Otras técnicas• LA-ICPMS• SHRIMP (SIMS, iones secundarios)
100 um
ID-TIMS
SIMS (microsonda iónica y SHRIMP)• Técnica que usa electrones secundarios emitidos por la muestra pulida y montada, una vez golpeada por un haz de iones primarios. El detector es un espectrómetro de masa de tipo “double focussing” (electroestático y magnético).
•Microsonda iónica: Cameca (e.g., UCLA)
•SHRIMP: Australia, Canberra, también Stanford
• Problema de SIMS: interferencia de iones cuales HfO2
+ misma masa que los isótopos de Pb (interferencia isobárica)
• Se requiere de un radio de curvatura muy largo para dar resolución espacial elevada y permitir la separación de los isóbaros en el espectrómetro
Ejemplo: análisis de zircones muy antiguos, en Australia
Y estos?
Zircones reversamente discordantes• Fenómeno relativamente común: se debe a
pérdidas de U o ganancia de Pb• Ganancia de Pb puede ocurrir, si Pb
radiogénico extraño al zircón entra en la red cristalina (e.g, en los agujeros causados por daño por radiación)
• Pérdida U: Posiblemente, más que pérdida de U, la discordancia inversa se debe a migración de Pb radiogénico en los dominios de Zr, y la variación improvisa de la relación U/Pb
Fechamiento por 207Pb/206Pb (Kober)
• Conocido como método de evaporación
• Se enrolla un zircón en un sistema de doble filamento
• Se calienta por pasos, similarmente a cuanto se hace por Ar• El zircón evapora, y el Pb se deposita en el filamento central. De allí se ioniza y se mide la relación 207/206• Luego se procede a otro paso de evaporación – ionización a T mayor
• Se obtienen resultados con seudo-plateaux, y pérdida de Pb a las T de evaporación más bajas.
• Claramente no se pueden medir rel. De U ya que éste se ioniza a T más elevada.
• Los plateaux se interpretan como representantes de edad concordantes.
LA-ICPMS• Combinación de un láser con una ICP-MS
• Permite el micromuestreo de un área en el cristal, la nebulización con He y Ar al ICP
• Se fecha una zona de aprox 30-40 um en un zircón, por unos 15-20 um de profundidad.
sample holder
Fused silica glass
Ar
Ar
to ICP-MS
“squid”
cylinder
“boxsmother”
Ar+
Sample+He
He He
Ar
Ar+
Sample+He
Cellbypass
5-10 ml5-10 ml
Esquema de ICP-MS cuadrupolo
• Se colectan las relaciones isotópicas, aprox. Por unos 180 segundos
Edad TIMS (2 sigma): 1065±0.7 Ma
Tipo de edades obtenidas por LA• Si los cristales son jóvenes, sólo edades
206/238;
• Si los cristales son más viejos que ~ 800 Ma, 206/238 y 207/235 posible checar la concordancia;
• Para estadística (estudios de procedencia) 60 edades concordantes
(aprox 100 análisis).
Pros y consID-TIMS SHRIMP LA-ICPMS
Costo eq USD 800 K ~ 4 millones 400-1 mill.
Lo tenemos? Sí No ~ sí
Tiempo analísis 1 muestra
10 días 1 día 3-4 horas
Vol. Analiz. 1 grano (o parte de)
15x2 um 40x20 um
Precisión 2 < 0.5 % 1-5% 2-10%
Costo aprox 1 muestra
1,200 USD
(6-7 pts)
1,700 USD
(1 día uso)
800-1,500 USD