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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA QUÍMICA
TESIS PARA OPTAR EL TITULO PROFESIONAL DE
INGENIERO QUÍMICO
AUTORES : Br. LOYOLA MORENO LUCY GIOVANNA
Br. DIAZ TIRADO VICTOR AUGUSTO
ASESOR : Dr. ANSELMO CASTILLO
TRUJILLO – PERU
2013
“RUPTURA DE ENLACES α (1,6) DE LA DEXTRANA
MEDIANTE LA ENZIMA DEXTRANAZA PARA LA
OBTENCION DE MOLÉCULAS DE GLUCOSA Y SU
APROVECHAMIENTO POSTERIOR EN ETANOL EN LA
EMPRESA CASAGRANDE S.A.A”
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Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA QUÍMICA
“RUPTURA DE ENLACES α (1,6) DE LA DEXTRANA MEDIANTE LA ENZIMA
DEXTRANAZA PARA LA OBTENCION DE MOLÉCULAS DE GLUCOSA Y SU APROVECHAMIENTO POSTERIOR EN ETANOL EN LA EMPRESA
CASAGRANDE S.A.A”
Informe de Tesis para optar el Título profesional de
INGENIERO QUÍMICO
Br. LOYOLA MORENO LUCY GIOVANNA
Br. DIAZ TIRADO VICTOR AUGUSTO
Sustentada y Aprobada por el siguiente jurado
Dr. LUIS MONCADA A.
PRESIDENTE
Dr. ANSELMO CASTILLO V. M.Sc. JUAN DÍAZ CAMACHO
MIEMBRO SECRETARIO
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
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ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA QUÍMICA
“RUPTURA DE ENLACES α (1,6) DE LA DEXTRANA MEDIANTE LA
ENZIMA DEXTRANAZA PARA LA OBTENCION DE MOLÉCULAS DE GLUCOSA Y SU APROVECHAMIENTO POSTERIOR EN ETANOL EN
LA EMPRESA CASAGRANDE S.A.A”
PROYECTO PARA OPTAR EL TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO
AUTORES : Br. LOYOLA MORENO LUCY GIOVANNA
Br. DIAZ TIRADO VICTOR AUGUSTO
ASESOR : Dr. ANSELMO CASTILLO
TRUJILLO – PERU
2013
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AGRADECIMIENTO
Con nuestro mayor afecto, estima y consideración, queremos agradecer
gentilmente a todas las personas que colaboraron para la realización de este
proyecto, a nuestros padres, amigos quienes nos brindaron su apoyo de una u
otra manera, a los docentes de la Universidad Nacional de Trujillo y al personal
de apoyo del Laboratorio de Control de Procesos de la Empresa Azucarera
CasaGrande S.A.A.
A nuestro asesor M.Sc. Anselmo Castillo, quien de manera incondicional me
apoyó para la realización y culminación de este proyecto.
Y por último el agradecimiento especial al Ing. Gloria Slava, jefa del Dpto.
Control de Proceso Azúcar de la Empresa Azucarera CasaGrande S.A.A; y al
Ing. Roberto Condemarín, Supervisor de Análisis Especiales de la Empresa
Azucarera CasaGrande S.A.A., por su apoyo y gran aporte en conocimientos
de su reconocida experiencia en el área del Laboratorio de Control de Procesos
del azúcar.
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DEDICATORIA
Dedico el presente trabajo de manera muy
especial a mis padres Ricardo Loyola
García y Margarita Moreno Acosta, quienes
me permitieron alcanzar esta meta de ser
profesional estando conmigo en las buenas
y en las malas dándome ánimo y fuerzas
para vencer los obstáculos.
A mis amigos de la Universidad
Nacional de Trujillo, quienes
confiaron siempre en mi, el
lograr esta meta de ser
profesional.
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DEDICATORIA
Quisiera dedicar éste trabajo de manera
muy especial a mis Padres: Antonio
Díaz Cabosmalón y Margarita Tirado
de Díaz, que gracias a sus enseñanzas
he podido cumplir mis objetivos.
A mi primo Elder Ruíz Díaz, por
permitirme aprender a través de
su ejemplo que un Ingeniero
Químico no sólo debe ser
reconocido por sus logros sino
también por su forma de tratar a
los demás.
A mi gran amigo James Alayo
Castañeda por transmitirme su
experiencia y sus consejos para
mejorar el ámbito profesional.
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INDICE GENERAL
RESUMEN ........................................................................................................ 12
INTRODUCCIÓN .............................................................................................. 14
- ............................................................................................................................ O
BJETIVOS DEL ESTUDIO .......................................................................... 17
- Objetivo General ............................................................................... 17
- Objetivo Específico ........................................................................... 17
1. ......................................................................................................... L
A CAÑA DE AZÚCAR Y ALGUNAS GENERALIDADES....... 18
1.1 Historia de la Caña de Azúcar en Casa Grande .......................... 18
1.2 Composición de la caña de Azúcar.............................................. 19
1.3 Azúcares en la Caña .................................................................... 20
1.3.1 Glucosa ................................................................................... 20
1.3.2 Fructosa .................................................................................. 20
1.3.3 La Sacarosa ............................................................................ 21
2. ......................................................................................................... P
ROCESO DE ELABORACIÓN DEL AZÚCAR DE CAÑA. ..... 22
2.1 Extracción de la Sacarosa ........................................................... 22
2.1.1 Recepción de la caña .............................................................. 22
2.1.1.2 Mesas de Recepción ..................................................... 22
2.1.2 Limpieza de la caña ................................................................ 23
2.1.2.1 Mesas de Recepción ..................................................... 24
2.1.2.2 Conductor N°1 ............................................................... 24
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2.1.2.3 Conductor N°2 ............................................................... 24
2.1.2.4 Conductor N°3 ............................................................... 25
2.1.3 Preparación de la caña ........................................................... 25
2.1.3.1 Conductor N°4 ............................................................... 25
2.1.3.2 Conductor N°5 ............................................................... 26
2.1.3.3 Conductor N°6 ............................................................... 26
2.1.3.4 Faja N°1 (Conductor N°7) .............................................. 26
2.1.3.5 Faja N°2 (Conductor N°8) .............................................. 27
2.1.3.6 Conductor N°9 ............................................................... 27
2.1.4 Extracción del jugo de caña .................................................... 27
2.1.4.1 Difusor ............................................................................ 27
2.1.4.2 Deshidratación de Bagazo ............................................. 30
2.1.4.3 Requisitos Fundamentales para la op. del Difusor ......... 31
2.2 Fabricación propiamente dicha .................................................... 32
2.2.1 Tratamiento del Jugo Difusor .................................................. 33
2.2.1.1 Pesado ........................................................................... 33
2.2.1.2 Encalado del jugo .......................................................... 33
2.2.1.3 Calentamiento del jugo encalado ................................... 38
2.2.2 Clarificación del Jugo .............................................................. 41
2.2.2.1 Consideraciones Generales ........................................... 41
2.2.2.2 Tanque Flash ................................................. 41
2.2.2.3 Proc. de Clarifi. del Jugo en el Clarificador DORR ......... 42
2.2.3 Filtración de la Cachaza .......................................................... 46
2.2.4 Concentración por evaporación del jugo clarificado ................ 50
2.2.4.1 Calentamiento del jugo clarificado ................................. 50
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2.2.4.2 Sistema de evaporación................................................. 50
2.2.4.2.1 Pre Evaporación ................................................... 51
2.2.4.2.2 Evaporación de Simple Efecto .............................. 51
2.2.4.2.3 Evaporación de Triple Efecto ................................ 52
2.2.4.2.4 Parámetros de Evap. de los Evaporadores .......... 54
2.2.5 Cristalización del Azúcar ......................................................... 56
2.2.5.1 Tachos (VACUMPANES) ............................................... 56
2.2.5.2 Consideraciones para la Cristalización .......................... 58
2.2.5.3 Métodos de obtención de cristales de sacarosa ............ 59
2.2.5.4 Sistemas de tres templas ............................................... 60
2.2.5.5 Condiciones de operación de los tachos........................ 61
2.2.5.6 Cistalizadores ................................................................ 62
2.2.6 Centrifugación ......................................................................... 64
2.2.6.1 Operación de Centrifugación ......................................... 65
2.2.6.1.1 Tiempos de centrifugación .................................... 65
2.2.7 Envasado y almacenamiento .................................................. 68
3. ......................................................................................................... D
EXTRANA. ............................................................................ 69
3.1 Conceptos y generalidades .......................................................... 69
3.1.1 Factores responsables de los niveles de Dextrana ................. 72
3.1.2 Problemas generados por la Dextrana en el proceso ............. 74
4. ......................................................................................................... M
ATERIALES Y MÉTODOS. ................................................... 75
4.1 Estandarización de las soluciones de FEHLING .......................... 75
4.1.1 Alcance ................................................................................... 75
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4.1.2 Principios ................................................................................. 76
4.1.3 Reactivos ................................................................................ 76
4.1.4 Materiales de vidrio ................................................................. 76
4.1.5 Instrumentos ........................................................................... 76
4.1.6 Procedimiento ......................................................................... 79
4.1.7 Expresión de los resultados y cálculos.................................... 80
4.1.8 Notas ....................................................................................... 80
4.1.9 Valores normalmente observados ........................................... 81
4.2 Azúcares reductores totales en jugo ............................................ 82
4.2.1 Alcance ................................................................................... 82
4.2.2 Campo de aplicación ............................................................... 82
4.2.3 Principios ................................................................................. 82
4.2.4 Reactivos ................................................................................ 82
4.2.5 Materiales de vidrio ................................................................. 83
4.2.6 Instrumentos ........................................................................... 83
4.2.7 Procedimiento ......................................................................... 83
4.2.7.1 Titulación de la muestra ................................................. 85
4.2.8 Expresión de los resultados y cálculos.................................... 86
4.2.9 Precisión ................................................................................. 87
4.3 Determinación de la Dextrana ..................................................... 87
4.3.1 Propósito ................................................................................. 87
4.3.2 Alcance ................................................................................... 87
4.3.3 Definiciones ............................................................................. 87
4.3.4 Principio del método ................................................................ 88
4.3.5 Documentos aplicables y/o Anexos ........................................ 88
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4.3.6 Descripción de los recursos .................................................... 89
4.3.6.1 Materiales ...................................................................... 89
4.3.6.2 Equipos .......................................................................... 89
4.3.6.3 Reactivos ....................................................................... 89
4.3.7 Instrucciones ........................................................................... 90
4.3.7.1 Descripción del método .................................................. 90
4.3.7.2 Cálculos ......................................................................... 92
4.3.8 Seguridad ................................................................................ 93
4.3.9 Anexos .................................................................................... 93
4.3.9.1 Curva de calibración ...................................................... 93
4.3.9.2 Cálculo de la concentración de Dextrana....................... 94
5. ......................................................................................................... D
ISCUSIÓN DE RESULTADOS ........................................... 105
6. ......................................................................................................... C
ONCLUSIONES .................................................................. 112
7. ......................................................................................................... R
ECOMENDACIONES. ........................................................ 113
8. ......................................................................................................... R
EFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................... 114
ANEXOS........................................................................................ 116
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RESUMEN
El propósito de esta tesis es dar solución al problema generado en la Empresa
Azucarera CASAGRANDE S.A.A referente a la dextrana presente en la caña
de azúcar y durante todo el proceso industrial de obtención del azúcar. Esto
significa conseguir un mayor rendimiento en la producción de azúcar y por
consiguiente aumentar las ganancias económicas de la empresa en mención.
Dicho problema suscitado se ha resuelto mediante el empleo de la enzima
Dextranasa con la finalidad de romper los enlaces α (1,6) de la Dextrana,
recuperando la glucosa de la sacarosa polimerizada por la Dextrana y
aprovechándola para obtener etanol.
Todo ello planteó el reto de poner en práctica una metodología eficiente basada
en la dosificación adecuada y eficaz de la enzima Dextranasa a 10, 15, 25, 30,
60 ppm y a tiempos de 10, 20 y 30 minutos en los jarabes de tipo A, B y C. De
esta manera, se consiguió bajar los niveles de Dextrana y se recuperó la
mayor cantidad de glucosa para la obtención de etanol, teniendo como
eficiencia óptima la dosificación de 15 ppm de enzima Dextranasa y a un
tiempo de 20 minutos en la aplicación de los jarabes.
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Por lo tanto, esta tesis está dirigida a disminuir los niveles de dextrana
originados desde cosecha de la caña de azúcar, la cual es perjudicial porque
aumenta la viscosidad en los jugos y consume la sacarosa de manera
irreversible. Consiguiendo esta disminución se consigue aumentar la
producción de azúcar, además de obtener etanol a partir de la glucosa
recuperada en la sacarosa. Y por último se consigue impulsar el desarrollo
sostenible de la empresa orientado a su crecimiento económico mediante la
generación de mayores ingresos económicos.
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ABSTRACT
The purpose of this thesis is to solve the problem generated in the Company
Azucarera CASAGRANDE S.A.A concerning the dextran present in sugar cane
and throughout the industrial process of obtaining sugar. This means getting a
higher yield in sugar production and consequently increase economic profits of
the company in question.
Said raised problem is solved by using dextranase enzyme in order to break the
links α (1,6) of Dextran, recovering polymerized glucose and sucrose Dextran
by taking advantage of it to obtain ethanol.
All this raised the challenge of implementing an efficient methodology based on
the adequate and effective dosage of dextranase enzyme to 10, 15, 25, 30, 60
ppm and times of 10, 20 and 30 minutes syrups type A, B and C. Thus was
achieved lower levels of dextran and more glucose for obtaining ethanol was
recovered, having as optimal efficiency dosing Dextranase enzyme 15 ppm and
a time of 20 minutes in the application syrups.
Therefore, this thesis is aimed at decreasing levels of dextran originated from
harvest sugar cane, which is harmful because it increases the viscosity juices
and consume sucrose irreversibly. Getting this decline is able to increase sugar
production, in addition to obtaining ethanol from glucose recovered in sucrose.
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And finally it gets boost sustainable development of the company oriented
economic growth by generating more income.
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INTRODUCCIÓN
A lo largo de los años la empresa azucarera CASAGRANDE se ha visto
afectada directamente tanto en la calidad del azúcar producido como en su
economía, ya que existen microorganismos no deseados llamados dextranas,
los cuales son sintetizados por otros microorganismos contaminantes a partir
de la sacarosa, que provocan pérdidas significativas al incrementar la
viscosidad en los flujos y aumentar los tiempos de proceso.
Las pérdidas económicas ocasionadas por las dextranas son continuas a
lo largo del proceso de producción de azúcar, ya que desde el inicio su
presencia en los jugos incrementa, de manera falsa, el valor de la cantidad de
azúcar calculada para estos y altera los indicadores productivos de la fábrica.
Ello se debe a la característica dextrorrotatoria de las dextranas que polarizan
alrededor de tres veces más que la sacarosa y generan un elevado y falso
valor de Pol.
Para tener un conocimiento más amplio de las dextranas, éstas son
polisacáridos de elevado peso molecular, formados por glucosas unidas por
enlaces α -1,6 al menos en el 50%, con ramificaciones enlazadas α -1,3
aunque también puede presentar otras unidas a α -1,2 o α -1,4. Las
ramificaciones son significativas en las dextranas de bajo peso molecular, en
las que llegan a alcanzar hasta el 8%. La solubilidad de las dextranas
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disminuye a medida que en ellas aumenta la proporción de otros enlaces a en
relación con los α -1,6. Las dextranas no son compuestos propios de la caña, el
contenido de estos polisacáridos en la caña es muy bajo o casi cero. Su
formación ocurre por la acción de la enzima dextranasacarasa de
microorganismos contaminantes que se alojan en la savia de la planta o la
atacan posteriormente al ser dañada su corteza. La infestación de la caña por
el insecto Diatraea saccharalis, conocido como “borer” y el ataque de roedores
favorecen la contaminación microbiana de la gramínea en el campo. El
Leuconostoc mesenteroides es la bacteria láctica que fundamentalmente
agrede a la caña. El nivel de exposición del tejido interno de la caña se
incrementa con el corte mecanizado, el trozado o por la quema, lo cual provoca
la inactivación de las enzimas fenol oxidasas de acción protectora o bactericida
en la planta. Bajo condiciones favorables de temperatura y humedad, la
dextranasacarasa hidroliza la sacarosa y forma dextranas. Junto con el jugo
estas dextranas se extraen en los molinos y contaminan los flujos del central y
su nivel en el jugo llega a exceder las 10 000 ppm (1%) en los casos extremos.
Una vez que las dextranas están en el proceso de producción de azúcar,
la viscosidad de la solución se incrementa en dependencia de la concentración
y del peso; las dextranas de peso molecular muy elevado son insolubles. Las
de menor peso y solubles aportan mayor dificultad al proceso de producción de
azúcar.
El contenido de las dextranas se incrementa progresivamente a lo largo
del proceso del jugo diluido a la miel final. El efecto perjudicial de las dextranas
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comienza desde el momento en que estas se forman, ya que para ello se
consume sacarosa de manera irreversible.
Hasta hoy, el único método aplicable en la industria azucarera es la
hidrólisis enzimática de las dextranas. Y esto es posible gracias a la aplicación
de una enzima llamada dextranasa (α -D-1,6-glucano-6-glucanohidrolasa), la
cual es la encargada de realizar esta hidrólisis, debido a que es específica para
los enlaces α-1,6, mayormente presentes en el polisacárido de las dextranas,
los cuales se rompen formando moléculas de oligosacáridos de menor tamaño.
El objetivo de esta tesis es aplicar la enzima dextranasa durante el
proceso de azúcar para lograr reducir la dextrana proveniente de la caña de
azúcar; además de poder aprovechar la glucosa obtenida de la hidrólisis de la
dextrana para la obtención de etanol. De esta manera, además de reducir las
pérdidas económicas generadas en todo proceso del azúcar se podrá mejorar
la productividad y la calidad del azúcar en la Empresa Azucarera
CASAGRANDE S.A.A.
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OBJETIVOS DEL ESTUDIO
A. OBJETIVO GENERAL
Sintetizar la Dextrana mediante la enzima Dextranasa para
recuperar los monómeros (glucosa y fructosa) y utilizarlos
posteriormente en la obtención de etanol.
B. OBJETIVO ESPECÍFICOS
Determinar la eficiencia óptima de la enzima Dextranasa
Determinar la curva de calibración de la Dextrana
Determinar las condiciones de operación de la enzima
Dextranasa, en las cuales pueda actuar y llevar a cabo un
proceso eficiente.
Determinar las cantidades necesarias de la enzima Dextranasa
para ser usadas en el proceso y el tiempo óptimo de aplicación
de la misma.
Determinar la cantidad total de glucosa recuperada en el proceso.
1. LA CAÑA DE AZÚCAR Y ALGUNAS GENERALIDADES
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1.1. HISTORIA DE LA CAÑA DE AZÚCAR EN CASA GRANDE
La caña de azúcar es la materia prima para producir azúcar, y genera
5000 empleos para los Peruanos. Esta planta llegó al Perú durante la
época de la conquista por los Españoles. En el valle de Chicama entre
los años 1535 – 1540 por el conquistador don Diego de Mora,
extendiéndose por los valles de Lambayeque, Lima y hasta ciertos
puntos de la sierra, pasando todo esto por diferentes etapas de
progreso.
Casa Grande en sus cultivos empleó y se sigue empleando la variedad
Chicamita 32. Esta caña ha brindado mejores resultados hasta la fecha.
El reemplazo de esta variedad por otra, en los próximos años dependerá
de los resultados de los trabajos de investigación que efectúe
CECOAAP a través de ICIA. Las operaciones de corte y carguío se
mantuvieron dentro de las técnicas ya existentes, acentuando los
aspectos de mantenimiento y/o reparación de los equipos para asegurar
su continuidad en el trabajo.
El ingenio azucarero de Casa Grande recepciona caña de azúcar tanto
de sus propios terrenos como también de particulares “colonos” o
“terceros”, teniendo la capacidad para moler hasta 10 000 ton, de caña
por día, en sus dos líneas de producción: trapiches y su moderno
difusor.
1.2. COMPOSICIÓN DE LA CAÑA DE AZÚCAR
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Por ciento por ciento
Agua 74.50 74.50
SiO2 0.25
K2O 0.12
Na2O 0.01
CaO 0.02
Cenizas 0.50 MgO 0.01
Fe2O3 Vestigios
P2O5 0.07
SO3 0.02
Cl Vestigios
Celulosa 5.50
Fibra 10.00 Pentosana Xylan 2.00
Goma (Araban) 0.50
Lignina, etc 2.00
Sacarosa 12.50
Azúcares 14.00 Dextrosa 0.90
Nebulosa 0.60
Albuminoides 0.12
Almidos (asparagin) 0.07
Cuerpos nitrogenados 0.40 Aminoácido 0.20
Ácido Nítrico 0.01
Amoniaco y cuerpos xánticos
(vestigios)
Grasa y cera 0.20 0.20
Pectina (gomas) 0.20 0.20
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Ácidos libres 0.08 (málico, sucínico) 0.08
Ácidos combinados 0.12 (málico, sucínico) 0.12
TOTAL: 100.00 100.00
1.3. AZUCARES EN LA CAÑA.
1.3.1. GLUCOSA.
La fórmula empírica de la glucosa es C6H2O6 y el peso molecular es
180.2 los cristales anhidros de glucosa son ortorombicos, se funden
a 146°C y tienen una densidad de 1.544, una solución al 26% tienen
una densidad de 1.10643, el monohidrato de glucosa (C6H12O6.H2O)
produce un cristal monoclínico esfenoidal, un extremo del cual se
disuelve con mucha mayor rapidez de el otro, se funde a 83°C. la
glucosa es menos soluble en agua que la sacarosa aún a 30°C una
solución saturada contiene solo un 57.6%. Es soluble en etanol e
insoluble en éter. Las moléculas de glucosa se condensan en
diferentes maneras para dar almidón, dextrana y celulosa.
1.3.2. FRUCTUOSA.
Llamada también azúcar de frutas, la fructuosa es más dulce que la
sacarosa y la glucosa, la fórmula empírica de la fructuosa es la
misma que la glucosa (C6H12O6) y el peso molecular es de 180.2, los
cristales ortorrómbicos de glucosa tienen una densidad de 1.598 y
una solución al 26% tiene una densidad de 1.1088, los cristales
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funden a 105°C la fructuosa es muy soluble en agua y ligeramente en
etanol.
1.3.3. LA SACAROSA
El azúcar (sacarosa), es un carbohidrato de formula general
C12H22O11. Es un disacárido que consiste de dos compuestos
monosacáridos, se condensan en grupos glicosídicos.
Mientras que el componente de glucosa está ligada en su forma
piranosídica normal, los componentes de fructuosa muestran en
la molécula de sacarosa una forma anormal libre. De acuerdo con
estas circunstancias. El nombre químico de la sacarosa es: - D
– glucopiranosil - - D – fructofuranosido, siendo la fórmula:
(Componente de Glucosa) (componente de fructosa)
SUCROSA
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2. PROCESO DE ELABORACION DEL AZÚCAR DE CAÑA.
En la elaboración de azúcar de caña se distinguen dos etapas importantes:
2.1. EXTRACCION DE LA SACAROSA
Para extraer los jugos de la cañas y por consiguiente, la sacarosa que
contienen, se emplean los sistemas de molienda y la difusión. La
molienda se lleva a cabo en los trapiches B y C y la difusión se lleva a
cabo en el Difusor Silver 840. La extracción del jugo de caña por el
sistema de Difusión Comprende los siguientes pasos:
2.1.1. RECEPCIÓN DE LA CAÑA.
2.1.1.1 PESAJE DE LA CAÑA
Al ingresar al Ingenio, las unidades de transporte conteniendo la
caña se pesan, luego se descarga la caña en la mesa de
recepción. Después al salir la unidad de trasporte se pesa
nuevamente, para que por diferencia se determine el peso de caña
que trae cada unidad y así poder determinar la cantidad de caña
que entra al ingenio en un día de molienda.
2.1.1.2. MESAS DE RECEPCIÓN.
Casa Grande cuenta con dos mesas de recepción, una para el
lavadero “A” la cual trabaja con los trapiches B y C (no detallaré)
y la otra para el lavadero “B” la cual trabaja con el difusor.
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Actualmente el Ingenio recepciona de 3000 – 5500 Tn de caña
por día, pero su capacidad de molienda diaria es de 10,000Tn
de caña por día (6,000Tn en el difusor y 4,000Tn en los
trapiches).
2.1.2. LIMPIEZA DE LA CAÑA.
Cuando se emplea el corte mecánico la caña que llega al ingenio
contiene muchas impurezas (materia extraña), las impurezas
pueden clasificarse como basura terrosa (tierra, barro, piedras,
etc.) y como basura fibrosa (hojas verdes, secas, cogollos, tallos
extraños, raíces, etc.)
Los materiales extraños afectan las pérdidas de recuperación y la
pureza de los productos finales azúcar y mieles.
La existencia de impurezas que acompaña a la caña, obliga a
realizar una limpieza minuciosa antes de realizar la extracción del
jugo, esto da por resultado un menor desgaste del equipo de
molienda y del sistema de bombeo del jugo y permite que el
ingenio opere a plena capacidad, reduce así mismo las pérdidas
de sacarosa en al cachaza del filtro debido a que se reduce la
cantidad de lodo en el mismo, así también se reduce la cantidad
de color y reductores en el producto final.
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2.1.2.1. MESA DE RECEPCIÓN.
Una vez descargada la caña ésta es transportada por un conductor
de cadenas con una inclinación de 45º lo que permite que por
gravedad caiga la impureza terrosa; al final de la pendiente la caña
cae por gravedad al conductor Nº1.
2.1.2.2. CONDUCTOR Nº1.
Este conductor de cadenas, trasporta la caña hacia el conductor
Nº2, tiene un ancho aproximado de 4 m, la tierra sigue cayendo
por gravedad al momento que la caña asciende esta pendiente. Al
finalizar el conductor Nº1 se ubica un cardirium, la función de esté
cardirium es de romper los paquetes y montones de caña que
vienen de la mesa de recepción.
2.1.2.3. CONDUCTOR Nº2
Este conductor es de cadena y tiene una inclinación de 45º; la
caña comienza a ascender por este conductor y aproximadamente
en la tercera parte de su longitud se encuentra el NIVELADOR, el
cual uniformiza el colchón de caña.
Al final de éste conductor se ubica una tubería que insufla aire
desde un ventilador, éste aire insuflado permite que la basura
terrosa caiga por gravedad en el momento de ingresar a los
peines.
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2.1.2.4. CONDUCTOR Nº3
Este es un conductor de cadena G98, la caña en su recorrido,
comienza a ascender por la ligera pendiente de éste conductor
para que casi al llegar a la mitad de su ascenso sea sometida a un
lavado a presión con un sistema de duchas de agua, la cual es
suministrada por una bomba centrifuga desde una piscina, luego
de este lavado la caña continua con su recorrido y al final de la
pendiente cae por gravedad al conductor Nº4. En este conductor
se termina con la limpieza en húmedo, iniciada en el conductor
Nº2, pero es acá donde ocurre el verdadero lavado de la caña,
además en éste conductor se termina la limpieza de la caña para
luego empezar la preparación de la caña.
2.1.3. PREPARACIÓN DE LA CAÑA.
2.1.3.1. CONDUCTOR Nº4
Este conductor es de cadena, a poca distancia de su inicio se
encuentra ubicada una batería de 12 cuchillas giratorias
(machetes) de 60 cm. de largo, las que están fijadas a un eje, el
cual gira a una velocidad de 600 rpm. La función de éstos
machetes es de cortar la caña en astillas sin extraer el jugo.
Después de los machetes están ubicados unos niveladores
mecánicos, la caña una vez nivelada continua su recorrido para
que al final de la pendiente de éste conductor descienda por una
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rampa imantada (magneto), el cual tiene por función retener las
partículas de metal que vienen junto con la caña; la caña después
de pasar por la rampa imantada y continuando con su descenso,
va a ingresar al BOOSTER (quebrantador o rompedor).
Antes del BOOSTER se ubican dos rollos alimentadores, los
cuales como su mismo nombre lo dice alimentan el BOOSTER
de manera uniforme.
2.1.3.2. CONDUCTOR Nº5
Este conductor tiene por función transportar la caña desde la
salida del Booster hacia el SCHREDDER (desfibrador).
2.1.3.3. CONDUCTOR Nº 6
Este conductor de cadenas tiene por finalidad transportar la fibra
de caña hacia la faja Nº1.
2.1.3.4. FAJA Nº1 (CONDUCTOR Nº7)
Continuando con su recorrido, la fibra de caña que viene del
conductor Nº6 es recepcionada por está faja para ser
transportada a la faja Nº2; esta faja es de jebe mide 1,5 m de
ancho.
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2.1.3.5. FAJA Nº2 (CONDUCTOR Nº8)
Esta faja recepciona la fibra de caña de la faja Nº1 y lo transporta
al conductor Nº7.
La faja es de jebe y de similares características a la faja Nº1, casi
al finalizar su recorrido, en esta faja se ubica una balanza BAN
AGEN KUKLA de 500 Tn de capacidad; está balanza registra el
peso de fibra de caña que ingresa al difusor.
2.1.3.6. CONDUCTOR Nº9
Este conductor recibe la fibra de caña de la faja Nº2 y lo
transporta hasta el difusor. Es un conductor pequeño
denominado conductor de alimentación, tiene un nivelador que
facilita que la fibra ingrese al difusor de manera uniforme.
2.1.4. EXTRACCIÓN DEL JUGO DE CAÑA
La extracción de la sacarosa con el difusor implica:
- La preparación de la caña
- El propio difusor.
- La deshidratación del Bagazo.
Trabajos de Investigación demuestran que la extracción de la
sacarosa mediante difusores Implica dos procesos.
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Difusión. Una transferencia físico-química de sacarosa proveniente
del interior de la célula de la planta hacia el extracto circundante.
La difusión consiste en la tendencia de establecer el equilibrio en las
concentraciones ayudado por el movimiento espontáneo causado
por la agitación térmica.
Lixiviación por percolación. La eliminación mecánica de éste
extracto enriquecido se hace empleando agua caliente; el colchón
de fibra de caña dentro de un difusor actúa como un filtro grueso, de
esta manera el difusor actúa como un clarificador.
2.1.4.1. DIFUSOR.
El difusor de la empresa agroindustrial Casa Grande, fue
instalado en 1968 con el fin de producir una extracción del 97%.
Es un difusor circular marca Silver 840 de propulsión hidráulica,
con una capacidad de 6,000 Tn da caña por día.
Tiene como elementos auxiliares:
- 6 elevadores de bagazo (tipo gusano o sinfin)
- 18 bombas de recirculación accionada por su respectivo
motor de 20 HP.
- 3 bombas para enviar el jugo a fábrica, accionada por su
respectivo motor de 100 HP.
- 2 impulsores hidráulicos.
- 1 libertor
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- 1 tambor silver de pre desague de bagazo (desaguador) de
95” de diámetro.
- 1 molino BMA de cuatro masas (cuarta masa) de 44” x 88” que
es accionado por una turbina de 1180 HP.
- 3 tamises D.S.M. (Dutch state mines)
- 1 decantador de 198 m3.
El propio difusor tiene una altura aproximada de 7.0 m y un
diámetro aproximado de 22m, consta de 3 partes o cuerpos.
Proceso de difusión.
Una vez pesada la fibra de caña, esta ingresa por la parte
superior del difusor donde forma un colchón de aprox. 1.6 metros
de altura, en esta parte central que es móvil, el colchón de fibra de
caña comienza a viajar en sentido contrario a las manecillas del
reloj, este viaje es en contracorriente con respecto a la circulación
de los jugos, quienes viajan en sentido de las manecillas del reloj.
El agua que se utiliza para la extracción del jugo es sometida a un
calentador ubicado sobre el difusor; esta operación se hace
usando vapor de contra presión de 2 atm a 130ºC, una vez
calentada el agua hasta 75ºC ingresa por la parte superior del
difusor.
Sobre el colchón de fibra de caña se extrae la sacarosa y cae a la
tina Nº1; luego la bomba centrifuga Nº1 extrae el jugo y es
impulsado a la parte superior donde ingresa sobre el colchón de
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fibra y se va enriqueciendo con sacarosa (operación de
percolación y difusión) y cae a la tina Nº2; luego la bomba
centrífuga Nº 2 extrae el jugo y lo impulsa a la parte superior
donde ingresa sobre el colchón de fibra y se enriquece con más
sacarosa, luego cae a la tina Nº3 y así sucesivamente el jugo se
va percolando hasta la tina Nº19, donde se obtiene un jugo con la
máxima concentración de sacarosa. Luego el jugo es enviado a
fábrica mediante 3 bombas centrifugas de 100HP de potencia cada
una.
2.1.4.2. DESHIDRATACIÓN DE BAGAZO
El bagazo que abandona el difusor tiene una humedad
aproximada de 80% por lo que para su deshidratación primero
pasa por una batería de 2 masas (desaguador) de donde sale el
bagazo con una humedad aproximadamente de 65%, después el
bagazo ingresa a una batería de 4 masas (cuarta masa) que es
accionado por una turbina BMA de 1180 HP y vapor de 32 atm, de
donde el bagazo sale con una humedad aproximada de 50% para
luego ser enviado a la sección calderos.
El jugo que se obtiene en el desaguador es recirculado junto al
jugo del BMA (cuarta masa) y mediante una bomba centrífuga
son enviados a 3 tamices D.S.M. para su respectivo colado, donde
también recibe un previo encalamiento con lechada de cal de 5º
brix, la cual es preparada en la calera ubicada cerca al lavadero; el
jugo colado encalado ingresa a un calentador donde alcanza una
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temperatura de 85ºC (es calentado con vapor de contrapresión
de 2 atm y 30ºC); el jugo una vez calentado ingresa al decantador
de donde se separa de la cachaza obteniéndose un jugo limpio
que se recircula al difusor e ingresa por la tina Nº2.
2.1.4.3. REQUISITOS FUNDAMENTALES PARA LA OPERACIÓN DEL
DIFUSOR.
1º. Índice de desplazabilidad (I.D.): 90 – 95%.
2º. La temperatura del jugo juega un papel importante en la
operación y debe de ser menor de 80ºC para evitar la
formación de gomas y pectinas. Las temperaturas ideales
para el proceso deben de ser:
Tº del agua de imbibición 75 ºC – 80 ºC
Tº dentro del difusor 75 ºC con la cual se evita la
formación microbiana.
Tº del jugo colado: 80 – 85 ºC
Tº del jugo decantado: 78 – 82ºC
Tº del jugo que se envía a fábrica 72 – 75ºC
3º. El pH del jugo tiene un rol importante para evitar la inversión
de la sacarosa.
Los pH ideales para el proceso deben de ser:
pH dentro del difusor: 5.5 – 6.2
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pH del jugo colado: 8 – 10; a pH mayores trae problemas
de distribución de la fibra y un mal secado del bagazo.
pH del jugo que se envía a fábrica es de 5.8
4º. Los flujos que ingresan al difusor tienen un rol importante
para evitar sobrecargas y atascamientos; los cuales deben de
ser:
Fibra de caña: m´ = 250 – 300 Tn/h
Agua imbibición: Q = 65 – 70 Tn/h
Jugo decantado: Q = 160 – 200 Tn/h
2.2. FABRICACION PROPIAMENTE DICHA
En la fábrica es donde a partir del jugo que sale del difusor se obtiene
bolsas que contienen 50 Kg. de cristales de azúcar, siguiendo la línea
del proceso la fabricación comprende las siguientes etapas:
Tratamiento del jugo del difusor.
Clarificación.
Filtración de la cachaza.
Concentración por evaporación del jugo clarificado.
Cristales del azúcar.
Centrifugación.
Envasado y Almacenamiento.
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2.2.1. TRATAMIENTO DEL JUGO DEL DIFUSOR.
2.2.1.1. PESADO.
El jugo proveniente del difusor es pesado en una balanza
automática marca Fletcher Tipo M.B. con capacidad de 9 Tn y un
flujo másico de 320 Tn/h; cuando se descarga una balanza, un
contómetro registra el peso de una unidad, el cual tienen su
equivalente en peso.
Cuando se trabaja con trapiches el pesado se realiza en 2 balanzas
del mismo tipo con capacidad de 4.0 Tn cada una y un flujo másico
de 140 Tn/h.
2.2.1.2. ENCALADO DEL JUGO.
El jugo crudo por su composición es de naturaleza ácida pH = 5.0
– 5.5., los cuales pueden destruir la sacarosa por inversión.
Además si con este pH se lleva el jugo a los evaporadores,
también ocurrirá la destrucción de la sacarosa por inversión (pH
bajo y temperaturas altas) según la siguiente reacción.
C12H22O11 + H2O H C6H12O6 + C6H12O6 (ec. a)
CALOR
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La ecuación (ec. a) es una reacción indeseable por lo que para
evitar la inversión, antes de aumentar la temperatura en el jugo
crudo se debe de elevar su pH, esto se logra agregando la
lechada de cal; el objetivo es obtener jugos clarificados neutros
pH = 7.0, en la práctica se consigue esto encalando los jugos
crudos hasta pH = 7.5 – 8.2.
En Casa Grande la alcalización se hace en dos pailas de encalado
conectadas por rebose, pero solo en una de ellas se le agrega la
lecha de cal de 5º Brix, el valor de pH se controla con el
speedomax el cual debe de registrar valores 7.5 – 8.2, a esta paila
de encalado también se le agrega el jugo proveniente de los
filtros Oliver (jugo filtrado).
La paila principal de encalado contiene un tanque concéntrico
pequeño que tiene por función evitar la turbulencia ácida hacia las
paredes de está paila, que traería como resultado la merma de su
vida física.
La forma de encalado es contínuo donde la dosificación de lechada
de cal a la paila principal es controlada automáticamente por una
válvula neumática que trabaja por acción de aire a presión. Si el pH
del jugo que se está encalando está por debajo de 7.5 la válvula
se mantiene abierta y si el pH del jugo que se está encalando
registra un valor de 8.2 la válvula se sierra automáticamente y el
jugo de deja de encalarse.
El jugo encalado continuo con su recorrido pasará a los
calentadores.
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a) pH del jugo alcalizado
Lo más práctico es guiarse por el pH del jugo clarificado que debe
de estar entre 6.8 – 7.2, para evitar destrucción de azucares. Para
lograr estabilizar el pH a 6.8 -7.2 en el jugo clarificado, es necesario
llevar el jugo alcalizado a un pH de 7.5 – 8.2.
* Cuando se agrega exceso de lechada de cal el pH del jugo
encalado será mayor de 8.5 produciendo.
- Descomposición de los azúcares reductores con el
consecuente aumento del color.
- Presencia de una cantidad excesiva de sales solubles de calcio,
lo que conlleva a un exceso de incrustaciones en las tuberías
de los evaporadores.
- Baja calidad del jugo clarificado, por el exceso de color.
- Aumento de producción de mieles.
- Aumento en los costos de producción.
* Cuando se agrega deficiente lechada de cal el pH del jugo
encalado es menor de 7.5 produciendo.
- Perdidas de sacarosa por inversión.
- Deficiente clarificación.
- Por inversión se forma glucosa y fructuosa, las cuales no
cristalizan, incrementando la producción de mieles.
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b) Cal.
La cal no se agrega en forma sólida pulverizada a los jugos porque
no lo permite su baja solubilidad, por el contrario la cal en terrones
se hidrata en un apagador especial de tipo giratorio en el que la cal
y el agua se agregan en proporciones adecuadas para primero
apagar la cal. Luego se sigue agregando agua hasta formar una
lechada de cal de 5º Brix; los trozos insolubles y piedras (granito)
son separados antes de que la lechada de cal pase a los dos
tanques de almacenamiento, los cuales están provistos de su
respectivo agitador. De acá la lechada de cal se bombea para ser
agregada al jugo de caña en la paila del encalado. La cantidad de
cal usada varía de 0,6 a 1,0 Kg. por tonelada de caña molida.
El apagado de la cal (CaO) con agua caliente (H2O) para obtener
una lechada de cal [Ca(OH)2] se logra mediante la siguiente
reacción:
CaO + H2O Ca(OH)2
Cal viva agua caliente cal apagada
El Brix apropiado de la lechada de cal (5º Brix) es muy importante
para obtener una suspensión adecuada del hidrato de calcio
(Ca(OH)2, lo que permitirá mejor dispersión de la cal al añadirse a
jugo y así logran mayor rapidez en las reacciones químicas.
A un Brix mayor de 5 la suspensión de las partículas de cal será
menor y su tendencia a sedimentarse aumentará por lo que las
posibilidades de obstrucción en tuberías, válvulas y bombas
también aumentarán.
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A un Brix menor de 5 la cantidad de agua que se introduce al
proceso será mayor, recargando el trabajo a los evaporadores y
teniendo que preparar lechada de cal con más frecuencia.
c) Reacciones durante el encalado.
* Función del Fosfato.
Las pruebas acumuladas indican que el contenido de fosfato en el
jugo es el factor más importante para una clarificación eficiente.
Solo los iones fosfato libres toman parte en la clarificación de jugo
por lo tanto los jugos con una cantidad adecuada de fosfatos
inorgánicos son los más deseables; por otra parte, está bien
comprobado que si el nivel de fosfatos inorgánicos en el jugo crudo
es menor de 300 ppm (P/V) no se podrá clarificar adecuadamente
el jugo y es probable que se requiera la aplicación de fosfatos.
La cal con el ácido fosfórico de los jugos forma un precipitado de
fosfato tricálsico que envuelve y arrastra las impurezas, dando
lugar a la formación de la cachaza (sedimentos – barro).
Las reacciones que ocurren en la clarificación del jugo son las
siguientes, pero cabe recalcar que se dan en el clarificador que es
donde se forma la cachaza.
2H3PO4 + 3Ca(OH)2 Ca3(PO4)2 + 6H2O
2PO43- + 3Ca2+ Ca3(PO4)2 (ec. Iónica)
d) Sistema de alcalización.
En Casa Grande tenemos el siguiente sistema:
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- Alcalización en frío.
- Alcalización en caliente
- Alcalización fraccionada
- Alcalización fraccionada y doble calentamiento.
2.2.1.3. CALENTAMIENTO DEL JUGO ENCALADO.
a) Consideraciones primarias.
En la fabricación del azúcar, la cal y el calor son los agentes
principales para la clarificación del jugo, por lo tanto una vez
encalado el jugo debe de calentarse ligeramente por encima del
punto de ebullición, es decir (102 – 104ºC). Debemos tener
presente que la temperatura a la cual hierve la solución de azúcar
es mayor que la temperatura a que hierve el agua a una misma
presión atmosférica; el jugo mezclado hierve a 100.6 ºC y el agua
a 100 ºC. Esta diferencia es llamada “elevación del punto de
ebullición” (E.P.E.) en las soluciones de sacarosa y en los jugos de
caña.
La temperatura a que se calienta el jugo tiene una gran
importancia en la clarificación y por lo tanto es necesario el
máximo de atención; debido a que con una temperatura por debajo
del punto de ebullición se puede presentar los siguientes
problemas:
- Formación incompleta de flóculos.
- Coagulación incompleta
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- Desalojo de gases incompleto.
Por otro lado, con temperaturas muy altas en el jugo (mayores de
104ºC), se puede presentar los problemas siguientes:
- Destrucción de azucares invertidos.
- Formación de color.
b) Calentamiento.
En la empresa agroindustrial Casa Grande, el calentamiento del jugo
crudo se realiza en 6 calentadores primarios (calentadores B) y en 6
calentadores secundarios (calentadores A); es decir en un total de
12 calentadores. Además junto a estos calentadores se ubican 6
calentadores C que calientan el jugo clarificado.
El calentamiento se lleva a cabo en 3 baterías, cada una de las
cuales está compuesta de 4 calentadores verticales los que
trabajan en serie (2B – 1B – 1A – 2A); (3B – 4B – 4A - 3A); (5B – 6B
– 6A - 5A).
El calentamiento del jugo crudo se realiza en dos etapas, en la
primera etapa se calienta el jugo desde 40ºC hasta 85ºC con vapor
de calefacción de 0.3 KJ/cm2 proveniente de los evaporadores de
simple efecto, luego en la segunda etapa se siguen calentando
desde 85ºC hasta 105ºC, con vapor de calefacción de 1.0KJ/cm2
proveniente de los pre-evaporadores.
El jugo circula dentro de los tubos y el vapor por la parte exterior de
ellos; mamparas apropiadas obligan al jugo a pasar por un cierto
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número de veces de arriba hacia abajo y de abajo hacia arriba, cada
vez por una parte de los tubos de la calandria. El vapor se condensa
al ceder su calor latente al jugo frío que lleva desde las pailas de
encalado para calentarse.
El calentamiento es en contracorriente, el jugo ingresa por la parte
inferior de los calentadores y el vapor ingresa por la parte superior
del calentador. Además todo calentador cuenta con termómetro para
medir la temperatura del jugo con una salida para los
condensadores por la parte inferior y otra en la parte superior para
la salida de gases incondensables. La velocidad del jugo en los
calentadores es aproximadamente de 1.5m/s. se ha reconocido
ampliamente que la mayor velocidad del jugo incrementa la
transferencia de calor y retarda la formación de incrustaciones, el
límite superior de la velocidad se establece por lo general de
acuerdo con la caída disponible de la presión del líquido. Cuatro
bombas centrífugas impulsan el jugo crudo desde la paila de
encalado hacia los calentadores, cuyo uso depende de la cantidad de
jugo que se dispone.
Salida de vapor de calefacción = Sale como condensado al ceder su
calor latente al jugo.
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2.2.2. CLARIFICACIÓN DEL JUGO.
2.2.2.1. CONSIDERACIONES GENERALES.
El jugo clarificado, transparente y de un color parduzco se obtiene
en los clarificadores, en donde se separan de la cachaza
(precipitados). La cachaza recibe un tratamiento antes de ser
desechada a los campos como cultivo y el jugo clarificado sigue
la línea principal del proceso; es decir se dirige a la etapa de
evaporación, pero previamente se calienta en los calentadores de
jugo clarificado.
Antes de ingresar al clarificador, el jugo encalado caliente debe de
haber pasado por un tanque de desalojo de gases (tanque flash).
2.2.2.2. TANQUE FLASH.
El jugo encalado caliente que sale de los calentadores se descarga
en un tanque pequeño (tanque flash), el cual es un tanque cilíndrico
localizado por encima y cercano a los clarificadores, con conexiones
tangenciales para la entrada y salida del jugo, y con una salida a la
atmósfera que actúa como chimenea.
El jugo a la salida de los calentadores tiene una temperatura de 102 -
104ºC y una presión mayor que la atmosférica. Este jugo se expande
en el tanque de desalojo al bajar a la presión atmosférica y como
consecuencia de esta caída de presión, libera el exceso de calor y al
mismo tiempo permite el desalojo de los gases, del vapor y del aire
ocluidos en el jugo. La entrada del jugo en forma tangencial es
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beneficiosa porque al imprimirle al jugo un movimiento circular ayuda
al desprendimiento.
El escape de vapor por la salida de la chimenea debe de ser visible
todo el tiempo y en forma continua. Esto es indicativo de una
interación correcta.
El desalojo de vapores deberá ser la más completa posible para
clarificadores, lo que evita el moviendo del jugo dentro de ellos por
diferencia de temperatura (diferencias térmicas) que tienden a
revolver los clarificadores.
La eliminación por la chimenea del tanque de expansión de los
gases, aire y vapor atrapados en el jugo, impide que estos
ocasionen movimientos ascendentes en el jugo del clarificador.
Además impide que las partículas finas de bagacillo y flóculos
diminutos al adherírseles aire, gases o vapor, tengan tendencia a
flotar en lugar de sedimentarse.
2.2.2.3 PROCESO DE CLARIFICACIÓN DEL JUGO EN EL
CLARIFICADOR DORR.
La Empresa Agroindustrial Casa Grande cuenta con dos
clarificadores, uno con de 700m3 de capacidad y otro con 460m3
de capacidad, siendo del tipo RAPID – DOOR, cada clarificador en
su interior consta de cuatro compartimentos (dos compartimentos
en el nivel superior y dos compartimentos en el nivel inferior)
consistentes en realidad en dos clarificadores superpuestos uno
sobre otro, este tipo de clarificador permite disminuir la turbulencia
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y mayor velocidad del flujo de jugo, lográndose una apreciable
disminución de pérdidas por inversión, que son proporcionales al
tiempo que pasa el jugo dentro del clarificador.
El clarificador, tiene un eje central que gira lentamente (6 rph) y
lleva láminas raspadoras que limpian el fondo de los
compartimentos. El jugo por decantarse (Tº = 100.6ºC; P = 1 atm;
pH = 7.8) ingresa tangencialmente por la parte superior del
clarificador, para distribuirse a través del tubo central rotatorio
hueco en los compartimentos superpuestos. En el clarificador la
decantación es lenta debido a que las pequeñas partículas sólidas
se repelen mutuamente (esto es a causa de que poseen cargas
eléctricas análogas) entonces, es necesario neutralizar esa carga
adicionando un poli electrolito (agente floculante), dando lugar a la
formación de flóculos. Como estos son de mayor tamaño decantan
más rápidamente. Se usan como floculantes el Separan, Sedipur,
Clarifoo, Taflock, Talosep, etc.
El eje central al girar cumple dos funciones, la primera es que
facilita la decantación al producir una mezcla homogénea del jugo
encalado dentro del clarificador y la segunda función es que
mediante unos raspadores acarrea la cachaza depositada en las
bases de los compartimentos para depositarlos en la tina del tercer
compartimiento (compartimiento del nivel superior) y en la base
cónica del primer compartimiento (compartimiento del nivel inferior)
las cachazas asentadas se toman del tercer y primer
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compartimiento a través de unas tuberías que se encuentran en el
primer caso por la parte lateral inferior del tercer compartimiento y
en segundo caso por la parte inferior debajo del clarificador; de
estas tuberías se desprenden ramales las cuales se encuentran
comunicadas a las bombas, las que hacen subir la cachaza a una
caja recolectora, para luego hacerla pasar a la filtración.
El jugo clarificado, sale de zonas tranquilas y más claras de cada
compartimiento, esto por intermedio de cinco tuberías de rebose,
cuatro de las cuales se encuentran escalonadas en la parte lateral
de cada compartimiento, siendo en total 20 el número de tuberías
que llegan a las cuatro cajas de rebose (cajas recolectoras de
jugo), en la que el gasto se regula por medio de unos volantes que
tiene cada tubería de llegada. Además, de los compartimientos
primero y tercero salen por la parte lateral unas tuberías delgadas
con dirección hacia abajo, las cuales tiene sus llaves que sirven
para controlar el nivel de la cachaza, por lo tanto estas entradas
son a diferente nivel, son en un número de 8 por compartimiento a
cada tina.
De las casetas (cajas recolectoras de jugos) el jugo clarificado
pasa un tanque de jugo clarificado que tiene 100m3 de capacidad,
este tanque está ubicado junto a los dos clarificadores. El jugo
clarificado debe de tener 13 – 15 ºBrix; pH = 7; Tº 98ºC. Son muy
importantes estos valores porque de ellos depende la calidad del
grano de azúcar (color).
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a) Remoción de la Cachaza
Durante el proceso de clarificación, la mayor parte de la cachaza
que se sedimenta sobre las bandejas es removida continuamente,
esto se hace con bombas de diafragma situadas en el nivel de
operación del clarificador, pero para la remoción se tiene que ver la
consistencia de la cachaza, por que cuando la textura de la
cachaza es muy floja, la sedimentación de las impurezas no es
completa y el jugo clarificado tendrá menos calidad, entonces la
consistencia o textura de la cachaza debe ser espesa para
asegurar una buena clarificación; además las cachazas flojas son
mucho más difíciles de manejar y agotar en los filtros rotatorios.
b) Dosificación del Floculante
Los floculantes aumentan el grado de formación de flóculos y la
rápida sedimentación de la cachaza, haciendo esta última más fácil
de filtrar y de agotar.
Debido a su alta actividad solamente son necesarias muy
pequeñas dosis (ppm); debido a que dosis exageradas pueden
afectar el trabajo de los tachos en las masas cocidas de
agotamiento. La concentración de la solución dosificadora debe ser
de 300 – 500 ppm, según teoría o según recomendación de
fabricante; esto para obtener concentraciones de 0.2 -4.0 ppm
dentro del clarificador. Esta concentración depende de la calidad
de jugos a tratar, en Casa Grande se usa aprox. 0.5 ppm de
floculante clarifoo.
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c) Brillantez en el jugo clarificado
La brillantez y calidad del jugo clarificado es una indicación de la
eficiencia en el proceso de clarificación, las ventajas que se
obtienen son múltiples:
- Mínimas combinaciones químicas que puedan dar origen a
productos de la descomposición del sacarosa y azúcar invertidos.
- No existe la posibilidad de grandes incrustaciones en los
evaporadores.
- Hay menor formación de materias que ocasionan altas
viscosidades impidiendo la cristalización de la sacarosa.
- Menos formación de mieles en la fábrica.
- Mejores azucares para la centrifugación.
- Azúcares de bajo color con mayor filtrabilidad y menor contenido
de cenizas.
2.2.3. FILTRACIÓN DE LA CACHAZA.
La cachaza proveniente de los dos clarificadores pasa a un tanque
mezclador donde se le añade lechada de cal en forma continua
(5ºBrix), luego se le añade bagacillo (que facilitara la formación de
la torta y la filtración) proveniente de los calderos, el cual ha sido
debidamente cernido y es impulsado por unos ventiladores a un
ciclón el cual lo deja caer hacia el mezclador. Este mezclador se
encuentra en constante agitación producida por un agitador que se
encuentra a una velocidad de 20 rpm. También llega al mezclador
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una tubería de cachaza que regresa del tanque de rebose,
impulsado por una bomba.
En las partes laterales tiene dos cajas de las cuales salen 6
tuberías que son las encargadas de transportar la cachaza
mezclada con bagacillo hacia los filtros al vacío.
Cuando el tambor rotatorio comienza a girar alrededor de un eje
horizontal la periferia que está cubierta con láminas perforadas de
acero inoxidable se pone en contacto con la cachaza que se
deposita en la bandeja, en donde está sumergida parte del tambor,
entonces mediante las pequeñas perforaciones comienza a
producirse la aspiración del líquido mediante el vacío que es
producida por dos bombas.
Primero se aplica el vacío bajo (10 – 15 pulg. Hg) el que produce la
aspiración del líquido, que entre por las pequeñas perforaciones.
Sin embargo, estos se llena rápidamente de bagacillo y de materia
en suspensión, es decir la función del vacío bajo es formar la torta
en las perforaciones del filtro, con características porosas para
poder lavarla con facilidad. Este primer jugo está mal filtrado y es
turbio. Luego se le aplica el vacío alto (15 – 20 pulg. Hg); en efecto
es necesario aumentar la aspiración por que la resistencia ofrecida
por la torta crece con el espesor. En este caso, existe una mejor
filtración obteniéndose jugos más claros; es decir la función del
vacío alto es de permitir el lavado de la torta mediante la aplicación
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de agua y al mismo tiempo en el último tercio de la revolución del
filtro secar la torta. Una vez que la torta demuestre grietas, el vacío
no podrá subir más a no ser se aplique más agua para evitar las
grietas.
El tambor del filtro gira aproximadamente a 12 rph (5 minutos por
vuelta) y tiene 4.8 m de largo con 2.4m de diámetro
aproximadamente. Entonces al rotar el tambor parte de la periferia
perforada se pone en contacto con la cachaza que se deposita en
la bandeja. Luego al aplicar el vacío bajo se produce una
aspiración lenta a la cachaza hasta la formación de la torta en toda
la periferia del tambor, el jugo que arrastra a la superficie se
escurre a la cubeta (bandeja). Después por la parte superior se le
aplica agua caliente, mediante varios aspersores pulverizadores.
Esta agua que cae en forma de lluvia sirve para humedecer la
torta iniciando así el lavado. Luego al aplicar el vacío alto se aspira
lentamente en forma de jugo por que se enriquece con la sacarosa
de la torta. Después la torta de la cachaza comienza a secar por la
aspiración del jugo provocado por el vacío.
En la última fracción de vuelta (antes de que se vuelva a poner en
contacto la parte seca de la torta con el lodo de cachaza
depositado en la bandeja) la película gruesa de la cachaza (torta)
se desprende por medio de un raspador instalado a lo largo del
tambor cayendo la torta de cachaza sobre un colector de donde es
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arrastrado con agua hacia los desagües de la fábrica, los cuales se
van a los campos de cultivo donde la cachaza sirve como abono.
La torta de cachaza generalmente resulta 3 – 5% por peso de caña
molida.
Para evitar que la cachaza que llega a la cubierta del filtro se
deposite en el fondo, se mantiene en movimiento por medio de un
agitador oscilante que pivotea sobre el eje del filtro.
El espesor de la torta es variable y en general es de 1.0
centímetro. El filtro produce de 60 a 70 Kg de torta/m2.hr. La cual
mantiene un buen aspecto seca y porosa, contiene sin embargo
del 75 al 85% de agua y de 0,2 a 2,0 % de azúcar.
El vacío para extraer el jugo de los filtros, llega a los extremos
circulares del tambor a través de cuatro tuberías (dos a cada lado);
cada lado tiene vacío alto y vacío bajo, los cuales vienen a dos
tanques donde se depositan el jugo filtrado y por gravedad cae a
un tanque pequeño de recepción; además estos dos tanques
están conectados a la bomba al vacío. El jugo recuperado de los
filtros Oliver denominado jugo filtrado son recirculados a las pailas
de encalado. Esto desde el tanque pequeño de recepción y
mediante una bomba centrífuga.
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2.2.4. CONCENTRACIÓN POR EVAPORACIÓN DEL JUGO CLARIFICADO.
2.2.4.1. CALENTAMIENTO DEL JUGO CLARIFICADO
Se emplea calentadores para elevar la temperatura del jugo
clarificado antes de su alimentación al sistema de operación.
Generalmente la temperatura del jugo clarificado es de 10ºC más
baja que el punto de ebullición del jugo en el primer cuerpo del
sistema de evaporación (107ºC); por ese motivo parte del vapor de
escape que se aplica a ese cuerpo tiene que ser empleado en
calentar el jugo hasta su punto de ebullición, antes de que pueda
comenzar la evaporación, por consiguiente resulta beneficioso usar
calentadores antes de que el jugo clarificado ingrese al sistema de
evaporación.
2.2.4.2. SISTEMA DE EVAPORACIÓN.
En Casa Grande se emplea el sistema de quíntuplo efecto, el cual está
constituido por.
- Primer efecto : 9 pre evaporadores
- Segundo efecto : 3 evaporadores de simple efecto
- Tercero, cuarto y quinto efecto: 3 baterías A, B y C. c/u de triple
efecto.
2.2.4.2.1. PRE - EVAPORACIÓN.
El jugo clarificado que sale de los evaporadores tiene una
temperatura aproximada de 107ºC y 15ºBrix, luego ingresa a los
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pre-evaporadores, los cuales emplean vapor de contrapresión
como vapor de calefacción, que es de 2 atm y con 130ºC. La
alimentación del jugo es por la parte inferior del pre-evaporador y
el vapor que sale por la parte superior es de 1 atm, el cual es
utilizado posteriormente como vapor de calefacción. Por la parte
inferior sale el jugo concentrado con 25ºBrix y 110ºC aprox.,
para luego pasar a los evaporadores simples.
2.2.4.2.2. EVAPORACIÓN DE SIMPLE EFECTO
El jugo que sale de los pre – evaporadores con 25ºBrix y 110ºC
de temperatura aproximadamente, pasa a los evaporadores de
simple efecto, los cuales emplean vapor de 1 atm (proveniente
de los pre – evaporadores) como vapor de calefacción. La
alimentación del jugo es por la parte inferior del evaporador
simple, de estos sale por la parte superior vapor de 0,3 atm, que
posteriormente será utilizado para calentar los evaporadores de
triple efecto (también va a ser utilizado en calentar el jugo
encalado- línea B) y por la parte inferior sale el jugo concentrado
a 35ºBrix aproximadamente para luego pasar a las baterías de
triple efecto.
2.2.4.2.3. EVAPORACIÓN DE TRIPLE EFECTO
Para la evaporación de triple efecto Casa Grande Cuenta con
tres baterías (batería A, B, C) y cada batería consta de tres
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cuerpos conectados en serie (AI – AII – AIII); (BI – BII - BIII); (CI
– CII - CIII),
El jugo proveniente del sistema de evaporación simple efecto,
con 35º Brix ingresa al cuerpo de los evaporadores de triple
efecto. A su vez por otra tubería ingresa vapor de 0.3 atm.
(Proveniente de los evaporadores simples) que hace que el jugo
en la cámara de evaporación llegue a su punto de ebullición,
donde hay una presión de -0.1 atm. y una temperatura de 95 ºC;
de esta sección se obtiene un jugo con 45º Brix y una
temperatura aproximada a la de la cámara de evaporación.
El jugo proveniente del primer cuerpo del evaporador de triple
efecto ingresa al segundo cuerpo, también el vapor procedente
del primer cuerpo ingresa a la cámara de condensación del
segundo cuerpo para transferir su calor sensible, lo que provoca
que en la cámara de evaporación empiece a hervir el jugo,
donde hay un presión de -0.3atm. y una temperatura de 75 ºC,
de esta sección sale el jugo con 52 ºBrix y una temperatura
aproximada a la de la cámara de evaporación.
El jugo proveniente del segundo cuerpo del evaporador de triple
efecto ingresa al tercer cuerpo, también el vapor procedente del
segundo cuerpo ingresa a la cámara de condensación del tercer
cuerpo para transferir su calor sensible, lo que provoca que en la
cámara de evaporación siga hirviendo el jugo, donde hay una
presión -0.81 atm y una temperatura de 65 ºC, de esta sección
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sale el jugo con 60 – 65 ºBrix al cual se le llama jarabe; el mismo
que mediante unas bombas centrifugas es enviado al tanque de
jarabe. Además por la parte superior del tercer cuerpo del
evaporador de triple efecto sale el vapor, el cual va al
condensador barométrico donde recibe un baño de agua fría y
con la ayuda de una bomba al vacío se logra mantener el vacío
de -0.81 atm, logrando así que la temperatura se reduzca en
cada efecto (cuerpo) para evitar el caramelización y
oscurecimiento del jarabe. El primer cuerpo es el que tiene
mayor temperatura y también mayor vapor, reduciendo su
temperatura paulatinamente hasta llegar a 65 ºC en el tercer
cuerpo del evaporador de triple efecto. La diferencia de presión
que hay en los evaporadores de triple efecto permite el paso del
jugo de un cuerpo a otro.
El vapor que se condensa en las calandrias debe de extraerse
continuamente, puesto que la acumulación de estos anega la
superficie calórica y disminuye el rendimiento de los
evaporadores; también lo mismo ocurre con los gases
incondensables por lo que también deben ser extraídos
continuamente.
2.2.4.2.4. PARÁMETROS DE EVAPORACIÓN DE LOS EVAPORADORES
* Pre-evaporador.
Presión vapor entrada 2 atm.
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Temperatura vapor entrada 130 ºC
Brix jugo entrada 15 ºBrix
Temperatura jugo entrada 107 ºC
Presión vapor salida 1 atm.
Brix Jugo salida 25 ºBrix
Temperatura jugo salida 110 ºC
* Evaporador simple.
Presión vapor entrada 1 atm.
Brix jugo entrada 25 ºBrix
Temperatura jugo entrada 110 ºC
Presión vapor salida 0.3 atm.
Brix Jugo salida 35 ºBrix
Temperatura jugo salida 95 ºC
* Evaporadores triple efecto.
Primer Cuerpo
Presión vapor entrada 0.3 atm.
Brix jugo entrada 35 ºBrix
Temperatura jugo entrada 95 ºC
Presión vapor salida -0.1 atm.
Brix Jugo salida 45 ºBrix
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Temperatura jugo salida 85 ºC
Segundo Cuerpo
Presión vapor entrada -0.1 atm.
Brix jugo entrada 45 ºBrix
Temperatura jugo entrada 85 ºC
Presión vapor salida -0.3 atm.
Brix Jugo salida 52 ºBrix
Temperatura jugo salida 75 ºC
Tercer Cuerpo
Presión vapor entrada -0.3 atm.
Brix jugo entrada 52 ºBrix
Temperatura jugo entrada 75 ºC
Presión vapor salida(vacío) 620Torr(-0.81 atm)
Brix Jugo salida(jarabe) 65 ºBrix
Temperatura jugo salida 65 ºC
Temperatura agua inyección 25 ºC
Temperatura agua de cola 42 ºC
En todos los evaporadores.
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Nivel de Jugos 1/3 de altura de los
tubos de la
calandria.
Gases incondensables Calandrias libres de
gases.
Agua condensada Calandrias libres de
condensados.
2.2.5. CRISTALIZACIÓN DEL AZÚCAR.
La cristalización del azúcar, es decir la cristalización de la sacarosa a
partir del jarabe producido en los evaporadores, es la etapa más
importante de la elaboración de la azúcar, la cual se realiza en los
tachos de vacío o vacumpanes (cocimiento) y culmina en los
cristalizadores (cristalización propiamente dicha)
2.2.5.1. TACHOS (VACUMPANES)
Estos aparatos son evaporadores de simple efecto que trabajan
con vacío y con vapor de escape, se diferencian por que los tubos
que componen la calandria tienen mayor diámetro; puesto que por
el interior de ellos tiene que circular material que es mucho más
denso.
La función del tacho es la producción y desarrollo de cristales a
partir de jarabe, mieles y semilla según la alimentación. La
densidad del jarabe no debe ser mayor de 65 ºBrix a pesar que a
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mayor °Brix disminuye el consumo de vapor; pero por otro lado
implica la formación de conglomerados y falso grano. En el ingenio
Casa grande se usa tachos de calandria que requiere vapor de 1
atm. proveniente de los pre-evaporadores; además usan vacío que
puede ser individual o general, que se mantiene mediante el uso
de agua fría de inyección.
Se dispone de 18 tachos distribuidos de la siguiente manera.
Tachos semilleros : 1, 2
Tachos para masa de primera : 3, 4, 5, 6
Tachos para masa de segunda : 7, 8, 9, 10, 11
Tachos para masa de tercera : 12, 13, 14, 15
Tachos para masa refinada :1R, 2R, 3R
La capacidad de los tachos es de 60 Tn. (9 tachos), 80 Tn (2
tachos) y 85 Tn (7 tachos)
Los tachos de masas cocida C tienen agitación mecánica, los
tachos 1, 2; 6, 7, 8, 9, 10 tienen su trampa ubicado a su lado
superior. El vapor en esta trampa cambia de dirección y se une a
los demás en una sola línea que van a las columnas barométricas
para su condensación, estos tachos trabajan con vacío general.
Los tachos 3, 4, 5, 11, 12, 13, 14, 15 y los tres de la refinada
tienen su trampa ubicada en el domo de cada tacho y poseen un
condensador vertical individual, trabajando con vacío
independiente.
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2.2.5.2. CONSIDERACIONES PARA LA CRISTALIZACIÓN.
En una solución no se forman, crecen, ni se depositan cristales a
menos que esté sobresaturada; es decir que la solución contenga
más sólidos que los que el agua podría disolver a determinada
temperatura.
a) Saturación.
Se dice que una solución está saturada cuando no puede
mantener en solución más materias sólidas a una temperatura
dada.
b) Sobresaturación.
Cuando existen más materias sólidas en una solución saturada
c) Fases de la Sobresaturación.
El grado de sobresaturación se divide en tres fases o zonas:
c-1) Zona Meta estable: Comprende una zona de concentración en
la cual los cristales que existen aumentan su tamaño, pero no se
forman nuevos cristales.
c-2) Zona intermedia: Se ubica encima de la meta estable, dentro
de la cual crecen los cristales existentes y se forman nuevos
cristales. En esta zona puede formarse el falso grano.
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c-3) Zona lábil: En esta zona se forman cristales espontáneamente
sin presencia de otros.
2.2.5.3. MÉTODOS DE OBTENCIÓN DE CRISTALES DE SACAROSA.
a) Por espera.
El tacho se alimenta con jarabe y deja que se concentre hasta
formarse por sí solo granos; cuando el operador cree que la
cantidad de grano es suficiente ya no deja que se forme mas,
dejando que desarrolle el grano ya formado. En este punto se
debe de tener en cuenta la línea lábil; la cual constituye la
demarcación entre la zona intermedia y lábil.
b) Por Choque.
El tacho se alimenta por jarabe y cuando tiene una
concentración adecuada se agrega azúcar impalpable, que por
choque se forma el grano; luego ese grano se hace desarrollar.
Es un poco más rápido para la obtención de cristales en
comparación al método por espera.
c) Por Semillamiento.
El tacho se alimenta con jarabe y cuando tiene una
concentración adecuada se agrega la semilla (azúcar C); la cual
por tener un grano pequeño sirve de semilla para formar los
cristales. Este método es rápido y es el más usado.
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2.2.5.4. SISTEMA DE TRES TEMPLAS.
En el ingenio de Casa Grande se emplea el sistema de tres
templas, las cuales son:
- Templa A o primera templa
- Templa B o segunda templa
- Templa C o tercera templa
En este sistema se hace una extracción sucesiva de la sacarosa
disponible en las masas o agotamiento de estas, dichas masas
se van cristalizando en varias etapas y como consecuencia se
lleva a purezas cada vez menores.
Para la preparación de las tres templas se utiliza diversas
proporciones de ciertos componentes y se obtiene
consecuentemente ciertos tipos de azúcar de acuerdo a cada
templa.
Templa “A” de semilla y jarabe; se obtiene azúcar A y miel A.
Templa “B” de semilla, jarabe y miel A; se obtiene azúcar B y
miel B.
Templa “C” de jarabe, miel A, miel B y azúcar impalpable; se
obtiene azúcar C y miel C o melaza.
2.2.5.5. CONDICIONES DE OPERACIÓN DE LOS TACHOS.
Brix del jarabe que ingresa 65º Brix
Pureza del jarabe que ingresa mayor 78%
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Presión de vapor de escape 1 atm.
Vació en el tacho 660torr (-0.85atm.)
Temperatura en el tacho 65 – 68 ºC
Temperatura de agua de inyección 30ºC
Condensados en la calandria = libre de condensados
Gases incondensables = libre de Gases
incondensables
Falso grano y conglomerado = Libre Falso grano y
conglomerado
Masa cocida A.
Brix 93 – 94
Pureza 84 – 90
Miel A.
Brix 78 – 80
Pureza 60 – 65
Masa cocida B
Brix 94 – 95
Pureza 70 – 75
Miel B.
Brix 78 – 80
Pureza 55 – 60
Masa cocida C.
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Brix 96 o más
Pureza 56 – 62
Miel C (melaza)
Brix 84 – 86
Pureza : menor de 38
2.2.5.6. CRISTALIZADORES.
Es imposible lograr que toda la sacarosa que se encuentra en la
miel se deposite sobre el cristal ya formado en el tacho; esto se
debe a la disminución de velocidad de cristalización por la baja
pureza de la miel y a la viscosidad que adquiere a medida que
se acerca al estado de agotamiento. Generalmente en las masas
cocidas finales de baja pureza, después de que la masa cocida
ha llegado a su máxima consistencia en el tacho, se descarga a
un cristalizador; en el cual se realiza la “cristalización en
movimiento”, hasta que la miel llega a agotarse.
La cristalización en movimiento es la operación por la cual la
masa cocida que se descarga del tacho, es movida lentamente
en un cristalizador y va perdiendo su temperatura hasta su total
enfriamiento (temperatura ambiente). Esta disminución de
temperatura disminuye la solubilidad de la sacarosa (formación
de un grano de consistencia dura) y hace que continúe con el
proceso de cristalización.
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En el lenguaje de fábrica a este efecto se le llama
“cristalización”. El proceso completo en el tacho constituye la
cristalización del azúcar, pero en la fábrica el término
“cristalización” se usa particularmente para la cristalización en
movimiento, después que la masa deja el tacho.
Se debe evitar que la masa cocida llegue a una temperatura muy
baja; porque se puede hacer muy viscosa y las centrifugas no
podrían lograr una separación satisfactoria de cristales de las
mieles, pero si esto ocurriese se puede agregar agua caliente y
se disminuye la viscosidad sin disolver los cristales formados.
Este proceso complementario de cristalización se realiza en los
cristalizadores, que son recipientes de sección cilíndrica en
forma de U (Diámetro aproximado 2.5m; largo: 8 a 12 m),
dotados de agitadores que se mueven a baja velocidad (1
revolución en 1.4 minutos).
Casa grande consta de cinco cristalizadores de 75 m3 cada uno
para la masa “A”, seis cristalizadores de 70 m3 cada uno para la
masa “B” y un lanchón de 150 m3, con 20 cristalizadores de 47
m3 cada uno para la masa “C”. Todos estos cristalizadores
tienen características similares citadas anteriormente.
Las masas, una vez frías en los cristalizadores, pasan a las
centrífugas.
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2.2.6. CENTRIFUGACIÓN.
Las templas o masas cocidas que se descargan de los recipientes
cristalizadores pasan a las centrifugas, que son máquinas que por
fuerza centrífuga separan los cristales (azúcar) de las mieles que
contiene las masas cocidas. Primero van a un mezclador instalado
sobre las centrifugas que es un recipiente en forma de canal dotado
de brazos giratorios para evitar que se asienten los cristales.
La centrifuga consiste en un canasto perforado provisto de tela
metálica especial, cuyas mallas son muy finas; éste canasto gira
dentro de un envolvente metálico llamado olla que recoge la miel
expulsada por la fuerza centrífuga. En el interior del canasto quedan
los cristales; los cuales son descargados por la base. La
centrifugación se hace más fácil cuando hay uniformidad en el grano,
pero si hay falso grano, la operación se realiza con dificultad; debido
a que los granos finos obturan las perforaciones del canasto que son
por donde sale la miel madre; en este punto se ve la importancia de
evitar la formación del falso grano en los tachos y cristalizadores.
Además si el falso grano logra pasar junto con la miel saldrá una miel
con poco agotamiento que al final del proceso implica pérdidas a la
empresa.
2.2.6.1. OPERACIÓN DE CENTRIFUGACIÓN.
La máquina al iniciar operaciones, se carga inmediatamente
abriendo la compuerta; la masa cocida cae al fondo y se distribuye
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dentro del canasto; por acción de la fuerza centrífuga la miel sale
por el forro perforado hacia el envolvente y los cristales (azúcar)
quedan retenidos. El centrifugado o purga continua hasta que los
cristales de azúcar queden libres de miel, los cuales se pueden
eliminar casi completamente si se rocía una cantidad medida de
agua. La descarga de azúcar es parte del ciclo compuesto por la
carga, la purga y el lavado y se efectúa por la abertura de
descarga cubierta por un “cono” (campana) que se levanta para
permitir la salida del azúcar por la parte inferior de la máquina.
Antes del descargado un raspador mecánico (arado) raspa
lentamente el canasto para que el azúcar descienda a la parte
inferior, zona por donde se descarga y pasa a una faja
transportadora ubicada debajo de las máquinas centrifugas.
2.2.6.1.1. TIEMPO DE CENTRIFUGACIÓN.
Generalmente dura 1.5 minutos, pero el ciclo total dura
aproximadamente 4 minutos.
Estos tiempos tendrán que ser iguales en todas las centrifugas
que trabajan con la modalidad de enclavamiento (en serie); el
cual es un sistema de conexiones por medio de circuitos
eléctricos que permiten un trabajo más continuo y sin pérdida de
tiempo.
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a) Tiempo de arranque.
La máquina inicia un nuevo ciclo, después de haber terminado
con el ciclo anterior. Este tiempo es de aproximadamente 10
segundos.
b) Tiempo de Carga.
La entrada de la masa a la centrifuga se hace teniendo en
cuenta su fluidez. Este tiempo es de 15 – 20 segundos.
c) Tiempo de Centrifugado.
Es la operación de separar los cristales de sacarosa de la miel;
esto se logra añadiendo agua de lavado para dejar exenta a los
cristales de la miel. Este tiempo es de aproximadamente 1.5
minutos. En este punto está incluido:
- Tiempo de Lavado, que dura de 10 a 20 segundos
dependiendo de la calidad de masa cocida. Este lavado se hace
con agua condensada caliente.
- Tiempo de Raspado, que dura aproximadamente 20 segundos
y consiste en raspar el canasto para que la azúcar adherida a
este por acción de la fuerza centrifuga, descienda a la parte
inferior para descargarse.
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d) Tiempo de frenado de la máquina.
Este tiempo es de aproximadamente 10 segundos y consiste en
parar la máquina para levantar la campana y proceder a
descargar.
e) Tiempo de descarga
Este tiempo es de 20 – 25 segundos. El azúcar se descarga por
la base y es transportada por fajas elevadoras de cangilones a la
tolva de almacenamiento y la miel sale por una tubería ubicada en
la parte lateral del cuerpo de la centrífuga.
Si llega masa de primera a la centrífuga se obtiene azúcar A y
miel A.
Si llega masa de segunda a la centrífuga se obtiene azúcar B y
miel B.
Si llega masa de tercera a la centrifuga se obtiene azúcar C
(semilla) y miel C (melaza).
Las mieles A y B se reciclan (previa dilución a un °Brix
apropiado) hasta su total agotamiento; puesto que contiene
sacarosa cristalizada. Este método no se puede realizar con la
melaza por más que se haga crecimiento extremo, pues ya llegó
a su máximo agotamiento.
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La azúcar “A” o de primera junto con la Azúcar “B” o de segunda
van al almacén donde se mezclan y se envasan como azúcar
comercial y la azúcar “C” o de tercera se utiliza como semilla en
las Templas A y B para la producción de azúcar A y B
respectivamente.
2.2.7. ENVASADO Y ALMACENAMIENTO.
En Casa Grande el envasado se realiza mediante 2 balanzas
automáticas RICHARSON de funcionamiento neumático, regulado a
50 Kg., usando además máquinas cocedoras y transportadores.
El almacén es un cuarto muy amplio con capacidad de 2000 Tn de
azúcar, a éste cuarto llegan fajas que descargan el azúcar a un altura
de 7 m; el azúcar es tomada para su despacho por conductos
subterráneos para su posterior envase en bolsas de papel de 50 Kg.
cada uno; luego estas bolsas son almacenadas en un silo muy amplio.
El azúcar Rubia aun contiene una mínima concentración de miel, la
cual es perjudicial porque le da un aspecto húmedo; esta humedad
debe ser mínima para que no se deteriore el producto. El porcentaje
tolerable de humedad en el azúcar rubia es de: 0.30 a 0.35%, si este
factor es menor las condiciones que tiene el azúcar para su
almacenaje es óptima, caso contrario es perjudicial. Si hay demasiada
humedad el azúcar está propensa a un ataque de hongos y bacterias.
Cada balanza envasa un promedio de 10 bolsas por minuto; también
estas balanzas son controladas por su peso, regularmente varía
debido a la vibración.
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Para su despacho se realiza por dos vías que trasladan las bolsas de
azúcar y en la salida es recibido por dos estibadores que lo apilan en
la unidad de transporte.
3. DEXTRANA.
3.1 CONCEPTO Y GENERALIDADES
En este polímero las unidades de glucosa están unidas
predominantemente de 50% a 97% por enlaces glicosidicos α (1-
6), y el resto por ramificaciones α (1-3) y α (1-4). Asimismo su
peso molecular oscila entre 105 y 107 unidades Dalton. El
microbiólogo ruso Cienkevvski dio el nombre de Leuconostoc
mesenteroides a las bacterias sintetizadoras de dextrana.
El contenido de dextrana del azúcar está relacionado con el
contenido de dextrana del jugo de la caña. Aunque la dextrana se
forma durante el proceso en fábrica, la mayor parte entra en el
jugo de la caña que es depositada en el patio del ingenio, o
puede desarrollarse en la caña mientras ésta permanezca
almacenada allí. Para mantener bajos los niveles de dextrana, la
caña que es entregada al ingenio, se debe moler de inmediato.
La sacarosa se transforma en dextrana y fructosa por acción de la
dextranosacarasa, enzima producida por Leuconostoc. Esto se
muestra en la siguiente reacción:
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3.1.1 FACTORES RESPONSABLES DE LOS NIVELES DE DEXTRANA
a) La población de Microorganismos.
En éstos se incluyen Leuconostoc, Streptococcus,
Streptobacterium, Acetobacter y Betabacterium, los cuales
tienen capacidad de producción de dextrana en determinadas
condiciones. La raza de Leuconostoc Mesenteroides es más
específica para la producción de dextrana a partir de
sacarosa, la misma que se reproduce rápidamente bajo
condiciones anaeróbicas, por lo tanto les es favorable la
formación de pilas grandes de caña, cubiertas de lodo y sin
circulación de aire.
La caña que se mantiene limpia, seca, y en pilas pequeñas,
no desarrolla altas cantidades de microorganismos que
producen dextranas.
b) La Temperatura,
Independientemente de la variedad de caña se producen
niveles más altos de dextranas en cosechas de verano, en
comparación a las bajas temperaturas o de invierno.
c) Lluvia.
Las lluvias por sí solas no afectan la producción de dextranas,
pero las condiciones de los lodos en el campo debido a una
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fuerte precipitación si lo hacen. La caña con lodo presenta un
nivel de formación de dextrana debido a que la bacteria
Leuconostoc habita en el suelo.
d) Intensidad de la Quema.
En la caña quemada en pie, los jugos ubicados debajo de la
superficie, podrían hervir, mientras que en una quema pobre,
se alcanza una temperatura de 98ºC a 1 mm por debajo de la
superficie del tallo. Las altas temperaturas causan rupturas ó
rajaduras en la superficie del tallo que permite la entrada del
microorganismo y por lo tanto acelera el proceso de deterioro
de la caña quemada, mucho más rápido que en la caña
verde.
e) Grado de Daño Causado en el Tallo Entero ó en los
Trozos de Caña.
Los tallos enteros mostraron mayor presencia de dextrana,
cada vez que son dañados por las llantas de los tractores y
demás vehículos. Está relacionado con la cantidad de tejido
del tallo expuesto al aire y suelo, que permite la entrada del
Leuconostoc.
f) Demora entre Quema y Corte.
Se ha encontrado un gran número de microorganismos en
tallos quemados, siendo la especie dominante la del
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Leuconostoc. La caña quemada cuyo corte se demore,
propiciará el deterioro, en la medida que haya sufrido daños
la superficie del tallo.
g) Demora entre Corte y Molienda.
A mayor demora en la molienda, mayor probabilidad de
producción de dextrana.
3.1.2 PROBLEMAS GENERADOS POR LA DEXTRANA EN EL PROCESO
DE MANUFACTURA DEL AZÚCAR.
En la fabricación de azúcar crudo causa:
a) Disminución de la velocidad de filtración del fango, impidiendo
una efectiva clarificación del jugo mezclado, al actuar como coloide
neutral, ó sin carga, bloqueando la unión de partículas cargadas.
b) Disminuye la velocidad de crecimiento de los cristales e induce
una excesiva nucleación, causando la formación de granos aguja ó
cristales alargados, que bloquean el filtro de las centrífugas, siendo
difícil la purga, especialmente en cocimientos de baja pureza. Esto
trae como consecuencia que también los granos muy finos se cuelen
a través de las telas de las centrífugas incrementando la pérdida en
mieles y por tanto la pérdida de sacarosa en miel final.
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Como una regla general para relacionar los niveles de dextrana a las
pérdidas en pureza, para niveles de dextranas del orden de 300
ppm, se podría esperar una pérdida de un grado en la pureza de la
miel final.
c) Distorsión en el control químico, puesto que las dextranas al ser
dextrorrotatorias, afectan las lecturas de pol, aumentándolas en
distintos grados desde los jugos hasta las mieles y hasta el azúcar
final. De esta manera los cálculos de contenido de sacarosa son
errados, por sus falsas purezas. Se determinó un incremento de 0,30
unidades de pol por 1 000 ppm de dextranas, sin clarificación de
acetato de plomo y sin efecto de azúcares invertidos. Se sabe que
durante el análisis de Pol, de los diversos materiales, al clarificar con
acetato de plomo se elimina el 80% de la dextrana de alto peso
molecular.
d) Incrementa la viscosidad disminuyendo la velocidad de
intercambio de calor, causando una disminución en la eficiencia de
los evaporadores y por ende mayor consumo de vapor.
Entre los problemas causados en refinería:
e) Distorsión en la lectura de Pol del azúcar crudo.
f) Pérdidas en refinería debido al alargamiento de los cristales del
azúcar crudo, se incrementa la cantidad de material enviado a
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recuperación, aumentando las altas viscosidades e incrementando
los costos de refinería.
g) Origina problemas de calidad y disminuye la vida útil del
producto final. Los caramelos duros pierden su forma al ser
fabricados con azúcar alto en contenido de dextranas y causan
problemas sub-secuentes de empaque.
Debido a los serios efectos adversos de la dextrana en la fabricación
del azúcar, la búsqueda de métodos para la remoción enzimática de
éste polímero, ha arrojado alguna luz sobre éste problema. La
dextrana producida puede descomponerse mediante la enzima
dextranasa
Un mejor control de Leuconostoc y disminución de dextrana, se logra
a través de una buena higiene, mantenimiento y uso adecuado de
bactericidas. El sistema de agua de lavado ó maceración puede ser
una buena opción para aplicar el agente bactericida.
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4. MATERIALES Y MÉTODOS.
El objetivo de este punto es la descripción de las instalaciones experimentales,
los métodos analíticos, los procedimientos operativos, así como el material,
incluido los reactivos, con los que se han llevado a cabo los experimentos de
esta investigación.
Si bien a lo largo de la tesis se presentan particularidades de los métodos
operativos, metodologías, e instalaciones utilizadas en el transcurso de la
experimentación, en este punto se señalan aquellos aspectos comunes que por
su generalidad pueden presentarse conjuntamente.
A continuación presentamos las técnicas analíticas utilizadas como parte de la
experimentación:
4.1 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE FEHLING
4.1.1. ALCANCE
Este método es usado para estandarizar las soluciones de
Fehling. (Modificación Soxhlet de la solución de Fehling)
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4.1.2 PRINCIPIO
Cuando se preparan soluciones de Fehling, estas son
estandarizadas, y se aplica un factor de corrección. La
estandarización de las soluciones es esencial dado que el
contenido de cobre en la solución puede variar.
4.1.3 REACTIVOS
Solución estándar de glucosa de 2 mg/ml de concentración
Fehling A
Fehling B
Indicador de azul de metileno 1% w/v en solución acuosa.
4.1.4 MATERIAL DE VIDRIO
Bureta de 50 ml
Frasco Erlenmeyer de 500 ml.
Pipeta de 5 ml.
4.1.5 INSTRUMENTOS
Balanza analítica, con al menos 0.1 mg de incertidumbre.
Plato de calentamiento / Mechero Bunsen.
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4.1.6 PROCEDIMIENTO
Coloque solución estándar de glucosa de 2-mg/ml en una bureta de
50ml. Mezcle 5ml de solución de Fehling A y 5 ml de solución de
Fehling B en un frasco erlenmeyer. En el mismo adicione 30 ml de
agua destilada y aproximadamente 18 ml de solución estándar de
glucosa desde la bureta.
Caliente el frasco de tal forma, que empiece a hervir a los dos
minutos. Reduzca el calor y deje hervir suavemente por
aproximadamente 10 segundos. Debe aparecer un color rojo brillante.
Adicione 4-5 gotas de indicador de azul de metileno. Titule en
condiciones de ebullición moderada adicionando solución estándar de
glucosa, aproximadamente 3ml, manteniendo intervalos de 5 - 10
segundos después de cada adición.
Después de la adición total, aproximadamente 24 ml de solución
estándar de glucosa, adicione pequeñas cantidades (0.3 a 0.4 ml) y
complete la titulación. El color cambia de azul a rojo brillante en el
punto final. Esto da una aproximación de la localización del punto
final.
Para lograr precisión, repita la titulación como se mencionó
anteriormente (hasta la adición de azul de metileno) y adicione una
cantidad de solución de glucosa de tal forma que no se requiera más
de 1 ml para completar la titulación. Posteriormente adicione solución
estándar, iniciando con 0.1 a 0.2 ml de incremento y finalmente gota a
gota hasta completar la titulación.
Repita la titulación por varias veces ( ≥ 4) y tome el promedio de las
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titulaciones.
4.1.7 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS Y CÁLCULOS
En éste caso la concentración de la solución estándar de glucosa
es 2mg/ml. Por consiguiente interpolando teóricamente, el punto
final debe ser 25.64 ml. (Reference, Indian Standards: IS: 1162 -
1958). Por lo tanto,
Factor de Fehling (F.F) =
Donde,
A = promedio de las lecturas de las titulaciones.
Ejemplo: Si el valor de la titulación es 26ml, el Factor Fehling
debe ser 25.64/ 26 = 1,011
Exprese el resultado obtenido como: Factor de Fehling de la
solución preparada
4.1.8 NOTAS.
Todas las titulaciones que involucran soluciones de Fehling
deben ser realizadas únicamente en condiciones de ebullición.
La ebullición no se debe detener durante la titulación.
La titulación se debe completar antes de 3 minutos después de
hervir.
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Es común observar que el método de titulación con las
soluciones de Fehling puede variar ligeramente de persona a
persona. Diferentes estándares y literatura también describen
varios procedimientos de titulación. Sin embargo los resultados
finales deben ser aproximadamente los mismos.
El indicador puede ser adicionado cerca del punto final (cuando
se requiera cerca de 1 ml para completar la titulación) y la
titulación es completada con pequeñas adiciones de titulante. No
obstante la forma de titulación descrita anteriormente da
resultados precisos. Se deben considerar hasta 3 puntos
decimales de Factor Fehling para el cálculo de Azúcares
Reductores Totales.
4.1.9 VALORES NORMALMENTE OBSERVADOS:
El rango es de 0.920 a 1.050. Rara vez caen por fuera de este
rango (dependiendo del Cu presente en la solución/reactivo
químico original) sin embargo este debe ser determinado
precisamente y aplicado.
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4.2. AZUCARES REDUCTORES TOTALES EN JUGO
4.2.1. ALCANCE
Este método determina los azúcares reductores en jugo de caña.
La importancia de los azúcares reductores es que su valor
representa pérdidas de azúcar de la fábrica. Debido a que los
azúcares reductores no pueden ser recuperados o separados
representan pérdidas para la fábrica. Sin embargo en el caso de
la destilería y el proceso de fermentación su valor es muy
importante porque está directamente relacionado con la
recuperación de etanol y rendimientos.
4.2.2. CAMPO DE APLICACIÓN
Este método puede ser usado para determinar los azucares
reductores totales del jugo crudo, jugo diluido, jugo clarificado.
4.2.3. PRINCIPIO
Se refiere a los Azúcares Reductores
4.2.4. REACTIVOS
Soluciones de Fehling estandarizadas, reactivos A y B
Solución de acetato de plomo 10% w/v (solución de plomo)
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Solución de fosfato - oxalato de potasio (solución
desplomadora)
Indicador de azul de metileno 1% w/v
Solución de hidróxido de sodio 6N
Indicador de Fenolftaleina
Ácido clorhídrico concentrado
4.2.5. MATERIAL DE VIDRIO
Beaker de 100ml
Matraz Volumétrico de 250ml
Matraz Erlenmeyer de 500ml. 250ml
Pipetas (graduadas) 25ml. 10ml, 5ml
Pipeta volumétrica de 50 ml
Embudo
4.2.6. INSTRUMENTOS
Balanza Analítica con al menos 0.1 mg de incertidumbre
Plato de calentamiento Quemador Bunsen
Baño de agua de temperatura constante
4.2.7. PROCEDIMIENTO
Pese con precisión aproximadamente 50 g de jugo crudo/
diluido/ clarificado en un beaker de 100ml.
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Transfiéralos cuantitativamente a un frasco volumétrico de
250 ml con agua destilada. Adicione 25 ml de solución de
acetato de plomo (solución de plomo). Diluya hasta el
volumen y mezcle bien.
Filtre la solución en un matraz erlenmeyer seco. Deseche el
precipitado.
Transfiera utilizando una pipeta 50 ml el filtrado a un matraz
volumétrico de 250 ml. Adicione 10 ml de solución
desplomadora. Diluya a 250 ml. mezcle bien y filtre.
Transfiera 125 ml del filtrado a un matraz volumétrico de 250
ml. Adicione 10 ml de ácido clorhídrico concentrado. Caliente
y mantenga la temperatura a 69°C por 5 minutos en un baño
de agua a temperatura constante mantenido alrededor de
72°C) (no permita que la temperatura en el matraz volumétrico
exceda de 70 ° C) Puede colocar un termómetro en el frasco
para verificar la temperatura.
Retire el frasco del baño de agua enfríelo a temperatura
ambiente. Adicione algunas gotas de indicador de fenoltaleína
y neutralícelo adicionando solución 6N de hidróxido de sodio
hasta lograr un débil color rosado. Remueva este color
adicionando gota a gota solución de ácido clorhídrico 6N.
enfríe a temperatura ambiente si es necesario y diluya hasta
el volumen. Mezcle bien. Esta se llama solución invertida.
Llene con solución invertida una bureta de 50 ml. Esta debe
ser usada para la titulación con la solución de Fehling
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estandarizada.
4.2.7.1 TITULACIÓN DE LA MUESTRA
En un matraz erlenmeyer de 500 ml transfiera 5ml de solución
de Fehling A y 5ml de solución de Fehling B con una pipeta de
5ml. Adicione 30ml de agua y aproximadamente 15-16ml de
solución invertida desde la bureta.
Caliente el frasco sobre el plato de calentamiento/ quemador y
regule el calor de tal forma que la solución empiece a hervir
en 2 minutos.
Hierva suavemente por algunos segundos. Se deberá
desarrollar un color rojo brillante. Adicione 4 gotas de
indicador de azul de metileno al 1% y bajo una condición de
ebullición suave complete la titulación adicionando de una
sola vez 1 – 1.5 ml disolución invertida, en un tiempo de 3 a 4
segundos. En el punto final el color cambia de azul a rojo
brillante. Esta titulación da un rango aproximado para el
titulante.
Repita la titulación para lograr una mayor precisión del
titulante. Para esto, transfiera 5 ml de solución A y B al matraz
erlenmeyer, adicione 30 ml de agua y 15 ml de solución
invertida. Hierva suavemente por 5 segundos. Adicione 3
gotas de indicador.
Continúe con ebullición moderada por algunos segundos y
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adicione lentamente casi toda la solución invertida, hasta que
no falte más de 1 ml para completar la titulación.
Posteriormente, complete la titulación en condición de
ebullición moderada. inicialmente con incrementos de 0.1 a
0.2 ml y finalmente adicionando gota a gota la solución
invertida desde la bureta
Repita la titulación al menos 3 a 4 veces y tome el promedio
de las lecturas de 3 titulaciones.
NOTA: Refiérase a la estandarización de la solución de Fehling
. 4.2.8. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
Azúcares reductores totales en el jugo son dados como:
% m/m de Azúcares Totales
Reductores en jugo
Donde:
5.127 = es una constante (Factor de Azúcar invertido, interpolado
y obtenido de IS-1162: 1958)
F.F. = Es el factor de Fehling (Para su determinación referirse a
la estandarización de la solución de Fehling)
D.F. = Es el factor de dilución del jugo, en este caso es 0.02. Este
se calcula como sigue:
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4.2.9. PRECISIÓN
La diferencia entre dos resultados obtenidos al analizar la misma
muestra no debe variar más de 3% de los Azúcares Reductores
Totales.
NORMALMENTE SE OBSERVAN VALORES: DE: 10-15%W/W
4. 3 DETERMINACIÓN DE DEXTRANA
4.3.1. PROPOSITO
Determinar el contenido de dextrana en diferentes tipos de
muestra obtenida a lo largo del proceso de azúcar.
4.3.2. ALCANCE
Este documento es aplicable a jugos, jarabes, mieles y masas.
4.3.3. DEFINICIONES
Las dextranas son polisacáridos de elevado peso molecular,
formados por glucosas unidas por enlaces α-1.6 al menos en el
50 %, con ramificaciones enlazadas α -1.3, aunque también
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puede presentar otras unidas α -1.2 o α -1.4. Las dextranas no
son compuestos propios de la caña, pero son sintetizadas por
algunos microorganismos a partir de la sacarosa, el más
importante es el Leuconostoc mesenteroides.
4.3.4. PRINCIPIO DEL MÉTODO.
El método considera la dextrana como el material polisacárido
precipitado en etanol al 50 %, a partir de una solución de
sacarosa, libre de almidones y proteínas. De acuerdo con el
procedimiento, el ácido tricloroacético precipitó la proteína del
jugo, el cloruro de bario precipita las sales, la filtración
subsecuente remueve los sólidos suspendidos, las proteínas y
una gran parte del almidón que no es soluble en el jugo frío.
Una vez formada la turbiedad con el etanol, se lee en el
espectrofotómetro a la longitud de onda igual a 720 nm.
Con el valor de la absorbancia se encuentra la concentración
en la curva de calibración previamente calibrada.
4.3.5. DOCUMENTOS APLICABLES Y/O ANEXOS
Método utilizado para la elaboración de la presente instrucción.
Tecnicaña 6.1.13: Determinación de Dextrana en Jugos.
4.3.6. DESCRIPCIÓN DE LOS RECURSOS
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4.3.6.1 EQUIPOS
a) Espectrofotómetro.
b) Refractómetro digital.
4.3.6.2 MATERIALES
a) Celdas de absorción, 1 cm.
b) Vasos de precipitación de 250 ml.
c) Embudos.
d) Bureta de 50 ml.
e) Probeta de 100 ml.
f) Papel de filtración: Whatman Nº 5 u otro equivalente que
cumpla la misma función.
g) Cronómetro.
h) Botella con tapa o matraz erlenmeyer de 50 ml.
i) Pipetas graduadas y volumétricas.
j) Guantes quirúrgicos o similares.
4.3.6.3 REACTIVOS
a) Solución de cloruro de bario al 10 % P/V.
b) Solución de ácido tricloroacético al 10 % P/V.
c) Etanol grado absoluto.
d) Solución de sacarosa pura al 50 % P V.
e) Ayuda filtrante.
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f) Solución patrón de dextrana 1 mg/cm3. (Esta solución
puede conservarse refrigerada durante una semana).
4.3.7. INSTRUCCIONES
4.3.7.1 DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO
Filtrar una cantidad suficiente de jugo a analizar.
Medir en un refractómetro el Brix del jugo filtrado.
Tomar 100 cm3 de jugo filtrado con ayuda de una pipeta
volumétrica y trasvasar a un matraz erlenmeyer de 250
cm3.
En caso se analice jarabe, masas, mieles, semilla o melaza
seguir el siguiente cuadro de diluciones.
Muestra Dilución Factor Dilución
Jarabe 1 3 4
Masas A,B,C 1 5 6 Mieles A y B 1 5 6
Semilla By C 1 5 6
Melaza 1 5 6
De la dilución, medir °Brix y tomar también 100 cm3 con
ayuda de una pipeta volumétrica de 100 ml. Luego
trasvasar a un matraz erlenmeyer de 250 cm3.
A la muestra filtrada, adicionar 20 cm3 de ácido
tricloroacético al 10 %, 10 cm3 de cloruro de bario al
10% y de 1 - 2 g de ayuda filtrante (Celite), luego
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mezclar bien y filtrar a través de papel filtro Whatman Nº
5 o similar, descartando los primeros cm3 del filtrado.
Recibir el filtrado en un matraz erlenmeyer o vaso de
precipitación de 250 cm3.
Del filtrado tomar 2 alícuotas de 10 cm3 en un matraz
erlenmeyer de 50 cm3.
A una de las alícuotas agregar 10 cm3 de agua destilada
(blanco).
A la otra alícuota adicionar gota a gota 10 cm3 de etanol
absoluto desde una bureta, agitando suavemente el
matraz erlenmeyer durante la adición del alcohol
(muestra).
Inmediatamente después de terminar la adición del alcohol,
contar exactamente 20 minutos para desarrollo de la
turbiedad.
Después de transcurridos los 20 minutos, leer la
absorbancia de la muestra en el espectrofotometro a una
longitud de onda de 720 nm, usando el blanco para la
calibración del instrumento.
4.3.7.2 CALCULOS
Donde:
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Abs: Lectura de Absorbancia
a : pendiente
b : constante
: densidad
Bx : º Brix
Deduciendo la fórmula: Abs = a x Conc. + Conc. Dextrana = , mg/cm3 soluc. En solución = 100 cm3 jugo + 20 cm3 ac. Ticloroaético + 10 cm3 cloruro
bario Por lo tanto en 130 cm3 solución tenemos 100 cm3 jugo De Se llega a la fórmula:
Para el caso de muestras tipo masas, mieles, semillas , jarabe y
melaza usar el factor de dilución como sigue para la
determinación de dextrana:
ppm Dextrana = ppm dextrana en muestra diluida x factor dilución
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4.3.8. SEGURIDAD
Utilizar el equipo de protección personal apropiado.
4.3.9. ANEXO 4.3.9.1 CURVA DE CALIBRACIÓN
En un matraz erlenmeyer de 50 cm3, preparar las siguientes
soluciones estándares, a partir de la solución patrón de
concentración (Cp) de dextrana de 1 mg/cm3.
Solución Estándar
Blanco 1 2 3 4 5 6 7
Ácido tricloroacético (10%), cm3
0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Solución de Sacarosa (50%), cm3
4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
Solución standard de Dextrana, Vp en cm3
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0 5.0
Agua destilada, cm3 15.5 5.0 4.5 4.0 3.5 2.5 1.5 0.5
Volumen Total, VTen cm3
20 10 10 10 10 10 10 10
Adicionar con una bureta y gota a gota 10 cm3 de etanol absoluto
al estándar (1) de dextrana (Exceptuando el blanco). Agitar
suavemente el erlenmeyer durante la adición de alcohol.
Inmediatamente después de terminar la adición de etanol,
empezar a contar el tiempo con cronómetro por 20 minutos.
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De la misma manera descrita, adicionar etanol a cada uno de los
estándares restantes con intervalos de 2 minutos (Estándares del
2 al 7).
Después de los 20 minutos transcurridos de cada estándar, leer la
absorbancia de cada uno de ellos en el espectrofotometro, a
longitud de onda igual a 720 nm usando el blanco para ajustar a
cero en el instrumento.
Elaborar la curva de Calibración graficando absorbancia "A"
(ordenada Y) versus concentración "Cs" (abscisa X) en mg
dextrana/cm . Debe elaborarse una nueva curva patrón cada vez
que use un nuevo frasco de alcohol.
4.3.9.2 CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE DEXTRANA EN EL ESTÁNDAR
Calcular los mg de dextrana/cm en la abscisa X de siguiente manera:
Cs (mq de dextrana/cm3) =
Dónde:
Cs: Concentración de dextrana en el estándar, en mg
dextrana/cm3.
Vp: Volumen de solución patrón de 1 mg de dextrana/cm en el
estándar, en ml.
Cp: Concentración de la solución patrón = 1 mg dextrana/cm .
Vt: Volumen total acumulado en el estándar = 20 ml.
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CUADRO 1: CURVA DE CALIBRACIÓN
GRÁFICA 1
VOLUMEN DEXTRANASA
(1mg/cm3)
SOLUCIÓN DEXTRANA
ABSORVANCIA
0 0 -0.004
0.5 0.025 0.005
1 0.05 0.01
1.5 0.075 0.013
2 0.1 0.02
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GRÁFICA 2
TIEMP
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CTOR
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(MINU
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(PPM)
INICIA
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M1°
2°3°
PROM
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LTADO
00
5920.
960.0
70.0
35377
5.2720
169.
270
71.2
70.133
3333
57.168
0252
110
58.16
20.7
0.05
0.03
3356.7
2744
75.2
7274
73.733
3333
54.376
8196
230
56.88
20.8
0.06
0.034
3691.5
6309
6872
70.4
70.133
3333
57.168
0252
350
55.92
20.74
0.05
0.026
3021.8
9178
7266
6668
58.961
5318
460
53.12
20.78
0.06
0.029
3273.0
1853
67.2
70.4
70.4
69.333
3333
57.827
6562
580
51.08
20.74
0.05
0.031
3440.4
3635
73.6
7271.
272.
266666
755.
480408
2
6100
50.68
20.68
0.05
0.035
3775.2
7201
7073.
674
72.533
3333
55.276
4361
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GRÁFICA 3
GRÁFICA 4 CONC
ENTRA
CIÓN D
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TIE
MPO
BRIX
FACTO
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(PPM)
(MINU
TOS)
INICIA
LCO
RRECC
IÓNAB
SORB
ANCIA
PPM
1°2°
3°PR
OMED
IORES
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5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
GRÁFICA 1:
A 40 minutos, la concentración de 50 ppm de dextranasa incrementó el
ART en 60 % aproximadamente (se incrementó 1.79 % ART), mientras
que disminuyó la dextrana desde 37.91 ppm hasta 30.13 ppm
(diferencia de 7.78).
GRÁFICA 2:
A 15 minutos, la concentración de 35 ppm de dextranasa incrementó el
ART en 60 % aprox. (se incrementó 5.30 % ART ), en comparación con
la dextrana que disminuyó en 4.09 ppm.
GRÁFICA 3:
En la concentración de 10 ppm de Dextranasa, se puede observar que:
1. A 30 minutos el ART aumenta a 60% (Incremento de 2.60% debido a
la enzima) y la dextrana disminuye desde 22.7 ppm hasta 14.3 ppm
(diferencia de 8.4 ppm).
2. A 10 minutos el ART aumenta a 60% (Incremento de 2.15% debido a
la enzima) y la dextrana disminuye desde 22.6 ppm hasta 16 ppm
(diferencia de 6.6 ppm).
En la concentración de 15 ppm de Dextranasa y a 20 minutos el ART
aumenta a 57.2 % (Incrementó en un 0.1 % debido a la enzima) y la
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dextrana disminuye desde 22.6 ppm hasta 17.7 ppm (diferencia 5.0
ppm).
En la concentración de 30 ppm de dextranasa y a 20 minutos el ART
aumenta a 59.2 % (Incremento de 2.2% debido a la enzima) y la
dextrana disminuye desde 22.7 ppm hasta 21.01 ppm (diferencia 1.7
ppm).
GRÁFICA 4:
En todos los puntos de la gráfica (concentración 10 ppm de dextranasa)
la dextrana aumenta, esto debido a una desactivación de la enzima en
las que influyeron las condiciones de conservación de la muestra, una
adecuada calibración de los equipos y también una carencia de los
mismos.
En la concentración de 15 ppm de Dextranasa y a 30 minutos el ART
aumenta a 57 % (Incremento de 12.8% debido a la enzima) y la dextrana
disminuye desde 11.8 ppm hasta 9.3 ppm (diferencia 2.5 ppm).
En la concentración de 25 ppm de Dextranasa, el ART se ha mantenido
constante en todos los puntos y ha habido una variación en la dextrana,
no siendo óptima para el proceso requerido, esto debido a condiciones
de operación de dicha muestra.
Podemos observar que ambas líneas de la gráfica (concentración de 30
ppm de Dextranasa) no concuerdan puesto que, al aumentar el ART,
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aumenta la dextrana y lo que se busca es que sean inversamente
proporcionales.
En la concentración de 60 ppm de Dextranasa y a 20 minutos podemos
observar que la dextrana no varía significativamente, sino por el
contrario, continúa aumentando a pesar de que en este punto se refleja
un crecimiento considerable de ART.
GRÁFICA 5:
En la concentración de 10 ppm de Dextranasa, se observa que:
1. A 30 min el ART aumenta a 58% (Incremento de 2.5% debido a la
enzima) y la dextrana disminuye desde 17.6 ppm hasta 10.1 ppm
(diferencia de 7.6 ppm).
2. A 10 minutos el ART aumenta a 58.5 % (Incremento de 2.5% debido
a la enzima) y la dextrana disminuye desde 17.6 hasta 14.3 (diferencia
de 3.3 ppm).
Sin embargo, podemos observar que en esta misma concentración y en
un tiempo de 20 minutos hay también un aumento de ART de 57%
(incremento de 1.2%) y la dextrana disminuye desde 17.6 ppm hasta un
11.7 ppm (diferencia de 5.9 ppm).
En la concentración de 15 ppm de Dextranasa y a 20 minutos podemos
observar que hay una disminución de dextrana de 17.06 ppm hasta
10.911 (diferencia de 6.1ppm ) y la cual a su vez incrementa el ART a
60.13 % (incremento de 4. 18% debido a la enzima). De esta manera se
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obtuvo un resultado favorable, siendo esta concentración y este tiempo
el punto óptimo para la activación de la enzima.
En la concentración de 30 ppm de Dextranasa podemos darnos cuenta
que la enzima no tuvo ningún efecto positivo sobre la muestra.
La gráfica de concentración de 60 ppm de Dextranasa, nos muestra la
ineficiencia de la enzima a esta concentración.
GRÁFICA 6:
En la gráfica, se observa claramente que a un tiempo de 5 minutos y a
una concentración de dextranasa de 5 ppm, la enzima si puede actuar
eficientemente, es decir el ART aumenta a 55.5 % ( incremento de 0.3%
debido a la enzima) y a su vez la dextrana se disminuye desde 13.3 ppm
hasta 11.7 (diferencia de 1.6 ppm).
GRÁFICA 7:
En estas gráficas de concentraciones de 10, 15, 30 y 60 ppm de
Dextranasa, podemos observar que la muestra analizada inicialmente
con una cantidad de -0.009 ppm de dextrana, no puede apreciar
significativamente la disminución de la misma y además no produce una
estabilidad en el porcentaje del ART debido a diversos factores como
por ejemplo en la manipulación de los análisis. Afirmando así lo dicho
anteriormente, la concentración de 60 ppm produce un ligero cambio de
ART y DEXTRANA cumpliéndose de esta manera la proporción inversa
de ambos.
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GRÁFICA 8:
La gráfica de 5 ppm de Dextranasa, nos muestra que:
1. En el tiempo de 5 minutos el ART aumenta a 54.6 % (incremento de
0.5 debido a la enzima) mientras que la dextrana disminuye hasta 42.45
% (diferencia de 8.6)
2. En el tiempo 10 minutos, el ART aumenta a 55.8 (incremento de 1.6
debido a la enzima) mientras que la dextrana disminuye hasta 42.60%
(diferencia de 8.5)
En estas gráficas de concentraciones de 10, 15 y 30 ppm de
Dextranasa, podemos observar que la muestra analizada inicialmente
con una cantidad de -0.004 ppm de dextrana, no aprecia una
disminución significativa de la misma y además no produce una
estabilidad en el porcentaje del ART debido a diversos factores como
por ejemplo en la manipulación de los análisis y a una posible
desactivación de la enzima.
GRÁFICA 9:
En esta gráfica de concentración de 5ppm de Dextranasa, se observa
que a un tiempo de 10 minutos, el ART aumenta a 55% (Incremento
debido a la enzima de 3.8%) mientras que la dextrana disminuye desde
10.15 ppm hasta 5.90 ppm (diferencia de 4.2 ppm).
En la concentración de 10 ppm de Dextranasa podemos observar que:
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1. A 30 minutos el ART aumenta a 54.1% (Incremento de 2.7% debido
a la enzima) mientras que la dextrana disminuye desde 10.15 ppm hasta
7.58 ppm (diferencia de 2.6 ppm.)
2. A 5 minutos el ART aumenta a 53.9% (Incremento de 2.4% debido a
la enzima) mientras que la dextrana disminuye desde 10.15 ppm hasta
7.59 ppm (diferencia de 2.6 ppm).
En esta gráfica se puede apreciar que tanto en el punto 1 como en el
punto 2 la disminución de la DEXTRANA es la misma y en el ART, no
hay una diferencia significativa; por lo que lo más recomendable es
tomar en cuenta el menor tiempo, el cual sería el de 5 minutos.
En la concentración de 15 ppm de Dextranasa, podemos observar que:
1. A 5 minutos el ART aumenta a 55.2% (Incremento de 3.7% debido a
la enzima) mientras que la dextrana disminuye desde 10.15 ppm hasta
5.11 ppm (diferencia de 5.04 ppm).
2. A 10 minutos el ART aumenta a 55.2% (Incremento de 3.7% debido
a la enzima) mientras que la dextrana disminuye desde 10.15 ppm
hasta 5.10 ppm (diferencia de 5.05 ppm).
En esta gráfica se puede apreciar que tanto en el punto 1 como en el
punto 2 la disminución de la DEXTRANA es la misma y con respecto al
ART, su incremento es el mismo también; por lo que lo más
recomendable es tomar en cuenta el menor tiempo, el cual sería el de 5
minutos.
En la concentración de 30 ppm de Dextranasa se puede observar que:
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1. A 10 minutos el ART aumenta a 54.8% (Incremento de 3.3% debido a
la enzima) mientras que la dextrana disminuye desde 10.15 ppm hasta
6.8 ppm (diferencia de 3.4 ppm).
2. A 20 minutos el ART aumenta a 52.5% (Incremento de 1.0% debido a
la enzima) mientras que la dextrana disminuye desde 10.15 ppm hasta
4.3 ppm (diferencia de 5.9 ppm).
En esta gráfica se puede apreciar que en el punto 1 hay un mayor
incremento de ART comparado con el punto 2 y todo lo contrario lo que
sucede en la determinación de la Dextrana; por lo que lo más conveniente
es tomar en cuenta el menor tiempo, el cual sería el de 10 minutos.
En la concentración de 60 ppm de Dextranasa, podemos observar que:
1. A 10 minutos el ART aumenta a 53.4% (Incremento de 1.9% debido a
la enzima) mientras que la dextrana disminuye desde 10.15 ppm hasta
5.1 ppm (diferencia de 5.04 ppm).
2. A 30 minutos el ART aumenta a 54.4% (Incremento de 2.9% debido
a la enzima) mientras que la dextrana disminuye desde 10.15 ppm
hasta 7.6 ppm (diferencia de 2.6 ppm).
En esta gráfica se puede apreciar que en el punto 1 hay un menor
incremento de ART comparado con el punto 2 y todo lo contrario lo que
sucede en la determinación de la Dextrana; por lo que lo más
conveniente es tomar en cuenta el menor tiempo, el cual sería el de 10
minutos.
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6. CONCLUSIONES
1. Se
determinó que la eficiencia óptima de la enzima dextranasa a distintas
concentraciones aplicada en una muestra de jarabe es aquella que
opera a un tiempo de 15 minutos. De esta manera se consigue una
disminución significativa de los niveles de dextrana iniciales de la
muestra y a la vez un incremento de los azúcares reductores totales, es
decir se ha recuperado significativamente la glucosa necesaria para la
obtención de etanol.
2. Las
condiciones de operación de la enzima Dextranasa son a una
temperatura, cuyo rango es entre 55- 60°C y a un pH de 6.0 ± 0.5,
porque a tales condiciones la enzima en mención tiene mayor actividad y
de esta manera se consiguieron resultados favorables para la empresa
Casa Grande S.A.A.
3. Se
determinó que hubo un mayor rendimiento de la enzima dextranasa
cuando se dosificó a una concentración de 15 ppm en la muestra de
jarabe, porque se obtuvo una disminución considerable de los niveles de
dextrana presentes en la muestra y a su vez se determinó que el tiempo
óptimo de aplicación de la enzima es de 10 minutos.
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4. La
cantidad total de glucosa recuperada está en función de los Azúcares
Reductores Totales y según las pruebas experimentales realizadas, se
determinó que a una concentración de Dextranasa de 15 ppm y a un
tiempo de 20 minutos, hubo una mayor recuperación de glucosa y de
esta manera un aprovechamiento posterior para la obtención de etanol.
7. RECOMENDACIONES.
1. Se
recomienda la calibración periódica de los instrumentos y equipos del
Laboratorio de Control de Procesos como son: Espectofotómetro,
Brixómetro, Balanzas analíticas, etc. para un mejor control de
condiciones óptimas de trabajo.
2. Los
materiales de laboratorio utilizados en los análisis deben estar
totalmente limpios y desinfectados para evitar la contaminación
cruzada de la muestra con otros reactivos y de esta manera obtener
resultados confiables.
3. Se
recomienda mantener refrigerada la enzima Dextranasa para evitar
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que pierda su actividad y a su vez evitar que disminuya su
efectividad.
4. Se
recomienda realizar la dosificación de la enzima con un
concentración no mayor a 15 ppm y a un tiempo no mayor a 30
minutos, de lo contrario disminuye la efectividad de la enzima y por lo
tanto no se obtienen resultados favorables para el proceso.
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