Download - LABO de ORGA Informe de Tubo Capilar
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química
DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS
I. OBJETIVOS
Conocer las diferentes constantes físicas de las sustancias (compuestos orgánicos).
Saber experimentar dichas propiedades o constantes físicas. Conocer el manejo, características de los diferentes equipos, instrumentos
necesarios para tales fines. Conocer las técnicas para la determinación de las constates físicas. Determinar el punto de fusión y el punto de ebullición con la finalidad de
identificar un compuesto orgánico. La identificación de compuesto orgánico depende del tipo de sustancia
química analizada y las condiciones de trabajo con la experiencia.
II. INTRODUCCION
La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.
III. FUNDAMENTO TEORICO
1.- PUNTO DE FUSION.- En un sólido las partículas son unidades estructurales que pueden ser iones o moléculas en el cual se hallan ordenados de una forma muy regular y simétrica.Fusión es el cambio desde una disposición muy ordenada de partículas en el retículo cristalino al más desordenado que caracteriza a los líquidos, la fusión se produce cuando alcanza una temperatura en la cual la energía térmica de las partículas es suficientemente grande como para vencer las fuerzas intermoleculares que las mantiene en posición. El punto de fusión de un sólido, es la temperatura a la cual las fases liquidas y sólidas coexisten en equilibrio. Una definición mas correcta es que el punto de fusión es la temperatura en la que las fases sólido y liquido existen en el equilibrio una en presencia de las otras, a la presión total de una atmósfera.
La determinación del punto de fusión de un sólido cristalino permite determinar el grado de pureza.Así por ejemplo cuando el intervalo de punto de fusión es de 0.5 – 1ºC,Es decir cuando la diferencia de temperatura entre el momento en que aparece la primera gota sobre el sólido que va a fundir y el momento en que todo el sólido que va a fundir se transforma en líquido es de máx. 1ºC, el compuesto es considerado químicamente puro.
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Por el contrario, cuando el intervalo de fusión es grande, se sugiere que el compuesto es químicamente impuro.
En muchos casos la sustancia se descompone en el momento de fundir, y esto es nota por el cambio de color de la sustancia o por el desprendimiento de gases.En el caso que tenemos una mezcla de dos o mas componentes que forma un mezcla eutectica el punto de fusión es fijo, casi como se trataría de un compuesto puro.
METODO DEL TUBO CAPILAR
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2.- PUNTO DE EBULLICION.- Implica la separación de moléculas individuales o pares de iones con carga opuesta, del seno del líquido, esto sucede cuando alcanza una temperatura suficiente para que la energía térmica de las partículas supere las fuerzas de cohesión que las mantiene en el líquido.El punto de ebullición es una constante característica para la identificación de los líquidos y se usa como criterio de pureza, pero hay que tomar en cuenta la presión a la cual se determina, debido a su marcada dependencia con la presión.
Un punto de ebullición definido, indica que el liquido es puro o que se trata de una mezcla azeotropica de dos o mas compuestos.
METODO DE SIBOLOBOFF
IV. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES:
Vaso de precipitado. Tubo Thiele. Pinzas de madera. Mechero de Bunsen. Tubos de ensayo. Gradillas. Trípode y rejilla de asbesto. Soporte Universal. Capilar. Termómetro. Ligas.
REACTIVOS:
Aceite. Muestra problema.
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V. PARTE EXPERIMETAL
1. DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION: METODO DEL TUBO
CAPILAR:
Fundimos el capilar en un extremo con ayuda de la llama del mechero.
Una vez enfriado el tubo capilar llenamos con la muestra proporcionada: acido
benzoico.
Armamos el equipo constituido por soporte
universal, termómetro, tubo capilar, tubo thiele y
mechero, al tubo thiele lo llenamos previamente
con aceite vegetal e introducimos en este el
termómetro y el tubo capilar ambos amarrados
con pabilo; preferentemente que el capilar este
cerca al bulbo del termómetro.
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Sometemos a calentamiento por unos minutos y apenas aparece una gota
encima del sólido o cuando este se empiezo a adelgazar notamos el punto
de fusión inicial el cual es:
Tf(inicial) =122oC
Al ser sometido a mas calentamiento observamos que parte del sólido
empieza a fundirse, es decir cambia de fase sólida a liquida, aquí notamos
el punto de fusión final.
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Tf(final) =122.7oC
Lo que ocurrió se representa aquí:
2. PUNTO DE EBULLICION: Método de Siboloboff
Este método consiste en lo siguiente:
En primer lugar tenemos que calentar al tubo capilar en un extremo
como indica la figura
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1er P.fusion
2do P.fusion
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Luego la sustancia C (que no sabemos que es), la colocamos junto con
el termómetro y armamos el equipo de acuerdo como se muestra en la
figura. Dejamos calentar el aceite por unos minutos para que se vuelva
estable.
Se adhiere al termómetro mediante un hilo y todo el conjunto se
sumerge en un baño maría (de aceite) teniendo las mismas
consideraciones de la experiencia del punto de fusión.
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El capilar debe estar cerrado por un extremo. Se toma un tubo de
ensayo pequeño (diámetro 5-7cm) donde se vierten 1-2 ml de la
sustancia problema; luego se introduce el capilar con el extremo cerrado
hacia arriba (invertido).
Se calienta lentamente hasta que la muestra empieza a hervir y empiezan
a salir burbujas del tubo capilar en cadena, esa será la temperatura
inicial, se retira el mechero y se espera que salga la última burbuja y sube
el líquido en el tubo capilar, la cual nos indica la temperatura final; ese es
el punto de ebullición.
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Cuando se muestren las primeras burbujas tomamos la T0; sube el
líquido en el tubo capilar y, luego retiramos y el observamos la ultima
burbujas y tomamos la T1.
Sustancia problema: liquido transparente (alcohol isopropilico C3H8O).
Las temperaturas tomadas fueron
T0 = 80ºC
Tf = 81ºC
Lo que ocurrió se representa aquí:
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1er P.ebulli
2do P.ebulli
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VI. CONCLUCIONES
Debido a las temperaturas halladas por los métodos como el tubo Thiele y
el método de Siboloboff hemos podido ver la pureza de nuestras muestras
problema.
Al realizar la diferencia de temperaturas se observa un margen de 0,7ºC de
diferencia Tffinal – Tfinicial ≤ 1ºC → 122.7 – 122 ≤ 1ºC → 0.7ºC ≤ 1ºC
Por lo que buscando en tablas se sabe que la temperatura de fusión del
acido benzoico es aproximadamente 122ºC y al realizar la experiencia
ratificamos dicha temperatura correspondiente al acido benzoico.
Se pudo identificar los compuestos orgánicos determinando el punto de
fusión y el punto de ebullición.
La identificación de estos compuestos orgánicos dependió mucho de las
sustancias que estamos analizando, ya que estaba en juego tanto los
puntos de fusión como de ebullición.
Se usara aceite vegetal o parafina para el baño maría del conjunto
termómetro-tubo capilar, si los puntos de fusión son menores a 200ºC, de lo
contrario es recomendable el uso de acido sulfúrico concentrado o parafina
sólida.
El punto de fusión teorico no se pudo obtener ya que la muestra problema
no era pura.
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VII. RECOMENDACIONES
Se recomienda trabajar con cuidado con el tubo Thiele para evitar
quemaduras.
Observar bien el termómetro en la determinación del punto de fusión y en el
punto de ebullición.
Calentar el tubo Thiele con el mechero de bunsen en forma circular.
El equipo termómetro-tubo capilar, no debe chocar con las paredes del tubo
Thiele en el caso de la determinación del punto de fusión, ni del baso de
precipitado para el caso de la determinación del punto de ebullición.
Asegurarse que el sellado de uno de los lados del capilar quede bien
cerrado para que no haya fuga de reactivo al momento analizarlo en baño
maría o aceite.
VIII. BIBLIOGRAFIA
http://www.consumo
inc.es/Seguridad/normativa/363_95/aVParteAa1.htm
WADE, L. G. Quimica Organica. Pearson Education. Primera edición.
México.
http://www.acienciasgalilei.com/qui/glosario-qui.htm
Libro: Química Orgánica, Hart, Harold-Hart David-Craine,Leslie, Editorial
Mc Graw Hill
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