curso de cromatografía daniel

Curso de operación y mantenimiento de Danalyzer y 2350.

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Mantenimiento y operación de cromatógrafo -

1.-Introducción:

El sistema cromatográfico Daniel consta de un controlador 2350 de montaje en panel o gabinete antiexplosivo, y un analizador de montaje en campo modelo 570.El controlador es un equipo electrónico que controla las operaciones básicas del analizador, y además registra y computa los valores que el analizador le entrega.Ambos equipos se alimentan por 220 VCA (o 110 VCA) y se encuentran vinculados por 13 hilos, donde viajan las señales de control desde el controlador hacia el analizador y los valores medidos (en 4-20mA) hacia el controlador.

1.a.- Nociones básicas de cromatografía:

Un cromatógrafo básico se encuentra compuesto por una columna, un detector, un elemento acondicionador de señal, un conversor A/D y un computador que realizará los cálculos. El gas a analizar es arrastrado por la columna con un gas portador (gas carrier He o H)El detector de gas puede ser por conductividad térmica (hasta C6) o FID (por ionización de flama C7 y superiores)La columna resulta ser una restricción en donde los componentes mas pesados tendrán un tiempo de tránsito mayor que los livianos.Cuanto mas livianos sean los componentes a separar mas larga deberá ser la columna.Cuanto mas pesado sea el componente tanto mas corta será la columnaConclusión la columna deberá ser lo suficientemente larga como para separar los componentes livianos y lo suficientemente corta como para que además de separar correctamente los componentes livianos el tiempo de tránsito de los componentes pesados sea lo necesariamente corto.Para entender aún mejor como funciona una columna cromatográfica, hagamos la siguiente analogía:Sabemos que el gas natural está compuesto por diferentes hidrocarburos en estado gaseoso, y también puede aparecer CO2 y N2 u otros componentes (ver Apéndice A).Estos hidrocarburos por su composición molecular pueden ser livianos (Methano:CH4, Nitrógeno:N2, CO2 y etano:C2H6), de peso mediano (Propano.C3H8, butano C4H10, y pentano:C5H12) y pesados (Hexanos y superiores C6+).Vamos a pensar que el gas natural es una manada de tres tipos de animales:

Elefantes: Pesados.Ciervos: Medianos.Ardillas: Livianos.

Esta manada deberá atravesar una selva (analogía de columna).


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Los animales mas pequeños y ágiles serán los primeros en atravesarla, luego los ciervos y mas tarde los elefantes. Así separamos todos los componentes que habían entrado juntos.Analogía de la separación croamtográfica:


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Selva

Manada de Elefante, ciervos y ardillas

Las ardillas que son mas ágiles y pequeñas, salen primero de la selva.El pico representa la cantidad de estos animalitos en función del tiempo

Un tiempo mas tarde salen los ciervos. Se demoran mas por ser mas grandes que las ardillas, y la selva les entorpece mucho mas su camino

Bastante mas tarde salen los elefantes, siendo los últimos en salir.

El tiempo de retención del componente dentro de la columna depende de su temperatura, longitud y diámetro, además del material poroso y de buena superficie específica que contenga en su interior.El detector usado hasta C6+ es de conductividad térmica, vale decir, una resistencia cuya temperatura varía en función del gas que la “sopla” (cualquier resistor cumple con esta propiedad, obviamente una resistencia que se use como detector debe poseer esta propiedad de forma adecuada).Resulta evidente que la temperatura debe ser constante tanto en el detector como en la muestra y en las columnas. En la figura siguiente se muestra un cromatógrafo simplificado:

Para optimizar tiempos el cromatógrafo Daniel utiliza 2, 3 o 4 columnas ver Apéndice B y sección siguiente.


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Detector

Columna

Muestra

He

Amplificación

A/D CPU

Cromatógrafo básico

Registrador

2.-Analizador Daniel

En la sección anterior se describió un cromatógrafo básico pero la unidad Daniel, si bien usa el mismo principio, resulta ser un poco mas complicada.La separación de gases se realiza mediante columnas separadoras que funcionan como restricciones en donde los gases mas pesados demoran mas en atravesar la restricción que los gases más livianos, con lo cual a medida que van saliendo los diferentes gases que componen el gas natural se detecta en forma de “picos”.Para acelerar el proceso de separación en el caso del analizador Daniel se utilizan 3 columnas diferentes que se van conmutando para separar por partes y simultáneamente los diferentes componentes, llegándose a tener todos los componentes separados en 4 minutos.Las válvulas de conmutación se accionan neumáticamente con Helio a través de solenoides. La detección se realiza con un puente Wheastone con dos detectores uno para helio y uno para el gas. Como el gas helio proporciona la referencia de cero, es entonces, el desbalance del puente lo que proporciona los picos de la composición del gas analizado.

Sistema de detección utilizado en el cromatógrafo Daniel


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El analizador es capaz de separar 11 picos de gas natural (ver apéndice A):

1. C6 y superiores (C6+: C6,C7,C8…)2. Propano3. N-Butano4. I-Butano5. Neo-Pentano6. N-Pentano7. Iso-Pentano8. Nitrógeno 9. Metano10.Etano 11.CO2

2.a- Control de temperatura y preamplificación

En la sección anterior habíamos visto la necesidad de mantener constantes las temperaturas dentro del sitema de separación y detección. También se mencionó la necesidad de preamplificación de señal antes de enviarse al conversor A/D del controlador.Como las resistencias utilizadas en la detección utilizan el principio de variación de la resistividad en función de la temperatura, se necesita que el sistema de detección posea un control de temperatura.Además a mayor temperatura se acelera la separación de gases.Con lo cual tenemos un “horno” (oven) en donde se mantiene la temperatura alrededor de 80 ºC, y una electrónica de control asociada. La placa de control de temperatura, se monta en una placa madre que además permite montar la placa preamplificadora que adecúa las señales medidas en los detectores.En la placa preamplificadora se encuentran dos tornillitos (se ajustan con un perillero) que son los ajustes fino y grueso del balance del puente.En la sección de mantenimiento se describirá el ajuste del balance del puente.Estas placas se encuentran ubicadas dentro del gabinete superior dentro de un gabinete interno antiexplosivo con tapa a rosca.El balance del puente no es ni más ni menos que el ajuste del cero para el caso de medición de helio.En la placa de control de temperatura se encuentran tres perillas que en su modo de funcionamiento normal deben estar en “Auto”, para mantenimiento se tienen las posiciones MAN (ON) y OFF.Esta placa posee además 2 ajustes de temperatura, los cuales no se deben tocar pues alteran los tiempos de cromatógrafía (estos tiempos son fijos y se encuentran programados en el controlador)El manejo de las placas electrónicas con el equipo energizado debe hacerse con precaución.


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Debajo del manómetro se encuentra un segundo gabinete antiexplosivo que contiene 2 placas y fuente del analizador. Una de las placas es bornera de cableado, la segunda conocida como la Valve driver maneja el (o los) solenoide (solenoides) de selección de línea de muestra y calibración como además la fuente.Dentro del mismo se encuentran dos terminales de termocuplas tipo J que permiten monitorear las temperaturas de los dos detectores que deben estar alrededor de 80 +- 5 ºCTambién se tiene 3 posiciones (AUTO-MAN-OFF) para mantenimiento.Un tercer gabinete antiexplosivo alberga en su interior un transformador 220VCA 110 VCA para energizar el equipo y adecuar tensiones.


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Acceso a control manual o automático de válvulas solenoides de acción de válvulas cromatográficas (3) y balance de puente.

AnalizadorAcceso a termocuplas, TB4 y control de válvulas de conmutación de streams

Caja antiexplosiva

Control de Temperatura.

2.b.-Gas Carrier:

Vimos en la primer sección que el analizador requiere de un gas portador (carrier) que lo utiliza para 3 funciones:

1.- “ Empuja” la muestra hacia el sistema de separación. Por ello se lo conoce como gas “Carrier” (portador)2.- El analizador lo utiliza para determinar el “Cero”, también se lo conoce como gas cero.3.- Accionar las válvulas cromatográficas.El gas carrier consiste en Helio de alta pureza, y su inyección al analizador se realiza en 110 PSIG.Es importante saber que el manómetro incluido en el panel frontal indicará alrededor de 85 PSIG que es la regulación interna del equipo. Esta regulación ¡nunca debe alterarse! Con lo cual no se debe ajustar la perilla a la izquierda del manómetro.Alterar la presión de regulación del equipo, causa que se alteren los tiempos de separación y con lo cual la cromatógrafía. Por lo tanto no se tendrá una correcta separación y los tiempos de accionamiento de válvulas serán incorrectos. El montaje consta de unas purgas que facilita la descontaminación de aire. El ingreso de aire al cromatógrafo provoca una medición errónea por incluso 24 hrs.Por lo tanto purgar aire remanente cuando se realice un cambio de cilindro.El analizador consta de un presóstato que entrega una señal de alarma en caso de que la presión de Helio esté por debajo de 80 PSIG.


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Valve driver, las llaves permiten accionar las válvulas de conmutación de streams.

Bornera de conexión entre analizador y controladorTB4

Fuente

Caja antiexplosiva inferior

Termocuplas tipo “J” de medición de temperatura de detector y horno

Si el cilindro se encuentra descargado o falta presión de helio por algún motivo el controlador indicará una alarma de “GC Failure”Cambiar el cilindro cuando se encuentre por debajo de 120 PSIG.¡Cuando se alimenta con helio al analizador se recomienda persurizarlo lentamente desde 0 hasta 110 PSIG!, dejándolo en ese valor.La duración del tubo se estima en 3 meses.Cuando el cilindro se encuentra cargado generalmente su presión será de 2000 PSIG.Las conexiones de Helio se realizan por tubing de 1/4” Se puede conectar un segundo cilindro de gas carrier (Helio cromatográfico) en paralelo con un SPECIAL MANIFOLD.

2.c.-Special Manifold

Para facilitar el mantenimiento del equipo se utilizan dos cilindros de He con sus respectivas reguladoras. Ambos se conectan en paralelo con un dispositivo conocido como Special Manifold. Como un tubo proporciona 110 PSI y el otro 120 PSI, el primero en entrar en servicio es el de 120 PSI. Cuando su presión (indicada en el manómetro de alta del regulador) sea inferior a 120 PSI habrá que reemplazarlo.Para reemplazarlo sin necesidad de parar el análizador se cerrará la válvula de salida del Special Manifold. Elevo la presión del tubo remanente a 120 PSI e instalo el nuvo tubo al cual lo presurizo a 110 PSI. Antes de abrir la válvula del Special Manifold, purgo a través del Special Manifold el remanente de aire en el tubing. Hecho esto abro la válvula de salida en el Special Manifold. De esta forma puedo cambiar un cilindro sin parar o sacar de servicio el analizador.

Fig 2


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2.d.-Gas Patrón

El gas patrón se utiliza para autocalibrar el equipo. El mismo consta de una composición conocida de generalmente 11 componentes. Estas concentraciones conocidas se programan en el controlador.Cuando el sistema cromatográfico realiza una calibración, conoce las concentraciones a través de las tablas mencionada y genera así factores de corrección cuando se mide un gas desconocido.El gas patrón se almacena en un cilindro de mayor diámetro generalmente a 240 PSIG y su salida se regula a 20 PSIG hacia el cromatógrafo.El panel frontal consta de un rotámetro que se utiliza para ajustar aproximadamente el caudal de gas patrón hacia el GC. Dicho manómetro se ajusta a mitad de escala (la bolita flotadora es el indicador)Veremos mas detalles en secciones siguientes.

2.e.-Gas de línea

El analizador posee 2 líneas de entrada una se denomina “Cal Gas” (gas patrón o de calibración) y la otra “Stream Gas” o gas de línea.En realidad puede poseer hasta 5 líneas según sea la aplicación.A mayor cantidad de líneas, mayor tiempo muerto entre uno y otro análisis, en caso de caerse el equipo se caen mayor cantidad de líneas pero menor es el costo.Como el gas de calibración se encontrará en el panel un filtro de malla de 2 mAdemás se observa una salida que es la purga de un filtro coalescente denominado “Genie” (opcional)Obviamente las válvulas de entrada deben habilitarse cuando se requiera que el gas comience a circular.Se puede observar dos tubings de 1/16” con dos chapas de indicación MV y SV que son el Measure Vent y Sample Vent, venteo de muestra y venteo de helio.Los mismos deberán taparse con sus respectivos tapones en caso de que se retire de servicio el analizador por largo tiempo.Todos los gases deben ser limpios. En el caso del Helio y gas patrón se supone que el gas ya es limpio, no obstante se utiliza un filtrado para el gas patrón.En el caso del gas de línea se utilizan 2 filtros en el analizador (1 malla de 2 micrones y un Genie) y otro filtrado en la reguladora de la muestra. La reguladora de la muestra posee un filtro y un alivio de 50 a 200 PSIG, esta reguladora se ajusta a 20 PSIG aprox. dependiendo de la longitud del tubing hacia el analizador.


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3.-Instalación

3.a Instalación del analizador

En la siguiente figura se muestra todo lo explicado anteriormente según instalación recomendada por el fabricante.Nótese el uso de tubing de ¼” para He y de 1/8” para gas.Los caudales y presiones son diferentes para He y para gasEl tramo de tubing de 1/8” para el gas de muestra determina el tiempo muerto entre el gasoducto y el equipo.Cada análisis dura 4 min. Durante los primeros 20 seg aprox se toma la muestra y el tiempo restante 220 seg aprox se purga el gas de muestra.Como el gas circula a 50 cc/min y el volúmen de gas contenido en el tramo de tubing es:

V=xr2xL

L= largo del tramo en cmr:= radio del tramo de tubing en cm= 3.14

Entonces el tiempo muerto estará dado por:

[min] =V[cm3]/50 [cm3/min]=

[min]=0,0628[min/cm]xL[m]

Para un tramo de 80 mts se tiene un tiempo muerto de 5 min aprox como 3 min 20 seg son purgados durante el análisis, entonces el tiempo muerto real es de 1 min 40 seg.Conclusión: cuanto mas largo y mayor diámetro sea el tubing utilizado para la muestra mayor será el tiempo muerto en el análisis. Es por ello y por rigidez mecánica que se recomienda tubing de 1/8”.


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V

Tubing de 1/8”

Instalación recomendada

3.b Instalación del controlador

En las próximas secciones se describirá en detalle al controlador y se verán las capacidades de control y comunicaciones que posee. Aquí veremos un resumen de los detalles técnicos a tener en cuenta en la instalación del controlador. Como habíamos adelantado el analizador es una unidad “boba” cuya única capacidad de control es la temperatura del horno y detector. El control de las válvulas será proporcionado por el controlador 2350. Este además tomará los datos a procesar y entregará los resultados.La vinculación entre analizador y controlador la efectuamos a través de un cable mallado de 15 hilos de los cuales se utilizarán 13.


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1. Conexión entre analizador y controlador:

Analizador TB4 Controlador11 J19 Terminal 112 J19 Terminal 213 J19 Terminal 314 J19 Terminal 415 J20 Terminal 116 J19 Terminal 517 J20 Terminal 218 J18 Terminal 119 J18 Terminal 420 J18 Terminal 721 J18 Terminal 1022 J18 Terminal 1123 J20 Terminal 3

Para mas detalles ver los drawings DE 18075 y 18301 en el manual de hardware y sección 2.a de este apunte.

2. Alimentación: 110 VCA o 220 VCA (según lo especificado por el cliente). El controlador soporta ambas tensiones.

Respetar:

a.-Vivo = Negrob.-Neutro = Blancoc.-Tierra = Verde

3. Potencia: 250 Watts para uso continuo4. Distancia entre analizador y controlador: Limitada por el cable de 15

hilos(recubierta de PVC, (tipo computación #22 AWG 7x30, cobre estañado) y mallado); no mayor que 612 metros.

5. Distancias máximas recomendadas para comunicaciones según tipo:

Tipo Longitud maxRS232 15 mRS422 100mRS485 1220m

Nota: Estos datos son recomendaciones del fabricante y en RS 232 se pueden lograr distancias mayores pero fuera de norma.

6. Distancia de tubing 1/8 máxima para muestras: 50 mts. (Ver sección 3.a)7. Tracing: Necesario si el dew point de la muestra a 20 PSI es mayor que la

temperatura ambiente.8. Y2KC: MON Software revision=1.53, Firmware=1.55, aplicación 1.54 .


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4.-Controlador 2350

El controlador del analizador puede ser accedido desde su teclado y display, o mediante un cable-software y PC (386 o superior) Detrás del controlador se pueden observar las borneras de conexión:

Versión antiexplosiva con display y teclado, las hay de panel ciego y montaje en Rack de 19”

1. P2 ficha db9 hembra (puerto 1 utilizado para su conexión a PC) RS-2322. P3 ficha db9 hembra (puerto 2 comunicado actualmente a SCADA) RS-2323. P1 ficha db25 puerto paralelo de impresora.4. J6=P3 pero en bornera5. J5=P2 pero en bornera6. J8 outputs discretas=57. J11 bornera de puerto 3 8. J10 bornera de puerto 49. J7-J9 5 entradas discretas10.J8-5 entradas analógicas11.J12 4 entradas 4-20 mA analógicas12.J13 y J14 6 outputs de 4-20 mA13.J18-19 y 20 señales a cromatógrafo


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Los puertos series son configurables por hardware (Jumpers en placas del controlador) en RS-232 422 o 485.Las entradas y salidas analógicas, como las discretas, se direccionan y configuran por software.

Son de nuestro interés solo algunas operaciones, el resto se deben profundizar en el manual:

Arranque de los análisisConfiguración de tabla de componentesCalibraciónAlarmasCromatogramaImpresión de reportes

Dado que las operaciones son prácticamente iguales para el controlador desde panel o PC, explicaremos como conectarse en uno y en otro caso y luego como se opera de PC, haciendo salvedades para el caso de operación desde panel.


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5.- Operación

5.a.-Ingreso desde panel frontal:

El panel consta de botones antiexplosivos por efecto hall.

Consta también de tres leds:

1. Amarillo: Alarma no reconocida por el usuario.2. Verde: Analizando3. Rojo: Alarma activa

La clave de acceso es daniel

Para ingresar la clave pulsar ENTER el controlador pedirá número de PIN (personal indentify number)Allí se ingresará la clave DANIEL.El teclado numérico consta de tres letras por número y se acceden con la tecla ALT (que funciona como shift, cada tecla tiene dos funciones, las funciones inferiores se acceden pulsando la tecla y el ALT simultáneamente)Para seleccionar una de las tres letras se oprime el alt y la tecla 1 2 o tres veces. (por ej: en el 1 tenemos A,B y C para seleccionar la C pulsamos ALT y lo dejamos pulsado mientras pulsamos 2 veces el 1).Una vez ingresado daniel se pulsará ENTER y se ingresa al menú principal.Para seleccionar opciones se puede pulsar el número de opción y el ENTER, o bien posicionarse en la opción y pulsar ENTER.Para aceptar ESC o ENTER, y para borrar tenemos DEL.El display nos guiará en las diferentes opciones.

5.b.-Ingreso desde PC

Ejecutar desde directorio raíz: monC:> MON y ENTER

User Name= La clave de acceso es daniel

Se observarán diferentes menúesSe deberá conectar cable a COM serie RS 232 de PC a ficha DB9 de panel frontal del controlador 2350.Ingresar al menú Select: opción connect y pulsar 2 veces enterLa PC-controlador demora unos segundos en conectarse.Una vez conectado se tiene acceso a la mayoría de las opciones.Explicamos a continuación alguna de ellas:


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Importante: Desconectarse antes de salir del programa:Select-Disconnect-EnterSystem-Exit-Enter

La clave de ingreso es daniel

Mientras el programa se encuentra conectado el panel frontal indicará system locked e imposibilitará su acceso desde teclado.

Generalmente se tendrá en el menú inferior las opciones disponibles para la opción seleccionado, como ser:

1. F1 Help2. ESC=Exit/Save3. Alt X Escape4. F2, F3, F4, etc


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En algunos casos se utiliza DEL para borrar y en otros el “-“ o “+” del keypad (en las laptops generalmente se accede con las teclas function) para agregar o borrar configuración.

Conexión desde Laptop a controlador 2350 mediante cable

1 Select:

En este menú se tiene:

Connect: Conexión a PC por softwareDisconnect: Desconexión de la PCDownload: Carga de configuración almacenada en PC al controladorPC Config report, selección de reportes de configuración a disco o impresoraOffline edit: se accede a 2 opciones

Upload: carga de configuración del controlador a la PCFile selection: sección offline de configuración para reconfigurar parámetros sin necesidad de estar conectado


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2 Application:

System: visualización de parámetros básicos, entre ellos habilitación de unidades métricas o no.Component Data: Carga de valores de concentración para el gas patrón, tiempos de retención y factores de repuesta.

En esta opción se cargan los datos de composición del gas patrónPara cargar los nuevos valores de composición utilizar los cursores y TAB

Tiempo de retención: El tiempo de retención de un pico, es el tiempo en el cual aparece la máxima concentración de ese pico durante la separación. (ej. En el gráfico anterior se programó que el pico que aparece a los 52 segundos es el propano)


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Factores de repuesta: Los factores de repuesta son los factores de corrección para cada pico, o en otras palabras es la relación entre área del pico y concentración programada para ese componente. En rigor el analizador entrega una curva (el cromatograma) al controlador. La curva contiene picos cuya área es proporcional a la composición molar de los diversos componentes. Integrando un pico obtengo un área.Supongamos que analizo una muestra desconocida y obtengo que para el propano el área de ese pico es:

APropano=2080980.

Cuando se efectuó una calibración se obtuvo que el área de propano para el gas de calibración es:

APropano de Cal Gas=1395643.92

Entonces efectuando una regla de 3 simple calculo la composición de propano para dicha muestra:

Si APropano de Cal Gas le corresponde1.006 % molar entonces,

Propano de muestra=(1.006x APropano)/ APropano de Cal Gas

En números: Propano=1.006 % molarx2080980/1395643.92=1.5 %molar

Como la concentración del botellón de muestra es constante, y también su APropano de Cal Gas pues es repetitivo, entonces llamaremos factor de respuesta a:

RFComponente N=AComponente N deCal Gas /Composición % molar del componente N

Con lo cual la composición molar de un componente N de una muestra desconocida será

Composición molar de componente desconocido es:

N= AComponente N/RFComponente N

¿Para qué sirve el RT y RF? : Con el RT el controlador sabe cual es el componente que corresponde a ese pico, y con el RF dividiéndolo por el área de un pico de gas desconocido, obtiene la concentración del mismo.


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Representación gráfica del RT y Área del pico.Con el gas de calibración el controlador conoce la concentración molar del pico y con el área de ese pico calcula su RF.

El método de análisis puede ser fijo o por altura o por área y eso es seleccionable. Por defecto se utiliza área.Los RT y RF se pueden actualizar luego de cada calibración (por defecto), o ser fijos.

La máxima desviación aceptada entre calibración y calibración es de 3% para el RT y 10% para el RF, en caso contrario se tendrá excess of response factor deviation o retention time alarm.

Timed events: Se configuran allí los tiempos de acción de válvulas, de integración y factores de amplificación, dependen del analizador y NO SE DEBEN MODIFICAR, es importante tener un backup de ellos (Mediante un Download en diskette y/o en papel mediante un Config Report)


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RTComponente N

AComponente N

T=segs.

Línea Base

RF=

AComponente N

Mol% de Cal.

Timed events; define los tiempos de conmutación de columnas y constantes de integración. Difiere levemente de un equipo a otro.

En esta opción encontraremos diferentes parámetros específicos del equipo y que dependen básicamente del comportamiento físico de las columnas y del gas a analizar.

Descripción:

Valve:

Analisys time: tiempo de duración del análisis (cuanto le lleva tomar los datos de todos los picos)Cycle time:tiempo de análisis mas tiempo de análisis+tiempo de cálculo.Valve # OFF u ON: Momento de conmutación de válvulas cromatográficas.Strm SW.: Cambio de corriente de análisis.


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Integration:

Slope Sens: Sensibilidad de pendiente. Permite filtrar picos indeseados según su pendiente.Peak Width: Ancho de pico. Permite filtrar picos indeseados según su ancho.Inhibit On/Off: Define cuando integra o no (ON=NO).

Spectrum Gain:

Detector #: Define la ganancia del detector de 1 a 6.

User defined:Numeric: programación de cálculos numéricos entre variables.Selection: Habilitación de modo mantenimiento.Text strings: Encabezamientos en reportes

Calculations:Control: Habilita los cálculos para el report de diferentes variablesAverages: Promedios de las diferentes variables en el tiempoUser Defined: Cálculos definidos por el usuario.

Limit alarm: Configuración de alarmas de máxima y mínima para las diferentesvariables

Discrete alarm: Configuración de alarmas discretas para las 5 entradas discretas y direccionamineto de las mismas a través de sus salidas

Streams: Configuración de automatismos en las líneas de calibración y gas. Para gas calibración se suele configurar la automatización c/24 horas de una calibración de 3 corridas promediando las últimas 2.

Name: define el TAG de la línea. Use: si es para análisis o calibración.Tot y Avg :número de corridas y promedio para calibración .Int: el intervalo en caso de calibrarse automáticamente. Auto : si se calibra automáticamente o no.Det: Define el detector (tiene sentido en cromatógrafos de doble detector)CD:Define la tabla de componentes a utilizar, tiene sentido en cromatógrafos que utilizan diferentes gases de calibración.TEV: Define la tabla de eventos a utilizar, tiene sentido en cromatógrafos que utilizan diferentes gases de calibración.

Tot Avg, Int y Auto no tienen efecto para el análisis


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En este caso se ha definido la línea 1 como línea de muestra con su TAG. La línea 2 es de calibración, hará 3 corridas y promediará 2. La calibración se lanza a la 8:30 automáticamente

Analogs y discrete Inputs y outputs: configuración y calibración de estas entradas y salidas.

Serial ports: Configuración de los puertos de comunicaciones; ID protocolo ,bit length, stop and parity bits RTS on y off delays.


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3 Reports

Report display: Visualización de los diferentes análisis o calibración en diferentes modos cal, analisis, raw data (área de c/pico), averages, etc y posibilidad de imprimirlo desde laptop o guardarlo en diskette.

En esta pantalla se pidió el raw data (valores de las áreas de los picos) del stream 1, y que se actualice luego de cada análsis.

En la siguiente pantalla se observan los resultados:


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Área de los picos pedida según la pantalla anterior


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GC report Request: Que reportes se necesitan en ese momento y luego de dicho análisis con una impresora on line desde el 2350.

Con los cursores y enter seleccionamos el reporte (en este caso análisis).Luego se nos preguntará por el stream (en este caso el 1)Con ESCape y YES (Write Changes (Y/N)) damos la orden de impresión

A continuación veremos los resultados. Se verá un total y un total no normalizado.El valor del total es siempre 100% pues compensa los errores con metano.

El valor del total no normalizado es 100% 3%


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Analysis

Date-Time: 12/31/69 16:00 Analysis Time: 225 Cycle Time: 240Stream: 1 Stream 1 Mode: ANLY Cycle Start Time: 16:31Analyzer: TEMP CHAMBER Strm Seq:1,2 Company: Daniel Industries Houston, Texas

Component Mole Gallons/ BTU Relative Name Percent 1000 SCF Gross Density C6+ 47/35/17 0.0200 0.0089 1.06 0.0007 PROPANE 0.5000 0.1378 12.61 0.0076 i-BUTANE 0.1000 0.0327 3.26 0.0020 n-BUTANE 0.1000 0.0315 3.27 0.0020 NEOPENTANE 0.0500 0.0192 2.00 0.0012 i-PENTANE 0.0500 0.0183 2.01 0.0012 n-PENTANE 0.0500 0.0181 2.01 0.0012 NITROGEN 0.6000 0.0658 0.00 0.0058 METHANE 97.1300 16.4635 983.25 0.5380 CARBON DIOXIDE 0.4000 0.0682 0.00 0.0061 ETHANE 1.0000 0.2675 17.74 0.0104 TOTALS 100.0000 0.5340 1027.19 0.5763

'*' indicates user-defined components

Compressibility Factor (1/Z) @ 1.01325 BARS & 15.0 DEG.C = 1.00210

Base Pressures 1.01325------------------------------------Gross Dry BTU = 1029.35 Corrected/ZGross SAT BTU = 1011.44 Corrected/ZTotal GPM C2+ = 0.5340Total GPM C3+ = 0.2665Total GPM C4+ = 0.1287Total GPM C5+ = 0.0645Total GPM C6+ = 0.0089Real Relative Density Gas = 0.5773Unnormalized Mole Percent = 99.8240Average Molecular Wgt. = 16.69

ACTIVE ALARMSNone_

Resultado impreso, normalmente nunca es esperable obtener en el Total no normalizado 100%, como este caso. Un buen cromatógrafo bien calibrado entrega un Unnormalized Mole Percent=99%1%


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GC printer control: Que reportes se necesitan y cada cuanto tiempo con una impresora on line.

Print After puede ser:

A:Luego de cada análisisC:Luego de cada calibraciónF:Luego de cada claibración FinalTimed: Luego de una hora determinada.HR: Intervalo de horas.Avg: Tipos de promedios mensuales, semanales, diarios, etc.Streams: Selección de STREAM

Archive Data: Acceso a archivo de controlador de los 1200 últimos análisis y hasta 400 calibraciones por fecha y hora. Esto equivale a los 3 últimos días de análisis puntuales.

Trends Data: Usando el archivo del controlador se puede acceder a una tendencia de cualquier variable en el tiempo (ej. Varaición de la concentración de


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CO2 en el tiempo) dicho archivo puede ser graficado. O guardado en formato ASCII en forma de reporte.

4 Logs

Maintance logs: Se pueden cargar y visualizar con esta opción las tareas de mantenimiento.

Parameter List: Reporte de parámetros del GC, definidos por el fabricante en su prueba de calidad.

Alarm log: Histórico de alarmas.

Unack´d alarms: Lista de alarmas no reconocidas.

Active alarms: Lista de alarmas activas.

Event Log: Histórico de eventos. (arranques, programación, etc).


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5 Cromathogram:

GC Current: Cromatograma corriente, en el inferior del mismo se indica el tiempo de análisis, y stream actual y siguiente. A la derecha se observa tabla de eventos que el controlador genera y los componentes que van pasando. Escala variable.Opción de impresión y almacenamiento en disco.

En esta pantalla se visualiza el cromatograma corriente en tiempo real; en Run el tiempo de análisis transcurrido. Según la CDT (Component Data Table programada)el pico que está apareciendo a los 151 segundos se trata del Metano. Las líneas verticales hacia abajo visualizan los TEV (Timed events).


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Tiempo de análisis

Valor del conversor A/D.El valor 323 es adimensional

GC Archive: Cromatograma editable desde el archivo del controlador. Últimos análisis o calibración, editable y escala variable.

PC File: Edición de cromatograma desde archivo en disco.

Comparision: Comparación entre cromatogramas.

6 Control

Observar el ayuda memoria de los comandos disponibles para cada opción en la parte inferior de la pantalla.

Autosequence: Secuencia de arranque automático del stream corriente.

Single stream: Análisis forzado contínuo o no de una línea a elección.

Halt: Parada del análisis. El controlador dejará de analizar cuando finalice el análisis corriente.


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Calibration: Calibración forzada o manualForzada: automáticamente ajusta RT y RFManual: solo se ajustan si el RF<10% (o al definido) y RT<3%(o el definido).En caso contrario entrará en alarma.

Baseline Run: Corrida de línea base. Analiza 0 gas (helio)

Valve timing: Se usa para comprobar el estado de las vávulas.

GC Time: Hora Corriente del controlador.

Stop Now: Parada inmediata del análisis, no espera a que el análisis se termine, con lo cual las columnas quedan contmindas y un análisis consecutivo no es válido.

Para calibración o para autosequence el equipo preguntará si efectúa una purga. Si se acepta el equipo hará un venteo durante 60 segundos del gas analizar, para eliminar la muestra anterior.

7 System:

GC Directory: Listado de aplicaciones disponibles.

Users: Configuración de paswords NO CAMBIAR.

Colors: Colores del MON.

Printer: Configuración del tipo de impresora. Se tienen 4 tipos:

1. Epson FX2. IBM Graphics3. 512Kb Laser Jet4. 1Mb+ LaserJet

Modbus Test: Programa universal de prueba de puertos series con protocolos Modbus.

Exit: Salida de MON a DOS o Windows dependiendo que sistema lo llamó. Desconectarse del controlador antes de salir.


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6.- Mantenimiento:

6.a.-Purga:

La purga del equipo se realizará en casos de contaminación o arranque. Presurizar con helio (no es necesario si el equipo se encuentra presurizado) tomando las precauciones del caso. Verificar que en panel frontal se tienen 85 PSI aproximadamente.Si el equipo se encontraba analizando efectuar un HALT.Abrir gabinete superior y retirar tapa a rosca de gabinete superior, apagar válvulas 1 y 2 y encende válvula 3. Cerrar el equipoDejar purgando 24 horas el equipo, verificando que el mismo se encuentre energizado, pues es muy importante para que la purga sea efectiva que el equipo se encuentre en temperatura adecuada.Finalizada la purga reponer las válvulas en AUTO y cerrar el equipo.Arrancar el equipo en autosecuencia.

6.b.-Cambio de cilindro de helio:

Para efectuar el cambio de cilindro de gas helio se deben seguir las siguientes precauciones:

El manifold debe ser estudiado cuidadosamente antes de efectuar el cambio. Como se verá posee dos vávulas de cierre una por cilindro y dos purgas 1 por cilindro. El objetivo del mismo es evitar el pasaje de aire hacia el controlador, lo cual contamina las columnas por períodos a veces muy prolongado.

En el arranque:

1. Desconectar el tubing de ¼ de ingreso de Helio al GC. Cerrar purgas y ventear el tubing con cierta presión no superior a 20 PSI. Mientras ventea rápidamente realizar el acople, de esta forma garantizo el mínimo ingreso de aire al equipo.

2. Elevar presión de regulador lentamente hasta 110 PSI en un tubo y 120 PSI en el otro con válvulas de paso del manifold especial abiertas y válvulas de venteo cerradas.

3. Un golpe de presión brusco de Helio puede dañar el regulador e incluso el equipo.

4. Verificar 85 PSI en manómetro de panel frontal.5. Abrir tapa de gabinete antiexplosivo superior y poner en OFF válvulas

cromatográficas 1 , 2 y en manual la tercera.6. Dejar purgando con el equipo energizado 24 hrs.7. Arrancar el equipo retornando sus válvulas (cromatográficas 1 2 y 3 en auto) a

la posición original.8. Verificar que las líneas de venteo estén abiertas.9. Alarma asociada a la falta de helio es: Analyzer failure


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Durante la marcha:

1. Reemplazar el cilindro antes de que caiga por debajo de 120 PSI. 2. Cerrar válvula de paso del Special Manifold asociada al Tubo Vacío.3. Abrir la reguladora.4. Reemplazar tubo.5. Cerrar la reguladora a 20 PSI y purgar aire abriendo y cerrando la válvula de

purga del tubo asociado.6. Presurizar a 110 PSI o 120 PSI según corresponda.7. Abrir válvula de paso del Special Manifold del tubo asociado.

Ver sección 2.c Special Manifold.

6.c.-Cambio de cilindro de gas patrón:

El cilindro de gas patrón se puede cambiar en cualquier momento, mientras no se ejecute calibración.

1. Cerrar válvula en GC de CAL line.2. Cambiar cilindro.3. Levantar tubing en la entrada al equipo y reinsertarlo rápidamente con cierta

presurización (con esto eliminamos aire remanente).4. Habilitar la válvula de entrada y presurizar en 20 PSI .5. Ingresar nueva composición en Component Data Table.6. Calibrar7. Recalibrar 2 veces y verificar tiempos de retención.8. Ejecutar Autosequence para volver a los análisis automáticos.

6.d.-Instalación de línea de Gas de muestra:

Ejecutar HALT.Cerrar válvula de entrada.Insertar la sonda en contraflujo a ¾ de la línea. Purgar el sistema y presurizar a 20 PSI, si es la primera vez que se conecta o hay aire en el tubing purgar la línea como se purga en el caso de gas calibración.Ajustar válvula de salida de filtro Genie hasta que el rotámetro indique mitad de escala.Habilitar válvula de entradaEjecutar autosequence.


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6.e.-Balance de puente:

Si el equipo se encuentra analizando forzar el pasaje de gas cero realizando un HALT. Con el equipo en modo IDLE (no analizando) y circulando Helio (gas cero), efectuaremos lo siguiente:

1. Abrir gabinete superior.2. Retirar tapa a rosca de gabinete antiexplosivo.3. Apoyar de forma delicada las puntas de un tester (multímetro, polímero)en

escala de mV.4. Ajustar primero potenciómetro de ajuste grueso y luego de fino el balance del

puente de forma tal que en el tester se lea 0+-5mV.5. Una vez ajustado cerrar los gabinetes y calibrar, luego de la calibración

efectuar el autosequence.

Abrir gabinete superior y con un tester en escala de mV y un perillero ajustar el BRIDGE BALANCE a 0.0 +-0.5mV con el COARSE y FINE ADJUST.

Alarma asociadas a un desbalance de puente:

1. Preamp Input # (1-4) Failure2. Preamp Failure


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0.00 mV

Ajustes Fino y Grueso

6.f.-Calibración

1. Conectarse2. Desde Control efectuar Halt3. Esperar que finalice el análisis corriente.4. Ejecutar calibración5. Elegir forzada o manual (ver Operación)6. Seleccionar purga o no.7. El cromatógrafo hará 1 o mas corridas de calibración y promediará resultados o

no según se encuentre configurado. Por lo general se realizan 3 corridas y se promedian las últimas 2.

8. Una vez calibrado se pasa a modo de análsis automático con Autosequence.

Si se calibra 3 veces y se promedian las dos últimas el RF de cada componente será el promedio de los 2 últimos RF de las 2 últimas calibraciones.Lo mismo para el RTLas desviaciones del RF deben ser menores al 10% y para el RT<3%. Si se calibró en modo manual y esto no se cumple, entonces no se actualizan los valores. Si se calibró en modo forzado se actualizan los valores inexorablemente.El informe de calibración final presentará los siguientes valores:

Cal Concentration=Concentración de los componentes según cilindro de calibración

Old RF=Factor de respuesta generado en la calibración anterior. New RF= Factor de respuesta generado en esta calibración . Será Old RF en

la siguiente calibración RF Dev=Desviación porcentual entre Old y New RF Old RT=Tiempo de retención generado en la calibración anterior. New RT= Tiempo de retención generado en esta calibración . Será Old RT en

la siguiente calibración RT Dev=Desviación porcentual entre Old y New RT


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Final Calibration

Date-Time: 06/12/98 10:05 Analysis Time: 225 Cycle Time: 240 Stream: 2 Calibration MODE: FCAL Cycle Start Time: 10:01 Analyzer: XE-41091 Strm Seq:1 Company: Electrogas, Quillota Chile. SN: 373315

Component Cal Old RF New RF * RF Old RT New RT * RT Name Conc. DEV. DEV. C6+ 47/35/17 0.03020 3.35291e+6 3.36656e+6 * 0.41 31.6 31.6 * 0.00 PROPANE 1.00400 1.60969e+6 1.60944e+6 * -0.02 53.1 53.2 * 0.09 i-BUTANE 0.30100 1.8602e+6 1.85824e+6 * -0.11 68.4 68.4 * 0.00 n-BUTANE 0.30100 1.89875e+6 1.89821e+6 * -0.03 77.9 78.0 * 0.06 NEOPENTANE 0.10000 2.0835e+6 2.07882e+6 * -0.22 87.5 87.6 * 0.06 i-PENTANE 0.10000 2.04576e+6 2.04744e+6 * 0.08 114.6 114.5 * -0.09 n-PENTANE 0.10000 1.74776e+6 1.74496e+6 * -0.16 128.9 128.8 * -0.08 NITROGEN 2.47200 9.84261e+5 9.85294e+5 * 0.10 151.1 151.2 * 0.03 METHANE 89.56880 7.81791e+5 7.82106e+5 * 0.04 155.1 155.1 * 0.00 CARBON DIOXIDE 1.00490 1.16648e+6 1.16716e+6 * 0.06 182.6 182.6 * 0.00 ETHANE 5.01900 1.28893e+6 1.28997e+6 * 0.08 206.6 206.8 * 0.10

ACTIVE ALARMS None

Reporte de Calibración final.Siempre el orden de error de los RF es superior al de los RT.


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Apéndice A

Componentes del Gas Natural

Componente Fórmula PorcentageMetano CH4 80-98%Etano C2H6 0-12%Propano C3H8 0-5%Normal Butano C4H10 0-1%Iso Butano C4H10 0-1%Normal Pentano C5H12 0-0.5%Iso Pentano C5H12 0-0.5%Neo Pentano C5H12 0-0.2%Dióxido de Carbono CO2 0-3%Nitrógeno N2 0-4%Normal Hexano C6H14 0-2%

Metano

H I

H-C-H I

H

Etano

H H I I

H-C-C-H I I

H H

Propano

H H H I I I

H-C-C-C-H I I I

H H H


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Nornal butano

H H H H I I I I

H-C-C-C-C-H I I I I

H H H H

Iso butano

H H H

H C H I I I

H-C-C-C-H I I I

H H H

Nornal pentano

H H H H H I I I I I

H-C-C-C-C-C-H I I I I I

H H H H H

Iso pentano

H H H

H C H H I I I I

H-C-C-C-C-H I I I I

H H H H


40

Neo pentano

H H H

H C H I I I

H-C-C-C-H I I I

H C H H H H

Nornal hexano

H H H H H H I I I I I I

H-C-C-C-C-C-C-H I I I I I I

H H H H H H

Dióxido de Carbono

O=C=O

Nitrógeno

N =N


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42

Apéndice B

Como se explicó con anterioridad el cromatógrafo consta de 3 columnas para acelerar los tiempos de análisis. Secuencia de columnas, cromatógrafo de 3 columnas y 240 seg de análisis.Llamaremos Columna 1 columna de pesados (físicamente la mas corta), Columna 2 a la columna de medianos (físicamente de largo intermedio) y Columna 3 la columna de livianos (fisicamente la mas larga)

Paso 1:

Inyección de muestra: 0-25 segs

Al finalizar este período se cierra la válvula de muestra y se captura en el lazo de muestra la muestra a analizar (bucle de tubing de 1/16 “ de 5 cm aprox)

Paso 2:

Comienzo de análisis, detección de C6+: 25 a 45 segs

Columna 1 en serie con el detector libera el C6+


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Detector

C6 C7 C8N2 C1 CO2 C2C5 C4 C3

Venteo

Detector

C8 C7 C6 C5 C4 C2 CO2 C1 N2

Venteo

C6+

Columna 1 Columna 2 Columna 3


Paso 3:

Análisis de componentes intermedios: 45 a 145 segs

Columna 2 en serie con Columna 1 y Columna 1 en serie con el detector. Se liberan C3, C4 y C5.


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Detector

N2 C1 CO2 C2 C5 C4 C3

Venteo

C5 C4 C3Columna 3 Columna 2 Columna 1

Paso 4:

Análisis de componentes livianos: 145 a 225 segs

Columna 3 en serie con Columna 1 y Columna 1 en serie con el detector. Se liberan N2,C1, C2 y CO2.

Paso 5:

Cálculo de resultados: 225 a 240 segs


45

Detector


N2 C1 CO2 C2

Venteo

N2 C1 CO2 C2 CO2

Cromatograma final y real. Como ejercicio identificar a lo largo del cromatograma los pasos antes mencionados.


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C6+

C3

N2C5

C4

C1

C2

CO2

Apéndice C

Listado de alarmas mas comunes

Alarma CausaAnalyzer Failure 1. Tubo de Helio vacío (menos de 105 o 100 PSI)

2. Pérdida de helio3. Falla de solenoideNota: Esta alarma se activa por un presóstato que sensa presión de Helio

Power Failure Falla de alimentación.Nota: Arrancará automáticamente en modo RUN.

Preamp Failure El valor entregado por el preamplificador correspondiente a un cromatograma se encuentra fuera de rangoCausas: El analizador se encuentra frío para analizar, helio impuro, falla en solenoides, o en placa preamplificadora o de control de temp, contaminación, etc.

Preamp input # Out of range

Idem anterior.

Application Checksum failure

Falla de Eprom

RF % Deviation La diferencia entre el RF de una calibración a otra es > 10% (Este 10% es definible con lo cual se debe verificar)

RT % Deviation La diferencia entre el Rt de una calibración a otra es > 3% (Este 10% es definible con lo cual se debe verificar)

GC Idle El cromatógrafo se encuentra energizado y sin efectuar análisis (standby).


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Notas:


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curso de cromatografía daniel

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