DEPARTAMENTO DE QUIMICAQUÍMICA ANALÍTICA I

DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO (OD) POR EL METODO WINKLER

TIPO DE PRÁCTICA: INDIVIDUAL

DURACIÓN: 3 horas

INDICADORES DE PELIGRO: las frases R y S y pictogramas de los reactivos que se utilizan en esta en la práctica se deben consultar por cada Grupo de Estudiantes y presentarse en los preinformes. Esta consulta se realizará, específicamente, para los siguientes reactivos:

- Sulfato de manganeso- Alcali-yoduro-nitruro- Acido sulfúrico- Tiosulfato de sodio

No obstante, se pueden tener en cuenta, según el caso, los siguientes primeros auxilios:

- Tras inhalación: aire fresco.- Tras contacto con la piel: aclarar con abundante agua. Eliminar ropa contaminada.- Tras contacto con los ojos: Aclarar con abundante agua, manteniendo abiertos los

párpados.- Tras ingestión: beber abundante agua. En caso de malestar, consultar al médico.

OBJETIVO: determinar oxigeno disuelto por el método Winkler en muestras de diferentes fuentes de agua de la ciudad de Pasto.

INTRODUCCIÓN

Los niveles de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales dependen de las actividades físicas, químicas y bioquímicas que prevalecen en el cuerpo del agua .La determinación del oxígeno disuelto es un ensayo clave en el control de la contaminación de un agua y en el proceso de tratamiento y control del deshecho.

 Existen dos métodos básicos para determinar el O2 disuelto en el agua: volumétrico y polarográfico. El primero es el método de Winkler y el segundo por empleo de un medidor con electrodo específico de oxígeno disuelto.

En el método de Winkler se fija el oxígeno disuelto (O2) por adición de una solución de sulfato de manganeso (MnSO4) en medio alcalino (OH-) y de otra solución alcalina de ioduro de potasio (KI), ocurriendo entonces, una precipitación del compuesto formado; la reacción es:

2Mn+2 + 4OH- + O2 à 2MnO2 + 2H2O

 Si no hay presencia de oxígeno, el precipitado que se forma es de color blanco, a diferencia del anterior que es de color café. La reacción que ocurre entonces es:

Mn+2 + 2OH- àMn(OH)2 (precipitado blanco)

Cuando existe una cantidad de oxígeno disuelto, la oxidación del Mn+2 a MnO2 es lenta, especialmente a bajas temperaturas, por lo tanto debe agitarse el floc formado a través de toda la solución para lograr que todo el oxígeno presente reaccione. El anterior proceso se llama “fijación de oxígeno”.

Después de agitar la muestra, se adiciona un medio ácido para garantizar que el ión ioduro adicionado se libere para así titular el iodo residual. El dióxido de manganeso formado es capaz de oxidar al ión ioduro bajo condiciones ácidas; como consecuencia se forma yodo libre que proporciona un color amarillo a la muestra de agua:

MnO2 + 2I- + 4H+ à Mn+2 + I2 + H2O

El yodo liberado es proporcional a la cantidad de oxigeno disuelto que contenía inicialmente la muestra de agua y se cuantifica mediante titulación usando un agente reductor como el tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,025N. La reacción que se llevan a cabo es: 

 2Na2S2O3 x 5H2O + I2 à Na2S4O6 + 2NaI + 10H2O

Donde:

Na2S4O6: Tetrationato de sodioNaI: yoduro de sodio

La titulación con el tiosulfato de sodio se realiza en presencia de almidón como indicador, el cual se adiciona hacia el final de la reacción, dado que si se adiciona antes, el almidón consume el tiosulfato. El punto final se detecta entonces por el vire de la solución de azul (al adicionar el almidón) a incoloro.

Cálculos:

OxígenoDisuelto ( mgOD /L)= A x N x 8000V

Donde:

A = volumen en mL de tiosulfato de sodio consumidoN = normalidad de la solución de tiosulfato de sodioV = volumen de muestra en mL

MATERIALES, REACTIVOS y EQUIPOS

- Solución de sulfato de manganeso- Solución de alcali-yoduro-nitruro- Acido sulfúrico concentrado- Tiosulfato de sodio 0,025 N (estandarizado)- Solución de almidon 1%- Frasco Winkler 300 mL- Probeta 100 mL- Pipeta graduada 2 mL y 5 mL- Bureta 25 mL- Beaker 250 mL

- Erlenmeyer 250 mL- Gotero- Pinzas para bureta- Termômetro

PROCEDIMIENTO

Tome la muestra en un frasco de vidrio Winkler o equivalente de 250 a 300 mL con tapón de vidrio. Se introduce el frasco en el agua evitando que queden burbujas. Después de haber tomado la muestra proceder la siguiente manera: se agrega un (1,0) mL de solución de sulfato de manganeso introduciendo la pipeta directamente en la muestra. Luego, se agrega un (1,0) mL de la solución de alcali-yoduro-nitruro introduciendo la pipeta directamente en la muestra. Se tapa la botella y se agita suavemente; se deja sedimentar el precipitado Mn(OH)2 hasta ¾ partes de la botella. Se vuelve agitar y sedimentar de nuevo para reacción completa con oxígeno disuelto.

Se tomaran las muestras y se fijara IN SITU el oxígeno disuelto, en los siguientes sitios:

1) Rio Pasto, en el trayecto entre San Fernando y La Laguna (a cargo del Profesor)2) Río Pasto, en cercanías de la Universidad de Nariño, Torobajo3) Quebrada “El Cuzcungo”, frente a la Universidad de Nariño, Torobajo4) Lavautos “El Cuzcungo”, frente a la Universidad de Nariño, Torobajo

En el laboratorio, se agrega por las paredes de la botella Winkler un (1,0) mL de ácido sulfúrico concentrado; debe taparse y agitarse por lo menos 10 segundos para que el yodo se distribuya uniformemente a través de la muestra. La titulación debe realizarse antes de cumplir seis horas desde la toma de la muestra y fijación del oxígeno disuelto.

Finalmente, se mide volumétricamente 200 mL de muestra y se transfiere a un erlenmeyer de 250 mL. Se titula con tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0,025N hasta coloración amarillo claro de la solución ;luego se adiciona 1 mL de indicador de almidón y se continua titulando gota a gota hasta desaparición del color azul.

POSIBLES DESECHOS QUÍMICOS: el agua muestreada y titulada se almacenará en un recipiente de vidrio color ambar dispuesto en el laboratorio.

SUGERENCIAS DE DESACTIVACIÓN: los residuos líquidos almacenados se trataran por una empresa especializada prestadora de servicios de desactivación y disposición de residuos químicos.

BIBLIOGRAFÍA

LOPEZ, P. Manual de laboratorio de Química Sanitaria II. Facultad de Ingeniería. Escuela de Ingeniería y Recursos Naturales y del Ambiente. Cali, 2001.OCAMPO, P. Métodos analíticos estandarizados para el seguimiento de la calidad fisicoquímica del agua. Manual de Laboratorio. Cali, 1996. pg. 26-39; 90-93BARBA, L.E. Prácticas de laboratorio Química Ambiental. Universidad del Valle, Facultad de Ingeniería. Departamento de procesos Químicos y Biológicos, 1996. pg. 24 - 34.ENRIQUEZ BRAND A. L. y ROSERO MOREANO M. “Manual de Laboratorio de Química Sanitaria. 2006. Universidad de Nariño, Pasto.