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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 1, N9 2, 1981 Estudio de los p1anos de hábito de las martensitas hierro-carbono mediante microsco- pía óptica y electrónica. C. Sarasola,* J. J. Urcola y M. Fuentes Centro de Investigaciones Técnicas de Guipúzcoa, Escuela Superior de Ingenieros Industriales, San Sebastián, España El plano de hábito de las martensitas hierro-carbono se ha asignado a los planos cristalográficos {259}y, para contenidos en carbono superiores a _1,4% {225}y, para proporciones inferiores hasta _1,0%, mientras que los de las martensitas masivas, obtenidas para contenidos en carbono inferiores al _1 %, se han asociado a los planos {111}Y ó {557}y. Los resultados de este trabajo -en el que se ha analizado mediante microscopía óptica y electrónica el plano de hábito de varias aleaciones Fe-C- indican que la situación real es más compleja que la tradicionalmente aceptada, según la cual se asocia un único plano de hábito a una composición dada. En este trabajo se concluye que pueden coexistir varios planos de hábito en una misma aleación. An optical and transmission electron microscopy study of iron-carbon habit plane martensites. Habit planes of Iron-Carbon martensites had been reported to change from the {259}y plane, for the high carbon alloys (C>1.4%), to the {225}y plane, for tre intermediate carbon range (1.4% >C<1.0%), and finally to the {111}y or {557}y plane tor the dilute alloys. The optical and transmission electron microscopy resultsreported in this paper suggest however that in a given alloy two or more habit planes can coexist. INTRODUCCION El análisis del plano de hábito mediante microsco- pía óptica se ha efectuado según el método de M. A. Shtremel et al [1]. En este método se calculan las fre- cuencias de aparición de los distintos ángulos que for- man entre sí los cristales de niartensita contenidos en un mismo grano de austenita, realizándose el cálculo sobre un número elevado de granos, que se suponen distribuidos isotrópicamente en el material. A partir de estas medidas se construyen los histogramas de fre- cuencia de aparición de los ángulos entre cristales, que se comparan a continuación con los histogramas cal- culados teóricamente [2] para estructuras con planos de hábito prefijados. Finalmente se identifica el plano de hábito con aquel plano, o combinación de planos, que origina un histograma próximo al experimental. En la Fig. 1 se exhiben los histogramas correspondien- tes a estructuras con planos de hábito { 111 }y, {557}y, próximo al anterior, {225}y Y {259}Y, así como los correspondientes a estructuras con distintas fracciones volumétricas de dichos cristales [2]. En el análisis del plano de hábito mediante Micros- copía Electrónica de Transmisión, se aplicó el método desarrollado por Sara sola et al. [3] Este método consis- te en: i) obtener una gama de trazas del plano de há- bito sobre una serie de micrografías de una misma muestra, ii) obtener los N (N-l) /2 x 24 productos vec- toriales -que resultan de multiplicar la primera traza por las 24 variantes cristalográficas de las (N-l) trazas restantes, la segunda por las 24 variantes de las (N-2) siguientes, etc ...- entre los que se encuentra el vector normal al plano de hábito, y iii) reducir dichos produc- tos vectoriales al triángulo fundamental, debidamente dividido en "parcelas" (Fig. 2). Si existe plano de há- bito, y es único, la parcela en que se proyecta la nor- mal a dicho plano exhibirá una densidad elevada de proyecciones. Debido al carácter específico de los da- tos, que con frecuencia pertenecen a un número limi- ' tado de zonas cristalográficas, es preciso corregir la distribución anterior respecto a una "distribución de fondo", calculada para cada "paquete de trazas", sub- sanando así la falta de aleatoriedad que la pertenencia de los datos a una(s) zona(s) dada(s) introduce. PARTE EXPERIMENTAL Se utilizaron en el estudio dos aleaciones de compo- siciones nominales Fe-l,6% e y Fe-0,8% C. Las mues- tras de estas aleaciones se austenizaron bajo vacío, a 1100°C y 900°C, respectivamente, durante 15 minu- tos, enfriándose a continuación con sendos chorros de agua proyectados a una presión de - 4 MPa sobre las dos caras de la muestra [4]. Una vez realizado el tratamiento térmico, se prepa- raron muestras para el análisis metalográfico óptico y electrónico -realizado el primero en un Banco Meta- lográfico Leitz y el segundo en un Microscopio Electró- nico Philips EM 300- siguiendo las técnicas habituales. En la actualidad en la Facultad de Ciencias Químicas de San Sebastián, Universidad del País Vasco. 101

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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 1, N9 2, 1981

Estudio de los p1anos de hábito de las martensitas hierro-carbono mediante microsco-pía óptica y electrónica.

C. Sarasola,* J. J. Urcola y M. FuentesCentro de Investigaciones Técnicas de Guipúzcoa, Escuela Superior de Ingenieros Industriales, SanSebastián, España

El plano de hábito de las martensitas hierro-carbono se ha asignado a los planos cristalográficos {259}y, paracontenidos en carbono superiores a _1,4% {225}y, para proporciones inferiores hasta _1,0%, mientras quelos de las martensitas masivas, obtenidas para contenidos en carbono inferiores al _1 %, se han asociado alos planos {111}Y ó {557}y.

Los resultados de este trabajo -en el que se ha analizado mediante microscopía óptica y electrónica el planode hábito de varias aleaciones Fe-C- indican que la situación real es más compleja que la tradicionalmenteaceptada, según la cual se asocia un único plano de hábito a una composición dada. En este trabajo se concluyeque pueden coexistir varios planos de hábito en una misma aleación.

An optical and transmission electron microscopy study of iron-carbon habit plane martensites.Habit planes of Iron-Carbon martensites had been reported to change from the {259}y plane, for the high carbonalloys (C>1.4%), to the {225}y plane, for tre intermediate carbon range (1.4% >C<1.0%), and finally to the{111}y or {557}y plane tor the dilute alloys.

The optical and transmission electron microscopy resultsreported in this paper suggest however that in a givenalloy two or more habit planes can coexist.

INTRODUCCION

El análisis del plano de hábito mediante microsco-pía óptica se ha efectuado según el método de M. A.Shtremel et al [1]. En este método se calculan las fre-cuencias de aparición de los distintos ángulos que for-man entre sí los cristales de niartensita contenidos enun mismo grano de austenita, realizándose el cálculosobre un número elevado de granos, que se suponendistribuidos isotrópicamente en el material. A partirde estas medidas se construyen los histogramas de fre-cuencia de aparición de los ángulos entre cristales, quese comparan a continuación con los histogramas cal-culados teóricamente [2] para estructuras con planosde hábito prefijados. Finalmente se identifica el planode hábito con aquel plano, o combinación de planos,que origina un histograma próximo al experimental.En la Fig. 1 se exhiben los histogramas correspondien-tes a estructuras con planos de hábito { 111 }y, {557}y,próximo al anterior, {225}y Y {259}Y, así como loscorrespondientes a estructuras con distintas fraccionesvolumétricas de dichos cristales [2].

En el análisis del plano de hábito mediante Micros-copía Electrónica de Transmisión, se aplicó el métododesarrollado por Sara sola et al. [3] Este método consis-te en: i) obtener una gama de trazas del plano de há-bito sobre una serie de micrografías de una mismamuestra, ii) obtener los N (N-l) /2 x 24 productos vec-toriales -que resultan de multiplicar la primera trazapor las 24 variantes cristalográficas de las (N-l) trazas

restantes, la segunda por las 24 variantes de las (N-2)siguientes, etc ...- entre los que se encuentra el vectornormal al plano de hábito, y iii) reducir dichos produc-tos vectoriales al triángulo fundamental, debidamentedividido en "parcelas" (Fig. 2). Si existe plano de há-bito, y es único, la parcela en que se proyecta la nor-mal a dicho plano exhibirá una densidad elevada deproyecciones. Debido al carácter específico de los da-tos, que con frecuencia pertenecen a un número limi- 'tado de zonas cristalográficas, es preciso corregir ladistribución anterior respecto a una "distribución defondo", calculada para cada "paquete de trazas", sub-sanando así la falta de aleatoriedad que la pertenenciade los datos a una(s) zona(s) dada(s) introduce.

PARTE EXPERIMENTAL

Se utilizaron en el estudio dos aleaciones de compo-siciones nominales Fe-l,6% e y Fe-0,8% C. Las mues-tras de estas aleaciones se austenizaron bajo vacío, a1100°C y 900°C, respectivamente, durante 15 minu-tos, enfriándose a continuación con sendos chorros deagua proyectados a una presión de - 4 MPa sobre lasdos caras de la muestra [4].

Una vez realizado el tratamiento térmico, se prepa-raron muestras para el análisis metalográfico óptico yelectrónico -realizado el primero en un Banco Meta-lográfico Leitz y el segundo en un Microscopio Electró-nico Philips EM 300- siguiendo las técnicas habituales.

En la actualidad en la Facultad de Ciencias Químicas de San Sebastián, Universidad del País Vasco.

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LatinAmerican }ournal 01 Metallttrgy and Materials, Vol. 1 N9 2, 1981

P('t')

0.2

0.1

15 45 75 'f

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~ ~ M ~ e- ~ ;::¡~ e-- ~ ~,.; e--' ,; :i. ~ N ¡;¡ ~N

15 45 75 o/Fig. 1. Histogramas previstos para distintas fracciones volumétricas de cristales con planos de hábito: a) [111],y Y [225],y;

b) [557}y Y [225],y Y c ) [225}')' y [559],y.

001

fOO

Fig. 2. a) Triángulo esférico fundamental parcelado me-diante paralelos de intervalo ,:lJ3 =cte. y polo(loa), y meridianos de eje de zona (loa).

oo.,;

~-t-----l--+--+--+--t---+---+------J 3.53

e 1001}

0(011)

Aflll)

7.05

10.58

14.11

17.63

b) Proyección estereográfica del triángulo funda-meiltal.

102

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 1, N9 2, 1981

,P( lfI)x1 O

300

200

100

a)300

200

100

b)

o 15 30 45 60 75 90 \f" O' 15 30 45 60 75' 90 'ti

P('fI)X103

300 300

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~100 100

O 15 30 45 60 75 90 \f" O 15 30 45 60 75 90 'P

P( '1') xH1300

200

100

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200

100

o 15 30 45 60 75 90 ~ o 15 30 45 60 75 90 "p

Fig, 3. Análisis de trazas mediante microscopía óptica: hístogramas de frecuencias.

103

1.61.51.41.31.2

\.1

°/0 e 1.00.90.80.7 o

o0.6 x0.5 o

0.40.30.20.1

0.2 Q3

LatinAmerican Iournal 01 Metallurgy and Materials, Vol. 1 N9 2, 1981

0.4 0.5 0.6 1.5 1.612 1.3 1.40.7 0.8 0.9 lP umm -

Fig. 4. Perfil de decarburación de la aleación Fe-l,6% e con un número creciente de tratamientos.

P( 't') X 103

400 400300 300

b)a)200 200100 100

O 15 30 45 60 75 90 'f O 15 30 45 60 75 90

3P('f')x10

400 400300

e)300 d)

200 200100 100

O 15 30 45 60 75 90 If O 15 30 45 60 75 90Fig. 5. Análisis de trazas mediante mícroscopia óptica. Histogramas de frecuencias.

a) 1 tratamiento.b) 2 tratamientos.c) 3 tratamientos.d) 5 tratamientos.

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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 1, N9 2, 1981

Con objeto de ampliar el rango de aleaciones, se so-metieron las muestras de las dos composiciones nomi-nales antes referidas a dos o más procesos de austeni-zación y enfriamiento. Aunque la austenización se rea-lizó bajo vacío -,.., 1.3 X 10.3 Pa- la capa de óxido for-mada durante el enfriamiento con agua, dio lugar a unaprogresiva decarburación superficial de las muestrassobre las que se efectuaron los estudios metalográficosdescritos en la sección anterior.

RESULTADOS Y COMENTARIOS

La Fig. 3 muestra los resultados del análisis efectua-do sobre 6 muestras de composición nominal Fe-1,6%C. De la comparación de estos histogramas con los pre-vistos para microestructuras con planos de hábito pre-fijados, Fig. 1, se deduce que los histogramas a) y d)pueden asimilarse, respectivamente, a los previstos pa-ra los planos de hábito {225 h y {259 h. Aunque al-gunos de los restantes histogramas experimentales seasemejan a los calculados -i.e. al correspondiente alplano {259 h ó con los que resultan de combinar losplanos de hábito {259 h y {225 h (histograma c)- laasignación de un plano, o combinación de planos, dehábito dado(s) a tales muestras resultaría arbitraria.Por consiguiente, este análisis, aunque sugiere la com-patibilidad de las microestructuras observadas con losplanos {259 h y/o {225 Jr. no permite establecer laidentidad del plano o planos de hábito de tales micro-estructuras.

Los histogramas de las muestras de composición no-minal Fe-1,6 % C sometidas a 2 y 3 tratamientos tér-micos -cuyas composiciones pueden estimarse a par-tir de los perfiles de decarburación obtenidos a travésdel método de Birks [5] (Fig. 4)- se ajustan relativa-mente bien a los previstos para combinaciones de losplanos {225 Ir y {557 h (Fig. 5). En las muestras quehan sufrido mayor decarburación -5 y 7 tratamientoslos histogramas tienden a los previstos para el plano{557h y/o combinaciones de los planos {557h y{ 111 h (Fig. 5).

La Fig. 6 exhibe los histogramas obtenidos paramuestras de composición nominal Fe'0,8% C despuésde efectuar uno, dos y tres tratamientos térmicos, cu-yas composiciones se estiman en el perfil de decarbu-ración de la Fig. 7. El histograma a), correspondientea la muestra que ha experimentado un único trata-miento, se asemeja al previsto para una combinaciónde los planos {557 h y {111 h y coincide tambiéndentro de estos márgenes, con los histogramas obteni-dos a partir de la aleación de composición nominalFe-1,6%C tras efectuar cinco y siete tratamientos. Es-t~ coincidencia concuerda con la igualdad de compo-slclO.nes entre unas y otras muestras (Figs. 4 y 7). Am~dlda que el contenido en carbono desciende por de-bajo del ,..,0,8 % los histogramas de frecuencia tien-den hacia los previstos para el plano { 111 h.

Para la aleación de composición Fe-1 6% C la apli-cación del método de análisis de trazas' obtenidas me-diante microscopía electrónica de transmisión, conducea la distribución de la Fig, 8, en la que se indican so-bre cada parcela los valores de la densidad de produc-tos vectoriales que caen en la misma. La Fig. 9 repre'senta la distribución obtenida para un nuevo paquete

de trazas de la misma aleación. En el primer caso seaprecia un máximo en la parcela que contiene la pro-yección de la normal al plano {225 lr. y así como den-sidades muy elevadas en las parcelas situadas en su en-torno. En el segundo caso aunque la región próxima ala parcela que contiene la proyección del plano {225 hsigue siendo la de mayor densidad, su valor es inferioral anterior, acusándose un aumento de la densidad deproyecciones en la parcela correspondiente al plano{259 h .Debe concluirse por tanto que una proporciónelevada de los cristales de martensita son del tipo{225 h, aunque coexisten también con los de plano dehábito {259 h, sin que pueda desestimarse la presen-cia de cristales de martensita con otros planos de há-bito.

Cuando el análisis se aplicó a muestras de la alea-ción Fe-1,6% de C, sometidas a 3 tratamientos térmi-cos, se obtuvieron los resultados de la Fig. 10. En estecaso, aunque se detectaron zonas de densidad elevada-las correspondientes a las parcelas {259 lr. {225 hy { 111 h- no se aprecian sin embargo máximos biendefinidos. Esta distribución de densidades indica portanto la existencia de dos o más planos de hábito.

Para la aleación Fe-0,8% de C se obtuvieron los his-togramas de la Fig. 11, donde -debido a la ausenciade austenita retenida- la proyección estereográfica seha referido a la martensita. En esta distribución seaprecian densidades elevadas a lo largo de la línea(100) M ~ (110) M Y en una parcela situada en ladirección (110) M~ (111) M Como quiera que los pla-nos de hábito de la martensita se han referido a la aus-tenita, es preciso representar sus equivalentes -conarreglo a las relaciones de orientación de Kurdjumov--Sachs [6]- en la referida figura. Como el examen dela Fig. 11 indica, la mayoría de las variantes de los pla:nos {111 h y' {557 h caen sobre zonas de densidadelevada. Esta distribución, que refleja la presencia do-minante de planos de hábito {lllh y {557}y, con-cuerda con los resultados del análisis de microscopíaóptica.

CONCLUSIONES

En contradicción con la tesis generalmente aceptada,que admite la existencia de un único plano de hábitopara una composición dada, [7-11] los resultados delpresente análisis indican la existencia de dos o másplanos de hábito. De los dos planos de hábito {225 hy {259 h de la aleación de composición nominal Fe--1,6 % C, el segundo experimenta una progresiva sus-titución por los {111 h y {557 h a medida que dis-minuye el contenido de carbono. Con contenidos infe-riores al 0,8% los planos {111 h y {557 h sustituyentambién al {225 h.

Las teorías cristalográficas de Bowles y Mackenzie[12-14] y de Wechsler, Liebermann y Read [15] sonincapaces de racionalizar estas observaciones. Los re-sultados de este trabajo, así como los aportados porotros investigadores, [16] evidencian la necesidad deimpulsar el desarrollo de las modernas teorías de Ac-ton y Bevis [17] y Ros y Cracker [18] -basadas encizallamientos dobles- que prevén la existencia dedos o más planos de hábito en una aleación dada.

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3P(r)x10 600

500400

300

200

100

al

o 1S 30 45 60 75 80

1P(IfI)x10 600

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b)

o 15 30 45 60 75 90

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500

icOO

300 e)

200

100

o 1S '3Q 45 60 75 90 'f

Fig. 6. Análisis de trazas mediante microscopía óptica. His-tograrnas de frecuencias.

a) 1 tratamiento.b) 2 tratamientos.c) 3 tratamientos.

106

D.8

0.7

0.6

0.5

Oo","e 0,4xO

0.3

0.2

0.1

Revista Latinoamericana de Metalurgia yo Materiales, Vol. 1, N9 2, 1981

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0.2 0.3 0.5 0.&0.4

rn m ,

0.7 0.8 0.9 1.0 1,2 1.3 1.4

Fig. 7. Perfil de decarburación de la aleación Fe·O,8% e con un número creciente de tratamientos.

~ ~ ~ ~ ~ :;; ~ o

'" •.. '" '" ~ o•... o .i '" N " ., :1N N M

1.14 .74 .56 .30 ,793.53

.40 .75 .68 .70 .52

1.71 .63 .877.05

.56 1.07

.67 1.00 1.02 1.2410.58

•• .30

9,96 .76 .86 14.111.57.55

2.35 .5417.63

1.47

* 259

o 22S

Fig 8 Fig 9

~ '" M ~ •.. ~~

o'" '" ~ ~ ~e-, .; ..: N

o

'" ..: si ::! ~,.; N N M

o70 .15 .54 .69 1.19 1.28 .73 .64 .30 .93

1.29 3.53.63 1.07 1.55 .34 .69 .65 .63 .48

3.81 .43 1.19 1.44 .62 .937.05

.62 1.17

10.58

'4.11

17.63

Figs. 8 y 9. Densidad superficial de productos vectoriales en tanto por uno en cada parcela.

107

LatinAmerican [ournal 01 Metallurgy and Materiais, Vol. 1 N9 2, 1981

:;¡ ~ ~ ot: g i. ; ::i ~ o

..; ~ ::i :1

1J3 1.12 .10 .1'

.iD .3'3.53

.43 1.60 .14 .24

2.60 .10 .457.05

.88 1.12

3.62 2.86 2.48 .8.410.se

* .08

J.39 1.98 3.15 14,112.'9 1.39.38

11.63

•. 259

o 225

6,111

~ :;¡ ~ :;; ~Ñ ~..; g :! ~ ::l ~ ::l ~

O (110)"1100 ) .3' X

"5.05 3.04 2.80 1.95. o

)(,263.53

.33 .21 1.58 -,83 .31

·34 .08 .12 -,98 .46 \.3117.05

2.75x o .

.20 .'4 1.30 10.58.20

.3. o.56 1',11

.78

.58 .74 17.63 b)

o

Fig 11

VARIANTES DE LOS POLOS

REFERIDAS A LA MARTENSITA

Figs. 10 Y 11. Densidad superficial de productos vectoriales en tanto por uno en cada parcela.

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