DEFINICIONES COMPORTAMENTALES

1. OBJETIVO

Proporcionar la metodologa a seguir para realizar anlisis de Olor en aguas, mtodo del umbral de olor, segn NTC 4770.

2. ALCANCE

Aplica para la determinacin de temperatura en las aguas residuales de la empresa (TEJIDOS GAVIOTA S.A.S), desarrollado en los laboratorios del Centro de gestin industrial (CGI) SENA. Basado en la NTC 4770. 3. DEFINICIONES

Aguas Residuales: Aguas que se descargan despus de haber sido usadas en un proceso, o producidas por ste, y que no tienen ningn valor inmediato para este proceso.

4. RESPONSABLES

Supervisor de laboratorio: Verificar clculos, resultados de control de calidad.

Analistas de laboratorio: Ejecutar el mtodo descrito en el presente procedimiento y verificar clculos.

5. REFERENCIAS

NORMA TECNICA COLOMBIANA. NTC 4770. Calidad del agua. Determinacin de olor. Mtodo de umbral de olor.

6. PROCEDIMIENTO

6.1 EQUIPOS Y MATERIALES

6.1.1 Materiales

Erlenmeyer 250 mL Pipetas 10 mL Bureta Digital BRAND DE 25 mL, ID ENVI-LAB-BO-164 Serial 06J09143

6.1.2 Reactivos

Buffer para dureza total Indicador negro de eriocromo T Solucin EDTA 0.01 M. Solucin de Hidrxido de Sodio Indicador Murexida Solucin patrn de CaCO3.

6.1.3 Preparacin de Soluciones

Buffer para dureza total: Pesar 0.664 g de cloruro de magnesio, MgCl2 0.780 g de sulfato de magnesio, MgSO2.7H O Y 1.179 g de sal sdica de EDTA y disolver en 50 mL de agua destilada.Pesar 16.9 g de Cloruro de amonio, NH4Cl, y diluir en 143 mL de Hidrxido de amonio, NH4OH, mezclar bien las dos soluciones y diluir a 250 mL. Almacenar el reactivo en un frasco hermticamente cerrado para evitar la prdida de NH3 o la absorcin de CO2. Despus de un mes la solucin, se debe descartar.

Indicador negro de eriocromo T: Pesar 0.5 g de colorante negro de eriocromo T, y mezclar muy bien en un mortero de vidrio con 100 g de NaCl, previamente secado a 100C.Guardar en recipiente de vidrio bien tapado y colocar en lugar seco para evitar el deterioro del reactivo por la humedad.

Solucin EDTA 0.01M: Pesar 3.723 g de sal sdica del EDTA, disolver en un poco de agua de alta calidad y diluir a un litro.VALORACIN: Tomar 5 mL de la solucin estndar de calcio 0.01 M, adicionar agua hasta aproximadamente 50 mL y proceder como en las muestras, el volumen obtenido permite calcular la molaridad del EDTA.

Solucin de hidrxido de sodio: Disolver 20 g de NaOH en 500 mL de agua de alta calidad.

Indicador de Murexida: Disolver 0.2 g del colorante y mezclar muy bien en un mortero, con 100 g de NaCl, tamiz 40-50 mallas, secado a 105C.

Solucin Patrn de CaCO3: Pesar 1 g de CaCO3 anhidro, estndar primario, en un vaso de precipitado de 500 mL, agregar 200 mL de agua de alta calidad. Aadir gota a gota solucin de HCL (1+1), gasta que todo el carbonato se haya disuelto. Hervir la solucin para expulsar todo el CO2.Enfriar la solucin y se agregar 3 gotas de solucin indicadora de rojo de metilo (0.2% en alcohol etlico) y llevar a color anaranjado por la adicin segn sea necesario de solucin 3 N de NH4OH o HCL (1+1). Transferir cuantitativamente a un baln volumtrico de 1 litro y completar volumen con agua de alta calidad libre de dureza. Esta solucin contiene 1 mg de CaCO3 por mL.

Solucin Patrn de Dureza: Pesar 1.0000 g de CaCO3 trazable y 0.4156 g de MgO. Disuelver el CaCO3 y el MgO aadiendo poco a poco HCl 1 + 1 en un erlenmeyer de 500 mL, hasta la disolucin total del CaCO3, adicionar 200 mL de agua ultra pura y hervir durante unos minutos para expeler el CO2, enfriar y adicionar unas gotas de indicador rojo de metilo y ajustar el color naranja intermedio por adicin de NH4OH 3N o HCl 1 + 1, segn se requiera. Transferir cuantitativamente a un baln aforado y diluya hasta 1000 mL con agua pura. Esta solucin contiene 2000 mg/L de CaCO3 como Dureza Total, 400 mg/L de calcio y 243 mg/L de magnesio.

Agentes complejantes: Para la mayora de aguas los agentes complejantes no son necesarios. Ocasionalmente el agua contiene iones interferentes que requieren la adicin de un apropiado agente complejante para darle un claro y agudo cambio en el color del punto final, los siguientes son satisfactorios:

Inhibidor I: Ajustar las muestras cidas a pH 6 o ms alto con buffer o NaOH 0.1N. Adicionar 250 mg de Cianuro de Sodio (NaCN) en polvo. Adicionar suficiente buffer para ajustar el pH 10.0 0.1. (PRECAUCIN: El NaCN es extremadamente venenoso. Tomar precauciones en su uso). Disponer las soluciones que contengan este inhibidor de acuerdo al procedimiento establecido para desechos de residuos peligrosos, tomar especial cuidado para prevenir el contacto con cidos, los cuales pueden liberar compuestos voltiles venenosos de cianuro de hidrgeno.

Inhibidor II: Disolver 5.0 g de sulfuro de sodio nonahidratado (Na2S 9H2O) o 3.7 g de Na2S 5H2O en 100 mL de agua de alta calidad. Excluir del aire con un tapn de goma hermtico. Este inhibidor se deteriora a travs de la oxidacin con aire. ste produce un precipitado de sulfuro que oscurece el punto final cuando concentraciones apreciables de metales pesados estn presentes.

MgCDTA: Sal de Magnesio de cido 1,2-ciclohexanediaminatetraacetico. Adicionar 250 mg por 100 mL de muestra y disolver completamente antes de adicionar la solucin buffer. Usar este agente complejante para evitar el uso de inhibidores txicos u olorosos cuando las sustancias que interfieren estn presentes en concentraciones que afectan el punto final pero no contribuirn significativamente en el valor de la dureza.

6.3 INTERFERENCIAS Algunos iones metlicos interfieren, produciendo desvanecimiento en la coloracin enmascarando el punto final. Los siguientes iones interfieren a las condiciones de la prueba, a concentraciones mayores que las estipuladas a continuacin: 2 mg Cu++ /l 20 mg Fe++/l , 20 mg Mn/l , 5 mg Zn/l , 5 mg Al/l , 5 mg Ti/l.

Los ortofosfatos, al pH que se realiza el anlisis, precipitan como ortofosfatos de Calcio; la alcalinidad a concentraciones mayores que 300 mg CaCO3/l interfiere enmascarando el punto final.

6.4 MTODO DE ENSAYO PARA DUREZA TOTAL

6.4.1 Principio

El cido etilendiamino tetractico y sus sales di sdicas, EDTA, forman quelatos solubles pocos disociados, cuando se adicionan a una solucin que contiene cationes divalentes como Ca++ y Mg++. Para detectar el punto final de titulacin se utiliza el colorante negro de eriocromo T, el cual tiene la propiedad de formar con los iones calcio y magnesio un complejo de color rojo vino tinto. Al desaparecer de la solucin acuosa los iones libres de calcio y magnesio que originan la dureza, el color rojo vino tinto cede los iones Ca++ y Mg++ al EDTA, quedando libre el colorante negro de eriocromo T, de color azul.

6.4.2 Muestreo y Almacenamiento

Si la muestra no se analiza inmediatamente, almacenar en recipiente de vidrio de plstico a 4C por un tiempo mximo de 7 das

6.4.3 Pretratamiento de muestras contaminadas y residuales

Para el tratamiento de estas muestras remitirse al procedimiento ENVI-LAB-P-56 Tratamiento de muestras de agua para la determinacin de metales, en este se describe el procedimiento para la digestin de las muestras.

6.4.4 Ensayo para la dureza total

Seleccionar un volumen de muestra que requiera menos de 15 mL de la solucin de EDTA y completar la titulacin en no ms de 5 minutos, contados a partir de la adicin de la solucin amortiguadora. Diluir el volumen tomado a 25 ml o 50 ml con agua destilada en un erlenmeyer.

Adicionar 1 o 2 mL de solucin Buffer. Usualmente 1 ml ser suficiente para tener un pH de 9.9 a 10.1. La ausencia de un fuerte cambio de color en el punto final en la titulacin usualmente significa que un inhibidor debe ser adicionado en este punto o que el indicador se ha deteriorado.

Aadir 1 a 2 gotas de la solucin del indicador o una pequea cantidad de la formulacin slida de este (No debe ponerse un exceso del indicador porque esto dificulta la apreciacin del punto final).

Desde una bureta adicionar la solucin de EDTA con agitacin continua hasta obtener el viraje correspondiente (En el caso del negro de eriocromo T es del color rojo al color azul).

Para muestras de baja dureza (menor a 5 mgCaCO3/L), aumentar el volumen de 100 a 1000 ml y aadir cantidades proporcionales al volumen tomado de solucin buffer, inhibidor e indicador, titule con solucin de EDTA, con la ayuda de una microbureta, prepare un blanco usando agua destilada de un volumen igual al de la muestra, y con las mismas cantidades de inhibidor, buffer e indicador. Restar el volumen de EDTA gastados en el blanco al volumen gastado de la muestra.

Registrar el volumen gastado en la titulacin en el formato ENVI-LAB-P-F-33-01 Dureza Total en Aguas. O registrar todos los datos en el SLIM en el esquema EW_SM2340C, EW_SM3500CAB, EW_SM3500MGB.

6.4.5 Clculos A X F X 1000DUREZA TOTAL (mg CaCO3 / L) = ---------------------------------- mL de muestraDonde: A = mL de EDTA gastados en la titulacin mL de solucin patrn de CaCO3F = mg CaCO3 equivalente a 1 mL de EDTA.= ------------------------------------------------------- mL de solucin de EDTA

6.5 MTODO DE ENSAYO PARA DUREZA CLCICA6.5.1 PrincipioCuando el EDTA es adicionado al agua que contiene calcio y magnesio, este se combina primero con el calcio. El calcio puede ser determinado directamente, con EDTA, cuando el pH esta lo suficientemente alto que el magnesio es precipitado en gran parte como hidrxido y un indicador es usado para que se combine con el calcio solamente. Muchos indicadores dan un cambio de color cuando todo el calcio ha sido complejado por le EDTA a un pH de 12 a 13.

6.5.2 Preparacin de Soluciones:

Solucin de hidrxido de sodio: Disolver 20 g de NaOH en 500 mL de agua de alta calidad.

Indicador de Murexida: Disolver 0.2 g del colorante y mezclar muy bien en un mortero, con 100 g de NaCl, tamiz 40-50 mallas, secado a 105C.

Solucin EDTA 0.01M: Pesar 3.723 g de sal sdica del EDTA, disolver en un poco de agua de alta calidad y diluir a un litro.VALORACIN: Tomar 5 mL de la solucin estndar de calcio 0.01 M, adicionar agua hasta aproximadamente 50 mL y proceder como en las muestras, el volumen obtenido permite calcular la molaridad del EDTA.

6.5.3 Procedimiento para Dureza Clcica

Debido al alto pH utilizado en este procedimiento, titular inmediatamente despus de la adicin de la base y el indicador. Usar 50 mL de muestra, o una porcin diluida de 50 mL de tal modo que el contenido de calcio sea alrededor de 5 a 10 mg. Analizar aguas duras con alcalinidades mayores que 300 mg CaCO3/L tomar una porcin ms pequea y diluir a 50 mL.

Adicionar 2.0 mL de solucin de NaOH o un volumen suficiente para producir un pH de 12 a 13. Agitar. Adicionar 0.1 o 0.2 g de la mezcla de indicador seleccionado. Adicionar titulante EDTA lentamente, con agitacin continua hasta el punto final, el cambio de color es de rosado a morado.

6.5.4 Clculo

Proceder de igual forma como para la dureza total.

6.6 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACION DE DUREZA MAGNESICA

El magnesio puede ser estimado como la diferencia entre dureza y calcio como CaCO3 si los metales que interfieren estn presentes en concentraciones que no interfieren en la titulacin de calcio (SM 3500-Ca B) y los inhibidores adecuados son usados en la titulacin de dureza (SM 2340 C).

Dureza Magnsica (mg CaCO3/L) Dureza total (mg CaCO3/L) - Dureza Clcica (mg CaCO3/L)

6.7 DUREZA POR CLCULODe acuerdo con STANDARD METHOD 2340 B, la dureza total se puede determinar por clculo analizando por separado el calcio y el magnesio ya sean por absorcin atmica o ICP-MS.

Aplicando la siguiente frmula:

DUREZA TOTAL ppm de CaCO3 = 2,497 (Ca, mg/L) + 4,118 (Mg, mg/L).

6.8 CONTROLVerificar al menos una vez al mes, la concentracin real de la solucin de EDTA y anotar los resultados obtenidos en el formato de estandarizacin de soluciones.Para Dureza Total graficar el estndar de 100 mg/L preparado a partir de la solucin patrn de dureza y para Dureza Clcica graficar el estndar de 100 mg/L preparado a partir de la solucin patrn de CaCO3 en su respectiva carta de control.De igual forma preparar un estndar de 2 mg CaCO3/LLlevar un duplicado de muestra e ingresar los datos obtenidos en la carta de control de porcentaje de diferencia.

Control CalidadSiNoCarta de control y/o Formato

EstandarizacinXENVI-LAB-P-F-01-07 o SLIM

Blanco de MtodoX

EstndarXENVI-LAB-P-F-01-01 o SLIM

DuplicadoXENVI-LAB-P-F-01-12 o SLIM

AdicionadoX

6.9 PRCTICAS SEGURAS

6.9.1 Seguridad y riesgo

Verificar que se encuentre en buen estado los enchufes y conexiones elctricas de los equipos.

Durante la ejecucin del anlisis se debe hacer uso de Elementos de Proteccin Personal (EPP) tales como: guantes, gafas de seguridad, botas de seguridad, bata, respirador media cara y cartuchos segn exposicin (vapores, gases, partculas, etc.). Ver especificaciones de EPP en el documento OI-HSE-P-02 Gua, seleccin y uso de EPP del rea de HSE de SGS Colombia.

Los documentos del rea HSE que se relacionan a continuacin permiten tener presente los lineamientos bsicos sobre prcticas y procedimientos seguros en el laboratorio, adems de promover un ambiente de trabajo sano al interior del mismo para prevenir la generacin de incidentes y accidentes de trabajo y/o ambientales, as como la aparicin de enfermedades profesionales, por tal motivo es indispensable conocerlos antes de ejecutar el procedimiento:

OI-HSE-P-06 Manipulacin, almacenamiento y transporte de sustancias qumicas: Tenga cuidado con el manejo de sustancias qumicas utilizados en el anlisis debido a su toxicidad o carcinogenicidad. Cada compuesto manipulado debe ser considerado como potencialmente peligroso para la salud y se debe minimizar la exposicin.

Fichas de seguridad (MSDS): Mantenga las fichas de seguridad de las sustancias utilizadas en la aplicacin de esta metodologa, las cuales deben ser conocidas por los analistas o tcnicos que manejan estas sustancias.

OI-HSE-PL-05 Plan de higiene para laboratorios - Prcticas seguras con productos qumicos: Prcticas de laboratorio que promueven el trabajo seguro y la proteccin ambiental.

OI-HSE-I-04 Seguridad en el laboratorio: Se requiere contar con conductas prudentes y aplicar prcticas adecuadas para evitar incidentes.

6.9.2 Manejo ambiental

Si los residuos generados en el desarrollo del procedimiento presentan desechos slidos y/o lquidos tales como: cidos, bases, estndares, solventes, entre otros, estos se deben disponer en los recipientes destinados para tal fin y ubicados en el lugar especificado por el rea de HSE de SGS Colombia (OI-HSE-PL-04 Plan de Gestin Integral de Residuos).

7. REGISTROS

CDIGO/NOMBRERESPONSABLEUBICACINPERIODO

ENVI-LAB-P-F-33-01 Dureza total en aguasSupervisor de laboratorio / Analistas de laboratorioLaboratorio5 Aos

ENVI-LAB-P-F-33-02Dureza clcica en aguasSupervisor de laboratorio / Analistas de laboratorioLaboratorio5 Aos

ENVI-LAB-P-F-33-03Dureza magnsica en aguasSupervisor de laboratorio / Analistas de laboratorioLaboratorio5 Aos

ENVI-LAB-P-F-01-01Cartas de controlSupervisor de laboratorio / Analistas de laboratorioLaboratorio5 Aos

ENVI-LAB-P-F-01-07 Estandarizacin de SolucionesSupervisor de laboratorio / Analistas de laboratorioLaboratorio5 Aos

ENVI-LAB-P-F-01-12Porcentaje de DiferenciaSupervisor de laboratorio / Analistas de laboratorioLaboratorio5 Aos

8. CONTROL DE CAMBIOS

VERSINFECHAREVISAPROBCAMBIOS

1Diciembre de 2011Ana Perdomo / Analista de laboratorioPedro Lopez / Supervisor de laboratorioAlineacin con el sistema de gestin de SGS Colombia

2Febrero de 2012Ana Perdomo / Analista de laboratorioPedro Lopez / Supervisor de laboratorioRevision de procedimiento de acuerdo al Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22 Ed. 2012 Ed. 22, 2012, SM 2340 C

3Septiembre de 2012Ana Perdomo / Analista de laboratorio Susan Merlo / Jefe de laboratorioActualizacin del numeral 1, 2 y 5 en cuanto a los mtodos de referencia utilizados. Se incluye en el numeral 6.1. la identificacin de equipos utilizados y la preparacin de inhibidores y otro reactivos necesarios. Se cre el numeral 6.4.3 relacionado a pretratamiento de las muestras contaminadas y residuales. Actualizacin del numeral 6.4.4 respecto al volumen utilizado de la muestra. Actualizacin del numeral 6.5 sobre el procedimiento para dureza clcica. Actualizacin del numeral 6.6 sobre dureza magnsica. Actualizacin del numeral 6.8 referente a los controles a llevar.

4Mayo de 2013Ana Perdomo / Analista de Laboratorio Susan Merlo / Jefe de Laboratorio Actualizacin del numeral 6.1.3 sobre la preparacin de la solucin patrn de dureza y numeral 6.8 acerca del uso de dos estndares de control para dureza total y clcica

5Septiembre 2014Jimena GomezArmando HernandezSe redacto mejor el numeral 6.4.4