MANEJO Y ANALISISESTADSTICO DE RESULTADOS

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DEPARTAMENTO DE QUMICA

QUMICA ANALTICA IPREPARACION Y ESTANDARIZACION DE REACTIVOS Y DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN VINO Y CONTENIDO DE VITAMINA C EN TABLETASTIPO DE PRCTICA: IndividualDURACIN: 3 horasINDICADORES DE PELIGROINDICADORES DE PELIGRO: las frases R y S y pictogramas de los reactivos que se utilizan en esta en la prctica se deben consultar por cada Grupo de Estudiantes y presentarse en los preinformes. Esta consulta se realizar, especficamente, para los siguientes reactivos:

HCl

NaOH

HAc NH4OH

Na2CO3 No obstante, se pueden tener en cuenta, segn el caso, los siguientes primeros auxilios:

Tras inhalacin: aire fresco.

Tras contacto con la piel: aclarar con abundante agua. Eliminar ropa contaminada.

Tras contacto con los ojos: Aclarar con abundante agua, manteniendo abiertos los prpados.

Tras ingestin: beber abundante agua. En caso de malestar, consultar al mdico.OBJETIVO: preparar y estandarizar soluciones de cidos y bases fuertes y dbiles. Aplicar las valoraciones cido-base en vino y en vitamina C en tabletasINTRODUCCINLos mtodos volumtricos Son mtodos cuantitativos de anlisis que se basan en la determinacin del volumen de una solucin, cuya concentracin es conocida, necesaria para reaccionar completamente con el analito. Se realiza un procedimiento de titulacin valoracin en el que se aade un patron una solucin valorante estandarizada a la muestra que contiene un analito hasta que se considere completa la reaccin entre el analito y el reactivo aadido.El conocimiento de la concentracin exacta de los reactivos que se utilizan para calcular la concentracin de otros reactivos productos es bsico si se quieren conseguir medidas comparables. El procedimiento se llama ESTADARIZACIN y es necesario prcticamente siempre, ya que es raro que los reactivos que se utilizan normalmente en los laboratorios tengan purezas del 100%. Se efecta mediante el uso de una sustancia considerada estndar patrn. Ejemplo. En la estandarizacin de cido clohidrico con carbonato de sodio: Na2CO3 es el patrn primario, sustancia pura que una vez desecada es el patrn de uso ms frecuente en la estandarizacin de cidos. El desprendimiento de CO2 puede provocar dificultades en deteccin del punto final (produce un falso viraje del indicador). El HCl es el patrn secundario.Las principales propiedades de los patrones son las siguientes:

Son materiales de elevadsima pureza. Son estables al aire y en solucin. No son higroscpicos. Relativamente baratos. Pesos moleculares elevados. Solubles en el medio de la valoracin. Reaccionan rpida, selectiva y estequiomtricamente con el analito.Otras definiciones importantes son las siguientes:

Indicador: sustancia o tcnica que permite visualizar detectar el punto final. Punto final (PF): punto experimental en el que se detecta el punto de equivalencia, a travs de un indicador. Punto de equivalencia (PE): punto en el que la cantidad de agente valorante y de sustancia valorada, coinciden estequiomtricamente.El procedimiento seguido en las valoraciones (titulaciones) comprende los siguientes pasos:1. Colocar una de las sustancias en una bureta (solucin valorante) y la otra (solucin valorada) en un matraz elermeyer matraz aforado.2. A la sustancia valorada colocada en el matraz se le aade un reactivo indicador.3. Agitar constantemente el matraz y verter gota a gota la solucin valorante para que la reaccin se lleve de forma constante y homognea. La misma culmina con el viraje de color del reactivo indicador (punto final-PF). Esto es muy importante en las titulaciones.4. El PF debe coincidir lo mas exactamente con el punto de equivalencia-PE (el valor terico de la valoracin).Valoraciones volumtricas cido-base. Segn Arrhenius las definiciones de cido y base son las siguientes:

Acido: es toda sustancia que, en solucin acuosa, es capaz de liberar iones H+. Ejemplo: el cido clorhdrico (HCl) el cido ntrico (HNO3). Base: es toda sustancia que, en solucin acuosa, es capaz de liberar iones OH-. Ejemplo, el hidrxido sdico (NaOH) el hidrxido potsico (KOH). Por ejemplo, para el caso de cidos y bases fuertes, se suceden las siguientes reacciones:1. Reaccin del sistema:

2. Reaccin de titulacin:

Nota: En el PE se neutralizan cuando es un acido fuerte y una base fuerte.

Las representaciones graficas que muestra el progreso de una titulacin de un cido fuerte con una base fuerte, son:

1. Alcalimetra: solucin valorante: cido y solucin valorada: base

2. Acidimetra: solucin valorante: base y solucin valorada: cido

Los indicadores que se recomiendan utilizar en una valoracin cido fuerte-base fuerte son los siguientes: Fenolftalena: 8,0 9.8

Azul de timol: 8,0 9,6

Rojo de fenol: 6,4 8,0

Rojo de metilo: 4,2 6,2

Rojo de cloro fenol: 4,8 6,8

Para-nitrofenol: 5,0 7,0

Azul de bromotinol: 6,0 7,6

Las principales aplicaciones de las valoraciones cido-base son:

Determinar concentraciones de las sustancias. Conocer la calidad de ciertos productos alimentos en la industria. En la elaboracin de medicinas en la industria farmacutica. Su uso es muy extendido en la petroqumica y en los procesos minero-metalrgicos.En las valoraciones volumtricas cido-base, se recomienda tener en cuenta lo siguiente: cido fuerte + base fuerte = solucin neutra (pH = 7). cido fuerte + base dbil = solucin cida (pH 7).Procedimiento de clculos de una valoracin acido-base:

1. Cuando se utiliza la normalidad para expresar la concentracin, en el punto de equivalencia-PE:

2. Cuando se utiliza la molaridad para expresar la concentracin, en el punto de equivalencia-PESe cumple:Numero de moles cido = numero de moles base (1)

De (1):Va x Ma = Vb x Mb Ma = Vb x Mb/Va

Donde:

Va: volumen solucin cida

Ma: molaridad solucin cida

Vb. volumen solucin bsica

Mb: molaridad solucin bsica

REACTIVOS

HCl NaOH HAc NH4OH Na2CO3 puro (anhidro)

Vino Tableta de vitamina C

Fenolftalena 1% (en etanol)

Rojo naranja de metilo 0,2% (en etanol)

Indicador mixto (rojo de metilo 0,2% +verde de bromocresol 0,1% en etanol)MATERIAL 2 balones de 100 mL 2 balones de 250 Ml

2 buretas de 50 mL

4 erlenmeyer de 125 mL

1 frasco lavador

1 plancha

1 pinza para bureta

3 pipetas volumtricas: dos de 10 mL y una de 25 mL

1 varilla

1 pesa sales

1 balanza de platillo

1 probeta de 100 mL

1 gotero 1 pipeta graduada de 1 mL

PROCEDIMIENTO1. PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE REACTIVOS

1.1. Preparacin de una solucin 0,1N de HClSe toma los mL necesarios para preparar 100 mL de HCl 0,1N (se calcula este volumen a partir de los datos que trae el frasco en su etiqueta). Los mL de HCl se los agrega a una pequea porcin de agua contenida en un matraz aforado de 100 mL.. Se lava el recipiente en el cual se midi el cido, se adiciona las aguas de lavado al matraz aforado y se afora con agua destilada.1.2. Estandarizacin de solucin 0,1N de HCl

Se pesa un vidrio de reloj con 0,100 gramos de Na2CO3 puro y seco (secar una hora a 100 -110 oC) y se disuelven en unos 25 mL de agua destilada en un erlenmeyer de 250 mL cuidando que no queden vestigios del carbonato en el vidrio reloj. Se aade a la solucin unas tres gotas de indicador mixto, el cual tomar un color azul verde y se procede a valorar con HCl hasta el viraje a color rosado. Se apunta el valor de HCl consumido y se procede a hervir la solucin que se valor con el fin de eliminar el CO2 que produce un falso viraje y deje enfriar. Si la solucin toma de nuevo un color azul verde, se adiciona gota a gota el HCl necesario desde la bureta, para llevar la solucin a un color rosado. El volumen total ser la suma de los dos volmenes gastados. Realice la valoracin por duplicado. Con los datos obtenidos calcule la normalidad de su HCl.1.3 Preparacin de una solucin 0,1N de NaOHSe pesa un vidrio reloj los gramos de NaOH necesarios para preparar 100 mL de una solucin 0,1N; al hacer la pesada debe tener en cuenta que el NaOH es muy higroscpico.Existen diversos mtodos para la preparacin de soluciones de NaOH exentas de carbonato. El mtodo ms utilizado consiste en preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada y, una vez fra, se le aade el NaOH, para lo cual se disuelve el reactivo en un vaso de precipitado y se lleva a un matraz aforado de 100 mL completando con agua destilada incluyendo las aguas de lavado del vidrio reloj y finalmente se homogeniza la solucin.1.4 Estandarizacin de solucin 0,1N de NaOH

Se miden volumtricamente 10 mL de la solucin 0,1 N de HCl estadarizada y se adicionan a un erlenmeyer agregando unos 30 mL de agua destilada y 3 gotas del indicador fenolftalena. Se llena la bureta con la solucin que va a estandarizar (NaOH) dejando caer gota a gota hasta el viraje del indicador a rosa permanente. Realice la valoracin por duplicado. Con los datos obtenidos se calcula la normalidad de su NaOH.1.5 Preparacin y estandarizacin de una solucin 0,1N de HAc (CH3-COOH)Se preparan 100 mL de HAc 0,1N a partir de HAc concentrado teniendo en cuenta los datos que trae el cido en su etiqueta.

Se toman volumtricamente 10 mL de cido preparado y se vierten en un erlenmeyer aadiendo unos 30 mL de agua destilada y unas tres gotas de fenolftalena. Titule con NaOH estandar hasta el viraje del indicador a rosado. Realice la valoracin por duplicado. Con los datos obtenidos se calcula la normalidad de su HAc.1.6 Preparacin y estandarizacin de una solucin 0,1N de NH4OH

Se preparan 100 mL de solucin 0,1N de NH4OH a partir de los datos que trae el frasco en su etiqueta.Se miden volumtricamente 10 mL de una solucin y se vierten s a un erlenmeyer aadiendo unos 20 mL de agua destilada y unas tres gotas de rojo de metilo. Se titula con solucin estadarizada de HCl hasta el viraje del indicador. Realice la valoracin por duplicado. Con los datos obtenidos se calcula la normalidad de su NH4OH.2. APLICACIONES2.1 Determinacin de la acidez total de un vinoSe toman volumtricamente 10 mL de la solucin problema de vino y virtalos a un erlenmeyer. Un indicador apropiado para vinos blancos es la fenolftalena y para vinos rojos, azul de timol (los pigmentos contenidos en el vino rojo podran tambin servir de indicadores si se posee un color estandar obtenido en una valoracin anterior). Se valora con solucin 0,1N de NaOH. Realice la valoracin por duplicado.2.2 Determinacin del contenido de vitamina C en tabletas

Se pesa la tableta de vitamina C y se la transfiere a un erlenmeyer. Se agregan 50 mL de agua destilada. Se desmenuza la tableta con el agitador para facilitar su disolucin. Se enjuaga el agitador antes de sacarlo del erlenmeyer. Se agita la mezcla. No se preocupe si algunas partculas permanecen sin disolver pues estas son de relleno. Se procede a titular con NaOH la muestra de la tableta disuelta empleando como indicador 2 a 3 gotas de fenolftalena. Realice la valoracin por duplicado.

PREINFORME

Ademas del flujograma y caraterizacin de reactivos, es necesario realizar los clculos para la preparacin de 100 mL de cada una de las siguientes soluciones a partir de los reactivos comerciales que estn en la seccin de reactivos de la Universidad de Nario: Solucin HCl 0,1N

Solucin NaOH 0,1N

Solucin de HAc 0,1N Solucin de NH4OH 0,1NINFORMEEn su informe, entre otros datos, se debe calcular las concentraciones estandarizas de los reactivos, acidez en vino y contenido de la vitamina C, con los tres mtodos estudiados en clase: Normalidad del HCl preparado

Normalidad del NaOH preparado

Normalidad de HAc preparado

Normalidad de NH4OH preparado

El valor de la acidez total (cido tartrico) del vino (g/100 mL) El contenido de la vitamina C (cido ascrbico) en la tableta (%)PREGUNTAS:1. A que atribuye Usted las diferencias entre los valores de las normalidades calculadas y los valores de las halladas experimentalmente?.

2. Cual es la razn por la cual se usa rojo de metilo como indicador en la estandarizacin del NH4OH con el HCl y no otro como fenolfalena?3. Que otros indicadores podran haberse usado en lugar de la fenolftalena?4. Porque no se debe aadir directamente el NaOH slido al baln aforado?POSIBLES DESECHOS QUMICOS: durante la prctica se producen pequeas cantidades de los siguientes residuos: solucin HCl 0,1N; solucin NaOH 0,1N; solucin de HAc 0,1N; Solucin de NH4OH 0,1N y solucin de Na2CO3.SUGERENCIAS DE DESACTIVACIN: los residuos lquidos se deben depositar en embases de vidrio color mbar y los residuos slidos en los correspondientes contenedores, para posteriormente ser tratados por una empresa especializada prestadora de servicios de desactivacin y disposicin de residuos qumicos.

BIBLIOGRAFIA

SKOOG/WEST/HOLLER. Qumica Analtica. Editorial McGraw-Hill. 1995.AYRES H. GILBERT. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harper y Row Publishers. 1970.

SHUAUM DANIEL. Teora y Problemas de Qumica General. Editorial McGraw-Hill.1969.

HARRIS DANIEL C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Revert S. A. 2001.

HAMILTON y SIMPSON. Qumica Analtica.

JAIME GARCA ARENAS. Qumica Analtica Cuantitativa. Publicaciones UIS.

JUAN FRANCISCO PEDRAZA. Prcticas de Qumica Analtica.DOTACIN NECESARIA PARA ENTRAR AL LABORATORIO (OBLIGATORIA)

Blusa de laboratorio (blanca) de material resistente.

Guates (nitrilo u otro material resistente)

Gafas de laboratorio

Mascarilla EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

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_1491143663.unknown