ANÁLISIS DE FLUJO DE INYECCIÓN DE GLICEROL LIBRES EN BIODIESEL USANDO UN ELECTRODO DE
COBRE Y UN DETECTOR AMPEROMÉTRICO
Maruta, A,H., Paix~ao, t. (2012). 187:191
Presenta: Stefi Castillejos Márquez
Maestría en Ciencias: Productos naturales y alimentos
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Contenido
• 1. Introducción
• 2. Objetivos
• 3. Experimento
• 4. Resultados y discusión
• 5. conclusión
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Introducción
Reacción redox:
Reacción de transferencia de electrones de una especie a otra.
•Se oxida: cuando pierde electrones
•Se reduce: cuando gana electrones
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Introducción
• Química y electricidad
– La corriente eléctrica en una célula electroquímica es proporcional a la velocidad de la reacción.
– El voltaje es proporcional a la variación de la energía libre se la reacción electroquímica.
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Introducción
• Carga eléctrica
– Se mide en columbios (c ), un mol de electrones tiene una carga de 9.649x10^4 C (constante de Faraday)
• Corriente eléctrica
– Es la cantidad de carga eléctrica que circula por segundo a través de un circuito. Su unidad es un Amperio (A)
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Introducción
• Diferencia de potencial eléctrico:
– es una medida del trabajo que es necesario hacer cuando una carga eléctrica se mueve de una punto a otro.
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Introducción
• Ley de Ohm
– La corriente que pasa por un circuito es directamente proporcional al voltaje e inversamente proporcional a la resistencia
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Introducción
• Potencia
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Introducción
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Introducción
• Ecuación de Nernst para una reacción completa
– E i+ the potential of the electrode attached to the positive terminal of the potentiometer
– E i- the potential of the electrode attached to the negative terminal
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Introducción
• Electrodo de referencia
– Pt electrodo
Indicador
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Introducción
• Electrodos indicadores
– La mayoría son metales inertes como: oro, platino.
– Su misión es transportar los electrones desde o hacia una especie presente en la disolución.
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Potenciometría aplicada a una reacción oscilante
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Introducción
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Introducción
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Introducción
-Contaminante -No renovable
- Renovable -Emisión de menor contaminación por los gases producidos
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Introducción -Mono-alquil Ester de ácido graso derivado de aceites vegetales o grasas animales. - Estos aceites son derivados de un proceso de transesterificación con un alcohol alifático de cadena corta. - se debe de tener cuidado con la cantidad de GLICEROL presente en el biodiesel
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Introducción
Daña
Concentración máxima: 200mg de glicerol/Kg de biodiesel (Agencia nacional del petróleo, Brasil; estándar europeo)
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Introducción
• Los métodos de extracción que se proponen en la literatura
- Técnicas de separación del glicerol
-Caros -Demandan operadores
-Métodos espectrofotométricos
-Requieren derivatización del glicerol -Requiere mucho tiempo
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Introducción
• Sólo dos trabajos utilizando técnicas de electroanálisis
– 1. utilizando 2 enzimas (gliceroquinasa, oxidasa glicerol-3-fosfato) con un electrodo Oxygen
– 2. Utilizando un detector de platino
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Objetivos
• Desarrollar un método analítico rápido, preciso, y exacto para la cuantificación de glicerol en biodiesel utilizando un electrodo de cobre y un detector de flujo amperométrico.
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Experimental
• Químicos, materiales y muestras
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Grado analítico Obtenido de fabricas locales. De diferentes fuentes (soya, algodón, ricino, Cebo bovino, colza)
Experimental
• Análisis de flujo de inyección
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Válvula de inyección rotatoria
Célula acrílica montada con una configuración de capa delgada
Experimental
• Extracción del glicerol
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250mg 5mL
Vortex / 5min 10minutos
Fase acuosa 1M
Adiciones, de 91 a 824mg de glicerol/Kg de biodiesel, fueron realizados con cada muestra, y los resultados se utilizaron para ver la exactitud del método propuesto
Resultados y discusión
• Las superficies de Cu promueven la oxidación electro catalítica de alcoholes.
• Cu se oxida en presencia de NaOH a pH >13. formándose especies de Cu(III).
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Resultados y discusión
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Resultados y discusión
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-Se probaron diferentes flujos, potenciales aplicados, y el flujo de la solución acarreadora.
-Se eligió un potencial E=0.65V, debido a que se alcanzó el punto máximo de oxidación del glicerol
Resultados y discusión
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Resultados y discusión
• Se investigo el mejor volumen de inyección de muestra.
• EL volumen de 150µL fue escogido por el mejoramiento del tamaño del pico.
• EL flujo de inyección de 1mL/min, debido a que tiene una intensidad más grande en el pico.
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Resultados y discusión
• Repetitividad
– 10 inyecciones 800mg/Kg de biodiesel (40mg/Kg de solución) a 650V, con desviación estándar del 5%.
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Resultados y discusión
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Resultados y discusión
• El plano del pico como una función de la concentración de glicerol nos da una línea recta con la siguiente ecuación
• Con un coeficiente de correlación :0.9996
• Límite de detección(3SD)= 5mg/Kg
• Límite de cuantificación (10SD)=5mg/Kg
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Resultados y discusión
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Resultados y discusión
• Determinación de glicerol es muestras reales
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-3 muestras tienen un nivel mayor al establecido por las regulaciones (200mg/kg)
-El método puede ser considerado para el análisis de glicerol en biodiesel.
Conclusión
• El electrodo de cobre es un interesante material para promover la electro oxidación del glicerol.
• El método propuesto puede ser utilizado para el control de muestras de biodiesel por que detecta los niveles de glicerol por encima y por debajo de lo marcado en las agencias regulatorias
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