granulometría

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Jaime Martínez Verdú Máster TIT 1 Ensayo de Materiales MOTIVACIÓN: ¿CÓMO MEDIMOS UNA PARTÍCULA? Esta pregunta en principio, puede resultar una tontería. Sin embargo, es fundamental para comprender los resultados que encontramos en la técnica de análisis de tamaño de partículas. Los procesos de dispersión y la forma de los diferentes materiales hacen, que el análisis del tamaño de partículas sea una materia más compleja de lo que en principio cabe esperar. La analogía del tamaño de un móvil con el de una partícula Imagine un teléfono móvil y una regla. Si nos preguntan por el tamaño de este objeto, contestamos diciendo que el teléfono móvil es de 105 mm x 56 mm x 7 mm. No sería correcto decir “el teléfono móvil mide 105 mm” como único aspecto de su tamaño. Por tanto, no es posible describir dicho teléfono móvil de tres dimensiones con un solo número. Obviamente la situación sería más difícil para una forma compleja como, por ejemplo, una partícula de oxalato cálcico. En realidad, lo que se analiza generalmente es si la media de tamaño de un tipo de partícula se ha incrementado o, por el contrario, ha disminuido. Éste es el problema básico del análisis de tamaño de partículas: describir un objeto tridimensional con un sólo número. La Ilustración 1 muestra algunos tipos de granos de arena. Se puede observar que en función de la esfericidad y su forma tendríamos distintas posibilidades de medición. Ilustración 1. Topología para distintos granos de arena. La Teoría de la Esfera Equivalente Sólo existe una geometría que puede ser descrita bajo un único número y ésta, es la esfera. Si sabemos que es una esfera de 50 μm, ésta se definirá así exactamente. No podemos hacer lo mismo con un cubo donde las 50 μm pueden referirse a un lado o a la diagonal. En el teléfono móvil existen diversos tipos de propiedades y éstas pueden ser descritas por uno sólo valor, por ejemplo: el peso, el volumen, el área superficial, el área proyectada, la tasa de sedimentación, o la marca visual por raspado.

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Page 1: Granulometría

Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

Jaime Martínez Verdú Máster TIT 1

Ensayo de Materiales

MOTIVACIÓN: ¿CÓMO MEDIMOS UNA PARTÍCULA? Esta pregunta en principio, puede resultar una tontería. Sin embargo, es

fundamental para comprender los resultados que encontramos en la técnica de análisis de tamaño de partículas. Los procesos de dispersión y la forma de los diferentes materiales hacen, que el análisis del tamaño de partículas sea una materia más compleja de lo que en principio cabe esperar.

La analogía del tamaño de un móvil con el de una partícula Imagine un teléfono móvil y una regla. Si nos preguntan por el tamaño de este

objeto, contestamos diciendo que el teléfono móvil es de 105 mm x 56 mm x 7 mm. No sería correcto decir “el teléfono móvil mide 105 mm” como único aspecto de su tamaño. Por tanto, no es posible describir dicho teléfono móvil de tres dimensiones con un solo número. Obviamente la situación sería más difícil para una forma compleja como, por ejemplo, una partícula de oxalato cálcico.

En realidad, lo que se analiza generalmente es si la media de tamaño de un tipo de partícula se ha incrementado o, por el contrario, ha disminuido. Éste es el problema básico del análisis de tamaño de partículas: describir un objeto tridimensional con un sólo número.

La Ilustración 1 muestra algunos tipos de granos de arena. Se puede observar que en

función de la esfericidad y su forma tendríamos distintas posibilidades de medición.

Ilustración 1. Topología para distintos granos de arena.

La Teoría de la Esfera Equivalente

Sólo existe una geometría que puede ser descrita bajo un único número y ésta, es la esfera. Si sabemos que es una esfera de 50 µm, ésta se definirá así exactamente. No podemos hacer lo mismo con un cubo donde las 50 µm pueden referirse a un lado o a la diagonal. En el teléfono móvil existen diversos tipos de propiedades y éstas pueden ser descritas por uno sólo valor, por ejemplo:

el peso,

el volumen,

el área superficial,

el área proyectada,

la tasa de sedimentación,

o la marca visual por raspado.

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

Jaime Martínez Verdú Máster TIT 2

Ensayo de Materiales

Si existe una técnica que mida el peso del teléfono móvil, podemos convertir este peso en el de una esfera equivalente, recordando que la masa de la esfera se puede calcular como:

Donde la variable hace referencia al radio de la esfera y la variable hace referencia a la densidad del material de la esfera. Evidentemente, podríamos calcular un único número que fuera el diámetro de la esfera del mismo peso que el teléfono móvil. De esta deducción proviene el nombre de la Teoría la Esfera Equivalente.

Al medir algunas de las propiedades de una partícula podemos asumir que éstas se refieren a las de una esfera. Por tanto, esto conduce a un único número (el diámetro de esta esfera) para describir la partícula en tamaño. De esta forma, no tenemos que describir las tres dimensiones de la partícula con tres o más números, que aunque dieran más precisión, sería un inconveniente para la obtención de medidas de forma rápida y sencilla.

Se puede observar que este hecho es capaz de producir algunos efectos interesantes dependiendo de la forma del objeto, que está ilustrado con un ejemplo que

hace referencia una esfera equivalente al cilindro como el de la Ilustración 2.

Ilustración 2. Esfera equivalente de un cilindro.

Sin embargo, si nuestro cilindro cambia de forma o tamaño, también cambiará el volumen/peso, por lo que podremos saber en cada caso si la partícula es mayor o menor con nuestro modelo de esfera equivalente. Es decir, para observaciones relativas la teoría desarrollada es muy eficaz.

Diámetro de una esfera equivalente de un cilindro de 100 x 20 m

Imaginemos un cilindro con un diámetro = 20 µm (por tanto = 10 µm) y una altura de 100 µm. Pues bien, existe una esfera de diámetro que tiene un volumen equivalente a ese cilindro. Este diámetro lo podemos calcular de la siguiente forma:

Igualamos ambos volúmenes y obtenemos:

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

Jaime Martínez Verdú Máster TIT 3

Ensayo de Materiales

de donde tenemos que:

donde es el radio del volumen equivalente. Por tanto, si igualamos ambos

volúmenes y despejamos ,

El diámetro de la esfera equivalente en volumen para ese cilindro de 100 µm de altura y 20 µm de diámetro está alrededor de 40 µm. La tabla adjunta indica diámetros esféricos equivalentes para cilindros de diferentes valores de altura y diámetro. La última línea podría ser la típica partícula grande de arcilla con forma de disco. Sin embargo si esta partícula tuviera 20 µm de diámetro y 0.2 µm de espesor (altura del cilindro), normalmente no consideraríamos esta dimensión. Los instrumentos que miden el volumen de la partícula, obtendrían una respuesta de alrededor de 5 micras. Así pues, se abre la posibilidad de discusión sobre las respuestas que proporciona cada técnica.

Es importante notar, que todos estos cilindros serán determinados por la técnica de tamices con el mismo tamaño, (del orden de 25 µm) y será definido como: “todo el material está por debajo de 25 µm”. Con la técnica de Difracción Láser estos cilindros se verán diferentes, pues poseen valores diferentes.

Tamaño del cilindro Proporción

Diámetro Esférico

Equivalente Altura Diámetro

20 20 1:1 22,9

40 20 2:1 28,8

100 20 5:1 39,1

200 20 10:1 49,3

400 20 20:1 62,1

10 20 1:2 18,2

4 20 1:5 13,4

2 20 1:10 10,6 Tabla 1. Tabla para distintas dimensiones de cilindro.

Técnicas de Análisis de Tamaños de Partículas

Si observamos una partícula en un microscopio estaremos viendo una proyección sobre 2 dimensiones y habrá un número de diámetros que podemos medir para caracterizar a nuestra partícula. Si tomamos la máxima longitud de la partícula y consideramos ésta para nuestro tamaño, realmente estamos determinando que nuestra partícula es una esfera de esta máxima dimensión. De la misma forma, si usamos el diámetro mínimo o alguna otra medida, se producirá otra respuesta al tamaño de la partícula. Por tanto, debemos ser conscientes de que cada técnica medirá una diferente propiedad de la partícula (longitud máxima, longitud mínima, volumen, área superficial, etc.), y por tanto proporcionará una respuesta diferente de las técnicas que midan otras dimensiones alternativas. Simplemente indica, que ha sido medida una propiedad determinada de la partícula. Es lo mismo que medir diferentes parámetros del teléfono móvil con una regla, como la longitud o la anchura. Sólo podemos comparar medidas de una muestra de polvo usando la misma técnica.

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Esto también indica, que no hay ningún tamaño estándar para partículas, como los granos de arena. Los estándares deben ser esféricos para poder comparar entre las diferentes técnicas. Sin embargo, podemos tener un tamaño estándar para una particular técnica y así poder comparar entre instrumentos que usan ese mismo tipo de técnica.

Análisis de Medida de Tamaño de Partículas Cada técnica de medida produce una respuesta diferente, ya que cada medida

proporciona una dimensión diferente de una partícula en concreto. A continuación, mostraremos algunas ventajas y desventajas de los dos principales métodos de medida empleados para posteriormente pasar a explicar el método en el cual se basa esta práctica.

Tamices Esta es la técnica más antigua empleada, cuya principal ventaja es la de ser muy

barata y de mayor uso para grandes partículas, como podemos encontrar en la minería. Existen dificultades de reproducibilidad de los tamices, aunque las principales desventajas son:

- No es posible la medida de espray o emulsiones. - Existen complicaciones para medidas de polvo seco por debajo de 38 micras. La

solución sería tamiz en húmedo, aunque los resultados observados en ésta técnica en húmedo y para estos valores, dan muy poca reproducibilidad y son complicados de realizar.

- Existen complicaciones para materiales cohesivos como las arcillas. - Materiales como el TiO2 son sencillamente imposibles de medir y resolver con

tamices. El método no tiene inherentemente alta resolución. - Aparecen grandes tiempos de medida o pequeños tiempos de respuesta, como

partículas orientadas sobre sí mismas, que caen a través del tamiz. Estas medidas que requieren tales tiempos de muestreo y métodos de operación, necesitan estar muy rígidamente estandarizadas.

- No se produce una correcta distribución de peso. Mas bien, el método retransmite sobre la medida la segunda mayor dimensión de la partícula. Esto puede dar resultados extraños en partículas con forma de varilla, del tipo del paracetamol de la industria farmacéutica.

- Tolerancia. Es interesante examinar una tabla de los tamaños de tamiz del ASTM o BS y ver las tolerancias permitidas sobre la media y variación máxima.

Sedimentación Éste, ha sido el método tradicional de medida en la industria de la cerámica y de la

pintura. El rango aplicable está entre 2 y 50 micras. El principio de medida está basado en la ecuación de la Ley de Stokes donde la velocidad terminal se puede expresar como:

El equipo puede ser sencillo como la pipeta de Andreason, o más complicado cuando entra a formar parte el uso de centrífugas o rayos X.

Examinando la ecuación, observamos uno o incluso dos peligros potenciales. La densidad del material es necesaria, por tanto el método no es adecuado para emulsiones donde el material no sedimenta, o para materiales muy densos donde sedimentan muy rápidamente. El resultado final es un diámetro de Stokes que no es el mismo que el diámetro en peso, D (4, 3), y es simplemente una comparación de la velocidad de caída de las partículas a una esfera que cae a la misma velocidad.

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

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Ensayo de Materiales

El término de viscosidad del denominador indica que se necesitará un control de la temperatura con mucha precisión. Cambios de 1 ºC en la temperatura produce un cambio del 2 % en la viscosidad.

Con la ecuación, es relativamente fácil calcular los tiempos de sedimentación. Esto muestra que una partícula de 1 micra de SiO2 ( = 2.5) tardará 3.5 horas en sedimentar 1 cm sobre el agua a 20 ºC bajo el efecto de la gravedad.

Las medidas son por tanto lentas y tediosas de repetir. Por ello, se tiende a incrementar “g” para reducir el tiempo de muestreo y remediar la situación.

La Ley de Stokes es sólo válida para esferas que poseen la única característica de tener la más compacta forma de volumen o área superficial. Por tanto, partículas con formas más irregulares a la normal, poseerán más área superficial que la esfera, con lo que caerán más lentamente y ofrecerán más resistencia a su propio movimiento.

Para objetos como el caolín que tienen formas de disco, este efecto es mucho más acentuado, por lo que se esperarán grandes variaciones en el resultado.

Además, con partículas pequeñas hay dos procesos en competencia:

la sedimentación gravitacional

y el movimiento Browniano.

La Ley de Stokes sólo aplica la sedimentación gravitacional. La técnica de la sedimentación, da respuestas más pequeñas que la realidad. En resumen, las principales desventajas son las siguientes:

- Velocidad de la medida. Los tiempos medios están entre 25 minutos y 1 hora para una medida. Haciendo repeticiones del análisis, se dificulta e incrementan los cambios por reaglomeración.

- Control preciso de la temperatura. Es necesario prevenir gradientes de temperatura para evitar cambios en la viscosidad que alterarían la medida.

- Imposibilidad de manejar muestras de diferentes densidades. Muchas sustancias son una mezcla de materias colorantes, extensores, etc.

- Uso de rayos X. Algunos sistemas usan rayos X, por lo que en teoría, el personal deberá ser chequeado por seguridad.

- Rango limitado. Por debajo de 2 micras predomina la moción Browniana y el sistema es inseguro. Por encima de 50 micras, la sedimentación es turbulenta y la Ley de Stokes de nuevo es inaplicable.

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

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Ensayo de Materiales

INTRODUCCIÓN AL A LA DIFRACCIÓN LASER El analizador de la distribución del tamaño de partícula por láser es un instrumento

de aplicación universal para la determinación de la distribución del tamaño de partícula de suspensiones, emulsiones y polvo mediante la difracción láser. Este tipo de equipos en ocasiones, incorporan un software capaz de determinar la forma de las partículas.

En contraste con los métodos de medición “clásicos” como el tamizado, la sedimentación o el análisis de imagen, la difracción láser ofrece múltiples ventajas, como tiempos de medición cortos, buena reproducibilidad y precisión, calibración sencilla, amplio rango de medición y elevada versatilidad. Gracias a estas ventajas, actualmente se ha establecido mundialmente y ha destronado a los métodos tradicionales.

Con la incorporación de los componentes apropiados, puede diseñarse un sistema perfectamente adaptado a cada aplicación, con la versatilidad y eficacia garantizada en esta tecnología de medición del tamaño de partícula.

Fundamentos Teóricos Los instrumentos para la determinación del tamaño de partícula basados en la

difracción láser utilizan el principio físico de la dispersión de las ondas electromagnéticas.

Las partículas expuestas a un rayo láser paralelo desvían la luz con un ángulo sólido fijo que depende del diámetro de las partículas. Una lente enfoca la luz dispersada en los anillos de un sensor montado en el plano focal de la lente. La luz no difractada sino que converge en el punto focal del eje óptico.

Con la ayuda de matemáticas complejas, la distribución de la intensidad de la luz dispersada puede utilizarse para calcular la distribución del tamaño de partícula del colectivo de partículas. Se obtiene como resultado, un diámetro de partícula que corresponde a la difracción láser de una partícula esférica con un diámetro equivalente. Se mide el promedio volumétrico de diámetros y la distribución del tamaño de partícula resultante es una distribución en función del volumen.

La Difracción Láser Ya hemos comentado que la técnica de Difracción láser opera bajo la predicción del

comportamiento de las partículas sobre la dispersión de luz. Las partículas dispersan luz en todas las direcciones con un patrón de intensidad que es dependiente de su tamaño.

Ilustración 3. Diagramas de difracción, interferencia e interferencia modulada.

Además de lo mencionado, la luz dispersada tendrá diferentes intensidades según el ángulo de observación (ángulo de incidencia). De una forma simple, diremos que, las partículas pequeñas dispersan luz a grandes ángulos, mientras que las partículas grandes dispersan luz a pequeños ángulos. Si un conjunto o grupo de partículas suspendidas en aire o en cualquier otro medio transparente, como el agua o un solvente, es atravesado por un haz de láser, cada partícula dispersará luz frontalmente a un ángulo inversamente proporcional a su tamaño.

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

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Ensayo de Materiales

El principio básico considerado en los analizadores de tamaño de partículas por difracción láser es que, con ciertos límites, el patrón de dispersión creado por ese conjunto de partículas es idéntico a la suma de los patrones de dispersión individuales de todas las partículas presentes. Así, con el conocimiento de la disposición geométrica de los detectores de un instrumento y de la fuente de luz, junto con los datos que representan las intensidades relativas de la luz dispersada recibida sobre cada elemento detector, es posible calcular la distribución de tamaño de partículas.

Esta simple interdependencia de la intensidad de la dispersión, de la distribución angular de la luz dispersada y del tamaño de la partícula, alcanza su límite cuando el diámetro de las partículas está próximo a la longitud de onda de la fuente de luz usada. En éste punto, los efectos adicionales de interferencia producidos no pueden ser ignorados y empieza a ser más complicada la relación entre la intensidad de la dispersión y el tamaño de la partícula.

Para partículas en el rango del tamaño nanométrico, donde los diámetros son menores que la longitud de onda de la fuente de luz, el uso de la difracción láser puede conducir al uso de la técnica P.C.S (Photon Correlation Spectroscopy) usando la aproximación de “Rayleigh”, sobre todo en pequeños tamaños nanométricos.

Para el rango donde el tamaño de partícula es mayor que la longitud de onda de la luz empleada la aproximación de Fraunhofer puede ser empleada. Cuando ésta técnica se emplea, las partículas son consideradas como discos circulares negros de dos dimensiones.

En el rango donde el tamaño de las partículas es aproximadamente igual al de la longitud de onda de la fuente de luz o donde el índice de refracción de la partícula es muy similar al del medio donde está suspendida, existe una muy sensible dependencia de la intensidad de la dispersión de luz con respecto al diámetro de la partícula y del complejo índice de refracción de la partícula y el del medio que la rodea. En este caso, una aproximación no precisamente simple como la de Fraunhofer, es disponible. Así, la rigurosa teoría formulada por Gustav Mie (1908) proporciona la mejor solución.

Cuando los instrumentos de difracción láser fueron introducidos sobre los años 1970, la potencia de los ordenadores era insuficiente para permitir el uso de la teoría “Mie”.

Por ésta razón, muchos fabricantes han usado la aproximación de Fraunhofer. Dado que la potencia de los ordenadores ha ido incrementándose, la justificación del uso de dicha aproximación era cada vez menor y hoy no hay ninguna justificación para una continuada confianza sobre la aproximación de Fraunhofer. En la figura siguiente se muestra como esta teoría provoca distribuciones adicionales inexistentes (distribuciones bimodales) en muestras de diamante y no detecta partículas de pequeño tamaño como el carbonato cálcico.

Ilustración 4. Ejemplo de aproximación de Fraunhofer.

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

Jaime Martínez Verdú Máster TIT 8

Ensayo de Materiales

La nueva ISO 13320 establece que la aproximación de Fraunhofer puede ser usada para la medida de partículas superiores a 50 micras. La teoría “Mie” es recomendada para la medida de partículas inferiores a 50 micras y es aplicable a lo largo del rango completo de medida de los instrumentos de difracción láser. Equipos diseñados para la medida de tamaño por debajo de 50 micras deberían soportar uniformemente la teoría “Mie”.

La necesidad de introducir el índice de refracción del material a medir, podía en el pasado disuadir a los usuarios del uso de la teoría “Mie”. Sin embargo, el Mastersizer 2000 contiene una extensa base de datos que contiene los índices de refracción de los materiales más comunes, haciendo posible la implementación de la teoría de una forma directa.

¿Qué le pasa a una partícula cuando es incidida por un haz láser?

Tal y como puede observarse en la figura, si una partícula intercepta con un haz de luz láser, se producen diferentes fenómenos físicos de:

Absorción,

refracción,

difracción,

y reflexión

Ilustración 5. Fenómenos físicos relacionados con el haz de luz en una partícula.

Teorías de Aplicación Para calcular la distribución del tamaño de partícula se utiliza la distribución de

energía medida en los elementos sensores posicionados de manera radial. En el MasterSizer 2000 este cálculo puede realizarse utilizando las teorías de Fraunhofer o de Mie.

Teoría de Fraunhofer La Teoría de Fraunhofer, nombrada como el físico alemán Josef von Fraunhofer, se

basa en la difracción en el borde de las partículas y es únicamente aplicable a partículas totalmente opacas y a ángulos de difracción pequeños.

Ilustración 6. Representación de la intensidad en un plano diametral. Patrón de difracción.

Joseph Von Fraunhofer (1787 – 1826) fue fundador de la Teoría de la Difracción y Director del Instituto Óptico de Benedicthauren en 1800.

Para tamaños de partícula en el rango de la longitud de onda o inferiores, la hipótesis de Fraunhofer de un coeficiente de extinción constante no puede aplicarse. Por ello, a continuación se propone una teoría distinta que es capaz de solventar el problema.

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

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Ensayo de Materiales

Teoría de Mie Para tener en cuenta las propiedades ópticas de las partículas, se puede recurrir a la

Teoría de Mie, nombrada como el físico alemán Gustav Mie. Esta teoría describe la radiación en y alrededor de una partícula esférica en un medio homogéneo y no-absorbente en todas las direcciones espaciales. Las partículas pueden ser transparentes o completamente absorbentes.

La Teoría de Mie postula que la difracción de luz es un fenómeno de resonancia. Si un rayo de luz con una longitud de onda determinada incide sobre una partícula, esta partícula crea oscilaciones electromagnéticas en la misma frecuencia que la luz incidida, dependientes de la relación entre la longitud de onda de la luz con el diámetro de la partícula y el índice de refracción entre las partículas y el medio. La partícula es susceptible a la recepción de determinadas longitudes de onda y remite la energía como una estación de emisión, en una distribución espacial angular definida.

Según la Teoría de Mie, son posibles múltiples estados de oscilación con diferentes probabilidades y existe una relación entre la sección ópticamente efectiva y el tamaño de la partícula, la longitud de onda y el índice de refracción entre partículas y medio. Para aplicar la Teoría de Mie es necesario conocer el índice de refracción y el coeficiente de absorción de la muestra y del medio.

En resumen, la Teoría Mie (Recomendada por la ISO13320-1 de noviembre 1999) asume que:

a) La partícula es una esfera uniforme homogéneamente óptica cuyos índices de refracción real e imaginario (absorción) son conocidos.

b) La partícula esférica es iluminada por una onda plana de extensión infinita y de longitud de onda conocida.

c) Los índices de refracción real e imaginario del medio que la rodea también son conocidos.

Importante.

La teoría MIE permite transformar los datos de medida de las distribuciones de intensidad a medidas en volumen.

La teoría MIE resuelve exactamente la interacción electromagnética con la materia y predice los máximos y mínimos de intensidad de la dispersión de la luz producidos por las partículas cuando éstas son bombardeadas por una radiación Láser.

Ilustración 7. Partículas de 10.000 nm (10 µm), 200 nm (0.2 µm) y 50 nm (0.05 µm).

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EQUIPO DE ENSAYO El equipo de ensayo empleado para la realización de la práctica viene representado

en la siguiente figura.

Ilustración 8. Esquema del equipo Mastersizer 2000 e Hydro 2000SM.

Las principales características de este equipo para medición de tamaño de partículas:

Rango de medida: 0.02 a 2000 micras

Doble fuente de luz: Láser 633 nm y Led azul de 466 nm

Tiempo de medida: 5-10 segundos de medida

Sencillez: Poner la muestra y medir

Homogeneidad: SOPs (Procedimientos Estándares de Operación), cualquier persona puede medir sin confusión

Control de Calidad: media, moda, mediana, %< de, %> de,…

Verificación: muestras QAS (Quality Audit Standard) para chequeo

Unidades de dispersión vía húmeda y seca, pequeño y gran volumen, manual y automática e incluso robotizada

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El equipo de ensayo presenta las siguientes ventajas:

Adaptación: cualquier tipo de muestra: seca, húmeda, suspensiones, emulsiones…

Estandarización: establecida en casi todas las actividades industriales + Especificidad: Cemento, Cerámico, Mineral, Químico, Alimentación, Farmacéutico, Aerosoles…

Adaptación: Laboratorio - Producción - On-Line

Normalización: ISO13320

RESULTADOS EXPERIMENTALES Antes del comienzo del ensayo se llevó a cabo un calibrado o

preconfiguración del instrumento comprobando que los parámetros iniciales estaban inicializados correctamente. Una vez finalizado este paso, se configuró la plataforma multimedia proporcionada por Mastersizer 2000 donde se introdujeron los índices de refracción correspondientes del medio y de la muestra y los datos de la misma necesarios para el ensayo.

Para la realización del ensayo se introdujo en el equipo de medición una pequeña cantidad de oxalato cálcico en un recipiente (Hydro 2000SM) donde previamente se había introducido agua destilada. Posteriormente se encendió el sistema de bombeo y se comenzó a recibir información como resultado de la interacción de las partículas con los haces de luz láser.

Se obtuvo una distribución de probabilidad que representaba la cantidad de ocasiones que un sensor del equipo había medido una determinada longitud.

Del informe basado en la norma americana ASTM se obtuvo lo siguiente:

Ilustración 9. Resultados del informe ASTM.

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Ensayo de Materiales

Del informe de resultados del análisis se obtuvo lo siguiente:

Ilustración 10. Informe de resultados de análisis.

CONCLUSIONES Se puede observar dos picos bien diferenciados que podría realizarse dos

hipótesis como:

Existen dos tamaños de partículas diferentes de 8 µm y 95 µm.

Existen partículas de forma alargada donde su dimensión A es de 8 µm y su dimensión B es de 95 µm.

A priori no se puede tomar ninguna decisión acerca de las dos hipótesis por lo que para certificar una de las dos sería necesario otro tipo de ensayo como puede ser, por ejemplo, un ensayo empleando microscopía de barrido.

Ilustración 11. Informe de parámetros característicos de análisis.

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

Jaime Martínez Verdú Máster TIT 13

Ensayo de Materiales

Se analizaron los siguientes datos:

Concentration: La mezcla analizada tenía una concentración en volumen del

0,0176 % del oxalato cálcico. Span: La envergadura de la partícula es de 7.031.

Uniformity: La muestra analizada presenta un parámetro de uniformidad de

2.18. Este parámetro será más alto cuando menos angulares y más redondeadas sean las partículas

Specific Surface Area: El área superficial específica es de 0,569 m2/g

Surface Weighted Mean D[3,2]: La diámetro de la esfera promedio de la

misma área superficial es de 10,543 µm. Volume Weighted Mean D[4,3]: La diámetro de la esfera promedio del

mismo volumen es de 49,693 µm. d(0.1): El 10% en volumen de las partículas analizadas presentan un

diámetro por debajo de 4,130 µm. d(0.5): El 50% en volumen de las partículas analizadas presentan un

diámetro por debajo de 19,030 µm. d(0.9): El 90% en volumen de las partículas analizadas presentan un

diámetro por debajo de 137,937 µm.

No existe una técnica perfecta, sencillamente porque las partículas no son “perfectas”, tienen formas muy diferentes y son muy heterogéneas.

Cada técnica tiene sus ventajas y desventajas: sencillez, precio, rapidez, rango de medida, automatismo, representatividad,...

BIBLIOGRAFÍA 1. Measures R.M. (1984) Laser remote sensing. Fundamentals and Applications.

Krieger Publishing Company, Reprint edition (1992) 2. Murphy CH. H. (1984): Handbook of Particle Sampling and Analysis Methods.

VCH

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

Jaime Martínez Verdú Máster TIT 14

Ensayo de Materiales

Tabla de contenidos MOTIVACIÓN: ¿CÓMO MEDIMOS UNA PARTÍCULA? .............................................. 1

La analogía del tamaño de un móvil con el de una partícula ...................... 1

La Teoría de la Esfera Equivalente ............................................................. 1

Técnicas de Análisis de Tamaños de Partículas .......................................... 3

Análisis de Medida de Tamaño de Partículas ............................................. 4

Tamices .................................................................................................. 4

Sedimentación ....................................................................................... 4

INTRODUCCIÓN AL A LA DIFRACCIÓN LASER ........................................................ 6

Fundamentos Teóricos ............................................................................... 6

La Difracción Láser .................................................................................... 6

¿Qué le pasa a una partícula cuando es incidida por un haz láser? ............ 8

Teorías de Aplicación ................................................................................ 8

Teoría de Fraunhofer.............................................................................. 8

Teoría de Mie ......................................................................................... 9

EQUIPO DE ENSAYO ............................................................................................. 10

RESULTADOS EXPERIMENTALES ........................................................................... 11

CONCLUSIONES .................................................................................................... 12

BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................... 13

Tabla de contenidos ............................................................................................... 14

Tabla de ilustraciones ............................................................................................ 15

Tabla de tablas ...................................................................................................... 15

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Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas

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Ensayo de Materiales

Tabla de ilustraciones Ilustración 1. Topología para distintos granos de arena. .......................................... 1 Ilustración 2. Esfera equivalente de un cilindro. ....................................................... 2 Ilustración 3. Diagramas de difracción, interferencia e interferencia modulada. ...... 6 Ilustración 4. Ejemplo de aproximación de Fraunhofer. ........................................... 7 Ilustración 5. Fenómenos físicos relacionados con el haz de luz en una partícula. .... 8 Ilustración 6. Representación de la intensidad en un plano diametral. Patrón de difracción................................................................................................................. 8 Ilustración 7. Partículas de 10.000 nm (10 µm), 200 nm (0.2 µm) y 50 nm (0.05 µm). . 9 Ilustración 8. Esquema del equipo Mastersizer 2000 e Hydro 2000SM. ................... 10 Ilustración 9. Resultados del informe ASTM. ........................................................... 11 Ilustración 10. Informe de resultados de análisis. ................................................... 12 Ilustración 11. Informe de parámetros característicos de análisis. ......................... 12

Tabla de tablas Tabla 1. Tabla para distintas dimensiones de cilindro. ............................................. 3