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ESTUDIO DE SISTEMAS DUALES EN LA FABRICACIÓN DE EMULSIONES
COSMÉTICAS
PARÁMETRO DE ESCALADO
LAURA CRISTINA DURÁN GÓMEZ ANDREA NIETO GARCÍA
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA BOGOTÁ D.C. Mayo de 2008
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ESTUDIO DE SISTEMAS DUALES EN LA FABRICACIÓN DE EMULSIONES
COSMÉTICAS
PARÁMETRO DE ESCALADO
LAURA CRISTINA DURÁN GÓMEZ ANDREA NIETO GARCÍA
PROYECTO DE GRADO PARA OPTAR AL TÍTULO DE Ingeniero Químico
Asesor Oscar Álvarez
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA BOGOTÁ D.C. Mayo de 2008
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TABLA DE CONTENIDOS
1. LISTA DE TABLAS ........................................................................................................5
2. LISTA DE GRÁFICAS ....................................................................................................6
3. LISTA DE ANEXOS........................................................................................................7
4. INTRODUCCIÓN ............................................................................................................8
5. OBJETIVOS ..................................................................................................................10
5.1. Objetivo General ..................................................................................................10
5.2. Objetivos Específicos .........................................................................................10
6. MARCO TEÓRICO .......................................................................................................11
6.1. Reología ................................................................................................................11
6.1.1. Fluidos no newtonianos ..............................................................................13
Gráfica 1. Comportamiento de fluidos newtonianos............................................................14
6.2. Emulsiones ...........................................................................................................14
6.2.1. Formación de emulsiones ...........................................................................15
6.2.2. Propiedades reológicas de las emulsiones ..............................................19
6.3. Emulsiones cosméticas ......................................................................................21
6.3.1. Componentes................................................................................................21
6.3.2. Manufactura ..................................................................................................23
6.3.3. Estabilidad.....................................................................................................26
6.3.4. Shampoo y acondicionador ........................................................................27
6.4. Mezclado ...............................................................................................................28
6.4.1. Dispersiones líquido-líquido .......................................................................29
Gráfica 2. Proceso de mezclado de líquidos inmiscibles. [39] ............................................30
6.4.1.1. Selección del equipo para operaciones líquido-líquido ......................31
6.4.2. Mecanismos de mezclado ...........................................................................33
6.4.3. Tanques agitados mecánicamente ............................................................34
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6.4.4. Sistemas duales de mezclado ....................................................................35
6.4.5. Consumo de potencia asociado al proceso de mezclado.......................36
6.5. Escalado de procesos .........................................................................................37
7. METODOLOGÍA ...........................................................................................................39
7.1. Escala laboratorio................................................................................................39
7.1.1. Materiales ......................................................................................................39
7.1.2. Equipos utilizados........................................................................................39
7.1.3. Métodos .........................................................................................................41
7.2. Escala planta piloto .............................................................................................44
7.2.1. Materiales ......................................................................................................44
7.2.2. Equipos utilizados........................................................................................44
7.2.3. Métodos .........................................................................................................45
8. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.....................................................................................47
8.1. Resultados de la escala laboratorio ..................................................................47
8.1.1. Curvas de potencia para un fluido newtoniano (Span 80) .....................47
8.1.2. Consumo de energía ....................................................................................48
8.1.3. Viscosidad .....................................................................................................50
8.1.4. Verificación del parámetro de escalado (velocidad periférica) en la
preparación de emulsiones sencillas a escala laboratorio ...................................52
8.2. Resultados de la escala planta piloto ...............................................................53
8.2.1. Verificación del parámetro de escalado en los equipos de mezclado
UNIMIX Y FRYMA KORUMA. ......................................................................................53
9. CONCLUSIONES .........................................................................................................55
10. REFERENCIAS .........................................................................................................56
11. ANEXOS....................................................................................................................63
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1. LISTA DE TABLAS
Tabla 1. Dimensiones de los agitadores..............................................................................41
Tabla 2. Sistemas de mezclado ...........................................................................................42
Tabla 3. Condiciones de agitación .......................................................................................46
Tabla 4. Consumos energéticos ..........................................................................................49
Tabla 5. Resumen de resultados de las prácticas a escala laboratorio..............................51
Tabla 6. Resumen de resultados de las prácticas a escala planta piloto para
acondicionador. ....................................................................................................................54
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2. LISTA DE GRÁFICAS
Gráfica 1. Comportamiento de fluidos newtonianos............................................................14
Gráfica 2. Proceso de mezclado de líquidos inmiscibles. [39] ............................................30
Gráfica 3. Sistema de agitación LIGHTNIN .........................................................................40
Gráfica 4. Viscosímetro Digital Brookfield............................................................................40
Gráfica 5. Agitadores............................................................................................................41
Gráfica 6. Esquema del equipo de mezclado UNIMIX ........................................................44
Gráfica 7. Esquema del equipo de mezclado FRYMA KORUMA .......................................45
Gráfica 8. Curvas de potencia agitador A 100 y combinaciones. .......................................47
Gráfica 9. Curvas de potencia agitador A 310 y combinaciones ........................................48
Gráfica 10. Curvas de Potencia vs. Tiempo (consumo de energía)* ..................................49
Gráfica 11. Viscosidad vs Velocidad de cizallamiento para sistemas sencillos y duales
involucrando un mismo tipo de agitador ..............................................................................50
Gráfica 12. Aplicabilidad del parámetro de escalado (Velocidad periférica) a escala
laboratorio.............................................................................................................................52
Gráfica 13. Verificación parámetro de escalado para acondicionador en diferentes equipos
en planta piloto. ....................................................................................................................54
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3. LISTA DE ANEXOS
ANEXO 1. DETALLE DE COMPOSICIONES DE SHAMPOO Y ACONDICIONADOR
FABRICADOS A ESCALA PLANTA PILOTO…………………………………………………63
ANEXO 2. GENERALIDADES PARA LA FABRICACIÓN DE SHAMPOO Y
ACONDICIONADOR……………………………………………………………………………..64
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4. INTRODUCCIÓN
En el área del diseño de productos y procesos químicos en el que los ingenieros químicos
se desempeñan, juega un papel importante la solución de problemas específicos y la
caracterización de nuevos materiales y fluidos usados en una gran mayoría de las
industrias. En este sentido, ciencias de la física y de la química se han encargado de
desarrollar áreas en las que se puedan adquirir conocimientos para analizar estos
problemas específicos, realizar experimentos, hacer mediciones y analizar resultados
aplicados en el desarrollo de múltiples industrias. Tal es el caso de la Reología, que hoy
en día es aplicada en control de calidad de alimentos, estudios de textura y consistencia
de los mismos, productos cosméticos y de higiene, estabilidad de emulsiones y
suspensiones, entre otras.
En referencia a las emulsiones, estas se encuentran presentes en múltiples aplicaciones,
debido al amplio rango de características que pueden lograrse de acuerdo a la
formulación y a las técnicas de elaboración de las mismas. A diferencia de otro tipo de
emulsiones, en el área de la cosmetología, estos productos deben cumplir con
características exigentes en cuanto a textura, apariencia física, sensación al tacto y
consistencia, y es aquí donde la reología resulta de gran importancia para lograr las
propiedades que satisfagan las expectativas del consumidor directamente relacionadas
con el comportamiento reológico de las mismas.
El comportamiento reológico del producto se encuentra determinado en buena medida por
las variables de proceso. Dentro de estas variables se encuentran temperatura, presión,
orden de adición de fases, tiempo de agitación, geometría del agitador, velocidad y
sentido de rotación, número de agitadores, entre otras [1], [2], [3].
Para asegurar la eficiencia del mezclado en la fabricación de productos con
características reológicas complejas, uno de los principales retos consiste en la selección
del sistema apropiado de mezclado [1], [4].
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Recientemente, se han patentado sistemas de mezclado duales (dos tipos de agitadores
acoplados, que inducen corte y circulación lenta, respectivamente), los cuales permiten la
combinación de diferentes tipos de agitadores, para la obtención de productos más
homogéneos debido a la reducción de zonas estancadas y asociados con menores
costos energéticos [5], [4].
Un ejemplo clásico de mezclado dual consiste en la combinación de turbinas de alta
velocidad y agitadores tipo anclas de baja velocidad [4]. Tal es el caso del Ekato
Paravisc®, que posee un agitador tipo anchor en su parte final, y un helicoidal en la parte
superior, proporcionando una alta eficiencia de mezclado [6].
El presente trabajo se desarrolló en dos escalas con el fin de identificar la influencia de los
sistemas de mezclado en la preparación de emulsiones.
La primera etapa se desarrolló a escala laboratorio en la Universidad de los Andes a partir
de sistemas de agitación típicos como A100 (Propela), A310 (Super flujo) y R100
(Roushton), utilizados de forma sencilla (un solo agitador) o dual (dos agitadores en el
mismo eje) para la preparación de emulsiones inversas concentradas.
Esta fase del estudio permitió identificar la influencia del tipo de agitador en la preparación
de emulsiones inversas concentradas; generar curvas de potencia para agitadores
diferentes en sistemas sencillos ó duales y realizar la verificación de la velocidad
periférica como parámetro de escalado para sistemas con agitadores sencillos.
La segunda etapa se realizó a escala planta piloto en el CIDT (Centro de Investigación y
Desarrollo Tecnológico de Belcorp S.A.), con el fin de evaluar la aplicabilidad del
parámetro de escalado velocidad periférica en los equipos de mezclado Unimix,
equipados con agitadores Paravisc® y rotorstator. Posteriormente se extrapoló toda la
información y resultados obtenidos en Unimix para el escalado en el equipo de agitación
Fryma Koruma, que cuenta con el mismo sistema dual de mezclado pero diferentes
geometrías de agitadores, en la fabricación de shampoos y acondicionadores.
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5. OBJETIVOS
5.1. Objetivo General Evaluar posibles parámetros de escalado que permitan extrapolar información de un
sistema dual de mezclado con geometría conocida, a otro sistema del mismo tipo pero
con una geometría diferente, para obtener un proceso de fabricación de Shampoo y
Acondicionador.
5.2. Objetivos Específicos Evaluar la influencia del sistema de mezclado (sencillo o dual) y de la geometría del
agitador en la preparación de emulsiones inversas concentradas.
Verificar la aplicación del parámetro de escalado (Velocidad periférica constante) para
sistemas de mezclado sencillos con agitadores de geometrías diferentes en la
preparación de emulsiones inversas concentradas.
Evaluar la aplicabilidad del parámetro de escalado (Velocidad periférica constante) en el
equipo de mezclado Unimix (6 kg y 50 kg) para la producción de shampoo y
acondicionador.
Extrapolar los resultados obtenidos a escala laboratorio y escala planta piloto (Unimix), al
equipo de agitación Fryma Koruma.
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6. MARCO TEÓRICO
6.1. Reología
La Reología es una ciencia que estudia la deformación de los materiales como resultado
de un esfuerzo aplicado. Puede ser considerada como parte de mecanismos continuos,
aunque también es posible relacionar el esfuerzo con la deformación o con la tasa de
deformación realizando análisis a través de modelos o teorías cinéticas moleculares [7].
Para el estudio de la reología es necesario entender los fundamentos en los que esta
ciencia se basa, dentro de estos, existen las llamadas “relaciones constitutivas”,
ecuaciones que relacionan el esfuerzo y la deformación principalmente en líquidos y que
en realidad restringen un poco la reología a sus aplicaciones [8].
Una de ellas es la Ley de Hooke, que plantea que la fuerza es proporcional a la
deformación
γτ G= (1)
Donde =fuerza por unidad de área o esfuerzo cortante, = deformación y G=módulo
elástico
Otra relación comúnmente usada es la Ley de Newton, que se define como
.γητ = (2)
Donde =fuerza por unidad de área o esfuerzo cortante, = tasa de deformación y
=viscosidad Newtoniana.
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La primera relación describe esencialmente el comportamiento de un sólido elástico,
estableciendo a la mayoría de metales y cerámicos como idealmente elásticos a fuerzas
de tensión bajas; la segunda describe el comportamiento de un fluido viscoso lineal,
permitiendo que se consideren a los gases y a las pequeñas moléculas de líquidos como
fluidos newtonianos [7], [8].
El ser sólidos elásticos (o de Hook) y fluidos viscosos lineales (o Newtonianos) son
condiciones de comportamiento ideales, pues los fluidos newtonianos se caracterizan
porque existe una proporcionalidad directa entre el esfuerzo cortante y la tasa de
deformación, y los sólidos elásticos porque existe esta misma relación entre el esfuerzo
cortante y el gradiente de deformación. Sin embargo, no todos los materiales se
comportan de una u otra forma, sino que pueden encontrarse entre estos dos
comportamientos o pasar por diferentes condiciones, derivando el fenómeno de fluidos no
Newtonianos, viscoelasticidad y los demás comportamientos reológicos que esta ciencia
estudia.
En general, para los fluidos puede haber comportamientos de tipo: no viscoso, viscoso
lineal, materiales viscosos no lineales, materiales visco elásticos lineales y no lineales; en
cuanto a los sólidos se pueden presentar: materiales elásticos no lineales, sólidos
elásticos lineales o sólidos no deformables [7].
Con el fin de entender todos estos comportamientos y en general la reología se emplean
algunos términos importantes como son:[7]
-Viscosidad pura o materiales inelásticos: cuando el esfuerzo en el material se vuelve
instantáneamente cero enseguida el material deja de fluir
-Materiales perfectamente elásticos: la forma de equilibrio del material se alcanza cuando
se aplican esfuerzos no-isotrópicos o si el esfuerzo es distinto de cero cuando el material
se deforma
-Materiales viscoelásticos: presentan simultáneamente tanto propiedades viscosas como
elásticas. Aquí se encuentran los materiales que presentan un comportamiento con
propiedades de un líquido viscoso puro y un sólido elástico perfecto.
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La viscoelasticidad genera fenómenos como el de fluidos no newtonianos, en los que
generalmente la viscosidad decrece cuando la tasa de deformación se incrementa y la
relación entre el esfuerzo cortante y la velocidad de deformación no es lineal.
6.1.1. Fluidos no newtonianos
En los fluidos no newtonianos la viscosidad varía con el gradiente de tensión que se le
aplica, es así como este tipo de fluidos no tienen un valor de viscosidad definido y
constante, a diferencia de los fluidos newtonianos.
Generalmente los fluidos no newtonianos se clasifican de acuerdo a su comportamiento
en el tiempo, es decir, pueden ser dependientes o independientes del tiempo. Entre los
fluidos no newtonianos independientes del tiempo de aplicación, existen aquellos sin
esfuerzo umbral (no necesitan un valor de esfuerzo cortante mínimo para que el fluido se
ponga en movimiento) o con esfuerzo umbral. Se encuentran entre los fluidos sin esfuerzo
umbral: fluidos pseudoplásticos, en los que disminuye el esfuerzo cortante con la
velocidad de deformación y fluidos dilatantes, dispersiones en las que aumenta el
esfuerzo cortante con la velocidad de deformación.
Los fluidos con esfuerzo umbral o plásticos se comportan como sólidos hasta que
sobrepasan este esfuerzo y luego se comportan como líquidos, en este punto sí se
presenta proporcionalidad entre el esfuerzo cortante y la deformación se llaman fluidos
plásticos de Bingham [9], [10].
Los fluidos dependientes del tiempo de aplicación son: tixotrópicos, sí la viscosidad
disminuye al aumentar el tiempo de aplicación del esfuerzo cortante, y reopécticos sí
presenta el comportamiento contrario y vuelven a su estado inicial después de un tiempo
de reposo prolongado [9], [10].
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La Gráfica 1, muestra el comportamiento de los esfuerzos cortantes a diferentes
velocidades de deformación para algunos de estos fluidos.
Gráfica 1. Comportamiento de fluidos newtonianos
Sobre el mezclado de fluidos no newtonianos, Anderson [11] y otros autores han realizado
análisis de dos y tres dimensiones de este tipo de procesos en cavidades con tiempos
periódicos como función de parámetros reológicos. Los autores en este trabajo
mencionan que, a pesar de que la importancia de los fluidos no newtonianos en procesos
industriales es reconocida en un rango muy amplio de estudios, solo muy pocos de éstos
han publicado análisis sobre el mezclado de fluidos no newtonianos.
El modelamiento del flujo viscoelástico lleva consigo ciertas dificultades asociadas, por lo
cual en este tipo de trabajos se consideran en mayor parte los fluidos con comportamiento
reológico no newtoniano inelástico.
6.2. Emulsiones
Una emulsión contiene dos líquidos inmiscibles uno disperso en el otro en forma de gotas.
La estabilidad de la unión está dada por un agente emulsificante o surfactante llamado
tensoactivo, que es absorbido por las superficies de las gotas [9].
Bingham
Plástico de Bingham
Pseudoplástico
Newtoniano
Dilatante
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En una emulsión se reconoce una fase interna o dispersa, conformada por las gotas de
uno de los líquidos suspendidas en una matriz del otro, a la que se le denomina fase
externa o continua. La fase interna no interviene con relevancia en las propiedades finales
de la emulsión sino en la preparación de la misma, mientras que con la fase externa se
pueden determinar algunas propiedades que ayuden a caracterizar la emulsión como la
solubilidad, conductividad eléctrica, viscosidad y textura [5].
Los dos líquidos más usados en las emulsiones son agua y aceite, con varios aditivos que
pueden introducirse para crear diferentes características de flujo. Si el aceite es el que se
dispersa en el agua, siendo esa la fase continua, se le denomina emulsiones aceite-en-
agua o emulsiones directas; si la fase continua es el aceite y el agua se dispersa sobre
ella en forma de gotas, se le denomina emulsiones agua-en-aceite o emulsiones inversas
[13].
6.2.1. Formación de emulsiones
Para que sea posible la formación de las emulsiones, se debe llevar a cabo la
emulsificación, en la que se debe tener en cuenta tanto la naturaleza o formulación de los
componentes involucrados como la proporción con la que se está trabajando o
composición.
Formulación
Como se mencionó anteriormente una emulsión no se puede formar solamente con el
agua y con el aceite, debido a la naturaleza de los componentes, por ello el tensoactivo
tiene una función esencial dentro del proceso, siendo el estabilizante de las partículas del
líquido en el seno del medio de dispersión. Los surfactantes o tensoactivos actúan
reduciendo la tensión superficial de un líquido adsorbiéndose sobre las superficies de las
partículas; son un tipo de dispersante cuyo mecanismo de dispersión es el de adsorción y
electrostático [14].
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La emulsión se estabiliza al crearse barreras electrónicas y estéricas alrededor de las
gotas impidiendo su unión y por tanto la separación de las fases. Los surfactantes poseen
una parte hidrofilíca y otra lipofílica que les permite adsorber la interfase, si se aumenta la
concentración se forman micelas y se puede llegar a formar estructuras mucho más
complejas aumentando aún más la estabilidad [15]. El balance hidrofílico / lipofílico
efectivo del surfactante depende no sólo de su estructura, sino además de la temperatura,
el tipo de aceite y la salinidad; si se cambian esos parámetros el surfactante puede
cambiar sistemáticamente de soluble en aceite a soluble en agua [16].
La presencia de este tipo de compuestos es también un prerrequisito para formar la
película de la fase continua de la que se habló anteriormente. Su desempeño en la
emulsificación va a depender de su naturaleza y concentración. Estos se transportan
hacia la interfase donde va a ser adsorbido y donde va a formar una capa superficial,
proceso que también es alterado si se usa agitación [17].
El surfactante también determina la fase continua, que comúnmente corresponde a la que
es soluble con el surfactante. Lo anterior, porque las gotas en la fase en la que este es
soluble son muy inestables para fusionarse o unirse. La velocidad con que esto suceda
durante la emulsificación también depende de la naturaleza y concentración del
tensoactivo [17].
Proceso
Para la emulsificación se deben tener en cuenta las fuerzas intermoleculares presentes en
las gotas, como la fuerzas de Van der Waals, las fuerzas polares y las fuerzas
electrostáticas relacionadas con la carga externa de las partículas [15]. También hay otras
fuerzas que se presentan durante el proceso de la emulsificación como las coacciones
mecánicas que se generan cuando se mueve la matriz, las fuerzas capilares cuando se
ponen en contacto los líquidos no miscibles y la resistencia a la deformación de la fase
interna [12],[15].
Una de las formas de producir una emulsión es aplicando energía mecánica. Cuando esto
sucede la interfase entre las dos fases de los líquidos se deforma hasta tal punto que las
gotas se empiezan a formar.
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Durante el proceso las gotas se rompen o alteran convirtiéndose en otras más pequeñas.
Si la fracción de volumen de la fase que va a ser dispersa es alta, la formación y
alteración de las gotas se inicia con la formación de capas en la fase continua, sin
embargo las gotas deben deformarse hasta alcanzar esta modificación. Mientras más
pequeñas sean las gotas, la intensidad de la agitación que se aplique debe ser mayor
para poder alterarlas, de esta forma el movimiento de líquidos durante la emulsificación es
usualmente turbulento [17].
Por otra parte, en la fabricación de las emulsiones se pueden aplicar diferentes técnicas
de adición en los diferentes equipos. Se puede realizar por el método del tensoactivo en el
agua, en el que el surfactante se disuelve directamente en esta para luego agregar el
aceite; método de tensoactivo en aceite, en el que el tensoactivo se disuelve en la fase
aceite; método saponificación, emulsiones estabilizadas por jabones; o por el método de
adición interno, en el que el agua y el aceite son agregados en pequeñas proporciones al
tensoactivo [9].
Para evaluar los resultados de las emulsificaciones se pueden usar métodos como:
-Capacidad de emulsión: capacidad máxima de la fase dispersa que puede ser
emulsificada bajo condiciones específicas.
-Tamaño de gota: determinando la distribución del tamaño de gota como función de las
variables de producto y proceso.
-Estabilidad de las emulsiones: determinando por ejemplo la cantidad de separación de
fase que se llevó a cabo [17].
Estabilidad
La estabilidad de las emulsiones también es muy estudiada, pues es la forma como se
logra obtener que las fases de estos sistemas no se separen, evitando, que las gotas
conserven su carácter inicial y permanezcan distribuidas uniformemente durante toda la
fase continua [18].
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Los fenómenos que ocasionan que estas fases se separen pueden ser reversibles o
irreversibles. Entre los reversibles se encuentra la floculación de las gotas seguida por la
sedimentación o cremación. En los fenómenos irreversibles están el crecimiento de gota y
la coalescencia [13].
La sedimentación sucede por la diferencia de densidades entre los líquidos que ocasiona
la separación de fases formando una capa del liquido más pesado en la parte inferior; la
cremación también está relacionada directamente por la diferencia de densidades; en la
floculación se presenta decantación de las sustancias por la formación de agregados de
las gotas de la fase dispersa [15],[19].
La coalescencia es la combinación de dos o más gotas, o de una gota con una capa. El
proceso envuelve dos etapas una de colisión y la otra de drenaje de película. La etapa de
drenaje dependerá de la magnitud y duración de la fuerza que actúa sobre las gotas para
forzar la separación de la película. Por otra parte, la colisión depende de la velocidad de
agitación y la fracción en volumen de la fase dispersa, sin embargo, no todas las
colisiones resultan en coalescencia. Los sistemas con baja tensión interfacial reducen la
probabilidad de coalescencia, al igual que una fase continua viscosa que reduce las
velocidades de drenado [20].
En la coalescencia la separación de las fases se presenta por la formación de nuevas
gotas y de mayor tamaño por la fusión de varias de ellas formando un área interfacial
débil y esto mismo está relacionado con el crecimiento de gota, que se presenta por la
desaparición de las gotas más pequeñas al tener estas mayor potencial químico que las
grandes, alcanzando un equilibrio termodinámico y permitiendo que exista difusión de la
fase dispersa en toda la fase en la fase continua [15], [19].
Otro fenómeno que se presenta es el rompimiento, que ocurre cuando las fuerzas del
fluido exceden las fuerzas combinadas de resistencia. Las colisiones entre las gotas
pueden causar deformación, la forma final dependerá de las condiciones del flujo y del
recipiente. Las fuerzas superficiales asociadas a la tensión interfacial minimizan el área
superficial haciendo que la gota vuelva a su estado esférico original, el rompimiento no
ocurrirá a menos que se alcance una deformación crítica durante el estiramiento [20].
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Dado que este es un proceso aleatorio se generan gotas de diferentes tamaños cuando
una gota se divide. Existen dos teorías del rompimiento de gotas, una gobernada por las
fuerzas viscosas y otra por las inerciales. En tanques agitados se observan ambos
fenómenos, pero el régimen se controla finalmente por el tamaño de los remolinos. Si los
remolinos son de menor tamaño que las gotas prevalecen las fuerzas inerciales, en caso
contrario predominan las fuerzas viscosas [20].
6.2.2. Propiedades reológicas de las emulsiones
El conocimiento de la reología se aplica a las emulsiones para poder determinar y analizar
algunas propiedades de estos compuestos que resultan útiles en los procesos
industriales, así como para el diseño, selección y operación de los equipos que involucren
mezclado, bombeo o almacenamiento de estas mezclas heterogéneas. Los
comportamientos dependen del tipo de emulsiones que se presenten:
Comportamiento de emulsiones diluidas
Las emulsiones muy diluidas exhiben comportamientos newtonianos, en donde las
variables que se tienen en cuenta son la viscosidad de la fase continua y la fracción en
volumen de la fase dispersa. Dado que para este tipo de emulsiones la viscosidad es
directamente proporcional a la viscosidad de la fase continua, un cambio en la viscosidad
de ésta última, significará un cambio proporcional en la emulsión [21]. Este
comportamiento es válido para gotas rígidas de mayor tamaño que las moléculas de la
fase continua, en donde no hay interacción entre las gotas, ni deslizamiento en la interfaz
agua-aceite. Se consideran emulsiones diluidas aquellas en donde la fase dispersa es
menor al 5% [8], [9].
Comportamiento emulsiones concentradas
En emulsiones altamente concentradas la fracción volumétrica de la fase dispersa juega
un papel importante en el comportamiento reológico de la mezcla, pasando de un
comportamiento newtoniano a no newtoniano. En general, se consideran emulsiones
concentradas aquellas en donde la fase dispersa está presente entre un 50 a 74 %.
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Este comportamiento es inicialmente pseudoplástico, sin embargo, en emulsiones muy
concentradas pude ser plástico y exhibir viscoelasticidad. El carácter no newtoniano se
presenta hasta una fracción volumétrica máxima después de la cual hay inversión de
fases. Cuando la fase dispersa está muy concentrada las gotas se solapan entre ellas
haciendo que las interacciones hidrodinámicas sean significativas. La interacción
hidrodinámica depende entonces del tamaño de las gotas y la distancia entre ellas.
En la práctica las emulsiones nunca son monodispersas con respecto al tamaño de gota y
las características de la distribución influencian las propiedades reológicas.
Los modelos de dispersiones que contienen dos tamaños diferentes exhiben una
viscosidad mínima a cierta proporción de los tamaños. Cuando hay tres o cuatro tamaños
de esferas mezcladas, pero con una concentración en volumen total constante, ya no se
observa un mínimo de la viscosidad. En cambio, la viscosidad aumenta con el incremento
de la proporción de esferas del menor tamaño.
El comportamiento explicado anteriormente es válido mientras que las gotas se
mantengan esféricas, para emulsiones altamente concentradas se observan
comportamientos anómalos ya que las gotas se deforman, formando poliedros, que
influyen en las propiedades reológicas. [8],[9], [18]
Cambios reológicos en las emulsiones durante el almacenamiento
Cuando las emulsiones frescas se almacenan a temperatura ambiente, las gotas floculan
antes que sea visible la separación de fases. Al mismo tiempo, las propiedades reológicas
se alteran significativamente por otros procesos. Las mediciones de viscosidad realizadas
a altas velocidades de cizallamiento para emulsiones agua/aceite o aceite/ agua con
concentraciones media-altas de fase dispersa, indican una disminución con el tiempo de
almacenamiento. Este fenómeno se asocia con el aumento del tamaño promedio de gota.
Y con la deformación de las gotas, que presentan superficies aplanadas luego de la
floculación [9], [13].
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6.3. Emulsiones cosméticas
Las emulsiones cosméticas deben diseñarse para cumplir con dos objetivos: proporcionar
un beneficio funcional y contribuir al bienestar del consumidor mejorando su apariencia
física. A diferencia de otro tipo de emulsiones, éstas deben cumplir además con
características físicas exigentes en cuanto a textura, consistencia, color, fragancia, entre
otras. La comprensión de la relación entre la estructura y comportamiento reológico de la
emulsión, y sus efectos en las cualidades finales percibidas por el cliente, es
indispensable para la formulación de productos cosméticos. Los efectos de la reología en
las emulsiones se evidencian en su eficacia y propiedades físicas, aunque estas últimas
dependen de quien las evalúe y en general deben establecerse modelos psicofísicos para
la evaluación de los mismos.
Para las emulsiones cosméticas, la sensación que el cliente percibe puede dividirse en
dos etapas: la primaria que corresponde a la que se experimenta cuando entra en
contacto con la piel y la secundaria que se evalúa al final cuando casi todo el producto ha
sido esparcido; en donde la primera dependerá del esfuerzo umbral y la viscosidad
dinámica, y el segundo de la viscosidad que la emulsión adquiera de acuerdo al esfuerzo
aplicado por el usuario [22]. Es necesario además entender, que el tiempo de vida de las
emulsiones cosméticas no es muy largo, ya que continuamente se están cambiando las
líneas de acuerdo a la tendencia del mercado para dar paso a nuevos productos, lo cual
implica lograr un conocimiento de las emulsiones y su estabilidad, en un período corto de
tiempo [23].
6.3.1. Componentes
Para la selección de los componentes es importante evaluar la seguridad médica, ya que
estas emulsiones están en contacto directo con tejidos y órganos humanos. Debido a los
largos tiempos de contacto, deben evitarse productos alérgicos, sensibles o irritantes.
Además es importante que se elijan compuestos que no contengan trazas o impurezas
que provoquen efectos tóxicos, debido a la absorción de los mismos por la piel. Para
minimizar esta absorción usualmente se usan macromoléculas que se absorben más
lentamente por su tamaño [23].
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22
Como cualquier emulsión, las cosméticas contienen tres constituyentes principales: una
fase acuosa, una fase oleosa y un sistema emulsificante (tensoactivo) que asegura la
dispersión de las fases. La mayoría de las emulsiones cosméticas contiene entre 20-40 %
de aceite, un porcentaje pequeño de emulsificante, algunos ingredientes activos disueltos
en cualquiera de las fases, colorantes, fragancias y agua desionizada. La fase oleosa
generalmente es una mezcla de aceites minerales o vegetales escogidos de acuerdo a los
requerimientos del producto. Ésta fase es de especial importancia ya que usualmente
tiene una función asociada, ya sea crear una barrera en la piel para evitar pérdidas de
agua ó almacenar fragancias o pigmentos. Sin embargo, la fase acuosa también contiene
materiales funcionales como proteínas, vitaminas solubles en agua, minerales, moléculas
sintéticas, etc [23].
La elección del surfactante depende de la naturaleza del aceite y de las características del
producto final, es decir, de las propiedades reológicas que quieran obtenerse y de la
estabilidad de la mezcla a preparar, a continuación se muestran algunos surfactantes
usados en las emulsiones cosméticas [23].
Lanolina y derivados: ampliamente usado por su parecido con la grasa humana.
Son reconocidos por permitir la estabilidad de emulsiones directas e inversas, y
además por proporcionar beneficios a la piel. Requiere de surfactantes adicionales
de tipo aniónico para obtener mayor estabilidad.
Etoxilatos no iónicos: Debido a la ausencia de cargas son compatibles con
surfactantes aniónicos y catiónicos. Además, son insensibles al pH y
prácticamente inalterables por concentraciones de sal, proporcionando un amplio
alcance para la elaboración de productos. Adicionalmente, su naturaleza hace que
sean poco irritantes al contacto con la piel e incluso pueden disminuir los
potenciales de irritación de otros constituyentes por la formación de complejos.
Para productos de cuidado personal, se recomienda el uso de antioxidantes.
Esteres de sucrosa: Son de carácter no iónico, por tanto presentan las mismas
ventajas que los etoxilatos mencionados anteriormente. Su principal virtud radica
en la bondad de los mismos con la piel, por interactuar de forma ligera con algunas
proteínas.
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23
Esteres de ácidos ortofosfóricos: Son recomendados por su similitud con los
fosfolipidos. Las emulsiones preparadas con este surfactante presentan
distribuciones de tamaño de gota angostas, y tamaño de gota promedio pequeño.
La estabilidad de la emulsión mejora si también se añaden ácidos y alcoholes
grasos.
Esteres de glicerina: No representan riesgos médicos por ser de origen natural, y
presentan una amplia variedad por los triglicéridos que pueden constituirlos.
Condensados proteicos: Son emulsificantes naturales. Estos compuestos
proporcionan lubricación a la piel y pueden ser usados como agentes hidratantes.
Copolimeros en bloque: Sólo penetran en cantidades pequeñas a la piel, tienen
baja toxicidad y potencial de irritación. Presentan alta solubilidad para la
incorporación de ingredientes insolubles en las emulsiones como aceites
esenciales (aromas) [23]. En estos surfactantes, la mezcla de polímero y de
ambos surfactantes “contribuye independiente y positivamente a la estabilización
estérica y electrostática de la fase dispersa cuando soluciones polisacárido-
surfactante son usadas como matrices para la preparación de emulsiones aceite-
agua” [24].
Siliconas: proporcionan beneficios para la piel. Son especialmente usados para
emulsiones que contienes aceites de silicona. Son materiales inocuos y
representan pequeños riegos médicos y ambientales.
Surfactantes naturales: Su uso se ha incrementado en los últimos años por la
demanda de los clientes en la disminución de productos sintéticos. Sin embargo,
este tipo de surfactantes presentan características fisicoquímicas pobres (actividad
superficial, poder emulsificante, espumante, etc.) y el producto final atributos
débiles en cuanto a textura, movilidad, entre otros. Los productos más usados de
este tipo son: fitoesteroides y cera de abejas.
6.3.2. Manufactura
La elección del proceso de fabricación tiene una gran influencia en la aceptación en el
mercado de las emulsiones, ya que la percepción y aceptación del cliente depende en
gran medida de las propiedades reológicas del producto.
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24
Los controles de calidad deben basarse en atributos del producto final y no en términos de
variables de formulación que pueden llevar a resultados erróneos, produciendo
emulsiones con diferentes propiedades reológicas durante las etapas de escalamiento.
Dos elementos principales deben tenerse en cuenta: la elección de las condiciones de
mezclado y la selección del equipo de producción [23].
En cuanto al mezclado, la agitación debe ser suficiente para inducir flujos turbulentos en
la mezcla, que permitan obtener gotas más pequeñas para lograr la dispersión de las
mismas en la fase continua. Se quiere además trabajar con el mínimo de aire. Para
alcanzar este mezclado la elección del agitador y la velocidad son parámetros que deben
fijarse de acuerdo a las propiedades de los fluidos. Si se trata de emulsiones muy
concentradas, existen métodos que aseguran la obtención de las mismas, entre estos se
destacan:
• El semi-batch, en éste se agrega gota a gota bajo movimiento continuo a la fase
continua la fase interna. La concentración de surfactante para emulsiones
concentradas no debe exceder el 1% y para emulsiones concentradas del 99% no
debe ser mayor a 0.1% [25], [26].
• La agitación de un tubo de ensayo cerrado que contiene todos los componentes
(agua, aceite y surfactante) en las proporciones necesarias con pequeñas bolas de
cristal que ayudan a la formación de las emulsiones.
• La presión osmótica (por medio de baja velocidad de centrifugación o ultra-
centrifugación), lo cual hace posible incrementar la fracción volumétrica Φ a 0.99. En
estos casos es necesario tener en cuenta las fuerzas de adhesión pues estas
influencian la presión osmótica. La presión osmótica tiene a exprimir el líquido
continuo de la emulsión actuando como un pistón semipermeable el cual ejerce una
presión mecánica sobre las gotas [27].
• Método del PIT desde el aumento de las soluciones micelares: las emulsiones
concentradas agua-en-aceite son obtenidas espontáneamente por el aumento de
soluciones micelares aceite-en-agua por un rápido incremento en la temperatura
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25
mientras que las emulsiones aceite-en-agua son obtenidas por la fase inversa (agua-
en-aceite) por una disminución en la temperatura [27].
Las variables de proceso estarán relacionadas con la potencia que deba proporcionarse al
mismo, y por tanto, tendrán efectos económicos en la fabricación del producto. Otra
variable relacionada es la dimensión del tanque, el cual debe mantener una proporción
con el agitador. Debido a que las condiciones en el escalamiento pueden cambiar
drásticamente, las condiciones del proceso no deben ser muy rígidas, pero si deben
establecerse valores específicos para las características de los productos [23].
Respecto a la elección del equipo, ésta depende de las características del producto que
va a fabricarse. Si se desean altas velocidades de cizallamiento que induzcan tamaños de
gota pequeños, pueden usarse mezcladores ultrasónicos, molinos coloidales u
homogenizadores. A continuación se presenta una breve explicación de cada uno de
estos [23].
- Mezcladores Ultrasónicos: en esta clase de equipos se deben utilizar ultrasonidos
de alta potencia porque altas frecuencias vibratorias aplicadas al liquido difásico
proveen un rompimiento y dispersión de la fase que se quiere dispersar. El
ultrasonido a servido para crear emulsiones o/w con muy pequeños tamaños de
partícula y más estables que aquellas realizadas con homogeneizadores u otros
instrumentos mecánicos [13], [28].
- Molinos Coloidales: estos equipos son utilizados para obtener emulsiones de
medias y altas concentraciones. Es necesario realizar una primera etapa donde se
pongan en contacto las dos fases creando una emulsión, este proceso se llama
premezcla. Ésta es alimentada a un molino coloidal y es obligada a pasar a través
de un espacio estrecho entre un estator y un rotor, a menudo cónicos [15]. El
esfuerzo asociado al proceso puede variarse cambiando la velocidad de rotación o
usando discos con superficies especiales. Los principales parámetros para que
deben controlarse en este método, son la potencia y el tiempo de residencia del
líquido en el acople de discos. Otros parámetros que deben tenerse en cuenta son
la relación de volumen de las fases y el diseño de los discos [28].
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26
- Homogenizadores: son aparatos en los cuales la dispersión es efectuada por la
fuerza que se le realiza a una emulsión al pasar a través de un pequeño orificio a
muy altas presiones. Son más eficientes para reducir la distribución de tamaño de
una emulsión, que para producirlas como tal [15] , [28], [29].
6.3.3. Estabilidad
La estabilidad en las emulsiones cosméticas juega un papel importante, ya que el cliente
espera que el producto se comporte de la misma manera durante un tiempo prolongado y
bajo condiciones de almacenamiento e incluso de uso que dependen ampliamente del tipo
de consumidor, y que son impredecibles por completo para quienes las fabrican [22], [23].
Termodinámicamente, las emulsiones son inestables, presentando cambios espontáneos
luego de su preparación. Algunos estudios han encontrado que emulsiones de este tipo
con alta viscosidad y tamaño de gota pequeño favorecen la estabilidad ya que evitan el
cremado [30]. Las inestabilidades más comunes se deben a la fuerza de gravedad como
la sedimentación, también se da coalescencia, floculación y desproporción. La
sedimentación, se soluciona con agitación. Si ocurre coalescencia es difícil de recuperar
el estado inicial, provocando cambios irreversibles en los atributos percibidos por el
consumidor [25].
En cuanto a la desproporción, ésta se da por procesos de difusión, que hacen que las
emulsiones se tornen más gruesas, es decir, las gotas aumenten de tamaño con el
tiempo. Existen otros efectos que se dan luego de almacenamientos prolongados, que
influyen en las propiedades viscoelásticas en una pequeña medida, pero que afectan
profundamente la percepción del consumidor. Deben realizarse pruebas de estabilidad,
teniendo en cuenta una vida media de dos años del producto; incluyendo pruebas de
temperatura, mediciones de viscoelasticidad, diferentes tiempos y velocidades de
cizallamiento [29].
Además es importante garantizar estabilidad microbiológica, garantizando emulsiones que
permanezcan libres de microorganismos aún después de exponerse a fuentes de
contaminación durante el tiempo de uso. Un sistema antibacterial debe incluirse y
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27
probarse para la preparación de la emulsión [23], [31]. Algunos estudios muestran que la
carga microbiana puede reducirse significativamente por procesamiento a altas presiones
(HPP), en donde la temperatura juega un papel importante en la destrucción de los
microorganismos y en la textura del producto final [29].
Se han desarrollado otras técnicas y métodos, que incluyen métodos clásicos como la
evaluación de la conductividad, viscosidad, pH y análisis de texturas para analizar las
emulsiones y predecir su estabilidad. Y en cuanto a métodos para evaluar los procesos de
desestabilización se han implementado e investigado algunos nuevos como el FTIR
(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) [29]. Con este método se puede analizar el
efecto de las variables en la estabilidad de emulsiones almacenadas a diferentes
temperaturas permitiendo análisis cuantitativos y semi-cuantitativos sobre la composición
química de las emulsiones, haciendo mediciones sobre las modificaciones químicas y
estructurales durante el “envejecimiento” químico y físico de la emulsión y ayudando a
entender los mecanismos químicos que ocurren durante la oxidación, todo esto sin
necesidad de destruir el equilibrio interno de la emulsión.
6.3.4. Shampoo y acondicionador
En la elaboración de shampoo y acondicionadores, existen varias propiedades deseadas
de acuerdo a la utilidad de los mismos y al cumplimiento de expectativas por parte de los
consumidores, las cuales están asociadas a variables de formulación y proceso, que son
manipuladas por el fabricante [32],[33].
Los shampoos son emulsiones de agentes limpiadores, y una serie de aditivos, que
modifican las propiedades funcionales y de apariencia, para cumplir con los
requerimientos de los consumidores [32].
En general, se requiere la elección del surfactante adecuado para controlar la viscosidad,
la espuma, la solubilidad, y la irritabilidad del producto final. Otros aditivos importantes
son los opacantes, que le proporcionan un efecto perlado a la emulsión, y que
generalmente actúan como co- surfactantes en el proceso de emulsificación.
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28
También deben añadirse preservativos y antioxidantes que eviten la proliferación de
agentes microbianos, afectando la vida útil del producto [32], [33].
En cuanto al proceso de emulsificación, este puede llevarse a cabo siguiendo cualquiera
de los métodos explicados anteriormente. Existen sin embargo, algunas recomendaciones
asociadas al proceso, como adicionar la segunda fase de forma lenta, para aumentar
progresivamente la velocidad conforme se va elaborando la emulsión. Respecto a la
temperatura, se recomiendan valores cercanos a 70°C, para obtener emulsiones con una
composición más uniforme y menor tamaño de partícula. No es recomendable operar a
muy altas revoluciones, ya que en emulsiones “delgadas” o líquidas, puede aumentarse la
tendencia a formar vórtices que atrapen aire y formen espuma, lo cual desestabiliza la
emulsión al extraer el surfactante. Otros factores que influyen en la formación del vórtice,
son el tipo de agitador y el ángulo de mezclado. Se recomiendan pH cercanos a 8 [34].
Por otra parte los acondicionadores, son combinaciones de detergentes básicos, que
tienen como función prevenir la estática, proporcionar brillo y facilitar el manejo del
cabello. Para tal fin, contienen entre otros aditivos, ácidos orgánicos, compuestos
cuaternarios de amonio y lanolina y sus derivados. También se comportan como
emulsiones líquidas, cuyos componentes principales son un surfactante catiónico y un
alcohol graso. El proceso de manufactura, se lleva a cabo bajo condiciones de operación
similares a las descritas para el shampoo.
6.4. Mezclado Las operaciones de mezclado juegan un papel importante en la industria productiva,
incluyendo cambios físicos y químicos, para la obtención de productos finales en diversas
áreas como alimentos, farmacéuticos, papel, plástico, cerámico, cauchos, productos de
cuidado personal, entre otros [35].
La emulsificación, es un proceso de mezclado de dos fases líquidas inmiscibles, en
donde se desea la obtención de un producto estable, que sólo se separará luego de
períodos largos de tiempo. Las propiedades reológicas del producto deseado están
asociadas al proceso de mezclado, por tanto, la identificación de las variables que influyen
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29
en este y su interacción con el comportamiento del producto final, además de la selección
del equipo adecuado, son de especial importancia en el diseño de proceso de estas
dispersiones.
A continuación se exponen los conceptos básicos de mezclado, y los factores asociados
al desempeño de esta operación en la producción de emulsiones. Se realiza una
introducción a sistemas duales de mezclado y posteriormente, se hace referencia al
consumo de potencia, el cual es uno de los parámetros más importantes para el diseño y
escalado de un proceso.
6.4.1. Dispersiones líquido-líquido
Los experimentos que involucran sistemas de líquidos inmiscibles son sensibles a
cambios en la limpieza de los fluidos, tanques y agitadores, que influyen particularmente
en las mediciones de tamaño de gota. Esto se debe a que cualquier impureza puede
afectar la tensión interfacial, la dinámica de la interfaz, o en algunos casos causar
coalescencia. Sin embargo, la influencia disminuye al aumentar la escala.
La agitación también juega un papel importante ya que controla el rompimiento,
coalescencia y suspensión de las gotas en el sistema. Otros factores que deben tenerse
en cuenta son:
• Materiales de construcción, pues los fluidos interactúan de diferentes formas de
acuerdo al material con el que están en contacto, existen materiales hidrofílicos
como el vidrio y el acero, o hidrofóbicos, como el PPMA.
• Temperatura, ya que esta afecta las propiedades de los materiales, y otras
propiedades como tensión superficial, viscosidad y densidad de las emulsiones [2].
En general, se ha evidenciado que la temperatura es una variable decisiva en la
emulsificación, ya que favorece el rompimiento y coalescencia de las gotas de
aceite. Un incremento en la energía produce un aumento de estabilidad, sin
embargo, si la temperatura se aumenta, la estabilidad final de la emulsión decrece
[36].
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30
• Cambios de geometría, ya que pequeñas diferencias en la geometría del agitador
o del recipiente afectan el número de potencia y por tanto el rompimiento o
coalescencia de las gotas. También debe tenerse en cuenta el grosor de las hojas
y de los bafles.
Cuando se mezclan dos líquidos inmiscibles, la frontera interfacial se reorienta a lo largo
de las líneas de corriente haciendo que la eficiencia del mezclado se reduzca con el
tiempo. Algunas veces las regiones caóticas coexisten con no-caóticas lo cual perjudica la
velocidad de mezclado y su calidad. Por esta razón muchos investigadores buscan
protocolos de mezclado que garanticen una operación homogénea, rompiendo la simetría
y evitando la periodicidad del flujo [37].
El proceso de mezclado de líquidos inmiscibles se lleva a cabo en varias etapas,
provocando distribuciones de tamaño de gota dependientes del tiempo, que evolucionan
típicamente de distribuciones angostas de gotas largas a distribuciones amplias de gotas
pequeñas [38]. En la etapa inicial ocurre estiramiento y doblado de las gotas en una
escala global; en las etapas siguientes existen fenómenos simultáneos de estiramiento,
doblado, rompimiento y coalescencia de filamentos individuales o gotas a escala local o
en el flujo homogéneo. Estos procesos competitivos que se dan en el mezclado son los
que determinan la distribución final del tamaño de gota y por tanto la reología de la
emulsión [38], [39].
La Gráfica 2 ilustra el proceso de mezclado de líquidos inmiscibles.
Gráfica 2. Proceso de mezclado de líquidos inmiscibles. [39]
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31
Las variables más importantes en las mediciones de mezclado para la emulsión son la
tensión interfacial, el tamaño de gota y el punto de inversión de fase. Asociados a éstas
variables existen tres fenómenos: rompimiento, coalescencia e inversión de fase [7], [29],
[33].
Los recipientes pequeños normalmente están dominados por la dispersión, mientras los
grandes por la coalescencia. En flujos turbulentos, las velocidades de deformación de las
gotas, la colisión y el drenaje están gobernados por la estructura de menor escala, que de
algún modo es insensible al tamaño del tanque [2].
6.4.1.1. Selección del equipo para operaciones líquido-líquido
En la preparación de emulsiones directas e inversas el mezclado se encuentra
influenciado por el tipo de agitador, la velocidad rotacional, el uso de bafles, entre otros.
Además de tanques agitados, existen otros dispositivos basados en el rocío electrostático
y el uso de mezcladores estáticos de rotor, sin embargo, estos últimos tienen un alcance
limitado para el uso en emulsiones de baja a media viscosidad [41].
Cualquier agitador capaz de bombear el fluido y proveer un esfuerzo puede producir
dispersiones líquido-líquido. Existen varios tipos de agitadores, los agitadores axiales
bombean el fluido contenido en el tanque en dirección paralela al eje, mientras que los
radiales lo hacen perpendicularmente. Otros agitadores, combinan ambos flujos, y se
denominan mixtos. La potencia consumida por cada tipo de agitador depende de la
proporción de movimiento primario (rotacional o tangencial, mayor consumo de energía) y
secundario (radial y axial, consumo mínimo de energía) que produzcan durante el proceso
de mezclado [41].
Los agitadores usados comúnmente son: turbinas de disco, propelas, palas, agitadores
curvos y toros de diseño propio. La mayor parte de la dispersión resulta de las fuerzas
creadas por el agitador, una pequeña parte se debe al impacto de las gotas en los bafles
y las paredes del recipiente [2]. De acuerdo a la literatura, existen algunas
recomendaciones para la correcta elección del equipo de mezclado:
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32
• Selección del agitador
Los agitadores se clasifican de acuerdo a si producen esfuerzo o flujo. Si la aplicación
requiere alta área interfacial, es decir, gotas pequeñas, se sugieren agitadores que
produzcan altos esfuerzos. Si se requieren gotas grandes y con una distribución de
tamaño angosta, se sugiere el uso de agitadores cíclicos o de palas. Los agitadores
de turbina producen flujos radiales fuertes y alta turbulencia. El tamaño del agitador se
especifica de forma adecuada en términos de la razón D/T, en donde D es el diámetro
del agitador y T es el diámetro del tanque, cuyo valor depende del tipo de agitador que
se esté usando. La ubicación vertical depende de la forma del tanque y de la
aplicación [2].
• Geometría del tanque
Es importante evitar la formación de regiones estancadas, por tanto, deben evitarse
tanques con fondos planos o en forma de cono. Pueden ubicarse bafles lejos de la
pared, para permitir el flujo entre la pared y el bafle, lo cual previene que la fase
dispersa se acumule en la superficie. Los bafles reducen la velocidad tangencial,
provocando una mayor velocidad relativa y un esfuerzo cortante mayor cerca al
agitador. A mayores velocidades y esfuerzos se produce mayor circulación, lo cual
contribuye a una mayor dispersión global. La correcta ubicación de los bafles mejora
el flujo de la superficie, además la altura ayuda a la formación de remolinos que
facilitan la suspensión de las gotas [2]. De acuerdo a estudios previos los bafles
mejoran la calidad de las emulsiones, ya que eliminan el vórtice [41].
• Localización de corrientes de entrada y salida
Deben considerarse la velocidad de mezclado inicial que se requiere y las diferencias
en densidad de las fases para la ubicación de las corrientes. Los líquidos de baja
densidad se introducen cerca del fondo, mientras que los de alta densidad cerca al
borde del recipiente. No se recomienda descargar la alimentación sobre la superficie.
Para los procesos batch usualmente se hace la descarga del fondo del recipiente,
pero para procesos continuos puede extraerse de cualquier zona bien mezclada [2].
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33
En cuanto al tiempo de mezclado, se ha encontrado que tiempos de agitación mayores a
dos horas afectan la estabilidad de la emulsión. Por otra parte, el emulsificante se vuelve
más eficiente al aumentar el tiempo de mezclado, sin embargo, si el tiempo es muy largo
la efectividad del mismo decrece debido a que las moléculas del mismo son expulsadas
de la interfaz agua-aceite por acción de la agitación [31]. 6.4.2. Mecanismos de mezclado
El objetivo principal de las operaciones de mezclado, es conseguir homogeneidad,
especialmente cuando se están mezclando fases diferentes, como es el caso de las
emulsiones.
En el mezclado de líquidos, es importante diferenciar dos elementos. El primero, hace
referencia a generar un flujo convectivo, que evite la formación de regiones estancadas, y
el segundo, debe lograrse una región de esfuerzo elevado, en donde se genere una alta
capacidad de mezclado, que garantice la homogenización del producto. La energía
asociada a tales elementos, depende a su vez del régimen de flujo en que se esté
trabajando el fluido.
Dado que las condiciones cambian significativamente, de acuerdo al régimen, es
necesario describir el mecanismo de mezclado para flujos laminares y turbulentos [35].
a) Mezclado laminar
Está asociado a líquidos de alta viscosidad, con comportamientos reológicos
complejos. Debido a la condición de flujo laminar, se requieren agitadores que
ocupen gran parte del recipiente para asegurar un movimiento adecuado de la
totalidad del volumen. Gracias a los gradientes de velocidad que se generan
ceca a la superficie del agitador, existen esfuerzos y elongaciones, que ayudan
a la reducción del tamaño de gota. En algunos casos simultáneamente, se dan
procesos de difusión molecular, que ayudan al proceso de homogenización
[35].
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34
b) Mezclado Turbulento
Se presenta generalmente, en tanques agitados por movimientos rotacionales,
para fluidos con viscosidades menores a 10MPa. En general, se da formación
de remolinos a lo largo del recipiente, cuya fuerza se acentúa en la región
cercana al agitador; este fenómeno acelera el proceso de mezclado. La
mayoría de la energía suministrada al proceso, se disipa en la región cercana
al agitador, en donde existen altos esfuerzos asociados a la creación de los
vórtices [35].
6.4.3. Tanques agitados mecánicamente
Una de las formas más comunes de mezclar líquidos en recipientes, es la agitación
mecánica y el uso de gases o chorros para distribuir los componentes, principalmente.
Estos procesos pueden ser continuos o por lotes. La mezcla con agitadores ocurre en
ambos regímenes de flujo, turbulento y laminar. El mecanismo básico consiste en el
movimiento del material entre las partes de la masa total usando las hojas de agitador
rotatorio.
Para obtener un diseño óptimo de sistemas agitados es necesario tener en cuenta los
siguientes pasos: [1]
• Definir los requerimientos como la calidad de mezclado, tamaño de gota, cantidad
de sólidos suspendidos, velocidades de transferencia de masa, etc.
• Seleccionar un agitador de acuerdo al tipo de fluido y los requerimientos definidos
anteriormente.
• Diseñar el sistema global de mezclado, que incluye el número y tamaño de los
agitadores, velocidad de mezclado y requerimientos energéticos.
• Especificar otros componentes como los bafles, basados en los patrones de flujo
deseados.
• Diseñar los componentes mecánicos, como el diámetro del eje, el grosor de las
hojas del agitador, bafles, soportes, etc.
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35
Para el diseño existen otros parámetros importantes que deben tenerse en cuenta, entre
estos se encuentra la geometría del tanque, los requerimientos energéticos, los patrones
de flujo, el bombeo y esfuerzo proporcionados por el agitador, el espaciamiento entre
agitadores, etc.
En emulsiones cosméticas el mezclado en tanques con agitadores de turbina mejora el
área interfacial. Además fomenta la transferencia de masa y la reacción, en caso de ser
necesario. Los agitadores que producen flujo axial y radial son efectivos para emulsiones
finas. Los agitadores de alto esfuerzo son necesarios para la preparación de emulsiones
estables [1].
6.4.4. Sistemas duales de mezclado
En la fabricación de emulsiones, para la optimización de los procesos de mezclado, varios
autores han recurrido a la utilización de sistemas que acoplen agitadores con diferentes
geometrías y por tanto tipos de flujo, para combinar efectos y mejorar la eficiencia del
mezclado. En la industria es común la combinación de agitadores de alta y baja velocidad
para conseguir mejores resultados en el mezclado [42]. Algunos ejemplos de sistemas
comunes en la industria son:
Múltiples palas entrelazadas (planetaria).
Un agitador principal asociado con turbinas no centradas localizadas cerca
de la superficie del tanque.
Agitadores axiales de tipo similar rotando a la misma velocidad.
Agitadores rotando en la misma dirección o direcciones opuestas, de
diferentes tipos a diferentes velocidades.
La mayoría de estos sistemas han sido desarrollados de forma experimental y de acuerdo
a heurísticas industriales [43].
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36
Al acoplar agitadores es necesario tener en cuenta variables como el sentido de rotación
(corrotación- contrarrotación) [3], el espaciamiento entre agitadores y la geometría. El
espaciamiento típico entre agitadores corresponde a un diámetro [44], si se usan
espaciamientos menores a un diámetro, se genera altos esfuerzos entre los agitadores.
Por otra parte, el espaciamiento entre agitadores tiene una influencia alta en el consumo
de potencia del sistema acoplado, ya que el consumo de potencia puede reducirse o
duplicarse de acuerdo al espaciamiento seleccionado. Para evitar desbordamientos el
agitador superior no debe estar muy cerca de la superficie [44].
El uso de sistemas duales así como el desarrollo de agitadores con efectos combinados
como es el caso del Ekato Paravisc ®, que posee un agitador tipo anchor en su parte
final, y un helicoidal en la parte superior [6]; son alternativas para el desarrollo de
productos con comportamientos reológicos complejos en la fabricación de diversos
productos a nivel industrial.
6.4.5. Consumo de potencia asociado al proceso de mezclado
La cantidad de energía necesaria para una operación de mezclado, en este caso de
emulsificación, dependerá de variables relacionadas con las propiedades reológicas de
los fluidos, la geometría del agitador y del tanque, y las relaciones entre estas últimas. Los
modelos encontrados en la teoría dependen además del régimen de flujo que se presente,
ya que en regiones turbulentas el número de potencia será una constante [35].
En la literatura pueden encontrarse curvas de potencias para diversas geometrías de
agitador, las cuales resultan útiles para encontrar un valor aproximado del consumo
energético sí se tiene un fluido newtoniano, bajo condiciones de geometría similares y con
velocidades del agitador conocidas. En el caso de fluidos no newtonianos, existe una
relación para el consumo bajo condiciones de fluido newtoniano y no newtoniano en el
régimen laminar, conocida como la correlación Metzner-Otto, la cual se basa en el cálculo
de viscosidades aparentes para diferentes agitadores [5], [35], [45],[46].
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37
El consumo energético es un tema que ha despertado el interés de muchos autores, ya
que para algunas operaciones, el agitador que produce las mejores características de
flujo, está asociado a un consumo de potencia elevado. De este modo se encuentran
estudios para diferentes geometrías de agitador, en donde parámetros como la reología
del fluido de estudio y condiciones de operación como velocidad de agitación,
temperatura, y relaciones geométricas del tanque y el agitador, son variables para
encontrar nuevos modelos que describan el consumo de potencia para fluidos con
comportamientos reológicos complejos.
En general, se encuentran relaciones a partir de la determinación del torque generado en
el proceso de mezclado, para así plantear modelos ya sea usando la relación de Metzner-
Otto, o basados en constantes que miden la eficiencia del mezclado, números
adimensionales y simulaciones con métodos numéricos [5], [6], [45]. [46]. Para sistemas
duales de mezclado se ha demostrado que el consumo de potencia del sistema hibrido,
no es la suma del consumo de los agitadores individuales [42], [43].
6.5. Escalado de procesos El escalado se considera de gran importancia para la “implementación de procesos
mecánicos, térmicos y químicos en la industria que sean dependientes de una escala”
[55], es decir que las características y propiedades que se utilicen en pequeñas escalas,
como plantas piloto o laboratorios, requieran de ciertas mediciones y un análisis
apropiado para que también se pueda implementar correctamente a mayor escala, como
en una planta de producción. Los procesos de escalado se basan generalmente en
análisis dimensionales, es decir aquellos que se basan en reconocer que una formulación
matemática de un problema físico o químico pueda tener validez general solo sí es
dimensionalmente homogéneo, en otras palabras, que sea válido en cualquier sistema de
dimensiones [47].
La homogeneidad dimensional se puede analizar desde puntos de vista de problemas
físicos, químicos o matemáticos. Cuando se trabaja con cualquiera de estos problemas,
en especial de contenido físico, es importante describir todos los parámetros necesarios
que puedan influenciar la solución y además tener claro cuál será aquel parámetro o
cantidad “objetivo”, pues este último debe ser la única variable dependiente y los demás
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38
parámetros de influencia deben ser independientes uno del otro. Para poder formular un
problema de una manera dimensionalmente homogénea y revisar su veracidad
generalmente se usa el teorema Pi, que en términos generales consiste en transferir el
contenido de las formulaciones a una forma adimensional [47].
Las ventajas de usar análisis dimensionales se centran en que se comprime notablemente
la exposición o la situación presentada porque se reduce el número de parámetros
necesarios para definir el problema. Además, se está teniendo implícita una precaución
para realizar un escalado seguro, es decir que es una forma segura para producir un
escalado simple y fiable de un modelo de escala pequeña a una planta tecnológica de
escala mayor. Todo esto es posible siempre y cuando los dos procesos se consideren
completamente similares, es decir que tengan lugar en un espacio geométricamente
similar y que todos los números adimensionales que los describan tengan el mismo valor
numérico [47].
Los estudios experimentales en plantas piloto o a nivel de laboratorio se convierten
entonces en piezas claves para establecer unas relaciones iniciales base que sirvan luego
para el escalado del proceso a nivel industrial o para el paso a otros equipos que operen
de forma similar.
Todas las relaciones adimensionales en las que reposa el conocimiento asociado al
escalado de procesos, funcionan de manera eficiente para fluidos newtonianos, en los
que la viscosidad permanece constante durante procesos de deformación. Sin embargo,
en el caso de fluidos no newtonianos como las emulsiones, los procesos presentes
durante la emulsificación; asociados a fenómenos de coalescencia, cremación,
floculación, entre otros, invalidan la homogeneidad dimensional como base para el
escalado de procesos. Debido a esto la literatura disponible acerca de metodologías de
escalado para sistemas no newtonianos es escasa, y se reduce a procesos netamente
experimentales y específicos debido a la complejidad de los regímenes generados en la
producción de emulsiones.
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39
7. METODOLOGÍA De acuerdo a la estructura del proyecto la experimentación se realizó en dos etapas, una
correspondiente a la escala laboratorio desarrollada en la Universidad de los Andes, y otra
para la escala planta piloto en la empresa Belcorp S.A. Para cada una de estas escalas
se describen a continuación los materiales y métodos empleados.
7.1. Escala laboratorio
7.1.1. Materiales
Los materiales de la parte experimental a escala laboratorio para la preparación de las
emulsiones fueron:
• Aceite Mineral grado USP, comprado a Químicos Campota (Bogotá, Colombia)
• Span 80 (Monooleato de sorbitan, HLB = 4.3) comprado a Urigo S.A. Actúa como
emulsificante y estabilizante y es producido a partir del sorbitol y del ácido oléico.
• Agua desionizada.
7.1.2. Equipos utilizados
Para la experimentación en esta escala, preparación de las emulsiones y posterior
caracterización se usaron los siguientes equipos:
• Sistema de agitación LIGHTNIN ® BK 223116, que permite llevar a cabo el proceso
de agitación y mezclado de las materias primas para fabricar las emulsiones, así
como la obtención de los valores de torque durante la preparación de la emulsión.
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40
Gráfica 3. Sistema de agitación LIGHTNIN
• Viscosímetro Digital Brookfield, equipado con agujas 61, 62, 63 y 64, con un rango
de velocidades de cizallamiento de 1 a 100 rpm.
Gráfica 4. Viscosímetro Digital Brookfield
• Balanza Analítica Sartorious A200S
• Agitadores A-100 (tipo Propela), A-310 (agitador de Superflujo) y R-100
(Roushton). La tabla 1 muestra los diámetros de los agitadores (D), el diámetro del
tanque (T), la relación D/T y el espaciamiento entre agitadores para sistemas
duales (s).
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41
Gráfica 5. Agitadores
Tabla 1. Dimensiones de los agitadores
AGITADOR D (cm) D/T
A100 6.51 0.57
A310 7.67 0.67
R100 5.095 0.44
T (cm) 11.5
s (cm) 4
7.1.3. Métodos
Para la etapa experimental a escala laboratorio, el primer paso consistió en realizar
pruebas preliminares con el fin de determinar las condiciones de formulación y de proceso
que posteriormente se fijaron para la para la fabricación de emulsiones concentradas
inversas (W/O). Se varió la fracción en volumen de la fase dispersa, la relación
tensoactivo / aceite y la velocidad de agitación.
Luego de realizar estas pruebas preliminares, se establecieron como condiciones de
formulación la fracción volumétrica de la fase dispersa igual a 0.7 y una relación
tensoactivo/aceite de 0.5. Como condiciones de proceso se fijó una velocidad de agitación
de 1000 rpm impuesta al sistema de agitación LIGHTNIN; un tiempo de homogenización
de 15 minutos, correspondiente al tiempo que transcurre desde que se forma la emulsión
IQ-2008-I-18 IQ-2008-I- 38
42
hasta que esta se estabiliza y el proceso de mezclado se detiene; y un volumen
preparado de emulsión de 1200 ml.
La metodología para esta escala fue desarrollada en varias etapas con el fin de
caracterizar los sistemas de mezclado, evaluar la funcionalidad de éstos para la
preparación de emulsiones inversas concentradas y extrapolar los resultados para iniciar
el escalado en planta piloto. Las tres etapas se describen a continuación:
I. Generación de curvas de potencia para un fluido newtoniano (Span 80): ubicando
el Span 80 en el sistema de agitación se obtuvieron datos de torque para velocidades de
agitación entre 100 y 1800 rpm. A partir de estos resultados se calculó el Número de
Potencia y el Número de Reynolds, para realizar las curvas de potencia en los diferentes
sistemas de mezclado.
Este procedimiento se llevó a cabo con los agitadores A100, A310 Y R100 usados de
forma sencilla, acoplando dos del mismo tipo y acoplando dos de diferente tipo. La tabla 2
muestra los diferentes sistemas evaluados durante la experimentación.
Tabla 2. Sistemas de mezclado
SISTEMAA310‐A310A100‐A310A310‐R100A100‐A100A100‐R100
A310A100R100
II. Fabricación de emulsiones inversas concentradas (agua/Span 80/aceite mineral)
con sistemas sencillos y duales de mezclado. Para todas las pruebas se preparó un
volumen total de 1200 ml, y se mantuvo la velocidad de agitación constante a 1000 rpm.
Esta etapa se llevó a cabo de la siguiente forma:
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43
El primer paso para la preparación consistió en homogenizar la mezcla de aceite mineral y
Span 80 por medio del sistema de agitación a una velocidad de 400 rpm durante cinco
minutos.
Una vez obtenida esta fase oleosa homogénea, se incorporó la fase acuosa mediante un
proceso batch, y se inició el proceso de agitación a una velocidad constante de 1000 rpm
hasta formar la emulsión. El proceso se detuvo luego de quince minutos de
homogenización.
Finalmente se llevó a cabo la caracterización reológica para cada una de las emulsiones,
midiendo la viscosidad para diferentes velocidades de cizallamiento, 10 minutos después
del proceso de emulsificación.
Con estos resultados se construyeron las curvas de viscosidad (cP) vs. Velocidad de
cizallamiento (rpm), para realizar una comparación del comportamiento reológico de las
emulsiones en los diferentes sistemas de mezclado evaluados.
Adicionalmente se calcularon y compararon los consumos energéticos realizando curvas
de Potencia (KW) vs. Tiempo (s); a partir de los datos de torque reportados por el sistema
de agitación durante el proceso de formación y estabilización de la emulsión.
III. Verificación de la velocidad periférica como parámetro de escalado en sistemas
sencillos de mezclado (un solo agitador): para realizar la verificación del parámetro de
escalado se mantuvo la velocidad periférica del agitador R100 constante y a partir de los
diámetros de los otros agitadores (A100 y A310), se calculó la velocidad de agitación a la
que debía operar el agitador (rpm).
Se llevó a cabo el mismo procedimiento de fabricación de emulsiones inversas
concentradas descrito anteriormente, pero ahora con las nuevas velocidades en rpm
estimadas. Se realizaron las curvas de Viscosidad (cP) vs. Velocidad de cizallamiento
(rpm) y se comprobó la aplicabilidad de este parámetro de escalado.
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44
7.2. Escala planta piloto 7.2.1. Materiales
Los productos con los cuales se trabajó en los equipos de mezclado Unimix y Fryma
Koruma para la realización de las pruebas experimentales a escala planta piloto,
corresponden a productos de la marca Cy Zone®, un shampoo y un acondicionador de la
línea Be Sexy. Todas las materias primas fueron suministradas por Belcorp S.A. y
aprobadas previamente por el departamento de calidad para garantizar la veracidad de
las pruebas.
El shampoo seleccionado se compone de un 77% de fase acuosa y 23 % de fase oleosa.
El acondicionador contiene 85% de fase acuosa y 15% de fase oleosa. Ver detalle de
composiciones en el ANEXO 1.
7.2.2. Equipos utilizados
Los equipos de mezclado con los que se trabajó en planta piloto de Belcorp S.A fueron:
• UNIMIX, este equipo cuenta con una pala Paravisc® (patente de Ekato), y un
homogenizador de tipo rotor stator ubicado en el punto más bajo del recipiente del
equipo para homogenización externa e interna. Equipado con un sistema de
presurización y vacío, camisa de calefacción y refrigeración [60]. En la planta piloto
se dispone de equipos con capacidades para procesar 6 y 50 Kg.
Gráfica 6. Esquema del equipo de mezclado UNIMIX
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45
• FRYMA KORUMA, este equipo cuenta con un agitador-raspador y un
homogenizador tipo rotor estator para homogenización externa. Equipado con
sistema de vacío, sistema de enfriamiento y calentamiento, y de aireación
continua [61]. El equipo disponible en planta piloto tiene una capacidad de 120
Kg.
Gráfica 7. Esquema del equipo de mezclado FRYMA KORUMA
7.2.3. Métodos
Para la preparación de los productos seleccionados en los equipos de mezclado UNIMIX
y FRYMA KORUMA se contó con protocolos de fabricación asociados directamente al
producto específico seleccionado (ver ANEXO 2).
Con el fin verificar la aplicabilidad del parámetro de escalado (velocidad periférica), se
llevó a cabo la metodología en dos secciones:
I. Verificación de la aplicabilidad de la velocidad periférica como parámetro de
escalado en el equipo UNIMIX para la producción de shampoo y acondicionador. Se
realizó la fabricación de shampoo y acondicionador en los equipos de 6 y 50 Kg, y se llevó
a cabo la caracterización reológica de los productos obtenidos a partir de curvas de
Viscosidad (cP) vs. Velocidad de cizallamiento (rpm) para los diferentes casos. Lo anterior
con el fin de verificar si se obtienen comportamientos reológicos similares manteniendo
constante la velocidad periférica para los diferentes equipos.
II. Escalado a Fryma Koruma: como punto de partida para el establecimiento de una
metodología de escalado de los equipos UNIMIX a FRYMA KORUMA en la fabricación de
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46
shampoo y acondicionador, se llevó a cabo la preparación de los productos manteniendo
la velocidad periférica constante en Fryma Koruma (igual al parámetro fijado en los
equipos Unimix).
Se realizaron curvas de Viscosidad (cP) vs. Velocidad de cizallamiento (rpm) para
caracterizar el comportamiento de los productos obtenidos en el equipo Fryma Koruma
usando el parámetro de escalado.
La tabla 3 muestra un resumen de las condiciones de agitación usadas para la fabricación
del shampoo y el acondicionador en los diferentes equipos manteniendo la velocidad
periférica constante.
Tabla 3. Condiciones de agitación
AGITADORUnimix 6 Kg Unimix 50 Kg Frymakoruma
Velocidad (rpm) 38 20 14
Velocidad 2 (rpm) 5707 2500 2320
EQUIPO
Agitador Planetario
Homogenizador
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47
8. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
8.1. Resultados de la escala laboratorio
8.1.1. Curvas de potencia para un fluido newtoniano (Span 80)
En las gráficas 8 y 9 se presentan las curvas de potencia obtenidas para el agitador A100
sencillo y A310 en sistemas sencillos y duales para las posibles combinaciones entre
estos mismos y el agitador R100. El comportamiento que se observa para las diferentes
curvas de potencia corresponde al esperado para un fluido newtoniano en régimen
laminar.
0,1
1
10
1 10 100 1000
Np
Re
Comparación A100
A100
A100‐R100
A100‐A310
2A100
Gráfica 8. Curvas de potencia agitador A 100 y combinaciones.
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48
0,1
1
10
1 10 100 1000
Np
Re
Comparación A310
A310
A310‐R100
A310‐A100
2A310
Gráfica 9. Curvas de potencia agitador A 310 y combinaciones
El comportamiento de las curvas de potencia no muestra una diferencia significativa para
las diferentes configuraciones utilizadas. Este resultado puede estar asociado a que se
está agitando un fluido newtoniano, en el cual la potencia requerida es similar para
sistemas con uno o dos agitadores.
El resultado anterior es inverso a lo reportado por diferentes autores [42], [43]; los cuales
establecen que el número de potencia de un sistema dual es diferente a la suma de las
contribuciones de los agitadores individuales, en régimen laminar; lo anterior puede estar
relacionado con la precisión de la medida del torque realizado por el sistema de agitación.
8.1.2. Consumo de energía
A partir de los datos de torque obtenidos durante la fabricación de emulsiones inversas
concentradas en el laboratorio, se realizaron curvas de Potencia (KW) vs. Tiempo (s) para
caracterizar el consumo energético durante el proceso de emulsificación (área bajo la
curva, ver gráfica 10 y tabla 4). En la gráfica 10 se muestra un ejemplo de una de las
curvas de Potencia (KW) vs. Tiempo (s) para uno de los sistemas de agitación evaluados
(dos agitadores A100 acoplados en serie). Para todos los sistemas de mezclado
mostrados en la tabla 2 se construyeron las mismas curvas.
IQ-2008-I-18 IQ-2008-I- 38
49
0
5
10
15
20
25
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Potencia (KW
)
Tiempo (s)
Consumo de Potencia A100 x 2
1
2
3
Gráfica 10. Curvas de Potencia vs. Tiempo (consumo de energía)*
*Para todas las preparaciones se tienen curvas similares. Los números 1,2 y 3 representan el número de
réplicas realizadas.
En la gráfica 10 se evidencia un aumento repentino en el torque y por ende en la potencia,
que corresponde al momento en que se forma la emulsión generando un cambio
significativo en la viscosidad, el cual se refleja directamente en el torque asociado para
mantener la condición de velocidad (rpm) en el proceso de agitación constante.
Enseguida se encuentra una zona de valores de torque constantes, que corresponden a
los períodos de homogenización, hasta el punto en que la emulsión se estabiliza por
completo. Tabla 4. Consumos energéticos
AGITADOR E / V (KJ / L)* A100 13718,36
A100‐A100 16398,90A100‐R100 13434,07A100‐A310 22367,72
A310 13788,50A310‐A310 24241,30A310‐R100 16855,69
R100 10860,65 *valor promedio
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50
En general, para sistemas duales con agitadores del mismo tipo, se produce un aumento
en el consumo energético, sin variaciones importantes de viscosidad (ver gráfica 11) y de
los tiempos de formación, lo cual indica que acoplar dos agitadores del mismo tipo no
genera ningún beneficio en la preparación de emulsiones inversas concentradas (para el
volumen estudiado).
8.1.3. Viscosidad
La caracterización reológica se llevó a cabo a partir de la construcción de gráficas de
viscosidad (cP) vs. Velocidad de cizallamiento (rpm) para cada uno de los sistemas
estudiados.
10000
100000
1000000
0,1 1 10
Viscosidad
(cP)
Vel. cizallamiento (rpm)
Sistemas sencillos y duales con un mismo tipo de agitador
A310
A100
R100
A310X2
A100X2
Gráfica 11. Viscosidad vs Velocidad de cizallamiento para sistemas sencillos y duales involucrando un
mismo tipo de agitador
A partir de las gráficas del comportamiento reológico para los diferentes sistemas, se
obtuvieron los parámetros m y n de la Ley de Potencia (Ecuación 3) que describen el
comportamiento de las emulsiones obtenidas.
(3)
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51
Donde η es la viscosidad en cP, es la velocidad de cizallamiento en rpm, m es el
parámetro de consistencia que indica la viscosidad promedio en un rango de velocidad de
cizallamiento, y n es el parámetro que indica el comportamiento no newtoniano de un
fluido.
La tabla 5 muestra los valores del parámetro m y el error asociado a cada uno de los
sistemas de mezclado, además la energía por volumen (KJ/L) y el tiempo de formación de
las emulsiones.
Tabla 5. Resumen de resultados de las prácticas a escala laboratorio.
AGITADOR m promedio Error m (%) E / V (KJ / L)* Tf (min) *A100 15990,50 5,97 13718,36 7,50
A100‐A100 15000,00 9,22 16398,90 7,67A100‐R100 19337,00 20,96 13434,07 23,33A100‐A310 17873,00 4,49 22367,72 32,50
A310 23127,50 5,65 13788,50 7,50A310‐A310 16054,33 4,17 24241,30 35,33A310‐R100 14028,25 9,54 16855,69 26,00
R100 16967,50 8,12 10860,65 12,00 *valor promedio
En general a partir del parámetro m de consistencia, se observa que se obtienen
emulsiones con condiciones de viscosidad similares para sistemas de agitadores sencillos
y duales con A310 y A100.
Respecto a la viscosidad al acoplar el agitador A100 con los diferentes agitadores
utilizados, se muestra que en la medida que se acopla este agitador con un agitador que
provee un mayor cizallamiento la viscosidad de la emulsión aumenta, lo cual puede
asociarse con la generación de gotas más pequeñas, y la combinación de los efectos de
flujo (dado por el agitador A100) y de corte dado por el agitador acoplado.
El comportamiento opuesto se evidencia al acoplar el agitador A310 (agitador de súper
flujo) con los diferentes agitadores, esto puede deberse a que existe una condición de
flujo extrema en el tanque agitado que conlleva a disminuir la acción de cizalla sobre las
gotas de la emulsión.
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52
Por otro lado analizando el tiempo de formación de las emulsiones (tabla 5), es decir,
aquel en el que se da el cambio de viscosidad y que da inicio al período de
homogenización, este no presenta igual valor para una misma prueba, debido al tipo de
proceso que se lleva a cabo (batch). Este tipo de adición de fases supone una condición
caótica en la incorporación de las fases, que afecta la reproducibilidad de los tiempos del
proceso y en especial de la formación de la emulsión.
8.1.4. Verificación del parámetro de escalado (velocidad periférica) en la
preparación de emulsiones sencillas a escala laboratorio
En la gráfica 12 se puede observar el comportamiento reológico obtenido para las
diferentes emulsiones fabricadas con los agitadores A310, A100 Y R100 para sistemas
sencillos. Al mantener la velocidad periférica constante se pudo verificar la aplicabilidad
de este parámetro, ya que las barras de error asociadas a las curvas se superponen, de
tal modo que los diferentes sistemas producen emulsiones con condiciones de viscosidad
similares.
100000
1000000
0,1 1 10
Viscosidad (cP)
Vel. Cizallamiento (rpm)
Verificación parámetro de escalado a escala laboratorio
A310
A100
R100
Gráfica 12. Aplicabilidad del parámetro de escalado (Velocidad periférica) a escala laboratorio.
Los resultados de esta fase son el punto de partida para el diseño de una metodología de
escalado en los equipos de planta piloto, ya que se verifica la obtención de emulsiones
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53
con comportamientos reológicos similares para distintos sistemas de mezclado
(agitadores con geometrías diferentes) a una misma condición de velocidad periférica.
8.2. Resultados de la escala planta piloto 8.2.1. Verificación del parámetro de escalado en los equipos de mezclado UNIMIX
Y FRYMA KORUMA.
Para verificar la aplicabilidad del parámetro de escalado (velocidad periférica constante)
en los equipos de planta piloto, se realizaron pruebas para shampoo y acondicionador y
se construyó la gráfica de viscosidad (cP) vs. Velocidad de cizallamiento (rpm) para
identificar el comportamiento reológico de las emulsiones obtenidas en cada uno de los
casos.
En el caso del shampoo, al realizar el escalado a los equipos Unimix de 6 Kg y 50 Kg, no
se obtuvieron productos con las especificaciones dadas por Belcorp S.A. para el caso del
escalonamiento entre las curvas características de los equipos, debido a la incorporación
de aire durante el proceso de fabricación. Este tipo de productos requerirían la aplicación
de un factor de corrección que permitiera obtener las especificaciones deseadas. Por tal
razón, no se muestran resultados para estos productos, dado que no constituyen
muestran representativas para el estudio.
Por otra parte, para el caso del acondicionador, de acuerdo a la información presentada
en la tabla 6, manteniendo constante la velocidad periférica se obtienen parámetros de
consistencia similares para los productos obtenidos en los equipos Unimix de 50 Kg y
Fryma Koruma de 120Kg. Sin embargo, para Unimix de 6 Kg, manteniendo el mismo
parámetro, se obtienen parámetros de consistencia menores, lo cual puede observarse en
la gráfica 13.
IQ-2008-I-18 IQ-2008-I- 38
54
Tabla 6. Resumen de resultados de las prácticas a escala planta piloto para acondicionador.
Equipo m promedio Error(%) m D.S.Unimix 50Kg 75548 10,94149186 +/‐ 8266,08Unimix 6Kg 51338 34,32570666 +/‐ 17622,13
Fryma Koruma 120Kg 81813 3,045642289 +/‐ 2491,73Unimix 50Kg (Recirculación) 73416 2,248957086 +/‐ 1651,09
1000
10000
100000
1 10 100
Viscosidad (cP)
Vel.cizallamiento (rpm)
VERIFICACIÓN PARÁMETRO DE ESCALADO PARA ACONDICIONADOR
UNIMIX 6 KG
UNIMIX 50 KG
FRYMA KORUMA 120 KG
UNIMIX 50 KG (R. Externa)
Gráfica 13. Verificación parámetro de escalado para acondicionador en diferentes equipos en planta
piloto.
Obtener viscosidades similares en los equipos Unimix de 50 Kg y Fryma Koruma de 120
Kg, indica que el parámetro de escalado funciona aún cuando se cuenta con geometrías
diferentes, esto indica que los regímenes de mezclado que se tienen al interior de ambos
equipos son similares, lo cual permite fabricar productos con un comportamiento reológico
semejante.
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55
9. CONCLUSIONES
• Acoplar dos agitadores del mismo tipo no genera ningún valor agregado en cuanto
a viscosidad y tiempos de formación, y por el contrario, produce un aumento en el
consumo energético durante la preparación de emulsiones inversas concentradas.
• En sistemas duales de mezclado usando agitadores de flujo, al acoplar un agitador
que incremente la condición de corte se produce un aumento en la viscosidad,
debido a la generación de gotas más pequeñas.
• En sistemas duales al acoplar agitadores, de tal forma que se genere una
condición de flujo extrema en el tanque agitado que disminuya la acción de cizalla
sobre las gotas de la emulsión, se genera una disminución en la viscosidad.
• Establecer como parámetro de escalado la velocidad periférica constante resulta
válido para sistemas de mezclado con geometrías diferentes, en la fabricación de
acondicionadores.
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56
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11. ANEXOS
ANEXO 1. DETALLE DE COMPOSICIONES DE SHAMPOO Y ACONDICIONADOR FABRICADOS A ESCALA PLANTA PILOTO
Formulación Shampoo Be Sexy Liso ®
COMPONENTE RANGO (%)
Excipientes 5 - 7
Activos 0 - 0.02
Colorantes 0.04 - 0.06
Fragancias 0.2 - 0.4
Agua 80 - 90
Preservantes 0.15 - 0.4
Antiestáticos 4 - 7
Disolvente 1 - 2
Formulación Acondicionador Be Sexy Liso ®
COMPONENTE RANGO (%)
Excipientes 2.5 - 4
Activos 0 - 0.02
Colorantes 0.06 - 0.1
Fragancias 0.2 - 0.4
Agua 70 - 80
Preservantes 0.1 - 0.4
Agente limpiador 10 - 20
Antiestático 0.1 - 0.4
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ANEXO 2. GENERALIDADES PARA LA FABRICACIÓN DE SHAMPOO Y ACONDICIONADOR
I. Fabricación de Shampoo
Inicialmente se cargó el reactor con el 50% del agua y se adicionaron algunos
componentes, el agua restante hace parte de diferentes soluciones que se añaden
durante el proceso. La mezcla se calentó a 60°C y se incorporó el agente limpiador.
Paralelamente se preparó la fase oleosa, para luego mezclarla con el contenido del
reactor y otros componentes adicionales. Se emulsionó con velocidad del agitador
Paravisc ® y del homogenizador, de 20 y 2500 rpm, respectivamente. Se añadieron otros
componentes y se refrigeró la mezcla hasta 40°C. Finalmente se añadió la fragancia y los
preservantes, para luego enfriar hasta 25°C y descargar el producto, ajustando
previamente pH y viscosidad. Todas las operaciones de mezcla se llevaron a cabo con el
agitador Paravisc ® a 20 rpm, durante diferentes tiempos de agitación.
II. Fabricación de Acondicionador
Inicialmente se cargó al reactor el 70% del agua, se calentó hasta 70°C y se añadieron
algunas materias primas. Paralelamente se preparó la fase oleosa, para añadirla luego
junto con otros componentes al rector.
La emulsión se llevó a cabo con el agitador Paravisc® a 20 rpm y el homogenizador a
2500 rpm. Posteriormente la mezcla se enfrió a 35°C para la adición de otros
componentes y finalmente se llevó a 25°C para incorporar la fragancia y los preservantes.
Una vez ajustado el pH se procedió a descargar el producto.