final-practica-4.pdf

7/25/2019 FINAL-PRACTICA-4.pdf

1/9

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE Q A CUANTITATIVA I

Correccin de la Normalidad del NaOH 0,1000 N y

Determinacin del %P/V de cido Actico en Vinagre

Aguayo Johana, Pozo Katherine, Tuitice Alicia, Vaca [email protected]

Realizado: 04/11/2015 Enviado: 04/11/2015

________________________________________________________________

Resumen

El conocimiento de la concentracin exacta de los reactivos que se utilizan para calcular la

concentracin de otros reactivos se denomina correccin, se utiliza este mtodo debido a que

los productos empleados en el laboratorio no son generalmente puros y muchas veces pueden

variar su concentracin debido a la reaccin con el medio donde se ubican. En la presente

prctica se pretende corregir la normalidad del hidrxido de sodio (NaOH)0,1N paraposteriormente usarlo en la determinacin del porcentaje p/v de cido actico en una muestra

de vinagre. Aplicando el concepto de equivalente qumico y usando mtodos macro y micro de

anlisis volumtrico se pudo determinar que la concentracin de cido actico en el vinagre

fue de 8,5238 %aproximadamente para el anlisis macro analtico y 7,8026 %para el microanaltico.

Palabras clave: correccin, compuestos puros, equivalente qumico

Abstract

The knowledge of the exact concentration of reagents that are used to calculate the

concentration of other reagents its called correction; its used this method because the

products are used in the laboratory are generally not pure and often vary its concentration due

to reaction with the environment where they are located. The propose of the present practice

is to correct the normal concentration of sodium hydroxide(NaOH)0,1N for its late ruse inthe determination of the percentage w / v of acetic acid in a sample of vinegar. Applying the

concept of chemical equivalent and using macro and micro methods of volumetric analysis It

can be determined that the concentration of acetic acid in the vinegar was

8,5238 %approximatelyfor themacroanalytical analysisand7.8026% for microanalytical.

Keywords:correction, pure compounds, chemical equivalent

Introduccin

Las reacciones qumicas generalmentetienen lugar dentro de una solucinacuosa, y aunque varias de estasreacciones podran realizarse directamente

entre sustancias qumicas puras, ocurrenfrecuentemente entre sustancias disueltas,

facilitando que se produzcan dichasreacciones (CHANG, 2010). El conocimientode la concentracin exacta de los reactivosque se utilizan para calcular la

concentracin de otros reactivos sedenomina correccin, y es necesaria ya que


2/9

es muy poco usual que los productos quese utilizan normalmente en el laboratoriosean totalmente puros (NAVARRETE,2011). Cuando se prepara una solucin deuna determinada concentracin es sencillo

preparar otra disolucin de menorconcentracin a partir de la solucininicial, es decir se preparan soluciones msdiluidas; el factor de dilucin se puededefinir como el nmero de veces que unadisolucin es ms diluida que otra, y secalcula dividiendo la concentracin de ladisolucin ms concentrada para la msdiluida. (HERNANDEZ, 2011)

En la presente prctica se pretende

corregir la normalidad del hidrxido desodio (NaOH)0,1N para posteriormenteusarlo en la determinacin del porcentajep/v de cido actico presente en unamuestra de vinagre; para lo cual serequiere: utilizar indicadores adecuadospara diferenciar la acidez o basicidad de lassoluciones, valorar las alcuotas preparadas4 veces y usar clculos estequiomtricospara la correccin de la normalidad delhidrxido de sodio.

Parte experimental

Instrumentacin

El equipo del mtodo macroanalticoconst de: bureta de 25 ml con 0,01 ml,baln aforado de 250 ml, 4 matracesErlenmeyer de 250 ml, pinza para bureta,soporte universal, pipeta volumtrica 25 mlcon 0,1 ml, pipeta graduada de 10 ml con 0,1 ml, pera de succin, una tela blancade algodn y , equipo de seguridad.

El equipo del mtodo microanaltico constde: jeringa de insulina de 1 ml con 0,01ml, jeringa de insulina de 10 ml con 0,01,vaso de precipitacin de 25 ml, agitadormagntico, imn magntico, soporte paraequipo de microanaltica y una tela blancade algodn.

Reactivos

cido clorhdrico (HCl) un lquido

amarillento con una concentracin del 33%

y una densidad de 1,16 g/ml, hidrxido de

sodio (NaOH) en estado lquido e incoloro

de 0,1N, agua destilada, indicador verdede bromo cresol (VBC) lquido amarrillo-

anaranjado usado como indicador orgnico

para valoraciones cido-base de masa

molar es de 698,05 g/mol y su densidad de350 kg/m3, fenolftalena indicador de pH

lquido e incoloro de masa molar 318,33

g/mol, y densidad 1,28 g/cm que en

disoluciones cidas permanece incoloro

pero en presencia de disoluciones bsicas

toma un color rosado y vinagre que es un

lquido incoloro formado principalmente

por cido actico y agua de formula

molecular CH3-COOH(C2H4O2) y masa molar

igual a 60,021g/mol.

Muestra

La muestra utilizada consiste en unabotella comercial de vinagre natural de500 ml en estado lquido e incoloro y unolor cido con una composicin del 5% p/vde cido actico.

Tratamiento de la muestra

Utilizando una pipeta volumtrica se

trasfiri 25.0 ml de vinagre a un balnaforado de 250 ml para posteriormente

llenarlo con agua destilada hasta su lnea

de aforo, la solucin se agit peridica

durante el proceso y finalmente se tap el

baln para evitar la evaporacin del

analito.

Procedimiento general

Correccin de la normalidad de NaOH 0,1 N

y determinacin del porcentaje p/v de

cido actico en vinagre

Como primer paso para la correccin de lanormalidad del hidrxido de sodio 0,1 Ncon el equipo de macroanlisis: se coloccon ayuda de una pipeta volumtrica 25 mlde hidrxido de sodio en un matrazErlemeyer de 25 ml tambin, paraposteriormente aadir dos gotas defenolftalena y finalmente titular con cidoclorhdrico, continuamente en la mismasolucin que contena el matraz se


3/9

aadieron dos gotas de indicador verdecresol (VBC) y se procedi a titularnuevamente; este proceso se repite cuatroveces y con los datos obtenidos seprocede a realizar un sistema de

ecuaciones para corregir la normalidad elhidrxido de sodio.

En la determinacin del porcentaje

peso/peso de cido actico con el equipo

de macroanlisis: usando una pipeta

volumtrica de 25 ml se transfiri una

muestra de la solucin diluida de cido

actico a un matraz Erlemeyer de 25 ml,

posteriormente se aadieron dos gotas de

fenolftalena y se titul inmediatamente la

solucin con hidrxido de sodio 0,1 N,

para evitar que el HAOc se evapore se sell

la boca del matraz con papel film durante

la titulacin; este procedimiento se repite

cuatro veces.

Como primer paso para la correccin de la

normalidad del hidrxido de sodio 0,1 N

con el equipo de microanlisis: se coloc

con ayuda de una pipeta 2,5 ml de

hidrxido de sodio en un vaso de

precipitacin de 25 ml, para

posteriormente aadir una gota de

fenolftalena y titular con cido clorhdrico,

continuamente en la misma solucin que

contena el vaso de precipitacin se aadiuna gota de indicador verde cresol (VBC) y

se procedi a titular nuevamente; este

proceso se repite cuatro veces y con los

datos obtenidos se procede a realizar un

sistema de ecuaciones para corregir la

normalidad el hidrxido de sodio.

En la determinacin del porcentaje

peso/peso de cido actico con el equipo

de macroanlisis: usando una pipeta se

transfiri 2,5 ml de la muestra de la

solucin diluida de cido actico a un

matraz Erlemeyer de 10 ml,

posteriormente se aadi una gota de

fenolftalena y se titul inmediatamente la

solucin con hidrxido de sodio 0,1 N,

para evitar que el HAOc se evapore se sell

la boca del matraz con papel film durante

la titulacin; este procedimiento se repiti

cuatro veces.

Resultados

A partir de la correccin de la concentracin (N) de NaOH y obtencin del porcentaje peso-volumen (%P/V) de cido actico en vinagre; por dos mtodos diferentes se obtuvierondistintos valores los cuales se ilustran en la tabla 1 y 5 respectivamente, a su vez en la tabla 2 y6 se presenta la aceptacin y rechazo de datos, mientras que en la tabla 3 y 7 se encuentranvalores estadsticos para los resultados obtenidos. Para finalizar, en la tabla 4 y 8 se muestra lacomparacin de las medias para la validacin de los mtodos utilizados tanto para lacorreccin de la normalidad como para el %P/V de cido actico.

Reacciones, clculos y tablas para la correccin de la normalidad de NaOH por el mtodo micro

y macroanaltico

+ +

+ 2 +

. # = # +12

#1

# = # + #


4/9

Tabla 1.Normalidades micro y macroanalticas corregidas de NaOH.

MACROANALTICOCNaOH(N)

MICROANALTICOCNaOH(N)

0,1376 0,1359

0,1371 0,1371

0,1349 0,13670,1363 0,1384

Tabla 2.Aceptacin y rechazo de datos para la concentracin (N) de NaOH.

MACROANALTICO CNaOH(N) MICROANALTICO CNaOH(N)

QEXPERIMENTAL Q CRTICA QEXPERIMENTAL Q CRTICA0,518 0,829 0,520 0,829

DATOS ACEPTADOS DATOS ACEPTADOS

0,1376 0,1349 0,1359 0,1367

0,1371 0,1363 0,1371 0,1384DATOS RECHAZADOS DATOS RECHAZADOS

---- ----

Tabla 3.Cuadro estadstico para las concentraciones corregidas de NaOH.

MACROANALTICOCNaOH(N)

MICROANALTICOCNaOH(N)

X 0,1365 0,1370

R 0,0027 0,0025

S 0,00118 0,00104LC 0,1365 0,00188 0,1379 0,00165

Tabla 4. Comparacin de las medias de los mtodos utilizados para las concentraciones

corregidas de NaOH.

MACROANALTICO CHCl(N) yMICROANALTICO CHCl(N)

Grados de libertad: 6

texperimental ttabulada

0,635 2,45

= (2 . )

= 0,1039 233,50 33,9025

= 0,1376

CLCULO EN EL M. MACROANALTICO

= (2 . )

= 0,1039 23,30 3,332,5

= 0,1359

CLCULO EN EL M. MICROANALTICO


5/9

Reacciones, clculos y tablas para el % P/V de CH3COOH en vinagre por el mtodo micro y

macroanaltico.

+ +

Tabla 5.%P/V de cido actico en vinagre por los mtodosmicro y macroanalticos.

MACROANALTICO%P/V CH3COOH (%)

MICROANALTICO%P/V CH3COOH (%)

8,5238 7,8026

8,1960 7,6387

8,2944 7,7042

14,1627 7,8682

Tabla 6.Aceptacin y rechazo de datos para el %P/V de cido actico en vinagre

MACROANALTICO %P/V CH3COOH MICROANALTICO %P/V CH3COOH

QEXPERIMENTAL Q CRTICA QEXPERIMENTAL Q CRTICA0,699 0,970 0,285 0,829

DATOS ACEPTADOS DATOS ACEPTADOS

8,5238 8,2944 7,8026 7,7042

8,1960 7,6387 7,8682

DATOS RECHAZADOS DATOS RECHAZADOS

14,1627 ----

Tabla 7.Cuadro estadstico para %P/V de cido actico en vinagre.

MACROANALTICO%P/V CH3COOH (%)

MICROANALTICO%P/V CH3COOH (%)

X 8,3381 7,7534

R 0,3278 0,2295

S 0,1682 0,10194

LC 8,3381 0,4176 7,7534 0,1621

%

=

100

%

=0,1366

,

60

10

25 100

%

= 8,5238 %

CLCULO EN EL M. MACROANALTICO

%

=

100 .

%

=0,1366

,

60

10

2,5 100

%

= 7,8026 %

CLCULO EN EL M. MICROANALTICO


6/9

Tabla 8. Comparacin de las medias de los mtodos utilizados para %P/V de cido actico en

vinagre.

MACROANALTICO %P/V CH3COOH (%) YMICROANALTICO %P/V CH3COOH (%)

Grados de libertad: 5texperimental ttabulada

5,27 2,57

Caractersticas analticas del mtodo propuesto.

Las concentraciones corregidas de NaOH que se muestran en la tabla 1 fueron sometidas aprocesos estadsticos para el clculo de la Q experimental como se ilustra en la tabla2,la mismaindica que ningn dato experimental fue rechazado tanto para el mtodo macroanaltico comopara el mtodo micronaltico debido a que la Q crtica de 0,829 fue mayor a las Q experimentalesobtenidas (0,518 y 0,520 respectivamente).

En la tabla 3 se encuentran valores estadsticos que facilitan el clculo de la Qexperimental y lacomparacin de los dos mtodos utilizados para la correccin de la normalidad a partir de la tde student, a su vez el cuadro aporta cierta informacin acerca de los valores obtenidos. En lacorreccin de la concentracin de NaOH por el mtodo macroanaltico se aprecia que la mediade las concentraciones es 0,1365N, estas poseen un intervalo entre su valor mximo y mnimo(rango) de0,0027N, el grado de dispersin (desviacin estndar) entre los valores es de 1,18 x10-3Ny su lmite de confianza es de 0,1365N 0,0029N. Finalmente los resultados de lacorreccin microanaltica de NaOH presentaron una media de 0,1370N; un rango de2,50 x 10 -3N; una desviacin estndar de 1,04 x 10-3N y un lmite de confianza de 0,1370N 1,65 x 10-3N.

La tabla 4 presenta la comparacin de las medias obtenidas, las mismas que indican si losmtodos utilizados para obtener la correccin de la concentracin de NaOH arrojan losmismos resultados. A partir de estos clculos se obtuvo que en la correccin macroanalticaexiste una t experimentalde 0,63; la misma que es mucho menor a la t tabulada de 2,45 al 95% deconfianza y 6 grados de libertad, indicando as que se obtuvieron los mismo resultados en losdos sistemas trabajados.

En cuanto la obtencin de los porcentajes peso volumen experimentales de cido actico envinagre, fue necesario la utilizacin de la Ec. 2, donde la normalidad de NaOH fue laconcentracin de 0,1366N obtenida por la media de las concentraciones resultantes por losmtodos macro y microanalticos, esto a causa de que la comparacin de las medias en la tabla

4 indicaron presentar los mismo valores.

Tomando en cuenta lo dicho anteriormente, los porcentajes P/V de cido actico que semuestran en la tabla 5 fueron analizados a partir del clculo de la Q experimental como se ilustra enla tabla 6, la misma indica que en el mtodo macroanaltico se rechaz 14,1627% debido a lagran diferencia que este posea con los otros valores obtenidos, quedando as con un nmerode datos de 3. En el mtodo microanaltico no se rechaz ningn dato experimental.

La tabla 7 muestra que los porcentajes P/V de CH3COOH obtenidos por el mtodomacroanaltico presentan: una media de 8,3381N; un intervalo entre su valor mximo ymnimo de 0,3278N; un grado de dispersin entre los valores de 0,1682N; y un lmite de

confianza de 8,3381N 0,4176N. Finalmente los porcentajes P/V de CH3COOH obtenidos por elmtodo microanaltico indican: una media de 7,7534N; un rango de 0,2295N; una desviacinestndar de 0,10194Ny un lmite de confianza de 7,7534N 0,1621N.


7/9

Finalmente, la tabla 8 indica que los sistemas micro y macro utilizados para obtener elporcentaje P/V de cido actico en vinagre no arrojan los mismo resultados, a causa de queexiste una texperimentalde 5,27; la misma que es mayor a la ttabulada de 2,57 al 95% de confianza y 5grados de libertad.

Discusiones

Los volmenes suministrados en el anlisis

macrovolumtrico y microvolumtrico en

la correccin de la concentracin de NaOH

presentan algunas variaciones, esto puede

ser ocasionado por la presencia de errores

de mtodo, los cuales se caracterizan por

el uso excesivo de titulante, utilizado para

identificar el cambio de color en el punto

final de la reaccin, tambin puede ser

ocasionada por la presencia nodescubierta de reactivos, los cuales

pueden interferir al momento de la

valoracin, lo que provoca la obtencin de

datos errneos e imprecisos . Comparando

los valores de las t de student, tanto para

el microanlisis como para macroanlisis,

se obtuvo que la t experimental es menor

que la t terica por lo que se demuestra

que las medias de ambos mtodos son

similares, y tambin se comprueba laadecuada correccin de la normalidad para

ambos casos. En cuanto a la obtencin del

porcentaje P/V de cido actico en vinagre,

la t experimental es mayor que la t

tabulada por lo que se deduce que las

medias de ambos mtodos macro y micro

no son iguales y existe una imprecisin en

los datos obtenidos, esto puede ser

ocasionado por errores aleatorios y

sistemticos presentes al momento derealizar la prctica, tambin es importante

tomar en cuenta el sellamiento hermtico

de los matraces debido a que este cido es

muy voltil en temperatura ambiente y

puede verse afectada la concentracin.

Para finalizar, al determinar la desviacin

estndar de la correccin de la normalidad

de NaOH se pudo identificar que en elmtodo macrovolumtrico existieron ms

errores aleatorios respecto al del mtodo

microvolumtrico, esto a causa de que el

valor resultante fue mayor en el sistema

macroanaltico.

Conclusiones

Mediante esta prctica se corrigi lanormalidad del NaOH por medio de

clculos estequiomtricos, utilizando elmtodo macroanaltico y el microanaltico,en donde al obtener los volmenes de lasdiferentes muestras y comparar susmedias 0,1365 y 0,1370 respectivamente,se demostr que ambos mtodos sonconfiables puesto que los valores de susmedias son muy similares.

Posteriormente se utiliz la normalidadcorregida del NaOH para determinar el%P/V del cido actico en una muestra devinagre, aplicando el concepto deequivalente qumico y usando ambosmtodos de anlisis micro y macrovolumtrico, en donde los valoresobtenidos fueron de 8,3381 y 7,7531respectivamente, debido a que estosvalores son muy lejanos se deduce queexistieron errores al momento de titular elcido actico con HCl.

Finalmente se lleg a la conclusin que

para adquirir la mxima precisin de datosy obtener la menor cantidad de erroressistemticos y aleatorios, se debe teneruna buena habilidad y precepcin de loscambios fsicos que se presentan almomento de realizar las titulaciones, ascomo tambin tomar en cuenta la correctaaforacin de la bureta.

Anexos

Clculo de la ecuacin para la correccin de la normalidad de NaOHReacciones


8/9

+ + # = #

+ 2 + # = #

Ecuaciones

. # = # + 12

#1

# = # + #

# # =12

#

=12

#

# = 2 1

# = # + #

= + 2

2 2 =

2 =

=

Fotografas

Grfico 2: coloracin de la solucin de

NaOH con VBC despus de la valoracin

micro y macro con HCl y fenolftalena

como indicador.

Grfico 1: coloracin de la solucin

de NaOH con fenolftalena despus

de la valoracin macro y micro con

HCl.


9/9

Bibliografa

CHANG, R. (2010). Quimica. Mxico: Mc

Graw Hill.

HERNANDEZ, C. (13 de Abril de 2011).Calameo. Obtenido de Calemeo:

http://es.calameo.com/read/0002

7965952ad1fcc6ffe

NAVARRETE, P. (13 de Mayo de 2011).

Quimica y algo ms. Obtenido de

Quimica y algo ms:

http://www.quimicayalgomas.com

/quimica-general/estequiometria-

y-soluciones-quimicas/soluciones-

quimicas/


NaOH con VBC despus de la

valoracin micro y macro con HCl.


vinagre con fenolftalena despus de

la valoracin micro y macro con

NaOH.

final-practica-4.pdf

Documents