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Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluacin en la
saponificacin de acetato de etilo con hidrxido de sodio
Departamento de Ingeniera Qumica- Facultad de Ingeniera Universidad de Antioquia Medelln,
Colombia Mayo de 2011
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R E S U M E N
En esta prctica bsicamente se estudiaron conceptos de Ingeniera de las reacciones qumicas
por medio de la reaccin de saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio en un
reactor de lecho empacado para posteriormente calcular el perfil de flujo de la reaccin, tambin
se realizaron clculos de tiempo de residencia, varianza, y la cantidad de material que sale delreactor en un determinado intervalo de tiempo entre otros aspectos. En la prctica se empleo
como trazador el KCL, se obtuvieron datos de conductividad, tiempo y temperatura obtenindose
la conversin final, la cual fue comparada con la esperada en el caso de que el reactor fuese ideal.
A B S T R A C T
In this practice basically studied concepts of "Chemical Reaction Engineering" by the reaction ofethyl acetate saponification with sodium hydroxide in a tubular reactor packed to further
calculate the flow profile of the reaction, we also performed on residence time calculations, mean
residence time, variance, and the amount of material leaving the reactor at a specific time interval.
In the practice, the KCL use as a tracer, we obtained data of conductivity, temperature and time
obtaining the final conversion, which was compared with that expected in the case that the
reactor would be ideal.
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OBJETIVOS
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GENERAL
Partir de los datos obtenidos experimentalemte para determinar el perfil de flujo en la reaccin desaponificacin de acetato de etilo con hidroxido de sodio en un reactor tubular de lecho.
ESPECFICOS
Determinar la conversin del hidrxido de sodio y evaluar las discrepancias con los datos
de la literatura.
Aprender a caracterizar un sistema de reaccin qumica en un reactor de flujo.
Caracterizar el perfil de flujo (distribucin de tiempos de residencia) en un reactor tubular
empacado.
Determinar la conversin de hidrxido de sodio en la reaccin entre el acetato de etilo y elhidrxido de sodio en ste reactor.
Analizar el comportamiento de la entrada del trazador y el flujo de trazador y reactivos en
el reactor de lecho empacado.
INTRODUCCION
Los reactores de flujo se hace necesario utilizarlos, pues existen reacciones en las cuales algunosde los participantes, o todos ellos, estn fluyendo durante el proceso, entre otras razones, como
las que se exponen a continuacin:
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a).- que el tiempo de reaccin sea relativamente pequeo.
b).- que la velocidad de produccin sea elevada.
c).- que los reactantes sean gaseosos.
d).- que las concentraciones elevadas conduzcan a un control deficiente o a una distribucininadecuada del producto.
La mayor parte de estos procesos se efecta en condiciones estacionarias ( aunque han de
tenerse en cuenta las condiciones transitorias de puesta en marcha y paro ), y en escala
usualmente mucho mayor que en los reactores discontinuos.
Las cualidades ms importantes de los reactores tubulares de flujo son : facilidad de control,
economa en la mano de obra, sencillez mecnica, adaptabilidad a la transmisin de calor y altas
presiones, calidad invariable del producto y elevada capacidad. [1]
En los reactores tubulares con flujo pistn, todos las molculas que circulan por el reactor van a la
misma velocidad y, por tanto, todas ellas han permanecido el mismo tiempo en su interior. Esto
solo ocurre si no se mezclan fracciones de fluido con distinto tiempo de residencia.
Por lo cual, es necesario definir que es tiempo de residencia, se denomina Tiempo de Residencia
de las molculas o partculas individuales en el reactor, al tiempo que tarda una molcula desde
que entra al reactor hasta que sale del mismo. En un reactor tubular de flujo pistn todas las
molculas tienen el mismo tiempo de residencia, mientras que en un reactor tanque de mezcla
perfecta, las molculas del fluido se mezclan uniformemente con las molculas que se encuentran
en el reactor, de forma que unas saldrn casi inmediatamente, mientras que otras permanecern
ms tiempo en el reactor. En conjunto, las molculas abandonan el reactor tras un periodo de
tiempo prximo al tiempo medio de residencia.[2]
I. DATOS EXPERIMENTALES
Ver Anexo 1
II.CALCULOS Y RESULTADOS
Parte1.determinacion de la conversin.
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Graficar los datos de conductividad de NaOH vs tiempo y de concentracin de NaOH v. tiempo,
obtenidos durante la reaccin.
Figura 1. Grafica de conductividad del NaOH vs tiempo.
Observando las grficas de conductividad vs tiempo vemos que esta presentan un
comportamiento fluctuante, si realizamos un ajuste polinomio valindonos de la herramienta de
EXCEL vemos que la relacin estara dada por un ajuste de orden seis. De la grfica podemos ver
que
la conductividad ms alta es de 6.54 mS para un tiempo de 34 segundos, la conductividad mas
baja es de 6.16 mS para un tiempo de 7 segundos. Es apartir de este punto que la conductividad
empieza a tener un crecimiento hasta llegar a la conductividad ms alta,6.54mS, ya en este valor
empieza a descender nuevamente, este comportamiento es debido a la reaccin que se est
dando, en donde se consume el NaOH sustancia conductividad para generar como producto el
acetato de sodio.
Grafica2.Grafica Concentracin NaOH vs tiempo
Observando las grficas de concentracin vs tiempo vemos que esta presentan un
comportamiento fluctuante, si realizamos un ajuste polinomio valindonos de la herramienta de
EXCEL vemos que la relacin estara dada por un ajuste de orden seis. El comportamiento de la
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grfica es similar Al de la grfica de conductividad vs tiempo y tiene lgica pues vemos que la
concentracin est relacionada con la conductividad por la curva de calibracin,
Determinar la conversin de NaOH obtenida experimentalmente a la salida del reactor en estado
estable.
Para determinar la conversin del NaOH obtenida experimentalmente a la salida del reactor en
estado estable empleamos la siguiente ecuacin:
X=(Cao-Ca)/Cao
En donde Cao= 0.2 molar obtenindose de la grfica que la mxima conversin obtenida
experimentalmente es de 0.858 o 85.8%
Grafica 3. Grafica de conversin vs tiempo
Determinar la conversin terica total usando el modelo de reactor de flujo pistn.
Para determinar la conversin terica total usando el modelo de reactor de flujo pistn tenemos
que:
Concentracin inicial Cao.(mol/m3) 200
VOLUMEN (m3) 0,000314159
Flujo volumetrico (m3)/min) 0,00006255
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Tiempo espacial:
=volumen/flujovolumtrico
=5,022529177min
Conversin terica:
Xteorica= (Cao*K*/((Cao*k* )+1))*100%
Xteorica=91,33997537%
Vemos que los resultados obtenidos son concisos con la teora pues la conversin terica nos da
mayor a la obtenida en el laboratorio para obtener el porcentaje de error emplearemos la
siguiente formula
% error = (valor teorico-valor experimental/valor teorico)*100
% error =6.06%
El resultado de error experimental es valido, es menor a un 10% lo que nos indica que el trabajo
experimental tuvo un buen acercamiento al terico.
Parte 2. Caracterizacin del perfil de flujo
Grafica 4: Comportamiento de la conductividad del KCl con respecto al Tiempo.
Grafica 5. Grfica de concentracin. C(t)
De esta grfica se tiene:
C(t) = 8.04E-07t6 -8.0E-06t5 + 2.133 E-03t4 - 0.044167t3 -+0.5444 t2-5.7932+37.435
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Y con C(0)=0,2 M se calcula
E_t=d(C_tCo)/dt
Con la cual se construye la distribucin de tiempos de residencia.
Los clculos realizados a partir de las integrales, a pesar de ser un mtodo muy empleado para
simular la falta de idealidad de estos sistemas, lleva un porcentaje de error, sumado al porcentaje
experimental, pues los ajustes polinomicos no siempre son satisfactorios.
Grafica6: Grfica de distribucin de tiempos de residencia.
Grfica de distribucin de tiempos de residencia acumulativa.
E(t) = 3E-09t6 - 6E-07t5 + 5E-05t4 - 0.001t3 + 0.036t2 - 0.324t + 1.059
Esta funcin representa la concentracin de trazador (KCL) en cada instante de tiempo respecto de
la cantidad inicial de trazador que se introduce al reactor. La funcin E(t) muestra la respuesta
normalizada del trazador en la corriente de salida respecto del tiempo.
La funcin E(t) est normalizada. Por tanto, como conocemos esta funcin gracias al anterior
ajuste, se puede saber qu fraccin de fluido existe entre dos tiempos cualesquiera. Como se har
ms adelante para 15 y 25 segundos.
A partir de la E(t) calculada se obtiene F(t):
F_t= _0^tE_t dt
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3E-09t7/7 - 6E-07t6/6 + 5E-05t5/5 - 0.001t4/4 + 0.036t3/3 - 0.324t2/2 + 1.059t
Grafica 7: Grfica de distribucin de tiempos de residencia acumulativa.
Fraccin material que sale del reactor y que ha pasado entre 15 y 25 segundos en su
interior.
Resolviendo la integral de la funcin de E (t) con respecto a al tiempo obtenemos que:
_15^25E_t dt=77.12s
Se denomina Tiempo de Residencia de las molculas o partculas individuales en el reactor, al
tiempo que tarda una molcula desde que entra al reactor hasta que sale del mismo. El siguiente c
Tiempo de residencia medio
t_m= _0^58tE_t dt
tm=3E-09t8/8 - 6E-07t7/7 + 5E-05t6/6 - 0.001t5/5 + 0.036t4/4 - 0.324t3/3 + 1.059t2/2
t_m=158435.7780s
Varianza
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^2=_0^58(t-t_m )^2 E_t dt
=6.85194*10^13
Este clculo da idea de la amplitud o dispersin de la distribucin, es decir, nos da informacin dela desviacin de los valores de la funcin respecto de la media: a mayores valores, ms amplitud.
La raz cuadrada de la varianza nos dice cunto tienden a alejarse los valores concretos del
promedio en una distribucin. Por lo cual vemos que hay un gran error personalmente lo
asociamos a los ajustes polinomicos, pues en muchas ocasiones si hay datos que se salen del rango
de tendencia entonces el ajuste puede ser errado, y como este es el resultado de ms de un
ajuste, de una secuencia, entonces a esto se lo atribuimos.
CONCLUSIONES
La saponificacin del acetato de etilo en un reactor de lecho empacado presenta
conversiones altas, que pueden ser de estudio y de interesa nivel industrial, en el momento de que
se necesite escalar el proceso.
Caracterizar el perfil de flujo del reactor permite determinar la distribucion de tiempos de
residencia como caracteristica del mezclado que ocurre en el reactor. Esta distribucion de tiempo
es necesario hacerla ya que el fluido que reacciona casi nunca fluye de manera uniforme a travs
del reactor, existen secciones del lecho empacado que ofrecen poca resistencia la flujo y una
porcion importante del fluido puede tomar ese camino, entonces no todas la moleculas pasaran elmismo tiempo en el reactor.
La obtencion de estos tiempos de residencia facilita en gran medida del modelamiento del
reactor, pues da una idea aproximada del patron de flujo, que es no ideal, lo que genera contactos
menos eficientes y conversiones bajas. Resaltando el papel del KOH como trazador, ya que es
adecuado que no reaccione en el medio y que tenga caractersticas similares a las sustancias que
darn la reaccin.
REFERENCIAS
[1] Tipos de procesos de flujo. publicacin en linea:
http://www.diquima.upm.es/recursos/dben/equipos/reactor.html. Consultada el 9 de mayo de
20011
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[2]Universidad autnoma de Madrid. Flujo no ideal: Reactor tubular, publicacin en linea:
http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/mgilarra/experimentacionIQII/IRQFNITubular2006.pdf.
Consultada el 9 de mayo de 20011
ANEXO 1
A continuacin se presentan los datos experimentales tabulados para la saponificacin de acetato
de etilo con hidrxido de sodio.
SAPONIFICACIN
Conductividad Temperatura tiempo (seg)
6.21 26.1 1
6.21 26.1 2
6.2 26.1 3
6.19 26.1 4
6.18 26.1 5
6.17 26.1 6
6.16 26.1 7
6.17 26.1 8
6.18 26.1 9
6.22 26.1 10
6.25 26.1 11
6.26 26.1 12
6.3 26.1 13
6.3 26.1 14
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6.3 26.1 15
6.41 26.2 16
6.43 26.2 17
6.46 26.2 18
6.46 26.2 19
6.49 26.2 20
6.51 26.2 21
6.51 26.2 22
6.5 26.2 23
6.49 26.3 24
6.48 26.3 25
6.47 26.3 26
6.49 26.3 27
6.48 26.4 28
6.48 26.4 29
6.5 26.4 30
6.49 26.5 31
6.49 26.5 32
6.51 26.5 33
6.54 26.6 34
6.49 26.6 35
6.51 26.7 36
6.5 26.7 37
6.51 26.8 38
6.47 26.8 39
6.5 26.9 40
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6.49 27 41
6.47 27 42
6.47 27.1 43
6.46 27.1 44
6.48 27.2 45
6.46 27.3 46
6.43 27.4 47
6.43 27.4 48
6.43 27.5 49
6.41 27.6 50
6.41 27.6 51
6.41 27.7 52
6.4 27.8 53
6.4 27.9 54
6.39 27.9 55
6.39 28 56
6.39 28.1 57
6.39 28.1 58
6.37 28.2 59
6.37 28.3 60
6.37 28.3 61
6.37 28.4 62
6.35 28.5 63
6.37 28.5 64
6.35 28.6 65
6.33 28.6 66
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6.31 28.7 67
6.31 28.8 68
6.29 28.8 69
6.3 28.9 70
6.29 28.9 71
6.29 29 72
6.29 29.1 73
6.26 29.1 74
6.26 29.2 75
6.22 29.2 76
6.25 29.3 77
6.23 29.3 78
6.22 29.4 79
6.24 29.4 80
6.22 29.5 81
A continuacin se presentan los datos experimentales para la caracterizacin del perfil de flujo con
el trazador KCl
Agua + KCL KCL + Agua
Conductividad temperatura tiempo
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79.9 12.92 26.1 1
79.9 12.94 26.1 2
79.8 12.95 26.1 3
80 12.96 26.1 4
80 12.97 26.1 5
80 12.96 26.1 6
80.1 12.97 26.1 7
80.3 12.97 26.1 8
80.4 12.97 26.1 9
80.6 12.96 26.1 10
80.8 12.96 26.1 11
81 12.92 26.1 12
81.1 12.73 26.1 13
81.1 12.89 26.1 14
81.7 12.9 26.1 15
64.1 12.93 26.1 16
80 12.95 26.1 17
82 12.95 26.1 18
82 12.95 26.1 19
82 12.96 26.1 20
81.7 12.96 26.1 21
81.8 12.96 26.1 22
81.8 12.96 26.1 23
81.7 12.95 26.1 24
81.7 12.91 26.1 25
81.9 12.77 26.1 26
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83.6 12.5 26.1 27
106.2 11.75 26.1 28
153.8 10.83 26.1 29
372 9.7 26.1 30
435 8.3 26.1 31
1211 7.32 26.1 32
1619 6.41 26.1 33
2.87 5.09 26.1 34
4.26 4.31 26.1 35
5.96 3.63 26.1 36
7.25 3.24 26.1 37
8.15 2.75 26.1 38
9.18 2.57 26.1 39
10.1 2.27 26.1 40
10.59 2.03 26.1 41
11.13 1784 26.1 42
11.59 1477 26.1 43
11.79 1233 26.1 44
11.96 1050 26.1 45
12.13 945 26.1 46
12.27 736 26.1 47
12.39 621 26.1 48
12.47 605 26.1 49
12.57 554 26.1 50
12.65 472 26.1 51
12.7 428 26.1 52
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12.74 389 26.1 53
12.78 353 26.1 54
12.81 325 26.1 55
12.85 301 26.1 56
12.86 282 26.1 57
12.88 260 26.1 58
236 59
216 60
215 61
192.2 62
186.8 63
184.6 64
179.9 65
174.6 66
160.5 67
152.2 68
141.8 69
139.3 70
133.5 71
131.9 72
125.6 73
122.2 74
117.2 75
112.7 76
110.1 77
105.2 78
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104.2 79
101.1 80
100.3 81
98.3 82
97.3 83
95.7 84
94.6 85
93.6 86
92.8 87
92.4 88
91.9 89
91.1 90
90.7 91
90.1 92
89.6 93
88.8 94
88.8 95
89.1 96
89.6 97
89.1 98
88.2 99
87.8 100
87.9 101
87.1 102
86.5 103
85.9 104
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18/29
85.3 105
84.9 106
84.6 107
84.3 108
84.2 109
84.3 110
84.2 111
84.1 112
84.2 113
84.3 114
84 115
83.6 116
83.3 117
83.2 118
82.9 119
83 120
82.8 121
82.5 122
82 123
81.7 124
81.6 125
81.5 126
81.5 127
81.4 128
81.1 129
81.1 130
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19/29
81.2 131
81.1 132
81.2 133
81.5 134
81.4 135
81.3 136
81.2 137
81.1 138
80.9 139
80.9 140
81.2 141
80.9 142
80.8 143
80.5 144
80.5 145
80.2 146
80.1 147
80.1 148
80.1 149
80.1 150
ANEXO 1
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A continuacin se presentan los datos experimentales tabulados para la saponificacin de acetato
de etilo con hidrxido de sodio.
SAPONIFICACIN
Conductividad Temperatura tiempo (seg)
6.21 26.1 1
6.21 26.1 2
6.2 26.1 3
6.19 26.1 4
6.18 26.1 5
6.17 26.1 6
6.16 26.1 7
6.17 26.1 8
6.18 26.1 9
6.22 26.1 10
6.25 26.1 11
6.26 26.1 12
6.3 26.1 13
6.3 26.1 14
6.3 26.1 15
6.41 26.2 16
6.43 26.2 17
6.46 26.2 18
6.46 26.2 19
-
7/30/2019 Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluaci+n en la saponificaci+n de acetato de etilo con hidr+xido de sodio
21/29
6.49 26.2 20
6.51 26.2 21
6.51 26.2 22
6.5 26.2 23
6.49 26.3 24
6.48 26.3 25
6.47 26.3 26
6.49 26.3 27
6.48 26.4 28
6.48 26.4 29
6.5 26.4 30
6.49 26.5 31
6.49 26.5 32
6.51 26.5 33
6.54 26.6 34
6.49 26.6 35
6.51 26.7 36
6.5 26.7 37
6.51 26.8 38
6.47 26.8 39
6.5 26.9 40
6.49 27 41
6.47 27 42
6.47 27.1 43
6.46 27.1 44
6.48 27.2 45
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7/30/2019 Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluaci+n en la saponificaci+n de acetato de etilo con hidr+xido de sodio
22/29
6.46 27.3 46
6.43 27.4 47
6.43 27.4 48
6.43 27.5 49
6.41 27.6 50
6.41 27.6 51
6.41 27.7 52
6.4 27.8 53
6.4 27.9 54
6.39 27.9 55
6.39 28 56
6.39 28.1 57
6.39 28.1 58
6.37 28.2 59
6.37 28.3 60
6.37 28.3 61
6.37 28.4 62
6.35 28.5 63
6.37 28.5 64
6.35 28.6 65
6.33 28.6 66
6.31 28.7 67
6.31 28.8 68
6.29 28.8 69
6.3 28.9 70
6.29 28.9 71
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7/30/2019 Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluaci+n en la saponificaci+n de acetato de etilo con hidr+xido de sodio
23/29
6.29 29 72
6.29 29.1 73
6.26 29.1 74
6.26 29.2 75
6.22 29.2 76
6.25 29.3 77
6.23 29.3 78
6.22 29.4 79
6.24 29.4 80
6.22 29.5 81
A continuacin se presentan los datos experimentales para la caracterizacin del perfil de flujo con
el trazador KCl
Agua + KCL KCL + Agua
Conductividad temperatura tiempo
79.9 12.92 26.1 1
79.9 12.94 26.1 2
79.8 12.95 26.1 3
80 12.96 26.1 4
80 12.97 26.1 5
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7/30/2019 Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluaci+n en la saponificaci+n de acetato de etilo con hidr+xido de sodio
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7/30/2019 Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluaci+n en la saponificaci+n de acetato de etilo con hidr+xido de sodio
25/29
1211 7.32 26.1 32
1619 6.41 26.1 33
2.87 5.09 26.1 34
4.26 4.31 26.1 35
5.96 3.63 26.1 36
7.25 3.24 26.1 37
8.15 2.75 26.1 38
9.18 2.57 26.1 39
10.1 2.27 26.1 40
10.59 2.03 26.1 41
11.13 1784 26.1 42
11.59 1477 26.1 43
11.79 1233 26.1 44
11.96 1050 26.1 45
12.13 945 26.1 46
12.27 736 26.1 47
12.39 621 26.1 48
12.47 605 26.1 49
12.57 554 26.1 50
12.65 472 26.1 51
12.7 428 26.1 52
12.74 389 26.1 53
12.78 353 26.1 54
12.81 325 26.1 55
12.85 301 26.1 56
12.86 282 26.1 57
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7/30/2019 Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluaci+n en la saponificaci+n de acetato de etilo con hidr+xido de sodio
26/29
12.88 260 26.1 58
236 59
216 60
215 61
192.2 62
186.8 63
184.6 64
179.9 65
174.6 66
160.5 67
152.2 68
141.8 69
139.3 70
133.5 71
131.9 72
125.6 73
122.2 74
117.2 75
112.7 76
110.1 77
105.2 78
104.2 79
101.1 80
100.3 81
98.3 82
97.3 83
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7/30/2019 Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluaci+n en la saponificaci+n de acetato de etilo con hidr+xido de sodio
27/29
95.7 84
94.6 85
93.6 86
92.8 87
92.4 88
91.9 89
91.1 90
90.7 91
90.1 92
89.6 93
88.8 94
88.8 95
89.1 96
89.6 97
89.1 98
88.2 99
87.8 100
87.9 101
87.1 102
86.5 103
85.9 104
85.3 105
84.9 106
84.6 107
84.3 108
84.2 109
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7/30/2019 Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluaci+n en la saponificaci+n de acetato de etilo con hidr+xido de sodio
28/29
84.3 110
84.2 111
84.1 112
84.2 113
84.3 114
84 115
83.6 116
83.3 117
83.2 118
82.9 119
83 120
82.8 121
82.5 122
82 123
81.7 124
81.6 125
81.5 126
81.5 127
81.4 128
81.1 129
81.1 130
81.2 131
81.1 132
81.2 133
81.5 134
81.4 135
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7/30/2019 Estudio del perfil de flujo en un reactor de lecho empacado y su posterior evaluaci+n en la saponificaci+n de acetato de etilo con hidr+xido de sodio
29/29
81.3 136
81.2 137
81.1 138
80.9 139
80.9 140
81.2 141
80.9 142
80.8 143
80.5 144
80.5 145
80.2 146
80.1 147
80.1 148
80.1 149
80.1 150