guia laboratorio de_quimica_i__p_my_et_(2014)

Campus Los Ángeles Escuela de Educación

Departamento de Ciencias Básicas

GUIA DE LABORATORIO

QUÍMICA GENERAL

Pedagogía en Matemáticas y Educación Tecnológica

NOMBRE:………………………………………………………………

Docente: Dra. Paola X. Anaya Domínguez

Marzo 2014

Laboratorio Química General – 2014 Dra. Paola Anaya D.

2

INTRODUCCIÓN

Para tener éxito en cualquier trabajo se requiere perseverancia, esfuerzo y seguir ciertas normas de conductas, empleando métodos adecuados que la experiencia aconseja. No practicar estas normas y métodos, significa perder muchas horas de trabajo y hacer fracasar la experiencia. Esto es esencialmente válido para el trabajo en el Laboratorio Químico, donde el alumno se enfrenta a exigencias especiales.

En este curso se pretende dar formación básica, acerca del trabajo de laboratorio y se hará especial hincapié en las exigencias que permiten conseguir este propósito.

Usted ingresa a un lugar de trabajo, donde se usan reactivos de alta pureza y concentración, difíciles de encontrar en el mundo cotidiano. La mayoría de tales sustancias son extremadamente activas y son venenos corrosivos (cáusticos), dañinas a corto y largo plazo, que pueden ingresar al organismo por vías como la piel o por la vías digestiva o pulmonar. Los accidentes más frecuentes en los laboratorios de química son quemaduras, explosiones y envenenamientos. Sus causas pueden deberse a la adquisición de hábitos incorrectos o la ignorancia de la peligrosidad del trabajo que se realiza.

De Usted depende entonces su seguridad e integridad, como así también, la de sus compañeros.

Actúe correctamente y sólo después de estar completamente informado de lo que debe y puede hacer. Lea y siga atentamente las normas generales del laboratorio.


3

NORMAS GENERALES

PUNTUALIDAD No se permitirá el acceso de alumnos al laboratorio, después de iniciado el test de entrada. MATERIALES

El alumno deberá portar obligatoriamente:

a) Delantal o cotona largo. b) Caja de fósforos. c) Guía de laboratorio. d) Lentes de seguridad.

No se admitirán en el laboratorio a aquellos alumnos, que no porten ropa adecuada, ni sus lentes de seguridad. Aquellos que incurran en esta falta, serán evaluados con nota 1.0 en la práctica correspondiente, sin posibilidad de recuperación de la misma. PREPARACIÓN El alumno debe conocer la teoría y el procedimiento del trabajo práctico a realizar. Esto se evaluará por medio de un test al inicio del laboratorio, relacionado con el trabajo práctico a realizar asi como con los conceptos relacionados con la misma. REGISTRO Cada observación y/o dato obtenido debe anotarse de inmediato en el CUADERNO DE APUNTES DEL LABORATORIO (que podrá ser revisado periódicamente). La ausencia de dicho material, significará el término inmediato de la práctica de laboratorio con calificación igual a 1.0. ORGANIZACIÓN Durante el desarrollo del trabajo práctico debe conservarse una estricta disciplina, para evitar accidentes y aprovechar lo mejor posible el tiempo y el material disponible. HÁBITOS El ORDEN y LIMPIEZA del lugar de trabajo debe mantenerse permanentemente. El éxito de las experiencias y por lo tanto del aprendizaje, depende fundamentalmente de adquirir tales hábitos. CUIDADOS Observe atentamente las etiquetas de los frascos de reactivos antes de ser usados; luego déjelos en su lugar correspondiente.


4

CALIDAD DEL TRABAJO Jamás devuelva reactivos (o soluciones) a los frascos correspondientes; nunca introduzca en ellos objetos tales como baguetas, cucharillas, pipetas, etc. RESPONSABILIDAD Los alumnos son responsables del uso de material de laboratorio. Al inicio de la práctica, debe revisar el buen estado del material proporcionado, comunicando inmediatamente, cualquier anomalía en este. Al término de la práctica deberá entregar el material limpio, como también asear su lugar de trabajo. De constatarse deterioro en el material proporcionado, se iniciarán las acciones administrativa, de forma tal, de lograr la reposición a la brevedad del material dañado. INFORME Al término del trabajo práctico el alumno deberá completar en un formulario especial (informe) que resume los resultados obtenidos. La calificación de este informe junto con la del test es la nota del trabajo práctico respectivo. “EL ALUMNO QUE NO CUMPLA ALGUNA DE ESTAS NORMAS SEGURIDAD EN FORMA REPETITIVA, SERÁ SANCIONADO CON EL ABANDONO DEL LABORATORIO Y SERÁ CALIFICADO CON NOTA NCR.” REQUERIMIENTOS ESPECIALES La asistencia a todas las prácticas de laboratorio es completamente obligatoria la cuál será controlada. La ausencia a cualquiera de las actividades programadas durante el semestre, están sujetas a las normas que dicta el reglamento académico interno del Campus Los Ángeles, U. de C. Los Alumnos que no justifiquen su inasistencia dentro del plazo establecido en dicho reglamento, serán calificados como NCR. Los alumnos no podrán presentar inasistencia a más de dos sesiones de laboratorio. A final de semestre, se programará la actividad de recuperación de laboratorio, en una sesión única. Al inicio del primer laboratorio, el alumno debe firmar una declaración de conformidad, en la cual se establece que se compromete a seguir fielmente las normas de seguridad del laboratorio. Es requisito indispensable la firma de este documento para ingresar al laboratorio.


5

NORMAS BASICAS DE SEGURIDAD 1. Esta estrictamente prohibido FUMAR y COMER dentro del laboratorio.

2. Use siempre lentes de seguridad mientras desarrolla su trabajo. Actualmente, el uso

de lentes de seguridad es obligatorio por ley.

3. Use vestimenta apropiada. Los pantalones cortos, minifaldas y los zapatos abiertos

están prohibidos.

4. Las alumnas o alumnos, que posean pelo largo, deberán tomarse el cabello con una

amarra o traba.

5. Lávese las manos antes de comenzar y al finalizar el trabajo práctico.

6. Siga siempre las instrucciones del profesor. No se arriesgue. Si tiene dudas, consulte.

7. Los experimentos no autorizados pueden tener peligros desconocidos y están

estrictamente prohibidos. Presuma que todos los reactivos químicos son venenos, no

los pruebe, toque o huela a menos que reciba instrucciones específicas para hacerla.

8. Descarte los residuos en los bidones indicados para ellos. Si va a eliminar residuos

por el desagüe (cuando estos no sean tóxicos), lave con abundante agua.

9. Mantenga la atención en su trabajo. No haga bromas ni distraiga la atención de sus

compañeros.

10. En caso de sufrir u observar cualquier accidente (cortaduras, quemaduras, etc.) debe

informar inmediatamente al profesor. Mantenga la calma y solicite primeros auxilios.

11. En caso de temblores, aléjese de los grandes ventanales. Si el sismo fuera violento,

ubíquese al centro de los laboratorios o agáchese entre los mesones. Aléjese, sin

correr en cuanto pueda; la rotura de frascos reactivos y sus mezclas puede liberar

sustancias tóxicas, letales, inflamables y explosivas.

12. En caso de alarma, abandone el laboratorio, por la salida más cercana. No corra;

mantenga la calma, evite caídas, mire por donde camina.

13. Obedezca las normas de seguridad que se han establecido para su protección.

SEA RESPONSABLE EN SU TRABAJO "SOLO SE PUEDEN EVITAR ACCIDENTES SI SE EXCLUYE TODA

POSIBILIDAD QUE OCURRAN"


6

Materiales de uso común en Laboratorio

Balón: calentar líquidos cuyos vapores no deben estar en contacto con la fuente de calor.

Balon de cuello corto Balon de cuello largo Balon de fondo plano

Matraz Aforado: Preparación de un volumen exacto de solución

Matraz Kitasato: se utiliza en filtraciones al vacio

Matraz Erlenmeyer: Calentar líquidos cuyos vapores no deben entrar en contacto con la fuente de calor y en valoración de soluciones

Vaso de Precipitados: preparar, disolver o calentar sustancias y medir volúmenes aproximados

Probeta: medir volúmenes de líquidos.

Tubo de Ensayo: disolver, calentar o hacer reaccionar cantidades pequeñas de sustancia.


7

Bureta: medir volúmenes exactos de una solución determinada, con bastante precisión y en valoración de soluciones

Pipeta Total: medir volumen exacto de un líquido y trasvasijarlo de un recipiente a otro.

Pipeta Parcial: medir volúmenes variables de líquidos con bastante precisión.

Crisol de Porcelana: Secado, calcinación y fundición de sustancias.

Mortero con Pilón: Machacar y/o triturar sustancias

Vidrio de Reloj: sirve para recibir y condensar vapores provenientes del calentamiento de un líquido en un vaso de precipitados.

Embudo Simple: trasvasijar líquidos de un recipiente a otro, evitando que se derrame líquido, también se emplea en operaciones de filtración.

Embudo Buchner: se utiliza junto al matraz Kitasato en filtraciones al vacio.

Embudo de Decantación: se utiliza rn separación de líquidos inmiscibles.

Papel Filtro: se utiliza en filtración junto con un embudo reteniendo sustancias sólidas.

Refrigerante: se utiliza para condensar vaporres de líquidos que intervienen en una destilación.

Piseta: emite un chorro fino de agua destilada u otro líquido para el traspaso y lavado de precipitados.


8

Frasco Gotario: trasvasijar pequeñas cantidades de líquido o reactivo cuando no es necesario realizar mediciones.

Termómetro: medición de temperaturas.

Espátula: se utiliza para retirar pequeñas cantidades de sustancia y depositarlas en otro recipiente.

Trípode: apoyar placa de metal para calentamiento.

Mechero: fuente de calor. Propipeta: para evitar sucionar con la boca líquidos venenosos, corrosivos, o que emitan vapores.

Soporte Universal: se utiliza con la ayuda de pinzas en el armado de equipos de laboratorio.

Pinzas: se utilizan para sujetar buretas, matraces, balones, etc.


9

Sistema de Destilación: se utiliza para separar líquidos miscibles que poseen distintos puntos de ebullición, consta de un balón de destilación, un refrigerante y un balón receptor.


10

LABORATORIO N 1

USO y CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO.

1. OBJETIVO. Al término de este trabajo práctico el alumno debe conocer y usar con

técnicas adecuadas, algunos materiales de laboratorio.

2. OBJETIVOS OPERACIONALES. En el desarrollo de este trabajo el alumno debe

alcanzar los siguientes objetivos:

2.1. Conocer las partes de un mechero y aprender a usarlo.

2.2. Conocer el manejo y uso del tubo de ensayo y de los frascos de reactivos.

2.3. Conocer y aprender el uso de probetas y pipetas

2.4. Conocer y usar algunas técnicas de separación sólido-líquido tales como,

decantación y filtración.

3. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

3.1. INSTRUCCIONES. Siga paso a paso el procedimiento que se indica en cada etapa y

anote sus observaciones.

3.2. MATERIALES. Mechero, tubo de ensayo, gradillas, vasos de precipitado, matraces,

soporte, pinza, nueces, trípodes, rejilla de asbesto, probetas, pipetas parciales y

totales, buretas, embudo simple, embudo de decantación, embudo Büchner, papel

filtro, matraz Kitasato, trompa de vacío, Na2CO3, CaCl, agua destilada y aceite

vegetal, equipo de destilación.

3.3. PROCEDIMIENTO.

Cada uno de los procedimientos que se describen a continuación está

complementado por un apéndice que se encuentra al final de esta guía. Ud. debe

consultar el apéndice respectivo con obtener un conocimiento completo de cada

material de laboratorio.

3.3.1. MANEJO Y USO DEL MECHERO.

Examine el mechero y vea los nombres de sus partes en la figura 1. Cierre la entrada de aire y enciéndalo y observe las características de la llama con distinta admisión de gas y aire.

Para mayores detalles consulte la sección 1 del apéndice.


11

Figura 1. Mechero Bunsen

3.3.2. CALENTAMIENTO DE LÍQUIDOS NO INFLAMABLES.

Para calentar pequeñas cantidades de un líquido, se utiliza el tubo de ensayo. Para evitar proyecciones del líquido hacia el exterior el tubo de ensayo no debe llenarse hasta más allá de 1/3 de su volumen.

Agregue agua a un tubo de ensayo y caliente, para ello debe mantener el tubo en continua agitación. La boca del tubo no debe dirigirse ni hacia el operador ni hacia el compañero de mesón. (figura 2).

Para tomar el tubo de ensayo (mientras se calienta un líquido) siempre se deben usar pinzas (metálicas o de madera). En caso de no contar con éstas, se pueden usar pinzas de papel.

Figura 2. Forma de calendar un líquido en un tubo de ensayo

Figura 3. Como calentar una cantidad grande de líquido (a) en un matraz erlenmeyer (b)

en un vaso de precipitado


12

Figura 4. Matraces redondos (a) matraz de fondo redondo (b) matraz de fondo plano

Para calentar volúmenes mayores de líquido se usan recipiente más grandes como matraces Erlenmeyer o vasos de precipitado (figura 3a y 3b). También se pueden utilizar matraces de fondo plano o redondo o matraces (figura 4a y 4b). Para esto es necesario colocar el recipiente sobre en rejilla de amianto sobre un trípode. Para evitar el recalentamiento del líquido sobre su punto de ebullición, antes que se inicie la ebullición, con peligro de proyecciones debe agitarse con una bagueta de vidrio o se introduce en el recipiente material inerte y poroso (piedras de ebullición) que favorecen la formación de burbujas de vapor.

3.3.3. USO DEL FRASCO DE REACTIVO.

Vacíe solución reactivo NaCl 0.001mol/L desde un frasco a un tubo de ensayo, la operación debe realizarse manteniendo el tubo de ensayo a la altura de los ojos.

La tapa del frasco se mantiene con la mano izquierda y se vuelve a colocar en el frasco al devolverlo a su ubicación en el mesón. No se debe dejar la tapa sobre el mesón. Ensaye esta operación hasta dominarla (figura 5). Para mayores detalles acerca del manejo correcto del frasco de reactivo, consulte la sección correspondiente del apéndice.

Figura 5. Forma de vaciar S.R. desde un frasco a un tubo de ensayo o una probeta

3.3.4. MEDICIÓN DE VOLUMENES DE LÍQUIDOS.

Manejo de probetas, pipetas, buretas y matraz aforado. Para mayores detalles, consulte

las secciones correspondientes del apéndice.

Vierta agua en un vaso de precipitado y desde éste proceda a pipetear distintos volúmenes: 1.0 mL, 2.0 mL, 5.0 mL, 5.8 mL, 9,3 mL, 10.0 mL y 12.4 mL. En cada caso


13

use la pipeta adecuada para la medición. Repita la operación varias veces hasta dominarla (ver apéndice).

Coloque agua en una probeta graduada de 25 mL y lea correctamente el volumen medido.

Traspase dos porciones del líquido a tubos de ensayo y lea cada vez el volumen remanente. Calcule los volúmenes vertidos indicando sus límites de error y precisiones relativas.

Mida exactamente 25 mL de agua con pipeta total y viértalo en probeta de 25 mL. Lea el volumen en esta última y calcule el % de error suponiendo que el volumen de la pipeta fue exactamente de 25 ml.

En muchas experiencias futuras se utilizarán determinados volúmenes de soluciones, si no se indica "mida exactamente" se entenderá que el volumen es sólo aproximado y no es necesario medirlo con pipeta.

3.3.5. TECNICAS DE SEPARACIÓN.

Rotule 4 tubos de ensayos con los números 1, 2, 3 y 4. Coloque aproximadamente, sin pipetear unos 2 mL de solución. Cloruro de Calcio (CaCl) y unos 2 mL de solución de Carbonato de Sodio (Na2CO3), en cada tubo de ensayo. Estas dos substancias reaccionaran produciendo un precipitado blanco de Carbonato de Calcio.

3.3.5.1. Separación por decantación.

Estudie la sección 11 del apéndice antes de proceder al paso siguiente.

El tubo 1 déjelo reposar. Una vez sedimentado separe las fases por decantación vaciando la fase líquida a otro tubo (ver fig. 16).

3.3.5.2. Separación por filtración.

Estudie las secciones correspondientes del apéndice antes de proceder con los pasos siguientes.

Doble un papel filtro por la mitad y luego en cuartos. Abra el papel doblado, de modo que, tres hojas correspondan a un lado y la restante al otro. Coloque el papel en un embudo simple y humedézcalo con gotas de agua destilada hasta lograr su adhesión al embudo (ver fig. 18).

Coloque el embudo ya preparado en un soporte, dejando el vástago dentro de un vaso limpio, de modo que esté en contacto con la pared de éste (ver fig. 17).

Vacíe el contenido del tercer tubo en el embudo ayudándose con una bagueta de vidrio. El volumen del líquido dentro del embudo, debe llegar, sólo hasta unos 10 mm por debajo de borde del papel.


14

APÉNDICE 1. EL MECHERO. El implemento clásico que se usa en el laboratorio para suministrar calor es el mechero Bunsen (figura 6) o alguna variante del mismo. El gas combustible entra por la base del mechero y asciende por la chimenea. Encima de la base existe un orificio de ventilación que permite que el gas arrastre aire del exterior. La cantidad de aire se regula girando un anillo que se ajusta alrededor de los orificios de entrada de aire. Cuando los agujeros del anillo coinciden con los de la chimenea, la entrada de aire es máxima. A veces, esto puede producir que el mechero se apague, de forma que se debe ir abriendo con cuidado la entrada de aire La forma correcta de encender el mechero es cerrar la entrada de aire, abrir la del gas (algunos mecheros poseen en la base una llave de paso para el gas) y encenderlo; se obtiene llama amarilla debido a la combustión incompleta del gas (figura 6a).

Figura 6. Mechero Bunsen. (a) Sin entrada de aire, (b) Con máxima entrada de aire Gradualmente se va abriendo el acceso de aire hasta que la llama se colorea de azul. Si se quiere obtener el máximo de calor (máxima temperatura de la llama). Se sigue abriendo hasta que aparecen dos zonas en la llama, de las cuales la interna tiene forma cónica y color azul pálido. El punto de mayor temperatura está justamente encima de la zona (figura 6b). Puede suceder que si la entrada de aire está abierta y la cantidad de gas que fluye es pequeña, la llama penetra hasta la base del mechero y emite un ruido característico se dice que el mechero está "calado" (figura 6c). Es necesario apagarlo y volver a encenderlo con la entrada de aire cerrada. No obstante, los mecheros que Ud. Utilizará, tiene un dispositivo de seguridad (consistente en un alambre que va por el interior de la chimenea) el cual reduce bastante las posibilidades de que el mechero se "cale".


15

El combustible utilizado comúnmente es gas natural. El gas natural que Ud. utilizará en su mechero, contiene principalmente las siguientes sustancias en la proporción que se indica.

Metano 91-95%

Etano 2-6%

Dióxido de carbono 0-2%

Propano 0-2%

Nitrógeno 0-1%

El O2, CO2 y N2 no son combustibles. Al quemar en su mechero el gas natural se producen las reacciones principales siguientes:

CH4(g) + 2 O2 (g) CO2 (g) + 2 H2O (g) H comb = -887 kJ/mol

C2H6 (g) + 7/2 O2 (g) 2CO2 (g) + 3H2O (g) H comb = -1556,5 kJ/mol NOTA: Obsérvese que son reacciones exotérmicas IMPORTANTE: Los valores de cantidad de calor desprendido son aproximados. El O2 que se consume en la combustión, proviene del aire, donde el 80% p/v en volumen corresponde al N2 y sólo el 20% p/v al O2. Otros mecheros usan como combustible "gas licuado", cuyos componentes son el propano (C3H8) y el butano (C4H110).

Al quemar totalmente un mol de butano, se obtiene aproximadamente 688 Kcal, según:

C4H10 (g) + 13/2 O2 (g) 4CO2 (g) + 5H2O (g) H comb = -2878,7 kJ/mol Otras reacciones de combustión son las siguientes

2H2 (g) + O2 (g) 2H2O (g)

2CO (g) + O2 (g) 2CO2 (g)

C2H4 (g) + 3O2 (g) 2CO2 (g) + 2H2O (g)

C3H8 (g) + 9/2 O2 (g) 3CO2 (g) + 3H2O (g) Cuando la cantidad de comburente (oxígeno) es insuficiente, (mechero con entrada de aire cerrada o parcialmente abierta), una fracción de los hidrocarburos (CH4, C2H4, etc) se disocian pero no arden y el carbono liberado se toma incandescente dando luminosidad a la llama, La combustión en estas condiciones es incompleta y la llama generada, calienta poco. Actualmente el suministro de gas de cañería en nuestros laboratorios consiste en gas natural, metano, CH4. 2. USO DEL FRASCO DE REACTIVO: Cada frasco de reactivos posee una etiqueta que identifica la sustancia que contiene. Si el reactivo está en solución, indica además su concentración (figura 7a). Si la sustancia es sensible a la luz, se guarda en un frasco de vidrio oscuro.


16

Para trasvasijar el contenido a otro recipiente pequeño como un tubo de ensayo o probeta, se opera tal como lo indica la figura 7b. La tapa se toma con los últimos dedos de la mano izquierda, apretándola contra la palma de la mano; con la misma mano se sujeta el recipiente receptor mientras se vierte la solución reactivo (S.R.) sosteniendo el frasco de reactivos con la mano derecha.

(a) (b)

Figura 7. (a) Frasco de reactivo, con su etiqueta, (b) Trasvasijado de líquido desde un

frasco de reactivo a una probeta graduada o a un tubo de ensayo. ADVERTENCIAS:

- Se debe prestar mucha atención en la etiqueta del frasco para estar seguro de que contiene el reactivo de interés.

- Jamás se debe devolver líquido sobrante al frasco de reactivos. Así se previene la contaminación del contenido.

- Nunca se debe dejar la tapa del frasco de reactivos sobre el mesón. Así se evita confundida con la de otro frasco.

- Jamás se debe introducir aparato alguno en el frasco de reactivo: baguetas, pipetas, etc.

- El frasco de reactivo debe devolverse siempre a su lugar de origen (anaquel).

- El material de vidrio (tubo de ensayos, matraces, etc.) debe ser escrupulosamente lavado antes y después de cada experiencia utilizando el hisopo (figura 8) y detergente en caso necesario.

Figura 8. Hisopos para la limpieza de tubos de ensayo, matraces

y material de vidrio en general.


17

3. MANEJO DE PROBETAS, PIPETAS, BURETAS y MATRACES AFORADOS. Muchas operaciones y reacciones químicas implican medir volúmenes, ya sea de líquidos puros o de soluciones. La elección del implemento adecuado de medición depende de la exactitud que requiere la experiencia a realizar. 4. LECTURA DE UNA ESCALA. Todo instrumento que mide determinada propiedad tal como: longitud, masa, peso, densidad, volumen, índice de refracción, conductividad eléctrica, etc. posee una escala de lectura. Para leer correctamente dicha escala es necesario conocer el valor que corresponde a cada una de sus divisiones. Así, por ejemplo, si en la escala de un instrumento que mide volúmenes existen diez divisiones entre cada mililitro, la división mínima corresponde a 1/10 = 0.1 mL; si el número de divisiones es 50, corresponde a 1/50 = 0.02 mL, etc. Generalmente se debe leer valores que no coinciden exactamente con alguna de las divisiones. En este caso, se interpola el valor por simple estimación visual. La incertidumbre (precisión) depende de la distancia que hay entre las graduaciones menores. En los ejemplos de la figura 9 se estima que el límite de error es la mitad del valor correspondiente a la menor división.

Figura 9. Lecturas en distintas escalas con estimación de incertidumbre

5. . MATERIAL VOLUMÉTRICO.

Los aparatos volumétricos utilizados normalmente son los que se muestran la figura 10. Figura 10. Material Volumétrico.

(a) Pipeta total de 10 mL (b) Pipeta parcial o graduada. (c) Matraz de aforo (d) Probeta graduada. (e) Bureta


18

6. LECTURA DEL MENISCO.

Para los efectos de enrasar (hacer coincidir el menisco con determinada división o aforo) y leer (medir) volúmenes, se debe operar tal como se indica en la figura 11, manteniendo el instrumento en posición vertical. No seguir este procedimiento, implica introducir un error de paralelaje en la lectura. Para líquidos de color oscuro es más conveniente leer la posición del borde más alto.

(a) (b) (c) Figura 11. Lectura del menisco. (a) Posición de lectura, (b) Lectura del volumen, (c)

enrase correcto e incorrecto.

7. LIMPIEZA Y CUIDADO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO Es muy importante conservar estos implementos limpios porque:

La suciedad contamina el líquido.

La presencia de suciedad impide la determinación exacta del volumen. La cristalería sucia no escurre bien, de modo que el volumen del líquido extraído del recipiente es inferior al contenido en él. Lo anterior es fácil de comprobar observando si las gotas líquidas quedan o no adheridas a las paredes.

Resulta muy eficaz en la limpieza del vidrio el uso de detergentes y posterior enjuague con abundante agua. Si la suciedad no cede al tratamiento anterior se utilizan soluciones especiales. Cuando las pipetas o buretas están mojadas es su interior es necesario cebadas previamente a fin de no diluir la solución la solución a medir.

El cebado se realiza enjuagando toda la superficie de escurrimiento del aparato con algunos mL de la solución.

Nunca se debe calentar material de vidrio aforado ya que se deforman y no recuperan su capacidad original. 8. PIPETAS. Son los aparatos volumétricos más usados en el laboratorio. Pueden ser parciales o totales. La pipeta parcial (figura 10b) permite medir el volumen máximo indicado en su parte superior y fracciones de él. La pipeta total mide sólo un volumen y puede tener uno o dos aforos (superior e inferior). Las pipetas totales (figura 10a) son más usadas porque permiten mayor rapidez, seguridad y precisión en el trabajo.


19

El volumen de cualquier recipiente depende de su temperatura por dilatación o contracción de sus paredes. Los aparatos volumétricos están calibrados de fábrica a la temperatura marcada en ellos, generalmente 20°C. Para trabajos que no requieren de gran exactitud se puede aceptar diferencias de algunos grados entre la temperatura de la solución a medir y la de calibración, en atención al pequeño coeficiente de dilatación del vidrio.

Manejo (como pipetear) Se introduce la punta de la pipeta en el líquido y se succiona por el extremo superior hasta que el menisco alcanza una altura algo superior a la del aforo (pipeta total) o del 0 de la escala en la pipeta parcial. Rápidamente se tapa el orificio superior con el dedo índice tal como lo indica la figura 12.

Figura 12. Manejo de la pipeta

Manejo de la pipeta. Se mantiene la pipeta en forma vertical sobre el recipiente adecuado y se deja penetrar cuidadosamente algo de aire disminuyendo la presión del dedo hasta enrasar el menisco del líquido con la marca indicada. Se remueve cualquier gota que pende de la punta tocando con ésta la pared del recipiente. Luego, manteniendo la pipeta siempre en posición vertical, se deja escurrir el líquido dentro del recipiente que corresponde.

Si la pipeta es total, sin aforo inferior, se deja escurrir todo el líquido, se espera 15 a 20 segundos y se toca con la punta la pared del recipiente a la altura de la superficie líquida. En el caso de una pipeta total de doble aforo y pipeta parcial, se deja escurrir el líquido hasta el aforo inferior o la marca preestablecida, controlando la presión del dedo. Finalmente se opera en la forma ya señalada anteriormente.

Precauciones. Para pipetear líquidos cáusticos o tóxicos se opera con un tubo de goma o una pera de goma llamada propipeta. (Figura 13).

Figura 13. Propipeta de goma. La pipeta se ajusta por la parte inferior de la propipeta


20

Manejo de la bureta. La bureta limpia y seca (o cebada, incluyendo la espita de salida), se llena por la parte superior hasta por sobre el "cero". Se abre lentamente la llave y se deja escurrir el líquido hasta que su menisco coincida con el cero u otra división de la escala, la cual se anota. Si queda alguna gota pendiente de la punta, se elimina. Luego se abre la llave y se deja salir el líquido hasta que alcanza la graduación deseada. Se agrega cualquier resto de líquido, que quede en la punta, al del recipiente receptor (tal como se indicó para las pipetas). Una gota corresponde a aproximadamente a 0.05 mL.

Figura 14. (a) Montaje de la bureta en un soporte universal, (b) Haciendo visible el

menisco en la bureta. Lectura de la bureta. Algunos tipos de buretas tienen un fondo de lectura, el cual consiste en una franja azul sobre otra blanca, que permite leer la posición del menisco con gran precisión.

Para aquellas que no poseen este sistema es útil el empleo de una pieza de papel con franja oscura, tal como se indica en la figura 14b. 9. MATRACES AFORADOS. Se utilizan generalmente para preparar un volumen determinado de solución (figura 10c). El volumen marcado en ellos normalmente se refiere al "contenido" y no al "escurrido" como sí es el caso para la mayoría de las pipetas totales Dilución. Se adapta al cuello del matraz un embudo de tamaño adecuado a través del cual se vierte la solución más concentrada. Luego se agrega el solvente, agitando el matraz de vez en cuando, hasta enrasar el líquido cuidadosamente con el aforo. Finalmente se tapa el matraz y se invierte varias veces para homogenizar Disolución de un sólido. Para preparar una solución desde una sustancia sólida, se vierte ésta en el embudo y se procede como en el caso anterior, asegurando la total disolución del sólido (figura 15).


21

Figura 15. Preparación de 100 mL de solución. 10. SEPARACIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO. Un problema frecuente en el laboratorio es el de separar un líquido de un sólido. Cuando este último se forma por reacción en el seno de un líquido, recibe el nombre de precipitado. Las técnicas que se usan comúnmente para seguir dicha separación son: decantación, filtración corriente o al vacío y centrifugación. Decantación. Se deja que el sólido sedimente por gravedad y luego se vierte cuidadosamente la mayor parte del líquido con ayuda de una bagueta de vidrio (figura 16).

Figura 16. Técnica de decantación.

Filtración corriente. Se vierte la mezcla sólido-líquido sobre un material poroso que sólo deja pasar la fase líquida (filtrado).

Uno de los materiales porosos más usados como medio filtrante es el papel filtro, que se fabrica con varios tamaños de poros. El papel filtro se dobla convenientemente y se adapta al embudo (figura 17).


22

Figura 17. (a) Técnica de filtración, (b) Forma de arrastrar el precipitado. Preparado el filtro, se coloca el embudo en un soporte adecuado (anillo o pinza adaptado al soporte universal) introduciendo el vástago del embudo en un vaso de precipitados de modo que toque su pared, evitándose así las salpicaduras.

La mezcla a filtrar se vierte con ayuda de una bagueta de vidrio cuidando de no tocar el papel con la varilla (figura 17a). El nivel del líquido en el embudo no debe sobrepasar el borde superior del papel filtro. El precipitado adherido al vaso se retira con la bagueta y se arrastra con chorro de agua (o del solvente correspondiente) usando la piseta o frasco lavador (figura 17b).

El filtrado no debe ser turbio; de lo contrario es necesario usar papel de poro más fino o repetir la operación con el líquido filtrado. Como doblar el papel filtro y su adaptación al embudo. El tamaño del embudo debe ser tal, que el papel filtro llegue a 1-2 cm. del borde; nunca debe sobresalir del borde del embudo. El papel debe adaptarse bien al embudo para lo cual se humedece con el solvente (agua en el caso de soluciones acuosas) y se presiona suavemente contra la pared, tal como se muestra en la figura 18.


23

Figura 18. Como doblar el papel y su adaptación al embudo liso. Filtración al vacio. La filtración es con frecuencia una operación lenta, que puede acelerarse por medio de la succión. Esta se consigue con trompa de agua (figura 19) o bomba de vacío. La primera es un dispositivo que se ajusta a un grifo y hace que una corriente rápida de agua aspire el aire a través de un tubo lateral. La trompa se conecta con manguera a un matraz de paredes gruesas, el matraz de Kitasato, al cual se adapta un embudo Büchner cuya placa perforada se cubre con disco de papel filtro del mismo tamaño. Para asegurar buen asentamiento del papel sobre la placa se deben tomar dos precauciones: humedecer éste con el solvente correspondiente y que el diámetro del trozo de papel debe ser ligeramente inferior al diámetro interior del embudo Büchner

Figura 19. Equipo para filtración al vacio.

11. SEPARACIÓN SÓLIDO - SÓLIDO Las mezclas de sólidos se separan mediante un disolvente aprovechando su diferente solubilidad en el mismo (lixiviación). O bien por sublimación o separación magnética. Extracción sólido- líquido. Con la extracción sólido-líquido se puede extraer componentes solubles de sólidos con ayuda de un disolvente (Fig. 20). Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales.


24

Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café. En este proceso, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae con agua (disolvente) del café molido (sólido que contiene el soluto). En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente con la sustancia aromática disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el café molido totalmente lixiviado (sólido sin el soluto).

Figura 20. Extracción sólido – líquido. Antes de la extracción 1. Disolvente, 2. Sólido que contiene el soluto, 3. Soluto. Despues de

la extracción 4. Sólido sin el soluto, 5. Disolvente con el soluto disuelto.

La lixiviación puede realizarse a temperatura ambiente, pero generalmente es necesario realizarlo a temperaturas más altas. (fig. 21)

Figura 21. Equipo Soxhlet (extracción sólido – líquido)

Tamizado. El Tamizado se utiliza para separar mezclas de sólidos pulverizados en granos de diferentes tamaños. Consiste en hacer pasar la mezcla a través de distintos tamices. Los tamices se colocan de manera que el que tiene los poros más grandes esté arriba, y el que tiene los poros más pequeños, abajo. Con este método se separan, por ejemplo, distintas fracciones que constituyen en suelo como la grava, arena y arcilla. (Fig. 22)


25

Figura 22. Tamizado. Separación de sólidos por diferencia de tamaño.

Separación magnética. Se usa para separar sustancias magnéticas, como el hierro, de otras que no lo son.La propiedad de ser atraídas por los imanes que presentan estas sustancias se aprovecha para separarlas del resto de los componentes de una mezcla.

Figura 23. Separación magnética

12. SEPARACIÓN DE LÍQUIDOS NO MISCIBLES. Decantación.

Se coloca la mezcla en un embudo de decantación (figura 24) sujeto con la pinza; el líquido más denso queda en el fondo del embudo. La separación se logra destapando el embudo, abriendo la llave de salida y dejando escurrir el líquido hasta la zona (límite) de interfase.

Figura 24. Embudo de decantación.


26

Separación de soluto no volátil de solvente volátil. Destilación simple.

La operación de vaporizar un líquido y condensar su vapor se conoce como destilación. La destilación puede utilizarse para separar los componentes de una solución y es uno de los métodos más comunes e importantes para la purificación de líquidos (por ejemplo la purificación del agua). En el caso de que la solución esté formada por un sólido no volátil disuelto en un líquido volátil (por ejemplo NaCl disuelto en agua; azufre disuelto en sulfuro de carbono), se utiliza la destilación simple. Si la solución está formada por mezcla de líquidos volátiles (por ejemplo alcohol y agua) debe utilizarse la destilación fraccionada. En ambos casos la destilación puede realizarse a presión ambiente o a presión reducida. Esta última es muy importante cuando algunos de los componentes de la mezcla se descomponen por el calor (por ejemplo agua con ácido nítrico) ya que al reducir la presión, disminuye la temperatura de ebullición de líquido.

La figura 25 es un esquema de instalación completa para la destilación simple. El líquido se calienta a ebullición. Parte del vapor se condensa en el termómetro y en las paredes del matraz, pero la mayor parte pasa por el refrigerante (condensador) donde se condensa por acción de una columna ascendente de agua fría que circula por la parte exterior. El condesado se recibe en un matraz al otro extremo del refrigerante,

Figura 25. Equipo de destilación simple.


27

PRÁCTICA N 2

COMPORTAMIENTO DE LOS SOLIDOS CON LA TEMPERATURA DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN Y SOLIDIFICACIÓN

1. INTRODUCCIÓN. El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el punto de fusión del ácido benzoico se informa como:

pf = 121 – 122º El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el punto de fusión disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Por ejem., el punto de fusión del ácido benzoico impuro podría ser:

pf = 117 – 120º 2.1. OBJETIVO GENERAL. Estudio del comportamiento de una sustancia química frente a los efectos de la temperatura, cambios físicos. 2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS.

Determinar la temperatura de fusión de una sustancia química pura. 3. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 3.1. MATERIALES Y REACTIVOS. Placa calefactora, pinzas para tubos, pinza metálica, soporte universal, 2 vasos de precipitado de 250 ml, dos termómetros, tubo de ensayo, agua potable, parafina sólida. 3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. TEMPERATURA DE FUSIÓN DE UNA SUBSTANCIA PURA

En el siguiente experimento veremos la fusión de una sustancia de forma concreta. Se calentará un sólido, lentamente hasta su temperatura de fusión. Se obtendrán los datos de temperatura anotando las observadas a ciertos intervalos de tiempo a medida que el líquido se enfría y solidifica. El sólido se calentará y fundirá de nuevo y se obtendrán nuevos datos de temperatura a ciertos intervalos de tiempo durante el calentamiento.


28

PARTE I. COMPORTAMIENTO DURANTE EL ENFRIAMIENTO. a. Para facilitar la toma de los datos de este experimento, trabajarán juntos dos

estudiantes. Uno preparará una tabla, que le permitirá anotar sistemáticamente las temperaturas, tiempos y el comportamiento durante el enfriamiento. Véase la muestra de la tabla de datos al final de este experimento.

b. Llene tres cuartas partes de un vaso, de 400 ml, de agua a la temperatura ambiente.

c. Eleve lentamente la temperatura de unos 5 gramos (g) de parafina solida, en un tubo de ensayo hasta fundirlo, para esto caliente el tubo de ensayo, con el mechero ajustado a llama corta. Coloque un termómetro en el líquido y asegurese de que la

temperatura esté entre 65C y 70C. Agite continuamente el tubo de ensayo. d. Con ayuda de la pinza metálica, sujete al soporte universal el tubo de ensayo

conteniendo la parafina solida dejándola por encima del vaso de agua.

e. Con un reloj leerá el tiempo cada 30 segundos, y anotará todas las observaciones

indicadas por su compañero de trabajo. Cuando haya terminado, compruebe la temperatura de la parafina solida y anótela con una precisión de 0,2°C.

f. A la señal de su compañero sumerja inmediatamente la mitad inferior del tubo de

ensayo en el baño de agua y sujételo en esta posición. Mantenga el termómetro adosado lateralmente y sin llegar al fondo del tubo de ensayo, de tal forma que quede en esa posición cuando solidifique la parafina solida. (Véase fig. 1). Registre la temperatura cada 30 segundos hasta que baje de 40°C anote también cuándo comienza la solidificación y cuándo termina.

PARTE II. COMPORTAMIENTO EN EL CALENTAMIENTO. a. Saque el tubo de ensayo del baño de agua, girándolo de forma que el tubo quede al

otro lado del soporte, opuesto al baño de agua, como indica la figura 2. Coloque en el vaso, con 3/4 partes de agua sobre la placa calefactora. Caliente el baño de agua a 70°C aproximadamente, entonces apague la plaza dejando el vaso en su posición.

b. Anote la temperatura de la parafina solida solidificada con una precisión de 0,2°C.

Con un segundo termómetro, mida la temperatura del baño de agua caliente con la precisión de 1°C. A una señal de su compañero, sumerja la mitad inferior del tubo de ensayo en el baño de agua hasta que el nivel del agua esté al nivel de la parafina solida. Anote también la temperatura de la parafina solida cada 30 segundos, observando cuándo se inicia y cuándo termina la fusión.


29

Figura 1 Figura 2

c. Tan pronto como el sólido se separe de las paredes del tubo, desplace el termómetro

suavemente de arriba a abajo. De vez en cuando, registre la temperatura del baño de

agua con el segundo termómetro. Si la temperatura del agua baja de 60C, antes de que el sólido se funda, caliéntela con la llama del mechero a fin de mantener la

temperatura entre 60C y 65°C. Continúe moviendo el termómetro de arriba a abajo del tubo y anótense las temperaturas hasta que la de la parafina solida sea de unos

60C. MODELO DE UNA TABLA DE DATOS PARTE I Y II El siguiente tipo de tabla deberá ser reproducido en el informe de laboratorio y utilizado para anotaciones de los datos obtenidos en el enfriamiento; una tabla similar deberá emplearse para los datos obtenidos en el calentamiento.

Tiempo Temperatura C Observaciones

0 segundos 30 segundos Hasta 10 minutos


30

LABORATORIO N° 3 CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA VOLUMÉTRICA Y DETERMINACIÓN DE DENSIDAD

1. OBJETIVO.

Calibrar una pipeta de aforo con una exactitud de centésima de mililitro y determinar la densidad de líquidos y sólidos.

2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS.

En el desarrollo de este trabajo, se deben lograr los siguientes objetivos:

Medir la masa de cualquier objeto con exactitud de un milígramo.

Enrasar correctamente una pipeta.

Calibrar una pipeta de aforo.

Determinar el volumen de objetos irregulares por desplazamiento del volumen de un líquido.

Determinar el volumen de un sólido regular por medio de sus dimensiones.

Determinar la densidad de líquidos y sólidos.

3. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

3.1. INSTRUCCIONES. Antes de asistir al laboratorio, estudie el apéndice que acompaña este trabajo. En el laboratorio, siga paso a paso los procedimientos que se indican y anote sus observaciones y los datos obtenidos.

3.2. MATERIALES Y REACTIVOS.

Balanza digital, papel filtro, pipeta aforada, pinza para crisol, termómetro y cuatro vaso de precipitado 100 mL. Disoluciones para determinar la densidad: agua: etanol al 50%, agua de mar, CuSO4 al (15%) y Agua potable.

3.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

3.3.1. DETERMINACIÓN DE LA MASA (PESADA).

a. Asegúrese que la balanza esté nivelada y el platillo limpio. b. Presione suavemente el interruptor TARE y espere que el visor óptico quede en

cero. c. Verifique que la balanza esté en modo gramo (g). d. Coloque el objeto a pesar sobre el platillo. e. Registre el valor de la pesada.

3.3.2. CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA AFORADA. Midiendo la masa del volumen exacto de agua que contiene una pipeta aforada y conocida la densidad del agua a la temperatura de trabajo, es posible determinar el volumen exacto de la pipeta. De esta forma obtenemos la calibración de la pipeta.


31

a. Tome la pipeta a calibrar. b. Utilizando las pinzas, coloque un vaso de precipitado sobre el platillo de la balanza.

Lea y anote el valor de la masa. c. Cuide que la pipeta esté limpia. Enjuáguela dos veces con agua destilada. d. Determine la temperatura del agua destilada que va a utilizar con exactitud de 1

grado. e. Llene la pipeta con agua destilada hasta el enrace, seque la punta y alrededor con

papel filtro. f. Vierta el agua en el vaso de precipitado, manteniendo la pipeta en posición vertical

y la punta apoyada sobre la pared interna del recipiente. Mantenga la pipeta en la posición señalada durante 5 segundos después de haber escurrido el agua, NO SOPLAR.

g. Determine la masa del vaso de precipitado con agua destilada. h. Lea en una tabla de laboratorio, la densidad del agua destilada a la temperatura de

trabajo. i. Con los datos obtenidos calcule exactamente el volumen determinado por la

pipeta. 3.3.3. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN SÓLIDO REGULAR. a) Utilizando las pinzas, coloque el sólido sobre el platillo de la balanza. Lea y anote el

valor de la masa. b) Determine el volumen del sólido a partir de sus dimensiones y la fórmula apropiada.

(investigada previamente) c) Determine la densidad del sólido a partir de los datos obtenidos. 3.3.4. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN SÓLIDO IRREGULAR. Conocido el procedimiento para determinar densidad, es posible determinar la densidad de un sólido regular. a) Utilizando las pinzas, coloque el sólido sobre el platillo de la balanza. Lea y anote el

valor de la masa. b) Determine el volumen del sólido a partir del volumen de líquido desplazado:

Agregue agua a la probeta graduada hasta un volumen inferior a la capcidad total.

Sumerja el objeto irregular, previamente determinada su masa.

Determine el volumen desplazado y por diferencia calcule el volumen del sólido.

c) Determine la densidad del sólido a partir de los datos obtenidos.


32

APÉNDICE

MEDICIONES La balanza analítica original era un instrumento que permitía comparar masas. Éste se basaba en los principios de la mecánica que rigen las palancas de primera clase. Si bien los términos "masa" y "peso" comúnmente se usan como sinónimos, tiene significados físicos totalmente distintos. La masa es la cantidad de materia de un objeto, es una propiedad física fundamental, en tanto que el peso del mismo objeto es el efecto del campo gravitacional sobre éste.

F=m*g Por lo tanto, el peso de un cuerpo no es constante, sino que depende de la fuerza de gravedad local. Al pesar un objeto en una balanza de brazos iguales, ésta alcanza el equilibrio cuando se cumple que:

f1 (objeto) = f2 (masa conocida) m1 * g = m2 * g

De la expresión anterior se deduce que en la posición de equilibrio la masa de un objeto es igual a la masa conocida, sin importar la aceleración de gravedad. Los objetos de masa conocida se llaman pesas y la operación se denomina pesada.

TIPOS DE BALANZAS Existen muchos tipos de balanzas que se diferencian fundamentalmente en su sensibilidad, precisión y exactitud. La menos precisas permiten distinguir diferencias de

Masa de ±0,1 g y las más precisas de ±0,00001 g.

En la actualidad, en casi todos los laboratorios químicos, se utilizan balanzas digitales. Antiguamente también se utilizaban las balanzas de dos platos y monoplato, sin embargo éstas hoy en día son auténticas piezas de museo y sólo se dará una breve descripción de éstas sólo con fines históricos. BALANZA DE DOS PLATOS: La balanza de dos platos consistía esencialmente de una cruz horizontal apoyada en su punto medio, la cual llevaba dos platillos suspendidos de sus extremos. Una larga aguja (fiel), unida rígidamente a la cruz permitía apreciar sus oscilaciones midiendo su desplazamiento sobre una escala graduada. Para medir la masa de un objeto, se colocaba éste sobre uno de los platillos y cantidad suficiente de pesas sobre el otro platillo hasta restablecer el equilibrio original. Aún cuando este tipo de balanza permitía pesar con aproximaciones del orden de 0.1 mg. su manejo sin la adecuada experiencia resultaba lento y engorroso.


33

Figura 1. Balanza de dos platos

BALANZA DE UN PLATO: Este tipo de balanza era mucho más fácil de usar que la balanza de dos platos, dada su sencillez y rapidez de su manejo. Si el platillo se hallaba inicialmente vacío y todas las pesas (masas conocidas) están suspendidas, la cruz está en equilibrio y la escala óptica indicaba el valor "O". Al colocar un objeto sobre el platillo, la cruz se inclinaba y el valor de la inclinación se proyectaba en la escala óptica. Para lograr nuevamente la posición de equilibrio original se separaba la cantidad necesaria de pesas por medio de palancas conectadas a manecillas exteriores. La suma de las pesas removidas con la lectura de la escala óptica daban la masa del objeto.

Figura 2. Balanza de un plato

BALANZA DIGITAL DE UN PLATO Los tipos de balanzas descritas anteriormente han sido prácticamente desplazadas de los laboratorios de química modernos, por las balanzas digitales. Estas balanzas poseen la ventaja de tener un uso mucho más fácil y rápido que las balanzas tradicionales. Por otro lado, muchas de éstas tienen mecanismos electrónicos de autocalibración y autocero ("taraje").


34

Existen dos tipos de mecanismos electrónicos internos con que funcionan las balanzas digitales. El primero se basa en una celda de carga que contiene una resistencia variable a la torsión. Al colocar una masa sobre el plato de la balanza un microprocesador registra la variación de la corriente que circula a través de la resistencia y la transforma en un registro de masa. El segundo mecanismo, se basa en una bobina móvil que se introduce en un campo electromagnético. Al colocar la masa sobre el plato de la balanza, un microprocesador capta la variación del campo electromagnético y lo transforma en una medida de masa. Las balanzas digitales con que Ud. trabajará durante el Laboratorio de Química General utilizan el segundo de los mecanismos descritos. Las balanzas digitales de las que se dispone en el laboratorio pueden medir hasta la milésima de gramo (0.001 g). Estás cuentan con un botón ("tare") que permite llevar automáticamente la lectura de balanza a cero. Esto es muy útil cuando se desea medir la masa de una substancia dentro de un recipiente (por ejemplo, una cápsula de porcelana). Para esto, se coloca el recipiente sobre el plato de la balanza, se pulsa el botón "tare" (la lectura de la balanza queda nuevamente en cero) y luego se coloca la cantidad de substancia a masar.

Figura 3. Balanza digital

Antes de usar una balanza analítica es imprescindible que Ud. se familiarice con los controles de operación, sus funciones, factores que afectan la lectura, el método correcto de masar los distintos materiales, como también la mantención de este delicado instrumento. PRECAUCIONES DURANTE LA PESADA. Errores que afectan la pesada. CONTAMINACIÓN. Para manejar los objetos a pesar, se debe usar pinzas a fin de no alterar la masa de aquellos por adherencia de suciedad y grasa de los dedos. Si el objeto a pesar tiene masa considerable, esta precaución pierde importancia ya que el error relativo (%) que se comete es muy pequeño. Muchas sustancias secas absorben humedad del ambiente por lo que deben ser pesadas rápidamente o mejor aún, en recipientes cerrados. EVAPORACIÓN. Líquidos volátiles (presión de vapor considerable) deben ser pesados en recipientes cerrados.


35

TEMPERATURA. Toda pesada debe ser efectuada a temperatura ambiente. Los objetos calientes pesan aparentemente menos debido a corrientes de convección del aire. CORRIENTES DE AIRE. Durante la pesada las ventanillas de la balanza deben estar cerradas para evitar movimientos del platillo por corrientes de aire y la consiguiente inestabilidad de lectura. VIBRACIONES Los mecanismos electromecánicos de las balanzas digitales son sensibles a las vibraciones. Es por esto que nunca se debe correr o pisar fuerte o dejar caer objetos pesados en un lugar donde se usen balanzas digitales analíticas. CUIDADO DE LA BALANZA. Las balanzas analíticas requieren de un manejo muy cuidadoso ya que contiene piezas muy delicadas susceptibles de quebrarse, deformarse o desmontarse. Ud. será responsable de mantener la balanza escrupulosamente limpia y deberá ceñirse estrictamente a las siguientes reglas mientras las use: 1. Asegúrese que la cruz esté inmovilizada (balanza arrestada) antes de colocar o sacar

un objeto del platillo y antes de mover cualquier perilla que moviliza las pesas. 2. Mueva los controles (perillas, manecillas) siempre en forma lenta y suave. 3. No recargue la balanza más allá del límite de masa indicada para el modelo. 4. Nunca coloque reactivos ni objetos calientes o húmedos directamente sobre el

platillo. 5. Cualquier sustancia que cae sobre el platillo debe ser eliminada inmediatamente con

ayuda de un pincel apropiado o un paño suave. 6. Cada vez que termine de pesar asegúrese que no quede objeto alguno sobre el

platillo.


36

LABORATORIO N 4 DETERMINACIÓN DE LA MASA MOLAR DE UN METAL

1. OBJETIVO.

Al finalizar este trabajo práctico el alumno debe determinar experimentalmente la masa molar exacta del metal que se le proporcione, luego de obtener hidrógeno gaseoso por reacción con S.R. HCl, y utilizando un equipo productor de gases.

1.1 OBJETIVOS OPERACIONALES.

En el desarrollo de esta unidad, el estudiante debe lograr los siguientes objetivos:

Dados una cubeta, una probeta de 100 mL, un soporte universal, matraz Erlenmeyer con tapón y tubo de desprendimiento, armar un equipo para producir gases, tal como el que se muestra en la figura 1.

Dada una cinta de metal y 25 a 30 mL de S.R. HCl, obtener hidrógeno gaseoso.

Terminada la reacción, medir tanto el volumen y la temperatura del gas obtenido, como la altura del agua dentro de la probeta, usando su escala graduada, un termómetro y una regla.

Conocida la altura del agua dentro de la probeta, la presión atmosférica y la presión de vapor del agua, calcular la presión del gas aplicando la ley de Dalton.

Con los datos de volumen, temperatura y presión, determinar el número de moles de H2(g) obtenido.

2. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2.1 INSTRUCCIONES. Antes de asistir al laboratorio, revise las técnicas aprendidas en los Trabajos Prácticos anteriores. Para realizar este Trabajo Práctico debe repasar los conceptos que se indican: Ecuación de estado de los gases ideales, presión gaseosa y presión atmosférica, Ley de Dalton, estequiometria. Al realizar la actividad experimental, siga paso a paso el procedimiento que se indica. 2.2 MATERIALES y REACTIVOS.

Probeta de 100 mL, regla, soporte universal, matraz Erlenmeyer con tapón y tubo de desprendimiento termómetro, barómetro, cinta de metal, S.R. ácido clorhídrico (HCl).

2.3 PROCEDIMIENTO. 2.3.1 Montaje de equipo para producción de gases. Arme el equipo que se muestra en

la figura 1 siguiendo cuidadosamente los pasos que se indican a continuación:

Coloque suficiente cantidad de agua en la cubeta.

Llene cuidadosamente la probeta con agua, tápela con un trozo papel e inviértala sumergiéndola en la cubeta. Cuide que no entre aire a la probeta. Fije la probeta mediante una pinza al soporte universal.


37

Figura 1. Diagrama esquemático del equipo para la recolección de gases sobre una trampa agua.

Coloque entre 25 a 30 mL S.R. HCl, en el matraz Erlenmeyer.

Introduzca en la boca de la probeta el extremo del tubo de desprendimiento.

Cuelgue con cuidado la cinta de metal en el gancho de vidrio adaptado al tapón, previo registro exacto de la masa de la cinta.

Tape herméticamente el matraz cuidando que no caiga la cinta metal.

2.3.2 Obtención de hidrógeno gaseoso. Se hará reaccionar una cinta de Mg metálico con S. R. HCl dentro del matraz Erlenmeyer. Esta reacción generará H2(g) el cual será recolectado en la probeta de 100 mL.

Haga caer el metal en la solución de reactivo.

Mientras la reacción ocurre, agite suavemente el matraz, cuidando que el tapón no se suelte.

2.3.3 Medición del volumen y la temperatura del gas obtenido y de la altura del agua

dentro de la probeta.

La medición del volumen del gas, su temperatura y la altura de la columna de agua dentro de la probeta de 100 mL nos servirán para determinar las cantidades solicitadas en los puntos 3.3.4 al 3.3.6.

Lea el volumen del gas directamente en la escala graduada de la probeta.

Mida la temperatura del agua que es igual a la del gas.

Mida la altura de la columna de agua, desde el nivel del agua en el vaso, hasta el nivel del agua dentro de la probeta.

2.3.4 Calcule la presión del gas H2.

Anote la presión atmosférica del momento, que le será informada en el transcurso del práctico.

Conocida la temperatura del agua, vaya a tablas de datos y anote la presión de vapor del agua correspondiente a esa temperatura.

Reemplazando todos sus datos en la formula de la “Ley de Dalton”, calcule la presión de gas “hidrógeno” obtenido.


38

2.3.5 Determine el número de moles de H2(g) obtenido.

Reemplace sus datos de volumen, temperatura y presión del gas en la “Ecuación de Estado de los Gases Ideales”.

Calcule los moles de “hidrógeno gaseoso” obtenidos.

2.3.6 Determine la masa molar exacta del metal.

Calcule los gramos de hidrógeno gaseoso obtenidos.

Calcule el peso atómico aproximado del metal. NOTA: El experimento debe hacerse por duplicado y el ácido utilizado debe usarse en ambos experimentos.


39

APENDICE

A. ECUACION DE LOS GASES IDEALES. Describe la relación entre presión, volumen, número de moles y temperatura absoluta para un gas ideal. Su expresión matemática es la siguiente:

PV=nRT R, es la constante universal de los gases ideales, su valor y unidades dependen de las unidades en las que se expresan las variables que la definen:

R= 0,0821 atm.L/mol K B. TEMPERATURA ABSOLUTA. T es la temperatura expresada en grados Kelvin (K). C. “LEY DE DALTON” O “LEY DE LAS PRESIONES PARCIALES”.

John Dalton en 1801 enunció “cada gas, en una mezcla de gases ejerce una presión parcial igual a la presión que ejercería si estuviera solo en el mismo volumen; por lo tanto, la presión total de la mezcla es la suma de las presiones parciales de todos los gases presentes”. Su expresión matemática es:

Ptotal=P1 + P2 + P3 +.. + etc


40

LABORATORIO N 5 PREPARACIÓN DE ALGUNAS SOLUCIONES DE USO CLINICO

1. OBJETIVO. Al término de este trabajo práctico el alumno será capaz de preparar

algunas soluciones de uso clínico. 2. OBJETIVOS OPERACIONALES. En el desarrollo de esta unidad, el estudiante debe

lograr los siguientes objetivos:

2.1. Utilizando técnicas ya aprendidas, será capaz de preparar suero fisiológico y suero glucosado.

2.2. Utilizando técnicas básicas, será capaz de preparar una solución alcohólica de yodo o tintura de yodo.

2.3. Con las técnicas correspondientes y sin indicación de pasos a seguir, será capaz de preparar una solución de hipoclorito de sodio.

3. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. INSTRUCCIONES. Antes de asistir al laboratorio el estudiante debe estudiar los conceptos relacionados con disoluciones, además de la información presente en el apéndice.

MATERIALES y REACTIVOS. Balanza, pipetas totales y parciales, vasos de precipitado, tubos de ensayo (bien limpios), matraz aforado. NaCl(s), C6H12O6(s), I2(s), KI(s), C2H5OH(l), solución de hipoclorito de sodio comercial.

PROCEDIMIENTO: Preparación de suero fisiológico.

Haga los cálculos correspondientes para preparar 50,0 ml de suero fisiológico (0,9% p/v en NaCl)

Mase en la balanza la cantidad calculada de NaCl(s) puro y vacíela a un matraz aforado completando con agua destilada hasta el aforo. Tape el matraz y agítelo.

Pese un vaso de precipitado limpio y seco (con capacidad para recibir los 50,0 ml de suero fisiológico) y anote su valor.

Vacíe cuidadosamente el suero fisiológico desde el matraz aforado al vaso de precipitado recién pesado. Vuelva a pesar y por diferencia de pesada, determine la masa total de los 50,0 ml de suero fisiológico. Calcule su densidad. Guarde este vaso de precipitado con el suero fisiológico para la siguiente experiencia.

Preparación de suero glucosado. En el suero glucosado, el suero fisiológico participa como solvente.

Calcule los gramos de glucosa necesarios para convertir todo el suero fisiológico preparado en suero glucosado al 5%.

Mase sobre un papel la cantidad de glucosa calculada y vacíela al vaso de precipitado que contiene el suero fisiológico.

La mezcla recién obtenida es suero glucosado, agite para homogeneizar.


41

Pese el vaso de precipitado que contiene el suero glucosado. Posteriormente vacíelo a una probeta y mida su volumen. Con los datos experimentales obtenidos, determine su densidad.

Preparación de tintura de yodo.

Calcule la cantidad de yodo, alcohol etílico, yoduro de potasio y agua, necesarias para preparar 5,0 gramos de tintura de yodo (vea apendice).

Mase en forma separada las cantidades de sustancias solidas que usted calculó y vacielas a un vaso de precipitado.

Sabiendo que la densidad del agua es 1,00 g/ml, calcule el volumen de agua que utilizará. Agregue mediante una bureta la cantidad calculada de agua al vaso de precipitado que contiene el yodo y yoduro de potasio.

Haga lo mismo con el etanol al 95% p/p (o de la composición que le indique el profesor) verifique correctamente su densidad.

Vacie el alcohol, el agua y las sustancias sólidas, al vaso de precipitado limpio y seco agitando permanentemente. De esta manera ha obtenido la tintura de yodo.

Preparación de solucion de hipoclorito al 0,5% p/v.

Calcule el volumen que requiere traspasar a un matraz aforado, de 50 ml para obtener la solución que contenga 0,5% p/v de Cl2(g) (cloro activo).

Vacie aproximadamente 15 ml desde el frasco de reactivo que contiene la solución comercial de hipoclorito de sodio a un tubo de ensayo y pipetee el volumen calculado.

Utilice una pipeta parcial y succione con propipeta, la cantidad de solución comercial, vacíela al matraz aforado y complete con agua hasta el aforo. Tape y agite el matraz para homogeneizar.

APENDICE A. SUERO FISIOLÓGICO. (Solución isotónica hidratante) Se suele utilizar frecuentemente en Clínica. El suero fisiológico es una mezcla de agua destilada con cloruro de sodio. Importante: en el caso de ser suministrado al ser humano, deberá tenerse presente la asepsia. El suero fisiológico deberá tener la misma concentración en cloruro de sodio que contiene la sangre, por eso se conoce como solución isotónica, en consecuencia la solución es al 0,9% p/v. B. SUERO GLUCOSADO. (Solución nutriente) Los sueros glucosados son mezclas de suero fisiológico con glucosa (C6H12O6). Los sueros que normalmente se expenden en el comercio poseen una composición al 5% p/p, 10 %p/p y 20%p/p. Nota: revise el tema de soluciones y los cálculos involucrados.


42

C. TINTURA DE YODO. Es una solución alcohólica que contiene 6,5% p/p de yodo puro, 2,5%p/p de yoduro de potasio, etanol y agua destilada. Si se quieren preparar 1000 gramos de tintura de yodo, se requiere:

I2(s) = 65 gramos KI(s) = 25 gramos C2H5OH(l) = 846 gramos H2O(l) = 64 gramos

Importante: Prepare su actividad experimental calculando distintas cantidades de Tintura de Yodo a preparar. Verifique sus resultados. D. SOLUCIÓN DE HIPOCLORITO AL 0,5% p/v. (solución desinfectante de alimentos y utensilios) El hipoclorito de sodio, se expende en el comercio bajo distintos nombres (Clorinda, clorox, cloro líquido, etc.) y la concentración del hipoclorito de sodio nos permite liberar cloro gaseoso, según:

4H+(ac) + 2Cl-(ac) + 2ClO-

(ac) 2Cl2(g) + 2H2O(l) Se ha determinado que esas soluciones comerciales contienen cloro al 4% p/v (5,25 % p/p). Usted deberá calcular la cantidad en volumen de esa solución comercial para obtener distintos volúmenes de solución al 0,5% p/v

guia laboratorio de_quimica_i__p_my_et_(2014)

Education