IDENTIFICACION DE UNA SUSTANCIA ATRAVES DE LA

PROPIEDADES FÍSICO-.QUÍMICAS IMPLEMENTADO LAS BUENAS PRACTICAS

DE LABORATORIO

FUNDACIÓN UNIVERSITARIA TECNOLÓGICO COMFENALCO

FACULTAD DE INGENIERIA

TECNOLOGÍA EN CONTROL DE CALIDAD

a

a

a a a

Beleño, D; Gómez, L; Pedroza, J; Polo, Y; Navarro, E; b b b b b b

Barreto, D; Correa, R; Ceballos, J; De los santos, J; Llamas, M; Racini, D

a) Estudiante de I Semestre, Sección 1 - IIP -2015

b) Docente

RESUMEN: En el presente trabajo se pretende identificar una sustancia

desconocida RC101 a partir de del estudio experimental de sus propiedades

físico- químicas, tales como, densidad, punto de ebullición, polaridad y solubilidad,

y la posterior comparación de las mismas con las propiedades de otras sustancias

de propiedades ya conocidas en el campo de las ciencias.

Se aplicaron métodos de experimentación científica con la implementación de las

Buenas Prácticas de Laboratorio- BPL, con objeto de disminuir errores y

equivocaciones en los resultados finales, y a la vez mitigar riesgos de incidentes o

accidentes en dichas prácticas.

Al final se logró identificar el tipo de sustancia que era la muestra desconocida,

pero con cierto grado de aceptación, resaltando que no se llega a un

reconocimiento del 100% de la misma, debido a márgenes de errores y

equivocaciones propio de los métodos experimentales y científicos.

2

CONTENIDO

1. INTRODUCCION 3

2. MARCO TEORICO 5

2.1 QUÍMICA 5

2.2 PROPIEDADES DE LA MATERIA 5

2.2.1 Propiedades Físicas 5

2.2.2 Propiedades Químicas. 6

2.2.3 Propiedades Organolépticas: 7

2.3 MÉTODO CIENTÍFICO 7

2.3.1 Observación 8

2.3.2 Formulación de hipótesis 8

2.3.3 Experimentación 8

2.3.4 Emisión de conclusiones 8

2.4 LABORATORIO 9

2.4.1 Instrumentos De Laboratorio 10 2.4.1.1 Instrumentos para Medir Volumen 10 2.4.1. 2 Instrumentos para Medir Masa 11 2.4.1. 3 Instrumentos para medir temperatura. 12 2.4.1.4 Equipos básicos 13

2.4.2 BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO 19 2.4.2.1 PICTOGRAMAS 22

2.5 INCERTIDUMBRE DE RESULTADOS 24

2.5.1 PROMEDIO 25

2.5.2 PRESICION: 25 2.5.2.1 Desviación estándar: 25 2.5.2.2 Coeficiente de variación: 25

2.5.3 EXACTITUD 26 2.5.3.1 Errores absolutos: 26 2.5.3.2 Errores relativos: 26

2.6 CLASES DE ERRORES 26

3. PROCEDIMIENTO 27

DIAGRAMA DE FLUJO 33

4. RESULTADOS Y DISCUCIONES 34

5. CONCLUSIÓN 37

6. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA 38

7. ANEXOS 39

3

1. INTRODUCCION

En algunos estudios bien sea científicos, industriales, de incidentes o accidentes

se pueden presentar situaciones que impliquen determinar qué tipo de sustancia o

material se encuentra en la escena de los mismos, lo cual solo es posibles

aplicando métodos experimentales en un laboratorio debidamente equipado para

ello.

Como es sabido, las propiedades físicas químicas de una sustancia permiten que

se distinga y/o diferencie de otras. Por esta razón pueden ser usadas para

identificar sustancias que no se puedan reconocer a simple vista o por medio de

algunos de los sentidos.

Lamentablemente, en algunas circunstancias los resultados que arrojan algunos

laboratorios están alejados de la realidad, debido quizás a la alteración de la

muestra por mala manipulación, contaminación, mal equipamiento del laboratorio,

etc.

Aun así, en una buena práctica de laboratorio como la que se reporta en este

informe, se pueden determinar con cierto grado de precisión qué tipo de sustancia

es la que se analiza a través de la comparación de sus propiedades con las

propiedades de sustancias ya conocidas, aunque pueden existir elementos que

dificulten el reconocimiento de una sustancia a través de la captura de datos

referentes a tales propiedades y su posterior comparación con los datos de la

literatura.

El desempeño de un trabajo eficiente y seguro dentro del laboratorio, implica

adoptar una serie de normas (buenas prácticas de laboratorio) que deben seguirse

rigurosamente, cumpliendo un protocolo de seguridad que minimice factores de

riesgo que atenten contra la salud y el medio ambiente. Aplicar las buenas

prácticas de laboratorio (BPL) para identificar qué tipo de sustancia o material se

encuentra en la situación descrita, garantiza la fiabilidad del resultado de la misma.

Afrontar los nuevos retos de avances de las ciencias, lleva implícito la aplicación

de las buenas prácticas de laboratorio que garanticen las condiciones ambientales

4

controladas y normalizadas para evitar que se produzcan influencias extrañas a

las previstas y arrojen resultados erróneos.

En el caso concreto de este proyecto, se desconoce qué tipo de sustancia es la

muestra entregada RC101 la cual se reconocerá por la determinación de sus

propiedades físico- químicas como la densidad, punto de ebullición. Solubilidad y

polaridad, aplicando las buenas prácticas de laboratorio a los ensayos.

5

2. MARCO TEORICO

2.1 Química

Es aquella que constituye el estudio de las propiedades de las sustancias,

la relación entre esas propiedades y la composición y la combinación de

sustancias, (reacción química) para trasformar nuevas sustancias

2.2 Propiedades de la Materia

Todos los cuerpos están constituidos por sustancias que, en su totalidad,

integran o forman la materia (materia es todo aquello que ocupa un lugar

en el espacio tiene una energía medible y está sujeto a cambios en el

tiempo y a interacciones con aparatos de medida.).

Existen muchas clases de sustancias, y cada una se diferencia de las

demás por sus características físicas y químicas. Por ejemplo, la “sustancia

hierro” se distingue porque tiene brillo metálico, es buena conductora del

calor, se oxida cuando se deja a la intemperie, es atacada por los ácidos y

funde a 1.528 °C.

Las propiedades son las cualidades y atributos que se pueden utilizar para

distinguir una muestra de sustancia de otra. En algunos casos pueden

establecerse mediante los sentidos y se denominan organolépticas: el olor,

calor, sabor, dureza, textura. Las propiedades de la materia se agrupan

generalmente en dos amplias categorías: propiedades físicas y

propiedades químicas, las cuales pueden ser comprobadas mediante

procedimientos experimentales.

2.2.1 Propiedades Físicas

Son aquellas que se pueden medir u observar sin alterar la composición

de la sustancia. Ejemplo: Color, olor, forma, masa, solubilidad, densidad,

punto de fusión, punto de ebullición, etc.

Algunas de las propiedades físicas de las sustancias se definen a

continuación:

Densidad La densidad es una propiedad física general de todas

las sustancias. No obstante su valor es específico para cada

sustancia, lo cual permite identificarla o diferenciarla de otras. La

densidad es una propiedad intensiva y su valor depende de la

6

temperatura y de la presión. Se define como la masa de una

sustancia presente en la unidad de volumen:

Donde, = ρ densidad, m=masa, V=volumen

Se acostumbra a expresar la densidad de los líquidos y sólidos

en g/mL o g/cm3 y la densidad de los gases en g/L.

Punto de ebullición: Es aquella temperatura en la cual la presión de vapor

del líquido iguala a la presión de vapor del medio en el que se encuentra.

Coloquialmente, se dice que es la temperatura a la cual la materia cambia

del estado líquido al estado gaseoso. Tanto el punto ebullición de una

sustancia como su densidad son característicos: tienen un valor numérico

fijo para cada una, y no varían haya poca o mucha sustancia.

2.2.2 Propiedades Químicas.

Son aquellas que pueden ser observadas solo cuando la materia cambia de

composición. Cuando se enfrenta una sustancia química a distintos reactivos o

condiciones experimentales puede o no reaccionar con ellos.

Polaridad: Es una propiedad de las moléculas que representa la

separación de las cargas eléctricas en la misma molécula. Esta propiedad

está íntimamente relacionada con otras propiedades como la solubilidad, el

punto de fusión, el punto de ebullición, las fuerzas intermoleculares, etc. La

polaridad es una característica muy importante ya que puede ayudarnos a

reconocer moléculas (por ejemplo a diferenciar el trans-dicloroetano que es

apolar y el cis-dicloroetano que es fuertemente polar). También es

importante en disoluciones ya que un disolvente polar solo disuelve otras

sustancias polares y un disolvente apolar solo disuelve sustancias apolares

("semejante disuelve a semejante"). Aunque la polaridad de un

disolvente depende de muchos factores, puede definirse como su

capacidad para solvatar y estabilizar cargas. Por último la polaridad influye

en el estado de agregación de las sustancias así como en termodinámica,

ya que las moléculas polares ofrecen fuerzas intermoleculares (llamadas

7

fuerzas de atracción dipolo-dipolo) además de las fuerzas de dispersión

o fuerza de London.

Solubilidad: La solubilidad es la propiedad que tienen las sustancias de

poder formar un sistema homogéneo con un solvente. La solubilidad de una

sustancia en un determinado solvente se mide por la cantidad máxima de

gramos de soluto que pueden disolverse en 100 g de solvente hasta formar

una solución saturada, a una temperatura determinada. La solubilidad de

una sustancia en un solvente depende de varios factores, entre los cuales

se cuentan: superficie de contacto, grado de agitación, temperatura,

presión, naturaleza del soluto y del solvente.

Las propiedades químicas se determinan por ensayos químicos y están

relacionadas con la reactividad de las sustancias químicas. Si no

experimentan reacciones de descomposición, son elementos químicos y si

lo hacen son compuestos químicos.

2.2.3 Propiedades Organolépticas:

Son propiedades percibidas por los sentidos como el olor, el color, etc. Se

estudian junto con las propiedades físicas (textura, aspecto, color, etc.) y químicas

(materia grasa, azucares, compuestos volátiles, etc.) por lo tanto las propiedades

organolépticas son, pues, independientes del observador y deben ser reconocidas

idénticamente con independencia del observador, pues, son propias del objeto y

no del sujeto

2.3 Método Científico

El método científico es un proceso destinado a explicar fenómenos, establecer

relaciones entre los hechos y enunciar leyes que expliquen los fenómenos físicos

del mundo y permitan obtener, con estos conocimientos, aplicaciones útiles al

hombre.

Los científicos emplean el método científico como una forma planificada de

trabajar. Sus logros son acumulativos y han llevado a la Humanidad al momento

cultural actual.

El método científico consta de las siguientes fases: Observación, Formulación de

hipótesis, Experimentación y Emisión de conclusiones

8

2.3.1 Observación

Los científicos se caracterizan por una gran curiosidad y el deseo de conocer la

naturaleza. Cuando un científico encuentra un hecho o fenómeno interesante lo

primero que hace es observarlo con atención.

La Observación consiste en examinar atentamente los hechos y fenómenos que

tienen lugar en la naturaleza y que pueden ser percibidos por los sentidos.

2.3.2 Formulación de hipótesis

Después de las observaciones, el científico se plantea el cómo y el porqué de lo

que ha ocurrido y formula una hipótesis.

Formular una hipótesis consiste en elaborar una explicación provisional de los

hechos observados y de sus posibles causas.

2.3.3 Experimentación

Una vez formulada la hipótesis, el científico debe comprobar si es cierta. Para ello

realizará múltiples experimentos modificando las variables que intervienen en el

proceso y comprobará si se cumple su hipótesis.

Experimentar consiste en reproducir y observar varias veces el hecho o fenómeno

que se quiere estudiar, modificando las circunstancias que se consideren

convenientes.

Durante la experimentación, los científicos acostumbran a realizar múltiples

medidas de diferentes magnitudes físicas. De esta manera pueden estudiar qué

relación existe entre una magnitud y la otra.

2.3.4 Emisión de conclusiones

9

El análisis de los datos experimentales permite al científico comprobar si su

hipótesis era correcta y dar una explicación científica al hecho o fenómeno

observado.

La emisión de conclusiones consiste en la interpretación de los hechos observados

de acuerdo con los datos experimentales.

A veces se repiten ciertas pautas en todos los hechos y fenómenos observados.

En este caso puede enunciarse una ley. Una ley científica es la formulación de las

regularidades observadas en un hecho o fenómeno natural. Por lo general, se

expresa matemáticamente.

Las leyes científicas se integran en teorías. Una teoría científica es una explicación

global de una serie de observaciones y leyes interrelacionadas.

2.4 LABORATORIO

Un laboratorio es un lugar físico que se

encuentra especialmente equipado con

diversos instrumentos y elementos de

medida o equipo, en orden a satisfacer las

demandas y necesidades de experimentos

o investigaciones diversas, según el ámbito

al cual pertenezca el laboratorio en cuestión

claro está. También es muy común que las

escuelas, universidades o cualquier otro

reducto académico cuenten con un

laboratorio en el cual se dictarán clases

prácticas u otros trabajos relacionados exclusivamente con un fin educativo.

La característica fundamental que observara cualquier laboratorio es que allí las

condiciones ambientales estarán especialmente controladas y normalizadas con la

estricta finalidad que ningún agente externo pueda provocar algún tipo de

alteración o desequilibrio en la investigación que se lleva a cabo allí,

asegurándose así una exhaustiva fidelidad en términos de resultados. La

temperatura, la humedad, la presión atmosférica, la energía, el polvo, la tierra, la

Fuente: http://www.webzities.com/rodelab/servicios.htm

10

Vibraciones, el ruido, entre otros, son las cuestiones sobre las cuales más

hincapié se hará, para que estén absolutamente controladas y no contradigan la

normalidad necesaria y exigida de la que hablábamos.

Existe una importante diversidad de laboratorios, entre los más destacados se

cuentan: el laboratorio clínico, que es aquel en el cual se llevan a cabo análisis

clínicos que tienen como meta la prevención, el diagnóstico y el tratamiento de las

enfermedades. Luego están aquellos orientados al estudio y descubrimiento de

algún tipo de evidencia científica como son los biológicos y químicos

2.4.1 Instrumentos De Laboratorio

2.4.1.1 Instrumentos para Medir Volumen

En el laboratorio de química existen diferentes tipos de instrumentos de

laboratorio, pero hay un grupo que sirve para trabajar con volúmenes, ya sea para

medición, trasvase, contención tales como pipeta (graduada o aforadas), la

bureta, la probeta o cilindro graduado, el balón o frasco volumétrico. Ver Figura 7.

Figura 7. Material volumétrico

Fuente:http://analisisquimico2613.blogspot.com/2015/03/materiales-de-laboratorio.html

La lectura del volumen de líquidos en todos estos instrumentos se realiza con

base en el menisco o curvatura cóncava hacia abajo que forma la superficie del

líquido. Ver Figura 8

11

Figura 8. Manera de leer el volumen en una probeta

Fuente: Fundamentos de química general con manual de laboratorio, segunda edición, Garzón G, 1991, pág.

386.

Nota: Para leer, el ojo debe mirar perpendicularmente a la base del menisco, con

los instrumentos en posición vertical, o apoyados en una superficie horizontal,

para disminuir los llamados errores de paralaje. Cuando el líquido no permita la

observación con el menisco por efectos de la coloración intensa de este, la lectura

se realiza con el nivel del límite de contacto de líquido y la pared del recipiente

2.4.1. 2 Instrumentos para Medir Masa

Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales y los

materiales auxiliares, pesa sustancias y espátula; ver Figura 6. Las balanzas se

caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad indica

cuan cercana esta una medición del valor real o, aceptado como real, de la

cantidad medida; ello implica que el error sea lo más reducido posible. Se expresa

en términos de error absoluto del error relativo.

12

Figura 6. Material para determinar masa y sus accesorios

Fuente:http://instrumentosdelaboratorio.org/balanza-de-laboratorio

2.4.1. 3 Instrumentos para medir temperatura.

Mechero: Es un instrumento de vidrio o metal, destinado a

proporcionar combustión. Los más usados son los de alcohol y los de

gas, principalmente, el de Bunsen. Los mecheros Bunsen consta de

un tubo vertical, enroscado en su parte baja a un pie por donde entra

el gas. Mediante un aro metálico móvil se regula la entrada de aire.

Fuente: http://talent.paperblog.com/tecnicas-selectas-de-campo-y-laboratorio-material-del-laboratorio-1955637/

Rejilla de asbesto: Es una rejilla con una cubierta de asbesto, que

contribuye a repartir uniformemente el calor. Sobre ésta se ponen

13

vasos, matraces, etc… sometidos a calor. Se utiliza sobre un trípode

de metal.

Trípode: artefacto metálico que se utiliza sobre el mechero para

apoyar la rejilla de asbesto y así someter muestras a temperatura.-

Estufas: Permiten el calentamiento y desecación de sustancias

Termómetros: Se utilizan para medir la temperatura, de

refrigeradores, baños termorregulador, congeladores, temperatura

ambiente, etc.

http://talent.paperblog.com/tecnicas-selectas-de-campo-y-laboratorio-material-del-laboratorio-1955637/

2.4.1.4 Equipos básicos

Cristalería de Laboratorio es conjunto de objetos utilizados en la

realización de diferentes procedimientos técnicos, que

independientemente de su forma y tamaño están constituidos solamente

por vidrio: Baker o vaso de precipitados, pipetas, buretas, probetas o

cilindros graduados, Erlenmeyer, balones volumétricos, picnómetros y

otros.

Otros materiales se utilizan para procedimientos de calentamiento,

separaciones de mezclas pero en general su uso es muy específico,

aunque existe una gran variedad de material de laboratorio cuya función

no es tan específica como los descritos anteriormente y por lo tanto

sirven para funciones diversas. Se pueden clasificar atendiendo al

material del que están fabricados.

Tabla T.2. Materiales de laboratorio y sus funciones

14

Instrumento de

Laboratorio

Uso

Baker Recipiente que se utiliza para contener y calentar líquidos, obtener

algunos precipitados y en la preparación de soluciones.

Balón aforado Recipiente especialmente diseñado para la preparación de

soluciones.

Desecadora Recipiente que sirve para secar sólidos en atmósfera o baja de

humedad.

Balón de Fondo

redondo

Recipiente destinado a contener y hervir líquidos.

Matraz de

Erlenmeyer

Recipiente que se emplea para contener y hervir líquidos, también se

emplea para medir volúmenes de líquidos en forma aproximada.

Matraz de

Kitasato

Recipiente que se emplea en la filtración al vacío junto con el

embudo Buchner.

Tubo de Ensayo Recipiente que se emplea para realizar ensayos químicos.

Probeta Recipiente que sirve para medir volúmenes de líquidos en forma

exacta.

Embudo de Vidrio Recipiente utilizado para filtrar y trasvasijar líquidos.

Bureta

Material utilizado para medir volúmenes exactos de líquidos en

algunas técnicas como la estandarización de soluciones, las

titulaciones.

Varilla de

Agitación

Varilla de vidrio que sirve para agitar, homogenizar soluciones,

trasvasijar, etc.

Termómetro Instrumento que mide la temperatura en procesos

15

Químicos. Se emplea también para determinar

Puntos de Fusión y de Ebullición.

Pipeta

Material que se utiliza para medir volúmenes de líquidos, se

clasifican en :

a) Pipeta graduada o parcial: Se emplea para medir distintos

volúmenes de líquidos.

b) Pipeta Aforada o Total: Se emplea para medir volúmenes

exactos de líquidos.

Cápsula de

Porcelana

Recipiente que se emplea para secar sustancias a elevadas

temperaturas.

Crisol con Tapa Recipiente utilizado para calcinar o fundir algunos materiales.

Embudo Buchner Recipiente que se utiliza en filtración al vacío apoyado sobre un

matraz de Kitasato.

Mortero y pistilo Recipiente destinado a pulverizar toda clase de sustancias.

Picnómetro Instrumento que mide densidades relativas de líquidos en técnicas

de destilación.

Balón de

Destilación

Recipiente diseñado para calentar líquidos en técnicas de

destilación.

Embudo de

Decantación

Recipiente que se utiliza para realizar separaciones de líquidos no

miscibles.

Condensadores

Sirven para condensar vapores de líquidos:

a) Refrigerante Liebig: Tabuladora recta.

b) Refrigerante Graham: Tabuladora de serpentín

16

c) Refrigerante Allhin: Tabuladora de bolas

Vidrio Reloj

Platillo que se utiliza para impedir salpicaduras cuando se calienta un

líquido en un vaso de precipitado. Además, se utiliza para evaporar

en ellos pequeñas cantidades de líquidos y también para realizar

pesadas.

Frasco Lavador Recipiente para contener líquidos de lavado.

Frasco Gotario Frasco que permite trasvasijar el líquido contenido en él gota a gota.

Anillo Metálico o

Argolla

Material utilizado para sostener la rejilla de asbesto.

Espátula Material utilizado para trasvasijar sólidos.

Soporte Universal Material utilizado como sostén de diversos sistemas sobre el mesón.

Gradillas Soporte para tubos de ensayo

Triángulo Soporte para crisoles y cápsulas

Rejilla de Asbesto Material utilizado para que la acción del calor no sea directa sobre el

recipiente que contiene la sustancia a calentar.

Mechero Fuente de calor.

Tubo Thiele Material utilizado para obtener el Punto de Fusión y Punto de

Ebullición.

Cápsula de Vidrio Material utilizado para obtener residuos cristalinos.

Hisopos Escobillas utilizadas para lavar tubos de ensayos,

matraces, etc.

Pinzas Material utilizado para sostener otros materiales:

a) Pinzas para tubos de ensayo

17

b) Pinzas para vasos de precipitado

c) Pinzas para bureta

d) Pinzas para matraces o balones

e) Pinzas para refrigerantes

f) Pinzas para crisoles

g) Pinzas para gomas (Morh y Hoffman)

En el laboratorio de química se utiliza el equipo de laboratorio necesario y

adecuado para el desarrollo experimental de cada una de las prácticas de

laboratorio, este equipo consta de material de vidrio o de cristalería y otros

instrumentos que pueden ser de metal, madera o plástico. A continuación se da

una lista del mismo. En la Tabla T.2, se describen los aparatos básicos y sus

funciones para el trabajo de laboratorio.

Equipo Básico:

Cristalería de Laboratorio es conjunto de objetos utilizados en la realización de

diferentes procedimientos técnicos, que independientemente de su forma y

tamaño están constituidos solamente por vidrio: Beaker o vaso de precipitados,

pipetas, buretas, probetas o cilindros graduados, Erlenmeyer, balones

volumétricos, picnómetros y otros.

Otros materiales se utilizan para procedimientos de calentamiento, separaciones

de mezclas pero en general su uso es muy específico, aunque existe una gran

variedad de material de laboratorio cuya función no es tan específica como los

descritos anteriormente y por lo tanto sirven para funciones diversas. Se pueden

clasificar atendiendo al material del que están fabricados.

18

Figura 9. Material para filtraciones y decantación

Fuente:http://quimica2014mapa.blogspot.com/2015/06/separacion-de-mezclas.html

Para separar un sólido de un líquido se puede filtrar con embudo de cristal provisto

de un filtro de pliegues, si lo que interesa es el líquido. Si lo que interesa es el

sólido se utiliza un embudo Buchner o embudo de placa que mediante un tapón de

goma se ajusta a un Kitasato que a su vez se conecta a través de una tubería de

goma con una bomba de vacío. Es importante el uso correcto del papel filtro,

debido a que en ocasiones se utilizan filtro de tamaño de poro inadecuados en los

procedimientos de filtración. Ver figura 9

Figura 10. Material para destilación y calentamiento

FUENTE: PROPIA

19

Muchos de los procedimientos en el laboratorio necesitan calentamiento, estos

procedimientos necesitan para su correcto desarrollo materiales específicos, como

los ilustrados en la Figura 10.

Figura 11. Materiales específicos

Fuente: Propia

Algunos materiales como los Vaso de precipitados y matraz Erlenmeyer. La

graduación que presentan es a título indicativo, no debiendo nunca enrasar un

líquido en dichos aparatos. Las capacidades más comunes en ambos son de 100,

250, 500 y 1000 mL. Tubo de ensayo, placa La cápsula de porcelana en la que se

introduce una sustancia higroscópica, de tal forma que se crea una cámara exenta

de humedad. Ver Figura 11

2.4.2 BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Las buenas prácticas de laboratorio son entonces definidas como el conjunto de reglas, procedimientos operacionales y prácticas; que se consideran de obligado cumplimiento para asegurar la calidad e integridad de los datos producidos en determinados tipos de investigaciones o estudios

20

Los principios de las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL) son utilizados para

realizar ensayos destinados a obtener los datos sobre las propiedades y

peligrosidad para las personas, los animales y el medio ambiente de cualquier

sustancia química. El fin de estos ensayos es su presentación ante las autoridades

reguladoras competentes para el registro oficial de las sustancias estudiadas,

paso previo para su comercialización o aprobación.

Estos son ensayos no clínicos de seguridad sanitaria y medioambiental realizados,

por tanto, con fines reglamentarios.

Tal como fueron adoptados por la OCDE en 1981, proporcionan pautas

recomendadas para la gestión de estos ensayos y representan un sistema de

calidad relacionado con los procesos organizativos y las condiciones bajo las

cuales los ensayos son planificados, realizados, controlados, registrados,

archivados e informados, para garantizar la calidad y validez de los datos

obtenidos.

Los ensayos cubiertos por las BPL se clasifican en cuatro grandes grupos en

función de su objetivo:

Propiedades físico-químicas.

Estudios toxicológicos, diseñados para evaluar efectos sobre la salud

humana.

Estudios eco-toxicológicos sobre organismos acuáticos o terrestres:

diseñados para evaluar efectos sobre el medioambiente

Estudios ecológicos sobre su comportamiento en el agua, suelo y aire o la

bioacumulación: diseñados para evaluar el destino y comportamiento

medioambiental.

Por otra parte, la experimentación científica implica la aplicación de métodos y

procedimientos experimentales muy cuidadosos, una gran responsabilidad

ético-profesional de los experimentadores, además de que hay exposición a

una serie de riesgos relacionados con el manejo de sustancias químicas y la

operación de equipos. Estos nuevos retos de avances de las ciencias, lleva

implícito la aplicación de las buenas prácticas de laboratorio que garanticen las

condiciones ambientales controladas y normales para evitar que se produzcan

influencias extrañas a las previstas y arrojen resultados erróneos,

Dentro de las BPL se implementan normas en distintas áreas que se enuncian

a continuación.

21

La seguridad en los laboratorios de química y física se establece en:

Las instalaciones y elementos de seguridad:

La seguridad como prevención viene definida por una serie de barreras.

Estas se rompen por fallos humanos y/o errores mecánicos.

Barreras primarias (las localizadas en torno al origen del riesgo):

contenedores, equipos e instrumental correcto y la buena práctica.

Las cabinas de seguridad se usan cuando hay riesgo de emanaciones

químicas o formación de aerosoles o bien microorganismos peligrosos.

Barreras secundarias (localizadas en el círculo del operador)

Ropa : debe llevarse bata

Guantes : recomendado cuando se requiera

Gafas: el uso de anteojos debe reservarse para manipular sustancias

clasificadas en laboratorios químicos o para abrir autoclaves en algunas

condiciones.

Cabello: no debe llevarse suelto porque puede dar origen a un incendio

al pasar cerca de mecheros, ser aspirado por algún aparato, etc.

Barreras terciarias (localizada alrededor del laboratorio): evitan que los

riesgos del laboratorio pueden repercutir en la comunidad. La regla a seguir

es que ningún toxico material se abandone en el laboratorio.

No se debe salir del área del laboratorio con ropa de trabajo guantes, etc.

En el laboratorio se manipulan gran cantidad de sustancias químicas

potencialmente peligrosas. En función de sus riesgos podemos hablar de

sustancias:

Toxicas: la que ingeridas o aplicadas causan la muerte o daños

graves.

Corrosivas: son aquellas que provocan el desgaste gradual de

ciertos materiales.

22

Irritantes: dan lugar a reacciones locales en mucosas o piel.

Carcinógenas: todas aquellas que pueden producir cáncer a partir de

un nivel especifico o de exposición y con un periodo de incubación,

en ocasiones muy largo.

Sospechosoas de ser Carcinogenas .

Teratógenos: se dice de aquellas que producen alteraciones

fetales.

Múgatenos: sustancias que provocan aberraciones químicas

irreversibles en el DNA. (Garcia Bermejo, Colon Valiente, &

Jaramillo Sanchez, 2003)

2.4.2.1 PICTOGRAMAS

Símbolos de riesgos.

Para manejar con seguridad las sustancias químicas se han ideado diversos

sistemas convencionales para identificarlas y determinar los riesgos asociados con

su manejo.

Los sistemas más conocidos son:

Número de la Organización de las Naciones Unidas (ONU) y número de

riesgo. Véase Figura 1

Diamante de la National Fire Proteccion Association (NFPA).Véase

Figura 2

Sistema del Departamento de Transporte de los Estados

Unidos(DOT).Véase Figura

Hoja de datos de seguridad de materiales (MSDN).

23

Códigos de riesgos de empresas fabricantes de reactivos químicos

como Merck y Backer (Osorio Giraldo, 2009)Véase Figura 4 y 5

respectivamente.

Figura 1. Número de riesgo de la ONU para el carburo de calcio FUENTE: Osorio R, 2009

Figura 2. Diamante de la National Fire Proteccion Association (NFPA) Fuente: Osorio R, 2009

Figura 3. Riesgo de sustancia inflamable según el sistema DOT

Fuente: Osorio R, 2009

24

Figura 4. Pictogramas de Merck FUENTE: Osorio R, 2009

Figura 5. Código de riesgo J.T Baker para etanol Fuente: Osorio R, 2009

2.5 INCERTIDUMBRE DE RESULTADOS

La incertidumbre es, junto con la trazabilidad, uno de los conceptos

metrológicos fundamentales. Por otra parte, incertidumbre y precisión de un

resultado analítico son términos muy relacionados. Quizás aquellos que nos

dedicamos al análisis químico estamos acostumbrados a asociar el término

precisión a un determinado múltiplo de la desviación típica o a un intervalo de

confianza resultante de repetir el análisis de la muestra problema. El término

incertidumbre quiere ser más globalizador, en el sentido de considerar todas

las fuentes posibles de error que intervienen en el resultado final.

La guía ISO 3534-1 [ISO 1993], define incertidumbre como “una estimación

unida al resultado de un ensayo que caracteriza el intervalo de valores dentro

de los cuales se afirma que está el valor verdadero”.

25

2.5.1 PROMEDIO

Cantidad o valor medio que resulta de dividir la suma de todos los valores. Se

vincula a la media aritmética, que consiste en el resultado que se obtiene al

generar una división con la sumatoria de diversas cantidades por el digito que las

represente en total.

∑

2.5.2 PRESICION:

Es la cercanía con la que sucesivas observaciones se ajuntan así mismas. Se

refiere a la capacidad de un instrumento de dar el mismo resultado en mediciones

diferentes, realizadas en las mismas condiciones. No tienen nada que ver con la

relación con un valor real.

2.5.2.1 Desviación estándar:

Es un índice numérico de la dispersión de un conjunto de datos. Mientras

mayor es la desviación estándar, mayor es la dispersión de la población. La

desviación estándar es un promedio de las desviaciones individuales de

cada observación con respecto a la media de una distribución. Así, la

desviación estándar mide el grado de dispersión o variabilidad

√

2.5.2.2 Coeficiente de variación:

Es una medida de la dispersión relativa de un conjunto de datos, que

se obtiene dividiendo la desviación estándar del conjunto entre su

medida aritmética y se expresa generalmente en términos

porcentuales.

26

2.5.3 EXACTITUD

La exactitud depende del método y del procedimiento de medida, por

lo que habrá que poner especial interés en elegir métodos y

procedimientos de medida que proporcionen los errores reducidos

2.5.3.1 Errores absolutos:

Es la diferencia entre el valor de la medida y el valor tomado

como exacto. Puede ser positivo o negativo, según si la

medida es superior al valor real o inferior a él. Tiene unidades,

las mismas que las de la medida.

2.5.3.2 Errores relativos:

Es el cociente entre el error absoluto y el valor verdadero o

probable. Si se multiplica por 100 se obtiene el tanto por

ciento (%) de error o error porcentual. Al igual que el error

absoluto puede ser positivo o negativo porque puede ser por

exceso o por defecto, no tiene unidades.

2.6 CLASES DE ERRORES

27

3. PROCEDIMIENTO

Laboratorio N°1

DENSIDAD

Objetivo: Determinar la densidad de la Muestra RC101

Materiales

- Picnómetro

- Balanza Analítica

- Vaso de precipitado

- Muestra

- Vidrio de reloj

- Medidor de temperatura laser

- Mascara de doble filtró (para sustancia orgánicas)

- Gafas de seguridad

- Guantes de nitrilo

- Tubo de ensayo

- Extractor de gases y humo

Procedimiento

Previamente al ensayo de densidad se procedió a hacer una inspección

organoléptica de la sustancia RC101 encontrándose las siguientes propiedades:

Estado de Agregación: Liquido

Olor: inoloro

Color: traslucido

Para el ensayo de densidad, se procedió a calibrar previamente el picnómetro

para determinar su volumen (V). Para esto se pesó el mismo, estando vacío, cinco

veces, en la balanza analítica lo cual será el peso del picnómetro que se denominó

Peso Tara /Wt). Luego se pesó el picnómetro cinco veces estando lleno de agua y

este se denominó el peso bruto (Wb). Los datos obtenidos aparecen en la Tabla 1.

Se calculó el Peso Neto o Peso del Agua (Wn) para cada medida realizada

realizando la diferencia entre el Peso Bruto y el Peso Tara de la Tabla 1.

28

Se tomó la temperatura del agua obteniéndose 26°C para saber cuál será la

densidad de esta a esa temperatura. Teniendo densidad y masa se calculó el

volumen del picnómetro para cada medida tomada, aplicando la formula V=m/d y

luego se calculó el promedio de todos los ensayos, para obtener el volumen real

de picnómetro.

Se colocó la muestras de la sustancia RC1 en el picnómetro y siguiendo el mismo

procedimiento anterior se calculó la densidad de la sustancia para cada medida

aplicando la formula ρ =m/V. Se promediaron estos para obtener la densidad

promedio densidad de la sustancia RC101. Los datos y aparecen en la Tabla 2

Tabla 1

Tabla 2

Ensayo N°

Peso Tara Peso Bruto Peso Neto Densidad del Agua a 26°C Volumen del Picnómetro

Wt(g) Wb(g) Wn(g)=Wb(g)-Wt(g) d V(mL)=(Wn(g)/d)

1 9,3870 14,3947 5,0077 0,99686 5,0235

2 9,3907 14,4492 5,0585 0,99686 5,0744

3 9,3926 14,3392 4,9466 0,99686 4,9622

4 9,3885 14,4445 5,056 0,99686 5,0719

5 9,3906 14,4431 5,0525 0,99686 5,0684

Promedio 5,0401

Ensayo N°

Peso Tara Peso Bruto Peso Neto Volumen de la Muestra RC1

Densidad de RC1

Wt(g) Wb(g) Wn(g) V (ml) ρ(g/mL)

1 9,3882 13,3645 3,9763 5,00401 0,7889

2 9,8864 13,5595 3,6731 5,00401 0,7288

3 9,3867 13,3719 3,9852 5,00401 0,7907

4 9,3868 13,3755 3,9887 5,00401 0,7914

5 9,3885 13,3691 3,9806 5,00401 0,7898

Promedio 0,7779

Desviación Estándar 0,0275

29

Laboratorio n° 2

PUNTO DE EBULLICIÓN

Objetivo: Determinar el punto de ebullición de la Muestra RC101

Materiales

Para esta práctica se requiere de los siguientes instrumentos

- Termómetro de mercurio

- Corcho

- Soporte universal

- Agitador magnético con disco de calentamiento

- Termocupla

- Vaso de precipitado

- Mechero de bunsen

- Tubos capilares

- micro tubos de ensayo

- Cinta de hule

- Guantes de nitrilo

- Gafas de seguridad

- Mascara de doble filtró (para sustancia orgánicas)

Primero se le coloca el corcho al termómetro, en el bulbo del termómetro se le

ataron tres micro tubos de ensayo con la cinta de hule, dentro de los micro tubos

de ensayo fueron sumergidos los tubos capilares los cuales fueron sellados con el

mechero de bunsen en uno de sus extremos y se doblaron en forma de bastón,.

Del mismo modo dentro de los micros tubos de ensayo se agregó una pequeña

muestra de la sustancia RC101. El vaso de precipitado fue ubicado encima del

agitador magnético al cual se le agregó glicerina. Se sumergió el termómetro con

todo lo que se le ató en el vaso, luego se digitó la temperatura y el tiempo en el

agitador magnético, se observó que por cada minuto la temperatura aumentaba

dos grados Celsius. Cuando el termómetro indicó la temperatura de 68°C la

muestra empezó a ebullir aumentando su frecuencia, es decir, se observó que

empezó a salir burbujas de forma rápida en un intervalo de 68°C a 75°C.

30

Laboratorio n° 3

POLARIDAD

Objetivo: Determinar la polaridad de la muestra RC101

Materiales

- Soporte universal

- Pinzas para bureta

- vaso de precipitado

- 1 regla

- 1 bolsa plástica

- 1 bureta

- Guantes de nitrilo

- Gafas de seguridad

- Mascara de doble filtró (para sustancia orgánicas)

Procedimiento

El primer paso fue ubicar la bureta en el soporte universal agarrándola con la

pinza para bureta, luego se dejó caer una pequeña cantidad de muestra en la

bureta para purgar la bureta, debajo de la bureta se ubicó el vaso de precipitado,

sobre el vaso se colocó la regla, y se tomó un punto de partida cero (0), con la

finalidad de medir la distancia que la sustancia pueda desplazar en el caso que la

muestra sea polar. Se tomó la bolsa plástica y se froto en un jean para cargarla

eléctricamente, luego se dejó pasar la sustancia a través de la bureta y se acercó

la bolsa en el momento en que la sustancia estaba goteando, en este caso se

desplazó 1cm luego se halló la distancia entre el vaso de precipitado y la bureta la

cual fue 4cm

ensayos determinación del punto de ebullición

1 74

2 75

3 75

X 74,66666667

SD 0,577350269

31

4 cm β

1cm

Aplicando tangente al triangulo rectángulo formado se obtuvo;

De donde el ángulo de desviación

Laboratorio n° 4

SOLUBILIDAD

Objetivo: Determinar la solubilidad de la muestra RC101

Materiales

- 6 tubos de ensayo

- 6 subsionadores

- 6 pipetas graduadas

- Sustancias diferentes ( tolueno, etanol, cloroformo , agua , cetona , hexano )

- Gradilla

- Extractor de gases y humos

- Guantes de nitrilo

- Mascara de doble filtró (para sustancia orgánicas)

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Procedimiento

Para esta experimentación se tomaron 6 tubos de ensayo y cada uno de esto se

depositó 0.5 mL una sustancia diferente y 0.5 mL de la muestra RC101.

Las sustancia las cuales son etanol, hexano, cetona, tolueno, cloroformo, agua,

este es el orden el que se le agrego la muestra, se agito, se esperó unos tres

minutos y se observó donde se disuelven formando una mezcla homogénea o

por el contario se deja ver una mezcla heterogénea denotándose la dos sustancias

disueltas

Sustancia Conocida Sustancia Desconocida Resultado

Etanol RC101 Soluble

Hexano RC101 Insoluble

Cetona RC101 Soluble

Tolueno RC101 Insoluble

Cloroformo RC101 Soluble

Agua RC101 Soluble

DIAGRAMA DE FLUJO

4. RESULTADOS Y DISCUCIONES

Identificación de la sustancia RC101.

Se encontró que la sustancia RC101 presentó las siguientes propiedades

organolépticas

Tabla 3. Propiedades Organolépticas de RC101

Código Sustancia Estado de Agregación Olor Color

RC101 Liquido inoloro traslucido

Se analizaron los resultados obtenidos en los distintos ensayos de laboratorio los

cuales se encuentran en la Tabla 4 y se compararon con las características de

algunos compuestos listados en la Tabla 5. El resultado comparativo se encuentra

en la Tabla 6.

De este modo comparativo, se identificó que el tipo de sustancias RC101

analizada es Etanol cuya fórmula química es C2H6O

El etanol es un líquido incoloro, volátil, con un olor característico y sabor picante.

También se conoce como alcohol etílico.

Sus vapores son más pesados que el aire. Es inflamable y sus vapores pueden

generar mezclas explosivas e inflamables con el aire a temperatura ambiente. Es

incompatible con ácidos, cloruros de ácido, agentes oxidantes y reductores y

metales alcalinos

Tabla 4.Propiedades físico-químicas experimentales de las sustancias RC101

Sustancia Densidad (g/ml) Punto de Ebullición

(°C) Polaridad Solubilidad

RC101 0,7779 75 0,25

Soluble con Etanol, Cetona, Cloroformo y

Agua

Tabla 5.Propiedades físico-químicas de algunas sustancias conocidas

Sustancia Conocida

Densidad (g/ml)

Punto de Ebullición (°C)

Polaridad Solubilidad

Etanol 0,789 78 0,24 Miscible con agua en todas

proporciones, éter, metanol, cloroformo y acetona.

Cetona 0,786 56 0,21 Miscible con agua, alcoholes,

cloroformo, dimetilformamida, aceites y éteres

Cloroformo 1,498 61 0,048

Miscible con etanol, benceno, éter dietílico, éter de petróleo,

tetracloruro de carbono, disulfuro de carbono y acetona.

Agua 1 100 0,82

Tabla 6.Propiedades físico-químicas de comparativas de la sustancia RC101 con

una las sustancias de la Tabla 4

. Exactitud En la siguiente tabla se muestra la exactitud que hay entre el valor teórico y el valor

experimental de acuerdo a los resultados se puede decir que en gran parte exacto en los valores

experimentales. Ver tabla 7

Sustancia Densidad (g/ml) Punto de Ebullición (°C) Polaridad Solubilidad

RC101 0,7779 75 0,25

Soluble con Etanol, Cetona, Cloroformo y

Agua

Etano

(C2H6O ) 0,789 78 0,24

Miscible con agua en todas proporciones,

éter, metanol, cloroformo y acetona.

36

Tabla 7

Propiedad Valor Experimental Valor Teórico Error Relativo (%)

Exactitud (%)

ρ (g/mL) 0,7779 ± 0,0275 0,789 1,4068441 98,5931559

T( °C) 75 78 3,8461538 96,1538462

37

5. CONCLUSIÓN

El análisis la sustancia RC101 arrojó que:

La Densidad de RC101 es 0,7779 g/l y es parecida a la del Etanol que es

0,789 g/l

El Punto de Ebullición de RC101 es 75 °C y es parecido al del Etanol que

es 79°C

La Polaridad de RC101 es 0,25 y es parecida a la del Etanol que es 0,24

La Solubilidad de RC101 (Soluble con Etanol, Cetona, Cloroformo y

Agua)es parecida a la del Etanol (Miscible con agua en todas proporciones,

éter, metanol, cloroformo y acetona)

Por lo que se concluyó que la Sustancia RC101 es Etanol o Alcohol Etílico

cuya fórmula química es C2H6O

El etanol es un líquido incoloro, volátil, con un olor característico y sabor

picante. Sus vapores son más pesados que el aire. Es Inflamable y sus

vapores pueden generar mezclas explosivas e inflamables con el -aire a

temperatura ambiente. Es Incompatible con ácidos, cloruros de ácido,

agentes oxidantes y reductores y metales alcalinos

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6. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA

Corrales, F., & Elisondo, R. (2003). Manual de Experimentos de Laboratorio para

Quimica I y II. San Jose de Costa Rica: Universidad estatal a Distancia.

Garcia Bermejo, M. J., Colon Valiente, M. F., & Jaramillo Sanchez, J. A. (2003).

Manual del Auxiliar de Laboratorio. ALCALA DE GUADAIRA: MAD,S.L.

Mendoza de Cid, L. (1988). Quimica General Manual de Practicas de Laboratorio.

santo Domingo: Buho.

Osorio Giraldo, R. D. (2009). Manual de tecnicas de laboratorio. medellin:

Universidad de Antioquia.

Villa Gerley , M. R. (2007). Manual de Practicas Quimica General. Medellin:

Universidad de Medellin.

Estructura atómica y enlace químico – Jaume Casabó i Gispert

39

7. ANEXOS

alcohol isoamilico

formula química: (CH3)2CH CH2 CH2 OH

estado de agregación

liquido

olor Alcohol

color Incoloro

temperatura de ebullición

130°c

temperatura de fusión

-117°c

densidad 0,8 g/cm3 (25°c)

pH 6

Peso molecular 88,15g/mol

Solubilidad En agua 400g/L(20°c)

alcohol isopropilico

formula química: CH3 CH(OH)CH3

estado de agregación liquido

olor Característico al alcohol

color Claro incoloro

alcohol etílico

formula química: C2H6O

estado de agregación liquido

olor indoloro

color traslucido

temperatura de ebullición

76,3°c

temperatura de fusión

densidad 0,784 g/ml

solubilidad soluble en esteres éter, glicoles y otros alcoholes

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temperatura de ebullición

82-83°c/180-181°F

temperatura de fusión -18°c/126°F

Presión de vapor 4.1 pa a 20°c/68°F

Densidad 785-786Kg/m3a 20°c

Solubilidad En agua completamente miscible a 20°c/68°F se solubiliza con facilidad en diversos disolvente orgánico

alcohol butílico

formula química: CH4H10O

estado de agregación liquido

olor Ligero a alcohol

color Incoloro

temperatura de fusión -84°c

Presión a vapor 7mmHg(20°c)

solubilidad En agua % 20°c 7,3

Propanol

formula química: CH3CH2CH OH

estado de agregación liquido

olor Alcohólico

color Incoloro

temperatura de ebullición

-97,2°c

temperatura de fusión -126,2°c

densidad 0,805 g/cm3

pH 7

Densidad relativa del vapor

2,1

Solubilidad en agua Totalmente miscible

Metanol

formula química: CH3OH

41

estado de agregación liquido

olor Característico

color Incoloro

temperatura de ebullición

64,7°c

temperatura de fusión -47,8°c

Presión de vapor 169,27h pa (25°c)

Densidad de vapor 1,1 densidad relativa de vapor

Densidad relativa 0,79-0,8

Densidad 0,792g/cm3 (20°c)

Solubilidad en agua Miscible

Butanol

formula química: C4 H10O

estado de agregación liquido

olor Alcohólico

color Claro incoloro

temperatura de ebullición

117°c

temperatura de fusión -89,5°c

Punto de vapor 9,333 hpa 25°c

solubilidad Parcialmente soluble

Cloroformo

formula química: CH CL3

estado de agregación liquido

olor Dulce covartentizo

color Incoloro

temperatura de ebullición

61,26°c (760 mm de Hg)

temperatura de fusión -61,26°C

solubilidad Miscible con etanol, benceno

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