DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

1. Introducción: En química trabajamos con sustancias en su estado puro. En la naturaleza, la mayor parte de dichas sustancias se encuentran en forma de    mezclas. Para poder separarlas, existen muchas técnicas, entre las cuales encontramos la destilación por arrastre de vapor. Utilizando como principio los puntos de ebullición de cada sustancia que compone la mezcla, logramos obtener sustancias independientes. Los principios de la destilación son básicos para un profesionista que se desenvuelva en el laboratorio.

2. Objetivos: 2.1 Conocer las técnicas de separación para mezclas liquidas como: destilación por

arrastre con vapor.2.2 Extraer una esencia pura utilizando la destilación por arrastre de vapor.

3. Marco Teórico:

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables.

Ley de DaltonLos vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente:PT = P1 + P2 + --- Pn

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella. En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto. 

Aceites esencialesLa destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y

fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas.

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR:La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento.

Destilación por arrastre de vapor. - El hecho de que la temperatura de ebullición de los sistemas inmiscibles sea menor que la de cualquiera de los componentes puros se aplica en la práctica de la destilación por arrastre de vapor, en la que uno de los componentes es el agua. La destilación por arrastre se puede efectuar de dos modos diferentes:

Cuando lo que pretendemos es arrastrar un componente de su mezcla con un material inerte hemos de tener en cuenta la disminución de la tensión de aquel por la acción de este, cuya volatilidad suponemos despreciable.

La presión parcial del componente a arrastrar viene dada por la expresión

Siendo

E = eficacia de arrastre, factor que hemos de introducir debido a que la presión de vapor de B en la fase gaseosa es menor que la correspondiente al equilibrio, ya que la vaporización se produce durante el paso rápido del vapor de agua por la carga.

PE = tensión de vapor del componente puro que se ha de arrastrar a la temperatura a que se efectúa el arrastre.

B = moles de componente a arrastrar.

1 = moles de componente inerte.

El consumo de vapor de arrastre, en moles por mol de producto, viene dado por la expresión

Siendo Dio, la media logarítmica de los números de moles inicial y final del componente arrastrado.

EJEMPLO 5-31. —De una mezcla constituida por 100 Kg de octano y 600 Kg de un aceite mineral cuyo peso molecular medio es 300, se ha de recuperar el 90 % del octano por arrastre con vapor de agua. El arrastre se efectúa a 100°C y 760 mm Hg, calentando exteriormente la caldera en donde está contenida la mezcla para evitar la condensación del vapor de agua. Calcúlese la cantidad de vapor de agua necesaria si la eficacia de arrastre es del 80 70, y a 100° C la presión de vapor del octano es 356 mm Hg.

Solución: Las cantidades de octano en la carga y en el residuo se determinan por aplicación de balances de materia:

El consumo de vapor de arrastre en moles viene dado por la Ec. (5.74), y para su aplicación tendremos

MÉTODO:Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla de presión o un matraz adecuado, esta técnica recibe el nombre de “destilación por arrastre con vapor”, propiamente dicha.También se puede usar el llamado “método directo”, en el que el material está en contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador que enfría la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este método es usado de preferencia cuando el material a extraer es líquido.

Una variante de esta última técnica es la llamada “hidrodestilación”, en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. También puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites más ligeros que el agua.El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado “agua floral” y posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.)

4. Materiales:

5.  Procedimiento:Monte el equipo que se muestra en la figura 1. Coloque el agua destilada en el matraz no. 1 (Kitazato): generador de vapor. En el matraz no. 2 coloque la muestra cortada en trozos pequeños. Al tapar este matraz, cuide que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos de la muestra pues de ser así, no habrá paso de la corriente de vapor.Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al matraz no. 2 colocado en una manta de calentamiento, extrayéndose de esta manera el aceite esencial, el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilación. Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente.De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial colocando en el embudo de separación el destilado y separando la mayor parte de la fracción acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 mL de acetato de etilo para facilitar su separación.La fase acuosa se desecha y el extracto orgánico se colecta en un matraz Erlenmeyer o un vaso de precipitados agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco y colóquelo en un vaso de precipitado.

7. Cuestionario:

7.1 ¿A qué se le llama destilación por arrastre con vapor?

En la destilación por arrastre con vapor de agua intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos líquidos no suelen ser miscibles. Si los dos líquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensión de vapor de cada uno de ellos no estaría afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullición de una mezcla de esta clase, la suma de las tensiones de vapor de los dos compuestos debe ser igual a la altura barométrica (o sea a la presión atmosférica).

7.2 ¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y matemáticamente.

También conocida como Ley de las presiones parciales, establece que la presión de una mezcla de gases, que no reaccionan químicamente, es igual a la suma de las presiones parciales que ejercería cada uno de ellos si sólo uno ocupase todo el volumen de la mezcla, sin cambiar la temperatura. La ley de Dalton es muy útil cuando deseamos determinar la relación que existe entre las presiones parciales y la presión total de una mezcla de gases.

7.3 ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmiscibles entre sí? ¿Qué son los aceites esenciales? Dé tres ejemplos.

La temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmiscibles debe ser igual a la suma de estas presiones parciales de vapor, que deben dar como resultado una atmósfera.

Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal. Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no grasos, volátiles por naturaleza y livianos. Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire.

7.4 Explique qué material usó y qué resultados obtuvo en su destilación por arrastre con vapor de agua, cuantos mililitros y teóricamente cuanto se puede obtener del producto es rentable, para la producción y en que se puede utilizar el destilado.

- Utilizamos  menta: un manojo de plantas del cual se utilizó únicamente las hojas de la planta.

- Se utilizó 120 ml de agua destilada. 

- Se obtuvo únicamente 1 ml de esencia pura. 

El destilado podría utilizarse en la producción de cremas. El destilado de menta sirve como un plaguicida natural: dentro de la industria podría darse muchos usos al destilado obtenido. Sin embargo, con este tipo de destilación, se debe utilizar mucha agua así como gas y únicamente se obtiene 1:120 partes de esencia.  Por esta razón, bajo estas condiciones, no sería una industria rentable.

7.5 Menciones 5 productos que deban obtenerse por destilación por arrastre de vapor y cuál es la temperatura a la cual debe controlarse, realice una tabla.

Productos que Deban Obtenerse por Medio de Destilación

 Temperatura Control

CANELA   80°C y comienza a destilarse la esencia.

EUGENOL 250°C 

LIMONENO  178°C

LINALOL 198°C 

ACETATO DE LINALIL 220°C 

8. Conclusiones: 

Pudimos observar como el proceso de obtención de una esencia pura, implica la utilización de mucha materia prima: de un manojo de menta obtuvimos únicamente 1 ml de esencia. En cuanto al proceso de la destilación, pudimos apreciar como el uso de una bomba de re circulación para el agua es necesaria: destilar una sustancia tarda mucho, y si no se re circula el agua utilizada para enfriar el refrigerante, se genera un importante desperdicio de la misma.Un control continuo de la temperatura durante el proceso de destilación es importante, ya que en base a la diferencia entre de los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, es posible separarlas: si no se controla la temperatura podemos obtener un producto con menos pureza de la destilación.

9. Bibliografía:9.1 Raymond, CHANG. Química. 10a Edición, Editorial Mc. Graw Hill. México D.F 2010.9.2 "Los Átomos De Demócrito." Los Tomos De Demócrito. N.p., n.d. Web. 30 Jan. 2013. <http://labquimica.wordpress.com/2007/10/03/destilacion-por-arrastre-con-vapor-los-fundamentos/>.