3B-2 GUA DE PRCTICAS

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA E.A.P. DE FARMACIA Y BIOQUMICA

QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL I

AUTORES: Mg Norma Anglica Carlos Casas. Qum. Jos Luis Lpez Gabriel.

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INTRODUCCIN

La Qumica Analtica se ocupa de identificar los componentes de una sustancia, as como de hallar el porcentaje en que intervienen cada uno de ellos. La identificacin de los componentes constituye lo que conocemos como anlisis cualitativo. La determinacin de las cantidades de cada uno de los componentes que se encuentra en una porcin dada de sustancia, se denomina anlisis cuantitativo. Los experimentos han sido seleccionados teniendo en cuenta su valor formativo y prctico as como su vigencia actual y futura. Se pondr especial nfasis en que los estudiantes adquieran experiencia en la operacin correcta de los instrumentos, aparatos y materiales de laboratorio, as como en el desarrollo de tcnicas analticas gravimtricas, volumtricas de neutralizacin, precipitacin, xidoreduccin, complexacin etc. Durante el desarrollo de los experimentos deber tener presente los problemas tpicos sobre los que trabaja el profesional analista que son: El anlisis cualitativo (Qu hay?), El anlisis cuantitativo (Cunto hay?), el anlisis de caracterizacin (Cules son las propiedades fsico qumicas del material?) y el anlisis fundamental (Cmo funciona este mtodo y cmo puede mejorarse?).

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I.- PRCTICA N 01. USO Y CUIDADO DEL EQUIPO DE LABORATORIO (Estufa, mufla, campana de extraccin de gases, balanzas) Y DEL MATERIAL VOLUMTRICO DE VIDRIO (Fiolas, pipetas, buretas). 1.1. Marco terico.Aunque la lista de equipos que se enumera en el ttulo es bastante heterognea, su uso apropiado es muy importante para un buen trabajo en el laboratorio de qumica analtica. Por esta razn, es necesario que el estudiante adquiera competencia en el uso y cuidado correctos de los principales materiales, equipos e instrumentos que se utilizan en un laboratorio de anlisis qumico. Corrientemente los aparatos de vidrio como desecadores, pipetas, buretas y fiolas se clasifican como materiales, mientras que los equipos se diferencian de los instrumentos en que estos ltimos proporcionan informacin cuantitativa precisa, como es el caso de por ejemplo una balanza analtica, un medidor de pH o un espectrofotmetro. En contraste un equipo sirve para mantener una condicin determinada (una temperatura de 100 C en una estufa o una tensin estable de 220 voltios a la salida de un estabilizador) o para realizar una funcin determinada como por ejemplo extraer los gases txicos desprendidos en el trabajo (campana de extraccin), reducir a cenizas una muestra orgnica a una temperatura dada (mufla) o separar los componentes de una mezcla heterognea segn sus densidades (centrfuga). NOTA IMPORTANTE: Los instrumentos cientficos son aparatos de precisin delicados y deben manejarse con cuidado. Si una palanca, perilla o botn no se mueven con facilidad NO HAY QUE FORZARLOS NUNCA. Hay que detenerse y considerar si lo que se est haciendo es lo apropiado. Si es necesario se vuelve a leer las instrucciones. No golpear nunca con violencia las palancas o botones, sino al contrario, moverlos con suavidad. El tiempo que se pueda ganar con un trato brusco es de una pequea fraccin de segundo; el perjuicio que se ocasione puede acortar en aos la vida del instrumento. H. F. Walton. 1.2.Ccompetencias. Usa correctamente los siguientes equipos de laboratorio: mufla, estufa, campana de extraccin, balanzas analticas mecnicas y digitales y material volumtrico (fiolas, pipetas graduadas y volumtricas, buretas) 1.3 Equipos, materiales y reactivos: Equipos: 1. Mufla. 2. Estufa. 3. Campana de extraccin 4. Balanza analtica OHAUS EXPLORER 5. Manuales de operacin de los equipos. Materiales de pesada 1. Pinza para crisoles. 2. Pesafiltros con tapa de vidrio esmerilada. 3. Lunas de reloj. 4. Crisoles con tapa. 5. Vasos de precipitados. 6. Esptula. 7. Bicarbonato de sodio. Material volumtrico: 1. Fiolas. 2. Pipetas graduadas. 3. Pipetas volumtricas. 4. Buretas. 5. Pinza para crisoles. 6. Pesafiltros con tapa de vidrio esmerilado. 7. Desecador. 8. Vasos de precipitados.

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Piscetas con agua destilada. baguetas propipetas Pisceta con agua destilada.

1.4 Procedimiento El profesor proporcionar a los estudiantes divididos en grupos la explicacin necesaria para la operacin y cuidado de cada uno de los equipos mencionados, de acuerdo a las instrucciones que aparecen a continuacin y supervisar el trabajo de los estudiantes. El profesor dar instrucciones especficas para la correcta operacin y cuidado del material volumtrico mencionado. Har demostraciones prcticas y supervisar el trabajo de los estudiantes. Cada estudiante practicar y demostrar al profesor la competencia adquirida en el uso del material volumtrico estudiado. USO Y CUIDADO DE ESTUFAS, MUFLA Y CAMPANA DE EXTRACCIN DE GASES INSTRUCCIONES PARA LA OPERACIN DE LA ESTUFA MEMMERT Asegrese de que la estufa est conectada a la red elctrica Ajustar el regulador de temperatura, la escala puede fijarse con el tornillo lock. Ajustar el tiempo de funcionamiento con la perilla que va de 0 a 24 horas. Si durante el servicio se sobrepasa la temperatura ajustada, el controlador selector de temperatura (TWW) se hace cargo de la regulacin automtica de la temperatura: - Proteccin ambiental y de aparato: Girar el selector de temperatura usando una moneda o similar en el sentido de las agujas del reloj hasta el tope final (+). - Proteccin del producto de carga: girar el controlador selector de temperatura (RM SET) hasta el tope final. 5. Finalizado el uso de la estufa desconectar el equipo de la red elctrica. CUIDADOS Y SEGURIDAD 1. Verificar que la cmara de trabajo est limpia, no introducir objetos oxidados para evitar la contaminacin de la misma. 2. Evitar derramar muestras dentro de la cmara, comprobar que no haya muestras sobre el suelo, paredes o techo de la cmara. 3. Si se detecta algn problema comunquelo de inmediato al profesor. INSTRUCCIONES PARA LA OPERACIN DE LA MUFLA LM 312 1. Colocar el enchufe en el tomacorriente. 2. Abrir la puerta trasladando la palanca, que se encuentra en la parte inferior de la puerta, al lado izquierdo. 3. Colocar los crisoles con muestras dentro de la mufla y cerrar bien la puerta. Para cerrar la puerta presionar ligeramente y retornar la palanca al lado derecho. 4. Fijar la temperatura de trabajo con la perilla correspondiente. 5. Encender poniendo el interruptor izquierdo en posicin I -. 6. Dejar enfriar la mufla a 50 C antes de abrir la puerta para retirar la muestra. 7. Al terminar el trabajo cerrar la puerta de la mufla y desenchufar. CUIDADOS Y SEGURIDAD : 1. No colocar dentro de la mufla sustancias explosivas o inflamables. Evitar la proyeccin o desbordamiento de las muestras. 2. Verificar que los cermicos refractarios no presenten rajaduras y estn exentos de residuos slidos. 3. Colocar las muestras en crisoles apropiados, sin rajaduras y que se encuentren en buen estado. 4. Si se detecta algn problema comunquelo de inmediato al profesor. 1. 2. 3. 4.

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INSTRUCCIONES PARA LA OPERACIN DE LA CAMPANA EXTRACTORA La campana extractora permite extraer los gases txicos de los reactivos, a fin de evitar posibles daos por inhalacin. 1. Verificar que la llave termo - magntica del suministro elctrico se encuentre activada. 2. Encender la luz del interior de la campana y activar la extraccin del aire con los interruptores correspondientes. 3. Utilizar la campana para la manipulacin de cidos concentrados, preparacin de soluciones, ataque de muestras y otras operaciones que as lo requieran. 4. Al terminar, dejar prendida la campana por aproximadamente 30 minutos para asegurar la extraccin completa de los gases txicos. 5. Retirar todo el material de trabajo y limpiar la cabina (PRECAUCIN VER CUIDADOS). 6. Apagar la luz y el extractor. CUIDADOS Y SEGURIDAD A. Procure no derramar sustancias dentro de la cabina. B. Tenga cuidado al limpiar la cabina. Evite el contacto de las manos con las sustancias eventualmente derramadas, ya que pueden ser txicas o corrosivas. C. Antes de usar un trapo u otro material inflamable para limpiar diluya las sustancias derramadas con abundante agua. Use guantes descartables para manipular el trapo de limpieza. En caso de cualquier duda consulte al profesor. USO Y CUIDADO DE LA BALANZA ANALTICA ELECTRNICA Aunque las balanzas analticas electrnicas estn desplazando a las mecnicas con gran rapidez, muchos laboratorios an siguen empleando las balanzas analticas mecnicas clsicas como la representada en la figura 1. El estudiante debe tener muy claro que dichas balanzas no son elctricas y mucho menos electrnicas an cuando tienen una luz elctrica que ilumina la escala de lecturas en una pantalla. En estas balanzas mecnicas la pesada se efecta retirando (mediante perillas de control) pesas incorporadas en cantidad cercanamente equivalente a la masa del objeto a pesar. Esto retorna la cruz a una posicin cercana a la posicin original y la desviacin residual se lee directamente en una escala iluminada.Punto de equilibrio

Fulcro Contrapesa Pesas removibles

Platillo

Figura 1: Esquema de una balanza analtica mecnica A diferencia de la balanza analtica mecnica, la balanza analtica electrnica no tiene pesas incorporadas (con excepcin de la pesa patrn de calibracin interna) y su principio de funcionamiento es completamente diferente. En la figura 2 se muestra el esquema de una balanza analtica electrnica tpica. La carga aplicada al platillo desequilibra el sistema mecnico. El desequilibrio es detectado por un dispositivo electrnico que enva una seal a un circuito de control. Este circuito responde enviando una corriente que genera

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una accin electromagntica en un motor especial que devuelve al platillo a su posicin original, el detector capta que el equilibrio se ha restablecido y la accin correctiva se detiene. La corriente necesaria para generar dicha accin correctiva es proporcional a la masa del objeto que se pesa. Detector de equilibrio

Platillo Seal de error Circuito de control Corriente correctiva

S Servomotor

N

S

Figura 2: Esquema de una balanza analtica electrnica Las balanzas electrnicas tienen errores potenciales que no se observan en las balanzas mecnicas. Por ejemplo, pueden producirse errores importantes al pesar materiales magnticos. Es posible comprobar este tipo de errores moviendo el objeto magntico cerca del platillo vaco y observando si hay fluctuaciones en la lectura del cero. No debe penetrar polvo en el espacio situado entre la bobina y el imn permanente del servomotor. Quiz la limitacin ms importante de las balanzas electrnicas es que la calibracin se realiza con masas patrn en la fbrica, donde la fuerza de gravedad puede tener 0.1% o ms de diferencia con respecto a la fuerza de gravedad en el laboratorio donde la balanza ser usada. En consecuencia, es primordial calibrar la balanza con una masa patrn en el laboratorio donde se emplee.

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NORMAS GENERALES PARA EL CUIDADO DE UNA BALANZA ANALTICA 1. Los instrumentos cientficos son aparatos de precisin delicados y deben manejarse con cuidado. Si una palanca, perilla o botn no se mueven con facilidad NO HAY QUE FORZARLOS NUNCA. Hay que detenerse y considerar si lo que se est haciendo es lo apropiado. Si es necesario se vuelve a leer las instrucciones. No golpear nunca con violencia las palancas o botones, sino al contrario, moverlos con suavidad. El tiempo que se pueda ganar con un trato brusco es de una pequea fraccin de segundo; el perjuicio que se ocasione puede acortar en aos la vida del instrumento. H. F. Walton. 2. Verifique que la balanza se encuentre nivelada y calibrada antes de pesar. No se apoye en la mesa donde se encuentra la balanza. 3. Los objetos que se van a pesar se deben manejar siempre con pinzas o con papel limpio. Nunca directamente con las manos. 4. Los objetos que se van a pesar deben encontrarse siempre a temperatura ambiente. No poner jams objetos calientes o helados en la balanza. 5. Si no tiene experiencia previa en el uso de una balanza analtica, adquiera primero destreza en el manejo mediante pinzas, de crisoles, pesafiltros, lunas de reloj y otros aparatos relacionados 6. Los productos qumicos y otros materiales potencialmente agresivos (incluyendo hojas vegetales y otros) se deben pesar SIEMPRE en pesafiltros, lunas de reloj u otros recipientes apropiados y jams directamente sobre el platillo. Si por alguna razn llegaran a derramarse se limpiar inmediatamente la zona afectada con papel higinico suave de color blanco y dar aviso al profesor. 7. Verifique que todas las puertas de la balanza estn completamente cerradas antes de efectuar la pesada final. 8. Anote INMEDIATAMENTE y con mucho cuidado los datos de las pesadas con cuatro decimales. 9. Si usa pesas externas para calibracin manejarlas siempre con pinzas recubiertas con tefln u otro material adecuado; no las toque con las manos por ningn motivo. Nunca las coloque en otro sitio que no sea la caja de pesas o el platillo de la balanza. 10. Al terminar de usar la balanza, verifique que no ha derramado reactivos u otros materiales en el platillo o dentro de la cmara de pesada de la balanza. As mismo verifique que la mesa de la balanza est completamente limpia. PROCEDIMIENTO PARA EL USO DE LA BALANZA ANALTICA ELECTRNICA OHAUS EXPLORER 1. Leer cuidadosamente las instrucciones de operacin y cuidado que corresponden al modelo de balanza a emplear, las mismas que se encuentran mas adelante. Familiarizarse bien con los controles a manipular y con la secuencia correcta para hacerlo.

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2. Realizar cuidadosamente el proceso de verificacin que incluye la comprobacin de que el platillo y la cmara de pesada se encuentran perfectamente limpios y secos, la ausencia de daos visibles, la puesta a nivel y calibracin interna. 3. Ejecute su trabajo siguiendo cuidadosamente las instrucciones de manejo dadas por el fabricante. INSTRUCCIONES DE OPERACION DE LA BALANZA ANALTICA ELECTRNICA OHAUS EXPLORER 1. Verificar que el suministro de energa elctrica estabilizada se encuentra activado. Los interruptores llave general, luz de mdulos y tomacorriente de mesas y mdulos deben estar en posicin superior y el medidor del estabilizador de voltaje deber indicar 220 V. 2. Verificar que la balanza encuentre limpia y sin daos visibles, en caso contrario comunique el problema de inmediato al profesor. 3. Verifique que la balanza se encuentre nivelada, en caso contrario manipule muy cuidadosamente las patas traseras hasta que la burbuja del indicador de nivel quede centrada. 4. Encendido / apagado, para activar la balanza pulse una vez la tecla on / off (tecla redonda con una i dentro) situada en el ngulo superior izquierdo del panel. Para desactivarla vuelva a pulsar la misma tecla. 5. El periodo de calentamiento de la balanza es de 20 minutos. Los circuitos internos de la balanza se mantienen alimentados y operativos mientras se encuentren conectados a la red. 6. Realizar la calibracin interna de la balanza siguiendo la siguiente secuencia: a. Oprimir la tecla Setup, aparecer el mensaje CAL en la pantalla. Oprimir la tecla Enter. b. Oprimir otras vez la tecla Enter, aparecer el mensaje CAL TYPE In CAL en la pantalla. c. Oprimir una vez mas la tecla Enter, aparecer el mensaje In CAL en la pantalla. Pasados unos segundos, aparecer el mensaje CAL SET y la pantalla volver al modo WEIGH. NOTA IMPORTANTE: No perturbe la balanza durante la calibracin, si aparece el mensaje UNSTABLE, la balanza no fue capaz de adquirir datos estables durante la calibracin interna y esperar a realizar la calibracin hasta que pueda leer datos estables. La estabilizacin puede estar afectada por la temperatura, corrientes de aire, vibraciones, etc. 7. Para realizar una pesada siga la siguiente secuencia: a. Pulse la tecla 0 / T para volver la pantalla a cero. b. Pulse la tecla UNITS para seleccionar la unidad de medida. c. Pulse o hasta la unidad de medida deseada. d. Pulse la tecla ENTER, ahora la balanza est lista para pesar. e. Ponga el objeto u objetos o material a pesar en el platillo. CUIDADOS Y SEGURIDAD 1. No ponga jams reactivos o sustancias corrosivas directamente en el platillo, use siempre lunas de reloj o pesa filtros. 2. Tenga cuidados especiales para pesar lquidos. 3. Nunca pese sustancias voltiles potencialmente corrosivas en recipientes abiertos. 4. Siempre deje que un objeto que ha sido calentado o enfriado regrese a la temperatura ambiente antes de pesarlo. 5. Tenga cuidado en manipular algunos reactivos, ya que pueden ser corrosivos.

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USO Y CUIDADO DEL MATERIAL VOLUMTRICO DE VIDRIO. Adems de la balanza analtica, existen tres aparatos de vidrio que se pueden considerar como instrumentos volumtricos de precisin y que son imprescindibles, bsicos y de uso comn en el laboratorio de qumica analtica. Estos son la bureta, la pipeta y la fiola o matraz volumtrico. Las buretas y pipetas de 1 mL o ms estn diseadas generalmente para descargar (TD) el volumen indicado. En contraste, los matraces volumtricos estn diseados para contener (TC) el volumen indicado. Para trabajo analtico de alta precisin, o si se va a operar a temperaturas muy diferentes a 20 C es necesario calibrar estos aparatos. Para calibrar una pieza de material volumtrico se pesa el volumen de agua que descarga o contiene y se divide entre la densidad del agua a la temperatura de trabajo para obtener el volumen real. En general es necesario tambin corregir la masa medida por el empuje ascendente del aire. NORMAS GENERALES PARA EL USO Y CUIDADO DEL MATERIAL VOLUMTRICO DE VIDRIO. 1. Buretas: Antes de su uso verifique que la bureta se encuentra en perfecto estado. Un pequeo deterioro en el pico es suficiente para que la bureta ya no sea confiable y debe ser descartada. Por la misma razn es necesario manipular la bureta con gran delicadeza y prestando toda la atencin a lo que se hace. Una pequea distraccin podra ser fatal para el aparato. Antes de usar la bureta es necesario desarmarla por completo, lavarla bien con detergente diluido y enjuagar con abundante agua destilada. Debe retirarse por completo la grasa (para bureta) que contiene la llave. Antes de volverla a ensamblar es necesario engrasar muy cuidadosamente la llave (use grasa especial para buretas y jams use grasa de siliconas). Verifique la limpieza de la bureta ensamblada llenndola con agua destilada y dejndola salir luego con la llave completamente abierta, no deben quedar gotas en el interior de la bureta (presencia de grasa). Para llenar la bureta enjuguela primero por completo, con pequeas porciones de la solucin valorante y descarte stas ltimas. Jams deben dejarse las soluciones valorantes en la bureta durante largo tiempo, en especial si se trata de soluciones alcalinas. Despus de terminar el trabajo la bureta debe ser desensamblada y enjuagada con abundante agua de cao y con agua destilada. Finalmente debe guardarse ensamblada CON LA LLAVE FLOJA. 2. Pipetas: Antes de su uso verifique que la pipeta se encuentra en perfecto estado. Un pequeo deterioro en el pico es suficiente para que la pipeta ya no sea confiable y debe ser descartada. Por la misma razn es necesario manipular la pipeta con gran delicadeza y prestando toda la atencin a lo que se hace. Una pequea distraccin podra ser fatal para el aparato. Antes de usar la pipeta es necesario lavarla bien con detergente diluido y enjuagar con abundante agua destilada. Verifique la limpieza de la pipeta llenndola con agua destilada y dejndola salir luego con la llave completamente abierta, no deben quedar gotas en el interior de la pipeta (presencia de grasa). Despus de terminar el trabajo la pipeta debe ser lavada y enjuagada con abundante agua de cao y con agua destilada. JAMS ASPIRE CON LA BOCA SOLUCIONES TXICAS O CORROSIVAS, EN CASO DE DUDA CONSULTE AL PROFESOR. 3. Fiolas: Antes de su uso verifique que el matraz se encuentra en perfecto estado. Un pequeo deterioro es suficiente para que la fiola ya no sea confiable y debe ser descartada. Por la misma razn es necesario manipularla con gran delicadeza y prestando toda la atencin a lo que se hace. Una pequea distraccin podra ser fatal para el aparato. Antes de usar la fiola es necesario lavarla bien con detergente diluido y enjuagar con abundante agua destilada. Cuando sea necesario calentar una muestra para que se disuelva, deber trabajarse primero en un vaso de precipitados y la solucin resultante se transferir cuantitativamente a la fiola en cuanto se haya enfriado. Recuerde que los matraces volumtricos NO SE USAN PARA ALMACENAR SOLUCIONES. Una vez preparadas las soluciones (en especial las alcalinas) debern transferirse de inmediato a frascos apropiados para su almacenamiento.

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1.5. Resultados 1. Se logra el manejo adecuado de los equipos. 2. Se logra el uso adecuado de los materiales de vidrio y otros. 1.6. Cuestionario 1.- Explique con ejemplos la exactitud y la precisin de las mediciones en una balanza. 2.- En qu consiste la sensibilidad de una balanza? 3.- Explique por lo menos cuatro causas de error en las pesadas. Cmo se pueden determinar estos errores? 4.- Mediante un ejemplo explique cmo se hace la evaluacin estadstica de 10 pesos obtenidos. 5.- Se requiere prepara una solucin de amoniaco diluido al 10%V/V, qu precauciones debe observar? 6.- Qu diferencia hay entre una pipeta graduada terminal y otra de doble enrrace? 7.- Cul es la diferencia en la medida del volumen de una solucin fra y otra caliente y por qu? 8.- Cmo se calibra una fiola? 9.-Ordene de mas precisos a menos precisos los materiales de medida volumtrica. 10.- Dar dos ejemplos prcticos de uso de la mufla. 11.- Qu es el mechero y cuales son las principales precauciones en su uso? 12.- Mediante un esquema indique el procedimiento correcto para medir una solucin coloreada y otra incolora. 13.- Para realizar las siguientes operaciones, seale los materiales adecuados que se deben utilizar: a) Determinar la humedad en una muestra. b) Evaporar un solvente orgnico hasta obtener residuo seco. c) Titulacin volumtrica. D) Preparacin de una solucin molar. 1.7. Fuentes de informacin. 1. Anlisis Cuantitativo. V. N. Alexiev. Segunda edicin. URSS: MIR MOSC; 1978. 2. Anlisis Qumico Cuantitativo. Gilbert H. Segunda edicin. Mxico. Ayres. HARLA S.A.1975 3. Clculos de Qumica Analtica. Hamilton Simpson. Sptima edicin.Mxico DF: Ellis. Mc Graw Hill; 1986.

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II.- PRCTICA N 02 ANLISIS QUMICO CUALITATIVO DE CATIONES GRUPOS I Y II 2.1 Marco terico Aunque actualmente la gran mayora de anlisis qumicos se lleva a cabo mediante sofisticadas tcnicas instrumentales, la qumica analtica cualitativa tradicional, basada principalmente en reacciones de precipitacin fraccionada, contina siendo importante desde un punto de vista formativo y prctico. La separacin de los cationes y aniones, de una muestra desconocida se realiza basndose en las propiedades fisicoqumicas y en reacciones qumicas caractersticas para cada grupo de elementos. ANLISIS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES Ag1+ ; Pb2+ ; Hg22+ CARACTERSTICAS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES. 1. El primer grupo de cationes forma precipitados blancos de cloruros insolubles por la accin del reactivo de grupo HCl diluido cuya concentracin debe estar entre 2 - 6 M. 2. Si la concentracin de los iones cloruro presentes es pequea (10-4), el PbCl2 no precipita completamente es ste grupo de anlisis, pasando a formar parte del segundo grupo de cationes. 3. Si la concentracin de los iones cloruro es mayor, se solubilizan los cloruros de Ag y Pb en forma de complejos solubles (efecto del in comn) segn las reacciones. (complejo soluble) AgCl + Cl-1 [AgCl2]-1 (complejo soluble) PbCl2 + 2Cl-1 [PbCl4] -2 quedando la precipitacin de dichos iones en forma incompleta. 4. El fundamento de la separacin de los cationes del primer grupo se basa en la solubilidad de los cloruros en agua caliente y en amoniaco. 5. El PbCl2 es soluble en agua (Kps = 2 x 10-4) que aumenta an mas en caliente, por esta razn no precipita totalmente en el primer grupo. 6. El AgCl y Hg2Cl2 tienen comportamientos diferentes con el amoniaco. El AgCl es soluble formando con l, el complejo diamino argento segn la reaccin: AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)]+1 + Cl-1 El Hg2Cl2 da una reaccin de auto oxidacin-reduccin ( dismutacin ) obtenindose una mezcla segn: Hg2Cl2 + 2 NH3 [Hg (NH2)]Cl + Hg + NH4+ + ClGris negro Cuando en las proporciones formadas predomina la reduccin, el color que presenta el precipitado es negro; si predomina la oxidacin ser gris. ANLISIS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+ CARACTERSTICAS ANALTICAS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES 1. El reactivo de grupo es el H2S en medio cido (pH = 0.5) para una concentracin de iones hidronio de 0.3 M especficamente. Esta concentracin debe ser exacta, en caso contrario: si la concentracin es grande la concentracin de los iones sulfuro disminuye y algunos de los sulfuros de este grupo que son parcialmente solubles (CdS) no precipitaran totalmente. Si la concentracin es menor se puede precipitar algunos sulfuros del III grupo como el ZnS. 2. El HNO3 diluido y en caliente disuelve fcilmente a los sulfuros de este grupo, segn la reaccin: CuS + HNO3 --------------- Cu2+ + NO + H2O + S0 3. En la prctica se analizan los iones de este grupo en funcin de las propiedades que muestran frente a las bases: F-GA-04A-3 11 REV. ENERO 2005

Solubles en NH4OH : Cu2+, Cd2+ Solubles en NaOH : Pb2+, Sb3+, Sn2+, Sn4+ Insolubles en ambos : Hg2+, Bi3+ Iones que reaccionan con el agua formando oxicloruros : Bi3+, Sb3+

4. Esta separacin utilizando bases se realiza cuando los iones se encuentran en cantidades semimicro o macro. Cuando se realiza anlisis de minerales y aleaciones es necesario conocer los elementos probables que los constituyan a fin de elaborar marchas de anlisis. El uso de una centrfuga en los anlisis cualitativos es indispensable por lo que primero se estudiarn las instrucciones para la correcta operacin y cuidado de la centrfuga del laboratorio. INSTRUCCIONES PARA LA OPERACIN DE LA CENTRIFUGA PARA TUBOS ROTOFIX 32 1. Verificar que el suministro de energa elctrica estabilizada se encuentra activado. Los interruptores llave general, luz de mdulos y tomacorriente de mesas y mdulos deben estar en posicin superior y el medidor del estabilizador de voltaje deber indicar 220 V. 2. Verificar que el equipo se encuentre limpio, apagado y sin daos visibles, en caso contrario comunique el problema de inmediato al profesor. 3. Enchufar el equipo y encenderlo con el botn ubicado en la parte posterior. 4. Abrir la tapa. El sistema de seguridad del equipo solo permitir abrir la tapa si se encuentra enchufado y el rotor est parado. 5. colocar los tubos con las soluciones, suspensiones o muestras a centrifugar. LOS TUBOS DEBEN COLOCARSE SIEMPRE EN NMERO PAR, EN LADOS OPUESTOS, Y EL NIVEL DE LLENADO DEBE SER EL MISMO EN TODOS LOS TUBOS. 6. Cerrar la tapa. 7. Graduar las revoluciones por minuto con el botn que indica RPM x 100. 8. Graduar el tiempo de funcionamiento con el botn que indica t. 9. Inicie el funcionamiento presionando el botn START. 10. Apague el equipo con el botn STOP. CUIDADOS Y SEGURIDAD A. Evitar derramar o proyectar sustancias en el interior de la centrfuga, en caso de que esto ocurriera limpiar bien para evitar problemas de corrosin y dar aviso inmediato al profesor. B. Preste especial atencin a la advertencia en maysculas de la instruccin 5, el hacer caso omiso causar la rotura de los tubos y derramamiento del contenido en el interior. En caso de rotura de tubos avisar de inmediato al profesor. Ser necesario retirar con cuidado los fragmentos de vidrio y limpiar bien el producto derramado. Tambin debern sustituirse los accesorios de jebe de los contenedores ya que los posibles fragmentos que queden pueden causar otra rotura. C. Si se detecta algn problema comunquelo de inmediato al profesor. 2.2. Competencias. Ensaya reacciones analticas seleccionadas, de los diferentes cationes y aniones que constituyen los diversos grupos analticos. Adquiere experiencia en el anlisis cualitativo de cationes. 2.3. Materiales y equipos. 1. Centrifuga para tubos de 3 mL. 2. Baguetas. 3. Pipetas goteros. 4. 8 tubos de centrifuga de 3 mL. 5. Pinza para tubos de centrfuga. 12 6. 2 tubos de prueba. 7. Gradilla para tubos de centrifuga y tubos de prueba. 8. Vaso de 150 mL. 9. Cpsula.

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10. Luna de reloj. 13. Piscetas con agua destilada. 11. Plancha elctrica o mechero (con 14. Mechero de Bunsen y fsforos. triple) para bao de agua. 15. Pinzas de madera para tubo de ensayo. 12. Vasos de precipitados. Los reactivos especficos necesarios para los diferentes experimentos que constituyen esta prctica se enumeran en tablas que aparecen cerca de las diferentes reacciones a ensayar. HCl HNO3 HCl H2SO4 NaOH KI NH4OH (NH4)2CO3 NH4C2H3O2 12 M 16 M (*) 6M 6M 1M 0.1M(*) 1M 3M 3M TABLA DE REACTIVOS H2SO4 NH4OH HNO3 HC2H3O2 NaOH K4[Fe(CN)6] NH4OH K2CrO4 18 M 15 M 6M 6M 6M 0.5 M 6M 0,5 M

(*) Estos reactivos deben guardarse en frascos oscuros de color caramelo. Los reactivos en negrillas son comunes en cualquier grupo de trabajo 2.4. Procedimiento Dada la naturaleza especial de los experimentos que constituyen la qumica analtica cualitativa clsica, cada ensayo incluye una breve descripcin terica y las instrucciones operativas pertinentes para que el estudiante pueda trabajar. El profesor seleccionar los experimentos que el estudiante realizar y le entregar el material de laboratorio necesario. El estudiante debe leer cuidadosamente las instrucciones antes de proceder a realizar los ensayos y consultar al profesor en caso de cualquier duda. REACCIONES ANALTICAS DEL PRIMER GRUPO Para la realizacin de stas y de todas las reacciones de los otros grupos se deber preparar la solucin de cada in de la siguiente forma: Se coloca en tubo de centrifuga de 3 mL 2 gotas del in a analizar (1 mg /gota) y diluir a 0,5 mL con agua destilada, salvo que se indique lo contrario. 1 mL equivale a 20 gotas 0.5 mL de Agua destilada

Ion Ag+1 ( 2 gotas )

Ion Hg22+ ( 2 gotas )

Ion Pb2+ ( 2 gotas )

En ste grupo es necesario trabajar paralelamente con los tres (3) iones juntos a fin de que el estudiante pueda efectuar un paralelismo entre ellos.

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Colocar tres (3) tubos y cada uno de ellos preparados con los iones que conforman el grupo y proceder a efectuar las siguientes reacciones: Reacciones de precipitacin: 1. Aadir a cada tubo HCl hasta acidez al papel de tornasol. centrifugar y descartar la solucin sobrenadante. Reservar los precipitados para las reacciones de separacin. Reacciones de separacin: 2. A los precipitados de (1) agregar 1 mL de agua destilada y calentar en el bao de agua. Observar en cual de los tubos se disuelve el precipitado. Reservar la solucin sobrenadante para la reaccin de identificacin. 3. A los precipitados insolubles en agua, centrifugar y descartar la solucin. A los precipitados agregar 5 gotas de NH4OH 15M . Agitar y observar si se produce algn cambio (Reaccin de identificacin del Hg). Reservar la solucin del tubo donde se produce la disolucin. Reacciones de identificacin: 4. A la solucin obtenida en ( 2 ) dividirla en 2 partes iguales: a) Agregar 2 gotas de NH4C2H3O2 3M y 2 gotas de K2CrO4 0,5 M (solucin amarilla ) Qu precipitado se forma ?. b) Agregar 3 gotas de H2SO4 6M, centrifugar y descartar la solucin sobrenadante. Al precipitado aadir suficiente NH4C2H3O2 segn la cantidad de precipitado obtenido, calentar si es necesario. Se disuelve el pptado? comparar con la reaccin (2) del anin sulfato. Agregar ahora 2 gotas de K2CrO4. Comparar con la reaccin anterior. 5. La solucin reservada de [(3) Ag] agregar HNO3 6M hasta acidez al papel de tornasol. Qu color y forma de precipitado se forma? Se puede comparar con el pptado, obtenido en (1)? En sta reaccin se reconocen dos iones, Ag+ y ClOtras reacciones 6. Aadir gota a gota NH4OH 1M hasta alcalinidad al papel de tornasol. Centrifugar y descartar la solucin. Al pptado, agregar un exceso de la misma base 6M. Se disuelve el pptado?. Anotar para cada caso. Al tubo donde se produce la disolucin, agregar HCl 6M hasta acidez. Se forma algn pptado?. Fundamente su respuesta. 7. Aadir gota a gota NaOH 1M hasta alcalinidad al tornasol. Centrifugar y descartar la solucin. tratar el pptado con un exceso de NaOH 6M Se disuelve los precipitados?. Se produce algn cambio en la coloracin de los mismos? Anotar en cada caso. 8. Preparar 2 tubos con los iones Ag+ y Hg22+ y a cada uno agregar 2 gotas de K2CrO4 0,5M Qu precipitados se forman? Qu coloraciones presentan cada uno de ellos? Anotar las diferencias. Se podra utilizar estas reacciones como reacciones de identificacin de ste grupo. Fundamente. REACCIONES ANALTICAS DEL SEGUNDO GRUPO Cu2+ 1. Aadir NaOH 6M gota a gota hasta alcalinidad observando los cambios, calentar y luego centrifugar. Observar el color del precipitado. 2. Aadir NH4OH 6M gota a gota hasta la formacin de precipitado, luego aadir NH4OH 6M en exceso hasta coloracin azul intenso. Aadir HCl 6M hasta acidez y observar cambio. 3. A la solucin anterior aadirle 2 gotas de K4[Fe(CN)6] 0.5M, centrifugar y observar el color del precipitado.

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Hg2+ 1. Aadir NaOH 1M hasta alcalinidad al papel tornasol. Anotar el color del precipitado. Aadir un exceso de NaOH 6M. Se disuelve?. 2. Aadir NH4OH 1M hasta alcalinidad al papel tornasol. Anotar el color del precipitado. Comparar con (1). Centrifugar y descartar la solucin. Al pp. Aada un exceso de NH4OH 6M Se disuelve?. 3. Aada 1 gota de KI 1M. Qu pp. se forma? Anote su coloracin. Centrifugar y descartar la solucin. Agregar 2 gotas de exceso de KI. Qu cambio observa?. Bi3+ 1. La solucin es transparente? Agregar 2 gotas de HCl 12M y agitar. Anote los cambios (Rxn de separacin). 2. Aadir NaOH 1M hasta alcalinidad al papel tornasol. Se observa algn cambio? Centrifugar y descartar la solucin. Al pp. agregar un exceso de NaOH 6M Se observa algn cambio? (Rxn. De separacin). 3. Aadir NH4OH 1M hasta alcalinidad al papel tornasol. Se observa algn cambio? Centrifugar y descartar la solucin. Al pp. agregar un exceso de NH4OH 6M Se observa algn cambio? (Rxn. de separacin). Cd2+ 1. Agregar NaOH 1M gota agota hasta alcalinidad. Se forma precipitado?. Centrifugar y descartar la solucin. Agregar un exceso de NaOH 6M. Se disuelve el pp?. Calentar. Qu color tienen ahora el pp? 2. Agregar NH4OH 1M gota agota hasta alcalinidad. Se forma precipitado?. Centrifugar y descartar la solucin. Agregar un exceso de NH4OH 15M Se disuelve el pp?. Calentar. Qu color tienen ahora el pp? 3. Aadir 5 gotas de (NH4)2CO3. Se forma algn precipitado?. Agrege un exceso si es necesario. Qu ocurre con el pp.? 2.5. Resultados 1.- Se separaron e identificaron a los cationes de los grupos I y II. 2.- Se elaboraron los esquemas de una marcha analtica para separar e identificar a los cationes del I y II grupo. 3.-Se elaboraron las respectivas ecuaciones de las reacciones qumicas del proceso. 2.6. Cuestionario 1. Responder todas las preguntas planteadas en cada marcha analtica de las experiencias realizadas en el Laboratorio. 2. Sugiera una marcha analtica usando un diagrama de flujo para el anlisis del primero grupo de cationes. 3. Si se tiene una muestra con una mezcla de cationes de grupo I y II, elabore un diagrama para la separacin indicando las caractersticas de cada reactivo. 4. Qu propiedad de los cationes del grupo I se aprovecha para separarlos del resto de iones? 5. Si se quiere identificar la presencia de plomo en una muestra de agua, cul sera el procedimiento ms adecuado? Sustentar su respuesta. 2.7. Fuentes de informacin 1. Prcticas Fundamentales de Qumica Inorgnica. Carl Mahr. Grijalbo, S.A:BarcelonaMxico D.F;1965 2. Anlisis Cuantitativo. V. N. Alexiev. Segunda edicin: URSS; 1978. 3. Anlisis Qumico Cuantitativo. Gilbert H. Ayres. HARLA S.A. Segunda edicin. HARLA S.A. : Mxico;1970.

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III.- PRCTICA N 03. ANLISIS CUALITATIVO DE ANIONES 3.1 Marco terico. Los ensayos de aniones son ms simples y directos que los ensayos de cationes, por ello es lgico comenzar el trabajo de laboratorio en muestras con aniones y despus de identificarlos continuar con el anlisis de cationes, teniendo en cuenta el medio en el cual se inicia. Por lo regular en muestras minerales stas tienen 1 2 aniones. En la mayora de los casos unos aniones no interfieren en la identificacin de los otros, por esta razn, raras veces se recurre a las reacciones de separacin. Cuando un ion interfiere en la identificacin de otro, se separa la interferencia usando un reactivo precipitante. CLASIFICACIN DE ANIONES La clasificacin de aniones es diversa segn la bibliografa a usar, sin embargo en muchos casos hay coincidencias que se pueden tomar en cuanta. En algunas de ellas se hace uso del reactivo precipitante: ste tipo de reactivo es diferente al reactivo de grupo, no tiene las mismas condiciones y no solo precipita al grupo correspondiente sino tambin a otros iones de otros grupos. La clasificacin usada en ste curso, no toma en cuenta al reactivo precipitante y es la siguiente: GRUPO I GRUPO II GRUPO III GRUPO IV ; S= : CO3= = ; BO2: SO4 4: Fe(CN)6 ; Fe(CN)63; NO3: NO2; AsO33; C2O 4 = ; SCN; C2H3O2; AsO43; CrO4= ; I; PO43; Br; Cl-

Los reactivos precipitantes que se utilizan en la separacin de algunos aniones cuando estos se encuentran mezclados son: BaCl2 y AgNO3. Sin embargo ambos precipitan no solo a un grupo sino hasta 2 3. Por lo que hay que tener en cuenta este aspecto cuando se trate de separacin ya que al separar un anin podramos estar precipitando al ion que deseamos analizar. Es necesario tambin conocer las diferentes solubilidades de las sales con los reactivos precipitantes a fin de tener una idea de cmo mantener a cualquiera de ellos en soluciones precipitado. CLASIFICACIN DE ANIONES POR SUS REACCIONES REDOX Esta clasificacin toma en cuenta a los aniones con comportamiento de oxidantes y/o reductores y es la siguiente: ANIONES OXIDANTES ANIONES REDUCTORES ANIONES INDIFERENTES : AsO43- ; CrO4= ; Fe(CN)6 3- ; MnO4- ; NO3: S= ; AsO33- ; SO3= ; C2O4= ; Fe(CN)64-: SCN- ; I- ; Br-; NO2: CO3= ; PO43- ; SO4= ; BO2- ; Cl- (+) ; C2H3O2-

Aniones Oxidantes: Un anin oxidante es aquel que produce una reaccin positiva frente al KI en solucin cida en presencia del CCl4 que extrae al yodo libre formado segn la reaccin: Anin Oxidante + KI H+ Anin reductor + CCl4 I2 Prpura

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Aniones reductores: Un anin reductor es aquel que da reaccin positiva frente al KMnO4 se decolora debido a su reduccin de Mn7+ a Mn2+ segn: Anin Reductor + KMnO4 H+ Anin Oxidante + Mn2+

Cuando se trata de aniones como: I- ; Br- es necesario agregar CCl4 para extraer en la fase orgnica al anin reductor identificarlo por su coloracin. OTRA CLASIFICACIN ANIONES VOLTILES: CO3= ; S-2 ; Esta clasificacin considera a aquellos aniones que se destruyen salen de la solucin cuando se les trata con un cido, de acuerdo a las reacciones: CO3= + H+ CO2 ( efervescencia ) S= + H+ H2S ( olor caracterstico ) El anin C2H3O2- a pesar de producir un olor caracterstico al reaccionar con los cidos, no es voltil. ANIONES TXICOS : Fe(CN)64- ; Fe(CN)63- ; SCN- ; AsO43- ; AsO43- ; que producen: HCN; COS ; H3As, durante su reaccin con los cidos con agentes oxidantes. Los aniones: NO2- ; NO3- ; desprenden gases de menor toxicidad pero el analista debe evitar respirarlos, los gases que desprenden son coloreados lo que los diferencia de los anteriores. ANLISIS DEL PRIMER GRUPO DE ANIONES CO3= ; S= ; AsO33- ; AsO43- ; PO43CARACTERSTICAS ANALTICAS DEL PRIMER GRUPO. Este grupo tiene como reactivo precipitante al BaCl2 excepto el anin S=. Anin S = : La identificacin de ste anin se realiza por anlisis directo segn: S= + HCl H2S (olor caracterstico) Este anin produce interferencias en el anlisis del resto de los aniones que se pueden encontrar en las mismas solucin. Por lo que despus de identificarlo es necesario separarlo por precipitacin de sus sales oxidarlo a S0 cuando se trata de minerales. Las sales que se puede utilizar para precipitarlo son: Cd (NO3)2 ; CdCl2 ; ZnCl2 ; Zn(CO3)2; MnSO4 Anin CO3= : La identificacin del CO3= es visual de acuerdo a la reaccin: CO3= + HCl CO2 (efervescencia) Este anin no interfiere ya que en el momento de acidificar la muestra, ste se volatiliza.

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Aniones : AsO33- y AsO43- : La identificacin de estos iones, se realiza mediante precipitaciones con sulfuro, de ah que cuando estos iones estn juntos su precipitacin es inmediata. El AsO33- es una interferencia para el AsO43- por lo que es necesario sacar a ste ltimo de la solucin antes de concluir cual de ellos se encuentra presente. Su separacin se realiza mediante precipitacin del AsO43- con el reactivo Mixtura Magnesiana pero junto con ste ltimo precipita el PO43- segn: AsO43- + Mixtura Magnesiana PO43- + Mixtura Magnesiana NH4OH MgNH4AsO4 (blanco) NH4OH MgNH4PO4 (blanco)

Ambos precipitados son solubles en HCl 6M y luego se procede a separarlos mediante la reduccin del AsO43- segn:

AsO4

3-

+ KCN

H+ CCl4

AsO33- + I2 (Fase orgnica)

En la solucin acuosa se identifica al AsO33- con sulfuro. De esta forma se tiene una identificacin completa de ambos aniones. Anin PO43- : Si la reaccin anterior fue positiva es necesario inhibir a los AsO43- mediante el agregado de cidos tartrico durante el anlisis del fosfato con su reaccin de identificacin. Si la reaccin anterior fue negativa la reaccin siguiente se lleva a cabo en forma directa: PO43- + (NH4)2MoO4 HNO3 (NH4)3PO4.12MoO3

Esta reaccin se hace en caliente a una temperatura no mayor de 60C. Interferencia: El anin sulfuro que forma con el Mo un MoS2. ANLISIS GENERAL DE ANIONES Cuando se desea analizar aniones en una muestra problema, es necesario tener en cuenta las reacciones que se han estado llevando a cabo en el transcurso de su estudio. Las interferencias que se presentan cuando ellos se encuentran mezclados. No es lo mismo analizar un anin que realizar una mezcla de los mismos. Los pasos a seguir son los siguientes: A. B. C. D. Solubilidad de la muestra. Las sales de metales alcalinos y de algunos metales alcalino trreos son solubles en agua, al igual que las sales de amonio. Considerar el color de la muestra, la misma que nos puede dar una informacin referente a los probables aniones presentes. Ejemplo: Si la muestra slida es amarilla y al disolver en agua mantiene su color es muy probable que el anin cromato este presente. Agregar cuidadosamente sobre una pequea porcin de la muestra HCl 6M evitando respirar directamente los gases que se desprenden para observar la presencia de aniones voltiles. 18

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E.

F. G. H. I.

Analizar por el mtodo fraccionado los aniones txicos. Los que una vez identificados, debern ser eliminados de la solucin, antes de continuar con el anlisis. Esto se realiza por precipitados con reactivos que lleven otro anin diferente al grupo en anlisis. Analizar presencia de iones redox, ya sea que se trate de oxidantes reductores. Si entre los aniones redox se encuentra interferencias, estos deben ser eliminados usando los mtodos estudiados. Teniendo como base esta informacin se produce al anlisis de los iones que todava quedan por analizar, teniendo en cuenta si los iones ya determinados son no interferencias para los que resta analizar. Los ltimos iones a identificar son generalmente los aniones indiferentes por tener estos reacciones especficas.

Es muy importante el conocimiento de las solubilidades de los precipitados obtenidos, recuerde que cuando se hace uso de reactivos precipitados no solo precipitan los aniones del grupo sino tambin los de otros grupos. LA IDENTIFICACIN DE ANIONES SIEMPRE SE HACE POR DESCARTE. 3.2. Competencias. Ensaya reacciones analticas seleccionadas, de los diferentes aniones que constituyen el primer grupo de aniones Adquiere experiencia en el anlisis cualitativo de aniones, ( Separacin e Identificacin). 3.3. Materiales y equipos. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. Centrifuga para tubos de 3 mL. Baguetas. Pipetas goteros. 8 tubos de centrifuga de 3 mL. Pinza para tubos de centrfuga. 2 tubos de prueba. Gradilla para tubos de centrifuga y tubos de prueba. Vaso de 150 mL. Luna de reloj. Plancha elctrica o mechero (con triple) para bao de agua. Vasos de precipitados. Piscetas con agua destilada. Mechero de Bunsen y fsforos.

REACTIVOS Los reactivos especficos necesarios para los diferentes experimentos que constituyen esta prctica se enumeran en la siguiente tabla : 1% AgNO3 0,5 M (*) KMnO4 (NH4)2C2O4 0,3 M KI 1 M (*) BaCl2 0,5 M H2O2 3% (*) CCl4 Mixtura Magnesiana: 130g Mg(NO3)2 5H2O + 240g NH4NO3 + 17 mL NH4OH 15M volumen total 1 L Mixtura Magnesiana: 48,3g MgCl2 + 160g NH4Cl + 17 mL NH4OH 15M volumen total 1 L (NH4)2MoO4: 90g de la sal + 250g NH4NO3 + 40 mL NH4OH 15M Volumen total 1L (*) Los reactivos deben encontrarse en frascos oscuros.

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3.4 Procedimiento. REACCIONES ANALTICAS DEL PRIMER GRUPO En el anlisis de aniones se debe preparar stos segn las indicaciones que para ellos se van a dar en caso contrario siga las normas utilizadas en cationes. REACCIONES DEL S=: En ste caso se va a utilizar 5 gotas del anin y se lleva a volumen de 1 mL, a menos que se diga lo contrario. 1. Colocar 10 gotas de anin en un tubo de centrfuga, agregar 5 gotas de HCl 6N y calentar al bao de agua. Qu gas se desprende?. Acerque a la boca del tubo un papel de filtro humedecido con Pb(NO3)2 0,5M Qu cambio se observa?. (Reaccin de identificacin). Agregar 2 gotas de Pb(NO3)2 0,5M Qu se forma?. Comparar con el resultado obtenido en ( 1 ). A qu se debe la diferencia ?. Fundamente. Centrifugar y descartar la solucin. Al pptado. obtenido agregar 6 gotas de HNO3 6M y calentar. Qu resultado obtiene?. (Reaccin de identificacin). Colocar 10 gotas del anin en un tubo de prueba diluir a 3 mL. con agua destilada. Aadir 5 gotas de HCl 6M y 5 gotas de K2CrO4 0,5M. Colocar el tubo en el bao de agua. Qu cambio se observa?. Se produce algn pptado? (Reaccin de identificacin redox). Agregar 2 gotas de HCl 6M y 2 gotas de KMnO4 al 1% Se observa algn cambio?. Comparar con la Reaccin ( 3 ). Qu diferencia encuentra entre estos dos oxidantes?. Si no se formo pptado. Identifique el anin obtenido.

2.

3. 4.

REACCIONES DEL CO3= 1. Colocar en una cpsula una pequea cantidad del anin slido. Agregar 5 gotas de H2SO4 6M Se observa algn cambio?. (Reaccin de identificacin). Colocar en un tubo de ensayo una pequea cantidad de la muestra slida y disolver con 2 mL. de agua. Tome 5 gotas para cada reaccin. 2. Agregar 3 gotas de CaCl2 0,5M. Tome 5 gotas para cada reaccin. Centrifugar y descartar la solucin. Al pptado aadir 5 gotas de HCl 6M. Qu cambio se observa?. Ver Reaccin de precipitacin del grupo IV de cationes. 3. Aadir 2 gotas de AgNO3 Qu pptado se forma?. Calentar la solucin. Se produce algn cambio? REACCIONES DEL AsO33Para preparar ste anin se coloca una cantidad de As2O3 en un tubo de prueba y se disuelve con NaOH 6M y luego diluir al doble del volumen obtenido. Tome 5 gotas para cada reaccin. Agregar 5 gotas de HCl 6M y agregar 3 gotas del anin sulfuro. Qu color de pptado. se forma?. Centrifugar y descartar la solucin. Probar solubilidad con NaOH 6M. (Reaccin de identificacin). 2. Agregar 2 gotas de AgNO3. Qu pptado. se forma?. Centrifugar y descartar la solucin. Probar solubilidad con NH4OH 15M. (Reaccin de separacin). 3. Agregar 2 gotas de BaCl2 0,5M Qu pptado. se forma?. Centrifugar y descartar la solucin. Probar solubilidad con HCl 6M. (Reaccin de separacin). 4. Aadir 2 gotas de mixtura magnesiana y alcalinizar con NH4OH 6M al papel de tornasol. Se forma pptado?. Agregar 2 gotas de H2O2 al 3% y caliente si es necesario. Se observa algn cambio? REACCIONES DEL AsO43-: Colocar en un tubo de ensayo una pequea cantidad de la sal de sodio y disolver con 2 mL de agua. Tome 5 gotas para cada reaccin. 1.

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1. Agregar 5 gotas de HCl 6M y agregar 3 gotas del anin sulfuro. Qu color de pptado. se forma?. Centrifugar y descartar la solucin. Probar solubilidad con NaOH 6M. Comparar con ( 1 ) del arsenito. Se interfieren en este anlisis? ( Reaccin de identificacin). 2. Agregar 2 gotas de AgNO3. Qu pptado. se forma?. Centrifugar y descartar la solucin. Probar solubilidad con NH4OH 15M. Comparar con (1) del arsenito. Se interfieren en este anlisis? (Reaccin de separacin). 3. Agregar 2 gotas de BaCl2 0,5M Qu pptado se forma?. Centrifugar y descartar la solucin. Probar solubilidad con HCl 6M. (Reaccin de separacin). 4. Aadir 2 gotas de mixtura magnesiana y alcalinizar con NH4OH 6M al papel de tornasol. Qu pptado. se forma. Compare con la Reaccin (4) del arsenito. (Reaccin de separacin). (En ausencia de fosfatos Reaccin de identificacin) 5. Aadir 1 gota de HCl 6M, 2 gotas de KI y 5 gotas de CCl4. Tapar la boca del tubo y agitar. Qu color tiene ahora la fase orgnica?. Divida la fase acuosa en 2 tubos: a) Repetir la Reaccin ( 4 ) Qu resultado obtiene? b) Agregar 2 gotas del anin sulfuro. Qu color de pptado se forma?. Comparar con ( 1 ). Qu papel cumple el KI ?. Fundamente. (Reaccin de separacin). REACCIONES DEL PO43- : 1. Agregar 2 gotas de BaCl2 0,5M Qu pptado se forma?. Centrifugar y descartar la solucin. Probar solubilidad con HCl 6M. (Reaccin de separacin). 2. Agregar 2 gotas de AgNO3 Qu pptado se forma?. Centrifugar y descartar la solucin. Probar solubilidad con NH4OH 15M. Se interfiere sta reaccin con las de los arsnicos? (Reaccin de separacin). 3. Aadir 2 gotas de mixtura magnesiana y alcalinizar con NH4OH 6M al papel de tornasol. Qu pptado se form?. Compare con la Reaccin (4) del arsenito. (Reaccin de separacin). 4. Aadir 5 gotas de HNO3 6M calentar al bao de agua sin exceder los 60C, luego agregar 2 gotas de (NH4)2MoO4 Qu color de pptado se forma?. (Reaccin de identificacin) 3.5. Resultados. 1. Se separ e identific a los aniones del grupo I. 2. Se elabor un esquema de la marcha analtica. 3.6. Cuestionario. 1.- Elabore un cuadro indicando las caractersticas organolpticas y las ecuaciones qumicas de las reacciones de separacin e identificacin de los aniones del grupo I. 2.- Se cree que desde un vertedero peligroso se filtran contaminantes a las aguas subterrneas locales tales como: sulfuros, nitritos, Arseniatos. Proponga una marcha analtica de separacin e identificacin. 3.7. Fuente de informacin 1. Prcticas Fundamentales de Qumica Inorgnica. Carl Mahr. Mxico D.F: Grijalbo S.A.; 1965 2. Anlisis Cuantitativo. V. N. Alexiev. Segunda edicin.Mosc: MIR MOSC ;1978. 3. Anlisis Qumico Cuantitativo. Gilbert H. Ayres. Segunda edicin. Mxico DF: HARLA S.A.;1970. 4. Delmas, D. Rivera. Qumica Analtica Cualitativa c gua de practicas, UNMSM, Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica.1997

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IV.- PRCTICA N 04. DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE HUMEDAD Y CENIZAS EN LECHE 4.1. Marco terico. Aunque actualmente la gran mayora de anlisis qumicos de inters prctico se realiza rutinariamente por mtodos volumtricos o refinadas tcnicas instrumentales, posiblemente las determinaciones de humedad y cenizas en productos diversos se continuarn haciendo por mtodos gravimtricos durante algunos aos ms. Usualmente los mtodos gravimtricos de anlisis qumico no son considerados como instrumentales, pero rigurosamente hablando si lo son. En efecto una moderna balanza analtica electrnica, con una sensibilidad de 0.1 mg o 0.01 mg, es un sofisticado instrumento de medicin y por lo tanto una medicin de masa es indiscutiblemente de carcter instrumental. Los fundamentos del funcionamiento de la balanza analtica, as como las instrucciones sobre el manejo y los cuidados que sta requiere han sido examinados en una prctica anterior. En la presente oportunidad se emplear lo ya aprendido para la determinacin del contenido de humedad y cenizas totales en muestras de leche en polvo. Es importante recordar que la muestra de ceniza obtenida en la presente prctica SE DEBE GUARDAR pues se utilizar en la prctica siguiente. 4.2 Competencias Ensaya la determinacin gravimtrica de humedad y cenizas en materiales orgnicos diversos. Adquiere destreza en el manejo de los materiales de laboratorio, mufla , estufa etc. relacionados con el mtodo gravimtrico. 4.3 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Materiales y reactivos Balanza analtica Estufa Mufla Desecador con slica gel y placa de porcelana Pesafiltros de vidrio con tapa. Esptula Crisoles de porcelana con tapa Pinzas para crisol Muestras problema: leche en polvo.

4.4 Procedimiento DETERMINACIN DE HUMEDAD. 1. Calentar un pesafiltros y su tapa en la estufa a 110 C (o a la temperatura indicada por el profesor, dependiendo del material a analizar) durante una hora. 2. Tapar el pesafiltros, retirarlo de la estufa y dejar enfriar en un desecador hasta temperatura ambiente y pesar. 3. Repetir la operacin hasta obtener peso constante. Los pesafiltros y sus tapas deben ser siempre manejados con pinzas y no deben tocarse directamente con las manos. 4. Pesar una cantidad apropiada del material a analizar (2.0 a 5.0 g) en el pesa filtros previamente tarado y colocar en la estufa con la tapa en posicin correcta para que la humedad de la muestra pueda evaporarse. Calentar durante una hora. 5. Tapar el pesafiltros, retirarlo de la estufa y dejar enfriar en el desecador hasta temperatura ambiente. Pesar y anotar la prdida de peso. Repetir este paso hasta obtener peso constante. 6. A partir del peso neto de la muestra original y de la prdida de peso (peso del agua perdida por evaporacin) calcular el porcentaje de humedad en la muestra problema.

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DETERMINACIN DE CENIZAS TOTALES ( Prdida por calcinacin ) 1. Limpie un crisol y colquelo en la mufla (500-550oC), durante 30 minutos aproximadamente. 2. Saque su crisol y colquelo en la estufa a 110 C durante 10 15 min. 3. Luego colquelo en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente, pselo y registre su peso (Wa), teniendo en cuenta que todas las manipulaciones del crisol deben hacerse con pinzas, sin tomarlo con las manos. 4. Despus de pesar el crisol agregarle entre de 2.0 3.0 g de la muestra problema, pselo exactamente y registre el peso Wb. 5. Se incinera la muestra con un mechero (ver figura) y se lleva la muestra a calcinar (550 oC) por 30 minutos aproximadamente verificando que la muestra quede exenta de carbn; retrelo y colquelo en una estufa a 110 C por 10 min. y luego en un desecador hasta que alcance temperatura ambiente y pselo nuevamente, registre su peso Wc. 6. Asegrese que el crisol est a peso constante, repitiendo la operacin por 15 min. ms en la mufla. La variacin de peso no debe ser mayor de 0.0002 g. 7. GUARDE la muestra, no la elimine. INCINERACIN DE LA MUESTRA EN EL MECHERO.

GAS

4.5 Resultados. 1. Determinacin de Humedad. 2. Peso del crisol W = __________ g. Peso de la muestra mas crisol W' = __________ g Peso de la muestra : Wm = (W'-W) = ___________ g Peso de la muestra seca mas crisol W'' = __________ g Prdida de peso por desecacin = (W'-W" ) = __________ g Resultados del porcentaje de humedad = __________ % humedad Determinacin de Cenizas 3. Peso de los crisoles Wa = ________ g. Peso de la muestra mas crisol Wb = __________ g Peso de la muestra Wm = (Wb-Wa) = __________ g Peso de las cenizas ms crisol Wc = __________ g Prdida de peso por calcinacin = (Wb-Wc) = __________ g Peso de las cenizas = (Wc-Wa) = __________ g 4. Porcentaje de cenizas F-GA-04A-3 : __________ % 23 REV. ENERO 2005

4.6 Cuestionario.

Determinacin de Humedad y Prdida por Calcinacin 1.- Utilizando la Farmacopea, investiga otros mtodos ms para la determinacin de humedad, y sus caractersticas. 2.- En que consiste el desecador, para qu se usa? 3.- Cul es la composicin de las cenizas? 4.- A partir de 10 g de una muestra que tiene 0.2% de humedad, se obtuvo un peso de ceniza de 0.2 g. Para la determinacin de Fe se pes 0,15 g de cenizas donde se encontr que haba 0,1% de Fe. Qu porcentaje de fierro tiene la muestra seca? 4.7 Fuentes de informacin 1. Anlisis Cuantitativo. V. N. Alexiev. Segunda edicin. URSS: MIR MOSC; 1978. 2. Anlisis Qumico Cuantitativo. Gilbert H. Ayres. Segunda edicin. Mxico: HARLA S.A; 1970. 3. Clculos de Qumica Analtica. Hamilton Simpson Ellis. Sptima edicin. Mxico DF: Mc Graw Hill; 1986.

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V. PRCTICA N 5. DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO 5.1 Marco terico. La determinacin gravimtrica de Calcio por precipitacin como oxalato requiere la eliminacin previa de todos los cationes que forman oxalatos escasamente solubles (Cu, Pb,Zn) excepto Mg y alcalinos. Los oxalatos de Ba y Sr son casi tan insolubles como los de Ca. Las condiciones adecuadas de precipitacin para el Ca son: 1. Exceso de oxalato para complejar el Mg y disminuir la solubilidad del oxalato de Ca. 2. Disolucin caliente, pH 4 aproximadamente y un periodo corto de digestacin (1 hora) 5.2 Competencia Conoce el procedimiento general que se aplica en toda determinacin gravimtrica. 5.3 Materiales y equipos. 1. Beakers de 250 mL 2. Baguetas 3. Piseta 4. Probeta de 50 mL 5. Crisoles con tapa 6. Lunas de reloj 7. Estufa 8. Mufla 9. Desecador 10. Embudos 11. Balanza analtica 12. Plancha de calentamiento 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. Soporte universal Nuez y aros porta-embudos Pinza para crisoles NH4OH concentrado Solucin Saturada de oxalato de amonio0000 Solucin de oxalato de amonio (1.0 g/L) Rojo de metilo HCl (1 + 1) Papel Whatman N 40

5.4 Procedimiento 1. Disolver el residuo obtenido en el anlisis de cenizas, adicionando 10 mL de HCl (1+1) al crisol conteniendo el residuo. Calentar en la plancha y vaciarlo en un beaker de 400 m, lavar el crisol con agua destilada y agregar al beaker hasta un volumen final de 150 mL, agregar unas gotas del indicador rojo de metilo. 2. Calentar a ebullicin incipiente y aregar en porciones pequeas y agitando 15 mL de solucin saturada de Oxalato de amonio. Agregar amonaco concentrado gota a gota y agitando continuamente hasta que el indicador vire a amarillo. Continuar el calentamiento suave hasta ebullicin por unos minutos, retirar del calentamiento (plancha) y dejar en reposo por 30 min. 3. Filtrar por decantacin a travs del papel Whatman N 40, lavar 3 veces con porciones de 10 mL cada vez de oxalato de amonio (1.0 g / L), pasar el precipitado al papel con ayuda de una piseta de agua. 4. Colocar el papel de filtro que contiene el precipitado en un crisol de porcelana previamente tarado. Llevar a una estufa (110 C) por 10 min, quemar el papel en la puerta de la mufla y luego dejar en la mufla a la temperatura aproximada que a continuacin se indica por media hora, segn el producto que se desee obtener: 100 226 C CaC2O4.H2O CaC2O4 420 C CaCO3 660 840 C CaO

Se han propuesto distintas formas de pesada : a) CaC2O4.H2O adecuado slo para determinaciones rpidas en que puedan tolerarse errores moderados. b) CaCO3, obtenido por calcinacin a 500 C c) CaO, conviene efectuarlo a 1100 1200 C

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5. Pasar el crisol de la mufla a la estufa y luego de 5 min al desecador, enfriar por 10 15 min, pesar rpidamente y expresar el resultado como porcentaje. 6. % Ca = ( W residuo x fg ) x 100 / ( Wm ) Repetir la calcinacin hasta peso constante.

5.5 Resultados Elabore una tabla con los principales resultados de la experiencia con la discusin y conclusiones. 5.6 Cuestionario 1. Mediante un diagrama indique las principales operaciones en la determinacin gravimtrica del calcio sealando los puntos crticos. 2. Siguiendo el diagrama anterior, desarrolle las ecuaciones qumicas de las reacciones qumicas que se llevan a cabo durante el proceso. 3. Qu cuidados se debe tener en el proceso de combustin? 4. En qu consiste la precipitacin y cul es el mecanismo por el cual ocurre una precipitacin. 5. Qu es el factor gravimtrico? Elabore una tabla con el factor gravimtrico por lo menos de 5 compuestos. 6. Indique dos ejemplos de aplicacin de gravimetra aplicada en la industria farmacutica. 5.7 Fuentes de informacin. 1. Anlisis Cuantitativo. V. N. Alexiev. Segunda edicin. URSS: MIR MOSC; 1978. 2. Anlisis Qumico Cuantitativo. Gilbert H. Ayres. Segunda edicin. Mxico DF:HARLA S.A; 1970. 3. Clculos de Qumica Analtica. Hamilton Simpson. Sptima edicin. Mxico DF: Ellis. Mc Graw Hill; 1986.

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VI. PRCTICA N 06.ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES CIDAS ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE HCl 0,1N Y ANLISIS ALCALIMTRICO DEL AGUA. 6.1. Marco terico. La valoracin se basa en la neutralizacin de un peso exacto de un patrn primario (Na2CO3), con el volumen correspondiente de la solucin cida por valorar, haciendo uso de indicadores de neutralizacin. Los indicadores ms utilizados son : a) El rojo de metilo : Intervalo de viraje: pH = 4,2 a pH = 6,2 ( rojo amarillo ). b) El verde de bromocresol : Intervalo de viraje: pH = 3,8 a pH = 5,4. c) La fenolftaleina : Intervalo de viraje: pH = 8,0 a pH = 9,8.

Si se emplea fenolftaleina, se titula el carbonato con la solucin cida hasta decoloracin del indicador; en este punto el Na2CO3 se ha transformado en NaHCO3 y quedar una ligera acidez con la cual se inicia la descomposicin del NaHCO3 en cido carbnico; esta ltima descomposicin puede observarse empleando verde de bromocresol o rojo de metilo como indicadores. 1. DUREZA TEMPORAL. Se basa en la valoracin en fro de un volumen de agua con solucin estandarizada de HCl, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la presencia fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y magnesio, las reacciones que se producen son: Ca(HCO3)2 + 2HCl Mg(HCO3)2 + 2HCl CaCl2 + 2H2O + 2CO2 (g) MgCl2 + 2H2O + 2CO2 (g)

Se denomina temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse por calentamiento 2.DUREZA PERMANENTE. Se basa en la precipitacin de las sales de calcio y magnesio con una solucin valorada de una mezcla bsica (Na2CO3 + NaOH) que se agrega en exceso y la base remanente de la reaccin se valora con HCl 0.1 N empleando como indicador anaranjado de metilo. La dureza permanente se debe a la presencia fundamentalmente de cloruros y sulfatos de calcio y magnesio, las reacciones que se producen son: CaCO3 (s) + Na2SO4 CaSO4 + Na2CO3 Mg(OH)2 (s) + 2NaCl MgCl2 + NaOH Ca(HCO3)2 + 2NaOH CaCO3 (s) + 2H2O + Na2CO3 Ntese en la ltima reaccin que si bien los bicarbonatos consumen NaOH, tambin liberan una cantidad equivalente de Na2CO3 por lo que los constituyentes de la dureza temporal no interfieren en este anlisis. Se denomina permanente porque este tipo de dureza no puede eliminarse por calentamiento. 3. ALCALINIDAD. La alcalinidad de una agua natural o tratada es la capacidad de alguno de sus componentes para aceptar protones, tales componentes son los iones OH- y aniones de cidos dbiles como el HCO-3, CO32-, PO43- y SiO32-. La cantidad equivalente de un cido fuerte necesario para neutralizar estos iones da la alcalinidad total (T). La alcalinidad de muchas aguas naturales y tratadas se debe solamente a los carbonatos de calcio y magnesio cuyo pH no excede de 8.3. Su alcalinidad total es prcticamente idntica con su

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dureza de carbonatos. Las aguas con pH mayor de 8.3 contienen adems de los bicarbonatos, carbonatos y posiblemente hidrxidos. La fraccin equivalente a la cantidad de cido necesario para bajar el valor del pH a 8.3 se denomina alcalinidad a la fenolftalena (P). Esta fraccin est constituida por los iones OH- y la mitad del CO32-. En el punto final de pH 4.5, se determina la alcalinidad total (T) y es indicada por el naranja de metilo. 6.2 Competencias Prepara correctamente una solucin valorada de un cido fuerte. Determina el factor de correccin y la normalidad exacta de soluciones valoradas. Determina la dureza y alcalinidad del agua mediante la reaccin de neutralizacin. 6.3 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 28. Materiales y reactivos Bureta de 50 ml. 16. Pisceta. Estufa. 17. Erlenmeyer de 250 ml. Desecador con slica gel. 18. Erlenmeyers de 500 mL Soporte universal y pinza para 19. Mechero Bunsen, trpode y rejilla bureta. de asbesto. Lunas de reloj. 20. Papel de filtro corriente Fiolas de 250 ml. 21. Sistema de filtracin (soporte Pipetas volumtricas de 25 ml. universal, nuez, aro para embudo) Pipetas volumtricas de 100 mL 22. Embudos Balanza analtica. 23. cido clorhdrico ( 0.1 N) Esptula. 24. Carbonato de sodio de alta pureza. Baguetas. 25. Fenolftaleina solucin al 1 % en Propipeta alcohol. Vasos de 100 mL. 26. Indicador rojo de metilo al 1%. Vasos de 450 mL 27. Indicador naranja de metilo al Probeta de 100 ml. 0.5%. Mezcla Bsica: Disolver 5.3 g de Na2CO3 en 200 mL de agua destilada y en otro beaker 4.0 g de NaOH en 200 mL de agua destilada. Transferir ambas soluciones a una fiola de 1.0 L y enrasar con agua destilada

6.4 Procedimiento 1.- PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE HCl 0,1N. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Pesar, con exactitud de cuatro cifras decimales, una cantidad del orden de 2.0 gramos del patrn (carbonato de sodio : Na2CO3) puro y seco. Disolver y llevar cuantitativamente a una fiola de 250 mL, enrasar con agua destilada. Colocar cuantitativamente 25 mL de la solucin preparada anteriormente en un erlenmeyer de 250 mL . Agregar dos gotas de la solucin del indicador fenolftaleina y titular con la solucin de HCl contenida en la bureta, hasta color rosa plido. Agregar enseguida dos gotas del indicador rojo de metilo y continuar la titulacin hasta que el color empiece a virar del rojo al amarillo. Hervir la solucin por dos o tres minutos, enfriar y continuar cuidadosamente la titulacin hasta color amarillo. Repetir la ebullicin una vez ms y continuar la titulacin si es necesario. Anotar el volumen total gastado y calcular la normalidad de la solucin. 2. ANLISIS DEL AGUA POTABLE POR EL MTODO ALCALIMTRICO

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A) DUREZA TEMPORAL Medir con pipeta volumtrica 200 mL de muestra y transferir a un erlenmeyer de 500 mL, agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular con solucin estandarizada de HCl 0.1 N adicionando gota a gota hasta que el color rosa del indicador persista por 30 s. Anotar el volumen gastado, calcular la dureza temporal en ppm (mg CaCO3/L agua) . B) DUREZA PERMANENTE Medir con pipeta volumtrica 100 mL de muestra y transferir a un beaker de 400 mL, agregar 25 mL de mezcla bsica valorada, hervir por 10 min y dejar enfriar. Transferir a una fiola de 250 mL junto con el precipitado y enrasar con agua destilada. Filtrar a travs de papel de filtro corriente, desechar los primeros 10 mL y luego medir 100 mL del filtrado con pipeta volumtrica y transferir a un erlenmeyer de 500 mL, agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular con HCl 0.1 N gota a gota hasta viraje del indicador. Anotar el volumen gastado. Calcular la dureza temporal en ppm (mg CaCO3/L agua). Valoracin de la Mezcla Bsica: Medir 10 mL de la mezcla bsica, transferir a un erlenmeyer, aadir 3 gotas de naranja de metilo y titular con HCl 0.1 N hasta que la solucin vire a rojo. C) ALCALINIDAD Medir con pipeta volumtrica 100 mL de muestra y transferir a un erlenmeyer de 500 mL, agregar 3 gotas de fenolftalena, si no hay coloracin la alcalinidad a la fenolftalena es cero. Si es rosada titular con HCl 0.1 N adicionando gota a gota hasta viraje a incoloro. Anotar el gasto. Luego agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular con HCl 0.1 N gota a gota hasta que el color rojo del indicador persista por 30 s. Anotar el volumen gastado. Calcular la alcalinidad en meq/L. 6.5. Resultados 1.-Se hall el factor de correccin y la normalidad exacta de la solucin de acido clorhdrico. ( Detalle los clculos ) REPORTE DE LA VALORACIN DEL HCl Valoracin de HCl Masa en gramos de Na2CO3 / 25 mL sol. Volumen de HCl gastado en mL.

1 2 3 Promedio

Normalidad del HCl 2.- Se determin la dureza y alcalinidad del agua de cao. ( Desarrolle un reporte similar con los resultados dela dureza y alcalinidad del agua). 6.6. Cuestionario 1. 2. 3. Utilizando la farmacopea, haga una comparacin y formule las observaciones a la tcnica de preparacin y estandarizacin del HCL 0,1N Explique la reaccin qumica que ocurre durante la ebullicin en el proceso de titulacin. Teniendo en cuenta el rango de viraje de color de los indicadores seale qu otros se pueden usar para la estandarizacin de cidos fuertes.

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4. 5. 6. 7.

8. 9.

Mediante clculos tericos determine los cambios de pH durante la titulacin del HCl y elabore la grfica pH versus mL de titulante. Explique por qu durante la titulacin se us primero el indicador Fenoltalena y luego el rojo de metilo? Qu volumen de HCl al 37% p/p y densidad 1,19 se requiere para preparar 250 mL de una solucin 0,1N? Para determinar el porcentaje de Na2CO3.10H2O que tiene la sal de soda, se midi 10 mL de una muestra de sal de soda al 10%, se coloc en un erlenmeyer, mas 50 mL de agua destilada y dos gotas de anaranjado de metilo.Se titul con HCl 1,015N obteniendo un gasto de 7 mL.Cul es el % real de la muestra? Cuando en una muestra se tiene en mezcla por ejemplo Na2CO3 mas NaOH se determina mediante el mtodo de WINKLER, investigue en qu consiste este mtodo. Qu aplicaciones prcticas tiene la determinacin de la dureza y alcalinidad del agua.

6.7 Fuentes de informacin. 1. Prcticas Fundamentales de Qumica Inorgnica. Carl Mahr. Barcelona- Mxico D.F: Grijalbo, S.A; 1965 2. Anlisis Cuantitativo. V. N. Alexiev. Segunda edicin. URSS: MIR MOSC. 1978. 3. Curso Experimental en Qumica Analtica. Guiteras Jacinto, Rubio Roser y Fonrodona Gemma. Madrid: SINTESIS SA; 2000.

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VII.- PRCTICA N 07. ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES BSICAS. ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE NAOH 0,1N Y DETERMINACIN DE CIDO ACTICO EN VINAGRE. 7.1 Marco terico. ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE NaOH 0.1N - La valoracin se basa en la neutralizacin de un peso exacto de un patrn primario (Biftalato cido de potasio), con el volumen correspondiente de la base ( NaOH ) por valorar. COOH Ftalato cido de potasio : acta como cido monoprtico. COOK Se utiliza la FENOLFTALEINA como indicador.

DETERMINACIN DE CIDO ACTICO EN VINAGRE DE USO DOMSTICO Cuando se titula una solucin de un cido dbil monoprtico (HA) con una solucin valorada de NaOH, ocurre una variacin gradual del pH antes de que se alcance el punto de equivalencia. Esto se debe a la formacin de una solucin buffer, constituida por la presencia de la sal del anin (A-) del cido, formada durante la neutralizacin y el cido remanente. En el punto de equivalencia, el pH ser el de una solucin de una sal formada por neutralizacin de un cido dbil contra una base fuerte, por lo tanto su valor ser superior a 7. Los fundamentos del prrafo anterior se aplican, por ejemplo, a la determinacin de CIDO ACTICO ( en vinagre ). Antes de que se alcance el punto de equivalencia ocurre la formacin de una solucin buffer, constituida por la presencia del acetato de sodio producido durante la neutralizacin y el cido actico remanente. En el punto de equivalencia, el pH ser el de una solucin de acetato de sodio y su valor terico ser de 8,72. Por este motivo la FENOLFTALEINA resulta ser un indicador apropiado.

7.2 Competencia. Aprende a preparar correctamente una solucin valorada de una base fuerte, determina su normalidad exacta y aplica en cuantificacin de muestras problema. 7.3 Materiales y reactivos. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. Bureta de 50 mL. Soporte universal y pinza para bureta. Lunas de reloj. Vaso de 1500 mL. Fiolas de 250 mL. Pipetas volumtricas de 25 mL. Balanza analtica. Erlenmeyer 250 ml. Esptula. Baguetas. Vasos de 100 mL. 12. Frasco de vidrio color caramelo de 1L, con tapa. 13. Pisceta. 14. Propipeta 15. Probeta de 100 mL. 16. Biftalato de potasio. 17. Fenolftaleina solucin al 1 % en alcohol. 18. Hidrxido de sodio 0.1N. 19. Solucin de vinagre al 5%P/V

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7.4 Procedimiento. 1. 2. 3. 4. 5. 6. A) ESTANDARIZACIN DEL NaOH 0,1 N. Pesar, con exactitud de cuatro cifras decimales, una cantidad del orden de 0,5 g del patrn (BIFTALATO DE POTASIO) puro y seco. Colocar en un erlenmeyer de 250 mL y disolver con 25 mL de agua destilada. Calcular el volumen terico a gastar antes de la valoracin. Agregar dos gotas de la solucin del indicador fenolftaleina y titular muy cuidadosamente con la solucin de NaOH contenida en la bureta, hasta que solo quede un color rosa apenas perceptible. Anotar el volumen gastado y calcular la normalidad de la solucin. B) DETERMINACIN DE CIDO ACTICO EN VINAGRE 1. 2. 3. 4. Se pesa con exactitud de cuatro cifras decimales, una cantidad del orden de 5,0 mL del vinagre en una fiola de 100 mL y se enrasa cuidadosamente con agua destilada. Se coloca una alcuota de 25,00 mL en un erlenmeyer de 250 mL y se aaden 25 mL de agua destilada. Agregar dos gotas de la solucin del indicador fenolftaleina y titular muy cuidadosamente con la solucin de NaOH contenida en la bureta, hasta que solo quede un color rosa apenas perceptible. Anotar el volumen gastado de la solucin de NaOH y calcular el contenido de cido actico en el vinagre ( en g/100mL y en g/100 g.)

7.5 Resultados. A) REPORTE DE LA VALORACIN DE LA SOLUCIN DE NaOH Peso del Bift. de K (g) 1 2 3 Se determin el factor de correccin y la normalidad del NaOH. B) REPORTE DEL ANLISIS DE CIDO ACTICO. Determinacin alcalimtrica de CH3COOH en VINAGRE Volumen de Vinagre ( ml ) Masa Vinagre ( g ) Indicador usado Volumen gastado de NaOH ( ml ) Reaccin cido base Concentracin de CH3COOH Vol. NaOH (mL) N (NaOH) N (NaOH) Promedio

1.

2. En g / 100 ml de Vinagre

3.

P= En g / 100 g de Vinagre

Se determin la concentracin de HAc en la muestra de vinagre comercial. 7.6. Cuestionario F-GA-04A-3 32 REV. ENERO 2005

Haga un esquema del procedimiento de estandarizacin del NaOH y otro de la cuantificacin de cido actico en el vinagre. 2. Qu tipo de material de envase se usa para almacenar soluciones bsicas y por qu? 3. Cuntos mL de una solucin de NaOH 0,1N se requiere para neutralizar 205mg de biftalato de potasio? 4. Para el mismo sistema del problema 3 se obtuvo un gasto experimental de 10.5 mL, calcule el factor de correccin y la normalidad real del NaOH 5. Qu masa de biftalato de potasio se debi usar para la valoracin de 50 ml de una solucin de hidrxido de sodio 0.8 N. Evidenciar las operaciones realizadas. 6. Para la determinacin de Li2CO3 en tabletas de Litocard se pes 0.100g de tableta y se aadi 5 mL de HCl1N, agua y gotas de indicador. El exceso de HCl que no reaccion con el Li2CO3 se valor con NaOH 0,1N obtenindose un gasto de 10mL. Determine los gramos de Li2CO3 por tableta si el peso promedio de la tableta es 0.800g. 7. Elabore una curva de titulacin ( pH v/s mL de titulante) con los datos obtenidos en la valoracin del cido actico. 7.7 Fuente de informacin 1. 2. 3. 4. Qumica Analtica, Pietrzyk D. J., Frank C. W, Interamericana; 1983. Anlisis Cuantitativo, V. N. Alexiev. Segunda edicin.URSS. : MIR MOSC; 1978. Anlisis Qumico Cuantitativo. Gilbert H. Ayres. Segunda edicin. MxicoDF:HARLA S.A.; 1970. Clculos de Qumica Analtica. Hamilton - Simpson - Ellis. Sptima edicin. Barcelona: Mc Graw Hill; 1986.

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VIII.- PRCTICA N 08. DETERMINACIN DE H2O2 POR EL MTODO PERMANGANIMTRICO. 8.1. Marco terico. El perxido de hidrgeno se expende comercialmente en solucin, bajo la denominacin de agua oxigenada de 10, 20, 40 y 100 volmenes. Como un ejemplo, el agua oxigenada de 10 volmenes, corresponde a una solucin que cuando se descompone totalmente produce 10 veces su volumen de oxgeno, medidos a 0 C y 700 mmHg. El agua oxigenada de 10 volmenes contiene aproximadamente 3 % de H2O2. Cuando se agrega una solucin de permanganato de potasio a una solucin de perxido de hidrgeno acidificada con cido sulfrico se produce la siguiente reaccin: 2 MnO4-1 + 3 H2SO4 + 5 H2O2 Las semi-reacciones son : MnO4-1 + 8 H+ + 5 e- Mn+2 + 4 H2O H2 O 2 O2 + 2H+ + 2 ePeq ( KMnO4) = PM / 5 Peq ( H2O2 ) = PM / 2 3 SO4-2 + 2 Mn+2 + 8 H2O + 5 O2

La semireaccin del oxalato para la valoracin de la solucin de permanganato es : C2O4-2 2CO2 + 2 ePeq (C2O4-2 ) = PM / 2

Dichas reacciones son la base del anlisis a realizar en la presente prctica. 8.2 Competencias. Prepara y titula la solucin de KMnO4. Elige de manera adecuada el patrn primario para la estandarizacin del KMnO4. Determina los volmenes de oxgeno producidos por el agua oxigenada, en un producto farmacutico, por el mtodo permanganomtrico. 8.3 Materiales y reactivos. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. Bureta de 50 mL Soporte universal y pinza para bureta. Lunas de reloj. Crisol filtrante de vidrio poroso. Sistema para filtrar al vaco. Vaso de 1500 mL. Fiolas de 250 mL. Pipetas volumtricas de 25 mL. Balanza analtica. Esptula. Baguetas. Vasos de 100 mL. Frasco de vidrio color caramelo de 1L, con tapa. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. Trpode y rejilla con asbesto. Termmetro qumico hasta 100 C. Mechero de Bunsen. Pisceta Erlenmeyers de 250 mL Pipeta volumtrica de 10 y 25 mL Propipetas Probeta de 100 mL cido sulfrico 4M. cido sulfrico 1M. cido oxlico dihidrato, ( g.a.) Permanganato de potasio, 0.1N Agua oxigenada (10 y 20 volmenes.)

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8.4 Procedimiento. I) VALORACIN DE LA SOLUCIN DE KMnO4 1. Preparar la solucin de permanganato de potasio: - Pesar 3.16 g de la sal en un vidrio de reloj. - Pasar a un vaso de precipitados de 1500 mL y disolver en 1000 mL de agua destilada. - Cubrir el vaso con un vidrio de reloj, hervir suavemente durante 30 minutos, dejar enfriar a temperatura ambiente. - Filtrar a travs de un crisol filtrante de vidrio poroso y guardar la solucin en un frasco limpio de vidrio color caramelo. Conservar la solucin bien tapada. 2. Preparar la solucin de cido oxlico dihidratado ( 0,1 N ) : - Pesar en la balanza analtica con aproximacin de 0.0001 mg, una masa del orden de 1.6 g de H2C2O4.2H2O (PM = 126) de grado para anlisis. - Disolver en un beaker de 100 ml. con agua destilada y trasvasar cuantitativamente a una fiola de 250 mL. - Enrasar cuidadosamente con agua destilada y homogeneizar. 3. Valoracin de la solucin de KMnO4 con la solucin de H2C2O4.2H2O : - Colocar 25.00 mL de la solucin de cido oxlico 0.1 N en un Erlenmeyer de 250 mL, aadir 150 mL de cido sulfrico 1 M. - Titular la solucin rpidamente, a temperatura ambiente, hasta obtener un color rosa plido. - Dejar reposar hasta decoloracin. - Calentar con un mechero la solucin a unos 55 65 C y continuar cuidadosamente la titulacin hasta color rosa plido que persista durante por lo menos 30 segundos. - Detalle claramente los clculos necesarios para determinar la normalidad del permanganato de potasio. II) DETERMINACIN DE PERXIDO DE HIDRGENO. 1. Preparacin de la muestra : - Colocar 10.0 mL de agua oxigenada de 10 volmenes en una fiola de 250 mL. - Enrasar con agua destilada y homogeneizar. 2. Procedimiento : - Colocar 25.0 mL de la solucin preparada en ( 1 ) en un Erlenmeyer de 250 mL, diluir con unos 100 mL de agua destilada y aadir 10 mL de cido sulfrico 4M. Llenar una bureta con la solucin valorada de permanganato de potasio, enrasar y titular cuidadosamente hasta color rosa plido permanente. Los resultados no deben discrepar en mas de 0.1 mL. Realizar los pasos 2 y 3 por duplicado. Calcular la masa de perxido de hidrgeno por cada 100 ml de la solucin original y la concentracin en volumen, es decir, el nmero de mL de oxgeno a C.N. que se podra obtener de 1 mL de la solucin original.

-

8.5. Resultados. 1.-Se prepar y estandarizo la solucin de KMnO4. 2.- Se hall los gramos de H2O2 en la muestra. 3.- Se hall los volmenes de oxgeno.

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DETERMINACIN PERMANGANOMTRICA DE PERXIDO DE HIDRGENO EN AGUA OXIGENADA 10 VOLMENES. Caractersticas de la muestra 1. Concentracin : 2. Laboratorio : 3. Lote : 4. Fecha vencimiento : 1. 2. 3. P=

Factor de dilucin : Indicador usado : Volumen gastado de Titulante (en ml ) Reaccin qumica : Concentracin de H2O2 en el agua oxigenada ( en g / 100 ml de muestra ) 8.6. Cuestionario. 1. 2. 3.

4. 5.

Desarrolle el balance de la ecuacin de oxidoreduccin de la reaccin del KMnO4 y cido oxlico, KMnO4 y Perxido de hidrgeno en medio cido. Si la reaccin se hace en medio bsico , qu habra sucedido? Se midi 10 mL de una solucin al 10 por mil de CaCO3 mas 5 mL de HCl concentrado y agua, se calent, se enfri y se adicion el rojo de metilo y oxalato de amonio , se enfra y se adiciona NH4OH hasta alcalinidad, se deja en reposo. Se extrae el precipitado con agua y H2SO4 , se calienta y se titula .El gasto fue de 14.9 mL de KMnO4 0,11N.Determine el % de calcio en la muestra. Una muestra contiene 2,85% de perxido de hidrgeno, a cuantos volmenes de oxgeno corresponde? Desarrolle la ecuacin qumica balanceada de la reaccin entre KMnO4 y una sal ferrosa en medio cido.

8.7. Fuente de informacin. 1. Qumica Analtica Cuantitativa, A. I. VOGEL;, volumen I, Bs. Aires: KAPELUZ;1960. 2. Anlisis Cuantitativo, V. N. Alexiev. Segunda edicin. URSS: MIR MOSC; 1978.

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IX.- PRCTICA N 9. DETERMINACIN REDUCTOMTRICA DE YODO EN TINTURA DE YODO 1.1 . Marco terico. En condiciones apropiadas, el ion tiosulfato (S2O3-2) reacciona cuantitativamente con el yodo disuelto como ion triyoduro (I3-1) de color marrn, produciendo iones yoduro incoloros. Como indicador se utiliza una pequea cantidad de solucin de almidn que da una coloracin azul intenso en presencia de triyoduro y una solucin totalmente incolora cuando se alcanza el punto de equivalencia. Se estandariza una solucin de Na2S2O3 con el yodato de potasio ( patrn primario ) en un exceso de iones I- ( como KI ) en medio cido (en presencia de H2SO4 ). As, el yodo liberado es titulado con los iones S2O3-2. donde debe cumplirse : 1 mol IO3- = 3 mol I2 = 6 mol de S2O3-2. ( ver reacciones ). 2 S2O3-2 + I2 2 I - + S4O6-2 ( ion tetrationato) Pero en exceso de yoduro ( I - ), se cumple: I3- (I2.I -) Color marrn + almidn color azul Parece que el I2 se une al Almidn por adsorcin en el interior de la cadena helicoidal de la fraccin -amilosa, componente macromolecular de muchos almidones. El almidn soluble est formado exclusivamente de la fraccin -amilosa ( la fraccin -amilosa da color rojo con el I2 ). Las soluciones de almidn se descomponen al pasar los das, principalmente por accin bacteriana, por esa razn se debe agregar algn agente bactericida ( o bacteriosttico) como el HgCl2 ; HgBr2 ; El ZnCl2, o cloroformo. Cuando hay mucho yodo ( I2 ) presente en la muestra, el almidn se descompone irreversiblemente, por eso se agrega justo al momento en que la titulacin est prxima a completarse ( justo en el cambio de caf a amarillo tenue). 9.2. Competencia. Aplica la tcnica volumtrica de titulacin reductomtrica con tiosulfato a la determinacin de yodo en un producto farmacutico simple. 9.3. Materiales y reactivos. 1. Bureta de 50 mL 2. Soporte universal y pinza para bureta. 3. Lunas de reloj. 4. Vaso de 1500 mL. 5. Fiolas de 250 y 500 mL. 6. Pipetas volumtricas de 10 y 25 mL. 7. Balanza analtica. 8. Esptula. 9. Erlenmeyers de 250 mL 10. Pipeta volumtrica de 10 y 25 mL 11. Propipetas 12. Baguetas. 13. Vasos de 100 mL. 14. Frasco de vidrio color caramelo de 1L, con tapa. 15. Pisceta. 16. Probeta de 100 mL. Agua destilada Almidn soluble Cloruro mercrico Tiosulfato de sodio penta hidrato Yodato de potasio Yoduro de potasio Carbonato de sodio cido sulfrico0.5M. I-

Incoloro ( en el punto de equivalencia )

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

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9.4. Procedimiento. I) PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE SOLUCIN DE TIOSULFATO. 1. Preparacin del almidn soluble : - El indicador de almidn se prepara haciendo un engrudo con 5 gramos de almidn soluble y 5 mg de HgCl2 en 50 mL de agua. - El engrudo se vierte en 500 mL de agua hirviente y se mantiene en ebullicin hasta que est transparente. 2. Preparacin de la solucin de tiosulfato de sodio ( aproximadamente 0.14 N ): - Se pesan 17.4 g de Na2S2O3 .5H2O ( PM = 248 uma ). - Disolver en 250 mL de agua recin hervida que contiene 0.1 g de Na2CO3. - Transvasar a una fiola de 500 ml, enrasar y homogeneizar. - Se almacena esta solucin en un recipiente color mbar que se mantiene tapado hermticamente. 3. Preparacin de la solucin patrn de Yodato de potasio : - Pesar con exactitud de cuatro cifras decimales una cantidad del orden de 2.67 gramos de reactivo slido de KIO3 ( PM = 214 ) - Disolver en una fiola de 250 ml, enrasar con agua destilada y homogeneizar. La solucin preparada ser aproximadamente 0.3 N. 4.- Valoracin de la solucin de Na2S2O3.5H2O con la solucin patrn de KIO3 : - Con una pipeta volumtrica se transfieren 10.00 mL de la solucin de KIO3 a un matraz erlenmeyer. - Se aaden aproximadamente 2 g de KI slido y 10 mL de H2SO4 0.5 M. - Se titula inmediatamente con tiosulfato hasta que la solucin haya perdido gran parte de su color marrn oscuro, hasta amarillo plido. - Entonces se aaden 2 mL de engrudo de almidn como indicador y se termina la titulacin hasta decoloracin del azul. - Se repite la titulacin con dos volmenes extra de 10.00 mL de solucin de KIO3 II) DETERMINACIN DE YODO EN TINTURA DE YODO 1. Procedimiento : - Con una pipeta volumtrica, se transfieren 10 ml. de solucin tintura de yodo (tener cuidado de las prdidas de yodo por evaporacin) a un matraz de 250 ml. - Aadir 2 g de KI slido y 10 mL de H2SO4 0.5 M. - Se titula inmediatamente con tiosulfato hasta que la solucin haya perdido gran parte de su color marrn oscuro, hasta amarillo plido. - Entonces se aaden 2 mL de engrudo de almidn como indicador y se termina la titulacin hasta decoloracin del azul. - Repetir el anlisis por triplicado y calcular el % de yodo en la muestra para cada rplica. 9.5 Resultados. 1.- Se prepar la solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. 2.- Se estandariz la solucin con yodato de potasio. 3.- Se determin el % de yodo en tintura de yodo.

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REPORTE DEL ANLISIS: DETERMINACIN REDUCTOMTRICA DE YODO EN TINTURA DE YODO Caractersticas de la muestra 1. Concentracin : 2. Laboratorio : 3. Lote : 4. Fecha vencimiento : 1. 2. 3. P=

Factor de dilucin : Indicador usado : Volumen gastado de Titulante (en ml ) Reaccin qumica : Concentracin de yodo en la tintura ( en g / 100 ml de muestra )

9.6 Cuestionario. 1.Qu cuidados se debe tener en la preparacin de una solucin de Yodo? Fundamente. 2.Cul es la composicin de la tintura de yodo? 3.Cmo se puede cuantificar el yoduro de potasio en la tintura de yodo? 4. Determinar el valor medio y la desviacin estndar del anlisis. 5. El ingrediente activo de la leja( disolucin alcalina de hipoclorito de sodio) es el cloro, el producto final suele tener 50 g de cloro por litro. La determinacin del cloro activo se basa en la valoracin del yodo al acidificar la leja en presencia de un exceso de yoduro de potasio. Escriba todas las reacciones qumicas que se producen en esta experiencia. 6.Resolver el siguiente problema : Hallar la normalidad de una solucin de tiosulfato de sodio, si sta se estandariz con 0,254 gramos de KIO3 puro en agua con exceso de KI y acidificado con HCl. Sabiendo adems que el yodo liberado necesit de 50,24 mL de solucin de tiosulfato para decolorar por completo el complejo azul de almidn-yodo. 9.7. Fuentes de informacin. 1. 2. 3. 4. Anlisis Cuantitativo, V. N. Alexiev Segunda edicin. URSS: Editorial MIR MOSC; 1978. Anlisis Qumico Cuantitativo. Gilbert H. Ayres. Segunda edicin. Mxico: HARLA S.A;1970. Clculos de Qumica Analtica. Hamilton - Simpson - Ellis. Sptima edicin. Mexico DF:Mc Graw Hill; 1986. Introduccin a la experimentacin qumica : Sydney S. Biechler. Sptima edicin. Mxico: Publicaciones Cultural S.A.; 1971.

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X.- PRCTICA N 10. TITULACIN YODOMTRICA DE VITAMINA C 10.1. Marco terico. El cido ascrbico ( vitamina C ) es un agente reductor suave que reacciona rpidamente con el ion triyoduro. En esta prctica se genera un exceso conocido de I3por reaccin de yodato con yoduro, se deja que se efecte la reaccin con el cido ascrbico, y luego el exceso de I3- se titula por retroceso con una solucin ESTANDARIZADA de tiosulfato. La formula de la vitamina C ( cido ascrbico, PM = 176 g/mol ) es la siguiente :HO O HO O

HO ACIDO ASCRBICO

OH

10.2. Competencia. Aplica la tcnica conocida como yodometra a la determinacin de cido ascrbico en un producto comercial. 10.3. Material y reactivos. 1. Bureta de 50 mL 2. Soporte universal y pinza para bureta. 3. Lunas de reloj. 4. Vaso de 1500 mL. 5. Fiolas de 250 mL. 6. Pipetas volumtricas de 25 mL. 7. Balanza analtica. 8. Esptula. 9. Baguetas. 10. Erlenmeyers de 250 mL 11. Pipetas volumtricas de 10 y 25 mL 12. Propipetas 10.4. Procedimiento. I) PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN D