QUMICA ANALTICA PRCTICA N 9

DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO

1. OBJETIVOS

Aplicar los principios bsicos de las volumetras complejomtricas en la determinacin de la dureza de una muestra de agua.

Determinar la dureza total, la dureza debida al magnesio, la dureza debida al calcio, de la muestra de agua.

2. FUNDAMENTO TERICO

El empleo de una reaccin en la que se forma un complejo o quelato del analito y el reactivo de la solucin valorada constituye la volumetra de formacin de complejos, complejometra complexometra. La ms comn es la que utiliza EDTA (sal sdica del cido etilendiaminotetraacetico) para determinar calcio y magnesio (dureza del agua: se refiere a la suma de los iones alacalinoterros como: Ca, Mg, Ba y Sr, fijados en forma de carbonatos, bicarbonatos, sulfatos, cloruros, fosfatos y nitratos, expresados como mmol/l, meq/l, ppm CaCO3, grados alemanes o franceses, etc.)

La reaccin general de iones divalentes con EDTA es la siguiente:

M2+ + EDTA M=EDTA

3. MATERIALES Y REACTIVOS

QUMICA ANALTICA PRCTICA N 9

DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIOPgina 2

Probeta Bureta Matraz Soporte universal Vaso precipitado Balanza analtica EDTA Carbonato de calcio HCl Indicador NET NaOH Indicador murexida4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1. PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN VALORADA DE EDTA

a) Calcular la masa de EDTA (372,24) previamente desecado. (para 100ml de solucin 0.05N).

b) Pesar y colocar en la fiola correspondiente, aforar con agua destilada y homogenizar.

c) Estandarizar la solucin segn: (por duplicado)

0.1g de carbonato de calcio previamente secado Disolver con la suficiente cantidad de HCl (1:1) Diluir hasta aproximadamente 25ml con agua destilada Agregar 2ml de solucin tampn pH=10 Agregar aproximadamente 0,1g de indicador NET (solucin color rojo vino) Titular con la solucin de EDTA preparada hasta la aparicin de un color azul. Determinar la normalidad de la solucin de EDTA.

CALCULOS

Cuntos gramos tienen que pesar de EDTA?

PM = 372.24Peq = PM 2Peq = 186.12

186.12g----- 1000ml----- 1NX g ----- 100ml----- 0.05N

X g = 0.9306g

4.2. DETERMINACIN DE CALCIO + MAGNESIO

a) Medir de 25ml a 50ml de una muestra de agua.

b) Agregar 2ml de solucin tampn pH=10 (6.8g de NH4Cl y 57ml de NH4OH concentrado diluir hasta 100ml con agua destilada).

c) Agregar aproximadamente 0.5g de indicador NET (negro de eriocromo T) (0.1g en 100g de KNO3)d) Titular con la solucin valorada EDTA, hasta que la solucin de color rojo vino cambie a un color azul.

e) Calcular el gasto y expresar la dureza en grados alemanes.

CALCULO DE Ca + Mg

V muestra H2O = 50mlV gastado = 16.5mlPM CaCO3 = 99.0872Peq CaCO3 = 49.5436

WB = (mlA)x(NA)x(PeqB)WB = (16.5)x(0.02)x(49.5436)WB = 16.3495mg

mg CaCO3 = WB = 16.3495 = 326.9891 L V mta 0.051d 17.8 ppm CaCO3X d 326.9891 ppm CaCO3

X d = 18.3701

4.3. DETERMINACIN DE CALCIO

a) Tener en cuenta el gasto de la solucin de EDTA en la determinacin de Ca + Mg (anterior).

b) Medir de 25 a 50ml de la muestra de agua (igual al anterior).

c) Agregar 1ml de solucin de 3 M de NaOH.

d) Agregar aproximadamente 0.1g de indicador murexida (solucin rosada).

e) Titular con la solucin valorada de EDTA hasta color violeta.

f) Anotar el gasto, calcular y expresar el contenido de Ca y Mg en ppm.

CALCULO DE Ca

V muestra H2O = 50mlV gastado = 12.5mlPM Ca2+ = 40.078Peq Ca2+ = 40.078

WB = (mlA)x(NA)x(PeqB)WB = (12.5)x(0.02)x(40.078)WB = 10.0195mg

mg Ca2+ = WB = 10.0195 = 200.39 L V mta 0.05

1d 17.8 ppm CaCO3X d 200.39 ppm CaCO3

X d = 11.2579

CALCULO DE Mg

V muestra H2O = 50mlV gastado = 4 mlPM Mg2+ = 24.305Peq Mg2+ = 24.305

WB = (mlA)x(NA)x(PeqB)WB = (4)x(0.02)x(24.305)WB = 1.9444mg

mg Mg2+ = WB = 1.9444 = 38.888 L V mta 0.05

1d 17.8 ppm CaCO3X d 38.888 ppm CaCO3

X d = 2.1847

5. CUESTIONARIO

Consulte a que se denomina en el agua:

a) Dureza temporal

La dureza temporal se produce a partir de la disolucin de carbonatos en forma de hidrgenocarbonatos (bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adicin del hidrxido de calcio (Ca(OH)2).

El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fra, as que hervir (que contribuye a la formacin de carbonato) se precipitar el bicarbonato de calcio fuera de la solucin, dejando el agua menos dura.Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentracin de cido carbnico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el cido carbnico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto est en relacin con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolucin y precipitacin es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas.

b) Dureza permanente

Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y de magnesio en el agua, sales que son ms solubles mientras sube la temperatura hasta cierta temperatura luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura.

6. CONCLUSIONES

La dureza del agua, es la concentracin de iones calcio y magnesio en una muestra de agua.

Una de las aplicaciones ms importantes es la determinacin de durezas de aguas. Se denomina dureza de agua a la cantidad de sales de calcio y magnesio disueltas en una muestra de agua, expresadas en p.p.m. (partes por milln), que representa: Mg. de CaCO3 por ltr. De H2O.

El cambio de color al momento de titular, por ejemplo cuando le agregamos el indicador NET a la muestra el color apenas es visible por lo que se recomienda que se este atento al cambio de coloracin ligera que ocurre.

7. BIBLIOGRAFA

Universidad del Valle, Gua de laboratorio de qumica analtica Prcticas 2010

CHANG R COLLEGE W. (2002), qumica analtica, sexta edicin, educativa, Editorial Mc. Graw Hill S.A Mxico.