diseÑo de protocolo para la fabricaciÓn de una …
TRANSCRIPT
1
DISEÑO DE PROTOCOLO PARA LA FABRICACIÓN DE UNA GUÍA PARA VÁLVULAS POR
MEDIO DEL PROCESO DE METALURGIA DE POLVOS.
Autor:
Sebastián Heli Jiménez Cardona
Código: 2007212375
Profesor Asesor:
Jairo A. Escobar
M.Sc., En Ingeniería Mecánica.
Universidad De Los Andes
Facultad de Ingeniería
Departamento De Ingeniería Mecánica
Bogotá, Junio de 2011.
2
Agradecimientos
A toda mi familia por apoyarme y brindarme su mano en las diferentes etapas de este
proyecto de grado y a lo largo de los estudios de pre-grado de Ingeniería Mecánica.
A Jairo por su apoyo y asesoría en este proyecto en busca de generar conocimiento y
avances en la industria colombiana.
Al Ing. Diego Gómez por su colaboración y paciencia en el desarrollo de esta línea de
investigación.
3
ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN .................................................................................................................. 5
2. MARCO CONCEPTUAL ......................................................................................................... 6
2.1. ¿Qué es una guía para válvulas? ................................................................................. 6
2.2. Materiales Usados y Procesos de Manufactura (Colombia). ...................................... 8
2.3. Industria Metalúrgica de Polvos en Colombia. ........................................................... 9
2.4. Proceso de Manufactura Fundición-Mecanizado. ...................................................... 9
2.5. Proceso de Manufactura Metalurgia de Polvos (MP) .............................................. 10
2.5.1. Producción procesos comerciales obtención polvo metálico. ........................... 10
2.5.2. Técnicas para la caracterización polvos metálicos ............................................. 17
2.5.3. Proceso de conformación Polvo Metálico .......................................................... 29
2.5.4. Proceso de Sinterización..................................................................................... 38
3. METODOLOGÍA Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL CARACTERIZACIÓN GUÍA PARA
VÁLVULAS COMERCIAL (MP) Y POLVOS METÁLICOS A EMPLEAR. ....................................... 44
Introducción ..................................................................................................................... 44
3.1. Caracterización Geométrica Guía Comercial ............................................................ 45
3.2. Caracterización Microestructura Guía Comercial .................................................... 46
3.3. Caracterización Química Guía Comercial ................................................................. 48
3.4. Selección y Caracterización de polvos Metálicos ..................................................... 50
3.5. Proceso de Molienda polvos seleccionados ............................................................. 53
3.6. Proceso de Mezclado polvos seleccionados ............................................................ 54
3.7. Compactación de Polvos ........................................................................................... 56
3.8. Sinterización Pieza en Verde .................................................................................... 58
3.9. Caracterización Piezas Sinterizadas. .......................................................................... 63
3.9.1. Caracterización Geométrica Piezas Sinterizadas. ................................................... 63
3.9.2. Caracterización Química Piezas Sinterizadas. ........................................................ 63
3.9.3. Caracterización Microestructura Piezas Sinterizadas. ........................................... 64
4. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS ....................................................................... 65
4.1. Guía Comercial .......................................................................................................... 65
4
4.1.1. Caracterización Geométrica Guía Comercial ......................................................... 65
4.1.2. Caracterización Química Guía Comercial .............................................................. 68
4.1.3. Caracterización Microestructura Guía Comercial ................................................. 76
4.2. Proceso de Fabricación Guía para Válvulas por Metalurgia de Polvos. ................... 80
4.2.1. Selección y Caracterización de polvos Metálicos ................................................... 80
4.2.2. Proceso de Molienda polvos seleccionados ........................................................... 84
4.2.3. Proceso de Mezclado polvos seleccionados .......................................................... 90
4.2.4. Compactación de Polvos ........................................................................................ 93
4.2.5. Sinterización Pieza en Verde .................................................................................. 94
4.2.6. Caracterización Piezas Sinterizadas. ....................................................................... 95
5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ......................................................................... 100
5.1. Conclusiones ............................................................................................................ 101
5.2. Recomendaciones Investigaciones Posteriores ..................................................... 102
6. LISTA DE REFERENCIAS ................................................................................................... 104
6.1. BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................................................... 104
6.2. INTERNET ................................................................................................................ 104
7. LISTA DE IMÁGENES Y TABLAS. ....................................................................................... 105
7.1 IMÁGENES ................................................................................................................. 105
7.2 TABLAS ...................................................................................................................... 107
5
1. INTRODUCCIÓN
La metalurgia de polvos es un proceso de manufactura para la fabricación de piezas
metálicas a partir de la compactación de polvos (lo que se conoce como pieza en verde) y
sinterización de estas piezas con la finalidad de generar propiedades microestructurales
especificas. A diferencia de lo que muchos piensan este proceso se remonta a cientos de
años atrás, sin embargo solo fue hasta comienzos del siglo XX que su implementación se
llevo a nivel industrial con la fabricación de filamentos de Tungsteno y la obtención de
metales refractarios y sus diferentes aleaciones para manufacturar a partir de estos
materiales elementos bélicos implementados en la segunda guerra mundial.
En la actualidad este proceso tiene una gran acogida por parte de los países
industrializados, debido a las características que brinda el proceso, tales como: alto
control microestructural, posibilidad de usar materiales con puntos de fusión altos,
capacidad para la fabricación de gran cantidad de piezas (100000 – 1000000 por año),
reducción de procesos secundarios de maquinado, disminución de la cantidad de material
de desecho (factor vital para las condiciones y normas medioambientales) entre otros. A
pesar de sus grandes e interesantes características a la hora de la fabricación de piezas,
tiene un rechazo por parte de los países en vía de desarrollo por su alto costo al momento
de generar una inversión inicial. Ref. (1)
Un factor importante que se debe tener en cuenta es que no basta solamente con la
capacidad económica para realizar una inversión inicial, paralelo a esto es necesario
generar el conocimiento que se requiere para llevar satisfactoriamente este proceso, el
cual se obtiene por medio de la investigación, experimentación y desarrollo. Partiendo de
lo anterior este proyecto de grado lo que busca es obtener un protocolo para la
fabricación de piezas partiendo del proceso de manufactura como lo es la metalurgia de
polvos de piezas que actualmente son fabricadas en el país por el proceso de fundición y
mecanizado. Para esto es necesario definir los diferentes parámetros que involucran este
proceso, como lo es la materia prima a emplear, características del proceso de mezcla y/o
molienda, parámetros de la compactación de los polvos, evaluación de la implementación
de aditivos, características de la sinterización de la mezcla, entre otros.
Este proyecto de grado busca ser el primer eslabón para posteriormente realizar una
propuesta técnico-económica a nivel semi-industrial y/o industrial partiendo de los
resultados obtenidos a nivel de laboratorio (experimental y teórico).
6
2. MARCO CONCEPTUAL
El objetivo de este numeral es presentar, y dar una explicación respecto a los conceptos
más relevantes envueltos en este proyecto, lo anterior con el fin de brindar una
contextualización del tema al lector. En primer lugar se definirá que es una guía para
válvulas de motores a gasolina, seguido a esto se definirá bajo que procesos de
manufactura y con qué materiales se fabrican estas guías a nivel nacional, posteriormente
se mostrará cuál es el mercado a nivel nacional respecto al proceso de fabricación de
piezas por medio de la metalurgia de polvos, finalmente nos enfocaremos en lo que
concierne a la manufactura de estas piezas por medio del proceso de fundición-
mecanizado (empleado actualmente para la fabricación de guías para válvulas a nivel
nacional) y seguido a esto nos enfocaremos en explicar y detallar los diferentes procesos
que se encuentran involucrados en el proceso de metalurgia de polvos. (Mezclado y/o
Molienda –Compactación – Sinterización de la mezcla).
2.1. ¿Qué es una guía para válvulas?
Una guía para válvulas cumple con la función de absorber las fuerzas laterales que se
ejercen sobre el vástago de la válvula. Otro propósito para el cual se hace uso de las guías
es con el fin de centrar la válvula en lo que se conoce como el inserto, donde una de las
funciones de este último junto a la válvula es cerrar de forma hermética la cámara donde
ocurre la combustión del material empleado, esto con el fin de evitar cualquier tipo de
fuga durante el ciclo de combustión. Otra función de vital importancia del injerto es la de
absorber parte del calor generado al momento de la explosión del combustible, y por
medios de transferencia de calor conducirlo a la culata del motor. Debido a las
condiciones extremas a la que es sometida esta pieza, los materiales que se emplean son
factores determinantes para el óptimo desempeño de la pieza. Las dimensiones
principales de una guía se presentan en la imagen (1)
Imagen 1 Dimensiones Principales Guía de Válvula para Motor [Internet Ref. [1].
7
Donde los índices que aparecen en la imagen [1] significan:
D= Diámetro Exterior.
d= Diámetro Alojamiento.
d1= Diámetro Collar.
L=Longitud Total.
En la imagen (2) se presenta un esquema en el cual se puede evidenciar la ubicación de
este tipo de elementos dentro de un motor de combustión interna.
Imagen 2. Esquema Partes Funcionales Motor Ducati 999 2005. [Internet Ref. [2]]
En la tabla (1) se encuentra el significado para cada uno de los números que se
encuentran en la imagen (2).
Tabla 1. Definición Numeral Imagen (2). [Internet Ref. [2]].
1 Balancín Cierre de Eje. 12 Guía de Válvula
2 Balancín Apertura Escape. 13 Asiento Válvula de Admisión.
3 Balancín Apertura de Eje. 14 Válvula de Admisión.
4 Pieza Maestra Balancin de Cierre Izquierdo 15 Balancín Cierre de Eje.
5 Valvula de Escape 16 Cabeza Derecha Balancín de Cierre.
6 Anillos de División. 17 Balancín Apertura de Eje.
7 Guía de Válvula 18 Resorte Cabeza Derecha Válvula Retorno.
8 Almohadilla. 19 Resorte Cabeza Izquierda Válvula Retorno.
9 Anillo de Ajuste. 20 Rosca.
10 Asiento Válvula de Escape. 21 Tornillo.
11 Anillo de Ajuste.
8
2.2. Materiales Usados y Procesos de Manufactura (Colombia).
Para la fabricación de estas piezas a nivel nacional se hace uso principalmente de
fundición Hierro Gris y latón [Internet Ref. [1]]. Se conoce como Hierro Gris aquel que
tiene un módulo de Young en un rango de 70 a 150 GPa, con una composición química
que se encuentra en la tabla [2], punto de fusión aproximado de 1180 °C. Debido a sus
características económicas (bajo costo), capacidad de amortiguamiento, y buenas
propiedades tribológicas lo hacen el material de mayor acogencia para la fabricación de
bloques para motores de automóvil. Ref. (2)
Tabla 2Composición Química Hierro Gris. Ref. [16]
Lo que respecta al latón, lo primero que se debe tener en cuenta es que es una aleación
entre el Cobre (Cu) y el Zinc (Zn). Debido a su notable diferencia respecto a los puntos de
fusión, se conoce esta aleación como un sistema peritéctico. Entre sus propiedades se
encuentra su punto de fusión alrededor de los 980 °C, excelente comportamiento al
momento de ser estampado en caliente, al igual que su comportamiento de disipación
térmica, y su facilidad tanto de maquinabilidad, cómo versatilidad al momento de ser
fundido (puede emplearse para moldes de arena, moldes metálicos, fundición por
gravedad y por inyección) lo hacen un material deseable para fabricar piezas como lo son
las guías para válvulas.
Finalmente lo que se refiere al proceso de manufactura para la fabricación de estas piezas
a nivel nacional, se hace uso de la fundición en moldes metálicos permanentes. Algunas
de las características de este tipo de fundición es la capacidad del material del molde para
soportar la erosión que se genera al momento de verter el metal líquido dentro de la
cavidad de la pieza a fabricar, otra propiedad es la resistencia a la fatiga térmica a la que
se ve sometido el molde, evitando así la formación y dispersión de grietas, las cuales
afectarían de forma considerable la robustez y calidad de las piezas fundidas, finalmente
un factor de vital importancia es la baja adhesión con la fusión que deben tener los
moldes, esto con el fin de impedir que la pieza quede soldada al molde, al momento de la
solidificación del material. Para el caso específico de la fabricación de guías para válvulas,
debido a los materiales que se emplean para la fabricación de la pieza en cuestión (latones
y Hierros grises) es necesario que el material del molde tenga dentro de su estructura
química carburos estables, los cuales le permitan mantener su robustez estructural al ser
sometido a temperaturas elevadas.
C (%) Si(%) P(%) S(%)
Composición Quimica 3.5 2.4 0.4 0.1
9
2.3. Industria Metalúrgica de Polvos en Colombia.
Siendo Colombia un país en vía de desarrollo la implementación de la metalurgia de
polvos dentro de su infraestructura industrial, no ha tenido gran acogida, y siguen siendo
contadas las empresas que hacen uso de este método de manufactura para la fabricación
de sus piezas. Como principal ponente de este proceso encontramos a Sinterizados S.A,
empresa fundada el año de 1994 en la ciudad de Manizales, quienes en sus comienzos
tuvieron la asesoría del Grupo Cloyes Gears Inc de los Estados Unidos de América pioneros
en la fabricación de piezas automotrices por medio de MP. Actualmente ya no operan
dentro del mercado nacional, porque cerró su producción el mes de Junio del año 2009.
En lo que respecta a la empresa nacional, esta se dedicó a la fabricación de todo tipo de
bujes necesarios para la industria automotriz y de electrodomésticos, principalmente en
bronce y hierro. Dentro de sus proyectos se encontraba lograr la fabricación de piezas en
diferentes materiales, como: Bronce Grafito – Bronce Diluido – Acero aleado con Cobre –
Acero Inoxidable. También se encuentran en la fabricación de nuevos productos, como:
Barras autolubricadas – Latón Sinterizado – Filtros en bronce sinterizado y materiales de
fricción. [Internet Ref. [3]].
2.4. Proceso de Manufactura Fundición-Mecanizado.
De forma general el proceso de fundición consiste en verter un metal en estado líquido,
en un molde frio que tiene la geometría de la pieza a fabricar. Después de un lapso de
tiempo (el cual varía dependiendo del metal empleado para la fundición) el metal se
solidifica teniendo una estructura granular generalmente equiaxial (dimensiones parecías
en todas las direcciones), sin embargo las piezas generalmente son sometidas a un
proceso térmico con la finalidad de mejorar este aspecto microestructural. Hay tres
grandes características del fluido que se deben tener en cuenta para obtener una
fundición homogénea a nivel de microestructura. La primera de ellas es la viscosidad del
fluido, la cuál es una función de la composición y de la diferencia entre la temperatura de
fusión y la temperatura liquidus (conocido como sobrecalentamiento), sin embargo es
necesario tener en cuenta a su vez la presencia de diferentes fases en el material de
fundición. Otro efecto es el que se genera cuando la fusión se ve sometida a fluir a través
de canales con diámetros menores a 5 mm, y es en ese momento que el fenómeno de
tensión superficial tiene importancia en el comportamiento del fluido, imposibilitando en
ocasiones el correcto llenado del molde, principalmente en lo que se refiere a esquinas
con ángulos agudos. Finalmente nos referiremos al concepto de fluidez, el cual se refiere a
la capacidad que tiene un metal para llenar un molde. Cabe resaltar que esta característica
es una función tanto del metal de fundición como del molde. Algunas de las características
de este fenómeno son: 1. Incremento en el índice de fluidez debido al incremento del
10
sobrecalentamiento (baja la viscosidad y disminuye la tasa de solidificación), 2. Aumento
en el índice de fluidez, debido al aumento de la temperatura del molde (esto a su vez
genera granos más gruesos).
Dentro de los procesos de fundición se evidencian dos grandes grupos de aleaciones, que
son: 1. Aleaciones forjadas, las cuales permiten ser deformadas plásticamente ya sea en
caliente ó en frio, y se funden en su mayoría en forma de lingotes. 2. Aleaciones fundidas,
las cuales se caracterizan por su bajo rango a la deformación plástica.
Finalmente después de haber introducido el concepto de fundición y los materiales que se
emplean en este proceso se ilustraran los aspectos clave a la hora de diseñar el molde de
fundición. En primera instancia es necesario determinar el volumen y el peso de la
fundición, partiendo de esto se define no solo el tamaño si no también el número de
mazarotas necesarias (estructuras que permiten la alimentación de los bloques más
grandes del molde, compensando de esta forma el fenómeno de contracción que ocurre
en el proceso de fundición), el paso a seguir es determinar el tiempo de vaciado y
solidificación partiendo de la teoría y de las relaciones empíricas encontradas. Ref. (2)
2.5. Proceso de Manufactura Metalurgia de Polvos (MP)
La metalurgia de polvos, consiste en un proceso de manufactura por medio del cual se
compactan polvos metálicos con aglutinantes, con el fin de dar una forma deseada y una
resistencia temporal (pieza en verde), para después ser sometido al proceso de
sinterizado, el cual se encarga de establecer los enlaces metalúrgicos del material, y con
las propiedades finales de la pieza. A continuación se introducirán los aspectos clave
relacionados con este proceso. Ref. (2)
En la imagen (4) se presenta un esquema general en el cual se encuentran los diferentes
procesos involucrados en la obtención de piezas por medio de la metalurgia de polvos.
2.5.1. Producción procesos comerciales obtención polvo metálico.
En primer lugar tenemos el polvo, este puede producirse por diferentes métodos, entre
los cuales tenemos: Electrólisis – Reducción – Descomposición Térmica – Precipitación – y
el Atomizado ya sea por agua ó gas. Es común que el polvo se someta a diferentes etapas
de preparación antes de ser compactado, entre ellas se encuentra la molienda y la mezcla.
Estos procesos se emplean con el fin de dar uniformidad al material (respecto a la
geometría), controlar la respuesta reológica del material, ajustar la densidad del material,
ó en ocasiones brindar características necesarias para el procesamiento de los polvos. A
11
continuación se explicaran con mayor detalle los diferentes procesos que se llevan a cabo
para la obtención del polvo metálico. En la imagen (3) se presentan los métodos que se
aplican para diferentes aleaciones de metales.
Imagen 3 Métodos Producción Polvos. Ref. (1)
Imagen 4. Esquema Proceso de Fabricación Metalurgía de Polvos
Metal Método Fabricación
Aluminio Atomización (Aire -Gas), Molienda
Berilio Molienda, Atomización Gas
Metales Duros (WC-Co) Molienda
Cobalto Poxido-reducción, Hidrometalurgía, Precipitación Química
Compuestos (Al-SiC) Aleación mecánica, Atomización por Plasma
Cobre Electrolisis, Atomización (Agua-Gas), Precipitación Química, Oxido-reducción, Descomposición salina
Aleaciones de Cobre Atomización (Agua-Aire), Molienda
Oro Electrolisis, Atomización Aire, Precipitación Química
Intermetalicos (NiAl) Atomziación Gas, Sintesis de Reactivos, Atomización Centrifuga
Hierro Oxido-reducción, Atomización (Agua-Gas-Centrifuga), Electrolisis, Descomposción Carbono,
Niquel Descomposicón Carbono, Electrolisis, Atomización Agua
Aleaciones de Niquel Atomización (Gas Inerte-Agua-Centrigufa)
Metales Preciosos (Ag) Electrolisis, Atomización Aire, Precipitación Química
Metales Reactivos (Ti) Atomización Centrifuga, Precipitación Química, Hydride-Dehydride
Metales Refractarios (W) Oxido-reducción, Precipitación Química, Atomización (Centrifuga-Plasma)
Aleaciones de Aceros (Acero de Herramienta) Atomización (Agua-Gas-Centrifuga)
Aleaciones Especiales Atomización (Gas-Agua-Centrifuga-Plasma)
Superaleaciones Atomización (Gas-Centrifuga), aleación Mecánica
Uranio Oxido-reducción, Hydride-Dehydride
12
2.5.1.1. Obtención de polvo por medio de procesos mecánicos:
Mecanizado: El polvo que se obtiene al aplicar este proceso de obtención se
caracteriza por ser grueso y poco homogéneo en lo que respecta a la forma del
mismo. Esto se debe a las fuerzas cortantes que se aplican durante la obtención.
Este proceso de obtención es recomendado para la producción a baja de escala.
Las principales desventajas de este método es la falta de control que se tiene sobre
algunas características del polvo como por ejemplo: contaminantes químicos, tales
como oxigeno, aceite entre otros.
Generalmente los polvos que se obtienen a partir del mecanizado es necesario
someterlos a un proceso posterior (habitualmente se emplea un proceso de
fresado), esto con el fin de darle las características necesarias para ser compactado
en procesos de alto rendimiento. Se recomienda emplear este proceso para
degradar los desechos obtenidos de un proceso previo.
El proceso de fresado se recomienda cuando se trabaja con materiales frágiles, y a
su vez para la obtención de partículas de bajo refinamiento. Ref. (1)
Imagen 5 SEM típico Polvos Producidos por Técnicas Mecánicas. Muestra a polvo de aluminio. Muestra b
aleación Ti-C Ref. (1)
2.5.1.2. Obtención de polvo por medio de electrolisis.
Este proceso se caracteriza por la alta pureza del polvo obtenido. El principio básico que se
emplea en este proceso es hacer uso de una celda electrolítica en donde al ánodo es el
metal base que se desea desintegrar en forma de polvo. Debido al voltaje que es
suministrado a la celda el metal se disuelve en primera instancia, a su vez es conducido
hasta el cátodo por medio del electrólito. Cuando todo el material presente en el ánodo se
13
ha disuelto y ha sido depositado en el cátodo, este último se retira y es sometido a una
consecución de pasos: 1. Lavarlo 2. Secarlo 3. Sometido a un proceso de recocido con el
fin de disminuir el endurecimiento que pudo a ver sufrido el material debido a la
deformación del mismo.
Imagen 6 Diagrama Fabricación de Polvos por Electrolisis. Ref. (1)
El polvo que se obtiene a partir de este proceso se identifica por tener forma dendrítica o
de esponja. Estas dependen de las condiciones del electrolito al momento de ser
depositado el polvo en el cátodo. Finalmente los principales materiales que se emplean
para este proceso son: berilio – cobre – hierro – plata – tantalio y titanio. Ref. (1) Ref. (3)
Imagen 7 SEM Típico Polvos Obtenidos por Electrolisis. Muestras de cobre con forma de esponja y dendritas
Ref. (1)
2.5.1.3. Obtención de polvo por medio de reacciones químicas.
Las diferentes técnicas que se encuentran a continuación se caracterizan por tener
presentes diferentes series de reacciones químicas las cuales cumplen con la función de
14
de reducir los compuestos metálicos en polvos elementales. Los principales materiales
que se emplean para este proceso son hierro – tungsteno y cobre. Ref. (1) Ref. (3)
Descomposición de Solido por medio de Gas
Este proceso consiste básicamente en la reducción de óxidos. La descomposición inicia
con la presencia de un oxido puro (por ejemplo oxido de hierro magnético conocido como
magnetita), el cual es molido hasta obtener polvos finos. La reducción de oxido se obtiene
al generar reacciones termoquímicas que tienen presente la reducción de los gases tales
como monóxido de carbón ó hidrogeno.
Como se menciono anteriormente las reacciones que se generan son termoquímicas, y
por lo tanto la temperatura a la cual se lleva la reacción es un factor ligado con las
características del polvo que se obtiene. Para bajas temperaturas se garantiza una tasa de
difusión mínima del producto, y la forma del polvo final por lo general es esponjosa. Por el
contrario si se realizan las reacciones a altas temperaturas se obtienen polvos de alta
densidad con forma de polígono. En ocasiones se llevan a cabo procesos de recocido con
la finalidad de de mejorar la compresibilidad del polvo.
Descomposición Térmica.
Un método para generar polvo metálico es generando la combinación entre la
descomposición de vapor del metal seguido a la condensación de este. La primera etapa
de este proceso es la generación de la partícula gaseosa, la cual a su vez es sometida a la
presurización de la atmosfera y calentamiento de esta. La molécula de carbonilo que se
obtiene es enfriada con el fin de poderla manipular en su estado liquido, seguido a esto se
destila la muestra para obtener una sustancia con mayor pureza. Finalmente se calienta
de nuevo el metal y conjunto al proceso de catálisis permite que por medio del vapor que
se descompone se obtenga el polvo metálico.
Este proceso de obtención se lleva a cabo principalmente en el carbonilo de hiero (Fe
(CO)5) ó carbonilo de níquel (NI (CO)4). Sin embargo otros metales como el cobre – cromo
– platino – rodio – oro y cobalto son también empleados en este proceso de fabricación
de polvo metálico.
Precipitación de un líquido.
Los metales disueltos en sal tal como los nitratos – cloruros ó sulfatos pueden ser
manipulados de forma tal que se obtengan ya sea un precipitado metálico ó un metal con
precipitados. Partiendo de los metales precipitados es un método para obtener polvo
metálico. El primer paso de este proceso es disolver las sales metálicas en agua, la cual
15
posteriormente se precipitara debido a la presencia de un segundo compuesto.
Finalmente el sólido que se obtiene por la precipitación se somete un proceso de
molienda para obtener el polvo deseado. De forma alterna los iones metálicos se hacen
reaccionar con hidrogeno, lo cual genera los precipitados metálicos. Los metales que se
usan con mayor frecuencia son el cobre – níquel y cobalto, alcanzando polvos con purezas
del 99.8%, y tamaños de hasta 1µm. Ref. (1)
2.5.1.4. Obtención de polvo por medio de técnicas de Atomización
Para llevar a cabo este proceso es necesario la conversión de un metal que se encuentra
en estado líquido en pequeñas partículas que al solidificarse generan los polvos metálicos.
En la actualidad es el método que tiene mayor alcance dentro de la industria de la
metalurgia de polvos, porque puede trabajarse ya sea con casi cualquier metal ya sea
parte de una aleación o se encuentre en su forma pura. Ref. (3)
Atomización con Gas
En este proceso se emplea una corriente de gas (aire-nitrógeno-helio ó argón) a alta
velocidad que choca con el metal fundido, y debido a esto y la expansión del gas, salen por
la boquilla las partículas (gotas) del metal. El diseño tanto de los atomizadores (boquillas)
como de las cámaras de almacenamiento varían dependiendo del metal con el que se vaya
a trabajar.
Generalmente los atomizadores que trabajan a bajas temperaturas tienen diseños
horizontales. Y las cámaras de almacenamiento son recubiertas con filtros. Por el contrario
cuando se trabaja con metales con puntos de fusión altos el diseño es vertical, las cámaras
donde se colecta el polvo son cerradas, y se hace uso de gases inertes con el fin de
prevenir oxidación del metal. En lo referente a la forma de las partículas que se obtienen
por lo general estas son esféricas, y su tamaño es variante.
Las variables de control dentro de este proceso son: temperatura de fusión – gas de
atomización- presión del gas- tasa de flujo del gas- velocidad de salida de la boquilla- tasa
de flujo del metal- media del tamaño de las partículas solidas de metal.
Este proceso de atomización puede emplearse para cualquier aleación de los siguientes
metales: aluminio- níquel- magnesio- cobalto- paladio- cobre- hierro- oro- estaño- zinc y
berilio. En este tipo de obtención entre mayor energía sea suministrada al metal fundido
por medio del gas, se pueden obtener partículas más finas. En la imagen que se encuentra
16
a continuación se puede evidenciar el fenómeno que ocurre al momento en el que el gas
interactúa con el metal líquido. Ref. (1)
Imagen 8 Esquema Obtención Polvo Metálico por Atomización por Gas. Ref. (1)
Atomización con Agua.
Este método se recomienda para metales con puntos de fusión por debajo de los 1600 ºC.
Otras características de este proceso es la irregularidad de la forma de las partículas de
polvo, porque a diferencia de la atomización por gas en este caso las partículas no tienen
forma esférica, y debido a la presencia de agua la superficie de las partículas tiene a
oxidarse. En la imagen que se presenta a continuación se logra evidenciar las cuatro
diferentes formas en las que el agua puede hacer contacto con el metal líquido, lo cual
genera que la forma y el tamaño del polvo metálico que se obtiene a partir de este
proceso no sean homogéneos.
Imagen 9 Esquema Generación Polvo Metálico proceso de Atomización con Agua. Ref. (1)
17
Imagen 10 SEM Típico Partículas Obtenidas por Atomización de Agua. Muestra acero inoxidable Ref. (1)
Atomización Centrifuga.
Este proceso se caracteriza por su alto grado en el control del tamaño de la partícula y su
capacidad de generar polvos metálicos de metales reactivos. El principio básico de este
método es la formación de partículas de polvo debido a fuerzas centrifugas, por lo general
el metal fundido se deja fluir por gravedad y este cae en una mesa rotatoria (50000 rpm),
siendo expulsado hacia el exterior de la mesa y siendo recolectado en una cámara. Al igual
que ocurrió en los casos pasados de atomización, para este modelo también hay
ecuaciones que permiten modelar el tamaño de las partículas de polvo. A continuación se
presenta el modelo matemático.
2.5.2. Técnicas para la caracterización polvos metálicos
Una parte crucial a lo largo del proceso de la metalurgia de polvos, es la etapa intermedia
encargada de la caracterización precisa y adecuada del polvo ó polvos, esto es necesario
para poder predecir el comportamiento que estas partículas tendrán en las etapas
posteriores de compactación y sinterizado.
Las propiedades que caracterizan a los polvos metálicos provienen principalmente de dos
fuentes que son: el método de obtención empleado de forma previa y las propiedades
intrínsecas ya sea del material puro ó de la aleación con la que se vaya a trabajar. Las
características de mayor relevancia a la hora de identificar y clasificar de forma adecuada
un polvo metálico son: Ref. (4)
Propiedades Geométricas y Químicas.
Tamaño de partícula.
Distribución tamaño de las partículas.
Forma del polvo.
18
Superficie libre especifica.
Composición química.
Propiedades tecnológicas (relacionadas de forma directa con etapa de compactación)
Densidad aparente.
Tasa de flujo.
Compresibilidad.
Los literales que siguen se encuentran enfocados en explicar de forma detallada cuales
son las diferentes técnicas que se utilizan para medir las variables de interés mostradas
anteriormente.
2.5.2.1. Tamaño y distribución de partícula
Dentro de este trabajo cuando se haga referencia a tamaño se refiere a las dimensiones
del polvo, no como un conglomerado si no de forma individual. Para poder tener una
distribución respecto a las diferentes dimensiones de los polvos, se relaciona con el
porcentaje en peso de los especímenes que se hayan clasificado partiendo de sus
dimensiones.
Teniendo en cuenta que gran parte de las variables de caracterización se encuentran
relacionadas con el método de obtención del polvo, es lógico pensar que estos
parámetros se encuentran relacionados entre ellos, es por esto que factores como la
densidad aparente, la compresibilidad, y la superficie libre aumentan cuando el tamaño de
partícula disminuye, por el contrario la tasa de flujo disminuye. Ref. (4)
En la industria de la metalurgia de polvos el método que se emplea con mayor frecuencia
es el tamizado. Esta técnica se basa en suponer varios aspectos relacionados con la forma
de la partícula. El primero de ellos y más importante es otorgarle una forma esférica a
todas las partículas, hecho que como hemos visto antes no es necesariamente cierto para
todos los casos de obtención. Los tamices también son empleados para dividir la molienda
en diferentes grupos. El monto de polvos debe encontrarse entre 100g y 50 g (normas
ASTM E 11), seguido a esto se debe procurar tener una capa homogénea sobre la
superficie del tamiz, el cual será agitado posteriormente por un periodo de tiempo
específico. Ref. (5)
En la imagen (11 y 12) se presenta un esquema de la ubicación de los tamices y los
tamaños estándar que se manejan.
19
Imagen 11 Esquema Análisis Tamiz. Ref. (1)
Imagen 12 Tamaños Estándar de Tamiz. Ref. (1)
A lo largo de los últimos dos años el campo industrial de la MP ha desarrollado métodos
de análisis de tamaño electrónicos, estas técnicas permiten una mejor resolución respecto
al tamaño y la forma de las partículas, a su vez permite una mayor velocidad de análisis.
Ref. (1)
Debido a las formas irregulares que en ocasiones se encuentran presentes al momento de
analizar las muestras, se han generado parámetros de referencia respecto a lo que puede
considerarse una partícula esférica bidimensional. Ref. (4)
20
Diámetro de Feret (F): Máxima longitud de una partícula medida en una dirección
fija.
Diámetro de Martin (M): Longitud de una línea horizontal que divide el área de la
partícula, en dos partes iguales, es necesario que todos los especímenes se midan
en la misma dirección.
Diámetro de área proyectada (da): Diámetro de un círculo cuya área sea igual a la
proyectada por l partícula.
Mayor dimensión (Fmax): Máximo diámetro de Feret para cada partícula. En esta
medida no es necesario tener una única dirección de medición.
Diámetro de perímetro (dp): Diámetro de un círculo que tenga una circunferencia
con el valor del perímetro de la partícula.
Imagen 13 Técnicas de Medición Tamaño Polvo Irregular. Ref. (4)
2.5.2.2. Forma de partícula.
Este parámetro de caracterización tiene una importancia de alta relevancia debido a su
relación e influencia en propiedades del polvo, como por ejemplo: empaquetamiento –
tasa de flujo – densidad aparente - superficie libre especifica y permite conocer
información respecto al proceso de obtención. Ref. (6)
Como se ha podido observar en los literales anteriores la forma de algunas partículas son
irregulares, y por lo tanto se hizo necesario aplicar conceptos cualitativos centrados en el
contorno superficial de la partícula y las diferentes dimensiones de la misma. Otro
descriptor que se utiliza es el coeficiente de aspecto (cociente de la dimensión máxima de
la partícula y la dimensión mínima), en donde para una esfera se tiene un valor unitario,
mientras que para un ligamento el valor se encuentra entre 3 y 5. En la imagen (14) se
21
permite visualizar las diferentes formas que puede llegar a tener una partícula de polvo
metálico. Ref. (1)
Imagen 14 Tipos de Forma de Polvos. Ref. (1)
Teniendo en cuenta lo anterior podemos observar que hay partículas unidimensionales –
bidimensionales y tridimensionales (cabe resaltar que todas las partículas son
tridimensionales, sin embargo se genera este tipo de división debido a las diferencias
dimensionales que se pueden generar).
Para poder representar de forma cualitativa la forma de una partícula se han desarrollado
a lo largo de la historia de la metalurgia de polvos factores de forma, en la imagen (16) se
encuentran los que se usan con mayor frecuencia. La técnica que se emplea para
determinar estos factores se conoce con el nombre de estereología (estudio de
estructuras tridimensionales teniendo en cuenta las proyecciones que esta genera
bidimensionalmente). A continuación se listan los requerimientos que debe cumplir un
parámetro de forma obtenido por esta técnica.
Sensibilidad de forma: El valor que obtiene un parámetro particular debe variar de
forma sistemática a la variación de aspectos geométricos como elongación-
volumen y simetría.
Independencia de otras propiedades geométricas: El tamaño ó la distribución de
este, al igual que cualquier característica que no se encuentre relacionada con la
forma del polvo no debe alterar el valor del factor estereológico.
22
Finalmente es necesario tener en cuenta que valores por medio de los cuales se
determina el factor de forma deben tener la capacidad de ser calculados por medio de
una medición sobre una imagen plana.
Los factores que con mayor frecuencia de usan son los de Hausner.
Rata de Elongación (x): x=a/b
Factor de Volumen (y): y=A/ab
Factor de Superficie (z): z=c2/12.6ª
Donde los diferentes valores se encuentran señalados en la imagen (15).
Imagen 15 Parámetros Factores de Hausner. Ref. (4)
23
Imagen 16 Factores de Forma y Definición. Ref. (4)
2.5.2.3. Superficie libre especifica
Se entiende por superficie libre específica como la cantidad de superficie libre total por
unidad de masa (m2/Kg). Esta característica nos permite comprender el comportamiento
del polvo metálico durante las actividades químicas a la que se somete, por ejemplo:
compactación – catálisis - sinterizado, donde este último proceso puede optimizarse si se
obtienen polvos más finos y porosos, esto se debe porque la superficie libre aumenta bajo
estas circunstancias.
24
La técnica más utilizada para determinar este parámetro es el de adsorción de gas ó
conocido también como BET (Brunauer-Emmet-Teller). Este método se basa en
determinar la cantidad de gas inerte que es adsorbido por parte de la superficie de la
partícula, para ello se cubre la superficie del polvo con una capa de gas. La ecuación que
se emplea para esta técnica es:
𝑆𝐸 =𝑚𝑁𝐴
𝑀 1 𝑅𝑒𝑓. (4)
Donde:
m: Cantidad de gas.
N: número de moléculas de gas por m3.
A:Área que cubre una molécula de gas.
M: Cantidad de polvo.
Otro método que se emplea para determinar la superficie libre especifica se encuentra
relacionado con una aproximación geométrica en la cual se asume que las partículas son
esféricas y tienen un tamaño homogéneo Ref. (2,7). Partiendo de la suposición
mencionada anteriormente se tiene que el área y volumen de cada partícula se puede
expresar:
𝐴 = 𝜋𝐷2 2
𝑉 = 𝜋𝐷3
6 3
Para el peso de una partícula solida se emplean los conceptos de volumen y densidad
especifica.
𝑊 = 𝜌𝑚𝑉 4
Teniendo en cuenta las ecuaciones (10-11 y 12) se puede expresar el área por unidad de
peso como:
𝑆 =𝜋𝐷2
𝜌𝑚
𝜋𝐷3
6
= 6
𝐷𝜌𝑚 5 𝑅𝑒𝑓. (7)
2.5.2.4. Composición química de superficie.
La importancia de esta característica radica en la comprensión del comportamiento que
tendrá el polvo al momento de ser compactado, suceso que generara que este se
densifique. Otro aspecto que se puede determinar partiendo del conocimiento de la
25
composición química del polvo es la temperatura y atmosfera necesarias para lograr una
etapa de sinterización óptima.
Generalmente los análisis químicos se enfocan en el contenido de impurezas metálicas y
no-metálicas, donde estas últimas pueden encontrarse ya sea en su forma elemental ó
como compuestos. A continuación se presentan diferentes técnicas que se emplean para
el análisis químico de superficies.
Espectroscopia de fotoelectrones por rayos X (XPS):
Este método consiste en atacar la superficie de la muestra con fotones, de forma tal que
la superficie lo adsorba y como resultado de esto se emita un fotoelectrón. El fenómeno
que ocurre durante la aplicación de esta técnica se puede modelar a partir de la siguiente
ecuación.
𝑣 = 𝐸𝑘 + 𝐸𝑏 + 𝜓 6 𝑅𝑒𝑓. (7)
Donde:
hv: Energía del fotón.
Ek: Energía cinética del electrón.
Eb: Energía de enlace (Energía necesaria para que un electrón sea removido del
nivel 1s).
Ψ: Trabajo funcional del espectrómetro.
Si se conoce la energía del fotón y se logra medir la energía cinética de los electrones, se
puede determinar la energía de enlace de los electrones, la cual es única para cada uno de
los diferentes elementos químicos, permitiendo identificar que elementos tiene la
muestra analizada. Cabe resaltar que esta prueba no tiene el alcance necesario para
determinar si la partícula tiene Hidrogeno ó Helio. Ref. (7)
Espectroscopia por energía dispersiva (EDS):
Esta técnica se basa en generar que los átomos de la muestra a analizar emitan rayos X,
esto se logra al impactar la superficie de la pieza con electrones de alta energía. El
espectrómetro EDS hace uso de los rayos X que son emitidos por parte de la pieza los
cuales son energía característica diferente.
El espectro de energía que es emitido es recogido por un detector de rayos X de Silicio (Si)
ó Litio (Li), permite la determinación tanto cualitativa como cuantitativa de los elementos
26
químicos que se encuentran presentes en la superficie del polvo en nuestro caso
especifico.
Esta técnica al encontrase vinculada con un microscopio electrónico de barrido (SEM),
permite analizar la distribución química a lo largo de una zona de interés. Finalmente a
diferencia de la técnica XPS el EDS tiene la capacidad de detectar los elementos que se
encuentran entre el rango de número atómico 5 (Boro) hasta el 92 (Uranio). Ref. (7)
2.5.2.5. Densidad aparente.
Este aspecto define el volumen actual ocupado por una masa de polvo suelto (aquel que
no ha sido compactado o sometido a procesos de vibración). Este parámetro se relaciona
de forma directa con el diseño de las herramientas que se usaran para llevar a cabo la
compactación del polvo, con el fin de lograr la densificación de este. Un ejemplo de estas
relaciones se ve en si la prensa trabaja en una posición fija, ó si trabaja a una presión fija.
La densidad aparente depende de la densidad del material solido, el tamaño de las
partículas, la distribución del tamaño en la muestra a gran escala, el área superficial y la
capacidad de que las partículas para arreglarse. Algunos ejemplos que se pueden
observar es la disminución de la densidad aparente a medida que el tamaño de las
partículas decrece; si la rugosidad superficial aumenta disminuye; se logra aumentar si
dentro de la mezcla se encuentran diferentes tamaños de partícula, aspecto que facilita
que las partículas puedan re-arreglarse. Ref. (5)
El método que emplea para medir esta variable es el Flujometro de Hall, prueba que se
rige por la norma ASTM B 212 y MPIF 04. En caso tal que los polvos con los que se trabaja
no fluyen se emplea la técnica del embudo de Carney siguiendo las normas ASTM B 417 y
MPIF 28. El este último método mencionado requiere que los polvos a manejar se
encuentran mezclados con un lubricante. Ref. (5)
En la imagen (17) se puede observar el montaje que se emplea apra llevar a cabo esta
técnica.
27
Imagen 17 Esquema Montaje para determinar Densidad Aparente. Ref. (7)
2.5.2.6. Compresibilidad.
Tanto el termino de compresibilidad como compactibilidad hacen referencia a la
capacidad que tiene cualquier masa de polvo para lograr su máxima densificación, ya sea
por medio de la aplicación de una fuerza de compresión o por procesos vibratorios.
Dentro de la industria de la metalurgia de polvos se expresa como la densidad verde
obtenida en una pieza después de haber sido compactada. Dentro de este ámbito se hace
referencia al cociente de compresión, factor que se obtiene como el cociente entre la
densidad final (después de haberse densificado) y la densidad aparente del polvo. Para
determinar este factor se debe seguir las normas ASTM B 331, MPIF 45. Ref (5,8)
Los factores que tienen relevancia en el valor de compresibilidad que se le otorga a un
polvo son:
Dureza inherente del material: En algunos metales el valor de dureza cambia de
forma radical cuando estos son trabajados, a este efecto se le conoce como
endurecimiento por deformación, evento que ocurre cuando los polvos se
someten a la etapa de compactación.
Forma de la partícula: Si la partícula tiene una forma irregular el factor de
compresibilidad disminuirá.
Porosidad Interna: Debido a que los poros almacenan aire al momento en el que la
masa de polvo es comprimida, la cantidad de aire que se acumula aumenta el
volumen de la pieza, sin contribuir en el peso de la misma.
28
Distribución del tamaño de partículas: Aquellos polvos que se caracterizan por
tener un tamaño uniforme a lo largo de toda la muestra, son poco compresibles.
Presencia de partículas no-metálicas: Si dentro de la composición de la mezcla se
encuentran óxidos, estos reducen este factor debido dureza y baja gravedad
especifica.
Uso de Lubricantes sólidos: Por el volumen que ocupan y su bajo peso, pude que
lleguen a ocupar entre el 5% y 7 % del volumen total.
Adición de elementos aleantes: Adición de este tipo de elementos tales como
Grafito ó Azufre disminuye este factor.
2.5.2.7. Tasa de flujo.
Este último ítem consiste en medir la capacidad que tiene el polvo de fluir en función de
su propio peso. Para lograr esta medición se ha diseñado un método en el cual se colocan
50 gr de polvo en un embudo, y seguido a esto se despeja la salida del embudo, momento
en el que se comienza con la medición del tiempo en la que la cantidad de polvo ubicado
de forma previa se tarda en desocupar el embudo por completo. Se debe tener en cuenta
que para el desarrollo de esta prueba es necesario asegurar condiciones atmosféricas
normales. Para finalizar se divide la cantidad de polvo suministrado (50gr) sobre el tiempo
registrado. La norma que describe este procedimiento es ASTM B212 y MPIF 28. Ref (4,7)
Los principales factores que afectan la tasa de flujo de un polvo son:
Forma y tamaño de la partícula: Los polvos que tienen un tamaño menor a 44 µm
se caracterizan por tener bajas tasas de flujo.
Fricción interparticular: Se refiere a la resistencia que se puede generar entre las
partículas de la mezcla ya sea por adherencia temporal ó efectos de trabamiento.
Factores ambientales: Un ejemplo de ello son los polvos sometidos a atmósferas
con alto porcentaje de humedad, generando que la superficie de las partículas
adsorba el exceso de agua, reduciendo la tasa de flujo. Otro caso se refiere a la
temperatura con la que se trabaja. Para temperaturas bajas pueden ocurrir
procesos de condensación, mientas que para temperaturas muy altas la integridad
de los aditivos puede verse afectada.
29
Tipo de material: El factor de mayor relevancia dentro de este ítem es la densidad
teórica, al igual que propiedades tanto de adhesión como cohesión de la
superficie.
Peso del volumen: Para polvos con gravedad específica baja (Aluminio) la tasa de
flujo disminuye. Al igual ocurre con la densidad aparente, donde si esta aumenta la
tasa de flujo también aumentara.
En general cuando se habla de tasas de flujo bajas se ven reflejadas por factores como:
Baja gravedad especifica – Baja densidad aparente – Alto coeficiente de fricción
interparticular – Alta superficie específica – Mezcla con alta cantidad de aditivos – Alto
contenido de humedad. La imagen (18) se presenta diferentes mediciones de tasa de flujo
para distintos polvos.
Imagen 18 Tasa de Flujo Polvos Metálicos obtenidos por embudo Hall y Carney. Ref. (4)
2.5.3. Proceso de conformación Polvo Metálico
A partir del proceso de compactación se conforma lo que se conoce como “cuerpo verde”,
este puede llevarse a cabo a partir del prensado de matrices (caliente ó frio) ó a partir del
proceso de moldeo por inyección, ó también por medio de procesos como laminado,
extruido ó forjado.
Este documento profundiza en lo que respecta a la densificación del polvo metálico por
medio del prensado de matrices, donde la forma que tenga la matriz es la que determina
la forma que se desea obtener al final del proceso.
30
El conformado por compactación se caracteriza principalmente por el uso de una fuente
externa capaz de deformar los polvos metálicos hasta obtener una pieza de alta densidad,
otra variable es la tasa de presurización, y finalmente el diseño de la matriz. El control de
estos factores es de suma importancia para asegurar que la pieza tenga la densidad,
geometría, y propiedades necesarias para poder sinterizar de forma adecuada. Ref. (7)
Las principales etapas que se encuentran involucradas en el proceso de compactación
siguiendo el orden son: llenado de la matriz – preparación de los punzones –
compactación del polvo – remoción de punzones y pieza en verde. Ref. (8) La imagen (19)
presenta un esquema general de este proceso.
Imagen 19 Etapas de Compactación. Ref. (9)
2.5.3.1. Lubricantes
Los lubricantes son necesarios debido al aumento en la fricción entre las paredes del dado
y las partículas de polvo, hecho que impide la fluidez necesaria durante la etapa de
compactación. Otro aspecto por el cual se hacen necesarios es para facilitar la eyección de
la pieza y minimizar el desgaste de la matriz.
Dentro de la metalurgia de polvos hay dos métodos de lubricación, el primero de ellos se
refiere a lubricar las partículas de polvo antes de ser vertidos a la matriz. Por otro lado se
encuentra la lubricación de las paredes del dado.
La lubricación del polvo se lleva a cabo mezclando un lubricante polimérico con el polvo.
Las concentraciones se encuentran en el rango de 0.5 a 1.5 % del peso total del polvo. Por
lo general se usan estearatos de aluminio (Al) – zinc (Zn) – litio (Li) – magnesio (Mg) ó
calcio (Ca), con tamaños que varían entre los 10 y 30 µm. Ref. (9)
31
En lo que respecta a la lubricación de la pared del dado en teoría se prefiere, sin embargo
la complejidad de su aplicación en equipos de compactado automático lo hacen poco
deseable. Con el fin de dar solución a la problemática que se generaba al momento de la
aplicación se han desarrollado unidades de spray en donde se cargan las partículas de
lubricante con electricidad estática para que estas puedan adherirse a la pared de la
matriz. Este tipo de lubricación brinda una mejor resistencia a la pieza en verde, porque
no hay películas poliméricas que impidan la unión entre los polvos (caso contrario cuando
se lubrican de forma directa las partículas de polvo).
Actualmente dentro de la industria de MP los lubricantes que se emplean son los
estearatos como se mencionó anteriormente, politetrafluoro-etileno (Teflón), fluoruro de
polivinilo, y en algunos casos ceras naturales. En la imagen (20) se presentan algunos de
los lubricantes con algunas de sus características.
Imagen 20 Características Lubricantes. Ref. (9)
Debido a las características químicas que contienen los lubricantes al ser aplicados ya sea
en la pared de la matriz ó en de forma previa a los polvos tienen efecto sobre las
propiedades de la pieza sinterizada. Un ejemplo de esto se encuentra en la imagen (21)
donde se grafica tanto la densidad como la resistencia de una pieza sinterizada bajo
diferentes tipos de lubricantes.
Temperatura Temperatura Densidad
Nombre Oxido Porcentaje (%) Reblandecimiento (°C) Fusión (°C) (g/cm³)
Estearato de Calcio Cao 9 115-120 160 1,03
Acrawax C - 2 120 144 1,05
Duramax B - 1013 - 9 105 160 1,1
Glycolube PM- 100 ZnO 1 120 137 1,06
Estearatro de Litio Li2O 5 195 220 1,01
Parafina - 11 85 99 0,93
Acido Estearatico - 2 45 55 0,85
Teflon - 0 275 325 2,1
Estearato de Zinc Zn0 14 110 120 1,09
32
Imagen 21 Gráfica Comparativa efecto Lubricantes en Pieza Sinterizada. Carga compactación 690 MPa y
temperatura de sinterización 1265 °C. Composición lubricantes 0.6%wt Ref. (9)
La diferencia que existe en la densidad de la pieza después de someterse al proceso de
sinterizado es mínimo, sin embargo lo que respecta a la resistencia de la pieza tiene un
porcentaje de diferencia que se encuentra próximo al 40% dependiendo del lubricante
que se emplee.
Otro fenómeno que se presenta debido a la implementación de altas cantidades de
lubricantes es la reducción de la densidad aparente, esto se debe a que el lubricante
ocupa un volumen relativo mayor y la tasa de flujo disminuye.
Por lo general los lubricantes cumplen un papel fundamental en la relación presión-
densidad. Donde al emplear pequeñas cantidades de lubricante, la densidad de la pieza en
verde aumenta, debido a la reducción de la fricción interparticular. Sin embargo un
fenómeno que se presenta durante el proceso de compactación es la reducción de la
cantidad óptima de lubricante a medida que la presión de compactación aumenta, lo
anterior se debe a que el lubricante ocupa volumen que impide la comprensión de las
partículas. Por otro lado a mayor cantidad de lubricante, la presión necesaria para la
expulsión de la pieza disminuye. Los valores de esta presión se encuentran en el rango de
los 20-25 MPa cuando comienza el deslizamiento y decae a valores cerca de los 10-15 MPa
cuando la mezcla densificada se mueve. En la imagen (22) se evidencia la disminución de
la presión necesaria para la expulsión de una pieza a diferentes presiones de compresión.
33
Imagen 22 Diagrama Presión de Eyección. Ref. (9)
Otro aspecto que se encuentra relacionado con la expulsión de las piezas es lo que se
conoce como “Springbreak”, término que se refiere a la fractura de la pieza (ver imagen
23) debido a la expansión (valores entre el 0.01 y 0.5 % del tamaño de compactado) que
se genera por parte de la pieza compactada cuando se encuentra en la etapa de expulsión,
en concreto cuando una sección de la pieza se encuentra fuera de la matriz mientras otra
sección aún está dentro de esta.
Imagen 23 Efecto de Expansión al Eyectar la Pieza de la Matriz de Compactación. Ref. (9)
En la imagen que (24) se encuentra graficado el efecto que tiene la presencia de
lubricantes en aspectos tales como la tasa de flujo – densidad de la pieza en verde y la
densidad aparente.
34
Imagen 24. Gráfica Comparativas efecto del Lubricnate en: Densidad Aparente - Tasa de Flujo - Densidad del
verde. Ref. (7)
2.5.3.2. Fenomenología y Técnicas de compactación.
Este método de densificación consta de tres etapas principales. En la primera fase las
partículas tienen un comportamiento en el que buscan eliminar los espacios vacios que se
encuentran entre ellas, generando a su vez pequeñas zonas de contacto. En la segunda
etapa se generan deformaciones elásticas, permitiendo que las zonas de contacto
aumenten, y almacenando energía elástica residual. Finalmente en el último paso la
aplicación de mayor presión hacia la recamara donde se encuentran los polvos incrementa
la densidad de la pieza debido al fenómeno de deformación plástica que sufren las
partículas. En esta última etapa la deformación que sufren los polvos depende de la
ductilidad que los caracterice, hecho que se relaciona con el tipo de enlaces que tengan
sus átomos. En esta última fase se generan soldaduras en frio que se caracterizan por
brindar la resistencia a la pieza en verde. En la imagen que se encuentra a continuación se
evidencia el proceso mencionado anteriormente, en donde a medida que transcurre el
proceso el porcentaje de porosidad disminuye, mientras que las zonas de contacto
aumentan permitiendo así la densificación del polvo. Ref. (1)
Imagen 25 Características Compactación Bronce Esférico. Porosidad – No. Contactos Interparticular – Área
de contacto. Ref. (1)
35
Un aspecto que se hace necesario mencionar es que aún cuando se tengan polvos
compuestos por un mismo material la densidad que se obtiene en la pieza en verde puede
variar de forma considerable. Este fenómeno ocurre debido a la deformación plástica que
sufren las partículas no necesariamente es en la misma proporción. Ref. (7).
En la siguiente imagen se encuentra el diagrama conceptual de los pasos que componen el
proceso de compactación.
Compactación Convencional
Este proceso de densificación se caracteriza porque la presión se aplica a lo largo de un
eje, haciendo uso de herramientas como punzones. En la imagen (26) se presenta el
modelo básico de este tipo de mecanismo.
Imagen 26. Esquema Típico Compactación Convencional. Ref. (1)
Como se ha mencionado anteriormente la matriz es la encargada de generar la forma de
la pieza que se desea sinterizar en pasos posteriores. Una de las características de este
tipo de método consiste en la restricción lateral que brindan los dados al movimiento de
los polvos metálicos. En lo referente a los punzones el movimiento de estos depende si es
simple (solo el punzón superior se mueve y genera la presión sobre la muestra), ó doble
(los dos punzones se mueven y comprimen la muestra de polvo).
Para el movimiento simple ó también llamado de Nivel 1, se emplea para piezas con
espesor delgado, solo un nivel y dirección de compactación. El movimiento doble ó de
Nivel 2 se emplea para conformar piezas de cualquier espesor, solo un nivel y dos
direcciones compactación. Siguiendo en esta línea de movimientos también está la de
Nivel 3 que se caracteriza por generar piezas de cualquier espesor y contorno, y
finalmente el Nivel 4 que permite conformar piezas de cualquier grosor y contorno,
múltiples direcciones de compactación y niveles.
36
En las imagen (27) se evidencia de forma grafica lo que se refiere al termino de niveles
mencionado anteriormente al igual que las direcciones de compactación. La imagen (28)
se encuentra la relación Presión Radial y Axial para diferentes Presiones de Compactación
Imagen 27. Esquema Niveles de Compactación. Ref. (9)
Imagen 28 Relación Presión Radial y Axial para diferentes Presiones de Compactación. Ref. (8)
Siguiendo con el proceso de compactado convencional, el proceso de llenado se lleva a
cabo retirando el punzón superior, permitiendo que el polvo entre a la matriz y el punzón
inferior se eleva para poder dar precisión a la cantidad de polvo requerido. Seguido al
llenado de la cavidad, el punzón inferior regresa a su posición original, y el punzón
37
superior es colocado de nuevo en su posición inicial. El proceso a seguir es cargar ya sea
uno ó los dos punzones para comprimir el polvo que se encuentra en la recamara.
Finalmente el punzón superior es retirado de nuevo, mientras que el inferior se eleva a su
máxima elevación con el fin de expulsar la pieza compactada. Ref. (1)
Prensado isotáctico en Frio CIP (Cold Isotactic Pressing)
Este proceso de conformado se caracteriza por emplear bajas temperaturas y la
implementación de líquidos, como agua ó aceite para aplicar la presión a la matriz. Este
mecanismo puede llegar alcanzar presiones de 1400 MPa, pero generalmente se
encuentra en el rango de los 350 MPa.
Dentro de la industria de MP se han desarrollado dos tipos de CIP, el primero de ellos se
denomina “wet-bag”, y consiste en verter el polvo metálico en una bolsa de caucho, la
cual a su vez es sumergida en el medio de alta presión, y luego es retirada para poder
expulsar la pieza conformada. El segundo método se denomina “dry-bag”, en este proceso
el polvo se vierte en moldes de caucho que se encuentran en el interior de alta presión, en
este caso no se hace necesario retirar la matriz del medió en el que se encuentra. Ref. (2)
Imagen 29. Esquema Compactación en Frio Isostática. Ref. (1)
Prensado isotáctico en Caliente HIP (Hot Isotactic Pressing)
A diferencia del CIP en este proceso se emplean recipientes de acero, que son sometidos a
altas temperaturas bajo un ambiente de vacio con la finalidad de retirar tanto la humedad
como el aire que se encuentra en los poros del polvo. El proceso a seguir es atacar el
compartimiento donde se encuentra el polvo con un fluido que por lo general es un gas
inerte, el cual generara la presión que requiere el conformado.
38
Las ventajas de este proceso son la disminución de poros, generación de enlaces
metalúrgicos fuertes y microestructuras finas y estables. Gracias a la disminución de
espacios vacios la resistencia a la fatiga aumenta, y se obtiene una densidad cercana al
100% de la teórica. Ref. (7)
2.5.4. Proceso de Sinterización
Finalmente tenemos el proceso de sinterizado, es un proceso térmico que se lleva a cabo
a temperaturas por encima de 0.5 temperatura de fusión (Tm) y por debajo de 0.7 ó 0.9 Tm.
La fuerza de accionamiento para este proceso proviene de la disminución de energía
superficial al momento de unir partículas adyacentes. Normalmente durante este proceso
el volumen de la pieza se contrae, mientras que la densidad aumenta. Ref. (2).
Dentro del proceso de sinterización se llevan a cabo reacciones físico-químicas, por medio
de la activación de diferentes mecanismos de transporte de masa, en donde se desea
convertir las partículas de polvo en una fase continua de materia, y por lo tanto las
fronteras entre los polvos que se encuentran presentes en la pieza en se reducen a su
menor expresión.
Cuando se genera la unión entre las partículas de polvo, la estructura que las
caracterizaba en etapas previas se modifica. Es por esto que se hace necesario estudiar y
comprender los diferentes cambios micro-estructurales que sufre el material a lo largo del
proceso de sinterización.
Para poder estudiar y tener un acercamiento y comprensión en lo que respecta al
comportamiento y caracterización de los diferentes fenómenos que ocurren en este
proceso se emplean geometrías sencillas que permiten en muchos casos la cuantificación
de aspectos como la difusión a nivel superficial y volumétrico, la evaporación-
condensación, el flujo plástico, el movimiento de dislocaciones, entre otras. Ref. (10)
El diagrama que se presenta en la imagen (30) permite visualizar los procesos que se
emplean para llevar a cabo la sinterización a través de diferentes reacciones físico-
químicas.
39
Imagen 30. Esquema Proceso de Sinterización. Ref. (11)
2.5.4.1. Mecanismos de Transporte
Dentro de la sinterización se hacen presentes dos caminos por medio de los cuales se
transporta la masa a lo largo de los procesos difusivos. Están los superficiales y los
volumétricos. Estos mecanismos difieren principalmente por la geométrica que
involucran, y debido a esto los parámetros bajo los cuales se comportan también difieren.
Transporte Superficial
Este tipo de mecanismo de transporte de masa se caracteriza por el crecimiento de un
cuello entre las partículas de polvos, el cual provee la unión entre los diferentes polvos.
Otra característica es la ausencia de contracción dimensional ó densificación, lo anterior
se debe al comportamiento de masa el cual ocurre solo a nivel superficial. A su vez los
sub-mecanismos que se presentan dentro de este tipo mecanismo son la difusión
superficial y el proceso de evaporación-condensación. Ref. (11)
El fenómeno que se presenta dentro de este tipo de mecanismo para disminuir la frontera
que existe entre las partículas es la eliminación de las dislocaciones que se encuentran
presentes entre estas, moviendo átomos hacia estos espacios, de tal forma que al finalizar
el proceso se puede observar una fase continua de materia. Ref. (8)
Transporte Volumétrico
A diferencia del mecanismo de masa mencionado anteriormente, en el caso volumétrico
se presenta una contracción dimensional de la pieza. Algunos de los fenómenos presentes
en este tipo de mecanismo son la difusión volumétrica, difusión en contorno al grano y
por último flujo viscoso y plástico. Ref. (11)
40
Este tipo de mecanismo implica el movimiento de los poros, la reducción de diámetro de
las partículas, homogenización de las partículas .Ref. (8)
2.5.4.2. Etapas sinterización
Las diferentes etapas relacionadas con el proceso de sinterización se encuentran
relacionadas con la progresión geométrica del polvo. Donde en un principio este se
encuentra compactado (pieza en verde), y al final del proceso se obtiene una fase
continua de materia que permite la obtención de un objeto denso y con una resistencia
mayor.
Antes de empezar con la explicación de las diferentes etapas, es necesario recordar las
características de las partículas después de ser sometidas al proceso de compactación. El
polvo que conforma a la pieza en verde se encuentra en contacto debido a fuerzas de Van
Der Waals y la aglomeración de esto se debe a la presencia de ligantes. Ref. (7).
En la imagen (31 y 32) se evidencia la secuencia de pasos mencionados anteriormente,
esto con el fin de brindar al lector una mayor comprensión gráfica en lo que respecta a las
etapas presentes durante la sinterización de una pieza.
Imagen 31. Etapas de Sinterización. Ref. (11)
41
Imagen 32. Micrografías Etapas de Sinterización. Ref. (11)
Etapa Inicial
En esta primera etapa el mecanismo de transporte superficial dominara el proceso de
movimiento de materia. Otro fenómeno que se encuentra presente es el re-agrupamiento
de las partículas de polvo, debido a este proceso las fronteras que habían entre las
partículas tienden a desaparecer, dando paso con esto a la formación del cuello en los
puntos de contacto de los polvos.
El fin de esta etapa ocurre cuando el cuello que se forma llega a una relación X/D de 0.3
(Ver imagen 33) Ref. (11)
Imagen 33. Crecimiento de Cuello Partículas Durante el Proceso de Sinterización. Ref. (11)
Etapa Intermedia
En esta fase de la sinterización los poros que antes se encontraban presentes en la mezcla
de polvo se han reducido debido al crecimiento de cuello mencionado en la etapa
anterior. A lo largo de esta etapa ocurren fenómenos de densificación y se determinan las
propiedades que tendrá la pieza final.
42
Otro fenómeno que interviene en la reducción de poros es la difusión de las vacancias,
donde este último se debe a él gradiente de vacancias presente en la estructura de la
pieza. Las ecuaciones que modelan este tipo de concentración se presentan a
continuación. Ref. (11)
𝑉𝑃 = 𝜋 𝑑𝑃𝐺
2
7 𝐸𝑐. 3.27 𝑅𝑒𝑓. (10)
𝑑𝑉𝑃𝑑𝑡
= −𝐽𝐴𝑁Ω 8 Ec. 3,28 Ref. 10
ln𝐶
𝐶0=
2Υ𝑆𝑉Ω
𝑘𝑇𝑑𝑝 9 𝐸𝑐. 3.29 𝑅𝑒𝑓. 10
𝑑𝑉𝑠𝑑𝑡
= 𝑔Υ𝑆𝑉Ω𝐷𝑉𝑘𝑇𝐺3
10 𝐸𝑐. 3.30 𝑅𝑒𝑓 10
𝐺3 = 𝐺𝑜3 + 𝐾𝑡 11 𝐸𝑐. 3.31 𝑅𝑒𝑓. 10
Donde: Vp (fracción de poros presentes) – G (tamaño de grano) - dp (diámetro del poro)
- N (número de poros por unidad de volumen – para una geometría tetraédrica es de 12
por grano) - k (parámetro para la activación térmica).
Partiendo de la integración de las ecuaciones 7-11 se logra determinar una expresión para
modelar la fracción de la densidad que ha sido sinterizada Vs.
𝑉𝑠 = 𝑉𝑖 + 𝐵𝑖 𝑙𝑛 𝑡
𝑡𝑖 12 𝐸𝑐. 3.32 𝑅𝑒𝑓. (10)
𝐵𝑖 = 𝐵𝑜 exp −𝑄
𝑘𝑇 13 𝐸𝑐. 3.25 𝑅𝑒𝑓. 10
Donde: Vi (Densidad al comienzo de la etapa intermedia) - ti (tiempo correspondiente al
inicio de la etapa intermedia) - Bi (sigue la ecuación 27) – t (tiempo para llevar a cabo el
proceso isotérmico de sinterización) – B0 (ver imagen 34) – k (Constante de Boltzmann) - T
(temperatura absoluta).
43
Imagen 34. Parámetros para calcular Bo. Ref. (11)
Etapa Final
Algunos de los fenómenos que ocurren dentro de este proceso son el crecimiento de
grano y el cambio geométrico de los poros, los cuales buscan reducir su energía optando
por tomar una forma circular, en este último caso la difusión volumétrica tiene gran
influencia.
Es necesario aclarar que la esfericidad de los poros depende de la ubicación de estos, es
por esto que aquellos que se encuentran en las esquinas de los poros tienden a tener una
forma tetraédrica, los que se ubican en las fronteras de grano son lenticulares, y son
aquellos que se encuentran al interior de los granos formados los que tienen una
geometría circular.
Imagen 35. Geometría de Poro para una Pieza Sinterizada. Ref. (11)
Un factor que se introduce para poder referirse a la energía que se requiere para mover
un poro ó un grano es el de movilidad. Se denota MG a la movilidad de los granos, y MP
para los poros.
Si se da el escenario en el cual la movilidad de los granos sea mayor respecto a la de los
poros, se puede predecir que los granos por lo general absorberán al poro. Al no tener un
mecanismo de difusión de vacancias después de este fenómeno, el poro no alterará su
44
tamaño, y el proceso de densificación se detendrá. Por el contrario si la movilidad de los
poros es mayor a la de los granos, el poro se encontrara unido a la frontera del grano y la
disminución de su tamaño continuara. Ref. (11)
2.5.4.3. Tipos de Sinterización
El conocimiento que se ha venido desarrollando en los últimos 100 años en el campo de la
metalurgia de polvos ha permitido llevar a cabo la clasificación de este último proceso
partiendo de los efectos que se generan sobre los diferentes elementos del material a
sinterizar. Ref. (12)
Sinterización sin Presión:
a. Sinterización en estado sólido.
b. Sinterización en fase líquida.
c. Sinterización en fase líquida transiente.
Sinterización asistida por Presión:
a. Bajos niveles de esfuerzo.
b. Altos niveles de esfuerzo.
Para mayor información respecto al tema remitirse a la Ref. (12)
3. METODOLOGÍA Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CARACTERIZACIÓN GUÍA PARA VÁLVULAS COMERCIAL (MP) Y
POLVOS METÁLICOS A EMPLEAR.
Introducción
Este capítulo se divide en dos grandes tópicos. En primer lugar está la caracterización de la
guía para válvulas comercial manufacturada por medio del proceso de Metalurgia de
Polvos (MP), y en segunda instancia se encuentran los temas relacionados con los
procesos requeridos para la fabricación de la guía para válvulas por medio de la MP.
En la caracterización de la guía se desea mostrar y explicar los procedimientos empleados
para llevar a cabo la caracterización: geométrica – química y microestructural.
En lo que respecta a los polvos metálicos se desea mostrar, explicar y describir los
procedimientos utilizados para la selección, caracterización, molienda y conformación de
los polvos metálicos adquiridos, con la finalidad de comprender y analizar los procesos
principales en la metalurgia de polvos (adquisición de los polvos – compactación y
45
sinterización pieza en verde). Dentro de este proceso se encuentra también la selección
adecuada de aditivos en el proceso de compactación, por lo tanto en este capítulo esta
etapa también es enunciada y explicada. Finalmente se presentan y explican las técnicas
empleadas para la correcta caracterización de las piezas sinterizadas.
3.1. Caracterización Geométrica Guía Comercial
La finalidad de realizar la caracterización de la geometría de la pieza comercial es poder
determinar las dimensiones de las diferentes secciones características de la guía, las
tolerancias dimensionales de la pieza, entre otros aspectos. Lo anterior con el objetivo de
poder dar una aproximación de las dimensiones de la matriz requerida para la fabricación
de la pieza de estudio en proyectos posteriores.
Al conocer las dimensiones de la pieza se puede determinar el volumen de esta, dato que
junto al conocimiento de la masa de la guía para válvulas fabricada por metalurgia de
polvos permite determinar la densidad de la pieza de estudio. Al conocer la densidad de la
pieza y la composición química (ver sección 3.3) de la misma se puede obtener idea
alguna del material empleado para la fabricación de la guía.
Si se conoce el material empleado para la fabricación de la pieza se pueden dar
aproximaciones teóricas de propiedades, cómo también características mecánicas y de
composición química de la pieza, que debido a la geometría (al ser una pieza de sección
tubular no pueden ser conocidas por medio de ensayos de tensión ó compresión) y
características de la misma no pueden medirse, o si se llegase a medir los datos obtenidos
no serían confiables (por ejemplo en la dureza de la pieza la cual al tener una alta
porosidad genera que las mediciones que se lleven a cabo tengan una alta probabilidad de
ser incorrectas, sin embargo para este tipo de mediciones en piezas de alta porosidad se
establece la norma MPIF 37).
El procedimiento empleado para la caracterización geométrica se explica a continuación.
Estereoscopio. En primera instancia se determinaron el número de secciones presentes
en la pieza, para ello se tuvo en cuenta el cambio en el diámetro externo de la pieza, por
lo tanto si se evidencia un delta en esta medida se fija una nueva sección.
Después de haber identificado las diferentes secciones de la pieza teniendo en cuenta el
cambio en el diámetro externo de la pieza se empleó la herramienta computacional de
medición que se encuentra integrada al estereoscopio Olympus SZX9 de la Universidad de
los Andes con la finalidad de realizar las mediciones de diámetro y longitud de cada una
46
de las secciones. Para cada una de las diferentes secciones se tomaron cinco datos tanto a
nivel radial como longitudinal con la finalidad de tener una mejor aproximación y certeza
de las mediciones realizadas. En lo que respecta a las mediciones de diámetro se
realizaron dos tipos de mediciones. La primera de ellas teniendo como referencia el borde
del diámetro interno, y la segunda a partir del diámetro externo de la primera sección de
la pieza.
Como se mencionó anteriormente uno de los propósitos de realizar el estudio geométrico
de la pieza es determinar la densidad del material base de la misma, determinando el
volumen y el peso de la pieza. En lo que corresponde al volumen de la pieza al conocer las
dimensiones de la pieza este se puede determinar haciendo la aproximación en la que
cada sección es un cilindro hueco de espesor constante, y la sumatoria del volumen de
cada una de estas secciones corresponde al volumen total de la pieza. Respecto al peso de
la pieza se utilizó una pesa digital con una resolución de 0.1g, en la cual se tomaron cinco
datos con el objetivo de tener certidumbre de las mediciones realizadas. Al conocer el
volumen de la pieza y la masa de esta se puede determinar la densidad de la misma al
realizar la división correspondiente entre estas dos características.
Principio de Arquímedes. Finalmente con el objetivo de verificar los valores obtenidos
para la densidad por medio del análisis geométrico se llevo a cabo el cálculo de esta por
medio del principio de Arquímedes. Este método consiste en determinar el volumen de
una pieza por medio del volumen que esta desplaza al ser sumergida en un recipiente que
contenga agua. El fenómeno que ocurre en este proceso se debe a las fuerzas
hidrostáticas ejercen “buoyant forces” que son proporcionales al volumen de la pieza.
Este tipo de mediciones se encuentra estandarizado por la norma ASTM B 328.
El procedimiento que se llevo a cabo fue el siguiente. En primera instancia es necesario
determinar un volumen inicial. Después de haber determinado el volumen inicial, se
introduce la pieza dentro del recipiente por medio de una fibra de nylon. El paso a seguir
es determinar el volumen que marca la probeta con la pieza sumergida. La diferencia
entre el valor inicial y el último valor corresponde al volumen de la pieza. Para este
método se utilizó una probeta con una capacidad máxima de 250 ml y una escala de 2 ml,
y se realizaron diez tomas de datos.
3.2. Caracterización Microestructura Guía Comercial
La finalidad de llevar a cabo el análisis microestructural de la pieza se debe a que por
medio de los resultados de este estudio se pueden determinar parámetros relacionados
con tratamientos térmicos aplicados a la pieza (por ejemplo dependiendo del proceso de
47
enfriamiento la microestructura que se genera en la pieza varia), como también aspectos
relacionados con la compactación de la misma (gradientes de densificación).
El primer paso para determinar la microestructura de la pieza es preparar de forma
metalográfica las muestras a analizar. Después de haber terminado la preparación de las
muestras se prosigue a realizar el estudio de estas en el Microscopio Electrónico de
Barrido (SEM-JSM 6490-LV) que se encuentra en la Universidad de los Andes, con la
finalidad de evidenciar la microestructura de la pieza. A continuación se presenta
detalladamente el procedimiento empelado para cada una de estas secciones.
Para la adecuada preparación de las muestras se llevaron a cabo diferentes procesos
teniendo como referencia las indicaciones que se encuentran en la Ref. (13). A
continuación se presentan algunas modificaciones realizadas a lo largo de este
procedimiento con el objetivo de obtener mejores superficies.
Etapa de Corte: en esta primera etapa se hizo uso de la cierra con disco de
diamante de la marca Buehler Isomet 1000 precision saw, con la intención de evitar
el aumento de la porosidad de la pieza, y a su vez tener un corte más homogéneo.
Lijado Fino: esta etapa tiene dos subdivisiones: Primera Etapa en la cual por un
periodo de 15 minutos se hace rotar la pieza embebida a una velocidad de 250 rpm
en una solución de alúmina con un tamaño de grano de 0.3 µm. Segunda Etapa por
un periodo de 5 minutos a una velocidad de 150 µm en alúmina de 0.05 µm.
Ataque Químico: este proceso se emplea con la finalidad de evidenciar las
diferentes fases de la pieza, y se encuentra regulada por la norma ASTM E-407. Se
ataco la pieza en una concentración de 2% de Nital durante un tiempo de
exposición de dos segundos. No exceder este tiempo de exposición porque al
extender esta variable el agente químico empleado quema la superficie de la
muestra impidiendo su visualización.
Al finalizar la preparación de los cortes elegidos se inicio el estudio de las muestras en el
Microscopio Electrónico de Barrido (SEM-JSM-6490-LV) que se encuentra en la
Universidad de los Andes. El procedimiento utilizado para esto se explica a continuación.
En primer lugar se ubican las muestras en el soporta muestras de forma tal que se tenga
certeza respecto a cual correspondía al corte radial, longitudinal exterior y longitudinal
interior. Seguido a esto se prosiguió a enfocar la pieza con el objetivo de tener una mejor
visualización de la misma. El paso siguiente fue dar inicio a la visualización de la muestra a
48
100X y incrementando el aumento de visualización cada 500X, hasta el punto en el que se
pudiese evidenciar la microestructura característica de la pieza. Al encontrar el aumento
de visualización adecuado se realiza un barrido a lo largo de la pieza con la intención de
verificar si la microestructura encontrada es característica de la pieza ó corresponde a una
anomalía presente dentro de la estructura original. A lo largo de la prueba se lleva a cabo
registro fotográfico de las diferentes regiones analizadas. El procedimiento anterior se
implementa en los tres cortes mencionados previamente.
Como se mencionó al comienzo de este numeral otro objetivo es evidenciar si se
presentan gradientes de densidad tanto a nivel radial como longitudinal. Para determinar
este factor se utilizó la metodología descrita en el análisis microestructural de la pieza,
pero a diferencia de esta el aumento que se utilizó en este ensayo fue constante de 200X,
esto con el objetivo de lograr una visualización general de la pieza.
Finalmente otro aspecto que se desea observar y calcular es el tamaño de grano. Para ello
se utiliza la técnica de campo oscuro con la finalidad de tener una mejor visualización del
contorno de grano, lo cual a su vez permite llevar a cabo la toma de datos del tamaño de
grano con un grado de certeza más elevado respecto a las fronteras de cada grano. Para la
implementación de esta técnica es necesario empezar en el mínimo aumento que permite
el equipo (50X) e ir aumentando progresivamente hasta el máximo aumento (1000X). El
equipo utilizado para esta prueba es el Olympus VX51M perteneciente a la Universidad de
los Andes.
El campo oscuro lo que permite es un contraste más nítido entre el brillo de la imagen con
respecto al contorno de la pieza. La principal diferencia en la obtención de imágenes en
“campo claro” se encuentra en la aplicación de algunos accesorios situados en el
condensador del microscopio. Estos accesorios lo que hacen es capturar los haces de luz
de un cono de luz y permitir que solo los rayos de un contorno sean los que converjan en
el foco, permitiendo de esta manera que ningún otro tipo de iluminación alcance los
contornos del punto oblicuamente iluminado. Ref. (14)
3.3. Caracterización Química Guía Comercial
En lo que se refiere a la composición química de la pieza la finalidad de llevar a cabo este
análisis es lograr una aproximación al tipo de polvos empleados para la fabricación de la
guía y procesos anexos a la manufactura de esta, por otro lado se desea corroborar los
resultados obtenidos en el análisis metalográfico. Finalmente este análisis se realiza para
determinar si la composición química de la pieza se comporta de igual forma a nivel radial
como longitudinal, en este último eje es necesario realizar análisis químico tanto en el
49
exterior de la pieza como al interior de la misma, lo anterior con el objetivo de identificar
si la pieza presenta algún tipo de recubrimiento, en tal caso los resultados
composicionales exteriores deberían diferir de los resultados obtenidos a lo largo del
diámetro interna de la pieza.
Para llevar a cabo esta prueba se definieron tres métodos diferentes que permiten
determinar los elementos químicos presentes en la pieza. A continuación se listan y
explican los procedimientos utilizados en las técnicas empleadas.
Espectrometría de fluorescencia de rayos X: esta técnica permite detectar y
cuantificar la composición química de una muestra irradiándola con Rayos X. La
radiación resultante se descompone en diferentes longitudes de onda, donde para
cada elemento hay una longitud determinada. Los Rayos X de fluorescencia tienen
una longitud de onda mayor que los Rayos X Primarios. El equipo que se usa para
el desarrollo de esta prueba es Rigaku ZSX Primus 1 de la Universidad de los Andes.
A esta prueba fueron sometidas las tres probetas fabricadas para el análisis
microestructural de la pieza de interés.
Espectroscopia de Energía Dispersiva (EDS): esta técnica analítica se encuentra
integrada al SEM, y permite realizar la caracterización química de un espécimen
determinado. El procedimiento empleado en esta técnica se explica a continuación
En primera lugar se realiza análisis de composición química a nivel general (2000X),
para ello se lleva a cabo un barrido a lo largo de la muestra de interés (por ejemplo
en el corte radial moverse desde el diámetro exterior hacia el diámetro interno del
corte) esto con la finalidad de evidenciar si la composición química se mantiene en
las diferentes direcciones de análisis. Al finalizar el estudio global de la pieza, se
inicia con el estudio puntual de las diferentes fases presentes en el espécimen.
Para ello se emplean electrones retrodispersados que permiten evidenciar el
cambio de fases por medio de escala de grises. Al encontrar una región en la que
se presentan diferentes fases se lleva a cabo el análisis químico puntual de cada
una de estas, por lo tanto es necesario cambiar el aumento de visualización de
2000X utilizado para el análisis global a 20000X, aumento implementado con la
finalidad de cerciorar que los elementos y el porcentaje reportado de estos
corresponden exclusivamente a la zona de análisis.
A esta prueba se sometieron las tres muestras adquiridas de la metalografía, con
la finalidad de evidenciar no solo la composición química de la muestra, también
con el propósito de comprobar si esta composición se mantenía de forma
50
longitudinal y radial, o si por el contrario se presentaba algún cambio en estas
direcciones. Al igual también se desea con esta técnica determinar si hay algún tipo
de recubrimiento superficial.
Finalmente es necesario mencionar que esta técnica solo permite cuantificar
elementos con porcentajes altos a nivel global. Por lo tanto los elementos leves no
pueden ser cuantificados.
Espectrometría de Arco (Chispa): esta prueba se emplea para el análisis cualitativo
de elementos químicos de especímenes metálicos sólidos. En esta técnica la
muestra es sometida a un arco eléctrico o chispa, lo anterior genera que los
átomos se exciten debido a la alta temperatura que se genera. Los átomos al ser
excitados emiten luz en diferentes longitudes de onda que son detectas por medio
espectrómetros.
Debido a la geometría de la pieza no se pueden llevar a cabo los procedimientos
normales de la prueba (corte sección longitudinal plana). Por lo anterior se
proponen dos técnicas alternas con la finalidad de generar una sección plana que
pueda ser sometida a esta técnica. La primera de ellas consiste en realizar un corte
en la cara longitudinal (siguiendo los parámetros establecidos en el corte de
muestras estudio metalográfico) de la pieza el cual será sometido a una
temperatura por debajo de la temperatura de fusión (1500°C por medio de un
soplete de acetileno), pero por encima de la temperatura de reblandecimiento con
el objetivo de deformar la pieza plásticamente y obtener la sección necesaria para
llevar a cabo la prueba. La segunda opción consiste en realizar de nuevo un corte
igual que el de primera propuesta, pero en este caso por medio de una fresa
mecánica remover el material sobrante con la finalidad de obtener una sección
plana.
3.4. Selección y Caracterización de Polvos Metálicos
La selección de los polvos se llevó a cabo teniendo como base los resultados obtenidos en
el análisis químico de la guía fabricada por medio del proceso de metalurgia de polvos, y el
proceso de producción de estos. Por lo tanto la composición química de los polvos a
seleccionar debería acercarse a los porcentajes encontrados en la caracterización química
y la producción de estos debe estar relacionada con el proceso de producción de los
polvos empleados para la manufactura de guía para válvulas.
51
La metodología utilizada consistió en realizar una revisión en el inventario del laboratorio
de polvos (LAPO) de la Universidad de los Andes. Este proceso se escogió con la finalidad
de reducir el tiempo de adquisición de los polvos, aspecto que permite desarrollar un
trabajo con mayor fluidez con la finalidad de obtener resultados en un periodo más corto
en comparación al proceso de adquirir los polvos en la industria de la metalurgia de polvos
nacional.
Después de a ver seleccionados los polvos que cumpliesen con los parámetros estipulados
previamente, es necesario realizar una caracterización química, geométrica, distribución
de tamaño, densidad aparente y tasa de flujo con la finalidad de corroborar los datos
suministrados por parte del fabricante. Lo anterior con el objetivo de cerciorar que el
comportamiento de los polvos es el esperado.
A continuación se listan las características que se determinaron y el método empleado:
Forma partícula: para determinar este factor característico del polvo se empleó el
SEM (Microscopía Electrónica de Barrido). Por medio de este instrumento se
realizó un barrido a lo largo de una muestra del polvo suelto y de forma visual se
estableció que forma es la de mayor concurrencia en las diferentes imágenes
obtenidas a 150X.
Tamaño y Distribución de las Partículas: Al igual que en el numeral anterior se
empleo el SEM, el cual tiene una herramienta computacional de medición
integrada que permite realizar el análisis cuantitativo de las dimensiones de los
polvos que se encuentran en las imágenes obtenidas (150X). Para la medición del
tamaño de las partículas de polvos se tuvo como patrón el diámetro de área
proyectada. Al tener las dimensiones de los polvos estos se dividieron en los
mismos intervalos definidos por parte del fabricante con la finalidad de poder
comparar directamente la información suministrada. Los intervalos son: >150µm,
<45µm, >45µm.
Con el objetivo de corroborar los datos obtenidos en el análisis anterior se llevó a
cabo un análisis granulométrico por tamices. En esta técnica se emplearon los
tamaños de tamiz que se encuentran estipulados por parte del fabricante, es decir
150µm, 45µm, y se empleó la normatividad ASTM E 11 que regula el modo de
implementación de los tamices.
52
Composición Química: Para determinar la composición química de los polvos
seleccionados se utilizó el complemento del Microscopio Electrónico de Barrido, es
decir el EDS (Espectroscopia de Energía Dispersiva). La metodología empleada en
este proceso corresponde al mismo procedimiento establecido para el análisis
global en la caracterización química de la guía comercial.
Densidad Aparente: Se empleó la metodología que se encuentra en las normas
ASTM B212 y MPIF 28 (embudo de Carney).
Tasa de Flujo: Se empleó la metodología descrita en la norma ASTM B213, y el
montaje suscrito en la norma ASTM B213 y MPIF 28 (embudo de Carney).
Para las etapas de molienda, mezcla, compactación y sinterización fue necesario el
desarrollo e implementación de un diseño experimental para determinar las condiciones
bajo las cuales se podían obtener las características químicas, microestructurales entre
otras que se obtuvieron al realizar la caracterización de la guía fabricada por metalurgia de
polvos. En la tabla (3) se presenta una matriz general de las pruebas realizadas en el
diseño experimental de los proceso de molienda, mezcla, compactación, sinterización y
caracterización de las piezas sinterizadas.
Tabla 3. Matriz Diseño Experimental (molienda, mezcla, compactación, sinterización y caracterización piezas
sinterizadas)
Etapa Variables Rangos Prueba Objetivo
Tiempo (min) 1:00, 2:30, 5:00, 7:30, 10:00 Determinar parámetros de molienda óptima
Relación Peso 10:1, 15:1 para los rangos de tamaño establecidos
Análisis Cuantitativo SEM Tamaño y distribución de las Partículas
Granulometria por Tamices Tamaño y distribución de las Partículas
Tiempo(min) 20, 25, 30 Determinar parámetros para obtener
Vel. Giro (rpm) 30 la mezcla más homogena
Porcentaje de Cu 4 - 7 Espectroscopia Energía Dispersiva Determinar la homogeneidad de la mezcla
en la mezcla (%wt) Análisis Óptico por SEM Determinar la homogeneidad de la mezcla
Compactación Densidad Piezas (kg/m³) 5000 Compactción Matriz Cilindros Obtener piezas con la densidad calculada
No. Piezas 8 para Curva de compactación para la guía fabricda por MP
Geometria Diametro (mm)
Altura (mm)
Sinterización No. Piezas 8 Sinterización bajo atmosfera controlada Obtener piezas con la microestructura
(95%N2-5%H2) encontrada en las guía fabricada por MP
Caracterización Piezas Sinterizadas
Diametro (mm) Determinar si hay cmabios dimensionales respecto a las
Altura (mm) dimensiones de las piezas antes de sinterizar
Principio de Arquímedes Determinar la densidad final de las piezas
Análisis Geométrico Determinar la densidad final de las piezas
Espectroscopia Energía Dispersiva Determinar Composición Química
Espectrometría de fluorescencia de rayos X Determinar Composición Química
Fases presentes Análisis Metalografico Determianr fases presentes
Microestructura Analisis microestrucural SEM Determinar microestructura presente
Mezcla
Carcaterización Microestructural
Diseño Experimental
Molino Planetario Esferas Cerámicas
Composición Química
Análisis dimensional calibrado digital
Carcaterización Geometrica
Determinar dimensiones piezas compactas
Análisis dimensional calibrado digital
Caracterización Química Elementos Principales
Densidad (kg/m³)
Molienda
Mezcldor en V Flujo Cruzado
Tamaño Grano Dimensiones(µm) 32<X<45 , 63<X<75
53
3.5. Proceso de Molienda polvos seleccionados
La finalidad de llevar a cabo este proceso consiste en reducir el tamaño de partícula de los
polvos seleccionados, y en determinar bajo qué condiciones de molienda se obtiene el
mayor porcentaje de partículas requeridas (el tamaño a manejar es 32<X<45 µm y
63<X<75 µm). Para el proceso de molienda se empleó el molino planetario que se
encuentra en LAPO de la Universidad de los Andes (ver imagen 36).
Imagen 36. Equipo Molino Planetario
Teniendo en cuenta que actualmente no hay un registro que permita seleccionar las
variables de relación peso (relación entre el peso de las esferas cerámicas del molino y el
peso del polvo vertido. Así una relación 10:1 significa que por cada gramo de polvo vertido
es necesario diez gramos en peso de esferas cerámicas) y tiempo para obtener un tamaño
de polvo determinado se llevó a cabo un procedimiento experimental, con la finalidad de
comprender el comportamiento del molino planetario con los polvos seleccionados. A
continuación se presenta la metodología empleada.
Para la comprensión del mecanismo se emplearon dos relaciones de peso diferentes las
cuales serian sometidas a diferentes intervalos de tiempo. Esta metodología se llevó a
cabo con la finalidad de comprender la relación que existe entre la relación de peso y el
tiempo de molienda con el tamaño final de las partículas. Las relaciones escogidas fueron
10:1 y 15:1. Cada una de estas relaciones se sometieron a tiempos de: 1:00 - 2:30 – 5:00 –
7:30 – 10:00 min.
En este punto es necesario aclarar que para cada uno de los tiempos y relaciones se
emplearon diferentes muestras de polvo Atomet 4401 entre los 40 y 45 gramos. Esto
quiere decir que en total se obtuvieron 10 muestras de molienda diferentes.
Para determinar cuál de las moliendas es la mejor se llevaron a cabo dos técnicas. La
primera de ellas consistía en seguir la metodología descrita en la caracterización de la
54
distribución de tamaño del polvo seleccionado (3.4 Tamaño y Distribución de Partículas),
pero con una alteración. La modificación corresponde a que en este caso se tendrían en
cuenta solamente las mediciones de las partículas por debajo de los 100 µm, esto se debe
a que por debajo de este tamaño se encuentran las partículas con las que se desea
trabajar. Las variables que se tendrían en cuenta para determinar la mejor molienda son
el tamaño promedio de partícula, la desviación estándar y el número promedio de
partículas por debajo de los 100 µm para un aumento de 150X.
La segunda técnica consiste en determinar por medio de un arreglo de tamices la cantidad
de polvo retenido en cada uno de los tamices. El arreglo de tamices del más pequeño al
más grande es: 25µm, 32µm, 45µm. Para determinar que molienda es la más adecuada se
tendría en cuenta que combinación relación-peso, tiempo presentaba la mayor porcentaje
de partículas retenidas en el intervalo 32<X<45 µm, tamaño de partícula con el cual se
desea trabajar. El manejo de los tamices y el peso de polvo a vertir se llevó a cabo
teniendo en cuenta la normatividad expuesta en la norma ASTM E 11.
3.6. Proceso de Mezclado polvos seleccionados
La finalidad de incluir el proceso de mezclado se encuentra relacionada con el aumento en
el porcentaje de Cobre (Cu) en los polvos seleccionados previamente. En primera instancia
era necesario determinar el tamaño y la forma de producción de los polvos de Cu a
implementar. Para dicha selección se tuvo en cuenta que el método de fabricación
debería estar relacionado con el método de fabricación del polvo base (Atomización por
Agua), y el tamaño de partícula debería encontrarse en los intervalos de partícula
seleccionado previamente (32<X<45 y 63<X<75 µm).
Para el proceso de mezclado se empleó el mezclador de flujo cruzado diseñado bajo los
conceptos desarrollados y expuestos en la Ref. (15), y construido por parte del Ingeniero
Diego Javier Gómez en la Ref. (7).
55
Imagen 37. Esquema de las partes del mezclador en V de flujo cruzado. Ref. (7)
La metodología empleada para el proceso de mezcla se presenta a continuación. Dentro
de este proceso se evidencian dos factores fundamentales el primero de ellos relacionado
con la velocidad de giro del mezclador, el segundo afín con el tiempo de mezcla.
Referente a la primera variable se define que la mejor velocidad de mezcla es de 30 rpm
Ref. (7) El mezclador que se va emplear no cuenta con un sistema que permita controlar
la velocidad directamente, en cambio cuenta con un controlador de frecuencia. Partiendo
de lo anterior se hace necesario determinar para qué frecuencia el mezclador gira a la
velocidad requerida. Para ello se empleó una metodología en la cual se parte de una
frecuencia determinada y se calcula cuantos giros realiza el mezclador en un minuto.
Seguido a esto por medio de ensayo y error se logra llegar a la calibración del mezclador
encontrado la frecuencia para la cual el sistema gira a 30 rpm.
En lo que respecta al tiempo de mezcla este depende del tipo de polvo que se desea
mezclar. Para el tipo de polvos que se emplean en este proyecto de grado el tiempo de
mezcla óptimo se encuentra entre 20-30 minutos. Ref. (15)
Para determinar el tiempo óptimo de mezcla se establecerá cuál mezcla presenta el
comportamiento de partículas más homogéneo. Para determinar la homogeneidad de las
mezclas se utilizarán dos métodos que se presentan a continuación. El primero consiste en
realizar un barrido en cada una de las mezclas a un aumento determinado (150X) por
medio del SEM, y de forma visual evidenciar el comportamiento de dispersión de las
partículas de cobre en la base original. La segunda técnica consiste en realizar análisis de
composición químico a nivel global (150X) por medio del EDS a lo largo de las diferentes
mezclas, y determinar para cuál tiempo se evidencia una mejor distribución química.
Los intervalos de tiempo definidos son: 20, 25, 30 minutos.
56
3.7. Compactación de Polvos
En esta etapa se van a compactar cuatro diferentes mezclas. La finalidad de realizar
compactaciones con diversos tipos de mezcla es evidenciar dos fenómenos. El primero de
ellos consiste en determinar si el proceso de molienda afecta de forma alguna la
homogeneidad de la densificación de la pieza para un mismo rango de tamaño de
partículas. El segundo objetivo es comprobar si el tamaño de grano para un mismo polvo
(sometido al proceso de molienda ó sin proceso de molienda) afecta el proceso de
densificación de la pieza. A continuación se identifican y explican las los polvos a
emplear:
Muestra No.1: Polvos Atomet 4401 sometidos a un proceso de molienda bajo las
características relación peso 1:15 durante un periodo de 10 minutos. El tamaño de
partícula a emplear se encuentra en el siguiente rango 63<X<75 µm.
Muestra No.2: Polvos Atomet 4401 sometidos a un proceso de molienda bajo las
características relación peso 1:15 durante un periodo de 10 minutos. El tamaño de
partícula a emplear se encuentra en el siguiente rango 32<X<45 µm.
Muestra No.3: Polvos Atomet 4401 sin proceso de molienda El tamaño de partícula a
emplear se encuentra en el siguiente rango 32<X<45 µm.
Muestra No.4: Polvos Atomet 4401 sin proceso de molienda El tamaño de partícula a
emplear se encuentra en el siguiente rango 63<X<75 µm.
En esta etapa se desea emplear los polvos previamente escogidos con la finalidad de
obtener piezas de la geometría que se encuentra a continuación. La escogencia de esta
geometría para llevar a cabo la etapa de compactación se debe a su baja complejidad, la
cual a su vez reduce significativamente concentradores de esfuerzo, permitiendo así la
obtención de piezas con una resistencia en verde elevada, factor que facilita la
manipulación de la misma.
57
Imagen 38. Matriz de Compactación Cilindros ensayo de Compactación. Ref. (16)
Al haber definido la matriz de compactación a emplear se prosigue con el cálculo de las
variables que intervienen en el proceso de compactación. Para este cálculo se tiene como
punto de referencia que las piezas de compactación tengan el valor de densidad obtenido
en la caracterización geométrica de la guía fabricada por MP. Algunas de las variables a
calcular son: Carga de compactación (KN) – Peso de polvo requerido (g) – Dimensiones
pieza compactada.
En el proceso de conformado del polvo como se mencionó en el marco teórico, uno de los
aspectos de mayor relevancia es la lubricación ya sea de las caras de la matriz de
compactación ó de los polvos a emplear. Teniendo referencia en estudios que trabajan
con la compactación de polvos (Ref. (7) (16)), y la información que el fabricante de Atomet
4401 brinda, se decidió lubricar los polvos directamente y no las paredes de la matriz de
compactación.
En una primera instancia se deseaba emplear como lubricante Estearato de Zinc (ZnSt) en
una concentración de 0,75 %wt. La elección y composición del reactivo a emplear se
fundamenta en que estas condiciones son las que se encuentran en el data sheet del
Atomet 4401. Si se aplican estas condiciones a las muestras a compactar en este proyecto
de investigación se pueden contrastar los resultados obtenidos en la caracterización de
las piezas compactas y sinterizadas, con los datos que son suministrados por parte del
fabricante del polvo base. Sin embargo al momento de adquirir el ZnSt se encontró que en
el inventario del Departamento de Ingeniería Química y el Departamento de Química de la
Universidad de los Andes no se encontraba este reactivo, por lo tanto para poder
proseguir con el estudio de investigación se modifico el lubricante a emplear.
58
El nuevo lubricante consiste en una composición de 1.5 %wt de parafina, la cual es
necesario disolver con la finalidad de tener una mejor mezcla. Para disolver la parafina se
empleo Heptano Líquido en 2.5%wt referente a la parafina. A continuación se presenta el
procedimiento empleado para la disolución del lubricante y mezcla de este
posteriormente con los polvos metálicos. Ref. (7)
1. Determinar la cantidad de parafina necesaria correspondiente a la cantidad de polvo
metálico a emplear, la cual debe encontrarse entre 0.5 y 2 %wt. Seguido a esto calcular el
porcentaje de Heptano líquido requerido.
2. Por medio de un agitador magnético llevar a cabo la disolución de la parafina por un
periodo de 5 minutos, esto con la finalidad de evitar la saturación de la mezcla.
3. Al tener la parafina disuelta proseguimos con la mezcla de esta con las diferentes
muestras de polvo metálico. Este proceso se llevo a realizó manualmente con la finalidad
de obtener un mojado completo de la superficie de los polvos, por parte del reactivo.
4. Finalmente con la finalidad de remover completamente el Heptano de la mezcla, se
dejaron los polvos durante un periodo de 48 horas en un horno de convección a una
temperatura de 115°C, la cual se encuentra por encima de la temperatura de ebullición
del heptano (98.35°C). Este proceso a su vez permite retirar la humedad de los polvos que
posteriormente serán compactados. Este proceso no se incluye en el proceso de
sinterización debido a que este al ser realizado bajo una atmosfera controlada el consumo
de nitrógeno e hidrógeno (elementos base atmosfera sinterización) para un periodo de
tiempo tan prologando genera un costo elevado a diferencia si el proceso es llevado como
se explico anteriormente. Otro aspecto es que durante el periodo de sinterización el
tiempo durante el cual la temperatura se encuentra cercana a la temperatura de
ebullición del heptano no asegura que este sea removido completamente de la mezcla.
Es necesario aclarar que el objetivo de este documento no se encuentra en la obtención
de piezas con la geometría de la guía comercial a caracterizar, si no el estudio de los
proceso de obtención de polvos – mezcla -y fenómenos relacionados con el proceso de
sinterización. La obtención de piezas manufacturadas por medio de MP con la geometría
de la guía de estudio corresponde a otra investigación.
3.8. Sinterización Pieza en Verde
La etapa de sinterización es normalmente la última etapa que se lleva a cabo en el proceso
de obtener piezas fabricadas por medio de la metalurgia de polvos. Sin embargo en
59
ocasiones es necesario emplear procesos secundarios en los cuales se modifica la pieza
con la finalidad de generar algún tipo de geometría que debido a su complejidad no se
obtiene por medio de la matriz de compactación. Un ejemplo de esto es la sección 7 de la
guía comercia la cual obtuvo al someter la pieza a el proceso de torneado.
Los principales factores que deben tenerse en cuenta en este proceso son: Atmósfera –
Tiempo – Temperatura de sinterización.
Los parámetros que se establecen en la composición de la atmosfera de sinterización
tienen gran influencia en las uniones que se generan entre partículas y la composición del
elemento compactado. (En los anexos se presentan algunas de composiciones químicas
de mayor uso a nivel industrial).
Imagen 39. Composiciones Químicas Atmosferas Sinterización a nivel Industrial
La atmósfera que se va emplear para la sinterización de las piezas compactadas en la
matriz de la imagen (39), corresponde a una mezcla entre Nitrógeno (N2) e Hidrogeno (H2).
El N2 se emplea cuando se desea mantener la estequiometria de la pieza, mientras que el
Hidrogeno se utiliza con la finalidad de inducir la reducción de oxido. La relación que se va
a manejar es de 95% N2 y 5%H2.
Después de haber definido los parámetros relacionados con la atmósfera de sinterización,
proseguimos a determinar el tiempo y la temperatura a la cual se va llevar a cabo este
proceso.
Para poder determinar estos dos últimos parámetros es necesario tener en cuenta que las
piezas de automóviles que se fabrican por medio de MP tienen una tasa de compactación
que alcanza el 90% del valor teórico. Debido al alto grado de densificación que se logra en
la etapa de compactación en verde, los tiempos y la temperatura de sinterización son
bajos, con la finalidad de evitar cambios dimensionales relevantes. Ref. (11)
Constituyente Endotermico Exotermico Amonia Disociada Base Nitrogeno
% N2 39 70 - 98 25 75 - 97
%H2 39 2 - 20 75 feb-20
%H2O 0,8 2.5 0,004 0,001
%CO 21 2 - 10 - -
%CO2 0,2 1 - 6 - -
%CH4 0,5 <0,5 0 0
ppm O2 10 - 150 10 -150 10 - 35 5Punto Rocio (°C) (-)16 - 10 25 - 45 (-)50 - (-) 30 (-) 75 - (-) 50
60
Partiendo de lo anterior y teniendo en cuenta la información que el fabricante del
elemento base (Atomet 4401) presenta que, se definió que la temperatura de
sinterización sería de 1120°C, dicha temperatura se mantiene durante un periodo de 25
minutos.
En la etapa de calentamiento es necesario aclarar que la pieza no es introducida en el
horno cuando este ya se encuentra en la temperatura deseada, si no desde el momento
en que se da inicio al aumento en la temperatura del horno debido a dos razones. La
primera de ellas es la contaminación de la atmosfera si se llega abrir la puerta del horno
en medio de la prueba. Segundo es el choque térmico que la pieza tendría al estar a una
temperatura ambiente y ser introducida en un ambiente donde la temperatura es de
1120°C, este cambio térmico puede llegar a generar que la pieza se agriete, este proceso
de agrietamiento también se puede generar si el aumento de temperatura ocurre en un
intervalo de tiempo corto. El proceso de aumento de temperatura ambiente a la
temperatura de sinterización es clave porque la fusión inicial ocurre a nivel superficial y el
esfuerzo que se genera debido a la contracción circunferencial puede generar este tipo de
comportamientos en la pieza a sinterizar. Ref. (11). Por lo tanto el aumento de
temperatura del horno es un factor que también debe tenerse en cuenta. Partiendo de
anterior se determinó que el proceso de calentamiento es el siguiente: Rampa No.1 de
18°C a 300°C a una tasa de 10°C por minuto. Rampa No.2 300°C a 1120°C a una tasa de
20°C por minuto.
Teniendo en cuenta los elementos que hacen parte de la composición química se hace
necesario explicar algunos de los fenómenos que ocurren en esta etapa de sinterización.
Debido a la temperatura a la cual se va llevar este proceso el Cu cambia de estar en una
fase solida a una fase líquida. En este punto es necesario aclarar que los fenómenos
químicos y estructurales que se presentan en una etapa de sinterización entre dos ó más
fases solidas no son los mismos que ocurren cuando se encuentra presente una fase
líquida durante el proceso. Otro factor que es necesario mencionar se relaciona con el
tamaño de grano. Donde granos pequeños tienen mayor energía y mayor solubilidad que
granos grandes.
Cuando se sinteriza en presencia de una fase líquida la tasa de difusión es mayor, por lo
tanto se generan uniones más rápido y la densificación de la pieza es superior a la que se
alcanza cuando se sinteriza en estado sólido. La energía superficial es el factor dominante
en la evolución de la microestructura que se genera en alta temperatura. (En los anexos
se presentan algunos ejemplos típicos se elementos que se sinterizan en fase líquida).
61
Finalmente se explicara el proceso de enfriamiento a emplear. Partiendo de los resultados
obtenidos en el análisis microestructural de la guía comercial se pueden definir los
parámetros a tener en cuenta en esta última etapa. La guía comercial presenta una
estructura de perlita fina, la cual se genera cuando el proceso de enfriamiento de la
temperatura eutectoide ocurre en un intervalo de tiempo cercano a los 15 minutos (10³
segundos). A continuación se presenta un diagrama de Temperatura-Tiempo en el cual se
logra una mejor visualización de este proceso.
Con la finalidad de generar una estructura de perlita fina en las piezas sinterizadas, se
llevará a cabo el proceso de enfriamiento. La temperatura eutectoide del diagrama Fe-Cu
es de 850®C (ver imagen 46), el tiempo empleado para la disminución de esta
temperatura a la temperatura ambiente será 40°C por minuto teniendo como referencia
la información que se suministra en la imagen (40) en la cual se puede determinar el
tiempo de enfriamiento para genera una microestructura determinada.
Imagen 40. Diagrama Temperatura-Tiempo. Ref. (17)
En la imagen (41) se presenta un esquema general del proceso de sinterización en el cual
se identifican las cinco etapas de la prueba.
62
Imagen 41. Etapas de Sinterización.
En la imagen (42) se encuentra el montaje empleado para llevar a cabo el proceso de
sinterización bajo atmosfera controlada.
Imagen 42. Montaje Proceso Sinterización
63
Los números que se encuentran en la imagen (42) significan:
1. Entrada de Mezcla de forma gases independiente. Es decir nitrógeno independiente al
hidrogeno.
2. Salida de gases.
3. Entrada de Mezcla procesada. Es decir la mezcla ya se encuentra realizada
previamente.
4. Horno en donde se introducirá la sección 5.
5. Alojamiento tubular en donde se encuentran las piezas sinterizadas. Esta sección se
encuentra presurizada y es allí donde se lleva a cabo el control de atmosfera.
3.9. Caracterización Piezas Sinterizadas.
En este numeral se explicaran los procedimientos empleados para la caracterización
geométrica, química y microestructural de las piezas sinterizadas bajo los parámetros
expuestos en el numeral 3.8
3.9.1. Caracterización Geométrica Piezas Sinterizadas.
La finalidad de llevar a cabo la caracterización geométrica de las piezas sinterizadas es
determinar si estas si alcanzaron la temperatura deseada y por lo tanto se presentó un
cambio dimensional respecto a las mediciones tomadas en al finalizar la etapa de
compactación. Teniendo las dimensiones de las piezas cuando estas finalizan el proceso
de sinterización y conociendo su peso se puede determinar la densidad final de estas, lo
anterior con el objetivo de determinar si se obtuvo la misma densidad de la guía fabricada
por MP. La balanza utilizada para calcular el peso de las piezas es la misma que se utilizó
para determinar el peso de la guía fabricada por MP (ver sección 3.1)
El procedimiento empleado para la caracterización geométrica consiste en emplear un
calibrador digital para determinar el diámetro y la altura de las piezas cuando son
expulsadas de la matriz de compactación, y realizar una nueva toma de estas dimensiones
cuando se extrae las piezas después del proceso de sinterización.
3.9.2. Caracterización Química Piezas Sinterizadas.
Existen dos objetivos por los cuales se lleva a cabo la caracterización química de las piezas
sinterizadas. El primero de ellos es comprobar si el porcentaje de cobre a nivel global
aumento, fenómeno que permite afirmar si el proceso de mezcla seleccionado fue
acertado y cumplió con su objetivo, o por el contrario se debe replantear un nuevo
64
método. El segundo objetivo es determinar si se presentó un cambio significativo a nivel
químico debido al proceso de sinterización.
Para lograr estos objetivos se emplean dos métodos. El primero de ellos consiste en
someter las piezas sinterizadas a Espectrometría de fluorescencia de rayos X. Es necesario
aclarar que el método empleado para la preparación de las muestras es el mismo que se
utilizó en la caracterización de la guía fabricada por metalurgia de polvos (ver numeral
3.2). La metodología utilizada para la prueba de espectrometría de fluorescencia en las
piezas sinterizadas es la misma que se explica en el numeral 3.3.
El segundo método se refiere a caracterizar químicamente las piezas sinterizadas por
medio de la herramienta integrada al Microscopio Electrónico de Barrido, es decir el EDS.
El procedimiento utilizado corresponde a la metodología explicada en 3.3 en lo referente
al análisis por medio de esta técnica.
Se utilizan estas dos técnicas y bajo la misma metodología utilizada en la caracterización
química de la guía fabricada por MP con la finalidad de poder comparar directamente los
resultados obtenidos en ambas caracterizaciones.
3.9.3. Caracterización Microestructura Piezas Sinterizadas.
La finalidad de realizar el análisis microestructural de las piezas sinterizadas es determinar
dos aspectos vitales del proceso de fabricación de las piezas. El primero de ellos consiste
en determinar si se presentaron fenómenos de difusión activados entre el cobre y la
matriz de hierro generando así una superficie continua a lo largo de la pieza debido al
aumento de temperatura al que fueron sometidos los polvos compactados. En segunda
instancia se quiere determinar si el proceso de enfriamiento propuesto logro generar la
microestructura de perlita que se deseaba.
El procedimiento utilizado se explica a continuación. En primera instancia se realizó
análisis metalográfico siguiendo los parámetros establecidos en el numeral 3.2. En este
análisis se desea observar si la estructura generada tiene relación con la estructura que se
presenta en la imagen (50). Al finalizar este análisis se dio inicio al análisis
microestructural por medio del Microscopio Electrónico de Barrido de la Universidad de
los Andes siguiendo la metodología enunciada en la sección 3.2. de este documento.
65
4. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
4.1. Guía Comercial
A continuación se presentan los resultados obtenidos que permiten a su vez la correcta y
completa caracterización de la guía para válvulas comercial.
4.1.1. Caracterización Geométrica Guía Comercial
Como se menciono de forma previa el objetivo de llevar a cabo esta caracterización en
primera instancia era conocer y especificar las diferentes dimensiones características de la
pieza. Seguido a esto se deseaba conocer la densidad de la pieza.
4.1.1.1. Estereoscopio.
Por medio del sistema integrado de esta herramienta se lograron determinar las medidas
necesarias para obtener el volumen de la pieza, para posteriormente determinar la
densidad conociendo el peso de la pieza. Antes de proseguir es necesario mencionar que
todas las imágenes tomadas del estereoscopio se encuentran a un aumento de 63X.
La pieza de estudio (guía para válvulas de MP) se dividió en siete diferentes secciones. En
la imagen (43) se evidencia las cinco primeras divisiones que corresponden al cabezal de la
guía.
Imagen 43. Imagen cabezal de la guía secciones 1-5
La sexta sección corresponde a la longitud más larga de la guía. Finalmente la última
sección es la parte inferior. Estas secciones se observan en la imagen (44)
66
Imagen 44. Imagen sección inferior de la guía secciones 6-7
Para determinar la longitud de los diferentes segmentos se utilizó la herramienta
computacional integrada al estereoscopio a excepción de la sexta sección, la cual por su
vasta dimensión era imposible de enfocar en el instrumento mencionado. Por lo tanto
esta longitud se obtuvo haciendo uso de un calibrador digital.
La imagen (45) representa un esquema que ilustra las mediciones realizadas para los
diferentes diámetros característicos de la pieza de estudio teniendo como referencia los
dos puntos establecidos en la sección 3.1 de este documento.
Imagen 45. Esquema mediciones diámetro ilustrando los dos puntos de referencia seleccionados. El No.1 teniendo referencia desde el borde del diámetro interno. El No.2 partiendo del diámetro externo de la sección (1) de la pieza.
Anexo a este documento se encuentra un plano de la pieza con las dimensiones
obtenidas.
2
1
67
A partir de los valores dimensionales de la pieza se procedió a determinar el volumen de
la pieza. Este valor se obtuvo partiendo de la ecuación (14) la cual modela el volumen de
un cilindro hueco con un espesor determinado.
𝑉 = 𝜋 𝑟𝑒𝑥𝑡2 − 𝑟𝑖𝑛𝑡
2 14
Donde:
h: longitud del cilindro
rext: radio externo del cilindro
rint: radio interno del cilindro
Teniendo el volumen de cada una de las secciones se obtuvo el volumen de la pieza total
por medio de la suma de estos valores, el resultado se presenta en la tabla (4).
Tabla 4. Volumen total pieza guía para válvulas
El paso a seguir fue determinar la masa de la pieza, que es 44,24 ± 0,01 (g) lo cual equivale
a 0,0442 (kg). Finalmente teniendo el volumen y la masa de la pieza se prosiguió a
determinar la densidad de esta. (Ver tabla 5)
Tabla 5. Densidad pieza guía para válvulas
4.1.1.2. Principio de Arquímedes
Siguiendo la metodología explicada en el numeral 3.2 de este documento el primer paso
es determinar un valor de volumen inicial. El valor establecido fue de 152 ml. En la tabla
(6) se presentan los volúmenes obtenidos cuando fue introducida la pieza dentro del
medio acuoso.
Desde Exterior Desde Interior
8,614 8,527
Volumen Pieza (cm³)
ρ Pieza (kg/m³)
Desde Exterior Desde Interior
5.136 5.188
68
Tabla 6. Valores Volumen Desplazado Principio de Arquímedes.
Partiendo del principio de Arquímedes se puedo determinar que el volumen de la pieza se
encuentra cercano a 8,4 ml, que equivale a 8e-06 (m³). Teniendo el valor del volumen de
la pieza y la masa se determinó la densidad de esta.
𝜌 =𝑀𝑎𝑠𝑎
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛=
0.0442 𝑘𝑔
8𝑒 − 06 𝑚3 = 5.530
𝑘𝑔
𝑚3
En la tabla (7) se presentan las densidades obtenidas a partir de la caracterización
geométrica y las calculadas a través del principio de Arquímedes.
Tabla 7. Valores de densidad guía para válvulas fabricada por MP.
El valor obtenido de desviación respecto los tres valores de densidad obtenidos nos
indican que la implementación del principio de Arquímedes como técnica para determinar
el volumen de un cuerpo es confiable y a pesar de los problemas que este tipo de método
puede generar los valores obtenidos son similares a los valores obtenidos por medio del
análisis geométrico de la pieza.
4.1.2. Caracterización Química Guía Comercial
En este numeral se presentan los resultados obtenidos de Espectrometría de fluorescencia
de rayos X, Espectroscopia de Energía Dispersiva (EDS) y Espectroscopia Óptica (Chispa).
Volumen Inicial Volumen Final
(ml) (ml)
160
158
160
162
160
160
158
162
162
162
Promedio(ml) 160,4
Desvest(ml) 1,578
152
ρ Pieza (kg/m³)
Referencia exterior 5.136
Referencia Interior 5.188
Arquímedes 5.530
Desviación Estandar (kg/m³) 214,02
Valor Promedio (kg/m³) 5.285
69
4.1.2.1. Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X.
En la tabla (8) se encuentran tabulados los resultados obtenidos a partir de esta prueba.
Tabla 8. Resultados Composición Química Guía Comercial Fluorescencia.
Al tener los valores de composición química de la pieza se pudo contrastar estos con la
composición química de aleaciones presentes en la bibliografía. Se tuvo en cuenta dos
parámetros de búsqueda que son: El porcentaje de Hierro y Cobre ya que estos dos
elementos son los de mayor porcentaje a nivel global. El segundo parámetro a tener en
cuenta fue la densidad obtenida en la caracterización geométrica y en la aplicación del
principio de Arquímedes. Después de haber llevado a cabo el estudio de la literatura
relacionada con el tema de investigación teniendo en cuenta los parámetros de búsqueda
se encontró que el material de mayor semejanza recibe la siguiente nomenclatura por
parte de MPIF FC-0505-30. Ref. (13). En las tablas (9-11) se encuentran algunas de las
propiedades mecánicas de este material.
Tabla 9. Composición Química FC-0505-30 Ref. (13)
Tabla 10. Características Mecánicas (1) Aleación FC-0505-30 Ref. (13)
Tabla 11. Características Mecánicas (2) Aleación FC-0505-30 Ref. (13)
Elemento % Masa Desviación Estandar
Fe 93,181 1,453
Cu 5,424 1,326
S 0,673 0,239
P 0,265 0,113
Si 0,217 0,087
Mn 0,128 0,052
Ni 0,046 0,038
Cr 0,040 0,016
Mo 0,026 0,011
Min. Máx.
Fe 91,4 95,7
Cu 4 6
C 0,3 0,6
% Peso
Teórica Experimental σ último(MPa) σ fluencia 0,2% (MPa) % elongación(mm)
5.800 5.285 303,37 248,21 12,7
FC-0505-30
ρ(kg/m³) Propiedades a Tension
Modulo Elasticidad (MPa) Poisson Macro Micro 86.6 0,25 51 HRB N/A
Dureza FC-0505-30
Constantes Elasticas
70
Es necesario en este apunto aclarar que las propiedades que se encuentran en las tablas
(10 y 11) fueron obtenidas siguiendo la normatividad que se establece en MPIF 35. Ref.
(13)
Partiendo de los datos tabulados en las tablas (9-11) se evidencia que el porcentaje tanto
de Fe como de Cu obtenidos en la caracterización química de la guía fabrica por MP se
encuentran en el rango establecido para la aleación FC-0505-30. En lo que respecta a la
densidad (el dato experimental corresponde a valor promedio de los tres métodos de
obtención explicados en el numeral 4.1.1. de este documento) se evidencia que el valor
teórico es superior al experimental, sin embargo estos se encuentran en el mismo rango
de magnitud.
A pesar de encontrar la nomenclatura que se otorga a este tipo de aleación (93%Fe-5%Cu)
al realizar una búsqueda en la industria productora de polvos metálicos (Shangai CNPC
Powder Material Co.,Ltd, Sarda Industrial Enterprises, Iron Powder Co, QMP Metal
Powders, Alfa Aesar, entre otros) se encontró que este tipo de aleaciones no son
fabricadas. Este tipo de compañías producen ya sea hierro puro o cobre puro, más no una
aleación como la encontrada en la caracterización química de la guía fabricada por
metalurgia de polvos.
Lo anterior lleva a pensar que para llegar a este tipo de aleación se requiere de forma
obligatoria un proceso de mezcla.
Al conocer la composición química de la pieza, esto permite realizar una aproximación en
hacia la microestructura que la pieza debería tener según el diagrama de fases binario de
los elementos principales de aleación (Fe-Cu) (imagen 46).
71
Imagen 46. Diagrama Binario Fe-Cu. Ref. (15)
Cuando la pieza se deja enfriar a temperatura ambiente partiendo de la temperatura
eutectoide (850°C) lo que se evidencia es que la pieza final tiene Hierro alfa (αFe) más
perlita eutectoide. Este tipo de microestructura se evidencia en el análisis
microestructural de la pieza fabricada por metalurgia de polvos que se presenta en el
numeral 4.1.3 de este documento.
Es necesario tener en cuenta que según la tabla (9) el porcentaje de carbono debe estar
entre el 0.3 y 0.6 a nivel global. La presencia de carbono altera el diagrama de Fe-Cu, en la
imagen (47) se presenta un diagrama en el cual se evidencia cómo el aumento de carbono
en la mezcla cambia la composición de las fases de la pieza.
72
Imagen 47. Diagrama Fe-Cu-C a 850 °C Ref. (18)
Teniendo como referencia la información que se encuentra en la imagen (47) se puede
concluir que debido al bajo porcentaje de carbono en la composición química global de la
guía este elemento no altera de forma notaria la microestructura de la pieza de análisis.
Bajo el mismo porcentaje de cobre (5% - 7%) se requiere que el porcentaje de carbono
este por encima del 1% para que se este se evidencia la estructura del espécimen.
4.1.2.2. Espectroscopia de Energía Dispersiva (EDS)
El procedimiento empleado para el desarrollo de este estudio se encuentra en el numeral
3.3. Como se explicó anteriormente la idea es llevar a cabo un barrido a lo largo de las
piezas a estudiar (corte longitudinal interno y superficie, también corte radial), esto con la
finalidad de observar si la composición es homogénea a lo largo de la pieza, si existe algún
tipo de recubrimiento, finalmente poder determinar y diferencias las fases presentes en la
estructura de la pieza.
En primera instancia se llevo a cabo el análisis químico global sobre diferentes secciones
de la pieza. La imagen (48) y tabla (13) presenta los resultados obtenidos para esta
prueba.
73
Imagen 48. 2000 X Corte Vertical. Análisis Químico y Resultado Global EDS
Tabla 12. Composición Química Imagen 500X Corte Vertical
Con los resultados obtenidos en el análisis químico global se puede concluir que los
principales elementos de la aleación son Fe y Cu. Sin embargo en este análisis químico se
presenta un alto porcentaje de C que no concuerda con la bibliografía consultada para la
cual los porcentajes de carbono deberían ser inferiores al 1%. Este porcentaje elevado de
carbono se debe a que la pieza al ser porosa se detecta carbono presente en la cinta
empleada para mejorar la conducción de los electrones con los que es atacada la pieza. Es
necesario recordar que esta técnica (EDS) no es adecuada para la cuantificación de
elementos leves.
Después de conocer la composición química global de la pieza, se continúo con el estudio
puntual de las diferentes fases. En la imagen (49) se evidencia las tres fases características
de la pieza de estudio. Como se puede observar estas se pueden identificar de forma clara
y sencilla debido a la diferencia en los tonos entre cada una de ellas.
Imagen 49. SEM 5000X Corte Horizontal Análisis Químico Puntual.
Nivel Energético Elemento % Peso
Fe 80,41
Cu 11,28
C 6,31
K
1
23
74
Imagen 50. Composición Química Zona 1 (Imagen 49) Tabla 13. Composición Química Zona 1 (Imagen 49)
Del análisis puntual de la Zona (1) (ver imagen 50) se evidencia que es una sección en la
cual el cobre se difunde en la matriz de hierro. La presencia de estaño puede deberse a la
necesidad de proteger al material de corrosión. Sin embargo su porcentaje y nivel
energético nos indican que no es un elemento principal en la composición de la pieza. A
pesar de lo anterior al encontrarlo en una zona con un porcentaje alto de cobre, se puede
llegar a pensar que el cobre se encontraba previamente mezclado con estaño, con la
finalidad de evitar corrosión en la pieza final.
Imagen 51. Composición Química Zona 2 (Imagen 49) Tabla 14. Composición Química Zona 2 (Imagen 49)
Los resultados que se presentan en la imagen (51) permiten concluir que la zona más
clara de la imagen (49) corresponde a zonas de alto porcentaje de cobre.
Nivel Energético Elemento % Peso
Cu 34,02
Fe 12,69
Al 1
L Sn 13,53
K
Nivel Energético Elemento % Peso
Cu 69,39
Fe 13,47
L Sn 6,7
K
75
Imagen 52. Composición Química Zona 3 (Imagen 48) Tabla 15. Composición Química Zona 3 (Imagen 48)
Finalmente al llevar a cabo el análisis químico de la Zona (3) (imagen 51) se obtiene que la
fase base de la estructura de la pieza es hierro, hecho que se encuentra corroborado por
los resultados obtenidos de la prueba de Fluorescencia de Rayos X (numeral 4.1.2.1.)
Al realizar el mismo estudio tanto a nivel radial como longitudinal se encontró que la
composición química de la pieza tiende a seguir un comportamiento homogéneo. Es decir
que los valores de Fe, Cu y C tienden a encontrarse en los rangos obtenidos tanto en el
análisis EDS como en la Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X.
Partiendo de la homogeneidad química que se encontró al analizar los tres cortes de
interés se puede afirmar que la pieza no presenta ningún tipo de recubrimiento, ya que si
fuese así se presentaría en el análisis químico del corte longitudinal exterior un elemento
diferente al que se evidencia en los otros dos cortes.
4.1.2.3. Espectroscopia Óptica (Chispa): Esta prueba no se llevo a cabo porque al
momento de calentar la pieza y tratarla de deformar plásticamente, esta se fracturo
debido a la alta porosidad de la misma. Sin embargo se trato de hacer uso de los
fragmentos pero estos no poseían las dimensiones mínimas para llevar a cabo la prueba.
En lo que respecta al segundo método enunciado de forma previa no se logro un resultado
satisfactorio debido al corte de la pieza al momento de retirar el material sobrante el
espesor resultante no cumplía con las condiciones necesarias para llevar a cabo la prueba.
Después de haber realizado tres métodos diferentes para la caracterización química de la
pieza se puede concluir lo siguiente. El método más adecuado para la cuantificación de los
elementos químicos presentes en una pieza de estudio es la Espectrometría de
Fluorescencia de Rayos X, porque permite la cuantificación de elementos que se
encuentran en la pieza y su porcentaje a nivel global es reducido. Respecto al método de
Espectroscopia de Energía Dispersiva (EDS) es de gran utilidad cuando se desea
Nivel Energético Elemento % Peso
Fe 67,05
Cu 3.35K
76
determinar los elementos principales en la composición química de las diferentes fases
presentes en un espécimen, porque se logra no solamente evidenciar el cambio de fase
por medio de la aplicación de electrones retrodispersados si no también al encontrarse
acoplado al microscopio de barrido se puede cerciorar la correcta medición de estos.
Finalmente lo que se refiere al método de Espectroscopia Óptica es de gran utilidad
cuando se desea corroborar elementos que se observan en EDS, sin embargo las
condiciones que debe tener la pieza de estudio para llevar a cabo la prueba no son
prácticas en el estudio de piezas diferentes a laminas, como por ejemplo piezas tubulares.
4.1.3. Caracterización Microestructura Guía Comercial
4.1.3.1. Estudio Metalográfico
La prueba de metalografía se llevó a cabo siguiendo los parámetros propuestos en el
numeral 3.2 de este documento. Para el análisis de microestructura se empleo el
microscopio Olympus VX51M, el cual se encuentra integrado con una cámara DP25 que
permite obtener las imágenes de interés.
La imagen (53) es una de las imágenes capturadas en la cual se evidencian las fases y
microestructuras que se encuentran en la pieza de análisis.
Imagen 53. 500X Corte Longitudinal. Las siglas Cu señalan regiones ricas en cobre (color amarillo). Las flechas F identifican regiones sólidas de ferrita. Las regiones de perlita (eutectoide) se encuentran identificadas con
la letra E.
Para determinar el significado de las diferentes regiones que se evidencian en la imagen
(53) fue necesario contrastar los resultados obtenido en el análisis químico puntual
realizado en EDS y buscar información en diferentes medios bibliográficos (ver imagen
54). A partir del análisis químico se determinó que las regiones amarillas que se presentan
en la imagen (53) correspondían a regiones ricas en cobre.
77
Imagen 54. Atomet 28 con 2%Cu y 0.5%C (6.7 g/cm³ con 275 MPa). Flechas E muestran eutectoide (perlita); Flechas F granos de ferrita blanca; Fechas C indican secciones aisladas de eutectoide en forma de plaquetas de Fe3C. Flechas Co
señalan secciones de Cu disuelto en la matriz de hierro.2% Nital. 310X Ref. (13)
Algunos de los parámetros que se tuvieron en cuenta para poder determinar la
microscopía óptica correcta para poder comparar la imagen obtenida de la metalografía
de la pieza de estudio fueron:
Proceso de manufactura. Metalurgia de Polvos.
Densidad de la pieza.
Composición química
Aumento en el que se tomo la imagen.
En las imágenes (55 y 56) se evidencian diferentes características de la pieza.
Imagen 55. 500X Corte radial. Las flechas P indican poros entre partículas. La sigla S señala contornos de
grano. Las flechas A revelan poros que se encuentran ubicados dentro de la partícula.
78
Imagen 56. 500X. Misma imagen (12), pero tomada en campo oscuro. Esta técnica permite una mejor
visualización de los contornos de grano que se encuentran señalados con S.
En la imagen (55) se encuentran presentes dos tipos de Poro. Los poros entre partículas
son generados en el momento de la compactación de los polvos, y su geometría se ve
alterada debido a los procesos difusivos en la etapa de sinterización. En el caso de los
poros que se encuentran dentro de las partículas son generados durante los proceso de
obtención de los polvos. Ref. (13)
En la tabla (17 y 18) se presentan los datos tomados del tamaño de grano.
Tabla 16. Tamaño de Grano.
Tabla 17. Valor promedio y Desviación Estándar Tamaño de Grano
Microestructura Observada en el Microscopio Electrónico de barrido (SEM)
Para llevar a cabo este análisis se empleo la misma metodología empleada en el análisis
químico de EDS, en el cual se desea realizar un barrido a lo largo de la pieza, en los
diferentes cortes realizados.
Dato 1 2 3 4 5 6 7 8
Lomgitud(µm) 38,46 47,36 44,95 37,44 35,31 33,37 28,14 27,83
Dato 9 10 11 12 13 14 15 16
Lomgitud(µm) 34,67 34,86 36,42 26,41 39,4 32,62 43,56 31,6
Longitud (µm)
1 38,46
2 47,36
3 44,95
4 37,44
5 35,31
6 33,37
7 28,14
8 27,83
9 34,67
10 34,86
11 36,42
12 26,41
13 39,40
14 32,62
15 43,56
16 31,60
Longitud promedio(µm) 35,78
Desviación Estandar(µm) 6,04
Longitud (µm)
1 38,46
2 47,36
3 44,95
4 37,44
5 35,31
6 33,37
7 28,14
8 27,83
9 34,67
10 34,86
11 36,42
12 26,41
13 39,40
14 32,62
15 43,56
16 31,60
79
Imagen 57. SEM 5000X Corte Horizontal. Las flechas E identifican la estructura perlita de la pieza. Las flechas
F señalan las regiones solidas de ferrita presente en la pieza.
Teniendo como referencia los resultados obtenidos al conocer la composición química de
la pieza y la interpretación de estos en el diagrama de fases Fe-Cu, se pudo determinar
que la pieza de estudio muestra una microestructura perlitica, con regiones solidas de
ferrita (ver imagen 57). Esta información también se encuentra corroborada por la imagen
(58) en la cual se puede evidenciar una estructura clásica de perlita.
Imagen 58. Estructura clásica de perlita alternada con capas de ferrita y cementita en una composición de
Fe-0.8C. Picral. 500X Ref. (17)
Es necesario aclarar que el porcentaje de Carbono de la imagen (58) es superior al que se
determinó en la caracterización química.
80
4.2. Proceso de Fabricación Guía para Válvulas por Metalurgia de Polvos.
4.2.1. Selección y Caracterización de polvos Metálicos
Como se mencionó de forma previa la principal característica para la selección de los
polvos a emplear fue la composición química de estos y el proceso de fabricación,
teniendo en cuenta lo anterior se escogieron los siguientes polvos.
Como base principal se empleará el polvo Atomet 4401 fabricado por parte de la
compañía canadiense QMP. En la tabla (19) se presenta una tabla comparativa entre la
composición química encontrada en el catalogo y la composición química obtenida por
Espectrometría de Fluorescencia de Rayos X de la guía comercial.
Tabla 18. Tabla Comparativa Composición química Atomet 4401 y Guía Comercial
Partiendo de la información que se encuentra la tabla (19) se hace evidente que gran
parte de los elementos no concuerdan entre el valor obtenido por fluorescencia y los
brindados por el catalogo, sin embargo después de haber llevado a cabo la búsqueda en el
inventario del LAPO de la universidad de los Andes, el polvo Atomet 4401 es el que
presenta mayor semejanza respecto a su composición química.
Con la finalidad de aumentar principalmente los porcentajes de composición de los
elementos Cu (Cobre) y C (Carbono), se decidió hacer uso de las siguientes técnicas.
Respecto al Cu se llevará a cabo un proceso de mezcla con el mezclador de flujo cruzado
entre el Atomet 4401 y Cobre de la siguiente referencia AK<0,063 mm esférico, fabricado
por la compañía alemanda Ecka Granules.
Para aumentar el porcentaje de C se plantearon dos opciones. La primera de ella se refiere
a la adición de grafito por medio del mismo método empleado en el aumento del
Atomet 4401 Fluorescencia
Elemento
C 0,003 0,3
S 0,08 0,673
O 0,007 -
P 0,01 0,265
Mn 0,15 0,128
Mo 0,85 0,026
Ni 0,07 0,046
Si 0,003 0,217
Cr 0,005 0,04
Cu 0,02 5,424
Fe >98 93,18
% Peso
81
porcentaje de Cu. La segunda corresponde a la adición de C en el proceso de sinterización,
durante esta etapa se generan reacciones químicas entre los diferentes elementos
presentes en la atmosfera de sinterización. Ref. (11)
Al estudiar las dos posibilidades se concluyo con hacer uso de la segunda opción
mencionada anteriormente. Esta decisión se llevó a cabo teniendo en cuenta que la
geometría del grafito es en hojuela, y al tener diferentes geometrías (la geometría del
Atomet 4401 y el Cobre AK<0.063mm es esférica) en el proceso de compactación y
sinterizado se reduce la porosidad de la pieza, y como se pudo observar al realizar las
pruebas de metalografía el porcentaje de porosidad en la guía comercial es elevado, por lo
tanto con la finalidad de obtener piezas lo más parecidas a la pieza comercial se decidió
aumentar el porcentaje de C durante el proceso de sinterización.
Después de haber determinado los polvos a emplear estos fueron caracterizados a
diferentes niveles que se presentan a continuación.
Forma partícula.
En la imagen (59) se presentan algunas de las imágenes obtenidas después de realizar el
barrido a lo largo de las muestras de polvo suelto.
Imagen 59. Forma Partícula Atomet 4401 obtenida por SEM 150X.
Partiendo de la imagen (59) se puede afirmar que las partículas de polvo no son esféricas,
por el contrario al examinar las imágenes obtenidas se observa que las partículas de
Atomet 4401 tienden a ser de la misma forma que se presenta en la imagen (10), es decir
irregulares según lo que se indica en la imagen (14). Lo anterior tiene concordancia debido
a que el fabricante indica que este polvo es producido a través del Proceso de atomización
con Agua, y la imagen (10) corresponde a una imagen característica de partículas
fabricadas por medio de este proceso.
82
Tamaño y Distribución de las Partículas
Imagen 60. Análisis Tamaño de partícula Atomet 4401 obtenida por SEM 150X.
En la imagen (60) se puede observar la implementación de la herramienta computacional
de medición acoplada al SEM.
En la tabla (20) se presentan los resultados obtenidos después de llevar a cabo el análisis
respectivo con la herramienta del SEM y el proceso de granulometría por tamices.
Tabla 19. Resultado Tamaño de Partícula Atomet 4401
Es necesario aclarar que para el análisis llevado a cabo en el SEM los valores que se
encuentran en la tabla (20) corresponden al número de partículas promedio que se
encuentra para cada uno de los rangos establecidos.
Partiendo de los datos tabulados en la tabla (20) se puede evidenciar que la información
brindada por parte del fabricante es verídica, sin embargo para resaltar está el hecho que
tanto para los resultados obtenidos por medio del SEM cómo los obtenidos a través de los
tamices el porcentaje de partículas retenidas menores a 25µm es inferior al valor que el
fabricante estipula.
No. Partículas
Tamaño De Partiula(µm) SEM Tamiz Teórico
>150 20 15 10
>45 65 70 65
<45 15 15 25
% Partículas Retenidas
83
Composición Química
En la imagen (61) se presentan los resultados obtenidos al realizar el análisis químico por
medio de EDS.
Imagen 61. . Composición Química Atomet 4401 obtenida por EDS.
La imagen (61) revela lo que se esperaba, es decir que el principal elemento químico
presente en los polvos seleccionados es hierro. Este resultado también evidencia que los
polvos a pesar de encontrarse almacenados no ha tenido un cambio químico global
evidente, ni han sido contaminados.
Densidad Aparente.
En la tabla (21) se presentan los datos obtenidos al realizar la prueba estipulada en la
sección 3.4 comparados con los datos suministrados por parte del fabricante.
Tabla 20. Densidad Aparente Experimental y Teórica Atomet 4401
En la tabla (21) se evidencia que el valor teórico es menor al valor obtenido de forma
experimental. Lo anterior se puede deber a que las muestras utilizadas para determinar la
densidad aparente contenían polvos aglomerados y por lo tanto la densidad aparente
aumentó.
Experimental Teórico
3,21
Densidad 3,14
Aparente 3,17
(gr/cm³) 3,17
3,20
Promedio(gr/cm³) 3,18 2,92
Desvest(gr/cm³) 0,03 -
2,92
84
Tasa de Flujo
En la tabla (22) se encuentran tabulados los resultados experimentales de la tasa de flujo y
el valor que el fabricante presenta.
Tabla 21. Tasa de Flujo Experimental y Teórica Atomet 4401
En la tabla (22) se logra observar que el valor obtenido experimentalmente es
considerablemente mayor al valor que el fabricante determina para este tipo de polvos.
Lo anterior se puede deber al igual que en la medición de densidad aparente las muestras
empleadas gran parte de sus partículas se encuentran por encima del tamaño promedio
del polvo a nivel general. Otro aspecto que puede estar involucrado es el porcentaje de
humedad, ya que si la atmósfera bajo la cual se lleva la prueba contiene un porcentaje de
humedad mayor al del laboratorio de polvos de la Universidad de los Andes el exceso de
agua adsorbido por parte de la superficie de las partículas reduce su tasa de flujo. Ref. (4)
4.2.2. Proceso de Molienda polvos seleccionados
Teniendo en cuenta la metodología explicada en la sección 3.1 se presenta a continuación
los resultados obtenidos.
Tabla 22. Características Molienda A Tabla 23. Características Molienda B
Al analizar las tablas (23 y 24) se encuentra que la molienda A corresponde a una relación
de peso 10:1, mientras que la molienda B corresponde a la relación de 15:1. Un
comportamiento que es necesario mencionar partiendo de los resultados que se
encuentran en la tabla anterior es la diferencia que existe entre el peso de entrada (Peso
In) al molino y el peso del polvo al ser extraído después de la molienda (Peso Out). Se
observa que para las primeras moliendas (1a – 1b) la cantidad de peso de salida es menor
Experimental Teórico
5,42
Tasa 5,48
De Flujo 5,52
(gr/s) 5,42
5,49
Promedio(gr/s) 5,47 3,48
Desvest(gr/s) 0,04 -
3,48
Muestra Peso In (gr) Peso Out (gr) Tiempo(seg)
1A 43,78 33,26 60
2A 43,55 45,42 150
3A 43,17 43,56 300
4A 44 42,9 450
5A 43,84 43,55 600
Muestra Peso In (gr) Peso Out (gr) Tiempo(seg)
1B 42,18 37,01 60
2B 43,08 42,2 150
3B 42,12 44,06 300
4B 43,73 45,53 450
5B 42,26 46,06 600
85
al de entrada, esto se debe a que en la primera molienda parte del polvo vertido se
adhiere a la superficie blanca de las esferas y a las paredes del recipiente, y por lo tanto
ocurre este fenómeno. Sin embargo el polvo adherido tiende a separarse de las esferas
en las siguientes moliendas, y por lo tanto en estas el peso de salida tiende a ser mayor
que el de entrada.
En la tabla (25) se presentan los resultados del análisis de tamaño llevado a cabo en el
Microscopio Electrónico de Barrido (SEM).
Tabla 24. Valores de tamaño de partícula molienda obtenido por SEM
Partiendo de los datos tabulados en la tabla (25) se puede observar que la molienda b que
tiene una relación mayor (15:1) tiende a comportarse de forma similar a la molienda a en
los aspectos como el número de partículas identificadas en una región limitada y el valor
de la desviación estándar, donde ambos factores aumentan a medida que el intervalo de
tiempo crece. El aspecto en el que difieren las moliendas es en el tamaño promedio de las
partículas, en donde a diferencia de la molienda a, las partículas de la molienda b tienden
a disminuir en su tamaño a medida que el tiempo de la molienda aumenta.
En las imágenes (62-71) se puede evidenciar de forma visual como el tamaño de las
partículas disminuye a medida que el tiempo de molienda aumenta, esto se puede
determinar ya que para un mismo aumento (150X) se observa mayor cantidad de
partículas a medida que el rango de tiempo crece. Este fenómeno nos permite proponer
que las mejores moliendas son aquellas en las que el tiempo de molienda es máximo, en
este caso 10 min.
Muestra Tamaño Promedio(µm) Desvest(µm) No. Particulas
1a 19,79 18,77 21
2a 29,00 28,35 27
3a 53,67 19,69 27
4a 53,23 21,21 25
5a 60,13 16,00 45
1b 56,68 20,84 24
2b 52,64 18,49 30
3b 43,39 17,35 34
4b 37,19 15,08 36
5b 30,56 18,83 46
86
Imagen 62. 150X SEM Molienda 1.a Imagen 63. 150X SEM Molienda 1.b
Imagen 64. 150XSEM Molienda 2.a Imagen 65. 150XSEM Molienda 2.b
Imagen 66. 150XSEM Molienda 3.a Imagen 67. 150XSEM Molienda 3.b
87
Imagen 68. 150XSEM Molienda 4.a Imagen 69. 150XSEM Molienda 4.b
Imagen 70. 150XSEM Molienda 5.a Imagen 71. 150XSEM Molienda 5.b
En las gráficas (1-4) se encuentran los porcentajes de partículas retenidas en cada uno de
los tamices empleados para cada muestra obtenida.
Gráfica 1. Porcentaje de partículas retenidas tamiz 45µm proceso de molienda
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
1A 1B 2A 2B 3A 3B 4A 4B 5A 5B
Po
rce
nta
je P
arti
cula
s R
ete
nid
as
Muestra
Partículas Mayores a 45 µm
88
Gráfica 2. Porcentaje de partículas retenidas tamiz 32µm proceso de molienda
Gráfica 3. Porcentaje de partículas retenidas tamiz 25µm proceso de molienda
Gráfica 4. Porcentaje de partículas menores a 25 µm proceso de molienda
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
1A 1B 2A 2B 3A 3B 4A 4B 5A 5B
Po
rce
nta
je P
artí
cula
s R
ete
nid
as
Muestra
Partículas entre 32 µm y 45 µm
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
1A 1B 2A 2B 3A 3B 4A 4B 5A 5B
Po
rce
ntj
ae P
artí
cula
s R
ete
nid
as
Muestra
Partículas entre 32µm y 25 µm
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
1A 1B 2A 2B 3A 3B 4A 4B 5A 5B
Po
rce
nta
je P
artí
cula
s R
ete
nid
as
Muestra
Partículas Menores a 25 µm
89
En las gráficas (1-4) se presentan los porcentajes de polvo retenido para diferentes
tamaños de tamiz, para cada una de las moliendas realizadas. Los datos obtenidos
evidencian y rectifican los resultados encontrados en el análisis dimensional realizado en
el SEM.
En lo datos de tamiz encontramos que el porcentaje de partículas retenidas en la malla de
45 µm disminuye para moliendas de mayor duración. En lo que respecta la relación de
peso para una muestra sometida al mismo tiempo de molienda encontramos que la los
polvos obtenidos de la relación 15:1(muestras B) presentan mayor cantidad de partículas
entre los tamaños de 25 y 32 µm, por el contrario las partículas de la relación 10:1 tienen
mayor cantidad de partículas menores a 25 µm.
Los resultados anteriores se deben al fenómeno que se presenta en la molienda tal como
se muestra imagen (72)
Imagen 72. Esquema comportamiento partículas de polvo en la etapa de mezcla. Ref. (19)
En la primera etapa de la molienda se presenta una soldadura en frio entre las partículas
(sección a), luego se produce la fractura de los polvos (sección b), momento en el cual se
obtienen tamaños más pequeños de partícula, tal como se puede observar en la imagen
anterior. Sin embargo si el tiempo de molienda se extiende la temperatura que se genera
debido a la colisión entre las partículas de polvo y las esferas cerámicas aumentan y puede
llegar a generar uniones permanentes entres las partículas que previamente fueron
fracturadas, generando partículas más grandes que las fracturadas pero más pequeñas
que las originales. Ref. (19)
Este proceso de sobre-calentamiento es el resultado de la distribución de partículas en la
molienda “b”. El aumento de temperatura se debe a la ampliación en el número de
esferas de interacción en la molienda. Para la molienda “a” se presenta un fenómeno
diferente en donde debido a que se emplean menos esferas para el proceso de molienda,
para un mismo tiempo de molienda se obtienen partículas más pequeñas que en la
molienda “b”.
90
Teniendo en cuenta los resultados obtenidos en el análisis cuantitativo de SEM y los
resultados de partículas retenidas a través del análisis granulométrico por tamices se
concluye que la mejor relación de molienda para obtener la mayor cantidad de partículas
entre los valores de tamaño determinados (32<X<45 y 63<X<75) es tener una relación de
peso 15:1 con un tiempo de 10 minutos. ( anexo caracterización de tasa de flujo y
densidad aparente polvos sometidos a proceso de molienda vs polvos son proceso de
molienda)
4.2.3. Proceso de Mezclado polvos seleccionados
El proceso de mezclado como se mencionó anteriormente se lleva a cabo con la finalidad
de aumentar el porcentaje de Cu del polvo base (Atomet 4401). Las variables que se
tuvieron en cuenta para esta etapa fueron el tiempo de mezclado y la velocidad de
rotación del mezclador de flujo cruzado.
En lo que respecta a la velocidad de rotación se encontró que para una frecuencia de 2.7
Hz el molino giraba a una velocidad de 30 rpm.
Para la mezcla se tomaron tres muestras generales (sin tener algún tipo de segregación de
tamaños) de Atomet 4401, cada una de estas de 100 (g). Cada una de las muestras de
Atomet 4401 sería mezclada con el cobre elegido en una cantidad de 5,38 gr para cada
prueba, esto con la finalidad de obtener una relación final de 93%wt de Atomet 4401 y
5wt% de cobre. A continuación se presentan los resultados obtenidos al realizar el estudio
de homogeneidad por medio de análisis visual de SEM y la aplicación de EDS con la
finalidad de corroborar el aspecto visual.
El primer paso que se llevo a cabo fue determinar la forma de las partículas de cobre con
la finalidad de poder tener una cuantificación al momento de estudiar la homogeneidad
de la mezcla. Se encontró que las partículas de cobre empleadas son de forma esférica,
corroborando de esta forma la información que se presenta por parte del fabricante (ver
imagen 73 y 74)
91
Imagen 73. . Mezcla 25 minutos SEM 500X
Imagen 74. Tamaño partículas de Cobre. SEM 2500X
Después de haber definido la forma de las partículas de cobre se prosiguió con determinar
cuál de las tres mezclas obtenidas tiene el mayor grado de homogeneidad. En las
imágenes (75, 77,79) los círculos rojos corresponden a partículas de cobre. A partir de
estos círculos se logra evidenciar que tipo de comportamiento siguen las partículas de
cobre para cada uno de los intervalos de tiempo propuestos.
92
Imagen 75. Imagen SEM 150X Mezcla 20 minutos Imagen 76. Composición Química Mezcla 20 Min
Imagen 77. Imagen SEM 150X Mezcla 25 minutos Imagen 78. Composición Química Mezcla 25 Min
Imagen 79. Imagen SEM 150X Mezcla 30 minutos Imagen 80. Composición Química Mezcla 30 Min.
Para cada una de las muestras de polvo mezclado se tomaron 4 ejemplares (es decir 12
muestras en total), esto con la finalidad de tener mayor certeza en los resultados
obtenidos.
93
En las imágenes (75-80) se puede evidenciar el comportamiento de dispersión de las
partículas de cobre sobre la base de hierro. Realizando el análisis de las imágenes de la
mezcla de 20 minutos se determino que las partículas de cobre no lograban una
dispersión homogénea, si no por el contrario se encontraron acumulaciones de partículas
de cobre, los cuales no se encontraban a lo largo de las diferentes muestras obtenidas
para ese tiempo en particular. Este mismo fenómeno se evidencio en las muestras para la
mezcla de 30 minutos, sin embargo a diferencia de la mezcla de 20 minutos las
acumulaciones de cobre tenían un rango de dispersión mayor a lo largo de la muestra, sin
embargo estas acumulaciones no pudieron ser evidenciadas en el diagrama de
composición química.
Finalmente a diferencia de las mezclas anteriores, las muestras obtenidas para un tiempo
de 25 minutos presentaron un comportamiento mejor en el cual se podía evidenciar un
grado de homogeneidad mejor a las muestras anteriores. A su vez fueron las únicas
muestras en las cuales se evidencio un porcentaje de cobre en el diagrama de
composición química de la muestra realizado por EDS.
Partiendo de los resultados anteriores se concluye que el mejor tiempo de mezcla entre
Atomet 4401 y Cobre AK<0,063 mm, para tener una mezcla homogénea es de 25 minutos.
4.2.4. Compactación de Polvos
Como se mencionó en el numeral 3.7 de este documento los parámetros de compactación
a tener en cuenta se calcularían con la finalidad de tener piezas con la misma densidad
encontrada en la caracterización de la guía fabricada por MP. En la tabla (26) se presentan
los parámetros de compactación.
Tabla 25. Parámetros de compactación
Finalmente la velocidad de compactación que se utilizó fue de 2mm por minuto.
Densidad Requerida (kg/m³) 5.285
Volumen Pieza(cm³) 0,701
Área(mm²) 116,90
Radio(mm) 6,10
Largo(mm) 6
Peso Necesario(kg) 3,71E-03
Peso Necesario(gr) 3,71
Carga Necesaria(KN) 70
Esfuerzo(MPa) 599
94
4.2.5. Sinterización Pieza en Verde
En la imagen (81) se pueden observar las piezas sinterizadas.
Imagen 81. Piezas sinterizadas. El No. corresponde al tipo de mezcla empelado para la compactación.
A lo largo de la prueba de sinterización se pudieron evidenciar los siguientes fenómenos.
El primero de ellos se relaciona con el control de flujo de entrada de mezcla de gas. El
montaje empleado no cuenta con un medio fiable para poder controlar el flujo de gas que
se encuentra en el sistema.
Seguido a esto se requiere que un termopar (instrumento para medir la temperatura de
un espacio) sea ajustado en el interior del tubo de atmosfera controlada, esto con la
finalidad de poder controlar la temperatura a la cual se encuentran las piezas en verde.
Este ajuste se requiere ya que la temperatura del horno no es la temperatura a la cual se
encuentran las piezas a sinterizar, esto se debe a que al estar las piezas dentro de un
recipiente parte del calor que se transfiere del horno al tubo se pierde, por lo tanto la
temperatura dentro de este es inferior a la que el horno es ajustado.
Finalmente se puede decir que el horno empleado tiene un comportamiento aceptable en
lo que se refiere al aumento de temperatura para una rata determinada. Sin embargo lo
referente al proceso de enfriamiento del horno, debido a sus características el proceso
diseñado para generar perlita fina en la microestructura de la pieza no se logró llevar a
cabo para el lapso de tiempo estipulado previamente. El proceso alterno empleado para
lograr disminuir la temperatura fue sacar el tubo de atmosfera controlada del horno, esta
acción genera que la temperatura del recipiente disminuya, sin embargo para llegar a
temperatura ambiente el tiempo sigue siendo superior al necesario para la formación de
perlita fina en la microestructura.
95
Teniendo en cuenta las dificultades con el proceso de enfriamiento hay una gran
posibilidad que al realizar la caracterización microestructural de las piezas sinterizadas
están no presente la microestructura deseada.
4.2.6. Caracterización Piezas Sinterizadas.
A continuación se presentan los resultados obtenidos que permiten a su vez la correcta y
completa caracterización de las piezas sinterizadas.
4.2.6.1. Caracterización Geométrica Piezas Sinterizadas
Como se mencionó anteriormente el objetivo de llevar a cabo la caracterización
geométrica es determinar si existe un cambio dimensional en las piezas sinterizadas. En
caso tal que haya un cambio dimensional esto quiere decir que se presentaron procesos
difusivos en la pieza, los cuales fueron activados por la temperatura de sinterización.
En la tabla (27) se presentan las dimensiones de las piezas al ser expulsadas de la matriz
de compactación y al finalizar el proceso de sinterización.
Tabla 26. Análisis Dimensional Piezas Compactas y Sinterizadas
Partiendo de los datos que se encuentran en la tabla (27) se evidencia que todas las piezas
tuvieron cambios dimensionales tanto en el diámetro como en la altura del cilindro. Este
cambio dimensional evidencia que si se llevo a cabo el proceso de sinterización. Para tener
en cuenta las piezas para automóviles tienen las siguientes tolerancias: longitud ó
diámetro 0.025 mm; concentricidad 0.1 mm; densidad 0.1 g/cm³; esfuerzo 35 MPa;
elongación 2%. Ref. (13).
Es necesario recordar que otro objetivo de calcular las dimensiones de las piezas
compactas era determinar la densidad de las piezas. En la tabla (28) se encuentran los
valores obtenidos.
Muestra 1.1 Muestra 1.2 Muestra 2.1 Muestra 2.2 Muestra 3.1 Muestra 3.2 Muestra 4.1 Muestra 4.2
Diam(mm) 12,94 13,15 12,82 13,34 12,93 12,86 12,81 12,85
Altura (mm) 5,65 5,34 4,67 4,96 4,25 4,58 4,81 4,83
Diam(mm) 12,73 12,98 12,64 12,94 12,75 12,72 12,78 12,43
Altura (mm) 5,56 5,13 4,57 4,65 3,82 4,28 4,53 4,65
Diam(mm) 0,21 0,17 0,18 0,4 0,18 0,14 0,03 0,42
Altura (mm) 0,09 0,21 0,1 0,31 0,43 0,3 0,28 0,18
Antes
Despues
Cambio
96
Tabla 27. Densidad Piezas Sinterizadas Análisis Geométrico.
Teniendo como referencia el resultado de la tabla (28) se puede afirmar que las piezas
tienen valores similares al deseado, es decir al calculado para la guía fabricad por MP. Lo
anterior permite afirmar que el proceso y los cálculos realizados en el proceso de
compactación fueron acertados.
4.2.6.2. Caracterización Química Piezas Sinterizadas
Como se mencionó en el numeral 3.9.2 hay dos objetivos para llevar a cabo el análisis
químico de las piezas sinterizadas. El primero de ellos es comprobar si el porcentaje de
cobre a nivel global aumento, y el segundo es determinar si se presentó un cambio
significativo a nivel químico debido al proceso de sinterización.
La imagen (82) presenta el resultado de una de las muestras cuando se realizó el método
de análisis químico por EDS.
Imagen 82. Análisis Químico Pieza Sinterizada Muestra 1
En la imagen (82) se evidencia que el porcentaje de cobre aumentó, en comparación del
análisis químico de los polvos originales sin ser sometidos al proceso de mezcla como se
observa en la imagen (61). En la tabla (29) se presentan los porcentajes obtenidos al
realizar el análisis respectivo a las cuatro piezas sinterizadas.
Densidad(kg/m³)
4.974
5.023
4.970
5.118
5.495
5.019
5.765
5.760
Muestra 3
Muestra 4
Muestra 1
Muestra 2
97
Tabla 28. Análisis Químico EDS Piezas Sinterizadas
Con la finalidad de corroborar los resultados obtenidos a través de la técnica de Energía
Dispersiva y también para evidenciar si los elementos químicos que conforman los polvos
habían teniendo un cambio significativo se llevo a cabo la prueba de Espectrometría de
fluorescencia de rayos X a las diferentes piezas sinterizadas. En la tabla (30) se presentan
los resultados de esta última técnica.
Tabla 29. Análisis Químico Fluorescencia Piezas Sinterizadas
De la tabla (30) se evidencia que a nivel general los elementos que tuvieron un cambio
circunstancial fueron el Hierro y Cobre. Mientras el porcentaje del Fe disminuyo el
porcentaje global del Cu aumentó. Lo anterior quiere decir que el tiempo y la velocidad
determinados para el proceso de mezcla fueron acertados.
4.2.6.3. Caracterización Microestructural Piezas Sinterizadas
Como se mencionó en el numeral 3.9.3 la finalidad de llevar a cabo la caracterización
microestructural de las piezas sinterizadas es en primer lugar determinar si se logró
generar una superficie continua. El otro objetivo consiste en determinar la
microestructura de la pieza, con el objetivo de evidenciar si el proceso de enfriamiento fue
el adecuado.
En la imagen (83) se presentan las imágenes metalográficas obtenidas de las cuatro
diferentes piezas sinterizadas para un aumento de 50X.
Muestra 1 2 3 4
%Fe 91-93 90 - 91 93-94 94 - 95
%Cu 7 - 8,5 9 - 9,5 5-6 5 - 5,5
% Masa Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Original
Fe 88,7 86,3 87,8 87,5 >98
Cu 7,2 9,8 7,9 9,5 0,02
Si 0,278 0,46 0,683 0,547 0,003
Mn 0,204 0,175 0,16 0,232 0,15
Ni 0,111 0,125 0,0857 0,0976 0,07
Cr 0,0741 0,0486 0,0688 0,0645 0,005
Mo 0,965 1,11 0,714 0,863 0,85
98
Imagen 83. Imágenes Metalográficas Piezas sinterizadas. De izquierda a derecha Muestra: 1, 2, 3, 4. 2% Nital. 50X
Si se compara la imagen (83) con la (84) que corresponde a una imagen metalográfica de
la guía fabricada por MP la muestra que presenta mayor relación visual con esta es la
Muestra 1. (Imagen superior izquierda que corresponde a polvos Atomet 4401 sometidos
a un proceso de molienda bajo las características relación peso 1:15 durante un periodo
de 10 minutos. Tiempo de mezcla 25 min a 30 rpm. El tamaño de partícula utilizado se
encuentra entre 63<X<75 µm.)
Imagen 84. Metalografía Guía fabricada por MP. 2% Nital. 50X
La imagen (85) presenta los resultados obtenidos al estudiar las piezas sinterizadas a un
aumento de 500X. El objetivo de tomar estas imágenes es compararlas con la imagen (50)
la cual presenta las diferentes fases características de la guía fabricad por MP.
99
Imagen 85. . Imágenes Metalográficas Piezas sinterizadas. De izquierda a derecha Muestra: 1, 2, 3, 4. Las siglas Cu
señalan regiones ricas en cobre (color amarillo). Las flechas F identifican regiones sólidas de ferrita. Las regiones de perlita (eutectoide) se encuentran identificadas con la letra E.
2% Nital. 500X
Al comparar la imagen (85) con la imagen (53) se evidencia que bajo un mismo ataque
químico las muestras 3 y 4 no revelan las fases presentes. Recordar que estas muestras
corresponde a polvo Atomet con tamaño 32<X<45 y 63<X<75 respectivamente y sin el
proceso de molienda. (Ver numeral 3.7)
Por otro lado al igual que ocurrió con el análisis de la imagen (84) la muestra uno presenta
semejanza con la imagen (53).
Después de realizar el análisis metalográfico pertinente a las diferentes piezas
sinterizadas, se prosiguió con el análisis microestructural de estas piezas haciendo uso del
Microscopio Electrónico de Barrido (SEM-JSM 6490-LV) que se encuentra en la
Universidad de los Andes. Sin embargo al realizar el procedimiento planteado
previamente en donde se realiza un barrido a lo largo de la pieza y con el aumento
progresivo del aumento de visualización (inicio 100X, aumento progresivo de 500X) no se
logro evidenciar ninguna microestructura características.
100
Imagen 86. SEM 5000X Corte Horizontal. Análisis microestructural Pieza Sinterizada.
A pesar de no poder visualizar una microestructura característica en las piezas sinterizadas
por medio de la técnica y metodología escogida, se plantea que debido al lapso de tiempo
empleado (1 hora y media) para disminuir de la temperatura eutectoide del diagrama de
fase binario Fe-Cu a temperatura ambiente, se pudo generar perlita (eutectoide) gruesa.
Es necesario recordar que el objetivo era generar perlita (eutectoide) fina sin embargo
debido al montaje empleado la tasa de enfriamiento propuesta en el numeral 3.8 no pudo
implementarse y el tiempo de enfriamiento aumento en una quinta parte al propuesto.
101
5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
5.1. Conclusiones
Caracterización Guía fabricada por Metalurgia de Polvos
La correcta caracterización de la guía en los diferentes niveles de análisis (geométrico,
químico y microestructural) es vital para el correcto desarrollo del protocolo de
fabricación de ésta a través de la Metalurgia de Polvos.
La guía de interés presenta una densidad entre los 5000 y 5400 (kg/m³). Aspecto vital
cuando se desee llevar a cabo una réplica de esta.
Se encontraron tres fases características en la guía fabricada por metalurgia de polvos. La
primera de ellas es una región rica en cobre e indicios de estaño. También hay una región
sólida de ferrita y finalmente una región de perlita (eutectoide) fina.
Los principales elementos químicos de la pieza de estudio son Hierro (90% - 94%) y Cobre
(3% - 5%).
Protocolo de Fabricación Guía para Válvulas por Metalurgia de Polvos.
La correcta adecuación (proceso de molienda, proceso de mezcla y selección de aditivos)
de los polvos a compactar es fundamental para obtener piezas que presenten las
propiedades requeridas.
El polvo de mayor semejanza a nivel químico y de método de obtención para emplear con
la finalidad de poder replicar la guía comercial es el Atomet 4401 fabricado por QMP, el
cual debe ser sometido a un proceso de mezcla con el cobre AK<0.0063 mm de la
compañía alemanda N.A.AK.
Los parámetros de molienda que permiten obtener el mayor porcentaje de partículas para
los rangos seleccionados en una relación de peso 15:1 durante un periodo de molienda de
10 minutos.
El proceso de molienda afecta considerablemente la tasa de flujo y densidad aparente de
los polvos para muestras que se encuentran en un mismo rango de tamiz. Ambas variables
102
disminuyen, viéndose más afectada la tasa de flujo al punto en el que las partículas no
fluyen sin la implementación de un lubricante.
Para obtener una mezcla homogénea entre el Atomet 4401 y el Cobre Ak<0.0063 mm el
tiempo óptimo es de 25 minutos a una velocidad de 30 rpm en un mezclador en V de flujo
cruzado.
El proceso de extracción de aditivos debe llevarse en una etapa exclusiva y no como parte
del proceso de sinterización, con la finalidad de brindar la completa remoción de los
agentes lubricantes y la reducción en el costo del proceso.
Polvos metálicos sin ser sometidos a un proceso de molienda generan estructuras con una
porosidad menor a aquellos polvos que han sido sometidos a un proceso de molienda
para un mismo rango de tamaño.
La atmósfera de sinterización más adecuada para obtener guía para válvulas es de 95%N2
y 5%H2. El proceso de enfriamiento partiendo de la temperatura eutectoide del diagrama
Fe-Cu-C es a una tasa de 40°C por minuto para generar una microestructura de perlita
(eutectoide) fina.
El polvo que genera estructura de mayor similitud con la estructura encontrada en la
caracterización microestructural de la guía fabricada por metalurgia de polvos es aquel
que fue sometido al proceso de molienda óptimo (relación peso 15:1 tiempo de 10
minutos) y se encuentra en un rango de tamaño de 63<X<75 µm.
5.2. Recomendaciones Investigaciones Posteriores
La implementación de lijas de alúmina en la preparación de muestras metalográficas
permite mejor visualización de las fases presentes y análisis de porosidad de los
especímenes de estudio.
Ejecutar el proceso de lijado grueso y fino por medio por medio de instrumentos
automatizados agiliza el proceso de preparación, permitiendo mayor fluidez en el
proyecto de investigación.
Preferiblemente reducir la exposición de los polvos seleccionados en ambientes que
presenten alta humedad relativa, lo anterior con la finalidad de reducir la formación de
capas de óxido sobre la superficie de las partículas y a su vez evitar el cambio en
103
características del polvo como por ejemplo la densidad aparente o la tasa de flujo,
variables que disminuyen si los polvos son sometidos ambientes de alta humedad.
Al realizar mezclas entre polvos de diferentes tamaños no solo se aumenta el porcentaje
global del polvo a mezclar, sino también la densidad aparente aumenta porque las
partículas más pequeñas se ubican en los espacios que se generan entre las partículas más
grandes, lo anterior aumenta el empaquetamiento de la mezcla.
Durante el proceso de sinterización se requiere tener control de la temperatura a la que
se encuentran las piezas a sinterizar, esto con la finalidad de poder cerciorar que la
microestructura deseada se genere.
Se requiere que el montaje empleado para la sinterización de piezas bajo atmosfera
controlada sea acoplado a un sistema de enfriamiento controlado, esto con la finalidad de
tener la capacidad y control de generar diferentes microestructuras.
104
6. LISTA DE REFERENCIAS
6.1. BIBLIOGRÁFICAS
1. German, Randall M. Powder Metallurgy Science. New Jersey : Metal Powder Industries
Federation, 1997.
2. Schey, John A. Procesos de Manufactura. [trad.] Ing.Javier León Cárdenas. Tercera Ed. Mexico :
Mc Graw Hill, 2007.
3. Groover, Mikell P. Fundamentos de Manufactura Moderna. Mexico D.F : McGraw-Hill , 2007.
4. Acero Garcia, Juan Pablo. CARACTERIZACION DE POLVOS METALICOS. BOGOTÁ : s.n., 2003.
5. ASM, Hand Book. Powder Metallurgy. 5 th. 1993. Vol. 7.
6. Metals, American Society for. ASM Metal handbook / American Society for Metals / Powder
Metallurgy. 10th. 1990. Vol. 7.
7. Gómez Gutiérrez, Diego Javier. Procesamiento de Titanio por Metalurgia de Polvos:
Compactación y Diseño de un Sistema de Inyección. Bogotá : s.n., 2007.
8. Campo Schickler, Fritz Andres. MONTAJE DE LABORATORIO PARA EL PROCESAMIENTO DE
POLVOS METÁLICOS Y SINTERIZACIÓN POR PLASMA. Bogotá D.C : s.n., 2004.
9. German, Randall M. Powder Metallurgy Of Iron and Steel . New York : Jhon Wiley & Sons, 1998.
10. Campo Schickler, Fritz Andres. Mejoramiento de la Sinterización por Plasma. Bogotá D.C : s.n.,
2007.
11. German, Randall M. Sintering Theory and Practice. United States of America : Jhon Wiley &
Sons, 1996.
12. Salazar Badel, Ricardo. Modelado y Simulación de la Sinterización de Polvos Metálicos en Escala
Mesoscópica. Bogotá D.C : s.n., 2008.
13. ASM, Handbook. Powder Metal Technologies and Applications. EE.UU. : s.n., 1998. Vol. 7.
14. Bernau, R.l. Elementos de Metalografía y de Acero al Carbon. Santiago de Chile : Andrés Bello,
1958.
15. Rodriguez Plata, Juan Sebastián. Diseño y construcción de un molino y un mezclador para el
procesamiento de polvos metálicos . Bogotá D.C : s.n., 2005.
16. Gómez Vargas, Rafael. Caracterización de materiales mágneticos Fe 50Ni en verde obtenidos
por compactación de polvos. Bogotá D.C : s.n., 2006.
17. William D. Callister, Jr. Introducción a la Ciencia e Ingeniería de los Materiales. Barcelona :
REVERTÉ, 2007.
18. ASM, Handbook. Alloy Phase Diagrams. EE.UU : s.n., 1998. Vol. 3.
19. Corredor Pulido, Dery Esmeralda. EVOLUCIÓN MICROESTRUCTURAL DE FASES DISPERSADAS Y
PRECIPITADAS EN ALEACIONES COBRE - CERÁMICAS. Concepción : s.n., 2003.
20. ASM, Handbook. Metallography and Microstructures. EE.UU. : s.n., 1998. Vol. 9.
6.2. INTERNET
[I] 1. Motor Service. (2010). Motor Service. Revisado Noviembre 09, 2010, from http://www.ms-motor-service.com/content2.asp?area=hauptmenue&site=produkte&cls=05&pcat=10
105
[I] 2. Diagram, Moto-Bike Parts. Catalog for motorcycle-bicycle components & parts diagram. [Online] Abril 09, 2010. [Cited: Mayo 31, 2011.] http://www.motoopartslib.com/2010/04/2005-ducati-999-superbike-head-timing-parts-fiche/. [I] 3. Barra de Latón. (2008). Barra de Latón. Revisado Noviembre 09, 2010, from http://www.barradelaton.com/
7. LISTA DE IMÁGENES Y TABLAS.
7.1 IMÁGENES
Imagen 1 Dimensiones Principales Guía de Válvula para Motor [Internet Ref. [1]. ........................................... 6
Imagen 2. Esquema Partes Funcionales Motor Ducati 999 2005. [Internet Ref. [2]] ......................................... 7
Imagen 3 Métodos Producción Polvos. Ref. (1) ............................................................................................... 11
Imagen 4. Esquema Proceso de Fabricación Metalurgía de Polvos ................................................................. 11
Imagen 5 SEM típico Polvos Producidos por Técnicas Mecánicas. Muestra a polvo de aluminio. Muestra b
aleación Ti-C Ref. (1) ......................................................................................................................................... 12
Imagen 6 Diagrama Fabricación de Polvos por Electrolisis. Ref. (1) ................................................................. 13
Imagen 7 SEM Típico Polvos Obtenidos por Electrolisis. Muestras de cobre con forma de esponja y dendritas
Ref. (1) .............................................................................................................................................................. 13
Imagen 8 Esquema Obtención Polvo Metálico por Atomización por Gas. Ref. (1) .......................................... 16
Imagen 9 Esquema Generación Polvo Metálico proceso de Atomización con Agua. Ref. (1) ........................ 16
Imagen 10 SEM Típico Partículas Obtenidas por Atomización de Agua. Muestra acero inoxidable Ref. (1) ... 17
Imagen 11 Esquema Análisis Tamiz. Ref. (1) .................................................................................................... 19
Imagen 12 Tamaños Estándar de Tamiz. Ref. (1) ............................................................................................. 19
Imagen 13 Técnicas de Medición Tamaño Polvo Irregular. Ref. (4) ................................................................. 20
Imagen 14 Tipos de Forma de Polvos. Ref. (1) ................................................................................................. 21
Imagen 15 Parámetros Factores de Hausner. Ref. (4) ...................................................................................... 22
Imagen 16 Factores de Forma y Definición. Ref. (4)......................................................................................... 23
Imagen 17 Esquema Montaje para determinar Densidad Aparente. Ref. (7) ................................................. 27
Imagen 18 Tasa de Flujo Polvos Metálicos obtenidos por embudo Hall y Carney. Ref. (4) ............................. 29
Imagen 19 Etapas de Compactación. Ref. (9) ................................................................................................... 30
Imagen 20 Características Lubricantes. Ref. (9) .............................................................................................. 31
Imagen 21 Gráfica Comparativa efecto Lubricantes en Pieza Sinterizada. Carga compactación 690 MPa y
temperatura de sinterización 1265 °C. Composición lubricantes 0.6%wt Ref. (9) .......................................... 32
Imagen 22 Diagrama Presión de Eyección. Ref. (9) .......................................................................................... 33
Imagen 23 Efecto de Expansión al Eyectar la Pieza de la Matriz de Compactación. Ref. (9) ........................... 33
Imagen 24. Gráfica Comparativas efecto del Lubricnate en: Densidad Aparente - Tasa de Flujo - Densidad del
verde. Ref. (7) ................................................................................................................................................... 34
Imagen 25 Características Compactación Bronce Esférico. Porosidad – No. Contactos Interparticular – Área
de contacto. Ref. (1) ......................................................................................................................................... 34
Imagen 26. Esquema Típico Compactación Convencional. Ref. (1) .................................................................. 35
106
Imagen 27. Esquema Niveles de Compactación. Ref. (9) ................................................................................. 36
Imagen 28 Relación Presión Radial y Axial para diferentes Presiones de Compactación. Ref. (8) ................... 36
Imagen 29. Esquema Compactación en Frio Isostática. Ref. (1)....................................................................... 37
Imagen 30. Esquema Proceso de Sinterización. Ref. (11) ................................................................................ 39
Imagen 31. Etapas de Sinterización. Ref. (11) .................................................................................................. 40
Imagen 32. Micrografías Etapas de Sinterización. Ref. (11) ............................................................................. 41
Imagen 33. Crecimiento de Cuello Partículas Durante el Proceso de Sinterización. Ref. (11) ......................... 41
Imagen 34. Parámetros para calcular Bo. Ref. (11) .......................................................................................... 43
Imagen 35. Geometría de Poro para una Pieza Sinterizada. Ref. (11) ............................................................. 43
Imagen 36. Equipo Molino Planetario .............................................................................................................. 53
Imagen 37. Esquema de las partes del mezclador en V de flujo cruzado. Ref. (7) ........................................... 55
Imagen 38. Matriz de Compactación Cilindros ensayo de Compactación. Ref. (16) ........................................ 57
Imagen 39. Composiciones Químicas Atmosferas Sinterización a nivel Industrial .......................................... 59
Imagen 40. Diagrama Temperatura-Tiempo. Ref. (17) .................................................................................... 61
Imagen 41. Etapas de Sinterización. ................................................................................................................. 62
Imagen 42. Montaje Proceso Sinterización ...................................................................................................... 62
Imagen 43. Imagen cabezal de la guía secciones 1-5 ...................................................................................... 65
Imagen 44. Imagen sección inferior de la guía secciones 6-7 .......................................................................... 66
Imagen 45. Esquema mediciones diámetro ilustrando los dos puntos de referencia seleccionados. El No.1
teniendo referencia desde el borde del diámetro interno. El No.2 partiendo del diámetro externo de la
sección (1) de la pieza. ..................................................................................................................................... 66
Imagen 46. Diagrama Binario Fe-Cu. Ref. (15) ................................................................................................. 71
Imagen 47. Diagrama Fe-Cu-C a 850 °C Ref. (18) ............................................................................................. 72
Imagen 48. 2000 X Corte Vertical. Análisis Químico y Resultado Global EDS ................................................. 73
Imagen 49. SEM 5000X Corte Horizontal Análisis Químico Puntual. ................................................................ 73
Imagen 50. Composición Química Zona 1 (Imagen 49) .................................................................................... 74
Imagen 51. Composición Química Zona 2 (Imagen 49) .................................................................................... 74
Imagen 52. Composición Química Zona 3 (Imagen 48) .................................................................................... 75
Imagen 53. 500X Corte Longitudinal. Las siglas Cu señalan regiones ricas en cobre (color amarillo). Las
flechas F identifican regiones sólidas de ferrita. Las regiones de perlita (eutectoide) se encuentran
identificadas con la letra E................................................................................................................................ 76
Imagen 54. Atomet 28 con 2%Cu y 0.5%C (6.7 g/cm³ con 275 MPa). Flechas E muestran eutectoide (perlita);
Flechas F granos de ferrita blanca; Fechas C indican secciones aisladas de eutectoide en forma de plaquetas
de Fe3C. Flechas Co señalan secciones de Cu disuelto en la matriz de hierro.2% Nital. 310X Ref. (13) .......... 77
Imagen 55. 500X Corte radial. Las flechas P indican poros entre partículas. La sigla S señala contornos de
grano. Las flechas A revelan poros que se encuentran ubicados dentro de la partícula. ................................ 77
Imagen 56. 500X. Misma imagen (12), pero tomada en campo oscuro. Esta técnica permite una mejor
visualización de los contornos de grano que se encuentran señalados con S. ............................................... 78
Imagen 57. SEM 5000X Corte Horizontal. Las flechas E identifican la estructura perlita de la pieza. Las flechas
F señalan las regiones solidas de ferrita presente en la pieza.......................................................................... 79
Imagen 58. Estructura clásica de perlita alternada con capas de ferrita y cementita en una composición de
Fe-0.8C. Picral. 500X Ref. (17) ......................................................................................................................... 79
Imagen 59. Forma Partícula Atomet 4401 obtenida por SEM 150X. ................................................................ 81
Imagen 60. Análisis Tamaño de partícula Atomet 4401 obtenida por SEM 150X. ........................................... 82
Imagen 61. . Composición Química Atomet 4401 obtenida por EDS. ............................................................. 83
Imagen 62. 150X SEM Molienda 1.a Imagen 63. 150X SEM Molienda 1.b ................................................ 86
107
Imagen 64. 150XSEM Molienda 2.a Imagen 65. 150XSEM Molienda 2.b ................................................. 86
Imagen 66. 150XSEM Molienda 3.a Imagen 67. 150XSEM Molienda 3.b .................................................. 86
Imagen 68. 150XSEM Molienda 4.a Imagen 69. 150XSEM Molienda 4.b .................................................. 87
Imagen 70. 150XSEM Molienda 5.a Imagen 71. 150XSEM Molienda 5.b ................................................... 87
Imagen 72. Esquema comportamiento partículas de polvo en la etapa de mezcla. Ref. (19) ......................... 89
Imagen 73. . Mezcla 25 minutos SEM 500X ..................................................................................................... 91
Imagen 74. Tamaño partículas de Cobre. SEM 2500X ..................................................................................... 91
Imagen 75. Imagen SEM 150X Mezcla 20 minutos Imagen 76. Composición Química Mezcla 20 Min . 92
Imagen 77. Imagen SEM 150X Mezcla 25 minutos Imagen 78. Composición Química Mezcla 25 Min .. 92
Imagen 79. Imagen SEM 150X Mezcla 30 minutos Imagen 80. Composición Química Mezcla 30 Min. 92
Imagen 81. Piezas sinterizadas. El No. corresponde al tipo de mezcla empelado para la compactación. ....... 94
Imagen 82. Análisis Químico Pieza Sinterizada Muestra 1 ............................................................................... 96
Imagen 83. Imágenes Metalográficas Piezas sinterizadas. De izquierda a derecha Muestra: 1, 2, 3, 4. 2%
Nital. 50X .......................................................................................................................................................... 98
Imagen 84. Metalografía Guía fabricada por MP. 2% Nital. 50X ...................................................................... 98
Imagen 85. . Imágenes Metalográficas Piezas sinterizadas. De izquierda a derecha Muestra: 1, 2, 3, 4. Las
siglas Cu señalan regiones ricas en cobre (color amarillo). Las flechas F identifican regiones sólidas de ferrita.
Las regiones de perlita (eutectoide) se encuentran identificadas con la letra E. ............................................. 99
Imagen 86. SEM 5000X Corte Horizontal. Análisis microestructural Pieza Sinterizada.................................. 100
7.2 TABLAS
Tabla 1. Definición Numeral Imagen (2). [Internet Ref. [2]]. .............................................................................. 7
Tabla 2Composición Química Hierro Gris. Ref. [16] ........................................................................................... 8
Tabla 3. Matriz Diseño Experimental (molienda, mezcla, compactación, sinterización y caracterización piezas
sinterizadas) ..................................................................................................................................................... 52
Tabla 4. Volumen total pieza guía para válvulas .............................................................................................. 67
Tabla 5. Densidad pieza guía para válvulas ...................................................................................................... 67
Tabla 6. Valores Volumen Desplazado Principio de Arquímedes. .................................................................... 68
Tabla 7. Valores de densidad guía para válvulas fabricada por MP. ................................................................ 68
Tabla 8. Resultados Composición Química Guía Comercial Fluorescencia. ..................................................... 69
Tabla 9. Composición Química FC-0505-30 Ref. (13) ....................................................................................... 69
Tabla 10. Características Mecánicas (1) Aleación FC-0505-30 Ref. (13) ......................................................... 69
Tabla 11. Características Mecánicas (2) Aleación FC-0505-30 Ref. (13) ........................................................ 69
Tabla 13. Composición Química Imagen 500X Corte Vertical .......................................................................... 73
Tabla 14. Composición Química Zona 1 (Imagen 49) ....................................................................................... 74
Tabla 15. Composición Química Zona 2 (Imagen 49) ....................................................................................... 74
Tabla 16. Composición Química Zona 3 (Imagen 48) ....................................................................................... 75
Tabla 17. Tamaño de Grano. ............................................................................................................................ 78
Tabla 18. Valor promedio y Desviación Estándar Tamaño de Grano ............................................................... 78
Tabla 19. Tabla Comparativa Composición química Atomet 4401 y Guía Comercial ....................................... 80
Tabla 20. Resultado Tamaño de Partícula Atomet 4401 .................................................................................. 82
Tabla 21. Densidad Aparente Experimental y Teórica Atomet 4401 ............................................................... 83
Tabla 22. Tasa de Flujo Experimental y Teórica Atomet 4401 ......................................................................... 84
Tabla 23. Características Molienda A Tabla 24. Características Molienda B .............................................. 84
108
Tabla 25. Valores de tamaño de partícula molienda obtenido por SEM .......................................................... 85
Tabla 26. Parámetros de compactación ........................................................................................................... 93
Tabla 27. Análisis Dimensional Piezas Compactas y Sinterizadas ..................................................................... 95
Tabla 28. Densidad Piezas Sinterizadas Análisis Geométrico. ......................................................................... 96
Tabla 29. Análisis Químico EDS Piezas Sinterizadas ......................................................................................... 97
Tabla 30. Análisis Químico Fluorescencia Piezas Sinterizadas.......................................................................... 97
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
122
123