GRANULOMETRÍA

Q.F. Alfredo Bernard Claudio Delgado

¿Por qué estudiar la granulometría?

Los sólidos pulverulentos son sistemas discontinuos, formados por partículas individuales.

Comportamiento no depende de las características intrínsecas del material, sino también de características individuales: Forma y Tamaño principalmente.

ANALISIS GRANULOMÉTRICO

Evaluar el Tamaño. Aerosoles, rango limitado que permita absorción Lubricantes deben tener tamaños más pequeños Previo a una mezcla

Determinar la DISTRIBUCIÓN de tamaños Superficie específica vs. tiempo de disolución

Determinar la forma. Condiciona la Densidad Aparente, crítico en dosificación

sólida de comprimidos y cápsulas donde se dan procesos de llenado volumétrico.

1. MEDIDA DEL TAMAÑO DE PARTICULAS

Sólidos en industria farmacéutica son generalmente de forma irregular.

Asimilar propiedades de partícula irregular (volumen, superficie) a la de una partícula esférica.

Así obtenemos “esferas equivalentes” y su diámetro, “diámetro equivalente”

Denominación y definición de diámetros equivalentes de uso más frecuente

DIÁMETRO EQUIVALENTE DEFINICIÓN

Diámetro de volumenDiámetro de una esfera que presenta el mismo

volumen que la partícula

Diámetro de superficieDiámetro de una esfera que presenta la misma

superficie que la partícula

Diámetro de área proyectada

Diámetro de una esfera que presenta el mismo valor de área proyectada que la proyección de

la partícula

Diámetro de perímetroDiámetro de una esfera cuya proyección presenta el

mismo valor de perímetro que la proyección de la partícula

Diámetro de tamización

Diámetro de la mayor esfera que atraviesa el mismo tamiz que la partícula

Diámetro de Sedimentación o

de Stokes

Diámetro de una esfera, de la misma densidad que la partícula, que sedimenta en un

fluido a la misma velocidad que la partícula.

Cubo PrismaVolumen 106 u3 3x106 u3

Superficie 6x104 u2 1.4x105 u2

Diámetro Equivalente Volumen

124.08 u 89.47 u

Diámetro Equivalente Superficie

138.20 u (dif 11.38%)

105.55 u (dif 17.97%)

( )2

3

.

.61

ds

dv

π

π

=

=

GRANULOMETRÍA

Distribución de Tamaños

Q.F. Alfredo Bernard Claudio Delgado

Distribución de tamaños

En una muestra hay muchas formas y tamaños de partículas.

Junto al tamaño de “partícula promedio” se debe cuantificar la magnitud de las diferencias de tamaño = Distribución

El análisis resulta una lista grande de datos tratamiento estadístico.

Histogramas de Frecuencia

Histograma de Frecuencias

Aproximación más sencilla a utilizar Se requiere un número considerable

de datos Importante definir los intervalos de

clase La amplitud del intervalo

frecuentemente resulta de multiplicar intervalo anterior por factor 1.4142

Distribución de tamaños en NÚMERO: Técnica de conteo de partículas

Microscopia Óptica o Electrónica

Distribución de tamaños por PESO, SUPERFICIE O VOLUMEN:

Técnica de Tamizado

IMPORTANTE ES VER A QUE TIPO DE DISTRIBUCIÓN PERTENECE

Análisis de tamaño de partículas

A) Distribución Normal

Si los datos del análisis se ajustan a una curva de Gauss y es simétrica. La curva de frecuencias acumuladas es sigmoidea

Unidades Probits

Es suficiente conocer la media y la desviación estándar

Una mejor aproximación es el transformar datos en unidades PROBITS:

Técnicas De Análisis Granulométrico

• TAMIZACION (50-75 μ)Movimiento horizontal y

verticalSeparación en función al

tamañoTamaño medio resulta de la

media de calibre de cada tamiz.- Manual, Vibración, Ultrasonido

En corriente de aire.

Tamización

(diámetro promedio)

Número de tamiz (pasado/retenido)

Media aritmética del tamaño de las

aberturas

Peso retenido sobre el tamiz más pequeño

% retenido sobre el tamiz más

pequeño

Tamaño - peso

(1) (2) (3) (4) (2) x (4)

30/45 470 µm 57.3 g 13.0 6100

45/60 300 181.0 41.2 12,380

60/80 213 110.0 25.0 5320

80/100 163 49.7 11.3 1840

100/140 127 20.0 4.5 572

140/200 90 22.0 5.0 450

440 100.0 26,662

md promedio µ267100

662.26 =

• Sedimentación

La velocidad de sedimentación depende del tamaño de partícula sólida (en torno a 2 micras)

Se calcula por la ecuación de Stokes:

D= diámetro; g=gravedad; η=viscosidad de fluido; ρ=densidad de partícula y fluido

Sedimentación por gravedad

Pipeta de Andreasen. 500 a 600 ml Se retiran mtras. en tiempos

establecidos Se secan o centrifugan Peso No se extrae capa horizontal sino

una capa esférica lo que desvirtúa ligeramente los resultados.

Con cada toma de muestra va disminuyendo la altura (h)

20 cm Altura

Cap. 500 ml

Toma de muestra 10 ml

3) Sedimentación por Centrífuga

Para partículas menores a 2 u Equipos totalmente automatizados

Suministra información de tamaños en número