Universidad del Valle de Guatemala

Departamento de Química

Química Analítica

Practica No. 10

DETERMINACIÓN DE VITAMINA C

Franny Casasola Ramírez, Carné: 11068

Sección de Laboratorio No. 31

Grupo No. 3

Fecha de Realización de Práctica: 19/04/2013

Fecha de entrega de reporte: 26/04/2013

2

I. Sumario

El objetivo de la práctica fue la determinación de Vitamina C de una muestra comercial de

tabletas. El método de análisis empleado fue el de Yodometría. Para ello se utilizó una solución

de Tiosulfato de sodio pentahidratado marca J.T.Baker de tipo patrón primario, que poseía una

pureza de 100.9%, ácido sulfúrico concentrado al 98%, cuya marca era desconocida, Yoduro de

potasio J.T. Baker, con un 99.4% de pureza, Carbonato de sodio tipo patrón primario, marca

Fermont, con un 101.3% de pureza y molibdato de amonio marca J.T. Baker, con un 81.2% de

pureza. Así también se utilizó una balanza analítica marca Ohaus, modelo Explorer, con un rango

de 0 – 210 g. y una incertidumbre de 0.0001 g; una balanza semi-analítica, marca Sartorius,

modelo M-prove, con rango de 0 – 300 g. y una precisión de 0.001 g; Una pipeta graduada de

10.00 ± 0.02mL, una bureta de 50.00 ± 0.05mL. El resultado de la práctica fue la obtención de

intervalos de confianza al 95% que reflejan que la concentración de la solución de Tiosulfato de

Sodio utilizada como valorante se encontraba en el rango de 3.25 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 14.6 . Se

obtuvo un promedio de los volúmenes utilizados para su estandarización que fue de 8.93 mL con

una desviación de 2.4399. Para la determinación de vitamina C, se obtuvo con un intervalo de

confianza al 95% de −0.747 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 10.5. Se obtuvo un promedio de los volúmenes

utilizados en su valoración de 4.93mL con una desviación estándar de 1.8131. Debido a estos

resultados, se puede concluir que debido al amplio rango que presentan los intervalos de

confianza obtenidos, se puede determinar que a pesar de ser una herramienta útil para la

determinación de la concentración de las soluciones, no dan una información precisa debido a la

poca cantidad de información recolectada durante la práctica. Entre las fuentes de error que se

obtuvieron en la práctica se encuentra que en la valoración se utilizó ácido sulfúrico diluido en

lugar de utilizarlo concentrado. Se recomienda tapar la bureta que contiene el Tiosulfato para

evitar que se contamine, a su vez verificar usar los reactivos correspondientes a cada titulación y

titular con sumo cuidado ya que el viraje es muy brusco y solo requiere de una gota para cambiar.

3

II. Marco Teórico

Soluciones Patrón:

Estas soluciones son las que desempeñan una función principal en las valoraciones

volumétricas. Para que una solución sea considerada patrón es necesario que sea estable, para

no tener que estar determinando su concentración cada vez que se utiliza. Debido a que se

necesita conocer la concentración de estas soluciones para realizar las valoraciones, es necesario

determinar inicialmente la concentración de esta mediante métodos conocidos. Básicamente hay

dos caminos para ello: el método directo, que consiste en que una cantidad del patrón primario

se pesa cuidadosamente y se disuelve en un solvente adecuado y luego se diluye hasta un

volumen conocido y lo más exacto posible, esto en un balón volumétrico. El otro camino es el

método de estandarización, en la que se valora esta solución con una cantidad pesada de un

patrón primario, secundario o bien un volumen medido de otra solución estándar. (Skoog,

2005).

Indicadores:

El pH (que es una escala logarítmica en la que se expresa la concentración de iones

hidronio), puede determinar el transcurso de una reacción. Un indicador de pH es una solución

que se agrega al analito y que no reacciona con este, pero que tiene la propiedad física de

cambiar de color dependiendo de la concentración de iones hidronio, en otras palabras varía

dependiendo del pH. Existe una gran gama de este tipo de soluciones, estas dependiendo del uso

que se necesite, ya que no todas tienen el cambio físico en el mismo pH. (Christen, 1986).

Así como existen diferencias en el pH, existen también soluciones que pueden servir

como indicadores. Dentro de estas soluciones se encuentran las que contienen cromo, las cuales

son ideales en las valoraciones de óxido-reducción ya que dependiendo del estado de oxidación

del cromo el color de la sustancia varía. De allí su nombre, ya que en latín chromo significa

color. (Christen,1986).

Yodometría en titulaciones:

En las titulaciones redox hay una reacción de transferencia de electrones entre el analito

y el titulante. Las titulaciones que producen o consumen I2 son titulaciones redox empleadas

con mucha frecuencia y reciben el nombre de yodometría. Otro reactivo redox muy empleado es

el permanganato de potasio, KMnO4. (Aldabe, Aramendía, Bonazzola y Lacreu, 2004).

La mayoría de las soluciones patrón de agentes reductores tienden a reaccionar con el

oxígeno atmosférico, por lo cual se utilizan métodos indirectos en sus valoraciones. La

Yodometría, es decir el ion yoduro I2 es un reductor medio. El yodo que se produce se valora

con Tiosulfato de Sodio. (Cabrera, 2007).

Numerosos métodos analíticos se basan en reacciones del yodo. Cuando un analito

reductor se titula directamente con yodo, el método se denomina yodometría. En la yodometría,

un analito oxidante se añade a un exceso de I- para formar yodo, que se titula después con una

solución de Tiosulfato Patrón. (Harris, 2003).

4

A. Ecuaciones

Ecuación No. 1: Propagación de error en cálculos de suma y resta.

𝑆𝑦 = √𝑆𝑎2 + 𝑆𝑏

2 + 𝑆𝑐2

Ecuación No. 2: Propagación de error en los cálculos de multiplicación y división.

𝑆𝑦 = 𝑦√(𝑆𝑎

𝑎)2 + (

𝑆𝑏

𝑏)2 + (

𝑆𝑐

𝑐)2

Ecuación No. 3: Media.

𝑋 =∑ 𝑋𝑖

𝑁

N= número total de datos

Xi= Sumatoria de los datos

Ecuación No. 4: Desviación Estándar.

𝑠 = √∑ 𝑋𝑖−𝑋

𝑁−1

S= desviación estándar

X= media

Xi= sumatoria de los datos

Ecuación No. 5: Intervalo de Confianza.

𝑢 = 𝑋 ± 𝑡𝑠

√𝑁

Ecuación No. 6: Porcentaje de Error.

% 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = |𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙

𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜| ∗ 100

B. Reacciones Químicas

Reacción No. 1: Reacción de yodato con yoduro.

Reacción No. 2: Reacción de yodo con Tiosulfato de Sodio.

5

III. Resultados Finales

Tabla No. 1: Media, Desviación Estándar, Porcentaje de Error e Intervalo de Confianza al 95%

del Tiosulfato de Sodio y de la Vitamina C

COMPUESTO MEDIA DESVIACIÓN

ESTÁNDAR INTERVALO DE CONFIANZA

Tiosulfato de

Sodio 8.93 mL 2.4399 3.25 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 14.6

Vitamina C 4.93 mL 1.8131 −0.747 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 10.5

IV. Discusión

Se realizó esta práctica con el objetivo de estudiar directamente un método volumétrico

de Oxido-Reducción Yodometrico en la determinación cuantitativa de Vitamina C, en tabletas

comerciales. Para ello fue necesario utilizar una solución de Tiosulfato como agente titulante y

se le añadió una solución de almidón para permitir la formación del complejo de color azul

entre el yodo y el almidón, y así facilitar la observación del punto de equilibrio durante las

valoraciones.

Se realizó una solución de de Tiosulfto de Sodio, la que se estandarizó para obtener para

idealmente determinar la molaridad real de la solución. Se pesó 1.7442 ± 0.0001 g de

tiosulfato de sodio al 100.9% de pureza. Seguidamente, se procede a valorizar dicha solución

con yodato de potasio en presencia de I- en un medio ácido, de lo que resultan los volúmenes

utilizados de 9.39 ± 0.05mL y 8.70 ± 0.05mL. En esta etapa, fue necesario dejar reposar para

que la reacción entre el yodato de potasio y el I- se llevara a cabo completamente, esto a su vez,

para permitir la formación de I2 que reaccionó con el tiosulfato para hasta observar el cambio de

color a morado y luego a transparente en el punto de equilibrio entre estos dos últimos. Así

mismo, se define un intervalo de confianza al 95% que resulta ser de

3.25 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 14.6.

Seguidamente se procedió a determinar la vitamina C muestra de tabletas comerciales.

Dado que la valoración yodometrica requiere el uso de triyoduro, fue necesario agregar un

exceso de yoduro de potasio para asegurar el desplazamiento de I2 a I3-, en base a la reacción:

I2(s) + I- I3-. Se procede entonces a determinar la vitamina C, a partir de 0.2896 ±0.0001g lo

suficiente para obtener 80 mg de vitamina, agregando ácido sulfúrico 3M, Yoduro de Potasio y

Yodato de Potasio. Dado que la vitamina C activada dentro de las tabltas se libera mediante el I-

se utiliza el Tiosulfato de Sodio para titular los iones de yodo, y determinar la cantidad de

vitamina C contenida en la muestra. El punto de equilibrio se encontró gracias al complejo azul

que forma el yodo al reaccionar con el almidón. Lo que ocurre en ese punto es que: los iones

de yodo utilizados para liberar la vitamina C reaccionan con el tiosulfato de sodio, hasta

alcanzar el equilibrio. En base a los volúmenes utilizados para la titulación y en base a la

molaridad solución de tiosulfato de sodio se podría determina la cantidad de vitamina C

6

presente en las tabletas comerciales. Se obtuvieron los siguientes volúmenes de Tiosulfato de

sodio durante la valoración, 5.30 ± 0.05mL, 5.50 ± 0.05mL y 4.00 ± 0.05mL; con un intervalo

de confianza de −0.747 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 10.5.

Entre las fuentes de error que se dieron durante la práctica se encuentra que en la

valoración se utilizó ácido sulfúrico diluido en lugar de utilizarlo concentrado. Se recomienda

tapar la bureta que contiene el Tiosulfato para evitar que se contamine, a su vez verificar usar los

reactivos correspondientes a cada titulación y titular con sumo cuidado ya que el viraje es muy

brusco y delicado, porque solo requiere de una gota para cambiar.

V. Conclusiones

1. Sobre los volúmenes empleados en la estandarización del Tiosulfato de Sodio, se

obtuvo una media de 8.93 mL, con una desviación estadar de 2.4399, en base a lo cual

se obtuvo un intervalo de confianza al 95% de 3.25 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 14.6.

2. Sobre los volúmenes empleados en la valoración para la determinación de Vitamina C

de Tiosulfato de Sodio, se obtuvo una media de 4.93 mL, con una desviación estadar de

1.8191, en base a lo cual se obtuvo un intervalo de confianza al 95% de −0.747 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 10.5.

3. Se recomienda titular con mucho cuidado debido al viraje brusco con que llega al

equilibrio.

VI. Apéndice

A. Procedimiento

Se siguió el procedimiento de la Guía de laboratorio No. 10: “Determinación de

Vitamina C” de la Ing. Jeannette Barrios del año 2013.

B. Datos Originales

Tabla No. 2: Datos originales Tabletas de Vitamina C

MUESTRA mL TIOSULFATO DE

SODIO PROMEDIO

1 1.8524 ±0.0001g

1.8101 ±0.0001g 2 1.7914 ±0.0001g

3 1.7864 ±0.0001g

Tabla No. 3: Datos originales de la Estandarización del Tiosulfato de Sodio.

MUESTRA mL TIOSULFATO DE SODIO

1 9.39 ±0.05 mL

2 8.70 ±0.05 mL

3 8.70 ±0.05 mL

7

Tabla No. 4: Datos originales de la Determinación de Vitamina C.

MUESTRA mL TIOSULFATO DE SODIO

1 5.30 ±0.05 mL

2 5.50 ±0.05 mL

3 4.00 ±0.05 mL

C. Cálculo de Muestra

Cálculo No. 1: Moles de Tiosulfato de Sodio necesarios para realizar la solución.

# 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = (0.07𝑀)(0.05𝐿) = 0.0035 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑑𝑖𝑜

Cálculo No. 2: Conversión de moles de Tiosulfato de Sodio a gramos del mismo.

0.0035 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 (248.1824 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂

1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂) = 1.72 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂

D. Análisis de error

Cálculo No. 3: Media de la Estandarización de Tiosulfato de Sodio.

(9.39 ± 0.05 𝑚𝐿) + (8.70 ± 0.05 𝑚𝐿) + (8.70 ± 0.05 𝑚𝐿)

3= 8.93 𝑚𝐿

Cálculo No. 4: Media de la valoración de la determinación de Vitamina C

(5.3 ± 0.05 𝑚𝐿) + (5.5 ± 0.05 𝑚𝐿) + (4.00 ± 0.05 𝑚𝐿)

3= 4.93 𝑚𝐿

Cálculo No. 5: Desviación Estándar de la estandarización del Tiosulfato de Sodio

𝑠 = √((9.39 ± 0.05 𝑚𝐿) + (8.70 ± 0.05 𝑚𝐿) + (8.70 ± 0.05 𝑚𝐿)) − 8.93𝑚𝐿

3

= 2.4399

Cálculo No. 6: Desviación Estándar de la valoración de la determinación de Vitamina C

𝑠 = √((5.3 ± 0.05 𝑚𝐿) + (5.5 ± 0.05 𝑚𝐿) + (4.00 ± 0.05 𝑚𝐿)) − 4.93𝑚𝐿

3= 1.8138

Cálculo No. 7: Intervalo de confianza al 95% para la estandarización de Tiosulfato de

Sodio

8

𝑢 = 8.93 ± 4.032.4399

√3= 8.93 ± 5.6769

3.25 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 14.6

Cálculo No. 8: Intervalo de confianza al 95% en la valoración para la determinación de

Vitamina C

𝑢 = 4.93 ± 4.031.8138

√3= 4.93 ± 5.6769

−0.747 ≤ 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∙ 5𝐻2𝑂 ≤ 10.5

E. Datos Calculados

Tabla No. 3: Datos intermedios calculados.

DESCRIPCIÓN DATO

Media de mL en la Estandarización del

Tiosulfato de Sodio 8.93 mL

Media de mL valoración para determinar la

vitamina C. 4.93 mL

F. Referencia Bibliográfica

Aldabe, S. P, Aramendía. Bonazzola, C. y L, Lacreu. 2004. Química 2, química en acción.

2da Edición. Ediciones Colihue. Buenos Aires. 352 pp.

Christian, G. 2009. Química Analítica. Sexta edición. México. Editorial Mc-Graw-Hill.

Pags: 828

Harris, D. 2003. Análisis Químico Cuantitativo. Tercera Edición. Editorial Reverté, S.A.

España. 744 pp.

Skoog, D. 2005. Fundamentos de Química Analítica. Octava edición. México. Editorial

Thomson. 1065 pp.

Cabrera, N. 2007. Fundamentos de química analítica básica: Análisis cuantitativo. Segunda

Edición. Universidad de Caldas. 290 pp.

VII. Tabla de Datos Experimentales

(Ver fotocopias adjuntas)