guia muestreo chileno

GUA TCNICA DE

TOMA DE MUESTRAS DE RESIDUOS PELIGROSOS

Gua Tcnica de Toma de Muestras de Residuos Peligrosos Pgina i

TABLA DE CONTENIDO

1. OBJETIVO................................................................................................................................... 1 2. DEFINICIONES ........................................................................................................................... 2 3. ELEMENTOS DE ESTADSTICA DESCRIPTIVA...................................................................... 4

3.1 Medidas de Tendencia Central .................................................................................... 4 3.1.1 Media muestral ............................................................................................................... 4 3.1.2 Mediana muestral ........................................................................................................... 4 3.1.3 Moda muestral ................................................................................................................ 4 3.2 Medidas de Dispersin................................................................................................. 5 3.2.1 Amplitud .......................................................................................................................... 5 3.2.2 Cuantiles ......................................................................................................................... 5 3.2.3 Varianza muestral y desviacin estndar....................................................................... 5 3.3 Modelos de Distribucin de Probabilidades.............................................................. 6 3.3.1 Distribucin Normal o Gaussiana ................................................................................... 7 3.3.2 Distribucin t de Student............................................................................................... 10

4. ERRORES DE MUESTREO Y DE DECISIN.......................................................................... 12 4.1 Variabilidad y Sesgo................................................................................................... 12 4.1.1 Fuentes de variabilidad aleatoria y sesgo .................................................................... 12 4.1.2 Teora del muestreo de Gy ........................................................................................... 13

Heterogeneidad ............................................................................................................ 14 Errores de muestreo ..................................................................................................... 14 Peso, forma y orientacin de la muestra ...................................................................... 18

4.1.3 Consideraciones prcticas para reducir los errores de muestreo ................................ 19 Tamao ptimo ............................................................................................................. 20 Forma y orientacin de las muestras............................................................................ 21 Equipos de muestreo.................................................................................................... 23

4.2 Errores de Decisin.................................................................................................... 24 5. PLANIFICACIN....................................................................................................................... 28

5.1 Plan de Muestreo ........................................................................................................ 28 5.2 Factores Operativos ................................................................................................... 29 5.2.1 Accesibilidad ................................................................................................................. 30 5.2.2 Presencia de conducciones areas y subterrneas..................................................... 30 5.2.3 Disponibilidad de agua y energa elctrica................................................................... 30 5.2.4 Permisos ....................................................................................................................... 30 5.2.5 Seguros......................................................................................................................... 30 5.2.6 Seguridad y salud laboral ............................................................................................. 30

6. DISEO DEL MUESTREO ....................................................................................................... 32 6.1 Muestreo Probabilstico ............................................................................................. 34 6.1.1 Muestreo aleatorio simple............................................................................................. 34

Procedimiento de muestreo.......................................................................................... 35 6.1.2 Muestreo aleatorio estratificado.................................................................................... 35

Procedimiento de muestreo.......................................................................................... 37 6.1.3 Muestreo sistemtico.................................................................................................... 37

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Procedimiento de muestreo.......................................................................................... 39 6.1.4 Muestreo de conjuntos ordenados ............................................................................... 40 6.1.5 Muestreo secuencial ..................................................................................................... 40 6.2 Muestreo No Probabilstico ....................................................................................... 40 6.2.1 Muestreo a criterio ........................................................................................................ 41 6.2.2 Muestreo sesgado ........................................................................................................ 41 6.3 Nmero de Muestras .................................................................................................. 41 6.3.1 Estimacin por intervalos de confianza ........................................................................ 42

Intervalo de confianza para la media............................................................................ 42 6.3.2 Estimacin por prueba de hiptesis.............................................................................. 43

Prueba de hiptesis de una media ............................................................................... 43 Prueba de hiptesis de una proporcin........................................................................ 44

6.3.3 Regla simple de no excedencia.................................................................................... 45 7. INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS .......................................................................... 46

7.1 Intervalo de Confianza de la Media ........................................................................... 46 7.2 Uso de una Proporcin o Percentil........................................................................... 49 7.2.1 Intervalo de confianza para un percentil....................................................................... 50 7.2.2 Regla simple de no excedencia.................................................................................... 50

8. EQUIPOS Y MATERIALES ...................................................................................................... 52 8.1 Equipos de Muestreo.................................................................................................. 52 8.2 Divisin de la Muestra................................................................................................ 57 8.3 Descontaminacin de Equipos ................................................................................. 60 8.3.1 Programa de descontaminacin ................................................................................... 60 8.3.2 Materiales ..................................................................................................................... 61 8.3.3 Procedimiento general.................................................................................................. 61 8.4 Envases y Preservacin de Muestras ...................................................................... 62

9. ASEGURAMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD ..................................................................... 66 9.1 Aseguramiento de la Calidad en el Muestreo .......................................................... 67 9.1.1 Errores en el proceso de toma de muestras ................................................................ 68 9.1.2 Control de calidad en el proceso de toma de muestras ............................................... 69 9.1.3 Control de calidad del transporte de las muestras ....................................................... 71 9.1.4 Control de calidad del factor humano........................................................................... 72 9.1.5 Control de calidad de la documentacin....................................................................... 72 9.1.6 Muestras de control de calidad del proceso de toma de muestras .............................. 73 9.2 Aseguramiento de la Calidad en el Laboratorio ...................................................... 75

10. BIBLIOGRAFA......................................................................................................................... 76 A. EQUIPOS DE MUESTREO....................................................................................................... 79 B. MUESTREO DE RESIDUOS EN TAMBORES ...................................................................... 121 C. MUESTREO DE RESIDUOS EN ESTANQUES..................................................................... 129 D. MUESTREO DE PILAS DE RESIDUOS ................................................................................ 133 E. CADENA DE CUSTODIA ....................................................................................................... 138 F. TABLAS ESTADSTICAS....................................................................................................... 141

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1. OBJETIVO

El presente documento constituye la Gua Tcnica de Toma de Muestras de Residuos Peligrosos que, elaborada en el marco del Reglamento Sanitario Sobre Manejo de Residuos Peligrosos, Decreto Supremo N148/03 del Ministerio de Salud, aborda y desarrolla los aspectos relacionados con los equipos y tcnicas que deben utilizarse para llevar a cabo correctamente el muestreo de residuos potencialmente peligrosos.


2. DEFINICIONES

Distribucin de probabilidades (de una variable aleatoria): Es una funcin que da la probabilidad que una variable aleatoria tome cualquier valor dado, o que pertenezca a un conjunto dado de valores.

Envase: Recipientes destinados a contener y conservar la integridad fsica y qumica de las muestras recolectadas, tales como, bolsas de polietileno y frascos de plstico o vidrio con tapas de plstico.

Estadstico: Un estadstico es una medida usada para describir alguna caracterstica de una muestra, tal como una media aritmtica ( x ), una mediana o una desviacin estndar (s).

Exactitud: Grado de fidelidad con que un valor medido o promedio de valores medidos representan el valor real. La exactitud depende del error aleatorio (precisin) y del error sistemtico (sesgo) asociados al muestreo y a las operaciones analticas.

Generador: Titular de toda instalacin o actividad que d origen a residuos peligrosos.

Lmite de deteccin: Es la mnima concentracin de un contaminante que puede ser detectada por el mtodo analtico utilizado.

Parmetro: Una parmetro es una medida usada para describir alguna caracterstica de una poblacin, tal como una media aritmtica (), una mediana o una desviacin estndar de una poblacin ().

Precisin: Grado de concordancia entre dos o ms mediciones individuales de una misma propiedad bajo condiciones similares expresadas generalmente en trminos de la desviacin estndar.

Probabilidad: Es un nmero real, comprendido entre 0 y 1, asignado a la ocurrencia de un suceso aleatorio. La probabilidad de un suceso A se denota por P{A}.

Repetibilidad: Grado de concordancia entre los resultados de pruebas independientes realizadas en una misma muestra en un perodo corto de tiempo por el mismo analista, usando el mismo mtodo y equipamiento.

Representatividad: Grado en que los datos caracterizan en forma exacta y precisa a una poblacin, a las variaciones de un parmetro en el punto de muestreo, a las condiciones de un proceso o a las condiciones ambientales.

Residuo o desecho: sustancia, elemento u objeto que el generador elimina, se propone eliminar o est obligado a eliminar.


Residuo peligroso: residuo o mezcla de residuos que presenta riesgo para la salud pblica y/o efectos adversos al medio ambiente, ya sea directamente o debido a su manejo actual o previsto, como consecuencia de presentar algunas de las caractersticas sealadas en el artculo 11 del D.S. 148/03.

Sesgo: Distorsin sistemtica o persistente en un proceso de medicin que causa errores en una misma direccin (esto puede ocurrir en el diseo del muestreo o durante el proceso de toma de muestras o anlisis de laboratorio).

Submuestra: Es una muestra sacada de una muestra de la poblacin.

Variabilidad: Diferencia observada atribuible a la heterogeneidad o diversidad de una poblacin.

Variable aleatoria: Es una variable, que puede tomar un valor cualquiera de un conjunto especificado de valores y con la cual est asociada una distribucin de probabilidades. Una variable aleatoria que puede tomar slo algunos valores aislados se le llama discreta. Una variable aleatoria que puede tomar cualquier valor contenido en un intervalo finito, o infinito, se le llama continua.


3. ELEMENTOS DE ESTADSTICA DESCRIPTIVA

3.1 Medidas de Tendencia Central

Las medidas de tendencia central, o medidas de centro, son medidas numricas (estadsticos) que se usan para describir el centro de un conjunto de datos.

3.1.1 Media muestral

La media aritmtica (o simplemente media) es el promedio aritmtico de las observaciones, es decir, corresponde al cociente entre la suma de los valores de todas las observaciones y el numero de observaciones (n). Se representa por el smbolo x cuando se refiere a una muestra y por cuando se refiere a un universo. La media muestral est definida por:

n

x

nxxx

x 1ii

n21==+++= K (1)

donde, xi es el valor de la variable x la i-sima observacin.

3.1.2 Mediana muestral

La mediana es el valor que deja igual nmero de observaciones de valores iguales o inferiores por debajo de l, como valores iguales o superiores por encima de l, cuando los valores de la variable estn ordenados de menor a mayor (en orden creciente). Es una medida de centralizacin ms adecuada que la media en el caso en que la distribucin de los datos es asimtrica (si la distribucin es simtrica, la media y la mediana coinciden).

La mediana muestral se obtiene ordenando de menor a mayor los valores de un conjunto de datos de tamao n. Si n es impar, la mediana es el valor de la posicin (n+1)/2; si n es par, entonces es el promedio de los valores en las posiciones n/2 y n/2+1.

La media muestral hace uso de todos los datos y se ve afectada por valores extremos que sean mucho ms grandes o mucho ms pequeos que los otros; la mediana muestral hace uso solamente de uno o dos de los valores centrales y as no se ve afectada por valores extremos. Determinar cul de los dos estadsticos ser ms til depende de la informacin que se quiera obtener de los datos.

3.1.3 Moda muestral

La moda muestral se define como el valor que se presenta con mayor frecuencia. Si no hay un solo valor que ocurre con ms frecuencia, entonces a todos los valores que


se presenten con la frecuencia mayor se les llama valores modales. Una distribucin que tiene un solo modo se llama unimodal.

3.2 Medidas de Dispersin

Una medida de posicin no es suficiente para describir una distribucin debido a que no considera la variabilidad de los valores. Por lo tanto, una descripcin completa de una distribucin requiere que adems de la medida de posicin se cuantifique la dispersin.

3.2.1 Amplitud

La amplitud o rango se define como la diferencia entre los dos valores extremos que toma la variable (es decir, la diferencia entre el valor mximo y el valor mnimo de una serie de datos). Es la medida de dispersin ms sencilla y tambin, por tanto, la que proporciona menos informacin.

3.2.2 Cuantiles

Los cuantiles son valores de la distribucin de frecuencia, supuesta sta ordenada de menor a mayor, que la dividen en proporciones iguales. Un nmero es el cuantil de orden p (xp) en una distribucin de frecuencias si la fraccin de datos inferiores a l es igual a p ( 100p por ciento) y la fraccin de datos superiores es 1p ( 100(1p) por ciento). Los cuantiles ms usados son los cuartiles, los deciles y los percentiles.

Los cuartiles (x0,25, x0,50, x0,75 o Q1, Q2, Q3) son los tres valores de la distribucin que la dividen en 4 partes iguales, es decir, en 4 intervalos dentro de cada cual est incluido el 25% de los valores de la distribucin. Los deciles (x0,10, x0,20 ... x0,80, x0,90 o D1, D2 ... D8, D9) son los 9 puntos que dividen la distribucin en 10 partes, tales que dentro de cada una est incluido el 10% de los valores de la distribucin. Los percentiles (x0,01, x0,02 ... x0,98, x0,99 o P1, P2 ... P98, P99) son los 99 puntos que dividen la distribucin en 100 partes, tales que dentro de cada una est incluido el 1% de los valores de la distribucin. Por ejemplo, el percentil 25 deja un 25% de las observaciones por debajo y el 75% por encima de su valor. El percentil 90 deja el 90% por debajo y al 10% por ciento por encima.

La mediana (x0,50), por tanto, es un caso particular que equivale al segundo cuartil (Q2), al quinto decil (D5) y al quincuagsimo percentil (P50).

3.2.3 Varianza muestral y desviacin estndar

Las nociones de varianza y desviacin estndar sirven para cuantificar la variabilidad de una muestra midiendo su dispersin alrededor de la media.


Figura 3.1: Distribuciones normales N(0,1), N(0,1,5), N(0,2) y N(2,1); N(0,1) es la distribucin normal estndar*

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

0,45

0,50

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

Frec

uenc

ia R

elat

iva = 0, 2 = 1

0,399

/2x2e21

f(x) =

= 0, 2 = 1,5

= 0, 2 = 2

= 2, 2 = 1

La distribucin normal tiene adems las siguientes caractersticas (Figura 3.2), cualesquiera sean los valores de y :

La media (promedio), mediana y moda tienen el mismo valor. Es asinttica al eje de abscisas. El rea total bajo la curva es igual a 1 (100%); en particular P{x } = P{x } =

0,5.

En el intervalo [ , + ] se encuentra aproximadamente el 68,26% del rea total bajo la curva, es decir, la probabilidad P{ x + } es aproximadamente 0,68.

En el intervalo [ 2, + 2] se encuentra aproximadamente el 95,44% del rea total bajo la curva, es decir P{ 2 x + 2} 0,95.

El intervalo [ 3, + 3] contiene aproximadamente el 99,74% del rea total bajo la curva, es decir P{ 3 x + 3} 0,997.

* Si se tiene un conjunto de datos consistentes en n valores y si f es la frecuencia de un valor en particular, entonces la frecuencia relativa corresponde a la relacin f/n. Esto es, la frecuencia relativa del valor de un dato es la proporcin de los datos que tienen ese valor.


Aunque tericamente la distribucin llega a - y a +, en la prctica es muy raro encontrar valores a ms de 3 desviaciones estndar del promedio.

Figura 3.2: rea bajo la funcin de densidad de probabilidad normal

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

0,45

0,50

-3,5 -3 -2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

Frec

uenc

ia R

elat

iva

+ -

68,26%

95,44%

+ 2 + 3 - 2 - 3

99,74%

34,13%

13,59%

2,15%

2,28%

15,87%

50,00%

El p-simo cuantil de la distribucin N(,2), xp (donde 0 < p < 1), es un valor tal que P{x xp} = p, y P{x > xp} = 1p. Por ejemplo, en la Figura 3.2 se puede observar que el 2,28% del rea se encuentra bajo 2, y que el 2,28% se encuentra sobre + 2. Escrito de otra forma, 2 es el cuantil 0,0228 de la distribucin N(,2), o x0,0228 es el cuantil de orden 0,0228. Similarmente, + 2 es el cuantil 0,9772 de la distribucin N(,2).

Cualquier variable x que siga una distribucin N(,2) se puede transformar (tipificar) en una variable aleatoria normal Z con media 0 y varianza 1 mediante Z = (x )/. Es decir, si x es normal con parmetros y 2, Z tiene una distribucin normal estndar, Z ~ N(0,1). Esto permite escribir toda aseveracin acerca de probabilidades de x, en trminos de probabilidades de Z.


El rea encerrada bajo la curva normal N(0,1) desde - hasta Z1- (Figura 3.3(b)), es decir la probabilidad P{Z Z1-}, se encuentra tabulada en la Tabla F1 del Anexo F.

Figura 3.3: Probabilidades normal estndar de (a) dos colas y (b) una cola

-3 0 3-z1-/2 +z1-/2

1- /2/2

-3 0 3z1-

1-

(a) (b)

P {Z > Z1-} = P {Z > Z1-/2} = P {Z -Z1-/2} = /2

100(1-)% 70% 75% 80% 85% 90% 95% 97,5% 99% 99,5%

Z1- 0,524 0,674 0,842 1,036 1,282 1,645 1,960 2,326 2,576

Z1-/2 1,036 1,150 1,282 1,440 1,645 1,960 2,241 2,576 2,807

3.3.2 Distribucin t de Student

La distribucin t es una distribucin derivada de la normal. En muchas ocasiones no se conoce y el nmero de observaciones en la muestra (n) es menor de 30. En estos casos, se puede utilizar la desviacin estndar de la muestra s como una estimacin de , pero no es posible usar la distribucin Z como estadstico de prueba. El estadstico de prueba adecuado es la distribucin t.

La distribucin t es una familia de curvas todas con la misma media cero pero con su respectiva desviacin estndar, de acuerdo a los grados de libertad . La distribucin t de Student es simtrica respecto de la media y unimodal. Cuando n tiende a infinito, t tiende asintticamente a Z y se pueden considerar prcticamente iguales para valores de n mayores o iguales que 30 (es decir, cuando los grados de libertad son

La funcin DISTR.NORM.ESTAND(Z1-) de Excel devuelve la distribucin normal estndar acumulativa, es decir, la probabilidad P{Z Z1-}. Por ejemplo, DISTR.NORM.ESTAND(1,96) 0,9750, esto es, P{Z 1,96} 0,9750 97,50%. Alternativamente, la funcin DISTR.NORM.ESTAND.INV(1-) devuelve Z1- para una determinada probabilidad 1- ( 100(1-) por ciento); por ejemplo DISTR.NORM.ESTAND.INV(0,9750) 1,96.


suficientemente grandes la varianza s2 de la distribucin t tiende a 1), esto porque segn aumenta el tamao de la muestra, s se convierte en una mejor estimacin de .

En la Tabla F2 del Anexo F se encuentran tabulados los cuantiles t1-, de la distribucin.

La funcin DISTR.T.INV(2(1-);) de Excel devuelve el valor del cuantil t1-, tal que P{t t1-,} = 1-.


4. ERRORES DE MUESTREO Y DE DECISIN

4.1 Variabilidad y Sesgo

4.1.1 Fuentes de variabilidad aleatoria y sesgo

Al realizar un muestreo, se est interesado en determinar un parmetro de la poblacin (por ejemplo, la media, mediana o un percentil), sin embargo, cualquier estimacin de un parmetro obtenida a partir de mediciones realizadas a muestras de la poblacin siempre va a incluir algn nivel de variabilidad aleatoria y sesgo (alejamiento sistemtico del valor real). Esto debido primordialmente a:

La variabilidad inherente de los residuos (variabilidad entre unidades de muestreo), y

La imprecisin de los mtodos utilizados para la toma y anlisis de las muestras (variabilidad dentro de las unidades de muestreo).

Usualmente se tiene que los errores causados por el proceso de toma de muestras son mucho mayores que los atribuibles a los errores analticos y de manejo de datos, y pueden constituir el factor dominante respecto a la incertidumbre asociado al estudio. Los errores analticos estn usualmente bien caracterizados y controlados mediante los mecanismos de control de calidad de los laboratorios (aspecto que est fuera del alcance de esta Gua), pero los errores de muestreo y manipulacin de las muestras generalmente no estn bien caracterizados ni bien controlados. En consideracin a esto es importante entender las fuentes de este tipo de errores para poder tomar las medidas necesarias para su control durante el muestreo en terreno.

Los dos componentes del error, es decir variabilidad aleatoria y sesgo, son independientes. Este concepto se puede observar en la Figura 6.1 donde la variabilidad aleatoria (expresada como la varianza, 2) se refiere al grado de aglutinacin de los datos y el sesgo ( x ) se relaciona con el alejamiento de los datos respecto del centro del objetivo.

La variabilidad aleatoria y el sesgo ocurren en cada etapa del muestreo. La variabilidad ocurre debido a la heterogeneidad del material muestreado y variaciones aleatorias de los procedimientos de muestreo y manejo de muestras. Adems, el sesgo puede ser introducido en cada etapa del muestreo por los equipos de muestreo (o por la manera en que son utilizados), la manipulacin y transporte de las muestras, el submuestreo y su anlisis.

Si bien es una prctica comn calcular la variabilidad de los resultados de los anlisis despus de realizados el muestreo y anlisis, es ms difcil identificar las fuentes e impactos de un sesgo sistemtico. Por ello, es mejor entender las potenciales fuentes de error previamente y tomar las medidas para minimizarlas al momento de planificar e implementar las actividades de muestreo y anlisis.


Pese a que la variabilidad aleatoria y el sesgo son independientes, s se relacionan cuantitativamente. Los errores expresados como la varianza pueden ser integrados en conjunto para estimar el error total.

Figura 4.1: Componentes del error y aditividad de varianzas y sesgos

Conceptualmente, la suma de todas las varianzas puede ser adicionada a la suma de todos los sesgos (al cuadrado) y expresada como el error cuadrado medio, MSE( x ), el que proporciona una medida cuantitativa del grado de representatividad de las muestras. En la prctica, no es necesario tratar de calcular el MSE( x ), sin embargo se sugiere siempre entender las fuentes e impactos de la variabilidad y sesgo, y tomar los pasos para su control.

La teora del muestreo reconoce que los errores de muestreo surgen de o se relacionan con el tamao y distribucin de partculas en el residuo; el peso de la muestra; la forma y orientacin del equipo de muestreo; la manera en que se toma la muestra y su manipulacin posterior; y la manera en que el submuestreo sea realizado en el laboratorio. La teora del muestreo aplica a partculas slidas, lquidos y mezclas de ambos.

La teora de muestreo no elimina completamente los errores de muestreo y anlisis, pero permite tomar pasos en su minimizacin. Como consecuencia las muestras sern ms precisas y con menos sesgo (es decir ms representativas), lo que a su vez permitir reducir el nmero de muestras necesarias (y por lo tanto disminuir los costos).

4.1.2 Teora del muestreo de Gy

La teora del muestreo de Pierre Gy se centra en minimizar el error durante la coleccin fsica de muestras de materiales lquidos y slidos y no debe ser confundido con


diseos de muestreo estadstico tales como el muestro aleatorio simple, muestreo aleatorio estratificado, etc. La teora del muestreo facilita la toma de muestras individuales correctas, mientras el diseo estadstico del muestreo permite efectuar anlisis estadsticos y llegar a conclusiones sobre la masa mayor del residuo.

Los aspectos claves de la teora del muestreo incluyen heterogeneidad, errores de muestreo, as como el peso, forma y orientacin de la muestra.

Heterogeneidad

El tratamiento apropiado de la heterogeneidad en el muestreo depende de la escala de la observacin. Variaciones a gran escala del flujo de un residuo afectan dnde y/o cundo tomar las muestras. Variaciones en escala pequeas afectan el tamao, forma y orientacin de las muestras individuales tomadas en terreno y las submuestras preparadas en el laboratorio. La teora de Gy identifica tres tipos principales de heterogeneidad:

Heterogeneidad a pequea escala. Se asocia a las propiedades de los residuos al nivel de la muestra o en la vecindad inmediata del punto de muestreo. Incluye las diferencias de composicin entre partculas individuales, as como la distribucin de estas partculas en el residuo.

Heterogeneidad a gran escala (o de largo alcance). Esta refleja tendencias locales y tiene importancia al decidir si la poblacin se debe dividir en unidades ms pequeas homogneas, o si se debe emplear un diseo de muestreo estratificado.

Heterogeneidad peridica. Es un fenmeno a gran escala que se refiere a fenmenos cclicos encontrados en corrientes (flujos) de residuos. Entender este tipo de heterogeneidad puede ayudar a dividir el residuo en distintas corrientes o a establecer un diseo de muestreo estratificado.

Errores de muestreo

La teora de Gy identifica una serie de tipos de errores que pueden ocurrir en el muestreo como resultado de la heterogeneidad del residuo y tambin porque no se defini correctamente la forma adecuada y volumen del residuo que debe ser incluido en la muestra. Entender los tipos y fuentes de errores constituye un paso importante para evitarlos. En trminos cualitativos estos errores incluyen los que se indican a continuacin, en tanto en la Tabla 4.1 se resumen algunas tcnicas para su minimizacin:

Fundamental: Prdida de precisin en la muestra, debido a su composicin fsica y qumica (por ejemplo, distribucin de tamao de partcula)

La composicin de una muestra nunca refleja de manera perfecta la composicin general de la masa mayor (o poblacin) de la cual fue obtenida, esto porque la masa de la muestra individual siempre es menor que la masa de la


poblacin, y la poblacin no es completamente homognea. Estas condiciones resultan en el error de muestro conocido como el error fundamental. Se le conoce como fundamental porque es un error mnimo que permanece an cuando el muestreo es perfecto (esto es, cuando todas las partes de la muestra son obtenidas de una manera probabilstica y cada parte es independiente de la otra), que depende de la composicin, forma, distribucin del tamao de los fragmentos, y propiedades qumicas del material, y no es afectado por la homogenizacin o mezcla. Se hace apreciable cuando los contaminantes de inters se concentran en unidades dentro de una matriz que es menos concentrada, y especialmente cuando el contaminante est presente a nivel de trazas (por ejemplo, menos de 1%). Este tipo de error ocurre incluso cuando estas unidades ms concentradas son mezcladas lo mejor posible en la matriz (mientras no se disuelvan).

Conceptualmente, el error fundamental se puede ilustrar a travs de la Figura 4.2; a medida que el tamao de la muestra aumenta (muestra C en la Figura), la distribucin en la muestra refleja mejor a la poblacin. Una muestra pequea puede conducir en la mayora de los casos a una subestimacin del parmetro de inters (muestra A), pero tambin puede eventualmente llevar a sobreestimarlo (muestra B). Para minimizar el error fundamental, el punto no es simplemente ir en bsqueda de las unidades concentradas de contaminante, si no que se debe muestrear todos los fragmentos y constituyentes de forma tal que la muestra sea una representacin de la poblacin de la cual se deriva.

Por lo anterior, el error fundamental nunca es cero (a menos que la poblacin sea completamente homognea o la totalidad de la poblacin sea analizada) y nunca puede eliminarse. Se puede controlar tomando muestras fsicamente ms grandes, sin embargo, muestras ms grandes pueden volverse difcil de manejar en el campo y dentro del laboratorio. Adicionalmente, en muchos casos para efectos de anlisis se requieren muestras pequeas (por ejemplo, menos de 1 gramo). Para poder preservar el carcter de una muestra de mayor tamao en una muestra pequea, en el laboratorio se deben emplear estrategias adecuadas para la reduccin del tamao de partcula y el submuestreo.


Figura 4.2: Efecto del tamao de la muestra en el error fundamental

"Poblacin" Muestra "A"

Muestra "B"

Muestra "C"

Segregacin y agrupacin: Se debe a la distribucin no al azar de partculas, por ejemplo por efecto de la gravedad.

Este error resulta de la heterogeneidad a pequea escala dentro y alrededor del rea desde la cual se obtiene la muestra (punto de muestreo), y dentro del envase que contiene la muestra. Esta heterogeneidad se produce debido a la tendencia que tienen algunas partculas a asociarse en grupos debido a separacin gravitacional, particin qumica, diferentes contenidos de humedad, magnetismo o carga electrosttica. La segregacin o agrupacin pueden conducir a sesgos en el muestreo.

La Figura 4.3 ilustra la agrupacin de partculas y la segregacin. La agrupacin de partculas en A puede deberse, por ejemplo, a fuerzas electrostticas. En este caso las muestras para anlisis pueden producir resultados sesgados si estn conformadas por un nico grupo de partculas. La situacin en B puede originarse, por ejemplo, por la separacin gravitacional producida durante el transporte. En dicho caso, si el contaminante de inters estuviera asociado a un slo tipo de partcula, se tendra que una muestra tomada de la parte superior dara como resultado una concentracin diferente que una muestra tomada del fondo, producindose un sesgo.


Figura 4.3: Efecto de la agrupacin y segregacin de partculas

Agrupacin Segregacin

A B

Incrementos Incrementos

Este tipo de error puede ser minimizado homogeneizando y dividiendo adecuadamente el residuo. Alternativamente la muestra se puede conformar a partir de un nmero de incrementos (pequeas porciones del residuo) tomados en la vecindad ms inmediata del punto de muestreo y combinados para constituir la muestra final. Algunos autores han sugerido tomar entre 10 y 25 incrementos como medida para controlar este tipo de error. La toma de mltiples incrementos para formar una muestra no se recomienda cuando los contaminantes de inters son voltiles; adems puede tener problemas prcticos cuando se trabaja con residuos muy heterogneos o cuando contienen fragmentos muy grandes.

Heterogeneidad de largo alcance: Error espacial fluctuante y no al azar. Este tipo de error se minimiza mediante la toma de muchos incrementos

tomados al azar para formar la muestra; algunos autores sugieren sobre 30 incrementos.

Heterogeneidad peridica: Error de fluctuacin temporal o espacial. Este tipo de error se minimiza mediante la generacin correcta de muestras

compuestas.

Delimitacin de incrementos: Diseo de muestreo inapropiado y/o mala seleccin de equipo.

Aproximacin que no debe ser confundida con la toma de muestras compuestas.


Este error ocurre cuando la forma del equipo de muestreo excluye o discrimina en contra de ciertas porciones del material a ser muestreado. Por ejemplo, un equipo de muestreo que slo puede tomar muestras desde la parte superior de un residuo siendo descargado a travs de una tubera dejara una porcin del flujo sin muestrear, causando un error de delimitacin. En este caso el error se elimina empleando un dispositivo de muestreo que sea capaz de muestrear todo el flujo por una fraccin de tiempo.

Extraccin de incrementos: El procedimiento de muestreo falla en cuanto a la extraccin del incremento.

Estos errores ocurren cuando se pierden porciones de la muestra o se incorporan cuerpos extraos en la misma. Por ejemplo, si el dimetro del barreno es muy pequeo para acomodar un fragmento grande del residuo, entonces partculas que deberan estar en la muestra pueden quedar excluidas, causando un sesgo. Este tipo de errores puede ser controlado a travs de la seleccin apropiada de equipos de muestreo capaces de acomodarse a las caractersticas fsicas del residuo.

Preparacin: Se debe a prdidas, contaminacin y/o alteracin de una muestra. La preparacin incluye todas las actividades posteriores a la obtencin de la

muestra en terreno. Este tipo de error se produce cuando el envasado, preservacin, manipulacin, mezcla, molienda y/o submuestreo son inadecuados y resultan en prdidas, contaminacin o alteran la muestra de forma tal que deja de ser representativa del material muestreado. Estos errores se controlan mediante la adecuada seleccin e implementacin de mtodos de preparacin.

Peso, forma y orientacin de la muestra

El tamao apropiado de la muestra (tanto en trminos de masa como volumen) puede ser determinado en base a la relacin que existe entre la distribucin del tamao de partcula y el error de muestreo esperado (es decir, el error fundamental). En general se recomienda que el equipo de muestreo tenga dimensiones tres o ms veces mayor que el dimetro de las partculas ms grandes. Un equipo de muestreo de tamao apropiado ayudar a asegurar que la distribucin del tamao de partcula del material muestreado sea representada en la muestra.

La forma (largo, ancho y altura) y orientacin de la muestra se determinan por el modo de muestreo. Para un residuo de unidimensional (por ejemplo, corrientes lquidas o residuos en correas transportadoras), la muestra ideal o correcta es una seccin transversal no alterada delimitada por dos lneas paralelas. Para residuos tridimensionales (por ejemplo, pilas o residuos en un estanque o tambor), la situacin puede ser considerada para efectos prcticos como una serie de casos bidimensionales superpuestos. La muestra correcta o ideal es una muestra vertical no alterada que capture la profundidad total de inters.


4.1.3 Consideraciones prcticas para reducir los errores de muestreo

Pese a que la teora de muestreo puede ser compleja desde el punto de vista matemtico, en la prctica la mayora de los errores descritos pueden ser minimizados mediante el seguimiento de reglas muy simples, permitiendo aumentar la confiabilidad de los resultados del muestreo con un incremento nulo o muy pequeo en los costos:

Determinacin de la masa ptima de cada muestra que debe tomarse en terreno. Para residuos slidos se debe determinar el peso apropiado de la muestra en base a las caractersticas y distribucin del tamao de partcula. Adicionalmente se debe considerar la cantidad de residuo necesario para las muestras de control de calidad y testigos.

Seleccin de la forma y orientacin de la muestra de acuerdo al modelo de muestreo identificado.

Seleccin de equipos de muestreo y procedimientos que minimicen la agrupacin y segregacin.

La Tabla 4.1 resume algunas estrategias que pueden ser empleadas para minimizar los distintos tipos de errores.

Tabla 4.1: Estrategias para minimizar los errores de muestreo

Tipo de error Estrategia de minimizacin

Fundamental Para reducir la variabilidad causada por el error fundamental se debe incrementar el volumen de la muestra Para reducir el volumen de la muestra y mantener un error fundamental bajo se puede hacer una reduccin de tamao de partcula seguida por submuestreos. Cuando el contaminante de inters sea voltil no se debe moler o triturar la muestra, por el contrario, las muestras se deben obtener minimizando alteraciones del material muestreado

Agrupacin y segregacin

Para minimizar el error de agrupacin se deben tomar muchos incrementos Para minimizar el error de segregacin se debe homogeneizar la muestra (cuidando no usar tcnicas que promuevan la segregacin)

Delimitacin y extraccin de incrementos

Se deben seleccionar equipos de muestreo que delimiten y extraigan la muestra de forma tal que todo el material que debe estar incluido en la muestra efectivamente sea retenido y capturado por el dispositivo de muestreo. Para residuos unidimensionales (por ejemplo, corrientes lquidas o residuos en correas transportadoras), la muestra ideal o correcta es una seccin transversal no alterada delimitada por dos lneas paralelas. Para obtener este tipo de muestra el equipo de muestreo debe ser capaz de capturar la totalidad del flujo por una fraccin del tiempo. Para residuos tridimensionales (por ejemplo, residuos en un estanque), el residuo puede ser considerado para efectos prcticos como una serie de residuos bidimensionales superpuestos. La muestra correcta o ideal es una muestra vertical no alterada que capture la profundidad total de inters.


Tipo de error Estrategia de minimizacin

Preparacin Se deben tomar las precauciones para prevenir la contaminacin de la muestra durante la manipulacin en terreno y durante su transporte. La contaminacin de muestras puede ser verificada mediante la preparacin de muestras de control, tales como blancos de terreno, blancos de transporte y blancos de lavado. Se deben prevenir las perdidas de contaminantes voltiles mediante manipulacin y almacenamiento apropiados. Se deben minimizar las transformaciones qumicas mediante un almacenamiento apropiado y preservacin fsico qumica. Se deben tomar los cuidados para evitar errores no intencionales cuando se rotulen las muestras o se complete otra documentacin, y cuando se manipulen y pesen las muestras.

Tamao ptimo

Para determinar el peso ptimo se deben considerar los siguientes factores:

El nmero y tipos de anlisis que sern efectuados a cada muestra, incluidos los volmenes adicionales requeridos para efectos de control de calidad. Por ejemplo el test TCLP (Resolucin N292 del 31 de mayo de 2005 del Ministerio de Salud) requiere un tamao mnimo de muestra, dependiendo del estado fsico del residuo y de los constituyentes de inters a determinar.

Limitaciones prcticas, como por ejemplo el volumen disponible del residuo a ser muestreado, y la capacidad de tomar, transportar y almacenar las muestras.

Las caractersticas de la matriz (lodo, lquido, slido granular, etc.). Aspectos de seguridad y salud (por ejemplo, residuos potencialmente txicos

agudos, corrosivos, reactivos o inflamables deben transporte y manipularse en cantidades seguras).

Disponibilidad de equipamiento y capacidad del personal para realizar procedimientos de reduccin de tamao de partcula (si es que es necesario) en terreno en lugar del laboratorio.

Con frecuencia la cantidad de muestra queda determinada por el volumen del envase. Si bien esto puede resultar adecuado en algunos casos, eventualmente puede introducir sesgo, en particular cuando se muestrean slidos particulados.

Si se pretende que una muestra de un material slido particulado sea representativa, entonces sta necesita ser representativa de las partculas ms grandes que sean de inters. Este aspecto es relevante si el contaminante de inters no se encuentra uniformemente distribuido en todas las fracciones de tamao de partcula. Luego para obtener una muestra representativa de las partculas de mayor tamao que sean de inters, la muestra debe ser de tamao suficiente para controlar el error fundamental.


Si el constituyente de inters se distribuye uniformemente en todas las fracciones de tamao de partcula, la determinacin de un tamao ptimo de muestra utilizando la teora de muestro de Gy no mejorar la representatividad de la muestra. Sin embargo el supuesto de una distribucin homognea no es realista, especialmente para medios como suelos contaminados, donde la mayor concentracin de metales tiende a encontrarse en las fracciones de arcilla y limo, y los contaminantes orgnicos tienden a asociarse a la materia orgnica y a los finos en el suelo.

La varianza del error fundamental es directamente proporcional al tamao de la partcula ms grande e inversamente proporcional a la masa de muestra. Para calcular el tamao adecuado de la muestra se ha propuesto la siguiente relacin basado en una desviacin estndar del error fundamental del 5%:

3S 000.10M (5)

donde Ms es la masa del residuo en gramos y es el dimetro de la partcula ms grande en centmetros. Alternativamente, para una desviacin estndar del error fundamental del 16% se recomienda usar:

3S 000.1M (6)

Forma y orientacin de las muestras

Para el caso del muestreo de una corriente en movimiento, tales como lquidos en tuberas o slidos sobre correas transportadoras, el material se puede tratar como una masa unidimensional, es decir, se asume que el material es lineal en tiempo o espacio. La muestra correcta o ideal corresponde a una seccin transversal no alterada delimitada por dos lneas paralelas, segn se ilustra en la situacin A de la Figura 4.4. Para lograr esto en la prctica se debe contar con dispositivos colocados en el extremo de la descarga del material, que sean capaces de hacer un barrido completo de una seccin transversal. Alternativamente al muestrear slidos sobre una cinta transportadora se puede emplear un cucharn de fondo plano (y de preferencia con la cinta detenida). Las situaciones B y C ilustradas en la Figura 4.4 producirn muestras sesgadas a menos que el material sea homogneo.


Figura 4.4: Alternativas para la obtencin de muestras de una corriente en movimiento

Por otro lado, el muestreo de un lote estacionario de material, tal como un residuo slido en un tambor o un lquido en un estanque, puede ser visto como una serie de masas bidimensionales (relativamente planas) sobrepuestas en un plano horizontal. La muestra correcta o ideal corresponde a un ncleo cilndrico que atraviesa totalmente (en un plano vertical) el material de inters.

Por ejemplo, la Figura 4.5 ilustra un contenedor con un residuo granular que tiene una fraccin ms fina en su capa superior y fragmentos ms grandes en la capa inferior. El dispositivo A es el correcto, siendo lo suficientemente ancho y largo para incluir en la muestra los fragmentos ms grandes. El dispositivo B es demasiado angosto y no permite capturar las partculas ms grandes (causando un error de delimitacin de incrementos). El dispositivo C, una paleta o pala pequea, puede tomar un volumen adecuado de muestra, pero preferentemente slo recoge material del estrato superior. Por ltimo, D tiene la forma correcta pero no est en la orientacin adecuada.


Figura 4.5: Muestreo de un residuo tridimensional

Equipos de muestreo

En el Anexo A de esta Gua se presentan antecedentes (caractersticas tpicas, ventajas, limitaciones) relativos a equipos de muestreo especficos. En este apartado se explican algunos aspectos a considerar para minimizar los errores de muestreo.

En general, en aquellas situaciones donde sea de inters controlar o minimizar el sesgo introducido por los dispositivos de muestreo se debe considerar lo siguiente al seleccionar los equipos:

El equipo no debe incluir o excluir porciones de residuo que no pertenecen a la muestra (en otras palabras, el equipo debe minimizar los errores de delimitacin y extraccin de incrementos).

Si interesa determinar contaminantes voltiles, el equipo de muestreo debe permitir la toma de muestras no alteradas para minimizar la prdida de constituyentes voltiles.

El material de construccin del equipo de muestreo no debe alterar las concentraciones de los analitos de inters, sea esto por sorcin, desorcin, degradacin o corrosin.

El equipo debe ser capaz de retener la forma y tamao apropiados de la muestra, y en una orientacin apropiada a las condiciones de muestreo, en lo posible en una sola pasada.

En general muchos de los equipos de uso comn carecen de las propiedades para minimizar ciertos tipos de errores. Sin embargo, los siguientes dispositivos han sido identificados como equipos que ayudan a minimizar los errores de delimitacin y


extraccin de incrementos (dependiendo de la forma fsica del residuo que se desea muestrear):

COLIWASA, para muestrear residuos en estado lquido almacenados en tambores u otros contenedores

Tubo Shelby (o similar), para obtener ncleos cilndricos de residuos en estado slido

Muestreador Kemmerer, para obtener muestras discretas de residuos en estado lquido

Cucharn de fondo plano (y paredes rectas), para el submuestreo de residuos slidos sobre una superficie plana

A pesar de las limitaciones de muchos de los equipos de muestreo convencionales, en determinadas circunstancias ser necesario usarlos porque las alternativas no son muchas. En cualquier caso, al seleccionar un equipo de muestreo se debe procurar escoger el que introducir menos errores de muestreo.

4.2 Errores de Decisin

Los errores de decisin se producen porque las decisiones se toman en base a estimaciones del parmetro de inters, en lugar de su valor real (que es desconocido). Por ejemplo, si un residuo es muestreado y analizado, y luego clasificado como no peligroso en base a los resultados obtenidos, cuando en realidad s era peligroso, entonces se produce un error de decisin; tambin se produce un error de este tipo si un residuo se clasifica como peligroso cuando en realidad no lo es.

Existen dos tipos de errores de decisin:

El error Tipo I (falso rechazo o falso positivo) que se produce si se rechaza la hiptesis nula H0 siendo sta verdadera (la hiptesis nula corresponde a la situacin que se presume es verdadera; es complementaria a la hiptesis alternativa H1);

El error Tipo II (falsa aceptacin) que se produce si se acepta la hiptesis nula cuando sta es falsa.

En la Tabla a continuacin se resumen las cuatro situaciones que se pueden producir al probar una hiptesis. Asociado a la toma de decisin se identifican dos tipos de riesgo, el riesgo de cometer un error Tipo I (falso rechazo), denotado por , y el riesgo de cometer un error Tipo II (falsa aceptacin), denotado por . Las posibilidades de tomar la decisin correcta se pueden aumentar reduciendo y (lo que frecuentemente requiere un mayor nmero de muestras o que se modifique el diseo de muestreo) y usando tcnicas de muestreo en terreno que minimicen los errores asociados a la toma de muestras y su posterior manipulacin.


Tabla 4.2: Conclusiones de una prueba de hiptesis (por ejemplo, H0: La concentracin es igual o mayor que la CMP y H1: La concentracin es menor que la CMP)

Condicin Verdadera

H0 es CIERTA H0 es FALSA H1 es CIERTA

No se rechaza H0 (Se acepta H0)

Decisin CORRECTA Probabilidad 1

Decisin INCORRECTA (Error Tipo II) Probabilidad

Dec

isi

n To

mad

a

Se rechaza H0 (Se acepta H1)

Decisin INCORRECTA (Error Tipo I)

Probabilidad Decisin CORRECTA

Probabilidad 1

En la mayora de las situaciones relacionadas con el manejo de residuos potencialmente peligrosos, y en ausencia de evidencia que indique lo contrario, la aproximacin ms conservadora es suponer que el residuo en cuestin es peligroso. Por ejemplo, cuando se caracteriza un residuo para determinar si exhibe la caracterstica de toxicidad extrnseca, la hiptesis nula H0 puede ser la concentracin es igual o mayor que la CMP (artculo 14 del D.S. 148/03). Luego, si despus de completar el muestreo y anlisis del residuo, se analizan los resultados y se concluye que la concentracin del contaminante de inters es menor que la CMP correspondiente cuando en realidad era mayor, se estara tomando la decisin incorrecta (error Tipo I). Si se concluye que la concentracin era mayor que la CMP cuando en realidad no lo era, tambin se estara tomando la decisin incorrecta (error Tipo II), aunque sin impactos potencialmente adversos para la salud humana o medio ambiente.

No es posible eliminar los errores de decisin completamente, as como tampoco es posible saber con anticipacin, durante la planificacin del muestreo o durante la toma de muestras, qu tipo de error se podra eventualmente producir. Esto se conoce slo despus de tomar la decisin de rechazar o aceptar la hiptesis nula. Si se rechaza, las alternativas son haber tomado la decisin correcta o haber cometido un error Tipo I (no es posible haber cometido un error Tipo II); si en cambio la hiptesis nula se acepta, las alternativas son haber cometido un error Tipo II o no haber cometido ningn error. En cualquiera de los dos casos, se podr saber qu tipo de error se puede haber producido y se conocer la probabilidad de su ocurrencia.

La probabilidad de un error Tipo I () es una medida de la desconfianza que se tiene sobre lo concluido y se conoce como el nivel de significacin de la prueba. La cantidad complementaria (nivel de confianza), denotada matemticamente como 1, es una medida de la seguridad que se tiene en la conclusin. La probabilidad de escoger H1 cuando sta es cierta (1) se conoce como la potencia de la prueba de hiptesis. Desde la perspectiva de la proteccin ambiental y cumplimiento con el D.S. 148/03, el error Tipo I (es decir el error de rechazar equivocadamente la hiptesis nula) es el que mayor preocupa.

Como regla general, mientras ms baja sea la probabilidad de cometer un error de decisin, mayor ser el costo en trminos del nmero de muestras, tiempo y personal necesario. Por ejemplo, si se desea caracterizar una gran cantidad de residuo o si el residuo es heterogneo, entonces se puede necesitar un nivel de confidencia elevado (por


ejemplo, igual a 95 o 99%) para asegurar que una proporcin importante del residuo cumple con los lmites aplicables. Por otro lado, si se trata de una cantidad relativamente pequea de residuos (por ejemplo, un tambor) y el error de muestreo puede ser minimizado, entonces tal vez puede ser aceptable relajar el nivel de confidencia requerido o incluso realizar un muestreo no estadstico (por ejemplo, a criterio) y reducir el nmero de muestras que se precisa tomar.

Obsrvese que si se reduce el error Tipo I se aumenta el error Tipo II (si se mantiene el mismo tamao de la muestra). Si se desea reducir simultneamente ambos errores debe necesariamente aumentarse el tamao de la muestra.

Para limitar el nmero de muestras a cantidades prcticas y factibles de tomar se hace necesario establecer un rango de valores (regin crtica) donde las consecuencias de una falsa aceptacin sean relativamente menores. Este rango comprende posibles valores del parmetro que estn muy cercanos al nivel de accin y que aunque tienden hacia un rechazo de la hiptesis nula, la evidencia (estadstica) no es lo suficientemente significante para apoyar tal decisin. En esencia se trata de un rango de valores donde no ser factible limitar el error de decisin (falsa aceptacin) a niveles bajos porque los costos elevados de muestreo y anlisis superan las potenciales consecuencias de haber tomado la decisin incorrecta. En trminos estadsticos este rango de valores es a veces referido como la diferencia mnima posible de detectar y es frecuentemente denotado por .

La regin crtica est delimitada en un extremo por el nivel de accin, por ejemplo, la CMP establecida en el artculo 14 del D.S. 148/03 o la proporcin de las muestras con concentracin inferior a la CMP. El otro lmite de la regin se determina evaluando las consecuencias de un error por falsa aceptacin en el rango de valores posibles en que dicho error puede ocurrir. Esta regin crtica, o zona de incertidumbre, establece la diferencia mnima con respecto al nivel de accin donde se desea comenzar a controlar los errores por falsa aceptacin. En general, mientras menor sea esta diferencia (es decir, mientras menor sea la amplitud de la regin crtica), mayor ser el nmero de muestras necesario porque la incertidumbre se reduce.

En la Figura 4.6 se muestra cmo se establece cuando la hiptesis nula es del tipo la concentracin media excede la CMP. En este caso el lmite superior se hace igual al nivel de accin, es decir a la CMP, y el lmite inferior se hace igual a una concentracin menor que dicha CMP; en el ejemplo, 5 y 4 mg/L respectivamente. En la prctica esto significa que si la media calculada es inferior a 4 mg/L, entonces se considerar que los datos constituyen evidencia significativa de que la media verdadera (desconocida, por supuesto) est bajo el nivel de accin. Si la hiptesis nula es por ejemplo del tipo la proporcin de muestras con concentracin menor que la CMP es inferior a 0,90, entonces el lmite inferior se hace igual al nivel de accin (0,90), y el lmite superior se hace igual a una proporcin mayor (0,95 por ejemplo); esto significara que cuando la proporcin de muestras que cumplen con el estndar sea mayor que 0,95, entonces se considerara que los datos constituyen evidencia significativa de que la proporcin verdadera (desconocida) es superior al nivel de accin establecido.


Figura 4.6: Diagrama de decisin para H0: La concentracin media excede la CMP

00,10,20,30,40,50,60,70,80,9

1

0 1 2 3 4 5 6 7

Valor Real del Parmetro(Concentracin Promedio, mg/L)

Prob

abilid

ad d

e Dec

idir

que e

l Par

met

ro E

xced

e el

"Nive

l de A

cci

n"

00,10,20,30,40,50,60,70,80,91

H0H1

Nivel tolerablede error porfalso rechazo

Nivel tolerablede error por

falsa aceptacin

Nivel de Accin

Regin CrticaZona de incertidumbre donde nivelesde error relativamente grandes son

considerados tolerables


5. PLANIFICACIN

5.1 Plan de Muestreo

La toma de muestras o muestreo consiste en la obtencin de una muestra representativa de todo el conjunto, con respecto a la propiedad que se quiere medir. El objetivo de un Plan de Muestreo es asegurar que las muestras tomadas permitan generar estimaciones precisas, no sesgadas y representativas de la situacin de campo.

El Plan de Muestreo debera referirse a todas las acciones y responsabilidades asociadas a una operacin de muestreo; debera describir el alcance del trabajo que se va a efectuar y definir los procedimientos especficos necesarios para lograr cumplir los objetivos propuestos.

Un Plan de Muestreo debera contener como mnimo los siguientes componentes:

N1.- Objetivos

Definicin de los objetivos y resultados esperados, incluyendo los anlisis de laboratorio involucrados

N2.- Organizacin y responsabilidades

Organigrama

Descripcin de responsabilidades

N3.- Programacin

Programacin de las actividades

Identificacin de factores operativos relevantes

N4.- Informacin del sitio

Identificacin y descripcin del sitio donde se har el muestreo

Descripcin del proceso generador de residuos

Descripcin de los residuos a muestrear

N5.- Diseo estadstico del muestreo

Descripcin del tipo de muestreo estadstico

Definicin de los niveles de confianza y potencia

Determinacin del nmero de muestras


N6.- Procedimientos de muestreo

Identificacin de los puntos de muestreo

Identificacin de los tipos de muestras

Nmero y tamao de las muestras

Instrucciones detalladas para la toma de muestras

Instrucciones para el manejo de las muestras

Instrucciones para mediciones de campo

Reporte de incidencias y acciones correctivas

N7.- Equipos y materiales

Listado de equipos y materiales disponibles

Instrucciones de uso

Procedimientos de descontaminacin

N8.- Aseguramiento y control de calidad

Muestras de control de calidad

Etiquetado de las muestras

Cadena de custodia

N9.- Salud y seguridad

Identificacin de potenciales riesgos y peligros

Definicin de equipamiento de proteccin personal y materiales de primeros auxilios

Procedimientos de emergencia en caso de accidentes

5.2 Factores Operativos

La correcta ejecucin de una campaa de muestreo exige considerar previamente a su realizacin una serie de factores de diversa ndole que influyen en la planificacin detallada de la misma. La falta de consideracin de estos factores puede traducirse en retrasos injustificados en la ejecucin de estos trabajos y/o aumentos innecesarios de los costos.

A continuacin se identifican y describen brevemente algunos de los factores operativos ms relevantes.


5.2.1 Accesibilidad

Durante el diseo del muestreo se debe llevar a cabo un reconocimiento del emplazamiento, dirigido especialmente a comprobar la accesibilidad de los residuos a muestrear, que puede condicionar los equipos a utilizar durante la campaa.

5.2.2 Presencia de conducciones areas y subterrneas

Se deber investigar la presencia de canalizaciones de servicios (electricidad, abastecimiento de agua, saneamiento, gas, etc) enterradas o tendidos elctricos areos. Esta informacin es de gran importancia para garantizar la seguridad durante las actividades de muestreo.

5.2.3 Disponibilidad de agua y energa elctrica

Determinadas actividades de la toma de muestras requieren disponer de agua en terreno. Es el caso de la limpieza de los equipos de muestreo. El agua utilizada para estas labores debe ser limpia, con el fin de no distorsionar las caractersticas de las aguas del emplazamiento. Durante el reconocimiento del terreno antes mencionado deben estudiarse las alternativas de abastecimiento de agua a los trabajos de campo, as como la necesidad de elementos auxiliares (mangueras de distribucin, vlvulas, etc).

Asimismo, se deber estudiar la necesidad de disponer de una fuente de energa (en general, elctrica) para el desarrollo de las actividades de muestreo.

5.2.4 Permisos

Antes de iniciar cualquier actividad en terreno se debern conseguir los permisos oportunos (de ocupacin, de perforacin, de acceso a los terrenos, etc), que pueden variar de un caso a otro. Asimismo, puede ser necesario informar a las autoridades competentes del comienzo de los trabajos.

5.2.5 Seguros

Ante la eventualidad de una perforacin o ruptura indeseada de algn cable o conduccin subterrnea, se recomienda disponer de un seguro de responsabilidad civil, que deber cubrir todos los posibles daos que pudieran afectar a instalaciones, personas, etc.

5.2.6 Seguridad y salud laboral

Las medidas de seguridad y salud laboral a adoptar durante la ejecucin de la toma de muestras han de analizarse y definirse antes del comienzo de los trabajos.


Toda actividad de muestreo requiere como primera medida la preparacin de aquellos elementos que le darn la seguridad necesaria a quienes llevan a cabo esta accin. En este caso se considera los elementos de proteccin personal as como tambin aquellos elementos que consideren la manipulacin adecuada de la muestra, nociones sobre planes de emergencia, contactos en caso de algn imprevisto, etc.

Se debern observar las precauciones de seguridad adecuadas en cada una de las etapas del muestreo: en el acceso al sitio de muestreo, durante el muestreo y al trmino del mismo.

La informacin preliminar sobre el residuo ser de ayuda para establecer las precauciones de seguridad a seguir, as como el equipo de proteccin necesario. Las hojas de seguridad pueden ser una fuente muy importante de informacin sobre aspectos de seguridad.

Una segunda persona debera estar presente en el lugar de muestreo provista de un equipo de primeros auxilios y de comunicacin para proporcionar o solicitar la ayuda necesaria.

El personal que realice la toma de muestras deber estar capacitado para dicha operacin.


6. DISEO DEL MUESTREO

El objetivo principal de cualquier operacin de muestreo es recolectar muestras representativas del residuo que se est investigando. Durante la realizacin de un muestreo hay dos criterios fundamentales que deben ser considerados, estos son la representatividad de las muestras y su integridad:

La representatividad est asociada a la seleccin del punto de muestreo. Los objetivos del programa de muestreo deben ser cuidadosamente estudiados a la hora de determinar el punto de muestreo con el fin de obtener muestras capaces de asegurar el cumplimiento de los objetivos trazados.

La integridad de la muestra es el resultado de los procedimientos asociados a la toma, manejo y transporte de las muestras.

La seleccin de los parmetros qumicos y/o fsico-qumicos que han de ser determinados, debe ajustarse al objetivo concreto del estudio; sin embargo la seleccin de los mtodos analticos estar en parte influida por el grado de exactitud requerido y la disponibilidad del equipamiento exigido para la aplicacin de la normativa. Al respecto, el laboratorio debe confirmar los mtodos de anlisis que utilizar especificando los lmites de deteccin adecuados para alcanzar los objetivos de la investigacin, y el grado de precisin y exactitud que ofrezca el laboratorio debe ser compatible con los requerimientos analticos del estudio

El muestreo representativo debe tener altos niveles de precisin y exactitud, que garanticen que una muestra o grupo de muestras sea representativa y proporcione con precisin las caractersticas del residuo, adems de que los resultados sean reproducibles. La exactitud se refiere a la concordancia entre el resultado de una medicin y el valor verdadero, y la precisin describe la posibilidad de reproducir los resultados (Figura 6.1). Ambos parmetros estn determinados por el nmero de muestras tomadas en terreno. A medida que se incrementa el nmero de muestras, aumenta la exactitud y la precisin. El diseo de un muestreo puede ser (i) probabilstico o bien (ii) no probabilstico.

Una aproximacin que puede ser usada para mejorar la precisin en la mayora de los casos es el muestreo compuesto. El muestreo compuesto es una estrategia que puede ser usada como parte de un muestreo probabilstico o autoritativo. Las muestras compuestas son el producto de la mezcla de muestras individuales o submuestras, es decir, el resultado de la muestra compuesta es un promedio de la composicin de muestras simples. El muestreo compuesto no debe emplearse cuando se pueda afectar la integridad de las muestras individuales al mezclarlas, por ejemplo como consecuencia de reacciones de precipitacin entre constituyentes de los residuos o debido a prdidas de compuestos voltiles. En este ltimo caso, debe considerarse la alternativa de preparar las muestras compuestas en un ambiente controlado (laboratorio) en lugar de hacerlo en terreno. No se recomienda el muestreo compuesto cuando las muestras individuales son incompatibles y pueden reaccionar al mezclarse o cuando las propiedades de las muestras simples, tales como pH o punto de inflamacin, puedan cambiar luego de ser mezcladas.


Figura 6.1: Relacin entre precisin y sesgo (a) estimacin precisa y no sesgada, (b) estimacin imprecisa y no sesgada, (c) estimacin precisa y sesgada, y (d) estimacin

imprecisa y sesgada (IC = Intervalo de confianza; LI = Lmite inferior del intervalo de confianza; LS = Lmite superior del intervalo de confianza)

0

0,1

0,2

0,3

0,4

65 70 75 80 85 90 95 100 105 110Concentracin (mg/L)

Frec

uenc

ia

0

0,1

0,2

0,3

0,4


Frec

uenc

ia

0

0,1

0,2

0,3

0,4


Frec

uenc

ia

0

0,1

0,2

0,3

0,4


Frec

uenc

ia

= x

IC

LI LS

x

= x

IC

LI LS

x

IC

LI LS

(a) (b)

(c) (d)

IC

LI LS

En el ejemplo, el lixiviado de un residuo sometido al test TCLP contiene una concentracin promedio del contaminante igual a 90 mg/L. Si la concentracin mxima permisible es 100 mg/L, entonces el residuo ser caracterizado equivocadamente como peligroso en los casos (b), (c) y (d); slo en el caso (a) ser el residuo caracterizado correctamente como no peligroso.


6.1 Muestreo Probabilstico

El muestreo probabilstico se refiere a diseos de muestreo en los que todos los elementos de la poblacin tienen una probabilidad de estar incluidos en la muestra.

El muestreo probabilstico puede practicarse en el tiempo o el espacio:

Tiempo. La toma de muestras distribuidas en el tiempo puede ser descrita por un modelo unidimensional que corresponde a flujos de materiales tales como lquidos o lodos transportados en una tubera o slidos sobre una cinta transportadora.

Espacio. El muestreo en un espacio tridimensional, por razones prcticas, es mejor modelado como una serie de planos bidimensionales superpuestos y de una altura ms o menos uniforme. Este es el caso para muestrear tambores, estanques o lagunas que contienen residuos lquidos o residuos multifsicos, o residuos slidos en una pila relativamente plana.

6.1.1 Muestreo aleatorio simple

El muestreo aleatorio simple (sin reposicin) se caracteriza por que cada elemento de la poblacin tiene la misma probabilidad de ser elegido. El trmino aleatorio no debe confundirse con desordenado. Este tipo de muestreo puede ser practicado en el espacio (Figura 6.2(a)) o tiempo (Figura 6.2(b)) y se emplea frecuentemente en casos en los que se dispone de poca informacin acerca de la variacin no aleatoria del proceso de generacin del residuo.

Todas las muestras deberan tener el mismo volumen o masa, e idealmente, si corresponde, tener la misma forma y orientacin. Las muestras generalmente se obtienen mediante el uso de nmeros aleatorios generados por computador**, calculadora o extrados de una tabla de nmeros aleatorios.

Una posible desventaja del muestreo puramente aleatorio es que puede producirse una aglomeracin localizada de puntos de muestreo. Si esto ocurre, una alternativa es seleccionar una nueva posicin aleatoria para la toma de muestra. Se puede producir un sesgo espacial o temporal si hay tendencias o correlaciones no identificadas. En tales situaciones, el muestreo aleatorio estratificado o el muestreo sistemtico son mejores alternativas.

** Por ejemplo, la funcin ALEATORIO de Excel genera nmeros aleatorios. Esta funcin no tiene argumentos y es recalculada nuevamente cada vez que se produce un cambio en la hoja, excepto que el modo de clculo sea "manual". Los nmeros que produce ALEATORIO van de del 0 al 1. La funcin ALEATORIO.ENTRE devuelve un nmero aleatorio entre los nmeros que especifique.


Figura 6.2: Muestreo aleatorio simple en el (a) espacio y (b) tiempo

n = Nmero de muestras

(a) (b)

Procedimiento de muestreo

N1.- Se divide el rea de estudio en N celdas (cuadrcula) o intervalos de igual tamao. El nmero total de posibles puntos de muestreo (N) debe ser mucho mayor que el nmero de muestras que se tomarn (n).

N2.- Se asigna un nmero entre 1 y N a cada posible punto de muestreo.

N3.- Se extraen n nmeros enteros entre 1 y N desde una tabla de nmeros aleatorios (o se emplea una calculadora para generar nmeros aleatorio entre 0 y 1 y se multiplican por N).

N4.- Se toman muestras en cada uno de los n puntos de muestreo o intervalos.

6.1.2 Muestreo aleatorio estratificado

En este tipo de muestreo (Figura 6.3), la poblacin en estudio se subdivide en estratos o subgrupos que tienen cierta homogeneidad (es decir, la variabilidad dentro de cada estrato es menor que la variabilidad observada en toda la poblacin) y en cada estrato se realiza un muestreo aleatorio simple. En el caso de residuos muy heterogneos, el muestreo aleatorio estratificado puede ser empleado para obtener una estimacin ms eficiente del parmetro de inters (por ejemplo la media) que la obtenida a travs de un muestreo aleatorio simple. Cuando el objetivo del muestreo es determinar si un residuo es o no peligroso, entonces los residuos con mayor concentracin de contaminantes o hot spots deben ser caracterizados por separado de los residuos con

Puntos donde la concentracin de un contaminante supera ampliamente la concentracin encontrada en el resto del residuo y que tiene una incidencia muy alta en el resultado analtico de la muestra compuesta.


menores concentraciones; esto para evitar diluciones no permitidas por el D.S. 148/03 del Ministerio de Salud (artculo 7).

El requisito principal para aplicar este mtodo de muestreo es el conocimiento previo de informacin que permita subdividir la poblacin. Generalmente los residuos o unidades que son similares, o que se anticipa que lo sean, son incluidos en un mismo estrato. Unidades contiguas en el espacio (por ejemplo, a profundidades similares) o en el tiempo son generalmente agrupadas en un mismo estrato, no obstante, otras caractersticas que no sean la proximidad espacial o temporal pueden ser empleadas. Por ejemplo, un residuo puede ser estratificado en base al tamao de partcula (as los fragmentos de mayor tamao son asignados a un estrato y el polvo fino es asignado a un estrato distinto).

En el muestreo aleatorio estratificado se debe decidir cuantas muestras se han de tomar de cada uno de los estratos; para ello se tienen fundamentalmente dos tcnicas: la asignacin proporcional y la asignacin ptima. Cuando la asignacin es proporcional el nmero de muestras de cada estrato es proporcional al tamao (por ejemplo, masa) del estrato correspondiente con respecto a la poblacin total. Alternativamente, el nmero de muestras por estrato se determina mediante asignacin ptima en base a alguno de los siguientes criterios: minimizando la varianza para un costo especificado, o bien, habiendo fijado la varianza que se puede admitir, minimizando el costo en la obtencin de las muestras. As en un estrato dado, se tiende a tomar un mayor nmero de muestras cuando: el estrato es ms grande; el estrato posee mayor variabilidad interna (varianza); o el muestreo de ese estrato es ms barato.

Figura 6.3: Muestreo aleatorio estratificado en el (a) espacio y (b) tiempo

Estrato

Estrato

Estrato

nh = Nmero de muestras en estrato h

(a) (b)

Estrato

El muestreo aleatorio estratificado tiene varias ventajas: permite asegurar una cobertura ms uniforme de la poblacin de inters; permite asegurar la inclusin de los segmentos que ms contribuyen a la variabilidad total; generalmente ser ms costo-efectivo que el muestreo aleatorio simple an cuando la informacin empleada para generar los estratos sea imperfecta.



N1.- Usando conocimiento previo sobre el residuo, se divide la poblacin de inters en L estratos de tal manera que la variabilidad dentro de cada estrato es menor que la variabilidad de toda la poblacin. Los estratos pueden representar superficie, volumen, masa o intervalos de tiempo.

N2.- Se asigna un peso Wh a cada estrato h. El valor de cada peso Wh se determina en base a su importancia relativa (a juicio del investigador) o puede corresponder a la proporcin del volumen, masa o superficie del residuo que forma parte del estrato h.

N3.- Se muestrea cada estrato mediante un muestreo aleatorio simple.

6.1.3 Muestreo sistemtico

En el muestreo sistemtico la primera muestra es elegida al azar y las muestras siguientes son tomadas en determinados lugares o intervalos de tiempo siguiendo un patrn predefinido.

En el muestreo sistemtico en el espacio, las muestras son extradas siguiendo como modelo una malla trazada sobre el rea o residuo bajo investigacin (Figura 6.4(a)). La orientacin de la malla es a veces seleccionada al azar, y puede ser rectangular (muestreo de cuadrcula rectangular), triangular (muestreo de cuadrcula triangular), o incluso circular (muestreo de cuadrcula polar). Cualquiera de estas aproximaciones resulta en un trazado de puntos equidistantes que corresponden a los puntos de muestreo. El muestreo sistemtico tambin puede realizarse a lo largo de un transecto (cada 1 metro por ejemplo), cada cierto intervalo de tiempo (cada hora por ejemplo), o conforme a lotes de generacin del residuo (cada 50 m3 por ejemplo) (Figura 6.4(b)).

Figura 6.4: Muestreo sistemtico en el (a) espacio (muestreo de cuadrcula rectangular) y (b) tiempo

k

L

L(a) (b)


Figura 6.5: Muestreo de cuadrcula (a) triangular y (b) polar

(a) (b)

El muestreo sistemtico puede ser implementado fcilmente en terreno, sin embargo tiene la limitante de no ser verdaderamente aleatorio. El diseo puede ser mejorado si se muestrea aleatoriamente dentro de cada celda (Figura 6.6(a)) o intervalo de tiempo (Figura 6.6(b)). Esta aproximacin puede ser considerada semejante a un muestreo aleatorio estratificado en el que los lmites de los estratos se determinan arbitrariamente (en lugar de empleando conocimiento previo) y slo una muestra aleatoria es tomada en cada estrato. Esta aproximacin tiene la ventaja de evitar potenciales problemas debido a ciclos o tendencias presentes (Figura 6.7).

Figura 6.6: Muestreo aleatorio por (a) bloques y (b) segmentos

L

L(a) (b)

k


Figura 6.7: Muestreo sistemtico de un residuo con una tendencia cclica

0 t1 t2 t3

A A A A

B B B

Tiempo

Conc

entra

cin

Periodo

Concentracinpromedio

B B B

Los puntos A y B corresponden a muestras tomadas sistemticamente en intervalos de 1 periodo y periodo respectivamente. La toma de muestras en A resulta en la determinacin sesgada de la concentracin media del residuo y una varianza igual a cero; la toma de muestras en B resulta en la determinacin no sesgada del promedio y una varianza muy pequea.


Muestreo sobre un plano:

N1.- Se determina el tamao del rea de estudio (A)

N2.- Si se emplea una cuadrcula rectangular, la distancia entre puntos de muestreo (L) se calcula mediante L = A/n , donde n es el nmero de muestras.

N3.- Para determinar la ubicacin de los puntos de muestreo, se selecciona al azar un primer punto dentro del rea de estudio; se dibujan dos lneas rectas que se interceptan en ese punto y se trazan dos series de lneas paralelas separadas una distancia L.

N4.- Se toman muestras en cada interseccin (Figura 6.4(a)). Alternativamente, se toma una muestra aleatoria dentro de cada bloque de la cuadrcula (Figura 6.6(a)).

Muestreo a lo largo de una lnea:

N1.- Se determina el periodo total de tiempo (N) durante el que se tomarn las muestras.

N2.- Se determina el nmero de muestras (n) que sern tomadas y se calcula el intervalo de muestreo (k) mediante k = N/n.


N3.- Se selecciona un punto de partida al azar y se toma una muestra cada vez que transcurra el intervalo de tiempo calculado hasta completar un total de n muestras (Figura 6.4(b)). Alternativamente se toma una muestra en un momento elegido al azar dentro de cada intervalo de tiempo (Figura 6.6(b)).

6.1.4 Muestreo de conjuntos ordenados

En el muestreo de conjuntos ordenados (o RSS por sus siglas en ingls, ranked set sampling) se ocupa el conocimiento experto o una variable auxiliar en lugar de la variable de inters, relacionada con esta ltima y cuya medicin es menos costosa. La variable auxiliar puede ser de tipo cualitativa, por ejemplo el color del residuo, o una medida cuantitativa obtenida mediante instrumentos porttiles empleados en terreno tales como detectores de fotoionizacin (PID) o analizadores de fluorescencia de rayos X (para compuestos orgnicos voltiles y anlisis elemental respectivamente). El RSS emplea esta relacin entre variables para obtener una muestra ms representativa que la obtenida en un muestreo aleatorio, permitiendo as conseguir estimaciones ms precisas de los parmetros de la poblacin. El RSS es similar a otros diseos probabilsticos en que se empieza con la seleccin aleatoria simple (sin reposicin) de los puntos de toma de muestras, sin embargo slo algunas de las muestras tomadas son finalmente seleccionadas para ser analizadas. En el RSS las muestras se dividen en m conjuntos cada uno de tamao m y se ordenan de mayor a menor con respecto a la variable auxiliar. Una muestra de cada conjunto es luego seleccionada de acuerdo a un procedimiento predeterminado y las m muestras as escogidas se analizan para determinar la variable de inters.

6.1.5 Muestreo secuencial

En el muestreo secuencial el nmero de muestras no se establece a priori, en lugar de ello, se analiza una muestra (o muestras) a la vez hasta acumular suficiente evidencia para concluir que el residuo es o no peligroso con un nivel de confianza determinado. Despus de cada anlisis se calcula la concentracin promedio e intervalo de confianza correspondiente, y se decide si se realiza otra medicin o si se aceptan como finales los resultados obtenidos hasta ese momento. Si el lmite superior del intervalo de confianza permanece sobre el nivel regulatorio (por ejemplo, la CMP establecida en el artculo 14 del D.S. 148/03) entonces el residuo debe ser considerado peligroso; si el lmite superior desciende por debajo del valor umbral, se puede concluir que el residuo no es peligroso.

Con esta aproximacin el nmero de muestras analizadas puede ser aproximadamente un 30 a 60% menor que en otros diseos probabilsticos. Este procedimiento es particularmente til en casos donde la concentracin del contaminante es muy superior o muy inferior con respecto al valor lmite.

6.2 Muestreo No Probabilstico

El muestreo no probabilstico (tambin conocido como muestreo dirigido, a juicio, a criterio, a conveniencia, sesgado, selectivo, subjetivo o no estadstico) se refiere a diseos de muestreo en los que los elementos de la poblacin no tienen una misma probabilidad


de estar incluidos en la muestra; en lugar de ello, los elementos son seleccionados mediante un criterio personal y generalmente lo realiza un experto. Este tipo de muestreo debe ser considerado slo cuando el objetivo no sea estimar parmetros poblacionales. Aunque en determinadas circunstancias se puede obtener informacin vlida, el muestreo autoritativo, debido a su naturaleza subjetiva, en general no se recomienda para caracterizar residuos potencialmente peligrosos excepto tal vez cuando se trate de volmenes pequeos o cuando la variable de inters est muy por encima o muy por debajo del nivel regulatorio correspondiente.

En general el muestreo no probabilstico puede resultar apropiado cuando: se necesita recopilar informacin preliminar sobre un residuo para facilitar la planificacin de actividades posteriores; se necesita determinar la composicin qumica de un derrame de material desconocido; se tiene acceso a una porcin del residuo y se emplea conocimiento experto para evaluar los resultados obtenidos; el muestreo tiene como objetivo apoyar una actividad de fiscalizacin o demostrar que un contaminante especfico en una porcin del residuo sobrepasa la concentracin mxima permisible.

Las principales ventajas de este tipo de muestreo son la facilidad de realizacin y sus bajos costos, adems de que se puede llevar a cabo en zonas heterogneas como en zonas homogneas.

La ASTM reconoce dos tipos de muestreos no probabilsticos: muestreo a criterio y muestreo sesgado.

6.2.1 Muestreo a criterio

El objetivo del muestreo a criterio (o a juicio) es emplear conocimiento experto para seleccionar puntos de muestreos con caractersticas promedio o tpicas. Si las personas que seleccionan los puntos de muestreo tienen un conocimiento adecuado del residuo, este tipo de muestreo puede ser costo-efectivo; si su conocimiento es insuficiente o si se distorsiona intencionalmente el muestreo, este tipo de diseo de muestreo puede conducir a la toma de decisiones equivocadas. Otras desventajas incluyen, la dificultad de demostrar que no hubo prejuicios al seleccionar los puntos de muestreo y la imposibilidad de estimar parmetros poblacionales debido a la falta de aleatoriedad.

6.2.2 Muestreo sesgado

El objetivo de este tipo de muestreo no es estimar propiedades promedio o tpicas, sino estimar el peor y/o mejor de los casos mediante la toma de muestras en puntos donde se espera que la concentracin del contaminante sea muy alta o muy baja. Aunque este tipo de diseo tiene la capacidad de generar informacin de manera costo-efectiva, tiene las mismas desventajas que el muestreo a criterio.

6.3 Nmero de Muestras

El mtodo empleado para estimar el nmero de muestras depende del objetivo del muestreo. Por ejemplo, si el propsito es obtener una estimacin de un parmetro y no es comparativo, entonces el clculo del tamao de la muestra basado sobre el intervalo de


confianza del parmetro es aceptable; sin embargo esta aproximacin no es satisfactoria si el propsito del estudio es comparativo (contraste de hiptesis).

Una vez disponibles los resultados de los anlisis de laboratorio, se debe comprobar si el nmero de muestras estimado inicialmente satisface los criterios de calidad de la prueba estadstica. Es decir, con la informacin obtenida se calcula nuevamente el nmero de muestras requeridas, y si este nmero es menor o igual que el nmero de muestras efectivamente tomadas, se concluye que la prueba es lo suficientemente significativa.

Siempre ser aconsejable tomar un nmero mayor de

guia muestreo chileno

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