Equipo: 1•Angulo Rodriguez Edith M.•Baas Ayim Jheordy J.•Cabrera Ibañez Edgar N.•Pool Chi María del Rosario

“ Determinación de Na+ y K+ por espectrometría de emisión (flamometría)”

Laboratorio de Métodos Instrumentales I.

Objetivos:

• Exponer las partes de que consta un espectrofotómetro de emisión (Flamómetro),explicar el funcionamiento de cada una de ellas y adiestrar al alumno en el manejo, así como familiarizarlo con los cuidados que se deben de tener al manejar este equipo.

•Determinar la concentración de Na+ y K+ presente en muestras de diferentes matrices por espectrometría de emisión (flamometría).

Marco Teórico:

La ingesta de sodio es un tema trascendente, debido a que es una de la principales causas de hipertensión . Así también el potasio, ya que puede contrarrestar los efectos del sodio en el organismo.

El método de análisis más utilizado para determinar Na y K es la fotometría de emisión atómica.

http://cybertesis.uach.cl/tesis/uach/2012/faa282e/doc/faa282e.pdf. Consultado 20 de agosto del 2014

El exceso de Na es causa de retención de agua mientras que su déficit provoca una pérdida de la misma .Una de las sales utilizada en su remplazo es el K, el cual se presenta en la mayoría de los alimentos de forma natural, especialmente frutas y verduras, en cambio el sodio se presenta generalmente en los alimentos enlatados, salsas, embutidos, etc.

http://cybertesis.uach.cl/tesis/uach/2012/faa282e/doc/faa282e.pdf. Consultado 20 de agosto del 2014

En el caso de la emisión atómica la intensidad de las líneas es proporcional a la concentración.

I:KCYa que la muestra emite una longitud de onda y esta longitud es detectada por el filtro que en caso de Na+ (589nm) y K+ (766nm), si la longitud de onda coincide la intensidad es registrada en el detector.

http://slideshare.net/lucasmerel/espectroscopia-1. Consultado 20 de agosto del 2014

La espectroscopia de emisión con llama se fundamenta en la excitación sufrida por los electrones de un átomo al aplicarles una fuente de energía térmica procedente de la combustión de una llama.

Dougla A. Skoog. James Haller Stanley R. Crouch. (2008). “Principios de análisis instrumental”. 6ta ed. Cengage learning..pag. 131-159

•Un espectrómetro : Es un instrumento óptico usado para medir las propiedades de la luz sobre una porción específica del espectro electromagnético.•Utilidad : Análisis Cualitativo. •La variable medida es la intensidad de la luz.

http://www.espectrometria.com/espectrometro. Consultado 20 de agosto 2014

La muestra es nebulizada, introducida a una flama, en donde es desolvatada, vaporizada y atomizada.

Los átomos y las moléculas se elevan a su estado excitado por colisiones térmicas con los constituyentes de los compuestos de la flama.

TÉCNICA EXPERIMENTAL EN LA ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN POR LLAMA

Dougla A. Skoog. James Haller Stanley R. Crouch. (2008). “Principios de análisis instrumental.” 6ta ed. Cengage learning. pag. 131-159

Durante su regreso a un estado electrónico basal o más bajo, los átomos y moléculas emiten la radicación característica de los componentes de esa muestra.

La luz emitida pasa por un monocromador que aisla la longitud de onda específica para el análisis deseado.

Rubinson, Kanneth A,; Rubinson Judith F. (2001) . “Análisis instrumental”. Ed: Pearson Educatcon, S.A Madrid pag.299-300,370-392.

Un fotodetector mide la potencia radiante de la radiación seleccionada, que entonces es amplificada y enviada a un dispositivo de lectura: medidor, registrador o sistema con microcomputadora.

Figura 3. Esquema de espectrofótometro de emisión de flama.

 Douglas A. Skoog,Donald M. West,F. James Holler. (2001). “Fundamentos de química analítica”. Volumen 2. 4ta ed. Reverte. S.A. España.. pp.219-248

Componentes de un Espectrofotómetro de emisión por Llama…

Riesgos del trabajo con llama abierta:

Incendio y Explosión por presencia de gases comburentes o combustibles o de productos inflamables en el ambiente próximo donde se utilizan.

Riesgos:

•Quemaduras químicas •Desprendimiento de vapores, irritantes y corrosivos.•Quemaduras térmicas con la llama, el horno de grafito o cualquier zona caliente•Fugas de gases: acetileno y otros.•Posible formación de hidrógeno.•Radiaciones UV

Control del riesgo:

Realizar las digestiones ácidas en vitrinas.Utilizar guante, gafas y equipos de protección personal adecuados.Sistema de extracción sobre la llama u horno de grafito.Buena ventilación general si se trabaja con el generador de hidruros.Precauciones adecuadas para trabajar con acetilenoNo mirar directamente a la llama ni a las fuentes de emisión (lámparas).

https://www.unirioja.es/servicios/sprl/pdf/equipos_laboratorio.pdf Consultado el 20 de Agosto de 2014

DIAGRAMA METODOLÓGICO.

MUESTRAS SOLIDASPreparación de la muestra:

Transferir una porción de alimento seco a un mortero y triturarlo hasta un tamaño homogéneo.

Pesar de 1 a 3 g de muestra de alimento seco y molido en un crisol de porcelana.

Colocar los crisoles en una mufla y subir la temperatura lentamente alcanzando los 500°C.

Calcinar por 3 horas.

Enfriar la mufla a temperatura ambiente.

Sacar los crisoles cuidadosamente y transferirlos a una campana de desecación.

Esperar aproximadamente 20 minutos y pesar.

Digestión húmeda:Agregar cuidadosamente 1-2 mL de agua para

humedecer las cenizas.

Agregar 10 mL de HCl 1:1 y calentar en una placa de calentamiento.

Evaporar casi a sequedad.

Agregar 20 mL de agua destilada y evaporar a casi humedad.

Repetir nuevamente evitando la evaporación completa del agua.

Enfriar

Filtrar el contenido del crisol a través del papel filtro en un matraz aforado de 50 mL

Lavar el crisol de porcelana y aforar con agua destilada.

MUESTRAS LÍQUIDAS

Pipetear 10 mL del liquido de interés

Trasvasar a un matraz de 25 mL.

Aforar y homogenizar.

Curva de calibración para la determinación de Na+ y K+ :

Preparar una serie de soluciones de 25 mL a partir de la solución estándar de 100 mg L-1 de Na+ y K+ (12, 28, 52,

76 y 100 mg L-1)

Encendido del fotómetro de flama:

Conectar a la corriente eléctrica de 110 V

Encender el compresor de aire y regular la presión de salida a 15 Ib/in2

Abrir el tanque de gas LP, regular la presión a 5 Ib/in2

Seleccionar el filtro a utilizar

Leer las soluciones en el flamometro de la siguiente manera:

1. Ajustar a cero con el agua desionizada y a 100 con las soluciones de 100 mg L-1 de Na+ y K+.

2. Después de haber calibrado el equipo leer el resto de las soluciones de la curva patrón y posteriormente cada una de

las muestra problemas.

Encender el equipo y la flama

Apagado del flamómetro:

Nota: La secuencia de encendido y apagado, se deberá seguir estrictamente en el orden anotado para evitar posibles explosiones.

Apagar el compresor

Apagar el equipo

Cerrar el tanque de gas y la válvula de salida

A partir de la solución estándar de 100 mg L-1 de Na+ y K+, preparar una serie de soluciones de 25 mL cuyas concentraciones sean 12, 28, 52, 76 y 100 mg L-1 de cada uno de los elementos a determinar.

25 mL de una solucion de Na+ con una concentración de 12 mg L-1:

CIVI=C2V2V1=(C2V2)/(C1)mL= ((12 mg L-1)(25 mL)) / (100 mg L-1)= 3 mL

NOTA: Para la preparación de las soluciones restante se siguió el mismo método matemático arrojando los siguientes resultados.

28 mg L-1 7 mL de la solución estándar

52 mg L-1 13 mL de la solución estándar

76 mg L-1 19 mL de la solución estándar

100 mg L-1 25 mL de la solución estándar