GRAVIMETRIA

I.- OBJETIVOS:

Al finalizar la práctica el estudiante será capaz de:

Aplicar las técnicas del análisis gravimétrico en la determinación del agua de hidratación de

una sal hidratada.

II.- INTRODUCCION TEORICA:

En química, el análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un

elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que

interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de

composición definida, que sea susceptible de pesarse. La 'gravimetría es un método analítico

cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma

(por acción de la gravedad).

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en

una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderables

(estequiometría) de las reacciones químicas.

Métodos utilizados en el análisis gravimétrico

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un

compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante

relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que

posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el

analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se

realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de

separación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de

la solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de

humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la

cantidad de analito en la muestra original. el analito a cuantificar se establece de acuerdo a la

reacción y su relación estequimiometrica con el agente precipitante

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se

purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.

Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:

� Baja solubilidad

� Alta pureza al precipitar

� Alta filtrabilidad

� Composición química definida al precipitar

Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son

o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a

través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso

corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y

pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida

corresponde al analito que ha sido volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia

volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de

un compuesto de relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación

se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después

de realizar una reacción redox en la solución problema, que se ocasione la precipitación del

analito o de un compuesto formado por el mismo.

El agua o los elementos que lo forman, puede encontrarse en una amplia variedad de

materiales. La importancia del análisis del agua y el método a utilizar en cada caso viene

condicionado en cierto modo, por el estado del agua en la muestra y puede clasificarse en:

� Agua no esencial

� Agua esencial

III.- MATERIALES EQUPOS Y REACTIVOS:

� 1 tubo de ensayo con tapa

� 1 mechero de alcohol

� 1 balanza

� 1 pinza para tubos

� 1 cronometro

Reactivos

� Dicromato de potasio111111111.K2Cr2O7

� Cloruro de bario..............BaCl2

� Sulfuro de Cobre11111111111CuSO4

IV.- PARTE EXPERIMENTAL:

En una balanza pesar un tubo de ensayo

vacío con tapón:

W =

1. Calentar el tubo con un mechero por lo menos por una media hora, agitando para una

desecación uniforme de la muestra.

2. Enfriar el tubo teniendo cuidado de tener tapada la boca del tubo de ensayo con el tapón

durante el tiempo de enriamiento.

3. Realizar el peso de la muestra anterior en el mismo tubo.

4. Nuevamente someter a calentamiento durante 15 minutos.

Muestra preparada Primeros 15 minutos Muestra en reposo peso:

15 minutos restantes Muestra en reposo peso: 15 minutos finales

Pesar 1 gr de la muestra en el tubo: WT =

Peso final:

Muestra final la 2 es de 45 min. en

la mecha y la 6 es solamente de

30 min. Y observamos que el de

45 min. Esta más polvorizado que

El que se quemo 30 min.

FORMACION DE PRECIPITADOS

1.- OBJETIVO

• Familiarizar al estudiante con los conceptos de formación precipitados.

• Elaborar un informe sobre la experiencia realizada.

2.- MARCO TEORICO:

Formación de un precipitado.

Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una reacción

química o bioquímica. A este proceso se le llama precipitación. Dicha precipitación puede

ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolución debido a una reacción

química o a que la disolución ha sido sobresaturada por algún compuesto, esto es, que no

acepta más soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado.

En la mayoría de los casos, el precipitado (el sólido formado) cae al fondo de la disolución,

aunque esto depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es más denso que el

resto de la disolución, cae. Si es menos denso, flota, y si tiene una densidad similar, se queda

en suspensión.

El efecto de la precipitación es muy útil en muchas aplicaciones, tanto industriales como

científicas, en las que una reacción química produce sólidos que después puedan ser

recogidos por diversos métodos, como la filtración, la decantación o por un proceso de

centrifugado.

En síntesis, la precipitación es la sustancia sólida visible que se forma al combinar varias

sustancias.

CLASIFICACION DE PRECIPITADOS

� Precipitado antigénico

En inmunología, las reacciones de precipitación son las más simples de realizar y visualizar, al

hacer reaccionar un antígeno soluble con un anticuerpo correspondiente. Al antígeno en

cuestión se le llama precipitógeno, es multivalente (posee varias copias del mismo

determinante antigénico) y pueden ser de naturaleza protéica, toxinas u otros productos de

bacterias, hongos, virus, etc. Al anticuerpo se le llama precipitina y por lo general pertenecen

a las IgG. Estas reacciones son comunes en los laboratorios de diagnósticos, que usan

medios líquidos o sólidos (agar) para realizar la prueba, útil, por ejemplo en el examen de

VDRL para el diagnóstico de sífilis congénito, o en la inmunodifusión doble de Ouchterlony.

� Precipitación química

Mediante la adición de reactivos, los contaminantes solubles se transforman en formas

insolubles o de una menor solubilidad. Es la tecnología de pretratamiento más común para la

eliminación de contaminantes que se utiliza para reducir la concentración de metales en el

agua residual a niveles que no causen preocupación. También se utiliza para eliminar la

dureza del agua cuyo nombre es ablandamiento.

3.- MATERIALES:

� 8 Tubos de Ensayo

� 1 Pipeta graduada de 1 ml

� Reactivos

4.- REACTIVOS:

� Nitrato de plomo11..11111Pb(NO3)4

� Dicromato de potasio11111.K2Cr2O7

� Nitrato de cobre 1111.111..Cu(NO3)2

� Yoduro de potasio1111111.KI

� Sulfato de Cobre 1111111..Cu(SO4)2

� Agua 111111111111...H2O

� Hidróxido de sodio1111111.NaOH

� Dicromato de bario1111111.BaCr2O 7

5.- PROCEDIMIENTO:

Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de una solución de Nitrato de Plomo y luego adicionar 2 ml

de otra solución de Dicromato de potasio, observar la formación de un precipitado amarillo

EMI, realizar lo mismo utilizando diferentes reactivos, y se observara los siguientes

precipitados:

KI + Cu(NO3)2 pp. pardo con anillo amarillo

NaOH + Cu(SO4)2

pp. celeste

K2Cr2O7 + BaCr2O 7

pp. amarillo transparente

Pb(NO3)4 + Cu(SO4)2 pp. blanco

lechoso(lavandina)

7.-CONCLUSIONES:

� Al mezclar dos soluciones diferentes ácidos y bases pudimos apreciar la formación de

diferentes precipitados, como ser azul gelatinosa, blanco lechoso y otros, el estudiante

cumplió con su objetivo de familiarizarse con los distintos conceptos de precipitados.