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DETERMINACIÓN DE SACAROSA EN MUESTRA DE LECHE CONDENSADA MEDIANTE POLARIMETRÍA Y REFRACTOMETRÍA

CFGS. ANÁLISIS Y CONTROL DE CALIDAD DE LABORATORIO QUÍMICO

IES VICENT CASTELL I DOMENECH

2DO CURSO. ANALISIS INSTRUMENTAL

PROFESOR RESPONSABLE: LUÍS ALVAREZ

1 0 / 1 1 / 2 0 1 3

Patricia Delegido Marc Sabater

PNT para trabajo en laboratorio de análisis instrumental del CFGS

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FECHA DE EDICIÓN:10/11/12

FECHA ÚLTIIMA REVISION

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IES VICENT CASTELL I

DOMENECH

2º CFGS ANALISIS Y CONTROL DE

CALIDADPNT MÉTODOS ÓPTICOS

DETERMINACIÓN SACAROSA EN MUESTRA DE LECHE CONDENSADA. POLARIMETRÍA Y REFRACTOMETRÍA

ÍNDICE1-OBJETIVO …………………………….PAG 2

2-FUNDAMENTO TEÓRICO…………. PAG 2

3-REACTIVOS, MATERIAL Y

PRODUCTOS………………………….PAG 4

4-DIAGRAMA DE FLUJO………………PAG 5

5-PRODECIMIENTO EXPERIMENTAL…PAG 6

6-CÁLCULOS Y RESULTADOS………...PAG 9

7-REFERENCIAS…………………………PAG 11

8-ANEXOS……………………………….PAG 12

REALIZADO POR PATRICIA DELEGIDO Y MARC SABATER FIRMA ALUMNOS FIRMA PROFESOR

REVISADO POR LUÍS ALVÁREZ

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1-OBJETIVOSEl objetivo de este PNT es la determinación de la cantidad de sacarosa que hay en una muestra de leche condensada mediante polarimetría y refractometría

2-FUNDAMENTO TEÓRICOPolarímetro.

Instrumento mediante el cual se puede determinar el ángulo de rotación de una disolución. Se determina el valor de la desviación de la luz polarizada por un estereoisómero ópticamente activo (enantiómero)

¿Cómo funciona un polarímetro?

La luz introducida es polarizada en un plano determinado mediante un polarizador y luego se hace pasar a través de la disolución de la sustancia que se pretende analizar. A continuación, esta luz pasa por un nuevo polarizador que deberá estar colocado en la posición adecuada para permitir el paso de la luz hasta el objetivo, para lo cual se dispone de un sistema que permite girarlo alrededor de un eje. Gracias a la lente, se puede leer en el círculo el ángulo que es necesario girar el segundo polarizador para obtener un máximo de intensidad luminosa. Si se mide este ángulo cuando el recipiente está vacío y cuando el recipiente está lleno con una sustancia ópticamente activa, la diferencia entre ambos valores permite calcular el poder rotatorio de la disolución.

En el anexo 1 veremos una imagen de un polarímetro como el que vamos a utilizar detallando cada una de sus partes.



http://www.ecured.cu/index.php?title=Intesidad_luminosa&action=edit&redlink=1

http://www.ecured.cu/index.php/%C3%81ngulo

http://www.ecured.cu/index.php/Sistema

http://www.ecured.cu/index.php/Sustancia

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En este PNT también vamos a usar un refractómetro Abbe, a continuación se detalla un poco más en que consiste este método y como funciona un refractómetro

El refractómetro se utiliza para medir el índice de refracción de sólidos y líquidos translúcidos, permitiendo de esta manera:

- Identificar una sustancia

- Verificar la pureza de una muestra

- Analizar el porcentaje de un soluto en una solución

- Otros análisis cualitativos

El principio de funcionamiento, desde el punto de vista óptico, viene dado por el hecho de que sólo parte de la luz incidente en el prisma de medición es transmitida (aquella que lo hace con un ángulo menor al ángulo del ácido crítico) Debido a esto, se produce una división neta del campo en dos zonas, una clara y una oscura. Rotando el sistema de prismas se logra visualizar la línea divisoria que es lo que nosotros vemos como la medida graduada que nos da, directamente, el valor del índice de refracción, n.

La utilización del refractómetro Abbe nos aporta una gran precisión y rapidez en la técnica.

En el anexo 2 veremos una imagen de un refractómetro como el que vamos a utilizar detallando cada una de sus partes.



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3- REACTIVOS, MATERIAL Y PRODUCTOS

Material Vasos precipitados Matraces aforados de 100 y 250mL Balanza Cuentagotas Vidrio reloj Varilla agitadora

Productos y Reactivos Agua destilada Ácido acético 5% Ácido clorhídrico 6M Sacarosa al 0% 10% 20% y 40% Amoniaco 10% Zn(CH3COO)2 al 22% K2Fe(CN) al 10% Rojo neutro(indicador)

4- DIAGRAMA DE FLUJO



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5- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALREALIZADO POR PATRICIA DELEGIDO Y MARC SABATER FIRMA ALUMNOS FIRMA PROFESOR


Diluir muestra

Pesa 50g de leche condensada en vaso de precipitadosañadimos aguacalienta al baño maria hasta homogeneizardejar enfriar a Tª amb

alcalinizar el

medio

añadir 5mL de amoniaco 10%agitardejar 15min en reposo

neutralización de la

muestra

añadir 3/4gotas de rojo neutrocoprobar pH si no es neutro, añade HAc hasta neutralidad(viraje rojo-amarillo)

preparacion

muestra

añadir 12.5mL acetato de Zn+ 12.5mL de ferrocianatosi hay espuma eliminar con unas gotas de EtOHagita y enrasa a 200 (2 matraces 100mL)filtrar desechando los primeros 25mL

division de la

muestra

seguir filtrandotoma 40mL de la muestrael resto de filtrado etiquetalo como muestra 1 y guardala en un bote

segunda

rotación

a los 40mL de filtrado añade 6mL HCl 6Mcalentar a 60º 10minreposo 1h y afora a 50mLetiqueta como muestra 2

observación

observamos en polarimetro y refractometro tal y como esta detallado en procedimiento experimental experimental

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PREPARACIÓN DE LAS DISOLUCIONES Disolución NH3: se toman 20mL de amoniaco, aforar a 100mL Disolución HCl 6M; se toman 50mL HCl, aforar a 100mL Disolución HAc 5%; se toman 6mL HAc, aforar a 100mL Disolución K2Fe(CN)6) al 10%; se pesan 28.66g, disolver y aforar

a 250mL Disolución Zn(CH3COOH)al 22%; se pesan 65.79g, disolver y

aforar a 250mL Disolución sacarosa al 0% 10% 20% y 40%; se pesan 0, 10, 20

y40g, disuelven cada una y aforan a 100mLNOTA: TODAS LAS DISOLUCIONES ANTERIORES ESTAN PREPARADAS, DETALLAMOS COMO HACERLAS YA QUE ALGUNA DE ELLAS SIN MOTIVO APARENTE NI RAZON HAN APARECIDO EN MAL ESTADO. LAS DISOLUCIONES SON TODAS TRANSPARENTES. SI ALGUNA ESTA DE OTRO COLOR O CON PARTICULAS FLOTANDO DEBEIS HACERLAS DE NUEVO.

PREPARACION DE LA MUESTRA Pesa 50g de leche condensada en vaso de precipitados añadimos agua(la necesaria para diluir un poco) y calienta al

baño marÍa hasta homogeneizar dejar enfriar a Tª amb. añadir 5mL de amoniaco 10% agitar y dejar 15min en reposo añadir 3 o 4gotas de rojo neutro comprobamos el pH. Si es neutro continuamos sin más. si no es

neutro, añade HAc hasta neutralidad(viraje rojo-amarillo) añadir 12.5mL Zn(CH3COOH)+ 12.5mL de K2Fe(CN)6

si hay espuma en la parte superior, eliminar con unas gotas de EtOH

Agita y enrasa a 200. Como no hay matraces de 200, usamos 2 matraces de100mL

Preparar filtro de papel y filtrar la disolución desechando los primeros 25mL

tomamos 40mL de filtrado y los apartamos. Etiquetamos como muestra 2



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el resto de filtrado lo etiquetamos como muestra 1. Que esta lista ya para ser observada con los instrumentos

Seguimos trabajando con la muestra 2. Añadimos 6mL HCl 6M Calentamos a 60ºC durante 1h agitando ocasionalmente. Lo

que estamos haciendo ahora es darle a la sacarosa la doble rotación. (la muestra 1 tiene una sola rotación)

Dejamos en reposo durante 1h y aforamos a 50mL. Etiquetamos como muestra 2

OBSERVACIÓN DE LA MUESTRA EN REFRACTOMETRO ABBE Limpiamos con sumo cuidado un algodón y una gota de alcohol

los prismas del refractómetro Enfocamos hacia la luz natural, y abrimos la pletina de prisma

de iluminación(ver anexo 2) para que entre luz a través de los prismas

Ponemos un par de gotas de agua destilada o lo que es lo mismo la disolución de sacarosa al 0% sobre el prisma a modo de calibrado. Comprobamos que nos da el valor teórico que conocemos que es n= 1.333.

Repetimos el mismo procedimiento con las disoluciones al 10 20 y 40% de sacarosa,(limpiamos, ponemos disolución sobre prisma y medimos)

Pasamos a tomar los diferentes valores de la muestra 1 y 2

En la siguiente imagen veremos lo que tenemos que conseguir ver durante el proceso, se ve cómo debemos tener ajustada la línea, debe verse un cambio nítido, y no una línea degradada, vemos también donde exactamente se tiene que ubicar esa línea, ni más arriba ni más abajo, y además podemos ver claramente el valor de n para dicha disolución en la escala tipo nonius.



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OBSERVACIÓN DE LA MUESTRA CON POLARIMETRO Primero llenamos el tubo polarimétrico (el de 20cm) con agua

destilada, teniendo la precaución de que no queden burbujas que alteren el ángulo. ¡OJO! Tened cuidado con las lentejas, que no se rompan ni pierdan

Una vez el tubo lleno, ponemos la escala a 0. Tenemos que buscar el punto de penumbra, es decir, el punto en el que dejamos de ver dos partes en el círculo, y pasamos a ver una sola, pero iluminada. No debemos poder diferenciar entre la franja central y las dos partes laterales. Entonces diremos que tenemos el punto del cual anotaremos el ángulo de rotación.

Para el agua, debemos comprobar que efectivamente corresponde con el valor teórico de esta, obteniendo el ángulo de rotación un valor de 0. Si es un valor diferente a 0 debemos anotarlo para restárselo a las posteriores medidas

Una vez acabado con el agua, pasamos a trabajar con las muestras 1 y 2.

7- CÁLCULOS Y RESULTADOS REFRACTOMETRO ABBE



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Una vez tomadas todas las medidas lo que hacemos es representar la gráfica para obtener la curva de calibrado con la correspondiente ecuación de la recta. Y así poder hallar el % de sacarosa que contiene la muestra. Vemos un ejemplo:

El valor obtenido de la muestra imaginamos que es n=1.3575 y la ecuación de la recta la que vemos a continuación.

y=4 ·10−5 x+1.333

Sustituiremos y por el valor de n y despejaremos hallando el valor de x, el cual será igual al % de sacarosa en la muestra

1.3575−1.3334 ·10−5 =%sacarosa

%sacarosamuestra 1=25.09%

Trataremos de la misma forma los resultados de la muestra 2

POLARIMETRO

Para hallar el % de sacarosa que tiene la leche condensada que hemos utilizado, utilizamos la siguiente formula:

Sacarosa (% )=(V−∆V )(PD−f PI )

0.878dm

Donde:

V=volumen en mL del volumen al que se ha diluido la muestra pesada

PD y PI = valores obtenidos para muestra 1 y 2 respectivamenteREALIZADO POR PATRICIA DELEGIDO Y MARC SABATER FIRMA ALUMNOS FIRMA PROFESOR


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d= longitud de celda en dm

m= el peso de la muestra

ΔV=volumen corregido. Lo hallamos con la fórmula que vemos a continuación:

∆V= m100

(1.08G+1.55 P)

Donde: m= masa muestra

G= % de grasa de la muestra, en nuestro caso 2%

P = % de proteínas de la muestra, en nuestro caso 1%

9-REFERENCIAS

9.1- TELEGRAFÍA http://triplenlace.files.wordpress.com/2012/11/



http://triplenlace.files.wordpress.com/2012/11/image_thumb34.png

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http://depa.fquim.unam.mx/IQ/balances/anexo1.htm

http://www.aulavirtual-exactas.dyndns.org/

http://www.ecured.cu/index.php/Polar%C3%ADmetro

http://3.bp.blogspot.com/-

ANEXO 1

A continuación vemos una imagen de un polarímetro como el que vamos a utilizar, detallando cada una de sus partes



http://3.bp.blogspot.com/-4DOxprC2Evw/ToJ7HjNvxWI/AAAAAAAAAAg/vJe_NZvzt80/s1600/polarimetro2.jpg

http://www.ecured.cu/index.php/Polar%C3%ADmetro

http://www.aulavirtual-exactas.dyndns.org/claroline/backends/download.php?url=L0d17WFfZGVfVFBfRuxzaWNhX0dlbmVyYWwvUkVGUkFDVE9NRVRST19FcXVpcG8ucGRm&cidReset=true&cidReq=GRALI

http://depa.fquim.unam.mx/IQ/balances/anexo1.htm

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ANEXO 2A continuación vemos una imagen del refractómetro Abbe y de las partes que lo constituyen para familiarizarnos con el instrumento



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