haz rasante

ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo Lpez Mateos

Zacatenco, Mex. D.F. 077338

Haz rasante

Roco Magne Acosta Vzquez

No. De Boleta : 2007330001

Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016

Objetivo

Comparar el difractograma obtenido experimentalmente con el que se muestra

en el artculo y comprobar que en efecto la rejilla presenta oxido.

Antecedentes

Difraccin de rayos X a ngulo bajo (SAXD)

Dentro de una muestra slida, los rayos X son dispersados primariamente por

los electrones. Los efectos de difraccin se correlacionan con la disposicin de

los tomos, ya que la densidad electrnica est ntimamente relacionada con las

posiciones de los mismos. Sin embargo, puede haber variaciones en la densidad

electrnica a una escala mucho ms amplia. Si estas variaciones son peridicas,

pueden dar lugar a mximos de difraccin del mismo modo a como se dan en

redes peridicas de tomos. Sin embargo, generalmente, la periodicidad no es

tan regular como la de una red cristalina y los efectos de difraccin son menos

precisos y ms difciles de interpretar cuantitativamente. Estos efectos se

estudian con la tcnica de difraccin de rayos X a ngulo bajo. En el caso de

polmeros, existen varias estructuras con variaciones de densidad electrnica

de este tipo. En primer lugar, los polmeros semicristalinos a menudo poseen

estructuras de laminillas. Estas laminillas son regiones generalmente ms

densas que las regiones no cristalinas y, por lo tanto, poseen una densidad

electrnica ms alta. El grosor de estas laminillas es del orden de 10 30 nm y,

al estar generalmente apiladas, constituyen una estructura peridica si las

laminillas se organizan en forma de esferulitas. Las regiones entre las laminillas

son amorfas y de ms baja densidad, dando tambin lugar a una variacin

peridica de la densidad electrnica, que corresponde al dimetro de la

espferulita (del orden de 1-1000 m). Otro ejemplo de estudios de este tipo

son los copolimros de bloque. Estos sistemas, a veces, se separan en dos

fases, formando una de ellas estructuras ordenadas (laminillas, cilindros,



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esferas, etc.), dentro de una matriz continua del otro componente. Las dos

fases generalmente tienen diferente densidad electrnica y pueden

caracterizarse por SAXD. Por ltimo, la tcnica es muy til en el estudio de

defectos estructurales y superficies de ruptura de materiales polmeros.

Utilizando la ecuacin de Bragg, es posible estimar el rango del ngulo de

difraccin en estos sistemas. As el orden de magnitud de la periodicidad de

una estructura de laminillas es d = 20 nm. Si utilizamos rayos X

correspondientes a la radiacin CuK (=1.542 ), obtenemos = 0.22. Como

vemos es un ngulo muy pequeo y por ello es necesario un sistema

experimental diferente.

Crecimiento de nanohilos en funcin de la temperatura

Se estudio la influencia de la temperatura sobre el crecimiento de nanohilos de

CuO. Con laminas de cobre (figura 4), patrn de difraccin de rayus x de la

hoja (aproximadamente 0.25 cm2 de area), se colocaron en el horno a calentar

durante 4 hrs a diferentes temperaturas en el rango de 300 a 800 nm.

Figura 4. Patrn de DRX de la lmina de cobre (0.25 cm2 de rea) despus de que

haba sido calentado en aire a 500 C durante 4 h. La mayora de esta lmina de cobre

se haba convertida en Cu2O, con slo una pequea cantidad de CuO en la superficie

(en forma de nanohilos).



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Procedimiento experimental

Se coloc la rejilla de Cu en el difractrometro y esta fue expuesta a rayos X pero ngulos muy

pequeos., a un intervalo de tiempo largo.

Resultados

En la siguiente grfica se muestra el difractrograma que se va analizar en esta prctica

Grafica 1. Haz rasante

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

1100

1200

1300

1400

1500

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

Inte

nsi

dad

2

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En la siguiente tabla se se muestran los picos obtenidos experimentalmente del difractograma

Tabla 1- Picos experimentales de la rejilla de Cu oxidada

En las siguientes graficas se muestran los picos que se muestran en la tabla anterior

Grafica 2- Picos experimentales intervalo de (20-40)

Pico 2 Intensidad

1. 28.47 274

2. 29.25 599

3. 30.03 1551

4. 36.33 168

5. 35.55 31

6. 38.85 19

7. 42.33 35

8. 43.23 29

9. 61.35 31

10. 73.77 19

11. 90.09 35



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GRafica .-3 Picos experimentales intervalo de (40-60)

Grafica 4.- Picos experimentales intervalo de (60-80)



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Grafica 5.- picos experimentales de (80-100)

A continuacin se muestran las dos cartas de difraccin empleadas para comparar con los picos

experimentales



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Figura 5.- Carta de difraccin del CuO



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Figura 6 - Carta de difraccin del CuO2



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Analisis de resultados

En la siguiente tabla se muestran los picos identificados con las cartas de difraccin

Pico 2 Intensidad Estrucctura 2 Intensidad h k l

1 28.47 274

2 29.25 599 CuO2 29.633 52 1 1 0

3 30.03 1551

4 36.33 168 CuO2

5 35.55 31 CuO 35.55 994 1 1 1

6 38.85 19

7 42.33 35 CuO2 42.402 355 2 0 0

8 43.23 29

9 61.35 31 CuO2 61.520 293 2 2 0

10 73.77 19 CuO2 73.699 229 3 2 1

11 90.09 35 CuO 89.652 34 1 3 1

Tabla2.- Picos identificados

los picos nos muestran una abundancia de CuO2 y una cantidad pequea de CuO, como se

esperaba al comparar nuestro difractograma experimental, con el que se encuentra en la figura 4.,

pero en sus posiciones no coinciden y de hecho faltan algunos picos de CuO.

Los picos que no se pudieron identificar, es porque fueron ngulos muy pequeos y puede que los

planos de las estructuras formadas en la muestra no estn bien definidos.

Conclusiones

Ya que la mezcla estuvo expuesta a radiacin que incidi a ngulos muy pequeos, los resultados

que se muestran pueden deberse a que estos incidieron capa por capa sobre esta y por eso alguno

de los picos no se pudieron identificar. Tambin puede que la muestra no haya sido bien colocada

dentro del difractograma.

Bibliografa

http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas-

2/Practicas_de_DRX.pdf

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