documento final tesis de lilian medina
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EVALUACION DE LOS PARAMETROS DE PROCESAMIENTO Y FORMULACION INVOLUCRADOS
EN EL DESARROLLO DE UNA LÁMINA DE TPS (ALMIDÓN TERMOPLÁSTICO) PARA TERMOFORMADO
LILIAN ADRIANA MEDINA USECHE
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERIA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
BOGOTA D.C. 2007
IQ-2007-I-23
2
EVALUACION DE LOS PARAMETROS DE PROCESAMIENTO Y FORMULACION INVOLUCRADOS
EN EL DESARROLLO DE UNA LÁMINA DE TPS (ALMIDÓN TERMOPLÁSTICO) PARA TERMOFORMADO
LILIAN ADRIANA MEDINA USECHE
Proyecto de Grado
Asesor Isabel Cristina Jiménez Useche
MSc. Ing. Mecánica
Coasesor
Oscar Alberto Álvarez Solano PhD Ing. Química
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERIA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
BOGOTA D.C. 2007
IQ-2007-I-23
3
Pagina de Aceptación
____________________________________ Isabel Cristina Jiménez Useche
Asesora
____________________________________
Oscar Alberto Álvarez Solano Coasesor
____________________________________ Felipe Salcedo
Jurado 1
____________________________________
Pablo Ortiz Jurado 2
Bogotá D.C., 17 de Julio de 2007
IQ-2007-I-23
4
Gracias a todas las personas que hicieron
posible la realización de este proyecto…
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CONTENIDO
Pág.
INTRODUCCION..............................................................................................................................11
1. OBJETIVOS..................................................................................................................................13
1.1. OBJETIVO GENERAL.................................................................................................................13
1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS..........................................................................................................13
2. MARCO TEORICO ........................................................................................................................14
2.1. EL ALMIDON.............................................................................................................................14
2.1.1. Estructura del almidón.................................................................................................................14
2.1.2. Gelatinización............................................................................................................................14
2.1.3. Desestructuración.......................................................................................................................15
2.2. POLIMEROS...............................................................................................................................16
2.2.1. Comportamiento mecánico de los polímeros termoplásticos................................................................16
2.2.2. Propiedades obtenidas a partir del ensayo de tensión.........................................................................17
2.2.3. Clasificación de los polímeros.......................................................................................................17
2.3. BIOPOLIMEROS.........................................................................................................................19
2.4. MÉTODOS DE PROCESAMIENTO PARA LA PRODUCCIÓN DE PELÍCULA....................................19
2.4.1. La extrusión..............................................................................................................................19
2.4.2. Extrusión de película soplada........................................................................................................19
2.4.3. Extrusión de película en dado plano...............................................................................................20
2.5. EVALUACIÓN DE PELÍCULAS PLÁSTICAS.................................................................................20
2.5.1. Determinación de las propiedades mecánicas ...................................................................................22
2.5.2. Determinación de las propiedades físicas y químicas .........................................................................22
3. MATERIALES Y EQUIPOS.............................................................................................................23
3.1. MATERIALES ............................................................................................................................23
3.2. EQUIPOS ...................................................................................................................................23
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3.2.1. Extrusora..................................................................................................................................23
3.2.2. Horno de secado.........................................................................................................................23
3.2.3. Equipo para la elaboración de placas por prensado ............................................................................25
3.2.4. Batidora....................................................................................................................................25
4.1. DETERMINACION DE LAS CONDICIONES DE OPERACIÓN PARA LA OBTENCION DE PELLETS DE
TPS..................................................................................................................................................26
4.1.1. Orden de mezclado .....................................................................................................................26
4.1.2. Efecto de la humedad contenida en el almidón.................................................................................26
4.1.3. Condiciones de operación ............................................................................................................27
4.2. SELECCIÓN DE LA FORMULACIÓN DE LA PELÍCULA DE TPS....................................................27
4.2.1. Evaluación de la formulación........................................................................................................27
4.2.2. Moldeo de probetas para los ensayos de tensión...............................................................................27
4.2.3. Ensayos de tensión.....................................................................................................................28
4.3. DETERMINACIÓN DE LAS CONDICIONES PARA LA EXTRUSIÓN DE LA PELÍCULA DE TPS........28
4.3.1. Ensayos de reometría en la extrusora..............................................................................................28
4.3.2. Extrusión de la lámina.................................................................................................................29
4.3.3. Laminas por termoformado en prensa.............................................................................................29
4.3.4. Ensayos de termoformado ............................................................................................................29
5. RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACION Y ANALISIS DE RESULTADOS ....................................30
5.1. DETERMINACION DE LAS CONDICIONES DE OPERACIÓN PARA LA OBTENCION DE PELLETS DE
TPS..................................................................................................................................................30
5.1.1. Orden de mezclado y tipo de agitador.............................................................................................30
5.1.2. Influencia del contenido de humedad y protocolo de secado ...............................................................30
5.1.3. Parámetros de procesamiento........................................................................................................30
5.2. SELECCIÓN DE LA FORMULACIÓN DE LA PELÍCULA DE TPS....................................................31
5.2.1. Preparación de la mezcla para las di ferentes formulaciones ................................................................31
5.2.2. Observaciones en la preparación de las mezclas ...............................................................................32
5.2.3. Moldeo de probetas en prensa.......................................................................................................33
5.2.4. Resultados de los ensayos de tensión..............................................................................................34
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5.2.5. Determinación de la influencia del porcentaje de glicerina y el porcentaj e de master batch en las propiedades
mecánicas del TPS..............................................................................................................................34
5.2.6. Analisis de varianza (ANOVA).....................................................................................................35
a. Análisis de los resultados de resistencia a la tensión máxima....................................................................36
b. Análisis de los resultados del esfuerzo de cedencia. ................................................................................36
c. Análisis de los resultados del modulo de elasticidad. ..............................................................................38
d. Análisis de los resultados de Elongación Máxima. .................................................................................39 5.2.7. Comparación de las propiedades mecánicas del TPS contra las de otros polímeros comúnmente empleados en
la industria ........................................................................................................................................40
5.2.8. Selección de la formulación..........................................................................................................42
5.3. DETERMINACIÓN DE LAS CONDICIONES PARA LA EXTRUSIÓN DE LA PELÍCULA DE TPS........44
5.3.1. Ensayos de reometría en la extrusora..............................................................................................44
5.3.2. Extrusión de la lámina.................................................................................................................44
5.3.3. Laminas por moldeo en prensa......................................................................................................45
5.3.4. Ensayos de termoformado ............................................................................................................46
6. CONCLUSIONES...........................................................................................................................48
7. RECOMENDACIONES ...................................................................................................................49
BIBLIOGRAFIA................................................................................................................................50
ANEXOS ..........................................................................................................................................52
ANEXO A. Ficha Técnica Almidón de Maíz de Industrias del Maíz S.A. ......................................................52
ANEXO B. Ficha Técnica Masterbatch MBK-280 de Permaquim ................................................................53
ANEXO C. Ficha Técnica Glicerina de Bell Chem International S.A............................................................54
ANEXO D. Resultados de los ensayos de tensión......................................................................................55
D.1. Mezclas que contienen 30 % de glicerina. .........................................................................................55
D.2. Mezclas que contienen 35 % de glicerina. .........................................................................................55
D.3. Mezclas que contienen 40 % de glicerina. .........................................................................................58
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LISTA DE TABLAS
Pág.
Tabla 1. Determinación de las condiciones de operación en la extrusora ..............................................32
Tabla 2. Tensión Máxima (MPa) del TPS a diferentes porcentajes de glicerina y master batch..............34
Tabla 3. Esfuerzo de Cedencia (MPa) del TPS a diferentes niveles de porcentaje de glicerina y master
batch ................................................................................................................................................35
Tabla 4. Modulo de Elasticidad (MPa) del TPS a diferentes niveles de porcentaje de glicerina y master
batch ................................................................................................................................................35
Tabla 5. Elongación Máxima (%) del TPS a diferentes niveles de porcentaje de glicerina y master batch35
Tabla 6. Tabla ANOVA para los datos de Tensión Máxima...................................................................36
Tabla 7. Tabla ANOVA para los datos de Esfuerzo de Cedencia ..........................................................37
Tabla 8. Tabla ANOVA para los datos de Modulo de Elasticidad ..........................................................38
Tabla 9. Tabla ANOVA para los datos de Elongación Máxima..............................................................40
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LISTA DE FIGURAS
Pág.
Figura 1. Molécula de la amilasa [2]....................................................................................................14
Figura 2. Molécula de la amilopectina [2].............................................................................................14
Figura 3. Esfuerzo vs deformación de un material termoplástico amorfo [Askeland 468] ........................16
Figura 4. Extrusora de un tornil lo........................................................................................................20
Figura 5. Extrusión de película soplada...............................................................................................21
Figura 6. Extrusión de película en dado plano .....................................................................................21
Figura 7. Extrusora Brabender Plasticorder P331 ................................................................................24
Figura 8. Horno Thermolyne Type F6000 Furnance.............................................................................24
Figura 9. Prensa Dake, modelo 44-251, serial 170046.........................................................................25
Figura 10. Batidora industrial Hobart modelo N-50, serial 14024922 .....................................................25
Figura 11. Pellets de TPS sin Master Batch.........................................................................................31
Figura 12. Mezclas de glicerina y almidón a diferentes proporciones ....................................................33
Figura 13. Probetas de TPS...............................................................................................................33
Figura 14. Relación entre el porcentaje de glicerina y el esfuerzo de tensión máxima (MPa)..................37
Figura 15. Relación entre el porcentaje de glicerina y el esfuerzo de cedencia (MPa)............................38
Figura 16. Relación entre el porcentaje de glicerina y el modulo de elasticidad (MPa)............................39
Figura 17. Relación entre el porcentaje de glicerina y la elongación máxima.........................................40
Figura 18. Relación entre el porcentaje de Master Batch y la elongación máxima..................................40
Figura 19. Esfuerzo de Tensión Máxima (MPa) para el TPS y otros polímeros ......................................41
Figura 20. Esfuerzo de Cedencia (MPa) para el TPS y otros polímeros.................................................42
Figura 21. Modulo de Elasticidad (MPa) para el TPS y otros polímeros.................................................43
Figura 22. Elongación Máxima (MPa) para el TPS y otros polímeros ....................................................43
Figura 23. Imagen del perfil de la lamina extruida a la salida del dado ..................................................45
Figura 24. Imagen de los defectos presentados de una lamina extruida................................................45
Figura 25. Lamina de TPS obtenida por prensado...............................................................................46
Figura 26. Lamina de TPS termoformada............................................................................................47
Figura 27. Grafica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 30 % Glicerina y 0%MB.................55
Figura 28. Grafica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 30 % Glicerina y 2%MB.................56
Figura 29. Grafica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 30 % Glicerina y 4%MB.................56
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Figura 30. Grafica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 35% Glicerina y 0%MB..................57
Figura 31. Grafica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 35% Glicerina y 2%MB..................57
Figura 32. Grafica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 35% Glicerina y 4%MB..................58
Figura 33. Grafica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 40% Glicerina y 0%MB..................58
Figura 34. Grafica Esfuerzo (MPa) vs. deformación (mm/mm), para 40% Glicerina y 2%MB ..................59
Figura 35. Grafica Esfuerzo (MPa) vs. deformación (mm/mm), para 40% Glicerina y 4%MB ..................59
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INTRODUCCION
Problemas ambientales y económicos como el manejo de residuos sólidos plásticos y escasez en el
abastecimiento de petróleo a nivel mundial han convertido la producción de biopolímeros en una
alternativa económicamente viable y favorable para el medio ambiente. El almidón es un recurso
renovable económico y abundante en el mercado, que proviene de diversas fuentes agrícolas como el
maíz, la yuca, el arroz y la papa. Procesado con plastificantes como el glicerol, urea y etanolamina
constituyen una posible alternativa para remplazar a los polímeros convencionales como el polietileno y
poliestireno, derivados del petróleo [1].
Actualmente en el proceso de germinación y crecimiento de diversos tipos de plantas especialmente en la
industria de las flores son utilizadas un tipo de bandejas de múltiples hendiduras u orificios conocidas
como semilleros. Estas bandejas son fabricadas principalmente a partir de poliestireno, el ciclo de vida
oscila entre 15 a 20 siembras por lo cual al finalizar su vida útil constituyen una fuente de contaminación.
Debido a la degradabilidad característica del almidón termoplástico (TPS por sus siglas en ingles) hace
que este material sea atractivo para la producción de los semilleros.
El objetivo principal de este proyecto fue evaluar los parámetros de procesamiento y formulación
involucrados en el proceso de obtención de una lámina de almidón termoplástico que será termoformada
para la producción de semilleros. Este proyecto consto de tres etapas principales: la primera etapa
consistió en determinar las condiciones de operación (orden de mezclado, tipo de mezcladora, perfi l de
temperatura en la extrusora, velocidad de tornillo, número de pasadas por la extrusora y contenido de
humedad de la materia prima) para la obtención de pellets de TPS. La segunda etapa tuvo como objetivo
determinar la formulación que se emplearía para procesar la película de TPS. Durante esta etapa se
desarrollaron diferentes formulaciones variando la proporción de almidón, plastificante (glicerol) y negro
de humo, con el fin de establecer la mejor relación entre los tres, teniendo como parámetro de selección
la homogeneidad de la muestra y pruebas mecánicas como resistencia a la tensión y al impacto. En la
última etapa se determinaron las condiciones (perfi l de temperatura, velocidad de rotación y apertura del
dado) adecuadas para la obtención de una lámina de TPS apropiada para la aplicación en estudio. Estas
condiciones se determinaron teniendo como variables de respuesta principales la no orientación de la
lámina, la homogeneidad en su espesor, y la carencia de defectos tales como burbujas, puntos de
material degradado y no uniformidad en el color.
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Este documento muestra en su primer capítulo el marco teórico donde se presentan conceptos básicos
para el entendimiento del proyecto. El segundo capítulo es la descripción de los materiales y equipos
utilizados. La metodología experimental empleada es presentada en el capítulo cuarto. En el capítulo
quinto se muestran los resultados y análisis de resultados. Finalmente, están las conclusiones y
recomendaciones.
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1. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVO GENERAL
Evaluar los parámetros de procesamiento y formulación involucrados en el proceso de obtención de una
lámina de almidón termoplástico que será termoformada para la producción de semilleros.
1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS
Para el cumplimiento del objetivo general se plantearon tres objetivos específicos o etapas del proyecto:
• Determinar las condiciones de operación (orden de mezclado, tipo de mezcladora, perfil de
temperatura en la extrusora, velocidad de tornillo, número de pasadas por la extrusora y
contenido de humedad de la materia prima) para la obtención de pellets de TPS.
• Determinar la formulación que se empleará para procesar la película de TPS.
• Determinar las condiciones (perfi l de temperatura, velocidad de rotación y apertura del dado)
adecuadas para la obtención de una lámina de TPS apropiada para la aplicación en estudio.
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2. MARCO TEORICO
2.1. EL ALMIDON
2.1.1. Estructura del almidón
La molécula del almidón esta constituida principalmente por una sola unidad repetitiva glucosa, (C6H12O6)
que se presenta en dos estructuras poliméricas diferentes, la amilosa y la amilopectina. Las moléculas de
amilosa están constituidas de aproximadamente 200 a 150,000 moléculas de glucosa unidas en forma
lineal por enlaces glucosidicos α-1,4 (figura 1) [2]. En presencia de agua la amilosa se suspende en forma
de espiral. La amilopectina es un polisacárido altamente ramificado, estas macromoléculas están
constituidas por la repetición de moléculas de glucosa unidos entre si por enlaces α-1,4 y α-1,6 (figura 2)
[2]. Los enlaces glicosidicos α-1,4 unen las moléculas de glucosa a la cadena principal y los enlaces α-1,6
se presentan en los puntos de ramificación [3]. Las moléculas de amilopectina son más grandes que las
moléculas de amilosa, algunas contienen hasta 500,000 unidades de glucosa. El peso molecular de la
amilosa esta entre 105 y 106 g/mol y el de la amilopectina es mayor a 108 g/mol [3]. Estas moléculas se
encuentran organizadas en gránulos insolubles en agua. La proporción de las moléculas en el almidón y
la geometría de los gránulos se ve afectada sustancialmente por el origen agrícola del almidón, lo cual
afectan las propiedades del polímero como la transparencia y la resistencia mecánica, entre otras [4].
Figura 1. Molécula de la amilosa [2]
2.1.2. Gelatinización Los gránulos del almidón son insolubles en agua fría. Sin embargo, con la adición de calor el agua
penetra en los gránulos, provocando el hinchamiento y su ruptura. A una temperatura definida para cada
tipo de almidón se produce la formación de un gel, fenómeno conocido como gelatinización.
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Figura 2. Molécula de la amilopectina [2].
Durante el proceso de gelatinización el agua penetra en las regiones amorfas produciendo el
hinchamiento del granulo, a medida que la temperatura aumenta la movilidad de las moléculas provocan
una disminución de la cristalinidad debido al desenrollo de las dobles hélices, hasta alcanzar una matriz
amorfa. Parte del agua utilizada como plastificante es reemplazada por glicerina, urea o etanolamina,
entre otros plastificantes. Diferencias en la proporción del plastificante y condiciones de operación como
la velocidad de tornillo y perfil de temperatura en la extrusión generan diferencias en la morfología del
almidón producido.
2.1.3. Desestructuración
Al someter la mezcla almidón-glicerina al proceso termomecánico (extrusión), el aumento de la
temperatura debilita las interacciones entre las cadenas de almidón nativo facilitando el hinchamiento del
granulo. A través de la aplicaciones de esfuerzos mecánicos (corte) se facilita el rompimiento del granulo
y la l iberación del material polimérico al medio plastificante, creando enlaces de hidrogeno entre el
almidón y el plastificante formando una matriz amorfa [4]. De la desestructuración del granulo del almidón
durante el proceso de extrusión depende la homogeneidad del material obtenido. El almidón granular (en
presencia de plastificante) puede ser procesado mediante técnicas usadas para otros materiales
termoplásticos, como extrusión e inyección. El proceso es exitoso sí se logra desestructurar el gránulo
nativo, liberando el material polimérico al medio plastificante (glicerol). El fenómeno de desestructuración
y solubilización en el medio plastificante favorece las propiedades mecánicas como resistencia a la
tensión, módulo elástico y ductilidad [3]. Sin embargo, según la l iteratura, en el procesamiento y usos
industriales del TPS se presentan algunas deficiencias como la baja resistencia mecánica, afinidad por la
humedad y retrogradación (aumento de la fragilidad y rigidez debido a la recristalización del material) [4].
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2.2. POLIMEROS
Los polímeros son largas cadenas formadas por la unión de pequeñas moléculas orgánicas denominadas
monómeros, estas pueden ser lineales o altamente ramificadas, formando redes tridimensionales. El
proceso de formación del polímero se denomina polimerización.
Los polímeros son util izados en gran cantidad de aplicaciones como adhesivos, pinturas, l lantas de
automóvil, espumas y empaques entre muchos otros, estas aplicaciones dependen de la estructura y
propiedades mecánicas de cada polímero. En general los polímeros tienen una excelente resistencia
mecánica debido a la atracción presente entre las largas cadenas poliméricas, estas fuerzas
intermoleculares dependen de la composición química del polímero. Estas son de varias clases:
- Fuerzas de Van der Waals.
- Enlaces de hidrogeno
- Atracciones tipo iónico
2.2.1. Comportamiento mecánico de los polímeros termoplásticos
Al aplicar una fuerza externa a un polímero ocurren deformaciones elásticas y plásticas, este
comportamiento depende los enlaces y fuerzas de atracción que se presentan entre moléculas y las
cadenas. En los polímeros termoplásticos el proceso de deformación depende de la rapidez y del tiempo
de aplicado [5]. La figura 3 muestra una curva de esfuerzo versus porcentaje de deformación del material.
Figura 3. Esfuerzo vs. deformación de un material termoplástico amorfo [5]
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La curva esfuerzo deformación se divide en dos zonas principalmente: la zona del comportamiento
elástico y la zona plástica.
• En la zona de deformación elástica el esfuerzo aplicado hace que los enlaces covalentes se
estiren permitiendo el alargamiento de las cadenas, una vez eliminado el esfuerzo aplicado
se recupera la distorsión de los enlaces volviendo a su estado inicial.
• El comportamiento plástico de los termoplásticos se presenta cuando se supera el esfuerzo
de cedencia. La deformación plástica se presenta cuando las moléculas de desenmarañan
bajo el efecto de la carga aplicada. Al inicio del proceso las cadenas se encuentran
enredadas entre si, con la carga aplicada las cadenas se van alineando hasta que quedan
prácticamente paralelas, en esta etapa se requieren mayores esfuerzos para vencer las
fuerzas de Van der Walls [6]
2.2.2. Propiedades obtenidas a partir del ensayo de tensión
De los ensayos de tensión se puede obtener información relacionada con la ductilidad, rigidez y
resistencia del material.
• Esfuerzo de cedencia, es el esfuerzo que divide el comportamiento plástico y elástico del
material.
• Resistencia a la tensión, es el esfuerzo máximo sobre la curva esfuerzo-deformación, a este
esfuerzo inicia el encuellamiento o estriccion del material.
• Módulo de elasticidad, esta relacionado con la pendiente de la curva esfuerzo deformación en la
región elástica, esta relacionada con la energía de enlace de los átomos, una pendiente
acentuada indica que se requiere grandes fuerzas para separar los átomos y hacer que se
deforme elásticamente [7].
2.2.3. Clasificación de los polímeros
Actualmente los polímeros pueden ser clasificados de varias formas: según su origen, composición
química, mecanismo de polimerización, según las aplicaciones o en función de sus propiedades
mecánicas y térmicas. A continuación, se explican algunas de estas clasificaciones.
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Según su origen, los polímeros pueden ser clasificados en naturales, sintéticos o semisinteticos [9].
• Polímeros naturales: En la naturaleza existen muchas macromoléculas elaboradas por los seres
vivos como, el caucho, la celulosa, la quitina, entre otras.
• Polímeros sintéticos: son derivados del petróleo como el poliestireno, polipropileno, etc.
• Polímeros semisinteticos: se obtienen a partir de la transformación de polímeros naturales como
el caucho vulcanizado.
Según su composición química, los polímeros pueden ser clasificados en vinílicos, orgánicos no vinílicos
e inorgánicos [9].
• Polímeros vinílicos, se caracterizan porque la cadena principal esta constituida únicamente por
átomos de carbono. En este grupo se encuentran:
Las poliolefinas como el polietileno y polipropileno.
Los polímeros estirenicos incluyen el estireno y al caucho estireno-butadieno.
Los polímeros vinílicos halogenados, contienen átomos de halógenos (fluor, cloro
entre otros) en sus cadenas como el PVC.
• Polímeros orgánicos no vinílicos, se caracterizan por contener en su cadena principal átomos de
nitrógeno, oxigeno y carbono. El poliéster, policarbonatos y poliuretanos son subgrupos de esta
categoría.
• Polímeros inorgánicos, se caracterizan por tener átomos de azufre y silicio en la cadena principal.
Según función de su comportamiento mecánico y térmico, esta es la clasificación más usada de los
polímeros, en esta se encuentran tres grupos principales: los termoplásticos, termoestables y
elastómeros [8].
• Termoplásticos, se componen de cadenas largas de monómeros, al ser expuestos a altas
temperaturas los polímeros se ablandan y vuelven al estado sólido al ser enfriados. Ejemplo:
polietileno, polipropileno y PVC.
• Termoestables, se descomponen químicamente al calentarlos, este comportamiento se debe a
los enlaces cruzados entre las largas cadenas de los polímeros que impiden el desplazamiento
de las moléculas.
• Elastómeros, en su estructura ocurre una formación de enlaces cruzados entre las cadenas. Los
elastómeros se caracterizan por deformarse elásticamente sin cambiar de forma
permanentemente.
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2.3. BIOPOLIMEROS
Los biopolímeros son una clase de polímeros elaborados por seres vivos como el almidón, proteínas y
peptidos, constituidos por unidades monomericas como azúcar, aminoácidos y ácidos nucleicos.
2.4. MÉTODOS DE PROCESAMIENTO PARA LA PRODUCCIÓN DE PELÍCULA
Los métodos empleados para la producción de película son principalmente dos: extrusión de película
soplada y extrusión de película en dado plano. Ambos métodos pueden ser empleados en la producción
de película monocapa o coextruída.
2.4.1. La extrusión Esta operación es la conversión de un material termoplástico sólido en un material fundido. Ocurre en
una bomba de desplazamiento positivo, denominada extrusora. Aunque, hay varios tipos de extrusoras,
la más común se muestra en la figura 4. Esa extrusora está compuesta por un tornillo y un cilindro
metálico, denominado barril. Normalmente, el barril es cubierto por resistencias y sistemas de
enfriamiento. Estos elementos permiten establecer un perfil de temperaturas, a lo largo del barril [10].
El material termoplástico es alimentado a la extrusora por la tolva. Luego, el tornillo, impulsado por un
motor, traslada los gránulos (pellets). Durante este trayecto el material se funde debido al trabajo
mecánico del tornillo y el calor proporcionado por las resistencias. A la salida de la extrusora el flujo de
material derretido pasa a través de un dado que proporciona la forma deseada [10].
2.4.2. Extrusión de película soplada Según Haper [11], la extrusión de película soplada es uno de los procesos más utilizados En este
proceso, los pellets del polímero son alimentados por la tolva a una extrusora, donde son fundidos. A la
salida de la extrusora, la resina o polimero fundido entra a un dado anular. La resina es forzada alrededor
de un mandril, dentro del dado, para obtener un perfi l tubular. Entonces, el tubo es expandido en una
“burbuja” del diámetro y espesor deseados. Esta expansión se logra gracias al aire introducido por el
centro del mandril. Una vez la burbuja es formada, el aire se mantiene a presión constante para obtener
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una película de ancho y espesor uniformes [10] Luego, la burbuja es colapsada por unos rodillos que al
tiempo halan la película. Finalmente, la película colapsada es enrollada. Un esquema de la operación de
extrusión de película soplada se expone en la figura 5.
Figura 4. Extrusora de un tornillo
Fuente: Gráfico tomado de Haper [11]. Editado.
2.4.3. Extrusión de película en dado plano La extrusión de película en dado plano es otra de las técnicas de procesamiento. En este método la
extrusora hace fluir el plástico a través de un dado plano. Luego, el fundido abandona el dado en forma
de película. Después, pasa por un conjunto de rodillos que la enfrían. Finalmente, la película es enrollada
[10]. Un bosquejo del procesamiento de película en dado plano se muestra en la figura 6.
2.5. EVALUACIÓN DE PELÍCULAS PLÁSTICAS
La evaluación a las películas plásticas se realiza para establecer sus propiedades mecánicas, físicas y
químicas. Esta sección es limitada a la presentación de los métodos comúnmente empleados para la
determinación de las propiedades de las películas [10].
Tornillo
Termocuplas
Tolva Resina
Flujo de la resina
Barril
Dado
Conjunto de mallas Resistencia
Termocupla
Zona de alimen- tación
Zona de compresión
Zona de dosificación
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Figura 5. Extrusión de película soplada
Figura 6. Extrusión de película en dado plano
Fuente: Gráfico tomado de Haper [11]. Editado.
Extrusora
Pellets
Tolva
Anillo de aire
Burbuja
Dado
Rodillos
Rollo de película
Extrusora
Barra de restri cción
Dado
Labios del
dado
Variación de la apertura de labios
Rodillos enfriadores
Rodillos jaladores
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2.5.1. Determinación de las propiedades mecánicas Este grupo de propiedades se refiere principalmente a la fortaleza y resistencia mecánica de la película.
Incluye: resistencia a la tensión, coeficiente de fricción, resistencia al rasgado, dureza, resistencia al
desgarre y otras. La determinación de estas propiedades normalmente se realiza siguiendo los
procedimientos descritos por la ASTM (American Society for Testing and Materials) [10]. Las normas
específicas, para el establecimiento de cada una de las propiedades, son:
- Tensión y elongación de películas plásticas. Norma ASTM D882.
- Coeficiente de fricción en películas. Norma ASTM D1894.
- Propagación de rasgado método péndulo (Elmendorf). Norma ASTM D1922.
- Resistencia al desgarre inicial en plásticos. Norma ASTM D1004.
- Dureza Shore A o Shore D. Norma ASTM D2240.
2.5.2. Determinación de las propiedades físicas y químicas Las propiedades químicas y físicas de las películas plásticas comprenden: propiedades ópticas,
características de permeabilidad, densidad, absorción de agua, propiedades reológicas, temperaturas de
fusión y transición vítrea, entre otras [10]. Las normas ASTM empleadas, para la determinación de cada
una de estas propiedades, son:
- Transmisión de luz directa y luz difusa (Haze). Norma ASTM D1003.
- Infrarrojo (FTIR) espectrofotometría. Norma ASTM E1252.
- Transmisión de oxígeno (OTR). Norma ASTM D3985– F1307.
- Transmisión de vapor de agua (WVTR). Norma ASTM E96.
- Densidad en plásticos (método de inmersión). Norma ASTM D792.
- Absorción de agua en plásticos. Norma ASTM D570.
- Reometría capilar. Norma ASTM D3835.
- Índice de fluidez (Melt Flow Index). Norma ASTM D1238.
- Punto de fusión y transición vítrea por DSC. Norma ASTM E794.
- Temperatura de ablandamiento VICAT. Norma ASTM D1525.
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3. MATERIALES Y EQUIPOS
3.1. MATERIALES
Los materiales utilizados en este proyecto fueron los siguientes: almidón de maíz (disponible
comercialmente como Fécula de Sagucena y elaborado por Industrias del Maíz S.A), glicerina grado USP
(distribuida por BellChem S.A.) y el aditivo negro de humo referencia MBK-280 (distribuido por
Permoquim S.A.).
3.2. EQUIPOS
3.2.1. Extrusora Para el proceso de extrusión de pellets, de la lámina para termoformado, y para la reometría se utilizo
una extrusora Brabender Plasticorder P331 cuya relación longitud-diámetro es de 25:1 y tiene un
diámetro del barril igual a ¾ in. Se seleccionó el tornillo sencillo de referencia 0.433 y de relación de
compresión 3:1. Igualmente, el dado que forma 4 tiras lizas para el corte de pellets de 3.8 mm de
diámetro aproximadamente.
3.2.2. Horno de secado El proceso de secado del almidón se realizo en el horno Thermolyne Type F6000 Furnance, referencia
F6038C-60. Las condiciones eléctricas del equipo fueron 208 voltios, 19.2 Amperios, 4000 Watt y una
Frecuencia de 60Hz. La tasa de calentamiento fue de 12ºC/min para un rango de temperatura de 25 a
537ºC.
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Figura 7. Extrusora Brabender Plasticorder P331
Figura 8. Horno Thermolyne Type F6000 Furnance
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3.2.3. Equipo para la elaboración de placas por prensado Para la elaboración de las probetas de los ensayos de tensión se util izó la Prensa Dake, modelo 44-251,
serial 170046. Las condiciones eléctricas son 7200 Watts y 30 Amperios. La carga máxima aplicada es
100,000 lb.
Figura 9. Prensa Dake, modelo 44-251, serial 170046
3.2.4. Batidora Para las mezclas de almidón y glicerina se util izó una batidora industrial Hobart modelo N-50, serial
14024922 de motor monofásico de 1/6 de caballo de fuerza, capacidad máxima de 4.73 lt. Las
especificaciones eléctricas son 115 voltios y 285 Amperios. La velocidad trabajada en el proyecto fue la
velocidad intermedia de 285 rpm. El sistema de rotación seleccionado fue de acción planetaria.
Figura 10. Batidora industrial Hobart modelo N-50, serial 14024922
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4. METODOLOGIA EXPERIMENTAL
4.1. DETERMINACIÓN DE LAS CONDICIONES DE OPERACIÓN PARA LA OBTENCION DE PELLETS DE TPS
La primera etapa del proyecto consistió en determinar las siguientes condiciones de operación: orden de
mezclado, tipo de mezcladora, contenido de humedad del almidón, velocidad de tornillo y número de
pasadas por la extrusora con el fin de obtener pellets de TPS adecuados.
Los parámetros cualitativos establecidos para la selección de los pellets fueron: la homogeneidad de los
pellets. Es decir, estos debían estar l ibres de burbujas, material degradado, la superficie debía ser
uniforme y sin evidencia de mezcla sin procesar.
4.1.1. Orden de mezclado
Se estudiaron los siguientes órdenes de mezclado: adición de almidón a la glicerina y adición de la
glicerina al almidón. Para realizar esta mezcla se util izo la Batidora Hobart N-50 para la cual se
estudiaron dos tipos de agitadores: tipo globo y agitador plano. Esto genero un diseño experimental de 22.
Se contempló una réplica por punto para un total de 18 experimentos. En la selección del orden de
mezclado y del tipo de agitador se tuvo como parámetro cualitativo la homogeneidad de la muestra.
4.1.2. Efecto de la humedad contenida en el almidón
Una vez preparadas las mezclas de almidón con el plastificante se trató de obtener los primeros pellets
de TPS. Durante estas primeras pruebas fue evidente que la humedad del almidón era un factor que
influía negativamente. Debido a que la humedad contenida en el almidón influye en la calidad del los
pellets obtenidos, se estableció un protocolo de secado para el almidón, que es presentado en la sección
de resultados.
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4.1.3. Condiciones de operación
Para la obtención de los pellets de TPS se utilizó la extrusora Brabender Plasticorder P331. Los factores
analizados en el proceso de extrusión fueron: velocidad de tornillo y número de pasadas por la extrusora.
A partir del trabajo realizado por Salas [12] se fi jó el perfil de temperatura en 120, 125, 130 y 135ºC, Se
estudiaron tres niveles para la velocidad de tornillo y el número de pasadas por la extrusora. Los niveles
estudiados para la velocidad de tornillo fueron 10, 20 y 30rpm. Se estudiaron los niveles 1, 2 y 3 para el
número de pasadas por la extrusora. Los resultados de esta etapa se presentan en el capítulo 5.
4.2. SELECCIÓN DE LA FORMULACIÓN DE LA PELÍCULA DE TPS
4.2.1. Ev aluación de la formulación En la etapa de selección de la formulación se planteó el estudio de nueve formulaciones diferentes. Estas
fueron las resultantes de variar el porcentaje de almidón en la muestra y el master batch. Los niveles
estudiados en el porcentaje de glicerina fueron 30, 35 y 40%. Los niveles estudiados en el porcentaje de
master batch fueron 0, 2 y 4%. Esto generó un diseño factorial 32, que con cinco réplicas aleatorias
produjo un total de 14 experimentos.
Los parámetros cualitativos establecidos para la selección de la formulación adecuada fueron
homogeneidad de los pellets, es decir que no se presentaran burbujas o material degradado, una
superficie uniforme y velocidad de producción.
4.2.2. Moldeo de probetas para los ensayos de tensión
Una vez obtenidos los pellets para cada formulación se elaboraron las probetas para los ensayos de
tensión, estas probetas fueron moldeadas en la Prensa Dake, donde se estudiaron tres temperaturas de
operación: 120, 130 y 135ºC. Con el fin de evitar problemas asociados a la variabilidad experimental se
estableció un protocolo de moldeo en prensa presentado a continuación. El proceso de moldeo en prensa
consta de tres etapas: tiempo de fundición, tiempo de carga y tiempo de sostenido. En el tiempo de
fundición el material se expuso durante 10 minutos a la temperatura establecida. El tiempo de carga
consistió en el incremento de la carga desde cero hasta 60,000 lb., durante un minuto. Finalmente, en el
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tiempo de sostenido se mantuvo la temperatura y la carga aplicada durante 5 minutos. El desmolde de las
probetas en todos los casos se realizó a 35ºC.
4.2.3. Ensayos de tensión Para cada formulación y sus réplicas se seleccionaron seis probetas para realizar los ensayos de
resistencia a la tensión según las normas (ASTM D638). El tiempo de acondicionamiento fue de 48 horas
a 23 ºC. y 50% de humedad relativa. Los resultados de las pruebas de tensión se muestran en el anexo
D.
4.3. DETERMINACIÓN DE LAS CONDICIONES PARA LA EXTRUSIÓN DE LA PELÍCULA DE TPS.
La tercera etapa del proyecto consistió en la obtención de una lámina extruída para termoformado, lo
primero que se estableció fueron los requerimientos cuantitativos y cualitativos que debía cumplir. En
cuanto a los parámetros cuantitativos se determinó que no debía presentar orientación. Para los
parámetros cualitativos se estableció que no se debían presentar defectos tales como burbujas, puntos
de material degradado y no uniformidad en el color, así mismo era importante que el espesor fuera
uniforme.
4.3.1. Ensayos de reometría en la extrusora
Con el fin de establecer las condiciones de operación como el perfil de temperatura y velocidad de tornillo
para extruir la lámina de TPS, se realizaron pruebas reométricas en el Brabender Plasticorder P331. Se
estableció un diseño factorial de 32, variando la temperatura y velocidad de rotación del tornillo. Se
estudiaron tres temperaturas que permanecieron constantes a lo largo del barril 130, 140 y 150°C y tres
niveles en la velocidad de tornillo 5, 10 y 20 rpm. Se realizó una réplica por punto para un total de 18
experimentos. Se util izaron tres capilares de 1mm de diámetro y 15, 20 y 30 mm de largo.
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29
4.3.2. Extrusión de la lámina
En esta etapa los parámetros que fueron manipulados en la extrusora Brabender Plasticorder P331
fueron el perfil de temperatura, velocidad del tornillo y apertura del dado. Se estudiaron dos niveles en el
perfi l de temperatura 120, 125, 130 y 135 °C, y 140, 145, 150 y 155 °C. Los niveles estudiados para la
velocidad de tornil lo fueron 10 y 20 rpm. Esto generó un diseño factorial de 22, con una réplica por punto
para un total de 8 experimentos. La apertura del dado se estableció en 0.5 mm, según criterios
comerciales y los requerimientos para el termoformado.
4.3.3. Laminas por termoformado en prensa Debido a los problemas presentados en la obtención de una lamina extruida con las condiciones
adecuadas para realizar un termoformado, se moldeó en la Prensa Dake una lámina de 30cm de ancho
por 30cm de largo. Con el fin de establecer las condiciones de moldeo se realizó un diseño experimental
variando la temperatura de operación y la carga aplicada. Se establecieron tres niveles de estudio para la
temperatura 150, 160 y 170 ºC y dos niveles para la carga aplicada 60,000 y 80,000 lb. El protocolo de
moldeo en prensa siguió el mismo procedimiento descrito para el moldeo de las probetas de los ensayos
de tensión en la etapa dos del proyecto.
4.3.4. Ensayos de termoformado Los ensayos de termoformado preliminares se realizaron en la termoformadora Illig. El proceso de
termoformado se compone de cuatro etapas principales: el tiempo de calentamiento, tiempo de contacto
entre el molde y la lamina, tiempo de vació, y tiempo de enfriamiento. Según observaciones de la misma
experimentación se establecieron los tiempos así, 4.30 min. para el tiempo de calentamiento, este tiempo
de determinó hasta el momento en que el material presenta una ondulación o barriga en su superficie. El
tiempo de contacto fue de 30 segundos y el tiempo de vació 2 min. Finalmente, el tiempo de enfriamiento
fue de 3 min.
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5. RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACIÓN Y ANALISIS DE RESULTADOS
5.1. DETERMINACIÓN DE LAS CONDICIONES DE OPERACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE PELLETS DE TPS
5.1.1. Orden de mezclado y tipo de agitador
Al variar el orden de mezclado de la glicerina y almidón, y el tipo de agitador, se determinó que se
obtienen mejores resultados con el agitador plano y cuando el almidón es dosificado sobre la glicerina. La
mezcla obtenida de esta forma fue un polvo homogéneo y no presentaba grumos como si sucedía en los
otros casos. Con el fin de evitar variaciones en la experimentación se estableció un protocolo de
mezclado. Este protocolo consiste en adicionar el almidón lentamente a la glicerina (mientras es agitada)
durante 7 minutos y mezclar 3 minutos adicionales.
5.1.2. Influencia del contenido de humedad y protocolo de secado
Una vez preparadas las mezclas de almidón con el plastificante (glicerina) se trató de obtener los
primeros pellets de TPS. Durante estas primeras pruebas fue evidente que la humedad del almidón era
un factor que influía negativamente. En los perfiles resultantes de la extrusora se presentaban burbujas
como consecuencia de la evaporación del agua presente en el almidón. Se estableció un protocolo de
secado para evitar esta problemática, este consiste en dejar el almidón por un período de 6 horas a
110°C en el horno Thermolyne Oven. Era muy importante seguir este protocolo antes de realizar la
mezcla con el plastificante. El contenido de humedad que se encontró a estas condiciones de secado fue
de 8.69%. Se realizó otra prueba secando el almidón durante 24 horas a la misma temperatura, el
contenido de humedad eliminado en este período fue de 8.73%.
5.1.3. Parámetros de procesamiento En la tabla 1 se presentan los resultados obtenidos en la primera etapa del proyecto. Es evidente que se
obtuvieron mejores resultados en las pruebas 2, 3 y 5. Se estableció que el tiempo de residencia de la
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31
mezcla almidón-plastificante es un parámetro muy importante que afecta directamente la calidad de los
pellets obtenidos. No fue posible obtener pellets de buena calidad con solo una pasada por la extrusora.
Es posible que para lograr esto sea necesario emplear una extrusora con mayor relación L/D que permita
un mayor tiempo de residencia del material. Se descartó la muestra 3 debido a que esta no presentaba
diferencias considerables frente a la muestra 2 en cuanto aspecto pero si requería una pasada más por la
extrusora, lo cual aumentaba los tiempos de producción de los pellets. La diferencia entre la muestra 1 y
2 en cuanto a aspecto fue no significativa por lo cual se seleccionó la número 2 debido a que la velocidad
de producción era mayor. Finalmente, las condiciones seleccionadas para la obtención de pellets fueron
las siguientes: perfil de temperatura de 120, 125, 130 y 135°C; 2 pasadas por la extrusora a una
velocidad de rotación del tornillo de 20 rpm.
Figura 11. Pellets de TPS sin Master Batch
5.2. SELECCIÓN DE LA FORMULACIÓN DE LA PELÍCULA DE TPS
5.2.1. Preparación de la mezcla para las diferentes formulaciones
Las mezclas del TPS (con diferentes composiciones de almidón y plastificante) y el Master Batch (MB) se
procesaron en la extrusora Brabender Plasticorder P331. Las condiciones para extruir los pellets, se
determinaron en la primera etapa. En la primera pasada por la extrusora únicamente se alimentó la
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32
mezcla almidón-glicerina. En la segunda pasada se adicionó el porcentaje de Master Batch
correspondiente a cada formulación. Las dos pasadas del material por la extrusora se realizaron bajo las
mismas condiciones.
Tabla 1. Determinación de las condiciones de operación en la extrusora
No. Perfil temperatura (°C)
Vel. De rotación
(rpm)
Numero de pasadas por la extrusora
Aspecto
1 120-125-130-135 20 1
Hubo material sin procesar en la superficie.
2 120-125-130-135 20 2
Buen aspecto. No hubo evidencia de material sin procesar. Se presentaron algunas rugosidades mínimas en la superficie.
3 120-125-130-135 20 3 Buen aspecto. Las rugosidades respecto a la
prueba 2 disminuyeron un poco. Sin embargo, el cambio no fue sobresaliente.
4 120-125-130-135 10 1 En la superficie hubo material sin procesar. Sin embargo, respecto a la prueba 1 la cantidad fue
menor.
5 120-125-130-135 10 2
Buen aspecto. No hubo evidencia de material sin procesar. Se presentaron algunas rugosidades mínimas en la superficie.
6 120-125-130-135 30 2 Se evidenció material sin procesar en la
superficie. La cantidad de material fue menor al presentado en la pruebas 1 y 4.
7 120-125-130-135 40 2
Se evidenció material sin procesar en la superficie. La cantidad de material fue menor al presentado en la pruebas 1 y 4 pero mayor al de
la prueba 6.
5.2.2. Observaciones en la preparación de las mezclas
En la preparación de las muestras a diferentes porcentajes de glicerina se observo que la apariencia y
textura de la mezcla del TPS variaba con la cantidad de plastificante, las mezclas que contenían 30 % de
glicerina eran un polvo fino que no presentaba grumos y fácil de alimentar en la extrusora. Las mezclas
que contenían 40% de glicerina tenían un aspecto similar a la “plastil ina” lo que generó obstrucciones y
taponamientos en la tolva de la extrusora.
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33
5.2.3. Moldeo de probetas en prensa
Con los pellets obtenidos para cada formulación y sus réplicas se moldearon 6 probetas para realizar los
ensayos de tensión. De las tres temperaturas evaluadas en el moldeo en prensa: 120, 125 y 135 ºC se
seleccionó la temperatura de moldeo de 135 ºC. A esta temperatura los pellets fundían mejor y la
superficie de las probetas era más homogénea.
Figura 12. Mezclas de glicerina y almidón a diferentes proporciones
Figura 13. Probetas de TPS
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5.2.4. Resultados de los ensayos de tensión
Como se explicó en la metodología experimental, para evaluar el efecto del porcentaje de glicerina y el
porcentaje de master batch en las propiedades del TPS se realizó un diseño factorial de 32. Los niveles
estudiados de porcentaje de glicerina fueron 30, 35 y 40%. Los niveles del porcentaje de master batch
fueron 0, 2 y 4%. Las variables de respuesta analizadas fueron resistencia a la tensión máxima, esfuerzo
de cedencia, módulo de elasticidad y porcentaje de elongación máxima. Los resultados de los ensayos de
tensión se presentan en las curvas esfuerzo- deformación del anexo D.
5.2.5. Determinación de la influencia del porcentaje de glicerina y el porcentaje de master batch en las propiedades mecánicas del TPS A partir de los ensayos de tensión se evaluó la influencia de la variación del porcentaje de glicerina y
master batch sobre la resistencia a la tensión máxima, el esfuerzo de cedencia, el modulo de elasticidad y
el porcentaje de elongación.
En las tablas 2 a la 4 se presentan los resultados de tensión máxima, esfuerzo de cedencia y módulo de
elasticidad para los diferentes niveles de porcentaje de glicerina y master batch estudiados.
Tabla 2. Tensión Máxima (MPa) del TPS a diferentes porcentajes de glicerina y master batch
%MB 0 2 4
4.24 3.93 4.82 30 - 4.53 -
1.91 1.79 2.13 35 1.85 1.83 1.92
0.53 0.76 0.86
% d
e G
licer
ina
40 - - 0.81
En la tabla 5 se observan los resultados de elongación máxima, en porcentaje, para los diferentes niveles
de porcentaje de glicerina y master batch estudiados.
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35
Tabla 3. Esfuerzo de Cedencia (MPa) del TPS a diferentes niveles de porcentaje de glicerina y master batch
%MB 0 2 4
1.47 1.68 1.73 30
- 2.15 - 0.46 0.48 0.58
35 0.40 0.43 0.54 0.11 0.10 0.11
% d
e G
licer
ina
40 - - 0.08
Tabla 4. Módulo de Elasticidad (MPa) del TPS a diferentes niveles de porcentaje de glicerina y master batch
%MB 0 2 4
121.92 130.08 124.02 30 - 167.37 -
30.13 33.63 40.74 35
28.15 29.90 40.30 6.63 7.10 8.67
% d
e G
licer
ina
40 - - 7.42 Tabla 5. Elongación Máxima (%) del TPS a diferentes niveles de porcentaje de glicerina y master batch
%MB 0 2 4
113.16 64.96 70.04 30 - 48.31 -
133.59 114.80 84.12 35 111.08 87.63 85.11
172.13 127.03 143.67
% d
e G
licer
ina
40 - - 159.62
5.2.6. Análisis de varianza (ANOVA) Estos datos fueron analizados por medio del software Design Expert 7 de la compañía Stat-Ease, Inc. Las
tablas ANOVA resultantes de analizar estos datos se presentan a continuación.
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36
a. Análisis de los resultados de resistencia a la tensión máxima. En el análisis de la tabla ANOVA
valores de “Prob > F” menores que 0.0500 indican que los términos son significantes. En este caso B es
significante. Esto quiere decir que el porcentaje de glicerina tiene un efecto significativo sobre el esfuerzo
de tensión máxima del TPS. Por otra parte, también es evidente que el porcentaje de master batch no
tiene ningún efecto sobre el esfuerzo de tensión máxima.
Tabla 6. Tabla ANOVA para los datos de Tensión Máxima
Fuente Df Valor de F p-v alor Prob > F
Modelo 3 50.57 < 0.0001 Significant A-MB 1 1.53 0.2444
B-Glicerina 1 148.3 < 0.0001 AB 1 0.002 0.9669
Residual 10 Cor Total 13
En la figura 14 se presenta la relación obtenida entre el porcentaje de glicerina y el esfuerzo de tensión
máxima. Es importante resaltar que la resistencia a la tensión máxima disminuye al aumentar el
porcentaje de glicerina. Desde el punto de vista morfológico, esta disminución se presenta porque la
glicerina actúa como un plastificante. Es decir, facilita el movimiento de las cadenas de amilosa y
amilopectina que constituyen el almidón. Entonces, sí la proporción de plastificante es aumentado en la
mezcla, se presenta una disminución en las propiedades mecánicas a cambio de una mayor flexibilidad.
b. Análisis de los resultados del esfuerzo de cedencia. En el análisis de la tabla ANOVA valores
de “Prob > F” menores que 0.0500 indican que los términos son significantes. En este caso B es
significante. Esto quiere decir que el porcentaje de glicerina tiene un efecto significativo sobre el esfuerzo
de cedencia del TPS. Por otra parte, también es evidente que el porcentaje de master batch no tiene
ningún efecto sobre el esfuerzo de cedencia.
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Figura 14. Relación entre el porcentaje de glicerina y el esfuerzo de tensión máxima (MPa)
y = 0.0263x2 - 2.1886x + 46.333R2 = 1
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
25 30 35 40 45
% Glicerina
Tens
ión
Máx
ima
(MP
a)
Tabla 7. Tabla ANOVA para los datos de Esfuerzo de Cedencia
Fuente Df Valor de F p-v alor Prob > F
Modelo 3 20.6551 0.0001 Significant A-MB 1 0.622708 0.4483
B-Glicerina 1 60.12471 < 0.0001 AB 1 0.042968 0.8399
Residual 10 Cor Total 13
En la figura 15 se presenta la relación obtenida entre el porcentaje de glicerina y el esfuerzo de cedencia.
El esfuerzo de cedencia disminuye al aumentar el porcentaje de glicerina y como se estableció en el
análisis de la ANOVA la variación del master batch no tiene ningún efecto sobre este.
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38
Figura 15. Relación entre el porcentaje de glicerina y el esfuerzo de cedencia (MPa)
y = 0.0218x2 - 1.7086x + 33.637R2 = 1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
25 30 35 40 45
% Glicerina
Esf
uerz
o de
ced
enci
a (
c. Análisis de los resultados del modulo de elasticidad. En el análisis de la tabla ANOVA valores
de “Prob > F” menores que 0.0500 indican que los términos son significantes. En este caso B es un factor
significante, Esto quiere decir que el porcentaje de glicerina afecta el modulo de elasticidad del TPS. Por
otra parte, también es evidente que el factor A o porcentaje de master batch no tiene ningún efecto sobre
el modulo de elasticidad.
Tabla 8. Tabla ANOVA para los datos de Modulo de Elasticidad
Fuente Df Valor de F p-v alor Prob > F
Modelo 3 17.91 0.0002 Significant A-MB 1 0.305 0.5931
B-Glicerina 1 52.94 < 0.0001 AB 1 0.051 0.8262
Residual 10 Cor Total 13
En la figura 16 se presenta la relación obtenida entre el porcentaje de glicerina y el módulo de elasticidad.
En esta figura se observa que el módulo de elasticidad disminuye al aumentar el porcentaje de glicerina.
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39
d. Análisis de los resultados de Elongación Máxima. En el análisis de la tabla ANOVA los valores de
“Prob > F” menores que 0.0500 indican que los términos del modelo son significantes. En este caso A y B
son significantes, esto quiere decir que el porcentaje de glicerina y el porcentaje de Master Batch si
afectan la elongación máxima del TPS.
Figura 16. Relación entre el porcentaje de glicerina y el modulo de elasticidad (MPa)
y = 1.9125x2 - 148.75x + 2897.4R2 = 1
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
25 30 35 40 45
% Glicerina
Mo
dulo
de
Ela
stic
idad
(MP
a)
Es importante resaltar que desde el punto de vista estadístico se puede afirmar que tanto el porcentaje de
glicerina y el porcentaje de master batch influyen la elongación máxima del TPS. Existe una tendencia
que muestra que al aumentar el porcentaje de master batch el porcentaje de elongación máxima
disminuye. Esto se puede observar en la figura 18. Y por el contrario, hay una tendencia que muestra que
el porcentaje de glicerina y el porcentaje de elongación máxima son directamente proporcionales.
Observar la figura 17.
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40
Tabla 9. Tabla ANOVA para los datos de Elongación Máxima
Fuente Df Valor de F p-v alor Prob > F
Modelo 3 13.65355 0.0007 Significant A-MB 1 6.441127 0.0295
B-Glicerina 1 34.50176 0.0002 AB 1 0.985788 0.3442
Residual 10 Cor Total 13
Figura 17. Relación entre el porcentaje de glicerina y la elongación máxima
y = 9,6138x - 227,01R2 = 0,9854
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
25 30 35 40 45
% Gl icerina
% E
long
ació
n M
áxim
a
5.2.7. Comparación de las propiedades mecánicas del TPS contra las de otros polímeros comúnmente empleados en la industria En las figuras 19, 20, 21 y 21 se pueden observar diferentes propiedades mecánicas del TPS versus
otros polímeros comúnmente empleados en la industria. El esfuerzo máximo a la tensión, el esfuerzo de
cedencia y el porcentaje de elongación máxima para el TPS fueron tomados de los datos experimentales.
Las propiedades de los demás polímeros son para resinas tipo extrusión [13].
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41
Figura 18. Relación entre el porcentaje de Master Batch y la elongación máxima
y = -5,12x + 173,02R2 = 0,9 777
140
145
150
155
160
165
170
175
180
-0,5 0 0,5 1 1,5 2 2 ,5 3 3,5 4 4,5
% Ma ster Batch
% E
long
ació
n M
áxim
a
Figura 19. Esfuerzo de Tensión Máxima (MPa) para el TPS y otros polímeros
Esfuerzo de Tensión Máxima (MPa)
0,0
50,0
100,0
150,0
200,0
250,0
300,0
TPS -30% de
Gli ceri na
TPS -3 5% deGl icerina
TPS -40% de
Glicerin a
ABS LDPE HDPE PP PS PVC -Flexible
Nylo n 6 PC PET
Polímero
Tens
ión
Máx
ima
(MPa
)
Es evidente que el TPS tiene propiedades mecánicas inferiores al resto de polímeros comerciales. Sin
embargo, el TPS con 30 % de glicerina se aproxima a algunos valores comerciales. El esfuerzo de
tensión máxima, el esfuerzo de cedencia y el módulo de elasticidad se encuentran en el mismo orden de
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42
magnitud que el polietileno de baja densidad (LDPE) y el PVC flexible. En el futuro sería interesante
probar TPS con menores porcentajes de glicerol para observar sí es posible alcanzar los valores de estos
polímeros. Igualmente, explorar en que aplicaciones de LDPE y PVC flexible el TPS podría ser empleado.
5.2.8. Selección de la formulación
A partir de los resultados de los ensayos de tensión se seleccionaron las formulaciones de 30 y 35% de
glicerina, ya que para estos porcentajes la resistencia a la tensión máxima, el esfuerzo de cedencia y el
módulo de elasticidad fueron mayores respecto a los valores de 40% de glicerina. Debido a que el master
batch no tiene ningún efecto sobre estas propiedades mecánicas se seleccionó el 2%, ya que se necesita
que las bandejas en desarrollo tengan esta pigmentación negra para proteger las raíces de las plantas en
germinación de la luz solar.
Figura 20. Esfuerzo de Cedencia (MPa) para el TPS y otros polímeros
Esfuerzo de Cedencia (MPa)
0,0
10,0
20,0
30,0
40,0
50,0
60,0
70,0
T PS -30% deGlicerina
TPS -35% de
G liceri na
TPS -40% de
Gl icerina
ABS LDPE HDPE PP PS PVC -F lexi ble
Nylon 6 PC PET
Polímero
Esf
uerz
o de
Ced
enci
a (M
Pa)
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43
Figura 21. Módulo de Elasticidad (MPa) para el TPS y otros polímeros
Modulo de Elasticidad (MPa)
0,0
500,0
1000,0
1500,0
2000,0
2500,0
3000,0
3500,0
TPS -30% de
Gli cerina
TPS -35% deGlicerina
TPS -40% de
Gli cerina
ABS LDPE HDPE PP PS PVC -Fl exible
Nylon 6 PC PET
Polímero
Mod
ulo
de E
last
icid
ad (M
Pa)
Figura 22. Elongación Máxima (MPa) para el TPS y otros polímeros
Elongación Maxima (%)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
TPS -30% deGli ceri na
TPS -3 5% deGli ceri na
TPS -40% de
Gl icerina
ABS LDPE HDPE PP PS PVC -Flexibl e
Nylon 6 PC PET
Polímero
Elon
gaci
ón M
axim
a (%
)
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44
5.3. DETERMINACIÓN DE LAS CONDICIONES PARA LA EXTRUSIÓN DE LA PELÍCULA DE TPS
5.3.1. Ensayos de reometría en la extrusora
Con el fin de establecer las condiciones de operación como el perfil de temperatura y velocidad de tornillo
para extruir la lámina de TPS, se realizaron pruebas reométricas en el Brabender Plasticorder P331,
variando los factores perfi l de temperatura y velocidad de rotación de tornillo en los tres niveles
mencionados en la metodología experimental. Durante la realización de las pruebas reométricas se
presentaron varios inconvenientes. La presión del sistema llegó a 7500 psi y el torque excedió los 100
Nm., superando los límites máximos de operación permitidos. Esta situación se presentó para todas las
configuraciones de temperatura y velocidad de rotación de tornillo por la cual no se pudo continuar con el
desarrollo de esta prueba. Según la literatura, esta problemática se puede superar utilizando lubricantes
como ácido esteárico hasta una concentración máxima de 2% [14], con el propósito de ayudar a que el
material fluya fácilmente a lo largo de la extrusora. Debido a limitaciones de tiempo y disponibilidad de los
equipos no se pudo realizar este experimento. Esto ocasionó que a partir de los ensayos de reometría no
se logrará establecer un rango de operación para la extrusión de la lámina.
5.3.2. Extrusión de la lámina Debido a los problemas presentados en las pruebas reométricas, se establecieron dos niveles de
operación para el perfi l de temperatura 120, 125, 130 y 135ºC, y 140, 145, 150 y 155 ºC. Para la
velocidad de tornil lo se evaluó 10 y 20 rpm. Estos niveles se establecieron a partir de las condiciones de
operación encontradas en la primera etapa del proyecto para la obtención de los pellets. En el segundo
perfi l de temperatura se evaluó un incremento de 20 ºC sobre el primer perfil, para cada zona del barril.
La lámina obtenida en cada experimento presentó acumulación de material en el centro y falta del mismo
en los costados lo que ocasionó arrugas en el centro y rupturas hacia los lados (ver figuras 23 y 24).
Según la l iteratura [15] estos problemas se pueden solucionar ajustando el perfil de temperatura del dado,
esto es aumentando la temperatura de los costados y disminuyendo la del centro para generar que el
material fluya más en los costados y se equilibre con el flujo del interior del dado. Otra solución planteada
para afrontar esta problemática es ajustar la apertura del dado en el centro más que en los lados, para
generar el mismo perfil del flujo. Debido a que la Extrusora Brabender Plasticorder P331, uti lizada en esta
experimentación, tiene un control isotérmico en la zona del dado y no permite ajustar las diferentes zonas
IQ-2007-I-23
45
del mismo independientemente no fue posible obtener una lamina adecuada para el termoformado, ni
para realizar las pruebas de resistencia a la tensión o de biorientación.
Figura 23. Imagen del perfil de la lamina extruida a la salida del dado
5.3.3. Laminas por moldeo en prensa
Debido que la lamina extruida no presentaba las condiciones mínimas para el termoformado, se moldeó
una lamina en la prensa Dake siguiendo el procedimiento descrito en la metodología con el fin de realizar
algunas pruebas preliminares de termoformado.
Figura 24. Imagen de los defectos presentados de una lamina extruida
IQ-2007-I-23
46
A partir de la experimentación se seleccionó la temperatura de 160 ºC y 80,000 lb., de carga aplicada
debido a que con esta configuración se obtuvo una lamina de menor espesor, entre 0.7 y 0.8 cm. Se
descartó la temperatura de 170 ºC porque a esta temperatura el olor del TPS cambio indicando inicios de
degradación. En ninguno de los ensayos se obtuvo un espesor completamente homogéneo. En todas las
láminas moldeadas se observó la silueta de los pellets, esto se podría interpretar como una señal de que
el material no fundió adecuadamente, en segundo lugar es posible que este fenómeno se presente
debido a la presencia del master batch cuya base es polieti leno de baja densidad.
5.3.4. Ensayos de termoformado
Los resultados obtenidos bajo estas condiciones no fueron satisfactorios, la lamina termoformada
presentó agrietamientos y no tomó la forma requerida adecuadamente. La profundidad de las formas
termoformadas disminuyó con el tiempo.
Figura 25. Lamina de TPS obtenida por prensado
Cuando se estudia la operación de termoformado se encuentra que hay una gran cantidad de variables a
controlar como lo son el tiempo de calentamiento, potencia de las resistencias, espesor de la lamina, nivel
de vacío y tiempo de enfriamiento. Igualmente, es importante que el nivel de orientación de la lámina sea
bajo para que la resistencia mecánica del material en la dirección de extrusión y en la transversal sean
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47
iguales. Algunas de estas variables usualmente son controladas en las termoformadoras industriales a
través de varios aditamentos. Por ejemplo, para efectuar el calentamiento hay varias resi stencias cuya
potencia se puede variar según los requerimientos. De esta forma puede existir una distribución de
temperaturas a lo largo de la lámina que se puede adecuar según la profundidad y espesor del
termoformado.
Las imperfecciones presentadas en la experimentación se atribuyen en gran medida a las limitaciones del
equipo existente y a la baja cantidad de láminas disponibles para experimentar. El sistema de
calentamiento de la termoformadora Ill ing utilizada es isotérmico, por lo cual no se pudo controlar la
temperatura en diferentes zonas de la lámina. También es importante resaltar que las láminas obtenidas
por prensado no tenían un espesor completamente homogéneo. Sin embargo, no presentaban problemas
de orientación, dado que fueron obtenidas por prensado y este método no proporciona diferencias
significativas entre las diferentes direcciones.
Figura 26. Lamina de TPS termoformada
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48
6. CONCLUSIONES La humedad del almidón tiene un efecto negativo en la extrusión del TPS. Se determinó que esta era
aproximadamente 8.7%. Sí no se realiza una operación de secado antes de la extrusión, se presentan
defectos como burbujas. Estas son consecuencia de la evaporación del agua, que se presenta por el
calentamiento al que es expuesto el material durante la extrusión.
La mezcla almidón-glicerina debe realizarse agregando el almidón sobre esta última, de esta forma se
obtiene una mezcla homogénea que esta libre de grumos.
Las mezclas que contienen 30% de glicerina o menores proporciones no son fáciles de procesar en la
extrusora de laboratorio Brabender Plasticorder P331. No fluyen fácilmente, lo que genera problemas
como el aumento de la presión y del torque por encima de los límites máximos de operación.
Las condiciones seleccionadas para la obtención de pellets fueron las siguientes: perfi l de temperatura de
120, 125, 130 y 135°C; 2 pasadas por la extrusora a una velocidad de rotación del tornillo de 20 rpm.
A partir de los resultados de los ensayos de tensión se seleccionaron las formulaciones de 30 y 35% de
glicerina, ya que para estos porcentajes la resistencia a la tensión máxima, el esfuerzo de cedencia y el
módulo de elasticidad fueron mayores respecto a los valores de 40% de glicerina. Debido a que el master
batch no tiene ningún efecto sobre estas propiedades mecánicas se seleccionó el 2%, ya que se necesita
que las bandejas en desarrollo tengan esta pigmentación negra para proteger las raíces de las plantas en
germinación de la luz solar.
El esfuerzo máximo de tensión, el esfuerzo de deformación y el módulo de elasticidad disminuyen al
aumentar el porcentaje de glicerina presente en el TPS.
El porcentaje de master batch no es un factor que influya en la resistencia máxima a la tensión, el
esfuerzo de deformación y el módulo de elasticidad del TPS.
La rigidez del TPS disminuye al reducir el porcentaje de glicerina, esto se ve reflejado en la disminución
del módulo de elasticidad.
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7. RECOMENDACIONES
Es importante evaluar la compatibilidad del master batch, cuya base es polieti leno de baja densidad, y del
TPS.
Es necesario que en la extrusión de la lámina se emplee un equipo que permita variar la temperatura en
las diferentes zonas del dado y la apertura del mismo. Esto con el fin de evitar que el material fluya más
por el centro que por los costados.
Los resultados de las pruebas mecánicas muestran que a medida que disminuye el porcentaje de
glicerina las propiedades del TPS, como el esfuerzo máximo de tensión, el esfuerzo de cedencia y el
módulo de elasticidad, se asemeja más a los polímeros disponibles comercialmente. Por esta razón, se
sugiere procesar mezclas con porcentajes de glicerina menores al 30% utilizando extrusoras de doble
tornillo debido a que estos equipos manejan con mayor facil idad materiales que no son fáciles de
procesar y requieren niveles mayores de potencia.
Se sugiere probar con plastificantes como Urea y Etanolamina con el fin de evaluar sí se pueden obtener
mejores propiedades mecánicas.
Es relevante identificar nuevas aplicaciones para el TPS. De los resultados comparativos con polímeros
comerciales parece que algunas aplicaciones del polietileno de baja densidad y el PVC flexible podrían
ser los primeros campos a estudiar.
Finalmente, se sugiere hacer mas pruebas de caracterización al TPS. Igualmente, obtener pellets en una
extrusora que no sea de laboratorio con el fin de tener más material disponible y poder llevar a cabo
pruebas de extrusión y termoformado.
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50
BIBLIOGRAFIA
1. Urea and ethanolamine as a mixed plasticizer for thermoplastic starch, X.F. Ma, J.G. Yu,.,
School of Science, Tianjn University, Tianjin 300072, China Received 17 October 2005.
2. E. Conn, P. Stumpf. Bioquímica fundamental, Limusa Noriega editores, 5ta edición. 1998.
3. Biodegradable Films Made from Raw and Acetylated Cassava Starch Fábio D. S. Larotonda1,
Departamento de Ingenieria Química e Ingenieria de Alimentos; Universidade Federal de
Santa Catarina
4. Carbohydrate Polymers (in press).Thuwall, M., Boldizar, A. & Righdahl, M. Extrusion
processing of high amylose potato starch materials (2006).
5. Crystall inity in starch plastics: consequences for material properties. Van Soest, J.G. &
Vliegenthart, F.G. (1997)Trends in biotechnology, Vol 15, pag. 208-213.
6. Ciencia e ingeniería de los materiales, R. Askeland, traducción G. Sanchez, Thomson
editores. Tercera edicion 1998. pag. 468.
7. Ibid. Pág. 135.
8. Ibid. Pág. 450
9. Tomada de la página en Internet [http://en.wikipedia.org/wiki/Polymers]. Consultada el 18 de
Julio de 2007.
10. Molano Angel. Desarrollo de una película para la fabricación de envases primarios util izados
en la industria farmacéutica. Tesis de Maestría. Ingeniería Mecánica. Universidad de los
Andes. 31 de mayo de 2004.
11. Modern Plastics and Haper, Charles A. Modern plastics handbook. McGraw Hill, 2000.
pag.1298
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12. Efecto de los parámetros de extrusión en la resistencia mecánica del almidón termoplástico
moldeado. Juan Camilo Salas. Estudiante de Ingeniería Mecánica. Universidad de los
Andes. Diciembre de 2006.
13. Tomado de la pagina de Internet [http://www.matweb.com/search/SearchSubcat.asp]
Consultada el 9 de julio de 2007.
14. Caracterización de un polímero biodegradable a partir del almidón de yuca Gladys Ruiz
Aviles. Ingeniería y Ciencia (pp. 5-28), Vol. 2, num. 4, Septiembre de 2006.
15. Practical Thermoforming, principles and applications, John Florian. Marcel Dekker, Inc. 1987.
pag. 13-121
Otras bibliografías consultadas
Ethanolamine as a novel plasticiser for thermoplastic starch. Huang, Jiugao Yu, Xiaofei Ma.
Departamento de Química, Universidad de Tianjin, China.
Biodegradable polymers, Chandra & Rugsti 1998. Progress in polymers science. Vol. 23, pag 1273-
1335.
Morphology and functional properties of corn, potato and tapioca starches. Mishra, S. & Rai, T. (2006)
Food Hydrocolloids, vol 20,pag. 557 – 566.
Carbohydrates of the kernel. Boyer, C.D. & Shannon, J.C. (1987). Stanley A. Watson & Paul E.
Ramstad (Eds.). Corn: Chemistry and Technology (pp 254 – 271). St. Paul, Minnesota, EE.UU:
American Association of Cereal Chemists.
Crystallography, morphology and thermal properties of starches from four different medicinal plants of
Fritillaria species. Food Chemistry Shujun, W. & Wenyuan, G., Wei, J., Peigen, X. (2006), 96, 591-
596.
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ANEXOS
ANEXO A. Ficha Técnica Almidón de Maíz de Industrias del Maíz S.A.
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ANEXO B. Ficha Técnica Masterbatch MBK-280 de Permaquim
.
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54
ANEXO C. Ficha Técnica Glicerina de Bell Chem International S.A
GLICEROL
GLICEROL – Glicerina 1,2,3-Propanotriol 1,2,3-Trihidroxipropano C3H8O3/CH2OH-CHOH-CH2OH Masa molecular: 92.09
TIPOS DE PELIGRO/
EXPOSICION
PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS PREVENCION PRIMEROS AUXILIOS/
LUCHA CONTRA INCENDIOS
INCENDIO Combustible. Evitar llama abierta. Polvos, espuma resistente al
alcohol, pulverización de agua, dióxido de carbono.
EXPLOSION
Riesgo de incendio y explosión por contacto con agentes oxidantes fuertes.
En caso de incendio: mantener fríos los bidones y demás instalaciones por pulverización con agua.
EXPOSICION ¡EVITAR LA
PRODUCCION DE NIEBLAS!
• INHALACION Tos, dificultad respiratoria.
Ventilación. Aire limpio, reposo, posición de semiincorporado y someter a atención médica.
• PIEL Piel seca. Guantes protectores. Quitar las ropas contaminadas,
aclarar y lavar la piel con agua y jabón.
• OJOS
Enrojecimiento. Gafas ajustadas de seguridad.
Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después consultar a un médico.
• INGESTION
Calambres abdominales, dolor abdominal, diarrea, vértigo, somnolencia, dolor de cabeza, náusea.
No comer, beber ni fumar durante el trabajo.
Enjuagar la boca; dar a beber una papilla de carbón activado y agua, provocar el vómito (¡UNICAMENTE EN PERSONAS CONSCIENTES!). Reposo y suministrar a atención médica.
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ANEXO D. Resultados de los ensayos de tensión
D. 1. Mezclas que contienen 30 % de glicerina. En las figuras 27 a la 29 se presentan los resultados
obtenidos de los ensayos de tensión para las formulaciones de 30% de Glicerina y para los porcentajes 0,
2 y 4 de Master Batch.
En la figura 8 se presenta la curva esfuerzo deformación para 30% glicerina y 2% Master Batch las
curvas de color morado representan la réplica para esta formulación.
Figura 27. Gráfica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 30 % Glicerina y 0%MB
30% GLICERINA. 0%MB
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
Deformacion (mm/mm)
Esf
uerz
o (M
Pa)
D.2. Mezclas que contienen 35 % de glicerina. Para cada formulación de 35% de glicerina y los tres
niveles de master batch se obtuvieron las graficas presentadas en las figuras 30 a la 32. Las curvas
azules, rosadas y naranja representan las réplicas para cada formulación.
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Figura 28. Gráfica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 30 % Glicerina y 2%MB
30% GLICERINA, 2%MB
0
1
2
3
4
5
6
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Deformacion (mm/mm)
Esf
uer
zo (k
Pa)
Figura 29. Gráfica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 30 % Glicerina y 4%MB
30% GLICERINA, 4%MB
0
1
2
3
4
5
6
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4Deformacion (mm/mm)
Esf
uer
zo (k
Pa)
.
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Figura 30. Gráfica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 35% Glicerina y 0%MB
GLICERINA 35%,0%MB
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0 0.2 0.4 0 .6 0.8 1 1.2 1.4 1.6Deformacion (mm/mm)
Ten
sion
(kP
a)
Figura 31. Gráfica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 35% Glicerina y 2%MB
GLICERINA 35%,2%MB
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0 0.2 0 .4 0.6 0.8 1 1.2 1.4Deformacion (mm/mm)
Ten
sion
(kP
a)
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Figura 32. Gráfica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 35% Glicerina y 4%MB
GLICERINA 35%,4%MB
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Deformacion (mm/mm)
Tens
ion
(MPa
)
D.3. Mezclas que contienen 40 % de glicerina. Para cada formulación de 40% de glicerina y los
tres niveles de master batch se obtuvo las graficas presentadas en las figuras 33 a la 35.
Figura 33. Gráfica Esfuerzo (MPa) vs. Deformación (mm/mm), para 40% Glicerina y 0%MB
40% Glicerina, 0%MB
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.5 1 1.5 2 2.5Deformacion (mm/mm)
Tens
ion
(MPa
)
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59
Figura 34. Gráfica Esfuerzo (MPa) vs. deformación (mm/mm), para 40% Glicerina y 2%MB
GLICERINA 40%,2% MB
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
0 0.5 1 1.5
Deformacion (mm/mm)
Ten
sion
(MPa
)
En la figura 34 se presenta la curva esfuerzo-deformación para 40% glicerina y 4% master batch las
curvas color naranja representa la réplica para esta formulación.
Figura 35. Gráfica Esfuerzo (MPa) vs. deformación (mm/mm), para 40% Glicerina y 4%MB
4% MB
0
0. 2
0. 4
0. 6
0. 8
1
0 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8 1 1. 2 1. 4 1. 6 1. 8 2
Deform acion (mm/ mm)
Tens
ion
(MPa
)