1. ¿Qué son los rayos X? ¿Cómo se producen y qué longitud de onda comprenden?

Son radiaciones electromagnéticas cuya longuitud de onda va desde unos 10-5 A hasta 100 A. Se producen por el frenado de electrones de elevada energía o por las transiciones electrónicas de electrones que se encuentran en orbitales internos.

2. Menciona las 4 formas en las que se obtienen los rayos X para fines analíticos.

- Bombardeo de un blanco metálico con un haz de energía.- Exposición de una sustancia a un haz primaria de rayos x para generar un haz de

fluorescencia.- Utilizando una fuente radiactiva- A partir de un sincrotón

3. ¿Cómo se obtiene un espectro de rayos X? ¿De dónde proviene un espectro continuo y uno de líneas?

Radiación continua: colisiones entre los electrones del haz y los átomos del material sobre el que se incide dicho haz.Radiación líneas: Transiciones de electrones en las que están implicados los orbitales atómicos más internos.

4. Indica las características de un espectro de líneas de rayos X.

- Consta de 2 series: K y L( longitud de onda más corta) ( No. atómico < 23)- El potencial de aceleración mínimo para la excitación de las líneas de cada elemento

aumenta con el número atómico.

5. Indica la relación entre las transiciones electrónicas y las emisiones K y L.

La serie L se produce cuando se pierde un electrón del segundo nivel cuántico como consecuencia de la transición de un electrón L a un nivel k produciendo un cuanto de radiación K.

6. ¿Cómo se producen los rayos X por reacciones nucleares? Ejemplo.

Se pueden producir por un proceso de desintegración radiactiva.

55 Fe -> 54 Mn + hv

7. Explica el proceso de absorción de rayos X

Produce la expulsión de uno de los electrones más internos del átomo y la consecuente producción de un ión excitado.

8. Explica el proceso de fluorescencia de rayos X

La absorción produce iones excitados electrónicamente que vuelven a su estado fundamental mediante transiciones que involucran a los electrones de los niveles de mayor energía emitiendo radiación fluorescente.

9. Explica el proceso de difracción de rayos X

Consiste en la dispersión y curvado aparente de las ondas cuando se encuentran frente a un obstáculo. Pueden tener interferencias constructivas como destructivas.

10. Explica la ley de Bragg y en qué se basa

Cuando un haz de rayos X choca contra la superficie de un cristal se difracta formando un ángulo teta. Trata sobre los fenómenos de difracción de rayos X por cristales.

11. Describe las siguientes fuentes de rayos X

a) Tubos de rayos X

Es una tubo de vidrio que se ha hecho al vacío, y tiene dos electrodos que son las partes principales: un cátodo de wolframio y un ánodo de salida de cobre con un blanco de metal. Los circuitos calientan los electrones hacia el blanco. El tubo está protegido por una capa de plomo.

b) Radioisótopos

Son sustancias radioactivas que se utilizan como fuentes en métodos de fluorescencia y de absorción de rayos X. El radioisótopo se encapsula para prevenir la contaminación del laboratorio y para que la radiación se absorba sólo en determinadas direcciones.

c) Fuentes de fluoresencia secundaria

Cuando un espectro de fluorescencia de un elemento que ha sido excitado mediante radiación de rayos X sirve como fuente para estudios de absorción y fluorescencia.

12. ¿Cómo funciona un filtro?

Se hacen combinaciones blanco-filtro que sirven para aislar una de las líneas intensas de emisión de los elementos utilizados como blanco. Es posible filtrar la radiación continua de un tubo con finas láminas de metal.

13. Monocromadores

a) ¿De qué constan?

- Elemento Dispersante: Monocristal instalado sobre una placa rotatoria que permite determinar el ángulo teta formado por la cara del cristal.

- Colimador: series de placas o tubos de metal poco espaciados que absorben todos los haz de radiación menos las paralelas.

b) ¿Cómo funcionan?

Es necesario que el colimador de haz de salida y el detector estén colocados sobre un soporte que gire al doble de velocidad que el primero. Esto eso, cuando un cristal gira a un ángulo teta, el detector deberá hacerlo en un ángulo de dos teta.

14. ¿En qué consiste el recuento de fotones?

Cuando un transductor absorbe un cuanto de radiación se producen cargas individuales que se cuentan; la potencia del haz se registra digitalmente en términos de cuentas sobre unidad de tiempo.

15. ¿Cómo funcionan?

a) Detector de gas

La radiación entra en una cámara a través de una ventana transparente hecha de mica o berilio. El fotón de rayos X interacciona con un átomo de argón y causa la pérdida de un electrón externo. Este fotoelectrón pierde el exceso de energía ionizando a varios cientos de átomos adicionales del gas. Los electrones móviles migran hacia el ánodo y los cationes hacia el cátodo cilíndrico.

b) Tubo de GeigerUn fotón de rayos X penetra en un tubo fino y desprende electrones de los átomos del gas argón y que debido al voltaje positivo de un hilo central, los electrones son atraídos hacia él. Al hacerlo, generan energía donde colisionan con los átomos y liberan mas electrones, hasta que generan un pulso de corriente detectable. La intensidad se mide por impulsos de corriente.

c) contadores proporcionalesEs un detector de gas que opera en la región de potencial V5 y V4. El impulso producido por un foton se amplifica por un factor de 5000 a 10,000 pero el no. de iones positivos es tan pequeño que el tiempo muerto es solo de una micra de segundo.

d) Cámara de ionizaciónLas corrientes usadas son pequeñas ( 10-13 A a 10-15 A) independientes del potencial aplicado. No se usa en espectrometría de rayos X debido a su falta de sensibilidad.

e) Contadores de centelleo

Es un cristal transparente hecho de NaI con forma de cilindro. Una de las superficies está situado frente al cátodo de un tubo fotomultiplicador. Cuando la radiación atraviesa el cristal, la energía se pierde en el centelleador; esta energía se libera en fotones fluorescentes. Los destellos se transmiten al fotomultiplicador convirtiéndolos en señales medibles.

f) detectores semiconductores.Tipo de detector dopado con litio elemental, cuyo componente principal es una lámina fina de silicio cristalino. Está formado por tres capas: semiconductores tipo P ( colocados frente a la fuente de rayos X), una zona intrinseca central y una capa tipo n.Los electrones libres producen excitaciones electrón-hueco que se mueven libremente en el sólido y se recolectan en ánodo y cátodo.

16. Fluorescencia de rayos X

a) ¿Cómo se consigue la exitación?Se consigue mediante la irradiación de la muestra con un haz de rayos X procedente de un tubo de rayos X o de una fuente radioactiva.

b) ¿En qué se aplica este método?Cuando se requiere conocer con rapidez la composición elemental de una sustancia.

c) Ventaja particularMétodo no destructivo

17. Describe los siguientes elementos

a) Dispersivos de longitud de onda- Existen dos tipos: un solo canal y un multicanal- No siempre se utilizan tubos como fuentes- Pueden ser manuales o automáticos

b) Dispersivos de energía- Son fuentes policromáticas- Sencillez de utilización- Existe proximidad entre el detector y la muestra

c) No despersiva- Se utilizan en la determinación rutinaria de azufre y plomo.

18. Describe los espectros que se utilizan para el análisis cualitativo.

La identificación de los procesos se miden en base a tablas de líneas de emisión de los elementos; se puede hacer semicuantitativa midiendo cuidadosamente la altura de los picos.

19. Para el análisis por FEX

a) ¿cómo hacerle para que alcancen una precisión que supere los métodos clásicos?

Disponer de patrones de calibrado que se parezcan lo más posible a las muestras, física y químicamente

b) Efectos de matriz: ¿cuándo ocurren y qué generan?

Ocurre cuando un espectro de emisión característico se excita mediante un haz incidente y este a su vez produce una excitación secundaria de la línea analítica

c) ¿Cómo se hace un calibrado con patrones y cuándo se usa un patrón interno?

Se introduce un elemento a una concentración conocida tanto en la muestra como con los patrones de calibrado. La muestra original no debe de tener ninguna adición. El patrón interno se utiliza para relacionarlo con las intensidades del elemento.

e) aplicaciones

- Análisis de contaminantes atmosféricos- Determinación de elementos pesados- Control de calidad de fabricación de metales.

20. ¿Cuándo es útil el método de absorción de rayos X?

Cuando se quiere determinar un único elemento con un número atómico alto en una matriz que consta de elementos ligeros.

21. ¿Qué proporciona la difracción de rayos x?

Una gran cantidad importante de información en el ámbito industrial ( mineralogía una de las mas importantes).

22. ¿Para qué se utiliza?

Para la identificación cualitativa de compuestos cristalinos.

23. ¿Cómo se prepara una muestra para DFX?

La muestra se muele hasta obtener un polvo fino homogéneo. De esta forma los numeros pequeños cristales están orientados en todas las direcciones posibles

24. ¿Cómo se obtiene un difractograma?

Normalmente con instrumentos atomizados.

25. ¿Cómo se interpreta un difractograma? ¿será útil para las mezclas?¿por qué?

A partir de un diagrama de difracción del polvo cristalino. Se basa en la posición de las líneas y en sus intensidades relativas. No es útil , pues es muy tedioso buscar la señal en una lista bastante amplia de difractogramas.

26. ¿Cuándo se utiliza la microsonda de electrones?

En estudios de fase en metalurgia y cerámica.