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Análisis Y Comparación Del Rendimiento Teórico Y Del Rendimiento Experimental De
Una Columna Empacada De Extracción Líquido-Líquido
Didier Rodríguez
Departamento de Ingeniería Química, Operaciones de Transferencia de Masa II;
Universidad de Pamplona Colombia, Diciembre de 2015.
RESUMEN En el presente informe se realiza un análisis del proceso de extracción liquido-liquido aplicado a una disolución homogénea Etanol-Agua. La extracción fue realizada con Hexano como disolvente en una columna empacada. Con el fin de comprobar la efectividad de la columna de extracción, resultados teóricos y prácticos fueron comparados, concluyendo en una óptima funcionalidad de la columna de acuerdo al equilibrio ternario planteado. Palabras clave : extracción, liquido-liquido, columna empacada, eficiencia. SUMMARY This report analyzes the process of liquid-liquid extraction applied to a homogeneous ethanol-water solution is performed. Extraction was performed with hexane as solvent in a packed column. In order to test the effectiveness of the extraction column, theoretical and practical results were compared, concluding in an optimal functionality of the column according to the ternary equilibrium raised. Keywords: extraction, liquid-liquid, packed column efficiency. ___________________________________________________________________________
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1.0 INTRODUCCIÓN
La extracción líquida, llamada también extracción con disolventes, es la separación de los componentes de una solución líquida homogénea formada por dos sustancias miscibles, por contacto con otro líquido insoluble en una de las dos sustancias. Si las sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las dos fases liquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse mediante el uso de contactos múltiples o su equivalente en la forma de la absorción de gases y la destilación.[1] La solución que se va a extraer se llama alimentación, y disolvente el líquido con el cual se pone en contacto la alimentación .El producto de la operación rico en disolvente se llama extracto; el líquido residual de donde se separó el soluto es el refinado.[1] La recuperación del disolvente puede efectuarse de modo sencillo y económico; generalmente se realiza por destilación, evaporación o salinificación.[2][ocon garcia] En cualquier proceso de extracción se necesita:
1. Contacto de la disolución liquida original con el disolvente.
2. Separación de las fases liquidas formadas, extracto y refinado.
3. Recuperación del disolvente. Estos tres puntos conforman la etapa o unidad de extracción.[2]
Usos de la extracción Liq-Liq:
Cuando fallan los métodos directos o proporcione un proceso total menos costoso
Separación de líquidos con puntos de ebullición próximos, volatilidades relativas cercanas a la unidad. Isómeros.
Separación de mezclas que forman azeotropos.
Separación de sustancias sensibles al calor.
En sustitución de destilaciones en alto vacío, evaporaciones, cristalizaciones costosas. [1]
Aplicaciones industriales [1]:
Extracción de compuestos aromáticos y naftenicos para la producción de aceites lubricantes.
Separación de aromáticos (Benceno, Tolueno, Xilenos) de las parafinas con Tetrametileno sulfona.
Separación de metales pesados (Ni, Cu, Zn,…) de efluentes acuosos con ácidos ó aminas.
Recuperación de Uranio.
Extracción de Penicilina y Proteínas.
1.1 Columnas empacadas para servicios de extracción líquido-líquido Las columnas empacadas, utilizadas tanto para el contacto continuo con flujo a contracorriente como a corriente paralela, son columnas verticales que se han llenado con empaque. [1]. El empaque de la columna debe ofrecer las siguientes características:
Poseer las características deseables del flujo de fluidos, de manera que la fase continua moje el empaque.
Ser químicamente inerte con respecto a los fluidos que se están procesando.
Ser estructuralmente fuerte para permitir su fácil manejo e instalación. Como extractores líquidos se han utilizado torres llenas con anillos Raschig empacados al
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azar, empleados para el contacto liquido-líquido. El empaque sirve para reducir ligeramente el mezclado axial, y distorsionar el camino de las gotas de la fase dispersa. El líquido pesado fluye en forma descendente y el solvente liviano en forma ascendente.
1.2 Diagrama de Proceso y Nomenclatura
Mezclado
Alimentacion F
Agua
Hexano
Etanol
Solvente S
Termino Nomenclatura
Solvente portador (Hexano)
A
Disolvente para extracción(agua)
B
Soluto(Etanol) C
Flujo de alimentación (mezcla Etanol Hexano)
Kg totales/minuto
F
Flujo de disolvente para extracción (Agua) Kg totales/minuto
S
Flujo de refinado Kg totales/minuto
R1
Flujo de Extracto Kg totales/minuto
E1
Flujo de Mezcla Total Kg totales/minuto
M
Fracción peso de soluto en alimentación Kg C/kg totales
Xf
Fracción peso de soluto en disolvente
Kg C/kg totales
ys
Fracción peso de soluto en refinado
Kg C/kg totales
XR1
Fracción peso de soluto en Extracto
Kg C/kg totales
yE1
Fracción peso de soluto en Mezcla
Kg C/kg totales
xM
1.3 Equilibrios De Extracción. [Ocon
Tojo ]
Llamaremos Coeficiente de Distribución o Coeficiente de Reparto “ Ki” entre las 2 fases separadas R y E, a la relación entre las concentraciones que alcanza ese componente en ambas fases en EQUILIBRIO.
Ki depende de: • Disolvente empleado. • Composición de la mezcla.
Torre
Empacada
Refinado
R
Extracto
E
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• Temperatura. Se debe tener conocimiento de los datos de equilibrio de los 3 componentes que constituyen el Sistema Ternario. Diagrama de Equilibrio Triangular
1.4 Sustancias Utilizadas
1.4.1 Agua (Disolvente)
El agua es una sustancia que químicamente se formula como H2O, es decir, que una molécula de agua se compone de dos átomos de hidrógeno enlazados covalentemente a un átomo de oxígeno El agua es un disolvente muy potente, al que se ha catalogado como el disolvente universal, y afecta a muchos tipos de sustancias distintas. Las sustancias que se mezclan y se disuelven bien en agua —como las sales, azúcares, ácidos, álcalis y algunos gases (como el oxígeno o el dióxido de carbono, mediante carbonación)— son llamadas hidrófilas, mientras que las que no combinan bien con el agua —como lípidos y grasas— se denominan sustancias hidrófobas. Todos los componentes principales de las células de proteínas, ADN y polisacáridos se disuelven en agua. Puede formar un azeótropo con muchos otros disolventes. El agua es miscible con muchos líquidos, como el etanol, y en cualquier proporción, formando un líquido homogéneo. Por otra
parte, los aceites son inmiscibles con el agua, y forman capas de variable densidad sobre la superficie del agua. Como cualquier gas, el vapor de agua es miscible completamente con el aire.
Color Incoloro Temperatura De Ebullición (°C) 100 Olor Inodoro Temperatura De Inflamación (°C) Na Estado Físico Liquido Cristalino Temperatura De Fusión(°C) Na Gravedad Específica 15.6°C 1.0 Temperatura De Autoignición(°C) Nd Solubilidad En Agua Total Velocidad De Evaporación (Butil Acetato =1) Insignificante Limites De Explosividad Superior:Nd % Volatilidad Nd Inferior:Nd Peso Molecular 18 Presión De Evaporación (Mmhg) ‹0.1
1.4.2 Hexano ( Solvente
Portador)
El hexano o n-hexano es un hidrocarburo alifático alcano con seis átomos de carbono. Su forma química es C6H14. Existen varios isómeros de esta sustancia, siendo la más conocida e importante la del n-hexano:
CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3
El Hexano es una sustancia de ASPECTO Líquido incoloro , es volátil, y de un olor característico, El vapor es más denso que el aire y puede extenderse a ras del suelo presentando una posible ignición en punto distante. Reacciona con oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosión. Ataca algunos plásticos, caucho y revestimientos.
La sustancia se puede absorber por inhalación del vapor pues esta sustancia evapora a 20°C alcanzando bastante rápidamente una concentración nociva en el aire. La sustancia irrita la piel, La ingestión del líquido puede originar aspiración dentro de los pulmones con riesgo de neumonitis química. La exposición a altas concentraciones podría causar disminución del estado de alerta. El
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contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis. La sustancia puede afectar al sistema nervioso periférico, dando lugar a polineuropatías.
Punto de ebullición: 69°C Punto de fusión: -95°C Densidad relativa (agua = 1): 0.7 Solubilidad en agua, g/100 ml a 20 ºC: 0.0013 Presión de vapor, kPa a 20°C: 17 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 3.0 Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20°C (aire = 1): 1.3 Punto de inflamación: -22°C (c.c.) Temperatura de auto ignición: 225°C Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 1.1-7.5
El hexano es utilizado como disolvente para algunas pinturas y procesos químicos y para quitar etiquetas de precios ya que disuelve el pegamento con que se adhieren. También fue muy utilizado en la industria del calzado y la marroquinería, aunque su uso en industrias controladas está más restringido.
1.4.3 Etanol ( Soluto)
El compuesto químico etanol, conocido como alcohol etílico, es un alcohol que se presenta en condiciones normales depresión y temperatura como un líquido incoloro e inflamable con un punto de ebullición de 78,4 °C. Miscible en agua en cualquier proporción; a la concentración de 95 % en peso se forma una mezcla azeotrópica. Su fórmula química es CH3-CH2-OH (C2H6O), principal producto de las bebidas alcohólicas como el vino (alrededor de un 13 %), la cerveza (5 %), los licores (hasta un 50 %) o los aguardientes (hasta un 70 %).2
Además de usarse con fines culinarios (bebida alcohólica), el etanol se utiliza ampliamente en muchos sectores industriales y en el sector farmacéutico, como excipiente de algunos medicamentos y cosméticos (es el caso del alcohol antiséptico 70º GL y en la elaboración de ambientadores y perfumes). Es un buen disolvente, y puede utilizarse como anticongelante. También es un desinfectante. Su mayor potencial bactericida se obtiene a una concentración de aproximadamente el 70 %. La industria química lo utiliza como compuesto de partida en la síntesis de diversos productos, como el acetato de etilo (un disolvente para pegamentos, pinturas, etc.), el éter dietílico, etc. También se aprovechan sus propiedades desinfectantes.
El etanol es un líquido incoloro, de olor característico, El vapor se mezcla bien con el aire, formándose fácilmente mezclas explosivas, reacciona lentamente con hipoclorito cálcico, óxido de plata y amoníaco originando peligro de incendio y explosión. Reacciona violentamente con oxidantes fuertes tales como ácido nítrico, nitrato de plata, nitrato de mercurio o perclorato magnésico, originando peligro de incendio y explosión.
Punto de ebullición: 79°C Punto de fusión: -117°C Densidad relativa (agua = 1): 0,8 Solubilidad en agua: miscible Presión de vapor, kPa a 20°C: 5,8 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 1,6 Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20°C (aire = 1): 1,03 Punto de inflamación: 13°C c.c. Temperatura de auto ignición: 363°C Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 3.3-19
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2.0 MATERIALES Y METODOS
La mezcla liquida a separar
compuesta por etanol y hexano, es
succionada desde el tanque de
mezclado y almacenamiento ubicado
en la parte inferior de la columna,
mediante mangueras conectadas a
una bomba que impulsa la solución
para que entre por la parte superior
de la columna;
Al mismo tiempo, una segunda
bomba succiona e impulsa el agua
por la parte inferior de la columna,
de manera que las sustancias
entraran en la columna y
atravesaran el empacado raschig,
iniciando un contacto a
contracorriente dentro de la
columna, notándose de inmediato la
interface de equilibrio en la que el
agua está diluyendo el etanol y
forma dos fases debido a la
insolubilidad que presentan con el
hexano.
2.1 Equipo Utilizado
Se usó un equipo de extracción
líquido-líquido y destilación a
pequeña escala, modelo ps-el-002 /
pe, marca generatoris de origen
mexicano, utilizando solo la parte de
separación.
El equipo se compone de una unidad
de proceso y un gabinete de control,
fabricado con componentes de tipo
industrial, acero inoxidable, vidrio y
materiales resistentes a solventes.
La columna de extracción liquido-
liquido está fabricada con
componentes de tipo industrial,
acero inoxidable, vidrio borosilicato y
ptfe, con un diámetro nominal DN de
dos pulgadas, 3 secciones de 30 cm
y una altura de la columna de 90
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cm; la torre esta empacada con
anillos raschig 6 x 6.
Los flujos de la alimentación y del
disolvente son dispuestos a
contracorriente.
Para regular la interface en la
columna de extracción, se dispone
de un controlador fabricado en vidrio
borosilicato, con un diámetro
nominal de dos pulgadas que se
acciona con un sensor de nivel.
La fase extraída cae a un
receptor, fabricado en vidrio
borosilicato con capacidad de un
litro, con brida y tapa de acero
inoxidable, y que además cuenta con
una válvula de vaciado manual por
gravedad.
La fase refinada es recibida
igualmente por un recibidor fabricado
en vidrio borosilicato con capacidad
de un litro, con brida y tapa de acero
inoxidable, y que además cuenta con
una válvula de vaciado manual por
gravedad.
Los tanques de almacenado de la
solución del alimento y del solvente,
son pimpinas de 20 litros cada una.
Dentro de las pimpinas se
introdujeron las mangueras, de
manera que se garantizó la total
succión del líquido de alimento, y un
exceso de agua.
Las bombas de abastecimiento
son de tipo dosificadoras, con control
electrónico digital de flujo y pantalla
digital de totalización de flujo, cuya
función es la de succionar liquido de
las alimentaciones para garantizar
un flujo contracorriente..
Panel de control
botones de marcha de bombas de alimentación de líquido con indicador luminoso verde
botones de paro para bombas de alimentación de líquido con indicador luminoso rojo
indicador luminoso amarillo de tablero energizado.
paro de emergencia tipo hongo de media vuelta.
cableado por medio de canaleta y con número de identificación.
Indicadores de temperatura muestran la temperatura ambiente.
2.2 diagrama del equipo
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3.0 Procedimiento
Una solución de igual concentración
volumétrica (1:1) compuesta por etanol y
hexano puros, se preparó para ser
separada mediante un proceso de
extracción liquido-liquido. Agua a demanda
fue utilizada como solvente, de manera que
al entrar en contacto las dos soluciones
dentro de la columna empacada en flujo
contracorriente, el etanol fue diluido en el
agua, permitiendo la separación de la
solución en una solución de hexano puro y
una mezcla homogénea etanol-agua.
3.1 Preparación De La Mezcla Etanol-
Hexano
Se mezcló en un recipiente de
capacidad de 5 litros, un volumen de
1 litro de etanol anhidro al 99,96%
con 1 litro de hexano puro, agitando
la mezcla a medida que se
agregaban las soluciones para
garantizar homogeneidad. Una vez
terminado el proceso de mezclado,
se obtuvo 2 litros de una mezcla
homogénea 50% en volumen de
etanol y 50% en volumen de
Hexano.
3.2 Preparación Del Disolvente
Se usó como disolvente agua,
inyectada a demanda en el sistema,
de manera que se frenó la inyección
contracorriente de manera manual
justo al momento en que todo el
volumen de alimento fue bombeado
a la columna.
3.3 Puesta En Marcha Del Equipo
La disolución etanol hexano previamente
mezclada, se introdujo en el tanque de
alimentación de la fase pesada, ubicada en la
parte inferior del equipo.
En un segundo tanque dispuesto para la fase
liviana, se conectó agua a flujo constante, de
manera que se garantizó el consumo a
demanda por la bomba.
Se encendió el sistema y las bombas para
iniciar la calibración de los flujos.
Cada una de las bombas, fue calibrada a 100
ciclos para determinar el flujo de alimentación
a la columna; la frecuencia de cada una de las
bombas fue ajustada de manera manual a 20;
la apertura de cada una de las bombas fue
ajustada a 80. Una vez calibradas las bombas,
se activaron al mismo tiempo haciendo circular
agua por sus mangueras, de manera que cada
uno de los sistemas quedó totalmente lleno.
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El caudal calibrado en la bomba de
alimentación de la fase pesada resulto ser de
3,12 Litros /hora, y el caudal de alimentación
de la fase liviana fue calibrado en 3,44 litros
/hora.
La temperatura medida en el panel para el
proceso de evaporación, que no fue utilizado,
registró temperaturas de 30°C a 31°C,
tomando en promedio, 30,5°C como la
temperatura ambiente.
Una vez iniciada la extracción en la columna,
fue necesario despresurizar el sistema, dando
paso a la salida del solvente inicial Hexano,
separado y no soluble en agua por la parte
superior de la columna, el cual es succionado
por el controlador de nivel hacia el recibidor de
la fase refinada.
Después de iniciar el mezclado del volumen
del alimento con el solvente alimentado a
demanda y tras 15 minutos, se generó en la
columna una diferenciación de dos fases
liquidas distribuidas en la parte central del
empaquetado Raschig, con lo que pudimos
deducir una interface propia de un proceso de
extracción en el que el etanol es diluido por el
agua y el hexano inicia el ascenso por la
columna hacia la parte superficial.
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4.0 Resultados
Cantidades finales:
890 ml de hexano puro recuperado
910 ml de una mezcla etanol agua al
66,4%, equivalentes a 604,24 ml de
Etanol, 305,76 ml de agua.
1800 ml de una mezcla etanol agua
al 10,7 %, equivalentes a 192,6 ml
de etanol y 1607,4 ml de agua.
5.0 Análisis De Resultados
De forma teórica se analiza el proceso de
extracción, de manera que la comparación
con las cantidades recuperadas de
solventes y soluto, nos indiquen la
efectividad del proceso de extracción.
DATOS PARA CONSTRUIR LA CURVA DE
SOLUBILIDAD DEL TERNARIO ETANOL-HEXANO-AGUA
EQUILIBRIO ETANOL-HEXANO-AGUA
HEXANO ETANOL AGUA
0 10 90
0 20 80
0.5 29.5 70
1 39 60
1.5 48.5 50
2 58 40
3 67 30
6 74 20
10 75 15
17 73 10
22 70 8
28 66 6
41 55 4
50 47 3
60 38 2
71 28 1
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80 19.5 0.5
90 10 0
(Tomado de: Datos Para Construir La Curva De Solubilidad Del Ternario Etanol-Hexano-Agua, REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA ,MINISTERIO DE EDUCACIÓN SUPERIOR, Instituto Universitario de Tecnología-Región Capital, “Dr. Federico Rivero Palacio” DEPARTAMENTO DE PROCESOS QUIMICOS) El diagrama triangular ternario, estimado en fracciones másicas, se organiza de la siguiente manera:
Planteamiento:
Es necesario convertir los volúmenes
alimentados a cantidades másicas, empleando
la densidad de cada componente:
Datos de DENSIDAD:
ETANOL = 776 Kg/m3
AGUA = 1000 Kg/m3
HEXANO = 642 Kg/m
Alimentación:
Etanol, 1 litro equivalente a 0,776 kilogramos
/h
Hexano 1 litro Equivalente a 0,642 kg /h
Agua, cantidad 1442,91 litros, Equivalentes a
1,442 Kg/h
La densidad del volumen alimentado es:
= 0,709 kg/L de
mezcla de alimento
Los caudales de alimentación son : Agua: 3,44 litros/hora Alimento 3,12 litros /hora
Problema:
Se mezclan 0,057 kg/min de agua
pura (B) con 0,03687 Kg /min de
una solución compuesta por 54,7%
de peso de etanol (C) y 45,3% de
Hexano (A) , la operación se realiza
a 30,5 °C.
Por medio del diagrama se fijan las
concentraciones de entrada en el
alimento y en el solvente.
Balance de masa total :
M = F+S
Balance de masa para el etanol:
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M(xm) = F(xf)+S(ys)
Xm= F(xf) + S (ys) / (F+S)
Xm = 0,215
Los valores de E1 y R1 se calculan
en la gráfica.
Los valores de E1 son :0,79 para el agua , 0,21
etanol y 0 para el hexano
Los valores de R1 son : 0,78 para el hexano,
0,21 para el etanol y 0,01 para el agua.
M = 0,094 kg /min
Balance para el alcohol salidas:
R1(xR1) + E1(yE1) = M (Xm)
R1(0,21) + E1(0,21) = 0,020
R1 +E1 = 0,094
R1 =0,094-E1
E1 = 0,087Kg /min
R1= 0,007Kg/min
El extracto final será de 0,087 Kg/min y el
refinado será de 0,007Kg min.
La composición teórica del etanol en el
extracto es de 0,21
La composición teórica en el refinado es de
0,21.
La composición en el extracto en nuestra
práctica fue de 0,417
La composición de etanol en el refinado fue de
0,228.
6.0 Conclusiones
La extracción de etanol de una
solución etanol hexano, tiene como
finalidad hacer una limpieza del
hexano considerado como un
componente más costoso. El
rendimiento teórico de la columna de
extracción equivale al 79% con las
condiciones de equilibrio planteadas.
Un rendimiento del 77,2% fue
alcanzado en la práctica del
laboratorio, con lo que podemos
concluir, que la columna tiene una
mínima perdida efectiva, que puede
considerarse por la volatilidad de los
componentes de la mezcla.
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7.0 Bibliografía
1. Treybal R.E 1980 , operaciones de transferencia de masa, Mc Graw Hill , mexico 2. OCON; TOJO. “Problemas de Ingeniería Química”. Editorial Aguilar. (1974) Capítulo 11 3. COULSON J., RICHARDSON J. “CHemical Engineering. Volume 2: Particles Tecnology and
separation p processes” 5ta edición. (2002). Pág. 723 y ss. 4. WANKAT. P. “Ingeniería de procesos de separación”. 2da edición. (2008). Pearson
Educación. Capítulo 13.
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