Descripcin general1.1 IntroduccinHach titulador digital es un nuevo concepto en el anlisis volumtrico. Se trata de un dispositivo de dispensacin de precisin equipado con cartuchos compactos que contienen titulacin concentrada.Titulaciones precisas se hacen sin el bulto y la fragilidad de bureta convencional.Un tornillo de la unidad principal en el titulador digital controla un pistn que fuerza el reactivo concentrado desde un cartucho de titulacin en un flujo cuidadosamente regulado. El cuerpo valorador se construye de precisin moldeada, de alta resistencia, los productos qumicos y plstico acetal resistente a los impactos. La exactitud se calcula en 1% o mejor para una valoracin de ms de 100 dgitos. Para valoraciones menos de 100, la precisin es de 1 dgito.Soluciones de valoracin (el reactivo de valoracin) se envasan en recipientes de polipropileno desechable o Kynar con juntas de neopreno tefln cubiertas y cierres con cierre de polietileno para cubrir las puntas de los cartuchos. Cada cartucho contiene aproximadamente 13 ml de solucin de titulacin, suficiente para 50 a 100 titulaciones medias. Soluciones valorante suelen controlarse a 0,5% de concentracin con normalidad y las tolerancias que figuran en la etiqueta. Concentraciones valorante estn diseados para valoraciones de 10 a 40 vueltas (100 a 400 dgitos) de la perilla de la entrega. Para los intervalos de concentracin ms comnmente utilizados, los dgitos que aparecen en la ventana del contador corresponden a la concentracin de la muestra.

Cartucho de Titulacin Contiene alta resistencia, pre solucin patrn estandarizado. Junta de tefln al extremo de la base y resellado tapa que cubre la punta proteger contra la prdida por evaporacin durante el almacenamiento

Contador digital Muestra el nmero de dgitos utilizados.

Perilla de reposicin del contador Pone el contador a cero despus de la finalizacin de la titulacin.

Perilla de Entrega Controles valorante flujo. La mayora de las titulaciones requerirn entre 10 y 40 vueltas.Tubo de suministro. Expulsa valorante en la muestra

CartuchosBasta con deslizar y bloquear con un leve giro.Botn de liberacin del mbolo Releases mbolo desde el tornillo de accionamiento roscado principal de modo que se puede avanzar o retraerse para enganchar el pistn con el cartucho manualmente.

EmpuaduraApoyos valoradores contra la palma de la mano para la operacin de mano cmoda

Pag. 14Ambas titulaciones porttiles y de posicin fija son posibles con el titulador digital. El instrumento tiene un agarre para una operacin de mano o puede ser sujeta a una placa de agitacin o de laboratorio soporte Titrator para configuraciones estacionarias. Vase la Figura 1.Cada titulador digital viene con cinco tubos de suministro y un manual de mtodos, que cubre los parmetros de la prueba con ms frecuencia y los cartuchos de reactivo de valoracin correspondientes. ngulo rectotubos (noventa grados) de entrega para configuraciones estacionarias estn disponibles como accesorio opcional.1.1.1 Siguiendo un procedimiento por primera vezCada mtodo se divide en cinco secciones: Procedimiento, control de precisin, Interferencias, Resumen del Mtodo y Reactivos y aparatos. Para obtener ms informacin acerca de cmo seleccionar un procedimiento o para obtener respuestas a las ecuaciones qumicas, ver Hach Agua Manual Anlisis (literatura 8376). Para obtener ms informacin acerca de la medicin de cloro, consulta el folleto tcnico titulado, Tecnologa actual de anlisis de cloro para agua y aguas residuales (literatura 7019).El procedimiento se detalla cmo realizar el mtodo paso a bystep. Para seleccionar el cartucho de volumen de la muestra y la titulacin adecuada basada en la concentracin de muestra esperada, utilice las tablas proporcionadas en cada procedimiento. Si no se conoce la concentracin de la muestra era de esperar, comenzar con uno de los volmenes de muestra ms pequeos y determinar su concentracin aproximada. Repita la prueba con el tamao adecuado de la muestra.Los rangos en la superposicin de mesa para ofrecer una mayor flexibilidad. En la mayora de los procedimientos, el nmero de dgitos utilizados para cada intervalo de concentracin ser de 100 a 400 dgitos.Para determinar la concentracin real de la muestra, utilice el multiplicador dgitos correcta para el volumen de la muestra y el cartucho de valoracin utilizado.A lo largo del procedimiento, las notas le proporcionarn informacin adicional.El Control de precisin ofrece una forma de verificar los resultados y determinar si las interferencias estn presentes. Tambin proporciona un mtodo para comprobar el rendimiento de los reactivos, el titulador digital y la tcnica del operador. Se proporciona ms informacin en el Apndice A, Control de precisin y adiciones estndar.La seccin Interferencias identifica interferencias comunes producir resultados inexactos y describe cmo eliminar sus efectos. Los niveles de interferencia se basan en el volumen de la muestra que tiene 1,0 como el multiplicador dgitos. Niveles de interferencia ms altas pueden ser toleradas si se utiliza una muestra ms pequea.La seccin Resumen de Mtodo discute la reaccin qumica que tiene lugar y la informacin que se aplica a todo el procedimiento.La lista Reactivos y Aparatos concluye el procedimiento. Todos los elementos necesarios para realizar la prueba se muestran primero y estn disponibles en Hach. Los elementos enumerados en las notas o intromisiones secciones se incluyen en las listas opcionales..2 Paso a paso1. Seleccione un volumen de muestra y el cartucho de la titulacin correspondiente a la concentracin de la muestra que se espera del cuadro que figura en cada procedimiento.Si no se conoce la concentracin de la muestra era de esperar, comenzar con uno de los volmenes de muestra ms pequeos y determinar su concentracin aproximada. Prueba con el tamao adecuado de la muestra.2. Deslice el cartucho en el receptculo valorador y bloquear en posicin con un leve giro. verLa Figura 2.Deslizar el cartucho en su lugar

3. Retire el tapn de polietileno e insertar un tubo de entrega limpio en el extremo del cartucho hasta que est firme. Ver Figura 3. Utilice un tubo recto con un gancho al final para valoraciones de mano; utilizar un 90o tube con un gancho al final para configuraciones estacionarias.No inserte el tubo de extensin cartucho pasado; consulte la siguiente ilustracin. En algunos casos, puede ser necesario para extraer una pequea rebaba en el borde delantero del tubo antes de la insercin.

Figura 3 Insercin del tubo de suministroNo inserte ms all de este punto

4. Para valoraciones estacionarias, utilice una placa de agitacin valorador o el titular de la abrazadera y la abrazadera para fijar el valorador a un soporte de laboratorio. Vase la Figura 4 y la Figura 5.La placa de agitacin Titrator sostiene el titulador digital durante la titulacin y tambin agita la muestra a una velocidad constante, dejando libre el analista para detectar el punto final.Pag. 15Cuando se utiliza una placa de agitacin Titulacin, sustituir o aadir los siguientes equipos opcionales.APARATO cantidad requeridaDescripcin Por prueba Unidad Cat. No.Tubos de entrega, gancho 900 with para TitraStir Stir Plate .... 1 ........... 5 / pkg .......... 41578-00Frasco, Erlenmeyer, 125 ml ............................................ . ..1 ............cada.. 505-43Frasco, Erlenmeyer, 250 ml ............................................ .1 ...........cada.505-46Revuelva Bar, 28,6 x 7,9 mm ...................................................... 1 ........ ..cada.20953-52Titra Stir Stir Plate, 115 Vac ......................................................1 ........... cada 19400-00Titrator placa de agitacin, 230 Vac .........................................1. ........ cada19400-10

5. Para iniciar valorante que fluye y lave el tubo de suministro, mantenga la punta del cartucho hacia arriba. Avance el botn de liberacin del mbolo para activar el pistn con el cartucho (pulse el botn y hacia el cartucho). No expulsar solucin al empujar el pistn hacia el cartucho.Girar el botn de entrega hasta que el aire es expulsado y varias gotas de flujo de la solucin de la punta. A medida que gira la perilla de un tornillo de accionamiento empuja un pistn contra el cierre de cartucho y las fuerzas de lquido a travs del tubo de suministro. A continuacin, utilice el botn de reset del contador para reiniciar el contador digital de nuevo a cero y limpie la punta. La punta se puede enjuagar con agua desionizada en lugar de borrado, si se desea.Pag. 16Figura 4 Uso de la placa de agitacin TitraStir

Figura 5 Uso de un soporte de laboratorio

Figura 6 titulacin de la Muestra

6. Use el apropiado pequeo cilindro o pipeta graduada para medir el volumen de muestra de la tabla dada. Transferir la muestra en una de 125 ml o matraz Erlenmeyer de 250 ml. Diluir hasta los volumen totales apropiados con agua desionizada si es necesario.

Nota: Las mediciones de volumen de la muestra y las diluciones (si es necesario) deben realizarse con precisin. Sin embargo, el volumen total final de solucin valorada no es crtica.

7. Agregue los reactivos necesarios para la muestra y agitar para mezclar.

8. Sumerja la punta del tubo de suministro de la solucin y agitar el frasco mientras titulacin. Valorar girando el mando de la entrega. Siga girando la perilla y remolinos de la muestra hasta que se alcanza el punto final. Anote el nmero de dgitos que aparecen en la ventana del contador digital. Ver Figura 6.

Nota: El nmero de dgitos necesarios por lo general van de 100 a 400. En casi todos los procedimientos, si los dgitos necesarios es menor de 100 o ms de 400, un volumen de muestra o reactivo de valoracin cartucho alternativo debe utilizarse.

Nota: Los resultados inexactos ocurrirn si la punta del tubo de suministro se mantiene fuera de la solucin y no bajo la superficie de la solucin.9. Calcular la concentracin de la muestra mediante el uso de la siguiente frmula:Dnde:Dgitos Obligatorio = el nmero que aparece en la ventana de contador digital en el paso 8.Digit Multiplicador = el nmero del cuadro que figura en el procedimiento. Tiene en cuenta la dilucin de la muestra y la fuerza valorante.

10. Despus de completar las pruebas para el da, pulse el botn de liberacin del mbolo y retraer manualmente el mbolo en el cuerpo del valorador. Retire el cartucho. Quitar el tubo de suministro y vuelva a sellar el cartucho con el tapn de polietileno. Vase la Figura 7.

Figura 7 Retraccin del mbolo

11. Desechar o limpiar el tubo de suministro inmediatamente despus de su uso. Para limpiar, agua fuerza, entonces el aire, en la abertura Tuve con una jeringa o un matraz de lavado.

1.3 Consejos tiles1.3.1 Para reutilizar un cartucho parcialmente vaciados1. Con el mbolo completamente retrado, adjuntar cartucho al valorador.2. Presione el accionamiento de mbolo; luego empujar manualmente el mbolo contra el cierre de cartucho.3. Coloque un tubo de suministro. Sostenga la punta del cartucho hacia arriba. Expulsar unas gotas de reactivo de valoracin de aire y, a cero el contador, y limpie la punta.4. Valorar como de costumbre.1.3.2 Para calcular Titrante volumen utilizadoNormalidades de muchas soluciones de cartucho Valoracin HACH se han diseado de modo que el nmero de dgitos utilizados en una valoracin corresponde a la concentracin de la muestra en mg / L. Para determinar el volumen utilizado en ml, dividir el titulador digital de lectura por 800.1.3.3 para llenar sus propias Cartuchos de valoracinLos cartuchos pueden ser limpiados y rellenados, o una nueva cartuchos vacos, Cat. N 14495-01, se puede comprar de Hach Company. Ver Figura 8. Cuando se prepare para rellenar los cartuchos viejos, empuje el cierre de cartucho del cartucho con la presin de aire aplicada a travs de la punta. Tape la punta, rellenar con solucin y vuelva a insertar el sello de cartucho teniendo cuidado de evitar arrugar la vaina de tefln. El llenado se puede realizar tambin en la punta con una jeringa.

Figura 8 cartuchos titulador digital

1.3.4 Verificacin TcnicaSiempre que se modifiquen los procedimientos o nuevos equipos se utiliza, es til para ejecutar una muestra de concentracin conocida. Esta tcnica se confirmar el operador est siguiendo el procedimiento correctamente y el nuevo equipo est funcionando correctamente. Un objetivo importante Hach Company es hacer nuestras pruebas de autoverificacin. Esto significa Hach hace que las herramientas disponibles para que el operador pueda comprobar su propio trabajo para obtener resultados precisos sin depender de un laboratorio o farmacia fuera.

Para la mayora de las pruebas de este manual, la Tabla 1 en la pgina 21 se enumeran cada procedimiento, el estndar propuesto, los de volumen estndar necesarios, el cartucho de valoracin utilizado y el nmero de dgitos que se espera cuando se realiza el examencorrectamente. Los estndares sugeridos son Voluette que contenga o PourRite Ampollas siempre que sea posible debido a su precisin y estabilidad superior.

Para utilizar las normas de valoracin siga estos pasos:1. Seleccione el procedimiento de inters y ordenar la norma adecuada. Utilice los nmeros de catlogo dadas.2. Medir el volumen de la norma que se utilizar como la muestra en el procedimiento a travs de una pipeta TenSette pipeta o Clase A.3. Lleve a cabo el procedimiento escrito, aadiendo agua desionizada segn sea necesario.4. Despus de titulacin, el nmero requerido de dgitos debe ser igual aproximadamente los dgitos esperados. Llame a Servicio al Cliente (1-800-227- 4224) para obtener ayuda adicional Hach Tcnico y Tecnolgico.

Tabla 1 Normas de valoracinProcedimiento (parmetros)

Descripcin Estndar (Cat. No.)Volumen de Standard (mL)

Titulacin Cartucho (Cat. No.)Dgitos esperados

cido-base: cido

0.500 N H2SO4 (2121-26)1.0

5.01.600 N NaOH(14379-01)8.00 N NaOH(14381-01)250

250

Base0.500 N Na2CO3(14278-10)

1.0

5.0

1.600 N H2SO4(14389-01)8.00 N H2SO4(14391-01)250

250

Acidez

0.500 N H2SO4 (2121-26)0.1

1.0

0.1600 N NaOH(14377-01)1.600 N NaOH(14379-01)250

250

Alcalinidad

0.500 N Na2CO3 (14278-10)0.1

1.00.1600 N H2SO4(14388-01)1.600 N H2SO4(14389-01)250

250

Calcio *:mg/L CaCO3

G.d.h.10,000 mg/L CaCO3(2187-10)

10,000 mg/L CaCO3(2187-10)

0.1

1.0

0.2

1.0

0.0800 M EDTA(14364-01)0.800 M EDTA(14399-01)

0.1428 M EDTA(14960-01)0.714 M EDTA(14959-01)

100

100

112

112

Dixido carbono

10,000 mg/L CO2 (14275-10)0.2

2.0

0.3636 N NaOH(14378-01)3.636 N NaOH(14380-01)100

Tabla 1 Normas de valoracin continuacin

Procedimiento (parmetros)

Descripcin Estndar (Cat. No.)Volumen de Standard (mL)

Titulacin Cartucho (Cat. No.)Dgitos esperados

Cloruro 12,500 mg/L Cl (14250-10)0.1

0.1

1.0

1.00.2256 N Hg(NO3)2(14393-01)0.2256 N AgNO3(14396-01)1.128 N AgNO3(14397-01)2.256 N Hg(NO3)2(921-01)125

125

250

125

Cloro~50 mg/L Cl2(14268-20)(see certificate)~25 mg/L Cl2(26300-20)2.0

0.5

0.02256 N Na2S2O3(24091-01)0.00564 N FEAS(22923-01)varies**

varies***

Cromato1000 mg/L Cr(2231 mg/L CrO4)(14664-42)1.00.2068 N Na2S2O3(22676-01)

223

Dureza:

G.d.h.mg/L CaCO3 10,000 mg/L CaCO3 (2187-10)

10,000 mg/L CaCO3 (2187-10)0.1

0.1

1.0

1.0

0.2

1.00.0800 M EDTA(14364-01)0.0800 M CDTA(14402-01)0.800 M EDTA(14399-01)0.800 M CDTA(14403-01)0.1428 M EDTA(14960-01)0.714 M EDTA(14959-01)100100100100

112

112

Hierro50 mg/L Fe(14254-10)1000 mg/L Fe(2271-42)10.0

10.0

0.0716 M TitraVer(20817-01)0.716 M TitraVer(20818-01)200

100

Oxgeno disuelto****

10 mg/L as DO(401-11)100

200

0.2000 N Na2S2O3(22675-01)2.00 N Na2S2O3(14401-01)500

100

Sulfito5000 mg/L SO3 (22674-10)1.00.3998 N KIO3KI(14961-01)250

Descripcin general, continua Los Digitas esperados son iguales a los volumen de tiempos estndar de la concentracin en el certificado (por ejemplo, ml x 50 mg / l = 100 dgitos) Los dgitos que se espera es igual al volumen de tiempos estndar de la concentracin en los tiempos de certificado la constante, 4. (Ejemplo: 0,5 ml x 50 mg / L x 4 = 100 dgitos) **** Aadir un cido sulfmico Powder Pillow al volumen de estndar y siga los pasos del 10 al 12 en el Procedimiento de oxgeno disuelto. No es necesario aadir los dos primeros reactivos.

1.4 Adaptacin de una bureta de titulacin para el titulador digitalAdaptar cualquier procedimiento de titulacin estndar usando una bureta al titulador digital mediante el siguiente procedimiento.1. Determinar el nmero aproximado de dgitos necesarios. El titulador digital dispensa 1 ml por 800 dgitos en el contador. El uso de la siguiente ecuacin, determinar los dgitos necesarios para su mtodo de bureta

Dnde:Nt = normalidad de titulante buretaMLT = mililitros de titulante bureta necesarios para una valoracin mediaNc = Normalidad del cartucho titulador digital

2. Si el nmero de dgitos necesarios est dentro del rango de 70 a 350, puede utilizar el procedimiento escrito, sustituyendo el titulador digital directamente a la bureta. O, si el nmero de dgitos se encuentra fuera de este rango, realice las modificaciones siguientes:1. Si el nmero de dgitos requeridos es ms de 350, reducir el tamao de la muestra para guardar valorante.1. Si el nmero de dgitos requeridos es menor que 70, aumente el tamao de la muestra a la precisin1. c. Si se altera el tamao de la muestra, ajustar la cantidad de buffering o reactivos que indican en la misma proporcin.

3. Cuando se utiliza el titulador digital para su mtodo de bureta, anote el nmero de dgitos necesarios para una titulacin de la muestra.Para convertir los dgitos necesarios para el nmero equivalente de mililitros si se utiliz el mtodo de la bureta, calcular:Mililitros de bureta equivalentes=

Si el tamao de la muestra fue cambiado, ajuste los mililitros de bureta equivalentes en consecuencia. Si se aument el tamao de la muestra, reducir los mililitros de bureta equivalentes; si el tamao de la muestra se redujo aumentar los mililitros de bureta equivalentes. Multiplique los mililitros de bureta equivalentes por cualquier factor normalmente utilizados para calcular la concentracin en oz / gal, g / L, etc.Ejemplo: Adaptar un procedimiento bureta, que normalmente requiere alrededor de 20 ml de un reactivo de valoracin 0.4 N, hasta el titulador digital. Pruebe un cartucho de 8,0 N titulacin. La primera ecuacin anterior da:

Debido a que esta sera utilizar valorante excesiva, reducir el tamao de la muestra a un cuarto de su tamao normal para reducir los dgitos necesarios para 200, bien dentro de la gama recomendada.Al trmino de la valoracin utilizando el tamao ms pequeo sencilla, calcular los mililitros de bureta equivalentes por la segunda ecuacin anterior. Si 205 eran los dgitos necesarios:

Multiplique los 5,13 ml por 4 a cuenta de la reduccin de tamao de la muestra para dar a los verdaderos mililitros de bureta equivalentes de 20,5 ml. Si el mtodo de bureta llama para multiplicar el nmero de mililitros de valorante por un factor para calcular la concentracin de un componente de la muestra, luego multiplicar 20,5 por ese factor.

0. Utilizar PermaChem polvo Almohadas1. Toque en el PERMACHEM sobre una superficie dura para recoger el reactivo en polvo en la parte inferior

1. Tear a travs de la lnea de almohadas de puntos marcados "TEAR" sosteniendo la almohada lejos de su cara.

1. El uso de las dos manos, Push ambas partes hacia la otra hasta que los pulgares y los dedos ndices forman un diamante. Asegrese de Crease el paquete de la hoja, de manera que forme un pico.

1. Verter el contenido de almohada en la muestra. El revestimiento de pelcula plstica est especialmente formulado para entregar todo el Poder necesarios para obtener resultados exactos (sin tapping en el borde buque es necesario).

La seguridad es la responsabilidad de cada individuo al realizar procedimientos de anlisis, y el analista debe desarrollar y mantener buenos hbitos de seguridad. Debido a que muchos de los procedimientos de este manual utilizan mtodos qumicos y aparatos potencialmente peligrosos, es importante que la prctica analista tcnicas buen laboratorio a minimize accidents. Los siguientes prrafos presentan varias tcnicas aplicables a los anlisis de agua en el laboratorio y en el campo. No son todo incluido, por supuesto, ni se aplican solamente a los procedimientos previstos en este manual. Ellos son de carcter general, pero hacen hincapi en las prcticas que a menudo son factores clave en los incidentes de lesiones personales. Lea las etiquetas cuidadosamente. Nunca quite la etiqueta de un contenedor de reactivo. En la preparacin de un reactivo o solucin estndar, asegrese de etiquetar el contenedor claramente y sal con l. Hoja A Datos de Seguridad (MSDS) viene con cada reactivo. Esta hoja contiene informacin til sobre primeros auxilios, procedimientos sobre derrames y disposicin, y las medidas de precaucin y se debe leer antes de utilizar el producto. Las etiquetas de advertencia tambin aparecen en algunos de los aparatos utilizados con los procedimientos de prueba. Use ropa protectora cuando el manejo de sustancias qumicas que provocan irritacin o quemaduras. Proteccin de los ojos, en particular, es importante evitar las salpicaduras y salpica de derrames accidentales cuando se utilizan materiales custicos. Use pinzas o dediles cuando transfiera el aparato que est caliente. Usar pipetas mecnicas: Boca pipeteo podra dar lugar a la ingestin accidental de productos qumicos peligrosos. Haga un hbito de usar rellenos de pipeta mecnicas para toda pipeta. Esto evitar errores que podran causar lesiones graves. Tenga mucho cuidado con los productos qumicos y aparatos peligrosos. Siga los pasos del procedimiento de ensayo con cuidado y observar todas las medidas de precaucin. Es una buena prctica para leer todo el procedimiento cuidadosamente antes de comenzar el procedimiento. Utilice el equipo de seguridad, tales como cargas de pipeta, ropa protectora, y las campanas de ventilacin, apropiados para la prueba que se llev a cabo. Limpie todos los derrames de inmediato.No fumar ni comer en un rea donde se utilizan productos qumicos txicos o irritantes. Utilice reactivos y aparatos slo como que estaban destinados a ser utilizados y utilizarlos slo como se indica en el procedimiento de prueba. No utilice material de laboratorio daado y mal funcionamiento del equipo.

Pagina 131DUREZA, calcio (10 a 4000 mg / L como CaCO3)

4. Utilice un graduado cilindro o pipeta para medir la muestra volumen de la Tabla 1 oTabla 2. Transferir el muestra en un limpio 250 ml Erlenmeyer matraz. Diluir hasta la marca de 100 ml con agua desionizada, si es necesario.3. Gire la entrega mando para expulsar algunas gotas de reactivo de valoracin. Reajustar el contador a cero y limpie la punta.Nota: Para obtener aadido conveniencia utilizar el TitraStir Stir Plate. Ver Descripcin general, Paso 3 en Paso a Paso2. Inserte una limpia tubo de suministro en el cartucho de titulacin.Coloque el cartucho del cuerpo valorador. Ver Descripcin general, Paso a Paso para instrucciones de montaje, si es necesario1. Seleccionar una muestra tamao y una valoracin de EDTA cartucho correspondiente al calcio esperado como carbonato de calcio (CaCO3) la concentracin. usoTabla 1 para concentraciones en mg / L o en la Tabla 2 para concentraciones en Grados alemanes de dureza (G.d.h.).Nota: Un alemnDureza grado es igual 17,9 mg / l de dureza como CaCO3.Nota: Si la muestra no puede ser analizada inmediatamente, aadir 1,5 ml de cido ntrico por litro de la muestra para preservar la probar y prevenir adsorcin del calcio a las paredes del recipiente. Guarde en el refrigerador.Las muestras conservadas en este son de manera estable por una semana. Neutralizar a pH 7 antes de ejecutar la prueba.

PAGINA 1327. Coloque la punta del tubo de suministro en la solucin y agitar el frasco mientras valoracin con EDTA de rosa a azul. Anote el nmero de dgitos necesarios.Nota: Valorar lentamente cerca del punto final, debido a que la reaccin es lenta, especialmente en muestras fras6. Aadir el contenido de una CalVer 2Calcio Indicador Powder Pillow (Cat. N 852-99) y agitar para mezclar. Nota: Una cucharada de 0,1 gramo de Calver 2 Indicador de calcio en polvo se puede sustituir aqu (Cat No. 281-14.).

8. Calcular la concentracin de la muestra mediante una de las siguientes frmulas: Total dgitos requeridos x dgito multiplicador (Tabla 1) = mg / L de dureza de calcio como CaCO3 total dgitos requeridos x dgito multiplicador (Tabla 2) = Gdh5. Aadir 2 ml de 8 N Potasio Hidrxido de solucin estndar y agitar para mezclar.Nota: Para muestras de 50 ml o menos, se puede aadir 1 ml.Nota: El magnesio no se incluye en los resultados, sino que debe estar presente para un punto extremo agudo. Si se sabe a estar ausente, aadir una a dos gotas de la solucin estndar de magnesio 10 g / L como CaCO3.

TABLA 1Rango (mg/L asCaCO3)Volumen de la muestra (ml)Titulacin Cartucho (M EDTA)Nmero de catlogoMultiplicador Digit

10-4040-160100-400200-800500-20001000-4000100251005020100.08000.08000.8000.8000.8000.80014364-0114364-0114399-0114399-0114399-0114399-010.10.41.02.05.010.0

TABLA 2Rango (mg/L asCaCO3)Volumen de la muestra (ml)Titulacin Cartucho (M EDTA)Nmero de catlogoMultiplicador Digit

1-44-1610-4025-100>100

100255020100.14280.14280.7140.7140.714

14960-0114960-0114959-0114959-0114959-010.010.040.10.250.5

Pag. 133Relaciones de durezamg / L Ca = Ca Dureza, mg / L como CaCO3 0,40 x

Control de precisinStandard Adiciones MtodoEsta comprobacin de exactitud se debe realizar cuando las interferencias son sospechosos o para verificar tcnica analtica.1. Coloque el cuello de una dureza Standard Solution Voluette que contenga Ampolla, 10,000 mg / L como CaCO3.2. Utilice un TenSette Pipet aadir 0,1 ml de estndar a la solucin valorada en el paso 7. Continuar la titulacin de nuevo al mismo punto final. Anote el nmero de dgitos necesarios.3. Repita, usando dos ms adiciones de 0,1 ml. Valorar hasta el punto final despus de cada adicin.4. Cada 0.1 mL adicin de estndar debe requerir 10 dgitos adicionales de 0.800 N valorante o 100 dgitos de 0,0800 N valorante (11 dgitos de 0.714 M o 56 dgitos de 0,1428 M valorante). Si no se producen estos aumentos uniformes, consulte el Apndice A, Control de precisin y adiciones estndar.

PAG. 134ADVERTENCIA: cianuro de potasio es txico. Siempre aadirlo despues de hidrxido de potasio. El exceso de cianuro de potasio no afecta los resultados. Todos los residuos de cianuro se deben tirar por la adicin de un exceso de solucin de hipoclorito de sodio fuertemente alcalino (leja) con agitacin.Utilizar una buena ventilacin. Dejar reposar durante 24 horas antes de su eliminacin. Algunos de transicin y complejo de los metales pesados de los indicadores y prevenir el cambio de color en el punto final. Adicin de un 0,5-g cucharada de cianuro de potasio (KCN) despus de la adicin de hidrxido de potasio elimina la interferencia de los siguientes metales en los niveles mencionados (en una muestra sin diluir 100 ml), vase la Tabla 3.

TABLA 3

MetalMax. ToleranceLevel* with KCNMax. ToleranceLevel* without KCNpresent

Cobalto20 mg/Lnone

Cupper100 mg/L0.10 mg/L

Niquel200 mg/L0.50 mg/L

Zinc100 mg/L5 mg/L

Hierro interfiere por encima de 8 mg / L en muestras no diluidas. Por encima de este nivel, se produce un color naranja-rojo a punto final verde, que es fuerte y utilizable hasta 20 mg / L de hierro. manganeso interfiere por encima de 5 mg / L. Aluminio provoca un punto final lento, pero hasta 200 mg / L puede ser tolerada por lo que permite suficiente tiempo para el cambio de color.

PAG 135La interferencia de magnesio hasta 200 mg / L se evita mediante la formacin de hidrxido de magnesio en el alto pH de prueba, pero niveles ms altos a prevenir un punto final distinto. ortofosfato provoca un punto final lento, pero no interfiere si el fosfato de calcio que se forma se permite el tiempo suficiente para volver a disolver durante la valoracin.Polifosfato debe estar ausente para obtener resultados precisos. bario y estroncio se titulan con calcio pero rara vez presente en las aguas naturales en cantidades significativas. La acidez y la alcalinidad a 10.000 mg / L como CaCO3 no interfieren. soluciones de cloruro de sodio saturado no dan un punto final distinta, pero la valoracin se pueden ejecutar directamente en el agua de mar.

Las muestras de aproximadamente 20 C (68 F) o menos deben titularse lentamente cerca del punto final para que haya tiempo suficiente para que el cambio de color. Las muestras altamente tamponadas o extrema pH de la muestra pueden exceder la capacidad de amortiguacin de los reactivos y requieren tratamiento previo de la muestra.

Resumen del mtodoLa muestra se hizo alcalina (pH 12-13) con hidrxido potsico para precipitar magnesio como hidrxido de magnesio. Se aade Calver 2 Indicador y se combina con el calcio para formar un color rosa-rojo. Como se aade EDTA, reacciona con los iones calcio libres presentes. Cuando no hay iones de calcio libres siguen siendo, el EDTA a continuacin, elimina el calcio complejado con el indicador, causando un cambio de color a azul.

REACTIVOS REQUERIDOSDescripcin Cat Unidad. No.Sets reactivos dureza del calcio (alrededor de 100 pruebas)1-16 G.d.h. incluye: (1) 282-32, (1) 852-99, (1) ......................... 14960-01 24473-0010-100 + G.d.h. incluye: (1) 282-32, (1) 852-99, (1) 14959-01 24474-00 ...................10-160 mg / L incluye: (1) 282-32, (1) 852-99, (1) 14364-01 ...................... 24472-00100-4,000 mg / L incluye: (1) 282-32, (1) 852-99, (1) 14399-01 24475-00 .................

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CalVer 2 Indicador Polvo Almohadas .......................................... 100 / pkg ............ 852-99Hidrxido de potasio Solucin estndar, 8,00 N ............. 100 mL MDB * ............ 282-32Agua, desionizada ............................................... ................................ 4 L ............ 272-56Seleccionar una o ms basado en la concentracin de la muestra:EDTA Titulacin Cartucho, 0,0800 M ............................................ ... cada ........ 14364-01EDTA Titulacin Cartucho, 0,1428 M ............................................ ... cada ........ 14960-01EDTA Titulacin cartucho, 0.714 M ............................................ ..... cada ........ 14959-01EDTA Titulacin cartucho, 0.800 M ............................................ ..... cada ........ 14399-01APARATO SE REQUIERETitulador digital ................................................ ................................. ........ cada 16900-01Frasco, Erlenmeyer, 250 ml ............................................ ................ cada ............ 505-46Seleccionar una o ms basado en la concentracin de la muestra:Cilindro, se gradu, 10 ml ............................................ ................ cada ............ 508-38Cilindro, se gradu, 25 ml ............................................ ................ cada ............ 508-40Cilindro, se gradu, 50 ml ............................................ ................ cada ............ 508-41Cilindro, se gradu, 100 ml ............................................ .............. cada ............ 508-42REACTIVOS OPCIONALESEl calcio y el magnesio Dureza total Reactivo Set (alrededor de 100 pruebas) ...... 22721-00Incluye: (2) 282-32, (1) 424-32, (1) 851-99, (1) 947-99, (1) 14364-01, (1) 14399-01

Descripcin Cat Unidad. No.Cloruro de Calcio solucin estndar, 1.000 mg / L como CaCO3 .... 1.000 ml ............ 121-53CalVer 2 Indicador de calcio en polvo ............................................ 0.113 g ............ 281-14Calcio Standard Solution Voluette que contenga Ampollas,10.000 mg / L como CaCO3, 10 ml ........................................ ....... 16 / pkg .......... 2187-10Solucin estndar de magnesio, 10 g / L de CaCO3 ................. 29 ml SCDB .......... 1022-1033cido ntrico, ACS .............................................. ........................... 500 ml ............ 152-49Solucin de cido ntrico, 1: 1 ........................................... ................... 500 ml .......... 2540-49Cianuro de potasio, ACS .............................................. ............... 125 g ............ 767-14APARATO OPCIONALBotella, lavado, poli, de 500 ml ......................................... .................... cada ............ 620-11Clamp, 2 clavijas, ampliacin, de 38 mm ....................................... ........ ........ cada 21145-00Sostenedor de la abrazadera ................................................ ................................. cada ............ 326-00Asamblea Desmineralizadora, 473 ml ............................................. ..... cada ........ 21846-00Tubos de entrega, con 180hook .......................................... .......... 5 / pkg ........ 17205-00Tubos de entrega, gancho 90with .......................................... ............ 5 / pkg ........ 41578-00Papel pH, 1,0 a 11 pH ........................................... ............... 5 rollos / pkg ............ 391-33Pipet, TenSette, 0,1 a 1,0 ml ......................................... ............ ........ cada 19700-01* Marcado Botella con gotero (MDB). Pngase en contacto con Hach para tamaos ms grandes.

PAG 137Pipet Tips para 19700-01 TenSette Pipet .................................... 50 / pkg .. ...... 21856-96Pipet, volumtrica, clase A, 10 ml ........................................ .......... cada ........ 14515-38Pipet, volumtrica, clase A, 20 ml ........................................ .......... cada ........ 14515-20Pipet, volumtrica, clase A, 25-ml ........................................ .......... cada ........ 14515-40Pipet, volumtrica, clase A, 50-ml ........................................ .......... cada ........ 14515-41Pipet, volumtrica, clase A, 100-ml ........................................ ........ cada .14515-42Pipet Filler, una ampolla de seguridad ............................................. cada ........ .14651-00sension 1 Bsico medidor de pH porttil con electrodo .................... cada ........ 51700-10Cuchara, medicin, 0,1 gramos ........................................... .............. .cada ...........511-00Cuchara, medicin, 0,5 gramos ........................................... ................... cada ..........907-00Anillo soporte de la ayuda ............................................... ....................... cada ..........563-00TitraStir Stir Plate, 115 Vac ........................................... ............... ........ cada. 19400-00TitraStir Stir Plate, 230 Vac ........................................... ............... ........ cada .19400-10Ampolla Voluette que contenga Kit interruptor .................................... cada ........21968-00