Espectroscopia de Absorcin AtmicaDETERMINACIN DE HIERRO EN UN SUPLEMENTO VITAMNICOCarol MontaoLaboratorio de Anlisis Instrumental, Departamento de QumicaFacultad Experimental de Ciencias y Tecnologa. Universidad de Carabobo, Valencia - Venezuela

RESUMEN Se presentan los resultados obtenidos en la prctica Espectroscopia de absorcin Atmica a la llama, donde el objetivo fue determinar la cantidad de hierro presente en un suplemento vitamnico. Con este fin, se trat la muestra con cido clorhdrico (HCl) y se calent hasta que se disolviera, se filtr y se prepar 250mL de disolucin. En la prctica, dos mtodos de calibracin fueron empleados: calibracin externa y calibracin por adicin de estndar. Para el primer mtodo se obtuvo una cantidad de hierro de (99,00 2,53) mg Fe. Luego, Para el mtodo de calibracin por adicin de estndar se tom la misma muestra y se prepararon distintos patrones de hierro, se midieron las Absorbancias utilizando el espectrmetro de Absorcin Atmica a la llama GBC AVANTA 932 AA y se obtuvo un resultado de (88,02 2,99) mg Fe. Analizando los resultados obtenidos se pudo concluir que el mtodo por calibracin externa es confiable por su exactitud y precisin ya que es igual al valor real que reporta el suplemento el cual es de 99 mg de Fe.

I. INTRODUCCIN La tcnica de absorcin atmica es una tcnica espectroscpica empleada principalmente para la determinacin de metales en diferentes tipos de muestras. Generalmente la muestra debe ser tratada de manera tal que se liberen los metales en una forma soluble previa al anlisis; cuando se trata de alimentos, esto se logra comnmente con cidos y calor. En este experimento se determinara el contenido de hierro en una muestra de suplemento vitamnico usando la tcnica de absorcin atmica a la llama, con los mtodos de estndar externo (curva de calibracin) y adicin de estndar. El instrumento a emplear ser el espectrmetro de Absorcin Atmica a la llama GBC AVANTA 932 AA.

II. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Instrumentacin, materiales y reactivos: Espectrmetro de Absorcin atmica a la llama GBC AVANTA 932 AA HCL 6M Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (Sal de mohr) Balones Aforados de 10mL, 25mL, 100mL y 250mL Beakers de diferentes capacidades.

2. Preparacin de la muestra: La muestra analizada fue suministrada en el Laboratorio. La muestra es un suplemento vitamnico de hierro, Folifer B-12, cada tableta o pastilla pesa aprox. 0,5g y contiene Polimaltosato Frrico 357mg equivalente a 99 mg de hierro elemental, 232 mg de emdex (dextrosa / maltosa), 9 mg de ciclamato de sodio. Excipientes c.s.p. Tratamiento de la muestra: Coloque la tableta de vitamina que contiene hierro en un beaker de 100mL, aada 25mL de HCL a 6M. Hierva la mezcla lentamente usando plancha de calentamiento (Bajo Campana de Extraccin de Vapores). Filtre la solucin directamente en un baln de 250ml. Recuerde que la transferencia es cuantitativa. Lave el beaker con una peq. Porcin de HCL y seguidamente, lave y filtre varias veces con peq. Porciones de agua hasta completar la transferencia cuantitativa. Permita que la solucin se enfre y afore.3. Preparacin de los patrones: Preparacin de la solucin madre de Hierro: Pese aprox. 0,1135 g de sal de mohr Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, y disuelva, transfiera cuantitativamente al baln de 250mL que debe contener gotas de HCl concentrado, afore con agua destilada.Preparacin de los Patrones (Calibracin Externa): Prepare 5 patrones tomando alcuotas de 1, 2, 3, 4 y 5 de la solucin madre de hierro y descargue en matraces Aforados de 50mL; prepare un blanco que no contenga hierro.Preparacin de los Patrones (Adicin Estndar): En la preparacin de los patrones para Adicin Estndar se tomaron alcuotas de 1, 2, 3, 4 y 5 de la solucin madre de hierro y en todos los casos 5mL de la muestra problema diluida, Aforados en balones de 50mL.4. Preparacin de las curvas de calibracin: Con los patrones preparados para calibracin externa, se determinara las concentraciones reales siguiendo las instrucciones para el manejo, fijando las condiciones de operacin del equipo (Relacin Aire: Acetileno 8:2) y posteriormente se mide las Absorbancias de cada patrn, luego de su muestra problema. Con los patrones preparados para Adicin de estndar se trabajara siguiendo el mismo esquema planteado anteriormente, considerando nuevamente todas las condiciones del equipo.

III. DATOS EXPERIMENTALESTabla N1: Peso de las soluciones preparadasReactivoPesoTerico(g)M0,0001(g)ExperimentalVolumen (mL)

Sal de mohr0,11350,1209200

Tabla N2.: Composicin de los patrones preparados (Volumen de sal de morh), Concentraciones y Absorbancia para los patrones y la muestra en la calibracin externa.Volumen(mL)Concentraciones(ppm)Absorbancias

11,6000,042

23,2000,109

34,8000,189

46,4000,287

58,0000,354

Muestra3,5520,094

Observaciones: La Alcuota de la muestra problema fue de (1,000,01) mL y se Aforo en un baln de 100,00mL. Todos los patrones preparados se aforaron a (50,00,03) mL.

Tabla N3: Composicin de los patrones preparados (Volumen de sal de morh), Concentraciones y Absorbancia para los patrones y el blanco en la calibracin por adicin de estndar.

Volumen(mL)Concentraciones(ppm)Absorbancias

Blanco00,195

11,6000,207

23,2000,231

34,8000,288

46,4000,325

58,0000,345

Observaciones: La Alcuota de la muestra problema fue de (5,000,01) mL en todos los patrones preparados y se aforaron a (50,00,03) mL.

IV. RESULTADOS

Tabla N4: Concentracin de la solucin madreReactivoConcentracin(mg/L)Fe

Sal de mohr85,22

Grafico N1: Curva de calibracin externa en EAA. (Abs. vs. ppm)

Grafico N2: Curva de calibracin por adicin de estndar en EAA. (Abs. vs. ppm)

Tabla N5.: Cantidad de hierro determinada por el mtodo de calibracin externa y por adicin de estndar.Mtodo

Calibracin ExternaAdicin Estndar

(99,002,52)mgFe(88,022,99)mgFe

Tabla N6.: Resultados obtenidos para ambos mtodos por EAA.MtodoMasa(mg)S(mg)Error (%)

CE99,002,521,40

AE88,022,992,70

C.E: Calibracin externa, A.E: Adicin de Estndar

Tabla N7.: Pruebas EstadsticasMtodonG.LPrueba FPrueba T

CE65

FexpFtab,95%TexpTtab,95%

1,405,050,522,571

AE650,442,571

Valores de F y t tabulados.

V. DISCUSIN DE RESULTADOSEl mtodo de espectroscopia de Absorcin Atmica para la determinacin de hierro se bas en disociar el elemento de inters, es decir, se rompen los enlaces qumicos, colocndose en un estado no excitado. La forma de romper los enlaces qumicos de los elementos es vaporizando la muestra en una llama, donde se alcanzan temperaturas entre 2000 a 3000K, el lquido se evapora para producir un aerosol molecular. La disociacin de las molculas conduce a la formacin de un gas atmico. En este estado los tomos o iones son capaces de absorber la radiacin de lneas discretas que son emitidas por una lmpara de ctodo hueco. Estas lmparas solo emiten el espectro del elemento deseado, en este caso Hierro (Fe).En la prctica Espectroscopia de Absorcin Atmica a la llama se emplearon dos mtodos de calibracin para determinar la cantidad de hierro en una muestra problema: el mtodo de calibracin externa y el mtodo de calibracin por adicin de estndar. Para la preparacin de las soluciones patrn de hierro se utiliz Sal de Mohr Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O por su alta masa molar que implica un menor error relativo en la pesada y por su estabilidad en solucin.

Con los datos obtenidos del equipo de EAA a la llama se realiz la recta de calibracin y se determin por interpolacin la concentracin de hierro en cada mtodo de calibracin, obteniendo que la muestra en el mtodo 1 (CE) y la muestra en el mtodo 2 (AE) contenan (99,00 2,52) y (88,02 2,99) mg Fe, respectivamente (Tabla 5).Para ambos mtodos de calibracin se obtuvieron errores relativos menores al 10% (Tabla N6) los resultados obtenidos mediante ambos mtodos se acercan al valor esperado (99 mg Fe). Cabe destacar que el analito se encontraba en presencia de cantidades excesivas de constituyentes orgnicos, por lo que la muestra primero se debi digerir con cido clorhdrico para destruir compuestos orgnicos y asegurar la completa disolucin del hierro. De hecho en las etapas de descomposicin y disolucin, a menudo consumen ms tiempo e introducen ms errores que en la propia medida espectroscpica.Se realiz un contraste F para la comparacin de desviaciones estndar entre los resultados obtenidos de la muestra; encontrndose que el Fexp< Ftab,95%; esto indica que no hay evidencia estadstica que demuestre que ambos valores sean diferentes, es decir, que ambos mtodos de calibracin poseen precisiones similares y las diferencias entre los valores slo se deben a errores aleatorios.Adems se realiz una prueba t para comprobar cual resultado es ms exacto. Se determin que para cada resultado obtenido el texp< ttab,95% por lo tanto, todos los valores encontrados no presentan errores sistemticos. Sin embargo, hay que sealar que esto no significa que no existan errores sistemticos, sino que no se ha podido constatar su existencia. Al evaluar los resultados obtenidos de cada uno de los mtodos se observa que ambos valores se encuentran cercanos al valor reportado en el suplemento vitamnico.

VI. CONCLUSIONES

Ambos mtodos fueron inexactos, sin embargo, fueron precisos, y cercanos al valor reportado en la muestra problema.Ocurrieron errores Aleatorios y posibles sistemticos, aunque no se hayan podido constatar estos ltimos. Aunque ambos mtodos son inexactos, presentan un error relativo aceptable por debajo del 10%. El tratamiento de la muestra consume ms tiempo que el propio anlisis y adems introduce ms fuentes de error.

VII. APNDICEClculos Tpicos1.- Concentracin de los patrones de HierroC(ppm) =

2.- Clculo de la cantidad de hierro en la muestra a partir de la recta de calibracin externa.

Se sustituye y por la seal de Absorbancia de la muestra problema en la ecuacin de la recta y=mx+B, y se despeja x para obtener la concentracin de la muestra.Ejemplo:Y= 0,0501x-0,0444; Para y= 0,094

x==0,99001Luego se aplican los factores de dilucin correspondientes para obtener la cantidad de hierro en la muestra original.

mgFe==99,001mgFe

3.- Clculo de la cantidad de hierro en la muestra a partir de la recta de calibracin por adicin de estndar.

Se sustituye y=0 en la ecuacin de la recta y = mx + B y se despeja x para obtener la concentracin de la muestra

Ejemplo:Y=0,0207x+0,1822; Para y=0

X=Luego se aplican los factores de dilucin correspondientes para obtener la cantidad de hierro en la muestra original.

mgFe=

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Skoog, D.; Holles, J. y Nieman, T (2001). Principios de Anlisis Instrumental. Madrid. Editorial McGraw Hill, quinta edicin.

Harris, D. (2007). Anlisis Qumico cuantitativo. Madrid. Editorial Revert. Tercera Edicin. Miller, J. (2002). Estadstica y quimiometra para qumica analtica. Madrid. Editorial Prentice Hall, Cuarta edicin. Rubinson, K. y Rubinson, J (2001). Anlisis Instrumental. Madrid. Editorial Prentince Hall, primera edicin.

R. A. Day, Jr. ; A.L. Underwood. (1989) Qumica Analtica Cualitativa. Hispanoamericana. Editorial Prentice Hall.