inciso de la norma200.57.73.228:75/pqtinformativo/general/mediciones/carpeta_2... · baño de lecho...

Emisión: 2017-11-17 Rev. 00

Guía para la Evaluación del servicio de Calificación de Medios y/o caracterización de medios,

servicios de calificación o caracterización metrológica de: Medios

Página 1 de 17 FOR-LC-011-00

1. Objetivo:

Describir los elementos y/o criterios generales que sirvan para evaluar el servicio calificación, y/o caracterización de medios, siguiendo procedimientos documentados basados en normas, guías, referencias nacionales e internacionales o recomendaciones de fabricantes.

2. Alcance:

El presente documento establece los criterios generales para evaluar el cumplimiento de los requisitos técnicos para la calificación y caracterización metrológica de medios indicados en el inciso 3, complementando la evaluación de la conformidad de los laboratorios con base a la NMX-EC-17025-IMNC-2006.

3. Medios incluidos en esta guía:

Para propósitos de esta guía, un medio se define como un espacio cerrado en el que uno o más parámetros ambientales pueden ser controlados, entendiendo los siguientes adjetivos o variantes como sinónimos: recinto, equipo, sistema, espacio o cámara.

Los sistemas que son considerados en este documento se muestran en la siguiente tabla:

Medios

Refrigerador, congelador, ultracongelador

Cámaras de refrigeración y congelación

Baño con recirculador, agitación

Incubadora/estufa

Baño de lecho fluidizado

Hornos, muflas, túnel (Secado / esterilización / despirogenización), (convección forzada o natural-gravedad)

Autoclave

Liofilizador

Cámaras climáticas de humedad y temperatura controlada

Habitaciones, cuartos, recintos, almacenes con o sin control de temperatura

Medios para Calibración

Cámara climática, ventilación forzada

Baño agitado/recirculado con líquido o sales (con o sin bloque igualador)

Horno de pozo seco: bloque igualador, cavidad

Horno/baño de lecho fluidizado, polvos, sales, tubos de calor

Rev. 00




4. Nombre del servicio:

a. Calificación de Diseño (CD, DQ) b. Calificación de Instalación (CI, IQ) c. Calificación de Operación (CO, OQ) d. Calificación de Desempeño o Funcionamiento (CF, PQ) e. Caracterización Metrológica de un medio (CZM)

5. Definiciones y notaciones:

En este documento se utilizan las definiciones del Vocabulario Internacional de Metrología, la norma mexicana NMX-Z-055-IMNC vigente. El Laboratorio debe especificar en su

procedimiento las definiciones que adoptará de acuerdo a los documentos de referencia utilizados.

Para propósito de este documento se utilizarán las siguientes definiciones:

• Recinto: Espacio cerrado en el que uno o más parámetros ambientales pueden ser controlados, entendiendo los siguientes adjetivos o variantes como sinónimos: medio, equipo, sistema, espacio o cámara.

• Condición térmica estable: Es el estado que se mantiene en el recinto cuando la diferencia entre los valores de cada punto del espacio y el valor programado se mantienen estables, generalmente con un comportamiento cíclico.

• Volumen útil o espacio de trabajo. Parte de la cámara en la cual pueden mantenerse las condiciones de temperatura o humedad dentro de las tolerancias especificadas. El volumen útil puede diferir del volumen total de la cámara. La calificación de la cámara es válida sólo para este volumen útil.

• Temperaturas/humedades extremas: Valores máximos y mínimos de temperatura/ humedad medidos y alcanzados en el espacio de trabajo, después de la estabilización.

• Temperatura/humedad de Fluctuación: Diferencia, una vez alcanzada la condición térmica estable, entre los valores máximos y mínimos, en un punto cualquiera del espacio de trabajo, a lo largo de un intervalo de tiempo especificado.

• Gradiente de Temperatura/humedad: Diferencia una vez alcanzada la condición térmica estable, entre el valor promedio en cualquier momento en el tiempo entre dos puntos separados en el espacio de trabajo.

• Variación espacial de temperatura/humedad: Diferencia, una vez alcanzada la condición térmica estable, entre el valor promedio en cualquier momento en el tiempo entre la temperatura o humedad al centro del espacio de trabajo y cualquier otro punto.

• ERU. Especificación de requisitos de usuario.

• Característica metrológica (ISO 9000:2005, 3.10.5). Rasgo distintivo que puede influir sobre los resultados de la medición.

• Caracterización metrológica de un medio. La determinación de uno o más valores de las características o propiedades metrológicas o técnicas que son relevantes para su utilización final. Estas propiedades metrológicas, suelen ser: desviación del valor deseado (consigna), perfil térmico, inhomogeneidad espacial (uniformidad o gradiente), inestabilidad temporal (estabilidad, fluctuación), tiempo de subida (calentamiento), tiempo de bajada (enfriamiento), velocidad de cambio, tiempo para lograr la estabilidad, efectos de carga, efectos de radiación, entre otros. La caracterización de sistemas termales forma parte de la calificación de equipos.

Rev. 00




6. Magnitud, intervalo típico de medida

En la siguiente tabla se presentan referencias normativas con los intervalos típicos contenidos en ellas como orientación para los laboratorios.

El laboratorio tiene la responsabilidad de que los intervalos contenidos en sus procedimientos sean acordes a las actividades que pretende acreditar y que estos correspondan a los sistemas de medición con los que cuenta el laboratorio.

El Laboratorio deberá demostrar su capacidad de medición para alcanzar los intervalos especificados en su tabla CM para cada servicio.

Equipo Magnitud Intervalo nominal Referencia de

intervalo nominal

Tiempo recomendado de

prueba 1

Referencia del tiempo recomendado de prueba

Cámaras Criogénicas Temperatura (-270 a -150) °C Fabricantes 24 h WHO Suplemento 8 Anexo 9

Ultra-congelador Temperatura (-86 a -40) °C Fabricantes 24 h WHO Suplemento 8 Anexo 9

Congelador Cámaras de Congelación

Temperatura (-25 a -10) ºC USP 1079 24 h WHO Suplemento 8 Anexo 9

Refrigerador Cámaras de Refrigeración

Temperatura (2 a 8) °C USP 1079 24 h WHO Suplemento 8 Anexo 9

Habitaciones, recintos, almacenes con o sin control de temperatura

Temperatura Humedad

(0 a 50) °C (10 a 80) % HR

Fabricante Al menos 30 min

24 h a 72 h

FD X15-140 DKD-R 5-7

WHO Suplemento 8 Anexo 9

Cámara climática (Humedad y Temperatura controlada)

Temperatura

(-200 a 200) °C (-100 a 600) °C (-90 a 500) ºC (-20 a 150) °C

IEC 60068-3-5 FD X15-140 DKD-R 5-7

ENAC NT-04

Al menos 30 min FD X15-140 DKD-R 5-7

Cámara climática (Humedad y Temperatura controlada)

Humedad relativa

(0 a 100) %HR (1 a 98) % HR

FD X15-140 MetAs

Al menos 30 min FD X15-140 DKD-R 5-7

Autoclave (calor húmedo: esterilización y otros)

Temperatura Presión

(110 a 134) ºC (100 a 200) kPa

HTM 2010 Part 3 3 a 30 minutos HTM 2010 Part 3

Baño de agua (Convección natural/gravedad y

circulación forzada) Temperatura (tamb+5 a +100) °C ASTM E 715 3 h ASTM E 715

Rev. 00




Equipo Magnitud Intervalo nominal Referencia de

intervalo nominal

Tiempo recomendado de

prueba 1

Referencia del tiempo recomendado de prueba

Baño líquido (Convección natural/gravedad y

circulación forzada) Temperatura (-80 a 300) °C CENAM/EMA-GTTIM

1 h o 5 ciclos de control

AS 2853

Incubadora (Convección natural/gravedad y

ventilación forzada) Temperatura (tamb+5 a +75) °C ASTM E 1292 12 h ASTM E 1292

Estufa [oven] (Convección natural/gravedad y

ventilación forzada) Temperatura (tamb+20 a +500) °C

IEC 60216-4-1; ASTM E 145; ASTM D 5374

3 h 8 a 16 h

24 h

IEC 60216-4-1 ASTM D 5374; NMX-J-417-ANCE

ASTM E 145

Baño/horno de lecho fluidizado Temperatura (50 a 800) °C Fabricante 1 h o 5 ciclos de

control AS 2853

Horno (furnace): muflas (muffle), Túnel Temperatura (50 a 1 800) °C Fabricante 1 h o 5 ciclos de

control AS 2853

Baño agitado o recirculado de líquido o sales

Temperatura (-80 a 300) °C CENAM/EMA-GTTIM

Tiempo para una series de mediciones:

largo/corto plazo

1 h

ASTM E 2488

CENAM/EMA-GTTIM

Baño/horno de lecho fluidizado, polvos o sales

Temperatura (+50 a 800) °C Fabricante Tiempo para una

serie de mediciones: largo/corto plazo

ASTM E 2488

Horno de pozo seco/bloque igualador Temperatura (-40 a 1 100) °C CENAM/EMA-GTTIM 30 min

1 h

EURAMET cg-13

CENAM/EMA-GTTIM

1Los tiempos de prueba dependerán de los requisitos establecidos por el cliente. .

7. Característica medida por tipo de servicio

En la siguiente tabla se indican los requisitos establecidos para la calificación en sus diferentes etapas y caracterización metrológica para medios

Rev. 00




Prueba Incertidumbre Trazabilidad Requisito

Calificación de diseño (CD, DQ). Actividad principalmente documental. La Calificación de diseño (CD, DQ) debe demostrar que los ERU se cumplen de acuerdo con la cotización, orden de compra y equipo

N/A N/A

La calificación debe incluir al menos lo siguiente:

• Verificación de ERU contra normas o requisitos.

• Verificación de especificaciones de diseño contra ERU.

• En esta etapa ya se tienen documentados los ERU, procedimientos de compra y manejo de no conformidades, cotizaciones, folletos, especificaciones, orden de compra.

• Procedimiento de compras: Se verifica que exista de forma clara el proceso de selección del proveedor, e indicación de requerimientos de usuario.

• Se verifica que existan requerimientos de usuario, donde se especifique claramente para que se quiere el equipo, que se espera obtener de él, etc.

• Verificación de información técnica, cotizaciones, manuales, folletos, etc.

• Verificación de cotización final y orden de compra.

• Se compara cotización v/s orden de compra v/s equipo, para evaluar el nivel de cumplimiento de los requerimientos de usuario.

• Se verifica la existencia de procedimientos de manejo de no conformidades.

La Calificación de instalación (CI, IQ) Demuestra que el equipo es instalado de acuerdo a las especificaciones del fabricante, verificando que se tengan los servicios requeridos para su funcionamiento, y el área cuente con las condiciones ambientales adecuadas.

N/A


• Constatar que existe la documentación técnica necesaria para la correcta utilización del equipo como: procedimientos de uso, mantenimiento, limpieza y sanitización, calibración o calificación, manuales, especificaciones técnicas, diagramas, planos, procedimiento de manejo de no conformidades, procedimiento de control de cambios, evidencia de capacitación del personal operativo y de mantenimiento, calibración de los instrumentos de medición críticos que tiene el medio o equipo, lista de refacciones e insumos críticos, listado de servicios requeridos.

• La calificación se basa en los requerimientos o recomendaciones del fabricante, considerando: manuales, especificaciones técnicas, planos, diagramas, procedimientos internos.

• Verificación física de los dispositivos de seguridad del equipo.

• Se registra y ubica el nombre código del área donde se ubica el equipo, evidenciando en un plano.

• Se registran los datos del equipo, verificando que cuente con identificación, corroborando que coincidan los datos contra orden de compra.

• Se evalúa el cumplimiento de las especificaciones de los servicios requeridos como: tensión eléctrica, presión de vapor, etc.

• Se monitorean las condiciones necesarias para su correcta operación, como pueden ser: condiciones ambientales, así como la vibración, espacio entre pared y equipo, nivelación, etc.

Calificación de Operación (CO, OQ) Se verifica que el equipo opere de acuerdo a las especificaciones funcionales y operacionales. Las pruebas se basan en el manual de operación


• Se verifica que estén calibrados los instrumentos de medición críticos del equipo, registrando los códigos, certificados, vigencia, descripción, etc.

• Se verifica que los controles, indicadores, alarmas y dispositivos de seguridad funcionan correctamente.

Rev. 00




Prueba Incertidumbre Trazabilidad Requisito

Caracterización Metrológica de un medio (CZM)

• Se realizan ciclos de medición considerando lo siguiente:

Equipo: Cámara vacía

Elaborar Diagrama de ubicación de sensores

Patrones: El sistema de medida se debe calibrar antes del servicio y verificar al término del mismo.

• Los parámetros metrológicos a evaluar pueden ser2:

Temperatura de Estabilización/Humedad de Estabilización

Temperatura de Fluctuación/Humedad de Fluctuación

Gradiente de Temperatura/Gradiente de Humedad

Variación Espacial de Temperatura/Variación Espacial de Humedad

Temperaturas extremas/ Humedades Extremas

Tiempo en alcanzar condición de estabilidad/Tiempo en alcanzar la condición de estabilidad de Humedad

Presión de Operación indispensable y se pudiera evaluar también temperatura3

Calificación de Desempeño (CF, PQ) El objetivo es demostrar su rendimiento en las condiciones normales de operación. Las pruebas se realizan en base a los requerimientos del cliente, indicando tiempos, programas, lotes de productos, cantidad de carga, personal, etc.


• Se realizan ciclos de medición considerando lo siguiente:

Equipo: Cámara con carga

Elaborar Diagrama de ubicación de sensores

Patrones: El sistema de medida se debe calibrar antes del servicio y verificar al término del mismo.

• Los parámetros metrológicos a evaluar pueden ser2:

Temperatura de Estabilización/Humedad de Estabilización

Temperatura de Fluctuación/Humedad de Fluctuación

Gradiente de Temperatura/Gradiente de Humedad

Variación Espacial de Temperatura/Variación Espacial de Humedad

Temperaturas extremas/ Humedades Extremas

Tiempo en alcanzar condición de estabilidad de Temperatura / humedad

Tiempo pérdida de condiciones de Temperatura / humedad

Tiempo de recuperación de Temperatura / humedad

Presión de Operación3

Letalidad por calor húmedo (F0) para el caso de Autoclaves

Letalidad por calor seco (FH) para el caso de hornos de esterilización/despirogenización

2 Los parámetros metrológicos a evaluar se pueden considerar conforme a la ERU. 3 El instrumento para medir la presión debe de estar calibrado para el caso de Autoclaves.

Rev. 00




Requisitos generales:

1) Se debe documentar el protocolo (en el caso de servicios de calificación) 2) Documentar las tolerancias referidas a la especificación del fabricante, requerimientos del usuario y normatividad vigente. 3) Se deben integrar todos elementos para evidenciar el resultado de las calificaciones de los medios o equipos, tales como informe de caracterización o medición, pruebas, calibraciones,

etc. 4) El servicio de caracterización no necesariamente evalúa la conformidad y tampoco se requiere protocolo por lo que el resto de los requisitos del punto 7se debe de cumplir.

Los parámetros metrológicos a evaluar en la Prueba de Exactitud del Sistema (SAT) y Estudio de Uniformidad de Temperatura (TUS), de acuerdo a la etapa del servicio son:

Prueba CZM CO CF Incertidumbre Trazabilidad Requisito

Indicación: Sesgo instrumental Error de ajuste

Indicación: Incertidumbre instrumental (Temperatura - humedad)

Intervalo de temperatura (Temperatura - humedad)

Área espacio de trabajo: Área de acceso, profundidad de inmersión, volumen, cantidad y tamaño de orificios

N/A N/A Basado en diseño y construcción especificar área de trabajo y si usa bloque igualador en baños, en hornos de bloques se especifique dimensiones y orificios del inserto.

Estabilidad temporal, Estabilidad térmica, Fluctuación (Temperatura - humedad)

Patrones: Patrones Calibrados y con verificaciones intermedias. Caracterización: • el método empleado para obtener la información debe ser documentado • Se debe mantener registro de los resultados experimentales usando adquisidor de datos. • de su tratamiento e interpretación Guía técnica de trazabilidad en caracterización térmica de baños y hornos.

Uniformidad espacial, Uniformidad de temperatura, Gradiente térmico (Temperatura - humedad)

Patrones: Patrones Calibrados y con verificaciones intermedias. Caracterización: • El método empleado para obtener la información debe ser documentado • Se debe mantener registro de los resultados experimentales usando adquisidor de datos. • De su tratamiento e interpretación

Rev. 00




8. Método (s) de referencia:

Calificación y validación en general

a) Agallaco, James P. & Carleton, Frederick J. (2008). Validation of Pharmaceutical Processes. Third ed. Informa Healthcare. USA. b) FDA, et al. (2011). Guidance for Industry. Process Validation: General Principles and Practices. Rev. 01, January 2011. Food and Drug Administration. c) WHO Technical Report Series 937. (2006). WHO Expert Committee on Specifications for Pharmaceutical Preparations. Fortieth Report 2006. World Health Organization.

Geneva.

Medios, recintos en general a) AS 2853. (1986). Enclosures – Temperature-controlled – Performance testing and grading. Australian Standard. AS, NATA. b) COFRAC, LAB GTA 24. ().Guide technique D’accréditation pour la Caractérisation et la Vérification des: - Enceintes Thermostatiques et Climatiques – Fours – Bains Thermostatés.

Révision 01. c) Dona, Mihail Leonard. (2010). Methods of Calibration and Characterization of Temperature Controlled Environments. University Politehnica of Bucharest. Romania. d) ENAC, NT-04. (2014). Caracterización de medios isotermos. Rev. 3 diciembre 2014. Entidad Nacional de Acreditación. España.

Calibradores de temperatura (baños, hornos) a) ASTM E2488 - 09. (2014). Standard Guide for the preparation and evaluation of liquid baths used for temperature calibration by comparison. ASTM Int'l: American Society for

Testing and Materials International

• Registro de gradientes en el fondo o si se usa en varias posiciones al menos en inferior y superior. Guía técnica de trazabilidad en caracterización térmica de baños y hornos

Desviación al punto de control (Temperatura - humedad)

N/A N/A Verificar lectura de indicación

Rampa de Calentamiento/enfriamiento Humidificación/secado (Temperatura - humedad)

N/A N/A Especificaciones (verificar respuesta del sistema de control)

Efectos de radiación (Temperatura - humedad)

N/A N/A

Efectos de carga (Temperatura - humedad)

N/A N/A

Tiempo de recuperación (Temperatura -humedad)

N/A N/A

Rev. 00




b) EMA, CENAM. (2008). Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbre de las mediciones en la caracterización térmica de baños y hornos de temperatura controlada. 2008-abril. Entidad Mexicana de Acreditación, Centro Nacional de Metrología.

c) EURAMET cg-13. (2015). Calibration Guide. Calibration of Temperature Block Calibrators. Version 3.0 February 2015. Previously EA-10/13:2000. ISBN 978-3-942992-34-3. European Association of National Metrology Institutes.

Cámaras climáticas (temperatura y humedad) y medios-recintos termostáticos (sólo temperatura)

a) AFNOR, FD X15-140. (2013). Mesure de l’humidité de l’air – Enceintes climatiques et thermostatiques – Caractérisation et vérification. (Measurement of air humidity - Climatic and thermostatic chambers – Characterisation and verification). Mai 2013. AFNOR: Association Française de Normalisation.

b) DKD-R 5-7. (2009). Guideline. Calibration of climatic chambers. Edition 07/2004. English translation, 02/2009. Deutscher Kalibrierdienst. c) EURAMET cg-20. (02/2015) version 4.0. Calibration Guide. Calibration of Temperature and/or Humidity Enclosures. ISBN 978-3-942992-36-7. European Association of National

Metrology Institutes. d) EURAMET cg-20. (03/2011) version 3.0. Calibration Guide. Calibration of Climatic Chambers Guidance for Calibration Laboratories. ISBN 978-3-942992-17-6. European

Association of National Metrology Institutes. e) IEC 60068-3-11. (2007). Environmental testing - Part 3-11: Supporting documentation and guidance – Calculation of uncertainty of conditions in climatic chambers. f) IEC 60068-3-5. (2001). Environmental testing - Part 3-5: Supporting documentation and guidance – Confirmation of the performance of temperature chambers. g) IEC 60068-3-6. (2001). Environmental testing - Part 3-6: Supporting documentation and guidance – Confirmation of the performance of temperature/humidity chambers. h) IEC 60068-3-7. (2001). Environmental testing - Part 3-7: Supporting documentation and guidance – Measurements in temperature chambers for test A and B (with load). i) SEE. (2003). A guide to calculating the uncertainty of the performance of environmental chambers. Issue 1 September 2003. ISSN 0954-5824, Vol.11, N° 3, 1998, pp 8-9. The

Society of Environmental Engineers. United Kingdom.

Cuartos limpios, salas climatizadas a) IEST-RP-CC006.3. (2004). Testing cleanrooms. Institute of Environmental Sciences and Technology, Contamination Control Division, Recommended Practice 006.3. August

2004. Arlington, IL, USA. b) ISO 14644-3. (2005). Cleanrooms and associated controlled environments - Part 3: Test methods. c) ISO 7726:1998 (2012). Ergonomics of the thermal environment -- Instruments for measuring physical quantities. last reviewed and confirmed in 2012.

Enfriados, cadena fría (refrigeradores, congeladores, …) a) AFNOR, FD V08-601. (2005). Microbiologie des aliments - Enceintes thermostatiques - Caractérisation, vérification et suivi quotidien. Février 2005. AFNOR: Association

Française de Normalisation. b) DIN 8966. (1993). Temperature measurement of the air in refrigerated display cabinets and commercial refrigerated storage cabinets. 1993-01. Deutsches Institut für Normung

e. V. [Withdrawn, 2014-oct-01] c) ISPE. (2011). Good practice guide: Cold chain management. May 2011. International Society for Pharmaceutical Engineering. d) WHO. (). Equipment performance specifications and test procedures. E3: Refrigerators and Freezers. World Health Organization. Geneva. e) WHO/V&B/02.33. (2002). Equipment performance specifications and test procedures. E1: Cold rooms and freezer rooms. World Health Organization. Geneva. f) WHO, Supplement 11. (2015). Supplement 11 Qualification of refrigerated road vehicles. Technical supplement to WHO technical report series No. 961, 2011. May 2015. World

Health Organization. Geneva.

Calentados (muflas, hornos, estufas, incubadoras, baños,)

Rev. 00




a) ASTM D 5374–13. (2013). Standard Test Methods for Forced-Convection Laboratory Ovens for Evaluation of Electrical Insulation. ASTM International, West Conshohocken, PA, United States.

b) ASTM D 5423–14. (2014). Standard Specification for Forced-Convection Laboratory Ovens for Evaluation of Electrical Insulation. ASTM International, West Conshohocken, PA, United States.

c) ASTM E 1292-94. (2016). Standard Specification for Gravity Convection and Forced Ventilation Incubators. ASTM International, West Conshohocken, PA, USA. d) ASTM E 145-94. (2011). Standard Specification for Gravity-Convection and Forced-Ventilation Ovens. ASTM International, West Conshohocken, PA, USA. e) ASTM E 715-80. (2016). Standard Specification for Gravity-Convection and Forced-Circulation Water Baths. ASTM International, West Conshohocken, PA, USA. f) DIN 12880. (2007). Electrical laboratory devices – Heating ovens and incubators. 2007-05. Deutsches Institut für Normung e. V. g) IEC 60216-4-1:2006. (2006). Electrical insulating materials – Thermal endurance properties – Part 4-1: Ageing ovens – Single-chamber ovens. Fourth edition, 2006-01.

International Electrotechnical Commission. h) NMX-J-417-ANCE-2005. (2005). Conductores - Hornos de Convección para Evaluación de Aislamientos Eléctricos - Especificaciones y Métodos de Prueba. [IEC 216-4-1:1990;

ASTM D 5423-93; ASTM D 5374-93; ASTM E 145-94]. DOF 2005-agosto-15. Asociación de Normalización y Certificación, A.C. México.

Sistemas de tratamiento térmico, instalaciones térmicas (muflas, hornos, baños-lechos fluidizados, …) a) AIAG, CQI-9. (2011). Special Process: Heat Treat System Assessment. 3rd ed. October / 2011. Automotive Industry Action Group, Continuous Quality Improvement. Southfield,

Michigan, USA. b) ANSI/API Specification 16A (2015). Annex A, Qualification of heat-treating equipment. Fourth edition, 2015. c) ANSI/API Specification 6A (2004). Annex P, Recommended practice for qualification of heat-treating equipment. Nineteenth edition, July 2004. d) ASTM A991/A991M-10. (2015). Standard Test Method for Conducting Temperature Uniformity Surveys of Furnaces Used to Heat Treat Steel Products. ASTM International, West

Conshohocken, PA, USA. e) ISO 10423. (2003). Annex P, Recommended practice for qualification of heat-treating equipment. f) SAE, AMS 2750 E. (2012). Pyrometry. Rev. E. July / 2012. SAE Aerospace Material Specification. USA.

hornos de esterilización-despirogenización en seco a) ANSI/AAMI/DIN/EN/ISO 11135-1. EN 550. (2014). Sterilization of health care products — Ethylene oxide — Part 1: Requirements for development, validation and routine control

of a sterilization process for medical devices. b) ISO 20857:2010. (2010). Sterilization of health care products — Dry heat — Requirements for the development, validation and routine control of a sterilization process for

medical devices. c) PDA, Technical Report No. 3. (2013). Validation of dry heat processes used for depyrogenation and sterilization. Parenteral Drug Association Inc. d) USP 29 – NF 24 <1211>. (2004). Sterilization and Sterility Assurance of Compendial Articles. Dry-Heat Sterilization. United States Pharmacopeia & National Formulary.

Presurizadores, autoclaves con vapor húmedo (esterilizadores) a) AS/NZS 4815. (2006). Office-based health care facilities — reprocessing of reusable medical and surgical instruments and equipment, and maintenance of the associated

environment. Section 7 Purchasing, validation, monitoring and maintenance of sterilizers and associated equipment. b) BS EN 285. (2015). Sterilization - Steam sterilizers - Large sterilizers. January 2016. British Standard, European Standard. c) DIN 58946-7. (2014). Sterilization – Steam sterilizers – Part 7: Edificial preconditions, requirements for the services and the operation of steam sterilizers used un health care

facilities. Deutsches Institut für Normung e. V. d) IEC 61010-2-040:2015. (2015). Safety requirements for electrical equipment for measurement, control, and laboratory use - Part 2-040: Particular requirements for sterilizers and

washer-disinfectors used to treat medical materials.

Rev. 00




e) ISO 17665-1. EN 554. (2006). Sterilization of health care products - Moist heat - Part 1 : Requirements for the development, validation and routine control of a sterilization process for medical devices.

f) ISO 25424:2009. (2015). Sterilization of medical devices - Low temperature steam and formaldehyde - Requirements for development, validation and routine control of a sterilization process for medical devices. Last reviewed and confirmed in 2015.

g) PDA, Technical Monograph No. 1. (2007). Validation of Moist Heat Sterilization Process-Cycle Design, Development, Qualification and Ongoing Control. Parenteral Drug Association.

h) UNE-EN 12347:1998. (1998). Biotecnología. Criterios de clasificación para los esterilizadores de vapor de agua y de los autoclaves según sus características funcionales. i) UNE-EN 285:2007+A2:2009. (2009). Esterilización. Esterilizadores de vapor. Esterilizadores grandes. 2009-09-09.

9. Contribuciones a la incertidumbre de medida:

En esta sección las tablas muestran ejemplos de las magnitudes de influencia que son consideradas en el presupuesto de incertidumbres. Para cada una de ellas se especifica su clasificación, función de densidad de probabilidad asociada, así como la ecuación para cuantificarla. Es importante indicar que las magnitudes de influencia consideradas en el presupuesto están en función del sistema de medición y del documento de referencia utilizado por el laboratorio. Magnitud: Temperatura/Humedad4

Fuente de contribución Evaluación Tipo Distribución de probabilidad Cuantificación

Patrón Incertidumbre derivada de la Calibración del sistema de medición, en el intervalo de la temperatura medida. Su contribución a la incertidumbre se asume con una distribución normal.

B Normal k

U

Deriva Contribución debida a la deriva a corto plazo de la calibración inicial de los sensores y la verificación de la calibración al inicio y al final de estudio. Su contribución a la incertidumbre se asume con una distribución rectangular.

B Rectangular 3

Autocalentamiento Contribución debida a la potencia disipada cuando se utilizan sensores de resistencia. Su contribución a la incertidumbre se asume con una distribución rectangular.

B Rectangular 3

ht

Efecto de temperatura sobre los sensores de humedad B Rectangular t

HR

%

Media Global (IEC 60068-3-11) Es derivado del análisis de datos, se determina la desviación estándar global de todos los datos colectados durante el muestreo total, esta desviación estándar se divide entre la raíz cuadrada del número de mediciones.

A Normal

n

Global

Rev. 00




Fuente de contribución Evaluación Tipo Distribución de probabilidad Cuantificación

Uniformidad temporal (DKD-R 5-7) Para la estimación de la incertidumbre se determina con la mayor desviación dentro de 30 minutos contra el promedio en este mismo periodo para un sensor dado y se asocia una distribución rectangular, en caso de que la muestra se considere estable y representativa.

B Rectangular 1

3Max t - ti

Uniformidad espacial (DKD-R 5-7) Para la estimación de la incertidumbre se determina con la mayor desviación dentro de 30 minutos para un sensor dado contra la correspondiente temperatura en la posición de referencia (generalmente el centro del volumen útil de la cámara) y se asocia una distribución rectangular, en caso de que la muestra se considere estable y representativa.

B Rectangular 1

3Max tref - ti

Efecto de carga (DKD-R 5-77) Para la estimación de la incertidumbre se determina como la mayor diferencia dentro de 30 minutos para el sensor en la posición de referencia (generalmente el centro del volumen útil de la cámara) con carga y sin carga (de acuerdo a las especificaciones del usuario) y se asocia una distribución rectangular, en caso de que la muestra se considere estable y representativa.

B Rectangular 0,2

3dtC

Efecto de radiación (DKD-R 5-7) Para la estimación de la incertidumbre se determina a partir de alguno de los cuatro procedimientos propuestos en 7.4 de la guía DKD, y al valor obtenido se asocia una distribución rectangular, en caso de que la muestra se considere estable y representativa.

B Rectangular f

3dtrad

Influencia de las condiciones ambientales Si corresponde, se evaluará el efecto sobre la temperatura de referencia de las desviaciones a las condiciones ambientales establecidas por el fabricante del item, pudiendo evaluar mediante el factor de correlación la diferencia máxima entre un sensor de muestreo ambiental colocado en una posición cercana a la cámara y la referida temperatura de referencia (generalmente el centro del volumen útil de la cámara), y al valor obtenido se asocia una distribución rectangular, en caso de que la muestra se considere estable y representativa.

B Rectangular fc

3Max tamb - ti

Rev. 00




Magnitud: Temperatura4

Baño agitado o recirculado de líquido o sales y Baño de lecho fluidizado, polvo o sales4

Fuente de contribución Cuantificación

Resolución del patrón

32

r

Estabilidad Térmica

12

infsup LL

Gradiente Térmico

32

t

PARA HORNOS DE POZO SECO4


Patrones de temperatura empleados (Certificados de calibración) k

U cal

Patrones de humedad empleados (Certificados de calibración) k

U cal

Estabilidad Térmica de temperatura convertido a unidades de humedad

32

infsup LL

Gradiente Térmico de temperatura convertido a unidades de humedad

32

t

Rev. 00




Magnitud: Humedad CÁMARAS DE HUMEDAD4


Patrones de temperatura empleados (Certificados de calibración) k

U cal

Patrones de humedad empleados (Certificados de calibración) k

U cal

Estabilidad Térmica de temperatura convertido a unidades de humedad

12

infsup LL

Gradiente Térmico de temperatura convertido a unidades de humedad

32

t

4 El presente ejemplo de estimación de la incertidumbre está documentado de acuerdo a lo establecido en las diferentes referencias normativas para orientar al laboratorio en la forma de

cómo evaluar los efectos de las contribuciones del medio en una estimación de incertidumbres. El laboratorio deberá integrar las componentes de incertidumbre que afectan en su modelo de medida propuesto y aquellos que su norma de referencia cite.

La incertidumbre de medida se obtiene multiplicando la incertidumbre combinada por un factor de cobertura apropiado para lograr un nivel de confianza de aproximadamente 95 %. La incertidumbre debe atribuirse al valor medido de la media global y al valor medido de la media de cada sensor en cada una de las posiciones evaluadas.

10. Patrones de medida:

La capacidad de medición del laboratorio deberá indicar claramente tipo y cantidad de sensores que utilizará, fuente de trazabilidad e incertidumbre de calibración en el intervalo de uso del servicio. Para cada proceso de calificación el laboratorio debe indicar qué instrumentos utilizará, respetando el número mínimo de sensores de acuerdo al criterio de la norma de referencia que utilice en su método. La cantidad de sensores dependerá del volumen útil del medio a caracterizar o calificar, una recomendación está indicada en la siguiente tabla:

Rev. 00




Tipo de Medio Volumen Cantidad de Sensores Método, Referencia, ej.

Calibradores portátiles: Pozos, bloques, cilindros, orificios

3 mm a 7 mm de diámetro

1 a 2 EURAMET cg-13, DKD-R 5-4;

ASTM A991/A991M

Calibradores transportables: Cámaras de volumen “pequeño”, aire o líquido

< 27 L 1 a 2 ASTM A991/A991M

Baños de agua: convección por gravedad, circulación forzada

< 100 L 5 ASTM E 715

Hornos, cámaras “fijos, montados en mesa o piso”

27 L a 300 L 2 a 3 ASTM A991/A991M

Hornos, cámaras “fijos, montados en mesa o piso”

< 300 L 3 mínimo ISO 10423

Cámaras climáticas, “pequeñas”

< 1 000 L 9 mínimo IEC 60068-3-5; ASTM E 145; ASTM E 1292

Cámaras climáticas, “medianas”

< 2 000 L 9 mínimo IEC 60068-3-5; DKD-R 5-7;

AS 2853

Cámaras climáticas, “grandes”

> 2 000 L 15 mínimo IEC 60068-3-5; DKD-R 5-7;

Universitatea Politehnica din Bucuresti

Cuartos, recintos, almacenes, “muy grandes”

> 20 000 L 15 mínimo 9 mínimo

10 a 40 Mediante una fórmula

15 o más sensores cubriendo 3 planos en las 3 dimensiones a una distancia de 5 m a 10 m si es posible o no mayor a 60 m

IEC 60068-3-5; ISPE COLD CHAIN DKD-R 5-7;

AS 2853

USP Chapter 1079. Vaisala GMP Warehouse Mapping, WHO Sumplemento 8 Anexo 9.

Un periodo de muestreo recomendado es de 1 min, después de alcanzada la temperatura/humedad de estabilidad. Para almacenes o ciclos de varios días el tiempo de muestreo típico, es de 15 minutos. Muestreos diferentes podrán ser establecidos por el cliente.

Rev. 00




Los patrones recomendados para el proceso de calificación podrán identificarse en la siguiente tabla:

Clasificación del medio por su principio de operación

Patrón de medición requerido5

Temperatura Patrón de medición requerido5

Humedad

Congeladores/Ultra-congeladores/ / Cámaras Criogénicas

Termopares, RTD ó termistores con Colectores de Datos. Incertidumbre: a lo más la mitad del ERU.

N/A

Refrigeración/Cámaras de Refrigeración./ Incubadora

Termopares, RTD ó termistores con Colectores de Datos. Incertidumbre a lo más la mitad del ERU.

N/A

Habitaciones, recintos, almacenes con o sin control de temperatura


Humedad: Para medición del %HR, sensores capacitivos o resistivos, en número suficiente de acuerdo a las listas de verificación. Colectores de Datos Capacidad de muestreo mínima de 1 min Incertidumbre: a lo más el ERU.

Cámaras de Humedad y Temperatura controlada

Termopares, RTD ó termistores con Colectores de Datos. Incertidumbre: a lo más la mitad del ERU. Cámaras de Flujo dividido para Calibración: En caso de que la aplicación sea como parte de una cadena de trazabilidad, se deben utilizar RTD Clase A o termistores hasta 100 °C y termopares tipo T, N ó K. Cámaras de Flujo dividido para para aplicación Industrial:

Humedad: Para medición del %HR, sensores capacitivos o resistivos, en número suficiente de acuerdo a las listas de verificación. Colectores de Datos Capacidad de muestreo mínima de 1 min Incertidumbre: a lo más el ERU.

Contenedores sujetos a presión- Autoclaves

Termopares, RTD ó termistores con Colectores de Datos. Incertidumbre: a lo más la mitad del ERU. (En aplicaciones industriales no hay restricción- sin embargo, no puede usarse elementos de Termopar grado extensión) Informar el valor de presión durante el ciclo de esterilización. Colectores de Datos ciegos especiales para uso en autoclaves que soportan una presión máxima: Incertidumbre: al menos la mitad del ERU.

N/A

Baños con recirculador y Baños con lecho fluidizado.


N/A

Hornos, muflas, Túneles, Estufas Termopares o RTD con Colectores de Datos: Incertidumbre: a lo más la mitad del ERU.

N/A

Rev. 00




Para medios de uso para calibración La medición de estabilidad y gradientes de temperatura se pueden realizar simultáneamente, para esto se requiere el uso de al menos dos termómetros con resolución de al menos 1/4 de la estabilidad esperada en el baño. Las mediciones para la caracterización deben:

• realizarse en distintas temperaturas del intervalo de operación del baño u horno o intervalo de uso definido por el usuario. • ser al menos cada 50 °C • Al menos cada 30 °C para temperaturas por debajo de la temperatura ambiente. • incluir los valores extremos del intervalo de operación.

Los patrones recomendados para el proceso de calificación podrán identificarse en la siguiente tabla:

Clasificación del medio por su principio de operación

Patrón de medición requerido5

Baño agitado o recirculado de líquido o sales y Baño de lecho fluidizado, polvo o sales

Termómetros de resistencia de platino, termistores Característica: Con estabilidad térmica sin deriva 10 veces mejor que el desempeño típico del equipo, baja fuga térmica vía vástago, control metrológico.

Hornos de pozo seco

Termómetros de resistencia de platino, termistores. Característica: Con estabilidad térmica sin deriva 3 veces mejor que el desempeño típico del equipo, baja fuga térmica vía vástago, control metrológico. Y para alta temperatura se podrán utilizar también Termopares de metal noble Característica: Con incertidumbre 3 veces mejor que el desempeño típico del equipo, baja fuga térmica vía vástago, control metrológico.

5 El Laboratorio podrá diseñar su CM en función del uso de los sensores disponibles en su sistema de medición, por ejemplo, el uso de RTD´s Clase A en lugar de Termopares, pueden ser utilizados en los procesos de Calificación, las exactitudes planteadas son las mínimas que se recomiendan que un laboratorio pueda utilizar, sin embargo estas pueden ser mejores.

inciso de la norma200.57.73.228:75/pqtinformativo/general/mediciones/carpeta_2... · baño de lecho...

Documents