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Requerimientos sobre Validación de Métodosen el marco de la Acreditación de Laboratorios
según la norma ISO 17025
Disertante:
Lic. Pablo ÁlvarezCalidad y Competitividad
INTI-Química
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Guías de referencia
Requerimientos sobre Validación de Métodos en el marco dela Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
EURACHEMEURACHEM www.eurachem.orgwww.eurachem.org
The Fitness for Purpose of Analytical Methods - ALaboratory Guide to Method Validation and Related Topics
(1998)
Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement -
2nd
Edition (2000)
Guide to Quality in Analytical Chemistry – An Aid to
Accreditation (2002)
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Guías de referencia
Requerimientos sobre Validación de Métodos en el marco dela Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
IUPACIUPAC
Harmonized Guidelines for Single-LaboratoryValidation of Methods of Analysis - 2002
www.iupac.orgwww.iupac.org
Nomenclature in Evaluation of Analytical Methodsincluding Detection and Quantification Capabilities
(IUPAC Recommendations 1995)
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Guías de referencia
Requerimientos sobre Validación de Métodos en el marco dela Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
Validation of Analytical Procedures:Text and Methodology – Q2(R1) - 2005
www.ich.orgwww.ich.orgICHICH
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¿Qué es validar?
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ISO/IEC 17025:2005ISO/IEC 17025:2005
Confirmación, mediante el examen y el aportede evidencias objetivas, de que se cumplen losrequisitos particulares para un uso específico
previsto.
DefiniciDefinicióónn::
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¿Qué se puede validar?
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Métodos analíticos
Métodos de control de limpieza
Equipos e instalaciones
Procesos
Programas de computación Personal
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¿Cómo se valida un método de ensayo?
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Estudio colaborativo
“Collaborative study”
Existen dos formas de validar un método de ensayo:
Un solo laboratorio
“In-house validation”“Single-laboratory validation”
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¿Cómo se valida un método de ensayo?
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validar el método
evaluar el método
FINSI
ajustar elmétodo
NO
establecer requisitos
¿apto para elpropósito?
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¿Cómo se valida un método de ensayo?
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Aptitudpara el
propósito
evaluaciónglobal de los
parámetros de
validación
evaluación delos parámetros
en forma
individual
criterios para
cada parámetro
incertidumbre
de medición
⇒
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Parámetros típicos de validación
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Selectividad (Especificidad)
Linealidad Límite de Detección
Límite de Cuantificación
Precisión
Veracidad (Exactitud)
Rango Robustez
Incertidumbre de Medición
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Selectividad
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DefiniciDefinicióónn
Capacidad de un método para cuantificarexactamente un analito en presencia de
interferencias
IUPACIUPAC
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Selectividad
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Una interferencia es aquella especie química que causaun error sistemático en la determinación de un analito.
Se pueden dar dos casos:
la presencia de interferencias que puedan dar unarespuesta analítica que no se diferencie de la
respuesta del analito. la presencia de interferencias que afecten la señal del
analito (“efecto matriz”)
¿¿QuQuéé es una interferencia?es una interferencia?
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Selectividad
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¿¿CCóómo se evalmo se evalúúa?a?
• Un blanco de reactivos
• Una matriz natural o sintética libre de analito
• Analito en un solvente adecuado
• La misma matriz con el agregado de una cantidadconocida de analito o una muestra real
• Potenciales interferencias en presencia de analito
Análisis simultáneo de:
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Linealidad
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Capacidad de un método analítico deproducir resultados que sean directamente,o por medio de una transformación
matemática definida, proporcionales a laconcentración de analito en la muestra.
ICHICH
DefiniciDefinicióónn
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Linealidad
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RecomendacionesRecomendaciones
• Cantidad de puntos: 6 concentraciones
• Igualmente espaciados
• Cantidad de replicados por concentración: 3
• Replicados independientes
• Usando analito puro o analito en matriz
• Medidos aleatoriamente
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Linealidad
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Evaluación visual
Evaluación estadística (cuadrados mínimos) Gráfico de los residuos
Coeficiente de correlación (R)
Ordenada al origen y pendiente
EvaluaciEvaluacióónn
ó é
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Linealidad
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A partir de la información obtenida en la evaluación de lalinealidad, se determinará la estrategia a utilizar en el
método de rutina. Puede ser que sólo sea necesariocalibrar con un punto o tal vez con dos puntos. En otroscasos será necesario calibrar con varios puntos.
Es importante tener en cuenta que los siguientesparámetros de validación, en particular la precisión y laveracidad, sean evaluados utilizando la estrategia decalibración que se usará en el procedimiento elegido.
EvaluaciEvaluaci
óó
nn
R i i t b V lid ió d Mét d l d
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Límites de Detección y de Cuantificación
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LD:Menor concentración de analito en una muestra
de ensayo que puede ser confiablementedistinguida del blanco.
EURACHEMEURACHEM
DefinicionesDefiniciones
LQ:Menor concentración de analito en una muestra quepuede ser determinada con un aceptable nivel deincertidumbre.
R i i t b V lid ió d Mét d l d
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Límites de Detección y de Cuantificación
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LD = 3 . s
MMéétodos de determinacitodos de determinacióónn
s = desviación estándar de un blanco o deuna muestra fortificada a baja concentración
LQ = 10 . s
Si bien existen diferentes metodologías para calcular loslímites de detección y cuantificación, la más utilizada es lasiguiente:
Req erimientos sobre Validación de Métodos en el marco de
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Límites de Detección y de Cuantificación
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IMPORTANTEIMPORTANTE
Cuando sea necesario establecer la posiblepresencia o ausencia de un componente en unamuestra, el resultado del ensayo nunca deberácontrastarse con el límite de detección (LD).
En este caso, el parámetro indicado es el llamadoLím ite o Nivel c rítico (L
c).
Además, se recomienda informar “no detectado”y evitar hacer declaraciones como “ausente”,“ausencia” o “no contiene”.
Requerimientos sobre Validación de Métodos en el marco de
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Errores aleatorios y sistemáticos
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DefinicionesDefiniciones (VIM 2008)(VIM 2008)
error de medic ión: diferencia entre el resultado deuna medición y un valor de referencia.
error aleator io: componente del error de mediciónque, en mediciones repetidas, varía de formaimpredecible.
erro r s is temático : componente del error de mediciónque, en mediciones repetidas, permanece constanteo varía de forma predecible.
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Errores aleatorios y sistemáticos
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x xverdaderodel mesurando
x i
error sistemático
(bias)
error
aleatorio
error de la
medición x i
x
Error Error dede medicimedicióónn
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Errores aleatorios y sistemáticos
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errores aleatorios
Precisión
“Precision”
errores sistemáticos
Veracidad
“Trueness”
Exactitud
“Accuracy”
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•
•
•
• •
• •
•
• •••
••••
•
•
•
•
•
•
•
•
•
• • •
• •
•
•
Errores aleatorios y sistemáticos
Requerimientos sobre Validación de Métodos en el marco dela Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
error aleatorio
e r r o r s i s t e m á t i c o
requisito 1
requisito 2
e x a
c t i t u
d
precisión
v e r a c i d a d
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Precisión
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Grado de concordancia entre resultadosobtenidos en mediciones repetidas de un mismo
objeto o de objetos similares, bajo condicionesespecificadas
VIM 2008VIM 2008
DefiniciDefinicióónn
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Precisión
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Diferentes condicionesDiferentes condiciones
Repetibilidad
Precisión intermedia
Reproducibilidad
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Precisión
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EvaluaciEvaluacióónn
La precisión de un método de ensayo se expresacuantitativamente como “imprecisión” a través delcálculo de la desviación estándar de una serie de
resultados (s).En una validación es conveniente evaluar laprecisión tanto en condiciones de repetibilidad
como de precisión intermedia.Si el rango del método es amplio deberá evaluarsela precisión para distintos valores dentro del rango.
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Veracidad (trueness)
qla Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
Grado de concordancia entre el promedio de unnúmero infinito de resultados y un valor de
referencia.
VIM 2008VIM 2008
DefiniciDefinicióónn
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Veracidad (trueness)
qla Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
Diferencia
Recuperación
A través de la medición del sesgo (bias), el cual sepuede expresar como:
xobs
= valor medio observadoxref
= valor de referencia
¿¿CCóómo se evalmo se evalúúa?a?
= xobs – xref
xref
100x%xobs
R=
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Veracidad (trueness)
qla Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
Analizar varias veces un material de referenciacertificado (MRC) o una muestra/matriz fortificadadentro del rango del método.
También puede evaluarse la veracidad comparando elmétodo con otro previamente validado o con un métodoprimario.
En cualquier caso conviene llevar a cabo algún testestadístico para evaluar si existen diferenciasestadísticamente significativas.
¿¿CCóómo se evalmo se evalúúa?a?
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Rango
la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
Intervalo de concentraciones de analitodentro del cual se puede considerar al
método validado
IUPACIUPAC
DefiniciDefinicióónn
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Rango
la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
No hay criterio unificado con respecto alsentido de este parámetro; mientras algunoshacen referencia al rango l ineal , otros hablan
de rango de trabajo , pero lo más importanteen una validación es establecer el rango deconcentraciones de analito en la muestra para
el cual el método está validado.
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Robustez
la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
La robustez de un procedimiento analítico es unamedida de su capacidad para mantenerse sincambios ante pequeñas pero deliberadas
variaciones en los parámetros del método, queprovee una indicación de su confiabilidad duranteel uso normal.
ICHICH
DefiniciDefinicióónn
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Requerimientos sobre Validación de Métodos en el marco del A dit ió d L b t i ú l ISO 17025
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Incertidumbre
la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
DefiniciDefinicióónn
Parámetro, asociado con el resultado de unamedición, que caracteriza la dispersión de losvalores que podrían ser razonablemente
atribuidos al mesurando.
GUMGUM
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Incertidumbre
la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
La incertidumbre puede evaluarse a partir de la
información obtenida en una validación, en particulara partir de la precisión intermedia y de la veracidaddel método. (ver guías Eurachem 2nd ed. - 2000 yEurolab Technical Report Nº1/2007)
www.eurachem.orgwww.eurachem.org www.eurolab.orgwww.eurolab.org
Dependiendo de los criterios establecidospreviamente a la validación, este parámetro puedeservir para establecer el “fitness for purpose” delmétodo analítico.
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la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
Requisito normativo
5.4.5.2 Validación de los métodosEl laboratorio debe validar los métodos no normalizados,los métodos que diseña o desarrolla, métodos
normalizados empleados fuera del alcance previsto, asícomo las ampliaciones y modificaciones de los métodosnormalizados, para confirmar que los métodos son aptospara el fin previsto.
ISO/IEC 17025:2005ISO/IEC 17025:2005
Requisitos generales para la competencia de losRequisitos generales para la competencia de loslaboratorios de ensayo y de calibracilaboratorios de ensayo y de calibracióónn
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la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
Requisito normativo
5.4.2 Selección de los métodos
... El laboratorio debe confirmar que puede aplicarcorrectamente los métodos normalizados antes deutilizarlos para los ensayos. Si el método normalizado
cambia, se debe repetir la confirmación...verificaciverificacióón deln del
mméétodotodo
ISO/IEC 17025:2005ISO/IEC 17025:2005
Requisitos generales para la competencia de losRequisitos generales para la competencia de loslaboratorios de ensayo y de calibracilaboratorios de ensayo y de calibracióónn
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la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
Requisito normativo
¿¿QuQuéé es la verificacies la verificacióón de un mn de un méétodo?todo?
La verificación de un método es el proceso de asegurarque los parámetros de performance del método,previamente establecidos, pueden ser alcanzados por
el laboratorio.
Los parámetros que típicamente se verifican, son laprecisión y la veracidad (t rueness ) del método. En
algunos casos puede ser necesario verificar tambiénalgún otro parámetro, por ejemplo, el límite dedetección o la linealidad.
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la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
Requisito normativo
Método
elegido
¿Yavalidado?
verificación
SI
validación
NO
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Criterios del Organismo Argentino de Acreditación (OAA)
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Habitualmente los organismos de acreditaciónestablecen los requisitos indicados en las normasde referencia y además suelen agregar
requerimientos propios.La Guía para Validación de Métodos de Ensayo(DC-LE-05) del OAA establece los criterios de
dicho organismo con respecto al grado devalidación requerido para los métodos, en funciónde sus características.
GuGuíía para Validacia para Validacióón de Mn de Méétodos de Ensayo del OAAtodos de Ensayo del OAA
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la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
La guía establece que la validación es un proceso de tresetapas:
1. establecimiento de los requisitos a cumplir, ya sea para
los parámetros de validación en forma individual oconjunta.
2. determinación de los parámetros de validación.
3. evaluación de los resultados obtenidos para losparámetros validados comparados con los requisitosestablecidos previamente.
Etapas del proceso de validaciEtapas del proceso de validacióónn
Criterios del Organismo Argentino de Acreditación (OAA)
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la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
La guía también establece el alcance de la validación
dependiendo de las características del método:1. método normal izado , ejecutado tal y como se estableceen el documento.
2. método norm alizado mod ifi cado , en el cual se hayanrealizado cambios que puedan tener repercusión sobre lacalidad de los resultados; por ejemplo cambio en la
metodología de extracción, cambio en la matriz, extensióndel rango, equipamiento nuevo, etc.
3. método in terno , elaborado por el laboratorio o sacado de
la bibliografía pero sin datos de performance del método.
Tipos de mTipos de méétodostodosCriterios del Organismo Argentino de Acreditación (OAA)
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Criterios del Organismo Argentino de Acreditación (OAA)MMéétodo normalizadotodo normalizadoUn método normalizado, en general, está totalmente validado
y por lo tanto el laboratorio, para demostrar que lo ejecutacorrectamente, sólo deberá veri f icarlo . Esto significa quedeberá demostrar que puede alcanzar la performanceadecuada para ciertos parámetros de validación.
Si bien no se pueden establecer criterios rígidos con respectoa qué parámetros verificar, es habitual que se controlen laprecisión y la veracidad, en particular cuando estos
parámetros están indicados en las normas de referencia.Tambíen se puede confirmar el método a través de laparticipación en ensayos de aptitud y/o la elaboración de
gráficos de control.
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la Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
Criterios del Organismo Argentino de Acreditación (OAA)
métodos publicados por organismos de normalización
internacionales, regionales o nacionales, ej.:ISO, EN, NM, ASTM, BS, DIN, IRAM, etc.
métodos publicados por organizaciones reconocidasen diferentes ámbitos, ej:
AOAC, FIL-IDF, EPA, SMW&W, USP, etc.
MMéétodo normalizadotodo normalizado
En el marco de la acreditación de laboratorios se consideranmétodos “normalizados” a:
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g
Criterios del Organismo Argentino de Acreditación (OAA)
MMéétodo normalizado modificadotodo normalizado modificado
Los métodos normalizados que han sido modificados debenser validados de tal forma de evaluar qué incidencia tienenlos cambios realizados sobre los distintos parámetros devalidación.
El laboratorio debe tener la competencia para evaluar quéparámetros deberían revalidarse en función de los cambiosrealizados.
Por ejemplos, cambios en el método de extracción podríanafectar la selectividad por la posible presencia deinterferencias y también podría afectar la veracidad.
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g
Criterios del Organismo Argentino de Acreditación (OAA)
MMéétodo normalizado modificadotodo normalizado modificado
Otros ejemplos:
Modificación Posible efecto sobre...
tipo de matriz selectividad, veracidad, LD, LQ
extensión del rango linealidad, precisión
cambio de analista precisión, veracidad
sistema de detección selectividad, linealidad; LD
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g
Criterios del Organismo Argentino de Acreditación (OAA)
MMéétodo internotodo interno
Los métodos desarrollados internamente o los métodosobtenidos de bibliografía que no presenten valores deperformance declarados, deberán ser validadoscompletamente.
El grado de validación y los parámetros a evaluardependerán de cada método.
En la tabla siguiente se pueden observar algunosejemplos:
Requerimientos sobre Validación de Métodos en el marco dela Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
8/12/2019 Guia de Validacion Ensayos
http://slidepdf.com/reader/full/guia-de-validacion-ensayos 49/51
Criterios del Organismo Argentino de Acreditación (OAA)
Incertidumbre
Robustez
Rango
Veracidad
Precisión
Límite de cuantificación
Límite de detección
Linealidad
Selectividad
Físico-químico
Comp.mayoritario
Análisisde trazas
MétodoCualitativo
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-
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depende
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depende
Requerimientos sobre Validación de Métodos en el marco dela Acreditación de Laboratorios según la norma ISO 17025
8/12/2019 Guia de Validacion Ensayos
http://slidepdf.com/reader/full/guia-de-validacion-ensayos 50/51
Criterios del Organismo Argentino de Acreditación (OAA)
Informe de validaciInforme de validacióónn
Un informe de validación, típicamente, debe contener lasiguiente información:
Objetivo y alcance (matrices, concentraciones)
Instrumentación y materiales utilizados Personal involucrado
Protocolo de validación
Resultados y conclusiones Procedimiento de ensayo
Firma del/de los responsable/s de la aprobación