ensayos de seguridad au 1.ppt

Modelo de Presentacion

Este mtodo contempla la descomposicin de la muestra por fusin con una mezcla fundente, bsicamente de xido de plomo PbO, el cual tiene la accin selectiva de reducir u oxidar, colectar los metales nobles como el oro y la plata en un botn de plomo, el cual es copelado. La determinacin final de oro se realiza, por espectrofotometra de absorcin atmica.


Etimolgicamente el vocablo oro proviene del latn aurum que significa aurora brillante. Es un metal de color amarillo dctil, maleable resistente a la corrosin y a la oxidacin. Sus propiedades qumicas lo hacen inertes a la accin del aire y del agua por lo que no se oxida ni lo atacan los agentes qumicos, siendo slo atacado por el agua regia. Smbolo:AuNmero Atmico:79Peso Atmico:197,2Densidad a 20 C:19,25g/cm3Punto de Fusin:1063 CPunto de Ebullicin:2970 C


El oro (Au) es uno de los elementos que se encuentra ampliamente distribuido en la tierra generalmente se encuentra nativo, y tambin formando amalgamaciones con Ag o Cu y en algunas ocasiones con Bi, Hg u otro metal. A pesar de que grandes cantidades de oro son extradas desde los sulfuros, al parecer solo se encuentra mezclado mecnicamente y no formando especies mineralgicas. ORO NATIVO.- El oro nativo se presenta en vetas de varios tipos y en depsitos aluviales antiguos y actuales.Su sistema cristalino es cbico, tambin se encuentra formando octaedros, generalmente se encuentra en granos o escamas en los depsitos aluviales, asociados a minerales pesados y resistentes como grnate, circon,etc.


1.- TIPOS FILONIANOS O CUERPOS PRIMARIOS.- Los depsitos filonianos de oro se presentan en primer lugar en vetas de cuarzo con o sin pirita u otros minerales, se encuentra en las zonas de oxidacin de los afloramientos de vetas aurferas y/o ureo-argentferas, casi siempre en alturas muy elevadas.2.-PLACERES ALUVIALES.- El oro de los depsitos detrticos se presenta en polvo, chispas o pepitas de uno o ms centmetros de dimetro. Tambin encontramos el oro como escamas y en trozos de tamaos de municiones.


2.1.- PLACERES JOVENES.-Compuestos primeramente por areniscas y grava no consolidada o semi consolidada con bajos contenidos de oro nativo y otros minerales pesados. Algunos estn en los cauces actuales de ros, bancos y terrazas de ros preexistentes. 2.2.- PLACERES ANTIGUOS ( FOSILES). -Se formaron en el precmbrico y han sido letificados a conglomerados. Estos consisten de fragmentos bien redondeados dentro de una matriz de pirita y minerales micceos.


Oro encapsulado-oro nativo englobado en piritaElectrum en la interface galena - pirrotita Esfalerita oscura con inclusiones de pirrotita

Oro liberableOro con limonita en veta de cuarzo

MUESTRAEs una parte de la porcin, a menudo obtenida por la reunin de varios incrementos o fragmentos de la porcin, que la representa en usos posteriores.Una muestra no es cualquier parte de la porcin.Su extraccin debe respetar las reglas que la teora de muestreo establece.Su extraccin debe ser equiprobabilstica.

Muestreo.Preparacin Mecnica

Las etapas del anlisis son: Preparacin de crisoles en rack de 70 unidadesPesado de muestras Homogenizado y crisoladoFundicinCopelacinDisolucin del dor o digestin cidaLectura por EEA y/o gravimetra


COMPOSICIN (%)REACTIVOSGEOQUIMICO SULFURADOSLITARGIRIO (PbO)48.0065.06CARBONATO DE SODIO25.8023.31BORAX GRANULADO19.63.03SILICE4.68.60SAL (NaCl)2.00.00TOTAL100.00100.00


Raspar los filos cortantes para evitar cortesDescartar crisoles deformes, con grietas o fisurasPasar un soplado con aire comprimido para limpiar del polvo o restos de arcillaCodificar en forma clara y legible

Antes de proceder con el pesado nivelar la balanzaPasar el sobre por la lectora del cdigo de barrasHomogenizar el sobre con la esptula antes de tomar la muestraLimpiar la esptula con un trozo de papel toalla despus de cada muestraMantener cerrado los depsitos de los reactivos harina y KNO3

Colocar las bolsas cerradas en los respectivos crisoles para evitar contaminacinEs obligatorio el uso de guantes quirrgicos y mascarilla contra polvos para el cuidado de la salud

Adicionar un cucharon de fundente aprox. 180 g para 30 g de muestra y 220 g para 50 g de muestraAgregar con todo el cuidado posible evitando proyeccin por cada brusca de fundente

-Llenar de aire la bolsa, agitar, eliminar el aire lentamente evitando perdidas por polucin de partculasEnvolver la bolsa, colocar con cuidado en el crisol respectivo, siempre trabajar bajo campana de extraccin de polvos

-Cubrir con una capa de brax de 10 g a 20 g procurando que sea uniforme.- Se debe aadir en lo posible con medida, y no rociarlo sobre los crisoles


Bajar la llave de llama alta y fijar el display a 850 CProceder con la carga y centrar convenientemente los crisoles en la cmara del hornoUsar los EPPS adecuados por exposicin al calor

Para efectuar un buen anlisis por ensayo al fuego, es necesario adicionar a la muestra una serie de reactivos conocidos como flujos en proporciones adecuadas y establecidas de modo tal que permita obtener tanto una escoria adecuada con un peso de rgulo de plomo especfico. La formacin de escoria es considerada necesaria para descomponer la muestra y permitir que el plomo colecte el Au y la Ag. As, se necesita una escoria fluida para permitir una buena separacin y recuperar el plomo metlico de la mezcla de reactivo y muestra.Las muestras para anlisis generalmente son mezclas de minerales u otros materiales que varan considerablemente en composicin y, van desde el cuarzo puro a caliza, incluyendo xidos, sulfuros, arcillas. As muestras diferentes requieren la adicin de combinaciones de flujos diferentes para obtener buenos resultados.Esto hace la necesidad de conocer los distintos reactivos que se usan y el efecto global que tienen en la fusin.


Los principales reactivos que se usan son los siguientes:Carbonato de sodioCarbonato de potasioBraxSliceLitargirioNitrato de sodio y/o potasioAzufreAlmidn o harina


En presencia de litargirio y carbonato de sodio los diferentes sulfuros reducen el litargirio a plomo metlico en las proporciones que se indican:1 g de pirita reduce 12,24 g de Pb1 g de ferrotita reduce 8,7 g de Pb1 g de estibinita reduce 7,17 g de Pb1 g de chalcosita reduce 4,38 g de Pb1 g de blenda reduce 8,16 g de PbMediante las reacciones de reduccin que se efectan en la fundicin muchas de las impurezas metlicas se reducen a metal y pasan a impurificar el botn de plomo auro-argentfero al estado elemental, como se observa en la siguiente ecuacin:Cu + PbO = CuO + Pbpero el xido de cobre en contacto con el plomo fundido se reduce a Cu elemental.CuO + Pb = PbO + Cu


REACCIONES DE OXIDACION.- Es indispensable la oxidacin de las impurezas para que forme la escoria con los reactivos de la fundicin y no pasen al botn de plomo.La oxidacin puede verificarse en la fundicin misma, aadiendo nitrato potsico, o bien calcinando fuertemente el mineral como se dijo en el prrafo anterior correspondiente a los minerales complejos.1) 7 Pb + 6 KNO3 = 7 PbO + 3 K2O + 3 N2 + 4 O22) 5 C + 4 KNO3 = 2 K2O + 5 CO2 + 2 N23) 2 FeS2 +6 KNO3 = Fe2O3 + SO3 + 3K2SO4 + 3 N24) SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + CO2


Si el azufre no es oxidado causar un botn contaminado, en este caso no hay interface de distincin entre el botn de plomo y la escoria, una zona cristalina aparecer en su lugar, esta zona contendr metales preciosos y si esto sucede se recomienda fundirlo de nuevo en presencia de nitrato de potasio. Botones grandes sugieren un exceso de reductores en la mezcla fundente y un botn sucio, como es posible otro metal base puede reducirse adems del plomo, contaminndolo, en ese caso un agente oxidante tal como KNO3 debe ser aadido adecuadamente.Segn sean las impurezas metlicas varan algunas propiedades fsicas del botn de plomo auro-argentferas que pueden ser reconocidas de inmediato, como : dureza, maleabilidad , etc. Al cubicar el botn de plomo a fin de eliminar la escoria adherida se puede observar:Botn quebradizo, indica que contiene Zn, As, Sb, PbO ( por fusin a baja T) o bien que contiene ms de 30 % de oro o plata.Botn duro, indica que contiene cobre, en cantidad apreciable, Fe, etc.


-Mantener limpio las lingoteras despus de cada colada limpiando con lija y pasar aceite- El volteado de crisoles se debe realizar en lo posible en el centro de las lingoteras, evitando la adherencia de Pb en las paredes.


-Mantener el orden correlativo y limpiar el plomo completamente de las escorias dando la forma cubica con la ayuda de una comba y pinza

Las copelas previamente son calcinadas .Seleccionar las copelas que presenten rajaduras, porosidad , fragilidad.Pasar un soplado con aire para eliminar polvo acumulado de la soleraCodificar las copelas al inicio fin y al finalizar cada O/T

En este proceso los metales preciosos son separados del plomo y otros metales base con los cuales estn aleados. La copela es una pequea vasija poco profunda hecha a base de ceniza de hueso, cemento, magnesita y aglutinantes orgnicos que es colocado dentro de una mufla a 950 C.En el proceso de copelacin el plomo es oxidado a litargirio el cual es absorbido por las paredes de la copela por atraccin capilar, esto ocurre porque el litargirio es fundido a la temperatura de operacin y la mayora de los otros metales xidos bases son infusibles, por consiguiente su interferencia a pesar de ser pequea, se puede disolver en el litargirio lquido y absorberse en la copela.


Una vez que la copelacin tiene efecto, el flujo de aire debe ser incrementado otra vez permitiendo la temperatura 800 850C.El litargirio tiene una temperatura de fusin de 883 C, pero una vez que la copelacin se realiza la oxidacin de plomo a litargirio crea calor mas que suficiente para evitar la congelacin; esto sirve para evitar prdidas de plata si la temperatura es muy elevada. La superficie del plomo es convexa por la alta tensin superficial y gotas de litargirio fundido corren del plomo fundido a la copela.


Cantidades apreciables de arsnico, cadmio, hierro, Manganeso, etc. en el rgulo de plomo aumentan las prdidas de oro y plata, por cuanto sus xidos no son absorbidos totalmente y forman escorias sobre la copela. El antimonio se combina con el plomo que queda como escoria en la copela. El zinc metlico en la copelacin decrpita arrastrando partculas de plomo.El cobre es oxidado a xido cuproso, el cual despus en contacto con el plomo fundido se reduce a cobre metlico. Por esta razn se hace muy difcil su combinacin. El teluro y el selenio son difcilmente absorbidos en copelacin, y por esta causa el plomo, a medida que avanza la copelacin aumenta cada vez ms su contenido en estos elementos. Es necesario eliminarlos antes de la copelacin.


Codificar los tubos de acuerdo a la numeracin alfanumrica de la O/TIdentificar el nombre del lote al final de cada lote colocar Fin.Los tubos de ensayo deben estar completamente limpias y codificados en forma legible

El dor obtenido de la copelacin es transferido a los tubos de ensayo para su disolucin con agua regia y luego medir su concentracin en medio de HCl por EEA. REACCIONES: Au + 3 NOCl + HCl HAu Cl4 + 3NOEl oxido ntrico es un gas inestable incoloro que prontamente se combina con el oxgeno atmosfrico, formando vapores de dixido de nitrgeno, NO2 de color pardo rojizo, tambin llamado perxido de nitrgeno. 3 NO + 1 O2 3 NO2 La reaccin global es la siguiente:


3 HNO3 + 9 HCl + Au HAuCl4 + 2HNO3 + 5HCl +2H2O +NO o sea : HNO3 + 4HCl + Au HAuCl4 + 2H2O + NOotros productos de reaccin que ocurren con los metales son: Au + 3Cl- AuCl3 soluble Ag + Cl- AgCl insoluble Cu + 2 Cl- CuCl2 soluble


Aadir 1 ml de HNO3 al 40%, llevar a bao de agua por 10 min a 70 C +/- 10 CAgregar 1.2 ml de HCl cc. , llevar a digestin hasta completa eliminacin de vapores nitrososAforar con 2.8 ml de H2O des ionizada , agitar llevar a reposo y enviar a lectura.

Sujetar la gradilla por los extremos y agitar a 250 rpm hasta lograr una transparencia y la separacin de los slidos.Controlar la velocidad de agitacin para evitar salpicaduras de soluciones y que pueden arruinar el anlisisCubrir con parafilm y dejar en reposo para su decantacin y envo para su lectura por AAS.

Para la determinacin de oro que sobrepasa los 10 ppm segn el instructivo IC-EF-01 se procede con el anlisis por gravimetra, para lo cual la separacin del oro y la plata (parting) a partir del dor es colocando en una cpsula de porcelana con previa laminacin y disolverse lentamente la plata en HNO3 al 15 % La reaccin que ocurre es: ( Ag + Au ) + 2 HNO3 AgNO3 + Au+ + H2O + NO2Tambin este ataque puede efectuarse con H2SO4 conc. entonces ocurre: 2( Ag + Au ) + H2SO4 2 Au + Ag2SO4 + H2


Cuando haya terminado el desprendimiento de burbujas se agregan unas gotas de HNO3 concentrado, para asegurarnos de la completa eliminacin de la plata en forma de nitrato de plata.Se lava por decantacin de 2 a 3 veces con agua desionizada ( debe prevenirse la presencia de algn ion cloruro porque causara la precipitacin de cloruro de plata la cual retendra y contaminar el oro). Generalmente despus de lavar el oro, se agrega un chorro de amoniaco para asegurar que no haya traza de cloruro de plata y luego el oro es lavado 2 veces ms y despus secado cuidadosamente.Despus de secado el oro es calcinado en el horno de copelacin a la temperatura de trabajo de 950 C, se deja enfriar y se pesa en la ultramicrobalanza.


EXPRESION DE RESULTADOS.- Au = P1 x 100/ P donde :Au = contenido de oro , en gramos por tonelada (g/t)P1 = peso en mg del botn de oro P = peso, en gramos de la muestraAu (Kg/T) = m2/ 1000 mdonde:m2 = masa del botn de oro en g (microgramos)m = masa de la porcin de ensayo en g (gramos)


EXPRESION DE RESULTADOS.- para calcular el contenido de oro como partes por milln ppm en masa se aplica la siguiente frmula. ppm Au = ( C1 - C2 ) V m donde: C1 = concentracin de oro en g/ ml , en la solucin de la porcin de ensayo C2 = concentracin de oro en g/ml, en la solucin del ensayo en blanco,en el mismo medio que la solucin de la porcin de ensayo. V = volumen de la solucin en ml. m = masa en g de la porcin de ensayo.


SOLUCION DE HNO3 AL 15 %PLANCHA DE CALENTAMIENTO A 120 C

BOTONES DE ORO POR LAVARBOTON DE ORO POR PESAR

Mantener actualizado los registros de control de temperatura de los hornos, cuba de bao mara y planchas de ataque.Mantener al da los registros de trazabilidad del proceso como pesado, fusin , copelacin y digestin.Verificar y registrar las condiciones ambientales, verificar las balanzas con pesas patrn y ajuste cuando es aplicable.Mantener al da el registro FC-24-01-17 control de residuos slidos/lquidos (copelas usadas).Mantener los registros de ejecucin de los planes de mantenimiento y calibracin de los equipos e instalaciones.


Plan Anual de mantenimiento y Calibraciones

FRECUENCIAEQUIPOSMANTENIMIENTO PREVENTIVOCALIBRACIONVERIFICACIONBALANZAS DE PRECISIONANUALANUALDIARIOULTRAMICROBALANZAANUALANUALDIARIOTERMOMETRO DIGITALN/AANUALN/ADISPENSADORES VOLUMETRICOSSEMESTRALANUALDIARIOHORNOS A GASSEMESTRALANUALSEMANALHORNOS ELECTRICOSSEMESTRALANUALSEMANALSISTEMA DE EXTRACCION DE GASESANUALN/AN/ACUBA DE BAO MARIASEMESTRALN/ADIARIO PLANCHAS DE ATAQUEANUALN/AMENSUAL

La disposicin final de los residuos peligrosos como copelas usadas se realiza segn el IC-LAB-32 , por tanto los residuos se depositan en el almacn de residuos slidos en proceso, una vez acumulados 10 TM son trasladados para su disposicin final por una empresa gestora de residuos.Los residuos comunes como crisoles usados y escorias de fundicin son retirados semanalmente por empresa gestora de residuos.Los residuos de soluciones cidas y soluciones cianuradas son neutralizadas de acuerdo al IC-LAB- 32 y descartadas a la poza de neutralizacin, registrndose la verificacin en el formato FC-09-02-25. Verificacin de soluciones residuales para su disposicin final


Esta herramienta permite mediante la matriz de riesgos estimar los riesgos y determinar las medidas de control, por tanto se ha implementado el formato FC-24-01-30 ATS-PETARPor tanto el anlisis de trabajo seguro (ATS)-permiso escrito para trabajos en caliente (PETAR) debe ser llenado todos los das antes de iniciar el trabajo.Los equipos de proteccin personal EPPs se usan de acuerdo al DCI-GSI-04 aprobados de acuerdo a las actividades a desarrollarse y su cambio de acuerdo a la frecuencia anual, semestral, bimestral o mensual.


El plomo inorgnico como los xidos de plomo, cloruros, sulfuros, carbonatos, cromatos al ser ingerido, inhalado o absorbido por la piel, resulta ser altamente txico para los seres vivos en general y para los humanos en particular.Txico para los sistemas endocrino, cardiovascular, respiratorio, inmunolgico, neurolgico, y gastrointestinal adems de poder afectar la piel , los riones.


2 vas de contaminacin: area y oralVA ORAL: es mayor cuando el estomago se encuentra vaco.Vegetales que pueden acumular y metabolizar plomo. VA AREA:Tamao de las partculas Composicin del aire Tipo de plomo inhalado Va de entrada principal respiratoriaExcrecin urinaria 76%, heces 16 %


Circula en el organismo unido a los glbulos rojos; forma con los fosfatos del plasma, fosfatos coloidales del plomo, los cuales son muy solubles y constituyen el plomo circulante y toxico.Se deposita en riones, hgado, piel, glndulas, SN, huesos largos.


Nuseas Vmito( copos de algodn) Diarrea( negro) Constipacin intestinalDolor abdominalPseudoabdomen agudo o clico del plomoRibete de Burton Irritacin Cefaleas persistentes Convulsiones Insomnio Neuritis ptica


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