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Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 1 ANÁLISIS MINERALÓGICO, QUÍMICO Y POROSIMÉTRICO DE AGREGADOS PÉTREOS PARA POSTERIOR USO EN MEZCLAS ASFÁLTICAS DAVID ORLANDO GONZÁLEZ GONZÁLEZ. CÓD.150762 FERNEY ALONSO PACHÓN GÓMEZ. CÓD. 150788 FREDY ALEJANDRO PULIDO RONCANCIO. CÓD. 150766 UNIVERSIDAD CATÓLICA DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERÍA PROGRAMA DE ESPECIALIZACIÓN EN GERENCIA DE OBRAS BOGOTÁ D.C 2017

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Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 1

ANÁLISIS MINERALÓGICO, QUÍMICO Y POROSIMÉTRICO DE AGREGADOS

PÉTREOS PARA POSTERIOR USO EN MEZCLAS ASFÁLTICAS

DAVID ORLANDO GONZÁLEZ GONZÁLEZ. CÓD.150762

FERNEY ALONSO PACHÓN GÓMEZ. CÓD. 150788

FREDY ALEJANDRO PULIDO RONCANCIO. CÓD. 150766

UNIVERSIDAD CATÓLICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA

PROGRAMA DE ESPECIALIZACIÓN EN GERENCIA DE OBRAS

BOGOTÁ D.C – 2017

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 2

ANÁLISIS MINERALÓGICO, QUÍMICO Y POROSIMÉTRICO DE AGREGADOS

PÉTREOS PARA POSTERIOR USO EN MEZCLAS ASFÁLTICAS

DAVID ORLANDO GONZÁLEZ GONZÁLEZ. CÓD.150762

FERNEY ALONSO PACHÓN GÓMEZ. CÓD. 150788

FREDY ALEJANDRO PULIDO RONCANCIO. CÓD. 150766

Trabajo de grado para optar al título de Especialista en Ingeniería de Pavimentos

ASESOR

Juan Carlos Ruge Cárdenas, PhD.

Ingeniero Civil, Magíster en Geotecnia, Doctor en Geotecnia

UNIVERSIDAD CATÓLICA DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA

PROGRAMA DE ESPECIALIZACIÓN EN GERENCIA DE OBRAS

BOGOTÁ D.C – 2017

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 3

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 4

CONTENIDO

INTRODUCCIÓN ...................................................................................................................................... 12

1. GENERALIDADES DEL TRABAJO DE GRADO .......................................................................... 14

1.1. LÍNEA DE INVESTIGACIÓN Y EJE TEMÁTICO .......................................................................... 14

1.1.1. Línea de investigación ................................................................................................................. 14

1.1.2. Eje temático ................................................................................................................................. 14

1.2. PLANTEAMIENTO Y FORMULACIÓN DEL PROBLEMA .......................................................... 14

1.2.1. Problema a resolver ..................................................................................................................... 14

1.2.2. Antecedentes ............................................................................................................................... 15

1.2.3. Pregunta de investigación ............................................................................................................ 16

1.3. JUSTIFICACIÓN ................................................................................................................................ 17

1.4. OBJETIVOS ........................................................................................................................................ 17

1.4.1. General ........................................................................................................................................ 17

1.4.2. Específicos .................................................................................................................................. 17

2. MARCOS DE REFERENCIA ............................................................................................................ 19

2.1. MARCO TEÓRICO .................................................................................................................... 19

2.1.1. Caracterización geológica de la sabana de Bogotá ............................................................ 19

2.1.1.1. Formación Cacho (Terciario, Paleoceno) (Tec). .............................................................. 19

2.1.1.2. Formación Bogotá (Terciario, Paleoceno-Eoceno Inferior) (Teb). .................................. 19

2.1.2. Agregados pétreos. .............................................................................................................. 20

2.1.2.3. Descripción de los minerales ............................................................................................ 22

2.1.2.4. Análisis petrográfico ......................................................................................................... 23

2.1.2.5. Propiedades Químicas de los Agregados .......................................................................... 23

2.2. MARCO TECNOLÓGICO ......................................................................................................... 27

2.2.1. Agregados pétreos. .............................................................................................................. 27

2.2.2. Difracción de Rayos X (DRX) ............................................................................................. 27

2.2.3. Fluorescencia de rayos X (FRX) ......................................................................................... 30

2.2.4. Microscopio electrónico de barrido (SEM)......................................................................... 31

2.3. MARCO LEGAL ........................................................................................................................ 38

3. METODOLOGÍA ............................................................................................................................... 39

3.1. FASE PRELIMINAR .................................................................................................................. 39

3.2. FASE DE CAMPO ...................................................................................................................... 39

3.3. FASE DE PREPARACIÓN DE EQUIPOS Y LA MATERIA PRIMA ..................................... 39

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 5

3.3.1. Difracción de Rayos X (DRX) .................................................................................................... 39

3.3.2. Fluorescencia de Rayos X (FRX) ................................................................................................ 40

3.3.3. Porosidad con helio ..................................................................................................................... 41

3.3.4. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) ................................................................................ 43

3.4. FASE DE CARACTERIZACIÓN. ............................................................................................. 44

3.5. FASE DE ELABORACIÓN DEL INFORME FINAL ............................................................... 44

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS.......................................................................................................... 45

4.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX) ........................................................................................ 45

4.2. FLUORESCENCIA DE RAYOS X (FRX) ................................................................................ 46

4.3. POROSIDAD CON HELIO ........................................................................................................ 47

4.4. MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (SEM) ........................................................ 48

4.4.1. Determinación de la porosidad .................................................................................................... 48

4.4.2. Composición mineralógica .......................................................................................................... 51

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES .................................................................................. 57

BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................................................... 59

ANEXOS ..................................................................................................................................................... 62

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 6

LISTA DE TABLAS

Tabla 1. Porcentaje en peso (% Peso) de cada fase mineral identificada en las muestras. ........... 45

Tabla 2. Porcentaje en peso (% Peso) de cada óxido identificado en las muestras

recalculado con el valor de L.O.I. ................................................................................................. 46

Tabla 3. resultados obtenidos de porosidad con helio. .................................................................. 47

Tabla 4. resultados obtenidos de porosidad por el método sem. ................................................... 51

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 7

LISTA DE ILUSTRACIONES

Ilustración 1. Volumen de aire, volumen de asfalto efectivo y volumen de asfalto absorbido

en una mezcla asfáltica compactada (Asphalt Institute, 1997). .................................................... 27

Ilustración 2. Tubo de Rayos X. .................................................................................................... 28

Ilustración 3. Proceso de identificación y cuantificación de la muestra. ...................................... 29

Ilustración 4. Proceso de identificación de minerales arcillosos. .................................................. 29

Ilustración 5. Continuación del proceso de identificación de minerales arcillosos. ..................... 29

Ilustración 6. Imagen de un difractograma que resulta de estudiar una muestra en polvo. .......... 30

Ilustración 7. Equipo de difracción de rayos X (D4 Endeavor y D8 Advance). ........................... 30

Ilustración 8. Análisis químico elemental tanto cualitativo como cuantitativo de elementos

comprendidos entre el Flúor (F) y el Uranio (U). ......................................................................... 31

Ilustración 9. Cuando el haz de electrones interactúa con la muestra, se generan diferentes

electrones, rayos x y catodoluminiscencia, los cuales serán capturados por los diferentes

detectores. ...................................................................................................................................... 32

Ilustración 10. Esquema de interacción electrón-espécimen durante el ensayo............................ 32

Ilustración 11. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) de Emisión de Campo - JEOL

JSM-6700F. ................................................................................................................................... 33

Ilustración 12. Micrografía y Espectro de mineral Barita. ............................................................ 33

Ilustración 13. (a) Imagen de Roca (SE). (b) Imagen de Roca (BSE). ......................................... 34

Ilustración 14. Evaporador de grafito EMSCOPE. ....................................................................... 34

Ilustración 15. Micrografía de arenisca a 150x con los poros coloreados de rojo. ....................... 36

Ilustración 16. Tipos de porosidad según su comunicación .......................................................... 37

Ilustración 17. Tipos de porosidad según su comunicación .......................................................... 37

Ilustración 18. Tipos de porosidad según su comunicación .......................................................... 38

Ilustración 19. Esquema de funcionamiento del Porosímetro del laboratorio, para la

medición del volumen del grano. .................................................................................................. 42

Ilustración 20. Montaje de granos con película de grafito ............................................................ 44

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 8

LISTA DE ESPECTROS

Espectro 1. Muestra FP-1 en polvo. .............................................................................................. 46

Espectro 2. 2A. Corresponde a Cuarzo (Qtz). 2B. Corresponde a Illita (Ill) ................................ 52

Espectro 3. 3A. Corresponde a Cuarzo (Qtz). 3B. Corresponde a Illita (Ill) ................................ 53

Espectro 4. 4A. Corresponde a Cuarzo (Qtz). 4B. Corresponde a Illita/Cuarzo (Ill+Qtz) ........... 54

Espectro 5. 5A. Corresponde a Cuarzo (Qtz). 5B. Corresponde a Illita (Ill) ................................ 55

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 9

Agradecimientos y dedicatoria

El agradecimiento principal es a Dios quien ha permitido que el desarrollo profesional y

académico continúen en nuestras vidas como parte de nuestro crecimiento personal.

Agradecemos a nuestros profesores por la orientación y aprendizaje que nos han brindado a lo

largo de nuestras vidas. Al Ingeniero Juan Carlos Ruge Cárdenas por sus asesorías.

Dedicamos este trabajo a nuestros padres, quienes nos han apoyado toda la vida para alcanzar

nuestros sueños, siempre deseándonos lo mejor en el camino que sigamos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 10

RESUMEN

A medida que el tiempo ha trascurrido en la historia de la ingeniería civil y de

los materiales de construcción, las técnicas de evaluación de los materiales han

evolucionado en pro de obtener los mejores métodos y herramientas para lograr

determinar detalladamente las características de los materiales de construcción

que se requieren en el desarrollo de infraestructura vial.

En el presente documento se plantea el uso de ensayos no convencionales para

determinar características mineralógicas, químicas y de porosidad del agregado

pétreo, que posteriormente se usará como componente en las mezclas

asfálticas. De esta manera se pretende conocer más afondo el comportamiento

que puede presentar el agregado en el desempeño del concreto asfáltico.

Los ensayos que se plantean específicamente son: Difracción de Rayos X

(DRX), análisis químico por Fluorescencia de Rayos X (FRX), análisis

petrofísico para estimación de la porosidad, análisis de porosidad, garganta

poral y composición mineralógica por el método de Microscopio Electrónico

de Barrido (SEM). Los ensayos mencionados permiten conocer con gran

detalle los minerales que conforman el agregado, la estabilidad química y el

porcentaje de porosidad y garganta poral presentes en el componente pétreo.

A través del desarrollo de la investigación y de los análisis realizados se

determina la importancia de realizar ensayos no convencionales para evaluar

las características que usualmente no se tienen en cuenta y que son de gran

importancia para garantizar el buen desempeño de la mezcla asfáltica tales

como la resistencia mecánica, degradación, pulimiento, fricción,

comportamiento eléctrico, capacidad de absorción y liga entre el agregado –

asfalto, entre otras.

Palabras clave: materiales de construcción, agregados pétreos, mezclas

asfálticas, concreto asfáltico.

ABSTRACT

As time has passed in the history of civil engineering and building materials,

the materials evaluation techniques have evolved in favor of to obtain the best

methods and tools to thoroughly determine in detail the characteristics of

building materials which are required in the development of road

infrastructure.

This document proposes the use of unconventional tests to determine

mineralogical, chemical and porosity characteristics of the stone aggregate,

which will later be used as a component in asphalt mixtures. In this way it is

tried to know more in depth the behavior that can present the aggregate in the

performance of asphalt concrete.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 11

The specific tests are: X-ray diffraction (XRD), chemical analysis by X-ray

fluorescence (FRX), petrophysical analysis for porosity estimation, porosity

analysis, pore throat and mineralogical composition by the Electronic

Microscope Of Sweeping (SEM). The aforementioned tests allow to know in

great detail the minerals that make up the aggregate, the chemical stability and

the percentage of porosity and porous throat present in the stone component.

Through the development of the research and the performed analyzes, it is

determined the importance of carrying out unconventional tests to evaluate the

characteristics that are usually not taken into account and which are of great

importance to guarantee the good performance of the asphalt mixture such as

Mechanical resistance, degradation, polishing, friction, electrical behavior,

absorption capacity and alloying between the aggregate - asphalt, among

others.

Keywords: Building materials, stone aggregates, asphalt mixtures, asphalt

concrete.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 12

INTRODUCCIÓN

En Colombia se usa el concreto asfáltico aproximadamente desde el año 1922 como el

material predilecto para la pavimentación de vías y/o caminos, debido a sus excelentes

características para revestir, impermeabilizar y rehabilitar las superficies conformadas

principalmente con fines de transporte. El uso del concreto asfáltico se hace popular y de gran

demanda al brindar entre otros beneficios comodidad, seguridad, una excelente unión entre los

agregados, actúa como carpeta impermeabilizante protegiendo las capas del pavimento (bases y

sub-bases) las cuales son fácilmente afectables por el agua y a su vez aporta resistencia a la

tensión, compresión (en menor medida) y al desprendimiento o desintegración causado por las

cargas vehiculares, por esta y muchas más razonas el concreto asfáltico se ha convertido en uno

de los materiales preferidos en la construcción de vías a nivel mundial.

Como es de conocimiento general la composición del concreto asfáltico se basa en una

combinación de agregados gruesos triturados, agregado fino, y llenante mineral uniformemente

mezclados con cemento asfáltico ya sea en caliente o frío dependiendo el tipo de mezcla deseado.

Teniendo en cuenta que aproximadamente el agregado fino y grueso componen entre el 85% y

95% del peso de las mezclas asfálticas, se resalta la importancia de caracterizar y seleccionar el

agregado que hará parte de dicha mezcla. Por tal razón las propiedades del agregado son un factor

determinante en la obtención de la mezcla óptima. Así mismo son sumamente importantes los

ensayos sobre los agregados. Generalmente se deben tener en cuenta factores fundamentales en

los agregados para obtener un buen desempeño de los mismos en la mezcla asfáltica, los cuales

son: origen, propiedades físicas, propiedades mecánicas, propiedades químicas, ausencia de

impurezas.

Teniendo en cuenta lo expuesto anteriormente, el presente documento se centra en la

caracterización mineralógica, química y microestructural del agregado pétreo usado en la

conformación de concreto asfáltico, específicamente de una cantera de la sabana de Bogotá, por

medio de ensayos de Difracción de Rayos X (DRX), Fluorescencia de Rayos X (FRX), porosidad

por expansión de Helio y de garganta poral mediante análisis de Microscopio Electrónico de

Barrido (MEB). Dichos ensayos permitirán determinar si el agregado perteneciente a la cantera

seleccionada cuenta con las características requeridas para la obtención de una mezcla asfáltica

optima, evaluando precisamente las características que normalmente no se tienen en cuenta a la

hora de seleccionar el agregado adecuado para que haga parte de determinada mezcla asfáltica.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 13

Adicionalmente la caracterización mineralógica, química y microestructural de los

agregados pétreos de la zona occidental de Bogotá, podrá arrojar en detalle algunas propiedades

de estos materiales que pueden utilizarse en el diseño de una mezcla asfáltica o de alguna de las

capas que conforman la estructura del pavimento.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 14

1. GENERALIDADES DEL TRABAJO DE GRADO

Para el presente trabajo de grado se adopta la alternativa de trabajo de investigación donde se

describen los diferentes ensayos y resultados obtenidos a partir de una muestra de agregado

pétreo para determinar su caracterización mineralógica, química y microestructural.

1.1. LÍNEA DE INVESTIGACIÓN Y EJE TEMÁTICO

1.1.1. Línea de investigación

El trabajo de grado está enmarcado dentro de la línea de investigación aprobada por la

Universidad Católica de Colombia, denominada comportamiento de los materiales granulares,

permitiendo analizar los agregados de una cantera de la sabana de Bogotá.

1.1.2. Eje temático

El tema central dentro del cual se desarrollará el trabajo de grado se basa en la

caracterización de agregados pétreos a partir de ensayos de difracción de rayos x, fluorescencia

de rayos x y microscopio electrónico de barrido, determinando el desempeño del agregado

producido por la cantera seleccionada en las mezclas asfálticas.

1.2. PLANTEAMIENTO Y FORMULACIÓN DEL PROBLEMA

1.2.1. Problema a resolver

El conocimiento profundo de los agregados que serán utilizados en la producción de mezclas

asfálticas en una determinada región es indispensable para el desarrollo de procesos productivos

y constructivos de mejor calidad. Diversas investigaciones sobre la caracterización mineralógica,

química y microestructural de los agregados pétreos de canteras específicas a nivel mundial,

arrogan resultados que permiten entender los recursos disponibles en esa región específica y así

lograr un uso más eficiente de los mismos.

Sin embargo, en términos de la región que es objeto de estudio para este trabajo, la sabana

de Bogotá, no se cuenta con una caracterización precisa y a ese nivel de detalle en la totalidad de

canteras que hoy en día funcionan, que nos permita saber éste tipo de propiedades de los

agregados para optimizar su uso. De ahí la importancia que tiene el aplicar los conceptos,

técnicas y tecnologías más avanzadas en el estudio de los agregados a la región objeto de estudio

de este trabajo, y en particular a los materiales que se obtienen de una cantera ubicada en el sector

occidental.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 15

1.2.2. Antecedentes

Existen varios antecedentes de investigaciones a nivel mundial, donde se han evaluado la

estructura interna tanto de las mezclas asfálticas como del agregado que la conforma. Uno de

ellos es el inicio de la petrografía hacia el año 1850 cuando Henry Clifton planteo e impulso el

uso de las secciones delgadas analizadas microscópicamente para realizar estudios en rocas y

minerales, encargándose de clasificar y describir las rocas teniendo en cuenta propiedades como

textura, color y tamaño, que ayudan a establecer sus efectos en el uso como agregado en las

mezclas asfálticas.

Según el estudio Técnicas de microscopía y petrografía para caracterizar materiales de

carreteras realizado por Gloria I. Beltrán C. para la Universidad Nacional de Colombia, se obtuvo

la caracterización química-mineralógica de agregados y la caracterización de mezclas asfálticas,

desde el punto de vista de su estructura interna, rasgos estructurales identificables, propiedades

físicas y de calidad. Los análisis realizados, permiten concluir acerca del gran potencial de

aplicación de las técnicas mencionadas para la evaluación y control de calidad de mezclas

asfálticas, en los procesos de producción, construcción y durante su vida útil en pavimentos.

En 1992, Monismith concluyo que la estructura interna del concreto asfáltico es esencial en

el desempeño como carpeta de rodadura en vías, puntualmente en su resistencia y desarrollo de

patologías como fracturas por fatiga y temperatura.

Así mismo Beltrán G. en su estudio referencian el trabajo de Yue et al. (1995) obtuvieron

información cuantitativa sobre la distribución y forma de las partículas de agregado,

determinando la estructura interna y cuantificaron la anisotropía en las mezclas asfálticas, usando

la técnica de análisis “Imaging”. Se encontró que la diferencia entre las propiedades de una

misma mezcla compactada usando diferentes métodos, es atribuida a la diferencia en la estructura

interna de la misma y, en particular, a la distribución y orientación de los agregados.

De acuerdo a la investigación realizada por Figueroa y Mendoza (2012) se relaciona a Gaita

(1996) quien “efectúa un estudio de los componentes minerales de tres bancos de agregado que

proveen a la ciudad de Guatemala, en base a lo dictaminado en las normas ASTM C-33 y C-295,

con lo cual se definieron propiedades físicas y componentes geológicos de cada muestra,

realizando comparaciones de las muestras de agregado de diferentes fuentes.

Otro de los antecedentes relevantes existente acerca de la estructura interna de las mezclas

asfálticas fueron Las investigaciones efectuadas por Masad et. al, entre 1998 y 2003 con el

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 16

desarrollo del Sistema de generación de imágenes (AIMS) que permite analizar los agregados

gruesos, así como los agregados finos y estudiar la distribución de forma agregada.

Beltrán (2011) en su estudio “Técnicas de microscopía y petrografía para caracterizar

materiales de carreteras” plantean métodos que permiten complementar la evaluación de

materiales y mezclas asfálticas, en esta investigación se recurre a la aplicación de técnicas

petrográficas y mineralógicas para analizar concretos asfálticos, los análisis realizados, permiten

concluir acerca del gran potencial de aplicación de las técnicas mencionadas para la evaluación y

control de calidad de mezclas asfálticas, en los procesos de producción, construcción y durante su

vida útil en pavimentos.

Figueroa y Mendoza (2012) realizan un estudio petrográfico y mineralógico de granitoides y

rocas para determinar qué tan apropiadas son sus características al usarlos como agregados

pétreos en la región del Magdalena.

1.2.3. Pregunta de investigación

De manera que las preguntas de investigación que surgen son las siguientes:

¿Cómo se relaciona la caracterización mineralógica, química y porosimétrica de un

agregado pétreo y su comportamiento en una mezcla asfáltica?

De la anterior pregunta surgen otras sub-preguntas de investigación:

¿Qué tan influyente es la composición mineralógica de los agregados pétreos en su

posterior desempeño dentro de una mezcla asfáltica?

¿Qué tan influyentes son las características químicas de los agregados pétreos y sus

procesos asociados, en el desempeño de una mezcla asfáltica?

¿Existe una relación entre las características porosimétricas de los agregados pétreos de

una mezcla asfáltica y su comportamiento?

¿Cómo se pueden mejorar las posibles deficiencias que presentan los agregados pétreos

en cuanto a sus características mineralógicas, químicas y porosimétricas, para lograr un

mejor desempeño en las mezclas asfálticas?

¿Éste análisis sirve como complemento de los métodos tradicionales que se utilizan para

asociar las características de unos agregados y el comportamiento de la mezcla asfáltica que

posteriormente se fabrica?

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 17

1.3. JUSTIFICACIÓN

Es evidente el auge en el desarrollo de infraestructura vial a nivel nacional, situación que ha

disparado el requerimiento de materiales de construcción en todo el país, debido a la gran

demanda se tiene la necesidad de evaluar estrictamente las características de los materiales que se

vienen usando a gran escala en la construcción de vías. Dicha situación enmarca los estudios

tecnológicos de avanzada que se han venido desarrollando en los últimos años para realizar la

caracterización mineralógica, química y microestructural de los agregados pétreos que hacen

parte tanto de la mezcla asfáltica como de la base y sub-base requeridas en las estructuras viales.

El propósito básico de esta investigación es determinar algunas propiedades mineralógicas,

químicas y microestructurales de algunos agregados pétreos de una de las canteras al occidente

de la sabana de Bogotá con la finalidad de conocer su comportamiento en el diseño de mezclas

asfálticas y en el desempeño de las estructuras del pavimento.

Ya que en Colombia no se realizan usualmente análisis mineralógicos, químicos y micro

estructural se hace necesario determinar si el agregado seleccionado para hacer parte de la mezcla

asfáltica cumple con las características enunciadas anteriormente y adicionalmente se requiere

determinar si el agregado producido por la cantera seleccionada es compatible con el asfalto

usado para realizar la mezcla asfáltica.

1.4. OBJETIVOS

1.4.1. General

Analizar mediante ensayos no convencionales un agregado pétreo proveniente de una

cantera ubicada en el noroccidente de Bogotá D.C., para su posterior uso en mezclas

asfálticas.

1.4.2. Específicos

Desarrollar un estado del arte sobre las técnicas actuales a nivel nacional e internacional

sobre la caracterización mineralógica, química y micro-estructural de agregados pétreos.

Identificar la cantera sobre la cual se le realizara el muestreo mediante los antecedentes

analizados en estudios anteriores producto de la línea de investigación abierta por la

Universidad Católica de Colombia.

Realizar ensayos alternativos en la caracterización de agregados pétreos tales como la

Difracción de Rayos X (DRX), Fluorescencia de Rayos X (FRX), porosidad por expansión

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 18

de Helio y de garganta poral mediante análisis de Microscopio Electrónico de Barrido

(MEB).

Determinar si es viable la utilización de los agregados pétreos analizados, en el diseño de

mezclas asfálticas.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 19

2. MARCOS DE REFERENCIA

2.1. MARCO TEÓRICO

2.1.1. Caracterización geológica de la sabana de Bogotá

La Sabana de Bogotá está localizada en la parte central de la Cordillera Oriental y en ella

afloran rocas desde el Cretácico Superior al Cuaternario las cuales evidencian diferentes

condiciones de sedimentación. Geológicamente esta zona se describe como en el periodo

paleógeno y neógeno la sedimentación fluvial dio origen a formaciones como cacho, Bogotá,

Regadera y parte de Tilatá (Beltrán, 2011).

2.1.1.1. Formación Cacho (Terciario, Paleoceno) (Tec).

La Formación Cacho o Arenisca del Cacho reposa concordantemente sobre el Guaduas en la

mayoría de los valles mencionados anteriormente. Está compuesta por areniscas blancas,

amarillas y rojizas, cuarzosas hasta grauvacas, de grano fino hasta conglomerático, pobremente

cementadas por óxidos de hierro, en bancos masivos, con intercalaciones delgadas de arcillolitas

grises, rojizas y abigarradas, finamente laminadas, en la parte media de la Formación. Su espesor

total oscila entre 50 m y unos 400m (Montoya & Reyes, 2005).

2.1.1.2. Formación Bogotá (Terciario, Paleoceno-Eoceno Inferior) (Teb).

La Formación Bogotá se encuentra concordantemente encima de la Arenisca del Cacho en

los Sinclinales de Tunjuelo, Bogotá-Cajicá-Checua, Teusacá, Sesquilé y Siecha-Sisga. Está

compuesta casi exclusivamente por arcillolitas abigarradas (grises, violáceas, moradas y rojas),

bien estratificadas, con algunos bancos de areniscas micáceas grises de grano fino hacia la parte

superior de la unidad. Tiene un espesor variable entre 800 m y 2000 m. (Hicks, 1971)

Como se puede observar, las características geológicas de la zona norte de la ciudad de

Bogotá está gobernada por la presencia de Areniscas, arcillolitas, donde su espesor varía entre

50-400m, lo cual da como resultado, fuentes de materiales en cuya explotación presentan

contenidos de arcilla ya sea durante el proceso de desintegración o meteorización de la roca, o en

su proceso de extracción y/o trituración para generación de materiales de construcción de

carreteras u otros proyectos ingenieriles (García & Prado, 2005).

Esta zona de igual manera se ha visto afectada por la explotación de materiales pétreos para

construcción (Ferreira & Torres, 2014).

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 20

2.1.2. Agregados pétreos.

Son materiales granulares sólidos inertes que se emplean en los firmes de las carreteras con

o sin adición de elementos activos y con granulometrías adecuadas; se utilizan para la fabricación

de productos artificiales resistentes, mediante su mezcla con materiales aglomerantes de

activación hidráulica (cementos, cales, etc.) o con ligantes asfálticos

2.1.2.1. Propiedades de los agregados pétreos.

Las características del agregado que influyen en un concreto se derivan de la composición

mineralógica de la roca original o meteorización a que la roca ha estado sujeta antes de formar el

agregado; en este caso la norma ASTM C-294 (ASTM International, 2012) describe los

minerales más comunes de los agregados. Las técnicas para ejecutar el análisis petrográfico se

encuentran descritas en la norma ASTM C-295 (ASTM International, 2008).

Los agregados pétreos, necesitan de una inspección de calidad rigurosa para obtener con

ello la realización de concretos, o como parte de una estructura granular en vías (BRACKMAN,

2010).

2.1.2.2. Naturaleza petrológica de los agregados pétreos.

Desde un punto de vista práctico, los agregados se pueden clasificar en tres grandes grupos:

Agregados calizos, agregados silíceos y agregados ígneos y metamórficos.

Agregados Calizos. La roca caliza es muy común, abundante y económica en los procesos

de trituración, se emplea generalmente en todas las capas de los firmes, exceptuándose en

algunas ocasiones como agregado grueso en las capas de rodadura, debido a la facilidad que

tiene de pulimentarse en condiciones de servicio, su carácter es básico, presenta por lo

regular menores problemas de adhesividad, es decir, de afinidad con los ligantes asfálticos.

En mezclas asfálticas se utiliza para mejorar esta característica cuando se emplean además

otro tipo de agregados, más duros, pero también más ácidos (silíceos, pórfidos, entre otros).

Agregados Silíceos. Los agregados silíceos procedentes de trituración de gravas naturales

es otro material de amplia utilización en las todas capas de los firmes. Se extraen de

yacimientos granulares, en los que las partículas de mayor tamaño se separan por cribado y

a partir de ellas por machaqueos sucesivos, se obtienen fracciones de menor tamaño, con

una angulosidad tanto mayor cuantas más caras de fractura presenten. Pueden no aportar

una suficiente adhesividad con los ligantes asfálticos, sin embargo, si el material obtenido

tiene un elevado contenido de sílice y de caras de fractura, sus características mecánicas y

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 21

su rozamiento interno proporcionan un esqueleto mineral bueno para utilizarlo incluso en

mezclas asfálticas sometidas a la acción directa del tráfico.

Agregados ígneos y metamórficos. Son materiales que por sus características resultan

muy adecuados para utilizarlos como agregado grueso en las capas de rodadura. Pueden

incluirse en este grupo los basaltos, gabros, pórfidos, granitos, cuarcitas, etc. Sus cualidades

para resistir al pulimento los hacen idóneos para garantizar la textura superficial necesaria

en un periodo de tiempo, incluso con tráficos muy intensos. En este grupo tan amplio, los

agregados de naturaleza más ácida pueden presentar una deficiente adhesividad con los

ligantes asfálticos, pero en la mayoría de los casos el problema se puede resolver con

activantes que son sustancias que tienen la misión específica de mejorar la adhesividad con

los ligantes, o también el problema se resuelve empleando emulsiones adecuadas y en el

caso de mezclas asfálticas, con el empleo de finos de naturaleza básica y un polvo mineral

adecuado.

Dentro de las principales características de un agregado para mezclas asfálticas se encuentra

la Adhesividad y resistencia al desplazamiento.

La adhesividad de los agregados pétreos con los ligantes asfálticos es de gran importancia,

debido a que se pueden presentar fenómenos fisicoquímicos en la superficie de los agregados

empleados en las capas de firme. En estos fenómenos complejos intervienen tanto factores físicos

como la textura del agregado, la porosidad del mismo, viscosidad y tensión superficial del

ligante, espesor de la película de ligante, etc. Y a su vez factores químicos relativos al ligante y al

agregado. Si los agregados están absolutamente secos, se dejan mojar fácilmente por los ligantes

asfálticos; sin embargo, la situación es muy diferente con algo de humedad que siempre puede

existir, ya que la superficie del agregado se polariza con un signo u otro dependiendo de su

naturaleza. Atendiendo a ese criterio los agregados se clasifican en ácidos y básicos.

o Agregados ácidos. La acidez es por lo general consecuencia de un alto contenido en sílice

y determina una gran afinidad del agregado por el agua (hidrofilia) y una polaridad negativa.

La adhesividad entre los agregados silíceos (o ácidos en general) y los ligantes asfálticos no

es buena, pudiendo llegar a ser necesaria la disminución de la tensión superficial del ligante

mediante procesos de activación en los que se carga electropolarmente para crear una

adhesividad.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 22

o Agregados básicos. Son menos hidrofílicos que los silíceos y se cargan positivamente en

presencia de agua. Por ello pueden presentar cierta atracción por los ácidos libres en los

ligantes y, en consecuencia, una mejor adhesividad con los mismos.

En los pavimentos asfálticos aparte de cuidar y verificar que el ligante asfáltico moje al

agregado, se debe tener en cuenta la posibilidad de que el agua en combinación con la acción de

los vehículos y en ocasiones con el polvo y suciedad existentes, perturbe la adhesividad,

desplazando el ligante asfáltico de la superficie del agregado, que quedará de nuevo descubierta o

lavada. La adhesividad pasiva o también llamada resistencia al desplazamiento del ligante

dependerá también de los mismos factores químicos y físicos anteriormente citados: afinidad

polar por el ligante, espesor de la película y viscosidad del mismo, tensión superficial (ángulo de

contacto) y textura superficial.

2.1.2.3. Descripción de los minerales

Es esencial el desarrollo de ensayos INVIAS (Instituto Nacional de Vías - INVIAS, 2007),

cumplir con las especificaciones de las propiedades del concreto determinando las características

físicas, mecánicas, mineralógicas y químicas de los mismos.

A continuación, se presenta una breve descripción de los minerales constitutivos que

comúnmente aparecen en las rocas naturales, descritos en la Norma ASTM C-294 (ASTM

International, 2012).

Minerales de arcilla: Comprende los minerales con estructura laminar menor de 2 μm

(0.002 mm) de tamaño. Los minerales de arcilla, que consisten principalmente en aluminio

hidratado, magnesio y silicatos de hierro, son los principales componentes de las lutitas y las

arcillas. Son suaves y se desintegran al mojarse; algunas arcillas (conocidas como

montmorillonitas en Estados Unidos y como esméctitas en el Reino Unido), sufren grandes

expansiones al mojarse.

Las arcillas y las pizarras no son por lo tanto directamente utilizadas como agregados del

concreto. Sin embargo, los minerales arcillosos pueden estar presentes como contaminantes

en una agregada mineral natural (Brackman, 2010).

Minerales feldespáticos: Los minerales del grupo del feldespato son minerales más

abundantes que forman las rocas en la corteza terrestre y son importantes componentes de

las rocas ígneas, sedimentarias y metamórficas. Casi tan duro como el cuarzo, los distintos

elementos del grupo se diferencian por su composición química y sus propiedades

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 23

cristalográficas. La ortoclasa, la sanidina y la microclina son silicatos de aluminio y de

potasio, que son frecuentemente llamados feldespatos de potasio. La plagioclasas o

feldespatos de cal-sosa incluyen silicatos de aluminio y de sodio (albita), silicatos de

aluminio y de calcio (anortita), o ambos. Los feldespatos alcalinos que contienen potasio o

sodio aparecen generalmente en rocas ígneas de alto contenido de sílice, tales como los

granitos y las riolitas, mientras que las que tienen más alto contenido de calcio, se

encuentran en las rocas ígneas de bajo contenido de sílice, tales como la diorita, el gabro y

el basalto (Moore & Reynolds, 1997).

2.1.2.4. Análisis petrográfico

El análisis petrográfico proporciona una identificación de los tipos y variedades de rocas

presentes en los agregados potenciales. También se identifica los minerales presentes en la

muestra. Puede enfocarse específicamente a evaluar la posible presencia de material

contaminante en los agregados, como vidrio sintético, carbonillas, escorias o la ceniza del carbón,

óxido de magnesio, óxido de calcio, o ambos; la suciedad, hidrocarburos, químicos que pueden

afectar la conducta del concreto o las propiedades del agregado, excremento animal, plantas o

vegetación podrida y la reacción álcali-agregado, que se origina entre determinados agregados

activos y los óxidos de sodio y potasio del cemento.

La reacción se inicia en la superficie del agregado y se produce en la interfase con la pasta

de cementos formando un gel que toma agua y se dilata creando presiones internas que llevan a la

rotura del material y comprende los siguientes sistemas, reacción álcali-sílice, reacción álcali-

silicato y la reacción álcali carbonato. Los procedimientos específicos empleados en el examen

petrográfico de cualquier muestra, según Norma ASTM C-295 (ASTM International, 2008). En

la mayoría de los casos el examen requiere del uso de microscopio óptico. También puede llegar

a utilizarse procedimientos adicionales como análisis de difracción de rayos X, análisis térmico

diferencial, espectroscopia infrarroja y otros (Figueroa & Ortiz, 2012).

2.1.2.5. Propiedades Químicas de los Agregados

Una de las causas del deterioro del concreto, que ha sido objeto de más estudios en los

últimos treinta años es la denominada reacción álcali-agregado, que se origina entre determinados

agregados activos y los óxidos de sodio y potasio del cemento, (Stanton, 1945). La reacción se

inicia en la superficie del agregado y se produce en la interfase con la pasta de cementos

formando un gel que toma agua y se dilata creando presiones internas que llevan a la rotura del

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 24

material. El fenómeno fue descubierto en los Estados Unidos en 1938. Los primeros estudios

fueron realizados por Stanton, dos años después.

Ciertos agregados pueden ser inadecuados para una aplicación particular de construcción de

carreteras debido a la composición química de las partículas del agregado. En las mezclas de

asfalto, ciertos agregados que tienen una afinidad excesiva por el agua pueden contribuir a que se

levante o remueva el asfalto, lo que conduce a la desintegración de las superficies de asfalto

(Brackman, 2010).

Se puede decir que un agregado de naturaleza “hidrofóbica” es aquel que tiene un alto grado

de resistencia a la remoción de la capa de asfalto en presencia del agua. Por lo general, se puede

suponer que la substancia bituminosa en una mezcla bituminosa está presente en la forma de

delgadas películas que rodean a las partículas del agregado y que llenan, por lo menos

parcialmente, los espacios vacíos entre partículas adyacentes. Estas delgadas películas de material

bituminoso se adhieren a la superficie de los agregados normales y contribuyen a la resistencia al

corte de la mezcla; este efecto se considera generalmente como parte de la “cohesión” de la

mezcla. Para una exposición continua al agua, ya sea en el laboratorio o en el campo, las mezclas

bituminosas que contengan ciertos agregados muestran una tendencia definitiva a perder

resistencia al corte, “fortaleza”, debido a una disminución en la cohesión que se debe

principalmente al reemplazo de las películas bituminosas que rodean a las partículas del agregado

con películas similares de agua. Los agregados que exhiben esta tendencia en un grado marcado y

nocivo se llaman agregados “hidrofílicos”, que quiere decir “afines al agua”. Por lo contrario, los

agregados que muestran poca o ninguna disminución en la resistencia debido a la remoción de la

capa asfáltica se llaman “hidrofóbicos” o “repelentes al agua” (CHIOPERA & BISH, 2001).

Los agregados que se usan en las mezclas de concreto con cemento portland también

pueden causar problemas relacionados con la estabilidad química. En ciertas áreas se ha tenido

mucha dificultad con agregados que contienen substancias nocivas que reaccionan adversamente

con los álcalis presentes en el cemento. Generalmente las reacciones adversas de alcaliagregado

provocan la expansión anormal del concreto. Se han creado métodos para detectar agregados con

estas características dañinas y se incluyen indicaciones adecuadas en especificaciones típicas (por

ejemplo, ASTM C33 (ASTM International, 2016) (Ferreira & Torres, 2014).

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 25

2.1.2.6. Comportamiento de algunos minerales en Ingeniería:

Cuarzo: Estructuralmente son muy similares a la ilita, pero la unión es mucho más débil, por

esta razón las moléculas de agua pueden entrar fácilmente en su estructura, llegando a producir

un incremento de volumen en los cristales, por tal motivo al entrar en contacto con el agua sufren

una fuerte expansión y una contracción en el proceso de secado.

Muy abrasivo, (costo alto de perforaciones y excavaciones mecánicas). Las rocas con

mucho cuarzo, especialmente si son cristalinas poseen pobre adherencia con el asfalto en los

pavimentos, el cuarzo repele al asfalto en los pavimentos y no liga bien en esas estructuras; la

sílice amorfa (calcedonia, ópalo) reacciona con los álcalis de los cementos deteriorando los

concretos.

Calcedonia (>5%), ópalo (> 0,25%), cuarzo molido o muy fracturado, illita: Está formada

por una lámina sílica y otra alumínica, cuya unión es lo suficientemente firme para no permitir la

adsorción de agua, por lo cual la constituye en una arcilla estable en presencia de agua (Lozada &

Valbuena, 2015). La ilita es el resultado de la meteorización de las micas, es similar en muchos

aspectos a la mica blanca, pero tiene menos potasio y más agua en su composición. Se presenta

en forma de hojuelas y su estructura consiste en arreglos de tres láminas de gibsita con los iones

de potasio proporcionando el enlace entre láminas adyacentes de sílice. Debido a que el enlace es

más débil que el de la caolinita sus partículas son más pequeñas y delgadas. En el proceso de

fraguado del concreto estos minerales reaccionan con los álcalis de los cementos (Na2O, K2O),

liberados en la hidratación; se originan geles que provocan expansión y agrietamiento del

concreto en lo que se conoce como reacción álcali-sílica. Las rocas con descomposición

avanzada, pueden contener caolinita, clorita, sericita, talco, sepentina, caolinita, ilita,

montmorillonita, u otros minerales que le imparten debilidad y pobre calidad en general, que no

permiten recomendarla como material de construcción y desmejora notablemente su estabilidad

en fundaciones o excavaciones. Bajo la presencia de agua son los que más fácilmente se

dispensan e hinchan.

2.1.2.7. Efecto del agua sobre el asfalto y su posible influencia en el daño por humedad en

una mezcla asfáltica porosa

Uno de los principales mecanismos de daño de mezclas asfálticas en servicio es el daño por

humedad. Este fenómeno ocurre principalmente cuando se separa el ligante asfáltico del agregado

pétreo debido a la presencia de agua (Stripping).

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 26

Un requisito del SUPERPAVE es la proporción de polvo en la mezcla y la susceptibilidad a

la humedad. La proporción de polvo se calcula dividiendo el porcentaje en peso del agregado más

fino que la malla de 0,075 mm, entre el contenido de asfalto efectivo con respecto a la masa total

de la mezcla. La relación de polvo-asfalto debe estar entre 0,6 y 1,6 (Asphalt Institute, 1997).

La susceptibilidad a la humedad se evalúa mediante el ensayo de resistencia a la tensión

indirecta en especímenes en condición seca y húmeda; el valor mínimo requerido de relación de

resistencia a la tensión (TSR) es de 0,80 (Asphalt Institute, 1997) para especímenes compactados

en laboratorio. (Rondón Quintana, Ruge Cárdenas, & Moreno Anselmi, 2016).

2.1.2.8. Liga pétreo - asfalto

• Según Krynine (1961) las rocas como el granito, debido a su contenido de cuarzo, son

hidrófilas, es decir que poseen gran afinidad por el agua y en consecuencia repelen los

bitúmenes.

• Este aspecto de la mineralogía es todavía un poco confuso y parece que además de la

presencia de cuarzo dentro de los agregados con dificultad de liga, también influyen otros

factores: (1) el asfalto adhiere mejor con partículas rugosas que con partículas lisas (tensión

interfacial), (2) la porosidad provee un mecanismo que favorece el entrabe ligante-agregado;

(3) entre más seca sea la superficie del agregado, es más difícil que se desprenda el ligante.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 27

Ilustración 1. Volumen de aire, volumen de asfalto efectivo y volumen de asfalto absorbido en

una mezcla asfáltica compactada (Asphalt Institute, 1997).

2.2. MARCO TECNOLÓGICO

2.2.1. Agregados pétreos.

Son materiales granulares sólidos inertes que se emplean en los firmes de las carreteras con

o sin adición de elementos activos y con granulometrías adecuadas; se utilizan para la fabricación

de productos artificiales resistentes, mediante su mezcla con materiales (Sociedad Colombiana de

Geotecnia, 1992).

Algunos de los ensayos para caracterizar la petrografía de los materiales se describen a

continuación:

2.2.2. Difracción de Rayos X (DRX)

La difracción de rayos X (DRX) es una de las técnicas más eficaces para el análisis

cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas de cualquier tipo de material, tanto natural como

sintético.

La difracción de rayos X (XRD) permite la rápida identificación de materiales particulados,

arcillas y otros minerales. Proporciona información detallada acerca de la estructura

cristalográfica de sus muestras, que puede utilizarse para identificar las fases presentes. XRD es

especialmente útil para la identificación de fases de grano fino que son difíciles de identificar por

otros métodos como la microscopia óptica, el microscopio electrónico de barrido/espectrómetro

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 28

por dispersión de energía (SEM/EDS) o la evaluación cuantitativa de materiales por microscopia

electrónica de barrido (QEMSCAN™).

Antes normalmente se usaba la XRD para determinar conjuntos de minerales en masa en

rocas, arcillas, menas, macropartículas y productos metalúrgicos.

Actualmente, gracias al uso de los métodos de cuantificación Rietveld (análisis RIR) y de

potentes computadores, pueden obtenerse datos XRD cuantitativos. Los modernos detectores de

alta velocidad permiten la rápida recopilación de datos en grandes números de muestras y se

utiliza el análisis tipológico de las pautas integrales para diferenciar las poblaciones de muestras.

En el análisis XRD estándar, la preparación de las muestras es una operación de rutina, y los

datos se adquieren de manera eficiente y precisa. El análisis XRD se lleva a cabo en una muestra

pulverizada, y es una manera fácil de obtener datos mineralógicos para análisis químicos

(ALCOBÉ, 1998).

Un difractómetro de rayos X consiste de 4 elementos básicos: Un portamuestras, un tubo de

rayos X (El cual es el encargado de generar la radiación con una longitud de onda especifica

dependiendo de la composición del ánodo: Cr, Fe, Co, Cu, Mo, Ag), un detector de rayos X (El

cual recibe los rayos que al interactuar con la muestra cumplen con la ley de Bragg, generando

interferencias constructivas), y el goniómetro (Controla el ángulo y la trayectoria de los rayos X)

(Brackman, 2010).

Ilustración 2. Tubo de Rayos X.

Fuente. (Bragg, 1913).

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 29

Ilustración 3. Proceso de identificación y cuantificación de la muestra.

Fuente. (Brackman, 2010).

Ilustración 4. Proceso de identificación de minerales arcillosos.

Fuente. (Buhrke, 1998).

Ilustración 5. Continuación del proceso de identificación de minerales arcillosos.

Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 30

Ilustración 6. Imagen de un difractograma que resulta de estudiar una muestra en polvo.

Fuente. (Thorez, 1976).

Ilustración 7. Equipo de difracción de rayos X (D4 Endeavor y D8 Advance).

Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio.

2.2.3. Fluorescencia de rayos X (FRX)

La fluorescencia de rayos X (FRX) es una técnica espectroscópica que utiliza la emisión

secundaria o fluorescente de radiación X generada al excitar una muestra con una fuente de

radiación X. La radiación X incidente o primaria expulsa electrones de capas interiores del

átomo. Los electrones de capas más externas ocupan los lugares vacantes, y el exceso energético

resultante de esta transición se disipa en forma de fotones, radiación X fluorescente o secundaria,

con una longitud de onda característica que depende del gradiente energético entre los orbitales

electrónicos implicados, y una intensidad directamente relacionada con la concentración del

elemento en la muestra (Chiopera & Bish, 2001).

Esta radiación, convenientemente colimada, incide sobre un cristal analizador (con

espaciado interatómico d) que la difracta en un ángulo (θ) dependiente de su longitud de onda (λ)

por la ley de Bragg (sen θ =nλ/2d). Un detector que puede moverse sobre un determinado rango

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 31

de dicho ángulo mide el valor de la intensidad de radiación en un ángulo determinado y por tanto

para una longitud de onda específica, que es función lineal de la concentración del elemento en la

muestra que produce tal radiación de fluorescencia (Brackman, 2010).

La FRX tiene como finalidad principal el análisis químico elemental, tanto cualitativo como

cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el flúor (F) y el uranio (U) de muestras sólidas

(filtros, metales, rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite hacerlos sin

preparación de la muestra. El único requisito es que ésta tenga un tamaño inferior al del

portamuestras (Moore & Reynolds, 1997).

Ilustración 8. Análisis químico elemental tanto cualitativo como cuantitativo de elementos

comprendidos entre el Flúor (F) y el Uranio (U).

Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio.

2.2.4. Microscopio electrónico de barrido (SEM)

El microscopio electrónico de barrido consta de un sistema de vacío (bomba mecánica,

bomba turbo-molecular y bombas iónicas) que permite alcanzar presiones de 9x10-5Pa en la

cámara donde se encuentran las muestras. En la parte superior de la columna (filamento) son

acelerados los electrones, mediante una diferencia de potencial de 500 a 30000 voltios. Mediante

las lentes condensadoras y objetivas, el haz de electrones es alineado y las bobinas deflectoras

permiten hacer un barrido sobre la muestra con el fino haz de electrones (punto por punto y línea

por línea) (gmas+ - Soluciones Geocientíficas, 2016).

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 32

Ilustración 9. Cuando el haz de electrones interactúa con la muestra, se generan diferentes

electrones, rayos x y catodoluminiscencia, los cuales serán capturados por los diferentes

detectores.

Fuente. (Bragg, 1913).

Ilustración 10. Esquema de interacción electrón-espécimen durante el ensayo.

Fuente. (Thorez, 1976).

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 33

Los microscopios electrónicos de barrido son útiles y versátiles para el análisis de

superficies en todo campo de la ciencia, además, al requerir una pequeña porción de muestra se

convierte en una herramienta poderosa para la resolución de complejos problemas en diferentes

ramas de la industria (Lozada & Valbuena, 2015).

Un SEM de emisión de campo el cual logra un haz de electrones más condensado que la

tecnología de termo-emisión. Un haz de electrones más concentrado permite obtener imágenes de

mejor resolución y resultados de EDS más puntuales.

Cuenta con un detector de energía dispersiva de rayos X (EDS) que detecta los rayos X

generados en la muestra y permite realizar un análisis espectrográfico de la composición

elemental en su superficie de un área o un punto (elementos pesados y livianos a partir del

Carbono).

Ilustración 11. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) de Emisión de Campo - JEOL JSM-

6700F.

Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio.

Ilustración 12. Micrografía y Espectro de mineral Barita.

Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio de resultados típicos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 34

Se puede realizar un análisis morfológico de superficies sólidas mediante imagen de

electrones secundarios (SE) y análisis de composición y topografía mediante imagen de

electrones retrodispersados (BSE).

Ilustración 13. (a) Imagen de Roca (SE). (b) Imagen de Roca (BSE).

Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio de resultados típicos.

Para observar las muestras en el SEM es necesario que éstas sean conductoras eléctricas, por

tal razón es necesario un evaporador de grafito, que permite depositar una capa muy fina de

carbón sobre la superficie de la muestra, que no interfiere con el microanálisis EDS (MOORE &

REYNOLDS, 1997).

Ilustración 14. Evaporador de grafito EMSCOPE.

Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio.

La Microscopía electrónica de barrido nos permite realizar:

Análisis morfológico de superficies sólidas (rocas, polímeros, materiales metálicos,

cerámicos, biológicos, etc.) mediante imagen de electrones secundarios (SE) y análisis de

composición y topografía mediante imagen de electrones retrodispersados (BSE).

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 35

Identificación de minerales.

Análisis químico elemental por EDS, cualitativo (espectro con los elementos detectados)

y semicuantitativo (se reporta en % peso y % átomos de cada elemento detectado).

Determinación de tamaño de partícula.

Análisis de porosidad (% área porosa) (De gran importancia en nuestro análisis).

Análisis de garganta poral.

Identificación de micro-fracturas y micro-deformaciones.

Identificación de fases presentes (cerámicas, metálicas, materiales compuestos). En

algunos casos las muestras requieren un corte transversal o deben ser embebidas en una

resina para pulirla posteriormente.

Determinación de espesores sobre vistas transversales, especialmente para recubrimientos

micro y nanométricos. En algunos casos las muestras requieren un corte transversal o deben

ser embebidas en una resina para pulirla posteriormente.

Análisis de superficie y procesos tribológicos (fricción).

Identificación y Análisis de mecanismos de falla.

Fotografía y análisis de superficie.

Identificación, análisis de procesos y productos de corrosión. (Valoración del deterioro).

Fracturas criogénicas usadas para observar la morfología dentro de diferentes materiales

blandos (polímeros y algunas muestras biológicas), de ésta manera se preserva la estructura

del material.

Análisis metalográfico, tamaño de grano, presencia de inclusiones. En algunos casos las

muestras requieren preparación adicional.

Recubrimiento con grafito por evaporación.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 36

Ilustración 15. Micrografía de arenisca a 150x con los poros coloreados de rojo.

Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio de resultados típicos.

2.2.5. Porosidad por expansión de helio

La porosidad se refiere a la medida del espacio intersticial entre grano y grano, la cual

representa la relación entre el volumen poroso y el volumen total de la roca.

La porosidad de una roca puede clasificarse de dos formas:

Porosidad Absoluta:

La porosidad total o absoluta de una roca se define como la fracción del volumen total de la

misma que no está ocupada por matriz.

Porosidad Efectiva:

La porosidad interconectada o efectiva se define como el volumen total de la roca que

representa espacios que pueden contener fluidos y se encuentran comunicados entre sí.

Porosidad no interconectada o no efectiva:

Es aquella que representa la fracción del volumen total de la roca que está conformada por

los espacios que pueden contener fluidos, pero no están comunicados entre sí.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 37

Ilustración 16. Tipos de porosidad según su comunicación

Fuente. (Garnica Anguas, Flores Flores, & Gómez López, 2005)

Una de las metodologías para determinar la porosidad es el porosímetro de Helio. Su

funcionamiento está basado en la ley de Boyle, donde un volumen conocido de helio (contenido

en una celda de referencia) es lentamente presurizado y luego expandido isotérmicamente en un

volumen vacío desconocido. Después de la expansión, la presión de equilibrio resultante estará

dada por la magnitud del volumen desconocido; esta presión es medida. Usando dicho valor y la

ley de Boyle, se calcula el volumen desconocido, el cual representa el volumen poroso de la

muestra. Ley de Boyle:

Ilustración 17. Tipos de porosidad según su comunicación

Fuente. (Beltrán, 2011)

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 38

Dentro de las ventajas por este método se encuentran:

La muestra no se destruye ni se daña de ninguna manera, por lo que puede ser utilizada en

otras mediciones.

La operación es rápida, sencilla y tiene un excelente nivel de repetibilidad.

Se pueden probar muestras que tengan formas irregulares o fisuras.

Ilustración 18. Tipos de porosidad según su comunicación

Fuente. (Beltrán, 2011)

2.3. MARCO LEGAL

Análisis petrográfico ASTM 295 (ASTM International, 2008) y ASTM 294 (ASTM

International, 2012):

Este análisis determina la composición mineralógica de la roca. Establece su alterabilidad,

reactividad y durabilidad. Obteniendo como resultado la proporción de elementos blandos

(margas, esquistos) o inestables susceptibles de oxidación, hidratación, carbonatación o

reactividad árido-alcalina.

Norma INVIAS (I.N.V.E. – 737-07 “Cubrimiento de los Agregados con Materiales

Asfálticos en Presencia del Agua (Stripping)”) (Instituto Nacional de Vías - INVIAS, 2007)

Normas IDU (INSTITUTO DE DESARROLLO URBANO, 2011).

NTC 174 (para agregados pétreos; extracción y preparación de muestras) (ICONTEC,

2000).

NTC 175 (Método químico para determinar la reactividad potencial a agregados)

(ICONTEC, 1996).

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 39

3. METODOLOGÍA

3.1. FASE PRELIMINAR

Inicialmente se realizó una exploración y recopilación bibliográfica sobre los estudios e

investigaciones acerca de las propiedades y características, mineralógicas, químicas y

porosimétricas de los agregados pétreos usados como componente de las mezclas asfálticas,

teniendo en cuenta autores especializados en el tema, estados del arte, artículos y normatividad

existente.

Simultáneamente a la exploración bibliográfica, se hizo una selección de la información

mediante un filtro crítico basado en el tema de la investigación, con el fin de crear la

documentación necesaria para el desarrollo del documento final.

Luego de contar con la información necesaria y depurada, se procedió a consolidar la fase

conceptual de la investigación, plasmándola en el presente documento.

3.2. FASE DE CAMPO

El trabajo de campo inició con la toma de muestras en una cantera localizada en la zona

occidental de la sabana de Bogotá. Allí se recopiló la información geológica del frente de

formación y el tipo de agregados pétreos existentes en la cantera.

La recolección de la muestra se tomará en bolsas plásticas con capacidad de 1 kg para luego

ser llevadas al laboratorio localizado en la ciudad de Bogotá.

3.3. FASE DE PREPARACIÓN DE EQUIPOS Y LA MATERIA PRIMA

3.3.1. Difracción de Rayos X (DRX)

Los equipos y características de la muestra utilizados para la realización del ensayo, tienen

las siguientes características:

Difractómetro Bruker axs D4 Endeavor - Serie I

Detector LYNXEYE

Tubo de rayos-X Cu 1.9Kw (Kα λ =1.5406)

Filtro de Níquel

40KV 40mA

Muestras en polvo: 2θ: 5-70°

Tamaño del paso: 0.014

Velocidad de barrido: 0.4 segundos por paso.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 40

La preparación de las muestras para llevar a cabo el proceso de difracción de rayos X

consiste de un montaje en polvo para cuantificación de la mineralogía principal. Previo a la

preparación del montaje en polvo, se pulverizó la totalidad de la muestra hasta obtener partículas

de máximo 2 cm de diámetro, se cuarteó la muestra triturada y por último se pulverizó hasta

obtener un tamaño de partícula menor a 75 micras. Para la selección de la porción utilizada en el

análisis de difracción, se cuarteó la muestra hasta obtener un peso de aproximadamente 2g.

A continuación, se describe el montaje en polvo utilizado en el presente informe para el

análisis de las muestras:

El procedimiento descrito por Zhang et al. (2003) consiste en distribuir la muestra,

previamente pulverizada, en el portamuestras con una lámina de metal afilada mediante

movimientos verticales (40-50 veces). Luego debe removerse el polvo excedente activando una

pistola de aire a ~0.5 m de distancia del portamuestras.

3.3.2. Fluorescencia de Rayos X (FRX)

Los equipos y características de la muestra utilizados para la realización del ensayo, tienen

las siguientes características:

Bruker S4 Explorer

Detector Pro4

Tubo de rayos X Rh

40KV 25mA

La preparación de las muestras para análisis por fluorescencia de rayos X consiste en

trituración (si el tamaño de partícula de la muestra es mayor a 75 μm), calcinación y perlado. La

trituración se realiza con el fin de obtener una muestra homogénea que evite la formación de

aglomerados de cristales al realizar la perla.

El proceso de calcinación consiste en llevar la muestra a 1000ºC, y mantenerla a esa

temperatura durante 1 hora, para evaluar el % en peso perdido durante el tratamiento al pesar la

muestra antes y después, a 105ºC. Estas pérdidas por calcinación (L.O.I. por sus siglas en inglés

Loss On Ignition) representan la cantidad de componentes volátiles (H2O, CO2, F, Cl y S) y

materia orgánica no detectados con el equipo de fluorescencia.

La muestra calcinada es mezclada con un fundente de boratos y bromuros de litio (49.75%

Li2B4O7 – 49.75% LiBO2 – 0.50% LiBr) en proporción muestra y fundente de 2:6. Esta mezcla

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 41

es llevada luego a una perladora Claisse con la que se obtienen discos de vidrio de 33mm de

diámetro.

3.3.3. Porosidad con helio

Los procedimientos y mediciones para el análisis petrofísico de rocas en el laboratorio se

realiza según la norma API-RP40/98 (American Petroleum Institute, 1998).

La porosidad es una propiedad intrínseca de las rocas que determina una medida de su

volumen vacío con capacidad de almacenar fluidos; es definida como la razón entre el volumen

poroso (vacío) y el volumen total del material (ecuación 1). Para los análisis de porosidad en

laboratorio se miden dos de los tres volúmenes mostrados en la ecuación 1.1 y calculado el

tercero utilizando dicha relación. Las ecuaciones 1 a 3 son equivalentes, y su escogencia depende

de las mediciones directas con que se cuenten.

Ecuación 1: Ecuación 1.1

Donde PV=Volumen Poroso, BV=Volumen total, GV=Volumen de Grano.

Ecuación 2: Ecuación 3:

La medición directa del volumen total se realiza por medio del calibrador en el caso de

geometrías regulares (Caliper, 1998) y por el principio de Arquímedes (Archimedes' Principle,

1998) en el caso de geometría irregulares. También es posible obtener este valor a partir de

mediciones directas del volumen poroso y el volumen de grano.

La medición directa del volumen de grano se realiza por medio del método de Boyle de

doble celda (Grain Volume Measurement, 1998). La ley de Boyle es un caso particular de la

ecuación de gases ideales, en donde el proceso ocurre a temperatura constante y se involucra la

misma cantidad de un único gas, eliminando así los términos T y n, respectivamente. De esta

manera, el volumen de una masa dada de gas ideal varía de manera inversa con la presión

ejercida sobre el mismo (ecuación 4).

Ecuación 4:

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 42

Para medir el volumen de grano, se ingresa el gas en una celda donde está contenida la

muestra de estudio a una presión determinada (generalmente ~100 psi), para luego expandirlo a

una celda de referencia conectada, lo que resulta en una presión de equilibrio menor, de la que se

puede calcular el volumen de grano. Este procedimiento es simple, rápido y tiene una gran

repetitividad, además de no ser destructivo; sin embargo, requiere una cuidadosa y frecuente

calibración, la cual asegura errores de no más de 0.03 cm3 en muestras cilíndricas de 1” de

diámetro y de 0.1 cm3 en muestras cilíndricas de 1.5” de diámetro. Debe utilizarse un gas inerte

de alta difusividad para evitar la reacción y la adsorción del mismo en la muestra, lo que daría

mediciones de porosidad mayores a las reales; el más comúnmente utilizado es el Helio, con el

que se trabaja en el laboratorio.

Ilustración 19. Esquema de funcionamiento del Porosímetro del laboratorio, para la medición del

volumen del grano.

Fuente. Propia – Esquema elaborado en el laboratorio.

La ilustración 19 muestra el esquema de funcionamiento del Porosímetro de GMAS, donde,

para medir el volumen de grano, la muestra se ingresa a una cámara (Sample chamber), a donde

después se hace ingresar el gas, se espera a que se estabilice la presión y se registra.

Posteriormente se expande el gas al volumen de referencia (Reference chamber), se espera a que

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 43

estabilice la presión y se registra. De esta manera, las ecuaciones para el cálculo del volumen de

grano se definen a continuación a partir de la ecuación 4:

La ecuación 5 se puede ver como la ecuación de una recta , donde VC es el

punto de corte con el eje Y, y VR es la pendiente. De esta manera, si se tienen cilindros sólidos

con porosidad nula, el volumen total medido con calibrador debe ser igual al volumen de grano

medido por el Porosímetro; así se calibra el equipo, utilizando cilindros sólidos de acero

inoxidable con diferentes alturas, de tal manera que el volumen cambie para dar lugar a

mediciones diferentes de presiones que permitan realizar una regresión lineal cuya pendiente y

punto de corte sean el volumen de referencia y el volumen de la celda que contiene la muestra,

respectivamente. Una vez se tienen estos valores de calibración, el volumen de grano de la

muestra en estudio depende únicamente de las presiones medidas por el equipo.

Finalmente, con el valor del volumen de grano y el peso de la muestra se puede calcular la

densidad de grano.

3.3.4. Microscopio Electrónico de Barrido (SEM)

Con la muestra obtenida, se realizó un montaje de granos de 5 x 3.5 x 3 cm con resina

transparente utilizando fragmentos representativos de la muestra obtenidos por el método de

cuarteo estadístico. El montaje se recubrió con grafito, para crear una película conductora sobre

el mismo y poder analizarlo en el microscopio electrónico de barrido (SEM) en modo de alto

vacío. El análisis se realizó en un SEM marca Tescan Vega 3 SB, con un voltaje de aceleración

de 15 KV en alto vacío a una distancia de trabajo de 15mm aproximadamente. Las micrografías

fueron tomadas con un detector de electrones retrodispersados (BSE) y los espectros de energía

dispersiva de rayos x (EDX), para el análisis elemental, se obtuvieron con una microsonda marca

Ecuación 5:

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 44

PJT, con un detector de Si-Li y enfriamiento con LN2. El tiempo de detección de rayos x para

cada espectro fue de 60 segundos. La Ilustración 17 muestra el montaje realizados junto con el

recubrimiento con grafito.

Ilustración 20. Montaje de granos con película de grafito

Fuente. Propia – Fotografía tomada en el laboratorio.

De los 8 granos presentes en el montaje se seleccionaron 4 de manera aleatoria (1, 3, 5 y 7)

y se obtuvieron 5 imágenes de cada uno en áreas no repetidas. Asimismo, se realizaron análisis

de composición elemental a los cuales se les asignó su correspondencia en fase cristalina.

3.4. FASE DE CARACTERIZACIÓN.

Se efectuaron los ensayos respectivos para obtener la información precisa sobre los aspectos

mineralógicos, petrográficos y porosimétricos de los materiales.

Se realizaron ensayos de difractometría de rayos X (DRX) y fluorescencia de rayos X

(FRX) sobre el material granular, así como ensayos con microscopio electrónico de barrido

(SEM) sobre las partículas, para determinar las características del material que nos daría indicios

de su nivel desempeño en la elaboración de mezclas asfálticas y estructuras de pavimento.

Para el ensayo de Fluorescencia de Rayos X (FRX), el análisis elemental es

semicuantitativo, sobre pastilla por fluorescencia de rayos x por longitud de onda dispersiva.

3.5. FASE DE ELABORACIÓN DEL INFORME FINAL

En esta fase se presenta el resultado final del largo proceso de investigación. La estructura

del informe está compuesta de la información teórica, normativa, metodológica y la compilación

de resultados clasificados, interpretación y conclusiones del proyecto.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 45

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS

De acuerdo al desarrollo del presente trabajo de grado y como se ha venido hablando a lo

largo del documento, se realizó el análisis mineralógico por Difracción de Rayos X (DRX),

análisis químico por Fluorescencia de Rayos X (FRX), análisis petrofísico para estimación de la

porosidad, análisis de porosidad, garganta poral y composición mineralógica por el método de

Microscopio Electrónico de Barrido (SEM). Por lo anteriormente mencionado se presenta el

análisis de resultados para cada uno de los ensayos de laboratorio realizados.

4.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)

A continuación, se presenta el difractograma obtenido al analizar el montaje en polvo. En este, se

observa la abscisa “Counts” que corresponde a las intensidades de cada pico difractado, y la

ordenada que muestra el ángulo 2theta (2θ) de acuerdo a la ley de Bragg:

nλ = 2� sinθ (Bragg,1910)

Donde,

n, es un entero positivo.

λ, es la longitud de onda de la onda incidente (LW)

d, es la distancia interplanar

θ, es el ángulo de difracción

Bragg (1910) demostró que existe una relación entre la distancia interplanar “d” en la estructura

cristalina de un mineral, o minerales, y el seno del ángulo “θ”. La intensidad del o altura del pico

en el eje y depende de la estructura cristalina y la cantidad de cada mineral presente en la

muestra.

La Tabla 1 muestra el porcentaje en peso de cada fase mineral identificada en el montaje en polvo

de la muestra. Los resultados obtenidos tienen una incertidumbre de ±2%.

Mineral (% peso) Fórmula Química FP-1

Cuarzo SiO2 100

Tabla 1. Porcentaje en peso (% Peso) de cada fase mineral identificada en las muestras.

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 46

2Th DEGREES

Espectro 1. Muestra FP-1 en polvo.

Los diferentes picos detectados son las reflexiones de los planos en cada fase mineral, los

cuales son comparados con una base de datos (Brucker la cual es una de las principales

compañías de instrumentación analítica del mundo). La cuantificación es realizada con el

software TOPAS, el cual opera bajo el método de refinamiento Rietveld y una optimización por

mínimos cuadrados. La función matemática que simula el difractograma tiene en cuenta tanto los

parámetros de escala, que describen los antecedentes y las formas de los picos, como las

contribuciones del instrumento y orientaciones preferentes.

Tras realizar la cuantificación mencionada de los minerales identificados en el montaje de la

muestra en polvo, se presentan en la siguiente tabla, donde se cuantifica por porcentaje en peso

de cada fase mineral. Los resultados obtenidos tienen una incertidumbre de ±2%.

4.2. FLUORESCENCIA DE RAYOS X (FRX)

A continuación, se presenta la tabla que resume los resultados obtenidos del ensayo FRX.

MUESTRA

SiO2

(%

PESO)

al2o3

(%

PESO)

Fe2O3

(%

PESO)

CaO

(%

PESO)

K2O

(%

PESO)

MgO

(%

PESO)

Na2O

(%

PESO)

P2O5

(%

PESO)

TiO2

(%

PESO)

L.O.I.

(%

PESO)

FP-1 88.31 5.44 1.36 0.28 1.23 0.91 - 0.36 0.42 1.69

Tabla 2. Porcentaje en peso (% Peso) de cada óxido identificado en las muestras recalculado con

el valor de L.O.I.

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 47

Los resultados obtenidos indican que el mayor porcentaje del peso de la muestra

corresponde al mineral Cuarzo (88.31% del peso), lo cual indica que el comportamiento del

agregado pétreo en estudio, será un comportamiento asociado a las características físicas,

mecánicas y químicas de este mineral.

4.3. POROSIDAD CON HELIO

A continuación, se resumen los resultados de porosidad y densidad de grano obtenidos.

TABLA RESUMEN DE POROSIDAD

GMAS LAB

INFORMACIÓN DE LA MUESTRA CÁLCULO COMENTARIOS

MUESTRA

NO.

TIPO DE

MUESTRA

ID

MUESTRA

NOMBRE

DE LA

MUESTRA

POROSIDAD

ESTIMADA

%

0

Cilindro

Sólido De

Acero

Validación Cyl_1,5_5 0%

Cilindro sólido de

acero inoxidable

para validación de

calibración y

correcto

funcionamiento

del equipo.

1 Roca FP-1 FP-1 3%

Medición del

volumen total por

Principio de

Arquímedes.

Tabla 3. Resultados obtenidos de porosidad con helio.

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Los resultados obtenidos por éste método, indican que la porosidad del agregado pétreo, es

de un 3% de su superficie total, lo cual es un porcentaje muy bajo o casi nulo correspondiente a

una mala porosidad. (Fuente: Ardila Mateus Maryuri y Arenas Rueda Félix; Metodología para el

análisis e interpretación de resultados del laboratorio de análisis petrográfisicos de la escuela de

ingeniería de petróleos; Trabajo de grado UIS, 2010).

Lo anterior indica que el agregado pétreo, por sus propiedades porosimétricas,

probablemente no favorezca la adherencia y absorción que se requiere en la fabricación de

mezclas asfálticas.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 48

4.4. MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (SEM)

4.4.1. Determinación de la porosidad

De los 4 granos seleccionados (1, 3, 5 y 7), proceso descrito en la Fase de Preparación de

Equipos y Materia Prima, se obtuvieron 5 micrografías de cada uno (20 en total). De los 4 granos

se seleccionó la micrografía más representativa y a continuación se presentan con su respectiva

interpretación:

Micrografía 1. Imagen representativa del grano número 1 (fp-1-3)

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 49

Micrografía 2. Imagen representativa del grano número 3 (fp-3-4)

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Micrografía 3. Imagen representativa del grano número 5 (fp-5-1)

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 50

Micrografía 4. Imagen representativa del grano número 7 (fp-7-4)

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

El procesamiento de cada micrografía se realizó empleando el programa IMAGE J, el cual

colorea de rojo los poros (espacio inter-partícula e intra-partícula) y microfracturas. El programa

determina esas áreas rojas como porcentaje de área porosa en la roca. Se realizó este

procedimiento con las 20 imágenes adquiridas para obtener un promedio de porosidad de la

muestra FP-1.

A continuación, se presentan los resultados de porosidad para las 20 imágenes:

Imagen %

Porosidad Imagen

%

Porosidad

FP-1-1 0.42 FP-5-1 0.11

FP-1-2 0.11 FP-5-2 0.12

FP-1-3 0.18 FP-5-3 0.22

FP-1-4 0.13 FP-5-4 0.12

FP-1-5 0.14 FP-5-5 0.13

FP-3-1 0.26 FP-7-1 0.16

FP-3-2 0.28 FP-7-2 0.10

FP-3-3 0.14 FP-7-3 0.10

FP-3-4 0.31 FP-7-4 0.12

FP-3-5 0.14 FP-7-5 0.08

PROMEDIO % 0.1685

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 51

Imagen %

Porosidad Imagen

%

Porosidad

POROSIDAD

Tabla 4. Resultados obtenidos de porosidad por el método sem.

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Los resultados de porosidad indican que la roca ha sufrido procesos que han privilegiado la

compactación reflejado en una porosidad esporádica asociada al material intersticial y la ausencia

de microfracturas en el material detrítico. El material detrítico (cuarzo) presenta contactos

alargados, cóncavo-convexos y puntuales lo que reduce el espacio con potencial para convertirse

en espacio poroso. Asimismo, el espacio intersticial se encuentra ocupado por material arcilloso

que corresponderían a los óxidos detectados por el método de XRF que no corresponden a SiO2

(Ver tabla 2). En este sentido, la porosidad efectiva de la roca tiende a ser 0%, es decir que la

porosidad no se encuentra interconectada por lo cual es imposible realizar un cálculo de garganta

poral. Este resultado, aunque difiere con la porosidad estimada por el Porosímetro (Ver tabla 3)

es consistente con una roca de baja porosidad. Adicionalmente, es importante recalcar que,

aunque para ambos métodos (Estimación de porosidad con Helio y Garganta poral por SEM) se

seleccionaron las muestras por el método de cuarteo estadístico, los fragmentos de roca que

componen la muestra presentan grandes diferencias texturales entre ellos.

4.4.2. Composición mineralógica

De los 4 granos seleccionados (1, 3, 5 y 7), proceso descrito en la Fase de Preparación de

Equipos y Materia Prima, se obtuvieron 5 micrografías de cada uno (20 en total). De los 4 granos

se obtuvo un espectro, y a continuación se presentan los resultados:

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 52

FRAGMENTO FP-1

Espectro 2. 2A. Corresponde a Cuarzo (Qtz). 2B. Corresponde a Illita (Ill)

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Micrografía 5. Imagen FP-1-1 con composición.

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 53

Material detrítico corresponde a cuarzo, material intersticial corresponde a illita.

FRAGMENTO FP-3

Espectro 3. 3A. Corresponde a Cuarzo (Qtz). 3B. Corresponde a Illita (Ill)

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Micrografía 6. Imagen FP-3-3 con composición.

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 54

Material detrítico corresponde a cuarzo, material intersticial corresponde a illita.

FRAGMENTO FP-5

Espectro 4. 4A. Corresponde a Cuarzo (Qtz). 4B. Corresponde a Illita/Cuarzo (Ill+Qtz)

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Micrografía 7. Imagen FP-5-4 con composición.

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 55

Material detrítico corresponde a cuarzo, material intersticial corresponde a illita y cuarzo.

FRAGMENTO FP-7

Espectro 5. 5A. Corresponde a Cuarzo (Qtz). 5B. Corresponde a Illita (Ill)

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Micrografía 8. Imagen FP-7-3 con composición.

Fuente. Propia – Resultados obtenidos en la realización de los ensayos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 56

Material detrítico corresponde a cuarzo, material intersticial corresponde a illita.

En general, los espectros obtenidos y las imágenes con composición nos muestran un alto

contenido de cuarzo, y, en general, una mineralogía uniforme.

El cuarzo predomina como componente de los clastos de esta roca, los cuales exhiben

formas subredondeadas a redondeadas que muestran esfericidades medias a altas.

La illita es el componente principal de la matriz de la roca (material < 0.03mm) presente en

los espacios intersticiales entre los materiales detríticos.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 57

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

La influencia mineralógica de un agregado pétreo en la mezcla asfáltica es de gran

importancia, porque permite determinar si un agregado pétreo es altamente vulnerable a los

agentes climáticos como lo son: humedad, lluvia, sequía, cambios drásticos de temperatura,

congelamiento y deshielo.

La composición mineralógica de un agregado permite determinar aspectos como la dureza, la

resistencia a la abrasión de los agregados, y parámetros como el pulimento y la fricción propia

del agregado, que son influyentes en el comportamiento de una mezcla asfáltica.

Teniendo en cuenta los resultados obtenidos de los análisis mineralógicos por Difracción de

Rayos X (DRX) y por Fluorescencia de Rayos X (FRX), se infiere que la composición

mineralógica del agregado analizado se centra en el cuarzo, resaltando que por el método

DRX se obtuvo que el 100% de la muestra analizada es cuarzo y por el método FRX el

88.31% de la muestra es cuarzo.

Se afirma que el agregado analizado aportaría gran resistencia mecánica a una mezcla debido a

su composición mineralógica (SiO2), que le otorga la mayor dureza que alcanzan los

materiales usados en construcción según la escala de Mohs, con un valor de siete (7), así como

una baja susceptibilidad química. Lo anterior se traduce en un excelente comportamiento ante

la acción de los agentes atmosféricos.

Debido al alto porcentaje de cuarzo hallado en el agregado estudiado y teniendo en cuenta que

es el componente más duro de las rocas de construcción, es preciso resaltar la alta resistencia

al corte y al pulimento.

Los agentes nocivos para este tipo de composición mineral son el ácido fluorhídrico y, en

menor proporción, el hidróxido potásico.

Por otra parte, debido a que el componente mineralógico del agregado es el dióxido de silicio,

o sílice (SiO2), estructuralmente es una red tridimensional que se genera cuando todos los

átomos de oxigeno de cada tetraedro son compartidos con tetraedros adyacentes. Por

consiguiente, el material es eléctricamente neutro y todos los átomos tienen estructuras

electrónicas estables, lo cual indica que el agregado no presentará ninguna reacción de rechazo

eléctrico cuando se realice la mezcla asfáltica y se dé el contacto agregado–ligante asfáltico.

Debido a que el agregado en estudio, está compuesto por minerales como el cuarzo de baja

afinidad con el asfalto y el mineral illita (que es susceptible a expansión por la presencia de

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 58

agua), la adhesividad entre los agregados y los ligante asfálticos no sería buena y puede

provocar la separación del ligante asfáltico con el agregado con mayor facilidad por acción de

la humedad (Stripping); Por lo anterior, sería necesario el uso de agentes emulsionantes que

mejoren la afinidad partícula-asfalto y que repelan el agua en contacto.

Desde el punto de vista mineralógico, el agregado pétreo estudiado se puede utilizar como

materia prima en la producción de las mezclas asfálticas.

Los agregados pétreos estudiados tienen una porosidad muy baja, casi nula (0%-3%), teniendo

en cuenta que se obtuvieron resultados consistentes entre los dos métodos aplicados

(Porosidad con Helio y Porosidad SEM), y que las muestras seleccionadas para cada método,

presentaban grandes diferencias texturales entre sí.

En los análisis de porosidad y/o garganta poral por el método del Microscopio Electrónico de

Barrido (SEM) y en la estimación de porosidad por Helio, se evidencio que en las muestras de

agregado en estudio poseen un porcentaje muy bajo o casi nulo de porosidad, lo cual implica

que al unirlo con el ligante asfáltico, la penetración de este cementante no permite una

cohesión adecuada desde la parte interna de la partícula, lo que provocaría que su propiedad de

aglomerante no se vea favorecida para resistir la acción mecánica producida por las cargas o

las inclemencias climáticas, siendo una mezcla más vulnerable a sufrir el fenómeno del

Stripping.

En caso de usar agregados pétreos de muy baja porosidad para mezclas asfálticas, como lo es

el agregado pétreo del presente estudio, es recomendable usar un aditivo que mejore su

propiedad de ligante y recubrimiento total del área superficial del agregado.

Es de gran importancia realizar estudios sobre la mezcla asfáltica que se produce con el

agregado analizado en el presente trabajo, con el propósito de contrastar los resultados

obtenidos en el presente estudio, precisarlos, esclarecer y/o confirmar la ocurrencia del

fenómeno de Stripping por posibles factores inducidos a la porosidad del agregado o a la

presencia de los diferentes tipos minerales presentes en el agregado.

Teniendo en cuenta la precisión de los resultados obtenidos, la tecnología empleada en la

realización de los ensayos y la relevancia de los parámetros que se evalúan con respecto a los

agregados pétreos, se considera de gran importancia para la industria de las mezclas asfáltica

realizar éste tipo de ensayos, ya que en la actualidad no tienen la relevancia suficiente, quizá

por el desconocimiento de los beneficios que brindan.

Análisis mineralógico, químico y porosimétrico agregados pétreos para posterior uso mezclas asfálticas 59

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ANEXOS

CD con hojas de cálculo y todas las imágenes en tamaño original.