DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE LA PLATAI. OBJETIVOS

Observar la secuencia de operaciones y procesos que ocurren en la determinación gravimétrica de plata como cloruro de plata Analizar los principios teóricos que rigen esta determinación Determinar el porcentaje de plata presente en la muestra problema.II. FUNDAMENTO TEÓRICO

GRAVIMETRIA DE LA PLATACONSIDERACIONES TEÓRICAS:Este catión se determina comúnmente como cloruro de plata AgCl. En esta determinación interfieren los cationes plomo ,cobre cuproso, paladio, paladioso, mercurioso y talio talioso y los aniones cianuro y tiosulfato.Si en la solución hay mercurio mercurioso,cobre cuproso talio talioso,debe oxidarse con acido nítrico concentrado antes de precipitar plata ;en esta forma se eliminan también los cianuros y tiosulfatos .en presencia de plomo la solución debe diluirse ,de modo que no contenga mas de 0.25 g solida en 200mL y el oxido clorhídrico para la precipitación ,debe agregarse muy lentamente .La plata también puede determinarse electrolíticamente.DETERMINACION DE PLATA COMO CLORURO DE PLATALa solución (200mL debe contener alrededor de 0,1g de plata y aproximadamente 1 por ciento en volumen de acido nítrico, se calienta a unos 70°c y se agrega ,lentamente ,mientras se agita acido clorhídrico pero aproximadamente ,0.2N hasta que no se produzca mas precipitado,debe evitarse un gran exceso de acido y no exponer el ppdo a una luz demasiado intensa .Se calienta hasta que sedimente el ppdo ;se enfría a unos 25°c y se investiga plata en la solución sobrenadante con unas gotas de acido

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

LABORATORIO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA: N°3

INTEGRANTES:

TINEO CANALES ,Katia Yesica PEREZ PALOMINO ,Remigio Munner

clorhídrico,para comprobar que se agrego cantidades suficientes del reactivo precipitante.Se deja que el ppdo sedimente en un lugar oscuro durante varias horas o de preferencia hasta el dia siguiente ;se filtra la solución sobrenadante por crisol filtrante de peso conocido ,de vidri sinterizado o de porcelana porosa se lava el ppdo por decantación con acido nítrico 0.01N ,hasta eliminación de cloruro .Se seca el ppdo primero a 100°C y después a 130 -150 se deja enfriar en un desecador y se pesa .Se repite el calentamiento ,hasta obtener constancia de peso se pesa el AgCl III. MATERIALES Y REACTIVOSMateriales:- Vaso precipitado de 250mL- Varilla de vidrio- Pipetas de 25mL- Luna de reloj grande- Matraz Erlenmeyer de 250mL- Embudo simple - Cortes de papel filtro- Nuez- Crisol- Tubo de prueba Reactivos:- Acido clorhídrico………………………..HCl 0.2N- Acido Nítrico…………………………….- Acido Nítrico (0.1N)…………………………….- Acido Nítrico (0.01N)…………………………….-

Equipos:- Balanza analítica - Mufla- EstufaMUESTRA:Solución problema que contiene plata.IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Colocamos 20 mL de solución problema en un vaso precipitado2. Agregar 2mL de y calentar hasta 70°C aproximadamente 3. Añadir lentamente y con agitación HCl 0.2N hasta precipitación cuantitativa, pero evitar un exceso de HCl y proteger el precipitado de la luz

4. Calentar hasta que el precipitado sedimente en un lugar oscuro durante varias horas, si es posible hasta el día siguiente 5. Filtrar en papel de filtro tarado, lavar el precipitado por decantación con 0.1N y luego con 0.01N para eliminar todo el cloruro6. Secar primero a 100°C y luego a 130- 150°C, hasta constancia de peso. Enfriar y pesar. Calcular el % de plata presente en la muestra.V. CÁLCULOS PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES REQUERIDAS

Preparación de 250 mL de HCl 0.2 M a partir de HCl©: DATOS:

M=0 .2mol/L ρHCl=1 .18g /mLV=0.25 L=250mL % (P )=37 .5%PMHCl=36 .5 g/mol V HCl (C )=? SOLUCION:V HCl (C )=

PM∗M∗Vρ*% (P )∗θ

=L∗1000mL1L

=mL

V HCl (C )=(36 .5 ) g/mol∗(0 .2 )mol/L∗(0.25 ) L(1 .18 )g /ml∗0 .375∗1

VHCl (C )==4 .1242

V HCl (C )=4 .12mL

Preparación de 100 mL HNO3 0.1 N a partir de HNO3 concentradoM=0 .1mol/L ρ HNO3=1 .42g /mLV=0.1 L=100mL % (P )=65%PMHCl=63g /mol V

HNO3 (C )=?

V HCl (C )=PM∗M∗Vρ*% (P )∗θ

=L∗1000mL1L

=mL

V HCl (C )=(63 )g /mol∗(0 .1 )mol /L∗(0 .1 )L(1 .42 )g /ml∗0 .65∗1

VHCl (C )=0.6825

V HCl (C )=0.68mL

Preparación de 500 mL de HNO3 0.01 N a partir de HNO3 0.1 N: DATOS:

N1=0 .01eq /L N 2=0 .1eq/LV 1=0 .5 L=500mL V 2=?PM=63 .02g/mol HNO3

SOLUCION:

N1∗V 1=N2∗V 2 ⇒ V 2=N1∗V 1N2

V 2=(0 .01 ) eq/L∗(500 )mL(0 .1 )eq /L

=25.00mL

V HNO3=50 .00mL

Se mide 50.00 mL de HCl 0.1 N en una probeta y se disuelve con agua destilada para enrasarla en una fiola de 500 mLCALCULOS PARA LA MESA N° 1

Mesa nº1mesa mi mLUNA mP .F m. FINAL mP mAg M N1 20mL 101.48 1.2177 1.4308 0.2131Todos los valores están expresados en gramos

La masa problema es obtenida:m p=mfinal−m. pF

m p=1.4308−1.21777m p=0.2131m p=mAgCl

La masa de Ag se obtiene por el factor gravimétrico:mAg=

AgAgCl

x mAgCl

mAg=107.87143.32

x 0.2131

mAg=0.1604 El % de Ag:

% Ag=0.095280.5002

x100

% Ag=19.0524 Y de esta manera se hará los cálculos para las demás mesas.1. Tabular los resultados de todas las mesas de trabajo

mesa mi mluna mP .F mfinal m p mAg Mmoll

Neql

gTM

% (P)1 20 101.48 1.2177 1.4308 0.2131 0.16042 20 96.2756

1.1893 1.3898 0.2005 0.15093 20 96.4133 1.0828 1.2829 0.2001 0.15064 20 49.4718 1.1066 1.2847 0.1781 0.13406 20 96.3411 1.1869 1.3653 0.1784 0.1343

Todos los valores están expresados en gramos2. Determinar la masa y el porcentaje de hierro en la muestra

El total de muestra seria =2.534Y la masa de fierro total que se obtuvo =0.4426Entonces el porcentaje total de la muestra es =17.4656

3. Evaluar los resultados obtenidos, aplicando contraste de Dixon (90%)Q= valor sospechoso−valormas cercano

Svalormas grande−valor mas cercanoEl valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de 11.5370%Q=11.5370−16.0357

22.7325−16.0357Q=−0.6718

G¿0.6718 al 90% de confianza.Por lo tanto QCALCULADO>QTABULADO, entonces el dato rechaza.4. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los resultados.

PrecisiónPrecisión =100- CVCV= S

XX100 ; Donde S:4.1120; X=¿17.45106

CV= 4.112017.45106

x 100

CV=23.5629

→precision=100−23.5629

→precision=76.4370

Exactitud Exactitud = 100-%Er %Er = Vr−Vp

Vrx100=16.85−17.465

16.85x 100

%Er = 3.6498Exactitud= 100 - 3.6498 = 96.3501

5. Escriba las reacciones químicas balanceadas involucradas en la determinación.

VI. OBSERVACIÓN Al momento de triturar la muestra se requiere de un mortero de metal por ser la muestra de carácter metálico. Al hacer la prueba de la existencia de cloruro, de persistir el cloruro se debe de seguir lavando el residuo con nitrato de amonio,ya que el cloruro al ser volátil en el momento de

calcinar puede arratra hierro como cloruro de fierro y asi variar nuestro producto final. La muestra es de carácter metálico (brilloso) no tiene olor es de color gris VII. CONCLUSIÓN Aplicamos los principios teóricos específicos para determinarlo como oxido férrico. Observamos y aprendimos las secuencias. Se determinó el porcentaje de hierro en cierto mineral. Se evaluó tanto la precisión y exactitud de la determinación

VIII. CUESTIONARIO1. ¿Qué cuidados se debe tener para determinar cuantitativamente hierro, precipitando como oxido hidratado?Evidentemente los errores debidos a la precipitación incompleta y pérdida de hierro por solubilidad en el lavado son despreciables. Puesto que la solubilidad del hidróxido férrico es tan pequeña, la sobresaturación relativa durante la precipitación será muy grande y el precipitado presentará un enorme desarrollo superficial. El envejecimiento aumenta el tamaño pero lo hace muy lentamente. Al ser el hidróxido férrico un coloide floculado, las partículas primarias se aglomeran en agregados mayores que retienen mucha agua adsorbida. También se debe saber cuántas moléculas de agua están presentes en el compuesto de oxido hidratado por eso. Al calcinar fuertemente óxido férrico hidratado (entre 850 y 1000 ºC) se convierte en óxido férrico, obteniéndose libre de agua a 1000ºC:

2. ¿Qué otros elementos pueden interferir en esta determinación?La temperatura de precipitación. Porque la precipitación se realiza en las cercanías del punto de ebullición, sin hervir más tiempo luego de la precipitaciónTambién hay interferencias para la separación.Ä Elementos que precipitan con hidróxido de amonio, como Al+++, Cr+++, Ti++++, Zr++++Ä Elementos que precipitan con Fe+++ a este pH, como P2O7, F-, AsO4, PO4, VO4. (La sílice es un contaminante

común en estos precipitado pues puede provenir del hidróxido de amonio utilizado o disolverse de los vasos de vidrio durante el proceso).3. ¿Por qué se recomienda filtrar la solución de amoniaco?La naturaleza voluminosa del precipitado hace que se deban efectuar los lavados por decantación. Es conveniente emplear nitrato de amonio al 1% para evitar la peptización, no se recomienda el uso de cloruro de amonio debido a la posible formación de cloruro férrico volátildurante la calcinación, aunque las pérdidas sólo son apreciables en análisis de muy pequeñascantidades de hierro. (Podría lavarse con agua caliente, ya que el óxido férrico hidratado no peptiza fácilmente, siempre que no se demore mucho en el lavado).No debe dejarse el precipitado en el papel de filtro antes que el lavado se haya completado, pues se contrae a medida que se seca, formando canales que impiden un lavado posterior.En soluciones que tienen reacción ácida habrá un anión adsorbido primariamente. La gran superficie del óxido hidratado atrae los protones y consecuentemente se adsorbe una cantidad equivalente de anión:

4. ¿Cómo comprueba la presencia de cloruro en la superficie del precipitado?Primero se recoge el filtrado en un tubo de ensayo aproximadamente 1 mL luego se acidifica con acido nítrico y se añade nitrato de plata, si hay la formación de precipitado blanco cuajoso(AgCl) significa que hay presencia de cloruros en el filtrado.

IX. BIBLIOGRAFÍA - PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA /GRAVIMETRIADISPONIBLE EN:

www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica4.doc - - ANALISIS GRABIMETRICOS /CONCEPTOS BASICOSDISPONIBLE EN :- http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-analitica/ contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf- FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA (LIBRO) DISPONIBLE :https://books.google.com.pe/books?id=E680F3D40nsC&pg=PR16&lpg=PR16&dq=determinacion+del+hierro+por+gravimetria+fundamento&source=bl&ots=W4Gmb58rWi&sig=-8aPttniY7XqoEhl1erhD24xhhU&hl=es-419&sa=X&ei=CtxGVdesJsOegwSfwYH4Aw&ved=0CC0Q6AEwAw#v=onepage&q=determinacion%20del%20hierro%20por%20gravimetria%20fundamento&f=false