*UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSFACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICAESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

QUMICA ANALTICA CDIGO: QA1030Prof. Qum. Elvira Ydelia Becerra V.

*MUESTREO

Es la primera fase de un anlisis y la ms importante, sin embargo, es poco probable realizar esta fase del anlisis cuando uno es estudiante, generalmente en los laboratorios ya se cuenta con muestras homogneas o casi homogneas. A pesar de esto es bueno resaltar la importancia que tienen en un anlisis el muestreo.

En cualquier procedimiento que se utilice, es necesario que el analista trate de obtener una muestra que sea representativa de todos los componentes y sus cantidades que contiene la muestra de mayor tamao.

Con objeto de que la muestra sea representativa de la totalidad del material que representa, debe ser tomada por un procedimiento sistemtico.

*Para ciertas clases de materiales han sido establecidos procedimientos rgidos de muestreo, los mismos que se pueden encontrar en bibliografas especificas.De acuerdo al estado de la muestra, el muestreo puede ser:

Slidos Unidad de muestreo. Es una porcin del material de volumen suficiente para poder contener con una elevada probabilidad la misma distribucin de tamaos de partculas que el material que se somete a muestreo.

2. Muestra bruta. Se obtiene reuniendo un cierto nmero de unidades de muestreo que han sido recogidas en forma sistemtica.

*Cuanto mayor sea este nmero de unidades de muestreo, ms representativa ser la muestra. El nmero de unidades de muestreo depende ms del tamao de la partcula y de la uniformidad de la composicin, que de la cantidad total sometida a muestreo.

Los slidos se someten a muestreo con ms facilidad en su expedicin durante la carga o descarga. Estas pueden tomarse sistemticamente en el tiempo, cuando se descarga en un vertedero; o sistemticamente en el espacio, como, una paletada en cada dcimo o n-avo saco o barril de slido.

3. Reduccin de la muestra. Se reduce en tamao de partcula y en cantidad por molienda y pulverizacin y divisiones sucesivas por la mitad, amontonndola en forma cnica y cuartendola y utilizando un aparato separador.

*La introduccin en la muestra de materia extraa a causa del equipo de pulverizacin se minimiza utilizando equipos construidos con materiales duros. Hay que tener en cuenta el calor producido en la disgregacin, que puede originar prdidas de humedad, descomposicin de sustancias inestables y oxidacin de sustancias. Cuando se tiene cantidades pequeas de material, el material se disgrega en mortero de gata con mano del mismo material. La muestra final debe pasar por un tamiza de 100 a 200 mallas.4. Conservacin de muestras. Estas deben guardarse de forma que queden reducidos al mnimo los cambios que pueda sufrir antes del anlisis; como, prdida o adsorcin de agua, absorcin de CO2 y oxidacin atmosfrica.

*A veces se determina la humedad directamente en la muestra que se recibe en el laboratorio. Sin embargo los otros componentes se calculan con relacin al material tal como se recibe.

5. Secado de las muestras. La humedad adsorbida por las muestras varia con el tamao de partcula, humedad y naturaleza de la muestra. La mayor parte de los slidos se analizan despus de secados en una estufa a unos 110 C, hasta el momento de pesarla es preferible guardarla en un desecador.

Lquidos.Si es homogneo y esta en un recipiente se toma una muestra para el anlisis. Los lquidos que fluyen por tubos pueden tomarse mediante vlvulas de muestreo en pequeas porciones durante un tiempo programado.

*En los lquidos que contienen slidos en suspensin, o mezclas no miscibles, se muestrean a diferentes profundidades, mediante un tomador de muestras, o bien se toma una parte, despus de homogenizarla.

DESCOMPOSICIN DE MUESTRAS.No es posible disponer de un procedimiento nico para el ataque de todas las muestras. Un conocimiento cualitativo, nos permite elegir el mtodo de ataque.

La solubilidad de la muestra debe determinarse ensayando con pequeas cantidades del material con reactivos conocidos, generalmente en el orden: agua, HCl diluido y concentrado, HNO3 diluido y concentrado . En todos los casos primero en fro y luego en caliente.

*Reactivos para el ataque.

Agua. Muchas sales inorgnicas (NH4NO3 fertilizante) son solubles en agua.

HCl Disuelve a las cenizas de los alimentos en estudio, cuando se desea extraer contenidos de elementos que no son solubles en agua de las tierras agrcolas etc.)

3. HNO3 se usa por su fuerte accin oxidante, y se agrega en la solucin de las cenizas y en este medio se trabaja su anlisis. 4. H2SO4 se usa cuando se tiene conocimiento o se desea precipitar al Pb que puede encontrarse como contaminante.

*SEPARACIN DE CONSTITUYENTES.

Existen pocos mtodos que permitan analizar a un elemento directamente, especialmente cuando esta no es una sal pura. Por lo regular cuando se lleva a cabo un anlisis es porque de alguna manera la muestra o es natural o esta presenta por algn motivo contaminacin. Cuando el que trae la muestra no indica el tipo de contaminacin o la presencia de los elementos que forman la muestra, lo ms recomendable es hacer una anlisis cualitativo previo a fin de poder luego elegir el mtodo de anlisis para el elemento que se desea determinar, y las formas de eliminar las interferencias que pueda presentar.

*DETERMINACIN PROPIAMENTE DICHA.

Se realiza cuando el elemento o sustancia a cuantificar se lleva a un estado en el cual puede ser medible. Los mtodos de anlisis son variados y dentro de los mtodos clsicos se puede escoger entre los mtodos:

Gravimtrico donde realizaremos pesadas del elemento en forma de una sustancia estable que nos permite la manipulacin de la misma hasta obtener un peso que nos permita determinar por clculos l % del elemento o sustancia en anlisis

Volumtrico requiere la medicin del volumen de una solucin de concentracin conocida que se necesita en la reaccin con el elemento o sustancia a determinar.

*ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO.Las principales etapas de una determinacin inorgnica pueden ser:

Obtencin de una muestra representativa del material cuya composicin se desea conocer. El muestreo es importante, teniendo en cuenta que se requiere poca cantidad de muestra para representar toneladas del material original.

Poner en solucin la muestra pesada o prepararla para el anlisis de alguna manera. En las determinaciones por mtodos qumicos, en general debe tenerse la muestra en solucin.

*3. Separacin de constituyentes que interfieren en la determinacin del constituyente deseado. Pocos mtodos, por no decir ninguno son verdaderamente especficos.

4. Efectuar la determinacin propiamente dicha. De acuerdo al mtodo elegido.

5. Calcular el resultado. Esta etapa debe incluir una evaluacin de la precisin y exactitud del resultado numrico.