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8/13/2019 determinacion de manganeso en acero.docx

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DETERMINACION DE MANGANESO EN ACERO. METODOESPECTROFOTEMETRICO

Objetivo:

Determinar el manganeso presente en aceros por espectrofotometra. Validar la importancia del mtodo de espectrofotmetro.

Introduccin.

El hierro puro apenas tiene aplicaciones industriales. Sin embargo, formandoaleaciones con carbono y otros elementos es el metal ms utilizado actualmente, congran diferencia sobre los dems metales. El elemento bsico de aleacin del hierro esel carbono. Las aleaciones con contenido de carbono comprendido entre 0,10% y1,76% tienen caractersticas muy bien definidas y se denominan aceros.Los aceros de cualquier proporcin de carbono dentro de los lmites citados puedenalearse con otros elementos, formando los denominados aceros aleados o acerosespeciales. Algunos aceros aleados pueden contener excepcionalmente hasta 2,5%

de carbono. Los aceros, generalmente, son forjables, y es sta una cualidad, entreotras, que los distingue. Si la proporcin de carbono es superior a 1,76%, lasaleaciones hierro-carbono se denominan fundiciones, siendo la mxima proporcin decarbono aleado del 6,67% que es la de la cementita pura (carburo de hierro, CFe3).Las fundiciones, en general, no son forjables.El carbono produce alteraciones sobre la estructura del hierro cambiando ste de unmetal simple a una aleacin compleja, aumentando la dureza y resistencia mecnica yreduciendo la plasticidad. Junto con el carbono todos los aceros contienen cantidadesvariables de manganeso, silicio, azufre, fsforo y otras impurezas que proceden de lasmaterias primas empleadas en la obtencin del acero (mineral de hierro, carbn ycalizas). Adems, stos y otros elementos se pueden aadir intencionadamente conobjeto de alterar las propiedades del producto final.

El fabricante de aceros no puede obtenerlos de buena calidad sin la ayuda delmanganeso. ste permite hacer lingotes de acero sanos debido a su efectodesoxidante y por impedir la formacin perjudicial del sulfuro de hierro, con lo cualpromueve la forjabilidad del acero. El manganeso contenido en aceros corrientes varacasi de 0,30% a 0,80%, pero en aceros especiales puede llegar hasta 25%. Secombina fcilmente con todo el azufre del acero, formando sulfuro de manganeso(MnS). De este modo se impide que el azufre se combine con el hierro. Si el azufre sedeja combinar con el hierro y forma sulfuro de hierro, se producir un acero que serfrgil en caliente, resultando difcil de forjar e incluso de utilizar. Todo exceso demanganeso (por encima de la cantidad necesaria para neutralizar todo el azufre) secombina con el carbono que est presente, formando un carburo de manganeso(Mn3C). Este

carburo se asocia con el Fe3C aumentando la dureza y resistencia mecnica yreduciendo la plasticidad del acero. El manganeso es un elemento aleado muyimportante en muchos de los aceros especiales.

En las aceras, la determinacin de manganeso es pues obligatoria, y adems sueleser necesario controlar el contenido de manganeso del acero durante el proceso deelaboracin (productos intermedios). Evidentemente, en este caso se requiere unarespuesta rpida de modo que el jefe de produccin pueda modificar si fuera preciso elporcentaje del elemento en el acero que se va a obtener.

La tcnica analtica que se emplea en las aceras para el control del manganeso y,simultneamente, de 33 elementos ms en menos de 4 minutos, es la espectroscopiade emisin de chispa. Alternativamente, se pueden emplear tcnicas como la


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absorcin atmica o la espectrometra de emisin de plasma. Otras alternativas,especialmente en aceros con contenidos de manganeso por debajo del 1%, incluyen ladeterminacin volumtrica y espectrofotomtrica UV-VIS. Ambos tipos de mtodos sebasan por lo comn en la oxidacin previa del manganeso a permanganato. En losmtodos volumtricos, si bien existen varias posibilidades, se valora el permanganato

por reduccin con exceso de disolucin de Fe(II) y determinacin del exceso de Fe(II)con disolucin valorada de permanganato. En los mtodos5-2 espectrofotomtricos semide la absorbancia del permanganato (color violeta) a 525 nm frente a un acero tipo ofrente a un calibrado con patrones de permanganato.

La oxidacin del Mn(II) a permanganato se realiza en medio cido con oxidantesenrgicos

(EMn(VII)/Mn(II) = 1,51). En el medio cido en el que se encuentra el Mn(II)nicamente el NaBiO3 slido, el PbO2, el KIO4 y el K2S2O8 combinado con una salde plata son capaces de producir la oxidacin. El KIO4 es muy utilizado como oxidante

cuando la determinacin final va a realizarse espectrofotomtricamente ya que elperyodato es incoloro de modo que su exceso no perturba la determinacinespectrofotomtrica. Sin embargo, este oxidante no es recomendado en el caso dellevar a cabo un mtodo volumtrico dado que es difcil de eliminar posteriormente elexceso del mismo. La reaccin que tiene lugar sera:

2Mn 2+ + 5IO4- + 3H2O 2MnO4- + 5IO3- + 6H+

Los cloruros reducen el permanganato formado y por lo tanto, si hubo necesidad deutilizar cido clorhdrico, deben ser eliminados previamente en forma de vapores deHCl calentando la disolucin en presencia de H2SO4. Puesto que est presente Fe(III)amarillo, se adiciona cido fosfrico para formar el complejo incoloro de hierro-fosfato.Cantidades importantes de otros iones coloreados (Ce4+, Ni2+,Co2+, Cu2+ y Cr2O72-) tambin interfieren. Estas interferencias pueden ser superadas midiendo laabsorbancia antes y despus de la reduccin del permanganato con acida de sodio(NaN3).

Fundamento.

Disolucin de una muestra de acero en cido sulfrico y fosfrico. Oxidacin apermanganato con peryodato potsico. Determinacin de Mnespectrofotomtricamente frente a un calibrado con patrones de permanganato.

Aparatos y material.

a) Aparatos.

- Balanza

- Espectrofotmetro UV-VIS - Estufa

b) Material.

- Bureta de 50 mL

Procedimiento


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a) Preparacin y valoracin de una disolucin de permanganato potsico 0,02 N.

En un vaso de precipitados de 500 mL se pesan en el granatario aproximadamente0,32 g de KMnO4.

Se disuelve agitando con varilla de vidrio y se lleva a volumen en un matraz de 500 mLcon agua destilada 1

Como el permanganato potsico no es patrn primario, para conocer la concentracinexacta se procede a su valoracin con oxalato sdico de acuerdo con la reaccin:

El oxalato sdico es patrn primario pero debe haber sido secado previamentedurante al menos 1 hora a 105-110C. Cuando se vaya a emplear, se coloca elrecipiente que contiene el oxalato sdico seco en un desecador y se espera a quealcance la temperatura ambiente. A continuacin se toman tres muestras,exactamente pesadas por diferencia en la balanza analtica (trasvasar directamente a

erlenmeyers), de aproximadamente 0,0250 g de oxalato sdico anotando en la libretade laboratorio el peso exacto tomado. El recipiente, con el oxalato sdico seco, sevuelve a depositar en la estufa.

A cada erlenmeyer se adiciona aproximadamente 50 mL de agua destilada y 15 mL decido sulfrico

20% (p/p). Las disoluciones se llevan hasta casi ebullicin sobre un calefactor2

Mientras tanto se .homogeniza y carga la bureta con el permanganato potsico 0,02N.Una vez que se alcanzan aproximadamente 80C (casi ebullicin) se procede a lavaloracin dejando caer la disolucin de permanganato potsico 0,02N, poco a poco,sobre la solucin de oxalato sdico hasta viraje del incoloro al rosa persistenteanotando en la libreta de laboratorio el volumen de permanganato potsico

En el caso de que la disolucin no fuese a ser utilizada inmediatamente se debe hervirsuavemente durante media hora dejando reposar a continuacin toda la noche (sehierve la disolucin para oxidar la materia orgnica del agua). A continuacin se debefiltrar sobre embudo con lana de vidrio (se filtra para retener el posible dixido demanganeso precipitado) directamente hacia un recipiente de color topacio (elpermanganato potsico es fotosensible).

2. DETERMINACION DE ALEACIONES DE COBRE . METODO DE ABSORCIONATOMICA

Objetivo:

Este mtodo describe la determinacin del cadmio, cobre, hierro, plomo, niquel,manganeso, estao y cinc en aleaciones de base cobre.

Validar la importancia del mtodo de absorcin atmica Ver la importancia de la calibracin.

Fundamento terico

El sedimento es una mezcla compleja de distintas fases, entre las que se puedendistinguir, principalmente, las arcillas (filosilicatos), carbonatos, xidos dehierro y
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manganeso,materia orgnica (cidos hmicos y flvicos) y arena (slice).Losmetales pueden encontrarse adsorbidos o formar parte de laestructura de lasdistintas fases. Existen numerososprocedimientos (esquemas de extraccionessecuenciales), que utilizan agentes extractantes (NH4Oac, NH2OHHCl,H2O2,mezclas de cidos, etc.) para liberar de forma secuencial el metal unido a cadauna de las fracciones del sedimento.

ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA.

Los tomos en fase de vapor absorben aquellas radiaciones cuyas energas coincidenexactamente con las de sus transiciones electrnicas. Dado que las lneas deabsorcin atmica son muy estrechas y que las energas de transicin soncaractersticas de cada elemento, estosmtodos son muy especficos.

Como fuente deradiacin se emplea una lmpara de ctodo hueco que emite a lamisma longitud de onda que la usada para elanlisis de absorcin, lo que produceuna gran sensibilidad y un buencomportamiento de laLey de Beer.

La atomizacin se hace usualmente en el seno de una llama en la que se aspira

lamuestra lquida. Para conseguir mayor sensibilidad se emplean algunastcnicas deatomizacin sin llama. La cmara de grafito emplea unprocedimiento de atomizacinelectrotrmica. En la tcnica de generacin de hidruros, los elementos a determinarson convertidos en hidruros voltiles o bien reducidos alestado elemental (casodelmercurio), y arrastrados por una corriente degas inerte a la celda de medida.

Parmetro Cu Ca

l (nm) 324.8 213.9

Rendija (nm) 0.7 0.7

Flujo deaire ( 1 min-1) 4.0 4.0

Flujo de C2H2 ( 1 min-1) 2.5 2.5

Paso deluz (cm) 10 10

MATERIAL.

Espectrofotmetro de Absorcin Atmica de llama. Lmparas de ctodo hueco de Cu y Mn.

Balanza analtica con precisin de 0.1 mg. Estufa 14 matraces aforados de 50 ml. 6 matraces aforados de 25 ml. 1 pipeta de 10 ml. 18 vaso de precipitado de 100 ml.

PROCEDIMIENTO.

Determinacin de Cu total.

Calibracin.
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M1 M2 M3 M4

Cu 100mg/l (ml) 0.5 1

Cu 10 mg/l (ml) 2.5 2.5

HNO3 1% (v/v) (ml) hasta enrasea

50 25 25 25

Concentracin (mg/l) de Cu 0.5 1 2 4

Construimos la curva de calibracin, representando la absorbancia frente a laconcentracin. Calculamos la ecuacin de la recta por elmtodo de los mnimoscuadrados. Losdatos de la absorbancia para las distintas concentraciones son lossiguientes:

Absorbancia Concentracin

M1 0.0625 0.5

M2 0.1247 1

M3 0.2431 2

M4 0.4773 4

CALCULOS

Determinacin de manganeso en acero, Mtodo Espectrofotomtrico.

Curva de calibracin

[]

Tomando en cuenta los siguientes datos:

Concentracion[mg/l] Absorbancia

28.72 0.986

21.54 0.75

14.36 0.493

7.18 0.225

C = K*Abs +b y

K = 29.305 b = 0.2527
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Datos de las muestras, obtenidas con el espectrofotmetro:

N NOMBRE ABSORBANCIA CONCENTRACIONMASA DE LA

MUESTRA

1 Lizet 0.252 7,1343 0,2101

2 Miguel 0.260 7,3704 0,2095

3 Heberth 0.259 7,3310 0,2093

4 Mike 0.327 9,3378 0,2683

5 Rosario 0.254 7,1915 0,2109

6 July 0.258 7,2988 0,2122

7 Jos 0.254 7,1844 0,2067

[]

TOMANDO EN CUENTA LA FORMULA: C = K*Abs +b

K = 29,305 b = 0,2527

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 5 10 15 20 25 30 35

ABSORBANCIA

[CONCENTRACION]

CURVA DE CALIBRACION


7/9

6183.114

l

mg

C KMnO

Mn

KMnO

Mn

KMnO

KMnOKMnOg

g

g

mg

g

l

mgl 310*0111.1

158

55*

1000

1*

1

6183.11*25.0

44

44

ABSORCION ATOMICA

Concentracin(mg/l) Absorbancia

1 0.0482.5 0.118

5 0.223

10 0.424

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0 2 4 6 8 10 12

ABSORBANCIA

[CONCENTRACION]

CURVA DE CALIBRACION

%51.0100*1957.0

10*0111.1%3

Mn


8/9

gmmuestra 1927.0

Dilucin

1

10 ml solucin

90 ml agua

mgml

mgml Mn 4809.2

1000

9235.9*250

%29.1%100*70.192

4809.2%

muestra

Mn

mg

mgMn

Para la solucin diluida

Mnpeso %39.01957.0

01.0*10

100*250

7.192)(%

lmg

Solucion1

lmg

Solucion2

9.940 1.044

9.907 1.025

x =9.9235 x =1.0345


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CONCLUSIONES

Como nos muestra la grafica que es una recta se puede concluir que los datosobtenidos durante la experimentacin son correctos, y por tanto el mtodo delespectrofotmetro se pudo validar y la gran importancia de este para la

determinacin del manganeso ya que el valor del porcentaje de manganeso esdel 0.51%, por otra parte tambin se denota que la calibracin de ste fue degran ayuda y bien realizada.

En el mtodo de absorcin atmica tambin vimos que la calibracin de esteaparato es muy importante para la lectura de nuestras muestras ya quedebemos compararlas con muestras patrones, pero en este el porcentaje delmanganeso fue del 1.29%, por lo cual deducimos que tambin el experimentofue bien realizado.

Por tanto se puede decir que en nuestra muestra de acero los porcentajes demanganeso no difieren mucho, ya sea usando cualquiera de los dos mtodos.

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