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Eliminacin de interferencias
Qu son las interferencias?Son el efecto que producen especies (interferentes) presentes en la matriz (toda la muestra menos el analito) de la muestra sobre la seal del analito, bien aumentndola (error por exceso), bien disminuyndola (error por defecto)
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Cmo se eliminan las interferencias?
Existen dos enfoques generales: 1) Anular el efecto del interferente2) Separar fsicamente el interferente del analito
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1) Precipitacin2) Filtracin3) Destilacin4) Dilisis5) Extraccin con disolventes
1) Lquido-lquido y slido-lquido2) En fase slida
6) Cromatografa1) En capa fina y en papel2) Cromatografa de lquidos3) Cromatografa de gases
7) Extraccin y cromatografa con fluidos supercrticos8) Electroforesis capilar
Principales tcnicas de separacin
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Precipitacin
RR
R
BBB
BR + C
Fase acuosa
Reactivo
SlidoC
Reactivo + Analito Slido
Separaciones por precipitacin
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Separaciones por filtracin
1
A
B
BB
AA
BB B
AA A
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Separaciones por filtarcin
Destilacin simple
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Separaciones por filtarcin
Destilacin fraccionada
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Separaciones por dilisis
A
BBB
AA
A
AA
B
B
B
Fase 1
Fase 2
membranaporosa
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11BBB
FaseOrgnica
InmisciblesA
AAB
BBB
BB
AA
A
AAA
FaseAcuosa
FaseAcuosa
FaseOrgnica
Extraccin convencional
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Separaciones por extraccin
Extraccin conSoxhlet
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SeparacionesCromatogrficas
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Las tcnicas cromatogrficaspermiten la separacin de los componentes qumicos de mezclas complejas
Adems permiten determinar si una sustancia est presente o no en la mezcla.
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La separacin se logra mediante una gran variedad de tcnicas y las diferencias en que se basan las separaciones son muy diversas.
Las molculas pueden separarse por diferencias en:CargaTamaoPolaridad de enlace
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Un poco de historia
El concepto fue introducido por Michael Tswett (botnico ruso) a principios del siglo pasado, quin separ los pigmentos de clorofila y xantofila hacindolos pasar a travs de una columna rellena de CaCO3 finamente molido.
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Un poco de historia Tom una columna de vidrio La rellen con CaCO3 Coloc en la parte superior los pigmentos obtenidos de
la planta Agreg un solvente orgnico para que los pigmentos
circulen por el tubo y lleguen a la parte inferior A medida que se deslizaban aparecan bandas de
distintos colores Cada banda era un pigmento Pudo demostrar con este experimento que la clorofila
era uno de los varios pigmentos que contienen las hojas
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Chroma = colorGraphein = escribir
A la tcnica le dio el nombre de cromatografa
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Descripcin general En todas las separaciones cromatografas, la
muestra se desplaza por una fase mvil (lquido o gas)
La fase mvil se hace pasar a travs de una fase estacionaria (lquida o slida), la que esinmiscible con la fase mvil, y que se encuentra fija a una columna o superficie slida.
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Descripcin general
Las fases se eligen de forma tal que los componentes se distribuyan de modo distinto entre ambas fases
Los compuestos que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven ms lentamente en el flujo de la fase mvil
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Descripcin general
Los que se unen ms dbilmente a la fase estacionaria se mueven ms rpidamente
Como consecuencia de la distinta movilidad:Los componentes se separan en bandas
que se pueden analizar cualitativa y/o cuantitativamente
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Fase mvil: puede ser un lquido o un gas y es
esta fase la que se mueve por la fase estacionaria o a travs de ella arrastrando los analitos
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Fase estacionariaEst fija en un lugar y puede ser un
slido y/o un lquido a travs del cual pasa un lquido o un gas (fase mvil). En ella ocurre la interaccin con los analitos
Cmo se eliminan las interferencias?Separaciones por filtarcinSeparaciones por filtarcinSeparaciones por extraccinSeparacionesCromatogrficasUn poco de historiaUn poco de historiaDescripcin generalDescripcin generalDescripcin general