Destilación por arrastre de vapor

En la destilación por arrastre con vapor de agua intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos líquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. En el caso límite, es decir, si los dos líquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensión de vapor de cada uno de ellos no estaría afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullición de una mezcla de esta clase la suma de las tensiones de vapor de los dos compuestos debe ser igual a la altura barométrica (o sea a la presión atmosférica), puesto que suponemos que la mezcla está hirviendo. El punto de ebullición de esta mezcla será, pues, inferior al del compuesto de punto de ebullición más bajo, y bajo la misma presión, puesto que la presión parcial es forzosamente inferior a la presión total, que es igual a la altura barométrica. Se logra, pues, el mismo efecto que la destilación a presión reducida.

El que una sustancia determinada destile o se arrastre más o menos de prisa en una corriente de vapor de agua, depende de la relación entre la tensión parcial y de la densidad de su vapor y las mismas constantes físicas del agua.

Fundamento teórico de la destilación por arrastre de vapor:

En una mezcla formada por dos líquidos inmiscibles, A y B, la presión de vapor total a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que tendrían, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su propia presión de vapor independientemente del otro

(PT = PA + PB).

La mezcla hervirá a aquella temperatura en la cual la presión de vapor total sea igual a la presión externa. Además esta temperatura se mantiene constante durante toda la destilación y es inferior a la de A y a la de B.

Dalton estableció una ley donde se relacionan las presiones parciales de los gases con su fracción molar. Dice que cuando tenemos una mezcla de gases, la presión total de esta mezcla es igual a la suma de las presiones parciales de cada gas componente de dicha mezcla.

Pt = Pa + Pb +.…..+Pn Y la presión parcial de cada gas es igual a su fracción molar multiplicada por su presión total.

Las presiones de vapor de los líquidos a la temperatura de destilación correspondiente a sus pesos moleculares

Ley de Avogadro: esta ley indica que volúmenes iguales de gases ideales bajo las mismas condiciones de presión y temperatura, contienen el mismo número de moléculas.

Si se considera un volumen dado de la mezcla de vapores obtenidos en un matraz de destilación, el número de moléculas de agua y del compuesto que está siendo destilado, será proporcional a sus respectivas presiones de vapor, ya que la temperatura de los dos gases es la misma.

Esta destilación se emplea con frecuencia para sustancias que se descompondrían al hervir a presión atmosférica. Es un proceso atractivo por el alto rendimiento de material orgánico que se debe a la masa molar baja del agua y a su punto de ebullición conveniente, en contraste con las masas molares relativamente altas de la mayoría de las sustancias orgánicas.

Aceites esenciales:

La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carboxílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas.

Datos técnicos de la sustancia a analizar.

Alcohol Isoamílico

Descripción del Alcohol Isoamílico

Líquido incoloro de olor característico.

Usos del Alcohol Isoamílico

Se utiliza en química analítica, en síntesis de productos orgánicos, como disolvente y en la determinación de grasas en leche.

Propiedades del Alcohol Isoamílico

Altamente inflamable y soluble en agua.

Propiedades físicas y químicas.

Solubilidad: Inmiscible en agua

Punto de ebullición: 132°C

Punto de fusión: -117.2°C

Densidad de vapor= 3:0

Primeros Auxilios del Alcohol Isoamílico

1) Inhalación: respirar aire fresco, reposo, de ser necesario respiración artificial y atención médica inmediata.

2) Ingestión: si la persona esta consiente dar a beber agua, llamar a un médico de manera inmediata.

3) Contacto con piel: quitar la ropa contaminada y lavar con abundante agua, pedir asistencia médica si los síntomas no mejoran.

4) Contacto con los ojos: lave con cuidado (de tener lentes de contacto, quitarlos), no poner ninguna sustancia sin indicación del médico, pedir asistencia médica.

Objetivos.

Estudiar la destilación por arrastre de vapor de un líquido, para determinar su peso molecular

Extraer una esencia pura utilizando la destilación por arrastre de vapor.

Diagrama de flujo a bloques y físico con descripción del aparato.

Figura 1. Aparato de destilación por arrastre de vapor

Descripción del aparato de destilación por arrastre de vapor.

A) Matraz generador de vapor donde se depositara solamente agua aplicando calor, en este caso con un mechero de bunsen, como su nombre lo dice ayudara a la destilación mediante adición de vapor al punto B.

Calentar agua con mechero Bunsen, en el matraz generador de

vapor (A).

En el matraz (B) colocar la muestra (30 ml de alcohol isoamílico) y

10ml de agua.

Con una probeta de 100ml recolectar el destilado desde que

se obtenga la primera gota.

Registrar la temperatura cuando esta permanezca constante.

Suspender la destilacion cuando la temperatura empiece a ascender

de forma brusca.

El destilado obtenido se separara en sus componentes por medio de un embudo de

separacion determinando el volumen de cada componente. anotar presion

barometrica y calcular la desidad del liquido problema. repetir el procedimiento con una planta que produzca algun aceite

esecial.

AB

C

B) Matraz donde se colocara la muestra problema y la planta con esencia responsable de realizar la separación de muestras a partir de la primera gota obtenida.

C) Probeta donde se depositara el destilado para su posterior traslado a un embudo de separación.

Procedimiento.

1) En un matraz balón se pone a calentar agua con un mechero bunsen, en dicho matraz se va a generar vapor (A).

2) En el matraz (B) se va a colocar agua, aproximadamente 10 ml de agua, cuando el agua del matraz (A) comience a ebullir y a generar vapor, al matraz (B) se le adicionaran 25 ml de la solución problema (Alcohol Isoamílico)

3) En una probeta de 100 ml se recolecta el destilado, esto comenzara a recolectarse cuando caiga la primera gota del destilado.

4) Se registra la temperatura cuando comience a ebullir la mezcla y permanezca constante.

5) Si la temperatura aumenta de forma brusca, se suspende el destilado.

6) El destilado obtenido se va a separar en sus componentes, para determinar el volumen de cada uno.

7) Se anota la presión barométrica para calcular la densidad del alcohol Isoamílico, que es nuestro líquido problema.

EquipoAparato de destilación por arrastre de vapor

Material2 probetas de 25mL1 probeta de 100mL1 mechero de bunsen

ReactivosAlcohol IsoamílicoAgua

DATOS

Patm=784mb=.77atm

ρisoamilico=¿ .81 g

ml¿ PM isoamilico=88.17 g/mol

ρagua=¿1 g

ml¿

PM agua=18 g/mol

Muestra Temperatura(°C) Volumen(ml)Agua Alcohol

1 88 4.5 62 89 1.4 1.93 90 4.5 5.5

Tabla de presiones de vapor de agua

1atm 760mmHG 100°C1 .6416 497.67 88°C2 .6667 506.73 89°C3 .6926 526.41 90°C

Cálculos Determinación de presiones de alcohol isoamílico.

A=AguaB=Alcohol isoamílico

m=masa mB(alcohol),mA(agua)PT=presión total (atmosférica)=PatmPA=presión de vapor de agua PB=presión de vapor alcohol isoamílicoPM=peso molecularV=Volumen(VB alcohol,VAagua )

ρ=Densidad(ρA (agua) , ρB(alcohol) , ρR(Relativa)

Masa de aguamA1=4.5g

mA2=1.4g

mA3=4.5g

Determinación de masa del alcohol isoamílicoρB=mB /VB

mB= ρB*VB

mB1=(.81gml

¿ (6ml )=4.86g

mB2==(.81gml

¿ (1.9ml )=1.539g

mB3==(.81gml

¿ (5.5ml )=4.455 g

1) Muestra 1PT=PA+PBPT=0.77atmPA1=0.6416atmPB1=0.77-0.6416PB1=.103atm

2) Muestra 2PT=PA+PBPT=0.77atmPA2=0.6667 atmPB2=0.77-0.6667PB2=.103atm

3) Muestra 3PT=PA+PBPT=0.77atmPA3=0.6926atmPB3=0.77-0.6926PB3=.0774tm

Determinación de densidad relativaρR=ρB / ρA=(.81g /ml)/(1 g/ml)=.81

PM B=ρaguaPM agua ρRV B

(PT atm−PAagua)¿¿

Determinación PM de alcohol isoamílico

PM B1=.6416atm(18 g

mol)(6ml)

(.77atm−.6416)(4.5ml)PM B1=97.14 g /mol

Porcentaje de erro del PM promedio del alcohol isoamílico

%error= vteorico−vcalculadovteorico

x 100=88.17−128.09388.17

x100=45%

Resultados

Muestra Temperatura (°C)

Volumen(ml)

PB(atm)

PA(atm)

PMB(G/MOL)

%Error

Agua Alcohol isoamílico

1 88 .1284 .6416 97.13 45%

2 89 .103 .6667 127.70

3 90 .0774 .6926 159.45

PM promedio

128.093

Observaciones de los resultados

A partir de la obtención de los pesos moleculares del alcohol isoamílico, se determinó que existen variaciones muy amplias con respecto al PM teórico comparado con el PM calculado, esto se justifica con los porcentajes de error calculados, donde existen causas de error que afecten la destilación del producto, entre ellas las mediciones volumétricas del destilado ,el tiempo de extracción de la sustancia

Discusión Dados los valores de error obtenidos con nuestros pesos moleculares del alcohol isoamílico, podemos decir que nuestros resultados no se acercan a la idealidad.

Aunque nuestra sustancia problema está definida para un PM=88.17, lo cierto es que con nuestros datos de la práctica no es posible encontrar un valor cercano al teórico. Aunque esperaríamos que eso sucediese, no esperamos que fuesen valores muy por encima de la encontrada en la teoría.

En cuestión de la esencia que se obtuvo (la esencia que se trato de conseguir fue una combinación de cascara de naranja y pétalos de rosa) solo se obtuvo una combinación entre aceite cítrico con el olor y la coloración de los pétalos de rosa con un poco de agua; en la cual cuando se volvió a repetir la muestra la esencia que se trato de extraer fue tan poco que no fue cuantificable.

En relación al alcohol isoamilico en combinación con agua se logro extraer 8 mL de los 10 mL añadidos con agua para observar el método de funcionamiento.

También se puede decir que aunque este sistema de destilación es eficiente (incluyendo que tiene un gran costo) las sustancias de las cuales se puede extraer aceites son muy limitadas; ya que para resinas o sustancias las cuales nos son volátiles no se puede llevar a cabo tal técnica pues no se conseguiría el “arrastre de vapor”.

Conclusiones

destilado por extracción por arrastre con vapor resultante se separa fácilmente por la inmiscibilidad de

los Componentes,

Una sustancia determinada se destila o se arresta más o menos de prisa en una corriente de vapor de

agua, depende de la relación entre la tensión parcial y de la densidad de su vapor y las mismas

constantes físicas del agua.

Cuando la sustancia que se va a purificar es insoluble en agua, las correspondientes tensiones de vapor

apenas se alteran.

Se debe dar la debida importancia a la extracción por arrastre con vapor debido a su amplia utilización en

diferentes ramas de la industria.