Universidad de puerto rico en Humacao Departamento de Química

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Quim 3033 Técnica # 11: Destilación por arrastre de vapor Introducción Este es el último de la serie de tres experimentos de destilación que usted realizará durante el semestre. La técnica de destilación simple se utilizo para purificar el producto de acetato de isopentilo, y la de destilación fraccionada se utilizo para separar una mezcla de tolueno y hexano. Estas dos técnicas de destilación fueron utilizadas para separar o purificar (como en el caso de acetato de isopentilo) una solución ideal binaria. Estas soluciones homogéneas (de líquidos miscibles) obedecen la ley de Raoult:

BAtotal PPP +=

(La presión de vapor total del sistema = presión parcial de vapor de A + presión parcial de vapor de B). Las presiones parciales de A y B son iguales a:

AAA NPP o=

BBB NPP o= Por lo tanto, la presión total del sistema es :

BBAAtotal NPNPP oo += Donde Ptotal es la presión total del sistema, P° son las presiones de vapor de los líquidos puros (A y B), y N son las fracciones molares de A y B. Esta ecuación nos dice que la presión total del sistema depende de la concentración de A y B, y de las presiones de vapor de los líquidos puros. También nos permite determinar la temperatura de ebullición (a presión atmosférica) de una mezcla binaria ideal. Las siguientes ecuaciones nos permiten calcular las concentraciones de A y B en el vapor:

total

AA P

PvaporN =)( , total

BB P

PvaporN =)(

En el caso de una mezcla heterogénea de dos líquidos inmiscibles, la presión total del sistema es independiente de las concentraciones:

ooBAtotal PPP +=

Lab. QUIM 3033 Destilación por arrastre de vapor

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Esta mezcla ebulle a una temperatura menor que la temperatura de ebullición de cualquiera de los dos líquidos puros. La explicación para este fenómeno es que la incompatibilidad que existe entre los dos líquidos inmiscibles hace que se comporten como un azeotropo mínimo. Esto es una gran ventaja, ya que, utilizando agua, es posible destilar compuestos orgánicos de alto punto de ebullición (de baja presión de vapor) a una temperatura menor de 100°C (el requisito es que el compuesto sea inmiscible en agua). Esto evita tener que calentar estos compuestos orgánicos a altas temperaturas, y por lo tanto, impide la descomposición. La siguiente ecuación le permitirá calcular la cantidad de agua requerida para destilar una cantidad de compuesto o sustancia deseada:

18••

=o

o

agua

compuestocompuesto

agua

compuesto

PPesoMolP

gg

Estudie la sección de destilación por arrastre de vapor de su libro de texto (página 753), y resuelva los ejercicios de la página 760-61. Durante esta sección de laboratorio usted extraerá el componente principal de la canela (cinamaldehido), por destilación por arrastre de vapor. El cinamaldehido (trans-3-fenilpropenal) tiene un punto de ebullición de 252°C, y su estructura es la siguiente:

H

O

Técnicas:

• Destilación por arrastre de vapor • Extracción • Espectroscopia Infrarrojo

Procedimiento:

1. Monte el equipo de destilación por arrastre de vapor utilizando el balón de 250 mL (vea la figura 1). Asegúrarse de engrasar todas las uniones, de conectar el agua (al condensador) correctamente, y de colocar el termómetro en la posición adecuada.

2. Coloque 7.5 g de canela en el matraz redondo (córtela en trozos de

aproximadamente 1 cm).

3. Agregue al balón 100 mL de agua destilada, y 50 mL de agua destilada al embudo de separación.

Lab. QUIM 3033 Destilación por arrastre de vapor

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4. Comience a destilar, agregando agua del embudo de separación al balón a medida que esta se destila (para mantener un volumen constante). Evite la formación de espuma en el balón (puede agregar pequeñas cantidades de agua del embudo de separación si esto ocurre).

5. Continue destilando hasta colectar aproximadamente 50 mL del destilado.

6. Transfiera el destilado (mezcla de agua y cinamaldehido) a un embudo de

separación.

7. Extraiga el cinamaldehido de la mezcla con tres porciones de 5 mL de dichlorometano (técnica que usted aprendió en el experimento de acetato de isopentilo). (¿cuál es la fase orgánica?).

8. Seque la fase orgánica con sulfato de sodio, y luego fíltrelo por gravedad.

9. Evapore el dichlorometano en la plancha, bajo el extractor (recuerde que

dichlorometano es un cancerígeno potente).

10. Determine el peso y tome el infrarrojo de su producto.