AGENDA
• Introducción
• Áreas en análisis toxicológico y forense
• Fundamentos de la técnica FTIR
• Soluciones Instrumentales de Agilent & Ejemplos de
Aplicaciones
Introducción: Areas de Interés en Análisis Forense C
RIM
INA
LIS
TIC
A
• Identificación y evaluación de las evidencias físicas incluyendo análisis de trazas, análisis de drogas, etc. T
OX
ICO
LO
GIA
• Identificación de drogas y compuestos químicos en tejidos o fluidos humanos para seguridad laboral, control antidopaje en deportes, investigación de asesinatos.
DN
A IN
VE
ST
IGA
TIO
N
• Identificación de un individuo mediante muestras genéticas.
DO
CU
ME
NT
EX
AM
INA
TIO
N
• Análisis & comparación de manuscritos, tinta, etc, para verificar su autenticidad.
La espectroscopía infrarroja en el campo forense
• La espectroscopía infrarroja resulta aplicable a una enorme variedad de muestras.
– Restos de pinturas.
– Tintas
– Fibras
– Explosivos
– Drogas ilícitas
– Huellas digitales
– Materiales biológicos
– Otros: Materiales, polímeros, suelos, cosméticos, pelo, etc.
• El análisis de las muestras en muchos de los casos puede realizarse por medios no destructivos / sin apenas manipulación
• Permite tanto ensayos de identificación como análisis cuantitativo.
• Análisis a nivel macroscópico como microscópico.
• En el laboratorio, o “in situ”.
Io I
H
O
H
H
O
H
H
O
H
H
O
H
Fundamentos Espectroscopía IR
La energía IR produce vibraciones moleculares
Cada tipo de enlace químico, vibra a una frecuencia específica de
manera natural
Cuando la frecuencia de la luz IR alcanza la frecuencia de vibración
del enlace, se produce la absorción
La cantidad de energía absorbida es proporcional a la fortaleza del
enlace
En conjunto de absorbancias IR para una muestra, está referida
como su espectro IR
El espectro IR de una muestra es una gráfica de la cantidad de
energía IR (eje y) que es absorbida a determinadas frecuencias
(eje x) en la región IR del espectro electromagnético.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Wavenumber (cm-1)
Ab
so
rba
nc
e
1500 2000 2500 3000 3500 4000
Wavenumbers (cm-1)
1000
Cada muestra tiene un espectro IR único; de manera
que un espectro IR puede servir como una huella
dactilar de un compuesto.
Introducción. Espectro Infrarrojo
4000 3000 2000 1000
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
Wavenumber (cm-1)
Ab
so
rban
ce
3300 cm-1
N-H Stretch 2900 cm-1
C-H Stretch
1750 cm-1
C=O Stretch
1540 cm-1
N-H Bending
Interpretación de espectros IR
La frecuencia que absorben los grupos funcionales corresponden a la fortaleza del enlace,
cuanto más fuerte es el enlace, absorbe a frecuencias más altas, y viceversa.
Cada grupo funcional absorbe a una determinada frecuencia, de manera que es posible
elucidar la estructura química del material con su espectro IR.
Información cualitativa y cuantitativa
• Búsqueda en librerías
Identificación de muestras
desconocidas
Control de calidad de producto
terminado, materia prima, etc
Identificación Estructural
Un compuesto químico puede ser identificado mediante la
búsqueda en librerías comerciales o generadas por el usuario
La calibración permite predecir la
concentración mediante espectros IR
IR spectral overlay of turbine oil 5-4300ppm
3900 3700 3500 3300 3100
0.24
0.16
0.08
0.00
-0.08
Wavenumber
Ab
so
rban
ce
Concentración por
FTIR • Cuantificación
Medida de la concentración
Análisis de aceites, fuel, etc.
¿Por qué se usa la espectroscopía FT-IR en
medidas analíticas?
El análisis por FT-IR es SENCILLO de realizar
Proporciona resultados de gran EXACTITUD
Los resultados se obtienen en SEGUNDOS o MINUTOS
Es VERSÁTIL (puede acomodar varios tipos y tamaños de muestras)
Herramienta poderosa para el análisis de GAS, LIQUIDOS o SOLIDOS
Proporciona resultados CUANTITATIVOS y CUALITATIVOS
Es una técnica NO-DESTRUCTIVA
Utiliza métodos ASEQUIBLES
Requiere poca o NINGUNA PREPARACIÓN DE MUESTRA
Introducción. Formas de muestreo
Transmisión (líquidos, gases, polvos, films)
Reflectancia Difusa (DRIFT) (principalmente muestras en polvo)
Reflectancia Especular (líquidos, películas finas)
Muestra
Cristal (IRE)
dp
ATR
(todos excepto gases)
Portafolio Agilent en FTIR.
Exoscan/Flexscan 4500/5500t FTIR FTIR 630
FTIR 660 / 670/ 680 Microscopio 610/620
Cómo es el FTIR 630?
•Diseñado específicamente para análisis de rutina de líquidos, sólidos y
gases
•Diseño increíblemente compacto
•Flexibilidad en los accesorios y formas de muestreo (reconocimiento
automático sin necesidad de alineamiento)
FTIR 630. Interferómetro: diseño e innovación
Diseño innovador “Flexture” con interferómetro de Michelson a 45º.
•Mide únicamente 8 x 8 x 13 cm
•Alineamiento permanente
•Sellado y desecado
•Resolución óptica <2cm-1
Ahorro de espacio en el laboratorio.
Transportable.
Robusto, estable y con buena resolución.
Interferómetro robusto y pequeño
Beneficio – Ahorro de espacio.
Reproducibilidad.
Característica – Elección de óptica de KBr o ZnSe
Beneficio – Posibilidad de trabajar en cualquier tipo
de entorno
Beamsplitter de KBr para trabajo en
laboratorio
Intervalo espectral: 7000 – 350cm-1
Beam splitter de ZnSe para entornos
de ambiente no controlado –
fábricación, controles de entrada.
Intervalo espectral: 5100 – 600cm-1
Característica – Energía optimizada en la zona de la huella
dactilar
Beneficio – Mejor calidad de los espectros y mejores
búsquedas en librerías
Mayor sensibilidad en las zonas más
interesantes del espectro
Intuitivo: Flexibilidad de muestreo Innovación tecnológica que soluciona los problemas del laboratorio
Dialpath TumblIR
ATR Diamante Reflectancia Difusa Transmisión
Módulo principal
Intuitivo: Flexibilidad de muestreo Innovación tecnológica que soluciona los problemas del laboratorio
10 Degree Spec 5B (Bounce) ZnSe ATR
1B Ge ATR 45 Degree Spec
630 Engine
19
Pathlength (μm) Typical Conc. Range 30 Neat - 0.1% 50 50% - 500 ppm
100 20% - 100 ppm 200 10 % - 50 ppm
INNOVADOR: Tecnología revolucionaria para el
análisis de líquidos usando el “DialPath”
El Software va
guiando al usuario a
través del método
seleccionado.
También reconoce la
interfaz correcta de
muestreo para guiar
en la técnica de
muestreo y limpieza.
INTUITIVO: La mejor opción de software Métodos precargados y asistente en el muestreo y limpieza
También para 21 CFR
Robusto
Hand Held
Portable
Analyzers
Aplicaciones FTIR 630
Identificación de compuestos desconocidos (I)
- Ejemplo Identificación de polímeros en
equipamientos electrónicos
- FTIR con ATR de Diamante
Aplicaciones FTIR 630
Identificación de compuestos desconocidos (II)
- Ejemplo sobre Superficie metálicas
- FTIR con Grazing Angle
Detección de hidrocarburos y silicona sobre Aluminio
Aplicaciones FTIR 630
Identificación de compuestos desconocidos (II)
Frekote™ Mold Release on Al
sheet metal: 1 – 9 µg/cm2
Limit of Quant grazing angle (~ 5x p-p noise) ~=
0.25 µg/cm2
LOQ ~ 2 µg/cm2 for 45 degree
Determinación cuantitativa de Silicona sobre Aluminio
Instrumentación FTIR - Out of lab.
4100 ExoScan & 4200 Flexscan Handheld FTIR
Robustez: Óptica Sellada de ZnSe:
-No higroscópico: Adecuado para ambientes con niveles
de humedad elevados
-No requiere desecante: menos
consumibles/mantenimiento
-No requiere purga
Fiabilidad
Sencillez de uso
Pequeño, ligero
4100 ExoScan
4200 Flexscan
Y además: Versatilidad: diferentes interfases de
muestreo
4100 ExoScan & 4200 Flexscan Handheld FTIR
Flexibilidad de muestreo
ATR de Diamante: para material granulado o en polvo, así como para identificación y
confirmación de polímeros, plásticos y composites.
ATR de Germanio: para revestimientos finos sobre superficies.
Reflectancia difusa: para materiales altamente absorbentes y superficies reflejantes.
Grazing angle: para recubrimientos ultra finos en superficies metálicas.
• FTIR 4500
• Designed for field
use
• 4100 Exoscan
FTIR
• Designed for
handheld use
• 4200 Flexscan
FTIR
• Designed for
handheld use
• FTIR 5500
• Designed for routine
lab use
Instrumentación FTIR - Out of lab. Innovative spectroscopy products.
Rango frecuencia: 4000 – 650 cm-1
Resolución máxima: 4 cm-1
Optica no higroscópica: ZnSe beam splitter
Alimentación: Batería Ión Litio Incorporada
Temperatura de operación: 0⁰ a 50⁰ C
Características comunes:
Menor tiempo para conseguir los
resultados
Elimina el transporte de la muestra
– Tiempo y coste
Toma de decisiones en el momento
Screen Rápido y seleccionar
muestras críticas
Análisis no destructivo en
muestras donde hacer cortes o
seciones no es posible
Ventajas de tener un FTIR Portátil
Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos
peligrosos
Objetivo: Detección rápida de drogas
ilícitas o compuestos peligrosos (control
aduanas, falsificación de productos
farmacéuticos, tráfico de drogas..)
FTIR 4500 + ATR de diamante
Forensics library
4500a Portable FTIR Forensics Analyzer
Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos
peligrosos
Algunos ejemplos de drogas detectadas:
Cocaine
cocaine hydrochloride
Diacetylmorphine
Muestra: 5 mg
Resolución: 4 cm-1
Datos y tiempo registrados automáticamente
Tiempo de análisis: Menos de un minuto morphine hydrochloride
ketamine
Identificación de Drogas ilícitas o compuestos
peligrosos
Ambas librerías contienen >13,000 spectros ATR de diferentes compuestos químicos:
- bio-chemicals
- Forensics
- white powders
- hazardous and toxic chemicals
- HPV chemicals
- food additives
- explosives
4500a Portable FTIR Forensics Analyzer
Librería de Espectros tanto para las plataformas de SW de la
PDA como del PC
Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos
peligrosos
PDA Software: Gives a clear indication of the potential hazard or illegal material.
Identificación de Drogas Ilícitas o compuestos
peligrosos
SW Microlab PC
Results show a clear difference between Cocaine Base and Cocaine HCL
using the same library and search algorithm.
RESUMEN
Son muchas las muestras relacionadas con el análisis toxicológico y forense de interés
para el análisis por FTIR: pinturas, tintas, fibras, explosivos, drogas, materiales biológicos,
polímeros, suelos, cosméticos, pelo, etc
FTIR es una herramienta analítica simple y sensible
- Rápida adquisición de datos y de obtención de resultados
- Fácil de manejar
Herramienta de análisis más útil
• para determinar la composición de los materiales orgánicos
• para identificar IR películas inorgánicos transparentes o semitransparentes
• proporciona información cuantitativa de mezclas de compuestos
Múltiples aplicaciones en diversas aréas
Instrumentación adaptada a las diferentes necesidades según la aplicación
FT-IR
Nuevo!!
¡¡Gracias por su atención!!
Amparo Villar - Especialista Espectroscopía
(: 682 743 799, *: [email protected]