diseÑo de un laboratorio de combustibles y …

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DISEÑO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE MANIZALES LAURA JOHANA GIRALDO SANTACOLOMA FEDERICO ROJAS CARMONA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA MANIZALES 2005

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DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

LAURA JOHANA GIRALDO SANTACOLOMA

FEDERICO ROJAS CARMONA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERIacuteA Y ARQUITECTURA

DEPARTAMENTO DE INGENIERIacuteA QUIacuteMICA MANIZALES

2005

DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

LAURA JOHANA GIRALDO SANTACOLOMA

FEDERICO ROJAS CARMONA

Trabajo de grado para optar al tiacutetulo de Ingeniero Quiacutemico

PROYECTO FINAL

Director

Ramiro Betancourt Grajales Ingeniero Quiacutemico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERIacuteA Y ARQUITECTURA

DEPARTAMENTO DE INGENIERIacuteA QUIacuteMICA MANIZALES

2005

DEDICATORIA

T W|Eacuteaacute |CcedilzxCcedil|xUumlEacute tUumlOumlacirc|agravexvagraveEacute ccedil vEacuteCcedilaacuteagraveUumlacircvagraveEacuteUuml wx Aring| vtAring|CcedilEacuteAAA T Aring|aacute NtildetwUumlxaacute ZxUumlAringoumlCcedil ccedil VAumltUumlt Ccedildegaacute

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TABLA DE CONTENIDO

DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES I DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALESII DEDICATORIA III TABLA DE CONTENIDO IV LISTA DE TABLAS VI LISTA DE FIGURAS VII LISTA DE ANEXOS VIII INTRODUCCIOacuteN IX 1 RESUMEN 10 ABSTRACT10

2 OBJETIVOS 11 21 OBJETIVO GENERAL 11 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS 11

3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO 12

31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] 14

32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6]15

33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] 15

34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 01 [9]16 35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN POR

COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10]17 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D 25000

ndash 02 [11]17 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D

97 ndash 02 [12]18 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE COBRE

PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] 18 39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE

CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]19 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD API

PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15] 19

311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] 19

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17] 20

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18]20

iv

314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D 189-01 [19] 20

315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]21

316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21] 21

317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]22

318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23]22

319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24]22

320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25] 23

321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] 23

4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES25 41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES30 42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO 32

5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 36 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO 36 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO36 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO 38

6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO40 7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO 43

71 ACREDITACIOacuteN43 72 CERTIFICACIOacuteN 44

8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE46 9 CONCLUSIONES 48 10 RECOMENDACIONES 49 11 BIBLIOGRAFIacuteA 50 ANEXOS 54

v

LISTA DE TABLAS Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio 13 Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker 29 Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente 29 Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio 30 Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes 37 Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos 40 Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) 41 Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio 46 Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto 47 Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra 71 Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos 72 Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas 73 Tabla 15 Cantidad de muestra 89 Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite 96 Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite 96 Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno 96

vi

LISTA DE FIGURAS Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica 56 Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON 59 Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON 62 Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano 66 Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland 69 Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube 70 Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez 73 Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre 77 Figura 9 Equipo para el punto de anilina 81 Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada 82 Figura 11 Tubo de punto de anilina 82 Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson 86 Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer 94 Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer 105

vii

LISTA DE ANEXOS ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica 55 ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten

por chispa 57 ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por

chispa 61 ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel 64 ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland 68ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo 70 ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo 72 ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para

derivados del petroacuteleo 76 ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

78ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea 79 ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color) 80 ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos 81 ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo 83ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo 84 ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes

(caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica) 91 ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica karl

fischer 93 ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) 95 ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

98ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos

combustibles por bomba calorimeacutetrica 100 ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) 105ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio 106 ANEXO V - Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

128ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio 146 ANEXO X - Planos arquitectoacutenicos 147 ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025 151 ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio 152 ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la

Universidad Nacional de Colombia (BPUN) 153

viii

INTRODUCCIOacuteN El campo de aplicacioacuten de los combustibles y lubricantes que afecta praacutecticamente cualquier actividad humana obliga a contar con la capacidad necesaria y suficiente para la evaluacioacuten y anaacutelisis de estos materiales con el propoacutesito de establecer altos niveles de aceptacioacuten de la calidad desde la oacuteptica de sus rendimientos impacto ambiental y seguridad de su uso etc Esta sentencia ha sido acogida durante antildeos por diversos organismos nacionales e internacionales de investigacioacuten y normatividad que para el caso de Colombia el Artiacuteculo 40 del decreto 1530 de 2002 estipula que los Ministerios de Medio Ambiente y de Minas y Energiacutea estableceraacuten las especificaciones de calidad en materia ambiental y teacutecnica respectivamente de los combustibles que se han de importar producir distribuir y consumir en todo el territorio nacional [1] Ademaacutes el Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 plantea que se disentildearaacute e implementaraacute la norma de regulacioacuten de calidad de combustibles para mejorar las condiciones de vida urbana [2] Sumado a esto el auge de los combustibles alternativos exhorta a la Universidad Nacional Sede Manizales a invertir en un laboratorio de este tipo que permita la determinacioacuten y prueba de los productos nuevos Conforme a lo expuesto anteriormente la construccioacuten de un laboratorio de anaacutelisis fiacutesico-quiacutemico exige una planificacioacuten donde se emprenda el estudio de todos los frentes que conlleva un proyecto de esta magnitud Aspectos como localizacioacuten del recinto distribucioacuten de equipos y de redes de servicios manual de funcionamiento y de seguridad manejo de materiales (analiacuteticos y residuales) deben analizarse dentro del marco de la normatividad vigente para que de este modo la construccioacuten e instalacioacuten fiacutesica del laboratorio cuente con la miacutenima desviacioacuten de lo que se planificoacute en un primer instante Cabe destacar que la construccioacuten del laboratorio quedaraacute sometida a la asignacioacuten del presupuesto por parte de la Universidad Finalmente la necesidad del laboratorio de combustibles y lubricantes para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de la ausencia total de laboratorios de esta clase en la regioacuten El laboratorio representa un gran intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular dentro de sus proyectos de investigacioacuten En segundo plano se convierte en un servicio de extensioacuten de la universidad

ix

1 RESUMEN

El actual trabajo consistioacute del disentildeo de un laboratorio de caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales En este contexto se establecioacute la ubicacioacuten del laboratorio necesidades de espacio planos arquitectoacutenicos y distribucioacuten de equipos Por otro lado se redactoacute un manual de operacioacuten inicial para el desarrollo de las actividades primordiales del laboratorio a la luz de las normas internacionales ASTM por su aplicabilidad y gran prestigio mundiales en el campo de la normatividad En este informe se tuvieron en cuenta aspectos como almacenamiento de materias primas y residuos ademaacutes de plasmar un plano de riesgos y puntos criacuteticos que se deberaacuten tener en consideracioacuten a la hora de emprender la construccioacuten del laboratorio Se acoploacute a la planificacioacuten del laboratorio la normatividad vigente para la acreditacioacuten de laboratorios de ensayos en busca de alcanzar altos estaacutendares de calidad en el futuro laboratorio

ABSTRACT In this work there was designed a fuel and lubricants analysis laboratory for the National University of Colombia Seat Manizales It fixed the laboratory location spaces necessity architectural plane and equipments distribution Similarly it written a operation handbook for the laboratory to rely on ASTM international rules In this report were taken into account aspects as such raw material and wastes storage and risk and critic points plan

10

2 OBJETIVOS

21 OBJETIVO GENERAL

Proponer el disentildeo de un laboratorio para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) para la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS Fijar los requerimientos baacutesicos para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica de los materiales objetivo que se analizaraacuten en el laboratorio Hacer la propuesta de infraestructura fiacutesica necesaria y de personal de trabajo requerido para el funcionamiento del laboratorio Realizar un plan de riesgos y puntos criacuteticos circunscrito al campo de aplicacioacuten del laboratorio Estudiar los requisitos fundamentales para la acreditacioacuten del laboratorio previo a la construccioacuten y puesta en marcha del mismo Realizar el anaacutelisis de coste de la construccioacuten e instalacioacuten del laboratorio

11

3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO

En este punto del trabajo se indagoacute con los diferentes laboratorios de combustibles y lubricantes de caraacutecter oficial que existen en el paiacutes acerca de cuaacuteles son las pruebas maacutes solicitadas por los sectores industrial y comercial para el anaacutelisis de sus productos los principales laboratorios son los siguientes bull Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute bull Universidad Nacional de Colombia Sede Medelliacuten bull Instituto Colombiano de Petroacuteleo (adscrito a ECOPETROL SA) bull Universidad Industrial de Santander Pertuz y Contreras [3] recopilaron en su trabajo las pruebas maacutes solicitadas en el laboratorio de la Universidad Nacional Sede Bogotaacute por el sector industrial y comercial de combustibles y ademaacutes las maacutes practicadas por los diferentes cursos de ingenieriacutea (v Tabla 1) Estas pruebas se tomaraacuten en el actual trabajo como las esenciales para el disentildeo del laboratorio sin descartar las futuras ampliaciones del laboratorio Las normas ASTM (AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS) serviraacuten de referencia para el estudio de las pruebas que se implementaraacuten en el laboratorio y en el acondicionamiento adecuado de estas pues estas son las maacutes reconocidas internacionalmente para el anaacutelisis de combustibles y lubricantes Ameacuten de esto su gran nivel de detalle explicitud y constante actualizacioacuten las hacen idoacuteneas para forjar las bases para la acreditacioacuten del laboratorio Una norma ASTM cuenta con los siguientes iacutetems a) Aparatos define los instrumentos aparatos o equipos con sus dimensiones materiales

de construccioacuten y las especificaciones teacutecnicas de cada uno Igualmente permite evaluar el montaje final para la realizacioacuten del ensayo

b) Reactivos y materiales especifica el reactivo y recomienda el grado de reactivo que

debe utilizarse en el ensayo ya sea para la limpieza del equipo o para su empleo directo en la prueba asiacute como cualquier patroacuten o material de referencia

c) Preparacioacuten de los aparatos se definen los cuidados y el tratamiento que debe darse a

los equipos para unos adecuados montaje y funcionamiento durante la realizacioacuten del ensayo Tambieacuten describe la forma en que debe hacerse la limpieza y adecuacioacuten antes o despueacutes del ensayo

12

d) Calibracioacuten y estandarizacioacuten se define el procedimiento para la calibracioacuten del equipo al igual que establece el lapso de tiempo en que debe repetirse para asegurar exactitud en los resultados de la prueba De igual modo describe el procedimiento para la estandarizacioacuten del ensayo

Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio

PRUEBA NORMA

Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica ASTM D 86

Nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2699

Nuacutemero de octano de motor (MON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2700

Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel ASTM 613

Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de Cleveland ASTM D 92

Punto de nube de productos de petroacuteleo ASTM D 2500

Punto de fluidez de productos de petroacuteleo ASTM D 97

Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo ASTM D 130 Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten ASTM D 1796

Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad API para petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea

ASTM D 1298

Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de color) ASTM D974

Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes hidrocarburos ASTM D 611

Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo ASTM D 482

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Conradson de productos de petroacuteleo ASTM D 189

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Ramsbotton de productos de petroacuteleo ASTM D 542

Determinacioacuten de la viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

ASTM D 445

Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica Karl Fischer ASTM D 4377

Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la bomba) ASTM D 129

Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles ASTM D 240

Determinacioacuten del contenido de plomo en gasolinas por espectroscopia de absorcioacuten atoacutemica ASTM D 3237

Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes ASTM D 1533

FUENTE Consulta electroacutenica con los laboratorios de combustibles y lubricantes oficiales e) Procedimiento presenta punto a punto las actividades consecutivas que deben

seguirse para la ejecucioacuten del ensayo y la manera de coacutemo registrar los valores de las variables medidas durante este

f) Caacutelculos presenta las ecuaciones necesarias y el meacutetodo detallado de realizar los

caacutelculos y manejo que debe daacuterseles a los paraacutemetros o variables medidos para su reporte

13

g) Reporte de resultados contiene un modelo de presentacioacuten de los resultados finales y la forma en que deben entregaacutersele al cliente

h) Precisioacuten y sesgo especifica los valores de repetitividad y reproducibilidad que debe

cumplir el laboratorio mediante la realizacioacuten de un determinado nuacutemero de ensayos A continuacioacuten se presenta una introduccioacuten de cada prueba seleccionada adicionalmente se recopilan y anexan los equipos y accesorios necesarios para el desarrollo del ensayo los reactivos que se emplean en este (si son necesarios) y finalmente un procedimiento introductorio Sin embargo debido a que el proyecto de construccioacuten del laboratorio se encuentra en su primera etapa de predisentildeo interesa inicialmente lo que atantildee a equipos y accesorios necesarios para la realizacioacuten de las diferentes pruebas Por lo tanto para obtener informacioacuten especiacutefica el lector debe remitirse a la norma ASTM correspondiente 31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN

ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] La volatilidad de un liacutequido o un gas licuado se define como su tendencia a vaporizarse [5] es una caracteriacutestica primordial de los combustibles liacutequidos pues un requisito esencial para la combustioacuten en llama es que el combustible se encuentre en estado gaseoso La destilacioacuten atmosfeacuterica de los derivados del petroacuteleo mediante una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes sirve para determinar cuantitativamente los rangos de ebullicioacuten de aquellos productos tales como gasolinas naturales destilados intermedios y ligeros combustibles para motor de ignicioacuten por chispa para automoacuteviles gasolinas para aviones combustibles para turbinas de avioacuten combustibles de bajo y regular contenido de azufre naftas y combustibles para quemadores Esta prueba no es aplicable para fuel con cantidades apreciables de residuos Las definiciones esenciales para la clara comprensioacuten de esta prueba son las siguientes minus Temperaturas de destilacioacuten se registran cada vez que se alcanza un incremento del

10 en el nivel de destilado dentro del receptor graduado minus Punto final de ebullicioacuten (PF) maacutexima temperatura observada durante la prueba minus Punto de ebullicioacuten inicial (PEI) temperatura corregida observada en el instante en que

se genera la primera gota de condensado que cae del condensador minus Porcentaje evaporado porcentaje recuperado (volumen de destilado recolectado) a una

temperatura especiacutefica minus Recuperacioacuten porcentual total es la suma del liacutequido recolectado y el residuo las

peacuterdidas de la destilacioacuten se determinan por substraccioacuten del porcentaje de recuperacioacuten total del 100

Esta prueba es la maacutes antigua en la industria petroleoquiacutemica por lo que se cuenta con una gran base de datos por parte de la ASTM La volatilidad de los hidrocarburos tiene un efecto importante en la seguridad y desempentildeo de los mismos Los rangos de ebullicioacuten de

14

un combustible arrojan informacioacuten relacionada con su composicioacuten propiedades y desempentildeo durante el almacenamiento y uso Ademaacutes la presencia de componentes de alto punto de ebullicioacuten en los combustibles puede generar la formacioacuten de residuos de combustioacuten soacutelidos Por otro lado los liacutemites de destilacioacuten de un hidrocarburo son incluidos y exigidos en las especificaciones de producto acuerdos comerciales y para el cumplimiento de la normatividad vigente En el anexo A se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE

MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6] Para los motores de pistoacuten de combustioacuten interna con encendido por chispa se emplea como combustible gasolinas Se denomina detonacioacuten el caraacutecter anormal de la quema del combustible en el motor solamente una parte de la mezcla de servicio se quema de forma normal La uacuteltima porcioacuten de la carga del combustible que se encuentra delante del frente de la llama se auto-inflama y genera un incremento brusco de la velocidad de propagacioacuten de la llama y de la presioacuten lo que engendra una detonacioacuten de choque [7] El iacutendice de octano es un indicador normado del poder antidetonante de las gasolinas para automoacuteviles asiacute como de las gasolinas de aviacioacuten durante el trabajo con mezclas pobres La evaluacioacuten del poder antidetonante de los hidrocarburos y de los combustibles se lleva a cabo en motores estacionarios de un cilindro La base de los meacutetodos la constituye el principio de comparacioacuten del combustible ensayado con las mezcla de combustibles patroacuten [7] Estos uacuteltimos son el 2 2 4-trimetilpentano (isooctano) y el n-heptano y por la medida del poder antidetonante se toma el iacutendice de octano que se define como la unidad convencional de medida del poder antidetonante numeacutericamente igual a la parte en volumen (en ) de isooctano en su mezcla con heptano equivalente en cuanto a su poder antidetonante al combustible ensayado en las condiciones normalizadas del experimento El iacutendice de octano del isooctano se toma como 100 y el del heptano como 0 Asiacute si el combustible valorado resultoacute equivalente a una mezcla que constaba de 70 de isooctano y 30 de heptano esto significa que su iacutendice de octano es igual a 70 Esta prueba consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de golpeteo del combustible de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de investigacioacuten No puede aplicarse a combustibles altamente oxigenados En el anexo B se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR

DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] La escala del nuacutemero de octano es definida por la composicioacuten volumeacutetrica de mezclas de combustibles de referencia primario La intensidad del golpeteo de la muestra de combustible es comparada con una o maacutes mezclas de combustibles de referencia primarios

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Este meacutetodo consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de detonacioacuten del combustible liacutequido de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de motor y es usado para medir el desempentildeo antidetonante de combustibles de motor de ignicioacuten por chispa que contengan oxigenados La escala del nuacutemero de octano abarca el rango de nuacutemero de octano desde 0 hasta 120 aunque este meacutetodo tiene un rango de trabajo de nuacutemero de octano desde 40 hasta 120 Los combustibles comerciales tiacutepicos para automotores tienen un rango del nuacutemero de octano de 80 a 90 mientras que los combustibles para aviacioacuten tienen un rango del nuacutemero de octano de 98 a 102 El nuacutemero de octano del motor estaacute relacionado con el desempentildeo antidetonante del equipo de ignicioacuten por chispa de un automotor comercial bajo condiciones de operacioacuten estrictas Es usado por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en el comercio como una medida de especificacioacuten primaria relacionada con combustibles y equipos En el anexo C se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D

613ndash 01 [9] El nuacutemero de cetano de un aceite combustible dieacutesel es determinado por comparacioacuten de sus caracteriacutesticas de combustioacuten en un equipo de prueba con ellos como mezclas de combustibles de referencia de nuacutemero de cetano conocido por debajo de las condiciones de operacioacuten estaacutendar Este proporciona una medida de las caracteriacutesticas de ignicioacuten del aceite combustible dieacutesel en motores de ignicioacuten por compresioacuten El nuacutemero de cetano es determinado a velocidad constante en una recaacutemara de precombustioacuten de tipo compresioacuten del motor de la prueba de ignicioacuten Esta prueba se emplea por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en comercio como una especificacioacuten primaria de la medida relacionada con combustibles y equipos Puede usarse para combustibles no convencionales tales como los sinteacuteticos aceites vegetales y semejantes En liacuteneas generales el iacutendice de cetano es una medida del retardo del encendido de un combustible es decir demuestra la facilidad con que el combustible se auto-quema a las condiciones actuales del cilindro del motor Los altos nuacutemeros de cetano indican pequentildeos tiempos entre la inyeccioacuten del combustible y su ignicioacuten Estos altos valores conllevan a la baja rugosidad del motor y bajas temperaturas de encendido para el motor El iacutendice de cetano es el mejor paraacutemetro para verificar la calidad del biodieacutesel comparado con el dieacutesel convencional Este meacutetodo determina la categoriacutea del aceite combustible dieacutesel en teacuterminos de una escala arbitraria de nuacutemeros de cetano usando un cilindro simple estaacutendar radio de compresioacuten variable y motor de inyeccioacuten directa de dieacutesel La escala del nuacutemero de cetano va de 0 a 100 pero pruebas tiacutepicas estaacuten en el rango de nuacutemero de cetano de 30 a 65 En el anexo D se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE

COMBUSTIOacuteN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10] El punto de inflamacioacuten (PI) de un combustible es la temperatura a la cual el producto debe calentarse bajo las condiciones especiacuteficas para emitir el vapor suficiente de tal manera que forme una mezcla con el aire que pueda quemarse instantaacuteneamente por la accioacuten de una llama El punto de combustioacuten (PC) es la temperatura a la cual debe calentarse el producto para quemarse continuamente (miacutenimo 5 s) cuando se inflama la mezcla aire-vapor por la accioacuten de la llama El PI es de suma importancia para la seguridad en el almacenamiento transporte y manipulacioacuten del producto liacutequido Un PI en el rango 30-60degC resulta criacutetico por lo cual poseer informacioacuten acerca del PI es esencial Tambieacuten el PI se emplea para detectar contaminacioacuten en el producto (presencia de materiales altamente volaacutetiles) y como una ayuda al momento de identificar un producto de petroacuteleo particular La norma ASTM D 92 se emplea para productos con un PI entre 79 y 400degC Para el caso de aceites combustibles el PI debe medirse siguiendo la norma ASTM D 93 Para temperaturas inferiores a 79degC se usa la ASTM D 1310 En el anexo E se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 25000 ndash 02 [11] Para productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel el punto de nube es un indicador de la temperatura maacutes baja de su utilidad para aplicaciones seguras Se define como la temperatura a la cual aparecen los primeros cristales en el cuerpo del liacutequido combustible Por esto esta propiedad es importante para la operabilidad del combustible a bajas temperaturas demostrando su resistencia a las condiciones adversas de trabajo La formacioacuten de cristales en el combustible puede taponar los filtros del motor Este meacutetodo cubre solamente productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel que sean trasparentes y con un punto de nube por debajo de 49 degC Algunas definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Punto de nube en productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel es la temperatura de

un espeacutecimen liacutequido cuando al enfriar bajo las condiciones prescritas aparece el primer grupo notable maacutes pequentildeo de cristales de cera

- Biodieacutesel un combustible compuesto de eacutesteres de cadena larga de aacutecidos grasos derivados de aceites vegetales o grasas animales designado B 100

- Biodieacutesel mezclado mezcla de combustible biodieacutesel con combustible dieacutesel basado en petroacuteleo designado BXX donde XX es el volumen () de biodieacutesel

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En el anexo F se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 97 ndash 02 [12] El punto de fluidez de un espeacutecimen de petroacuteleo es un iacutendice de la temperatura maacutes baja a la cual fluye para aplicaciones seguras En conjunto con el puntote nube se convierte en otra medida del desempentildeo del combustible a bajas temperaturas A su vez este paraacutemetro tiene relevantes implicaciones en la manipulacioacuten del combustible a bajas temperaturas Las palabras importantes para el entendimiento de esta prueba son - Aceite negro lubricante que contiene materiales asfaacutelticos Los aceites negros son

usados en aplicaciones de equipos de servicio pesado como minar y sacar piedra de una cantera donde se desea adhesividad extra

- Lubricante del cilindro lubricante para cilindros del motor lubricados independientemente como aquellos de equipos a vapor y compresores de aire El cilindro abastecedor es tambieacuten usado para lubricacioacuten de vaacutelvulas y otros elementos en el aacuterea del cilindro

- Punto de fluidez en productos de petroacuteleo es la temperatura maacutes baja a la que se observa el movimiento del espeacutecimen a evaluar bajo condiciones prescritas por la prueba

- Combustible residual combustible liacutequido que contiene fondos remanentes desde la destilacioacuten del crudo o el craqueo teacutermico algunas veces referido como el aceite combustible pesado

En el anexo G se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA

DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] El combustible del carburador no debe provocar corrosioacuten de las piezas del motor Las fuentes de los combustibles tal como el petroacuteleo pueden contener componentes sulfurosos que pueden quedar remanentes en los derivados extraiacutedos o producidos De estos contaminantes algunos pueden tener una accioacuten corrosiva sobre diversos metales A pesar de que al producto tambieacuten se le evaluacutea su contenido total de azufre el potencial corrosivo del producto no necesariamente estaacute relacionado con aquel paraacutemetro Por eso se hace menester valorar cuaacutel es el verdadero impacto corrosivo del producto sobre las piezas del motor y de ahiacute la importancia de esta prueba La corrosividad de un combustible tiene implicaciones tanto su almacenamiento como en su uso En el anexo H se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]

El contenido de agua y sedimentos en los derivados del petroacuteleo y otros combustibles alternativos liacutequidos puede causar corrosioacuten de los equipos y problemas en su procesamiento Igualmente se exige conocer el contenido exacto de agua y sedimentos para hacer cualquier venta o exportacioacuten del producto ya que de esta manera se registra el volumen neto del combustible Para el caso de combustibles biodieacutesel este paraacutemetro es criacutetico pues el agua presente puede reaccionar con los eacutesteres lo que genera aacutecidos grasos libres y el combustible queda expuesto al crecimiento microbiano durante su almacenamiento en tanques En el anexo I se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O

GRAVEDAD API PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15]

La determinacioacuten exacta de la densidad o gravedad especiacutefica de un combustible o lubricante es necesaria para la conversioacuten del volumen medido de producto a masas o voluacutemenes a la correspondiente temperatura durante la venta del producto Del mismo modo este paraacutemetro es un factor gobernante al momento de valorar la calidad y el precio de un producto No obstante la valoracioacuten debe hacerse en combinacioacuten con otros paraacutemetros Esta norma ASTM D 1298 es principalmente uacutetil para productos liacutequidos con una presioacuten de Reid igual o inferior a 101325 kPa Ademaacutes es maacutes adecuada para la valoracioacuten de liacutequidos transparentes de baja viscosidad aun cuando se puede aplicar a liacutequidos viscosos u opacos realizando algunas modificaciones al procedimiento En el anexo J se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR

TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] Esta prueba cubre la determinacioacuten de los constituyentes aacutecidos y baacutesicos en los combustibles y lubricantes que sean solubles en mezcla de tolueno y alcohol isopropiacutelico Igualmente sirve para la deteccioacuten de aacutecidos o bases cuyas constantes de disociacioacuten sean superiores a 10-9 Las sales reaccionan si sus constantes de hidroacutelisis son mayores a 10-9 Los derivados del petroacuteleo nuevos o usados pueden contener componentes aacutecidos o baacutesicos que estaacuten presentes como aditivos o productos de degradacioacuten formados durante el servicio (productos de oxidacioacuten) La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulacioacuten Este nuacutemero expresado como nuacutemero aacutecido o nuacutemero baacutesico es una medida de la cantidad de estos componentes en el aceite lubricante Tambieacuten este paraacutemetro sirve como guiacutea en el control de la calidad del aceite y una medida de su degradacioacuten durante su uso Sin embargo ya que los productos de oxidacioacuten (aacutecidos y

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baacutesicos) variacutean ampliamente en sus propiedades corrosivas este paraacutemetro no puede emplearse para predecir absolutamente el poder corrosivo de un aceite bajo las condiciones de servicio En el anexo K se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17]

El punto de anilina de un producto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para voluacutemenes iguales de anilina y de muestra Paralelamente el punto de anilina mixto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para una mezcla de dos voluacutemenes de anilina un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza especiacutefica El punto de anilina es uacutetil como una ayuda en la caracterizacioacuten de hidrocarburos puros y en el anaacutelisis de mezclas de estos A pesar de esto su uso maacutes frecuente se da para suministrar un estimado del contenido de hidrocarburos aromaacuteticos presente en las mezclas En el anexo L se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL

PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18] Esta prueba cubre la determinacioacuten de cenizas en un rango de 0001-018 (masa) para destilados y fueles residuales fueles de turbina de gas aceites crudos aceites lubricantes y grasas El conocimiento del contenido de cenizas de un producto puede suministrar informacioacuten para saber si el producto es apropiado para una aplicacioacuten dada De igual forma la presencia de cenizas puede indicar impurezas indeseables o contaminantes En el anexo M se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

ASTM D 189-01 [19] Este meacutetodo cubre la informacioacuten sobre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite y se intenta proporcionar alguna informacioacuten de lo propenso a la formacioacuten relativa de carboacuten De igual forma es generalmente aplicable a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Residuo de carboacuten se define como el residuo formado por evaporacioacuten y degradacioacuten teacutermica de un material que contiene carboacuten El residuo no estaacute compuesto enteramente de carboacuten pero es un coque que puede ser posteriormente cambiado por piroacutelisis de carboacuten En el anexo N se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]

Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite e intenta proveer algunas indicaciones de la probabilidad relativa de formacioacuten de coque De igual manera es aplicable generalmente a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Este meacutetodo estaacute limitado a aquellas muestras que son moacuteviles por debajo de 90 degC En el anexo Ntilde se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS

OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21]

Muchos productos de petroacuteleo y otros materiales son usados como lubricantes y la operacioacuten correcta del equipo depende de la viscosidad apropiada de estos Ademaacutes la viscosidad de muchos combustibles de petroacuteleo es importante para la estimacioacuten de condiciones oacuteptimas de almacenamiento manipulacioacuten y operaciones Por tanto la determinacioacuten exacta de viscosidad es esencial para muchas especificaciones del producto Este meacutetodo especifica un procedimiento para determinar la viscosidad cinemaacutetica de productos de petroacuteleo liacutequidos y transparentes por medicioacuten del tiempo para un volumen de liacutequido para flujo bajo gravedad a traveacutes de un viscosiacutemetro capilar de vidrio calibrado El resultado obtenido por este meacutetodo es dependiente del comportamiento de la muestra y es aplicable a liacutequidos para los cuales el esfuerzo cortante y la relacioacuten de corte son proporcionales (comportamiento de fluido newtoniano) El rango de viscosidades cinemaacuteticas cubiertas por este meacutetodo es desde 02 a 300 000 mm2s a todas las temperaturas Las definiciones uacutetiles para una buena comprensioacuten de esta prueba son - Viscosiacutemetro automaacutetico equipo el cual en parte o completamente tiene uno o maacutes de

los pasos del procedimiento mecanizados sin cambiar el principio o teacutecnica del equipo manual baacutesico No se deben alterar los elementos esenciales del equipo con respecto a dimensiones disentildeo y caracteriacutesticas operacionales La medida que resulta de este equipo no requiere correccioacuten

- Densidad masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura deseada - Viscosidad dinaacutemica relacioacuten entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de

corte de un liacutequido Medida de la resistencia al flujo o deformacioacuten de un liacutequido - Viscosidad cinemaacutetica resistencia al flujo de un fluido bajo gravedad En el anexo O se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]

Un conocimiento del contenido de agua en aceites crudos es importante en la refinacioacuten compra venta o transferencia de aceites crudos Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de agua en el rango desde 002 a 2 en aceites crudos Se propone usarlo con reactivo estaacutendar Karl Fischer o reactivos Karl Fischer libres de piridina Un nuacutemero de sustancias y clase de compuestos asociados con condensacioacuten o reacciones de oacutexido-reduccioacuten interfieren el la determinacioacuten de agua por Karl Fischer En aceites crudos las interferencias maacutes comunes son los mercaptanos y los sulfuros En el anexo P se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

(MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23] Este meacutetodo de prueba cubre la determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo incluyendo aceites lubricantes que contienen aditivos y grasas lubricantes que no pueden ser quemadas completamente en una laacutempara de mecha El meacutetodo es aplicable a algunos productos de petroacuteleo con volatilidad lo suficientemente baja para que puedan ser pesados exactamente en un pesamuestras abierto y que contengan como miacutenimo 01 de azufre Este meacutetodo no es aplicable a muestras que contengan elementos que dejen residuos como sulfato de bario el cual es insoluble en aacutecido clorhiacutedrico diluido y podriacutea interferir en el grado de precipitacioacuten Estos elementos incluyendo hierro aluminio calcio silicona y plomo estaacuten algunas veces presentes en grasas o aditivos de aceites Otros materiales insolubles en aacutecido que interfieren son la siacutelica bisulfuro de molibdeno asbestos mica etc Este meacutetodo no es aplicable a aceites usados ya que estaacuten contaminados con desgastes de metales y plomo o silicatos En el anexo Q se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR

ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24] Este meacutetodo de prueba es usado para asegurar el rendimiento de la taza de plomo que es requerida por la regulacioacuten nacional para gasolina libre de plomo De igual manera cubre la determinacioacuten del contenido total de plomo de gasolina dentro del rango de concentracioacuten de 0010 a 010 g de plomogaloacuten ingleacutes (25 a 25 mgL) Este meacutetodo de prueba compensa las variaciones en la composicioacuten de gasolina y es independiente del tipo alquiacutelico de plomo En el anexo R se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25]

El calor de combustioacuten es una medida de la energiacutea disponible de un combustible Un conocimiento de este valor es esencial cuando se considera la eficiencia teacutermica de equipos para produccioacuten ya sea calor o poder El calor de combustioacuten determinado por este meacutetodo estaacute designado como uno de los requerimientos quiacutemicos y fiacutesicos de combustibles de turbinas y gasolinas de aviacioacuten tanto comerciales como militares El calor de combustioacuten es determinado al quemar una muestra pesada en una bomba calorimeacutetrica de oxiacutegeno bajo condiciones de observacioacuten de temperatura antes durante y despueacutes de la combustioacuten con una correcta observacioacuten para correcciones termoquiacutemicas y de transferencia de calor Puede ser usada cualquiera de las dos chaquetas calorimeacutetricas isoteacutermicas o adiabaacuteticas Este meacutetodo cubre la determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles fluctuando en volatilidad a partir de destilados ligeros de combustibles residuales Bajo condiciones normales este meacutetodo es directamente aplicable a combustibles tales como gasolinas kerosenes aceites combustibles y combustibles de turbina de gas En el anexo S se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES

AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] Las caracteriacutesticas eleacutectricas de los liacutequidos aislantes (aceites dieleacutectricos) se ven afectadas adversamente por su contenido de agua Esto puede producir una reduccioacuten en las propiedades del aceite baacutesicamente el aceite pierde rigidez dieleacutectrica resistividad y factor de peacuterdida Esta prueba se emplea en control de procesos y evaluacioacuten de liacutequidos dieleacutectricos en servicio El ensayo se fundamenta en la reduccioacuten del yodo de acuerdo con la reaccioacuten de Karl Fischer El mecanismo de esta reaccioacuten es como sigue

SO2 + 2CH3OH hArr CH3SO3- + CH3OH2

-

CH3SO3- + I2 hArr CH3SO3I2

CH3SO3I2

- + H2O hArr CH3SO4 + 2I- + 2H+

En el anexo T se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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NOTA Para la solicitud de los equipos se contactaron diferentes firmas constructoras y distribuidoras de equipos de laboratorio nacionales e internacionales las maacutes reconocidas son

Nacionales

- Lanzeta y Rengifo - Distrumeacutedica wwwdistrumedicacom

Internacionales

- Petrotest wwwpetrotestcom - Koehler Instrument wwwkoehlerinstrumentcom - Precision Scientific wwwprecisionscicom - Mastrad ltd wwwmastradcom

Se contactoacute con las anteriores firmas de las cuales la uacutenica oferta que se obtuvo fue la de la empresa inglesa Mastrad ltd La cotizacioacuten que ofrecioacute esta casa de los principales equipos para el laboratorio se encuentra en el anexo U

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4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES La proteccioacuten de la integridad de los laboratorios de quiacutemica trae consigo la proteccioacuten de los equipos las muestras el medio ambiente la informacioacuten la documentacioacuten y la salud de los trabajadores que laboran en ellos [27] Dentro de los aspectos fundamentales que deben incluirse en un programa de seguridad del laboratorio se encuentra la manipulacioacuten inicial de las muestras y su conservacioacuten En este punto el laboratorio debe establecer en sus regulaciones las medidas para la manipulacioacuten inicial de las muestras con el fin de evitar su contaminacioacuten o descomposicioacuten que luego afectaraacuten los resultados finales del ensayo Para este caso se deberaacuten seguir rigurosamente las recomendaciones que contiene la norma ASTM correspondiente para cada prueba de anaacutelisis de combustibles y lubricantes No obstante existen algunas medidas baacutesicas para la manipulacioacuten de aacutecidos aacutelcalis y otras sustancias quiacutemicas peligrosas las cuales se mencionan a continuacioacuten - Use campana de extraccioacuten de gases toacutexicos siempre que caliente aacutecidos o realice

reacciones que liberen vapores o gases - Al diluir siempre agregue los aacutecidos sobre el agua al menos que exista otra indicacioacuten

en el meacutetodo - Evite contacto con la piel los ojos y tracto respiratorio y proteja sus ojos de

salpicaduras - Si se derrama aacutecidos en la piel lave inmediatamente con abundante agua - Use careta protectora o anteojos de proteccioacuten y guantes de goma gruesos cuando

manipule estos reactivos - Evite el contacto directo con las muestras de combustibles y lubricantes debido a su

alto poder de explosioacuten - No mezcle residuos de solventes - No permita que los vapores se concentren a niveles de inflamabilidad en el aacuterea de

trabajo porque es casi imposible eliminar todo peligro de chispas procedente de electricidad estaacutetica

Igualmente es necesario establecer normas esenciales para el tratamiento y disposicioacuten de los residuales Estos pueden tener como destino final su recuperacioacuten transformacioacuten o el traslado hacia lugares adecuados para su eliminacioacuten Muchos de estos residuos antes de darle el destino correspondiente es necesario desactivarlos de su condicioacuten de peligrosidad y almacenarlos en recipientes preparados para el efecto Por lo anterior se debe tener en cuenta - Tener a disposicioacuten recipientes de material y tamantildeo apropiados seguacuten las

caracteriacutesticas del residuo - Los recipientes colectores deben tener un cierre hermeacutetico y estar bien identificados y

rotulados con el tipo de sustancia contenida

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En el almacenamiento de productos quiacutemicos (reactivos y muestras de combustibles) se han desarrollado normas que permiten clasificar los reactivos y productos quiacutemicos con base en su mayor o menor riesgo para el ser humano y su entorno En la actualidad existen dos sistemas de clasificacioacuten y almacenamiento de productos quiacutemicos construidos por las casas comerciales MERCK y J T BAKER Estos incluyen cuatro aspectos baacutesicos bull Riesgo por inflamabilidad bull Riesgo por contacto bull Riesgo para la salud bull Riesgo por reactividad En este punto es preciso aclarar algunos teacuterminos con base en la normatividad nacional (Resolucioacuten 189 de 1994) [28] Residuo se entiende por residuo cualquier material en cualquier estado que no tiene valor de uso directo y que es descartado por quien lo genera Residuo peligroso aquel que por sus caracteriacutesticas infecciosas combustibles inflamables explosivas radioactivas volaacutetiles corrosivas reactivas o toacutexicas puedan causar dantildeo a la salud humana o al medio ambiente Asiacute mismo se consideran residuos peligrosos los envases empaques y embalajes que hayan estado en contacto con ellos Residuo combustible aquel que puede arder por accioacuten de un agente exterior como chispa o cualquier fuente de ignicioacuten y que contiene sustancias elementos o compuestos que al combinarse con el oxiacutegeno son capaces de generar energiacutea en forma de calor luz dioacutexido de carbono y agua y tienen un punto de inflamacioacuten igual o superior a 60degC e inferior a 93degC Residuo inflamable aquel que puede arder en presencia de una llama o una chispa bajo ciertas condiciones de presioacuten y temperatura y presenta cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser gas y que a 20degC y una presioacuten de una atmoacutesfera arda en una mezcla igual o menor

al 13 del volumen de aire minus Ser liacutequido y tener un punto de inflamacioacuten inferior a 60degC con excepcioacuten de las

soluciones acuosas con menos de 24 grados de alcohol en volumen minus Ser un soacutelido y ser capaz de bajo condiciones de temperatura y presioacuten de 25degC y una

atmoacutesfera producir fuego por friccioacuten absorcioacuten de humedad o alteraciones quiacutemicas espontaacuteneas quemar vigorosa y persistentemente dificultando la extincioacuten del fuego

minus Ser un oxidante que puede liberar oxiacutegeno y estimular la combustioacuten y aumentar la intensidad del fuego en otro material

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Residuo explosivo sustancias o mezclas de estas que son capaces por siacute mismas y mediante una reaccioacuten quiacutemica de emitir un gas a una presioacuten que pueda ocasionar a la salud humana y al ambiente y presenta una de las siguientes propiedades minus Formar mezclas explosivas con el agua minus Ser capaz de producir faacutecilmente una reaccioacuten o descomposicioacuten detonante o explosiva

a 25degC y una atmoacutesfera minus Ser una sustancia fabricada con el fin de producir una explosioacuten o efecto piroteacutecnico Residuo volaacutetil se considera que un residuo es volaacutetil cuando minus Tiene una presioacuten de vapor absoluta mayor de 78 mm de Hg a 25degC minus Tiene una constante de la Ley de Henry igual o mayor a 10-5 atmm3mol Residuo corrosivo aquel que posee la capacidad de deteriorar o destruir tejidos vivos degradar otros materiales y presentar cualquiera de las siguientes propiedades minus Que sea acuoso y tenga un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 125 minus Que sea un liacutequido y corroa el acero a una tasa mayor de 635 mm por antildeo a una

temperatura de ensayo de 55degC Residuo reactivo aquel que al mezclarse o ponerse en contacto con otros elementos compuestos o sustancias o residuos pueda tener cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e inmediata sin detonar minus Interactuar violentamente con agua minus Generar gases vapores y humos toacutexicos en cantidades suficientes para provocar dantildeos

a la salud humana o al medio ambiente minus Ser capaz de producir una reaccioacuten explosiva o detonante bajo la accioacuten de un fuerte

estiacutemulo inicial o de calor en ambientes confinados minus Aquel que produce una reaccioacuten endoteacutermica o exoteacutermica al ponerse en contacto con

el aire agua o cualquier sustancia o elemento Residuo toacutexico aquel que en virtud de su capacidad de provocar efectos bioloacutegicos indeseables o adversos puede causar dantildeo a la salud humana animal o vegetal y al medio ambiente A continuacioacuten se ilustra el desarrollo de cada sistema Sistema MERCK [29] Emplea el sistema de familias quiacutemicas (Tabla 2) con la ayuda de un cuadro de separacioacuten de mercanciacuteas peligrosas (Tabla 3) A Explosivos B Gases inflamables C Gases no inflamables D Liacutequidos inflamables

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E Soacutelidos inflamables F Espontaacuteneamente combustibles G Peligroso al contacto con humedad H Sustancia oxidante I Peroacutexidos orgaacutenicos J Toacutexicos K Sustancia radiactiva L Corrosivos M Otros menos peligrosos

Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 1 Azufre foacutesforo arseacutenico 2 Haluros sulfatos fosfatos 3 Amidas Nitratos 4 Metales hidruros (lejos del agua) 5 Cianuros cianatos 6 Hidroacutexidos oacutexidos carbonatos carboacuten 7 Carburos nitruros 8Boratos cromatos manganatos

INORGAacuteNICOS

9 Aacutecidos (excepto el niacutetrico y cianiacutetrico) EN LA BASE 1Alcoholes glicoles amidas aminas azuacutecares 2Hidrocarburos eacutesteres aldehiacutedos 3 Eacuteteres cetonas halogenados 4Sulfuros nitrilos 5Fenoles cresoles

ORGAacuteNICOS

6Peroacutexidos aacutecidos ( EN LA BASE)

Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo A B C D E F G H I J K L M A 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4 B 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1 C 2 X 2 X 1 X X 2 X 1 X D 4 2 2 2 2 2 2 3 X 2 1 E 4 1 X 2 1 1 1 2 X 2 1 F 4 2 1 2 1 1 2 2 X 2 1 G 4 1 X 2 1 1 2 2 X 2 1 H 4 2 X 2 1 2 2 2 1 1 2 I 4 4 2 3 2 2 2 2 1 2 2 J 2 X X X X X X 1 1 X X K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X 2 L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2 M

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Sistema J T BAKER Aquiacute se recomienda la clasificacioacuten con base en pictogramas de color que identifican los aspectos baacutesicos en escalas de 0 a 4 de la siguiente forma (Tabla 4) 0 riesgo miacutenimo 1 riesgo leve 2 riesgo moderado 3 riesgo alto 4 riesgo extremo Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker

COLOR RIESGO ALMACENAMIENTO INCOMPATIBILIDAD

DE COLOR Rojo Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Amarillo

Amarillo rayado Rojo rayado

Azul Salud Aacuterea segura para venenos Amarillo Reactividad Separados y lejos de materiales

inflamables y combustibles Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

Blanco Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco rayado Naranja Bajo Aacuterea conveniente para reactivos en general Rojo rayado Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Rojo

Amarillo Amarillo rayado

Blanco rayado Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco Amarillo rayado

Reactividad Separados y lejos de materiales inflamables y combustibles

Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

En la tabla 5 se presentan los tipos de combustibles y lubricantes maacutes usados comercial e industrialmente En el anexo V se muestran las fichas teacutecnicas proporcionadas por ECOPETROL SA En el laboratorio de combustibles y lubricantes se emplearaacuten los reactivos y soluciones que se indican en la tabla 6 La ficha teacutecnica para cada uno de estos materiales se ensentildea en el anexo W (ver CD)

Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Gasolina corriente ACPM Alquitraacuten aromaacutetico Crudo de castilla Gasolina de aviacioacuten Gasolina motor extra Ciclohexano Bencina Parafina Liviana Tolueno Xilenos Mezclados Combustoacuteleo Queroseno N-hexano

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Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio REACTIVOS Y SOLUCIONES

Etilenglicol Cloroformo grado reactivo Isooctano (224-trimetilpentano) 9975 (vv) Cloruro de metil amonio n-heptano 9975 (vv) Solucioacuten de cloruro de bario n-heptano industrial Bromo Xileno Aacutecido clorhiacutedrico concentrado Tolueno 995 (vv) Carbonato de sodio n-cetano (n-hexadecano) 99 Parafina liacutequida Heptametilnonano (2244688-heptametilnonano)98 Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico Acetona grado teacutecnico Yodo Cloruro de calcio grado comercial Cloruro de plomo Dioacutexido de carbono (soacutelido) grado comercial Propanodiol Etanol seco grado comercial Aacutecido benzoico estaacutendar Etanol grado comercial Naranja de metilo Metanol seco grado comercial Rojo de metilo Metanol grado comercial Aceite mineral Bencina de petroacuteleo (bencina de nafta) Hidroacutexido de sodio Cloruro de sodio grado comercial Ftalato aacutecido de potasio Sulfato de sodio anhidro grado reactivo Hidroacutexido de potasio Laacuteminas de cobre p-naftolbezeiacutena Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de agua) 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina Metil isobutil cetona (MIBK) (4-mtil-2-

pentanona)

41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Un buen manejo de combustibles y lubricantes permite proteger a las personas las instalaciones y el entorno donde eacutestas se encuentran evitando o minimizando el riesgo de incendios y la contaminacioacuten del medio ambiente Un buen manejo significa adoptar buenas praacutecticas en el vaciado y transporte de estos productos en su almacenamiento y abastecimiento a maquinarias equipos y vehiacuteculos disminuyendo la ocurrencia de derrames y el costo de estas peacuterdidas Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas condiciones de concentracioacuten de gases y temperatura Por esto es importante que las aacutereas destinadas a la manipulacioacuten de combustibles y lubricantes esteacuten alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas Para el almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados y se debe evitar derrames en las operaciones de vaciado Debe evitarse el almacenamiento en lugares donde operen equipos eleacutectricos El riesgo de incendio y las medidas de prevencioacuten deben indicarse con sentildealizacioacuten adecuada en los lugares donde sea necesario Se debe mantener equipos extintores adecuados en los lugares criacuteticos El almacenamiento de combustibles y lubricantes debe realizarse en aacutereas seguras con un tamantildeo adecuado para realizarlo de manera ordenada y con facilidad de manipulacioacuten Para esto todos los contenedores deben estar bien identificados La superficie de las bodegas o

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aacutereas habilitadas debe ser impermeable y mantenerse siempre limpia Estos lugares deben estar protegidos evitando el posible arrastre de productos Las instalaciones del laboratorio deben estar bien ventiladas para evitar la acumulacioacuten de vapor inflamable y alejadas de fuentes de calor En cualquier caso siempre se debe contar con extintor apropiado para combatir un eventual incendio Se debe contar con sentildealizacioacuten adecuada de orden seguridad y prevencioacuten de incendios [30] Al prevenir las fugas y derrames de combustibles y lubricantes se previene el riesgo de un incendio que puede afectar a las personas e instalaciones Por otra parte con un manejo adecuado se evita o minimiza el riesgo de contaminacioacuten de suelos y aguas con lo que se protege la salud de los trabajadores y de quienes transitan en el entorno del laboratorio Condiciones a tener en cuenta para un manejo seguro - No guardar ni consumir alimentos o bebidas ni fumar en los lugares donde se utilicen

estos productos - Evitar el contacto con la piel asiacute como la impregnacioacuten de la ropa con aceites

minerales grasas y demaacutes derivados de petroacuteleo - No reutilizar botellas de agua o contenedores de bebidas rellenaacutendolos con los

productos en cuestioacuten Cuando sea necesario trasvasarlos desde su envase original a otro maacutes pequentildeo usar recipientes especiales para productos quiacutemicos y etiquetarlos adecuadamente debiendo permanecer siempre bien cerrados

- En caso de duda consultar la hoja de datos de seguridad de cada producto en particular

Primeros auxilios En caso de inhalacioacuten Respirar aire fresco Si fuera preciso practicar respiracioacuten boca a boca o mediante medios instrumentales En caso de contacto con la piel Lavarla con abundante agua Si se ha impregnado la ropa debe retirarse de inmediato y cambiarse por otra limpia En caso de contacto con los ojos Enjuagarlos con abundante agua durante unos 10 minutos manteniendo los paacuterpados abiertos Aplicar un colirio y si es necesario acudir a un oftalmoacutelogo En caso de ingestioacuten No inducir el voacutemito Beber agua en abundancia La sentildealizacioacuten de seguridad y de salud a ldquola que referida a un objeto actividad o situacioacuten determinadas proporcione una indicacioacuten o una obligacioacuten relativa a la seguridad o la salud en el trabajo mediante sentildeal en forma de panel un color una sentildeal luminosa o acuacutestica una comunicacioacuten verbal o una sentildeal gestual seguacuten procedardquo Pictograma es la imagen que describe una situacioacuten u obliga a un comportamiento determinado utilizado sobre una sentildeal en forma de panel o sobre una superficie luminosa [31]

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42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO

- La altura y posicioacuten de las sentildeales deberaacute tener en cuenta su relacioacuten con el aacutengulo

visual - El lugar del emplazamiento de la sentildeal debe estar iluminado ser accesible y faacutecilmente

visible - Las sentildeales deben retirarse cuando deje de existir la situacioacuten que las justifica

Clasificacioacuten [32]

En los laboratorios de combustibles y lubricantes la sentildealizacioacuten contribuye a indicar aquellos riesgos que por su naturaleza y caracteriacutesticas no han podido ser eliminados Considerando los riesgos maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las sentildeales a tener en cuenta son

Sentildeales de advertencia de un peligro

Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo Las que con mayor frecuencia se utilizan son

o Riesgo eleacutectrico Esta sentildeal debe situarse en todos los armarios y cuadros eleacutectricos del laboratorio

o Materias toacutexicas En aquellos laboratorios en los que se

manipulen sustancias clasificadas como muy toacutexicas toacutexicas canceriacutegenas o mutaacutegenas Se colocaraacute la sentildeal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias

o Materiales inflamables Siempre que se manipule este tipo de materiales se utilizaraacute la sentildeal indicada a continuacioacuten

o Baja temperatura Esta sentildeal deberaacute situarse a la entrada de las caacutemaras de climatizacioacuten y frigoriacuteficas que trabajen a temperaturas bajas

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o Riesgo bioloacutegico Se colocaraacute esta sentildeal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes bioloacutegicos de los grupos 2 3 oacute 4

o Riesgo de radiaciones ionizantes En los laboratorios en que manipulen isoacutetopos radiactivos se utilizaraacute la sentildeal indicada

Sentildeales de prohibicioacuten

De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo formando eacutesta con la horizontal un aacutengulo de 45ordm

o Prohibicioacuten de fumar y de encender fuego Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deberaacute emplazarse la sentildeal que indica expresamente la citada prohibicioacuten

Sentildeales de obligacioacuten

Son tambieacuten de forma redonda Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger cabe sentildealar como maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las siguientes

o Proteccioacuten obligatoria de la cara Se utilizaraacute siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos como consecuencia de la manipulacioacuten de productos corrosivos o irritantes

o Proteccioacuten obligatoria de viacuteas respiratorias Esta

sentildeal se colocaraacute en aquellas aacutereas de trabajo donde se manipulen productos toacutexicos o nocivos susceptibles de ser inhalados sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora siempre que sea posible

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o Proteccioacuten obligatoria de las manos Esta sentildeal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos irritantes sensibilizantes por contacto cutaacuteneo o toacutexicos y nocivos con posibilidad de ser absorbidos por la piel

Sentildeales relativas a los equipos de lucha contra incendios

Son de forma rectangular o cuadrada Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo Las maacutes frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios es decir

Otras sentildeales

En funcioacuten de las caracteriacutesticas del local y teniendo en cuenta sus riesgos especiacuteficos los laboratorios de combustibles y lubricantes deben exhibir aquellas sentildeales que avisen de la existencia de tales riesgos

Conviene recordar tambieacuten la obligatoriedad de sentildealizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiquiacuten duchas de emergencia lavaojos etc)

Para facilitar al usuario la identificacioacuten de estas sustancias el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos siacutembolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja que representan la peligrosidad de cada tipo de productos Este documento contiene informacioacuten referente a la precaucioacuten en la manipulacioacuten de productos quiacutemicos y a las normas baacutesicas de seguridad que deben tenerse en cuenta en el

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desarrollo de actividades en el laboratorio de combustibles y lubricantes y demaacutes laboratorios quiacutemicos de anaacutelisis o de investigacioacuten Se distinguen los siguientes pictogramas

De forma estricta las indicaciones de peligrosidad prescritas para el almacenamiento de productos quiacutemicos corresponden al sistema de Naciones Unidas para el transporte de mercanciacuteas peligrosas referidas a la manipulacioacuten de productos quiacutemicos peligrosos

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5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO En este punto se consultoacute con la Facultad de Ingenieriacutea y Arquitectura sobre los recintos disponibles dentro del Campus Palogrande de la Universidad Nacional Sede Manizales para la planificacioacuten del laboratorio Alliacute se concretoacute que todos los laboratorios de la rama de ingenieriacutea quiacutemica deberaacuten ubicarse en el bloque H con el fin de aprovechar los recursos ya disponibles del laboratorio de Procesos Productivos De esta manera la Oficina de Planeacioacuten de la universidad asignoacute para el laboratorio de combustibles y lubricantes el saloacuten H-002 ubicado en el bloque H que cuenta con un aacuterea de 3828 m2 (v anexo X) La norma ISO-IEC 17025 (Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibracioacuten) aclara con respecto a las instalaciones de los laboratorios que [33]

Las instalaciones del laboratorio incluyendo pero no limitaacutendose a las fuentes de energiacutea iluminacioacuten y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempentildeo de los ensayosel laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier medicioacuten

En la evaluacioacuten de los recintos disponibles se debe tomar en cuenta las posibles perturbaciones que alterariacutean la salud del operario la conservacioacuten de los equipos y los resultados de los ensayos minus Polvo minus Perturbaciones electromagneacuteticas minus Radiacioacuten minus Humedad minus Suministro eleacutectrico minus Temperatura minus Niveles de sonido y vibracioacuten 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL

LABORATORIO La distribucioacuten de espacios dentro del laboratorio contaraacute con las siguientes necesidades a) Mesones principales de trabajo b) Mesones laterales adicionales c) Caacutemara de extraccioacuten de gases d) Almaceacuten de reactivos y soluciones e) Almaceacuten de muestras

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f) Ducha g) Fregadero h) Extintor i) Biblioteca j) Tablero k) Escritorio del analista Con respecto al aacuterea principal de trabajo se tomaraacute dos aspectos fundamentales el espacio ocupado por el equipo de la prueba correspondiente y el espacio contiguo para las actividades paralelas (preparacioacuten de reactivos y muestras calibracioacuten de instrumentos etc) ejecutadas por el operario En promedio cada equipo ocupa un aacuterea de 03 m2 Cabe anotar que no todas las pruebas requieren de un equipo de gran tamantildeo que exija un aacuterea disponible constantemente para su ubicacioacuten pues son pruebas que su equipo necesario se puede guardar en los armarios del laboratorio De esta manera el caacutelculo del aacuterea de trabajo en lo que atantildee al anaacutelisis de los combustibles y lubricantes tiene como base los equipos de tamantildeo apreciable registrados en la Tabla 7 Los equipos menores para las demaacutes pruebas se pueden guardar en las gavetas ubicadas en la parte inferior de los mesones de trabajo

Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes

EQUIPOS PRINCIPALES Unidad de destilacioacuten por lotes Motor de ensayo para octano (de investigacioacuten y de motor) Aparato para la determinacioacuten del nuacutemero de cetano Equipo de copa abierta de Cleveland para la determinacioacuten del punto de inflamacioacuten Jarra de prueba para la determinacioacuten del punto de nube y punto de fluidez Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Centrifugadora Equipo para la determinacioacuten de residuo carbonaacuteceo por Conradson y por Ramsbottom Viscosiacutemetro Bomba para determinacioacuten de azufre Espectrofotoacutemetro de absorcioacuten atoacutemica Caloriacutemetro Mufla eleacutectrica Estufa Desecador

La Cleapss School Science Service [34] recomienda un aacuterea de trabajo para la ejecucioacuten de una prueba por parte del analista o estudiante de aproximadamente 036 m2 Adicionalmente el espacio para la ubicacioacuten de cada equipo de tamantildeo apreciable oscila alrededor de 03 m2 De esta manera el aacuterea necesaria para las actividades de anaacutelisis de combustibles y lubricantes seraacute

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2

22

22

9954)30(1545)630(15

mpruebasdenrealizacioacuteparatotalAacutereammequiposdeubicacioacutenparatotalAacutereammtrabajodetotalAacuterea

=

==

==

Para cumplir con este requisito se disentildeoacute un mesoacuten central con un espacio libre de 3 m2 Adicionalmente se disentildeoacute tres mesones laterales para actividades secundarias con aacutereas de 245 m2 09 m2 y 184 m2 Todos los mesones contaraacuten con gavetas para el almacenamiento de materiales de trabajo En el anexo X se ilustra la distribucioacuten fiacutesica del laboratorio 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO Redes de agua Para el funcionamiento del laboratorio se requeriraacuten los siguientes tipos de consumo [35] minus Suministro de agua de servicio que se tomaraacute de la red puacuteblica minus Bidoacuten de agua destilada para la preparacioacuten de soluciones minus Extintor contra fuego minus Sistema de drenaje En el abastecimiento de agua potable debe asegurarse una presioacuten de trabajo en el intervalo 70-90 psig Se requeriraacuten 6 puntos hidraacuteulicos distribuidos de la siguiente manera 2 puntos en cada mesoacuten central uno en la ducha de emergencia y uno en el fregadero Liacutenea de gas propano El servicio de gas seraacute asegurado por el tanque de almacenamiento de gas del Laboratorio de Procesos Productivos Es necesario que en cada mesoacuten central se ubique un punto de servicio con dos salidas cada uno una a cada lado del mesoacuten Liacutenea de energiacutea eleacutectrica Este servicio se tomaraacute de la red puacuteblica su suministro se manipularaacute desde una caja de controles la cual debe obligatoriamente ubicarse en la parte externa del laboratorio Los puntos eleacutectricos que se requieren para el laboratorio estaraacuten distribuidos de la siguiente manera 8 de 110 V y 2 de 220 V en cada mesoacuten central 4 de 110 V y 1 de 220 V en cada mesoacuten lateral Sistema de ventilacioacuten Estaraacute compuesto por dos ventiladores de tiro inducido Liacuteneas de aire y oxiacutegeno Contaraacute con una salida de aire y una de oxiacutegeno gases que se suministran desde el cuarto de gases especiales ubicado en el Nivel-3 del bloque H Para la identificacioacuten de riesgos de las tuberiacuteas que conducen los servicios se seguiraacute el Coacutedigo para tuberiacuteas de la American Standards Association (ASA) [36] de la siguiente manera

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minus Conductos de agua potable verde minus Gas combustible naranja con bandas blancas minus Liacuteneas de drenaje aluminio con bandas rojas minus Aire comprimido amarillo con verde De acuerdo con la informacioacuten recibida en la Oficina de Mantenimiento de la Sede se debe advertir que las redes hidraacuteulicas y de gases especiales se deben ubicar a la vista debido a que por las vibraciones producidas por la maquinaria utilizada en el laboratorio de suelos ubicado en el Nivel-3 del bloque H se puede presentar rompimiento en las tuberiacuteas ocasionando fugas

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6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO El anaacutelisis de riesgos es una disciplina que combina la evaluacioacuten ingenieril del proceso con teacutecnicas matemaacuteticas que permitan realizar estimaciones de frecuencias y consecuencias de accidentes [37] Los resultados del anaacutelisis de riesgos se utilizan para la toma de decisiones (gerencia o administracioacuten de riesgos) ya sea mediante la clasificacioacuten de las estrategias de reduccioacuten de riesgos o mediante la comparacioacuten con los niveles de riesgos fijados como objetivo en una determinada actividad Aunque el laboratorio no existe auacuten por lo que no se puede obtener resultados de un anaacutelisis de riesgos los elementos principales que se deben manejar para la realizacioacuten de un programa de administracioacuten de riesgos del laboratorio se reportan en la Tabla 8

Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos

Identificacioacuten de peligros Anaacutelisis de consecuencias Evaluacioacuten de riesgos Entrenamiento del personal Control del disentildeo de modificaciones Procedimientos de operacioacuten Procedimiento de mantenimiento Investigacioacuten de accidentes e incidentes Auditoriacuteas de seguridad Registro y archivo Planes de emergencia

Los meacutetodos comparativos de identificacioacuten de riesgos se emplean para evaluar la seguridad de una instalacioacuten basados en la experiencia adquirida por la institucioacuten o la compantildeiacutea Un meacutetodo de esta clase se conoce como listas de comprobacioacuten que consiste de un recordatorio uacutetil elaborado por distintas personas y que permite comparar el estado de un sistema con una referencia externa Las listas de comprobacioacuten pueden aplicarse a evaluacioacuten de equipos materiales o procedimientos En la Tabla 9 se proporciona una lista de comprobacioacuten de tipo general que contiene una serie de puntos de reflexioacuten sobre los aspectos que pueden pasar desapercibidos en la construccioacuten o adaptacioacuten de una instalacioacuten donde se manipulan materiales peligrosos ademaacutes de iacutetems importantes para el correcto y seguro funcionamiento del laboratorio Para la evaluacioacuten se tienen en cuenta tres niveles A ya se ha tenido en cuenta B no es aplicable C requiere un estudio con mayor profundidad

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Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) Equipo o instalacioacuten A B C

LOCALIZACIOacuteN Implantacioacuten adecuada iquestse ha establecido la separacioacuten de unidades a partir de una evaluacioacuten de riesgos

Accesibilidad iquestexisten obstrucciones ya sea sobre o bajo el terreno iquestExisten suficientes carreteras y corredores con sentildealizacioacuten adecuada iquestExisten accesos y salidas de emergencia en nuacutemero y de la amplitud suficiente iquestHay espacio suficiente para las liacuteneas elevadas de servicios (electricidad vapor agua aire comprimido etc)

iquestSe ha considerado la cercaniacutea de fuentes de ignicioacuten iquestDrenajes adecuados iquestcontrol proteccioacuten ante posibles inundaciones NAVES Y EDIFCACIONES Escaleras salidas de emergencia pasillos iquestAdecuados de la amplitud adecuada libres de obstrucciones y obstaacuteculos

iquestVentilacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestIluminacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestCalefaccioacuten refrigeracioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestSe requieren puertas resistentes al fuego iquestmateriales resistentes al fuego en el recinto iquestEquipo de emergencia disponible y bien sentildealizado iquestSe requieren un disentildeo que tenga en cuenta la posibilidad de explosiones iquestSe requieren equipos para la deteccioacuten de calor y humo iquestSe ha previsto proteccioacuten contra descargas eleacutectricas (pararrayos puesta a tierra de los equipos)

MATERIALES EQUIPOS Y PROCESO iquestSe ha previsto el almacenamiento adecuado de materiales especiales o inestables iquestse ha segregado del resto iquestHay materiales que exijan un equipo especial para su manejo

iquestExisten materiales o productos que puedan ser afectados por condiciones meteoroloacutegicas extremas

iquestTodos los reactivos y muestra estaacuten debidamente calificados y etiquetados iquestSe ha identificado todas las caracteriacutesticas de peligrosidad de las sustancias utilizadas (temperaturas de auto-ignicioacuten puntos de destello liacutemites de inflamabilidad posibilidad de descomposicioacuten espontaacutenea reactividad efectos de impurezas posibilidad de reacciones fuera de control reacciones secundarias caracteriacutesticas de corrosividad y compatibilidad toxicidad)

iquestSe ha considerado la posible exposicioacuten del personal o del puacuteblico en general a los agentes adversos en las instalaciones (productos quiacutemicos por viacutea respiratoria oral o deacutermica polvo o humos radiaciones nocivas ruido etc) iquestSe requiere el uso de equipos de proteccioacuten personal

iquestSe ha previsto la posibilidad de generacioacuten de cargas estaacuteticas iquestCuaacutel es la conductividad de los materiales usados y cuaacuteles sus caracteriacutesticas de acumulacioacuten de carga eleacutectrica iquestSe ha realizado una toma de tierra adecuada

iquestSe requiere proteccioacuten contra las explosiones iquestCuaacuteles son las principales oportunidades para fallos humanos y cuaacuteles son las consecuencias

iquestSe ha tenido en cuenta las consecuencias del fallo de una o maacutes utilidades (Electricidad aire comprimido agua)

iquestSe ha revisado la accesibilidad de todos los equipos especialmente de los elementos criacuteticos iquestSe ha considerado la proteccioacuten de las liacuteneas maacutes fraacutegiles iquestSe ha dispuesto suficiente soporte para las tuberiacuteas

iquestSe ha revisado la cantidad de materiales toacutexicos o inflamables almacenados iquestPuede reducirse

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Equipo o instalacioacuten A B C iquestSe ha revisado la seguridad de los procedimientos de toma de muestras iquestSe eliminan los residuos adecuadamente iquestse ha comprobado la ausencia de problemas en el alcantarillado

iquestExiste un procedimiento riguroso de control de calidad y composicioacuten a la recepcioacuten de cualquier materia prima

ACCIONES DE EMERGENCIA iquestSe requieren duchas y lavaojos de emergencia iquestSe requiere equipo de proteccioacuten personal para emergencias iquestSe requieren extintores iquestCuaacutentos de queacute clase y tamantildeo iquestSe requiere sistemas de rociado automaacutetico iquestSe requiere equipo para deteccioacuten de humos calor o vapores inflamables iquestde vapores toacutexicos

iquestSe mantiene al diacutea el material de emergencia iquestSe mantiene al diacutea los procedimientos de emergencia iquestSe realizan adiestramientos perioacutedicos

iquestSe mantiene al diacutea la documentacioacuten sobre seguridad de los distintos materiales utilizados iquestSe ha considerado la posibilidad de efectos sineacutergicos

El plan de emergencia iquestse ha realizado teniendo en cuenta las consecuencias de los supuestos de accidentes en los peores casos razonables con un anaacutelisis de riesgos riguroso iquestse han asegurado las comunicaciones de emergencia

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7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO

71 ACREDITACIOacuteN

Definicioacuten La Acreditacioacuten es un testimonio que da el Estado sobre la calidad del laboratorio con base en un proceso previo y voluntario de evaluacioacuten en el cual intervienen el laboratorio las comunidades acadeacutemicas y el Consejo Nacional de Acreditacioacuten [38] Con la acreditacioacuten se garantiza a la sociedad que el laboratorio que hace parte del Sistema cumple los maacutes altos requisitos de calidad y realiza sus propoacutesitos y objetivos

Proceso de Acreditacioacuten El proceso de acreditacioacuten es un proceso voluntario y perioacutedico de autoevaluacioacuten interna y revisioacuten externa de las instituciones orientado a garantizar y mejorar la calidad de los servicios mediante la aplicacioacuten de un conjunto de estaacutendares oacuteptimos y faacuteciles de alcanzar previamente conocidos por las entidades evaluadas Este proceso es realizado por personal idoacuteneo y entrenado para tal fin y avalado por un organismo o cuerpo uacutenico de personas que ejercen la direccioacuten de este sistema Organismo de Acreditacioacuten Este organismo orienta el proceso de acreditacioacuten lo organiza lo fiscaliza da fe de su calidad y finalmente acredita a la institucioacuten o laboratorio que lo merezca En Colombia existen entidades como el Consejo Nacional de Acreditacioacuten (CNA) y la Superintendencia de Industria y Comercio (SIC) las cuales estaacuten autorizadas para evaluar las capacidades de las instituciones entidades o personas postuladas a la acreditacioacuten Ventajas de la acreditacioacuten [3] - Obtener una certificacioacuten o servicio que cumple criterios y estaacutendares internacionales - Obtener certificados o informes de organizaciones que han demostrado su idoneidad

para realizar la certificacioacuten o entregar el servicio - Ampliar los mercados y aumentar la competitividad - Mejorar las relaciones cliente ndash proveedor debido a la credibilidad de los certificados - Tener una difusioacuten y aceptacioacuten a nivel nacional e internacional Tipos de organismos y modalidades de acreditacioacuten [39] La acreditacioacuten se realizaraacute conforme con los procedimientos y criterios requeridos y en concordancia con las guiacuteas ISO-58 ISO-61 e ISO 17010 La acreditacioacuten se concederaacute para un tipo de organismo y para una o maacutes de las modalidades para laboratorios de ensayos para que realicen pruebas y ensayos a sustancias materiales o productos para la determinacioacuten de las caracteriacutesticas aptitudes o funcionamiento de eacutestos y laboratorios de calibraciones para que realicen mediciones y calibraciones de patrones instrumentos o sistemas de medicioacuten de magnitudes fiacutesicas o quiacutemicas dentro de intervalos de medicioacuten e incertidumbres de medida especiacuteficas

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Requisitos para la acreditacioacuten Las entidades que soliciten la acreditacioacuten deberaacuten cumplir con los requisitos establecidos en el documento teacutecnico para Laboratorios de ensayos y calibraciones de la Norma ISO 17025 (v anexo Y en el CD) Adicionalmente se deberaacute cumplir con los demaacutes requisitos especiacuteficos para una determinada modalidad o alcance que establezca la Superintendencia de Industria y Comercio (v anexo Z en el CD) 72 CERTIFICACIOacuteN Definicioacuten (Seguacuten la ISO) Actividad que se basa en la decisioacuten tomada por terceras personas luego de una revisioacuten de productos procesos sistemas o personas la cual consiste en autorizar y emitir una declaracioacuten de que se ha demostrado que se cumplen los requisitos especificados Esta declaracioacuten puede ser un certificado o una marca de conformidad En todos los casos la declaracioacuten garantiza a los usuarios de la evaluacioacuten de la conformidad que se cumplen los requisitos especificados (ISOIEC 17000)

Organismo de certificacioacuten Organismo (tercera parte) independiente de los respectivos intereses del proveedor del objeto de la certificacioacuten (primera parte) y del usuario de la certificacioacuten (segunda parte) Estos organismos garantizan dentro de su estructura administrativa y funcional que operan con imparcialidad capacidad teacutecnica material y humana adecuada para sus funciones

Beneficios de la certificacioacuten [3]

- Asegurar que los bienes o servicios cumplen con los requisitos obligatorios - Demuestra el cumplimiento de los requisitos teacutecnicos establecidos en acuerdos que

forman parte de las obligaciones legales - Evita la adquisicioacuten de productos o servicios de mala calidad - Se cuenta con medios en donde se pueden presentar reclamos o sugerencias frente a los

productos o servicios certificados

Los requisitos especificados a los que hace mencioacuten la definicioacuten de certificacioacuten pueden estar contenidos en normas especificaciones teacutecnicas reglamentos u otros documentos normativos

La ISO establece 8 tipos de sistemas de certificacioacuten

1 Ensayo de tipo 2 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado 3 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras de faacutebrica 4 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado y en la faacutebrica 5 Ensayo de tipo y evaluacioacuten y aceptacioacuten del sistema de la calidad del fabricante y

posterior seguimiento consistente en la auditoriacutea del sistema de la calidad de la faacutebrica

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y el ensayo de muestras obtenidas en la faacutebrica en el mercado o en ambos (Guiacutea ISOIEC 28)

6 Evaluacioacuten y seguimiento del sistema de gestioacuten de la empresa 7 Ensayo de lotes 8 Ensayo 100

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8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE

En el anexo U se puede consultar los precios de faacutebrica (sin incluir costos de importacioacuten y enviacuteo) de los principales equipos del laboratorio distribuidos por la firma Mastrad Ltd Seguacuten el Ministerio de Comercio Industria y Turismo de Colombia los niveles arancelarios para importaciones ordinarias equivalen al 5 10 15 y 20 [40] del precio de origen Por lo tanto los precios de los equipos para su disposicioacuten en Colombia se calculan con la mayor tasa arancelaria los cuales se registran en la Tabla 10 Adicionalmente se solicitoacute cotizacioacuten de equipos auxiliares (mufla desecador termoacutemetros instrumentos de medida etc) que se distribuyen en la regioacuten La cotizacioacuten detallada se reporta en el anexo A

Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio EQUIPO PRECIO ($)

Unidad de destilacioacuten por lotes 9rsquo092287Equipo de Punto de Anilina 33rsquo986002Centriacutefuga 30rsquo771526Equipo de copa abierta de Cleveland para punto de inflamacioacuten y combustioacuten

5rsquo637649

Equipo para determinacioacuten de punto de nube y fluidez 9rsquo206210Equipo de laacutemina de cobre para determinacioacuten del poder corrosivo

8rsquo467250

Viscosiacutemetro 8rsquo673543Analizador de los nuacutemeros de octano (RON y MON) y de cetano

6rsquo980892

Analizador de residuo de carboacuten Ramsbotton 17rsquo116161Mufla desecador y accesorios de laboratorio 12rsquo965784Caloriacutemetro 70rsquo000000Espectrofotoacutemetro 32rsquo528700Extractor de gases 26rsquo649000TOTAL $ 272rsquo075004

Los precios incluyen un arancel del 20 En consulta con la Oficina de Adecuacioacuten de Espacios y Planeacioacuten se establecioacute un estimativo inicial del costo para la adecuacioacuten del lugar (H-002) con los servicios requeridos (agua potable gas combustible oxiacutegeno electricidad aire comprimido y liacutenea telefoacutenica) y acondicionamiento del espacio asignado En la Tabla 11 se registra el estimado del costo total para el proyecto

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Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto NOMBRE COSTO

Equipos principales y accesorios de laboratorio 272rsquo075004 Adecuacioacuten del lugar asignado 4rsquo500000 24 puntos eleacutectricos de 110 V 912000 6 puntos eleacutectricos de 220 V 250000 6 puntos hidraacuteulicos 150000 6 puntos sanitarios 420000 1 lavaojos 813711 2 ventiladores de tiro inducido 500000 Tuberiacutea hidraacuteulica (25 m) 325000 Tuberiacutea sanitaria (16 m) 640000 Cometida eleacutectrica (13 m) 123500 Tuberiacutea de servicio de oxiacutegeno (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de aire (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de gas propano (47 m) 10rsquo000000 Total neto 310rsquo709215 Imprevistos (10) 31rsquo070922 TOTAL $ 341rsquo780137

Finalmente para la financiacioacuten del proyecto se participaraacute en el Banco de Proyectos de la Universidad Nacional (BPUN) donde se inscriben los proyectos institucionales para ser sometidos a un proceso de seleccioacuten bajo la administracioacuten de la Oficina Nacional de Planeacioacuten de la universidad El primer paso dentro de la consecucioacuten de la financiacioacuten del proyecto consiste en el diligenciamiento de la ficha de inscripcioacuten del BPUN (Protocolo de consulta) La ficha de inscripcioacuten para el proyecto se encuentra en el anexo AA

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9 CONCLUSIONES

- En el campo de disentildeo de laboratorios existen diversas variables que deben considerarse Dentro de estas se tiene como la maacutes importante la seguridad del personal del laboratorio y su entorno en segundo lugar se cuenta con la planificacioacuten de las instalaciones para las futuras expansiones que tiene como fin minimizar las modificaciones del recinto

- Debido a que en la regioacuten no se cuenta con un laboratorio certificado el cual realice este

tipo de anaacutelisis para combustibles y lubricantes resulta importante llevar a cabo la ejecucioacuten de este proyecto y asiacute contar con la capacidad no soacutelo de prestar el servicio a diferentes empresas y distribuidoras de estos materiales sino tambieacuten que sirva de apoyo para los proyectos de investigacioacuten desarrollados en este campo para saber en queacute condiciones se encuentran sus productos y asiacute conocer su buen desempentildeo mecaacutenico y proteccioacuten del medio ambiente

- A cualquier combustible de uso diario se le debe analizar y evaluar sus propiedades

relacionadas con la seguridad durante su transporte almacenamiento y uso del mismo tales como sus caracteriacutesticas de volatilidad punto de inflamacioacuten y en el caso de aeroplanos su punto de nube

- En la etapa preliminar de construccioacuten y montaje de un laboratorio la ejecucioacuten de un

plan de riesgos y punto criacuteticos de sus instalaciones estaacute inextricablemente vinculada con el proceso de acreditacioacuten del mismo dado a la gran atencioacuten que se le presta a la seguridad en instalaciones donde se manipulan materiales inflamables y explosivos

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10 RECOMENDACIONES

- Es urgente realizar el levantamiento de los planos concernientes a las diferentes redes de servicios empleadas en los laboratorios del bloque H del campus Palogrande pues son de suma utilidad al momento de realizar proyectos de adaptacioacuten y montaje dentro de las instalaciones del edificio

- Los convenios institucionales son de gran apoyo para la ejecucioacuten de este proyecto con

el objeto de darle un soporte econoacutemico y teacutecnico al laboratorio y de este modo incentivar la interrelacioacuten del sector acadeacutemico con el sector industrial

- Abrir una liacutenea de profundizacioacuten en el aacuterea de combustibles y lubricantes con el objeto

de solidificar los programas curriculares de las diferentes ingenieriacuteas de la Sede - Se propone previo a la puesta en marcha del laboratorio capacitar personal para que

sea apto y se desempentildee de manera oacuteptima en las funciones que se llevaraacuten a cabo en el laboratorio y los servicios que seraacuten prestados por el mismo

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11 BIBLIOGRAFIacuteA

1 MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE ndash MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIacuteA Decreto 1530 de 24 de julio de 2002 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwminminasgovcominminaspageswebnsfopendatabase

2 DEPARTAMENTO NACIONAL DE PLANEACIOacuteN Repuacuteblica de Colombia Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwdnpgovco01_CONTPOLITICAPLANHTM

3 PERTUZ E Alfonso R y CONTRERAS Z Harold E Implementacioacuten de las normas ASTM en el laboratorio de combustibles y lubricantes de la Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Bogotaacute 2004

4 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure ASTM 2003 Vol 0501 (D 86-01)

5 SPEIGHT J G The Chemistry and Technology of Petroleum 3ordm edicioacuten EEUU Marcel Dekker Inc 1999 p 302-360

6 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Research Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2699-01)

7 Erij V Quiacutemica y Tecnologiacutea del Petroacuteleo y del Gas MIR 1989 Moscuacute

8 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Motor Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2700-01)

9 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cetane Number of Diessel Fuel Oil ASTM 2003 Vol 0505 (D 613-01)

10 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup Tester ASTM 2003 Vol 0501 (D 92-02)

11 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cloud Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 2500-02)

50

12 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 97-02)

13 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Petroleum Products by the Copper Strip Tarnish Test ASTM 2003 Vol 0501 (D 130-02)

14 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water and Sediments in Fuel Oils by The Centrifuge Method (Laboratory Procedure) ASTM 2003 Vol 0501 (D 1796-97)

15 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Density Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hidrometer Method ASTM 2003 Vol 0501 (D 1298-99)

16 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration ASTM 2003 Vol 0501 (D 974-02)

17 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents ASTM 2003 Vol 0501 (D 611-01)

18 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ash from Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 482-00)

19 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Conradson Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 189 -01)

20 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ramsbotton Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 524-00)

21 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (The Calculation of Dynamic Viscosity) ASTM 2003 Vol 0501 (D 445-01)

22 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water Incrude Oils by Potentiometric Karl Fisher Titration ASTM 2003 Vol 0502 (D 4377-00)

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23 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (General Bomb Method) ASTM 2003 Vol 0501 (D 129-00)

24 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy ASTM 2003 Vol 0502 (D 3237-02)

25 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Heat of Combustion of Liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter ASTM 2003 Vol 0501 (D 240-02)

26 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water in Insulating Liquids by Coulometric KARL FISCHER Titration ASTM 2003 Vol 1003 (D 1533-00)

27 BELTRAacuteN G y CASTRO O Consideraciones para la Implantacioacuten de un Programa de Seguridad de los Laboratorios de Quiacutemica Revista cubana de alimentos y nutricioacuten 1999 19(1) [Citado el 14 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwbvssldcurevistasalivol13_1_99ali12199pdf

28 INSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES Compendio de Normas Colombianas para el Manejo de Factores de Riesgo Quiacutemico Bogotaacute 1995

29 ZULUAGA L y MORA R Sistema de Clasificacioacuten y Almacenamiento de Reactivos Quiacutemicos en Laboratorios Universitarios Revista UNIVERSIDAD DEL QUINDIacuteO Vol 2 No 6 (jul-dic 2000) 108-114

30 PANREAC QUIMICA SA Seguridad en Laboratorios Quiacutemicos [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesIOP_SENALhtmpunto1

31 SERNAGAMIN Servicio Nacional de Geologiacutea y Mineriacutea del Gobierno de Chile Manejo de Combustibles y Lubricantes 2003 [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en httpwww2sernageomincldescargasguias_practicas_ambientalesFolleto_comb_lubricantespdf

32 SERVICIO DE PREVENCIOacuteN DE RIESGOS LABORALES Universidad Politeacutecnica de Valencia [Citado el 21 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesmsbiotecnologia2htmp15

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33 NATIONAL STANDARDS SYSTEMS Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracioacuten Marzo de 2000 [Citado el 13 de julio de 2004] Disponible en

httpwwwcepisops-omsorgbvsalceCAN-P-4Des1PDF

34 CLEAPSS SCHOOL SCIENCE SERVICE Designing and Planning Laboratories Marzo de 2000 [Citado el 19 de Julio de 2004] Disponible en wwwaseorgukldtldocsLO14pdf

35 LOacutePEZ F y CONTRERAS O Elaboracioacuten de los Documentos Teacutecnicos del Laboratorio de Ingenieriacutea Quiacutemica y Replanteamiento de los Sistemas de Distribucioacuten de Servicios Industriales Bogotaacute 2003 Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional Sede Bogotaacute

36 AMERICAN STANDARDS ASSOCIATION[Citado el 15 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwopppsueduconstruction standardsdesign_standardsDIVISION15Ado

37 SANTAMARIacuteA JM y BRANtildeA PA Anaacutelisis y Reduccioacuten de Riesgos en la Industria Quiacutemica Segunda edicioacuten Espantildea Mapfre 1998 526 p

38 CONSEJO NACIONAL DE ACREDITACIOacuteN [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en wwwcnagovco

39 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TEacuteCNICAS [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en

wwwicontecgovco

40 MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO Guiacutea para Importar en Colombia Bogotaacute DC 2004 [Citado el 12 de diciembre de 2004] Disponible en httpwwwmincomerciogovcoVBeContentDocumentoscomoimportar2004Guiapdf

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ANEXOS

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ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica

Seguacuten su composicioacuten presioacuten de vapor PF oacute PEI esperados o una combinacioacuten de estos factores la muestra se clasifica en uno de cinco grupos Las variables operativas tales como la disposicioacuten del equipo y la temperatura del condensador se definen seguacuten el grupo de la muestra Hecho esto una muestra de 100 mL del espeacutecimen se destila bajo condiciones circunscritas al grupo La destilacioacuten se desarrolla en una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes a presioacuten atmosfeacuterica Las lecturas de temperatura voluacutemenes de condensado voluacutemenes de residuo y las peacuterdidas se registran seguacuten las necesidades del usuario Al final de la destilacioacuten si existe la necesidad se corrigen las temperaturas de vapor por presioacuten baromeacutetrica Los resultados son expresados frecuentemente como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado contra la temperatura correspondiente Equipos y accesorios Los componentes baacutesicos para la ejecucioacuten de la prueba (v figura 1) se listan a continuacioacuten - Matraz de destilacioacuten - Condensador (bantildeo de enfriamiento) - Protector o tapa metaacutelica para el matraz - Fuente de calor - Soporte para el matraz - Sensor de temperatura - Cilindro receptor de destilado Aun cuando cada parte del equipo tiene sus especificaciones el elemento primordial para la exactitud y la repetitividad de la prueba es el termoacutemetro de mercurio el cual debe cumplir con las especificaciones seguacuten el caso - Termoacutemetros de bajo rango ASTM 7C IP 5C ASTM 7F - Termoacutemetros de alto rango ASTM 8C IP6C ASTM 8F

Procedimiento minus Registre la presioacuten baromeacutetrica minus Vierta 100 mL del espeacutecimen en el receptor y transfieacuteralo al matraz de destilacioacuten minus Aseguacuterese de que la diferencia de temperatura entre el bantildeo del receptor y el espeacutecimen

sea tan pequentildea como sea posible minus Cercioacuterese de que la muestra fluya a temperatura ambiente de lo contrario calieacutentela minus Asegure el tubo de vapor del matraz en el condensador Ajuste el matraz verticalmente minus Ubique el cilindro receptor sin secarlo en el bantildeo de temperatura

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minus Para reducir las peacuterdidas por evaporacioacuten de destilado tape el receptor con papel secante

minus Anote el tiempo de inicio Observe y registre el PEI (punto de ebullicioacuten inicial) minus Regule el calentamiento de manera tal que la velocidad promedio uniforme de

condensacioacuten desde el 5-10 de porcentaje recuperado hasta un residuo de 5 mL sea de 4-5 mLmin

minus En el intervalo entre PEI y el final de la destilacioacuten registre los datos necesarios temperaturas de destilacioacuten y volumen de destilado

minus Si las peacuterdidas aparentes difieren en maacutes de 2 mL del valor estimado vuelva a correr la prueba

minus Observe y registre el punto final de la destilacioacuten y detenga el calentamiento Permita que el destilado drene hacia el receptor

minus Registre el volumen en el receptor como porcentaje recuperado minus Despueacutes de enfriar el sistema mida el residuo del matraz

Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica

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ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Para este meacutetodo existen algunos teacuterminos que son necesarios aclarar ARV valor de referencia aceptado (obtenido por experiencia cientiacutefica o experimental) CR razoacuten de compresioacuten IAT temperatura del aire de ingreso a la caacutemara de combustioacuten KI intensidad de golpeteo NO nuacutemero de octano PRF combustible de referencia primario (isooctano y heptano)

La escala del NO se define por la composicioacuten volumeacutetrica de las mezclas de los PRF De esta manera la KI de la muestra se compara a la de una o maacutes mezclas PRF El resultado de la prueba (el nuacutemero de octano de investigacioacuten) seraacute el NO de la mezcla patroacuten PRF que posee una equivalente KI al de la muestra ensayada Cabe aclarar que a pesar de que el NO tiene un rango de 0 a 120 este meacutetodo tiene uno de 40 a 120 El Nuacutemero de octano de investigacioacuten RON (por sus siglas en ingleacutes) es de gran importancia como paraacutemetro de calidad de un combustible de encendido por chispa para automoacuteviles comerciales Del mismo modo es usado por constructores de autos refinadores de petroacuteleo y distribuidores de combustibles como una medida principal para la comparacioacuten de combustibles y motores No obstante se acostumbra en el anaacutelisis de productos registrar el promedio aritmeacutetico entre el RON y el MON (por sus siglas en ingleacutes) nuacutemero de octano del motor Este uacuteltimo se presentaraacute maacutes adelante

Equipos y accesorios minus Equipo del motor Uacutenico constructor Waukesha Engine Dresser Inc Esta prueba utiliza un solo cilindro motor CFR que consiste de componentes estaacutendar como sigue minus Caacuterter del ciguumlentildeal minus Ensamblaje de mango pernocilindro para suministrar razoacuten de compresioacuten

continuamente minus Sistema de enfriamiento enchaquetado minus Sistema de tanque de combustible muacuteltiple con vaacutelvula selectora para liberar

combustible minus Sistema extractor de aire con equipos para control de temperatura y humedad minus Controles eleacutectricos minus Tuberiacutea de escape

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El volante del motor estaacute conectado a un motor de absorcioacuten de potencia eleacutectrica especial utilizado para arrancar el motor y como medio para absorber potencia a velocidad constante cuando ocurre la combustioacuten El equipo integral para la prueba se compone de los siguientes elementos (v figura 2) A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter de ciguumlentildeal G- Filtro del aceite H- Indicador de detonacioacuten de ignicioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para la chaqueta del cilindro agua o solucioacuten de etilenglicol En el caso de

agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus PRF (combustible de referencia primario) Isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-

heptano con una pureza mayor a 9975 (vv) ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) pureza mayor a 995 (vv) Procedimiento La razoacuten de compresioacuten y la razoacuten de combustible-aire se ajustan para producir una intensidad de golpeteo (KI) estaacutendar para la muestra medida por el instrumento de detonacioacuten electroacutenica especiacutefica Posteriormente la razoacuten de compresioacuten se relaciona con el RON por medio de la tabla guiacutea de la norma ASTM D 2699 La razoacuten aire-combustible se ajusta tanto para la muestra como para cada PRF con el fin de maximizar la KI para cada combustible Para desarrollar la prueba se tiene dos viacuteas resumidas a continuacioacuten

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Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON

Procedimiento principal minus El motor debe calibrarse para operar a una KI estaacutendar La razoacuten combustible-aire se

ajusta para maximizar la KI y luego la altura del cilindro tambieacuten se ajusta hasta alcanzar la KI estaacutendar

minus Cuando la altura del cilindro del motor se haya fijado se seleccionan dos mezclas PRF tales que a su razoacuten aire-combustible para la KI maacutexima una mezcla golpetee maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Despueacutes se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) y asiacute se calcula el NO por interpolacioacuten en proporcioacuten a las diferencias en las lecturas de KI promedios

minus Una condicioacuten final requiere que la altura del cilindro usada se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla para el NO calculado

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Procedimiento de razoacuten de compresioacuten minus Se desarrolla una calibracioacuten para establecer la KI usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus La razoacuten combustible-aire de la muestra se ajusta para maximizar la KI bajo

condiciones de equilibrio la altura del cilindro se ajusta de tal manera que la KI se pueda alcanzar

minus Luego se reconfirma la calibracioacuten y se repite la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas en una segunda corrida Finalmente se convierte la lectura de la altura del cilindro directamente a NO usando la tabla guiacutea

minus Como condicioacuten para la valoracioacuten del combustible analizado se requiere que el NO de la muestra se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del NO del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Las definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Combustible de control utilizado para evaluar el control de la calidad es un

combustible de motor de ignicioacuten por chispa de caracteriacutesticas selectas teniendo un valor de referencia aceptado para el nuacutemero de octano

- Lectura del indicador dial o del contador digital registro numeacuterico de altura del cilindro en mileacutesimas de pulgada indica un ajuste baacutesico a una presioacuten de compresioacuten prescrita para el motor

- Meacutetodo de detonacioacuten sentildeal de instrumentacioacuten condicionada para aceptar la sentildeal eleacutectrica desde que se da la detonacioacuten

Equipos y accesorios minus Equipo del motor consta de un solo cilindro y un motor CFR minus Instrumentacioacuten esta prueba usa instrumentos de medida de detonacioacuten electroacutenica

para medir la intensidad de la combustioacuten minus Buretas calibradas con una capacidad de 200 a 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica

maacutexima de plusmn 02 minus Pipeta calibrada con una capacidad no mayor de 40 mL minus Herramientas de mantenimiento especial se usa un gran nuacutemero de herramientas e

instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

minus Cubierta de ventilacioacuten para manipular combustibles de referencia y estandarizacioacuten tetraetilo de plomo y mezclas de combustibles compuestos de varios hidrocarburos

A continuacioacuten se listan las principales partes del equipo necesario para esta prueba (v figura 3)

A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter del ciguumlentildeal G- Filtro de aceite H- Indicador de detonacioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten

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Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON

Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus Combustible de referencia primario isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-heptano con

una pureza mayor a 9975 (vv) para ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) con una pureza mayor a 995 (vv) minus Combustibles patrones

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Procedimiento

Nivel de combustible de equilibrio minus Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Calibre el motor para operar a una KI estaacutendar Para maximizar la KI ajuste la razoacuten

combustible-aire ajuste la altura del cilindro hasta que alcance la KI estaacutendar minus Cuando fije la altura del cilindro del motor seleccione dos mezclas PRF tales que a su

relacioacuten combustible-aire para la KI maacutexima una mezcla detone maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) El nuacutemero de octano se calcula por interpolacioacuten con respecto a las lecturas de KI promedios

minus La altura del cilindro usada debe encontrarse dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla de la norma ASTM D 2700 para el nuacutemero de octano calculado

Nivel de combustible dinaacutemico Este procedimiento es soacutelo aplicable para valores del nuacutemero de octano dentro del rango 80 a 100 - Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Realice la calibracioacuten del motor para una KI estaacutendar usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus Ajuste la relacioacuten combustible-aire de la muestra para maximizar el KI bajo

condiciones de equilibrio ajuste la altura del cilindro para que se pueda alcanzar la KI estaacutendar

minus Confirma la calibracioacuten y repita la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas para una segunda corrida

minus Convierta la lectura de la altura del cilindro directamente a nuacutemero de octano Para analizar el combustible el nuacutemero de octano de la muestra debe estar dentro de los liacutemites prescritos alrededor del nuacutemero de octano del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel Algunos teacuterminos necesarios para la comprensioacuten del meacutetodo son - Valor de Referencia Aceptado (ARV) valor que sirve como referencia para

comparacioacuten - Nuacutemero de Cetano (NC) medida de la ignicioacuten de un aceite combustible dieacutesel

obtenido por comparacioacuten con un combustible de referencia en un motor de prueba estaacutendar

- Relacioacuten de compresioacuten relacioacuten del volumen de la recamara de combustioacuten y la recaacutemara de precombustioacuten con el pistoacuten en el fondo del punto muerto al volumen comparable con el pistoacuten en la cima del punto muerto

- Retraso de ignicioacuten periacuteodo de tiempo expresado en grados de aacutengulo de rotacioacuten de la manivela entre el arranque de la inyeccioacuten de combustible y el arranque de combustioacuten

- Tiempo de inyeccioacuten (avance de la inyeccioacuten) tiempo en el ciclo de combustioacuten al cual se inicia la inyeccioacuten del combustible dentro de la recaacutemara de combustioacuten

- Medidor de etano (medidor del retrazo de ignicioacuten) instrumento electroacutenico el cual muestra el avance de la inyeccioacuten y el retrazo de la ignicioacuten derivado a partir de pulsos de entrada de transductores muacuteltiples

- Verificacioacuten de combustibles prueba de control de la calidad de un aceite combustible dieacutesel de caracteriacutesticas seleccionadas teniendo un nuacutemero de cetano aceptado como valor de referencia determinado por medio de pruebas

- Acelerador de combustioacuten transductor de presioacuten expuesto a un cilindro de presioacuten para indicar el comienzo de la combustioacuten

- Presioacuten de apertura del inyector presioacuten de combustible que vence la resistencia del resorte el cual normalmente domina el perno que cierra la boquilla

- Acelerador del inyector transductor para detectar el movimiento del perno del inyector asiacute indica el comienzo de la inyeccioacuten

- Combustible primario de referencia n-cetano heptametilnonano (HMN) y mezclas proporcionadas volumeacutetricamente de estos materiales

- Acelerador de referencia transductores montados sobre la heacutelice del equipo disparado por una heacutelice indicadora usado para establecer un tope del punto muerto de referencia y un tiempo base para la calibracioacuten del medidor del retraso de ignicioacuten

- Combustible de referencia secundario mezclas de dos hidrocarburos numeradas y pareadas designadas combustible T (cetano alto) y combustible U (cetano bajo) que tienen que ser clasificados por el Grupo Nacional de Cambio Dieacutesel ASTM usando combustible primario de referencia para determinar un valor de referencia aceptado del nuacutemero de cetano para cada uno y por varias combinaciones de las dos

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Equipo y accesorios

- Este meacutetodo de prueba usa un equipo de cilindro simple que consiste de un caacuterter de motor estaacutendar con montaje de bomba de combustible un cilindro con montaje de cabezas separadas del tipo de precombustioacuten sistema de recirculacioacuten del refrigerante por la chaqueta del sifoacuten teacutermico sistema muacuteltiple de tanques de aceite con vaacutelvula selectora montaje del inyector con boquilla especiacutefica controles eleacutectricos y una bomba de vaciacuteo apropiada El equipo se conecta al motor eleacutectrico de poder de absorcioacuten especial el cual actuacutea como una rueda motriz del motor para arrancar el equipo y como un medio para poder absorber a velocidad constante cuando la combustioacuten estaacute ocurriendo (v figura 4)

- Instrumentacioacuten este meacutetodo de prueba usa un instrumento electroacutenico para medir el tiempo de retraso de inyeccioacuten e ignicioacuten asiacute como termometriacutea convencional medidores de gases y cualquier propoacutesito en general

- Medidor de cetano medidor del retraso de ignicioacuten - Equipo distribuidor de combustible de referencia este tipo de prueba requiere mezclas

volumeacutetricas repetidas de dos materiales combustibles secundarios de referencia con una como base necesaria Emplea un juego de dos buretas o instrumentos volumeacutetricos exactos para recolectar las cantidades de muestra deseadas en un recipiente de vidrio metal o plaacutestico seleccionado y se mezclan antes de inyectarlas al sistema de combustible del motor

- Buretas calibradas o instrumentos volumeacutetricos teniendo una capacidad de 400 oacute 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica maacutexima de plusmn 02

- Boquilla inyectora del probador se verifica el ensamble de la boquilla inyectora siempre que sea removida y reensamblada para asegurar que la presioacuten inicial a la que el combustible es descargado desde la boquilla sea adecuada Esto es importante para inspeccionar el tipo de boquilla patroacuten

- Herramientas de mantenimiento especial se utiliza un gran nuacutemero de herramientas e instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

Las partes maacutes importantes del equipo utilizado para realizar esta prueban son listadas a continuacioacuten

A Tanque de combustible B Chaqueta de calentamiento de aire C Silenciador de la succioacuten de aire D Bureta de velocidad de flujo de combustible E Acelerador de combustioacuten F Guarda de seguridad G Manubrio del pistoacuten de compresioacuten variable H Manubrio de seguridad I Volante de aceleracioacuten J Cubierta del filtro de aceite K Bomba de cierre de seguridad

65

L Inyector M Bomba de inyeccioacuten del combustible N Vaacutelvula selectora de combustible O Filtro de aceite P Control del calentamiento del aceite de la carcaza Q Interruptor del calentamiento de aire R Interruptor del motor S Panel de instrumentacioacuten T Controlador de temperatura del aire de succioacuten U Indicador digital del nuacutemero de cetano Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano

Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor

66

minus Combustibles de referencia primario n-cetano (n-hexadecano) con una pureza miacutenima del 99 que representa el valor de 100 en la escala del nuacutemero de cetano y heptametilnonano (2 2 4 4 6 8 8-heptametilnonano) con una pureza miacutenima del 98 y representa el valor de 15 en la escala del nuacutemero de cetano

minus Combustibles de referencia secundarios Combustible T ndash combustible dieacutesel con un NCARV entre 73 y 75 Combustible U ndash Combustible dieacutesel con un NCARV entre 20 y 22 El almacenamiento puede ser a temperaturas superiores a 0degC para evitar solidificacioacuten potencial particularmente del combustible T Dentro de un contenedor que tiene que estar almacenado a una temperatura baja en su sitio de servicio puede ser templada a una temperatura de por lo menos 15degC por encima de su punto de nube

minus Combustibles de verificacioacuten aceites combustibles dieacutesel tiacutepicos minus Combustible de verificacioacuten de cetano bajo con un NC en el rango de 38 a 42 minus Combustible de verificacioacuten de cetano alto con un NC en el rango de 50 a 55

67

ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland

Equipos y accesorios El equipo de copa abierta Cleveland consiste de las siguientes partes (v figura 5) minus Copa abierta Cleveland minus Plato de calentamiento minus Aplicador de llama minus Calentador minus Soportes minus Termoacutemetros (Rango -6 a 400degC) Reactivos y materiales Solventes de grado teacutecnico para la limpieza de la copa de prueba Algunos comuacutenmente usados son el tolueno y la acetona Procedimiento Llene la copa con la muestra y ubiacutequela en el centro del calentador La temperatura del conjunto no debe exceder los 56degC por debajo del PI esperado Aseguacuterese de que el espeacutecimen no contenga burbujas ni espuma sobres su superficie La muestra no debe contener material soacutelido si es asiacute o la muestra es muy viscosa calieacutentela hasta que fluya normalmente Encienda la llama de prueba Tome las siguientes precauciones

- La presioacuten del gas de suministro no debe exceder los 3 kPa de presioacuten de agua - Ejerza cuidado sobre la llama y evite que se apague pues el gas presente en la copa

puede alterar los resultados finales Aplique calor inicialmente a una tasa tal que la temperatura aumente 14-17degCmin Cuando la temperatura de la muestra se encuentre 56degC por debajo del PI esperado disminuya la tasa de calentamiento para que asiacute la temperatura aumente a una velocidad de 5-6degCmin durante los uacuteltimos 28degC antes del PI esperado Aplique la llama de prueba cuando la temperatura de la muestra se encuentre 28degC por debajo del PI esperado y de ahiacute en adelante haacutegalo cada muacuteltiplo de 2degC Pase la llama a traveacutes del centro de la copa en aacutengulo recto al diaacutemetro el cual debe pasar a traveacutes del termoacutemetro El tiempo consumido en pasar la llama a traveacutes de la copa debe ser aproximadamente 1 s Durante los uacuteltimos 28degC evite cualquier perturbacioacuten o movimiento brusco en la copa de prueba

68

Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland

En el caso de que no se conozca el PI esperado para la muestra lleve el material y la copa a una temperatura no mayor a 50degC Aplique la llama empezando 5degC por encima de la temperatura inicial Continuacutee el calentamiento a una tasa de 5-6degCmin Registre como punto de inflamacioacuten observado la temperatura a la cual la llama genera una llamarada definida en el interior de la copa La muestra ha encendido cuando aparece una gran llama e instantaacuteneamente se propaga en siacute misma sobre la superficie entera del espeacutecimen Si se presenta una aureola azul o una llama gigante este PI debe ignorarse y repetirse la prueba Cuando un PI se detecta en la primera aplicacioacuten de la llama la prueba debe discontinuarse y deshacerse En el segundo ensayo el espeacutecimen debe llevarse hasta 28degC por debajo del PI arrojado en el primer ensayo Para determinar el PC continuacutee calentando la muestra despueacutes de registrar el PI de tal manera que la temperatura incremente 5-6degCmin Continuacutee la aplicacioacuten de la llama a intervalos de 2degC hasta que el espeacutecimen queme continuamente por un miacutenimo de 5 s El PC seraacute la temperatura registrada en el momento en que aplicoacute la llama

- Enfriacutee el equipo y liacutempielo seguacuten las instrucciones del constructor

69

ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo

Equipos y accesorios (v figura 6) - Jarras de prueba vasos ciliacutendricos de fondo plano de 332 a 348 mm de diaacutemetro

externo y 115 a 125 mm de altura - Termoacutemetros con rangos bajos y conforme a los requisitos - Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica o de vidrio hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad

de alrededor de 115 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm - Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar flojamente dentro de la

chaqueta - Empaque en forma de anillo de alrededor de 5 mm de espesor para encajar

coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y flojamente dentro de la chaqueta

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente

Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube

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Reactivos y materiales - Acetona grado teacutecnico para enfriar el bantildeo - Cloruro de calcio grado comercial o teacutecnico - Dioacutexido de carbono (soacutelido) o hielo seco grado comercial para usar en el enfriamiento

del bantildeo - Etanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Metanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Nafta de petroacuteleo grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Cristales de cloruro de sodio grado comercial - Sulfato de sodio anhidro de grado reactivo Procedimiento - Lleve la muestra a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube esperado

Remueva la humedad presente por un meacutetodo de filtracioacuten a traveacutes de un filtro de papel seco hasta que el aceite esteacute perfectamente limpio y lleve a cabo la filtracioacuten a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube aproximado

- Vierta la muestra dentro de la jarra de prueba hasta el nivel sentildealado - Cierre la jarra hermeacuteticamente con el corcho del termoacutemetro de prueba - Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos

Ubique el disco en el fondo de la chaqueta El disco y la chaqueta habraacuten estado en el medio friacuteo un miacutenimo de 10 min antes que la jarra sea insertada Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio friacuteo

- Mantenga la temperatura del bantildeo friacuteo en 0 plusmn 15degC - A cada termoacutemetro de prueba quite la jarra de la chaqueta raacutepidamente pero sin

perturbar el espeacutecimen registre durante la formacioacuten de cristales y reemplace en la chaqueta Si el aceite no muestra nube cuando se haya enfriado a 9degC transfiera la jarra a una chaqueta en un segundo bantildeo mantenido a la temperatura de -18 plusmn 15degC Si no muestra nube cuando alcance los -6degC transfiera la jarra a una chaqueta en un tercer bantildeo mantenido a una temperatura de -33 plusmn 15 degC Para la determinacioacuten de un punto de nube muy bajo se requieren bantildeos adicionales cada bantildeo seraacute mantenido seguacuten la tabla 10 En cada caso transfiera la jarra al siguiente bantildeo si no se observa punto de nube y la temperatura alcanza el punto maacutes bajo en el rango identificado para cada bantildeo en uso baacutesese en el estado de rangos de la tabla 12

- Reporte el punto de nube al cual se observa alguna nube en el fondo de la jarra de prueba este se confirma si se continuacutea enfriando

Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra

BANtildeO TEMPERATURA FIJA DEL BANtildeO (degC)

RANGO DE TEMPERATURA DE LA MUESTRA (degC)

1 0 plusmn 15 Inicio a 10 2 -18 plusmn 15 9 a -6 3 -33 plusmn 15 -6 a -24 4 -51 plusmn 15 -24 a -42 5 -69 plusmn 15 -42 a -60

71

ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo Equipos y accesorios

- Jarra de prueba ciliacutendrica de vidrio y fondo plano con un diaacutemetro externo desde 332 a 348 mm y 115 a 125 mm de altura (v figura 7)

- Termoacutemetros con rangos continuos y conforme a los requisitos (v Tabla 13)

Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos NUacuteMERO DEL

TERMOacuteMETRO TERMOacuteMETRO RANGO DE

TEMPERATURA (degC) ASTM IP

Nube y fluidez altas

-38 a +50 5C 1C

Nube y fluidez bajas

-80 a +20 6C 2C

Punto de fusioacuten +32 a +127 61C 63C

- Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad de

alrededor de 115 plusmn 3 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm Estaacute soportada en posicioacuten vertical en el bantildeo de enfriamiento

- Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar suavemente dentro de la chaqueta

- Empaque que encaje coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y suavemente dentro de la chaqueta Puede estar hecho de caucho cuero u otro material elaacutestico

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente Las temperaturas requeridas para el bantildeo pueden ser obtenidas por refrigeracioacuten o por mezclas de hielo (v Tabla 14)

- Tubo de vidrio en U con un diaacutemetro interno uniforme de 125 plusmn 1 mm y un radio de curvatura medido en la parte externa del tubo de 35 mm

- Termoacutemetros teniendo un rango desde -38 a + 50degC y conforme a los requerimientos del termoacutemetro 5C puede ser usado para insercioacuten en el tubo en U y para medicioacuten de la temperatura de los bantildeos

- Bantildeo de prueba para temperatura de fluidez consiste de un depoacutesito un agitador un motor y una bomba para circular refrigerante a traveacutes de las bobinas ubicadas en el fondo del bantildeo y pasando a traveacutes del bantildeo de enfriamiento El flujo de refrigerante puede ser controlado por un termostato y una vaacutelvula solenoide

- Manoacutemetro de mercurio calibrado en divisiones de 10 mm con una sentildeal a 152 mm (equivalente a 203 kPa)

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- Controlador automaacutetico de vaciacuteo incrementa gradualmente el vacioacute aplicado a uno de los extremos del tubo en U con una velocidad especiacutefica de 10mm4s

Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas

PARA TEMPERATURAS (degC)

Hielo y agua 9 Hielo triturado y cristales de cloruro de sodio -12 Hielo triturado y cristales de cloruro de calcio -27 Acetona o nafta de petroacuteleo enfriado en un beaker metaacutelico cubierto con una mezcla de hielo y sal a -12degC entonces con bastante dioacutexido de carbono soacutelido se lleva a la temperatura deseada

-57

Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez

Reactivos y Materiales Los siguientes solventes de grado teacutecnico son apropiados para bantildeos a temperaturas bajas - Acetona - Etanol - Metanol - Nafta de petroacuteleo - Dioacutexido de carbono soacutelido

73

Procedimiento - Vierta el espeacutecimen dentro de la jarra de prueba hasta el nivel marcado Cuando sea

necesario caliente el espeacutecimen en un bantildeo de agua hasta que esteacute lo suficientemente fluido para llevarlo a la jarra

- Cierre la jarra con el corcho llevando el termoacutemetro a fluidez alta En el caso de punto de fluidez antes de los 36degC use un termoacutemetro de rango alto tal como el IP 3C oacute ASTM 61C Ajuste la posicioacuten del corcho y el termoacutemetro hermeacuteticamente el termoacutemetro y la jarra son coaxiales y el bulbo del termoacutemetro se sumerge de tal forma que el capilar esteacute a una profundidad de 3 mm por debajo de la superficie del espeacutecimen

- Para especiacutemenes con punto de fluidez antes de -33degC calieacutentelo sin agitar a 9degC antes del punto de fluidez esperado por lo menos a 45degC en un bantildeo mantenido a 12degC antes del punto de fluidez esperado pero por lo menos a 48degC Transfiera la jarra a un bantildeo de agua conservado a 24degC y empiece las observaciones para punto de fluidez

- Para especiacutemenes con punto de fluidez de -33degC y por debajo calieacutentelo sin agitar a 45degC en un bantildeo mantenido a 48degC y enfriacutee a 15degC en un bantildeo de agua a 6degC Remueva el termoacutemetro de nube y fluidez alta y coloque el termoacutemetro de nube y fluidez baja

- Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos Ubique el disco en el fondo de la chaqueta el empaque alrededor de la jarra a 25 mm desde el fondo Introduzca la jarra en la chaqueta Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio de enfriamiento

- Despueacutes de enfriar el espeacutecimen permita la formacioacuten de cristales de parafina tenga gran cuidado de no perturbar la masa del espeacutecimen ni permita que el termoacutemetro moverse dentro del mismo

- Los puntos de fluidez son expresados en nuacutemeros enteros positivos o negativos muacuteltiplos de 3degC Empiece a examinar la apariencia del espeacutecimen cuando la temperatura esteacute 9degC antes del punto de fluidez esperado (estimado como un muacuteltiplo de 3degC) A cada lectura del termoacutemetro que sea un muacuteltiplo de 3degC por debajo de la temperatura de inicio remueva la jarra de la chaqueta Remueva la humedad condensada eso limita la visibilidad limpie la superficie con una tela limpia y humedecida en alcohol Incline la jarra soacutelo para determinar si hay movimiento del espeacutecimen

- Si el espeacutecimen no para de fluir cuando su temperatura alcanza 27degC transfiera la jarra al siguiente bantildeo de menor temperatura de acuerdo a los siguientes datos

Espeacutecimen a + 27degC remueva a un bantildeo a 0degC Espeacutecimen a + 9degC remueva a un bantildeo a ndash 18degC Espeacutecimen a ndash 6degC remueva a un bantildeo a ndash 33degC Espeacutecimen a ndash 24degC remueva a un bantildeo a ndash 51degC Espeacutecimen a ndash 42degC remueva a un bantildeo a ndash 69degC

Si luego de esto el espeacutecimen fluye reemplace la jara inmediatamente en la chaqueta y repita la prueba para flujo a 3degC por debajo

74

- Continuacutee de eacutesta manera hasta que se alcance un punto en el cual el espeacutecimen no muestre movimiento cuando la jarra se mantenga en posicioacuten horizontal por 5 s Registre la lectura observada en el termoacutemetro

- Para espeacutecimen negro lubricante del cilindro y combustible no destilado el resultado obtenido es el punto de fluidez maacuteximo Si requiere determinar el punto de fluidez miacutenimo caliente la muestra revolvieacutendola a 105degC vieacutertala dentro de la jarra y determine el punto de fluidez como se describioacute anteriormente

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ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo

Equipos y accesorios Tubos de ensayo Bantildeo teacutermico de temperatura constante entre 50-100degC Soporte para tubos Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Acero inoxidable resistencia de 100 psi Termoacutemetro graduaciones inferiores a 1 degC Tornillo de pulimento para mantener la laacutemina firme sin juntar los bordes mientras se pule El montaje del equipo se ilustra en la figura 8 Reactivos y materiales Solvente de lavado cualquier componente volaacutetil (libre de azufre) Se recomienda isooctano grado de prueba detonante Material para el pulimento papel aacutespero de carburo de silicona Laacuteminas de cobre 99 de cobre puro Estas pueden usarse en varias ocasiones pero deben desecharse cuando la superficie comience a deformarse por la manipulacioacuten Procedimiento El procedimiento depende de la clase de producto que se desea evaluar (gasolina para aviacioacuten gasolina natural gasoacuteleo para dieacutesel aceites fuel gasolina de automoacutevil) A continuacioacuten se resume el procedimiento para gasolinas de aviacioacuten y turbinas de aviacioacuten Debe recordarse que para obtener mayor informacioacuten debe revisarse la norma vigente Ubique 30 mL de muestra completamente clara y libre de agua suspendida en un tubo de ensayo Introduzca suavemente la laacutemina de cobre en el tubo Luego ingrese el tubo de ensayo a la bomba y cieacuterrela Sumerja completamente la bomba en un bantildeo teacutermico a una temperatura de 100degC Deje el sistema en reposo durante dos horas aproximadamente Extraiga la bomba y espere que enfriacutee Luego saque la laacutemina para examinarla Vaciacutee el contenido del tubo de ensayo en un recipiente volumeacutetrico Tenga cuidado de no romper el contenedor con la laacutemina Retire la laacutemina de cobre y sumeacuterjala en el solvente de lavado Seque la laacutemina con papel filtro cuantitativo e inspeccione evidencias de deterioro en la laacutemina en comparacioacuten con los estaacutendares de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

76

Interprete el potencial corrosivo del producto de acuerdo a la clasificacioacuten que se da en la norma

Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

Equipos y accesorios Centriacutefuga con una capacidad para portar 2 oacute maacutes tubos coacutenicos velocidad controlada que pueda dar una fuerza centriacutefuga relativa entre 500 y 800 en el extremo de los tubos Tubos coacutenicos que posean graduaciones claras y distintivas Bantildeo Debe ser lo suficientemente profundo para sumergir los tubos hasta la marca de 100 mL La temperatura debe mantenerse entre 49 y 60degC Reactivos Tolueno se emplea como solvente Desmulsificadores se usa para promover la separacioacuten del agua a partir de la muestra prevenir la adhesioacuten del agua a las paredes del tubo de centrifugacioacuten y para aumentar la claridad de la interfase agua-aceite Procedimiento Llene cada tubo con 50 mL de muestra en mezcla perfecta Luego antildeada 50 mL del solvente saturado Lea la cima del menisco en las marcas de 50 y 100 mL Tapone los tubos y agite vigorosamente Retire los tapones y sumerja los tubos en el bantildeo a 60degC hasta la marca de 100 mL Ubique los tubos en lados opuestos dentro de la centriacutefuga para establecer una condicioacuten balanceada haga girar la maacutequina durante 10 min a una velocidad calculada seguacuten la norma ASTM (La temperatura durante la operacioacuten debe mantenerse a 60degC) - Lea y registre el volumen combinado de agua y sedimentos para cada tubo Repita esta

operacioacuten hasta que el volumen combinado (agua y sedimentos) permanezca constante para dos lecturas consecutivas

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ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea Equipos y accesorios Hidroacutemetros construidos en vidrio y cumpliendo las especificaciones requeridos por la norma Recipiente volumeacutetrico con un diaacutemetro 25 mm superior al diaacutemetro del hidroacutemetro Termoacutemetros Bantildeo de temperatura constante Vara de agitacioacuten Procedimiento Lleve la temperatura de la muestra de manera que esta sea lo suficientemente fluida pero sin llegar a provocar peacuterdidas por evaporacioacuten La densidad o gravedad relativa seraacute maacutes exacta a medida que la temperatura de operacioacuten sea maacutes proacutexima a la temperatura de referencia Transfiera una porcioacuten de la muestra a un recipiente que debe encontrarse aproximadamente a la misma temperatura de la muestra Sumerja suavemente el hidroacutemetro dentro de la porcioacuten de muestra y se espera hasta que deje de moverse Despueacutes de que se alcance el equilibrio teacutermico se registran la lectura del hidroacutemetro y la temperatura La lectura del hidroacutemetro se corrige por temperatura mediante las tablas Petroleum Measurement Tables

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ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color)

Equipos y accesorios Bureta de 50 mL (con graduaciones de 01 mL) Recipientes volumeacutetricos entre 200 y 500 mL Reactivos - Todos los reactivos usados en esta prueba deben ser de grado analiacutetico Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de contenido de agua) Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico 01 M Solucioacuten indicadora de metil naranja Solucioacuten indicadora de p-naftolbenzeiacutena Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de hidroacutexido de potasio 01 M Solvente de titulacioacuten (mezcla tolueno-agua-alcohol isopropiacutelico 100199) Procedimiento Nuacutemero aacutecido Introduzca una cantidad definida pesada de muestra en un recipiente apropiado Antildeada 100 mL de solvente de titulacioacuten y 05 mL de indicador Si la mezcla se torna de color anaranjado proceda de la siguiente manera Titule a una temperatura inferior a 30degC Antildeada pequentildeos voluacutemenes de solucioacuten de KOH hasta el punto final (Este se alcanza cuando el color cambia de anaranjado a verde o verde oscuro) Nuacutemero baacutesico

Si al antildeadir el indicador la mezcla se tornoacute color verde o verde claro proceda como en el procedimiento anterior (nuacutemero aacutecido) pero titule con la solucioacuten de HCL 01 M y haacutegalo hasta que el color verde cambia a naranja

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ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos

Equipos y accesorios La determinacioacuten del punto de anilina depende del material a evaluar A continuacioacuten se recopila la descripcioacuten del equipo seguacuten el meacutetodo que define la ASTM D 611 Meacutetodo A muestras transparentes (v figura 9) Tubo de ensayo Chaqueta tubular de vidrio - Agitador mecaacutenico

Figura 9 Equipo para el punto de anilina

Meacutetodo B muestras muy oscuras (v figura 10) Equipo de peliacutecula delgada

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Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada

Meacutetodo C muestras que pueden vaporizarse en su punto de anilina (v figura 11)

Figura 11 Tubo de punto de anilina

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ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo Equipos y accesorios - Crisol de porcelana o silicona ( capacidad de 90-120 mL) - Mufla eleacutectrica (Capacidad teacutermica de 775 plusmn 25degC) - Mechero de gas - Agitador Reactivos - Propanodiol - Tolueno Procedimiento La muestra se quema y se lleva hasta incineracioacuten de manera tal que soacutelo se obtenga cenizas y carboacuten El residuo carbonaacuteceo se reduce a cenizas mediante calentamiento en una mufla a 775degC enfriado y pesado

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ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios (v figura 12) - Crisol de porcelana amplio vidrioso o un crisol de siacutelica con una capacidad de 29 a

31 mL y un diaacutemetro de borde de 46 a 49 mm - Crisol de hierro Crisol de hierro Skidmore pestantildeeado y anillado con una capacidad

de 65 a 82 mL un diaacutemetro interno de 53 a 57 mm un diaacutemetro externo de pestantildeeado de 60 a 67 mm y de 7 a 39 mm de altura suministrada con la tapa y la abertura vertical cerrada El diaacutemetro externo del fondo seraacute de 30 a 32 mm

- Crisol de hierro de altura y aproximadamente 08 mm de espesor En el fondo de este crisol estaacute ubicada una capa de aproximadamente 25 mL de arena seca

- Soporte de alambre triaacutengulo de alambre descubierto de aleacioacuten de niacutequel y cromo No 13 B amp S con una abertura suficiente para soportar el fondo del crisol de laacutemina de acero al mismo nivel de la base de los bloques de asbesto o de la caja hueca de laacutemina de metal

- Capota circular de laacutemina de acero desde 120 a 130 mm de diaacutemetro la altura del lado perpendicular maacutes bajo es de 50 a 53 mm provista de una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de diaacutemetro interno la cual estaacute unida a la parte maacutes baja teniendo los lados perpendiculares en forma de cono produciendo una altura total de capota de 125 a 130 mm La capota puede ser hecha a partir de una pieza simple de metal proporcionada de acuerdo con las dimensiones anteriores Como una guiacutea para la altura de la flama encima de la chimenea se debe unir un puente hecho de aproximadamente 3 mm de alambre de acero o niacutequel-cromo con una altura de 50 mm por encima de la cabeza de la chimenea

- Aislantes bloques de asbesto anillos refractarios o cajas huecas de laacutemina de metal de 150 a 175 mm de diaacutemetro si es redondo o de lado si es cuadrado con 32 a 38 mm de espesor provisto con metal en forma de cono invertido abierto a traveacutes del centro con 83 mm de diaacutemetro en la base y 89 mm de diaacutemetro en el tope En el caso de los anillos refractarios es necesario un forro no metaacutelico proporcionando al anillo dureza y resistencia al calor

- Quemador con un orificio de 24 mm de diaacutemetro aproximadamente Procedimiento - Agite cuidadosamente la muestra primero calentando a 50deg plusmn 10degC por 05 h cuando

sea necesario reducir su viscosidad Inmediatamente despueacutes filtre una porcioacuten a traveacutes de una malla 100 Pese lo maacutes cercano de 5 mg a 10 g de muestra del aceite a analizar libre de humedad y otra materia suspendida dentro de un crisol de porcelana o siacutelice tarado que contiene trozos de vidrio de aproximadamente 25 mm de diaacutemetro Ubique este crisol en el centro del crisol Skidmore Nivele la arena en el crisol grande de laacutemina de hierro y fije el crisol Skidmore exactamente sobre el centro de este Cubra

84

los dos crisoles el Skidmore y el de hierro uno sobre el orto holgadamente para permitir la salida libre de los vapores que se forman

- En un soporte o aro apropiado ubique el triaacutengulo de alambre de nicrom descubierto y sobre este el aislante Luego centre el crisol de laacutemina de hierro en el aislante con su base apoyada sobre la superficie del triaacutengulo y cubra el conjunto con la capota de laacutemina de hierro a fin de distribuir el calor uniformemente el calor durante el proceso

- Aplique calor con una llama alta y fuerte con el quemador de gas para que el periacuteodo de preignicioacuten sea de 10 plusmn 15 min (un tiempo maacutes corto puede iniciar la destilacioacuten raacutepidamente causando la formacioacuten de espuma o llama alta) Cuando aparezca el humo por la chimenea inmediatamente mueva o incline el quemador para que la llama actuacutee por los lados del crisol con el propoacutesito de encender los vapores Entonces remueva el calor temporalmente y antes de reponerlo ajuste el apretando el tronillo en la tuberiacutea del gas de manera que los vapores encendidos quemen uniformemente con la llama encima de la chimenea pero no encima del puente de alambre El calor puede ser incrementado si es necesario cuando la llama no se presente encima de la chimenea El periacuteodo de quemado de los vapores debe ser 13 plusmn 1 min Si es imposible reunir los requisitos para el tiempo de llama y de quemado el tiempo maacutes importante para cumplir es el de quemado

- Cuando los vapores acaban de quemarse y no se observa humo azul se reajusta el quemador y se mantiene es calor como al principio para llevarlo en la base y parte maacutes baja del crisol de laacutemina de hierro al rojo vivo y mantenieacutendolo por exactamente 7 min El periacuteodo total de calentamiento debe ser 30 plusmn 2 min el cual constituye una limitacioacuten adicional sobre las tolerancias sobre los periacuteodos de preignicioacuten y quemado No debe ser difiacutecil llevar a cabo la prueba exactamente como dirigida con el quemador de gas del tipo nombrado usando gas de la ciudad (20 a 40 MJm3) con la cima del quemador aproximadamente 50 mm por debajo de la base del crisol Los periacuteodos de tiempo deben ser observados usando cualquier quemador y gas

- Remueva el quemador y permita el enfriamiento del equipo hasta que no aparezca humo entonces remueva la cubierta del crisol Skidmore (aproximadamente 15 min) Remueva el crisol de porcelana o siacutelice con pinzas precalentadas ubiacutequelo en el desecador enfriacuteelo y peacuteselo Calcule el porcentaje del residuo de carboacuten en la muestra original

Procedimiento para residuos que exceden el 5 - Este procedimiento es aplicable a los materiales como aceites crudos pesados residuos

aceites combustibles pesados y aceites gaseosos pesados - Cuando el residuo de carboacuten obtenido por el procedimiento descrito anteriormente

(usando una muestra de 10 g) estaacute en exceso de 5 se pueden experimentar dificultades debido a la ebullicioacuten sobre la muestra Tambieacuten se pueden encontrar problemas con muestras de productos pesados los cuales son difiacuteciles de deshidratar

- Para muestras que contengan maacutes del 5 y menos del 15 de residuo de carboacuten se repite la prueba usando una muestra de 5 plusmn 05g En caso de que se obtenga un resultado por encima de 15 repita la prueba reduciendo el tamantildeo de la muestra de 3 plusmn 01g

85

- Si la muestra ebulle por encima reduzca el tamantildeo de la muestra primero a 5 g y despueacutes a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad

- Cuando se usa la muestra de 3 g puede ser aplicable controlar los tiempos de preignicioacuten y quemado de vapor dentro de los liacutemites especificados y en tales casos los resultados son vaacutelidos

Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson

Procedimiento para residuos de destilacioacuten con residuo de carboacuten sobre el 10 Este procedimiento es aplicable a aceites destilados - Monte el equipo de destilacioacuten usando baloacuten D (250 mL de volumen del bulbo) baloacuten

de soporte con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda usar un Termoacutemetro 8F u 8C ASTM para alta destilacioacuten o el termoacutemetro 6C IP para alta destilacioacuten

- Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 mL a 13 - 18 degC en el baloacuten Manteniendo el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites es necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten del material

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ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor sin limpiar el cilindro a partir del cual la muestra fue medida y ubiacutequelo de tal forma que el condensador no toque la pared del cilindro

- Aplique calor al baloacuten a una proporcioacuten uniforme regulada para que la primera gota de condensado salga del condensador entre 10 y 15 min despueacutes de la aplicacioacuten inicial de calor Despueacutes de la caiacuteda de la primera gota mueva el cilindro receptor para que el extremo del tubo del condensador toque la pared del cilindro Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta que 178 mL de destilado hayan sido recolectados entonces interrumpa el calentamiento y permita que el condensado desaguumle hasta que 180 mL (90 de la carga del baloacuten) hayan sido recolectados en el cilindro

- Inmediatamente reemplace el cilindro por un erlenmeyer pequentildeo y recolecte cualquier desaguumle final Adicione al erlenmeyer mientras esteacute caliente el residuo de destilacioacuten dejado en el baloacuten y mezcle bien El contenido del baloacuten representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten esteacute caliente lo suficiente como para que fluya libremente vierta aproximadamente de 10 plusmn 05 g de eacuteste en el crisol previamente pesado para la prueba de residuo de carboacuten Despueacutes del enfriamiento determine el peso de la muestra y lleve a cabo la prueba de residuo de carboacuten de acuerdo con el primer procedimiento descrito

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ANEXO Ntilde - Determinacioacuten de residuo de carboacuten Ramsbottom de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios

- Bulbo de vidrio para quemado de vidrio resistente al calor conforme a las dimensiones y tabulaciones mostradas en la figura 12 Antes de usar revise el diaacutemetro del capilar para ver que la abertura es mayor que 15 mm y no mayor que 20 mm Pase una broca de taladro de 15 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar y dentro del bulbo intente pasar una varilla de taladro de 20 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar Deseche los bulbos que no permitan la insercioacuten de la varilla maacutes pequentildea y aquellos cuyos capilares son maacutes grandes que la varilla maacutes grande

- Dispositivo de llenado del bulbo de carbonizacioacuten este dispositivo es satisfactorio para usar con cualquier liacutequido moacutevil que sea tambieacuten viscoso al ser manipulado a temperatura ambiente El soporte ilustrado estaacute hecho de una laacutemina de cobre de 3 mm y construido para mantener cinco jeringas de 10 mL Por conveniencia el soporte puede ser modificado para sostener cualquier nuacutemero de jeringas de 5 oacute 10 mL

- Calentar la muestra a ser probada hasta antes de que fluya ubique un bulbo de carbonizacioacuten en posicioacuten bajo la jeringa y retire el eacutembolo del cuerpo de la jeringa Introduzca una porcioacuten representativa de la muestra en el cuerpo de la jeringa lubrique el eacutembolo con una o dos gotas de aceite blanco y restituya el cuerpo Entonces ubique la jeringa cargada en el estante sujetaacutendola con la grapa sobre la cabeza del eacutembolo y con la punta de la aguja dentro del bulbo Ubique el grupo entero en un horno mantenido a la temperatura maacutes baja que permita a la muestra fluir lo suficiente como para cargar el bulbo

- En cuanto haya introducido suficiente muestra dentro del bulbo retire y pese el bulbo y su contenido y proceda como se describe en el paso anterior Retire el equipo del horno lo maacutes pronto posible ya que periacuteodos extensos de calentamiento pueden alterar el valor del residuo de carboacuten de la muestra

- Bulbo de control de acero inoxidable con una termocupla para usar en determinado acuerdo de caracteriacutesticas del horno con los requerimientos de desempentildeo El bulbo de control estaraacute provisto de un final romo y no debe ser pulido de ahiacute en adelante Un bulbo pulido tiene deferentes caracteriacutesticas de calentamiento con un acabado romo Tambieacuten se requiere una termocupla ubicada en el piroacutemetro para observar la temperatura verdadera dentro de plusmn 1 degC

- Jeringa para cargar la muestra hipodeacutermica de vidrio de 5 o 10 mL ajustada con una aguja No 17 (15 mm de diaacutemetro externo) o aguja de suero No 0 (145 a 147 mm de diaacutemetro externo) para transferir la muestra al bulbo de vidrio para quemado

- Horno metaacutelico para quemado de metal soacutelido teniendo un bulbo de 2545 mm de diaacutemetro interno y 76 mm de profundidad al centro del fondo del pozo con arreglos adecuados para calentar a una temperatura uniforme de 550 degC El fondo del pozo seraacute hemisfeacuterico para acomodar el fondo del bulbo de vidrio No lance el bulbo o de otra manera se formaraacuten en el horno huecos innecesarios que impediriacutean la transferencia de

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calor Si se usa un horno de metal fundido proveacutealo con un nuacutemero de bulbos apropiado para las dimensiones internas del horno El bulbo se sumerge en el metal fundido con no maacutes de 3 mm del bulbo expuestos por encima del metal fundido a la temperatura de operacioacuten

- Dispositivos de medida de temperatura Una termocupla de hierro removible con un piroacutemetro sensible u otro dispositivo apropiado que indica la temperatura localizado centralmente cerca al fondo del horno y acomodado para medir la temperatura del mismo Se debe proteger el dispositivo indicador de temperatura con un cuarzo o una envoltura de metal delgada cuando se usa un bantildeo fundido

Procedimiento - Ubique un bulbo de vidrio para quemado nuevo en el horno de quemado a 550 degC por

aproximadamente 20 min para descomponer cualquier material orgaacutenico exterior y para remover el agua Ubiacutequelo en un desecador cerrado sobre CaCl2 de 20 a 30 min y peacuteselo

- Agite completamente la muestra para la prueba Primero caliente a 50deg plusmn 10 degC por 05 h cuando sea necesario reducir la viscosidad Inmediatamente despueacutes del calentamiento y la agitacioacuten haga pasar la muestra a traveacutes de un tamiz de malla 100 Por medio de una jeringa hipodeacutermica introduzca en el bulbo de quemado una cantidad de muestra como se indica en la Tabla 5 Aseguacuterese que no quede aceite en la superficie exterior o en la parte interna del cuello del bulbo Pese el bulbo y el contenido Si la muestra hace espuma o salpica repita la prueba usando el tamantildeo de muestra proacuteximo maacutes pequentildeo listado en la Tabla 15 Al reportar los resultados debe incluir el tamantildeo cuando se usan muestras pequentildeas Si encuentra dificultades al cargar muestras muy viscosas o asfaacutelticas de cualquier tamantildeo en el bulbo de vidrio para quemado

- Ubique el bulbo de quemado en un pozo de desempentildeo estaacutendar con el horno a la temperatura indicada y permita que permanezca por 20 plusmn 2 min Retire el bulbo con pinzas metaacutelicas calentadas previamente Duplique las condiciones del horno y el bulbo usado Si hay peacuterdidas apreciables de aceite por espuma deseche la prueba y repita la determinacioacuten usando una muestra maacutes pequentildea

- Despueacutes de retirar enfriacutee el bulbo en el desecador bajo las mismas condiciones (incluyendo el tiempo para pesar) Cuando retire el bulbo del desecador examiacutenelo para asegurarse que no hay partiacuteculas extrantildeas adheridas a eacutel si se encuentra algo como partiacuteculas negras algunas veces en el cuello del capilar liacutempielo con un pedazo de papel pesado Pese y descarte el bulbo de vidrio usado

Tabla 15 Cantidad de muestra

Residuo carbonaacuteceo Ramsbottom () Cantidad de la muestra (g) Menor que 60 40 plusmn 01

60 a 140 10 plusmn 01 141 a 200 05 plusmn 01

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Procedimiento especial Prueba sobre el 10 del residuo de destilacioacuten - Este procedimiento es aplicable a aceites destilados ligeros - Monte el equipo de destilacioacuten usando un frasco D (250 mL volumen del bulbo) o un

frasco con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda el uso del termoacutemetro de alta destilacioacuten ASTM 8F U 8C o del termoacutemetro de alta destilacioacuten IP 6C

- Tome 200 mL de muestra a 13 ndash 18 degC en el frasco Mantenga el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites puede ser necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten de material ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor y sin limpiar el cilindro en el que fue medida la muestra y dispoacutengalo de tal forma que la punta del condensador no toque la pared del cilindro

- Suministre calor al frasco a una velocidad uniforme regulada para que la primera gota del condensado salga del condensador 10 oacute 15 min despueacutes de la primera aplicacioacuten de calor Despueacutes de que caiga la primera gota mueva el cilindro receptor para que la punta del condensador toque la pared del mismo Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta recolectar 178 mL de destilado entonces interrumpa el calentamiento y permita al condensado drenar hasta que haya recolectado 180 mL (90 de la carga del frasco)

- Inmediatamente reemplace el cilindro con un pequentildeo erlenmeyer y tome cualquier drenaje final Adicione al erlenmeyer el residuo que quedoacute en el frasco de destilacioacuten mientras auacuten esteacute caliente y mezcle bien El contenido del erlenmeyer representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten a partir del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten es calentado bastante para que fluya libremente ubique 40 plusmn 01 g de eacuteste en el bulbo de coquizacioacuten previamente pesado Una aguja hipodeacutermica es un buen medio para esta operacioacuten Despueacutes de enfriar pese el bulbo y su contenido y lleve a cabo la prueba de acuerdo con el procedimiento descrito en ldquochequeo del desempentildeo del equipordquo

- Reporte el porcentaje de residuo de carboacuten como el residuo de carboacuten Ramsbottom sobre el 10 del residuo de destilacioacuten

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ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

Equipo y accesorios - Viscosiacutemetros calibrados del tipo de capilar de vidrio con capacidad para determinar

la viscosidad cinemaacutetica dentro de los liacutemites de precisioacuten dados - Recipiente del viscosiacutemetro que permita a todos los viscosiacutemetros suspenderse

verticalmente - Bantildeo de temperatura controlada bantildeo liacutequido transparente de suficiente profundidad tal

que en ninguacuten momento de la medida del tiempo de flujo cualquier porcioacuten de muestra en el viscosiacutemetro sea menor que 20 mm por debajo de la superficie del bantildeo o menor que 20 mm por encima del fondo del bantildeo

- Dispositivo de medida de temperatura en el rango desde 0 a 100 degC cualquier termoacutemetro calibrado

- Dispositivo de conteo cualquier dispositivo de cronometraje con una discriminacioacuten de 01 s o mejor

Reactivos - Solucioacuten limpiadora de aacutecido croacutemico o una solucioacuten fuertemente oxidante que no

contenga cromo - Solvente de la muestra completamente miscible con la muestra (filtrar antes de usarlo)

Se recomienda un petroacuteleo volaacutetil o nafta para muchas muestras para combustibles residuales se recomienda un prelavado con un solvente aromaacutetico tal como tolueno o xileno

- Solvente de secado volaacutetil miscible con el solvente de la muestra y agua (filtrar antes de usarlo) Es recomendable cetona

- Agua destilada (Filtrar antes de usarla) Procedimiento

- Ajuste y mantenga el bantildeo del viscosiacutemetro a la temperatura de prueba requerida dentro de los liacutemites dados

- Seleccione un viscosiacutemetro seco calibrado y limpio que tenga dentro de su cobertura de rango la viscosidad cinemaacutetica estimada (capilar amplio para liacutequido muy viscoso y capilar angosto para liacutequido maacutes fluido) El tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s

Procedimiento para liacutequidos transparentes - Cargue el viscosiacutemetro Si la muestra contiene partiacuteculas soacutelidas filtre durante la carga

a traveacutes de un filtro de 75 microm

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- Permita al viscosiacutemetro cargado permanecer en el bantildeo lo necesario para alcanzar la temperatura de prueba

- Ajuste el volumen de la muestra para la marca despueacutes que la muestra ha alcanzado la temperatura de equilibrio

- Use succioacuten (si la muestra contiene constituyentes no volaacutetiles) o presioacuten para ajustar el nivel de muestra a una posicioacuten en el rango del capilar aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca

- Repita el procedimiento para hacer una segunda medida del tiempo de flujo Registre ambas medidas sin son acordes promedie y reporte el resultado de no ser asiacute repita la medida luego de haber limpiado y secado los viscosiacutemetros hasta obtener medidas similares

Procedimiento para liacutequidos opacos - Para el vapor refinado de lubricantes para cilindros y aceites lubricantes negros tome

una muestra representativa - Calieacutentela en el recipiente original en un horno a 60 plusmn 2 degC por 1 h - Agite completamente la muestra hasta que no haya lodo o cera adherida al agitador - Selle el recipiente hermeacuteticamente y agite por 1 min para completar el mezclado Si la

muestra es demasiado viscosa aumente la temperatura de calentamiento por encima de 60 degC

- Vierta suficiente muestra para llenar dos viscosiacutemetros en un frasco de vidrio de 100 mL y tape suavemente

- Sumerja el frasco en el bantildeo de agua caliente por 30 min - Remueva el frasco del bantildeo taacutepelo hermeacuteticamente y agiacutetelo por 60 s - Cargue dos viscosiacutemetros a traveacutes de un filtro de 75 microm en dos viscosiacutemetros ubicados

previamente en el bantildeo Para muestras sujetas a calentamiento utilice un filtro recalentado para evitar la coagulacioacuten de la muestra

- Despueacutes de 10 min ajuste el volumen de la muestra para que coincida con las marcas de llenado

- Con la muestra fluyendo libremente mida en segundos cada 01 s el tiempo requerido para el avance del anillo de contacto para pasar desde la primera marca de cronometraje hasta la segunda Para las muestras que requieren calentamiento complete las medidas del tiempo de flujo dentro de 1 h

- Registre las medidas del tiempo de flujo - Calcule la viscosidad cinemaacutetica en mm2s para cada medida del tiempo de flujo - Limpie el viscosiacutemetro

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ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica

karl fischer Equipo y accesorios

- Equipo Karl Fischer compuesto por bureta de 10 mL depoacutesito de reactivo (frasco de vidrio) agitador magneacutetico y matraz de destilacioacuten (v Figura 13)

- Agitador magneacutetico para homogenizar la muestra cruda - Circuito eleacutectrico consta de un microamperiacutemetro a corriente directa de 0 a 50 microA

bateriacutea de 15 V electrodos y voltiacutemetro de 2000 Ω - Jeringas de 10 microL 25 mL 5 mL 10 mL y 20 mL Reactivos

- Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina (solucioacuten de etilenglicol monometil eacuteter) o reactivo libre de piridina (diluido con xileno)

- Metanol (anhidro) - Solvente de muestra - Xileno grado reactivo - Cloroformo grado reactivo Procedimiento

- Calibre y Estandarice - Estandarice el reactivo Karl Fischer con agua destilada al menos una vez por diacutea - En un vaso de titulacioacuten limpio y seco adicione bastante solvente como para cubrir los

electrodos Selle todas las aberturas del recipiente e inicie la agitacioacuten magneacutetica Encienda el circuito indicado y adicione el reactivo Karl Fischer en cantidades moderadas al solvente El punto final se alcanza cuando despueacutes de la agitacioacuten el agua permanece desviada al menos 1 microA desde el punto de referencia por lo menos 30 s

- Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer - Adicione el solvente al recipiente de titulacioacuten y lleacutevelo a condiciones de punto final - Adicione el crudo inmediatamente despueacutes para asegurar homogeneidad completa

Mezcle la muestra a temperatura ambiente (25 degC) en el recipiente original - Titule la muestra hasta alcanzar el punto final estable por lo menos por 30 s y registre el

volumen de reactivo Karl Fischer (con una exactitud de 001 mL)

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Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer

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ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) Equipo y accesorios - Bomba con una capacidad no menor que 300 mL construida de tal modo que no se

filtre durante la prueba y que la recuperacioacuten cuantitativa de los liacutequidos de la bomba se pueda llevar a cabo faacutecilmente La superficie interior de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable o alguacuten otro material que no sea afectado por el proceso de combustioacuten o sus productos Los materiales usados en el montaje de la bomba seraacuten tales que el empaque de la cabeza y el alambre de plomo aislado sean resistentes al calor y la accioacuten quiacutemica y no sufran una reaccioacuten que afecte el contenido de azufre del liacutequido en la bomba

- Copa de muestreo de platino de 24 mm de diaacutemetro exterior en la base 27 mm de diaacutemetro exterior en la cima 12 mm de altura externa y de 10 a 11 g de peso

- Alambre de encendido de platino calibre No 26 B amp S 041 mm 27 SWG o equivalente

- Circuito de ignicioacuten capaz de proporcionar corriente suficiente para encender la mecha de algodoacuten o el hilo de nailon sin fundir el alambre La corriente iraacute desde el paso bajo del transformador o desde una bateriacutea apropiada

- Mecha de algodoacuten o hilo de nailon blanco Reactivos - Pureza de reactivos en todas las pruebas seraacuten usados reactivos de grado quiacutemico - Solucioacuten de cloruro de bario (85 gl) disuelva 100 g de cloruro de bario dihidratado

(BaCl2bull2H2O) en agua destilada y afore a 1 L - Agua de bromo (saturada) - Aacutecido clorhiacutedrico (gravedad esp 119) Aacutecido clorhiacutedrico concentrado (HCl) - Oxiacutegeno libre de material combustible y compuestos de azufre disponible a una

presioacuten de 41 kgfcm2 (40 atm) - Solucioacuten de carbonato de sodio (50 gl) disuelva 135 g de carbonato de sodio

decahidratado (Na2CO3bull10H2O) y afore a 1 L - Aceite blanco USP o parafina liacutequida BP o equivalente Procedimiento - Preparacioacuten de la bomba y la muestra corte un trozo de alambre de encendido de 100

mm de longitud Enrolle la seccioacuten media (cerca de 20 mm) y ate los extremos libres a los terminales coloque el rollo para que esteacute por encima y a un lado de la copa de muestreo Inserte entre dos vueltas del rollo un poco de algodoacuten o de nailon de tal longitud que un extremo entre en la copa de muestreo Ponga cerca de 5 mL de solucioacuten de Na2CO3 en la bomba y giacuterela de tal manera que la superficie interior quede

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humedecida por la solucioacuten Introduzca dentro de la copa de muestreo las cantidades de muestra y aceite blanco como se especifica en la siguiente tabla pese la muestra con una cercaniacutea de 02 mg No use maacutes de 1 g de muestra y aceite blanco u otro material combustible bajo en azufre o maacutes de 08 g si se usa la bomba IP 12

Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite

Contenido de Azufre ()

Peso de la Muestra (g)

Peso de Aceite Blanco (g)

5 oacute menos 06 a 08 00 Maacutes de 5 03 a 04 03 a 04

El uso de pesos de muestra que contienen por encima de 20 mg de cloro puede causar corrosioacuten de la bomba Se recomienda que para muestras que contengan maacutes del 2 de cloro el peso de la muestra estaraacute basado en el contenido de cloro dado en la siguiente tabla

Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite Contenido de Cloro

() Peso de la Muestra

(g) Peso de Aceite Blanco

(g) 2 a 5 04 04

Maacutes de 5 a 10 02 06 Maacutes de 10 a 20 01 07 Maacutes de 20 a 50 005 07

- Si la muestra no es miscible inmediatamente con el aceite blanco puede usar como

disolvente alguacuten otro combustible de bajo azufre Sin embargo el peso combinado de muestra y disolvente no volaacutetil no excederaacute 10 g o maacutes de 08 g si se usa la bomba

- Adicioacuten de oxiacutegeno ubique la copa de prueba y el algodoacuten de tal forma de que se humedezca en la muestra Ensamble la bomba y cieacuterrela hermeacuteticamente Suministre oxiacutegeno lentamente hasta alcanzar la presioacuten indicada en la siguiente tabla

Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno

Capacidad de la bomba (mL)

Presioacuten manomeacutetrica miacutenima (atm)

Presioacuten manomeacutetrica maacutexima (atm)

300 a 350 38 40 350 a 400 35 37 400 a 450 30 32 450 a 500 27 29

- Combustioacuten Sumerja la bomba en un bantildeo de agua destilada friacutea Conecte los

terminales al circuito eleacutectrico abierto Cierre el circuito para quemar la muestra Remueva la bomba del bantildeo por lo menos 10 min despueacutes de la inmersioacuten Libere la presioacuten a una tasa uniforme y lenta de tal forma que no se demore maacutes de un minuto Abra la bomba y examine el contenido si encuentra trazas de aceite no quemado o depoacutesitos de holliacuten desprecie la prueba y repita el procedimiento

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- Recoleccioacuten de la solucioacuten de azufre Lave el interior de la bomba y su cubierta y la copa de aceite recolectando el lavado en un recipiente Retire cualquier precipitado de la bomba con un agitador de caucho Lave la base de los terminales hasta que el agua de lavado sea neutral al indicador rojo de metilo Adicione 10 mL de agua de bromo saturada al lavado del recipiente Ubique la copa de prueba en un recipiente de 50 mL adicione 5 mL de agua de bromo saturada 2 mL de HCl y suficiente agua como para cubrir la copa Caliente el recipiente justo por debajo de su punto de ebullicioacuten durante 3 oacute 4 minutos y antildeada al recipiente Lave la copa y el recipiente de 50 mL fuertemente con agua Remueva cualquier precipitado de la copa Antildeada los lavados de la copa del recipiente de 50 mL y el precipitado si lo hay a los lavados de la bomba en el recipiente de 600 mL No se deben filtrar ninguno de los lavados

- Determinacioacuten de azufre Evapore los lavados combinados hasta la marca de 200 mL Ajuste el calentamiento para mantener la ebullicioacuten lenta y antildeada 10 mL de solucioacuten de BaCl2 Agite la solucioacuten durante la adicioacuten y por lo menos 2 min despueacutes Cubra el recipiente con un vidrio de reloj acanalado y continuacutee la ebullicioacuten hasta la marca de 75 mL Deje enfriar el recipiente durante una hora antes de la filtracioacuten Luego filtre el liacutequido sobrenadante en un papel filtro cuantitativo Lave el precipitado con agua primero por decantacioacuten y luego en el filtro hasta que esteacute libre de cloro Transfiera el papel y el precipitado a un crisol pesado y seco Carbonice el papel sin quemarlo y finalmente queme el papel con una llama roja hasta que el residuo sea blanco Por uacuteltimo deje enfriar el crisol y pese su contenido

- Blanco Haga una determinacioacuten en blanco siempre que utilice reactivos nuevos aceite blanco u otro material combustible de bajo contenido de azufre

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ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

Equipo y accesorio - Espectroacutemetro de Absorcioacuten Atoacutemica sujeto a expansioacuten de la escala y ajuste del

nebulizador equipado con quemador de orificio y recaacutemara de premezcla para usar con una llama de acetileno y aire

- Baloacuten volumeacutetrico de 50 mL 100 mL 250 mL y 1 L - Pipetasde 2 mL 5 mL 10 mL 20 mL y 50 mL - Micropipeta de 100 microL tipo Eppendorf o equivalente Reactivos

Pureza de Reactivos pueden ser usados reactivos de grado quiacutemico en todas las pruebas excepto cuando se indique lo contrario

- Aliacutecuota 336 (cloruro de metil amonio tricapriacutelico) - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (10 vv) disuelva 100 mL (880 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (1 vv) disuelva 10 mL (88 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Solucioacuten de yodo disuelva 30 g de cristales de yodo con tolueno y diluya a 100 mL - Cloruro de plomo (PbCl2) - Gasolina esteacuteril de plomo- gasolina con un contenido menor que 0005 g Pbgal (132

mg PbL) - Solucioacuten estaacutendar de plomo (50 g Pbgal (132 g PbL)) disuelva 04433 g de cloruro

de plomo (PbCl2) previamente secado a 105degC por 3 h en 200mL de solucioacuten al 10 Aliacutecuota 336MIBK y afore en un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL mezcle y almacene en una botella oscura con tapa de polietileno Esta solucioacuten contiene 1321 microg PbmL lo cual es equivalente a 50 g Pbgal

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (10 g Pbgal (264 mg PbL)) por medio de una pipeta transfiera exactamente 500 mL de la solucioacuten de 50 g Pbgal (132 g PbL) a un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL afore con solucioacuten al 1 de AliacutecuotaMIBK almacene en una botella oscura con tapa de polietileno

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL)) transfiera exactamente por medio de pipetas 20 50 y 100 mL de la solucioacuten 10 g Pbgal (264 mg PbL) a balones volumeacutetricos de 100 mL adicione 50 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 a cada baloacuten afore con MIBK Mezcle bien y almacene en una botella con tapa de polietileno

- Metil isobutil cetona (MIBK)- (4-metil-2-pentanona)

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Procedimiento Calibracioacuten - Preparacioacuten de Estaacutendares de Trabajo- Prepare tres estaacutendares de trabajo y un blanco

usando los estaacutendares de soluciones de plomo 002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL) descritas anteriormente A cada uno de los cuatro balones volumeacutetricos de 50 mL adicione 30 mL de MIBK 50 mL de solucioacuten estaacutendar de plomo y 50 mL de gasolina libre de plomo En el caso del blanco adicione solamente 50 mL de gasolina libre de plomo Adicione inmediatamente 01 mL de solucioacuten de yodotolueno por medio de la pipeta Eppendorf de 100 microL Mezcle bien y deje reaccionar por 1 min Adicione 5 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 Afore con MIBK y mezcle bien

- Preparacioacuten de Instrumentos- Optimice el equipo de absorcioacuten atoacutemica para plomo a 2833 nm Usando el blanco ajuste la mezcla de gases y la velocidad de aspiracioacuten de la muestra para obtener una llama oxidante la cual carece de combustible y es una luz de color azul Aspire el estaacutendar de trabajo de 01 g Pbgal (264 mg PbL) y ajuste la posicioacuten del quemador para que de la respuesta maacutexima Algunos instrumentos requieren el uso de la escala de expansioacuten para producir una lectura de absorbancia de 0150 a 0170 para estos estaacutendares Lleve a cero el equipo con un blanco

- A un baloacuten volumeacutetrico de 50 mL adicione 30 mL de MIBK y 50 mL de muestra de gasolina y mezcle Adicione 010 mL (100 microL) de solucioacuten de yodotolueno y deje reaccionar por 1 min Adicione 50 mL de solucioacuten sl 1 de Aliacutecuota 336MIBK y mezcle Aspire la muestra y los estaacutendares de trabajo y registre los valores de absorbancia con marcaciones frecuentes del cero

- Grafique los valores de absorbancia vs concentracioacuten representados por los estaacutendares de trabajo y lea las concentraciones de las muestras en la graacutefica

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ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles por bomba calorimeacutetrica

Equipos y accesorios - Cuarto de prueba el cuarto en el cual es operado el caloriacutemetro debe estar libre de

corrientes de aire y cambios de temperatura suacutebitos No deben llegarle los rayos directos del sol a la chaqueta o a los termoacutemetros Tener adecuados recursos para iluminacioacuten calentamiento y ventilacioacuten Son deseables el control termostaacutetico de la temperatura ambiente y la humedad relativa

- Bomba de oxiacutegeno la bomba de oxiacutegeno tiene un volumen interno de 350 plusmn 50 mL Todas las partes son construidas de materiales los cuales no son afectados lo suficiente por el proceso o los productos de combustioacuten como para presentar entradas de calor medibles o alteracioacuten de productos finales Si la bomba estaacute forrada en platino u oro todas las aberturas seraacuten selladas para prevenir que los productos de la combustioacuten alcancen la base metaacutelica La bomba debe ser disentildeada de tal forma que los productos liacutequidos de la combustioacuten puedan ser totalmente recuperados al lavar las superficies internas No debe haber goteo de gas durante la prueba La bomba debe ser capaz de resistir una prueba de presioacuten hidrostaacutetica a una presioacuten manomeacutetrica de 3000 psi (20 MPa) a temperatura ambiente sin acentuar cualquier parte maacutes allaacute de su liacutemite estaacutetico

- Caloriacutemetro el recipiente del caloriacutemetro (la bomba el recipiente con agitador y el agua en el cual estaacute sumergida la bomba) seraacute hecho de metal (preferiblemente cobre o bronce) con un revestimiento resistente al empantildeamiento y con todas las superficies externas altamente pulidas Su tamantildeo seraacute tal que la bomba estaraacute completamente inmersa en agua cuando sea ensamblado el caloriacutemetro Este tendraacute un dispositivo para agitar el agua completamente y a una velocidad uniforme pero con miacutenimo calor de entrada La agitacioacuten continua por 10 minutos no elevaraacute la temperatura del caloriacutemetro por maacutes de 001 degC empezando con temperaturas ideacutenticas en el caloriacutemetro el ambiente y la chaqueta La porcioacuten inmersa del agitador seraacute acoplada al exterior por medio de un material de baja conductividad de calor

- Chaqueta el caloriacutemetro estaraacute completamente encerrado dentro de una chaqueta con agua agitada y apoyado de tal forma que sus lados cabeza y fondo esteacuten aproximadamente a 10 mm de la pared de la chaqueta La chaqueta puede ser colocada para mantener una temperatura relativamente constante o con provisioacuten para ajustar raacutepidamente la temperatura de la chaqueta igual a la del caloriacutemetro para operacioacuten adiabaacutetica Esta debe ser construida de tal forma que cualquier evaporacioacuten de agua desde la chaqueta no se condense en el caloriacutemetro

- Termoacutemetros las temperaturas en el caloriacutemetro y la chaqueta seraacuten medidas con los siguientes termoacutemetros o combinacioacuten de ellos

bull Tubo grabado Tubo de vidrio con mercurio termoacutemetro ASTM de la bomba calorimeacutetrica teniendo un rango desde 66 a 95degF oacute 19 a 35degC 189 a 251degC oacute 239 a 301degC conforme a los requerimientos para termoacutemetros 56F 56C 116C oacute 117

100

C respectivamente Cada uno de los termoacutemetros han de estar probados para exactitud a intervalos no mayores que 25degF oacute 20degC sobre la escala graduada Las correcciones seraacuten reportadas a 0005degF oacute 0002degC respectivamente para cada prueba

bull Termoacutemetro Diferencial Beckmann rango 6degC leyendo ascendentemente conforme al requerimiento para el termoacutemetro 115C Cada uno de estos termoacutemetros seraacute probado para exactitud a intervalos no mayores que 1degC sobre la escala graduada y las correcciones seraacuten reportadas a 0001degC para cada prueba

bull Termoacutemetro Calorimeacutetrico Tipo Resistencia de Platino 25 Ω - Accesorios del termoacutemetro se requiere un amplificador para lecturas del termoacutemetro

de vidrio con mercurio a un deacutecimo de la divisioacuten maacutes pequentildea de la escala Este tendraacute un lente y un mango disentildeado para no incurrir en errores de paralaje

- Son necesarios una conexioacuten Wheatstone y un galvanoacutemetro capaz de medir resistencias de 00001 Ω para usar con termoacutemetros tipo resistencia

- Dispositivo de cronometraje se requiere un reloj u otro dispositivo de cronometraje capaz de medir tiempos de 1 s para usar con el caloriacutemetro de chaqueta isoteacutermica

- Soporte de muestra seraacuten quemadas muestras no volaacutetiles en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas

- Alambre de encendido use un alambre de hierro de 100 mm de longitud de No 34 B amp S o un alambre de resistencia de cromo C Pueden ser usadas pequentildeas longitudes si es la misma para todas las pruebas incluyendo la prueba de estandarizacioacuten Puede ser usado alambre de platino si la energiacutea de ignicioacuten es pequentildea y reproducible

- Circuito de encendido se requiere una corriente alterna o directa de 6-10 V para propoacutesitos de ignicioacuten con un amperiacutemetro o luz piloto en el circuito para indicar cuando estaacute fluyendo Puede usarse un transformador conectado a un circuito de bateriacuteas de almacenamiento de 115 V 5060 Hz (el interruptor del circuito de ignicioacuten seraacute del tipo contacto momentaacuteneo normalmente abierto excepto cuando se mantiene cerrado por el operador)

- Dispositivo de purificacioacuten de oxiacutegeno- Es usado generalmente oxiacutegeno comercial producido a partir de aire liacutequido sin purificacioacuten No debe ser usado oxiacutegeno preparado por electroacutelisis de agua sin purificacioacuten ya que puede contener bastante hidroacutegeno como para afectar los resultados un 1 oacute maacutes Las impurezas del combustible pueden ser removidas con oxiacutegeno pasaacutendolo sobre oacutexido de cobre (CuO) a aproximadamente 500degC

Reactivos - Aacutecido benzoico estaacutendar el aacutecido benzoico en polvo debe ser comprimido a tableta o

pellet antes de pesarlo Los pellets de aacutecido benzoico para los cuales el calor de combustioacuten fue determinado por comparacioacuten con muestras de la Oficina Nacional de Estaacutendares fueron obtenidos comercialmente por aquellos laboratorios no equipados para pellets de aacutecido benzoico

- Caacutepsulas de gelatina

101

- Indicador naranja de metilo o rojo de metilo - Aceite mineral - Oxiacutegeno puede usarse oxiacutegeno comercial sin purificacioacuten producido a partir de aire

liacutequido - Cinta sensible a la presioacuten cinta de celofaacuten de 38 mm (1 frac12 in) de ancho libre de cloro

y azufre - Solucioacuten estaacutendar de aacutelcali

- Solucioacuten de hidroacutexido de sodio (00866 molL) disolver 35 g de hidroacutexido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- Solucioacuten de carbonato de sodio (003625 molL) disolver 384 g de carbonato de sodio en agua y diluir hasta 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar

Procedimiento Estandarizacioacuten - Determinacioacuten de la Energiacutea Equivalente del Caloriacutemetro promedie no menos de seis

pruebas usando aacutecido benzoico estaacutendar Estas pruebas deben ser espaciadas un periacuteodo no menor de tres diacuteas Use no menos de 09 g y no maacutes de 11 g de aacutecido benzoico estaacutendar (C6H6COOH) Haga cada determinacioacuten de coacutemo se indica a continuacioacuten y calcule la temperatura correcta alcanzada

- Repita la prueba de estandarizacioacuten despueacutes de cambiar cualquier parte del caloriacutemetro y ocasionalmente revise tanto el caloriacutemetro como la teacutecnica de operacioacuten

- revisioacuten del caloriacutemetro para usarlo con combustibles volaacutetiles use 224- trimetilpentano para determinar si los resultados obtenidos coinciden con el valor certificado (47788 MJkg pesado en aire) Si los resultados no estaacuten dentro del rango la teacutecnica de manipulacioacuten de la muestra debe ser cambiada las muestras no volaacutetiles seraacuten quemadas en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas) Si esto no es posible o no se corrige el error corra una serie de pruebas usando 224-trimetilpentano para establecer la energiacutea equivalente para usar con combustibles volaacutetiles

- Calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o gelatinaaceite mineral determine el calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o de 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral de acuerdo al procedimiento usando aproximadamente 12 g de cinta o 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral y omitiendo la muestra Haga al menos tres determinaciones y calcule el calor de combustioacuten Promedie las determinaciones y redetermine el calor de combustioacuten de la cinta o de la caacutepsula de gelatinaaceite mineral siempre que se cargue el nuevo rollo o se inicie un lote

Peso de la muestra - Controle el peso de la muestra (incluyendo cualquier combustible auxiliar) para que el

aumento de temperatura producida por su combustioacuten sea igual que la de 09 a 11 g de aacutecido benzoico Algunos combustibles contienen agua y materia particulada (ceniza)

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que degradaraacute los valores calorimeacutetricos Si requiere el calor de combustioacuten de un combustible limpio filtre la muestra para remover el agua libre y ceniza insoluble antes de experimentar para fluidos altamente volaacutetiles se reducen las peacuterdidas usando una cinta o caacutepsula de gelatinaaceite mineral

- Cinta coloque un pedazo de cinta sensible a presioacuten sobre la superficie de la copa recorte los bordes con una cuchilla de afeitar y selle hermeacuteticamente Coloque una tira de 3 12 mm de cinta doblado a la mitad y sellado por un borde en el centro de la tapa del disco para dar un arreglo flexible Pese la copa con la cinta retire de la balanza con pinzas Llene una jeringa hipodeacutermica con la muestra Adicione la muestra a la copa insertando el extremo de la aguja a traveacutes del disco de cinta a un punto tal que la hoja flexible de la cinta cubriraacute la perforacioacuten cuando se retire la aguja Selle la hoja flexible presionando ligeramente con una espaacutetula Pese la copa con la cinta y la muestra Tome en cuenta a lo largo del pesado y la operacioacuten de llenado evitar el contacto de la cinta o la copa con los dedos descubiertos Ubique la copa en el electrodo curvado y coloque el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva comprima el centro del disco de cinta

- Gelatinaaceite mineral pese la copa y la caacutepsula de gelatina La caacutepsula debe uacutenicamente ser manipulada con pinzas Adicione la muestra a la caacutepsula Pese la copa con la caacutepsula y la muestra Si se espera una combustioacuten pobre con la caacutepsula adicionar varias gotas de aceite mineral en la caacutepsula y vuelva a pesar la copa y su contenido Ubique la copa en el electrodo curvado y arregle el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva contacte la caacutepsula y el aceite

- Agua en la bomba adicione 10 mL de agua a la bomba con una pipeta - Oxiacutegeno con la muestra y el fusible ubicado cargue lentamente la bomba con oxiacutegeno

hasta 30 MPa (30 atm) de presioacuten manomeacutetrica a temperatura ambiente No purgue la bomba para remover aire atrapado Las presiones iniciales maacutes bajas o maacutes altas de oxiacutegeno pueden ser usadas dentro del rango de 25 a 35 MPa con tal que la misma presioacuten sea usada para todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Agua del caloriacutemetro ajuste la temperatura del agua del caloriacutemetro antes de pesar como se describe a continuacioacuten

Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica 16 a 20 degC por debajo de la temperatura de la chaqueta

Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica 10 a 14 degC por debajo de la temperatura ambiente

Este ajuste inicial aseguraraacute una temperatura ligeramente por encima de la de la chaqueta para caloriacutemetros teniendo una energiacutea equivalente de aproximadamente 102 kJdegC Algunos operadores prefieren una temperatura inicial maacutes baja para que la temperatura final esteacute ligeramente por debajo de la de la chaqueta Este procedimiento es aceptable con tal que sea usado en todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Use la misma cantidad (plusmn05 g) de agua destilada o desionizada en el recipiente del caloriacutemetro para cada prueba La cantidad de agua (2000 g) puede ser determinada maacutes exactamente pesando el recipiente del caloriacutemetro y el agua en una balanza El agua puede ser medida volumeacutetricamente si siempre se mide a la misma temperatura

- Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica monte el caloriacutemetro en la chaqueta e inicie la agitacioacuten Espere 5 min para lograr el equilibrio entonces registre la temperatura del

103

caloriacutemetro a intervalos de 1 min durante 5 min Encienda la carga al sexto minuto y registre el tiempo y la temperatura ta Aumente a esta un 60 del aumento de temperatura esperado y registre el tiempo en el cual alcanza el 60 Despueacutes del periacuteodo de aumento raacutepido (aproximadamente 4 a 5 min) registre temperaturas de intervalos de 1 min hasta el minuto que la diferencia entre lecturas sucesivas ha sido constante por 5 min

- Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica monte el caloriacutemetro en la chaqueta y empiece la agitacioacuten Ajuste la temperatura de la chaqueta para que sea igual o un poco maacutes baja que la del caloriacutemetro y corra por 5 min para obtener el equilibrio Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar el caloriacutemetro dentro de plusmn001 degC y mantenga por 3 min Registre la temperatura inicial y encienda la carga Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar con el caloriacutemetro durante el periacuteodo de elevacioacuten manteniendo las dos temperaturas lo maacutes cercanamente posible durante el aumento raacutepido y ajustando dentro de plusmn 001 degC cuando se aproxime la temperatura de equilibrio final Tome lecturas del caloriacutemetro a intervalos de 1 min hasta que se observe la misma temperatura en 3 lecturas sucesivas Registre eacutesta como la temperatura final Los intervalos de tiempo no son registrados ya que no son criacuteticos en el meacutetodo adiabaacutetico

- Analice el contenido de la bomba remueva la bomba y disminuya la presioacuten a una velocidad uniforme tal que la operacioacuten requeriraacute no menos de 1 min Examine el interior de la bomba para evidencia de combustioacuten completa Deseche la prueba si la muestra no se ha quemado o si encuentra depoacutesitos de holliacuten

- Lave el interior de la bomba incluyendo los electrodos y el receptaacuteculo de la muestra con un chorro fino de agua y cuantitativamente colecte los lavados en un beaker Use un miacutenimo de agua de lavado preferiblemente menos de 350 mL Titule los lavados con solucioacuten aacutelcali estaacutendar usando indicador naranja de metilo o indicador rojo de metilo

- Retire y mida los pedazos combinados de alambre de encendido no quemado y reste de la longitud original Registre la diferencia como alambre consumido

- Determine el contenido de azufre de la muestra si esta excede el 01 Determine el azufre por anaacutelisis de los lavados de la bomba que permanecen despueacutes de la titulacioacuten aacutecida usando el procedimiento descrito en los meacutetodos D 129 D 1266 D 2622 D 3120 D 4294 oacute D 5453 ASTM 2003

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ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) Equipos y accesorios El equipo empleado se denomina el couloacutemetro (737 KF) que se conecta a la celda de titulacioacuten (v Figura 14) Este equipo ya fue adquirido con anterioridad por la Universidad Procedimiento minus El couloacutemetro debe encenderse miacutenimo 3 h antes de iniciar la prueba Igualmente la

jeringa que se usa para extraer e inyectar la muestra de aceite debe estar libre de humedad

minus La muestra de aceite se prepara en un ambiente seco a una temperatura de 30degC y una humedad relativa de 40

minus Antes de la prueba el equipo se lleva a un horno a una temperatura de 65degC durante 24 h para remover el remanente de humedad

minus Luego de la preparacioacuten del equipo y la jeringa se toma 1 mL de muestra Se pesa el conjunto (jeringa maacutes muestra) en una balanza analiacutetica

minus Se presiona el botoacuten Start del couloacutemetro y se inyecta en la celda de titulacioacuten minus Despueacutes se pesa la jeringa vaciacutea para determinar el peso de muestra de aceite minus El anterior dato (peso de la muestra) es la entrada al couloacutemetro Despueacutes de un corto

lapso de tiempo el contenido de humedad del aceite se despliega en la pantalla del equipo en unidades de parte por milloacuten (ppm)

Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer

105

ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio

106

M

ASTRAD LTD

Page 13

31-Jan-05

Tel + 44 1624 679630 Fax + 44 1624 679631 Email salesmastradcom Web wwwmastradcom

F in ch House 24 F i n ch Road Doug las I s l e o f Man IM1 2PS Grea t B r i t a i n

IP 123 - NFM 07002 - ISO 3405 - DIN 51751

This test method covers the distillation of natural gasolines motor gasiolines aviation gasolines aviation turbine fuels special boiling point spirits naphtas white spirit kerosines gas oils distillate fuel oils and similar petroleum products utilizing either manual or automated equipment

107

REFERENCE DESCRIPTION UNIT PRICE euroUROS 941227

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on left) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

941228

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on right) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

ACCESSORIES 19422 200 ml distillation f lask (D1078) 2000 19425 100 ml graduated receiver (D86) 2000 20348 Ceran board hole 50 mm 5500 24019 125 ml distillation f lask (D86) 1500 40078 Karanape board (38 mm) 1800 40079 Karanape board (32 mm) 1800 941251 Glass cooling bath (2l) 20700

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PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

110

OIL TEST CENTRIFUGE

API 2542 API 2548 API MPMS Chapter 103 ASTM D91 D96 D893 D1290 D1796 D1966 D2273 D2709 D2711 D4007 BS 2882 (Obs)DIN 51 793 FTMS 791b Methods 3000 3003 3004 3101 3121 5661 IP 75 (Obs) 359 ISO 3734 NF M07-020

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90000-2 Oil Test Centrifuge 68900090001-2 Adaptor for 90040 90060 (4) 3350090001-201 Cushion for 90001-2 (4) 2030090003-2 Adaptor for 90050-0 (4) 6830090005-2 Adaptor for 90011-0 (4) 3350090010-0 SETA Hazard Reduction System 15700090011-0 Tubes-cone shape 6in (6) 2580090014-0 Low Trolley for 90000-2 7280090015-0 High Trolley for 90000-2 9500090016-0 Transformer for 120V 60Hz 5930090040-0 Tube-cone shaped 8in (6) 25000

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REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90041-2 Stoppers (50) 290090050-0 Tube-pear shaped (6) 2640090060-0 Tube-trace sediment (6) 2640090200-4 Water Bath with lid 17000090202-2 Rack for 90011-0 Tubes 740090203-2 Rack for 9004060 tubes 840090204-2 Rack for 90050-0 Tubes 1570090300-0 Tube Pre-Htg Block 8800090301-0 Block - 9004090060 6800099100-2 Analytical Balance 234100

Packing timber crate GBP 125

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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PRICES EX WORKS IN USD DOLLARS

ZX101C OCTANE amp CETANE ANALYZER US$

26518

CE approved portable RON amp MON Meter precalibrated for unleaded and ethanol additived gasolines calibratable for 9 additional fuels such as leaded gasoline with possibility to Cetane Cetane Index Specific Products and Sulphur calibration Supplied complete with integrated printer 35 hours of calibration time mathematical regression and data analysis briefcase size carrying case 5 rolls of paper 3 sample holders 6 AA 15V batteries light cover user and calibration handbook RS-232 cable and IBM compatible software

1

1295000

Options 26518-1 25 Sample Memory 1 35000 26518-2 Pre-calibration for Cetane Cetane Index and Sulphur of

gasoils 1 67600

26518-3 Re-calibration for Cetane or Cetane Index or Specific Products (such as Reformated or Additived or Leaded gasolines) or Sulphur to be performed with your own samples under our computational supervision (Data to be sent by means of floppy disk)

1

52000

26518-4 Extended Warranty 1 year 1 49500 Consumables for 3 years of use

26519 Box of Paper 10 rolls 1 5200 26520 Sample Glass Holder 1 1600

26518-5 Sample Holder Lids pack of 12 1 4700 26518-6 Sample Holder Labels pack of 12 1 7000

Additional spare parts (for information) 26518-7 Carrying Briefcase 21200 26518-8 Light Shield 23700 26548-9 RS232 Cable 3400 26518-10 Aluminium Sample Holder Briefcase 39500 26548-11 Sample Holder Briefcase 12 Sample Jars 41600

NATIONAL WESTMINSTER BANK PROSPECT HILL DOUGLAS ISLE OF MAN GREAT BRITAIN SWIFT RBOSIMDD SORT CODE 60-95-43 ACCOUNT NO 9543 ndash 36050832 ACCOUNT NAME MASTRAD LIMITED

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Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers middot For pure and applied sciences even the classroom

middot Measure undiluted samples nucleic acids proteins and fiber chemical content

middot Low stray light wide dynamic range and small beam size

Fisher Catalog gt Spectrophotometers and Colorimeters gt Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers Advanced technology versatility and reliability combine with sophisticated software to meet the broad range of spectrophotometric applications Both models feature constant resolution to 01nm small beam size (12 x 1mm) wide dynamic range from -40 to 50A and a stable high-mass optical bench Czerny-Turner mounting helps eliminate aberrations Both models include UVProbe software that works with Microsoft Windows providing a familiar user interface and reliable performancemore

Characteristics Cat No Qty Price

220-92326-20 Each for $1153500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2401(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA Single monochrometer

220-92329-20 Each for $1560500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2501(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA double monochrometer

Specifications Common Features Optical System Double-beamdagger Spectral Bandwidth 01 02 05 1 2 and 5nm Wavelength Range 190 to 900nmDagger Accuracy plusmn03nm Repeatability plusmn01nm Photometric

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Specifications Common Features Readout Absorbance Transmittance Reflectance Energy Range -4000 to +5000A 0 to 9999T and R Accuracy (with NIST 930 Filter) plusmn0002A (0 to 05A) plusmn0004A (05 to 1A) plusmn03T (0 to 100T)

Scan Speed (approx at 20nm)

FAST (1233nmmin) MEDIUM (641nmmin) SLOW (467nmmin) SUPER SLOW (310nmmin)

Drift (after 2 hr warmup) lt00004Ahr Lamps Halogen (50W) deuterium Detector Photomultiplier R-928 Model UV-2401PC UV-2501PC Monochromator Single Double Stray Light (at 220 and 340nm) lt0015 lt00003

Noise (300nm peak-to-peak) 00030A 0005A daggerDirect ratio system with dynode feedback

DaggerExtendable to 1100nm with optional photomultiplier cell (062-70624-01)

Accessories bull Accessories for Shimadzu UV-2401PC and UV-2501PC Spectrophotometers

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Labconco Protector XStream Benchtop Hoods

Benchtop hoods for general chemistry applications offer excellent containment of chemical fumes and vapors Designed to operate over a broad range of face velocities from 60 to 100fpm and conserve energy when operated at OSHA-approved velocities as low as 60fpm without compromising containment Aerodynamic design of sash handle air foil upper dilution-air supply and rear downflow baffle work together to produce horizontal airflow patterns that significantly reduce concentrations of chemical contaminants throughout the work area High concentrations of contaminants generated in the interior of the hood are not allowed to accumulate near the face of the hood and work surface area that are in close proximity to the operator-breathing zone more

Characteristics Cat No Qty Price 16-071-100 Labconco No9840400 Each for $715000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-101 Labconco No9840500 Each for $822500

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXtreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts 5

16-071-102 Labconco No9840600 Each for $880000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-103 Labconco No9840800 Each for $1214000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collars exhausts

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16-316-50 Labconco No9840401

Each for $780000 XSTREAM HOOD WFIXTURE 4 115V

16-316-51 Labconco No9840501

Each for $887500 XSTREAM HOOD WFIXTURE 5 115V

16-316-52 Labconco No9840601 Each for $945000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 6 115V

16-316-53 Labconco No9840801 Each for $1279000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 8 115V

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Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

Fisher Safety Catalog gt Emergency Response gt Eyewash and Eye-facewash Stations gt Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

All sprayhead assemblies include flow control to assure safe steady water flow under varying water supply conditions and pop-off protective sprayhead dust covers ABS plastic perforated isc sprayheads gently cleanse eyes and faced more

Mounted on 114 in (32cm) galvanized steel pipe pipe waste tee and floor flange protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle

Dome-type strainer and 114 in (32cm) female drain fitting

Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2306 Each for $35728 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2307 Each for $32945 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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Mounted on 12 in (13cm) galvanized steel supply arm protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle Dome-type strainer and 114 in (32cm) IPS female fitting with tailpiece

Supplied with heavy-gauge aluminum wall bracket with three clearance holes for wall mounting (hardware not included) and tailpiece Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2304 Each for $28855 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2305 Each for $25691 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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ANEXO V ndash Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

IDENTIDAD Y USOS

NOMBRE GASOLINA CORRIENTE OBTENCION Y USOS

Es un combustible proveniente de naftas obtenidas por procesos de destilacioacuten ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 86 miacutenimo En Colombia tambieacuten se le conoce como gasolina corriente Esta gasolina estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de baja relacioacuten de compresioacuten (81 a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleela uacutenicamente para enfriar PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

El personal debe emplear respiradores cuando combate el fuego Si es posible debe cerrarse el flujo de combustible en su origen RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los bomberos deben usar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS

La permanencia prolongada en atmoacutesfera saturada de disolventes causa trastornos fisioloacutegicos presentaacutendose asfixia y lesiones en los tejidos pulmonares Los vapores tienen un bajo grado de toxicidad pero las nieblas pueden producir neumoniacutea quiacutemica En altas concentraciones los vapores son irritantes y anesteacutesicos Las concentraciones anesteacutesicas estaacuten sobre 1000 ppm y los efectos irritantes dan aviso de proximidad a maacutes altas concentraciones Tienen bajo orden de toxicidad por ingestioacuten oral Sin embargo cantidades minuacutesculas que se aspiren y subsecuentemente produzcan voacutemito pueden provocar dantildeos severos en los pulmones Es ligeramente irritante en los ojos pero no

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dantildea sus tejidos En forma liacutequida tiene baja toxicidad pero el contacto prolongado y repetido con la piel puede irritarla causando dermatitis CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION Mantenga a la viacutectima abrigada y en reposo No induzca al voacutemito

INHALACION Aleje inmediatamente a la viacutectima del aacuterea contaminada Suministre respiracioacuten artificial en caso de paro respiratorio

PIEL Quite la ropa contaminada Lave la piel afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Enjuaacuteguelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA

Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia o no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De neopreno o nitrilo PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes se deben reemplazar si se han contaminado con el combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE ACPM FORMULA MOLECULAR (MEZCLA) OBTENCION Y USOS Es un destilado medio obtenido del fraccionamiento o destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo de tal forma que su iacutendice de cetano el cual mide la calidad de ignicioacuten sea de 45 como miacutenimo Se utiliza como combustible para motores diesel (en vehiacuteculos plantas eleacutectricas y calderas)

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 51degC (124degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 230degC (494degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Utilice dioacutexido de carbono quiacutemico seco o espuma NUNCA debe usarse liacutequido para apagar incendios relacionados con combustibles para motores porque lo uacutenico que

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se consigue es expandir el fuego Utiliacutecela solamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego y dispersar los gases y vapores PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS El respirar gases de combustible de motor puede ser nocivo y causar naacuteuseas dolor de cabeza mareo e inconsciencia Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del aparato respiratorio El principal efecto agudo a altas concentraciones por viacutea respiratoria es la depresioacuten del sistema nervioso central Por ingestioacuten puede causar disturbios gastrointestinales Los siacutentomas incluyen voacutemito naacuteuseas y diarrea Los efectos incluyen euforia excitacioacuten dolor de cabeza desvanecimiento somnolencia visioacuten borrosa fatiga temores convulsiones peacuterdida de consciencia coma interrupcioacuten de la respiracioacuten y la muerte La exposicioacuten a sus vapores humos o nieblas pueden causar irritacioacuten en los ojos El contacto repetido o prolongado de la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria EFECTOS CRONICOS Los productos de composicioacuten similar han producido caacutencer de la piel en animales de laboratorio y han dado resultados positivos en pruebas de sistemas mutageacutenicos CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Haga raacutepidamente un lavado gaacutestrico con carboacuten activado para prevenir la absorcioacuten Deacute a beber abundante agua o leche INHALACION Traslade la persona afectada hacia un sitio fresco manteacutengalo abrigado y en reposo Proporcione oxiacutegeno si hay peacuterdida de la conciencia Suministre respiracioacuten artificial si se detiene su repiracioacuten PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO SI MUTAGENICO SI TERATOGENICO SI

IDENTIDAD Y USOS

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NOMBRE ALQUITRAN AROMATICO

FORMULA MOLECULAR (MEZCLA)

OBTENCION Y USOS Es el producto de los fondos de la fraccionadora de la Unidad de Ruptura Cataliacutetica Es un producto altamente insaturado que se utiliza espacialmente como materia prima para la elaboracioacuten del negro de humo especialmente en la industria de llantas Tambieacuten puede ser utilizado como dileyente del combustoleo

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 1017degC MEDIO EXTINGUIDOR Utilice agua en atomizador quiacutemico seco espuma o dioacutexido de carbono Utilice agua para limpiar los recipientes estructuras y personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial cara completa RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego Ademaacutes puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Los tanques de almacenamiento pueden contener atmoacuteferas inflamables

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS Causa leve irritacioacuten en los ojos por ingestioacuten puede producir disturbios gastrointestinales Los siacutentomas pueden incluir irritacioacuten naacuteuseas voacutemito diarrea El contacto repetido o prolongado con la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales acneacute enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar fotosensibilizacioacuten en algunas personas Por inhalacioacuten puede provocar irritacioacuten en el tracto respiratorio La exposicioacuten a altas concentraciones de nieblas de aceite denso causa eritema moderado a severo ulceracioacuten de la piel hiacutegado timo y dantildeo en meacutedula oacutesea Da positivo en ensayos de mutagenicidad Tambieacuten se ha comprobado que la inhalacioacuten repetida o prolongada de concentraciones significantes de mezclas de aceites aromaacuteticos de proceso pueden llevar posiblemente a una forma benigna de fibrosis pulmonar o a caacutencer del tracto gastrointestinal superior EFECTOS CRONICOS CARCINOGENICIDAD Existe evidencia suficiente de carcinogenicidad en experimentos con animales Este producto contiene aceites aromaacuteticos los cuales a su vez contienen compuestos aromaacuteticos policiacuteclicos algunos de los cuales se ha demostrado que causan caacutencer en la piel de los seres humanos bajo pobres condiciones de higiene personal y contacto repetido o prolongado CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente monitoree por si se presenta dificultad respiratoriaINHALACION Aleje a la persona alejada de la fuente de exposicioacuten Si no respira abra los conductos de aire y deacute resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta la respiracioacuten suministre oxiacutegeno PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten

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OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos Debe separar un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO MUTAGENICO SI TERATOGENICO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Se requiere si se exceden los liacutemites de exposicioacuten o se experimenta irritacioacuten En caso de emergencia y no rutinarios se recomiendan aparatos de respiracioacuten autocontenidos GUANTES PROTECTORES Guantes impermeables PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad y maacutescara facial OTRAS Delantales botas Debe disponerse de duchas o estaciones lavaojos CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales o locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CRUDO CASTILLA OBTENCION Y USOS

El crudo castilla se utiliza como ligante asfaacuteltico en la pavimentacioacuten de viacuteas con traacutefico liviano y moderado Se emplea como sustituto de los asfaltos liacutequidos tradicionales en riegos de imprimacioacuten estabilizacioacuten de bases y sub-bases reciclaje de pavimentos y capas de rodadura Otras aplicaciones incluyen estabilizacioacuten de afirmados parcheos riegos de liga y de proteccioacuten diques bermas revestimientos de canales y cunetas bordillos andenes y viacuteas peatonales canchas deportivas etc Para estas aplicaciones es indispensable como en todo proyecto de pavimentacioacuten un buen anaacutelisis de las diferentes condiciones que se requieren para el disentildeo y construccioacuten de la viacutea tales como condiciones de subrasante condiciones del clima caracteriacutesticas de los agregados dosificacioacuten del crudo y control de calidad en cada una de las etapas del proceso constructivo OTROS USOS El Crudo Castilla es un petroacuteleo crudo que una vez sale del pozo se somete a deshidratacioacuten para retirar el Excedente de agua y dejarlo en condiciones de ser utilizado como combustible Se usa como combustible industrial en hornos secadores y calderas Puede emplearse en plantas de generacioacuten eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 827degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 405degC PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Se clasifica como un liacutequido combustible Clase II de acuerdo con la Norma 321 de la NFPAlo que significa que puede sufrir ebullicioacuten desbordante (boil over)

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA DE AVIACION

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FORMULA MOLECULAR OBTENCION Y USOSEs un combustible elaborado a base de alquilato obtenido en la reaccioacuten de alquilacioacuten cataliacutetica de los butanos y butilenos El octanaje de alquilato se aumenta con la adicioacuten de compuestos aromaacuteticos (xilenos mezclados) que mejora el octanaje de esta gasolina Finalmente se adiciona tetraetilo de plomo para llevar el octanaje hasta 130 octanos valor miacutenimo especificado Se utiliza como combustible en los aviones con motores de combustioacuten interna

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestosal fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire Por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente Un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma edema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten de la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnalencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peliacutegro de muerte por edema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado de sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios INGESTIOacuteN No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva disminuye la absorsioacuten de hidrocarburos No se debe inducir al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre oxiacutegeno Debe mantener al paciente abrigado y en reposo Mantenga bajo vigilancia meacutedica

PIEL uite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia y no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De nitrilo o neopreno

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PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes deben reemplazarse si se han contaminado con combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVAExtractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA MOTOR EXTRA OBTENCION Y USOSLa gasolinas extra es un combustible proveniente de nafta obtenidas por procesos de destilacioacuten atmosfeacuterica ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 94 miacutenimo Se incorporan tambieacuten aditivos quiacutemicos con el fin de mejorar las propiedades de estabilidad de la oxidacioacuten y proteccioacuten contra la corrosioacuten y el herrumbre importantes para evitar variaciones en su calidad durante el almacenamiento en planes de abasto estaciones de servicio y depoacutesito de vehiacuteculos Estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de alta relacioacuten de compresioacuten (superior a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleacuteela uacutenicamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugaresjos si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla eleacutectrica o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamnete

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma endema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten en la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnolencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peligro de muerte por endema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado e sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

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INGESTION No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva diminuye la absorcioacuten de hidrocarburos No debe Inducirse al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima hacia un lugar fresco Manteacutengala abrigada y en reposo Suministre oxiacutegeno Manteacutengala bajo vigilancia meacutedica

PIEL Quite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CICLOHEXANO FORMULA MOLECULAR C2 H2

OBTENCION Y USOS

Se obtiene mediante la hidrogenacioacuten cataliacutetica del benceno de alta pureza tambieacuten puede obtenerse por destilacioacuten del petroacuteleo Se emplea en la extraccioacuten de aceites esenciales para quitar pintura y barnices como disolvente en la industria de los plaacutesticos sirve tambieacuten como compuesto quiacutemico intermedio en la preparacioacuten del ciclohexanol ciclohexanona y aacutecido adiacuteptico utilizado en la industria del nylon

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -20degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 84 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva Utiliacutecela para enfriar las recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben usar equipo protector completo y aparato de respiracioacuten completo con maacutescara facial operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Los vapores pueden dispersarse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Tambieacuten sus vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS La inhalacioacuten puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento narcosis sofocacioacuten baja de la presioacuten sanguiacutenea depresioacuten del sistema nervioso central La inhalacioacuten puede producir

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ademaacutes irritacioacuten del sistema respiratorio El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten La exposicioacuten prolongada puede causar dermatitis La ingestioacuten es nociva y puede ser fatal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial si la respiracioacuten se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE BENCINA OBTENCION Y USOS Es una nafta obtenida en los procesos de destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo Se utiliza como materia prima para la elaboracioacuten de disolventes alifaacuteticos Tambieacuten puede utilizarse como combustible domeacutestico en estufas y quemadores para la cocioacuten de alimentos Es fuente de gasolina naftas especiales etileno

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -483degC (ASTM D 56) PUNTO DE AUTOIGNICION gt 2878degC MEDIO EXTINGUIDOR Clase B quiacutemico seco y dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva se sugiere utilizarla entonces para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Debe utilizarse aparatos de respiracioacuten autocontenidos operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es extremadamente inflamable Al mezclarse con el aire en proporciones de 1 a 6 en volumen se forman mezclas explosivas Sus vapores son maacutes pesados que el aire y por lo tanto se acumulan en los lugares bajos Si encuentran una fuente de ignicioacuten los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente Los vapores pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Su combustioacuten puede generar monoacutexido de carbono Los recipientes cerrados expuestos al fuego pueden explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN

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INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS Como todos los destilados del petroacuteleo es un depresivo del sistema nervioso central Los siacutentomas de sobrexposicioacuten incluyen desvanecimiento dolor de cabeza intoxicacioacuten y estados de aacutenimo que van desde la euforia hasta la inconsciencia Por inhalacioacuten puede producir irritacioacuten en la nariz y la garganta El contacto repetido y prolongado con la piel puede producir peacuterdida de las grasas naturales y dermatitis El contacto con los ojos puede producir conjuntivitis Por ingestioacuten puede causar irritacioacuten de la garganta con naacuteuseas voacutemito e inconsciencia CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten Deacute a beber grandes cantidades de agua o leche Si ocurre el voacutemito suministre maacutes liacutequidos

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Si la respiracioacuten es dificil suministre oxiacutegeno Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Lave inmediatamente el aacuterea de contacto con agua y jaboacuten Si la ropa se humedece quiacutetesela raacutepidamente

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos separando un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PARAFINA LIVIANA OBTENCION Y USOSLas ceras parafiacutenicas o sencillamente parafinas son una mezcla de hidrocarburos saturados de cadena recta cuyo peso molecular oscila entre 320 y 560 que presentan consistencia soacutelida a temperatura ambiente Su obtencioacuten se efectuacutea mediante procesos de extraccioacuten con solvente a partir de las fracciones de crudos parafiacutenicos con rango de destilacioacuten entre 350 y 650degC El principal uso de la parafina es la fabricacioacuten de velas y productos relacionados En menor proporcioacuten se utiliza en la elaboracioacuten de ceras para pisos foacutesforos papel parafinado vaselinas cosmeacuteticos en la extraccioacuten de aceites esenciales para la preparacioacuten de perfumes

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 204degC (390degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 473 degF MEDIO EXTINGUIDOR Utilice el medio extintor apropiado para el tipo de fuego en que se encuentre invoucrado PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de proteccioacuten apropiado aparatos de respiracioacuten Autocontenidos con maacutescara facial

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operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONEl material se vuelve altamente inflamable cuando se calienta Produce gases toacutexicos de oacutexido de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl contacto prolongado y repetido puede causar irritacioacuten en la piel ojos y membranas mucosas La exposicioacuten croacutenica puede producir dermatitis foruacutenculos cerosos paacutepulas EFECTOS CRONICOSSe ha reportado carcinoma de scroto en prensadores expuestos a la cera de petroacuteleo cruda Tambieacuten se ha registrado parafinomas debido al uso de la parafina con fines cosmeacuteticos pero paradoacutejicamente no se hace mencioacuten de su carcinogenicidad en la lista de RTECS de la NIOSH CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito Si el paciente estaacute consciente suministre grandes cantidades de agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial si es necesario

PIEL Lave el aacuterea afectada con agua y jaboacuten durante unos 15 minutos

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas secas bien ventiladas alejadas de toda fuente de calor de ignicioacuten RECIPIENTES Cajas de cartoacuten bien cerradas CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ANARANJADO (Almacenamiento general) OTROS Almacene bajo 40degC Para prevenir descargas en la transferencia deben emplearse recipintes conectados a tierra

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Utilice ropa adecuada Retire toda fuente de ignicioacuten Proporcione adecuada ventialacioacuten El material derramado puede canalizarse y ser bombeado hacia un tanque tambieacuten puede emplear alguacuten absorbente

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PROPANO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

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DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -104degC PUNTO DE AUTOIGNICION 468 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 23 SUPERIOR (UEL) 95 MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco o agua en atomizador Utilice agua para enfriar los tanquesestructuras y proteger al personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEn altas concentraciones es asfixiante (y puede tener propiedades anesteacutesicas) produciendo finalmente efectos sobre el sistema nervioso central La sobreexposicioacuten puede provocar mareo desorientacioacuten y exitacioacuten Una mayor exposicioacuten puede provocar inconsciencia y muerte El contacto con propano liacutequido puede originar quemaduras por congelamiento CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Quite raacutepidamente la ropa Lave con agua el aacuterea contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Bien ventiladas alejadas de toda fuente de ignicioacuten de la luz solar directa RECIPIENTES Se almacena en recipientes bajo su propia presioacuten al vapor CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO GRIS OTROS Mantenga alejado de agentes oxidantes y de cilindros de cloro y oxiacutegeno

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Elimine todas las fuentes de ignicioacuten Ventile la zona Detenga el flujo si es posible Utilice el extractor o mediante ventilacioacuten forzada mantenga la concentacioacuten del gas por debajo del rango de la mezcla explosiva Traslade el tanque o el cilindro a un aacuterea abierta Deje que se escape a la atmoacutesfera Utilice equipo de proteccioacuten personal

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE TOLUENO FORMULA MOLECULAR CH2 C2 H2

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OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticamente Se utiliza como disolvente en la fabricacioacuten de pinturas resinas thinner y tintas Ademaacutes es materia prima para la produccioacuten del benceno benzaldehiacutedo colorantes explosivos y otros compuestos orgaacutenicos Como adelgazador para pinturas barnices esmaltes lacas y com solvente para cucho grasas y resinas

REACTIVIDAD ESTABLE SI CONDICIONES QUE DEBEN EVITARSE Es estable bajo almacenamiento y manejo normal Deben evitarse agentes oxidantescalor chispas y llamas INCOMPATIBILIDADES (material para evitar) Con agentes oxidantes fuertes cloro El aacutecido nitrico y el tolueno especialmente en combinacioacuten con aacutecido sulfuacuterico pueden producir compuestos nitrados los cuales son peligrosamente explosivos PRODUCTOS PELIGROSOS POR DESCOMPOSICIONLa oxidacioacuten en el aire puede producir oacutexidos de carbono y nitroacutegeno POLIMERIZACION PELIGROSA NO OCURRIRA

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 44degC PUNTO DE AUTOIGNICION 536 degC (997degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de niebla El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego dispersar los vapores y proteger al prsonal involucrado en la extincioacuten PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos y proteccioacuten facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONA temperatura ambiente emiten vapores que pueden formar mezclas inflamables con el aire Existe riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se expone al calor y las llamas Los vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl tolueno liacutequido se absorbe muy poco a traveacutes de la piel pero a trveacutes del tracto gastrointestinal el hidrocarburo entra en la sangre a una velocidad mucho maacutes alta Los vapores del tolueno se absorben raacutepidamente por inhalacioacuten asiacute que la intoxicacioacuten sisteacutemica puede presentarse en pocos segundos dependendo de la concentracioacuten Debido a la solubilidad del tolueno en las grasas este hidrocarbura tiende a acumularse en los tejidos en proporcioacuten a su contenido de grasa La inhalacioacuten de los vapores puede causar tos dolor de cabeza dificultad respiratoria naacuteusea voacutemito fatiga irritacioacuten gastrointestinal debilidad descoordinacioacuten inestabilidad inconsciencia y convulsiones EFECTOS CRONICOS Los efectos croacutenicos de sobreexposicioacuten pueden incluir dantildeos al hiacutegado o rintildeones E uso de alcohol puede agravar el efecto narcoacutetico y las efectos sobre la sangre CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Si la viacutectima estaacute consciente suministre agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y

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suministre oxiacutegeno Mantenga al la persona abrigada y en reposo

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas limpias bien ventiladas alejadas del calor de las fuentes de ignicioacuten y de fuertes agentes oxidantes RECIPIENTES De vidrio color aacutembar bien cerrados y protegidos de dantildeos fiacutesicos Para manejar pequentildeas cantidades se recomienda emplear canecas de seguridad CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ROJO (Inflamable) OTROS Emplee herramientas que no produzcan chispas Ademaacutes todas las transferencias deben acerse en recipientes conectados a tierra

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE QUEROSENO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 38degC (100degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 2289 degC (444degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de rociacuteo o niebla Utilice agua en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido o de suministro de aire para fuegos en aacutereas encerradas RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire Presenta riesgos de explosioacuten y fuego moderado cuando se calienta

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de concentraciones excesivas al vapor o nubes es irritante al tracto respiratorio y puede causar efectos tales como dolor de cabeza desvanecimientos naacuteuseas convulsiones o peacuterdida de la consciencia dependiendo de las concentraciones y del tiempo de exposicioacuten Altas concentraciones del vapor o el contacto con el liacutequido es irritante en los ojos Al contacto con la piel origina peacuterdida de las grasas naturales e irritacioacuten por exposiciones repetidas o prolangadas puede provocar dermatitis Es irritante a la boca garganta y tracto digestivo y puede ser toacutexico por ingestioacuten La broncoaspiracioacuten puede producir neumoniacutea por accioacuten local y posiblemente por el petroacuteleo sanguiacuteneo circulante que se ha absorbido en el estoacutemago El TLV para un trabajador

141

expuesto 40 horas semanales a esta sustancia es de 100mg m2 (NIOSH - 1977) CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Se sugiere hacer lavado gaacutestrico cuidadoso

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y suministre oxiacutegeno

PIEL Lave las aacutereas del cuerpo expuestas al liacutequido con agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE XILENOS MEZCLADOS FORMULA MOLECULAR C2 H2 (CH2)2 OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticas reformadas Son ampliamente utilizados en la industria de pinturas en la de incecticidas en la elaboracioacuten de los diversos tipos de thinner Se emplea tambieacuten como mejorador del nuacutemero de octano de la gasolina

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 305degC PUNTO DE AUTOIGNICION 563 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 11 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONPresentan un riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se exponen al calor o a la llamaSu combustioacuten puede producir monoacutexido y dioacutexido de carbono Sus vapores maacutes pesados que el aire pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalcioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento irritacioacuten del tracto respiratorio narcoacutesis y peacuterdida de la conciencia Al contacto con la piel pueden producir irritacioacuten y desengrasamiento Al contacto con los ojos pueden provocar irritacioacuten y quemaduras Su ingestioacuten puede ocasionar irritacioacuten gastrointestinal visioacuten borrosa disminucioacuten de la presioacuten sanguiacutenea envenenamiento Los efectos croacutenicos de sebreexposicioacuten

142

pueden incluir dantildeos al hiacutegado o los rintildeones Deben hacerse exaacutemenes perioacutedicos para observar posibles desordenes gastrointestinales hiacutegado rintildeones y sistema nervioso central CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de aspiracioacuten Puede suministrarse un cataacutertico salino

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Debe mantener al paciente en observacioacuten

por posible aparicioacuten de edema pulmonar

PIEL Lave con agua y jaboacuten Remueva prontamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE COMBUSTOLEO OBTENCION Y USOS

Es un combustible elaborado a partir de productos residuales obtenidos de procesos de refinacioacuten del petroacuteleo crudo Es un aceite altamente viscoso empleado principalmente en combustioacuten industrial para lo cual requiere un buen precalentamiento Tambieacuten se emplea en plantas de generacioacuten de energiacutea eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 60degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 350degC (662degF) MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma El agua en atomizador o en forma de niebla debe utilizarse como pantalla protectora o para enfriar tanque adyacentes y maquinaria PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

Los bomberos expuestos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial y equipo protector completo RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los recipientes pueden explotar con el calor del fuego En el espacio de cabeza de los tanques pueden formarse vapores de los hidrocarburos livianos esto puede causar riesgo de inflamabilidad explosioacuten a una temperatura por debajo del punto normal de inflamacioacuten del combustible

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

143

EFECTOS AGUDOS

Por ingestioacuten praacutecticamente no es toacutexico Los siacutentomas incluyen irritacioacuten naacuteuseas voacutemito y diarrea Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del tracto respiratorio y efectos nocivos en el sistema nervioso central Los efectos incluiraacuten excitacioacuten euforia dolor de cabeza desvanecimiento somnalencia visioacuten borrosa fatiga convulsiones peacuterdida de la consciencia coma difucultad respiratoria y muerte Es moderadamnete irritante en la piel El contacto repetido o prolongado puede resultar en peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento picazoacuten inflamacioacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar reacciones aleacutergicas en algunas personas En los ojos es levemente irritante CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Se ha indicado que las exposiciones repetidas prolongadas y excesivas en particular bajo condiciones de baja higiene puede llevar a desarrollar crecimiento de verrugas que pueden degenerar en caacutencer en la piel Se debe recalcar el hecho de que el caacutencer es extremadamente raro y soacutelo podriacutea presentarse despueacutes de muchos antildeos de excesiva exposicioacuten

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente verifique el ritmo respiratorio

INHALACION Aleje a la persona afectada del sitio de exposicioacuten Si no respira aseguacuterese que esteacuten abiertos los conductos de aire y suministre resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta suministre oxiacutegeno

PIEL Remueva inmediatamente la ropa contaminada Lave las aacutereas de contacto con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE N - HEXANO FORMULA MOLECULAR CH2 (CH2 ) 4CH2 OBTENCION Y USOSSe obtiene como producto de consumo industrial en la Unidad de Especialidades en el proceso de fraccionamiento de gasolinas naturales en un rango de 461 - 794 degC Se emplea en la determinacioacuten del iacutendice de refraccioacuten de los metales en el llenado de termoacutemetros en lugar del mercurio usulmente con un colorante rojo o azul y en la extraccioacuten de aceites vegetales comestibles

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -217degC PUNTO DE AUTOIGNICION 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (Volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 77 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser Inefectiva empleacuteela para enfrias los recipientes expuestos al fuego

144

PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar ropa protectora apropiada y aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes deignicioacuten distantes y explotar Los recipientes cerrados expuestos al calor pueden explotar El contacto con oxidantes fuertes puede causar fuego Se producen oacutexidos de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION NO CONTACTO SI OJOS SI EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento somnolencia irritacioacuten del tracto respiratorio narcosis y peacuterdida de la consciencia El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten ademaacutes tiene efecto desengrasante en la piel produciendo sequedad Por ingestioacuten puede dar lugar a naacuteuseas voacutemito dolor de cabeza desvanecimiento e irritacioacuten gastrointestinal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial y si se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Utilice aceites o cremas humectantes

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

145

ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio

COMPANtildeIacuteA QUIacuteMICA Y FARMACEacuteUTICA MERCK

(Se encuentra en el CD)

146

147

ANEXO X ndash Planos arquitectoacutenicos

148

149

150

360 150

050 080

100 100 300

050

145

145

050

050

030

080

100

080

150

230

040

05

150

180

080

100 490 660

Mezones de Trabajo

Instalaciones

Fregadero

Lavaojos

Pared con recubrimiento contra fuego

Almaceacuten de reactivos

Extintor

0

Todas las unidades en metros

58

Extractor de gases

ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025

REQUISITOS GENERALES DE COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIOacuteN

(Se encuentra en el CD)

151

ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio

SOLICITUD DE ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYOS

(Se encuentra en el CD)

152

ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la Universidad Nacional de Colombia (BPUN)

I Identificacioacuten Tiacutetulo Montaje de un Laboratorio de Combustibles y Lubricantes en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales Director o coordinador Ingeniero quiacutemico Ramiro Betancourt Grajales (docente de la misma institucioacuten) Naturaleza acadeacutemica y de soporte (servicios de extensioacuten) Relacioacuten con el Plan de Desarrollo Por el caraacutecter baacutesicamente teacutecnico de la Sede Manizales representa un intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular contar con un laboratorio de anaacutelisis de combustibles y lubricantes debido a su estrecho viacutenculo con los programas curriculares de estas carreras Ademaacutes la necesidad de un laboratorio de esta clase para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de su ausencia total en la regioacuten Novedad o continuidad corresponde a un proyecto nuevo en toda la regioacuten del eje cafetero Otras instituciones o dependencias participantes ninguna I Descripcioacuten Justificacioacuten En la actualidad nacional y mundial reside gran intereacutes por parte de las diferentes naciones incentivar la investigacioacuten de combustibles alternativos que dado el inminente agotamiento de los combustibles foacutesiles se convertiraacuten en insumos de primera necesidad para las actividades humanas En Manizales especialmente en la Universidad Nacional se vienen llevando a cabo diferentes proyectos de combustibles alternativos por lo cual se debe disponer de la infraestructura suficiente para evaluar sus propiedades fiacutesico-quiacutemicas y de este modo valorar sus ventajas y desventajas como combustibles Por otro lado el servicio que pueda prestar la universidad al sector industrial y comercial en este campo le traeriacutea ingresos que le permitiriacutean apoyar proyectos de orden institucional Objeto del proyecto Infraestructura fiacutesica del Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional Sede Manizales Objetivo la Sede Manizales a lo largo de su historia ha cultivado un prestigio en los campos de realizacioacuten de ensayos y operaciones de planta piloto Para conservar esta imagen institucional el proyecto pretende expliacutecitamente ampliar la gama de servicios acadeacutemicos y de extensioacuten dentro de sus instalaciones

153

Resumen de acciones a emprender bull Adecuacioacuten del sitio para el laboratorio dentro del campus Palogrande bull Instalacioacuten de redes de servicios industriales bull Compra e importacioacuten de los equipos de anaacutelisis bull Puesta en marcha y calibracioacuten de los equipos Duracioacuten y recursos bull Tiempo de ejecucioacuten 6 meses bull Talento humano

minus Arquitecto de la Oficina de Planeacioacuten y Adecuacioacuten de Espacios de la Sede minus Quiacutemico o ingeniero quiacutemico asesor en compra de equipos de laboratorio e

instalaciones acadeacutemicas minus Asesor oficial en importaciones ordinarias minus Personal de construccioacuten para la adecuacioacuten del espacio disponible minus Supervisor del proyecto por parte del Laboratorio de Procesos Productivos

bull Recursos de Infraestructura se cuenta con el espacio fiacutesico que corresponde al saloacuten H-IN2 ubicado en el bloque H del campus Palogrande

bull Recursos financieros

minus Compra y adquisicioacuten de equipos minus Adecuacioacuten del lugar (arquitectura e instalacioacuten de redes servicios) minus Adquisicioacuten de las normas internacionales ASTM para anaacutelisis de combustibles y

lubricantes

154

  • PORTADA
  • CONTRAPORTADA
  • DEDICATORIA
  • TABLA DE CONTENIDO
  • LISTA DE TABLAS
  • LISTA DE FIGURAS
  • LISTA DE ANEXOS
  • INTRODUCCIOacuteN
  • RESUMEN
  • ABSTRACT
  • OBJETIVOS
    • OBJETIVO GENERAL
    • OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
      • REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMIC
        • DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNI
        • NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 0
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN
        • DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO AST
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE C
        • DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE
        • DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD
        • DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETR
        • RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D
        • DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y
        • DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIO
        • DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GEN
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTR
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROC
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DI
          • PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES
            • SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES
            • REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORI
              • PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL
                • UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO
                • DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO
                • ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO
                  • PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO
                  • COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN
                    • ACREDITACIOacuteN
                    • CERTIFICACIOacuteN
                      • ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORA
                      • CONCLUSIONES
                      • RECOMENDACIONES
                      • BIBLIOGRAFIacuteA
                      • ANEXOS

DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

LAURA JOHANA GIRALDO SANTACOLOMA

FEDERICO ROJAS CARMONA

Trabajo de grado para optar al tiacutetulo de Ingeniero Quiacutemico

PROYECTO FINAL

Director

Ramiro Betancourt Grajales Ingeniero Quiacutemico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERIacuteA Y ARQUITECTURA

DEPARTAMENTO DE INGENIERIacuteA QUIacuteMICA MANIZALES

2005

DEDICATORIA

T W|Eacuteaacute |CcedilzxCcedil|xUumlEacute tUumlOumlacirc|agravexvagraveEacute ccedil vEacuteCcedilaacuteagraveUumlacircvagraveEacuteUuml wx Aring| vtAring|CcedilEacuteAAA T Aring|aacute NtildetwUumlxaacute ZxUumlAringoumlCcedil ccedil VAumltUumlt Ccedildegaacute

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_tacircUumlt ]EacutetCcedilt Z|UumltAumlwEacute ftCcedilagravetvEacuteAumlEacuteAringt

TABLA DE CONTENIDO

DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES I DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALESII DEDICATORIA III TABLA DE CONTENIDO IV LISTA DE TABLAS VI LISTA DE FIGURAS VII LISTA DE ANEXOS VIII INTRODUCCIOacuteN IX 1 RESUMEN 10 ABSTRACT10

2 OBJETIVOS 11 21 OBJETIVO GENERAL 11 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS 11

3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO 12

31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] 14

32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6]15

33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] 15

34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 01 [9]16 35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN POR

COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10]17 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D 25000

ndash 02 [11]17 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D

97 ndash 02 [12]18 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE COBRE

PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] 18 39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE

CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]19 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD API

PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15] 19

311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] 19

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17] 20

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18]20

iv

314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D 189-01 [19] 20

315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]21

316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21] 21

317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]22

318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23]22

319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24]22

320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25] 23

321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] 23

4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES25 41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES30 42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO 32

5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 36 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO 36 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO36 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO 38

6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO40 7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO 43

71 ACREDITACIOacuteN43 72 CERTIFICACIOacuteN 44

8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE46 9 CONCLUSIONES 48 10 RECOMENDACIONES 49 11 BIBLIOGRAFIacuteA 50 ANEXOS 54

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LISTA DE TABLAS Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio 13 Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker 29 Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente 29 Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio 30 Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes 37 Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos 40 Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) 41 Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio 46 Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto 47 Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra 71 Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos 72 Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas 73 Tabla 15 Cantidad de muestra 89 Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite 96 Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite 96 Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno 96

vi

LISTA DE FIGURAS Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica 56 Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON 59 Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON 62 Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano 66 Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland 69 Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube 70 Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez 73 Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre 77 Figura 9 Equipo para el punto de anilina 81 Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada 82 Figura 11 Tubo de punto de anilina 82 Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson 86 Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer 94 Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer 105

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LISTA DE ANEXOS ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica 55 ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten

por chispa 57 ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por

chispa 61 ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel 64 ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland 68ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo 70 ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo 72 ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para

derivados del petroacuteleo 76 ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

78ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea 79 ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color) 80 ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos 81 ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo 83ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo 84 ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes

(caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica) 91 ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica karl

fischer 93 ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) 95 ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

98ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos

combustibles por bomba calorimeacutetrica 100 ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) 105ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio 106 ANEXO V - Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

128ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio 146 ANEXO X - Planos arquitectoacutenicos 147 ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025 151 ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio 152 ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la

Universidad Nacional de Colombia (BPUN) 153

viii

INTRODUCCIOacuteN El campo de aplicacioacuten de los combustibles y lubricantes que afecta praacutecticamente cualquier actividad humana obliga a contar con la capacidad necesaria y suficiente para la evaluacioacuten y anaacutelisis de estos materiales con el propoacutesito de establecer altos niveles de aceptacioacuten de la calidad desde la oacuteptica de sus rendimientos impacto ambiental y seguridad de su uso etc Esta sentencia ha sido acogida durante antildeos por diversos organismos nacionales e internacionales de investigacioacuten y normatividad que para el caso de Colombia el Artiacuteculo 40 del decreto 1530 de 2002 estipula que los Ministerios de Medio Ambiente y de Minas y Energiacutea estableceraacuten las especificaciones de calidad en materia ambiental y teacutecnica respectivamente de los combustibles que se han de importar producir distribuir y consumir en todo el territorio nacional [1] Ademaacutes el Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 plantea que se disentildearaacute e implementaraacute la norma de regulacioacuten de calidad de combustibles para mejorar las condiciones de vida urbana [2] Sumado a esto el auge de los combustibles alternativos exhorta a la Universidad Nacional Sede Manizales a invertir en un laboratorio de este tipo que permita la determinacioacuten y prueba de los productos nuevos Conforme a lo expuesto anteriormente la construccioacuten de un laboratorio de anaacutelisis fiacutesico-quiacutemico exige una planificacioacuten donde se emprenda el estudio de todos los frentes que conlleva un proyecto de esta magnitud Aspectos como localizacioacuten del recinto distribucioacuten de equipos y de redes de servicios manual de funcionamiento y de seguridad manejo de materiales (analiacuteticos y residuales) deben analizarse dentro del marco de la normatividad vigente para que de este modo la construccioacuten e instalacioacuten fiacutesica del laboratorio cuente con la miacutenima desviacioacuten de lo que se planificoacute en un primer instante Cabe destacar que la construccioacuten del laboratorio quedaraacute sometida a la asignacioacuten del presupuesto por parte de la Universidad Finalmente la necesidad del laboratorio de combustibles y lubricantes para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de la ausencia total de laboratorios de esta clase en la regioacuten El laboratorio representa un gran intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular dentro de sus proyectos de investigacioacuten En segundo plano se convierte en un servicio de extensioacuten de la universidad

ix

1 RESUMEN

El actual trabajo consistioacute del disentildeo de un laboratorio de caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales En este contexto se establecioacute la ubicacioacuten del laboratorio necesidades de espacio planos arquitectoacutenicos y distribucioacuten de equipos Por otro lado se redactoacute un manual de operacioacuten inicial para el desarrollo de las actividades primordiales del laboratorio a la luz de las normas internacionales ASTM por su aplicabilidad y gran prestigio mundiales en el campo de la normatividad En este informe se tuvieron en cuenta aspectos como almacenamiento de materias primas y residuos ademaacutes de plasmar un plano de riesgos y puntos criacuteticos que se deberaacuten tener en consideracioacuten a la hora de emprender la construccioacuten del laboratorio Se acoploacute a la planificacioacuten del laboratorio la normatividad vigente para la acreditacioacuten de laboratorios de ensayos en busca de alcanzar altos estaacutendares de calidad en el futuro laboratorio

ABSTRACT In this work there was designed a fuel and lubricants analysis laboratory for the National University of Colombia Seat Manizales It fixed the laboratory location spaces necessity architectural plane and equipments distribution Similarly it written a operation handbook for the laboratory to rely on ASTM international rules In this report were taken into account aspects as such raw material and wastes storage and risk and critic points plan

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2 OBJETIVOS

21 OBJETIVO GENERAL

Proponer el disentildeo de un laboratorio para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) para la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS Fijar los requerimientos baacutesicos para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica de los materiales objetivo que se analizaraacuten en el laboratorio Hacer la propuesta de infraestructura fiacutesica necesaria y de personal de trabajo requerido para el funcionamiento del laboratorio Realizar un plan de riesgos y puntos criacuteticos circunscrito al campo de aplicacioacuten del laboratorio Estudiar los requisitos fundamentales para la acreditacioacuten del laboratorio previo a la construccioacuten y puesta en marcha del mismo Realizar el anaacutelisis de coste de la construccioacuten e instalacioacuten del laboratorio

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3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO

En este punto del trabajo se indagoacute con los diferentes laboratorios de combustibles y lubricantes de caraacutecter oficial que existen en el paiacutes acerca de cuaacuteles son las pruebas maacutes solicitadas por los sectores industrial y comercial para el anaacutelisis de sus productos los principales laboratorios son los siguientes bull Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute bull Universidad Nacional de Colombia Sede Medelliacuten bull Instituto Colombiano de Petroacuteleo (adscrito a ECOPETROL SA) bull Universidad Industrial de Santander Pertuz y Contreras [3] recopilaron en su trabajo las pruebas maacutes solicitadas en el laboratorio de la Universidad Nacional Sede Bogotaacute por el sector industrial y comercial de combustibles y ademaacutes las maacutes practicadas por los diferentes cursos de ingenieriacutea (v Tabla 1) Estas pruebas se tomaraacuten en el actual trabajo como las esenciales para el disentildeo del laboratorio sin descartar las futuras ampliaciones del laboratorio Las normas ASTM (AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS) serviraacuten de referencia para el estudio de las pruebas que se implementaraacuten en el laboratorio y en el acondicionamiento adecuado de estas pues estas son las maacutes reconocidas internacionalmente para el anaacutelisis de combustibles y lubricantes Ameacuten de esto su gran nivel de detalle explicitud y constante actualizacioacuten las hacen idoacuteneas para forjar las bases para la acreditacioacuten del laboratorio Una norma ASTM cuenta con los siguientes iacutetems a) Aparatos define los instrumentos aparatos o equipos con sus dimensiones materiales

de construccioacuten y las especificaciones teacutecnicas de cada uno Igualmente permite evaluar el montaje final para la realizacioacuten del ensayo

b) Reactivos y materiales especifica el reactivo y recomienda el grado de reactivo que

debe utilizarse en el ensayo ya sea para la limpieza del equipo o para su empleo directo en la prueba asiacute como cualquier patroacuten o material de referencia

c) Preparacioacuten de los aparatos se definen los cuidados y el tratamiento que debe darse a

los equipos para unos adecuados montaje y funcionamiento durante la realizacioacuten del ensayo Tambieacuten describe la forma en que debe hacerse la limpieza y adecuacioacuten antes o despueacutes del ensayo

12

d) Calibracioacuten y estandarizacioacuten se define el procedimiento para la calibracioacuten del equipo al igual que establece el lapso de tiempo en que debe repetirse para asegurar exactitud en los resultados de la prueba De igual modo describe el procedimiento para la estandarizacioacuten del ensayo

Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio

PRUEBA NORMA

Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica ASTM D 86

Nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2699

Nuacutemero de octano de motor (MON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2700

Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel ASTM 613

Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de Cleveland ASTM D 92

Punto de nube de productos de petroacuteleo ASTM D 2500

Punto de fluidez de productos de petroacuteleo ASTM D 97

Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo ASTM D 130 Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten ASTM D 1796

Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad API para petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea

ASTM D 1298

Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de color) ASTM D974

Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes hidrocarburos ASTM D 611

Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo ASTM D 482

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Conradson de productos de petroacuteleo ASTM D 189

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Ramsbotton de productos de petroacuteleo ASTM D 542

Determinacioacuten de la viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

ASTM D 445

Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica Karl Fischer ASTM D 4377

Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la bomba) ASTM D 129

Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles ASTM D 240

Determinacioacuten del contenido de plomo en gasolinas por espectroscopia de absorcioacuten atoacutemica ASTM D 3237

Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes ASTM D 1533

FUENTE Consulta electroacutenica con los laboratorios de combustibles y lubricantes oficiales e) Procedimiento presenta punto a punto las actividades consecutivas que deben

seguirse para la ejecucioacuten del ensayo y la manera de coacutemo registrar los valores de las variables medidas durante este

f) Caacutelculos presenta las ecuaciones necesarias y el meacutetodo detallado de realizar los

caacutelculos y manejo que debe daacuterseles a los paraacutemetros o variables medidos para su reporte

13

g) Reporte de resultados contiene un modelo de presentacioacuten de los resultados finales y la forma en que deben entregaacutersele al cliente

h) Precisioacuten y sesgo especifica los valores de repetitividad y reproducibilidad que debe

cumplir el laboratorio mediante la realizacioacuten de un determinado nuacutemero de ensayos A continuacioacuten se presenta una introduccioacuten de cada prueba seleccionada adicionalmente se recopilan y anexan los equipos y accesorios necesarios para el desarrollo del ensayo los reactivos que se emplean en este (si son necesarios) y finalmente un procedimiento introductorio Sin embargo debido a que el proyecto de construccioacuten del laboratorio se encuentra en su primera etapa de predisentildeo interesa inicialmente lo que atantildee a equipos y accesorios necesarios para la realizacioacuten de las diferentes pruebas Por lo tanto para obtener informacioacuten especiacutefica el lector debe remitirse a la norma ASTM correspondiente 31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN

ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] La volatilidad de un liacutequido o un gas licuado se define como su tendencia a vaporizarse [5] es una caracteriacutestica primordial de los combustibles liacutequidos pues un requisito esencial para la combustioacuten en llama es que el combustible se encuentre en estado gaseoso La destilacioacuten atmosfeacuterica de los derivados del petroacuteleo mediante una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes sirve para determinar cuantitativamente los rangos de ebullicioacuten de aquellos productos tales como gasolinas naturales destilados intermedios y ligeros combustibles para motor de ignicioacuten por chispa para automoacuteviles gasolinas para aviones combustibles para turbinas de avioacuten combustibles de bajo y regular contenido de azufre naftas y combustibles para quemadores Esta prueba no es aplicable para fuel con cantidades apreciables de residuos Las definiciones esenciales para la clara comprensioacuten de esta prueba son las siguientes minus Temperaturas de destilacioacuten se registran cada vez que se alcanza un incremento del

10 en el nivel de destilado dentro del receptor graduado minus Punto final de ebullicioacuten (PF) maacutexima temperatura observada durante la prueba minus Punto de ebullicioacuten inicial (PEI) temperatura corregida observada en el instante en que

se genera la primera gota de condensado que cae del condensador minus Porcentaje evaporado porcentaje recuperado (volumen de destilado recolectado) a una

temperatura especiacutefica minus Recuperacioacuten porcentual total es la suma del liacutequido recolectado y el residuo las

peacuterdidas de la destilacioacuten se determinan por substraccioacuten del porcentaje de recuperacioacuten total del 100

Esta prueba es la maacutes antigua en la industria petroleoquiacutemica por lo que se cuenta con una gran base de datos por parte de la ASTM La volatilidad de los hidrocarburos tiene un efecto importante en la seguridad y desempentildeo de los mismos Los rangos de ebullicioacuten de

14

un combustible arrojan informacioacuten relacionada con su composicioacuten propiedades y desempentildeo durante el almacenamiento y uso Ademaacutes la presencia de componentes de alto punto de ebullicioacuten en los combustibles puede generar la formacioacuten de residuos de combustioacuten soacutelidos Por otro lado los liacutemites de destilacioacuten de un hidrocarburo son incluidos y exigidos en las especificaciones de producto acuerdos comerciales y para el cumplimiento de la normatividad vigente En el anexo A se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE

MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6] Para los motores de pistoacuten de combustioacuten interna con encendido por chispa se emplea como combustible gasolinas Se denomina detonacioacuten el caraacutecter anormal de la quema del combustible en el motor solamente una parte de la mezcla de servicio se quema de forma normal La uacuteltima porcioacuten de la carga del combustible que se encuentra delante del frente de la llama se auto-inflama y genera un incremento brusco de la velocidad de propagacioacuten de la llama y de la presioacuten lo que engendra una detonacioacuten de choque [7] El iacutendice de octano es un indicador normado del poder antidetonante de las gasolinas para automoacuteviles asiacute como de las gasolinas de aviacioacuten durante el trabajo con mezclas pobres La evaluacioacuten del poder antidetonante de los hidrocarburos y de los combustibles se lleva a cabo en motores estacionarios de un cilindro La base de los meacutetodos la constituye el principio de comparacioacuten del combustible ensayado con las mezcla de combustibles patroacuten [7] Estos uacuteltimos son el 2 2 4-trimetilpentano (isooctano) y el n-heptano y por la medida del poder antidetonante se toma el iacutendice de octano que se define como la unidad convencional de medida del poder antidetonante numeacutericamente igual a la parte en volumen (en ) de isooctano en su mezcla con heptano equivalente en cuanto a su poder antidetonante al combustible ensayado en las condiciones normalizadas del experimento El iacutendice de octano del isooctano se toma como 100 y el del heptano como 0 Asiacute si el combustible valorado resultoacute equivalente a una mezcla que constaba de 70 de isooctano y 30 de heptano esto significa que su iacutendice de octano es igual a 70 Esta prueba consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de golpeteo del combustible de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de investigacioacuten No puede aplicarse a combustibles altamente oxigenados En el anexo B se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR

DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] La escala del nuacutemero de octano es definida por la composicioacuten volumeacutetrica de mezclas de combustibles de referencia primario La intensidad del golpeteo de la muestra de combustible es comparada con una o maacutes mezclas de combustibles de referencia primarios

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Este meacutetodo consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de detonacioacuten del combustible liacutequido de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de motor y es usado para medir el desempentildeo antidetonante de combustibles de motor de ignicioacuten por chispa que contengan oxigenados La escala del nuacutemero de octano abarca el rango de nuacutemero de octano desde 0 hasta 120 aunque este meacutetodo tiene un rango de trabajo de nuacutemero de octano desde 40 hasta 120 Los combustibles comerciales tiacutepicos para automotores tienen un rango del nuacutemero de octano de 80 a 90 mientras que los combustibles para aviacioacuten tienen un rango del nuacutemero de octano de 98 a 102 El nuacutemero de octano del motor estaacute relacionado con el desempentildeo antidetonante del equipo de ignicioacuten por chispa de un automotor comercial bajo condiciones de operacioacuten estrictas Es usado por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en el comercio como una medida de especificacioacuten primaria relacionada con combustibles y equipos En el anexo C se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D

613ndash 01 [9] El nuacutemero de cetano de un aceite combustible dieacutesel es determinado por comparacioacuten de sus caracteriacutesticas de combustioacuten en un equipo de prueba con ellos como mezclas de combustibles de referencia de nuacutemero de cetano conocido por debajo de las condiciones de operacioacuten estaacutendar Este proporciona una medida de las caracteriacutesticas de ignicioacuten del aceite combustible dieacutesel en motores de ignicioacuten por compresioacuten El nuacutemero de cetano es determinado a velocidad constante en una recaacutemara de precombustioacuten de tipo compresioacuten del motor de la prueba de ignicioacuten Esta prueba se emplea por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en comercio como una especificacioacuten primaria de la medida relacionada con combustibles y equipos Puede usarse para combustibles no convencionales tales como los sinteacuteticos aceites vegetales y semejantes En liacuteneas generales el iacutendice de cetano es una medida del retardo del encendido de un combustible es decir demuestra la facilidad con que el combustible se auto-quema a las condiciones actuales del cilindro del motor Los altos nuacutemeros de cetano indican pequentildeos tiempos entre la inyeccioacuten del combustible y su ignicioacuten Estos altos valores conllevan a la baja rugosidad del motor y bajas temperaturas de encendido para el motor El iacutendice de cetano es el mejor paraacutemetro para verificar la calidad del biodieacutesel comparado con el dieacutesel convencional Este meacutetodo determina la categoriacutea del aceite combustible dieacutesel en teacuterminos de una escala arbitraria de nuacutemeros de cetano usando un cilindro simple estaacutendar radio de compresioacuten variable y motor de inyeccioacuten directa de dieacutesel La escala del nuacutemero de cetano va de 0 a 100 pero pruebas tiacutepicas estaacuten en el rango de nuacutemero de cetano de 30 a 65 En el anexo D se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE

COMBUSTIOacuteN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10] El punto de inflamacioacuten (PI) de un combustible es la temperatura a la cual el producto debe calentarse bajo las condiciones especiacuteficas para emitir el vapor suficiente de tal manera que forme una mezcla con el aire que pueda quemarse instantaacuteneamente por la accioacuten de una llama El punto de combustioacuten (PC) es la temperatura a la cual debe calentarse el producto para quemarse continuamente (miacutenimo 5 s) cuando se inflama la mezcla aire-vapor por la accioacuten de la llama El PI es de suma importancia para la seguridad en el almacenamiento transporte y manipulacioacuten del producto liacutequido Un PI en el rango 30-60degC resulta criacutetico por lo cual poseer informacioacuten acerca del PI es esencial Tambieacuten el PI se emplea para detectar contaminacioacuten en el producto (presencia de materiales altamente volaacutetiles) y como una ayuda al momento de identificar un producto de petroacuteleo particular La norma ASTM D 92 se emplea para productos con un PI entre 79 y 400degC Para el caso de aceites combustibles el PI debe medirse siguiendo la norma ASTM D 93 Para temperaturas inferiores a 79degC se usa la ASTM D 1310 En el anexo E se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 25000 ndash 02 [11] Para productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel el punto de nube es un indicador de la temperatura maacutes baja de su utilidad para aplicaciones seguras Se define como la temperatura a la cual aparecen los primeros cristales en el cuerpo del liacutequido combustible Por esto esta propiedad es importante para la operabilidad del combustible a bajas temperaturas demostrando su resistencia a las condiciones adversas de trabajo La formacioacuten de cristales en el combustible puede taponar los filtros del motor Este meacutetodo cubre solamente productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel que sean trasparentes y con un punto de nube por debajo de 49 degC Algunas definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Punto de nube en productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel es la temperatura de

un espeacutecimen liacutequido cuando al enfriar bajo las condiciones prescritas aparece el primer grupo notable maacutes pequentildeo de cristales de cera

- Biodieacutesel un combustible compuesto de eacutesteres de cadena larga de aacutecidos grasos derivados de aceites vegetales o grasas animales designado B 100

- Biodieacutesel mezclado mezcla de combustible biodieacutesel con combustible dieacutesel basado en petroacuteleo designado BXX donde XX es el volumen () de biodieacutesel

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En el anexo F se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 97 ndash 02 [12] El punto de fluidez de un espeacutecimen de petroacuteleo es un iacutendice de la temperatura maacutes baja a la cual fluye para aplicaciones seguras En conjunto con el puntote nube se convierte en otra medida del desempentildeo del combustible a bajas temperaturas A su vez este paraacutemetro tiene relevantes implicaciones en la manipulacioacuten del combustible a bajas temperaturas Las palabras importantes para el entendimiento de esta prueba son - Aceite negro lubricante que contiene materiales asfaacutelticos Los aceites negros son

usados en aplicaciones de equipos de servicio pesado como minar y sacar piedra de una cantera donde se desea adhesividad extra

- Lubricante del cilindro lubricante para cilindros del motor lubricados independientemente como aquellos de equipos a vapor y compresores de aire El cilindro abastecedor es tambieacuten usado para lubricacioacuten de vaacutelvulas y otros elementos en el aacuterea del cilindro

- Punto de fluidez en productos de petroacuteleo es la temperatura maacutes baja a la que se observa el movimiento del espeacutecimen a evaluar bajo condiciones prescritas por la prueba

- Combustible residual combustible liacutequido que contiene fondos remanentes desde la destilacioacuten del crudo o el craqueo teacutermico algunas veces referido como el aceite combustible pesado

En el anexo G se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA

DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] El combustible del carburador no debe provocar corrosioacuten de las piezas del motor Las fuentes de los combustibles tal como el petroacuteleo pueden contener componentes sulfurosos que pueden quedar remanentes en los derivados extraiacutedos o producidos De estos contaminantes algunos pueden tener una accioacuten corrosiva sobre diversos metales A pesar de que al producto tambieacuten se le evaluacutea su contenido total de azufre el potencial corrosivo del producto no necesariamente estaacute relacionado con aquel paraacutemetro Por eso se hace menester valorar cuaacutel es el verdadero impacto corrosivo del producto sobre las piezas del motor y de ahiacute la importancia de esta prueba La corrosividad de un combustible tiene implicaciones tanto su almacenamiento como en su uso En el anexo H se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]

El contenido de agua y sedimentos en los derivados del petroacuteleo y otros combustibles alternativos liacutequidos puede causar corrosioacuten de los equipos y problemas en su procesamiento Igualmente se exige conocer el contenido exacto de agua y sedimentos para hacer cualquier venta o exportacioacuten del producto ya que de esta manera se registra el volumen neto del combustible Para el caso de combustibles biodieacutesel este paraacutemetro es criacutetico pues el agua presente puede reaccionar con los eacutesteres lo que genera aacutecidos grasos libres y el combustible queda expuesto al crecimiento microbiano durante su almacenamiento en tanques En el anexo I se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O

GRAVEDAD API PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15]

La determinacioacuten exacta de la densidad o gravedad especiacutefica de un combustible o lubricante es necesaria para la conversioacuten del volumen medido de producto a masas o voluacutemenes a la correspondiente temperatura durante la venta del producto Del mismo modo este paraacutemetro es un factor gobernante al momento de valorar la calidad y el precio de un producto No obstante la valoracioacuten debe hacerse en combinacioacuten con otros paraacutemetros Esta norma ASTM D 1298 es principalmente uacutetil para productos liacutequidos con una presioacuten de Reid igual o inferior a 101325 kPa Ademaacutes es maacutes adecuada para la valoracioacuten de liacutequidos transparentes de baja viscosidad aun cuando se puede aplicar a liacutequidos viscosos u opacos realizando algunas modificaciones al procedimiento En el anexo J se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR

TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] Esta prueba cubre la determinacioacuten de los constituyentes aacutecidos y baacutesicos en los combustibles y lubricantes que sean solubles en mezcla de tolueno y alcohol isopropiacutelico Igualmente sirve para la deteccioacuten de aacutecidos o bases cuyas constantes de disociacioacuten sean superiores a 10-9 Las sales reaccionan si sus constantes de hidroacutelisis son mayores a 10-9 Los derivados del petroacuteleo nuevos o usados pueden contener componentes aacutecidos o baacutesicos que estaacuten presentes como aditivos o productos de degradacioacuten formados durante el servicio (productos de oxidacioacuten) La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulacioacuten Este nuacutemero expresado como nuacutemero aacutecido o nuacutemero baacutesico es una medida de la cantidad de estos componentes en el aceite lubricante Tambieacuten este paraacutemetro sirve como guiacutea en el control de la calidad del aceite y una medida de su degradacioacuten durante su uso Sin embargo ya que los productos de oxidacioacuten (aacutecidos y

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baacutesicos) variacutean ampliamente en sus propiedades corrosivas este paraacutemetro no puede emplearse para predecir absolutamente el poder corrosivo de un aceite bajo las condiciones de servicio En el anexo K se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17]

El punto de anilina de un producto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para voluacutemenes iguales de anilina y de muestra Paralelamente el punto de anilina mixto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para una mezcla de dos voluacutemenes de anilina un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza especiacutefica El punto de anilina es uacutetil como una ayuda en la caracterizacioacuten de hidrocarburos puros y en el anaacutelisis de mezclas de estos A pesar de esto su uso maacutes frecuente se da para suministrar un estimado del contenido de hidrocarburos aromaacuteticos presente en las mezclas En el anexo L se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL

PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18] Esta prueba cubre la determinacioacuten de cenizas en un rango de 0001-018 (masa) para destilados y fueles residuales fueles de turbina de gas aceites crudos aceites lubricantes y grasas El conocimiento del contenido de cenizas de un producto puede suministrar informacioacuten para saber si el producto es apropiado para una aplicacioacuten dada De igual forma la presencia de cenizas puede indicar impurezas indeseables o contaminantes En el anexo M se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

ASTM D 189-01 [19] Este meacutetodo cubre la informacioacuten sobre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite y se intenta proporcionar alguna informacioacuten de lo propenso a la formacioacuten relativa de carboacuten De igual forma es generalmente aplicable a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Residuo de carboacuten se define como el residuo formado por evaporacioacuten y degradacioacuten teacutermica de un material que contiene carboacuten El residuo no estaacute compuesto enteramente de carboacuten pero es un coque que puede ser posteriormente cambiado por piroacutelisis de carboacuten En el anexo N se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]

Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite e intenta proveer algunas indicaciones de la probabilidad relativa de formacioacuten de coque De igual manera es aplicable generalmente a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Este meacutetodo estaacute limitado a aquellas muestras que son moacuteviles por debajo de 90 degC En el anexo Ntilde se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS

OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21]

Muchos productos de petroacuteleo y otros materiales son usados como lubricantes y la operacioacuten correcta del equipo depende de la viscosidad apropiada de estos Ademaacutes la viscosidad de muchos combustibles de petroacuteleo es importante para la estimacioacuten de condiciones oacuteptimas de almacenamiento manipulacioacuten y operaciones Por tanto la determinacioacuten exacta de viscosidad es esencial para muchas especificaciones del producto Este meacutetodo especifica un procedimiento para determinar la viscosidad cinemaacutetica de productos de petroacuteleo liacutequidos y transparentes por medicioacuten del tiempo para un volumen de liacutequido para flujo bajo gravedad a traveacutes de un viscosiacutemetro capilar de vidrio calibrado El resultado obtenido por este meacutetodo es dependiente del comportamiento de la muestra y es aplicable a liacutequidos para los cuales el esfuerzo cortante y la relacioacuten de corte son proporcionales (comportamiento de fluido newtoniano) El rango de viscosidades cinemaacuteticas cubiertas por este meacutetodo es desde 02 a 300 000 mm2s a todas las temperaturas Las definiciones uacutetiles para una buena comprensioacuten de esta prueba son - Viscosiacutemetro automaacutetico equipo el cual en parte o completamente tiene uno o maacutes de

los pasos del procedimiento mecanizados sin cambiar el principio o teacutecnica del equipo manual baacutesico No se deben alterar los elementos esenciales del equipo con respecto a dimensiones disentildeo y caracteriacutesticas operacionales La medida que resulta de este equipo no requiere correccioacuten

- Densidad masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura deseada - Viscosidad dinaacutemica relacioacuten entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de

corte de un liacutequido Medida de la resistencia al flujo o deformacioacuten de un liacutequido - Viscosidad cinemaacutetica resistencia al flujo de un fluido bajo gravedad En el anexo O se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]

Un conocimiento del contenido de agua en aceites crudos es importante en la refinacioacuten compra venta o transferencia de aceites crudos Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de agua en el rango desde 002 a 2 en aceites crudos Se propone usarlo con reactivo estaacutendar Karl Fischer o reactivos Karl Fischer libres de piridina Un nuacutemero de sustancias y clase de compuestos asociados con condensacioacuten o reacciones de oacutexido-reduccioacuten interfieren el la determinacioacuten de agua por Karl Fischer En aceites crudos las interferencias maacutes comunes son los mercaptanos y los sulfuros En el anexo P se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

(MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23] Este meacutetodo de prueba cubre la determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo incluyendo aceites lubricantes que contienen aditivos y grasas lubricantes que no pueden ser quemadas completamente en una laacutempara de mecha El meacutetodo es aplicable a algunos productos de petroacuteleo con volatilidad lo suficientemente baja para que puedan ser pesados exactamente en un pesamuestras abierto y que contengan como miacutenimo 01 de azufre Este meacutetodo no es aplicable a muestras que contengan elementos que dejen residuos como sulfato de bario el cual es insoluble en aacutecido clorhiacutedrico diluido y podriacutea interferir en el grado de precipitacioacuten Estos elementos incluyendo hierro aluminio calcio silicona y plomo estaacuten algunas veces presentes en grasas o aditivos de aceites Otros materiales insolubles en aacutecido que interfieren son la siacutelica bisulfuro de molibdeno asbestos mica etc Este meacutetodo no es aplicable a aceites usados ya que estaacuten contaminados con desgastes de metales y plomo o silicatos En el anexo Q se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR

ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24] Este meacutetodo de prueba es usado para asegurar el rendimiento de la taza de plomo que es requerida por la regulacioacuten nacional para gasolina libre de plomo De igual manera cubre la determinacioacuten del contenido total de plomo de gasolina dentro del rango de concentracioacuten de 0010 a 010 g de plomogaloacuten ingleacutes (25 a 25 mgL) Este meacutetodo de prueba compensa las variaciones en la composicioacuten de gasolina y es independiente del tipo alquiacutelico de plomo En el anexo R se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25]

El calor de combustioacuten es una medida de la energiacutea disponible de un combustible Un conocimiento de este valor es esencial cuando se considera la eficiencia teacutermica de equipos para produccioacuten ya sea calor o poder El calor de combustioacuten determinado por este meacutetodo estaacute designado como uno de los requerimientos quiacutemicos y fiacutesicos de combustibles de turbinas y gasolinas de aviacioacuten tanto comerciales como militares El calor de combustioacuten es determinado al quemar una muestra pesada en una bomba calorimeacutetrica de oxiacutegeno bajo condiciones de observacioacuten de temperatura antes durante y despueacutes de la combustioacuten con una correcta observacioacuten para correcciones termoquiacutemicas y de transferencia de calor Puede ser usada cualquiera de las dos chaquetas calorimeacutetricas isoteacutermicas o adiabaacuteticas Este meacutetodo cubre la determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles fluctuando en volatilidad a partir de destilados ligeros de combustibles residuales Bajo condiciones normales este meacutetodo es directamente aplicable a combustibles tales como gasolinas kerosenes aceites combustibles y combustibles de turbina de gas En el anexo S se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES

AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] Las caracteriacutesticas eleacutectricas de los liacutequidos aislantes (aceites dieleacutectricos) se ven afectadas adversamente por su contenido de agua Esto puede producir una reduccioacuten en las propiedades del aceite baacutesicamente el aceite pierde rigidez dieleacutectrica resistividad y factor de peacuterdida Esta prueba se emplea en control de procesos y evaluacioacuten de liacutequidos dieleacutectricos en servicio El ensayo se fundamenta en la reduccioacuten del yodo de acuerdo con la reaccioacuten de Karl Fischer El mecanismo de esta reaccioacuten es como sigue

SO2 + 2CH3OH hArr CH3SO3- + CH3OH2

-

CH3SO3- + I2 hArr CH3SO3I2

CH3SO3I2

- + H2O hArr CH3SO4 + 2I- + 2H+

En el anexo T se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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NOTA Para la solicitud de los equipos se contactaron diferentes firmas constructoras y distribuidoras de equipos de laboratorio nacionales e internacionales las maacutes reconocidas son

Nacionales

- Lanzeta y Rengifo - Distrumeacutedica wwwdistrumedicacom

Internacionales

- Petrotest wwwpetrotestcom - Koehler Instrument wwwkoehlerinstrumentcom - Precision Scientific wwwprecisionscicom - Mastrad ltd wwwmastradcom

Se contactoacute con las anteriores firmas de las cuales la uacutenica oferta que se obtuvo fue la de la empresa inglesa Mastrad ltd La cotizacioacuten que ofrecioacute esta casa de los principales equipos para el laboratorio se encuentra en el anexo U

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4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES La proteccioacuten de la integridad de los laboratorios de quiacutemica trae consigo la proteccioacuten de los equipos las muestras el medio ambiente la informacioacuten la documentacioacuten y la salud de los trabajadores que laboran en ellos [27] Dentro de los aspectos fundamentales que deben incluirse en un programa de seguridad del laboratorio se encuentra la manipulacioacuten inicial de las muestras y su conservacioacuten En este punto el laboratorio debe establecer en sus regulaciones las medidas para la manipulacioacuten inicial de las muestras con el fin de evitar su contaminacioacuten o descomposicioacuten que luego afectaraacuten los resultados finales del ensayo Para este caso se deberaacuten seguir rigurosamente las recomendaciones que contiene la norma ASTM correspondiente para cada prueba de anaacutelisis de combustibles y lubricantes No obstante existen algunas medidas baacutesicas para la manipulacioacuten de aacutecidos aacutelcalis y otras sustancias quiacutemicas peligrosas las cuales se mencionan a continuacioacuten - Use campana de extraccioacuten de gases toacutexicos siempre que caliente aacutecidos o realice

reacciones que liberen vapores o gases - Al diluir siempre agregue los aacutecidos sobre el agua al menos que exista otra indicacioacuten

en el meacutetodo - Evite contacto con la piel los ojos y tracto respiratorio y proteja sus ojos de

salpicaduras - Si se derrama aacutecidos en la piel lave inmediatamente con abundante agua - Use careta protectora o anteojos de proteccioacuten y guantes de goma gruesos cuando

manipule estos reactivos - Evite el contacto directo con las muestras de combustibles y lubricantes debido a su

alto poder de explosioacuten - No mezcle residuos de solventes - No permita que los vapores se concentren a niveles de inflamabilidad en el aacuterea de

trabajo porque es casi imposible eliminar todo peligro de chispas procedente de electricidad estaacutetica

Igualmente es necesario establecer normas esenciales para el tratamiento y disposicioacuten de los residuales Estos pueden tener como destino final su recuperacioacuten transformacioacuten o el traslado hacia lugares adecuados para su eliminacioacuten Muchos de estos residuos antes de darle el destino correspondiente es necesario desactivarlos de su condicioacuten de peligrosidad y almacenarlos en recipientes preparados para el efecto Por lo anterior se debe tener en cuenta - Tener a disposicioacuten recipientes de material y tamantildeo apropiados seguacuten las

caracteriacutesticas del residuo - Los recipientes colectores deben tener un cierre hermeacutetico y estar bien identificados y

rotulados con el tipo de sustancia contenida

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En el almacenamiento de productos quiacutemicos (reactivos y muestras de combustibles) se han desarrollado normas que permiten clasificar los reactivos y productos quiacutemicos con base en su mayor o menor riesgo para el ser humano y su entorno En la actualidad existen dos sistemas de clasificacioacuten y almacenamiento de productos quiacutemicos construidos por las casas comerciales MERCK y J T BAKER Estos incluyen cuatro aspectos baacutesicos bull Riesgo por inflamabilidad bull Riesgo por contacto bull Riesgo para la salud bull Riesgo por reactividad En este punto es preciso aclarar algunos teacuterminos con base en la normatividad nacional (Resolucioacuten 189 de 1994) [28] Residuo se entiende por residuo cualquier material en cualquier estado que no tiene valor de uso directo y que es descartado por quien lo genera Residuo peligroso aquel que por sus caracteriacutesticas infecciosas combustibles inflamables explosivas radioactivas volaacutetiles corrosivas reactivas o toacutexicas puedan causar dantildeo a la salud humana o al medio ambiente Asiacute mismo se consideran residuos peligrosos los envases empaques y embalajes que hayan estado en contacto con ellos Residuo combustible aquel que puede arder por accioacuten de un agente exterior como chispa o cualquier fuente de ignicioacuten y que contiene sustancias elementos o compuestos que al combinarse con el oxiacutegeno son capaces de generar energiacutea en forma de calor luz dioacutexido de carbono y agua y tienen un punto de inflamacioacuten igual o superior a 60degC e inferior a 93degC Residuo inflamable aquel que puede arder en presencia de una llama o una chispa bajo ciertas condiciones de presioacuten y temperatura y presenta cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser gas y que a 20degC y una presioacuten de una atmoacutesfera arda en una mezcla igual o menor

al 13 del volumen de aire minus Ser liacutequido y tener un punto de inflamacioacuten inferior a 60degC con excepcioacuten de las

soluciones acuosas con menos de 24 grados de alcohol en volumen minus Ser un soacutelido y ser capaz de bajo condiciones de temperatura y presioacuten de 25degC y una

atmoacutesfera producir fuego por friccioacuten absorcioacuten de humedad o alteraciones quiacutemicas espontaacuteneas quemar vigorosa y persistentemente dificultando la extincioacuten del fuego

minus Ser un oxidante que puede liberar oxiacutegeno y estimular la combustioacuten y aumentar la intensidad del fuego en otro material

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Residuo explosivo sustancias o mezclas de estas que son capaces por siacute mismas y mediante una reaccioacuten quiacutemica de emitir un gas a una presioacuten que pueda ocasionar a la salud humana y al ambiente y presenta una de las siguientes propiedades minus Formar mezclas explosivas con el agua minus Ser capaz de producir faacutecilmente una reaccioacuten o descomposicioacuten detonante o explosiva

a 25degC y una atmoacutesfera minus Ser una sustancia fabricada con el fin de producir una explosioacuten o efecto piroteacutecnico Residuo volaacutetil se considera que un residuo es volaacutetil cuando minus Tiene una presioacuten de vapor absoluta mayor de 78 mm de Hg a 25degC minus Tiene una constante de la Ley de Henry igual o mayor a 10-5 atmm3mol Residuo corrosivo aquel que posee la capacidad de deteriorar o destruir tejidos vivos degradar otros materiales y presentar cualquiera de las siguientes propiedades minus Que sea acuoso y tenga un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 125 minus Que sea un liacutequido y corroa el acero a una tasa mayor de 635 mm por antildeo a una

temperatura de ensayo de 55degC Residuo reactivo aquel que al mezclarse o ponerse en contacto con otros elementos compuestos o sustancias o residuos pueda tener cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e inmediata sin detonar minus Interactuar violentamente con agua minus Generar gases vapores y humos toacutexicos en cantidades suficientes para provocar dantildeos

a la salud humana o al medio ambiente minus Ser capaz de producir una reaccioacuten explosiva o detonante bajo la accioacuten de un fuerte

estiacutemulo inicial o de calor en ambientes confinados minus Aquel que produce una reaccioacuten endoteacutermica o exoteacutermica al ponerse en contacto con

el aire agua o cualquier sustancia o elemento Residuo toacutexico aquel que en virtud de su capacidad de provocar efectos bioloacutegicos indeseables o adversos puede causar dantildeo a la salud humana animal o vegetal y al medio ambiente A continuacioacuten se ilustra el desarrollo de cada sistema Sistema MERCK [29] Emplea el sistema de familias quiacutemicas (Tabla 2) con la ayuda de un cuadro de separacioacuten de mercanciacuteas peligrosas (Tabla 3) A Explosivos B Gases inflamables C Gases no inflamables D Liacutequidos inflamables

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E Soacutelidos inflamables F Espontaacuteneamente combustibles G Peligroso al contacto con humedad H Sustancia oxidante I Peroacutexidos orgaacutenicos J Toacutexicos K Sustancia radiactiva L Corrosivos M Otros menos peligrosos

Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 1 Azufre foacutesforo arseacutenico 2 Haluros sulfatos fosfatos 3 Amidas Nitratos 4 Metales hidruros (lejos del agua) 5 Cianuros cianatos 6 Hidroacutexidos oacutexidos carbonatos carboacuten 7 Carburos nitruros 8Boratos cromatos manganatos

INORGAacuteNICOS

9 Aacutecidos (excepto el niacutetrico y cianiacutetrico) EN LA BASE 1Alcoholes glicoles amidas aminas azuacutecares 2Hidrocarburos eacutesteres aldehiacutedos 3 Eacuteteres cetonas halogenados 4Sulfuros nitrilos 5Fenoles cresoles

ORGAacuteNICOS

6Peroacutexidos aacutecidos ( EN LA BASE)

Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo A B C D E F G H I J K L M A 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4 B 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1 C 2 X 2 X 1 X X 2 X 1 X D 4 2 2 2 2 2 2 3 X 2 1 E 4 1 X 2 1 1 1 2 X 2 1 F 4 2 1 2 1 1 2 2 X 2 1 G 4 1 X 2 1 1 2 2 X 2 1 H 4 2 X 2 1 2 2 2 1 1 2 I 4 4 2 3 2 2 2 2 1 2 2 J 2 X X X X X X 1 1 X X K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X 2 L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2 M

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Sistema J T BAKER Aquiacute se recomienda la clasificacioacuten con base en pictogramas de color que identifican los aspectos baacutesicos en escalas de 0 a 4 de la siguiente forma (Tabla 4) 0 riesgo miacutenimo 1 riesgo leve 2 riesgo moderado 3 riesgo alto 4 riesgo extremo Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker

COLOR RIESGO ALMACENAMIENTO INCOMPATIBILIDAD

DE COLOR Rojo Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Amarillo

Amarillo rayado Rojo rayado

Azul Salud Aacuterea segura para venenos Amarillo Reactividad Separados y lejos de materiales

inflamables y combustibles Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

Blanco Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco rayado Naranja Bajo Aacuterea conveniente para reactivos en general Rojo rayado Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Rojo

Amarillo Amarillo rayado

Blanco rayado Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco Amarillo rayado

Reactividad Separados y lejos de materiales inflamables y combustibles

Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

En la tabla 5 se presentan los tipos de combustibles y lubricantes maacutes usados comercial e industrialmente En el anexo V se muestran las fichas teacutecnicas proporcionadas por ECOPETROL SA En el laboratorio de combustibles y lubricantes se emplearaacuten los reactivos y soluciones que se indican en la tabla 6 La ficha teacutecnica para cada uno de estos materiales se ensentildea en el anexo W (ver CD)

Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Gasolina corriente ACPM Alquitraacuten aromaacutetico Crudo de castilla Gasolina de aviacioacuten Gasolina motor extra Ciclohexano Bencina Parafina Liviana Tolueno Xilenos Mezclados Combustoacuteleo Queroseno N-hexano

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Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio REACTIVOS Y SOLUCIONES

Etilenglicol Cloroformo grado reactivo Isooctano (224-trimetilpentano) 9975 (vv) Cloruro de metil amonio n-heptano 9975 (vv) Solucioacuten de cloruro de bario n-heptano industrial Bromo Xileno Aacutecido clorhiacutedrico concentrado Tolueno 995 (vv) Carbonato de sodio n-cetano (n-hexadecano) 99 Parafina liacutequida Heptametilnonano (2244688-heptametilnonano)98 Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico Acetona grado teacutecnico Yodo Cloruro de calcio grado comercial Cloruro de plomo Dioacutexido de carbono (soacutelido) grado comercial Propanodiol Etanol seco grado comercial Aacutecido benzoico estaacutendar Etanol grado comercial Naranja de metilo Metanol seco grado comercial Rojo de metilo Metanol grado comercial Aceite mineral Bencina de petroacuteleo (bencina de nafta) Hidroacutexido de sodio Cloruro de sodio grado comercial Ftalato aacutecido de potasio Sulfato de sodio anhidro grado reactivo Hidroacutexido de potasio Laacuteminas de cobre p-naftolbezeiacutena Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de agua) 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina Metil isobutil cetona (MIBK) (4-mtil-2-

pentanona)

41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Un buen manejo de combustibles y lubricantes permite proteger a las personas las instalaciones y el entorno donde eacutestas se encuentran evitando o minimizando el riesgo de incendios y la contaminacioacuten del medio ambiente Un buen manejo significa adoptar buenas praacutecticas en el vaciado y transporte de estos productos en su almacenamiento y abastecimiento a maquinarias equipos y vehiacuteculos disminuyendo la ocurrencia de derrames y el costo de estas peacuterdidas Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas condiciones de concentracioacuten de gases y temperatura Por esto es importante que las aacutereas destinadas a la manipulacioacuten de combustibles y lubricantes esteacuten alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas Para el almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados y se debe evitar derrames en las operaciones de vaciado Debe evitarse el almacenamiento en lugares donde operen equipos eleacutectricos El riesgo de incendio y las medidas de prevencioacuten deben indicarse con sentildealizacioacuten adecuada en los lugares donde sea necesario Se debe mantener equipos extintores adecuados en los lugares criacuteticos El almacenamiento de combustibles y lubricantes debe realizarse en aacutereas seguras con un tamantildeo adecuado para realizarlo de manera ordenada y con facilidad de manipulacioacuten Para esto todos los contenedores deben estar bien identificados La superficie de las bodegas o

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aacutereas habilitadas debe ser impermeable y mantenerse siempre limpia Estos lugares deben estar protegidos evitando el posible arrastre de productos Las instalaciones del laboratorio deben estar bien ventiladas para evitar la acumulacioacuten de vapor inflamable y alejadas de fuentes de calor En cualquier caso siempre se debe contar con extintor apropiado para combatir un eventual incendio Se debe contar con sentildealizacioacuten adecuada de orden seguridad y prevencioacuten de incendios [30] Al prevenir las fugas y derrames de combustibles y lubricantes se previene el riesgo de un incendio que puede afectar a las personas e instalaciones Por otra parte con un manejo adecuado se evita o minimiza el riesgo de contaminacioacuten de suelos y aguas con lo que se protege la salud de los trabajadores y de quienes transitan en el entorno del laboratorio Condiciones a tener en cuenta para un manejo seguro - No guardar ni consumir alimentos o bebidas ni fumar en los lugares donde se utilicen

estos productos - Evitar el contacto con la piel asiacute como la impregnacioacuten de la ropa con aceites

minerales grasas y demaacutes derivados de petroacuteleo - No reutilizar botellas de agua o contenedores de bebidas rellenaacutendolos con los

productos en cuestioacuten Cuando sea necesario trasvasarlos desde su envase original a otro maacutes pequentildeo usar recipientes especiales para productos quiacutemicos y etiquetarlos adecuadamente debiendo permanecer siempre bien cerrados

- En caso de duda consultar la hoja de datos de seguridad de cada producto en particular

Primeros auxilios En caso de inhalacioacuten Respirar aire fresco Si fuera preciso practicar respiracioacuten boca a boca o mediante medios instrumentales En caso de contacto con la piel Lavarla con abundante agua Si se ha impregnado la ropa debe retirarse de inmediato y cambiarse por otra limpia En caso de contacto con los ojos Enjuagarlos con abundante agua durante unos 10 minutos manteniendo los paacuterpados abiertos Aplicar un colirio y si es necesario acudir a un oftalmoacutelogo En caso de ingestioacuten No inducir el voacutemito Beber agua en abundancia La sentildealizacioacuten de seguridad y de salud a ldquola que referida a un objeto actividad o situacioacuten determinadas proporcione una indicacioacuten o una obligacioacuten relativa a la seguridad o la salud en el trabajo mediante sentildeal en forma de panel un color una sentildeal luminosa o acuacutestica una comunicacioacuten verbal o una sentildeal gestual seguacuten procedardquo Pictograma es la imagen que describe una situacioacuten u obliga a un comportamiento determinado utilizado sobre una sentildeal en forma de panel o sobre una superficie luminosa [31]

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42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO

- La altura y posicioacuten de las sentildeales deberaacute tener en cuenta su relacioacuten con el aacutengulo

visual - El lugar del emplazamiento de la sentildeal debe estar iluminado ser accesible y faacutecilmente

visible - Las sentildeales deben retirarse cuando deje de existir la situacioacuten que las justifica

Clasificacioacuten [32]

En los laboratorios de combustibles y lubricantes la sentildealizacioacuten contribuye a indicar aquellos riesgos que por su naturaleza y caracteriacutesticas no han podido ser eliminados Considerando los riesgos maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las sentildeales a tener en cuenta son

Sentildeales de advertencia de un peligro

Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo Las que con mayor frecuencia se utilizan son

o Riesgo eleacutectrico Esta sentildeal debe situarse en todos los armarios y cuadros eleacutectricos del laboratorio

o Materias toacutexicas En aquellos laboratorios en los que se

manipulen sustancias clasificadas como muy toacutexicas toacutexicas canceriacutegenas o mutaacutegenas Se colocaraacute la sentildeal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias

o Materiales inflamables Siempre que se manipule este tipo de materiales se utilizaraacute la sentildeal indicada a continuacioacuten

o Baja temperatura Esta sentildeal deberaacute situarse a la entrada de las caacutemaras de climatizacioacuten y frigoriacuteficas que trabajen a temperaturas bajas

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o Riesgo bioloacutegico Se colocaraacute esta sentildeal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes bioloacutegicos de los grupos 2 3 oacute 4

o Riesgo de radiaciones ionizantes En los laboratorios en que manipulen isoacutetopos radiactivos se utilizaraacute la sentildeal indicada

Sentildeales de prohibicioacuten

De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo formando eacutesta con la horizontal un aacutengulo de 45ordm

o Prohibicioacuten de fumar y de encender fuego Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deberaacute emplazarse la sentildeal que indica expresamente la citada prohibicioacuten

Sentildeales de obligacioacuten

Son tambieacuten de forma redonda Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger cabe sentildealar como maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las siguientes

o Proteccioacuten obligatoria de la cara Se utilizaraacute siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos como consecuencia de la manipulacioacuten de productos corrosivos o irritantes

o Proteccioacuten obligatoria de viacuteas respiratorias Esta

sentildeal se colocaraacute en aquellas aacutereas de trabajo donde se manipulen productos toacutexicos o nocivos susceptibles de ser inhalados sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora siempre que sea posible

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o Proteccioacuten obligatoria de las manos Esta sentildeal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos irritantes sensibilizantes por contacto cutaacuteneo o toacutexicos y nocivos con posibilidad de ser absorbidos por la piel

Sentildeales relativas a los equipos de lucha contra incendios

Son de forma rectangular o cuadrada Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo Las maacutes frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios es decir

Otras sentildeales

En funcioacuten de las caracteriacutesticas del local y teniendo en cuenta sus riesgos especiacuteficos los laboratorios de combustibles y lubricantes deben exhibir aquellas sentildeales que avisen de la existencia de tales riesgos

Conviene recordar tambieacuten la obligatoriedad de sentildealizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiquiacuten duchas de emergencia lavaojos etc)

Para facilitar al usuario la identificacioacuten de estas sustancias el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos siacutembolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja que representan la peligrosidad de cada tipo de productos Este documento contiene informacioacuten referente a la precaucioacuten en la manipulacioacuten de productos quiacutemicos y a las normas baacutesicas de seguridad que deben tenerse en cuenta en el

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desarrollo de actividades en el laboratorio de combustibles y lubricantes y demaacutes laboratorios quiacutemicos de anaacutelisis o de investigacioacuten Se distinguen los siguientes pictogramas

De forma estricta las indicaciones de peligrosidad prescritas para el almacenamiento de productos quiacutemicos corresponden al sistema de Naciones Unidas para el transporte de mercanciacuteas peligrosas referidas a la manipulacioacuten de productos quiacutemicos peligrosos

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5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO En este punto se consultoacute con la Facultad de Ingenieriacutea y Arquitectura sobre los recintos disponibles dentro del Campus Palogrande de la Universidad Nacional Sede Manizales para la planificacioacuten del laboratorio Alliacute se concretoacute que todos los laboratorios de la rama de ingenieriacutea quiacutemica deberaacuten ubicarse en el bloque H con el fin de aprovechar los recursos ya disponibles del laboratorio de Procesos Productivos De esta manera la Oficina de Planeacioacuten de la universidad asignoacute para el laboratorio de combustibles y lubricantes el saloacuten H-002 ubicado en el bloque H que cuenta con un aacuterea de 3828 m2 (v anexo X) La norma ISO-IEC 17025 (Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibracioacuten) aclara con respecto a las instalaciones de los laboratorios que [33]

Las instalaciones del laboratorio incluyendo pero no limitaacutendose a las fuentes de energiacutea iluminacioacuten y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempentildeo de los ensayosel laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier medicioacuten

En la evaluacioacuten de los recintos disponibles se debe tomar en cuenta las posibles perturbaciones que alterariacutean la salud del operario la conservacioacuten de los equipos y los resultados de los ensayos minus Polvo minus Perturbaciones electromagneacuteticas minus Radiacioacuten minus Humedad minus Suministro eleacutectrico minus Temperatura minus Niveles de sonido y vibracioacuten 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL

LABORATORIO La distribucioacuten de espacios dentro del laboratorio contaraacute con las siguientes necesidades a) Mesones principales de trabajo b) Mesones laterales adicionales c) Caacutemara de extraccioacuten de gases d) Almaceacuten de reactivos y soluciones e) Almaceacuten de muestras

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f) Ducha g) Fregadero h) Extintor i) Biblioteca j) Tablero k) Escritorio del analista Con respecto al aacuterea principal de trabajo se tomaraacute dos aspectos fundamentales el espacio ocupado por el equipo de la prueba correspondiente y el espacio contiguo para las actividades paralelas (preparacioacuten de reactivos y muestras calibracioacuten de instrumentos etc) ejecutadas por el operario En promedio cada equipo ocupa un aacuterea de 03 m2 Cabe anotar que no todas las pruebas requieren de un equipo de gran tamantildeo que exija un aacuterea disponible constantemente para su ubicacioacuten pues son pruebas que su equipo necesario se puede guardar en los armarios del laboratorio De esta manera el caacutelculo del aacuterea de trabajo en lo que atantildee al anaacutelisis de los combustibles y lubricantes tiene como base los equipos de tamantildeo apreciable registrados en la Tabla 7 Los equipos menores para las demaacutes pruebas se pueden guardar en las gavetas ubicadas en la parte inferior de los mesones de trabajo

Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes

EQUIPOS PRINCIPALES Unidad de destilacioacuten por lotes Motor de ensayo para octano (de investigacioacuten y de motor) Aparato para la determinacioacuten del nuacutemero de cetano Equipo de copa abierta de Cleveland para la determinacioacuten del punto de inflamacioacuten Jarra de prueba para la determinacioacuten del punto de nube y punto de fluidez Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Centrifugadora Equipo para la determinacioacuten de residuo carbonaacuteceo por Conradson y por Ramsbottom Viscosiacutemetro Bomba para determinacioacuten de azufre Espectrofotoacutemetro de absorcioacuten atoacutemica Caloriacutemetro Mufla eleacutectrica Estufa Desecador

La Cleapss School Science Service [34] recomienda un aacuterea de trabajo para la ejecucioacuten de una prueba por parte del analista o estudiante de aproximadamente 036 m2 Adicionalmente el espacio para la ubicacioacuten de cada equipo de tamantildeo apreciable oscila alrededor de 03 m2 De esta manera el aacuterea necesaria para las actividades de anaacutelisis de combustibles y lubricantes seraacute

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2

22

22

9954)30(1545)630(15

mpruebasdenrealizacioacuteparatotalAacutereammequiposdeubicacioacutenparatotalAacutereammtrabajodetotalAacuterea

=

==

==

Para cumplir con este requisito se disentildeoacute un mesoacuten central con un espacio libre de 3 m2 Adicionalmente se disentildeoacute tres mesones laterales para actividades secundarias con aacutereas de 245 m2 09 m2 y 184 m2 Todos los mesones contaraacuten con gavetas para el almacenamiento de materiales de trabajo En el anexo X se ilustra la distribucioacuten fiacutesica del laboratorio 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO Redes de agua Para el funcionamiento del laboratorio se requeriraacuten los siguientes tipos de consumo [35] minus Suministro de agua de servicio que se tomaraacute de la red puacuteblica minus Bidoacuten de agua destilada para la preparacioacuten de soluciones minus Extintor contra fuego minus Sistema de drenaje En el abastecimiento de agua potable debe asegurarse una presioacuten de trabajo en el intervalo 70-90 psig Se requeriraacuten 6 puntos hidraacuteulicos distribuidos de la siguiente manera 2 puntos en cada mesoacuten central uno en la ducha de emergencia y uno en el fregadero Liacutenea de gas propano El servicio de gas seraacute asegurado por el tanque de almacenamiento de gas del Laboratorio de Procesos Productivos Es necesario que en cada mesoacuten central se ubique un punto de servicio con dos salidas cada uno una a cada lado del mesoacuten Liacutenea de energiacutea eleacutectrica Este servicio se tomaraacute de la red puacuteblica su suministro se manipularaacute desde una caja de controles la cual debe obligatoriamente ubicarse en la parte externa del laboratorio Los puntos eleacutectricos que se requieren para el laboratorio estaraacuten distribuidos de la siguiente manera 8 de 110 V y 2 de 220 V en cada mesoacuten central 4 de 110 V y 1 de 220 V en cada mesoacuten lateral Sistema de ventilacioacuten Estaraacute compuesto por dos ventiladores de tiro inducido Liacuteneas de aire y oxiacutegeno Contaraacute con una salida de aire y una de oxiacutegeno gases que se suministran desde el cuarto de gases especiales ubicado en el Nivel-3 del bloque H Para la identificacioacuten de riesgos de las tuberiacuteas que conducen los servicios se seguiraacute el Coacutedigo para tuberiacuteas de la American Standards Association (ASA) [36] de la siguiente manera

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minus Conductos de agua potable verde minus Gas combustible naranja con bandas blancas minus Liacuteneas de drenaje aluminio con bandas rojas minus Aire comprimido amarillo con verde De acuerdo con la informacioacuten recibida en la Oficina de Mantenimiento de la Sede se debe advertir que las redes hidraacuteulicas y de gases especiales se deben ubicar a la vista debido a que por las vibraciones producidas por la maquinaria utilizada en el laboratorio de suelos ubicado en el Nivel-3 del bloque H se puede presentar rompimiento en las tuberiacuteas ocasionando fugas

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6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO El anaacutelisis de riesgos es una disciplina que combina la evaluacioacuten ingenieril del proceso con teacutecnicas matemaacuteticas que permitan realizar estimaciones de frecuencias y consecuencias de accidentes [37] Los resultados del anaacutelisis de riesgos se utilizan para la toma de decisiones (gerencia o administracioacuten de riesgos) ya sea mediante la clasificacioacuten de las estrategias de reduccioacuten de riesgos o mediante la comparacioacuten con los niveles de riesgos fijados como objetivo en una determinada actividad Aunque el laboratorio no existe auacuten por lo que no se puede obtener resultados de un anaacutelisis de riesgos los elementos principales que se deben manejar para la realizacioacuten de un programa de administracioacuten de riesgos del laboratorio se reportan en la Tabla 8

Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos

Identificacioacuten de peligros Anaacutelisis de consecuencias Evaluacioacuten de riesgos Entrenamiento del personal Control del disentildeo de modificaciones Procedimientos de operacioacuten Procedimiento de mantenimiento Investigacioacuten de accidentes e incidentes Auditoriacuteas de seguridad Registro y archivo Planes de emergencia

Los meacutetodos comparativos de identificacioacuten de riesgos se emplean para evaluar la seguridad de una instalacioacuten basados en la experiencia adquirida por la institucioacuten o la compantildeiacutea Un meacutetodo de esta clase se conoce como listas de comprobacioacuten que consiste de un recordatorio uacutetil elaborado por distintas personas y que permite comparar el estado de un sistema con una referencia externa Las listas de comprobacioacuten pueden aplicarse a evaluacioacuten de equipos materiales o procedimientos En la Tabla 9 se proporciona una lista de comprobacioacuten de tipo general que contiene una serie de puntos de reflexioacuten sobre los aspectos que pueden pasar desapercibidos en la construccioacuten o adaptacioacuten de una instalacioacuten donde se manipulan materiales peligrosos ademaacutes de iacutetems importantes para el correcto y seguro funcionamiento del laboratorio Para la evaluacioacuten se tienen en cuenta tres niveles A ya se ha tenido en cuenta B no es aplicable C requiere un estudio con mayor profundidad

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Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) Equipo o instalacioacuten A B C

LOCALIZACIOacuteN Implantacioacuten adecuada iquestse ha establecido la separacioacuten de unidades a partir de una evaluacioacuten de riesgos

Accesibilidad iquestexisten obstrucciones ya sea sobre o bajo el terreno iquestExisten suficientes carreteras y corredores con sentildealizacioacuten adecuada iquestExisten accesos y salidas de emergencia en nuacutemero y de la amplitud suficiente iquestHay espacio suficiente para las liacuteneas elevadas de servicios (electricidad vapor agua aire comprimido etc)

iquestSe ha considerado la cercaniacutea de fuentes de ignicioacuten iquestDrenajes adecuados iquestcontrol proteccioacuten ante posibles inundaciones NAVES Y EDIFCACIONES Escaleras salidas de emergencia pasillos iquestAdecuados de la amplitud adecuada libres de obstrucciones y obstaacuteculos

iquestVentilacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestIluminacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestCalefaccioacuten refrigeracioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestSe requieren puertas resistentes al fuego iquestmateriales resistentes al fuego en el recinto iquestEquipo de emergencia disponible y bien sentildealizado iquestSe requieren un disentildeo que tenga en cuenta la posibilidad de explosiones iquestSe requieren equipos para la deteccioacuten de calor y humo iquestSe ha previsto proteccioacuten contra descargas eleacutectricas (pararrayos puesta a tierra de los equipos)

MATERIALES EQUIPOS Y PROCESO iquestSe ha previsto el almacenamiento adecuado de materiales especiales o inestables iquestse ha segregado del resto iquestHay materiales que exijan un equipo especial para su manejo

iquestExisten materiales o productos que puedan ser afectados por condiciones meteoroloacutegicas extremas

iquestTodos los reactivos y muestra estaacuten debidamente calificados y etiquetados iquestSe ha identificado todas las caracteriacutesticas de peligrosidad de las sustancias utilizadas (temperaturas de auto-ignicioacuten puntos de destello liacutemites de inflamabilidad posibilidad de descomposicioacuten espontaacutenea reactividad efectos de impurezas posibilidad de reacciones fuera de control reacciones secundarias caracteriacutesticas de corrosividad y compatibilidad toxicidad)

iquestSe ha considerado la posible exposicioacuten del personal o del puacuteblico en general a los agentes adversos en las instalaciones (productos quiacutemicos por viacutea respiratoria oral o deacutermica polvo o humos radiaciones nocivas ruido etc) iquestSe requiere el uso de equipos de proteccioacuten personal

iquestSe ha previsto la posibilidad de generacioacuten de cargas estaacuteticas iquestCuaacutel es la conductividad de los materiales usados y cuaacuteles sus caracteriacutesticas de acumulacioacuten de carga eleacutectrica iquestSe ha realizado una toma de tierra adecuada

iquestSe requiere proteccioacuten contra las explosiones iquestCuaacuteles son las principales oportunidades para fallos humanos y cuaacuteles son las consecuencias

iquestSe ha tenido en cuenta las consecuencias del fallo de una o maacutes utilidades (Electricidad aire comprimido agua)

iquestSe ha revisado la accesibilidad de todos los equipos especialmente de los elementos criacuteticos iquestSe ha considerado la proteccioacuten de las liacuteneas maacutes fraacutegiles iquestSe ha dispuesto suficiente soporte para las tuberiacuteas

iquestSe ha revisado la cantidad de materiales toacutexicos o inflamables almacenados iquestPuede reducirse

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Equipo o instalacioacuten A B C iquestSe ha revisado la seguridad de los procedimientos de toma de muestras iquestSe eliminan los residuos adecuadamente iquestse ha comprobado la ausencia de problemas en el alcantarillado

iquestExiste un procedimiento riguroso de control de calidad y composicioacuten a la recepcioacuten de cualquier materia prima

ACCIONES DE EMERGENCIA iquestSe requieren duchas y lavaojos de emergencia iquestSe requiere equipo de proteccioacuten personal para emergencias iquestSe requieren extintores iquestCuaacutentos de queacute clase y tamantildeo iquestSe requiere sistemas de rociado automaacutetico iquestSe requiere equipo para deteccioacuten de humos calor o vapores inflamables iquestde vapores toacutexicos

iquestSe mantiene al diacutea el material de emergencia iquestSe mantiene al diacutea los procedimientos de emergencia iquestSe realizan adiestramientos perioacutedicos

iquestSe mantiene al diacutea la documentacioacuten sobre seguridad de los distintos materiales utilizados iquestSe ha considerado la posibilidad de efectos sineacutergicos

El plan de emergencia iquestse ha realizado teniendo en cuenta las consecuencias de los supuestos de accidentes en los peores casos razonables con un anaacutelisis de riesgos riguroso iquestse han asegurado las comunicaciones de emergencia

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7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO

71 ACREDITACIOacuteN

Definicioacuten La Acreditacioacuten es un testimonio que da el Estado sobre la calidad del laboratorio con base en un proceso previo y voluntario de evaluacioacuten en el cual intervienen el laboratorio las comunidades acadeacutemicas y el Consejo Nacional de Acreditacioacuten [38] Con la acreditacioacuten se garantiza a la sociedad que el laboratorio que hace parte del Sistema cumple los maacutes altos requisitos de calidad y realiza sus propoacutesitos y objetivos

Proceso de Acreditacioacuten El proceso de acreditacioacuten es un proceso voluntario y perioacutedico de autoevaluacioacuten interna y revisioacuten externa de las instituciones orientado a garantizar y mejorar la calidad de los servicios mediante la aplicacioacuten de un conjunto de estaacutendares oacuteptimos y faacuteciles de alcanzar previamente conocidos por las entidades evaluadas Este proceso es realizado por personal idoacuteneo y entrenado para tal fin y avalado por un organismo o cuerpo uacutenico de personas que ejercen la direccioacuten de este sistema Organismo de Acreditacioacuten Este organismo orienta el proceso de acreditacioacuten lo organiza lo fiscaliza da fe de su calidad y finalmente acredita a la institucioacuten o laboratorio que lo merezca En Colombia existen entidades como el Consejo Nacional de Acreditacioacuten (CNA) y la Superintendencia de Industria y Comercio (SIC) las cuales estaacuten autorizadas para evaluar las capacidades de las instituciones entidades o personas postuladas a la acreditacioacuten Ventajas de la acreditacioacuten [3] - Obtener una certificacioacuten o servicio que cumple criterios y estaacutendares internacionales - Obtener certificados o informes de organizaciones que han demostrado su idoneidad

para realizar la certificacioacuten o entregar el servicio - Ampliar los mercados y aumentar la competitividad - Mejorar las relaciones cliente ndash proveedor debido a la credibilidad de los certificados - Tener una difusioacuten y aceptacioacuten a nivel nacional e internacional Tipos de organismos y modalidades de acreditacioacuten [39] La acreditacioacuten se realizaraacute conforme con los procedimientos y criterios requeridos y en concordancia con las guiacuteas ISO-58 ISO-61 e ISO 17010 La acreditacioacuten se concederaacute para un tipo de organismo y para una o maacutes de las modalidades para laboratorios de ensayos para que realicen pruebas y ensayos a sustancias materiales o productos para la determinacioacuten de las caracteriacutesticas aptitudes o funcionamiento de eacutestos y laboratorios de calibraciones para que realicen mediciones y calibraciones de patrones instrumentos o sistemas de medicioacuten de magnitudes fiacutesicas o quiacutemicas dentro de intervalos de medicioacuten e incertidumbres de medida especiacuteficas

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Requisitos para la acreditacioacuten Las entidades que soliciten la acreditacioacuten deberaacuten cumplir con los requisitos establecidos en el documento teacutecnico para Laboratorios de ensayos y calibraciones de la Norma ISO 17025 (v anexo Y en el CD) Adicionalmente se deberaacute cumplir con los demaacutes requisitos especiacuteficos para una determinada modalidad o alcance que establezca la Superintendencia de Industria y Comercio (v anexo Z en el CD) 72 CERTIFICACIOacuteN Definicioacuten (Seguacuten la ISO) Actividad que se basa en la decisioacuten tomada por terceras personas luego de una revisioacuten de productos procesos sistemas o personas la cual consiste en autorizar y emitir una declaracioacuten de que se ha demostrado que se cumplen los requisitos especificados Esta declaracioacuten puede ser un certificado o una marca de conformidad En todos los casos la declaracioacuten garantiza a los usuarios de la evaluacioacuten de la conformidad que se cumplen los requisitos especificados (ISOIEC 17000)

Organismo de certificacioacuten Organismo (tercera parte) independiente de los respectivos intereses del proveedor del objeto de la certificacioacuten (primera parte) y del usuario de la certificacioacuten (segunda parte) Estos organismos garantizan dentro de su estructura administrativa y funcional que operan con imparcialidad capacidad teacutecnica material y humana adecuada para sus funciones

Beneficios de la certificacioacuten [3]

- Asegurar que los bienes o servicios cumplen con los requisitos obligatorios - Demuestra el cumplimiento de los requisitos teacutecnicos establecidos en acuerdos que

forman parte de las obligaciones legales - Evita la adquisicioacuten de productos o servicios de mala calidad - Se cuenta con medios en donde se pueden presentar reclamos o sugerencias frente a los

productos o servicios certificados

Los requisitos especificados a los que hace mencioacuten la definicioacuten de certificacioacuten pueden estar contenidos en normas especificaciones teacutecnicas reglamentos u otros documentos normativos

La ISO establece 8 tipos de sistemas de certificacioacuten

1 Ensayo de tipo 2 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado 3 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras de faacutebrica 4 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado y en la faacutebrica 5 Ensayo de tipo y evaluacioacuten y aceptacioacuten del sistema de la calidad del fabricante y

posterior seguimiento consistente en la auditoriacutea del sistema de la calidad de la faacutebrica

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y el ensayo de muestras obtenidas en la faacutebrica en el mercado o en ambos (Guiacutea ISOIEC 28)

6 Evaluacioacuten y seguimiento del sistema de gestioacuten de la empresa 7 Ensayo de lotes 8 Ensayo 100

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8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE

En el anexo U se puede consultar los precios de faacutebrica (sin incluir costos de importacioacuten y enviacuteo) de los principales equipos del laboratorio distribuidos por la firma Mastrad Ltd Seguacuten el Ministerio de Comercio Industria y Turismo de Colombia los niveles arancelarios para importaciones ordinarias equivalen al 5 10 15 y 20 [40] del precio de origen Por lo tanto los precios de los equipos para su disposicioacuten en Colombia se calculan con la mayor tasa arancelaria los cuales se registran en la Tabla 10 Adicionalmente se solicitoacute cotizacioacuten de equipos auxiliares (mufla desecador termoacutemetros instrumentos de medida etc) que se distribuyen en la regioacuten La cotizacioacuten detallada se reporta en el anexo A

Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio EQUIPO PRECIO ($)

Unidad de destilacioacuten por lotes 9rsquo092287Equipo de Punto de Anilina 33rsquo986002Centriacutefuga 30rsquo771526Equipo de copa abierta de Cleveland para punto de inflamacioacuten y combustioacuten

5rsquo637649

Equipo para determinacioacuten de punto de nube y fluidez 9rsquo206210Equipo de laacutemina de cobre para determinacioacuten del poder corrosivo

8rsquo467250

Viscosiacutemetro 8rsquo673543Analizador de los nuacutemeros de octano (RON y MON) y de cetano

6rsquo980892

Analizador de residuo de carboacuten Ramsbotton 17rsquo116161Mufla desecador y accesorios de laboratorio 12rsquo965784Caloriacutemetro 70rsquo000000Espectrofotoacutemetro 32rsquo528700Extractor de gases 26rsquo649000TOTAL $ 272rsquo075004

Los precios incluyen un arancel del 20 En consulta con la Oficina de Adecuacioacuten de Espacios y Planeacioacuten se establecioacute un estimativo inicial del costo para la adecuacioacuten del lugar (H-002) con los servicios requeridos (agua potable gas combustible oxiacutegeno electricidad aire comprimido y liacutenea telefoacutenica) y acondicionamiento del espacio asignado En la Tabla 11 se registra el estimado del costo total para el proyecto

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Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto NOMBRE COSTO

Equipos principales y accesorios de laboratorio 272rsquo075004 Adecuacioacuten del lugar asignado 4rsquo500000 24 puntos eleacutectricos de 110 V 912000 6 puntos eleacutectricos de 220 V 250000 6 puntos hidraacuteulicos 150000 6 puntos sanitarios 420000 1 lavaojos 813711 2 ventiladores de tiro inducido 500000 Tuberiacutea hidraacuteulica (25 m) 325000 Tuberiacutea sanitaria (16 m) 640000 Cometida eleacutectrica (13 m) 123500 Tuberiacutea de servicio de oxiacutegeno (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de aire (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de gas propano (47 m) 10rsquo000000 Total neto 310rsquo709215 Imprevistos (10) 31rsquo070922 TOTAL $ 341rsquo780137

Finalmente para la financiacioacuten del proyecto se participaraacute en el Banco de Proyectos de la Universidad Nacional (BPUN) donde se inscriben los proyectos institucionales para ser sometidos a un proceso de seleccioacuten bajo la administracioacuten de la Oficina Nacional de Planeacioacuten de la universidad El primer paso dentro de la consecucioacuten de la financiacioacuten del proyecto consiste en el diligenciamiento de la ficha de inscripcioacuten del BPUN (Protocolo de consulta) La ficha de inscripcioacuten para el proyecto se encuentra en el anexo AA

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9 CONCLUSIONES

- En el campo de disentildeo de laboratorios existen diversas variables que deben considerarse Dentro de estas se tiene como la maacutes importante la seguridad del personal del laboratorio y su entorno en segundo lugar se cuenta con la planificacioacuten de las instalaciones para las futuras expansiones que tiene como fin minimizar las modificaciones del recinto

- Debido a que en la regioacuten no se cuenta con un laboratorio certificado el cual realice este

tipo de anaacutelisis para combustibles y lubricantes resulta importante llevar a cabo la ejecucioacuten de este proyecto y asiacute contar con la capacidad no soacutelo de prestar el servicio a diferentes empresas y distribuidoras de estos materiales sino tambieacuten que sirva de apoyo para los proyectos de investigacioacuten desarrollados en este campo para saber en queacute condiciones se encuentran sus productos y asiacute conocer su buen desempentildeo mecaacutenico y proteccioacuten del medio ambiente

- A cualquier combustible de uso diario se le debe analizar y evaluar sus propiedades

relacionadas con la seguridad durante su transporte almacenamiento y uso del mismo tales como sus caracteriacutesticas de volatilidad punto de inflamacioacuten y en el caso de aeroplanos su punto de nube

- En la etapa preliminar de construccioacuten y montaje de un laboratorio la ejecucioacuten de un

plan de riesgos y punto criacuteticos de sus instalaciones estaacute inextricablemente vinculada con el proceso de acreditacioacuten del mismo dado a la gran atencioacuten que se le presta a la seguridad en instalaciones donde se manipulan materiales inflamables y explosivos

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10 RECOMENDACIONES

- Es urgente realizar el levantamiento de los planos concernientes a las diferentes redes de servicios empleadas en los laboratorios del bloque H del campus Palogrande pues son de suma utilidad al momento de realizar proyectos de adaptacioacuten y montaje dentro de las instalaciones del edificio

- Los convenios institucionales son de gran apoyo para la ejecucioacuten de este proyecto con

el objeto de darle un soporte econoacutemico y teacutecnico al laboratorio y de este modo incentivar la interrelacioacuten del sector acadeacutemico con el sector industrial

- Abrir una liacutenea de profundizacioacuten en el aacuterea de combustibles y lubricantes con el objeto

de solidificar los programas curriculares de las diferentes ingenieriacuteas de la Sede - Se propone previo a la puesta en marcha del laboratorio capacitar personal para que

sea apto y se desempentildee de manera oacuteptima en las funciones que se llevaraacuten a cabo en el laboratorio y los servicios que seraacuten prestados por el mismo

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11 BIBLIOGRAFIacuteA

1 MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE ndash MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIacuteA Decreto 1530 de 24 de julio de 2002 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwminminasgovcominminaspageswebnsfopendatabase

2 DEPARTAMENTO NACIONAL DE PLANEACIOacuteN Repuacuteblica de Colombia Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwdnpgovco01_CONTPOLITICAPLANHTM

3 PERTUZ E Alfonso R y CONTRERAS Z Harold E Implementacioacuten de las normas ASTM en el laboratorio de combustibles y lubricantes de la Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Bogotaacute 2004

4 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure ASTM 2003 Vol 0501 (D 86-01)

5 SPEIGHT J G The Chemistry and Technology of Petroleum 3ordm edicioacuten EEUU Marcel Dekker Inc 1999 p 302-360

6 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Research Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2699-01)

7 Erij V Quiacutemica y Tecnologiacutea del Petroacuteleo y del Gas MIR 1989 Moscuacute

8 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Motor Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2700-01)

9 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cetane Number of Diessel Fuel Oil ASTM 2003 Vol 0505 (D 613-01)

10 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup Tester ASTM 2003 Vol 0501 (D 92-02)

11 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cloud Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 2500-02)

50

12 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 97-02)

13 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Petroleum Products by the Copper Strip Tarnish Test ASTM 2003 Vol 0501 (D 130-02)

14 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water and Sediments in Fuel Oils by The Centrifuge Method (Laboratory Procedure) ASTM 2003 Vol 0501 (D 1796-97)

15 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Density Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hidrometer Method ASTM 2003 Vol 0501 (D 1298-99)

16 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration ASTM 2003 Vol 0501 (D 974-02)

17 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents ASTM 2003 Vol 0501 (D 611-01)

18 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ash from Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 482-00)

19 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Conradson Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 189 -01)

20 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ramsbotton Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 524-00)

21 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (The Calculation of Dynamic Viscosity) ASTM 2003 Vol 0501 (D 445-01)

22 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water Incrude Oils by Potentiometric Karl Fisher Titration ASTM 2003 Vol 0502 (D 4377-00)

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23 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (General Bomb Method) ASTM 2003 Vol 0501 (D 129-00)

24 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy ASTM 2003 Vol 0502 (D 3237-02)

25 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Heat of Combustion of Liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter ASTM 2003 Vol 0501 (D 240-02)

26 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water in Insulating Liquids by Coulometric KARL FISCHER Titration ASTM 2003 Vol 1003 (D 1533-00)

27 BELTRAacuteN G y CASTRO O Consideraciones para la Implantacioacuten de un Programa de Seguridad de los Laboratorios de Quiacutemica Revista cubana de alimentos y nutricioacuten 1999 19(1) [Citado el 14 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwbvssldcurevistasalivol13_1_99ali12199pdf

28 INSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES Compendio de Normas Colombianas para el Manejo de Factores de Riesgo Quiacutemico Bogotaacute 1995

29 ZULUAGA L y MORA R Sistema de Clasificacioacuten y Almacenamiento de Reactivos Quiacutemicos en Laboratorios Universitarios Revista UNIVERSIDAD DEL QUINDIacuteO Vol 2 No 6 (jul-dic 2000) 108-114

30 PANREAC QUIMICA SA Seguridad en Laboratorios Quiacutemicos [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesIOP_SENALhtmpunto1

31 SERNAGAMIN Servicio Nacional de Geologiacutea y Mineriacutea del Gobierno de Chile Manejo de Combustibles y Lubricantes 2003 [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en httpwww2sernageomincldescargasguias_practicas_ambientalesFolleto_comb_lubricantespdf

32 SERVICIO DE PREVENCIOacuteN DE RIESGOS LABORALES Universidad Politeacutecnica de Valencia [Citado el 21 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesmsbiotecnologia2htmp15

52

33 NATIONAL STANDARDS SYSTEMS Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracioacuten Marzo de 2000 [Citado el 13 de julio de 2004] Disponible en

httpwwwcepisops-omsorgbvsalceCAN-P-4Des1PDF

34 CLEAPSS SCHOOL SCIENCE SERVICE Designing and Planning Laboratories Marzo de 2000 [Citado el 19 de Julio de 2004] Disponible en wwwaseorgukldtldocsLO14pdf

35 LOacutePEZ F y CONTRERAS O Elaboracioacuten de los Documentos Teacutecnicos del Laboratorio de Ingenieriacutea Quiacutemica y Replanteamiento de los Sistemas de Distribucioacuten de Servicios Industriales Bogotaacute 2003 Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional Sede Bogotaacute

36 AMERICAN STANDARDS ASSOCIATION[Citado el 15 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwopppsueduconstruction standardsdesign_standardsDIVISION15Ado

37 SANTAMARIacuteA JM y BRANtildeA PA Anaacutelisis y Reduccioacuten de Riesgos en la Industria Quiacutemica Segunda edicioacuten Espantildea Mapfre 1998 526 p

38 CONSEJO NACIONAL DE ACREDITACIOacuteN [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en wwwcnagovco

39 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TEacuteCNICAS [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en

wwwicontecgovco

40 MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO Guiacutea para Importar en Colombia Bogotaacute DC 2004 [Citado el 12 de diciembre de 2004] Disponible en httpwwwmincomerciogovcoVBeContentDocumentoscomoimportar2004Guiapdf

53

ANEXOS

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ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica

Seguacuten su composicioacuten presioacuten de vapor PF oacute PEI esperados o una combinacioacuten de estos factores la muestra se clasifica en uno de cinco grupos Las variables operativas tales como la disposicioacuten del equipo y la temperatura del condensador se definen seguacuten el grupo de la muestra Hecho esto una muestra de 100 mL del espeacutecimen se destila bajo condiciones circunscritas al grupo La destilacioacuten se desarrolla en una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes a presioacuten atmosfeacuterica Las lecturas de temperatura voluacutemenes de condensado voluacutemenes de residuo y las peacuterdidas se registran seguacuten las necesidades del usuario Al final de la destilacioacuten si existe la necesidad se corrigen las temperaturas de vapor por presioacuten baromeacutetrica Los resultados son expresados frecuentemente como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado contra la temperatura correspondiente Equipos y accesorios Los componentes baacutesicos para la ejecucioacuten de la prueba (v figura 1) se listan a continuacioacuten - Matraz de destilacioacuten - Condensador (bantildeo de enfriamiento) - Protector o tapa metaacutelica para el matraz - Fuente de calor - Soporte para el matraz - Sensor de temperatura - Cilindro receptor de destilado Aun cuando cada parte del equipo tiene sus especificaciones el elemento primordial para la exactitud y la repetitividad de la prueba es el termoacutemetro de mercurio el cual debe cumplir con las especificaciones seguacuten el caso - Termoacutemetros de bajo rango ASTM 7C IP 5C ASTM 7F - Termoacutemetros de alto rango ASTM 8C IP6C ASTM 8F

Procedimiento minus Registre la presioacuten baromeacutetrica minus Vierta 100 mL del espeacutecimen en el receptor y transfieacuteralo al matraz de destilacioacuten minus Aseguacuterese de que la diferencia de temperatura entre el bantildeo del receptor y el espeacutecimen

sea tan pequentildea como sea posible minus Cercioacuterese de que la muestra fluya a temperatura ambiente de lo contrario calieacutentela minus Asegure el tubo de vapor del matraz en el condensador Ajuste el matraz verticalmente minus Ubique el cilindro receptor sin secarlo en el bantildeo de temperatura

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minus Para reducir las peacuterdidas por evaporacioacuten de destilado tape el receptor con papel secante

minus Anote el tiempo de inicio Observe y registre el PEI (punto de ebullicioacuten inicial) minus Regule el calentamiento de manera tal que la velocidad promedio uniforme de

condensacioacuten desde el 5-10 de porcentaje recuperado hasta un residuo de 5 mL sea de 4-5 mLmin

minus En el intervalo entre PEI y el final de la destilacioacuten registre los datos necesarios temperaturas de destilacioacuten y volumen de destilado

minus Si las peacuterdidas aparentes difieren en maacutes de 2 mL del valor estimado vuelva a correr la prueba

minus Observe y registre el punto final de la destilacioacuten y detenga el calentamiento Permita que el destilado drene hacia el receptor

minus Registre el volumen en el receptor como porcentaje recuperado minus Despueacutes de enfriar el sistema mida el residuo del matraz

Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica

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ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Para este meacutetodo existen algunos teacuterminos que son necesarios aclarar ARV valor de referencia aceptado (obtenido por experiencia cientiacutefica o experimental) CR razoacuten de compresioacuten IAT temperatura del aire de ingreso a la caacutemara de combustioacuten KI intensidad de golpeteo NO nuacutemero de octano PRF combustible de referencia primario (isooctano y heptano)

La escala del NO se define por la composicioacuten volumeacutetrica de las mezclas de los PRF De esta manera la KI de la muestra se compara a la de una o maacutes mezclas PRF El resultado de la prueba (el nuacutemero de octano de investigacioacuten) seraacute el NO de la mezcla patroacuten PRF que posee una equivalente KI al de la muestra ensayada Cabe aclarar que a pesar de que el NO tiene un rango de 0 a 120 este meacutetodo tiene uno de 40 a 120 El Nuacutemero de octano de investigacioacuten RON (por sus siglas en ingleacutes) es de gran importancia como paraacutemetro de calidad de un combustible de encendido por chispa para automoacuteviles comerciales Del mismo modo es usado por constructores de autos refinadores de petroacuteleo y distribuidores de combustibles como una medida principal para la comparacioacuten de combustibles y motores No obstante se acostumbra en el anaacutelisis de productos registrar el promedio aritmeacutetico entre el RON y el MON (por sus siglas en ingleacutes) nuacutemero de octano del motor Este uacuteltimo se presentaraacute maacutes adelante

Equipos y accesorios minus Equipo del motor Uacutenico constructor Waukesha Engine Dresser Inc Esta prueba utiliza un solo cilindro motor CFR que consiste de componentes estaacutendar como sigue minus Caacuterter del ciguumlentildeal minus Ensamblaje de mango pernocilindro para suministrar razoacuten de compresioacuten

continuamente minus Sistema de enfriamiento enchaquetado minus Sistema de tanque de combustible muacuteltiple con vaacutelvula selectora para liberar

combustible minus Sistema extractor de aire con equipos para control de temperatura y humedad minus Controles eleacutectricos minus Tuberiacutea de escape

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El volante del motor estaacute conectado a un motor de absorcioacuten de potencia eleacutectrica especial utilizado para arrancar el motor y como medio para absorber potencia a velocidad constante cuando ocurre la combustioacuten El equipo integral para la prueba se compone de los siguientes elementos (v figura 2) A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter de ciguumlentildeal G- Filtro del aceite H- Indicador de detonacioacuten de ignicioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para la chaqueta del cilindro agua o solucioacuten de etilenglicol En el caso de

agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus PRF (combustible de referencia primario) Isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-

heptano con una pureza mayor a 9975 (vv) ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) pureza mayor a 995 (vv) Procedimiento La razoacuten de compresioacuten y la razoacuten de combustible-aire se ajustan para producir una intensidad de golpeteo (KI) estaacutendar para la muestra medida por el instrumento de detonacioacuten electroacutenica especiacutefica Posteriormente la razoacuten de compresioacuten se relaciona con el RON por medio de la tabla guiacutea de la norma ASTM D 2699 La razoacuten aire-combustible se ajusta tanto para la muestra como para cada PRF con el fin de maximizar la KI para cada combustible Para desarrollar la prueba se tiene dos viacuteas resumidas a continuacioacuten

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Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON

Procedimiento principal minus El motor debe calibrarse para operar a una KI estaacutendar La razoacuten combustible-aire se

ajusta para maximizar la KI y luego la altura del cilindro tambieacuten se ajusta hasta alcanzar la KI estaacutendar

minus Cuando la altura del cilindro del motor se haya fijado se seleccionan dos mezclas PRF tales que a su razoacuten aire-combustible para la KI maacutexima una mezcla golpetee maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Despueacutes se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) y asiacute se calcula el NO por interpolacioacuten en proporcioacuten a las diferencias en las lecturas de KI promedios

minus Una condicioacuten final requiere que la altura del cilindro usada se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla para el NO calculado

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Procedimiento de razoacuten de compresioacuten minus Se desarrolla una calibracioacuten para establecer la KI usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus La razoacuten combustible-aire de la muestra se ajusta para maximizar la KI bajo

condiciones de equilibrio la altura del cilindro se ajusta de tal manera que la KI se pueda alcanzar

minus Luego se reconfirma la calibracioacuten y se repite la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas en una segunda corrida Finalmente se convierte la lectura de la altura del cilindro directamente a NO usando la tabla guiacutea

minus Como condicioacuten para la valoracioacuten del combustible analizado se requiere que el NO de la muestra se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del NO del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Las definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Combustible de control utilizado para evaluar el control de la calidad es un

combustible de motor de ignicioacuten por chispa de caracteriacutesticas selectas teniendo un valor de referencia aceptado para el nuacutemero de octano

- Lectura del indicador dial o del contador digital registro numeacuterico de altura del cilindro en mileacutesimas de pulgada indica un ajuste baacutesico a una presioacuten de compresioacuten prescrita para el motor

- Meacutetodo de detonacioacuten sentildeal de instrumentacioacuten condicionada para aceptar la sentildeal eleacutectrica desde que se da la detonacioacuten

Equipos y accesorios minus Equipo del motor consta de un solo cilindro y un motor CFR minus Instrumentacioacuten esta prueba usa instrumentos de medida de detonacioacuten electroacutenica

para medir la intensidad de la combustioacuten minus Buretas calibradas con una capacidad de 200 a 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica

maacutexima de plusmn 02 minus Pipeta calibrada con una capacidad no mayor de 40 mL minus Herramientas de mantenimiento especial se usa un gran nuacutemero de herramientas e

instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

minus Cubierta de ventilacioacuten para manipular combustibles de referencia y estandarizacioacuten tetraetilo de plomo y mezclas de combustibles compuestos de varios hidrocarburos

A continuacioacuten se listan las principales partes del equipo necesario para esta prueba (v figura 3)

A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter del ciguumlentildeal G- Filtro de aceite H- Indicador de detonacioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten

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Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON

Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus Combustible de referencia primario isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-heptano con

una pureza mayor a 9975 (vv) para ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) con una pureza mayor a 995 (vv) minus Combustibles patrones

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Procedimiento

Nivel de combustible de equilibrio minus Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Calibre el motor para operar a una KI estaacutendar Para maximizar la KI ajuste la razoacuten

combustible-aire ajuste la altura del cilindro hasta que alcance la KI estaacutendar minus Cuando fije la altura del cilindro del motor seleccione dos mezclas PRF tales que a su

relacioacuten combustible-aire para la KI maacutexima una mezcla detone maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) El nuacutemero de octano se calcula por interpolacioacuten con respecto a las lecturas de KI promedios

minus La altura del cilindro usada debe encontrarse dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla de la norma ASTM D 2700 para el nuacutemero de octano calculado

Nivel de combustible dinaacutemico Este procedimiento es soacutelo aplicable para valores del nuacutemero de octano dentro del rango 80 a 100 - Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Realice la calibracioacuten del motor para una KI estaacutendar usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus Ajuste la relacioacuten combustible-aire de la muestra para maximizar el KI bajo

condiciones de equilibrio ajuste la altura del cilindro para que se pueda alcanzar la KI estaacutendar

minus Confirma la calibracioacuten y repita la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas para una segunda corrida

minus Convierta la lectura de la altura del cilindro directamente a nuacutemero de octano Para analizar el combustible el nuacutemero de octano de la muestra debe estar dentro de los liacutemites prescritos alrededor del nuacutemero de octano del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel Algunos teacuterminos necesarios para la comprensioacuten del meacutetodo son - Valor de Referencia Aceptado (ARV) valor que sirve como referencia para

comparacioacuten - Nuacutemero de Cetano (NC) medida de la ignicioacuten de un aceite combustible dieacutesel

obtenido por comparacioacuten con un combustible de referencia en un motor de prueba estaacutendar

- Relacioacuten de compresioacuten relacioacuten del volumen de la recamara de combustioacuten y la recaacutemara de precombustioacuten con el pistoacuten en el fondo del punto muerto al volumen comparable con el pistoacuten en la cima del punto muerto

- Retraso de ignicioacuten periacuteodo de tiempo expresado en grados de aacutengulo de rotacioacuten de la manivela entre el arranque de la inyeccioacuten de combustible y el arranque de combustioacuten

- Tiempo de inyeccioacuten (avance de la inyeccioacuten) tiempo en el ciclo de combustioacuten al cual se inicia la inyeccioacuten del combustible dentro de la recaacutemara de combustioacuten

- Medidor de etano (medidor del retrazo de ignicioacuten) instrumento electroacutenico el cual muestra el avance de la inyeccioacuten y el retrazo de la ignicioacuten derivado a partir de pulsos de entrada de transductores muacuteltiples

- Verificacioacuten de combustibles prueba de control de la calidad de un aceite combustible dieacutesel de caracteriacutesticas seleccionadas teniendo un nuacutemero de cetano aceptado como valor de referencia determinado por medio de pruebas

- Acelerador de combustioacuten transductor de presioacuten expuesto a un cilindro de presioacuten para indicar el comienzo de la combustioacuten

- Presioacuten de apertura del inyector presioacuten de combustible que vence la resistencia del resorte el cual normalmente domina el perno que cierra la boquilla

- Acelerador del inyector transductor para detectar el movimiento del perno del inyector asiacute indica el comienzo de la inyeccioacuten

- Combustible primario de referencia n-cetano heptametilnonano (HMN) y mezclas proporcionadas volumeacutetricamente de estos materiales

- Acelerador de referencia transductores montados sobre la heacutelice del equipo disparado por una heacutelice indicadora usado para establecer un tope del punto muerto de referencia y un tiempo base para la calibracioacuten del medidor del retraso de ignicioacuten

- Combustible de referencia secundario mezclas de dos hidrocarburos numeradas y pareadas designadas combustible T (cetano alto) y combustible U (cetano bajo) que tienen que ser clasificados por el Grupo Nacional de Cambio Dieacutesel ASTM usando combustible primario de referencia para determinar un valor de referencia aceptado del nuacutemero de cetano para cada uno y por varias combinaciones de las dos

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Equipo y accesorios

- Este meacutetodo de prueba usa un equipo de cilindro simple que consiste de un caacuterter de motor estaacutendar con montaje de bomba de combustible un cilindro con montaje de cabezas separadas del tipo de precombustioacuten sistema de recirculacioacuten del refrigerante por la chaqueta del sifoacuten teacutermico sistema muacuteltiple de tanques de aceite con vaacutelvula selectora montaje del inyector con boquilla especiacutefica controles eleacutectricos y una bomba de vaciacuteo apropiada El equipo se conecta al motor eleacutectrico de poder de absorcioacuten especial el cual actuacutea como una rueda motriz del motor para arrancar el equipo y como un medio para poder absorber a velocidad constante cuando la combustioacuten estaacute ocurriendo (v figura 4)

- Instrumentacioacuten este meacutetodo de prueba usa un instrumento electroacutenico para medir el tiempo de retraso de inyeccioacuten e ignicioacuten asiacute como termometriacutea convencional medidores de gases y cualquier propoacutesito en general

- Medidor de cetano medidor del retraso de ignicioacuten - Equipo distribuidor de combustible de referencia este tipo de prueba requiere mezclas

volumeacutetricas repetidas de dos materiales combustibles secundarios de referencia con una como base necesaria Emplea un juego de dos buretas o instrumentos volumeacutetricos exactos para recolectar las cantidades de muestra deseadas en un recipiente de vidrio metal o plaacutestico seleccionado y se mezclan antes de inyectarlas al sistema de combustible del motor

- Buretas calibradas o instrumentos volumeacutetricos teniendo una capacidad de 400 oacute 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica maacutexima de plusmn 02

- Boquilla inyectora del probador se verifica el ensamble de la boquilla inyectora siempre que sea removida y reensamblada para asegurar que la presioacuten inicial a la que el combustible es descargado desde la boquilla sea adecuada Esto es importante para inspeccionar el tipo de boquilla patroacuten

- Herramientas de mantenimiento especial se utiliza un gran nuacutemero de herramientas e instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

Las partes maacutes importantes del equipo utilizado para realizar esta prueban son listadas a continuacioacuten

A Tanque de combustible B Chaqueta de calentamiento de aire C Silenciador de la succioacuten de aire D Bureta de velocidad de flujo de combustible E Acelerador de combustioacuten F Guarda de seguridad G Manubrio del pistoacuten de compresioacuten variable H Manubrio de seguridad I Volante de aceleracioacuten J Cubierta del filtro de aceite K Bomba de cierre de seguridad

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L Inyector M Bomba de inyeccioacuten del combustible N Vaacutelvula selectora de combustible O Filtro de aceite P Control del calentamiento del aceite de la carcaza Q Interruptor del calentamiento de aire R Interruptor del motor S Panel de instrumentacioacuten T Controlador de temperatura del aire de succioacuten U Indicador digital del nuacutemero de cetano Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano

Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor

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minus Combustibles de referencia primario n-cetano (n-hexadecano) con una pureza miacutenima del 99 que representa el valor de 100 en la escala del nuacutemero de cetano y heptametilnonano (2 2 4 4 6 8 8-heptametilnonano) con una pureza miacutenima del 98 y representa el valor de 15 en la escala del nuacutemero de cetano

minus Combustibles de referencia secundarios Combustible T ndash combustible dieacutesel con un NCARV entre 73 y 75 Combustible U ndash Combustible dieacutesel con un NCARV entre 20 y 22 El almacenamiento puede ser a temperaturas superiores a 0degC para evitar solidificacioacuten potencial particularmente del combustible T Dentro de un contenedor que tiene que estar almacenado a una temperatura baja en su sitio de servicio puede ser templada a una temperatura de por lo menos 15degC por encima de su punto de nube

minus Combustibles de verificacioacuten aceites combustibles dieacutesel tiacutepicos minus Combustible de verificacioacuten de cetano bajo con un NC en el rango de 38 a 42 minus Combustible de verificacioacuten de cetano alto con un NC en el rango de 50 a 55

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ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland

Equipos y accesorios El equipo de copa abierta Cleveland consiste de las siguientes partes (v figura 5) minus Copa abierta Cleveland minus Plato de calentamiento minus Aplicador de llama minus Calentador minus Soportes minus Termoacutemetros (Rango -6 a 400degC) Reactivos y materiales Solventes de grado teacutecnico para la limpieza de la copa de prueba Algunos comuacutenmente usados son el tolueno y la acetona Procedimiento Llene la copa con la muestra y ubiacutequela en el centro del calentador La temperatura del conjunto no debe exceder los 56degC por debajo del PI esperado Aseguacuterese de que el espeacutecimen no contenga burbujas ni espuma sobres su superficie La muestra no debe contener material soacutelido si es asiacute o la muestra es muy viscosa calieacutentela hasta que fluya normalmente Encienda la llama de prueba Tome las siguientes precauciones

- La presioacuten del gas de suministro no debe exceder los 3 kPa de presioacuten de agua - Ejerza cuidado sobre la llama y evite que se apague pues el gas presente en la copa

puede alterar los resultados finales Aplique calor inicialmente a una tasa tal que la temperatura aumente 14-17degCmin Cuando la temperatura de la muestra se encuentre 56degC por debajo del PI esperado disminuya la tasa de calentamiento para que asiacute la temperatura aumente a una velocidad de 5-6degCmin durante los uacuteltimos 28degC antes del PI esperado Aplique la llama de prueba cuando la temperatura de la muestra se encuentre 28degC por debajo del PI esperado y de ahiacute en adelante haacutegalo cada muacuteltiplo de 2degC Pase la llama a traveacutes del centro de la copa en aacutengulo recto al diaacutemetro el cual debe pasar a traveacutes del termoacutemetro El tiempo consumido en pasar la llama a traveacutes de la copa debe ser aproximadamente 1 s Durante los uacuteltimos 28degC evite cualquier perturbacioacuten o movimiento brusco en la copa de prueba

68

Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland

En el caso de que no se conozca el PI esperado para la muestra lleve el material y la copa a una temperatura no mayor a 50degC Aplique la llama empezando 5degC por encima de la temperatura inicial Continuacutee el calentamiento a una tasa de 5-6degCmin Registre como punto de inflamacioacuten observado la temperatura a la cual la llama genera una llamarada definida en el interior de la copa La muestra ha encendido cuando aparece una gran llama e instantaacuteneamente se propaga en siacute misma sobre la superficie entera del espeacutecimen Si se presenta una aureola azul o una llama gigante este PI debe ignorarse y repetirse la prueba Cuando un PI se detecta en la primera aplicacioacuten de la llama la prueba debe discontinuarse y deshacerse En el segundo ensayo el espeacutecimen debe llevarse hasta 28degC por debajo del PI arrojado en el primer ensayo Para determinar el PC continuacutee calentando la muestra despueacutes de registrar el PI de tal manera que la temperatura incremente 5-6degCmin Continuacutee la aplicacioacuten de la llama a intervalos de 2degC hasta que el espeacutecimen queme continuamente por un miacutenimo de 5 s El PC seraacute la temperatura registrada en el momento en que aplicoacute la llama

- Enfriacutee el equipo y liacutempielo seguacuten las instrucciones del constructor

69

ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo

Equipos y accesorios (v figura 6) - Jarras de prueba vasos ciliacutendricos de fondo plano de 332 a 348 mm de diaacutemetro

externo y 115 a 125 mm de altura - Termoacutemetros con rangos bajos y conforme a los requisitos - Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica o de vidrio hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad

de alrededor de 115 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm - Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar flojamente dentro de la

chaqueta - Empaque en forma de anillo de alrededor de 5 mm de espesor para encajar

coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y flojamente dentro de la chaqueta

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente

Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube

70

Reactivos y materiales - Acetona grado teacutecnico para enfriar el bantildeo - Cloruro de calcio grado comercial o teacutecnico - Dioacutexido de carbono (soacutelido) o hielo seco grado comercial para usar en el enfriamiento

del bantildeo - Etanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Metanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Nafta de petroacuteleo grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Cristales de cloruro de sodio grado comercial - Sulfato de sodio anhidro de grado reactivo Procedimiento - Lleve la muestra a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube esperado

Remueva la humedad presente por un meacutetodo de filtracioacuten a traveacutes de un filtro de papel seco hasta que el aceite esteacute perfectamente limpio y lleve a cabo la filtracioacuten a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube aproximado

- Vierta la muestra dentro de la jarra de prueba hasta el nivel sentildealado - Cierre la jarra hermeacuteticamente con el corcho del termoacutemetro de prueba - Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos

Ubique el disco en el fondo de la chaqueta El disco y la chaqueta habraacuten estado en el medio friacuteo un miacutenimo de 10 min antes que la jarra sea insertada Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio friacuteo

- Mantenga la temperatura del bantildeo friacuteo en 0 plusmn 15degC - A cada termoacutemetro de prueba quite la jarra de la chaqueta raacutepidamente pero sin

perturbar el espeacutecimen registre durante la formacioacuten de cristales y reemplace en la chaqueta Si el aceite no muestra nube cuando se haya enfriado a 9degC transfiera la jarra a una chaqueta en un segundo bantildeo mantenido a la temperatura de -18 plusmn 15degC Si no muestra nube cuando alcance los -6degC transfiera la jarra a una chaqueta en un tercer bantildeo mantenido a una temperatura de -33 plusmn 15 degC Para la determinacioacuten de un punto de nube muy bajo se requieren bantildeos adicionales cada bantildeo seraacute mantenido seguacuten la tabla 10 En cada caso transfiera la jarra al siguiente bantildeo si no se observa punto de nube y la temperatura alcanza el punto maacutes bajo en el rango identificado para cada bantildeo en uso baacutesese en el estado de rangos de la tabla 12

- Reporte el punto de nube al cual se observa alguna nube en el fondo de la jarra de prueba este se confirma si se continuacutea enfriando

Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra

BANtildeO TEMPERATURA FIJA DEL BANtildeO (degC)

RANGO DE TEMPERATURA DE LA MUESTRA (degC)

1 0 plusmn 15 Inicio a 10 2 -18 plusmn 15 9 a -6 3 -33 plusmn 15 -6 a -24 4 -51 plusmn 15 -24 a -42 5 -69 plusmn 15 -42 a -60

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ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo Equipos y accesorios

- Jarra de prueba ciliacutendrica de vidrio y fondo plano con un diaacutemetro externo desde 332 a 348 mm y 115 a 125 mm de altura (v figura 7)

- Termoacutemetros con rangos continuos y conforme a los requisitos (v Tabla 13)

Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos NUacuteMERO DEL

TERMOacuteMETRO TERMOacuteMETRO RANGO DE

TEMPERATURA (degC) ASTM IP

Nube y fluidez altas

-38 a +50 5C 1C

Nube y fluidez bajas

-80 a +20 6C 2C

Punto de fusioacuten +32 a +127 61C 63C

- Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad de

alrededor de 115 plusmn 3 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm Estaacute soportada en posicioacuten vertical en el bantildeo de enfriamiento

- Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar suavemente dentro de la chaqueta

- Empaque que encaje coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y suavemente dentro de la chaqueta Puede estar hecho de caucho cuero u otro material elaacutestico

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente Las temperaturas requeridas para el bantildeo pueden ser obtenidas por refrigeracioacuten o por mezclas de hielo (v Tabla 14)

- Tubo de vidrio en U con un diaacutemetro interno uniforme de 125 plusmn 1 mm y un radio de curvatura medido en la parte externa del tubo de 35 mm

- Termoacutemetros teniendo un rango desde -38 a + 50degC y conforme a los requerimientos del termoacutemetro 5C puede ser usado para insercioacuten en el tubo en U y para medicioacuten de la temperatura de los bantildeos

- Bantildeo de prueba para temperatura de fluidez consiste de un depoacutesito un agitador un motor y una bomba para circular refrigerante a traveacutes de las bobinas ubicadas en el fondo del bantildeo y pasando a traveacutes del bantildeo de enfriamiento El flujo de refrigerante puede ser controlado por un termostato y una vaacutelvula solenoide

- Manoacutemetro de mercurio calibrado en divisiones de 10 mm con una sentildeal a 152 mm (equivalente a 203 kPa)

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- Controlador automaacutetico de vaciacuteo incrementa gradualmente el vacioacute aplicado a uno de los extremos del tubo en U con una velocidad especiacutefica de 10mm4s

Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas

PARA TEMPERATURAS (degC)

Hielo y agua 9 Hielo triturado y cristales de cloruro de sodio -12 Hielo triturado y cristales de cloruro de calcio -27 Acetona o nafta de petroacuteleo enfriado en un beaker metaacutelico cubierto con una mezcla de hielo y sal a -12degC entonces con bastante dioacutexido de carbono soacutelido se lleva a la temperatura deseada

-57

Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez

Reactivos y Materiales Los siguientes solventes de grado teacutecnico son apropiados para bantildeos a temperaturas bajas - Acetona - Etanol - Metanol - Nafta de petroacuteleo - Dioacutexido de carbono soacutelido

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Procedimiento - Vierta el espeacutecimen dentro de la jarra de prueba hasta el nivel marcado Cuando sea

necesario caliente el espeacutecimen en un bantildeo de agua hasta que esteacute lo suficientemente fluido para llevarlo a la jarra

- Cierre la jarra con el corcho llevando el termoacutemetro a fluidez alta En el caso de punto de fluidez antes de los 36degC use un termoacutemetro de rango alto tal como el IP 3C oacute ASTM 61C Ajuste la posicioacuten del corcho y el termoacutemetro hermeacuteticamente el termoacutemetro y la jarra son coaxiales y el bulbo del termoacutemetro se sumerge de tal forma que el capilar esteacute a una profundidad de 3 mm por debajo de la superficie del espeacutecimen

- Para especiacutemenes con punto de fluidez antes de -33degC calieacutentelo sin agitar a 9degC antes del punto de fluidez esperado por lo menos a 45degC en un bantildeo mantenido a 12degC antes del punto de fluidez esperado pero por lo menos a 48degC Transfiera la jarra a un bantildeo de agua conservado a 24degC y empiece las observaciones para punto de fluidez

- Para especiacutemenes con punto de fluidez de -33degC y por debajo calieacutentelo sin agitar a 45degC en un bantildeo mantenido a 48degC y enfriacutee a 15degC en un bantildeo de agua a 6degC Remueva el termoacutemetro de nube y fluidez alta y coloque el termoacutemetro de nube y fluidez baja

- Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos Ubique el disco en el fondo de la chaqueta el empaque alrededor de la jarra a 25 mm desde el fondo Introduzca la jarra en la chaqueta Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio de enfriamiento

- Despueacutes de enfriar el espeacutecimen permita la formacioacuten de cristales de parafina tenga gran cuidado de no perturbar la masa del espeacutecimen ni permita que el termoacutemetro moverse dentro del mismo

- Los puntos de fluidez son expresados en nuacutemeros enteros positivos o negativos muacuteltiplos de 3degC Empiece a examinar la apariencia del espeacutecimen cuando la temperatura esteacute 9degC antes del punto de fluidez esperado (estimado como un muacuteltiplo de 3degC) A cada lectura del termoacutemetro que sea un muacuteltiplo de 3degC por debajo de la temperatura de inicio remueva la jarra de la chaqueta Remueva la humedad condensada eso limita la visibilidad limpie la superficie con una tela limpia y humedecida en alcohol Incline la jarra soacutelo para determinar si hay movimiento del espeacutecimen

- Si el espeacutecimen no para de fluir cuando su temperatura alcanza 27degC transfiera la jarra al siguiente bantildeo de menor temperatura de acuerdo a los siguientes datos

Espeacutecimen a + 27degC remueva a un bantildeo a 0degC Espeacutecimen a + 9degC remueva a un bantildeo a ndash 18degC Espeacutecimen a ndash 6degC remueva a un bantildeo a ndash 33degC Espeacutecimen a ndash 24degC remueva a un bantildeo a ndash 51degC Espeacutecimen a ndash 42degC remueva a un bantildeo a ndash 69degC

Si luego de esto el espeacutecimen fluye reemplace la jara inmediatamente en la chaqueta y repita la prueba para flujo a 3degC por debajo

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- Continuacutee de eacutesta manera hasta que se alcance un punto en el cual el espeacutecimen no muestre movimiento cuando la jarra se mantenga en posicioacuten horizontal por 5 s Registre la lectura observada en el termoacutemetro

- Para espeacutecimen negro lubricante del cilindro y combustible no destilado el resultado obtenido es el punto de fluidez maacuteximo Si requiere determinar el punto de fluidez miacutenimo caliente la muestra revolvieacutendola a 105degC vieacutertala dentro de la jarra y determine el punto de fluidez como se describioacute anteriormente

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ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo

Equipos y accesorios Tubos de ensayo Bantildeo teacutermico de temperatura constante entre 50-100degC Soporte para tubos Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Acero inoxidable resistencia de 100 psi Termoacutemetro graduaciones inferiores a 1 degC Tornillo de pulimento para mantener la laacutemina firme sin juntar los bordes mientras se pule El montaje del equipo se ilustra en la figura 8 Reactivos y materiales Solvente de lavado cualquier componente volaacutetil (libre de azufre) Se recomienda isooctano grado de prueba detonante Material para el pulimento papel aacutespero de carburo de silicona Laacuteminas de cobre 99 de cobre puro Estas pueden usarse en varias ocasiones pero deben desecharse cuando la superficie comience a deformarse por la manipulacioacuten Procedimiento El procedimiento depende de la clase de producto que se desea evaluar (gasolina para aviacioacuten gasolina natural gasoacuteleo para dieacutesel aceites fuel gasolina de automoacutevil) A continuacioacuten se resume el procedimiento para gasolinas de aviacioacuten y turbinas de aviacioacuten Debe recordarse que para obtener mayor informacioacuten debe revisarse la norma vigente Ubique 30 mL de muestra completamente clara y libre de agua suspendida en un tubo de ensayo Introduzca suavemente la laacutemina de cobre en el tubo Luego ingrese el tubo de ensayo a la bomba y cieacuterrela Sumerja completamente la bomba en un bantildeo teacutermico a una temperatura de 100degC Deje el sistema en reposo durante dos horas aproximadamente Extraiga la bomba y espere que enfriacutee Luego saque la laacutemina para examinarla Vaciacutee el contenido del tubo de ensayo en un recipiente volumeacutetrico Tenga cuidado de no romper el contenedor con la laacutemina Retire la laacutemina de cobre y sumeacuterjala en el solvente de lavado Seque la laacutemina con papel filtro cuantitativo e inspeccione evidencias de deterioro en la laacutemina en comparacioacuten con los estaacutendares de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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Interprete el potencial corrosivo del producto de acuerdo a la clasificacioacuten que se da en la norma

Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

Equipos y accesorios Centriacutefuga con una capacidad para portar 2 oacute maacutes tubos coacutenicos velocidad controlada que pueda dar una fuerza centriacutefuga relativa entre 500 y 800 en el extremo de los tubos Tubos coacutenicos que posean graduaciones claras y distintivas Bantildeo Debe ser lo suficientemente profundo para sumergir los tubos hasta la marca de 100 mL La temperatura debe mantenerse entre 49 y 60degC Reactivos Tolueno se emplea como solvente Desmulsificadores se usa para promover la separacioacuten del agua a partir de la muestra prevenir la adhesioacuten del agua a las paredes del tubo de centrifugacioacuten y para aumentar la claridad de la interfase agua-aceite Procedimiento Llene cada tubo con 50 mL de muestra en mezcla perfecta Luego antildeada 50 mL del solvente saturado Lea la cima del menisco en las marcas de 50 y 100 mL Tapone los tubos y agite vigorosamente Retire los tapones y sumerja los tubos en el bantildeo a 60degC hasta la marca de 100 mL Ubique los tubos en lados opuestos dentro de la centriacutefuga para establecer una condicioacuten balanceada haga girar la maacutequina durante 10 min a una velocidad calculada seguacuten la norma ASTM (La temperatura durante la operacioacuten debe mantenerse a 60degC) - Lea y registre el volumen combinado de agua y sedimentos para cada tubo Repita esta

operacioacuten hasta que el volumen combinado (agua y sedimentos) permanezca constante para dos lecturas consecutivas

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ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea Equipos y accesorios Hidroacutemetros construidos en vidrio y cumpliendo las especificaciones requeridos por la norma Recipiente volumeacutetrico con un diaacutemetro 25 mm superior al diaacutemetro del hidroacutemetro Termoacutemetros Bantildeo de temperatura constante Vara de agitacioacuten Procedimiento Lleve la temperatura de la muestra de manera que esta sea lo suficientemente fluida pero sin llegar a provocar peacuterdidas por evaporacioacuten La densidad o gravedad relativa seraacute maacutes exacta a medida que la temperatura de operacioacuten sea maacutes proacutexima a la temperatura de referencia Transfiera una porcioacuten de la muestra a un recipiente que debe encontrarse aproximadamente a la misma temperatura de la muestra Sumerja suavemente el hidroacutemetro dentro de la porcioacuten de muestra y se espera hasta que deje de moverse Despueacutes de que se alcance el equilibrio teacutermico se registran la lectura del hidroacutemetro y la temperatura La lectura del hidroacutemetro se corrige por temperatura mediante las tablas Petroleum Measurement Tables

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ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color)

Equipos y accesorios Bureta de 50 mL (con graduaciones de 01 mL) Recipientes volumeacutetricos entre 200 y 500 mL Reactivos - Todos los reactivos usados en esta prueba deben ser de grado analiacutetico Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de contenido de agua) Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico 01 M Solucioacuten indicadora de metil naranja Solucioacuten indicadora de p-naftolbenzeiacutena Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de hidroacutexido de potasio 01 M Solvente de titulacioacuten (mezcla tolueno-agua-alcohol isopropiacutelico 100199) Procedimiento Nuacutemero aacutecido Introduzca una cantidad definida pesada de muestra en un recipiente apropiado Antildeada 100 mL de solvente de titulacioacuten y 05 mL de indicador Si la mezcla se torna de color anaranjado proceda de la siguiente manera Titule a una temperatura inferior a 30degC Antildeada pequentildeos voluacutemenes de solucioacuten de KOH hasta el punto final (Este se alcanza cuando el color cambia de anaranjado a verde o verde oscuro) Nuacutemero baacutesico

Si al antildeadir el indicador la mezcla se tornoacute color verde o verde claro proceda como en el procedimiento anterior (nuacutemero aacutecido) pero titule con la solucioacuten de HCL 01 M y haacutegalo hasta que el color verde cambia a naranja

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ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos

Equipos y accesorios La determinacioacuten del punto de anilina depende del material a evaluar A continuacioacuten se recopila la descripcioacuten del equipo seguacuten el meacutetodo que define la ASTM D 611 Meacutetodo A muestras transparentes (v figura 9) Tubo de ensayo Chaqueta tubular de vidrio - Agitador mecaacutenico

Figura 9 Equipo para el punto de anilina

Meacutetodo B muestras muy oscuras (v figura 10) Equipo de peliacutecula delgada

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Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada

Meacutetodo C muestras que pueden vaporizarse en su punto de anilina (v figura 11)

Figura 11 Tubo de punto de anilina

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ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo Equipos y accesorios - Crisol de porcelana o silicona ( capacidad de 90-120 mL) - Mufla eleacutectrica (Capacidad teacutermica de 775 plusmn 25degC) - Mechero de gas - Agitador Reactivos - Propanodiol - Tolueno Procedimiento La muestra se quema y se lleva hasta incineracioacuten de manera tal que soacutelo se obtenga cenizas y carboacuten El residuo carbonaacuteceo se reduce a cenizas mediante calentamiento en una mufla a 775degC enfriado y pesado

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ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios (v figura 12) - Crisol de porcelana amplio vidrioso o un crisol de siacutelica con una capacidad de 29 a

31 mL y un diaacutemetro de borde de 46 a 49 mm - Crisol de hierro Crisol de hierro Skidmore pestantildeeado y anillado con una capacidad

de 65 a 82 mL un diaacutemetro interno de 53 a 57 mm un diaacutemetro externo de pestantildeeado de 60 a 67 mm y de 7 a 39 mm de altura suministrada con la tapa y la abertura vertical cerrada El diaacutemetro externo del fondo seraacute de 30 a 32 mm

- Crisol de hierro de altura y aproximadamente 08 mm de espesor En el fondo de este crisol estaacute ubicada una capa de aproximadamente 25 mL de arena seca

- Soporte de alambre triaacutengulo de alambre descubierto de aleacioacuten de niacutequel y cromo No 13 B amp S con una abertura suficiente para soportar el fondo del crisol de laacutemina de acero al mismo nivel de la base de los bloques de asbesto o de la caja hueca de laacutemina de metal

- Capota circular de laacutemina de acero desde 120 a 130 mm de diaacutemetro la altura del lado perpendicular maacutes bajo es de 50 a 53 mm provista de una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de diaacutemetro interno la cual estaacute unida a la parte maacutes baja teniendo los lados perpendiculares en forma de cono produciendo una altura total de capota de 125 a 130 mm La capota puede ser hecha a partir de una pieza simple de metal proporcionada de acuerdo con las dimensiones anteriores Como una guiacutea para la altura de la flama encima de la chimenea se debe unir un puente hecho de aproximadamente 3 mm de alambre de acero o niacutequel-cromo con una altura de 50 mm por encima de la cabeza de la chimenea

- Aislantes bloques de asbesto anillos refractarios o cajas huecas de laacutemina de metal de 150 a 175 mm de diaacutemetro si es redondo o de lado si es cuadrado con 32 a 38 mm de espesor provisto con metal en forma de cono invertido abierto a traveacutes del centro con 83 mm de diaacutemetro en la base y 89 mm de diaacutemetro en el tope En el caso de los anillos refractarios es necesario un forro no metaacutelico proporcionando al anillo dureza y resistencia al calor

- Quemador con un orificio de 24 mm de diaacutemetro aproximadamente Procedimiento - Agite cuidadosamente la muestra primero calentando a 50deg plusmn 10degC por 05 h cuando

sea necesario reducir su viscosidad Inmediatamente despueacutes filtre una porcioacuten a traveacutes de una malla 100 Pese lo maacutes cercano de 5 mg a 10 g de muestra del aceite a analizar libre de humedad y otra materia suspendida dentro de un crisol de porcelana o siacutelice tarado que contiene trozos de vidrio de aproximadamente 25 mm de diaacutemetro Ubique este crisol en el centro del crisol Skidmore Nivele la arena en el crisol grande de laacutemina de hierro y fije el crisol Skidmore exactamente sobre el centro de este Cubra

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los dos crisoles el Skidmore y el de hierro uno sobre el orto holgadamente para permitir la salida libre de los vapores que se forman

- En un soporte o aro apropiado ubique el triaacutengulo de alambre de nicrom descubierto y sobre este el aislante Luego centre el crisol de laacutemina de hierro en el aislante con su base apoyada sobre la superficie del triaacutengulo y cubra el conjunto con la capota de laacutemina de hierro a fin de distribuir el calor uniformemente el calor durante el proceso

- Aplique calor con una llama alta y fuerte con el quemador de gas para que el periacuteodo de preignicioacuten sea de 10 plusmn 15 min (un tiempo maacutes corto puede iniciar la destilacioacuten raacutepidamente causando la formacioacuten de espuma o llama alta) Cuando aparezca el humo por la chimenea inmediatamente mueva o incline el quemador para que la llama actuacutee por los lados del crisol con el propoacutesito de encender los vapores Entonces remueva el calor temporalmente y antes de reponerlo ajuste el apretando el tronillo en la tuberiacutea del gas de manera que los vapores encendidos quemen uniformemente con la llama encima de la chimenea pero no encima del puente de alambre El calor puede ser incrementado si es necesario cuando la llama no se presente encima de la chimenea El periacuteodo de quemado de los vapores debe ser 13 plusmn 1 min Si es imposible reunir los requisitos para el tiempo de llama y de quemado el tiempo maacutes importante para cumplir es el de quemado

- Cuando los vapores acaban de quemarse y no se observa humo azul se reajusta el quemador y se mantiene es calor como al principio para llevarlo en la base y parte maacutes baja del crisol de laacutemina de hierro al rojo vivo y mantenieacutendolo por exactamente 7 min El periacuteodo total de calentamiento debe ser 30 plusmn 2 min el cual constituye una limitacioacuten adicional sobre las tolerancias sobre los periacuteodos de preignicioacuten y quemado No debe ser difiacutecil llevar a cabo la prueba exactamente como dirigida con el quemador de gas del tipo nombrado usando gas de la ciudad (20 a 40 MJm3) con la cima del quemador aproximadamente 50 mm por debajo de la base del crisol Los periacuteodos de tiempo deben ser observados usando cualquier quemador y gas

- Remueva el quemador y permita el enfriamiento del equipo hasta que no aparezca humo entonces remueva la cubierta del crisol Skidmore (aproximadamente 15 min) Remueva el crisol de porcelana o siacutelice con pinzas precalentadas ubiacutequelo en el desecador enfriacuteelo y peacuteselo Calcule el porcentaje del residuo de carboacuten en la muestra original

Procedimiento para residuos que exceden el 5 - Este procedimiento es aplicable a los materiales como aceites crudos pesados residuos

aceites combustibles pesados y aceites gaseosos pesados - Cuando el residuo de carboacuten obtenido por el procedimiento descrito anteriormente

(usando una muestra de 10 g) estaacute en exceso de 5 se pueden experimentar dificultades debido a la ebullicioacuten sobre la muestra Tambieacuten se pueden encontrar problemas con muestras de productos pesados los cuales son difiacuteciles de deshidratar

- Para muestras que contengan maacutes del 5 y menos del 15 de residuo de carboacuten se repite la prueba usando una muestra de 5 plusmn 05g En caso de que se obtenga un resultado por encima de 15 repita la prueba reduciendo el tamantildeo de la muestra de 3 plusmn 01g

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- Si la muestra ebulle por encima reduzca el tamantildeo de la muestra primero a 5 g y despueacutes a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad

- Cuando se usa la muestra de 3 g puede ser aplicable controlar los tiempos de preignicioacuten y quemado de vapor dentro de los liacutemites especificados y en tales casos los resultados son vaacutelidos

Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson

Procedimiento para residuos de destilacioacuten con residuo de carboacuten sobre el 10 Este procedimiento es aplicable a aceites destilados - Monte el equipo de destilacioacuten usando baloacuten D (250 mL de volumen del bulbo) baloacuten

de soporte con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda usar un Termoacutemetro 8F u 8C ASTM para alta destilacioacuten o el termoacutemetro 6C IP para alta destilacioacuten

- Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 mL a 13 - 18 degC en el baloacuten Manteniendo el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites es necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten del material

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ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor sin limpiar el cilindro a partir del cual la muestra fue medida y ubiacutequelo de tal forma que el condensador no toque la pared del cilindro

- Aplique calor al baloacuten a una proporcioacuten uniforme regulada para que la primera gota de condensado salga del condensador entre 10 y 15 min despueacutes de la aplicacioacuten inicial de calor Despueacutes de la caiacuteda de la primera gota mueva el cilindro receptor para que el extremo del tubo del condensador toque la pared del cilindro Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta que 178 mL de destilado hayan sido recolectados entonces interrumpa el calentamiento y permita que el condensado desaguumle hasta que 180 mL (90 de la carga del baloacuten) hayan sido recolectados en el cilindro

- Inmediatamente reemplace el cilindro por un erlenmeyer pequentildeo y recolecte cualquier desaguumle final Adicione al erlenmeyer mientras esteacute caliente el residuo de destilacioacuten dejado en el baloacuten y mezcle bien El contenido del baloacuten representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten esteacute caliente lo suficiente como para que fluya libremente vierta aproximadamente de 10 plusmn 05 g de eacuteste en el crisol previamente pesado para la prueba de residuo de carboacuten Despueacutes del enfriamiento determine el peso de la muestra y lleve a cabo la prueba de residuo de carboacuten de acuerdo con el primer procedimiento descrito

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ANEXO Ntilde - Determinacioacuten de residuo de carboacuten Ramsbottom de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios

- Bulbo de vidrio para quemado de vidrio resistente al calor conforme a las dimensiones y tabulaciones mostradas en la figura 12 Antes de usar revise el diaacutemetro del capilar para ver que la abertura es mayor que 15 mm y no mayor que 20 mm Pase una broca de taladro de 15 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar y dentro del bulbo intente pasar una varilla de taladro de 20 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar Deseche los bulbos que no permitan la insercioacuten de la varilla maacutes pequentildea y aquellos cuyos capilares son maacutes grandes que la varilla maacutes grande

- Dispositivo de llenado del bulbo de carbonizacioacuten este dispositivo es satisfactorio para usar con cualquier liacutequido moacutevil que sea tambieacuten viscoso al ser manipulado a temperatura ambiente El soporte ilustrado estaacute hecho de una laacutemina de cobre de 3 mm y construido para mantener cinco jeringas de 10 mL Por conveniencia el soporte puede ser modificado para sostener cualquier nuacutemero de jeringas de 5 oacute 10 mL

- Calentar la muestra a ser probada hasta antes de que fluya ubique un bulbo de carbonizacioacuten en posicioacuten bajo la jeringa y retire el eacutembolo del cuerpo de la jeringa Introduzca una porcioacuten representativa de la muestra en el cuerpo de la jeringa lubrique el eacutembolo con una o dos gotas de aceite blanco y restituya el cuerpo Entonces ubique la jeringa cargada en el estante sujetaacutendola con la grapa sobre la cabeza del eacutembolo y con la punta de la aguja dentro del bulbo Ubique el grupo entero en un horno mantenido a la temperatura maacutes baja que permita a la muestra fluir lo suficiente como para cargar el bulbo

- En cuanto haya introducido suficiente muestra dentro del bulbo retire y pese el bulbo y su contenido y proceda como se describe en el paso anterior Retire el equipo del horno lo maacutes pronto posible ya que periacuteodos extensos de calentamiento pueden alterar el valor del residuo de carboacuten de la muestra

- Bulbo de control de acero inoxidable con una termocupla para usar en determinado acuerdo de caracteriacutesticas del horno con los requerimientos de desempentildeo El bulbo de control estaraacute provisto de un final romo y no debe ser pulido de ahiacute en adelante Un bulbo pulido tiene deferentes caracteriacutesticas de calentamiento con un acabado romo Tambieacuten se requiere una termocupla ubicada en el piroacutemetro para observar la temperatura verdadera dentro de plusmn 1 degC

- Jeringa para cargar la muestra hipodeacutermica de vidrio de 5 o 10 mL ajustada con una aguja No 17 (15 mm de diaacutemetro externo) o aguja de suero No 0 (145 a 147 mm de diaacutemetro externo) para transferir la muestra al bulbo de vidrio para quemado

- Horno metaacutelico para quemado de metal soacutelido teniendo un bulbo de 2545 mm de diaacutemetro interno y 76 mm de profundidad al centro del fondo del pozo con arreglos adecuados para calentar a una temperatura uniforme de 550 degC El fondo del pozo seraacute hemisfeacuterico para acomodar el fondo del bulbo de vidrio No lance el bulbo o de otra manera se formaraacuten en el horno huecos innecesarios que impediriacutean la transferencia de

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calor Si se usa un horno de metal fundido proveacutealo con un nuacutemero de bulbos apropiado para las dimensiones internas del horno El bulbo se sumerge en el metal fundido con no maacutes de 3 mm del bulbo expuestos por encima del metal fundido a la temperatura de operacioacuten

- Dispositivos de medida de temperatura Una termocupla de hierro removible con un piroacutemetro sensible u otro dispositivo apropiado que indica la temperatura localizado centralmente cerca al fondo del horno y acomodado para medir la temperatura del mismo Se debe proteger el dispositivo indicador de temperatura con un cuarzo o una envoltura de metal delgada cuando se usa un bantildeo fundido

Procedimiento - Ubique un bulbo de vidrio para quemado nuevo en el horno de quemado a 550 degC por

aproximadamente 20 min para descomponer cualquier material orgaacutenico exterior y para remover el agua Ubiacutequelo en un desecador cerrado sobre CaCl2 de 20 a 30 min y peacuteselo

- Agite completamente la muestra para la prueba Primero caliente a 50deg plusmn 10 degC por 05 h cuando sea necesario reducir la viscosidad Inmediatamente despueacutes del calentamiento y la agitacioacuten haga pasar la muestra a traveacutes de un tamiz de malla 100 Por medio de una jeringa hipodeacutermica introduzca en el bulbo de quemado una cantidad de muestra como se indica en la Tabla 5 Aseguacuterese que no quede aceite en la superficie exterior o en la parte interna del cuello del bulbo Pese el bulbo y el contenido Si la muestra hace espuma o salpica repita la prueba usando el tamantildeo de muestra proacuteximo maacutes pequentildeo listado en la Tabla 15 Al reportar los resultados debe incluir el tamantildeo cuando se usan muestras pequentildeas Si encuentra dificultades al cargar muestras muy viscosas o asfaacutelticas de cualquier tamantildeo en el bulbo de vidrio para quemado

- Ubique el bulbo de quemado en un pozo de desempentildeo estaacutendar con el horno a la temperatura indicada y permita que permanezca por 20 plusmn 2 min Retire el bulbo con pinzas metaacutelicas calentadas previamente Duplique las condiciones del horno y el bulbo usado Si hay peacuterdidas apreciables de aceite por espuma deseche la prueba y repita la determinacioacuten usando una muestra maacutes pequentildea

- Despueacutes de retirar enfriacutee el bulbo en el desecador bajo las mismas condiciones (incluyendo el tiempo para pesar) Cuando retire el bulbo del desecador examiacutenelo para asegurarse que no hay partiacuteculas extrantildeas adheridas a eacutel si se encuentra algo como partiacuteculas negras algunas veces en el cuello del capilar liacutempielo con un pedazo de papel pesado Pese y descarte el bulbo de vidrio usado

Tabla 15 Cantidad de muestra

Residuo carbonaacuteceo Ramsbottom () Cantidad de la muestra (g) Menor que 60 40 plusmn 01

60 a 140 10 plusmn 01 141 a 200 05 plusmn 01

89

Procedimiento especial Prueba sobre el 10 del residuo de destilacioacuten - Este procedimiento es aplicable a aceites destilados ligeros - Monte el equipo de destilacioacuten usando un frasco D (250 mL volumen del bulbo) o un

frasco con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda el uso del termoacutemetro de alta destilacioacuten ASTM 8F U 8C o del termoacutemetro de alta destilacioacuten IP 6C

- Tome 200 mL de muestra a 13 ndash 18 degC en el frasco Mantenga el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites puede ser necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten de material ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor y sin limpiar el cilindro en el que fue medida la muestra y dispoacutengalo de tal forma que la punta del condensador no toque la pared del cilindro

- Suministre calor al frasco a una velocidad uniforme regulada para que la primera gota del condensado salga del condensador 10 oacute 15 min despueacutes de la primera aplicacioacuten de calor Despueacutes de que caiga la primera gota mueva el cilindro receptor para que la punta del condensador toque la pared del mismo Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta recolectar 178 mL de destilado entonces interrumpa el calentamiento y permita al condensado drenar hasta que haya recolectado 180 mL (90 de la carga del frasco)

- Inmediatamente reemplace el cilindro con un pequentildeo erlenmeyer y tome cualquier drenaje final Adicione al erlenmeyer el residuo que quedoacute en el frasco de destilacioacuten mientras auacuten esteacute caliente y mezcle bien El contenido del erlenmeyer representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten a partir del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten es calentado bastante para que fluya libremente ubique 40 plusmn 01 g de eacuteste en el bulbo de coquizacioacuten previamente pesado Una aguja hipodeacutermica es un buen medio para esta operacioacuten Despueacutes de enfriar pese el bulbo y su contenido y lleve a cabo la prueba de acuerdo con el procedimiento descrito en ldquochequeo del desempentildeo del equipordquo

- Reporte el porcentaje de residuo de carboacuten como el residuo de carboacuten Ramsbottom sobre el 10 del residuo de destilacioacuten

90

ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

Equipo y accesorios - Viscosiacutemetros calibrados del tipo de capilar de vidrio con capacidad para determinar

la viscosidad cinemaacutetica dentro de los liacutemites de precisioacuten dados - Recipiente del viscosiacutemetro que permita a todos los viscosiacutemetros suspenderse

verticalmente - Bantildeo de temperatura controlada bantildeo liacutequido transparente de suficiente profundidad tal

que en ninguacuten momento de la medida del tiempo de flujo cualquier porcioacuten de muestra en el viscosiacutemetro sea menor que 20 mm por debajo de la superficie del bantildeo o menor que 20 mm por encima del fondo del bantildeo

- Dispositivo de medida de temperatura en el rango desde 0 a 100 degC cualquier termoacutemetro calibrado

- Dispositivo de conteo cualquier dispositivo de cronometraje con una discriminacioacuten de 01 s o mejor

Reactivos - Solucioacuten limpiadora de aacutecido croacutemico o una solucioacuten fuertemente oxidante que no

contenga cromo - Solvente de la muestra completamente miscible con la muestra (filtrar antes de usarlo)

Se recomienda un petroacuteleo volaacutetil o nafta para muchas muestras para combustibles residuales se recomienda un prelavado con un solvente aromaacutetico tal como tolueno o xileno

- Solvente de secado volaacutetil miscible con el solvente de la muestra y agua (filtrar antes de usarlo) Es recomendable cetona

- Agua destilada (Filtrar antes de usarla) Procedimiento

- Ajuste y mantenga el bantildeo del viscosiacutemetro a la temperatura de prueba requerida dentro de los liacutemites dados

- Seleccione un viscosiacutemetro seco calibrado y limpio que tenga dentro de su cobertura de rango la viscosidad cinemaacutetica estimada (capilar amplio para liacutequido muy viscoso y capilar angosto para liacutequido maacutes fluido) El tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s

Procedimiento para liacutequidos transparentes - Cargue el viscosiacutemetro Si la muestra contiene partiacuteculas soacutelidas filtre durante la carga

a traveacutes de un filtro de 75 microm

91

- Permita al viscosiacutemetro cargado permanecer en el bantildeo lo necesario para alcanzar la temperatura de prueba

- Ajuste el volumen de la muestra para la marca despueacutes que la muestra ha alcanzado la temperatura de equilibrio

- Use succioacuten (si la muestra contiene constituyentes no volaacutetiles) o presioacuten para ajustar el nivel de muestra a una posicioacuten en el rango del capilar aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca

- Repita el procedimiento para hacer una segunda medida del tiempo de flujo Registre ambas medidas sin son acordes promedie y reporte el resultado de no ser asiacute repita la medida luego de haber limpiado y secado los viscosiacutemetros hasta obtener medidas similares

Procedimiento para liacutequidos opacos - Para el vapor refinado de lubricantes para cilindros y aceites lubricantes negros tome

una muestra representativa - Calieacutentela en el recipiente original en un horno a 60 plusmn 2 degC por 1 h - Agite completamente la muestra hasta que no haya lodo o cera adherida al agitador - Selle el recipiente hermeacuteticamente y agite por 1 min para completar el mezclado Si la

muestra es demasiado viscosa aumente la temperatura de calentamiento por encima de 60 degC

- Vierta suficiente muestra para llenar dos viscosiacutemetros en un frasco de vidrio de 100 mL y tape suavemente

- Sumerja el frasco en el bantildeo de agua caliente por 30 min - Remueva el frasco del bantildeo taacutepelo hermeacuteticamente y agiacutetelo por 60 s - Cargue dos viscosiacutemetros a traveacutes de un filtro de 75 microm en dos viscosiacutemetros ubicados

previamente en el bantildeo Para muestras sujetas a calentamiento utilice un filtro recalentado para evitar la coagulacioacuten de la muestra

- Despueacutes de 10 min ajuste el volumen de la muestra para que coincida con las marcas de llenado

- Con la muestra fluyendo libremente mida en segundos cada 01 s el tiempo requerido para el avance del anillo de contacto para pasar desde la primera marca de cronometraje hasta la segunda Para las muestras que requieren calentamiento complete las medidas del tiempo de flujo dentro de 1 h

- Registre las medidas del tiempo de flujo - Calcule la viscosidad cinemaacutetica en mm2s para cada medida del tiempo de flujo - Limpie el viscosiacutemetro

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ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica

karl fischer Equipo y accesorios

- Equipo Karl Fischer compuesto por bureta de 10 mL depoacutesito de reactivo (frasco de vidrio) agitador magneacutetico y matraz de destilacioacuten (v Figura 13)

- Agitador magneacutetico para homogenizar la muestra cruda - Circuito eleacutectrico consta de un microamperiacutemetro a corriente directa de 0 a 50 microA

bateriacutea de 15 V electrodos y voltiacutemetro de 2000 Ω - Jeringas de 10 microL 25 mL 5 mL 10 mL y 20 mL Reactivos

- Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina (solucioacuten de etilenglicol monometil eacuteter) o reactivo libre de piridina (diluido con xileno)

- Metanol (anhidro) - Solvente de muestra - Xileno grado reactivo - Cloroformo grado reactivo Procedimiento

- Calibre y Estandarice - Estandarice el reactivo Karl Fischer con agua destilada al menos una vez por diacutea - En un vaso de titulacioacuten limpio y seco adicione bastante solvente como para cubrir los

electrodos Selle todas las aberturas del recipiente e inicie la agitacioacuten magneacutetica Encienda el circuito indicado y adicione el reactivo Karl Fischer en cantidades moderadas al solvente El punto final se alcanza cuando despueacutes de la agitacioacuten el agua permanece desviada al menos 1 microA desde el punto de referencia por lo menos 30 s

- Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer - Adicione el solvente al recipiente de titulacioacuten y lleacutevelo a condiciones de punto final - Adicione el crudo inmediatamente despueacutes para asegurar homogeneidad completa

Mezcle la muestra a temperatura ambiente (25 degC) en el recipiente original - Titule la muestra hasta alcanzar el punto final estable por lo menos por 30 s y registre el

volumen de reactivo Karl Fischer (con una exactitud de 001 mL)

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Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer

94

ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) Equipo y accesorios - Bomba con una capacidad no menor que 300 mL construida de tal modo que no se

filtre durante la prueba y que la recuperacioacuten cuantitativa de los liacutequidos de la bomba se pueda llevar a cabo faacutecilmente La superficie interior de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable o alguacuten otro material que no sea afectado por el proceso de combustioacuten o sus productos Los materiales usados en el montaje de la bomba seraacuten tales que el empaque de la cabeza y el alambre de plomo aislado sean resistentes al calor y la accioacuten quiacutemica y no sufran una reaccioacuten que afecte el contenido de azufre del liacutequido en la bomba

- Copa de muestreo de platino de 24 mm de diaacutemetro exterior en la base 27 mm de diaacutemetro exterior en la cima 12 mm de altura externa y de 10 a 11 g de peso

- Alambre de encendido de platino calibre No 26 B amp S 041 mm 27 SWG o equivalente

- Circuito de ignicioacuten capaz de proporcionar corriente suficiente para encender la mecha de algodoacuten o el hilo de nailon sin fundir el alambre La corriente iraacute desde el paso bajo del transformador o desde una bateriacutea apropiada

- Mecha de algodoacuten o hilo de nailon blanco Reactivos - Pureza de reactivos en todas las pruebas seraacuten usados reactivos de grado quiacutemico - Solucioacuten de cloruro de bario (85 gl) disuelva 100 g de cloruro de bario dihidratado

(BaCl2bull2H2O) en agua destilada y afore a 1 L - Agua de bromo (saturada) - Aacutecido clorhiacutedrico (gravedad esp 119) Aacutecido clorhiacutedrico concentrado (HCl) - Oxiacutegeno libre de material combustible y compuestos de azufre disponible a una

presioacuten de 41 kgfcm2 (40 atm) - Solucioacuten de carbonato de sodio (50 gl) disuelva 135 g de carbonato de sodio

decahidratado (Na2CO3bull10H2O) y afore a 1 L - Aceite blanco USP o parafina liacutequida BP o equivalente Procedimiento - Preparacioacuten de la bomba y la muestra corte un trozo de alambre de encendido de 100

mm de longitud Enrolle la seccioacuten media (cerca de 20 mm) y ate los extremos libres a los terminales coloque el rollo para que esteacute por encima y a un lado de la copa de muestreo Inserte entre dos vueltas del rollo un poco de algodoacuten o de nailon de tal longitud que un extremo entre en la copa de muestreo Ponga cerca de 5 mL de solucioacuten de Na2CO3 en la bomba y giacuterela de tal manera que la superficie interior quede

95

humedecida por la solucioacuten Introduzca dentro de la copa de muestreo las cantidades de muestra y aceite blanco como se especifica en la siguiente tabla pese la muestra con una cercaniacutea de 02 mg No use maacutes de 1 g de muestra y aceite blanco u otro material combustible bajo en azufre o maacutes de 08 g si se usa la bomba IP 12

Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite

Contenido de Azufre ()

Peso de la Muestra (g)

Peso de Aceite Blanco (g)

5 oacute menos 06 a 08 00 Maacutes de 5 03 a 04 03 a 04

El uso de pesos de muestra que contienen por encima de 20 mg de cloro puede causar corrosioacuten de la bomba Se recomienda que para muestras que contengan maacutes del 2 de cloro el peso de la muestra estaraacute basado en el contenido de cloro dado en la siguiente tabla

Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite Contenido de Cloro

() Peso de la Muestra

(g) Peso de Aceite Blanco

(g) 2 a 5 04 04

Maacutes de 5 a 10 02 06 Maacutes de 10 a 20 01 07 Maacutes de 20 a 50 005 07

- Si la muestra no es miscible inmediatamente con el aceite blanco puede usar como

disolvente alguacuten otro combustible de bajo azufre Sin embargo el peso combinado de muestra y disolvente no volaacutetil no excederaacute 10 g o maacutes de 08 g si se usa la bomba

- Adicioacuten de oxiacutegeno ubique la copa de prueba y el algodoacuten de tal forma de que se humedezca en la muestra Ensamble la bomba y cieacuterrela hermeacuteticamente Suministre oxiacutegeno lentamente hasta alcanzar la presioacuten indicada en la siguiente tabla

Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno

Capacidad de la bomba (mL)

Presioacuten manomeacutetrica miacutenima (atm)

Presioacuten manomeacutetrica maacutexima (atm)

300 a 350 38 40 350 a 400 35 37 400 a 450 30 32 450 a 500 27 29

- Combustioacuten Sumerja la bomba en un bantildeo de agua destilada friacutea Conecte los

terminales al circuito eleacutectrico abierto Cierre el circuito para quemar la muestra Remueva la bomba del bantildeo por lo menos 10 min despueacutes de la inmersioacuten Libere la presioacuten a una tasa uniforme y lenta de tal forma que no se demore maacutes de un minuto Abra la bomba y examine el contenido si encuentra trazas de aceite no quemado o depoacutesitos de holliacuten desprecie la prueba y repita el procedimiento

96

- Recoleccioacuten de la solucioacuten de azufre Lave el interior de la bomba y su cubierta y la copa de aceite recolectando el lavado en un recipiente Retire cualquier precipitado de la bomba con un agitador de caucho Lave la base de los terminales hasta que el agua de lavado sea neutral al indicador rojo de metilo Adicione 10 mL de agua de bromo saturada al lavado del recipiente Ubique la copa de prueba en un recipiente de 50 mL adicione 5 mL de agua de bromo saturada 2 mL de HCl y suficiente agua como para cubrir la copa Caliente el recipiente justo por debajo de su punto de ebullicioacuten durante 3 oacute 4 minutos y antildeada al recipiente Lave la copa y el recipiente de 50 mL fuertemente con agua Remueva cualquier precipitado de la copa Antildeada los lavados de la copa del recipiente de 50 mL y el precipitado si lo hay a los lavados de la bomba en el recipiente de 600 mL No se deben filtrar ninguno de los lavados

- Determinacioacuten de azufre Evapore los lavados combinados hasta la marca de 200 mL Ajuste el calentamiento para mantener la ebullicioacuten lenta y antildeada 10 mL de solucioacuten de BaCl2 Agite la solucioacuten durante la adicioacuten y por lo menos 2 min despueacutes Cubra el recipiente con un vidrio de reloj acanalado y continuacutee la ebullicioacuten hasta la marca de 75 mL Deje enfriar el recipiente durante una hora antes de la filtracioacuten Luego filtre el liacutequido sobrenadante en un papel filtro cuantitativo Lave el precipitado con agua primero por decantacioacuten y luego en el filtro hasta que esteacute libre de cloro Transfiera el papel y el precipitado a un crisol pesado y seco Carbonice el papel sin quemarlo y finalmente queme el papel con una llama roja hasta que el residuo sea blanco Por uacuteltimo deje enfriar el crisol y pese su contenido

- Blanco Haga una determinacioacuten en blanco siempre que utilice reactivos nuevos aceite blanco u otro material combustible de bajo contenido de azufre

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ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

Equipo y accesorio - Espectroacutemetro de Absorcioacuten Atoacutemica sujeto a expansioacuten de la escala y ajuste del

nebulizador equipado con quemador de orificio y recaacutemara de premezcla para usar con una llama de acetileno y aire

- Baloacuten volumeacutetrico de 50 mL 100 mL 250 mL y 1 L - Pipetasde 2 mL 5 mL 10 mL 20 mL y 50 mL - Micropipeta de 100 microL tipo Eppendorf o equivalente Reactivos

Pureza de Reactivos pueden ser usados reactivos de grado quiacutemico en todas las pruebas excepto cuando se indique lo contrario

- Aliacutecuota 336 (cloruro de metil amonio tricapriacutelico) - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (10 vv) disuelva 100 mL (880 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (1 vv) disuelva 10 mL (88 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Solucioacuten de yodo disuelva 30 g de cristales de yodo con tolueno y diluya a 100 mL - Cloruro de plomo (PbCl2) - Gasolina esteacuteril de plomo- gasolina con un contenido menor que 0005 g Pbgal (132

mg PbL) - Solucioacuten estaacutendar de plomo (50 g Pbgal (132 g PbL)) disuelva 04433 g de cloruro

de plomo (PbCl2) previamente secado a 105degC por 3 h en 200mL de solucioacuten al 10 Aliacutecuota 336MIBK y afore en un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL mezcle y almacene en una botella oscura con tapa de polietileno Esta solucioacuten contiene 1321 microg PbmL lo cual es equivalente a 50 g Pbgal

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (10 g Pbgal (264 mg PbL)) por medio de una pipeta transfiera exactamente 500 mL de la solucioacuten de 50 g Pbgal (132 g PbL) a un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL afore con solucioacuten al 1 de AliacutecuotaMIBK almacene en una botella oscura con tapa de polietileno

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL)) transfiera exactamente por medio de pipetas 20 50 y 100 mL de la solucioacuten 10 g Pbgal (264 mg PbL) a balones volumeacutetricos de 100 mL adicione 50 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 a cada baloacuten afore con MIBK Mezcle bien y almacene en una botella con tapa de polietileno

- Metil isobutil cetona (MIBK)- (4-metil-2-pentanona)

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Procedimiento Calibracioacuten - Preparacioacuten de Estaacutendares de Trabajo- Prepare tres estaacutendares de trabajo y un blanco

usando los estaacutendares de soluciones de plomo 002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL) descritas anteriormente A cada uno de los cuatro balones volumeacutetricos de 50 mL adicione 30 mL de MIBK 50 mL de solucioacuten estaacutendar de plomo y 50 mL de gasolina libre de plomo En el caso del blanco adicione solamente 50 mL de gasolina libre de plomo Adicione inmediatamente 01 mL de solucioacuten de yodotolueno por medio de la pipeta Eppendorf de 100 microL Mezcle bien y deje reaccionar por 1 min Adicione 5 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 Afore con MIBK y mezcle bien

- Preparacioacuten de Instrumentos- Optimice el equipo de absorcioacuten atoacutemica para plomo a 2833 nm Usando el blanco ajuste la mezcla de gases y la velocidad de aspiracioacuten de la muestra para obtener una llama oxidante la cual carece de combustible y es una luz de color azul Aspire el estaacutendar de trabajo de 01 g Pbgal (264 mg PbL) y ajuste la posicioacuten del quemador para que de la respuesta maacutexima Algunos instrumentos requieren el uso de la escala de expansioacuten para producir una lectura de absorbancia de 0150 a 0170 para estos estaacutendares Lleve a cero el equipo con un blanco

- A un baloacuten volumeacutetrico de 50 mL adicione 30 mL de MIBK y 50 mL de muestra de gasolina y mezcle Adicione 010 mL (100 microL) de solucioacuten de yodotolueno y deje reaccionar por 1 min Adicione 50 mL de solucioacuten sl 1 de Aliacutecuota 336MIBK y mezcle Aspire la muestra y los estaacutendares de trabajo y registre los valores de absorbancia con marcaciones frecuentes del cero

- Grafique los valores de absorbancia vs concentracioacuten representados por los estaacutendares de trabajo y lea las concentraciones de las muestras en la graacutefica

99

ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles por bomba calorimeacutetrica

Equipos y accesorios - Cuarto de prueba el cuarto en el cual es operado el caloriacutemetro debe estar libre de

corrientes de aire y cambios de temperatura suacutebitos No deben llegarle los rayos directos del sol a la chaqueta o a los termoacutemetros Tener adecuados recursos para iluminacioacuten calentamiento y ventilacioacuten Son deseables el control termostaacutetico de la temperatura ambiente y la humedad relativa

- Bomba de oxiacutegeno la bomba de oxiacutegeno tiene un volumen interno de 350 plusmn 50 mL Todas las partes son construidas de materiales los cuales no son afectados lo suficiente por el proceso o los productos de combustioacuten como para presentar entradas de calor medibles o alteracioacuten de productos finales Si la bomba estaacute forrada en platino u oro todas las aberturas seraacuten selladas para prevenir que los productos de la combustioacuten alcancen la base metaacutelica La bomba debe ser disentildeada de tal forma que los productos liacutequidos de la combustioacuten puedan ser totalmente recuperados al lavar las superficies internas No debe haber goteo de gas durante la prueba La bomba debe ser capaz de resistir una prueba de presioacuten hidrostaacutetica a una presioacuten manomeacutetrica de 3000 psi (20 MPa) a temperatura ambiente sin acentuar cualquier parte maacutes allaacute de su liacutemite estaacutetico

- Caloriacutemetro el recipiente del caloriacutemetro (la bomba el recipiente con agitador y el agua en el cual estaacute sumergida la bomba) seraacute hecho de metal (preferiblemente cobre o bronce) con un revestimiento resistente al empantildeamiento y con todas las superficies externas altamente pulidas Su tamantildeo seraacute tal que la bomba estaraacute completamente inmersa en agua cuando sea ensamblado el caloriacutemetro Este tendraacute un dispositivo para agitar el agua completamente y a una velocidad uniforme pero con miacutenimo calor de entrada La agitacioacuten continua por 10 minutos no elevaraacute la temperatura del caloriacutemetro por maacutes de 001 degC empezando con temperaturas ideacutenticas en el caloriacutemetro el ambiente y la chaqueta La porcioacuten inmersa del agitador seraacute acoplada al exterior por medio de un material de baja conductividad de calor

- Chaqueta el caloriacutemetro estaraacute completamente encerrado dentro de una chaqueta con agua agitada y apoyado de tal forma que sus lados cabeza y fondo esteacuten aproximadamente a 10 mm de la pared de la chaqueta La chaqueta puede ser colocada para mantener una temperatura relativamente constante o con provisioacuten para ajustar raacutepidamente la temperatura de la chaqueta igual a la del caloriacutemetro para operacioacuten adiabaacutetica Esta debe ser construida de tal forma que cualquier evaporacioacuten de agua desde la chaqueta no se condense en el caloriacutemetro

- Termoacutemetros las temperaturas en el caloriacutemetro y la chaqueta seraacuten medidas con los siguientes termoacutemetros o combinacioacuten de ellos

bull Tubo grabado Tubo de vidrio con mercurio termoacutemetro ASTM de la bomba calorimeacutetrica teniendo un rango desde 66 a 95degF oacute 19 a 35degC 189 a 251degC oacute 239 a 301degC conforme a los requerimientos para termoacutemetros 56F 56C 116C oacute 117

100

C respectivamente Cada uno de los termoacutemetros han de estar probados para exactitud a intervalos no mayores que 25degF oacute 20degC sobre la escala graduada Las correcciones seraacuten reportadas a 0005degF oacute 0002degC respectivamente para cada prueba

bull Termoacutemetro Diferencial Beckmann rango 6degC leyendo ascendentemente conforme al requerimiento para el termoacutemetro 115C Cada uno de estos termoacutemetros seraacute probado para exactitud a intervalos no mayores que 1degC sobre la escala graduada y las correcciones seraacuten reportadas a 0001degC para cada prueba

bull Termoacutemetro Calorimeacutetrico Tipo Resistencia de Platino 25 Ω - Accesorios del termoacutemetro se requiere un amplificador para lecturas del termoacutemetro

de vidrio con mercurio a un deacutecimo de la divisioacuten maacutes pequentildea de la escala Este tendraacute un lente y un mango disentildeado para no incurrir en errores de paralaje

- Son necesarios una conexioacuten Wheatstone y un galvanoacutemetro capaz de medir resistencias de 00001 Ω para usar con termoacutemetros tipo resistencia

- Dispositivo de cronometraje se requiere un reloj u otro dispositivo de cronometraje capaz de medir tiempos de 1 s para usar con el caloriacutemetro de chaqueta isoteacutermica

- Soporte de muestra seraacuten quemadas muestras no volaacutetiles en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas

- Alambre de encendido use un alambre de hierro de 100 mm de longitud de No 34 B amp S o un alambre de resistencia de cromo C Pueden ser usadas pequentildeas longitudes si es la misma para todas las pruebas incluyendo la prueba de estandarizacioacuten Puede ser usado alambre de platino si la energiacutea de ignicioacuten es pequentildea y reproducible

- Circuito de encendido se requiere una corriente alterna o directa de 6-10 V para propoacutesitos de ignicioacuten con un amperiacutemetro o luz piloto en el circuito para indicar cuando estaacute fluyendo Puede usarse un transformador conectado a un circuito de bateriacuteas de almacenamiento de 115 V 5060 Hz (el interruptor del circuito de ignicioacuten seraacute del tipo contacto momentaacuteneo normalmente abierto excepto cuando se mantiene cerrado por el operador)

- Dispositivo de purificacioacuten de oxiacutegeno- Es usado generalmente oxiacutegeno comercial producido a partir de aire liacutequido sin purificacioacuten No debe ser usado oxiacutegeno preparado por electroacutelisis de agua sin purificacioacuten ya que puede contener bastante hidroacutegeno como para afectar los resultados un 1 oacute maacutes Las impurezas del combustible pueden ser removidas con oxiacutegeno pasaacutendolo sobre oacutexido de cobre (CuO) a aproximadamente 500degC

Reactivos - Aacutecido benzoico estaacutendar el aacutecido benzoico en polvo debe ser comprimido a tableta o

pellet antes de pesarlo Los pellets de aacutecido benzoico para los cuales el calor de combustioacuten fue determinado por comparacioacuten con muestras de la Oficina Nacional de Estaacutendares fueron obtenidos comercialmente por aquellos laboratorios no equipados para pellets de aacutecido benzoico

- Caacutepsulas de gelatina

101

- Indicador naranja de metilo o rojo de metilo - Aceite mineral - Oxiacutegeno puede usarse oxiacutegeno comercial sin purificacioacuten producido a partir de aire

liacutequido - Cinta sensible a la presioacuten cinta de celofaacuten de 38 mm (1 frac12 in) de ancho libre de cloro

y azufre - Solucioacuten estaacutendar de aacutelcali

- Solucioacuten de hidroacutexido de sodio (00866 molL) disolver 35 g de hidroacutexido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- Solucioacuten de carbonato de sodio (003625 molL) disolver 384 g de carbonato de sodio en agua y diluir hasta 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar

Procedimiento Estandarizacioacuten - Determinacioacuten de la Energiacutea Equivalente del Caloriacutemetro promedie no menos de seis

pruebas usando aacutecido benzoico estaacutendar Estas pruebas deben ser espaciadas un periacuteodo no menor de tres diacuteas Use no menos de 09 g y no maacutes de 11 g de aacutecido benzoico estaacutendar (C6H6COOH) Haga cada determinacioacuten de coacutemo se indica a continuacioacuten y calcule la temperatura correcta alcanzada

- Repita la prueba de estandarizacioacuten despueacutes de cambiar cualquier parte del caloriacutemetro y ocasionalmente revise tanto el caloriacutemetro como la teacutecnica de operacioacuten

- revisioacuten del caloriacutemetro para usarlo con combustibles volaacutetiles use 224- trimetilpentano para determinar si los resultados obtenidos coinciden con el valor certificado (47788 MJkg pesado en aire) Si los resultados no estaacuten dentro del rango la teacutecnica de manipulacioacuten de la muestra debe ser cambiada las muestras no volaacutetiles seraacuten quemadas en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas) Si esto no es posible o no se corrige el error corra una serie de pruebas usando 224-trimetilpentano para establecer la energiacutea equivalente para usar con combustibles volaacutetiles

- Calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o gelatinaaceite mineral determine el calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o de 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral de acuerdo al procedimiento usando aproximadamente 12 g de cinta o 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral y omitiendo la muestra Haga al menos tres determinaciones y calcule el calor de combustioacuten Promedie las determinaciones y redetermine el calor de combustioacuten de la cinta o de la caacutepsula de gelatinaaceite mineral siempre que se cargue el nuevo rollo o se inicie un lote

Peso de la muestra - Controle el peso de la muestra (incluyendo cualquier combustible auxiliar) para que el

aumento de temperatura producida por su combustioacuten sea igual que la de 09 a 11 g de aacutecido benzoico Algunos combustibles contienen agua y materia particulada (ceniza)

102

que degradaraacute los valores calorimeacutetricos Si requiere el calor de combustioacuten de un combustible limpio filtre la muestra para remover el agua libre y ceniza insoluble antes de experimentar para fluidos altamente volaacutetiles se reducen las peacuterdidas usando una cinta o caacutepsula de gelatinaaceite mineral

- Cinta coloque un pedazo de cinta sensible a presioacuten sobre la superficie de la copa recorte los bordes con una cuchilla de afeitar y selle hermeacuteticamente Coloque una tira de 3 12 mm de cinta doblado a la mitad y sellado por un borde en el centro de la tapa del disco para dar un arreglo flexible Pese la copa con la cinta retire de la balanza con pinzas Llene una jeringa hipodeacutermica con la muestra Adicione la muestra a la copa insertando el extremo de la aguja a traveacutes del disco de cinta a un punto tal que la hoja flexible de la cinta cubriraacute la perforacioacuten cuando se retire la aguja Selle la hoja flexible presionando ligeramente con una espaacutetula Pese la copa con la cinta y la muestra Tome en cuenta a lo largo del pesado y la operacioacuten de llenado evitar el contacto de la cinta o la copa con los dedos descubiertos Ubique la copa en el electrodo curvado y coloque el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva comprima el centro del disco de cinta

- Gelatinaaceite mineral pese la copa y la caacutepsula de gelatina La caacutepsula debe uacutenicamente ser manipulada con pinzas Adicione la muestra a la caacutepsula Pese la copa con la caacutepsula y la muestra Si se espera una combustioacuten pobre con la caacutepsula adicionar varias gotas de aceite mineral en la caacutepsula y vuelva a pesar la copa y su contenido Ubique la copa en el electrodo curvado y arregle el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva contacte la caacutepsula y el aceite

- Agua en la bomba adicione 10 mL de agua a la bomba con una pipeta - Oxiacutegeno con la muestra y el fusible ubicado cargue lentamente la bomba con oxiacutegeno

hasta 30 MPa (30 atm) de presioacuten manomeacutetrica a temperatura ambiente No purgue la bomba para remover aire atrapado Las presiones iniciales maacutes bajas o maacutes altas de oxiacutegeno pueden ser usadas dentro del rango de 25 a 35 MPa con tal que la misma presioacuten sea usada para todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Agua del caloriacutemetro ajuste la temperatura del agua del caloriacutemetro antes de pesar como se describe a continuacioacuten

Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica 16 a 20 degC por debajo de la temperatura de la chaqueta

Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica 10 a 14 degC por debajo de la temperatura ambiente

Este ajuste inicial aseguraraacute una temperatura ligeramente por encima de la de la chaqueta para caloriacutemetros teniendo una energiacutea equivalente de aproximadamente 102 kJdegC Algunos operadores prefieren una temperatura inicial maacutes baja para que la temperatura final esteacute ligeramente por debajo de la de la chaqueta Este procedimiento es aceptable con tal que sea usado en todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Use la misma cantidad (plusmn05 g) de agua destilada o desionizada en el recipiente del caloriacutemetro para cada prueba La cantidad de agua (2000 g) puede ser determinada maacutes exactamente pesando el recipiente del caloriacutemetro y el agua en una balanza El agua puede ser medida volumeacutetricamente si siempre se mide a la misma temperatura

- Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica monte el caloriacutemetro en la chaqueta e inicie la agitacioacuten Espere 5 min para lograr el equilibrio entonces registre la temperatura del

103

caloriacutemetro a intervalos de 1 min durante 5 min Encienda la carga al sexto minuto y registre el tiempo y la temperatura ta Aumente a esta un 60 del aumento de temperatura esperado y registre el tiempo en el cual alcanza el 60 Despueacutes del periacuteodo de aumento raacutepido (aproximadamente 4 a 5 min) registre temperaturas de intervalos de 1 min hasta el minuto que la diferencia entre lecturas sucesivas ha sido constante por 5 min

- Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica monte el caloriacutemetro en la chaqueta y empiece la agitacioacuten Ajuste la temperatura de la chaqueta para que sea igual o un poco maacutes baja que la del caloriacutemetro y corra por 5 min para obtener el equilibrio Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar el caloriacutemetro dentro de plusmn001 degC y mantenga por 3 min Registre la temperatura inicial y encienda la carga Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar con el caloriacutemetro durante el periacuteodo de elevacioacuten manteniendo las dos temperaturas lo maacutes cercanamente posible durante el aumento raacutepido y ajustando dentro de plusmn 001 degC cuando se aproxime la temperatura de equilibrio final Tome lecturas del caloriacutemetro a intervalos de 1 min hasta que se observe la misma temperatura en 3 lecturas sucesivas Registre eacutesta como la temperatura final Los intervalos de tiempo no son registrados ya que no son criacuteticos en el meacutetodo adiabaacutetico

- Analice el contenido de la bomba remueva la bomba y disminuya la presioacuten a una velocidad uniforme tal que la operacioacuten requeriraacute no menos de 1 min Examine el interior de la bomba para evidencia de combustioacuten completa Deseche la prueba si la muestra no se ha quemado o si encuentra depoacutesitos de holliacuten

- Lave el interior de la bomba incluyendo los electrodos y el receptaacuteculo de la muestra con un chorro fino de agua y cuantitativamente colecte los lavados en un beaker Use un miacutenimo de agua de lavado preferiblemente menos de 350 mL Titule los lavados con solucioacuten aacutelcali estaacutendar usando indicador naranja de metilo o indicador rojo de metilo

- Retire y mida los pedazos combinados de alambre de encendido no quemado y reste de la longitud original Registre la diferencia como alambre consumido

- Determine el contenido de azufre de la muestra si esta excede el 01 Determine el azufre por anaacutelisis de los lavados de la bomba que permanecen despueacutes de la titulacioacuten aacutecida usando el procedimiento descrito en los meacutetodos D 129 D 1266 D 2622 D 3120 D 4294 oacute D 5453 ASTM 2003

104

ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) Equipos y accesorios El equipo empleado se denomina el couloacutemetro (737 KF) que se conecta a la celda de titulacioacuten (v Figura 14) Este equipo ya fue adquirido con anterioridad por la Universidad Procedimiento minus El couloacutemetro debe encenderse miacutenimo 3 h antes de iniciar la prueba Igualmente la

jeringa que se usa para extraer e inyectar la muestra de aceite debe estar libre de humedad

minus La muestra de aceite se prepara en un ambiente seco a una temperatura de 30degC y una humedad relativa de 40

minus Antes de la prueba el equipo se lleva a un horno a una temperatura de 65degC durante 24 h para remover el remanente de humedad

minus Luego de la preparacioacuten del equipo y la jeringa se toma 1 mL de muestra Se pesa el conjunto (jeringa maacutes muestra) en una balanza analiacutetica

minus Se presiona el botoacuten Start del couloacutemetro y se inyecta en la celda de titulacioacuten minus Despueacutes se pesa la jeringa vaciacutea para determinar el peso de muestra de aceite minus El anterior dato (peso de la muestra) es la entrada al couloacutemetro Despueacutes de un corto

lapso de tiempo el contenido de humedad del aceite se despliega en la pantalla del equipo en unidades de parte por milloacuten (ppm)

Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer

105

ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio

106

M

ASTRAD LTD

Page 13

31-Jan-05

Tel + 44 1624 679630 Fax + 44 1624 679631 Email salesmastradcom Web wwwmastradcom

F in ch House 24 F i n ch Road Doug las I s l e o f Man IM1 2PS Grea t B r i t a i n

IP 123 - NFM 07002 - ISO 3405 - DIN 51751

This test method covers the distillation of natural gasolines motor gasiolines aviation gasolines aviation turbine fuels special boiling point spirits naphtas white spirit kerosines gas oils distillate fuel oils and similar petroleum products utilizing either manual or automated equipment

107

REFERENCE DESCRIPTION UNIT PRICE euroUROS 941227

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on left) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

941228

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on right) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

ACCESSORIES 19422 200 ml distillation f lask (D1078) 2000 19425 100 ml graduated receiver (D86) 2000 20348 Ceran board hole 50 mm 5500 24019 125 ml distillation f lask (D86) 1500 40078 Karanape board (38 mm) 1800 40079 Karanape board (32 mm) 1800 941251 Glass cooling bath (2l) 20700

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PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

110

OIL TEST CENTRIFUGE

API 2542 API 2548 API MPMS Chapter 103 ASTM D91 D96 D893 D1290 D1796 D1966 D2273 D2709 D2711 D4007 BS 2882 (Obs)DIN 51 793 FTMS 791b Methods 3000 3003 3004 3101 3121 5661 IP 75 (Obs) 359 ISO 3734 NF M07-020

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90000-2 Oil Test Centrifuge 68900090001-2 Adaptor for 90040 90060 (4) 3350090001-201 Cushion for 90001-2 (4) 2030090003-2 Adaptor for 90050-0 (4) 6830090005-2 Adaptor for 90011-0 (4) 3350090010-0 SETA Hazard Reduction System 15700090011-0 Tubes-cone shape 6in (6) 2580090014-0 Low Trolley for 90000-2 7280090015-0 High Trolley for 90000-2 9500090016-0 Transformer for 120V 60Hz 5930090040-0 Tube-cone shaped 8in (6) 25000

111

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90041-2 Stoppers (50) 290090050-0 Tube-pear shaped (6) 2640090060-0 Tube-trace sediment (6) 2640090200-4 Water Bath with lid 17000090202-2 Rack for 90011-0 Tubes 740090203-2 Rack for 9004060 tubes 840090204-2 Rack for 90050-0 Tubes 1570090300-0 Tube Pre-Htg Block 8800090301-0 Block - 9004090060 6800099100-2 Analytical Balance 234100

Packing timber crate GBP 125

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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120

PRICES EX WORKS IN USD DOLLARS

ZX101C OCTANE amp CETANE ANALYZER US$

26518

CE approved portable RON amp MON Meter precalibrated for unleaded and ethanol additived gasolines calibratable for 9 additional fuels such as leaded gasoline with possibility to Cetane Cetane Index Specific Products and Sulphur calibration Supplied complete with integrated printer 35 hours of calibration time mathematical regression and data analysis briefcase size carrying case 5 rolls of paper 3 sample holders 6 AA 15V batteries light cover user and calibration handbook RS-232 cable and IBM compatible software

1

1295000

Options 26518-1 25 Sample Memory 1 35000 26518-2 Pre-calibration for Cetane Cetane Index and Sulphur of

gasoils 1 67600

26518-3 Re-calibration for Cetane or Cetane Index or Specific Products (such as Reformated or Additived or Leaded gasolines) or Sulphur to be performed with your own samples under our computational supervision (Data to be sent by means of floppy disk)

1

52000

26518-4 Extended Warranty 1 year 1 49500 Consumables for 3 years of use

26519 Box of Paper 10 rolls 1 5200 26520 Sample Glass Holder 1 1600

26518-5 Sample Holder Lids pack of 12 1 4700 26518-6 Sample Holder Labels pack of 12 1 7000

Additional spare parts (for information) 26518-7 Carrying Briefcase 21200 26518-8 Light Shield 23700 26548-9 RS232 Cable 3400 26518-10 Aluminium Sample Holder Briefcase 39500 26548-11 Sample Holder Briefcase 12 Sample Jars 41600

NATIONAL WESTMINSTER BANK PROSPECT HILL DOUGLAS ISLE OF MAN GREAT BRITAIN SWIFT RBOSIMDD SORT CODE 60-95-43 ACCOUNT NO 9543 ndash 36050832 ACCOUNT NAME MASTRAD LIMITED

121

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Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers middot For pure and applied sciences even the classroom

middot Measure undiluted samples nucleic acids proteins and fiber chemical content

middot Low stray light wide dynamic range and small beam size

Fisher Catalog gt Spectrophotometers and Colorimeters gt Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers Advanced technology versatility and reliability combine with sophisticated software to meet the broad range of spectrophotometric applications Both models feature constant resolution to 01nm small beam size (12 x 1mm) wide dynamic range from -40 to 50A and a stable high-mass optical bench Czerny-Turner mounting helps eliminate aberrations Both models include UVProbe software that works with Microsoft Windows providing a familiar user interface and reliable performancemore

Characteristics Cat No Qty Price

220-92326-20 Each for $1153500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2401(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA Single monochrometer

220-92329-20 Each for $1560500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2501(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA double monochrometer

Specifications Common Features Optical System Double-beamdagger Spectral Bandwidth 01 02 05 1 2 and 5nm Wavelength Range 190 to 900nmDagger Accuracy plusmn03nm Repeatability plusmn01nm Photometric

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Specifications Common Features Readout Absorbance Transmittance Reflectance Energy Range -4000 to +5000A 0 to 9999T and R Accuracy (with NIST 930 Filter) plusmn0002A (0 to 05A) plusmn0004A (05 to 1A) plusmn03T (0 to 100T)

Scan Speed (approx at 20nm)

FAST (1233nmmin) MEDIUM (641nmmin) SLOW (467nmmin) SUPER SLOW (310nmmin)

Drift (after 2 hr warmup) lt00004Ahr Lamps Halogen (50W) deuterium Detector Photomultiplier R-928 Model UV-2401PC UV-2501PC Monochromator Single Double Stray Light (at 220 and 340nm) lt0015 lt00003

Noise (300nm peak-to-peak) 00030A 0005A daggerDirect ratio system with dynode feedback

DaggerExtendable to 1100nm with optional photomultiplier cell (062-70624-01)

Accessories bull Accessories for Shimadzu UV-2401PC and UV-2501PC Spectrophotometers

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Labconco Protector XStream Benchtop Hoods

Benchtop hoods for general chemistry applications offer excellent containment of chemical fumes and vapors Designed to operate over a broad range of face velocities from 60 to 100fpm and conserve energy when operated at OSHA-approved velocities as low as 60fpm without compromising containment Aerodynamic design of sash handle air foil upper dilution-air supply and rear downflow baffle work together to produce horizontal airflow patterns that significantly reduce concentrations of chemical contaminants throughout the work area High concentrations of contaminants generated in the interior of the hood are not allowed to accumulate near the face of the hood and work surface area that are in close proximity to the operator-breathing zone more

Characteristics Cat No Qty Price 16-071-100 Labconco No9840400 Each for $715000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-101 Labconco No9840500 Each for $822500

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXtreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts 5

16-071-102 Labconco No9840600 Each for $880000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-103 Labconco No9840800 Each for $1214000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collars exhausts

124

16-316-50 Labconco No9840401

Each for $780000 XSTREAM HOOD WFIXTURE 4 115V

16-316-51 Labconco No9840501

Each for $887500 XSTREAM HOOD WFIXTURE 5 115V

16-316-52 Labconco No9840601 Each for $945000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 6 115V

16-316-53 Labconco No9840801 Each for $1279000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 8 115V

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Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

Fisher Safety Catalog gt Emergency Response gt Eyewash and Eye-facewash Stations gt Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

All sprayhead assemblies include flow control to assure safe steady water flow under varying water supply conditions and pop-off protective sprayhead dust covers ABS plastic perforated isc sprayheads gently cleanse eyes and faced more

Mounted on 114 in (32cm) galvanized steel pipe pipe waste tee and floor flange protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle

Dome-type strainer and 114 in (32cm) female drain fitting

Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2306 Each for $35728 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2307 Each for $32945 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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Mounted on 12 in (13cm) galvanized steel supply arm protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle Dome-type strainer and 114 in (32cm) IPS female fitting with tailpiece

Supplied with heavy-gauge aluminum wall bracket with three clearance holes for wall mounting (hardware not included) and tailpiece Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2304 Each for $28855 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2305 Each for $25691 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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ANEXO V ndash Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

IDENTIDAD Y USOS

NOMBRE GASOLINA CORRIENTE OBTENCION Y USOS

Es un combustible proveniente de naftas obtenidas por procesos de destilacioacuten ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 86 miacutenimo En Colombia tambieacuten se le conoce como gasolina corriente Esta gasolina estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de baja relacioacuten de compresioacuten (81 a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleela uacutenicamente para enfriar PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

El personal debe emplear respiradores cuando combate el fuego Si es posible debe cerrarse el flujo de combustible en su origen RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los bomberos deben usar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS

La permanencia prolongada en atmoacutesfera saturada de disolventes causa trastornos fisioloacutegicos presentaacutendose asfixia y lesiones en los tejidos pulmonares Los vapores tienen un bajo grado de toxicidad pero las nieblas pueden producir neumoniacutea quiacutemica En altas concentraciones los vapores son irritantes y anesteacutesicos Las concentraciones anesteacutesicas estaacuten sobre 1000 ppm y los efectos irritantes dan aviso de proximidad a maacutes altas concentraciones Tienen bajo orden de toxicidad por ingestioacuten oral Sin embargo cantidades minuacutesculas que se aspiren y subsecuentemente produzcan voacutemito pueden provocar dantildeos severos en los pulmones Es ligeramente irritante en los ojos pero no

128

dantildea sus tejidos En forma liacutequida tiene baja toxicidad pero el contacto prolongado y repetido con la piel puede irritarla causando dermatitis CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION Mantenga a la viacutectima abrigada y en reposo No induzca al voacutemito

INHALACION Aleje inmediatamente a la viacutectima del aacuterea contaminada Suministre respiracioacuten artificial en caso de paro respiratorio

PIEL Quite la ropa contaminada Lave la piel afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Enjuaacuteguelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA

Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia o no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De neopreno o nitrilo PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes se deben reemplazar si se han contaminado con el combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE ACPM FORMULA MOLECULAR (MEZCLA) OBTENCION Y USOS Es un destilado medio obtenido del fraccionamiento o destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo de tal forma que su iacutendice de cetano el cual mide la calidad de ignicioacuten sea de 45 como miacutenimo Se utiliza como combustible para motores diesel (en vehiacuteculos plantas eleacutectricas y calderas)

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 51degC (124degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 230degC (494degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Utilice dioacutexido de carbono quiacutemico seco o espuma NUNCA debe usarse liacutequido para apagar incendios relacionados con combustibles para motores porque lo uacutenico que

129

se consigue es expandir el fuego Utiliacutecela solamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego y dispersar los gases y vapores PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS El respirar gases de combustible de motor puede ser nocivo y causar naacuteuseas dolor de cabeza mareo e inconsciencia Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del aparato respiratorio El principal efecto agudo a altas concentraciones por viacutea respiratoria es la depresioacuten del sistema nervioso central Por ingestioacuten puede causar disturbios gastrointestinales Los siacutentomas incluyen voacutemito naacuteuseas y diarrea Los efectos incluyen euforia excitacioacuten dolor de cabeza desvanecimiento somnolencia visioacuten borrosa fatiga temores convulsiones peacuterdida de consciencia coma interrupcioacuten de la respiracioacuten y la muerte La exposicioacuten a sus vapores humos o nieblas pueden causar irritacioacuten en los ojos El contacto repetido o prolongado de la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria EFECTOS CRONICOS Los productos de composicioacuten similar han producido caacutencer de la piel en animales de laboratorio y han dado resultados positivos en pruebas de sistemas mutageacutenicos CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Haga raacutepidamente un lavado gaacutestrico con carboacuten activado para prevenir la absorcioacuten Deacute a beber abundante agua o leche INHALACION Traslade la persona afectada hacia un sitio fresco manteacutengalo abrigado y en reposo Proporcione oxiacutegeno si hay peacuterdida de la conciencia Suministre respiracioacuten artificial si se detiene su repiracioacuten PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO SI MUTAGENICO SI TERATOGENICO SI

IDENTIDAD Y USOS

130

NOMBRE ALQUITRAN AROMATICO

FORMULA MOLECULAR (MEZCLA)

OBTENCION Y USOS Es el producto de los fondos de la fraccionadora de la Unidad de Ruptura Cataliacutetica Es un producto altamente insaturado que se utiliza espacialmente como materia prima para la elaboracioacuten del negro de humo especialmente en la industria de llantas Tambieacuten puede ser utilizado como dileyente del combustoleo

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 1017degC MEDIO EXTINGUIDOR Utilice agua en atomizador quiacutemico seco espuma o dioacutexido de carbono Utilice agua para limpiar los recipientes estructuras y personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial cara completa RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego Ademaacutes puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Los tanques de almacenamiento pueden contener atmoacuteferas inflamables

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS Causa leve irritacioacuten en los ojos por ingestioacuten puede producir disturbios gastrointestinales Los siacutentomas pueden incluir irritacioacuten naacuteuseas voacutemito diarrea El contacto repetido o prolongado con la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales acneacute enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar fotosensibilizacioacuten en algunas personas Por inhalacioacuten puede provocar irritacioacuten en el tracto respiratorio La exposicioacuten a altas concentraciones de nieblas de aceite denso causa eritema moderado a severo ulceracioacuten de la piel hiacutegado timo y dantildeo en meacutedula oacutesea Da positivo en ensayos de mutagenicidad Tambieacuten se ha comprobado que la inhalacioacuten repetida o prolongada de concentraciones significantes de mezclas de aceites aromaacuteticos de proceso pueden llevar posiblemente a una forma benigna de fibrosis pulmonar o a caacutencer del tracto gastrointestinal superior EFECTOS CRONICOS CARCINOGENICIDAD Existe evidencia suficiente de carcinogenicidad en experimentos con animales Este producto contiene aceites aromaacuteticos los cuales a su vez contienen compuestos aromaacuteticos policiacuteclicos algunos de los cuales se ha demostrado que causan caacutencer en la piel de los seres humanos bajo pobres condiciones de higiene personal y contacto repetido o prolongado CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente monitoree por si se presenta dificultad respiratoriaINHALACION Aleje a la persona alejada de la fuente de exposicioacuten Si no respira abra los conductos de aire y deacute resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta la respiracioacuten suministre oxiacutegeno PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten

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OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos Debe separar un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO MUTAGENICO SI TERATOGENICO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Se requiere si se exceden los liacutemites de exposicioacuten o se experimenta irritacioacuten En caso de emergencia y no rutinarios se recomiendan aparatos de respiracioacuten autocontenidos GUANTES PROTECTORES Guantes impermeables PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad y maacutescara facial OTRAS Delantales botas Debe disponerse de duchas o estaciones lavaojos CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales o locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CRUDO CASTILLA OBTENCION Y USOS

El crudo castilla se utiliza como ligante asfaacuteltico en la pavimentacioacuten de viacuteas con traacutefico liviano y moderado Se emplea como sustituto de los asfaltos liacutequidos tradicionales en riegos de imprimacioacuten estabilizacioacuten de bases y sub-bases reciclaje de pavimentos y capas de rodadura Otras aplicaciones incluyen estabilizacioacuten de afirmados parcheos riegos de liga y de proteccioacuten diques bermas revestimientos de canales y cunetas bordillos andenes y viacuteas peatonales canchas deportivas etc Para estas aplicaciones es indispensable como en todo proyecto de pavimentacioacuten un buen anaacutelisis de las diferentes condiciones que se requieren para el disentildeo y construccioacuten de la viacutea tales como condiciones de subrasante condiciones del clima caracteriacutesticas de los agregados dosificacioacuten del crudo y control de calidad en cada una de las etapas del proceso constructivo OTROS USOS El Crudo Castilla es un petroacuteleo crudo que una vez sale del pozo se somete a deshidratacioacuten para retirar el Excedente de agua y dejarlo en condiciones de ser utilizado como combustible Se usa como combustible industrial en hornos secadores y calderas Puede emplearse en plantas de generacioacuten eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 827degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 405degC PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Se clasifica como un liacutequido combustible Clase II de acuerdo con la Norma 321 de la NFPAlo que significa que puede sufrir ebullicioacuten desbordante (boil over)

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA DE AVIACION

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FORMULA MOLECULAR OBTENCION Y USOSEs un combustible elaborado a base de alquilato obtenido en la reaccioacuten de alquilacioacuten cataliacutetica de los butanos y butilenos El octanaje de alquilato se aumenta con la adicioacuten de compuestos aromaacuteticos (xilenos mezclados) que mejora el octanaje de esta gasolina Finalmente se adiciona tetraetilo de plomo para llevar el octanaje hasta 130 octanos valor miacutenimo especificado Se utiliza como combustible en los aviones con motores de combustioacuten interna

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestosal fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire Por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente Un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma edema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten de la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnalencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peliacutegro de muerte por edema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado de sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios INGESTIOacuteN No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva disminuye la absorsioacuten de hidrocarburos No se debe inducir al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre oxiacutegeno Debe mantener al paciente abrigado y en reposo Mantenga bajo vigilancia meacutedica

PIEL uite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia y no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De nitrilo o neopreno

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PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes deben reemplazarse si se han contaminado con combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVAExtractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA MOTOR EXTRA OBTENCION Y USOSLa gasolinas extra es un combustible proveniente de nafta obtenidas por procesos de destilacioacuten atmosfeacuterica ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 94 miacutenimo Se incorporan tambieacuten aditivos quiacutemicos con el fin de mejorar las propiedades de estabilidad de la oxidacioacuten y proteccioacuten contra la corrosioacuten y el herrumbre importantes para evitar variaciones en su calidad durante el almacenamiento en planes de abasto estaciones de servicio y depoacutesito de vehiacuteculos Estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de alta relacioacuten de compresioacuten (superior a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleacuteela uacutenicamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugaresjos si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla eleacutectrica o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamnete

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma endema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten en la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnolencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peligro de muerte por endema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado e sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

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INGESTION No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva diminuye la absorcioacuten de hidrocarburos No debe Inducirse al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima hacia un lugar fresco Manteacutengala abrigada y en reposo Suministre oxiacutegeno Manteacutengala bajo vigilancia meacutedica

PIEL Quite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CICLOHEXANO FORMULA MOLECULAR C2 H2

OBTENCION Y USOS

Se obtiene mediante la hidrogenacioacuten cataliacutetica del benceno de alta pureza tambieacuten puede obtenerse por destilacioacuten del petroacuteleo Se emplea en la extraccioacuten de aceites esenciales para quitar pintura y barnices como disolvente en la industria de los plaacutesticos sirve tambieacuten como compuesto quiacutemico intermedio en la preparacioacuten del ciclohexanol ciclohexanona y aacutecido adiacuteptico utilizado en la industria del nylon

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -20degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 84 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva Utiliacutecela para enfriar las recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben usar equipo protector completo y aparato de respiracioacuten completo con maacutescara facial operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Los vapores pueden dispersarse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Tambieacuten sus vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS La inhalacioacuten puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento narcosis sofocacioacuten baja de la presioacuten sanguiacutenea depresioacuten del sistema nervioso central La inhalacioacuten puede producir

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ademaacutes irritacioacuten del sistema respiratorio El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten La exposicioacuten prolongada puede causar dermatitis La ingestioacuten es nociva y puede ser fatal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial si la respiracioacuten se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE BENCINA OBTENCION Y USOS Es una nafta obtenida en los procesos de destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo Se utiliza como materia prima para la elaboracioacuten de disolventes alifaacuteticos Tambieacuten puede utilizarse como combustible domeacutestico en estufas y quemadores para la cocioacuten de alimentos Es fuente de gasolina naftas especiales etileno

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -483degC (ASTM D 56) PUNTO DE AUTOIGNICION gt 2878degC MEDIO EXTINGUIDOR Clase B quiacutemico seco y dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva se sugiere utilizarla entonces para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Debe utilizarse aparatos de respiracioacuten autocontenidos operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es extremadamente inflamable Al mezclarse con el aire en proporciones de 1 a 6 en volumen se forman mezclas explosivas Sus vapores son maacutes pesados que el aire y por lo tanto se acumulan en los lugares bajos Si encuentran una fuente de ignicioacuten los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente Los vapores pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Su combustioacuten puede generar monoacutexido de carbono Los recipientes cerrados expuestos al fuego pueden explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN

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INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS Como todos los destilados del petroacuteleo es un depresivo del sistema nervioso central Los siacutentomas de sobrexposicioacuten incluyen desvanecimiento dolor de cabeza intoxicacioacuten y estados de aacutenimo que van desde la euforia hasta la inconsciencia Por inhalacioacuten puede producir irritacioacuten en la nariz y la garganta El contacto repetido y prolongado con la piel puede producir peacuterdida de las grasas naturales y dermatitis El contacto con los ojos puede producir conjuntivitis Por ingestioacuten puede causar irritacioacuten de la garganta con naacuteuseas voacutemito e inconsciencia CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten Deacute a beber grandes cantidades de agua o leche Si ocurre el voacutemito suministre maacutes liacutequidos

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Si la respiracioacuten es dificil suministre oxiacutegeno Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Lave inmediatamente el aacuterea de contacto con agua y jaboacuten Si la ropa se humedece quiacutetesela raacutepidamente

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos separando un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PARAFINA LIVIANA OBTENCION Y USOSLas ceras parafiacutenicas o sencillamente parafinas son una mezcla de hidrocarburos saturados de cadena recta cuyo peso molecular oscila entre 320 y 560 que presentan consistencia soacutelida a temperatura ambiente Su obtencioacuten se efectuacutea mediante procesos de extraccioacuten con solvente a partir de las fracciones de crudos parafiacutenicos con rango de destilacioacuten entre 350 y 650degC El principal uso de la parafina es la fabricacioacuten de velas y productos relacionados En menor proporcioacuten se utiliza en la elaboracioacuten de ceras para pisos foacutesforos papel parafinado vaselinas cosmeacuteticos en la extraccioacuten de aceites esenciales para la preparacioacuten de perfumes

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 204degC (390degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 473 degF MEDIO EXTINGUIDOR Utilice el medio extintor apropiado para el tipo de fuego en que se encuentre invoucrado PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de proteccioacuten apropiado aparatos de respiracioacuten Autocontenidos con maacutescara facial

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operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONEl material se vuelve altamente inflamable cuando se calienta Produce gases toacutexicos de oacutexido de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl contacto prolongado y repetido puede causar irritacioacuten en la piel ojos y membranas mucosas La exposicioacuten croacutenica puede producir dermatitis foruacutenculos cerosos paacutepulas EFECTOS CRONICOSSe ha reportado carcinoma de scroto en prensadores expuestos a la cera de petroacuteleo cruda Tambieacuten se ha registrado parafinomas debido al uso de la parafina con fines cosmeacuteticos pero paradoacutejicamente no se hace mencioacuten de su carcinogenicidad en la lista de RTECS de la NIOSH CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito Si el paciente estaacute consciente suministre grandes cantidades de agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial si es necesario

PIEL Lave el aacuterea afectada con agua y jaboacuten durante unos 15 minutos

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas secas bien ventiladas alejadas de toda fuente de calor de ignicioacuten RECIPIENTES Cajas de cartoacuten bien cerradas CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ANARANJADO (Almacenamiento general) OTROS Almacene bajo 40degC Para prevenir descargas en la transferencia deben emplearse recipintes conectados a tierra

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Utilice ropa adecuada Retire toda fuente de ignicioacuten Proporcione adecuada ventialacioacuten El material derramado puede canalizarse y ser bombeado hacia un tanque tambieacuten puede emplear alguacuten absorbente

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PROPANO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

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DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -104degC PUNTO DE AUTOIGNICION 468 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 23 SUPERIOR (UEL) 95 MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco o agua en atomizador Utilice agua para enfriar los tanquesestructuras y proteger al personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEn altas concentraciones es asfixiante (y puede tener propiedades anesteacutesicas) produciendo finalmente efectos sobre el sistema nervioso central La sobreexposicioacuten puede provocar mareo desorientacioacuten y exitacioacuten Una mayor exposicioacuten puede provocar inconsciencia y muerte El contacto con propano liacutequido puede originar quemaduras por congelamiento CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Quite raacutepidamente la ropa Lave con agua el aacuterea contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Bien ventiladas alejadas de toda fuente de ignicioacuten de la luz solar directa RECIPIENTES Se almacena en recipientes bajo su propia presioacuten al vapor CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO GRIS OTROS Mantenga alejado de agentes oxidantes y de cilindros de cloro y oxiacutegeno

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Elimine todas las fuentes de ignicioacuten Ventile la zona Detenga el flujo si es posible Utilice el extractor o mediante ventilacioacuten forzada mantenga la concentacioacuten del gas por debajo del rango de la mezcla explosiva Traslade el tanque o el cilindro a un aacuterea abierta Deje que se escape a la atmoacutesfera Utilice equipo de proteccioacuten personal

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE TOLUENO FORMULA MOLECULAR CH2 C2 H2

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OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticamente Se utiliza como disolvente en la fabricacioacuten de pinturas resinas thinner y tintas Ademaacutes es materia prima para la produccioacuten del benceno benzaldehiacutedo colorantes explosivos y otros compuestos orgaacutenicos Como adelgazador para pinturas barnices esmaltes lacas y com solvente para cucho grasas y resinas

REACTIVIDAD ESTABLE SI CONDICIONES QUE DEBEN EVITARSE Es estable bajo almacenamiento y manejo normal Deben evitarse agentes oxidantescalor chispas y llamas INCOMPATIBILIDADES (material para evitar) Con agentes oxidantes fuertes cloro El aacutecido nitrico y el tolueno especialmente en combinacioacuten con aacutecido sulfuacuterico pueden producir compuestos nitrados los cuales son peligrosamente explosivos PRODUCTOS PELIGROSOS POR DESCOMPOSICIONLa oxidacioacuten en el aire puede producir oacutexidos de carbono y nitroacutegeno POLIMERIZACION PELIGROSA NO OCURRIRA

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 44degC PUNTO DE AUTOIGNICION 536 degC (997degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de niebla El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego dispersar los vapores y proteger al prsonal involucrado en la extincioacuten PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos y proteccioacuten facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONA temperatura ambiente emiten vapores que pueden formar mezclas inflamables con el aire Existe riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se expone al calor y las llamas Los vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl tolueno liacutequido se absorbe muy poco a traveacutes de la piel pero a trveacutes del tracto gastrointestinal el hidrocarburo entra en la sangre a una velocidad mucho maacutes alta Los vapores del tolueno se absorben raacutepidamente por inhalacioacuten asiacute que la intoxicacioacuten sisteacutemica puede presentarse en pocos segundos dependendo de la concentracioacuten Debido a la solubilidad del tolueno en las grasas este hidrocarbura tiende a acumularse en los tejidos en proporcioacuten a su contenido de grasa La inhalacioacuten de los vapores puede causar tos dolor de cabeza dificultad respiratoria naacuteusea voacutemito fatiga irritacioacuten gastrointestinal debilidad descoordinacioacuten inestabilidad inconsciencia y convulsiones EFECTOS CRONICOS Los efectos croacutenicos de sobreexposicioacuten pueden incluir dantildeos al hiacutegado o rintildeones E uso de alcohol puede agravar el efecto narcoacutetico y las efectos sobre la sangre CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Si la viacutectima estaacute consciente suministre agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y

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suministre oxiacutegeno Mantenga al la persona abrigada y en reposo

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas limpias bien ventiladas alejadas del calor de las fuentes de ignicioacuten y de fuertes agentes oxidantes RECIPIENTES De vidrio color aacutembar bien cerrados y protegidos de dantildeos fiacutesicos Para manejar pequentildeas cantidades se recomienda emplear canecas de seguridad CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ROJO (Inflamable) OTROS Emplee herramientas que no produzcan chispas Ademaacutes todas las transferencias deben acerse en recipientes conectados a tierra

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE QUEROSENO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 38degC (100degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 2289 degC (444degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de rociacuteo o niebla Utilice agua en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido o de suministro de aire para fuegos en aacutereas encerradas RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire Presenta riesgos de explosioacuten y fuego moderado cuando se calienta

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de concentraciones excesivas al vapor o nubes es irritante al tracto respiratorio y puede causar efectos tales como dolor de cabeza desvanecimientos naacuteuseas convulsiones o peacuterdida de la consciencia dependiendo de las concentraciones y del tiempo de exposicioacuten Altas concentraciones del vapor o el contacto con el liacutequido es irritante en los ojos Al contacto con la piel origina peacuterdida de las grasas naturales e irritacioacuten por exposiciones repetidas o prolangadas puede provocar dermatitis Es irritante a la boca garganta y tracto digestivo y puede ser toacutexico por ingestioacuten La broncoaspiracioacuten puede producir neumoniacutea por accioacuten local y posiblemente por el petroacuteleo sanguiacuteneo circulante que se ha absorbido en el estoacutemago El TLV para un trabajador

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expuesto 40 horas semanales a esta sustancia es de 100mg m2 (NIOSH - 1977) CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Se sugiere hacer lavado gaacutestrico cuidadoso

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y suministre oxiacutegeno

PIEL Lave las aacutereas del cuerpo expuestas al liacutequido con agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE XILENOS MEZCLADOS FORMULA MOLECULAR C2 H2 (CH2)2 OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticas reformadas Son ampliamente utilizados en la industria de pinturas en la de incecticidas en la elaboracioacuten de los diversos tipos de thinner Se emplea tambieacuten como mejorador del nuacutemero de octano de la gasolina

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 305degC PUNTO DE AUTOIGNICION 563 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 11 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONPresentan un riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se exponen al calor o a la llamaSu combustioacuten puede producir monoacutexido y dioacutexido de carbono Sus vapores maacutes pesados que el aire pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalcioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento irritacioacuten del tracto respiratorio narcoacutesis y peacuterdida de la conciencia Al contacto con la piel pueden producir irritacioacuten y desengrasamiento Al contacto con los ojos pueden provocar irritacioacuten y quemaduras Su ingestioacuten puede ocasionar irritacioacuten gastrointestinal visioacuten borrosa disminucioacuten de la presioacuten sanguiacutenea envenenamiento Los efectos croacutenicos de sebreexposicioacuten

142

pueden incluir dantildeos al hiacutegado o los rintildeones Deben hacerse exaacutemenes perioacutedicos para observar posibles desordenes gastrointestinales hiacutegado rintildeones y sistema nervioso central CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de aspiracioacuten Puede suministrarse un cataacutertico salino

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Debe mantener al paciente en observacioacuten

por posible aparicioacuten de edema pulmonar

PIEL Lave con agua y jaboacuten Remueva prontamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE COMBUSTOLEO OBTENCION Y USOS

Es un combustible elaborado a partir de productos residuales obtenidos de procesos de refinacioacuten del petroacuteleo crudo Es un aceite altamente viscoso empleado principalmente en combustioacuten industrial para lo cual requiere un buen precalentamiento Tambieacuten se emplea en plantas de generacioacuten de energiacutea eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 60degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 350degC (662degF) MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma El agua en atomizador o en forma de niebla debe utilizarse como pantalla protectora o para enfriar tanque adyacentes y maquinaria PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

Los bomberos expuestos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial y equipo protector completo RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los recipientes pueden explotar con el calor del fuego En el espacio de cabeza de los tanques pueden formarse vapores de los hidrocarburos livianos esto puede causar riesgo de inflamabilidad explosioacuten a una temperatura por debajo del punto normal de inflamacioacuten del combustible

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

143

EFECTOS AGUDOS

Por ingestioacuten praacutecticamente no es toacutexico Los siacutentomas incluyen irritacioacuten naacuteuseas voacutemito y diarrea Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del tracto respiratorio y efectos nocivos en el sistema nervioso central Los efectos incluiraacuten excitacioacuten euforia dolor de cabeza desvanecimiento somnalencia visioacuten borrosa fatiga convulsiones peacuterdida de la consciencia coma difucultad respiratoria y muerte Es moderadamnete irritante en la piel El contacto repetido o prolongado puede resultar en peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento picazoacuten inflamacioacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar reacciones aleacutergicas en algunas personas En los ojos es levemente irritante CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Se ha indicado que las exposiciones repetidas prolongadas y excesivas en particular bajo condiciones de baja higiene puede llevar a desarrollar crecimiento de verrugas que pueden degenerar en caacutencer en la piel Se debe recalcar el hecho de que el caacutencer es extremadamente raro y soacutelo podriacutea presentarse despueacutes de muchos antildeos de excesiva exposicioacuten

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente verifique el ritmo respiratorio

INHALACION Aleje a la persona afectada del sitio de exposicioacuten Si no respira aseguacuterese que esteacuten abiertos los conductos de aire y suministre resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta suministre oxiacutegeno

PIEL Remueva inmediatamente la ropa contaminada Lave las aacutereas de contacto con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE N - HEXANO FORMULA MOLECULAR CH2 (CH2 ) 4CH2 OBTENCION Y USOSSe obtiene como producto de consumo industrial en la Unidad de Especialidades en el proceso de fraccionamiento de gasolinas naturales en un rango de 461 - 794 degC Se emplea en la determinacioacuten del iacutendice de refraccioacuten de los metales en el llenado de termoacutemetros en lugar del mercurio usulmente con un colorante rojo o azul y en la extraccioacuten de aceites vegetales comestibles

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -217degC PUNTO DE AUTOIGNICION 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (Volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 77 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser Inefectiva empleacuteela para enfrias los recipientes expuestos al fuego

144

PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar ropa protectora apropiada y aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes deignicioacuten distantes y explotar Los recipientes cerrados expuestos al calor pueden explotar El contacto con oxidantes fuertes puede causar fuego Se producen oacutexidos de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION NO CONTACTO SI OJOS SI EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento somnolencia irritacioacuten del tracto respiratorio narcosis y peacuterdida de la consciencia El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten ademaacutes tiene efecto desengrasante en la piel produciendo sequedad Por ingestioacuten puede dar lugar a naacuteuseas voacutemito dolor de cabeza desvanecimiento e irritacioacuten gastrointestinal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial y si se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Utilice aceites o cremas humectantes

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

145

ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio

COMPANtildeIacuteA QUIacuteMICA Y FARMACEacuteUTICA MERCK

(Se encuentra en el CD)

146

147

ANEXO X ndash Planos arquitectoacutenicos

148

149

150

360 150

050 080

100 100 300

050

145

145

050

050

030

080

100

080

150

230

040

05

150

180

080

100 490 660

Mezones de Trabajo

Instalaciones

Fregadero

Lavaojos

Pared con recubrimiento contra fuego

Almaceacuten de reactivos

Extintor

0

Todas las unidades en metros

58

Extractor de gases

ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025

REQUISITOS GENERALES DE COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIOacuteN

(Se encuentra en el CD)

151

ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio

SOLICITUD DE ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYOS

(Se encuentra en el CD)

152

ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la Universidad Nacional de Colombia (BPUN)

I Identificacioacuten Tiacutetulo Montaje de un Laboratorio de Combustibles y Lubricantes en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales Director o coordinador Ingeniero quiacutemico Ramiro Betancourt Grajales (docente de la misma institucioacuten) Naturaleza acadeacutemica y de soporte (servicios de extensioacuten) Relacioacuten con el Plan de Desarrollo Por el caraacutecter baacutesicamente teacutecnico de la Sede Manizales representa un intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular contar con un laboratorio de anaacutelisis de combustibles y lubricantes debido a su estrecho viacutenculo con los programas curriculares de estas carreras Ademaacutes la necesidad de un laboratorio de esta clase para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de su ausencia total en la regioacuten Novedad o continuidad corresponde a un proyecto nuevo en toda la regioacuten del eje cafetero Otras instituciones o dependencias participantes ninguna I Descripcioacuten Justificacioacuten En la actualidad nacional y mundial reside gran intereacutes por parte de las diferentes naciones incentivar la investigacioacuten de combustibles alternativos que dado el inminente agotamiento de los combustibles foacutesiles se convertiraacuten en insumos de primera necesidad para las actividades humanas En Manizales especialmente en la Universidad Nacional se vienen llevando a cabo diferentes proyectos de combustibles alternativos por lo cual se debe disponer de la infraestructura suficiente para evaluar sus propiedades fiacutesico-quiacutemicas y de este modo valorar sus ventajas y desventajas como combustibles Por otro lado el servicio que pueda prestar la universidad al sector industrial y comercial en este campo le traeriacutea ingresos que le permitiriacutean apoyar proyectos de orden institucional Objeto del proyecto Infraestructura fiacutesica del Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional Sede Manizales Objetivo la Sede Manizales a lo largo de su historia ha cultivado un prestigio en los campos de realizacioacuten de ensayos y operaciones de planta piloto Para conservar esta imagen institucional el proyecto pretende expliacutecitamente ampliar la gama de servicios acadeacutemicos y de extensioacuten dentro de sus instalaciones

153

Resumen de acciones a emprender bull Adecuacioacuten del sitio para el laboratorio dentro del campus Palogrande bull Instalacioacuten de redes de servicios industriales bull Compra e importacioacuten de los equipos de anaacutelisis bull Puesta en marcha y calibracioacuten de los equipos Duracioacuten y recursos bull Tiempo de ejecucioacuten 6 meses bull Talento humano

minus Arquitecto de la Oficina de Planeacioacuten y Adecuacioacuten de Espacios de la Sede minus Quiacutemico o ingeniero quiacutemico asesor en compra de equipos de laboratorio e

instalaciones acadeacutemicas minus Asesor oficial en importaciones ordinarias minus Personal de construccioacuten para la adecuacioacuten del espacio disponible minus Supervisor del proyecto por parte del Laboratorio de Procesos Productivos

bull Recursos de Infraestructura se cuenta con el espacio fiacutesico que corresponde al saloacuten H-IN2 ubicado en el bloque H del campus Palogrande

bull Recursos financieros

minus Compra y adquisicioacuten de equipos minus Adecuacioacuten del lugar (arquitectura e instalacioacuten de redes servicios) minus Adquisicioacuten de las normas internacionales ASTM para anaacutelisis de combustibles y

lubricantes

154

  • PORTADA
  • CONTRAPORTADA
  • DEDICATORIA
  • TABLA DE CONTENIDO
  • LISTA DE TABLAS
  • LISTA DE FIGURAS
  • LISTA DE ANEXOS
  • INTRODUCCIOacuteN
  • RESUMEN
  • ABSTRACT
  • OBJETIVOS
    • OBJETIVO GENERAL
    • OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
      • REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMIC
        • DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNI
        • NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 0
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN
        • DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO AST
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE C
        • DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE
        • DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD
        • DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETR
        • RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D
        • DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y
        • DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIO
        • DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GEN
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTR
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROC
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DI
          • PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES
            • SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES
            • REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORI
              • PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL
                • UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO
                • DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO
                • ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO
                  • PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO
                  • COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN
                    • ACREDITACIOacuteN
                    • CERTIFICACIOacuteN
                      • ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORA
                      • CONCLUSIONES
                      • RECOMENDACIONES
                      • BIBLIOGRAFIacuteA
                      • ANEXOS

DEDICATORIA

T W|Eacuteaacute |CcedilzxCcedil|xUumlEacute tUumlOumlacirc|agravexvagraveEacute ccedil vEacuteCcedilaacuteagraveUumlacircvagraveEacuteUuml wx Aring| vtAring|CcedilEacuteAAA T Aring|aacute NtildetwUumlxaacute ZxUumlAringoumlCcedil ccedil VAumltUumlt Ccedildegaacute

facirc vEacuteCcedily|tCcedileacutet ccedil aacutetvUuml|y|v|Eacute |CcedilaumltAumlacirctuAumlxAAA T Aring|aacute xUumlAringtCcedilEacuteaacute _acirc|aacutet YxAuml|Ntildex ccedil [acirczEacute

facirc tAring|aacuteagravetw |CcedilvEacuteCcedilw|v|EacuteCcediltAumlAAA

_tacircUumlt ]EacutetCcedilt Z|UumltAumlwEacute ftCcedilagravetvEacuteAumlEacuteAringt

TABLA DE CONTENIDO

DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES I DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALESII DEDICATORIA III TABLA DE CONTENIDO IV LISTA DE TABLAS VI LISTA DE FIGURAS VII LISTA DE ANEXOS VIII INTRODUCCIOacuteN IX 1 RESUMEN 10 ABSTRACT10

2 OBJETIVOS 11 21 OBJETIVO GENERAL 11 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS 11

3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO 12

31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] 14

32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6]15

33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] 15

34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 01 [9]16 35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN POR

COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10]17 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D 25000

ndash 02 [11]17 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D

97 ndash 02 [12]18 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE COBRE

PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] 18 39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE

CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]19 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD API

PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15] 19

311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] 19

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17] 20

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18]20

iv

314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D 189-01 [19] 20

315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]21

316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21] 21

317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]22

318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23]22

319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24]22

320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25] 23

321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] 23

4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES25 41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES30 42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO 32

5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 36 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO 36 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO36 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO 38

6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO40 7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO 43

71 ACREDITACIOacuteN43 72 CERTIFICACIOacuteN 44

8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE46 9 CONCLUSIONES 48 10 RECOMENDACIONES 49 11 BIBLIOGRAFIacuteA 50 ANEXOS 54

v

LISTA DE TABLAS Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio 13 Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker 29 Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente 29 Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio 30 Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes 37 Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos 40 Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) 41 Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio 46 Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto 47 Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra 71 Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos 72 Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas 73 Tabla 15 Cantidad de muestra 89 Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite 96 Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite 96 Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno 96

vi

LISTA DE FIGURAS Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica 56 Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON 59 Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON 62 Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano 66 Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland 69 Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube 70 Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez 73 Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre 77 Figura 9 Equipo para el punto de anilina 81 Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada 82 Figura 11 Tubo de punto de anilina 82 Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson 86 Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer 94 Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer 105

vii

LISTA DE ANEXOS ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica 55 ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten

por chispa 57 ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por

chispa 61 ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel 64 ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland 68ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo 70 ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo 72 ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para

derivados del petroacuteleo 76 ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

78ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea 79 ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color) 80 ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos 81 ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo 83ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo 84 ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes

(caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica) 91 ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica karl

fischer 93 ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) 95 ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

98ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos

combustibles por bomba calorimeacutetrica 100 ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) 105ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio 106 ANEXO V - Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

128ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio 146 ANEXO X - Planos arquitectoacutenicos 147 ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025 151 ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio 152 ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la

Universidad Nacional de Colombia (BPUN) 153

viii

INTRODUCCIOacuteN El campo de aplicacioacuten de los combustibles y lubricantes que afecta praacutecticamente cualquier actividad humana obliga a contar con la capacidad necesaria y suficiente para la evaluacioacuten y anaacutelisis de estos materiales con el propoacutesito de establecer altos niveles de aceptacioacuten de la calidad desde la oacuteptica de sus rendimientos impacto ambiental y seguridad de su uso etc Esta sentencia ha sido acogida durante antildeos por diversos organismos nacionales e internacionales de investigacioacuten y normatividad que para el caso de Colombia el Artiacuteculo 40 del decreto 1530 de 2002 estipula que los Ministerios de Medio Ambiente y de Minas y Energiacutea estableceraacuten las especificaciones de calidad en materia ambiental y teacutecnica respectivamente de los combustibles que se han de importar producir distribuir y consumir en todo el territorio nacional [1] Ademaacutes el Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 plantea que se disentildearaacute e implementaraacute la norma de regulacioacuten de calidad de combustibles para mejorar las condiciones de vida urbana [2] Sumado a esto el auge de los combustibles alternativos exhorta a la Universidad Nacional Sede Manizales a invertir en un laboratorio de este tipo que permita la determinacioacuten y prueba de los productos nuevos Conforme a lo expuesto anteriormente la construccioacuten de un laboratorio de anaacutelisis fiacutesico-quiacutemico exige una planificacioacuten donde se emprenda el estudio de todos los frentes que conlleva un proyecto de esta magnitud Aspectos como localizacioacuten del recinto distribucioacuten de equipos y de redes de servicios manual de funcionamiento y de seguridad manejo de materiales (analiacuteticos y residuales) deben analizarse dentro del marco de la normatividad vigente para que de este modo la construccioacuten e instalacioacuten fiacutesica del laboratorio cuente con la miacutenima desviacioacuten de lo que se planificoacute en un primer instante Cabe destacar que la construccioacuten del laboratorio quedaraacute sometida a la asignacioacuten del presupuesto por parte de la Universidad Finalmente la necesidad del laboratorio de combustibles y lubricantes para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de la ausencia total de laboratorios de esta clase en la regioacuten El laboratorio representa un gran intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular dentro de sus proyectos de investigacioacuten En segundo plano se convierte en un servicio de extensioacuten de la universidad

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1 RESUMEN

El actual trabajo consistioacute del disentildeo de un laboratorio de caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales En este contexto se establecioacute la ubicacioacuten del laboratorio necesidades de espacio planos arquitectoacutenicos y distribucioacuten de equipos Por otro lado se redactoacute un manual de operacioacuten inicial para el desarrollo de las actividades primordiales del laboratorio a la luz de las normas internacionales ASTM por su aplicabilidad y gran prestigio mundiales en el campo de la normatividad En este informe se tuvieron en cuenta aspectos como almacenamiento de materias primas y residuos ademaacutes de plasmar un plano de riesgos y puntos criacuteticos que se deberaacuten tener en consideracioacuten a la hora de emprender la construccioacuten del laboratorio Se acoploacute a la planificacioacuten del laboratorio la normatividad vigente para la acreditacioacuten de laboratorios de ensayos en busca de alcanzar altos estaacutendares de calidad en el futuro laboratorio

ABSTRACT In this work there was designed a fuel and lubricants analysis laboratory for the National University of Colombia Seat Manizales It fixed the laboratory location spaces necessity architectural plane and equipments distribution Similarly it written a operation handbook for the laboratory to rely on ASTM international rules In this report were taken into account aspects as such raw material and wastes storage and risk and critic points plan

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2 OBJETIVOS

21 OBJETIVO GENERAL

Proponer el disentildeo de un laboratorio para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) para la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS Fijar los requerimientos baacutesicos para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica de los materiales objetivo que se analizaraacuten en el laboratorio Hacer la propuesta de infraestructura fiacutesica necesaria y de personal de trabajo requerido para el funcionamiento del laboratorio Realizar un plan de riesgos y puntos criacuteticos circunscrito al campo de aplicacioacuten del laboratorio Estudiar los requisitos fundamentales para la acreditacioacuten del laboratorio previo a la construccioacuten y puesta en marcha del mismo Realizar el anaacutelisis de coste de la construccioacuten e instalacioacuten del laboratorio

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3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO

En este punto del trabajo se indagoacute con los diferentes laboratorios de combustibles y lubricantes de caraacutecter oficial que existen en el paiacutes acerca de cuaacuteles son las pruebas maacutes solicitadas por los sectores industrial y comercial para el anaacutelisis de sus productos los principales laboratorios son los siguientes bull Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute bull Universidad Nacional de Colombia Sede Medelliacuten bull Instituto Colombiano de Petroacuteleo (adscrito a ECOPETROL SA) bull Universidad Industrial de Santander Pertuz y Contreras [3] recopilaron en su trabajo las pruebas maacutes solicitadas en el laboratorio de la Universidad Nacional Sede Bogotaacute por el sector industrial y comercial de combustibles y ademaacutes las maacutes practicadas por los diferentes cursos de ingenieriacutea (v Tabla 1) Estas pruebas se tomaraacuten en el actual trabajo como las esenciales para el disentildeo del laboratorio sin descartar las futuras ampliaciones del laboratorio Las normas ASTM (AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS) serviraacuten de referencia para el estudio de las pruebas que se implementaraacuten en el laboratorio y en el acondicionamiento adecuado de estas pues estas son las maacutes reconocidas internacionalmente para el anaacutelisis de combustibles y lubricantes Ameacuten de esto su gran nivel de detalle explicitud y constante actualizacioacuten las hacen idoacuteneas para forjar las bases para la acreditacioacuten del laboratorio Una norma ASTM cuenta con los siguientes iacutetems a) Aparatos define los instrumentos aparatos o equipos con sus dimensiones materiales

de construccioacuten y las especificaciones teacutecnicas de cada uno Igualmente permite evaluar el montaje final para la realizacioacuten del ensayo

b) Reactivos y materiales especifica el reactivo y recomienda el grado de reactivo que

debe utilizarse en el ensayo ya sea para la limpieza del equipo o para su empleo directo en la prueba asiacute como cualquier patroacuten o material de referencia

c) Preparacioacuten de los aparatos se definen los cuidados y el tratamiento que debe darse a

los equipos para unos adecuados montaje y funcionamiento durante la realizacioacuten del ensayo Tambieacuten describe la forma en que debe hacerse la limpieza y adecuacioacuten antes o despueacutes del ensayo

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d) Calibracioacuten y estandarizacioacuten se define el procedimiento para la calibracioacuten del equipo al igual que establece el lapso de tiempo en que debe repetirse para asegurar exactitud en los resultados de la prueba De igual modo describe el procedimiento para la estandarizacioacuten del ensayo

Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio

PRUEBA NORMA

Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica ASTM D 86

Nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2699

Nuacutemero de octano de motor (MON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2700

Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel ASTM 613

Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de Cleveland ASTM D 92

Punto de nube de productos de petroacuteleo ASTM D 2500

Punto de fluidez de productos de petroacuteleo ASTM D 97

Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo ASTM D 130 Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten ASTM D 1796

Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad API para petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea

ASTM D 1298

Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de color) ASTM D974

Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes hidrocarburos ASTM D 611

Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo ASTM D 482

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Conradson de productos de petroacuteleo ASTM D 189

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Ramsbotton de productos de petroacuteleo ASTM D 542

Determinacioacuten de la viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

ASTM D 445

Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica Karl Fischer ASTM D 4377

Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la bomba) ASTM D 129

Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles ASTM D 240

Determinacioacuten del contenido de plomo en gasolinas por espectroscopia de absorcioacuten atoacutemica ASTM D 3237

Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes ASTM D 1533

FUENTE Consulta electroacutenica con los laboratorios de combustibles y lubricantes oficiales e) Procedimiento presenta punto a punto las actividades consecutivas que deben

seguirse para la ejecucioacuten del ensayo y la manera de coacutemo registrar los valores de las variables medidas durante este

f) Caacutelculos presenta las ecuaciones necesarias y el meacutetodo detallado de realizar los

caacutelculos y manejo que debe daacuterseles a los paraacutemetros o variables medidos para su reporte

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g) Reporte de resultados contiene un modelo de presentacioacuten de los resultados finales y la forma en que deben entregaacutersele al cliente

h) Precisioacuten y sesgo especifica los valores de repetitividad y reproducibilidad que debe

cumplir el laboratorio mediante la realizacioacuten de un determinado nuacutemero de ensayos A continuacioacuten se presenta una introduccioacuten de cada prueba seleccionada adicionalmente se recopilan y anexan los equipos y accesorios necesarios para el desarrollo del ensayo los reactivos que se emplean en este (si son necesarios) y finalmente un procedimiento introductorio Sin embargo debido a que el proyecto de construccioacuten del laboratorio se encuentra en su primera etapa de predisentildeo interesa inicialmente lo que atantildee a equipos y accesorios necesarios para la realizacioacuten de las diferentes pruebas Por lo tanto para obtener informacioacuten especiacutefica el lector debe remitirse a la norma ASTM correspondiente 31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN

ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] La volatilidad de un liacutequido o un gas licuado se define como su tendencia a vaporizarse [5] es una caracteriacutestica primordial de los combustibles liacutequidos pues un requisito esencial para la combustioacuten en llama es que el combustible se encuentre en estado gaseoso La destilacioacuten atmosfeacuterica de los derivados del petroacuteleo mediante una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes sirve para determinar cuantitativamente los rangos de ebullicioacuten de aquellos productos tales como gasolinas naturales destilados intermedios y ligeros combustibles para motor de ignicioacuten por chispa para automoacuteviles gasolinas para aviones combustibles para turbinas de avioacuten combustibles de bajo y regular contenido de azufre naftas y combustibles para quemadores Esta prueba no es aplicable para fuel con cantidades apreciables de residuos Las definiciones esenciales para la clara comprensioacuten de esta prueba son las siguientes minus Temperaturas de destilacioacuten se registran cada vez que se alcanza un incremento del

10 en el nivel de destilado dentro del receptor graduado minus Punto final de ebullicioacuten (PF) maacutexima temperatura observada durante la prueba minus Punto de ebullicioacuten inicial (PEI) temperatura corregida observada en el instante en que

se genera la primera gota de condensado que cae del condensador minus Porcentaje evaporado porcentaje recuperado (volumen de destilado recolectado) a una

temperatura especiacutefica minus Recuperacioacuten porcentual total es la suma del liacutequido recolectado y el residuo las

peacuterdidas de la destilacioacuten se determinan por substraccioacuten del porcentaje de recuperacioacuten total del 100

Esta prueba es la maacutes antigua en la industria petroleoquiacutemica por lo que se cuenta con una gran base de datos por parte de la ASTM La volatilidad de los hidrocarburos tiene un efecto importante en la seguridad y desempentildeo de los mismos Los rangos de ebullicioacuten de

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un combustible arrojan informacioacuten relacionada con su composicioacuten propiedades y desempentildeo durante el almacenamiento y uso Ademaacutes la presencia de componentes de alto punto de ebullicioacuten en los combustibles puede generar la formacioacuten de residuos de combustioacuten soacutelidos Por otro lado los liacutemites de destilacioacuten de un hidrocarburo son incluidos y exigidos en las especificaciones de producto acuerdos comerciales y para el cumplimiento de la normatividad vigente En el anexo A se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE

MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6] Para los motores de pistoacuten de combustioacuten interna con encendido por chispa se emplea como combustible gasolinas Se denomina detonacioacuten el caraacutecter anormal de la quema del combustible en el motor solamente una parte de la mezcla de servicio se quema de forma normal La uacuteltima porcioacuten de la carga del combustible que se encuentra delante del frente de la llama se auto-inflama y genera un incremento brusco de la velocidad de propagacioacuten de la llama y de la presioacuten lo que engendra una detonacioacuten de choque [7] El iacutendice de octano es un indicador normado del poder antidetonante de las gasolinas para automoacuteviles asiacute como de las gasolinas de aviacioacuten durante el trabajo con mezclas pobres La evaluacioacuten del poder antidetonante de los hidrocarburos y de los combustibles se lleva a cabo en motores estacionarios de un cilindro La base de los meacutetodos la constituye el principio de comparacioacuten del combustible ensayado con las mezcla de combustibles patroacuten [7] Estos uacuteltimos son el 2 2 4-trimetilpentano (isooctano) y el n-heptano y por la medida del poder antidetonante se toma el iacutendice de octano que se define como la unidad convencional de medida del poder antidetonante numeacutericamente igual a la parte en volumen (en ) de isooctano en su mezcla con heptano equivalente en cuanto a su poder antidetonante al combustible ensayado en las condiciones normalizadas del experimento El iacutendice de octano del isooctano se toma como 100 y el del heptano como 0 Asiacute si el combustible valorado resultoacute equivalente a una mezcla que constaba de 70 de isooctano y 30 de heptano esto significa que su iacutendice de octano es igual a 70 Esta prueba consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de golpeteo del combustible de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de investigacioacuten No puede aplicarse a combustibles altamente oxigenados En el anexo B se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR

DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] La escala del nuacutemero de octano es definida por la composicioacuten volumeacutetrica de mezclas de combustibles de referencia primario La intensidad del golpeteo de la muestra de combustible es comparada con una o maacutes mezclas de combustibles de referencia primarios

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Este meacutetodo consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de detonacioacuten del combustible liacutequido de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de motor y es usado para medir el desempentildeo antidetonante de combustibles de motor de ignicioacuten por chispa que contengan oxigenados La escala del nuacutemero de octano abarca el rango de nuacutemero de octano desde 0 hasta 120 aunque este meacutetodo tiene un rango de trabajo de nuacutemero de octano desde 40 hasta 120 Los combustibles comerciales tiacutepicos para automotores tienen un rango del nuacutemero de octano de 80 a 90 mientras que los combustibles para aviacioacuten tienen un rango del nuacutemero de octano de 98 a 102 El nuacutemero de octano del motor estaacute relacionado con el desempentildeo antidetonante del equipo de ignicioacuten por chispa de un automotor comercial bajo condiciones de operacioacuten estrictas Es usado por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en el comercio como una medida de especificacioacuten primaria relacionada con combustibles y equipos En el anexo C se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D

613ndash 01 [9] El nuacutemero de cetano de un aceite combustible dieacutesel es determinado por comparacioacuten de sus caracteriacutesticas de combustioacuten en un equipo de prueba con ellos como mezclas de combustibles de referencia de nuacutemero de cetano conocido por debajo de las condiciones de operacioacuten estaacutendar Este proporciona una medida de las caracteriacutesticas de ignicioacuten del aceite combustible dieacutesel en motores de ignicioacuten por compresioacuten El nuacutemero de cetano es determinado a velocidad constante en una recaacutemara de precombustioacuten de tipo compresioacuten del motor de la prueba de ignicioacuten Esta prueba se emplea por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en comercio como una especificacioacuten primaria de la medida relacionada con combustibles y equipos Puede usarse para combustibles no convencionales tales como los sinteacuteticos aceites vegetales y semejantes En liacuteneas generales el iacutendice de cetano es una medida del retardo del encendido de un combustible es decir demuestra la facilidad con que el combustible se auto-quema a las condiciones actuales del cilindro del motor Los altos nuacutemeros de cetano indican pequentildeos tiempos entre la inyeccioacuten del combustible y su ignicioacuten Estos altos valores conllevan a la baja rugosidad del motor y bajas temperaturas de encendido para el motor El iacutendice de cetano es el mejor paraacutemetro para verificar la calidad del biodieacutesel comparado con el dieacutesel convencional Este meacutetodo determina la categoriacutea del aceite combustible dieacutesel en teacuterminos de una escala arbitraria de nuacutemeros de cetano usando un cilindro simple estaacutendar radio de compresioacuten variable y motor de inyeccioacuten directa de dieacutesel La escala del nuacutemero de cetano va de 0 a 100 pero pruebas tiacutepicas estaacuten en el rango de nuacutemero de cetano de 30 a 65 En el anexo D se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE

COMBUSTIOacuteN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10] El punto de inflamacioacuten (PI) de un combustible es la temperatura a la cual el producto debe calentarse bajo las condiciones especiacuteficas para emitir el vapor suficiente de tal manera que forme una mezcla con el aire que pueda quemarse instantaacuteneamente por la accioacuten de una llama El punto de combustioacuten (PC) es la temperatura a la cual debe calentarse el producto para quemarse continuamente (miacutenimo 5 s) cuando se inflama la mezcla aire-vapor por la accioacuten de la llama El PI es de suma importancia para la seguridad en el almacenamiento transporte y manipulacioacuten del producto liacutequido Un PI en el rango 30-60degC resulta criacutetico por lo cual poseer informacioacuten acerca del PI es esencial Tambieacuten el PI se emplea para detectar contaminacioacuten en el producto (presencia de materiales altamente volaacutetiles) y como una ayuda al momento de identificar un producto de petroacuteleo particular La norma ASTM D 92 se emplea para productos con un PI entre 79 y 400degC Para el caso de aceites combustibles el PI debe medirse siguiendo la norma ASTM D 93 Para temperaturas inferiores a 79degC se usa la ASTM D 1310 En el anexo E se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 25000 ndash 02 [11] Para productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel el punto de nube es un indicador de la temperatura maacutes baja de su utilidad para aplicaciones seguras Se define como la temperatura a la cual aparecen los primeros cristales en el cuerpo del liacutequido combustible Por esto esta propiedad es importante para la operabilidad del combustible a bajas temperaturas demostrando su resistencia a las condiciones adversas de trabajo La formacioacuten de cristales en el combustible puede taponar los filtros del motor Este meacutetodo cubre solamente productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel que sean trasparentes y con un punto de nube por debajo de 49 degC Algunas definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Punto de nube en productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel es la temperatura de

un espeacutecimen liacutequido cuando al enfriar bajo las condiciones prescritas aparece el primer grupo notable maacutes pequentildeo de cristales de cera

- Biodieacutesel un combustible compuesto de eacutesteres de cadena larga de aacutecidos grasos derivados de aceites vegetales o grasas animales designado B 100

- Biodieacutesel mezclado mezcla de combustible biodieacutesel con combustible dieacutesel basado en petroacuteleo designado BXX donde XX es el volumen () de biodieacutesel

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En el anexo F se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 97 ndash 02 [12] El punto de fluidez de un espeacutecimen de petroacuteleo es un iacutendice de la temperatura maacutes baja a la cual fluye para aplicaciones seguras En conjunto con el puntote nube se convierte en otra medida del desempentildeo del combustible a bajas temperaturas A su vez este paraacutemetro tiene relevantes implicaciones en la manipulacioacuten del combustible a bajas temperaturas Las palabras importantes para el entendimiento de esta prueba son - Aceite negro lubricante que contiene materiales asfaacutelticos Los aceites negros son

usados en aplicaciones de equipos de servicio pesado como minar y sacar piedra de una cantera donde se desea adhesividad extra

- Lubricante del cilindro lubricante para cilindros del motor lubricados independientemente como aquellos de equipos a vapor y compresores de aire El cilindro abastecedor es tambieacuten usado para lubricacioacuten de vaacutelvulas y otros elementos en el aacuterea del cilindro

- Punto de fluidez en productos de petroacuteleo es la temperatura maacutes baja a la que se observa el movimiento del espeacutecimen a evaluar bajo condiciones prescritas por la prueba

- Combustible residual combustible liacutequido que contiene fondos remanentes desde la destilacioacuten del crudo o el craqueo teacutermico algunas veces referido como el aceite combustible pesado

En el anexo G se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA

DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] El combustible del carburador no debe provocar corrosioacuten de las piezas del motor Las fuentes de los combustibles tal como el petroacuteleo pueden contener componentes sulfurosos que pueden quedar remanentes en los derivados extraiacutedos o producidos De estos contaminantes algunos pueden tener una accioacuten corrosiva sobre diversos metales A pesar de que al producto tambieacuten se le evaluacutea su contenido total de azufre el potencial corrosivo del producto no necesariamente estaacute relacionado con aquel paraacutemetro Por eso se hace menester valorar cuaacutel es el verdadero impacto corrosivo del producto sobre las piezas del motor y de ahiacute la importancia de esta prueba La corrosividad de un combustible tiene implicaciones tanto su almacenamiento como en su uso En el anexo H se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]

El contenido de agua y sedimentos en los derivados del petroacuteleo y otros combustibles alternativos liacutequidos puede causar corrosioacuten de los equipos y problemas en su procesamiento Igualmente se exige conocer el contenido exacto de agua y sedimentos para hacer cualquier venta o exportacioacuten del producto ya que de esta manera se registra el volumen neto del combustible Para el caso de combustibles biodieacutesel este paraacutemetro es criacutetico pues el agua presente puede reaccionar con los eacutesteres lo que genera aacutecidos grasos libres y el combustible queda expuesto al crecimiento microbiano durante su almacenamiento en tanques En el anexo I se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O

GRAVEDAD API PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15]

La determinacioacuten exacta de la densidad o gravedad especiacutefica de un combustible o lubricante es necesaria para la conversioacuten del volumen medido de producto a masas o voluacutemenes a la correspondiente temperatura durante la venta del producto Del mismo modo este paraacutemetro es un factor gobernante al momento de valorar la calidad y el precio de un producto No obstante la valoracioacuten debe hacerse en combinacioacuten con otros paraacutemetros Esta norma ASTM D 1298 es principalmente uacutetil para productos liacutequidos con una presioacuten de Reid igual o inferior a 101325 kPa Ademaacutes es maacutes adecuada para la valoracioacuten de liacutequidos transparentes de baja viscosidad aun cuando se puede aplicar a liacutequidos viscosos u opacos realizando algunas modificaciones al procedimiento En el anexo J se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR

TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] Esta prueba cubre la determinacioacuten de los constituyentes aacutecidos y baacutesicos en los combustibles y lubricantes que sean solubles en mezcla de tolueno y alcohol isopropiacutelico Igualmente sirve para la deteccioacuten de aacutecidos o bases cuyas constantes de disociacioacuten sean superiores a 10-9 Las sales reaccionan si sus constantes de hidroacutelisis son mayores a 10-9 Los derivados del petroacuteleo nuevos o usados pueden contener componentes aacutecidos o baacutesicos que estaacuten presentes como aditivos o productos de degradacioacuten formados durante el servicio (productos de oxidacioacuten) La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulacioacuten Este nuacutemero expresado como nuacutemero aacutecido o nuacutemero baacutesico es una medida de la cantidad de estos componentes en el aceite lubricante Tambieacuten este paraacutemetro sirve como guiacutea en el control de la calidad del aceite y una medida de su degradacioacuten durante su uso Sin embargo ya que los productos de oxidacioacuten (aacutecidos y

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baacutesicos) variacutean ampliamente en sus propiedades corrosivas este paraacutemetro no puede emplearse para predecir absolutamente el poder corrosivo de un aceite bajo las condiciones de servicio En el anexo K se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17]

El punto de anilina de un producto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para voluacutemenes iguales de anilina y de muestra Paralelamente el punto de anilina mixto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para una mezcla de dos voluacutemenes de anilina un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza especiacutefica El punto de anilina es uacutetil como una ayuda en la caracterizacioacuten de hidrocarburos puros y en el anaacutelisis de mezclas de estos A pesar de esto su uso maacutes frecuente se da para suministrar un estimado del contenido de hidrocarburos aromaacuteticos presente en las mezclas En el anexo L se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL

PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18] Esta prueba cubre la determinacioacuten de cenizas en un rango de 0001-018 (masa) para destilados y fueles residuales fueles de turbina de gas aceites crudos aceites lubricantes y grasas El conocimiento del contenido de cenizas de un producto puede suministrar informacioacuten para saber si el producto es apropiado para una aplicacioacuten dada De igual forma la presencia de cenizas puede indicar impurezas indeseables o contaminantes En el anexo M se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

ASTM D 189-01 [19] Este meacutetodo cubre la informacioacuten sobre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite y se intenta proporcionar alguna informacioacuten de lo propenso a la formacioacuten relativa de carboacuten De igual forma es generalmente aplicable a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Residuo de carboacuten se define como el residuo formado por evaporacioacuten y degradacioacuten teacutermica de un material que contiene carboacuten El residuo no estaacute compuesto enteramente de carboacuten pero es un coque que puede ser posteriormente cambiado por piroacutelisis de carboacuten En el anexo N se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]

Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite e intenta proveer algunas indicaciones de la probabilidad relativa de formacioacuten de coque De igual manera es aplicable generalmente a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Este meacutetodo estaacute limitado a aquellas muestras que son moacuteviles por debajo de 90 degC En el anexo Ntilde se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS

OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21]

Muchos productos de petroacuteleo y otros materiales son usados como lubricantes y la operacioacuten correcta del equipo depende de la viscosidad apropiada de estos Ademaacutes la viscosidad de muchos combustibles de petroacuteleo es importante para la estimacioacuten de condiciones oacuteptimas de almacenamiento manipulacioacuten y operaciones Por tanto la determinacioacuten exacta de viscosidad es esencial para muchas especificaciones del producto Este meacutetodo especifica un procedimiento para determinar la viscosidad cinemaacutetica de productos de petroacuteleo liacutequidos y transparentes por medicioacuten del tiempo para un volumen de liacutequido para flujo bajo gravedad a traveacutes de un viscosiacutemetro capilar de vidrio calibrado El resultado obtenido por este meacutetodo es dependiente del comportamiento de la muestra y es aplicable a liacutequidos para los cuales el esfuerzo cortante y la relacioacuten de corte son proporcionales (comportamiento de fluido newtoniano) El rango de viscosidades cinemaacuteticas cubiertas por este meacutetodo es desde 02 a 300 000 mm2s a todas las temperaturas Las definiciones uacutetiles para una buena comprensioacuten de esta prueba son - Viscosiacutemetro automaacutetico equipo el cual en parte o completamente tiene uno o maacutes de

los pasos del procedimiento mecanizados sin cambiar el principio o teacutecnica del equipo manual baacutesico No se deben alterar los elementos esenciales del equipo con respecto a dimensiones disentildeo y caracteriacutesticas operacionales La medida que resulta de este equipo no requiere correccioacuten

- Densidad masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura deseada - Viscosidad dinaacutemica relacioacuten entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de

corte de un liacutequido Medida de la resistencia al flujo o deformacioacuten de un liacutequido - Viscosidad cinemaacutetica resistencia al flujo de un fluido bajo gravedad En el anexo O se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]

Un conocimiento del contenido de agua en aceites crudos es importante en la refinacioacuten compra venta o transferencia de aceites crudos Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de agua en el rango desde 002 a 2 en aceites crudos Se propone usarlo con reactivo estaacutendar Karl Fischer o reactivos Karl Fischer libres de piridina Un nuacutemero de sustancias y clase de compuestos asociados con condensacioacuten o reacciones de oacutexido-reduccioacuten interfieren el la determinacioacuten de agua por Karl Fischer En aceites crudos las interferencias maacutes comunes son los mercaptanos y los sulfuros En el anexo P se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

(MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23] Este meacutetodo de prueba cubre la determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo incluyendo aceites lubricantes que contienen aditivos y grasas lubricantes que no pueden ser quemadas completamente en una laacutempara de mecha El meacutetodo es aplicable a algunos productos de petroacuteleo con volatilidad lo suficientemente baja para que puedan ser pesados exactamente en un pesamuestras abierto y que contengan como miacutenimo 01 de azufre Este meacutetodo no es aplicable a muestras que contengan elementos que dejen residuos como sulfato de bario el cual es insoluble en aacutecido clorhiacutedrico diluido y podriacutea interferir en el grado de precipitacioacuten Estos elementos incluyendo hierro aluminio calcio silicona y plomo estaacuten algunas veces presentes en grasas o aditivos de aceites Otros materiales insolubles en aacutecido que interfieren son la siacutelica bisulfuro de molibdeno asbestos mica etc Este meacutetodo no es aplicable a aceites usados ya que estaacuten contaminados con desgastes de metales y plomo o silicatos En el anexo Q se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR

ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24] Este meacutetodo de prueba es usado para asegurar el rendimiento de la taza de plomo que es requerida por la regulacioacuten nacional para gasolina libre de plomo De igual manera cubre la determinacioacuten del contenido total de plomo de gasolina dentro del rango de concentracioacuten de 0010 a 010 g de plomogaloacuten ingleacutes (25 a 25 mgL) Este meacutetodo de prueba compensa las variaciones en la composicioacuten de gasolina y es independiente del tipo alquiacutelico de plomo En el anexo R se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25]

El calor de combustioacuten es una medida de la energiacutea disponible de un combustible Un conocimiento de este valor es esencial cuando se considera la eficiencia teacutermica de equipos para produccioacuten ya sea calor o poder El calor de combustioacuten determinado por este meacutetodo estaacute designado como uno de los requerimientos quiacutemicos y fiacutesicos de combustibles de turbinas y gasolinas de aviacioacuten tanto comerciales como militares El calor de combustioacuten es determinado al quemar una muestra pesada en una bomba calorimeacutetrica de oxiacutegeno bajo condiciones de observacioacuten de temperatura antes durante y despueacutes de la combustioacuten con una correcta observacioacuten para correcciones termoquiacutemicas y de transferencia de calor Puede ser usada cualquiera de las dos chaquetas calorimeacutetricas isoteacutermicas o adiabaacuteticas Este meacutetodo cubre la determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles fluctuando en volatilidad a partir de destilados ligeros de combustibles residuales Bajo condiciones normales este meacutetodo es directamente aplicable a combustibles tales como gasolinas kerosenes aceites combustibles y combustibles de turbina de gas En el anexo S se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES

AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] Las caracteriacutesticas eleacutectricas de los liacutequidos aislantes (aceites dieleacutectricos) se ven afectadas adversamente por su contenido de agua Esto puede producir una reduccioacuten en las propiedades del aceite baacutesicamente el aceite pierde rigidez dieleacutectrica resistividad y factor de peacuterdida Esta prueba se emplea en control de procesos y evaluacioacuten de liacutequidos dieleacutectricos en servicio El ensayo se fundamenta en la reduccioacuten del yodo de acuerdo con la reaccioacuten de Karl Fischer El mecanismo de esta reaccioacuten es como sigue

SO2 + 2CH3OH hArr CH3SO3- + CH3OH2

-

CH3SO3- + I2 hArr CH3SO3I2

CH3SO3I2

- + H2O hArr CH3SO4 + 2I- + 2H+

En el anexo T se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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NOTA Para la solicitud de los equipos se contactaron diferentes firmas constructoras y distribuidoras de equipos de laboratorio nacionales e internacionales las maacutes reconocidas son

Nacionales

- Lanzeta y Rengifo - Distrumeacutedica wwwdistrumedicacom

Internacionales

- Petrotest wwwpetrotestcom - Koehler Instrument wwwkoehlerinstrumentcom - Precision Scientific wwwprecisionscicom - Mastrad ltd wwwmastradcom

Se contactoacute con las anteriores firmas de las cuales la uacutenica oferta que se obtuvo fue la de la empresa inglesa Mastrad ltd La cotizacioacuten que ofrecioacute esta casa de los principales equipos para el laboratorio se encuentra en el anexo U

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4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES La proteccioacuten de la integridad de los laboratorios de quiacutemica trae consigo la proteccioacuten de los equipos las muestras el medio ambiente la informacioacuten la documentacioacuten y la salud de los trabajadores que laboran en ellos [27] Dentro de los aspectos fundamentales que deben incluirse en un programa de seguridad del laboratorio se encuentra la manipulacioacuten inicial de las muestras y su conservacioacuten En este punto el laboratorio debe establecer en sus regulaciones las medidas para la manipulacioacuten inicial de las muestras con el fin de evitar su contaminacioacuten o descomposicioacuten que luego afectaraacuten los resultados finales del ensayo Para este caso se deberaacuten seguir rigurosamente las recomendaciones que contiene la norma ASTM correspondiente para cada prueba de anaacutelisis de combustibles y lubricantes No obstante existen algunas medidas baacutesicas para la manipulacioacuten de aacutecidos aacutelcalis y otras sustancias quiacutemicas peligrosas las cuales se mencionan a continuacioacuten - Use campana de extraccioacuten de gases toacutexicos siempre que caliente aacutecidos o realice

reacciones que liberen vapores o gases - Al diluir siempre agregue los aacutecidos sobre el agua al menos que exista otra indicacioacuten

en el meacutetodo - Evite contacto con la piel los ojos y tracto respiratorio y proteja sus ojos de

salpicaduras - Si se derrama aacutecidos en la piel lave inmediatamente con abundante agua - Use careta protectora o anteojos de proteccioacuten y guantes de goma gruesos cuando

manipule estos reactivos - Evite el contacto directo con las muestras de combustibles y lubricantes debido a su

alto poder de explosioacuten - No mezcle residuos de solventes - No permita que los vapores se concentren a niveles de inflamabilidad en el aacuterea de

trabajo porque es casi imposible eliminar todo peligro de chispas procedente de electricidad estaacutetica

Igualmente es necesario establecer normas esenciales para el tratamiento y disposicioacuten de los residuales Estos pueden tener como destino final su recuperacioacuten transformacioacuten o el traslado hacia lugares adecuados para su eliminacioacuten Muchos de estos residuos antes de darle el destino correspondiente es necesario desactivarlos de su condicioacuten de peligrosidad y almacenarlos en recipientes preparados para el efecto Por lo anterior se debe tener en cuenta - Tener a disposicioacuten recipientes de material y tamantildeo apropiados seguacuten las

caracteriacutesticas del residuo - Los recipientes colectores deben tener un cierre hermeacutetico y estar bien identificados y

rotulados con el tipo de sustancia contenida

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En el almacenamiento de productos quiacutemicos (reactivos y muestras de combustibles) se han desarrollado normas que permiten clasificar los reactivos y productos quiacutemicos con base en su mayor o menor riesgo para el ser humano y su entorno En la actualidad existen dos sistemas de clasificacioacuten y almacenamiento de productos quiacutemicos construidos por las casas comerciales MERCK y J T BAKER Estos incluyen cuatro aspectos baacutesicos bull Riesgo por inflamabilidad bull Riesgo por contacto bull Riesgo para la salud bull Riesgo por reactividad En este punto es preciso aclarar algunos teacuterminos con base en la normatividad nacional (Resolucioacuten 189 de 1994) [28] Residuo se entiende por residuo cualquier material en cualquier estado que no tiene valor de uso directo y que es descartado por quien lo genera Residuo peligroso aquel que por sus caracteriacutesticas infecciosas combustibles inflamables explosivas radioactivas volaacutetiles corrosivas reactivas o toacutexicas puedan causar dantildeo a la salud humana o al medio ambiente Asiacute mismo se consideran residuos peligrosos los envases empaques y embalajes que hayan estado en contacto con ellos Residuo combustible aquel que puede arder por accioacuten de un agente exterior como chispa o cualquier fuente de ignicioacuten y que contiene sustancias elementos o compuestos que al combinarse con el oxiacutegeno son capaces de generar energiacutea en forma de calor luz dioacutexido de carbono y agua y tienen un punto de inflamacioacuten igual o superior a 60degC e inferior a 93degC Residuo inflamable aquel que puede arder en presencia de una llama o una chispa bajo ciertas condiciones de presioacuten y temperatura y presenta cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser gas y que a 20degC y una presioacuten de una atmoacutesfera arda en una mezcla igual o menor

al 13 del volumen de aire minus Ser liacutequido y tener un punto de inflamacioacuten inferior a 60degC con excepcioacuten de las

soluciones acuosas con menos de 24 grados de alcohol en volumen minus Ser un soacutelido y ser capaz de bajo condiciones de temperatura y presioacuten de 25degC y una

atmoacutesfera producir fuego por friccioacuten absorcioacuten de humedad o alteraciones quiacutemicas espontaacuteneas quemar vigorosa y persistentemente dificultando la extincioacuten del fuego

minus Ser un oxidante que puede liberar oxiacutegeno y estimular la combustioacuten y aumentar la intensidad del fuego en otro material

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Residuo explosivo sustancias o mezclas de estas que son capaces por siacute mismas y mediante una reaccioacuten quiacutemica de emitir un gas a una presioacuten que pueda ocasionar a la salud humana y al ambiente y presenta una de las siguientes propiedades minus Formar mezclas explosivas con el agua minus Ser capaz de producir faacutecilmente una reaccioacuten o descomposicioacuten detonante o explosiva

a 25degC y una atmoacutesfera minus Ser una sustancia fabricada con el fin de producir una explosioacuten o efecto piroteacutecnico Residuo volaacutetil se considera que un residuo es volaacutetil cuando minus Tiene una presioacuten de vapor absoluta mayor de 78 mm de Hg a 25degC minus Tiene una constante de la Ley de Henry igual o mayor a 10-5 atmm3mol Residuo corrosivo aquel que posee la capacidad de deteriorar o destruir tejidos vivos degradar otros materiales y presentar cualquiera de las siguientes propiedades minus Que sea acuoso y tenga un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 125 minus Que sea un liacutequido y corroa el acero a una tasa mayor de 635 mm por antildeo a una

temperatura de ensayo de 55degC Residuo reactivo aquel que al mezclarse o ponerse en contacto con otros elementos compuestos o sustancias o residuos pueda tener cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e inmediata sin detonar minus Interactuar violentamente con agua minus Generar gases vapores y humos toacutexicos en cantidades suficientes para provocar dantildeos

a la salud humana o al medio ambiente minus Ser capaz de producir una reaccioacuten explosiva o detonante bajo la accioacuten de un fuerte

estiacutemulo inicial o de calor en ambientes confinados minus Aquel que produce una reaccioacuten endoteacutermica o exoteacutermica al ponerse en contacto con

el aire agua o cualquier sustancia o elemento Residuo toacutexico aquel que en virtud de su capacidad de provocar efectos bioloacutegicos indeseables o adversos puede causar dantildeo a la salud humana animal o vegetal y al medio ambiente A continuacioacuten se ilustra el desarrollo de cada sistema Sistema MERCK [29] Emplea el sistema de familias quiacutemicas (Tabla 2) con la ayuda de un cuadro de separacioacuten de mercanciacuteas peligrosas (Tabla 3) A Explosivos B Gases inflamables C Gases no inflamables D Liacutequidos inflamables

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E Soacutelidos inflamables F Espontaacuteneamente combustibles G Peligroso al contacto con humedad H Sustancia oxidante I Peroacutexidos orgaacutenicos J Toacutexicos K Sustancia radiactiva L Corrosivos M Otros menos peligrosos

Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 1 Azufre foacutesforo arseacutenico 2 Haluros sulfatos fosfatos 3 Amidas Nitratos 4 Metales hidruros (lejos del agua) 5 Cianuros cianatos 6 Hidroacutexidos oacutexidos carbonatos carboacuten 7 Carburos nitruros 8Boratos cromatos manganatos

INORGAacuteNICOS

9 Aacutecidos (excepto el niacutetrico y cianiacutetrico) EN LA BASE 1Alcoholes glicoles amidas aminas azuacutecares 2Hidrocarburos eacutesteres aldehiacutedos 3 Eacuteteres cetonas halogenados 4Sulfuros nitrilos 5Fenoles cresoles

ORGAacuteNICOS

6Peroacutexidos aacutecidos ( EN LA BASE)

Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo A B C D E F G H I J K L M A 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4 B 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1 C 2 X 2 X 1 X X 2 X 1 X D 4 2 2 2 2 2 2 3 X 2 1 E 4 1 X 2 1 1 1 2 X 2 1 F 4 2 1 2 1 1 2 2 X 2 1 G 4 1 X 2 1 1 2 2 X 2 1 H 4 2 X 2 1 2 2 2 1 1 2 I 4 4 2 3 2 2 2 2 1 2 2 J 2 X X X X X X 1 1 X X K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X 2 L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2 M

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Sistema J T BAKER Aquiacute se recomienda la clasificacioacuten con base en pictogramas de color que identifican los aspectos baacutesicos en escalas de 0 a 4 de la siguiente forma (Tabla 4) 0 riesgo miacutenimo 1 riesgo leve 2 riesgo moderado 3 riesgo alto 4 riesgo extremo Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker

COLOR RIESGO ALMACENAMIENTO INCOMPATIBILIDAD

DE COLOR Rojo Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Amarillo

Amarillo rayado Rojo rayado

Azul Salud Aacuterea segura para venenos Amarillo Reactividad Separados y lejos de materiales

inflamables y combustibles Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

Blanco Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco rayado Naranja Bajo Aacuterea conveniente para reactivos en general Rojo rayado Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Rojo

Amarillo Amarillo rayado

Blanco rayado Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco Amarillo rayado

Reactividad Separados y lejos de materiales inflamables y combustibles

Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

En la tabla 5 se presentan los tipos de combustibles y lubricantes maacutes usados comercial e industrialmente En el anexo V se muestran las fichas teacutecnicas proporcionadas por ECOPETROL SA En el laboratorio de combustibles y lubricantes se emplearaacuten los reactivos y soluciones que se indican en la tabla 6 La ficha teacutecnica para cada uno de estos materiales se ensentildea en el anexo W (ver CD)

Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Gasolina corriente ACPM Alquitraacuten aromaacutetico Crudo de castilla Gasolina de aviacioacuten Gasolina motor extra Ciclohexano Bencina Parafina Liviana Tolueno Xilenos Mezclados Combustoacuteleo Queroseno N-hexano

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Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio REACTIVOS Y SOLUCIONES

Etilenglicol Cloroformo grado reactivo Isooctano (224-trimetilpentano) 9975 (vv) Cloruro de metil amonio n-heptano 9975 (vv) Solucioacuten de cloruro de bario n-heptano industrial Bromo Xileno Aacutecido clorhiacutedrico concentrado Tolueno 995 (vv) Carbonato de sodio n-cetano (n-hexadecano) 99 Parafina liacutequida Heptametilnonano (2244688-heptametilnonano)98 Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico Acetona grado teacutecnico Yodo Cloruro de calcio grado comercial Cloruro de plomo Dioacutexido de carbono (soacutelido) grado comercial Propanodiol Etanol seco grado comercial Aacutecido benzoico estaacutendar Etanol grado comercial Naranja de metilo Metanol seco grado comercial Rojo de metilo Metanol grado comercial Aceite mineral Bencina de petroacuteleo (bencina de nafta) Hidroacutexido de sodio Cloruro de sodio grado comercial Ftalato aacutecido de potasio Sulfato de sodio anhidro grado reactivo Hidroacutexido de potasio Laacuteminas de cobre p-naftolbezeiacutena Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de agua) 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina Metil isobutil cetona (MIBK) (4-mtil-2-

pentanona)

41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Un buen manejo de combustibles y lubricantes permite proteger a las personas las instalaciones y el entorno donde eacutestas se encuentran evitando o minimizando el riesgo de incendios y la contaminacioacuten del medio ambiente Un buen manejo significa adoptar buenas praacutecticas en el vaciado y transporte de estos productos en su almacenamiento y abastecimiento a maquinarias equipos y vehiacuteculos disminuyendo la ocurrencia de derrames y el costo de estas peacuterdidas Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas condiciones de concentracioacuten de gases y temperatura Por esto es importante que las aacutereas destinadas a la manipulacioacuten de combustibles y lubricantes esteacuten alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas Para el almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados y se debe evitar derrames en las operaciones de vaciado Debe evitarse el almacenamiento en lugares donde operen equipos eleacutectricos El riesgo de incendio y las medidas de prevencioacuten deben indicarse con sentildealizacioacuten adecuada en los lugares donde sea necesario Se debe mantener equipos extintores adecuados en los lugares criacuteticos El almacenamiento de combustibles y lubricantes debe realizarse en aacutereas seguras con un tamantildeo adecuado para realizarlo de manera ordenada y con facilidad de manipulacioacuten Para esto todos los contenedores deben estar bien identificados La superficie de las bodegas o

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aacutereas habilitadas debe ser impermeable y mantenerse siempre limpia Estos lugares deben estar protegidos evitando el posible arrastre de productos Las instalaciones del laboratorio deben estar bien ventiladas para evitar la acumulacioacuten de vapor inflamable y alejadas de fuentes de calor En cualquier caso siempre se debe contar con extintor apropiado para combatir un eventual incendio Se debe contar con sentildealizacioacuten adecuada de orden seguridad y prevencioacuten de incendios [30] Al prevenir las fugas y derrames de combustibles y lubricantes se previene el riesgo de un incendio que puede afectar a las personas e instalaciones Por otra parte con un manejo adecuado se evita o minimiza el riesgo de contaminacioacuten de suelos y aguas con lo que se protege la salud de los trabajadores y de quienes transitan en el entorno del laboratorio Condiciones a tener en cuenta para un manejo seguro - No guardar ni consumir alimentos o bebidas ni fumar en los lugares donde se utilicen

estos productos - Evitar el contacto con la piel asiacute como la impregnacioacuten de la ropa con aceites

minerales grasas y demaacutes derivados de petroacuteleo - No reutilizar botellas de agua o contenedores de bebidas rellenaacutendolos con los

productos en cuestioacuten Cuando sea necesario trasvasarlos desde su envase original a otro maacutes pequentildeo usar recipientes especiales para productos quiacutemicos y etiquetarlos adecuadamente debiendo permanecer siempre bien cerrados

- En caso de duda consultar la hoja de datos de seguridad de cada producto en particular

Primeros auxilios En caso de inhalacioacuten Respirar aire fresco Si fuera preciso practicar respiracioacuten boca a boca o mediante medios instrumentales En caso de contacto con la piel Lavarla con abundante agua Si se ha impregnado la ropa debe retirarse de inmediato y cambiarse por otra limpia En caso de contacto con los ojos Enjuagarlos con abundante agua durante unos 10 minutos manteniendo los paacuterpados abiertos Aplicar un colirio y si es necesario acudir a un oftalmoacutelogo En caso de ingestioacuten No inducir el voacutemito Beber agua en abundancia La sentildealizacioacuten de seguridad y de salud a ldquola que referida a un objeto actividad o situacioacuten determinadas proporcione una indicacioacuten o una obligacioacuten relativa a la seguridad o la salud en el trabajo mediante sentildeal en forma de panel un color una sentildeal luminosa o acuacutestica una comunicacioacuten verbal o una sentildeal gestual seguacuten procedardquo Pictograma es la imagen que describe una situacioacuten u obliga a un comportamiento determinado utilizado sobre una sentildeal en forma de panel o sobre una superficie luminosa [31]

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42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO

- La altura y posicioacuten de las sentildeales deberaacute tener en cuenta su relacioacuten con el aacutengulo

visual - El lugar del emplazamiento de la sentildeal debe estar iluminado ser accesible y faacutecilmente

visible - Las sentildeales deben retirarse cuando deje de existir la situacioacuten que las justifica

Clasificacioacuten [32]

En los laboratorios de combustibles y lubricantes la sentildealizacioacuten contribuye a indicar aquellos riesgos que por su naturaleza y caracteriacutesticas no han podido ser eliminados Considerando los riesgos maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las sentildeales a tener en cuenta son

Sentildeales de advertencia de un peligro

Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo Las que con mayor frecuencia se utilizan son

o Riesgo eleacutectrico Esta sentildeal debe situarse en todos los armarios y cuadros eleacutectricos del laboratorio

o Materias toacutexicas En aquellos laboratorios en los que se

manipulen sustancias clasificadas como muy toacutexicas toacutexicas canceriacutegenas o mutaacutegenas Se colocaraacute la sentildeal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias

o Materiales inflamables Siempre que se manipule este tipo de materiales se utilizaraacute la sentildeal indicada a continuacioacuten

o Baja temperatura Esta sentildeal deberaacute situarse a la entrada de las caacutemaras de climatizacioacuten y frigoriacuteficas que trabajen a temperaturas bajas

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o Riesgo bioloacutegico Se colocaraacute esta sentildeal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes bioloacutegicos de los grupos 2 3 oacute 4

o Riesgo de radiaciones ionizantes En los laboratorios en que manipulen isoacutetopos radiactivos se utilizaraacute la sentildeal indicada

Sentildeales de prohibicioacuten

De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo formando eacutesta con la horizontal un aacutengulo de 45ordm

o Prohibicioacuten de fumar y de encender fuego Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deberaacute emplazarse la sentildeal que indica expresamente la citada prohibicioacuten

Sentildeales de obligacioacuten

Son tambieacuten de forma redonda Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger cabe sentildealar como maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las siguientes

o Proteccioacuten obligatoria de la cara Se utilizaraacute siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos como consecuencia de la manipulacioacuten de productos corrosivos o irritantes

o Proteccioacuten obligatoria de viacuteas respiratorias Esta

sentildeal se colocaraacute en aquellas aacutereas de trabajo donde se manipulen productos toacutexicos o nocivos susceptibles de ser inhalados sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora siempre que sea posible

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o Proteccioacuten obligatoria de las manos Esta sentildeal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos irritantes sensibilizantes por contacto cutaacuteneo o toacutexicos y nocivos con posibilidad de ser absorbidos por la piel

Sentildeales relativas a los equipos de lucha contra incendios

Son de forma rectangular o cuadrada Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo Las maacutes frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios es decir

Otras sentildeales

En funcioacuten de las caracteriacutesticas del local y teniendo en cuenta sus riesgos especiacuteficos los laboratorios de combustibles y lubricantes deben exhibir aquellas sentildeales que avisen de la existencia de tales riesgos

Conviene recordar tambieacuten la obligatoriedad de sentildealizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiquiacuten duchas de emergencia lavaojos etc)

Para facilitar al usuario la identificacioacuten de estas sustancias el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos siacutembolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja que representan la peligrosidad de cada tipo de productos Este documento contiene informacioacuten referente a la precaucioacuten en la manipulacioacuten de productos quiacutemicos y a las normas baacutesicas de seguridad que deben tenerse en cuenta en el

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desarrollo de actividades en el laboratorio de combustibles y lubricantes y demaacutes laboratorios quiacutemicos de anaacutelisis o de investigacioacuten Se distinguen los siguientes pictogramas

De forma estricta las indicaciones de peligrosidad prescritas para el almacenamiento de productos quiacutemicos corresponden al sistema de Naciones Unidas para el transporte de mercanciacuteas peligrosas referidas a la manipulacioacuten de productos quiacutemicos peligrosos

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5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO En este punto se consultoacute con la Facultad de Ingenieriacutea y Arquitectura sobre los recintos disponibles dentro del Campus Palogrande de la Universidad Nacional Sede Manizales para la planificacioacuten del laboratorio Alliacute se concretoacute que todos los laboratorios de la rama de ingenieriacutea quiacutemica deberaacuten ubicarse en el bloque H con el fin de aprovechar los recursos ya disponibles del laboratorio de Procesos Productivos De esta manera la Oficina de Planeacioacuten de la universidad asignoacute para el laboratorio de combustibles y lubricantes el saloacuten H-002 ubicado en el bloque H que cuenta con un aacuterea de 3828 m2 (v anexo X) La norma ISO-IEC 17025 (Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibracioacuten) aclara con respecto a las instalaciones de los laboratorios que [33]

Las instalaciones del laboratorio incluyendo pero no limitaacutendose a las fuentes de energiacutea iluminacioacuten y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempentildeo de los ensayosel laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier medicioacuten

En la evaluacioacuten de los recintos disponibles se debe tomar en cuenta las posibles perturbaciones que alterariacutean la salud del operario la conservacioacuten de los equipos y los resultados de los ensayos minus Polvo minus Perturbaciones electromagneacuteticas minus Radiacioacuten minus Humedad minus Suministro eleacutectrico minus Temperatura minus Niveles de sonido y vibracioacuten 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL

LABORATORIO La distribucioacuten de espacios dentro del laboratorio contaraacute con las siguientes necesidades a) Mesones principales de trabajo b) Mesones laterales adicionales c) Caacutemara de extraccioacuten de gases d) Almaceacuten de reactivos y soluciones e) Almaceacuten de muestras

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f) Ducha g) Fregadero h) Extintor i) Biblioteca j) Tablero k) Escritorio del analista Con respecto al aacuterea principal de trabajo se tomaraacute dos aspectos fundamentales el espacio ocupado por el equipo de la prueba correspondiente y el espacio contiguo para las actividades paralelas (preparacioacuten de reactivos y muestras calibracioacuten de instrumentos etc) ejecutadas por el operario En promedio cada equipo ocupa un aacuterea de 03 m2 Cabe anotar que no todas las pruebas requieren de un equipo de gran tamantildeo que exija un aacuterea disponible constantemente para su ubicacioacuten pues son pruebas que su equipo necesario se puede guardar en los armarios del laboratorio De esta manera el caacutelculo del aacuterea de trabajo en lo que atantildee al anaacutelisis de los combustibles y lubricantes tiene como base los equipos de tamantildeo apreciable registrados en la Tabla 7 Los equipos menores para las demaacutes pruebas se pueden guardar en las gavetas ubicadas en la parte inferior de los mesones de trabajo

Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes

EQUIPOS PRINCIPALES Unidad de destilacioacuten por lotes Motor de ensayo para octano (de investigacioacuten y de motor) Aparato para la determinacioacuten del nuacutemero de cetano Equipo de copa abierta de Cleveland para la determinacioacuten del punto de inflamacioacuten Jarra de prueba para la determinacioacuten del punto de nube y punto de fluidez Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Centrifugadora Equipo para la determinacioacuten de residuo carbonaacuteceo por Conradson y por Ramsbottom Viscosiacutemetro Bomba para determinacioacuten de azufre Espectrofotoacutemetro de absorcioacuten atoacutemica Caloriacutemetro Mufla eleacutectrica Estufa Desecador

La Cleapss School Science Service [34] recomienda un aacuterea de trabajo para la ejecucioacuten de una prueba por parte del analista o estudiante de aproximadamente 036 m2 Adicionalmente el espacio para la ubicacioacuten de cada equipo de tamantildeo apreciable oscila alrededor de 03 m2 De esta manera el aacuterea necesaria para las actividades de anaacutelisis de combustibles y lubricantes seraacute

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2

22

22

9954)30(1545)630(15

mpruebasdenrealizacioacuteparatotalAacutereammequiposdeubicacioacutenparatotalAacutereammtrabajodetotalAacuterea

=

==

==

Para cumplir con este requisito se disentildeoacute un mesoacuten central con un espacio libre de 3 m2 Adicionalmente se disentildeoacute tres mesones laterales para actividades secundarias con aacutereas de 245 m2 09 m2 y 184 m2 Todos los mesones contaraacuten con gavetas para el almacenamiento de materiales de trabajo En el anexo X se ilustra la distribucioacuten fiacutesica del laboratorio 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO Redes de agua Para el funcionamiento del laboratorio se requeriraacuten los siguientes tipos de consumo [35] minus Suministro de agua de servicio que se tomaraacute de la red puacuteblica minus Bidoacuten de agua destilada para la preparacioacuten de soluciones minus Extintor contra fuego minus Sistema de drenaje En el abastecimiento de agua potable debe asegurarse una presioacuten de trabajo en el intervalo 70-90 psig Se requeriraacuten 6 puntos hidraacuteulicos distribuidos de la siguiente manera 2 puntos en cada mesoacuten central uno en la ducha de emergencia y uno en el fregadero Liacutenea de gas propano El servicio de gas seraacute asegurado por el tanque de almacenamiento de gas del Laboratorio de Procesos Productivos Es necesario que en cada mesoacuten central se ubique un punto de servicio con dos salidas cada uno una a cada lado del mesoacuten Liacutenea de energiacutea eleacutectrica Este servicio se tomaraacute de la red puacuteblica su suministro se manipularaacute desde una caja de controles la cual debe obligatoriamente ubicarse en la parte externa del laboratorio Los puntos eleacutectricos que se requieren para el laboratorio estaraacuten distribuidos de la siguiente manera 8 de 110 V y 2 de 220 V en cada mesoacuten central 4 de 110 V y 1 de 220 V en cada mesoacuten lateral Sistema de ventilacioacuten Estaraacute compuesto por dos ventiladores de tiro inducido Liacuteneas de aire y oxiacutegeno Contaraacute con una salida de aire y una de oxiacutegeno gases que se suministran desde el cuarto de gases especiales ubicado en el Nivel-3 del bloque H Para la identificacioacuten de riesgos de las tuberiacuteas que conducen los servicios se seguiraacute el Coacutedigo para tuberiacuteas de la American Standards Association (ASA) [36] de la siguiente manera

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minus Conductos de agua potable verde minus Gas combustible naranja con bandas blancas minus Liacuteneas de drenaje aluminio con bandas rojas minus Aire comprimido amarillo con verde De acuerdo con la informacioacuten recibida en la Oficina de Mantenimiento de la Sede se debe advertir que las redes hidraacuteulicas y de gases especiales se deben ubicar a la vista debido a que por las vibraciones producidas por la maquinaria utilizada en el laboratorio de suelos ubicado en el Nivel-3 del bloque H se puede presentar rompimiento en las tuberiacuteas ocasionando fugas

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6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO El anaacutelisis de riesgos es una disciplina que combina la evaluacioacuten ingenieril del proceso con teacutecnicas matemaacuteticas que permitan realizar estimaciones de frecuencias y consecuencias de accidentes [37] Los resultados del anaacutelisis de riesgos se utilizan para la toma de decisiones (gerencia o administracioacuten de riesgos) ya sea mediante la clasificacioacuten de las estrategias de reduccioacuten de riesgos o mediante la comparacioacuten con los niveles de riesgos fijados como objetivo en una determinada actividad Aunque el laboratorio no existe auacuten por lo que no se puede obtener resultados de un anaacutelisis de riesgos los elementos principales que se deben manejar para la realizacioacuten de un programa de administracioacuten de riesgos del laboratorio se reportan en la Tabla 8

Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos

Identificacioacuten de peligros Anaacutelisis de consecuencias Evaluacioacuten de riesgos Entrenamiento del personal Control del disentildeo de modificaciones Procedimientos de operacioacuten Procedimiento de mantenimiento Investigacioacuten de accidentes e incidentes Auditoriacuteas de seguridad Registro y archivo Planes de emergencia

Los meacutetodos comparativos de identificacioacuten de riesgos se emplean para evaluar la seguridad de una instalacioacuten basados en la experiencia adquirida por la institucioacuten o la compantildeiacutea Un meacutetodo de esta clase se conoce como listas de comprobacioacuten que consiste de un recordatorio uacutetil elaborado por distintas personas y que permite comparar el estado de un sistema con una referencia externa Las listas de comprobacioacuten pueden aplicarse a evaluacioacuten de equipos materiales o procedimientos En la Tabla 9 se proporciona una lista de comprobacioacuten de tipo general que contiene una serie de puntos de reflexioacuten sobre los aspectos que pueden pasar desapercibidos en la construccioacuten o adaptacioacuten de una instalacioacuten donde se manipulan materiales peligrosos ademaacutes de iacutetems importantes para el correcto y seguro funcionamiento del laboratorio Para la evaluacioacuten se tienen en cuenta tres niveles A ya se ha tenido en cuenta B no es aplicable C requiere un estudio con mayor profundidad

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Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) Equipo o instalacioacuten A B C

LOCALIZACIOacuteN Implantacioacuten adecuada iquestse ha establecido la separacioacuten de unidades a partir de una evaluacioacuten de riesgos

Accesibilidad iquestexisten obstrucciones ya sea sobre o bajo el terreno iquestExisten suficientes carreteras y corredores con sentildealizacioacuten adecuada iquestExisten accesos y salidas de emergencia en nuacutemero y de la amplitud suficiente iquestHay espacio suficiente para las liacuteneas elevadas de servicios (electricidad vapor agua aire comprimido etc)

iquestSe ha considerado la cercaniacutea de fuentes de ignicioacuten iquestDrenajes adecuados iquestcontrol proteccioacuten ante posibles inundaciones NAVES Y EDIFCACIONES Escaleras salidas de emergencia pasillos iquestAdecuados de la amplitud adecuada libres de obstrucciones y obstaacuteculos

iquestVentilacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestIluminacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestCalefaccioacuten refrigeracioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestSe requieren puertas resistentes al fuego iquestmateriales resistentes al fuego en el recinto iquestEquipo de emergencia disponible y bien sentildealizado iquestSe requieren un disentildeo que tenga en cuenta la posibilidad de explosiones iquestSe requieren equipos para la deteccioacuten de calor y humo iquestSe ha previsto proteccioacuten contra descargas eleacutectricas (pararrayos puesta a tierra de los equipos)

MATERIALES EQUIPOS Y PROCESO iquestSe ha previsto el almacenamiento adecuado de materiales especiales o inestables iquestse ha segregado del resto iquestHay materiales que exijan un equipo especial para su manejo

iquestExisten materiales o productos que puedan ser afectados por condiciones meteoroloacutegicas extremas

iquestTodos los reactivos y muestra estaacuten debidamente calificados y etiquetados iquestSe ha identificado todas las caracteriacutesticas de peligrosidad de las sustancias utilizadas (temperaturas de auto-ignicioacuten puntos de destello liacutemites de inflamabilidad posibilidad de descomposicioacuten espontaacutenea reactividad efectos de impurezas posibilidad de reacciones fuera de control reacciones secundarias caracteriacutesticas de corrosividad y compatibilidad toxicidad)

iquestSe ha considerado la posible exposicioacuten del personal o del puacuteblico en general a los agentes adversos en las instalaciones (productos quiacutemicos por viacutea respiratoria oral o deacutermica polvo o humos radiaciones nocivas ruido etc) iquestSe requiere el uso de equipos de proteccioacuten personal

iquestSe ha previsto la posibilidad de generacioacuten de cargas estaacuteticas iquestCuaacutel es la conductividad de los materiales usados y cuaacuteles sus caracteriacutesticas de acumulacioacuten de carga eleacutectrica iquestSe ha realizado una toma de tierra adecuada

iquestSe requiere proteccioacuten contra las explosiones iquestCuaacuteles son las principales oportunidades para fallos humanos y cuaacuteles son las consecuencias

iquestSe ha tenido en cuenta las consecuencias del fallo de una o maacutes utilidades (Electricidad aire comprimido agua)

iquestSe ha revisado la accesibilidad de todos los equipos especialmente de los elementos criacuteticos iquestSe ha considerado la proteccioacuten de las liacuteneas maacutes fraacutegiles iquestSe ha dispuesto suficiente soporte para las tuberiacuteas

iquestSe ha revisado la cantidad de materiales toacutexicos o inflamables almacenados iquestPuede reducirse

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Equipo o instalacioacuten A B C iquestSe ha revisado la seguridad de los procedimientos de toma de muestras iquestSe eliminan los residuos adecuadamente iquestse ha comprobado la ausencia de problemas en el alcantarillado

iquestExiste un procedimiento riguroso de control de calidad y composicioacuten a la recepcioacuten de cualquier materia prima

ACCIONES DE EMERGENCIA iquestSe requieren duchas y lavaojos de emergencia iquestSe requiere equipo de proteccioacuten personal para emergencias iquestSe requieren extintores iquestCuaacutentos de queacute clase y tamantildeo iquestSe requiere sistemas de rociado automaacutetico iquestSe requiere equipo para deteccioacuten de humos calor o vapores inflamables iquestde vapores toacutexicos

iquestSe mantiene al diacutea el material de emergencia iquestSe mantiene al diacutea los procedimientos de emergencia iquestSe realizan adiestramientos perioacutedicos

iquestSe mantiene al diacutea la documentacioacuten sobre seguridad de los distintos materiales utilizados iquestSe ha considerado la posibilidad de efectos sineacutergicos

El plan de emergencia iquestse ha realizado teniendo en cuenta las consecuencias de los supuestos de accidentes en los peores casos razonables con un anaacutelisis de riesgos riguroso iquestse han asegurado las comunicaciones de emergencia

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7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO

71 ACREDITACIOacuteN

Definicioacuten La Acreditacioacuten es un testimonio que da el Estado sobre la calidad del laboratorio con base en un proceso previo y voluntario de evaluacioacuten en el cual intervienen el laboratorio las comunidades acadeacutemicas y el Consejo Nacional de Acreditacioacuten [38] Con la acreditacioacuten se garantiza a la sociedad que el laboratorio que hace parte del Sistema cumple los maacutes altos requisitos de calidad y realiza sus propoacutesitos y objetivos

Proceso de Acreditacioacuten El proceso de acreditacioacuten es un proceso voluntario y perioacutedico de autoevaluacioacuten interna y revisioacuten externa de las instituciones orientado a garantizar y mejorar la calidad de los servicios mediante la aplicacioacuten de un conjunto de estaacutendares oacuteptimos y faacuteciles de alcanzar previamente conocidos por las entidades evaluadas Este proceso es realizado por personal idoacuteneo y entrenado para tal fin y avalado por un organismo o cuerpo uacutenico de personas que ejercen la direccioacuten de este sistema Organismo de Acreditacioacuten Este organismo orienta el proceso de acreditacioacuten lo organiza lo fiscaliza da fe de su calidad y finalmente acredita a la institucioacuten o laboratorio que lo merezca En Colombia existen entidades como el Consejo Nacional de Acreditacioacuten (CNA) y la Superintendencia de Industria y Comercio (SIC) las cuales estaacuten autorizadas para evaluar las capacidades de las instituciones entidades o personas postuladas a la acreditacioacuten Ventajas de la acreditacioacuten [3] - Obtener una certificacioacuten o servicio que cumple criterios y estaacutendares internacionales - Obtener certificados o informes de organizaciones que han demostrado su idoneidad

para realizar la certificacioacuten o entregar el servicio - Ampliar los mercados y aumentar la competitividad - Mejorar las relaciones cliente ndash proveedor debido a la credibilidad de los certificados - Tener una difusioacuten y aceptacioacuten a nivel nacional e internacional Tipos de organismos y modalidades de acreditacioacuten [39] La acreditacioacuten se realizaraacute conforme con los procedimientos y criterios requeridos y en concordancia con las guiacuteas ISO-58 ISO-61 e ISO 17010 La acreditacioacuten se concederaacute para un tipo de organismo y para una o maacutes de las modalidades para laboratorios de ensayos para que realicen pruebas y ensayos a sustancias materiales o productos para la determinacioacuten de las caracteriacutesticas aptitudes o funcionamiento de eacutestos y laboratorios de calibraciones para que realicen mediciones y calibraciones de patrones instrumentos o sistemas de medicioacuten de magnitudes fiacutesicas o quiacutemicas dentro de intervalos de medicioacuten e incertidumbres de medida especiacuteficas

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Requisitos para la acreditacioacuten Las entidades que soliciten la acreditacioacuten deberaacuten cumplir con los requisitos establecidos en el documento teacutecnico para Laboratorios de ensayos y calibraciones de la Norma ISO 17025 (v anexo Y en el CD) Adicionalmente se deberaacute cumplir con los demaacutes requisitos especiacuteficos para una determinada modalidad o alcance que establezca la Superintendencia de Industria y Comercio (v anexo Z en el CD) 72 CERTIFICACIOacuteN Definicioacuten (Seguacuten la ISO) Actividad que se basa en la decisioacuten tomada por terceras personas luego de una revisioacuten de productos procesos sistemas o personas la cual consiste en autorizar y emitir una declaracioacuten de que se ha demostrado que se cumplen los requisitos especificados Esta declaracioacuten puede ser un certificado o una marca de conformidad En todos los casos la declaracioacuten garantiza a los usuarios de la evaluacioacuten de la conformidad que se cumplen los requisitos especificados (ISOIEC 17000)

Organismo de certificacioacuten Organismo (tercera parte) independiente de los respectivos intereses del proveedor del objeto de la certificacioacuten (primera parte) y del usuario de la certificacioacuten (segunda parte) Estos organismos garantizan dentro de su estructura administrativa y funcional que operan con imparcialidad capacidad teacutecnica material y humana adecuada para sus funciones

Beneficios de la certificacioacuten [3]

- Asegurar que los bienes o servicios cumplen con los requisitos obligatorios - Demuestra el cumplimiento de los requisitos teacutecnicos establecidos en acuerdos que

forman parte de las obligaciones legales - Evita la adquisicioacuten de productos o servicios de mala calidad - Se cuenta con medios en donde se pueden presentar reclamos o sugerencias frente a los

productos o servicios certificados

Los requisitos especificados a los que hace mencioacuten la definicioacuten de certificacioacuten pueden estar contenidos en normas especificaciones teacutecnicas reglamentos u otros documentos normativos

La ISO establece 8 tipos de sistemas de certificacioacuten

1 Ensayo de tipo 2 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado 3 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras de faacutebrica 4 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado y en la faacutebrica 5 Ensayo de tipo y evaluacioacuten y aceptacioacuten del sistema de la calidad del fabricante y

posterior seguimiento consistente en la auditoriacutea del sistema de la calidad de la faacutebrica

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y el ensayo de muestras obtenidas en la faacutebrica en el mercado o en ambos (Guiacutea ISOIEC 28)

6 Evaluacioacuten y seguimiento del sistema de gestioacuten de la empresa 7 Ensayo de lotes 8 Ensayo 100

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8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE

En el anexo U se puede consultar los precios de faacutebrica (sin incluir costos de importacioacuten y enviacuteo) de los principales equipos del laboratorio distribuidos por la firma Mastrad Ltd Seguacuten el Ministerio de Comercio Industria y Turismo de Colombia los niveles arancelarios para importaciones ordinarias equivalen al 5 10 15 y 20 [40] del precio de origen Por lo tanto los precios de los equipos para su disposicioacuten en Colombia se calculan con la mayor tasa arancelaria los cuales se registran en la Tabla 10 Adicionalmente se solicitoacute cotizacioacuten de equipos auxiliares (mufla desecador termoacutemetros instrumentos de medida etc) que se distribuyen en la regioacuten La cotizacioacuten detallada se reporta en el anexo A

Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio EQUIPO PRECIO ($)

Unidad de destilacioacuten por lotes 9rsquo092287Equipo de Punto de Anilina 33rsquo986002Centriacutefuga 30rsquo771526Equipo de copa abierta de Cleveland para punto de inflamacioacuten y combustioacuten

5rsquo637649

Equipo para determinacioacuten de punto de nube y fluidez 9rsquo206210Equipo de laacutemina de cobre para determinacioacuten del poder corrosivo

8rsquo467250

Viscosiacutemetro 8rsquo673543Analizador de los nuacutemeros de octano (RON y MON) y de cetano

6rsquo980892

Analizador de residuo de carboacuten Ramsbotton 17rsquo116161Mufla desecador y accesorios de laboratorio 12rsquo965784Caloriacutemetro 70rsquo000000Espectrofotoacutemetro 32rsquo528700Extractor de gases 26rsquo649000TOTAL $ 272rsquo075004

Los precios incluyen un arancel del 20 En consulta con la Oficina de Adecuacioacuten de Espacios y Planeacioacuten se establecioacute un estimativo inicial del costo para la adecuacioacuten del lugar (H-002) con los servicios requeridos (agua potable gas combustible oxiacutegeno electricidad aire comprimido y liacutenea telefoacutenica) y acondicionamiento del espacio asignado En la Tabla 11 se registra el estimado del costo total para el proyecto

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Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto NOMBRE COSTO

Equipos principales y accesorios de laboratorio 272rsquo075004 Adecuacioacuten del lugar asignado 4rsquo500000 24 puntos eleacutectricos de 110 V 912000 6 puntos eleacutectricos de 220 V 250000 6 puntos hidraacuteulicos 150000 6 puntos sanitarios 420000 1 lavaojos 813711 2 ventiladores de tiro inducido 500000 Tuberiacutea hidraacuteulica (25 m) 325000 Tuberiacutea sanitaria (16 m) 640000 Cometida eleacutectrica (13 m) 123500 Tuberiacutea de servicio de oxiacutegeno (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de aire (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de gas propano (47 m) 10rsquo000000 Total neto 310rsquo709215 Imprevistos (10) 31rsquo070922 TOTAL $ 341rsquo780137

Finalmente para la financiacioacuten del proyecto se participaraacute en el Banco de Proyectos de la Universidad Nacional (BPUN) donde se inscriben los proyectos institucionales para ser sometidos a un proceso de seleccioacuten bajo la administracioacuten de la Oficina Nacional de Planeacioacuten de la universidad El primer paso dentro de la consecucioacuten de la financiacioacuten del proyecto consiste en el diligenciamiento de la ficha de inscripcioacuten del BPUN (Protocolo de consulta) La ficha de inscripcioacuten para el proyecto se encuentra en el anexo AA

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9 CONCLUSIONES

- En el campo de disentildeo de laboratorios existen diversas variables que deben considerarse Dentro de estas se tiene como la maacutes importante la seguridad del personal del laboratorio y su entorno en segundo lugar se cuenta con la planificacioacuten de las instalaciones para las futuras expansiones que tiene como fin minimizar las modificaciones del recinto

- Debido a que en la regioacuten no se cuenta con un laboratorio certificado el cual realice este

tipo de anaacutelisis para combustibles y lubricantes resulta importante llevar a cabo la ejecucioacuten de este proyecto y asiacute contar con la capacidad no soacutelo de prestar el servicio a diferentes empresas y distribuidoras de estos materiales sino tambieacuten que sirva de apoyo para los proyectos de investigacioacuten desarrollados en este campo para saber en queacute condiciones se encuentran sus productos y asiacute conocer su buen desempentildeo mecaacutenico y proteccioacuten del medio ambiente

- A cualquier combustible de uso diario se le debe analizar y evaluar sus propiedades

relacionadas con la seguridad durante su transporte almacenamiento y uso del mismo tales como sus caracteriacutesticas de volatilidad punto de inflamacioacuten y en el caso de aeroplanos su punto de nube

- En la etapa preliminar de construccioacuten y montaje de un laboratorio la ejecucioacuten de un

plan de riesgos y punto criacuteticos de sus instalaciones estaacute inextricablemente vinculada con el proceso de acreditacioacuten del mismo dado a la gran atencioacuten que se le presta a la seguridad en instalaciones donde se manipulan materiales inflamables y explosivos

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10 RECOMENDACIONES

- Es urgente realizar el levantamiento de los planos concernientes a las diferentes redes de servicios empleadas en los laboratorios del bloque H del campus Palogrande pues son de suma utilidad al momento de realizar proyectos de adaptacioacuten y montaje dentro de las instalaciones del edificio

- Los convenios institucionales son de gran apoyo para la ejecucioacuten de este proyecto con

el objeto de darle un soporte econoacutemico y teacutecnico al laboratorio y de este modo incentivar la interrelacioacuten del sector acadeacutemico con el sector industrial

- Abrir una liacutenea de profundizacioacuten en el aacuterea de combustibles y lubricantes con el objeto

de solidificar los programas curriculares de las diferentes ingenieriacuteas de la Sede - Se propone previo a la puesta en marcha del laboratorio capacitar personal para que

sea apto y se desempentildee de manera oacuteptima en las funciones que se llevaraacuten a cabo en el laboratorio y los servicios que seraacuten prestados por el mismo

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11 BIBLIOGRAFIacuteA

1 MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE ndash MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIacuteA Decreto 1530 de 24 de julio de 2002 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwminminasgovcominminaspageswebnsfopendatabase

2 DEPARTAMENTO NACIONAL DE PLANEACIOacuteN Repuacuteblica de Colombia Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwdnpgovco01_CONTPOLITICAPLANHTM

3 PERTUZ E Alfonso R y CONTRERAS Z Harold E Implementacioacuten de las normas ASTM en el laboratorio de combustibles y lubricantes de la Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Bogotaacute 2004

4 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure ASTM 2003 Vol 0501 (D 86-01)

5 SPEIGHT J G The Chemistry and Technology of Petroleum 3ordm edicioacuten EEUU Marcel Dekker Inc 1999 p 302-360

6 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Research Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2699-01)

7 Erij V Quiacutemica y Tecnologiacutea del Petroacuteleo y del Gas MIR 1989 Moscuacute

8 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Motor Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2700-01)

9 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cetane Number of Diessel Fuel Oil ASTM 2003 Vol 0505 (D 613-01)

10 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup Tester ASTM 2003 Vol 0501 (D 92-02)

11 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cloud Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 2500-02)

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12 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 97-02)

13 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Petroleum Products by the Copper Strip Tarnish Test ASTM 2003 Vol 0501 (D 130-02)

14 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water and Sediments in Fuel Oils by The Centrifuge Method (Laboratory Procedure) ASTM 2003 Vol 0501 (D 1796-97)

15 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Density Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hidrometer Method ASTM 2003 Vol 0501 (D 1298-99)

16 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration ASTM 2003 Vol 0501 (D 974-02)

17 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents ASTM 2003 Vol 0501 (D 611-01)

18 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ash from Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 482-00)

19 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Conradson Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 189 -01)

20 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ramsbotton Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 524-00)

21 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (The Calculation of Dynamic Viscosity) ASTM 2003 Vol 0501 (D 445-01)

22 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water Incrude Oils by Potentiometric Karl Fisher Titration ASTM 2003 Vol 0502 (D 4377-00)

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23 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (General Bomb Method) ASTM 2003 Vol 0501 (D 129-00)

24 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy ASTM 2003 Vol 0502 (D 3237-02)

25 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Heat of Combustion of Liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter ASTM 2003 Vol 0501 (D 240-02)

26 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water in Insulating Liquids by Coulometric KARL FISCHER Titration ASTM 2003 Vol 1003 (D 1533-00)

27 BELTRAacuteN G y CASTRO O Consideraciones para la Implantacioacuten de un Programa de Seguridad de los Laboratorios de Quiacutemica Revista cubana de alimentos y nutricioacuten 1999 19(1) [Citado el 14 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwbvssldcurevistasalivol13_1_99ali12199pdf

28 INSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES Compendio de Normas Colombianas para el Manejo de Factores de Riesgo Quiacutemico Bogotaacute 1995

29 ZULUAGA L y MORA R Sistema de Clasificacioacuten y Almacenamiento de Reactivos Quiacutemicos en Laboratorios Universitarios Revista UNIVERSIDAD DEL QUINDIacuteO Vol 2 No 6 (jul-dic 2000) 108-114

30 PANREAC QUIMICA SA Seguridad en Laboratorios Quiacutemicos [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesIOP_SENALhtmpunto1

31 SERNAGAMIN Servicio Nacional de Geologiacutea y Mineriacutea del Gobierno de Chile Manejo de Combustibles y Lubricantes 2003 [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en httpwww2sernageomincldescargasguias_practicas_ambientalesFolleto_comb_lubricantespdf

32 SERVICIO DE PREVENCIOacuteN DE RIESGOS LABORALES Universidad Politeacutecnica de Valencia [Citado el 21 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesmsbiotecnologia2htmp15

52

33 NATIONAL STANDARDS SYSTEMS Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracioacuten Marzo de 2000 [Citado el 13 de julio de 2004] Disponible en

httpwwwcepisops-omsorgbvsalceCAN-P-4Des1PDF

34 CLEAPSS SCHOOL SCIENCE SERVICE Designing and Planning Laboratories Marzo de 2000 [Citado el 19 de Julio de 2004] Disponible en wwwaseorgukldtldocsLO14pdf

35 LOacutePEZ F y CONTRERAS O Elaboracioacuten de los Documentos Teacutecnicos del Laboratorio de Ingenieriacutea Quiacutemica y Replanteamiento de los Sistemas de Distribucioacuten de Servicios Industriales Bogotaacute 2003 Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional Sede Bogotaacute

36 AMERICAN STANDARDS ASSOCIATION[Citado el 15 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwopppsueduconstruction standardsdesign_standardsDIVISION15Ado

37 SANTAMARIacuteA JM y BRANtildeA PA Anaacutelisis y Reduccioacuten de Riesgos en la Industria Quiacutemica Segunda edicioacuten Espantildea Mapfre 1998 526 p

38 CONSEJO NACIONAL DE ACREDITACIOacuteN [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en wwwcnagovco

39 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TEacuteCNICAS [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en

wwwicontecgovco

40 MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO Guiacutea para Importar en Colombia Bogotaacute DC 2004 [Citado el 12 de diciembre de 2004] Disponible en httpwwwmincomerciogovcoVBeContentDocumentoscomoimportar2004Guiapdf

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ANEXOS

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ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica

Seguacuten su composicioacuten presioacuten de vapor PF oacute PEI esperados o una combinacioacuten de estos factores la muestra se clasifica en uno de cinco grupos Las variables operativas tales como la disposicioacuten del equipo y la temperatura del condensador se definen seguacuten el grupo de la muestra Hecho esto una muestra de 100 mL del espeacutecimen se destila bajo condiciones circunscritas al grupo La destilacioacuten se desarrolla en una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes a presioacuten atmosfeacuterica Las lecturas de temperatura voluacutemenes de condensado voluacutemenes de residuo y las peacuterdidas se registran seguacuten las necesidades del usuario Al final de la destilacioacuten si existe la necesidad se corrigen las temperaturas de vapor por presioacuten baromeacutetrica Los resultados son expresados frecuentemente como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado contra la temperatura correspondiente Equipos y accesorios Los componentes baacutesicos para la ejecucioacuten de la prueba (v figura 1) se listan a continuacioacuten - Matraz de destilacioacuten - Condensador (bantildeo de enfriamiento) - Protector o tapa metaacutelica para el matraz - Fuente de calor - Soporte para el matraz - Sensor de temperatura - Cilindro receptor de destilado Aun cuando cada parte del equipo tiene sus especificaciones el elemento primordial para la exactitud y la repetitividad de la prueba es el termoacutemetro de mercurio el cual debe cumplir con las especificaciones seguacuten el caso - Termoacutemetros de bajo rango ASTM 7C IP 5C ASTM 7F - Termoacutemetros de alto rango ASTM 8C IP6C ASTM 8F

Procedimiento minus Registre la presioacuten baromeacutetrica minus Vierta 100 mL del espeacutecimen en el receptor y transfieacuteralo al matraz de destilacioacuten minus Aseguacuterese de que la diferencia de temperatura entre el bantildeo del receptor y el espeacutecimen

sea tan pequentildea como sea posible minus Cercioacuterese de que la muestra fluya a temperatura ambiente de lo contrario calieacutentela minus Asegure el tubo de vapor del matraz en el condensador Ajuste el matraz verticalmente minus Ubique el cilindro receptor sin secarlo en el bantildeo de temperatura

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minus Para reducir las peacuterdidas por evaporacioacuten de destilado tape el receptor con papel secante

minus Anote el tiempo de inicio Observe y registre el PEI (punto de ebullicioacuten inicial) minus Regule el calentamiento de manera tal que la velocidad promedio uniforme de

condensacioacuten desde el 5-10 de porcentaje recuperado hasta un residuo de 5 mL sea de 4-5 mLmin

minus En el intervalo entre PEI y el final de la destilacioacuten registre los datos necesarios temperaturas de destilacioacuten y volumen de destilado

minus Si las peacuterdidas aparentes difieren en maacutes de 2 mL del valor estimado vuelva a correr la prueba

minus Observe y registre el punto final de la destilacioacuten y detenga el calentamiento Permita que el destilado drene hacia el receptor

minus Registre el volumen en el receptor como porcentaje recuperado minus Despueacutes de enfriar el sistema mida el residuo del matraz

Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica

56

ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Para este meacutetodo existen algunos teacuterminos que son necesarios aclarar ARV valor de referencia aceptado (obtenido por experiencia cientiacutefica o experimental) CR razoacuten de compresioacuten IAT temperatura del aire de ingreso a la caacutemara de combustioacuten KI intensidad de golpeteo NO nuacutemero de octano PRF combustible de referencia primario (isooctano y heptano)

La escala del NO se define por la composicioacuten volumeacutetrica de las mezclas de los PRF De esta manera la KI de la muestra se compara a la de una o maacutes mezclas PRF El resultado de la prueba (el nuacutemero de octano de investigacioacuten) seraacute el NO de la mezcla patroacuten PRF que posee una equivalente KI al de la muestra ensayada Cabe aclarar que a pesar de que el NO tiene un rango de 0 a 120 este meacutetodo tiene uno de 40 a 120 El Nuacutemero de octano de investigacioacuten RON (por sus siglas en ingleacutes) es de gran importancia como paraacutemetro de calidad de un combustible de encendido por chispa para automoacuteviles comerciales Del mismo modo es usado por constructores de autos refinadores de petroacuteleo y distribuidores de combustibles como una medida principal para la comparacioacuten de combustibles y motores No obstante se acostumbra en el anaacutelisis de productos registrar el promedio aritmeacutetico entre el RON y el MON (por sus siglas en ingleacutes) nuacutemero de octano del motor Este uacuteltimo se presentaraacute maacutes adelante

Equipos y accesorios minus Equipo del motor Uacutenico constructor Waukesha Engine Dresser Inc Esta prueba utiliza un solo cilindro motor CFR que consiste de componentes estaacutendar como sigue minus Caacuterter del ciguumlentildeal minus Ensamblaje de mango pernocilindro para suministrar razoacuten de compresioacuten

continuamente minus Sistema de enfriamiento enchaquetado minus Sistema de tanque de combustible muacuteltiple con vaacutelvula selectora para liberar

combustible minus Sistema extractor de aire con equipos para control de temperatura y humedad minus Controles eleacutectricos minus Tuberiacutea de escape

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El volante del motor estaacute conectado a un motor de absorcioacuten de potencia eleacutectrica especial utilizado para arrancar el motor y como medio para absorber potencia a velocidad constante cuando ocurre la combustioacuten El equipo integral para la prueba se compone de los siguientes elementos (v figura 2) A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter de ciguumlentildeal G- Filtro del aceite H- Indicador de detonacioacuten de ignicioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para la chaqueta del cilindro agua o solucioacuten de etilenglicol En el caso de

agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus PRF (combustible de referencia primario) Isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-

heptano con una pureza mayor a 9975 (vv) ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) pureza mayor a 995 (vv) Procedimiento La razoacuten de compresioacuten y la razoacuten de combustible-aire se ajustan para producir una intensidad de golpeteo (KI) estaacutendar para la muestra medida por el instrumento de detonacioacuten electroacutenica especiacutefica Posteriormente la razoacuten de compresioacuten se relaciona con el RON por medio de la tabla guiacutea de la norma ASTM D 2699 La razoacuten aire-combustible se ajusta tanto para la muestra como para cada PRF con el fin de maximizar la KI para cada combustible Para desarrollar la prueba se tiene dos viacuteas resumidas a continuacioacuten

58

Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON

Procedimiento principal minus El motor debe calibrarse para operar a una KI estaacutendar La razoacuten combustible-aire se

ajusta para maximizar la KI y luego la altura del cilindro tambieacuten se ajusta hasta alcanzar la KI estaacutendar

minus Cuando la altura del cilindro del motor se haya fijado se seleccionan dos mezclas PRF tales que a su razoacuten aire-combustible para la KI maacutexima una mezcla golpetee maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Despueacutes se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) y asiacute se calcula el NO por interpolacioacuten en proporcioacuten a las diferencias en las lecturas de KI promedios

minus Una condicioacuten final requiere que la altura del cilindro usada se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla para el NO calculado

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Procedimiento de razoacuten de compresioacuten minus Se desarrolla una calibracioacuten para establecer la KI usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus La razoacuten combustible-aire de la muestra se ajusta para maximizar la KI bajo

condiciones de equilibrio la altura del cilindro se ajusta de tal manera que la KI se pueda alcanzar

minus Luego se reconfirma la calibracioacuten y se repite la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas en una segunda corrida Finalmente se convierte la lectura de la altura del cilindro directamente a NO usando la tabla guiacutea

minus Como condicioacuten para la valoracioacuten del combustible analizado se requiere que el NO de la muestra se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del NO del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Las definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Combustible de control utilizado para evaluar el control de la calidad es un

combustible de motor de ignicioacuten por chispa de caracteriacutesticas selectas teniendo un valor de referencia aceptado para el nuacutemero de octano

- Lectura del indicador dial o del contador digital registro numeacuterico de altura del cilindro en mileacutesimas de pulgada indica un ajuste baacutesico a una presioacuten de compresioacuten prescrita para el motor

- Meacutetodo de detonacioacuten sentildeal de instrumentacioacuten condicionada para aceptar la sentildeal eleacutectrica desde que se da la detonacioacuten

Equipos y accesorios minus Equipo del motor consta de un solo cilindro y un motor CFR minus Instrumentacioacuten esta prueba usa instrumentos de medida de detonacioacuten electroacutenica

para medir la intensidad de la combustioacuten minus Buretas calibradas con una capacidad de 200 a 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica

maacutexima de plusmn 02 minus Pipeta calibrada con una capacidad no mayor de 40 mL minus Herramientas de mantenimiento especial se usa un gran nuacutemero de herramientas e

instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

minus Cubierta de ventilacioacuten para manipular combustibles de referencia y estandarizacioacuten tetraetilo de plomo y mezclas de combustibles compuestos de varios hidrocarburos

A continuacioacuten se listan las principales partes del equipo necesario para esta prueba (v figura 3)

A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter del ciguumlentildeal G- Filtro de aceite H- Indicador de detonacioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten

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Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON

Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus Combustible de referencia primario isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-heptano con

una pureza mayor a 9975 (vv) para ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) con una pureza mayor a 995 (vv) minus Combustibles patrones

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Procedimiento

Nivel de combustible de equilibrio minus Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Calibre el motor para operar a una KI estaacutendar Para maximizar la KI ajuste la razoacuten

combustible-aire ajuste la altura del cilindro hasta que alcance la KI estaacutendar minus Cuando fije la altura del cilindro del motor seleccione dos mezclas PRF tales que a su

relacioacuten combustible-aire para la KI maacutexima una mezcla detone maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) El nuacutemero de octano se calcula por interpolacioacuten con respecto a las lecturas de KI promedios

minus La altura del cilindro usada debe encontrarse dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla de la norma ASTM D 2700 para el nuacutemero de octano calculado

Nivel de combustible dinaacutemico Este procedimiento es soacutelo aplicable para valores del nuacutemero de octano dentro del rango 80 a 100 - Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Realice la calibracioacuten del motor para una KI estaacutendar usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus Ajuste la relacioacuten combustible-aire de la muestra para maximizar el KI bajo

condiciones de equilibrio ajuste la altura del cilindro para que se pueda alcanzar la KI estaacutendar

minus Confirma la calibracioacuten y repita la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas para una segunda corrida

minus Convierta la lectura de la altura del cilindro directamente a nuacutemero de octano Para analizar el combustible el nuacutemero de octano de la muestra debe estar dentro de los liacutemites prescritos alrededor del nuacutemero de octano del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel Algunos teacuterminos necesarios para la comprensioacuten del meacutetodo son - Valor de Referencia Aceptado (ARV) valor que sirve como referencia para

comparacioacuten - Nuacutemero de Cetano (NC) medida de la ignicioacuten de un aceite combustible dieacutesel

obtenido por comparacioacuten con un combustible de referencia en un motor de prueba estaacutendar

- Relacioacuten de compresioacuten relacioacuten del volumen de la recamara de combustioacuten y la recaacutemara de precombustioacuten con el pistoacuten en el fondo del punto muerto al volumen comparable con el pistoacuten en la cima del punto muerto

- Retraso de ignicioacuten periacuteodo de tiempo expresado en grados de aacutengulo de rotacioacuten de la manivela entre el arranque de la inyeccioacuten de combustible y el arranque de combustioacuten

- Tiempo de inyeccioacuten (avance de la inyeccioacuten) tiempo en el ciclo de combustioacuten al cual se inicia la inyeccioacuten del combustible dentro de la recaacutemara de combustioacuten

- Medidor de etano (medidor del retrazo de ignicioacuten) instrumento electroacutenico el cual muestra el avance de la inyeccioacuten y el retrazo de la ignicioacuten derivado a partir de pulsos de entrada de transductores muacuteltiples

- Verificacioacuten de combustibles prueba de control de la calidad de un aceite combustible dieacutesel de caracteriacutesticas seleccionadas teniendo un nuacutemero de cetano aceptado como valor de referencia determinado por medio de pruebas

- Acelerador de combustioacuten transductor de presioacuten expuesto a un cilindro de presioacuten para indicar el comienzo de la combustioacuten

- Presioacuten de apertura del inyector presioacuten de combustible que vence la resistencia del resorte el cual normalmente domina el perno que cierra la boquilla

- Acelerador del inyector transductor para detectar el movimiento del perno del inyector asiacute indica el comienzo de la inyeccioacuten

- Combustible primario de referencia n-cetano heptametilnonano (HMN) y mezclas proporcionadas volumeacutetricamente de estos materiales

- Acelerador de referencia transductores montados sobre la heacutelice del equipo disparado por una heacutelice indicadora usado para establecer un tope del punto muerto de referencia y un tiempo base para la calibracioacuten del medidor del retraso de ignicioacuten

- Combustible de referencia secundario mezclas de dos hidrocarburos numeradas y pareadas designadas combustible T (cetano alto) y combustible U (cetano bajo) que tienen que ser clasificados por el Grupo Nacional de Cambio Dieacutesel ASTM usando combustible primario de referencia para determinar un valor de referencia aceptado del nuacutemero de cetano para cada uno y por varias combinaciones de las dos

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Equipo y accesorios

- Este meacutetodo de prueba usa un equipo de cilindro simple que consiste de un caacuterter de motor estaacutendar con montaje de bomba de combustible un cilindro con montaje de cabezas separadas del tipo de precombustioacuten sistema de recirculacioacuten del refrigerante por la chaqueta del sifoacuten teacutermico sistema muacuteltiple de tanques de aceite con vaacutelvula selectora montaje del inyector con boquilla especiacutefica controles eleacutectricos y una bomba de vaciacuteo apropiada El equipo se conecta al motor eleacutectrico de poder de absorcioacuten especial el cual actuacutea como una rueda motriz del motor para arrancar el equipo y como un medio para poder absorber a velocidad constante cuando la combustioacuten estaacute ocurriendo (v figura 4)

- Instrumentacioacuten este meacutetodo de prueba usa un instrumento electroacutenico para medir el tiempo de retraso de inyeccioacuten e ignicioacuten asiacute como termometriacutea convencional medidores de gases y cualquier propoacutesito en general

- Medidor de cetano medidor del retraso de ignicioacuten - Equipo distribuidor de combustible de referencia este tipo de prueba requiere mezclas

volumeacutetricas repetidas de dos materiales combustibles secundarios de referencia con una como base necesaria Emplea un juego de dos buretas o instrumentos volumeacutetricos exactos para recolectar las cantidades de muestra deseadas en un recipiente de vidrio metal o plaacutestico seleccionado y se mezclan antes de inyectarlas al sistema de combustible del motor

- Buretas calibradas o instrumentos volumeacutetricos teniendo una capacidad de 400 oacute 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica maacutexima de plusmn 02

- Boquilla inyectora del probador se verifica el ensamble de la boquilla inyectora siempre que sea removida y reensamblada para asegurar que la presioacuten inicial a la que el combustible es descargado desde la boquilla sea adecuada Esto es importante para inspeccionar el tipo de boquilla patroacuten

- Herramientas de mantenimiento especial se utiliza un gran nuacutemero de herramientas e instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

Las partes maacutes importantes del equipo utilizado para realizar esta prueban son listadas a continuacioacuten

A Tanque de combustible B Chaqueta de calentamiento de aire C Silenciador de la succioacuten de aire D Bureta de velocidad de flujo de combustible E Acelerador de combustioacuten F Guarda de seguridad G Manubrio del pistoacuten de compresioacuten variable H Manubrio de seguridad I Volante de aceleracioacuten J Cubierta del filtro de aceite K Bomba de cierre de seguridad

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L Inyector M Bomba de inyeccioacuten del combustible N Vaacutelvula selectora de combustible O Filtro de aceite P Control del calentamiento del aceite de la carcaza Q Interruptor del calentamiento de aire R Interruptor del motor S Panel de instrumentacioacuten T Controlador de temperatura del aire de succioacuten U Indicador digital del nuacutemero de cetano Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano

Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor

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minus Combustibles de referencia primario n-cetano (n-hexadecano) con una pureza miacutenima del 99 que representa el valor de 100 en la escala del nuacutemero de cetano y heptametilnonano (2 2 4 4 6 8 8-heptametilnonano) con una pureza miacutenima del 98 y representa el valor de 15 en la escala del nuacutemero de cetano

minus Combustibles de referencia secundarios Combustible T ndash combustible dieacutesel con un NCARV entre 73 y 75 Combustible U ndash Combustible dieacutesel con un NCARV entre 20 y 22 El almacenamiento puede ser a temperaturas superiores a 0degC para evitar solidificacioacuten potencial particularmente del combustible T Dentro de un contenedor que tiene que estar almacenado a una temperatura baja en su sitio de servicio puede ser templada a una temperatura de por lo menos 15degC por encima de su punto de nube

minus Combustibles de verificacioacuten aceites combustibles dieacutesel tiacutepicos minus Combustible de verificacioacuten de cetano bajo con un NC en el rango de 38 a 42 minus Combustible de verificacioacuten de cetano alto con un NC en el rango de 50 a 55

67

ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland

Equipos y accesorios El equipo de copa abierta Cleveland consiste de las siguientes partes (v figura 5) minus Copa abierta Cleveland minus Plato de calentamiento minus Aplicador de llama minus Calentador minus Soportes minus Termoacutemetros (Rango -6 a 400degC) Reactivos y materiales Solventes de grado teacutecnico para la limpieza de la copa de prueba Algunos comuacutenmente usados son el tolueno y la acetona Procedimiento Llene la copa con la muestra y ubiacutequela en el centro del calentador La temperatura del conjunto no debe exceder los 56degC por debajo del PI esperado Aseguacuterese de que el espeacutecimen no contenga burbujas ni espuma sobres su superficie La muestra no debe contener material soacutelido si es asiacute o la muestra es muy viscosa calieacutentela hasta que fluya normalmente Encienda la llama de prueba Tome las siguientes precauciones

- La presioacuten del gas de suministro no debe exceder los 3 kPa de presioacuten de agua - Ejerza cuidado sobre la llama y evite que se apague pues el gas presente en la copa

puede alterar los resultados finales Aplique calor inicialmente a una tasa tal que la temperatura aumente 14-17degCmin Cuando la temperatura de la muestra se encuentre 56degC por debajo del PI esperado disminuya la tasa de calentamiento para que asiacute la temperatura aumente a una velocidad de 5-6degCmin durante los uacuteltimos 28degC antes del PI esperado Aplique la llama de prueba cuando la temperatura de la muestra se encuentre 28degC por debajo del PI esperado y de ahiacute en adelante haacutegalo cada muacuteltiplo de 2degC Pase la llama a traveacutes del centro de la copa en aacutengulo recto al diaacutemetro el cual debe pasar a traveacutes del termoacutemetro El tiempo consumido en pasar la llama a traveacutes de la copa debe ser aproximadamente 1 s Durante los uacuteltimos 28degC evite cualquier perturbacioacuten o movimiento brusco en la copa de prueba

68

Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland

En el caso de que no se conozca el PI esperado para la muestra lleve el material y la copa a una temperatura no mayor a 50degC Aplique la llama empezando 5degC por encima de la temperatura inicial Continuacutee el calentamiento a una tasa de 5-6degCmin Registre como punto de inflamacioacuten observado la temperatura a la cual la llama genera una llamarada definida en el interior de la copa La muestra ha encendido cuando aparece una gran llama e instantaacuteneamente se propaga en siacute misma sobre la superficie entera del espeacutecimen Si se presenta una aureola azul o una llama gigante este PI debe ignorarse y repetirse la prueba Cuando un PI se detecta en la primera aplicacioacuten de la llama la prueba debe discontinuarse y deshacerse En el segundo ensayo el espeacutecimen debe llevarse hasta 28degC por debajo del PI arrojado en el primer ensayo Para determinar el PC continuacutee calentando la muestra despueacutes de registrar el PI de tal manera que la temperatura incremente 5-6degCmin Continuacutee la aplicacioacuten de la llama a intervalos de 2degC hasta que el espeacutecimen queme continuamente por un miacutenimo de 5 s El PC seraacute la temperatura registrada en el momento en que aplicoacute la llama

- Enfriacutee el equipo y liacutempielo seguacuten las instrucciones del constructor

69

ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo

Equipos y accesorios (v figura 6) - Jarras de prueba vasos ciliacutendricos de fondo plano de 332 a 348 mm de diaacutemetro

externo y 115 a 125 mm de altura - Termoacutemetros con rangos bajos y conforme a los requisitos - Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica o de vidrio hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad

de alrededor de 115 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm - Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar flojamente dentro de la

chaqueta - Empaque en forma de anillo de alrededor de 5 mm de espesor para encajar

coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y flojamente dentro de la chaqueta

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente

Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube

70

Reactivos y materiales - Acetona grado teacutecnico para enfriar el bantildeo - Cloruro de calcio grado comercial o teacutecnico - Dioacutexido de carbono (soacutelido) o hielo seco grado comercial para usar en el enfriamiento

del bantildeo - Etanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Metanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Nafta de petroacuteleo grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Cristales de cloruro de sodio grado comercial - Sulfato de sodio anhidro de grado reactivo Procedimiento - Lleve la muestra a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube esperado

Remueva la humedad presente por un meacutetodo de filtracioacuten a traveacutes de un filtro de papel seco hasta que el aceite esteacute perfectamente limpio y lleve a cabo la filtracioacuten a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube aproximado

- Vierta la muestra dentro de la jarra de prueba hasta el nivel sentildealado - Cierre la jarra hermeacuteticamente con el corcho del termoacutemetro de prueba - Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos

Ubique el disco en el fondo de la chaqueta El disco y la chaqueta habraacuten estado en el medio friacuteo un miacutenimo de 10 min antes que la jarra sea insertada Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio friacuteo

- Mantenga la temperatura del bantildeo friacuteo en 0 plusmn 15degC - A cada termoacutemetro de prueba quite la jarra de la chaqueta raacutepidamente pero sin

perturbar el espeacutecimen registre durante la formacioacuten de cristales y reemplace en la chaqueta Si el aceite no muestra nube cuando se haya enfriado a 9degC transfiera la jarra a una chaqueta en un segundo bantildeo mantenido a la temperatura de -18 plusmn 15degC Si no muestra nube cuando alcance los -6degC transfiera la jarra a una chaqueta en un tercer bantildeo mantenido a una temperatura de -33 plusmn 15 degC Para la determinacioacuten de un punto de nube muy bajo se requieren bantildeos adicionales cada bantildeo seraacute mantenido seguacuten la tabla 10 En cada caso transfiera la jarra al siguiente bantildeo si no se observa punto de nube y la temperatura alcanza el punto maacutes bajo en el rango identificado para cada bantildeo en uso baacutesese en el estado de rangos de la tabla 12

- Reporte el punto de nube al cual se observa alguna nube en el fondo de la jarra de prueba este se confirma si se continuacutea enfriando

Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra

BANtildeO TEMPERATURA FIJA DEL BANtildeO (degC)

RANGO DE TEMPERATURA DE LA MUESTRA (degC)

1 0 plusmn 15 Inicio a 10 2 -18 plusmn 15 9 a -6 3 -33 plusmn 15 -6 a -24 4 -51 plusmn 15 -24 a -42 5 -69 plusmn 15 -42 a -60

71

ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo Equipos y accesorios

- Jarra de prueba ciliacutendrica de vidrio y fondo plano con un diaacutemetro externo desde 332 a 348 mm y 115 a 125 mm de altura (v figura 7)

- Termoacutemetros con rangos continuos y conforme a los requisitos (v Tabla 13)

Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos NUacuteMERO DEL

TERMOacuteMETRO TERMOacuteMETRO RANGO DE

TEMPERATURA (degC) ASTM IP

Nube y fluidez altas

-38 a +50 5C 1C

Nube y fluidez bajas

-80 a +20 6C 2C

Punto de fusioacuten +32 a +127 61C 63C

- Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad de

alrededor de 115 plusmn 3 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm Estaacute soportada en posicioacuten vertical en el bantildeo de enfriamiento

- Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar suavemente dentro de la chaqueta

- Empaque que encaje coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y suavemente dentro de la chaqueta Puede estar hecho de caucho cuero u otro material elaacutestico

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente Las temperaturas requeridas para el bantildeo pueden ser obtenidas por refrigeracioacuten o por mezclas de hielo (v Tabla 14)

- Tubo de vidrio en U con un diaacutemetro interno uniforme de 125 plusmn 1 mm y un radio de curvatura medido en la parte externa del tubo de 35 mm

- Termoacutemetros teniendo un rango desde -38 a + 50degC y conforme a los requerimientos del termoacutemetro 5C puede ser usado para insercioacuten en el tubo en U y para medicioacuten de la temperatura de los bantildeos

- Bantildeo de prueba para temperatura de fluidez consiste de un depoacutesito un agitador un motor y una bomba para circular refrigerante a traveacutes de las bobinas ubicadas en el fondo del bantildeo y pasando a traveacutes del bantildeo de enfriamiento El flujo de refrigerante puede ser controlado por un termostato y una vaacutelvula solenoide

- Manoacutemetro de mercurio calibrado en divisiones de 10 mm con una sentildeal a 152 mm (equivalente a 203 kPa)

72

- Controlador automaacutetico de vaciacuteo incrementa gradualmente el vacioacute aplicado a uno de los extremos del tubo en U con una velocidad especiacutefica de 10mm4s

Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas

PARA TEMPERATURAS (degC)

Hielo y agua 9 Hielo triturado y cristales de cloruro de sodio -12 Hielo triturado y cristales de cloruro de calcio -27 Acetona o nafta de petroacuteleo enfriado en un beaker metaacutelico cubierto con una mezcla de hielo y sal a -12degC entonces con bastante dioacutexido de carbono soacutelido se lleva a la temperatura deseada

-57

Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez

Reactivos y Materiales Los siguientes solventes de grado teacutecnico son apropiados para bantildeos a temperaturas bajas - Acetona - Etanol - Metanol - Nafta de petroacuteleo - Dioacutexido de carbono soacutelido

73

Procedimiento - Vierta el espeacutecimen dentro de la jarra de prueba hasta el nivel marcado Cuando sea

necesario caliente el espeacutecimen en un bantildeo de agua hasta que esteacute lo suficientemente fluido para llevarlo a la jarra

- Cierre la jarra con el corcho llevando el termoacutemetro a fluidez alta En el caso de punto de fluidez antes de los 36degC use un termoacutemetro de rango alto tal como el IP 3C oacute ASTM 61C Ajuste la posicioacuten del corcho y el termoacutemetro hermeacuteticamente el termoacutemetro y la jarra son coaxiales y el bulbo del termoacutemetro se sumerge de tal forma que el capilar esteacute a una profundidad de 3 mm por debajo de la superficie del espeacutecimen

- Para especiacutemenes con punto de fluidez antes de -33degC calieacutentelo sin agitar a 9degC antes del punto de fluidez esperado por lo menos a 45degC en un bantildeo mantenido a 12degC antes del punto de fluidez esperado pero por lo menos a 48degC Transfiera la jarra a un bantildeo de agua conservado a 24degC y empiece las observaciones para punto de fluidez

- Para especiacutemenes con punto de fluidez de -33degC y por debajo calieacutentelo sin agitar a 45degC en un bantildeo mantenido a 48degC y enfriacutee a 15degC en un bantildeo de agua a 6degC Remueva el termoacutemetro de nube y fluidez alta y coloque el termoacutemetro de nube y fluidez baja

- Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos Ubique el disco en el fondo de la chaqueta el empaque alrededor de la jarra a 25 mm desde el fondo Introduzca la jarra en la chaqueta Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio de enfriamiento

- Despueacutes de enfriar el espeacutecimen permita la formacioacuten de cristales de parafina tenga gran cuidado de no perturbar la masa del espeacutecimen ni permita que el termoacutemetro moverse dentro del mismo

- Los puntos de fluidez son expresados en nuacutemeros enteros positivos o negativos muacuteltiplos de 3degC Empiece a examinar la apariencia del espeacutecimen cuando la temperatura esteacute 9degC antes del punto de fluidez esperado (estimado como un muacuteltiplo de 3degC) A cada lectura del termoacutemetro que sea un muacuteltiplo de 3degC por debajo de la temperatura de inicio remueva la jarra de la chaqueta Remueva la humedad condensada eso limita la visibilidad limpie la superficie con una tela limpia y humedecida en alcohol Incline la jarra soacutelo para determinar si hay movimiento del espeacutecimen

- Si el espeacutecimen no para de fluir cuando su temperatura alcanza 27degC transfiera la jarra al siguiente bantildeo de menor temperatura de acuerdo a los siguientes datos

Espeacutecimen a + 27degC remueva a un bantildeo a 0degC Espeacutecimen a + 9degC remueva a un bantildeo a ndash 18degC Espeacutecimen a ndash 6degC remueva a un bantildeo a ndash 33degC Espeacutecimen a ndash 24degC remueva a un bantildeo a ndash 51degC Espeacutecimen a ndash 42degC remueva a un bantildeo a ndash 69degC

Si luego de esto el espeacutecimen fluye reemplace la jara inmediatamente en la chaqueta y repita la prueba para flujo a 3degC por debajo

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- Continuacutee de eacutesta manera hasta que se alcance un punto en el cual el espeacutecimen no muestre movimiento cuando la jarra se mantenga en posicioacuten horizontal por 5 s Registre la lectura observada en el termoacutemetro

- Para espeacutecimen negro lubricante del cilindro y combustible no destilado el resultado obtenido es el punto de fluidez maacuteximo Si requiere determinar el punto de fluidez miacutenimo caliente la muestra revolvieacutendola a 105degC vieacutertala dentro de la jarra y determine el punto de fluidez como se describioacute anteriormente

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ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo

Equipos y accesorios Tubos de ensayo Bantildeo teacutermico de temperatura constante entre 50-100degC Soporte para tubos Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Acero inoxidable resistencia de 100 psi Termoacutemetro graduaciones inferiores a 1 degC Tornillo de pulimento para mantener la laacutemina firme sin juntar los bordes mientras se pule El montaje del equipo se ilustra en la figura 8 Reactivos y materiales Solvente de lavado cualquier componente volaacutetil (libre de azufre) Se recomienda isooctano grado de prueba detonante Material para el pulimento papel aacutespero de carburo de silicona Laacuteminas de cobre 99 de cobre puro Estas pueden usarse en varias ocasiones pero deben desecharse cuando la superficie comience a deformarse por la manipulacioacuten Procedimiento El procedimiento depende de la clase de producto que se desea evaluar (gasolina para aviacioacuten gasolina natural gasoacuteleo para dieacutesel aceites fuel gasolina de automoacutevil) A continuacioacuten se resume el procedimiento para gasolinas de aviacioacuten y turbinas de aviacioacuten Debe recordarse que para obtener mayor informacioacuten debe revisarse la norma vigente Ubique 30 mL de muestra completamente clara y libre de agua suspendida en un tubo de ensayo Introduzca suavemente la laacutemina de cobre en el tubo Luego ingrese el tubo de ensayo a la bomba y cieacuterrela Sumerja completamente la bomba en un bantildeo teacutermico a una temperatura de 100degC Deje el sistema en reposo durante dos horas aproximadamente Extraiga la bomba y espere que enfriacutee Luego saque la laacutemina para examinarla Vaciacutee el contenido del tubo de ensayo en un recipiente volumeacutetrico Tenga cuidado de no romper el contenedor con la laacutemina Retire la laacutemina de cobre y sumeacuterjala en el solvente de lavado Seque la laacutemina con papel filtro cuantitativo e inspeccione evidencias de deterioro en la laacutemina en comparacioacuten con los estaacutendares de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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Interprete el potencial corrosivo del producto de acuerdo a la clasificacioacuten que se da en la norma

Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

Equipos y accesorios Centriacutefuga con una capacidad para portar 2 oacute maacutes tubos coacutenicos velocidad controlada que pueda dar una fuerza centriacutefuga relativa entre 500 y 800 en el extremo de los tubos Tubos coacutenicos que posean graduaciones claras y distintivas Bantildeo Debe ser lo suficientemente profundo para sumergir los tubos hasta la marca de 100 mL La temperatura debe mantenerse entre 49 y 60degC Reactivos Tolueno se emplea como solvente Desmulsificadores se usa para promover la separacioacuten del agua a partir de la muestra prevenir la adhesioacuten del agua a las paredes del tubo de centrifugacioacuten y para aumentar la claridad de la interfase agua-aceite Procedimiento Llene cada tubo con 50 mL de muestra en mezcla perfecta Luego antildeada 50 mL del solvente saturado Lea la cima del menisco en las marcas de 50 y 100 mL Tapone los tubos y agite vigorosamente Retire los tapones y sumerja los tubos en el bantildeo a 60degC hasta la marca de 100 mL Ubique los tubos en lados opuestos dentro de la centriacutefuga para establecer una condicioacuten balanceada haga girar la maacutequina durante 10 min a una velocidad calculada seguacuten la norma ASTM (La temperatura durante la operacioacuten debe mantenerse a 60degC) - Lea y registre el volumen combinado de agua y sedimentos para cada tubo Repita esta

operacioacuten hasta que el volumen combinado (agua y sedimentos) permanezca constante para dos lecturas consecutivas

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ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea Equipos y accesorios Hidroacutemetros construidos en vidrio y cumpliendo las especificaciones requeridos por la norma Recipiente volumeacutetrico con un diaacutemetro 25 mm superior al diaacutemetro del hidroacutemetro Termoacutemetros Bantildeo de temperatura constante Vara de agitacioacuten Procedimiento Lleve la temperatura de la muestra de manera que esta sea lo suficientemente fluida pero sin llegar a provocar peacuterdidas por evaporacioacuten La densidad o gravedad relativa seraacute maacutes exacta a medida que la temperatura de operacioacuten sea maacutes proacutexima a la temperatura de referencia Transfiera una porcioacuten de la muestra a un recipiente que debe encontrarse aproximadamente a la misma temperatura de la muestra Sumerja suavemente el hidroacutemetro dentro de la porcioacuten de muestra y se espera hasta que deje de moverse Despueacutes de que se alcance el equilibrio teacutermico se registran la lectura del hidroacutemetro y la temperatura La lectura del hidroacutemetro se corrige por temperatura mediante las tablas Petroleum Measurement Tables

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ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color)

Equipos y accesorios Bureta de 50 mL (con graduaciones de 01 mL) Recipientes volumeacutetricos entre 200 y 500 mL Reactivos - Todos los reactivos usados en esta prueba deben ser de grado analiacutetico Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de contenido de agua) Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico 01 M Solucioacuten indicadora de metil naranja Solucioacuten indicadora de p-naftolbenzeiacutena Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de hidroacutexido de potasio 01 M Solvente de titulacioacuten (mezcla tolueno-agua-alcohol isopropiacutelico 100199) Procedimiento Nuacutemero aacutecido Introduzca una cantidad definida pesada de muestra en un recipiente apropiado Antildeada 100 mL de solvente de titulacioacuten y 05 mL de indicador Si la mezcla se torna de color anaranjado proceda de la siguiente manera Titule a una temperatura inferior a 30degC Antildeada pequentildeos voluacutemenes de solucioacuten de KOH hasta el punto final (Este se alcanza cuando el color cambia de anaranjado a verde o verde oscuro) Nuacutemero baacutesico

Si al antildeadir el indicador la mezcla se tornoacute color verde o verde claro proceda como en el procedimiento anterior (nuacutemero aacutecido) pero titule con la solucioacuten de HCL 01 M y haacutegalo hasta que el color verde cambia a naranja

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ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos

Equipos y accesorios La determinacioacuten del punto de anilina depende del material a evaluar A continuacioacuten se recopila la descripcioacuten del equipo seguacuten el meacutetodo que define la ASTM D 611 Meacutetodo A muestras transparentes (v figura 9) Tubo de ensayo Chaqueta tubular de vidrio - Agitador mecaacutenico

Figura 9 Equipo para el punto de anilina

Meacutetodo B muestras muy oscuras (v figura 10) Equipo de peliacutecula delgada

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Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada

Meacutetodo C muestras que pueden vaporizarse en su punto de anilina (v figura 11)

Figura 11 Tubo de punto de anilina

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ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo Equipos y accesorios - Crisol de porcelana o silicona ( capacidad de 90-120 mL) - Mufla eleacutectrica (Capacidad teacutermica de 775 plusmn 25degC) - Mechero de gas - Agitador Reactivos - Propanodiol - Tolueno Procedimiento La muestra se quema y se lleva hasta incineracioacuten de manera tal que soacutelo se obtenga cenizas y carboacuten El residuo carbonaacuteceo se reduce a cenizas mediante calentamiento en una mufla a 775degC enfriado y pesado

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ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios (v figura 12) - Crisol de porcelana amplio vidrioso o un crisol de siacutelica con una capacidad de 29 a

31 mL y un diaacutemetro de borde de 46 a 49 mm - Crisol de hierro Crisol de hierro Skidmore pestantildeeado y anillado con una capacidad

de 65 a 82 mL un diaacutemetro interno de 53 a 57 mm un diaacutemetro externo de pestantildeeado de 60 a 67 mm y de 7 a 39 mm de altura suministrada con la tapa y la abertura vertical cerrada El diaacutemetro externo del fondo seraacute de 30 a 32 mm

- Crisol de hierro de altura y aproximadamente 08 mm de espesor En el fondo de este crisol estaacute ubicada una capa de aproximadamente 25 mL de arena seca

- Soporte de alambre triaacutengulo de alambre descubierto de aleacioacuten de niacutequel y cromo No 13 B amp S con una abertura suficiente para soportar el fondo del crisol de laacutemina de acero al mismo nivel de la base de los bloques de asbesto o de la caja hueca de laacutemina de metal

- Capota circular de laacutemina de acero desde 120 a 130 mm de diaacutemetro la altura del lado perpendicular maacutes bajo es de 50 a 53 mm provista de una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de diaacutemetro interno la cual estaacute unida a la parte maacutes baja teniendo los lados perpendiculares en forma de cono produciendo una altura total de capota de 125 a 130 mm La capota puede ser hecha a partir de una pieza simple de metal proporcionada de acuerdo con las dimensiones anteriores Como una guiacutea para la altura de la flama encima de la chimenea se debe unir un puente hecho de aproximadamente 3 mm de alambre de acero o niacutequel-cromo con una altura de 50 mm por encima de la cabeza de la chimenea

- Aislantes bloques de asbesto anillos refractarios o cajas huecas de laacutemina de metal de 150 a 175 mm de diaacutemetro si es redondo o de lado si es cuadrado con 32 a 38 mm de espesor provisto con metal en forma de cono invertido abierto a traveacutes del centro con 83 mm de diaacutemetro en la base y 89 mm de diaacutemetro en el tope En el caso de los anillos refractarios es necesario un forro no metaacutelico proporcionando al anillo dureza y resistencia al calor

- Quemador con un orificio de 24 mm de diaacutemetro aproximadamente Procedimiento - Agite cuidadosamente la muestra primero calentando a 50deg plusmn 10degC por 05 h cuando

sea necesario reducir su viscosidad Inmediatamente despueacutes filtre una porcioacuten a traveacutes de una malla 100 Pese lo maacutes cercano de 5 mg a 10 g de muestra del aceite a analizar libre de humedad y otra materia suspendida dentro de un crisol de porcelana o siacutelice tarado que contiene trozos de vidrio de aproximadamente 25 mm de diaacutemetro Ubique este crisol en el centro del crisol Skidmore Nivele la arena en el crisol grande de laacutemina de hierro y fije el crisol Skidmore exactamente sobre el centro de este Cubra

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los dos crisoles el Skidmore y el de hierro uno sobre el orto holgadamente para permitir la salida libre de los vapores que se forman

- En un soporte o aro apropiado ubique el triaacutengulo de alambre de nicrom descubierto y sobre este el aislante Luego centre el crisol de laacutemina de hierro en el aislante con su base apoyada sobre la superficie del triaacutengulo y cubra el conjunto con la capota de laacutemina de hierro a fin de distribuir el calor uniformemente el calor durante el proceso

- Aplique calor con una llama alta y fuerte con el quemador de gas para que el periacuteodo de preignicioacuten sea de 10 plusmn 15 min (un tiempo maacutes corto puede iniciar la destilacioacuten raacutepidamente causando la formacioacuten de espuma o llama alta) Cuando aparezca el humo por la chimenea inmediatamente mueva o incline el quemador para que la llama actuacutee por los lados del crisol con el propoacutesito de encender los vapores Entonces remueva el calor temporalmente y antes de reponerlo ajuste el apretando el tronillo en la tuberiacutea del gas de manera que los vapores encendidos quemen uniformemente con la llama encima de la chimenea pero no encima del puente de alambre El calor puede ser incrementado si es necesario cuando la llama no se presente encima de la chimenea El periacuteodo de quemado de los vapores debe ser 13 plusmn 1 min Si es imposible reunir los requisitos para el tiempo de llama y de quemado el tiempo maacutes importante para cumplir es el de quemado

- Cuando los vapores acaban de quemarse y no se observa humo azul se reajusta el quemador y se mantiene es calor como al principio para llevarlo en la base y parte maacutes baja del crisol de laacutemina de hierro al rojo vivo y mantenieacutendolo por exactamente 7 min El periacuteodo total de calentamiento debe ser 30 plusmn 2 min el cual constituye una limitacioacuten adicional sobre las tolerancias sobre los periacuteodos de preignicioacuten y quemado No debe ser difiacutecil llevar a cabo la prueba exactamente como dirigida con el quemador de gas del tipo nombrado usando gas de la ciudad (20 a 40 MJm3) con la cima del quemador aproximadamente 50 mm por debajo de la base del crisol Los periacuteodos de tiempo deben ser observados usando cualquier quemador y gas

- Remueva el quemador y permita el enfriamiento del equipo hasta que no aparezca humo entonces remueva la cubierta del crisol Skidmore (aproximadamente 15 min) Remueva el crisol de porcelana o siacutelice con pinzas precalentadas ubiacutequelo en el desecador enfriacuteelo y peacuteselo Calcule el porcentaje del residuo de carboacuten en la muestra original

Procedimiento para residuos que exceden el 5 - Este procedimiento es aplicable a los materiales como aceites crudos pesados residuos

aceites combustibles pesados y aceites gaseosos pesados - Cuando el residuo de carboacuten obtenido por el procedimiento descrito anteriormente

(usando una muestra de 10 g) estaacute en exceso de 5 se pueden experimentar dificultades debido a la ebullicioacuten sobre la muestra Tambieacuten se pueden encontrar problemas con muestras de productos pesados los cuales son difiacuteciles de deshidratar

- Para muestras que contengan maacutes del 5 y menos del 15 de residuo de carboacuten se repite la prueba usando una muestra de 5 plusmn 05g En caso de que se obtenga un resultado por encima de 15 repita la prueba reduciendo el tamantildeo de la muestra de 3 plusmn 01g

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- Si la muestra ebulle por encima reduzca el tamantildeo de la muestra primero a 5 g y despueacutes a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad

- Cuando se usa la muestra de 3 g puede ser aplicable controlar los tiempos de preignicioacuten y quemado de vapor dentro de los liacutemites especificados y en tales casos los resultados son vaacutelidos

Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson

Procedimiento para residuos de destilacioacuten con residuo de carboacuten sobre el 10 Este procedimiento es aplicable a aceites destilados - Monte el equipo de destilacioacuten usando baloacuten D (250 mL de volumen del bulbo) baloacuten

de soporte con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda usar un Termoacutemetro 8F u 8C ASTM para alta destilacioacuten o el termoacutemetro 6C IP para alta destilacioacuten

- Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 mL a 13 - 18 degC en el baloacuten Manteniendo el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites es necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten del material

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ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor sin limpiar el cilindro a partir del cual la muestra fue medida y ubiacutequelo de tal forma que el condensador no toque la pared del cilindro

- Aplique calor al baloacuten a una proporcioacuten uniforme regulada para que la primera gota de condensado salga del condensador entre 10 y 15 min despueacutes de la aplicacioacuten inicial de calor Despueacutes de la caiacuteda de la primera gota mueva el cilindro receptor para que el extremo del tubo del condensador toque la pared del cilindro Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta que 178 mL de destilado hayan sido recolectados entonces interrumpa el calentamiento y permita que el condensado desaguumle hasta que 180 mL (90 de la carga del baloacuten) hayan sido recolectados en el cilindro

- Inmediatamente reemplace el cilindro por un erlenmeyer pequentildeo y recolecte cualquier desaguumle final Adicione al erlenmeyer mientras esteacute caliente el residuo de destilacioacuten dejado en el baloacuten y mezcle bien El contenido del baloacuten representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten esteacute caliente lo suficiente como para que fluya libremente vierta aproximadamente de 10 plusmn 05 g de eacuteste en el crisol previamente pesado para la prueba de residuo de carboacuten Despueacutes del enfriamiento determine el peso de la muestra y lleve a cabo la prueba de residuo de carboacuten de acuerdo con el primer procedimiento descrito

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ANEXO Ntilde - Determinacioacuten de residuo de carboacuten Ramsbottom de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios

- Bulbo de vidrio para quemado de vidrio resistente al calor conforme a las dimensiones y tabulaciones mostradas en la figura 12 Antes de usar revise el diaacutemetro del capilar para ver que la abertura es mayor que 15 mm y no mayor que 20 mm Pase una broca de taladro de 15 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar y dentro del bulbo intente pasar una varilla de taladro de 20 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar Deseche los bulbos que no permitan la insercioacuten de la varilla maacutes pequentildea y aquellos cuyos capilares son maacutes grandes que la varilla maacutes grande

- Dispositivo de llenado del bulbo de carbonizacioacuten este dispositivo es satisfactorio para usar con cualquier liacutequido moacutevil que sea tambieacuten viscoso al ser manipulado a temperatura ambiente El soporte ilustrado estaacute hecho de una laacutemina de cobre de 3 mm y construido para mantener cinco jeringas de 10 mL Por conveniencia el soporte puede ser modificado para sostener cualquier nuacutemero de jeringas de 5 oacute 10 mL

- Calentar la muestra a ser probada hasta antes de que fluya ubique un bulbo de carbonizacioacuten en posicioacuten bajo la jeringa y retire el eacutembolo del cuerpo de la jeringa Introduzca una porcioacuten representativa de la muestra en el cuerpo de la jeringa lubrique el eacutembolo con una o dos gotas de aceite blanco y restituya el cuerpo Entonces ubique la jeringa cargada en el estante sujetaacutendola con la grapa sobre la cabeza del eacutembolo y con la punta de la aguja dentro del bulbo Ubique el grupo entero en un horno mantenido a la temperatura maacutes baja que permita a la muestra fluir lo suficiente como para cargar el bulbo

- En cuanto haya introducido suficiente muestra dentro del bulbo retire y pese el bulbo y su contenido y proceda como se describe en el paso anterior Retire el equipo del horno lo maacutes pronto posible ya que periacuteodos extensos de calentamiento pueden alterar el valor del residuo de carboacuten de la muestra

- Bulbo de control de acero inoxidable con una termocupla para usar en determinado acuerdo de caracteriacutesticas del horno con los requerimientos de desempentildeo El bulbo de control estaraacute provisto de un final romo y no debe ser pulido de ahiacute en adelante Un bulbo pulido tiene deferentes caracteriacutesticas de calentamiento con un acabado romo Tambieacuten se requiere una termocupla ubicada en el piroacutemetro para observar la temperatura verdadera dentro de plusmn 1 degC

- Jeringa para cargar la muestra hipodeacutermica de vidrio de 5 o 10 mL ajustada con una aguja No 17 (15 mm de diaacutemetro externo) o aguja de suero No 0 (145 a 147 mm de diaacutemetro externo) para transferir la muestra al bulbo de vidrio para quemado

- Horno metaacutelico para quemado de metal soacutelido teniendo un bulbo de 2545 mm de diaacutemetro interno y 76 mm de profundidad al centro del fondo del pozo con arreglos adecuados para calentar a una temperatura uniforme de 550 degC El fondo del pozo seraacute hemisfeacuterico para acomodar el fondo del bulbo de vidrio No lance el bulbo o de otra manera se formaraacuten en el horno huecos innecesarios que impediriacutean la transferencia de

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calor Si se usa un horno de metal fundido proveacutealo con un nuacutemero de bulbos apropiado para las dimensiones internas del horno El bulbo se sumerge en el metal fundido con no maacutes de 3 mm del bulbo expuestos por encima del metal fundido a la temperatura de operacioacuten

- Dispositivos de medida de temperatura Una termocupla de hierro removible con un piroacutemetro sensible u otro dispositivo apropiado que indica la temperatura localizado centralmente cerca al fondo del horno y acomodado para medir la temperatura del mismo Se debe proteger el dispositivo indicador de temperatura con un cuarzo o una envoltura de metal delgada cuando se usa un bantildeo fundido

Procedimiento - Ubique un bulbo de vidrio para quemado nuevo en el horno de quemado a 550 degC por

aproximadamente 20 min para descomponer cualquier material orgaacutenico exterior y para remover el agua Ubiacutequelo en un desecador cerrado sobre CaCl2 de 20 a 30 min y peacuteselo

- Agite completamente la muestra para la prueba Primero caliente a 50deg plusmn 10 degC por 05 h cuando sea necesario reducir la viscosidad Inmediatamente despueacutes del calentamiento y la agitacioacuten haga pasar la muestra a traveacutes de un tamiz de malla 100 Por medio de una jeringa hipodeacutermica introduzca en el bulbo de quemado una cantidad de muestra como se indica en la Tabla 5 Aseguacuterese que no quede aceite en la superficie exterior o en la parte interna del cuello del bulbo Pese el bulbo y el contenido Si la muestra hace espuma o salpica repita la prueba usando el tamantildeo de muestra proacuteximo maacutes pequentildeo listado en la Tabla 15 Al reportar los resultados debe incluir el tamantildeo cuando se usan muestras pequentildeas Si encuentra dificultades al cargar muestras muy viscosas o asfaacutelticas de cualquier tamantildeo en el bulbo de vidrio para quemado

- Ubique el bulbo de quemado en un pozo de desempentildeo estaacutendar con el horno a la temperatura indicada y permita que permanezca por 20 plusmn 2 min Retire el bulbo con pinzas metaacutelicas calentadas previamente Duplique las condiciones del horno y el bulbo usado Si hay peacuterdidas apreciables de aceite por espuma deseche la prueba y repita la determinacioacuten usando una muestra maacutes pequentildea

- Despueacutes de retirar enfriacutee el bulbo en el desecador bajo las mismas condiciones (incluyendo el tiempo para pesar) Cuando retire el bulbo del desecador examiacutenelo para asegurarse que no hay partiacuteculas extrantildeas adheridas a eacutel si se encuentra algo como partiacuteculas negras algunas veces en el cuello del capilar liacutempielo con un pedazo de papel pesado Pese y descarte el bulbo de vidrio usado

Tabla 15 Cantidad de muestra

Residuo carbonaacuteceo Ramsbottom () Cantidad de la muestra (g) Menor que 60 40 plusmn 01

60 a 140 10 plusmn 01 141 a 200 05 plusmn 01

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Procedimiento especial Prueba sobre el 10 del residuo de destilacioacuten - Este procedimiento es aplicable a aceites destilados ligeros - Monte el equipo de destilacioacuten usando un frasco D (250 mL volumen del bulbo) o un

frasco con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda el uso del termoacutemetro de alta destilacioacuten ASTM 8F U 8C o del termoacutemetro de alta destilacioacuten IP 6C

- Tome 200 mL de muestra a 13 ndash 18 degC en el frasco Mantenga el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites puede ser necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten de material ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor y sin limpiar el cilindro en el que fue medida la muestra y dispoacutengalo de tal forma que la punta del condensador no toque la pared del cilindro

- Suministre calor al frasco a una velocidad uniforme regulada para que la primera gota del condensado salga del condensador 10 oacute 15 min despueacutes de la primera aplicacioacuten de calor Despueacutes de que caiga la primera gota mueva el cilindro receptor para que la punta del condensador toque la pared del mismo Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta recolectar 178 mL de destilado entonces interrumpa el calentamiento y permita al condensado drenar hasta que haya recolectado 180 mL (90 de la carga del frasco)

- Inmediatamente reemplace el cilindro con un pequentildeo erlenmeyer y tome cualquier drenaje final Adicione al erlenmeyer el residuo que quedoacute en el frasco de destilacioacuten mientras auacuten esteacute caliente y mezcle bien El contenido del erlenmeyer representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten a partir del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten es calentado bastante para que fluya libremente ubique 40 plusmn 01 g de eacuteste en el bulbo de coquizacioacuten previamente pesado Una aguja hipodeacutermica es un buen medio para esta operacioacuten Despueacutes de enfriar pese el bulbo y su contenido y lleve a cabo la prueba de acuerdo con el procedimiento descrito en ldquochequeo del desempentildeo del equipordquo

- Reporte el porcentaje de residuo de carboacuten como el residuo de carboacuten Ramsbottom sobre el 10 del residuo de destilacioacuten

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ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

Equipo y accesorios - Viscosiacutemetros calibrados del tipo de capilar de vidrio con capacidad para determinar

la viscosidad cinemaacutetica dentro de los liacutemites de precisioacuten dados - Recipiente del viscosiacutemetro que permita a todos los viscosiacutemetros suspenderse

verticalmente - Bantildeo de temperatura controlada bantildeo liacutequido transparente de suficiente profundidad tal

que en ninguacuten momento de la medida del tiempo de flujo cualquier porcioacuten de muestra en el viscosiacutemetro sea menor que 20 mm por debajo de la superficie del bantildeo o menor que 20 mm por encima del fondo del bantildeo

- Dispositivo de medida de temperatura en el rango desde 0 a 100 degC cualquier termoacutemetro calibrado

- Dispositivo de conteo cualquier dispositivo de cronometraje con una discriminacioacuten de 01 s o mejor

Reactivos - Solucioacuten limpiadora de aacutecido croacutemico o una solucioacuten fuertemente oxidante que no

contenga cromo - Solvente de la muestra completamente miscible con la muestra (filtrar antes de usarlo)

Se recomienda un petroacuteleo volaacutetil o nafta para muchas muestras para combustibles residuales se recomienda un prelavado con un solvente aromaacutetico tal como tolueno o xileno

- Solvente de secado volaacutetil miscible con el solvente de la muestra y agua (filtrar antes de usarlo) Es recomendable cetona

- Agua destilada (Filtrar antes de usarla) Procedimiento

- Ajuste y mantenga el bantildeo del viscosiacutemetro a la temperatura de prueba requerida dentro de los liacutemites dados

- Seleccione un viscosiacutemetro seco calibrado y limpio que tenga dentro de su cobertura de rango la viscosidad cinemaacutetica estimada (capilar amplio para liacutequido muy viscoso y capilar angosto para liacutequido maacutes fluido) El tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s

Procedimiento para liacutequidos transparentes - Cargue el viscosiacutemetro Si la muestra contiene partiacuteculas soacutelidas filtre durante la carga

a traveacutes de un filtro de 75 microm

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- Permita al viscosiacutemetro cargado permanecer en el bantildeo lo necesario para alcanzar la temperatura de prueba

- Ajuste el volumen de la muestra para la marca despueacutes que la muestra ha alcanzado la temperatura de equilibrio

- Use succioacuten (si la muestra contiene constituyentes no volaacutetiles) o presioacuten para ajustar el nivel de muestra a una posicioacuten en el rango del capilar aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca

- Repita el procedimiento para hacer una segunda medida del tiempo de flujo Registre ambas medidas sin son acordes promedie y reporte el resultado de no ser asiacute repita la medida luego de haber limpiado y secado los viscosiacutemetros hasta obtener medidas similares

Procedimiento para liacutequidos opacos - Para el vapor refinado de lubricantes para cilindros y aceites lubricantes negros tome

una muestra representativa - Calieacutentela en el recipiente original en un horno a 60 plusmn 2 degC por 1 h - Agite completamente la muestra hasta que no haya lodo o cera adherida al agitador - Selle el recipiente hermeacuteticamente y agite por 1 min para completar el mezclado Si la

muestra es demasiado viscosa aumente la temperatura de calentamiento por encima de 60 degC

- Vierta suficiente muestra para llenar dos viscosiacutemetros en un frasco de vidrio de 100 mL y tape suavemente

- Sumerja el frasco en el bantildeo de agua caliente por 30 min - Remueva el frasco del bantildeo taacutepelo hermeacuteticamente y agiacutetelo por 60 s - Cargue dos viscosiacutemetros a traveacutes de un filtro de 75 microm en dos viscosiacutemetros ubicados

previamente en el bantildeo Para muestras sujetas a calentamiento utilice un filtro recalentado para evitar la coagulacioacuten de la muestra

- Despueacutes de 10 min ajuste el volumen de la muestra para que coincida con las marcas de llenado

- Con la muestra fluyendo libremente mida en segundos cada 01 s el tiempo requerido para el avance del anillo de contacto para pasar desde la primera marca de cronometraje hasta la segunda Para las muestras que requieren calentamiento complete las medidas del tiempo de flujo dentro de 1 h

- Registre las medidas del tiempo de flujo - Calcule la viscosidad cinemaacutetica en mm2s para cada medida del tiempo de flujo - Limpie el viscosiacutemetro

92

ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica

karl fischer Equipo y accesorios

- Equipo Karl Fischer compuesto por bureta de 10 mL depoacutesito de reactivo (frasco de vidrio) agitador magneacutetico y matraz de destilacioacuten (v Figura 13)

- Agitador magneacutetico para homogenizar la muestra cruda - Circuito eleacutectrico consta de un microamperiacutemetro a corriente directa de 0 a 50 microA

bateriacutea de 15 V electrodos y voltiacutemetro de 2000 Ω - Jeringas de 10 microL 25 mL 5 mL 10 mL y 20 mL Reactivos

- Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina (solucioacuten de etilenglicol monometil eacuteter) o reactivo libre de piridina (diluido con xileno)

- Metanol (anhidro) - Solvente de muestra - Xileno grado reactivo - Cloroformo grado reactivo Procedimiento

- Calibre y Estandarice - Estandarice el reactivo Karl Fischer con agua destilada al menos una vez por diacutea - En un vaso de titulacioacuten limpio y seco adicione bastante solvente como para cubrir los

electrodos Selle todas las aberturas del recipiente e inicie la agitacioacuten magneacutetica Encienda el circuito indicado y adicione el reactivo Karl Fischer en cantidades moderadas al solvente El punto final se alcanza cuando despueacutes de la agitacioacuten el agua permanece desviada al menos 1 microA desde el punto de referencia por lo menos 30 s

- Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer - Adicione el solvente al recipiente de titulacioacuten y lleacutevelo a condiciones de punto final - Adicione el crudo inmediatamente despueacutes para asegurar homogeneidad completa

Mezcle la muestra a temperatura ambiente (25 degC) en el recipiente original - Titule la muestra hasta alcanzar el punto final estable por lo menos por 30 s y registre el

volumen de reactivo Karl Fischer (con una exactitud de 001 mL)

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Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer

94

ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) Equipo y accesorios - Bomba con una capacidad no menor que 300 mL construida de tal modo que no se

filtre durante la prueba y que la recuperacioacuten cuantitativa de los liacutequidos de la bomba se pueda llevar a cabo faacutecilmente La superficie interior de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable o alguacuten otro material que no sea afectado por el proceso de combustioacuten o sus productos Los materiales usados en el montaje de la bomba seraacuten tales que el empaque de la cabeza y el alambre de plomo aislado sean resistentes al calor y la accioacuten quiacutemica y no sufran una reaccioacuten que afecte el contenido de azufre del liacutequido en la bomba

- Copa de muestreo de platino de 24 mm de diaacutemetro exterior en la base 27 mm de diaacutemetro exterior en la cima 12 mm de altura externa y de 10 a 11 g de peso

- Alambre de encendido de platino calibre No 26 B amp S 041 mm 27 SWG o equivalente

- Circuito de ignicioacuten capaz de proporcionar corriente suficiente para encender la mecha de algodoacuten o el hilo de nailon sin fundir el alambre La corriente iraacute desde el paso bajo del transformador o desde una bateriacutea apropiada

- Mecha de algodoacuten o hilo de nailon blanco Reactivos - Pureza de reactivos en todas las pruebas seraacuten usados reactivos de grado quiacutemico - Solucioacuten de cloruro de bario (85 gl) disuelva 100 g de cloruro de bario dihidratado

(BaCl2bull2H2O) en agua destilada y afore a 1 L - Agua de bromo (saturada) - Aacutecido clorhiacutedrico (gravedad esp 119) Aacutecido clorhiacutedrico concentrado (HCl) - Oxiacutegeno libre de material combustible y compuestos de azufre disponible a una

presioacuten de 41 kgfcm2 (40 atm) - Solucioacuten de carbonato de sodio (50 gl) disuelva 135 g de carbonato de sodio

decahidratado (Na2CO3bull10H2O) y afore a 1 L - Aceite blanco USP o parafina liacutequida BP o equivalente Procedimiento - Preparacioacuten de la bomba y la muestra corte un trozo de alambre de encendido de 100

mm de longitud Enrolle la seccioacuten media (cerca de 20 mm) y ate los extremos libres a los terminales coloque el rollo para que esteacute por encima y a un lado de la copa de muestreo Inserte entre dos vueltas del rollo un poco de algodoacuten o de nailon de tal longitud que un extremo entre en la copa de muestreo Ponga cerca de 5 mL de solucioacuten de Na2CO3 en la bomba y giacuterela de tal manera que la superficie interior quede

95

humedecida por la solucioacuten Introduzca dentro de la copa de muestreo las cantidades de muestra y aceite blanco como se especifica en la siguiente tabla pese la muestra con una cercaniacutea de 02 mg No use maacutes de 1 g de muestra y aceite blanco u otro material combustible bajo en azufre o maacutes de 08 g si se usa la bomba IP 12

Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite

Contenido de Azufre ()

Peso de la Muestra (g)

Peso de Aceite Blanco (g)

5 oacute menos 06 a 08 00 Maacutes de 5 03 a 04 03 a 04

El uso de pesos de muestra que contienen por encima de 20 mg de cloro puede causar corrosioacuten de la bomba Se recomienda que para muestras que contengan maacutes del 2 de cloro el peso de la muestra estaraacute basado en el contenido de cloro dado en la siguiente tabla

Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite Contenido de Cloro

() Peso de la Muestra

(g) Peso de Aceite Blanco

(g) 2 a 5 04 04

Maacutes de 5 a 10 02 06 Maacutes de 10 a 20 01 07 Maacutes de 20 a 50 005 07

- Si la muestra no es miscible inmediatamente con el aceite blanco puede usar como

disolvente alguacuten otro combustible de bajo azufre Sin embargo el peso combinado de muestra y disolvente no volaacutetil no excederaacute 10 g o maacutes de 08 g si se usa la bomba

- Adicioacuten de oxiacutegeno ubique la copa de prueba y el algodoacuten de tal forma de que se humedezca en la muestra Ensamble la bomba y cieacuterrela hermeacuteticamente Suministre oxiacutegeno lentamente hasta alcanzar la presioacuten indicada en la siguiente tabla

Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno

Capacidad de la bomba (mL)

Presioacuten manomeacutetrica miacutenima (atm)

Presioacuten manomeacutetrica maacutexima (atm)

300 a 350 38 40 350 a 400 35 37 400 a 450 30 32 450 a 500 27 29

- Combustioacuten Sumerja la bomba en un bantildeo de agua destilada friacutea Conecte los

terminales al circuito eleacutectrico abierto Cierre el circuito para quemar la muestra Remueva la bomba del bantildeo por lo menos 10 min despueacutes de la inmersioacuten Libere la presioacuten a una tasa uniforme y lenta de tal forma que no se demore maacutes de un minuto Abra la bomba y examine el contenido si encuentra trazas de aceite no quemado o depoacutesitos de holliacuten desprecie la prueba y repita el procedimiento

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- Recoleccioacuten de la solucioacuten de azufre Lave el interior de la bomba y su cubierta y la copa de aceite recolectando el lavado en un recipiente Retire cualquier precipitado de la bomba con un agitador de caucho Lave la base de los terminales hasta que el agua de lavado sea neutral al indicador rojo de metilo Adicione 10 mL de agua de bromo saturada al lavado del recipiente Ubique la copa de prueba en un recipiente de 50 mL adicione 5 mL de agua de bromo saturada 2 mL de HCl y suficiente agua como para cubrir la copa Caliente el recipiente justo por debajo de su punto de ebullicioacuten durante 3 oacute 4 minutos y antildeada al recipiente Lave la copa y el recipiente de 50 mL fuertemente con agua Remueva cualquier precipitado de la copa Antildeada los lavados de la copa del recipiente de 50 mL y el precipitado si lo hay a los lavados de la bomba en el recipiente de 600 mL No se deben filtrar ninguno de los lavados

- Determinacioacuten de azufre Evapore los lavados combinados hasta la marca de 200 mL Ajuste el calentamiento para mantener la ebullicioacuten lenta y antildeada 10 mL de solucioacuten de BaCl2 Agite la solucioacuten durante la adicioacuten y por lo menos 2 min despueacutes Cubra el recipiente con un vidrio de reloj acanalado y continuacutee la ebullicioacuten hasta la marca de 75 mL Deje enfriar el recipiente durante una hora antes de la filtracioacuten Luego filtre el liacutequido sobrenadante en un papel filtro cuantitativo Lave el precipitado con agua primero por decantacioacuten y luego en el filtro hasta que esteacute libre de cloro Transfiera el papel y el precipitado a un crisol pesado y seco Carbonice el papel sin quemarlo y finalmente queme el papel con una llama roja hasta que el residuo sea blanco Por uacuteltimo deje enfriar el crisol y pese su contenido

- Blanco Haga una determinacioacuten en blanco siempre que utilice reactivos nuevos aceite blanco u otro material combustible de bajo contenido de azufre

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ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

Equipo y accesorio - Espectroacutemetro de Absorcioacuten Atoacutemica sujeto a expansioacuten de la escala y ajuste del

nebulizador equipado con quemador de orificio y recaacutemara de premezcla para usar con una llama de acetileno y aire

- Baloacuten volumeacutetrico de 50 mL 100 mL 250 mL y 1 L - Pipetasde 2 mL 5 mL 10 mL 20 mL y 50 mL - Micropipeta de 100 microL tipo Eppendorf o equivalente Reactivos

Pureza de Reactivos pueden ser usados reactivos de grado quiacutemico en todas las pruebas excepto cuando se indique lo contrario

- Aliacutecuota 336 (cloruro de metil amonio tricapriacutelico) - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (10 vv) disuelva 100 mL (880 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (1 vv) disuelva 10 mL (88 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Solucioacuten de yodo disuelva 30 g de cristales de yodo con tolueno y diluya a 100 mL - Cloruro de plomo (PbCl2) - Gasolina esteacuteril de plomo- gasolina con un contenido menor que 0005 g Pbgal (132

mg PbL) - Solucioacuten estaacutendar de plomo (50 g Pbgal (132 g PbL)) disuelva 04433 g de cloruro

de plomo (PbCl2) previamente secado a 105degC por 3 h en 200mL de solucioacuten al 10 Aliacutecuota 336MIBK y afore en un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL mezcle y almacene en una botella oscura con tapa de polietileno Esta solucioacuten contiene 1321 microg PbmL lo cual es equivalente a 50 g Pbgal

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (10 g Pbgal (264 mg PbL)) por medio de una pipeta transfiera exactamente 500 mL de la solucioacuten de 50 g Pbgal (132 g PbL) a un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL afore con solucioacuten al 1 de AliacutecuotaMIBK almacene en una botella oscura con tapa de polietileno

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL)) transfiera exactamente por medio de pipetas 20 50 y 100 mL de la solucioacuten 10 g Pbgal (264 mg PbL) a balones volumeacutetricos de 100 mL adicione 50 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 a cada baloacuten afore con MIBK Mezcle bien y almacene en una botella con tapa de polietileno

- Metil isobutil cetona (MIBK)- (4-metil-2-pentanona)

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Procedimiento Calibracioacuten - Preparacioacuten de Estaacutendares de Trabajo- Prepare tres estaacutendares de trabajo y un blanco

usando los estaacutendares de soluciones de plomo 002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL) descritas anteriormente A cada uno de los cuatro balones volumeacutetricos de 50 mL adicione 30 mL de MIBK 50 mL de solucioacuten estaacutendar de plomo y 50 mL de gasolina libre de plomo En el caso del blanco adicione solamente 50 mL de gasolina libre de plomo Adicione inmediatamente 01 mL de solucioacuten de yodotolueno por medio de la pipeta Eppendorf de 100 microL Mezcle bien y deje reaccionar por 1 min Adicione 5 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 Afore con MIBK y mezcle bien

- Preparacioacuten de Instrumentos- Optimice el equipo de absorcioacuten atoacutemica para plomo a 2833 nm Usando el blanco ajuste la mezcla de gases y la velocidad de aspiracioacuten de la muestra para obtener una llama oxidante la cual carece de combustible y es una luz de color azul Aspire el estaacutendar de trabajo de 01 g Pbgal (264 mg PbL) y ajuste la posicioacuten del quemador para que de la respuesta maacutexima Algunos instrumentos requieren el uso de la escala de expansioacuten para producir una lectura de absorbancia de 0150 a 0170 para estos estaacutendares Lleve a cero el equipo con un blanco

- A un baloacuten volumeacutetrico de 50 mL adicione 30 mL de MIBK y 50 mL de muestra de gasolina y mezcle Adicione 010 mL (100 microL) de solucioacuten de yodotolueno y deje reaccionar por 1 min Adicione 50 mL de solucioacuten sl 1 de Aliacutecuota 336MIBK y mezcle Aspire la muestra y los estaacutendares de trabajo y registre los valores de absorbancia con marcaciones frecuentes del cero

- Grafique los valores de absorbancia vs concentracioacuten representados por los estaacutendares de trabajo y lea las concentraciones de las muestras en la graacutefica

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ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles por bomba calorimeacutetrica

Equipos y accesorios - Cuarto de prueba el cuarto en el cual es operado el caloriacutemetro debe estar libre de

corrientes de aire y cambios de temperatura suacutebitos No deben llegarle los rayos directos del sol a la chaqueta o a los termoacutemetros Tener adecuados recursos para iluminacioacuten calentamiento y ventilacioacuten Son deseables el control termostaacutetico de la temperatura ambiente y la humedad relativa

- Bomba de oxiacutegeno la bomba de oxiacutegeno tiene un volumen interno de 350 plusmn 50 mL Todas las partes son construidas de materiales los cuales no son afectados lo suficiente por el proceso o los productos de combustioacuten como para presentar entradas de calor medibles o alteracioacuten de productos finales Si la bomba estaacute forrada en platino u oro todas las aberturas seraacuten selladas para prevenir que los productos de la combustioacuten alcancen la base metaacutelica La bomba debe ser disentildeada de tal forma que los productos liacutequidos de la combustioacuten puedan ser totalmente recuperados al lavar las superficies internas No debe haber goteo de gas durante la prueba La bomba debe ser capaz de resistir una prueba de presioacuten hidrostaacutetica a una presioacuten manomeacutetrica de 3000 psi (20 MPa) a temperatura ambiente sin acentuar cualquier parte maacutes allaacute de su liacutemite estaacutetico

- Caloriacutemetro el recipiente del caloriacutemetro (la bomba el recipiente con agitador y el agua en el cual estaacute sumergida la bomba) seraacute hecho de metal (preferiblemente cobre o bronce) con un revestimiento resistente al empantildeamiento y con todas las superficies externas altamente pulidas Su tamantildeo seraacute tal que la bomba estaraacute completamente inmersa en agua cuando sea ensamblado el caloriacutemetro Este tendraacute un dispositivo para agitar el agua completamente y a una velocidad uniforme pero con miacutenimo calor de entrada La agitacioacuten continua por 10 minutos no elevaraacute la temperatura del caloriacutemetro por maacutes de 001 degC empezando con temperaturas ideacutenticas en el caloriacutemetro el ambiente y la chaqueta La porcioacuten inmersa del agitador seraacute acoplada al exterior por medio de un material de baja conductividad de calor

- Chaqueta el caloriacutemetro estaraacute completamente encerrado dentro de una chaqueta con agua agitada y apoyado de tal forma que sus lados cabeza y fondo esteacuten aproximadamente a 10 mm de la pared de la chaqueta La chaqueta puede ser colocada para mantener una temperatura relativamente constante o con provisioacuten para ajustar raacutepidamente la temperatura de la chaqueta igual a la del caloriacutemetro para operacioacuten adiabaacutetica Esta debe ser construida de tal forma que cualquier evaporacioacuten de agua desde la chaqueta no se condense en el caloriacutemetro

- Termoacutemetros las temperaturas en el caloriacutemetro y la chaqueta seraacuten medidas con los siguientes termoacutemetros o combinacioacuten de ellos

bull Tubo grabado Tubo de vidrio con mercurio termoacutemetro ASTM de la bomba calorimeacutetrica teniendo un rango desde 66 a 95degF oacute 19 a 35degC 189 a 251degC oacute 239 a 301degC conforme a los requerimientos para termoacutemetros 56F 56C 116C oacute 117

100

C respectivamente Cada uno de los termoacutemetros han de estar probados para exactitud a intervalos no mayores que 25degF oacute 20degC sobre la escala graduada Las correcciones seraacuten reportadas a 0005degF oacute 0002degC respectivamente para cada prueba

bull Termoacutemetro Diferencial Beckmann rango 6degC leyendo ascendentemente conforme al requerimiento para el termoacutemetro 115C Cada uno de estos termoacutemetros seraacute probado para exactitud a intervalos no mayores que 1degC sobre la escala graduada y las correcciones seraacuten reportadas a 0001degC para cada prueba

bull Termoacutemetro Calorimeacutetrico Tipo Resistencia de Platino 25 Ω - Accesorios del termoacutemetro se requiere un amplificador para lecturas del termoacutemetro

de vidrio con mercurio a un deacutecimo de la divisioacuten maacutes pequentildea de la escala Este tendraacute un lente y un mango disentildeado para no incurrir en errores de paralaje

- Son necesarios una conexioacuten Wheatstone y un galvanoacutemetro capaz de medir resistencias de 00001 Ω para usar con termoacutemetros tipo resistencia

- Dispositivo de cronometraje se requiere un reloj u otro dispositivo de cronometraje capaz de medir tiempos de 1 s para usar con el caloriacutemetro de chaqueta isoteacutermica

- Soporte de muestra seraacuten quemadas muestras no volaacutetiles en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas

- Alambre de encendido use un alambre de hierro de 100 mm de longitud de No 34 B amp S o un alambre de resistencia de cromo C Pueden ser usadas pequentildeas longitudes si es la misma para todas las pruebas incluyendo la prueba de estandarizacioacuten Puede ser usado alambre de platino si la energiacutea de ignicioacuten es pequentildea y reproducible

- Circuito de encendido se requiere una corriente alterna o directa de 6-10 V para propoacutesitos de ignicioacuten con un amperiacutemetro o luz piloto en el circuito para indicar cuando estaacute fluyendo Puede usarse un transformador conectado a un circuito de bateriacuteas de almacenamiento de 115 V 5060 Hz (el interruptor del circuito de ignicioacuten seraacute del tipo contacto momentaacuteneo normalmente abierto excepto cuando se mantiene cerrado por el operador)

- Dispositivo de purificacioacuten de oxiacutegeno- Es usado generalmente oxiacutegeno comercial producido a partir de aire liacutequido sin purificacioacuten No debe ser usado oxiacutegeno preparado por electroacutelisis de agua sin purificacioacuten ya que puede contener bastante hidroacutegeno como para afectar los resultados un 1 oacute maacutes Las impurezas del combustible pueden ser removidas con oxiacutegeno pasaacutendolo sobre oacutexido de cobre (CuO) a aproximadamente 500degC

Reactivos - Aacutecido benzoico estaacutendar el aacutecido benzoico en polvo debe ser comprimido a tableta o

pellet antes de pesarlo Los pellets de aacutecido benzoico para los cuales el calor de combustioacuten fue determinado por comparacioacuten con muestras de la Oficina Nacional de Estaacutendares fueron obtenidos comercialmente por aquellos laboratorios no equipados para pellets de aacutecido benzoico

- Caacutepsulas de gelatina

101

- Indicador naranja de metilo o rojo de metilo - Aceite mineral - Oxiacutegeno puede usarse oxiacutegeno comercial sin purificacioacuten producido a partir de aire

liacutequido - Cinta sensible a la presioacuten cinta de celofaacuten de 38 mm (1 frac12 in) de ancho libre de cloro

y azufre - Solucioacuten estaacutendar de aacutelcali

- Solucioacuten de hidroacutexido de sodio (00866 molL) disolver 35 g de hidroacutexido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- Solucioacuten de carbonato de sodio (003625 molL) disolver 384 g de carbonato de sodio en agua y diluir hasta 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar

Procedimiento Estandarizacioacuten - Determinacioacuten de la Energiacutea Equivalente del Caloriacutemetro promedie no menos de seis

pruebas usando aacutecido benzoico estaacutendar Estas pruebas deben ser espaciadas un periacuteodo no menor de tres diacuteas Use no menos de 09 g y no maacutes de 11 g de aacutecido benzoico estaacutendar (C6H6COOH) Haga cada determinacioacuten de coacutemo se indica a continuacioacuten y calcule la temperatura correcta alcanzada

- Repita la prueba de estandarizacioacuten despueacutes de cambiar cualquier parte del caloriacutemetro y ocasionalmente revise tanto el caloriacutemetro como la teacutecnica de operacioacuten

- revisioacuten del caloriacutemetro para usarlo con combustibles volaacutetiles use 224- trimetilpentano para determinar si los resultados obtenidos coinciden con el valor certificado (47788 MJkg pesado en aire) Si los resultados no estaacuten dentro del rango la teacutecnica de manipulacioacuten de la muestra debe ser cambiada las muestras no volaacutetiles seraacuten quemadas en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas) Si esto no es posible o no se corrige el error corra una serie de pruebas usando 224-trimetilpentano para establecer la energiacutea equivalente para usar con combustibles volaacutetiles

- Calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o gelatinaaceite mineral determine el calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o de 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral de acuerdo al procedimiento usando aproximadamente 12 g de cinta o 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral y omitiendo la muestra Haga al menos tres determinaciones y calcule el calor de combustioacuten Promedie las determinaciones y redetermine el calor de combustioacuten de la cinta o de la caacutepsula de gelatinaaceite mineral siempre que se cargue el nuevo rollo o se inicie un lote

Peso de la muestra - Controle el peso de la muestra (incluyendo cualquier combustible auxiliar) para que el

aumento de temperatura producida por su combustioacuten sea igual que la de 09 a 11 g de aacutecido benzoico Algunos combustibles contienen agua y materia particulada (ceniza)

102

que degradaraacute los valores calorimeacutetricos Si requiere el calor de combustioacuten de un combustible limpio filtre la muestra para remover el agua libre y ceniza insoluble antes de experimentar para fluidos altamente volaacutetiles se reducen las peacuterdidas usando una cinta o caacutepsula de gelatinaaceite mineral

- Cinta coloque un pedazo de cinta sensible a presioacuten sobre la superficie de la copa recorte los bordes con una cuchilla de afeitar y selle hermeacuteticamente Coloque una tira de 3 12 mm de cinta doblado a la mitad y sellado por un borde en el centro de la tapa del disco para dar un arreglo flexible Pese la copa con la cinta retire de la balanza con pinzas Llene una jeringa hipodeacutermica con la muestra Adicione la muestra a la copa insertando el extremo de la aguja a traveacutes del disco de cinta a un punto tal que la hoja flexible de la cinta cubriraacute la perforacioacuten cuando se retire la aguja Selle la hoja flexible presionando ligeramente con una espaacutetula Pese la copa con la cinta y la muestra Tome en cuenta a lo largo del pesado y la operacioacuten de llenado evitar el contacto de la cinta o la copa con los dedos descubiertos Ubique la copa en el electrodo curvado y coloque el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva comprima el centro del disco de cinta

- Gelatinaaceite mineral pese la copa y la caacutepsula de gelatina La caacutepsula debe uacutenicamente ser manipulada con pinzas Adicione la muestra a la caacutepsula Pese la copa con la caacutepsula y la muestra Si se espera una combustioacuten pobre con la caacutepsula adicionar varias gotas de aceite mineral en la caacutepsula y vuelva a pesar la copa y su contenido Ubique la copa en el electrodo curvado y arregle el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva contacte la caacutepsula y el aceite

- Agua en la bomba adicione 10 mL de agua a la bomba con una pipeta - Oxiacutegeno con la muestra y el fusible ubicado cargue lentamente la bomba con oxiacutegeno

hasta 30 MPa (30 atm) de presioacuten manomeacutetrica a temperatura ambiente No purgue la bomba para remover aire atrapado Las presiones iniciales maacutes bajas o maacutes altas de oxiacutegeno pueden ser usadas dentro del rango de 25 a 35 MPa con tal que la misma presioacuten sea usada para todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Agua del caloriacutemetro ajuste la temperatura del agua del caloriacutemetro antes de pesar como se describe a continuacioacuten

Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica 16 a 20 degC por debajo de la temperatura de la chaqueta

Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica 10 a 14 degC por debajo de la temperatura ambiente

Este ajuste inicial aseguraraacute una temperatura ligeramente por encima de la de la chaqueta para caloriacutemetros teniendo una energiacutea equivalente de aproximadamente 102 kJdegC Algunos operadores prefieren una temperatura inicial maacutes baja para que la temperatura final esteacute ligeramente por debajo de la de la chaqueta Este procedimiento es aceptable con tal que sea usado en todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Use la misma cantidad (plusmn05 g) de agua destilada o desionizada en el recipiente del caloriacutemetro para cada prueba La cantidad de agua (2000 g) puede ser determinada maacutes exactamente pesando el recipiente del caloriacutemetro y el agua en una balanza El agua puede ser medida volumeacutetricamente si siempre se mide a la misma temperatura

- Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica monte el caloriacutemetro en la chaqueta e inicie la agitacioacuten Espere 5 min para lograr el equilibrio entonces registre la temperatura del

103

caloriacutemetro a intervalos de 1 min durante 5 min Encienda la carga al sexto minuto y registre el tiempo y la temperatura ta Aumente a esta un 60 del aumento de temperatura esperado y registre el tiempo en el cual alcanza el 60 Despueacutes del periacuteodo de aumento raacutepido (aproximadamente 4 a 5 min) registre temperaturas de intervalos de 1 min hasta el minuto que la diferencia entre lecturas sucesivas ha sido constante por 5 min

- Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica monte el caloriacutemetro en la chaqueta y empiece la agitacioacuten Ajuste la temperatura de la chaqueta para que sea igual o un poco maacutes baja que la del caloriacutemetro y corra por 5 min para obtener el equilibrio Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar el caloriacutemetro dentro de plusmn001 degC y mantenga por 3 min Registre la temperatura inicial y encienda la carga Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar con el caloriacutemetro durante el periacuteodo de elevacioacuten manteniendo las dos temperaturas lo maacutes cercanamente posible durante el aumento raacutepido y ajustando dentro de plusmn 001 degC cuando se aproxime la temperatura de equilibrio final Tome lecturas del caloriacutemetro a intervalos de 1 min hasta que se observe la misma temperatura en 3 lecturas sucesivas Registre eacutesta como la temperatura final Los intervalos de tiempo no son registrados ya que no son criacuteticos en el meacutetodo adiabaacutetico

- Analice el contenido de la bomba remueva la bomba y disminuya la presioacuten a una velocidad uniforme tal que la operacioacuten requeriraacute no menos de 1 min Examine el interior de la bomba para evidencia de combustioacuten completa Deseche la prueba si la muestra no se ha quemado o si encuentra depoacutesitos de holliacuten

- Lave el interior de la bomba incluyendo los electrodos y el receptaacuteculo de la muestra con un chorro fino de agua y cuantitativamente colecte los lavados en un beaker Use un miacutenimo de agua de lavado preferiblemente menos de 350 mL Titule los lavados con solucioacuten aacutelcali estaacutendar usando indicador naranja de metilo o indicador rojo de metilo

- Retire y mida los pedazos combinados de alambre de encendido no quemado y reste de la longitud original Registre la diferencia como alambre consumido

- Determine el contenido de azufre de la muestra si esta excede el 01 Determine el azufre por anaacutelisis de los lavados de la bomba que permanecen despueacutes de la titulacioacuten aacutecida usando el procedimiento descrito en los meacutetodos D 129 D 1266 D 2622 D 3120 D 4294 oacute D 5453 ASTM 2003

104

ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) Equipos y accesorios El equipo empleado se denomina el couloacutemetro (737 KF) que se conecta a la celda de titulacioacuten (v Figura 14) Este equipo ya fue adquirido con anterioridad por la Universidad Procedimiento minus El couloacutemetro debe encenderse miacutenimo 3 h antes de iniciar la prueba Igualmente la

jeringa que se usa para extraer e inyectar la muestra de aceite debe estar libre de humedad

minus La muestra de aceite se prepara en un ambiente seco a una temperatura de 30degC y una humedad relativa de 40

minus Antes de la prueba el equipo se lleva a un horno a una temperatura de 65degC durante 24 h para remover el remanente de humedad

minus Luego de la preparacioacuten del equipo y la jeringa se toma 1 mL de muestra Se pesa el conjunto (jeringa maacutes muestra) en una balanza analiacutetica

minus Se presiona el botoacuten Start del couloacutemetro y se inyecta en la celda de titulacioacuten minus Despueacutes se pesa la jeringa vaciacutea para determinar el peso de muestra de aceite minus El anterior dato (peso de la muestra) es la entrada al couloacutemetro Despueacutes de un corto

lapso de tiempo el contenido de humedad del aceite se despliega en la pantalla del equipo en unidades de parte por milloacuten (ppm)

Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer

105

ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio

106

M

ASTRAD LTD

Page 13

31-Jan-05

Tel + 44 1624 679630 Fax + 44 1624 679631 Email salesmastradcom Web wwwmastradcom

F in ch House 24 F i n ch Road Doug las I s l e o f Man IM1 2PS Grea t B r i t a i n

IP 123 - NFM 07002 - ISO 3405 - DIN 51751

This test method covers the distillation of natural gasolines motor gasiolines aviation gasolines aviation turbine fuels special boiling point spirits naphtas white spirit kerosines gas oils distillate fuel oils and similar petroleum products utilizing either manual or automated equipment

107

REFERENCE DESCRIPTION UNIT PRICE euroUROS 941227

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on left) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

941228

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on right) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

ACCESSORIES 19422 200 ml distillation f lask (D1078) 2000 19425 100 ml graduated receiver (D86) 2000 20348 Ceran board hole 50 mm 5500 24019 125 ml distillation f lask (D86) 1500 40078 Karanape board (38 mm) 1800 40079 Karanape board (32 mm) 1800 941251 Glass cooling bath (2l) 20700

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109

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

110

OIL TEST CENTRIFUGE

API 2542 API 2548 API MPMS Chapter 103 ASTM D91 D96 D893 D1290 D1796 D1966 D2273 D2709 D2711 D4007 BS 2882 (Obs)DIN 51 793 FTMS 791b Methods 3000 3003 3004 3101 3121 5661 IP 75 (Obs) 359 ISO 3734 NF M07-020

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90000-2 Oil Test Centrifuge 68900090001-2 Adaptor for 90040 90060 (4) 3350090001-201 Cushion for 90001-2 (4) 2030090003-2 Adaptor for 90050-0 (4) 6830090005-2 Adaptor for 90011-0 (4) 3350090010-0 SETA Hazard Reduction System 15700090011-0 Tubes-cone shape 6in (6) 2580090014-0 Low Trolley for 90000-2 7280090015-0 High Trolley for 90000-2 9500090016-0 Transformer for 120V 60Hz 5930090040-0 Tube-cone shaped 8in (6) 25000

111

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90041-2 Stoppers (50) 290090050-0 Tube-pear shaped (6) 2640090060-0 Tube-trace sediment (6) 2640090200-4 Water Bath with lid 17000090202-2 Rack for 90011-0 Tubes 740090203-2 Rack for 9004060 tubes 840090204-2 Rack for 90050-0 Tubes 1570090300-0 Tube Pre-Htg Block 8800090301-0 Block - 9004090060 6800099100-2 Analytical Balance 234100

Packing timber crate GBP 125

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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120

PRICES EX WORKS IN USD DOLLARS

ZX101C OCTANE amp CETANE ANALYZER US$

26518

CE approved portable RON amp MON Meter precalibrated for unleaded and ethanol additived gasolines calibratable for 9 additional fuels such as leaded gasoline with possibility to Cetane Cetane Index Specific Products and Sulphur calibration Supplied complete with integrated printer 35 hours of calibration time mathematical regression and data analysis briefcase size carrying case 5 rolls of paper 3 sample holders 6 AA 15V batteries light cover user and calibration handbook RS-232 cable and IBM compatible software

1

1295000

Options 26518-1 25 Sample Memory 1 35000 26518-2 Pre-calibration for Cetane Cetane Index and Sulphur of

gasoils 1 67600

26518-3 Re-calibration for Cetane or Cetane Index or Specific Products (such as Reformated or Additived or Leaded gasolines) or Sulphur to be performed with your own samples under our computational supervision (Data to be sent by means of floppy disk)

1

52000

26518-4 Extended Warranty 1 year 1 49500 Consumables for 3 years of use

26519 Box of Paper 10 rolls 1 5200 26520 Sample Glass Holder 1 1600

26518-5 Sample Holder Lids pack of 12 1 4700 26518-6 Sample Holder Labels pack of 12 1 7000

Additional spare parts (for information) 26518-7 Carrying Briefcase 21200 26518-8 Light Shield 23700 26548-9 RS232 Cable 3400 26518-10 Aluminium Sample Holder Briefcase 39500 26548-11 Sample Holder Briefcase 12 Sample Jars 41600

NATIONAL WESTMINSTER BANK PROSPECT HILL DOUGLAS ISLE OF MAN GREAT BRITAIN SWIFT RBOSIMDD SORT CODE 60-95-43 ACCOUNT NO 9543 ndash 36050832 ACCOUNT NAME MASTRAD LIMITED

121

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Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers middot For pure and applied sciences even the classroom

middot Measure undiluted samples nucleic acids proteins and fiber chemical content

middot Low stray light wide dynamic range and small beam size

Fisher Catalog gt Spectrophotometers and Colorimeters gt Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers Advanced technology versatility and reliability combine with sophisticated software to meet the broad range of spectrophotometric applications Both models feature constant resolution to 01nm small beam size (12 x 1mm) wide dynamic range from -40 to 50A and a stable high-mass optical bench Czerny-Turner mounting helps eliminate aberrations Both models include UVProbe software that works with Microsoft Windows providing a familiar user interface and reliable performancemore

Characteristics Cat No Qty Price

220-92326-20 Each for $1153500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2401(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA Single monochrometer

220-92329-20 Each for $1560500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2501(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA double monochrometer

Specifications Common Features Optical System Double-beamdagger Spectral Bandwidth 01 02 05 1 2 and 5nm Wavelength Range 190 to 900nmDagger Accuracy plusmn03nm Repeatability plusmn01nm Photometric

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Specifications Common Features Readout Absorbance Transmittance Reflectance Energy Range -4000 to +5000A 0 to 9999T and R Accuracy (with NIST 930 Filter) plusmn0002A (0 to 05A) plusmn0004A (05 to 1A) plusmn03T (0 to 100T)

Scan Speed (approx at 20nm)

FAST (1233nmmin) MEDIUM (641nmmin) SLOW (467nmmin) SUPER SLOW (310nmmin)

Drift (after 2 hr warmup) lt00004Ahr Lamps Halogen (50W) deuterium Detector Photomultiplier R-928 Model UV-2401PC UV-2501PC Monochromator Single Double Stray Light (at 220 and 340nm) lt0015 lt00003

Noise (300nm peak-to-peak) 00030A 0005A daggerDirect ratio system with dynode feedback

DaggerExtendable to 1100nm with optional photomultiplier cell (062-70624-01)

Accessories bull Accessories for Shimadzu UV-2401PC and UV-2501PC Spectrophotometers

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Labconco Protector XStream Benchtop Hoods

Benchtop hoods for general chemistry applications offer excellent containment of chemical fumes and vapors Designed to operate over a broad range of face velocities from 60 to 100fpm and conserve energy when operated at OSHA-approved velocities as low as 60fpm without compromising containment Aerodynamic design of sash handle air foil upper dilution-air supply and rear downflow baffle work together to produce horizontal airflow patterns that significantly reduce concentrations of chemical contaminants throughout the work area High concentrations of contaminants generated in the interior of the hood are not allowed to accumulate near the face of the hood and work surface area that are in close proximity to the operator-breathing zone more

Characteristics Cat No Qty Price 16-071-100 Labconco No9840400 Each for $715000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-101 Labconco No9840500 Each for $822500

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXtreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts 5

16-071-102 Labconco No9840600 Each for $880000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-103 Labconco No9840800 Each for $1214000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collars exhausts

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16-316-50 Labconco No9840401

Each for $780000 XSTREAM HOOD WFIXTURE 4 115V

16-316-51 Labconco No9840501

Each for $887500 XSTREAM HOOD WFIXTURE 5 115V

16-316-52 Labconco No9840601 Each for $945000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 6 115V

16-316-53 Labconco No9840801 Each for $1279000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 8 115V

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Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

Fisher Safety Catalog gt Emergency Response gt Eyewash and Eye-facewash Stations gt Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

All sprayhead assemblies include flow control to assure safe steady water flow under varying water supply conditions and pop-off protective sprayhead dust covers ABS plastic perforated isc sprayheads gently cleanse eyes and faced more

Mounted on 114 in (32cm) galvanized steel pipe pipe waste tee and floor flange protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle

Dome-type strainer and 114 in (32cm) female drain fitting

Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2306 Each for $35728 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2307 Each for $32945 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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Mounted on 12 in (13cm) galvanized steel supply arm protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle Dome-type strainer and 114 in (32cm) IPS female fitting with tailpiece

Supplied with heavy-gauge aluminum wall bracket with three clearance holes for wall mounting (hardware not included) and tailpiece Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2304 Each for $28855 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2305 Each for $25691 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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ANEXO V ndash Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

IDENTIDAD Y USOS

NOMBRE GASOLINA CORRIENTE OBTENCION Y USOS

Es un combustible proveniente de naftas obtenidas por procesos de destilacioacuten ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 86 miacutenimo En Colombia tambieacuten se le conoce como gasolina corriente Esta gasolina estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de baja relacioacuten de compresioacuten (81 a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleela uacutenicamente para enfriar PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

El personal debe emplear respiradores cuando combate el fuego Si es posible debe cerrarse el flujo de combustible en su origen RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los bomberos deben usar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS

La permanencia prolongada en atmoacutesfera saturada de disolventes causa trastornos fisioloacutegicos presentaacutendose asfixia y lesiones en los tejidos pulmonares Los vapores tienen un bajo grado de toxicidad pero las nieblas pueden producir neumoniacutea quiacutemica En altas concentraciones los vapores son irritantes y anesteacutesicos Las concentraciones anesteacutesicas estaacuten sobre 1000 ppm y los efectos irritantes dan aviso de proximidad a maacutes altas concentraciones Tienen bajo orden de toxicidad por ingestioacuten oral Sin embargo cantidades minuacutesculas que se aspiren y subsecuentemente produzcan voacutemito pueden provocar dantildeos severos en los pulmones Es ligeramente irritante en los ojos pero no

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dantildea sus tejidos En forma liacutequida tiene baja toxicidad pero el contacto prolongado y repetido con la piel puede irritarla causando dermatitis CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION Mantenga a la viacutectima abrigada y en reposo No induzca al voacutemito

INHALACION Aleje inmediatamente a la viacutectima del aacuterea contaminada Suministre respiracioacuten artificial en caso de paro respiratorio

PIEL Quite la ropa contaminada Lave la piel afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Enjuaacuteguelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA

Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia o no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De neopreno o nitrilo PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes se deben reemplazar si se han contaminado con el combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE ACPM FORMULA MOLECULAR (MEZCLA) OBTENCION Y USOS Es un destilado medio obtenido del fraccionamiento o destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo de tal forma que su iacutendice de cetano el cual mide la calidad de ignicioacuten sea de 45 como miacutenimo Se utiliza como combustible para motores diesel (en vehiacuteculos plantas eleacutectricas y calderas)

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 51degC (124degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 230degC (494degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Utilice dioacutexido de carbono quiacutemico seco o espuma NUNCA debe usarse liacutequido para apagar incendios relacionados con combustibles para motores porque lo uacutenico que

129

se consigue es expandir el fuego Utiliacutecela solamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego y dispersar los gases y vapores PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS El respirar gases de combustible de motor puede ser nocivo y causar naacuteuseas dolor de cabeza mareo e inconsciencia Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del aparato respiratorio El principal efecto agudo a altas concentraciones por viacutea respiratoria es la depresioacuten del sistema nervioso central Por ingestioacuten puede causar disturbios gastrointestinales Los siacutentomas incluyen voacutemito naacuteuseas y diarrea Los efectos incluyen euforia excitacioacuten dolor de cabeza desvanecimiento somnolencia visioacuten borrosa fatiga temores convulsiones peacuterdida de consciencia coma interrupcioacuten de la respiracioacuten y la muerte La exposicioacuten a sus vapores humos o nieblas pueden causar irritacioacuten en los ojos El contacto repetido o prolongado de la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria EFECTOS CRONICOS Los productos de composicioacuten similar han producido caacutencer de la piel en animales de laboratorio y han dado resultados positivos en pruebas de sistemas mutageacutenicos CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Haga raacutepidamente un lavado gaacutestrico con carboacuten activado para prevenir la absorcioacuten Deacute a beber abundante agua o leche INHALACION Traslade la persona afectada hacia un sitio fresco manteacutengalo abrigado y en reposo Proporcione oxiacutegeno si hay peacuterdida de la conciencia Suministre respiracioacuten artificial si se detiene su repiracioacuten PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO SI MUTAGENICO SI TERATOGENICO SI

IDENTIDAD Y USOS

130

NOMBRE ALQUITRAN AROMATICO

FORMULA MOLECULAR (MEZCLA)

OBTENCION Y USOS Es el producto de los fondos de la fraccionadora de la Unidad de Ruptura Cataliacutetica Es un producto altamente insaturado que se utiliza espacialmente como materia prima para la elaboracioacuten del negro de humo especialmente en la industria de llantas Tambieacuten puede ser utilizado como dileyente del combustoleo

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 1017degC MEDIO EXTINGUIDOR Utilice agua en atomizador quiacutemico seco espuma o dioacutexido de carbono Utilice agua para limpiar los recipientes estructuras y personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial cara completa RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego Ademaacutes puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Los tanques de almacenamiento pueden contener atmoacuteferas inflamables

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS Causa leve irritacioacuten en los ojos por ingestioacuten puede producir disturbios gastrointestinales Los siacutentomas pueden incluir irritacioacuten naacuteuseas voacutemito diarrea El contacto repetido o prolongado con la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales acneacute enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar fotosensibilizacioacuten en algunas personas Por inhalacioacuten puede provocar irritacioacuten en el tracto respiratorio La exposicioacuten a altas concentraciones de nieblas de aceite denso causa eritema moderado a severo ulceracioacuten de la piel hiacutegado timo y dantildeo en meacutedula oacutesea Da positivo en ensayos de mutagenicidad Tambieacuten se ha comprobado que la inhalacioacuten repetida o prolongada de concentraciones significantes de mezclas de aceites aromaacuteticos de proceso pueden llevar posiblemente a una forma benigna de fibrosis pulmonar o a caacutencer del tracto gastrointestinal superior EFECTOS CRONICOS CARCINOGENICIDAD Existe evidencia suficiente de carcinogenicidad en experimentos con animales Este producto contiene aceites aromaacuteticos los cuales a su vez contienen compuestos aromaacuteticos policiacuteclicos algunos de los cuales se ha demostrado que causan caacutencer en la piel de los seres humanos bajo pobres condiciones de higiene personal y contacto repetido o prolongado CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente monitoree por si se presenta dificultad respiratoriaINHALACION Aleje a la persona alejada de la fuente de exposicioacuten Si no respira abra los conductos de aire y deacute resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta la respiracioacuten suministre oxiacutegeno PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten

131

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos Debe separar un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO MUTAGENICO SI TERATOGENICO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Se requiere si se exceden los liacutemites de exposicioacuten o se experimenta irritacioacuten En caso de emergencia y no rutinarios se recomiendan aparatos de respiracioacuten autocontenidos GUANTES PROTECTORES Guantes impermeables PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad y maacutescara facial OTRAS Delantales botas Debe disponerse de duchas o estaciones lavaojos CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales o locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CRUDO CASTILLA OBTENCION Y USOS

El crudo castilla se utiliza como ligante asfaacuteltico en la pavimentacioacuten de viacuteas con traacutefico liviano y moderado Se emplea como sustituto de los asfaltos liacutequidos tradicionales en riegos de imprimacioacuten estabilizacioacuten de bases y sub-bases reciclaje de pavimentos y capas de rodadura Otras aplicaciones incluyen estabilizacioacuten de afirmados parcheos riegos de liga y de proteccioacuten diques bermas revestimientos de canales y cunetas bordillos andenes y viacuteas peatonales canchas deportivas etc Para estas aplicaciones es indispensable como en todo proyecto de pavimentacioacuten un buen anaacutelisis de las diferentes condiciones que se requieren para el disentildeo y construccioacuten de la viacutea tales como condiciones de subrasante condiciones del clima caracteriacutesticas de los agregados dosificacioacuten del crudo y control de calidad en cada una de las etapas del proceso constructivo OTROS USOS El Crudo Castilla es un petroacuteleo crudo que una vez sale del pozo se somete a deshidratacioacuten para retirar el Excedente de agua y dejarlo en condiciones de ser utilizado como combustible Se usa como combustible industrial en hornos secadores y calderas Puede emplearse en plantas de generacioacuten eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 827degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 405degC PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Se clasifica como un liacutequido combustible Clase II de acuerdo con la Norma 321 de la NFPAlo que significa que puede sufrir ebullicioacuten desbordante (boil over)

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA DE AVIACION

132

FORMULA MOLECULAR OBTENCION Y USOSEs un combustible elaborado a base de alquilato obtenido en la reaccioacuten de alquilacioacuten cataliacutetica de los butanos y butilenos El octanaje de alquilato se aumenta con la adicioacuten de compuestos aromaacuteticos (xilenos mezclados) que mejora el octanaje de esta gasolina Finalmente se adiciona tetraetilo de plomo para llevar el octanaje hasta 130 octanos valor miacutenimo especificado Se utiliza como combustible en los aviones con motores de combustioacuten interna

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestosal fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire Por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente Un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma edema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten de la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnalencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peliacutegro de muerte por edema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado de sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios INGESTIOacuteN No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva disminuye la absorsioacuten de hidrocarburos No se debe inducir al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre oxiacutegeno Debe mantener al paciente abrigado y en reposo Mantenga bajo vigilancia meacutedica

PIEL uite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia y no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De nitrilo o neopreno

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PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes deben reemplazarse si se han contaminado con combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVAExtractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA MOTOR EXTRA OBTENCION Y USOSLa gasolinas extra es un combustible proveniente de nafta obtenidas por procesos de destilacioacuten atmosfeacuterica ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 94 miacutenimo Se incorporan tambieacuten aditivos quiacutemicos con el fin de mejorar las propiedades de estabilidad de la oxidacioacuten y proteccioacuten contra la corrosioacuten y el herrumbre importantes para evitar variaciones en su calidad durante el almacenamiento en planes de abasto estaciones de servicio y depoacutesito de vehiacuteculos Estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de alta relacioacuten de compresioacuten (superior a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleacuteela uacutenicamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugaresjos si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla eleacutectrica o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamnete

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma endema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten en la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnolencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peligro de muerte por endema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado e sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

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INGESTION No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva diminuye la absorcioacuten de hidrocarburos No debe Inducirse al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima hacia un lugar fresco Manteacutengala abrigada y en reposo Suministre oxiacutegeno Manteacutengala bajo vigilancia meacutedica

PIEL Quite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CICLOHEXANO FORMULA MOLECULAR C2 H2

OBTENCION Y USOS

Se obtiene mediante la hidrogenacioacuten cataliacutetica del benceno de alta pureza tambieacuten puede obtenerse por destilacioacuten del petroacuteleo Se emplea en la extraccioacuten de aceites esenciales para quitar pintura y barnices como disolvente en la industria de los plaacutesticos sirve tambieacuten como compuesto quiacutemico intermedio en la preparacioacuten del ciclohexanol ciclohexanona y aacutecido adiacuteptico utilizado en la industria del nylon

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -20degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 84 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva Utiliacutecela para enfriar las recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben usar equipo protector completo y aparato de respiracioacuten completo con maacutescara facial operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Los vapores pueden dispersarse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Tambieacuten sus vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS La inhalacioacuten puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento narcosis sofocacioacuten baja de la presioacuten sanguiacutenea depresioacuten del sistema nervioso central La inhalacioacuten puede producir

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ademaacutes irritacioacuten del sistema respiratorio El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten La exposicioacuten prolongada puede causar dermatitis La ingestioacuten es nociva y puede ser fatal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial si la respiracioacuten se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE BENCINA OBTENCION Y USOS Es una nafta obtenida en los procesos de destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo Se utiliza como materia prima para la elaboracioacuten de disolventes alifaacuteticos Tambieacuten puede utilizarse como combustible domeacutestico en estufas y quemadores para la cocioacuten de alimentos Es fuente de gasolina naftas especiales etileno

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -483degC (ASTM D 56) PUNTO DE AUTOIGNICION gt 2878degC MEDIO EXTINGUIDOR Clase B quiacutemico seco y dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva se sugiere utilizarla entonces para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Debe utilizarse aparatos de respiracioacuten autocontenidos operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es extremadamente inflamable Al mezclarse con el aire en proporciones de 1 a 6 en volumen se forman mezclas explosivas Sus vapores son maacutes pesados que el aire y por lo tanto se acumulan en los lugares bajos Si encuentran una fuente de ignicioacuten los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente Los vapores pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Su combustioacuten puede generar monoacutexido de carbono Los recipientes cerrados expuestos al fuego pueden explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN

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INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS Como todos los destilados del petroacuteleo es un depresivo del sistema nervioso central Los siacutentomas de sobrexposicioacuten incluyen desvanecimiento dolor de cabeza intoxicacioacuten y estados de aacutenimo que van desde la euforia hasta la inconsciencia Por inhalacioacuten puede producir irritacioacuten en la nariz y la garganta El contacto repetido y prolongado con la piel puede producir peacuterdida de las grasas naturales y dermatitis El contacto con los ojos puede producir conjuntivitis Por ingestioacuten puede causar irritacioacuten de la garganta con naacuteuseas voacutemito e inconsciencia CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten Deacute a beber grandes cantidades de agua o leche Si ocurre el voacutemito suministre maacutes liacutequidos

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Si la respiracioacuten es dificil suministre oxiacutegeno Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Lave inmediatamente el aacuterea de contacto con agua y jaboacuten Si la ropa se humedece quiacutetesela raacutepidamente

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos separando un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PARAFINA LIVIANA OBTENCION Y USOSLas ceras parafiacutenicas o sencillamente parafinas son una mezcla de hidrocarburos saturados de cadena recta cuyo peso molecular oscila entre 320 y 560 que presentan consistencia soacutelida a temperatura ambiente Su obtencioacuten se efectuacutea mediante procesos de extraccioacuten con solvente a partir de las fracciones de crudos parafiacutenicos con rango de destilacioacuten entre 350 y 650degC El principal uso de la parafina es la fabricacioacuten de velas y productos relacionados En menor proporcioacuten se utiliza en la elaboracioacuten de ceras para pisos foacutesforos papel parafinado vaselinas cosmeacuteticos en la extraccioacuten de aceites esenciales para la preparacioacuten de perfumes

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 204degC (390degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 473 degF MEDIO EXTINGUIDOR Utilice el medio extintor apropiado para el tipo de fuego en que se encuentre invoucrado PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de proteccioacuten apropiado aparatos de respiracioacuten Autocontenidos con maacutescara facial

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operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONEl material se vuelve altamente inflamable cuando se calienta Produce gases toacutexicos de oacutexido de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl contacto prolongado y repetido puede causar irritacioacuten en la piel ojos y membranas mucosas La exposicioacuten croacutenica puede producir dermatitis foruacutenculos cerosos paacutepulas EFECTOS CRONICOSSe ha reportado carcinoma de scroto en prensadores expuestos a la cera de petroacuteleo cruda Tambieacuten se ha registrado parafinomas debido al uso de la parafina con fines cosmeacuteticos pero paradoacutejicamente no se hace mencioacuten de su carcinogenicidad en la lista de RTECS de la NIOSH CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito Si el paciente estaacute consciente suministre grandes cantidades de agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial si es necesario

PIEL Lave el aacuterea afectada con agua y jaboacuten durante unos 15 minutos

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas secas bien ventiladas alejadas de toda fuente de calor de ignicioacuten RECIPIENTES Cajas de cartoacuten bien cerradas CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ANARANJADO (Almacenamiento general) OTROS Almacene bajo 40degC Para prevenir descargas en la transferencia deben emplearse recipintes conectados a tierra

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Utilice ropa adecuada Retire toda fuente de ignicioacuten Proporcione adecuada ventialacioacuten El material derramado puede canalizarse y ser bombeado hacia un tanque tambieacuten puede emplear alguacuten absorbente

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PROPANO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

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DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -104degC PUNTO DE AUTOIGNICION 468 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 23 SUPERIOR (UEL) 95 MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco o agua en atomizador Utilice agua para enfriar los tanquesestructuras y proteger al personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEn altas concentraciones es asfixiante (y puede tener propiedades anesteacutesicas) produciendo finalmente efectos sobre el sistema nervioso central La sobreexposicioacuten puede provocar mareo desorientacioacuten y exitacioacuten Una mayor exposicioacuten puede provocar inconsciencia y muerte El contacto con propano liacutequido puede originar quemaduras por congelamiento CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Quite raacutepidamente la ropa Lave con agua el aacuterea contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Bien ventiladas alejadas de toda fuente de ignicioacuten de la luz solar directa RECIPIENTES Se almacena en recipientes bajo su propia presioacuten al vapor CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO GRIS OTROS Mantenga alejado de agentes oxidantes y de cilindros de cloro y oxiacutegeno

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Elimine todas las fuentes de ignicioacuten Ventile la zona Detenga el flujo si es posible Utilice el extractor o mediante ventilacioacuten forzada mantenga la concentacioacuten del gas por debajo del rango de la mezcla explosiva Traslade el tanque o el cilindro a un aacuterea abierta Deje que se escape a la atmoacutesfera Utilice equipo de proteccioacuten personal

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE TOLUENO FORMULA MOLECULAR CH2 C2 H2

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OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticamente Se utiliza como disolvente en la fabricacioacuten de pinturas resinas thinner y tintas Ademaacutes es materia prima para la produccioacuten del benceno benzaldehiacutedo colorantes explosivos y otros compuestos orgaacutenicos Como adelgazador para pinturas barnices esmaltes lacas y com solvente para cucho grasas y resinas

REACTIVIDAD ESTABLE SI CONDICIONES QUE DEBEN EVITARSE Es estable bajo almacenamiento y manejo normal Deben evitarse agentes oxidantescalor chispas y llamas INCOMPATIBILIDADES (material para evitar) Con agentes oxidantes fuertes cloro El aacutecido nitrico y el tolueno especialmente en combinacioacuten con aacutecido sulfuacuterico pueden producir compuestos nitrados los cuales son peligrosamente explosivos PRODUCTOS PELIGROSOS POR DESCOMPOSICIONLa oxidacioacuten en el aire puede producir oacutexidos de carbono y nitroacutegeno POLIMERIZACION PELIGROSA NO OCURRIRA

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 44degC PUNTO DE AUTOIGNICION 536 degC (997degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de niebla El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego dispersar los vapores y proteger al prsonal involucrado en la extincioacuten PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos y proteccioacuten facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONA temperatura ambiente emiten vapores que pueden formar mezclas inflamables con el aire Existe riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se expone al calor y las llamas Los vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl tolueno liacutequido se absorbe muy poco a traveacutes de la piel pero a trveacutes del tracto gastrointestinal el hidrocarburo entra en la sangre a una velocidad mucho maacutes alta Los vapores del tolueno se absorben raacutepidamente por inhalacioacuten asiacute que la intoxicacioacuten sisteacutemica puede presentarse en pocos segundos dependendo de la concentracioacuten Debido a la solubilidad del tolueno en las grasas este hidrocarbura tiende a acumularse en los tejidos en proporcioacuten a su contenido de grasa La inhalacioacuten de los vapores puede causar tos dolor de cabeza dificultad respiratoria naacuteusea voacutemito fatiga irritacioacuten gastrointestinal debilidad descoordinacioacuten inestabilidad inconsciencia y convulsiones EFECTOS CRONICOS Los efectos croacutenicos de sobreexposicioacuten pueden incluir dantildeos al hiacutegado o rintildeones E uso de alcohol puede agravar el efecto narcoacutetico y las efectos sobre la sangre CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Si la viacutectima estaacute consciente suministre agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y

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suministre oxiacutegeno Mantenga al la persona abrigada y en reposo

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas limpias bien ventiladas alejadas del calor de las fuentes de ignicioacuten y de fuertes agentes oxidantes RECIPIENTES De vidrio color aacutembar bien cerrados y protegidos de dantildeos fiacutesicos Para manejar pequentildeas cantidades se recomienda emplear canecas de seguridad CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ROJO (Inflamable) OTROS Emplee herramientas que no produzcan chispas Ademaacutes todas las transferencias deben acerse en recipientes conectados a tierra

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE QUEROSENO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 38degC (100degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 2289 degC (444degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de rociacuteo o niebla Utilice agua en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido o de suministro de aire para fuegos en aacutereas encerradas RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire Presenta riesgos de explosioacuten y fuego moderado cuando se calienta

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de concentraciones excesivas al vapor o nubes es irritante al tracto respiratorio y puede causar efectos tales como dolor de cabeza desvanecimientos naacuteuseas convulsiones o peacuterdida de la consciencia dependiendo de las concentraciones y del tiempo de exposicioacuten Altas concentraciones del vapor o el contacto con el liacutequido es irritante en los ojos Al contacto con la piel origina peacuterdida de las grasas naturales e irritacioacuten por exposiciones repetidas o prolangadas puede provocar dermatitis Es irritante a la boca garganta y tracto digestivo y puede ser toacutexico por ingestioacuten La broncoaspiracioacuten puede producir neumoniacutea por accioacuten local y posiblemente por el petroacuteleo sanguiacuteneo circulante que se ha absorbido en el estoacutemago El TLV para un trabajador

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expuesto 40 horas semanales a esta sustancia es de 100mg m2 (NIOSH - 1977) CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Se sugiere hacer lavado gaacutestrico cuidadoso

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y suministre oxiacutegeno

PIEL Lave las aacutereas del cuerpo expuestas al liacutequido con agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE XILENOS MEZCLADOS FORMULA MOLECULAR C2 H2 (CH2)2 OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticas reformadas Son ampliamente utilizados en la industria de pinturas en la de incecticidas en la elaboracioacuten de los diversos tipos de thinner Se emplea tambieacuten como mejorador del nuacutemero de octano de la gasolina

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 305degC PUNTO DE AUTOIGNICION 563 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 11 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONPresentan un riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se exponen al calor o a la llamaSu combustioacuten puede producir monoacutexido y dioacutexido de carbono Sus vapores maacutes pesados que el aire pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalcioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento irritacioacuten del tracto respiratorio narcoacutesis y peacuterdida de la conciencia Al contacto con la piel pueden producir irritacioacuten y desengrasamiento Al contacto con los ojos pueden provocar irritacioacuten y quemaduras Su ingestioacuten puede ocasionar irritacioacuten gastrointestinal visioacuten borrosa disminucioacuten de la presioacuten sanguiacutenea envenenamiento Los efectos croacutenicos de sebreexposicioacuten

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pueden incluir dantildeos al hiacutegado o los rintildeones Deben hacerse exaacutemenes perioacutedicos para observar posibles desordenes gastrointestinales hiacutegado rintildeones y sistema nervioso central CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de aspiracioacuten Puede suministrarse un cataacutertico salino

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Debe mantener al paciente en observacioacuten

por posible aparicioacuten de edema pulmonar

PIEL Lave con agua y jaboacuten Remueva prontamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE COMBUSTOLEO OBTENCION Y USOS

Es un combustible elaborado a partir de productos residuales obtenidos de procesos de refinacioacuten del petroacuteleo crudo Es un aceite altamente viscoso empleado principalmente en combustioacuten industrial para lo cual requiere un buen precalentamiento Tambieacuten se emplea en plantas de generacioacuten de energiacutea eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 60degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 350degC (662degF) MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma El agua en atomizador o en forma de niebla debe utilizarse como pantalla protectora o para enfriar tanque adyacentes y maquinaria PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

Los bomberos expuestos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial y equipo protector completo RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los recipientes pueden explotar con el calor del fuego En el espacio de cabeza de los tanques pueden formarse vapores de los hidrocarburos livianos esto puede causar riesgo de inflamabilidad explosioacuten a una temperatura por debajo del punto normal de inflamacioacuten del combustible

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

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EFECTOS AGUDOS

Por ingestioacuten praacutecticamente no es toacutexico Los siacutentomas incluyen irritacioacuten naacuteuseas voacutemito y diarrea Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del tracto respiratorio y efectos nocivos en el sistema nervioso central Los efectos incluiraacuten excitacioacuten euforia dolor de cabeza desvanecimiento somnalencia visioacuten borrosa fatiga convulsiones peacuterdida de la consciencia coma difucultad respiratoria y muerte Es moderadamnete irritante en la piel El contacto repetido o prolongado puede resultar en peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento picazoacuten inflamacioacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar reacciones aleacutergicas en algunas personas En los ojos es levemente irritante CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Se ha indicado que las exposiciones repetidas prolongadas y excesivas en particular bajo condiciones de baja higiene puede llevar a desarrollar crecimiento de verrugas que pueden degenerar en caacutencer en la piel Se debe recalcar el hecho de que el caacutencer es extremadamente raro y soacutelo podriacutea presentarse despueacutes de muchos antildeos de excesiva exposicioacuten

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente verifique el ritmo respiratorio

INHALACION Aleje a la persona afectada del sitio de exposicioacuten Si no respira aseguacuterese que esteacuten abiertos los conductos de aire y suministre resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta suministre oxiacutegeno

PIEL Remueva inmediatamente la ropa contaminada Lave las aacutereas de contacto con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE N - HEXANO FORMULA MOLECULAR CH2 (CH2 ) 4CH2 OBTENCION Y USOSSe obtiene como producto de consumo industrial en la Unidad de Especialidades en el proceso de fraccionamiento de gasolinas naturales en un rango de 461 - 794 degC Se emplea en la determinacioacuten del iacutendice de refraccioacuten de los metales en el llenado de termoacutemetros en lugar del mercurio usulmente con un colorante rojo o azul y en la extraccioacuten de aceites vegetales comestibles

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -217degC PUNTO DE AUTOIGNICION 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (Volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 77 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser Inefectiva empleacuteela para enfrias los recipientes expuestos al fuego

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PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar ropa protectora apropiada y aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes deignicioacuten distantes y explotar Los recipientes cerrados expuestos al calor pueden explotar El contacto con oxidantes fuertes puede causar fuego Se producen oacutexidos de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION NO CONTACTO SI OJOS SI EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento somnolencia irritacioacuten del tracto respiratorio narcosis y peacuterdida de la consciencia El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten ademaacutes tiene efecto desengrasante en la piel produciendo sequedad Por ingestioacuten puede dar lugar a naacuteuseas voacutemito dolor de cabeza desvanecimiento e irritacioacuten gastrointestinal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial y si se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Utilice aceites o cremas humectantes

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

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ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio

COMPANtildeIacuteA QUIacuteMICA Y FARMACEacuteUTICA MERCK

(Se encuentra en el CD)

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ANEXO X ndash Planos arquitectoacutenicos

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360 150

050 080

100 100 300

050

145

145

050

050

030

080

100

080

150

230

040

05

150

180

080

100 490 660

Mezones de Trabajo

Instalaciones

Fregadero

Lavaojos

Pared con recubrimiento contra fuego

Almaceacuten de reactivos

Extintor

0

Todas las unidades en metros

58

Extractor de gases

ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025

REQUISITOS GENERALES DE COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIOacuteN

(Se encuentra en el CD)

151

ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio

SOLICITUD DE ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYOS

(Se encuentra en el CD)

152

ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la Universidad Nacional de Colombia (BPUN)

I Identificacioacuten Tiacutetulo Montaje de un Laboratorio de Combustibles y Lubricantes en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales Director o coordinador Ingeniero quiacutemico Ramiro Betancourt Grajales (docente de la misma institucioacuten) Naturaleza acadeacutemica y de soporte (servicios de extensioacuten) Relacioacuten con el Plan de Desarrollo Por el caraacutecter baacutesicamente teacutecnico de la Sede Manizales representa un intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular contar con un laboratorio de anaacutelisis de combustibles y lubricantes debido a su estrecho viacutenculo con los programas curriculares de estas carreras Ademaacutes la necesidad de un laboratorio de esta clase para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de su ausencia total en la regioacuten Novedad o continuidad corresponde a un proyecto nuevo en toda la regioacuten del eje cafetero Otras instituciones o dependencias participantes ninguna I Descripcioacuten Justificacioacuten En la actualidad nacional y mundial reside gran intereacutes por parte de las diferentes naciones incentivar la investigacioacuten de combustibles alternativos que dado el inminente agotamiento de los combustibles foacutesiles se convertiraacuten en insumos de primera necesidad para las actividades humanas En Manizales especialmente en la Universidad Nacional se vienen llevando a cabo diferentes proyectos de combustibles alternativos por lo cual se debe disponer de la infraestructura suficiente para evaluar sus propiedades fiacutesico-quiacutemicas y de este modo valorar sus ventajas y desventajas como combustibles Por otro lado el servicio que pueda prestar la universidad al sector industrial y comercial en este campo le traeriacutea ingresos que le permitiriacutean apoyar proyectos de orden institucional Objeto del proyecto Infraestructura fiacutesica del Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional Sede Manizales Objetivo la Sede Manizales a lo largo de su historia ha cultivado un prestigio en los campos de realizacioacuten de ensayos y operaciones de planta piloto Para conservar esta imagen institucional el proyecto pretende expliacutecitamente ampliar la gama de servicios acadeacutemicos y de extensioacuten dentro de sus instalaciones

153

Resumen de acciones a emprender bull Adecuacioacuten del sitio para el laboratorio dentro del campus Palogrande bull Instalacioacuten de redes de servicios industriales bull Compra e importacioacuten de los equipos de anaacutelisis bull Puesta en marcha y calibracioacuten de los equipos Duracioacuten y recursos bull Tiempo de ejecucioacuten 6 meses bull Talento humano

minus Arquitecto de la Oficina de Planeacioacuten y Adecuacioacuten de Espacios de la Sede minus Quiacutemico o ingeniero quiacutemico asesor en compra de equipos de laboratorio e

instalaciones acadeacutemicas minus Asesor oficial en importaciones ordinarias minus Personal de construccioacuten para la adecuacioacuten del espacio disponible minus Supervisor del proyecto por parte del Laboratorio de Procesos Productivos

bull Recursos de Infraestructura se cuenta con el espacio fiacutesico que corresponde al saloacuten H-IN2 ubicado en el bloque H del campus Palogrande

bull Recursos financieros

minus Compra y adquisicioacuten de equipos minus Adecuacioacuten del lugar (arquitectura e instalacioacuten de redes servicios) minus Adquisicioacuten de las normas internacionales ASTM para anaacutelisis de combustibles y

lubricantes

154

  • PORTADA
  • CONTRAPORTADA
  • DEDICATORIA
  • TABLA DE CONTENIDO
  • LISTA DE TABLAS
  • LISTA DE FIGURAS
  • LISTA DE ANEXOS
  • INTRODUCCIOacuteN
  • RESUMEN
  • ABSTRACT
  • OBJETIVOS
    • OBJETIVO GENERAL
    • OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
      • REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMIC
        • DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNI
        • NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 0
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN
        • DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO AST
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE C
        • DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE
        • DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD
        • DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETR
        • RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D
        • DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y
        • DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIO
        • DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GEN
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTR
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROC
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DI
          • PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES
            • SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES
            • REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORI
              • PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL
                • UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO
                • DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO
                • ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO
                  • PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO
                  • COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN
                    • ACREDITACIOacuteN
                    • CERTIFICACIOacuteN
                      • ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORA
                      • CONCLUSIONES
                      • RECOMENDACIONES
                      • BIBLIOGRAFIacuteA
                      • ANEXOS

TABLA DE CONTENIDO

DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES I DISENtildeO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALESII DEDICATORIA III TABLA DE CONTENIDO IV LISTA DE TABLAS VI LISTA DE FIGURAS VII LISTA DE ANEXOS VIII INTRODUCCIOacuteN IX 1 RESUMEN 10 ABSTRACT10

2 OBJETIVOS 11 21 OBJETIVO GENERAL 11 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS 11

3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO 12

31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] 14

32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6]15

33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] 15

34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 01 [9]16 35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN POR

COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10]17 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D 25000

ndash 02 [11]17 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D

97 ndash 02 [12]18 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE COBRE

PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] 18 39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE

CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]19 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD API

PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15] 19

311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] 19

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17] 20

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18]20

iv

314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D 189-01 [19] 20

315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]21

316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21] 21

317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]22

318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23]22

319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24]22

320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25] 23

321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] 23

4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES25 41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES30 42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO 32

5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 36 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO 36 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO36 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO 38

6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO40 7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO 43

71 ACREDITACIOacuteN43 72 CERTIFICACIOacuteN 44

8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE46 9 CONCLUSIONES 48 10 RECOMENDACIONES 49 11 BIBLIOGRAFIacuteA 50 ANEXOS 54

v

LISTA DE TABLAS Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio 13 Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker 29 Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente 29 Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio 30 Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes 37 Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos 40 Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) 41 Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio 46 Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto 47 Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra 71 Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos 72 Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas 73 Tabla 15 Cantidad de muestra 89 Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite 96 Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite 96 Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno 96

vi

LISTA DE FIGURAS Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica 56 Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON 59 Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON 62 Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano 66 Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland 69 Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube 70 Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez 73 Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre 77 Figura 9 Equipo para el punto de anilina 81 Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada 82 Figura 11 Tubo de punto de anilina 82 Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson 86 Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer 94 Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer 105

vii

LISTA DE ANEXOS ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica 55 ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten

por chispa 57 ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por

chispa 61 ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel 64 ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland 68ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo 70 ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo 72 ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para

derivados del petroacuteleo 76 ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

78ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea 79 ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color) 80 ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos 81 ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo 83ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo 84 ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes

(caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica) 91 ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica karl

fischer 93 ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) 95 ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

98ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos

combustibles por bomba calorimeacutetrica 100 ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) 105ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio 106 ANEXO V - Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

128ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio 146 ANEXO X - Planos arquitectoacutenicos 147 ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025 151 ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio 152 ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la

Universidad Nacional de Colombia (BPUN) 153

viii

INTRODUCCIOacuteN El campo de aplicacioacuten de los combustibles y lubricantes que afecta praacutecticamente cualquier actividad humana obliga a contar con la capacidad necesaria y suficiente para la evaluacioacuten y anaacutelisis de estos materiales con el propoacutesito de establecer altos niveles de aceptacioacuten de la calidad desde la oacuteptica de sus rendimientos impacto ambiental y seguridad de su uso etc Esta sentencia ha sido acogida durante antildeos por diversos organismos nacionales e internacionales de investigacioacuten y normatividad que para el caso de Colombia el Artiacuteculo 40 del decreto 1530 de 2002 estipula que los Ministerios de Medio Ambiente y de Minas y Energiacutea estableceraacuten las especificaciones de calidad en materia ambiental y teacutecnica respectivamente de los combustibles que se han de importar producir distribuir y consumir en todo el territorio nacional [1] Ademaacutes el Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 plantea que se disentildearaacute e implementaraacute la norma de regulacioacuten de calidad de combustibles para mejorar las condiciones de vida urbana [2] Sumado a esto el auge de los combustibles alternativos exhorta a la Universidad Nacional Sede Manizales a invertir en un laboratorio de este tipo que permita la determinacioacuten y prueba de los productos nuevos Conforme a lo expuesto anteriormente la construccioacuten de un laboratorio de anaacutelisis fiacutesico-quiacutemico exige una planificacioacuten donde se emprenda el estudio de todos los frentes que conlleva un proyecto de esta magnitud Aspectos como localizacioacuten del recinto distribucioacuten de equipos y de redes de servicios manual de funcionamiento y de seguridad manejo de materiales (analiacuteticos y residuales) deben analizarse dentro del marco de la normatividad vigente para que de este modo la construccioacuten e instalacioacuten fiacutesica del laboratorio cuente con la miacutenima desviacioacuten de lo que se planificoacute en un primer instante Cabe destacar que la construccioacuten del laboratorio quedaraacute sometida a la asignacioacuten del presupuesto por parte de la Universidad Finalmente la necesidad del laboratorio de combustibles y lubricantes para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de la ausencia total de laboratorios de esta clase en la regioacuten El laboratorio representa un gran intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular dentro de sus proyectos de investigacioacuten En segundo plano se convierte en un servicio de extensioacuten de la universidad

ix

1 RESUMEN

El actual trabajo consistioacute del disentildeo de un laboratorio de caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales En este contexto se establecioacute la ubicacioacuten del laboratorio necesidades de espacio planos arquitectoacutenicos y distribucioacuten de equipos Por otro lado se redactoacute un manual de operacioacuten inicial para el desarrollo de las actividades primordiales del laboratorio a la luz de las normas internacionales ASTM por su aplicabilidad y gran prestigio mundiales en el campo de la normatividad En este informe se tuvieron en cuenta aspectos como almacenamiento de materias primas y residuos ademaacutes de plasmar un plano de riesgos y puntos criacuteticos que se deberaacuten tener en consideracioacuten a la hora de emprender la construccioacuten del laboratorio Se acoploacute a la planificacioacuten del laboratorio la normatividad vigente para la acreditacioacuten de laboratorios de ensayos en busca de alcanzar altos estaacutendares de calidad en el futuro laboratorio

ABSTRACT In this work there was designed a fuel and lubricants analysis laboratory for the National University of Colombia Seat Manizales It fixed the laboratory location spaces necessity architectural plane and equipments distribution Similarly it written a operation handbook for the laboratory to rely on ASTM international rules In this report were taken into account aspects as such raw material and wastes storage and risk and critic points plan

10

2 OBJETIVOS

21 OBJETIVO GENERAL

Proponer el disentildeo de un laboratorio para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) para la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS Fijar los requerimientos baacutesicos para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica de los materiales objetivo que se analizaraacuten en el laboratorio Hacer la propuesta de infraestructura fiacutesica necesaria y de personal de trabajo requerido para el funcionamiento del laboratorio Realizar un plan de riesgos y puntos criacuteticos circunscrito al campo de aplicacioacuten del laboratorio Estudiar los requisitos fundamentales para la acreditacioacuten del laboratorio previo a la construccioacuten y puesta en marcha del mismo Realizar el anaacutelisis de coste de la construccioacuten e instalacioacuten del laboratorio

11

3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO

En este punto del trabajo se indagoacute con los diferentes laboratorios de combustibles y lubricantes de caraacutecter oficial que existen en el paiacutes acerca de cuaacuteles son las pruebas maacutes solicitadas por los sectores industrial y comercial para el anaacutelisis de sus productos los principales laboratorios son los siguientes bull Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute bull Universidad Nacional de Colombia Sede Medelliacuten bull Instituto Colombiano de Petroacuteleo (adscrito a ECOPETROL SA) bull Universidad Industrial de Santander Pertuz y Contreras [3] recopilaron en su trabajo las pruebas maacutes solicitadas en el laboratorio de la Universidad Nacional Sede Bogotaacute por el sector industrial y comercial de combustibles y ademaacutes las maacutes practicadas por los diferentes cursos de ingenieriacutea (v Tabla 1) Estas pruebas se tomaraacuten en el actual trabajo como las esenciales para el disentildeo del laboratorio sin descartar las futuras ampliaciones del laboratorio Las normas ASTM (AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS) serviraacuten de referencia para el estudio de las pruebas que se implementaraacuten en el laboratorio y en el acondicionamiento adecuado de estas pues estas son las maacutes reconocidas internacionalmente para el anaacutelisis de combustibles y lubricantes Ameacuten de esto su gran nivel de detalle explicitud y constante actualizacioacuten las hacen idoacuteneas para forjar las bases para la acreditacioacuten del laboratorio Una norma ASTM cuenta con los siguientes iacutetems a) Aparatos define los instrumentos aparatos o equipos con sus dimensiones materiales

de construccioacuten y las especificaciones teacutecnicas de cada uno Igualmente permite evaluar el montaje final para la realizacioacuten del ensayo

b) Reactivos y materiales especifica el reactivo y recomienda el grado de reactivo que

debe utilizarse en el ensayo ya sea para la limpieza del equipo o para su empleo directo en la prueba asiacute como cualquier patroacuten o material de referencia

c) Preparacioacuten de los aparatos se definen los cuidados y el tratamiento que debe darse a

los equipos para unos adecuados montaje y funcionamiento durante la realizacioacuten del ensayo Tambieacuten describe la forma en que debe hacerse la limpieza y adecuacioacuten antes o despueacutes del ensayo

12

d) Calibracioacuten y estandarizacioacuten se define el procedimiento para la calibracioacuten del equipo al igual que establece el lapso de tiempo en que debe repetirse para asegurar exactitud en los resultados de la prueba De igual modo describe el procedimiento para la estandarizacioacuten del ensayo

Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio

PRUEBA NORMA

Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica ASTM D 86

Nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2699

Nuacutemero de octano de motor (MON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2700

Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel ASTM 613

Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de Cleveland ASTM D 92

Punto de nube de productos de petroacuteleo ASTM D 2500

Punto de fluidez de productos de petroacuteleo ASTM D 97

Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo ASTM D 130 Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten ASTM D 1796

Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad API para petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea

ASTM D 1298

Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de color) ASTM D974

Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes hidrocarburos ASTM D 611

Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo ASTM D 482

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Conradson de productos de petroacuteleo ASTM D 189

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Ramsbotton de productos de petroacuteleo ASTM D 542

Determinacioacuten de la viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

ASTM D 445

Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica Karl Fischer ASTM D 4377

Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la bomba) ASTM D 129

Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles ASTM D 240

Determinacioacuten del contenido de plomo en gasolinas por espectroscopia de absorcioacuten atoacutemica ASTM D 3237

Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes ASTM D 1533

FUENTE Consulta electroacutenica con los laboratorios de combustibles y lubricantes oficiales e) Procedimiento presenta punto a punto las actividades consecutivas que deben

seguirse para la ejecucioacuten del ensayo y la manera de coacutemo registrar los valores de las variables medidas durante este

f) Caacutelculos presenta las ecuaciones necesarias y el meacutetodo detallado de realizar los

caacutelculos y manejo que debe daacuterseles a los paraacutemetros o variables medidos para su reporte

13

g) Reporte de resultados contiene un modelo de presentacioacuten de los resultados finales y la forma en que deben entregaacutersele al cliente

h) Precisioacuten y sesgo especifica los valores de repetitividad y reproducibilidad que debe

cumplir el laboratorio mediante la realizacioacuten de un determinado nuacutemero de ensayos A continuacioacuten se presenta una introduccioacuten de cada prueba seleccionada adicionalmente se recopilan y anexan los equipos y accesorios necesarios para el desarrollo del ensayo los reactivos que se emplean en este (si son necesarios) y finalmente un procedimiento introductorio Sin embargo debido a que el proyecto de construccioacuten del laboratorio se encuentra en su primera etapa de predisentildeo interesa inicialmente lo que atantildee a equipos y accesorios necesarios para la realizacioacuten de las diferentes pruebas Por lo tanto para obtener informacioacuten especiacutefica el lector debe remitirse a la norma ASTM correspondiente 31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN

ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] La volatilidad de un liacutequido o un gas licuado se define como su tendencia a vaporizarse [5] es una caracteriacutestica primordial de los combustibles liacutequidos pues un requisito esencial para la combustioacuten en llama es que el combustible se encuentre en estado gaseoso La destilacioacuten atmosfeacuterica de los derivados del petroacuteleo mediante una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes sirve para determinar cuantitativamente los rangos de ebullicioacuten de aquellos productos tales como gasolinas naturales destilados intermedios y ligeros combustibles para motor de ignicioacuten por chispa para automoacuteviles gasolinas para aviones combustibles para turbinas de avioacuten combustibles de bajo y regular contenido de azufre naftas y combustibles para quemadores Esta prueba no es aplicable para fuel con cantidades apreciables de residuos Las definiciones esenciales para la clara comprensioacuten de esta prueba son las siguientes minus Temperaturas de destilacioacuten se registran cada vez que se alcanza un incremento del

10 en el nivel de destilado dentro del receptor graduado minus Punto final de ebullicioacuten (PF) maacutexima temperatura observada durante la prueba minus Punto de ebullicioacuten inicial (PEI) temperatura corregida observada en el instante en que

se genera la primera gota de condensado que cae del condensador minus Porcentaje evaporado porcentaje recuperado (volumen de destilado recolectado) a una

temperatura especiacutefica minus Recuperacioacuten porcentual total es la suma del liacutequido recolectado y el residuo las

peacuterdidas de la destilacioacuten se determinan por substraccioacuten del porcentaje de recuperacioacuten total del 100

Esta prueba es la maacutes antigua en la industria petroleoquiacutemica por lo que se cuenta con una gran base de datos por parte de la ASTM La volatilidad de los hidrocarburos tiene un efecto importante en la seguridad y desempentildeo de los mismos Los rangos de ebullicioacuten de

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un combustible arrojan informacioacuten relacionada con su composicioacuten propiedades y desempentildeo durante el almacenamiento y uso Ademaacutes la presencia de componentes de alto punto de ebullicioacuten en los combustibles puede generar la formacioacuten de residuos de combustioacuten soacutelidos Por otro lado los liacutemites de destilacioacuten de un hidrocarburo son incluidos y exigidos en las especificaciones de producto acuerdos comerciales y para el cumplimiento de la normatividad vigente En el anexo A se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE

MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6] Para los motores de pistoacuten de combustioacuten interna con encendido por chispa se emplea como combustible gasolinas Se denomina detonacioacuten el caraacutecter anormal de la quema del combustible en el motor solamente una parte de la mezcla de servicio se quema de forma normal La uacuteltima porcioacuten de la carga del combustible que se encuentra delante del frente de la llama se auto-inflama y genera un incremento brusco de la velocidad de propagacioacuten de la llama y de la presioacuten lo que engendra una detonacioacuten de choque [7] El iacutendice de octano es un indicador normado del poder antidetonante de las gasolinas para automoacuteviles asiacute como de las gasolinas de aviacioacuten durante el trabajo con mezclas pobres La evaluacioacuten del poder antidetonante de los hidrocarburos y de los combustibles se lleva a cabo en motores estacionarios de un cilindro La base de los meacutetodos la constituye el principio de comparacioacuten del combustible ensayado con las mezcla de combustibles patroacuten [7] Estos uacuteltimos son el 2 2 4-trimetilpentano (isooctano) y el n-heptano y por la medida del poder antidetonante se toma el iacutendice de octano que se define como la unidad convencional de medida del poder antidetonante numeacutericamente igual a la parte en volumen (en ) de isooctano en su mezcla con heptano equivalente en cuanto a su poder antidetonante al combustible ensayado en las condiciones normalizadas del experimento El iacutendice de octano del isooctano se toma como 100 y el del heptano como 0 Asiacute si el combustible valorado resultoacute equivalente a una mezcla que constaba de 70 de isooctano y 30 de heptano esto significa que su iacutendice de octano es igual a 70 Esta prueba consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de golpeteo del combustible de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de investigacioacuten No puede aplicarse a combustibles altamente oxigenados En el anexo B se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR

DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] La escala del nuacutemero de octano es definida por la composicioacuten volumeacutetrica de mezclas de combustibles de referencia primario La intensidad del golpeteo de la muestra de combustible es comparada con una o maacutes mezclas de combustibles de referencia primarios

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Este meacutetodo consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de detonacioacuten del combustible liacutequido de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de motor y es usado para medir el desempentildeo antidetonante de combustibles de motor de ignicioacuten por chispa que contengan oxigenados La escala del nuacutemero de octano abarca el rango de nuacutemero de octano desde 0 hasta 120 aunque este meacutetodo tiene un rango de trabajo de nuacutemero de octano desde 40 hasta 120 Los combustibles comerciales tiacutepicos para automotores tienen un rango del nuacutemero de octano de 80 a 90 mientras que los combustibles para aviacioacuten tienen un rango del nuacutemero de octano de 98 a 102 El nuacutemero de octano del motor estaacute relacionado con el desempentildeo antidetonante del equipo de ignicioacuten por chispa de un automotor comercial bajo condiciones de operacioacuten estrictas Es usado por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en el comercio como una medida de especificacioacuten primaria relacionada con combustibles y equipos En el anexo C se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D

613ndash 01 [9] El nuacutemero de cetano de un aceite combustible dieacutesel es determinado por comparacioacuten de sus caracteriacutesticas de combustioacuten en un equipo de prueba con ellos como mezclas de combustibles de referencia de nuacutemero de cetano conocido por debajo de las condiciones de operacioacuten estaacutendar Este proporciona una medida de las caracteriacutesticas de ignicioacuten del aceite combustible dieacutesel en motores de ignicioacuten por compresioacuten El nuacutemero de cetano es determinado a velocidad constante en una recaacutemara de precombustioacuten de tipo compresioacuten del motor de la prueba de ignicioacuten Esta prueba se emplea por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en comercio como una especificacioacuten primaria de la medida relacionada con combustibles y equipos Puede usarse para combustibles no convencionales tales como los sinteacuteticos aceites vegetales y semejantes En liacuteneas generales el iacutendice de cetano es una medida del retardo del encendido de un combustible es decir demuestra la facilidad con que el combustible se auto-quema a las condiciones actuales del cilindro del motor Los altos nuacutemeros de cetano indican pequentildeos tiempos entre la inyeccioacuten del combustible y su ignicioacuten Estos altos valores conllevan a la baja rugosidad del motor y bajas temperaturas de encendido para el motor El iacutendice de cetano es el mejor paraacutemetro para verificar la calidad del biodieacutesel comparado con el dieacutesel convencional Este meacutetodo determina la categoriacutea del aceite combustible dieacutesel en teacuterminos de una escala arbitraria de nuacutemeros de cetano usando un cilindro simple estaacutendar radio de compresioacuten variable y motor de inyeccioacuten directa de dieacutesel La escala del nuacutemero de cetano va de 0 a 100 pero pruebas tiacutepicas estaacuten en el rango de nuacutemero de cetano de 30 a 65 En el anexo D se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE

COMBUSTIOacuteN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10] El punto de inflamacioacuten (PI) de un combustible es la temperatura a la cual el producto debe calentarse bajo las condiciones especiacuteficas para emitir el vapor suficiente de tal manera que forme una mezcla con el aire que pueda quemarse instantaacuteneamente por la accioacuten de una llama El punto de combustioacuten (PC) es la temperatura a la cual debe calentarse el producto para quemarse continuamente (miacutenimo 5 s) cuando se inflama la mezcla aire-vapor por la accioacuten de la llama El PI es de suma importancia para la seguridad en el almacenamiento transporte y manipulacioacuten del producto liacutequido Un PI en el rango 30-60degC resulta criacutetico por lo cual poseer informacioacuten acerca del PI es esencial Tambieacuten el PI se emplea para detectar contaminacioacuten en el producto (presencia de materiales altamente volaacutetiles) y como una ayuda al momento de identificar un producto de petroacuteleo particular La norma ASTM D 92 se emplea para productos con un PI entre 79 y 400degC Para el caso de aceites combustibles el PI debe medirse siguiendo la norma ASTM D 93 Para temperaturas inferiores a 79degC se usa la ASTM D 1310 En el anexo E se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 25000 ndash 02 [11] Para productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel el punto de nube es un indicador de la temperatura maacutes baja de su utilidad para aplicaciones seguras Se define como la temperatura a la cual aparecen los primeros cristales en el cuerpo del liacutequido combustible Por esto esta propiedad es importante para la operabilidad del combustible a bajas temperaturas demostrando su resistencia a las condiciones adversas de trabajo La formacioacuten de cristales en el combustible puede taponar los filtros del motor Este meacutetodo cubre solamente productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel que sean trasparentes y con un punto de nube por debajo de 49 degC Algunas definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Punto de nube en productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel es la temperatura de

un espeacutecimen liacutequido cuando al enfriar bajo las condiciones prescritas aparece el primer grupo notable maacutes pequentildeo de cristales de cera

- Biodieacutesel un combustible compuesto de eacutesteres de cadena larga de aacutecidos grasos derivados de aceites vegetales o grasas animales designado B 100

- Biodieacutesel mezclado mezcla de combustible biodieacutesel con combustible dieacutesel basado en petroacuteleo designado BXX donde XX es el volumen () de biodieacutesel

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En el anexo F se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 97 ndash 02 [12] El punto de fluidez de un espeacutecimen de petroacuteleo es un iacutendice de la temperatura maacutes baja a la cual fluye para aplicaciones seguras En conjunto con el puntote nube se convierte en otra medida del desempentildeo del combustible a bajas temperaturas A su vez este paraacutemetro tiene relevantes implicaciones en la manipulacioacuten del combustible a bajas temperaturas Las palabras importantes para el entendimiento de esta prueba son - Aceite negro lubricante que contiene materiales asfaacutelticos Los aceites negros son

usados en aplicaciones de equipos de servicio pesado como minar y sacar piedra de una cantera donde se desea adhesividad extra

- Lubricante del cilindro lubricante para cilindros del motor lubricados independientemente como aquellos de equipos a vapor y compresores de aire El cilindro abastecedor es tambieacuten usado para lubricacioacuten de vaacutelvulas y otros elementos en el aacuterea del cilindro

- Punto de fluidez en productos de petroacuteleo es la temperatura maacutes baja a la que se observa el movimiento del espeacutecimen a evaluar bajo condiciones prescritas por la prueba

- Combustible residual combustible liacutequido que contiene fondos remanentes desde la destilacioacuten del crudo o el craqueo teacutermico algunas veces referido como el aceite combustible pesado

En el anexo G se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA

DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] El combustible del carburador no debe provocar corrosioacuten de las piezas del motor Las fuentes de los combustibles tal como el petroacuteleo pueden contener componentes sulfurosos que pueden quedar remanentes en los derivados extraiacutedos o producidos De estos contaminantes algunos pueden tener una accioacuten corrosiva sobre diversos metales A pesar de que al producto tambieacuten se le evaluacutea su contenido total de azufre el potencial corrosivo del producto no necesariamente estaacute relacionado con aquel paraacutemetro Por eso se hace menester valorar cuaacutel es el verdadero impacto corrosivo del producto sobre las piezas del motor y de ahiacute la importancia de esta prueba La corrosividad de un combustible tiene implicaciones tanto su almacenamiento como en su uso En el anexo H se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]

El contenido de agua y sedimentos en los derivados del petroacuteleo y otros combustibles alternativos liacutequidos puede causar corrosioacuten de los equipos y problemas en su procesamiento Igualmente se exige conocer el contenido exacto de agua y sedimentos para hacer cualquier venta o exportacioacuten del producto ya que de esta manera se registra el volumen neto del combustible Para el caso de combustibles biodieacutesel este paraacutemetro es criacutetico pues el agua presente puede reaccionar con los eacutesteres lo que genera aacutecidos grasos libres y el combustible queda expuesto al crecimiento microbiano durante su almacenamiento en tanques En el anexo I se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O

GRAVEDAD API PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15]

La determinacioacuten exacta de la densidad o gravedad especiacutefica de un combustible o lubricante es necesaria para la conversioacuten del volumen medido de producto a masas o voluacutemenes a la correspondiente temperatura durante la venta del producto Del mismo modo este paraacutemetro es un factor gobernante al momento de valorar la calidad y el precio de un producto No obstante la valoracioacuten debe hacerse en combinacioacuten con otros paraacutemetros Esta norma ASTM D 1298 es principalmente uacutetil para productos liacutequidos con una presioacuten de Reid igual o inferior a 101325 kPa Ademaacutes es maacutes adecuada para la valoracioacuten de liacutequidos transparentes de baja viscosidad aun cuando se puede aplicar a liacutequidos viscosos u opacos realizando algunas modificaciones al procedimiento En el anexo J se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR

TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] Esta prueba cubre la determinacioacuten de los constituyentes aacutecidos y baacutesicos en los combustibles y lubricantes que sean solubles en mezcla de tolueno y alcohol isopropiacutelico Igualmente sirve para la deteccioacuten de aacutecidos o bases cuyas constantes de disociacioacuten sean superiores a 10-9 Las sales reaccionan si sus constantes de hidroacutelisis son mayores a 10-9 Los derivados del petroacuteleo nuevos o usados pueden contener componentes aacutecidos o baacutesicos que estaacuten presentes como aditivos o productos de degradacioacuten formados durante el servicio (productos de oxidacioacuten) La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulacioacuten Este nuacutemero expresado como nuacutemero aacutecido o nuacutemero baacutesico es una medida de la cantidad de estos componentes en el aceite lubricante Tambieacuten este paraacutemetro sirve como guiacutea en el control de la calidad del aceite y una medida de su degradacioacuten durante su uso Sin embargo ya que los productos de oxidacioacuten (aacutecidos y

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baacutesicos) variacutean ampliamente en sus propiedades corrosivas este paraacutemetro no puede emplearse para predecir absolutamente el poder corrosivo de un aceite bajo las condiciones de servicio En el anexo K se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17]

El punto de anilina de un producto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para voluacutemenes iguales de anilina y de muestra Paralelamente el punto de anilina mixto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para una mezcla de dos voluacutemenes de anilina un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza especiacutefica El punto de anilina es uacutetil como una ayuda en la caracterizacioacuten de hidrocarburos puros y en el anaacutelisis de mezclas de estos A pesar de esto su uso maacutes frecuente se da para suministrar un estimado del contenido de hidrocarburos aromaacuteticos presente en las mezclas En el anexo L se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL

PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18] Esta prueba cubre la determinacioacuten de cenizas en un rango de 0001-018 (masa) para destilados y fueles residuales fueles de turbina de gas aceites crudos aceites lubricantes y grasas El conocimiento del contenido de cenizas de un producto puede suministrar informacioacuten para saber si el producto es apropiado para una aplicacioacuten dada De igual forma la presencia de cenizas puede indicar impurezas indeseables o contaminantes En el anexo M se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

ASTM D 189-01 [19] Este meacutetodo cubre la informacioacuten sobre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite y se intenta proporcionar alguna informacioacuten de lo propenso a la formacioacuten relativa de carboacuten De igual forma es generalmente aplicable a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Residuo de carboacuten se define como el residuo formado por evaporacioacuten y degradacioacuten teacutermica de un material que contiene carboacuten El residuo no estaacute compuesto enteramente de carboacuten pero es un coque que puede ser posteriormente cambiado por piroacutelisis de carboacuten En el anexo N se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]

Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite e intenta proveer algunas indicaciones de la probabilidad relativa de formacioacuten de coque De igual manera es aplicable generalmente a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Este meacutetodo estaacute limitado a aquellas muestras que son moacuteviles por debajo de 90 degC En el anexo Ntilde se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS

OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21]

Muchos productos de petroacuteleo y otros materiales son usados como lubricantes y la operacioacuten correcta del equipo depende de la viscosidad apropiada de estos Ademaacutes la viscosidad de muchos combustibles de petroacuteleo es importante para la estimacioacuten de condiciones oacuteptimas de almacenamiento manipulacioacuten y operaciones Por tanto la determinacioacuten exacta de viscosidad es esencial para muchas especificaciones del producto Este meacutetodo especifica un procedimiento para determinar la viscosidad cinemaacutetica de productos de petroacuteleo liacutequidos y transparentes por medicioacuten del tiempo para un volumen de liacutequido para flujo bajo gravedad a traveacutes de un viscosiacutemetro capilar de vidrio calibrado El resultado obtenido por este meacutetodo es dependiente del comportamiento de la muestra y es aplicable a liacutequidos para los cuales el esfuerzo cortante y la relacioacuten de corte son proporcionales (comportamiento de fluido newtoniano) El rango de viscosidades cinemaacuteticas cubiertas por este meacutetodo es desde 02 a 300 000 mm2s a todas las temperaturas Las definiciones uacutetiles para una buena comprensioacuten de esta prueba son - Viscosiacutemetro automaacutetico equipo el cual en parte o completamente tiene uno o maacutes de

los pasos del procedimiento mecanizados sin cambiar el principio o teacutecnica del equipo manual baacutesico No se deben alterar los elementos esenciales del equipo con respecto a dimensiones disentildeo y caracteriacutesticas operacionales La medida que resulta de este equipo no requiere correccioacuten

- Densidad masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura deseada - Viscosidad dinaacutemica relacioacuten entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de

corte de un liacutequido Medida de la resistencia al flujo o deformacioacuten de un liacutequido - Viscosidad cinemaacutetica resistencia al flujo de un fluido bajo gravedad En el anexo O se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]

Un conocimiento del contenido de agua en aceites crudos es importante en la refinacioacuten compra venta o transferencia de aceites crudos Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de agua en el rango desde 002 a 2 en aceites crudos Se propone usarlo con reactivo estaacutendar Karl Fischer o reactivos Karl Fischer libres de piridina Un nuacutemero de sustancias y clase de compuestos asociados con condensacioacuten o reacciones de oacutexido-reduccioacuten interfieren el la determinacioacuten de agua por Karl Fischer En aceites crudos las interferencias maacutes comunes son los mercaptanos y los sulfuros En el anexo P se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

(MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23] Este meacutetodo de prueba cubre la determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo incluyendo aceites lubricantes que contienen aditivos y grasas lubricantes que no pueden ser quemadas completamente en una laacutempara de mecha El meacutetodo es aplicable a algunos productos de petroacuteleo con volatilidad lo suficientemente baja para que puedan ser pesados exactamente en un pesamuestras abierto y que contengan como miacutenimo 01 de azufre Este meacutetodo no es aplicable a muestras que contengan elementos que dejen residuos como sulfato de bario el cual es insoluble en aacutecido clorhiacutedrico diluido y podriacutea interferir en el grado de precipitacioacuten Estos elementos incluyendo hierro aluminio calcio silicona y plomo estaacuten algunas veces presentes en grasas o aditivos de aceites Otros materiales insolubles en aacutecido que interfieren son la siacutelica bisulfuro de molibdeno asbestos mica etc Este meacutetodo no es aplicable a aceites usados ya que estaacuten contaminados con desgastes de metales y plomo o silicatos En el anexo Q se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR

ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24] Este meacutetodo de prueba es usado para asegurar el rendimiento de la taza de plomo que es requerida por la regulacioacuten nacional para gasolina libre de plomo De igual manera cubre la determinacioacuten del contenido total de plomo de gasolina dentro del rango de concentracioacuten de 0010 a 010 g de plomogaloacuten ingleacutes (25 a 25 mgL) Este meacutetodo de prueba compensa las variaciones en la composicioacuten de gasolina y es independiente del tipo alquiacutelico de plomo En el anexo R se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25]

El calor de combustioacuten es una medida de la energiacutea disponible de un combustible Un conocimiento de este valor es esencial cuando se considera la eficiencia teacutermica de equipos para produccioacuten ya sea calor o poder El calor de combustioacuten determinado por este meacutetodo estaacute designado como uno de los requerimientos quiacutemicos y fiacutesicos de combustibles de turbinas y gasolinas de aviacioacuten tanto comerciales como militares El calor de combustioacuten es determinado al quemar una muestra pesada en una bomba calorimeacutetrica de oxiacutegeno bajo condiciones de observacioacuten de temperatura antes durante y despueacutes de la combustioacuten con una correcta observacioacuten para correcciones termoquiacutemicas y de transferencia de calor Puede ser usada cualquiera de las dos chaquetas calorimeacutetricas isoteacutermicas o adiabaacuteticas Este meacutetodo cubre la determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles fluctuando en volatilidad a partir de destilados ligeros de combustibles residuales Bajo condiciones normales este meacutetodo es directamente aplicable a combustibles tales como gasolinas kerosenes aceites combustibles y combustibles de turbina de gas En el anexo S se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES

AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] Las caracteriacutesticas eleacutectricas de los liacutequidos aislantes (aceites dieleacutectricos) se ven afectadas adversamente por su contenido de agua Esto puede producir una reduccioacuten en las propiedades del aceite baacutesicamente el aceite pierde rigidez dieleacutectrica resistividad y factor de peacuterdida Esta prueba se emplea en control de procesos y evaluacioacuten de liacutequidos dieleacutectricos en servicio El ensayo se fundamenta en la reduccioacuten del yodo de acuerdo con la reaccioacuten de Karl Fischer El mecanismo de esta reaccioacuten es como sigue

SO2 + 2CH3OH hArr CH3SO3- + CH3OH2

-

CH3SO3- + I2 hArr CH3SO3I2

CH3SO3I2

- + H2O hArr CH3SO4 + 2I- + 2H+

En el anexo T se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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NOTA Para la solicitud de los equipos se contactaron diferentes firmas constructoras y distribuidoras de equipos de laboratorio nacionales e internacionales las maacutes reconocidas son

Nacionales

- Lanzeta y Rengifo - Distrumeacutedica wwwdistrumedicacom

Internacionales

- Petrotest wwwpetrotestcom - Koehler Instrument wwwkoehlerinstrumentcom - Precision Scientific wwwprecisionscicom - Mastrad ltd wwwmastradcom

Se contactoacute con las anteriores firmas de las cuales la uacutenica oferta que se obtuvo fue la de la empresa inglesa Mastrad ltd La cotizacioacuten que ofrecioacute esta casa de los principales equipos para el laboratorio se encuentra en el anexo U

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4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES La proteccioacuten de la integridad de los laboratorios de quiacutemica trae consigo la proteccioacuten de los equipos las muestras el medio ambiente la informacioacuten la documentacioacuten y la salud de los trabajadores que laboran en ellos [27] Dentro de los aspectos fundamentales que deben incluirse en un programa de seguridad del laboratorio se encuentra la manipulacioacuten inicial de las muestras y su conservacioacuten En este punto el laboratorio debe establecer en sus regulaciones las medidas para la manipulacioacuten inicial de las muestras con el fin de evitar su contaminacioacuten o descomposicioacuten que luego afectaraacuten los resultados finales del ensayo Para este caso se deberaacuten seguir rigurosamente las recomendaciones que contiene la norma ASTM correspondiente para cada prueba de anaacutelisis de combustibles y lubricantes No obstante existen algunas medidas baacutesicas para la manipulacioacuten de aacutecidos aacutelcalis y otras sustancias quiacutemicas peligrosas las cuales se mencionan a continuacioacuten - Use campana de extraccioacuten de gases toacutexicos siempre que caliente aacutecidos o realice

reacciones que liberen vapores o gases - Al diluir siempre agregue los aacutecidos sobre el agua al menos que exista otra indicacioacuten

en el meacutetodo - Evite contacto con la piel los ojos y tracto respiratorio y proteja sus ojos de

salpicaduras - Si se derrama aacutecidos en la piel lave inmediatamente con abundante agua - Use careta protectora o anteojos de proteccioacuten y guantes de goma gruesos cuando

manipule estos reactivos - Evite el contacto directo con las muestras de combustibles y lubricantes debido a su

alto poder de explosioacuten - No mezcle residuos de solventes - No permita que los vapores se concentren a niveles de inflamabilidad en el aacuterea de

trabajo porque es casi imposible eliminar todo peligro de chispas procedente de electricidad estaacutetica

Igualmente es necesario establecer normas esenciales para el tratamiento y disposicioacuten de los residuales Estos pueden tener como destino final su recuperacioacuten transformacioacuten o el traslado hacia lugares adecuados para su eliminacioacuten Muchos de estos residuos antes de darle el destino correspondiente es necesario desactivarlos de su condicioacuten de peligrosidad y almacenarlos en recipientes preparados para el efecto Por lo anterior se debe tener en cuenta - Tener a disposicioacuten recipientes de material y tamantildeo apropiados seguacuten las

caracteriacutesticas del residuo - Los recipientes colectores deben tener un cierre hermeacutetico y estar bien identificados y

rotulados con el tipo de sustancia contenida

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En el almacenamiento de productos quiacutemicos (reactivos y muestras de combustibles) se han desarrollado normas que permiten clasificar los reactivos y productos quiacutemicos con base en su mayor o menor riesgo para el ser humano y su entorno En la actualidad existen dos sistemas de clasificacioacuten y almacenamiento de productos quiacutemicos construidos por las casas comerciales MERCK y J T BAKER Estos incluyen cuatro aspectos baacutesicos bull Riesgo por inflamabilidad bull Riesgo por contacto bull Riesgo para la salud bull Riesgo por reactividad En este punto es preciso aclarar algunos teacuterminos con base en la normatividad nacional (Resolucioacuten 189 de 1994) [28] Residuo se entiende por residuo cualquier material en cualquier estado que no tiene valor de uso directo y que es descartado por quien lo genera Residuo peligroso aquel que por sus caracteriacutesticas infecciosas combustibles inflamables explosivas radioactivas volaacutetiles corrosivas reactivas o toacutexicas puedan causar dantildeo a la salud humana o al medio ambiente Asiacute mismo se consideran residuos peligrosos los envases empaques y embalajes que hayan estado en contacto con ellos Residuo combustible aquel que puede arder por accioacuten de un agente exterior como chispa o cualquier fuente de ignicioacuten y que contiene sustancias elementos o compuestos que al combinarse con el oxiacutegeno son capaces de generar energiacutea en forma de calor luz dioacutexido de carbono y agua y tienen un punto de inflamacioacuten igual o superior a 60degC e inferior a 93degC Residuo inflamable aquel que puede arder en presencia de una llama o una chispa bajo ciertas condiciones de presioacuten y temperatura y presenta cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser gas y que a 20degC y una presioacuten de una atmoacutesfera arda en una mezcla igual o menor

al 13 del volumen de aire minus Ser liacutequido y tener un punto de inflamacioacuten inferior a 60degC con excepcioacuten de las

soluciones acuosas con menos de 24 grados de alcohol en volumen minus Ser un soacutelido y ser capaz de bajo condiciones de temperatura y presioacuten de 25degC y una

atmoacutesfera producir fuego por friccioacuten absorcioacuten de humedad o alteraciones quiacutemicas espontaacuteneas quemar vigorosa y persistentemente dificultando la extincioacuten del fuego

minus Ser un oxidante que puede liberar oxiacutegeno y estimular la combustioacuten y aumentar la intensidad del fuego en otro material

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Residuo explosivo sustancias o mezclas de estas que son capaces por siacute mismas y mediante una reaccioacuten quiacutemica de emitir un gas a una presioacuten que pueda ocasionar a la salud humana y al ambiente y presenta una de las siguientes propiedades minus Formar mezclas explosivas con el agua minus Ser capaz de producir faacutecilmente una reaccioacuten o descomposicioacuten detonante o explosiva

a 25degC y una atmoacutesfera minus Ser una sustancia fabricada con el fin de producir una explosioacuten o efecto piroteacutecnico Residuo volaacutetil se considera que un residuo es volaacutetil cuando minus Tiene una presioacuten de vapor absoluta mayor de 78 mm de Hg a 25degC minus Tiene una constante de la Ley de Henry igual o mayor a 10-5 atmm3mol Residuo corrosivo aquel que posee la capacidad de deteriorar o destruir tejidos vivos degradar otros materiales y presentar cualquiera de las siguientes propiedades minus Que sea acuoso y tenga un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 125 minus Que sea un liacutequido y corroa el acero a una tasa mayor de 635 mm por antildeo a una

temperatura de ensayo de 55degC Residuo reactivo aquel que al mezclarse o ponerse en contacto con otros elementos compuestos o sustancias o residuos pueda tener cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e inmediata sin detonar minus Interactuar violentamente con agua minus Generar gases vapores y humos toacutexicos en cantidades suficientes para provocar dantildeos

a la salud humana o al medio ambiente minus Ser capaz de producir una reaccioacuten explosiva o detonante bajo la accioacuten de un fuerte

estiacutemulo inicial o de calor en ambientes confinados minus Aquel que produce una reaccioacuten endoteacutermica o exoteacutermica al ponerse en contacto con

el aire agua o cualquier sustancia o elemento Residuo toacutexico aquel que en virtud de su capacidad de provocar efectos bioloacutegicos indeseables o adversos puede causar dantildeo a la salud humana animal o vegetal y al medio ambiente A continuacioacuten se ilustra el desarrollo de cada sistema Sistema MERCK [29] Emplea el sistema de familias quiacutemicas (Tabla 2) con la ayuda de un cuadro de separacioacuten de mercanciacuteas peligrosas (Tabla 3) A Explosivos B Gases inflamables C Gases no inflamables D Liacutequidos inflamables

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E Soacutelidos inflamables F Espontaacuteneamente combustibles G Peligroso al contacto con humedad H Sustancia oxidante I Peroacutexidos orgaacutenicos J Toacutexicos K Sustancia radiactiva L Corrosivos M Otros menos peligrosos

Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 1 Azufre foacutesforo arseacutenico 2 Haluros sulfatos fosfatos 3 Amidas Nitratos 4 Metales hidruros (lejos del agua) 5 Cianuros cianatos 6 Hidroacutexidos oacutexidos carbonatos carboacuten 7 Carburos nitruros 8Boratos cromatos manganatos

INORGAacuteNICOS

9 Aacutecidos (excepto el niacutetrico y cianiacutetrico) EN LA BASE 1Alcoholes glicoles amidas aminas azuacutecares 2Hidrocarburos eacutesteres aldehiacutedos 3 Eacuteteres cetonas halogenados 4Sulfuros nitrilos 5Fenoles cresoles

ORGAacuteNICOS

6Peroacutexidos aacutecidos ( EN LA BASE)

Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo A B C D E F G H I J K L M A 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4 B 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1 C 2 X 2 X 1 X X 2 X 1 X D 4 2 2 2 2 2 2 3 X 2 1 E 4 1 X 2 1 1 1 2 X 2 1 F 4 2 1 2 1 1 2 2 X 2 1 G 4 1 X 2 1 1 2 2 X 2 1 H 4 2 X 2 1 2 2 2 1 1 2 I 4 4 2 3 2 2 2 2 1 2 2 J 2 X X X X X X 1 1 X X K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X 2 L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2 M

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Sistema J T BAKER Aquiacute se recomienda la clasificacioacuten con base en pictogramas de color que identifican los aspectos baacutesicos en escalas de 0 a 4 de la siguiente forma (Tabla 4) 0 riesgo miacutenimo 1 riesgo leve 2 riesgo moderado 3 riesgo alto 4 riesgo extremo Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker

COLOR RIESGO ALMACENAMIENTO INCOMPATIBILIDAD

DE COLOR Rojo Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Amarillo

Amarillo rayado Rojo rayado

Azul Salud Aacuterea segura para venenos Amarillo Reactividad Separados y lejos de materiales

inflamables y combustibles Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

Blanco Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco rayado Naranja Bajo Aacuterea conveniente para reactivos en general Rojo rayado Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Rojo

Amarillo Amarillo rayado

Blanco rayado Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco Amarillo rayado

Reactividad Separados y lejos de materiales inflamables y combustibles

Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

En la tabla 5 se presentan los tipos de combustibles y lubricantes maacutes usados comercial e industrialmente En el anexo V se muestran las fichas teacutecnicas proporcionadas por ECOPETROL SA En el laboratorio de combustibles y lubricantes se emplearaacuten los reactivos y soluciones que se indican en la tabla 6 La ficha teacutecnica para cada uno de estos materiales se ensentildea en el anexo W (ver CD)

Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Gasolina corriente ACPM Alquitraacuten aromaacutetico Crudo de castilla Gasolina de aviacioacuten Gasolina motor extra Ciclohexano Bencina Parafina Liviana Tolueno Xilenos Mezclados Combustoacuteleo Queroseno N-hexano

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Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio REACTIVOS Y SOLUCIONES

Etilenglicol Cloroformo grado reactivo Isooctano (224-trimetilpentano) 9975 (vv) Cloruro de metil amonio n-heptano 9975 (vv) Solucioacuten de cloruro de bario n-heptano industrial Bromo Xileno Aacutecido clorhiacutedrico concentrado Tolueno 995 (vv) Carbonato de sodio n-cetano (n-hexadecano) 99 Parafina liacutequida Heptametilnonano (2244688-heptametilnonano)98 Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico Acetona grado teacutecnico Yodo Cloruro de calcio grado comercial Cloruro de plomo Dioacutexido de carbono (soacutelido) grado comercial Propanodiol Etanol seco grado comercial Aacutecido benzoico estaacutendar Etanol grado comercial Naranja de metilo Metanol seco grado comercial Rojo de metilo Metanol grado comercial Aceite mineral Bencina de petroacuteleo (bencina de nafta) Hidroacutexido de sodio Cloruro de sodio grado comercial Ftalato aacutecido de potasio Sulfato de sodio anhidro grado reactivo Hidroacutexido de potasio Laacuteminas de cobre p-naftolbezeiacutena Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de agua) 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina Metil isobutil cetona (MIBK) (4-mtil-2-

pentanona)

41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Un buen manejo de combustibles y lubricantes permite proteger a las personas las instalaciones y el entorno donde eacutestas se encuentran evitando o minimizando el riesgo de incendios y la contaminacioacuten del medio ambiente Un buen manejo significa adoptar buenas praacutecticas en el vaciado y transporte de estos productos en su almacenamiento y abastecimiento a maquinarias equipos y vehiacuteculos disminuyendo la ocurrencia de derrames y el costo de estas peacuterdidas Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas condiciones de concentracioacuten de gases y temperatura Por esto es importante que las aacutereas destinadas a la manipulacioacuten de combustibles y lubricantes esteacuten alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas Para el almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados y se debe evitar derrames en las operaciones de vaciado Debe evitarse el almacenamiento en lugares donde operen equipos eleacutectricos El riesgo de incendio y las medidas de prevencioacuten deben indicarse con sentildealizacioacuten adecuada en los lugares donde sea necesario Se debe mantener equipos extintores adecuados en los lugares criacuteticos El almacenamiento de combustibles y lubricantes debe realizarse en aacutereas seguras con un tamantildeo adecuado para realizarlo de manera ordenada y con facilidad de manipulacioacuten Para esto todos los contenedores deben estar bien identificados La superficie de las bodegas o

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aacutereas habilitadas debe ser impermeable y mantenerse siempre limpia Estos lugares deben estar protegidos evitando el posible arrastre de productos Las instalaciones del laboratorio deben estar bien ventiladas para evitar la acumulacioacuten de vapor inflamable y alejadas de fuentes de calor En cualquier caso siempre se debe contar con extintor apropiado para combatir un eventual incendio Se debe contar con sentildealizacioacuten adecuada de orden seguridad y prevencioacuten de incendios [30] Al prevenir las fugas y derrames de combustibles y lubricantes se previene el riesgo de un incendio que puede afectar a las personas e instalaciones Por otra parte con un manejo adecuado se evita o minimiza el riesgo de contaminacioacuten de suelos y aguas con lo que se protege la salud de los trabajadores y de quienes transitan en el entorno del laboratorio Condiciones a tener en cuenta para un manejo seguro - No guardar ni consumir alimentos o bebidas ni fumar en los lugares donde se utilicen

estos productos - Evitar el contacto con la piel asiacute como la impregnacioacuten de la ropa con aceites

minerales grasas y demaacutes derivados de petroacuteleo - No reutilizar botellas de agua o contenedores de bebidas rellenaacutendolos con los

productos en cuestioacuten Cuando sea necesario trasvasarlos desde su envase original a otro maacutes pequentildeo usar recipientes especiales para productos quiacutemicos y etiquetarlos adecuadamente debiendo permanecer siempre bien cerrados

- En caso de duda consultar la hoja de datos de seguridad de cada producto en particular

Primeros auxilios En caso de inhalacioacuten Respirar aire fresco Si fuera preciso practicar respiracioacuten boca a boca o mediante medios instrumentales En caso de contacto con la piel Lavarla con abundante agua Si se ha impregnado la ropa debe retirarse de inmediato y cambiarse por otra limpia En caso de contacto con los ojos Enjuagarlos con abundante agua durante unos 10 minutos manteniendo los paacuterpados abiertos Aplicar un colirio y si es necesario acudir a un oftalmoacutelogo En caso de ingestioacuten No inducir el voacutemito Beber agua en abundancia La sentildealizacioacuten de seguridad y de salud a ldquola que referida a un objeto actividad o situacioacuten determinadas proporcione una indicacioacuten o una obligacioacuten relativa a la seguridad o la salud en el trabajo mediante sentildeal en forma de panel un color una sentildeal luminosa o acuacutestica una comunicacioacuten verbal o una sentildeal gestual seguacuten procedardquo Pictograma es la imagen que describe una situacioacuten u obliga a un comportamiento determinado utilizado sobre una sentildeal en forma de panel o sobre una superficie luminosa [31]

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42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO

- La altura y posicioacuten de las sentildeales deberaacute tener en cuenta su relacioacuten con el aacutengulo

visual - El lugar del emplazamiento de la sentildeal debe estar iluminado ser accesible y faacutecilmente

visible - Las sentildeales deben retirarse cuando deje de existir la situacioacuten que las justifica

Clasificacioacuten [32]

En los laboratorios de combustibles y lubricantes la sentildealizacioacuten contribuye a indicar aquellos riesgos que por su naturaleza y caracteriacutesticas no han podido ser eliminados Considerando los riesgos maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las sentildeales a tener en cuenta son

Sentildeales de advertencia de un peligro

Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo Las que con mayor frecuencia se utilizan son

o Riesgo eleacutectrico Esta sentildeal debe situarse en todos los armarios y cuadros eleacutectricos del laboratorio

o Materias toacutexicas En aquellos laboratorios en los que se

manipulen sustancias clasificadas como muy toacutexicas toacutexicas canceriacutegenas o mutaacutegenas Se colocaraacute la sentildeal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias

o Materiales inflamables Siempre que se manipule este tipo de materiales se utilizaraacute la sentildeal indicada a continuacioacuten

o Baja temperatura Esta sentildeal deberaacute situarse a la entrada de las caacutemaras de climatizacioacuten y frigoriacuteficas que trabajen a temperaturas bajas

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o Riesgo bioloacutegico Se colocaraacute esta sentildeal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes bioloacutegicos de los grupos 2 3 oacute 4

o Riesgo de radiaciones ionizantes En los laboratorios en que manipulen isoacutetopos radiactivos se utilizaraacute la sentildeal indicada

Sentildeales de prohibicioacuten

De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo formando eacutesta con la horizontal un aacutengulo de 45ordm

o Prohibicioacuten de fumar y de encender fuego Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deberaacute emplazarse la sentildeal que indica expresamente la citada prohibicioacuten

Sentildeales de obligacioacuten

Son tambieacuten de forma redonda Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger cabe sentildealar como maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las siguientes

o Proteccioacuten obligatoria de la cara Se utilizaraacute siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos como consecuencia de la manipulacioacuten de productos corrosivos o irritantes

o Proteccioacuten obligatoria de viacuteas respiratorias Esta

sentildeal se colocaraacute en aquellas aacutereas de trabajo donde se manipulen productos toacutexicos o nocivos susceptibles de ser inhalados sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora siempre que sea posible

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o Proteccioacuten obligatoria de las manos Esta sentildeal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos irritantes sensibilizantes por contacto cutaacuteneo o toacutexicos y nocivos con posibilidad de ser absorbidos por la piel

Sentildeales relativas a los equipos de lucha contra incendios

Son de forma rectangular o cuadrada Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo Las maacutes frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios es decir

Otras sentildeales

En funcioacuten de las caracteriacutesticas del local y teniendo en cuenta sus riesgos especiacuteficos los laboratorios de combustibles y lubricantes deben exhibir aquellas sentildeales que avisen de la existencia de tales riesgos

Conviene recordar tambieacuten la obligatoriedad de sentildealizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiquiacuten duchas de emergencia lavaojos etc)

Para facilitar al usuario la identificacioacuten de estas sustancias el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos siacutembolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja que representan la peligrosidad de cada tipo de productos Este documento contiene informacioacuten referente a la precaucioacuten en la manipulacioacuten de productos quiacutemicos y a las normas baacutesicas de seguridad que deben tenerse en cuenta en el

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desarrollo de actividades en el laboratorio de combustibles y lubricantes y demaacutes laboratorios quiacutemicos de anaacutelisis o de investigacioacuten Se distinguen los siguientes pictogramas

De forma estricta las indicaciones de peligrosidad prescritas para el almacenamiento de productos quiacutemicos corresponden al sistema de Naciones Unidas para el transporte de mercanciacuteas peligrosas referidas a la manipulacioacuten de productos quiacutemicos peligrosos

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5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO En este punto se consultoacute con la Facultad de Ingenieriacutea y Arquitectura sobre los recintos disponibles dentro del Campus Palogrande de la Universidad Nacional Sede Manizales para la planificacioacuten del laboratorio Alliacute se concretoacute que todos los laboratorios de la rama de ingenieriacutea quiacutemica deberaacuten ubicarse en el bloque H con el fin de aprovechar los recursos ya disponibles del laboratorio de Procesos Productivos De esta manera la Oficina de Planeacioacuten de la universidad asignoacute para el laboratorio de combustibles y lubricantes el saloacuten H-002 ubicado en el bloque H que cuenta con un aacuterea de 3828 m2 (v anexo X) La norma ISO-IEC 17025 (Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibracioacuten) aclara con respecto a las instalaciones de los laboratorios que [33]

Las instalaciones del laboratorio incluyendo pero no limitaacutendose a las fuentes de energiacutea iluminacioacuten y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempentildeo de los ensayosel laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier medicioacuten

En la evaluacioacuten de los recintos disponibles se debe tomar en cuenta las posibles perturbaciones que alterariacutean la salud del operario la conservacioacuten de los equipos y los resultados de los ensayos minus Polvo minus Perturbaciones electromagneacuteticas minus Radiacioacuten minus Humedad minus Suministro eleacutectrico minus Temperatura minus Niveles de sonido y vibracioacuten 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL

LABORATORIO La distribucioacuten de espacios dentro del laboratorio contaraacute con las siguientes necesidades a) Mesones principales de trabajo b) Mesones laterales adicionales c) Caacutemara de extraccioacuten de gases d) Almaceacuten de reactivos y soluciones e) Almaceacuten de muestras

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f) Ducha g) Fregadero h) Extintor i) Biblioteca j) Tablero k) Escritorio del analista Con respecto al aacuterea principal de trabajo se tomaraacute dos aspectos fundamentales el espacio ocupado por el equipo de la prueba correspondiente y el espacio contiguo para las actividades paralelas (preparacioacuten de reactivos y muestras calibracioacuten de instrumentos etc) ejecutadas por el operario En promedio cada equipo ocupa un aacuterea de 03 m2 Cabe anotar que no todas las pruebas requieren de un equipo de gran tamantildeo que exija un aacuterea disponible constantemente para su ubicacioacuten pues son pruebas que su equipo necesario se puede guardar en los armarios del laboratorio De esta manera el caacutelculo del aacuterea de trabajo en lo que atantildee al anaacutelisis de los combustibles y lubricantes tiene como base los equipos de tamantildeo apreciable registrados en la Tabla 7 Los equipos menores para las demaacutes pruebas se pueden guardar en las gavetas ubicadas en la parte inferior de los mesones de trabajo

Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes

EQUIPOS PRINCIPALES Unidad de destilacioacuten por lotes Motor de ensayo para octano (de investigacioacuten y de motor) Aparato para la determinacioacuten del nuacutemero de cetano Equipo de copa abierta de Cleveland para la determinacioacuten del punto de inflamacioacuten Jarra de prueba para la determinacioacuten del punto de nube y punto de fluidez Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Centrifugadora Equipo para la determinacioacuten de residuo carbonaacuteceo por Conradson y por Ramsbottom Viscosiacutemetro Bomba para determinacioacuten de azufre Espectrofotoacutemetro de absorcioacuten atoacutemica Caloriacutemetro Mufla eleacutectrica Estufa Desecador

La Cleapss School Science Service [34] recomienda un aacuterea de trabajo para la ejecucioacuten de una prueba por parte del analista o estudiante de aproximadamente 036 m2 Adicionalmente el espacio para la ubicacioacuten de cada equipo de tamantildeo apreciable oscila alrededor de 03 m2 De esta manera el aacuterea necesaria para las actividades de anaacutelisis de combustibles y lubricantes seraacute

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2

22

22

9954)30(1545)630(15

mpruebasdenrealizacioacuteparatotalAacutereammequiposdeubicacioacutenparatotalAacutereammtrabajodetotalAacuterea

=

==

==

Para cumplir con este requisito se disentildeoacute un mesoacuten central con un espacio libre de 3 m2 Adicionalmente se disentildeoacute tres mesones laterales para actividades secundarias con aacutereas de 245 m2 09 m2 y 184 m2 Todos los mesones contaraacuten con gavetas para el almacenamiento de materiales de trabajo En el anexo X se ilustra la distribucioacuten fiacutesica del laboratorio 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO Redes de agua Para el funcionamiento del laboratorio se requeriraacuten los siguientes tipos de consumo [35] minus Suministro de agua de servicio que se tomaraacute de la red puacuteblica minus Bidoacuten de agua destilada para la preparacioacuten de soluciones minus Extintor contra fuego minus Sistema de drenaje En el abastecimiento de agua potable debe asegurarse una presioacuten de trabajo en el intervalo 70-90 psig Se requeriraacuten 6 puntos hidraacuteulicos distribuidos de la siguiente manera 2 puntos en cada mesoacuten central uno en la ducha de emergencia y uno en el fregadero Liacutenea de gas propano El servicio de gas seraacute asegurado por el tanque de almacenamiento de gas del Laboratorio de Procesos Productivos Es necesario que en cada mesoacuten central se ubique un punto de servicio con dos salidas cada uno una a cada lado del mesoacuten Liacutenea de energiacutea eleacutectrica Este servicio se tomaraacute de la red puacuteblica su suministro se manipularaacute desde una caja de controles la cual debe obligatoriamente ubicarse en la parte externa del laboratorio Los puntos eleacutectricos que se requieren para el laboratorio estaraacuten distribuidos de la siguiente manera 8 de 110 V y 2 de 220 V en cada mesoacuten central 4 de 110 V y 1 de 220 V en cada mesoacuten lateral Sistema de ventilacioacuten Estaraacute compuesto por dos ventiladores de tiro inducido Liacuteneas de aire y oxiacutegeno Contaraacute con una salida de aire y una de oxiacutegeno gases que se suministran desde el cuarto de gases especiales ubicado en el Nivel-3 del bloque H Para la identificacioacuten de riesgos de las tuberiacuteas que conducen los servicios se seguiraacute el Coacutedigo para tuberiacuteas de la American Standards Association (ASA) [36] de la siguiente manera

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minus Conductos de agua potable verde minus Gas combustible naranja con bandas blancas minus Liacuteneas de drenaje aluminio con bandas rojas minus Aire comprimido amarillo con verde De acuerdo con la informacioacuten recibida en la Oficina de Mantenimiento de la Sede se debe advertir que las redes hidraacuteulicas y de gases especiales se deben ubicar a la vista debido a que por las vibraciones producidas por la maquinaria utilizada en el laboratorio de suelos ubicado en el Nivel-3 del bloque H se puede presentar rompimiento en las tuberiacuteas ocasionando fugas

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6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO El anaacutelisis de riesgos es una disciplina que combina la evaluacioacuten ingenieril del proceso con teacutecnicas matemaacuteticas que permitan realizar estimaciones de frecuencias y consecuencias de accidentes [37] Los resultados del anaacutelisis de riesgos se utilizan para la toma de decisiones (gerencia o administracioacuten de riesgos) ya sea mediante la clasificacioacuten de las estrategias de reduccioacuten de riesgos o mediante la comparacioacuten con los niveles de riesgos fijados como objetivo en una determinada actividad Aunque el laboratorio no existe auacuten por lo que no se puede obtener resultados de un anaacutelisis de riesgos los elementos principales que se deben manejar para la realizacioacuten de un programa de administracioacuten de riesgos del laboratorio se reportan en la Tabla 8

Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos

Identificacioacuten de peligros Anaacutelisis de consecuencias Evaluacioacuten de riesgos Entrenamiento del personal Control del disentildeo de modificaciones Procedimientos de operacioacuten Procedimiento de mantenimiento Investigacioacuten de accidentes e incidentes Auditoriacuteas de seguridad Registro y archivo Planes de emergencia

Los meacutetodos comparativos de identificacioacuten de riesgos se emplean para evaluar la seguridad de una instalacioacuten basados en la experiencia adquirida por la institucioacuten o la compantildeiacutea Un meacutetodo de esta clase se conoce como listas de comprobacioacuten que consiste de un recordatorio uacutetil elaborado por distintas personas y que permite comparar el estado de un sistema con una referencia externa Las listas de comprobacioacuten pueden aplicarse a evaluacioacuten de equipos materiales o procedimientos En la Tabla 9 se proporciona una lista de comprobacioacuten de tipo general que contiene una serie de puntos de reflexioacuten sobre los aspectos que pueden pasar desapercibidos en la construccioacuten o adaptacioacuten de una instalacioacuten donde se manipulan materiales peligrosos ademaacutes de iacutetems importantes para el correcto y seguro funcionamiento del laboratorio Para la evaluacioacuten se tienen en cuenta tres niveles A ya se ha tenido en cuenta B no es aplicable C requiere un estudio con mayor profundidad

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Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) Equipo o instalacioacuten A B C

LOCALIZACIOacuteN Implantacioacuten adecuada iquestse ha establecido la separacioacuten de unidades a partir de una evaluacioacuten de riesgos

Accesibilidad iquestexisten obstrucciones ya sea sobre o bajo el terreno iquestExisten suficientes carreteras y corredores con sentildealizacioacuten adecuada iquestExisten accesos y salidas de emergencia en nuacutemero y de la amplitud suficiente iquestHay espacio suficiente para las liacuteneas elevadas de servicios (electricidad vapor agua aire comprimido etc)

iquestSe ha considerado la cercaniacutea de fuentes de ignicioacuten iquestDrenajes adecuados iquestcontrol proteccioacuten ante posibles inundaciones NAVES Y EDIFCACIONES Escaleras salidas de emergencia pasillos iquestAdecuados de la amplitud adecuada libres de obstrucciones y obstaacuteculos

iquestVentilacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestIluminacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestCalefaccioacuten refrigeracioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestSe requieren puertas resistentes al fuego iquestmateriales resistentes al fuego en el recinto iquestEquipo de emergencia disponible y bien sentildealizado iquestSe requieren un disentildeo que tenga en cuenta la posibilidad de explosiones iquestSe requieren equipos para la deteccioacuten de calor y humo iquestSe ha previsto proteccioacuten contra descargas eleacutectricas (pararrayos puesta a tierra de los equipos)

MATERIALES EQUIPOS Y PROCESO iquestSe ha previsto el almacenamiento adecuado de materiales especiales o inestables iquestse ha segregado del resto iquestHay materiales que exijan un equipo especial para su manejo

iquestExisten materiales o productos que puedan ser afectados por condiciones meteoroloacutegicas extremas

iquestTodos los reactivos y muestra estaacuten debidamente calificados y etiquetados iquestSe ha identificado todas las caracteriacutesticas de peligrosidad de las sustancias utilizadas (temperaturas de auto-ignicioacuten puntos de destello liacutemites de inflamabilidad posibilidad de descomposicioacuten espontaacutenea reactividad efectos de impurezas posibilidad de reacciones fuera de control reacciones secundarias caracteriacutesticas de corrosividad y compatibilidad toxicidad)

iquestSe ha considerado la posible exposicioacuten del personal o del puacuteblico en general a los agentes adversos en las instalaciones (productos quiacutemicos por viacutea respiratoria oral o deacutermica polvo o humos radiaciones nocivas ruido etc) iquestSe requiere el uso de equipos de proteccioacuten personal

iquestSe ha previsto la posibilidad de generacioacuten de cargas estaacuteticas iquestCuaacutel es la conductividad de los materiales usados y cuaacuteles sus caracteriacutesticas de acumulacioacuten de carga eleacutectrica iquestSe ha realizado una toma de tierra adecuada

iquestSe requiere proteccioacuten contra las explosiones iquestCuaacuteles son las principales oportunidades para fallos humanos y cuaacuteles son las consecuencias

iquestSe ha tenido en cuenta las consecuencias del fallo de una o maacutes utilidades (Electricidad aire comprimido agua)

iquestSe ha revisado la accesibilidad de todos los equipos especialmente de los elementos criacuteticos iquestSe ha considerado la proteccioacuten de las liacuteneas maacutes fraacutegiles iquestSe ha dispuesto suficiente soporte para las tuberiacuteas

iquestSe ha revisado la cantidad de materiales toacutexicos o inflamables almacenados iquestPuede reducirse

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Equipo o instalacioacuten A B C iquestSe ha revisado la seguridad de los procedimientos de toma de muestras iquestSe eliminan los residuos adecuadamente iquestse ha comprobado la ausencia de problemas en el alcantarillado

iquestExiste un procedimiento riguroso de control de calidad y composicioacuten a la recepcioacuten de cualquier materia prima

ACCIONES DE EMERGENCIA iquestSe requieren duchas y lavaojos de emergencia iquestSe requiere equipo de proteccioacuten personal para emergencias iquestSe requieren extintores iquestCuaacutentos de queacute clase y tamantildeo iquestSe requiere sistemas de rociado automaacutetico iquestSe requiere equipo para deteccioacuten de humos calor o vapores inflamables iquestde vapores toacutexicos

iquestSe mantiene al diacutea el material de emergencia iquestSe mantiene al diacutea los procedimientos de emergencia iquestSe realizan adiestramientos perioacutedicos

iquestSe mantiene al diacutea la documentacioacuten sobre seguridad de los distintos materiales utilizados iquestSe ha considerado la posibilidad de efectos sineacutergicos

El plan de emergencia iquestse ha realizado teniendo en cuenta las consecuencias de los supuestos de accidentes en los peores casos razonables con un anaacutelisis de riesgos riguroso iquestse han asegurado las comunicaciones de emergencia

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7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO

71 ACREDITACIOacuteN

Definicioacuten La Acreditacioacuten es un testimonio que da el Estado sobre la calidad del laboratorio con base en un proceso previo y voluntario de evaluacioacuten en el cual intervienen el laboratorio las comunidades acadeacutemicas y el Consejo Nacional de Acreditacioacuten [38] Con la acreditacioacuten se garantiza a la sociedad que el laboratorio que hace parte del Sistema cumple los maacutes altos requisitos de calidad y realiza sus propoacutesitos y objetivos

Proceso de Acreditacioacuten El proceso de acreditacioacuten es un proceso voluntario y perioacutedico de autoevaluacioacuten interna y revisioacuten externa de las instituciones orientado a garantizar y mejorar la calidad de los servicios mediante la aplicacioacuten de un conjunto de estaacutendares oacuteptimos y faacuteciles de alcanzar previamente conocidos por las entidades evaluadas Este proceso es realizado por personal idoacuteneo y entrenado para tal fin y avalado por un organismo o cuerpo uacutenico de personas que ejercen la direccioacuten de este sistema Organismo de Acreditacioacuten Este organismo orienta el proceso de acreditacioacuten lo organiza lo fiscaliza da fe de su calidad y finalmente acredita a la institucioacuten o laboratorio que lo merezca En Colombia existen entidades como el Consejo Nacional de Acreditacioacuten (CNA) y la Superintendencia de Industria y Comercio (SIC) las cuales estaacuten autorizadas para evaluar las capacidades de las instituciones entidades o personas postuladas a la acreditacioacuten Ventajas de la acreditacioacuten [3] - Obtener una certificacioacuten o servicio que cumple criterios y estaacutendares internacionales - Obtener certificados o informes de organizaciones que han demostrado su idoneidad

para realizar la certificacioacuten o entregar el servicio - Ampliar los mercados y aumentar la competitividad - Mejorar las relaciones cliente ndash proveedor debido a la credibilidad de los certificados - Tener una difusioacuten y aceptacioacuten a nivel nacional e internacional Tipos de organismos y modalidades de acreditacioacuten [39] La acreditacioacuten se realizaraacute conforme con los procedimientos y criterios requeridos y en concordancia con las guiacuteas ISO-58 ISO-61 e ISO 17010 La acreditacioacuten se concederaacute para un tipo de organismo y para una o maacutes de las modalidades para laboratorios de ensayos para que realicen pruebas y ensayos a sustancias materiales o productos para la determinacioacuten de las caracteriacutesticas aptitudes o funcionamiento de eacutestos y laboratorios de calibraciones para que realicen mediciones y calibraciones de patrones instrumentos o sistemas de medicioacuten de magnitudes fiacutesicas o quiacutemicas dentro de intervalos de medicioacuten e incertidumbres de medida especiacuteficas

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Requisitos para la acreditacioacuten Las entidades que soliciten la acreditacioacuten deberaacuten cumplir con los requisitos establecidos en el documento teacutecnico para Laboratorios de ensayos y calibraciones de la Norma ISO 17025 (v anexo Y en el CD) Adicionalmente se deberaacute cumplir con los demaacutes requisitos especiacuteficos para una determinada modalidad o alcance que establezca la Superintendencia de Industria y Comercio (v anexo Z en el CD) 72 CERTIFICACIOacuteN Definicioacuten (Seguacuten la ISO) Actividad que se basa en la decisioacuten tomada por terceras personas luego de una revisioacuten de productos procesos sistemas o personas la cual consiste en autorizar y emitir una declaracioacuten de que se ha demostrado que se cumplen los requisitos especificados Esta declaracioacuten puede ser un certificado o una marca de conformidad En todos los casos la declaracioacuten garantiza a los usuarios de la evaluacioacuten de la conformidad que se cumplen los requisitos especificados (ISOIEC 17000)

Organismo de certificacioacuten Organismo (tercera parte) independiente de los respectivos intereses del proveedor del objeto de la certificacioacuten (primera parte) y del usuario de la certificacioacuten (segunda parte) Estos organismos garantizan dentro de su estructura administrativa y funcional que operan con imparcialidad capacidad teacutecnica material y humana adecuada para sus funciones

Beneficios de la certificacioacuten [3]

- Asegurar que los bienes o servicios cumplen con los requisitos obligatorios - Demuestra el cumplimiento de los requisitos teacutecnicos establecidos en acuerdos que

forman parte de las obligaciones legales - Evita la adquisicioacuten de productos o servicios de mala calidad - Se cuenta con medios en donde se pueden presentar reclamos o sugerencias frente a los

productos o servicios certificados

Los requisitos especificados a los que hace mencioacuten la definicioacuten de certificacioacuten pueden estar contenidos en normas especificaciones teacutecnicas reglamentos u otros documentos normativos

La ISO establece 8 tipos de sistemas de certificacioacuten

1 Ensayo de tipo 2 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado 3 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras de faacutebrica 4 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado y en la faacutebrica 5 Ensayo de tipo y evaluacioacuten y aceptacioacuten del sistema de la calidad del fabricante y

posterior seguimiento consistente en la auditoriacutea del sistema de la calidad de la faacutebrica

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y el ensayo de muestras obtenidas en la faacutebrica en el mercado o en ambos (Guiacutea ISOIEC 28)

6 Evaluacioacuten y seguimiento del sistema de gestioacuten de la empresa 7 Ensayo de lotes 8 Ensayo 100

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8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE

En el anexo U se puede consultar los precios de faacutebrica (sin incluir costos de importacioacuten y enviacuteo) de los principales equipos del laboratorio distribuidos por la firma Mastrad Ltd Seguacuten el Ministerio de Comercio Industria y Turismo de Colombia los niveles arancelarios para importaciones ordinarias equivalen al 5 10 15 y 20 [40] del precio de origen Por lo tanto los precios de los equipos para su disposicioacuten en Colombia se calculan con la mayor tasa arancelaria los cuales se registran en la Tabla 10 Adicionalmente se solicitoacute cotizacioacuten de equipos auxiliares (mufla desecador termoacutemetros instrumentos de medida etc) que se distribuyen en la regioacuten La cotizacioacuten detallada se reporta en el anexo A

Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio EQUIPO PRECIO ($)

Unidad de destilacioacuten por lotes 9rsquo092287Equipo de Punto de Anilina 33rsquo986002Centriacutefuga 30rsquo771526Equipo de copa abierta de Cleveland para punto de inflamacioacuten y combustioacuten

5rsquo637649

Equipo para determinacioacuten de punto de nube y fluidez 9rsquo206210Equipo de laacutemina de cobre para determinacioacuten del poder corrosivo

8rsquo467250

Viscosiacutemetro 8rsquo673543Analizador de los nuacutemeros de octano (RON y MON) y de cetano

6rsquo980892

Analizador de residuo de carboacuten Ramsbotton 17rsquo116161Mufla desecador y accesorios de laboratorio 12rsquo965784Caloriacutemetro 70rsquo000000Espectrofotoacutemetro 32rsquo528700Extractor de gases 26rsquo649000TOTAL $ 272rsquo075004

Los precios incluyen un arancel del 20 En consulta con la Oficina de Adecuacioacuten de Espacios y Planeacioacuten se establecioacute un estimativo inicial del costo para la adecuacioacuten del lugar (H-002) con los servicios requeridos (agua potable gas combustible oxiacutegeno electricidad aire comprimido y liacutenea telefoacutenica) y acondicionamiento del espacio asignado En la Tabla 11 se registra el estimado del costo total para el proyecto

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Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto NOMBRE COSTO

Equipos principales y accesorios de laboratorio 272rsquo075004 Adecuacioacuten del lugar asignado 4rsquo500000 24 puntos eleacutectricos de 110 V 912000 6 puntos eleacutectricos de 220 V 250000 6 puntos hidraacuteulicos 150000 6 puntos sanitarios 420000 1 lavaojos 813711 2 ventiladores de tiro inducido 500000 Tuberiacutea hidraacuteulica (25 m) 325000 Tuberiacutea sanitaria (16 m) 640000 Cometida eleacutectrica (13 m) 123500 Tuberiacutea de servicio de oxiacutegeno (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de aire (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de gas propano (47 m) 10rsquo000000 Total neto 310rsquo709215 Imprevistos (10) 31rsquo070922 TOTAL $ 341rsquo780137

Finalmente para la financiacioacuten del proyecto se participaraacute en el Banco de Proyectos de la Universidad Nacional (BPUN) donde se inscriben los proyectos institucionales para ser sometidos a un proceso de seleccioacuten bajo la administracioacuten de la Oficina Nacional de Planeacioacuten de la universidad El primer paso dentro de la consecucioacuten de la financiacioacuten del proyecto consiste en el diligenciamiento de la ficha de inscripcioacuten del BPUN (Protocolo de consulta) La ficha de inscripcioacuten para el proyecto se encuentra en el anexo AA

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9 CONCLUSIONES

- En el campo de disentildeo de laboratorios existen diversas variables que deben considerarse Dentro de estas se tiene como la maacutes importante la seguridad del personal del laboratorio y su entorno en segundo lugar se cuenta con la planificacioacuten de las instalaciones para las futuras expansiones que tiene como fin minimizar las modificaciones del recinto

- Debido a que en la regioacuten no se cuenta con un laboratorio certificado el cual realice este

tipo de anaacutelisis para combustibles y lubricantes resulta importante llevar a cabo la ejecucioacuten de este proyecto y asiacute contar con la capacidad no soacutelo de prestar el servicio a diferentes empresas y distribuidoras de estos materiales sino tambieacuten que sirva de apoyo para los proyectos de investigacioacuten desarrollados en este campo para saber en queacute condiciones se encuentran sus productos y asiacute conocer su buen desempentildeo mecaacutenico y proteccioacuten del medio ambiente

- A cualquier combustible de uso diario se le debe analizar y evaluar sus propiedades

relacionadas con la seguridad durante su transporte almacenamiento y uso del mismo tales como sus caracteriacutesticas de volatilidad punto de inflamacioacuten y en el caso de aeroplanos su punto de nube

- En la etapa preliminar de construccioacuten y montaje de un laboratorio la ejecucioacuten de un

plan de riesgos y punto criacuteticos de sus instalaciones estaacute inextricablemente vinculada con el proceso de acreditacioacuten del mismo dado a la gran atencioacuten que se le presta a la seguridad en instalaciones donde se manipulan materiales inflamables y explosivos

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10 RECOMENDACIONES

- Es urgente realizar el levantamiento de los planos concernientes a las diferentes redes de servicios empleadas en los laboratorios del bloque H del campus Palogrande pues son de suma utilidad al momento de realizar proyectos de adaptacioacuten y montaje dentro de las instalaciones del edificio

- Los convenios institucionales son de gran apoyo para la ejecucioacuten de este proyecto con

el objeto de darle un soporte econoacutemico y teacutecnico al laboratorio y de este modo incentivar la interrelacioacuten del sector acadeacutemico con el sector industrial

- Abrir una liacutenea de profundizacioacuten en el aacuterea de combustibles y lubricantes con el objeto

de solidificar los programas curriculares de las diferentes ingenieriacuteas de la Sede - Se propone previo a la puesta en marcha del laboratorio capacitar personal para que

sea apto y se desempentildee de manera oacuteptima en las funciones que se llevaraacuten a cabo en el laboratorio y los servicios que seraacuten prestados por el mismo

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11 BIBLIOGRAFIacuteA

1 MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE ndash MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIacuteA Decreto 1530 de 24 de julio de 2002 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwminminasgovcominminaspageswebnsfopendatabase

2 DEPARTAMENTO NACIONAL DE PLANEACIOacuteN Repuacuteblica de Colombia Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwdnpgovco01_CONTPOLITICAPLANHTM

3 PERTUZ E Alfonso R y CONTRERAS Z Harold E Implementacioacuten de las normas ASTM en el laboratorio de combustibles y lubricantes de la Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Bogotaacute 2004

4 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure ASTM 2003 Vol 0501 (D 86-01)

5 SPEIGHT J G The Chemistry and Technology of Petroleum 3ordm edicioacuten EEUU Marcel Dekker Inc 1999 p 302-360

6 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Research Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2699-01)

7 Erij V Quiacutemica y Tecnologiacutea del Petroacuteleo y del Gas MIR 1989 Moscuacute

8 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Motor Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2700-01)

9 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cetane Number of Diessel Fuel Oil ASTM 2003 Vol 0505 (D 613-01)

10 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup Tester ASTM 2003 Vol 0501 (D 92-02)

11 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cloud Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 2500-02)

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12 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 97-02)

13 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Petroleum Products by the Copper Strip Tarnish Test ASTM 2003 Vol 0501 (D 130-02)

14 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water and Sediments in Fuel Oils by The Centrifuge Method (Laboratory Procedure) ASTM 2003 Vol 0501 (D 1796-97)

15 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Density Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hidrometer Method ASTM 2003 Vol 0501 (D 1298-99)

16 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration ASTM 2003 Vol 0501 (D 974-02)

17 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents ASTM 2003 Vol 0501 (D 611-01)

18 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ash from Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 482-00)

19 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Conradson Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 189 -01)

20 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ramsbotton Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 524-00)

21 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (The Calculation of Dynamic Viscosity) ASTM 2003 Vol 0501 (D 445-01)

22 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water Incrude Oils by Potentiometric Karl Fisher Titration ASTM 2003 Vol 0502 (D 4377-00)

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23 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (General Bomb Method) ASTM 2003 Vol 0501 (D 129-00)

24 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy ASTM 2003 Vol 0502 (D 3237-02)

25 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Heat of Combustion of Liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter ASTM 2003 Vol 0501 (D 240-02)

26 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water in Insulating Liquids by Coulometric KARL FISCHER Titration ASTM 2003 Vol 1003 (D 1533-00)

27 BELTRAacuteN G y CASTRO O Consideraciones para la Implantacioacuten de un Programa de Seguridad de los Laboratorios de Quiacutemica Revista cubana de alimentos y nutricioacuten 1999 19(1) [Citado el 14 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwbvssldcurevistasalivol13_1_99ali12199pdf

28 INSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES Compendio de Normas Colombianas para el Manejo de Factores de Riesgo Quiacutemico Bogotaacute 1995

29 ZULUAGA L y MORA R Sistema de Clasificacioacuten y Almacenamiento de Reactivos Quiacutemicos en Laboratorios Universitarios Revista UNIVERSIDAD DEL QUINDIacuteO Vol 2 No 6 (jul-dic 2000) 108-114

30 PANREAC QUIMICA SA Seguridad en Laboratorios Quiacutemicos [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesIOP_SENALhtmpunto1

31 SERNAGAMIN Servicio Nacional de Geologiacutea y Mineriacutea del Gobierno de Chile Manejo de Combustibles y Lubricantes 2003 [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en httpwww2sernageomincldescargasguias_practicas_ambientalesFolleto_comb_lubricantespdf

32 SERVICIO DE PREVENCIOacuteN DE RIESGOS LABORALES Universidad Politeacutecnica de Valencia [Citado el 21 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesmsbiotecnologia2htmp15

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33 NATIONAL STANDARDS SYSTEMS Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracioacuten Marzo de 2000 [Citado el 13 de julio de 2004] Disponible en

httpwwwcepisops-omsorgbvsalceCAN-P-4Des1PDF

34 CLEAPSS SCHOOL SCIENCE SERVICE Designing and Planning Laboratories Marzo de 2000 [Citado el 19 de Julio de 2004] Disponible en wwwaseorgukldtldocsLO14pdf

35 LOacutePEZ F y CONTRERAS O Elaboracioacuten de los Documentos Teacutecnicos del Laboratorio de Ingenieriacutea Quiacutemica y Replanteamiento de los Sistemas de Distribucioacuten de Servicios Industriales Bogotaacute 2003 Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional Sede Bogotaacute

36 AMERICAN STANDARDS ASSOCIATION[Citado el 15 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwopppsueduconstruction standardsdesign_standardsDIVISION15Ado

37 SANTAMARIacuteA JM y BRANtildeA PA Anaacutelisis y Reduccioacuten de Riesgos en la Industria Quiacutemica Segunda edicioacuten Espantildea Mapfre 1998 526 p

38 CONSEJO NACIONAL DE ACREDITACIOacuteN [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en wwwcnagovco

39 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TEacuteCNICAS [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en

wwwicontecgovco

40 MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO Guiacutea para Importar en Colombia Bogotaacute DC 2004 [Citado el 12 de diciembre de 2004] Disponible en httpwwwmincomerciogovcoVBeContentDocumentoscomoimportar2004Guiapdf

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ANEXOS

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ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica

Seguacuten su composicioacuten presioacuten de vapor PF oacute PEI esperados o una combinacioacuten de estos factores la muestra se clasifica en uno de cinco grupos Las variables operativas tales como la disposicioacuten del equipo y la temperatura del condensador se definen seguacuten el grupo de la muestra Hecho esto una muestra de 100 mL del espeacutecimen se destila bajo condiciones circunscritas al grupo La destilacioacuten se desarrolla en una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes a presioacuten atmosfeacuterica Las lecturas de temperatura voluacutemenes de condensado voluacutemenes de residuo y las peacuterdidas se registran seguacuten las necesidades del usuario Al final de la destilacioacuten si existe la necesidad se corrigen las temperaturas de vapor por presioacuten baromeacutetrica Los resultados son expresados frecuentemente como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado contra la temperatura correspondiente Equipos y accesorios Los componentes baacutesicos para la ejecucioacuten de la prueba (v figura 1) se listan a continuacioacuten - Matraz de destilacioacuten - Condensador (bantildeo de enfriamiento) - Protector o tapa metaacutelica para el matraz - Fuente de calor - Soporte para el matraz - Sensor de temperatura - Cilindro receptor de destilado Aun cuando cada parte del equipo tiene sus especificaciones el elemento primordial para la exactitud y la repetitividad de la prueba es el termoacutemetro de mercurio el cual debe cumplir con las especificaciones seguacuten el caso - Termoacutemetros de bajo rango ASTM 7C IP 5C ASTM 7F - Termoacutemetros de alto rango ASTM 8C IP6C ASTM 8F

Procedimiento minus Registre la presioacuten baromeacutetrica minus Vierta 100 mL del espeacutecimen en el receptor y transfieacuteralo al matraz de destilacioacuten minus Aseguacuterese de que la diferencia de temperatura entre el bantildeo del receptor y el espeacutecimen

sea tan pequentildea como sea posible minus Cercioacuterese de que la muestra fluya a temperatura ambiente de lo contrario calieacutentela minus Asegure el tubo de vapor del matraz en el condensador Ajuste el matraz verticalmente minus Ubique el cilindro receptor sin secarlo en el bantildeo de temperatura

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minus Para reducir las peacuterdidas por evaporacioacuten de destilado tape el receptor con papel secante

minus Anote el tiempo de inicio Observe y registre el PEI (punto de ebullicioacuten inicial) minus Regule el calentamiento de manera tal que la velocidad promedio uniforme de

condensacioacuten desde el 5-10 de porcentaje recuperado hasta un residuo de 5 mL sea de 4-5 mLmin

minus En el intervalo entre PEI y el final de la destilacioacuten registre los datos necesarios temperaturas de destilacioacuten y volumen de destilado

minus Si las peacuterdidas aparentes difieren en maacutes de 2 mL del valor estimado vuelva a correr la prueba

minus Observe y registre el punto final de la destilacioacuten y detenga el calentamiento Permita que el destilado drene hacia el receptor

minus Registre el volumen en el receptor como porcentaje recuperado minus Despueacutes de enfriar el sistema mida el residuo del matraz

Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica

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ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Para este meacutetodo existen algunos teacuterminos que son necesarios aclarar ARV valor de referencia aceptado (obtenido por experiencia cientiacutefica o experimental) CR razoacuten de compresioacuten IAT temperatura del aire de ingreso a la caacutemara de combustioacuten KI intensidad de golpeteo NO nuacutemero de octano PRF combustible de referencia primario (isooctano y heptano)

La escala del NO se define por la composicioacuten volumeacutetrica de las mezclas de los PRF De esta manera la KI de la muestra se compara a la de una o maacutes mezclas PRF El resultado de la prueba (el nuacutemero de octano de investigacioacuten) seraacute el NO de la mezcla patroacuten PRF que posee una equivalente KI al de la muestra ensayada Cabe aclarar que a pesar de que el NO tiene un rango de 0 a 120 este meacutetodo tiene uno de 40 a 120 El Nuacutemero de octano de investigacioacuten RON (por sus siglas en ingleacutes) es de gran importancia como paraacutemetro de calidad de un combustible de encendido por chispa para automoacuteviles comerciales Del mismo modo es usado por constructores de autos refinadores de petroacuteleo y distribuidores de combustibles como una medida principal para la comparacioacuten de combustibles y motores No obstante se acostumbra en el anaacutelisis de productos registrar el promedio aritmeacutetico entre el RON y el MON (por sus siglas en ingleacutes) nuacutemero de octano del motor Este uacuteltimo se presentaraacute maacutes adelante

Equipos y accesorios minus Equipo del motor Uacutenico constructor Waukesha Engine Dresser Inc Esta prueba utiliza un solo cilindro motor CFR que consiste de componentes estaacutendar como sigue minus Caacuterter del ciguumlentildeal minus Ensamblaje de mango pernocilindro para suministrar razoacuten de compresioacuten

continuamente minus Sistema de enfriamiento enchaquetado minus Sistema de tanque de combustible muacuteltiple con vaacutelvula selectora para liberar

combustible minus Sistema extractor de aire con equipos para control de temperatura y humedad minus Controles eleacutectricos minus Tuberiacutea de escape

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El volante del motor estaacute conectado a un motor de absorcioacuten de potencia eleacutectrica especial utilizado para arrancar el motor y como medio para absorber potencia a velocidad constante cuando ocurre la combustioacuten El equipo integral para la prueba se compone de los siguientes elementos (v figura 2) A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter de ciguumlentildeal G- Filtro del aceite H- Indicador de detonacioacuten de ignicioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para la chaqueta del cilindro agua o solucioacuten de etilenglicol En el caso de

agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus PRF (combustible de referencia primario) Isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-

heptano con una pureza mayor a 9975 (vv) ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) pureza mayor a 995 (vv) Procedimiento La razoacuten de compresioacuten y la razoacuten de combustible-aire se ajustan para producir una intensidad de golpeteo (KI) estaacutendar para la muestra medida por el instrumento de detonacioacuten electroacutenica especiacutefica Posteriormente la razoacuten de compresioacuten se relaciona con el RON por medio de la tabla guiacutea de la norma ASTM D 2699 La razoacuten aire-combustible se ajusta tanto para la muestra como para cada PRF con el fin de maximizar la KI para cada combustible Para desarrollar la prueba se tiene dos viacuteas resumidas a continuacioacuten

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Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON

Procedimiento principal minus El motor debe calibrarse para operar a una KI estaacutendar La razoacuten combustible-aire se

ajusta para maximizar la KI y luego la altura del cilindro tambieacuten se ajusta hasta alcanzar la KI estaacutendar

minus Cuando la altura del cilindro del motor se haya fijado se seleccionan dos mezclas PRF tales que a su razoacuten aire-combustible para la KI maacutexima una mezcla golpetee maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Despueacutes se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) y asiacute se calcula el NO por interpolacioacuten en proporcioacuten a las diferencias en las lecturas de KI promedios

minus Una condicioacuten final requiere que la altura del cilindro usada se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla para el NO calculado

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Procedimiento de razoacuten de compresioacuten minus Se desarrolla una calibracioacuten para establecer la KI usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus La razoacuten combustible-aire de la muestra se ajusta para maximizar la KI bajo

condiciones de equilibrio la altura del cilindro se ajusta de tal manera que la KI se pueda alcanzar

minus Luego se reconfirma la calibracioacuten y se repite la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas en una segunda corrida Finalmente se convierte la lectura de la altura del cilindro directamente a NO usando la tabla guiacutea

minus Como condicioacuten para la valoracioacuten del combustible analizado se requiere que el NO de la muestra se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del NO del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Las definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Combustible de control utilizado para evaluar el control de la calidad es un

combustible de motor de ignicioacuten por chispa de caracteriacutesticas selectas teniendo un valor de referencia aceptado para el nuacutemero de octano

- Lectura del indicador dial o del contador digital registro numeacuterico de altura del cilindro en mileacutesimas de pulgada indica un ajuste baacutesico a una presioacuten de compresioacuten prescrita para el motor

- Meacutetodo de detonacioacuten sentildeal de instrumentacioacuten condicionada para aceptar la sentildeal eleacutectrica desde que se da la detonacioacuten

Equipos y accesorios minus Equipo del motor consta de un solo cilindro y un motor CFR minus Instrumentacioacuten esta prueba usa instrumentos de medida de detonacioacuten electroacutenica

para medir la intensidad de la combustioacuten minus Buretas calibradas con una capacidad de 200 a 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica

maacutexima de plusmn 02 minus Pipeta calibrada con una capacidad no mayor de 40 mL minus Herramientas de mantenimiento especial se usa un gran nuacutemero de herramientas e

instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

minus Cubierta de ventilacioacuten para manipular combustibles de referencia y estandarizacioacuten tetraetilo de plomo y mezclas de combustibles compuestos de varios hidrocarburos

A continuacioacuten se listan las principales partes del equipo necesario para esta prueba (v figura 3)

A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter del ciguumlentildeal G- Filtro de aceite H- Indicador de detonacioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten

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Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON

Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus Combustible de referencia primario isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-heptano con

una pureza mayor a 9975 (vv) para ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) con una pureza mayor a 995 (vv) minus Combustibles patrones

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Procedimiento

Nivel de combustible de equilibrio minus Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Calibre el motor para operar a una KI estaacutendar Para maximizar la KI ajuste la razoacuten

combustible-aire ajuste la altura del cilindro hasta que alcance la KI estaacutendar minus Cuando fije la altura del cilindro del motor seleccione dos mezclas PRF tales que a su

relacioacuten combustible-aire para la KI maacutexima una mezcla detone maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) El nuacutemero de octano se calcula por interpolacioacuten con respecto a las lecturas de KI promedios

minus La altura del cilindro usada debe encontrarse dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla de la norma ASTM D 2700 para el nuacutemero de octano calculado

Nivel de combustible dinaacutemico Este procedimiento es soacutelo aplicable para valores del nuacutemero de octano dentro del rango 80 a 100 - Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Realice la calibracioacuten del motor para una KI estaacutendar usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus Ajuste la relacioacuten combustible-aire de la muestra para maximizar el KI bajo

condiciones de equilibrio ajuste la altura del cilindro para que se pueda alcanzar la KI estaacutendar

minus Confirma la calibracioacuten y repita la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas para una segunda corrida

minus Convierta la lectura de la altura del cilindro directamente a nuacutemero de octano Para analizar el combustible el nuacutemero de octano de la muestra debe estar dentro de los liacutemites prescritos alrededor del nuacutemero de octano del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel Algunos teacuterminos necesarios para la comprensioacuten del meacutetodo son - Valor de Referencia Aceptado (ARV) valor que sirve como referencia para

comparacioacuten - Nuacutemero de Cetano (NC) medida de la ignicioacuten de un aceite combustible dieacutesel

obtenido por comparacioacuten con un combustible de referencia en un motor de prueba estaacutendar

- Relacioacuten de compresioacuten relacioacuten del volumen de la recamara de combustioacuten y la recaacutemara de precombustioacuten con el pistoacuten en el fondo del punto muerto al volumen comparable con el pistoacuten en la cima del punto muerto

- Retraso de ignicioacuten periacuteodo de tiempo expresado en grados de aacutengulo de rotacioacuten de la manivela entre el arranque de la inyeccioacuten de combustible y el arranque de combustioacuten

- Tiempo de inyeccioacuten (avance de la inyeccioacuten) tiempo en el ciclo de combustioacuten al cual se inicia la inyeccioacuten del combustible dentro de la recaacutemara de combustioacuten

- Medidor de etano (medidor del retrazo de ignicioacuten) instrumento electroacutenico el cual muestra el avance de la inyeccioacuten y el retrazo de la ignicioacuten derivado a partir de pulsos de entrada de transductores muacuteltiples

- Verificacioacuten de combustibles prueba de control de la calidad de un aceite combustible dieacutesel de caracteriacutesticas seleccionadas teniendo un nuacutemero de cetano aceptado como valor de referencia determinado por medio de pruebas

- Acelerador de combustioacuten transductor de presioacuten expuesto a un cilindro de presioacuten para indicar el comienzo de la combustioacuten

- Presioacuten de apertura del inyector presioacuten de combustible que vence la resistencia del resorte el cual normalmente domina el perno que cierra la boquilla

- Acelerador del inyector transductor para detectar el movimiento del perno del inyector asiacute indica el comienzo de la inyeccioacuten

- Combustible primario de referencia n-cetano heptametilnonano (HMN) y mezclas proporcionadas volumeacutetricamente de estos materiales

- Acelerador de referencia transductores montados sobre la heacutelice del equipo disparado por una heacutelice indicadora usado para establecer un tope del punto muerto de referencia y un tiempo base para la calibracioacuten del medidor del retraso de ignicioacuten

- Combustible de referencia secundario mezclas de dos hidrocarburos numeradas y pareadas designadas combustible T (cetano alto) y combustible U (cetano bajo) que tienen que ser clasificados por el Grupo Nacional de Cambio Dieacutesel ASTM usando combustible primario de referencia para determinar un valor de referencia aceptado del nuacutemero de cetano para cada uno y por varias combinaciones de las dos

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Equipo y accesorios

- Este meacutetodo de prueba usa un equipo de cilindro simple que consiste de un caacuterter de motor estaacutendar con montaje de bomba de combustible un cilindro con montaje de cabezas separadas del tipo de precombustioacuten sistema de recirculacioacuten del refrigerante por la chaqueta del sifoacuten teacutermico sistema muacuteltiple de tanques de aceite con vaacutelvula selectora montaje del inyector con boquilla especiacutefica controles eleacutectricos y una bomba de vaciacuteo apropiada El equipo se conecta al motor eleacutectrico de poder de absorcioacuten especial el cual actuacutea como una rueda motriz del motor para arrancar el equipo y como un medio para poder absorber a velocidad constante cuando la combustioacuten estaacute ocurriendo (v figura 4)

- Instrumentacioacuten este meacutetodo de prueba usa un instrumento electroacutenico para medir el tiempo de retraso de inyeccioacuten e ignicioacuten asiacute como termometriacutea convencional medidores de gases y cualquier propoacutesito en general

- Medidor de cetano medidor del retraso de ignicioacuten - Equipo distribuidor de combustible de referencia este tipo de prueba requiere mezclas

volumeacutetricas repetidas de dos materiales combustibles secundarios de referencia con una como base necesaria Emplea un juego de dos buretas o instrumentos volumeacutetricos exactos para recolectar las cantidades de muestra deseadas en un recipiente de vidrio metal o plaacutestico seleccionado y se mezclan antes de inyectarlas al sistema de combustible del motor

- Buretas calibradas o instrumentos volumeacutetricos teniendo una capacidad de 400 oacute 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica maacutexima de plusmn 02

- Boquilla inyectora del probador se verifica el ensamble de la boquilla inyectora siempre que sea removida y reensamblada para asegurar que la presioacuten inicial a la que el combustible es descargado desde la boquilla sea adecuada Esto es importante para inspeccionar el tipo de boquilla patroacuten

- Herramientas de mantenimiento especial se utiliza un gran nuacutemero de herramientas e instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

Las partes maacutes importantes del equipo utilizado para realizar esta prueban son listadas a continuacioacuten

A Tanque de combustible B Chaqueta de calentamiento de aire C Silenciador de la succioacuten de aire D Bureta de velocidad de flujo de combustible E Acelerador de combustioacuten F Guarda de seguridad G Manubrio del pistoacuten de compresioacuten variable H Manubrio de seguridad I Volante de aceleracioacuten J Cubierta del filtro de aceite K Bomba de cierre de seguridad

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L Inyector M Bomba de inyeccioacuten del combustible N Vaacutelvula selectora de combustible O Filtro de aceite P Control del calentamiento del aceite de la carcaza Q Interruptor del calentamiento de aire R Interruptor del motor S Panel de instrumentacioacuten T Controlador de temperatura del aire de succioacuten U Indicador digital del nuacutemero de cetano Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano

Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor

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minus Combustibles de referencia primario n-cetano (n-hexadecano) con una pureza miacutenima del 99 que representa el valor de 100 en la escala del nuacutemero de cetano y heptametilnonano (2 2 4 4 6 8 8-heptametilnonano) con una pureza miacutenima del 98 y representa el valor de 15 en la escala del nuacutemero de cetano

minus Combustibles de referencia secundarios Combustible T ndash combustible dieacutesel con un NCARV entre 73 y 75 Combustible U ndash Combustible dieacutesel con un NCARV entre 20 y 22 El almacenamiento puede ser a temperaturas superiores a 0degC para evitar solidificacioacuten potencial particularmente del combustible T Dentro de un contenedor que tiene que estar almacenado a una temperatura baja en su sitio de servicio puede ser templada a una temperatura de por lo menos 15degC por encima de su punto de nube

minus Combustibles de verificacioacuten aceites combustibles dieacutesel tiacutepicos minus Combustible de verificacioacuten de cetano bajo con un NC en el rango de 38 a 42 minus Combustible de verificacioacuten de cetano alto con un NC en el rango de 50 a 55

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ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland

Equipos y accesorios El equipo de copa abierta Cleveland consiste de las siguientes partes (v figura 5) minus Copa abierta Cleveland minus Plato de calentamiento minus Aplicador de llama minus Calentador minus Soportes minus Termoacutemetros (Rango -6 a 400degC) Reactivos y materiales Solventes de grado teacutecnico para la limpieza de la copa de prueba Algunos comuacutenmente usados son el tolueno y la acetona Procedimiento Llene la copa con la muestra y ubiacutequela en el centro del calentador La temperatura del conjunto no debe exceder los 56degC por debajo del PI esperado Aseguacuterese de que el espeacutecimen no contenga burbujas ni espuma sobres su superficie La muestra no debe contener material soacutelido si es asiacute o la muestra es muy viscosa calieacutentela hasta que fluya normalmente Encienda la llama de prueba Tome las siguientes precauciones

- La presioacuten del gas de suministro no debe exceder los 3 kPa de presioacuten de agua - Ejerza cuidado sobre la llama y evite que se apague pues el gas presente en la copa

puede alterar los resultados finales Aplique calor inicialmente a una tasa tal que la temperatura aumente 14-17degCmin Cuando la temperatura de la muestra se encuentre 56degC por debajo del PI esperado disminuya la tasa de calentamiento para que asiacute la temperatura aumente a una velocidad de 5-6degCmin durante los uacuteltimos 28degC antes del PI esperado Aplique la llama de prueba cuando la temperatura de la muestra se encuentre 28degC por debajo del PI esperado y de ahiacute en adelante haacutegalo cada muacuteltiplo de 2degC Pase la llama a traveacutes del centro de la copa en aacutengulo recto al diaacutemetro el cual debe pasar a traveacutes del termoacutemetro El tiempo consumido en pasar la llama a traveacutes de la copa debe ser aproximadamente 1 s Durante los uacuteltimos 28degC evite cualquier perturbacioacuten o movimiento brusco en la copa de prueba

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Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland

En el caso de que no se conozca el PI esperado para la muestra lleve el material y la copa a una temperatura no mayor a 50degC Aplique la llama empezando 5degC por encima de la temperatura inicial Continuacutee el calentamiento a una tasa de 5-6degCmin Registre como punto de inflamacioacuten observado la temperatura a la cual la llama genera una llamarada definida en el interior de la copa La muestra ha encendido cuando aparece una gran llama e instantaacuteneamente se propaga en siacute misma sobre la superficie entera del espeacutecimen Si se presenta una aureola azul o una llama gigante este PI debe ignorarse y repetirse la prueba Cuando un PI se detecta en la primera aplicacioacuten de la llama la prueba debe discontinuarse y deshacerse En el segundo ensayo el espeacutecimen debe llevarse hasta 28degC por debajo del PI arrojado en el primer ensayo Para determinar el PC continuacutee calentando la muestra despueacutes de registrar el PI de tal manera que la temperatura incremente 5-6degCmin Continuacutee la aplicacioacuten de la llama a intervalos de 2degC hasta que el espeacutecimen queme continuamente por un miacutenimo de 5 s El PC seraacute la temperatura registrada en el momento en que aplicoacute la llama

- Enfriacutee el equipo y liacutempielo seguacuten las instrucciones del constructor

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ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo

Equipos y accesorios (v figura 6) - Jarras de prueba vasos ciliacutendricos de fondo plano de 332 a 348 mm de diaacutemetro

externo y 115 a 125 mm de altura - Termoacutemetros con rangos bajos y conforme a los requisitos - Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica o de vidrio hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad

de alrededor de 115 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm - Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar flojamente dentro de la

chaqueta - Empaque en forma de anillo de alrededor de 5 mm de espesor para encajar

coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y flojamente dentro de la chaqueta

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente

Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube

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Reactivos y materiales - Acetona grado teacutecnico para enfriar el bantildeo - Cloruro de calcio grado comercial o teacutecnico - Dioacutexido de carbono (soacutelido) o hielo seco grado comercial para usar en el enfriamiento

del bantildeo - Etanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Metanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Nafta de petroacuteleo grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Cristales de cloruro de sodio grado comercial - Sulfato de sodio anhidro de grado reactivo Procedimiento - Lleve la muestra a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube esperado

Remueva la humedad presente por un meacutetodo de filtracioacuten a traveacutes de un filtro de papel seco hasta que el aceite esteacute perfectamente limpio y lleve a cabo la filtracioacuten a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube aproximado

- Vierta la muestra dentro de la jarra de prueba hasta el nivel sentildealado - Cierre la jarra hermeacuteticamente con el corcho del termoacutemetro de prueba - Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos

Ubique el disco en el fondo de la chaqueta El disco y la chaqueta habraacuten estado en el medio friacuteo un miacutenimo de 10 min antes que la jarra sea insertada Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio friacuteo

- Mantenga la temperatura del bantildeo friacuteo en 0 plusmn 15degC - A cada termoacutemetro de prueba quite la jarra de la chaqueta raacutepidamente pero sin

perturbar el espeacutecimen registre durante la formacioacuten de cristales y reemplace en la chaqueta Si el aceite no muestra nube cuando se haya enfriado a 9degC transfiera la jarra a una chaqueta en un segundo bantildeo mantenido a la temperatura de -18 plusmn 15degC Si no muestra nube cuando alcance los -6degC transfiera la jarra a una chaqueta en un tercer bantildeo mantenido a una temperatura de -33 plusmn 15 degC Para la determinacioacuten de un punto de nube muy bajo se requieren bantildeos adicionales cada bantildeo seraacute mantenido seguacuten la tabla 10 En cada caso transfiera la jarra al siguiente bantildeo si no se observa punto de nube y la temperatura alcanza el punto maacutes bajo en el rango identificado para cada bantildeo en uso baacutesese en el estado de rangos de la tabla 12

- Reporte el punto de nube al cual se observa alguna nube en el fondo de la jarra de prueba este se confirma si se continuacutea enfriando

Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra

BANtildeO TEMPERATURA FIJA DEL BANtildeO (degC)

RANGO DE TEMPERATURA DE LA MUESTRA (degC)

1 0 plusmn 15 Inicio a 10 2 -18 plusmn 15 9 a -6 3 -33 plusmn 15 -6 a -24 4 -51 plusmn 15 -24 a -42 5 -69 plusmn 15 -42 a -60

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ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo Equipos y accesorios

- Jarra de prueba ciliacutendrica de vidrio y fondo plano con un diaacutemetro externo desde 332 a 348 mm y 115 a 125 mm de altura (v figura 7)

- Termoacutemetros con rangos continuos y conforme a los requisitos (v Tabla 13)

Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos NUacuteMERO DEL

TERMOacuteMETRO TERMOacuteMETRO RANGO DE

TEMPERATURA (degC) ASTM IP

Nube y fluidez altas

-38 a +50 5C 1C

Nube y fluidez bajas

-80 a +20 6C 2C

Punto de fusioacuten +32 a +127 61C 63C

- Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad de

alrededor de 115 plusmn 3 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm Estaacute soportada en posicioacuten vertical en el bantildeo de enfriamiento

- Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar suavemente dentro de la chaqueta

- Empaque que encaje coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y suavemente dentro de la chaqueta Puede estar hecho de caucho cuero u otro material elaacutestico

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente Las temperaturas requeridas para el bantildeo pueden ser obtenidas por refrigeracioacuten o por mezclas de hielo (v Tabla 14)

- Tubo de vidrio en U con un diaacutemetro interno uniforme de 125 plusmn 1 mm y un radio de curvatura medido en la parte externa del tubo de 35 mm

- Termoacutemetros teniendo un rango desde -38 a + 50degC y conforme a los requerimientos del termoacutemetro 5C puede ser usado para insercioacuten en el tubo en U y para medicioacuten de la temperatura de los bantildeos

- Bantildeo de prueba para temperatura de fluidez consiste de un depoacutesito un agitador un motor y una bomba para circular refrigerante a traveacutes de las bobinas ubicadas en el fondo del bantildeo y pasando a traveacutes del bantildeo de enfriamiento El flujo de refrigerante puede ser controlado por un termostato y una vaacutelvula solenoide

- Manoacutemetro de mercurio calibrado en divisiones de 10 mm con una sentildeal a 152 mm (equivalente a 203 kPa)

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- Controlador automaacutetico de vaciacuteo incrementa gradualmente el vacioacute aplicado a uno de los extremos del tubo en U con una velocidad especiacutefica de 10mm4s

Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas

PARA TEMPERATURAS (degC)

Hielo y agua 9 Hielo triturado y cristales de cloruro de sodio -12 Hielo triturado y cristales de cloruro de calcio -27 Acetona o nafta de petroacuteleo enfriado en un beaker metaacutelico cubierto con una mezcla de hielo y sal a -12degC entonces con bastante dioacutexido de carbono soacutelido se lleva a la temperatura deseada

-57

Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez

Reactivos y Materiales Los siguientes solventes de grado teacutecnico son apropiados para bantildeos a temperaturas bajas - Acetona - Etanol - Metanol - Nafta de petroacuteleo - Dioacutexido de carbono soacutelido

73

Procedimiento - Vierta el espeacutecimen dentro de la jarra de prueba hasta el nivel marcado Cuando sea

necesario caliente el espeacutecimen en un bantildeo de agua hasta que esteacute lo suficientemente fluido para llevarlo a la jarra

- Cierre la jarra con el corcho llevando el termoacutemetro a fluidez alta En el caso de punto de fluidez antes de los 36degC use un termoacutemetro de rango alto tal como el IP 3C oacute ASTM 61C Ajuste la posicioacuten del corcho y el termoacutemetro hermeacuteticamente el termoacutemetro y la jarra son coaxiales y el bulbo del termoacutemetro se sumerge de tal forma que el capilar esteacute a una profundidad de 3 mm por debajo de la superficie del espeacutecimen

- Para especiacutemenes con punto de fluidez antes de -33degC calieacutentelo sin agitar a 9degC antes del punto de fluidez esperado por lo menos a 45degC en un bantildeo mantenido a 12degC antes del punto de fluidez esperado pero por lo menos a 48degC Transfiera la jarra a un bantildeo de agua conservado a 24degC y empiece las observaciones para punto de fluidez

- Para especiacutemenes con punto de fluidez de -33degC y por debajo calieacutentelo sin agitar a 45degC en un bantildeo mantenido a 48degC y enfriacutee a 15degC en un bantildeo de agua a 6degC Remueva el termoacutemetro de nube y fluidez alta y coloque el termoacutemetro de nube y fluidez baja

- Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos Ubique el disco en el fondo de la chaqueta el empaque alrededor de la jarra a 25 mm desde el fondo Introduzca la jarra en la chaqueta Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio de enfriamiento

- Despueacutes de enfriar el espeacutecimen permita la formacioacuten de cristales de parafina tenga gran cuidado de no perturbar la masa del espeacutecimen ni permita que el termoacutemetro moverse dentro del mismo

- Los puntos de fluidez son expresados en nuacutemeros enteros positivos o negativos muacuteltiplos de 3degC Empiece a examinar la apariencia del espeacutecimen cuando la temperatura esteacute 9degC antes del punto de fluidez esperado (estimado como un muacuteltiplo de 3degC) A cada lectura del termoacutemetro que sea un muacuteltiplo de 3degC por debajo de la temperatura de inicio remueva la jarra de la chaqueta Remueva la humedad condensada eso limita la visibilidad limpie la superficie con una tela limpia y humedecida en alcohol Incline la jarra soacutelo para determinar si hay movimiento del espeacutecimen

- Si el espeacutecimen no para de fluir cuando su temperatura alcanza 27degC transfiera la jarra al siguiente bantildeo de menor temperatura de acuerdo a los siguientes datos

Espeacutecimen a + 27degC remueva a un bantildeo a 0degC Espeacutecimen a + 9degC remueva a un bantildeo a ndash 18degC Espeacutecimen a ndash 6degC remueva a un bantildeo a ndash 33degC Espeacutecimen a ndash 24degC remueva a un bantildeo a ndash 51degC Espeacutecimen a ndash 42degC remueva a un bantildeo a ndash 69degC

Si luego de esto el espeacutecimen fluye reemplace la jara inmediatamente en la chaqueta y repita la prueba para flujo a 3degC por debajo

74

- Continuacutee de eacutesta manera hasta que se alcance un punto en el cual el espeacutecimen no muestre movimiento cuando la jarra se mantenga en posicioacuten horizontal por 5 s Registre la lectura observada en el termoacutemetro

- Para espeacutecimen negro lubricante del cilindro y combustible no destilado el resultado obtenido es el punto de fluidez maacuteximo Si requiere determinar el punto de fluidez miacutenimo caliente la muestra revolvieacutendola a 105degC vieacutertala dentro de la jarra y determine el punto de fluidez como se describioacute anteriormente

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ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo

Equipos y accesorios Tubos de ensayo Bantildeo teacutermico de temperatura constante entre 50-100degC Soporte para tubos Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Acero inoxidable resistencia de 100 psi Termoacutemetro graduaciones inferiores a 1 degC Tornillo de pulimento para mantener la laacutemina firme sin juntar los bordes mientras se pule El montaje del equipo se ilustra en la figura 8 Reactivos y materiales Solvente de lavado cualquier componente volaacutetil (libre de azufre) Se recomienda isooctano grado de prueba detonante Material para el pulimento papel aacutespero de carburo de silicona Laacuteminas de cobre 99 de cobre puro Estas pueden usarse en varias ocasiones pero deben desecharse cuando la superficie comience a deformarse por la manipulacioacuten Procedimiento El procedimiento depende de la clase de producto que se desea evaluar (gasolina para aviacioacuten gasolina natural gasoacuteleo para dieacutesel aceites fuel gasolina de automoacutevil) A continuacioacuten se resume el procedimiento para gasolinas de aviacioacuten y turbinas de aviacioacuten Debe recordarse que para obtener mayor informacioacuten debe revisarse la norma vigente Ubique 30 mL de muestra completamente clara y libre de agua suspendida en un tubo de ensayo Introduzca suavemente la laacutemina de cobre en el tubo Luego ingrese el tubo de ensayo a la bomba y cieacuterrela Sumerja completamente la bomba en un bantildeo teacutermico a una temperatura de 100degC Deje el sistema en reposo durante dos horas aproximadamente Extraiga la bomba y espere que enfriacutee Luego saque la laacutemina para examinarla Vaciacutee el contenido del tubo de ensayo en un recipiente volumeacutetrico Tenga cuidado de no romper el contenedor con la laacutemina Retire la laacutemina de cobre y sumeacuterjala en el solvente de lavado Seque la laacutemina con papel filtro cuantitativo e inspeccione evidencias de deterioro en la laacutemina en comparacioacuten con los estaacutendares de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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Interprete el potencial corrosivo del producto de acuerdo a la clasificacioacuten que se da en la norma

Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

Equipos y accesorios Centriacutefuga con una capacidad para portar 2 oacute maacutes tubos coacutenicos velocidad controlada que pueda dar una fuerza centriacutefuga relativa entre 500 y 800 en el extremo de los tubos Tubos coacutenicos que posean graduaciones claras y distintivas Bantildeo Debe ser lo suficientemente profundo para sumergir los tubos hasta la marca de 100 mL La temperatura debe mantenerse entre 49 y 60degC Reactivos Tolueno se emplea como solvente Desmulsificadores se usa para promover la separacioacuten del agua a partir de la muestra prevenir la adhesioacuten del agua a las paredes del tubo de centrifugacioacuten y para aumentar la claridad de la interfase agua-aceite Procedimiento Llene cada tubo con 50 mL de muestra en mezcla perfecta Luego antildeada 50 mL del solvente saturado Lea la cima del menisco en las marcas de 50 y 100 mL Tapone los tubos y agite vigorosamente Retire los tapones y sumerja los tubos en el bantildeo a 60degC hasta la marca de 100 mL Ubique los tubos en lados opuestos dentro de la centriacutefuga para establecer una condicioacuten balanceada haga girar la maacutequina durante 10 min a una velocidad calculada seguacuten la norma ASTM (La temperatura durante la operacioacuten debe mantenerse a 60degC) - Lea y registre el volumen combinado de agua y sedimentos para cada tubo Repita esta

operacioacuten hasta que el volumen combinado (agua y sedimentos) permanezca constante para dos lecturas consecutivas

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ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea Equipos y accesorios Hidroacutemetros construidos en vidrio y cumpliendo las especificaciones requeridos por la norma Recipiente volumeacutetrico con un diaacutemetro 25 mm superior al diaacutemetro del hidroacutemetro Termoacutemetros Bantildeo de temperatura constante Vara de agitacioacuten Procedimiento Lleve la temperatura de la muestra de manera que esta sea lo suficientemente fluida pero sin llegar a provocar peacuterdidas por evaporacioacuten La densidad o gravedad relativa seraacute maacutes exacta a medida que la temperatura de operacioacuten sea maacutes proacutexima a la temperatura de referencia Transfiera una porcioacuten de la muestra a un recipiente que debe encontrarse aproximadamente a la misma temperatura de la muestra Sumerja suavemente el hidroacutemetro dentro de la porcioacuten de muestra y se espera hasta que deje de moverse Despueacutes de que se alcance el equilibrio teacutermico se registran la lectura del hidroacutemetro y la temperatura La lectura del hidroacutemetro se corrige por temperatura mediante las tablas Petroleum Measurement Tables

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ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color)

Equipos y accesorios Bureta de 50 mL (con graduaciones de 01 mL) Recipientes volumeacutetricos entre 200 y 500 mL Reactivos - Todos los reactivos usados en esta prueba deben ser de grado analiacutetico Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de contenido de agua) Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico 01 M Solucioacuten indicadora de metil naranja Solucioacuten indicadora de p-naftolbenzeiacutena Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de hidroacutexido de potasio 01 M Solvente de titulacioacuten (mezcla tolueno-agua-alcohol isopropiacutelico 100199) Procedimiento Nuacutemero aacutecido Introduzca una cantidad definida pesada de muestra en un recipiente apropiado Antildeada 100 mL de solvente de titulacioacuten y 05 mL de indicador Si la mezcla se torna de color anaranjado proceda de la siguiente manera Titule a una temperatura inferior a 30degC Antildeada pequentildeos voluacutemenes de solucioacuten de KOH hasta el punto final (Este se alcanza cuando el color cambia de anaranjado a verde o verde oscuro) Nuacutemero baacutesico

Si al antildeadir el indicador la mezcla se tornoacute color verde o verde claro proceda como en el procedimiento anterior (nuacutemero aacutecido) pero titule con la solucioacuten de HCL 01 M y haacutegalo hasta que el color verde cambia a naranja

80

ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos

Equipos y accesorios La determinacioacuten del punto de anilina depende del material a evaluar A continuacioacuten se recopila la descripcioacuten del equipo seguacuten el meacutetodo que define la ASTM D 611 Meacutetodo A muestras transparentes (v figura 9) Tubo de ensayo Chaqueta tubular de vidrio - Agitador mecaacutenico

Figura 9 Equipo para el punto de anilina

Meacutetodo B muestras muy oscuras (v figura 10) Equipo de peliacutecula delgada

81

Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada

Meacutetodo C muestras que pueden vaporizarse en su punto de anilina (v figura 11)

Figura 11 Tubo de punto de anilina

82

ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo Equipos y accesorios - Crisol de porcelana o silicona ( capacidad de 90-120 mL) - Mufla eleacutectrica (Capacidad teacutermica de 775 plusmn 25degC) - Mechero de gas - Agitador Reactivos - Propanodiol - Tolueno Procedimiento La muestra se quema y se lleva hasta incineracioacuten de manera tal que soacutelo se obtenga cenizas y carboacuten El residuo carbonaacuteceo se reduce a cenizas mediante calentamiento en una mufla a 775degC enfriado y pesado

83

ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios (v figura 12) - Crisol de porcelana amplio vidrioso o un crisol de siacutelica con una capacidad de 29 a

31 mL y un diaacutemetro de borde de 46 a 49 mm - Crisol de hierro Crisol de hierro Skidmore pestantildeeado y anillado con una capacidad

de 65 a 82 mL un diaacutemetro interno de 53 a 57 mm un diaacutemetro externo de pestantildeeado de 60 a 67 mm y de 7 a 39 mm de altura suministrada con la tapa y la abertura vertical cerrada El diaacutemetro externo del fondo seraacute de 30 a 32 mm

- Crisol de hierro de altura y aproximadamente 08 mm de espesor En el fondo de este crisol estaacute ubicada una capa de aproximadamente 25 mL de arena seca

- Soporte de alambre triaacutengulo de alambre descubierto de aleacioacuten de niacutequel y cromo No 13 B amp S con una abertura suficiente para soportar el fondo del crisol de laacutemina de acero al mismo nivel de la base de los bloques de asbesto o de la caja hueca de laacutemina de metal

- Capota circular de laacutemina de acero desde 120 a 130 mm de diaacutemetro la altura del lado perpendicular maacutes bajo es de 50 a 53 mm provista de una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de diaacutemetro interno la cual estaacute unida a la parte maacutes baja teniendo los lados perpendiculares en forma de cono produciendo una altura total de capota de 125 a 130 mm La capota puede ser hecha a partir de una pieza simple de metal proporcionada de acuerdo con las dimensiones anteriores Como una guiacutea para la altura de la flama encima de la chimenea se debe unir un puente hecho de aproximadamente 3 mm de alambre de acero o niacutequel-cromo con una altura de 50 mm por encima de la cabeza de la chimenea

- Aislantes bloques de asbesto anillos refractarios o cajas huecas de laacutemina de metal de 150 a 175 mm de diaacutemetro si es redondo o de lado si es cuadrado con 32 a 38 mm de espesor provisto con metal en forma de cono invertido abierto a traveacutes del centro con 83 mm de diaacutemetro en la base y 89 mm de diaacutemetro en el tope En el caso de los anillos refractarios es necesario un forro no metaacutelico proporcionando al anillo dureza y resistencia al calor

- Quemador con un orificio de 24 mm de diaacutemetro aproximadamente Procedimiento - Agite cuidadosamente la muestra primero calentando a 50deg plusmn 10degC por 05 h cuando

sea necesario reducir su viscosidad Inmediatamente despueacutes filtre una porcioacuten a traveacutes de una malla 100 Pese lo maacutes cercano de 5 mg a 10 g de muestra del aceite a analizar libre de humedad y otra materia suspendida dentro de un crisol de porcelana o siacutelice tarado que contiene trozos de vidrio de aproximadamente 25 mm de diaacutemetro Ubique este crisol en el centro del crisol Skidmore Nivele la arena en el crisol grande de laacutemina de hierro y fije el crisol Skidmore exactamente sobre el centro de este Cubra

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los dos crisoles el Skidmore y el de hierro uno sobre el orto holgadamente para permitir la salida libre de los vapores que se forman

- En un soporte o aro apropiado ubique el triaacutengulo de alambre de nicrom descubierto y sobre este el aislante Luego centre el crisol de laacutemina de hierro en el aislante con su base apoyada sobre la superficie del triaacutengulo y cubra el conjunto con la capota de laacutemina de hierro a fin de distribuir el calor uniformemente el calor durante el proceso

- Aplique calor con una llama alta y fuerte con el quemador de gas para que el periacuteodo de preignicioacuten sea de 10 plusmn 15 min (un tiempo maacutes corto puede iniciar la destilacioacuten raacutepidamente causando la formacioacuten de espuma o llama alta) Cuando aparezca el humo por la chimenea inmediatamente mueva o incline el quemador para que la llama actuacutee por los lados del crisol con el propoacutesito de encender los vapores Entonces remueva el calor temporalmente y antes de reponerlo ajuste el apretando el tronillo en la tuberiacutea del gas de manera que los vapores encendidos quemen uniformemente con la llama encima de la chimenea pero no encima del puente de alambre El calor puede ser incrementado si es necesario cuando la llama no se presente encima de la chimenea El periacuteodo de quemado de los vapores debe ser 13 plusmn 1 min Si es imposible reunir los requisitos para el tiempo de llama y de quemado el tiempo maacutes importante para cumplir es el de quemado

- Cuando los vapores acaban de quemarse y no se observa humo azul se reajusta el quemador y se mantiene es calor como al principio para llevarlo en la base y parte maacutes baja del crisol de laacutemina de hierro al rojo vivo y mantenieacutendolo por exactamente 7 min El periacuteodo total de calentamiento debe ser 30 plusmn 2 min el cual constituye una limitacioacuten adicional sobre las tolerancias sobre los periacuteodos de preignicioacuten y quemado No debe ser difiacutecil llevar a cabo la prueba exactamente como dirigida con el quemador de gas del tipo nombrado usando gas de la ciudad (20 a 40 MJm3) con la cima del quemador aproximadamente 50 mm por debajo de la base del crisol Los periacuteodos de tiempo deben ser observados usando cualquier quemador y gas

- Remueva el quemador y permita el enfriamiento del equipo hasta que no aparezca humo entonces remueva la cubierta del crisol Skidmore (aproximadamente 15 min) Remueva el crisol de porcelana o siacutelice con pinzas precalentadas ubiacutequelo en el desecador enfriacuteelo y peacuteselo Calcule el porcentaje del residuo de carboacuten en la muestra original

Procedimiento para residuos que exceden el 5 - Este procedimiento es aplicable a los materiales como aceites crudos pesados residuos

aceites combustibles pesados y aceites gaseosos pesados - Cuando el residuo de carboacuten obtenido por el procedimiento descrito anteriormente

(usando una muestra de 10 g) estaacute en exceso de 5 se pueden experimentar dificultades debido a la ebullicioacuten sobre la muestra Tambieacuten se pueden encontrar problemas con muestras de productos pesados los cuales son difiacuteciles de deshidratar

- Para muestras que contengan maacutes del 5 y menos del 15 de residuo de carboacuten se repite la prueba usando una muestra de 5 plusmn 05g En caso de que se obtenga un resultado por encima de 15 repita la prueba reduciendo el tamantildeo de la muestra de 3 plusmn 01g

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- Si la muestra ebulle por encima reduzca el tamantildeo de la muestra primero a 5 g y despueacutes a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad

- Cuando se usa la muestra de 3 g puede ser aplicable controlar los tiempos de preignicioacuten y quemado de vapor dentro de los liacutemites especificados y en tales casos los resultados son vaacutelidos

Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson

Procedimiento para residuos de destilacioacuten con residuo de carboacuten sobre el 10 Este procedimiento es aplicable a aceites destilados - Monte el equipo de destilacioacuten usando baloacuten D (250 mL de volumen del bulbo) baloacuten

de soporte con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda usar un Termoacutemetro 8F u 8C ASTM para alta destilacioacuten o el termoacutemetro 6C IP para alta destilacioacuten

- Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 mL a 13 - 18 degC en el baloacuten Manteniendo el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites es necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten del material

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ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor sin limpiar el cilindro a partir del cual la muestra fue medida y ubiacutequelo de tal forma que el condensador no toque la pared del cilindro

- Aplique calor al baloacuten a una proporcioacuten uniforme regulada para que la primera gota de condensado salga del condensador entre 10 y 15 min despueacutes de la aplicacioacuten inicial de calor Despueacutes de la caiacuteda de la primera gota mueva el cilindro receptor para que el extremo del tubo del condensador toque la pared del cilindro Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta que 178 mL de destilado hayan sido recolectados entonces interrumpa el calentamiento y permita que el condensado desaguumle hasta que 180 mL (90 de la carga del baloacuten) hayan sido recolectados en el cilindro

- Inmediatamente reemplace el cilindro por un erlenmeyer pequentildeo y recolecte cualquier desaguumle final Adicione al erlenmeyer mientras esteacute caliente el residuo de destilacioacuten dejado en el baloacuten y mezcle bien El contenido del baloacuten representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten esteacute caliente lo suficiente como para que fluya libremente vierta aproximadamente de 10 plusmn 05 g de eacuteste en el crisol previamente pesado para la prueba de residuo de carboacuten Despueacutes del enfriamiento determine el peso de la muestra y lleve a cabo la prueba de residuo de carboacuten de acuerdo con el primer procedimiento descrito

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ANEXO Ntilde - Determinacioacuten de residuo de carboacuten Ramsbottom de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios

- Bulbo de vidrio para quemado de vidrio resistente al calor conforme a las dimensiones y tabulaciones mostradas en la figura 12 Antes de usar revise el diaacutemetro del capilar para ver que la abertura es mayor que 15 mm y no mayor que 20 mm Pase una broca de taladro de 15 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar y dentro del bulbo intente pasar una varilla de taladro de 20 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar Deseche los bulbos que no permitan la insercioacuten de la varilla maacutes pequentildea y aquellos cuyos capilares son maacutes grandes que la varilla maacutes grande

- Dispositivo de llenado del bulbo de carbonizacioacuten este dispositivo es satisfactorio para usar con cualquier liacutequido moacutevil que sea tambieacuten viscoso al ser manipulado a temperatura ambiente El soporte ilustrado estaacute hecho de una laacutemina de cobre de 3 mm y construido para mantener cinco jeringas de 10 mL Por conveniencia el soporte puede ser modificado para sostener cualquier nuacutemero de jeringas de 5 oacute 10 mL

- Calentar la muestra a ser probada hasta antes de que fluya ubique un bulbo de carbonizacioacuten en posicioacuten bajo la jeringa y retire el eacutembolo del cuerpo de la jeringa Introduzca una porcioacuten representativa de la muestra en el cuerpo de la jeringa lubrique el eacutembolo con una o dos gotas de aceite blanco y restituya el cuerpo Entonces ubique la jeringa cargada en el estante sujetaacutendola con la grapa sobre la cabeza del eacutembolo y con la punta de la aguja dentro del bulbo Ubique el grupo entero en un horno mantenido a la temperatura maacutes baja que permita a la muestra fluir lo suficiente como para cargar el bulbo

- En cuanto haya introducido suficiente muestra dentro del bulbo retire y pese el bulbo y su contenido y proceda como se describe en el paso anterior Retire el equipo del horno lo maacutes pronto posible ya que periacuteodos extensos de calentamiento pueden alterar el valor del residuo de carboacuten de la muestra

- Bulbo de control de acero inoxidable con una termocupla para usar en determinado acuerdo de caracteriacutesticas del horno con los requerimientos de desempentildeo El bulbo de control estaraacute provisto de un final romo y no debe ser pulido de ahiacute en adelante Un bulbo pulido tiene deferentes caracteriacutesticas de calentamiento con un acabado romo Tambieacuten se requiere una termocupla ubicada en el piroacutemetro para observar la temperatura verdadera dentro de plusmn 1 degC

- Jeringa para cargar la muestra hipodeacutermica de vidrio de 5 o 10 mL ajustada con una aguja No 17 (15 mm de diaacutemetro externo) o aguja de suero No 0 (145 a 147 mm de diaacutemetro externo) para transferir la muestra al bulbo de vidrio para quemado

- Horno metaacutelico para quemado de metal soacutelido teniendo un bulbo de 2545 mm de diaacutemetro interno y 76 mm de profundidad al centro del fondo del pozo con arreglos adecuados para calentar a una temperatura uniforme de 550 degC El fondo del pozo seraacute hemisfeacuterico para acomodar el fondo del bulbo de vidrio No lance el bulbo o de otra manera se formaraacuten en el horno huecos innecesarios que impediriacutean la transferencia de

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calor Si se usa un horno de metal fundido proveacutealo con un nuacutemero de bulbos apropiado para las dimensiones internas del horno El bulbo se sumerge en el metal fundido con no maacutes de 3 mm del bulbo expuestos por encima del metal fundido a la temperatura de operacioacuten

- Dispositivos de medida de temperatura Una termocupla de hierro removible con un piroacutemetro sensible u otro dispositivo apropiado que indica la temperatura localizado centralmente cerca al fondo del horno y acomodado para medir la temperatura del mismo Se debe proteger el dispositivo indicador de temperatura con un cuarzo o una envoltura de metal delgada cuando se usa un bantildeo fundido

Procedimiento - Ubique un bulbo de vidrio para quemado nuevo en el horno de quemado a 550 degC por

aproximadamente 20 min para descomponer cualquier material orgaacutenico exterior y para remover el agua Ubiacutequelo en un desecador cerrado sobre CaCl2 de 20 a 30 min y peacuteselo

- Agite completamente la muestra para la prueba Primero caliente a 50deg plusmn 10 degC por 05 h cuando sea necesario reducir la viscosidad Inmediatamente despueacutes del calentamiento y la agitacioacuten haga pasar la muestra a traveacutes de un tamiz de malla 100 Por medio de una jeringa hipodeacutermica introduzca en el bulbo de quemado una cantidad de muestra como se indica en la Tabla 5 Aseguacuterese que no quede aceite en la superficie exterior o en la parte interna del cuello del bulbo Pese el bulbo y el contenido Si la muestra hace espuma o salpica repita la prueba usando el tamantildeo de muestra proacuteximo maacutes pequentildeo listado en la Tabla 15 Al reportar los resultados debe incluir el tamantildeo cuando se usan muestras pequentildeas Si encuentra dificultades al cargar muestras muy viscosas o asfaacutelticas de cualquier tamantildeo en el bulbo de vidrio para quemado

- Ubique el bulbo de quemado en un pozo de desempentildeo estaacutendar con el horno a la temperatura indicada y permita que permanezca por 20 plusmn 2 min Retire el bulbo con pinzas metaacutelicas calentadas previamente Duplique las condiciones del horno y el bulbo usado Si hay peacuterdidas apreciables de aceite por espuma deseche la prueba y repita la determinacioacuten usando una muestra maacutes pequentildea

- Despueacutes de retirar enfriacutee el bulbo en el desecador bajo las mismas condiciones (incluyendo el tiempo para pesar) Cuando retire el bulbo del desecador examiacutenelo para asegurarse que no hay partiacuteculas extrantildeas adheridas a eacutel si se encuentra algo como partiacuteculas negras algunas veces en el cuello del capilar liacutempielo con un pedazo de papel pesado Pese y descarte el bulbo de vidrio usado

Tabla 15 Cantidad de muestra

Residuo carbonaacuteceo Ramsbottom () Cantidad de la muestra (g) Menor que 60 40 plusmn 01

60 a 140 10 plusmn 01 141 a 200 05 plusmn 01

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Procedimiento especial Prueba sobre el 10 del residuo de destilacioacuten - Este procedimiento es aplicable a aceites destilados ligeros - Monte el equipo de destilacioacuten usando un frasco D (250 mL volumen del bulbo) o un

frasco con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda el uso del termoacutemetro de alta destilacioacuten ASTM 8F U 8C o del termoacutemetro de alta destilacioacuten IP 6C

- Tome 200 mL de muestra a 13 ndash 18 degC en el frasco Mantenga el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites puede ser necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten de material ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor y sin limpiar el cilindro en el que fue medida la muestra y dispoacutengalo de tal forma que la punta del condensador no toque la pared del cilindro

- Suministre calor al frasco a una velocidad uniforme regulada para que la primera gota del condensado salga del condensador 10 oacute 15 min despueacutes de la primera aplicacioacuten de calor Despueacutes de que caiga la primera gota mueva el cilindro receptor para que la punta del condensador toque la pared del mismo Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta recolectar 178 mL de destilado entonces interrumpa el calentamiento y permita al condensado drenar hasta que haya recolectado 180 mL (90 de la carga del frasco)

- Inmediatamente reemplace el cilindro con un pequentildeo erlenmeyer y tome cualquier drenaje final Adicione al erlenmeyer el residuo que quedoacute en el frasco de destilacioacuten mientras auacuten esteacute caliente y mezcle bien El contenido del erlenmeyer representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten a partir del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten es calentado bastante para que fluya libremente ubique 40 plusmn 01 g de eacuteste en el bulbo de coquizacioacuten previamente pesado Una aguja hipodeacutermica es un buen medio para esta operacioacuten Despueacutes de enfriar pese el bulbo y su contenido y lleve a cabo la prueba de acuerdo con el procedimiento descrito en ldquochequeo del desempentildeo del equipordquo

- Reporte el porcentaje de residuo de carboacuten como el residuo de carboacuten Ramsbottom sobre el 10 del residuo de destilacioacuten

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ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

Equipo y accesorios - Viscosiacutemetros calibrados del tipo de capilar de vidrio con capacidad para determinar

la viscosidad cinemaacutetica dentro de los liacutemites de precisioacuten dados - Recipiente del viscosiacutemetro que permita a todos los viscosiacutemetros suspenderse

verticalmente - Bantildeo de temperatura controlada bantildeo liacutequido transparente de suficiente profundidad tal

que en ninguacuten momento de la medida del tiempo de flujo cualquier porcioacuten de muestra en el viscosiacutemetro sea menor que 20 mm por debajo de la superficie del bantildeo o menor que 20 mm por encima del fondo del bantildeo

- Dispositivo de medida de temperatura en el rango desde 0 a 100 degC cualquier termoacutemetro calibrado

- Dispositivo de conteo cualquier dispositivo de cronometraje con una discriminacioacuten de 01 s o mejor

Reactivos - Solucioacuten limpiadora de aacutecido croacutemico o una solucioacuten fuertemente oxidante que no

contenga cromo - Solvente de la muestra completamente miscible con la muestra (filtrar antes de usarlo)

Se recomienda un petroacuteleo volaacutetil o nafta para muchas muestras para combustibles residuales se recomienda un prelavado con un solvente aromaacutetico tal como tolueno o xileno

- Solvente de secado volaacutetil miscible con el solvente de la muestra y agua (filtrar antes de usarlo) Es recomendable cetona

- Agua destilada (Filtrar antes de usarla) Procedimiento

- Ajuste y mantenga el bantildeo del viscosiacutemetro a la temperatura de prueba requerida dentro de los liacutemites dados

- Seleccione un viscosiacutemetro seco calibrado y limpio que tenga dentro de su cobertura de rango la viscosidad cinemaacutetica estimada (capilar amplio para liacutequido muy viscoso y capilar angosto para liacutequido maacutes fluido) El tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s

Procedimiento para liacutequidos transparentes - Cargue el viscosiacutemetro Si la muestra contiene partiacuteculas soacutelidas filtre durante la carga

a traveacutes de un filtro de 75 microm

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- Permita al viscosiacutemetro cargado permanecer en el bantildeo lo necesario para alcanzar la temperatura de prueba

- Ajuste el volumen de la muestra para la marca despueacutes que la muestra ha alcanzado la temperatura de equilibrio

- Use succioacuten (si la muestra contiene constituyentes no volaacutetiles) o presioacuten para ajustar el nivel de muestra a una posicioacuten en el rango del capilar aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca

- Repita el procedimiento para hacer una segunda medida del tiempo de flujo Registre ambas medidas sin son acordes promedie y reporte el resultado de no ser asiacute repita la medida luego de haber limpiado y secado los viscosiacutemetros hasta obtener medidas similares

Procedimiento para liacutequidos opacos - Para el vapor refinado de lubricantes para cilindros y aceites lubricantes negros tome

una muestra representativa - Calieacutentela en el recipiente original en un horno a 60 plusmn 2 degC por 1 h - Agite completamente la muestra hasta que no haya lodo o cera adherida al agitador - Selle el recipiente hermeacuteticamente y agite por 1 min para completar el mezclado Si la

muestra es demasiado viscosa aumente la temperatura de calentamiento por encima de 60 degC

- Vierta suficiente muestra para llenar dos viscosiacutemetros en un frasco de vidrio de 100 mL y tape suavemente

- Sumerja el frasco en el bantildeo de agua caliente por 30 min - Remueva el frasco del bantildeo taacutepelo hermeacuteticamente y agiacutetelo por 60 s - Cargue dos viscosiacutemetros a traveacutes de un filtro de 75 microm en dos viscosiacutemetros ubicados

previamente en el bantildeo Para muestras sujetas a calentamiento utilice un filtro recalentado para evitar la coagulacioacuten de la muestra

- Despueacutes de 10 min ajuste el volumen de la muestra para que coincida con las marcas de llenado

- Con la muestra fluyendo libremente mida en segundos cada 01 s el tiempo requerido para el avance del anillo de contacto para pasar desde la primera marca de cronometraje hasta la segunda Para las muestras que requieren calentamiento complete las medidas del tiempo de flujo dentro de 1 h

- Registre las medidas del tiempo de flujo - Calcule la viscosidad cinemaacutetica en mm2s para cada medida del tiempo de flujo - Limpie el viscosiacutemetro

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ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica

karl fischer Equipo y accesorios

- Equipo Karl Fischer compuesto por bureta de 10 mL depoacutesito de reactivo (frasco de vidrio) agitador magneacutetico y matraz de destilacioacuten (v Figura 13)

- Agitador magneacutetico para homogenizar la muestra cruda - Circuito eleacutectrico consta de un microamperiacutemetro a corriente directa de 0 a 50 microA

bateriacutea de 15 V electrodos y voltiacutemetro de 2000 Ω - Jeringas de 10 microL 25 mL 5 mL 10 mL y 20 mL Reactivos

- Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina (solucioacuten de etilenglicol monometil eacuteter) o reactivo libre de piridina (diluido con xileno)

- Metanol (anhidro) - Solvente de muestra - Xileno grado reactivo - Cloroformo grado reactivo Procedimiento

- Calibre y Estandarice - Estandarice el reactivo Karl Fischer con agua destilada al menos una vez por diacutea - En un vaso de titulacioacuten limpio y seco adicione bastante solvente como para cubrir los

electrodos Selle todas las aberturas del recipiente e inicie la agitacioacuten magneacutetica Encienda el circuito indicado y adicione el reactivo Karl Fischer en cantidades moderadas al solvente El punto final se alcanza cuando despueacutes de la agitacioacuten el agua permanece desviada al menos 1 microA desde el punto de referencia por lo menos 30 s

- Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer - Adicione el solvente al recipiente de titulacioacuten y lleacutevelo a condiciones de punto final - Adicione el crudo inmediatamente despueacutes para asegurar homogeneidad completa

Mezcle la muestra a temperatura ambiente (25 degC) en el recipiente original - Titule la muestra hasta alcanzar el punto final estable por lo menos por 30 s y registre el

volumen de reactivo Karl Fischer (con una exactitud de 001 mL)

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Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer

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ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) Equipo y accesorios - Bomba con una capacidad no menor que 300 mL construida de tal modo que no se

filtre durante la prueba y que la recuperacioacuten cuantitativa de los liacutequidos de la bomba se pueda llevar a cabo faacutecilmente La superficie interior de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable o alguacuten otro material que no sea afectado por el proceso de combustioacuten o sus productos Los materiales usados en el montaje de la bomba seraacuten tales que el empaque de la cabeza y el alambre de plomo aislado sean resistentes al calor y la accioacuten quiacutemica y no sufran una reaccioacuten que afecte el contenido de azufre del liacutequido en la bomba

- Copa de muestreo de platino de 24 mm de diaacutemetro exterior en la base 27 mm de diaacutemetro exterior en la cima 12 mm de altura externa y de 10 a 11 g de peso

- Alambre de encendido de platino calibre No 26 B amp S 041 mm 27 SWG o equivalente

- Circuito de ignicioacuten capaz de proporcionar corriente suficiente para encender la mecha de algodoacuten o el hilo de nailon sin fundir el alambre La corriente iraacute desde el paso bajo del transformador o desde una bateriacutea apropiada

- Mecha de algodoacuten o hilo de nailon blanco Reactivos - Pureza de reactivos en todas las pruebas seraacuten usados reactivos de grado quiacutemico - Solucioacuten de cloruro de bario (85 gl) disuelva 100 g de cloruro de bario dihidratado

(BaCl2bull2H2O) en agua destilada y afore a 1 L - Agua de bromo (saturada) - Aacutecido clorhiacutedrico (gravedad esp 119) Aacutecido clorhiacutedrico concentrado (HCl) - Oxiacutegeno libre de material combustible y compuestos de azufre disponible a una

presioacuten de 41 kgfcm2 (40 atm) - Solucioacuten de carbonato de sodio (50 gl) disuelva 135 g de carbonato de sodio

decahidratado (Na2CO3bull10H2O) y afore a 1 L - Aceite blanco USP o parafina liacutequida BP o equivalente Procedimiento - Preparacioacuten de la bomba y la muestra corte un trozo de alambre de encendido de 100

mm de longitud Enrolle la seccioacuten media (cerca de 20 mm) y ate los extremos libres a los terminales coloque el rollo para que esteacute por encima y a un lado de la copa de muestreo Inserte entre dos vueltas del rollo un poco de algodoacuten o de nailon de tal longitud que un extremo entre en la copa de muestreo Ponga cerca de 5 mL de solucioacuten de Na2CO3 en la bomba y giacuterela de tal manera que la superficie interior quede

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humedecida por la solucioacuten Introduzca dentro de la copa de muestreo las cantidades de muestra y aceite blanco como se especifica en la siguiente tabla pese la muestra con una cercaniacutea de 02 mg No use maacutes de 1 g de muestra y aceite blanco u otro material combustible bajo en azufre o maacutes de 08 g si se usa la bomba IP 12

Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite

Contenido de Azufre ()

Peso de la Muestra (g)

Peso de Aceite Blanco (g)

5 oacute menos 06 a 08 00 Maacutes de 5 03 a 04 03 a 04

El uso de pesos de muestra que contienen por encima de 20 mg de cloro puede causar corrosioacuten de la bomba Se recomienda que para muestras que contengan maacutes del 2 de cloro el peso de la muestra estaraacute basado en el contenido de cloro dado en la siguiente tabla

Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite Contenido de Cloro

() Peso de la Muestra

(g) Peso de Aceite Blanco

(g) 2 a 5 04 04

Maacutes de 5 a 10 02 06 Maacutes de 10 a 20 01 07 Maacutes de 20 a 50 005 07

- Si la muestra no es miscible inmediatamente con el aceite blanco puede usar como

disolvente alguacuten otro combustible de bajo azufre Sin embargo el peso combinado de muestra y disolvente no volaacutetil no excederaacute 10 g o maacutes de 08 g si se usa la bomba

- Adicioacuten de oxiacutegeno ubique la copa de prueba y el algodoacuten de tal forma de que se humedezca en la muestra Ensamble la bomba y cieacuterrela hermeacuteticamente Suministre oxiacutegeno lentamente hasta alcanzar la presioacuten indicada en la siguiente tabla

Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno

Capacidad de la bomba (mL)

Presioacuten manomeacutetrica miacutenima (atm)

Presioacuten manomeacutetrica maacutexima (atm)

300 a 350 38 40 350 a 400 35 37 400 a 450 30 32 450 a 500 27 29

- Combustioacuten Sumerja la bomba en un bantildeo de agua destilada friacutea Conecte los

terminales al circuito eleacutectrico abierto Cierre el circuito para quemar la muestra Remueva la bomba del bantildeo por lo menos 10 min despueacutes de la inmersioacuten Libere la presioacuten a una tasa uniforme y lenta de tal forma que no se demore maacutes de un minuto Abra la bomba y examine el contenido si encuentra trazas de aceite no quemado o depoacutesitos de holliacuten desprecie la prueba y repita el procedimiento

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- Recoleccioacuten de la solucioacuten de azufre Lave el interior de la bomba y su cubierta y la copa de aceite recolectando el lavado en un recipiente Retire cualquier precipitado de la bomba con un agitador de caucho Lave la base de los terminales hasta que el agua de lavado sea neutral al indicador rojo de metilo Adicione 10 mL de agua de bromo saturada al lavado del recipiente Ubique la copa de prueba en un recipiente de 50 mL adicione 5 mL de agua de bromo saturada 2 mL de HCl y suficiente agua como para cubrir la copa Caliente el recipiente justo por debajo de su punto de ebullicioacuten durante 3 oacute 4 minutos y antildeada al recipiente Lave la copa y el recipiente de 50 mL fuertemente con agua Remueva cualquier precipitado de la copa Antildeada los lavados de la copa del recipiente de 50 mL y el precipitado si lo hay a los lavados de la bomba en el recipiente de 600 mL No se deben filtrar ninguno de los lavados

- Determinacioacuten de azufre Evapore los lavados combinados hasta la marca de 200 mL Ajuste el calentamiento para mantener la ebullicioacuten lenta y antildeada 10 mL de solucioacuten de BaCl2 Agite la solucioacuten durante la adicioacuten y por lo menos 2 min despueacutes Cubra el recipiente con un vidrio de reloj acanalado y continuacutee la ebullicioacuten hasta la marca de 75 mL Deje enfriar el recipiente durante una hora antes de la filtracioacuten Luego filtre el liacutequido sobrenadante en un papel filtro cuantitativo Lave el precipitado con agua primero por decantacioacuten y luego en el filtro hasta que esteacute libre de cloro Transfiera el papel y el precipitado a un crisol pesado y seco Carbonice el papel sin quemarlo y finalmente queme el papel con una llama roja hasta que el residuo sea blanco Por uacuteltimo deje enfriar el crisol y pese su contenido

- Blanco Haga una determinacioacuten en blanco siempre que utilice reactivos nuevos aceite blanco u otro material combustible de bajo contenido de azufre

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ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

Equipo y accesorio - Espectroacutemetro de Absorcioacuten Atoacutemica sujeto a expansioacuten de la escala y ajuste del

nebulizador equipado con quemador de orificio y recaacutemara de premezcla para usar con una llama de acetileno y aire

- Baloacuten volumeacutetrico de 50 mL 100 mL 250 mL y 1 L - Pipetasde 2 mL 5 mL 10 mL 20 mL y 50 mL - Micropipeta de 100 microL tipo Eppendorf o equivalente Reactivos

Pureza de Reactivos pueden ser usados reactivos de grado quiacutemico en todas las pruebas excepto cuando se indique lo contrario

- Aliacutecuota 336 (cloruro de metil amonio tricapriacutelico) - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (10 vv) disuelva 100 mL (880 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (1 vv) disuelva 10 mL (88 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Solucioacuten de yodo disuelva 30 g de cristales de yodo con tolueno y diluya a 100 mL - Cloruro de plomo (PbCl2) - Gasolina esteacuteril de plomo- gasolina con un contenido menor que 0005 g Pbgal (132

mg PbL) - Solucioacuten estaacutendar de plomo (50 g Pbgal (132 g PbL)) disuelva 04433 g de cloruro

de plomo (PbCl2) previamente secado a 105degC por 3 h en 200mL de solucioacuten al 10 Aliacutecuota 336MIBK y afore en un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL mezcle y almacene en una botella oscura con tapa de polietileno Esta solucioacuten contiene 1321 microg PbmL lo cual es equivalente a 50 g Pbgal

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (10 g Pbgal (264 mg PbL)) por medio de una pipeta transfiera exactamente 500 mL de la solucioacuten de 50 g Pbgal (132 g PbL) a un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL afore con solucioacuten al 1 de AliacutecuotaMIBK almacene en una botella oscura con tapa de polietileno

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL)) transfiera exactamente por medio de pipetas 20 50 y 100 mL de la solucioacuten 10 g Pbgal (264 mg PbL) a balones volumeacutetricos de 100 mL adicione 50 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 a cada baloacuten afore con MIBK Mezcle bien y almacene en una botella con tapa de polietileno

- Metil isobutil cetona (MIBK)- (4-metil-2-pentanona)

98

Procedimiento Calibracioacuten - Preparacioacuten de Estaacutendares de Trabajo- Prepare tres estaacutendares de trabajo y un blanco

usando los estaacutendares de soluciones de plomo 002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL) descritas anteriormente A cada uno de los cuatro balones volumeacutetricos de 50 mL adicione 30 mL de MIBK 50 mL de solucioacuten estaacutendar de plomo y 50 mL de gasolina libre de plomo En el caso del blanco adicione solamente 50 mL de gasolina libre de plomo Adicione inmediatamente 01 mL de solucioacuten de yodotolueno por medio de la pipeta Eppendorf de 100 microL Mezcle bien y deje reaccionar por 1 min Adicione 5 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 Afore con MIBK y mezcle bien

- Preparacioacuten de Instrumentos- Optimice el equipo de absorcioacuten atoacutemica para plomo a 2833 nm Usando el blanco ajuste la mezcla de gases y la velocidad de aspiracioacuten de la muestra para obtener una llama oxidante la cual carece de combustible y es una luz de color azul Aspire el estaacutendar de trabajo de 01 g Pbgal (264 mg PbL) y ajuste la posicioacuten del quemador para que de la respuesta maacutexima Algunos instrumentos requieren el uso de la escala de expansioacuten para producir una lectura de absorbancia de 0150 a 0170 para estos estaacutendares Lleve a cero el equipo con un blanco

- A un baloacuten volumeacutetrico de 50 mL adicione 30 mL de MIBK y 50 mL de muestra de gasolina y mezcle Adicione 010 mL (100 microL) de solucioacuten de yodotolueno y deje reaccionar por 1 min Adicione 50 mL de solucioacuten sl 1 de Aliacutecuota 336MIBK y mezcle Aspire la muestra y los estaacutendares de trabajo y registre los valores de absorbancia con marcaciones frecuentes del cero

- Grafique los valores de absorbancia vs concentracioacuten representados por los estaacutendares de trabajo y lea las concentraciones de las muestras en la graacutefica

99

ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles por bomba calorimeacutetrica

Equipos y accesorios - Cuarto de prueba el cuarto en el cual es operado el caloriacutemetro debe estar libre de

corrientes de aire y cambios de temperatura suacutebitos No deben llegarle los rayos directos del sol a la chaqueta o a los termoacutemetros Tener adecuados recursos para iluminacioacuten calentamiento y ventilacioacuten Son deseables el control termostaacutetico de la temperatura ambiente y la humedad relativa

- Bomba de oxiacutegeno la bomba de oxiacutegeno tiene un volumen interno de 350 plusmn 50 mL Todas las partes son construidas de materiales los cuales no son afectados lo suficiente por el proceso o los productos de combustioacuten como para presentar entradas de calor medibles o alteracioacuten de productos finales Si la bomba estaacute forrada en platino u oro todas las aberturas seraacuten selladas para prevenir que los productos de la combustioacuten alcancen la base metaacutelica La bomba debe ser disentildeada de tal forma que los productos liacutequidos de la combustioacuten puedan ser totalmente recuperados al lavar las superficies internas No debe haber goteo de gas durante la prueba La bomba debe ser capaz de resistir una prueba de presioacuten hidrostaacutetica a una presioacuten manomeacutetrica de 3000 psi (20 MPa) a temperatura ambiente sin acentuar cualquier parte maacutes allaacute de su liacutemite estaacutetico

- Caloriacutemetro el recipiente del caloriacutemetro (la bomba el recipiente con agitador y el agua en el cual estaacute sumergida la bomba) seraacute hecho de metal (preferiblemente cobre o bronce) con un revestimiento resistente al empantildeamiento y con todas las superficies externas altamente pulidas Su tamantildeo seraacute tal que la bomba estaraacute completamente inmersa en agua cuando sea ensamblado el caloriacutemetro Este tendraacute un dispositivo para agitar el agua completamente y a una velocidad uniforme pero con miacutenimo calor de entrada La agitacioacuten continua por 10 minutos no elevaraacute la temperatura del caloriacutemetro por maacutes de 001 degC empezando con temperaturas ideacutenticas en el caloriacutemetro el ambiente y la chaqueta La porcioacuten inmersa del agitador seraacute acoplada al exterior por medio de un material de baja conductividad de calor

- Chaqueta el caloriacutemetro estaraacute completamente encerrado dentro de una chaqueta con agua agitada y apoyado de tal forma que sus lados cabeza y fondo esteacuten aproximadamente a 10 mm de la pared de la chaqueta La chaqueta puede ser colocada para mantener una temperatura relativamente constante o con provisioacuten para ajustar raacutepidamente la temperatura de la chaqueta igual a la del caloriacutemetro para operacioacuten adiabaacutetica Esta debe ser construida de tal forma que cualquier evaporacioacuten de agua desde la chaqueta no se condense en el caloriacutemetro

- Termoacutemetros las temperaturas en el caloriacutemetro y la chaqueta seraacuten medidas con los siguientes termoacutemetros o combinacioacuten de ellos

bull Tubo grabado Tubo de vidrio con mercurio termoacutemetro ASTM de la bomba calorimeacutetrica teniendo un rango desde 66 a 95degF oacute 19 a 35degC 189 a 251degC oacute 239 a 301degC conforme a los requerimientos para termoacutemetros 56F 56C 116C oacute 117

100

C respectivamente Cada uno de los termoacutemetros han de estar probados para exactitud a intervalos no mayores que 25degF oacute 20degC sobre la escala graduada Las correcciones seraacuten reportadas a 0005degF oacute 0002degC respectivamente para cada prueba

bull Termoacutemetro Diferencial Beckmann rango 6degC leyendo ascendentemente conforme al requerimiento para el termoacutemetro 115C Cada uno de estos termoacutemetros seraacute probado para exactitud a intervalos no mayores que 1degC sobre la escala graduada y las correcciones seraacuten reportadas a 0001degC para cada prueba

bull Termoacutemetro Calorimeacutetrico Tipo Resistencia de Platino 25 Ω - Accesorios del termoacutemetro se requiere un amplificador para lecturas del termoacutemetro

de vidrio con mercurio a un deacutecimo de la divisioacuten maacutes pequentildea de la escala Este tendraacute un lente y un mango disentildeado para no incurrir en errores de paralaje

- Son necesarios una conexioacuten Wheatstone y un galvanoacutemetro capaz de medir resistencias de 00001 Ω para usar con termoacutemetros tipo resistencia

- Dispositivo de cronometraje se requiere un reloj u otro dispositivo de cronometraje capaz de medir tiempos de 1 s para usar con el caloriacutemetro de chaqueta isoteacutermica

- Soporte de muestra seraacuten quemadas muestras no volaacutetiles en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas

- Alambre de encendido use un alambre de hierro de 100 mm de longitud de No 34 B amp S o un alambre de resistencia de cromo C Pueden ser usadas pequentildeas longitudes si es la misma para todas las pruebas incluyendo la prueba de estandarizacioacuten Puede ser usado alambre de platino si la energiacutea de ignicioacuten es pequentildea y reproducible

- Circuito de encendido se requiere una corriente alterna o directa de 6-10 V para propoacutesitos de ignicioacuten con un amperiacutemetro o luz piloto en el circuito para indicar cuando estaacute fluyendo Puede usarse un transformador conectado a un circuito de bateriacuteas de almacenamiento de 115 V 5060 Hz (el interruptor del circuito de ignicioacuten seraacute del tipo contacto momentaacuteneo normalmente abierto excepto cuando se mantiene cerrado por el operador)

- Dispositivo de purificacioacuten de oxiacutegeno- Es usado generalmente oxiacutegeno comercial producido a partir de aire liacutequido sin purificacioacuten No debe ser usado oxiacutegeno preparado por electroacutelisis de agua sin purificacioacuten ya que puede contener bastante hidroacutegeno como para afectar los resultados un 1 oacute maacutes Las impurezas del combustible pueden ser removidas con oxiacutegeno pasaacutendolo sobre oacutexido de cobre (CuO) a aproximadamente 500degC

Reactivos - Aacutecido benzoico estaacutendar el aacutecido benzoico en polvo debe ser comprimido a tableta o

pellet antes de pesarlo Los pellets de aacutecido benzoico para los cuales el calor de combustioacuten fue determinado por comparacioacuten con muestras de la Oficina Nacional de Estaacutendares fueron obtenidos comercialmente por aquellos laboratorios no equipados para pellets de aacutecido benzoico

- Caacutepsulas de gelatina

101

- Indicador naranja de metilo o rojo de metilo - Aceite mineral - Oxiacutegeno puede usarse oxiacutegeno comercial sin purificacioacuten producido a partir de aire

liacutequido - Cinta sensible a la presioacuten cinta de celofaacuten de 38 mm (1 frac12 in) de ancho libre de cloro

y azufre - Solucioacuten estaacutendar de aacutelcali

- Solucioacuten de hidroacutexido de sodio (00866 molL) disolver 35 g de hidroacutexido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- Solucioacuten de carbonato de sodio (003625 molL) disolver 384 g de carbonato de sodio en agua y diluir hasta 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar

Procedimiento Estandarizacioacuten - Determinacioacuten de la Energiacutea Equivalente del Caloriacutemetro promedie no menos de seis

pruebas usando aacutecido benzoico estaacutendar Estas pruebas deben ser espaciadas un periacuteodo no menor de tres diacuteas Use no menos de 09 g y no maacutes de 11 g de aacutecido benzoico estaacutendar (C6H6COOH) Haga cada determinacioacuten de coacutemo se indica a continuacioacuten y calcule la temperatura correcta alcanzada

- Repita la prueba de estandarizacioacuten despueacutes de cambiar cualquier parte del caloriacutemetro y ocasionalmente revise tanto el caloriacutemetro como la teacutecnica de operacioacuten

- revisioacuten del caloriacutemetro para usarlo con combustibles volaacutetiles use 224- trimetilpentano para determinar si los resultados obtenidos coinciden con el valor certificado (47788 MJkg pesado en aire) Si los resultados no estaacuten dentro del rango la teacutecnica de manipulacioacuten de la muestra debe ser cambiada las muestras no volaacutetiles seraacuten quemadas en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas) Si esto no es posible o no se corrige el error corra una serie de pruebas usando 224-trimetilpentano para establecer la energiacutea equivalente para usar con combustibles volaacutetiles

- Calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o gelatinaaceite mineral determine el calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o de 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral de acuerdo al procedimiento usando aproximadamente 12 g de cinta o 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral y omitiendo la muestra Haga al menos tres determinaciones y calcule el calor de combustioacuten Promedie las determinaciones y redetermine el calor de combustioacuten de la cinta o de la caacutepsula de gelatinaaceite mineral siempre que se cargue el nuevo rollo o se inicie un lote

Peso de la muestra - Controle el peso de la muestra (incluyendo cualquier combustible auxiliar) para que el

aumento de temperatura producida por su combustioacuten sea igual que la de 09 a 11 g de aacutecido benzoico Algunos combustibles contienen agua y materia particulada (ceniza)

102

que degradaraacute los valores calorimeacutetricos Si requiere el calor de combustioacuten de un combustible limpio filtre la muestra para remover el agua libre y ceniza insoluble antes de experimentar para fluidos altamente volaacutetiles se reducen las peacuterdidas usando una cinta o caacutepsula de gelatinaaceite mineral

- Cinta coloque un pedazo de cinta sensible a presioacuten sobre la superficie de la copa recorte los bordes con una cuchilla de afeitar y selle hermeacuteticamente Coloque una tira de 3 12 mm de cinta doblado a la mitad y sellado por un borde en el centro de la tapa del disco para dar un arreglo flexible Pese la copa con la cinta retire de la balanza con pinzas Llene una jeringa hipodeacutermica con la muestra Adicione la muestra a la copa insertando el extremo de la aguja a traveacutes del disco de cinta a un punto tal que la hoja flexible de la cinta cubriraacute la perforacioacuten cuando se retire la aguja Selle la hoja flexible presionando ligeramente con una espaacutetula Pese la copa con la cinta y la muestra Tome en cuenta a lo largo del pesado y la operacioacuten de llenado evitar el contacto de la cinta o la copa con los dedos descubiertos Ubique la copa en el electrodo curvado y coloque el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva comprima el centro del disco de cinta

- Gelatinaaceite mineral pese la copa y la caacutepsula de gelatina La caacutepsula debe uacutenicamente ser manipulada con pinzas Adicione la muestra a la caacutepsula Pese la copa con la caacutepsula y la muestra Si se espera una combustioacuten pobre con la caacutepsula adicionar varias gotas de aceite mineral en la caacutepsula y vuelva a pesar la copa y su contenido Ubique la copa en el electrodo curvado y arregle el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva contacte la caacutepsula y el aceite

- Agua en la bomba adicione 10 mL de agua a la bomba con una pipeta - Oxiacutegeno con la muestra y el fusible ubicado cargue lentamente la bomba con oxiacutegeno

hasta 30 MPa (30 atm) de presioacuten manomeacutetrica a temperatura ambiente No purgue la bomba para remover aire atrapado Las presiones iniciales maacutes bajas o maacutes altas de oxiacutegeno pueden ser usadas dentro del rango de 25 a 35 MPa con tal que la misma presioacuten sea usada para todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Agua del caloriacutemetro ajuste la temperatura del agua del caloriacutemetro antes de pesar como se describe a continuacioacuten

Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica 16 a 20 degC por debajo de la temperatura de la chaqueta

Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica 10 a 14 degC por debajo de la temperatura ambiente

Este ajuste inicial aseguraraacute una temperatura ligeramente por encima de la de la chaqueta para caloriacutemetros teniendo una energiacutea equivalente de aproximadamente 102 kJdegC Algunos operadores prefieren una temperatura inicial maacutes baja para que la temperatura final esteacute ligeramente por debajo de la de la chaqueta Este procedimiento es aceptable con tal que sea usado en todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Use la misma cantidad (plusmn05 g) de agua destilada o desionizada en el recipiente del caloriacutemetro para cada prueba La cantidad de agua (2000 g) puede ser determinada maacutes exactamente pesando el recipiente del caloriacutemetro y el agua en una balanza El agua puede ser medida volumeacutetricamente si siempre se mide a la misma temperatura

- Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica monte el caloriacutemetro en la chaqueta e inicie la agitacioacuten Espere 5 min para lograr el equilibrio entonces registre la temperatura del

103

caloriacutemetro a intervalos de 1 min durante 5 min Encienda la carga al sexto minuto y registre el tiempo y la temperatura ta Aumente a esta un 60 del aumento de temperatura esperado y registre el tiempo en el cual alcanza el 60 Despueacutes del periacuteodo de aumento raacutepido (aproximadamente 4 a 5 min) registre temperaturas de intervalos de 1 min hasta el minuto que la diferencia entre lecturas sucesivas ha sido constante por 5 min

- Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica monte el caloriacutemetro en la chaqueta y empiece la agitacioacuten Ajuste la temperatura de la chaqueta para que sea igual o un poco maacutes baja que la del caloriacutemetro y corra por 5 min para obtener el equilibrio Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar el caloriacutemetro dentro de plusmn001 degC y mantenga por 3 min Registre la temperatura inicial y encienda la carga Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar con el caloriacutemetro durante el periacuteodo de elevacioacuten manteniendo las dos temperaturas lo maacutes cercanamente posible durante el aumento raacutepido y ajustando dentro de plusmn 001 degC cuando se aproxime la temperatura de equilibrio final Tome lecturas del caloriacutemetro a intervalos de 1 min hasta que se observe la misma temperatura en 3 lecturas sucesivas Registre eacutesta como la temperatura final Los intervalos de tiempo no son registrados ya que no son criacuteticos en el meacutetodo adiabaacutetico

- Analice el contenido de la bomba remueva la bomba y disminuya la presioacuten a una velocidad uniforme tal que la operacioacuten requeriraacute no menos de 1 min Examine el interior de la bomba para evidencia de combustioacuten completa Deseche la prueba si la muestra no se ha quemado o si encuentra depoacutesitos de holliacuten

- Lave el interior de la bomba incluyendo los electrodos y el receptaacuteculo de la muestra con un chorro fino de agua y cuantitativamente colecte los lavados en un beaker Use un miacutenimo de agua de lavado preferiblemente menos de 350 mL Titule los lavados con solucioacuten aacutelcali estaacutendar usando indicador naranja de metilo o indicador rojo de metilo

- Retire y mida los pedazos combinados de alambre de encendido no quemado y reste de la longitud original Registre la diferencia como alambre consumido

- Determine el contenido de azufre de la muestra si esta excede el 01 Determine el azufre por anaacutelisis de los lavados de la bomba que permanecen despueacutes de la titulacioacuten aacutecida usando el procedimiento descrito en los meacutetodos D 129 D 1266 D 2622 D 3120 D 4294 oacute D 5453 ASTM 2003

104

ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) Equipos y accesorios El equipo empleado se denomina el couloacutemetro (737 KF) que se conecta a la celda de titulacioacuten (v Figura 14) Este equipo ya fue adquirido con anterioridad por la Universidad Procedimiento minus El couloacutemetro debe encenderse miacutenimo 3 h antes de iniciar la prueba Igualmente la

jeringa que se usa para extraer e inyectar la muestra de aceite debe estar libre de humedad

minus La muestra de aceite se prepara en un ambiente seco a una temperatura de 30degC y una humedad relativa de 40

minus Antes de la prueba el equipo se lleva a un horno a una temperatura de 65degC durante 24 h para remover el remanente de humedad

minus Luego de la preparacioacuten del equipo y la jeringa se toma 1 mL de muestra Se pesa el conjunto (jeringa maacutes muestra) en una balanza analiacutetica

minus Se presiona el botoacuten Start del couloacutemetro y se inyecta en la celda de titulacioacuten minus Despueacutes se pesa la jeringa vaciacutea para determinar el peso de muestra de aceite minus El anterior dato (peso de la muestra) es la entrada al couloacutemetro Despueacutes de un corto

lapso de tiempo el contenido de humedad del aceite se despliega en la pantalla del equipo en unidades de parte por milloacuten (ppm)

Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer

105

ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio

106

M

ASTRAD LTD

Page 13

31-Jan-05

Tel + 44 1624 679630 Fax + 44 1624 679631 Email salesmastradcom Web wwwmastradcom

F in ch House 24 F i n ch Road Doug las I s l e o f Man IM1 2PS Grea t B r i t a i n

IP 123 - NFM 07002 - ISO 3405 - DIN 51751

This test method covers the distillation of natural gasolines motor gasiolines aviation gasolines aviation turbine fuels special boiling point spirits naphtas white spirit kerosines gas oils distillate fuel oils and similar petroleum products utilizing either manual or automated equipment

107

REFERENCE DESCRIPTION UNIT PRICE euroUROS 941227

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on left) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

941228

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on right) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

ACCESSORIES 19422 200 ml distillation f lask (D1078) 2000 19425 100 ml graduated receiver (D86) 2000 20348 Ceran board hole 50 mm 5500 24019 125 ml distillation f lask (D86) 1500 40078 Karanape board (38 mm) 1800 40079 Karanape board (32 mm) 1800 941251 Glass cooling bath (2l) 20700

108

109

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

110

OIL TEST CENTRIFUGE

API 2542 API 2548 API MPMS Chapter 103 ASTM D91 D96 D893 D1290 D1796 D1966 D2273 D2709 D2711 D4007 BS 2882 (Obs)DIN 51 793 FTMS 791b Methods 3000 3003 3004 3101 3121 5661 IP 75 (Obs) 359 ISO 3734 NF M07-020

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90000-2 Oil Test Centrifuge 68900090001-2 Adaptor for 90040 90060 (4) 3350090001-201 Cushion for 90001-2 (4) 2030090003-2 Adaptor for 90050-0 (4) 6830090005-2 Adaptor for 90011-0 (4) 3350090010-0 SETA Hazard Reduction System 15700090011-0 Tubes-cone shape 6in (6) 2580090014-0 Low Trolley for 90000-2 7280090015-0 High Trolley for 90000-2 9500090016-0 Transformer for 120V 60Hz 5930090040-0 Tube-cone shaped 8in (6) 25000

111

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90041-2 Stoppers (50) 290090050-0 Tube-pear shaped (6) 2640090060-0 Tube-trace sediment (6) 2640090200-4 Water Bath with lid 17000090202-2 Rack for 90011-0 Tubes 740090203-2 Rack for 9004060 tubes 840090204-2 Rack for 90050-0 Tubes 1570090300-0 Tube Pre-Htg Block 8800090301-0 Block - 9004090060 6800099100-2 Analytical Balance 234100

Packing timber crate GBP 125

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

112

113

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116

117

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PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

119

120

PRICES EX WORKS IN USD DOLLARS

ZX101C OCTANE amp CETANE ANALYZER US$

26518

CE approved portable RON amp MON Meter precalibrated for unleaded and ethanol additived gasolines calibratable for 9 additional fuels such as leaded gasoline with possibility to Cetane Cetane Index Specific Products and Sulphur calibration Supplied complete with integrated printer 35 hours of calibration time mathematical regression and data analysis briefcase size carrying case 5 rolls of paper 3 sample holders 6 AA 15V batteries light cover user and calibration handbook RS-232 cable and IBM compatible software

1

1295000

Options 26518-1 25 Sample Memory 1 35000 26518-2 Pre-calibration for Cetane Cetane Index and Sulphur of

gasoils 1 67600

26518-3 Re-calibration for Cetane or Cetane Index or Specific Products (such as Reformated or Additived or Leaded gasolines) or Sulphur to be performed with your own samples under our computational supervision (Data to be sent by means of floppy disk)

1

52000

26518-4 Extended Warranty 1 year 1 49500 Consumables for 3 years of use

26519 Box of Paper 10 rolls 1 5200 26520 Sample Glass Holder 1 1600

26518-5 Sample Holder Lids pack of 12 1 4700 26518-6 Sample Holder Labels pack of 12 1 7000

Additional spare parts (for information) 26518-7 Carrying Briefcase 21200 26518-8 Light Shield 23700 26548-9 RS232 Cable 3400 26518-10 Aluminium Sample Holder Briefcase 39500 26548-11 Sample Holder Briefcase 12 Sample Jars 41600

NATIONAL WESTMINSTER BANK PROSPECT HILL DOUGLAS ISLE OF MAN GREAT BRITAIN SWIFT RBOSIMDD SORT CODE 60-95-43 ACCOUNT NO 9543 ndash 36050832 ACCOUNT NAME MASTRAD LIMITED

121

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Characteristics Cat No Qty Price

220-92326-20 Each for $1153500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2401(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA Single monochrometer

220-92329-20 Each for $1560500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2501(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA double monochrometer

Specifications Common Features Optical System Double-beamdagger Spectral Bandwidth 01 02 05 1 2 and 5nm Wavelength Range 190 to 900nmDagger Accuracy plusmn03nm Repeatability plusmn01nm Photometric

122

Specifications Common Features Readout Absorbance Transmittance Reflectance Energy Range -4000 to +5000A 0 to 9999T and R Accuracy (with NIST 930 Filter) plusmn0002A (0 to 05A) plusmn0004A (05 to 1A) plusmn03T (0 to 100T)

Scan Speed (approx at 20nm)

FAST (1233nmmin) MEDIUM (641nmmin) SLOW (467nmmin) SUPER SLOW (310nmmin)

Drift (after 2 hr warmup) lt00004Ahr Lamps Halogen (50W) deuterium Detector Photomultiplier R-928 Model UV-2401PC UV-2501PC Monochromator Single Double Stray Light (at 220 and 340nm) lt0015 lt00003

Noise (300nm peak-to-peak) 00030A 0005A daggerDirect ratio system with dynode feedback

DaggerExtendable to 1100nm with optional photomultiplier cell (062-70624-01)

Accessories bull Accessories for Shimadzu UV-2401PC and UV-2501PC Spectrophotometers

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Labconco Protector XStream Benchtop Hoods

Benchtop hoods for general chemistry applications offer excellent containment of chemical fumes and vapors Designed to operate over a broad range of face velocities from 60 to 100fpm and conserve energy when operated at OSHA-approved velocities as low as 60fpm without compromising containment Aerodynamic design of sash handle air foil upper dilution-air supply and rear downflow baffle work together to produce horizontal airflow patterns that significantly reduce concentrations of chemical contaminants throughout the work area High concentrations of contaminants generated in the interior of the hood are not allowed to accumulate near the face of the hood and work surface area that are in close proximity to the operator-breathing zone more

Characteristics Cat No Qty Price 16-071-100 Labconco No9840400 Each for $715000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-101 Labconco No9840500 Each for $822500

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXtreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts 5

16-071-102 Labconco No9840600 Each for $880000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-103 Labconco No9840800 Each for $1214000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collars exhausts

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16-316-50 Labconco No9840401

Each for $780000 XSTREAM HOOD WFIXTURE 4 115V

16-316-51 Labconco No9840501

Each for $887500 XSTREAM HOOD WFIXTURE 5 115V

16-316-52 Labconco No9840601 Each for $945000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 6 115V

16-316-53 Labconco No9840801 Each for $1279000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 8 115V

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Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

Fisher Safety Catalog gt Emergency Response gt Eyewash and Eye-facewash Stations gt Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

All sprayhead assemblies include flow control to assure safe steady water flow under varying water supply conditions and pop-off protective sprayhead dust covers ABS plastic perforated isc sprayheads gently cleanse eyes and faced more

Mounted on 114 in (32cm) galvanized steel pipe pipe waste tee and floor flange protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle

Dome-type strainer and 114 in (32cm) female drain fitting

Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2306 Each for $35728 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2307 Each for $32945 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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Mounted on 12 in (13cm) galvanized steel supply arm protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle Dome-type strainer and 114 in (32cm) IPS female fitting with tailpiece

Supplied with heavy-gauge aluminum wall bracket with three clearance holes for wall mounting (hardware not included) and tailpiece Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2304 Each for $28855 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2305 Each for $25691 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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ANEXO V ndash Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

IDENTIDAD Y USOS

NOMBRE GASOLINA CORRIENTE OBTENCION Y USOS

Es un combustible proveniente de naftas obtenidas por procesos de destilacioacuten ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 86 miacutenimo En Colombia tambieacuten se le conoce como gasolina corriente Esta gasolina estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de baja relacioacuten de compresioacuten (81 a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleela uacutenicamente para enfriar PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

El personal debe emplear respiradores cuando combate el fuego Si es posible debe cerrarse el flujo de combustible en su origen RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los bomberos deben usar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS

La permanencia prolongada en atmoacutesfera saturada de disolventes causa trastornos fisioloacutegicos presentaacutendose asfixia y lesiones en los tejidos pulmonares Los vapores tienen un bajo grado de toxicidad pero las nieblas pueden producir neumoniacutea quiacutemica En altas concentraciones los vapores son irritantes y anesteacutesicos Las concentraciones anesteacutesicas estaacuten sobre 1000 ppm y los efectos irritantes dan aviso de proximidad a maacutes altas concentraciones Tienen bajo orden de toxicidad por ingestioacuten oral Sin embargo cantidades minuacutesculas que se aspiren y subsecuentemente produzcan voacutemito pueden provocar dantildeos severos en los pulmones Es ligeramente irritante en los ojos pero no

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dantildea sus tejidos En forma liacutequida tiene baja toxicidad pero el contacto prolongado y repetido con la piel puede irritarla causando dermatitis CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION Mantenga a la viacutectima abrigada y en reposo No induzca al voacutemito

INHALACION Aleje inmediatamente a la viacutectima del aacuterea contaminada Suministre respiracioacuten artificial en caso de paro respiratorio

PIEL Quite la ropa contaminada Lave la piel afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Enjuaacuteguelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA

Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia o no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De neopreno o nitrilo PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes se deben reemplazar si se han contaminado con el combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE ACPM FORMULA MOLECULAR (MEZCLA) OBTENCION Y USOS Es un destilado medio obtenido del fraccionamiento o destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo de tal forma que su iacutendice de cetano el cual mide la calidad de ignicioacuten sea de 45 como miacutenimo Se utiliza como combustible para motores diesel (en vehiacuteculos plantas eleacutectricas y calderas)

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 51degC (124degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 230degC (494degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Utilice dioacutexido de carbono quiacutemico seco o espuma NUNCA debe usarse liacutequido para apagar incendios relacionados con combustibles para motores porque lo uacutenico que

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se consigue es expandir el fuego Utiliacutecela solamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego y dispersar los gases y vapores PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS El respirar gases de combustible de motor puede ser nocivo y causar naacuteuseas dolor de cabeza mareo e inconsciencia Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del aparato respiratorio El principal efecto agudo a altas concentraciones por viacutea respiratoria es la depresioacuten del sistema nervioso central Por ingestioacuten puede causar disturbios gastrointestinales Los siacutentomas incluyen voacutemito naacuteuseas y diarrea Los efectos incluyen euforia excitacioacuten dolor de cabeza desvanecimiento somnolencia visioacuten borrosa fatiga temores convulsiones peacuterdida de consciencia coma interrupcioacuten de la respiracioacuten y la muerte La exposicioacuten a sus vapores humos o nieblas pueden causar irritacioacuten en los ojos El contacto repetido o prolongado de la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria EFECTOS CRONICOS Los productos de composicioacuten similar han producido caacutencer de la piel en animales de laboratorio y han dado resultados positivos en pruebas de sistemas mutageacutenicos CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Haga raacutepidamente un lavado gaacutestrico con carboacuten activado para prevenir la absorcioacuten Deacute a beber abundante agua o leche INHALACION Traslade la persona afectada hacia un sitio fresco manteacutengalo abrigado y en reposo Proporcione oxiacutegeno si hay peacuterdida de la conciencia Suministre respiracioacuten artificial si se detiene su repiracioacuten PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO SI MUTAGENICO SI TERATOGENICO SI

IDENTIDAD Y USOS

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NOMBRE ALQUITRAN AROMATICO

FORMULA MOLECULAR (MEZCLA)

OBTENCION Y USOS Es el producto de los fondos de la fraccionadora de la Unidad de Ruptura Cataliacutetica Es un producto altamente insaturado que se utiliza espacialmente como materia prima para la elaboracioacuten del negro de humo especialmente en la industria de llantas Tambieacuten puede ser utilizado como dileyente del combustoleo

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 1017degC MEDIO EXTINGUIDOR Utilice agua en atomizador quiacutemico seco espuma o dioacutexido de carbono Utilice agua para limpiar los recipientes estructuras y personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial cara completa RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego Ademaacutes puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Los tanques de almacenamiento pueden contener atmoacuteferas inflamables

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS Causa leve irritacioacuten en los ojos por ingestioacuten puede producir disturbios gastrointestinales Los siacutentomas pueden incluir irritacioacuten naacuteuseas voacutemito diarrea El contacto repetido o prolongado con la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales acneacute enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar fotosensibilizacioacuten en algunas personas Por inhalacioacuten puede provocar irritacioacuten en el tracto respiratorio La exposicioacuten a altas concentraciones de nieblas de aceite denso causa eritema moderado a severo ulceracioacuten de la piel hiacutegado timo y dantildeo en meacutedula oacutesea Da positivo en ensayos de mutagenicidad Tambieacuten se ha comprobado que la inhalacioacuten repetida o prolongada de concentraciones significantes de mezclas de aceites aromaacuteticos de proceso pueden llevar posiblemente a una forma benigna de fibrosis pulmonar o a caacutencer del tracto gastrointestinal superior EFECTOS CRONICOS CARCINOGENICIDAD Existe evidencia suficiente de carcinogenicidad en experimentos con animales Este producto contiene aceites aromaacuteticos los cuales a su vez contienen compuestos aromaacuteticos policiacuteclicos algunos de los cuales se ha demostrado que causan caacutencer en la piel de los seres humanos bajo pobres condiciones de higiene personal y contacto repetido o prolongado CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente monitoree por si se presenta dificultad respiratoriaINHALACION Aleje a la persona alejada de la fuente de exposicioacuten Si no respira abra los conductos de aire y deacute resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta la respiracioacuten suministre oxiacutegeno PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten

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OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos Debe separar un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO MUTAGENICO SI TERATOGENICO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Se requiere si se exceden los liacutemites de exposicioacuten o se experimenta irritacioacuten En caso de emergencia y no rutinarios se recomiendan aparatos de respiracioacuten autocontenidos GUANTES PROTECTORES Guantes impermeables PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad y maacutescara facial OTRAS Delantales botas Debe disponerse de duchas o estaciones lavaojos CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales o locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CRUDO CASTILLA OBTENCION Y USOS

El crudo castilla se utiliza como ligante asfaacuteltico en la pavimentacioacuten de viacuteas con traacutefico liviano y moderado Se emplea como sustituto de los asfaltos liacutequidos tradicionales en riegos de imprimacioacuten estabilizacioacuten de bases y sub-bases reciclaje de pavimentos y capas de rodadura Otras aplicaciones incluyen estabilizacioacuten de afirmados parcheos riegos de liga y de proteccioacuten diques bermas revestimientos de canales y cunetas bordillos andenes y viacuteas peatonales canchas deportivas etc Para estas aplicaciones es indispensable como en todo proyecto de pavimentacioacuten un buen anaacutelisis de las diferentes condiciones que se requieren para el disentildeo y construccioacuten de la viacutea tales como condiciones de subrasante condiciones del clima caracteriacutesticas de los agregados dosificacioacuten del crudo y control de calidad en cada una de las etapas del proceso constructivo OTROS USOS El Crudo Castilla es un petroacuteleo crudo que una vez sale del pozo se somete a deshidratacioacuten para retirar el Excedente de agua y dejarlo en condiciones de ser utilizado como combustible Se usa como combustible industrial en hornos secadores y calderas Puede emplearse en plantas de generacioacuten eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 827degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 405degC PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Se clasifica como un liacutequido combustible Clase II de acuerdo con la Norma 321 de la NFPAlo que significa que puede sufrir ebullicioacuten desbordante (boil over)

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA DE AVIACION

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FORMULA MOLECULAR OBTENCION Y USOSEs un combustible elaborado a base de alquilato obtenido en la reaccioacuten de alquilacioacuten cataliacutetica de los butanos y butilenos El octanaje de alquilato se aumenta con la adicioacuten de compuestos aromaacuteticos (xilenos mezclados) que mejora el octanaje de esta gasolina Finalmente se adiciona tetraetilo de plomo para llevar el octanaje hasta 130 octanos valor miacutenimo especificado Se utiliza como combustible en los aviones con motores de combustioacuten interna

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestosal fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire Por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente Un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma edema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten de la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnalencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peliacutegro de muerte por edema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado de sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios INGESTIOacuteN No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva disminuye la absorsioacuten de hidrocarburos No se debe inducir al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre oxiacutegeno Debe mantener al paciente abrigado y en reposo Mantenga bajo vigilancia meacutedica

PIEL uite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia y no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De nitrilo o neopreno

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PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes deben reemplazarse si se han contaminado con combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVAExtractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA MOTOR EXTRA OBTENCION Y USOSLa gasolinas extra es un combustible proveniente de nafta obtenidas por procesos de destilacioacuten atmosfeacuterica ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 94 miacutenimo Se incorporan tambieacuten aditivos quiacutemicos con el fin de mejorar las propiedades de estabilidad de la oxidacioacuten y proteccioacuten contra la corrosioacuten y el herrumbre importantes para evitar variaciones en su calidad durante el almacenamiento en planes de abasto estaciones de servicio y depoacutesito de vehiacuteculos Estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de alta relacioacuten de compresioacuten (superior a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleacuteela uacutenicamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugaresjos si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla eleacutectrica o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamnete

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma endema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten en la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnolencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peligro de muerte por endema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado e sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

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INGESTION No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva diminuye la absorcioacuten de hidrocarburos No debe Inducirse al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima hacia un lugar fresco Manteacutengala abrigada y en reposo Suministre oxiacutegeno Manteacutengala bajo vigilancia meacutedica

PIEL Quite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CICLOHEXANO FORMULA MOLECULAR C2 H2

OBTENCION Y USOS

Se obtiene mediante la hidrogenacioacuten cataliacutetica del benceno de alta pureza tambieacuten puede obtenerse por destilacioacuten del petroacuteleo Se emplea en la extraccioacuten de aceites esenciales para quitar pintura y barnices como disolvente en la industria de los plaacutesticos sirve tambieacuten como compuesto quiacutemico intermedio en la preparacioacuten del ciclohexanol ciclohexanona y aacutecido adiacuteptico utilizado en la industria del nylon

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -20degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 84 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva Utiliacutecela para enfriar las recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben usar equipo protector completo y aparato de respiracioacuten completo con maacutescara facial operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Los vapores pueden dispersarse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Tambieacuten sus vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS La inhalacioacuten puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento narcosis sofocacioacuten baja de la presioacuten sanguiacutenea depresioacuten del sistema nervioso central La inhalacioacuten puede producir

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ademaacutes irritacioacuten del sistema respiratorio El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten La exposicioacuten prolongada puede causar dermatitis La ingestioacuten es nociva y puede ser fatal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial si la respiracioacuten se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE BENCINA OBTENCION Y USOS Es una nafta obtenida en los procesos de destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo Se utiliza como materia prima para la elaboracioacuten de disolventes alifaacuteticos Tambieacuten puede utilizarse como combustible domeacutestico en estufas y quemadores para la cocioacuten de alimentos Es fuente de gasolina naftas especiales etileno

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -483degC (ASTM D 56) PUNTO DE AUTOIGNICION gt 2878degC MEDIO EXTINGUIDOR Clase B quiacutemico seco y dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva se sugiere utilizarla entonces para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Debe utilizarse aparatos de respiracioacuten autocontenidos operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es extremadamente inflamable Al mezclarse con el aire en proporciones de 1 a 6 en volumen se forman mezclas explosivas Sus vapores son maacutes pesados que el aire y por lo tanto se acumulan en los lugares bajos Si encuentran una fuente de ignicioacuten los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente Los vapores pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Su combustioacuten puede generar monoacutexido de carbono Los recipientes cerrados expuestos al fuego pueden explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN

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INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS Como todos los destilados del petroacuteleo es un depresivo del sistema nervioso central Los siacutentomas de sobrexposicioacuten incluyen desvanecimiento dolor de cabeza intoxicacioacuten y estados de aacutenimo que van desde la euforia hasta la inconsciencia Por inhalacioacuten puede producir irritacioacuten en la nariz y la garganta El contacto repetido y prolongado con la piel puede producir peacuterdida de las grasas naturales y dermatitis El contacto con los ojos puede producir conjuntivitis Por ingestioacuten puede causar irritacioacuten de la garganta con naacuteuseas voacutemito e inconsciencia CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten Deacute a beber grandes cantidades de agua o leche Si ocurre el voacutemito suministre maacutes liacutequidos

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Si la respiracioacuten es dificil suministre oxiacutegeno Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Lave inmediatamente el aacuterea de contacto con agua y jaboacuten Si la ropa se humedece quiacutetesela raacutepidamente

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos separando un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PARAFINA LIVIANA OBTENCION Y USOSLas ceras parafiacutenicas o sencillamente parafinas son una mezcla de hidrocarburos saturados de cadena recta cuyo peso molecular oscila entre 320 y 560 que presentan consistencia soacutelida a temperatura ambiente Su obtencioacuten se efectuacutea mediante procesos de extraccioacuten con solvente a partir de las fracciones de crudos parafiacutenicos con rango de destilacioacuten entre 350 y 650degC El principal uso de la parafina es la fabricacioacuten de velas y productos relacionados En menor proporcioacuten se utiliza en la elaboracioacuten de ceras para pisos foacutesforos papel parafinado vaselinas cosmeacuteticos en la extraccioacuten de aceites esenciales para la preparacioacuten de perfumes

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 204degC (390degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 473 degF MEDIO EXTINGUIDOR Utilice el medio extintor apropiado para el tipo de fuego en que se encuentre invoucrado PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de proteccioacuten apropiado aparatos de respiracioacuten Autocontenidos con maacutescara facial

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operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONEl material se vuelve altamente inflamable cuando se calienta Produce gases toacutexicos de oacutexido de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl contacto prolongado y repetido puede causar irritacioacuten en la piel ojos y membranas mucosas La exposicioacuten croacutenica puede producir dermatitis foruacutenculos cerosos paacutepulas EFECTOS CRONICOSSe ha reportado carcinoma de scroto en prensadores expuestos a la cera de petroacuteleo cruda Tambieacuten se ha registrado parafinomas debido al uso de la parafina con fines cosmeacuteticos pero paradoacutejicamente no se hace mencioacuten de su carcinogenicidad en la lista de RTECS de la NIOSH CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito Si el paciente estaacute consciente suministre grandes cantidades de agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial si es necesario

PIEL Lave el aacuterea afectada con agua y jaboacuten durante unos 15 minutos

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas secas bien ventiladas alejadas de toda fuente de calor de ignicioacuten RECIPIENTES Cajas de cartoacuten bien cerradas CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ANARANJADO (Almacenamiento general) OTROS Almacene bajo 40degC Para prevenir descargas en la transferencia deben emplearse recipintes conectados a tierra

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Utilice ropa adecuada Retire toda fuente de ignicioacuten Proporcione adecuada ventialacioacuten El material derramado puede canalizarse y ser bombeado hacia un tanque tambieacuten puede emplear alguacuten absorbente

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PROPANO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

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DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -104degC PUNTO DE AUTOIGNICION 468 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 23 SUPERIOR (UEL) 95 MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco o agua en atomizador Utilice agua para enfriar los tanquesestructuras y proteger al personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEn altas concentraciones es asfixiante (y puede tener propiedades anesteacutesicas) produciendo finalmente efectos sobre el sistema nervioso central La sobreexposicioacuten puede provocar mareo desorientacioacuten y exitacioacuten Una mayor exposicioacuten puede provocar inconsciencia y muerte El contacto con propano liacutequido puede originar quemaduras por congelamiento CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Quite raacutepidamente la ropa Lave con agua el aacuterea contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Bien ventiladas alejadas de toda fuente de ignicioacuten de la luz solar directa RECIPIENTES Se almacena en recipientes bajo su propia presioacuten al vapor CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO GRIS OTROS Mantenga alejado de agentes oxidantes y de cilindros de cloro y oxiacutegeno

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Elimine todas las fuentes de ignicioacuten Ventile la zona Detenga el flujo si es posible Utilice el extractor o mediante ventilacioacuten forzada mantenga la concentacioacuten del gas por debajo del rango de la mezcla explosiva Traslade el tanque o el cilindro a un aacuterea abierta Deje que se escape a la atmoacutesfera Utilice equipo de proteccioacuten personal

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE TOLUENO FORMULA MOLECULAR CH2 C2 H2

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OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticamente Se utiliza como disolvente en la fabricacioacuten de pinturas resinas thinner y tintas Ademaacutes es materia prima para la produccioacuten del benceno benzaldehiacutedo colorantes explosivos y otros compuestos orgaacutenicos Como adelgazador para pinturas barnices esmaltes lacas y com solvente para cucho grasas y resinas

REACTIVIDAD ESTABLE SI CONDICIONES QUE DEBEN EVITARSE Es estable bajo almacenamiento y manejo normal Deben evitarse agentes oxidantescalor chispas y llamas INCOMPATIBILIDADES (material para evitar) Con agentes oxidantes fuertes cloro El aacutecido nitrico y el tolueno especialmente en combinacioacuten con aacutecido sulfuacuterico pueden producir compuestos nitrados los cuales son peligrosamente explosivos PRODUCTOS PELIGROSOS POR DESCOMPOSICIONLa oxidacioacuten en el aire puede producir oacutexidos de carbono y nitroacutegeno POLIMERIZACION PELIGROSA NO OCURRIRA

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 44degC PUNTO DE AUTOIGNICION 536 degC (997degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de niebla El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego dispersar los vapores y proteger al prsonal involucrado en la extincioacuten PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos y proteccioacuten facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONA temperatura ambiente emiten vapores que pueden formar mezclas inflamables con el aire Existe riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se expone al calor y las llamas Los vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl tolueno liacutequido se absorbe muy poco a traveacutes de la piel pero a trveacutes del tracto gastrointestinal el hidrocarburo entra en la sangre a una velocidad mucho maacutes alta Los vapores del tolueno se absorben raacutepidamente por inhalacioacuten asiacute que la intoxicacioacuten sisteacutemica puede presentarse en pocos segundos dependendo de la concentracioacuten Debido a la solubilidad del tolueno en las grasas este hidrocarbura tiende a acumularse en los tejidos en proporcioacuten a su contenido de grasa La inhalacioacuten de los vapores puede causar tos dolor de cabeza dificultad respiratoria naacuteusea voacutemito fatiga irritacioacuten gastrointestinal debilidad descoordinacioacuten inestabilidad inconsciencia y convulsiones EFECTOS CRONICOS Los efectos croacutenicos de sobreexposicioacuten pueden incluir dantildeos al hiacutegado o rintildeones E uso de alcohol puede agravar el efecto narcoacutetico y las efectos sobre la sangre CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Si la viacutectima estaacute consciente suministre agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y

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suministre oxiacutegeno Mantenga al la persona abrigada y en reposo

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas limpias bien ventiladas alejadas del calor de las fuentes de ignicioacuten y de fuertes agentes oxidantes RECIPIENTES De vidrio color aacutembar bien cerrados y protegidos de dantildeos fiacutesicos Para manejar pequentildeas cantidades se recomienda emplear canecas de seguridad CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ROJO (Inflamable) OTROS Emplee herramientas que no produzcan chispas Ademaacutes todas las transferencias deben acerse en recipientes conectados a tierra

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE QUEROSENO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 38degC (100degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 2289 degC (444degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de rociacuteo o niebla Utilice agua en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido o de suministro de aire para fuegos en aacutereas encerradas RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire Presenta riesgos de explosioacuten y fuego moderado cuando se calienta

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de concentraciones excesivas al vapor o nubes es irritante al tracto respiratorio y puede causar efectos tales como dolor de cabeza desvanecimientos naacuteuseas convulsiones o peacuterdida de la consciencia dependiendo de las concentraciones y del tiempo de exposicioacuten Altas concentraciones del vapor o el contacto con el liacutequido es irritante en los ojos Al contacto con la piel origina peacuterdida de las grasas naturales e irritacioacuten por exposiciones repetidas o prolangadas puede provocar dermatitis Es irritante a la boca garganta y tracto digestivo y puede ser toacutexico por ingestioacuten La broncoaspiracioacuten puede producir neumoniacutea por accioacuten local y posiblemente por el petroacuteleo sanguiacuteneo circulante que se ha absorbido en el estoacutemago El TLV para un trabajador

141

expuesto 40 horas semanales a esta sustancia es de 100mg m2 (NIOSH - 1977) CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Se sugiere hacer lavado gaacutestrico cuidadoso

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y suministre oxiacutegeno

PIEL Lave las aacutereas del cuerpo expuestas al liacutequido con agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE XILENOS MEZCLADOS FORMULA MOLECULAR C2 H2 (CH2)2 OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticas reformadas Son ampliamente utilizados en la industria de pinturas en la de incecticidas en la elaboracioacuten de los diversos tipos de thinner Se emplea tambieacuten como mejorador del nuacutemero de octano de la gasolina

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 305degC PUNTO DE AUTOIGNICION 563 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 11 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONPresentan un riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se exponen al calor o a la llamaSu combustioacuten puede producir monoacutexido y dioacutexido de carbono Sus vapores maacutes pesados que el aire pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalcioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento irritacioacuten del tracto respiratorio narcoacutesis y peacuterdida de la conciencia Al contacto con la piel pueden producir irritacioacuten y desengrasamiento Al contacto con los ojos pueden provocar irritacioacuten y quemaduras Su ingestioacuten puede ocasionar irritacioacuten gastrointestinal visioacuten borrosa disminucioacuten de la presioacuten sanguiacutenea envenenamiento Los efectos croacutenicos de sebreexposicioacuten

142

pueden incluir dantildeos al hiacutegado o los rintildeones Deben hacerse exaacutemenes perioacutedicos para observar posibles desordenes gastrointestinales hiacutegado rintildeones y sistema nervioso central CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de aspiracioacuten Puede suministrarse un cataacutertico salino

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Debe mantener al paciente en observacioacuten

por posible aparicioacuten de edema pulmonar

PIEL Lave con agua y jaboacuten Remueva prontamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE COMBUSTOLEO OBTENCION Y USOS

Es un combustible elaborado a partir de productos residuales obtenidos de procesos de refinacioacuten del petroacuteleo crudo Es un aceite altamente viscoso empleado principalmente en combustioacuten industrial para lo cual requiere un buen precalentamiento Tambieacuten se emplea en plantas de generacioacuten de energiacutea eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 60degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 350degC (662degF) MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma El agua en atomizador o en forma de niebla debe utilizarse como pantalla protectora o para enfriar tanque adyacentes y maquinaria PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

Los bomberos expuestos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial y equipo protector completo RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los recipientes pueden explotar con el calor del fuego En el espacio de cabeza de los tanques pueden formarse vapores de los hidrocarburos livianos esto puede causar riesgo de inflamabilidad explosioacuten a una temperatura por debajo del punto normal de inflamacioacuten del combustible

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

143

EFECTOS AGUDOS

Por ingestioacuten praacutecticamente no es toacutexico Los siacutentomas incluyen irritacioacuten naacuteuseas voacutemito y diarrea Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del tracto respiratorio y efectos nocivos en el sistema nervioso central Los efectos incluiraacuten excitacioacuten euforia dolor de cabeza desvanecimiento somnalencia visioacuten borrosa fatiga convulsiones peacuterdida de la consciencia coma difucultad respiratoria y muerte Es moderadamnete irritante en la piel El contacto repetido o prolongado puede resultar en peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento picazoacuten inflamacioacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar reacciones aleacutergicas en algunas personas En los ojos es levemente irritante CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Se ha indicado que las exposiciones repetidas prolongadas y excesivas en particular bajo condiciones de baja higiene puede llevar a desarrollar crecimiento de verrugas que pueden degenerar en caacutencer en la piel Se debe recalcar el hecho de que el caacutencer es extremadamente raro y soacutelo podriacutea presentarse despueacutes de muchos antildeos de excesiva exposicioacuten

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente verifique el ritmo respiratorio

INHALACION Aleje a la persona afectada del sitio de exposicioacuten Si no respira aseguacuterese que esteacuten abiertos los conductos de aire y suministre resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta suministre oxiacutegeno

PIEL Remueva inmediatamente la ropa contaminada Lave las aacutereas de contacto con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE N - HEXANO FORMULA MOLECULAR CH2 (CH2 ) 4CH2 OBTENCION Y USOSSe obtiene como producto de consumo industrial en la Unidad de Especialidades en el proceso de fraccionamiento de gasolinas naturales en un rango de 461 - 794 degC Se emplea en la determinacioacuten del iacutendice de refraccioacuten de los metales en el llenado de termoacutemetros en lugar del mercurio usulmente con un colorante rojo o azul y en la extraccioacuten de aceites vegetales comestibles

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -217degC PUNTO DE AUTOIGNICION 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (Volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 77 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser Inefectiva empleacuteela para enfrias los recipientes expuestos al fuego

144

PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar ropa protectora apropiada y aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes deignicioacuten distantes y explotar Los recipientes cerrados expuestos al calor pueden explotar El contacto con oxidantes fuertes puede causar fuego Se producen oacutexidos de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION NO CONTACTO SI OJOS SI EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento somnolencia irritacioacuten del tracto respiratorio narcosis y peacuterdida de la consciencia El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten ademaacutes tiene efecto desengrasante en la piel produciendo sequedad Por ingestioacuten puede dar lugar a naacuteuseas voacutemito dolor de cabeza desvanecimiento e irritacioacuten gastrointestinal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial y si se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Utilice aceites o cremas humectantes

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

145

ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio

COMPANtildeIacuteA QUIacuteMICA Y FARMACEacuteUTICA MERCK

(Se encuentra en el CD)

146

147

ANEXO X ndash Planos arquitectoacutenicos

148

149

150

360 150

050 080

100 100 300

050

145

145

050

050

030

080

100

080

150

230

040

05

150

180

080

100 490 660

Mezones de Trabajo

Instalaciones

Fregadero

Lavaojos

Pared con recubrimiento contra fuego

Almaceacuten de reactivos

Extintor

0

Todas las unidades en metros

58

Extractor de gases

ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025

REQUISITOS GENERALES DE COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIOacuteN

(Se encuentra en el CD)

151

ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio

SOLICITUD DE ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYOS

(Se encuentra en el CD)

152

ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la Universidad Nacional de Colombia (BPUN)

I Identificacioacuten Tiacutetulo Montaje de un Laboratorio de Combustibles y Lubricantes en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales Director o coordinador Ingeniero quiacutemico Ramiro Betancourt Grajales (docente de la misma institucioacuten) Naturaleza acadeacutemica y de soporte (servicios de extensioacuten) Relacioacuten con el Plan de Desarrollo Por el caraacutecter baacutesicamente teacutecnico de la Sede Manizales representa un intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular contar con un laboratorio de anaacutelisis de combustibles y lubricantes debido a su estrecho viacutenculo con los programas curriculares de estas carreras Ademaacutes la necesidad de un laboratorio de esta clase para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de su ausencia total en la regioacuten Novedad o continuidad corresponde a un proyecto nuevo en toda la regioacuten del eje cafetero Otras instituciones o dependencias participantes ninguna I Descripcioacuten Justificacioacuten En la actualidad nacional y mundial reside gran intereacutes por parte de las diferentes naciones incentivar la investigacioacuten de combustibles alternativos que dado el inminente agotamiento de los combustibles foacutesiles se convertiraacuten en insumos de primera necesidad para las actividades humanas En Manizales especialmente en la Universidad Nacional se vienen llevando a cabo diferentes proyectos de combustibles alternativos por lo cual se debe disponer de la infraestructura suficiente para evaluar sus propiedades fiacutesico-quiacutemicas y de este modo valorar sus ventajas y desventajas como combustibles Por otro lado el servicio que pueda prestar la universidad al sector industrial y comercial en este campo le traeriacutea ingresos que le permitiriacutean apoyar proyectos de orden institucional Objeto del proyecto Infraestructura fiacutesica del Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional Sede Manizales Objetivo la Sede Manizales a lo largo de su historia ha cultivado un prestigio en los campos de realizacioacuten de ensayos y operaciones de planta piloto Para conservar esta imagen institucional el proyecto pretende expliacutecitamente ampliar la gama de servicios acadeacutemicos y de extensioacuten dentro de sus instalaciones

153

Resumen de acciones a emprender bull Adecuacioacuten del sitio para el laboratorio dentro del campus Palogrande bull Instalacioacuten de redes de servicios industriales bull Compra e importacioacuten de los equipos de anaacutelisis bull Puesta en marcha y calibracioacuten de los equipos Duracioacuten y recursos bull Tiempo de ejecucioacuten 6 meses bull Talento humano

minus Arquitecto de la Oficina de Planeacioacuten y Adecuacioacuten de Espacios de la Sede minus Quiacutemico o ingeniero quiacutemico asesor en compra de equipos de laboratorio e

instalaciones acadeacutemicas minus Asesor oficial en importaciones ordinarias minus Personal de construccioacuten para la adecuacioacuten del espacio disponible minus Supervisor del proyecto por parte del Laboratorio de Procesos Productivos

bull Recursos de Infraestructura se cuenta con el espacio fiacutesico que corresponde al saloacuten H-IN2 ubicado en el bloque H del campus Palogrande

bull Recursos financieros

minus Compra y adquisicioacuten de equipos minus Adecuacioacuten del lugar (arquitectura e instalacioacuten de redes servicios) minus Adquisicioacuten de las normas internacionales ASTM para anaacutelisis de combustibles y

lubricantes

154

  • PORTADA
  • CONTRAPORTADA
  • DEDICATORIA
  • TABLA DE CONTENIDO
  • LISTA DE TABLAS
  • LISTA DE FIGURAS
  • LISTA DE ANEXOS
  • INTRODUCCIOacuteN
  • RESUMEN
  • ABSTRACT
  • OBJETIVOS
    • OBJETIVO GENERAL
    • OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
      • REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMIC
        • DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNI
        • NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 0
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN
        • DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO AST
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE C
        • DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE
        • DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD
        • DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETR
        • RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D
        • DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y
        • DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIO
        • DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GEN
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTR
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROC
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DI
          • PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES
            • SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES
            • REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORI
              • PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL
                • UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO
                • DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO
                • ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO
                  • PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO
                  • COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN
                    • ACREDITACIOacuteN
                    • CERTIFICACIOacuteN
                      • ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORA
                      • CONCLUSIONES
                      • RECOMENDACIONES
                      • BIBLIOGRAFIacuteA
                      • ANEXOS

314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D 189-01 [19] 20

315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]21

316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21] 21

317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]22

318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23]22

319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24]22

320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25] 23

321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] 23

4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES25 41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES30 42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO 32

5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 36 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO 36 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO36 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO 38

6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO40 7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO 43

71 ACREDITACIOacuteN43 72 CERTIFICACIOacuteN 44

8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE46 9 CONCLUSIONES 48 10 RECOMENDACIONES 49 11 BIBLIOGRAFIacuteA 50 ANEXOS 54

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LISTA DE TABLAS Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio 13 Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker 29 Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente 29 Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio 30 Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes 37 Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos 40 Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) 41 Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio 46 Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto 47 Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra 71 Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos 72 Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas 73 Tabla 15 Cantidad de muestra 89 Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite 96 Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite 96 Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno 96

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LISTA DE FIGURAS Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica 56 Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON 59 Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON 62 Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano 66 Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland 69 Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube 70 Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez 73 Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre 77 Figura 9 Equipo para el punto de anilina 81 Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada 82 Figura 11 Tubo de punto de anilina 82 Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson 86 Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer 94 Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer 105

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LISTA DE ANEXOS ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica 55 ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten

por chispa 57 ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por

chispa 61 ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel 64 ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland 68ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo 70 ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo 72 ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para

derivados del petroacuteleo 76 ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

78ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea 79 ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color) 80 ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos 81 ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo 83ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo 84 ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes

(caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica) 91 ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica karl

fischer 93 ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) 95 ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

98ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos

combustibles por bomba calorimeacutetrica 100 ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) 105ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio 106 ANEXO V - Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

128ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio 146 ANEXO X - Planos arquitectoacutenicos 147 ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025 151 ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio 152 ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la

Universidad Nacional de Colombia (BPUN) 153

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INTRODUCCIOacuteN El campo de aplicacioacuten de los combustibles y lubricantes que afecta praacutecticamente cualquier actividad humana obliga a contar con la capacidad necesaria y suficiente para la evaluacioacuten y anaacutelisis de estos materiales con el propoacutesito de establecer altos niveles de aceptacioacuten de la calidad desde la oacuteptica de sus rendimientos impacto ambiental y seguridad de su uso etc Esta sentencia ha sido acogida durante antildeos por diversos organismos nacionales e internacionales de investigacioacuten y normatividad que para el caso de Colombia el Artiacuteculo 40 del decreto 1530 de 2002 estipula que los Ministerios de Medio Ambiente y de Minas y Energiacutea estableceraacuten las especificaciones de calidad en materia ambiental y teacutecnica respectivamente de los combustibles que se han de importar producir distribuir y consumir en todo el territorio nacional [1] Ademaacutes el Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 plantea que se disentildearaacute e implementaraacute la norma de regulacioacuten de calidad de combustibles para mejorar las condiciones de vida urbana [2] Sumado a esto el auge de los combustibles alternativos exhorta a la Universidad Nacional Sede Manizales a invertir en un laboratorio de este tipo que permita la determinacioacuten y prueba de los productos nuevos Conforme a lo expuesto anteriormente la construccioacuten de un laboratorio de anaacutelisis fiacutesico-quiacutemico exige una planificacioacuten donde se emprenda el estudio de todos los frentes que conlleva un proyecto de esta magnitud Aspectos como localizacioacuten del recinto distribucioacuten de equipos y de redes de servicios manual de funcionamiento y de seguridad manejo de materiales (analiacuteticos y residuales) deben analizarse dentro del marco de la normatividad vigente para que de este modo la construccioacuten e instalacioacuten fiacutesica del laboratorio cuente con la miacutenima desviacioacuten de lo que se planificoacute en un primer instante Cabe destacar que la construccioacuten del laboratorio quedaraacute sometida a la asignacioacuten del presupuesto por parte de la Universidad Finalmente la necesidad del laboratorio de combustibles y lubricantes para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de la ausencia total de laboratorios de esta clase en la regioacuten El laboratorio representa un gran intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular dentro de sus proyectos de investigacioacuten En segundo plano se convierte en un servicio de extensioacuten de la universidad

ix

1 RESUMEN

El actual trabajo consistioacute del disentildeo de un laboratorio de caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales En este contexto se establecioacute la ubicacioacuten del laboratorio necesidades de espacio planos arquitectoacutenicos y distribucioacuten de equipos Por otro lado se redactoacute un manual de operacioacuten inicial para el desarrollo de las actividades primordiales del laboratorio a la luz de las normas internacionales ASTM por su aplicabilidad y gran prestigio mundiales en el campo de la normatividad En este informe se tuvieron en cuenta aspectos como almacenamiento de materias primas y residuos ademaacutes de plasmar un plano de riesgos y puntos criacuteticos que se deberaacuten tener en consideracioacuten a la hora de emprender la construccioacuten del laboratorio Se acoploacute a la planificacioacuten del laboratorio la normatividad vigente para la acreditacioacuten de laboratorios de ensayos en busca de alcanzar altos estaacutendares de calidad en el futuro laboratorio

ABSTRACT In this work there was designed a fuel and lubricants analysis laboratory for the National University of Colombia Seat Manizales It fixed the laboratory location spaces necessity architectural plane and equipments distribution Similarly it written a operation handbook for the laboratory to rely on ASTM international rules In this report were taken into account aspects as such raw material and wastes storage and risk and critic points plan

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2 OBJETIVOS

21 OBJETIVO GENERAL

Proponer el disentildeo de un laboratorio para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) para la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS Fijar los requerimientos baacutesicos para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica de los materiales objetivo que se analizaraacuten en el laboratorio Hacer la propuesta de infraestructura fiacutesica necesaria y de personal de trabajo requerido para el funcionamiento del laboratorio Realizar un plan de riesgos y puntos criacuteticos circunscrito al campo de aplicacioacuten del laboratorio Estudiar los requisitos fundamentales para la acreditacioacuten del laboratorio previo a la construccioacuten y puesta en marcha del mismo Realizar el anaacutelisis de coste de la construccioacuten e instalacioacuten del laboratorio

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3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO

En este punto del trabajo se indagoacute con los diferentes laboratorios de combustibles y lubricantes de caraacutecter oficial que existen en el paiacutes acerca de cuaacuteles son las pruebas maacutes solicitadas por los sectores industrial y comercial para el anaacutelisis de sus productos los principales laboratorios son los siguientes bull Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute bull Universidad Nacional de Colombia Sede Medelliacuten bull Instituto Colombiano de Petroacuteleo (adscrito a ECOPETROL SA) bull Universidad Industrial de Santander Pertuz y Contreras [3] recopilaron en su trabajo las pruebas maacutes solicitadas en el laboratorio de la Universidad Nacional Sede Bogotaacute por el sector industrial y comercial de combustibles y ademaacutes las maacutes practicadas por los diferentes cursos de ingenieriacutea (v Tabla 1) Estas pruebas se tomaraacuten en el actual trabajo como las esenciales para el disentildeo del laboratorio sin descartar las futuras ampliaciones del laboratorio Las normas ASTM (AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS) serviraacuten de referencia para el estudio de las pruebas que se implementaraacuten en el laboratorio y en el acondicionamiento adecuado de estas pues estas son las maacutes reconocidas internacionalmente para el anaacutelisis de combustibles y lubricantes Ameacuten de esto su gran nivel de detalle explicitud y constante actualizacioacuten las hacen idoacuteneas para forjar las bases para la acreditacioacuten del laboratorio Una norma ASTM cuenta con los siguientes iacutetems a) Aparatos define los instrumentos aparatos o equipos con sus dimensiones materiales

de construccioacuten y las especificaciones teacutecnicas de cada uno Igualmente permite evaluar el montaje final para la realizacioacuten del ensayo

b) Reactivos y materiales especifica el reactivo y recomienda el grado de reactivo que

debe utilizarse en el ensayo ya sea para la limpieza del equipo o para su empleo directo en la prueba asiacute como cualquier patroacuten o material de referencia

c) Preparacioacuten de los aparatos se definen los cuidados y el tratamiento que debe darse a

los equipos para unos adecuados montaje y funcionamiento durante la realizacioacuten del ensayo Tambieacuten describe la forma en que debe hacerse la limpieza y adecuacioacuten antes o despueacutes del ensayo

12

d) Calibracioacuten y estandarizacioacuten se define el procedimiento para la calibracioacuten del equipo al igual que establece el lapso de tiempo en que debe repetirse para asegurar exactitud en los resultados de la prueba De igual modo describe el procedimiento para la estandarizacioacuten del ensayo

Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio

PRUEBA NORMA

Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica ASTM D 86

Nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2699

Nuacutemero de octano de motor (MON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2700

Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel ASTM 613

Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de Cleveland ASTM D 92

Punto de nube de productos de petroacuteleo ASTM D 2500

Punto de fluidez de productos de petroacuteleo ASTM D 97

Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo ASTM D 130 Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten ASTM D 1796

Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad API para petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea

ASTM D 1298

Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de color) ASTM D974

Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes hidrocarburos ASTM D 611

Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo ASTM D 482

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Conradson de productos de petroacuteleo ASTM D 189

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Ramsbotton de productos de petroacuteleo ASTM D 542

Determinacioacuten de la viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

ASTM D 445

Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica Karl Fischer ASTM D 4377

Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la bomba) ASTM D 129

Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles ASTM D 240

Determinacioacuten del contenido de plomo en gasolinas por espectroscopia de absorcioacuten atoacutemica ASTM D 3237

Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes ASTM D 1533

FUENTE Consulta electroacutenica con los laboratorios de combustibles y lubricantes oficiales e) Procedimiento presenta punto a punto las actividades consecutivas que deben

seguirse para la ejecucioacuten del ensayo y la manera de coacutemo registrar los valores de las variables medidas durante este

f) Caacutelculos presenta las ecuaciones necesarias y el meacutetodo detallado de realizar los

caacutelculos y manejo que debe daacuterseles a los paraacutemetros o variables medidos para su reporte

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g) Reporte de resultados contiene un modelo de presentacioacuten de los resultados finales y la forma en que deben entregaacutersele al cliente

h) Precisioacuten y sesgo especifica los valores de repetitividad y reproducibilidad que debe

cumplir el laboratorio mediante la realizacioacuten de un determinado nuacutemero de ensayos A continuacioacuten se presenta una introduccioacuten de cada prueba seleccionada adicionalmente se recopilan y anexan los equipos y accesorios necesarios para el desarrollo del ensayo los reactivos que se emplean en este (si son necesarios) y finalmente un procedimiento introductorio Sin embargo debido a que el proyecto de construccioacuten del laboratorio se encuentra en su primera etapa de predisentildeo interesa inicialmente lo que atantildee a equipos y accesorios necesarios para la realizacioacuten de las diferentes pruebas Por lo tanto para obtener informacioacuten especiacutefica el lector debe remitirse a la norma ASTM correspondiente 31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN

ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] La volatilidad de un liacutequido o un gas licuado se define como su tendencia a vaporizarse [5] es una caracteriacutestica primordial de los combustibles liacutequidos pues un requisito esencial para la combustioacuten en llama es que el combustible se encuentre en estado gaseoso La destilacioacuten atmosfeacuterica de los derivados del petroacuteleo mediante una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes sirve para determinar cuantitativamente los rangos de ebullicioacuten de aquellos productos tales como gasolinas naturales destilados intermedios y ligeros combustibles para motor de ignicioacuten por chispa para automoacuteviles gasolinas para aviones combustibles para turbinas de avioacuten combustibles de bajo y regular contenido de azufre naftas y combustibles para quemadores Esta prueba no es aplicable para fuel con cantidades apreciables de residuos Las definiciones esenciales para la clara comprensioacuten de esta prueba son las siguientes minus Temperaturas de destilacioacuten se registran cada vez que se alcanza un incremento del

10 en el nivel de destilado dentro del receptor graduado minus Punto final de ebullicioacuten (PF) maacutexima temperatura observada durante la prueba minus Punto de ebullicioacuten inicial (PEI) temperatura corregida observada en el instante en que

se genera la primera gota de condensado que cae del condensador minus Porcentaje evaporado porcentaje recuperado (volumen de destilado recolectado) a una

temperatura especiacutefica minus Recuperacioacuten porcentual total es la suma del liacutequido recolectado y el residuo las

peacuterdidas de la destilacioacuten se determinan por substraccioacuten del porcentaje de recuperacioacuten total del 100

Esta prueba es la maacutes antigua en la industria petroleoquiacutemica por lo que se cuenta con una gran base de datos por parte de la ASTM La volatilidad de los hidrocarburos tiene un efecto importante en la seguridad y desempentildeo de los mismos Los rangos de ebullicioacuten de

14

un combustible arrojan informacioacuten relacionada con su composicioacuten propiedades y desempentildeo durante el almacenamiento y uso Ademaacutes la presencia de componentes de alto punto de ebullicioacuten en los combustibles puede generar la formacioacuten de residuos de combustioacuten soacutelidos Por otro lado los liacutemites de destilacioacuten de un hidrocarburo son incluidos y exigidos en las especificaciones de producto acuerdos comerciales y para el cumplimiento de la normatividad vigente En el anexo A se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE

MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6] Para los motores de pistoacuten de combustioacuten interna con encendido por chispa se emplea como combustible gasolinas Se denomina detonacioacuten el caraacutecter anormal de la quema del combustible en el motor solamente una parte de la mezcla de servicio se quema de forma normal La uacuteltima porcioacuten de la carga del combustible que se encuentra delante del frente de la llama se auto-inflama y genera un incremento brusco de la velocidad de propagacioacuten de la llama y de la presioacuten lo que engendra una detonacioacuten de choque [7] El iacutendice de octano es un indicador normado del poder antidetonante de las gasolinas para automoacuteviles asiacute como de las gasolinas de aviacioacuten durante el trabajo con mezclas pobres La evaluacioacuten del poder antidetonante de los hidrocarburos y de los combustibles se lleva a cabo en motores estacionarios de un cilindro La base de los meacutetodos la constituye el principio de comparacioacuten del combustible ensayado con las mezcla de combustibles patroacuten [7] Estos uacuteltimos son el 2 2 4-trimetilpentano (isooctano) y el n-heptano y por la medida del poder antidetonante se toma el iacutendice de octano que se define como la unidad convencional de medida del poder antidetonante numeacutericamente igual a la parte en volumen (en ) de isooctano en su mezcla con heptano equivalente en cuanto a su poder antidetonante al combustible ensayado en las condiciones normalizadas del experimento El iacutendice de octano del isooctano se toma como 100 y el del heptano como 0 Asiacute si el combustible valorado resultoacute equivalente a una mezcla que constaba de 70 de isooctano y 30 de heptano esto significa que su iacutendice de octano es igual a 70 Esta prueba consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de golpeteo del combustible de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de investigacioacuten No puede aplicarse a combustibles altamente oxigenados En el anexo B se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR

DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] La escala del nuacutemero de octano es definida por la composicioacuten volumeacutetrica de mezclas de combustibles de referencia primario La intensidad del golpeteo de la muestra de combustible es comparada con una o maacutes mezclas de combustibles de referencia primarios

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Este meacutetodo consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de detonacioacuten del combustible liacutequido de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de motor y es usado para medir el desempentildeo antidetonante de combustibles de motor de ignicioacuten por chispa que contengan oxigenados La escala del nuacutemero de octano abarca el rango de nuacutemero de octano desde 0 hasta 120 aunque este meacutetodo tiene un rango de trabajo de nuacutemero de octano desde 40 hasta 120 Los combustibles comerciales tiacutepicos para automotores tienen un rango del nuacutemero de octano de 80 a 90 mientras que los combustibles para aviacioacuten tienen un rango del nuacutemero de octano de 98 a 102 El nuacutemero de octano del motor estaacute relacionado con el desempentildeo antidetonante del equipo de ignicioacuten por chispa de un automotor comercial bajo condiciones de operacioacuten estrictas Es usado por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en el comercio como una medida de especificacioacuten primaria relacionada con combustibles y equipos En el anexo C se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D

613ndash 01 [9] El nuacutemero de cetano de un aceite combustible dieacutesel es determinado por comparacioacuten de sus caracteriacutesticas de combustioacuten en un equipo de prueba con ellos como mezclas de combustibles de referencia de nuacutemero de cetano conocido por debajo de las condiciones de operacioacuten estaacutendar Este proporciona una medida de las caracteriacutesticas de ignicioacuten del aceite combustible dieacutesel en motores de ignicioacuten por compresioacuten El nuacutemero de cetano es determinado a velocidad constante en una recaacutemara de precombustioacuten de tipo compresioacuten del motor de la prueba de ignicioacuten Esta prueba se emplea por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en comercio como una especificacioacuten primaria de la medida relacionada con combustibles y equipos Puede usarse para combustibles no convencionales tales como los sinteacuteticos aceites vegetales y semejantes En liacuteneas generales el iacutendice de cetano es una medida del retardo del encendido de un combustible es decir demuestra la facilidad con que el combustible se auto-quema a las condiciones actuales del cilindro del motor Los altos nuacutemeros de cetano indican pequentildeos tiempos entre la inyeccioacuten del combustible y su ignicioacuten Estos altos valores conllevan a la baja rugosidad del motor y bajas temperaturas de encendido para el motor El iacutendice de cetano es el mejor paraacutemetro para verificar la calidad del biodieacutesel comparado con el dieacutesel convencional Este meacutetodo determina la categoriacutea del aceite combustible dieacutesel en teacuterminos de una escala arbitraria de nuacutemeros de cetano usando un cilindro simple estaacutendar radio de compresioacuten variable y motor de inyeccioacuten directa de dieacutesel La escala del nuacutemero de cetano va de 0 a 100 pero pruebas tiacutepicas estaacuten en el rango de nuacutemero de cetano de 30 a 65 En el anexo D se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE

COMBUSTIOacuteN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10] El punto de inflamacioacuten (PI) de un combustible es la temperatura a la cual el producto debe calentarse bajo las condiciones especiacuteficas para emitir el vapor suficiente de tal manera que forme una mezcla con el aire que pueda quemarse instantaacuteneamente por la accioacuten de una llama El punto de combustioacuten (PC) es la temperatura a la cual debe calentarse el producto para quemarse continuamente (miacutenimo 5 s) cuando se inflama la mezcla aire-vapor por la accioacuten de la llama El PI es de suma importancia para la seguridad en el almacenamiento transporte y manipulacioacuten del producto liacutequido Un PI en el rango 30-60degC resulta criacutetico por lo cual poseer informacioacuten acerca del PI es esencial Tambieacuten el PI se emplea para detectar contaminacioacuten en el producto (presencia de materiales altamente volaacutetiles) y como una ayuda al momento de identificar un producto de petroacuteleo particular La norma ASTM D 92 se emplea para productos con un PI entre 79 y 400degC Para el caso de aceites combustibles el PI debe medirse siguiendo la norma ASTM D 93 Para temperaturas inferiores a 79degC se usa la ASTM D 1310 En el anexo E se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 25000 ndash 02 [11] Para productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel el punto de nube es un indicador de la temperatura maacutes baja de su utilidad para aplicaciones seguras Se define como la temperatura a la cual aparecen los primeros cristales en el cuerpo del liacutequido combustible Por esto esta propiedad es importante para la operabilidad del combustible a bajas temperaturas demostrando su resistencia a las condiciones adversas de trabajo La formacioacuten de cristales en el combustible puede taponar los filtros del motor Este meacutetodo cubre solamente productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel que sean trasparentes y con un punto de nube por debajo de 49 degC Algunas definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Punto de nube en productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel es la temperatura de

un espeacutecimen liacutequido cuando al enfriar bajo las condiciones prescritas aparece el primer grupo notable maacutes pequentildeo de cristales de cera

- Biodieacutesel un combustible compuesto de eacutesteres de cadena larga de aacutecidos grasos derivados de aceites vegetales o grasas animales designado B 100

- Biodieacutesel mezclado mezcla de combustible biodieacutesel con combustible dieacutesel basado en petroacuteleo designado BXX donde XX es el volumen () de biodieacutesel

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En el anexo F se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 97 ndash 02 [12] El punto de fluidez de un espeacutecimen de petroacuteleo es un iacutendice de la temperatura maacutes baja a la cual fluye para aplicaciones seguras En conjunto con el puntote nube se convierte en otra medida del desempentildeo del combustible a bajas temperaturas A su vez este paraacutemetro tiene relevantes implicaciones en la manipulacioacuten del combustible a bajas temperaturas Las palabras importantes para el entendimiento de esta prueba son - Aceite negro lubricante que contiene materiales asfaacutelticos Los aceites negros son

usados en aplicaciones de equipos de servicio pesado como minar y sacar piedra de una cantera donde se desea adhesividad extra

- Lubricante del cilindro lubricante para cilindros del motor lubricados independientemente como aquellos de equipos a vapor y compresores de aire El cilindro abastecedor es tambieacuten usado para lubricacioacuten de vaacutelvulas y otros elementos en el aacuterea del cilindro

- Punto de fluidez en productos de petroacuteleo es la temperatura maacutes baja a la que se observa el movimiento del espeacutecimen a evaluar bajo condiciones prescritas por la prueba

- Combustible residual combustible liacutequido que contiene fondos remanentes desde la destilacioacuten del crudo o el craqueo teacutermico algunas veces referido como el aceite combustible pesado

En el anexo G se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA

DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] El combustible del carburador no debe provocar corrosioacuten de las piezas del motor Las fuentes de los combustibles tal como el petroacuteleo pueden contener componentes sulfurosos que pueden quedar remanentes en los derivados extraiacutedos o producidos De estos contaminantes algunos pueden tener una accioacuten corrosiva sobre diversos metales A pesar de que al producto tambieacuten se le evaluacutea su contenido total de azufre el potencial corrosivo del producto no necesariamente estaacute relacionado con aquel paraacutemetro Por eso se hace menester valorar cuaacutel es el verdadero impacto corrosivo del producto sobre las piezas del motor y de ahiacute la importancia de esta prueba La corrosividad de un combustible tiene implicaciones tanto su almacenamiento como en su uso En el anexo H se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]

El contenido de agua y sedimentos en los derivados del petroacuteleo y otros combustibles alternativos liacutequidos puede causar corrosioacuten de los equipos y problemas en su procesamiento Igualmente se exige conocer el contenido exacto de agua y sedimentos para hacer cualquier venta o exportacioacuten del producto ya que de esta manera se registra el volumen neto del combustible Para el caso de combustibles biodieacutesel este paraacutemetro es criacutetico pues el agua presente puede reaccionar con los eacutesteres lo que genera aacutecidos grasos libres y el combustible queda expuesto al crecimiento microbiano durante su almacenamiento en tanques En el anexo I se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O

GRAVEDAD API PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15]

La determinacioacuten exacta de la densidad o gravedad especiacutefica de un combustible o lubricante es necesaria para la conversioacuten del volumen medido de producto a masas o voluacutemenes a la correspondiente temperatura durante la venta del producto Del mismo modo este paraacutemetro es un factor gobernante al momento de valorar la calidad y el precio de un producto No obstante la valoracioacuten debe hacerse en combinacioacuten con otros paraacutemetros Esta norma ASTM D 1298 es principalmente uacutetil para productos liacutequidos con una presioacuten de Reid igual o inferior a 101325 kPa Ademaacutes es maacutes adecuada para la valoracioacuten de liacutequidos transparentes de baja viscosidad aun cuando se puede aplicar a liacutequidos viscosos u opacos realizando algunas modificaciones al procedimiento En el anexo J se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR

TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] Esta prueba cubre la determinacioacuten de los constituyentes aacutecidos y baacutesicos en los combustibles y lubricantes que sean solubles en mezcla de tolueno y alcohol isopropiacutelico Igualmente sirve para la deteccioacuten de aacutecidos o bases cuyas constantes de disociacioacuten sean superiores a 10-9 Las sales reaccionan si sus constantes de hidroacutelisis son mayores a 10-9 Los derivados del petroacuteleo nuevos o usados pueden contener componentes aacutecidos o baacutesicos que estaacuten presentes como aditivos o productos de degradacioacuten formados durante el servicio (productos de oxidacioacuten) La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulacioacuten Este nuacutemero expresado como nuacutemero aacutecido o nuacutemero baacutesico es una medida de la cantidad de estos componentes en el aceite lubricante Tambieacuten este paraacutemetro sirve como guiacutea en el control de la calidad del aceite y una medida de su degradacioacuten durante su uso Sin embargo ya que los productos de oxidacioacuten (aacutecidos y

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baacutesicos) variacutean ampliamente en sus propiedades corrosivas este paraacutemetro no puede emplearse para predecir absolutamente el poder corrosivo de un aceite bajo las condiciones de servicio En el anexo K se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17]

El punto de anilina de un producto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para voluacutemenes iguales de anilina y de muestra Paralelamente el punto de anilina mixto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para una mezcla de dos voluacutemenes de anilina un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza especiacutefica El punto de anilina es uacutetil como una ayuda en la caracterizacioacuten de hidrocarburos puros y en el anaacutelisis de mezclas de estos A pesar de esto su uso maacutes frecuente se da para suministrar un estimado del contenido de hidrocarburos aromaacuteticos presente en las mezclas En el anexo L se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL

PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18] Esta prueba cubre la determinacioacuten de cenizas en un rango de 0001-018 (masa) para destilados y fueles residuales fueles de turbina de gas aceites crudos aceites lubricantes y grasas El conocimiento del contenido de cenizas de un producto puede suministrar informacioacuten para saber si el producto es apropiado para una aplicacioacuten dada De igual forma la presencia de cenizas puede indicar impurezas indeseables o contaminantes En el anexo M se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

ASTM D 189-01 [19] Este meacutetodo cubre la informacioacuten sobre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite y se intenta proporcionar alguna informacioacuten de lo propenso a la formacioacuten relativa de carboacuten De igual forma es generalmente aplicable a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Residuo de carboacuten se define como el residuo formado por evaporacioacuten y degradacioacuten teacutermica de un material que contiene carboacuten El residuo no estaacute compuesto enteramente de carboacuten pero es un coque que puede ser posteriormente cambiado por piroacutelisis de carboacuten En el anexo N se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]

Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite e intenta proveer algunas indicaciones de la probabilidad relativa de formacioacuten de coque De igual manera es aplicable generalmente a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Este meacutetodo estaacute limitado a aquellas muestras que son moacuteviles por debajo de 90 degC En el anexo Ntilde se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS

OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21]

Muchos productos de petroacuteleo y otros materiales son usados como lubricantes y la operacioacuten correcta del equipo depende de la viscosidad apropiada de estos Ademaacutes la viscosidad de muchos combustibles de petroacuteleo es importante para la estimacioacuten de condiciones oacuteptimas de almacenamiento manipulacioacuten y operaciones Por tanto la determinacioacuten exacta de viscosidad es esencial para muchas especificaciones del producto Este meacutetodo especifica un procedimiento para determinar la viscosidad cinemaacutetica de productos de petroacuteleo liacutequidos y transparentes por medicioacuten del tiempo para un volumen de liacutequido para flujo bajo gravedad a traveacutes de un viscosiacutemetro capilar de vidrio calibrado El resultado obtenido por este meacutetodo es dependiente del comportamiento de la muestra y es aplicable a liacutequidos para los cuales el esfuerzo cortante y la relacioacuten de corte son proporcionales (comportamiento de fluido newtoniano) El rango de viscosidades cinemaacuteticas cubiertas por este meacutetodo es desde 02 a 300 000 mm2s a todas las temperaturas Las definiciones uacutetiles para una buena comprensioacuten de esta prueba son - Viscosiacutemetro automaacutetico equipo el cual en parte o completamente tiene uno o maacutes de

los pasos del procedimiento mecanizados sin cambiar el principio o teacutecnica del equipo manual baacutesico No se deben alterar los elementos esenciales del equipo con respecto a dimensiones disentildeo y caracteriacutesticas operacionales La medida que resulta de este equipo no requiere correccioacuten

- Densidad masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura deseada - Viscosidad dinaacutemica relacioacuten entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de

corte de un liacutequido Medida de la resistencia al flujo o deformacioacuten de un liacutequido - Viscosidad cinemaacutetica resistencia al flujo de un fluido bajo gravedad En el anexo O se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]

Un conocimiento del contenido de agua en aceites crudos es importante en la refinacioacuten compra venta o transferencia de aceites crudos Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de agua en el rango desde 002 a 2 en aceites crudos Se propone usarlo con reactivo estaacutendar Karl Fischer o reactivos Karl Fischer libres de piridina Un nuacutemero de sustancias y clase de compuestos asociados con condensacioacuten o reacciones de oacutexido-reduccioacuten interfieren el la determinacioacuten de agua por Karl Fischer En aceites crudos las interferencias maacutes comunes son los mercaptanos y los sulfuros En el anexo P se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

(MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23] Este meacutetodo de prueba cubre la determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo incluyendo aceites lubricantes que contienen aditivos y grasas lubricantes que no pueden ser quemadas completamente en una laacutempara de mecha El meacutetodo es aplicable a algunos productos de petroacuteleo con volatilidad lo suficientemente baja para que puedan ser pesados exactamente en un pesamuestras abierto y que contengan como miacutenimo 01 de azufre Este meacutetodo no es aplicable a muestras que contengan elementos que dejen residuos como sulfato de bario el cual es insoluble en aacutecido clorhiacutedrico diluido y podriacutea interferir en el grado de precipitacioacuten Estos elementos incluyendo hierro aluminio calcio silicona y plomo estaacuten algunas veces presentes en grasas o aditivos de aceites Otros materiales insolubles en aacutecido que interfieren son la siacutelica bisulfuro de molibdeno asbestos mica etc Este meacutetodo no es aplicable a aceites usados ya que estaacuten contaminados con desgastes de metales y plomo o silicatos En el anexo Q se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR

ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24] Este meacutetodo de prueba es usado para asegurar el rendimiento de la taza de plomo que es requerida por la regulacioacuten nacional para gasolina libre de plomo De igual manera cubre la determinacioacuten del contenido total de plomo de gasolina dentro del rango de concentracioacuten de 0010 a 010 g de plomogaloacuten ingleacutes (25 a 25 mgL) Este meacutetodo de prueba compensa las variaciones en la composicioacuten de gasolina y es independiente del tipo alquiacutelico de plomo En el anexo R se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25]

El calor de combustioacuten es una medida de la energiacutea disponible de un combustible Un conocimiento de este valor es esencial cuando se considera la eficiencia teacutermica de equipos para produccioacuten ya sea calor o poder El calor de combustioacuten determinado por este meacutetodo estaacute designado como uno de los requerimientos quiacutemicos y fiacutesicos de combustibles de turbinas y gasolinas de aviacioacuten tanto comerciales como militares El calor de combustioacuten es determinado al quemar una muestra pesada en una bomba calorimeacutetrica de oxiacutegeno bajo condiciones de observacioacuten de temperatura antes durante y despueacutes de la combustioacuten con una correcta observacioacuten para correcciones termoquiacutemicas y de transferencia de calor Puede ser usada cualquiera de las dos chaquetas calorimeacutetricas isoteacutermicas o adiabaacuteticas Este meacutetodo cubre la determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles fluctuando en volatilidad a partir de destilados ligeros de combustibles residuales Bajo condiciones normales este meacutetodo es directamente aplicable a combustibles tales como gasolinas kerosenes aceites combustibles y combustibles de turbina de gas En el anexo S se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES

AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] Las caracteriacutesticas eleacutectricas de los liacutequidos aislantes (aceites dieleacutectricos) se ven afectadas adversamente por su contenido de agua Esto puede producir una reduccioacuten en las propiedades del aceite baacutesicamente el aceite pierde rigidez dieleacutectrica resistividad y factor de peacuterdida Esta prueba se emplea en control de procesos y evaluacioacuten de liacutequidos dieleacutectricos en servicio El ensayo se fundamenta en la reduccioacuten del yodo de acuerdo con la reaccioacuten de Karl Fischer El mecanismo de esta reaccioacuten es como sigue

SO2 + 2CH3OH hArr CH3SO3- + CH3OH2

-

CH3SO3- + I2 hArr CH3SO3I2

CH3SO3I2

- + H2O hArr CH3SO4 + 2I- + 2H+

En el anexo T se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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NOTA Para la solicitud de los equipos se contactaron diferentes firmas constructoras y distribuidoras de equipos de laboratorio nacionales e internacionales las maacutes reconocidas son

Nacionales

- Lanzeta y Rengifo - Distrumeacutedica wwwdistrumedicacom

Internacionales

- Petrotest wwwpetrotestcom - Koehler Instrument wwwkoehlerinstrumentcom - Precision Scientific wwwprecisionscicom - Mastrad ltd wwwmastradcom

Se contactoacute con las anteriores firmas de las cuales la uacutenica oferta que se obtuvo fue la de la empresa inglesa Mastrad ltd La cotizacioacuten que ofrecioacute esta casa de los principales equipos para el laboratorio se encuentra en el anexo U

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4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES La proteccioacuten de la integridad de los laboratorios de quiacutemica trae consigo la proteccioacuten de los equipos las muestras el medio ambiente la informacioacuten la documentacioacuten y la salud de los trabajadores que laboran en ellos [27] Dentro de los aspectos fundamentales que deben incluirse en un programa de seguridad del laboratorio se encuentra la manipulacioacuten inicial de las muestras y su conservacioacuten En este punto el laboratorio debe establecer en sus regulaciones las medidas para la manipulacioacuten inicial de las muestras con el fin de evitar su contaminacioacuten o descomposicioacuten que luego afectaraacuten los resultados finales del ensayo Para este caso se deberaacuten seguir rigurosamente las recomendaciones que contiene la norma ASTM correspondiente para cada prueba de anaacutelisis de combustibles y lubricantes No obstante existen algunas medidas baacutesicas para la manipulacioacuten de aacutecidos aacutelcalis y otras sustancias quiacutemicas peligrosas las cuales se mencionan a continuacioacuten - Use campana de extraccioacuten de gases toacutexicos siempre que caliente aacutecidos o realice

reacciones que liberen vapores o gases - Al diluir siempre agregue los aacutecidos sobre el agua al menos que exista otra indicacioacuten

en el meacutetodo - Evite contacto con la piel los ojos y tracto respiratorio y proteja sus ojos de

salpicaduras - Si se derrama aacutecidos en la piel lave inmediatamente con abundante agua - Use careta protectora o anteojos de proteccioacuten y guantes de goma gruesos cuando

manipule estos reactivos - Evite el contacto directo con las muestras de combustibles y lubricantes debido a su

alto poder de explosioacuten - No mezcle residuos de solventes - No permita que los vapores se concentren a niveles de inflamabilidad en el aacuterea de

trabajo porque es casi imposible eliminar todo peligro de chispas procedente de electricidad estaacutetica

Igualmente es necesario establecer normas esenciales para el tratamiento y disposicioacuten de los residuales Estos pueden tener como destino final su recuperacioacuten transformacioacuten o el traslado hacia lugares adecuados para su eliminacioacuten Muchos de estos residuos antes de darle el destino correspondiente es necesario desactivarlos de su condicioacuten de peligrosidad y almacenarlos en recipientes preparados para el efecto Por lo anterior se debe tener en cuenta - Tener a disposicioacuten recipientes de material y tamantildeo apropiados seguacuten las

caracteriacutesticas del residuo - Los recipientes colectores deben tener un cierre hermeacutetico y estar bien identificados y

rotulados con el tipo de sustancia contenida

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En el almacenamiento de productos quiacutemicos (reactivos y muestras de combustibles) se han desarrollado normas que permiten clasificar los reactivos y productos quiacutemicos con base en su mayor o menor riesgo para el ser humano y su entorno En la actualidad existen dos sistemas de clasificacioacuten y almacenamiento de productos quiacutemicos construidos por las casas comerciales MERCK y J T BAKER Estos incluyen cuatro aspectos baacutesicos bull Riesgo por inflamabilidad bull Riesgo por contacto bull Riesgo para la salud bull Riesgo por reactividad En este punto es preciso aclarar algunos teacuterminos con base en la normatividad nacional (Resolucioacuten 189 de 1994) [28] Residuo se entiende por residuo cualquier material en cualquier estado que no tiene valor de uso directo y que es descartado por quien lo genera Residuo peligroso aquel que por sus caracteriacutesticas infecciosas combustibles inflamables explosivas radioactivas volaacutetiles corrosivas reactivas o toacutexicas puedan causar dantildeo a la salud humana o al medio ambiente Asiacute mismo se consideran residuos peligrosos los envases empaques y embalajes que hayan estado en contacto con ellos Residuo combustible aquel que puede arder por accioacuten de un agente exterior como chispa o cualquier fuente de ignicioacuten y que contiene sustancias elementos o compuestos que al combinarse con el oxiacutegeno son capaces de generar energiacutea en forma de calor luz dioacutexido de carbono y agua y tienen un punto de inflamacioacuten igual o superior a 60degC e inferior a 93degC Residuo inflamable aquel que puede arder en presencia de una llama o una chispa bajo ciertas condiciones de presioacuten y temperatura y presenta cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser gas y que a 20degC y una presioacuten de una atmoacutesfera arda en una mezcla igual o menor

al 13 del volumen de aire minus Ser liacutequido y tener un punto de inflamacioacuten inferior a 60degC con excepcioacuten de las

soluciones acuosas con menos de 24 grados de alcohol en volumen minus Ser un soacutelido y ser capaz de bajo condiciones de temperatura y presioacuten de 25degC y una

atmoacutesfera producir fuego por friccioacuten absorcioacuten de humedad o alteraciones quiacutemicas espontaacuteneas quemar vigorosa y persistentemente dificultando la extincioacuten del fuego

minus Ser un oxidante que puede liberar oxiacutegeno y estimular la combustioacuten y aumentar la intensidad del fuego en otro material

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Residuo explosivo sustancias o mezclas de estas que son capaces por siacute mismas y mediante una reaccioacuten quiacutemica de emitir un gas a una presioacuten que pueda ocasionar a la salud humana y al ambiente y presenta una de las siguientes propiedades minus Formar mezclas explosivas con el agua minus Ser capaz de producir faacutecilmente una reaccioacuten o descomposicioacuten detonante o explosiva

a 25degC y una atmoacutesfera minus Ser una sustancia fabricada con el fin de producir una explosioacuten o efecto piroteacutecnico Residuo volaacutetil se considera que un residuo es volaacutetil cuando minus Tiene una presioacuten de vapor absoluta mayor de 78 mm de Hg a 25degC minus Tiene una constante de la Ley de Henry igual o mayor a 10-5 atmm3mol Residuo corrosivo aquel que posee la capacidad de deteriorar o destruir tejidos vivos degradar otros materiales y presentar cualquiera de las siguientes propiedades minus Que sea acuoso y tenga un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 125 minus Que sea un liacutequido y corroa el acero a una tasa mayor de 635 mm por antildeo a una

temperatura de ensayo de 55degC Residuo reactivo aquel que al mezclarse o ponerse en contacto con otros elementos compuestos o sustancias o residuos pueda tener cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e inmediata sin detonar minus Interactuar violentamente con agua minus Generar gases vapores y humos toacutexicos en cantidades suficientes para provocar dantildeos

a la salud humana o al medio ambiente minus Ser capaz de producir una reaccioacuten explosiva o detonante bajo la accioacuten de un fuerte

estiacutemulo inicial o de calor en ambientes confinados minus Aquel que produce una reaccioacuten endoteacutermica o exoteacutermica al ponerse en contacto con

el aire agua o cualquier sustancia o elemento Residuo toacutexico aquel que en virtud de su capacidad de provocar efectos bioloacutegicos indeseables o adversos puede causar dantildeo a la salud humana animal o vegetal y al medio ambiente A continuacioacuten se ilustra el desarrollo de cada sistema Sistema MERCK [29] Emplea el sistema de familias quiacutemicas (Tabla 2) con la ayuda de un cuadro de separacioacuten de mercanciacuteas peligrosas (Tabla 3) A Explosivos B Gases inflamables C Gases no inflamables D Liacutequidos inflamables

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E Soacutelidos inflamables F Espontaacuteneamente combustibles G Peligroso al contacto con humedad H Sustancia oxidante I Peroacutexidos orgaacutenicos J Toacutexicos K Sustancia radiactiva L Corrosivos M Otros menos peligrosos

Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 1 Azufre foacutesforo arseacutenico 2 Haluros sulfatos fosfatos 3 Amidas Nitratos 4 Metales hidruros (lejos del agua) 5 Cianuros cianatos 6 Hidroacutexidos oacutexidos carbonatos carboacuten 7 Carburos nitruros 8Boratos cromatos manganatos

INORGAacuteNICOS

9 Aacutecidos (excepto el niacutetrico y cianiacutetrico) EN LA BASE 1Alcoholes glicoles amidas aminas azuacutecares 2Hidrocarburos eacutesteres aldehiacutedos 3 Eacuteteres cetonas halogenados 4Sulfuros nitrilos 5Fenoles cresoles

ORGAacuteNICOS

6Peroacutexidos aacutecidos ( EN LA BASE)

Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo A B C D E F G H I J K L M A 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4 B 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1 C 2 X 2 X 1 X X 2 X 1 X D 4 2 2 2 2 2 2 3 X 2 1 E 4 1 X 2 1 1 1 2 X 2 1 F 4 2 1 2 1 1 2 2 X 2 1 G 4 1 X 2 1 1 2 2 X 2 1 H 4 2 X 2 1 2 2 2 1 1 2 I 4 4 2 3 2 2 2 2 1 2 2 J 2 X X X X X X 1 1 X X K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X 2 L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2 M

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Sistema J T BAKER Aquiacute se recomienda la clasificacioacuten con base en pictogramas de color que identifican los aspectos baacutesicos en escalas de 0 a 4 de la siguiente forma (Tabla 4) 0 riesgo miacutenimo 1 riesgo leve 2 riesgo moderado 3 riesgo alto 4 riesgo extremo Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker

COLOR RIESGO ALMACENAMIENTO INCOMPATIBILIDAD

DE COLOR Rojo Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Amarillo

Amarillo rayado Rojo rayado

Azul Salud Aacuterea segura para venenos Amarillo Reactividad Separados y lejos de materiales

inflamables y combustibles Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

Blanco Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco rayado Naranja Bajo Aacuterea conveniente para reactivos en general Rojo rayado Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Rojo

Amarillo Amarillo rayado

Blanco rayado Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco Amarillo rayado

Reactividad Separados y lejos de materiales inflamables y combustibles

Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

En la tabla 5 se presentan los tipos de combustibles y lubricantes maacutes usados comercial e industrialmente En el anexo V se muestran las fichas teacutecnicas proporcionadas por ECOPETROL SA En el laboratorio de combustibles y lubricantes se emplearaacuten los reactivos y soluciones que se indican en la tabla 6 La ficha teacutecnica para cada uno de estos materiales se ensentildea en el anexo W (ver CD)

Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Gasolina corriente ACPM Alquitraacuten aromaacutetico Crudo de castilla Gasolina de aviacioacuten Gasolina motor extra Ciclohexano Bencina Parafina Liviana Tolueno Xilenos Mezclados Combustoacuteleo Queroseno N-hexano

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Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio REACTIVOS Y SOLUCIONES

Etilenglicol Cloroformo grado reactivo Isooctano (224-trimetilpentano) 9975 (vv) Cloruro de metil amonio n-heptano 9975 (vv) Solucioacuten de cloruro de bario n-heptano industrial Bromo Xileno Aacutecido clorhiacutedrico concentrado Tolueno 995 (vv) Carbonato de sodio n-cetano (n-hexadecano) 99 Parafina liacutequida Heptametilnonano (2244688-heptametilnonano)98 Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico Acetona grado teacutecnico Yodo Cloruro de calcio grado comercial Cloruro de plomo Dioacutexido de carbono (soacutelido) grado comercial Propanodiol Etanol seco grado comercial Aacutecido benzoico estaacutendar Etanol grado comercial Naranja de metilo Metanol seco grado comercial Rojo de metilo Metanol grado comercial Aceite mineral Bencina de petroacuteleo (bencina de nafta) Hidroacutexido de sodio Cloruro de sodio grado comercial Ftalato aacutecido de potasio Sulfato de sodio anhidro grado reactivo Hidroacutexido de potasio Laacuteminas de cobre p-naftolbezeiacutena Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de agua) 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina Metil isobutil cetona (MIBK) (4-mtil-2-

pentanona)

41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Un buen manejo de combustibles y lubricantes permite proteger a las personas las instalaciones y el entorno donde eacutestas se encuentran evitando o minimizando el riesgo de incendios y la contaminacioacuten del medio ambiente Un buen manejo significa adoptar buenas praacutecticas en el vaciado y transporte de estos productos en su almacenamiento y abastecimiento a maquinarias equipos y vehiacuteculos disminuyendo la ocurrencia de derrames y el costo de estas peacuterdidas Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas condiciones de concentracioacuten de gases y temperatura Por esto es importante que las aacutereas destinadas a la manipulacioacuten de combustibles y lubricantes esteacuten alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas Para el almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados y se debe evitar derrames en las operaciones de vaciado Debe evitarse el almacenamiento en lugares donde operen equipos eleacutectricos El riesgo de incendio y las medidas de prevencioacuten deben indicarse con sentildealizacioacuten adecuada en los lugares donde sea necesario Se debe mantener equipos extintores adecuados en los lugares criacuteticos El almacenamiento de combustibles y lubricantes debe realizarse en aacutereas seguras con un tamantildeo adecuado para realizarlo de manera ordenada y con facilidad de manipulacioacuten Para esto todos los contenedores deben estar bien identificados La superficie de las bodegas o

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aacutereas habilitadas debe ser impermeable y mantenerse siempre limpia Estos lugares deben estar protegidos evitando el posible arrastre de productos Las instalaciones del laboratorio deben estar bien ventiladas para evitar la acumulacioacuten de vapor inflamable y alejadas de fuentes de calor En cualquier caso siempre se debe contar con extintor apropiado para combatir un eventual incendio Se debe contar con sentildealizacioacuten adecuada de orden seguridad y prevencioacuten de incendios [30] Al prevenir las fugas y derrames de combustibles y lubricantes se previene el riesgo de un incendio que puede afectar a las personas e instalaciones Por otra parte con un manejo adecuado se evita o minimiza el riesgo de contaminacioacuten de suelos y aguas con lo que se protege la salud de los trabajadores y de quienes transitan en el entorno del laboratorio Condiciones a tener en cuenta para un manejo seguro - No guardar ni consumir alimentos o bebidas ni fumar en los lugares donde se utilicen

estos productos - Evitar el contacto con la piel asiacute como la impregnacioacuten de la ropa con aceites

minerales grasas y demaacutes derivados de petroacuteleo - No reutilizar botellas de agua o contenedores de bebidas rellenaacutendolos con los

productos en cuestioacuten Cuando sea necesario trasvasarlos desde su envase original a otro maacutes pequentildeo usar recipientes especiales para productos quiacutemicos y etiquetarlos adecuadamente debiendo permanecer siempre bien cerrados

- En caso de duda consultar la hoja de datos de seguridad de cada producto en particular

Primeros auxilios En caso de inhalacioacuten Respirar aire fresco Si fuera preciso practicar respiracioacuten boca a boca o mediante medios instrumentales En caso de contacto con la piel Lavarla con abundante agua Si se ha impregnado la ropa debe retirarse de inmediato y cambiarse por otra limpia En caso de contacto con los ojos Enjuagarlos con abundante agua durante unos 10 minutos manteniendo los paacuterpados abiertos Aplicar un colirio y si es necesario acudir a un oftalmoacutelogo En caso de ingestioacuten No inducir el voacutemito Beber agua en abundancia La sentildealizacioacuten de seguridad y de salud a ldquola que referida a un objeto actividad o situacioacuten determinadas proporcione una indicacioacuten o una obligacioacuten relativa a la seguridad o la salud en el trabajo mediante sentildeal en forma de panel un color una sentildeal luminosa o acuacutestica una comunicacioacuten verbal o una sentildeal gestual seguacuten procedardquo Pictograma es la imagen que describe una situacioacuten u obliga a un comportamiento determinado utilizado sobre una sentildeal en forma de panel o sobre una superficie luminosa [31]

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42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO

- La altura y posicioacuten de las sentildeales deberaacute tener en cuenta su relacioacuten con el aacutengulo

visual - El lugar del emplazamiento de la sentildeal debe estar iluminado ser accesible y faacutecilmente

visible - Las sentildeales deben retirarse cuando deje de existir la situacioacuten que las justifica

Clasificacioacuten [32]

En los laboratorios de combustibles y lubricantes la sentildealizacioacuten contribuye a indicar aquellos riesgos que por su naturaleza y caracteriacutesticas no han podido ser eliminados Considerando los riesgos maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las sentildeales a tener en cuenta son

Sentildeales de advertencia de un peligro

Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo Las que con mayor frecuencia se utilizan son

o Riesgo eleacutectrico Esta sentildeal debe situarse en todos los armarios y cuadros eleacutectricos del laboratorio

o Materias toacutexicas En aquellos laboratorios en los que se

manipulen sustancias clasificadas como muy toacutexicas toacutexicas canceriacutegenas o mutaacutegenas Se colocaraacute la sentildeal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias

o Materiales inflamables Siempre que se manipule este tipo de materiales se utilizaraacute la sentildeal indicada a continuacioacuten

o Baja temperatura Esta sentildeal deberaacute situarse a la entrada de las caacutemaras de climatizacioacuten y frigoriacuteficas que trabajen a temperaturas bajas

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o Riesgo bioloacutegico Se colocaraacute esta sentildeal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes bioloacutegicos de los grupos 2 3 oacute 4

o Riesgo de radiaciones ionizantes En los laboratorios en que manipulen isoacutetopos radiactivos se utilizaraacute la sentildeal indicada

Sentildeales de prohibicioacuten

De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo formando eacutesta con la horizontal un aacutengulo de 45ordm

o Prohibicioacuten de fumar y de encender fuego Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deberaacute emplazarse la sentildeal que indica expresamente la citada prohibicioacuten

Sentildeales de obligacioacuten

Son tambieacuten de forma redonda Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger cabe sentildealar como maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las siguientes

o Proteccioacuten obligatoria de la cara Se utilizaraacute siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos como consecuencia de la manipulacioacuten de productos corrosivos o irritantes

o Proteccioacuten obligatoria de viacuteas respiratorias Esta

sentildeal se colocaraacute en aquellas aacutereas de trabajo donde se manipulen productos toacutexicos o nocivos susceptibles de ser inhalados sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora siempre que sea posible

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o Proteccioacuten obligatoria de las manos Esta sentildeal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos irritantes sensibilizantes por contacto cutaacuteneo o toacutexicos y nocivos con posibilidad de ser absorbidos por la piel

Sentildeales relativas a los equipos de lucha contra incendios

Son de forma rectangular o cuadrada Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo Las maacutes frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios es decir

Otras sentildeales

En funcioacuten de las caracteriacutesticas del local y teniendo en cuenta sus riesgos especiacuteficos los laboratorios de combustibles y lubricantes deben exhibir aquellas sentildeales que avisen de la existencia de tales riesgos

Conviene recordar tambieacuten la obligatoriedad de sentildealizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiquiacuten duchas de emergencia lavaojos etc)

Para facilitar al usuario la identificacioacuten de estas sustancias el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos siacutembolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja que representan la peligrosidad de cada tipo de productos Este documento contiene informacioacuten referente a la precaucioacuten en la manipulacioacuten de productos quiacutemicos y a las normas baacutesicas de seguridad que deben tenerse en cuenta en el

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desarrollo de actividades en el laboratorio de combustibles y lubricantes y demaacutes laboratorios quiacutemicos de anaacutelisis o de investigacioacuten Se distinguen los siguientes pictogramas

De forma estricta las indicaciones de peligrosidad prescritas para el almacenamiento de productos quiacutemicos corresponden al sistema de Naciones Unidas para el transporte de mercanciacuteas peligrosas referidas a la manipulacioacuten de productos quiacutemicos peligrosos

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5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO En este punto se consultoacute con la Facultad de Ingenieriacutea y Arquitectura sobre los recintos disponibles dentro del Campus Palogrande de la Universidad Nacional Sede Manizales para la planificacioacuten del laboratorio Alliacute se concretoacute que todos los laboratorios de la rama de ingenieriacutea quiacutemica deberaacuten ubicarse en el bloque H con el fin de aprovechar los recursos ya disponibles del laboratorio de Procesos Productivos De esta manera la Oficina de Planeacioacuten de la universidad asignoacute para el laboratorio de combustibles y lubricantes el saloacuten H-002 ubicado en el bloque H que cuenta con un aacuterea de 3828 m2 (v anexo X) La norma ISO-IEC 17025 (Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibracioacuten) aclara con respecto a las instalaciones de los laboratorios que [33]

Las instalaciones del laboratorio incluyendo pero no limitaacutendose a las fuentes de energiacutea iluminacioacuten y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempentildeo de los ensayosel laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier medicioacuten

En la evaluacioacuten de los recintos disponibles se debe tomar en cuenta las posibles perturbaciones que alterariacutean la salud del operario la conservacioacuten de los equipos y los resultados de los ensayos minus Polvo minus Perturbaciones electromagneacuteticas minus Radiacioacuten minus Humedad minus Suministro eleacutectrico minus Temperatura minus Niveles de sonido y vibracioacuten 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL

LABORATORIO La distribucioacuten de espacios dentro del laboratorio contaraacute con las siguientes necesidades a) Mesones principales de trabajo b) Mesones laterales adicionales c) Caacutemara de extraccioacuten de gases d) Almaceacuten de reactivos y soluciones e) Almaceacuten de muestras

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f) Ducha g) Fregadero h) Extintor i) Biblioteca j) Tablero k) Escritorio del analista Con respecto al aacuterea principal de trabajo se tomaraacute dos aspectos fundamentales el espacio ocupado por el equipo de la prueba correspondiente y el espacio contiguo para las actividades paralelas (preparacioacuten de reactivos y muestras calibracioacuten de instrumentos etc) ejecutadas por el operario En promedio cada equipo ocupa un aacuterea de 03 m2 Cabe anotar que no todas las pruebas requieren de un equipo de gran tamantildeo que exija un aacuterea disponible constantemente para su ubicacioacuten pues son pruebas que su equipo necesario se puede guardar en los armarios del laboratorio De esta manera el caacutelculo del aacuterea de trabajo en lo que atantildee al anaacutelisis de los combustibles y lubricantes tiene como base los equipos de tamantildeo apreciable registrados en la Tabla 7 Los equipos menores para las demaacutes pruebas se pueden guardar en las gavetas ubicadas en la parte inferior de los mesones de trabajo

Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes

EQUIPOS PRINCIPALES Unidad de destilacioacuten por lotes Motor de ensayo para octano (de investigacioacuten y de motor) Aparato para la determinacioacuten del nuacutemero de cetano Equipo de copa abierta de Cleveland para la determinacioacuten del punto de inflamacioacuten Jarra de prueba para la determinacioacuten del punto de nube y punto de fluidez Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Centrifugadora Equipo para la determinacioacuten de residuo carbonaacuteceo por Conradson y por Ramsbottom Viscosiacutemetro Bomba para determinacioacuten de azufre Espectrofotoacutemetro de absorcioacuten atoacutemica Caloriacutemetro Mufla eleacutectrica Estufa Desecador

La Cleapss School Science Service [34] recomienda un aacuterea de trabajo para la ejecucioacuten de una prueba por parte del analista o estudiante de aproximadamente 036 m2 Adicionalmente el espacio para la ubicacioacuten de cada equipo de tamantildeo apreciable oscila alrededor de 03 m2 De esta manera el aacuterea necesaria para las actividades de anaacutelisis de combustibles y lubricantes seraacute

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2

22

22

9954)30(1545)630(15

mpruebasdenrealizacioacuteparatotalAacutereammequiposdeubicacioacutenparatotalAacutereammtrabajodetotalAacuterea

=

==

==

Para cumplir con este requisito se disentildeoacute un mesoacuten central con un espacio libre de 3 m2 Adicionalmente se disentildeoacute tres mesones laterales para actividades secundarias con aacutereas de 245 m2 09 m2 y 184 m2 Todos los mesones contaraacuten con gavetas para el almacenamiento de materiales de trabajo En el anexo X se ilustra la distribucioacuten fiacutesica del laboratorio 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO Redes de agua Para el funcionamiento del laboratorio se requeriraacuten los siguientes tipos de consumo [35] minus Suministro de agua de servicio que se tomaraacute de la red puacuteblica minus Bidoacuten de agua destilada para la preparacioacuten de soluciones minus Extintor contra fuego minus Sistema de drenaje En el abastecimiento de agua potable debe asegurarse una presioacuten de trabajo en el intervalo 70-90 psig Se requeriraacuten 6 puntos hidraacuteulicos distribuidos de la siguiente manera 2 puntos en cada mesoacuten central uno en la ducha de emergencia y uno en el fregadero Liacutenea de gas propano El servicio de gas seraacute asegurado por el tanque de almacenamiento de gas del Laboratorio de Procesos Productivos Es necesario que en cada mesoacuten central se ubique un punto de servicio con dos salidas cada uno una a cada lado del mesoacuten Liacutenea de energiacutea eleacutectrica Este servicio se tomaraacute de la red puacuteblica su suministro se manipularaacute desde una caja de controles la cual debe obligatoriamente ubicarse en la parte externa del laboratorio Los puntos eleacutectricos que se requieren para el laboratorio estaraacuten distribuidos de la siguiente manera 8 de 110 V y 2 de 220 V en cada mesoacuten central 4 de 110 V y 1 de 220 V en cada mesoacuten lateral Sistema de ventilacioacuten Estaraacute compuesto por dos ventiladores de tiro inducido Liacuteneas de aire y oxiacutegeno Contaraacute con una salida de aire y una de oxiacutegeno gases que se suministran desde el cuarto de gases especiales ubicado en el Nivel-3 del bloque H Para la identificacioacuten de riesgos de las tuberiacuteas que conducen los servicios se seguiraacute el Coacutedigo para tuberiacuteas de la American Standards Association (ASA) [36] de la siguiente manera

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minus Conductos de agua potable verde minus Gas combustible naranja con bandas blancas minus Liacuteneas de drenaje aluminio con bandas rojas minus Aire comprimido amarillo con verde De acuerdo con la informacioacuten recibida en la Oficina de Mantenimiento de la Sede se debe advertir que las redes hidraacuteulicas y de gases especiales se deben ubicar a la vista debido a que por las vibraciones producidas por la maquinaria utilizada en el laboratorio de suelos ubicado en el Nivel-3 del bloque H se puede presentar rompimiento en las tuberiacuteas ocasionando fugas

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6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO El anaacutelisis de riesgos es una disciplina que combina la evaluacioacuten ingenieril del proceso con teacutecnicas matemaacuteticas que permitan realizar estimaciones de frecuencias y consecuencias de accidentes [37] Los resultados del anaacutelisis de riesgos se utilizan para la toma de decisiones (gerencia o administracioacuten de riesgos) ya sea mediante la clasificacioacuten de las estrategias de reduccioacuten de riesgos o mediante la comparacioacuten con los niveles de riesgos fijados como objetivo en una determinada actividad Aunque el laboratorio no existe auacuten por lo que no se puede obtener resultados de un anaacutelisis de riesgos los elementos principales que se deben manejar para la realizacioacuten de un programa de administracioacuten de riesgos del laboratorio se reportan en la Tabla 8

Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos

Identificacioacuten de peligros Anaacutelisis de consecuencias Evaluacioacuten de riesgos Entrenamiento del personal Control del disentildeo de modificaciones Procedimientos de operacioacuten Procedimiento de mantenimiento Investigacioacuten de accidentes e incidentes Auditoriacuteas de seguridad Registro y archivo Planes de emergencia

Los meacutetodos comparativos de identificacioacuten de riesgos se emplean para evaluar la seguridad de una instalacioacuten basados en la experiencia adquirida por la institucioacuten o la compantildeiacutea Un meacutetodo de esta clase se conoce como listas de comprobacioacuten que consiste de un recordatorio uacutetil elaborado por distintas personas y que permite comparar el estado de un sistema con una referencia externa Las listas de comprobacioacuten pueden aplicarse a evaluacioacuten de equipos materiales o procedimientos En la Tabla 9 se proporciona una lista de comprobacioacuten de tipo general que contiene una serie de puntos de reflexioacuten sobre los aspectos que pueden pasar desapercibidos en la construccioacuten o adaptacioacuten de una instalacioacuten donde se manipulan materiales peligrosos ademaacutes de iacutetems importantes para el correcto y seguro funcionamiento del laboratorio Para la evaluacioacuten se tienen en cuenta tres niveles A ya se ha tenido en cuenta B no es aplicable C requiere un estudio con mayor profundidad

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Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) Equipo o instalacioacuten A B C

LOCALIZACIOacuteN Implantacioacuten adecuada iquestse ha establecido la separacioacuten de unidades a partir de una evaluacioacuten de riesgos

Accesibilidad iquestexisten obstrucciones ya sea sobre o bajo el terreno iquestExisten suficientes carreteras y corredores con sentildealizacioacuten adecuada iquestExisten accesos y salidas de emergencia en nuacutemero y de la amplitud suficiente iquestHay espacio suficiente para las liacuteneas elevadas de servicios (electricidad vapor agua aire comprimido etc)

iquestSe ha considerado la cercaniacutea de fuentes de ignicioacuten iquestDrenajes adecuados iquestcontrol proteccioacuten ante posibles inundaciones NAVES Y EDIFCACIONES Escaleras salidas de emergencia pasillos iquestAdecuados de la amplitud adecuada libres de obstrucciones y obstaacuteculos

iquestVentilacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestIluminacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestCalefaccioacuten refrigeracioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestSe requieren puertas resistentes al fuego iquestmateriales resistentes al fuego en el recinto iquestEquipo de emergencia disponible y bien sentildealizado iquestSe requieren un disentildeo que tenga en cuenta la posibilidad de explosiones iquestSe requieren equipos para la deteccioacuten de calor y humo iquestSe ha previsto proteccioacuten contra descargas eleacutectricas (pararrayos puesta a tierra de los equipos)

MATERIALES EQUIPOS Y PROCESO iquestSe ha previsto el almacenamiento adecuado de materiales especiales o inestables iquestse ha segregado del resto iquestHay materiales que exijan un equipo especial para su manejo

iquestExisten materiales o productos que puedan ser afectados por condiciones meteoroloacutegicas extremas

iquestTodos los reactivos y muestra estaacuten debidamente calificados y etiquetados iquestSe ha identificado todas las caracteriacutesticas de peligrosidad de las sustancias utilizadas (temperaturas de auto-ignicioacuten puntos de destello liacutemites de inflamabilidad posibilidad de descomposicioacuten espontaacutenea reactividad efectos de impurezas posibilidad de reacciones fuera de control reacciones secundarias caracteriacutesticas de corrosividad y compatibilidad toxicidad)

iquestSe ha considerado la posible exposicioacuten del personal o del puacuteblico en general a los agentes adversos en las instalaciones (productos quiacutemicos por viacutea respiratoria oral o deacutermica polvo o humos radiaciones nocivas ruido etc) iquestSe requiere el uso de equipos de proteccioacuten personal

iquestSe ha previsto la posibilidad de generacioacuten de cargas estaacuteticas iquestCuaacutel es la conductividad de los materiales usados y cuaacuteles sus caracteriacutesticas de acumulacioacuten de carga eleacutectrica iquestSe ha realizado una toma de tierra adecuada

iquestSe requiere proteccioacuten contra las explosiones iquestCuaacuteles son las principales oportunidades para fallos humanos y cuaacuteles son las consecuencias

iquestSe ha tenido en cuenta las consecuencias del fallo de una o maacutes utilidades (Electricidad aire comprimido agua)

iquestSe ha revisado la accesibilidad de todos los equipos especialmente de los elementos criacuteticos iquestSe ha considerado la proteccioacuten de las liacuteneas maacutes fraacutegiles iquestSe ha dispuesto suficiente soporte para las tuberiacuteas

iquestSe ha revisado la cantidad de materiales toacutexicos o inflamables almacenados iquestPuede reducirse

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Equipo o instalacioacuten A B C iquestSe ha revisado la seguridad de los procedimientos de toma de muestras iquestSe eliminan los residuos adecuadamente iquestse ha comprobado la ausencia de problemas en el alcantarillado

iquestExiste un procedimiento riguroso de control de calidad y composicioacuten a la recepcioacuten de cualquier materia prima

ACCIONES DE EMERGENCIA iquestSe requieren duchas y lavaojos de emergencia iquestSe requiere equipo de proteccioacuten personal para emergencias iquestSe requieren extintores iquestCuaacutentos de queacute clase y tamantildeo iquestSe requiere sistemas de rociado automaacutetico iquestSe requiere equipo para deteccioacuten de humos calor o vapores inflamables iquestde vapores toacutexicos

iquestSe mantiene al diacutea el material de emergencia iquestSe mantiene al diacutea los procedimientos de emergencia iquestSe realizan adiestramientos perioacutedicos

iquestSe mantiene al diacutea la documentacioacuten sobre seguridad de los distintos materiales utilizados iquestSe ha considerado la posibilidad de efectos sineacutergicos

El plan de emergencia iquestse ha realizado teniendo en cuenta las consecuencias de los supuestos de accidentes en los peores casos razonables con un anaacutelisis de riesgos riguroso iquestse han asegurado las comunicaciones de emergencia

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7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO

71 ACREDITACIOacuteN

Definicioacuten La Acreditacioacuten es un testimonio que da el Estado sobre la calidad del laboratorio con base en un proceso previo y voluntario de evaluacioacuten en el cual intervienen el laboratorio las comunidades acadeacutemicas y el Consejo Nacional de Acreditacioacuten [38] Con la acreditacioacuten se garantiza a la sociedad que el laboratorio que hace parte del Sistema cumple los maacutes altos requisitos de calidad y realiza sus propoacutesitos y objetivos

Proceso de Acreditacioacuten El proceso de acreditacioacuten es un proceso voluntario y perioacutedico de autoevaluacioacuten interna y revisioacuten externa de las instituciones orientado a garantizar y mejorar la calidad de los servicios mediante la aplicacioacuten de un conjunto de estaacutendares oacuteptimos y faacuteciles de alcanzar previamente conocidos por las entidades evaluadas Este proceso es realizado por personal idoacuteneo y entrenado para tal fin y avalado por un organismo o cuerpo uacutenico de personas que ejercen la direccioacuten de este sistema Organismo de Acreditacioacuten Este organismo orienta el proceso de acreditacioacuten lo organiza lo fiscaliza da fe de su calidad y finalmente acredita a la institucioacuten o laboratorio que lo merezca En Colombia existen entidades como el Consejo Nacional de Acreditacioacuten (CNA) y la Superintendencia de Industria y Comercio (SIC) las cuales estaacuten autorizadas para evaluar las capacidades de las instituciones entidades o personas postuladas a la acreditacioacuten Ventajas de la acreditacioacuten [3] - Obtener una certificacioacuten o servicio que cumple criterios y estaacutendares internacionales - Obtener certificados o informes de organizaciones que han demostrado su idoneidad

para realizar la certificacioacuten o entregar el servicio - Ampliar los mercados y aumentar la competitividad - Mejorar las relaciones cliente ndash proveedor debido a la credibilidad de los certificados - Tener una difusioacuten y aceptacioacuten a nivel nacional e internacional Tipos de organismos y modalidades de acreditacioacuten [39] La acreditacioacuten se realizaraacute conforme con los procedimientos y criterios requeridos y en concordancia con las guiacuteas ISO-58 ISO-61 e ISO 17010 La acreditacioacuten se concederaacute para un tipo de organismo y para una o maacutes de las modalidades para laboratorios de ensayos para que realicen pruebas y ensayos a sustancias materiales o productos para la determinacioacuten de las caracteriacutesticas aptitudes o funcionamiento de eacutestos y laboratorios de calibraciones para que realicen mediciones y calibraciones de patrones instrumentos o sistemas de medicioacuten de magnitudes fiacutesicas o quiacutemicas dentro de intervalos de medicioacuten e incertidumbres de medida especiacuteficas

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Requisitos para la acreditacioacuten Las entidades que soliciten la acreditacioacuten deberaacuten cumplir con los requisitos establecidos en el documento teacutecnico para Laboratorios de ensayos y calibraciones de la Norma ISO 17025 (v anexo Y en el CD) Adicionalmente se deberaacute cumplir con los demaacutes requisitos especiacuteficos para una determinada modalidad o alcance que establezca la Superintendencia de Industria y Comercio (v anexo Z en el CD) 72 CERTIFICACIOacuteN Definicioacuten (Seguacuten la ISO) Actividad que se basa en la decisioacuten tomada por terceras personas luego de una revisioacuten de productos procesos sistemas o personas la cual consiste en autorizar y emitir una declaracioacuten de que se ha demostrado que se cumplen los requisitos especificados Esta declaracioacuten puede ser un certificado o una marca de conformidad En todos los casos la declaracioacuten garantiza a los usuarios de la evaluacioacuten de la conformidad que se cumplen los requisitos especificados (ISOIEC 17000)

Organismo de certificacioacuten Organismo (tercera parte) independiente de los respectivos intereses del proveedor del objeto de la certificacioacuten (primera parte) y del usuario de la certificacioacuten (segunda parte) Estos organismos garantizan dentro de su estructura administrativa y funcional que operan con imparcialidad capacidad teacutecnica material y humana adecuada para sus funciones

Beneficios de la certificacioacuten [3]

- Asegurar que los bienes o servicios cumplen con los requisitos obligatorios - Demuestra el cumplimiento de los requisitos teacutecnicos establecidos en acuerdos que

forman parte de las obligaciones legales - Evita la adquisicioacuten de productos o servicios de mala calidad - Se cuenta con medios en donde se pueden presentar reclamos o sugerencias frente a los

productos o servicios certificados

Los requisitos especificados a los que hace mencioacuten la definicioacuten de certificacioacuten pueden estar contenidos en normas especificaciones teacutecnicas reglamentos u otros documentos normativos

La ISO establece 8 tipos de sistemas de certificacioacuten

1 Ensayo de tipo 2 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado 3 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras de faacutebrica 4 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado y en la faacutebrica 5 Ensayo de tipo y evaluacioacuten y aceptacioacuten del sistema de la calidad del fabricante y

posterior seguimiento consistente en la auditoriacutea del sistema de la calidad de la faacutebrica

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y el ensayo de muestras obtenidas en la faacutebrica en el mercado o en ambos (Guiacutea ISOIEC 28)

6 Evaluacioacuten y seguimiento del sistema de gestioacuten de la empresa 7 Ensayo de lotes 8 Ensayo 100

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8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE

En el anexo U se puede consultar los precios de faacutebrica (sin incluir costos de importacioacuten y enviacuteo) de los principales equipos del laboratorio distribuidos por la firma Mastrad Ltd Seguacuten el Ministerio de Comercio Industria y Turismo de Colombia los niveles arancelarios para importaciones ordinarias equivalen al 5 10 15 y 20 [40] del precio de origen Por lo tanto los precios de los equipos para su disposicioacuten en Colombia se calculan con la mayor tasa arancelaria los cuales se registran en la Tabla 10 Adicionalmente se solicitoacute cotizacioacuten de equipos auxiliares (mufla desecador termoacutemetros instrumentos de medida etc) que se distribuyen en la regioacuten La cotizacioacuten detallada se reporta en el anexo A

Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio EQUIPO PRECIO ($)

Unidad de destilacioacuten por lotes 9rsquo092287Equipo de Punto de Anilina 33rsquo986002Centriacutefuga 30rsquo771526Equipo de copa abierta de Cleveland para punto de inflamacioacuten y combustioacuten

5rsquo637649

Equipo para determinacioacuten de punto de nube y fluidez 9rsquo206210Equipo de laacutemina de cobre para determinacioacuten del poder corrosivo

8rsquo467250

Viscosiacutemetro 8rsquo673543Analizador de los nuacutemeros de octano (RON y MON) y de cetano

6rsquo980892

Analizador de residuo de carboacuten Ramsbotton 17rsquo116161Mufla desecador y accesorios de laboratorio 12rsquo965784Caloriacutemetro 70rsquo000000Espectrofotoacutemetro 32rsquo528700Extractor de gases 26rsquo649000TOTAL $ 272rsquo075004

Los precios incluyen un arancel del 20 En consulta con la Oficina de Adecuacioacuten de Espacios y Planeacioacuten se establecioacute un estimativo inicial del costo para la adecuacioacuten del lugar (H-002) con los servicios requeridos (agua potable gas combustible oxiacutegeno electricidad aire comprimido y liacutenea telefoacutenica) y acondicionamiento del espacio asignado En la Tabla 11 se registra el estimado del costo total para el proyecto

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Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto NOMBRE COSTO

Equipos principales y accesorios de laboratorio 272rsquo075004 Adecuacioacuten del lugar asignado 4rsquo500000 24 puntos eleacutectricos de 110 V 912000 6 puntos eleacutectricos de 220 V 250000 6 puntos hidraacuteulicos 150000 6 puntos sanitarios 420000 1 lavaojos 813711 2 ventiladores de tiro inducido 500000 Tuberiacutea hidraacuteulica (25 m) 325000 Tuberiacutea sanitaria (16 m) 640000 Cometida eleacutectrica (13 m) 123500 Tuberiacutea de servicio de oxiacutegeno (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de aire (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de gas propano (47 m) 10rsquo000000 Total neto 310rsquo709215 Imprevistos (10) 31rsquo070922 TOTAL $ 341rsquo780137

Finalmente para la financiacioacuten del proyecto se participaraacute en el Banco de Proyectos de la Universidad Nacional (BPUN) donde se inscriben los proyectos institucionales para ser sometidos a un proceso de seleccioacuten bajo la administracioacuten de la Oficina Nacional de Planeacioacuten de la universidad El primer paso dentro de la consecucioacuten de la financiacioacuten del proyecto consiste en el diligenciamiento de la ficha de inscripcioacuten del BPUN (Protocolo de consulta) La ficha de inscripcioacuten para el proyecto se encuentra en el anexo AA

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9 CONCLUSIONES

- En el campo de disentildeo de laboratorios existen diversas variables que deben considerarse Dentro de estas se tiene como la maacutes importante la seguridad del personal del laboratorio y su entorno en segundo lugar se cuenta con la planificacioacuten de las instalaciones para las futuras expansiones que tiene como fin minimizar las modificaciones del recinto

- Debido a que en la regioacuten no se cuenta con un laboratorio certificado el cual realice este

tipo de anaacutelisis para combustibles y lubricantes resulta importante llevar a cabo la ejecucioacuten de este proyecto y asiacute contar con la capacidad no soacutelo de prestar el servicio a diferentes empresas y distribuidoras de estos materiales sino tambieacuten que sirva de apoyo para los proyectos de investigacioacuten desarrollados en este campo para saber en queacute condiciones se encuentran sus productos y asiacute conocer su buen desempentildeo mecaacutenico y proteccioacuten del medio ambiente

- A cualquier combustible de uso diario se le debe analizar y evaluar sus propiedades

relacionadas con la seguridad durante su transporte almacenamiento y uso del mismo tales como sus caracteriacutesticas de volatilidad punto de inflamacioacuten y en el caso de aeroplanos su punto de nube

- En la etapa preliminar de construccioacuten y montaje de un laboratorio la ejecucioacuten de un

plan de riesgos y punto criacuteticos de sus instalaciones estaacute inextricablemente vinculada con el proceso de acreditacioacuten del mismo dado a la gran atencioacuten que se le presta a la seguridad en instalaciones donde se manipulan materiales inflamables y explosivos

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10 RECOMENDACIONES

- Es urgente realizar el levantamiento de los planos concernientes a las diferentes redes de servicios empleadas en los laboratorios del bloque H del campus Palogrande pues son de suma utilidad al momento de realizar proyectos de adaptacioacuten y montaje dentro de las instalaciones del edificio

- Los convenios institucionales son de gran apoyo para la ejecucioacuten de este proyecto con

el objeto de darle un soporte econoacutemico y teacutecnico al laboratorio y de este modo incentivar la interrelacioacuten del sector acadeacutemico con el sector industrial

- Abrir una liacutenea de profundizacioacuten en el aacuterea de combustibles y lubricantes con el objeto

de solidificar los programas curriculares de las diferentes ingenieriacuteas de la Sede - Se propone previo a la puesta en marcha del laboratorio capacitar personal para que

sea apto y se desempentildee de manera oacuteptima en las funciones que se llevaraacuten a cabo en el laboratorio y los servicios que seraacuten prestados por el mismo

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11 BIBLIOGRAFIacuteA

1 MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE ndash MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIacuteA Decreto 1530 de 24 de julio de 2002 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwminminasgovcominminaspageswebnsfopendatabase

2 DEPARTAMENTO NACIONAL DE PLANEACIOacuteN Repuacuteblica de Colombia Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwdnpgovco01_CONTPOLITICAPLANHTM

3 PERTUZ E Alfonso R y CONTRERAS Z Harold E Implementacioacuten de las normas ASTM en el laboratorio de combustibles y lubricantes de la Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Bogotaacute 2004

4 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure ASTM 2003 Vol 0501 (D 86-01)

5 SPEIGHT J G The Chemistry and Technology of Petroleum 3ordm edicioacuten EEUU Marcel Dekker Inc 1999 p 302-360

6 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Research Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2699-01)

7 Erij V Quiacutemica y Tecnologiacutea del Petroacuteleo y del Gas MIR 1989 Moscuacute

8 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Motor Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2700-01)

9 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cetane Number of Diessel Fuel Oil ASTM 2003 Vol 0505 (D 613-01)

10 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup Tester ASTM 2003 Vol 0501 (D 92-02)

11 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cloud Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 2500-02)

50

12 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 97-02)

13 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Petroleum Products by the Copper Strip Tarnish Test ASTM 2003 Vol 0501 (D 130-02)

14 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water and Sediments in Fuel Oils by The Centrifuge Method (Laboratory Procedure) ASTM 2003 Vol 0501 (D 1796-97)

15 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Density Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hidrometer Method ASTM 2003 Vol 0501 (D 1298-99)

16 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration ASTM 2003 Vol 0501 (D 974-02)

17 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents ASTM 2003 Vol 0501 (D 611-01)

18 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ash from Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 482-00)

19 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Conradson Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 189 -01)

20 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ramsbotton Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 524-00)

21 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (The Calculation of Dynamic Viscosity) ASTM 2003 Vol 0501 (D 445-01)

22 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water Incrude Oils by Potentiometric Karl Fisher Titration ASTM 2003 Vol 0502 (D 4377-00)

51

23 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (General Bomb Method) ASTM 2003 Vol 0501 (D 129-00)

24 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy ASTM 2003 Vol 0502 (D 3237-02)

25 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Heat of Combustion of Liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter ASTM 2003 Vol 0501 (D 240-02)

26 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water in Insulating Liquids by Coulometric KARL FISCHER Titration ASTM 2003 Vol 1003 (D 1533-00)

27 BELTRAacuteN G y CASTRO O Consideraciones para la Implantacioacuten de un Programa de Seguridad de los Laboratorios de Quiacutemica Revista cubana de alimentos y nutricioacuten 1999 19(1) [Citado el 14 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwbvssldcurevistasalivol13_1_99ali12199pdf

28 INSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES Compendio de Normas Colombianas para el Manejo de Factores de Riesgo Quiacutemico Bogotaacute 1995

29 ZULUAGA L y MORA R Sistema de Clasificacioacuten y Almacenamiento de Reactivos Quiacutemicos en Laboratorios Universitarios Revista UNIVERSIDAD DEL QUINDIacuteO Vol 2 No 6 (jul-dic 2000) 108-114

30 PANREAC QUIMICA SA Seguridad en Laboratorios Quiacutemicos [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesIOP_SENALhtmpunto1

31 SERNAGAMIN Servicio Nacional de Geologiacutea y Mineriacutea del Gobierno de Chile Manejo de Combustibles y Lubricantes 2003 [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en httpwww2sernageomincldescargasguias_practicas_ambientalesFolleto_comb_lubricantespdf

32 SERVICIO DE PREVENCIOacuteN DE RIESGOS LABORALES Universidad Politeacutecnica de Valencia [Citado el 21 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesmsbiotecnologia2htmp15

52

33 NATIONAL STANDARDS SYSTEMS Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracioacuten Marzo de 2000 [Citado el 13 de julio de 2004] Disponible en

httpwwwcepisops-omsorgbvsalceCAN-P-4Des1PDF

34 CLEAPSS SCHOOL SCIENCE SERVICE Designing and Planning Laboratories Marzo de 2000 [Citado el 19 de Julio de 2004] Disponible en wwwaseorgukldtldocsLO14pdf

35 LOacutePEZ F y CONTRERAS O Elaboracioacuten de los Documentos Teacutecnicos del Laboratorio de Ingenieriacutea Quiacutemica y Replanteamiento de los Sistemas de Distribucioacuten de Servicios Industriales Bogotaacute 2003 Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional Sede Bogotaacute

36 AMERICAN STANDARDS ASSOCIATION[Citado el 15 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwopppsueduconstruction standardsdesign_standardsDIVISION15Ado

37 SANTAMARIacuteA JM y BRANtildeA PA Anaacutelisis y Reduccioacuten de Riesgos en la Industria Quiacutemica Segunda edicioacuten Espantildea Mapfre 1998 526 p

38 CONSEJO NACIONAL DE ACREDITACIOacuteN [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en wwwcnagovco

39 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TEacuteCNICAS [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en

wwwicontecgovco

40 MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO Guiacutea para Importar en Colombia Bogotaacute DC 2004 [Citado el 12 de diciembre de 2004] Disponible en httpwwwmincomerciogovcoVBeContentDocumentoscomoimportar2004Guiapdf

53

ANEXOS

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ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica

Seguacuten su composicioacuten presioacuten de vapor PF oacute PEI esperados o una combinacioacuten de estos factores la muestra se clasifica en uno de cinco grupos Las variables operativas tales como la disposicioacuten del equipo y la temperatura del condensador se definen seguacuten el grupo de la muestra Hecho esto una muestra de 100 mL del espeacutecimen se destila bajo condiciones circunscritas al grupo La destilacioacuten se desarrolla en una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes a presioacuten atmosfeacuterica Las lecturas de temperatura voluacutemenes de condensado voluacutemenes de residuo y las peacuterdidas se registran seguacuten las necesidades del usuario Al final de la destilacioacuten si existe la necesidad se corrigen las temperaturas de vapor por presioacuten baromeacutetrica Los resultados son expresados frecuentemente como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado contra la temperatura correspondiente Equipos y accesorios Los componentes baacutesicos para la ejecucioacuten de la prueba (v figura 1) se listan a continuacioacuten - Matraz de destilacioacuten - Condensador (bantildeo de enfriamiento) - Protector o tapa metaacutelica para el matraz - Fuente de calor - Soporte para el matraz - Sensor de temperatura - Cilindro receptor de destilado Aun cuando cada parte del equipo tiene sus especificaciones el elemento primordial para la exactitud y la repetitividad de la prueba es el termoacutemetro de mercurio el cual debe cumplir con las especificaciones seguacuten el caso - Termoacutemetros de bajo rango ASTM 7C IP 5C ASTM 7F - Termoacutemetros de alto rango ASTM 8C IP6C ASTM 8F

Procedimiento minus Registre la presioacuten baromeacutetrica minus Vierta 100 mL del espeacutecimen en el receptor y transfieacuteralo al matraz de destilacioacuten minus Aseguacuterese de que la diferencia de temperatura entre el bantildeo del receptor y el espeacutecimen

sea tan pequentildea como sea posible minus Cercioacuterese de que la muestra fluya a temperatura ambiente de lo contrario calieacutentela minus Asegure el tubo de vapor del matraz en el condensador Ajuste el matraz verticalmente minus Ubique el cilindro receptor sin secarlo en el bantildeo de temperatura

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minus Para reducir las peacuterdidas por evaporacioacuten de destilado tape el receptor con papel secante

minus Anote el tiempo de inicio Observe y registre el PEI (punto de ebullicioacuten inicial) minus Regule el calentamiento de manera tal que la velocidad promedio uniforme de

condensacioacuten desde el 5-10 de porcentaje recuperado hasta un residuo de 5 mL sea de 4-5 mLmin

minus En el intervalo entre PEI y el final de la destilacioacuten registre los datos necesarios temperaturas de destilacioacuten y volumen de destilado

minus Si las peacuterdidas aparentes difieren en maacutes de 2 mL del valor estimado vuelva a correr la prueba

minus Observe y registre el punto final de la destilacioacuten y detenga el calentamiento Permita que el destilado drene hacia el receptor

minus Registre el volumen en el receptor como porcentaje recuperado minus Despueacutes de enfriar el sistema mida el residuo del matraz

Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica

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ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Para este meacutetodo existen algunos teacuterminos que son necesarios aclarar ARV valor de referencia aceptado (obtenido por experiencia cientiacutefica o experimental) CR razoacuten de compresioacuten IAT temperatura del aire de ingreso a la caacutemara de combustioacuten KI intensidad de golpeteo NO nuacutemero de octano PRF combustible de referencia primario (isooctano y heptano)

La escala del NO se define por la composicioacuten volumeacutetrica de las mezclas de los PRF De esta manera la KI de la muestra se compara a la de una o maacutes mezclas PRF El resultado de la prueba (el nuacutemero de octano de investigacioacuten) seraacute el NO de la mezcla patroacuten PRF que posee una equivalente KI al de la muestra ensayada Cabe aclarar que a pesar de que el NO tiene un rango de 0 a 120 este meacutetodo tiene uno de 40 a 120 El Nuacutemero de octano de investigacioacuten RON (por sus siglas en ingleacutes) es de gran importancia como paraacutemetro de calidad de un combustible de encendido por chispa para automoacuteviles comerciales Del mismo modo es usado por constructores de autos refinadores de petroacuteleo y distribuidores de combustibles como una medida principal para la comparacioacuten de combustibles y motores No obstante se acostumbra en el anaacutelisis de productos registrar el promedio aritmeacutetico entre el RON y el MON (por sus siglas en ingleacutes) nuacutemero de octano del motor Este uacuteltimo se presentaraacute maacutes adelante

Equipos y accesorios minus Equipo del motor Uacutenico constructor Waukesha Engine Dresser Inc Esta prueba utiliza un solo cilindro motor CFR que consiste de componentes estaacutendar como sigue minus Caacuterter del ciguumlentildeal minus Ensamblaje de mango pernocilindro para suministrar razoacuten de compresioacuten

continuamente minus Sistema de enfriamiento enchaquetado minus Sistema de tanque de combustible muacuteltiple con vaacutelvula selectora para liberar

combustible minus Sistema extractor de aire con equipos para control de temperatura y humedad minus Controles eleacutectricos minus Tuberiacutea de escape

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El volante del motor estaacute conectado a un motor de absorcioacuten de potencia eleacutectrica especial utilizado para arrancar el motor y como medio para absorber potencia a velocidad constante cuando ocurre la combustioacuten El equipo integral para la prueba se compone de los siguientes elementos (v figura 2) A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter de ciguumlentildeal G- Filtro del aceite H- Indicador de detonacioacuten de ignicioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para la chaqueta del cilindro agua o solucioacuten de etilenglicol En el caso de

agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus PRF (combustible de referencia primario) Isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-

heptano con una pureza mayor a 9975 (vv) ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) pureza mayor a 995 (vv) Procedimiento La razoacuten de compresioacuten y la razoacuten de combustible-aire se ajustan para producir una intensidad de golpeteo (KI) estaacutendar para la muestra medida por el instrumento de detonacioacuten electroacutenica especiacutefica Posteriormente la razoacuten de compresioacuten se relaciona con el RON por medio de la tabla guiacutea de la norma ASTM D 2699 La razoacuten aire-combustible se ajusta tanto para la muestra como para cada PRF con el fin de maximizar la KI para cada combustible Para desarrollar la prueba se tiene dos viacuteas resumidas a continuacioacuten

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Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON

Procedimiento principal minus El motor debe calibrarse para operar a una KI estaacutendar La razoacuten combustible-aire se

ajusta para maximizar la KI y luego la altura del cilindro tambieacuten se ajusta hasta alcanzar la KI estaacutendar

minus Cuando la altura del cilindro del motor se haya fijado se seleccionan dos mezclas PRF tales que a su razoacuten aire-combustible para la KI maacutexima una mezcla golpetee maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Despueacutes se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) y asiacute se calcula el NO por interpolacioacuten en proporcioacuten a las diferencias en las lecturas de KI promedios

minus Una condicioacuten final requiere que la altura del cilindro usada se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla para el NO calculado

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Procedimiento de razoacuten de compresioacuten minus Se desarrolla una calibracioacuten para establecer la KI usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus La razoacuten combustible-aire de la muestra se ajusta para maximizar la KI bajo

condiciones de equilibrio la altura del cilindro se ajusta de tal manera que la KI se pueda alcanzar

minus Luego se reconfirma la calibracioacuten y se repite la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas en una segunda corrida Finalmente se convierte la lectura de la altura del cilindro directamente a NO usando la tabla guiacutea

minus Como condicioacuten para la valoracioacuten del combustible analizado se requiere que el NO de la muestra se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del NO del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Las definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Combustible de control utilizado para evaluar el control de la calidad es un

combustible de motor de ignicioacuten por chispa de caracteriacutesticas selectas teniendo un valor de referencia aceptado para el nuacutemero de octano

- Lectura del indicador dial o del contador digital registro numeacuterico de altura del cilindro en mileacutesimas de pulgada indica un ajuste baacutesico a una presioacuten de compresioacuten prescrita para el motor

- Meacutetodo de detonacioacuten sentildeal de instrumentacioacuten condicionada para aceptar la sentildeal eleacutectrica desde que se da la detonacioacuten

Equipos y accesorios minus Equipo del motor consta de un solo cilindro y un motor CFR minus Instrumentacioacuten esta prueba usa instrumentos de medida de detonacioacuten electroacutenica

para medir la intensidad de la combustioacuten minus Buretas calibradas con una capacidad de 200 a 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica

maacutexima de plusmn 02 minus Pipeta calibrada con una capacidad no mayor de 40 mL minus Herramientas de mantenimiento especial se usa un gran nuacutemero de herramientas e

instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

minus Cubierta de ventilacioacuten para manipular combustibles de referencia y estandarizacioacuten tetraetilo de plomo y mezclas de combustibles compuestos de varios hidrocarburos

A continuacioacuten se listan las principales partes del equipo necesario para esta prueba (v figura 3)

A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter del ciguumlentildeal G- Filtro de aceite H- Indicador de detonacioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten

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Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON

Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus Combustible de referencia primario isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-heptano con

una pureza mayor a 9975 (vv) para ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) con una pureza mayor a 995 (vv) minus Combustibles patrones

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Procedimiento

Nivel de combustible de equilibrio minus Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Calibre el motor para operar a una KI estaacutendar Para maximizar la KI ajuste la razoacuten

combustible-aire ajuste la altura del cilindro hasta que alcance la KI estaacutendar minus Cuando fije la altura del cilindro del motor seleccione dos mezclas PRF tales que a su

relacioacuten combustible-aire para la KI maacutexima una mezcla detone maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) El nuacutemero de octano se calcula por interpolacioacuten con respecto a las lecturas de KI promedios

minus La altura del cilindro usada debe encontrarse dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla de la norma ASTM D 2700 para el nuacutemero de octano calculado

Nivel de combustible dinaacutemico Este procedimiento es soacutelo aplicable para valores del nuacutemero de octano dentro del rango 80 a 100 - Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Realice la calibracioacuten del motor para una KI estaacutendar usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus Ajuste la relacioacuten combustible-aire de la muestra para maximizar el KI bajo

condiciones de equilibrio ajuste la altura del cilindro para que se pueda alcanzar la KI estaacutendar

minus Confirma la calibracioacuten y repita la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas para una segunda corrida

minus Convierta la lectura de la altura del cilindro directamente a nuacutemero de octano Para analizar el combustible el nuacutemero de octano de la muestra debe estar dentro de los liacutemites prescritos alrededor del nuacutemero de octano del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel Algunos teacuterminos necesarios para la comprensioacuten del meacutetodo son - Valor de Referencia Aceptado (ARV) valor que sirve como referencia para

comparacioacuten - Nuacutemero de Cetano (NC) medida de la ignicioacuten de un aceite combustible dieacutesel

obtenido por comparacioacuten con un combustible de referencia en un motor de prueba estaacutendar

- Relacioacuten de compresioacuten relacioacuten del volumen de la recamara de combustioacuten y la recaacutemara de precombustioacuten con el pistoacuten en el fondo del punto muerto al volumen comparable con el pistoacuten en la cima del punto muerto

- Retraso de ignicioacuten periacuteodo de tiempo expresado en grados de aacutengulo de rotacioacuten de la manivela entre el arranque de la inyeccioacuten de combustible y el arranque de combustioacuten

- Tiempo de inyeccioacuten (avance de la inyeccioacuten) tiempo en el ciclo de combustioacuten al cual se inicia la inyeccioacuten del combustible dentro de la recaacutemara de combustioacuten

- Medidor de etano (medidor del retrazo de ignicioacuten) instrumento electroacutenico el cual muestra el avance de la inyeccioacuten y el retrazo de la ignicioacuten derivado a partir de pulsos de entrada de transductores muacuteltiples

- Verificacioacuten de combustibles prueba de control de la calidad de un aceite combustible dieacutesel de caracteriacutesticas seleccionadas teniendo un nuacutemero de cetano aceptado como valor de referencia determinado por medio de pruebas

- Acelerador de combustioacuten transductor de presioacuten expuesto a un cilindro de presioacuten para indicar el comienzo de la combustioacuten

- Presioacuten de apertura del inyector presioacuten de combustible que vence la resistencia del resorte el cual normalmente domina el perno que cierra la boquilla

- Acelerador del inyector transductor para detectar el movimiento del perno del inyector asiacute indica el comienzo de la inyeccioacuten

- Combustible primario de referencia n-cetano heptametilnonano (HMN) y mezclas proporcionadas volumeacutetricamente de estos materiales

- Acelerador de referencia transductores montados sobre la heacutelice del equipo disparado por una heacutelice indicadora usado para establecer un tope del punto muerto de referencia y un tiempo base para la calibracioacuten del medidor del retraso de ignicioacuten

- Combustible de referencia secundario mezclas de dos hidrocarburos numeradas y pareadas designadas combustible T (cetano alto) y combustible U (cetano bajo) que tienen que ser clasificados por el Grupo Nacional de Cambio Dieacutesel ASTM usando combustible primario de referencia para determinar un valor de referencia aceptado del nuacutemero de cetano para cada uno y por varias combinaciones de las dos

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Equipo y accesorios

- Este meacutetodo de prueba usa un equipo de cilindro simple que consiste de un caacuterter de motor estaacutendar con montaje de bomba de combustible un cilindro con montaje de cabezas separadas del tipo de precombustioacuten sistema de recirculacioacuten del refrigerante por la chaqueta del sifoacuten teacutermico sistema muacuteltiple de tanques de aceite con vaacutelvula selectora montaje del inyector con boquilla especiacutefica controles eleacutectricos y una bomba de vaciacuteo apropiada El equipo se conecta al motor eleacutectrico de poder de absorcioacuten especial el cual actuacutea como una rueda motriz del motor para arrancar el equipo y como un medio para poder absorber a velocidad constante cuando la combustioacuten estaacute ocurriendo (v figura 4)

- Instrumentacioacuten este meacutetodo de prueba usa un instrumento electroacutenico para medir el tiempo de retraso de inyeccioacuten e ignicioacuten asiacute como termometriacutea convencional medidores de gases y cualquier propoacutesito en general

- Medidor de cetano medidor del retraso de ignicioacuten - Equipo distribuidor de combustible de referencia este tipo de prueba requiere mezclas

volumeacutetricas repetidas de dos materiales combustibles secundarios de referencia con una como base necesaria Emplea un juego de dos buretas o instrumentos volumeacutetricos exactos para recolectar las cantidades de muestra deseadas en un recipiente de vidrio metal o plaacutestico seleccionado y se mezclan antes de inyectarlas al sistema de combustible del motor

- Buretas calibradas o instrumentos volumeacutetricos teniendo una capacidad de 400 oacute 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica maacutexima de plusmn 02

- Boquilla inyectora del probador se verifica el ensamble de la boquilla inyectora siempre que sea removida y reensamblada para asegurar que la presioacuten inicial a la que el combustible es descargado desde la boquilla sea adecuada Esto es importante para inspeccionar el tipo de boquilla patroacuten

- Herramientas de mantenimiento especial se utiliza un gran nuacutemero de herramientas e instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

Las partes maacutes importantes del equipo utilizado para realizar esta prueban son listadas a continuacioacuten

A Tanque de combustible B Chaqueta de calentamiento de aire C Silenciador de la succioacuten de aire D Bureta de velocidad de flujo de combustible E Acelerador de combustioacuten F Guarda de seguridad G Manubrio del pistoacuten de compresioacuten variable H Manubrio de seguridad I Volante de aceleracioacuten J Cubierta del filtro de aceite K Bomba de cierre de seguridad

65

L Inyector M Bomba de inyeccioacuten del combustible N Vaacutelvula selectora de combustible O Filtro de aceite P Control del calentamiento del aceite de la carcaza Q Interruptor del calentamiento de aire R Interruptor del motor S Panel de instrumentacioacuten T Controlador de temperatura del aire de succioacuten U Indicador digital del nuacutemero de cetano Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano

Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor

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minus Combustibles de referencia primario n-cetano (n-hexadecano) con una pureza miacutenima del 99 que representa el valor de 100 en la escala del nuacutemero de cetano y heptametilnonano (2 2 4 4 6 8 8-heptametilnonano) con una pureza miacutenima del 98 y representa el valor de 15 en la escala del nuacutemero de cetano

minus Combustibles de referencia secundarios Combustible T ndash combustible dieacutesel con un NCARV entre 73 y 75 Combustible U ndash Combustible dieacutesel con un NCARV entre 20 y 22 El almacenamiento puede ser a temperaturas superiores a 0degC para evitar solidificacioacuten potencial particularmente del combustible T Dentro de un contenedor que tiene que estar almacenado a una temperatura baja en su sitio de servicio puede ser templada a una temperatura de por lo menos 15degC por encima de su punto de nube

minus Combustibles de verificacioacuten aceites combustibles dieacutesel tiacutepicos minus Combustible de verificacioacuten de cetano bajo con un NC en el rango de 38 a 42 minus Combustible de verificacioacuten de cetano alto con un NC en el rango de 50 a 55

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ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland

Equipos y accesorios El equipo de copa abierta Cleveland consiste de las siguientes partes (v figura 5) minus Copa abierta Cleveland minus Plato de calentamiento minus Aplicador de llama minus Calentador minus Soportes minus Termoacutemetros (Rango -6 a 400degC) Reactivos y materiales Solventes de grado teacutecnico para la limpieza de la copa de prueba Algunos comuacutenmente usados son el tolueno y la acetona Procedimiento Llene la copa con la muestra y ubiacutequela en el centro del calentador La temperatura del conjunto no debe exceder los 56degC por debajo del PI esperado Aseguacuterese de que el espeacutecimen no contenga burbujas ni espuma sobres su superficie La muestra no debe contener material soacutelido si es asiacute o la muestra es muy viscosa calieacutentela hasta que fluya normalmente Encienda la llama de prueba Tome las siguientes precauciones

- La presioacuten del gas de suministro no debe exceder los 3 kPa de presioacuten de agua - Ejerza cuidado sobre la llama y evite que se apague pues el gas presente en la copa

puede alterar los resultados finales Aplique calor inicialmente a una tasa tal que la temperatura aumente 14-17degCmin Cuando la temperatura de la muestra se encuentre 56degC por debajo del PI esperado disminuya la tasa de calentamiento para que asiacute la temperatura aumente a una velocidad de 5-6degCmin durante los uacuteltimos 28degC antes del PI esperado Aplique la llama de prueba cuando la temperatura de la muestra se encuentre 28degC por debajo del PI esperado y de ahiacute en adelante haacutegalo cada muacuteltiplo de 2degC Pase la llama a traveacutes del centro de la copa en aacutengulo recto al diaacutemetro el cual debe pasar a traveacutes del termoacutemetro El tiempo consumido en pasar la llama a traveacutes de la copa debe ser aproximadamente 1 s Durante los uacuteltimos 28degC evite cualquier perturbacioacuten o movimiento brusco en la copa de prueba

68

Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland

En el caso de que no se conozca el PI esperado para la muestra lleve el material y la copa a una temperatura no mayor a 50degC Aplique la llama empezando 5degC por encima de la temperatura inicial Continuacutee el calentamiento a una tasa de 5-6degCmin Registre como punto de inflamacioacuten observado la temperatura a la cual la llama genera una llamarada definida en el interior de la copa La muestra ha encendido cuando aparece una gran llama e instantaacuteneamente se propaga en siacute misma sobre la superficie entera del espeacutecimen Si se presenta una aureola azul o una llama gigante este PI debe ignorarse y repetirse la prueba Cuando un PI se detecta en la primera aplicacioacuten de la llama la prueba debe discontinuarse y deshacerse En el segundo ensayo el espeacutecimen debe llevarse hasta 28degC por debajo del PI arrojado en el primer ensayo Para determinar el PC continuacutee calentando la muestra despueacutes de registrar el PI de tal manera que la temperatura incremente 5-6degCmin Continuacutee la aplicacioacuten de la llama a intervalos de 2degC hasta que el espeacutecimen queme continuamente por un miacutenimo de 5 s El PC seraacute la temperatura registrada en el momento en que aplicoacute la llama

- Enfriacutee el equipo y liacutempielo seguacuten las instrucciones del constructor

69

ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo

Equipos y accesorios (v figura 6) - Jarras de prueba vasos ciliacutendricos de fondo plano de 332 a 348 mm de diaacutemetro

externo y 115 a 125 mm de altura - Termoacutemetros con rangos bajos y conforme a los requisitos - Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica o de vidrio hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad

de alrededor de 115 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm - Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar flojamente dentro de la

chaqueta - Empaque en forma de anillo de alrededor de 5 mm de espesor para encajar

coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y flojamente dentro de la chaqueta

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente

Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube

70

Reactivos y materiales - Acetona grado teacutecnico para enfriar el bantildeo - Cloruro de calcio grado comercial o teacutecnico - Dioacutexido de carbono (soacutelido) o hielo seco grado comercial para usar en el enfriamiento

del bantildeo - Etanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Metanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Nafta de petroacuteleo grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Cristales de cloruro de sodio grado comercial - Sulfato de sodio anhidro de grado reactivo Procedimiento - Lleve la muestra a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube esperado

Remueva la humedad presente por un meacutetodo de filtracioacuten a traveacutes de un filtro de papel seco hasta que el aceite esteacute perfectamente limpio y lleve a cabo la filtracioacuten a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube aproximado

- Vierta la muestra dentro de la jarra de prueba hasta el nivel sentildealado - Cierre la jarra hermeacuteticamente con el corcho del termoacutemetro de prueba - Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos

Ubique el disco en el fondo de la chaqueta El disco y la chaqueta habraacuten estado en el medio friacuteo un miacutenimo de 10 min antes que la jarra sea insertada Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio friacuteo

- Mantenga la temperatura del bantildeo friacuteo en 0 plusmn 15degC - A cada termoacutemetro de prueba quite la jarra de la chaqueta raacutepidamente pero sin

perturbar el espeacutecimen registre durante la formacioacuten de cristales y reemplace en la chaqueta Si el aceite no muestra nube cuando se haya enfriado a 9degC transfiera la jarra a una chaqueta en un segundo bantildeo mantenido a la temperatura de -18 plusmn 15degC Si no muestra nube cuando alcance los -6degC transfiera la jarra a una chaqueta en un tercer bantildeo mantenido a una temperatura de -33 plusmn 15 degC Para la determinacioacuten de un punto de nube muy bajo se requieren bantildeos adicionales cada bantildeo seraacute mantenido seguacuten la tabla 10 En cada caso transfiera la jarra al siguiente bantildeo si no se observa punto de nube y la temperatura alcanza el punto maacutes bajo en el rango identificado para cada bantildeo en uso baacutesese en el estado de rangos de la tabla 12

- Reporte el punto de nube al cual se observa alguna nube en el fondo de la jarra de prueba este se confirma si se continuacutea enfriando

Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra

BANtildeO TEMPERATURA FIJA DEL BANtildeO (degC)

RANGO DE TEMPERATURA DE LA MUESTRA (degC)

1 0 plusmn 15 Inicio a 10 2 -18 plusmn 15 9 a -6 3 -33 plusmn 15 -6 a -24 4 -51 plusmn 15 -24 a -42 5 -69 plusmn 15 -42 a -60

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ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo Equipos y accesorios

- Jarra de prueba ciliacutendrica de vidrio y fondo plano con un diaacutemetro externo desde 332 a 348 mm y 115 a 125 mm de altura (v figura 7)

- Termoacutemetros con rangos continuos y conforme a los requisitos (v Tabla 13)

Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos NUacuteMERO DEL

TERMOacuteMETRO TERMOacuteMETRO RANGO DE

TEMPERATURA (degC) ASTM IP

Nube y fluidez altas

-38 a +50 5C 1C

Nube y fluidez bajas

-80 a +20 6C 2C

Punto de fusioacuten +32 a +127 61C 63C

- Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad de

alrededor de 115 plusmn 3 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm Estaacute soportada en posicioacuten vertical en el bantildeo de enfriamiento

- Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar suavemente dentro de la chaqueta

- Empaque que encaje coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y suavemente dentro de la chaqueta Puede estar hecho de caucho cuero u otro material elaacutestico

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente Las temperaturas requeridas para el bantildeo pueden ser obtenidas por refrigeracioacuten o por mezclas de hielo (v Tabla 14)

- Tubo de vidrio en U con un diaacutemetro interno uniforme de 125 plusmn 1 mm y un radio de curvatura medido en la parte externa del tubo de 35 mm

- Termoacutemetros teniendo un rango desde -38 a + 50degC y conforme a los requerimientos del termoacutemetro 5C puede ser usado para insercioacuten en el tubo en U y para medicioacuten de la temperatura de los bantildeos

- Bantildeo de prueba para temperatura de fluidez consiste de un depoacutesito un agitador un motor y una bomba para circular refrigerante a traveacutes de las bobinas ubicadas en el fondo del bantildeo y pasando a traveacutes del bantildeo de enfriamiento El flujo de refrigerante puede ser controlado por un termostato y una vaacutelvula solenoide

- Manoacutemetro de mercurio calibrado en divisiones de 10 mm con una sentildeal a 152 mm (equivalente a 203 kPa)

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- Controlador automaacutetico de vaciacuteo incrementa gradualmente el vacioacute aplicado a uno de los extremos del tubo en U con una velocidad especiacutefica de 10mm4s

Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas

PARA TEMPERATURAS (degC)

Hielo y agua 9 Hielo triturado y cristales de cloruro de sodio -12 Hielo triturado y cristales de cloruro de calcio -27 Acetona o nafta de petroacuteleo enfriado en un beaker metaacutelico cubierto con una mezcla de hielo y sal a -12degC entonces con bastante dioacutexido de carbono soacutelido se lleva a la temperatura deseada

-57

Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez

Reactivos y Materiales Los siguientes solventes de grado teacutecnico son apropiados para bantildeos a temperaturas bajas - Acetona - Etanol - Metanol - Nafta de petroacuteleo - Dioacutexido de carbono soacutelido

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Procedimiento - Vierta el espeacutecimen dentro de la jarra de prueba hasta el nivel marcado Cuando sea

necesario caliente el espeacutecimen en un bantildeo de agua hasta que esteacute lo suficientemente fluido para llevarlo a la jarra

- Cierre la jarra con el corcho llevando el termoacutemetro a fluidez alta En el caso de punto de fluidez antes de los 36degC use un termoacutemetro de rango alto tal como el IP 3C oacute ASTM 61C Ajuste la posicioacuten del corcho y el termoacutemetro hermeacuteticamente el termoacutemetro y la jarra son coaxiales y el bulbo del termoacutemetro se sumerge de tal forma que el capilar esteacute a una profundidad de 3 mm por debajo de la superficie del espeacutecimen

- Para especiacutemenes con punto de fluidez antes de -33degC calieacutentelo sin agitar a 9degC antes del punto de fluidez esperado por lo menos a 45degC en un bantildeo mantenido a 12degC antes del punto de fluidez esperado pero por lo menos a 48degC Transfiera la jarra a un bantildeo de agua conservado a 24degC y empiece las observaciones para punto de fluidez

- Para especiacutemenes con punto de fluidez de -33degC y por debajo calieacutentelo sin agitar a 45degC en un bantildeo mantenido a 48degC y enfriacutee a 15degC en un bantildeo de agua a 6degC Remueva el termoacutemetro de nube y fluidez alta y coloque el termoacutemetro de nube y fluidez baja

- Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos Ubique el disco en el fondo de la chaqueta el empaque alrededor de la jarra a 25 mm desde el fondo Introduzca la jarra en la chaqueta Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio de enfriamiento

- Despueacutes de enfriar el espeacutecimen permita la formacioacuten de cristales de parafina tenga gran cuidado de no perturbar la masa del espeacutecimen ni permita que el termoacutemetro moverse dentro del mismo

- Los puntos de fluidez son expresados en nuacutemeros enteros positivos o negativos muacuteltiplos de 3degC Empiece a examinar la apariencia del espeacutecimen cuando la temperatura esteacute 9degC antes del punto de fluidez esperado (estimado como un muacuteltiplo de 3degC) A cada lectura del termoacutemetro que sea un muacuteltiplo de 3degC por debajo de la temperatura de inicio remueva la jarra de la chaqueta Remueva la humedad condensada eso limita la visibilidad limpie la superficie con una tela limpia y humedecida en alcohol Incline la jarra soacutelo para determinar si hay movimiento del espeacutecimen

- Si el espeacutecimen no para de fluir cuando su temperatura alcanza 27degC transfiera la jarra al siguiente bantildeo de menor temperatura de acuerdo a los siguientes datos

Espeacutecimen a + 27degC remueva a un bantildeo a 0degC Espeacutecimen a + 9degC remueva a un bantildeo a ndash 18degC Espeacutecimen a ndash 6degC remueva a un bantildeo a ndash 33degC Espeacutecimen a ndash 24degC remueva a un bantildeo a ndash 51degC Espeacutecimen a ndash 42degC remueva a un bantildeo a ndash 69degC

Si luego de esto el espeacutecimen fluye reemplace la jara inmediatamente en la chaqueta y repita la prueba para flujo a 3degC por debajo

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- Continuacutee de eacutesta manera hasta que se alcance un punto en el cual el espeacutecimen no muestre movimiento cuando la jarra se mantenga en posicioacuten horizontal por 5 s Registre la lectura observada en el termoacutemetro

- Para espeacutecimen negro lubricante del cilindro y combustible no destilado el resultado obtenido es el punto de fluidez maacuteximo Si requiere determinar el punto de fluidez miacutenimo caliente la muestra revolvieacutendola a 105degC vieacutertala dentro de la jarra y determine el punto de fluidez como se describioacute anteriormente

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ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo

Equipos y accesorios Tubos de ensayo Bantildeo teacutermico de temperatura constante entre 50-100degC Soporte para tubos Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Acero inoxidable resistencia de 100 psi Termoacutemetro graduaciones inferiores a 1 degC Tornillo de pulimento para mantener la laacutemina firme sin juntar los bordes mientras se pule El montaje del equipo se ilustra en la figura 8 Reactivos y materiales Solvente de lavado cualquier componente volaacutetil (libre de azufre) Se recomienda isooctano grado de prueba detonante Material para el pulimento papel aacutespero de carburo de silicona Laacuteminas de cobre 99 de cobre puro Estas pueden usarse en varias ocasiones pero deben desecharse cuando la superficie comience a deformarse por la manipulacioacuten Procedimiento El procedimiento depende de la clase de producto que se desea evaluar (gasolina para aviacioacuten gasolina natural gasoacuteleo para dieacutesel aceites fuel gasolina de automoacutevil) A continuacioacuten se resume el procedimiento para gasolinas de aviacioacuten y turbinas de aviacioacuten Debe recordarse que para obtener mayor informacioacuten debe revisarse la norma vigente Ubique 30 mL de muestra completamente clara y libre de agua suspendida en un tubo de ensayo Introduzca suavemente la laacutemina de cobre en el tubo Luego ingrese el tubo de ensayo a la bomba y cieacuterrela Sumerja completamente la bomba en un bantildeo teacutermico a una temperatura de 100degC Deje el sistema en reposo durante dos horas aproximadamente Extraiga la bomba y espere que enfriacutee Luego saque la laacutemina para examinarla Vaciacutee el contenido del tubo de ensayo en un recipiente volumeacutetrico Tenga cuidado de no romper el contenedor con la laacutemina Retire la laacutemina de cobre y sumeacuterjala en el solvente de lavado Seque la laacutemina con papel filtro cuantitativo e inspeccione evidencias de deterioro en la laacutemina en comparacioacuten con los estaacutendares de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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Interprete el potencial corrosivo del producto de acuerdo a la clasificacioacuten que se da en la norma

Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

Equipos y accesorios Centriacutefuga con una capacidad para portar 2 oacute maacutes tubos coacutenicos velocidad controlada que pueda dar una fuerza centriacutefuga relativa entre 500 y 800 en el extremo de los tubos Tubos coacutenicos que posean graduaciones claras y distintivas Bantildeo Debe ser lo suficientemente profundo para sumergir los tubos hasta la marca de 100 mL La temperatura debe mantenerse entre 49 y 60degC Reactivos Tolueno se emplea como solvente Desmulsificadores se usa para promover la separacioacuten del agua a partir de la muestra prevenir la adhesioacuten del agua a las paredes del tubo de centrifugacioacuten y para aumentar la claridad de la interfase agua-aceite Procedimiento Llene cada tubo con 50 mL de muestra en mezcla perfecta Luego antildeada 50 mL del solvente saturado Lea la cima del menisco en las marcas de 50 y 100 mL Tapone los tubos y agite vigorosamente Retire los tapones y sumerja los tubos en el bantildeo a 60degC hasta la marca de 100 mL Ubique los tubos en lados opuestos dentro de la centriacutefuga para establecer una condicioacuten balanceada haga girar la maacutequina durante 10 min a una velocidad calculada seguacuten la norma ASTM (La temperatura durante la operacioacuten debe mantenerse a 60degC) - Lea y registre el volumen combinado de agua y sedimentos para cada tubo Repita esta

operacioacuten hasta que el volumen combinado (agua y sedimentos) permanezca constante para dos lecturas consecutivas

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ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea Equipos y accesorios Hidroacutemetros construidos en vidrio y cumpliendo las especificaciones requeridos por la norma Recipiente volumeacutetrico con un diaacutemetro 25 mm superior al diaacutemetro del hidroacutemetro Termoacutemetros Bantildeo de temperatura constante Vara de agitacioacuten Procedimiento Lleve la temperatura de la muestra de manera que esta sea lo suficientemente fluida pero sin llegar a provocar peacuterdidas por evaporacioacuten La densidad o gravedad relativa seraacute maacutes exacta a medida que la temperatura de operacioacuten sea maacutes proacutexima a la temperatura de referencia Transfiera una porcioacuten de la muestra a un recipiente que debe encontrarse aproximadamente a la misma temperatura de la muestra Sumerja suavemente el hidroacutemetro dentro de la porcioacuten de muestra y se espera hasta que deje de moverse Despueacutes de que se alcance el equilibrio teacutermico se registran la lectura del hidroacutemetro y la temperatura La lectura del hidroacutemetro se corrige por temperatura mediante las tablas Petroleum Measurement Tables

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ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color)

Equipos y accesorios Bureta de 50 mL (con graduaciones de 01 mL) Recipientes volumeacutetricos entre 200 y 500 mL Reactivos - Todos los reactivos usados en esta prueba deben ser de grado analiacutetico Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de contenido de agua) Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico 01 M Solucioacuten indicadora de metil naranja Solucioacuten indicadora de p-naftolbenzeiacutena Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de hidroacutexido de potasio 01 M Solvente de titulacioacuten (mezcla tolueno-agua-alcohol isopropiacutelico 100199) Procedimiento Nuacutemero aacutecido Introduzca una cantidad definida pesada de muestra en un recipiente apropiado Antildeada 100 mL de solvente de titulacioacuten y 05 mL de indicador Si la mezcla se torna de color anaranjado proceda de la siguiente manera Titule a una temperatura inferior a 30degC Antildeada pequentildeos voluacutemenes de solucioacuten de KOH hasta el punto final (Este se alcanza cuando el color cambia de anaranjado a verde o verde oscuro) Nuacutemero baacutesico

Si al antildeadir el indicador la mezcla se tornoacute color verde o verde claro proceda como en el procedimiento anterior (nuacutemero aacutecido) pero titule con la solucioacuten de HCL 01 M y haacutegalo hasta que el color verde cambia a naranja

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ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos

Equipos y accesorios La determinacioacuten del punto de anilina depende del material a evaluar A continuacioacuten se recopila la descripcioacuten del equipo seguacuten el meacutetodo que define la ASTM D 611 Meacutetodo A muestras transparentes (v figura 9) Tubo de ensayo Chaqueta tubular de vidrio - Agitador mecaacutenico

Figura 9 Equipo para el punto de anilina

Meacutetodo B muestras muy oscuras (v figura 10) Equipo de peliacutecula delgada

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Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada

Meacutetodo C muestras que pueden vaporizarse en su punto de anilina (v figura 11)

Figura 11 Tubo de punto de anilina

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ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo Equipos y accesorios - Crisol de porcelana o silicona ( capacidad de 90-120 mL) - Mufla eleacutectrica (Capacidad teacutermica de 775 plusmn 25degC) - Mechero de gas - Agitador Reactivos - Propanodiol - Tolueno Procedimiento La muestra se quema y se lleva hasta incineracioacuten de manera tal que soacutelo se obtenga cenizas y carboacuten El residuo carbonaacuteceo se reduce a cenizas mediante calentamiento en una mufla a 775degC enfriado y pesado

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ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios (v figura 12) - Crisol de porcelana amplio vidrioso o un crisol de siacutelica con una capacidad de 29 a

31 mL y un diaacutemetro de borde de 46 a 49 mm - Crisol de hierro Crisol de hierro Skidmore pestantildeeado y anillado con una capacidad

de 65 a 82 mL un diaacutemetro interno de 53 a 57 mm un diaacutemetro externo de pestantildeeado de 60 a 67 mm y de 7 a 39 mm de altura suministrada con la tapa y la abertura vertical cerrada El diaacutemetro externo del fondo seraacute de 30 a 32 mm

- Crisol de hierro de altura y aproximadamente 08 mm de espesor En el fondo de este crisol estaacute ubicada una capa de aproximadamente 25 mL de arena seca

- Soporte de alambre triaacutengulo de alambre descubierto de aleacioacuten de niacutequel y cromo No 13 B amp S con una abertura suficiente para soportar el fondo del crisol de laacutemina de acero al mismo nivel de la base de los bloques de asbesto o de la caja hueca de laacutemina de metal

- Capota circular de laacutemina de acero desde 120 a 130 mm de diaacutemetro la altura del lado perpendicular maacutes bajo es de 50 a 53 mm provista de una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de diaacutemetro interno la cual estaacute unida a la parte maacutes baja teniendo los lados perpendiculares en forma de cono produciendo una altura total de capota de 125 a 130 mm La capota puede ser hecha a partir de una pieza simple de metal proporcionada de acuerdo con las dimensiones anteriores Como una guiacutea para la altura de la flama encima de la chimenea se debe unir un puente hecho de aproximadamente 3 mm de alambre de acero o niacutequel-cromo con una altura de 50 mm por encima de la cabeza de la chimenea

- Aislantes bloques de asbesto anillos refractarios o cajas huecas de laacutemina de metal de 150 a 175 mm de diaacutemetro si es redondo o de lado si es cuadrado con 32 a 38 mm de espesor provisto con metal en forma de cono invertido abierto a traveacutes del centro con 83 mm de diaacutemetro en la base y 89 mm de diaacutemetro en el tope En el caso de los anillos refractarios es necesario un forro no metaacutelico proporcionando al anillo dureza y resistencia al calor

- Quemador con un orificio de 24 mm de diaacutemetro aproximadamente Procedimiento - Agite cuidadosamente la muestra primero calentando a 50deg plusmn 10degC por 05 h cuando

sea necesario reducir su viscosidad Inmediatamente despueacutes filtre una porcioacuten a traveacutes de una malla 100 Pese lo maacutes cercano de 5 mg a 10 g de muestra del aceite a analizar libre de humedad y otra materia suspendida dentro de un crisol de porcelana o siacutelice tarado que contiene trozos de vidrio de aproximadamente 25 mm de diaacutemetro Ubique este crisol en el centro del crisol Skidmore Nivele la arena en el crisol grande de laacutemina de hierro y fije el crisol Skidmore exactamente sobre el centro de este Cubra

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los dos crisoles el Skidmore y el de hierro uno sobre el orto holgadamente para permitir la salida libre de los vapores que se forman

- En un soporte o aro apropiado ubique el triaacutengulo de alambre de nicrom descubierto y sobre este el aislante Luego centre el crisol de laacutemina de hierro en el aislante con su base apoyada sobre la superficie del triaacutengulo y cubra el conjunto con la capota de laacutemina de hierro a fin de distribuir el calor uniformemente el calor durante el proceso

- Aplique calor con una llama alta y fuerte con el quemador de gas para que el periacuteodo de preignicioacuten sea de 10 plusmn 15 min (un tiempo maacutes corto puede iniciar la destilacioacuten raacutepidamente causando la formacioacuten de espuma o llama alta) Cuando aparezca el humo por la chimenea inmediatamente mueva o incline el quemador para que la llama actuacutee por los lados del crisol con el propoacutesito de encender los vapores Entonces remueva el calor temporalmente y antes de reponerlo ajuste el apretando el tronillo en la tuberiacutea del gas de manera que los vapores encendidos quemen uniformemente con la llama encima de la chimenea pero no encima del puente de alambre El calor puede ser incrementado si es necesario cuando la llama no se presente encima de la chimenea El periacuteodo de quemado de los vapores debe ser 13 plusmn 1 min Si es imposible reunir los requisitos para el tiempo de llama y de quemado el tiempo maacutes importante para cumplir es el de quemado

- Cuando los vapores acaban de quemarse y no se observa humo azul se reajusta el quemador y se mantiene es calor como al principio para llevarlo en la base y parte maacutes baja del crisol de laacutemina de hierro al rojo vivo y mantenieacutendolo por exactamente 7 min El periacuteodo total de calentamiento debe ser 30 plusmn 2 min el cual constituye una limitacioacuten adicional sobre las tolerancias sobre los periacuteodos de preignicioacuten y quemado No debe ser difiacutecil llevar a cabo la prueba exactamente como dirigida con el quemador de gas del tipo nombrado usando gas de la ciudad (20 a 40 MJm3) con la cima del quemador aproximadamente 50 mm por debajo de la base del crisol Los periacuteodos de tiempo deben ser observados usando cualquier quemador y gas

- Remueva el quemador y permita el enfriamiento del equipo hasta que no aparezca humo entonces remueva la cubierta del crisol Skidmore (aproximadamente 15 min) Remueva el crisol de porcelana o siacutelice con pinzas precalentadas ubiacutequelo en el desecador enfriacuteelo y peacuteselo Calcule el porcentaje del residuo de carboacuten en la muestra original

Procedimiento para residuos que exceden el 5 - Este procedimiento es aplicable a los materiales como aceites crudos pesados residuos

aceites combustibles pesados y aceites gaseosos pesados - Cuando el residuo de carboacuten obtenido por el procedimiento descrito anteriormente

(usando una muestra de 10 g) estaacute en exceso de 5 se pueden experimentar dificultades debido a la ebullicioacuten sobre la muestra Tambieacuten se pueden encontrar problemas con muestras de productos pesados los cuales son difiacuteciles de deshidratar

- Para muestras que contengan maacutes del 5 y menos del 15 de residuo de carboacuten se repite la prueba usando una muestra de 5 plusmn 05g En caso de que se obtenga un resultado por encima de 15 repita la prueba reduciendo el tamantildeo de la muestra de 3 plusmn 01g

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- Si la muestra ebulle por encima reduzca el tamantildeo de la muestra primero a 5 g y despueacutes a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad

- Cuando se usa la muestra de 3 g puede ser aplicable controlar los tiempos de preignicioacuten y quemado de vapor dentro de los liacutemites especificados y en tales casos los resultados son vaacutelidos

Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson

Procedimiento para residuos de destilacioacuten con residuo de carboacuten sobre el 10 Este procedimiento es aplicable a aceites destilados - Monte el equipo de destilacioacuten usando baloacuten D (250 mL de volumen del bulbo) baloacuten

de soporte con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda usar un Termoacutemetro 8F u 8C ASTM para alta destilacioacuten o el termoacutemetro 6C IP para alta destilacioacuten

- Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 mL a 13 - 18 degC en el baloacuten Manteniendo el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites es necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten del material

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ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor sin limpiar el cilindro a partir del cual la muestra fue medida y ubiacutequelo de tal forma que el condensador no toque la pared del cilindro

- Aplique calor al baloacuten a una proporcioacuten uniforme regulada para que la primera gota de condensado salga del condensador entre 10 y 15 min despueacutes de la aplicacioacuten inicial de calor Despueacutes de la caiacuteda de la primera gota mueva el cilindro receptor para que el extremo del tubo del condensador toque la pared del cilindro Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta que 178 mL de destilado hayan sido recolectados entonces interrumpa el calentamiento y permita que el condensado desaguumle hasta que 180 mL (90 de la carga del baloacuten) hayan sido recolectados en el cilindro

- Inmediatamente reemplace el cilindro por un erlenmeyer pequentildeo y recolecte cualquier desaguumle final Adicione al erlenmeyer mientras esteacute caliente el residuo de destilacioacuten dejado en el baloacuten y mezcle bien El contenido del baloacuten representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten esteacute caliente lo suficiente como para que fluya libremente vierta aproximadamente de 10 plusmn 05 g de eacuteste en el crisol previamente pesado para la prueba de residuo de carboacuten Despueacutes del enfriamiento determine el peso de la muestra y lleve a cabo la prueba de residuo de carboacuten de acuerdo con el primer procedimiento descrito

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ANEXO Ntilde - Determinacioacuten de residuo de carboacuten Ramsbottom de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios

- Bulbo de vidrio para quemado de vidrio resistente al calor conforme a las dimensiones y tabulaciones mostradas en la figura 12 Antes de usar revise el diaacutemetro del capilar para ver que la abertura es mayor que 15 mm y no mayor que 20 mm Pase una broca de taladro de 15 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar y dentro del bulbo intente pasar una varilla de taladro de 20 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar Deseche los bulbos que no permitan la insercioacuten de la varilla maacutes pequentildea y aquellos cuyos capilares son maacutes grandes que la varilla maacutes grande

- Dispositivo de llenado del bulbo de carbonizacioacuten este dispositivo es satisfactorio para usar con cualquier liacutequido moacutevil que sea tambieacuten viscoso al ser manipulado a temperatura ambiente El soporte ilustrado estaacute hecho de una laacutemina de cobre de 3 mm y construido para mantener cinco jeringas de 10 mL Por conveniencia el soporte puede ser modificado para sostener cualquier nuacutemero de jeringas de 5 oacute 10 mL

- Calentar la muestra a ser probada hasta antes de que fluya ubique un bulbo de carbonizacioacuten en posicioacuten bajo la jeringa y retire el eacutembolo del cuerpo de la jeringa Introduzca una porcioacuten representativa de la muestra en el cuerpo de la jeringa lubrique el eacutembolo con una o dos gotas de aceite blanco y restituya el cuerpo Entonces ubique la jeringa cargada en el estante sujetaacutendola con la grapa sobre la cabeza del eacutembolo y con la punta de la aguja dentro del bulbo Ubique el grupo entero en un horno mantenido a la temperatura maacutes baja que permita a la muestra fluir lo suficiente como para cargar el bulbo

- En cuanto haya introducido suficiente muestra dentro del bulbo retire y pese el bulbo y su contenido y proceda como se describe en el paso anterior Retire el equipo del horno lo maacutes pronto posible ya que periacuteodos extensos de calentamiento pueden alterar el valor del residuo de carboacuten de la muestra

- Bulbo de control de acero inoxidable con una termocupla para usar en determinado acuerdo de caracteriacutesticas del horno con los requerimientos de desempentildeo El bulbo de control estaraacute provisto de un final romo y no debe ser pulido de ahiacute en adelante Un bulbo pulido tiene deferentes caracteriacutesticas de calentamiento con un acabado romo Tambieacuten se requiere una termocupla ubicada en el piroacutemetro para observar la temperatura verdadera dentro de plusmn 1 degC

- Jeringa para cargar la muestra hipodeacutermica de vidrio de 5 o 10 mL ajustada con una aguja No 17 (15 mm de diaacutemetro externo) o aguja de suero No 0 (145 a 147 mm de diaacutemetro externo) para transferir la muestra al bulbo de vidrio para quemado

- Horno metaacutelico para quemado de metal soacutelido teniendo un bulbo de 2545 mm de diaacutemetro interno y 76 mm de profundidad al centro del fondo del pozo con arreglos adecuados para calentar a una temperatura uniforme de 550 degC El fondo del pozo seraacute hemisfeacuterico para acomodar el fondo del bulbo de vidrio No lance el bulbo o de otra manera se formaraacuten en el horno huecos innecesarios que impediriacutean la transferencia de

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calor Si se usa un horno de metal fundido proveacutealo con un nuacutemero de bulbos apropiado para las dimensiones internas del horno El bulbo se sumerge en el metal fundido con no maacutes de 3 mm del bulbo expuestos por encima del metal fundido a la temperatura de operacioacuten

- Dispositivos de medida de temperatura Una termocupla de hierro removible con un piroacutemetro sensible u otro dispositivo apropiado que indica la temperatura localizado centralmente cerca al fondo del horno y acomodado para medir la temperatura del mismo Se debe proteger el dispositivo indicador de temperatura con un cuarzo o una envoltura de metal delgada cuando se usa un bantildeo fundido

Procedimiento - Ubique un bulbo de vidrio para quemado nuevo en el horno de quemado a 550 degC por

aproximadamente 20 min para descomponer cualquier material orgaacutenico exterior y para remover el agua Ubiacutequelo en un desecador cerrado sobre CaCl2 de 20 a 30 min y peacuteselo

- Agite completamente la muestra para la prueba Primero caliente a 50deg plusmn 10 degC por 05 h cuando sea necesario reducir la viscosidad Inmediatamente despueacutes del calentamiento y la agitacioacuten haga pasar la muestra a traveacutes de un tamiz de malla 100 Por medio de una jeringa hipodeacutermica introduzca en el bulbo de quemado una cantidad de muestra como se indica en la Tabla 5 Aseguacuterese que no quede aceite en la superficie exterior o en la parte interna del cuello del bulbo Pese el bulbo y el contenido Si la muestra hace espuma o salpica repita la prueba usando el tamantildeo de muestra proacuteximo maacutes pequentildeo listado en la Tabla 15 Al reportar los resultados debe incluir el tamantildeo cuando se usan muestras pequentildeas Si encuentra dificultades al cargar muestras muy viscosas o asfaacutelticas de cualquier tamantildeo en el bulbo de vidrio para quemado

- Ubique el bulbo de quemado en un pozo de desempentildeo estaacutendar con el horno a la temperatura indicada y permita que permanezca por 20 plusmn 2 min Retire el bulbo con pinzas metaacutelicas calentadas previamente Duplique las condiciones del horno y el bulbo usado Si hay peacuterdidas apreciables de aceite por espuma deseche la prueba y repita la determinacioacuten usando una muestra maacutes pequentildea

- Despueacutes de retirar enfriacutee el bulbo en el desecador bajo las mismas condiciones (incluyendo el tiempo para pesar) Cuando retire el bulbo del desecador examiacutenelo para asegurarse que no hay partiacuteculas extrantildeas adheridas a eacutel si se encuentra algo como partiacuteculas negras algunas veces en el cuello del capilar liacutempielo con un pedazo de papel pesado Pese y descarte el bulbo de vidrio usado

Tabla 15 Cantidad de muestra

Residuo carbonaacuteceo Ramsbottom () Cantidad de la muestra (g) Menor que 60 40 plusmn 01

60 a 140 10 plusmn 01 141 a 200 05 plusmn 01

89

Procedimiento especial Prueba sobre el 10 del residuo de destilacioacuten - Este procedimiento es aplicable a aceites destilados ligeros - Monte el equipo de destilacioacuten usando un frasco D (250 mL volumen del bulbo) o un

frasco con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda el uso del termoacutemetro de alta destilacioacuten ASTM 8F U 8C o del termoacutemetro de alta destilacioacuten IP 6C

- Tome 200 mL de muestra a 13 ndash 18 degC en el frasco Mantenga el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites puede ser necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten de material ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor y sin limpiar el cilindro en el que fue medida la muestra y dispoacutengalo de tal forma que la punta del condensador no toque la pared del cilindro

- Suministre calor al frasco a una velocidad uniforme regulada para que la primera gota del condensado salga del condensador 10 oacute 15 min despueacutes de la primera aplicacioacuten de calor Despueacutes de que caiga la primera gota mueva el cilindro receptor para que la punta del condensador toque la pared del mismo Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta recolectar 178 mL de destilado entonces interrumpa el calentamiento y permita al condensado drenar hasta que haya recolectado 180 mL (90 de la carga del frasco)

- Inmediatamente reemplace el cilindro con un pequentildeo erlenmeyer y tome cualquier drenaje final Adicione al erlenmeyer el residuo que quedoacute en el frasco de destilacioacuten mientras auacuten esteacute caliente y mezcle bien El contenido del erlenmeyer representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten a partir del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten es calentado bastante para que fluya libremente ubique 40 plusmn 01 g de eacuteste en el bulbo de coquizacioacuten previamente pesado Una aguja hipodeacutermica es un buen medio para esta operacioacuten Despueacutes de enfriar pese el bulbo y su contenido y lleve a cabo la prueba de acuerdo con el procedimiento descrito en ldquochequeo del desempentildeo del equipordquo

- Reporte el porcentaje de residuo de carboacuten como el residuo de carboacuten Ramsbottom sobre el 10 del residuo de destilacioacuten

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ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

Equipo y accesorios - Viscosiacutemetros calibrados del tipo de capilar de vidrio con capacidad para determinar

la viscosidad cinemaacutetica dentro de los liacutemites de precisioacuten dados - Recipiente del viscosiacutemetro que permita a todos los viscosiacutemetros suspenderse

verticalmente - Bantildeo de temperatura controlada bantildeo liacutequido transparente de suficiente profundidad tal

que en ninguacuten momento de la medida del tiempo de flujo cualquier porcioacuten de muestra en el viscosiacutemetro sea menor que 20 mm por debajo de la superficie del bantildeo o menor que 20 mm por encima del fondo del bantildeo

- Dispositivo de medida de temperatura en el rango desde 0 a 100 degC cualquier termoacutemetro calibrado

- Dispositivo de conteo cualquier dispositivo de cronometraje con una discriminacioacuten de 01 s o mejor

Reactivos - Solucioacuten limpiadora de aacutecido croacutemico o una solucioacuten fuertemente oxidante que no

contenga cromo - Solvente de la muestra completamente miscible con la muestra (filtrar antes de usarlo)

Se recomienda un petroacuteleo volaacutetil o nafta para muchas muestras para combustibles residuales se recomienda un prelavado con un solvente aromaacutetico tal como tolueno o xileno

- Solvente de secado volaacutetil miscible con el solvente de la muestra y agua (filtrar antes de usarlo) Es recomendable cetona

- Agua destilada (Filtrar antes de usarla) Procedimiento

- Ajuste y mantenga el bantildeo del viscosiacutemetro a la temperatura de prueba requerida dentro de los liacutemites dados

- Seleccione un viscosiacutemetro seco calibrado y limpio que tenga dentro de su cobertura de rango la viscosidad cinemaacutetica estimada (capilar amplio para liacutequido muy viscoso y capilar angosto para liacutequido maacutes fluido) El tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s

Procedimiento para liacutequidos transparentes - Cargue el viscosiacutemetro Si la muestra contiene partiacuteculas soacutelidas filtre durante la carga

a traveacutes de un filtro de 75 microm

91

- Permita al viscosiacutemetro cargado permanecer en el bantildeo lo necesario para alcanzar la temperatura de prueba

- Ajuste el volumen de la muestra para la marca despueacutes que la muestra ha alcanzado la temperatura de equilibrio

- Use succioacuten (si la muestra contiene constituyentes no volaacutetiles) o presioacuten para ajustar el nivel de muestra a una posicioacuten en el rango del capilar aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca

- Repita el procedimiento para hacer una segunda medida del tiempo de flujo Registre ambas medidas sin son acordes promedie y reporte el resultado de no ser asiacute repita la medida luego de haber limpiado y secado los viscosiacutemetros hasta obtener medidas similares

Procedimiento para liacutequidos opacos - Para el vapor refinado de lubricantes para cilindros y aceites lubricantes negros tome

una muestra representativa - Calieacutentela en el recipiente original en un horno a 60 plusmn 2 degC por 1 h - Agite completamente la muestra hasta que no haya lodo o cera adherida al agitador - Selle el recipiente hermeacuteticamente y agite por 1 min para completar el mezclado Si la

muestra es demasiado viscosa aumente la temperatura de calentamiento por encima de 60 degC

- Vierta suficiente muestra para llenar dos viscosiacutemetros en un frasco de vidrio de 100 mL y tape suavemente

- Sumerja el frasco en el bantildeo de agua caliente por 30 min - Remueva el frasco del bantildeo taacutepelo hermeacuteticamente y agiacutetelo por 60 s - Cargue dos viscosiacutemetros a traveacutes de un filtro de 75 microm en dos viscosiacutemetros ubicados

previamente en el bantildeo Para muestras sujetas a calentamiento utilice un filtro recalentado para evitar la coagulacioacuten de la muestra

- Despueacutes de 10 min ajuste el volumen de la muestra para que coincida con las marcas de llenado

- Con la muestra fluyendo libremente mida en segundos cada 01 s el tiempo requerido para el avance del anillo de contacto para pasar desde la primera marca de cronometraje hasta la segunda Para las muestras que requieren calentamiento complete las medidas del tiempo de flujo dentro de 1 h

- Registre las medidas del tiempo de flujo - Calcule la viscosidad cinemaacutetica en mm2s para cada medida del tiempo de flujo - Limpie el viscosiacutemetro

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ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica

karl fischer Equipo y accesorios

- Equipo Karl Fischer compuesto por bureta de 10 mL depoacutesito de reactivo (frasco de vidrio) agitador magneacutetico y matraz de destilacioacuten (v Figura 13)

- Agitador magneacutetico para homogenizar la muestra cruda - Circuito eleacutectrico consta de un microamperiacutemetro a corriente directa de 0 a 50 microA

bateriacutea de 15 V electrodos y voltiacutemetro de 2000 Ω - Jeringas de 10 microL 25 mL 5 mL 10 mL y 20 mL Reactivos

- Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina (solucioacuten de etilenglicol monometil eacuteter) o reactivo libre de piridina (diluido con xileno)

- Metanol (anhidro) - Solvente de muestra - Xileno grado reactivo - Cloroformo grado reactivo Procedimiento

- Calibre y Estandarice - Estandarice el reactivo Karl Fischer con agua destilada al menos una vez por diacutea - En un vaso de titulacioacuten limpio y seco adicione bastante solvente como para cubrir los

electrodos Selle todas las aberturas del recipiente e inicie la agitacioacuten magneacutetica Encienda el circuito indicado y adicione el reactivo Karl Fischer en cantidades moderadas al solvente El punto final se alcanza cuando despueacutes de la agitacioacuten el agua permanece desviada al menos 1 microA desde el punto de referencia por lo menos 30 s

- Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer - Adicione el solvente al recipiente de titulacioacuten y lleacutevelo a condiciones de punto final - Adicione el crudo inmediatamente despueacutes para asegurar homogeneidad completa

Mezcle la muestra a temperatura ambiente (25 degC) en el recipiente original - Titule la muestra hasta alcanzar el punto final estable por lo menos por 30 s y registre el

volumen de reactivo Karl Fischer (con una exactitud de 001 mL)

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Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer

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ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) Equipo y accesorios - Bomba con una capacidad no menor que 300 mL construida de tal modo que no se

filtre durante la prueba y que la recuperacioacuten cuantitativa de los liacutequidos de la bomba se pueda llevar a cabo faacutecilmente La superficie interior de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable o alguacuten otro material que no sea afectado por el proceso de combustioacuten o sus productos Los materiales usados en el montaje de la bomba seraacuten tales que el empaque de la cabeza y el alambre de plomo aislado sean resistentes al calor y la accioacuten quiacutemica y no sufran una reaccioacuten que afecte el contenido de azufre del liacutequido en la bomba

- Copa de muestreo de platino de 24 mm de diaacutemetro exterior en la base 27 mm de diaacutemetro exterior en la cima 12 mm de altura externa y de 10 a 11 g de peso

- Alambre de encendido de platino calibre No 26 B amp S 041 mm 27 SWG o equivalente

- Circuito de ignicioacuten capaz de proporcionar corriente suficiente para encender la mecha de algodoacuten o el hilo de nailon sin fundir el alambre La corriente iraacute desde el paso bajo del transformador o desde una bateriacutea apropiada

- Mecha de algodoacuten o hilo de nailon blanco Reactivos - Pureza de reactivos en todas las pruebas seraacuten usados reactivos de grado quiacutemico - Solucioacuten de cloruro de bario (85 gl) disuelva 100 g de cloruro de bario dihidratado

(BaCl2bull2H2O) en agua destilada y afore a 1 L - Agua de bromo (saturada) - Aacutecido clorhiacutedrico (gravedad esp 119) Aacutecido clorhiacutedrico concentrado (HCl) - Oxiacutegeno libre de material combustible y compuestos de azufre disponible a una

presioacuten de 41 kgfcm2 (40 atm) - Solucioacuten de carbonato de sodio (50 gl) disuelva 135 g de carbonato de sodio

decahidratado (Na2CO3bull10H2O) y afore a 1 L - Aceite blanco USP o parafina liacutequida BP o equivalente Procedimiento - Preparacioacuten de la bomba y la muestra corte un trozo de alambre de encendido de 100

mm de longitud Enrolle la seccioacuten media (cerca de 20 mm) y ate los extremos libres a los terminales coloque el rollo para que esteacute por encima y a un lado de la copa de muestreo Inserte entre dos vueltas del rollo un poco de algodoacuten o de nailon de tal longitud que un extremo entre en la copa de muestreo Ponga cerca de 5 mL de solucioacuten de Na2CO3 en la bomba y giacuterela de tal manera que la superficie interior quede

95

humedecida por la solucioacuten Introduzca dentro de la copa de muestreo las cantidades de muestra y aceite blanco como se especifica en la siguiente tabla pese la muestra con una cercaniacutea de 02 mg No use maacutes de 1 g de muestra y aceite blanco u otro material combustible bajo en azufre o maacutes de 08 g si se usa la bomba IP 12

Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite

Contenido de Azufre ()

Peso de la Muestra (g)

Peso de Aceite Blanco (g)

5 oacute menos 06 a 08 00 Maacutes de 5 03 a 04 03 a 04

El uso de pesos de muestra que contienen por encima de 20 mg de cloro puede causar corrosioacuten de la bomba Se recomienda que para muestras que contengan maacutes del 2 de cloro el peso de la muestra estaraacute basado en el contenido de cloro dado en la siguiente tabla

Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite Contenido de Cloro

() Peso de la Muestra

(g) Peso de Aceite Blanco

(g) 2 a 5 04 04

Maacutes de 5 a 10 02 06 Maacutes de 10 a 20 01 07 Maacutes de 20 a 50 005 07

- Si la muestra no es miscible inmediatamente con el aceite blanco puede usar como

disolvente alguacuten otro combustible de bajo azufre Sin embargo el peso combinado de muestra y disolvente no volaacutetil no excederaacute 10 g o maacutes de 08 g si se usa la bomba

- Adicioacuten de oxiacutegeno ubique la copa de prueba y el algodoacuten de tal forma de que se humedezca en la muestra Ensamble la bomba y cieacuterrela hermeacuteticamente Suministre oxiacutegeno lentamente hasta alcanzar la presioacuten indicada en la siguiente tabla

Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno

Capacidad de la bomba (mL)

Presioacuten manomeacutetrica miacutenima (atm)

Presioacuten manomeacutetrica maacutexima (atm)

300 a 350 38 40 350 a 400 35 37 400 a 450 30 32 450 a 500 27 29

- Combustioacuten Sumerja la bomba en un bantildeo de agua destilada friacutea Conecte los

terminales al circuito eleacutectrico abierto Cierre el circuito para quemar la muestra Remueva la bomba del bantildeo por lo menos 10 min despueacutes de la inmersioacuten Libere la presioacuten a una tasa uniforme y lenta de tal forma que no se demore maacutes de un minuto Abra la bomba y examine el contenido si encuentra trazas de aceite no quemado o depoacutesitos de holliacuten desprecie la prueba y repita el procedimiento

96

- Recoleccioacuten de la solucioacuten de azufre Lave el interior de la bomba y su cubierta y la copa de aceite recolectando el lavado en un recipiente Retire cualquier precipitado de la bomba con un agitador de caucho Lave la base de los terminales hasta que el agua de lavado sea neutral al indicador rojo de metilo Adicione 10 mL de agua de bromo saturada al lavado del recipiente Ubique la copa de prueba en un recipiente de 50 mL adicione 5 mL de agua de bromo saturada 2 mL de HCl y suficiente agua como para cubrir la copa Caliente el recipiente justo por debajo de su punto de ebullicioacuten durante 3 oacute 4 minutos y antildeada al recipiente Lave la copa y el recipiente de 50 mL fuertemente con agua Remueva cualquier precipitado de la copa Antildeada los lavados de la copa del recipiente de 50 mL y el precipitado si lo hay a los lavados de la bomba en el recipiente de 600 mL No se deben filtrar ninguno de los lavados

- Determinacioacuten de azufre Evapore los lavados combinados hasta la marca de 200 mL Ajuste el calentamiento para mantener la ebullicioacuten lenta y antildeada 10 mL de solucioacuten de BaCl2 Agite la solucioacuten durante la adicioacuten y por lo menos 2 min despueacutes Cubra el recipiente con un vidrio de reloj acanalado y continuacutee la ebullicioacuten hasta la marca de 75 mL Deje enfriar el recipiente durante una hora antes de la filtracioacuten Luego filtre el liacutequido sobrenadante en un papel filtro cuantitativo Lave el precipitado con agua primero por decantacioacuten y luego en el filtro hasta que esteacute libre de cloro Transfiera el papel y el precipitado a un crisol pesado y seco Carbonice el papel sin quemarlo y finalmente queme el papel con una llama roja hasta que el residuo sea blanco Por uacuteltimo deje enfriar el crisol y pese su contenido

- Blanco Haga una determinacioacuten en blanco siempre que utilice reactivos nuevos aceite blanco u otro material combustible de bajo contenido de azufre

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ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

Equipo y accesorio - Espectroacutemetro de Absorcioacuten Atoacutemica sujeto a expansioacuten de la escala y ajuste del

nebulizador equipado con quemador de orificio y recaacutemara de premezcla para usar con una llama de acetileno y aire

- Baloacuten volumeacutetrico de 50 mL 100 mL 250 mL y 1 L - Pipetasde 2 mL 5 mL 10 mL 20 mL y 50 mL - Micropipeta de 100 microL tipo Eppendorf o equivalente Reactivos

Pureza de Reactivos pueden ser usados reactivos de grado quiacutemico en todas las pruebas excepto cuando se indique lo contrario

- Aliacutecuota 336 (cloruro de metil amonio tricapriacutelico) - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (10 vv) disuelva 100 mL (880 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (1 vv) disuelva 10 mL (88 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Solucioacuten de yodo disuelva 30 g de cristales de yodo con tolueno y diluya a 100 mL - Cloruro de plomo (PbCl2) - Gasolina esteacuteril de plomo- gasolina con un contenido menor que 0005 g Pbgal (132

mg PbL) - Solucioacuten estaacutendar de plomo (50 g Pbgal (132 g PbL)) disuelva 04433 g de cloruro

de plomo (PbCl2) previamente secado a 105degC por 3 h en 200mL de solucioacuten al 10 Aliacutecuota 336MIBK y afore en un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL mezcle y almacene en una botella oscura con tapa de polietileno Esta solucioacuten contiene 1321 microg PbmL lo cual es equivalente a 50 g Pbgal

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (10 g Pbgal (264 mg PbL)) por medio de una pipeta transfiera exactamente 500 mL de la solucioacuten de 50 g Pbgal (132 g PbL) a un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL afore con solucioacuten al 1 de AliacutecuotaMIBK almacene en una botella oscura con tapa de polietileno

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL)) transfiera exactamente por medio de pipetas 20 50 y 100 mL de la solucioacuten 10 g Pbgal (264 mg PbL) a balones volumeacutetricos de 100 mL adicione 50 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 a cada baloacuten afore con MIBK Mezcle bien y almacene en una botella con tapa de polietileno

- Metil isobutil cetona (MIBK)- (4-metil-2-pentanona)

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Procedimiento Calibracioacuten - Preparacioacuten de Estaacutendares de Trabajo- Prepare tres estaacutendares de trabajo y un blanco

usando los estaacutendares de soluciones de plomo 002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL) descritas anteriormente A cada uno de los cuatro balones volumeacutetricos de 50 mL adicione 30 mL de MIBK 50 mL de solucioacuten estaacutendar de plomo y 50 mL de gasolina libre de plomo En el caso del blanco adicione solamente 50 mL de gasolina libre de plomo Adicione inmediatamente 01 mL de solucioacuten de yodotolueno por medio de la pipeta Eppendorf de 100 microL Mezcle bien y deje reaccionar por 1 min Adicione 5 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 Afore con MIBK y mezcle bien

- Preparacioacuten de Instrumentos- Optimice el equipo de absorcioacuten atoacutemica para plomo a 2833 nm Usando el blanco ajuste la mezcla de gases y la velocidad de aspiracioacuten de la muestra para obtener una llama oxidante la cual carece de combustible y es una luz de color azul Aspire el estaacutendar de trabajo de 01 g Pbgal (264 mg PbL) y ajuste la posicioacuten del quemador para que de la respuesta maacutexima Algunos instrumentos requieren el uso de la escala de expansioacuten para producir una lectura de absorbancia de 0150 a 0170 para estos estaacutendares Lleve a cero el equipo con un blanco

- A un baloacuten volumeacutetrico de 50 mL adicione 30 mL de MIBK y 50 mL de muestra de gasolina y mezcle Adicione 010 mL (100 microL) de solucioacuten de yodotolueno y deje reaccionar por 1 min Adicione 50 mL de solucioacuten sl 1 de Aliacutecuota 336MIBK y mezcle Aspire la muestra y los estaacutendares de trabajo y registre los valores de absorbancia con marcaciones frecuentes del cero

- Grafique los valores de absorbancia vs concentracioacuten representados por los estaacutendares de trabajo y lea las concentraciones de las muestras en la graacutefica

99

ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles por bomba calorimeacutetrica

Equipos y accesorios - Cuarto de prueba el cuarto en el cual es operado el caloriacutemetro debe estar libre de

corrientes de aire y cambios de temperatura suacutebitos No deben llegarle los rayos directos del sol a la chaqueta o a los termoacutemetros Tener adecuados recursos para iluminacioacuten calentamiento y ventilacioacuten Son deseables el control termostaacutetico de la temperatura ambiente y la humedad relativa

- Bomba de oxiacutegeno la bomba de oxiacutegeno tiene un volumen interno de 350 plusmn 50 mL Todas las partes son construidas de materiales los cuales no son afectados lo suficiente por el proceso o los productos de combustioacuten como para presentar entradas de calor medibles o alteracioacuten de productos finales Si la bomba estaacute forrada en platino u oro todas las aberturas seraacuten selladas para prevenir que los productos de la combustioacuten alcancen la base metaacutelica La bomba debe ser disentildeada de tal forma que los productos liacutequidos de la combustioacuten puedan ser totalmente recuperados al lavar las superficies internas No debe haber goteo de gas durante la prueba La bomba debe ser capaz de resistir una prueba de presioacuten hidrostaacutetica a una presioacuten manomeacutetrica de 3000 psi (20 MPa) a temperatura ambiente sin acentuar cualquier parte maacutes allaacute de su liacutemite estaacutetico

- Caloriacutemetro el recipiente del caloriacutemetro (la bomba el recipiente con agitador y el agua en el cual estaacute sumergida la bomba) seraacute hecho de metal (preferiblemente cobre o bronce) con un revestimiento resistente al empantildeamiento y con todas las superficies externas altamente pulidas Su tamantildeo seraacute tal que la bomba estaraacute completamente inmersa en agua cuando sea ensamblado el caloriacutemetro Este tendraacute un dispositivo para agitar el agua completamente y a una velocidad uniforme pero con miacutenimo calor de entrada La agitacioacuten continua por 10 minutos no elevaraacute la temperatura del caloriacutemetro por maacutes de 001 degC empezando con temperaturas ideacutenticas en el caloriacutemetro el ambiente y la chaqueta La porcioacuten inmersa del agitador seraacute acoplada al exterior por medio de un material de baja conductividad de calor

- Chaqueta el caloriacutemetro estaraacute completamente encerrado dentro de una chaqueta con agua agitada y apoyado de tal forma que sus lados cabeza y fondo esteacuten aproximadamente a 10 mm de la pared de la chaqueta La chaqueta puede ser colocada para mantener una temperatura relativamente constante o con provisioacuten para ajustar raacutepidamente la temperatura de la chaqueta igual a la del caloriacutemetro para operacioacuten adiabaacutetica Esta debe ser construida de tal forma que cualquier evaporacioacuten de agua desde la chaqueta no se condense en el caloriacutemetro

- Termoacutemetros las temperaturas en el caloriacutemetro y la chaqueta seraacuten medidas con los siguientes termoacutemetros o combinacioacuten de ellos

bull Tubo grabado Tubo de vidrio con mercurio termoacutemetro ASTM de la bomba calorimeacutetrica teniendo un rango desde 66 a 95degF oacute 19 a 35degC 189 a 251degC oacute 239 a 301degC conforme a los requerimientos para termoacutemetros 56F 56C 116C oacute 117

100

C respectivamente Cada uno de los termoacutemetros han de estar probados para exactitud a intervalos no mayores que 25degF oacute 20degC sobre la escala graduada Las correcciones seraacuten reportadas a 0005degF oacute 0002degC respectivamente para cada prueba

bull Termoacutemetro Diferencial Beckmann rango 6degC leyendo ascendentemente conforme al requerimiento para el termoacutemetro 115C Cada uno de estos termoacutemetros seraacute probado para exactitud a intervalos no mayores que 1degC sobre la escala graduada y las correcciones seraacuten reportadas a 0001degC para cada prueba

bull Termoacutemetro Calorimeacutetrico Tipo Resistencia de Platino 25 Ω - Accesorios del termoacutemetro se requiere un amplificador para lecturas del termoacutemetro

de vidrio con mercurio a un deacutecimo de la divisioacuten maacutes pequentildea de la escala Este tendraacute un lente y un mango disentildeado para no incurrir en errores de paralaje

- Son necesarios una conexioacuten Wheatstone y un galvanoacutemetro capaz de medir resistencias de 00001 Ω para usar con termoacutemetros tipo resistencia

- Dispositivo de cronometraje se requiere un reloj u otro dispositivo de cronometraje capaz de medir tiempos de 1 s para usar con el caloriacutemetro de chaqueta isoteacutermica

- Soporte de muestra seraacuten quemadas muestras no volaacutetiles en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas

- Alambre de encendido use un alambre de hierro de 100 mm de longitud de No 34 B amp S o un alambre de resistencia de cromo C Pueden ser usadas pequentildeas longitudes si es la misma para todas las pruebas incluyendo la prueba de estandarizacioacuten Puede ser usado alambre de platino si la energiacutea de ignicioacuten es pequentildea y reproducible

- Circuito de encendido se requiere una corriente alterna o directa de 6-10 V para propoacutesitos de ignicioacuten con un amperiacutemetro o luz piloto en el circuito para indicar cuando estaacute fluyendo Puede usarse un transformador conectado a un circuito de bateriacuteas de almacenamiento de 115 V 5060 Hz (el interruptor del circuito de ignicioacuten seraacute del tipo contacto momentaacuteneo normalmente abierto excepto cuando se mantiene cerrado por el operador)

- Dispositivo de purificacioacuten de oxiacutegeno- Es usado generalmente oxiacutegeno comercial producido a partir de aire liacutequido sin purificacioacuten No debe ser usado oxiacutegeno preparado por electroacutelisis de agua sin purificacioacuten ya que puede contener bastante hidroacutegeno como para afectar los resultados un 1 oacute maacutes Las impurezas del combustible pueden ser removidas con oxiacutegeno pasaacutendolo sobre oacutexido de cobre (CuO) a aproximadamente 500degC

Reactivos - Aacutecido benzoico estaacutendar el aacutecido benzoico en polvo debe ser comprimido a tableta o

pellet antes de pesarlo Los pellets de aacutecido benzoico para los cuales el calor de combustioacuten fue determinado por comparacioacuten con muestras de la Oficina Nacional de Estaacutendares fueron obtenidos comercialmente por aquellos laboratorios no equipados para pellets de aacutecido benzoico

- Caacutepsulas de gelatina

101

- Indicador naranja de metilo o rojo de metilo - Aceite mineral - Oxiacutegeno puede usarse oxiacutegeno comercial sin purificacioacuten producido a partir de aire

liacutequido - Cinta sensible a la presioacuten cinta de celofaacuten de 38 mm (1 frac12 in) de ancho libre de cloro

y azufre - Solucioacuten estaacutendar de aacutelcali

- Solucioacuten de hidroacutexido de sodio (00866 molL) disolver 35 g de hidroacutexido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- Solucioacuten de carbonato de sodio (003625 molL) disolver 384 g de carbonato de sodio en agua y diluir hasta 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar

Procedimiento Estandarizacioacuten - Determinacioacuten de la Energiacutea Equivalente del Caloriacutemetro promedie no menos de seis

pruebas usando aacutecido benzoico estaacutendar Estas pruebas deben ser espaciadas un periacuteodo no menor de tres diacuteas Use no menos de 09 g y no maacutes de 11 g de aacutecido benzoico estaacutendar (C6H6COOH) Haga cada determinacioacuten de coacutemo se indica a continuacioacuten y calcule la temperatura correcta alcanzada

- Repita la prueba de estandarizacioacuten despueacutes de cambiar cualquier parte del caloriacutemetro y ocasionalmente revise tanto el caloriacutemetro como la teacutecnica de operacioacuten

- revisioacuten del caloriacutemetro para usarlo con combustibles volaacutetiles use 224- trimetilpentano para determinar si los resultados obtenidos coinciden con el valor certificado (47788 MJkg pesado en aire) Si los resultados no estaacuten dentro del rango la teacutecnica de manipulacioacuten de la muestra debe ser cambiada las muestras no volaacutetiles seraacuten quemadas en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas) Si esto no es posible o no se corrige el error corra una serie de pruebas usando 224-trimetilpentano para establecer la energiacutea equivalente para usar con combustibles volaacutetiles

- Calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o gelatinaaceite mineral determine el calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o de 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral de acuerdo al procedimiento usando aproximadamente 12 g de cinta o 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral y omitiendo la muestra Haga al menos tres determinaciones y calcule el calor de combustioacuten Promedie las determinaciones y redetermine el calor de combustioacuten de la cinta o de la caacutepsula de gelatinaaceite mineral siempre que se cargue el nuevo rollo o se inicie un lote

Peso de la muestra - Controle el peso de la muestra (incluyendo cualquier combustible auxiliar) para que el

aumento de temperatura producida por su combustioacuten sea igual que la de 09 a 11 g de aacutecido benzoico Algunos combustibles contienen agua y materia particulada (ceniza)

102

que degradaraacute los valores calorimeacutetricos Si requiere el calor de combustioacuten de un combustible limpio filtre la muestra para remover el agua libre y ceniza insoluble antes de experimentar para fluidos altamente volaacutetiles se reducen las peacuterdidas usando una cinta o caacutepsula de gelatinaaceite mineral

- Cinta coloque un pedazo de cinta sensible a presioacuten sobre la superficie de la copa recorte los bordes con una cuchilla de afeitar y selle hermeacuteticamente Coloque una tira de 3 12 mm de cinta doblado a la mitad y sellado por un borde en el centro de la tapa del disco para dar un arreglo flexible Pese la copa con la cinta retire de la balanza con pinzas Llene una jeringa hipodeacutermica con la muestra Adicione la muestra a la copa insertando el extremo de la aguja a traveacutes del disco de cinta a un punto tal que la hoja flexible de la cinta cubriraacute la perforacioacuten cuando se retire la aguja Selle la hoja flexible presionando ligeramente con una espaacutetula Pese la copa con la cinta y la muestra Tome en cuenta a lo largo del pesado y la operacioacuten de llenado evitar el contacto de la cinta o la copa con los dedos descubiertos Ubique la copa en el electrodo curvado y coloque el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva comprima el centro del disco de cinta

- Gelatinaaceite mineral pese la copa y la caacutepsula de gelatina La caacutepsula debe uacutenicamente ser manipulada con pinzas Adicione la muestra a la caacutepsula Pese la copa con la caacutepsula y la muestra Si se espera una combustioacuten pobre con la caacutepsula adicionar varias gotas de aceite mineral en la caacutepsula y vuelva a pesar la copa y su contenido Ubique la copa en el electrodo curvado y arregle el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva contacte la caacutepsula y el aceite

- Agua en la bomba adicione 10 mL de agua a la bomba con una pipeta - Oxiacutegeno con la muestra y el fusible ubicado cargue lentamente la bomba con oxiacutegeno

hasta 30 MPa (30 atm) de presioacuten manomeacutetrica a temperatura ambiente No purgue la bomba para remover aire atrapado Las presiones iniciales maacutes bajas o maacutes altas de oxiacutegeno pueden ser usadas dentro del rango de 25 a 35 MPa con tal que la misma presioacuten sea usada para todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Agua del caloriacutemetro ajuste la temperatura del agua del caloriacutemetro antes de pesar como se describe a continuacioacuten

Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica 16 a 20 degC por debajo de la temperatura de la chaqueta

Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica 10 a 14 degC por debajo de la temperatura ambiente

Este ajuste inicial aseguraraacute una temperatura ligeramente por encima de la de la chaqueta para caloriacutemetros teniendo una energiacutea equivalente de aproximadamente 102 kJdegC Algunos operadores prefieren una temperatura inicial maacutes baja para que la temperatura final esteacute ligeramente por debajo de la de la chaqueta Este procedimiento es aceptable con tal que sea usado en todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Use la misma cantidad (plusmn05 g) de agua destilada o desionizada en el recipiente del caloriacutemetro para cada prueba La cantidad de agua (2000 g) puede ser determinada maacutes exactamente pesando el recipiente del caloriacutemetro y el agua en una balanza El agua puede ser medida volumeacutetricamente si siempre se mide a la misma temperatura

- Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica monte el caloriacutemetro en la chaqueta e inicie la agitacioacuten Espere 5 min para lograr el equilibrio entonces registre la temperatura del

103

caloriacutemetro a intervalos de 1 min durante 5 min Encienda la carga al sexto minuto y registre el tiempo y la temperatura ta Aumente a esta un 60 del aumento de temperatura esperado y registre el tiempo en el cual alcanza el 60 Despueacutes del periacuteodo de aumento raacutepido (aproximadamente 4 a 5 min) registre temperaturas de intervalos de 1 min hasta el minuto que la diferencia entre lecturas sucesivas ha sido constante por 5 min

- Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica monte el caloriacutemetro en la chaqueta y empiece la agitacioacuten Ajuste la temperatura de la chaqueta para que sea igual o un poco maacutes baja que la del caloriacutemetro y corra por 5 min para obtener el equilibrio Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar el caloriacutemetro dentro de plusmn001 degC y mantenga por 3 min Registre la temperatura inicial y encienda la carga Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar con el caloriacutemetro durante el periacuteodo de elevacioacuten manteniendo las dos temperaturas lo maacutes cercanamente posible durante el aumento raacutepido y ajustando dentro de plusmn 001 degC cuando se aproxime la temperatura de equilibrio final Tome lecturas del caloriacutemetro a intervalos de 1 min hasta que se observe la misma temperatura en 3 lecturas sucesivas Registre eacutesta como la temperatura final Los intervalos de tiempo no son registrados ya que no son criacuteticos en el meacutetodo adiabaacutetico

- Analice el contenido de la bomba remueva la bomba y disminuya la presioacuten a una velocidad uniforme tal que la operacioacuten requeriraacute no menos de 1 min Examine el interior de la bomba para evidencia de combustioacuten completa Deseche la prueba si la muestra no se ha quemado o si encuentra depoacutesitos de holliacuten

- Lave el interior de la bomba incluyendo los electrodos y el receptaacuteculo de la muestra con un chorro fino de agua y cuantitativamente colecte los lavados en un beaker Use un miacutenimo de agua de lavado preferiblemente menos de 350 mL Titule los lavados con solucioacuten aacutelcali estaacutendar usando indicador naranja de metilo o indicador rojo de metilo

- Retire y mida los pedazos combinados de alambre de encendido no quemado y reste de la longitud original Registre la diferencia como alambre consumido

- Determine el contenido de azufre de la muestra si esta excede el 01 Determine el azufre por anaacutelisis de los lavados de la bomba que permanecen despueacutes de la titulacioacuten aacutecida usando el procedimiento descrito en los meacutetodos D 129 D 1266 D 2622 D 3120 D 4294 oacute D 5453 ASTM 2003

104

ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) Equipos y accesorios El equipo empleado se denomina el couloacutemetro (737 KF) que se conecta a la celda de titulacioacuten (v Figura 14) Este equipo ya fue adquirido con anterioridad por la Universidad Procedimiento minus El couloacutemetro debe encenderse miacutenimo 3 h antes de iniciar la prueba Igualmente la

jeringa que se usa para extraer e inyectar la muestra de aceite debe estar libre de humedad

minus La muestra de aceite se prepara en un ambiente seco a una temperatura de 30degC y una humedad relativa de 40

minus Antes de la prueba el equipo se lleva a un horno a una temperatura de 65degC durante 24 h para remover el remanente de humedad

minus Luego de la preparacioacuten del equipo y la jeringa se toma 1 mL de muestra Se pesa el conjunto (jeringa maacutes muestra) en una balanza analiacutetica

minus Se presiona el botoacuten Start del couloacutemetro y se inyecta en la celda de titulacioacuten minus Despueacutes se pesa la jeringa vaciacutea para determinar el peso de muestra de aceite minus El anterior dato (peso de la muestra) es la entrada al couloacutemetro Despueacutes de un corto

lapso de tiempo el contenido de humedad del aceite se despliega en la pantalla del equipo en unidades de parte por milloacuten (ppm)

Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer

105

ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio

106

M

ASTRAD LTD

Page 13

31-Jan-05

Tel + 44 1624 679630 Fax + 44 1624 679631 Email salesmastradcom Web wwwmastradcom

F in ch House 24 F i n ch Road Doug las I s l e o f Man IM1 2PS Grea t B r i t a i n

IP 123 - NFM 07002 - ISO 3405 - DIN 51751

This test method covers the distillation of natural gasolines motor gasiolines aviation gasolines aviation turbine fuels special boiling point spirits naphtas white spirit kerosines gas oils distillate fuel oils and similar petroleum products utilizing either manual or automated equipment

107

REFERENCE DESCRIPTION UNIT PRICE euroUROS 941227

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on left) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

941228

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on right) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

ACCESSORIES 19422 200 ml distillation f lask (D1078) 2000 19425 100 ml graduated receiver (D86) 2000 20348 Ceran board hole 50 mm 5500 24019 125 ml distillation f lask (D86) 1500 40078 Karanape board (38 mm) 1800 40079 Karanape board (32 mm) 1800 941251 Glass cooling bath (2l) 20700

108

109

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

110

OIL TEST CENTRIFUGE

API 2542 API 2548 API MPMS Chapter 103 ASTM D91 D96 D893 D1290 D1796 D1966 D2273 D2709 D2711 D4007 BS 2882 (Obs)DIN 51 793 FTMS 791b Methods 3000 3003 3004 3101 3121 5661 IP 75 (Obs) 359 ISO 3734 NF M07-020

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90000-2 Oil Test Centrifuge 68900090001-2 Adaptor for 90040 90060 (4) 3350090001-201 Cushion for 90001-2 (4) 2030090003-2 Adaptor for 90050-0 (4) 6830090005-2 Adaptor for 90011-0 (4) 3350090010-0 SETA Hazard Reduction System 15700090011-0 Tubes-cone shape 6in (6) 2580090014-0 Low Trolley for 90000-2 7280090015-0 High Trolley for 90000-2 9500090016-0 Transformer for 120V 60Hz 5930090040-0 Tube-cone shaped 8in (6) 25000

111

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90041-2 Stoppers (50) 290090050-0 Tube-pear shaped (6) 2640090060-0 Tube-trace sediment (6) 2640090200-4 Water Bath with lid 17000090202-2 Rack for 90011-0 Tubes 740090203-2 Rack for 9004060 tubes 840090204-2 Rack for 90050-0 Tubes 1570090300-0 Tube Pre-Htg Block 8800090301-0 Block - 9004090060 6800099100-2 Analytical Balance 234100

Packing timber crate GBP 125

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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120

PRICES EX WORKS IN USD DOLLARS

ZX101C OCTANE amp CETANE ANALYZER US$

26518

CE approved portable RON amp MON Meter precalibrated for unleaded and ethanol additived gasolines calibratable for 9 additional fuels such as leaded gasoline with possibility to Cetane Cetane Index Specific Products and Sulphur calibration Supplied complete with integrated printer 35 hours of calibration time mathematical regression and data analysis briefcase size carrying case 5 rolls of paper 3 sample holders 6 AA 15V batteries light cover user and calibration handbook RS-232 cable and IBM compatible software

1

1295000

Options 26518-1 25 Sample Memory 1 35000 26518-2 Pre-calibration for Cetane Cetane Index and Sulphur of

gasoils 1 67600

26518-3 Re-calibration for Cetane or Cetane Index or Specific Products (such as Reformated or Additived or Leaded gasolines) or Sulphur to be performed with your own samples under our computational supervision (Data to be sent by means of floppy disk)

1

52000

26518-4 Extended Warranty 1 year 1 49500 Consumables for 3 years of use

26519 Box of Paper 10 rolls 1 5200 26520 Sample Glass Holder 1 1600

26518-5 Sample Holder Lids pack of 12 1 4700 26518-6 Sample Holder Labels pack of 12 1 7000

Additional spare parts (for information) 26518-7 Carrying Briefcase 21200 26518-8 Light Shield 23700 26548-9 RS232 Cable 3400 26518-10 Aluminium Sample Holder Briefcase 39500 26548-11 Sample Holder Briefcase 12 Sample Jars 41600

NATIONAL WESTMINSTER BANK PROSPECT HILL DOUGLAS ISLE OF MAN GREAT BRITAIN SWIFT RBOSIMDD SORT CODE 60-95-43 ACCOUNT NO 9543 ndash 36050832 ACCOUNT NAME MASTRAD LIMITED

121

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Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers middot For pure and applied sciences even the classroom

middot Measure undiluted samples nucleic acids proteins and fiber chemical content

middot Low stray light wide dynamic range and small beam size

Fisher Catalog gt Spectrophotometers and Colorimeters gt Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers Advanced technology versatility and reliability combine with sophisticated software to meet the broad range of spectrophotometric applications Both models feature constant resolution to 01nm small beam size (12 x 1mm) wide dynamic range from -40 to 50A and a stable high-mass optical bench Czerny-Turner mounting helps eliminate aberrations Both models include UVProbe software that works with Microsoft Windows providing a familiar user interface and reliable performancemore

Characteristics Cat No Qty Price

220-92326-20 Each for $1153500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2401(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA Single monochrometer

220-92329-20 Each for $1560500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2501(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA double monochrometer

Specifications Common Features Optical System Double-beamdagger Spectral Bandwidth 01 02 05 1 2 and 5nm Wavelength Range 190 to 900nmDagger Accuracy plusmn03nm Repeatability plusmn01nm Photometric

122

Specifications Common Features Readout Absorbance Transmittance Reflectance Energy Range -4000 to +5000A 0 to 9999T and R Accuracy (with NIST 930 Filter) plusmn0002A (0 to 05A) plusmn0004A (05 to 1A) plusmn03T (0 to 100T)

Scan Speed (approx at 20nm)

FAST (1233nmmin) MEDIUM (641nmmin) SLOW (467nmmin) SUPER SLOW (310nmmin)

Drift (after 2 hr warmup) lt00004Ahr Lamps Halogen (50W) deuterium Detector Photomultiplier R-928 Model UV-2401PC UV-2501PC Monochromator Single Double Stray Light (at 220 and 340nm) lt0015 lt00003

Noise (300nm peak-to-peak) 00030A 0005A daggerDirect ratio system with dynode feedback

DaggerExtendable to 1100nm with optional photomultiplier cell (062-70624-01)

Accessories bull Accessories for Shimadzu UV-2401PC and UV-2501PC Spectrophotometers

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Labconco Protector XStream Benchtop Hoods

Benchtop hoods for general chemistry applications offer excellent containment of chemical fumes and vapors Designed to operate over a broad range of face velocities from 60 to 100fpm and conserve energy when operated at OSHA-approved velocities as low as 60fpm without compromising containment Aerodynamic design of sash handle air foil upper dilution-air supply and rear downflow baffle work together to produce horizontal airflow patterns that significantly reduce concentrations of chemical contaminants throughout the work area High concentrations of contaminants generated in the interior of the hood are not allowed to accumulate near the face of the hood and work surface area that are in close proximity to the operator-breathing zone more

Characteristics Cat No Qty Price 16-071-100 Labconco No9840400 Each for $715000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-101 Labconco No9840500 Each for $822500

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXtreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts 5

16-071-102 Labconco No9840600 Each for $880000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-103 Labconco No9840800 Each for $1214000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collars exhausts

124

16-316-50 Labconco No9840401

Each for $780000 XSTREAM HOOD WFIXTURE 4 115V

16-316-51 Labconco No9840501

Each for $887500 XSTREAM HOOD WFIXTURE 5 115V

16-316-52 Labconco No9840601 Each for $945000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 6 115V

16-316-53 Labconco No9840801 Each for $1279000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 8 115V

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Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

Fisher Safety Catalog gt Emergency Response gt Eyewash and Eye-facewash Stations gt Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

All sprayhead assemblies include flow control to assure safe steady water flow under varying water supply conditions and pop-off protective sprayhead dust covers ABS plastic perforated isc sprayheads gently cleanse eyes and faced more

Mounted on 114 in (32cm) galvanized steel pipe pipe waste tee and floor flange protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle

Dome-type strainer and 114 in (32cm) female drain fitting

Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2306 Each for $35728 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2307 Each for $32945 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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Mounted on 12 in (13cm) galvanized steel supply arm protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle Dome-type strainer and 114 in (32cm) IPS female fitting with tailpiece

Supplied with heavy-gauge aluminum wall bracket with three clearance holes for wall mounting (hardware not included) and tailpiece Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2304 Each for $28855 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2305 Each for $25691 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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ANEXO V ndash Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

IDENTIDAD Y USOS

NOMBRE GASOLINA CORRIENTE OBTENCION Y USOS

Es un combustible proveniente de naftas obtenidas por procesos de destilacioacuten ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 86 miacutenimo En Colombia tambieacuten se le conoce como gasolina corriente Esta gasolina estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de baja relacioacuten de compresioacuten (81 a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleela uacutenicamente para enfriar PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

El personal debe emplear respiradores cuando combate el fuego Si es posible debe cerrarse el flujo de combustible en su origen RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los bomberos deben usar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS

La permanencia prolongada en atmoacutesfera saturada de disolventes causa trastornos fisioloacutegicos presentaacutendose asfixia y lesiones en los tejidos pulmonares Los vapores tienen un bajo grado de toxicidad pero las nieblas pueden producir neumoniacutea quiacutemica En altas concentraciones los vapores son irritantes y anesteacutesicos Las concentraciones anesteacutesicas estaacuten sobre 1000 ppm y los efectos irritantes dan aviso de proximidad a maacutes altas concentraciones Tienen bajo orden de toxicidad por ingestioacuten oral Sin embargo cantidades minuacutesculas que se aspiren y subsecuentemente produzcan voacutemito pueden provocar dantildeos severos en los pulmones Es ligeramente irritante en los ojos pero no

128

dantildea sus tejidos En forma liacutequida tiene baja toxicidad pero el contacto prolongado y repetido con la piel puede irritarla causando dermatitis CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION Mantenga a la viacutectima abrigada y en reposo No induzca al voacutemito

INHALACION Aleje inmediatamente a la viacutectima del aacuterea contaminada Suministre respiracioacuten artificial en caso de paro respiratorio

PIEL Quite la ropa contaminada Lave la piel afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Enjuaacuteguelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA

Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia o no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De neopreno o nitrilo PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes se deben reemplazar si se han contaminado con el combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE ACPM FORMULA MOLECULAR (MEZCLA) OBTENCION Y USOS Es un destilado medio obtenido del fraccionamiento o destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo de tal forma que su iacutendice de cetano el cual mide la calidad de ignicioacuten sea de 45 como miacutenimo Se utiliza como combustible para motores diesel (en vehiacuteculos plantas eleacutectricas y calderas)

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 51degC (124degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 230degC (494degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Utilice dioacutexido de carbono quiacutemico seco o espuma NUNCA debe usarse liacutequido para apagar incendios relacionados con combustibles para motores porque lo uacutenico que

129

se consigue es expandir el fuego Utiliacutecela solamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego y dispersar los gases y vapores PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS El respirar gases de combustible de motor puede ser nocivo y causar naacuteuseas dolor de cabeza mareo e inconsciencia Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del aparato respiratorio El principal efecto agudo a altas concentraciones por viacutea respiratoria es la depresioacuten del sistema nervioso central Por ingestioacuten puede causar disturbios gastrointestinales Los siacutentomas incluyen voacutemito naacuteuseas y diarrea Los efectos incluyen euforia excitacioacuten dolor de cabeza desvanecimiento somnolencia visioacuten borrosa fatiga temores convulsiones peacuterdida de consciencia coma interrupcioacuten de la respiracioacuten y la muerte La exposicioacuten a sus vapores humos o nieblas pueden causar irritacioacuten en los ojos El contacto repetido o prolongado de la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria EFECTOS CRONICOS Los productos de composicioacuten similar han producido caacutencer de la piel en animales de laboratorio y han dado resultados positivos en pruebas de sistemas mutageacutenicos CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Haga raacutepidamente un lavado gaacutestrico con carboacuten activado para prevenir la absorcioacuten Deacute a beber abundante agua o leche INHALACION Traslade la persona afectada hacia un sitio fresco manteacutengalo abrigado y en reposo Proporcione oxiacutegeno si hay peacuterdida de la conciencia Suministre respiracioacuten artificial si se detiene su repiracioacuten PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO SI MUTAGENICO SI TERATOGENICO SI

IDENTIDAD Y USOS

130

NOMBRE ALQUITRAN AROMATICO

FORMULA MOLECULAR (MEZCLA)

OBTENCION Y USOS Es el producto de los fondos de la fraccionadora de la Unidad de Ruptura Cataliacutetica Es un producto altamente insaturado que se utiliza espacialmente como materia prima para la elaboracioacuten del negro de humo especialmente en la industria de llantas Tambieacuten puede ser utilizado como dileyente del combustoleo

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 1017degC MEDIO EXTINGUIDOR Utilice agua en atomizador quiacutemico seco espuma o dioacutexido de carbono Utilice agua para limpiar los recipientes estructuras y personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial cara completa RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego Ademaacutes puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Los tanques de almacenamiento pueden contener atmoacuteferas inflamables

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS Causa leve irritacioacuten en los ojos por ingestioacuten puede producir disturbios gastrointestinales Los siacutentomas pueden incluir irritacioacuten naacuteuseas voacutemito diarrea El contacto repetido o prolongado con la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales acneacute enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar fotosensibilizacioacuten en algunas personas Por inhalacioacuten puede provocar irritacioacuten en el tracto respiratorio La exposicioacuten a altas concentraciones de nieblas de aceite denso causa eritema moderado a severo ulceracioacuten de la piel hiacutegado timo y dantildeo en meacutedula oacutesea Da positivo en ensayos de mutagenicidad Tambieacuten se ha comprobado que la inhalacioacuten repetida o prolongada de concentraciones significantes de mezclas de aceites aromaacuteticos de proceso pueden llevar posiblemente a una forma benigna de fibrosis pulmonar o a caacutencer del tracto gastrointestinal superior EFECTOS CRONICOS CARCINOGENICIDAD Existe evidencia suficiente de carcinogenicidad en experimentos con animales Este producto contiene aceites aromaacuteticos los cuales a su vez contienen compuestos aromaacuteticos policiacuteclicos algunos de los cuales se ha demostrado que causan caacutencer en la piel de los seres humanos bajo pobres condiciones de higiene personal y contacto repetido o prolongado CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente monitoree por si se presenta dificultad respiratoriaINHALACION Aleje a la persona alejada de la fuente de exposicioacuten Si no respira abra los conductos de aire y deacute resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta la respiracioacuten suministre oxiacutegeno PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten

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OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos Debe separar un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO MUTAGENICO SI TERATOGENICO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Se requiere si se exceden los liacutemites de exposicioacuten o se experimenta irritacioacuten En caso de emergencia y no rutinarios se recomiendan aparatos de respiracioacuten autocontenidos GUANTES PROTECTORES Guantes impermeables PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad y maacutescara facial OTRAS Delantales botas Debe disponerse de duchas o estaciones lavaojos CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales o locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CRUDO CASTILLA OBTENCION Y USOS

El crudo castilla se utiliza como ligante asfaacuteltico en la pavimentacioacuten de viacuteas con traacutefico liviano y moderado Se emplea como sustituto de los asfaltos liacutequidos tradicionales en riegos de imprimacioacuten estabilizacioacuten de bases y sub-bases reciclaje de pavimentos y capas de rodadura Otras aplicaciones incluyen estabilizacioacuten de afirmados parcheos riegos de liga y de proteccioacuten diques bermas revestimientos de canales y cunetas bordillos andenes y viacuteas peatonales canchas deportivas etc Para estas aplicaciones es indispensable como en todo proyecto de pavimentacioacuten un buen anaacutelisis de las diferentes condiciones que se requieren para el disentildeo y construccioacuten de la viacutea tales como condiciones de subrasante condiciones del clima caracteriacutesticas de los agregados dosificacioacuten del crudo y control de calidad en cada una de las etapas del proceso constructivo OTROS USOS El Crudo Castilla es un petroacuteleo crudo que una vez sale del pozo se somete a deshidratacioacuten para retirar el Excedente de agua y dejarlo en condiciones de ser utilizado como combustible Se usa como combustible industrial en hornos secadores y calderas Puede emplearse en plantas de generacioacuten eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 827degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 405degC PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Se clasifica como un liacutequido combustible Clase II de acuerdo con la Norma 321 de la NFPAlo que significa que puede sufrir ebullicioacuten desbordante (boil over)

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA DE AVIACION

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FORMULA MOLECULAR OBTENCION Y USOSEs un combustible elaborado a base de alquilato obtenido en la reaccioacuten de alquilacioacuten cataliacutetica de los butanos y butilenos El octanaje de alquilato se aumenta con la adicioacuten de compuestos aromaacuteticos (xilenos mezclados) que mejora el octanaje de esta gasolina Finalmente se adiciona tetraetilo de plomo para llevar el octanaje hasta 130 octanos valor miacutenimo especificado Se utiliza como combustible en los aviones con motores de combustioacuten interna

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestosal fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire Por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente Un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma edema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten de la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnalencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peliacutegro de muerte por edema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado de sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios INGESTIOacuteN No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva disminuye la absorsioacuten de hidrocarburos No se debe inducir al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre oxiacutegeno Debe mantener al paciente abrigado y en reposo Mantenga bajo vigilancia meacutedica

PIEL uite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia y no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De nitrilo o neopreno

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PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes deben reemplazarse si se han contaminado con combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVAExtractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA MOTOR EXTRA OBTENCION Y USOSLa gasolinas extra es un combustible proveniente de nafta obtenidas por procesos de destilacioacuten atmosfeacuterica ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 94 miacutenimo Se incorporan tambieacuten aditivos quiacutemicos con el fin de mejorar las propiedades de estabilidad de la oxidacioacuten y proteccioacuten contra la corrosioacuten y el herrumbre importantes para evitar variaciones en su calidad durante el almacenamiento en planes de abasto estaciones de servicio y depoacutesito de vehiacuteculos Estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de alta relacioacuten de compresioacuten (superior a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleacuteela uacutenicamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugaresjos si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla eleacutectrica o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamnete

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma endema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten en la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnolencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peligro de muerte por endema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado e sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

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INGESTION No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva diminuye la absorcioacuten de hidrocarburos No debe Inducirse al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima hacia un lugar fresco Manteacutengala abrigada y en reposo Suministre oxiacutegeno Manteacutengala bajo vigilancia meacutedica

PIEL Quite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CICLOHEXANO FORMULA MOLECULAR C2 H2

OBTENCION Y USOS

Se obtiene mediante la hidrogenacioacuten cataliacutetica del benceno de alta pureza tambieacuten puede obtenerse por destilacioacuten del petroacuteleo Se emplea en la extraccioacuten de aceites esenciales para quitar pintura y barnices como disolvente en la industria de los plaacutesticos sirve tambieacuten como compuesto quiacutemico intermedio en la preparacioacuten del ciclohexanol ciclohexanona y aacutecido adiacuteptico utilizado en la industria del nylon

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -20degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 84 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva Utiliacutecela para enfriar las recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben usar equipo protector completo y aparato de respiracioacuten completo con maacutescara facial operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Los vapores pueden dispersarse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Tambieacuten sus vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS La inhalacioacuten puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento narcosis sofocacioacuten baja de la presioacuten sanguiacutenea depresioacuten del sistema nervioso central La inhalacioacuten puede producir

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ademaacutes irritacioacuten del sistema respiratorio El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten La exposicioacuten prolongada puede causar dermatitis La ingestioacuten es nociva y puede ser fatal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial si la respiracioacuten se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE BENCINA OBTENCION Y USOS Es una nafta obtenida en los procesos de destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo Se utiliza como materia prima para la elaboracioacuten de disolventes alifaacuteticos Tambieacuten puede utilizarse como combustible domeacutestico en estufas y quemadores para la cocioacuten de alimentos Es fuente de gasolina naftas especiales etileno

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -483degC (ASTM D 56) PUNTO DE AUTOIGNICION gt 2878degC MEDIO EXTINGUIDOR Clase B quiacutemico seco y dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva se sugiere utilizarla entonces para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Debe utilizarse aparatos de respiracioacuten autocontenidos operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es extremadamente inflamable Al mezclarse con el aire en proporciones de 1 a 6 en volumen se forman mezclas explosivas Sus vapores son maacutes pesados que el aire y por lo tanto se acumulan en los lugares bajos Si encuentran una fuente de ignicioacuten los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente Los vapores pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Su combustioacuten puede generar monoacutexido de carbono Los recipientes cerrados expuestos al fuego pueden explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN

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INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS Como todos los destilados del petroacuteleo es un depresivo del sistema nervioso central Los siacutentomas de sobrexposicioacuten incluyen desvanecimiento dolor de cabeza intoxicacioacuten y estados de aacutenimo que van desde la euforia hasta la inconsciencia Por inhalacioacuten puede producir irritacioacuten en la nariz y la garganta El contacto repetido y prolongado con la piel puede producir peacuterdida de las grasas naturales y dermatitis El contacto con los ojos puede producir conjuntivitis Por ingestioacuten puede causar irritacioacuten de la garganta con naacuteuseas voacutemito e inconsciencia CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten Deacute a beber grandes cantidades de agua o leche Si ocurre el voacutemito suministre maacutes liacutequidos

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Si la respiracioacuten es dificil suministre oxiacutegeno Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Lave inmediatamente el aacuterea de contacto con agua y jaboacuten Si la ropa se humedece quiacutetesela raacutepidamente

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos separando un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PARAFINA LIVIANA OBTENCION Y USOSLas ceras parafiacutenicas o sencillamente parafinas son una mezcla de hidrocarburos saturados de cadena recta cuyo peso molecular oscila entre 320 y 560 que presentan consistencia soacutelida a temperatura ambiente Su obtencioacuten se efectuacutea mediante procesos de extraccioacuten con solvente a partir de las fracciones de crudos parafiacutenicos con rango de destilacioacuten entre 350 y 650degC El principal uso de la parafina es la fabricacioacuten de velas y productos relacionados En menor proporcioacuten se utiliza en la elaboracioacuten de ceras para pisos foacutesforos papel parafinado vaselinas cosmeacuteticos en la extraccioacuten de aceites esenciales para la preparacioacuten de perfumes

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 204degC (390degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 473 degF MEDIO EXTINGUIDOR Utilice el medio extintor apropiado para el tipo de fuego en que se encuentre invoucrado PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de proteccioacuten apropiado aparatos de respiracioacuten Autocontenidos con maacutescara facial

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operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONEl material se vuelve altamente inflamable cuando se calienta Produce gases toacutexicos de oacutexido de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl contacto prolongado y repetido puede causar irritacioacuten en la piel ojos y membranas mucosas La exposicioacuten croacutenica puede producir dermatitis foruacutenculos cerosos paacutepulas EFECTOS CRONICOSSe ha reportado carcinoma de scroto en prensadores expuestos a la cera de petroacuteleo cruda Tambieacuten se ha registrado parafinomas debido al uso de la parafina con fines cosmeacuteticos pero paradoacutejicamente no se hace mencioacuten de su carcinogenicidad en la lista de RTECS de la NIOSH CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito Si el paciente estaacute consciente suministre grandes cantidades de agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial si es necesario

PIEL Lave el aacuterea afectada con agua y jaboacuten durante unos 15 minutos

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas secas bien ventiladas alejadas de toda fuente de calor de ignicioacuten RECIPIENTES Cajas de cartoacuten bien cerradas CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ANARANJADO (Almacenamiento general) OTROS Almacene bajo 40degC Para prevenir descargas en la transferencia deben emplearse recipintes conectados a tierra

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Utilice ropa adecuada Retire toda fuente de ignicioacuten Proporcione adecuada ventialacioacuten El material derramado puede canalizarse y ser bombeado hacia un tanque tambieacuten puede emplear alguacuten absorbente

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PROPANO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

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DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -104degC PUNTO DE AUTOIGNICION 468 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 23 SUPERIOR (UEL) 95 MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco o agua en atomizador Utilice agua para enfriar los tanquesestructuras y proteger al personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEn altas concentraciones es asfixiante (y puede tener propiedades anesteacutesicas) produciendo finalmente efectos sobre el sistema nervioso central La sobreexposicioacuten puede provocar mareo desorientacioacuten y exitacioacuten Una mayor exposicioacuten puede provocar inconsciencia y muerte El contacto con propano liacutequido puede originar quemaduras por congelamiento CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Quite raacutepidamente la ropa Lave con agua el aacuterea contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Bien ventiladas alejadas de toda fuente de ignicioacuten de la luz solar directa RECIPIENTES Se almacena en recipientes bajo su propia presioacuten al vapor CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO GRIS OTROS Mantenga alejado de agentes oxidantes y de cilindros de cloro y oxiacutegeno

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Elimine todas las fuentes de ignicioacuten Ventile la zona Detenga el flujo si es posible Utilice el extractor o mediante ventilacioacuten forzada mantenga la concentacioacuten del gas por debajo del rango de la mezcla explosiva Traslade el tanque o el cilindro a un aacuterea abierta Deje que se escape a la atmoacutesfera Utilice equipo de proteccioacuten personal

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE TOLUENO FORMULA MOLECULAR CH2 C2 H2

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OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticamente Se utiliza como disolvente en la fabricacioacuten de pinturas resinas thinner y tintas Ademaacutes es materia prima para la produccioacuten del benceno benzaldehiacutedo colorantes explosivos y otros compuestos orgaacutenicos Como adelgazador para pinturas barnices esmaltes lacas y com solvente para cucho grasas y resinas

REACTIVIDAD ESTABLE SI CONDICIONES QUE DEBEN EVITARSE Es estable bajo almacenamiento y manejo normal Deben evitarse agentes oxidantescalor chispas y llamas INCOMPATIBILIDADES (material para evitar) Con agentes oxidantes fuertes cloro El aacutecido nitrico y el tolueno especialmente en combinacioacuten con aacutecido sulfuacuterico pueden producir compuestos nitrados los cuales son peligrosamente explosivos PRODUCTOS PELIGROSOS POR DESCOMPOSICIONLa oxidacioacuten en el aire puede producir oacutexidos de carbono y nitroacutegeno POLIMERIZACION PELIGROSA NO OCURRIRA

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 44degC PUNTO DE AUTOIGNICION 536 degC (997degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de niebla El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego dispersar los vapores y proteger al prsonal involucrado en la extincioacuten PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos y proteccioacuten facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONA temperatura ambiente emiten vapores que pueden formar mezclas inflamables con el aire Existe riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se expone al calor y las llamas Los vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl tolueno liacutequido se absorbe muy poco a traveacutes de la piel pero a trveacutes del tracto gastrointestinal el hidrocarburo entra en la sangre a una velocidad mucho maacutes alta Los vapores del tolueno se absorben raacutepidamente por inhalacioacuten asiacute que la intoxicacioacuten sisteacutemica puede presentarse en pocos segundos dependendo de la concentracioacuten Debido a la solubilidad del tolueno en las grasas este hidrocarbura tiende a acumularse en los tejidos en proporcioacuten a su contenido de grasa La inhalacioacuten de los vapores puede causar tos dolor de cabeza dificultad respiratoria naacuteusea voacutemito fatiga irritacioacuten gastrointestinal debilidad descoordinacioacuten inestabilidad inconsciencia y convulsiones EFECTOS CRONICOS Los efectos croacutenicos de sobreexposicioacuten pueden incluir dantildeos al hiacutegado o rintildeones E uso de alcohol puede agravar el efecto narcoacutetico y las efectos sobre la sangre CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Si la viacutectima estaacute consciente suministre agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y

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suministre oxiacutegeno Mantenga al la persona abrigada y en reposo

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas limpias bien ventiladas alejadas del calor de las fuentes de ignicioacuten y de fuertes agentes oxidantes RECIPIENTES De vidrio color aacutembar bien cerrados y protegidos de dantildeos fiacutesicos Para manejar pequentildeas cantidades se recomienda emplear canecas de seguridad CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ROJO (Inflamable) OTROS Emplee herramientas que no produzcan chispas Ademaacutes todas las transferencias deben acerse en recipientes conectados a tierra

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE QUEROSENO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 38degC (100degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 2289 degC (444degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de rociacuteo o niebla Utilice agua en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido o de suministro de aire para fuegos en aacutereas encerradas RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire Presenta riesgos de explosioacuten y fuego moderado cuando se calienta

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de concentraciones excesivas al vapor o nubes es irritante al tracto respiratorio y puede causar efectos tales como dolor de cabeza desvanecimientos naacuteuseas convulsiones o peacuterdida de la consciencia dependiendo de las concentraciones y del tiempo de exposicioacuten Altas concentraciones del vapor o el contacto con el liacutequido es irritante en los ojos Al contacto con la piel origina peacuterdida de las grasas naturales e irritacioacuten por exposiciones repetidas o prolangadas puede provocar dermatitis Es irritante a la boca garganta y tracto digestivo y puede ser toacutexico por ingestioacuten La broncoaspiracioacuten puede producir neumoniacutea por accioacuten local y posiblemente por el petroacuteleo sanguiacuteneo circulante que se ha absorbido en el estoacutemago El TLV para un trabajador

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expuesto 40 horas semanales a esta sustancia es de 100mg m2 (NIOSH - 1977) CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Se sugiere hacer lavado gaacutestrico cuidadoso

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y suministre oxiacutegeno

PIEL Lave las aacutereas del cuerpo expuestas al liacutequido con agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE XILENOS MEZCLADOS FORMULA MOLECULAR C2 H2 (CH2)2 OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticas reformadas Son ampliamente utilizados en la industria de pinturas en la de incecticidas en la elaboracioacuten de los diversos tipos de thinner Se emplea tambieacuten como mejorador del nuacutemero de octano de la gasolina

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 305degC PUNTO DE AUTOIGNICION 563 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 11 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONPresentan un riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se exponen al calor o a la llamaSu combustioacuten puede producir monoacutexido y dioacutexido de carbono Sus vapores maacutes pesados que el aire pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalcioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento irritacioacuten del tracto respiratorio narcoacutesis y peacuterdida de la conciencia Al contacto con la piel pueden producir irritacioacuten y desengrasamiento Al contacto con los ojos pueden provocar irritacioacuten y quemaduras Su ingestioacuten puede ocasionar irritacioacuten gastrointestinal visioacuten borrosa disminucioacuten de la presioacuten sanguiacutenea envenenamiento Los efectos croacutenicos de sebreexposicioacuten

142

pueden incluir dantildeos al hiacutegado o los rintildeones Deben hacerse exaacutemenes perioacutedicos para observar posibles desordenes gastrointestinales hiacutegado rintildeones y sistema nervioso central CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de aspiracioacuten Puede suministrarse un cataacutertico salino

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Debe mantener al paciente en observacioacuten

por posible aparicioacuten de edema pulmonar

PIEL Lave con agua y jaboacuten Remueva prontamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE COMBUSTOLEO OBTENCION Y USOS

Es un combustible elaborado a partir de productos residuales obtenidos de procesos de refinacioacuten del petroacuteleo crudo Es un aceite altamente viscoso empleado principalmente en combustioacuten industrial para lo cual requiere un buen precalentamiento Tambieacuten se emplea en plantas de generacioacuten de energiacutea eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 60degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 350degC (662degF) MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma El agua en atomizador o en forma de niebla debe utilizarse como pantalla protectora o para enfriar tanque adyacentes y maquinaria PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

Los bomberos expuestos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial y equipo protector completo RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los recipientes pueden explotar con el calor del fuego En el espacio de cabeza de los tanques pueden formarse vapores de los hidrocarburos livianos esto puede causar riesgo de inflamabilidad explosioacuten a una temperatura por debajo del punto normal de inflamacioacuten del combustible

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

143

EFECTOS AGUDOS

Por ingestioacuten praacutecticamente no es toacutexico Los siacutentomas incluyen irritacioacuten naacuteuseas voacutemito y diarrea Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del tracto respiratorio y efectos nocivos en el sistema nervioso central Los efectos incluiraacuten excitacioacuten euforia dolor de cabeza desvanecimiento somnalencia visioacuten borrosa fatiga convulsiones peacuterdida de la consciencia coma difucultad respiratoria y muerte Es moderadamnete irritante en la piel El contacto repetido o prolongado puede resultar en peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento picazoacuten inflamacioacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar reacciones aleacutergicas en algunas personas En los ojos es levemente irritante CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Se ha indicado que las exposiciones repetidas prolongadas y excesivas en particular bajo condiciones de baja higiene puede llevar a desarrollar crecimiento de verrugas que pueden degenerar en caacutencer en la piel Se debe recalcar el hecho de que el caacutencer es extremadamente raro y soacutelo podriacutea presentarse despueacutes de muchos antildeos de excesiva exposicioacuten

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente verifique el ritmo respiratorio

INHALACION Aleje a la persona afectada del sitio de exposicioacuten Si no respira aseguacuterese que esteacuten abiertos los conductos de aire y suministre resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta suministre oxiacutegeno

PIEL Remueva inmediatamente la ropa contaminada Lave las aacutereas de contacto con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE N - HEXANO FORMULA MOLECULAR CH2 (CH2 ) 4CH2 OBTENCION Y USOSSe obtiene como producto de consumo industrial en la Unidad de Especialidades en el proceso de fraccionamiento de gasolinas naturales en un rango de 461 - 794 degC Se emplea en la determinacioacuten del iacutendice de refraccioacuten de los metales en el llenado de termoacutemetros en lugar del mercurio usulmente con un colorante rojo o azul y en la extraccioacuten de aceites vegetales comestibles

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -217degC PUNTO DE AUTOIGNICION 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (Volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 77 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser Inefectiva empleacuteela para enfrias los recipientes expuestos al fuego

144

PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar ropa protectora apropiada y aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes deignicioacuten distantes y explotar Los recipientes cerrados expuestos al calor pueden explotar El contacto con oxidantes fuertes puede causar fuego Se producen oacutexidos de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION NO CONTACTO SI OJOS SI EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento somnolencia irritacioacuten del tracto respiratorio narcosis y peacuterdida de la consciencia El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten ademaacutes tiene efecto desengrasante en la piel produciendo sequedad Por ingestioacuten puede dar lugar a naacuteuseas voacutemito dolor de cabeza desvanecimiento e irritacioacuten gastrointestinal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial y si se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Utilice aceites o cremas humectantes

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

145

ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio

COMPANtildeIacuteA QUIacuteMICA Y FARMACEacuteUTICA MERCK

(Se encuentra en el CD)

146

147

ANEXO X ndash Planos arquitectoacutenicos

148

149

150

360 150

050 080

100 100 300

050

145

145

050

050

030

080

100

080

150

230

040

05

150

180

080

100 490 660

Mezones de Trabajo

Instalaciones

Fregadero

Lavaojos

Pared con recubrimiento contra fuego

Almaceacuten de reactivos

Extintor

0

Todas las unidades en metros

58

Extractor de gases

ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025

REQUISITOS GENERALES DE COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIOacuteN

(Se encuentra en el CD)

151

ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio

SOLICITUD DE ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYOS

(Se encuentra en el CD)

152

ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la Universidad Nacional de Colombia (BPUN)

I Identificacioacuten Tiacutetulo Montaje de un Laboratorio de Combustibles y Lubricantes en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales Director o coordinador Ingeniero quiacutemico Ramiro Betancourt Grajales (docente de la misma institucioacuten) Naturaleza acadeacutemica y de soporte (servicios de extensioacuten) Relacioacuten con el Plan de Desarrollo Por el caraacutecter baacutesicamente teacutecnico de la Sede Manizales representa un intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular contar con un laboratorio de anaacutelisis de combustibles y lubricantes debido a su estrecho viacutenculo con los programas curriculares de estas carreras Ademaacutes la necesidad de un laboratorio de esta clase para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de su ausencia total en la regioacuten Novedad o continuidad corresponde a un proyecto nuevo en toda la regioacuten del eje cafetero Otras instituciones o dependencias participantes ninguna I Descripcioacuten Justificacioacuten En la actualidad nacional y mundial reside gran intereacutes por parte de las diferentes naciones incentivar la investigacioacuten de combustibles alternativos que dado el inminente agotamiento de los combustibles foacutesiles se convertiraacuten en insumos de primera necesidad para las actividades humanas En Manizales especialmente en la Universidad Nacional se vienen llevando a cabo diferentes proyectos de combustibles alternativos por lo cual se debe disponer de la infraestructura suficiente para evaluar sus propiedades fiacutesico-quiacutemicas y de este modo valorar sus ventajas y desventajas como combustibles Por otro lado el servicio que pueda prestar la universidad al sector industrial y comercial en este campo le traeriacutea ingresos que le permitiriacutean apoyar proyectos de orden institucional Objeto del proyecto Infraestructura fiacutesica del Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional Sede Manizales Objetivo la Sede Manizales a lo largo de su historia ha cultivado un prestigio en los campos de realizacioacuten de ensayos y operaciones de planta piloto Para conservar esta imagen institucional el proyecto pretende expliacutecitamente ampliar la gama de servicios acadeacutemicos y de extensioacuten dentro de sus instalaciones

153

Resumen de acciones a emprender bull Adecuacioacuten del sitio para el laboratorio dentro del campus Palogrande bull Instalacioacuten de redes de servicios industriales bull Compra e importacioacuten de los equipos de anaacutelisis bull Puesta en marcha y calibracioacuten de los equipos Duracioacuten y recursos bull Tiempo de ejecucioacuten 6 meses bull Talento humano

minus Arquitecto de la Oficina de Planeacioacuten y Adecuacioacuten de Espacios de la Sede minus Quiacutemico o ingeniero quiacutemico asesor en compra de equipos de laboratorio e

instalaciones acadeacutemicas minus Asesor oficial en importaciones ordinarias minus Personal de construccioacuten para la adecuacioacuten del espacio disponible minus Supervisor del proyecto por parte del Laboratorio de Procesos Productivos

bull Recursos de Infraestructura se cuenta con el espacio fiacutesico que corresponde al saloacuten H-IN2 ubicado en el bloque H del campus Palogrande

bull Recursos financieros

minus Compra y adquisicioacuten de equipos minus Adecuacioacuten del lugar (arquitectura e instalacioacuten de redes servicios) minus Adquisicioacuten de las normas internacionales ASTM para anaacutelisis de combustibles y

lubricantes

154

  • PORTADA
  • CONTRAPORTADA
  • DEDICATORIA
  • TABLA DE CONTENIDO
  • LISTA DE TABLAS
  • LISTA DE FIGURAS
  • LISTA DE ANEXOS
  • INTRODUCCIOacuteN
  • RESUMEN
  • ABSTRACT
  • OBJETIVOS
    • OBJETIVO GENERAL
    • OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
      • REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMIC
        • DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNI
        • NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 0
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN
        • DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO AST
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE C
        • DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE
        • DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD
        • DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETR
        • RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D
        • DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y
        • DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIO
        • DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GEN
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTR
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROC
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DI
          • PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES
            • SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES
            • REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORI
              • PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL
                • UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO
                • DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO
                • ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO
                  • PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO
                  • COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN
                    • ACREDITACIOacuteN
                    • CERTIFICACIOacuteN
                      • ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORA
                      • CONCLUSIONES
                      • RECOMENDACIONES
                      • BIBLIOGRAFIacuteA
                      • ANEXOS

LISTA DE TABLAS Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio 13 Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 28 Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker 29 Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente 29 Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio 30 Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes 37 Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos 40 Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) 41 Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio 46 Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto 47 Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra 71 Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos 72 Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas 73 Tabla 15 Cantidad de muestra 89 Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite 96 Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite 96 Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno 96

vi

LISTA DE FIGURAS Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica 56 Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON 59 Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON 62 Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano 66 Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland 69 Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube 70 Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez 73 Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre 77 Figura 9 Equipo para el punto de anilina 81 Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada 82 Figura 11 Tubo de punto de anilina 82 Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson 86 Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer 94 Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer 105

vii

LISTA DE ANEXOS ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica 55 ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten

por chispa 57 ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por

chispa 61 ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel 64 ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland 68ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo 70 ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo 72 ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para

derivados del petroacuteleo 76 ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

78ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea 79 ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color) 80 ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos 81 ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo 83ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo 84 ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes

(caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica) 91 ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica karl

fischer 93 ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) 95 ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

98ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos

combustibles por bomba calorimeacutetrica 100 ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) 105ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio 106 ANEXO V - Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

128ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio 146 ANEXO X - Planos arquitectoacutenicos 147 ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025 151 ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio 152 ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la

Universidad Nacional de Colombia (BPUN) 153

viii

INTRODUCCIOacuteN El campo de aplicacioacuten de los combustibles y lubricantes que afecta praacutecticamente cualquier actividad humana obliga a contar con la capacidad necesaria y suficiente para la evaluacioacuten y anaacutelisis de estos materiales con el propoacutesito de establecer altos niveles de aceptacioacuten de la calidad desde la oacuteptica de sus rendimientos impacto ambiental y seguridad de su uso etc Esta sentencia ha sido acogida durante antildeos por diversos organismos nacionales e internacionales de investigacioacuten y normatividad que para el caso de Colombia el Artiacuteculo 40 del decreto 1530 de 2002 estipula que los Ministerios de Medio Ambiente y de Minas y Energiacutea estableceraacuten las especificaciones de calidad en materia ambiental y teacutecnica respectivamente de los combustibles que se han de importar producir distribuir y consumir en todo el territorio nacional [1] Ademaacutes el Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 plantea que se disentildearaacute e implementaraacute la norma de regulacioacuten de calidad de combustibles para mejorar las condiciones de vida urbana [2] Sumado a esto el auge de los combustibles alternativos exhorta a la Universidad Nacional Sede Manizales a invertir en un laboratorio de este tipo que permita la determinacioacuten y prueba de los productos nuevos Conforme a lo expuesto anteriormente la construccioacuten de un laboratorio de anaacutelisis fiacutesico-quiacutemico exige una planificacioacuten donde se emprenda el estudio de todos los frentes que conlleva un proyecto de esta magnitud Aspectos como localizacioacuten del recinto distribucioacuten de equipos y de redes de servicios manual de funcionamiento y de seguridad manejo de materiales (analiacuteticos y residuales) deben analizarse dentro del marco de la normatividad vigente para que de este modo la construccioacuten e instalacioacuten fiacutesica del laboratorio cuente con la miacutenima desviacioacuten de lo que se planificoacute en un primer instante Cabe destacar que la construccioacuten del laboratorio quedaraacute sometida a la asignacioacuten del presupuesto por parte de la Universidad Finalmente la necesidad del laboratorio de combustibles y lubricantes para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de la ausencia total de laboratorios de esta clase en la regioacuten El laboratorio representa un gran intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular dentro de sus proyectos de investigacioacuten En segundo plano se convierte en un servicio de extensioacuten de la universidad

ix

1 RESUMEN

El actual trabajo consistioacute del disentildeo de un laboratorio de caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales En este contexto se establecioacute la ubicacioacuten del laboratorio necesidades de espacio planos arquitectoacutenicos y distribucioacuten de equipos Por otro lado se redactoacute un manual de operacioacuten inicial para el desarrollo de las actividades primordiales del laboratorio a la luz de las normas internacionales ASTM por su aplicabilidad y gran prestigio mundiales en el campo de la normatividad En este informe se tuvieron en cuenta aspectos como almacenamiento de materias primas y residuos ademaacutes de plasmar un plano de riesgos y puntos criacuteticos que se deberaacuten tener en consideracioacuten a la hora de emprender la construccioacuten del laboratorio Se acoploacute a la planificacioacuten del laboratorio la normatividad vigente para la acreditacioacuten de laboratorios de ensayos en busca de alcanzar altos estaacutendares de calidad en el futuro laboratorio

ABSTRACT In this work there was designed a fuel and lubricants analysis laboratory for the National University of Colombia Seat Manizales It fixed the laboratory location spaces necessity architectural plane and equipments distribution Similarly it written a operation handbook for the laboratory to rely on ASTM international rules In this report were taken into account aspects as such raw material and wastes storage and risk and critic points plan

10

2 OBJETIVOS

21 OBJETIVO GENERAL

Proponer el disentildeo de un laboratorio para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) para la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS Fijar los requerimientos baacutesicos para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica de los materiales objetivo que se analizaraacuten en el laboratorio Hacer la propuesta de infraestructura fiacutesica necesaria y de personal de trabajo requerido para el funcionamiento del laboratorio Realizar un plan de riesgos y puntos criacuteticos circunscrito al campo de aplicacioacuten del laboratorio Estudiar los requisitos fundamentales para la acreditacioacuten del laboratorio previo a la construccioacuten y puesta en marcha del mismo Realizar el anaacutelisis de coste de la construccioacuten e instalacioacuten del laboratorio

11

3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO

En este punto del trabajo se indagoacute con los diferentes laboratorios de combustibles y lubricantes de caraacutecter oficial que existen en el paiacutes acerca de cuaacuteles son las pruebas maacutes solicitadas por los sectores industrial y comercial para el anaacutelisis de sus productos los principales laboratorios son los siguientes bull Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute bull Universidad Nacional de Colombia Sede Medelliacuten bull Instituto Colombiano de Petroacuteleo (adscrito a ECOPETROL SA) bull Universidad Industrial de Santander Pertuz y Contreras [3] recopilaron en su trabajo las pruebas maacutes solicitadas en el laboratorio de la Universidad Nacional Sede Bogotaacute por el sector industrial y comercial de combustibles y ademaacutes las maacutes practicadas por los diferentes cursos de ingenieriacutea (v Tabla 1) Estas pruebas se tomaraacuten en el actual trabajo como las esenciales para el disentildeo del laboratorio sin descartar las futuras ampliaciones del laboratorio Las normas ASTM (AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS) serviraacuten de referencia para el estudio de las pruebas que se implementaraacuten en el laboratorio y en el acondicionamiento adecuado de estas pues estas son las maacutes reconocidas internacionalmente para el anaacutelisis de combustibles y lubricantes Ameacuten de esto su gran nivel de detalle explicitud y constante actualizacioacuten las hacen idoacuteneas para forjar las bases para la acreditacioacuten del laboratorio Una norma ASTM cuenta con los siguientes iacutetems a) Aparatos define los instrumentos aparatos o equipos con sus dimensiones materiales

de construccioacuten y las especificaciones teacutecnicas de cada uno Igualmente permite evaluar el montaje final para la realizacioacuten del ensayo

b) Reactivos y materiales especifica el reactivo y recomienda el grado de reactivo que

debe utilizarse en el ensayo ya sea para la limpieza del equipo o para su empleo directo en la prueba asiacute como cualquier patroacuten o material de referencia

c) Preparacioacuten de los aparatos se definen los cuidados y el tratamiento que debe darse a

los equipos para unos adecuados montaje y funcionamiento durante la realizacioacuten del ensayo Tambieacuten describe la forma en que debe hacerse la limpieza y adecuacioacuten antes o despueacutes del ensayo

12

d) Calibracioacuten y estandarizacioacuten se define el procedimiento para la calibracioacuten del equipo al igual que establece el lapso de tiempo en que debe repetirse para asegurar exactitud en los resultados de la prueba De igual modo describe el procedimiento para la estandarizacioacuten del ensayo

Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio

PRUEBA NORMA

Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica ASTM D 86

Nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2699

Nuacutemero de octano de motor (MON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2700

Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel ASTM 613

Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de Cleveland ASTM D 92

Punto de nube de productos de petroacuteleo ASTM D 2500

Punto de fluidez de productos de petroacuteleo ASTM D 97

Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo ASTM D 130 Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten ASTM D 1796

Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad API para petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea

ASTM D 1298

Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de color) ASTM D974

Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes hidrocarburos ASTM D 611

Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo ASTM D 482

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Conradson de productos de petroacuteleo ASTM D 189

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Ramsbotton de productos de petroacuteleo ASTM D 542

Determinacioacuten de la viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

ASTM D 445

Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica Karl Fischer ASTM D 4377

Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la bomba) ASTM D 129

Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles ASTM D 240

Determinacioacuten del contenido de plomo en gasolinas por espectroscopia de absorcioacuten atoacutemica ASTM D 3237

Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes ASTM D 1533

FUENTE Consulta electroacutenica con los laboratorios de combustibles y lubricantes oficiales e) Procedimiento presenta punto a punto las actividades consecutivas que deben

seguirse para la ejecucioacuten del ensayo y la manera de coacutemo registrar los valores de las variables medidas durante este

f) Caacutelculos presenta las ecuaciones necesarias y el meacutetodo detallado de realizar los

caacutelculos y manejo que debe daacuterseles a los paraacutemetros o variables medidos para su reporte

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g) Reporte de resultados contiene un modelo de presentacioacuten de los resultados finales y la forma en que deben entregaacutersele al cliente

h) Precisioacuten y sesgo especifica los valores de repetitividad y reproducibilidad que debe

cumplir el laboratorio mediante la realizacioacuten de un determinado nuacutemero de ensayos A continuacioacuten se presenta una introduccioacuten de cada prueba seleccionada adicionalmente se recopilan y anexan los equipos y accesorios necesarios para el desarrollo del ensayo los reactivos que se emplean en este (si son necesarios) y finalmente un procedimiento introductorio Sin embargo debido a que el proyecto de construccioacuten del laboratorio se encuentra en su primera etapa de predisentildeo interesa inicialmente lo que atantildee a equipos y accesorios necesarios para la realizacioacuten de las diferentes pruebas Por lo tanto para obtener informacioacuten especiacutefica el lector debe remitirse a la norma ASTM correspondiente 31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN

ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] La volatilidad de un liacutequido o un gas licuado se define como su tendencia a vaporizarse [5] es una caracteriacutestica primordial de los combustibles liacutequidos pues un requisito esencial para la combustioacuten en llama es que el combustible se encuentre en estado gaseoso La destilacioacuten atmosfeacuterica de los derivados del petroacuteleo mediante una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes sirve para determinar cuantitativamente los rangos de ebullicioacuten de aquellos productos tales como gasolinas naturales destilados intermedios y ligeros combustibles para motor de ignicioacuten por chispa para automoacuteviles gasolinas para aviones combustibles para turbinas de avioacuten combustibles de bajo y regular contenido de azufre naftas y combustibles para quemadores Esta prueba no es aplicable para fuel con cantidades apreciables de residuos Las definiciones esenciales para la clara comprensioacuten de esta prueba son las siguientes minus Temperaturas de destilacioacuten se registran cada vez que se alcanza un incremento del

10 en el nivel de destilado dentro del receptor graduado minus Punto final de ebullicioacuten (PF) maacutexima temperatura observada durante la prueba minus Punto de ebullicioacuten inicial (PEI) temperatura corregida observada en el instante en que

se genera la primera gota de condensado que cae del condensador minus Porcentaje evaporado porcentaje recuperado (volumen de destilado recolectado) a una

temperatura especiacutefica minus Recuperacioacuten porcentual total es la suma del liacutequido recolectado y el residuo las

peacuterdidas de la destilacioacuten se determinan por substraccioacuten del porcentaje de recuperacioacuten total del 100

Esta prueba es la maacutes antigua en la industria petroleoquiacutemica por lo que se cuenta con una gran base de datos por parte de la ASTM La volatilidad de los hidrocarburos tiene un efecto importante en la seguridad y desempentildeo de los mismos Los rangos de ebullicioacuten de

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un combustible arrojan informacioacuten relacionada con su composicioacuten propiedades y desempentildeo durante el almacenamiento y uso Ademaacutes la presencia de componentes de alto punto de ebullicioacuten en los combustibles puede generar la formacioacuten de residuos de combustioacuten soacutelidos Por otro lado los liacutemites de destilacioacuten de un hidrocarburo son incluidos y exigidos en las especificaciones de producto acuerdos comerciales y para el cumplimiento de la normatividad vigente En el anexo A se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE

MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6] Para los motores de pistoacuten de combustioacuten interna con encendido por chispa se emplea como combustible gasolinas Se denomina detonacioacuten el caraacutecter anormal de la quema del combustible en el motor solamente una parte de la mezcla de servicio se quema de forma normal La uacuteltima porcioacuten de la carga del combustible que se encuentra delante del frente de la llama se auto-inflama y genera un incremento brusco de la velocidad de propagacioacuten de la llama y de la presioacuten lo que engendra una detonacioacuten de choque [7] El iacutendice de octano es un indicador normado del poder antidetonante de las gasolinas para automoacuteviles asiacute como de las gasolinas de aviacioacuten durante el trabajo con mezclas pobres La evaluacioacuten del poder antidetonante de los hidrocarburos y de los combustibles se lleva a cabo en motores estacionarios de un cilindro La base de los meacutetodos la constituye el principio de comparacioacuten del combustible ensayado con las mezcla de combustibles patroacuten [7] Estos uacuteltimos son el 2 2 4-trimetilpentano (isooctano) y el n-heptano y por la medida del poder antidetonante se toma el iacutendice de octano que se define como la unidad convencional de medida del poder antidetonante numeacutericamente igual a la parte en volumen (en ) de isooctano en su mezcla con heptano equivalente en cuanto a su poder antidetonante al combustible ensayado en las condiciones normalizadas del experimento El iacutendice de octano del isooctano se toma como 100 y el del heptano como 0 Asiacute si el combustible valorado resultoacute equivalente a una mezcla que constaba de 70 de isooctano y 30 de heptano esto significa que su iacutendice de octano es igual a 70 Esta prueba consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de golpeteo del combustible de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de investigacioacuten No puede aplicarse a combustibles altamente oxigenados En el anexo B se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR

DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] La escala del nuacutemero de octano es definida por la composicioacuten volumeacutetrica de mezclas de combustibles de referencia primario La intensidad del golpeteo de la muestra de combustible es comparada con una o maacutes mezclas de combustibles de referencia primarios

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Este meacutetodo consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de detonacioacuten del combustible liacutequido de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de motor y es usado para medir el desempentildeo antidetonante de combustibles de motor de ignicioacuten por chispa que contengan oxigenados La escala del nuacutemero de octano abarca el rango de nuacutemero de octano desde 0 hasta 120 aunque este meacutetodo tiene un rango de trabajo de nuacutemero de octano desde 40 hasta 120 Los combustibles comerciales tiacutepicos para automotores tienen un rango del nuacutemero de octano de 80 a 90 mientras que los combustibles para aviacioacuten tienen un rango del nuacutemero de octano de 98 a 102 El nuacutemero de octano del motor estaacute relacionado con el desempentildeo antidetonante del equipo de ignicioacuten por chispa de un automotor comercial bajo condiciones de operacioacuten estrictas Es usado por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en el comercio como una medida de especificacioacuten primaria relacionada con combustibles y equipos En el anexo C se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D

613ndash 01 [9] El nuacutemero de cetano de un aceite combustible dieacutesel es determinado por comparacioacuten de sus caracteriacutesticas de combustioacuten en un equipo de prueba con ellos como mezclas de combustibles de referencia de nuacutemero de cetano conocido por debajo de las condiciones de operacioacuten estaacutendar Este proporciona una medida de las caracteriacutesticas de ignicioacuten del aceite combustible dieacutesel en motores de ignicioacuten por compresioacuten El nuacutemero de cetano es determinado a velocidad constante en una recaacutemara de precombustioacuten de tipo compresioacuten del motor de la prueba de ignicioacuten Esta prueba se emplea por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en comercio como una especificacioacuten primaria de la medida relacionada con combustibles y equipos Puede usarse para combustibles no convencionales tales como los sinteacuteticos aceites vegetales y semejantes En liacuteneas generales el iacutendice de cetano es una medida del retardo del encendido de un combustible es decir demuestra la facilidad con que el combustible se auto-quema a las condiciones actuales del cilindro del motor Los altos nuacutemeros de cetano indican pequentildeos tiempos entre la inyeccioacuten del combustible y su ignicioacuten Estos altos valores conllevan a la baja rugosidad del motor y bajas temperaturas de encendido para el motor El iacutendice de cetano es el mejor paraacutemetro para verificar la calidad del biodieacutesel comparado con el dieacutesel convencional Este meacutetodo determina la categoriacutea del aceite combustible dieacutesel en teacuterminos de una escala arbitraria de nuacutemeros de cetano usando un cilindro simple estaacutendar radio de compresioacuten variable y motor de inyeccioacuten directa de dieacutesel La escala del nuacutemero de cetano va de 0 a 100 pero pruebas tiacutepicas estaacuten en el rango de nuacutemero de cetano de 30 a 65 En el anexo D se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE

COMBUSTIOacuteN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10] El punto de inflamacioacuten (PI) de un combustible es la temperatura a la cual el producto debe calentarse bajo las condiciones especiacuteficas para emitir el vapor suficiente de tal manera que forme una mezcla con el aire que pueda quemarse instantaacuteneamente por la accioacuten de una llama El punto de combustioacuten (PC) es la temperatura a la cual debe calentarse el producto para quemarse continuamente (miacutenimo 5 s) cuando se inflama la mezcla aire-vapor por la accioacuten de la llama El PI es de suma importancia para la seguridad en el almacenamiento transporte y manipulacioacuten del producto liacutequido Un PI en el rango 30-60degC resulta criacutetico por lo cual poseer informacioacuten acerca del PI es esencial Tambieacuten el PI se emplea para detectar contaminacioacuten en el producto (presencia de materiales altamente volaacutetiles) y como una ayuda al momento de identificar un producto de petroacuteleo particular La norma ASTM D 92 se emplea para productos con un PI entre 79 y 400degC Para el caso de aceites combustibles el PI debe medirse siguiendo la norma ASTM D 93 Para temperaturas inferiores a 79degC se usa la ASTM D 1310 En el anexo E se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 25000 ndash 02 [11] Para productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel el punto de nube es un indicador de la temperatura maacutes baja de su utilidad para aplicaciones seguras Se define como la temperatura a la cual aparecen los primeros cristales en el cuerpo del liacutequido combustible Por esto esta propiedad es importante para la operabilidad del combustible a bajas temperaturas demostrando su resistencia a las condiciones adversas de trabajo La formacioacuten de cristales en el combustible puede taponar los filtros del motor Este meacutetodo cubre solamente productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel que sean trasparentes y con un punto de nube por debajo de 49 degC Algunas definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Punto de nube en productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel es la temperatura de

un espeacutecimen liacutequido cuando al enfriar bajo las condiciones prescritas aparece el primer grupo notable maacutes pequentildeo de cristales de cera

- Biodieacutesel un combustible compuesto de eacutesteres de cadena larga de aacutecidos grasos derivados de aceites vegetales o grasas animales designado B 100

- Biodieacutesel mezclado mezcla de combustible biodieacutesel con combustible dieacutesel basado en petroacuteleo designado BXX donde XX es el volumen () de biodieacutesel

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En el anexo F se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 97 ndash 02 [12] El punto de fluidez de un espeacutecimen de petroacuteleo es un iacutendice de la temperatura maacutes baja a la cual fluye para aplicaciones seguras En conjunto con el puntote nube se convierte en otra medida del desempentildeo del combustible a bajas temperaturas A su vez este paraacutemetro tiene relevantes implicaciones en la manipulacioacuten del combustible a bajas temperaturas Las palabras importantes para el entendimiento de esta prueba son - Aceite negro lubricante que contiene materiales asfaacutelticos Los aceites negros son

usados en aplicaciones de equipos de servicio pesado como minar y sacar piedra de una cantera donde se desea adhesividad extra

- Lubricante del cilindro lubricante para cilindros del motor lubricados independientemente como aquellos de equipos a vapor y compresores de aire El cilindro abastecedor es tambieacuten usado para lubricacioacuten de vaacutelvulas y otros elementos en el aacuterea del cilindro

- Punto de fluidez en productos de petroacuteleo es la temperatura maacutes baja a la que se observa el movimiento del espeacutecimen a evaluar bajo condiciones prescritas por la prueba

- Combustible residual combustible liacutequido que contiene fondos remanentes desde la destilacioacuten del crudo o el craqueo teacutermico algunas veces referido como el aceite combustible pesado

En el anexo G se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA

DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] El combustible del carburador no debe provocar corrosioacuten de las piezas del motor Las fuentes de los combustibles tal como el petroacuteleo pueden contener componentes sulfurosos que pueden quedar remanentes en los derivados extraiacutedos o producidos De estos contaminantes algunos pueden tener una accioacuten corrosiva sobre diversos metales A pesar de que al producto tambieacuten se le evaluacutea su contenido total de azufre el potencial corrosivo del producto no necesariamente estaacute relacionado con aquel paraacutemetro Por eso se hace menester valorar cuaacutel es el verdadero impacto corrosivo del producto sobre las piezas del motor y de ahiacute la importancia de esta prueba La corrosividad de un combustible tiene implicaciones tanto su almacenamiento como en su uso En el anexo H se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]

El contenido de agua y sedimentos en los derivados del petroacuteleo y otros combustibles alternativos liacutequidos puede causar corrosioacuten de los equipos y problemas en su procesamiento Igualmente se exige conocer el contenido exacto de agua y sedimentos para hacer cualquier venta o exportacioacuten del producto ya que de esta manera se registra el volumen neto del combustible Para el caso de combustibles biodieacutesel este paraacutemetro es criacutetico pues el agua presente puede reaccionar con los eacutesteres lo que genera aacutecidos grasos libres y el combustible queda expuesto al crecimiento microbiano durante su almacenamiento en tanques En el anexo I se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O

GRAVEDAD API PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15]

La determinacioacuten exacta de la densidad o gravedad especiacutefica de un combustible o lubricante es necesaria para la conversioacuten del volumen medido de producto a masas o voluacutemenes a la correspondiente temperatura durante la venta del producto Del mismo modo este paraacutemetro es un factor gobernante al momento de valorar la calidad y el precio de un producto No obstante la valoracioacuten debe hacerse en combinacioacuten con otros paraacutemetros Esta norma ASTM D 1298 es principalmente uacutetil para productos liacutequidos con una presioacuten de Reid igual o inferior a 101325 kPa Ademaacutes es maacutes adecuada para la valoracioacuten de liacutequidos transparentes de baja viscosidad aun cuando se puede aplicar a liacutequidos viscosos u opacos realizando algunas modificaciones al procedimiento En el anexo J se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR

TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] Esta prueba cubre la determinacioacuten de los constituyentes aacutecidos y baacutesicos en los combustibles y lubricantes que sean solubles en mezcla de tolueno y alcohol isopropiacutelico Igualmente sirve para la deteccioacuten de aacutecidos o bases cuyas constantes de disociacioacuten sean superiores a 10-9 Las sales reaccionan si sus constantes de hidroacutelisis son mayores a 10-9 Los derivados del petroacuteleo nuevos o usados pueden contener componentes aacutecidos o baacutesicos que estaacuten presentes como aditivos o productos de degradacioacuten formados durante el servicio (productos de oxidacioacuten) La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulacioacuten Este nuacutemero expresado como nuacutemero aacutecido o nuacutemero baacutesico es una medida de la cantidad de estos componentes en el aceite lubricante Tambieacuten este paraacutemetro sirve como guiacutea en el control de la calidad del aceite y una medida de su degradacioacuten durante su uso Sin embargo ya que los productos de oxidacioacuten (aacutecidos y

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baacutesicos) variacutean ampliamente en sus propiedades corrosivas este paraacutemetro no puede emplearse para predecir absolutamente el poder corrosivo de un aceite bajo las condiciones de servicio En el anexo K se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17]

El punto de anilina de un producto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para voluacutemenes iguales de anilina y de muestra Paralelamente el punto de anilina mixto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para una mezcla de dos voluacutemenes de anilina un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza especiacutefica El punto de anilina es uacutetil como una ayuda en la caracterizacioacuten de hidrocarburos puros y en el anaacutelisis de mezclas de estos A pesar de esto su uso maacutes frecuente se da para suministrar un estimado del contenido de hidrocarburos aromaacuteticos presente en las mezclas En el anexo L se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL

PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18] Esta prueba cubre la determinacioacuten de cenizas en un rango de 0001-018 (masa) para destilados y fueles residuales fueles de turbina de gas aceites crudos aceites lubricantes y grasas El conocimiento del contenido de cenizas de un producto puede suministrar informacioacuten para saber si el producto es apropiado para una aplicacioacuten dada De igual forma la presencia de cenizas puede indicar impurezas indeseables o contaminantes En el anexo M se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

ASTM D 189-01 [19] Este meacutetodo cubre la informacioacuten sobre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite y se intenta proporcionar alguna informacioacuten de lo propenso a la formacioacuten relativa de carboacuten De igual forma es generalmente aplicable a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Residuo de carboacuten se define como el residuo formado por evaporacioacuten y degradacioacuten teacutermica de un material que contiene carboacuten El residuo no estaacute compuesto enteramente de carboacuten pero es un coque que puede ser posteriormente cambiado por piroacutelisis de carboacuten En el anexo N se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]

Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite e intenta proveer algunas indicaciones de la probabilidad relativa de formacioacuten de coque De igual manera es aplicable generalmente a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Este meacutetodo estaacute limitado a aquellas muestras que son moacuteviles por debajo de 90 degC En el anexo Ntilde se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS

OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21]

Muchos productos de petroacuteleo y otros materiales son usados como lubricantes y la operacioacuten correcta del equipo depende de la viscosidad apropiada de estos Ademaacutes la viscosidad de muchos combustibles de petroacuteleo es importante para la estimacioacuten de condiciones oacuteptimas de almacenamiento manipulacioacuten y operaciones Por tanto la determinacioacuten exacta de viscosidad es esencial para muchas especificaciones del producto Este meacutetodo especifica un procedimiento para determinar la viscosidad cinemaacutetica de productos de petroacuteleo liacutequidos y transparentes por medicioacuten del tiempo para un volumen de liacutequido para flujo bajo gravedad a traveacutes de un viscosiacutemetro capilar de vidrio calibrado El resultado obtenido por este meacutetodo es dependiente del comportamiento de la muestra y es aplicable a liacutequidos para los cuales el esfuerzo cortante y la relacioacuten de corte son proporcionales (comportamiento de fluido newtoniano) El rango de viscosidades cinemaacuteticas cubiertas por este meacutetodo es desde 02 a 300 000 mm2s a todas las temperaturas Las definiciones uacutetiles para una buena comprensioacuten de esta prueba son - Viscosiacutemetro automaacutetico equipo el cual en parte o completamente tiene uno o maacutes de

los pasos del procedimiento mecanizados sin cambiar el principio o teacutecnica del equipo manual baacutesico No se deben alterar los elementos esenciales del equipo con respecto a dimensiones disentildeo y caracteriacutesticas operacionales La medida que resulta de este equipo no requiere correccioacuten

- Densidad masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura deseada - Viscosidad dinaacutemica relacioacuten entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de

corte de un liacutequido Medida de la resistencia al flujo o deformacioacuten de un liacutequido - Viscosidad cinemaacutetica resistencia al flujo de un fluido bajo gravedad En el anexo O se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]

Un conocimiento del contenido de agua en aceites crudos es importante en la refinacioacuten compra venta o transferencia de aceites crudos Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de agua en el rango desde 002 a 2 en aceites crudos Se propone usarlo con reactivo estaacutendar Karl Fischer o reactivos Karl Fischer libres de piridina Un nuacutemero de sustancias y clase de compuestos asociados con condensacioacuten o reacciones de oacutexido-reduccioacuten interfieren el la determinacioacuten de agua por Karl Fischer En aceites crudos las interferencias maacutes comunes son los mercaptanos y los sulfuros En el anexo P se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

(MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23] Este meacutetodo de prueba cubre la determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo incluyendo aceites lubricantes que contienen aditivos y grasas lubricantes que no pueden ser quemadas completamente en una laacutempara de mecha El meacutetodo es aplicable a algunos productos de petroacuteleo con volatilidad lo suficientemente baja para que puedan ser pesados exactamente en un pesamuestras abierto y que contengan como miacutenimo 01 de azufre Este meacutetodo no es aplicable a muestras que contengan elementos que dejen residuos como sulfato de bario el cual es insoluble en aacutecido clorhiacutedrico diluido y podriacutea interferir en el grado de precipitacioacuten Estos elementos incluyendo hierro aluminio calcio silicona y plomo estaacuten algunas veces presentes en grasas o aditivos de aceites Otros materiales insolubles en aacutecido que interfieren son la siacutelica bisulfuro de molibdeno asbestos mica etc Este meacutetodo no es aplicable a aceites usados ya que estaacuten contaminados con desgastes de metales y plomo o silicatos En el anexo Q se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR

ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24] Este meacutetodo de prueba es usado para asegurar el rendimiento de la taza de plomo que es requerida por la regulacioacuten nacional para gasolina libre de plomo De igual manera cubre la determinacioacuten del contenido total de plomo de gasolina dentro del rango de concentracioacuten de 0010 a 010 g de plomogaloacuten ingleacutes (25 a 25 mgL) Este meacutetodo de prueba compensa las variaciones en la composicioacuten de gasolina y es independiente del tipo alquiacutelico de plomo En el anexo R se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25]

El calor de combustioacuten es una medida de la energiacutea disponible de un combustible Un conocimiento de este valor es esencial cuando se considera la eficiencia teacutermica de equipos para produccioacuten ya sea calor o poder El calor de combustioacuten determinado por este meacutetodo estaacute designado como uno de los requerimientos quiacutemicos y fiacutesicos de combustibles de turbinas y gasolinas de aviacioacuten tanto comerciales como militares El calor de combustioacuten es determinado al quemar una muestra pesada en una bomba calorimeacutetrica de oxiacutegeno bajo condiciones de observacioacuten de temperatura antes durante y despueacutes de la combustioacuten con una correcta observacioacuten para correcciones termoquiacutemicas y de transferencia de calor Puede ser usada cualquiera de las dos chaquetas calorimeacutetricas isoteacutermicas o adiabaacuteticas Este meacutetodo cubre la determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles fluctuando en volatilidad a partir de destilados ligeros de combustibles residuales Bajo condiciones normales este meacutetodo es directamente aplicable a combustibles tales como gasolinas kerosenes aceites combustibles y combustibles de turbina de gas En el anexo S se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES

AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] Las caracteriacutesticas eleacutectricas de los liacutequidos aislantes (aceites dieleacutectricos) se ven afectadas adversamente por su contenido de agua Esto puede producir una reduccioacuten en las propiedades del aceite baacutesicamente el aceite pierde rigidez dieleacutectrica resistividad y factor de peacuterdida Esta prueba se emplea en control de procesos y evaluacioacuten de liacutequidos dieleacutectricos en servicio El ensayo se fundamenta en la reduccioacuten del yodo de acuerdo con la reaccioacuten de Karl Fischer El mecanismo de esta reaccioacuten es como sigue

SO2 + 2CH3OH hArr CH3SO3- + CH3OH2

-

CH3SO3- + I2 hArr CH3SO3I2

CH3SO3I2

- + H2O hArr CH3SO4 + 2I- + 2H+

En el anexo T se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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NOTA Para la solicitud de los equipos se contactaron diferentes firmas constructoras y distribuidoras de equipos de laboratorio nacionales e internacionales las maacutes reconocidas son

Nacionales

- Lanzeta y Rengifo - Distrumeacutedica wwwdistrumedicacom

Internacionales

- Petrotest wwwpetrotestcom - Koehler Instrument wwwkoehlerinstrumentcom - Precision Scientific wwwprecisionscicom - Mastrad ltd wwwmastradcom

Se contactoacute con las anteriores firmas de las cuales la uacutenica oferta que se obtuvo fue la de la empresa inglesa Mastrad ltd La cotizacioacuten que ofrecioacute esta casa de los principales equipos para el laboratorio se encuentra en el anexo U

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4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES La proteccioacuten de la integridad de los laboratorios de quiacutemica trae consigo la proteccioacuten de los equipos las muestras el medio ambiente la informacioacuten la documentacioacuten y la salud de los trabajadores que laboran en ellos [27] Dentro de los aspectos fundamentales que deben incluirse en un programa de seguridad del laboratorio se encuentra la manipulacioacuten inicial de las muestras y su conservacioacuten En este punto el laboratorio debe establecer en sus regulaciones las medidas para la manipulacioacuten inicial de las muestras con el fin de evitar su contaminacioacuten o descomposicioacuten que luego afectaraacuten los resultados finales del ensayo Para este caso se deberaacuten seguir rigurosamente las recomendaciones que contiene la norma ASTM correspondiente para cada prueba de anaacutelisis de combustibles y lubricantes No obstante existen algunas medidas baacutesicas para la manipulacioacuten de aacutecidos aacutelcalis y otras sustancias quiacutemicas peligrosas las cuales se mencionan a continuacioacuten - Use campana de extraccioacuten de gases toacutexicos siempre que caliente aacutecidos o realice

reacciones que liberen vapores o gases - Al diluir siempre agregue los aacutecidos sobre el agua al menos que exista otra indicacioacuten

en el meacutetodo - Evite contacto con la piel los ojos y tracto respiratorio y proteja sus ojos de

salpicaduras - Si se derrama aacutecidos en la piel lave inmediatamente con abundante agua - Use careta protectora o anteojos de proteccioacuten y guantes de goma gruesos cuando

manipule estos reactivos - Evite el contacto directo con las muestras de combustibles y lubricantes debido a su

alto poder de explosioacuten - No mezcle residuos de solventes - No permita que los vapores se concentren a niveles de inflamabilidad en el aacuterea de

trabajo porque es casi imposible eliminar todo peligro de chispas procedente de electricidad estaacutetica

Igualmente es necesario establecer normas esenciales para el tratamiento y disposicioacuten de los residuales Estos pueden tener como destino final su recuperacioacuten transformacioacuten o el traslado hacia lugares adecuados para su eliminacioacuten Muchos de estos residuos antes de darle el destino correspondiente es necesario desactivarlos de su condicioacuten de peligrosidad y almacenarlos en recipientes preparados para el efecto Por lo anterior se debe tener en cuenta - Tener a disposicioacuten recipientes de material y tamantildeo apropiados seguacuten las

caracteriacutesticas del residuo - Los recipientes colectores deben tener un cierre hermeacutetico y estar bien identificados y

rotulados con el tipo de sustancia contenida

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En el almacenamiento de productos quiacutemicos (reactivos y muestras de combustibles) se han desarrollado normas que permiten clasificar los reactivos y productos quiacutemicos con base en su mayor o menor riesgo para el ser humano y su entorno En la actualidad existen dos sistemas de clasificacioacuten y almacenamiento de productos quiacutemicos construidos por las casas comerciales MERCK y J T BAKER Estos incluyen cuatro aspectos baacutesicos bull Riesgo por inflamabilidad bull Riesgo por contacto bull Riesgo para la salud bull Riesgo por reactividad En este punto es preciso aclarar algunos teacuterminos con base en la normatividad nacional (Resolucioacuten 189 de 1994) [28] Residuo se entiende por residuo cualquier material en cualquier estado que no tiene valor de uso directo y que es descartado por quien lo genera Residuo peligroso aquel que por sus caracteriacutesticas infecciosas combustibles inflamables explosivas radioactivas volaacutetiles corrosivas reactivas o toacutexicas puedan causar dantildeo a la salud humana o al medio ambiente Asiacute mismo se consideran residuos peligrosos los envases empaques y embalajes que hayan estado en contacto con ellos Residuo combustible aquel que puede arder por accioacuten de un agente exterior como chispa o cualquier fuente de ignicioacuten y que contiene sustancias elementos o compuestos que al combinarse con el oxiacutegeno son capaces de generar energiacutea en forma de calor luz dioacutexido de carbono y agua y tienen un punto de inflamacioacuten igual o superior a 60degC e inferior a 93degC Residuo inflamable aquel que puede arder en presencia de una llama o una chispa bajo ciertas condiciones de presioacuten y temperatura y presenta cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser gas y que a 20degC y una presioacuten de una atmoacutesfera arda en una mezcla igual o menor

al 13 del volumen de aire minus Ser liacutequido y tener un punto de inflamacioacuten inferior a 60degC con excepcioacuten de las

soluciones acuosas con menos de 24 grados de alcohol en volumen minus Ser un soacutelido y ser capaz de bajo condiciones de temperatura y presioacuten de 25degC y una

atmoacutesfera producir fuego por friccioacuten absorcioacuten de humedad o alteraciones quiacutemicas espontaacuteneas quemar vigorosa y persistentemente dificultando la extincioacuten del fuego

minus Ser un oxidante que puede liberar oxiacutegeno y estimular la combustioacuten y aumentar la intensidad del fuego en otro material

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Residuo explosivo sustancias o mezclas de estas que son capaces por siacute mismas y mediante una reaccioacuten quiacutemica de emitir un gas a una presioacuten que pueda ocasionar a la salud humana y al ambiente y presenta una de las siguientes propiedades minus Formar mezclas explosivas con el agua minus Ser capaz de producir faacutecilmente una reaccioacuten o descomposicioacuten detonante o explosiva

a 25degC y una atmoacutesfera minus Ser una sustancia fabricada con el fin de producir una explosioacuten o efecto piroteacutecnico Residuo volaacutetil se considera que un residuo es volaacutetil cuando minus Tiene una presioacuten de vapor absoluta mayor de 78 mm de Hg a 25degC minus Tiene una constante de la Ley de Henry igual o mayor a 10-5 atmm3mol Residuo corrosivo aquel que posee la capacidad de deteriorar o destruir tejidos vivos degradar otros materiales y presentar cualquiera de las siguientes propiedades minus Que sea acuoso y tenga un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 125 minus Que sea un liacutequido y corroa el acero a una tasa mayor de 635 mm por antildeo a una

temperatura de ensayo de 55degC Residuo reactivo aquel que al mezclarse o ponerse en contacto con otros elementos compuestos o sustancias o residuos pueda tener cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e inmediata sin detonar minus Interactuar violentamente con agua minus Generar gases vapores y humos toacutexicos en cantidades suficientes para provocar dantildeos

a la salud humana o al medio ambiente minus Ser capaz de producir una reaccioacuten explosiva o detonante bajo la accioacuten de un fuerte

estiacutemulo inicial o de calor en ambientes confinados minus Aquel que produce una reaccioacuten endoteacutermica o exoteacutermica al ponerse en contacto con

el aire agua o cualquier sustancia o elemento Residuo toacutexico aquel que en virtud de su capacidad de provocar efectos bioloacutegicos indeseables o adversos puede causar dantildeo a la salud humana animal o vegetal y al medio ambiente A continuacioacuten se ilustra el desarrollo de cada sistema Sistema MERCK [29] Emplea el sistema de familias quiacutemicas (Tabla 2) con la ayuda de un cuadro de separacioacuten de mercanciacuteas peligrosas (Tabla 3) A Explosivos B Gases inflamables C Gases no inflamables D Liacutequidos inflamables

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E Soacutelidos inflamables F Espontaacuteneamente combustibles G Peligroso al contacto con humedad H Sustancia oxidante I Peroacutexidos orgaacutenicos J Toacutexicos K Sustancia radiactiva L Corrosivos M Otros menos peligrosos

Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 1 Azufre foacutesforo arseacutenico 2 Haluros sulfatos fosfatos 3 Amidas Nitratos 4 Metales hidruros (lejos del agua) 5 Cianuros cianatos 6 Hidroacutexidos oacutexidos carbonatos carboacuten 7 Carburos nitruros 8Boratos cromatos manganatos

INORGAacuteNICOS

9 Aacutecidos (excepto el niacutetrico y cianiacutetrico) EN LA BASE 1Alcoholes glicoles amidas aminas azuacutecares 2Hidrocarburos eacutesteres aldehiacutedos 3 Eacuteteres cetonas halogenados 4Sulfuros nitrilos 5Fenoles cresoles

ORGAacuteNICOS

6Peroacutexidos aacutecidos ( EN LA BASE)

Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo A B C D E F G H I J K L M A 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4 B 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1 C 2 X 2 X 1 X X 2 X 1 X D 4 2 2 2 2 2 2 3 X 2 1 E 4 1 X 2 1 1 1 2 X 2 1 F 4 2 1 2 1 1 2 2 X 2 1 G 4 1 X 2 1 1 2 2 X 2 1 H 4 2 X 2 1 2 2 2 1 1 2 I 4 4 2 3 2 2 2 2 1 2 2 J 2 X X X X X X 1 1 X X K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X 2 L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2 M

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Sistema J T BAKER Aquiacute se recomienda la clasificacioacuten con base en pictogramas de color que identifican los aspectos baacutesicos en escalas de 0 a 4 de la siguiente forma (Tabla 4) 0 riesgo miacutenimo 1 riesgo leve 2 riesgo moderado 3 riesgo alto 4 riesgo extremo Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker

COLOR RIESGO ALMACENAMIENTO INCOMPATIBILIDAD

DE COLOR Rojo Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Amarillo

Amarillo rayado Rojo rayado

Azul Salud Aacuterea segura para venenos Amarillo Reactividad Separados y lejos de materiales

inflamables y combustibles Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

Blanco Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco rayado Naranja Bajo Aacuterea conveniente para reactivos en general Rojo rayado Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Rojo

Amarillo Amarillo rayado

Blanco rayado Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco Amarillo rayado

Reactividad Separados y lejos de materiales inflamables y combustibles

Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

En la tabla 5 se presentan los tipos de combustibles y lubricantes maacutes usados comercial e industrialmente En el anexo V se muestran las fichas teacutecnicas proporcionadas por ECOPETROL SA En el laboratorio de combustibles y lubricantes se emplearaacuten los reactivos y soluciones que se indican en la tabla 6 La ficha teacutecnica para cada uno de estos materiales se ensentildea en el anexo W (ver CD)

Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Gasolina corriente ACPM Alquitraacuten aromaacutetico Crudo de castilla Gasolina de aviacioacuten Gasolina motor extra Ciclohexano Bencina Parafina Liviana Tolueno Xilenos Mezclados Combustoacuteleo Queroseno N-hexano

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Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio REACTIVOS Y SOLUCIONES

Etilenglicol Cloroformo grado reactivo Isooctano (224-trimetilpentano) 9975 (vv) Cloruro de metil amonio n-heptano 9975 (vv) Solucioacuten de cloruro de bario n-heptano industrial Bromo Xileno Aacutecido clorhiacutedrico concentrado Tolueno 995 (vv) Carbonato de sodio n-cetano (n-hexadecano) 99 Parafina liacutequida Heptametilnonano (2244688-heptametilnonano)98 Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico Acetona grado teacutecnico Yodo Cloruro de calcio grado comercial Cloruro de plomo Dioacutexido de carbono (soacutelido) grado comercial Propanodiol Etanol seco grado comercial Aacutecido benzoico estaacutendar Etanol grado comercial Naranja de metilo Metanol seco grado comercial Rojo de metilo Metanol grado comercial Aceite mineral Bencina de petroacuteleo (bencina de nafta) Hidroacutexido de sodio Cloruro de sodio grado comercial Ftalato aacutecido de potasio Sulfato de sodio anhidro grado reactivo Hidroacutexido de potasio Laacuteminas de cobre p-naftolbezeiacutena Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de agua) 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina Metil isobutil cetona (MIBK) (4-mtil-2-

pentanona)

41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Un buen manejo de combustibles y lubricantes permite proteger a las personas las instalaciones y el entorno donde eacutestas se encuentran evitando o minimizando el riesgo de incendios y la contaminacioacuten del medio ambiente Un buen manejo significa adoptar buenas praacutecticas en el vaciado y transporte de estos productos en su almacenamiento y abastecimiento a maquinarias equipos y vehiacuteculos disminuyendo la ocurrencia de derrames y el costo de estas peacuterdidas Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas condiciones de concentracioacuten de gases y temperatura Por esto es importante que las aacutereas destinadas a la manipulacioacuten de combustibles y lubricantes esteacuten alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas Para el almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados y se debe evitar derrames en las operaciones de vaciado Debe evitarse el almacenamiento en lugares donde operen equipos eleacutectricos El riesgo de incendio y las medidas de prevencioacuten deben indicarse con sentildealizacioacuten adecuada en los lugares donde sea necesario Se debe mantener equipos extintores adecuados en los lugares criacuteticos El almacenamiento de combustibles y lubricantes debe realizarse en aacutereas seguras con un tamantildeo adecuado para realizarlo de manera ordenada y con facilidad de manipulacioacuten Para esto todos los contenedores deben estar bien identificados La superficie de las bodegas o

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aacutereas habilitadas debe ser impermeable y mantenerse siempre limpia Estos lugares deben estar protegidos evitando el posible arrastre de productos Las instalaciones del laboratorio deben estar bien ventiladas para evitar la acumulacioacuten de vapor inflamable y alejadas de fuentes de calor En cualquier caso siempre se debe contar con extintor apropiado para combatir un eventual incendio Se debe contar con sentildealizacioacuten adecuada de orden seguridad y prevencioacuten de incendios [30] Al prevenir las fugas y derrames de combustibles y lubricantes se previene el riesgo de un incendio que puede afectar a las personas e instalaciones Por otra parte con un manejo adecuado se evita o minimiza el riesgo de contaminacioacuten de suelos y aguas con lo que se protege la salud de los trabajadores y de quienes transitan en el entorno del laboratorio Condiciones a tener en cuenta para un manejo seguro - No guardar ni consumir alimentos o bebidas ni fumar en los lugares donde se utilicen

estos productos - Evitar el contacto con la piel asiacute como la impregnacioacuten de la ropa con aceites

minerales grasas y demaacutes derivados de petroacuteleo - No reutilizar botellas de agua o contenedores de bebidas rellenaacutendolos con los

productos en cuestioacuten Cuando sea necesario trasvasarlos desde su envase original a otro maacutes pequentildeo usar recipientes especiales para productos quiacutemicos y etiquetarlos adecuadamente debiendo permanecer siempre bien cerrados

- En caso de duda consultar la hoja de datos de seguridad de cada producto en particular

Primeros auxilios En caso de inhalacioacuten Respirar aire fresco Si fuera preciso practicar respiracioacuten boca a boca o mediante medios instrumentales En caso de contacto con la piel Lavarla con abundante agua Si se ha impregnado la ropa debe retirarse de inmediato y cambiarse por otra limpia En caso de contacto con los ojos Enjuagarlos con abundante agua durante unos 10 minutos manteniendo los paacuterpados abiertos Aplicar un colirio y si es necesario acudir a un oftalmoacutelogo En caso de ingestioacuten No inducir el voacutemito Beber agua en abundancia La sentildealizacioacuten de seguridad y de salud a ldquola que referida a un objeto actividad o situacioacuten determinadas proporcione una indicacioacuten o una obligacioacuten relativa a la seguridad o la salud en el trabajo mediante sentildeal en forma de panel un color una sentildeal luminosa o acuacutestica una comunicacioacuten verbal o una sentildeal gestual seguacuten procedardquo Pictograma es la imagen que describe una situacioacuten u obliga a un comportamiento determinado utilizado sobre una sentildeal en forma de panel o sobre una superficie luminosa [31]

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42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO

- La altura y posicioacuten de las sentildeales deberaacute tener en cuenta su relacioacuten con el aacutengulo

visual - El lugar del emplazamiento de la sentildeal debe estar iluminado ser accesible y faacutecilmente

visible - Las sentildeales deben retirarse cuando deje de existir la situacioacuten que las justifica

Clasificacioacuten [32]

En los laboratorios de combustibles y lubricantes la sentildealizacioacuten contribuye a indicar aquellos riesgos que por su naturaleza y caracteriacutesticas no han podido ser eliminados Considerando los riesgos maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las sentildeales a tener en cuenta son

Sentildeales de advertencia de un peligro

Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo Las que con mayor frecuencia se utilizan son

o Riesgo eleacutectrico Esta sentildeal debe situarse en todos los armarios y cuadros eleacutectricos del laboratorio

o Materias toacutexicas En aquellos laboratorios en los que se

manipulen sustancias clasificadas como muy toacutexicas toacutexicas canceriacutegenas o mutaacutegenas Se colocaraacute la sentildeal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias

o Materiales inflamables Siempre que se manipule este tipo de materiales se utilizaraacute la sentildeal indicada a continuacioacuten

o Baja temperatura Esta sentildeal deberaacute situarse a la entrada de las caacutemaras de climatizacioacuten y frigoriacuteficas que trabajen a temperaturas bajas

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o Riesgo bioloacutegico Se colocaraacute esta sentildeal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes bioloacutegicos de los grupos 2 3 oacute 4

o Riesgo de radiaciones ionizantes En los laboratorios en que manipulen isoacutetopos radiactivos se utilizaraacute la sentildeal indicada

Sentildeales de prohibicioacuten

De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo formando eacutesta con la horizontal un aacutengulo de 45ordm

o Prohibicioacuten de fumar y de encender fuego Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deberaacute emplazarse la sentildeal que indica expresamente la citada prohibicioacuten

Sentildeales de obligacioacuten

Son tambieacuten de forma redonda Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger cabe sentildealar como maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las siguientes

o Proteccioacuten obligatoria de la cara Se utilizaraacute siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos como consecuencia de la manipulacioacuten de productos corrosivos o irritantes

o Proteccioacuten obligatoria de viacuteas respiratorias Esta

sentildeal se colocaraacute en aquellas aacutereas de trabajo donde se manipulen productos toacutexicos o nocivos susceptibles de ser inhalados sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora siempre que sea posible

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o Proteccioacuten obligatoria de las manos Esta sentildeal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos irritantes sensibilizantes por contacto cutaacuteneo o toacutexicos y nocivos con posibilidad de ser absorbidos por la piel

Sentildeales relativas a los equipos de lucha contra incendios

Son de forma rectangular o cuadrada Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo Las maacutes frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios es decir

Otras sentildeales

En funcioacuten de las caracteriacutesticas del local y teniendo en cuenta sus riesgos especiacuteficos los laboratorios de combustibles y lubricantes deben exhibir aquellas sentildeales que avisen de la existencia de tales riesgos

Conviene recordar tambieacuten la obligatoriedad de sentildealizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiquiacuten duchas de emergencia lavaojos etc)

Para facilitar al usuario la identificacioacuten de estas sustancias el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos siacutembolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja que representan la peligrosidad de cada tipo de productos Este documento contiene informacioacuten referente a la precaucioacuten en la manipulacioacuten de productos quiacutemicos y a las normas baacutesicas de seguridad que deben tenerse en cuenta en el

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desarrollo de actividades en el laboratorio de combustibles y lubricantes y demaacutes laboratorios quiacutemicos de anaacutelisis o de investigacioacuten Se distinguen los siguientes pictogramas

De forma estricta las indicaciones de peligrosidad prescritas para el almacenamiento de productos quiacutemicos corresponden al sistema de Naciones Unidas para el transporte de mercanciacuteas peligrosas referidas a la manipulacioacuten de productos quiacutemicos peligrosos

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5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO En este punto se consultoacute con la Facultad de Ingenieriacutea y Arquitectura sobre los recintos disponibles dentro del Campus Palogrande de la Universidad Nacional Sede Manizales para la planificacioacuten del laboratorio Alliacute se concretoacute que todos los laboratorios de la rama de ingenieriacutea quiacutemica deberaacuten ubicarse en el bloque H con el fin de aprovechar los recursos ya disponibles del laboratorio de Procesos Productivos De esta manera la Oficina de Planeacioacuten de la universidad asignoacute para el laboratorio de combustibles y lubricantes el saloacuten H-002 ubicado en el bloque H que cuenta con un aacuterea de 3828 m2 (v anexo X) La norma ISO-IEC 17025 (Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibracioacuten) aclara con respecto a las instalaciones de los laboratorios que [33]

Las instalaciones del laboratorio incluyendo pero no limitaacutendose a las fuentes de energiacutea iluminacioacuten y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempentildeo de los ensayosel laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier medicioacuten

En la evaluacioacuten de los recintos disponibles se debe tomar en cuenta las posibles perturbaciones que alterariacutean la salud del operario la conservacioacuten de los equipos y los resultados de los ensayos minus Polvo minus Perturbaciones electromagneacuteticas minus Radiacioacuten minus Humedad minus Suministro eleacutectrico minus Temperatura minus Niveles de sonido y vibracioacuten 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL

LABORATORIO La distribucioacuten de espacios dentro del laboratorio contaraacute con las siguientes necesidades a) Mesones principales de trabajo b) Mesones laterales adicionales c) Caacutemara de extraccioacuten de gases d) Almaceacuten de reactivos y soluciones e) Almaceacuten de muestras

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f) Ducha g) Fregadero h) Extintor i) Biblioteca j) Tablero k) Escritorio del analista Con respecto al aacuterea principal de trabajo se tomaraacute dos aspectos fundamentales el espacio ocupado por el equipo de la prueba correspondiente y el espacio contiguo para las actividades paralelas (preparacioacuten de reactivos y muestras calibracioacuten de instrumentos etc) ejecutadas por el operario En promedio cada equipo ocupa un aacuterea de 03 m2 Cabe anotar que no todas las pruebas requieren de un equipo de gran tamantildeo que exija un aacuterea disponible constantemente para su ubicacioacuten pues son pruebas que su equipo necesario se puede guardar en los armarios del laboratorio De esta manera el caacutelculo del aacuterea de trabajo en lo que atantildee al anaacutelisis de los combustibles y lubricantes tiene como base los equipos de tamantildeo apreciable registrados en la Tabla 7 Los equipos menores para las demaacutes pruebas se pueden guardar en las gavetas ubicadas en la parte inferior de los mesones de trabajo

Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes

EQUIPOS PRINCIPALES Unidad de destilacioacuten por lotes Motor de ensayo para octano (de investigacioacuten y de motor) Aparato para la determinacioacuten del nuacutemero de cetano Equipo de copa abierta de Cleveland para la determinacioacuten del punto de inflamacioacuten Jarra de prueba para la determinacioacuten del punto de nube y punto de fluidez Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Centrifugadora Equipo para la determinacioacuten de residuo carbonaacuteceo por Conradson y por Ramsbottom Viscosiacutemetro Bomba para determinacioacuten de azufre Espectrofotoacutemetro de absorcioacuten atoacutemica Caloriacutemetro Mufla eleacutectrica Estufa Desecador

La Cleapss School Science Service [34] recomienda un aacuterea de trabajo para la ejecucioacuten de una prueba por parte del analista o estudiante de aproximadamente 036 m2 Adicionalmente el espacio para la ubicacioacuten de cada equipo de tamantildeo apreciable oscila alrededor de 03 m2 De esta manera el aacuterea necesaria para las actividades de anaacutelisis de combustibles y lubricantes seraacute

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2

22

22

9954)30(1545)630(15

mpruebasdenrealizacioacuteparatotalAacutereammequiposdeubicacioacutenparatotalAacutereammtrabajodetotalAacuterea

=

==

==

Para cumplir con este requisito se disentildeoacute un mesoacuten central con un espacio libre de 3 m2 Adicionalmente se disentildeoacute tres mesones laterales para actividades secundarias con aacutereas de 245 m2 09 m2 y 184 m2 Todos los mesones contaraacuten con gavetas para el almacenamiento de materiales de trabajo En el anexo X se ilustra la distribucioacuten fiacutesica del laboratorio 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO Redes de agua Para el funcionamiento del laboratorio se requeriraacuten los siguientes tipos de consumo [35] minus Suministro de agua de servicio que se tomaraacute de la red puacuteblica minus Bidoacuten de agua destilada para la preparacioacuten de soluciones minus Extintor contra fuego minus Sistema de drenaje En el abastecimiento de agua potable debe asegurarse una presioacuten de trabajo en el intervalo 70-90 psig Se requeriraacuten 6 puntos hidraacuteulicos distribuidos de la siguiente manera 2 puntos en cada mesoacuten central uno en la ducha de emergencia y uno en el fregadero Liacutenea de gas propano El servicio de gas seraacute asegurado por el tanque de almacenamiento de gas del Laboratorio de Procesos Productivos Es necesario que en cada mesoacuten central se ubique un punto de servicio con dos salidas cada uno una a cada lado del mesoacuten Liacutenea de energiacutea eleacutectrica Este servicio se tomaraacute de la red puacuteblica su suministro se manipularaacute desde una caja de controles la cual debe obligatoriamente ubicarse en la parte externa del laboratorio Los puntos eleacutectricos que se requieren para el laboratorio estaraacuten distribuidos de la siguiente manera 8 de 110 V y 2 de 220 V en cada mesoacuten central 4 de 110 V y 1 de 220 V en cada mesoacuten lateral Sistema de ventilacioacuten Estaraacute compuesto por dos ventiladores de tiro inducido Liacuteneas de aire y oxiacutegeno Contaraacute con una salida de aire y una de oxiacutegeno gases que se suministran desde el cuarto de gases especiales ubicado en el Nivel-3 del bloque H Para la identificacioacuten de riesgos de las tuberiacuteas que conducen los servicios se seguiraacute el Coacutedigo para tuberiacuteas de la American Standards Association (ASA) [36] de la siguiente manera

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minus Conductos de agua potable verde minus Gas combustible naranja con bandas blancas minus Liacuteneas de drenaje aluminio con bandas rojas minus Aire comprimido amarillo con verde De acuerdo con la informacioacuten recibida en la Oficina de Mantenimiento de la Sede se debe advertir que las redes hidraacuteulicas y de gases especiales se deben ubicar a la vista debido a que por las vibraciones producidas por la maquinaria utilizada en el laboratorio de suelos ubicado en el Nivel-3 del bloque H se puede presentar rompimiento en las tuberiacuteas ocasionando fugas

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6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO El anaacutelisis de riesgos es una disciplina que combina la evaluacioacuten ingenieril del proceso con teacutecnicas matemaacuteticas que permitan realizar estimaciones de frecuencias y consecuencias de accidentes [37] Los resultados del anaacutelisis de riesgos se utilizan para la toma de decisiones (gerencia o administracioacuten de riesgos) ya sea mediante la clasificacioacuten de las estrategias de reduccioacuten de riesgos o mediante la comparacioacuten con los niveles de riesgos fijados como objetivo en una determinada actividad Aunque el laboratorio no existe auacuten por lo que no se puede obtener resultados de un anaacutelisis de riesgos los elementos principales que se deben manejar para la realizacioacuten de un programa de administracioacuten de riesgos del laboratorio se reportan en la Tabla 8

Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos

Identificacioacuten de peligros Anaacutelisis de consecuencias Evaluacioacuten de riesgos Entrenamiento del personal Control del disentildeo de modificaciones Procedimientos de operacioacuten Procedimiento de mantenimiento Investigacioacuten de accidentes e incidentes Auditoriacuteas de seguridad Registro y archivo Planes de emergencia

Los meacutetodos comparativos de identificacioacuten de riesgos se emplean para evaluar la seguridad de una instalacioacuten basados en la experiencia adquirida por la institucioacuten o la compantildeiacutea Un meacutetodo de esta clase se conoce como listas de comprobacioacuten que consiste de un recordatorio uacutetil elaborado por distintas personas y que permite comparar el estado de un sistema con una referencia externa Las listas de comprobacioacuten pueden aplicarse a evaluacioacuten de equipos materiales o procedimientos En la Tabla 9 se proporciona una lista de comprobacioacuten de tipo general que contiene una serie de puntos de reflexioacuten sobre los aspectos que pueden pasar desapercibidos en la construccioacuten o adaptacioacuten de una instalacioacuten donde se manipulan materiales peligrosos ademaacutes de iacutetems importantes para el correcto y seguro funcionamiento del laboratorio Para la evaluacioacuten se tienen en cuenta tres niveles A ya se ha tenido en cuenta B no es aplicable C requiere un estudio con mayor profundidad

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Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) Equipo o instalacioacuten A B C

LOCALIZACIOacuteN Implantacioacuten adecuada iquestse ha establecido la separacioacuten de unidades a partir de una evaluacioacuten de riesgos

Accesibilidad iquestexisten obstrucciones ya sea sobre o bajo el terreno iquestExisten suficientes carreteras y corredores con sentildealizacioacuten adecuada iquestExisten accesos y salidas de emergencia en nuacutemero y de la amplitud suficiente iquestHay espacio suficiente para las liacuteneas elevadas de servicios (electricidad vapor agua aire comprimido etc)

iquestSe ha considerado la cercaniacutea de fuentes de ignicioacuten iquestDrenajes adecuados iquestcontrol proteccioacuten ante posibles inundaciones NAVES Y EDIFCACIONES Escaleras salidas de emergencia pasillos iquestAdecuados de la amplitud adecuada libres de obstrucciones y obstaacuteculos

iquestVentilacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestIluminacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestCalefaccioacuten refrigeracioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestSe requieren puertas resistentes al fuego iquestmateriales resistentes al fuego en el recinto iquestEquipo de emergencia disponible y bien sentildealizado iquestSe requieren un disentildeo que tenga en cuenta la posibilidad de explosiones iquestSe requieren equipos para la deteccioacuten de calor y humo iquestSe ha previsto proteccioacuten contra descargas eleacutectricas (pararrayos puesta a tierra de los equipos)

MATERIALES EQUIPOS Y PROCESO iquestSe ha previsto el almacenamiento adecuado de materiales especiales o inestables iquestse ha segregado del resto iquestHay materiales que exijan un equipo especial para su manejo

iquestExisten materiales o productos que puedan ser afectados por condiciones meteoroloacutegicas extremas

iquestTodos los reactivos y muestra estaacuten debidamente calificados y etiquetados iquestSe ha identificado todas las caracteriacutesticas de peligrosidad de las sustancias utilizadas (temperaturas de auto-ignicioacuten puntos de destello liacutemites de inflamabilidad posibilidad de descomposicioacuten espontaacutenea reactividad efectos de impurezas posibilidad de reacciones fuera de control reacciones secundarias caracteriacutesticas de corrosividad y compatibilidad toxicidad)

iquestSe ha considerado la posible exposicioacuten del personal o del puacuteblico en general a los agentes adversos en las instalaciones (productos quiacutemicos por viacutea respiratoria oral o deacutermica polvo o humos radiaciones nocivas ruido etc) iquestSe requiere el uso de equipos de proteccioacuten personal

iquestSe ha previsto la posibilidad de generacioacuten de cargas estaacuteticas iquestCuaacutel es la conductividad de los materiales usados y cuaacuteles sus caracteriacutesticas de acumulacioacuten de carga eleacutectrica iquestSe ha realizado una toma de tierra adecuada

iquestSe requiere proteccioacuten contra las explosiones iquestCuaacuteles son las principales oportunidades para fallos humanos y cuaacuteles son las consecuencias

iquestSe ha tenido en cuenta las consecuencias del fallo de una o maacutes utilidades (Electricidad aire comprimido agua)

iquestSe ha revisado la accesibilidad de todos los equipos especialmente de los elementos criacuteticos iquestSe ha considerado la proteccioacuten de las liacuteneas maacutes fraacutegiles iquestSe ha dispuesto suficiente soporte para las tuberiacuteas

iquestSe ha revisado la cantidad de materiales toacutexicos o inflamables almacenados iquestPuede reducirse

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Equipo o instalacioacuten A B C iquestSe ha revisado la seguridad de los procedimientos de toma de muestras iquestSe eliminan los residuos adecuadamente iquestse ha comprobado la ausencia de problemas en el alcantarillado

iquestExiste un procedimiento riguroso de control de calidad y composicioacuten a la recepcioacuten de cualquier materia prima

ACCIONES DE EMERGENCIA iquestSe requieren duchas y lavaojos de emergencia iquestSe requiere equipo de proteccioacuten personal para emergencias iquestSe requieren extintores iquestCuaacutentos de queacute clase y tamantildeo iquestSe requiere sistemas de rociado automaacutetico iquestSe requiere equipo para deteccioacuten de humos calor o vapores inflamables iquestde vapores toacutexicos

iquestSe mantiene al diacutea el material de emergencia iquestSe mantiene al diacutea los procedimientos de emergencia iquestSe realizan adiestramientos perioacutedicos

iquestSe mantiene al diacutea la documentacioacuten sobre seguridad de los distintos materiales utilizados iquestSe ha considerado la posibilidad de efectos sineacutergicos

El plan de emergencia iquestse ha realizado teniendo en cuenta las consecuencias de los supuestos de accidentes en los peores casos razonables con un anaacutelisis de riesgos riguroso iquestse han asegurado las comunicaciones de emergencia

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7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO

71 ACREDITACIOacuteN

Definicioacuten La Acreditacioacuten es un testimonio que da el Estado sobre la calidad del laboratorio con base en un proceso previo y voluntario de evaluacioacuten en el cual intervienen el laboratorio las comunidades acadeacutemicas y el Consejo Nacional de Acreditacioacuten [38] Con la acreditacioacuten se garantiza a la sociedad que el laboratorio que hace parte del Sistema cumple los maacutes altos requisitos de calidad y realiza sus propoacutesitos y objetivos

Proceso de Acreditacioacuten El proceso de acreditacioacuten es un proceso voluntario y perioacutedico de autoevaluacioacuten interna y revisioacuten externa de las instituciones orientado a garantizar y mejorar la calidad de los servicios mediante la aplicacioacuten de un conjunto de estaacutendares oacuteptimos y faacuteciles de alcanzar previamente conocidos por las entidades evaluadas Este proceso es realizado por personal idoacuteneo y entrenado para tal fin y avalado por un organismo o cuerpo uacutenico de personas que ejercen la direccioacuten de este sistema Organismo de Acreditacioacuten Este organismo orienta el proceso de acreditacioacuten lo organiza lo fiscaliza da fe de su calidad y finalmente acredita a la institucioacuten o laboratorio que lo merezca En Colombia existen entidades como el Consejo Nacional de Acreditacioacuten (CNA) y la Superintendencia de Industria y Comercio (SIC) las cuales estaacuten autorizadas para evaluar las capacidades de las instituciones entidades o personas postuladas a la acreditacioacuten Ventajas de la acreditacioacuten [3] - Obtener una certificacioacuten o servicio que cumple criterios y estaacutendares internacionales - Obtener certificados o informes de organizaciones que han demostrado su idoneidad

para realizar la certificacioacuten o entregar el servicio - Ampliar los mercados y aumentar la competitividad - Mejorar las relaciones cliente ndash proveedor debido a la credibilidad de los certificados - Tener una difusioacuten y aceptacioacuten a nivel nacional e internacional Tipos de organismos y modalidades de acreditacioacuten [39] La acreditacioacuten se realizaraacute conforme con los procedimientos y criterios requeridos y en concordancia con las guiacuteas ISO-58 ISO-61 e ISO 17010 La acreditacioacuten se concederaacute para un tipo de organismo y para una o maacutes de las modalidades para laboratorios de ensayos para que realicen pruebas y ensayos a sustancias materiales o productos para la determinacioacuten de las caracteriacutesticas aptitudes o funcionamiento de eacutestos y laboratorios de calibraciones para que realicen mediciones y calibraciones de patrones instrumentos o sistemas de medicioacuten de magnitudes fiacutesicas o quiacutemicas dentro de intervalos de medicioacuten e incertidumbres de medida especiacuteficas

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Requisitos para la acreditacioacuten Las entidades que soliciten la acreditacioacuten deberaacuten cumplir con los requisitos establecidos en el documento teacutecnico para Laboratorios de ensayos y calibraciones de la Norma ISO 17025 (v anexo Y en el CD) Adicionalmente se deberaacute cumplir con los demaacutes requisitos especiacuteficos para una determinada modalidad o alcance que establezca la Superintendencia de Industria y Comercio (v anexo Z en el CD) 72 CERTIFICACIOacuteN Definicioacuten (Seguacuten la ISO) Actividad que se basa en la decisioacuten tomada por terceras personas luego de una revisioacuten de productos procesos sistemas o personas la cual consiste en autorizar y emitir una declaracioacuten de que se ha demostrado que se cumplen los requisitos especificados Esta declaracioacuten puede ser un certificado o una marca de conformidad En todos los casos la declaracioacuten garantiza a los usuarios de la evaluacioacuten de la conformidad que se cumplen los requisitos especificados (ISOIEC 17000)

Organismo de certificacioacuten Organismo (tercera parte) independiente de los respectivos intereses del proveedor del objeto de la certificacioacuten (primera parte) y del usuario de la certificacioacuten (segunda parte) Estos organismos garantizan dentro de su estructura administrativa y funcional que operan con imparcialidad capacidad teacutecnica material y humana adecuada para sus funciones

Beneficios de la certificacioacuten [3]

- Asegurar que los bienes o servicios cumplen con los requisitos obligatorios - Demuestra el cumplimiento de los requisitos teacutecnicos establecidos en acuerdos que

forman parte de las obligaciones legales - Evita la adquisicioacuten de productos o servicios de mala calidad - Se cuenta con medios en donde se pueden presentar reclamos o sugerencias frente a los

productos o servicios certificados

Los requisitos especificados a los que hace mencioacuten la definicioacuten de certificacioacuten pueden estar contenidos en normas especificaciones teacutecnicas reglamentos u otros documentos normativos

La ISO establece 8 tipos de sistemas de certificacioacuten

1 Ensayo de tipo 2 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado 3 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras de faacutebrica 4 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado y en la faacutebrica 5 Ensayo de tipo y evaluacioacuten y aceptacioacuten del sistema de la calidad del fabricante y

posterior seguimiento consistente en la auditoriacutea del sistema de la calidad de la faacutebrica

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y el ensayo de muestras obtenidas en la faacutebrica en el mercado o en ambos (Guiacutea ISOIEC 28)

6 Evaluacioacuten y seguimiento del sistema de gestioacuten de la empresa 7 Ensayo de lotes 8 Ensayo 100

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8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE

En el anexo U se puede consultar los precios de faacutebrica (sin incluir costos de importacioacuten y enviacuteo) de los principales equipos del laboratorio distribuidos por la firma Mastrad Ltd Seguacuten el Ministerio de Comercio Industria y Turismo de Colombia los niveles arancelarios para importaciones ordinarias equivalen al 5 10 15 y 20 [40] del precio de origen Por lo tanto los precios de los equipos para su disposicioacuten en Colombia se calculan con la mayor tasa arancelaria los cuales se registran en la Tabla 10 Adicionalmente se solicitoacute cotizacioacuten de equipos auxiliares (mufla desecador termoacutemetros instrumentos de medida etc) que se distribuyen en la regioacuten La cotizacioacuten detallada se reporta en el anexo A

Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio EQUIPO PRECIO ($)

Unidad de destilacioacuten por lotes 9rsquo092287Equipo de Punto de Anilina 33rsquo986002Centriacutefuga 30rsquo771526Equipo de copa abierta de Cleveland para punto de inflamacioacuten y combustioacuten

5rsquo637649

Equipo para determinacioacuten de punto de nube y fluidez 9rsquo206210Equipo de laacutemina de cobre para determinacioacuten del poder corrosivo

8rsquo467250

Viscosiacutemetro 8rsquo673543Analizador de los nuacutemeros de octano (RON y MON) y de cetano

6rsquo980892

Analizador de residuo de carboacuten Ramsbotton 17rsquo116161Mufla desecador y accesorios de laboratorio 12rsquo965784Caloriacutemetro 70rsquo000000Espectrofotoacutemetro 32rsquo528700Extractor de gases 26rsquo649000TOTAL $ 272rsquo075004

Los precios incluyen un arancel del 20 En consulta con la Oficina de Adecuacioacuten de Espacios y Planeacioacuten se establecioacute un estimativo inicial del costo para la adecuacioacuten del lugar (H-002) con los servicios requeridos (agua potable gas combustible oxiacutegeno electricidad aire comprimido y liacutenea telefoacutenica) y acondicionamiento del espacio asignado En la Tabla 11 se registra el estimado del costo total para el proyecto

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Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto NOMBRE COSTO

Equipos principales y accesorios de laboratorio 272rsquo075004 Adecuacioacuten del lugar asignado 4rsquo500000 24 puntos eleacutectricos de 110 V 912000 6 puntos eleacutectricos de 220 V 250000 6 puntos hidraacuteulicos 150000 6 puntos sanitarios 420000 1 lavaojos 813711 2 ventiladores de tiro inducido 500000 Tuberiacutea hidraacuteulica (25 m) 325000 Tuberiacutea sanitaria (16 m) 640000 Cometida eleacutectrica (13 m) 123500 Tuberiacutea de servicio de oxiacutegeno (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de aire (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de gas propano (47 m) 10rsquo000000 Total neto 310rsquo709215 Imprevistos (10) 31rsquo070922 TOTAL $ 341rsquo780137

Finalmente para la financiacioacuten del proyecto se participaraacute en el Banco de Proyectos de la Universidad Nacional (BPUN) donde se inscriben los proyectos institucionales para ser sometidos a un proceso de seleccioacuten bajo la administracioacuten de la Oficina Nacional de Planeacioacuten de la universidad El primer paso dentro de la consecucioacuten de la financiacioacuten del proyecto consiste en el diligenciamiento de la ficha de inscripcioacuten del BPUN (Protocolo de consulta) La ficha de inscripcioacuten para el proyecto se encuentra en el anexo AA

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9 CONCLUSIONES

- En el campo de disentildeo de laboratorios existen diversas variables que deben considerarse Dentro de estas se tiene como la maacutes importante la seguridad del personal del laboratorio y su entorno en segundo lugar se cuenta con la planificacioacuten de las instalaciones para las futuras expansiones que tiene como fin minimizar las modificaciones del recinto

- Debido a que en la regioacuten no se cuenta con un laboratorio certificado el cual realice este

tipo de anaacutelisis para combustibles y lubricantes resulta importante llevar a cabo la ejecucioacuten de este proyecto y asiacute contar con la capacidad no soacutelo de prestar el servicio a diferentes empresas y distribuidoras de estos materiales sino tambieacuten que sirva de apoyo para los proyectos de investigacioacuten desarrollados en este campo para saber en queacute condiciones se encuentran sus productos y asiacute conocer su buen desempentildeo mecaacutenico y proteccioacuten del medio ambiente

- A cualquier combustible de uso diario se le debe analizar y evaluar sus propiedades

relacionadas con la seguridad durante su transporte almacenamiento y uso del mismo tales como sus caracteriacutesticas de volatilidad punto de inflamacioacuten y en el caso de aeroplanos su punto de nube

- En la etapa preliminar de construccioacuten y montaje de un laboratorio la ejecucioacuten de un

plan de riesgos y punto criacuteticos de sus instalaciones estaacute inextricablemente vinculada con el proceso de acreditacioacuten del mismo dado a la gran atencioacuten que se le presta a la seguridad en instalaciones donde se manipulan materiales inflamables y explosivos

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10 RECOMENDACIONES

- Es urgente realizar el levantamiento de los planos concernientes a las diferentes redes de servicios empleadas en los laboratorios del bloque H del campus Palogrande pues son de suma utilidad al momento de realizar proyectos de adaptacioacuten y montaje dentro de las instalaciones del edificio

- Los convenios institucionales son de gran apoyo para la ejecucioacuten de este proyecto con

el objeto de darle un soporte econoacutemico y teacutecnico al laboratorio y de este modo incentivar la interrelacioacuten del sector acadeacutemico con el sector industrial

- Abrir una liacutenea de profundizacioacuten en el aacuterea de combustibles y lubricantes con el objeto

de solidificar los programas curriculares de las diferentes ingenieriacuteas de la Sede - Se propone previo a la puesta en marcha del laboratorio capacitar personal para que

sea apto y se desempentildee de manera oacuteptima en las funciones que se llevaraacuten a cabo en el laboratorio y los servicios que seraacuten prestados por el mismo

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11 BIBLIOGRAFIacuteA

1 MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE ndash MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIacuteA Decreto 1530 de 24 de julio de 2002 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwminminasgovcominminaspageswebnsfopendatabase

2 DEPARTAMENTO NACIONAL DE PLANEACIOacuteN Repuacuteblica de Colombia Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwdnpgovco01_CONTPOLITICAPLANHTM

3 PERTUZ E Alfonso R y CONTRERAS Z Harold E Implementacioacuten de las normas ASTM en el laboratorio de combustibles y lubricantes de la Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Bogotaacute 2004

4 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure ASTM 2003 Vol 0501 (D 86-01)

5 SPEIGHT J G The Chemistry and Technology of Petroleum 3ordm edicioacuten EEUU Marcel Dekker Inc 1999 p 302-360

6 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Research Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2699-01)

7 Erij V Quiacutemica y Tecnologiacutea del Petroacuteleo y del Gas MIR 1989 Moscuacute

8 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Motor Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2700-01)

9 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cetane Number of Diessel Fuel Oil ASTM 2003 Vol 0505 (D 613-01)

10 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup Tester ASTM 2003 Vol 0501 (D 92-02)

11 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cloud Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 2500-02)

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12 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 97-02)

13 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Petroleum Products by the Copper Strip Tarnish Test ASTM 2003 Vol 0501 (D 130-02)

14 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water and Sediments in Fuel Oils by The Centrifuge Method (Laboratory Procedure) ASTM 2003 Vol 0501 (D 1796-97)

15 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Density Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hidrometer Method ASTM 2003 Vol 0501 (D 1298-99)

16 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration ASTM 2003 Vol 0501 (D 974-02)

17 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents ASTM 2003 Vol 0501 (D 611-01)

18 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ash from Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 482-00)

19 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Conradson Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 189 -01)

20 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ramsbotton Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 524-00)

21 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (The Calculation of Dynamic Viscosity) ASTM 2003 Vol 0501 (D 445-01)

22 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water Incrude Oils by Potentiometric Karl Fisher Titration ASTM 2003 Vol 0502 (D 4377-00)

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23 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (General Bomb Method) ASTM 2003 Vol 0501 (D 129-00)

24 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy ASTM 2003 Vol 0502 (D 3237-02)

25 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Heat of Combustion of Liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter ASTM 2003 Vol 0501 (D 240-02)

26 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water in Insulating Liquids by Coulometric KARL FISCHER Titration ASTM 2003 Vol 1003 (D 1533-00)

27 BELTRAacuteN G y CASTRO O Consideraciones para la Implantacioacuten de un Programa de Seguridad de los Laboratorios de Quiacutemica Revista cubana de alimentos y nutricioacuten 1999 19(1) [Citado el 14 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwbvssldcurevistasalivol13_1_99ali12199pdf

28 INSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES Compendio de Normas Colombianas para el Manejo de Factores de Riesgo Quiacutemico Bogotaacute 1995

29 ZULUAGA L y MORA R Sistema de Clasificacioacuten y Almacenamiento de Reactivos Quiacutemicos en Laboratorios Universitarios Revista UNIVERSIDAD DEL QUINDIacuteO Vol 2 No 6 (jul-dic 2000) 108-114

30 PANREAC QUIMICA SA Seguridad en Laboratorios Quiacutemicos [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesIOP_SENALhtmpunto1

31 SERNAGAMIN Servicio Nacional de Geologiacutea y Mineriacutea del Gobierno de Chile Manejo de Combustibles y Lubricantes 2003 [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en httpwww2sernageomincldescargasguias_practicas_ambientalesFolleto_comb_lubricantespdf

32 SERVICIO DE PREVENCIOacuteN DE RIESGOS LABORALES Universidad Politeacutecnica de Valencia [Citado el 21 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesmsbiotecnologia2htmp15

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33 NATIONAL STANDARDS SYSTEMS Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracioacuten Marzo de 2000 [Citado el 13 de julio de 2004] Disponible en

httpwwwcepisops-omsorgbvsalceCAN-P-4Des1PDF

34 CLEAPSS SCHOOL SCIENCE SERVICE Designing and Planning Laboratories Marzo de 2000 [Citado el 19 de Julio de 2004] Disponible en wwwaseorgukldtldocsLO14pdf

35 LOacutePEZ F y CONTRERAS O Elaboracioacuten de los Documentos Teacutecnicos del Laboratorio de Ingenieriacutea Quiacutemica y Replanteamiento de los Sistemas de Distribucioacuten de Servicios Industriales Bogotaacute 2003 Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional Sede Bogotaacute

36 AMERICAN STANDARDS ASSOCIATION[Citado el 15 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwopppsueduconstruction standardsdesign_standardsDIVISION15Ado

37 SANTAMARIacuteA JM y BRANtildeA PA Anaacutelisis y Reduccioacuten de Riesgos en la Industria Quiacutemica Segunda edicioacuten Espantildea Mapfre 1998 526 p

38 CONSEJO NACIONAL DE ACREDITACIOacuteN [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en wwwcnagovco

39 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TEacuteCNICAS [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en

wwwicontecgovco

40 MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO Guiacutea para Importar en Colombia Bogotaacute DC 2004 [Citado el 12 de diciembre de 2004] Disponible en httpwwwmincomerciogovcoVBeContentDocumentoscomoimportar2004Guiapdf

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ANEXOS

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ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica

Seguacuten su composicioacuten presioacuten de vapor PF oacute PEI esperados o una combinacioacuten de estos factores la muestra se clasifica en uno de cinco grupos Las variables operativas tales como la disposicioacuten del equipo y la temperatura del condensador se definen seguacuten el grupo de la muestra Hecho esto una muestra de 100 mL del espeacutecimen se destila bajo condiciones circunscritas al grupo La destilacioacuten se desarrolla en una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes a presioacuten atmosfeacuterica Las lecturas de temperatura voluacutemenes de condensado voluacutemenes de residuo y las peacuterdidas se registran seguacuten las necesidades del usuario Al final de la destilacioacuten si existe la necesidad se corrigen las temperaturas de vapor por presioacuten baromeacutetrica Los resultados son expresados frecuentemente como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado contra la temperatura correspondiente Equipos y accesorios Los componentes baacutesicos para la ejecucioacuten de la prueba (v figura 1) se listan a continuacioacuten - Matraz de destilacioacuten - Condensador (bantildeo de enfriamiento) - Protector o tapa metaacutelica para el matraz - Fuente de calor - Soporte para el matraz - Sensor de temperatura - Cilindro receptor de destilado Aun cuando cada parte del equipo tiene sus especificaciones el elemento primordial para la exactitud y la repetitividad de la prueba es el termoacutemetro de mercurio el cual debe cumplir con las especificaciones seguacuten el caso - Termoacutemetros de bajo rango ASTM 7C IP 5C ASTM 7F - Termoacutemetros de alto rango ASTM 8C IP6C ASTM 8F

Procedimiento minus Registre la presioacuten baromeacutetrica minus Vierta 100 mL del espeacutecimen en el receptor y transfieacuteralo al matraz de destilacioacuten minus Aseguacuterese de que la diferencia de temperatura entre el bantildeo del receptor y el espeacutecimen

sea tan pequentildea como sea posible minus Cercioacuterese de que la muestra fluya a temperatura ambiente de lo contrario calieacutentela minus Asegure el tubo de vapor del matraz en el condensador Ajuste el matraz verticalmente minus Ubique el cilindro receptor sin secarlo en el bantildeo de temperatura

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minus Para reducir las peacuterdidas por evaporacioacuten de destilado tape el receptor con papel secante

minus Anote el tiempo de inicio Observe y registre el PEI (punto de ebullicioacuten inicial) minus Regule el calentamiento de manera tal que la velocidad promedio uniforme de

condensacioacuten desde el 5-10 de porcentaje recuperado hasta un residuo de 5 mL sea de 4-5 mLmin

minus En el intervalo entre PEI y el final de la destilacioacuten registre los datos necesarios temperaturas de destilacioacuten y volumen de destilado

minus Si las peacuterdidas aparentes difieren en maacutes de 2 mL del valor estimado vuelva a correr la prueba

minus Observe y registre el punto final de la destilacioacuten y detenga el calentamiento Permita que el destilado drene hacia el receptor

minus Registre el volumen en el receptor como porcentaje recuperado minus Despueacutes de enfriar el sistema mida el residuo del matraz

Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica

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ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Para este meacutetodo existen algunos teacuterminos que son necesarios aclarar ARV valor de referencia aceptado (obtenido por experiencia cientiacutefica o experimental) CR razoacuten de compresioacuten IAT temperatura del aire de ingreso a la caacutemara de combustioacuten KI intensidad de golpeteo NO nuacutemero de octano PRF combustible de referencia primario (isooctano y heptano)

La escala del NO se define por la composicioacuten volumeacutetrica de las mezclas de los PRF De esta manera la KI de la muestra se compara a la de una o maacutes mezclas PRF El resultado de la prueba (el nuacutemero de octano de investigacioacuten) seraacute el NO de la mezcla patroacuten PRF que posee una equivalente KI al de la muestra ensayada Cabe aclarar que a pesar de que el NO tiene un rango de 0 a 120 este meacutetodo tiene uno de 40 a 120 El Nuacutemero de octano de investigacioacuten RON (por sus siglas en ingleacutes) es de gran importancia como paraacutemetro de calidad de un combustible de encendido por chispa para automoacuteviles comerciales Del mismo modo es usado por constructores de autos refinadores de petroacuteleo y distribuidores de combustibles como una medida principal para la comparacioacuten de combustibles y motores No obstante se acostumbra en el anaacutelisis de productos registrar el promedio aritmeacutetico entre el RON y el MON (por sus siglas en ingleacutes) nuacutemero de octano del motor Este uacuteltimo se presentaraacute maacutes adelante

Equipos y accesorios minus Equipo del motor Uacutenico constructor Waukesha Engine Dresser Inc Esta prueba utiliza un solo cilindro motor CFR que consiste de componentes estaacutendar como sigue minus Caacuterter del ciguumlentildeal minus Ensamblaje de mango pernocilindro para suministrar razoacuten de compresioacuten

continuamente minus Sistema de enfriamiento enchaquetado minus Sistema de tanque de combustible muacuteltiple con vaacutelvula selectora para liberar

combustible minus Sistema extractor de aire con equipos para control de temperatura y humedad minus Controles eleacutectricos minus Tuberiacutea de escape

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El volante del motor estaacute conectado a un motor de absorcioacuten de potencia eleacutectrica especial utilizado para arrancar el motor y como medio para absorber potencia a velocidad constante cuando ocurre la combustioacuten El equipo integral para la prueba se compone de los siguientes elementos (v figura 2) A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter de ciguumlentildeal G- Filtro del aceite H- Indicador de detonacioacuten de ignicioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para la chaqueta del cilindro agua o solucioacuten de etilenglicol En el caso de

agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus PRF (combustible de referencia primario) Isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-

heptano con una pureza mayor a 9975 (vv) ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) pureza mayor a 995 (vv) Procedimiento La razoacuten de compresioacuten y la razoacuten de combustible-aire se ajustan para producir una intensidad de golpeteo (KI) estaacutendar para la muestra medida por el instrumento de detonacioacuten electroacutenica especiacutefica Posteriormente la razoacuten de compresioacuten se relaciona con el RON por medio de la tabla guiacutea de la norma ASTM D 2699 La razoacuten aire-combustible se ajusta tanto para la muestra como para cada PRF con el fin de maximizar la KI para cada combustible Para desarrollar la prueba se tiene dos viacuteas resumidas a continuacioacuten

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Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON

Procedimiento principal minus El motor debe calibrarse para operar a una KI estaacutendar La razoacuten combustible-aire se

ajusta para maximizar la KI y luego la altura del cilindro tambieacuten se ajusta hasta alcanzar la KI estaacutendar

minus Cuando la altura del cilindro del motor se haya fijado se seleccionan dos mezclas PRF tales que a su razoacuten aire-combustible para la KI maacutexima una mezcla golpetee maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Despueacutes se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) y asiacute se calcula el NO por interpolacioacuten en proporcioacuten a las diferencias en las lecturas de KI promedios

minus Una condicioacuten final requiere que la altura del cilindro usada se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla para el NO calculado

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Procedimiento de razoacuten de compresioacuten minus Se desarrolla una calibracioacuten para establecer la KI usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus La razoacuten combustible-aire de la muestra se ajusta para maximizar la KI bajo

condiciones de equilibrio la altura del cilindro se ajusta de tal manera que la KI se pueda alcanzar

minus Luego se reconfirma la calibracioacuten y se repite la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas en una segunda corrida Finalmente se convierte la lectura de la altura del cilindro directamente a NO usando la tabla guiacutea

minus Como condicioacuten para la valoracioacuten del combustible analizado se requiere que el NO de la muestra se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del NO del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Las definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Combustible de control utilizado para evaluar el control de la calidad es un

combustible de motor de ignicioacuten por chispa de caracteriacutesticas selectas teniendo un valor de referencia aceptado para el nuacutemero de octano

- Lectura del indicador dial o del contador digital registro numeacuterico de altura del cilindro en mileacutesimas de pulgada indica un ajuste baacutesico a una presioacuten de compresioacuten prescrita para el motor

- Meacutetodo de detonacioacuten sentildeal de instrumentacioacuten condicionada para aceptar la sentildeal eleacutectrica desde que se da la detonacioacuten

Equipos y accesorios minus Equipo del motor consta de un solo cilindro y un motor CFR minus Instrumentacioacuten esta prueba usa instrumentos de medida de detonacioacuten electroacutenica

para medir la intensidad de la combustioacuten minus Buretas calibradas con una capacidad de 200 a 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica

maacutexima de plusmn 02 minus Pipeta calibrada con una capacidad no mayor de 40 mL minus Herramientas de mantenimiento especial se usa un gran nuacutemero de herramientas e

instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

minus Cubierta de ventilacioacuten para manipular combustibles de referencia y estandarizacioacuten tetraetilo de plomo y mezclas de combustibles compuestos de varios hidrocarburos

A continuacioacuten se listan las principales partes del equipo necesario para esta prueba (v figura 3)

A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter del ciguumlentildeal G- Filtro de aceite H- Indicador de detonacioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten

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Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON

Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus Combustible de referencia primario isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-heptano con

una pureza mayor a 9975 (vv) para ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) con una pureza mayor a 995 (vv) minus Combustibles patrones

62

Procedimiento

Nivel de combustible de equilibrio minus Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Calibre el motor para operar a una KI estaacutendar Para maximizar la KI ajuste la razoacuten

combustible-aire ajuste la altura del cilindro hasta que alcance la KI estaacutendar minus Cuando fije la altura del cilindro del motor seleccione dos mezclas PRF tales que a su

relacioacuten combustible-aire para la KI maacutexima una mezcla detone maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) El nuacutemero de octano se calcula por interpolacioacuten con respecto a las lecturas de KI promedios

minus La altura del cilindro usada debe encontrarse dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla de la norma ASTM D 2700 para el nuacutemero de octano calculado

Nivel de combustible dinaacutemico Este procedimiento es soacutelo aplicable para valores del nuacutemero de octano dentro del rango 80 a 100 - Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Realice la calibracioacuten del motor para una KI estaacutendar usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus Ajuste la relacioacuten combustible-aire de la muestra para maximizar el KI bajo

condiciones de equilibrio ajuste la altura del cilindro para que se pueda alcanzar la KI estaacutendar

minus Confirma la calibracioacuten y repita la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas para una segunda corrida

minus Convierta la lectura de la altura del cilindro directamente a nuacutemero de octano Para analizar el combustible el nuacutemero de octano de la muestra debe estar dentro de los liacutemites prescritos alrededor del nuacutemero de octano del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

63

ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel Algunos teacuterminos necesarios para la comprensioacuten del meacutetodo son - Valor de Referencia Aceptado (ARV) valor que sirve como referencia para

comparacioacuten - Nuacutemero de Cetano (NC) medida de la ignicioacuten de un aceite combustible dieacutesel

obtenido por comparacioacuten con un combustible de referencia en un motor de prueba estaacutendar

- Relacioacuten de compresioacuten relacioacuten del volumen de la recamara de combustioacuten y la recaacutemara de precombustioacuten con el pistoacuten en el fondo del punto muerto al volumen comparable con el pistoacuten en la cima del punto muerto

- Retraso de ignicioacuten periacuteodo de tiempo expresado en grados de aacutengulo de rotacioacuten de la manivela entre el arranque de la inyeccioacuten de combustible y el arranque de combustioacuten

- Tiempo de inyeccioacuten (avance de la inyeccioacuten) tiempo en el ciclo de combustioacuten al cual se inicia la inyeccioacuten del combustible dentro de la recaacutemara de combustioacuten

- Medidor de etano (medidor del retrazo de ignicioacuten) instrumento electroacutenico el cual muestra el avance de la inyeccioacuten y el retrazo de la ignicioacuten derivado a partir de pulsos de entrada de transductores muacuteltiples

- Verificacioacuten de combustibles prueba de control de la calidad de un aceite combustible dieacutesel de caracteriacutesticas seleccionadas teniendo un nuacutemero de cetano aceptado como valor de referencia determinado por medio de pruebas

- Acelerador de combustioacuten transductor de presioacuten expuesto a un cilindro de presioacuten para indicar el comienzo de la combustioacuten

- Presioacuten de apertura del inyector presioacuten de combustible que vence la resistencia del resorte el cual normalmente domina el perno que cierra la boquilla

- Acelerador del inyector transductor para detectar el movimiento del perno del inyector asiacute indica el comienzo de la inyeccioacuten

- Combustible primario de referencia n-cetano heptametilnonano (HMN) y mezclas proporcionadas volumeacutetricamente de estos materiales

- Acelerador de referencia transductores montados sobre la heacutelice del equipo disparado por una heacutelice indicadora usado para establecer un tope del punto muerto de referencia y un tiempo base para la calibracioacuten del medidor del retraso de ignicioacuten

- Combustible de referencia secundario mezclas de dos hidrocarburos numeradas y pareadas designadas combustible T (cetano alto) y combustible U (cetano bajo) que tienen que ser clasificados por el Grupo Nacional de Cambio Dieacutesel ASTM usando combustible primario de referencia para determinar un valor de referencia aceptado del nuacutemero de cetano para cada uno y por varias combinaciones de las dos

64

Equipo y accesorios

- Este meacutetodo de prueba usa un equipo de cilindro simple que consiste de un caacuterter de motor estaacutendar con montaje de bomba de combustible un cilindro con montaje de cabezas separadas del tipo de precombustioacuten sistema de recirculacioacuten del refrigerante por la chaqueta del sifoacuten teacutermico sistema muacuteltiple de tanques de aceite con vaacutelvula selectora montaje del inyector con boquilla especiacutefica controles eleacutectricos y una bomba de vaciacuteo apropiada El equipo se conecta al motor eleacutectrico de poder de absorcioacuten especial el cual actuacutea como una rueda motriz del motor para arrancar el equipo y como un medio para poder absorber a velocidad constante cuando la combustioacuten estaacute ocurriendo (v figura 4)

- Instrumentacioacuten este meacutetodo de prueba usa un instrumento electroacutenico para medir el tiempo de retraso de inyeccioacuten e ignicioacuten asiacute como termometriacutea convencional medidores de gases y cualquier propoacutesito en general

- Medidor de cetano medidor del retraso de ignicioacuten - Equipo distribuidor de combustible de referencia este tipo de prueba requiere mezclas

volumeacutetricas repetidas de dos materiales combustibles secundarios de referencia con una como base necesaria Emplea un juego de dos buretas o instrumentos volumeacutetricos exactos para recolectar las cantidades de muestra deseadas en un recipiente de vidrio metal o plaacutestico seleccionado y se mezclan antes de inyectarlas al sistema de combustible del motor

- Buretas calibradas o instrumentos volumeacutetricos teniendo una capacidad de 400 oacute 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica maacutexima de plusmn 02

- Boquilla inyectora del probador se verifica el ensamble de la boquilla inyectora siempre que sea removida y reensamblada para asegurar que la presioacuten inicial a la que el combustible es descargado desde la boquilla sea adecuada Esto es importante para inspeccionar el tipo de boquilla patroacuten

- Herramientas de mantenimiento especial se utiliza un gran nuacutemero de herramientas e instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

Las partes maacutes importantes del equipo utilizado para realizar esta prueban son listadas a continuacioacuten

A Tanque de combustible B Chaqueta de calentamiento de aire C Silenciador de la succioacuten de aire D Bureta de velocidad de flujo de combustible E Acelerador de combustioacuten F Guarda de seguridad G Manubrio del pistoacuten de compresioacuten variable H Manubrio de seguridad I Volante de aceleracioacuten J Cubierta del filtro de aceite K Bomba de cierre de seguridad

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L Inyector M Bomba de inyeccioacuten del combustible N Vaacutelvula selectora de combustible O Filtro de aceite P Control del calentamiento del aceite de la carcaza Q Interruptor del calentamiento de aire R Interruptor del motor S Panel de instrumentacioacuten T Controlador de temperatura del aire de succioacuten U Indicador digital del nuacutemero de cetano Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano

Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor

66

minus Combustibles de referencia primario n-cetano (n-hexadecano) con una pureza miacutenima del 99 que representa el valor de 100 en la escala del nuacutemero de cetano y heptametilnonano (2 2 4 4 6 8 8-heptametilnonano) con una pureza miacutenima del 98 y representa el valor de 15 en la escala del nuacutemero de cetano

minus Combustibles de referencia secundarios Combustible T ndash combustible dieacutesel con un NCARV entre 73 y 75 Combustible U ndash Combustible dieacutesel con un NCARV entre 20 y 22 El almacenamiento puede ser a temperaturas superiores a 0degC para evitar solidificacioacuten potencial particularmente del combustible T Dentro de un contenedor que tiene que estar almacenado a una temperatura baja en su sitio de servicio puede ser templada a una temperatura de por lo menos 15degC por encima de su punto de nube

minus Combustibles de verificacioacuten aceites combustibles dieacutesel tiacutepicos minus Combustible de verificacioacuten de cetano bajo con un NC en el rango de 38 a 42 minus Combustible de verificacioacuten de cetano alto con un NC en el rango de 50 a 55

67

ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland

Equipos y accesorios El equipo de copa abierta Cleveland consiste de las siguientes partes (v figura 5) minus Copa abierta Cleveland minus Plato de calentamiento minus Aplicador de llama minus Calentador minus Soportes minus Termoacutemetros (Rango -6 a 400degC) Reactivos y materiales Solventes de grado teacutecnico para la limpieza de la copa de prueba Algunos comuacutenmente usados son el tolueno y la acetona Procedimiento Llene la copa con la muestra y ubiacutequela en el centro del calentador La temperatura del conjunto no debe exceder los 56degC por debajo del PI esperado Aseguacuterese de que el espeacutecimen no contenga burbujas ni espuma sobres su superficie La muestra no debe contener material soacutelido si es asiacute o la muestra es muy viscosa calieacutentela hasta que fluya normalmente Encienda la llama de prueba Tome las siguientes precauciones

- La presioacuten del gas de suministro no debe exceder los 3 kPa de presioacuten de agua - Ejerza cuidado sobre la llama y evite que se apague pues el gas presente en la copa

puede alterar los resultados finales Aplique calor inicialmente a una tasa tal que la temperatura aumente 14-17degCmin Cuando la temperatura de la muestra se encuentre 56degC por debajo del PI esperado disminuya la tasa de calentamiento para que asiacute la temperatura aumente a una velocidad de 5-6degCmin durante los uacuteltimos 28degC antes del PI esperado Aplique la llama de prueba cuando la temperatura de la muestra se encuentre 28degC por debajo del PI esperado y de ahiacute en adelante haacutegalo cada muacuteltiplo de 2degC Pase la llama a traveacutes del centro de la copa en aacutengulo recto al diaacutemetro el cual debe pasar a traveacutes del termoacutemetro El tiempo consumido en pasar la llama a traveacutes de la copa debe ser aproximadamente 1 s Durante los uacuteltimos 28degC evite cualquier perturbacioacuten o movimiento brusco en la copa de prueba

68

Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland

En el caso de que no se conozca el PI esperado para la muestra lleve el material y la copa a una temperatura no mayor a 50degC Aplique la llama empezando 5degC por encima de la temperatura inicial Continuacutee el calentamiento a una tasa de 5-6degCmin Registre como punto de inflamacioacuten observado la temperatura a la cual la llama genera una llamarada definida en el interior de la copa La muestra ha encendido cuando aparece una gran llama e instantaacuteneamente se propaga en siacute misma sobre la superficie entera del espeacutecimen Si se presenta una aureola azul o una llama gigante este PI debe ignorarse y repetirse la prueba Cuando un PI se detecta en la primera aplicacioacuten de la llama la prueba debe discontinuarse y deshacerse En el segundo ensayo el espeacutecimen debe llevarse hasta 28degC por debajo del PI arrojado en el primer ensayo Para determinar el PC continuacutee calentando la muestra despueacutes de registrar el PI de tal manera que la temperatura incremente 5-6degCmin Continuacutee la aplicacioacuten de la llama a intervalos de 2degC hasta que el espeacutecimen queme continuamente por un miacutenimo de 5 s El PC seraacute la temperatura registrada en el momento en que aplicoacute la llama

- Enfriacutee el equipo y liacutempielo seguacuten las instrucciones del constructor

69

ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo

Equipos y accesorios (v figura 6) - Jarras de prueba vasos ciliacutendricos de fondo plano de 332 a 348 mm de diaacutemetro

externo y 115 a 125 mm de altura - Termoacutemetros con rangos bajos y conforme a los requisitos - Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica o de vidrio hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad

de alrededor de 115 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm - Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar flojamente dentro de la

chaqueta - Empaque en forma de anillo de alrededor de 5 mm de espesor para encajar

coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y flojamente dentro de la chaqueta

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente

Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube

70

Reactivos y materiales - Acetona grado teacutecnico para enfriar el bantildeo - Cloruro de calcio grado comercial o teacutecnico - Dioacutexido de carbono (soacutelido) o hielo seco grado comercial para usar en el enfriamiento

del bantildeo - Etanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Metanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Nafta de petroacuteleo grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Cristales de cloruro de sodio grado comercial - Sulfato de sodio anhidro de grado reactivo Procedimiento - Lleve la muestra a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube esperado

Remueva la humedad presente por un meacutetodo de filtracioacuten a traveacutes de un filtro de papel seco hasta que el aceite esteacute perfectamente limpio y lleve a cabo la filtracioacuten a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube aproximado

- Vierta la muestra dentro de la jarra de prueba hasta el nivel sentildealado - Cierre la jarra hermeacuteticamente con el corcho del termoacutemetro de prueba - Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos

Ubique el disco en el fondo de la chaqueta El disco y la chaqueta habraacuten estado en el medio friacuteo un miacutenimo de 10 min antes que la jarra sea insertada Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio friacuteo

- Mantenga la temperatura del bantildeo friacuteo en 0 plusmn 15degC - A cada termoacutemetro de prueba quite la jarra de la chaqueta raacutepidamente pero sin

perturbar el espeacutecimen registre durante la formacioacuten de cristales y reemplace en la chaqueta Si el aceite no muestra nube cuando se haya enfriado a 9degC transfiera la jarra a una chaqueta en un segundo bantildeo mantenido a la temperatura de -18 plusmn 15degC Si no muestra nube cuando alcance los -6degC transfiera la jarra a una chaqueta en un tercer bantildeo mantenido a una temperatura de -33 plusmn 15 degC Para la determinacioacuten de un punto de nube muy bajo se requieren bantildeos adicionales cada bantildeo seraacute mantenido seguacuten la tabla 10 En cada caso transfiera la jarra al siguiente bantildeo si no se observa punto de nube y la temperatura alcanza el punto maacutes bajo en el rango identificado para cada bantildeo en uso baacutesese en el estado de rangos de la tabla 12

- Reporte el punto de nube al cual se observa alguna nube en el fondo de la jarra de prueba este se confirma si se continuacutea enfriando

Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra

BANtildeO TEMPERATURA FIJA DEL BANtildeO (degC)

RANGO DE TEMPERATURA DE LA MUESTRA (degC)

1 0 plusmn 15 Inicio a 10 2 -18 plusmn 15 9 a -6 3 -33 plusmn 15 -6 a -24 4 -51 plusmn 15 -24 a -42 5 -69 plusmn 15 -42 a -60

71

ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo Equipos y accesorios

- Jarra de prueba ciliacutendrica de vidrio y fondo plano con un diaacutemetro externo desde 332 a 348 mm y 115 a 125 mm de altura (v figura 7)

- Termoacutemetros con rangos continuos y conforme a los requisitos (v Tabla 13)

Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos NUacuteMERO DEL

TERMOacuteMETRO TERMOacuteMETRO RANGO DE

TEMPERATURA (degC) ASTM IP

Nube y fluidez altas

-38 a +50 5C 1C

Nube y fluidez bajas

-80 a +20 6C 2C

Punto de fusioacuten +32 a +127 61C 63C

- Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad de

alrededor de 115 plusmn 3 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm Estaacute soportada en posicioacuten vertical en el bantildeo de enfriamiento

- Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar suavemente dentro de la chaqueta

- Empaque que encaje coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y suavemente dentro de la chaqueta Puede estar hecho de caucho cuero u otro material elaacutestico

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente Las temperaturas requeridas para el bantildeo pueden ser obtenidas por refrigeracioacuten o por mezclas de hielo (v Tabla 14)

- Tubo de vidrio en U con un diaacutemetro interno uniforme de 125 plusmn 1 mm y un radio de curvatura medido en la parte externa del tubo de 35 mm

- Termoacutemetros teniendo un rango desde -38 a + 50degC y conforme a los requerimientos del termoacutemetro 5C puede ser usado para insercioacuten en el tubo en U y para medicioacuten de la temperatura de los bantildeos

- Bantildeo de prueba para temperatura de fluidez consiste de un depoacutesito un agitador un motor y una bomba para circular refrigerante a traveacutes de las bobinas ubicadas en el fondo del bantildeo y pasando a traveacutes del bantildeo de enfriamiento El flujo de refrigerante puede ser controlado por un termostato y una vaacutelvula solenoide

- Manoacutemetro de mercurio calibrado en divisiones de 10 mm con una sentildeal a 152 mm (equivalente a 203 kPa)

72

- Controlador automaacutetico de vaciacuteo incrementa gradualmente el vacioacute aplicado a uno de los extremos del tubo en U con una velocidad especiacutefica de 10mm4s

Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas

PARA TEMPERATURAS (degC)

Hielo y agua 9 Hielo triturado y cristales de cloruro de sodio -12 Hielo triturado y cristales de cloruro de calcio -27 Acetona o nafta de petroacuteleo enfriado en un beaker metaacutelico cubierto con una mezcla de hielo y sal a -12degC entonces con bastante dioacutexido de carbono soacutelido se lleva a la temperatura deseada

-57

Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez

Reactivos y Materiales Los siguientes solventes de grado teacutecnico son apropiados para bantildeos a temperaturas bajas - Acetona - Etanol - Metanol - Nafta de petroacuteleo - Dioacutexido de carbono soacutelido

73

Procedimiento - Vierta el espeacutecimen dentro de la jarra de prueba hasta el nivel marcado Cuando sea

necesario caliente el espeacutecimen en un bantildeo de agua hasta que esteacute lo suficientemente fluido para llevarlo a la jarra

- Cierre la jarra con el corcho llevando el termoacutemetro a fluidez alta En el caso de punto de fluidez antes de los 36degC use un termoacutemetro de rango alto tal como el IP 3C oacute ASTM 61C Ajuste la posicioacuten del corcho y el termoacutemetro hermeacuteticamente el termoacutemetro y la jarra son coaxiales y el bulbo del termoacutemetro se sumerge de tal forma que el capilar esteacute a una profundidad de 3 mm por debajo de la superficie del espeacutecimen

- Para especiacutemenes con punto de fluidez antes de -33degC calieacutentelo sin agitar a 9degC antes del punto de fluidez esperado por lo menos a 45degC en un bantildeo mantenido a 12degC antes del punto de fluidez esperado pero por lo menos a 48degC Transfiera la jarra a un bantildeo de agua conservado a 24degC y empiece las observaciones para punto de fluidez

- Para especiacutemenes con punto de fluidez de -33degC y por debajo calieacutentelo sin agitar a 45degC en un bantildeo mantenido a 48degC y enfriacutee a 15degC en un bantildeo de agua a 6degC Remueva el termoacutemetro de nube y fluidez alta y coloque el termoacutemetro de nube y fluidez baja

- Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos Ubique el disco en el fondo de la chaqueta el empaque alrededor de la jarra a 25 mm desde el fondo Introduzca la jarra en la chaqueta Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio de enfriamiento

- Despueacutes de enfriar el espeacutecimen permita la formacioacuten de cristales de parafina tenga gran cuidado de no perturbar la masa del espeacutecimen ni permita que el termoacutemetro moverse dentro del mismo

- Los puntos de fluidez son expresados en nuacutemeros enteros positivos o negativos muacuteltiplos de 3degC Empiece a examinar la apariencia del espeacutecimen cuando la temperatura esteacute 9degC antes del punto de fluidez esperado (estimado como un muacuteltiplo de 3degC) A cada lectura del termoacutemetro que sea un muacuteltiplo de 3degC por debajo de la temperatura de inicio remueva la jarra de la chaqueta Remueva la humedad condensada eso limita la visibilidad limpie la superficie con una tela limpia y humedecida en alcohol Incline la jarra soacutelo para determinar si hay movimiento del espeacutecimen

- Si el espeacutecimen no para de fluir cuando su temperatura alcanza 27degC transfiera la jarra al siguiente bantildeo de menor temperatura de acuerdo a los siguientes datos

Espeacutecimen a + 27degC remueva a un bantildeo a 0degC Espeacutecimen a + 9degC remueva a un bantildeo a ndash 18degC Espeacutecimen a ndash 6degC remueva a un bantildeo a ndash 33degC Espeacutecimen a ndash 24degC remueva a un bantildeo a ndash 51degC Espeacutecimen a ndash 42degC remueva a un bantildeo a ndash 69degC

Si luego de esto el espeacutecimen fluye reemplace la jara inmediatamente en la chaqueta y repita la prueba para flujo a 3degC por debajo

74

- Continuacutee de eacutesta manera hasta que se alcance un punto en el cual el espeacutecimen no muestre movimiento cuando la jarra se mantenga en posicioacuten horizontal por 5 s Registre la lectura observada en el termoacutemetro

- Para espeacutecimen negro lubricante del cilindro y combustible no destilado el resultado obtenido es el punto de fluidez maacuteximo Si requiere determinar el punto de fluidez miacutenimo caliente la muestra revolvieacutendola a 105degC vieacutertala dentro de la jarra y determine el punto de fluidez como se describioacute anteriormente

75

ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo

Equipos y accesorios Tubos de ensayo Bantildeo teacutermico de temperatura constante entre 50-100degC Soporte para tubos Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Acero inoxidable resistencia de 100 psi Termoacutemetro graduaciones inferiores a 1 degC Tornillo de pulimento para mantener la laacutemina firme sin juntar los bordes mientras se pule El montaje del equipo se ilustra en la figura 8 Reactivos y materiales Solvente de lavado cualquier componente volaacutetil (libre de azufre) Se recomienda isooctano grado de prueba detonante Material para el pulimento papel aacutespero de carburo de silicona Laacuteminas de cobre 99 de cobre puro Estas pueden usarse en varias ocasiones pero deben desecharse cuando la superficie comience a deformarse por la manipulacioacuten Procedimiento El procedimiento depende de la clase de producto que se desea evaluar (gasolina para aviacioacuten gasolina natural gasoacuteleo para dieacutesel aceites fuel gasolina de automoacutevil) A continuacioacuten se resume el procedimiento para gasolinas de aviacioacuten y turbinas de aviacioacuten Debe recordarse que para obtener mayor informacioacuten debe revisarse la norma vigente Ubique 30 mL de muestra completamente clara y libre de agua suspendida en un tubo de ensayo Introduzca suavemente la laacutemina de cobre en el tubo Luego ingrese el tubo de ensayo a la bomba y cieacuterrela Sumerja completamente la bomba en un bantildeo teacutermico a una temperatura de 100degC Deje el sistema en reposo durante dos horas aproximadamente Extraiga la bomba y espere que enfriacutee Luego saque la laacutemina para examinarla Vaciacutee el contenido del tubo de ensayo en un recipiente volumeacutetrico Tenga cuidado de no romper el contenedor con la laacutemina Retire la laacutemina de cobre y sumeacuterjala en el solvente de lavado Seque la laacutemina con papel filtro cuantitativo e inspeccione evidencias de deterioro en la laacutemina en comparacioacuten con los estaacutendares de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

76

Interprete el potencial corrosivo del producto de acuerdo a la clasificacioacuten que se da en la norma

Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

77

ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

Equipos y accesorios Centriacutefuga con una capacidad para portar 2 oacute maacutes tubos coacutenicos velocidad controlada que pueda dar una fuerza centriacutefuga relativa entre 500 y 800 en el extremo de los tubos Tubos coacutenicos que posean graduaciones claras y distintivas Bantildeo Debe ser lo suficientemente profundo para sumergir los tubos hasta la marca de 100 mL La temperatura debe mantenerse entre 49 y 60degC Reactivos Tolueno se emplea como solvente Desmulsificadores se usa para promover la separacioacuten del agua a partir de la muestra prevenir la adhesioacuten del agua a las paredes del tubo de centrifugacioacuten y para aumentar la claridad de la interfase agua-aceite Procedimiento Llene cada tubo con 50 mL de muestra en mezcla perfecta Luego antildeada 50 mL del solvente saturado Lea la cima del menisco en las marcas de 50 y 100 mL Tapone los tubos y agite vigorosamente Retire los tapones y sumerja los tubos en el bantildeo a 60degC hasta la marca de 100 mL Ubique los tubos en lados opuestos dentro de la centriacutefuga para establecer una condicioacuten balanceada haga girar la maacutequina durante 10 min a una velocidad calculada seguacuten la norma ASTM (La temperatura durante la operacioacuten debe mantenerse a 60degC) - Lea y registre el volumen combinado de agua y sedimentos para cada tubo Repita esta

operacioacuten hasta que el volumen combinado (agua y sedimentos) permanezca constante para dos lecturas consecutivas

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ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea Equipos y accesorios Hidroacutemetros construidos en vidrio y cumpliendo las especificaciones requeridos por la norma Recipiente volumeacutetrico con un diaacutemetro 25 mm superior al diaacutemetro del hidroacutemetro Termoacutemetros Bantildeo de temperatura constante Vara de agitacioacuten Procedimiento Lleve la temperatura de la muestra de manera que esta sea lo suficientemente fluida pero sin llegar a provocar peacuterdidas por evaporacioacuten La densidad o gravedad relativa seraacute maacutes exacta a medida que la temperatura de operacioacuten sea maacutes proacutexima a la temperatura de referencia Transfiera una porcioacuten de la muestra a un recipiente que debe encontrarse aproximadamente a la misma temperatura de la muestra Sumerja suavemente el hidroacutemetro dentro de la porcioacuten de muestra y se espera hasta que deje de moverse Despueacutes de que se alcance el equilibrio teacutermico se registran la lectura del hidroacutemetro y la temperatura La lectura del hidroacutemetro se corrige por temperatura mediante las tablas Petroleum Measurement Tables

79

ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color)

Equipos y accesorios Bureta de 50 mL (con graduaciones de 01 mL) Recipientes volumeacutetricos entre 200 y 500 mL Reactivos - Todos los reactivos usados en esta prueba deben ser de grado analiacutetico Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de contenido de agua) Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico 01 M Solucioacuten indicadora de metil naranja Solucioacuten indicadora de p-naftolbenzeiacutena Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de hidroacutexido de potasio 01 M Solvente de titulacioacuten (mezcla tolueno-agua-alcohol isopropiacutelico 100199) Procedimiento Nuacutemero aacutecido Introduzca una cantidad definida pesada de muestra en un recipiente apropiado Antildeada 100 mL de solvente de titulacioacuten y 05 mL de indicador Si la mezcla se torna de color anaranjado proceda de la siguiente manera Titule a una temperatura inferior a 30degC Antildeada pequentildeos voluacutemenes de solucioacuten de KOH hasta el punto final (Este se alcanza cuando el color cambia de anaranjado a verde o verde oscuro) Nuacutemero baacutesico

Si al antildeadir el indicador la mezcla se tornoacute color verde o verde claro proceda como en el procedimiento anterior (nuacutemero aacutecido) pero titule con la solucioacuten de HCL 01 M y haacutegalo hasta que el color verde cambia a naranja

80

ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos

Equipos y accesorios La determinacioacuten del punto de anilina depende del material a evaluar A continuacioacuten se recopila la descripcioacuten del equipo seguacuten el meacutetodo que define la ASTM D 611 Meacutetodo A muestras transparentes (v figura 9) Tubo de ensayo Chaqueta tubular de vidrio - Agitador mecaacutenico

Figura 9 Equipo para el punto de anilina

Meacutetodo B muestras muy oscuras (v figura 10) Equipo de peliacutecula delgada

81

Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada

Meacutetodo C muestras que pueden vaporizarse en su punto de anilina (v figura 11)

Figura 11 Tubo de punto de anilina

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ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo Equipos y accesorios - Crisol de porcelana o silicona ( capacidad de 90-120 mL) - Mufla eleacutectrica (Capacidad teacutermica de 775 plusmn 25degC) - Mechero de gas - Agitador Reactivos - Propanodiol - Tolueno Procedimiento La muestra se quema y se lleva hasta incineracioacuten de manera tal que soacutelo se obtenga cenizas y carboacuten El residuo carbonaacuteceo se reduce a cenizas mediante calentamiento en una mufla a 775degC enfriado y pesado

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ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios (v figura 12) - Crisol de porcelana amplio vidrioso o un crisol de siacutelica con una capacidad de 29 a

31 mL y un diaacutemetro de borde de 46 a 49 mm - Crisol de hierro Crisol de hierro Skidmore pestantildeeado y anillado con una capacidad

de 65 a 82 mL un diaacutemetro interno de 53 a 57 mm un diaacutemetro externo de pestantildeeado de 60 a 67 mm y de 7 a 39 mm de altura suministrada con la tapa y la abertura vertical cerrada El diaacutemetro externo del fondo seraacute de 30 a 32 mm

- Crisol de hierro de altura y aproximadamente 08 mm de espesor En el fondo de este crisol estaacute ubicada una capa de aproximadamente 25 mL de arena seca

- Soporte de alambre triaacutengulo de alambre descubierto de aleacioacuten de niacutequel y cromo No 13 B amp S con una abertura suficiente para soportar el fondo del crisol de laacutemina de acero al mismo nivel de la base de los bloques de asbesto o de la caja hueca de laacutemina de metal

- Capota circular de laacutemina de acero desde 120 a 130 mm de diaacutemetro la altura del lado perpendicular maacutes bajo es de 50 a 53 mm provista de una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de diaacutemetro interno la cual estaacute unida a la parte maacutes baja teniendo los lados perpendiculares en forma de cono produciendo una altura total de capota de 125 a 130 mm La capota puede ser hecha a partir de una pieza simple de metal proporcionada de acuerdo con las dimensiones anteriores Como una guiacutea para la altura de la flama encima de la chimenea se debe unir un puente hecho de aproximadamente 3 mm de alambre de acero o niacutequel-cromo con una altura de 50 mm por encima de la cabeza de la chimenea

- Aislantes bloques de asbesto anillos refractarios o cajas huecas de laacutemina de metal de 150 a 175 mm de diaacutemetro si es redondo o de lado si es cuadrado con 32 a 38 mm de espesor provisto con metal en forma de cono invertido abierto a traveacutes del centro con 83 mm de diaacutemetro en la base y 89 mm de diaacutemetro en el tope En el caso de los anillos refractarios es necesario un forro no metaacutelico proporcionando al anillo dureza y resistencia al calor

- Quemador con un orificio de 24 mm de diaacutemetro aproximadamente Procedimiento - Agite cuidadosamente la muestra primero calentando a 50deg plusmn 10degC por 05 h cuando

sea necesario reducir su viscosidad Inmediatamente despueacutes filtre una porcioacuten a traveacutes de una malla 100 Pese lo maacutes cercano de 5 mg a 10 g de muestra del aceite a analizar libre de humedad y otra materia suspendida dentro de un crisol de porcelana o siacutelice tarado que contiene trozos de vidrio de aproximadamente 25 mm de diaacutemetro Ubique este crisol en el centro del crisol Skidmore Nivele la arena en el crisol grande de laacutemina de hierro y fije el crisol Skidmore exactamente sobre el centro de este Cubra

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los dos crisoles el Skidmore y el de hierro uno sobre el orto holgadamente para permitir la salida libre de los vapores que se forman

- En un soporte o aro apropiado ubique el triaacutengulo de alambre de nicrom descubierto y sobre este el aislante Luego centre el crisol de laacutemina de hierro en el aislante con su base apoyada sobre la superficie del triaacutengulo y cubra el conjunto con la capota de laacutemina de hierro a fin de distribuir el calor uniformemente el calor durante el proceso

- Aplique calor con una llama alta y fuerte con el quemador de gas para que el periacuteodo de preignicioacuten sea de 10 plusmn 15 min (un tiempo maacutes corto puede iniciar la destilacioacuten raacutepidamente causando la formacioacuten de espuma o llama alta) Cuando aparezca el humo por la chimenea inmediatamente mueva o incline el quemador para que la llama actuacutee por los lados del crisol con el propoacutesito de encender los vapores Entonces remueva el calor temporalmente y antes de reponerlo ajuste el apretando el tronillo en la tuberiacutea del gas de manera que los vapores encendidos quemen uniformemente con la llama encima de la chimenea pero no encima del puente de alambre El calor puede ser incrementado si es necesario cuando la llama no se presente encima de la chimenea El periacuteodo de quemado de los vapores debe ser 13 plusmn 1 min Si es imposible reunir los requisitos para el tiempo de llama y de quemado el tiempo maacutes importante para cumplir es el de quemado

- Cuando los vapores acaban de quemarse y no se observa humo azul se reajusta el quemador y se mantiene es calor como al principio para llevarlo en la base y parte maacutes baja del crisol de laacutemina de hierro al rojo vivo y mantenieacutendolo por exactamente 7 min El periacuteodo total de calentamiento debe ser 30 plusmn 2 min el cual constituye una limitacioacuten adicional sobre las tolerancias sobre los periacuteodos de preignicioacuten y quemado No debe ser difiacutecil llevar a cabo la prueba exactamente como dirigida con el quemador de gas del tipo nombrado usando gas de la ciudad (20 a 40 MJm3) con la cima del quemador aproximadamente 50 mm por debajo de la base del crisol Los periacuteodos de tiempo deben ser observados usando cualquier quemador y gas

- Remueva el quemador y permita el enfriamiento del equipo hasta que no aparezca humo entonces remueva la cubierta del crisol Skidmore (aproximadamente 15 min) Remueva el crisol de porcelana o siacutelice con pinzas precalentadas ubiacutequelo en el desecador enfriacuteelo y peacuteselo Calcule el porcentaje del residuo de carboacuten en la muestra original

Procedimiento para residuos que exceden el 5 - Este procedimiento es aplicable a los materiales como aceites crudos pesados residuos

aceites combustibles pesados y aceites gaseosos pesados - Cuando el residuo de carboacuten obtenido por el procedimiento descrito anteriormente

(usando una muestra de 10 g) estaacute en exceso de 5 se pueden experimentar dificultades debido a la ebullicioacuten sobre la muestra Tambieacuten se pueden encontrar problemas con muestras de productos pesados los cuales son difiacuteciles de deshidratar

- Para muestras que contengan maacutes del 5 y menos del 15 de residuo de carboacuten se repite la prueba usando una muestra de 5 plusmn 05g En caso de que se obtenga un resultado por encima de 15 repita la prueba reduciendo el tamantildeo de la muestra de 3 plusmn 01g

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- Si la muestra ebulle por encima reduzca el tamantildeo de la muestra primero a 5 g y despueacutes a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad

- Cuando se usa la muestra de 3 g puede ser aplicable controlar los tiempos de preignicioacuten y quemado de vapor dentro de los liacutemites especificados y en tales casos los resultados son vaacutelidos

Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson

Procedimiento para residuos de destilacioacuten con residuo de carboacuten sobre el 10 Este procedimiento es aplicable a aceites destilados - Monte el equipo de destilacioacuten usando baloacuten D (250 mL de volumen del bulbo) baloacuten

de soporte con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda usar un Termoacutemetro 8F u 8C ASTM para alta destilacioacuten o el termoacutemetro 6C IP para alta destilacioacuten

- Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 mL a 13 - 18 degC en el baloacuten Manteniendo el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites es necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten del material

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ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor sin limpiar el cilindro a partir del cual la muestra fue medida y ubiacutequelo de tal forma que el condensador no toque la pared del cilindro

- Aplique calor al baloacuten a una proporcioacuten uniforme regulada para que la primera gota de condensado salga del condensador entre 10 y 15 min despueacutes de la aplicacioacuten inicial de calor Despueacutes de la caiacuteda de la primera gota mueva el cilindro receptor para que el extremo del tubo del condensador toque la pared del cilindro Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta que 178 mL de destilado hayan sido recolectados entonces interrumpa el calentamiento y permita que el condensado desaguumle hasta que 180 mL (90 de la carga del baloacuten) hayan sido recolectados en el cilindro

- Inmediatamente reemplace el cilindro por un erlenmeyer pequentildeo y recolecte cualquier desaguumle final Adicione al erlenmeyer mientras esteacute caliente el residuo de destilacioacuten dejado en el baloacuten y mezcle bien El contenido del baloacuten representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten esteacute caliente lo suficiente como para que fluya libremente vierta aproximadamente de 10 plusmn 05 g de eacuteste en el crisol previamente pesado para la prueba de residuo de carboacuten Despueacutes del enfriamiento determine el peso de la muestra y lleve a cabo la prueba de residuo de carboacuten de acuerdo con el primer procedimiento descrito

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ANEXO Ntilde - Determinacioacuten de residuo de carboacuten Ramsbottom de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios

- Bulbo de vidrio para quemado de vidrio resistente al calor conforme a las dimensiones y tabulaciones mostradas en la figura 12 Antes de usar revise el diaacutemetro del capilar para ver que la abertura es mayor que 15 mm y no mayor que 20 mm Pase una broca de taladro de 15 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar y dentro del bulbo intente pasar una varilla de taladro de 20 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar Deseche los bulbos que no permitan la insercioacuten de la varilla maacutes pequentildea y aquellos cuyos capilares son maacutes grandes que la varilla maacutes grande

- Dispositivo de llenado del bulbo de carbonizacioacuten este dispositivo es satisfactorio para usar con cualquier liacutequido moacutevil que sea tambieacuten viscoso al ser manipulado a temperatura ambiente El soporte ilustrado estaacute hecho de una laacutemina de cobre de 3 mm y construido para mantener cinco jeringas de 10 mL Por conveniencia el soporte puede ser modificado para sostener cualquier nuacutemero de jeringas de 5 oacute 10 mL

- Calentar la muestra a ser probada hasta antes de que fluya ubique un bulbo de carbonizacioacuten en posicioacuten bajo la jeringa y retire el eacutembolo del cuerpo de la jeringa Introduzca una porcioacuten representativa de la muestra en el cuerpo de la jeringa lubrique el eacutembolo con una o dos gotas de aceite blanco y restituya el cuerpo Entonces ubique la jeringa cargada en el estante sujetaacutendola con la grapa sobre la cabeza del eacutembolo y con la punta de la aguja dentro del bulbo Ubique el grupo entero en un horno mantenido a la temperatura maacutes baja que permita a la muestra fluir lo suficiente como para cargar el bulbo

- En cuanto haya introducido suficiente muestra dentro del bulbo retire y pese el bulbo y su contenido y proceda como se describe en el paso anterior Retire el equipo del horno lo maacutes pronto posible ya que periacuteodos extensos de calentamiento pueden alterar el valor del residuo de carboacuten de la muestra

- Bulbo de control de acero inoxidable con una termocupla para usar en determinado acuerdo de caracteriacutesticas del horno con los requerimientos de desempentildeo El bulbo de control estaraacute provisto de un final romo y no debe ser pulido de ahiacute en adelante Un bulbo pulido tiene deferentes caracteriacutesticas de calentamiento con un acabado romo Tambieacuten se requiere una termocupla ubicada en el piroacutemetro para observar la temperatura verdadera dentro de plusmn 1 degC

- Jeringa para cargar la muestra hipodeacutermica de vidrio de 5 o 10 mL ajustada con una aguja No 17 (15 mm de diaacutemetro externo) o aguja de suero No 0 (145 a 147 mm de diaacutemetro externo) para transferir la muestra al bulbo de vidrio para quemado

- Horno metaacutelico para quemado de metal soacutelido teniendo un bulbo de 2545 mm de diaacutemetro interno y 76 mm de profundidad al centro del fondo del pozo con arreglos adecuados para calentar a una temperatura uniforme de 550 degC El fondo del pozo seraacute hemisfeacuterico para acomodar el fondo del bulbo de vidrio No lance el bulbo o de otra manera se formaraacuten en el horno huecos innecesarios que impediriacutean la transferencia de

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calor Si se usa un horno de metal fundido proveacutealo con un nuacutemero de bulbos apropiado para las dimensiones internas del horno El bulbo se sumerge en el metal fundido con no maacutes de 3 mm del bulbo expuestos por encima del metal fundido a la temperatura de operacioacuten

- Dispositivos de medida de temperatura Una termocupla de hierro removible con un piroacutemetro sensible u otro dispositivo apropiado que indica la temperatura localizado centralmente cerca al fondo del horno y acomodado para medir la temperatura del mismo Se debe proteger el dispositivo indicador de temperatura con un cuarzo o una envoltura de metal delgada cuando se usa un bantildeo fundido

Procedimiento - Ubique un bulbo de vidrio para quemado nuevo en el horno de quemado a 550 degC por

aproximadamente 20 min para descomponer cualquier material orgaacutenico exterior y para remover el agua Ubiacutequelo en un desecador cerrado sobre CaCl2 de 20 a 30 min y peacuteselo

- Agite completamente la muestra para la prueba Primero caliente a 50deg plusmn 10 degC por 05 h cuando sea necesario reducir la viscosidad Inmediatamente despueacutes del calentamiento y la agitacioacuten haga pasar la muestra a traveacutes de un tamiz de malla 100 Por medio de una jeringa hipodeacutermica introduzca en el bulbo de quemado una cantidad de muestra como se indica en la Tabla 5 Aseguacuterese que no quede aceite en la superficie exterior o en la parte interna del cuello del bulbo Pese el bulbo y el contenido Si la muestra hace espuma o salpica repita la prueba usando el tamantildeo de muestra proacuteximo maacutes pequentildeo listado en la Tabla 15 Al reportar los resultados debe incluir el tamantildeo cuando se usan muestras pequentildeas Si encuentra dificultades al cargar muestras muy viscosas o asfaacutelticas de cualquier tamantildeo en el bulbo de vidrio para quemado

- Ubique el bulbo de quemado en un pozo de desempentildeo estaacutendar con el horno a la temperatura indicada y permita que permanezca por 20 plusmn 2 min Retire el bulbo con pinzas metaacutelicas calentadas previamente Duplique las condiciones del horno y el bulbo usado Si hay peacuterdidas apreciables de aceite por espuma deseche la prueba y repita la determinacioacuten usando una muestra maacutes pequentildea

- Despueacutes de retirar enfriacutee el bulbo en el desecador bajo las mismas condiciones (incluyendo el tiempo para pesar) Cuando retire el bulbo del desecador examiacutenelo para asegurarse que no hay partiacuteculas extrantildeas adheridas a eacutel si se encuentra algo como partiacuteculas negras algunas veces en el cuello del capilar liacutempielo con un pedazo de papel pesado Pese y descarte el bulbo de vidrio usado

Tabla 15 Cantidad de muestra

Residuo carbonaacuteceo Ramsbottom () Cantidad de la muestra (g) Menor que 60 40 plusmn 01

60 a 140 10 plusmn 01 141 a 200 05 plusmn 01

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Procedimiento especial Prueba sobre el 10 del residuo de destilacioacuten - Este procedimiento es aplicable a aceites destilados ligeros - Monte el equipo de destilacioacuten usando un frasco D (250 mL volumen del bulbo) o un

frasco con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda el uso del termoacutemetro de alta destilacioacuten ASTM 8F U 8C o del termoacutemetro de alta destilacioacuten IP 6C

- Tome 200 mL de muestra a 13 ndash 18 degC en el frasco Mantenga el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites puede ser necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten de material ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor y sin limpiar el cilindro en el que fue medida la muestra y dispoacutengalo de tal forma que la punta del condensador no toque la pared del cilindro

- Suministre calor al frasco a una velocidad uniforme regulada para que la primera gota del condensado salga del condensador 10 oacute 15 min despueacutes de la primera aplicacioacuten de calor Despueacutes de que caiga la primera gota mueva el cilindro receptor para que la punta del condensador toque la pared del mismo Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta recolectar 178 mL de destilado entonces interrumpa el calentamiento y permita al condensado drenar hasta que haya recolectado 180 mL (90 de la carga del frasco)

- Inmediatamente reemplace el cilindro con un pequentildeo erlenmeyer y tome cualquier drenaje final Adicione al erlenmeyer el residuo que quedoacute en el frasco de destilacioacuten mientras auacuten esteacute caliente y mezcle bien El contenido del erlenmeyer representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten a partir del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten es calentado bastante para que fluya libremente ubique 40 plusmn 01 g de eacuteste en el bulbo de coquizacioacuten previamente pesado Una aguja hipodeacutermica es un buen medio para esta operacioacuten Despueacutes de enfriar pese el bulbo y su contenido y lleve a cabo la prueba de acuerdo con el procedimiento descrito en ldquochequeo del desempentildeo del equipordquo

- Reporte el porcentaje de residuo de carboacuten como el residuo de carboacuten Ramsbottom sobre el 10 del residuo de destilacioacuten

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ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

Equipo y accesorios - Viscosiacutemetros calibrados del tipo de capilar de vidrio con capacidad para determinar

la viscosidad cinemaacutetica dentro de los liacutemites de precisioacuten dados - Recipiente del viscosiacutemetro que permita a todos los viscosiacutemetros suspenderse

verticalmente - Bantildeo de temperatura controlada bantildeo liacutequido transparente de suficiente profundidad tal

que en ninguacuten momento de la medida del tiempo de flujo cualquier porcioacuten de muestra en el viscosiacutemetro sea menor que 20 mm por debajo de la superficie del bantildeo o menor que 20 mm por encima del fondo del bantildeo

- Dispositivo de medida de temperatura en el rango desde 0 a 100 degC cualquier termoacutemetro calibrado

- Dispositivo de conteo cualquier dispositivo de cronometraje con una discriminacioacuten de 01 s o mejor

Reactivos - Solucioacuten limpiadora de aacutecido croacutemico o una solucioacuten fuertemente oxidante que no

contenga cromo - Solvente de la muestra completamente miscible con la muestra (filtrar antes de usarlo)

Se recomienda un petroacuteleo volaacutetil o nafta para muchas muestras para combustibles residuales se recomienda un prelavado con un solvente aromaacutetico tal como tolueno o xileno

- Solvente de secado volaacutetil miscible con el solvente de la muestra y agua (filtrar antes de usarlo) Es recomendable cetona

- Agua destilada (Filtrar antes de usarla) Procedimiento

- Ajuste y mantenga el bantildeo del viscosiacutemetro a la temperatura de prueba requerida dentro de los liacutemites dados

- Seleccione un viscosiacutemetro seco calibrado y limpio que tenga dentro de su cobertura de rango la viscosidad cinemaacutetica estimada (capilar amplio para liacutequido muy viscoso y capilar angosto para liacutequido maacutes fluido) El tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s

Procedimiento para liacutequidos transparentes - Cargue el viscosiacutemetro Si la muestra contiene partiacuteculas soacutelidas filtre durante la carga

a traveacutes de un filtro de 75 microm

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- Permita al viscosiacutemetro cargado permanecer en el bantildeo lo necesario para alcanzar la temperatura de prueba

- Ajuste el volumen de la muestra para la marca despueacutes que la muestra ha alcanzado la temperatura de equilibrio

- Use succioacuten (si la muestra contiene constituyentes no volaacutetiles) o presioacuten para ajustar el nivel de muestra a una posicioacuten en el rango del capilar aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca

- Repita el procedimiento para hacer una segunda medida del tiempo de flujo Registre ambas medidas sin son acordes promedie y reporte el resultado de no ser asiacute repita la medida luego de haber limpiado y secado los viscosiacutemetros hasta obtener medidas similares

Procedimiento para liacutequidos opacos - Para el vapor refinado de lubricantes para cilindros y aceites lubricantes negros tome

una muestra representativa - Calieacutentela en el recipiente original en un horno a 60 plusmn 2 degC por 1 h - Agite completamente la muestra hasta que no haya lodo o cera adherida al agitador - Selle el recipiente hermeacuteticamente y agite por 1 min para completar el mezclado Si la

muestra es demasiado viscosa aumente la temperatura de calentamiento por encima de 60 degC

- Vierta suficiente muestra para llenar dos viscosiacutemetros en un frasco de vidrio de 100 mL y tape suavemente

- Sumerja el frasco en el bantildeo de agua caliente por 30 min - Remueva el frasco del bantildeo taacutepelo hermeacuteticamente y agiacutetelo por 60 s - Cargue dos viscosiacutemetros a traveacutes de un filtro de 75 microm en dos viscosiacutemetros ubicados

previamente en el bantildeo Para muestras sujetas a calentamiento utilice un filtro recalentado para evitar la coagulacioacuten de la muestra

- Despueacutes de 10 min ajuste el volumen de la muestra para que coincida con las marcas de llenado

- Con la muestra fluyendo libremente mida en segundos cada 01 s el tiempo requerido para el avance del anillo de contacto para pasar desde la primera marca de cronometraje hasta la segunda Para las muestras que requieren calentamiento complete las medidas del tiempo de flujo dentro de 1 h

- Registre las medidas del tiempo de flujo - Calcule la viscosidad cinemaacutetica en mm2s para cada medida del tiempo de flujo - Limpie el viscosiacutemetro

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ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica

karl fischer Equipo y accesorios

- Equipo Karl Fischer compuesto por bureta de 10 mL depoacutesito de reactivo (frasco de vidrio) agitador magneacutetico y matraz de destilacioacuten (v Figura 13)

- Agitador magneacutetico para homogenizar la muestra cruda - Circuito eleacutectrico consta de un microamperiacutemetro a corriente directa de 0 a 50 microA

bateriacutea de 15 V electrodos y voltiacutemetro de 2000 Ω - Jeringas de 10 microL 25 mL 5 mL 10 mL y 20 mL Reactivos

- Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina (solucioacuten de etilenglicol monometil eacuteter) o reactivo libre de piridina (diluido con xileno)

- Metanol (anhidro) - Solvente de muestra - Xileno grado reactivo - Cloroformo grado reactivo Procedimiento

- Calibre y Estandarice - Estandarice el reactivo Karl Fischer con agua destilada al menos una vez por diacutea - En un vaso de titulacioacuten limpio y seco adicione bastante solvente como para cubrir los

electrodos Selle todas las aberturas del recipiente e inicie la agitacioacuten magneacutetica Encienda el circuito indicado y adicione el reactivo Karl Fischer en cantidades moderadas al solvente El punto final se alcanza cuando despueacutes de la agitacioacuten el agua permanece desviada al menos 1 microA desde el punto de referencia por lo menos 30 s

- Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer - Adicione el solvente al recipiente de titulacioacuten y lleacutevelo a condiciones de punto final - Adicione el crudo inmediatamente despueacutes para asegurar homogeneidad completa

Mezcle la muestra a temperatura ambiente (25 degC) en el recipiente original - Titule la muestra hasta alcanzar el punto final estable por lo menos por 30 s y registre el

volumen de reactivo Karl Fischer (con una exactitud de 001 mL)

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Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer

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ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) Equipo y accesorios - Bomba con una capacidad no menor que 300 mL construida de tal modo que no se

filtre durante la prueba y que la recuperacioacuten cuantitativa de los liacutequidos de la bomba se pueda llevar a cabo faacutecilmente La superficie interior de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable o alguacuten otro material que no sea afectado por el proceso de combustioacuten o sus productos Los materiales usados en el montaje de la bomba seraacuten tales que el empaque de la cabeza y el alambre de plomo aislado sean resistentes al calor y la accioacuten quiacutemica y no sufran una reaccioacuten que afecte el contenido de azufre del liacutequido en la bomba

- Copa de muestreo de platino de 24 mm de diaacutemetro exterior en la base 27 mm de diaacutemetro exterior en la cima 12 mm de altura externa y de 10 a 11 g de peso

- Alambre de encendido de platino calibre No 26 B amp S 041 mm 27 SWG o equivalente

- Circuito de ignicioacuten capaz de proporcionar corriente suficiente para encender la mecha de algodoacuten o el hilo de nailon sin fundir el alambre La corriente iraacute desde el paso bajo del transformador o desde una bateriacutea apropiada

- Mecha de algodoacuten o hilo de nailon blanco Reactivos - Pureza de reactivos en todas las pruebas seraacuten usados reactivos de grado quiacutemico - Solucioacuten de cloruro de bario (85 gl) disuelva 100 g de cloruro de bario dihidratado

(BaCl2bull2H2O) en agua destilada y afore a 1 L - Agua de bromo (saturada) - Aacutecido clorhiacutedrico (gravedad esp 119) Aacutecido clorhiacutedrico concentrado (HCl) - Oxiacutegeno libre de material combustible y compuestos de azufre disponible a una

presioacuten de 41 kgfcm2 (40 atm) - Solucioacuten de carbonato de sodio (50 gl) disuelva 135 g de carbonato de sodio

decahidratado (Na2CO3bull10H2O) y afore a 1 L - Aceite blanco USP o parafina liacutequida BP o equivalente Procedimiento - Preparacioacuten de la bomba y la muestra corte un trozo de alambre de encendido de 100

mm de longitud Enrolle la seccioacuten media (cerca de 20 mm) y ate los extremos libres a los terminales coloque el rollo para que esteacute por encima y a un lado de la copa de muestreo Inserte entre dos vueltas del rollo un poco de algodoacuten o de nailon de tal longitud que un extremo entre en la copa de muestreo Ponga cerca de 5 mL de solucioacuten de Na2CO3 en la bomba y giacuterela de tal manera que la superficie interior quede

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humedecida por la solucioacuten Introduzca dentro de la copa de muestreo las cantidades de muestra y aceite blanco como se especifica en la siguiente tabla pese la muestra con una cercaniacutea de 02 mg No use maacutes de 1 g de muestra y aceite blanco u otro material combustible bajo en azufre o maacutes de 08 g si se usa la bomba IP 12

Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite

Contenido de Azufre ()

Peso de la Muestra (g)

Peso de Aceite Blanco (g)

5 oacute menos 06 a 08 00 Maacutes de 5 03 a 04 03 a 04

El uso de pesos de muestra que contienen por encima de 20 mg de cloro puede causar corrosioacuten de la bomba Se recomienda que para muestras que contengan maacutes del 2 de cloro el peso de la muestra estaraacute basado en el contenido de cloro dado en la siguiente tabla

Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite Contenido de Cloro

() Peso de la Muestra

(g) Peso de Aceite Blanco

(g) 2 a 5 04 04

Maacutes de 5 a 10 02 06 Maacutes de 10 a 20 01 07 Maacutes de 20 a 50 005 07

- Si la muestra no es miscible inmediatamente con el aceite blanco puede usar como

disolvente alguacuten otro combustible de bajo azufre Sin embargo el peso combinado de muestra y disolvente no volaacutetil no excederaacute 10 g o maacutes de 08 g si se usa la bomba

- Adicioacuten de oxiacutegeno ubique la copa de prueba y el algodoacuten de tal forma de que se humedezca en la muestra Ensamble la bomba y cieacuterrela hermeacuteticamente Suministre oxiacutegeno lentamente hasta alcanzar la presioacuten indicada en la siguiente tabla

Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno

Capacidad de la bomba (mL)

Presioacuten manomeacutetrica miacutenima (atm)

Presioacuten manomeacutetrica maacutexima (atm)

300 a 350 38 40 350 a 400 35 37 400 a 450 30 32 450 a 500 27 29

- Combustioacuten Sumerja la bomba en un bantildeo de agua destilada friacutea Conecte los

terminales al circuito eleacutectrico abierto Cierre el circuito para quemar la muestra Remueva la bomba del bantildeo por lo menos 10 min despueacutes de la inmersioacuten Libere la presioacuten a una tasa uniforme y lenta de tal forma que no se demore maacutes de un minuto Abra la bomba y examine el contenido si encuentra trazas de aceite no quemado o depoacutesitos de holliacuten desprecie la prueba y repita el procedimiento

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- Recoleccioacuten de la solucioacuten de azufre Lave el interior de la bomba y su cubierta y la copa de aceite recolectando el lavado en un recipiente Retire cualquier precipitado de la bomba con un agitador de caucho Lave la base de los terminales hasta que el agua de lavado sea neutral al indicador rojo de metilo Adicione 10 mL de agua de bromo saturada al lavado del recipiente Ubique la copa de prueba en un recipiente de 50 mL adicione 5 mL de agua de bromo saturada 2 mL de HCl y suficiente agua como para cubrir la copa Caliente el recipiente justo por debajo de su punto de ebullicioacuten durante 3 oacute 4 minutos y antildeada al recipiente Lave la copa y el recipiente de 50 mL fuertemente con agua Remueva cualquier precipitado de la copa Antildeada los lavados de la copa del recipiente de 50 mL y el precipitado si lo hay a los lavados de la bomba en el recipiente de 600 mL No se deben filtrar ninguno de los lavados

- Determinacioacuten de azufre Evapore los lavados combinados hasta la marca de 200 mL Ajuste el calentamiento para mantener la ebullicioacuten lenta y antildeada 10 mL de solucioacuten de BaCl2 Agite la solucioacuten durante la adicioacuten y por lo menos 2 min despueacutes Cubra el recipiente con un vidrio de reloj acanalado y continuacutee la ebullicioacuten hasta la marca de 75 mL Deje enfriar el recipiente durante una hora antes de la filtracioacuten Luego filtre el liacutequido sobrenadante en un papel filtro cuantitativo Lave el precipitado con agua primero por decantacioacuten y luego en el filtro hasta que esteacute libre de cloro Transfiera el papel y el precipitado a un crisol pesado y seco Carbonice el papel sin quemarlo y finalmente queme el papel con una llama roja hasta que el residuo sea blanco Por uacuteltimo deje enfriar el crisol y pese su contenido

- Blanco Haga una determinacioacuten en blanco siempre que utilice reactivos nuevos aceite blanco u otro material combustible de bajo contenido de azufre

97

ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

Equipo y accesorio - Espectroacutemetro de Absorcioacuten Atoacutemica sujeto a expansioacuten de la escala y ajuste del

nebulizador equipado con quemador de orificio y recaacutemara de premezcla para usar con una llama de acetileno y aire

- Baloacuten volumeacutetrico de 50 mL 100 mL 250 mL y 1 L - Pipetasde 2 mL 5 mL 10 mL 20 mL y 50 mL - Micropipeta de 100 microL tipo Eppendorf o equivalente Reactivos

Pureza de Reactivos pueden ser usados reactivos de grado quiacutemico en todas las pruebas excepto cuando se indique lo contrario

- Aliacutecuota 336 (cloruro de metil amonio tricapriacutelico) - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (10 vv) disuelva 100 mL (880 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (1 vv) disuelva 10 mL (88 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Solucioacuten de yodo disuelva 30 g de cristales de yodo con tolueno y diluya a 100 mL - Cloruro de plomo (PbCl2) - Gasolina esteacuteril de plomo- gasolina con un contenido menor que 0005 g Pbgal (132

mg PbL) - Solucioacuten estaacutendar de plomo (50 g Pbgal (132 g PbL)) disuelva 04433 g de cloruro

de plomo (PbCl2) previamente secado a 105degC por 3 h en 200mL de solucioacuten al 10 Aliacutecuota 336MIBK y afore en un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL mezcle y almacene en una botella oscura con tapa de polietileno Esta solucioacuten contiene 1321 microg PbmL lo cual es equivalente a 50 g Pbgal

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (10 g Pbgal (264 mg PbL)) por medio de una pipeta transfiera exactamente 500 mL de la solucioacuten de 50 g Pbgal (132 g PbL) a un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL afore con solucioacuten al 1 de AliacutecuotaMIBK almacene en una botella oscura con tapa de polietileno

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL)) transfiera exactamente por medio de pipetas 20 50 y 100 mL de la solucioacuten 10 g Pbgal (264 mg PbL) a balones volumeacutetricos de 100 mL adicione 50 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 a cada baloacuten afore con MIBK Mezcle bien y almacene en una botella con tapa de polietileno

- Metil isobutil cetona (MIBK)- (4-metil-2-pentanona)

98

Procedimiento Calibracioacuten - Preparacioacuten de Estaacutendares de Trabajo- Prepare tres estaacutendares de trabajo y un blanco

usando los estaacutendares de soluciones de plomo 002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL) descritas anteriormente A cada uno de los cuatro balones volumeacutetricos de 50 mL adicione 30 mL de MIBK 50 mL de solucioacuten estaacutendar de plomo y 50 mL de gasolina libre de plomo En el caso del blanco adicione solamente 50 mL de gasolina libre de plomo Adicione inmediatamente 01 mL de solucioacuten de yodotolueno por medio de la pipeta Eppendorf de 100 microL Mezcle bien y deje reaccionar por 1 min Adicione 5 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 Afore con MIBK y mezcle bien

- Preparacioacuten de Instrumentos- Optimice el equipo de absorcioacuten atoacutemica para plomo a 2833 nm Usando el blanco ajuste la mezcla de gases y la velocidad de aspiracioacuten de la muestra para obtener una llama oxidante la cual carece de combustible y es una luz de color azul Aspire el estaacutendar de trabajo de 01 g Pbgal (264 mg PbL) y ajuste la posicioacuten del quemador para que de la respuesta maacutexima Algunos instrumentos requieren el uso de la escala de expansioacuten para producir una lectura de absorbancia de 0150 a 0170 para estos estaacutendares Lleve a cero el equipo con un blanco

- A un baloacuten volumeacutetrico de 50 mL adicione 30 mL de MIBK y 50 mL de muestra de gasolina y mezcle Adicione 010 mL (100 microL) de solucioacuten de yodotolueno y deje reaccionar por 1 min Adicione 50 mL de solucioacuten sl 1 de Aliacutecuota 336MIBK y mezcle Aspire la muestra y los estaacutendares de trabajo y registre los valores de absorbancia con marcaciones frecuentes del cero

- Grafique los valores de absorbancia vs concentracioacuten representados por los estaacutendares de trabajo y lea las concentraciones de las muestras en la graacutefica

99

ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles por bomba calorimeacutetrica

Equipos y accesorios - Cuarto de prueba el cuarto en el cual es operado el caloriacutemetro debe estar libre de

corrientes de aire y cambios de temperatura suacutebitos No deben llegarle los rayos directos del sol a la chaqueta o a los termoacutemetros Tener adecuados recursos para iluminacioacuten calentamiento y ventilacioacuten Son deseables el control termostaacutetico de la temperatura ambiente y la humedad relativa

- Bomba de oxiacutegeno la bomba de oxiacutegeno tiene un volumen interno de 350 plusmn 50 mL Todas las partes son construidas de materiales los cuales no son afectados lo suficiente por el proceso o los productos de combustioacuten como para presentar entradas de calor medibles o alteracioacuten de productos finales Si la bomba estaacute forrada en platino u oro todas las aberturas seraacuten selladas para prevenir que los productos de la combustioacuten alcancen la base metaacutelica La bomba debe ser disentildeada de tal forma que los productos liacutequidos de la combustioacuten puedan ser totalmente recuperados al lavar las superficies internas No debe haber goteo de gas durante la prueba La bomba debe ser capaz de resistir una prueba de presioacuten hidrostaacutetica a una presioacuten manomeacutetrica de 3000 psi (20 MPa) a temperatura ambiente sin acentuar cualquier parte maacutes allaacute de su liacutemite estaacutetico

- Caloriacutemetro el recipiente del caloriacutemetro (la bomba el recipiente con agitador y el agua en el cual estaacute sumergida la bomba) seraacute hecho de metal (preferiblemente cobre o bronce) con un revestimiento resistente al empantildeamiento y con todas las superficies externas altamente pulidas Su tamantildeo seraacute tal que la bomba estaraacute completamente inmersa en agua cuando sea ensamblado el caloriacutemetro Este tendraacute un dispositivo para agitar el agua completamente y a una velocidad uniforme pero con miacutenimo calor de entrada La agitacioacuten continua por 10 minutos no elevaraacute la temperatura del caloriacutemetro por maacutes de 001 degC empezando con temperaturas ideacutenticas en el caloriacutemetro el ambiente y la chaqueta La porcioacuten inmersa del agitador seraacute acoplada al exterior por medio de un material de baja conductividad de calor

- Chaqueta el caloriacutemetro estaraacute completamente encerrado dentro de una chaqueta con agua agitada y apoyado de tal forma que sus lados cabeza y fondo esteacuten aproximadamente a 10 mm de la pared de la chaqueta La chaqueta puede ser colocada para mantener una temperatura relativamente constante o con provisioacuten para ajustar raacutepidamente la temperatura de la chaqueta igual a la del caloriacutemetro para operacioacuten adiabaacutetica Esta debe ser construida de tal forma que cualquier evaporacioacuten de agua desde la chaqueta no se condense en el caloriacutemetro

- Termoacutemetros las temperaturas en el caloriacutemetro y la chaqueta seraacuten medidas con los siguientes termoacutemetros o combinacioacuten de ellos

bull Tubo grabado Tubo de vidrio con mercurio termoacutemetro ASTM de la bomba calorimeacutetrica teniendo un rango desde 66 a 95degF oacute 19 a 35degC 189 a 251degC oacute 239 a 301degC conforme a los requerimientos para termoacutemetros 56F 56C 116C oacute 117

100

C respectivamente Cada uno de los termoacutemetros han de estar probados para exactitud a intervalos no mayores que 25degF oacute 20degC sobre la escala graduada Las correcciones seraacuten reportadas a 0005degF oacute 0002degC respectivamente para cada prueba

bull Termoacutemetro Diferencial Beckmann rango 6degC leyendo ascendentemente conforme al requerimiento para el termoacutemetro 115C Cada uno de estos termoacutemetros seraacute probado para exactitud a intervalos no mayores que 1degC sobre la escala graduada y las correcciones seraacuten reportadas a 0001degC para cada prueba

bull Termoacutemetro Calorimeacutetrico Tipo Resistencia de Platino 25 Ω - Accesorios del termoacutemetro se requiere un amplificador para lecturas del termoacutemetro

de vidrio con mercurio a un deacutecimo de la divisioacuten maacutes pequentildea de la escala Este tendraacute un lente y un mango disentildeado para no incurrir en errores de paralaje

- Son necesarios una conexioacuten Wheatstone y un galvanoacutemetro capaz de medir resistencias de 00001 Ω para usar con termoacutemetros tipo resistencia

- Dispositivo de cronometraje se requiere un reloj u otro dispositivo de cronometraje capaz de medir tiempos de 1 s para usar con el caloriacutemetro de chaqueta isoteacutermica

- Soporte de muestra seraacuten quemadas muestras no volaacutetiles en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas

- Alambre de encendido use un alambre de hierro de 100 mm de longitud de No 34 B amp S o un alambre de resistencia de cromo C Pueden ser usadas pequentildeas longitudes si es la misma para todas las pruebas incluyendo la prueba de estandarizacioacuten Puede ser usado alambre de platino si la energiacutea de ignicioacuten es pequentildea y reproducible

- Circuito de encendido se requiere una corriente alterna o directa de 6-10 V para propoacutesitos de ignicioacuten con un amperiacutemetro o luz piloto en el circuito para indicar cuando estaacute fluyendo Puede usarse un transformador conectado a un circuito de bateriacuteas de almacenamiento de 115 V 5060 Hz (el interruptor del circuito de ignicioacuten seraacute del tipo contacto momentaacuteneo normalmente abierto excepto cuando se mantiene cerrado por el operador)

- Dispositivo de purificacioacuten de oxiacutegeno- Es usado generalmente oxiacutegeno comercial producido a partir de aire liacutequido sin purificacioacuten No debe ser usado oxiacutegeno preparado por electroacutelisis de agua sin purificacioacuten ya que puede contener bastante hidroacutegeno como para afectar los resultados un 1 oacute maacutes Las impurezas del combustible pueden ser removidas con oxiacutegeno pasaacutendolo sobre oacutexido de cobre (CuO) a aproximadamente 500degC

Reactivos - Aacutecido benzoico estaacutendar el aacutecido benzoico en polvo debe ser comprimido a tableta o

pellet antes de pesarlo Los pellets de aacutecido benzoico para los cuales el calor de combustioacuten fue determinado por comparacioacuten con muestras de la Oficina Nacional de Estaacutendares fueron obtenidos comercialmente por aquellos laboratorios no equipados para pellets de aacutecido benzoico

- Caacutepsulas de gelatina

101

- Indicador naranja de metilo o rojo de metilo - Aceite mineral - Oxiacutegeno puede usarse oxiacutegeno comercial sin purificacioacuten producido a partir de aire

liacutequido - Cinta sensible a la presioacuten cinta de celofaacuten de 38 mm (1 frac12 in) de ancho libre de cloro

y azufre - Solucioacuten estaacutendar de aacutelcali

- Solucioacuten de hidroacutexido de sodio (00866 molL) disolver 35 g de hidroacutexido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- Solucioacuten de carbonato de sodio (003625 molL) disolver 384 g de carbonato de sodio en agua y diluir hasta 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar

Procedimiento Estandarizacioacuten - Determinacioacuten de la Energiacutea Equivalente del Caloriacutemetro promedie no menos de seis

pruebas usando aacutecido benzoico estaacutendar Estas pruebas deben ser espaciadas un periacuteodo no menor de tres diacuteas Use no menos de 09 g y no maacutes de 11 g de aacutecido benzoico estaacutendar (C6H6COOH) Haga cada determinacioacuten de coacutemo se indica a continuacioacuten y calcule la temperatura correcta alcanzada

- Repita la prueba de estandarizacioacuten despueacutes de cambiar cualquier parte del caloriacutemetro y ocasionalmente revise tanto el caloriacutemetro como la teacutecnica de operacioacuten

- revisioacuten del caloriacutemetro para usarlo con combustibles volaacutetiles use 224- trimetilpentano para determinar si los resultados obtenidos coinciden con el valor certificado (47788 MJkg pesado en aire) Si los resultados no estaacuten dentro del rango la teacutecnica de manipulacioacuten de la muestra debe ser cambiada las muestras no volaacutetiles seraacuten quemadas en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas) Si esto no es posible o no se corrige el error corra una serie de pruebas usando 224-trimetilpentano para establecer la energiacutea equivalente para usar con combustibles volaacutetiles

- Calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o gelatinaaceite mineral determine el calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o de 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral de acuerdo al procedimiento usando aproximadamente 12 g de cinta o 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral y omitiendo la muestra Haga al menos tres determinaciones y calcule el calor de combustioacuten Promedie las determinaciones y redetermine el calor de combustioacuten de la cinta o de la caacutepsula de gelatinaaceite mineral siempre que se cargue el nuevo rollo o se inicie un lote

Peso de la muestra - Controle el peso de la muestra (incluyendo cualquier combustible auxiliar) para que el

aumento de temperatura producida por su combustioacuten sea igual que la de 09 a 11 g de aacutecido benzoico Algunos combustibles contienen agua y materia particulada (ceniza)

102

que degradaraacute los valores calorimeacutetricos Si requiere el calor de combustioacuten de un combustible limpio filtre la muestra para remover el agua libre y ceniza insoluble antes de experimentar para fluidos altamente volaacutetiles se reducen las peacuterdidas usando una cinta o caacutepsula de gelatinaaceite mineral

- Cinta coloque un pedazo de cinta sensible a presioacuten sobre la superficie de la copa recorte los bordes con una cuchilla de afeitar y selle hermeacuteticamente Coloque una tira de 3 12 mm de cinta doblado a la mitad y sellado por un borde en el centro de la tapa del disco para dar un arreglo flexible Pese la copa con la cinta retire de la balanza con pinzas Llene una jeringa hipodeacutermica con la muestra Adicione la muestra a la copa insertando el extremo de la aguja a traveacutes del disco de cinta a un punto tal que la hoja flexible de la cinta cubriraacute la perforacioacuten cuando se retire la aguja Selle la hoja flexible presionando ligeramente con una espaacutetula Pese la copa con la cinta y la muestra Tome en cuenta a lo largo del pesado y la operacioacuten de llenado evitar el contacto de la cinta o la copa con los dedos descubiertos Ubique la copa en el electrodo curvado y coloque el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva comprima el centro del disco de cinta

- Gelatinaaceite mineral pese la copa y la caacutepsula de gelatina La caacutepsula debe uacutenicamente ser manipulada con pinzas Adicione la muestra a la caacutepsula Pese la copa con la caacutepsula y la muestra Si se espera una combustioacuten pobre con la caacutepsula adicionar varias gotas de aceite mineral en la caacutepsula y vuelva a pesar la copa y su contenido Ubique la copa en el electrodo curvado y arregle el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva contacte la caacutepsula y el aceite

- Agua en la bomba adicione 10 mL de agua a la bomba con una pipeta - Oxiacutegeno con la muestra y el fusible ubicado cargue lentamente la bomba con oxiacutegeno

hasta 30 MPa (30 atm) de presioacuten manomeacutetrica a temperatura ambiente No purgue la bomba para remover aire atrapado Las presiones iniciales maacutes bajas o maacutes altas de oxiacutegeno pueden ser usadas dentro del rango de 25 a 35 MPa con tal que la misma presioacuten sea usada para todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Agua del caloriacutemetro ajuste la temperatura del agua del caloriacutemetro antes de pesar como se describe a continuacioacuten

Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica 16 a 20 degC por debajo de la temperatura de la chaqueta

Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica 10 a 14 degC por debajo de la temperatura ambiente

Este ajuste inicial aseguraraacute una temperatura ligeramente por encima de la de la chaqueta para caloriacutemetros teniendo una energiacutea equivalente de aproximadamente 102 kJdegC Algunos operadores prefieren una temperatura inicial maacutes baja para que la temperatura final esteacute ligeramente por debajo de la de la chaqueta Este procedimiento es aceptable con tal que sea usado en todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Use la misma cantidad (plusmn05 g) de agua destilada o desionizada en el recipiente del caloriacutemetro para cada prueba La cantidad de agua (2000 g) puede ser determinada maacutes exactamente pesando el recipiente del caloriacutemetro y el agua en una balanza El agua puede ser medida volumeacutetricamente si siempre se mide a la misma temperatura

- Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica monte el caloriacutemetro en la chaqueta e inicie la agitacioacuten Espere 5 min para lograr el equilibrio entonces registre la temperatura del

103

caloriacutemetro a intervalos de 1 min durante 5 min Encienda la carga al sexto minuto y registre el tiempo y la temperatura ta Aumente a esta un 60 del aumento de temperatura esperado y registre el tiempo en el cual alcanza el 60 Despueacutes del periacuteodo de aumento raacutepido (aproximadamente 4 a 5 min) registre temperaturas de intervalos de 1 min hasta el minuto que la diferencia entre lecturas sucesivas ha sido constante por 5 min

- Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica monte el caloriacutemetro en la chaqueta y empiece la agitacioacuten Ajuste la temperatura de la chaqueta para que sea igual o un poco maacutes baja que la del caloriacutemetro y corra por 5 min para obtener el equilibrio Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar el caloriacutemetro dentro de plusmn001 degC y mantenga por 3 min Registre la temperatura inicial y encienda la carga Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar con el caloriacutemetro durante el periacuteodo de elevacioacuten manteniendo las dos temperaturas lo maacutes cercanamente posible durante el aumento raacutepido y ajustando dentro de plusmn 001 degC cuando se aproxime la temperatura de equilibrio final Tome lecturas del caloriacutemetro a intervalos de 1 min hasta que se observe la misma temperatura en 3 lecturas sucesivas Registre eacutesta como la temperatura final Los intervalos de tiempo no son registrados ya que no son criacuteticos en el meacutetodo adiabaacutetico

- Analice el contenido de la bomba remueva la bomba y disminuya la presioacuten a una velocidad uniforme tal que la operacioacuten requeriraacute no menos de 1 min Examine el interior de la bomba para evidencia de combustioacuten completa Deseche la prueba si la muestra no se ha quemado o si encuentra depoacutesitos de holliacuten

- Lave el interior de la bomba incluyendo los electrodos y el receptaacuteculo de la muestra con un chorro fino de agua y cuantitativamente colecte los lavados en un beaker Use un miacutenimo de agua de lavado preferiblemente menos de 350 mL Titule los lavados con solucioacuten aacutelcali estaacutendar usando indicador naranja de metilo o indicador rojo de metilo

- Retire y mida los pedazos combinados de alambre de encendido no quemado y reste de la longitud original Registre la diferencia como alambre consumido

- Determine el contenido de azufre de la muestra si esta excede el 01 Determine el azufre por anaacutelisis de los lavados de la bomba que permanecen despueacutes de la titulacioacuten aacutecida usando el procedimiento descrito en los meacutetodos D 129 D 1266 D 2622 D 3120 D 4294 oacute D 5453 ASTM 2003

104

ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) Equipos y accesorios El equipo empleado se denomina el couloacutemetro (737 KF) que se conecta a la celda de titulacioacuten (v Figura 14) Este equipo ya fue adquirido con anterioridad por la Universidad Procedimiento minus El couloacutemetro debe encenderse miacutenimo 3 h antes de iniciar la prueba Igualmente la

jeringa que se usa para extraer e inyectar la muestra de aceite debe estar libre de humedad

minus La muestra de aceite se prepara en un ambiente seco a una temperatura de 30degC y una humedad relativa de 40

minus Antes de la prueba el equipo se lleva a un horno a una temperatura de 65degC durante 24 h para remover el remanente de humedad

minus Luego de la preparacioacuten del equipo y la jeringa se toma 1 mL de muestra Se pesa el conjunto (jeringa maacutes muestra) en una balanza analiacutetica

minus Se presiona el botoacuten Start del couloacutemetro y se inyecta en la celda de titulacioacuten minus Despueacutes se pesa la jeringa vaciacutea para determinar el peso de muestra de aceite minus El anterior dato (peso de la muestra) es la entrada al couloacutemetro Despueacutes de un corto

lapso de tiempo el contenido de humedad del aceite se despliega en la pantalla del equipo en unidades de parte por milloacuten (ppm)

Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer

105

ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio

106

M

ASTRAD LTD

Page 13

31-Jan-05

Tel + 44 1624 679630 Fax + 44 1624 679631 Email salesmastradcom Web wwwmastradcom

F in ch House 24 F i n ch Road Doug las I s l e o f Man IM1 2PS Grea t B r i t a i n

IP 123 - NFM 07002 - ISO 3405 - DIN 51751

This test method covers the distillation of natural gasolines motor gasiolines aviation gasolines aviation turbine fuels special boiling point spirits naphtas white spirit kerosines gas oils distillate fuel oils and similar petroleum products utilizing either manual or automated equipment

107

REFERENCE DESCRIPTION UNIT PRICE euroUROS 941227

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on left) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

941228

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on right) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

ACCESSORIES 19422 200 ml distillation f lask (D1078) 2000 19425 100 ml graduated receiver (D86) 2000 20348 Ceran board hole 50 mm 5500 24019 125 ml distillation f lask (D86) 1500 40078 Karanape board (38 mm) 1800 40079 Karanape board (32 mm) 1800 941251 Glass cooling bath (2l) 20700

108

109

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

110

OIL TEST CENTRIFUGE

API 2542 API 2548 API MPMS Chapter 103 ASTM D91 D96 D893 D1290 D1796 D1966 D2273 D2709 D2711 D4007 BS 2882 (Obs)DIN 51 793 FTMS 791b Methods 3000 3003 3004 3101 3121 5661 IP 75 (Obs) 359 ISO 3734 NF M07-020

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90000-2 Oil Test Centrifuge 68900090001-2 Adaptor for 90040 90060 (4) 3350090001-201 Cushion for 90001-2 (4) 2030090003-2 Adaptor for 90050-0 (4) 6830090005-2 Adaptor for 90011-0 (4) 3350090010-0 SETA Hazard Reduction System 15700090011-0 Tubes-cone shape 6in (6) 2580090014-0 Low Trolley for 90000-2 7280090015-0 High Trolley for 90000-2 9500090016-0 Transformer for 120V 60Hz 5930090040-0 Tube-cone shaped 8in (6) 25000

111

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90041-2 Stoppers (50) 290090050-0 Tube-pear shaped (6) 2640090060-0 Tube-trace sediment (6) 2640090200-4 Water Bath with lid 17000090202-2 Rack for 90011-0 Tubes 740090203-2 Rack for 9004060 tubes 840090204-2 Rack for 90050-0 Tubes 1570090300-0 Tube Pre-Htg Block 8800090301-0 Block - 9004090060 6800099100-2 Analytical Balance 234100

Packing timber crate GBP 125

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

112

113

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115

116

117

118

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

119

120

PRICES EX WORKS IN USD DOLLARS

ZX101C OCTANE amp CETANE ANALYZER US$

26518

CE approved portable RON amp MON Meter precalibrated for unleaded and ethanol additived gasolines calibratable for 9 additional fuels such as leaded gasoline with possibility to Cetane Cetane Index Specific Products and Sulphur calibration Supplied complete with integrated printer 35 hours of calibration time mathematical regression and data analysis briefcase size carrying case 5 rolls of paper 3 sample holders 6 AA 15V batteries light cover user and calibration handbook RS-232 cable and IBM compatible software

1

1295000

Options 26518-1 25 Sample Memory 1 35000 26518-2 Pre-calibration for Cetane Cetane Index and Sulphur of

gasoils 1 67600

26518-3 Re-calibration for Cetane or Cetane Index or Specific Products (such as Reformated or Additived or Leaded gasolines) or Sulphur to be performed with your own samples under our computational supervision (Data to be sent by means of floppy disk)

1

52000

26518-4 Extended Warranty 1 year 1 49500 Consumables for 3 years of use

26519 Box of Paper 10 rolls 1 5200 26520 Sample Glass Holder 1 1600

26518-5 Sample Holder Lids pack of 12 1 4700 26518-6 Sample Holder Labels pack of 12 1 7000

Additional spare parts (for information) 26518-7 Carrying Briefcase 21200 26518-8 Light Shield 23700 26548-9 RS232 Cable 3400 26518-10 Aluminium Sample Holder Briefcase 39500 26548-11 Sample Holder Briefcase 12 Sample Jars 41600

NATIONAL WESTMINSTER BANK PROSPECT HILL DOUGLAS ISLE OF MAN GREAT BRITAIN SWIFT RBOSIMDD SORT CODE 60-95-43 ACCOUNT NO 9543 ndash 36050832 ACCOUNT NAME MASTRAD LIMITED

121

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middot Measure undiluted samples nucleic acids proteins and fiber chemical content

middot Low stray light wide dynamic range and small beam size

Fisher Catalog gt Spectrophotometers and Colorimeters gt Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers Advanced technology versatility and reliability combine with sophisticated software to meet the broad range of spectrophotometric applications Both models feature constant resolution to 01nm small beam size (12 x 1mm) wide dynamic range from -40 to 50A and a stable high-mass optical bench Czerny-Turner mounting helps eliminate aberrations Both models include UVProbe software that works with Microsoft Windows providing a familiar user interface and reliable performancemore

Characteristics Cat No Qty Price

220-92326-20 Each for $1153500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2401(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA Single monochrometer

220-92329-20 Each for $1560500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2501(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA double monochrometer

Specifications Common Features Optical System Double-beamdagger Spectral Bandwidth 01 02 05 1 2 and 5nm Wavelength Range 190 to 900nmDagger Accuracy plusmn03nm Repeatability plusmn01nm Photometric

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Specifications Common Features Readout Absorbance Transmittance Reflectance Energy Range -4000 to +5000A 0 to 9999T and R Accuracy (with NIST 930 Filter) plusmn0002A (0 to 05A) plusmn0004A (05 to 1A) plusmn03T (0 to 100T)

Scan Speed (approx at 20nm)

FAST (1233nmmin) MEDIUM (641nmmin) SLOW (467nmmin) SUPER SLOW (310nmmin)

Drift (after 2 hr warmup) lt00004Ahr Lamps Halogen (50W) deuterium Detector Photomultiplier R-928 Model UV-2401PC UV-2501PC Monochromator Single Double Stray Light (at 220 and 340nm) lt0015 lt00003

Noise (300nm peak-to-peak) 00030A 0005A daggerDirect ratio system with dynode feedback

DaggerExtendable to 1100nm with optional photomultiplier cell (062-70624-01)

Accessories bull Accessories for Shimadzu UV-2401PC and UV-2501PC Spectrophotometers

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Labconco Protector XStream Benchtop Hoods

Benchtop hoods for general chemistry applications offer excellent containment of chemical fumes and vapors Designed to operate over a broad range of face velocities from 60 to 100fpm and conserve energy when operated at OSHA-approved velocities as low as 60fpm without compromising containment Aerodynamic design of sash handle air foil upper dilution-air supply and rear downflow baffle work together to produce horizontal airflow patterns that significantly reduce concentrations of chemical contaminants throughout the work area High concentrations of contaminants generated in the interior of the hood are not allowed to accumulate near the face of the hood and work surface area that are in close proximity to the operator-breathing zone more

Characteristics Cat No Qty Price 16-071-100 Labconco No9840400 Each for $715000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-101 Labconco No9840500 Each for $822500

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXtreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts 5

16-071-102 Labconco No9840600 Each for $880000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-103 Labconco No9840800 Each for $1214000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collars exhausts

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16-316-50 Labconco No9840401

Each for $780000 XSTREAM HOOD WFIXTURE 4 115V

16-316-51 Labconco No9840501

Each for $887500 XSTREAM HOOD WFIXTURE 5 115V

16-316-52 Labconco No9840601 Each for $945000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 6 115V

16-316-53 Labconco No9840801 Each for $1279000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 8 115V

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Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

Fisher Safety Catalog gt Emergency Response gt Eyewash and Eye-facewash Stations gt Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

All sprayhead assemblies include flow control to assure safe steady water flow under varying water supply conditions and pop-off protective sprayhead dust covers ABS plastic perforated isc sprayheads gently cleanse eyes and faced more

Mounted on 114 in (32cm) galvanized steel pipe pipe waste tee and floor flange protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle

Dome-type strainer and 114 in (32cm) female drain fitting

Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2306 Each for $35728 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2307 Each for $32945 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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Mounted on 12 in (13cm) galvanized steel supply arm protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle Dome-type strainer and 114 in (32cm) IPS female fitting with tailpiece

Supplied with heavy-gauge aluminum wall bracket with three clearance holes for wall mounting (hardware not included) and tailpiece Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2304 Each for $28855 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2305 Each for $25691 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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ANEXO V ndash Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

IDENTIDAD Y USOS

NOMBRE GASOLINA CORRIENTE OBTENCION Y USOS

Es un combustible proveniente de naftas obtenidas por procesos de destilacioacuten ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 86 miacutenimo En Colombia tambieacuten se le conoce como gasolina corriente Esta gasolina estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de baja relacioacuten de compresioacuten (81 a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleela uacutenicamente para enfriar PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

El personal debe emplear respiradores cuando combate el fuego Si es posible debe cerrarse el flujo de combustible en su origen RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los bomberos deben usar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS

La permanencia prolongada en atmoacutesfera saturada de disolventes causa trastornos fisioloacutegicos presentaacutendose asfixia y lesiones en los tejidos pulmonares Los vapores tienen un bajo grado de toxicidad pero las nieblas pueden producir neumoniacutea quiacutemica En altas concentraciones los vapores son irritantes y anesteacutesicos Las concentraciones anesteacutesicas estaacuten sobre 1000 ppm y los efectos irritantes dan aviso de proximidad a maacutes altas concentraciones Tienen bajo orden de toxicidad por ingestioacuten oral Sin embargo cantidades minuacutesculas que se aspiren y subsecuentemente produzcan voacutemito pueden provocar dantildeos severos en los pulmones Es ligeramente irritante en los ojos pero no

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dantildea sus tejidos En forma liacutequida tiene baja toxicidad pero el contacto prolongado y repetido con la piel puede irritarla causando dermatitis CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION Mantenga a la viacutectima abrigada y en reposo No induzca al voacutemito

INHALACION Aleje inmediatamente a la viacutectima del aacuterea contaminada Suministre respiracioacuten artificial en caso de paro respiratorio

PIEL Quite la ropa contaminada Lave la piel afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Enjuaacuteguelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA

Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia o no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De neopreno o nitrilo PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes se deben reemplazar si se han contaminado con el combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE ACPM FORMULA MOLECULAR (MEZCLA) OBTENCION Y USOS Es un destilado medio obtenido del fraccionamiento o destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo de tal forma que su iacutendice de cetano el cual mide la calidad de ignicioacuten sea de 45 como miacutenimo Se utiliza como combustible para motores diesel (en vehiacuteculos plantas eleacutectricas y calderas)

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 51degC (124degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 230degC (494degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Utilice dioacutexido de carbono quiacutemico seco o espuma NUNCA debe usarse liacutequido para apagar incendios relacionados con combustibles para motores porque lo uacutenico que

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se consigue es expandir el fuego Utiliacutecela solamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego y dispersar los gases y vapores PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS El respirar gases de combustible de motor puede ser nocivo y causar naacuteuseas dolor de cabeza mareo e inconsciencia Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del aparato respiratorio El principal efecto agudo a altas concentraciones por viacutea respiratoria es la depresioacuten del sistema nervioso central Por ingestioacuten puede causar disturbios gastrointestinales Los siacutentomas incluyen voacutemito naacuteuseas y diarrea Los efectos incluyen euforia excitacioacuten dolor de cabeza desvanecimiento somnolencia visioacuten borrosa fatiga temores convulsiones peacuterdida de consciencia coma interrupcioacuten de la respiracioacuten y la muerte La exposicioacuten a sus vapores humos o nieblas pueden causar irritacioacuten en los ojos El contacto repetido o prolongado de la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria EFECTOS CRONICOS Los productos de composicioacuten similar han producido caacutencer de la piel en animales de laboratorio y han dado resultados positivos en pruebas de sistemas mutageacutenicos CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Haga raacutepidamente un lavado gaacutestrico con carboacuten activado para prevenir la absorcioacuten Deacute a beber abundante agua o leche INHALACION Traslade la persona afectada hacia un sitio fresco manteacutengalo abrigado y en reposo Proporcione oxiacutegeno si hay peacuterdida de la conciencia Suministre respiracioacuten artificial si se detiene su repiracioacuten PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO SI MUTAGENICO SI TERATOGENICO SI

IDENTIDAD Y USOS

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NOMBRE ALQUITRAN AROMATICO

FORMULA MOLECULAR (MEZCLA)

OBTENCION Y USOS Es el producto de los fondos de la fraccionadora de la Unidad de Ruptura Cataliacutetica Es un producto altamente insaturado que se utiliza espacialmente como materia prima para la elaboracioacuten del negro de humo especialmente en la industria de llantas Tambieacuten puede ser utilizado como dileyente del combustoleo

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 1017degC MEDIO EXTINGUIDOR Utilice agua en atomizador quiacutemico seco espuma o dioacutexido de carbono Utilice agua para limpiar los recipientes estructuras y personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial cara completa RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego Ademaacutes puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Los tanques de almacenamiento pueden contener atmoacuteferas inflamables

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS Causa leve irritacioacuten en los ojos por ingestioacuten puede producir disturbios gastrointestinales Los siacutentomas pueden incluir irritacioacuten naacuteuseas voacutemito diarrea El contacto repetido o prolongado con la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales acneacute enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar fotosensibilizacioacuten en algunas personas Por inhalacioacuten puede provocar irritacioacuten en el tracto respiratorio La exposicioacuten a altas concentraciones de nieblas de aceite denso causa eritema moderado a severo ulceracioacuten de la piel hiacutegado timo y dantildeo en meacutedula oacutesea Da positivo en ensayos de mutagenicidad Tambieacuten se ha comprobado que la inhalacioacuten repetida o prolongada de concentraciones significantes de mezclas de aceites aromaacuteticos de proceso pueden llevar posiblemente a una forma benigna de fibrosis pulmonar o a caacutencer del tracto gastrointestinal superior EFECTOS CRONICOS CARCINOGENICIDAD Existe evidencia suficiente de carcinogenicidad en experimentos con animales Este producto contiene aceites aromaacuteticos los cuales a su vez contienen compuestos aromaacuteticos policiacuteclicos algunos de los cuales se ha demostrado que causan caacutencer en la piel de los seres humanos bajo pobres condiciones de higiene personal y contacto repetido o prolongado CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente monitoree por si se presenta dificultad respiratoriaINHALACION Aleje a la persona alejada de la fuente de exposicioacuten Si no respira abra los conductos de aire y deacute resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta la respiracioacuten suministre oxiacutegeno PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten

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OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos Debe separar un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO MUTAGENICO SI TERATOGENICO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Se requiere si se exceden los liacutemites de exposicioacuten o se experimenta irritacioacuten En caso de emergencia y no rutinarios se recomiendan aparatos de respiracioacuten autocontenidos GUANTES PROTECTORES Guantes impermeables PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad y maacutescara facial OTRAS Delantales botas Debe disponerse de duchas o estaciones lavaojos CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales o locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CRUDO CASTILLA OBTENCION Y USOS

El crudo castilla se utiliza como ligante asfaacuteltico en la pavimentacioacuten de viacuteas con traacutefico liviano y moderado Se emplea como sustituto de los asfaltos liacutequidos tradicionales en riegos de imprimacioacuten estabilizacioacuten de bases y sub-bases reciclaje de pavimentos y capas de rodadura Otras aplicaciones incluyen estabilizacioacuten de afirmados parcheos riegos de liga y de proteccioacuten diques bermas revestimientos de canales y cunetas bordillos andenes y viacuteas peatonales canchas deportivas etc Para estas aplicaciones es indispensable como en todo proyecto de pavimentacioacuten un buen anaacutelisis de las diferentes condiciones que se requieren para el disentildeo y construccioacuten de la viacutea tales como condiciones de subrasante condiciones del clima caracteriacutesticas de los agregados dosificacioacuten del crudo y control de calidad en cada una de las etapas del proceso constructivo OTROS USOS El Crudo Castilla es un petroacuteleo crudo que una vez sale del pozo se somete a deshidratacioacuten para retirar el Excedente de agua y dejarlo en condiciones de ser utilizado como combustible Se usa como combustible industrial en hornos secadores y calderas Puede emplearse en plantas de generacioacuten eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 827degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 405degC PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Se clasifica como un liacutequido combustible Clase II de acuerdo con la Norma 321 de la NFPAlo que significa que puede sufrir ebullicioacuten desbordante (boil over)

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA DE AVIACION

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FORMULA MOLECULAR OBTENCION Y USOSEs un combustible elaborado a base de alquilato obtenido en la reaccioacuten de alquilacioacuten cataliacutetica de los butanos y butilenos El octanaje de alquilato se aumenta con la adicioacuten de compuestos aromaacuteticos (xilenos mezclados) que mejora el octanaje de esta gasolina Finalmente se adiciona tetraetilo de plomo para llevar el octanaje hasta 130 octanos valor miacutenimo especificado Se utiliza como combustible en los aviones con motores de combustioacuten interna

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestosal fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire Por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente Un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma edema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten de la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnalencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peliacutegro de muerte por edema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado de sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios INGESTIOacuteN No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva disminuye la absorsioacuten de hidrocarburos No se debe inducir al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre oxiacutegeno Debe mantener al paciente abrigado y en reposo Mantenga bajo vigilancia meacutedica

PIEL uite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia y no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De nitrilo o neopreno

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PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes deben reemplazarse si se han contaminado con combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVAExtractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA MOTOR EXTRA OBTENCION Y USOSLa gasolinas extra es un combustible proveniente de nafta obtenidas por procesos de destilacioacuten atmosfeacuterica ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 94 miacutenimo Se incorporan tambieacuten aditivos quiacutemicos con el fin de mejorar las propiedades de estabilidad de la oxidacioacuten y proteccioacuten contra la corrosioacuten y el herrumbre importantes para evitar variaciones en su calidad durante el almacenamiento en planes de abasto estaciones de servicio y depoacutesito de vehiacuteculos Estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de alta relacioacuten de compresioacuten (superior a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleacuteela uacutenicamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugaresjos si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla eleacutectrica o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamnete

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma endema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten en la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnolencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peligro de muerte por endema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado e sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

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INGESTION No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva diminuye la absorcioacuten de hidrocarburos No debe Inducirse al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima hacia un lugar fresco Manteacutengala abrigada y en reposo Suministre oxiacutegeno Manteacutengala bajo vigilancia meacutedica

PIEL Quite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CICLOHEXANO FORMULA MOLECULAR C2 H2

OBTENCION Y USOS

Se obtiene mediante la hidrogenacioacuten cataliacutetica del benceno de alta pureza tambieacuten puede obtenerse por destilacioacuten del petroacuteleo Se emplea en la extraccioacuten de aceites esenciales para quitar pintura y barnices como disolvente en la industria de los plaacutesticos sirve tambieacuten como compuesto quiacutemico intermedio en la preparacioacuten del ciclohexanol ciclohexanona y aacutecido adiacuteptico utilizado en la industria del nylon

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -20degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 84 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva Utiliacutecela para enfriar las recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben usar equipo protector completo y aparato de respiracioacuten completo con maacutescara facial operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Los vapores pueden dispersarse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Tambieacuten sus vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS La inhalacioacuten puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento narcosis sofocacioacuten baja de la presioacuten sanguiacutenea depresioacuten del sistema nervioso central La inhalacioacuten puede producir

135

ademaacutes irritacioacuten del sistema respiratorio El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten La exposicioacuten prolongada puede causar dermatitis La ingestioacuten es nociva y puede ser fatal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial si la respiracioacuten se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE BENCINA OBTENCION Y USOS Es una nafta obtenida en los procesos de destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo Se utiliza como materia prima para la elaboracioacuten de disolventes alifaacuteticos Tambieacuten puede utilizarse como combustible domeacutestico en estufas y quemadores para la cocioacuten de alimentos Es fuente de gasolina naftas especiales etileno

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -483degC (ASTM D 56) PUNTO DE AUTOIGNICION gt 2878degC MEDIO EXTINGUIDOR Clase B quiacutemico seco y dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva se sugiere utilizarla entonces para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Debe utilizarse aparatos de respiracioacuten autocontenidos operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es extremadamente inflamable Al mezclarse con el aire en proporciones de 1 a 6 en volumen se forman mezclas explosivas Sus vapores son maacutes pesados que el aire y por lo tanto se acumulan en los lugares bajos Si encuentran una fuente de ignicioacuten los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente Los vapores pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Su combustioacuten puede generar monoacutexido de carbono Los recipientes cerrados expuestos al fuego pueden explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN

136

INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS Como todos los destilados del petroacuteleo es un depresivo del sistema nervioso central Los siacutentomas de sobrexposicioacuten incluyen desvanecimiento dolor de cabeza intoxicacioacuten y estados de aacutenimo que van desde la euforia hasta la inconsciencia Por inhalacioacuten puede producir irritacioacuten en la nariz y la garganta El contacto repetido y prolongado con la piel puede producir peacuterdida de las grasas naturales y dermatitis El contacto con los ojos puede producir conjuntivitis Por ingestioacuten puede causar irritacioacuten de la garganta con naacuteuseas voacutemito e inconsciencia CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten Deacute a beber grandes cantidades de agua o leche Si ocurre el voacutemito suministre maacutes liacutequidos

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Si la respiracioacuten es dificil suministre oxiacutegeno Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Lave inmediatamente el aacuterea de contacto con agua y jaboacuten Si la ropa se humedece quiacutetesela raacutepidamente

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos separando un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PARAFINA LIVIANA OBTENCION Y USOSLas ceras parafiacutenicas o sencillamente parafinas son una mezcla de hidrocarburos saturados de cadena recta cuyo peso molecular oscila entre 320 y 560 que presentan consistencia soacutelida a temperatura ambiente Su obtencioacuten se efectuacutea mediante procesos de extraccioacuten con solvente a partir de las fracciones de crudos parafiacutenicos con rango de destilacioacuten entre 350 y 650degC El principal uso de la parafina es la fabricacioacuten de velas y productos relacionados En menor proporcioacuten se utiliza en la elaboracioacuten de ceras para pisos foacutesforos papel parafinado vaselinas cosmeacuteticos en la extraccioacuten de aceites esenciales para la preparacioacuten de perfumes

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 204degC (390degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 473 degF MEDIO EXTINGUIDOR Utilice el medio extintor apropiado para el tipo de fuego en que se encuentre invoucrado PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de proteccioacuten apropiado aparatos de respiracioacuten Autocontenidos con maacutescara facial

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operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONEl material se vuelve altamente inflamable cuando se calienta Produce gases toacutexicos de oacutexido de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl contacto prolongado y repetido puede causar irritacioacuten en la piel ojos y membranas mucosas La exposicioacuten croacutenica puede producir dermatitis foruacutenculos cerosos paacutepulas EFECTOS CRONICOSSe ha reportado carcinoma de scroto en prensadores expuestos a la cera de petroacuteleo cruda Tambieacuten se ha registrado parafinomas debido al uso de la parafina con fines cosmeacuteticos pero paradoacutejicamente no se hace mencioacuten de su carcinogenicidad en la lista de RTECS de la NIOSH CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito Si el paciente estaacute consciente suministre grandes cantidades de agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial si es necesario

PIEL Lave el aacuterea afectada con agua y jaboacuten durante unos 15 minutos

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas secas bien ventiladas alejadas de toda fuente de calor de ignicioacuten RECIPIENTES Cajas de cartoacuten bien cerradas CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ANARANJADO (Almacenamiento general) OTROS Almacene bajo 40degC Para prevenir descargas en la transferencia deben emplearse recipintes conectados a tierra

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Utilice ropa adecuada Retire toda fuente de ignicioacuten Proporcione adecuada ventialacioacuten El material derramado puede canalizarse y ser bombeado hacia un tanque tambieacuten puede emplear alguacuten absorbente

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PROPANO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

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DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -104degC PUNTO DE AUTOIGNICION 468 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 23 SUPERIOR (UEL) 95 MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco o agua en atomizador Utilice agua para enfriar los tanquesestructuras y proteger al personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEn altas concentraciones es asfixiante (y puede tener propiedades anesteacutesicas) produciendo finalmente efectos sobre el sistema nervioso central La sobreexposicioacuten puede provocar mareo desorientacioacuten y exitacioacuten Una mayor exposicioacuten puede provocar inconsciencia y muerte El contacto con propano liacutequido puede originar quemaduras por congelamiento CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Quite raacutepidamente la ropa Lave con agua el aacuterea contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Bien ventiladas alejadas de toda fuente de ignicioacuten de la luz solar directa RECIPIENTES Se almacena en recipientes bajo su propia presioacuten al vapor CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO GRIS OTROS Mantenga alejado de agentes oxidantes y de cilindros de cloro y oxiacutegeno

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Elimine todas las fuentes de ignicioacuten Ventile la zona Detenga el flujo si es posible Utilice el extractor o mediante ventilacioacuten forzada mantenga la concentacioacuten del gas por debajo del rango de la mezcla explosiva Traslade el tanque o el cilindro a un aacuterea abierta Deje que se escape a la atmoacutesfera Utilice equipo de proteccioacuten personal

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE TOLUENO FORMULA MOLECULAR CH2 C2 H2

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OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticamente Se utiliza como disolvente en la fabricacioacuten de pinturas resinas thinner y tintas Ademaacutes es materia prima para la produccioacuten del benceno benzaldehiacutedo colorantes explosivos y otros compuestos orgaacutenicos Como adelgazador para pinturas barnices esmaltes lacas y com solvente para cucho grasas y resinas

REACTIVIDAD ESTABLE SI CONDICIONES QUE DEBEN EVITARSE Es estable bajo almacenamiento y manejo normal Deben evitarse agentes oxidantescalor chispas y llamas INCOMPATIBILIDADES (material para evitar) Con agentes oxidantes fuertes cloro El aacutecido nitrico y el tolueno especialmente en combinacioacuten con aacutecido sulfuacuterico pueden producir compuestos nitrados los cuales son peligrosamente explosivos PRODUCTOS PELIGROSOS POR DESCOMPOSICIONLa oxidacioacuten en el aire puede producir oacutexidos de carbono y nitroacutegeno POLIMERIZACION PELIGROSA NO OCURRIRA

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 44degC PUNTO DE AUTOIGNICION 536 degC (997degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de niebla El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego dispersar los vapores y proteger al prsonal involucrado en la extincioacuten PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos y proteccioacuten facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONA temperatura ambiente emiten vapores que pueden formar mezclas inflamables con el aire Existe riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se expone al calor y las llamas Los vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl tolueno liacutequido se absorbe muy poco a traveacutes de la piel pero a trveacutes del tracto gastrointestinal el hidrocarburo entra en la sangre a una velocidad mucho maacutes alta Los vapores del tolueno se absorben raacutepidamente por inhalacioacuten asiacute que la intoxicacioacuten sisteacutemica puede presentarse en pocos segundos dependendo de la concentracioacuten Debido a la solubilidad del tolueno en las grasas este hidrocarbura tiende a acumularse en los tejidos en proporcioacuten a su contenido de grasa La inhalacioacuten de los vapores puede causar tos dolor de cabeza dificultad respiratoria naacuteusea voacutemito fatiga irritacioacuten gastrointestinal debilidad descoordinacioacuten inestabilidad inconsciencia y convulsiones EFECTOS CRONICOS Los efectos croacutenicos de sobreexposicioacuten pueden incluir dantildeos al hiacutegado o rintildeones E uso de alcohol puede agravar el efecto narcoacutetico y las efectos sobre la sangre CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Si la viacutectima estaacute consciente suministre agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y

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suministre oxiacutegeno Mantenga al la persona abrigada y en reposo

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas limpias bien ventiladas alejadas del calor de las fuentes de ignicioacuten y de fuertes agentes oxidantes RECIPIENTES De vidrio color aacutembar bien cerrados y protegidos de dantildeos fiacutesicos Para manejar pequentildeas cantidades se recomienda emplear canecas de seguridad CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ROJO (Inflamable) OTROS Emplee herramientas que no produzcan chispas Ademaacutes todas las transferencias deben acerse en recipientes conectados a tierra

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE QUEROSENO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 38degC (100degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 2289 degC (444degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de rociacuteo o niebla Utilice agua en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido o de suministro de aire para fuegos en aacutereas encerradas RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire Presenta riesgos de explosioacuten y fuego moderado cuando se calienta

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de concentraciones excesivas al vapor o nubes es irritante al tracto respiratorio y puede causar efectos tales como dolor de cabeza desvanecimientos naacuteuseas convulsiones o peacuterdida de la consciencia dependiendo de las concentraciones y del tiempo de exposicioacuten Altas concentraciones del vapor o el contacto con el liacutequido es irritante en los ojos Al contacto con la piel origina peacuterdida de las grasas naturales e irritacioacuten por exposiciones repetidas o prolangadas puede provocar dermatitis Es irritante a la boca garganta y tracto digestivo y puede ser toacutexico por ingestioacuten La broncoaspiracioacuten puede producir neumoniacutea por accioacuten local y posiblemente por el petroacuteleo sanguiacuteneo circulante que se ha absorbido en el estoacutemago El TLV para un trabajador

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expuesto 40 horas semanales a esta sustancia es de 100mg m2 (NIOSH - 1977) CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Se sugiere hacer lavado gaacutestrico cuidadoso

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y suministre oxiacutegeno

PIEL Lave las aacutereas del cuerpo expuestas al liacutequido con agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE XILENOS MEZCLADOS FORMULA MOLECULAR C2 H2 (CH2)2 OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticas reformadas Son ampliamente utilizados en la industria de pinturas en la de incecticidas en la elaboracioacuten de los diversos tipos de thinner Se emplea tambieacuten como mejorador del nuacutemero de octano de la gasolina

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 305degC PUNTO DE AUTOIGNICION 563 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 11 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONPresentan un riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se exponen al calor o a la llamaSu combustioacuten puede producir monoacutexido y dioacutexido de carbono Sus vapores maacutes pesados que el aire pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalcioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento irritacioacuten del tracto respiratorio narcoacutesis y peacuterdida de la conciencia Al contacto con la piel pueden producir irritacioacuten y desengrasamiento Al contacto con los ojos pueden provocar irritacioacuten y quemaduras Su ingestioacuten puede ocasionar irritacioacuten gastrointestinal visioacuten borrosa disminucioacuten de la presioacuten sanguiacutenea envenenamiento Los efectos croacutenicos de sebreexposicioacuten

142

pueden incluir dantildeos al hiacutegado o los rintildeones Deben hacerse exaacutemenes perioacutedicos para observar posibles desordenes gastrointestinales hiacutegado rintildeones y sistema nervioso central CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de aspiracioacuten Puede suministrarse un cataacutertico salino

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Debe mantener al paciente en observacioacuten

por posible aparicioacuten de edema pulmonar

PIEL Lave con agua y jaboacuten Remueva prontamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE COMBUSTOLEO OBTENCION Y USOS

Es un combustible elaborado a partir de productos residuales obtenidos de procesos de refinacioacuten del petroacuteleo crudo Es un aceite altamente viscoso empleado principalmente en combustioacuten industrial para lo cual requiere un buen precalentamiento Tambieacuten se emplea en plantas de generacioacuten de energiacutea eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 60degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 350degC (662degF) MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma El agua en atomizador o en forma de niebla debe utilizarse como pantalla protectora o para enfriar tanque adyacentes y maquinaria PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

Los bomberos expuestos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial y equipo protector completo RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los recipientes pueden explotar con el calor del fuego En el espacio de cabeza de los tanques pueden formarse vapores de los hidrocarburos livianos esto puede causar riesgo de inflamabilidad explosioacuten a una temperatura por debajo del punto normal de inflamacioacuten del combustible

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

143

EFECTOS AGUDOS

Por ingestioacuten praacutecticamente no es toacutexico Los siacutentomas incluyen irritacioacuten naacuteuseas voacutemito y diarrea Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del tracto respiratorio y efectos nocivos en el sistema nervioso central Los efectos incluiraacuten excitacioacuten euforia dolor de cabeza desvanecimiento somnalencia visioacuten borrosa fatiga convulsiones peacuterdida de la consciencia coma difucultad respiratoria y muerte Es moderadamnete irritante en la piel El contacto repetido o prolongado puede resultar en peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento picazoacuten inflamacioacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar reacciones aleacutergicas en algunas personas En los ojos es levemente irritante CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Se ha indicado que las exposiciones repetidas prolongadas y excesivas en particular bajo condiciones de baja higiene puede llevar a desarrollar crecimiento de verrugas que pueden degenerar en caacutencer en la piel Se debe recalcar el hecho de que el caacutencer es extremadamente raro y soacutelo podriacutea presentarse despueacutes de muchos antildeos de excesiva exposicioacuten

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente verifique el ritmo respiratorio

INHALACION Aleje a la persona afectada del sitio de exposicioacuten Si no respira aseguacuterese que esteacuten abiertos los conductos de aire y suministre resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta suministre oxiacutegeno

PIEL Remueva inmediatamente la ropa contaminada Lave las aacutereas de contacto con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE N - HEXANO FORMULA MOLECULAR CH2 (CH2 ) 4CH2 OBTENCION Y USOSSe obtiene como producto de consumo industrial en la Unidad de Especialidades en el proceso de fraccionamiento de gasolinas naturales en un rango de 461 - 794 degC Se emplea en la determinacioacuten del iacutendice de refraccioacuten de los metales en el llenado de termoacutemetros en lugar del mercurio usulmente con un colorante rojo o azul y en la extraccioacuten de aceites vegetales comestibles

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -217degC PUNTO DE AUTOIGNICION 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (Volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 77 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser Inefectiva empleacuteela para enfrias los recipientes expuestos al fuego

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PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar ropa protectora apropiada y aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes deignicioacuten distantes y explotar Los recipientes cerrados expuestos al calor pueden explotar El contacto con oxidantes fuertes puede causar fuego Se producen oacutexidos de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION NO CONTACTO SI OJOS SI EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento somnolencia irritacioacuten del tracto respiratorio narcosis y peacuterdida de la consciencia El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten ademaacutes tiene efecto desengrasante en la piel produciendo sequedad Por ingestioacuten puede dar lugar a naacuteuseas voacutemito dolor de cabeza desvanecimiento e irritacioacuten gastrointestinal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial y si se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Utilice aceites o cremas humectantes

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

145

ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio

COMPANtildeIacuteA QUIacuteMICA Y FARMACEacuteUTICA MERCK

(Se encuentra en el CD)

146

147

ANEXO X ndash Planos arquitectoacutenicos

148

149

150

360 150

050 080

100 100 300

050

145

145

050

050

030

080

100

080

150

230

040

05

150

180

080

100 490 660

Mezones de Trabajo

Instalaciones

Fregadero

Lavaojos

Pared con recubrimiento contra fuego

Almaceacuten de reactivos

Extintor

0

Todas las unidades en metros

58

Extractor de gases

ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025

REQUISITOS GENERALES DE COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIOacuteN

(Se encuentra en el CD)

151

ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio

SOLICITUD DE ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYOS

(Se encuentra en el CD)

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ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la Universidad Nacional de Colombia (BPUN)

I Identificacioacuten Tiacutetulo Montaje de un Laboratorio de Combustibles y Lubricantes en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales Director o coordinador Ingeniero quiacutemico Ramiro Betancourt Grajales (docente de la misma institucioacuten) Naturaleza acadeacutemica y de soporte (servicios de extensioacuten) Relacioacuten con el Plan de Desarrollo Por el caraacutecter baacutesicamente teacutecnico de la Sede Manizales representa un intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular contar con un laboratorio de anaacutelisis de combustibles y lubricantes debido a su estrecho viacutenculo con los programas curriculares de estas carreras Ademaacutes la necesidad de un laboratorio de esta clase para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de su ausencia total en la regioacuten Novedad o continuidad corresponde a un proyecto nuevo en toda la regioacuten del eje cafetero Otras instituciones o dependencias participantes ninguna I Descripcioacuten Justificacioacuten En la actualidad nacional y mundial reside gran intereacutes por parte de las diferentes naciones incentivar la investigacioacuten de combustibles alternativos que dado el inminente agotamiento de los combustibles foacutesiles se convertiraacuten en insumos de primera necesidad para las actividades humanas En Manizales especialmente en la Universidad Nacional se vienen llevando a cabo diferentes proyectos de combustibles alternativos por lo cual se debe disponer de la infraestructura suficiente para evaluar sus propiedades fiacutesico-quiacutemicas y de este modo valorar sus ventajas y desventajas como combustibles Por otro lado el servicio que pueda prestar la universidad al sector industrial y comercial en este campo le traeriacutea ingresos que le permitiriacutean apoyar proyectos de orden institucional Objeto del proyecto Infraestructura fiacutesica del Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional Sede Manizales Objetivo la Sede Manizales a lo largo de su historia ha cultivado un prestigio en los campos de realizacioacuten de ensayos y operaciones de planta piloto Para conservar esta imagen institucional el proyecto pretende expliacutecitamente ampliar la gama de servicios acadeacutemicos y de extensioacuten dentro de sus instalaciones

153

Resumen de acciones a emprender bull Adecuacioacuten del sitio para el laboratorio dentro del campus Palogrande bull Instalacioacuten de redes de servicios industriales bull Compra e importacioacuten de los equipos de anaacutelisis bull Puesta en marcha y calibracioacuten de los equipos Duracioacuten y recursos bull Tiempo de ejecucioacuten 6 meses bull Talento humano

minus Arquitecto de la Oficina de Planeacioacuten y Adecuacioacuten de Espacios de la Sede minus Quiacutemico o ingeniero quiacutemico asesor en compra de equipos de laboratorio e

instalaciones acadeacutemicas minus Asesor oficial en importaciones ordinarias minus Personal de construccioacuten para la adecuacioacuten del espacio disponible minus Supervisor del proyecto por parte del Laboratorio de Procesos Productivos

bull Recursos de Infraestructura se cuenta con el espacio fiacutesico que corresponde al saloacuten H-IN2 ubicado en el bloque H del campus Palogrande

bull Recursos financieros

minus Compra y adquisicioacuten de equipos minus Adecuacioacuten del lugar (arquitectura e instalacioacuten de redes servicios) minus Adquisicioacuten de las normas internacionales ASTM para anaacutelisis de combustibles y

lubricantes

154

  • PORTADA
  • CONTRAPORTADA
  • DEDICATORIA
  • TABLA DE CONTENIDO
  • LISTA DE TABLAS
  • LISTA DE FIGURAS
  • LISTA DE ANEXOS
  • INTRODUCCIOacuteN
  • RESUMEN
  • ABSTRACT
  • OBJETIVOS
    • OBJETIVO GENERAL
    • OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
      • REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMIC
        • DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNI
        • NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 0
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN
        • DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO AST
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE C
        • DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE
        • DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD
        • DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETR
        • RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D
        • DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y
        • DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIO
        • DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GEN
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTR
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROC
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DI
          • PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES
            • SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES
            • REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORI
              • PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL
                • UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO
                • DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO
                • ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO
                  • PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO
                  • COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN
                    • ACREDITACIOacuteN
                    • CERTIFICACIOacuteN
                      • ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORA
                      • CONCLUSIONES
                      • RECOMENDACIONES
                      • BIBLIOGRAFIacuteA
                      • ANEXOS

LISTA DE FIGURAS Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica 56 Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON 59 Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON 62 Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano 66 Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland 69 Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube 70 Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez 73 Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre 77 Figura 9 Equipo para el punto de anilina 81 Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada 82 Figura 11 Tubo de punto de anilina 82 Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson 86 Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer 94 Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer 105

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LISTA DE ANEXOS ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica 55 ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten

por chispa 57 ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por

chispa 61 ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel 64 ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland 68ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo 70 ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo 72 ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para

derivados del petroacuteleo 76 ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

78ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea 79 ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color) 80 ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos 81 ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo 83ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo 84 ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes

(caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica) 91 ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica karl

fischer 93 ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) 95 ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

98ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos

combustibles por bomba calorimeacutetrica 100 ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) 105ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio 106 ANEXO V - Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

128ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio 146 ANEXO X - Planos arquitectoacutenicos 147 ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025 151 ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio 152 ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la

Universidad Nacional de Colombia (BPUN) 153

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INTRODUCCIOacuteN El campo de aplicacioacuten de los combustibles y lubricantes que afecta praacutecticamente cualquier actividad humana obliga a contar con la capacidad necesaria y suficiente para la evaluacioacuten y anaacutelisis de estos materiales con el propoacutesito de establecer altos niveles de aceptacioacuten de la calidad desde la oacuteptica de sus rendimientos impacto ambiental y seguridad de su uso etc Esta sentencia ha sido acogida durante antildeos por diversos organismos nacionales e internacionales de investigacioacuten y normatividad que para el caso de Colombia el Artiacuteculo 40 del decreto 1530 de 2002 estipula que los Ministerios de Medio Ambiente y de Minas y Energiacutea estableceraacuten las especificaciones de calidad en materia ambiental y teacutecnica respectivamente de los combustibles que se han de importar producir distribuir y consumir en todo el territorio nacional [1] Ademaacutes el Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 plantea que se disentildearaacute e implementaraacute la norma de regulacioacuten de calidad de combustibles para mejorar las condiciones de vida urbana [2] Sumado a esto el auge de los combustibles alternativos exhorta a la Universidad Nacional Sede Manizales a invertir en un laboratorio de este tipo que permita la determinacioacuten y prueba de los productos nuevos Conforme a lo expuesto anteriormente la construccioacuten de un laboratorio de anaacutelisis fiacutesico-quiacutemico exige una planificacioacuten donde se emprenda el estudio de todos los frentes que conlleva un proyecto de esta magnitud Aspectos como localizacioacuten del recinto distribucioacuten de equipos y de redes de servicios manual de funcionamiento y de seguridad manejo de materiales (analiacuteticos y residuales) deben analizarse dentro del marco de la normatividad vigente para que de este modo la construccioacuten e instalacioacuten fiacutesica del laboratorio cuente con la miacutenima desviacioacuten de lo que se planificoacute en un primer instante Cabe destacar que la construccioacuten del laboratorio quedaraacute sometida a la asignacioacuten del presupuesto por parte de la Universidad Finalmente la necesidad del laboratorio de combustibles y lubricantes para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de la ausencia total de laboratorios de esta clase en la regioacuten El laboratorio representa un gran intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular dentro de sus proyectos de investigacioacuten En segundo plano se convierte en un servicio de extensioacuten de la universidad

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1 RESUMEN

El actual trabajo consistioacute del disentildeo de un laboratorio de caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales En este contexto se establecioacute la ubicacioacuten del laboratorio necesidades de espacio planos arquitectoacutenicos y distribucioacuten de equipos Por otro lado se redactoacute un manual de operacioacuten inicial para el desarrollo de las actividades primordiales del laboratorio a la luz de las normas internacionales ASTM por su aplicabilidad y gran prestigio mundiales en el campo de la normatividad En este informe se tuvieron en cuenta aspectos como almacenamiento de materias primas y residuos ademaacutes de plasmar un plano de riesgos y puntos criacuteticos que se deberaacuten tener en consideracioacuten a la hora de emprender la construccioacuten del laboratorio Se acoploacute a la planificacioacuten del laboratorio la normatividad vigente para la acreditacioacuten de laboratorios de ensayos en busca de alcanzar altos estaacutendares de calidad en el futuro laboratorio

ABSTRACT In this work there was designed a fuel and lubricants analysis laboratory for the National University of Colombia Seat Manizales It fixed the laboratory location spaces necessity architectural plane and equipments distribution Similarly it written a operation handbook for the laboratory to rely on ASTM international rules In this report were taken into account aspects as such raw material and wastes storage and risk and critic points plan

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2 OBJETIVOS

21 OBJETIVO GENERAL

Proponer el disentildeo de un laboratorio para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) para la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS Fijar los requerimientos baacutesicos para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica de los materiales objetivo que se analizaraacuten en el laboratorio Hacer la propuesta de infraestructura fiacutesica necesaria y de personal de trabajo requerido para el funcionamiento del laboratorio Realizar un plan de riesgos y puntos criacuteticos circunscrito al campo de aplicacioacuten del laboratorio Estudiar los requisitos fundamentales para la acreditacioacuten del laboratorio previo a la construccioacuten y puesta en marcha del mismo Realizar el anaacutelisis de coste de la construccioacuten e instalacioacuten del laboratorio

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3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO

En este punto del trabajo se indagoacute con los diferentes laboratorios de combustibles y lubricantes de caraacutecter oficial que existen en el paiacutes acerca de cuaacuteles son las pruebas maacutes solicitadas por los sectores industrial y comercial para el anaacutelisis de sus productos los principales laboratorios son los siguientes bull Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute bull Universidad Nacional de Colombia Sede Medelliacuten bull Instituto Colombiano de Petroacuteleo (adscrito a ECOPETROL SA) bull Universidad Industrial de Santander Pertuz y Contreras [3] recopilaron en su trabajo las pruebas maacutes solicitadas en el laboratorio de la Universidad Nacional Sede Bogotaacute por el sector industrial y comercial de combustibles y ademaacutes las maacutes practicadas por los diferentes cursos de ingenieriacutea (v Tabla 1) Estas pruebas se tomaraacuten en el actual trabajo como las esenciales para el disentildeo del laboratorio sin descartar las futuras ampliaciones del laboratorio Las normas ASTM (AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS) serviraacuten de referencia para el estudio de las pruebas que se implementaraacuten en el laboratorio y en el acondicionamiento adecuado de estas pues estas son las maacutes reconocidas internacionalmente para el anaacutelisis de combustibles y lubricantes Ameacuten de esto su gran nivel de detalle explicitud y constante actualizacioacuten las hacen idoacuteneas para forjar las bases para la acreditacioacuten del laboratorio Una norma ASTM cuenta con los siguientes iacutetems a) Aparatos define los instrumentos aparatos o equipos con sus dimensiones materiales

de construccioacuten y las especificaciones teacutecnicas de cada uno Igualmente permite evaluar el montaje final para la realizacioacuten del ensayo

b) Reactivos y materiales especifica el reactivo y recomienda el grado de reactivo que

debe utilizarse en el ensayo ya sea para la limpieza del equipo o para su empleo directo en la prueba asiacute como cualquier patroacuten o material de referencia

c) Preparacioacuten de los aparatos se definen los cuidados y el tratamiento que debe darse a

los equipos para unos adecuados montaje y funcionamiento durante la realizacioacuten del ensayo Tambieacuten describe la forma en que debe hacerse la limpieza y adecuacioacuten antes o despueacutes del ensayo

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d) Calibracioacuten y estandarizacioacuten se define el procedimiento para la calibracioacuten del equipo al igual que establece el lapso de tiempo en que debe repetirse para asegurar exactitud en los resultados de la prueba De igual modo describe el procedimiento para la estandarizacioacuten del ensayo

Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio

PRUEBA NORMA

Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica ASTM D 86

Nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2699

Nuacutemero de octano de motor (MON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2700

Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel ASTM 613

Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de Cleveland ASTM D 92

Punto de nube de productos de petroacuteleo ASTM D 2500

Punto de fluidez de productos de petroacuteleo ASTM D 97

Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo ASTM D 130 Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten ASTM D 1796

Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad API para petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea

ASTM D 1298

Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de color) ASTM D974

Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes hidrocarburos ASTM D 611

Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo ASTM D 482

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Conradson de productos de petroacuteleo ASTM D 189

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Ramsbotton de productos de petroacuteleo ASTM D 542

Determinacioacuten de la viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

ASTM D 445

Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica Karl Fischer ASTM D 4377

Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la bomba) ASTM D 129

Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles ASTM D 240

Determinacioacuten del contenido de plomo en gasolinas por espectroscopia de absorcioacuten atoacutemica ASTM D 3237

Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes ASTM D 1533

FUENTE Consulta electroacutenica con los laboratorios de combustibles y lubricantes oficiales e) Procedimiento presenta punto a punto las actividades consecutivas que deben

seguirse para la ejecucioacuten del ensayo y la manera de coacutemo registrar los valores de las variables medidas durante este

f) Caacutelculos presenta las ecuaciones necesarias y el meacutetodo detallado de realizar los

caacutelculos y manejo que debe daacuterseles a los paraacutemetros o variables medidos para su reporte

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g) Reporte de resultados contiene un modelo de presentacioacuten de los resultados finales y la forma en que deben entregaacutersele al cliente

h) Precisioacuten y sesgo especifica los valores de repetitividad y reproducibilidad que debe

cumplir el laboratorio mediante la realizacioacuten de un determinado nuacutemero de ensayos A continuacioacuten se presenta una introduccioacuten de cada prueba seleccionada adicionalmente se recopilan y anexan los equipos y accesorios necesarios para el desarrollo del ensayo los reactivos que se emplean en este (si son necesarios) y finalmente un procedimiento introductorio Sin embargo debido a que el proyecto de construccioacuten del laboratorio se encuentra en su primera etapa de predisentildeo interesa inicialmente lo que atantildee a equipos y accesorios necesarios para la realizacioacuten de las diferentes pruebas Por lo tanto para obtener informacioacuten especiacutefica el lector debe remitirse a la norma ASTM correspondiente 31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN

ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] La volatilidad de un liacutequido o un gas licuado se define como su tendencia a vaporizarse [5] es una caracteriacutestica primordial de los combustibles liacutequidos pues un requisito esencial para la combustioacuten en llama es que el combustible se encuentre en estado gaseoso La destilacioacuten atmosfeacuterica de los derivados del petroacuteleo mediante una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes sirve para determinar cuantitativamente los rangos de ebullicioacuten de aquellos productos tales como gasolinas naturales destilados intermedios y ligeros combustibles para motor de ignicioacuten por chispa para automoacuteviles gasolinas para aviones combustibles para turbinas de avioacuten combustibles de bajo y regular contenido de azufre naftas y combustibles para quemadores Esta prueba no es aplicable para fuel con cantidades apreciables de residuos Las definiciones esenciales para la clara comprensioacuten de esta prueba son las siguientes minus Temperaturas de destilacioacuten se registran cada vez que se alcanza un incremento del

10 en el nivel de destilado dentro del receptor graduado minus Punto final de ebullicioacuten (PF) maacutexima temperatura observada durante la prueba minus Punto de ebullicioacuten inicial (PEI) temperatura corregida observada en el instante en que

se genera la primera gota de condensado que cae del condensador minus Porcentaje evaporado porcentaje recuperado (volumen de destilado recolectado) a una

temperatura especiacutefica minus Recuperacioacuten porcentual total es la suma del liacutequido recolectado y el residuo las

peacuterdidas de la destilacioacuten se determinan por substraccioacuten del porcentaje de recuperacioacuten total del 100

Esta prueba es la maacutes antigua en la industria petroleoquiacutemica por lo que se cuenta con una gran base de datos por parte de la ASTM La volatilidad de los hidrocarburos tiene un efecto importante en la seguridad y desempentildeo de los mismos Los rangos de ebullicioacuten de

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un combustible arrojan informacioacuten relacionada con su composicioacuten propiedades y desempentildeo durante el almacenamiento y uso Ademaacutes la presencia de componentes de alto punto de ebullicioacuten en los combustibles puede generar la formacioacuten de residuos de combustioacuten soacutelidos Por otro lado los liacutemites de destilacioacuten de un hidrocarburo son incluidos y exigidos en las especificaciones de producto acuerdos comerciales y para el cumplimiento de la normatividad vigente En el anexo A se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE

MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6] Para los motores de pistoacuten de combustioacuten interna con encendido por chispa se emplea como combustible gasolinas Se denomina detonacioacuten el caraacutecter anormal de la quema del combustible en el motor solamente una parte de la mezcla de servicio se quema de forma normal La uacuteltima porcioacuten de la carga del combustible que se encuentra delante del frente de la llama se auto-inflama y genera un incremento brusco de la velocidad de propagacioacuten de la llama y de la presioacuten lo que engendra una detonacioacuten de choque [7] El iacutendice de octano es un indicador normado del poder antidetonante de las gasolinas para automoacuteviles asiacute como de las gasolinas de aviacioacuten durante el trabajo con mezclas pobres La evaluacioacuten del poder antidetonante de los hidrocarburos y de los combustibles se lleva a cabo en motores estacionarios de un cilindro La base de los meacutetodos la constituye el principio de comparacioacuten del combustible ensayado con las mezcla de combustibles patroacuten [7] Estos uacuteltimos son el 2 2 4-trimetilpentano (isooctano) y el n-heptano y por la medida del poder antidetonante se toma el iacutendice de octano que se define como la unidad convencional de medida del poder antidetonante numeacutericamente igual a la parte en volumen (en ) de isooctano en su mezcla con heptano equivalente en cuanto a su poder antidetonante al combustible ensayado en las condiciones normalizadas del experimento El iacutendice de octano del isooctano se toma como 100 y el del heptano como 0 Asiacute si el combustible valorado resultoacute equivalente a una mezcla que constaba de 70 de isooctano y 30 de heptano esto significa que su iacutendice de octano es igual a 70 Esta prueba consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de golpeteo del combustible de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de investigacioacuten No puede aplicarse a combustibles altamente oxigenados En el anexo B se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR

DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] La escala del nuacutemero de octano es definida por la composicioacuten volumeacutetrica de mezclas de combustibles de referencia primario La intensidad del golpeteo de la muestra de combustible es comparada con una o maacutes mezclas de combustibles de referencia primarios

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Este meacutetodo consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de detonacioacuten del combustible liacutequido de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de motor y es usado para medir el desempentildeo antidetonante de combustibles de motor de ignicioacuten por chispa que contengan oxigenados La escala del nuacutemero de octano abarca el rango de nuacutemero de octano desde 0 hasta 120 aunque este meacutetodo tiene un rango de trabajo de nuacutemero de octano desde 40 hasta 120 Los combustibles comerciales tiacutepicos para automotores tienen un rango del nuacutemero de octano de 80 a 90 mientras que los combustibles para aviacioacuten tienen un rango del nuacutemero de octano de 98 a 102 El nuacutemero de octano del motor estaacute relacionado con el desempentildeo antidetonante del equipo de ignicioacuten por chispa de un automotor comercial bajo condiciones de operacioacuten estrictas Es usado por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en el comercio como una medida de especificacioacuten primaria relacionada con combustibles y equipos En el anexo C se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D

613ndash 01 [9] El nuacutemero de cetano de un aceite combustible dieacutesel es determinado por comparacioacuten de sus caracteriacutesticas de combustioacuten en un equipo de prueba con ellos como mezclas de combustibles de referencia de nuacutemero de cetano conocido por debajo de las condiciones de operacioacuten estaacutendar Este proporciona una medida de las caracteriacutesticas de ignicioacuten del aceite combustible dieacutesel en motores de ignicioacuten por compresioacuten El nuacutemero de cetano es determinado a velocidad constante en una recaacutemara de precombustioacuten de tipo compresioacuten del motor de la prueba de ignicioacuten Esta prueba se emplea por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en comercio como una especificacioacuten primaria de la medida relacionada con combustibles y equipos Puede usarse para combustibles no convencionales tales como los sinteacuteticos aceites vegetales y semejantes En liacuteneas generales el iacutendice de cetano es una medida del retardo del encendido de un combustible es decir demuestra la facilidad con que el combustible se auto-quema a las condiciones actuales del cilindro del motor Los altos nuacutemeros de cetano indican pequentildeos tiempos entre la inyeccioacuten del combustible y su ignicioacuten Estos altos valores conllevan a la baja rugosidad del motor y bajas temperaturas de encendido para el motor El iacutendice de cetano es el mejor paraacutemetro para verificar la calidad del biodieacutesel comparado con el dieacutesel convencional Este meacutetodo determina la categoriacutea del aceite combustible dieacutesel en teacuterminos de una escala arbitraria de nuacutemeros de cetano usando un cilindro simple estaacutendar radio de compresioacuten variable y motor de inyeccioacuten directa de dieacutesel La escala del nuacutemero de cetano va de 0 a 100 pero pruebas tiacutepicas estaacuten en el rango de nuacutemero de cetano de 30 a 65 En el anexo D se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE

COMBUSTIOacuteN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10] El punto de inflamacioacuten (PI) de un combustible es la temperatura a la cual el producto debe calentarse bajo las condiciones especiacuteficas para emitir el vapor suficiente de tal manera que forme una mezcla con el aire que pueda quemarse instantaacuteneamente por la accioacuten de una llama El punto de combustioacuten (PC) es la temperatura a la cual debe calentarse el producto para quemarse continuamente (miacutenimo 5 s) cuando se inflama la mezcla aire-vapor por la accioacuten de la llama El PI es de suma importancia para la seguridad en el almacenamiento transporte y manipulacioacuten del producto liacutequido Un PI en el rango 30-60degC resulta criacutetico por lo cual poseer informacioacuten acerca del PI es esencial Tambieacuten el PI se emplea para detectar contaminacioacuten en el producto (presencia de materiales altamente volaacutetiles) y como una ayuda al momento de identificar un producto de petroacuteleo particular La norma ASTM D 92 se emplea para productos con un PI entre 79 y 400degC Para el caso de aceites combustibles el PI debe medirse siguiendo la norma ASTM D 93 Para temperaturas inferiores a 79degC se usa la ASTM D 1310 En el anexo E se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 25000 ndash 02 [11] Para productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel el punto de nube es un indicador de la temperatura maacutes baja de su utilidad para aplicaciones seguras Se define como la temperatura a la cual aparecen los primeros cristales en el cuerpo del liacutequido combustible Por esto esta propiedad es importante para la operabilidad del combustible a bajas temperaturas demostrando su resistencia a las condiciones adversas de trabajo La formacioacuten de cristales en el combustible puede taponar los filtros del motor Este meacutetodo cubre solamente productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel que sean trasparentes y con un punto de nube por debajo de 49 degC Algunas definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Punto de nube en productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel es la temperatura de

un espeacutecimen liacutequido cuando al enfriar bajo las condiciones prescritas aparece el primer grupo notable maacutes pequentildeo de cristales de cera

- Biodieacutesel un combustible compuesto de eacutesteres de cadena larga de aacutecidos grasos derivados de aceites vegetales o grasas animales designado B 100

- Biodieacutesel mezclado mezcla de combustible biodieacutesel con combustible dieacutesel basado en petroacuteleo designado BXX donde XX es el volumen () de biodieacutesel

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En el anexo F se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 97 ndash 02 [12] El punto de fluidez de un espeacutecimen de petroacuteleo es un iacutendice de la temperatura maacutes baja a la cual fluye para aplicaciones seguras En conjunto con el puntote nube se convierte en otra medida del desempentildeo del combustible a bajas temperaturas A su vez este paraacutemetro tiene relevantes implicaciones en la manipulacioacuten del combustible a bajas temperaturas Las palabras importantes para el entendimiento de esta prueba son - Aceite negro lubricante que contiene materiales asfaacutelticos Los aceites negros son

usados en aplicaciones de equipos de servicio pesado como minar y sacar piedra de una cantera donde se desea adhesividad extra

- Lubricante del cilindro lubricante para cilindros del motor lubricados independientemente como aquellos de equipos a vapor y compresores de aire El cilindro abastecedor es tambieacuten usado para lubricacioacuten de vaacutelvulas y otros elementos en el aacuterea del cilindro

- Punto de fluidez en productos de petroacuteleo es la temperatura maacutes baja a la que se observa el movimiento del espeacutecimen a evaluar bajo condiciones prescritas por la prueba

- Combustible residual combustible liacutequido que contiene fondos remanentes desde la destilacioacuten del crudo o el craqueo teacutermico algunas veces referido como el aceite combustible pesado

En el anexo G se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA

DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] El combustible del carburador no debe provocar corrosioacuten de las piezas del motor Las fuentes de los combustibles tal como el petroacuteleo pueden contener componentes sulfurosos que pueden quedar remanentes en los derivados extraiacutedos o producidos De estos contaminantes algunos pueden tener una accioacuten corrosiva sobre diversos metales A pesar de que al producto tambieacuten se le evaluacutea su contenido total de azufre el potencial corrosivo del producto no necesariamente estaacute relacionado con aquel paraacutemetro Por eso se hace menester valorar cuaacutel es el verdadero impacto corrosivo del producto sobre las piezas del motor y de ahiacute la importancia de esta prueba La corrosividad de un combustible tiene implicaciones tanto su almacenamiento como en su uso En el anexo H se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]

El contenido de agua y sedimentos en los derivados del petroacuteleo y otros combustibles alternativos liacutequidos puede causar corrosioacuten de los equipos y problemas en su procesamiento Igualmente se exige conocer el contenido exacto de agua y sedimentos para hacer cualquier venta o exportacioacuten del producto ya que de esta manera se registra el volumen neto del combustible Para el caso de combustibles biodieacutesel este paraacutemetro es criacutetico pues el agua presente puede reaccionar con los eacutesteres lo que genera aacutecidos grasos libres y el combustible queda expuesto al crecimiento microbiano durante su almacenamiento en tanques En el anexo I se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O

GRAVEDAD API PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15]

La determinacioacuten exacta de la densidad o gravedad especiacutefica de un combustible o lubricante es necesaria para la conversioacuten del volumen medido de producto a masas o voluacutemenes a la correspondiente temperatura durante la venta del producto Del mismo modo este paraacutemetro es un factor gobernante al momento de valorar la calidad y el precio de un producto No obstante la valoracioacuten debe hacerse en combinacioacuten con otros paraacutemetros Esta norma ASTM D 1298 es principalmente uacutetil para productos liacutequidos con una presioacuten de Reid igual o inferior a 101325 kPa Ademaacutes es maacutes adecuada para la valoracioacuten de liacutequidos transparentes de baja viscosidad aun cuando se puede aplicar a liacutequidos viscosos u opacos realizando algunas modificaciones al procedimiento En el anexo J se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR

TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] Esta prueba cubre la determinacioacuten de los constituyentes aacutecidos y baacutesicos en los combustibles y lubricantes que sean solubles en mezcla de tolueno y alcohol isopropiacutelico Igualmente sirve para la deteccioacuten de aacutecidos o bases cuyas constantes de disociacioacuten sean superiores a 10-9 Las sales reaccionan si sus constantes de hidroacutelisis son mayores a 10-9 Los derivados del petroacuteleo nuevos o usados pueden contener componentes aacutecidos o baacutesicos que estaacuten presentes como aditivos o productos de degradacioacuten formados durante el servicio (productos de oxidacioacuten) La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulacioacuten Este nuacutemero expresado como nuacutemero aacutecido o nuacutemero baacutesico es una medida de la cantidad de estos componentes en el aceite lubricante Tambieacuten este paraacutemetro sirve como guiacutea en el control de la calidad del aceite y una medida de su degradacioacuten durante su uso Sin embargo ya que los productos de oxidacioacuten (aacutecidos y

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baacutesicos) variacutean ampliamente en sus propiedades corrosivas este paraacutemetro no puede emplearse para predecir absolutamente el poder corrosivo de un aceite bajo las condiciones de servicio En el anexo K se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17]

El punto de anilina de un producto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para voluacutemenes iguales de anilina y de muestra Paralelamente el punto de anilina mixto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para una mezcla de dos voluacutemenes de anilina un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza especiacutefica El punto de anilina es uacutetil como una ayuda en la caracterizacioacuten de hidrocarburos puros y en el anaacutelisis de mezclas de estos A pesar de esto su uso maacutes frecuente se da para suministrar un estimado del contenido de hidrocarburos aromaacuteticos presente en las mezclas En el anexo L se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL

PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18] Esta prueba cubre la determinacioacuten de cenizas en un rango de 0001-018 (masa) para destilados y fueles residuales fueles de turbina de gas aceites crudos aceites lubricantes y grasas El conocimiento del contenido de cenizas de un producto puede suministrar informacioacuten para saber si el producto es apropiado para una aplicacioacuten dada De igual forma la presencia de cenizas puede indicar impurezas indeseables o contaminantes En el anexo M se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

ASTM D 189-01 [19] Este meacutetodo cubre la informacioacuten sobre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite y se intenta proporcionar alguna informacioacuten de lo propenso a la formacioacuten relativa de carboacuten De igual forma es generalmente aplicable a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Residuo de carboacuten se define como el residuo formado por evaporacioacuten y degradacioacuten teacutermica de un material que contiene carboacuten El residuo no estaacute compuesto enteramente de carboacuten pero es un coque que puede ser posteriormente cambiado por piroacutelisis de carboacuten En el anexo N se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]

Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite e intenta proveer algunas indicaciones de la probabilidad relativa de formacioacuten de coque De igual manera es aplicable generalmente a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Este meacutetodo estaacute limitado a aquellas muestras que son moacuteviles por debajo de 90 degC En el anexo Ntilde se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS

OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21]

Muchos productos de petroacuteleo y otros materiales son usados como lubricantes y la operacioacuten correcta del equipo depende de la viscosidad apropiada de estos Ademaacutes la viscosidad de muchos combustibles de petroacuteleo es importante para la estimacioacuten de condiciones oacuteptimas de almacenamiento manipulacioacuten y operaciones Por tanto la determinacioacuten exacta de viscosidad es esencial para muchas especificaciones del producto Este meacutetodo especifica un procedimiento para determinar la viscosidad cinemaacutetica de productos de petroacuteleo liacutequidos y transparentes por medicioacuten del tiempo para un volumen de liacutequido para flujo bajo gravedad a traveacutes de un viscosiacutemetro capilar de vidrio calibrado El resultado obtenido por este meacutetodo es dependiente del comportamiento de la muestra y es aplicable a liacutequidos para los cuales el esfuerzo cortante y la relacioacuten de corte son proporcionales (comportamiento de fluido newtoniano) El rango de viscosidades cinemaacuteticas cubiertas por este meacutetodo es desde 02 a 300 000 mm2s a todas las temperaturas Las definiciones uacutetiles para una buena comprensioacuten de esta prueba son - Viscosiacutemetro automaacutetico equipo el cual en parte o completamente tiene uno o maacutes de

los pasos del procedimiento mecanizados sin cambiar el principio o teacutecnica del equipo manual baacutesico No se deben alterar los elementos esenciales del equipo con respecto a dimensiones disentildeo y caracteriacutesticas operacionales La medida que resulta de este equipo no requiere correccioacuten

- Densidad masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura deseada - Viscosidad dinaacutemica relacioacuten entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de

corte de un liacutequido Medida de la resistencia al flujo o deformacioacuten de un liacutequido - Viscosidad cinemaacutetica resistencia al flujo de un fluido bajo gravedad En el anexo O se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]

Un conocimiento del contenido de agua en aceites crudos es importante en la refinacioacuten compra venta o transferencia de aceites crudos Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de agua en el rango desde 002 a 2 en aceites crudos Se propone usarlo con reactivo estaacutendar Karl Fischer o reactivos Karl Fischer libres de piridina Un nuacutemero de sustancias y clase de compuestos asociados con condensacioacuten o reacciones de oacutexido-reduccioacuten interfieren el la determinacioacuten de agua por Karl Fischer En aceites crudos las interferencias maacutes comunes son los mercaptanos y los sulfuros En el anexo P se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

(MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23] Este meacutetodo de prueba cubre la determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo incluyendo aceites lubricantes que contienen aditivos y grasas lubricantes que no pueden ser quemadas completamente en una laacutempara de mecha El meacutetodo es aplicable a algunos productos de petroacuteleo con volatilidad lo suficientemente baja para que puedan ser pesados exactamente en un pesamuestras abierto y que contengan como miacutenimo 01 de azufre Este meacutetodo no es aplicable a muestras que contengan elementos que dejen residuos como sulfato de bario el cual es insoluble en aacutecido clorhiacutedrico diluido y podriacutea interferir en el grado de precipitacioacuten Estos elementos incluyendo hierro aluminio calcio silicona y plomo estaacuten algunas veces presentes en grasas o aditivos de aceites Otros materiales insolubles en aacutecido que interfieren son la siacutelica bisulfuro de molibdeno asbestos mica etc Este meacutetodo no es aplicable a aceites usados ya que estaacuten contaminados con desgastes de metales y plomo o silicatos En el anexo Q se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR

ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24] Este meacutetodo de prueba es usado para asegurar el rendimiento de la taza de plomo que es requerida por la regulacioacuten nacional para gasolina libre de plomo De igual manera cubre la determinacioacuten del contenido total de plomo de gasolina dentro del rango de concentracioacuten de 0010 a 010 g de plomogaloacuten ingleacutes (25 a 25 mgL) Este meacutetodo de prueba compensa las variaciones en la composicioacuten de gasolina y es independiente del tipo alquiacutelico de plomo En el anexo R se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25]

El calor de combustioacuten es una medida de la energiacutea disponible de un combustible Un conocimiento de este valor es esencial cuando se considera la eficiencia teacutermica de equipos para produccioacuten ya sea calor o poder El calor de combustioacuten determinado por este meacutetodo estaacute designado como uno de los requerimientos quiacutemicos y fiacutesicos de combustibles de turbinas y gasolinas de aviacioacuten tanto comerciales como militares El calor de combustioacuten es determinado al quemar una muestra pesada en una bomba calorimeacutetrica de oxiacutegeno bajo condiciones de observacioacuten de temperatura antes durante y despueacutes de la combustioacuten con una correcta observacioacuten para correcciones termoquiacutemicas y de transferencia de calor Puede ser usada cualquiera de las dos chaquetas calorimeacutetricas isoteacutermicas o adiabaacuteticas Este meacutetodo cubre la determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles fluctuando en volatilidad a partir de destilados ligeros de combustibles residuales Bajo condiciones normales este meacutetodo es directamente aplicable a combustibles tales como gasolinas kerosenes aceites combustibles y combustibles de turbina de gas En el anexo S se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES

AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] Las caracteriacutesticas eleacutectricas de los liacutequidos aislantes (aceites dieleacutectricos) se ven afectadas adversamente por su contenido de agua Esto puede producir una reduccioacuten en las propiedades del aceite baacutesicamente el aceite pierde rigidez dieleacutectrica resistividad y factor de peacuterdida Esta prueba se emplea en control de procesos y evaluacioacuten de liacutequidos dieleacutectricos en servicio El ensayo se fundamenta en la reduccioacuten del yodo de acuerdo con la reaccioacuten de Karl Fischer El mecanismo de esta reaccioacuten es como sigue

SO2 + 2CH3OH hArr CH3SO3- + CH3OH2

-

CH3SO3- + I2 hArr CH3SO3I2

CH3SO3I2

- + H2O hArr CH3SO4 + 2I- + 2H+

En el anexo T se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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NOTA Para la solicitud de los equipos se contactaron diferentes firmas constructoras y distribuidoras de equipos de laboratorio nacionales e internacionales las maacutes reconocidas son

Nacionales

- Lanzeta y Rengifo - Distrumeacutedica wwwdistrumedicacom

Internacionales

- Petrotest wwwpetrotestcom - Koehler Instrument wwwkoehlerinstrumentcom - Precision Scientific wwwprecisionscicom - Mastrad ltd wwwmastradcom

Se contactoacute con las anteriores firmas de las cuales la uacutenica oferta que se obtuvo fue la de la empresa inglesa Mastrad ltd La cotizacioacuten que ofrecioacute esta casa de los principales equipos para el laboratorio se encuentra en el anexo U

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4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES La proteccioacuten de la integridad de los laboratorios de quiacutemica trae consigo la proteccioacuten de los equipos las muestras el medio ambiente la informacioacuten la documentacioacuten y la salud de los trabajadores que laboran en ellos [27] Dentro de los aspectos fundamentales que deben incluirse en un programa de seguridad del laboratorio se encuentra la manipulacioacuten inicial de las muestras y su conservacioacuten En este punto el laboratorio debe establecer en sus regulaciones las medidas para la manipulacioacuten inicial de las muestras con el fin de evitar su contaminacioacuten o descomposicioacuten que luego afectaraacuten los resultados finales del ensayo Para este caso se deberaacuten seguir rigurosamente las recomendaciones que contiene la norma ASTM correspondiente para cada prueba de anaacutelisis de combustibles y lubricantes No obstante existen algunas medidas baacutesicas para la manipulacioacuten de aacutecidos aacutelcalis y otras sustancias quiacutemicas peligrosas las cuales se mencionan a continuacioacuten - Use campana de extraccioacuten de gases toacutexicos siempre que caliente aacutecidos o realice

reacciones que liberen vapores o gases - Al diluir siempre agregue los aacutecidos sobre el agua al menos que exista otra indicacioacuten

en el meacutetodo - Evite contacto con la piel los ojos y tracto respiratorio y proteja sus ojos de

salpicaduras - Si se derrama aacutecidos en la piel lave inmediatamente con abundante agua - Use careta protectora o anteojos de proteccioacuten y guantes de goma gruesos cuando

manipule estos reactivos - Evite el contacto directo con las muestras de combustibles y lubricantes debido a su

alto poder de explosioacuten - No mezcle residuos de solventes - No permita que los vapores se concentren a niveles de inflamabilidad en el aacuterea de

trabajo porque es casi imposible eliminar todo peligro de chispas procedente de electricidad estaacutetica

Igualmente es necesario establecer normas esenciales para el tratamiento y disposicioacuten de los residuales Estos pueden tener como destino final su recuperacioacuten transformacioacuten o el traslado hacia lugares adecuados para su eliminacioacuten Muchos de estos residuos antes de darle el destino correspondiente es necesario desactivarlos de su condicioacuten de peligrosidad y almacenarlos en recipientes preparados para el efecto Por lo anterior se debe tener en cuenta - Tener a disposicioacuten recipientes de material y tamantildeo apropiados seguacuten las

caracteriacutesticas del residuo - Los recipientes colectores deben tener un cierre hermeacutetico y estar bien identificados y

rotulados con el tipo de sustancia contenida

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En el almacenamiento de productos quiacutemicos (reactivos y muestras de combustibles) se han desarrollado normas que permiten clasificar los reactivos y productos quiacutemicos con base en su mayor o menor riesgo para el ser humano y su entorno En la actualidad existen dos sistemas de clasificacioacuten y almacenamiento de productos quiacutemicos construidos por las casas comerciales MERCK y J T BAKER Estos incluyen cuatro aspectos baacutesicos bull Riesgo por inflamabilidad bull Riesgo por contacto bull Riesgo para la salud bull Riesgo por reactividad En este punto es preciso aclarar algunos teacuterminos con base en la normatividad nacional (Resolucioacuten 189 de 1994) [28] Residuo se entiende por residuo cualquier material en cualquier estado que no tiene valor de uso directo y que es descartado por quien lo genera Residuo peligroso aquel que por sus caracteriacutesticas infecciosas combustibles inflamables explosivas radioactivas volaacutetiles corrosivas reactivas o toacutexicas puedan causar dantildeo a la salud humana o al medio ambiente Asiacute mismo se consideran residuos peligrosos los envases empaques y embalajes que hayan estado en contacto con ellos Residuo combustible aquel que puede arder por accioacuten de un agente exterior como chispa o cualquier fuente de ignicioacuten y que contiene sustancias elementos o compuestos que al combinarse con el oxiacutegeno son capaces de generar energiacutea en forma de calor luz dioacutexido de carbono y agua y tienen un punto de inflamacioacuten igual o superior a 60degC e inferior a 93degC Residuo inflamable aquel que puede arder en presencia de una llama o una chispa bajo ciertas condiciones de presioacuten y temperatura y presenta cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser gas y que a 20degC y una presioacuten de una atmoacutesfera arda en una mezcla igual o menor

al 13 del volumen de aire minus Ser liacutequido y tener un punto de inflamacioacuten inferior a 60degC con excepcioacuten de las

soluciones acuosas con menos de 24 grados de alcohol en volumen minus Ser un soacutelido y ser capaz de bajo condiciones de temperatura y presioacuten de 25degC y una

atmoacutesfera producir fuego por friccioacuten absorcioacuten de humedad o alteraciones quiacutemicas espontaacuteneas quemar vigorosa y persistentemente dificultando la extincioacuten del fuego

minus Ser un oxidante que puede liberar oxiacutegeno y estimular la combustioacuten y aumentar la intensidad del fuego en otro material

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Residuo explosivo sustancias o mezclas de estas que son capaces por siacute mismas y mediante una reaccioacuten quiacutemica de emitir un gas a una presioacuten que pueda ocasionar a la salud humana y al ambiente y presenta una de las siguientes propiedades minus Formar mezclas explosivas con el agua minus Ser capaz de producir faacutecilmente una reaccioacuten o descomposicioacuten detonante o explosiva

a 25degC y una atmoacutesfera minus Ser una sustancia fabricada con el fin de producir una explosioacuten o efecto piroteacutecnico Residuo volaacutetil se considera que un residuo es volaacutetil cuando minus Tiene una presioacuten de vapor absoluta mayor de 78 mm de Hg a 25degC minus Tiene una constante de la Ley de Henry igual o mayor a 10-5 atmm3mol Residuo corrosivo aquel que posee la capacidad de deteriorar o destruir tejidos vivos degradar otros materiales y presentar cualquiera de las siguientes propiedades minus Que sea acuoso y tenga un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 125 minus Que sea un liacutequido y corroa el acero a una tasa mayor de 635 mm por antildeo a una

temperatura de ensayo de 55degC Residuo reactivo aquel que al mezclarse o ponerse en contacto con otros elementos compuestos o sustancias o residuos pueda tener cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e inmediata sin detonar minus Interactuar violentamente con agua minus Generar gases vapores y humos toacutexicos en cantidades suficientes para provocar dantildeos

a la salud humana o al medio ambiente minus Ser capaz de producir una reaccioacuten explosiva o detonante bajo la accioacuten de un fuerte

estiacutemulo inicial o de calor en ambientes confinados minus Aquel que produce una reaccioacuten endoteacutermica o exoteacutermica al ponerse en contacto con

el aire agua o cualquier sustancia o elemento Residuo toacutexico aquel que en virtud de su capacidad de provocar efectos bioloacutegicos indeseables o adversos puede causar dantildeo a la salud humana animal o vegetal y al medio ambiente A continuacioacuten se ilustra el desarrollo de cada sistema Sistema MERCK [29] Emplea el sistema de familias quiacutemicas (Tabla 2) con la ayuda de un cuadro de separacioacuten de mercanciacuteas peligrosas (Tabla 3) A Explosivos B Gases inflamables C Gases no inflamables D Liacutequidos inflamables

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E Soacutelidos inflamables F Espontaacuteneamente combustibles G Peligroso al contacto con humedad H Sustancia oxidante I Peroacutexidos orgaacutenicos J Toacutexicos K Sustancia radiactiva L Corrosivos M Otros menos peligrosos

Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 1 Azufre foacutesforo arseacutenico 2 Haluros sulfatos fosfatos 3 Amidas Nitratos 4 Metales hidruros (lejos del agua) 5 Cianuros cianatos 6 Hidroacutexidos oacutexidos carbonatos carboacuten 7 Carburos nitruros 8Boratos cromatos manganatos

INORGAacuteNICOS

9 Aacutecidos (excepto el niacutetrico y cianiacutetrico) EN LA BASE 1Alcoholes glicoles amidas aminas azuacutecares 2Hidrocarburos eacutesteres aldehiacutedos 3 Eacuteteres cetonas halogenados 4Sulfuros nitrilos 5Fenoles cresoles

ORGAacuteNICOS

6Peroacutexidos aacutecidos ( EN LA BASE)

Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo A B C D E F G H I J K L M A 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4 B 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1 C 2 X 2 X 1 X X 2 X 1 X D 4 2 2 2 2 2 2 3 X 2 1 E 4 1 X 2 1 1 1 2 X 2 1 F 4 2 1 2 1 1 2 2 X 2 1 G 4 1 X 2 1 1 2 2 X 2 1 H 4 2 X 2 1 2 2 2 1 1 2 I 4 4 2 3 2 2 2 2 1 2 2 J 2 X X X X X X 1 1 X X K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X 2 L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2 M

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Sistema J T BAKER Aquiacute se recomienda la clasificacioacuten con base en pictogramas de color que identifican los aspectos baacutesicos en escalas de 0 a 4 de la siguiente forma (Tabla 4) 0 riesgo miacutenimo 1 riesgo leve 2 riesgo moderado 3 riesgo alto 4 riesgo extremo Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker

COLOR RIESGO ALMACENAMIENTO INCOMPATIBILIDAD

DE COLOR Rojo Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Amarillo

Amarillo rayado Rojo rayado

Azul Salud Aacuterea segura para venenos Amarillo Reactividad Separados y lejos de materiales

inflamables y combustibles Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

Blanco Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco rayado Naranja Bajo Aacuterea conveniente para reactivos en general Rojo rayado Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Rojo

Amarillo Amarillo rayado

Blanco rayado Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco Amarillo rayado

Reactividad Separados y lejos de materiales inflamables y combustibles

Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

En la tabla 5 se presentan los tipos de combustibles y lubricantes maacutes usados comercial e industrialmente En el anexo V se muestran las fichas teacutecnicas proporcionadas por ECOPETROL SA En el laboratorio de combustibles y lubricantes se emplearaacuten los reactivos y soluciones que se indican en la tabla 6 La ficha teacutecnica para cada uno de estos materiales se ensentildea en el anexo W (ver CD)

Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Gasolina corriente ACPM Alquitraacuten aromaacutetico Crudo de castilla Gasolina de aviacioacuten Gasolina motor extra Ciclohexano Bencina Parafina Liviana Tolueno Xilenos Mezclados Combustoacuteleo Queroseno N-hexano

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Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio REACTIVOS Y SOLUCIONES

Etilenglicol Cloroformo grado reactivo Isooctano (224-trimetilpentano) 9975 (vv) Cloruro de metil amonio n-heptano 9975 (vv) Solucioacuten de cloruro de bario n-heptano industrial Bromo Xileno Aacutecido clorhiacutedrico concentrado Tolueno 995 (vv) Carbonato de sodio n-cetano (n-hexadecano) 99 Parafina liacutequida Heptametilnonano (2244688-heptametilnonano)98 Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico Acetona grado teacutecnico Yodo Cloruro de calcio grado comercial Cloruro de plomo Dioacutexido de carbono (soacutelido) grado comercial Propanodiol Etanol seco grado comercial Aacutecido benzoico estaacutendar Etanol grado comercial Naranja de metilo Metanol seco grado comercial Rojo de metilo Metanol grado comercial Aceite mineral Bencina de petroacuteleo (bencina de nafta) Hidroacutexido de sodio Cloruro de sodio grado comercial Ftalato aacutecido de potasio Sulfato de sodio anhidro grado reactivo Hidroacutexido de potasio Laacuteminas de cobre p-naftolbezeiacutena Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de agua) 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina Metil isobutil cetona (MIBK) (4-mtil-2-

pentanona)

41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Un buen manejo de combustibles y lubricantes permite proteger a las personas las instalaciones y el entorno donde eacutestas se encuentran evitando o minimizando el riesgo de incendios y la contaminacioacuten del medio ambiente Un buen manejo significa adoptar buenas praacutecticas en el vaciado y transporte de estos productos en su almacenamiento y abastecimiento a maquinarias equipos y vehiacuteculos disminuyendo la ocurrencia de derrames y el costo de estas peacuterdidas Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas condiciones de concentracioacuten de gases y temperatura Por esto es importante que las aacutereas destinadas a la manipulacioacuten de combustibles y lubricantes esteacuten alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas Para el almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados y se debe evitar derrames en las operaciones de vaciado Debe evitarse el almacenamiento en lugares donde operen equipos eleacutectricos El riesgo de incendio y las medidas de prevencioacuten deben indicarse con sentildealizacioacuten adecuada en los lugares donde sea necesario Se debe mantener equipos extintores adecuados en los lugares criacuteticos El almacenamiento de combustibles y lubricantes debe realizarse en aacutereas seguras con un tamantildeo adecuado para realizarlo de manera ordenada y con facilidad de manipulacioacuten Para esto todos los contenedores deben estar bien identificados La superficie de las bodegas o

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aacutereas habilitadas debe ser impermeable y mantenerse siempre limpia Estos lugares deben estar protegidos evitando el posible arrastre de productos Las instalaciones del laboratorio deben estar bien ventiladas para evitar la acumulacioacuten de vapor inflamable y alejadas de fuentes de calor En cualquier caso siempre se debe contar con extintor apropiado para combatir un eventual incendio Se debe contar con sentildealizacioacuten adecuada de orden seguridad y prevencioacuten de incendios [30] Al prevenir las fugas y derrames de combustibles y lubricantes se previene el riesgo de un incendio que puede afectar a las personas e instalaciones Por otra parte con un manejo adecuado se evita o minimiza el riesgo de contaminacioacuten de suelos y aguas con lo que se protege la salud de los trabajadores y de quienes transitan en el entorno del laboratorio Condiciones a tener en cuenta para un manejo seguro - No guardar ni consumir alimentos o bebidas ni fumar en los lugares donde se utilicen

estos productos - Evitar el contacto con la piel asiacute como la impregnacioacuten de la ropa con aceites

minerales grasas y demaacutes derivados de petroacuteleo - No reutilizar botellas de agua o contenedores de bebidas rellenaacutendolos con los

productos en cuestioacuten Cuando sea necesario trasvasarlos desde su envase original a otro maacutes pequentildeo usar recipientes especiales para productos quiacutemicos y etiquetarlos adecuadamente debiendo permanecer siempre bien cerrados

- En caso de duda consultar la hoja de datos de seguridad de cada producto en particular

Primeros auxilios En caso de inhalacioacuten Respirar aire fresco Si fuera preciso practicar respiracioacuten boca a boca o mediante medios instrumentales En caso de contacto con la piel Lavarla con abundante agua Si se ha impregnado la ropa debe retirarse de inmediato y cambiarse por otra limpia En caso de contacto con los ojos Enjuagarlos con abundante agua durante unos 10 minutos manteniendo los paacuterpados abiertos Aplicar un colirio y si es necesario acudir a un oftalmoacutelogo En caso de ingestioacuten No inducir el voacutemito Beber agua en abundancia La sentildealizacioacuten de seguridad y de salud a ldquola que referida a un objeto actividad o situacioacuten determinadas proporcione una indicacioacuten o una obligacioacuten relativa a la seguridad o la salud en el trabajo mediante sentildeal en forma de panel un color una sentildeal luminosa o acuacutestica una comunicacioacuten verbal o una sentildeal gestual seguacuten procedardquo Pictograma es la imagen que describe una situacioacuten u obliga a un comportamiento determinado utilizado sobre una sentildeal en forma de panel o sobre una superficie luminosa [31]

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42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO

- La altura y posicioacuten de las sentildeales deberaacute tener en cuenta su relacioacuten con el aacutengulo

visual - El lugar del emplazamiento de la sentildeal debe estar iluminado ser accesible y faacutecilmente

visible - Las sentildeales deben retirarse cuando deje de existir la situacioacuten que las justifica

Clasificacioacuten [32]

En los laboratorios de combustibles y lubricantes la sentildealizacioacuten contribuye a indicar aquellos riesgos que por su naturaleza y caracteriacutesticas no han podido ser eliminados Considerando los riesgos maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las sentildeales a tener en cuenta son

Sentildeales de advertencia de un peligro

Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo Las que con mayor frecuencia se utilizan son

o Riesgo eleacutectrico Esta sentildeal debe situarse en todos los armarios y cuadros eleacutectricos del laboratorio

o Materias toacutexicas En aquellos laboratorios en los que se

manipulen sustancias clasificadas como muy toacutexicas toacutexicas canceriacutegenas o mutaacutegenas Se colocaraacute la sentildeal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias

o Materiales inflamables Siempre que se manipule este tipo de materiales se utilizaraacute la sentildeal indicada a continuacioacuten

o Baja temperatura Esta sentildeal deberaacute situarse a la entrada de las caacutemaras de climatizacioacuten y frigoriacuteficas que trabajen a temperaturas bajas

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o Riesgo bioloacutegico Se colocaraacute esta sentildeal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes bioloacutegicos de los grupos 2 3 oacute 4

o Riesgo de radiaciones ionizantes En los laboratorios en que manipulen isoacutetopos radiactivos se utilizaraacute la sentildeal indicada

Sentildeales de prohibicioacuten

De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo formando eacutesta con la horizontal un aacutengulo de 45ordm

o Prohibicioacuten de fumar y de encender fuego Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deberaacute emplazarse la sentildeal que indica expresamente la citada prohibicioacuten

Sentildeales de obligacioacuten

Son tambieacuten de forma redonda Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger cabe sentildealar como maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las siguientes

o Proteccioacuten obligatoria de la cara Se utilizaraacute siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos como consecuencia de la manipulacioacuten de productos corrosivos o irritantes

o Proteccioacuten obligatoria de viacuteas respiratorias Esta

sentildeal se colocaraacute en aquellas aacutereas de trabajo donde se manipulen productos toacutexicos o nocivos susceptibles de ser inhalados sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora siempre que sea posible

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o Proteccioacuten obligatoria de las manos Esta sentildeal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos irritantes sensibilizantes por contacto cutaacuteneo o toacutexicos y nocivos con posibilidad de ser absorbidos por la piel

Sentildeales relativas a los equipos de lucha contra incendios

Son de forma rectangular o cuadrada Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo Las maacutes frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios es decir

Otras sentildeales

En funcioacuten de las caracteriacutesticas del local y teniendo en cuenta sus riesgos especiacuteficos los laboratorios de combustibles y lubricantes deben exhibir aquellas sentildeales que avisen de la existencia de tales riesgos

Conviene recordar tambieacuten la obligatoriedad de sentildealizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiquiacuten duchas de emergencia lavaojos etc)

Para facilitar al usuario la identificacioacuten de estas sustancias el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos siacutembolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja que representan la peligrosidad de cada tipo de productos Este documento contiene informacioacuten referente a la precaucioacuten en la manipulacioacuten de productos quiacutemicos y a las normas baacutesicas de seguridad que deben tenerse en cuenta en el

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desarrollo de actividades en el laboratorio de combustibles y lubricantes y demaacutes laboratorios quiacutemicos de anaacutelisis o de investigacioacuten Se distinguen los siguientes pictogramas

De forma estricta las indicaciones de peligrosidad prescritas para el almacenamiento de productos quiacutemicos corresponden al sistema de Naciones Unidas para el transporte de mercanciacuteas peligrosas referidas a la manipulacioacuten de productos quiacutemicos peligrosos

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5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO En este punto se consultoacute con la Facultad de Ingenieriacutea y Arquitectura sobre los recintos disponibles dentro del Campus Palogrande de la Universidad Nacional Sede Manizales para la planificacioacuten del laboratorio Alliacute se concretoacute que todos los laboratorios de la rama de ingenieriacutea quiacutemica deberaacuten ubicarse en el bloque H con el fin de aprovechar los recursos ya disponibles del laboratorio de Procesos Productivos De esta manera la Oficina de Planeacioacuten de la universidad asignoacute para el laboratorio de combustibles y lubricantes el saloacuten H-002 ubicado en el bloque H que cuenta con un aacuterea de 3828 m2 (v anexo X) La norma ISO-IEC 17025 (Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibracioacuten) aclara con respecto a las instalaciones de los laboratorios que [33]

Las instalaciones del laboratorio incluyendo pero no limitaacutendose a las fuentes de energiacutea iluminacioacuten y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempentildeo de los ensayosel laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier medicioacuten

En la evaluacioacuten de los recintos disponibles se debe tomar en cuenta las posibles perturbaciones que alterariacutean la salud del operario la conservacioacuten de los equipos y los resultados de los ensayos minus Polvo minus Perturbaciones electromagneacuteticas minus Radiacioacuten minus Humedad minus Suministro eleacutectrico minus Temperatura minus Niveles de sonido y vibracioacuten 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL

LABORATORIO La distribucioacuten de espacios dentro del laboratorio contaraacute con las siguientes necesidades a) Mesones principales de trabajo b) Mesones laterales adicionales c) Caacutemara de extraccioacuten de gases d) Almaceacuten de reactivos y soluciones e) Almaceacuten de muestras

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f) Ducha g) Fregadero h) Extintor i) Biblioteca j) Tablero k) Escritorio del analista Con respecto al aacuterea principal de trabajo se tomaraacute dos aspectos fundamentales el espacio ocupado por el equipo de la prueba correspondiente y el espacio contiguo para las actividades paralelas (preparacioacuten de reactivos y muestras calibracioacuten de instrumentos etc) ejecutadas por el operario En promedio cada equipo ocupa un aacuterea de 03 m2 Cabe anotar que no todas las pruebas requieren de un equipo de gran tamantildeo que exija un aacuterea disponible constantemente para su ubicacioacuten pues son pruebas que su equipo necesario se puede guardar en los armarios del laboratorio De esta manera el caacutelculo del aacuterea de trabajo en lo que atantildee al anaacutelisis de los combustibles y lubricantes tiene como base los equipos de tamantildeo apreciable registrados en la Tabla 7 Los equipos menores para las demaacutes pruebas se pueden guardar en las gavetas ubicadas en la parte inferior de los mesones de trabajo

Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes

EQUIPOS PRINCIPALES Unidad de destilacioacuten por lotes Motor de ensayo para octano (de investigacioacuten y de motor) Aparato para la determinacioacuten del nuacutemero de cetano Equipo de copa abierta de Cleveland para la determinacioacuten del punto de inflamacioacuten Jarra de prueba para la determinacioacuten del punto de nube y punto de fluidez Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Centrifugadora Equipo para la determinacioacuten de residuo carbonaacuteceo por Conradson y por Ramsbottom Viscosiacutemetro Bomba para determinacioacuten de azufre Espectrofotoacutemetro de absorcioacuten atoacutemica Caloriacutemetro Mufla eleacutectrica Estufa Desecador

La Cleapss School Science Service [34] recomienda un aacuterea de trabajo para la ejecucioacuten de una prueba por parte del analista o estudiante de aproximadamente 036 m2 Adicionalmente el espacio para la ubicacioacuten de cada equipo de tamantildeo apreciable oscila alrededor de 03 m2 De esta manera el aacuterea necesaria para las actividades de anaacutelisis de combustibles y lubricantes seraacute

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2

22

22

9954)30(1545)630(15

mpruebasdenrealizacioacuteparatotalAacutereammequiposdeubicacioacutenparatotalAacutereammtrabajodetotalAacuterea

=

==

==

Para cumplir con este requisito se disentildeoacute un mesoacuten central con un espacio libre de 3 m2 Adicionalmente se disentildeoacute tres mesones laterales para actividades secundarias con aacutereas de 245 m2 09 m2 y 184 m2 Todos los mesones contaraacuten con gavetas para el almacenamiento de materiales de trabajo En el anexo X se ilustra la distribucioacuten fiacutesica del laboratorio 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO Redes de agua Para el funcionamiento del laboratorio se requeriraacuten los siguientes tipos de consumo [35] minus Suministro de agua de servicio que se tomaraacute de la red puacuteblica minus Bidoacuten de agua destilada para la preparacioacuten de soluciones minus Extintor contra fuego minus Sistema de drenaje En el abastecimiento de agua potable debe asegurarse una presioacuten de trabajo en el intervalo 70-90 psig Se requeriraacuten 6 puntos hidraacuteulicos distribuidos de la siguiente manera 2 puntos en cada mesoacuten central uno en la ducha de emergencia y uno en el fregadero Liacutenea de gas propano El servicio de gas seraacute asegurado por el tanque de almacenamiento de gas del Laboratorio de Procesos Productivos Es necesario que en cada mesoacuten central se ubique un punto de servicio con dos salidas cada uno una a cada lado del mesoacuten Liacutenea de energiacutea eleacutectrica Este servicio se tomaraacute de la red puacuteblica su suministro se manipularaacute desde una caja de controles la cual debe obligatoriamente ubicarse en la parte externa del laboratorio Los puntos eleacutectricos que se requieren para el laboratorio estaraacuten distribuidos de la siguiente manera 8 de 110 V y 2 de 220 V en cada mesoacuten central 4 de 110 V y 1 de 220 V en cada mesoacuten lateral Sistema de ventilacioacuten Estaraacute compuesto por dos ventiladores de tiro inducido Liacuteneas de aire y oxiacutegeno Contaraacute con una salida de aire y una de oxiacutegeno gases que se suministran desde el cuarto de gases especiales ubicado en el Nivel-3 del bloque H Para la identificacioacuten de riesgos de las tuberiacuteas que conducen los servicios se seguiraacute el Coacutedigo para tuberiacuteas de la American Standards Association (ASA) [36] de la siguiente manera

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minus Conductos de agua potable verde minus Gas combustible naranja con bandas blancas minus Liacuteneas de drenaje aluminio con bandas rojas minus Aire comprimido amarillo con verde De acuerdo con la informacioacuten recibida en la Oficina de Mantenimiento de la Sede se debe advertir que las redes hidraacuteulicas y de gases especiales se deben ubicar a la vista debido a que por las vibraciones producidas por la maquinaria utilizada en el laboratorio de suelos ubicado en el Nivel-3 del bloque H se puede presentar rompimiento en las tuberiacuteas ocasionando fugas

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6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO El anaacutelisis de riesgos es una disciplina que combina la evaluacioacuten ingenieril del proceso con teacutecnicas matemaacuteticas que permitan realizar estimaciones de frecuencias y consecuencias de accidentes [37] Los resultados del anaacutelisis de riesgos se utilizan para la toma de decisiones (gerencia o administracioacuten de riesgos) ya sea mediante la clasificacioacuten de las estrategias de reduccioacuten de riesgos o mediante la comparacioacuten con los niveles de riesgos fijados como objetivo en una determinada actividad Aunque el laboratorio no existe auacuten por lo que no se puede obtener resultados de un anaacutelisis de riesgos los elementos principales que se deben manejar para la realizacioacuten de un programa de administracioacuten de riesgos del laboratorio se reportan en la Tabla 8

Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos

Identificacioacuten de peligros Anaacutelisis de consecuencias Evaluacioacuten de riesgos Entrenamiento del personal Control del disentildeo de modificaciones Procedimientos de operacioacuten Procedimiento de mantenimiento Investigacioacuten de accidentes e incidentes Auditoriacuteas de seguridad Registro y archivo Planes de emergencia

Los meacutetodos comparativos de identificacioacuten de riesgos se emplean para evaluar la seguridad de una instalacioacuten basados en la experiencia adquirida por la institucioacuten o la compantildeiacutea Un meacutetodo de esta clase se conoce como listas de comprobacioacuten que consiste de un recordatorio uacutetil elaborado por distintas personas y que permite comparar el estado de un sistema con una referencia externa Las listas de comprobacioacuten pueden aplicarse a evaluacioacuten de equipos materiales o procedimientos En la Tabla 9 se proporciona una lista de comprobacioacuten de tipo general que contiene una serie de puntos de reflexioacuten sobre los aspectos que pueden pasar desapercibidos en la construccioacuten o adaptacioacuten de una instalacioacuten donde se manipulan materiales peligrosos ademaacutes de iacutetems importantes para el correcto y seguro funcionamiento del laboratorio Para la evaluacioacuten se tienen en cuenta tres niveles A ya se ha tenido en cuenta B no es aplicable C requiere un estudio con mayor profundidad

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Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) Equipo o instalacioacuten A B C

LOCALIZACIOacuteN Implantacioacuten adecuada iquestse ha establecido la separacioacuten de unidades a partir de una evaluacioacuten de riesgos

Accesibilidad iquestexisten obstrucciones ya sea sobre o bajo el terreno iquestExisten suficientes carreteras y corredores con sentildealizacioacuten adecuada iquestExisten accesos y salidas de emergencia en nuacutemero y de la amplitud suficiente iquestHay espacio suficiente para las liacuteneas elevadas de servicios (electricidad vapor agua aire comprimido etc)

iquestSe ha considerado la cercaniacutea de fuentes de ignicioacuten iquestDrenajes adecuados iquestcontrol proteccioacuten ante posibles inundaciones NAVES Y EDIFCACIONES Escaleras salidas de emergencia pasillos iquestAdecuados de la amplitud adecuada libres de obstrucciones y obstaacuteculos

iquestVentilacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestIluminacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestCalefaccioacuten refrigeracioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestSe requieren puertas resistentes al fuego iquestmateriales resistentes al fuego en el recinto iquestEquipo de emergencia disponible y bien sentildealizado iquestSe requieren un disentildeo que tenga en cuenta la posibilidad de explosiones iquestSe requieren equipos para la deteccioacuten de calor y humo iquestSe ha previsto proteccioacuten contra descargas eleacutectricas (pararrayos puesta a tierra de los equipos)

MATERIALES EQUIPOS Y PROCESO iquestSe ha previsto el almacenamiento adecuado de materiales especiales o inestables iquestse ha segregado del resto iquestHay materiales que exijan un equipo especial para su manejo

iquestExisten materiales o productos que puedan ser afectados por condiciones meteoroloacutegicas extremas

iquestTodos los reactivos y muestra estaacuten debidamente calificados y etiquetados iquestSe ha identificado todas las caracteriacutesticas de peligrosidad de las sustancias utilizadas (temperaturas de auto-ignicioacuten puntos de destello liacutemites de inflamabilidad posibilidad de descomposicioacuten espontaacutenea reactividad efectos de impurezas posibilidad de reacciones fuera de control reacciones secundarias caracteriacutesticas de corrosividad y compatibilidad toxicidad)

iquestSe ha considerado la posible exposicioacuten del personal o del puacuteblico en general a los agentes adversos en las instalaciones (productos quiacutemicos por viacutea respiratoria oral o deacutermica polvo o humos radiaciones nocivas ruido etc) iquestSe requiere el uso de equipos de proteccioacuten personal

iquestSe ha previsto la posibilidad de generacioacuten de cargas estaacuteticas iquestCuaacutel es la conductividad de los materiales usados y cuaacuteles sus caracteriacutesticas de acumulacioacuten de carga eleacutectrica iquestSe ha realizado una toma de tierra adecuada

iquestSe requiere proteccioacuten contra las explosiones iquestCuaacuteles son las principales oportunidades para fallos humanos y cuaacuteles son las consecuencias

iquestSe ha tenido en cuenta las consecuencias del fallo de una o maacutes utilidades (Electricidad aire comprimido agua)

iquestSe ha revisado la accesibilidad de todos los equipos especialmente de los elementos criacuteticos iquestSe ha considerado la proteccioacuten de las liacuteneas maacutes fraacutegiles iquestSe ha dispuesto suficiente soporte para las tuberiacuteas

iquestSe ha revisado la cantidad de materiales toacutexicos o inflamables almacenados iquestPuede reducirse

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Equipo o instalacioacuten A B C iquestSe ha revisado la seguridad de los procedimientos de toma de muestras iquestSe eliminan los residuos adecuadamente iquestse ha comprobado la ausencia de problemas en el alcantarillado

iquestExiste un procedimiento riguroso de control de calidad y composicioacuten a la recepcioacuten de cualquier materia prima

ACCIONES DE EMERGENCIA iquestSe requieren duchas y lavaojos de emergencia iquestSe requiere equipo de proteccioacuten personal para emergencias iquestSe requieren extintores iquestCuaacutentos de queacute clase y tamantildeo iquestSe requiere sistemas de rociado automaacutetico iquestSe requiere equipo para deteccioacuten de humos calor o vapores inflamables iquestde vapores toacutexicos

iquestSe mantiene al diacutea el material de emergencia iquestSe mantiene al diacutea los procedimientos de emergencia iquestSe realizan adiestramientos perioacutedicos

iquestSe mantiene al diacutea la documentacioacuten sobre seguridad de los distintos materiales utilizados iquestSe ha considerado la posibilidad de efectos sineacutergicos

El plan de emergencia iquestse ha realizado teniendo en cuenta las consecuencias de los supuestos de accidentes en los peores casos razonables con un anaacutelisis de riesgos riguroso iquestse han asegurado las comunicaciones de emergencia

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7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO

71 ACREDITACIOacuteN

Definicioacuten La Acreditacioacuten es un testimonio que da el Estado sobre la calidad del laboratorio con base en un proceso previo y voluntario de evaluacioacuten en el cual intervienen el laboratorio las comunidades acadeacutemicas y el Consejo Nacional de Acreditacioacuten [38] Con la acreditacioacuten se garantiza a la sociedad que el laboratorio que hace parte del Sistema cumple los maacutes altos requisitos de calidad y realiza sus propoacutesitos y objetivos

Proceso de Acreditacioacuten El proceso de acreditacioacuten es un proceso voluntario y perioacutedico de autoevaluacioacuten interna y revisioacuten externa de las instituciones orientado a garantizar y mejorar la calidad de los servicios mediante la aplicacioacuten de un conjunto de estaacutendares oacuteptimos y faacuteciles de alcanzar previamente conocidos por las entidades evaluadas Este proceso es realizado por personal idoacuteneo y entrenado para tal fin y avalado por un organismo o cuerpo uacutenico de personas que ejercen la direccioacuten de este sistema Organismo de Acreditacioacuten Este organismo orienta el proceso de acreditacioacuten lo organiza lo fiscaliza da fe de su calidad y finalmente acredita a la institucioacuten o laboratorio que lo merezca En Colombia existen entidades como el Consejo Nacional de Acreditacioacuten (CNA) y la Superintendencia de Industria y Comercio (SIC) las cuales estaacuten autorizadas para evaluar las capacidades de las instituciones entidades o personas postuladas a la acreditacioacuten Ventajas de la acreditacioacuten [3] - Obtener una certificacioacuten o servicio que cumple criterios y estaacutendares internacionales - Obtener certificados o informes de organizaciones que han demostrado su idoneidad

para realizar la certificacioacuten o entregar el servicio - Ampliar los mercados y aumentar la competitividad - Mejorar las relaciones cliente ndash proveedor debido a la credibilidad de los certificados - Tener una difusioacuten y aceptacioacuten a nivel nacional e internacional Tipos de organismos y modalidades de acreditacioacuten [39] La acreditacioacuten se realizaraacute conforme con los procedimientos y criterios requeridos y en concordancia con las guiacuteas ISO-58 ISO-61 e ISO 17010 La acreditacioacuten se concederaacute para un tipo de organismo y para una o maacutes de las modalidades para laboratorios de ensayos para que realicen pruebas y ensayos a sustancias materiales o productos para la determinacioacuten de las caracteriacutesticas aptitudes o funcionamiento de eacutestos y laboratorios de calibraciones para que realicen mediciones y calibraciones de patrones instrumentos o sistemas de medicioacuten de magnitudes fiacutesicas o quiacutemicas dentro de intervalos de medicioacuten e incertidumbres de medida especiacuteficas

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Requisitos para la acreditacioacuten Las entidades que soliciten la acreditacioacuten deberaacuten cumplir con los requisitos establecidos en el documento teacutecnico para Laboratorios de ensayos y calibraciones de la Norma ISO 17025 (v anexo Y en el CD) Adicionalmente se deberaacute cumplir con los demaacutes requisitos especiacuteficos para una determinada modalidad o alcance que establezca la Superintendencia de Industria y Comercio (v anexo Z en el CD) 72 CERTIFICACIOacuteN Definicioacuten (Seguacuten la ISO) Actividad que se basa en la decisioacuten tomada por terceras personas luego de una revisioacuten de productos procesos sistemas o personas la cual consiste en autorizar y emitir una declaracioacuten de que se ha demostrado que se cumplen los requisitos especificados Esta declaracioacuten puede ser un certificado o una marca de conformidad En todos los casos la declaracioacuten garantiza a los usuarios de la evaluacioacuten de la conformidad que se cumplen los requisitos especificados (ISOIEC 17000)

Organismo de certificacioacuten Organismo (tercera parte) independiente de los respectivos intereses del proveedor del objeto de la certificacioacuten (primera parte) y del usuario de la certificacioacuten (segunda parte) Estos organismos garantizan dentro de su estructura administrativa y funcional que operan con imparcialidad capacidad teacutecnica material y humana adecuada para sus funciones

Beneficios de la certificacioacuten [3]

- Asegurar que los bienes o servicios cumplen con los requisitos obligatorios - Demuestra el cumplimiento de los requisitos teacutecnicos establecidos en acuerdos que

forman parte de las obligaciones legales - Evita la adquisicioacuten de productos o servicios de mala calidad - Se cuenta con medios en donde se pueden presentar reclamos o sugerencias frente a los

productos o servicios certificados

Los requisitos especificados a los que hace mencioacuten la definicioacuten de certificacioacuten pueden estar contenidos en normas especificaciones teacutecnicas reglamentos u otros documentos normativos

La ISO establece 8 tipos de sistemas de certificacioacuten

1 Ensayo de tipo 2 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado 3 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras de faacutebrica 4 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado y en la faacutebrica 5 Ensayo de tipo y evaluacioacuten y aceptacioacuten del sistema de la calidad del fabricante y

posterior seguimiento consistente en la auditoriacutea del sistema de la calidad de la faacutebrica

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y el ensayo de muestras obtenidas en la faacutebrica en el mercado o en ambos (Guiacutea ISOIEC 28)

6 Evaluacioacuten y seguimiento del sistema de gestioacuten de la empresa 7 Ensayo de lotes 8 Ensayo 100

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8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE

En el anexo U se puede consultar los precios de faacutebrica (sin incluir costos de importacioacuten y enviacuteo) de los principales equipos del laboratorio distribuidos por la firma Mastrad Ltd Seguacuten el Ministerio de Comercio Industria y Turismo de Colombia los niveles arancelarios para importaciones ordinarias equivalen al 5 10 15 y 20 [40] del precio de origen Por lo tanto los precios de los equipos para su disposicioacuten en Colombia se calculan con la mayor tasa arancelaria los cuales se registran en la Tabla 10 Adicionalmente se solicitoacute cotizacioacuten de equipos auxiliares (mufla desecador termoacutemetros instrumentos de medida etc) que se distribuyen en la regioacuten La cotizacioacuten detallada se reporta en el anexo A

Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio EQUIPO PRECIO ($)

Unidad de destilacioacuten por lotes 9rsquo092287Equipo de Punto de Anilina 33rsquo986002Centriacutefuga 30rsquo771526Equipo de copa abierta de Cleveland para punto de inflamacioacuten y combustioacuten

5rsquo637649

Equipo para determinacioacuten de punto de nube y fluidez 9rsquo206210Equipo de laacutemina de cobre para determinacioacuten del poder corrosivo

8rsquo467250

Viscosiacutemetro 8rsquo673543Analizador de los nuacutemeros de octano (RON y MON) y de cetano

6rsquo980892

Analizador de residuo de carboacuten Ramsbotton 17rsquo116161Mufla desecador y accesorios de laboratorio 12rsquo965784Caloriacutemetro 70rsquo000000Espectrofotoacutemetro 32rsquo528700Extractor de gases 26rsquo649000TOTAL $ 272rsquo075004

Los precios incluyen un arancel del 20 En consulta con la Oficina de Adecuacioacuten de Espacios y Planeacioacuten se establecioacute un estimativo inicial del costo para la adecuacioacuten del lugar (H-002) con los servicios requeridos (agua potable gas combustible oxiacutegeno electricidad aire comprimido y liacutenea telefoacutenica) y acondicionamiento del espacio asignado En la Tabla 11 se registra el estimado del costo total para el proyecto

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Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto NOMBRE COSTO

Equipos principales y accesorios de laboratorio 272rsquo075004 Adecuacioacuten del lugar asignado 4rsquo500000 24 puntos eleacutectricos de 110 V 912000 6 puntos eleacutectricos de 220 V 250000 6 puntos hidraacuteulicos 150000 6 puntos sanitarios 420000 1 lavaojos 813711 2 ventiladores de tiro inducido 500000 Tuberiacutea hidraacuteulica (25 m) 325000 Tuberiacutea sanitaria (16 m) 640000 Cometida eleacutectrica (13 m) 123500 Tuberiacutea de servicio de oxiacutegeno (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de aire (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de gas propano (47 m) 10rsquo000000 Total neto 310rsquo709215 Imprevistos (10) 31rsquo070922 TOTAL $ 341rsquo780137

Finalmente para la financiacioacuten del proyecto se participaraacute en el Banco de Proyectos de la Universidad Nacional (BPUN) donde se inscriben los proyectos institucionales para ser sometidos a un proceso de seleccioacuten bajo la administracioacuten de la Oficina Nacional de Planeacioacuten de la universidad El primer paso dentro de la consecucioacuten de la financiacioacuten del proyecto consiste en el diligenciamiento de la ficha de inscripcioacuten del BPUN (Protocolo de consulta) La ficha de inscripcioacuten para el proyecto se encuentra en el anexo AA

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9 CONCLUSIONES

- En el campo de disentildeo de laboratorios existen diversas variables que deben considerarse Dentro de estas se tiene como la maacutes importante la seguridad del personal del laboratorio y su entorno en segundo lugar se cuenta con la planificacioacuten de las instalaciones para las futuras expansiones que tiene como fin minimizar las modificaciones del recinto

- Debido a que en la regioacuten no se cuenta con un laboratorio certificado el cual realice este

tipo de anaacutelisis para combustibles y lubricantes resulta importante llevar a cabo la ejecucioacuten de este proyecto y asiacute contar con la capacidad no soacutelo de prestar el servicio a diferentes empresas y distribuidoras de estos materiales sino tambieacuten que sirva de apoyo para los proyectos de investigacioacuten desarrollados en este campo para saber en queacute condiciones se encuentran sus productos y asiacute conocer su buen desempentildeo mecaacutenico y proteccioacuten del medio ambiente

- A cualquier combustible de uso diario se le debe analizar y evaluar sus propiedades

relacionadas con la seguridad durante su transporte almacenamiento y uso del mismo tales como sus caracteriacutesticas de volatilidad punto de inflamacioacuten y en el caso de aeroplanos su punto de nube

- En la etapa preliminar de construccioacuten y montaje de un laboratorio la ejecucioacuten de un

plan de riesgos y punto criacuteticos de sus instalaciones estaacute inextricablemente vinculada con el proceso de acreditacioacuten del mismo dado a la gran atencioacuten que se le presta a la seguridad en instalaciones donde se manipulan materiales inflamables y explosivos

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10 RECOMENDACIONES

- Es urgente realizar el levantamiento de los planos concernientes a las diferentes redes de servicios empleadas en los laboratorios del bloque H del campus Palogrande pues son de suma utilidad al momento de realizar proyectos de adaptacioacuten y montaje dentro de las instalaciones del edificio

- Los convenios institucionales son de gran apoyo para la ejecucioacuten de este proyecto con

el objeto de darle un soporte econoacutemico y teacutecnico al laboratorio y de este modo incentivar la interrelacioacuten del sector acadeacutemico con el sector industrial

- Abrir una liacutenea de profundizacioacuten en el aacuterea de combustibles y lubricantes con el objeto

de solidificar los programas curriculares de las diferentes ingenieriacuteas de la Sede - Se propone previo a la puesta en marcha del laboratorio capacitar personal para que

sea apto y se desempentildee de manera oacuteptima en las funciones que se llevaraacuten a cabo en el laboratorio y los servicios que seraacuten prestados por el mismo

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11 BIBLIOGRAFIacuteA

1 MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE ndash MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIacuteA Decreto 1530 de 24 de julio de 2002 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwminminasgovcominminaspageswebnsfopendatabase

2 DEPARTAMENTO NACIONAL DE PLANEACIOacuteN Repuacuteblica de Colombia Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwdnpgovco01_CONTPOLITICAPLANHTM

3 PERTUZ E Alfonso R y CONTRERAS Z Harold E Implementacioacuten de las normas ASTM en el laboratorio de combustibles y lubricantes de la Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Bogotaacute 2004

4 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure ASTM 2003 Vol 0501 (D 86-01)

5 SPEIGHT J G The Chemistry and Technology of Petroleum 3ordm edicioacuten EEUU Marcel Dekker Inc 1999 p 302-360

6 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Research Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2699-01)

7 Erij V Quiacutemica y Tecnologiacutea del Petroacuteleo y del Gas MIR 1989 Moscuacute

8 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Motor Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2700-01)

9 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cetane Number of Diessel Fuel Oil ASTM 2003 Vol 0505 (D 613-01)

10 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup Tester ASTM 2003 Vol 0501 (D 92-02)

11 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cloud Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 2500-02)

50

12 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 97-02)

13 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Petroleum Products by the Copper Strip Tarnish Test ASTM 2003 Vol 0501 (D 130-02)

14 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water and Sediments in Fuel Oils by The Centrifuge Method (Laboratory Procedure) ASTM 2003 Vol 0501 (D 1796-97)

15 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Density Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hidrometer Method ASTM 2003 Vol 0501 (D 1298-99)

16 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration ASTM 2003 Vol 0501 (D 974-02)

17 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents ASTM 2003 Vol 0501 (D 611-01)

18 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ash from Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 482-00)

19 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Conradson Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 189 -01)

20 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ramsbotton Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 524-00)

21 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (The Calculation of Dynamic Viscosity) ASTM 2003 Vol 0501 (D 445-01)

22 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water Incrude Oils by Potentiometric Karl Fisher Titration ASTM 2003 Vol 0502 (D 4377-00)

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23 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (General Bomb Method) ASTM 2003 Vol 0501 (D 129-00)

24 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy ASTM 2003 Vol 0502 (D 3237-02)

25 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Heat of Combustion of Liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter ASTM 2003 Vol 0501 (D 240-02)

26 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water in Insulating Liquids by Coulometric KARL FISCHER Titration ASTM 2003 Vol 1003 (D 1533-00)

27 BELTRAacuteN G y CASTRO O Consideraciones para la Implantacioacuten de un Programa de Seguridad de los Laboratorios de Quiacutemica Revista cubana de alimentos y nutricioacuten 1999 19(1) [Citado el 14 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwbvssldcurevistasalivol13_1_99ali12199pdf

28 INSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES Compendio de Normas Colombianas para el Manejo de Factores de Riesgo Quiacutemico Bogotaacute 1995

29 ZULUAGA L y MORA R Sistema de Clasificacioacuten y Almacenamiento de Reactivos Quiacutemicos en Laboratorios Universitarios Revista UNIVERSIDAD DEL QUINDIacuteO Vol 2 No 6 (jul-dic 2000) 108-114

30 PANREAC QUIMICA SA Seguridad en Laboratorios Quiacutemicos [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesIOP_SENALhtmpunto1

31 SERNAGAMIN Servicio Nacional de Geologiacutea y Mineriacutea del Gobierno de Chile Manejo de Combustibles y Lubricantes 2003 [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en httpwww2sernageomincldescargasguias_practicas_ambientalesFolleto_comb_lubricantespdf

32 SERVICIO DE PREVENCIOacuteN DE RIESGOS LABORALES Universidad Politeacutecnica de Valencia [Citado el 21 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesmsbiotecnologia2htmp15

52

33 NATIONAL STANDARDS SYSTEMS Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracioacuten Marzo de 2000 [Citado el 13 de julio de 2004] Disponible en

httpwwwcepisops-omsorgbvsalceCAN-P-4Des1PDF

34 CLEAPSS SCHOOL SCIENCE SERVICE Designing and Planning Laboratories Marzo de 2000 [Citado el 19 de Julio de 2004] Disponible en wwwaseorgukldtldocsLO14pdf

35 LOacutePEZ F y CONTRERAS O Elaboracioacuten de los Documentos Teacutecnicos del Laboratorio de Ingenieriacutea Quiacutemica y Replanteamiento de los Sistemas de Distribucioacuten de Servicios Industriales Bogotaacute 2003 Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional Sede Bogotaacute

36 AMERICAN STANDARDS ASSOCIATION[Citado el 15 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwopppsueduconstruction standardsdesign_standardsDIVISION15Ado

37 SANTAMARIacuteA JM y BRANtildeA PA Anaacutelisis y Reduccioacuten de Riesgos en la Industria Quiacutemica Segunda edicioacuten Espantildea Mapfre 1998 526 p

38 CONSEJO NACIONAL DE ACREDITACIOacuteN [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en wwwcnagovco

39 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TEacuteCNICAS [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en

wwwicontecgovco

40 MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO Guiacutea para Importar en Colombia Bogotaacute DC 2004 [Citado el 12 de diciembre de 2004] Disponible en httpwwwmincomerciogovcoVBeContentDocumentoscomoimportar2004Guiapdf

53

ANEXOS

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ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica

Seguacuten su composicioacuten presioacuten de vapor PF oacute PEI esperados o una combinacioacuten de estos factores la muestra se clasifica en uno de cinco grupos Las variables operativas tales como la disposicioacuten del equipo y la temperatura del condensador se definen seguacuten el grupo de la muestra Hecho esto una muestra de 100 mL del espeacutecimen se destila bajo condiciones circunscritas al grupo La destilacioacuten se desarrolla en una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes a presioacuten atmosfeacuterica Las lecturas de temperatura voluacutemenes de condensado voluacutemenes de residuo y las peacuterdidas se registran seguacuten las necesidades del usuario Al final de la destilacioacuten si existe la necesidad se corrigen las temperaturas de vapor por presioacuten baromeacutetrica Los resultados son expresados frecuentemente como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado contra la temperatura correspondiente Equipos y accesorios Los componentes baacutesicos para la ejecucioacuten de la prueba (v figura 1) se listan a continuacioacuten - Matraz de destilacioacuten - Condensador (bantildeo de enfriamiento) - Protector o tapa metaacutelica para el matraz - Fuente de calor - Soporte para el matraz - Sensor de temperatura - Cilindro receptor de destilado Aun cuando cada parte del equipo tiene sus especificaciones el elemento primordial para la exactitud y la repetitividad de la prueba es el termoacutemetro de mercurio el cual debe cumplir con las especificaciones seguacuten el caso - Termoacutemetros de bajo rango ASTM 7C IP 5C ASTM 7F - Termoacutemetros de alto rango ASTM 8C IP6C ASTM 8F

Procedimiento minus Registre la presioacuten baromeacutetrica minus Vierta 100 mL del espeacutecimen en el receptor y transfieacuteralo al matraz de destilacioacuten minus Aseguacuterese de que la diferencia de temperatura entre el bantildeo del receptor y el espeacutecimen

sea tan pequentildea como sea posible minus Cercioacuterese de que la muestra fluya a temperatura ambiente de lo contrario calieacutentela minus Asegure el tubo de vapor del matraz en el condensador Ajuste el matraz verticalmente minus Ubique el cilindro receptor sin secarlo en el bantildeo de temperatura

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minus Para reducir las peacuterdidas por evaporacioacuten de destilado tape el receptor con papel secante

minus Anote el tiempo de inicio Observe y registre el PEI (punto de ebullicioacuten inicial) minus Regule el calentamiento de manera tal que la velocidad promedio uniforme de

condensacioacuten desde el 5-10 de porcentaje recuperado hasta un residuo de 5 mL sea de 4-5 mLmin

minus En el intervalo entre PEI y el final de la destilacioacuten registre los datos necesarios temperaturas de destilacioacuten y volumen de destilado

minus Si las peacuterdidas aparentes difieren en maacutes de 2 mL del valor estimado vuelva a correr la prueba

minus Observe y registre el punto final de la destilacioacuten y detenga el calentamiento Permita que el destilado drene hacia el receptor

minus Registre el volumen en el receptor como porcentaje recuperado minus Despueacutes de enfriar el sistema mida el residuo del matraz

Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica

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ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Para este meacutetodo existen algunos teacuterminos que son necesarios aclarar ARV valor de referencia aceptado (obtenido por experiencia cientiacutefica o experimental) CR razoacuten de compresioacuten IAT temperatura del aire de ingreso a la caacutemara de combustioacuten KI intensidad de golpeteo NO nuacutemero de octano PRF combustible de referencia primario (isooctano y heptano)

La escala del NO se define por la composicioacuten volumeacutetrica de las mezclas de los PRF De esta manera la KI de la muestra se compara a la de una o maacutes mezclas PRF El resultado de la prueba (el nuacutemero de octano de investigacioacuten) seraacute el NO de la mezcla patroacuten PRF que posee una equivalente KI al de la muestra ensayada Cabe aclarar que a pesar de que el NO tiene un rango de 0 a 120 este meacutetodo tiene uno de 40 a 120 El Nuacutemero de octano de investigacioacuten RON (por sus siglas en ingleacutes) es de gran importancia como paraacutemetro de calidad de un combustible de encendido por chispa para automoacuteviles comerciales Del mismo modo es usado por constructores de autos refinadores de petroacuteleo y distribuidores de combustibles como una medida principal para la comparacioacuten de combustibles y motores No obstante se acostumbra en el anaacutelisis de productos registrar el promedio aritmeacutetico entre el RON y el MON (por sus siglas en ingleacutes) nuacutemero de octano del motor Este uacuteltimo se presentaraacute maacutes adelante

Equipos y accesorios minus Equipo del motor Uacutenico constructor Waukesha Engine Dresser Inc Esta prueba utiliza un solo cilindro motor CFR que consiste de componentes estaacutendar como sigue minus Caacuterter del ciguumlentildeal minus Ensamblaje de mango pernocilindro para suministrar razoacuten de compresioacuten

continuamente minus Sistema de enfriamiento enchaquetado minus Sistema de tanque de combustible muacuteltiple con vaacutelvula selectora para liberar

combustible minus Sistema extractor de aire con equipos para control de temperatura y humedad minus Controles eleacutectricos minus Tuberiacutea de escape

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El volante del motor estaacute conectado a un motor de absorcioacuten de potencia eleacutectrica especial utilizado para arrancar el motor y como medio para absorber potencia a velocidad constante cuando ocurre la combustioacuten El equipo integral para la prueba se compone de los siguientes elementos (v figura 2) A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter de ciguumlentildeal G- Filtro del aceite H- Indicador de detonacioacuten de ignicioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para la chaqueta del cilindro agua o solucioacuten de etilenglicol En el caso de

agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus PRF (combustible de referencia primario) Isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-

heptano con una pureza mayor a 9975 (vv) ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) pureza mayor a 995 (vv) Procedimiento La razoacuten de compresioacuten y la razoacuten de combustible-aire se ajustan para producir una intensidad de golpeteo (KI) estaacutendar para la muestra medida por el instrumento de detonacioacuten electroacutenica especiacutefica Posteriormente la razoacuten de compresioacuten se relaciona con el RON por medio de la tabla guiacutea de la norma ASTM D 2699 La razoacuten aire-combustible se ajusta tanto para la muestra como para cada PRF con el fin de maximizar la KI para cada combustible Para desarrollar la prueba se tiene dos viacuteas resumidas a continuacioacuten

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Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON

Procedimiento principal minus El motor debe calibrarse para operar a una KI estaacutendar La razoacuten combustible-aire se

ajusta para maximizar la KI y luego la altura del cilindro tambieacuten se ajusta hasta alcanzar la KI estaacutendar

minus Cuando la altura del cilindro del motor se haya fijado se seleccionan dos mezclas PRF tales que a su razoacuten aire-combustible para la KI maacutexima una mezcla golpetee maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Despueacutes se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) y asiacute se calcula el NO por interpolacioacuten en proporcioacuten a las diferencias en las lecturas de KI promedios

minus Una condicioacuten final requiere que la altura del cilindro usada se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla para el NO calculado

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Procedimiento de razoacuten de compresioacuten minus Se desarrolla una calibracioacuten para establecer la KI usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus La razoacuten combustible-aire de la muestra se ajusta para maximizar la KI bajo

condiciones de equilibrio la altura del cilindro se ajusta de tal manera que la KI se pueda alcanzar

minus Luego se reconfirma la calibracioacuten y se repite la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas en una segunda corrida Finalmente se convierte la lectura de la altura del cilindro directamente a NO usando la tabla guiacutea

minus Como condicioacuten para la valoracioacuten del combustible analizado se requiere que el NO de la muestra se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del NO del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Las definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Combustible de control utilizado para evaluar el control de la calidad es un

combustible de motor de ignicioacuten por chispa de caracteriacutesticas selectas teniendo un valor de referencia aceptado para el nuacutemero de octano

- Lectura del indicador dial o del contador digital registro numeacuterico de altura del cilindro en mileacutesimas de pulgada indica un ajuste baacutesico a una presioacuten de compresioacuten prescrita para el motor

- Meacutetodo de detonacioacuten sentildeal de instrumentacioacuten condicionada para aceptar la sentildeal eleacutectrica desde que se da la detonacioacuten

Equipos y accesorios minus Equipo del motor consta de un solo cilindro y un motor CFR minus Instrumentacioacuten esta prueba usa instrumentos de medida de detonacioacuten electroacutenica

para medir la intensidad de la combustioacuten minus Buretas calibradas con una capacidad de 200 a 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica

maacutexima de plusmn 02 minus Pipeta calibrada con una capacidad no mayor de 40 mL minus Herramientas de mantenimiento especial se usa un gran nuacutemero de herramientas e

instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

minus Cubierta de ventilacioacuten para manipular combustibles de referencia y estandarizacioacuten tetraetilo de plomo y mezclas de combustibles compuestos de varios hidrocarburos

A continuacioacuten se listan las principales partes del equipo necesario para esta prueba (v figura 3)

A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter del ciguumlentildeal G- Filtro de aceite H- Indicador de detonacioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten

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Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON

Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus Combustible de referencia primario isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-heptano con

una pureza mayor a 9975 (vv) para ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) con una pureza mayor a 995 (vv) minus Combustibles patrones

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Procedimiento

Nivel de combustible de equilibrio minus Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Calibre el motor para operar a una KI estaacutendar Para maximizar la KI ajuste la razoacuten

combustible-aire ajuste la altura del cilindro hasta que alcance la KI estaacutendar minus Cuando fije la altura del cilindro del motor seleccione dos mezclas PRF tales que a su

relacioacuten combustible-aire para la KI maacutexima una mezcla detone maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) El nuacutemero de octano se calcula por interpolacioacuten con respecto a las lecturas de KI promedios

minus La altura del cilindro usada debe encontrarse dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla de la norma ASTM D 2700 para el nuacutemero de octano calculado

Nivel de combustible dinaacutemico Este procedimiento es soacutelo aplicable para valores del nuacutemero de octano dentro del rango 80 a 100 - Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Realice la calibracioacuten del motor para una KI estaacutendar usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus Ajuste la relacioacuten combustible-aire de la muestra para maximizar el KI bajo

condiciones de equilibrio ajuste la altura del cilindro para que se pueda alcanzar la KI estaacutendar

minus Confirma la calibracioacuten y repita la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas para una segunda corrida

minus Convierta la lectura de la altura del cilindro directamente a nuacutemero de octano Para analizar el combustible el nuacutemero de octano de la muestra debe estar dentro de los liacutemites prescritos alrededor del nuacutemero de octano del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel Algunos teacuterminos necesarios para la comprensioacuten del meacutetodo son - Valor de Referencia Aceptado (ARV) valor que sirve como referencia para

comparacioacuten - Nuacutemero de Cetano (NC) medida de la ignicioacuten de un aceite combustible dieacutesel

obtenido por comparacioacuten con un combustible de referencia en un motor de prueba estaacutendar

- Relacioacuten de compresioacuten relacioacuten del volumen de la recamara de combustioacuten y la recaacutemara de precombustioacuten con el pistoacuten en el fondo del punto muerto al volumen comparable con el pistoacuten en la cima del punto muerto

- Retraso de ignicioacuten periacuteodo de tiempo expresado en grados de aacutengulo de rotacioacuten de la manivela entre el arranque de la inyeccioacuten de combustible y el arranque de combustioacuten

- Tiempo de inyeccioacuten (avance de la inyeccioacuten) tiempo en el ciclo de combustioacuten al cual se inicia la inyeccioacuten del combustible dentro de la recaacutemara de combustioacuten

- Medidor de etano (medidor del retrazo de ignicioacuten) instrumento electroacutenico el cual muestra el avance de la inyeccioacuten y el retrazo de la ignicioacuten derivado a partir de pulsos de entrada de transductores muacuteltiples

- Verificacioacuten de combustibles prueba de control de la calidad de un aceite combustible dieacutesel de caracteriacutesticas seleccionadas teniendo un nuacutemero de cetano aceptado como valor de referencia determinado por medio de pruebas

- Acelerador de combustioacuten transductor de presioacuten expuesto a un cilindro de presioacuten para indicar el comienzo de la combustioacuten

- Presioacuten de apertura del inyector presioacuten de combustible que vence la resistencia del resorte el cual normalmente domina el perno que cierra la boquilla

- Acelerador del inyector transductor para detectar el movimiento del perno del inyector asiacute indica el comienzo de la inyeccioacuten

- Combustible primario de referencia n-cetano heptametilnonano (HMN) y mezclas proporcionadas volumeacutetricamente de estos materiales

- Acelerador de referencia transductores montados sobre la heacutelice del equipo disparado por una heacutelice indicadora usado para establecer un tope del punto muerto de referencia y un tiempo base para la calibracioacuten del medidor del retraso de ignicioacuten

- Combustible de referencia secundario mezclas de dos hidrocarburos numeradas y pareadas designadas combustible T (cetano alto) y combustible U (cetano bajo) que tienen que ser clasificados por el Grupo Nacional de Cambio Dieacutesel ASTM usando combustible primario de referencia para determinar un valor de referencia aceptado del nuacutemero de cetano para cada uno y por varias combinaciones de las dos

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Equipo y accesorios

- Este meacutetodo de prueba usa un equipo de cilindro simple que consiste de un caacuterter de motor estaacutendar con montaje de bomba de combustible un cilindro con montaje de cabezas separadas del tipo de precombustioacuten sistema de recirculacioacuten del refrigerante por la chaqueta del sifoacuten teacutermico sistema muacuteltiple de tanques de aceite con vaacutelvula selectora montaje del inyector con boquilla especiacutefica controles eleacutectricos y una bomba de vaciacuteo apropiada El equipo se conecta al motor eleacutectrico de poder de absorcioacuten especial el cual actuacutea como una rueda motriz del motor para arrancar el equipo y como un medio para poder absorber a velocidad constante cuando la combustioacuten estaacute ocurriendo (v figura 4)

- Instrumentacioacuten este meacutetodo de prueba usa un instrumento electroacutenico para medir el tiempo de retraso de inyeccioacuten e ignicioacuten asiacute como termometriacutea convencional medidores de gases y cualquier propoacutesito en general

- Medidor de cetano medidor del retraso de ignicioacuten - Equipo distribuidor de combustible de referencia este tipo de prueba requiere mezclas

volumeacutetricas repetidas de dos materiales combustibles secundarios de referencia con una como base necesaria Emplea un juego de dos buretas o instrumentos volumeacutetricos exactos para recolectar las cantidades de muestra deseadas en un recipiente de vidrio metal o plaacutestico seleccionado y se mezclan antes de inyectarlas al sistema de combustible del motor

- Buretas calibradas o instrumentos volumeacutetricos teniendo una capacidad de 400 oacute 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica maacutexima de plusmn 02

- Boquilla inyectora del probador se verifica el ensamble de la boquilla inyectora siempre que sea removida y reensamblada para asegurar que la presioacuten inicial a la que el combustible es descargado desde la boquilla sea adecuada Esto es importante para inspeccionar el tipo de boquilla patroacuten

- Herramientas de mantenimiento especial se utiliza un gran nuacutemero de herramientas e instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

Las partes maacutes importantes del equipo utilizado para realizar esta prueban son listadas a continuacioacuten

A Tanque de combustible B Chaqueta de calentamiento de aire C Silenciador de la succioacuten de aire D Bureta de velocidad de flujo de combustible E Acelerador de combustioacuten F Guarda de seguridad G Manubrio del pistoacuten de compresioacuten variable H Manubrio de seguridad I Volante de aceleracioacuten J Cubierta del filtro de aceite K Bomba de cierre de seguridad

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L Inyector M Bomba de inyeccioacuten del combustible N Vaacutelvula selectora de combustible O Filtro de aceite P Control del calentamiento del aceite de la carcaza Q Interruptor del calentamiento de aire R Interruptor del motor S Panel de instrumentacioacuten T Controlador de temperatura del aire de succioacuten U Indicador digital del nuacutemero de cetano Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano

Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor

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minus Combustibles de referencia primario n-cetano (n-hexadecano) con una pureza miacutenima del 99 que representa el valor de 100 en la escala del nuacutemero de cetano y heptametilnonano (2 2 4 4 6 8 8-heptametilnonano) con una pureza miacutenima del 98 y representa el valor de 15 en la escala del nuacutemero de cetano

minus Combustibles de referencia secundarios Combustible T ndash combustible dieacutesel con un NCARV entre 73 y 75 Combustible U ndash Combustible dieacutesel con un NCARV entre 20 y 22 El almacenamiento puede ser a temperaturas superiores a 0degC para evitar solidificacioacuten potencial particularmente del combustible T Dentro de un contenedor que tiene que estar almacenado a una temperatura baja en su sitio de servicio puede ser templada a una temperatura de por lo menos 15degC por encima de su punto de nube

minus Combustibles de verificacioacuten aceites combustibles dieacutesel tiacutepicos minus Combustible de verificacioacuten de cetano bajo con un NC en el rango de 38 a 42 minus Combustible de verificacioacuten de cetano alto con un NC en el rango de 50 a 55

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ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland

Equipos y accesorios El equipo de copa abierta Cleveland consiste de las siguientes partes (v figura 5) minus Copa abierta Cleveland minus Plato de calentamiento minus Aplicador de llama minus Calentador minus Soportes minus Termoacutemetros (Rango -6 a 400degC) Reactivos y materiales Solventes de grado teacutecnico para la limpieza de la copa de prueba Algunos comuacutenmente usados son el tolueno y la acetona Procedimiento Llene la copa con la muestra y ubiacutequela en el centro del calentador La temperatura del conjunto no debe exceder los 56degC por debajo del PI esperado Aseguacuterese de que el espeacutecimen no contenga burbujas ni espuma sobres su superficie La muestra no debe contener material soacutelido si es asiacute o la muestra es muy viscosa calieacutentela hasta que fluya normalmente Encienda la llama de prueba Tome las siguientes precauciones

- La presioacuten del gas de suministro no debe exceder los 3 kPa de presioacuten de agua - Ejerza cuidado sobre la llama y evite que se apague pues el gas presente en la copa

puede alterar los resultados finales Aplique calor inicialmente a una tasa tal que la temperatura aumente 14-17degCmin Cuando la temperatura de la muestra se encuentre 56degC por debajo del PI esperado disminuya la tasa de calentamiento para que asiacute la temperatura aumente a una velocidad de 5-6degCmin durante los uacuteltimos 28degC antes del PI esperado Aplique la llama de prueba cuando la temperatura de la muestra se encuentre 28degC por debajo del PI esperado y de ahiacute en adelante haacutegalo cada muacuteltiplo de 2degC Pase la llama a traveacutes del centro de la copa en aacutengulo recto al diaacutemetro el cual debe pasar a traveacutes del termoacutemetro El tiempo consumido en pasar la llama a traveacutes de la copa debe ser aproximadamente 1 s Durante los uacuteltimos 28degC evite cualquier perturbacioacuten o movimiento brusco en la copa de prueba

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Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland

En el caso de que no se conozca el PI esperado para la muestra lleve el material y la copa a una temperatura no mayor a 50degC Aplique la llama empezando 5degC por encima de la temperatura inicial Continuacutee el calentamiento a una tasa de 5-6degCmin Registre como punto de inflamacioacuten observado la temperatura a la cual la llama genera una llamarada definida en el interior de la copa La muestra ha encendido cuando aparece una gran llama e instantaacuteneamente se propaga en siacute misma sobre la superficie entera del espeacutecimen Si se presenta una aureola azul o una llama gigante este PI debe ignorarse y repetirse la prueba Cuando un PI se detecta en la primera aplicacioacuten de la llama la prueba debe discontinuarse y deshacerse En el segundo ensayo el espeacutecimen debe llevarse hasta 28degC por debajo del PI arrojado en el primer ensayo Para determinar el PC continuacutee calentando la muestra despueacutes de registrar el PI de tal manera que la temperatura incremente 5-6degCmin Continuacutee la aplicacioacuten de la llama a intervalos de 2degC hasta que el espeacutecimen queme continuamente por un miacutenimo de 5 s El PC seraacute la temperatura registrada en el momento en que aplicoacute la llama

- Enfriacutee el equipo y liacutempielo seguacuten las instrucciones del constructor

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ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo

Equipos y accesorios (v figura 6) - Jarras de prueba vasos ciliacutendricos de fondo plano de 332 a 348 mm de diaacutemetro

externo y 115 a 125 mm de altura - Termoacutemetros con rangos bajos y conforme a los requisitos - Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica o de vidrio hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad

de alrededor de 115 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm - Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar flojamente dentro de la

chaqueta - Empaque en forma de anillo de alrededor de 5 mm de espesor para encajar

coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y flojamente dentro de la chaqueta

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente

Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube

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Reactivos y materiales - Acetona grado teacutecnico para enfriar el bantildeo - Cloruro de calcio grado comercial o teacutecnico - Dioacutexido de carbono (soacutelido) o hielo seco grado comercial para usar en el enfriamiento

del bantildeo - Etanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Metanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Nafta de petroacuteleo grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Cristales de cloruro de sodio grado comercial - Sulfato de sodio anhidro de grado reactivo Procedimiento - Lleve la muestra a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube esperado

Remueva la humedad presente por un meacutetodo de filtracioacuten a traveacutes de un filtro de papel seco hasta que el aceite esteacute perfectamente limpio y lleve a cabo la filtracioacuten a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube aproximado

- Vierta la muestra dentro de la jarra de prueba hasta el nivel sentildealado - Cierre la jarra hermeacuteticamente con el corcho del termoacutemetro de prueba - Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos

Ubique el disco en el fondo de la chaqueta El disco y la chaqueta habraacuten estado en el medio friacuteo un miacutenimo de 10 min antes que la jarra sea insertada Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio friacuteo

- Mantenga la temperatura del bantildeo friacuteo en 0 plusmn 15degC - A cada termoacutemetro de prueba quite la jarra de la chaqueta raacutepidamente pero sin

perturbar el espeacutecimen registre durante la formacioacuten de cristales y reemplace en la chaqueta Si el aceite no muestra nube cuando se haya enfriado a 9degC transfiera la jarra a una chaqueta en un segundo bantildeo mantenido a la temperatura de -18 plusmn 15degC Si no muestra nube cuando alcance los -6degC transfiera la jarra a una chaqueta en un tercer bantildeo mantenido a una temperatura de -33 plusmn 15 degC Para la determinacioacuten de un punto de nube muy bajo se requieren bantildeos adicionales cada bantildeo seraacute mantenido seguacuten la tabla 10 En cada caso transfiera la jarra al siguiente bantildeo si no se observa punto de nube y la temperatura alcanza el punto maacutes bajo en el rango identificado para cada bantildeo en uso baacutesese en el estado de rangos de la tabla 12

- Reporte el punto de nube al cual se observa alguna nube en el fondo de la jarra de prueba este se confirma si se continuacutea enfriando

Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra

BANtildeO TEMPERATURA FIJA DEL BANtildeO (degC)

RANGO DE TEMPERATURA DE LA MUESTRA (degC)

1 0 plusmn 15 Inicio a 10 2 -18 plusmn 15 9 a -6 3 -33 plusmn 15 -6 a -24 4 -51 plusmn 15 -24 a -42 5 -69 plusmn 15 -42 a -60

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ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo Equipos y accesorios

- Jarra de prueba ciliacutendrica de vidrio y fondo plano con un diaacutemetro externo desde 332 a 348 mm y 115 a 125 mm de altura (v figura 7)

- Termoacutemetros con rangos continuos y conforme a los requisitos (v Tabla 13)

Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos NUacuteMERO DEL

TERMOacuteMETRO TERMOacuteMETRO RANGO DE

TEMPERATURA (degC) ASTM IP

Nube y fluidez altas

-38 a +50 5C 1C

Nube y fluidez bajas

-80 a +20 6C 2C

Punto de fusioacuten +32 a +127 61C 63C

- Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad de

alrededor de 115 plusmn 3 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm Estaacute soportada en posicioacuten vertical en el bantildeo de enfriamiento

- Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar suavemente dentro de la chaqueta

- Empaque que encaje coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y suavemente dentro de la chaqueta Puede estar hecho de caucho cuero u otro material elaacutestico

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente Las temperaturas requeridas para el bantildeo pueden ser obtenidas por refrigeracioacuten o por mezclas de hielo (v Tabla 14)

- Tubo de vidrio en U con un diaacutemetro interno uniforme de 125 plusmn 1 mm y un radio de curvatura medido en la parte externa del tubo de 35 mm

- Termoacutemetros teniendo un rango desde -38 a + 50degC y conforme a los requerimientos del termoacutemetro 5C puede ser usado para insercioacuten en el tubo en U y para medicioacuten de la temperatura de los bantildeos

- Bantildeo de prueba para temperatura de fluidez consiste de un depoacutesito un agitador un motor y una bomba para circular refrigerante a traveacutes de las bobinas ubicadas en el fondo del bantildeo y pasando a traveacutes del bantildeo de enfriamiento El flujo de refrigerante puede ser controlado por un termostato y una vaacutelvula solenoide

- Manoacutemetro de mercurio calibrado en divisiones de 10 mm con una sentildeal a 152 mm (equivalente a 203 kPa)

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- Controlador automaacutetico de vaciacuteo incrementa gradualmente el vacioacute aplicado a uno de los extremos del tubo en U con una velocidad especiacutefica de 10mm4s

Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas

PARA TEMPERATURAS (degC)

Hielo y agua 9 Hielo triturado y cristales de cloruro de sodio -12 Hielo triturado y cristales de cloruro de calcio -27 Acetona o nafta de petroacuteleo enfriado en un beaker metaacutelico cubierto con una mezcla de hielo y sal a -12degC entonces con bastante dioacutexido de carbono soacutelido se lleva a la temperatura deseada

-57

Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez

Reactivos y Materiales Los siguientes solventes de grado teacutecnico son apropiados para bantildeos a temperaturas bajas - Acetona - Etanol - Metanol - Nafta de petroacuteleo - Dioacutexido de carbono soacutelido

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Procedimiento - Vierta el espeacutecimen dentro de la jarra de prueba hasta el nivel marcado Cuando sea

necesario caliente el espeacutecimen en un bantildeo de agua hasta que esteacute lo suficientemente fluido para llevarlo a la jarra

- Cierre la jarra con el corcho llevando el termoacutemetro a fluidez alta En el caso de punto de fluidez antes de los 36degC use un termoacutemetro de rango alto tal como el IP 3C oacute ASTM 61C Ajuste la posicioacuten del corcho y el termoacutemetro hermeacuteticamente el termoacutemetro y la jarra son coaxiales y el bulbo del termoacutemetro se sumerge de tal forma que el capilar esteacute a una profundidad de 3 mm por debajo de la superficie del espeacutecimen

- Para especiacutemenes con punto de fluidez antes de -33degC calieacutentelo sin agitar a 9degC antes del punto de fluidez esperado por lo menos a 45degC en un bantildeo mantenido a 12degC antes del punto de fluidez esperado pero por lo menos a 48degC Transfiera la jarra a un bantildeo de agua conservado a 24degC y empiece las observaciones para punto de fluidez

- Para especiacutemenes con punto de fluidez de -33degC y por debajo calieacutentelo sin agitar a 45degC en un bantildeo mantenido a 48degC y enfriacutee a 15degC en un bantildeo de agua a 6degC Remueva el termoacutemetro de nube y fluidez alta y coloque el termoacutemetro de nube y fluidez baja

- Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos Ubique el disco en el fondo de la chaqueta el empaque alrededor de la jarra a 25 mm desde el fondo Introduzca la jarra en la chaqueta Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio de enfriamiento

- Despueacutes de enfriar el espeacutecimen permita la formacioacuten de cristales de parafina tenga gran cuidado de no perturbar la masa del espeacutecimen ni permita que el termoacutemetro moverse dentro del mismo

- Los puntos de fluidez son expresados en nuacutemeros enteros positivos o negativos muacuteltiplos de 3degC Empiece a examinar la apariencia del espeacutecimen cuando la temperatura esteacute 9degC antes del punto de fluidez esperado (estimado como un muacuteltiplo de 3degC) A cada lectura del termoacutemetro que sea un muacuteltiplo de 3degC por debajo de la temperatura de inicio remueva la jarra de la chaqueta Remueva la humedad condensada eso limita la visibilidad limpie la superficie con una tela limpia y humedecida en alcohol Incline la jarra soacutelo para determinar si hay movimiento del espeacutecimen

- Si el espeacutecimen no para de fluir cuando su temperatura alcanza 27degC transfiera la jarra al siguiente bantildeo de menor temperatura de acuerdo a los siguientes datos

Espeacutecimen a + 27degC remueva a un bantildeo a 0degC Espeacutecimen a + 9degC remueva a un bantildeo a ndash 18degC Espeacutecimen a ndash 6degC remueva a un bantildeo a ndash 33degC Espeacutecimen a ndash 24degC remueva a un bantildeo a ndash 51degC Espeacutecimen a ndash 42degC remueva a un bantildeo a ndash 69degC

Si luego de esto el espeacutecimen fluye reemplace la jara inmediatamente en la chaqueta y repita la prueba para flujo a 3degC por debajo

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- Continuacutee de eacutesta manera hasta que se alcance un punto en el cual el espeacutecimen no muestre movimiento cuando la jarra se mantenga en posicioacuten horizontal por 5 s Registre la lectura observada en el termoacutemetro

- Para espeacutecimen negro lubricante del cilindro y combustible no destilado el resultado obtenido es el punto de fluidez maacuteximo Si requiere determinar el punto de fluidez miacutenimo caliente la muestra revolvieacutendola a 105degC vieacutertala dentro de la jarra y determine el punto de fluidez como se describioacute anteriormente

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ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo

Equipos y accesorios Tubos de ensayo Bantildeo teacutermico de temperatura constante entre 50-100degC Soporte para tubos Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Acero inoxidable resistencia de 100 psi Termoacutemetro graduaciones inferiores a 1 degC Tornillo de pulimento para mantener la laacutemina firme sin juntar los bordes mientras se pule El montaje del equipo se ilustra en la figura 8 Reactivos y materiales Solvente de lavado cualquier componente volaacutetil (libre de azufre) Se recomienda isooctano grado de prueba detonante Material para el pulimento papel aacutespero de carburo de silicona Laacuteminas de cobre 99 de cobre puro Estas pueden usarse en varias ocasiones pero deben desecharse cuando la superficie comience a deformarse por la manipulacioacuten Procedimiento El procedimiento depende de la clase de producto que se desea evaluar (gasolina para aviacioacuten gasolina natural gasoacuteleo para dieacutesel aceites fuel gasolina de automoacutevil) A continuacioacuten se resume el procedimiento para gasolinas de aviacioacuten y turbinas de aviacioacuten Debe recordarse que para obtener mayor informacioacuten debe revisarse la norma vigente Ubique 30 mL de muestra completamente clara y libre de agua suspendida en un tubo de ensayo Introduzca suavemente la laacutemina de cobre en el tubo Luego ingrese el tubo de ensayo a la bomba y cieacuterrela Sumerja completamente la bomba en un bantildeo teacutermico a una temperatura de 100degC Deje el sistema en reposo durante dos horas aproximadamente Extraiga la bomba y espere que enfriacutee Luego saque la laacutemina para examinarla Vaciacutee el contenido del tubo de ensayo en un recipiente volumeacutetrico Tenga cuidado de no romper el contenedor con la laacutemina Retire la laacutemina de cobre y sumeacuterjala en el solvente de lavado Seque la laacutemina con papel filtro cuantitativo e inspeccione evidencias de deterioro en la laacutemina en comparacioacuten con los estaacutendares de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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Interprete el potencial corrosivo del producto de acuerdo a la clasificacioacuten que se da en la norma

Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

Equipos y accesorios Centriacutefuga con una capacidad para portar 2 oacute maacutes tubos coacutenicos velocidad controlada que pueda dar una fuerza centriacutefuga relativa entre 500 y 800 en el extremo de los tubos Tubos coacutenicos que posean graduaciones claras y distintivas Bantildeo Debe ser lo suficientemente profundo para sumergir los tubos hasta la marca de 100 mL La temperatura debe mantenerse entre 49 y 60degC Reactivos Tolueno se emplea como solvente Desmulsificadores se usa para promover la separacioacuten del agua a partir de la muestra prevenir la adhesioacuten del agua a las paredes del tubo de centrifugacioacuten y para aumentar la claridad de la interfase agua-aceite Procedimiento Llene cada tubo con 50 mL de muestra en mezcla perfecta Luego antildeada 50 mL del solvente saturado Lea la cima del menisco en las marcas de 50 y 100 mL Tapone los tubos y agite vigorosamente Retire los tapones y sumerja los tubos en el bantildeo a 60degC hasta la marca de 100 mL Ubique los tubos en lados opuestos dentro de la centriacutefuga para establecer una condicioacuten balanceada haga girar la maacutequina durante 10 min a una velocidad calculada seguacuten la norma ASTM (La temperatura durante la operacioacuten debe mantenerse a 60degC) - Lea y registre el volumen combinado de agua y sedimentos para cada tubo Repita esta

operacioacuten hasta que el volumen combinado (agua y sedimentos) permanezca constante para dos lecturas consecutivas

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ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea Equipos y accesorios Hidroacutemetros construidos en vidrio y cumpliendo las especificaciones requeridos por la norma Recipiente volumeacutetrico con un diaacutemetro 25 mm superior al diaacutemetro del hidroacutemetro Termoacutemetros Bantildeo de temperatura constante Vara de agitacioacuten Procedimiento Lleve la temperatura de la muestra de manera que esta sea lo suficientemente fluida pero sin llegar a provocar peacuterdidas por evaporacioacuten La densidad o gravedad relativa seraacute maacutes exacta a medida que la temperatura de operacioacuten sea maacutes proacutexima a la temperatura de referencia Transfiera una porcioacuten de la muestra a un recipiente que debe encontrarse aproximadamente a la misma temperatura de la muestra Sumerja suavemente el hidroacutemetro dentro de la porcioacuten de muestra y se espera hasta que deje de moverse Despueacutes de que se alcance el equilibrio teacutermico se registran la lectura del hidroacutemetro y la temperatura La lectura del hidroacutemetro se corrige por temperatura mediante las tablas Petroleum Measurement Tables

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ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color)

Equipos y accesorios Bureta de 50 mL (con graduaciones de 01 mL) Recipientes volumeacutetricos entre 200 y 500 mL Reactivos - Todos los reactivos usados en esta prueba deben ser de grado analiacutetico Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de contenido de agua) Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico 01 M Solucioacuten indicadora de metil naranja Solucioacuten indicadora de p-naftolbenzeiacutena Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de hidroacutexido de potasio 01 M Solvente de titulacioacuten (mezcla tolueno-agua-alcohol isopropiacutelico 100199) Procedimiento Nuacutemero aacutecido Introduzca una cantidad definida pesada de muestra en un recipiente apropiado Antildeada 100 mL de solvente de titulacioacuten y 05 mL de indicador Si la mezcla se torna de color anaranjado proceda de la siguiente manera Titule a una temperatura inferior a 30degC Antildeada pequentildeos voluacutemenes de solucioacuten de KOH hasta el punto final (Este se alcanza cuando el color cambia de anaranjado a verde o verde oscuro) Nuacutemero baacutesico

Si al antildeadir el indicador la mezcla se tornoacute color verde o verde claro proceda como en el procedimiento anterior (nuacutemero aacutecido) pero titule con la solucioacuten de HCL 01 M y haacutegalo hasta que el color verde cambia a naranja

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ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos

Equipos y accesorios La determinacioacuten del punto de anilina depende del material a evaluar A continuacioacuten se recopila la descripcioacuten del equipo seguacuten el meacutetodo que define la ASTM D 611 Meacutetodo A muestras transparentes (v figura 9) Tubo de ensayo Chaqueta tubular de vidrio - Agitador mecaacutenico

Figura 9 Equipo para el punto de anilina

Meacutetodo B muestras muy oscuras (v figura 10) Equipo de peliacutecula delgada

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Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada

Meacutetodo C muestras que pueden vaporizarse en su punto de anilina (v figura 11)

Figura 11 Tubo de punto de anilina

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ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo Equipos y accesorios - Crisol de porcelana o silicona ( capacidad de 90-120 mL) - Mufla eleacutectrica (Capacidad teacutermica de 775 plusmn 25degC) - Mechero de gas - Agitador Reactivos - Propanodiol - Tolueno Procedimiento La muestra se quema y se lleva hasta incineracioacuten de manera tal que soacutelo se obtenga cenizas y carboacuten El residuo carbonaacuteceo se reduce a cenizas mediante calentamiento en una mufla a 775degC enfriado y pesado

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ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios (v figura 12) - Crisol de porcelana amplio vidrioso o un crisol de siacutelica con una capacidad de 29 a

31 mL y un diaacutemetro de borde de 46 a 49 mm - Crisol de hierro Crisol de hierro Skidmore pestantildeeado y anillado con una capacidad

de 65 a 82 mL un diaacutemetro interno de 53 a 57 mm un diaacutemetro externo de pestantildeeado de 60 a 67 mm y de 7 a 39 mm de altura suministrada con la tapa y la abertura vertical cerrada El diaacutemetro externo del fondo seraacute de 30 a 32 mm

- Crisol de hierro de altura y aproximadamente 08 mm de espesor En el fondo de este crisol estaacute ubicada una capa de aproximadamente 25 mL de arena seca

- Soporte de alambre triaacutengulo de alambre descubierto de aleacioacuten de niacutequel y cromo No 13 B amp S con una abertura suficiente para soportar el fondo del crisol de laacutemina de acero al mismo nivel de la base de los bloques de asbesto o de la caja hueca de laacutemina de metal

- Capota circular de laacutemina de acero desde 120 a 130 mm de diaacutemetro la altura del lado perpendicular maacutes bajo es de 50 a 53 mm provista de una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de diaacutemetro interno la cual estaacute unida a la parte maacutes baja teniendo los lados perpendiculares en forma de cono produciendo una altura total de capota de 125 a 130 mm La capota puede ser hecha a partir de una pieza simple de metal proporcionada de acuerdo con las dimensiones anteriores Como una guiacutea para la altura de la flama encima de la chimenea se debe unir un puente hecho de aproximadamente 3 mm de alambre de acero o niacutequel-cromo con una altura de 50 mm por encima de la cabeza de la chimenea

- Aislantes bloques de asbesto anillos refractarios o cajas huecas de laacutemina de metal de 150 a 175 mm de diaacutemetro si es redondo o de lado si es cuadrado con 32 a 38 mm de espesor provisto con metal en forma de cono invertido abierto a traveacutes del centro con 83 mm de diaacutemetro en la base y 89 mm de diaacutemetro en el tope En el caso de los anillos refractarios es necesario un forro no metaacutelico proporcionando al anillo dureza y resistencia al calor

- Quemador con un orificio de 24 mm de diaacutemetro aproximadamente Procedimiento - Agite cuidadosamente la muestra primero calentando a 50deg plusmn 10degC por 05 h cuando

sea necesario reducir su viscosidad Inmediatamente despueacutes filtre una porcioacuten a traveacutes de una malla 100 Pese lo maacutes cercano de 5 mg a 10 g de muestra del aceite a analizar libre de humedad y otra materia suspendida dentro de un crisol de porcelana o siacutelice tarado que contiene trozos de vidrio de aproximadamente 25 mm de diaacutemetro Ubique este crisol en el centro del crisol Skidmore Nivele la arena en el crisol grande de laacutemina de hierro y fije el crisol Skidmore exactamente sobre el centro de este Cubra

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los dos crisoles el Skidmore y el de hierro uno sobre el orto holgadamente para permitir la salida libre de los vapores que se forman

- En un soporte o aro apropiado ubique el triaacutengulo de alambre de nicrom descubierto y sobre este el aislante Luego centre el crisol de laacutemina de hierro en el aislante con su base apoyada sobre la superficie del triaacutengulo y cubra el conjunto con la capota de laacutemina de hierro a fin de distribuir el calor uniformemente el calor durante el proceso

- Aplique calor con una llama alta y fuerte con el quemador de gas para que el periacuteodo de preignicioacuten sea de 10 plusmn 15 min (un tiempo maacutes corto puede iniciar la destilacioacuten raacutepidamente causando la formacioacuten de espuma o llama alta) Cuando aparezca el humo por la chimenea inmediatamente mueva o incline el quemador para que la llama actuacutee por los lados del crisol con el propoacutesito de encender los vapores Entonces remueva el calor temporalmente y antes de reponerlo ajuste el apretando el tronillo en la tuberiacutea del gas de manera que los vapores encendidos quemen uniformemente con la llama encima de la chimenea pero no encima del puente de alambre El calor puede ser incrementado si es necesario cuando la llama no se presente encima de la chimenea El periacuteodo de quemado de los vapores debe ser 13 plusmn 1 min Si es imposible reunir los requisitos para el tiempo de llama y de quemado el tiempo maacutes importante para cumplir es el de quemado

- Cuando los vapores acaban de quemarse y no se observa humo azul se reajusta el quemador y se mantiene es calor como al principio para llevarlo en la base y parte maacutes baja del crisol de laacutemina de hierro al rojo vivo y mantenieacutendolo por exactamente 7 min El periacuteodo total de calentamiento debe ser 30 plusmn 2 min el cual constituye una limitacioacuten adicional sobre las tolerancias sobre los periacuteodos de preignicioacuten y quemado No debe ser difiacutecil llevar a cabo la prueba exactamente como dirigida con el quemador de gas del tipo nombrado usando gas de la ciudad (20 a 40 MJm3) con la cima del quemador aproximadamente 50 mm por debajo de la base del crisol Los periacuteodos de tiempo deben ser observados usando cualquier quemador y gas

- Remueva el quemador y permita el enfriamiento del equipo hasta que no aparezca humo entonces remueva la cubierta del crisol Skidmore (aproximadamente 15 min) Remueva el crisol de porcelana o siacutelice con pinzas precalentadas ubiacutequelo en el desecador enfriacuteelo y peacuteselo Calcule el porcentaje del residuo de carboacuten en la muestra original

Procedimiento para residuos que exceden el 5 - Este procedimiento es aplicable a los materiales como aceites crudos pesados residuos

aceites combustibles pesados y aceites gaseosos pesados - Cuando el residuo de carboacuten obtenido por el procedimiento descrito anteriormente

(usando una muestra de 10 g) estaacute en exceso de 5 se pueden experimentar dificultades debido a la ebullicioacuten sobre la muestra Tambieacuten se pueden encontrar problemas con muestras de productos pesados los cuales son difiacuteciles de deshidratar

- Para muestras que contengan maacutes del 5 y menos del 15 de residuo de carboacuten se repite la prueba usando una muestra de 5 plusmn 05g En caso de que se obtenga un resultado por encima de 15 repita la prueba reduciendo el tamantildeo de la muestra de 3 plusmn 01g

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- Si la muestra ebulle por encima reduzca el tamantildeo de la muestra primero a 5 g y despueacutes a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad

- Cuando se usa la muestra de 3 g puede ser aplicable controlar los tiempos de preignicioacuten y quemado de vapor dentro de los liacutemites especificados y en tales casos los resultados son vaacutelidos

Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson

Procedimiento para residuos de destilacioacuten con residuo de carboacuten sobre el 10 Este procedimiento es aplicable a aceites destilados - Monte el equipo de destilacioacuten usando baloacuten D (250 mL de volumen del bulbo) baloacuten

de soporte con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda usar un Termoacutemetro 8F u 8C ASTM para alta destilacioacuten o el termoacutemetro 6C IP para alta destilacioacuten

- Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 mL a 13 - 18 degC en el baloacuten Manteniendo el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites es necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten del material

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ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor sin limpiar el cilindro a partir del cual la muestra fue medida y ubiacutequelo de tal forma que el condensador no toque la pared del cilindro

- Aplique calor al baloacuten a una proporcioacuten uniforme regulada para que la primera gota de condensado salga del condensador entre 10 y 15 min despueacutes de la aplicacioacuten inicial de calor Despueacutes de la caiacuteda de la primera gota mueva el cilindro receptor para que el extremo del tubo del condensador toque la pared del cilindro Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta que 178 mL de destilado hayan sido recolectados entonces interrumpa el calentamiento y permita que el condensado desaguumle hasta que 180 mL (90 de la carga del baloacuten) hayan sido recolectados en el cilindro

- Inmediatamente reemplace el cilindro por un erlenmeyer pequentildeo y recolecte cualquier desaguumle final Adicione al erlenmeyer mientras esteacute caliente el residuo de destilacioacuten dejado en el baloacuten y mezcle bien El contenido del baloacuten representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten esteacute caliente lo suficiente como para que fluya libremente vierta aproximadamente de 10 plusmn 05 g de eacuteste en el crisol previamente pesado para la prueba de residuo de carboacuten Despueacutes del enfriamiento determine el peso de la muestra y lleve a cabo la prueba de residuo de carboacuten de acuerdo con el primer procedimiento descrito

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ANEXO Ntilde - Determinacioacuten de residuo de carboacuten Ramsbottom de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios

- Bulbo de vidrio para quemado de vidrio resistente al calor conforme a las dimensiones y tabulaciones mostradas en la figura 12 Antes de usar revise el diaacutemetro del capilar para ver que la abertura es mayor que 15 mm y no mayor que 20 mm Pase una broca de taladro de 15 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar y dentro del bulbo intente pasar una varilla de taladro de 20 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar Deseche los bulbos que no permitan la insercioacuten de la varilla maacutes pequentildea y aquellos cuyos capilares son maacutes grandes que la varilla maacutes grande

- Dispositivo de llenado del bulbo de carbonizacioacuten este dispositivo es satisfactorio para usar con cualquier liacutequido moacutevil que sea tambieacuten viscoso al ser manipulado a temperatura ambiente El soporte ilustrado estaacute hecho de una laacutemina de cobre de 3 mm y construido para mantener cinco jeringas de 10 mL Por conveniencia el soporte puede ser modificado para sostener cualquier nuacutemero de jeringas de 5 oacute 10 mL

- Calentar la muestra a ser probada hasta antes de que fluya ubique un bulbo de carbonizacioacuten en posicioacuten bajo la jeringa y retire el eacutembolo del cuerpo de la jeringa Introduzca una porcioacuten representativa de la muestra en el cuerpo de la jeringa lubrique el eacutembolo con una o dos gotas de aceite blanco y restituya el cuerpo Entonces ubique la jeringa cargada en el estante sujetaacutendola con la grapa sobre la cabeza del eacutembolo y con la punta de la aguja dentro del bulbo Ubique el grupo entero en un horno mantenido a la temperatura maacutes baja que permita a la muestra fluir lo suficiente como para cargar el bulbo

- En cuanto haya introducido suficiente muestra dentro del bulbo retire y pese el bulbo y su contenido y proceda como se describe en el paso anterior Retire el equipo del horno lo maacutes pronto posible ya que periacuteodos extensos de calentamiento pueden alterar el valor del residuo de carboacuten de la muestra

- Bulbo de control de acero inoxidable con una termocupla para usar en determinado acuerdo de caracteriacutesticas del horno con los requerimientos de desempentildeo El bulbo de control estaraacute provisto de un final romo y no debe ser pulido de ahiacute en adelante Un bulbo pulido tiene deferentes caracteriacutesticas de calentamiento con un acabado romo Tambieacuten se requiere una termocupla ubicada en el piroacutemetro para observar la temperatura verdadera dentro de plusmn 1 degC

- Jeringa para cargar la muestra hipodeacutermica de vidrio de 5 o 10 mL ajustada con una aguja No 17 (15 mm de diaacutemetro externo) o aguja de suero No 0 (145 a 147 mm de diaacutemetro externo) para transferir la muestra al bulbo de vidrio para quemado

- Horno metaacutelico para quemado de metal soacutelido teniendo un bulbo de 2545 mm de diaacutemetro interno y 76 mm de profundidad al centro del fondo del pozo con arreglos adecuados para calentar a una temperatura uniforme de 550 degC El fondo del pozo seraacute hemisfeacuterico para acomodar el fondo del bulbo de vidrio No lance el bulbo o de otra manera se formaraacuten en el horno huecos innecesarios que impediriacutean la transferencia de

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calor Si se usa un horno de metal fundido proveacutealo con un nuacutemero de bulbos apropiado para las dimensiones internas del horno El bulbo se sumerge en el metal fundido con no maacutes de 3 mm del bulbo expuestos por encima del metal fundido a la temperatura de operacioacuten

- Dispositivos de medida de temperatura Una termocupla de hierro removible con un piroacutemetro sensible u otro dispositivo apropiado que indica la temperatura localizado centralmente cerca al fondo del horno y acomodado para medir la temperatura del mismo Se debe proteger el dispositivo indicador de temperatura con un cuarzo o una envoltura de metal delgada cuando se usa un bantildeo fundido

Procedimiento - Ubique un bulbo de vidrio para quemado nuevo en el horno de quemado a 550 degC por

aproximadamente 20 min para descomponer cualquier material orgaacutenico exterior y para remover el agua Ubiacutequelo en un desecador cerrado sobre CaCl2 de 20 a 30 min y peacuteselo

- Agite completamente la muestra para la prueba Primero caliente a 50deg plusmn 10 degC por 05 h cuando sea necesario reducir la viscosidad Inmediatamente despueacutes del calentamiento y la agitacioacuten haga pasar la muestra a traveacutes de un tamiz de malla 100 Por medio de una jeringa hipodeacutermica introduzca en el bulbo de quemado una cantidad de muestra como se indica en la Tabla 5 Aseguacuterese que no quede aceite en la superficie exterior o en la parte interna del cuello del bulbo Pese el bulbo y el contenido Si la muestra hace espuma o salpica repita la prueba usando el tamantildeo de muestra proacuteximo maacutes pequentildeo listado en la Tabla 15 Al reportar los resultados debe incluir el tamantildeo cuando se usan muestras pequentildeas Si encuentra dificultades al cargar muestras muy viscosas o asfaacutelticas de cualquier tamantildeo en el bulbo de vidrio para quemado

- Ubique el bulbo de quemado en un pozo de desempentildeo estaacutendar con el horno a la temperatura indicada y permita que permanezca por 20 plusmn 2 min Retire el bulbo con pinzas metaacutelicas calentadas previamente Duplique las condiciones del horno y el bulbo usado Si hay peacuterdidas apreciables de aceite por espuma deseche la prueba y repita la determinacioacuten usando una muestra maacutes pequentildea

- Despueacutes de retirar enfriacutee el bulbo en el desecador bajo las mismas condiciones (incluyendo el tiempo para pesar) Cuando retire el bulbo del desecador examiacutenelo para asegurarse que no hay partiacuteculas extrantildeas adheridas a eacutel si se encuentra algo como partiacuteculas negras algunas veces en el cuello del capilar liacutempielo con un pedazo de papel pesado Pese y descarte el bulbo de vidrio usado

Tabla 15 Cantidad de muestra

Residuo carbonaacuteceo Ramsbottom () Cantidad de la muestra (g) Menor que 60 40 plusmn 01

60 a 140 10 plusmn 01 141 a 200 05 plusmn 01

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Procedimiento especial Prueba sobre el 10 del residuo de destilacioacuten - Este procedimiento es aplicable a aceites destilados ligeros - Monte el equipo de destilacioacuten usando un frasco D (250 mL volumen del bulbo) o un

frasco con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda el uso del termoacutemetro de alta destilacioacuten ASTM 8F U 8C o del termoacutemetro de alta destilacioacuten IP 6C

- Tome 200 mL de muestra a 13 ndash 18 degC en el frasco Mantenga el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites puede ser necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten de material ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor y sin limpiar el cilindro en el que fue medida la muestra y dispoacutengalo de tal forma que la punta del condensador no toque la pared del cilindro

- Suministre calor al frasco a una velocidad uniforme regulada para que la primera gota del condensado salga del condensador 10 oacute 15 min despueacutes de la primera aplicacioacuten de calor Despueacutes de que caiga la primera gota mueva el cilindro receptor para que la punta del condensador toque la pared del mismo Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta recolectar 178 mL de destilado entonces interrumpa el calentamiento y permita al condensado drenar hasta que haya recolectado 180 mL (90 de la carga del frasco)

- Inmediatamente reemplace el cilindro con un pequentildeo erlenmeyer y tome cualquier drenaje final Adicione al erlenmeyer el residuo que quedoacute en el frasco de destilacioacuten mientras auacuten esteacute caliente y mezcle bien El contenido del erlenmeyer representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten a partir del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten es calentado bastante para que fluya libremente ubique 40 plusmn 01 g de eacuteste en el bulbo de coquizacioacuten previamente pesado Una aguja hipodeacutermica es un buen medio para esta operacioacuten Despueacutes de enfriar pese el bulbo y su contenido y lleve a cabo la prueba de acuerdo con el procedimiento descrito en ldquochequeo del desempentildeo del equipordquo

- Reporte el porcentaje de residuo de carboacuten como el residuo de carboacuten Ramsbottom sobre el 10 del residuo de destilacioacuten

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ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

Equipo y accesorios - Viscosiacutemetros calibrados del tipo de capilar de vidrio con capacidad para determinar

la viscosidad cinemaacutetica dentro de los liacutemites de precisioacuten dados - Recipiente del viscosiacutemetro que permita a todos los viscosiacutemetros suspenderse

verticalmente - Bantildeo de temperatura controlada bantildeo liacutequido transparente de suficiente profundidad tal

que en ninguacuten momento de la medida del tiempo de flujo cualquier porcioacuten de muestra en el viscosiacutemetro sea menor que 20 mm por debajo de la superficie del bantildeo o menor que 20 mm por encima del fondo del bantildeo

- Dispositivo de medida de temperatura en el rango desde 0 a 100 degC cualquier termoacutemetro calibrado

- Dispositivo de conteo cualquier dispositivo de cronometraje con una discriminacioacuten de 01 s o mejor

Reactivos - Solucioacuten limpiadora de aacutecido croacutemico o una solucioacuten fuertemente oxidante que no

contenga cromo - Solvente de la muestra completamente miscible con la muestra (filtrar antes de usarlo)

Se recomienda un petroacuteleo volaacutetil o nafta para muchas muestras para combustibles residuales se recomienda un prelavado con un solvente aromaacutetico tal como tolueno o xileno

- Solvente de secado volaacutetil miscible con el solvente de la muestra y agua (filtrar antes de usarlo) Es recomendable cetona

- Agua destilada (Filtrar antes de usarla) Procedimiento

- Ajuste y mantenga el bantildeo del viscosiacutemetro a la temperatura de prueba requerida dentro de los liacutemites dados

- Seleccione un viscosiacutemetro seco calibrado y limpio que tenga dentro de su cobertura de rango la viscosidad cinemaacutetica estimada (capilar amplio para liacutequido muy viscoso y capilar angosto para liacutequido maacutes fluido) El tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s

Procedimiento para liacutequidos transparentes - Cargue el viscosiacutemetro Si la muestra contiene partiacuteculas soacutelidas filtre durante la carga

a traveacutes de un filtro de 75 microm

91

- Permita al viscosiacutemetro cargado permanecer en el bantildeo lo necesario para alcanzar la temperatura de prueba

- Ajuste el volumen de la muestra para la marca despueacutes que la muestra ha alcanzado la temperatura de equilibrio

- Use succioacuten (si la muestra contiene constituyentes no volaacutetiles) o presioacuten para ajustar el nivel de muestra a una posicioacuten en el rango del capilar aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca

- Repita el procedimiento para hacer una segunda medida del tiempo de flujo Registre ambas medidas sin son acordes promedie y reporte el resultado de no ser asiacute repita la medida luego de haber limpiado y secado los viscosiacutemetros hasta obtener medidas similares

Procedimiento para liacutequidos opacos - Para el vapor refinado de lubricantes para cilindros y aceites lubricantes negros tome

una muestra representativa - Calieacutentela en el recipiente original en un horno a 60 plusmn 2 degC por 1 h - Agite completamente la muestra hasta que no haya lodo o cera adherida al agitador - Selle el recipiente hermeacuteticamente y agite por 1 min para completar el mezclado Si la

muestra es demasiado viscosa aumente la temperatura de calentamiento por encima de 60 degC

- Vierta suficiente muestra para llenar dos viscosiacutemetros en un frasco de vidrio de 100 mL y tape suavemente

- Sumerja el frasco en el bantildeo de agua caliente por 30 min - Remueva el frasco del bantildeo taacutepelo hermeacuteticamente y agiacutetelo por 60 s - Cargue dos viscosiacutemetros a traveacutes de un filtro de 75 microm en dos viscosiacutemetros ubicados

previamente en el bantildeo Para muestras sujetas a calentamiento utilice un filtro recalentado para evitar la coagulacioacuten de la muestra

- Despueacutes de 10 min ajuste el volumen de la muestra para que coincida con las marcas de llenado

- Con la muestra fluyendo libremente mida en segundos cada 01 s el tiempo requerido para el avance del anillo de contacto para pasar desde la primera marca de cronometraje hasta la segunda Para las muestras que requieren calentamiento complete las medidas del tiempo de flujo dentro de 1 h

- Registre las medidas del tiempo de flujo - Calcule la viscosidad cinemaacutetica en mm2s para cada medida del tiempo de flujo - Limpie el viscosiacutemetro

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ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica

karl fischer Equipo y accesorios

- Equipo Karl Fischer compuesto por bureta de 10 mL depoacutesito de reactivo (frasco de vidrio) agitador magneacutetico y matraz de destilacioacuten (v Figura 13)

- Agitador magneacutetico para homogenizar la muestra cruda - Circuito eleacutectrico consta de un microamperiacutemetro a corriente directa de 0 a 50 microA

bateriacutea de 15 V electrodos y voltiacutemetro de 2000 Ω - Jeringas de 10 microL 25 mL 5 mL 10 mL y 20 mL Reactivos

- Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina (solucioacuten de etilenglicol monometil eacuteter) o reactivo libre de piridina (diluido con xileno)

- Metanol (anhidro) - Solvente de muestra - Xileno grado reactivo - Cloroformo grado reactivo Procedimiento

- Calibre y Estandarice - Estandarice el reactivo Karl Fischer con agua destilada al menos una vez por diacutea - En un vaso de titulacioacuten limpio y seco adicione bastante solvente como para cubrir los

electrodos Selle todas las aberturas del recipiente e inicie la agitacioacuten magneacutetica Encienda el circuito indicado y adicione el reactivo Karl Fischer en cantidades moderadas al solvente El punto final se alcanza cuando despueacutes de la agitacioacuten el agua permanece desviada al menos 1 microA desde el punto de referencia por lo menos 30 s

- Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer - Adicione el solvente al recipiente de titulacioacuten y lleacutevelo a condiciones de punto final - Adicione el crudo inmediatamente despueacutes para asegurar homogeneidad completa

Mezcle la muestra a temperatura ambiente (25 degC) en el recipiente original - Titule la muestra hasta alcanzar el punto final estable por lo menos por 30 s y registre el

volumen de reactivo Karl Fischer (con una exactitud de 001 mL)

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Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer

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ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) Equipo y accesorios - Bomba con una capacidad no menor que 300 mL construida de tal modo que no se

filtre durante la prueba y que la recuperacioacuten cuantitativa de los liacutequidos de la bomba se pueda llevar a cabo faacutecilmente La superficie interior de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable o alguacuten otro material que no sea afectado por el proceso de combustioacuten o sus productos Los materiales usados en el montaje de la bomba seraacuten tales que el empaque de la cabeza y el alambre de plomo aislado sean resistentes al calor y la accioacuten quiacutemica y no sufran una reaccioacuten que afecte el contenido de azufre del liacutequido en la bomba

- Copa de muestreo de platino de 24 mm de diaacutemetro exterior en la base 27 mm de diaacutemetro exterior en la cima 12 mm de altura externa y de 10 a 11 g de peso

- Alambre de encendido de platino calibre No 26 B amp S 041 mm 27 SWG o equivalente

- Circuito de ignicioacuten capaz de proporcionar corriente suficiente para encender la mecha de algodoacuten o el hilo de nailon sin fundir el alambre La corriente iraacute desde el paso bajo del transformador o desde una bateriacutea apropiada

- Mecha de algodoacuten o hilo de nailon blanco Reactivos - Pureza de reactivos en todas las pruebas seraacuten usados reactivos de grado quiacutemico - Solucioacuten de cloruro de bario (85 gl) disuelva 100 g de cloruro de bario dihidratado

(BaCl2bull2H2O) en agua destilada y afore a 1 L - Agua de bromo (saturada) - Aacutecido clorhiacutedrico (gravedad esp 119) Aacutecido clorhiacutedrico concentrado (HCl) - Oxiacutegeno libre de material combustible y compuestos de azufre disponible a una

presioacuten de 41 kgfcm2 (40 atm) - Solucioacuten de carbonato de sodio (50 gl) disuelva 135 g de carbonato de sodio

decahidratado (Na2CO3bull10H2O) y afore a 1 L - Aceite blanco USP o parafina liacutequida BP o equivalente Procedimiento - Preparacioacuten de la bomba y la muestra corte un trozo de alambre de encendido de 100

mm de longitud Enrolle la seccioacuten media (cerca de 20 mm) y ate los extremos libres a los terminales coloque el rollo para que esteacute por encima y a un lado de la copa de muestreo Inserte entre dos vueltas del rollo un poco de algodoacuten o de nailon de tal longitud que un extremo entre en la copa de muestreo Ponga cerca de 5 mL de solucioacuten de Na2CO3 en la bomba y giacuterela de tal manera que la superficie interior quede

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humedecida por la solucioacuten Introduzca dentro de la copa de muestreo las cantidades de muestra y aceite blanco como se especifica en la siguiente tabla pese la muestra con una cercaniacutea de 02 mg No use maacutes de 1 g de muestra y aceite blanco u otro material combustible bajo en azufre o maacutes de 08 g si se usa la bomba IP 12

Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite

Contenido de Azufre ()

Peso de la Muestra (g)

Peso de Aceite Blanco (g)

5 oacute menos 06 a 08 00 Maacutes de 5 03 a 04 03 a 04

El uso de pesos de muestra que contienen por encima de 20 mg de cloro puede causar corrosioacuten de la bomba Se recomienda que para muestras que contengan maacutes del 2 de cloro el peso de la muestra estaraacute basado en el contenido de cloro dado en la siguiente tabla

Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite Contenido de Cloro

() Peso de la Muestra

(g) Peso de Aceite Blanco

(g) 2 a 5 04 04

Maacutes de 5 a 10 02 06 Maacutes de 10 a 20 01 07 Maacutes de 20 a 50 005 07

- Si la muestra no es miscible inmediatamente con el aceite blanco puede usar como

disolvente alguacuten otro combustible de bajo azufre Sin embargo el peso combinado de muestra y disolvente no volaacutetil no excederaacute 10 g o maacutes de 08 g si se usa la bomba

- Adicioacuten de oxiacutegeno ubique la copa de prueba y el algodoacuten de tal forma de que se humedezca en la muestra Ensamble la bomba y cieacuterrela hermeacuteticamente Suministre oxiacutegeno lentamente hasta alcanzar la presioacuten indicada en la siguiente tabla

Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno

Capacidad de la bomba (mL)

Presioacuten manomeacutetrica miacutenima (atm)

Presioacuten manomeacutetrica maacutexima (atm)

300 a 350 38 40 350 a 400 35 37 400 a 450 30 32 450 a 500 27 29

- Combustioacuten Sumerja la bomba en un bantildeo de agua destilada friacutea Conecte los

terminales al circuito eleacutectrico abierto Cierre el circuito para quemar la muestra Remueva la bomba del bantildeo por lo menos 10 min despueacutes de la inmersioacuten Libere la presioacuten a una tasa uniforme y lenta de tal forma que no se demore maacutes de un minuto Abra la bomba y examine el contenido si encuentra trazas de aceite no quemado o depoacutesitos de holliacuten desprecie la prueba y repita el procedimiento

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- Recoleccioacuten de la solucioacuten de azufre Lave el interior de la bomba y su cubierta y la copa de aceite recolectando el lavado en un recipiente Retire cualquier precipitado de la bomba con un agitador de caucho Lave la base de los terminales hasta que el agua de lavado sea neutral al indicador rojo de metilo Adicione 10 mL de agua de bromo saturada al lavado del recipiente Ubique la copa de prueba en un recipiente de 50 mL adicione 5 mL de agua de bromo saturada 2 mL de HCl y suficiente agua como para cubrir la copa Caliente el recipiente justo por debajo de su punto de ebullicioacuten durante 3 oacute 4 minutos y antildeada al recipiente Lave la copa y el recipiente de 50 mL fuertemente con agua Remueva cualquier precipitado de la copa Antildeada los lavados de la copa del recipiente de 50 mL y el precipitado si lo hay a los lavados de la bomba en el recipiente de 600 mL No se deben filtrar ninguno de los lavados

- Determinacioacuten de azufre Evapore los lavados combinados hasta la marca de 200 mL Ajuste el calentamiento para mantener la ebullicioacuten lenta y antildeada 10 mL de solucioacuten de BaCl2 Agite la solucioacuten durante la adicioacuten y por lo menos 2 min despueacutes Cubra el recipiente con un vidrio de reloj acanalado y continuacutee la ebullicioacuten hasta la marca de 75 mL Deje enfriar el recipiente durante una hora antes de la filtracioacuten Luego filtre el liacutequido sobrenadante en un papel filtro cuantitativo Lave el precipitado con agua primero por decantacioacuten y luego en el filtro hasta que esteacute libre de cloro Transfiera el papel y el precipitado a un crisol pesado y seco Carbonice el papel sin quemarlo y finalmente queme el papel con una llama roja hasta que el residuo sea blanco Por uacuteltimo deje enfriar el crisol y pese su contenido

- Blanco Haga una determinacioacuten en blanco siempre que utilice reactivos nuevos aceite blanco u otro material combustible de bajo contenido de azufre

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ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

Equipo y accesorio - Espectroacutemetro de Absorcioacuten Atoacutemica sujeto a expansioacuten de la escala y ajuste del

nebulizador equipado con quemador de orificio y recaacutemara de premezcla para usar con una llama de acetileno y aire

- Baloacuten volumeacutetrico de 50 mL 100 mL 250 mL y 1 L - Pipetasde 2 mL 5 mL 10 mL 20 mL y 50 mL - Micropipeta de 100 microL tipo Eppendorf o equivalente Reactivos

Pureza de Reactivos pueden ser usados reactivos de grado quiacutemico en todas las pruebas excepto cuando se indique lo contrario

- Aliacutecuota 336 (cloruro de metil amonio tricapriacutelico) - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (10 vv) disuelva 100 mL (880 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (1 vv) disuelva 10 mL (88 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Solucioacuten de yodo disuelva 30 g de cristales de yodo con tolueno y diluya a 100 mL - Cloruro de plomo (PbCl2) - Gasolina esteacuteril de plomo- gasolina con un contenido menor que 0005 g Pbgal (132

mg PbL) - Solucioacuten estaacutendar de plomo (50 g Pbgal (132 g PbL)) disuelva 04433 g de cloruro

de plomo (PbCl2) previamente secado a 105degC por 3 h en 200mL de solucioacuten al 10 Aliacutecuota 336MIBK y afore en un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL mezcle y almacene en una botella oscura con tapa de polietileno Esta solucioacuten contiene 1321 microg PbmL lo cual es equivalente a 50 g Pbgal

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (10 g Pbgal (264 mg PbL)) por medio de una pipeta transfiera exactamente 500 mL de la solucioacuten de 50 g Pbgal (132 g PbL) a un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL afore con solucioacuten al 1 de AliacutecuotaMIBK almacene en una botella oscura con tapa de polietileno

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL)) transfiera exactamente por medio de pipetas 20 50 y 100 mL de la solucioacuten 10 g Pbgal (264 mg PbL) a balones volumeacutetricos de 100 mL adicione 50 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 a cada baloacuten afore con MIBK Mezcle bien y almacene en una botella con tapa de polietileno

- Metil isobutil cetona (MIBK)- (4-metil-2-pentanona)

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Procedimiento Calibracioacuten - Preparacioacuten de Estaacutendares de Trabajo- Prepare tres estaacutendares de trabajo y un blanco

usando los estaacutendares de soluciones de plomo 002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL) descritas anteriormente A cada uno de los cuatro balones volumeacutetricos de 50 mL adicione 30 mL de MIBK 50 mL de solucioacuten estaacutendar de plomo y 50 mL de gasolina libre de plomo En el caso del blanco adicione solamente 50 mL de gasolina libre de plomo Adicione inmediatamente 01 mL de solucioacuten de yodotolueno por medio de la pipeta Eppendorf de 100 microL Mezcle bien y deje reaccionar por 1 min Adicione 5 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 Afore con MIBK y mezcle bien

- Preparacioacuten de Instrumentos- Optimice el equipo de absorcioacuten atoacutemica para plomo a 2833 nm Usando el blanco ajuste la mezcla de gases y la velocidad de aspiracioacuten de la muestra para obtener una llama oxidante la cual carece de combustible y es una luz de color azul Aspire el estaacutendar de trabajo de 01 g Pbgal (264 mg PbL) y ajuste la posicioacuten del quemador para que de la respuesta maacutexima Algunos instrumentos requieren el uso de la escala de expansioacuten para producir una lectura de absorbancia de 0150 a 0170 para estos estaacutendares Lleve a cero el equipo con un blanco

- A un baloacuten volumeacutetrico de 50 mL adicione 30 mL de MIBK y 50 mL de muestra de gasolina y mezcle Adicione 010 mL (100 microL) de solucioacuten de yodotolueno y deje reaccionar por 1 min Adicione 50 mL de solucioacuten sl 1 de Aliacutecuota 336MIBK y mezcle Aspire la muestra y los estaacutendares de trabajo y registre los valores de absorbancia con marcaciones frecuentes del cero

- Grafique los valores de absorbancia vs concentracioacuten representados por los estaacutendares de trabajo y lea las concentraciones de las muestras en la graacutefica

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ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles por bomba calorimeacutetrica

Equipos y accesorios - Cuarto de prueba el cuarto en el cual es operado el caloriacutemetro debe estar libre de

corrientes de aire y cambios de temperatura suacutebitos No deben llegarle los rayos directos del sol a la chaqueta o a los termoacutemetros Tener adecuados recursos para iluminacioacuten calentamiento y ventilacioacuten Son deseables el control termostaacutetico de la temperatura ambiente y la humedad relativa

- Bomba de oxiacutegeno la bomba de oxiacutegeno tiene un volumen interno de 350 plusmn 50 mL Todas las partes son construidas de materiales los cuales no son afectados lo suficiente por el proceso o los productos de combustioacuten como para presentar entradas de calor medibles o alteracioacuten de productos finales Si la bomba estaacute forrada en platino u oro todas las aberturas seraacuten selladas para prevenir que los productos de la combustioacuten alcancen la base metaacutelica La bomba debe ser disentildeada de tal forma que los productos liacutequidos de la combustioacuten puedan ser totalmente recuperados al lavar las superficies internas No debe haber goteo de gas durante la prueba La bomba debe ser capaz de resistir una prueba de presioacuten hidrostaacutetica a una presioacuten manomeacutetrica de 3000 psi (20 MPa) a temperatura ambiente sin acentuar cualquier parte maacutes allaacute de su liacutemite estaacutetico

- Caloriacutemetro el recipiente del caloriacutemetro (la bomba el recipiente con agitador y el agua en el cual estaacute sumergida la bomba) seraacute hecho de metal (preferiblemente cobre o bronce) con un revestimiento resistente al empantildeamiento y con todas las superficies externas altamente pulidas Su tamantildeo seraacute tal que la bomba estaraacute completamente inmersa en agua cuando sea ensamblado el caloriacutemetro Este tendraacute un dispositivo para agitar el agua completamente y a una velocidad uniforme pero con miacutenimo calor de entrada La agitacioacuten continua por 10 minutos no elevaraacute la temperatura del caloriacutemetro por maacutes de 001 degC empezando con temperaturas ideacutenticas en el caloriacutemetro el ambiente y la chaqueta La porcioacuten inmersa del agitador seraacute acoplada al exterior por medio de un material de baja conductividad de calor

- Chaqueta el caloriacutemetro estaraacute completamente encerrado dentro de una chaqueta con agua agitada y apoyado de tal forma que sus lados cabeza y fondo esteacuten aproximadamente a 10 mm de la pared de la chaqueta La chaqueta puede ser colocada para mantener una temperatura relativamente constante o con provisioacuten para ajustar raacutepidamente la temperatura de la chaqueta igual a la del caloriacutemetro para operacioacuten adiabaacutetica Esta debe ser construida de tal forma que cualquier evaporacioacuten de agua desde la chaqueta no se condense en el caloriacutemetro

- Termoacutemetros las temperaturas en el caloriacutemetro y la chaqueta seraacuten medidas con los siguientes termoacutemetros o combinacioacuten de ellos

bull Tubo grabado Tubo de vidrio con mercurio termoacutemetro ASTM de la bomba calorimeacutetrica teniendo un rango desde 66 a 95degF oacute 19 a 35degC 189 a 251degC oacute 239 a 301degC conforme a los requerimientos para termoacutemetros 56F 56C 116C oacute 117

100

C respectivamente Cada uno de los termoacutemetros han de estar probados para exactitud a intervalos no mayores que 25degF oacute 20degC sobre la escala graduada Las correcciones seraacuten reportadas a 0005degF oacute 0002degC respectivamente para cada prueba

bull Termoacutemetro Diferencial Beckmann rango 6degC leyendo ascendentemente conforme al requerimiento para el termoacutemetro 115C Cada uno de estos termoacutemetros seraacute probado para exactitud a intervalos no mayores que 1degC sobre la escala graduada y las correcciones seraacuten reportadas a 0001degC para cada prueba

bull Termoacutemetro Calorimeacutetrico Tipo Resistencia de Platino 25 Ω - Accesorios del termoacutemetro se requiere un amplificador para lecturas del termoacutemetro

de vidrio con mercurio a un deacutecimo de la divisioacuten maacutes pequentildea de la escala Este tendraacute un lente y un mango disentildeado para no incurrir en errores de paralaje

- Son necesarios una conexioacuten Wheatstone y un galvanoacutemetro capaz de medir resistencias de 00001 Ω para usar con termoacutemetros tipo resistencia

- Dispositivo de cronometraje se requiere un reloj u otro dispositivo de cronometraje capaz de medir tiempos de 1 s para usar con el caloriacutemetro de chaqueta isoteacutermica

- Soporte de muestra seraacuten quemadas muestras no volaacutetiles en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas

- Alambre de encendido use un alambre de hierro de 100 mm de longitud de No 34 B amp S o un alambre de resistencia de cromo C Pueden ser usadas pequentildeas longitudes si es la misma para todas las pruebas incluyendo la prueba de estandarizacioacuten Puede ser usado alambre de platino si la energiacutea de ignicioacuten es pequentildea y reproducible

- Circuito de encendido se requiere una corriente alterna o directa de 6-10 V para propoacutesitos de ignicioacuten con un amperiacutemetro o luz piloto en el circuito para indicar cuando estaacute fluyendo Puede usarse un transformador conectado a un circuito de bateriacuteas de almacenamiento de 115 V 5060 Hz (el interruptor del circuito de ignicioacuten seraacute del tipo contacto momentaacuteneo normalmente abierto excepto cuando se mantiene cerrado por el operador)

- Dispositivo de purificacioacuten de oxiacutegeno- Es usado generalmente oxiacutegeno comercial producido a partir de aire liacutequido sin purificacioacuten No debe ser usado oxiacutegeno preparado por electroacutelisis de agua sin purificacioacuten ya que puede contener bastante hidroacutegeno como para afectar los resultados un 1 oacute maacutes Las impurezas del combustible pueden ser removidas con oxiacutegeno pasaacutendolo sobre oacutexido de cobre (CuO) a aproximadamente 500degC

Reactivos - Aacutecido benzoico estaacutendar el aacutecido benzoico en polvo debe ser comprimido a tableta o

pellet antes de pesarlo Los pellets de aacutecido benzoico para los cuales el calor de combustioacuten fue determinado por comparacioacuten con muestras de la Oficina Nacional de Estaacutendares fueron obtenidos comercialmente por aquellos laboratorios no equipados para pellets de aacutecido benzoico

- Caacutepsulas de gelatina

101

- Indicador naranja de metilo o rojo de metilo - Aceite mineral - Oxiacutegeno puede usarse oxiacutegeno comercial sin purificacioacuten producido a partir de aire

liacutequido - Cinta sensible a la presioacuten cinta de celofaacuten de 38 mm (1 frac12 in) de ancho libre de cloro

y azufre - Solucioacuten estaacutendar de aacutelcali

- Solucioacuten de hidroacutexido de sodio (00866 molL) disolver 35 g de hidroacutexido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- Solucioacuten de carbonato de sodio (003625 molL) disolver 384 g de carbonato de sodio en agua y diluir hasta 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar

Procedimiento Estandarizacioacuten - Determinacioacuten de la Energiacutea Equivalente del Caloriacutemetro promedie no menos de seis

pruebas usando aacutecido benzoico estaacutendar Estas pruebas deben ser espaciadas un periacuteodo no menor de tres diacuteas Use no menos de 09 g y no maacutes de 11 g de aacutecido benzoico estaacutendar (C6H6COOH) Haga cada determinacioacuten de coacutemo se indica a continuacioacuten y calcule la temperatura correcta alcanzada

- Repita la prueba de estandarizacioacuten despueacutes de cambiar cualquier parte del caloriacutemetro y ocasionalmente revise tanto el caloriacutemetro como la teacutecnica de operacioacuten

- revisioacuten del caloriacutemetro para usarlo con combustibles volaacutetiles use 224- trimetilpentano para determinar si los resultados obtenidos coinciden con el valor certificado (47788 MJkg pesado en aire) Si los resultados no estaacuten dentro del rango la teacutecnica de manipulacioacuten de la muestra debe ser cambiada las muestras no volaacutetiles seraacuten quemadas en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas) Si esto no es posible o no se corrige el error corra una serie de pruebas usando 224-trimetilpentano para establecer la energiacutea equivalente para usar con combustibles volaacutetiles

- Calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o gelatinaaceite mineral determine el calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o de 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral de acuerdo al procedimiento usando aproximadamente 12 g de cinta o 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral y omitiendo la muestra Haga al menos tres determinaciones y calcule el calor de combustioacuten Promedie las determinaciones y redetermine el calor de combustioacuten de la cinta o de la caacutepsula de gelatinaaceite mineral siempre que se cargue el nuevo rollo o se inicie un lote

Peso de la muestra - Controle el peso de la muestra (incluyendo cualquier combustible auxiliar) para que el

aumento de temperatura producida por su combustioacuten sea igual que la de 09 a 11 g de aacutecido benzoico Algunos combustibles contienen agua y materia particulada (ceniza)

102

que degradaraacute los valores calorimeacutetricos Si requiere el calor de combustioacuten de un combustible limpio filtre la muestra para remover el agua libre y ceniza insoluble antes de experimentar para fluidos altamente volaacutetiles se reducen las peacuterdidas usando una cinta o caacutepsula de gelatinaaceite mineral

- Cinta coloque un pedazo de cinta sensible a presioacuten sobre la superficie de la copa recorte los bordes con una cuchilla de afeitar y selle hermeacuteticamente Coloque una tira de 3 12 mm de cinta doblado a la mitad y sellado por un borde en el centro de la tapa del disco para dar un arreglo flexible Pese la copa con la cinta retire de la balanza con pinzas Llene una jeringa hipodeacutermica con la muestra Adicione la muestra a la copa insertando el extremo de la aguja a traveacutes del disco de cinta a un punto tal que la hoja flexible de la cinta cubriraacute la perforacioacuten cuando se retire la aguja Selle la hoja flexible presionando ligeramente con una espaacutetula Pese la copa con la cinta y la muestra Tome en cuenta a lo largo del pesado y la operacioacuten de llenado evitar el contacto de la cinta o la copa con los dedos descubiertos Ubique la copa en el electrodo curvado y coloque el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva comprima el centro del disco de cinta

- Gelatinaaceite mineral pese la copa y la caacutepsula de gelatina La caacutepsula debe uacutenicamente ser manipulada con pinzas Adicione la muestra a la caacutepsula Pese la copa con la caacutepsula y la muestra Si se espera una combustioacuten pobre con la caacutepsula adicionar varias gotas de aceite mineral en la caacutepsula y vuelva a pesar la copa y su contenido Ubique la copa en el electrodo curvado y arregle el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva contacte la caacutepsula y el aceite

- Agua en la bomba adicione 10 mL de agua a la bomba con una pipeta - Oxiacutegeno con la muestra y el fusible ubicado cargue lentamente la bomba con oxiacutegeno

hasta 30 MPa (30 atm) de presioacuten manomeacutetrica a temperatura ambiente No purgue la bomba para remover aire atrapado Las presiones iniciales maacutes bajas o maacutes altas de oxiacutegeno pueden ser usadas dentro del rango de 25 a 35 MPa con tal que la misma presioacuten sea usada para todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Agua del caloriacutemetro ajuste la temperatura del agua del caloriacutemetro antes de pesar como se describe a continuacioacuten

Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica 16 a 20 degC por debajo de la temperatura de la chaqueta

Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica 10 a 14 degC por debajo de la temperatura ambiente

Este ajuste inicial aseguraraacute una temperatura ligeramente por encima de la de la chaqueta para caloriacutemetros teniendo una energiacutea equivalente de aproximadamente 102 kJdegC Algunos operadores prefieren una temperatura inicial maacutes baja para que la temperatura final esteacute ligeramente por debajo de la de la chaqueta Este procedimiento es aceptable con tal que sea usado en todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Use la misma cantidad (plusmn05 g) de agua destilada o desionizada en el recipiente del caloriacutemetro para cada prueba La cantidad de agua (2000 g) puede ser determinada maacutes exactamente pesando el recipiente del caloriacutemetro y el agua en una balanza El agua puede ser medida volumeacutetricamente si siempre se mide a la misma temperatura

- Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica monte el caloriacutemetro en la chaqueta e inicie la agitacioacuten Espere 5 min para lograr el equilibrio entonces registre la temperatura del

103

caloriacutemetro a intervalos de 1 min durante 5 min Encienda la carga al sexto minuto y registre el tiempo y la temperatura ta Aumente a esta un 60 del aumento de temperatura esperado y registre el tiempo en el cual alcanza el 60 Despueacutes del periacuteodo de aumento raacutepido (aproximadamente 4 a 5 min) registre temperaturas de intervalos de 1 min hasta el minuto que la diferencia entre lecturas sucesivas ha sido constante por 5 min

- Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica monte el caloriacutemetro en la chaqueta y empiece la agitacioacuten Ajuste la temperatura de la chaqueta para que sea igual o un poco maacutes baja que la del caloriacutemetro y corra por 5 min para obtener el equilibrio Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar el caloriacutemetro dentro de plusmn001 degC y mantenga por 3 min Registre la temperatura inicial y encienda la carga Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar con el caloriacutemetro durante el periacuteodo de elevacioacuten manteniendo las dos temperaturas lo maacutes cercanamente posible durante el aumento raacutepido y ajustando dentro de plusmn 001 degC cuando se aproxime la temperatura de equilibrio final Tome lecturas del caloriacutemetro a intervalos de 1 min hasta que se observe la misma temperatura en 3 lecturas sucesivas Registre eacutesta como la temperatura final Los intervalos de tiempo no son registrados ya que no son criacuteticos en el meacutetodo adiabaacutetico

- Analice el contenido de la bomba remueva la bomba y disminuya la presioacuten a una velocidad uniforme tal que la operacioacuten requeriraacute no menos de 1 min Examine el interior de la bomba para evidencia de combustioacuten completa Deseche la prueba si la muestra no se ha quemado o si encuentra depoacutesitos de holliacuten

- Lave el interior de la bomba incluyendo los electrodos y el receptaacuteculo de la muestra con un chorro fino de agua y cuantitativamente colecte los lavados en un beaker Use un miacutenimo de agua de lavado preferiblemente menos de 350 mL Titule los lavados con solucioacuten aacutelcali estaacutendar usando indicador naranja de metilo o indicador rojo de metilo

- Retire y mida los pedazos combinados de alambre de encendido no quemado y reste de la longitud original Registre la diferencia como alambre consumido

- Determine el contenido de azufre de la muestra si esta excede el 01 Determine el azufre por anaacutelisis de los lavados de la bomba que permanecen despueacutes de la titulacioacuten aacutecida usando el procedimiento descrito en los meacutetodos D 129 D 1266 D 2622 D 3120 D 4294 oacute D 5453 ASTM 2003

104

ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) Equipos y accesorios El equipo empleado se denomina el couloacutemetro (737 KF) que se conecta a la celda de titulacioacuten (v Figura 14) Este equipo ya fue adquirido con anterioridad por la Universidad Procedimiento minus El couloacutemetro debe encenderse miacutenimo 3 h antes de iniciar la prueba Igualmente la

jeringa que se usa para extraer e inyectar la muestra de aceite debe estar libre de humedad

minus La muestra de aceite se prepara en un ambiente seco a una temperatura de 30degC y una humedad relativa de 40

minus Antes de la prueba el equipo se lleva a un horno a una temperatura de 65degC durante 24 h para remover el remanente de humedad

minus Luego de la preparacioacuten del equipo y la jeringa se toma 1 mL de muestra Se pesa el conjunto (jeringa maacutes muestra) en una balanza analiacutetica

minus Se presiona el botoacuten Start del couloacutemetro y se inyecta en la celda de titulacioacuten minus Despueacutes se pesa la jeringa vaciacutea para determinar el peso de muestra de aceite minus El anterior dato (peso de la muestra) es la entrada al couloacutemetro Despueacutes de un corto

lapso de tiempo el contenido de humedad del aceite se despliega en la pantalla del equipo en unidades de parte por milloacuten (ppm)

Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer

105

ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio

106

M

ASTRAD LTD

Page 13

31-Jan-05

Tel + 44 1624 679630 Fax + 44 1624 679631 Email salesmastradcom Web wwwmastradcom

F in ch House 24 F i n ch Road Doug las I s l e o f Man IM1 2PS Grea t B r i t a i n

IP 123 - NFM 07002 - ISO 3405 - DIN 51751

This test method covers the distillation of natural gasolines motor gasiolines aviation gasolines aviation turbine fuels special boiling point spirits naphtas white spirit kerosines gas oils distillate fuel oils and similar petroleum products utilizing either manual or automated equipment

107

REFERENCE DESCRIPTION UNIT PRICE euroUROS 941227

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on left) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

941228

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on right) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

ACCESSORIES 19422 200 ml distillation f lask (D1078) 2000 19425 100 ml graduated receiver (D86) 2000 20348 Ceran board hole 50 mm 5500 24019 125 ml distillation f lask (D86) 1500 40078 Karanape board (38 mm) 1800 40079 Karanape board (32 mm) 1800 941251 Glass cooling bath (2l) 20700

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109

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

110

OIL TEST CENTRIFUGE

API 2542 API 2548 API MPMS Chapter 103 ASTM D91 D96 D893 D1290 D1796 D1966 D2273 D2709 D2711 D4007 BS 2882 (Obs)DIN 51 793 FTMS 791b Methods 3000 3003 3004 3101 3121 5661 IP 75 (Obs) 359 ISO 3734 NF M07-020

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90000-2 Oil Test Centrifuge 68900090001-2 Adaptor for 90040 90060 (4) 3350090001-201 Cushion for 90001-2 (4) 2030090003-2 Adaptor for 90050-0 (4) 6830090005-2 Adaptor for 90011-0 (4) 3350090010-0 SETA Hazard Reduction System 15700090011-0 Tubes-cone shape 6in (6) 2580090014-0 Low Trolley for 90000-2 7280090015-0 High Trolley for 90000-2 9500090016-0 Transformer for 120V 60Hz 5930090040-0 Tube-cone shaped 8in (6) 25000

111

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90041-2 Stoppers (50) 290090050-0 Tube-pear shaped (6) 2640090060-0 Tube-trace sediment (6) 2640090200-4 Water Bath with lid 17000090202-2 Rack for 90011-0 Tubes 740090203-2 Rack for 9004060 tubes 840090204-2 Rack for 90050-0 Tubes 1570090300-0 Tube Pre-Htg Block 8800090301-0 Block - 9004090060 6800099100-2 Analytical Balance 234100

Packing timber crate GBP 125

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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120

PRICES EX WORKS IN USD DOLLARS

ZX101C OCTANE amp CETANE ANALYZER US$

26518

CE approved portable RON amp MON Meter precalibrated for unleaded and ethanol additived gasolines calibratable for 9 additional fuels such as leaded gasoline with possibility to Cetane Cetane Index Specific Products and Sulphur calibration Supplied complete with integrated printer 35 hours of calibration time mathematical regression and data analysis briefcase size carrying case 5 rolls of paper 3 sample holders 6 AA 15V batteries light cover user and calibration handbook RS-232 cable and IBM compatible software

1

1295000

Options 26518-1 25 Sample Memory 1 35000 26518-2 Pre-calibration for Cetane Cetane Index and Sulphur of

gasoils 1 67600

26518-3 Re-calibration for Cetane or Cetane Index or Specific Products (such as Reformated or Additived or Leaded gasolines) or Sulphur to be performed with your own samples under our computational supervision (Data to be sent by means of floppy disk)

1

52000

26518-4 Extended Warranty 1 year 1 49500 Consumables for 3 years of use

26519 Box of Paper 10 rolls 1 5200 26520 Sample Glass Holder 1 1600

26518-5 Sample Holder Lids pack of 12 1 4700 26518-6 Sample Holder Labels pack of 12 1 7000

Additional spare parts (for information) 26518-7 Carrying Briefcase 21200 26518-8 Light Shield 23700 26548-9 RS232 Cable 3400 26518-10 Aluminium Sample Holder Briefcase 39500 26548-11 Sample Holder Briefcase 12 Sample Jars 41600

NATIONAL WESTMINSTER BANK PROSPECT HILL DOUGLAS ISLE OF MAN GREAT BRITAIN SWIFT RBOSIMDD SORT CODE 60-95-43 ACCOUNT NO 9543 ndash 36050832 ACCOUNT NAME MASTRAD LIMITED

121

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Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers middot For pure and applied sciences even the classroom

middot Measure undiluted samples nucleic acids proteins and fiber chemical content

middot Low stray light wide dynamic range and small beam size

Fisher Catalog gt Spectrophotometers and Colorimeters gt Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers Advanced technology versatility and reliability combine with sophisticated software to meet the broad range of spectrophotometric applications Both models feature constant resolution to 01nm small beam size (12 x 1mm) wide dynamic range from -40 to 50A and a stable high-mass optical bench Czerny-Turner mounting helps eliminate aberrations Both models include UVProbe software that works with Microsoft Windows providing a familiar user interface and reliable performancemore

Characteristics Cat No Qty Price

220-92326-20 Each for $1153500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2401(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA Single monochrometer

220-92329-20 Each for $1560500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2501(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA double monochrometer

Specifications Common Features Optical System Double-beamdagger Spectral Bandwidth 01 02 05 1 2 and 5nm Wavelength Range 190 to 900nmDagger Accuracy plusmn03nm Repeatability plusmn01nm Photometric

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Specifications Common Features Readout Absorbance Transmittance Reflectance Energy Range -4000 to +5000A 0 to 9999T and R Accuracy (with NIST 930 Filter) plusmn0002A (0 to 05A) plusmn0004A (05 to 1A) plusmn03T (0 to 100T)

Scan Speed (approx at 20nm)

FAST (1233nmmin) MEDIUM (641nmmin) SLOW (467nmmin) SUPER SLOW (310nmmin)

Drift (after 2 hr warmup) lt00004Ahr Lamps Halogen (50W) deuterium Detector Photomultiplier R-928 Model UV-2401PC UV-2501PC Monochromator Single Double Stray Light (at 220 and 340nm) lt0015 lt00003

Noise (300nm peak-to-peak) 00030A 0005A daggerDirect ratio system with dynode feedback

DaggerExtendable to 1100nm with optional photomultiplier cell (062-70624-01)

Accessories bull Accessories for Shimadzu UV-2401PC and UV-2501PC Spectrophotometers

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Labconco Protector XStream Benchtop Hoods

Benchtop hoods for general chemistry applications offer excellent containment of chemical fumes and vapors Designed to operate over a broad range of face velocities from 60 to 100fpm and conserve energy when operated at OSHA-approved velocities as low as 60fpm without compromising containment Aerodynamic design of sash handle air foil upper dilution-air supply and rear downflow baffle work together to produce horizontal airflow patterns that significantly reduce concentrations of chemical contaminants throughout the work area High concentrations of contaminants generated in the interior of the hood are not allowed to accumulate near the face of the hood and work surface area that are in close proximity to the operator-breathing zone more

Characteristics Cat No Qty Price 16-071-100 Labconco No9840400 Each for $715000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-101 Labconco No9840500 Each for $822500

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXtreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts 5

16-071-102 Labconco No9840600 Each for $880000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-103 Labconco No9840800 Each for $1214000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collars exhausts

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16-316-50 Labconco No9840401

Each for $780000 XSTREAM HOOD WFIXTURE 4 115V

16-316-51 Labconco No9840501

Each for $887500 XSTREAM HOOD WFIXTURE 5 115V

16-316-52 Labconco No9840601 Each for $945000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 6 115V

16-316-53 Labconco No9840801 Each for $1279000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 8 115V

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Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

Fisher Safety Catalog gt Emergency Response gt Eyewash and Eye-facewash Stations gt Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

All sprayhead assemblies include flow control to assure safe steady water flow under varying water supply conditions and pop-off protective sprayhead dust covers ABS plastic perforated isc sprayheads gently cleanse eyes and faced more

Mounted on 114 in (32cm) galvanized steel pipe pipe waste tee and floor flange protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle

Dome-type strainer and 114 in (32cm) female drain fitting

Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2306 Each for $35728 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2307 Each for $32945 Fisherbrand Pedestal-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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Mounted on 12 in (13cm) galvanized steel supply arm protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle Dome-type strainer and 114 in (32cm) IPS female fitting with tailpiece

Supplied with heavy-gauge aluminum wall bracket with three clearance holes for wall mounting (hardware not included) and tailpiece Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

19-120-2304 Each for $28855 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Stainless-Steel Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

19-120-2305 Each for $25691 Fisherbrand Wall-Mounted EyeFacewash Plastic Bowl Pop-Off Sprayhead Dust Covers

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ANEXO V ndash Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

IDENTIDAD Y USOS

NOMBRE GASOLINA CORRIENTE OBTENCION Y USOS

Es un combustible proveniente de naftas obtenidas por procesos de destilacioacuten ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 86 miacutenimo En Colombia tambieacuten se le conoce como gasolina corriente Esta gasolina estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de baja relacioacuten de compresioacuten (81 a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleela uacutenicamente para enfriar PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

El personal debe emplear respiradores cuando combate el fuego Si es posible debe cerrarse el flujo de combustible en su origen RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los bomberos deben usar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS

La permanencia prolongada en atmoacutesfera saturada de disolventes causa trastornos fisioloacutegicos presentaacutendose asfixia y lesiones en los tejidos pulmonares Los vapores tienen un bajo grado de toxicidad pero las nieblas pueden producir neumoniacutea quiacutemica En altas concentraciones los vapores son irritantes y anesteacutesicos Las concentraciones anesteacutesicas estaacuten sobre 1000 ppm y los efectos irritantes dan aviso de proximidad a maacutes altas concentraciones Tienen bajo orden de toxicidad por ingestioacuten oral Sin embargo cantidades minuacutesculas que se aspiren y subsecuentemente produzcan voacutemito pueden provocar dantildeos severos en los pulmones Es ligeramente irritante en los ojos pero no

128

dantildea sus tejidos En forma liacutequida tiene baja toxicidad pero el contacto prolongado y repetido con la piel puede irritarla causando dermatitis CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION Mantenga a la viacutectima abrigada y en reposo No induzca al voacutemito

INHALACION Aleje inmediatamente a la viacutectima del aacuterea contaminada Suministre respiracioacuten artificial en caso de paro respiratorio

PIEL Quite la ropa contaminada Lave la piel afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Enjuaacuteguelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA

Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia o no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De neopreno o nitrilo PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes se deben reemplazar si se han contaminado con el combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE ACPM FORMULA MOLECULAR (MEZCLA) OBTENCION Y USOS Es un destilado medio obtenido del fraccionamiento o destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo de tal forma que su iacutendice de cetano el cual mide la calidad de ignicioacuten sea de 45 como miacutenimo Se utiliza como combustible para motores diesel (en vehiacuteculos plantas eleacutectricas y calderas)

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 51degC (124degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 230degC (494degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Utilice dioacutexido de carbono quiacutemico seco o espuma NUNCA debe usarse liacutequido para apagar incendios relacionados con combustibles para motores porque lo uacutenico que

129

se consigue es expandir el fuego Utiliacutecela solamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego y dispersar los gases y vapores PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS El respirar gases de combustible de motor puede ser nocivo y causar naacuteuseas dolor de cabeza mareo e inconsciencia Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del aparato respiratorio El principal efecto agudo a altas concentraciones por viacutea respiratoria es la depresioacuten del sistema nervioso central Por ingestioacuten puede causar disturbios gastrointestinales Los siacutentomas incluyen voacutemito naacuteuseas y diarrea Los efectos incluyen euforia excitacioacuten dolor de cabeza desvanecimiento somnolencia visioacuten borrosa fatiga temores convulsiones peacuterdida de consciencia coma interrupcioacuten de la respiracioacuten y la muerte La exposicioacuten a sus vapores humos o nieblas pueden causar irritacioacuten en los ojos El contacto repetido o prolongado de la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria EFECTOS CRONICOS Los productos de composicioacuten similar han producido caacutencer de la piel en animales de laboratorio y han dado resultados positivos en pruebas de sistemas mutageacutenicos CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Haga raacutepidamente un lavado gaacutestrico con carboacuten activado para prevenir la absorcioacuten Deacute a beber abundante agua o leche INHALACION Traslade la persona afectada hacia un sitio fresco manteacutengalo abrigado y en reposo Proporcione oxiacutegeno si hay peacuterdida de la conciencia Suministre respiracioacuten artificial si se detiene su repiracioacuten PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO SI MUTAGENICO SI TERATOGENICO SI

IDENTIDAD Y USOS

130

NOMBRE ALQUITRAN AROMATICO

FORMULA MOLECULAR (MEZCLA)

OBTENCION Y USOS Es el producto de los fondos de la fraccionadora de la Unidad de Ruptura Cataliacutetica Es un producto altamente insaturado que se utiliza espacialmente como materia prima para la elaboracioacuten del negro de humo especialmente en la industria de llantas Tambieacuten puede ser utilizado como dileyente del combustoleo

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 1017degC MEDIO EXTINGUIDOR Utilice agua en atomizador quiacutemico seco espuma o dioacutexido de carbono Utilice agua para limpiar los recipientes estructuras y personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial cara completa RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego Ademaacutes puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Los tanques de almacenamiento pueden contener atmoacuteferas inflamables

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS Causa leve irritacioacuten en los ojos por ingestioacuten puede producir disturbios gastrointestinales Los siacutentomas pueden incluir irritacioacuten naacuteuseas voacutemito diarrea El contacto repetido o prolongado con la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales acneacute enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar fotosensibilizacioacuten en algunas personas Por inhalacioacuten puede provocar irritacioacuten en el tracto respiratorio La exposicioacuten a altas concentraciones de nieblas de aceite denso causa eritema moderado a severo ulceracioacuten de la piel hiacutegado timo y dantildeo en meacutedula oacutesea Da positivo en ensayos de mutagenicidad Tambieacuten se ha comprobado que la inhalacioacuten repetida o prolongada de concentraciones significantes de mezclas de aceites aromaacuteticos de proceso pueden llevar posiblemente a una forma benigna de fibrosis pulmonar o a caacutencer del tracto gastrointestinal superior EFECTOS CRONICOS CARCINOGENICIDAD Existe evidencia suficiente de carcinogenicidad en experimentos con animales Este producto contiene aceites aromaacuteticos los cuales a su vez contienen compuestos aromaacuteticos policiacuteclicos algunos de los cuales se ha demostrado que causan caacutencer en la piel de los seres humanos bajo pobres condiciones de higiene personal y contacto repetido o prolongado CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente monitoree por si se presenta dificultad respiratoriaINHALACION Aleje a la persona alejada de la fuente de exposicioacuten Si no respira abra los conductos de aire y deacute resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta la respiracioacuten suministre oxiacutegeno PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten

131

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos Debe separar un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO MUTAGENICO SI TERATOGENICO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Se requiere si se exceden los liacutemites de exposicioacuten o se experimenta irritacioacuten En caso de emergencia y no rutinarios se recomiendan aparatos de respiracioacuten autocontenidos GUANTES PROTECTORES Guantes impermeables PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad y maacutescara facial OTRAS Delantales botas Debe disponerse de duchas o estaciones lavaojos CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales o locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CRUDO CASTILLA OBTENCION Y USOS

El crudo castilla se utiliza como ligante asfaacuteltico en la pavimentacioacuten de viacuteas con traacutefico liviano y moderado Se emplea como sustituto de los asfaltos liacutequidos tradicionales en riegos de imprimacioacuten estabilizacioacuten de bases y sub-bases reciclaje de pavimentos y capas de rodadura Otras aplicaciones incluyen estabilizacioacuten de afirmados parcheos riegos de liga y de proteccioacuten diques bermas revestimientos de canales y cunetas bordillos andenes y viacuteas peatonales canchas deportivas etc Para estas aplicaciones es indispensable como en todo proyecto de pavimentacioacuten un buen anaacutelisis de las diferentes condiciones que se requieren para el disentildeo y construccioacuten de la viacutea tales como condiciones de subrasante condiciones del clima caracteriacutesticas de los agregados dosificacioacuten del crudo y control de calidad en cada una de las etapas del proceso constructivo OTROS USOS El Crudo Castilla es un petroacuteleo crudo que una vez sale del pozo se somete a deshidratacioacuten para retirar el Excedente de agua y dejarlo en condiciones de ser utilizado como combustible Se usa como combustible industrial en hornos secadores y calderas Puede emplearse en plantas de generacioacuten eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 827degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 405degC PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Se clasifica como un liacutequido combustible Clase II de acuerdo con la Norma 321 de la NFPAlo que significa que puede sufrir ebullicioacuten desbordante (boil over)

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA DE AVIACION

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FORMULA MOLECULAR OBTENCION Y USOSEs un combustible elaborado a base de alquilato obtenido en la reaccioacuten de alquilacioacuten cataliacutetica de los butanos y butilenos El octanaje de alquilato se aumenta con la adicioacuten de compuestos aromaacuteticos (xilenos mezclados) que mejora el octanaje de esta gasolina Finalmente se adiciona tetraetilo de plomo para llevar el octanaje hasta 130 octanos valor miacutenimo especificado Se utiliza como combustible en los aviones con motores de combustioacuten interna

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestosal fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire Por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente Un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma edema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten de la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnalencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peliacutegro de muerte por edema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado de sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios INGESTIOacuteN No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva disminuye la absorsioacuten de hidrocarburos No se debe inducir al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre oxiacutegeno Debe mantener al paciente abrigado y en reposo Mantenga bajo vigilancia meacutedica

PIEL uite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia y no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De nitrilo o neopreno

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PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes deben reemplazarse si se han contaminado con combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVAExtractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA MOTOR EXTRA OBTENCION Y USOSLa gasolinas extra es un combustible proveniente de nafta obtenidas por procesos de destilacioacuten atmosfeacuterica ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 94 miacutenimo Se incorporan tambieacuten aditivos quiacutemicos con el fin de mejorar las propiedades de estabilidad de la oxidacioacuten y proteccioacuten contra la corrosioacuten y el herrumbre importantes para evitar variaciones en su calidad durante el almacenamiento en planes de abasto estaciones de servicio y depoacutesito de vehiacuteculos Estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de alta relacioacuten de compresioacuten (superior a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleacuteela uacutenicamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugaresjos si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla eleacutectrica o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamnete

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma endema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten en la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnolencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peligro de muerte por endema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado e sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

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INGESTION No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva diminuye la absorcioacuten de hidrocarburos No debe Inducirse al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima hacia un lugar fresco Manteacutengala abrigada y en reposo Suministre oxiacutegeno Manteacutengala bajo vigilancia meacutedica

PIEL Quite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CICLOHEXANO FORMULA MOLECULAR C2 H2

OBTENCION Y USOS

Se obtiene mediante la hidrogenacioacuten cataliacutetica del benceno de alta pureza tambieacuten puede obtenerse por destilacioacuten del petroacuteleo Se emplea en la extraccioacuten de aceites esenciales para quitar pintura y barnices como disolvente en la industria de los plaacutesticos sirve tambieacuten como compuesto quiacutemico intermedio en la preparacioacuten del ciclohexanol ciclohexanona y aacutecido adiacuteptico utilizado en la industria del nylon

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -20degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 84 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva Utiliacutecela para enfriar las recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben usar equipo protector completo y aparato de respiracioacuten completo con maacutescara facial operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Los vapores pueden dispersarse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Tambieacuten sus vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS La inhalacioacuten puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento narcosis sofocacioacuten baja de la presioacuten sanguiacutenea depresioacuten del sistema nervioso central La inhalacioacuten puede producir

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ademaacutes irritacioacuten del sistema respiratorio El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten La exposicioacuten prolongada puede causar dermatitis La ingestioacuten es nociva y puede ser fatal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial si la respiracioacuten se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE BENCINA OBTENCION Y USOS Es una nafta obtenida en los procesos de destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo Se utiliza como materia prima para la elaboracioacuten de disolventes alifaacuteticos Tambieacuten puede utilizarse como combustible domeacutestico en estufas y quemadores para la cocioacuten de alimentos Es fuente de gasolina naftas especiales etileno

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -483degC (ASTM D 56) PUNTO DE AUTOIGNICION gt 2878degC MEDIO EXTINGUIDOR Clase B quiacutemico seco y dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva se sugiere utilizarla entonces para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Debe utilizarse aparatos de respiracioacuten autocontenidos operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es extremadamente inflamable Al mezclarse con el aire en proporciones de 1 a 6 en volumen se forman mezclas explosivas Sus vapores son maacutes pesados que el aire y por lo tanto se acumulan en los lugares bajos Si encuentran una fuente de ignicioacuten los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente Los vapores pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Su combustioacuten puede generar monoacutexido de carbono Los recipientes cerrados expuestos al fuego pueden explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN

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INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS Como todos los destilados del petroacuteleo es un depresivo del sistema nervioso central Los siacutentomas de sobrexposicioacuten incluyen desvanecimiento dolor de cabeza intoxicacioacuten y estados de aacutenimo que van desde la euforia hasta la inconsciencia Por inhalacioacuten puede producir irritacioacuten en la nariz y la garganta El contacto repetido y prolongado con la piel puede producir peacuterdida de las grasas naturales y dermatitis El contacto con los ojos puede producir conjuntivitis Por ingestioacuten puede causar irritacioacuten de la garganta con naacuteuseas voacutemito e inconsciencia CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten Deacute a beber grandes cantidades de agua o leche Si ocurre el voacutemito suministre maacutes liacutequidos

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Si la respiracioacuten es dificil suministre oxiacutegeno Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Lave inmediatamente el aacuterea de contacto con agua y jaboacuten Si la ropa se humedece quiacutetesela raacutepidamente

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos separando un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PARAFINA LIVIANA OBTENCION Y USOSLas ceras parafiacutenicas o sencillamente parafinas son una mezcla de hidrocarburos saturados de cadena recta cuyo peso molecular oscila entre 320 y 560 que presentan consistencia soacutelida a temperatura ambiente Su obtencioacuten se efectuacutea mediante procesos de extraccioacuten con solvente a partir de las fracciones de crudos parafiacutenicos con rango de destilacioacuten entre 350 y 650degC El principal uso de la parafina es la fabricacioacuten de velas y productos relacionados En menor proporcioacuten se utiliza en la elaboracioacuten de ceras para pisos foacutesforos papel parafinado vaselinas cosmeacuteticos en la extraccioacuten de aceites esenciales para la preparacioacuten de perfumes

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 204degC (390degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 473 degF MEDIO EXTINGUIDOR Utilice el medio extintor apropiado para el tipo de fuego en que se encuentre invoucrado PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de proteccioacuten apropiado aparatos de respiracioacuten Autocontenidos con maacutescara facial

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operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONEl material se vuelve altamente inflamable cuando se calienta Produce gases toacutexicos de oacutexido de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl contacto prolongado y repetido puede causar irritacioacuten en la piel ojos y membranas mucosas La exposicioacuten croacutenica puede producir dermatitis foruacutenculos cerosos paacutepulas EFECTOS CRONICOSSe ha reportado carcinoma de scroto en prensadores expuestos a la cera de petroacuteleo cruda Tambieacuten se ha registrado parafinomas debido al uso de la parafina con fines cosmeacuteticos pero paradoacutejicamente no se hace mencioacuten de su carcinogenicidad en la lista de RTECS de la NIOSH CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito Si el paciente estaacute consciente suministre grandes cantidades de agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial si es necesario

PIEL Lave el aacuterea afectada con agua y jaboacuten durante unos 15 minutos

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas secas bien ventiladas alejadas de toda fuente de calor de ignicioacuten RECIPIENTES Cajas de cartoacuten bien cerradas CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ANARANJADO (Almacenamiento general) OTROS Almacene bajo 40degC Para prevenir descargas en la transferencia deben emplearse recipintes conectados a tierra

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Utilice ropa adecuada Retire toda fuente de ignicioacuten Proporcione adecuada ventialacioacuten El material derramado puede canalizarse y ser bombeado hacia un tanque tambieacuten puede emplear alguacuten absorbente

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PROPANO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

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DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -104degC PUNTO DE AUTOIGNICION 468 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 23 SUPERIOR (UEL) 95 MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco o agua en atomizador Utilice agua para enfriar los tanquesestructuras y proteger al personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEn altas concentraciones es asfixiante (y puede tener propiedades anesteacutesicas) produciendo finalmente efectos sobre el sistema nervioso central La sobreexposicioacuten puede provocar mareo desorientacioacuten y exitacioacuten Una mayor exposicioacuten puede provocar inconsciencia y muerte El contacto con propano liacutequido puede originar quemaduras por congelamiento CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Quite raacutepidamente la ropa Lave con agua el aacuterea contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Bien ventiladas alejadas de toda fuente de ignicioacuten de la luz solar directa RECIPIENTES Se almacena en recipientes bajo su propia presioacuten al vapor CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO GRIS OTROS Mantenga alejado de agentes oxidantes y de cilindros de cloro y oxiacutegeno

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Elimine todas las fuentes de ignicioacuten Ventile la zona Detenga el flujo si es posible Utilice el extractor o mediante ventilacioacuten forzada mantenga la concentacioacuten del gas por debajo del rango de la mezcla explosiva Traslade el tanque o el cilindro a un aacuterea abierta Deje que se escape a la atmoacutesfera Utilice equipo de proteccioacuten personal

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE TOLUENO FORMULA MOLECULAR CH2 C2 H2

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OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticamente Se utiliza como disolvente en la fabricacioacuten de pinturas resinas thinner y tintas Ademaacutes es materia prima para la produccioacuten del benceno benzaldehiacutedo colorantes explosivos y otros compuestos orgaacutenicos Como adelgazador para pinturas barnices esmaltes lacas y com solvente para cucho grasas y resinas

REACTIVIDAD ESTABLE SI CONDICIONES QUE DEBEN EVITARSE Es estable bajo almacenamiento y manejo normal Deben evitarse agentes oxidantescalor chispas y llamas INCOMPATIBILIDADES (material para evitar) Con agentes oxidantes fuertes cloro El aacutecido nitrico y el tolueno especialmente en combinacioacuten con aacutecido sulfuacuterico pueden producir compuestos nitrados los cuales son peligrosamente explosivos PRODUCTOS PELIGROSOS POR DESCOMPOSICIONLa oxidacioacuten en el aire puede producir oacutexidos de carbono y nitroacutegeno POLIMERIZACION PELIGROSA NO OCURRIRA

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 44degC PUNTO DE AUTOIGNICION 536 degC (997degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de niebla El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego dispersar los vapores y proteger al prsonal involucrado en la extincioacuten PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos y proteccioacuten facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONA temperatura ambiente emiten vapores que pueden formar mezclas inflamables con el aire Existe riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se expone al calor y las llamas Los vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl tolueno liacutequido se absorbe muy poco a traveacutes de la piel pero a trveacutes del tracto gastrointestinal el hidrocarburo entra en la sangre a una velocidad mucho maacutes alta Los vapores del tolueno se absorben raacutepidamente por inhalacioacuten asiacute que la intoxicacioacuten sisteacutemica puede presentarse en pocos segundos dependendo de la concentracioacuten Debido a la solubilidad del tolueno en las grasas este hidrocarbura tiende a acumularse en los tejidos en proporcioacuten a su contenido de grasa La inhalacioacuten de los vapores puede causar tos dolor de cabeza dificultad respiratoria naacuteusea voacutemito fatiga irritacioacuten gastrointestinal debilidad descoordinacioacuten inestabilidad inconsciencia y convulsiones EFECTOS CRONICOS Los efectos croacutenicos de sobreexposicioacuten pueden incluir dantildeos al hiacutegado o rintildeones E uso de alcohol puede agravar el efecto narcoacutetico y las efectos sobre la sangre CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Si la viacutectima estaacute consciente suministre agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y

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suministre oxiacutegeno Mantenga al la persona abrigada y en reposo

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas limpias bien ventiladas alejadas del calor de las fuentes de ignicioacuten y de fuertes agentes oxidantes RECIPIENTES De vidrio color aacutembar bien cerrados y protegidos de dantildeos fiacutesicos Para manejar pequentildeas cantidades se recomienda emplear canecas de seguridad CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ROJO (Inflamable) OTROS Emplee herramientas que no produzcan chispas Ademaacutes todas las transferencias deben acerse en recipientes conectados a tierra

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE QUEROSENO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 38degC (100degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 2289 degC (444degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de rociacuteo o niebla Utilice agua en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido o de suministro de aire para fuegos en aacutereas encerradas RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire Presenta riesgos de explosioacuten y fuego moderado cuando se calienta

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de concentraciones excesivas al vapor o nubes es irritante al tracto respiratorio y puede causar efectos tales como dolor de cabeza desvanecimientos naacuteuseas convulsiones o peacuterdida de la consciencia dependiendo de las concentraciones y del tiempo de exposicioacuten Altas concentraciones del vapor o el contacto con el liacutequido es irritante en los ojos Al contacto con la piel origina peacuterdida de las grasas naturales e irritacioacuten por exposiciones repetidas o prolangadas puede provocar dermatitis Es irritante a la boca garganta y tracto digestivo y puede ser toacutexico por ingestioacuten La broncoaspiracioacuten puede producir neumoniacutea por accioacuten local y posiblemente por el petroacuteleo sanguiacuteneo circulante que se ha absorbido en el estoacutemago El TLV para un trabajador

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expuesto 40 horas semanales a esta sustancia es de 100mg m2 (NIOSH - 1977) CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Se sugiere hacer lavado gaacutestrico cuidadoso

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y suministre oxiacutegeno

PIEL Lave las aacutereas del cuerpo expuestas al liacutequido con agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE XILENOS MEZCLADOS FORMULA MOLECULAR C2 H2 (CH2)2 OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticas reformadas Son ampliamente utilizados en la industria de pinturas en la de incecticidas en la elaboracioacuten de los diversos tipos de thinner Se emplea tambieacuten como mejorador del nuacutemero de octano de la gasolina

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 305degC PUNTO DE AUTOIGNICION 563 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 11 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONPresentan un riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se exponen al calor o a la llamaSu combustioacuten puede producir monoacutexido y dioacutexido de carbono Sus vapores maacutes pesados que el aire pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalcioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento irritacioacuten del tracto respiratorio narcoacutesis y peacuterdida de la conciencia Al contacto con la piel pueden producir irritacioacuten y desengrasamiento Al contacto con los ojos pueden provocar irritacioacuten y quemaduras Su ingestioacuten puede ocasionar irritacioacuten gastrointestinal visioacuten borrosa disminucioacuten de la presioacuten sanguiacutenea envenenamiento Los efectos croacutenicos de sebreexposicioacuten

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pueden incluir dantildeos al hiacutegado o los rintildeones Deben hacerse exaacutemenes perioacutedicos para observar posibles desordenes gastrointestinales hiacutegado rintildeones y sistema nervioso central CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de aspiracioacuten Puede suministrarse un cataacutertico salino

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Debe mantener al paciente en observacioacuten

por posible aparicioacuten de edema pulmonar

PIEL Lave con agua y jaboacuten Remueva prontamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE COMBUSTOLEO OBTENCION Y USOS

Es un combustible elaborado a partir de productos residuales obtenidos de procesos de refinacioacuten del petroacuteleo crudo Es un aceite altamente viscoso empleado principalmente en combustioacuten industrial para lo cual requiere un buen precalentamiento Tambieacuten se emplea en plantas de generacioacuten de energiacutea eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 60degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 350degC (662degF) MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma El agua en atomizador o en forma de niebla debe utilizarse como pantalla protectora o para enfriar tanque adyacentes y maquinaria PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

Los bomberos expuestos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial y equipo protector completo RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los recipientes pueden explotar con el calor del fuego En el espacio de cabeza de los tanques pueden formarse vapores de los hidrocarburos livianos esto puede causar riesgo de inflamabilidad explosioacuten a una temperatura por debajo del punto normal de inflamacioacuten del combustible

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

143

EFECTOS AGUDOS

Por ingestioacuten praacutecticamente no es toacutexico Los siacutentomas incluyen irritacioacuten naacuteuseas voacutemito y diarrea Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del tracto respiratorio y efectos nocivos en el sistema nervioso central Los efectos incluiraacuten excitacioacuten euforia dolor de cabeza desvanecimiento somnalencia visioacuten borrosa fatiga convulsiones peacuterdida de la consciencia coma difucultad respiratoria y muerte Es moderadamnete irritante en la piel El contacto repetido o prolongado puede resultar en peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento picazoacuten inflamacioacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar reacciones aleacutergicas en algunas personas En los ojos es levemente irritante CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Se ha indicado que las exposiciones repetidas prolongadas y excesivas en particular bajo condiciones de baja higiene puede llevar a desarrollar crecimiento de verrugas que pueden degenerar en caacutencer en la piel Se debe recalcar el hecho de que el caacutencer es extremadamente raro y soacutelo podriacutea presentarse despueacutes de muchos antildeos de excesiva exposicioacuten

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente verifique el ritmo respiratorio

INHALACION Aleje a la persona afectada del sitio de exposicioacuten Si no respira aseguacuterese que esteacuten abiertos los conductos de aire y suministre resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta suministre oxiacutegeno

PIEL Remueva inmediatamente la ropa contaminada Lave las aacutereas de contacto con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE N - HEXANO FORMULA MOLECULAR CH2 (CH2 ) 4CH2 OBTENCION Y USOSSe obtiene como producto de consumo industrial en la Unidad de Especialidades en el proceso de fraccionamiento de gasolinas naturales en un rango de 461 - 794 degC Se emplea en la determinacioacuten del iacutendice de refraccioacuten de los metales en el llenado de termoacutemetros en lugar del mercurio usulmente con un colorante rojo o azul y en la extraccioacuten de aceites vegetales comestibles

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -217degC PUNTO DE AUTOIGNICION 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (Volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 77 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser Inefectiva empleacuteela para enfrias los recipientes expuestos al fuego

144

PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar ropa protectora apropiada y aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes deignicioacuten distantes y explotar Los recipientes cerrados expuestos al calor pueden explotar El contacto con oxidantes fuertes puede causar fuego Se producen oacutexidos de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION NO CONTACTO SI OJOS SI EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento somnolencia irritacioacuten del tracto respiratorio narcosis y peacuterdida de la consciencia El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten ademaacutes tiene efecto desengrasante en la piel produciendo sequedad Por ingestioacuten puede dar lugar a naacuteuseas voacutemito dolor de cabeza desvanecimiento e irritacioacuten gastrointestinal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial y si se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Utilice aceites o cremas humectantes

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

145

ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio

COMPANtildeIacuteA QUIacuteMICA Y FARMACEacuteUTICA MERCK

(Se encuentra en el CD)

146

147

ANEXO X ndash Planos arquitectoacutenicos

148

149

150

360 150

050 080

100 100 300

050

145

145

050

050

030

080

100

080

150

230

040

05

150

180

080

100 490 660

Mezones de Trabajo

Instalaciones

Fregadero

Lavaojos

Pared con recubrimiento contra fuego

Almaceacuten de reactivos

Extintor

0

Todas las unidades en metros

58

Extractor de gases

ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025

REQUISITOS GENERALES DE COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIOacuteN

(Se encuentra en el CD)

151

ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio

SOLICITUD DE ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYOS

(Se encuentra en el CD)

152

ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la Universidad Nacional de Colombia (BPUN)

I Identificacioacuten Tiacutetulo Montaje de un Laboratorio de Combustibles y Lubricantes en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales Director o coordinador Ingeniero quiacutemico Ramiro Betancourt Grajales (docente de la misma institucioacuten) Naturaleza acadeacutemica y de soporte (servicios de extensioacuten) Relacioacuten con el Plan de Desarrollo Por el caraacutecter baacutesicamente teacutecnico de la Sede Manizales representa un intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular contar con un laboratorio de anaacutelisis de combustibles y lubricantes debido a su estrecho viacutenculo con los programas curriculares de estas carreras Ademaacutes la necesidad de un laboratorio de esta clase para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de su ausencia total en la regioacuten Novedad o continuidad corresponde a un proyecto nuevo en toda la regioacuten del eje cafetero Otras instituciones o dependencias participantes ninguna I Descripcioacuten Justificacioacuten En la actualidad nacional y mundial reside gran intereacutes por parte de las diferentes naciones incentivar la investigacioacuten de combustibles alternativos que dado el inminente agotamiento de los combustibles foacutesiles se convertiraacuten en insumos de primera necesidad para las actividades humanas En Manizales especialmente en la Universidad Nacional se vienen llevando a cabo diferentes proyectos de combustibles alternativos por lo cual se debe disponer de la infraestructura suficiente para evaluar sus propiedades fiacutesico-quiacutemicas y de este modo valorar sus ventajas y desventajas como combustibles Por otro lado el servicio que pueda prestar la universidad al sector industrial y comercial en este campo le traeriacutea ingresos que le permitiriacutean apoyar proyectos de orden institucional Objeto del proyecto Infraestructura fiacutesica del Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional Sede Manizales Objetivo la Sede Manizales a lo largo de su historia ha cultivado un prestigio en los campos de realizacioacuten de ensayos y operaciones de planta piloto Para conservar esta imagen institucional el proyecto pretende expliacutecitamente ampliar la gama de servicios acadeacutemicos y de extensioacuten dentro de sus instalaciones

153

Resumen de acciones a emprender bull Adecuacioacuten del sitio para el laboratorio dentro del campus Palogrande bull Instalacioacuten de redes de servicios industriales bull Compra e importacioacuten de los equipos de anaacutelisis bull Puesta en marcha y calibracioacuten de los equipos Duracioacuten y recursos bull Tiempo de ejecucioacuten 6 meses bull Talento humano

minus Arquitecto de la Oficina de Planeacioacuten y Adecuacioacuten de Espacios de la Sede minus Quiacutemico o ingeniero quiacutemico asesor en compra de equipos de laboratorio e

instalaciones acadeacutemicas minus Asesor oficial en importaciones ordinarias minus Personal de construccioacuten para la adecuacioacuten del espacio disponible minus Supervisor del proyecto por parte del Laboratorio de Procesos Productivos

bull Recursos de Infraestructura se cuenta con el espacio fiacutesico que corresponde al saloacuten H-IN2 ubicado en el bloque H del campus Palogrande

bull Recursos financieros

minus Compra y adquisicioacuten de equipos minus Adecuacioacuten del lugar (arquitectura e instalacioacuten de redes servicios) minus Adquisicioacuten de las normas internacionales ASTM para anaacutelisis de combustibles y

lubricantes

154

  • PORTADA
  • CONTRAPORTADA
  • DEDICATORIA
  • TABLA DE CONTENIDO
  • LISTA DE TABLAS
  • LISTA DE FIGURAS
  • LISTA DE ANEXOS
  • INTRODUCCIOacuteN
  • RESUMEN
  • ABSTRACT
  • OBJETIVOS
    • OBJETIVO GENERAL
    • OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
      • REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMIC
        • DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNI
        • NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 0
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN
        • DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO AST
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE C
        • DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE
        • DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD
        • DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETR
        • RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D
        • DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y
        • DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIO
        • DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GEN
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTR
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROC
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DI
          • PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES
            • SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES
            • REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORI
              • PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL
                • UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO
                • DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO
                • ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO
                  • PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO
                  • COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN
                    • ACREDITACIOacuteN
                    • CERTIFICACIOacuteN
                      • ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORA
                      • CONCLUSIONES
                      • RECOMENDACIONES
                      • BIBLIOGRAFIacuteA
                      • ANEXOS

LISTA DE ANEXOS ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica 55 ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten

por chispa 57 ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por

chispa 61 ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel 64 ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland 68ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo 70 ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo 72 ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para

derivados del petroacuteleo 76 ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

78ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea 79 ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color) 80 ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos 81 ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo 83ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo 84 ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes

(caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica) 91 ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica karl

fischer 93 ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) 95 ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

98ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos

combustibles por bomba calorimeacutetrica 100 ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) 105ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio 106 ANEXO V - Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

128ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio 146 ANEXO X - Planos arquitectoacutenicos 147 ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025 151 ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio 152 ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la

Universidad Nacional de Colombia (BPUN) 153

viii

INTRODUCCIOacuteN El campo de aplicacioacuten de los combustibles y lubricantes que afecta praacutecticamente cualquier actividad humana obliga a contar con la capacidad necesaria y suficiente para la evaluacioacuten y anaacutelisis de estos materiales con el propoacutesito de establecer altos niveles de aceptacioacuten de la calidad desde la oacuteptica de sus rendimientos impacto ambiental y seguridad de su uso etc Esta sentencia ha sido acogida durante antildeos por diversos organismos nacionales e internacionales de investigacioacuten y normatividad que para el caso de Colombia el Artiacuteculo 40 del decreto 1530 de 2002 estipula que los Ministerios de Medio Ambiente y de Minas y Energiacutea estableceraacuten las especificaciones de calidad en materia ambiental y teacutecnica respectivamente de los combustibles que se han de importar producir distribuir y consumir en todo el territorio nacional [1] Ademaacutes el Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 plantea que se disentildearaacute e implementaraacute la norma de regulacioacuten de calidad de combustibles para mejorar las condiciones de vida urbana [2] Sumado a esto el auge de los combustibles alternativos exhorta a la Universidad Nacional Sede Manizales a invertir en un laboratorio de este tipo que permita la determinacioacuten y prueba de los productos nuevos Conforme a lo expuesto anteriormente la construccioacuten de un laboratorio de anaacutelisis fiacutesico-quiacutemico exige una planificacioacuten donde se emprenda el estudio de todos los frentes que conlleva un proyecto de esta magnitud Aspectos como localizacioacuten del recinto distribucioacuten de equipos y de redes de servicios manual de funcionamiento y de seguridad manejo de materiales (analiacuteticos y residuales) deben analizarse dentro del marco de la normatividad vigente para que de este modo la construccioacuten e instalacioacuten fiacutesica del laboratorio cuente con la miacutenima desviacioacuten de lo que se planificoacute en un primer instante Cabe destacar que la construccioacuten del laboratorio quedaraacute sometida a la asignacioacuten del presupuesto por parte de la Universidad Finalmente la necesidad del laboratorio de combustibles y lubricantes para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de la ausencia total de laboratorios de esta clase en la regioacuten El laboratorio representa un gran intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular dentro de sus proyectos de investigacioacuten En segundo plano se convierte en un servicio de extensioacuten de la universidad

ix

1 RESUMEN

El actual trabajo consistioacute del disentildeo de un laboratorio de caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales En este contexto se establecioacute la ubicacioacuten del laboratorio necesidades de espacio planos arquitectoacutenicos y distribucioacuten de equipos Por otro lado se redactoacute un manual de operacioacuten inicial para el desarrollo de las actividades primordiales del laboratorio a la luz de las normas internacionales ASTM por su aplicabilidad y gran prestigio mundiales en el campo de la normatividad En este informe se tuvieron en cuenta aspectos como almacenamiento de materias primas y residuos ademaacutes de plasmar un plano de riesgos y puntos criacuteticos que se deberaacuten tener en consideracioacuten a la hora de emprender la construccioacuten del laboratorio Se acoploacute a la planificacioacuten del laboratorio la normatividad vigente para la acreditacioacuten de laboratorios de ensayos en busca de alcanzar altos estaacutendares de calidad en el futuro laboratorio

ABSTRACT In this work there was designed a fuel and lubricants analysis laboratory for the National University of Colombia Seat Manizales It fixed the laboratory location spaces necessity architectural plane and equipments distribution Similarly it written a operation handbook for the laboratory to rely on ASTM international rules In this report were taken into account aspects as such raw material and wastes storage and risk and critic points plan

10

2 OBJETIVOS

21 OBJETIVO GENERAL

Proponer el disentildeo de un laboratorio para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica y evaluacioacuten de la calidad de combustibles y lubricantes (foacutesiles y sinteacuteticos) para la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales 22 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS Fijar los requerimientos baacutesicos para la caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica de los materiales objetivo que se analizaraacuten en el laboratorio Hacer la propuesta de infraestructura fiacutesica necesaria y de personal de trabajo requerido para el funcionamiento del laboratorio Realizar un plan de riesgos y puntos criacuteticos circunscrito al campo de aplicacioacuten del laboratorio Estudiar los requisitos fundamentales para la acreditacioacuten del laboratorio previo a la construccioacuten y puesta en marcha del mismo Realizar el anaacutelisis de coste de la construccioacuten e instalacioacuten del laboratorio

11

3 REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO

En este punto del trabajo se indagoacute con los diferentes laboratorios de combustibles y lubricantes de caraacutecter oficial que existen en el paiacutes acerca de cuaacuteles son las pruebas maacutes solicitadas por los sectores industrial y comercial para el anaacutelisis de sus productos los principales laboratorios son los siguientes bull Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute bull Universidad Nacional de Colombia Sede Medelliacuten bull Instituto Colombiano de Petroacuteleo (adscrito a ECOPETROL SA) bull Universidad Industrial de Santander Pertuz y Contreras [3] recopilaron en su trabajo las pruebas maacutes solicitadas en el laboratorio de la Universidad Nacional Sede Bogotaacute por el sector industrial y comercial de combustibles y ademaacutes las maacutes practicadas por los diferentes cursos de ingenieriacutea (v Tabla 1) Estas pruebas se tomaraacuten en el actual trabajo como las esenciales para el disentildeo del laboratorio sin descartar las futuras ampliaciones del laboratorio Las normas ASTM (AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS) serviraacuten de referencia para el estudio de las pruebas que se implementaraacuten en el laboratorio y en el acondicionamiento adecuado de estas pues estas son las maacutes reconocidas internacionalmente para el anaacutelisis de combustibles y lubricantes Ameacuten de esto su gran nivel de detalle explicitud y constante actualizacioacuten las hacen idoacuteneas para forjar las bases para la acreditacioacuten del laboratorio Una norma ASTM cuenta con los siguientes iacutetems a) Aparatos define los instrumentos aparatos o equipos con sus dimensiones materiales

de construccioacuten y las especificaciones teacutecnicas de cada uno Igualmente permite evaluar el montaje final para la realizacioacuten del ensayo

b) Reactivos y materiales especifica el reactivo y recomienda el grado de reactivo que

debe utilizarse en el ensayo ya sea para la limpieza del equipo o para su empleo directo en la prueba asiacute como cualquier patroacuten o material de referencia

c) Preparacioacuten de los aparatos se definen los cuidados y el tratamiento que debe darse a

los equipos para unos adecuados montaje y funcionamiento durante la realizacioacuten del ensayo Tambieacuten describe la forma en que debe hacerse la limpieza y adecuacioacuten antes o despueacutes del ensayo

12

d) Calibracioacuten y estandarizacioacuten se define el procedimiento para la calibracioacuten del equipo al igual que establece el lapso de tiempo en que debe repetirse para asegurar exactitud en los resultados de la prueba De igual modo describe el procedimiento para la estandarizacioacuten del ensayo

Tabla 1 Seleccioacuten de las pruebas propuestas para el laboratorio

PRUEBA NORMA

Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica ASTM D 86

Nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2699

Nuacutemero de octano de motor (MON) para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa ASTM D 2700

Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel ASTM 613

Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de Cleveland ASTM D 92

Punto de nube de productos de petroacuteleo ASTM D 2500

Punto de fluidez de productos de petroacuteleo ASTM D 97

Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo ASTM D 130 Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten ASTM D 1796

Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad API para petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea

ASTM D 1298

Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de color) ASTM D974

Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes hidrocarburos ASTM D 611

Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo ASTM D 482

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Conradson de productos de petroacuteleo ASTM D 189

Determinacioacuten del residuo carbonaacuteceo por el meacutetodo de Ramsbotton de productos de petroacuteleo ASTM D 542

Determinacioacuten de la viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

ASTM D 445

Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica Karl Fischer ASTM D 4377

Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la bomba) ASTM D 129

Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles ASTM D 240

Determinacioacuten del contenido de plomo en gasolinas por espectroscopia de absorcioacuten atoacutemica ASTM D 3237

Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes ASTM D 1533

FUENTE Consulta electroacutenica con los laboratorios de combustibles y lubricantes oficiales e) Procedimiento presenta punto a punto las actividades consecutivas que deben

seguirse para la ejecucioacuten del ensayo y la manera de coacutemo registrar los valores de las variables medidas durante este

f) Caacutelculos presenta las ecuaciones necesarias y el meacutetodo detallado de realizar los

caacutelculos y manejo que debe daacuterseles a los paraacutemetros o variables medidos para su reporte

13

g) Reporte de resultados contiene un modelo de presentacioacuten de los resultados finales y la forma en que deben entregaacutersele al cliente

h) Precisioacuten y sesgo especifica los valores de repetitividad y reproducibilidad que debe

cumplir el laboratorio mediante la realizacioacuten de un determinado nuacutemero de ensayos A continuacioacuten se presenta una introduccioacuten de cada prueba seleccionada adicionalmente se recopilan y anexan los equipos y accesorios necesarios para el desarrollo del ensayo los reactivos que se emplean en este (si son necesarios) y finalmente un procedimiento introductorio Sin embargo debido a que el proyecto de construccioacuten del laboratorio se encuentra en su primera etapa de predisentildeo interesa inicialmente lo que atantildee a equipos y accesorios necesarios para la realizacioacuten de las diferentes pruebas Por lo tanto para obtener informacioacuten especiacutefica el lector debe remitirse a la norma ASTM correspondiente 31 DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN

ATMOSFEacuteRICA ASTM D 86 [4] La volatilidad de un liacutequido o un gas licuado se define como su tendencia a vaporizarse [5] es una caracteriacutestica primordial de los combustibles liacutequidos pues un requisito esencial para la combustioacuten en llama es que el combustible se encuentre en estado gaseoso La destilacioacuten atmosfeacuterica de los derivados del petroacuteleo mediante una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes sirve para determinar cuantitativamente los rangos de ebullicioacuten de aquellos productos tales como gasolinas naturales destilados intermedios y ligeros combustibles para motor de ignicioacuten por chispa para automoacuteviles gasolinas para aviones combustibles para turbinas de avioacuten combustibles de bajo y regular contenido de azufre naftas y combustibles para quemadores Esta prueba no es aplicable para fuel con cantidades apreciables de residuos Las definiciones esenciales para la clara comprensioacuten de esta prueba son las siguientes minus Temperaturas de destilacioacuten se registran cada vez que se alcanza un incremento del

10 en el nivel de destilado dentro del receptor graduado minus Punto final de ebullicioacuten (PF) maacutexima temperatura observada durante la prueba minus Punto de ebullicioacuten inicial (PEI) temperatura corregida observada en el instante en que

se genera la primera gota de condensado que cae del condensador minus Porcentaje evaporado porcentaje recuperado (volumen de destilado recolectado) a una

temperatura especiacutefica minus Recuperacioacuten porcentual total es la suma del liacutequido recolectado y el residuo las

peacuterdidas de la destilacioacuten se determinan por substraccioacuten del porcentaje de recuperacioacuten total del 100

Esta prueba es la maacutes antigua en la industria petroleoquiacutemica por lo que se cuenta con una gran base de datos por parte de la ASTM La volatilidad de los hidrocarburos tiene un efecto importante en la seguridad y desempentildeo de los mismos Los rangos de ebullicioacuten de

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un combustible arrojan informacioacuten relacionada con su composicioacuten propiedades y desempentildeo durante el almacenamiento y uso Ademaacutes la presencia de componentes de alto punto de ebullicioacuten en los combustibles puede generar la formacioacuten de residuos de combustioacuten soacutelidos Por otro lado los liacutemites de destilacioacuten de un hidrocarburo son incluidos y exigidos en las especificaciones de producto acuerdos comerciales y para el cumplimiento de la normatividad vigente En el anexo A se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 32 NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE

MOTOR DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2699 [6] Para los motores de pistoacuten de combustioacuten interna con encendido por chispa se emplea como combustible gasolinas Se denomina detonacioacuten el caraacutecter anormal de la quema del combustible en el motor solamente una parte de la mezcla de servicio se quema de forma normal La uacuteltima porcioacuten de la carga del combustible que se encuentra delante del frente de la llama se auto-inflama y genera un incremento brusco de la velocidad de propagacioacuten de la llama y de la presioacuten lo que engendra una detonacioacuten de choque [7] El iacutendice de octano es un indicador normado del poder antidetonante de las gasolinas para automoacuteviles asiacute como de las gasolinas de aviacioacuten durante el trabajo con mezclas pobres La evaluacioacuten del poder antidetonante de los hidrocarburos y de los combustibles se lleva a cabo en motores estacionarios de un cilindro La base de los meacutetodos la constituye el principio de comparacioacuten del combustible ensayado con las mezcla de combustibles patroacuten [7] Estos uacuteltimos son el 2 2 4-trimetilpentano (isooctano) y el n-heptano y por la medida del poder antidetonante se toma el iacutendice de octano que se define como la unidad convencional de medida del poder antidetonante numeacutericamente igual a la parte en volumen (en ) de isooctano en su mezcla con heptano equivalente en cuanto a su poder antidetonante al combustible ensayado en las condiciones normalizadas del experimento El iacutendice de octano del isooctano se toma como 100 y el del heptano como 0 Asiacute si el combustible valorado resultoacute equivalente a una mezcla que constaba de 70 de isooctano y 30 de heptano esto significa que su iacutendice de octano es igual a 70 Esta prueba consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de golpeteo del combustible de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de investigacioacuten No puede aplicarse a combustibles altamente oxigenados En el anexo B se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 33 NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR

DE IGNICIOacuteN POR CHISPA ASTM D 2700 [8] La escala del nuacutemero de octano es definida por la composicioacuten volumeacutetrica de mezclas de combustibles de referencia primario La intensidad del golpeteo de la muestra de combustible es comparada con una o maacutes mezclas de combustibles de referencia primarios

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Este meacutetodo consiste en la determinacioacuten cuantitativa de la razoacuten de detonacioacuten del combustible liacutequido de un motor de ignicioacuten por chispa en teacuterminos del nuacutemero de octanaje de motor y es usado para medir el desempentildeo antidetonante de combustibles de motor de ignicioacuten por chispa que contengan oxigenados La escala del nuacutemero de octano abarca el rango de nuacutemero de octano desde 0 hasta 120 aunque este meacutetodo tiene un rango de trabajo de nuacutemero de octano desde 40 hasta 120 Los combustibles comerciales tiacutepicos para automotores tienen un rango del nuacutemero de octano de 80 a 90 mientras que los combustibles para aviacioacuten tienen un rango del nuacutemero de octano de 98 a 102 El nuacutemero de octano del motor estaacute relacionado con el desempentildeo antidetonante del equipo de ignicioacuten por chispa de un automotor comercial bajo condiciones de operacioacuten estrictas Es usado por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en el comercio como una medida de especificacioacuten primaria relacionada con combustibles y equipos En el anexo C se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 34 NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D

613ndash 01 [9] El nuacutemero de cetano de un aceite combustible dieacutesel es determinado por comparacioacuten de sus caracteriacutesticas de combustioacuten en un equipo de prueba con ellos como mezclas de combustibles de referencia de nuacutemero de cetano conocido por debajo de las condiciones de operacioacuten estaacutendar Este proporciona una medida de las caracteriacutesticas de ignicioacuten del aceite combustible dieacutesel en motores de ignicioacuten por compresioacuten El nuacutemero de cetano es determinado a velocidad constante en una recaacutemara de precombustioacuten de tipo compresioacuten del motor de la prueba de ignicioacuten Esta prueba se emplea por fabricantes de equipos refineriacuteas de petroacuteleo y comerciantes y en comercio como una especificacioacuten primaria de la medida relacionada con combustibles y equipos Puede usarse para combustibles no convencionales tales como los sinteacuteticos aceites vegetales y semejantes En liacuteneas generales el iacutendice de cetano es una medida del retardo del encendido de un combustible es decir demuestra la facilidad con que el combustible se auto-quema a las condiciones actuales del cilindro del motor Los altos nuacutemeros de cetano indican pequentildeos tiempos entre la inyeccioacuten del combustible y su ignicioacuten Estos altos valores conllevan a la baja rugosidad del motor y bajas temperaturas de encendido para el motor El iacutendice de cetano es el mejor paraacutemetro para verificar la calidad del biodieacutesel comparado con el dieacutesel convencional Este meacutetodo determina la categoriacutea del aceite combustible dieacutesel en teacuterminos de una escala arbitraria de nuacutemeros de cetano usando un cilindro simple estaacutendar radio de compresioacuten variable y motor de inyeccioacuten directa de dieacutesel La escala del nuacutemero de cetano va de 0 a 100 pero pruebas tiacutepicas estaacuten en el rango de nuacutemero de cetano de 30 a 65 En el anexo D se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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35 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE

COMBUSTIOacuteN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND ASTM D 92 [10] El punto de inflamacioacuten (PI) de un combustible es la temperatura a la cual el producto debe calentarse bajo las condiciones especiacuteficas para emitir el vapor suficiente de tal manera que forme una mezcla con el aire que pueda quemarse instantaacuteneamente por la accioacuten de una llama El punto de combustioacuten (PC) es la temperatura a la cual debe calentarse el producto para quemarse continuamente (miacutenimo 5 s) cuando se inflama la mezcla aire-vapor por la accioacuten de la llama El PI es de suma importancia para la seguridad en el almacenamiento transporte y manipulacioacuten del producto liacutequido Un PI en el rango 30-60degC resulta criacutetico por lo cual poseer informacioacuten acerca del PI es esencial Tambieacuten el PI se emplea para detectar contaminacioacuten en el producto (presencia de materiales altamente volaacutetiles) y como una ayuda al momento de identificar un producto de petroacuteleo particular La norma ASTM D 92 se emplea para productos con un PI entre 79 y 400degC Para el caso de aceites combustibles el PI debe medirse siguiendo la norma ASTM D 93 Para temperaturas inferiores a 79degC se usa la ASTM D 1310 En el anexo E se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 36 DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 25000 ndash 02 [11] Para productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel el punto de nube es un indicador de la temperatura maacutes baja de su utilidad para aplicaciones seguras Se define como la temperatura a la cual aparecen los primeros cristales en el cuerpo del liacutequido combustible Por esto esta propiedad es importante para la operabilidad del combustible a bajas temperaturas demostrando su resistencia a las condiciones adversas de trabajo La formacioacuten de cristales en el combustible puede taponar los filtros del motor Este meacutetodo cubre solamente productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel que sean trasparentes y con un punto de nube por debajo de 49 degC Algunas definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Punto de nube en productos de petroacuteleo y combustibles biodieacutesel es la temperatura de

un espeacutecimen liacutequido cuando al enfriar bajo las condiciones prescritas aparece el primer grupo notable maacutes pequentildeo de cristales de cera

- Biodieacutesel un combustible compuesto de eacutesteres de cadena larga de aacutecidos grasos derivados de aceites vegetales o grasas animales designado B 100

- Biodieacutesel mezclado mezcla de combustible biodieacutesel con combustible dieacutesel basado en petroacuteleo designado BXX donde XX es el volumen () de biodieacutesel

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En el anexo F se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 37 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE

PETROacuteLEO ASTM D 97 ndash 02 [12] El punto de fluidez de un espeacutecimen de petroacuteleo es un iacutendice de la temperatura maacutes baja a la cual fluye para aplicaciones seguras En conjunto con el puntote nube se convierte en otra medida del desempentildeo del combustible a bajas temperaturas A su vez este paraacutemetro tiene relevantes implicaciones en la manipulacioacuten del combustible a bajas temperaturas Las palabras importantes para el entendimiento de esta prueba son - Aceite negro lubricante que contiene materiales asfaacutelticos Los aceites negros son

usados en aplicaciones de equipos de servicio pesado como minar y sacar piedra de una cantera donde se desea adhesividad extra

- Lubricante del cilindro lubricante para cilindros del motor lubricados independientemente como aquellos de equipos a vapor y compresores de aire El cilindro abastecedor es tambieacuten usado para lubricacioacuten de vaacutelvulas y otros elementos en el aacuterea del cilindro

- Punto de fluidez en productos de petroacuteleo es la temperatura maacutes baja a la que se observa el movimiento del espeacutecimen a evaluar bajo condiciones prescritas por la prueba

- Combustible residual combustible liacutequido que contiene fondos remanentes desde la destilacioacuten del crudo o el craqueo teacutermico algunas veces referido como el aceite combustible pesado

En el anexo G se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 38 DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA

DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETROacuteLEO ASTM D 130 [13] El combustible del carburador no debe provocar corrosioacuten de las piezas del motor Las fuentes de los combustibles tal como el petroacuteleo pueden contener componentes sulfurosos que pueden quedar remanentes en los derivados extraiacutedos o producidos De estos contaminantes algunos pueden tener una accioacuten corrosiva sobre diversos metales A pesar de que al producto tambieacuten se le evaluacutea su contenido total de azufre el potencial corrosivo del producto no necesariamente estaacute relacionado con aquel paraacutemetro Por eso se hace menester valorar cuaacutel es el verdadero impacto corrosivo del producto sobre las piezas del motor y de ahiacute la importancia de esta prueba La corrosividad de un combustible tiene implicaciones tanto su almacenamiento como en su uso En el anexo H se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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39 DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIOacuteN ASTM 1796 -97 [14]

El contenido de agua y sedimentos en los derivados del petroacuteleo y otros combustibles alternativos liacutequidos puede causar corrosioacuten de los equipos y problemas en su procesamiento Igualmente se exige conocer el contenido exacto de agua y sedimentos para hacer cualquier venta o exportacioacuten del producto ya que de esta manera se registra el volumen neto del combustible Para el caso de combustibles biodieacutesel este paraacutemetro es criacutetico pues el agua presente puede reaccionar con los eacutesteres lo que genera aacutecidos grasos libres y el combustible queda expuesto al crecimiento microbiano durante su almacenamiento en tanques En el anexo I se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 310 DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O

GRAVEDAD API PARA PETROacuteLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MEacuteTODO DE HIDROMETRIacuteA ASTM D 1298-99 [15]

La determinacioacuten exacta de la densidad o gravedad especiacutefica de un combustible o lubricante es necesaria para la conversioacuten del volumen medido de producto a masas o voluacutemenes a la correspondiente temperatura durante la venta del producto Del mismo modo este paraacutemetro es un factor gobernante al momento de valorar la calidad y el precio de un producto No obstante la valoracioacuten debe hacerse en combinacioacuten con otros paraacutemetros Esta norma ASTM D 1298 es principalmente uacutetil para productos liacutequidos con una presioacuten de Reid igual o inferior a 101325 kPa Ademaacutes es maacutes adecuada para la valoracioacuten de liacutequidos transparentes de baja viscosidad aun cuando se puede aplicar a liacutequidos viscosos u opacos realizando algunas modificaciones al procedimiento En el anexo J se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 311 DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR

TITULACIOacuteN (INDICADOR DE COLOR) ASTM D974-02 [16] Esta prueba cubre la determinacioacuten de los constituyentes aacutecidos y baacutesicos en los combustibles y lubricantes que sean solubles en mezcla de tolueno y alcohol isopropiacutelico Igualmente sirve para la deteccioacuten de aacutecidos o bases cuyas constantes de disociacioacuten sean superiores a 10-9 Las sales reaccionan si sus constantes de hidroacutelisis son mayores a 10-9 Los derivados del petroacuteleo nuevos o usados pueden contener componentes aacutecidos o baacutesicos que estaacuten presentes como aditivos o productos de degradacioacuten formados durante el servicio (productos de oxidacioacuten) La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulacioacuten Este nuacutemero expresado como nuacutemero aacutecido o nuacutemero baacutesico es una medida de la cantidad de estos componentes en el aceite lubricante Tambieacuten este paraacutemetro sirve como guiacutea en el control de la calidad del aceite y una medida de su degradacioacuten durante su uso Sin embargo ya que los productos de oxidacioacuten (aacutecidos y

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baacutesicos) variacutean ampliamente en sus propiedades corrosivas este paraacutemetro no puede emplearse para predecir absolutamente el poder corrosivo de un aceite bajo las condiciones de servicio En el anexo K se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

312 DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS ASTM D 611-01 [17]

El punto de anilina de un producto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para voluacutemenes iguales de anilina y de muestra Paralelamente el punto de anilina mixto se define como la temperatura miacutenima de equilibrio de solucioacuten para una mezcla de dos voluacutemenes de anilina un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza especiacutefica El punto de anilina es uacutetil como una ayuda en la caracterizacioacuten de hidrocarburos puros y en el anaacutelisis de mezclas de estos A pesar de esto su uso maacutes frecuente se da para suministrar un estimado del contenido de hidrocarburos aromaacuteticos presente en las mezclas En el anexo L se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

313 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL

PETROacuteLEO ASTM D 482 -00 [18] Esta prueba cubre la determinacioacuten de cenizas en un rango de 0001-018 (masa) para destilados y fueles residuales fueles de turbina de gas aceites crudos aceites lubricantes y grasas El conocimiento del contenido de cenizas de un producto puede suministrar informacioacuten para saber si el producto es apropiado para una aplicacioacuten dada De igual forma la presencia de cenizas puede indicar impurezas indeseables o contaminantes En el anexo M se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 314 RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

ASTM D 189-01 [19] Este meacutetodo cubre la informacioacuten sobre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite y se intenta proporcionar alguna informacioacuten de lo propenso a la formacioacuten relativa de carboacuten De igual forma es generalmente aplicable a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Residuo de carboacuten se define como el residuo formado por evaporacioacuten y degradacioacuten teacutermica de un material que contiene carboacuten El residuo no estaacute compuesto enteramente de carboacuten pero es un coque que puede ser posteriormente cambiado por piroacutelisis de carboacuten En el anexo N se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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315 DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]

Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de la cantidad de residuo de carboacuten despueacutes de evaporacioacuten y piroacutelisis de un aceite e intenta proveer algunas indicaciones de la probabilidad relativa de formacioacuten de coque De igual manera es aplicable generalmente a productos de petroacuteleo relativamente no volaacutetiles los cuales se descomponen parcialmente en destilacioacuten a presioacuten atmosfeacuterica Los productos de petroacuteleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendraacuten un residuo de carboacuten erroacuteneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada Este meacutetodo estaacute limitado a aquellas muestras que son moacuteviles por debajo de 90 degC En el anexo Ntilde se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 316 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS

OPACOS Y TRANSPARENTES (CAacuteLCULO DE LA VISCOSIDAD DINAacuteMICA) ASTM D 445 ndash 01 [21]

Muchos productos de petroacuteleo y otros materiales son usados como lubricantes y la operacioacuten correcta del equipo depende de la viscosidad apropiada de estos Ademaacutes la viscosidad de muchos combustibles de petroacuteleo es importante para la estimacioacuten de condiciones oacuteptimas de almacenamiento manipulacioacuten y operaciones Por tanto la determinacioacuten exacta de viscosidad es esencial para muchas especificaciones del producto Este meacutetodo especifica un procedimiento para determinar la viscosidad cinemaacutetica de productos de petroacuteleo liacutequidos y transparentes por medicioacuten del tiempo para un volumen de liacutequido para flujo bajo gravedad a traveacutes de un viscosiacutemetro capilar de vidrio calibrado El resultado obtenido por este meacutetodo es dependiente del comportamiento de la muestra y es aplicable a liacutequidos para los cuales el esfuerzo cortante y la relacioacuten de corte son proporcionales (comportamiento de fluido newtoniano) El rango de viscosidades cinemaacuteticas cubiertas por este meacutetodo es desde 02 a 300 000 mm2s a todas las temperaturas Las definiciones uacutetiles para una buena comprensioacuten de esta prueba son - Viscosiacutemetro automaacutetico equipo el cual en parte o completamente tiene uno o maacutes de

los pasos del procedimiento mecanizados sin cambiar el principio o teacutecnica del equipo manual baacutesico No se deben alterar los elementos esenciales del equipo con respecto a dimensiones disentildeo y caracteriacutesticas operacionales La medida que resulta de este equipo no requiere correccioacuten

- Densidad masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura deseada - Viscosidad dinaacutemica relacioacuten entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de

corte de un liacutequido Medida de la resistencia al flujo o deformacioacuten de un liacutequido - Viscosidad cinemaacutetica resistencia al flujo de un fluido bajo gravedad En el anexo O se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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317 DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIOMEacuteTRICA KARL FISCHER ASTM D 4377 ndash 00 [22]

Un conocimiento del contenido de agua en aceites crudos es importante en la refinacioacuten compra venta o transferencia de aceites crudos Este meacutetodo cubre la determinacioacuten de agua en el rango desde 002 a 2 en aceites crudos Se propone usarlo con reactivo estaacutendar Karl Fischer o reactivos Karl Fischer libres de piridina Un nuacutemero de sustancias y clase de compuestos asociados con condensacioacuten o reacciones de oacutexido-reduccioacuten interfieren el la determinacioacuten de agua por Karl Fischer En aceites crudos las interferencias maacutes comunes son los mercaptanos y los sulfuros En el anexo P se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 318 DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO

(MEacuteTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 ndash 00 [23] Este meacutetodo de prueba cubre la determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo incluyendo aceites lubricantes que contienen aditivos y grasas lubricantes que no pueden ser quemadas completamente en una laacutempara de mecha El meacutetodo es aplicable a algunos productos de petroacuteleo con volatilidad lo suficientemente baja para que puedan ser pesados exactamente en un pesamuestras abierto y que contengan como miacutenimo 01 de azufre Este meacutetodo no es aplicable a muestras que contengan elementos que dejen residuos como sulfato de bario el cual es insoluble en aacutecido clorhiacutedrico diluido y podriacutea interferir en el grado de precipitacioacuten Estos elementos incluyendo hierro aluminio calcio silicona y plomo estaacuten algunas veces presentes en grasas o aditivos de aceites Otros materiales insolubles en aacutecido que interfieren son la siacutelica bisulfuro de molibdeno asbestos mica etc Este meacutetodo no es aplicable a aceites usados ya que estaacuten contaminados con desgastes de metales y plomo o silicatos En el anexo Q se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 319 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR

ESPECTROSCOPIacuteA DE ABSORCIOacuteN ATOacuteMICA ASTM D 3237-97[24] Este meacutetodo de prueba es usado para asegurar el rendimiento de la taza de plomo que es requerida por la regulacioacuten nacional para gasolina libre de plomo De igual manera cubre la determinacioacuten del contenido total de plomo de gasolina dentro del rango de concentracioacuten de 0010 a 010 g de plomogaloacuten ingleacutes (25 a 25 mgL) Este meacutetodo de prueba compensa las variaciones en la composicioacuten de gasolina y es independiente del tipo alquiacutelico de plomo En el anexo R se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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320 MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROCARBUROS LIacuteQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMEacuteTRICA ASTM D 240 ndash 02 [25]

El calor de combustioacuten es una medida de la energiacutea disponible de un combustible Un conocimiento de este valor es esencial cuando se considera la eficiencia teacutermica de equipos para produccioacuten ya sea calor o poder El calor de combustioacuten determinado por este meacutetodo estaacute designado como uno de los requerimientos quiacutemicos y fiacutesicos de combustibles de turbinas y gasolinas de aviacioacuten tanto comerciales como militares El calor de combustioacuten es determinado al quemar una muestra pesada en una bomba calorimeacutetrica de oxiacutegeno bajo condiciones de observacioacuten de temperatura antes durante y despueacutes de la combustioacuten con una correcta observacioacuten para correcciones termoquiacutemicas y de transferencia de calor Puede ser usada cualquiera de las dos chaquetas calorimeacutetricas isoteacutermicas o adiabaacuteticas Este meacutetodo cubre la determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles fluctuando en volatilidad a partir de destilados ligeros de combustibles residuales Bajo condiciones normales este meacutetodo es directamente aplicable a combustibles tales como gasolinas kerosenes aceites combustibles y combustibles de turbina de gas En el anexo S se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba 321 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES

AISLANTES (DIELEacuteCTRICOS) ASTM D 1533 [26] Las caracteriacutesticas eleacutectricas de los liacutequidos aislantes (aceites dieleacutectricos) se ven afectadas adversamente por su contenido de agua Esto puede producir una reduccioacuten en las propiedades del aceite baacutesicamente el aceite pierde rigidez dieleacutectrica resistividad y factor de peacuterdida Esta prueba se emplea en control de procesos y evaluacioacuten de liacutequidos dieleacutectricos en servicio El ensayo se fundamenta en la reduccioacuten del yodo de acuerdo con la reaccioacuten de Karl Fischer El mecanismo de esta reaccioacuten es como sigue

SO2 + 2CH3OH hArr CH3SO3- + CH3OH2

-

CH3SO3- + I2 hArr CH3SO3I2

CH3SO3I2

- + H2O hArr CH3SO4 + 2I- + 2H+

En el anexo T se ensentildean el equipo y el procedimiento para la ejecucioacuten de esta prueba

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NOTA Para la solicitud de los equipos se contactaron diferentes firmas constructoras y distribuidoras de equipos de laboratorio nacionales e internacionales las maacutes reconocidas son

Nacionales

- Lanzeta y Rengifo - Distrumeacutedica wwwdistrumedicacom

Internacionales

- Petrotest wwwpetrotestcom - Koehler Instrument wwwkoehlerinstrumentcom - Precision Scientific wwwprecisionscicom - Mastrad ltd wwwmastradcom

Se contactoacute con las anteriores firmas de las cuales la uacutenica oferta que se obtuvo fue la de la empresa inglesa Mastrad ltd La cotizacioacuten que ofrecioacute esta casa de los principales equipos para el laboratorio se encuentra en el anexo U

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4 PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES La proteccioacuten de la integridad de los laboratorios de quiacutemica trae consigo la proteccioacuten de los equipos las muestras el medio ambiente la informacioacuten la documentacioacuten y la salud de los trabajadores que laboran en ellos [27] Dentro de los aspectos fundamentales que deben incluirse en un programa de seguridad del laboratorio se encuentra la manipulacioacuten inicial de las muestras y su conservacioacuten En este punto el laboratorio debe establecer en sus regulaciones las medidas para la manipulacioacuten inicial de las muestras con el fin de evitar su contaminacioacuten o descomposicioacuten que luego afectaraacuten los resultados finales del ensayo Para este caso se deberaacuten seguir rigurosamente las recomendaciones que contiene la norma ASTM correspondiente para cada prueba de anaacutelisis de combustibles y lubricantes No obstante existen algunas medidas baacutesicas para la manipulacioacuten de aacutecidos aacutelcalis y otras sustancias quiacutemicas peligrosas las cuales se mencionan a continuacioacuten - Use campana de extraccioacuten de gases toacutexicos siempre que caliente aacutecidos o realice

reacciones que liberen vapores o gases - Al diluir siempre agregue los aacutecidos sobre el agua al menos que exista otra indicacioacuten

en el meacutetodo - Evite contacto con la piel los ojos y tracto respiratorio y proteja sus ojos de

salpicaduras - Si se derrama aacutecidos en la piel lave inmediatamente con abundante agua - Use careta protectora o anteojos de proteccioacuten y guantes de goma gruesos cuando

manipule estos reactivos - Evite el contacto directo con las muestras de combustibles y lubricantes debido a su

alto poder de explosioacuten - No mezcle residuos de solventes - No permita que los vapores se concentren a niveles de inflamabilidad en el aacuterea de

trabajo porque es casi imposible eliminar todo peligro de chispas procedente de electricidad estaacutetica

Igualmente es necesario establecer normas esenciales para el tratamiento y disposicioacuten de los residuales Estos pueden tener como destino final su recuperacioacuten transformacioacuten o el traslado hacia lugares adecuados para su eliminacioacuten Muchos de estos residuos antes de darle el destino correspondiente es necesario desactivarlos de su condicioacuten de peligrosidad y almacenarlos en recipientes preparados para el efecto Por lo anterior se debe tener en cuenta - Tener a disposicioacuten recipientes de material y tamantildeo apropiados seguacuten las

caracteriacutesticas del residuo - Los recipientes colectores deben tener un cierre hermeacutetico y estar bien identificados y

rotulados con el tipo de sustancia contenida

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En el almacenamiento de productos quiacutemicos (reactivos y muestras de combustibles) se han desarrollado normas que permiten clasificar los reactivos y productos quiacutemicos con base en su mayor o menor riesgo para el ser humano y su entorno En la actualidad existen dos sistemas de clasificacioacuten y almacenamiento de productos quiacutemicos construidos por las casas comerciales MERCK y J T BAKER Estos incluyen cuatro aspectos baacutesicos bull Riesgo por inflamabilidad bull Riesgo por contacto bull Riesgo para la salud bull Riesgo por reactividad En este punto es preciso aclarar algunos teacuterminos con base en la normatividad nacional (Resolucioacuten 189 de 1994) [28] Residuo se entiende por residuo cualquier material en cualquier estado que no tiene valor de uso directo y que es descartado por quien lo genera Residuo peligroso aquel que por sus caracteriacutesticas infecciosas combustibles inflamables explosivas radioactivas volaacutetiles corrosivas reactivas o toacutexicas puedan causar dantildeo a la salud humana o al medio ambiente Asiacute mismo se consideran residuos peligrosos los envases empaques y embalajes que hayan estado en contacto con ellos Residuo combustible aquel que puede arder por accioacuten de un agente exterior como chispa o cualquier fuente de ignicioacuten y que contiene sustancias elementos o compuestos que al combinarse con el oxiacutegeno son capaces de generar energiacutea en forma de calor luz dioacutexido de carbono y agua y tienen un punto de inflamacioacuten igual o superior a 60degC e inferior a 93degC Residuo inflamable aquel que puede arder en presencia de una llama o una chispa bajo ciertas condiciones de presioacuten y temperatura y presenta cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser gas y que a 20degC y una presioacuten de una atmoacutesfera arda en una mezcla igual o menor

al 13 del volumen de aire minus Ser liacutequido y tener un punto de inflamacioacuten inferior a 60degC con excepcioacuten de las

soluciones acuosas con menos de 24 grados de alcohol en volumen minus Ser un soacutelido y ser capaz de bajo condiciones de temperatura y presioacuten de 25degC y una

atmoacutesfera producir fuego por friccioacuten absorcioacuten de humedad o alteraciones quiacutemicas espontaacuteneas quemar vigorosa y persistentemente dificultando la extincioacuten del fuego

minus Ser un oxidante que puede liberar oxiacutegeno y estimular la combustioacuten y aumentar la intensidad del fuego en otro material

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Residuo explosivo sustancias o mezclas de estas que son capaces por siacute mismas y mediante una reaccioacuten quiacutemica de emitir un gas a una presioacuten que pueda ocasionar a la salud humana y al ambiente y presenta una de las siguientes propiedades minus Formar mezclas explosivas con el agua minus Ser capaz de producir faacutecilmente una reaccioacuten o descomposicioacuten detonante o explosiva

a 25degC y una atmoacutesfera minus Ser una sustancia fabricada con el fin de producir una explosioacuten o efecto piroteacutecnico Residuo volaacutetil se considera que un residuo es volaacutetil cuando minus Tiene una presioacuten de vapor absoluta mayor de 78 mm de Hg a 25degC minus Tiene una constante de la Ley de Henry igual o mayor a 10-5 atmm3mol Residuo corrosivo aquel que posee la capacidad de deteriorar o destruir tejidos vivos degradar otros materiales y presentar cualquiera de las siguientes propiedades minus Que sea acuoso y tenga un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 125 minus Que sea un liacutequido y corroa el acero a una tasa mayor de 635 mm por antildeo a una

temperatura de ensayo de 55degC Residuo reactivo aquel que al mezclarse o ponerse en contacto con otros elementos compuestos o sustancias o residuos pueda tener cualquiera de las siguientes propiedades minus Ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e inmediata sin detonar minus Interactuar violentamente con agua minus Generar gases vapores y humos toacutexicos en cantidades suficientes para provocar dantildeos

a la salud humana o al medio ambiente minus Ser capaz de producir una reaccioacuten explosiva o detonante bajo la accioacuten de un fuerte

estiacutemulo inicial o de calor en ambientes confinados minus Aquel que produce una reaccioacuten endoteacutermica o exoteacutermica al ponerse en contacto con

el aire agua o cualquier sustancia o elemento Residuo toacutexico aquel que en virtud de su capacidad de provocar efectos bioloacutegicos indeseables o adversos puede causar dantildeo a la salud humana animal o vegetal y al medio ambiente A continuacioacuten se ilustra el desarrollo de cada sistema Sistema MERCK [29] Emplea el sistema de familias quiacutemicas (Tabla 2) con la ayuda de un cuadro de separacioacuten de mercanciacuteas peligrosas (Tabla 3) A Explosivos B Gases inflamables C Gases no inflamables D Liacutequidos inflamables

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E Soacutelidos inflamables F Espontaacuteneamente combustibles G Peligroso al contacto con humedad H Sustancia oxidante I Peroacutexidos orgaacutenicos J Toacutexicos K Sustancia radiactiva L Corrosivos M Otros menos peligrosos

Tabla 2 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo 1 Azufre foacutesforo arseacutenico 2 Haluros sulfatos fosfatos 3 Amidas Nitratos 4 Metales hidruros (lejos del agua) 5 Cianuros cianatos 6 Hidroacutexidos oacutexidos carbonatos carboacuten 7 Carburos nitruros 8Boratos cromatos manganatos

INORGAacuteNICOS

9 Aacutecidos (excepto el niacutetrico y cianiacutetrico) EN LA BASE 1Alcoholes glicoles amidas aminas azuacutecares 2Hidrocarburos eacutesteres aldehiacutedos 3 Eacuteteres cetonas halogenados 4Sulfuros nitrilos 5Fenoles cresoles

ORGAacuteNICOS

6Peroacutexidos aacutecidos ( EN LA BASE)

Tabla 3 Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo A B C D E F G H I J K L M A 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4 B 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1 C 2 X 2 X 1 X X 2 X 1 X D 4 2 2 2 2 2 2 3 X 2 1 E 4 1 X 2 1 1 1 2 X 2 1 F 4 2 1 2 1 1 2 2 X 2 1 G 4 1 X 2 1 1 2 2 X 2 1 H 4 2 X 2 1 2 2 2 1 1 2 I 4 4 2 3 2 2 2 2 1 2 2 J 2 X X X X X X 1 1 X X K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X 2 L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2 M

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Sistema J T BAKER Aquiacute se recomienda la clasificacioacuten con base en pictogramas de color que identifican los aspectos baacutesicos en escalas de 0 a 4 de la siguiente forma (Tabla 4) 0 riesgo miacutenimo 1 riesgo leve 2 riesgo moderado 3 riesgo alto 4 riesgo extremo Tabla 4 Sistema de clasificacioacuten de reactivos propuestos por la compantildeiacutea J T Baker

COLOR RIESGO ALMACENAMIENTO INCOMPATIBILIDAD

DE COLOR Rojo Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Amarillo

Amarillo rayado Rojo rayado

Azul Salud Aacuterea segura para venenos Amarillo Reactividad Separados y lejos de materiales

inflamables y combustibles Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

Blanco Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco rayado Naranja Bajo Aacuterea conveniente para reactivos en general Rojo rayado Inflamabilidad Aacuterea especial para liacutequidos inflamables Rojo

Amarillo Amarillo rayado

Blanco rayado Contacto Aacuterea a prueba de corrosioacuten Blanco Amarillo rayado

Reactividad Separados y lejos de materiales inflamables y combustibles

Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

En la tabla 5 se presentan los tipos de combustibles y lubricantes maacutes usados comercial e industrialmente En el anexo V se muestran las fichas teacutecnicas proporcionadas por ECOPETROL SA En el laboratorio de combustibles y lubricantes se emplearaacuten los reactivos y soluciones que se indican en la tabla 6 La ficha teacutecnica para cada uno de estos materiales se ensentildea en el anexo W (ver CD)

Tabla 5 Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Gasolina corriente ACPM Alquitraacuten aromaacutetico Crudo de castilla Gasolina de aviacioacuten Gasolina motor extra Ciclohexano Bencina Parafina Liviana Tolueno Xilenos Mezclados Combustoacuteleo Queroseno N-hexano

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Tabla 6 Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio REACTIVOS Y SOLUCIONES

Etilenglicol Cloroformo grado reactivo Isooctano (224-trimetilpentano) 9975 (vv) Cloruro de metil amonio n-heptano 9975 (vv) Solucioacuten de cloruro de bario n-heptano industrial Bromo Xileno Aacutecido clorhiacutedrico concentrado Tolueno 995 (vv) Carbonato de sodio n-cetano (n-hexadecano) 99 Parafina liacutequida Heptametilnonano (2244688-heptametilnonano)98 Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico Acetona grado teacutecnico Yodo Cloruro de calcio grado comercial Cloruro de plomo Dioacutexido de carbono (soacutelido) grado comercial Propanodiol Etanol seco grado comercial Aacutecido benzoico estaacutendar Etanol grado comercial Naranja de metilo Metanol seco grado comercial Rojo de metilo Metanol grado comercial Aceite mineral Bencina de petroacuteleo (bencina de nafta) Hidroacutexido de sodio Cloruro de sodio grado comercial Ftalato aacutecido de potasio Sulfato de sodio anhidro grado reactivo Hidroacutexido de potasio Laacuteminas de cobre p-naftolbezeiacutena Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de agua) 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina Metil isobutil cetona (MIBK) (4-mtil-2-

pentanona)

41 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Un buen manejo de combustibles y lubricantes permite proteger a las personas las instalaciones y el entorno donde eacutestas se encuentran evitando o minimizando el riesgo de incendios y la contaminacioacuten del medio ambiente Un buen manejo significa adoptar buenas praacutecticas en el vaciado y transporte de estos productos en su almacenamiento y abastecimiento a maquinarias equipos y vehiacuteculos disminuyendo la ocurrencia de derrames y el costo de estas peacuterdidas Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas condiciones de concentracioacuten de gases y temperatura Por esto es importante que las aacutereas destinadas a la manipulacioacuten de combustibles y lubricantes esteacuten alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas Para el almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados y se debe evitar derrames en las operaciones de vaciado Debe evitarse el almacenamiento en lugares donde operen equipos eleacutectricos El riesgo de incendio y las medidas de prevencioacuten deben indicarse con sentildealizacioacuten adecuada en los lugares donde sea necesario Se debe mantener equipos extintores adecuados en los lugares criacuteticos El almacenamiento de combustibles y lubricantes debe realizarse en aacutereas seguras con un tamantildeo adecuado para realizarlo de manera ordenada y con facilidad de manipulacioacuten Para esto todos los contenedores deben estar bien identificados La superficie de las bodegas o

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aacutereas habilitadas debe ser impermeable y mantenerse siempre limpia Estos lugares deben estar protegidos evitando el posible arrastre de productos Las instalaciones del laboratorio deben estar bien ventiladas para evitar la acumulacioacuten de vapor inflamable y alejadas de fuentes de calor En cualquier caso siempre se debe contar con extintor apropiado para combatir un eventual incendio Se debe contar con sentildealizacioacuten adecuada de orden seguridad y prevencioacuten de incendios [30] Al prevenir las fugas y derrames de combustibles y lubricantes se previene el riesgo de un incendio que puede afectar a las personas e instalaciones Por otra parte con un manejo adecuado se evita o minimiza el riesgo de contaminacioacuten de suelos y aguas con lo que se protege la salud de los trabajadores y de quienes transitan en el entorno del laboratorio Condiciones a tener en cuenta para un manejo seguro - No guardar ni consumir alimentos o bebidas ni fumar en los lugares donde se utilicen

estos productos - Evitar el contacto con la piel asiacute como la impregnacioacuten de la ropa con aceites

minerales grasas y demaacutes derivados de petroacuteleo - No reutilizar botellas de agua o contenedores de bebidas rellenaacutendolos con los

productos en cuestioacuten Cuando sea necesario trasvasarlos desde su envase original a otro maacutes pequentildeo usar recipientes especiales para productos quiacutemicos y etiquetarlos adecuadamente debiendo permanecer siempre bien cerrados

- En caso de duda consultar la hoja de datos de seguridad de cada producto en particular

Primeros auxilios En caso de inhalacioacuten Respirar aire fresco Si fuera preciso practicar respiracioacuten boca a boca o mediante medios instrumentales En caso de contacto con la piel Lavarla con abundante agua Si se ha impregnado la ropa debe retirarse de inmediato y cambiarse por otra limpia En caso de contacto con los ojos Enjuagarlos con abundante agua durante unos 10 minutos manteniendo los paacuterpados abiertos Aplicar un colirio y si es necesario acudir a un oftalmoacutelogo En caso de ingestioacuten No inducir el voacutemito Beber agua en abundancia La sentildealizacioacuten de seguridad y de salud a ldquola que referida a un objeto actividad o situacioacuten determinadas proporcione una indicacioacuten o una obligacioacuten relativa a la seguridad o la salud en el trabajo mediante sentildeal en forma de panel un color una sentildeal luminosa o acuacutestica una comunicacioacuten verbal o una sentildeal gestual seguacuten procedardquo Pictograma es la imagen que describe una situacioacuten u obliga a un comportamiento determinado utilizado sobre una sentildeal en forma de panel o sobre una superficie luminosa [31]

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42 REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORIO

- La altura y posicioacuten de las sentildeales deberaacute tener en cuenta su relacioacuten con el aacutengulo

visual - El lugar del emplazamiento de la sentildeal debe estar iluminado ser accesible y faacutecilmente

visible - Las sentildeales deben retirarse cuando deje de existir la situacioacuten que las justifica

Clasificacioacuten [32]

En los laboratorios de combustibles y lubricantes la sentildealizacioacuten contribuye a indicar aquellos riesgos que por su naturaleza y caracteriacutesticas no han podido ser eliminados Considerando los riesgos maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las sentildeales a tener en cuenta son

Sentildeales de advertencia de un peligro

Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo Las que con mayor frecuencia se utilizan son

o Riesgo eleacutectrico Esta sentildeal debe situarse en todos los armarios y cuadros eleacutectricos del laboratorio

o Materias toacutexicas En aquellos laboratorios en los que se

manipulen sustancias clasificadas como muy toacutexicas toacutexicas canceriacutegenas o mutaacutegenas Se colocaraacute la sentildeal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias

o Materiales inflamables Siempre que se manipule este tipo de materiales se utilizaraacute la sentildeal indicada a continuacioacuten

o Baja temperatura Esta sentildeal deberaacute situarse a la entrada de las caacutemaras de climatizacioacuten y frigoriacuteficas que trabajen a temperaturas bajas

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o Riesgo bioloacutegico Se colocaraacute esta sentildeal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes bioloacutegicos de los grupos 2 3 oacute 4

o Riesgo de radiaciones ionizantes En los laboratorios en que manipulen isoacutetopos radiactivos se utilizaraacute la sentildeal indicada

Sentildeales de prohibicioacuten

De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo formando eacutesta con la horizontal un aacutengulo de 45ordm

o Prohibicioacuten de fumar y de encender fuego Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deberaacute emplazarse la sentildeal que indica expresamente la citada prohibicioacuten

Sentildeales de obligacioacuten

Son tambieacuten de forma redonda Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger cabe sentildealar como maacutes frecuentes en estos lugares de trabajo las siguientes

o Proteccioacuten obligatoria de la cara Se utilizaraacute siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos como consecuencia de la manipulacioacuten de productos corrosivos o irritantes

o Proteccioacuten obligatoria de viacuteas respiratorias Esta

sentildeal se colocaraacute en aquellas aacutereas de trabajo donde se manipulen productos toacutexicos o nocivos susceptibles de ser inhalados sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora siempre que sea posible

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o Proteccioacuten obligatoria de las manos Esta sentildeal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos irritantes sensibilizantes por contacto cutaacuteneo o toacutexicos y nocivos con posibilidad de ser absorbidos por la piel

Sentildeales relativas a los equipos de lucha contra incendios

Son de forma rectangular o cuadrada Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo Las maacutes frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios es decir

Otras sentildeales

En funcioacuten de las caracteriacutesticas del local y teniendo en cuenta sus riesgos especiacuteficos los laboratorios de combustibles y lubricantes deben exhibir aquellas sentildeales que avisen de la existencia de tales riesgos

Conviene recordar tambieacuten la obligatoriedad de sentildealizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiquiacuten duchas de emergencia lavaojos etc)

Para facilitar al usuario la identificacioacuten de estas sustancias el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos siacutembolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja que representan la peligrosidad de cada tipo de productos Este documento contiene informacioacuten referente a la precaucioacuten en la manipulacioacuten de productos quiacutemicos y a las normas baacutesicas de seguridad que deben tenerse en cuenta en el

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desarrollo de actividades en el laboratorio de combustibles y lubricantes y demaacutes laboratorios quiacutemicos de anaacutelisis o de investigacioacuten Se distinguen los siguientes pictogramas

De forma estricta las indicaciones de peligrosidad prescritas para el almacenamiento de productos quiacutemicos corresponden al sistema de Naciones Unidas para el transporte de mercanciacuteas peligrosas referidas a la manipulacioacuten de productos quiacutemicos peligrosos

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5 PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL 51 UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO En este punto se consultoacute con la Facultad de Ingenieriacutea y Arquitectura sobre los recintos disponibles dentro del Campus Palogrande de la Universidad Nacional Sede Manizales para la planificacioacuten del laboratorio Alliacute se concretoacute que todos los laboratorios de la rama de ingenieriacutea quiacutemica deberaacuten ubicarse en el bloque H con el fin de aprovechar los recursos ya disponibles del laboratorio de Procesos Productivos De esta manera la Oficina de Planeacioacuten de la universidad asignoacute para el laboratorio de combustibles y lubricantes el saloacuten H-002 ubicado en el bloque H que cuenta con un aacuterea de 3828 m2 (v anexo X) La norma ISO-IEC 17025 (Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibracioacuten) aclara con respecto a las instalaciones de los laboratorios que [33]

Las instalaciones del laboratorio incluyendo pero no limitaacutendose a las fuentes de energiacutea iluminacioacuten y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempentildeo de los ensayosel laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier medicioacuten

En la evaluacioacuten de los recintos disponibles se debe tomar en cuenta las posibles perturbaciones que alterariacutean la salud del operario la conservacioacuten de los equipos y los resultados de los ensayos minus Polvo minus Perturbaciones electromagneacuteticas minus Radiacioacuten minus Humedad minus Suministro eleacutectrico minus Temperatura minus Niveles de sonido y vibracioacuten 52 DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL

LABORATORIO La distribucioacuten de espacios dentro del laboratorio contaraacute con las siguientes necesidades a) Mesones principales de trabajo b) Mesones laterales adicionales c) Caacutemara de extraccioacuten de gases d) Almaceacuten de reactivos y soluciones e) Almaceacuten de muestras

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f) Ducha g) Fregadero h) Extintor i) Biblioteca j) Tablero k) Escritorio del analista Con respecto al aacuterea principal de trabajo se tomaraacute dos aspectos fundamentales el espacio ocupado por el equipo de la prueba correspondiente y el espacio contiguo para las actividades paralelas (preparacioacuten de reactivos y muestras calibracioacuten de instrumentos etc) ejecutadas por el operario En promedio cada equipo ocupa un aacuterea de 03 m2 Cabe anotar que no todas las pruebas requieren de un equipo de gran tamantildeo que exija un aacuterea disponible constantemente para su ubicacioacuten pues son pruebas que su equipo necesario se puede guardar en los armarios del laboratorio De esta manera el caacutelculo del aacuterea de trabajo en lo que atantildee al anaacutelisis de los combustibles y lubricantes tiene como base los equipos de tamantildeo apreciable registrados en la Tabla 7 Los equipos menores para las demaacutes pruebas se pueden guardar en las gavetas ubicadas en la parte inferior de los mesones de trabajo

Tabla 7 Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes

EQUIPOS PRINCIPALES Unidad de destilacioacuten por lotes Motor de ensayo para octano (de investigacioacuten y de motor) Aparato para la determinacioacuten del nuacutemero de cetano Equipo de copa abierta de Cleveland para la determinacioacuten del punto de inflamacioacuten Jarra de prueba para la determinacioacuten del punto de nube y punto de fluidez Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Centrifugadora Equipo para la determinacioacuten de residuo carbonaacuteceo por Conradson y por Ramsbottom Viscosiacutemetro Bomba para determinacioacuten de azufre Espectrofotoacutemetro de absorcioacuten atoacutemica Caloriacutemetro Mufla eleacutectrica Estufa Desecador

La Cleapss School Science Service [34] recomienda un aacuterea de trabajo para la ejecucioacuten de una prueba por parte del analista o estudiante de aproximadamente 036 m2 Adicionalmente el espacio para la ubicacioacuten de cada equipo de tamantildeo apreciable oscila alrededor de 03 m2 De esta manera el aacuterea necesaria para las actividades de anaacutelisis de combustibles y lubricantes seraacute

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2

22

22

9954)30(1545)630(15

mpruebasdenrealizacioacuteparatotalAacutereammequiposdeubicacioacutenparatotalAacutereammtrabajodetotalAacuterea

=

==

==

Para cumplir con este requisito se disentildeoacute un mesoacuten central con un espacio libre de 3 m2 Adicionalmente se disentildeoacute tres mesones laterales para actividades secundarias con aacutereas de 245 m2 09 m2 y 184 m2 Todos los mesones contaraacuten con gavetas para el almacenamiento de materiales de trabajo En el anexo X se ilustra la distribucioacuten fiacutesica del laboratorio 53 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO Redes de agua Para el funcionamiento del laboratorio se requeriraacuten los siguientes tipos de consumo [35] minus Suministro de agua de servicio que se tomaraacute de la red puacuteblica minus Bidoacuten de agua destilada para la preparacioacuten de soluciones minus Extintor contra fuego minus Sistema de drenaje En el abastecimiento de agua potable debe asegurarse una presioacuten de trabajo en el intervalo 70-90 psig Se requeriraacuten 6 puntos hidraacuteulicos distribuidos de la siguiente manera 2 puntos en cada mesoacuten central uno en la ducha de emergencia y uno en el fregadero Liacutenea de gas propano El servicio de gas seraacute asegurado por el tanque de almacenamiento de gas del Laboratorio de Procesos Productivos Es necesario que en cada mesoacuten central se ubique un punto de servicio con dos salidas cada uno una a cada lado del mesoacuten Liacutenea de energiacutea eleacutectrica Este servicio se tomaraacute de la red puacuteblica su suministro se manipularaacute desde una caja de controles la cual debe obligatoriamente ubicarse en la parte externa del laboratorio Los puntos eleacutectricos que se requieren para el laboratorio estaraacuten distribuidos de la siguiente manera 8 de 110 V y 2 de 220 V en cada mesoacuten central 4 de 110 V y 1 de 220 V en cada mesoacuten lateral Sistema de ventilacioacuten Estaraacute compuesto por dos ventiladores de tiro inducido Liacuteneas de aire y oxiacutegeno Contaraacute con una salida de aire y una de oxiacutegeno gases que se suministran desde el cuarto de gases especiales ubicado en el Nivel-3 del bloque H Para la identificacioacuten de riesgos de las tuberiacuteas que conducen los servicios se seguiraacute el Coacutedigo para tuberiacuteas de la American Standards Association (ASA) [36] de la siguiente manera

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minus Conductos de agua potable verde minus Gas combustible naranja con bandas blancas minus Liacuteneas de drenaje aluminio con bandas rojas minus Aire comprimido amarillo con verde De acuerdo con la informacioacuten recibida en la Oficina de Mantenimiento de la Sede se debe advertir que las redes hidraacuteulicas y de gases especiales se deben ubicar a la vista debido a que por las vibraciones producidas por la maquinaria utilizada en el laboratorio de suelos ubicado en el Nivel-3 del bloque H se puede presentar rompimiento en las tuberiacuteas ocasionando fugas

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6 PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO El anaacutelisis de riesgos es una disciplina que combina la evaluacioacuten ingenieril del proceso con teacutecnicas matemaacuteticas que permitan realizar estimaciones de frecuencias y consecuencias de accidentes [37] Los resultados del anaacutelisis de riesgos se utilizan para la toma de decisiones (gerencia o administracioacuten de riesgos) ya sea mediante la clasificacioacuten de las estrategias de reduccioacuten de riesgos o mediante la comparacioacuten con los niveles de riesgos fijados como objetivo en una determinada actividad Aunque el laboratorio no existe auacuten por lo que no se puede obtener resultados de un anaacutelisis de riesgos los elementos principales que se deben manejar para la realizacioacuten de un programa de administracioacuten de riesgos del laboratorio se reportan en la Tabla 8

Tabla 8 Elementos de un sistema de gerencia de riesgos

Identificacioacuten de peligros Anaacutelisis de consecuencias Evaluacioacuten de riesgos Entrenamiento del personal Control del disentildeo de modificaciones Procedimientos de operacioacuten Procedimiento de mantenimiento Investigacioacuten de accidentes e incidentes Auditoriacuteas de seguridad Registro y archivo Planes de emergencia

Los meacutetodos comparativos de identificacioacuten de riesgos se emplean para evaluar la seguridad de una instalacioacuten basados en la experiencia adquirida por la institucioacuten o la compantildeiacutea Un meacutetodo de esta clase se conoce como listas de comprobacioacuten que consiste de un recordatorio uacutetil elaborado por distintas personas y que permite comparar el estado de un sistema con una referencia externa Las listas de comprobacioacuten pueden aplicarse a evaluacioacuten de equipos materiales o procedimientos En la Tabla 9 se proporciona una lista de comprobacioacuten de tipo general que contiene una serie de puntos de reflexioacuten sobre los aspectos que pueden pasar desapercibidos en la construccioacuten o adaptacioacuten de una instalacioacuten donde se manipulan materiales peligrosos ademaacutes de iacutetems importantes para el correcto y seguro funcionamiento del laboratorio Para la evaluacioacuten se tienen en cuenta tres niveles A ya se ha tenido en cuenta B no es aplicable C requiere un estudio con mayor profundidad

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Tabla 9 Lista de comprobacioacuten resumida (administracioacuten de riesgos) Equipo o instalacioacuten A B C

LOCALIZACIOacuteN Implantacioacuten adecuada iquestse ha establecido la separacioacuten de unidades a partir de una evaluacioacuten de riesgos

Accesibilidad iquestexisten obstrucciones ya sea sobre o bajo el terreno iquestExisten suficientes carreteras y corredores con sentildealizacioacuten adecuada iquestExisten accesos y salidas de emergencia en nuacutemero y de la amplitud suficiente iquestHay espacio suficiente para las liacuteneas elevadas de servicios (electricidad vapor agua aire comprimido etc)

iquestSe ha considerado la cercaniacutea de fuentes de ignicioacuten iquestDrenajes adecuados iquestcontrol proteccioacuten ante posibles inundaciones NAVES Y EDIFCACIONES Escaleras salidas de emergencia pasillos iquestAdecuados de la amplitud adecuada libres de obstrucciones y obstaacuteculos

iquestVentilacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestIluminacioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestCalefaccioacuten refrigeracioacuten adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo iquestSe requieren puertas resistentes al fuego iquestmateriales resistentes al fuego en el recinto iquestEquipo de emergencia disponible y bien sentildealizado iquestSe requieren un disentildeo que tenga en cuenta la posibilidad de explosiones iquestSe requieren equipos para la deteccioacuten de calor y humo iquestSe ha previsto proteccioacuten contra descargas eleacutectricas (pararrayos puesta a tierra de los equipos)

MATERIALES EQUIPOS Y PROCESO iquestSe ha previsto el almacenamiento adecuado de materiales especiales o inestables iquestse ha segregado del resto iquestHay materiales que exijan un equipo especial para su manejo

iquestExisten materiales o productos que puedan ser afectados por condiciones meteoroloacutegicas extremas

iquestTodos los reactivos y muestra estaacuten debidamente calificados y etiquetados iquestSe ha identificado todas las caracteriacutesticas de peligrosidad de las sustancias utilizadas (temperaturas de auto-ignicioacuten puntos de destello liacutemites de inflamabilidad posibilidad de descomposicioacuten espontaacutenea reactividad efectos de impurezas posibilidad de reacciones fuera de control reacciones secundarias caracteriacutesticas de corrosividad y compatibilidad toxicidad)

iquestSe ha considerado la posible exposicioacuten del personal o del puacuteblico en general a los agentes adversos en las instalaciones (productos quiacutemicos por viacutea respiratoria oral o deacutermica polvo o humos radiaciones nocivas ruido etc) iquestSe requiere el uso de equipos de proteccioacuten personal

iquestSe ha previsto la posibilidad de generacioacuten de cargas estaacuteticas iquestCuaacutel es la conductividad de los materiales usados y cuaacuteles sus caracteriacutesticas de acumulacioacuten de carga eleacutectrica iquestSe ha realizado una toma de tierra adecuada

iquestSe requiere proteccioacuten contra las explosiones iquestCuaacuteles son las principales oportunidades para fallos humanos y cuaacuteles son las consecuencias

iquestSe ha tenido en cuenta las consecuencias del fallo de una o maacutes utilidades (Electricidad aire comprimido agua)

iquestSe ha revisado la accesibilidad de todos los equipos especialmente de los elementos criacuteticos iquestSe ha considerado la proteccioacuten de las liacuteneas maacutes fraacutegiles iquestSe ha dispuesto suficiente soporte para las tuberiacuteas

iquestSe ha revisado la cantidad de materiales toacutexicos o inflamables almacenados iquestPuede reducirse

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Equipo o instalacioacuten A B C iquestSe ha revisado la seguridad de los procedimientos de toma de muestras iquestSe eliminan los residuos adecuadamente iquestse ha comprobado la ausencia de problemas en el alcantarillado

iquestExiste un procedimiento riguroso de control de calidad y composicioacuten a la recepcioacuten de cualquier materia prima

ACCIONES DE EMERGENCIA iquestSe requieren duchas y lavaojos de emergencia iquestSe requiere equipo de proteccioacuten personal para emergencias iquestSe requieren extintores iquestCuaacutentos de queacute clase y tamantildeo iquestSe requiere sistemas de rociado automaacutetico iquestSe requiere equipo para deteccioacuten de humos calor o vapores inflamables iquestde vapores toacutexicos

iquestSe mantiene al diacutea el material de emergencia iquestSe mantiene al diacutea los procedimientos de emergencia iquestSe realizan adiestramientos perioacutedicos

iquestSe mantiene al diacutea la documentacioacuten sobre seguridad de los distintos materiales utilizados iquestSe ha considerado la posibilidad de efectos sineacutergicos

El plan de emergencia iquestse ha realizado teniendo en cuenta las consecuencias de los supuestos de accidentes en los peores casos razonables con un anaacutelisis de riesgos riguroso iquestse han asegurado las comunicaciones de emergencia

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7 COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYO

71 ACREDITACIOacuteN

Definicioacuten La Acreditacioacuten es un testimonio que da el Estado sobre la calidad del laboratorio con base en un proceso previo y voluntario de evaluacioacuten en el cual intervienen el laboratorio las comunidades acadeacutemicas y el Consejo Nacional de Acreditacioacuten [38] Con la acreditacioacuten se garantiza a la sociedad que el laboratorio que hace parte del Sistema cumple los maacutes altos requisitos de calidad y realiza sus propoacutesitos y objetivos

Proceso de Acreditacioacuten El proceso de acreditacioacuten es un proceso voluntario y perioacutedico de autoevaluacioacuten interna y revisioacuten externa de las instituciones orientado a garantizar y mejorar la calidad de los servicios mediante la aplicacioacuten de un conjunto de estaacutendares oacuteptimos y faacuteciles de alcanzar previamente conocidos por las entidades evaluadas Este proceso es realizado por personal idoacuteneo y entrenado para tal fin y avalado por un organismo o cuerpo uacutenico de personas que ejercen la direccioacuten de este sistema Organismo de Acreditacioacuten Este organismo orienta el proceso de acreditacioacuten lo organiza lo fiscaliza da fe de su calidad y finalmente acredita a la institucioacuten o laboratorio que lo merezca En Colombia existen entidades como el Consejo Nacional de Acreditacioacuten (CNA) y la Superintendencia de Industria y Comercio (SIC) las cuales estaacuten autorizadas para evaluar las capacidades de las instituciones entidades o personas postuladas a la acreditacioacuten Ventajas de la acreditacioacuten [3] - Obtener una certificacioacuten o servicio que cumple criterios y estaacutendares internacionales - Obtener certificados o informes de organizaciones que han demostrado su idoneidad

para realizar la certificacioacuten o entregar el servicio - Ampliar los mercados y aumentar la competitividad - Mejorar las relaciones cliente ndash proveedor debido a la credibilidad de los certificados - Tener una difusioacuten y aceptacioacuten a nivel nacional e internacional Tipos de organismos y modalidades de acreditacioacuten [39] La acreditacioacuten se realizaraacute conforme con los procedimientos y criterios requeridos y en concordancia con las guiacuteas ISO-58 ISO-61 e ISO 17010 La acreditacioacuten se concederaacute para un tipo de organismo y para una o maacutes de las modalidades para laboratorios de ensayos para que realicen pruebas y ensayos a sustancias materiales o productos para la determinacioacuten de las caracteriacutesticas aptitudes o funcionamiento de eacutestos y laboratorios de calibraciones para que realicen mediciones y calibraciones de patrones instrumentos o sistemas de medicioacuten de magnitudes fiacutesicas o quiacutemicas dentro de intervalos de medicioacuten e incertidumbres de medida especiacuteficas

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Requisitos para la acreditacioacuten Las entidades que soliciten la acreditacioacuten deberaacuten cumplir con los requisitos establecidos en el documento teacutecnico para Laboratorios de ensayos y calibraciones de la Norma ISO 17025 (v anexo Y en el CD) Adicionalmente se deberaacute cumplir con los demaacutes requisitos especiacuteficos para una determinada modalidad o alcance que establezca la Superintendencia de Industria y Comercio (v anexo Z en el CD) 72 CERTIFICACIOacuteN Definicioacuten (Seguacuten la ISO) Actividad que se basa en la decisioacuten tomada por terceras personas luego de una revisioacuten de productos procesos sistemas o personas la cual consiste en autorizar y emitir una declaracioacuten de que se ha demostrado que se cumplen los requisitos especificados Esta declaracioacuten puede ser un certificado o una marca de conformidad En todos los casos la declaracioacuten garantiza a los usuarios de la evaluacioacuten de la conformidad que se cumplen los requisitos especificados (ISOIEC 17000)

Organismo de certificacioacuten Organismo (tercera parte) independiente de los respectivos intereses del proveedor del objeto de la certificacioacuten (primera parte) y del usuario de la certificacioacuten (segunda parte) Estos organismos garantizan dentro de su estructura administrativa y funcional que operan con imparcialidad capacidad teacutecnica material y humana adecuada para sus funciones

Beneficios de la certificacioacuten [3]

- Asegurar que los bienes o servicios cumplen con los requisitos obligatorios - Demuestra el cumplimiento de los requisitos teacutecnicos establecidos en acuerdos que

forman parte de las obligaciones legales - Evita la adquisicioacuten de productos o servicios de mala calidad - Se cuenta con medios en donde se pueden presentar reclamos o sugerencias frente a los

productos o servicios certificados

Los requisitos especificados a los que hace mencioacuten la definicioacuten de certificacioacuten pueden estar contenidos en normas especificaciones teacutecnicas reglamentos u otros documentos normativos

La ISO establece 8 tipos de sistemas de certificacioacuten

1 Ensayo de tipo 2 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado 3 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras de faacutebrica 4 Ensayo de tipo y posterior ensayo de muestras obtenidas en el mercado y en la faacutebrica 5 Ensayo de tipo y evaluacioacuten y aceptacioacuten del sistema de la calidad del fabricante y

posterior seguimiento consistente en la auditoriacutea del sistema de la calidad de la faacutebrica

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y el ensayo de muestras obtenidas en la faacutebrica en el mercado o en ambos (Guiacutea ISOIEC 28)

6 Evaluacioacuten y seguimiento del sistema de gestioacuten de la empresa 7 Ensayo de lotes 8 Ensayo 100

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8 ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORATORIO EN LA SEDE

En el anexo U se puede consultar los precios de faacutebrica (sin incluir costos de importacioacuten y enviacuteo) de los principales equipos del laboratorio distribuidos por la firma Mastrad Ltd Seguacuten el Ministerio de Comercio Industria y Turismo de Colombia los niveles arancelarios para importaciones ordinarias equivalen al 5 10 15 y 20 [40] del precio de origen Por lo tanto los precios de los equipos para su disposicioacuten en Colombia se calculan con la mayor tasa arancelaria los cuales se registran en la Tabla 10 Adicionalmente se solicitoacute cotizacioacuten de equipos auxiliares (mufla desecador termoacutemetros instrumentos de medida etc) que se distribuyen en la regioacuten La cotizacioacuten detallada se reporta en el anexo A

Tabla 10 Precios de equipos de laboratorio EQUIPO PRECIO ($)

Unidad de destilacioacuten por lotes 9rsquo092287Equipo de Punto de Anilina 33rsquo986002Centriacutefuga 30rsquo771526Equipo de copa abierta de Cleveland para punto de inflamacioacuten y combustioacuten

5rsquo637649

Equipo para determinacioacuten de punto de nube y fluidez 9rsquo206210Equipo de laacutemina de cobre para determinacioacuten del poder corrosivo

8rsquo467250

Viscosiacutemetro 8rsquo673543Analizador de los nuacutemeros de octano (RON y MON) y de cetano

6rsquo980892

Analizador de residuo de carboacuten Ramsbotton 17rsquo116161Mufla desecador y accesorios de laboratorio 12rsquo965784Caloriacutemetro 70rsquo000000Espectrofotoacutemetro 32rsquo528700Extractor de gases 26rsquo649000TOTAL $ 272rsquo075004

Los precios incluyen un arancel del 20 En consulta con la Oficina de Adecuacioacuten de Espacios y Planeacioacuten se establecioacute un estimativo inicial del costo para la adecuacioacuten del lugar (H-002) con los servicios requeridos (agua potable gas combustible oxiacutegeno electricidad aire comprimido y liacutenea telefoacutenica) y acondicionamiento del espacio asignado En la Tabla 11 se registra el estimado del costo total para el proyecto

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Tabla 11 Costos totales estimados del proyecto NOMBRE COSTO

Equipos principales y accesorios de laboratorio 272rsquo075004 Adecuacioacuten del lugar asignado 4rsquo500000 24 puntos eleacutectricos de 110 V 912000 6 puntos eleacutectricos de 220 V 250000 6 puntos hidraacuteulicos 150000 6 puntos sanitarios 420000 1 lavaojos 813711 2 ventiladores de tiro inducido 500000 Tuberiacutea hidraacuteulica (25 m) 325000 Tuberiacutea sanitaria (16 m) 640000 Cometida eleacutectrica (13 m) 123500 Tuberiacutea de servicio de oxiacutegeno (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de aire (43 m) 10rsquo000000 Tuberiacutea de servicio de gas propano (47 m) 10rsquo000000 Total neto 310rsquo709215 Imprevistos (10) 31rsquo070922 TOTAL $ 341rsquo780137

Finalmente para la financiacioacuten del proyecto se participaraacute en el Banco de Proyectos de la Universidad Nacional (BPUN) donde se inscriben los proyectos institucionales para ser sometidos a un proceso de seleccioacuten bajo la administracioacuten de la Oficina Nacional de Planeacioacuten de la universidad El primer paso dentro de la consecucioacuten de la financiacioacuten del proyecto consiste en el diligenciamiento de la ficha de inscripcioacuten del BPUN (Protocolo de consulta) La ficha de inscripcioacuten para el proyecto se encuentra en el anexo AA

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9 CONCLUSIONES

- En el campo de disentildeo de laboratorios existen diversas variables que deben considerarse Dentro de estas se tiene como la maacutes importante la seguridad del personal del laboratorio y su entorno en segundo lugar se cuenta con la planificacioacuten de las instalaciones para las futuras expansiones que tiene como fin minimizar las modificaciones del recinto

- Debido a que en la regioacuten no se cuenta con un laboratorio certificado el cual realice este

tipo de anaacutelisis para combustibles y lubricantes resulta importante llevar a cabo la ejecucioacuten de este proyecto y asiacute contar con la capacidad no soacutelo de prestar el servicio a diferentes empresas y distribuidoras de estos materiales sino tambieacuten que sirva de apoyo para los proyectos de investigacioacuten desarrollados en este campo para saber en queacute condiciones se encuentran sus productos y asiacute conocer su buen desempentildeo mecaacutenico y proteccioacuten del medio ambiente

- A cualquier combustible de uso diario se le debe analizar y evaluar sus propiedades

relacionadas con la seguridad durante su transporte almacenamiento y uso del mismo tales como sus caracteriacutesticas de volatilidad punto de inflamacioacuten y en el caso de aeroplanos su punto de nube

- En la etapa preliminar de construccioacuten y montaje de un laboratorio la ejecucioacuten de un

plan de riesgos y punto criacuteticos de sus instalaciones estaacute inextricablemente vinculada con el proceso de acreditacioacuten del mismo dado a la gran atencioacuten que se le presta a la seguridad en instalaciones donde se manipulan materiales inflamables y explosivos

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10 RECOMENDACIONES

- Es urgente realizar el levantamiento de los planos concernientes a las diferentes redes de servicios empleadas en los laboratorios del bloque H del campus Palogrande pues son de suma utilidad al momento de realizar proyectos de adaptacioacuten y montaje dentro de las instalaciones del edificio

- Los convenios institucionales son de gran apoyo para la ejecucioacuten de este proyecto con

el objeto de darle un soporte econoacutemico y teacutecnico al laboratorio y de este modo incentivar la interrelacioacuten del sector acadeacutemico con el sector industrial

- Abrir una liacutenea de profundizacioacuten en el aacuterea de combustibles y lubricantes con el objeto

de solidificar los programas curriculares de las diferentes ingenieriacuteas de la Sede - Se propone previo a la puesta en marcha del laboratorio capacitar personal para que

sea apto y se desempentildee de manera oacuteptima en las funciones que se llevaraacuten a cabo en el laboratorio y los servicios que seraacuten prestados por el mismo

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11 BIBLIOGRAFIacuteA

1 MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE ndash MINISTERIO DE MINAS Y ENERGIacuteA Decreto 1530 de 24 de julio de 2002 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwminminasgovcominminaspageswebnsfopendatabase

2 DEPARTAMENTO NACIONAL DE PLANEACIOacuteN Repuacuteblica de Colombia Plan Nacional de Desarrollo 2002 ndash 2006 [Citado el 12 de julio de 2004] Disponible en httpwwwdnpgovco01_CONTPOLITICAPLANHTM

3 PERTUZ E Alfonso R y CONTRERAS Z Harold E Implementacioacuten de las normas ASTM en el laboratorio de combustibles y lubricantes de la Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotaacute Bogotaacute 2004

4 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure ASTM 2003 Vol 0501 (D 86-01)

5 SPEIGHT J G The Chemistry and Technology of Petroleum 3ordm edicioacuten EEUU Marcel Dekker Inc 1999 p 302-360

6 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Research Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2699-01)

7 Erij V Quiacutemica y Tecnologiacutea del Petroacuteleo y del Gas MIR 1989 Moscuacute

8 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Motor Octane Number of Spark-Ignition Engine Fuel ASTM 2003 Vol 0505 (D 2700-01)

9 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cetane Number of Diessel Fuel Oil ASTM 2003 Vol 0505 (D 613-01)

10 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup Tester ASTM 2003 Vol 0501 (D 92-02)

11 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Cloud Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 2500-02)

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12 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 97-02)

13 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Detection of Copper Corrosion from Petroleum Products by the Copper Strip Tarnish Test ASTM 2003 Vol 0501 (D 130-02)

14 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water and Sediments in Fuel Oils by The Centrifuge Method (Laboratory Procedure) ASTM 2003 Vol 0501 (D 1796-97)

15 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Density Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hidrometer Method ASTM 2003 Vol 0501 (D 1298-99)

16 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration ASTM 2003 Vol 0501 (D 974-02)

17 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents ASTM 2003 Vol 0501 (D 611-01)

18 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ash from Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 482-00)

19 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Conradson Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 189 -01)

20 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Ramsbotton Carbon Residue of Petroleum Products ASTM 2003 Vol 0501 (D 524-00)

21 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (The Calculation of Dynamic Viscosity) ASTM 2003 Vol 0501 (D 445-01)

22 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water Incrude Oils by Potentiometric Karl Fisher Titration ASTM 2003 Vol 0502 (D 4377-00)

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23 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products (General Bomb Method) ASTM 2003 Vol 0501 (D 129-00)

24 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy ASTM 2003 Vol 0502 (D 3237-02)

25 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Heat of Combustion of Liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter ASTM 2003 Vol 0501 (D 240-02)

26 AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS Standard Test Method for Water in Insulating Liquids by Coulometric KARL FISCHER Titration ASTM 2003 Vol 1003 (D 1533-00)

27 BELTRAacuteN G y CASTRO O Consideraciones para la Implantacioacuten de un Programa de Seguridad de los Laboratorios de Quiacutemica Revista cubana de alimentos y nutricioacuten 1999 19(1) [Citado el 14 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwbvssldcurevistasalivol13_1_99ali12199pdf

28 INSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES Compendio de Normas Colombianas para el Manejo de Factores de Riesgo Quiacutemico Bogotaacute 1995

29 ZULUAGA L y MORA R Sistema de Clasificacioacuten y Almacenamiento de Reactivos Quiacutemicos en Laboratorios Universitarios Revista UNIVERSIDAD DEL QUINDIacuteO Vol 2 No 6 (jul-dic 2000) 108-114

30 PANREAC QUIMICA SA Seguridad en Laboratorios Quiacutemicos [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesIOP_SENALhtmpunto1

31 SERNAGAMIN Servicio Nacional de Geologiacutea y Mineriacutea del Gobierno de Chile Manejo de Combustibles y Lubricantes 2003 [Citado el 18 de febrero de 2005] Disponible en httpwww2sernageomincldescargasguias_practicas_ambientalesFolleto_comb_lubricantespdf

32 SERVICIO DE PREVENCIOacuteN DE RIESGOS LABORALES Universidad Politeacutecnica de Valencia [Citado el 21 de febrero de 2005] Disponible en

httpwwwsprlupvesmsbiotecnologia2htmp15

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33 NATIONAL STANDARDS SYSTEMS Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracioacuten Marzo de 2000 [Citado el 13 de julio de 2004] Disponible en

httpwwwcepisops-omsorgbvsalceCAN-P-4Des1PDF

34 CLEAPSS SCHOOL SCIENCE SERVICE Designing and Planning Laboratories Marzo de 2000 [Citado el 19 de Julio de 2004] Disponible en wwwaseorgukldtldocsLO14pdf

35 LOacutePEZ F y CONTRERAS O Elaboracioacuten de los Documentos Teacutecnicos del Laboratorio de Ingenieriacutea Quiacutemica y Replanteamiento de los Sistemas de Distribucioacuten de Servicios Industriales Bogotaacute 2003 Trabajo de grado (Ingenieriacutea Quiacutemica) Universidad Nacional Sede Bogotaacute

36 AMERICAN STANDARDS ASSOCIATION[Citado el 15 de diciembre de 2004] Disponible en

httpwwwopppsueduconstruction standardsdesign_standardsDIVISION15Ado

37 SANTAMARIacuteA JM y BRANtildeA PA Anaacutelisis y Reduccioacuten de Riesgos en la Industria Quiacutemica Segunda edicioacuten Espantildea Mapfre 1998 526 p

38 CONSEJO NACIONAL DE ACREDITACIOacuteN [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en wwwcnagovco

39 INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TEacuteCNICAS [Citado el 30 de enero de 2005] Disponible en

wwwicontecgovco

40 MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO Guiacutea para Importar en Colombia Bogotaacute DC 2004 [Citado el 12 de diciembre de 2004] Disponible en httpwwwmincomerciogovcoVBeContentDocumentoscomoimportar2004Guiapdf

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ANEXOS

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ANEXO A - Destilacioacuten de productos del petroacuteleo a presioacuten atmosfeacuterica

Seguacuten su composicioacuten presioacuten de vapor PF oacute PEI esperados o una combinacioacuten de estos factores la muestra se clasifica en uno de cinco grupos Las variables operativas tales como la disposicioacuten del equipo y la temperatura del condensador se definen seguacuten el grupo de la muestra Hecho esto una muestra de 100 mL del espeacutecimen se destila bajo condiciones circunscritas al grupo La destilacioacuten se desarrolla en una unidad de destilacioacuten de laboratorio por lotes a presioacuten atmosfeacuterica Las lecturas de temperatura voluacutemenes de condensado voluacutemenes de residuo y las peacuterdidas se registran seguacuten las necesidades del usuario Al final de la destilacioacuten si existe la necesidad se corrigen las temperaturas de vapor por presioacuten baromeacutetrica Los resultados son expresados frecuentemente como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado contra la temperatura correspondiente Equipos y accesorios Los componentes baacutesicos para la ejecucioacuten de la prueba (v figura 1) se listan a continuacioacuten - Matraz de destilacioacuten - Condensador (bantildeo de enfriamiento) - Protector o tapa metaacutelica para el matraz - Fuente de calor - Soporte para el matraz - Sensor de temperatura - Cilindro receptor de destilado Aun cuando cada parte del equipo tiene sus especificaciones el elemento primordial para la exactitud y la repetitividad de la prueba es el termoacutemetro de mercurio el cual debe cumplir con las especificaciones seguacuten el caso - Termoacutemetros de bajo rango ASTM 7C IP 5C ASTM 7F - Termoacutemetros de alto rango ASTM 8C IP6C ASTM 8F

Procedimiento minus Registre la presioacuten baromeacutetrica minus Vierta 100 mL del espeacutecimen en el receptor y transfieacuteralo al matraz de destilacioacuten minus Aseguacuterese de que la diferencia de temperatura entre el bantildeo del receptor y el espeacutecimen

sea tan pequentildea como sea posible minus Cercioacuterese de que la muestra fluya a temperatura ambiente de lo contrario calieacutentela minus Asegure el tubo de vapor del matraz en el condensador Ajuste el matraz verticalmente minus Ubique el cilindro receptor sin secarlo en el bantildeo de temperatura

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minus Para reducir las peacuterdidas por evaporacioacuten de destilado tape el receptor con papel secante

minus Anote el tiempo de inicio Observe y registre el PEI (punto de ebullicioacuten inicial) minus Regule el calentamiento de manera tal que la velocidad promedio uniforme de

condensacioacuten desde el 5-10 de porcentaje recuperado hasta un residuo de 5 mL sea de 4-5 mLmin

minus En el intervalo entre PEI y el final de la destilacioacuten registre los datos necesarios temperaturas de destilacioacuten y volumen de destilado

minus Si las peacuterdidas aparentes difieren en maacutes de 2 mL del valor estimado vuelva a correr la prueba

minus Observe y registre el punto final de la destilacioacuten y detenga el calentamiento Permita que el destilado drene hacia el receptor

minus Registre el volumen en el receptor como porcentaje recuperado minus Despueacutes de enfriar el sistema mida el residuo del matraz

Figura 1 Montaje para la destilacioacuten atmosfeacuterica

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ANEXO B - Nuacutemero de octano de investigacioacuten para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Para este meacutetodo existen algunos teacuterminos que son necesarios aclarar ARV valor de referencia aceptado (obtenido por experiencia cientiacutefica o experimental) CR razoacuten de compresioacuten IAT temperatura del aire de ingreso a la caacutemara de combustioacuten KI intensidad de golpeteo NO nuacutemero de octano PRF combustible de referencia primario (isooctano y heptano)

La escala del NO se define por la composicioacuten volumeacutetrica de las mezclas de los PRF De esta manera la KI de la muestra se compara a la de una o maacutes mezclas PRF El resultado de la prueba (el nuacutemero de octano de investigacioacuten) seraacute el NO de la mezcla patroacuten PRF que posee una equivalente KI al de la muestra ensayada Cabe aclarar que a pesar de que el NO tiene un rango de 0 a 120 este meacutetodo tiene uno de 40 a 120 El Nuacutemero de octano de investigacioacuten RON (por sus siglas en ingleacutes) es de gran importancia como paraacutemetro de calidad de un combustible de encendido por chispa para automoacuteviles comerciales Del mismo modo es usado por constructores de autos refinadores de petroacuteleo y distribuidores de combustibles como una medida principal para la comparacioacuten de combustibles y motores No obstante se acostumbra en el anaacutelisis de productos registrar el promedio aritmeacutetico entre el RON y el MON (por sus siglas en ingleacutes) nuacutemero de octano del motor Este uacuteltimo se presentaraacute maacutes adelante

Equipos y accesorios minus Equipo del motor Uacutenico constructor Waukesha Engine Dresser Inc Esta prueba utiliza un solo cilindro motor CFR que consiste de componentes estaacutendar como sigue minus Caacuterter del ciguumlentildeal minus Ensamblaje de mango pernocilindro para suministrar razoacuten de compresioacuten

continuamente minus Sistema de enfriamiento enchaquetado minus Sistema de tanque de combustible muacuteltiple con vaacutelvula selectora para liberar

combustible minus Sistema extractor de aire con equipos para control de temperatura y humedad minus Controles eleacutectricos minus Tuberiacutea de escape

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El volante del motor estaacute conectado a un motor de absorcioacuten de potencia eleacutectrica especial utilizado para arrancar el motor y como medio para absorber potencia a velocidad constante cuando ocurre la combustioacuten El equipo integral para la prueba se compone de los siguientes elementos (v figura 2) A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter de ciguumlentildeal G- Filtro del aceite H- Indicador de detonacioacuten de ignicioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para la chaqueta del cilindro agua o solucioacuten de etilenglicol En el caso de

agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus PRF (combustible de referencia primario) Isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-

heptano con una pureza mayor a 9975 (vv) ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) pureza mayor a 995 (vv) Procedimiento La razoacuten de compresioacuten y la razoacuten de combustible-aire se ajustan para producir una intensidad de golpeteo (KI) estaacutendar para la muestra medida por el instrumento de detonacioacuten electroacutenica especiacutefica Posteriormente la razoacuten de compresioacuten se relaciona con el RON por medio de la tabla guiacutea de la norma ASTM D 2699 La razoacuten aire-combustible se ajusta tanto para la muestra como para cada PRF con el fin de maximizar la KI para cada combustible Para desarrollar la prueba se tiene dos viacuteas resumidas a continuacioacuten

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Figura 2 Ensamblaje del motor de ensayo para el RON

Procedimiento principal minus El motor debe calibrarse para operar a una KI estaacutendar La razoacuten combustible-aire se

ajusta para maximizar la KI y luego la altura del cilindro tambieacuten se ajusta hasta alcanzar la KI estaacutendar

minus Cuando la altura del cilindro del motor se haya fijado se seleccionan dos mezclas PRF tales que a su razoacuten aire-combustible para la KI maacutexima una mezcla golpetee maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Despueacutes se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) y asiacute se calcula el NO por interpolacioacuten en proporcioacuten a las diferencias en las lecturas de KI promedios

minus Una condicioacuten final requiere que la altura del cilindro usada se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla para el NO calculado

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Procedimiento de razoacuten de compresioacuten minus Se desarrolla una calibracioacuten para establecer la KI usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus La razoacuten combustible-aire de la muestra se ajusta para maximizar la KI bajo

condiciones de equilibrio la altura del cilindro se ajusta de tal manera que la KI se pueda alcanzar

minus Luego se reconfirma la calibracioacuten y se repite la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas en una segunda corrida Finalmente se convierte la lectura de la altura del cilindro directamente a NO usando la tabla guiacutea

minus Como condicioacuten para la valoracioacuten del combustible analizado se requiere que el NO de la muestra se encuentre dentro de los liacutemites prescritos alrededor del NO del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO C - Nuacutemero de octano del motor para combustibles de motor de ignicioacuten por chispa

Las definiciones necesarias para la comprensioacuten de esta prueba son - Combustible de control utilizado para evaluar el control de la calidad es un

combustible de motor de ignicioacuten por chispa de caracteriacutesticas selectas teniendo un valor de referencia aceptado para el nuacutemero de octano

- Lectura del indicador dial o del contador digital registro numeacuterico de altura del cilindro en mileacutesimas de pulgada indica un ajuste baacutesico a una presioacuten de compresioacuten prescrita para el motor

- Meacutetodo de detonacioacuten sentildeal de instrumentacioacuten condicionada para aceptar la sentildeal eleacutectrica desde que se da la detonacioacuten

Equipos y accesorios minus Equipo del motor consta de un solo cilindro y un motor CFR minus Instrumentacioacuten esta prueba usa instrumentos de medida de detonacioacuten electroacutenica

para medir la intensidad de la combustioacuten minus Buretas calibradas con una capacidad de 200 a 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica

maacutexima de plusmn 02 minus Pipeta calibrada con una capacidad no mayor de 40 mL minus Herramientas de mantenimiento especial se usa un gran nuacutemero de herramientas e

instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

minus Cubierta de ventilacioacuten para manipular combustibles de referencia y estandarizacioacuten tetraetilo de plomo y mezclas de combustibles compuestos de varios hidrocarburos

A continuacioacuten se listan las principales partes del equipo necesario para esta prueba (v figura 3)

A- Humidificador de aire B- Calentador del aire de entrada C- Condensador del refrigerante D- Carburador de cuatro tazas E- Motor de cambio de razoacuten de compresioacuten F- Caacuterter del ciguumlentildeal G- Filtro de aceite H- Indicador de detonacioacuten J- Indicador del golpeteo K- Mostrador digital de la razoacuten de compresioacuten

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Figura 3 Ensamblaje del motor para el MON

Accesorios minus Bureta calibrada con una capacidad inferior a 4 mL minus Recipientes volumeacutetricos con capacidad entre 200 a 500 mL minus Utensilios para el mantenimiento efectivo conveniente y faacutecil del motor y el equipo de

prueba minus Ventiladores (si el lugar de trabajo no es suficientemente ventilado) Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor minus Combustible de referencia primario isooctano (2 2 4 trimetilpentano) y n-heptano con

una pureza mayor a 9975 (vv) para ambos minus Tetraetilo de plomo diluido (TEL) se usa como diluyente una solucioacuten de 70 de

xileno y 30 de n-heptano minus Tolueno (grado combustible de referencia) con una pureza mayor a 995 (vv) minus Combustibles patrones

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Procedimiento

Nivel de combustible de equilibrio minus Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Calibre el motor para operar a una KI estaacutendar Para maximizar la KI ajuste la razoacuten

combustible-aire ajuste la altura del cilindro hasta que alcance la KI estaacutendar minus Cuando fije la altura del cilindro del motor seleccione dos mezclas PRF tales que a su

relacioacuten combustible-aire para la KI maacutexima una mezcla detone maacutes fuerte (KI mayor) y la otra maacutes deacutebil (KI menor) que la muestra problema

minus Se requiere un segundo conjunto de medidas de KI para las muestras (muestra y las dos PRF) El nuacutemero de octano se calcula por interpolacioacuten con respecto a las lecturas de KI promedios

minus La altura del cilindro usada debe encontrarse dentro de los liacutemites prescritos alrededor del valor de la tabla de la norma ASTM D 2700 para el nuacutemero de octano calculado

Nivel de combustible dinaacutemico Este procedimiento es soacutelo aplicable para valores del nuacutemero de octano dentro del rango 80 a 100 - Revise que todas las condiciones de operacioacuten esteacuten en equilibrio con el equipo en

funcionamiento minus Realice la calibracioacuten del motor para una KI estaacutendar usando la altura del cilindro

especificada por la tabla guiacutea para el NO del PRF seleccionado minus Ajuste la relacioacuten combustible-aire de la muestra para maximizar el KI bajo

condiciones de equilibrio ajuste la altura del cilindro para que se pueda alcanzar la KI estaacutendar

minus Confirma la calibracioacuten y repita la valoracioacuten de la muestra problema para establecer las condiciones apropiadas para una segunda corrida

minus Convierta la lectura de la altura del cilindro directamente a nuacutemero de octano Para analizar el combustible el nuacutemero de octano de la muestra debe estar dentro de los liacutemites prescritos alrededor del nuacutemero de octano del PRF usado para calibrar el motor a las condiciones de KI estaacutendar

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ANEXO D - Nuacutemero de cetano de aceite combustible dieacutesel Algunos teacuterminos necesarios para la comprensioacuten del meacutetodo son - Valor de Referencia Aceptado (ARV) valor que sirve como referencia para

comparacioacuten - Nuacutemero de Cetano (NC) medida de la ignicioacuten de un aceite combustible dieacutesel

obtenido por comparacioacuten con un combustible de referencia en un motor de prueba estaacutendar

- Relacioacuten de compresioacuten relacioacuten del volumen de la recamara de combustioacuten y la recaacutemara de precombustioacuten con el pistoacuten en el fondo del punto muerto al volumen comparable con el pistoacuten en la cima del punto muerto

- Retraso de ignicioacuten periacuteodo de tiempo expresado en grados de aacutengulo de rotacioacuten de la manivela entre el arranque de la inyeccioacuten de combustible y el arranque de combustioacuten

- Tiempo de inyeccioacuten (avance de la inyeccioacuten) tiempo en el ciclo de combustioacuten al cual se inicia la inyeccioacuten del combustible dentro de la recaacutemara de combustioacuten

- Medidor de etano (medidor del retrazo de ignicioacuten) instrumento electroacutenico el cual muestra el avance de la inyeccioacuten y el retrazo de la ignicioacuten derivado a partir de pulsos de entrada de transductores muacuteltiples

- Verificacioacuten de combustibles prueba de control de la calidad de un aceite combustible dieacutesel de caracteriacutesticas seleccionadas teniendo un nuacutemero de cetano aceptado como valor de referencia determinado por medio de pruebas

- Acelerador de combustioacuten transductor de presioacuten expuesto a un cilindro de presioacuten para indicar el comienzo de la combustioacuten

- Presioacuten de apertura del inyector presioacuten de combustible que vence la resistencia del resorte el cual normalmente domina el perno que cierra la boquilla

- Acelerador del inyector transductor para detectar el movimiento del perno del inyector asiacute indica el comienzo de la inyeccioacuten

- Combustible primario de referencia n-cetano heptametilnonano (HMN) y mezclas proporcionadas volumeacutetricamente de estos materiales

- Acelerador de referencia transductores montados sobre la heacutelice del equipo disparado por una heacutelice indicadora usado para establecer un tope del punto muerto de referencia y un tiempo base para la calibracioacuten del medidor del retraso de ignicioacuten

- Combustible de referencia secundario mezclas de dos hidrocarburos numeradas y pareadas designadas combustible T (cetano alto) y combustible U (cetano bajo) que tienen que ser clasificados por el Grupo Nacional de Cambio Dieacutesel ASTM usando combustible primario de referencia para determinar un valor de referencia aceptado del nuacutemero de cetano para cada uno y por varias combinaciones de las dos

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Equipo y accesorios

- Este meacutetodo de prueba usa un equipo de cilindro simple que consiste de un caacuterter de motor estaacutendar con montaje de bomba de combustible un cilindro con montaje de cabezas separadas del tipo de precombustioacuten sistema de recirculacioacuten del refrigerante por la chaqueta del sifoacuten teacutermico sistema muacuteltiple de tanques de aceite con vaacutelvula selectora montaje del inyector con boquilla especiacutefica controles eleacutectricos y una bomba de vaciacuteo apropiada El equipo se conecta al motor eleacutectrico de poder de absorcioacuten especial el cual actuacutea como una rueda motriz del motor para arrancar el equipo y como un medio para poder absorber a velocidad constante cuando la combustioacuten estaacute ocurriendo (v figura 4)

- Instrumentacioacuten este meacutetodo de prueba usa un instrumento electroacutenico para medir el tiempo de retraso de inyeccioacuten e ignicioacuten asiacute como termometriacutea convencional medidores de gases y cualquier propoacutesito en general

- Medidor de cetano medidor del retraso de ignicioacuten - Equipo distribuidor de combustible de referencia este tipo de prueba requiere mezclas

volumeacutetricas repetidas de dos materiales combustibles secundarios de referencia con una como base necesaria Emplea un juego de dos buretas o instrumentos volumeacutetricos exactos para recolectar las cantidades de muestra deseadas en un recipiente de vidrio metal o plaacutestico seleccionado y se mezclan antes de inyectarlas al sistema de combustible del motor

- Buretas calibradas o instrumentos volumeacutetricos teniendo una capacidad de 400 oacute 500 mL y una tolerancia volumeacutetrica maacutexima de plusmn 02

- Boquilla inyectora del probador se verifica el ensamble de la boquilla inyectora siempre que sea removida y reensamblada para asegurar que la presioacuten inicial a la que el combustible es descargado desde la boquilla sea adecuada Esto es importante para inspeccionar el tipo de boquilla patroacuten

- Herramientas de mantenimiento especial se utiliza un gran nuacutemero de herramientas e instrumentos de mediad para un faacutecil y efectivo mantenimiento del motor y el equipo de prueba

Las partes maacutes importantes del equipo utilizado para realizar esta prueban son listadas a continuacioacuten

A Tanque de combustible B Chaqueta de calentamiento de aire C Silenciador de la succioacuten de aire D Bureta de velocidad de flujo de combustible E Acelerador de combustioacuten F Guarda de seguridad G Manubrio del pistoacuten de compresioacuten variable H Manubrio de seguridad I Volante de aceleracioacuten J Cubierta del filtro de aceite K Bomba de cierre de seguridad

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L Inyector M Bomba de inyeccioacuten del combustible N Vaacutelvula selectora de combustible O Filtro de aceite P Control del calentamiento del aceite de la carcaza Q Interruptor del calentamiento de aire R Interruptor del motor S Panel de instrumentacioacuten T Controlador de temperatura del aire de succioacuten U Indicador digital del nuacutemero de cetano Figura 4 Ensamblaje del equipo para el meacutetodo de prueba del nuacutemero de cetano

Reactivos minus Refrigerante para el cilindro de la chaqueta agua para laboratorios donde la

temperatura de ebullicioacuten pueda ser 100 plusmn 15degC o solucioacuten anticongelante de etilenglicol En el caso de agua debe pretratarse para evitar la corrosioacuten y la deposicioacuten de minerales sobre la superficie de transferencia de calor

minus Aceite lubricante para el caacuterter del ciguumlentildeal del motor

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minus Combustibles de referencia primario n-cetano (n-hexadecano) con una pureza miacutenima del 99 que representa el valor de 100 en la escala del nuacutemero de cetano y heptametilnonano (2 2 4 4 6 8 8-heptametilnonano) con una pureza miacutenima del 98 y representa el valor de 15 en la escala del nuacutemero de cetano

minus Combustibles de referencia secundarios Combustible T ndash combustible dieacutesel con un NCARV entre 73 y 75 Combustible U ndash Combustible dieacutesel con un NCARV entre 20 y 22 El almacenamiento puede ser a temperaturas superiores a 0degC para evitar solidificacioacuten potencial particularmente del combustible T Dentro de un contenedor que tiene que estar almacenado a una temperatura baja en su sitio de servicio puede ser templada a una temperatura de por lo menos 15degC por encima de su punto de nube

minus Combustibles de verificacioacuten aceites combustibles dieacutesel tiacutepicos minus Combustible de verificacioacuten de cetano bajo con un NC en el rango de 38 a 42 minus Combustible de verificacioacuten de cetano alto con un NC en el rango de 50 a 55

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ANEXO E - Punto de inflamacioacuten y punto de combustioacuten por copa abierta de cleveland

Equipos y accesorios El equipo de copa abierta Cleveland consiste de las siguientes partes (v figura 5) minus Copa abierta Cleveland minus Plato de calentamiento minus Aplicador de llama minus Calentador minus Soportes minus Termoacutemetros (Rango -6 a 400degC) Reactivos y materiales Solventes de grado teacutecnico para la limpieza de la copa de prueba Algunos comuacutenmente usados son el tolueno y la acetona Procedimiento Llene la copa con la muestra y ubiacutequela en el centro del calentador La temperatura del conjunto no debe exceder los 56degC por debajo del PI esperado Aseguacuterese de que el espeacutecimen no contenga burbujas ni espuma sobres su superficie La muestra no debe contener material soacutelido si es asiacute o la muestra es muy viscosa calieacutentela hasta que fluya normalmente Encienda la llama de prueba Tome las siguientes precauciones

- La presioacuten del gas de suministro no debe exceder los 3 kPa de presioacuten de agua - Ejerza cuidado sobre la llama y evite que se apague pues el gas presente en la copa

puede alterar los resultados finales Aplique calor inicialmente a una tasa tal que la temperatura aumente 14-17degCmin Cuando la temperatura de la muestra se encuentre 56degC por debajo del PI esperado disminuya la tasa de calentamiento para que asiacute la temperatura aumente a una velocidad de 5-6degCmin durante los uacuteltimos 28degC antes del PI esperado Aplique la llama de prueba cuando la temperatura de la muestra se encuentre 28degC por debajo del PI esperado y de ahiacute en adelante haacutegalo cada muacuteltiplo de 2degC Pase la llama a traveacutes del centro de la copa en aacutengulo recto al diaacutemetro el cual debe pasar a traveacutes del termoacutemetro El tiempo consumido en pasar la llama a traveacutes de la copa debe ser aproximadamente 1 s Durante los uacuteltimos 28degC evite cualquier perturbacioacuten o movimiento brusco en la copa de prueba

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Figura 5 Equipo de copa abierta Cleveland

En el caso de que no se conozca el PI esperado para la muestra lleve el material y la copa a una temperatura no mayor a 50degC Aplique la llama empezando 5degC por encima de la temperatura inicial Continuacutee el calentamiento a una tasa de 5-6degCmin Registre como punto de inflamacioacuten observado la temperatura a la cual la llama genera una llamarada definida en el interior de la copa La muestra ha encendido cuando aparece una gran llama e instantaacuteneamente se propaga en siacute misma sobre la superficie entera del espeacutecimen Si se presenta una aureola azul o una llama gigante este PI debe ignorarse y repetirse la prueba Cuando un PI se detecta en la primera aplicacioacuten de la llama la prueba debe discontinuarse y deshacerse En el segundo ensayo el espeacutecimen debe llevarse hasta 28degC por debajo del PI arrojado en el primer ensayo Para determinar el PC continuacutee calentando la muestra despueacutes de registrar el PI de tal manera que la temperatura incremente 5-6degCmin Continuacutee la aplicacioacuten de la llama a intervalos de 2degC hasta que el espeacutecimen queme continuamente por un miacutenimo de 5 s El PC seraacute la temperatura registrada en el momento en que aplicoacute la llama

- Enfriacutee el equipo y liacutempielo seguacuten las instrucciones del constructor

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ANEXO F - Determinacioacuten del punto de nube de productos de petroacuteleo

Equipos y accesorios (v figura 6) - Jarras de prueba vasos ciliacutendricos de fondo plano de 332 a 348 mm de diaacutemetro

externo y 115 a 125 mm de altura - Termoacutemetros con rangos bajos y conforme a los requisitos - Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica o de vidrio hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad

de alrededor de 115 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm - Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar flojamente dentro de la

chaqueta - Empaque en forma de anillo de alrededor de 5 mm de espesor para encajar

coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y flojamente dentro de la chaqueta

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente

Figura 6 Equipo para determinacioacuten del punto de nube

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Reactivos y materiales - Acetona grado teacutecnico para enfriar el bantildeo - Cloruro de calcio grado comercial o teacutecnico - Dioacutexido de carbono (soacutelido) o hielo seco grado comercial para usar en el enfriamiento

del bantildeo - Etanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Metanol seco de grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Nafta de petroacuteleo grado comercial para usar en el enfriamiento del bantildeo - Cristales de cloruro de sodio grado comercial - Sulfato de sodio anhidro de grado reactivo Procedimiento - Lleve la muestra a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube esperado

Remueva la humedad presente por un meacutetodo de filtracioacuten a traveacutes de un filtro de papel seco hasta que el aceite esteacute perfectamente limpio y lleve a cabo la filtracioacuten a una temperatura 14 degC por debajo del punto de nube aproximado

- Vierta la muestra dentro de la jarra de prueba hasta el nivel sentildealado - Cierre la jarra hermeacuteticamente con el corcho del termoacutemetro de prueba - Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos

Ubique el disco en el fondo de la chaqueta El disco y la chaqueta habraacuten estado en el medio friacuteo un miacutenimo de 10 min antes que la jarra sea insertada Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio friacuteo

- Mantenga la temperatura del bantildeo friacuteo en 0 plusmn 15degC - A cada termoacutemetro de prueba quite la jarra de la chaqueta raacutepidamente pero sin

perturbar el espeacutecimen registre durante la formacioacuten de cristales y reemplace en la chaqueta Si el aceite no muestra nube cuando se haya enfriado a 9degC transfiera la jarra a una chaqueta en un segundo bantildeo mantenido a la temperatura de -18 plusmn 15degC Si no muestra nube cuando alcance los -6degC transfiera la jarra a una chaqueta en un tercer bantildeo mantenido a una temperatura de -33 plusmn 15 degC Para la determinacioacuten de un punto de nube muy bajo se requieren bantildeos adicionales cada bantildeo seraacute mantenido seguacuten la tabla 10 En cada caso transfiera la jarra al siguiente bantildeo si no se observa punto de nube y la temperatura alcanza el punto maacutes bajo en el rango identificado para cada bantildeo en uso baacutesese en el estado de rangos de la tabla 12

- Reporte el punto de nube al cual se observa alguna nube en el fondo de la jarra de prueba este se confirma si se continuacutea enfriando

Tabla 12 Bantildeos y rangos de temperatura de la muestra

BANtildeO TEMPERATURA FIJA DEL BANtildeO (degC)

RANGO DE TEMPERATURA DE LA MUESTRA (degC)

1 0 plusmn 15 Inicio a 10 2 -18 plusmn 15 9 a -6 3 -33 plusmn 15 -6 a -24 4 -51 plusmn 15 -24 a -42 5 -69 plusmn 15 -42 a -60

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ANEXO G - Determinacioacuten del punto de fluidez de productos de petroacuteleo Equipos y accesorios

- Jarra de prueba ciliacutendrica de vidrio y fondo plano con un diaacutemetro externo desde 332 a 348 mm y 115 a 125 mm de altura (v figura 7)

- Termoacutemetros con rangos continuos y conforme a los requisitos (v Tabla 13)

Tabla 13 Rangos de temperatura requeridos NUacuteMERO DEL

TERMOacuteMETRO TERMOacuteMETRO RANGO DE

TEMPERATURA (degC) ASTM IP

Nube y fluidez altas

-38 a +50 5C 1C

Nube y fluidez bajas

-80 a +20 6C 2C

Punto de fusioacuten +32 a +127 61C 63C

- Corcho para fijar la jarra con un agujero en el centro para el termoacutemetro - Chaqueta metaacutelica hermeacutetica ciliacutendrica fondo plano con una profundidad de

alrededor de 115 plusmn 3 mm con un diaacutemetro interno de 442 a 458 mm Estaacute soportada en posicioacuten vertical en el bantildeo de enfriamiento

- Disco de corcho o fieltro con 6 mm de espesor para encajar suavemente dentro de la chaqueta

- Empaque que encaje coacutemodamente alrededor del exterior de la jarra de prueba y suavemente dentro de la chaqueta Puede estar hecho de caucho cuero u otro material elaacutestico

- Bantildeo mantenido a la temperatura prescrita con un soporte firme que sostenga la chaqueta verticalmente Las temperaturas requeridas para el bantildeo pueden ser obtenidas por refrigeracioacuten o por mezclas de hielo (v Tabla 14)

- Tubo de vidrio en U con un diaacutemetro interno uniforme de 125 plusmn 1 mm y un radio de curvatura medido en la parte externa del tubo de 35 mm

- Termoacutemetros teniendo un rango desde -38 a + 50degC y conforme a los requerimientos del termoacutemetro 5C puede ser usado para insercioacuten en el tubo en U y para medicioacuten de la temperatura de los bantildeos

- Bantildeo de prueba para temperatura de fluidez consiste de un depoacutesito un agitador un motor y una bomba para circular refrigerante a traveacutes de las bobinas ubicadas en el fondo del bantildeo y pasando a traveacutes del bantildeo de enfriamiento El flujo de refrigerante puede ser controlado por un termostato y una vaacutelvula solenoide

- Manoacutemetro de mercurio calibrado en divisiones de 10 mm con una sentildeal a 152 mm (equivalente a 203 kPa)

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- Controlador automaacutetico de vaciacuteo incrementa gradualmente el vacioacute aplicado a uno de los extremos del tubo en U con una velocidad especiacutefica de 10mm4s

Tabla 14 Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas

PARA TEMPERATURAS (degC)

Hielo y agua 9 Hielo triturado y cristales de cloruro de sodio -12 Hielo triturado y cristales de cloruro de calcio -27 Acetona o nafta de petroacuteleo enfriado en un beaker metaacutelico cubierto con una mezcla de hielo y sal a -12degC entonces con bastante dioacutexido de carbono soacutelido se lleva a la temperatura deseada

-57

Figura 7 Equipo para determinacioacuten del punto de fluidez

Reactivos y Materiales Los siguientes solventes de grado teacutecnico son apropiados para bantildeos a temperaturas bajas - Acetona - Etanol - Metanol - Nafta de petroacuteleo - Dioacutexido de carbono soacutelido

73

Procedimiento - Vierta el espeacutecimen dentro de la jarra de prueba hasta el nivel marcado Cuando sea

necesario caliente el espeacutecimen en un bantildeo de agua hasta que esteacute lo suficientemente fluido para llevarlo a la jarra

- Cierre la jarra con el corcho llevando el termoacutemetro a fluidez alta En el caso de punto de fluidez antes de los 36degC use un termoacutemetro de rango alto tal como el IP 3C oacute ASTM 61C Ajuste la posicioacuten del corcho y el termoacutemetro hermeacuteticamente el termoacutemetro y la jarra son coaxiales y el bulbo del termoacutemetro se sumerge de tal forma que el capilar esteacute a una profundidad de 3 mm por debajo de la superficie del espeacutecimen

- Para especiacutemenes con punto de fluidez antes de -33degC calieacutentelo sin agitar a 9degC antes del punto de fluidez esperado por lo menos a 45degC en un bantildeo mantenido a 12degC antes del punto de fluidez esperado pero por lo menos a 48degC Transfiera la jarra a un bantildeo de agua conservado a 24degC y empiece las observaciones para punto de fluidez

- Para especiacutemenes con punto de fluidez de -33degC y por debajo calieacutentelo sin agitar a 45degC en un bantildeo mantenido a 48degC y enfriacutee a 15degC en un bantildeo de agua a 6degC Remueva el termoacutemetro de nube y fluidez alta y coloque el termoacutemetro de nube y fluidez baja

- Observe que el disco el empaque y el interior de la chaqueta esteacuten limpios y secos Ubique el disco en el fondo de la chaqueta el empaque alrededor de la jarra a 25 mm desde el fondo Introduzca la jarra en la chaqueta Nunca ubique la jarra directamente dentro del medio de enfriamiento

- Despueacutes de enfriar el espeacutecimen permita la formacioacuten de cristales de parafina tenga gran cuidado de no perturbar la masa del espeacutecimen ni permita que el termoacutemetro moverse dentro del mismo

- Los puntos de fluidez son expresados en nuacutemeros enteros positivos o negativos muacuteltiplos de 3degC Empiece a examinar la apariencia del espeacutecimen cuando la temperatura esteacute 9degC antes del punto de fluidez esperado (estimado como un muacuteltiplo de 3degC) A cada lectura del termoacutemetro que sea un muacuteltiplo de 3degC por debajo de la temperatura de inicio remueva la jarra de la chaqueta Remueva la humedad condensada eso limita la visibilidad limpie la superficie con una tela limpia y humedecida en alcohol Incline la jarra soacutelo para determinar si hay movimiento del espeacutecimen

- Si el espeacutecimen no para de fluir cuando su temperatura alcanza 27degC transfiera la jarra al siguiente bantildeo de menor temperatura de acuerdo a los siguientes datos

Espeacutecimen a + 27degC remueva a un bantildeo a 0degC Espeacutecimen a + 9degC remueva a un bantildeo a ndash 18degC Espeacutecimen a ndash 6degC remueva a un bantildeo a ndash 33degC Espeacutecimen a ndash 24degC remueva a un bantildeo a ndash 51degC Espeacutecimen a ndash 42degC remueva a un bantildeo a ndash 69degC

Si luego de esto el espeacutecimen fluye reemplace la jara inmediatamente en la chaqueta y repita la prueba para flujo a 3degC por debajo

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- Continuacutee de eacutesta manera hasta que se alcance un punto en el cual el espeacutecimen no muestre movimiento cuando la jarra se mantenga en posicioacuten horizontal por 5 s Registre la lectura observada en el termoacutemetro

- Para espeacutecimen negro lubricante del cilindro y combustible no destilado el resultado obtenido es el punto de fluidez maacuteximo Si requiere determinar el punto de fluidez miacutenimo caliente la muestra revolvieacutendola a 105degC vieacutertala dentro de la jarra y determine el punto de fluidez como se describioacute anteriormente

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ANEXO H - Deteccioacuten del poder corrosivo por corrosioacuten a la laacutemina de cobre para derivados del petroacuteleo

Equipos y accesorios Tubos de ensayo Bantildeo teacutermico de temperatura constante entre 50-100degC Soporte para tubos Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre Acero inoxidable resistencia de 100 psi Termoacutemetro graduaciones inferiores a 1 degC Tornillo de pulimento para mantener la laacutemina firme sin juntar los bordes mientras se pule El montaje del equipo se ilustra en la figura 8 Reactivos y materiales Solvente de lavado cualquier componente volaacutetil (libre de azufre) Se recomienda isooctano grado de prueba detonante Material para el pulimento papel aacutespero de carburo de silicona Laacuteminas de cobre 99 de cobre puro Estas pueden usarse en varias ocasiones pero deben desecharse cuando la superficie comience a deformarse por la manipulacioacuten Procedimiento El procedimiento depende de la clase de producto que se desea evaluar (gasolina para aviacioacuten gasolina natural gasoacuteleo para dieacutesel aceites fuel gasolina de automoacutevil) A continuacioacuten se resume el procedimiento para gasolinas de aviacioacuten y turbinas de aviacioacuten Debe recordarse que para obtener mayor informacioacuten debe revisarse la norma vigente Ubique 30 mL de muestra completamente clara y libre de agua suspendida en un tubo de ensayo Introduzca suavemente la laacutemina de cobre en el tubo Luego ingrese el tubo de ensayo a la bomba y cieacuterrela Sumerja completamente la bomba en un bantildeo teacutermico a una temperatura de 100degC Deje el sistema en reposo durante dos horas aproximadamente Extraiga la bomba y espere que enfriacutee Luego saque la laacutemina para examinarla Vaciacutee el contenido del tubo de ensayo en un recipiente volumeacutetrico Tenga cuidado de no romper el contenedor con la laacutemina Retire la laacutemina de cobre y sumeacuterjala en el solvente de lavado Seque la laacutemina con papel filtro cuantitativo e inspeccione evidencias de deterioro en la laacutemina en comparacioacuten con los estaacutendares de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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Interprete el potencial corrosivo del producto de acuerdo a la clasificacioacuten que se da en la norma

Figura 8 Bomba de ensayo de corrosioacuten a la laacutemina de cobre

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ANEXO I - Determinacioacuten de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugacioacuten

Equipos y accesorios Centriacutefuga con una capacidad para portar 2 oacute maacutes tubos coacutenicos velocidad controlada que pueda dar una fuerza centriacutefuga relativa entre 500 y 800 en el extremo de los tubos Tubos coacutenicos que posean graduaciones claras y distintivas Bantildeo Debe ser lo suficientemente profundo para sumergir los tubos hasta la marca de 100 mL La temperatura debe mantenerse entre 49 y 60degC Reactivos Tolueno se emplea como solvente Desmulsificadores se usa para promover la separacioacuten del agua a partir de la muestra prevenir la adhesioacuten del agua a las paredes del tubo de centrifugacioacuten y para aumentar la claridad de la interfase agua-aceite Procedimiento Llene cada tubo con 50 mL de muestra en mezcla perfecta Luego antildeada 50 mL del solvente saturado Lea la cima del menisco en las marcas de 50 y 100 mL Tapone los tubos y agite vigorosamente Retire los tapones y sumerja los tubos en el bantildeo a 60degC hasta la marca de 100 mL Ubique los tubos en lados opuestos dentro de la centriacutefuga para establecer una condicioacuten balanceada haga girar la maacutequina durante 10 min a una velocidad calculada seguacuten la norma ASTM (La temperatura durante la operacioacuten debe mantenerse a 60degC) - Lea y registre el volumen combinado de agua y sedimentos para cada tubo Repita esta

operacioacuten hasta que el volumen combinado (agua y sedimentos) permanezca constante para dos lecturas consecutivas

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ANEXO J - Densidad densidad relativa (gravedad especiacutefica) o gravedad api para

petroacuteleo y sus derivados por el meacutetodo de hidrometriacutea Equipos y accesorios Hidroacutemetros construidos en vidrio y cumpliendo las especificaciones requeridos por la norma Recipiente volumeacutetrico con un diaacutemetro 25 mm superior al diaacutemetro del hidroacutemetro Termoacutemetros Bantildeo de temperatura constante Vara de agitacioacuten Procedimiento Lleve la temperatura de la muestra de manera que esta sea lo suficientemente fluida pero sin llegar a provocar peacuterdidas por evaporacioacuten La densidad o gravedad relativa seraacute maacutes exacta a medida que la temperatura de operacioacuten sea maacutes proacutexima a la temperatura de referencia Transfiera una porcioacuten de la muestra a un recipiente que debe encontrarse aproximadamente a la misma temperatura de la muestra Sumerja suavemente el hidroacutemetro dentro de la porcioacuten de muestra y se espera hasta que deje de moverse Despueacutes de que se alcance el equilibrio teacutermico se registran la lectura del hidroacutemetro y la temperatura La lectura del hidroacutemetro se corrige por temperatura mediante las tablas Petroleum Measurement Tables

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ANEXO K - Determinacioacuten de los nuacutemeros aacutecido y baacutesico por titulacioacuten (indicador de

color)

Equipos y accesorios Bureta de 50 mL (con graduaciones de 01 mL) Recipientes volumeacutetricos entre 200 y 500 mL Reactivos - Todos los reactivos usados en esta prueba deben ser de grado analiacutetico Alcohol isopropiacutelico anhidro (menos de 09 de contenido de agua) Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de aacutecido clorhiacutedrico 01 M Solucioacuten indicadora de metil naranja Solucioacuten indicadora de p-naftolbenzeiacutena Solucioacuten alcohoacutelica estaacutendar de hidroacutexido de potasio 01 M Solvente de titulacioacuten (mezcla tolueno-agua-alcohol isopropiacutelico 100199) Procedimiento Nuacutemero aacutecido Introduzca una cantidad definida pesada de muestra en un recipiente apropiado Antildeada 100 mL de solvente de titulacioacuten y 05 mL de indicador Si la mezcla se torna de color anaranjado proceda de la siguiente manera Titule a una temperatura inferior a 30degC Antildeada pequentildeos voluacutemenes de solucioacuten de KOH hasta el punto final (Este se alcanza cuando el color cambia de anaranjado a verde o verde oscuro) Nuacutemero baacutesico

Si al antildeadir el indicador la mezcla se tornoacute color verde o verde claro proceda como en el procedimiento anterior (nuacutemero aacutecido) pero titule con la solucioacuten de HCL 01 M y haacutegalo hasta que el color verde cambia a naranja

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ANEXO L - Determinacioacuten del punto de anilina de derivados del petroacuteleo y solventes

hidrocarburos

Equipos y accesorios La determinacioacuten del punto de anilina depende del material a evaluar A continuacioacuten se recopila la descripcioacuten del equipo seguacuten el meacutetodo que define la ASTM D 611 Meacutetodo A muestras transparentes (v figura 9) Tubo de ensayo Chaqueta tubular de vidrio - Agitador mecaacutenico

Figura 9 Equipo para el punto de anilina

Meacutetodo B muestras muy oscuras (v figura 10) Equipo de peliacutecula delgada

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Figura 10 Equipo de peliacutecula delgada

Meacutetodo C muestras que pueden vaporizarse en su punto de anilina (v figura 11)

Figura 11 Tubo de punto de anilina

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ANEXO M - Determinacioacuten del contenido de cenizas de derivados del petroacuteleo Equipos y accesorios - Crisol de porcelana o silicona ( capacidad de 90-120 mL) - Mufla eleacutectrica (Capacidad teacutermica de 775 plusmn 25degC) - Mechero de gas - Agitador Reactivos - Propanodiol - Tolueno Procedimiento La muestra se quema y se lleva hasta incineracioacuten de manera tal que soacutelo se obtenga cenizas y carboacuten El residuo carbonaacuteceo se reduce a cenizas mediante calentamiento en una mufla a 775degC enfriado y pesado

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ANEXO N - Residuo de carboacuten Conradson de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios (v figura 12) - Crisol de porcelana amplio vidrioso o un crisol de siacutelica con una capacidad de 29 a

31 mL y un diaacutemetro de borde de 46 a 49 mm - Crisol de hierro Crisol de hierro Skidmore pestantildeeado y anillado con una capacidad

de 65 a 82 mL un diaacutemetro interno de 53 a 57 mm un diaacutemetro externo de pestantildeeado de 60 a 67 mm y de 7 a 39 mm de altura suministrada con la tapa y la abertura vertical cerrada El diaacutemetro externo del fondo seraacute de 30 a 32 mm

- Crisol de hierro de altura y aproximadamente 08 mm de espesor En el fondo de este crisol estaacute ubicada una capa de aproximadamente 25 mL de arena seca

- Soporte de alambre triaacutengulo de alambre descubierto de aleacioacuten de niacutequel y cromo No 13 B amp S con una abertura suficiente para soportar el fondo del crisol de laacutemina de acero al mismo nivel de la base de los bloques de asbesto o de la caja hueca de laacutemina de metal

- Capota circular de laacutemina de acero desde 120 a 130 mm de diaacutemetro la altura del lado perpendicular maacutes bajo es de 50 a 53 mm provista de una chimenea de 50 a 60 mm de altura y 50 a 56 mm de diaacutemetro interno la cual estaacute unida a la parte maacutes baja teniendo los lados perpendiculares en forma de cono produciendo una altura total de capota de 125 a 130 mm La capota puede ser hecha a partir de una pieza simple de metal proporcionada de acuerdo con las dimensiones anteriores Como una guiacutea para la altura de la flama encima de la chimenea se debe unir un puente hecho de aproximadamente 3 mm de alambre de acero o niacutequel-cromo con una altura de 50 mm por encima de la cabeza de la chimenea

- Aislantes bloques de asbesto anillos refractarios o cajas huecas de laacutemina de metal de 150 a 175 mm de diaacutemetro si es redondo o de lado si es cuadrado con 32 a 38 mm de espesor provisto con metal en forma de cono invertido abierto a traveacutes del centro con 83 mm de diaacutemetro en la base y 89 mm de diaacutemetro en el tope En el caso de los anillos refractarios es necesario un forro no metaacutelico proporcionando al anillo dureza y resistencia al calor

- Quemador con un orificio de 24 mm de diaacutemetro aproximadamente Procedimiento - Agite cuidadosamente la muestra primero calentando a 50deg plusmn 10degC por 05 h cuando

sea necesario reducir su viscosidad Inmediatamente despueacutes filtre una porcioacuten a traveacutes de una malla 100 Pese lo maacutes cercano de 5 mg a 10 g de muestra del aceite a analizar libre de humedad y otra materia suspendida dentro de un crisol de porcelana o siacutelice tarado que contiene trozos de vidrio de aproximadamente 25 mm de diaacutemetro Ubique este crisol en el centro del crisol Skidmore Nivele la arena en el crisol grande de laacutemina de hierro y fije el crisol Skidmore exactamente sobre el centro de este Cubra

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los dos crisoles el Skidmore y el de hierro uno sobre el orto holgadamente para permitir la salida libre de los vapores que se forman

- En un soporte o aro apropiado ubique el triaacutengulo de alambre de nicrom descubierto y sobre este el aislante Luego centre el crisol de laacutemina de hierro en el aislante con su base apoyada sobre la superficie del triaacutengulo y cubra el conjunto con la capota de laacutemina de hierro a fin de distribuir el calor uniformemente el calor durante el proceso

- Aplique calor con una llama alta y fuerte con el quemador de gas para que el periacuteodo de preignicioacuten sea de 10 plusmn 15 min (un tiempo maacutes corto puede iniciar la destilacioacuten raacutepidamente causando la formacioacuten de espuma o llama alta) Cuando aparezca el humo por la chimenea inmediatamente mueva o incline el quemador para que la llama actuacutee por los lados del crisol con el propoacutesito de encender los vapores Entonces remueva el calor temporalmente y antes de reponerlo ajuste el apretando el tronillo en la tuberiacutea del gas de manera que los vapores encendidos quemen uniformemente con la llama encima de la chimenea pero no encima del puente de alambre El calor puede ser incrementado si es necesario cuando la llama no se presente encima de la chimenea El periacuteodo de quemado de los vapores debe ser 13 plusmn 1 min Si es imposible reunir los requisitos para el tiempo de llama y de quemado el tiempo maacutes importante para cumplir es el de quemado

- Cuando los vapores acaban de quemarse y no se observa humo azul se reajusta el quemador y se mantiene es calor como al principio para llevarlo en la base y parte maacutes baja del crisol de laacutemina de hierro al rojo vivo y mantenieacutendolo por exactamente 7 min El periacuteodo total de calentamiento debe ser 30 plusmn 2 min el cual constituye una limitacioacuten adicional sobre las tolerancias sobre los periacuteodos de preignicioacuten y quemado No debe ser difiacutecil llevar a cabo la prueba exactamente como dirigida con el quemador de gas del tipo nombrado usando gas de la ciudad (20 a 40 MJm3) con la cima del quemador aproximadamente 50 mm por debajo de la base del crisol Los periacuteodos de tiempo deben ser observados usando cualquier quemador y gas

- Remueva el quemador y permita el enfriamiento del equipo hasta que no aparezca humo entonces remueva la cubierta del crisol Skidmore (aproximadamente 15 min) Remueva el crisol de porcelana o siacutelice con pinzas precalentadas ubiacutequelo en el desecador enfriacuteelo y peacuteselo Calcule el porcentaje del residuo de carboacuten en la muestra original

Procedimiento para residuos que exceden el 5 - Este procedimiento es aplicable a los materiales como aceites crudos pesados residuos

aceites combustibles pesados y aceites gaseosos pesados - Cuando el residuo de carboacuten obtenido por el procedimiento descrito anteriormente

(usando una muestra de 10 g) estaacute en exceso de 5 se pueden experimentar dificultades debido a la ebullicioacuten sobre la muestra Tambieacuten se pueden encontrar problemas con muestras de productos pesados los cuales son difiacuteciles de deshidratar

- Para muestras que contengan maacutes del 5 y menos del 15 de residuo de carboacuten se repite la prueba usando una muestra de 5 plusmn 05g En caso de que se obtenga un resultado por encima de 15 repita la prueba reduciendo el tamantildeo de la muestra de 3 plusmn 01g

85

- Si la muestra ebulle por encima reduzca el tamantildeo de la muestra primero a 5 g y despueacutes a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad

- Cuando se usa la muestra de 3 g puede ser aplicable controlar los tiempos de preignicioacuten y quemado de vapor dentro de los liacutemites especificados y en tales casos los resultados son vaacutelidos

Figura 12 Equipo para la determinacioacuten de residuo de carboacuten por Conradson

Procedimiento para residuos de destilacioacuten con residuo de carboacuten sobre el 10 Este procedimiento es aplicable a aceites destilados - Monte el equipo de destilacioacuten usando baloacuten D (250 mL de volumen del bulbo) baloacuten

de soporte con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda usar un Termoacutemetro 8F u 8C ASTM para alta destilacioacuten o el termoacutemetro 6C IP para alta destilacioacuten

- Coloque un volumen de muestra equivalente a 200 mL a 13 - 18 degC en el baloacuten Manteniendo el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites es necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten del material

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ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor sin limpiar el cilindro a partir del cual la muestra fue medida y ubiacutequelo de tal forma que el condensador no toque la pared del cilindro

- Aplique calor al baloacuten a una proporcioacuten uniforme regulada para que la primera gota de condensado salga del condensador entre 10 y 15 min despueacutes de la aplicacioacuten inicial de calor Despueacutes de la caiacuteda de la primera gota mueva el cilindro receptor para que el extremo del tubo del condensador toque la pared del cilindro Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta que 178 mL de destilado hayan sido recolectados entonces interrumpa el calentamiento y permita que el condensado desaguumle hasta que 180 mL (90 de la carga del baloacuten) hayan sido recolectados en el cilindro

- Inmediatamente reemplace el cilindro por un erlenmeyer pequentildeo y recolecte cualquier desaguumle final Adicione al erlenmeyer mientras esteacute caliente el residuo de destilacioacuten dejado en el baloacuten y mezcle bien El contenido del baloacuten representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten esteacute caliente lo suficiente como para que fluya libremente vierta aproximadamente de 10 plusmn 05 g de eacuteste en el crisol previamente pesado para la prueba de residuo de carboacuten Despueacutes del enfriamiento determine el peso de la muestra y lleve a cabo la prueba de residuo de carboacuten de acuerdo con el primer procedimiento descrito

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ANEXO Ntilde - Determinacioacuten de residuo de carboacuten Ramsbottom de productos de petroacuteleo

Equipo y accesorios

- Bulbo de vidrio para quemado de vidrio resistente al calor conforme a las dimensiones y tabulaciones mostradas en la figura 12 Antes de usar revise el diaacutemetro del capilar para ver que la abertura es mayor que 15 mm y no mayor que 20 mm Pase una broca de taladro de 15 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar y dentro del bulbo intente pasar una varilla de taladro de 20 mm de diaacutemetro a traveacutes del capilar Deseche los bulbos que no permitan la insercioacuten de la varilla maacutes pequentildea y aquellos cuyos capilares son maacutes grandes que la varilla maacutes grande

- Dispositivo de llenado del bulbo de carbonizacioacuten este dispositivo es satisfactorio para usar con cualquier liacutequido moacutevil que sea tambieacuten viscoso al ser manipulado a temperatura ambiente El soporte ilustrado estaacute hecho de una laacutemina de cobre de 3 mm y construido para mantener cinco jeringas de 10 mL Por conveniencia el soporte puede ser modificado para sostener cualquier nuacutemero de jeringas de 5 oacute 10 mL

- Calentar la muestra a ser probada hasta antes de que fluya ubique un bulbo de carbonizacioacuten en posicioacuten bajo la jeringa y retire el eacutembolo del cuerpo de la jeringa Introduzca una porcioacuten representativa de la muestra en el cuerpo de la jeringa lubrique el eacutembolo con una o dos gotas de aceite blanco y restituya el cuerpo Entonces ubique la jeringa cargada en el estante sujetaacutendola con la grapa sobre la cabeza del eacutembolo y con la punta de la aguja dentro del bulbo Ubique el grupo entero en un horno mantenido a la temperatura maacutes baja que permita a la muestra fluir lo suficiente como para cargar el bulbo

- En cuanto haya introducido suficiente muestra dentro del bulbo retire y pese el bulbo y su contenido y proceda como se describe en el paso anterior Retire el equipo del horno lo maacutes pronto posible ya que periacuteodos extensos de calentamiento pueden alterar el valor del residuo de carboacuten de la muestra

- Bulbo de control de acero inoxidable con una termocupla para usar en determinado acuerdo de caracteriacutesticas del horno con los requerimientos de desempentildeo El bulbo de control estaraacute provisto de un final romo y no debe ser pulido de ahiacute en adelante Un bulbo pulido tiene deferentes caracteriacutesticas de calentamiento con un acabado romo Tambieacuten se requiere una termocupla ubicada en el piroacutemetro para observar la temperatura verdadera dentro de plusmn 1 degC

- Jeringa para cargar la muestra hipodeacutermica de vidrio de 5 o 10 mL ajustada con una aguja No 17 (15 mm de diaacutemetro externo) o aguja de suero No 0 (145 a 147 mm de diaacutemetro externo) para transferir la muestra al bulbo de vidrio para quemado

- Horno metaacutelico para quemado de metal soacutelido teniendo un bulbo de 2545 mm de diaacutemetro interno y 76 mm de profundidad al centro del fondo del pozo con arreglos adecuados para calentar a una temperatura uniforme de 550 degC El fondo del pozo seraacute hemisfeacuterico para acomodar el fondo del bulbo de vidrio No lance el bulbo o de otra manera se formaraacuten en el horno huecos innecesarios que impediriacutean la transferencia de

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calor Si se usa un horno de metal fundido proveacutealo con un nuacutemero de bulbos apropiado para las dimensiones internas del horno El bulbo se sumerge en el metal fundido con no maacutes de 3 mm del bulbo expuestos por encima del metal fundido a la temperatura de operacioacuten

- Dispositivos de medida de temperatura Una termocupla de hierro removible con un piroacutemetro sensible u otro dispositivo apropiado que indica la temperatura localizado centralmente cerca al fondo del horno y acomodado para medir la temperatura del mismo Se debe proteger el dispositivo indicador de temperatura con un cuarzo o una envoltura de metal delgada cuando se usa un bantildeo fundido

Procedimiento - Ubique un bulbo de vidrio para quemado nuevo en el horno de quemado a 550 degC por

aproximadamente 20 min para descomponer cualquier material orgaacutenico exterior y para remover el agua Ubiacutequelo en un desecador cerrado sobre CaCl2 de 20 a 30 min y peacuteselo

- Agite completamente la muestra para la prueba Primero caliente a 50deg plusmn 10 degC por 05 h cuando sea necesario reducir la viscosidad Inmediatamente despueacutes del calentamiento y la agitacioacuten haga pasar la muestra a traveacutes de un tamiz de malla 100 Por medio de una jeringa hipodeacutermica introduzca en el bulbo de quemado una cantidad de muestra como se indica en la Tabla 5 Aseguacuterese que no quede aceite en la superficie exterior o en la parte interna del cuello del bulbo Pese el bulbo y el contenido Si la muestra hace espuma o salpica repita la prueba usando el tamantildeo de muestra proacuteximo maacutes pequentildeo listado en la Tabla 15 Al reportar los resultados debe incluir el tamantildeo cuando se usan muestras pequentildeas Si encuentra dificultades al cargar muestras muy viscosas o asfaacutelticas de cualquier tamantildeo en el bulbo de vidrio para quemado

- Ubique el bulbo de quemado en un pozo de desempentildeo estaacutendar con el horno a la temperatura indicada y permita que permanezca por 20 plusmn 2 min Retire el bulbo con pinzas metaacutelicas calentadas previamente Duplique las condiciones del horno y el bulbo usado Si hay peacuterdidas apreciables de aceite por espuma deseche la prueba y repita la determinacioacuten usando una muestra maacutes pequentildea

- Despueacutes de retirar enfriacutee el bulbo en el desecador bajo las mismas condiciones (incluyendo el tiempo para pesar) Cuando retire el bulbo del desecador examiacutenelo para asegurarse que no hay partiacuteculas extrantildeas adheridas a eacutel si se encuentra algo como partiacuteculas negras algunas veces en el cuello del capilar liacutempielo con un pedazo de papel pesado Pese y descarte el bulbo de vidrio usado

Tabla 15 Cantidad de muestra

Residuo carbonaacuteceo Ramsbottom () Cantidad de la muestra (g) Menor que 60 40 plusmn 01

60 a 140 10 plusmn 01 141 a 200 05 plusmn 01

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Procedimiento especial Prueba sobre el 10 del residuo de destilacioacuten - Este procedimiento es aplicable a aceites destilados ligeros - Monte el equipo de destilacioacuten usando un frasco D (250 mL volumen del bulbo) o un

frasco con una abertura de 51 mm de diaacutemetro y cilindro graduado C (200 mL de capacidad) No se requiere un termoacutemetro pero se recomienda el uso del termoacutemetro de alta destilacioacuten ASTM 8F U 8C o del termoacutemetro de alta destilacioacuten IP 6C

- Tome 200 mL de muestra a 13 ndash 18 degC en el frasco Mantenga el bantildeo del condensador de 0 a 4 degC (para algunos aceites puede ser necesario mantener la temperatura entre 38 y 60 degC para evitar la solidificacioacuten de material ceroso en el tubo del condensador) Use como receptor y sin limpiar el cilindro en el que fue medida la muestra y dispoacutengalo de tal forma que la punta del condensador no toque la pared del cilindro

- Suministre calor al frasco a una velocidad uniforme regulada para que la primera gota del condensado salga del condensador 10 oacute 15 min despueacutes de la primera aplicacioacuten de calor Despueacutes de que caiga la primera gota mueva el cilindro receptor para que la punta del condensador toque la pared del mismo Entonces regule el calor para que la destilacioacuten proceda a una velocidad uniforme de 8 a 10 mLmin Continuacutee la destilacioacuten hasta recolectar 178 mL de destilado entonces interrumpa el calentamiento y permita al condensado drenar hasta que haya recolectado 180 mL (90 de la carga del frasco)

- Inmediatamente reemplace el cilindro con un pequentildeo erlenmeyer y tome cualquier drenaje final Adicione al erlenmeyer el residuo que quedoacute en el frasco de destilacioacuten mientras auacuten esteacute caliente y mezcle bien El contenido del erlenmeyer representa entonces un 10 del residuo de destilacioacuten a partir del producto original

- Mientras el residuo de destilacioacuten es calentado bastante para que fluya libremente ubique 40 plusmn 01 g de eacuteste en el bulbo de coquizacioacuten previamente pesado Una aguja hipodeacutermica es un buen medio para esta operacioacuten Despueacutes de enfriar pese el bulbo y su contenido y lleve a cabo la prueba de acuerdo con el procedimiento descrito en ldquochequeo del desempentildeo del equipordquo

- Reporte el porcentaje de residuo de carboacuten como el residuo de carboacuten Ramsbottom sobre el 10 del residuo de destilacioacuten

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ANEXO O - Determinacioacuten de viscosidad cinemaacutetica de liacutequidos opacos y transparentes (caacutelculo de la viscosidad dinaacutemica)

Equipo y accesorios - Viscosiacutemetros calibrados del tipo de capilar de vidrio con capacidad para determinar

la viscosidad cinemaacutetica dentro de los liacutemites de precisioacuten dados - Recipiente del viscosiacutemetro que permita a todos los viscosiacutemetros suspenderse

verticalmente - Bantildeo de temperatura controlada bantildeo liacutequido transparente de suficiente profundidad tal

que en ninguacuten momento de la medida del tiempo de flujo cualquier porcioacuten de muestra en el viscosiacutemetro sea menor que 20 mm por debajo de la superficie del bantildeo o menor que 20 mm por encima del fondo del bantildeo

- Dispositivo de medida de temperatura en el rango desde 0 a 100 degC cualquier termoacutemetro calibrado

- Dispositivo de conteo cualquier dispositivo de cronometraje con una discriminacioacuten de 01 s o mejor

Reactivos - Solucioacuten limpiadora de aacutecido croacutemico o una solucioacuten fuertemente oxidante que no

contenga cromo - Solvente de la muestra completamente miscible con la muestra (filtrar antes de usarlo)

Se recomienda un petroacuteleo volaacutetil o nafta para muchas muestras para combustibles residuales se recomienda un prelavado con un solvente aromaacutetico tal como tolueno o xileno

- Solvente de secado volaacutetil miscible con el solvente de la muestra y agua (filtrar antes de usarlo) Es recomendable cetona

- Agua destilada (Filtrar antes de usarla) Procedimiento

- Ajuste y mantenga el bantildeo del viscosiacutemetro a la temperatura de prueba requerida dentro de los liacutemites dados

- Seleccione un viscosiacutemetro seco calibrado y limpio que tenga dentro de su cobertura de rango la viscosidad cinemaacutetica estimada (capilar amplio para liacutequido muy viscoso y capilar angosto para liacutequido maacutes fluido) El tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s

Procedimiento para liacutequidos transparentes - Cargue el viscosiacutemetro Si la muestra contiene partiacuteculas soacutelidas filtre durante la carga

a traveacutes de un filtro de 75 microm

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- Permita al viscosiacutemetro cargado permanecer en el bantildeo lo necesario para alcanzar la temperatura de prueba

- Ajuste el volumen de la muestra para la marca despueacutes que la muestra ha alcanzado la temperatura de equilibrio

- Use succioacuten (si la muestra contiene constituyentes no volaacutetiles) o presioacuten para ajustar el nivel de muestra a una posicioacuten en el rango del capilar aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca

- Repita el procedimiento para hacer una segunda medida del tiempo de flujo Registre ambas medidas sin son acordes promedie y reporte el resultado de no ser asiacute repita la medida luego de haber limpiado y secado los viscosiacutemetros hasta obtener medidas similares

Procedimiento para liacutequidos opacos - Para el vapor refinado de lubricantes para cilindros y aceites lubricantes negros tome

una muestra representativa - Calieacutentela en el recipiente original en un horno a 60 plusmn 2 degC por 1 h - Agite completamente la muestra hasta que no haya lodo o cera adherida al agitador - Selle el recipiente hermeacuteticamente y agite por 1 min para completar el mezclado Si la

muestra es demasiado viscosa aumente la temperatura de calentamiento por encima de 60 degC

- Vierta suficiente muestra para llenar dos viscosiacutemetros en un frasco de vidrio de 100 mL y tape suavemente

- Sumerja el frasco en el bantildeo de agua caliente por 30 min - Remueva el frasco del bantildeo taacutepelo hermeacuteticamente y agiacutetelo por 60 s - Cargue dos viscosiacutemetros a traveacutes de un filtro de 75 microm en dos viscosiacutemetros ubicados

previamente en el bantildeo Para muestras sujetas a calentamiento utilice un filtro recalentado para evitar la coagulacioacuten de la muestra

- Despueacutes de 10 min ajuste el volumen de la muestra para que coincida con las marcas de llenado

- Con la muestra fluyendo libremente mida en segundos cada 01 s el tiempo requerido para el avance del anillo de contacto para pasar desde la primera marca de cronometraje hasta la segunda Para las muestras que requieren calentamiento complete las medidas del tiempo de flujo dentro de 1 h

- Registre las medidas del tiempo de flujo - Calcule la viscosidad cinemaacutetica en mm2s para cada medida del tiempo de flujo - Limpie el viscosiacutemetro

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ANEXO P - Determinacioacuten de agua en aceites crudos por titulacioacuten potenciomeacutetrica

karl fischer Equipo y accesorios

- Equipo Karl Fischer compuesto por bureta de 10 mL depoacutesito de reactivo (frasco de vidrio) agitador magneacutetico y matraz de destilacioacuten (v Figura 13)

- Agitador magneacutetico para homogenizar la muestra cruda - Circuito eleacutectrico consta de un microamperiacutemetro a corriente directa de 0 a 50 microA

bateriacutea de 15 V electrodos y voltiacutemetro de 2000 Ω - Jeringas de 10 microL 25 mL 5 mL 10 mL y 20 mL Reactivos

- Reactivo Karl Fischer reactivo estaacutendar con piridina (solucioacuten de etilenglicol monometil eacuteter) o reactivo libre de piridina (diluido con xileno)

- Metanol (anhidro) - Solvente de muestra - Xileno grado reactivo - Cloroformo grado reactivo Procedimiento

- Calibre y Estandarice - Estandarice el reactivo Karl Fischer con agua destilada al menos una vez por diacutea - En un vaso de titulacioacuten limpio y seco adicione bastante solvente como para cubrir los

electrodos Selle todas las aberturas del recipiente e inicie la agitacioacuten magneacutetica Encienda el circuito indicado y adicione el reactivo Karl Fischer en cantidades moderadas al solvente El punto final se alcanza cuando despueacutes de la agitacioacuten el agua permanece desviada al menos 1 microA desde el punto de referencia por lo menos 30 s

- Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fischer - Adicione el solvente al recipiente de titulacioacuten y lleacutevelo a condiciones de punto final - Adicione el crudo inmediatamente despueacutes para asegurar homogeneidad completa

Mezcle la muestra a temperatura ambiente (25 degC) en el recipiente original - Titule la muestra hasta alcanzar el punto final estable por lo menos por 30 s y registre el

volumen de reactivo Karl Fischer (con una exactitud de 001 mL)

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Figura 13 Equipo para determinacioacuten de agua por reactivo Karl Fischer

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ANEXO Q - Determinacioacuten de azufre en productos de petroacuteleo (meacutetodo general de la

bomba) Equipo y accesorios - Bomba con una capacidad no menor que 300 mL construida de tal modo que no se

filtre durante la prueba y que la recuperacioacuten cuantitativa de los liacutequidos de la bomba se pueda llevar a cabo faacutecilmente La superficie interior de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable o alguacuten otro material que no sea afectado por el proceso de combustioacuten o sus productos Los materiales usados en el montaje de la bomba seraacuten tales que el empaque de la cabeza y el alambre de plomo aislado sean resistentes al calor y la accioacuten quiacutemica y no sufran una reaccioacuten que afecte el contenido de azufre del liacutequido en la bomba

- Copa de muestreo de platino de 24 mm de diaacutemetro exterior en la base 27 mm de diaacutemetro exterior en la cima 12 mm de altura externa y de 10 a 11 g de peso

- Alambre de encendido de platino calibre No 26 B amp S 041 mm 27 SWG o equivalente

- Circuito de ignicioacuten capaz de proporcionar corriente suficiente para encender la mecha de algodoacuten o el hilo de nailon sin fundir el alambre La corriente iraacute desde el paso bajo del transformador o desde una bateriacutea apropiada

- Mecha de algodoacuten o hilo de nailon blanco Reactivos - Pureza de reactivos en todas las pruebas seraacuten usados reactivos de grado quiacutemico - Solucioacuten de cloruro de bario (85 gl) disuelva 100 g de cloruro de bario dihidratado

(BaCl2bull2H2O) en agua destilada y afore a 1 L - Agua de bromo (saturada) - Aacutecido clorhiacutedrico (gravedad esp 119) Aacutecido clorhiacutedrico concentrado (HCl) - Oxiacutegeno libre de material combustible y compuestos de azufre disponible a una

presioacuten de 41 kgfcm2 (40 atm) - Solucioacuten de carbonato de sodio (50 gl) disuelva 135 g de carbonato de sodio

decahidratado (Na2CO3bull10H2O) y afore a 1 L - Aceite blanco USP o parafina liacutequida BP o equivalente Procedimiento - Preparacioacuten de la bomba y la muestra corte un trozo de alambre de encendido de 100

mm de longitud Enrolle la seccioacuten media (cerca de 20 mm) y ate los extremos libres a los terminales coloque el rollo para que esteacute por encima y a un lado de la copa de muestreo Inserte entre dos vueltas del rollo un poco de algodoacuten o de nailon de tal longitud que un extremo entre en la copa de muestreo Ponga cerca de 5 mL de solucioacuten de Na2CO3 en la bomba y giacuterela de tal manera que la superficie interior quede

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humedecida por la solucioacuten Introduzca dentro de la copa de muestreo las cantidades de muestra y aceite blanco como se especifica en la siguiente tabla pese la muestra con una cercaniacutea de 02 mg No use maacutes de 1 g de muestra y aceite blanco u otro material combustible bajo en azufre o maacutes de 08 g si se usa la bomba IP 12

Tabla 16 Contenido de azufre en muestras de aceite

Contenido de Azufre ()

Peso de la Muestra (g)

Peso de Aceite Blanco (g)

5 oacute menos 06 a 08 00 Maacutes de 5 03 a 04 03 a 04

El uso de pesos de muestra que contienen por encima de 20 mg de cloro puede causar corrosioacuten de la bomba Se recomienda que para muestras que contengan maacutes del 2 de cloro el peso de la muestra estaraacute basado en el contenido de cloro dado en la siguiente tabla

Tabla 17 Contenido de cloro en muestra de aceite Contenido de Cloro

() Peso de la Muestra

(g) Peso de Aceite Blanco

(g) 2 a 5 04 04

Maacutes de 5 a 10 02 06 Maacutes de 10 a 20 01 07 Maacutes de 20 a 50 005 07

- Si la muestra no es miscible inmediatamente con el aceite blanco puede usar como

disolvente alguacuten otro combustible de bajo azufre Sin embargo el peso combinado de muestra y disolvente no volaacutetil no excederaacute 10 g o maacutes de 08 g si se usa la bomba

- Adicioacuten de oxiacutegeno ubique la copa de prueba y el algodoacuten de tal forma de que se humedezca en la muestra Ensamble la bomba y cieacuterrela hermeacuteticamente Suministre oxiacutegeno lentamente hasta alcanzar la presioacuten indicada en la siguiente tabla

Tabla 18 Capacidad de la bomba de admisioacuten de oxiacutegeno

Capacidad de la bomba (mL)

Presioacuten manomeacutetrica miacutenima (atm)

Presioacuten manomeacutetrica maacutexima (atm)

300 a 350 38 40 350 a 400 35 37 400 a 450 30 32 450 a 500 27 29

- Combustioacuten Sumerja la bomba en un bantildeo de agua destilada friacutea Conecte los

terminales al circuito eleacutectrico abierto Cierre el circuito para quemar la muestra Remueva la bomba del bantildeo por lo menos 10 min despueacutes de la inmersioacuten Libere la presioacuten a una tasa uniforme y lenta de tal forma que no se demore maacutes de un minuto Abra la bomba y examine el contenido si encuentra trazas de aceite no quemado o depoacutesitos de holliacuten desprecie la prueba y repita el procedimiento

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- Recoleccioacuten de la solucioacuten de azufre Lave el interior de la bomba y su cubierta y la copa de aceite recolectando el lavado en un recipiente Retire cualquier precipitado de la bomba con un agitador de caucho Lave la base de los terminales hasta que el agua de lavado sea neutral al indicador rojo de metilo Adicione 10 mL de agua de bromo saturada al lavado del recipiente Ubique la copa de prueba en un recipiente de 50 mL adicione 5 mL de agua de bromo saturada 2 mL de HCl y suficiente agua como para cubrir la copa Caliente el recipiente justo por debajo de su punto de ebullicioacuten durante 3 oacute 4 minutos y antildeada al recipiente Lave la copa y el recipiente de 50 mL fuertemente con agua Remueva cualquier precipitado de la copa Antildeada los lavados de la copa del recipiente de 50 mL y el precipitado si lo hay a los lavados de la bomba en el recipiente de 600 mL No se deben filtrar ninguno de los lavados

- Determinacioacuten de azufre Evapore los lavados combinados hasta la marca de 200 mL Ajuste el calentamiento para mantener la ebullicioacuten lenta y antildeada 10 mL de solucioacuten de BaCl2 Agite la solucioacuten durante la adicioacuten y por lo menos 2 min despueacutes Cubra el recipiente con un vidrio de reloj acanalado y continuacutee la ebullicioacuten hasta la marca de 75 mL Deje enfriar el recipiente durante una hora antes de la filtracioacuten Luego filtre el liacutequido sobrenadante en un papel filtro cuantitativo Lave el precipitado con agua primero por decantacioacuten y luego en el filtro hasta que esteacute libre de cloro Transfiera el papel y el precipitado a un crisol pesado y seco Carbonice el papel sin quemarlo y finalmente queme el papel con una llama roja hasta que el residuo sea blanco Por uacuteltimo deje enfriar el crisol y pese su contenido

- Blanco Haga una determinacioacuten en blanco siempre que utilice reactivos nuevos aceite blanco u otro material combustible de bajo contenido de azufre

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ANEXO R - Determinacioacuten de plomo en gasolina por espectroscopiacutea de absorcioacuten atoacutemica

Equipo y accesorio - Espectroacutemetro de Absorcioacuten Atoacutemica sujeto a expansioacuten de la escala y ajuste del

nebulizador equipado con quemador de orificio y recaacutemara de premezcla para usar con una llama de acetileno y aire

- Baloacuten volumeacutetrico de 50 mL 100 mL 250 mL y 1 L - Pipetasde 2 mL 5 mL 10 mL 20 mL y 50 mL - Micropipeta de 100 microL tipo Eppendorf o equivalente Reactivos

Pureza de Reactivos pueden ser usados reactivos de grado quiacutemico en todas las pruebas excepto cuando se indique lo contrario

- Aliacutecuota 336 (cloruro de metil amonio tricapriacutelico) - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (10 vv) disuelva 100 mL (880 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Aliacutecuota 336MIBK solucioacuten (1 vv) disuelva 10 mL (88 g) de aliacutecuota 336 con

MIBK y diluya a 1 L - Solucioacuten de yodo disuelva 30 g de cristales de yodo con tolueno y diluya a 100 mL - Cloruro de plomo (PbCl2) - Gasolina esteacuteril de plomo- gasolina con un contenido menor que 0005 g Pbgal (132

mg PbL) - Solucioacuten estaacutendar de plomo (50 g Pbgal (132 g PbL)) disuelva 04433 g de cloruro

de plomo (PbCl2) previamente secado a 105degC por 3 h en 200mL de solucioacuten al 10 Aliacutecuota 336MIBK y afore en un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL mezcle y almacene en una botella oscura con tapa de polietileno Esta solucioacuten contiene 1321 microg PbmL lo cual es equivalente a 50 g Pbgal

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (10 g Pbgal (264 mg PbL)) por medio de una pipeta transfiera exactamente 500 mL de la solucioacuten de 50 g Pbgal (132 g PbL) a un baloacuten volumeacutetrico de 250 mL afore con solucioacuten al 1 de AliacutecuotaMIBK almacene en una botella oscura con tapa de polietileno

- Solucioacuten estaacutendar de plomo (002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL)) transfiera exactamente por medio de pipetas 20 50 y 100 mL de la solucioacuten 10 g Pbgal (264 mg PbL) a balones volumeacutetricos de 100 mL adicione 50 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 a cada baloacuten afore con MIBK Mezcle bien y almacene en una botella con tapa de polietileno

- Metil isobutil cetona (MIBK)- (4-metil-2-pentanona)

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Procedimiento Calibracioacuten - Preparacioacuten de Estaacutendares de Trabajo- Prepare tres estaacutendares de trabajo y un blanco

usando los estaacutendares de soluciones de plomo 002 005 y 010 g Pbgal (53 132 y 264 mg PbL) descritas anteriormente A cada uno de los cuatro balones volumeacutetricos de 50 mL adicione 30 mL de MIBK 50 mL de solucioacuten estaacutendar de plomo y 50 mL de gasolina libre de plomo En el caso del blanco adicione solamente 50 mL de gasolina libre de plomo Adicione inmediatamente 01 mL de solucioacuten de yodotolueno por medio de la pipeta Eppendorf de 100 microL Mezcle bien y deje reaccionar por 1 min Adicione 5 mL de solucioacuten al 1 de Aliacutecuota 336 Afore con MIBK y mezcle bien

- Preparacioacuten de Instrumentos- Optimice el equipo de absorcioacuten atoacutemica para plomo a 2833 nm Usando el blanco ajuste la mezcla de gases y la velocidad de aspiracioacuten de la muestra para obtener una llama oxidante la cual carece de combustible y es una luz de color azul Aspire el estaacutendar de trabajo de 01 g Pbgal (264 mg PbL) y ajuste la posicioacuten del quemador para que de la respuesta maacutexima Algunos instrumentos requieren el uso de la escala de expansioacuten para producir una lectura de absorbancia de 0150 a 0170 para estos estaacutendares Lleve a cero el equipo con un blanco

- A un baloacuten volumeacutetrico de 50 mL adicione 30 mL de MIBK y 50 mL de muestra de gasolina y mezcle Adicione 010 mL (100 microL) de solucioacuten de yodotolueno y deje reaccionar por 1 min Adicione 50 mL de solucioacuten sl 1 de Aliacutecuota 336MIBK y mezcle Aspire la muestra y los estaacutendares de trabajo y registre los valores de absorbancia con marcaciones frecuentes del cero

- Grafique los valores de absorbancia vs concentracioacuten representados por los estaacutendares de trabajo y lea las concentraciones de las muestras en la graacutefica

99

ANEXO S - Determinacioacuten del calor de combustioacuten de hidrocarburos liacutequidos combustibles por bomba calorimeacutetrica

Equipos y accesorios - Cuarto de prueba el cuarto en el cual es operado el caloriacutemetro debe estar libre de

corrientes de aire y cambios de temperatura suacutebitos No deben llegarle los rayos directos del sol a la chaqueta o a los termoacutemetros Tener adecuados recursos para iluminacioacuten calentamiento y ventilacioacuten Son deseables el control termostaacutetico de la temperatura ambiente y la humedad relativa

- Bomba de oxiacutegeno la bomba de oxiacutegeno tiene un volumen interno de 350 plusmn 50 mL Todas las partes son construidas de materiales los cuales no son afectados lo suficiente por el proceso o los productos de combustioacuten como para presentar entradas de calor medibles o alteracioacuten de productos finales Si la bomba estaacute forrada en platino u oro todas las aberturas seraacuten selladas para prevenir que los productos de la combustioacuten alcancen la base metaacutelica La bomba debe ser disentildeada de tal forma que los productos liacutequidos de la combustioacuten puedan ser totalmente recuperados al lavar las superficies internas No debe haber goteo de gas durante la prueba La bomba debe ser capaz de resistir una prueba de presioacuten hidrostaacutetica a una presioacuten manomeacutetrica de 3000 psi (20 MPa) a temperatura ambiente sin acentuar cualquier parte maacutes allaacute de su liacutemite estaacutetico

- Caloriacutemetro el recipiente del caloriacutemetro (la bomba el recipiente con agitador y el agua en el cual estaacute sumergida la bomba) seraacute hecho de metal (preferiblemente cobre o bronce) con un revestimiento resistente al empantildeamiento y con todas las superficies externas altamente pulidas Su tamantildeo seraacute tal que la bomba estaraacute completamente inmersa en agua cuando sea ensamblado el caloriacutemetro Este tendraacute un dispositivo para agitar el agua completamente y a una velocidad uniforme pero con miacutenimo calor de entrada La agitacioacuten continua por 10 minutos no elevaraacute la temperatura del caloriacutemetro por maacutes de 001 degC empezando con temperaturas ideacutenticas en el caloriacutemetro el ambiente y la chaqueta La porcioacuten inmersa del agitador seraacute acoplada al exterior por medio de un material de baja conductividad de calor

- Chaqueta el caloriacutemetro estaraacute completamente encerrado dentro de una chaqueta con agua agitada y apoyado de tal forma que sus lados cabeza y fondo esteacuten aproximadamente a 10 mm de la pared de la chaqueta La chaqueta puede ser colocada para mantener una temperatura relativamente constante o con provisioacuten para ajustar raacutepidamente la temperatura de la chaqueta igual a la del caloriacutemetro para operacioacuten adiabaacutetica Esta debe ser construida de tal forma que cualquier evaporacioacuten de agua desde la chaqueta no se condense en el caloriacutemetro

- Termoacutemetros las temperaturas en el caloriacutemetro y la chaqueta seraacuten medidas con los siguientes termoacutemetros o combinacioacuten de ellos

bull Tubo grabado Tubo de vidrio con mercurio termoacutemetro ASTM de la bomba calorimeacutetrica teniendo un rango desde 66 a 95degF oacute 19 a 35degC 189 a 251degC oacute 239 a 301degC conforme a los requerimientos para termoacutemetros 56F 56C 116C oacute 117

100

C respectivamente Cada uno de los termoacutemetros han de estar probados para exactitud a intervalos no mayores que 25degF oacute 20degC sobre la escala graduada Las correcciones seraacuten reportadas a 0005degF oacute 0002degC respectivamente para cada prueba

bull Termoacutemetro Diferencial Beckmann rango 6degC leyendo ascendentemente conforme al requerimiento para el termoacutemetro 115C Cada uno de estos termoacutemetros seraacute probado para exactitud a intervalos no mayores que 1degC sobre la escala graduada y las correcciones seraacuten reportadas a 0001degC para cada prueba

bull Termoacutemetro Calorimeacutetrico Tipo Resistencia de Platino 25 Ω - Accesorios del termoacutemetro se requiere un amplificador para lecturas del termoacutemetro

de vidrio con mercurio a un deacutecimo de la divisioacuten maacutes pequentildea de la escala Este tendraacute un lente y un mango disentildeado para no incurrir en errores de paralaje

- Son necesarios una conexioacuten Wheatstone y un galvanoacutemetro capaz de medir resistencias de 00001 Ω para usar con termoacutemetros tipo resistencia

- Dispositivo de cronometraje se requiere un reloj u otro dispositivo de cronometraje capaz de medir tiempos de 1 s para usar con el caloriacutemetro de chaqueta isoteacutermica

- Soporte de muestra seraacuten quemadas muestras no volaacutetiles en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas

- Alambre de encendido use un alambre de hierro de 100 mm de longitud de No 34 B amp S o un alambre de resistencia de cromo C Pueden ser usadas pequentildeas longitudes si es la misma para todas las pruebas incluyendo la prueba de estandarizacioacuten Puede ser usado alambre de platino si la energiacutea de ignicioacuten es pequentildea y reproducible

- Circuito de encendido se requiere una corriente alterna o directa de 6-10 V para propoacutesitos de ignicioacuten con un amperiacutemetro o luz piloto en el circuito para indicar cuando estaacute fluyendo Puede usarse un transformador conectado a un circuito de bateriacuteas de almacenamiento de 115 V 5060 Hz (el interruptor del circuito de ignicioacuten seraacute del tipo contacto momentaacuteneo normalmente abierto excepto cuando se mantiene cerrado por el operador)

- Dispositivo de purificacioacuten de oxiacutegeno- Es usado generalmente oxiacutegeno comercial producido a partir de aire liacutequido sin purificacioacuten No debe ser usado oxiacutegeno preparado por electroacutelisis de agua sin purificacioacuten ya que puede contener bastante hidroacutegeno como para afectar los resultados un 1 oacute maacutes Las impurezas del combustible pueden ser removidas con oxiacutegeno pasaacutendolo sobre oacutexido de cobre (CuO) a aproximadamente 500degC

Reactivos - Aacutecido benzoico estaacutendar el aacutecido benzoico en polvo debe ser comprimido a tableta o

pellet antes de pesarlo Los pellets de aacutecido benzoico para los cuales el calor de combustioacuten fue determinado por comparacioacuten con muestras de la Oficina Nacional de Estaacutendares fueron obtenidos comercialmente por aquellos laboratorios no equipados para pellets de aacutecido benzoico

- Caacutepsulas de gelatina

101

- Indicador naranja de metilo o rojo de metilo - Aceite mineral - Oxiacutegeno puede usarse oxiacutegeno comercial sin purificacioacuten producido a partir de aire

liacutequido - Cinta sensible a la presioacuten cinta de celofaacuten de 38 mm (1 frac12 in) de ancho libre de cloro

y azufre - Solucioacuten estaacutendar de aacutelcali

- Solucioacuten de hidroacutexido de sodio (00866 molL) disolver 35 g de hidroacutexido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- Solucioacuten de carbonato de sodio (003625 molL) disolver 384 g de carbonato de sodio en agua y diluir hasta 1 L Estandarizar con ftalato aacutecido de potasio

- 224-Trimetilpentano (isooctano) estaacutendar

Procedimiento Estandarizacioacuten - Determinacioacuten de la Energiacutea Equivalente del Caloriacutemetro promedie no menos de seis

pruebas usando aacutecido benzoico estaacutendar Estas pruebas deben ser espaciadas un periacuteodo no menor de tres diacuteas Use no menos de 09 g y no maacutes de 11 g de aacutecido benzoico estaacutendar (C6H6COOH) Haga cada determinacioacuten de coacutemo se indica a continuacioacuten y calcule la temperatura correcta alcanzada

- Repita la prueba de estandarizacioacuten despueacutes de cambiar cualquier parte del caloriacutemetro y ocasionalmente revise tanto el caloriacutemetro como la teacutecnica de operacioacuten

- revisioacuten del caloriacutemetro para usarlo con combustibles volaacutetiles use 224- trimetilpentano para determinar si los resultados obtenidos coinciden con el valor certificado (47788 MJkg pesado en aire) Si los resultados no estaacuten dentro del rango la teacutecnica de manipulacioacuten de la muestra debe ser cambiada las muestras no volaacutetiles seraacuten quemadas en un crisol abierto de platino (preferiblemente) cuarzo o una aleacioacuten a base de metal Los crisoles de aleaciones a base de metal son aceptables si despueacutes de unos pocos encendidos preliminares el peso no cambia significativamente entre pruebas) Si esto no es posible o no se corrige el error corra una serie de pruebas usando 224-trimetilpentano para establecer la energiacutea equivalente para usar con combustibles volaacutetiles

- Calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o gelatinaaceite mineral determine el calor de combustioacuten de la cinta sensible a presioacuten o de 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral de acuerdo al procedimiento usando aproximadamente 12 g de cinta o 05 g de caacutepsula gelatinaaceite mineral y omitiendo la muestra Haga al menos tres determinaciones y calcule el calor de combustioacuten Promedie las determinaciones y redetermine el calor de combustioacuten de la cinta o de la caacutepsula de gelatinaaceite mineral siempre que se cargue el nuevo rollo o se inicie un lote

Peso de la muestra - Controle el peso de la muestra (incluyendo cualquier combustible auxiliar) para que el

aumento de temperatura producida por su combustioacuten sea igual que la de 09 a 11 g de aacutecido benzoico Algunos combustibles contienen agua y materia particulada (ceniza)

102

que degradaraacute los valores calorimeacutetricos Si requiere el calor de combustioacuten de un combustible limpio filtre la muestra para remover el agua libre y ceniza insoluble antes de experimentar para fluidos altamente volaacutetiles se reducen las peacuterdidas usando una cinta o caacutepsula de gelatinaaceite mineral

- Cinta coloque un pedazo de cinta sensible a presioacuten sobre la superficie de la copa recorte los bordes con una cuchilla de afeitar y selle hermeacuteticamente Coloque una tira de 3 12 mm de cinta doblado a la mitad y sellado por un borde en el centro de la tapa del disco para dar un arreglo flexible Pese la copa con la cinta retire de la balanza con pinzas Llene una jeringa hipodeacutermica con la muestra Adicione la muestra a la copa insertando el extremo de la aguja a traveacutes del disco de cinta a un punto tal que la hoja flexible de la cinta cubriraacute la perforacioacuten cuando se retire la aguja Selle la hoja flexible presionando ligeramente con una espaacutetula Pese la copa con la cinta y la muestra Tome en cuenta a lo largo del pesado y la operacioacuten de llenado evitar el contacto de la cinta o la copa con los dedos descubiertos Ubique la copa en el electrodo curvado y coloque el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva comprima el centro del disco de cinta

- Gelatinaaceite mineral pese la copa y la caacutepsula de gelatina La caacutepsula debe uacutenicamente ser manipulada con pinzas Adicione la muestra a la caacutepsula Pese la copa con la caacutepsula y la muestra Si se espera una combustioacuten pobre con la caacutepsula adicionar varias gotas de aceite mineral en la caacutepsula y vuelva a pesar la copa y su contenido Ubique la copa en el electrodo curvado y arregle el alambre del fusible para que la porcioacuten central de la curva contacte la caacutepsula y el aceite

- Agua en la bomba adicione 10 mL de agua a la bomba con una pipeta - Oxiacutegeno con la muestra y el fusible ubicado cargue lentamente la bomba con oxiacutegeno

hasta 30 MPa (30 atm) de presioacuten manomeacutetrica a temperatura ambiente No purgue la bomba para remover aire atrapado Las presiones iniciales maacutes bajas o maacutes altas de oxiacutegeno pueden ser usadas dentro del rango de 25 a 35 MPa con tal que la misma presioacuten sea usada para todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Agua del caloriacutemetro ajuste la temperatura del agua del caloriacutemetro antes de pesar como se describe a continuacioacuten

Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica 16 a 20 degC por debajo de la temperatura de la chaqueta

Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica 10 a 14 degC por debajo de la temperatura ambiente

Este ajuste inicial aseguraraacute una temperatura ligeramente por encima de la de la chaqueta para caloriacutemetros teniendo una energiacutea equivalente de aproximadamente 102 kJdegC Algunos operadores prefieren una temperatura inicial maacutes baja para que la temperatura final esteacute ligeramente por debajo de la de la chaqueta Este procedimiento es aceptable con tal que sea usado en todas las pruebas incluyendo estandarizacioacuten

- Use la misma cantidad (plusmn05 g) de agua destilada o desionizada en el recipiente del caloriacutemetro para cada prueba La cantidad de agua (2000 g) puede ser determinada maacutes exactamente pesando el recipiente del caloriacutemetro y el agua en una balanza El agua puede ser medida volumeacutetricamente si siempre se mide a la misma temperatura

- Meacutetodo de chaqueta isoteacutermica monte el caloriacutemetro en la chaqueta e inicie la agitacioacuten Espere 5 min para lograr el equilibrio entonces registre la temperatura del

103

caloriacutemetro a intervalos de 1 min durante 5 min Encienda la carga al sexto minuto y registre el tiempo y la temperatura ta Aumente a esta un 60 del aumento de temperatura esperado y registre el tiempo en el cual alcanza el 60 Despueacutes del periacuteodo de aumento raacutepido (aproximadamente 4 a 5 min) registre temperaturas de intervalos de 1 min hasta el minuto que la diferencia entre lecturas sucesivas ha sido constante por 5 min

- Meacutetodo de chaqueta adiabaacutetica monte el caloriacutemetro en la chaqueta y empiece la agitacioacuten Ajuste la temperatura de la chaqueta para que sea igual o un poco maacutes baja que la del caloriacutemetro y corra por 5 min para obtener el equilibrio Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar el caloriacutemetro dentro de plusmn001 degC y mantenga por 3 min Registre la temperatura inicial y encienda la carga Ajuste la temperatura de la chaqueta para igualar con el caloriacutemetro durante el periacuteodo de elevacioacuten manteniendo las dos temperaturas lo maacutes cercanamente posible durante el aumento raacutepido y ajustando dentro de plusmn 001 degC cuando se aproxime la temperatura de equilibrio final Tome lecturas del caloriacutemetro a intervalos de 1 min hasta que se observe la misma temperatura en 3 lecturas sucesivas Registre eacutesta como la temperatura final Los intervalos de tiempo no son registrados ya que no son criacuteticos en el meacutetodo adiabaacutetico

- Analice el contenido de la bomba remueva la bomba y disminuya la presioacuten a una velocidad uniforme tal que la operacioacuten requeriraacute no menos de 1 min Examine el interior de la bomba para evidencia de combustioacuten completa Deseche la prueba si la muestra no se ha quemado o si encuentra depoacutesitos de holliacuten

- Lave el interior de la bomba incluyendo los electrodos y el receptaacuteculo de la muestra con un chorro fino de agua y cuantitativamente colecte los lavados en un beaker Use un miacutenimo de agua de lavado preferiblemente menos de 350 mL Titule los lavados con solucioacuten aacutelcali estaacutendar usando indicador naranja de metilo o indicador rojo de metilo

- Retire y mida los pedazos combinados de alambre de encendido no quemado y reste de la longitud original Registre la diferencia como alambre consumido

- Determine el contenido de azufre de la muestra si esta excede el 01 Determine el azufre por anaacutelisis de los lavados de la bomba que permanecen despueacutes de la titulacioacuten aacutecida usando el procedimiento descrito en los meacutetodos D 129 D 1266 D 2622 D 3120 D 4294 oacute D 5453 ASTM 2003

104

ANEXO T - Determinacioacuten del contenido de agua en aceites aislantes (dieleacutectricos) Equipos y accesorios El equipo empleado se denomina el couloacutemetro (737 KF) que se conecta a la celda de titulacioacuten (v Figura 14) Este equipo ya fue adquirido con anterioridad por la Universidad Procedimiento minus El couloacutemetro debe encenderse miacutenimo 3 h antes de iniciar la prueba Igualmente la

jeringa que se usa para extraer e inyectar la muestra de aceite debe estar libre de humedad

minus La muestra de aceite se prepara en un ambiente seco a una temperatura de 30degC y una humedad relativa de 40

minus Antes de la prueba el equipo se lleva a un horno a una temperatura de 65degC durante 24 h para remover el remanente de humedad

minus Luego de la preparacioacuten del equipo y la jeringa se toma 1 mL de muestra Se pesa el conjunto (jeringa maacutes muestra) en una balanza analiacutetica

minus Se presiona el botoacuten Start del couloacutemetro y se inyecta en la celda de titulacioacuten minus Despueacutes se pesa la jeringa vaciacutea para determinar el peso de muestra de aceite minus El anterior dato (peso de la muestra) es la entrada al couloacutemetro Despueacutes de un corto

lapso de tiempo el contenido de humedad del aceite se despliega en la pantalla del equipo en unidades de parte por milloacuten (ppm)

Figura 14 Montaje para la titulacioacuten coulomeacutetrica Karl Fischer

105

ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio

106

M

ASTRAD LTD

Page 13

31-Jan-05

Tel + 44 1624 679630 Fax + 44 1624 679631 Email salesmastradcom Web wwwmastradcom

F in ch House 24 F i n ch Road Doug las I s l e o f Man IM1 2PS Grea t B r i t a i n

IP 123 - NFM 07002 - ISO 3405 - DIN 51751

This test method covers the distillation of natural gasolines motor gasiolines aviation gasolines aviation turbine fuels special boiling point spirits naphtas white spirit kerosines gas oils distillate fuel oils and similar petroleum products utilizing either manual or automated equipment

107

REFERENCE DESCRIPTION UNIT PRICE euroUROS 941227

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on left) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

941228

ldquoFront Viewrdquo distillation apparatus single unit (receiver on right) with electric heater and temperature control by variotronic complete with 125 ml flask 100 ml receiver 2 thermometers Ceran board 50 and 100 mm

295300

ACCESSORIES 19422 200 ml distillation f lask (D1078) 2000 19425 100 ml graduated receiver (D86) 2000 20348 Ceran board hole 50 mm 5500 24019 125 ml distillation f lask (D86) 1500 40078 Karanape board (38 mm) 1800 40079 Karanape board (32 mm) 1800 941251 Glass cooling bath (2l) 20700

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PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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OIL TEST CENTRIFUGE

API 2542 API 2548 API MPMS Chapter 103 ASTM D91 D96 D893 D1290 D1796 D1966 D2273 D2709 D2711 D4007 BS 2882 (Obs)DIN 51 793 FTMS 791b Methods 3000 3003 3004 3101 3121 5661 IP 75 (Obs) 359 ISO 3734 NF M07-020

REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90000-2 Oil Test Centrifuge 68900090001-2 Adaptor for 90040 90060 (4) 3350090001-201 Cushion for 90001-2 (4) 2030090003-2 Adaptor for 90050-0 (4) 6830090005-2 Adaptor for 90011-0 (4) 3350090010-0 SETA Hazard Reduction System 15700090011-0 Tubes-cone shape 6in (6) 2580090014-0 Low Trolley for 90000-2 7280090015-0 High Trolley for 90000-2 9500090016-0 Transformer for 120V 60Hz 5930090040-0 Tube-cone shaped 8in (6) 25000

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REF DESCRIPTION UNIT PRICE

pound 90041-2 Stoppers (50) 290090050-0 Tube-pear shaped (6) 2640090060-0 Tube-trace sediment (6) 2640090200-4 Water Bath with lid 17000090202-2 Rack for 90011-0 Tubes 740090203-2 Rack for 9004060 tubes 840090204-2 Rack for 90050-0 Tubes 1570090300-0 Tube Pre-Htg Block 8800090301-0 Block - 9004090060 6800099100-2 Analytical Balance 234100

Packing timber crate GBP 125

PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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PRICES ARE EX WORKS NET IN euroUROS

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PRICES EX WORKS IN USD DOLLARS

ZX101C OCTANE amp CETANE ANALYZER US$

26518

CE approved portable RON amp MON Meter precalibrated for unleaded and ethanol additived gasolines calibratable for 9 additional fuels such as leaded gasoline with possibility to Cetane Cetane Index Specific Products and Sulphur calibration Supplied complete with integrated printer 35 hours of calibration time mathematical regression and data analysis briefcase size carrying case 5 rolls of paper 3 sample holders 6 AA 15V batteries light cover user and calibration handbook RS-232 cable and IBM compatible software

1

1295000

Options 26518-1 25 Sample Memory 1 35000 26518-2 Pre-calibration for Cetane Cetane Index and Sulphur of

gasoils 1 67600

26518-3 Re-calibration for Cetane or Cetane Index or Specific Products (such as Reformated or Additived or Leaded gasolines) or Sulphur to be performed with your own samples under our computational supervision (Data to be sent by means of floppy disk)

1

52000

26518-4 Extended Warranty 1 year 1 49500 Consumables for 3 years of use

26519 Box of Paper 10 rolls 1 5200 26520 Sample Glass Holder 1 1600

26518-5 Sample Holder Lids pack of 12 1 4700 26518-6 Sample Holder Labels pack of 12 1 7000

Additional spare parts (for information) 26518-7 Carrying Briefcase 21200 26518-8 Light Shield 23700 26548-9 RS232 Cable 3400 26518-10 Aluminium Sample Holder Briefcase 39500 26548-11 Sample Holder Briefcase 12 Sample Jars 41600

NATIONAL WESTMINSTER BANK PROSPECT HILL DOUGLAS ISLE OF MAN GREAT BRITAIN SWIFT RBOSIMDD SORT CODE 60-95-43 ACCOUNT NO 9543 ndash 36050832 ACCOUNT NAME MASTRAD LIMITED

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Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers middot For pure and applied sciences even the classroom

middot Measure undiluted samples nucleic acids proteins and fiber chemical content

middot Low stray light wide dynamic range and small beam size

Fisher Catalog gt Spectrophotometers and Colorimeters gt Shimadzu UV-2401PC2501PC Spectrophotometers Advanced technology versatility and reliability combine with sophisticated software to meet the broad range of spectrophotometric applications Both models feature constant resolution to 01nm small beam size (12 x 1mm) wide dynamic range from -40 to 50A and a stable high-mass optical bench Czerny-Turner mounting helps eliminate aberrations Both models include UVProbe software that works with Microsoft Windows providing a familiar user interface and reliable performancemore

Characteristics Cat No Qty Price

220-92326-20 Each for $1153500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2401(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA Single monochrometer

220-92329-20 Each for $1560500 Spectrophotometer UV-Vis Scanning Shimadzu UV-2501(PC) with UVProbe Software Scanning spectrophotometer with Software general purpose single cell software features modules for spectrum quantitation photometrics kinetics and report generation EA double monochrometer

Specifications Common Features Optical System Double-beamdagger Spectral Bandwidth 01 02 05 1 2 and 5nm Wavelength Range 190 to 900nmDagger Accuracy plusmn03nm Repeatability plusmn01nm Photometric

122

Specifications Common Features Readout Absorbance Transmittance Reflectance Energy Range -4000 to +5000A 0 to 9999T and R Accuracy (with NIST 930 Filter) plusmn0002A (0 to 05A) plusmn0004A (05 to 1A) plusmn03T (0 to 100T)

Scan Speed (approx at 20nm)

FAST (1233nmmin) MEDIUM (641nmmin) SLOW (467nmmin) SUPER SLOW (310nmmin)

Drift (after 2 hr warmup) lt00004Ahr Lamps Halogen (50W) deuterium Detector Photomultiplier R-928 Model UV-2401PC UV-2501PC Monochromator Single Double Stray Light (at 220 and 340nm) lt0015 lt00003

Noise (300nm peak-to-peak) 00030A 0005A daggerDirect ratio system with dynode feedback

DaggerExtendable to 1100nm with optional photomultiplier cell (062-70624-01)

Accessories bull Accessories for Shimadzu UV-2401PC and UV-2501PC Spectrophotometers

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Labconco Protector XStream Benchtop Hoods

Benchtop hoods for general chemistry applications offer excellent containment of chemical fumes and vapors Designed to operate over a broad range of face velocities from 60 to 100fpm and conserve energy when operated at OSHA-approved velocities as low as 60fpm without compromising containment Aerodynamic design of sash handle air foil upper dilution-air supply and rear downflow baffle work together to produce horizontal airflow patterns that significantly reduce concentrations of chemical contaminants throughout the work area High concentrations of contaminants generated in the interior of the hood are not allowed to accumulate near the face of the hood and work surface area that are in close proximity to the operator-breathing zone more

Characteristics Cat No Qty Price 16-071-100 Labconco No9840400 Each for $715000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-101 Labconco No9840500 Each for $822500

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXtreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts 5

16-071-102 Labconco No9840600 Each for $880000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collar exhausts

16-071-103 Labconco No9840800 Each for $1214000

Protector Yes 115V 60 Hz Fluorescent Lights tradeXStreamtrade High Performance Benchtop Hood Paneled Liner Dual Baffle Epoxy-Coated Steel Exterior Tempered Safety Glass Vertical-Rising Sash with Sash Stop 1281 in ID Exhaust Collars exhausts

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16-316-50 Labconco No9840401

Each for $780000 XSTREAM HOOD WFIXTURE 4 115V

16-316-51 Labconco No9840501

Each for $887500 XSTREAM HOOD WFIXTURE 5 115V

16-316-52 Labconco No9840601 Each for $945000

XSTREAM HOOD WFIXTURE 6 115V

16-316-53 Labconco No9840801 Each for $1279000

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Ordering Catalogs Whats New Suppliers Support Inside Fisher Home

Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

Fisher Safety Catalog gt Emergency Response gt Eyewash and Eye-facewash Stations gt Fisherbrand EyeFacewashes with Pop-Off Covers

All sprayhead assemblies include flow control to assure safe steady water flow under varying water supply conditions and pop-off protective sprayhead dust covers ABS plastic perforated isc sprayheads gently cleanse eyes and faced more

Mounted on 114 in (32cm) galvanized steel pipe pipe waste tee and floor flange protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle

Dome-type strainer and 114 in (32cm) female drain fitting

Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

Characteristics Cat No Qty Price

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Mounted on 12 in (13cm) galvanized steel supply arm protected with Bradtect yellow polyurethane coating Activated by highly visible yellow PVC or stainless-steel push handle Dome-type strainer and 114 in (32cm) IPS female fitting with tailpiece

Supplied with heavy-gauge aluminum wall bracket with three clearance holes for wall mounting (hardware not included) and tailpiece Available with yellow impact-resistant plastic or corrosion-resistant stainless-steel bowl

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ANEXO V ndash Fichas teacutecnicas de los productos maacutes comunes distribuidos por ECOPETROL

IDENTIDAD Y USOS

NOMBRE GASOLINA CORRIENTE OBTENCION Y USOS

Es un combustible proveniente de naftas obtenidas por procesos de destilacioacuten ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 86 miacutenimo En Colombia tambieacuten se le conoce como gasolina corriente Esta gasolina estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de baja relacioacuten de compresioacuten (81 a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleela uacutenicamente para enfriar PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

El personal debe emplear respiradores cuando combate el fuego Si es posible debe cerrarse el flujo de combustible en su origen RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los bomberos deben usar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS

La permanencia prolongada en atmoacutesfera saturada de disolventes causa trastornos fisioloacutegicos presentaacutendose asfixia y lesiones en los tejidos pulmonares Los vapores tienen un bajo grado de toxicidad pero las nieblas pueden producir neumoniacutea quiacutemica En altas concentraciones los vapores son irritantes y anesteacutesicos Las concentraciones anesteacutesicas estaacuten sobre 1000 ppm y los efectos irritantes dan aviso de proximidad a maacutes altas concentraciones Tienen bajo orden de toxicidad por ingestioacuten oral Sin embargo cantidades minuacutesculas que se aspiren y subsecuentemente produzcan voacutemito pueden provocar dantildeos severos en los pulmones Es ligeramente irritante en los ojos pero no

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dantildea sus tejidos En forma liacutequida tiene baja toxicidad pero el contacto prolongado y repetido con la piel puede irritarla causando dermatitis CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION Mantenga a la viacutectima abrigada y en reposo No induzca al voacutemito

INHALACION Aleje inmediatamente a la viacutectima del aacuterea contaminada Suministre respiracioacuten artificial en caso de paro respiratorio

PIEL Quite la ropa contaminada Lave la piel afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Enjuaacuteguelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA

Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia o no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De neopreno o nitrilo PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes se deben reemplazar si se han contaminado con el combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE ACPM FORMULA MOLECULAR (MEZCLA) OBTENCION Y USOS Es un destilado medio obtenido del fraccionamiento o destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo de tal forma que su iacutendice de cetano el cual mide la calidad de ignicioacuten sea de 45 como miacutenimo Se utiliza como combustible para motores diesel (en vehiacuteculos plantas eleacutectricas y calderas)

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 51degC (124degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 230degC (494degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Utilice dioacutexido de carbono quiacutemico seco o espuma NUNCA debe usarse liacutequido para apagar incendios relacionados con combustibles para motores porque lo uacutenico que

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se consigue es expandir el fuego Utiliacutecela solamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego y dispersar los gases y vapores PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS El respirar gases de combustible de motor puede ser nocivo y causar naacuteuseas dolor de cabeza mareo e inconsciencia Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del aparato respiratorio El principal efecto agudo a altas concentraciones por viacutea respiratoria es la depresioacuten del sistema nervioso central Por ingestioacuten puede causar disturbios gastrointestinales Los siacutentomas incluyen voacutemito naacuteuseas y diarrea Los efectos incluyen euforia excitacioacuten dolor de cabeza desvanecimiento somnolencia visioacuten borrosa fatiga temores convulsiones peacuterdida de consciencia coma interrupcioacuten de la respiracioacuten y la muerte La exposicioacuten a sus vapores humos o nieblas pueden causar irritacioacuten en los ojos El contacto repetido o prolongado de la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria EFECTOS CRONICOS Los productos de composicioacuten similar han producido caacutencer de la piel en animales de laboratorio y han dado resultados positivos en pruebas de sistemas mutageacutenicos CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Haga raacutepidamente un lavado gaacutestrico con carboacuten activado para prevenir la absorcioacuten Deacute a beber abundante agua o leche INHALACION Traslade la persona afectada hacia un sitio fresco manteacutengalo abrigado y en reposo Proporcione oxiacutegeno si hay peacuterdida de la conciencia Suministre respiracioacuten artificial si se detiene su repiracioacuten PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO SI MUTAGENICO SI TERATOGENICO SI

IDENTIDAD Y USOS

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NOMBRE ALQUITRAN AROMATICO

FORMULA MOLECULAR (MEZCLA)

OBTENCION Y USOS Es el producto de los fondos de la fraccionadora de la Unidad de Ruptura Cataliacutetica Es un producto altamente insaturado que se utiliza espacialmente como materia prima para la elaboracioacuten del negro de humo especialmente en la industria de llantas Tambieacuten puede ser utilizado como dileyente del combustoleo

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 1017degC MEDIO EXTINGUIDOR Utilice agua en atomizador quiacutemico seco espuma o dioacutexido de carbono Utilice agua para limpiar los recipientes estructuras y personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATIR INCENDIOS Los bomberos pueden utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial cara completa RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es peligroso cuando se expone al calor o a las llamas Los recipientes pueden explotar al calor del fuego Ademaacutes puede emitir sustancias toacutexicas e irritantes bajo descomposicioacuten teacutermica Los tanques de almacenamiento pueden contener atmoacuteferas inflamables

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION SI CONTACTO NO OJOS SI EFECTOS AGUDOS Causa leve irritacioacuten en los ojos por ingestioacuten puede producir disturbios gastrointestinales Los siacutentomas pueden incluir irritacioacuten naacuteuseas voacutemito diarrea El contacto repetido o prolongado con la piel puede resultar en la peacuterdida de las grasas naturales acneacute enrojecimiento inflamacioacuten comezoacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar fotosensibilizacioacuten en algunas personas Por inhalacioacuten puede provocar irritacioacuten en el tracto respiratorio La exposicioacuten a altas concentraciones de nieblas de aceite denso causa eritema moderado a severo ulceracioacuten de la piel hiacutegado timo y dantildeo en meacutedula oacutesea Da positivo en ensayos de mutagenicidad Tambieacuten se ha comprobado que la inhalacioacuten repetida o prolongada de concentraciones significantes de mezclas de aceites aromaacuteticos de proceso pueden llevar posiblemente a una forma benigna de fibrosis pulmonar o a caacutencer del tracto gastrointestinal superior EFECTOS CRONICOS CARCINOGENICIDAD Existe evidencia suficiente de carcinogenicidad en experimentos con animales Este producto contiene aceites aromaacuteticos los cuales a su vez contienen compuestos aromaacuteticos policiacuteclicos algunos de los cuales se ha demostrado que causan caacutencer en la piel de los seres humanos bajo pobres condiciones de higiene personal y contacto repetido o prolongado CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas y auxilios INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente monitoree por si se presenta dificultad respiratoriaINHALACION Aleje a la persona alejada de la fuente de exposicioacuten Si no respira abra los conductos de aire y deacute resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta la respiracioacuten suministre oxiacutegeno PIEL Remueva toda la ropa contaminada y lave la piel con agua y jaboacuten

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OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos Debe separar un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO SI EMBRIOTOXICO MUTAGENICO SI TERATOGENICO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Se requiere si se exceden los liacutemites de exposicioacuten o se experimenta irritacioacuten En caso de emergencia y no rutinarios se recomiendan aparatos de respiracioacuten autocontenidos GUANTES PROTECTORES Guantes impermeables PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad y maacutescara facial OTRAS Delantales botas Debe disponerse de duchas o estaciones lavaojos CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVA Extractores generales o locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CRUDO CASTILLA OBTENCION Y USOS

El crudo castilla se utiliza como ligante asfaacuteltico en la pavimentacioacuten de viacuteas con traacutefico liviano y moderado Se emplea como sustituto de los asfaltos liacutequidos tradicionales en riegos de imprimacioacuten estabilizacioacuten de bases y sub-bases reciclaje de pavimentos y capas de rodadura Otras aplicaciones incluyen estabilizacioacuten de afirmados parcheos riegos de liga y de proteccioacuten diques bermas revestimientos de canales y cunetas bordillos andenes y viacuteas peatonales canchas deportivas etc Para estas aplicaciones es indispensable como en todo proyecto de pavimentacioacuten un buen anaacutelisis de las diferentes condiciones que se requieren para el disentildeo y construccioacuten de la viacutea tales como condiciones de subrasante condiciones del clima caracteriacutesticas de los agregados dosificacioacuten del crudo y control de calidad en cada una de las etapas del proceso constructivo OTROS USOS El Crudo Castilla es un petroacuteleo crudo que una vez sale del pozo se somete a deshidratacioacuten para retirar el Excedente de agua y dejarlo en condiciones de ser utilizado como combustible Se usa como combustible industrial en hornos secadores y calderas Puede emplearse en plantas de generacioacuten eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 827degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 405degC PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Se clasifica como un liacutequido combustible Clase II de acuerdo con la Norma 321 de la NFPAlo que significa que puede sufrir ebullicioacuten desbordante (boil over)

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA DE AVIACION

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FORMULA MOLECULAR OBTENCION Y USOSEs un combustible elaborado a base de alquilato obtenido en la reaccioacuten de alquilacioacuten cataliacutetica de los butanos y butilenos El octanaje de alquilato se aumenta con la adicioacuten de compuestos aromaacuteticos (xilenos mezclados) que mejora el octanaje de esta gasolina Finalmente se adiciona tetraetilo de plomo para llevar el octanaje hasta 130 octanos valor miacutenimo especificado Se utiliza como combustible en los aviones con motores de combustioacuten interna

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestosal fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire Por lo tanto se acumulan en lugares bajos Si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente Un filamento de una bombilla rota o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma edema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten de la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnalencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peliacutegro de muerte por edema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado de sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios INGESTIOacuteN No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva disminuye la absorsioacuten de hidrocarburos No se debe inducir al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre oxiacutegeno Debe mantener al paciente abrigado y en reposo Mantenga bajo vigilancia meacutedica

PIEL uite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

MEDIDAS PREVENTIVAS PROTECCION PERSONAL PROTECCION RESPIRATORIA Con cartucho para vapores orgaacutenicos En caso de emergencia y no rutinarios se requieren respiradores autocontenidos GUANTES PROTECTORES De nitrilo o neopreno

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PROTECCION OCULAR Gafas de seguridad OTRAS Los guantes deben reemplazarse si se han contaminado con combustible La ropa de trabajo debe cambiarse regularmente y lavarse por cualquier proceso CONTROLES DE INGENIERIA ESPECIFICOS VENTILACION LOCAL EXHAUSTIVAExtractores generales y locales

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE GASOLINA MOTOR EXTRA OBTENCION Y USOSLa gasolinas extra es un combustible proveniente de nafta obtenidas por procesos de destilacioacuten atmosfeacuterica ruptura cataliacutetica y otros Las naftas son tratadas quiacutemicamente para eliminar compuestos azufrados indeseables tales como sulfuros y mercaptanos causantes de corrosioacuten y se mezclan en forma tal que se obtiene un nuacutemero de octano de investigacioacuten (RON) de 94 miacutenimo Se incorporan tambieacuten aditivos quiacutemicos con el fin de mejorar las propiedades de estabilidad de la oxidacioacuten y proteccioacuten contra la corrosioacuten y el herrumbre importantes para evitar variaciones en su calidad durante el almacenamiento en planes de abasto estaciones de servicio y depoacutesito de vehiacuteculos Estaacute disentildeada para ser usada como combustible en motores de combustioacuten interna de alta relacioacuten de compresioacuten (superior a 91) de acuerdo con la recomendacioacuten del fabricante

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -43degC PUNTO DE AUTOIGNICION 280 - 4561degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 14 SUPERIOR (UEL) 76 MEDIO EXTINGUIDOR Espuma dioacutexido de carbono polvo quiacutemico seco NUNCA utilice agua empleacuteela uacutenicamente para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores de gasolina son maacutes pesados que el aire por lo tanto se acumulan en lugaresjos si estos encuentran una fuente de ignicioacuten tal como una estufa caliente un filamento de una bombilla eleacutectrica o una chispa eleacutectrica los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamnete

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLos siacutentomas por inhalacioacuten de los vapores van desde dolor de cabeza mareo visioacuten borrosa somnolencia confusioacuten mental e incoordinacioacuten hasta (en casos severos) coma endema pulmonar y posiblemente la muerte La inhalacioacuten repetitiva de los vapores de la gasolina (por exposicioacuten croacutenica) puede causar anemia irritabilidad y lesiones en los nervios de las extremidades La ingestioacuten de esta sustancia produce irritacioacuten en la boca garganta y estoacutemago tos naacuteuseas voacutemito somnolencia estupor convulsiones y dantildeo renal Durante el voacutemito se corre el riesgo de aspirar la gasolina dentro de los pulmones donde causa una lesioacuten inmediata con peligro de muerte por endema pulmonar El contacto con los ojos causa irritacioacuten y ardor pero generalmente su efecto es temporal El contacto frecuente y prolongado con la piel produce resecamiento escamosidad y rajaduras La manifestacioacuten de estos siacutentomas depende del grado e sensibilizacioacuten del individuo CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

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INGESTION No debe practicarse lavado gaacutestrico El aceite de oliva diminuye la absorcioacuten de hidrocarburos No debe Inducirse al voacutemito por peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima hacia un lugar fresco Manteacutengala abrigada y en reposo Suministre oxiacutegeno Manteacutengala bajo vigilancia meacutedica

PIEL Quite raacutepidamente la ropa y calzado contaminados Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE CICLOHEXANO FORMULA MOLECULAR C2 H2

OBTENCION Y USOS

Se obtiene mediante la hidrogenacioacuten cataliacutetica del benceno de alta pureza tambieacuten puede obtenerse por destilacioacuten del petroacuteleo Se emplea en la extraccioacuten de aceites esenciales para quitar pintura y barnices como disolvente en la industria de los plaacutesticos sirve tambieacuten como compuesto quiacutemico intermedio en la preparacioacuten del ciclohexanol ciclohexanona y aacutecido adiacuteptico utilizado en la industria del nylon

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -20degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (volumen) INFERIOR (LEL) 13 SUPERIOR (UEL) 84 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva Utiliacutecela para enfriar las recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Los bomberos deben usar equipo protector completo y aparato de respiracioacuten completo con maacutescara facial operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Los vapores pueden dispersarse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Tambieacuten sus vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS La inhalacioacuten puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento narcosis sofocacioacuten baja de la presioacuten sanguiacutenea depresioacuten del sistema nervioso central La inhalacioacuten puede producir

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ademaacutes irritacioacuten del sistema respiratorio El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten La exposicioacuten prolongada puede causar dermatitis La ingestioacuten es nociva y puede ser fatal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial si la respiracioacuten se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE BENCINA OBTENCION Y USOS Es una nafta obtenida en los procesos de destilacioacuten primaria del petroacuteleo crudo Se utiliza como materia prima para la elaboracioacuten de disolventes alifaacuteticos Tambieacuten puede utilizarse como combustible domeacutestico en estufas y quemadores para la cocioacuten de alimentos Es fuente de gasolina naftas especiales etileno

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) -483degC (ASTM D 56) PUNTO DE AUTOIGNICION gt 2878degC MEDIO EXTINGUIDOR Clase B quiacutemico seco y dioacutexido de carbono El agua puede ser inefectiva se sugiere utilizarla entonces para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS Debe utilizarse aparatos de respiracioacuten autocontenidos operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION Es extremadamente inflamable Al mezclarse con el aire en proporciones de 1 a 6 en volumen se forman mezclas explosivas Sus vapores son maacutes pesados que el aire y por lo tanto se acumulan en los lugares bajos Si encuentran una fuente de ignicioacuten los vapores se inflamaraacuten propagaacutendose inmediatamente Los vapores pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar Su combustioacuten puede generar monoacutexido de carbono Los recipientes cerrados expuestos al fuego pueden explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN

136

INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOS Como todos los destilados del petroacuteleo es un depresivo del sistema nervioso central Los siacutentomas de sobrexposicioacuten incluyen desvanecimiento dolor de cabeza intoxicacioacuten y estados de aacutenimo que van desde la euforia hasta la inconsciencia Por inhalacioacuten puede producir irritacioacuten en la nariz y la garganta El contacto repetido y prolongado con la piel puede producir peacuterdida de las grasas naturales y dermatitis El contacto con los ojos puede producir conjuntivitis Por ingestioacuten puede causar irritacioacuten de la garganta con naacuteuseas voacutemito e inconsciencia CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito porque existe el peligro de aspiracioacuten Deacute a beber grandes cantidades de agua o leche Si ocurre el voacutemito suministre maacutes liacutequidos

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Si la respiracioacuten es dificil suministre oxiacutegeno Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Lave inmediatamente el aacuterea de contacto con agua y jaboacuten Si la ropa se humedece quiacutetesela raacutepidamente

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos separando un poco los paacuterpados para asegurar un enjuague completo

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO

EMBRIOTOXICO NO

MUTAGENICO NO

TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PARAFINA LIVIANA OBTENCION Y USOSLas ceras parafiacutenicas o sencillamente parafinas son una mezcla de hidrocarburos saturados de cadena recta cuyo peso molecular oscila entre 320 y 560 que presentan consistencia soacutelida a temperatura ambiente Su obtencioacuten se efectuacutea mediante procesos de extraccioacuten con solvente a partir de las fracciones de crudos parafiacutenicos con rango de destilacioacuten entre 350 y 650degC El principal uso de la parafina es la fabricacioacuten de velas y productos relacionados En menor proporcioacuten se utiliza en la elaboracioacuten de ceras para pisos foacutesforos papel parafinado vaselinas cosmeacuteticos en la extraccioacuten de aceites esenciales para la preparacioacuten de perfumes

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 204degC (390degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 473 degF MEDIO EXTINGUIDOR Utilice el medio extintor apropiado para el tipo de fuego en que se encuentre invoucrado PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de proteccioacuten apropiado aparatos de respiracioacuten Autocontenidos con maacutescara facial

137

operados en modo de presioacuten positiva RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONEl material se vuelve altamente inflamable cuando se calienta Produce gases toacutexicos de oacutexido de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl contacto prolongado y repetido puede causar irritacioacuten en la piel ojos y membranas mucosas La exposicioacuten croacutenica puede producir dermatitis foruacutenculos cerosos paacutepulas EFECTOS CRONICOSSe ha reportado carcinoma de scroto en prensadores expuestos a la cera de petroacuteleo cruda Tambieacuten se ha registrado parafinomas debido al uso de la parafina con fines cosmeacuteticos pero paradoacutejicamente no se hace mencioacuten de su carcinogenicidad en la lista de RTECS de la NIOSH CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito Si el paciente estaacute consciente suministre grandes cantidades de agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial si es necesario

PIEL Lave el aacuterea afectada con agua y jaboacuten durante unos 15 minutos

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas secas bien ventiladas alejadas de toda fuente de calor de ignicioacuten RECIPIENTES Cajas de cartoacuten bien cerradas CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ANARANJADO (Almacenamiento general) OTROS Almacene bajo 40degC Para prevenir descargas en la transferencia deben emplearse recipintes conectados a tierra

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Utilice ropa adecuada Retire toda fuente de ignicioacuten Proporcione adecuada ventialacioacuten El material derramado puede canalizarse y ser bombeado hacia un tanque tambieacuten puede emplear alguacuten absorbente

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE PROPANO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

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DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -104degC PUNTO DE AUTOIGNICION 468 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 23 SUPERIOR (UEL) 95 MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco o agua en atomizador Utilice agua para enfriar los tanquesestructuras y proteger al personal expuesto al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y explotar

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEn altas concentraciones es asfixiante (y puede tener propiedades anesteacutesicas) produciendo finalmente efectos sobre el sistema nervioso central La sobreexposicioacuten puede provocar mareo desorientacioacuten y exitacioacuten Una mayor exposicioacuten puede provocar inconsciencia y muerte El contacto con propano liacutequido puede originar quemaduras por congelamiento CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Mantenga al paciente abrigado y en reposo

PIEL Quite raacutepidamente la ropa Lave con agua el aacuterea contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Bien ventiladas alejadas de toda fuente de ignicioacuten de la luz solar directa RECIPIENTES Se almacena en recipientes bajo su propia presioacuten al vapor CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO GRIS OTROS Mantenga alejado de agentes oxidantes y de cilindros de cloro y oxiacutegeno

PROCEDIMIENTO EN CASO DE DERRAMES Y FUGAS Elimine todas las fuentes de ignicioacuten Ventile la zona Detenga el flujo si es posible Utilice el extractor o mediante ventilacioacuten forzada mantenga la concentacioacuten del gas por debajo del rango de la mezcla explosiva Traslade el tanque o el cilindro a un aacuterea abierta Deje que se escape a la atmoacutesfera Utilice equipo de proteccioacuten personal

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE TOLUENO FORMULA MOLECULAR CH2 C2 H2

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OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticamente Se utiliza como disolvente en la fabricacioacuten de pinturas resinas thinner y tintas Ademaacutes es materia prima para la produccioacuten del benceno benzaldehiacutedo colorantes explosivos y otros compuestos orgaacutenicos Como adelgazador para pinturas barnices esmaltes lacas y com solvente para cucho grasas y resinas

REACTIVIDAD ESTABLE SI CONDICIONES QUE DEBEN EVITARSE Es estable bajo almacenamiento y manejo normal Deben evitarse agentes oxidantescalor chispas y llamas INCOMPATIBILIDADES (material para evitar) Con agentes oxidantes fuertes cloro El aacutecido nitrico y el tolueno especialmente en combinacioacuten con aacutecido sulfuacuterico pueden producir compuestos nitrados los cuales son peligrosamente explosivos PRODUCTOS PELIGROSOS POR DESCOMPOSICIONLa oxidacioacuten en el aire puede producir oacutexidos de carbono y nitroacutegeno POLIMERIZACION PELIGROSA NO OCURRIRA

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 44degC PUNTO DE AUTOIGNICION 536 degC (997degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de niebla El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego dispersar los vapores y proteger al prsonal involucrado en la extincioacuten PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos y proteccioacuten facial RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONA temperatura ambiente emiten vapores que pueden formar mezclas inflamables con el aire Existe riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se expone al calor y las llamas Los vapores pueden fluir hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSEl tolueno liacutequido se absorbe muy poco a traveacutes de la piel pero a trveacutes del tracto gastrointestinal el hidrocarburo entra en la sangre a una velocidad mucho maacutes alta Los vapores del tolueno se absorben raacutepidamente por inhalacioacuten asiacute que la intoxicacioacuten sisteacutemica puede presentarse en pocos segundos dependendo de la concentracioacuten Debido a la solubilidad del tolueno en las grasas este hidrocarbura tiende a acumularse en los tejidos en proporcioacuten a su contenido de grasa La inhalacioacuten de los vapores puede causar tos dolor de cabeza dificultad respiratoria naacuteusea voacutemito fatiga irritacioacuten gastrointestinal debilidad descoordinacioacuten inestabilidad inconsciencia y convulsiones EFECTOS CRONICOS Los efectos croacutenicos de sobreexposicioacuten pueden incluir dantildeos al hiacutegado o rintildeones E uso de alcohol puede agravar el efecto narcoacutetico y las efectos sobre la sangre CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Si la viacutectima estaacute consciente suministre agua

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y

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suministre oxiacutegeno Mantenga al la persona abrigada y en reposo

PIEL Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

PRECAUCIONES DE ALMACENAMIENTO Y MANEJO AREAS Frescas limpias bien ventiladas alejadas del calor de las fuentes de ignicioacuten y de fuertes agentes oxidantes RECIPIENTES De vidrio color aacutembar bien cerrados y protegidos de dantildeos fiacutesicos Para manejar pequentildeas cantidades se recomienda emplear canecas de seguridad CODIGO DE COLORES PARA ALMACENAMIENTO ROJO (Inflamable) OTROS Emplee herramientas que no produzcan chispas Ademaacutes todas las transferencias deben acerse en recipientes conectados a tierra

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE QUEROSENO OBTENCION Y USOSEs constituyente del gas natural y del petroacuteleo crudo Es una mezcla de hidrocarburos livianos constituida principalmente por propano en una prporcioacuten superior a 90 en volumen liacutequido y que a condiciones normales es gaseosa y al comprimirla cambia a estado liacutequido Constituye materia prima en siacutentesis orgaacutenica Componente de combustible industrial y domeacutestico Se emplea en la elaboracioacuten de etileno solvente y refrigerante Propelente para aerosoles Combustible en celdas para desalinizacioacuten del agua Tambieacuten es empleado en procesos metaluacutergicos de alta calidad en procesos de elaboracioacuten de espuma de polietileno y como combustible para vehiacuteculos

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 38degC (100degF) PUNTO DE AUTOIGNICION 2289 degC (444degF) LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 60 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma agua en forma de rociacuteo o niebla Utilice agua en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipo de respiracioacuten autocontenido o de suministro de aire para fuegos en aacutereas encerradas RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire Presenta riesgos de explosioacuten y fuego moderado cuando se calienta

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de concentraciones excesivas al vapor o nubes es irritante al tracto respiratorio y puede causar efectos tales como dolor de cabeza desvanecimientos naacuteuseas convulsiones o peacuterdida de la consciencia dependiendo de las concentraciones y del tiempo de exposicioacuten Altas concentraciones del vapor o el contacto con el liacutequido es irritante en los ojos Al contacto con la piel origina peacuterdida de las grasas naturales e irritacioacuten por exposiciones repetidas o prolangadas puede provocar dermatitis Es irritante a la boca garganta y tracto digestivo y puede ser toacutexico por ingestioacuten La broncoaspiracioacuten puede producir neumoniacutea por accioacuten local y posiblemente por el petroacuteleo sanguiacuteneo circulante que se ha absorbido en el estoacutemago El TLV para un trabajador

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expuesto 40 horas semanales a esta sustancia es de 100mg m2 (NIOSH - 1977) CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de broncoaspiracioacuten Se sugiere hacer lavado gaacutestrico cuidadoso

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si es necesario restaure la respiracioacuten y suministre oxiacutegeno

PIEL Lave las aacutereas del cuerpo expuestas al liacutequido con agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE XILENOS MEZCLADOS FORMULA MOLECULAR C2 H2 (CH2)2 OBTENCION Y USOSSe produce por destilacioacuten fraccionada de concentrados aromaacuteticos extraido de la nafta reformada cataliacuteticas reformadas Son ampliamente utilizados en la industria de pinturas en la de incecticidas en la elaboracioacuten de los diversos tipos de thinner Se emplea tambieacuten como mejorador del nuacutemero de octano de la gasolina

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) 305degC PUNTO DE AUTOIGNICION 563 degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD ( volumen) INFERIOR (LEL) 11 SUPERIOR (UEL) 70 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma tipo alcohol El agua puede ser inefectiva entonces utiliacutecela en atomizador para enfriar los recipientes expuestos al fuego PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar equipos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONPresentan un riesgo de fuego y explosioacuten moderado cuando se exponen al calor o a la llamaSu combustioacuten puede producir monoacutexido y dioacutexido de carbono Sus vapores maacutes pesados que el aire pueden extenderse hacia fuentes de ignicioacuten distantes y causar explosioacuten

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO EFECTOS AGUDOSLa inhalcioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento irritacioacuten del tracto respiratorio narcoacutesis y peacuterdida de la conciencia Al contacto con la piel pueden producir irritacioacuten y desengrasamiento Al contacto con los ojos pueden provocar irritacioacuten y quemaduras Su ingestioacuten puede ocasionar irritacioacuten gastrointestinal visioacuten borrosa disminucioacuten de la presioacuten sanguiacutenea envenenamiento Los efectos croacutenicos de sebreexposicioacuten

142

pueden incluir dantildeos al hiacutegado o los rintildeones Deben hacerse exaacutemenes perioacutedicos para observar posibles desordenes gastrointestinales hiacutegado rintildeones y sistema nervioso central CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito porque existe peligro de aspiracioacuten Puede suministrarse un cataacutertico salino

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Suministre respiracioacuten artificial Debe mantener al paciente en observacioacuten

por posible aparicioacuten de edema pulmonar

PIEL Lave con agua y jaboacuten Remueva prontamente la ropa contaminada

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE COMBUSTOLEO OBTENCION Y USOS

Es un combustible elaborado a partir de productos residuales obtenidos de procesos de refinacioacuten del petroacuteleo crudo Es un aceite altamente viscoso empleado principalmente en combustioacuten industrial para lo cual requiere un buen precalentamiento Tambieacuten se emplea en plantas de generacioacuten de energiacutea eleacutectrica

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (meacutetodo utilizado) 60degC PUNTO DE AUTOIGNICIOacuteN 350degC (662degF) MEDIO EXTINGUIDOR Dioacutexido de carbono quiacutemico seco espuma El agua en atomizador o en forma de niebla debe utilizarse como pantalla protectora o para enfriar tanque adyacentes y maquinaria PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOS

Los bomberos expuestos deben utilizar aparatos de respiracioacuten autocontenidos con maacutescara facial y equipo protector completo RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSION

Los recipientes pueden explotar con el calor del fuego En el espacio de cabeza de los tanques pueden formarse vapores de los hidrocarburos livianos esto puede causar riesgo de inflamabilidad explosioacuten a una temperatura por debajo del punto normal de inflamacioacuten del combustible

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION NO INHALACION NO ABSORCION NO CONTACTO NO OJOS NO

143

EFECTOS AGUDOS

Por ingestioacuten praacutecticamente no es toacutexico Los siacutentomas incluyen irritacioacuten naacuteuseas voacutemito y diarrea Por inhalacioacuten puede causar irritacioacuten del tracto respiratorio y efectos nocivos en el sistema nervioso central Los efectos incluiraacuten excitacioacuten euforia dolor de cabeza desvanecimiento somnalencia visioacuten borrosa fatiga convulsiones peacuterdida de la consciencia coma difucultad respiratoria y muerte Es moderadamnete irritante en la piel El contacto repetido o prolongado puede resultar en peacuterdida de las grasas naturales enrojecimiento picazoacuten inflamacioacuten agrietamiento y posible infeccioacuten secundaria Puede causar reacciones aleacutergicas en algunas personas En los ojos es levemente irritante CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Se ha indicado que las exposiciones repetidas prolongadas y excesivas en particular bajo condiciones de baja higiene puede llevar a desarrollar crecimiento de verrugas que pueden degenerar en caacutencer en la piel Se debe recalcar el hecho de que el caacutencer es extremadamente raro y soacutelo podriacutea presentarse despueacutes de muchos antildeos de excesiva exposicioacuten

Medidas y auxilios

INGESTION No induzca al voacutemito Si ocurre espontaacuteneamente verifique el ritmo respiratorio

INHALACION Aleje a la persona afectada del sitio de exposicioacuten Si no respira aseguacuterese que esteacuten abiertos los conductos de aire y suministre resucitacioacuten cardiopulmonar Si se dificulta suministre oxiacutegeno

PIEL Remueva inmediatamente la ropa contaminada Lave las aacutereas de contacto con abundante agua y jaboacuten

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos incluso bajo los paacuterpados

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINIGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

IDENTIDAD Y USOS NOMBRE N - HEXANO FORMULA MOLECULAR CH2 (CH2 ) 4CH2 OBTENCION Y USOSSe obtiene como producto de consumo industrial en la Unidad de Especialidades en el proceso de fraccionamiento de gasolinas naturales en un rango de 461 - 794 degC Se emplea en la determinacioacuten del iacutendice de refraccioacuten de los metales en el llenado de termoacutemetros en lugar del mercurio usulmente con un colorante rojo o azul y en la extraccioacuten de aceites vegetales comestibles

DATOS SOBRE RIESGOS DE INCENDIO Y EXPLOSION PUNTO DE INFLAMACION (Meacutetodo utilizado) -217degC PUNTO DE AUTOIGNICION 260degC LIMITES DE INFLAMABILIDAD (Volumen) INFERIOR (LEL) 12 SUPERIOR (UEL) 77 MEDIO EXTINGUIDOR Clase B espuma tipo alcohol quiacutemico seco o dioacutexido de carbono El agua puede ser Inefectiva empleacuteela para enfrias los recipientes expuestos al fuego

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PROCEDIMIENTO ESPECIAL PARA COMBATE DE INCENDIOSLos bomberos deben utilizar ropa protectora apropiada y aparatos de respiracioacuten autocontenidos RIESGOS ESPECIALES POR FUEGO Y EXPLOSIONLos vapores pueden fluir hacia fuentes deignicioacuten distantes y explotar Los recipientes cerrados expuestos al calor pueden explotar El contacto con oxidantes fuertes puede causar fuego Se producen oacutexidos de carbono

DATOS SOBRE RIESGOS PARA LA SALUD RUTAS DE EXPOSICIOacuteN INGESTION SI INHALACION SI ABSORCION NO CONTACTO SI OJOS SI EFECTOS AGUDOSLa inhalacioacuten de los vapores puede causar dolor de cabeza naacuteuseas voacutemito desvanecimiento somnolencia irritacioacuten del tracto respiratorio narcosis y peacuterdida de la consciencia El contacto con la piel o los ojos puede provocar irritacioacuten ademaacutes tiene efecto desengrasante en la piel produciendo sequedad Por ingestioacuten puede dar lugar a naacuteuseas voacutemito dolor de cabeza desvanecimiento e irritacioacuten gastrointestinal CONDICIONES MEDICAS AGRAVADAS POR SOBREXPOSICION

Medidas de primeros auxilios

INGESTIOacuteN No induzca al voacutemito

INHALACION Traslade la viacutectima a un sitio fresco Si no respira suministre respiracioacuten artificial y si se dificulta proporcione oxiacutegeno

PIEL Lave el aacuterea afectada con abundante agua y jaboacuten Remueva raacutepidamente la ropa contaminada Utilice aceites o cremas humectantes

OJOS Laacutevelos con abundante agua durante unos 15 minutos

EN TODOS LOS CASOS LLAME AL MEDICO CARCINOGENICO NO EMBRIOTOXICO NO MUTAGENICO NO TERATOGENICO NO

145

ANEXO W - Fichas teacutecnicas de reactivos utilizados en el laboratorio

COMPANtildeIacuteA QUIacuteMICA Y FARMACEacuteUTICA MERCK

(Se encuentra en el CD)

146

147

ANEXO X ndash Planos arquitectoacutenicos

148

149

150

360 150

050 080

100 100 300

050

145

145

050

050

030

080

100

080

150

230

040

05

150

180

080

100 490 660

Mezones de Trabajo

Instalaciones

Fregadero

Lavaojos

Pared con recubrimiento contra fuego

Almaceacuten de reactivos

Extintor

0

Todas las unidades en metros

58

Extractor de gases

ANEXO Y - Norma teacutecnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025

REQUISITOS GENERALES DE COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIOacuteN

(Se encuentra en el CD)

151

ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio

SOLICITUD DE ACREDITACIOacuteN DE LABORATORIOS DE ENSAYOS

(Se encuentra en el CD)

152

ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la Universidad Nacional de Colombia (BPUN)

I Identificacioacuten Tiacutetulo Montaje de un Laboratorio de Combustibles y Lubricantes en la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales Director o coordinador Ingeniero quiacutemico Ramiro Betancourt Grajales (docente de la misma institucioacuten) Naturaleza acadeacutemica y de soporte (servicios de extensioacuten) Relacioacuten con el Plan de Desarrollo Por el caraacutecter baacutesicamente teacutecnico de la Sede Manizales representa un intereacutes acadeacutemico para los programas de las Ingenieriacuteas Quiacutemica Civil Industrial y Eleacutectrica en particular contar con un laboratorio de anaacutelisis de combustibles y lubricantes debido a su estrecho viacutenculo con los programas curriculares de estas carreras Ademaacutes la necesidad de un laboratorio de esta clase para la regioacuten del eje cafetero estaacute sustentada en el hecho de su ausencia total en la regioacuten Novedad o continuidad corresponde a un proyecto nuevo en toda la regioacuten del eje cafetero Otras instituciones o dependencias participantes ninguna I Descripcioacuten Justificacioacuten En la actualidad nacional y mundial reside gran intereacutes por parte de las diferentes naciones incentivar la investigacioacuten de combustibles alternativos que dado el inminente agotamiento de los combustibles foacutesiles se convertiraacuten en insumos de primera necesidad para las actividades humanas En Manizales especialmente en la Universidad Nacional se vienen llevando a cabo diferentes proyectos de combustibles alternativos por lo cual se debe disponer de la infraestructura suficiente para evaluar sus propiedades fiacutesico-quiacutemicas y de este modo valorar sus ventajas y desventajas como combustibles Por otro lado el servicio que pueda prestar la universidad al sector industrial y comercial en este campo le traeriacutea ingresos que le permitiriacutean apoyar proyectos de orden institucional Objeto del proyecto Infraestructura fiacutesica del Laboratorio de Procesos Productivos de la Universidad Nacional Sede Manizales Objetivo la Sede Manizales a lo largo de su historia ha cultivado un prestigio en los campos de realizacioacuten de ensayos y operaciones de planta piloto Para conservar esta imagen institucional el proyecto pretende expliacutecitamente ampliar la gama de servicios acadeacutemicos y de extensioacuten dentro de sus instalaciones

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Resumen de acciones a emprender bull Adecuacioacuten del sitio para el laboratorio dentro del campus Palogrande bull Instalacioacuten de redes de servicios industriales bull Compra e importacioacuten de los equipos de anaacutelisis bull Puesta en marcha y calibracioacuten de los equipos Duracioacuten y recursos bull Tiempo de ejecucioacuten 6 meses bull Talento humano

minus Arquitecto de la Oficina de Planeacioacuten y Adecuacioacuten de Espacios de la Sede minus Quiacutemico o ingeniero quiacutemico asesor en compra de equipos de laboratorio e

instalaciones acadeacutemicas minus Asesor oficial en importaciones ordinarias minus Personal de construccioacuten para la adecuacioacuten del espacio disponible minus Supervisor del proyecto por parte del Laboratorio de Procesos Productivos

bull Recursos de Infraestructura se cuenta con el espacio fiacutesico que corresponde al saloacuten H-IN2 ubicado en el bloque H del campus Palogrande

bull Recursos financieros

minus Compra y adquisicioacuten de equipos minus Adecuacioacuten del lugar (arquitectura e instalacioacuten de redes servicios) minus Adquisicioacuten de las normas internacionales ASTM para anaacutelisis de combustibles y

lubricantes

154

  • PORTADA
  • CONTRAPORTADA
  • DEDICATORIA
  • TABLA DE CONTENIDO
  • LISTA DE TABLAS
  • LISTA DE FIGURAS
  • LISTA DE ANEXOS
  • INTRODUCCIOacuteN
  • RESUMEN
  • ABSTRACT
  • OBJETIVOS
    • OBJETIVO GENERAL
    • OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
      • REQUERIMIENTOS BAacuteSICOS PARA LA CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMIC
        • DESTILACIOacuteN DE PRODUCTOS DEL PETROacuteLEO A PRESIOacuteN ATMOSFEacuteRICA
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIOacuteN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR
        • NUacuteMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNI
        • NUacuteMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIEacuteSEL ASTM D 613ndash 0
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE INFLAMACIOacuteN Y PUNTO DE COMBUSTIOacuteN
        • DETERMIANCIOacuteN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO AST
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETECCIOacuteN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIOacuteN A LA LAacuteMINA DE C
        • DETERMINACIOacuteN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE
        • DENSIDAD DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIacuteFICA) O GRAVEDAD
        • DETERMINACIOacuteN DE LOS NUacuteMEROS AacuteCIDO Y BAacuteSICO POR TITULACIOacuteN (
        • DETERMINACIOacuteN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETR
        • RESIDUO DE CARBOacuteN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO ASTM D
        • DETERMINACIOacuteN DE RESIDUO DE CARBOacuteN DE PRODUCTOS DE PETROacuteLEO
        • DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD CINEMAacuteTICA DE LIacuteQUIDOS OPACOS Y
        • DETERMINACIOacuteN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIOacuteN POTENCIO
        • DETERMINACIOacuteN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETROacuteLEO (MEacuteTODO GEN
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTR
        • MEacuteTODO DE PRUEBA ESTAacuteNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIOacuteN DE HIDROC
        • DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DI
          • PLAN DE MANIPULACIOacuteN DE MATERIALES
            • SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES
            • REQUISITOS DE UTILIZACIOacuteN PARA SENtildeALIZACIOacuteN EN EL LABORATORI
              • PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FIacuteSICA Y DE PERSONAL
                • UBICACIOacuteN DEL LABORATORIO
                • DISENtildeO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO
                • ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO
                  • PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRIacuteTICOS DEL LABORATORIO
                  • COMPENDIO Y ANAacuteLISIS DE LA INFORMACIOacuteN SOBRE LA ACREDITACIOacuteN
                    • ACREDITACIOacuteN
                    • CERTIFICACIOacuteN
                      • ANAacuteLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIOacuteN E INSTALACIOacuteN DEL LABORA
                      • CONCLUSIONES
                      • RECOMENDACIONES
                      • BIBLIOGRAFIacuteA
                      • ANEXOS