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Documento Técnico: Manejo de hidrómetros Francisco García L., División Metrología-CESMEC Ltda., [email protected]

Manejo

• El hidrómetro debe estar limpio antes de ser sumergido. Para limpiar el hidrómetro puede utilizar un papel que no suelte pelusas y etanol o acetona. Si el instrumento, en particular el vástago, está sucio no solamente variará su masa sino también el menisco no se formará correctamente.

• Si quiere asegurar una lectura exacta, deje que tanto el instrumento como líquido cuya densidad va a medir alcancen el equilibrio térmico con el ambiente, o espere a que la diferencia de temperatura entre el hidrómetro y el líquido sea la menor posible.

• Tome el hidrómetro por el extremo superior del vástago con las manos limpias de tal forma que quede vertical. No lo tome del bulbo y menos de de la sección del vástago en que está la escala.

• Introduzca verticalmente el hidrómetro en el líquido y suéltelo cuando la línea a la altura de la que supuestamente debe flotar quede a unos pocos milímetros de la superficie del líquido; luego déjelo oscilar hasta el reposo. Existe la costumbre de hacer girar rápidamente el hidrómetro en el líquido; no lo haga, el hidrómetro no es un trompo, no permitirá que el menisco se forme bien.

• Finalmente, una vez que el hidrómetro se quede quieto, presiónelo suavemente hasta que baje unos pocos milímetros y suéltelo; con esto oscilará nuevamente y cuando vuelva a estar estático tome la lectura, ya sea a la altura de la superficie horizontal del líquido o en el borde superior del menisco.

2006.03.27 1 de 16 Manejo de hidrómetros.

mailto:[email protected]

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Lectura

Existen dos formas de leer la escala de los hidrómetros: 1) a la altura de la superficie horizontal del líquido o 2) en el borde superior del menisco:

1) Si el instrumento se lee de la primera manera, es posible determinar la posición del plano que pasa por la superficie horizontal mediante el uso de una pantalla inclinada 45 grados, cuya mitad superior sea negra y la inferior blanca.

La pantalla se coloca detrás del recipiente que contiene al líquido en que se sumerge el hidrómetro, de tal forma que la mitad quede unos centímetros por debajo del plano de la superficie del líquido, como se puede ver en la fotografía.

Al quedar el plano de la mirada por debajo de la superficie del líquido podremos observar cómo se va formando una línea cada vez más estrecha y bien definida a medida que vamos subiendo la cabeza paralelamente a la dirección del vástago. La línea que se forma es la que nos indica en qué lugar de la escala debemos tomar la lectura.

En la serie de fotos a continuación se demuestra secuencialmente lo descrito.


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2) La lectura en el borde superior del menisco normalmente se realiza cuando los líquidos son opacos. Si la escala del instrumento ha sido calibrada para ser leída a la altura de la superficie del líquido eventualmente será necesario aplicar una corrección para alcanzar el nivel de exactitud deseado.

Es común que las calibraciones se realicen leyendo la escala de la primera manera, pues las lecturas son más exactas. Dadas las diferencias que se producen entre ambas formas de realizar las lecturas, es importante que esa información se consigne en los certificados.


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Interpretación de certificados de hidrómetros

Comúnmente los resultados que se informan en los certificados de calibración de los hidrómetros son presentados como en el ejemplo a continuación:


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Por ejemplo, en el valor nominal 23 %(v/v) tenemos que leer el certificado de la siguiente manera: "Cuando la indicación del instrumento es 23 %(v/v) el valor verdadero se encuentra dentro del intervalo [23,0 + 0,3 - 0,1 , 23,0 + 0,3 + 0,1] %(v/v), ó

[23,2 , 23,4] %(v/v)

con una probabilidad de aproximadamente un 95 %"

El valor en negrita corresponde a la incertidumbre expandida con k=2, ningún resultado está completo sin especificar ese valor.

En la última columna se indica el valor de tensión superficial asignado a ese valor nominal de la escala según ISO 4801:1979, ISO 387:1977, el valor especificado en la escala, u otra información disponible. La tensión superficial es responsable de la formación del menisco alrededor del vástago del hidrómetro; es importante que el menisco se forme bien para asegurar una buena lectura. Que tan grande o pequeño es, dependerá proporcionalmente de la tensión superficial.

Como se especifica, estos resultados están referidos a 20 °C, la tensión superficial que se indica y tomando en cuenta que las lecturas se realizaron a la altura de la superficie horizontal del líquido.

En caso que el instrumento sea utilizado en otros líquidos, eventualmente será necesario realizar correcciones por tensión superficial y temperatura. Estas se explican en las referencias [2], [3] y [5] de la sección Bibliografía.

Si el líquido cuya densidad se está mididiendo es opaco y no sea posible tomar las lecturas a la altura de la superficie horizontal del líquido, es posible realizar lecturas a la altura del extremo superior del menisco y luego aplicar las correcciones que aparecen en la referencia [3] de Bibliografía. La importancia de realizar este tipo de correcciones dependerá de la diferecia entre la tensión superficial para la que fue calibrada la escala y la tensión superficial del líquido, además del nivel de exactitud requerido. En el laboratorio de calibración siempre tomamos las lecturas a la altura de la superficie horizonal del líquido, pues son más exactas.


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Teoría y ejemplos de correcciones para las lecturas de las escalas de los hidrómetros

Las escalas de los hidrómetros se diseñan y calibran para condiciones de medida específicas, las que normalmente se informan en la escala del instrumento o en el certificado de calibración y se denominan “condiciones de referencia”. Las más importantes son las condiciones de temperatura y tensión superficial de referencia. También hay efectos por trabajar en condiciones de aceleración de gravedad y densidad del aire distintas a aquellas en las que se ejecutó la calibración, pero en la práctica son despreciables. Cuando un hidrómetro es utilizado en condiciones distintas a las de referencia eventualmente será necesario aplicar correcciones a las lecturas que entrega, a parte de las que indique el certificado. Si en términos prácticos es relevante considerar las correcciones o no, dependerá del nivel de exactitud deseado y de las diferencias entre las condiciones a las que se ejecute la medición y las de referencia. La corrección por temperatura en kg/m3 está dada por la siguiente expresión:

( )ttic ot −= γ (1) Donde, i , es la indicación del instrumento [kg/m3] γ , es el coeficiente térmico de dilatación volumétrica del material con que está fabricado el hidrómetro.

Típicamente es igual a 0,000 025 / ºC t , es la temperatura del fluído en el que el hidrómetro está inmerso [ºC]

ot , es la temperatura de referencia [ºC]

La corrección por tensión superficial en kg/m3 está dada por:

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−

++

= 11000

1000 o

ts dmgdmgicσπσπ

(2)

Donde, i , es la indicación del instrumento [kg/m3] d , es el diámetro del vástago del hidrómetro [m] σ , es la tensión superficial del fluído en el que el hidrómetro está inmerso [mN/m]

0σ , es la tensión superficial de referencia [mN/m] m , es la masa del hidrómetro [kg] g , es la aceleración de gravedad [m/s2]. Se utiliza el valor estandarizado 9,80665 m/s2


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Existe otra corrección que eventualmente habrá de ser considerada, la del menisco. Esta se aplica cuando el hidrómetro se lee en la parte superior del menisco mientras que fue calibrado o diseñado para ser leído a la altura de la superficie horizontal del líquido. Esta situación es común cuando se realizan lecturas en líquidos opacos, en los que es difícil realizar una lectura a la altura de la superficie horizontal líquido. Para obtener la indicación al nivel de la superficie horizontal del líquido, se utiliza la ecuación de Langburg:

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−+

ΔΔ

= 1

1000 21 1000

2

σσ idg

lr

gidcm (3)

Donde, σ , es la tensión superficial del fluído en el que el hidrómetro está inmerso [mN/m] d , es el diámetro del vástago del hidrómetro [m] i , es la indicación del instrumento [kg/m3]

rΔ , es el valor del intervalo de división de escala en la zona de la escala en la que se hace la lectura [kg/m3]

lΔ , es la longitud del intervalo de división de escala en la zona de la escala en la que se hace la lecturara [m]

g , es la aceleración de gravedad [m/s2]. Se utiliza el valor estandarizado 9,80665 m/s2

El cuociente lr

ΔΔ

se puede aproximar por ( )( )3kg/men escala la de Longitud

metrosen escala la de Rango; note que la distancia entre

líneas de graduación no es constante a lo largo del vástago. Esas fueron las correcciones que en la práctica valen la pena considerar. Sólo con carácter informativo,

terminamos señalando que la corrección por gravedad en kg/m3 está dada por ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−

21

11ggm

D oσρπ donde

es la aceleración de gravedad en el lugar que en que se calibró el instrumento y es la aceleración de

gravedad en donde se utiliza, ambas en m/s2. La corrección por densidad del aire es

1g 2g

( ovv ρρ −' ) donde ρ

y oρ corresponden a la densidad del aire en el lugar en que se ejecutó la calibración y el lugar en el que se

utiliza el instrumento respectivamente, en [kg/m3]; vv'

corresponde al cuociente entre el volumen emergente

y sumergido del instrumento. Como se puede apreciar estas últimas correcciones son insignificantes.


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Ejemplo 1: Tenemos un hidrómetro cuyas características son las siguientes:

• La escala va de 600 kg/m3 a 650 kg/m3 y con intervalo de división de escala igual a 0,5 kg/m3. • Su masa es 30,00 g • El diámetro del vástago es 4,00 mm

Se determinaron las longitudes con un pie de metro de resolución igual a 0,02 mm y la masa con una balanza que satisface los requerimiento de la clase OIML I y de capacidad máxima igual a 200 g El certificado de calibración indica lo siguiente:

Valor nominal

kg/m3 @ 20 ºC

Corrección

kg/m3 @ 20 ºC

Incertidumbre expandida

k=2 kg/m3 @ 20 ºC

Tensión superficial de la escala

mN/m

600,0 0,0 0,2 15 625,0 0,1 0,2 16 650,0 0,2 0,2 17

La calibración fue realizada para leer la escala a la altura de la superficie horizontal del líquido Supongamos que con ese instrumento se trata de determinar la densidad de un líquido y se presentan las siguientes condiciones:

1. El líquido cuya densidad se va a determinar está a 26 ºC, 6 ºC más que la temperatura para la que fue calibrada la escala. Para esta determinación de temperatura se utilizó un termómetro cuya incetidumbre expandida es 0,1 ºC

2. Además, de acuerdo a determinaciones independientes o tablas, se sabe que ese fluído tiene una tensión superficial igual a 5 mN/m a 26 °C

3. El líquido es transparente, por lo que se realiza la lectura a la altura de la superficie horizontal del líquido y la indicación del hidrómetro es 611,0

En este caso corresponde aplicar las correcciones por tensión superficial y temperatura, a parte de la del certificado. La corrección del menisco no se aplica, pues la lectura fue tomada a la altura de la superficie horizontal del líquido, la misma especificada como nivel de referencia en el certificado de calibración. Si el líquido fuera opaco, hubiera sido difícil hacer la lectura al mismo nivel de referencia que en el certificado. Corrección a partir del certificado: Determinamos la corrección para 611,0 kg/m3 interpolando las correciones indicadas por el certificado para 600,0 y 625,0; este valor es aproximadamente 0,05 kg/m3 Luego, y procederemos a determinar las otras correciones con este valor. 05,61105,00,611i =+= Corrección por temperatura:

( ) ( ) 3kg/m 092,026-20 025 0,0005,611 −=××=−= ttic ot γ


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Corrección por tensión superficial:

3kg/m 274,01

15,50,0041000 9,80665030,050,0041000 9,80665030,05,611

11000

1000

−=⎟⎠

⎞⎜⎝

⎛−

××+××××+××

×=

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−

++

=

ππ

σπσπ

ts

ots

c

dmgdmgic

Determinamos el valor de la tensión superficial de referencia interpolando a partir de los valores indicados por el certificado para 600,0 y 625,0; este valor es aproximadamente 15,5 mN/m Finalmente, sumando las correcciones al valor indicado ( )684,610274,0092,005,00,611 =−−+

tendremos que la densidad del líquido a la temperatura 26 ºC es con una incertidumbre expandida ∼ 0,2 kg/m3 (con k=2)

3kg/m 7,610


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Para simplificar la ejecución de estos cálculos, puede bajar la planilla de excel correcciones_hidrometros.xls, la que para este caso tendría que ser completada como se indica a continuación:

Variable Símbolo Unidades Valor

Indicación del instrumento kg/m3 611,05

Diámetro del vástago del hidrómetro m 0,004

Tensión superficial del fluído en el que el hidrómetro está inmerso mN/m 5

Tensión superficial de referencia mN/m 15,5

Masa del hidrómetro kg 0,03

Aceleración de gravedad m/s2 9,80665

Corrección por tensión superficial kg/m3 -0,274



Coeficiente térmico de dilatación volumétrica del material con que está fabricado el hidrómetro 1/ºC 0,000025

Temperatura a la que está el fluído en que el hidrómetro está inmerso ºC 26

Temperatura de referencia ºC 20

Corrección por temperatura kg/m3 -0,092

CORRECCIÓN POR TENSIÓN SUPERFICIAL

CORRECCIÓN POR TEMPERATURA

i

t

ot

tc

γ

i

d

σ

0σ

m

g

tsc


http://www.cesmec.cl/medios/Metrologia/correcciones_hidrometros.xls

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Ejemplo 2: Tenemos un hidrómetro alcoholímetro cuyas características son las siguientes:

• La escala va de 10 %(v/v) a 20 %(v/v) y con intervalo de división de escala igual a 0,1 %(v/v). • Su masa es 103,525 g • El diámetro del vástago es 3,51 mm

Se determinaron las longitudes con un pie de metro de resolución igual a 0,02 mm y la masa con una balanza que satisface los requerimiento de la clase OIML I y de capacidad máxima igual a 200 g El certificado de calibración indica lo siguiente:

Valor nominal

%(v/v) @ 20 ºC

Corrección

%(v/v) @ 20 ºC

Incertidumbre expandida

k=2 %(v/v) @ 20 ºC

Tensión superficial de la escala

mN/m

10,0 0,1 0,1 50,5 15,0 0,2 0,1 46,3 20,0 0,2 0,1 41,4

La calibración fue realizada para leer la escala a la altura de la superficie horizontal del líquido Supongamos que con ese instrumento se trata de determinar densidad, expresada en las unidades de concentración de volumen %(v/v), de una bebida alcóholica y durante ese trabajo se presentan las siguientes condiciones:

1. La bebida alcohólica está a 16,4 ºC, 3,6 ºC menos que la temperatura para la que fue calibrada la escala. Para esta determinación de temperatura se utilizó un termómetro cuya incetidumbre expandida es 0,1 ºC

2. Además, de acuerdo a determinaciones independientes o tablas, se sabe que ese fluído tiene una tensión superficial igual a 42 mN/m a 16 ºC

3. Esta bebida no es transparente y es difícil realizar la lectura de la escala a la altura de la superficie horizontal del líquido. Por lo anterior se realiza la lectura a la altura del borde superior del menisco y la indicación del hidrómetro es 13,2 %(v/v)

4. La distancia entre las líneas de graduación 13,3 y 13,4, lΔ , es 1,4 mm. Según una tabla alcohométrica 13,3 %(v/v) a 20 °C equivale a 980,87 kg/m3 y 13,3 %(v/v) a 20 °C equivale a 980,75 kg/m3, la diferencia entre ambas, rΔ , es 0,12 kg/m3

En este caso corresponde aplicar las correcciones por tensión superficial, temperatura y menisco, a parte de la del certificado. Dado que las ecuaciones de lass correcciones están en las unidades de densidad kg/m3 mientras que las indicaciones de la escala están en %(v/v), por otra parte no hay una simple constante que permita pasar de %(v/v) a kg/m3 a cualquier valor de temperatura y concentración por lo que es necesario utilizar una tabla alcohométrica o la ecuación que relaciona todas esas variables anteriores. En concentracion_densidad_etanol.xls encontrará una tabla alcohométrica y en etanol_agua.xls, una planilla de cálculo que utiliza la ecuación con la que se hizo esa tabla, que específicamente es para soluciones de etanol saturado de aire y agua.


http://www.cesmec.cl/medios/Metrologia/concentracion_densidad_etanol.xls

http://www.cesmec.cl/medios/Metrologia/etanol_agua.xls

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Lamentablemente cuando no se utiliza sistemas de unidades del SI, todos los cálculos se vuelven más complicados, lo que a su vez es fuente de errores y eventuales conflictos. Corrección a partir del certificado: Determinamos la corrección para 13,2 %(v/v) interpolando las correciones indicadas por el certificado para 10,0 %(v/v) y 15,0 %(v/v) este valor es aproximadamente 0,15 %(v/v) Luego, %(v/v) 35,1315,02,13i =+= De acuerdo a la tabla alcohométrica, se obtiene que este valor a 16,4 ºC es aproximadamente 982,1 kg/m3 y procederemos a determinar las otras correciones con este número. Si quiere un valor más exacto, utilice etanol_agua.xls con la herramienta “solver”. Corrección por temperatura:

( ) ( ) 3ot kg/m 088,016,4-20 025 0,0001,982ttic =××=−= γ

Corrección por tensión superficial:

3

ts

ots

kg/m 051,018,460,003511000 9,80665103525,0

420,003511000 9,80665103525,01,982c

1d1000 mgd 1000 mgi c

−=⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ −

××+××××+××

×=

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−

++

=

ππ

σπσπ

Determinamos el valor de la tensión superficial de referencia interpolando a partir de los valores indicados por el certificado para 10,0 %(v/v) y 15,0 %(v/v); este valor es aproximadamente 46,8 mN/m Corrección por menisco:

( )

168,0c

124

1000 87,981 35100,0 9,80665 219,80665 ,00140 1,98235100,0 1000

,120 24c

1

1000 i d g 21g l i d 1000

r c

m

2m

2m

=

⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛−

××××+

×××××

=

⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛−+=

σΔΔσ

Finalmente, sumando las correcciones al valor indicado corregido por el certificado en kg/m3

( )31,982205,0100,982168,0051,0088,0100,982 =+=+−+ tendremos que la densidad del líquido a

la temperatura 16,4 ºC es o, aplicando la tabla alcohométrica, la densidad del líquido a la 3kg/m 82,319


http://www.cesmec.cl/medios/Metrologia/etanol_agua.xls

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temperatura 16,4 ºC es 13,4 %(v/v) con una incertidumbre expandida igual a 0,2 %(v/v) (con k=2). La incertidumbre la agrandamos debido al uso de la tabla alcohométrica, que solamente contiene valores discretos. En este ejemplo podemos ver que la corrección total a aplicar fue pequeña, prácticamente hubiera bastado con la del certificado, pero no necesariamente podrá asumir que siempre será así, es su responsabilidad hacer estas evaluaciones; en todo caso, la experiencia le indicará cuándo será relevante considerar cada corrección según la situación. Si para estos cálculos usa la planilla correcciones_hidrometros.xls, esta se verá así:





Tensión superficial de referencia mN/m 46,8

Masa del hidrómetro kg 0,103525


Corrección por tensión superficial kg/m3 -0,051



Coeficiente térmico de dilatación volumétrica del material con que está fabricado el hidrómetro 1/ºC 0,000025

Temperatura a la que está el fluído en que el hidrómetro está inmerso ºC 16,4

Temperatura de referencia ºC 20

Corrección por temperatura kg/m3 0,088

CORRECCIÓN POR TENSIÓN SUPERFICIAL

CORRECCIÓN POR TEMPERATURA

i

t

ot

tc

γ

i

d

σ

0σ

m

g

tsc


http://www.cesmec.cl/medios/Metrologia/correcciones_hidrometros.xls

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Valor del intervalo de división de escala en la zona de la escala en la que se hace la lectura kg/m3 0,12



Longitud del intervalo de división de escala en la zona de la escala en la que se hace la lectura m 0,0014


Corrección por menisco kg/m30,16813217

CORRECCIÓN POR TEMPERATURA kg/m3 0,088

CORRECCIÓN POR TENSIÓN SUPERFICIAL kg/m3 -0,051

CORRECCIÓN POR MENISCO kg/m3 0,168

SUMA DE LAS CORRECCIONES ANTERIORES kg/m3 0,205

RESUMEN

CORRECCIÓN POR MENISCO (se aplica cuando el instrumento fue calibrado ser leído a la altura de

la superficie horizontal del líquido y la escala se lee en el borde superior del menisco)

σ

rΔ

d

i

lΔ

g

mc

tc

mc

tsc


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Bibliografía

1. ISO 387:1977 Hydrometers - Principles of construction and adjustment 2. ISO 649-1:1981 Laboratory glassware -- Density hydrometers for general purposes -- Part 1:

Specification 3. ISO 649-2:1981 Laboratory glassware -- Density hydrometers for general purposes -- Part 2: Test

methods and use 4. ISO 4801:1979 Glass alcoholometers and alcohol hydrometers not incorporating a thermometer 5. OIML R 22 Edition 1975 (E) International alcoholometric tables 6. OIML R 44 Edition 1985 (E) Alcoholometers and alcohol hydrometers and thermometers for use in

alcoholometry 7. OIML R 86 Edition 1989 (E) Drum meters for alcohol and their supplementary devices


http://www.iso.ch/iso/en/CatalogueDetailPage.CatalogueDetail?CSNUMBER=4371&ICS1=17&ICS2=60&ICS3=





http://www.iso.org/iso/en/CatalogueDetailPage.CatalogueDetail?CSNUMBER=10780&ICS1=17&ICS2=60&ICS3=

http://www.oiml.org/publications/R/R022-e75.pdf




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