MUESTREO DE EMISIONES DE

AZUFRE TOTAL REDUCIDO

(TRS) EN FUENTES

ESTACIONARIAS (EPA 16A)

Jos Poma Escudero

2

MTODO EPA 16A

Mtodo que se aplica a la determinacin de las emisiones de azufre total reducido (TRS):

Disulfuro de Dimetilo,

Sulfuro de Dimetilo.

Sulfuro de Hidrgeno,

Metil Mercaptano,

Sulfuro de Carbonilo,

Disulfuro de Carbono.

RESUMEN: Una muestra integrada de gas se extrae de una chimenea, se le

elimina selectivamente el SO2 absorbindolo en una solucin

buffer de citrato; los compuestos de TRS son entonces

trmicamente oxidados a SO2, recogidos en perxido de

hidrgeno como sulfato, y luego son analizados en el Laboratorio

mediante el procedimiento de titulacin bario-Thorin del Mtodo 6.

3

EL TREN DE MUESTREO PARA EL

EPA 16A El Tren de Muestreo para el EPA 16A est conformado principalmente por:

Sonda, de tefln, de 6.4mm de dimetro, con cubierta de acero inoxidable;

Caja Caliente, conteniendo un filtro de tefln asentado sobre un portafiltro (tambin de tefln);

Scrubber de SO2, caja fra que retiene el SO2 de la emisin en una solucin buffer de citrato (contenida en burbujeadores de tefln);

Horno de Combustin, donde los sulfuros se convierten a SO2 al quemarlos a una temperatura de 800 100 C;

Tren de Captacin de la Muestra, impingers donde se absorbe el SO2 en agua oxigenada al 3%;

Bomba; Medidor de Gas Seco (DGM), donde,

adems, se hallan el rotmetro, el vacuometro y las vlvulas para regular el flujo de succin de la bomba;

Cordn Umbilical, por el que viaja la muestra, se distribuye energa al sistema y se transmiten las seales de las termocuplas.

4

PREPARACIN DEL TREN DE

MUESTREO

Coloque un filtro de tefln de 50 mm en el portafiltro de la caja caliente; rosque hermticamente;

Llene con 100 ml de buffer citrato cada uno de los dos primeros impingers (de tefln) del Scrubber de SO2; deje el tercer impinger vaco;

Llene los dos primeros impingers del Tren de Captacin de Muestra con 20 ml de perxido de hidrgeno al 3%; deje el tercer impinger vaco;

Ensamble hermticamente el Tren de Muestreo procurando que la lnea de tefln que une la caja caliente con el Scrubber de SO2 sea lo ms corta posible;

Llene con hielo picado el Scrubber y el Tren de Captacin de Muestra.

5

Acondicionamiento Previo del

Scrubber de SO2

Desconectando todos los dems componentes del tren, jale gas de la chimenea a travs de los impingers de tefln. Un flujo de purga de 2 L/min por 10 minutos ser suficiente para lograr el equilibrio. Despus de este acondicionamiento, ensamble el tren de muestreo y lleve a cabo una prueba de fugas (opcional), tal como se efecta para el desarrollo del Mtodo EPA 6.

6

MUESTREO

Caliente la sonda y la caja caliente a una temperatura de 121 C;

Caliente el horno de combustin hasta 800 100 C;

Registre la presin baromtrica y el volumen inicial en el DGM;

Encienda la bomba y fije (con la vlvula) el flujo de muestreo en 2.0 L/min; mantngalo constante durante todo la prueba (3 horas o tres corridas de 1 hora);

Al menos cada 5 minutos, lea y registre: el volumen del DGM, las temperaturas del DGM y a la salida del Tren de Captacin, el flujo (en el rotmetro), el vaco y la temperatura del horno;

Finalizada la prueba, apague la bomba y anote el volumen final del DGM.

7

Prueba de Fugas

Finalizado el muestreo, es

mandatoria una prueba de fugas al

sistema, tal como se le realiza al tren

del EPA 6:

Conecte un rotmetro a la salida del

DGM y site un vacometro en la

lnea de ingreso de la sonda;

bloqueando hermticamente la punta

de la sonda, encienda la bomba y

haga un vaco de 10 pulg. Hg (250

mm Hg). Anote el flujo registrado por

el rotmetro. Fugas mayores al 2%

(0.04 L/min) del flujo de muestreo

invalidarn la prueba.

8

RECUPERACIN DE LA MUESTRA

Desconecte los impingers en el Tren de Captacin;

Vierta el contenido de cada uno de los impingers a un recipiente de polietileno;

Enjuague los tres impingers, enjuague los tubos conectores en U y vierta cada uno de estos enjuagues al recipiente de polietileno;

Selle el recipiente, rotlelo y marque en l nivel de la solucin obtenida.

9

Prueba de la Eficiencia de

Recuperacin del Muestreo

Culminado el muestreo, antes de retirar el scrubber de SO2 y el filtro, haga pasar una concentracin estndar conocida (de valor cercano al de la fuente de emisin) de H2S a travs del tren por 30 minutos a 2 L/min.

La diferencia entre la concentracin obtenida en la prueba y la concentracin conocida del estndar no deber variar en ms del 20%.