i macias.pdf1.3 métodos de prueba para el análisis de aceites lubricantes. ii. experimentaciÓn...

Jiménez Macias Magaly

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

“ANÁLISIS DE METALES EN ACEITES LUBRICANTES AUTOMOTRICES USADOS POR ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA”

T E S I S QUE PARA OBTENER EL TITULO DE INGENIERO QUIMICO INDUSTRIAL P R E S E N T A

J I M É N E Z M A C I A S M A G A L Y


Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

D E D I C A T O R I A

A mi padre ...

Padrecito Somos dos y parecemos uno solo, que además de ser un padre eres un amigo en el que puedo confiar.

Gracias por los consejos que me has dado y que no podré olvidar, a ti te tengo que agradecer todo esto y mucho más.

Gracias por ser como eres, por darme todo, por luchar tanto para sacarme adelante.

Gracias por enseñarme el respeto y el valor el cual siempre lo llevaré en mi Corazón.

TE AMO

A mi familia, por el cariño y confianza que me brindan en

todo momento, pero sobre todo por estar, cada uno a su manera, respaldándome para alcanzar mis objetivos .

A mis amigos por los gratos momentos que hemos compartido, su enorme apoyo y su inigualable amistad




A G R A D E C I M I E N T O S

A la profesora Q.F.B. Maria del Rosario Aguilar por su orientación y consejos para la realización de este trabajo sin los cuales no hubiera podido terminarlo.

Ella me animó a comenzarlo y me ayudó a superar todos los obstáculos que se me presentaron. Sus conocimientos y experiencia en el campo de la Química Analítica han sido fundamentales para la correcta

terminación de esta tesis.

Quiero agradecer a la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas del Instituto Politécnico Nacional la oportunidad brindada para realizar mis estudio de Licenciatura




C O N T E N I D O

RESUMEN

INTRODUCCIÓN

I. GENERALIDADES

1.1. Aceites Lubricantes

1.1.1. Pruebas Fisicoquímicas para Aceites Lubricantes

1.1.2. Aceites Usados

1.1.3. Funcionamiento del motor

1.1.4. Repercusiones del contenido de metales de desgaste en aceites usados.

1.1.5. Mantenimiento predictivo en motores de gasolina y diesel

1.1.6. Diagnóstico técnico de motores Diesel

1.1.7. Asociaciones relacionadas con aceites lubricantes

1.2 Fundamentos de Absorción Atómica

1.2.1. Instrumentación

1.2.2. Interferencias Analíticas

1.2.3. Análisis Cuantitativo

1.3 Métodos de prueba para el análisis de aceites lubricantes.

II. EXPERIMENTACIÓN

2.1 Base de la experimentación

2.1.1 Características de los aceites lubricantes usados de los motores diesel y de

gasolina

2.1.2 Muestreo del aceite lubricante

2.2 Desarrollo Experimental

2.2.1 Material

2.2.2 Reactivos

2.2.3 Preparación de estándares

2.2.4 Tratamiento de la muestra




2.2.5 Selección de las condiciones de operación del equipo

2.2.6 Calibración del equipo

2.2.7 Elaboración de las curvas de calibración

III. ANÁLISIS DE METALES DE DESGASTE EN ACEITES LUBRICANTES POR

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

3.1 Motores a Diesel

3.1.1 Caterpillar

3.1.2 Mercedes Benz

3.1.3 Detroit Diesel

3.1.4 Cummins

3.2 Motores a Gasolina

3.2.1 Nissan-91

3.2.2 Komatsu-98

3.2.3 General Motors-94

3.3 Cálculos

IV. ANÁLISIS DE RESULTADOS

4.1 Interpretación de los resultados

Conclusiones y Recomendaciones

Bibliografía




R E S U M E N

El contenido de este trabajo comprende un fundamento teórico, así como analítico para la

determinación del contenido de metales (Cr, Fe, Cu) en aceites lubricantes usados de

diferentes modelos de motores a Diesel y a gasolina.

Al inicio se describen las características técnicas de los aceites lubricantes para el uso

automotriz, y el funcionamiento que tiene dentro de un motor a Diesel y de Gasolina,

mencionando las partes más afectadas por el tiempo de uso del aceite lubricante, incluyendo

a las organizaciones encargas de la regulación de los límites de detección de dichos metales

de desgaste. También se describen los fundamentos de la técnica espectroscópica de

absorción Atómica para cuantificar dichos metales.

Después se menciona la experimentación para el desarrollo del método de prueba ASTM D-

5863-00 por la técnica analítica de Absorción Atómica, que se emplea para la determinación

de Cobre (Cu), Cromo (Cr) y Fierro (Fe) en aceites lubricantes usados, material utilizado,

reactivos, preparación de estándares, tratamiento de la muestra, y calibración del equipo

Finalmente se lleva a cabo el análisis del porciento de recuperación obtenido en cada uno de

los elementos en estudio de motores a Diesel y Gasolina. Por último se presentan los

resultados en una tabla, así como la discusión de los mismos y las conclusiones de este

estudio.




I N T R O D U C C I Ó N

Cuando pensamos en herramientas mecánicas, siempre pensamos en llaves, desarmadores y

lámparas de tiempo. Pero muchos mecánicos y operadores que manejan de todo tipo de

máquinas movidas por diferentes tipos de combustible descubrieron otra herramienta; el

análisis del aceite, que los ayuda a reducir tiempo, reducir costos de reparación, prolongar la

vida de la máquina, entre muchas otras ventajas, además de que dicho análisis nos ayuda a

tener una idea más clara de las condiciones en que se encuentra el aceite lubricante.

Los aceites lubricantes fueron creados específicamente para el uso industrial, ya que suelen

utilizarse para reducir el rozamiento entre piezas y mecanismos en movimiento, entre otras

funciones destacan su aplicación como refrigerante, eliminador de impurezas, anticorrosivo,

transmisor de energía. Después de su uso el aceite adquiere concentraciones elevadas de

metales pesados debido al desgaste del motor y por el contacto con los combustibles, es por

ello, que es necesario determinar las condiciones del aceite nuevo así como el resultado

obtenido después de lubricar el motor con el fin de determinar las condiciones del aceite,

puesto que una vez que ha alcanzado los limites de su utilidad debe ser cambiado para

identificar los problemas a tiempo y antes de que causen un daño permanente en la

máquina.

Hoy en día el diagnóstico técnico de motores, tanto diesel como de gasolina ha evolucionado

enormemente. Existen diversos métodos, entre ellos se encuentra el análisis de laboratorio

del aceite lubricante que se emplea con rigurosidad científica para saber qué es lo que está

ocurriendo en el interior del motor.

En el presente trabajo se hace mención de una serie de pruebas de laboratorio, que

permiten evaluar las características físico-químicas de los aceites lubricantes y determinar

indirectamente el estado técnico de los componentes del motor, la técnica utilizada en este

trabajo para determinar las condiciones del aceite que a su vez nos dirige a un diagnóstico

acerca del motor es la de Absorción Atómica, en la cual al observar los resultados del análisis

http://riie.com.pe/?pa=1492




de aceite, es posible elaborar el diagnóstico sobre el estado del motor; empleando la relación

"causa-efecto".

En la actualidad los programas de análisis de aceite utilizan tecnología e instrumentos de

laboratorio modernos para determinar el estado técnico del aceite lubricante. En el presente

trabajo se presenta la relación entre el resultado del análisis del aceite lubricante a través de

la técnica de Absorción Atómica y el diagnóstico de los motores Diesel, gasolina de diversa

aplicación.



Capitulo I


1

Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Capitulo I


2


I. GENERALIDADES

La contaminación ambiental es un alto precio que se esta

pagando por el desarrollo industrial. En la actualidad es común

encontrar en nuestro hábitat contaminación por productos

químicos generados de las industrias del circuito comercial del

automóvil.

1.1. ACEITES LUBRICANTES

Un aceite lubricante es un líquido usado para disminuir la fricción entre dos superficies, éstos

son usados en el interior de los motores donde las condiciones de operación hacen que

después de cierto periodo de uso se degraden en compuestos cuyas características no

permiten su utilización como lubricantes.

Los aceites lubricantes tienen entre sus funciones:

Evitar la formación de residuos gomosos

Evitar la formación de lodos

Mantener limpias las piezas del motor

Formar una película continua y resistente

Permitir la evacuación de calor.

El aceite lubricante tanto para uso en automóviles e industrias, está compuesto en general

(excepto en aceites sintéticos) por una base orgánica y aditivos, estos últimos utilizados para

aumentar su rendimiento, eficiencia y vida útil. La composición de la base orgánica está

formada de cientos de miles de compuestos orgánicos, siendo la gran mayoría compuestos

aromáticos polinucleares (PNA). Algunos de estos PNA son considerados cancerígenos, sin

embargo, existen otros combustibles cuyas concentraciones de PNA son superiores, por lo

que los PNA tanto en aceite lubricante virgen como usado no son la mayor fuente de

preocupación. Los aditivos de la base orgánica del aceite que pueden llegar a constituir hasta

un 30 % en volumen del total de aceite virgen, típicamente contienen constituyentes

inorgánicos como azufre, nitrógeno, compuestos halogenados y trazas de metales.

http://www.monografias.com/trabajos7/mafu/mafu.shtml

http://www.monografias.com/trabajos10/motore/motore.shtml

http://www.monografias.com/trabajos5/induemp/induemp.shtml

http://www.monografias.com/trabajos11/veref/veref.shtml

http://www.monografias.com/trabajos10/clorofa/clorofa.shtml

http://www.monografias.com/trabajos12/cance/cance.shtml

http://www.monografias.com/trabajos5/volfi/volfi.shtml

Capitulo I


3


COMPONENTES DE UN ACEITE LUBRICANTE

1. BASE LUBRICANTE

Los aceites lubricantes están constituidos por una base lubricante la cual provee las

características lubricantes primarias. La base lubricante puede ser base lubricante mineral

(proveniente del petróleo crudo), base lubricante sintético o aceite base lubricante vegetal

según la aplicación que se le va a dar al aceite.

Tipos de Bases Lubricantes

Aceite mineral

Las bases lubricantes minerales son refinadas del crudo del petróleo, sus características están

determinadas por la fuente de crudo y el proceso especifico de refinación usado por el

fabricante. Existen dos tipos principales de crudos de petróleo: crudo parafínico y crudo

nafténico. El crudo parafínico es el más usado para la fabricación de aceites lubricantes, su

alta composición en componentes parafínicos hace que su índice de viscosidad sea más

elevado que el de el crudo nafténico.

Aceite sintético

Las bases lubricantes sintéticas son fabricadas por procesos especiales (distintos a la

refinación) para realizar funciones especificas, lo cual les otorga una mayor uniformidad en

sus propiedades. Estos aceites son la solución para trabajos en condiciones extremas

(temperaturas muy altas o muy bajas).

Las principales ventajas del uso de bases sintéticas comparadas con las bases minerales son:

amplio rango de temperaturas de operación, mayor resistencia a la oxidación, ahorro de

energía, mantenimiento con menor frecuencia, menor uso de aditivos y más fácil

degradación. Los aceites sintéticos suministran aproximadamente cuatro veces el tiempo de

operación del mejor aceite mineral, mientras que su costo es aproximadamente cinco veces

mayor, su uso se basa más en la idea de preservar la maquinaria que en ahorrar dinero.

http://www.monografias.com/trabajos10/petro/petro.shtml#pe

http://www.monografias.com/trabajos10/fimi/fimi.shtml

http://www.monografias.com/trabajos14/administ-procesos/administ-procesos.shtml#PROCE

http://www.monografias.com/trabajos13/visco/visco.shtml

http://www.monografias.com/trabajos14/administ-procesos/administ-procesos.shtml#PROCE

http://www.monografias.com/trabajos10/restat/restat.shtml

http://www.monografias.com/trabajos15/ahorro-inversion/ahorro-inversion.shtml

http://www.monografias.com/trabajos15/mantenimiento-industrial/mantenimiento-industrial.shtml

http://www.monografias.com/trabajos6/meti/meti.shtml

http://www.monografias.com/trabajos7/coad/coad.shtml#costo

http://www.monografias.com/trabajos16/marx-y-dinero/marx-y-dinero.shtml

Capitulo I


4


Aceite vegetal

Las bases lubricantes vegetales tienen tasas de biodegradación más altas, por esto estas

base lubricantes son usadas para producir "aceites verdes" o aceites más biodegradables que

el aceite mineral. Estos aceites combinados con los aditivos correctos pueden ser

biodegradables y no tóxicos.

2. ADITIVOS

El aceite base debe estar acompañado de aditivos o se degradará rápidamente, los aditivos

son compuestos químicos que se adicionan a los aceites lubricantes para otorgarle

propiedades especificas. Algunos aditivos otorgan nuevas y útiles propiedades a un

lubricante, la mayoría de estas propiedades reducen la tasa a la cual ocurren algunos

cambios indeseables en el aceite durante el funcionamiento. Los aditivos pueden tener

efectos colaterales negativos, especialmente si su dosis es excesiva o si ocurren reacciones

indeseables entre los aditivos.

No es recomendable el uso de aditivos por parte del usuario final de un aceite lubricante, ya

que estos pueden alterar las propiedades del aceite. El fabricante del aceite es el responsable

de conseguir un balance de los aditivos para un desempeño óptimo.

Inhibidores de corrosión

Estos aditivos previenen la corrosión causada por ácidos orgánicos, que se producen en el

interior del aceite, y la causada por contaminantes arrastrados por el aceite. Estos

compuestos generalmente están hechos por sulfonatos o fenatos.

Detergentes

Los detergentes neutralizan los ácidos en el aceite y ayudan a mantener el aceite limpio

neutralizando los precursores de depósitos que se forman bajo altas temperaturas o como el

resultado de quemar combustibles con un alto contenido de sulfuro. Los principales

detergentes usados en la actualidad son sales de metales alcalinotérreos como bario, calcio y

magnesio, conocidos como compuestos órgano-metálicos

http://www.monografias.com/trabajos15/indicad-evaluacion/indicad-evaluacion.shtml

http://www.monografias.com/trabajos3/corrosion/corrosion.shtml

http://www.monografias.com/trabajos5/aciba/aciba.shtml

Capitulo I


5


Dispersantes

El término dispersante se reserva para designar aquellos aditivos capaces de dispersar los

lodos húmedos originados en el funcionamiento frío del motor. Suelen estar constituidos por

una mezcla compleja de productos no quemados de la combustión, carbón, óxidos de plomo

y agua, los dispersantes recubren a cada partícula de una película por medio de fuerzas

polares, que repelen eléctricamente a las otras partículas, evitando se aglomeren.

Aditivos antidesgaste

Estos aditivos son usados en muchos aceites lubricantes para reducir la fricción, el desgaste,

estas se producen cuando no se puede mantener una película lubricante completa,

haciéndose progresivamente más delgada, debido a incrementos de carga o temperatura,

produciéndose un contacto entre las piezas a través de las irregularidades o asperezas que

estas pudieran presentar, cuando estas irregularidades hacen contacto se producen los

rayones y se perfora la superficie de la pieza. Los principales aditivos usados para evitar el

desgaste son: ácidos grasos y esteres.

Aditivos de presiones extremas

Estos compuestos llamados EP (extrema presión) son requeridos en condiciones de operación

a altas temperaturas o bajo cargas pesadas para reducir la fricción, controlar el desgaste y

prevenir graves daños en la superficie de las piezas.

Antiespumantes

Las moléculas de estos aditivos se pegan a las burbujas de aire en la espuma, produciendo

puntos débiles en la burbuja para que esta colapse. El volumen adicionado de éste aditivo es

crítico, ya que mucha cantidad incrementa el potencial de producir espuma. Los

antiespumantes usados son polímeros de la silicona y polímeros orgánicos.

http://www.monografias.com/trabajos/termodinamica/termodinamica.shtml

http://www.monografias.com/trabajos/aire/aire.shtml

Capitulo I


6


Depresor del punto de fluidez

Estos aditivos ayudan a mantener el aceite como un perfecto fluido a bajas temperaturas al

inhibir la conglomeración de partículas de cera que impedirían el flujo del aceite, estos

aditivos en realidad hacen uso de las propiedades coligativas de la solución ocasionando un

descenso crioscópico, el punto de fusión de las partículas de cera disminuye mas no

desaparece. Los aditivos usados para este fin son los alquilaromáticos.

CARACTERÍSTICAS FÍSICAS DE LOS ACEITES LUBRICANTES

Los aceites usados se clasifican según sus características físicas, ya que son las más fáciles

de medir y en última instancia son las que determinan el comportamiento del aceite en el

interior del motor.

Color

El color de la luz que atraviesa los aceites lubricantes varia de negro (opaco) a transparente

(claro). Las variaciones en el color de los aceites lubricantes resulta de:

Diferencias en los petróleos crudos

Viscosidad

El método y grado de tratamiento durante la refinación

La cantidad y naturaleza de los aditivos usados.

El color tiene poco significado al momento de determinar el desempeño de un aceite.

Número total de bases (TBN)

Una de las funciones del aceite de motor es neutralizar los ácidos creados durante el proceso

de combustión, esto es de particular importancia cuando se usan combustibles con un alto

contenido de sulfuros. La cantidad de ácido que un aceite puede neutralizar es expresado en

términos de la cantidad requerida de una base estándar para neutralizar el ácido en un

volumen especificado de aceite, esta característica de un aceite es llamada TBN.

Punto de fluidez

Éste punto es la temperatura más baja a la cual fluirá el aceite cuando es enfriado bajo unas

condiciones preestablecidas. La mayoría de los aceites contienen ceras disueltas, cuando el

http://www.monografias.com/trabajos6/fuso/fuso.shtml

http://www.monografias.com/trabajos16/comportamiento-humano/comportamiento-humano.shtml

http://www.monografias.com/trabajos5/colarq/colarq.shtml

http://www.monografias.com/trabajos5/natlu/natlu.shtml

http://www.monografias.com/trabajos7/filo/filo.shtml

Capitulo I


7


aceite comienza a enfriarse las ceras se empiezan a separar en cristales que se interconectan

para formar una estructura rígida, reduciendo la habilidad del aceite a fluir libremente. La

agitación mecánica puede romper la estructura de las ceras, así es posible tener un aceite

por debajo de su punto de fluidez. La importancia de esta propiedad depende del uso que se

le va a dar al aceite.

Cenizas sulfatadas

Son el residuo no combustible de un aceite usado. Contenidos excesivos de cenizas

ocasionan depósitos de cenizas que pueden afectar el desempeño del motor, su potencia y

eficiencia, aunque muy poca cantidad de cenizas proporciona una menor protección contra el

desgaste. Los detergentes y el zinc difosfato son las fuentes más comunes de las cenizas.

Viscosidad

Probablemente la propiedad más importante de un aceite lubricante es la viscosidad. La

viscosidad es un factor fundamental para:

La formación de películas lubricantes

Afecta la generación de calor y el enfriamiento de cilindros, engranes y

cojinetes.

La viscosidad rige el efecto sellante del aceite, la tasa de consumo del aceite y determina la

facilidad con la cual la maquinaria se enciende en condiciones de frío. Al momento de

seleccionar el aceite apropiado para una aplicación dada la viscosidad es la consideración

primaria, esta debe ser lo suficientemente alta para proveer películas lubricantes y no tanto

como para que las perdidas debidas a la fricción sean excesivas. Como la viscosidad es un

factor de la temperatura es necesario considerar las temperaturas de operación del aceite en

la maquinaria.

http://www.monografias.com/trabajos15/todorov/todorov.shtml#INTRO

http://www.monografias.com/trabajos12/moviunid/moviunid.shtml

http://www.monografias.com/trabajos16/romano-limitaciones/romano-limitaciones.shtml

http://www.monografias.com/trabajos14/trmnpot/trmnpot.shtml

http://www.monografias.com/trabajos10/formulac/formulac.shtml#FUNC

http://www.monografias.com/trabajos14/consumoahorro/consumoahorro.shtml

Capitulo I


8


FACTORES DE DETERIORO DE LOS ACEITES LUBRICANTES

En condiciones ideales de funcionamiento no habría necesidad de cambiar un aceite

lubricante, la base lubricante no se gasta, se contamina y los aditivos son los que soportan

las críticas condiciones de funcionamiento.

La naturaleza de las partículas extrañas que contaminan el lubricante varía de acuerdo con el

tipo de trabajo del mecanismo. Diversos factores como la temperatura y el estado son los

factores más influyentes para el deterioro del aceite.

Temperatura de operación

Los lubricantes derivados del petróleo son hidrocarburos, éstos se descomponen cuando

están sometidos a altas temperaturas, esto hace que el aceite se oxide o se polimerice. Un

aceite descompuesto de esta manera puede presentar productos solubles o insolubles, los

productos solubles, por lo general, son ácidos que forman emulsiones estables en presencia

de agua y que atacan químicamente las superficies metálicas, principalmente cuando son de

plomo o de cobre-plomo, si la concentración de estos ácidos aumenta considerablemente no

pueden ser inhibidos por los aditivos antioxidantes y anticorrosivos, formando lodos que dan

lugar a los productos insolubles. Si estos productos no se eliminan del aceite pueden

deteriorar las superficies metálicas que lubrican o taponan las tuberías de conducción del

mismo.

La oxidación y la polimerización depende en mayor grado del tipo de base lubricante de que

esté compuesto el aceite y del grado de refinamiento que posea, aunque es posible evitar

que ocurran mediante la utilización de aditivos antioxidantes.

A temperatura ambiente el aceite puede mostrar algún grado de deterioro, el cual no incide

apreciablemente en su duración, a temperaturas menores de 50ºC la velocidad de oxidación

es bastante baja como para no ser factor determinante en la vida del aceite. Mientras más

baja sea la temperatura de operación, menores serán las posibilidades de deterioro.

http://www.monografias.com/trabajos12/elorigest/elorigest.shtml

http://www.monografias.com/trabajos16/derivados-petroleo/derivados-petroleo.shtml#DERIVAD

http://www.monografias.com/trabajos14/problemadelagua/problemadelagua.shtml

http://www.monografias.com/trabajos13/tramat/tramat.shtml#COBRE

http://www.monografias.com/trabajos15/medio-ambiente-venezuela/medio-ambiente-venezuela.shtml

http://www.monografias.com/trabajos13/cinemat/cinemat2.shtml#TEORICO

Capitulo I


9


Agua

Esta se encuentra principalmente por la condensación del vapor presente en la atmósfera o

en algunos casos se debe a fugas en los sistemas de enfriamiento del aceite. El agua

presente en el aceite provoca emulsificación del aceite, o puede lavar la película lubricante

que se encuentra sobre la superficie metálica provocando desgaste de dicha superficie.

Combustibles

Se encuentran en los aceites debido a su paso hacia la cámara de combustión y de esta

hasta el cárter, al interactuar con el aceite ocasionan una dilución del mismo.

Sólidos y polvo

Se deben principalmente a empaques y sellos en mal estado, permitiendo que contaminantes

del medio entren al aceite. Otros contaminantes menos frecuentes aunque igualmente

perjudiciales son: tierra y partículas metálicas provenientes del desgaste de las piezas, hollín

y subproductos de la combustión de combustibles líquidos.

1.1.1 PUEBAS FISICOQUÍMICAS PARA ACEITES LUBRICANTES

Los problemas que degradan el aceite en servicio pueden ser detectados por uno o más

procedimientos de prueba, algunas de estas pruebas pueden ser hechas en el mismo lugar

donde se encuentra operando el aceite, otras deben ser realizadas en el laboratorio. Las

pruebas establecidas para aceites lubricantes se pueden dividir en dos clases: La primera de

ellas agrupa a todas aquellas que evalúan las características físicas o químicas del lubricante

tales como viscosidad, índice de viscosidad, color, componentes, gravedad específica, etc.

La segunda clase de ensayos sirve para evaluar las cualidades del lubricante en operación,

observando y midiendo los efectos producidos en el motor durante un tiempo programado de

prueba.

http://www.monografias.com/trabajos11/teosis/teosis.shtml

http://www.monografias.com/trabajos14/problemadelagua/problemadelagua.shtml

http://www.monografias.com/trabajos12/elorigest/elorigest.shtml

http://www.monografias.com/trabajos11/tierreco/tierreco.shtml

http://www.monografias.com/trabajos12/romandos/romandos.shtml#PRUEBAS

http://www.monografias.com/trabajos13/libapren/libapren2.shtml#TRECE

Capitulo I


10


La caracterización consiste en medir las propiedades más representativas que tienen los

aceites lubricantes. Es importante conocer la naturaleza y extensión del grado de

contaminación o deterioro de dicho lubricante.

Tabla 1.1 Pruebas para aceites lubricantes usados y normas que rigen su empleo.

No ASTM

NOMBRE DE LA PRUEBA PROPOSITO UNIDADES

D 92 Punto de inflamación e ignición copa abierta

Revisar contaminación con solvente

°C / °F

D 93 Punto de inflamación Mismo que D 92 °C / °F D 95 Agua por destilación Medir contaminación con

agua Vol %

D 96 Agua y sedimentación Recupera agua y sólidos por centrifugación

Vol %

D 97 Punto de escurrimiento Revisar habilidad para operar a baja temperatura

°C / °F

D 445 Viscosidad cinemática Verificar si la viscosidad ha cambiado

Cst

D 482 Cenizas Verificar la contaminación con sólidos o pérdidas del compuesto

% masa

D 664 Número de neutralización por titulación potenciométrica (No. Total ácido9

Medir contenido ácido para verificar la cantidad de oxidación

mg KOH/g

D 665 Características de prevención de herrumbre

Prevención de herrumbre Pasa/ no pasa

D 877 Bajo de voltaje dieléctrico usando electrodos de disco

Verificar pérdida de aislamiento

KV

D 892 Características espumantes del aceite

Ver si el aceite ha perdido protección antiespumante

mL. espuma

D 893 Insolubles en aceites usados Detectar la presencia de resinas

% masa

D 971 Tensión interfacial del aceite contra el agua

Detectar el deterioro por oxidación o contaminación principalmente en aceites aislantes

Dinas/cm mN/m

D 974 Número de neutralización por titulación color-indicador

Medir el contenido ácido de los aceites. No se use con aceites oscuros

mg KOH/g

D 1401 Características de emulsión de aceites de petróleo y fluidos sintéticos

Medir que tan rápido el agua se separa del aceite

Tiempo a 3 mL. De emulsión

D 1480 Densidad y gravedad específica por el picnómetro Bingham

Medida básica para ayudar a identificar un fluido

g/mL

Capitulo I


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D 1744 Agua en productos líquidos por reactivo Kart Fischer

Medir pequeñas cantidades de agua (1000 ppm max)

ppm

D 2272 Estabilidad de oxidación por bomba de rotación

Medir oxigeno en bomba de presión

Minutos a 25 psi

D 2276 Contaminación de combustibles de turbinas

Medir sólidos por filtración precisa

mg/L

D 2670 Medir propiedades desgastante de lubricantes fluidos (método Falex)

Medir resistencias de desgaste de EP (extrema presión)

Desgaste total

D 2782 Medición de propiedades de extrema presión de fluidos lubricantes (método Timken)

Ver 2670, se diferencia entre aceites que tengan bajo, medio y alto nivel EP

Libras

D 2783 Medición de propiedades EP (extrema presión)

Ver 2782 Kgf

D 2893 Características de oxidación de EP Medir resistencia de oxidación después de 312 Hr. A 95°C por incremento de viscosidad

Ver método

D 2896 No. Base total por titulación potenciométrica con ácido perclórico

Medir la alcalinidad mg KOH/g

D 3233 Medida Ep (Método Falex) Ver D 2782 Libras D 3603 Características para prevención de

herrumbre de aceites turbinas en presencia de agua

Es un método más discriminativo que D 665

Pasa/falla

D 5863 Determinación de metales de desgaste por AA

Identificación de metales como Niquel, Vanandio, Fierro, Cobre, Cromo, y Sodio

%masa o ppm

D 4628 Determinación de metales de composición por Espectroscopia de Absorción atómica

Identificación de metales como bario, Calcio, Magnesio y Zinc

%masa o ppm

Fuente: Recuperación de aceites lubricantes para automotores a partir de aceites usados y desechados, utilizando procesos físico-químicos. Jairo Antonio Ramírez, Director: Jorge Ovidio Ríos. Tesis de grado Universidad de Antioquia, 1994

http://www.monografias.com/trabajos11/memoram/memoram.shtml

http://www.monografias.com/trabajos3/comotesis/comotesis.shtml

http://www.monografias.com/trabajos13/admuniv/admuniv.shtml

Capitulo I


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1.1.2 ACEITES USADOS

Después de su uso, el aceite lubricante adquiere concentraciones elevadas de metales

pesados producto principalmente del desgaste del motor o maquinaría que lubricó y por

contacto con combustibles. Además, se encuentran con frecuencia solventes clorados en los

aceites usados, provenientes del proceso de refinación del petróleo, principalmente por

contaminación durante el uso (reacción del aceite con compuestos halogenados de los

aditivos) o por la adición de estos solventes por parte del generador. Dentro de los solventes

que principalmente figuran son tricloroetano, tricloroetileno y percloroetileno. La presencia de

solventes clorados, junto con altas concentraciones de algunos metales pesados constituyen

la principal preocupación de los aceite usados.

Los aceites lubricantes sufren una descomposición luego de cumplir con su ciclo de operación

y por tal motivo es necesario reemplazarlos. Después del uso de un aceite queda hollín en el

interior, éste es una parte de hidrocarburo parcialmente quemado que existe como partícula

individual en el aceite, los tamaños de estas partículas varían de 0.5 a 1.0 μm y

generalmente se encuentran muy dispersas por lo cual es muy difícil su captación para su

posterior filtración.

Durante la combustión en el interior de los motores algunos materiales en el combustible,

como el sulfuro, pueden convertirse en ácidos fuertes, éstos se condensan en las paredes del

cilindro llegando al aceite, el cual transporta los ácidos a las paredes de los cilindros y

desgastan estas piezas metálicas.

La descomposición de los aceites de motor se debe especialmente a una reacción de

oxidación, esto ocurre cuando las moléculas del aceite reaccionan químicamente

Si no se recoge adecuadamente, el aceite de motor usado causa graves problemas a nuestro

entorno:

Si se arroja a la tierra el aceite usado, éste contiene una serie de hidrocarburos que

no son degradables biológicamente que destruyen el humus vegetal y acaban con la

fertilidad del suelo. El aceite usado contiene asimismo una serie de sustancias tóxicas

como el plomo, el cadmio y compuestos de cloro, que contaminan gravemente las

tierras. Su acción contaminadora se ve además reforzada por la acción de algunos

http://www.monografias.com/trabajos10/contam/contam.shtml

Capitulo I


13


aditivos que se le añaden que favorecen su penetración en el terreno, pudiendo ser

contaminadas las aguas subterráneas.

Si se vierten a las aguas, directamente o por el alcantarillado, el aceite usado tiene

una gran capacidad de deterioro ambiental. En el agua produce una película

impermeable, que impide la adecuada oxigenación y que puede asfixiar a los seres

vivos que allí habitan: un litro de aceite contamina un millón de litros de agua.

Asimismo, el aceite usado, por su bajo índice de biodegradabilidad, afecta

gravemente a los tratamientos biológicos de las depuradoras de agua, llegando

incluso a inhabilitarlos.

Si el aceite usado se quema, sólo o mezclado con el combustible, sin un tratamiento

y un control adecuado, origina importantes problemas de contaminación y emite

gases muy tóxicos, debido a la presencia en este aceite de compuestos de plomo,

cloro, fósforo, azufre, etc. Cinco litros de aceite quemados en una estufa contaminan,

con plomo y otras sustancias nocivas, 1000.000 m3 de aire, que es la cantidad de aire

respirada por una persona durante tres años.

Análisis de aceites lubricantes usados

Los objetivos que se persiguen al realizar un análisis de aceites son los siguientes:

Establecer la condición del aceite.

Predecir fallas.

Evitar daños permanentes.

Disminuir paradas innecesarias.

Aumentar la vida útil del equipo.

Aumentar la disponibilidad del equipo.

Incrementar la eficiencia del equipo.

Reducir costos por mantenimiento, mano de obra y repuestos.

Establecer la frecuencia del cambio de aceite.

Asegurar el lubricante adecuado para el equipo.

Capitulo I


14


Se analizan principalmente dos tipos de aceite, los de tipo industrial y el aceite de los

motores de combustión interna.

1.1.3 FUNCIONAMIENTO DE UN MOTOR

Un motor es una máquina que transforma la energía química presente en los combustibles,

en energía mecánica disponible a la salida. Podemos observarlo en un diagrama de bloques

de entradas y salidas, en donde se tiene como entrada al aire y combustible así como los

sistemas auxiliares necesarios para el funcionamiento como son los sistemas de lubricación,

refrigeración y energía eléctrica; y en el interior del motor, sistema de distribución,

mecanismos pistón-biela-manivela y como producto de salida final tendríamos la energía

mecánica utilizable, además tendríamos como residuos o productos de la ineficiencia los

gases de la combustión y calor cedido al medio.

Figura 1.1 Ejemplo de entradas y salidas de un motor

Los motores se utilizan para realizar un trabajo mecánico, su utilización es muy variada y el

rango de aplicaciones es muy amplio. Un motor consta de:

Un sistema de suministro de combustible o sistema de lubricación

Un sistema de suministro de aire

Un dispositivo para realizar la mezcla

Capitulo I


15


Cámaras de combustión

Un sistema que transforma la energía calorífica en movimiento alternativo y este a su

vez mediante un mecanismo biela-manivela se transforma en un movimiento de

rotación.

En esta parte trataremos el funcionamiento de un motor explicando cada uno de los ciclos.

1º Ciclo Admisión: El pistón se encuentra en el Parte Media del

Sistema, las válvulas de admisión y escape cerradas. El pistón comienza

a descender, en ese momento la válvula de admisión se abre, dejando

pasar aire limpio mezclado con gasolina en una proporción de 15 a 1, es

decir quince partes de aire y una de gasolina. El pistón sigue aspirando

hasta llegar al Punto medio inferior ese momento esta lleno

completamente el cilindro y la cámara de compresión.

2º Ciclo Compresión: El pistón se encuentra en el punto inferior, la

válvula de admisión abierta y la válvula de escape cerrada. Al iniciar el

movimiento ascendente la válvula de admisión se cierra y la cabeza del

pistón comienza a comprimir la mezcla de

gasolina/aire. La mezcla se comprime hasta que la

mezcla alcanza la presión deseada en la parte

superior, donde finaliza este ciclo.

3º Ciclo Explosión/expansión: El pistón se encuentra en la parte

superior del sistema, las válvulas de admisión y escape cerradas. La

mezcla se encuentra fuertemente comprimida, en ese momento salta una

chispa en la bujía que inflama la mezcla. Al inflamarse se generan unos gases a alta presión

Figura 1.2 Ciclo de admisión de un motor

Figura 1.3 Ciclo de compresión

de un motor

Figura 1.4 Ciclo de explosión/expansión de

un motor

Capitulo I


16


y temperatura en el interior de la cámara de combustión. Como la cámara de combustión es

estanca y los gases no pueden salir, se aumenta la presión hasta que logran empujar la

cabeza del pistón hacia abajo. Transmitiendo este movimiento a la biela y esta al cigüeñal.

Este movimiento es el único que realiza un trabajo, con lo cual es el único movimiento útil,

los demás movimientos no producen trabajo pero son necesarios para completar el ciclo. Los

gases siguen empujando la cabeza del pistón hasta llegar a la parte media del sistema.

4º Ciclo Escape: El pistón se encuentra en la parte media del sistema, la válvula de

admisión y la válvula de escape cerrada. En el interior del cilindro y la cámara de compresión

se encuentran los gases de la combustión a presión y temperatura, el pistón comienza el

movimiento ascendente hacia el punto superior del sistema, en ese

momento la válvula de escape se abre y comunica el interior del cilindro

con el exterior. El pistón continua con su movimiento efectuando un

barrido del interior del cilindro para desalojar los gases de la

combustión. Este barrido es muy importante para evacuar la totalidad de

los gases de escape y que en el siguiente ciclo, se pueda llenar el

cilindro completamente de aire limpio y gasolina. Cuando el pistón llega

a la parte máxima superior finaliza el ciclo.

PARTES DE UN MOTOR

A continuación se muestran las partes de un motor de 4 ciclos así como una simple

descripción de cada una de ellas.

Cilindro: el pistón se mueve de arriba a abajo dentro del cilindro. El motor descrito

aquí tiene un cilindro. En motores multi-cilindros estos están colocados en una de

tres formas: en línea, en V u opuestos, tal como se muestra en la figura 1.6

Figura 1.5 Ciclo de escape de

un motor

Capitulo I


17


Figura 1.6 Formas de colocación de cilindros en motores multi-cilindros

Cuando se tienen diferentes colocaciones o configuraciones de los cilindros se tienen por

consiguiente diferentes efectos, costos de fabricación y características que las hacen más

convenientes a algunos vehículos.

Figura 1.7 Partes de un motor de 4 ciclos

Capitulo I


18


Productor de chispa

Este provee la chispa que enciende la mezcla de aire/combustible para que pueda ocurrir la

combustión. La chispa debe suceder justo en el momento exacto.

Válvulas

Las válvulas de succión y descarga se abren en el instante en que la mezcla entra y cuando

sale. Note que las válvulas están cerradas durante la compresión y la combustión mientras

que la cámara de combustión está sellada.

Pistón

Un pistón es una pieza de metal cilíndrica que se mueve de arriba a abajo dentro del cilindro.

Anillos del Pistón

Proveen un sello movible entre el borde exterior e interior del cilindro. Los anillos sirven para

dos propósitos

1) Previenen que la mezcla de aire/combustible en la cámara de combustión se filtre

durante la compresión y combustión

2) Mantienen al aceite lejos del área de combustión, donde sería quemado

Cámara de combustión

Esta es el área donde la compresión y la combustión tienen lugar. Mientras el pistón se

mueve de arriba a abajo, puede ver que el tamaño de la cámara de combustión cambia.

Tiene un volumen máximo y un mínimo. La diferencia entre el máximo y el mínimo es

llamada desplazamiento, y es medida en litros o en centímetros cúbicos (CC's) donde 1000 cc

equivalen a un litro. Puede obtenerse un mayor desplazamiento, incrementando el número

de cilindros o agrandando la cámara de combustión (o los dos).

Conector

Conecta el pistón a la polea. Puede rotar y moverse para que la polea ruede.

Polea

Hace que el movimiento de arriba a abajo de pistón se transforme en un movimiento circular.

Capitulo I


19


SUBSISTEMAS DEL MOTOR

Una máquina tiene varios subsistemas que ayudan a hacer su trabajo para convertir

combustible en movimiento. La mayoría de esos subsistemas pueden ser implementados

utilizando diferentes tecnologías, y mejores tecnologías pueden mejorar el rendimiento del

motor. A continuación se presentan una descripción de todos los diferentes subsistemas

usados en los motores modernos:

Sistema de lubricación

El sistema de lubricación asegura que en cada movimiento del motor, éste reciba aceite para

que se pueda mover con facilidad. Las dos principales partes del motor que necesitan aceite

son los pistones (para que se puedan deslizar fácilmente en su cilindro) y la polea para que

pueda rotar libremente. En la mayoría de los autos el aceite es succionado por una bomba,

corre hacia el filtro para quitarle impurezas, y luego es suministrado poco a poco en las

paredes del cilindro. El aceite usado es recolectado y utilizado para repetir el ciclo.

Sistema del combustible

Bombea gasolina desde el tanque y lo mezcla con aire para que pueda ir a los cilindros. Hay

tres maneras comunes de repartir el combustible:

Carburación

Inyección directa

Inyección de puerto

En la carburación un aparato llamado carburador mezcla gasolina con aire y lo envía al

motor. Para motores de inyección de combustible, el combustible es inyectado

individualmente a cada cilindro justamente a la válvula de succión (inyección de puerto) o

directamente en el cilindro (inyección directa).

Sistema de descarga

Incluye el tubo de escape y el mofle. Sin un mofle lo que se escucharía es el ruido de muchas

pequeñas explosiones que vienen al escape. Un mofle reduce el sonido.

Capitulo I


20


Tren de válvulas

Un tren de válvulas consta de las válvulas y un mecanismo que las abre y cierra. El sistema

de abrir y cerrar es llamado árbol de levas. El árbol de levas tiene mecanismos que mueven

las válvulas de arriba a abajo, como se muestra en la figura.

Figura 1.8 Árbol de levas

La mayoría de motores modernos tienen lo que es llamado árbol de levas superior. Esto

significa que el árbol de levas está ubicado sobre las válvulas (como se muestra en la figura

1.4). El árbol de levas activa las válvulas directamente mediante una unión muy breve. Los

motores más antiguos utilizan un árbol de levas ubicado en un sumidero cerca a la polea.

Sistema de encendido

Produce un alto voltaje eléctrico y lo transmite al productor de chispas por medio de cables

de encendido. La carga primero va a un ditribuidor, el cual se puede localizar muy

facilmente. El distribuidor tiene un cable central y 4, 6 ó 8 cables (dependiendo del número

de cilindros) adicionales. Esos cables de encendido envían la carga a cada generador de

chispa.

Sistema de enfriamiento

En la mayoría de los autos se encuentra un radiador y una bomba de agua. El agua que

circula alrededor del cilindro y viaja al radiador para enfriarlo.

Sistema de succión de aire

En la mayoría de los autos el aire fluye a través de un filtro directo a los cilindros. Las

máquinas de alto desempeño están muy cargadas, haciendo que el aire que llegua a la

máquina sea primero presurizado (así que más mezcla de aire/combustible puede ser metida

en cada cilindro) para incrementar la eficiencia. La cantidad de presurización es llamada

Capitulo I


21


"empujón". Los turbo cargadores utilizan una pequeña turbina atada al tubo de escape que

activa una turbina compresora en el flujo de aire entrante. Los cargadores están atados

directamente al motor para activar el compresor.

Sistema de arranque

El sistema de arranque consta de un motor encendedor eléctrico y un solenoide. Cuando se

voltea la llave en el encendedor el motor de arranque rota el motor unas pocas revoluciones

para que el proceso de combustión pueda comenzar. El arranque debe superar los siguientes

puntos:

1) Toda la fricción interna causada por los anillos del pistón

2) La presión de compresión de cualquier cilindro

3) La energía necesaria para abrir y cerrar válvulas con el árbol de levas,

4) Todas las otras cosas relacionadas a la máquina como la bomba de agua, de aceite,

alternador, etc.

Debido a esto se necesita mucha energía y ya que un auto utiliza un sistema eléctrico,

cientos de amperios de electricidad deben correr en el motor de encendido.

Sistema de control de emisiones

El sistema de control de emisiones consta de:

Un convertidor catalítico. El convertidor catalítico utiliza un catalizador y oxígeno para

quemar cualquier combustible sin uso y otros químicos en la descarga.

Una colección de sensores y accionadores. El sensor verifica que haya suficiente

oxígeno disponible para que el catalizador trabaje de manera adecuada.

Una computadora para el procesamiento y recolección de los datos y resultados.

Sistema eléctrico

El sistema eléctrico consta de:

Una batería

Un alternador

EL alternador está conectado al motor por un cinturón y genera electricidad para recargar la

batería. La batería genera un voltaje para recorrer todo el auto ya que éste necesita

electricidad (sistema de arranque, radio, luces, vidrios eléctricos, asientos eléctricos,

computadoras, etc.) a través del cableado del vehículo.

Capitulo I


22


TIPOS DE MOTORES

Existen los motores de combustión externa como los motores a vapor en los viejos

trenes y botes. El combustible (carbón, madera, aceite, lo que sea) en una máquina de

vapor quema fuera de la máquina para crear vapor y el vapor genera movimiento dentro

de la máquina. El resultado en combustión interna es mucho más eficiente que la

combustión externa, además de ello las máquinas de combustión interna son mucho más

pequeñas que su equivalente en combustión externa.

Existen también motores de combustión interna como el motor con turbina de gas. Las

turbinas de gas tienen interesantes ventajas y desventajas, pero su principal desventaja

ahora mismo es su alto precio de fabricación.

Casi todos los autos de hoy utilizan combustión interna porque esas máquinas son

relativamente eficientes comparados con máquinas de combustión externa, relativamente

baratas comparadas a las turbinas de gas y relativamente fácil de cargar comparada a un

auto eléctrico. Esas ventajas sobresalen para mover un auto.

Para entender el motor de un auto debe entender cómo funciona la combustión interna en un

motor de pistones

VEHICULOS DE DIESEL

Los aceites lubricantes para motores diesel presentan una serie de características frente a los

de aplicación en motores de gasolina, derivadas de la naturaleza del combustible. El gasóleo

presenta un cierto contenido en azufre, que puede llegar a generar ácido sulfúrico, que habrá

que neutralizar. Además, la combustión del gasóleo produce mayor cantidad de residuos

carbonosos, que es preciso mantener en suspensión para evitar que se depositen en

diferentes partes del motor. La lubricación de motores de combustión interna requiere de los

aceites un servicio en condiciones severas, tales como:

Presiones y temperaturas elevadas

Contacto con agentes contaminantes como agua, polvo oxígeno, entre otros.

Capitulo I


23


Son tres las propiedades fundamentales de los aceites para motores, derivadas de estas

condiciones de servicio:

Viscosidad

Estabilidad térmica y a la oxidación

Protección del motor

Figura 1.9 Partes de un motor diesel

VEHICULOS DE GASOLINA

En este tipo de vehículos se encuentra una mezcla de gasolina y aire que es quemada en el

interior de los cilindros, la presión generada es convertida, vía los pistones, bielas y cigüeñal,

en fuerza motriz.

La evolución en el desarrollo de los vehículos con motores de gasolina ha sido constante en

los últimos años, buscando cada vez obtener mayores rendimientos en los mismos, a base de

aumentar la potencia específica de los motores, mejorando la aerodinámica de las

carrocerías, y buscando cada vez diseños más ecológicos con menores emisiones de gases

nocivos. Todas estas mejoras tecnológicas en los motores traen paralelamente una mejora

bayoneta

cárter

Capitulo I


24


constante en la lubricación de los mismos, ya que los requisitos que el aceite debe satisfacer

son más altos con cada diseño.

Figura 1.10 Partes de un motor de gasolina

1.1.4 REPERCUSIONES DEL CONTENIDO DE METALES DE DESGASTE EN ACEITES

USADOS

Las principales determinaciones que se les realizan a los aceites lubricantes en general son

desgaste de aditivo, contenido de metales ocasionados por el desgaste de las piezas

lubricadas.

En las industrias donde se utiliza el aceite lubricante para motores, es común utilizar el

análisis espectroscópico de Absorción Atómica para determinar los metales de desgaste

procedentes de los motores de servicio, evaluando el estado de las partes móviles de los

motores. Con esto se identifica el momento en que se requiere un cambio de lubricante,

además de prevenir fallas en algunas de las partes del motor, indicado por los metales de

desgaste presentes en el análisis.

bayoneta

cárter

Capitulo I


25


La determinación de trazas de metales en aceites de máquinas ha permitido identificar el

desgaste de piezas en las mismas, con lo que se puede anticipar fallas, y mejorar el

mantenimiento preventivo.

El aceite se muestrea a intervalos de tiempo. Los metales de desgaste dependen del tipo de

aleaciones de que estén fabricadas las diversas partes de la máquina. Un incremento en la

concentración del metal de la aleación sugiere un desgaste en ese componente específico

dentro de la máquina.

En espectroscopía de Absorción atómica, la experimentación consiste en construir una serie

de curvas de calibración para la cuantificación y posteriormente, en el análisis de aceites

usados. para la obtención de resultados confiables se requiere que los resultados que se

esperan de las muestras de aceites lubricantes usados se encuentren dentro del intervalo

definido por las curvas de calibración.

Los modernos motores de combustión interna a diesel son máquinas muy complejas que se

diseñan y construyen en alta precisión.

Los aceites lubricantes están diseñados tan cuidadosamente como las máquinas en las cuales

serán utilizados. Los fabricantes de aceite evalúan los requerimientos de lubricación de un

motor bajo una extensa variedad de condiciones de operación. Este trabajo junto con un

conocimiento de varias funciones básicas del aceite, le permite a los fabricantes formular un

aceite que trabaje satisfactoriamente dentro de su máquina.

Una de las funciones más importantes del aceite de motor es la de lubricar. Un motor

contiene muchas partes separadas por una película de aceite, estas partes estarán sujetas a

un contacto el cual producirá un desgaste severo.

Un motor genera calor en una variedad de formas, incluyendo el calor de la fricción entre

partes ajustadas severamente y durante la combustión de la gasolina. Los aceites de motor

también actúan como refrigerantes para remover este calor.

Capitulo I


26


LIMITES GENERALES DE DESGASTE METÁLICO Tabla 1.2 Límites Condenatorios para sistemas en general en unidades de concentración de ppm

Tabla 1.3 Intervalos de muestreo y cambio de aceite unidades de concentración de ppm

COMPARTIMIENTO MUESTREO (Hr) CAMBIO (Hr)

MOTOR 250 250

TRANSMISIÓN 250 1000

DIFERENCIALES 500 2000

HIDRÁULICOS 500 2000

MANDOS Y EJES 500 2000

nota: las celdas que se encuentran a color indican el compartimiento y os metales que fueron analizados en este trabajo.

Los intervalos están optimizados mediante estudios individuales

HIERRO

Fe

SILICIO

Si

PLOMO

Pb

COBRE

Cu

CROMO

Cr

ALUMINIO

Al

ESTAÑO

Sn

NIQUEL

Ni

ANTIMONIO

Sb

MANGANESO

Mn

BORO

B

SODIO

Na

MOTORES A DIESEL 100 20 40 50 25 30 25 10 5 5 20 75

MOTORES A GASOLINA c/P 600 69 999 75 50 75 40 15 50 500 75 100

MOTORES A GASOLINA s/P 600 60 100 75 50 75 40 *** *** *** 75 100

TRANSMISIONES 500 40 300 300 10 100 20 20 10 10 20 75

HIDRÁULICOS 75 20 20 50 10 50 10 5 5 5 20 75

DIFERENCIALES 750 75 100 400 10 50 30 10 25 10 10 50

Capitulo I


27


1.1.5 MANTENIMIENTO PREDICTIVO EN MOTORES DE GASOLINA Y DIESEL

La filosofía del Mantenimiento proactivo o preventivo , utiliza técnicas que monitorean las

condiciones de operación de las máquinas (motores), las cuáles permiten detectar las causas

que dan origen a las fallas, para eliminarlas y prolongar la vida del equipo, permitiéndonos

además anticipar las fallas antes que se conviertan en catastróficas.

El Análisis de Aceite es una de las técnicas simples, que mayor información proporciona al

Administrador de Mantenimiento, con respecto a las condiciones de operación del equipo, sus

niveles de contaminación, degradación y finalmente su desgaste y vida útil. Con el análisis de

aceite es posible aplicar técnicas de cambio del lubricante basado en su condición, con lo que

se obtienen ahorros importantes.

Muchas de las Empresas en México tienen establecidos actualmente Programas de Análisis de

Aceite. La mayoría de ellos utiliza el laboratorio de su proveedor de lubricantes y están

limitados por el aspecto económico del costo de la muestra contra el consumo de lubricantes.

En muchos de los casos los resultados del análisis, son recibidos semanas o meses después

de la toma de la muestra y la información se vuelve irrelevante, ya que para ese momento,

las condiciones del equipo ya son diferentes, en muchos casos el aceite ya fue cambiado y en

otros el equipo ya falló y fue reparado.

La razón para esto es simple, las compañías de lubricantes tienen laboratorios para asegurar

la calidad de sus productos y esa es su principal tarea, el análisis de aceites usados es una

tarea secundaria. Generalmente no tienen los recursos humanos, equipos y materiales para

trabajar volúmenes altos de muestras y sus sistemas de reporte no han sido modernizados y

actualizados.

Un Programa de Análisis de Aceite puede convertirse en un derroche innecesario de tiempo y

recursos si no está bien establecido

Las 10 razones comunes por las que un programa de análisis de aceite generalmente falla es

por:

1. El programa de Análisis de Aceite no está identificado y enfocado con la estrategia del

Mantenimiento Proactivo o preventivo.

2. Las muestras de aceite no proporcionan información de calidad, debido a puertos mal

localizados o métodos de muestreo inadecuados.

Capitulo I


28


3. Los métodos y las pruebas que se efectúan a los aceites son incorrectas o incompletas.

4. No se establecen límites de advertencia y metas de control adecuados.

5. La frecuencia de muestreo es inadecuada y falta de pruebas de seguimiento por

excepción.

6. Poca demanda de servicios de alta calidad de Laboratorios Independientes de Análisis de

aceite.

7. Inadecuado conocimiento del diseño de la maquinaria e información de la operación en la

interpretación de resultados.

8. Falta de análisis y combinación de datos de inspecciones y sensorial con el resultado de

análisis de aceite para determinar las causas de falla.

9. Falta de entrenamiento en la interpretación, para asegurar una respuesta adecuada a los

resultados anormales.

10. Falta de sistemas para medir el progreso de los programas que son requeridos en el

procesamiento de datos.

El análisis de aceite, nos proporciona información importante en las diferentes condiciones de

vida de la maquinaria como:

Cuando algo está ocurriendo y puede originar una falla del equipo.

Las condiciones de causa de falla en el interior del motor son:

Incremento de partículas

Agua

Oxidación

incremento en la oxidación del lubricante

dilución por combustible

aditivos

TAN (Número de acidez total)

TBN (Número de basicidad total)

Etapa de falla temprana que de otra forma pasaría desapercibida es decir que aún no

hay tanto daño como para detectar la falla

Capitulo I


29


Algunas características físicas del aceite que son monitoreadas son:

Densidad de rebaba de desgaste

Conteo de partículas

Análisis de elementos metálicos

Viscosidad

Ferrografía.

Es necesario detectar la naturaleza del problema que se está observando en el motor.

¿De donde viene?

¿Qué tan severo es?

¿Puede ser reparado?

Los principales elementos que son monitoreados para una posible respuesta a las preguntas

anteriores son:

Rebabas


Humedad

Conteo de partículas

Temperatura

Viscosidad

Ferrografía analítica

Análisis de vibración

La máquina está prácticamente descompuesta y requiere ser reparada o

reemplazada.


Análisis de vibración

Densidad ferrosa


Ferrografía analítica

El enfoque de la Industria hacia el análisis de aceite, ha sido por mucho tiempo el del

Mantenimiento Predictivo como el indicarnos cuando una pieza está siendo gastada, para

tomar la decisión de cambiar un aceite o programar un paro antes de tener una falla mayor.

El Mantenimiento Predictivo está enfocado en el monitoreo de los síntomas de falla.

Capitulo I


30


La filosofía del Mantenimiento Proactivo, hace gran uso de la técnica del análisis de aceite,

para conocer las causas que generan el desgaste y tomar las decisiones de control antes de

que estas dañen el equipo. El Mantenimiento Proactivo se enfoca al monitoreo de las causas

que originan la falla.

La práctica establece que los programas de análisis de aceite exitosos, son aquellos que han

sido diseñados después de una cuidadosa evaluación de su misión y con metas y objetivos

bien definidos. El programa debe diseñarse con calidad y excelencia desde el principio y no

tratar de forzarlo durante el camino. Para tener éxito en un programa de análisis de aceite

deberán ser consideradas las siguientes actividades:

Localización correcta de puertos de muestreo

Procedimientos de muestreo adecuados

Envases de muestra limpios y adecuados

Envío inmediato de muestras a laboratorio

Selección adecuada de las pruebas a efectuar

Preparación correcta de las muestras en el laboratorio

Utilización de solventes y reactivos de alta calidad

Uso de instrumentos y métodos de prueba de baja interferencia

Uso de estándares, métodos y frecuencia de calibración de instrumentos adecuados

Entrenamiento certificado de los técnicos de laboratorio

Interpretación de la información (resultados) de acuerdo a la aplicación específica del

equipo.

El procedimiento para implementar un Programa de Análisis de Aceite exitoso, se muestra a

continuación:

1. Filosofía del Mantenimiento Proactivo y revisión de las bases del análisis de aceite y

los elementos claves de su implementación

2. Selección del equipo

3. Pruebas de Análisis de Aceite

4. Análisis en sitio

5. Selección del laboratorio

6. Selección del software de análisis de aceite

7. Equipo para toma de muestras

Capitulo I


31


8. Cambios a los sistemas de filtración y respiradores

9. Entrenamiento a lubricadores, operadores y programadores.

10. Revisar prácticas de lubricación y manejo de lubricantes.

11. Instalación de puertos de muestreo, válvulas, etc.

12. Instalación de filtros, respiradores, equipo móvil de filtración, etc.

13. Instalación del software

14. Establecer límites de advertencia y metas por equipo

15. Instalar instrumentación para pruebas en sitio.

16. Establecer interfase con el laboratorio

17. Validar laboratorio

18. Entrenamiento en interpretación de resultados

19. Alcanzar las metas iniciales (limpieza, humedad, etc.)

20. Desarrollar el manual de análisis de aceite y lubricantes

21. Saber como reaccionar a resultados anormales Preactivos o Predictivos

22. Establecer tendencias de los equipos

23. Establecer beneficios y ahorros del programa

24. La incorporación de otros equipos, ayuda a tener un mejor confiabilidad en el

resultado del análisis.

25. Ajustar las metas y límites de los equipos.

La Ingeniería de los Programas de análisis de aceite puede ser especialmente complicada a

menos que se haga un ajuste en el resto de las estrategias y filosofías de mantenimiento. Se

requiere de cambios en la mentalidad de muchas personas, especialmente aquellas que son

hostiles a la innovación y al cambio.

La educación y el entrenamiento son factores claves en este proceso y deberán ser

acompañados con la incorporación de nuevas tecnologías y cambios estructurales y

estratégicos.

El análisis de aceite integra el Mantenimiento proactivo , predictivo en una simple tecnología

de mantenimiento multifacética. Pero los profesionales del mantenimiento no deben perder

de vista la importancia del Mantenimiento Proactivo en términos de su potencial de generar

beneficios. Las condiciones de la maquinaria deberán ser ajustadas a los nuevos valores

Capitulo I


32


establecidos como metas (partículas, limpieza, temperatura, humedad, espumación,

alineación, balanceo, etc.) para poder aspirar a esos beneficios y ahorros.

El adentrarse en un programa de análisis de aceite, es conocer la composición del mismo

aceite, como contenido de partículas, moléculas de aditivos, productos de oxidación,

abrasivos microscópicos y formas misteriosas de desgaste. Cada una de estas formas,

contiene información codificada, claves y pistas que esperan para ser reveladas

El mantenimiento predictivo utiliza varias técnicas para conocer el comportamiento de un

equipo, es el análisis de aceites lubricantes usados. Los beneficios tangibles de implementar

esta herramienta son la reducción de paros innecesarios por falla en equipo, reparaciones

innecesarias, aumento de la vida útil de los equipos, disminución de gastos, aumento de la

confiabilidad de la maquinaria, mantenimiento efectivo, mejor planeación y programación de

la producción, y los beneficios implícitos son el aumento de la confiabilidad por parte del

cliente al recibir su pedido a tiempo, calidad del producto relacionada con un mejor

funcionamiento de los equipos, y por consiguiente, la generación de ventajas frente a la

competencia. El presente trabajo pretende dar a conocer la herramienta de análisis de

aceites lubricantes usados dentro de un programa de mantenimiento predictivo y las ventajas

que podría brindar si se implementa adecuadamente en el sector industrial.

Mantenimiento predictivo con base en el análisis de aceites

El mantenimiento predictivo se basa en predecir la desviación antes de que esta se produzca

por medio de la implementación de un programa para la construcción de un modelo que

requiere llevar a cabo los siguientes pasos:

1. Reconocimiento de máquina, se basa en un análisis de la condición de la máquina.

2. Selección de máquina: se realiza teniendo en cuenta su nivel de criticidad, requerimientos

de personal, cronogramas de producción, costo de tiempos muertos, etc.

3. Selección de técnicas óptimas para la verificación de la condición: esta etapa responde las

preguntas con respecto a la condición de la medición.

4. Implementación del sistema de mantenimiento predictivo: está constituida por la

definición de los cronogramas de inspección, diseño o selección de un programa para

manejar datos y realizar un programa para el adiestramiento del personal.

Capitulo I


33


5. Análisis de datos y establecimientos del rango de operación: en esta etapa se establecen

los límites de operación del equipo.

6. Mediciones de referencia de los equipos: se realiza un programa de acuerdo al

conocimiento de la condición del equipo.

7. Medición periódica de los parámetros: estos pasos son medición de los parámetros,

recopilación de datos, sistematización de datos y análisis de la tendencia de detección de

fallas.

8. Análisis de la condición operativa del equipo.

9. Corrección de la falla: los datos de la falla se deben pasar al historial del equipo, para

aumentar la capacidad de diagnóstico del programa.

1.1.6 DIAGNOSTICO TÉCNICO DE MOTORES DIESEL

El diagnóstico técnico de motores diesel ha evolucionado enormemente en los últimos años.

Existen diversos métodos, entre ellos, el basado en el análisis de laboratorio del aceite

lubricante que se emplea para saber que es lo que esta ocurriendo en el interior del motor.

Sus principales ventajes son:

Constituye una herramienta del mantenimiento predictivo

Evita el “paro” no programado del motor

Ayuda a prevenir fallas del motor

Incrementa la vida útil del motor

Mejora la disponibilidad de los motores

Contribuye con el control de emisiones de los gases de escape evacuados hacia el

medio ambiente, disminuyendo la contaminación del aire

Este método consiste en una serie de pruebas de laboratorio que permiten evaluar las

características fisicoquímicas de los aceites lubricantes y determinar indirectamente el

estado técnico de los componentes del motor.

En los motores de combustión interna, el sistema de lubricación se encarga de lubricara las

piezas en movimiento relativo. Al producirse desgastes interiores, debido a la fricción entre

ellas, las pequeñas partículas de material desprendidas pasan al aceite; las más grandes se

depositan en el fondo del cárter o quedan atrapadas en el filtro, el resto permanecerá en

suspensión en el aceite. La cantidad de partículas metálicas en suspensión en el aceite

Capitulo I


34


lubricante determinará si el desgaste en el motor es normal, progresivo o acelerado. Sin

embargo, la técnica de análisis de aceite se debe respaldar en una serie de análisis periódicos

y continuos, con lo que se puede establecer la tendencia del desgaste normal, progresivo o

acelerado.

El análisis de aceites lubricantes es considerado como un método de mantenimiento

predictivo en los motores de combustión interna. Es una técnica nos permite saber que esta

ocurriendo en el interior del motor, ayudando a detectar rápidamente problemas de desgaste

de lo componentes del motor, así como la contaminación y degradación del aceite lubricante.

Pérdidas mecánicas en un motor de combustión interna

Las pérdidas de energía mecánica en un motor están compuestas por la suma de los

siguientes factores:

Fricción

Accionamiento de mecanismos auxiliares

Intercambio de gases

Se ha estimado que en los motores de combustión interna las pérdidas por fricción son hasta

de un 70% del total de las pérdidas mecánicas y depende directamente de la viscosidad del

aceite lubricante del motor.

Las pérdidas por fricción dependen fundamentalmente de las condiciones en que se forma la

película de aceite y en la forma cómo se presenta le rozamiento límite. Los componentes de

las pérdidas por rozamiento definidas por la fricción dependen poco de la carga.

Por definición el monitoreo de la condición del estado técnico de los motores de combustión

interna (MCI) exige que se tomen y se analicen muestras del aceite periódicamente.

Parámetro de operación del motor

Para que la información resulte válida, se debe establecer un parámetro que indique el uso

del motor. La medida debe considerar cualquier variación en las condiciones de medición que

son debidas a las variaciones en el funcionamiento del motor. Las "horas de funcionamiento"

es la medida del uso del motor más comúnmente utilizada en motores de aplicación

industrial, particularmente para motores Diesel que operan a niveles de potencia estables.

Sin embargo, la medida "horas" puede no indicar el efecto de los niveles de potencia irregular

en que opera el motor, la presión atmosférica, u otras condiciones que pueden cambiar con


Capitulo I


35


el tiempo y cambiar los niveles de deterioro del motor. La potencia generada o utilizada, el

combustible consumido, pueden proporcionar un mejor indicio acerca del uso de algunas

aplicaciones.

Establecimiento de niveles de alarma.

Para establecer los niveles de alarma, primero se debe conocer los datos normales de los

aceites lubricantes, cabe mencionar que los fabricantes de motores establecen sus propios

límites; en el caso de una aplicación en particular cada usuario puede definir sus propios

límites de acuerdo a sus características de operación.

Muchos usuarios definen los límites de alarma de acuerdo a las recomendaciones de los

fabricantes de aceite lubricante, sin embargo, los fabricantes de motores recomiendan que

los niveles de alarma sean establecidos a base de los datos históricos.

1.1.7 ASOCIACIONES RELACIONADAS CON ACEITES LUBRICANTES

Los aceites lubricantes para motores a gasolina se pueden clasificar de acuerdo a dos

criterios generales:

Según su viscosidad (SAE)

Según requerimientos industriales (API).

La sociedad de ingenieros automotores SAE ha generado una clasificación que depende

exclusivamente del grado de viscosidad del lubricante. En aceites para motor existen los

monogrados que van del 0W hasta el 60 y en los multigrados desde el 5W – 50 hasta el 20W

– 50.

El instituto Americano del Petróleo (API) clasifica los aceites para motor de acuerdo a sus

características y a las condiciones exigidas por los lubricantes de automóviles. La designación

para aceites según API ha variado desde SA hasta SG que es el recomendado en la

actualidad.

Los fabricantes de motores recomiendan una viscosidad determinada para el aceite a usar y

es aconsejable aceptarla. En ciertos casos es posible que como consecuencia del desgaste el

aceite recomendado resulte demasiado fluido para que la lubricación cumpla con su papel, en

tales casos es beneficioso utilizar un aceite de mayor viscosidad.




http://www.monografias.com/trabajos10/soci/soci.shtml

http://www.monografias.com/trabajos5/recicla/recicla.shtml#papel

Capitulo I


36


Además de la viscosidad es conveniente seleccionar el aceite de acuerdo a su calidad

indicada por los términos de la clasificación API. En la actualidad los aceites de mejor calidad

son los SG.

Para el cumplimiento de las condiciones exigidas a los lubricantes para motor se han

establecido normas que disponen los procedimientos regulares para la evaluación de las

principales características que posee un aceite específico.

Las principales asociaciones encargadas de producir éste tipo de metodologías son la SAE y la

ASTM.

1.2 FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Los métodos espectrométricos son un amplio grupo de métodos analíticos que se basan en la

espectroscopía atómica y molecular. La espectroscopía es un término general para la ciencia

que trata de las distintas interacciones de la radiación con la materia. Históricamente, las

interacciones de interés se producían entre la radiación electromagnética y la materia, sin

embargo, ahora el término espectroscopia se ha ampliado para incluir las interacciones entre

la materia y otras formas de energía.

Los métodos espectroscópicos más ampliamente utilizados son los relacionados con la

radiación electromagnética que es un tipo de energía que toma varias formas, de las cuales

las más fácilmente reconocibles son la luz y el calor radiante.

Un método espectrométrico que consiste en la medición de las especies atómicas por su

absorción a una longitud de onda particular, es conocido como espectroscopía de absorción

atómica.

La espectroscopia de absorción atómica se basa en el principio que los átomos libres en

estado fundamental pueden absorber la luz a una cierta longitud de onda. La absorción es

específica, por lo que cada elemento absorbe a longitudes de onda únicas, siendo la

espectroscopia de absorción atómica una técnica analítica aplicable al análisis de trazas de

elementos metálicos en minerales, muestras biológicas, metalúrgicas, farmacéuticas, aguas,

alimentos y de medio ambiente

El átomo está constituido por un núcleo rodeado por electrones. Cada elemento tiene un

número específico de electrones que está directamente relacionado con el núcleo atómico y

http://www.monografias.com/trabajos11/conge/conge.shtml

http://www.monografias.com/trabajos4/leyes/leyes.shtml

http://www.monografias.com/trabajos13/mapro/mapro.shtml

http://www.monografias.com/trabajos11/conce/conce.shtml

Capitulo I


37


que conjuntamente con él, da una estructura orbital, que es única para cada elemento. Los

electrones ocupan posiciones orbitales en una forma predecible y ordenada. La configuración

más estable y de más bajo contenido energético es conocida como estado fundamental y es

la configuración orbital normal para el átomo.

Si a un átomo se le aplica energía de una magnitud apropiada, ésta será absorbida por los

electrones transfiriéndolos a orbitales externos. Este átomo excitado no es estable por lo que

se producirá la liberación de la energía absorbida inicialmente y los electrones regresarán a

su estado inicial.

La energía absorbida y la liberada por los átomos se puede medir y esto nos permite realizar

las determinaciones cuantitativas de los elementos químicos específicos

Figura 1.11 Proceso de la Absorción Atómica

1.2.1 INSTRUMENTACIÓN

Los componentes de un espectrofotómetro de Absorción Atómica son, fuente de radiación,

atomizador, sistema selector de longitud de onda y detector.

Para entender el funcionamiento de un equipo de espectroscopia de absorción atómica se

realiza una descripción de cada uno de sus componentes:

Fuente de luz

Celda de muestreo

Medidor de señal

A continuación se muestra un diagrama que permite apreciar cada una de las partes que

integran a un equipo de absorción atómica.

Capitulo I


38


Figura 1.12 Partes de un equipo de absorción atómica

FUENTE DE RADIACIÓN

Aunque el fenómeno de absorción y emisión atómica se conocía desde el siglo pasado, las

técnicas de absorción atómica no se desarrollaron prácticamente hasta los años 50-60 de

este siglo.

Este hecho se debía a que las lámparas empleadas para excitar los átomos eran lámparas de

radiación continua y aunque se seleccionaba un ancho de banda determinado con un

monocromador, el ancho de banda de la línea de Absorción Atómica es tan estrecho que

resulta despreciable frente a la cantidad de luz total que llega al detector.

Fue en 1955 cuando Walsh y Alkemade solucionaron el problema empleando como fuente de

excitación, fuentes de líneas atómicas del mismo elemento que se va a determinar. En la

lámpara se excitan los átomos del elemento y emiten su radiación característica que es

absorbida por el analito de la muestra.

Se requiere de una fuente de luz que emita las líneas atómicas características de un solo

elemento, el que se esté analizando.

Capitulo I


39


Existen diferentes tipos de fuentes:

Lámpara de cátodo hueco

Lámpara de descarga sin electrodos

Lámpara de cátodo hueco

Como se observa en la figura consta de un ánodo construido con un hilo de wolframio de 1

mm de diámetro y 30 mm de longitud y un cátodo de 5 a 6 mm de diámetro fabricado con

un material igual al elemento que se va a analizar. Todo se encuentra alojado en un cilindro

de vidrio con una ventana de cuarzo por donde sale la radiación; este cilindro está lleno de

argón o neón a una presión de 1 a 5 torr.

figura 1.13 lámpara de cátodo hueco

Con diferencias de potencial, entre los electrodos, de 40 voltios produciéndose la ionización

del gas, lo que da lugar a una corriente al mismo tiempo que los iones y electrones migran

hacia los electrodos. Si el potencial es suficientemente grande, los cationes gaseosos

adquiere la suficiente energía cinética como para arrancar algunos de los átomos metálicos

de la superficie del cátodo y producir una nube atómica; a éste proceso se le denomina

chisporroteo. Una parte de los átomos metálicos desprendidos se encuentran en estados

excitados y de este modo, al volver al estado fundamental emite su radiación característica.

Al final, los átomos metálicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie

del cátodo o hacia las paredes de vidrio del tubo.

Las características más importantes de la lámpara de cátodo hueco son:

Se fabrican para todos los elementos que se pueden determinar por Absorción

Atómica.

Necesitan poco tiempo de calentamiento.

Duran aproximadamente 1000 horas.

Capitulo I


40


Lámpara de descarga sin electrodos.

Consta de un bulbo de cuarzo de 10 mm de diámetro por 40 mm de longitud, bajo la

influencia de una bobina de radio frecuencia. En el interior hay una mezcla de metal e ioduro

del mismo metal en una atmósfera de argón a baja presión. El bulbo y la bobina están

instalados en un cilindro de tamaño similar al de la lámpara de cátodo hueco, como se

muestra en la figura 1.10

La corriente de radiofrecuencia fluye a través de la bobina y genera un campo magnético que

hace describir orbitales circulares a los iones y electrones; esto permite el calentamiento del

gas y posterior excitación de los átomos del metal.

Las características más importantes de las lámparas de descarga sin electrodos son:

♦ Solo se fabrican para elementos fácilmente vaporizables (As, Se, Sb, Pb, Sn, etc).

♦ Producen líneas de alta intensidad que proporcionan una mayor sensibilidad para estos

elementos.

♦ Requieren un generador de radiofrecuencia.

♦ Necesitan un mayor tiempo para estabilizarse que las de cátodo hueco.

Figura 1.14 lámpara de descarga sin electrodos

Capitulo I


41


ATOMIZADORES

La espectroscopía de absorción atómica precisa como su nombre indica, de una atomización

de la muestra o dicho de otra manera, de reducir la muestra al estado atómico, para que por

excitación provocada por una lámpara adecuada, se determina la absorción producida por los

átomos a la longitud de onda preseleccionada.

Por tanto, esta técnica requiere de sistemas capaces de pasar la muestra al estado atómico.

Todo proceso de atomización, implica una serie de pasos, en todo este proceso es

fundamental conseguir la mejor atomización de la muestra en orden de aumentar la

sensibilidad del análisis.

ATOMIZACIÓN POR LLAMA

Esta técnica fue la primera que se empleó en absorción atómica y aún hoy sigue siendo de

gran importancia en la espectroscopía de absorción atómica.

SISTEMA DE MUESTREO

Un sistema de introducción de muestras líquidas para el sistema de atomización por llama

consta de los siguientes componentes:

1. Capilar

2. Un nebulizador, que dispersa el líquido en gotas pequeñas.

3. Cámara de premezcla

4. Un modificador de aerosol (o cámara de rocío), que saca gotitas más grades de la

corriente para permitir que solo pasen las que son menores de cierto tamaño.

5. Quemador

6. La flama o el atomizador, que convierten el analito en átomos libres.

Capitulo I


42


Figura 1.15 componentes de un atomizador de llama

1. CAPILAR

Es un dispositivo que nos permite la absorción de la muestra líquida para introducirla al

proceso de análisis de absorción atómica; es importante considerar que la muestra no debe

contener partículas suspendidas, ya que puede obstruir el paso de la muestra y producir

errores en las lecturas.

2. NEBULIZADOR

La muestra en estado líquido es transformada en una niebla de gotas pequeñas mediante un

nebulizador. El tamaño de las gotas debe ser muy pequeño con el fin de que se puedan

mezclar íntimamente con el oxidante y el combustible antes de alcanzar la llama. La muestra

Reborde de impacto

Capitulo I


43


es aspirada por efecto Venturi gracias al gas que circula a alta velocidad alrededor del capilar.

En la mayoría de los casos el gas que circula a alta presión es el oxidante.

El tamaño de la gota juega un papel muy importante. Así pues, gotas de tamaño pequeño

son las más recomendables porque además de que se disminuye el tiempo de vaporización,

se evita la formación de residuos sólidos tras la vaporización del solvente, lo que puede

originar el efecto de o dispersión de la luz cuando incida la radiación procedente de la

lámpara. El menor tamaño de las gotas aumenta la cantidad de muestra que llega a la llama

y por tanto la eficacia de la nebulización, que oscila entre valores del 1 al 15 % para

soluciones acuosas. El resto de la muestra se drena fuera del equipo.

3. CÁMARA DE PREMEZCLA

Es un dispositivo que permite la mezcla del oxidante y el combustible, aumentando la

dispersión mediante el choque con una esfera de impacto o un spoiler, figura 1.12, dando

lugar a una fina niebla que asciende hacia la cabeza del mechero, donde tendrá lugar la

atomización.

La mayoría de las cámaras de premezcla están fabricadas de polipropileno que es muy inerte

y resistente a los disolventes orgánicos.

a)

b) figura 1.16 a) esfera de impacto b) spoiler

Capitulo I


44


4. CÁMARA DE ROCÍO

En la cámara de rocío las gotitas más grandes se eliminan de la corriente de la muestra con

paletas mezcladoras o se dispersan a gotas más pequeñas por esferas de impacto, o por

colisión con superficies de pared. El aerosol final que ahora es una niebla fina, se combina

con la mezcla oxidante/combustible y es transportado hacia el quemador. Gotas mayores de

aproximadamente 20μm de diámetro son atrapadas en la cámara de rocío y se van al

desagüe, la distribución de los tamaños de gota es función del solvente así como de los

componentes del sistema de muestreo.

5. QUEMADOR

Colocado sobre la cámara de premezcla, es donde se forma la llama. Está construido de

material muy refractario como el titanio y proporciona un camino óptico de unos 10 cm. Si se

utiliza la mezcla óxido nitroso/acetileno, como oxidante y combustible respectivamente, es

preciso utilizar mecheros con la ranura más estrecha y camino óptico de 5 cm, para evitar

que retroceda la llama y se produzcan explosiones en el interior del equipo. La figura muestra

el esquema de un quemador típico.

Figura 1.17 cabeza del quemador

Capitulo I


45


6. LA LLAMA

La llama aporta la energía necesaria para que se produzca la atomización. El oxidante y

combustible más empleado son el aire y acetileno; si se necesitan llamas de mayor

temperatura para analizar silicio, aluminio o titanio se sustituye el aire por óxido nitroso.

En un atomizador de llama, la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de

gas oxidante mezclado con el gas combustible, en la espectroscopía de llama los caudales de

oxidante y combustible constituyen variables importantes que se debe controlar de forma

precisa. Por lo general los caudales se controlan por medio de reguladores de presión de

doble diafragma seguidos de válvulas de aguja localizadas en el instrumento.

En la generación de la llama son muy importantes la velocidad de combustión y el caudal

combustible/oxidante empleado. Si éste fuese demasiado bajo la llama se propagaría hacia

dentro provocando un gran intensidad fuego en el interior de la cámara de premezcla (por

esto existen en los atomizadores de llama dispositivos de seguridad para prevenir esta

posible incidencia) y si por el contrario, el caudal fuera demasiado alto, la llama subiría hasta

separarse del quemador. Por tanto el caudal es un factor muy importante y debe controlarse

rigurosamente.

CARACTERÍSTICAS DE LA LLAMA

La principal fuente de incertidumbre en las técnicas de espectroscopia de llama proviene de

las variaciones en las características de la propia llama.

TIPOS DE LLAMA

A continuación se presenta una breve descripción de los diferentes tipos de flamas en la

espectroscopia de absorción.

En la siguiente tabla 1.4 se indican las temperaturas que alcanzan las diferentes combinaciones

entre el oxidante y combustible. Las flamas más frías están sujetas a mayores problemas de

interferencias a causa de la insuficiente energía aplicada para atomizar la muestra.

Capitulo I


46


Tabla 1.4 Tipos de flamas para la espectroscopía de absorción atómica

COMBUSTIBLE OXIDANTE TEMPERATURA °C

Gas natural Aire 1700 - 1900

Gas natural Oxígeno 2740

Metano Aire 1875

Hidrógeno Aire 2000 - 2050

Hidrógeno Oxígeno 2550-2700

Acetileno Óxido nitroso 2600 - 2800

Acetileno Oxígeno 3060-3135

Acetileno Aire 2125 - 2400

Cianógeno Oxígeno 4500

Nota: La flama de aire/acetileno se emplea cuando se requiera analizar compuestos químicos que se atomicen

fácilmente, se puede aplicar en las determinaciones de Zinc.

Cuando se forman compuestos térmicamente estables se sugiere emplear la flama de óxido nitroso/ acetileno, es

muy eficaz para el análisis de calcio y magnesio.

Las temperaturas producidas al quemar en el aire gas natural o manufacturado son tan bajas

que sólo los metales alcalinos o alcalinotérreos, con energías de excitación muy bajas,

producen espectros útiles.

Las velocidades de combustión son de considerable importancia porque las llamas sólo son

estables en ciertos intervalos de caudal.

ESTRUCTURA DE LA LLAMA

Las regiones más importantes de la llama son:

La zona de combustión

primaria

La región interconal

Cono exterior

Figura 1.18 Regiones de una llama

Capitulo I


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La zona de combustión primaria

La zona de combustión primaria es una llama de hidrocarburos que se reconoce por su

luminiscencia azul que proviene de los espectros de bandas de C2, CH y otros radicales, ya

que la llama práctica más caliente resulta de la combustión del cianógeno en oxígeno:

2222 2 NCOONC +→+

La muestra penetra en la base de la llama en forma de pequeñas gotas, en esta región el

solvente de una fracción substancial de las gotitas se evapora; parte de la muestra entra así

en la zona de combustión interna en forma de partículas sólidas, allí se produce la

vaporización y la descomposición al estado atómico, también comienzan los procesos de

excitación y absorción.

En general en esta zona no se alcanza el equilibrio térmico, y así la zona de combustión

primaria rara vez se utiliza para la espectroscopia de llama.

El área interconal

Es la zona en donde se completa el equilibrio térmico, puede alcanzar varios centímetros de

altura con fuentes ricas en combustible de acetileno/oxígeno o acetileno/óxido nitroso, ésta

zona es rica en átomos libres y es la parte de la llama que más se utiliza en espectroscopía.

El cono exterior

Es una zona de reacción secundaria donde los productos formados en la región interior se

convierten en óxidos moleculares estables que se dispersan por los alrededores.

MONOCROMADOR

La luz de la fuente debe ser enfocada sobre la celda de muestreo y luego dirigida al

monocromador, en donde se dispersan las longitudes de onda de luz y sólo la línea analítica

es enfocada sobre el detector. La dispersión de dichas longitudes de onda se logra por medio

de una red o superficie reflectiva rayada por muchas líneas finas paralelas muy cercana unas

de otras. La reflexión en esta superficie rayada genera un fenómeno de interferencia

conocido como difracción, en el cual diferentes longitudes onda divergen de la red con

diferentes ángulos. La luz de la fuente entra al monocromador por la apertura espectral de

Capitulo I


48


entrada y es dirigida hacia la red de difracción en donde tiene lugar la dispersión. Las

longitudes de onda divergentes son dirigidas hacia la apertura espectral de salida; ajustando

el ángulo de la red, se permite que una línea de emisión preseleccionada de la fuente pase a

través de la apertura de salida e incida sobre el detector, todas las otras líneas son

bloqueadas en la salida.

Figura 1.19 Monocromador

El ángulo de dispersión en la red de difracción se puede controlar por la densidad de rayado

de las líneas de la rejilla. Una alta dispersión va a resultar de una densidad alta de líneas. Es

importante una dispersión alta para obtener una buena eficiencia de energía del

monocromador. Otro factor que afecta la eficiencia del monocromador es el ángulo con el

que fue cortada la red ya que éste se hace en ranuras en forma de V y grabado sobre la

superficie de la red. Se puede construir una red para alguna determinada longitud de onda

simplemente controlando el ángulo de corte durante el rayado. Entre más distante se

encuentre una longitud de onda dada de una longitud de onda para la cual fue rayada la

rejilla de dispersión, más grande será la extensión de la pérdida de luz del monocromador a

esa longitud de onda.

DETECTOR

El detector es el dispositivo encargado de captar la señal óptica proveniente del

monocromador y transformarlo en una señal electrónica capaz de ser convertida en un valor

que puede ser interpretado. Los detectores de los primeros instrumentos espectroscópicos

fueron el ojo humano o las películas o las placas fotográficas. Estos dispositivos de detección

Capitulo I


49


se han sustituido en gran parte, por transductores que convierten la energía radiante en una

señal eléctrica.

PROPIEDADES DE UN DETECTOR IDEAL

El detector debería tener:

Un amplio intervalo de longitudes de onda.

Una elevada sensibilidad.

Una elevada relación señal /ruido

Respuesta constante.

Tiempo de respuesta rápido

Mínima señal de salida en ausencia de

iluminación

TIPOS DE DETECTORES DE RADIACIÓN

En la espectroscopía de absorción atómica se utilizan detectores de fotones que funcionan

como transductores que convierte la radiación electromagnética en un flujo de electrones y

posteriormente en una corriente o voltaje en el circuito de lectura. Existen detectores de un

solo elemento, como los fotodiodos de estado sólido, los tubos fotoemisores, y los tubos

fotomultiplicadores y algunos otros de elementos múltiples como los detectores de estado

sólido.

Los tubos fotoemisores al vacío son combinaciones simples de foto cátodo-ánodo alojados

en una cubierta al vacío como se muestra en la figura 1.21 . El fototubo de vacío de un solo

paso contiene un cátodo sensible a la radiación, con forma de medio cilindro metálico

recubierto en su superficie receptora por una capa de material sensible a la radiación

(generalmente un metal alcalino), y un ánodo con forma de alambre dispuesto en el eje del

cilindro o como un alambre de configuración rectangular que enmarca el cátodo.

Figura 1.20 Detector

Capitulo I


50


Figura 1.21 tubo foto emisor

Para la medida de potencias radiantes pequeñas, el tubo fotomultiplicador ofrece algunas

ventajas respecto al fototubo ordinario. El tubo contiene también unos electrodos adicionales

denominados dinodos. El dinodo 1 se mantiene a un potencial de 90V por encima que el del

cátodo, por tanto, los electrones son acelerados hacia él. Al incidir en el dinodo, cada

fotoelectrón origina la emisión de varios electrones adicionales; éstos a su vez son acelerados

hacia el dinodo 2, el cual esta a 90V por encima que el dinodo1. de nuevo por cada electrón

que incide en la sperficie se emiten varios electrones. Después de repetirse éste proceso

nueve veces, se originan de 106 a 107 electrones por cada fotón, ésta cascada se recoge al

final en e ánodo. La corriente resultante se amplifica electrónicamente y se mide.

Los fotomultiplicadores son muy sensibles a las radiaciones ultravioleta y visible, además,

tienen tiene tiempos de respuesta extremadamente rápidos. A menudo, la sensibilidad de un

instrumento con un detector fotomultiplicador viene limitada por su emisión de corriente

obscura. El funcionamiento de un fotomultiplicador puede mejorarse enfriándolo, dado que la

emisión térmica es la fuente principal de los electrones de la corriente obscura. De hecho, las

corrientes oscuras térmicas pueden eliminarse virtualmente si se enfría el detector a -30°C.

los tubos fotomultiplicadores se limitan a medir radiación de baja potencia, debido a que la

luz intensa causa un año irreversible en la superficie fotoeléctrica. Por esa razón, el

dispositivo se aloja siempre en un comportamiento hermético a la luz y se toman las

Capitulo I


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precauciones pertinentes para eliminar la posibilidad de exposición, incluso momentánea, a la

luz u otra luz intensa.

Figura 1.22 Tubo Fotomultiplicador

Figura 1.23 Detalle de los dinodos

1.2.2 INTERFERENCIAS ANALÍTICAS

En la técnica de Absorción Atómica se presentan una serie de interferencias que afectan el

resultado analítico de un análisis determinado, las cuales deben de tenerse en consideración

durante la experimentación con el fin de eliminarlas. Las interferencias en absorción Atómica

se producen cuando en la absorción de una especie, aparece muy próxima a la absorción del

analito, de modo que su resolución por el monocromador resulta imposible. Para comprender

cómo se generan las interferencias analíticas se presenta a continuación el proceso de

absorción atómica.

Una muestra en solución se aspira hacia la cámara del quemador en donde se lleva a cabo

una mezcla con los gases combustibles y oxidantes, descritos con anterioridad, en forma de

Capitulo I


52


un fino aerosol. Cuando estas pequeñas gotas se someten al calor que es generado por la

llama, la cual se encarga de eliminar el solvente utilizado al prepara la muestra, quedando

partículas sólidas pequeñas del material a analizar. Al llegar éstas partículas a zonas más

caliente sufre un proceso de licuefacción y vaporización. En éste punto el elemento a analizar

se encuentra formando moléculas, al llegar estas moléculas a una zona aún más caliente que

la anterior se disocia en átomos individuales los cuales están listos para iniciar el proceso de

absorción. Por lo anterior podemos concluir que el calor que proporciona la flama es uno de

los factores de mayor importancia para que se lleve a cabo de manera efectiva el proceso de

absorción.

Los diferentes tipos de interferencias más comunes en la espectroscopía de Absorción

Atómica son:

Interferencias de matriz

Interferencias químicas

Interferencias por ionización

Interferencias espectrales

INTERFERENCIAS DE MATRIZ

Del proceso de la flama descrito anteriormente, la nebulización de la muestra es uno de los

problemas de interferencia. Si la muestra es muy viscosa o tiene tensión superficial

característica considerablemente diferente a la de los patrones o soluciones de calibración, la

velocidad de aspiración de la muestra o a eficiencia de nebulización pueden ser diferentes

entre las muestras y los patrones. Si estas soluciones no son introducidas en el proceso a la

misma velocidad, el número de átomos en el rayo de luz y por consiguiente la absorbancia no

correlacionará entre los dos. Existirá entonces una interferencia generada por la matriz.

Una forma de resolver esta interferencia, es decir de compensarla, es asemejar lo más

posible los componentes de la matriz de la muestra y de los estándares, utilizando para ellos

el método de “Adición de Estándar”.

Capitulo I


53


INTERFERCIAS QUÍMICAS

Las interferencias químicas son aquellas alteraciones en el número total de átomos libres

formados por unidad de volumen debido a la formación de compuestos químicos

termoestables. Las causas más comunes de éstas son:

i. Disociación incompleta de la molécula formada o formación de una sal difícil de

fundir.

Existen otros componentes refractarios que dan también una disminución de la señal de

absorción del elemento de interés. Tal es el caso de silicatos, aluminatos y pirosulfatos de

calcio, magnesio, estroncio y bario.

ii. Reacción espontánea de los átomos libres con otros átomos o radicales

presentes en el medio ambiente.

Esta interferencia es causada por la formación de óxidos e hidróxidos u ocasionalmente

carburos o nitruros, debido a la reacción de los átomos libres con los productos de la

combustión de la llama. Aproximadamente unos 30 metales no se pueden determinar con

llama aire/acetileno (ejemplo: aluminio, silicio, boro, elementos lantánidos, etc.). La

magnitud de la interferencia va a depender del tipo de estequiometría de la llama.

Las interferencias químicas pueden ser minimizadas por las siguientes formas:

• Empleo de llamas con mayores temperaturas. Como ejemplo tenemos la llama

acetileno/óxido nitroso, la que es capaz de descomponer totalmente los compuestos

refractarios.

• Agregar a la solución muestra un elemento “buffer”, el cual forma con el elemento

interferente un compuesto más estable que con el elemento a determinar. El ejemplo

más conocido es la adición de lantano o estroncio en la determinación de calcio en

presencia de fosfato.

Capitulo I


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• Preparación de las soluciones estándar de modo tal que su composición sea lo más

semejante con la de la solución problema. Esta alternativa es difícil de aplicar debido a

que requiere un conocimiento completo de la muestra.

INTERFERENCIAS POR IONIZACIÓN

Un átomo neutro en su estado fundamental puede ser ionizado a temperaturas elevadas.

Estos iones exhiben propiedades espectroscópicas diferentes a un átomo neutro y no pueden

ser determinados por espectroscopia de absorción atómica. Así, el número total de átomos

disponibles para la absorción atómica. Así, el número total de átomos disponibles para la

absorción de la radiación por unidad de volumen disminuye, lo que produce una pérdida de

sensibilidad. Esta interferencia depende tanto de la temperatura de la llama como del

potencial de ionización del elemento en estudio.

La ionización puede ser detectada notando que la curva de calibración tiene una desviación

positiva a concentraciones altas, dado que la fracción de átomos ionizados es menor a

concentraciones mayores. Estas interferencias se pueden eliminar agregando a todas las

soluciones estándar y a la muestra un exceso del elemento que sea fácilmente ionizable en la

llama, por ejemplo: el sodio, potasio, litio o cesio, o mediante el empleo de una llama de

menor temperatura.

INTERFERENCIAS ESPECTRALES

Cuando una banda de absorción se sobrepone sobre alguna otra, se produce una

interferencia espectral. La posibilidad de que ocurra este tipo de interferencia se incrementa

cuando se emplean lámparas multielementos.

Para eliminar estas interferencias se puede reducir el ancho de la rendija o utilizan una

longitud de onda alterna.

En este tipo de interferencias, la radiación del elemento a determinar es directamente

influenciada, existiendo interferencias espectrales de línea e interferencias espectrales de

banda:

Capitulo I


55


• Las interferencias espectrales de línea ocurren cuando hay superposición de dos

líneas atómicas o cuando éstas no son resueltas por el monocromador.

El empleo de lámparas multielementos fabricadas con una combinación inadecuada de

elementos puede producir interferencias del segundo tipo, si dentro de la banda espectral

del monocromador se encuentra una línea de resonancia de otro elemento junto a la del

elemento a determinar.

En general este tipo de interferencias no son frecuentes debido a la naturaleza muy

específica de la longitud de onda que se usa en espectroscopia de absorción atómica. Si

se llegan a presentar se pueden eliminar seleccionando una segunda línea de resonancia

del elemento de interés (probablemente se obtenga mayor sensibilidad o empleando una

ranura del monocromador más angosta).

• Las interferencias espectrales de banda se producen debido a la absorción de la

radiación por moléculas o radicales, y por dispersión de la radiación por sólidos. Para

ambos efectos, que en principio son distintos, se emplea el término absorción de fondo.

Aquí existe una pérdida de radiación no específica que lleva a absorbancias mayores que

la absorbancia obtenida por el analito. La señal está compuesta por la absorción del

elemento a determinar más la absorción no específica.

La absorción molecular ocurre cuando una especie molecular en el atomizador posee un perfil

de absorción que se superpone al del elemento de interés. El espectro molecular del

hidróxido de calcio muestra un máximo de absorción en la línea de resonancia del bario.

Este problema es más serio en la región espectral bajo los 250 nm, donde concentraciones

altas de metales alcalinos y de otras sales muestran una alta absorción molecular.

La dispersión de la luz ocurre cuando partículas de sólidos causan una deflexión de parte de

la radiación de la fuente fuera del eje del sistema monocromador-detector. Estos problemas

son relevantes con muestras conteniendo altas concentraciones de elementos refractarios.

Los métodos más empleados en la corrección de la absorción de fondo son:

Capitulo I


56


i. Método de corrección de doble línea.

En este método se realiza la medición de una línea de emisión no absorbida por el

analito, cuyo valor se resta al valor de la medición obtenida a la longitud de onda de

resonancia del analito. El método tiene la desventaja que a veces no es fácil disponer de

una línea de no resonancia cercana a la línea de resonancia del analito.

ii. Método de corrección continua de fondo.

La forma más eficaz para medir la absorción de fondo es realizar la medición empleando

una lámpara de deuterio o de hidrógeno que emite un espectro continuo bajo los 320

nm. En estos instrumentos ambas fuentes radiantes (lámpara de cátodo hueco (LCH) y

de deuterio (LD) son moduladas a la misma frecuencia, pero desfasadas, recorriendo el

mismo camino óptico a través de la muestra en el monocromador para llegar al

detector. Este observa alternadamente en el tiempo las dos fuentes radiantes. La

electrónica del instrumento separa ambas señales y compara la absorción de ambas

fuentes entregando una señal corregida con respecto a la absorción de fondo.

1.2.3 ANÁLISIS CUANTITATIVO

El análisis cuantitativo tiene como fundamento de la aplicación de la ley de Beer, la cual nos

dice que la absorbancia es proporcional a la concentración del elemento a analizar.

A continuación se describe la relación entre la concentración y la absorbancia.

La transmitancia se define como la razón de la intensidad final a la intensidad inicial. La cual

se puede expresar con la siguiente relación:

°= IIT / 1

La absorbancia es el logaritmo decimal de la inversa de la transmitancia, es decir:

)/1log( TA = 2

Capitulo I


57


Finalmente el término absorbancia es una relación matemática que se obtiene sustituyendo la

ecuación 1 en 2:

)/log( °−= IIA 3

La ley de Beer establece que la absorbancia es proporcional a la concentración de las

especies absorbentes. Este comportamiento de proporcionalidad permite que la técnica de

absorción atómica se utilice para las determinaciones cuantitativas.

CbA **ε= 4

Donde:

T: Transmitancia

I°: Intensidad de la luz

I: Intensidad de la luz transmitida

A: Absorbancia

ε: Absortividad molar

b: Longitud de la celda por el cual pasa la luz

C: Concentración del elemento absorbente

Existen diferentes métodos analíticos que se aplican en la técnica de absorción atómica para

la determinación cuantitativa del elemento a analizar. La aplicación de estos métodos

dependerá del tipo de matriz de la muestra problema. Los métodos más utilizados son:

Método de cuantificación con un estándar

La curva de Calibración

Adición de Estándar

Capitulo I


58


MÉTODO DE CURVA DE CALIBRACIÓN

Se prepara una serie de soluciones con concentraciones conocidas y/o patrón del metal en

cuestión y a las cuales se les determina su absorbancia. Con esta información se construye

una grafica que relacione las absorbancias y las concentraciones de los estándares (Se utiliza

por lo general un mínimo de 3 estándares, aunque si el equipo se opera manualmente, se

puede introducir hasta 8 estándares).

Para medir la concentración de la muestra problema, se mide su absorbancia y empleando la

curva de calibración se determina su concentración por interpolación.

Para la optimización de las curvas de calibración se debe considerar:

Intervalo lineal.

La sensitividad.

Límite de detección.

00,05

0,10,15

0,20,25

0,30,35

0,40,45

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

Concentración (ppm)

Abs

orba

ncia

Figura 1.24 método de curva de calibración

Muestra problema

Capitulo I


59


INTERVALO LINEAL

Se deben prepara soluciones de diferentes concentraciones y graficarlos contra las

absorbancias respectivas. Una vez determinada la gráfica se selecciona el rango lineal para

trabajar en el análisis cuantitativo y cumplir de esta manera con la ley de Beer.

SENSITIVIDAD

Es un término que nos indica la concentración en partes por millón (ppm) requerida para

producir una lectura de absorbancia de 0.0044. esta concentración se determina con la

siguiente relación, empleando cualquier concentración del intervalo lineal, así como su

respetiva absorbancia.

0044.0tan adSensitivid

AC

medida

dares =

LÍMITE DE DETECCIÓN

Es la concentración mínima de un elemento que puede ser medida con precisión. Se puede

trabajar soluciones dentro del intervalo lineal y disminuir progresivamente estas

concentraciones, las cuales deben de mantener la relación lineal. En determinado momento

la señal ya no será lineal y el equipo sólo proporcionará ruido como señal de absorbancia. La

concentración mínima que se comporte linealmente se considera como límite de detección.

Capitulo II


60


Capitulo II


61


II. EXPERIMENTACIÓN

Las principales determinaciones que se les realizan a los

aceites lubricantes en general son desgaste de aditivo y

contenido de metales ocasionados por el desgaste de las

piezas lubricadas.

En las industrias donde se utiliza el aceite lubricante para

motores, es común utilizar el análisis espectroscópico de

Absorción Atómica para determinar los metales de desgaste procedentes de los motores de

servicio, mediante el análisis de las partes móviles de los motores. Con esto se identifica el

momento en que se requiere un cambio de lubricante, además de prevenir fallas en algunas

de las partes del motor.

La determinación de trazas de metales en aceites de máquinas ha permitido identificar el

desgaste de piezas en las mismas, con lo que se puede anticipar fallas, y mejorar el

mantenimiento preventivo.

El aceite se muestrea a intervalos de tiempo. Los metales de desgaste dependen del tipo de

aleaciones de que estén fabricadas las diversas partes de la máquina. Un incremento en la

concentración del metal de la aleación sugiere un desgaste en ese componente específico

dentro de la máquina.

En espectroscopía de Absorción atómica, la experimentación consiste en construir una serie

de curvas de calibración para la cuantificación y posteriormente, de tratamiento para la

eliminación del la materia orgánica y dejar en solución a los metales. Para la obtención de

resultados confiables se requiere que los resultados que se esperan de las muestras de

aceites lubricantes usados se encuentren dentro del intervalo definido por las curvas de

calibración.

Capitulo II


62


2.1 BASE DE LA EXPERIMENTACIÓN

2.1.1. CARACTERÍSTICAS DE LOS ACEITES LUBRICANTES USADOS DE LOS MOTORES

DIESEL Y DE GASOLINA

Para el presente estudio se utilizaron diferentes tipos de aceites lubricantes usados

desconociendo las marcas de cada uno de los aceites analizados, ya que el origen de los

mismos puede modificarse por factores externos, es decir, el aceite puede presentar

alteraciones en la concentración de metales de desgaste (Cu, Fe, Cr) debido al kilometraje de

la máquina y horas de servicio del motor. En la tabla 2.1 se indican las características más

relevantes acerca de los aceites de desgaste para cada uno de los motores a gasolina y de

diesel analizados.

Tabla 2.1 Características de las muestras para el análisis por AA

MUESTRA TIPO DE

MOTOR

KILOMETRAJE HRS. DE

SERVICIO

CARACTERISTICAS

D Gasolina ------------- 200 hr. Montacargas, Nissan 91,

modelo PH-02

E

Gasolina

-------------

200 hr.

Montacargas, Komatsu-

98 FG-25-HT

F diesel ------------- 5000 hr. Voltro modelo

2003,Detroit Diesel

G diesel ------------- 5000 hr. Voltro modelo 2005,

Cumins

H

diesel

33000Km

-------------

Mercedes Benz, modelo

2003,General Motors

(GM)

I Gasolina 5000 Km ------------- Cavalier GM-94

J diesel ------------- 5000 hr Caterpillar

Capitulo II


63


2 MUESTREO DEL ACEITE LUBRICANTE

Procedimiento de muestreo

Las muestras de aceites usados se deben tomar recién detenido el mecanismo con el fin de

que todas las impurezas se encuentren en suspensión en el cuerpo del aceite y los resultados

sean lo más representativos posibles. El muestreo se pude realizar por medio de los

siguientes métodos:

Tapa de llenado (Man Hole).

Método del tapón de drenaje.

Depósitos periféricos: debe removerse cualquier suciedad en el tapón de drenaje.

Método de sifón: la muestra es tomada del punto medio del cárter.

Método de válvula de presión: la muestra puede ser tomada con el equipo en

operación.

Tamaño de la muestra y tipo de envase

Las cantidades mínimas de muestra que deben ser enviadas al laboratorio para hacer un

análisis completo del aceite se muestran en la siguiente tabla:

Tabla 2.2 Tipo y cantidad muestras

TIPO DE ACEITE CANTIDAD

Aceite de turbinas, sistemas hidráulicos y

sistemas de circulación

1 Litro

Aceites para motores diesel y a gasolina 1 Litro

Aceites para engranes y transmisiones

automotrices

½ Litro

Depósitos sólidos 100 gramos

Aceites para cortes (solubles y no solubles) 1 Litro

Los recipientes empleados para alojar las muestras pueden ser botellas de vidrio o metálicas

bien limpias.

Capitulo II


64


TOMA DE MUESTRA

La toma de muestra de los aceites usados para el análisis es muy importante, ya que es

necesario que dichas muestras sean perfectamente representativas del aceite total existente

en la máquina, especialmente cuando esta en operación. Se toman en cuenta los siguientes

puntos para el muestreo:

El aceite se muestrea a intervalos regulares de tiempo.

Las muestras se toman a las condiciones de operación, esto es, cuando el motor se

encuentra caliente, a la temperatura normal de trabajo.

Las muestras del aceite usado se toman todas del mismo lugar (generalmente, del

depósito de aceite de corte: se conoce como aceite de corte ).

Las muestras se toman en recipientes de plástico.

El objetivo de la toma de muestra es:

Llevar un seguimiento continuo del estado del equipo a través de un mantenimiento

preventivo.

Prevenir las fallas del motor y evitar costosas reparaciones.

Una falla inesperada del motor puede tener repercusiones muy importantes en todo un

proceso y originar gastos elevados, cuando se llevan a cabo diagnósticos continuos se puede

prever la necesidad de una reparación futura. No cabe duda que un mantenimiento

preventivo es la mejor solución contra las paralizaciones y los costos de reparación excesivos,

en muchos de los casos aunque se lleve a cabo un mantenimiento de rutina, a veces, debido

a condiciones de trabajo poco usuales o factores externos mas allá del control se producen

problemas de desgaste crítico que no se detectan a simple vista

TÉNICAS DE MUESTREO

La obtención de la muestra del aceite usado debe ser válida, es decir, aquella muestra que

representa al aceite que circula a través del sistema a temperatura operativa o cercana. A

continuación se presentan tres métodos diferentes para la obtención de muestras*.

Muestra tomada del tapón de drene. El tapón de drene está ubicado en la parte inferior del

colector de aceite, la forma más común de obtener una muestra usando éste método es

tomándola mientras* se drena el aceite del motor.

* Para el presente estudio se utiliza la técnica de la toma de muestra por bomba de succión.

Capitulo II


65


Toma de muestra por bomba de succión (Vampiro). Hay varios tipos de

bombas de succión, básicamente todas constan de tres partes: una pistola o bomba

de succión, un recipiente para la muestra, y un tubo de plástico por el cual se

succiona la muestra.

La bomba produce un vacío en la botella y la muestra fluye a través de la manguera

o tubo de plástico hacia la botella, para realizar este tipo de muestreo se llevan a

cabo las siguientes consideraciones:

1. Para cada muestra tomada se debe de utilizar una manguera nueva.

2. La máquina debe tener su temperatura de operación promedio.

3. Cuando se tome la muestra a través del conducto de la bayoneta hacia el cárter,

la longitud que será introducida de la manguera será igual a la longitud de la

bayoneta, ya que de lo contrario podría provocar el deterioro del cárter, así

como succionar material que se deposita en dicha sección del sistema.

4. La bomba de succión debe permanecer limpia, en caso contario no puede ser

utilizada.

5. Las bombas que se utilizan con mejores resultados son los “Vampiros” que surte

el fabricante Caterpillar.

6. Tener el material de muestreo en un lugar libre de cualquier contaminación con

polvo, se debe verificar antes de cada muestreo que el material se encuentre

limpio y seco

• Toma de muestra por el “Método del grifo”. Probablemente la manera más precisa de

obtener una muestra de lubricantes mediante grifos instalados especialmente en el

sistema (venas de lubricación). Una buena ubicación para el grifo es la galería del

aceite principal donde se instala una “T” fuera del bloque para insertar la válvula del

grifo, esta puede instalarse donde se ubique la unidad de transmisión de presión del

aceite, otra buena posición es cerca del filtro del tipo de derivación, una “T” puede ser

instalada en la entrada del filtro de derivación, la instalación de esta “T” y grifos no es

muy costosa

Capitulo II


66


2.2 DESARROLLO EXPERIMENTAL

Para el desarrollo experimental fue necesario llevar a cabo el análisis de aceites usados por

espectroscopía de Absorción Atómica, que proporciona información sobre el grado de

desgaste del motor a diesel o a gasolina, el nivel de deterioro del aceite usado, el nivel de

desgaste mecánico de las superficies metálicas que se lubrican y las materias orgánicas,

algunas otras pruebas nos indican el nivel de contaminación con partículas sólidas, relación

de viscosidad con la temperatura, el contenido de aditivo.

El diagnóstico técnico de motores de combustión interna (motores de Diesel y motores de

gasolina) ha evolucionado enormemente en los últimos años, las principales ventajas que

ofrece el diagnóstico de motores de combustión interna son:

Constituye una herramienta del mantenimiento predictivo.

Evita que el motor se pare de manera inesperada.

Ayuda a prevenir fallas.

Incrementa la vida útil del motor.

Mejora la disponibilidad de los motores y contribuye con el control de emisión de los gases de

escape evacuados hacia el medio ambiente, disminuyendo la contaminación del aire

Capitulo II


67


2.2.1 Material

Para el desarrollo experimental se debe contar con el siguiente material:

Crisoles de tamaño medio

Triple

Mechero bunsen

Vaso de precipitados

• Pinzas para crisol

• Vidrios de reloj

Tela de asbesto

Capitulo II


68


• Papel filtro Watman No. 541

• Triangulo de porcelana

• Embudos

• Pipetas volumétricas de 10 ml

• Matraces volumétricos de 25ml,

10ml y 100ml

• Pipetas pasteur

Capitulo II


69


EQUIPO

Espectrofotómetro de Absorción Atómica, marca PERKIN ELMER, modelo 3100 y

A.Analyst 100

Lámparas de cátodo hueco de 1 solo elemento: Fe, Cu

Lámpara de cátodo hueco, multielementos ( equipo PERKIN ELEMER 3100): Ag, Cr,

Cu,Fe,Ni

Balanza analítica, marca Sartorius, precisión: + -0.0001g

Figura 2.1 Equipo de Absorción Atómica marca Perkin Elmer modelo 3100

Figura 2.2 Equipo de Absorción Atómica marca Perkin Elmer A.Analyst 100

Capitulo II


70


2.2.2 REACTIVOS

Los reactivos utilizados durante el tratamiento de la muestra son:

H2SO4 (Ácido Sulfúrico)

H2O destilada

Solución de HCl 1:1 (ácido Clorhídrico): medir 50 ml de HCl y disolver en 50ml. De

H2O destilada

2.2.3 PREPARACIÓN DE ESTANDARES DE CALIBRACIÓN

La preparación de los estándares de calibración resulta ser un parámetro muy importante

para la obtención de resultados confiables y fidedignos, ya que cuando las absorbancias de

los estándares de calibración se grafican contra sus concentraciones respectivas, se obtiene

una curva de calibración que permite determinar las concentraciones de las muestras

problema, obteniendo el valor de absorbancia. En la curva de los estándares de calibración se

presenta como una línea recta, lo que nos indica un comportamiento lineal y que cumple con

la ley de Beer.La preparación de los estándares de los diferentes metales se basa en las

referencias del “cook book” que indican el rango lineal a una longitud de onda, en que se

encuentra cada uno de los metales, dichos datos nos permiten determinar el número y

concentraciones posibles de los estándares de calibración.

Tabla 2.3 Información del “cook book”

Elemento Wavelenght

nm

slit Relative

noise

Sensitividad

mg/L

Sensitividad

Check

mg/L

Linear

Range

mg/L

Cu 324.8 0.7 1 0.077 4 5

Cr 357.9 0.7 1 0.078 4 5

Fe 248.3 0.2 1 0.10 5 5

Capitulo II


71


Preparación del estándar de calibración de Fe

1. Pesar 0.01 g. de Fe

Figura 2.3 Balanza de medición

3. Calentar con reflujo hasta que se

disuelva el Fe durante 5 minutos

sprox

Figura 2.5 Calentamiento

2. Disolver con HNO3 (1:1)

Figura 2.4 Disolución d muestra

4. Hacer lavados y aforar a 100 ml con agua destilada(la concentración resultante es de 100ppm)

a) Figura 2.6 a) Lavados b) prep.. de sol. b)

Capitulo II


72


5. Tomar alícuotas de 1,3,5 mL. De la solución de 100ppm y aforar a 100mL con agua

destilada (la concentración resultante será de 1,3,5 ppm)

Figura 2.7 Preparación de estándares

Preparación del estándar de calibración de Cu

1. De una solución de Cu de 100 ppm, tomar alícuotas de 1,3,4 y 5 mLy afoar a

100mL(concentraciones resultantes de 1,3,4 y 5 ppm)

Figura 2.8 Preparación de estándares de Cu

Capitulo II


73


Preparación del estándar de calibración de Cr

1. De una solución de Cr de 100 ppm, tomar alícuotas de 1,3,4 y 5 mLy afoar a

100mL(concentraciones resultantes de 1,3,4 y 5 ppm)

Figura 2.9 Preparación de estándares de Cu

Capitulo II


74


2.2.4 TRATAMIENTO DE MUESTRAS

Este tratamiento de muestras se utiliza para la cuantificación de metales (excepto plomo, por

su alta volatilidad y peligro a la salud) de desgaste y de composición en los motores de

combustión interna. La prueba se usa en aceites nuevos para determinar si el aceite contiene

la cantidad apropiada de aditivo. La diferencia entre los residuos sulfatados de aceite nuevo y

los del mismo aceites después de usarlo, pueden indicar le agotamiento de aditivo en los

motores de combustión interna.

El tratamiento que se lleva a cabo a las muestras de aceites lubricantes usados es el de la

norma ASTM D 5863-00

1. Pesar 40g. de muestra (aceite usado)

Figura 2.10 Muestras en los crisoles

2. Montar el equipo como se muestra en la figura 2.1 seguido de un calentamiento

continuo hasta el momento en que aparezca la concentración de vapores que sean lo

suficientemente intensos para inflamarse (destello).

Figura 2.11 Calentamiento de muestras

Capitulo II


75


3. Al pasar la flama del mechero sobre la superficie de la muestra de aceite y ésta continúa

ardiendo por lo menos durante 5 segundos, se le conoce como temperatura de ignición,

la cual debe mantenerse a una temperatura tal que la muestra siga quemándose a una

velocidad uniforme y moderada, dejando solamente cenizas y carbón al terminar la

combustión.

Figura 2.12 Encendido de muestras

4. Se enfría y humedece completamente el residuo con la cantidad más pequeña posible

de H2SO4 concentrado con el fin de arrastrar las cenizas sulfatadas.

Figura 2.13 Enfriamiento y adición de ácido sulfúrico

Capitulo II


76


5. Calentar cuidadosamente el crisol a una temperatura baja, evitando que se produzcan

proyecciones, hasta que ya no se produzcan humos de H2SO4. Después, se coloca el

crisol en la mufla y se aumenta gradualmente la temperatura hasta 600°C durante 40

min. Tiempo necesario para continuar con la mineralización completa de la muestra.

Figura 2.14 Calentamiento y obtención de cenizas

6. Retirar el crisol de la mufla, y enfriarlo a temperatura ambiente, agregar suficiente

solución de HCL 1:1 (aproximadamente 5mL.) tratando de arrastrar todas las cenizas del

crisol.

Figura 2.15 Adición de HCl

Capitulo II


77


7. Filtrar la muestra y realizar pequeños lavados con la solución de HCL 1:1 para

asegurar el arrastre de toda la muestra garantizando una buena cuantificación de los

metales (Cu, Fe, Cr). Posteriormente aforar el filtrado resultante con agua destilada hasta

25 mL

Nota: en algunos casos fue necesario llevar a cabo otras diluciones para asegurar resultados confiables, las cuales se presentan

especificadas en la secuencia de cálculos l

Figura 2.16 Filtración y preparación de muestra

2.2.5 SELECCIÓN DE LAS CONDICIONES DE OPERACIÓN DEL EQUIPO PARA EL ANÁLISIS

DE METALES

Para el análisis de muestras se seleccionan las condiciones de operación, y se procede a

optimizar el equipo y obtener las curvas de calibración, las condiciones para Fe, Cu y Cr se

muestran en las tablas 2.4, 2.5 y 2.6

Capitulo II


78


Tabla 2.4 Condiciones de operación (Fe)

Longitud de onda 248.3

Slit 0.2

Flama Aire/Acetileno

Flujo de Oxidante 2.5

Flujo de Combustible 1.5

Energía 50

Tiempo de integración 5 s

Repeticiones de lectura de Absorbancia 3

Tabla 2.5 Condiciones de operación (Cu)

Longitud de onda 324.8 nm

Slit 0.7

Flama Aire/acetileno

Flujo de Oxidante 4.0


Energía

Tiempo de integración 5 s

Repeticiones de lectura de Absorbancia 3

Tabla 2.6 Condiciones de operación (Cr)

Longitud de onda 357.9

Slit 0.7

Flama Aire/Acetileno

Flujo de Oxidante 2


Energía

Capitulo II


79


CALIBRACIÓN DEL EQUIPO

CALIBRACIÓN DEL EQUIPO PERKIN ELMER MODELO 3100

La calibración del equipo se hace en tres partes:

Alineación de la lámpara.

Calibración del quemador.

Calibración de la flama. Alineación de la lámpara

Antes de alinear la lámpara correspondiente al elemento a analizar se deben seguir los

siguientes pasos:

Seleccionar la longitud de onda del elemento a analizar, localizando el botón para

seleccionarla en la parte superior izquierda del equipo.

Seleccionar el ancho y la altura del “slit” , datos que se obtienen del cook book

Para análisis con flama la altura del “slit” se coloca siempre en “High”

Instalar la lámpara de cátodo hueco.

Encender el equipo

Presionar la tecla (Energy), la cual nos indica la cantidad de energía que emite la

lámpara.

Posteriormente ajuste los tornillos para alinear la lámpara, empezando con el de

ajuste grueso, si la barra que indica la cantidad de energía se sale de la escala, o no

pasa de la mitad se presiona la tecla (GAIN; ganancia ), para que la barra entre en

escala nuevamente y se obtenga la máxima energía

Continuar con el tornillo de ajuste fino, repetir los mismos pasos que para el tornillo

de ajuste grueso.

Calibración del quemador

Colocar un papel blanco en los extremos y en el centro del quemador, verificando la

alineación del mismo.

Presionar la tecla (CONT=continuo) Alinear el quemador con ayuda de las perillas para ajustar el ángulo y la profundidad, hasta que el haz proveniente de la fuente quede centrado a todo lo largo del quemador.

Capitulo II


80


Presionar la tecla (A/Z) para obtener una lectura de “0” de absorbancia

Mover el quemador hacia arriba, con ayuda de la perilla de ajuste vertical, en sentido

contrario a las manecillas del reloj, hasta obtener una lectura positiva de absorbancia.

Bajar el quemador lentamente, con ayuda de la perilla, en el sentido de las manecillas

del reloj, hasta obtener un valor de 0 de Absorbancia

Mover la perilla ¼ de vuelta más en el sentido de las manecillas del reloj.

Calibración de la flama

Abrir la válvula del aire y regular la presión de salida entre 50- 65 psi

Abrir el tanque de acetileno y regular la presión de salida de 12- 14 psi

Girar la perilla del oxidante a la posición de (AIR)

Ajustar el flujo del oxidante a 4 unidades en el rotámetro, utilizando la perilla

correspondiente

Ajustar el flujo del acetileno entre 2-2.5 unidades en el rotámetro, utilizando la perilla

correspondiente

Una vez ajustados los flujos regresar la perilla a la posición OFF

Para encender la flama, girar la perilla a la posición (AIR) y oprimir el botón

(IGNITE), sosteniéndolo hasta que encienda la flama

Aspirar el blanco y dejar que la flama se estabilice durante 30-60 seg

Presionar la tecla (A/Z) para obtener una lectura de 0 Absorbancia

Aspirar el estándar de concentración característica y ajustar el quemador moviendo

las perillas que modifican la profundidad y el ángulo del quemador, hasta obtener el

máximo valor de absorbancia.

La lectura de Absorbancia debe ser de 0.2 ± 20% La concentración característica de un elemento, es la concentración que da una lectura de absorbancia de aproximadamente 0.2. Los valores de las concentraciones características se encuentran en el “Cook book” de AA

Capitulo II


81


CALIBRACIÓN DEL EQUIPO PERKIN ELMER MODELO 100 CON EL PROGRAMA A ANALYST

WINLAB

Abrir válvulas de gases y verificar que los gases tengan la siguiente presión de

alimentación: Aire: 50 – 60 psi (3.5 – 4.5) Kg/cm2

Acetileno: 12- 14psi (0.85-1) Kg/cm2

Colocar lámpara de cátodo hueco

Encender el regulador de voltaje.

Encender el instrumento.

Encender la computadora (monitor y CPU)

Abrir el programa AAnalyst Winlab

Abrir o crear el método correspondiente de análisis

Calibración de lámpara.

Dar un clic en el icono de Lamps, aparecerá el cuadro de alineación de lámparas,

llenar los recuadros con la información solicitada (Elemento, tipo de lámpara HCl o

EDL y corriente) de acuerdo a las lámparas que se encuentran instaladas.

Figura 2.17 Pantalla de energía de la lámpara

Dar un clic en el botón de Set Up para encender la lámpara y permitir el ajuste de la

longitud de onda.

Capitulo II


82


Mueva las perillas de alineación de la lámpara (ajuste vertical y horizontal) hasta que

la barra verde alcance la máxima longitud, si la barra satura el indicador, dar un clic

en el icono de Set MidScale, tantas veces como sea necesario.

Figura 2.18 Pantalla la generación de energía de la lámpara

Cerrar la ventana de Alineación de la Lámpara (AlingLamps)

Calibración de quemador.

Colocar un papel (que contiene un punto de referencia), en uno de los extremos del

quemador.

Alinear el quemador con la ayuda de las perillas para ajustar el ángulo y la profundidad

hasta que coincida el haz proveniente de la fuente con nuestro punto de referencia.

Ahora colocar el papel en el centro y posteriormente en el otro extremo, con el objeto de

obtener el haz proveniente de la fuente centrado a todo lo largo del quemador.

Para ajustar la altura del quemador, dar un clic en Tools y clic en Continuos graphics

Capitulo II


83


Figura 2.19 Pantalla de acceso a continuos graphics

Bajar el quemador con la perilla de movimiento vertical, hasta que el haz luminoso

pase sin interferencia, y dar un clic en Auto cero, subir el quemador hasta que

aparezca una lectura positiva aprox. 0.050 Abs, bajar el quemador lentamente, hasta

obtener lectura de 0.000 Abs, y dar un cuarto de vuelta adicional. Cerrar la ventana

de Continuos Graphics.

Figura 2.20 Verificar la alineación del quemador

Capitulo II


84


Calibración de flama

Dar un clic en el icono de Flame

Dar un clic en el botón de encendido On/Off

Figura 2.21 Control de la flama

Cerrar la ventana de Flame Control.

Dar un clic en Tools y después dar clic en Continuos Graphics, absorber un blanco y

dar un clic en Auto cero, absorber el estándar de calibración y realizar los ajustes

necesarios para obtener la lectura de máxima absorbancia (Valor mínimo 0.200 abs).

Figura 2.22 Absorbancia del blanco y del std de calibración

Capitulo II


85


2.2.7 ELABORACIÓN DE LA CURVAS DE CALIBRACIÓN

EQUIPO PERKIN ELMER MODELO 3100

1. Oprimir la tecla [Param entry] y proporcionar los siguientes parámetros

correspondientes.

Tiempo de integración. Dar un valor de 1 y presionar enter.

Número de replicas. Dar un valor de 3 y presionar enter.

Tipo de calibración. Proporcionar el número que corresponde al tipo de la calibración

deseado, después presionar (Enter).

Concentración de estándares. Proporcionar la concentración del primer estándar para el

elemento que se está analizando, Después presionar Enter para aceptar el valor del

primer estándar.

Nota: El formato que se incorpora para el primer estándar determina el formato para todos los estándares incorporados.

Se pueden introducir hasta 8 estándares aunque normalmente tres son suficientes para

construir la curva de calibración.

Introducir el Reslope (RSLP), generalmente es el del ultimo estándar y dar enter

Ir a la cabeza del método, LAMP CUR

2. Calibración de la Lámpara

3. Alineación del quemador

4. Calibración de la flama

5. Abrir válvulas de aire y acetileno

6. Encender flama y dejar que se caliente el quemador

7. Oprimir A/Z

8. Aspirar el estándar de calibración para obtener el valor de 0.22

9. Optimización de la profundidad del quemador

10. Regresar a cero, aspirando el blanco

11. Optimización del ángulo del quemador

12. Regresar a cero, aspirando el blanco

13. Aspirar los estándares en el orden que se introdujeron y presionar [Calib] enter Aspirar la muestra y oprimir la tecla [Read] para obtener la concentración de la muestra problema.

Capitulo II


86


EQUIPO PERKIN ELMER MODELO A-ANALYST 100 CON EL PROGRAMA AA WINLAB

1. Abrir válvulas de gases

2. Colocar lámpara

3. Encender el regulador de voltaje.

4. Encender el instrumento.

5. Encender la computadora (monitor y CPU)

6. Abrir el programa AAnalyst Winlab

7. Crear un método ó Abrir un método almacenado.

Para crear un nuevo método

Ir a File y dar un clic, posteriormente ir a New, después a Method y dar un clic, ahora

aparecerá un cuadro de dialogo.

Figura 2.23 Crear un nuevo método

Seleccione el elemento a ser analizado y dar un clic en Ok.

Figura 2.24 Nombrar método

Capitulo II


87


Dar un clic en el icono de MethEd, aparecerá varios folders con las condiciones

instrumentales

Figura 2.24 Condiciones del equipo

El primer fólder es el del instrumento (Inst). En este fólder teclear una breve

descripción del método que se desea analizar en el cuadro de Method Desc y seleccione

los parámetros de acuerdo al elemento a analizar.

Figura 2.25 Parámetros del instrumento

Capitulo II


88


Dar un clic en el Fólder de Calib y seleccionar los parámetros correspondientes.

Figura 2.26 Selección del tipo de ecuación

Dar un clic en el fólder de Standard Concs, del lado derecho, y teclear la

concentración de los estándares de calibración

Figura 2.27 Proporcionar nombre de estándares

Capitulo II


89


Dar un clic en Edit, ir a Check Method, para revisar que los parámetros sean consistentes

y compatibles.

Figura 2.28 Proporcionar nombre de estándares

Para salvar el método, dar un clic en File, ir a Save As, ir a Method y dar un clic, teclear el

nombre del archivo con el cual desea guardar método y dar un clic en ok

. Figura 2.29 Guardar método

Capitulo II


90


Para abrir un método almacenado

Dar un clic en File, ir a Open, ir a Method y dar un clic.

Dar un clic en el icono de MethEd.

En el cuadro de dialogo de métodos, seleccionar el método a ser utilizado dando un

clic en él y otro clic en Ok.

Calibración de lámpara.

Calibración de quemador.

Calibración de flama: Dar un clic en el icono de Flame, dar un clic en el botón de

encendido On/Off,

Cerrar la ventana de flame

Dar un clic en Tools y clic en Continuos Graphics, absorber un blanco y dar un clic en

Auto cero, absorber el estándar de calibración y realizar los ajustes necesarios para

obtener la lectura de máxima absorbancia (Valor mínimo 0.200 abs).

Figura 2.30 Absorber blanco

Capitulo II


91


Crear Curva de Calibración

Dar un clic en el icono de WkSpace y después dar otro clic en Manual.film, para que

se presenten el arreglo de ventanas útiles para el análisis.

Absorba un blanco y en la ventana de Manual Análisis Control dar un clic en Analize

Blank.

Figura 2.31 Curva de calibración

Absorba el primer estándar y dar un clic en Analyze Standard, repita este paso con

cada estándar

Analizar Muestras

Absorba la primera muestra y dar un clic en Analyze Sample anotando sus

correspondientes valores de absorbancia, repita este paso para cada muestra a ser

analizada.

A continuación se presentan las curvas de calibración obtenidas con el EQUIPO PERKIN

ELMER MODELO 100 CON EL PROGRAMA AA WINLAB para los metales de Cu y Fe Y con el

PERKIN 3100 para los metales de Cu, Fe y Cr.

Capitulo II


92


CURVA DE CALIBRACIÓN Fe ppm

R2 = 0,9991

R2 = 0,9988

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5CONCENTRACION ppm

AB

SOR

BA

NC

IA

PE-3100 PE-100Lineal (PE-100) Lineal (PE-3100)

Grafica 2.1 curva de calibración de Fe con los dos equipos de AA

Capitulo II


93


CURVA DE CALIBRACION DE Cu

R2 = 0.9987

R2 = 0.9989

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5

CONCENTRACION ppm

AB

SOB

AN

CIA

PE 100 PE 3100

Lineal (PE 100) Lineal (PE 3100)

Grafica 2.2 curva de calibración de Cu con los dos equipos de AA

Capitulo II


94


NOTA: Debido a que los puntos en la curva de calibración de Cr son muy distantes, y no reflejan una tendencia requerida, se dispuso a sepáralas en dos curvas con diferente concentración para así observar una mejor presentación de los datos

CURVA DE CALIBRACIÓN Cr

R2 = 0,995

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5

CONCENTRACIÓN ppm

AB

SOR

BA

NC

IA

PE-3100 Lineal (PE-3100)

Grafica 2.3 curva de calibración con todos los puntos de Cr con el equipo PERKIN 3100

Capitulo II


95


CURVA DE CALIBRACIÓN Cr (0 -0,5 ppm)

R2 = 0,992

0

0,005

0,01

0,015

0,02

0,025

0,03

0,035

0,04

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

CONCENTRACIÓN ppm

AB

SOR

BA

NC

IA

PE 3100 Lineal (PE 3100)

Grafica 2.4 curva de calibración de Cr desde 0 a 05 ppm

Capitulo II


96


CURVA DE CALIBRACIÓN Cr (1 - 5 ppm)

R2 = 0,9935

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5

CONCENTRACIÓN ppm

AB

SOR

BA

NC

IA

PE 3100 Lineal (PE 3100) Grafica 2.5 curva de calibración de Cr desde 1 a 5 ppm

Capitulo III


97


Capitulo III


98


Capitulo III


99


III. ANÁLISIS DE METALES DE DESGASTE EN ACEITES LUBRICANTES POR

ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

En el análisis de metales de desgaste de un aceite lubricante

automotriz usado, es muy complejo, ya que es necesario conocer

la fuente de desgaste en el motor, porque cada pieza del motor o

máquina esta hecha de un metal especifico o de algunas

aleaciones, lo que nos permite identificar mediante un análisis de

Absorción Atómica la concentración de los diferentes metales (Cu,

Cr y Fe) y la parte del motor que necesita atención.

3.1. MOTORES DIESEL

Para el análisis de las cuatro muestras de aceites lubricantes usados en motores a diesel, fue

necesario determinar para cada una de ellas el peso requerido para su respectivo análisis, los

parámetros de calibración para cada elemento (Cu, Fe, Cr), las absorbancias de los

estándares y por último las absorbancia de cada una de as muestras; que a continuación se

muestran

Tabla 3.1 Pesos de las muestras de los motores a Diesel

MUESTRA PESO g

Caterpillar 40.561

Mercedes Benz 40.022

Detroit Diesel 40.0473

Cummins 40.117

Capitulo III


100


ELEMENTO Fe

Nota: Todas las muestras para la determinación de Fe se llevó a cabo una dilución de 1mL de muestra en 10 mL

de agua destilada

Tabla 3.2 Parámetros de Fe

PARÁMETROS DE Fe VALOR OBTENIDO

Energía 50

Flujo oxidante 2.5

Flujo combustible 1.5

Absorbancia Std. Calibración

( 5ppm)

0.22

Tabla 3.3 Absorbancias y concentraciones de los estándares de Fe en dos equipos de A.A.

STD CONCENTRACION

ppm

ABSORBANCIA

PE-3100

ABSORBANCIA

PE-100

1 1 0.050 0.051

2 3 0.131 0.137

3 5 0.214 0.223

Tabla 3.4 Absorbancias y concentraciones de las muestras en motores Diesel

MUESTRA ABSORBANCIA CONCENTRACIÓN

ppm

PE-3100

CONCENTRACIÓN

ppm

PE-100

CATERPILLAR 0.179 4.110 3.615

MERCEDES BENZ 0.070 1.65 1.538

DETROIT DIESEL 0.071 1.613 1.466

CUMINS 0.122 2.757 2.641

Capitulo III


101


ELEMENTO Cu

Tabla 3.5 Parámetros de Cu


Energía 72

Flujo oxidante 4

Flujo combustible 2


( 4ppm)

0.267

Tabla 3.6 absorbancias y concentraciones de los estándares de Cu en dos equipos de A.A

STD CONCENTRACION

ppm

ABSORBANCIA

PE-3100

ABSORBANCIA

PE-100

1 0.5 0.036 0.038

2 1 0.072 0.075

3 1.5 0.108 0.110

4 3 0.206 0.210

5 5 0.329 0.334

Tabla 3.7 Absorbancias y Concentraciones de las muestras en motores Diesel

MUESTRA ABSORBANCIA CONCENTRACIÓN

ppm

PE-3100

CONCENTRACIÓN

ppm

PE-100

CATERPILLAR 0.262 3.910 3.90

MERCEDES BENZ 0.158 2.360 2.288

DETROIT DIESEL 0.071 1.040 0.971

CUMMINS 0.241 3.614 3.528

ESTA MUESTRA REQUIRIO DE UNA DILUCIÓN DE 1ml DE MUESTRA AFORADO A 10ml DE AGUA DESTILADA

Capitulo III


102


ELEMENTO Cr

Tabla 3.8 Parámetros de Cr


Energía 74

Flujo oxidante 2

Flujo combustible 2.5


( 4ppm)

0.222

Tabla 3.9 Absorbancias y concentraciones de los estándares de Cr

STD CONCENTRACION

ppm

ABSORBANCIA

PE-3100

1 0.1 0.008

2 0.3 0.024

3 0.5 0.035

4 1 0.062

5 1.5 0.097

6 3 0.178

7 5 0.268

Tabla 3.10 Absorbancias y Concentraciones de las muestras en motores Diesel

MUESTRA ABSORBANCIAS CONCENTRACIÓN

ppm

PE-3100

CATERPILLAR 0.110 1.944

MERCEDES BENZ 0.035 0.623

DETROIT DIESEL 0.013 0.250

CUMMINS 0.035 0.630

Capitulo III


103


Capitulo III


104


3.2. MOTORES A GASOLINA

Para el análisis de las tres muestras de aceites lubricantes usados en motores a gasolina, se

presentan los pesos requeridos para el análisis y las absorbancia de cada una de las

muestras, debido a que las condiciones de calibración de cada elemento (Cu, Fe, Cr) y las

absorbancias de los estándares son iguales a las mostradas por los motores diesel.

Tabla 3.11 Pesos de de las muestras de los motores a Gasolina

MUESTRA PESO g

Montacargas, Nissan 91, modelo PH-02 40.0606

Montacargas, Komatsu-98 FG-25-HT 40.0178

Cavalier GM-94 40.5611

ELEMENTO Fe

*NOTA: para el análisis de los motores a gasolina no se incluyen las tablas de los parámetros de los metales ,así

como la de las absorbancias de los estándares, ya que, son iguales a las tablas utilizadas en el análisis de motores

Diesel.

Tabla 3.12 Absorbancias y concentraciones de las muestras en motores a Gasolina

MUESTRA ABSORBANCIA

CONCENTRACIÓN

ppm

PE-3100

CONCENTRACIÓN

ppm

PE-100

Montacargas, Nissan 91,

modelo PH-02

0.087 1.947 1.767

Montacargas, Komatsu-98

FG-25-HT

0.110 2.467 2.324

Cavalier GM-94 0.144 3.146 3.146

A esta muestra se le hizo una dilución de 1mL de muestra en 100mL de agua destilada

Capitulo III


105


ELEMENTO Cu Tabla 3.13 Absorbancias y concentraciones de las muestras en motores a Gasolina

MUESTRA ABSORBANCIA

CONCENTRACIÓN

ppm

PE-3100

CONCENTRACIÓN

ppm

PE-100

Montacargas, Nissan 91,

modelo PH-02

0.239 3.591 3.539

Montacargas, Komatsu-98

FG-25-HT

0.265 4.003 3.966

Cavalier GM-94 0.161 2.406 2.340

ESTA MUESTRA REQUIRIO DE UNA DILUCIÓN DE 1ml DE MUESTRA AFORADO A 10ml DE AGUA

DESTILADA

ELEMENTO Cr

Tabla 3.14 Absorbancias y concentraciones de las muestras en motores Diesel

MUESTRA ABSORBANCIA

CONCENTRACION

ppm

PE-3100

Montacargas, Nissan

91, modelo PH-02

0.028 0.599

Montacargas,

Komatsu-98 FG-25-HT

0.620 1.120

Cavalier GM-94 0.194 3.445

Capitulo III


106


3.3 CÁLCULOS

ELEMENTO Fe

elementodel

gmgg

Lmlml

LmgFede

unidades

muestraPesoVaforo

VmuestraVaforoCFede muestra

adilucion

adilucionequipo

_%

11000*

%100***__%

_%100***__%

2

2

=

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

=

Ejemplo

Fede

gmg

Lmlml

LmgFede PED __%01215.0

11000*061.40

%100*025.0*1

10*947.1__% 3100._ =

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

Resultados Tabla 3.15 Resultados de motores Diesel

IDENTIFICACIÓN MUESTRA % Fe

PE-3100

ppm Fe

PE-3100

%-Fe

PE-100

ppm Fe

PE-100

J CATERPILLAR 0.00253 0.253 0.00223 0.223

H MERCEDES BENZ 0.00103 0.103 0.00096 0.096

F DETROIT DIESEL 0.00101 0.101 0.00092 0.092

G CUMMINS 0.00172 0.172 0.00165 0.165

Capitulo III


107


Tabla 3.16 Resultados de motores a Gasolina


PE-3100

Ppm Fe

PE-3100

%-Fe

PE-100

Ppm Fe

PE-100

D Montacargas, Nissan

91, modelo PH-02

0.00122 0.122 0.0011 0.11

E Montacargas,

Komatsu-98 FG-25-HT

0.00154 0.154 0.00145 0.145

I Cavalier GM-94 0.02026 2.026 0.01929 1.929

ELEMENTO Cu

elementodel

gmgg

LL

mgCude

unidades

muestraPesoVaforoCCude muestraequipo

_%

11000*

%100**__%

_%100**__%

=

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

=

Ejemplo

Cude

gmg

LL

mgCude PED __%00022.0

11000*061.40

%100*025.0*591.3__% 3100. =

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=−


IDENTIFICACIÓN MUESTRA % Cu

PE-3100

ppm Cu

PE-3100

%-Cu

PE-100

Ppm Cu

PE-100

J CATERPILLAR 0.00241 0.0241 0.0024 0.24

H MERCEDES BENZ 0.00015 0.015 0.00014 0.014

F DETROIT DIESEL 0.00006 0.006 0.00006 0.006

G CUMINS 0.00023 0.023 0.00022 0.022

Capitulo III


108




PE-3100

ppm Fe

PE-3100

%-Fe

PE-100

Ppm Fe

PE-100


91, modelo PH-02

0.00022 0.022 0.00022 0.022

E Montacargas,

Komatsu-98 FG-25-HT

0.00025 0.025 0.00025 0.025

I Cavalier GM-94 0.00148 0.148 0.00144 0.144

ELEMENTO Cr

elementodel

gmgg

LL

mgCrde

unidades

muestraPesoVaforoCCrde muestraequipo

_%

11000*

%100**__%

_%100**__%

=

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

=

Ejemplo

Crde

gmg

LL

mgCrde PED __%00004.0

11000*061.40

%100*025.0*599.0__% 3100. =

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=−


IDENTIFICACIÓN MUESTRA % Cr

PE-3100

ppm Cr

PE-3100

J CATERPILLAR 0.00013 0.013

H MERCEDES BENZ 0.00004 0.004

F DETROIT DIESEL 0.00002 0.002

G CUMINS 0.00004 0.004

Capitulo III


109




PE-3100

ppm Fe

PE-3100

%-Fe

PE-100

Ppm Fe

PE-100


91, modelo PH-02

0.00022 0.022 0.00022 0.022

E Montacargas,

Komatsu-98 FG-25-HT

0.00025 0.025 0.00025 0.025

I Cavalier GM-94 0.00148 0.148 0.00144 0.144

Capitulo III


110


TABLA 3.21 COMPARACIÓN DE ppm PERMISIBLES CON LOS RESULTADOS OBTENIDOS

IDENTIFICACIÓN MUESTRA Ppm Fe

3100 Ppm FeAA. 100

PERMISIBLES

ppm

Fe

Ppm Cu

3100

Ppm Cu

AA.100

PERMISIBLES

ppm

Cu

Ppm Cr

3100

PERMISIBLES

ppm

Cr

D Montacargas,

Nissan 91,

modelo PH-02

0.122 0.11 100 0.022 0.022 50 0.004 25

E Montacargas,

Komatsu-98 FG-

25-HT

0.154 0.145 100 0.025 0.025 50 0.007 25

F DETROIT DIESEL 0.101 0.092 90-140 0.006 0.006 23 0.002 15

G CUMMINS 0.172 0.165 60-84 0.023 0.022 20 0.004 15 H MERCEDES BENZ 0.103 0.096 118 0.015 0.014 45 0.004 15

I Cavalier GM-94 2.026 1.929 100 0.148 0.144 50 0.021 25

J CATERPILLAR 0.253 0.223 100 0.241 0.24 45 0.013 15

MUESTRA DE MOTORES A DIESEL

MUESTRA DE MOTORES A GASOLINA

Capitulo IV


111


Capitulo IV


112


IV. ANÁLISIS DE RESULTADOS

El análisis de aceite lubricante, por la técnica Espectrofotometrica de Absorción Atómica, es

una herramienta imprescindible que nos permite conocer el estado técnico de los motores

Diesel y Gasolina controlando la proporción del desgaste de un componente determinado,

identificando y midiendo concentraciones de los elementos de desgaste (Cro mo, Cobre y

Fierro).

Todos los análisis de aceite de motor usado reportarán elementos de materiales de desgaste.

Lo importante es minimizar ese desgaste a través un programa de mantenimiento proactivo.

Para reducir el desgaste utilizando el análisis de aceite, tenemos que entender de qué partes

del motor provienen esas partículas de desgaste.

A continuación se presentan los diagnósticos de las muestras de aceite lubricante de

motores diesel y gasolina, para cada elemento de análisis.

4.1 MOTORES A DIESEL

Se presenta el diagnóstico del estado técnico de un motor Diesel Caterpillar, Mercedes Benz,

Cummins y Detroit Diesel en base al análisis de aceite lubricante. El desgaste de los motores

puede ser medido por el kilometraje o por las horas de servicio, en este caso dichos motores

fueron medidos en horas de servicio excepto el motor Mercedes Benz el cual tiene un

kilometraje recorrido de 33, 000Km, mientras los demás registran 5000hr de servicio.

Además los motores deben contar con sistema de mantenimiento preventivo, y programa de

análisis de aceite de motor, para garantizar una larga vida al aceite.

Capitulo IV


113


Para este tipo de motores la frecuencia de los mantenimientos es de cada 1000 horas,

ampliándose en caso de que los resultados de análisis del aceite lubricante del motor y los

parámetros de operación se encuentren en el rango normal. La frecuencia de muestreo de

aceite se realiza cada 250 horas.

Para el proceso de diagnóstico, se analizó la variación de los datos, visualizados en gráficos

de los contenidos de partículas metálicas (Fe, Cu, Cr); que permite establecer el siguiente

diagnóstico:

• Análisis de Fierro

El contenido de fierro en los motores a Diesel proviene de la fricción entre las paredes de los

cilindros (sean camisas o el bloque mismo) y los anillos. Pero también puede ser del árbol de

levas, el cigüeñal, las válvulas, los cojinetes, la bomba de aceite, los engranajes de la

cadenilla, el turbo, las guías de válvulas, o las bielas.

El hierro puede provenir del desgaste o herrumbre. Un motor que tiene aceite contaminado

por tierra, falta de viscosidad, o alto hollín (entre otros) tendrá desgaste por contacto o falta

de lubricación hidrodinámica.

Si el aceite está con agua, todas las piezas de hierro son sujetas a herrumbrarse. Si la

herrumbre es severa, puede continuar después de corregir el problema hasta que el aceite

logre a controlarla.

Los resultados que se obtienen en las cuatro muestras analizadas en ambos equipos de

Absorción Atómica representan concentraciones muy por debajo de lo que marca la norma

ASTM método de prueba D 5863, como se muestra en la gráfica 4.1, por lo tanto el daño que

presenta el motor no es severo.

Capitulo IV


114


Gráfica 4.1 Comparación de concentraciones de Fe en muestras a diesel

0

20

40

60

80

100

120

140

0,1 0,172 0,103 0,253

Detroit Cummins Mercedez B. Caterpillar

ppm

Aunque las concentraciones no soy significativas, se debe considerar que si existe un

principio de desgaste en cada un o de los motores debido a que cuando el motor está

encendido, los pistones suben y bajan, raspando los anillos contra las paredes de los cilindros

constituidos principalmente de fierro lo cual nos indica que la lubricación esta fallando y por

lo tanto los anillos dependen de los aditivos anti-desgaste que proveen lubricación límite.

• Análisis de Cobre

El contenido de cobre normalmente viene de cojinetes, bujes, enfriador de aceite, arandela

de empuje, guías de válvulas y bujes de bielas.

Capitulo IV


115


Los cojinetes y bujes normalmente son aleaciones y capas de diferentes metales blandos

diseñados para absorber impacto y desgaste en lugar del cigüeñal y las bielas.

El residuo de estos elementos viene de desgaste o corrosión, es decir, cuando falta

lubricación hidrodinámica por falta de viscosidad o velocidad el motor. Si el aceite no puede

cumplir con este requerimiento por falta de aditivos, al existir degradación o sobrecarga, el

cojinete roza contra su contraparte (el cigüeñal, biela, etc.) y se desgasta.

También se debe al desgaste originado de arandelas de empuje, éstas siempre están en

contacto con el bloque cuando exigimos la máxima fuerza del motor o lo sobrecargamos

tratando de acelerar rápidamente o subir las montañas. Este desgaste normalmente aparece

como cobre.

Las guías de válvulas deberían durar muchos años. Sin embargo, cuando el aceite es de baja

calidad y empieza a carbonizarse en los vástagos, este carbón desgasta las guías, causando

cobre en los análisis y alto consumo de aceite.

Aunque las concentraciones permisibles de éste metal, no son tan elevadas como en el caso

del metal fierro, debido a que las partes que están involucradas en la operación del motor

tienden a ser más sensibles al desgaste, como se observa en el gráfico 4.2

Gráfica 4.2 Comparación de concentraciones de Cu en muestras a diesel

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0,006 0,023 0,015 0,241


muestras

ppm

Capitulo IV


116


La tendencia de los valores no son de alerta ya que las condiciones con las que trabajan los

se encuentran por debajo de las normales.

Cabe mencionar que el motor Caterpillar registra la concentración más alta respecto al resto

de los motores, difiriendo con el motor Mercedes Benz con 33,000 Km recorridos; dicha

diferencia no esta totalmente justificada por el hecho de el uso del aceite lubricante en el

motor, es decir, no es claro establecer una comparación entre kilometraje y horas de

servicio.

Generalmente se tendría un aumento de los metales de desgaste después de 200.000 Km de

servicio lo cual es completamente normal. Si el aceite no se cambia, cualquier análisis de

aceite mostrará en aumento de las partículas metálicas de desgaste.

• Análisis de cromo

Las concentraciones permisibles para el metal de desgaste de cromo son las más bajas en

comparación con el fierro y cobre, según lo que marca la norma ASTM método de prueba D

5863, debido a que es común encontrar el cromo de la camisa, las válvulas de escape, los

anillos, y algunos cojinetes; además de que surgen también de la contaminación del aceite.

La contaminación del aceite lubricante por suciedad con partículas sólidas causará ralladuras,

abrasión y desgaste en los engranajes y cojinetes. A su vez, estas ralladuras o defectos en la

superficie impedirá la creación de una adecuada película lubricante, necesaria para una

correcta lubricación.

Mientras que una contaminación por agua evita la formación de la película lubricante

necesaria, lo que provoca la oxidación prematura de los aceites lubricantes y oxida las partes

metálicas expuestas a su acción

Capitulo IV


117


Como se puede observar en la gráfica 4.3, los aceites analizados no presentan contaminación

de aceite, como se explica en párrafos anteriores, es por ello que las concentraciones que

son reportadas se encuentran en una mínima cantidad.

Gráfica 4.3 Comparación de concentraciones de Cr en muestras a diesel

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0,002 0,004 0,004 0,013


muestra

ppm

4.2 MOTORES A GASOLINA

Se presenta el diagnóstico del estado técnico de un motor a gasolina Nissan 91, Montargas

Komatsu y Cavalier 94; el desgaste de estos motores es de 200hr de servicio, cantidad menor

que los motores a diesel, excepto el Cavalier, el cual registra un kilometraje de 5000 Km.

Generalmente las fallas que se provocan en un motor a gasolina, son las derivadas con los

fallos en la compresión, es decir, cuando la mezcla de aire-combustible no se puede

comprimir de forma apropiada, la combustión no se efectúa correctamente dentro del cilindro

produciendo fallos en el funcionamiento del motor.

Estas deficiencias pueden estar ocasionadas por el desgaste de metales en el motor como en

los cojinetes de las bielas desgastados, impidiendo que el cigüeñal gire adecuadamente, Falta

Capitulo IV


118


de lubricante en el cárter, lo que impide que el pistón se pueda desplazar suavemente por el

cilindro llegando incluso a gripar o fundir el motor.

• Análisis de Fierro

El contenido de fierro en los motores a gasolina, al igual que en los motores a diesel proviene

de las mismas partes, es decir, de la fricción entre las paredes de los cilindros.

La determinación de la concentración de fierro que se obtienen en las tres muestras

analizadas en ambos equipos de Absorción Atómica representan concentraciones muy por

debajo de lo que marca la norma ASTM método de prueba D 5863, que muestra valores

constantes, independientemente del modelo del motor que se trate, por ello el sentido de la

grafica 4.4 es diferente ya que muestra la comparación entre el valor único permisibles de la

norma con las concentraciones de las diferentes muestras, que no representan un desgaste

persistente en el motor.

Por otro lado, se puede observar que el modelo de motor del Cavalier registra una

concentración superior con respecto al resto de las muestras, destacando que es el único que

registra un kilometraje conocido

Gráfica 4.4 Comparación de concentraciones de Fe en muestras a gasolina

0

20

40

60

80

100

100 0,116 0,1495 1,976

permisible Nissan Komatsu Cavalier

Muestras

ppm

Capitulo IV


119


• Análisis de Cobre

El contenido de cobre al igual que en los motores de diesel se origina de los cojinetes, bujes,

enfriador de aceite, arandela de empuje, guías de válvulas y bujes de bielas.

Las concentraciones del cobre en los aceites para os modelos de Nissan y Komatsu, no

pueden ser observadas debido a la bajo concentración que se registra, mientras que el

modelo de Cavalier sigue presentandose de manera constante en ambos metales de

desgastye (Co, Fe).

Así en el gráfico 4.5 puede observarse que las muestras no presentan diferencia significativa

entre sí.

Gráfica 4.5 Comparación de concentraciones de Cu en muestras a gasolina

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

50 0,022 0,025 0,148


MUESTRAS

ppm

Capitulo IV


120


• Análisis de cromo

El gráfico 4.6 muestra una vez más el comportamiento que presentan las muestras de aceites

lubricantes en motores a gasolina, encontrando que no se presenta contaminación del aceite

por suciedad con partículas sólidas o por la mezcla con agua del lubricante.

Además dicho gráfico representa el buen estado en que se encuentra el aceite,

independientemente del aspecto físico que presente, como por ejemplo la tonalidad del

aceite, ya que con frecuencia podríamos relacionar una coloración obscura con un mayor

desgaste en el motor y una coloración clara, con un buen funcionamiento del mismo motor.

Pero en dicho proceso sucede lo contrario, cuando encontramos un aceite obscurecido en un

tiempo corto, representa el buen funcionamiento que esta teniendo el lubricante en el interior

del motor, porque esta permitiendo la recolección y arrastre de las partículas sólidas

incrustadas en las paredes de los cilindros y demás piezas.

Gráfica 4.6 comparación de concentraciones de Cr en muestras a gasolina

0

5

10

15

20

25

25 0,004 0,007 0,021


muestars

ppm

Cr


121


CONCLUSIONES

• El análisis de aceites lubricantes bajo el método de prueba ASTM D 5863 para la

identificación de metales de desgaste, requirió de un tratamiento de muestra en solución

acuosa debido a las limitantes de equipo y material para su análisis en el Laboratorio de

Química Analítica, lo cual necesitó un mayor tiempo de preparación de estándares de

calibración; mientras que el método tradicional utilizado en laboratorios especializados

para el análisis de aceites automotrices usados requiere de estándares orgánicos que

deterioran el equipo y perjudican la salud humana.

• Una buena lubricación en el motor evita el desgaste de las piezas móviles. Para lograrlo

se utilizan aceites de origen vegetal, mineral o sintético; todos éstos con aditivos que

mejoran sus características y funcionamiento. El aceite lubricante debe responder de

formas distintas a las cargas y presiones a las que es sometido

• Un Análisis de Aceite lubricante nos permite la detección temprana de niveles de

contaminación; determinando el periodo de reemplazo del aceite lubricante en el motor

Diesel y Gasolina

• El análisis de aceites usados puede identificar y predecir con precisión fallas en los

componentes, basándose en la composición de los metales y la velocidad a la que se

acumulan a lo largo del tiempo. Adicionalmente, es posible monitorear la presencia de

contaminantes externos, que no deberían encontrarse en el aceite.

• El estudio de cada metal brinda información sobre el origen de este contaminante.

• Las muestras de aceite lubricante en motores diesel y gasolina no presentaron desgaste

significativo, que permitiera señales de alarma en el mal funcionamiento de los motores

respectivos.

• El resultado del análisis de cada muestra representa indirectamente la condición del

motor desde el momento de la toma de la muestra determinando la concentración de

metales del aceite lubricante

• El número de muestras analizado (7) permitió comparar diferentes estados del aceite con

respecto al tiempo de servicio y kilometraje del lubricante y del motor, y verificar las

variables que constituyen un problema permanente dentro del sistema como las

partículas de cobre. Aunque la cantidad de muestras no fue suficiente para establecer


122


una tendencia si se pudo definir e identificar las condiciones actuales de los motores en

operación.

• La organización e implementación de un programa de análisis de aceite lubricante,

basado en el control de las índices de contaminantes y de la variación de las

características físico-químicas, es una herramienta imprescindible que permite conocer

estado técnico del motor Diesel y controla proporción del desgaste de un compone

determinado, identificando y midiendo concentración de los elementos de desgaste de Cr,

Fe y Co

• Cuando se analizan varios motores, ya sea a gasolina o diesel es necesario tener en

cuenta que deben tener características similares en su operación, es decir, tiempo de

operación, clima en el que opera, características del aceite lubricante usado, operador y

tiempo en el que se da mantenimiento, todo ello para proporcionar datos estadísticos que

permitan establecer una tendencia confiable en el comportamiento de la vida útil del

aceite.

• El análisis de aceite es una herramienta para mejorar el mantenimiento y extender la vida

útil del motor.

• Un solo análisis para un motor normal no ayuda mucho para ver resultados, es la

secuencia de los análisis lo que genera una tendencia. Al saber los valores originales del

aceite y compararlos con los valores del aceite usado, relacionando los resultados con el

programa de mantenimiento (concluido e inconcluso), llevará al camino de la reducción

de costos de mantenimiento y aumento de productividad.

• Debido a que el aceite lubricante utilizado para el análisis por absorción atómica, no se

conocía su procedencia original, fue difícil establecer un diagnostico de las variables que

dieron la característica del buen funcionamiento del motor.

• De acuerdo a los resultados obtenidos, se observa que el motor a diesel Cartepillar

presenta mayores concentraciones de metales de desgaste, lo cual indica que ha tenido

mayor esfuerzo en su operación y por lo tanto un mayor desgaste con respecto a los

otros modelos de motores analizados.


123


• El número de muestras analizadas permitió comparar diferentes estados del aceite con

respecto al tiempo de servicio y kilometraje recorrido

RECOMENDACIONES

• El periodo de cambio depende del régimen de contaminación de aceite y éste a su vez

depende de los factores cómo y dónde, ambos muy importantes para establecer los

periodos de cambio.

• Cambiar el aceite bajo condiciones favorables (operación en carreteras a velocidades

moderadas y con el motor correctamente calentado), a intervalos que no excedan el

límite máximo recomendado por el fabricante.

• Cambiar aceite bajo condiciones adversas (zonas polvosas, carreteras polvosas, altas

velocidades y temperaturas por tiempo prolongados, arranques y paradas frecuentes,

excesiva marcha lenta en vacío y tiempo frío), por lo menos en intervalos de 1,500

kilómetros, o más seguido cuando las condiciones sean especialmente severas.

• El programa de análisis de aceite debe continuar con el seguimiento de las

reparaciones que se realicen en los motores Diesel y gasolina, con el fin de mantener

un historial completo, debido a que un diagnóstico efectivo en base al análisis de

aceite se basa fundamentalmente en el historial de reparaciones y de las condiciones

de operación del motor Diesel y gasolina

• Para realizar el diagnóstico de un motor se necesita tener los datos completos del

motor, es por ello que el rotulado las etiquetas de las muestras de aceite lubricante

deberán tener los datos completos del motor a analizar

• Se deberá preparar un reporte completo del estado técnico de los motores Diesel y

gasolina en base al análisis del aceite para el planeamiento de las reparaciones.


124


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