cuaderno de practicas de laboratorio quimico

7/22/2019 Cuaderno de Practicas de Laboratorio Quimico

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DIRECCINDEPLANEACINACADMICACENTRODECAPACITACINPARAELTRABAJO

FEBRERODE2009

MTODOSDEEXTRACCIN,PURIFICACINEIDENTIFICACINI

CAPACITACINENLABORATORISTAUMICO


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COLEGIO DE BACHILLERES CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO

PRESENTACIN:Este Cuaderno de Prcticas, es una publicacin realizada por el Colegio de Bachilleresdirigida a los estudiantes que cursan la Capacitacin en Laboratoris ta Qumico.

El Cuaderno est integrado por diez prcticas pertenecientes a la asignatura de Mtodos deExtraccin, Purificacin e Identificacin I.Tiene como objetivo apoyarte en la aplicacin delos mtodos: simples de separacin y purificacin y Separaciones fisicoqumicas: Destilacin,Extraccin y Cromatografa: comnmente utilizados en la separacin de los constituyentes lamateria.

La utilizacin de este cuaderno de prcticas, te permitir aplicar los aprendizajes revisados enla asignatura previamente.

Para facilitar el estudio de este Cuaderno, debers:

- Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevencin ySeguridad en el Laboratorio indicadas al inicio del Cuaderno, as como las medidasde prevencin y seguridad especficas de cada prctica sealadas en cada una deellas.

- Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de Conceptos antecedentespreviamente,

- Resolver las Actividades que se presentan al final de cada prctica.

- Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo.

Agradecemos de antemano la utilizacin de este material, esperando que te sea de gran apoyo.


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MTODOS DE EXTRACCIN,PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007 3

CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCION

Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeadas conresponsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad est delimitado entre otras cosas porlas caractersticas de la propia actividad, de tal manera que su desempeo no implique unriesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella.

Por tal motivo, dadas las caractersticas de las actividades que se efectan en los laboratorios,se te pide que tomes en consideracin las siguientes medidas:

1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realizacin de la prctica como al final desta.

2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en elmismo.

3. Revisa que el rea de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes deinic iar la prctica.

4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y despus de la prctica, ya quede no hacerlo, se podrn ver afectados los resultados del anlisis. Al finalizar laprctica lvate las manos con abundante agua y jabn, no te seques con la bata.

5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contactoy de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres serecomienda vestirse con pantaln, si se utiliza falda, no se deben usar medias de

nylon.

6. El material y equipo a utili zar debes tenerlo limpio y seco antes de inic iar la prctica.

7. Para transferir lquidos con pipeta, debers util izar perillas de hule. Queda prohibidopipetear con la boca.

8. Cuando utilices reactivos, entrate de las caractersticas de los mismos en las tablasde propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios.

9. No debes calentar los disolventes orgnicos directamente en la flama del mechero,sino utilizar parrillas elctricas.

10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medicin sin la supervisin delprofesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento.

11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia debern estar siempre libres deobstculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad.

12. Cuando preparas disoluciones cidas, siempre debes verter el cido en el agua,nunca el agua en el cido


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PRACTICA No. 1

EVAPORACIN, DECANTACIN, FILTRACIN, CENTRIFUGACIN Y DECOLORACIN

I. OBJETIVOSeparar los componentes de diferentes mezclas utilizadas cotidianamente, mediante laaplicacin de las propiedades de la materia, con la finalidad de aplicar los mtodos deseparacin y purificacin tales como: evaporacin, decantacin, filtracin, centrifugacin ydecoloracin.

II. CONCEPTOS ANTECEDENTES

Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Elemento Compuesto Mezcla Coloide Suspensin Mezcla homognea Mezcla heterognea Mtodo fsico de separacin Medio filtrante Efecto Tyndall Adsorcin

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales ymuestras:

Materiales

1 centrfuga 1 matraz kitazato1 probeta de 10 mL 1 embudo Bchner6 vasos de precipitado de 100 mL 1 agitador1 pipeta graduada de 5 mL 1 bomba de vaco1 perilla 12 tubos de ensaye1 tripi 1 esptula1 tringulo de porcelana 1 soporte universal1 embudo estriado talle largo 1 gradilla1 anillo de hierro 1 tela de alambre1 embudo de separacin 1 mechero1 balanza granataria

Reactivos

10 g carbn activado granulado Papel filtro1

muestra de una suspensin(Melox)*

1 refresco de color*

100 mL agua turbia (con tierra)* gel para el cabello*10 mL leche* 1 g cloruro de sodio (NaCl)*

1 repuesto de tinta* 5 mL aceite*1 Lmpara de mano* *material proporc ionado por el alumno.


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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Para evitar accidentes en el laboratorio, es importante que consideres lo siguiente:

Cuando uses la centrfuga llena los tubos y equilbralos pesndolos en la balanzagranataria

Al conectar la bomba de vaco no toques la banda de giro

Los restos de las muestras utilizadas debes desecharlas adecuadamente

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Esta actividad se divide en dos momentos:A) Identificacin del tipo de mezclaB) Separacin de las mezclas

A) Ident if icacin del tipo de mezclaSi la muestra es slida realiza lo siguiente:

1. Pesar 1g y agregar 10 mL de agua

Si es lquida:

2. Medir 5 mL y agregar 5 mL de agua

3. Tomar 10 mL de cada muestra y colocar en un tubo de ensaye

4. Observar cada muestras y determinar las propiedades de: sedimentacin, turbidez,tamao de partcula, efecto Tyndall (ste se observa colocando una fuente luminosa enun ngulo de 90 o), anota los resultados en la tabla correspondiente

5. Clasificar las muestras en homogneas (disoluciones) y heterogneas (suspensiones ycoloides)

6.B) Separacin de las mezclas

Una vez identificada el tipo de muestra, utiliza el mtodo adecuado para separar suscomponentes considerando la siguiente tabla:

Tipo de mezcla Constituyentes Mtodo de separacin

Disolucin Slido en lquido Evaporacin

Slido en lquidoFiltracin por gravedad o a vaco

DecantacinSuspensin

Lquido-lquido DecantacinSuspensiones y coloides Slido en lquido centrifugacinDisoluciones coloridas (extraccin

de pigmentos orgnicos)Slido-lquido Decoloracin

EVAPORACIN.Medir 5 mL de muestra y colocar en un vaso de precipitados, calentar hastaevaporacin completa y observar el residuo que queda en el vaso.

DECANTACIN. Para suspensiones utilizar la decantacin. En caso de ser slido-lquido,colocar 10 mL de la muestra en un vaso de precipitados, dejar reposar 20 minutos y se separarel sobrenadante inclinando el vaso. Si la suspensin es lquido-lquido, depositar 10 mL de lamuestra en un embudo de separacin, dejar reposar 10 minutos y separar las fases.


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FILTRACIN. Para suspensiones slido-lquido, se utiliza la filtracin. Para filtrar, colocar el

papel filtro en un embudo y filtrar la muestra por gravedad o al vaco; para realizarla esta ltima,colocar el embudo Buchner sobre un matraz kitazato y unir a la bomba de vaco con unamanguera, conectar la bomba a la corriente. Observar la separacin del slido sobre el papelfiltro.

CENTRIFUGACIN.Para suspensiones y coloides, se utiliza la centrifugacin. Llenar los tubosde centrfuga, centrifugar el tiempo necesario para observar la separacin del slido en el fondoy el lquido en la parte superior.

DECOLORACIN.En la extraccin de pigmentos orgnicos en mezclas lquidas, se utiliza ladecoloracin. Pesar 2 g de carbn activado en un vaso de precipitados, agregar 10 mL de lamuestra, agitar vigorosamente y dejar en reposo 15 minutos. Filtrar en papel filtro y observa la

decoloracin.VI. INTEGRACIN DE RESULTADOS

Con las observaciones realizadas, complementa la siguiente tabla

Caractersticas de las mezclas

Tipo de mezclaMuestra

Tamao dela partcula

PresentaSedimentacin

TurbidezEfectoTyndall

Color Homognea HeterogneaD S C

Melox

Agua turbia

Leche

Tnta

Gel

Refresco

NaCl

Aceite

D = disolucinS = suspensinC = coloide


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Mtodos de separacin seleccionados

Muestra Mtodo de separacin empleadoCaractersticas de lassustancias separadas

Melox

Agua turbia

Leche

Tinta

Gel

RefrescoNaCl

Aceite

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN

Considera los resultados obtenidos para contestar lo siguiente:

1. Con base en qu caractersticas se selecciona el mtodo de separacin de una mezclaheterognea?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. En qu casos se emplea la filtracin al vaco?___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. S para separar una mezcla se puede emplear ms de un mtodo de separacin, en qucaractersticas te basaras para emplear uno u otro mtodo?

________________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Nombre del Alumno Fecha de realizacin de la prctica


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PRACTICA No. 2

CRISTALIZACION Y SUBLIMACION

I. OBJETIVO

Separar los componentes de diferentes mezclas utilizadas cotidianamente, mediante laaplicacin de las propiedades de la materia, con la finalidad de aplicar los mtodos decristalizacin y sublimacin.



Cristal Punto de fusin Presin de vapor Sublimacin


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales ymuestras:

Materiales12 tubos de ensaye 1 cpsula de porcelana1 gradilla 1 soporte universal1 esptula 1 embudo Buchner1 bao Mara 1 mortero con pistilo1 tripi 12 matraz Kitazato1 mechero Bunsen 1 bomba de vaco1 embudo de filtracin tallo corto 1 agitador con gendarme de hule3 vidrios de reloj 1 pipeta graduada de 5 mL2 vasos de precipitado de 250 mL

Reactivos1 g acetanilida G. T. **10 mL etanol G.T.

1 g cido benzoico G. T. agua destilada1 g cido esterico G. T. hielo*1 pastilla desodorante para el bao*

**10 mL hexano G. T.

**10 mLacetona G.T. *material proporcionado por el alumno.

**debes evitar calentarlo directamente en laflama del mechero


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Para evitar accidentes en el laboratorio, es importante que consideres las siguientescaractersticas de los reactivos:

La acetanilida en contacto con la piel puede causar una pequea irritacin.

La acetona es altamente inflamable y txico puede causar irritacin en los ojos.

El cido benzoico en contacto con la piel puede causar una pequea irritacin.

El etanol es inflamable, un poco txico, debido a su volatilidad puede causar nuseas.

El hexano es voltil y muy flamable y en altas concentraciones puede generar un efectoanestsico.


Esta actividad se divide en tres momentos:

A) Seleccin del disolvente.B) Purificacin de la muestra.C) Sublimacin de la pastilla desodorante (p-diclorobenceno).

A) Seleccin del disolvente

Para que selecciones el disolvente adecuado, procede a realizar lo siguiente:

Colocar una pequea cantidad de acetanilida en tres tubos de ensaye y numralos del 1

al 3 Aadir 5 mL de agua al 1 y agitar; observar si se disuelve Aadir 5 mL de acetona al 2 y agitar; observar si se disuelve Aadir 5 mL de hexano al 3 y agitar; observar si se disuelve Observar en que tubos se disolvi, si no se disuelve, calentar los tubos en un bao

Mara y observar Tomar una pequea cantidad de cido benzoico y repetir los pasos anteriores para

verificar su solubilidad en agua, acetona y hexano Tomar una pequea cantidad de cido esterico y repetir los pasos realizados con la

acetanilida y con el cido benzoico para determinar su solubilidad en agua, acetona yhexano

B) Purificacin de la muestraPara realizar la purificacin de la muestra, realiza lo siguiente:

Seleccionar el disolvente que a temperatura ambiente no disuelva la muestra, pero atemperatura alta s

Colocar la muestra de acetanilida en un vaso de precipitados y vierte el disolventeseleccionado

Calienta el vaso de precipitado hasta disolucin completa de la muestra (ten cuidado alcalentar los disolventes orgnicos porque son muy flamables, emplea el baoMara)


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Filtrar la disolucin obtenida y colocar el vaso de precipitado con el filtrado en un baode hielo, o raspando las paredes del vaso con un agitador de vidrio.

Secar los cristales utilizando la bomba de vaco.

Repetir el procedimiento anterior empleando las otras muestras

C) Sublimacin de la pastilla desodorante (p-diclorobenceno).

Triturar la muestra de la pastilla desodorante y colocarla en un vaso de precipitado Colocar el vaso sobre un tripi con rejilla de asbesto Tapar el vaso con una cpsula de porcelana que contenga hielo y calentar lentamente el

vaso Recoger los cristales adheridos a las paredes de la cpsula de porcelana, observar su

forma geomtrica

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS

Con los resultados obtenidos, complementa la siguiente tabla, anotando un signo (-), si lamuestra es insoluble, y un signo (+) si no lo es.

Seleccin del disolvente

SOLUBILIDADHEXANO ACETONA AGUA

MUESTRA

FRIA CALIENTE FRIA CALIENTE FRIA CALIENTE

ACETANILIDA

ACIDO BENZOICO

ACIDO ESTEARICO

Purificacin de la muestra

Muestra Muestra antes de puri ficar Muestra del producto puri ficado

ACETANILIDAD

CIDO BENZOICO

CIDO ESTERICO

P-DICLOROBENCENO

Calcular el rendimiento de cada separacin


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Con base en los resultados obtenidos contesta:

1. Cmo es la presin de vapor de un reactivo que sublima a temperatura ambiente y apresin atmosfrica?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. La cristalizacin y la sublimacin son mtodos de purificacin?___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

3. Por qu razn se produce la sublimacin en un slido antes de que ste se funda?____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________



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Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prcticadebes considerar lo siguiente:

El calentamiento de sustancias flamables requiere utilizar un bao mara y cuerpos deebullicin dentro del matraz de destilacin.


Verificar el grado de alcohol de la bebida con el alcoholmetro

Colocar 250 mL de la bebida dentro del matraz de destilacin y agregar los cuerpos deebullicin

Montar el aparato de destilacin como se muestra en la figura. Sujetar el matraz dedestilacin y el refrigerante con seguridad, el termmetro debe ser colocado de tal formaque el bulbo de mercurio coincida con la salida del vapor hacia el refrigerante

Calentar el bao mara que contiene el matraz de destilacin, cuidando que la flama nosea demasiado grande y que el burbujeo dentro del matraz no sea violento.

Medir la temperatura al comienzo del calentamiento y despus cada 2 minutos hastallegar a la temperatura a la cual inicia la destilacin.

Recoger en un vaso lo que destile hasta antes de que la temperatura llegue a serconstante (cabeza de la destilacin)

Colocar una probeta para recibir todo lo que se destile al permanecer constante latemperatura (corazn de la destilacin), medir el volumen

La destilacin termina cuando el termmetro registra un incremento brusco detemperatura. Deja en el matraz lo que ya no destila (colas de la destilacin)

En el destilado que recogiste en la probeta (corazn de la destilacin) mide el gradoalcohlico con un alcoholmetro, anotando los G L y compara este valor con lo indicadoen la etiqueta

Apagar el mechero y deja enfriar todo el sistema durante 10 minutos, antes de empezara desmontarlo.


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MONTAJE DEL EQUIPO DE DESTILACIN SIMPLE

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS

Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas:

Determinacin de terminacin en los destilados

Fraccin de la destilacin Temperatura de la destilacin Volumen (mL)

Cabeza de la destilacin

Corazn de la destilacin

Colas de la destilacin


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Determinacin de temperaturas contra tiempo en la grfica de resultados

Temperatura Tiempo

C

Tiempo (min.)

3. Obtn el rendimiento del etanol obtenido

CLCULOS DEL RENDIMIENTO

Calcula la presin del si stema


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Con base en los resultados obtenidos contesta lo siguiente:

1. El color, el olor y el sabor del destilado a qu sustancia corresponde?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Por qu no coincide la temperatura de ebullicin normal del etanol con la del destiladoobtenido?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Qu caractersticas deben reunir las sustancias que se han de separar por destilacin

simple, para que se logre una buena separacin?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________



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PRACTICA No. 4

DESTILACIN FRACCIONADA

I. OBJETIVO

Separar los componentes de una mezcla azeotrpica, aplicando el principio de ebullicin de susconstituyentes, con la finalidad de aplicar la destilacin fraccionada.



Destilacin simple Fase Plato Terico Lquidos miscibles Fraccin molar Solucin ideal Azetropo


Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales yreactivos:

MATERIAL

2 soportes de base triangular 3 pinzas de tres dedos con nuez1 anillo de hierro 1 mechero2 mangueras de hule ltex para elrefrigerante

1 vaso de precipitado de 250 Ml

1 matraz redondo fondo plano de 250 Ml 1 refrigerante recto1 columna Vigreux 3 tapones monohoradados1 termmetro de -10 a 160 C 1 bao Mara o mantilla de calentamiento1 rejilla 2 probetas de 100 Ml

cuerpos de ebullicinREACTIVOS

100 Ml de mezcla etanol-metanol (1:1) * Estopa y papel aluminio para enchaquetarla columna de Vigreux.

*Proporcionado por el alumno.


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El calentamiento de sustancias flamables requiere de utilizar un bao Mara y cuerposde ebullicin dentro del matraz de destilacin.


Verter en el matraz de destilacin 100 Ml de mezcla azeotrpica a destilar y agregar loscuerpos de ebullicin

Montar el aparato como indica la figura. Colocar los tapones de tal forma que no hayafugas, sujetar el matraz de destilacin y el refrigerante con seguridad

Calentar el matraz de destilacin que se encuentra dentro del bao Mara, observar quela velocidad del destilado sea de una gota por segundo aproximadamente, anotar latemperatura cada 30 seg

Recibir la cabeza del destilado en un vaso de precipitado de 100 Ml, la cual sedesechar posteriormente

Cuando la temperatura sea constante, recibe el primer componente del destilado enuna probeta, mide su volumen y anota la temperatura de destilacin.

En el momento en que la temperatura presente un cambio brusco coloca otra probeta,para recibir segundo componente del destilado de mayor punto de ebullicin; sigueanotando la temperatura cada 30 seg.

En el momento en que la temperatura vuelva a ser constante suspende el

calentamiento. No permitas que quede el matraz de destilacin sin lquido. Apagar el mechero y dejar enfriar todo el sistema durante 10 minutos antes de empezar

a desmontarlo.

MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIN FRACCIONADA


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VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS

Con los resultados obtenidos complementa la siguiente tabla y traza la grfico correspondientede temperatura (oC ) contra tiempo (minutos) y analiza el comportamiento del volumenrecolectado respecto al tiempo y a la temperatura.

Temperatura Tiempo

oC

tiempo (minutos)

Calcula el rendimiento de la destilacin


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1. Cul fue el punto de ebullicin de la sustancia que destil primero y de qu sustancia setrata?

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Cul fue el punto de ebullicin de la sustancia que destil despus y de que sustancia setrata?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________3. En qu tipo de mezcla se utiliza la destilacin fraccionada? Por qu?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Explica cmo funciona una columna fraccionadora:

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

5. Establece las diferencias entre una destilacin simple y una destilacin fraccionada.

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________



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PRACTICA No. 5

DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA

I. OBJETIVO

Obtener aceites esenciales de una muestra natural, mediante la separacin de componentes dealto punto de ebullicin, con la finalidad de aplicar la destilacin por arrastre con vapor de aguacomo mtodo de separacin y purificacin.



Destilacin simple. Destilacin fraccionada. Presin de vapor. Presin parcial de vapor. Lquidos inmiscibles.



MATERIALES3 soportes universales. 2 anillos de hierro.

2 mecheros bunsen. 1 refrigerante recto.1 tubo de vidrio de 60 cm de largo y 6mmde dimetro.

3 nueces dobles de sujecin.

3 pinzas de tres dedos 2 telas de alambre con asbesto.2 matraces redondos de 500 mL. 2 mangueras de hule para el refrigerante

1.5 m.5 cuerpos de ebullicin. 1 embudo de separacin.1 tubo de vidrio de 70 cm. de largo y 6 mmde dimetro.

1 matraz erlenmeyer de 250 mL.

2 tapones de hule del No. 3 cubetas de plstico1 balanza granataria 1probeta de 100 mL

REACTIVOS

500 mL de agua. 30g de NaCl*50 g de clavo, o ans, o cscara denaranja, o t de limn o cualquier otramuestra que se pueda separar por estemtodo.

* Lo proporciona el alumno.


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Debes tener cuidado de calentar uniformemente el tubo para que se pueda doblarfcilmente, de lo contrario se puede romper y te puedes cortar.

No debes tocar el tubo en la parte que se est calentando, te puedes quemar.

Al insertar los tubos de desprendimiento en los tapones, utiliza como lubricante aguapara facilitar la maniobra

El calentamiento de sustancias flamables requiere de utilizar un bao Mara y cuerposde ebullicin dentro del matraz de destilacin.


Realizar los cortes y dobleces con el tubo de vidrio de 6 mm de dimetro y arma tudispositivo como indica la figura

Rotular un matraz redondo con la letra A y el otro con la letra B

Colocar en el matraz A, 300 mL de agua y los cuerpos de ebullicin

Colocar en el matraz B, 50 g de la muestra cortada en trocitos pequeos y 200 mL deagua

Calentar el matraz A y cuando empiece a pasar vapor al matraz B, calienta un pocoel B para evitar la condensacin de agua

Calentar los matraces A y B en forma constante y controlando que la ebullicin no

sea violenta, hasta que se hayan recolectado aproximadamente 100 mL del destilado

Detener el calentamiento y dejar enfriar el sistema durante unos cinco minutos, por lomenos, antes de desmontarlo

NOTA.1. El tubo de seguridad en el matraz A debe ser de 60 a 75 cm de longitud. Como su nombre loindica, se emplea como medida de seguridad para evitar una sobre presin que pueda romper elmatraz

2. La inclinacin del matraz B es para evitar que la disolucin que se est destilando salte sobre eltubo de salida y salga por el refrigerante ver figura

3. La cantidad de aceite esencial que se obtiene es muy pequea y para separarla de la fase

acuosa se puede hacer de la siguiente forma4. Se le agregan 30 g de sal al destilado, se agita y despus se coloca en un embudo deseparacin, se separa la fase acuosa inferior; el aceite esencial se retira tambin y se coloca en unfrasco limpiopreviamente pesado y se calcula el rendimiento


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MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA


Con los resultados obtenidos calcula el rendimiento de la destilacin.


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Anota lo que a continuacin se te pide:

1. Describe las caractersticas de tu producto final.

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Explica la funcin que tiene el tubo de 70 cm que se coloca en matraz A

____________________________________________________________________________

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Por qu el matraz B debe estar inclinado?

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Qu funcin tiene la sal que se le agrega al destilado?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________

5. Explica las ventajas y desventajas que tiene este mtodo

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

6. Qu otro mtodo podras utilizar en lugar de la destilacin por arrastre con vapor de agua?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________



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PRACTICA No. 6

EXTRACCION DISCONTINUA O POR LOTES

I. OBJETIVO

Realizar la extraccin de cristal violeta, mediante la utilizacin de cloroformo o hexano, con lafinalidad de calcular la eficiencia de la extraccin discontinua de un paso contra otra de cuatropasos.



Extraccin

Fases Coeficiente de particin Emulsin



MATERIALES1 embudo de separacin de 125 mL 1 matraz de destilacin de 100 mL2 probetas de 50 mL 2 tapones de hule del No. 32 vasos de precipitado de 100 mL 2 cubetas de plstico

1 agitador de vidrio 1 pipeta de 10 mL4 tubos de ensaye de 20 mL de capacidad 1 refrigerante recto2 soportes universales 1 esptula1 anillo de hierro de 5.5 cm. de dimetro. 1 nuez doble de sujecin1 tela de alambre con asbesto 2 tramos de 1.5 m. de manguera de hule1 parrilla elctrica ltex para refrigerante1 pinza de tres dedos 1 pinza universal1 balanza granataria

REACTIVOScristal violeta 200 mL de agua destiladaGrasa lubricante para embudo (vaselina) 80 mL de cloroformo o hexano

* Lo proporciona el alumno.


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El cloroformo y el hexano son productos voltiles que se absorben por la piel, txicos,cancergenos y producen efectos crnicos.

Se recomienda trabajarlos en un lugar ventilado o en la campana de extraccin.

Se deben desechar en un recipiente con arena para solventes.


Esta actividad se divide en dos momentos:

A). Extraccin discontinua en un pasoB). Extraccin discontinua en cuatro pasos

A). Extraccin d iscont inua en un paso.

Una vez que cuentes con tu material y equipo completo y limpio, procede a realizar siguiente:

Colocar cristal violeta en una cantidad del tamao de una cabeza de alfiler en un vasode precipitados de 100 mL (psar previamente)

Disolver con 80 mL de agua destilada Tomar la mitad de la solucin (40mL) y colocarla en un embudo de separacin de

125mL, la llave y el tapn del embudo deben encontrarse bien lubricados Armar el soporte universal con el anillo de hierro (atender la explicacin del profesor)

Adicionar en el embudo de separacin 40 mL de cloroformo o hexano Cerrar el embudo con el tapn Invertir el embudo y abre la llave para permitir que escape la presin Cerrar la llave y agitar el embudo suavemente Invertir nuevamente el embudo y volver a abrir la llave Repetir el proceso cuantas veces sea necesario, hasta que al abrir la llave no se aprecie

sobre presin en el interior Cerrar la llave una vez ms y agita enrgicamente durante uno o dos minutos Por ltimo colocar el embudo en el anillo de hierro y destaparlo; espera a que ambas

capas se separen Recoge la fase orgnica en un matraz de destilacin previamente pesado de 100 mL Destilar el cloroformo o hexano y pesar el matraz de destilacin que ahora contiene

parte del slido de cristal violeta. La diferencia del peso del matraz (antes y despus dela destilacin) nos dar el peso del cristal violeta extrado


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B). Extraccin discontinua en cuatro pasos:

Colocar los 40 mL de solucin acuosa de cristal violeta restantes en el embudo deseparacin

Agregar 10 mL de cloroformo o hexano y repite el procedimiento de la primera parte yrecibe la fase orgnica en un tubo de ensaye de 15 mL

Repetir el proceso con tres porciones ms de cloroformo o hexano Comparar los colores de los cuatro tubos de ensaye Pasar el contenido de los cuatro tubos a un matraz de destilacin de 100 mL

previamente pesado Destilar el cloroformo o hexano Pesar el matraz despus de la destilacin y por diferencia de peso calcula la cantidad de

cristal violeta extrado

Compara los resultados obtenidos en los dos procesosVI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS

Observa detenidamente qu ocurre en cada una de las extracciones y complementa lasiguiente tabla.

Extraccin de un solo paso Extraccin de cuatro pasos

Caractersticas Caractersticas

Con los resultados obtenidos calcula el rendimiento obtenido en cada una de las extracciones


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Resuelve lo que se te pide a continuacin:

1. Cuando tienes juntas las dos fases en el embudo de separacin. Dnde se encuentra lafase orgnica?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Inicialmente en qu fase se encuentra el cristal violeta?

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________3. Cmo es el color en cada uno de los tubos de ensaye del momento B?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Al final de la extraccin En qu fase se encuentra el cristal violeta?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

5. Por qu se debe de tapar siempre un embudo de separacin cuando se est agitando?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________

6. En qu caso hubo mayor extraccin de cristal violeta?

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________



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PRACTICA No. 7

EXTRACCIN CONTNUA

I. OBJETIVO

Realizar la separacin del agua en una muestra comercial (t), utilizando el principio desolubilidad del agua, con la finalidad de aplicar una trampa de Dean- Stark como mtodoextraccin continua.



Extraccin Fase



MATERIALES1 matraces de baln de 250 mL 1 termmetro de 10 a 110 C1 refrigerante 1 esptula1 trampa de Dean- Stara 1 probeta de 25 mL1 mantilla de calentamiento 1 balanza analtica2 soportes universales 2 pinzas de tres dedos

2 doble nuez de sujecin 4 cuerpos de ebullicin1 vaso de precipitados de 100 mL

REACTIVOS100 mL. Tolueno 1 papel filtro de 10 x 10 cm*5g de cualquiera de las siguientesmuestras; manzanilla, hierbabuena,hojas de espinaca, otras hojas verdes.

*Lo proporciona el alumnoIV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Se recomienda trabajarlo en un lugar ventilado en la campana de extraccin. Se deben desechar en un recipiente con arena para solventes. El tolueno CH3- C6H5es un reactivo flamable y poco txico.


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Extraccin del contenido de agua de una muestra con trampa Dean- Stark.

En un matraz baln limpio y seco de 250 mL coloca 5 g de tu muestra Adiciona 100 mL. de tolueno Adiciona cuerpos en ebullicin Monta el aparato que se muestra en la figura

Mantn completamente secos tanto al refrigerante como la trampa Procede a calentar (con mantilla de calentamiento o parrilla) Deja de calentar cuando observes que el contenido de agua en la trampa no aumenta

en su volumen (capa inferior) Mide el volumen de agua y anota el dato obtenido Desmonta el aparato y toma la temperatura del agua obtenida Busca en tus tablas de densidad del agua la temperatura obtenida Determina la masa del agua obtenida y calcula el porcentaje de agua en la muestra


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Determina el contenido de agua en la muestra utilizando la siguiente frmula:

Donde:d = densidad del aguaV = volumen del aguaM = masa de la muestra

Tabla de densidad del agua a diferentes temperaturas

Temperatura o C Densidad15 0.99909916 0.99894317 0.99874418 0.99859519 0.99840520 0.99820321 0.99799222 0.99777023 0.99753824 0.99729625 0.997044

26 0.99678327 0.99651228 0.99623229 0.99594430 0.995656


d V% de H2O = X 100

M


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PRACTICA N 8

EXTRACCIN CONTNUA LQUIDO - SLIDO CON EQUIPO SOXHLET

I. OBJETIVO

Realizar la extraccin lquido slido, mediante la obtencin de grasa de semillas oleaginosascon tolueno como disolvente, con la finalidad de utilizar el equipo Soxhlet como mecanismo deextraccin.



Reflujo Disolvente



MATERIALES

1 equipo de extraccin Soxhlet 1 cartucho de asbesto1 probeta de 100 mL 2 papel filtro poro abierto de 10 X 10 cm1 soporte universal 1 balanza analtica1 anillo de hierro 1 balanza granataria1 tela de alambre con asbesto 1 mantilla de calentamiento2 pinzas de tres dedos 2 nueces dobles de sujecin2 pinzas universal 1 vaso de precipitados de 500 mL2 vaso de precipitados de 250 mL 1 esptula1 probeta de 10 mL 10 cuerpos de ebullicin

REACTIVOS* 10 g de semillas oleaginosas como:cacahuate, pepitas, nueces, pistachesajonjol, entre otras

150 mL de tolueno (volumen que puedevariar dependiendo del tamao del matraz yde la cmara de extraccin)

*Lo proporciona el alumno


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El tolueno es un producto voltil que se absorbe por la piel, es muy txico, cancergenoy produce efectos crnicos.

Se recomienda trabajarlo en un lugar ventilado en la campana de extraccin. Se debe desechar en un recipiente con arena para solventes o evaporarlo en una

campana de extraccin.


Una vez que cuentes con tu material limpio y seco, realiza lo siguiente:

Pesar el cartucho vaco Adiciona al cartucho vaco partes de muestra y psalo. Coloca el cartucho con la muestra en la cmara de extraccin seca del equipo Soxhlet En el matraz del extractor Soxhlet adiciona 150 mL de tolueno. Agrega cuerpos de ebullicin Arma el equipo como lo muestra la figura. Inicia el calentamiento hasta ebullicin del tolueno. Permite por lo menos 4 descargas del Soxhlet al matraz Deja enfriar un poco y coloca el residuo en un vaso de precipitados limpio y seco de 250

mL y evapora el solvente dentro de una campana de extraccin utilizando una parrilla. Extrae el cartucho de asbesto con la muestra sin grasa y psalo a una estufa a 100 oC

para secar completamente, colcalo con cuidado en un desecador y despus de 15minutos psalo.


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Cuantifica la cantidad en gramos y en % de grasa extrada con los datos obtenidos.


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VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIN

1. Cunto tiempo tarda la extraccin con Soxhlet?_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Qu sucede si no haces bien el cartucho para Soxhlet ?_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Con base a los datos obtenidos calcula la cantidad de grasa que se obtendra para 150 Kgde muestra



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PRACTICA No. 9

CROMATOGRAFA EN PAPEL

I. OBJETIVO

Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando los principios de fenmenossuperficiales de los slidos, con la finalidad de utilizar la cromatografa en papel descendente.



Cromatografa. Coeficiente de reparto. Eluyente. Disolvente. Polaridad. Solubilidad. Adsorcin. Capilaridad. Factor de reparto (Rf).



MATERIALES1 matraz aforado de 100 mL 3 tubos capilares1 piseta 1 probeta de 100 mL1 pipeta volumtrica de 10 mL 1 vaso de precipitado de 250 mL1 regla de 30 cm* 1 mechero Bunsen o de alcohol.5 clips* pliego de papel Whatman No. 11 perilla de succin 3 frascos de boca ancha con tapa (frasco de

4L de boca ancha) *

4 tubos de ensaye1 gradilla

REACTIVOS*Tintas para bolgrafo de colores: negro,rojo, azul y otros

10 mL de alcohol butlico QP.

10 mL de alcohol etlico QP.100 mL de NH4OH 2N QP. (por grupo)**

*Lo proporciona el alumno ** Lo utili zars la prxima clase


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El NH4OH, provoca irritacin en las mucosas nasales por inhalacin, se debe trabajar enla campana de extraccin o en un lugar ventilado.

Al pipetear, se debe utilizar la perilla de succin y no hacerlo con la boca. Los alcoholes son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al fuego directo. Evita tocar con las manos sucias el papel Whatman, ya que se contamina y disminuye

su eficiencia.


Esta prctica se encuentra dividida en tres momentos:

A). Preparacin del NH4OH.B). Preparacin del papel cromatogrfico, elaboracin de la micropipeta y aplicacin de la

muestra.C). Separacin e identificacin de las tintas.

A). Preparacin de NH4OH.

Realizar los clculos necesarios para preparar 100 mL de NH4OH 2N Tomar la cantidad necesaria de NH4OH con la pipeta volumtrica y colocarla en el

matraz volumtrico. (No pipetear con la boca, utiliza la perilla de succin) Aforar con agua destilada y mantener tapada la disolucin hasta que requieras utilizarla Despus de utilizarla, rotlala y gurdala, la utilizars la prctica siguiente

B). Preparacin del papel cromatogrfico y elaboracin de la microp ipeta.

Preparacin del papel cromatogrfico.

Cortar el papel filtro de un tamao adecuado al frasco a utilizar. (recuerda que debestener las manos limpias libres de polvo y grasa)

Trazar un margen de aproximadamente 2 cm de longitud en la parte inferior y superiordel papel

Marcar tenuemente tres marcas equidistantes sobre la lnea que esta como margeninferior, aqu aplicars las muestras de tinta

Elaboracin de la micropipeta.

Tomar un tubo capilar y calentar la parte central con el mechero, tomando los extremoscon las manos y girndolo

Estirar el capilar hasta que se divida en dos trozos Dejar enfriar y con un golpe suave sobre el banco de trabajo despuntar las micropipetas

y la que presente un orificio menor, ser la que utilizars para colocar la muestra. (ver lasiguiente figura)

Construye una micropipeta para cada muestra.


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Construccin de una micropipeta

Aplicac in de la muestra.

Numerar los tubos de ensaye del 1 al 3 y coloca las tintas en cada uno de ellos Colocar en el cuarto tubo una mezcla de todas las tintas

Colocar la muestra sobre el papel con la micropipeta

C). Separacin e identificacin de las tintas.

Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butlico, alcohol etlico ehidrxido de amonio 2N, en proporciones 3:1:1. No debe rebasar la mezcla una altura de1.5 cm y tapar el frasco por 5 minutos

Enrollar el papel cromatogrfico con las muestras y colocar dentro del frasco Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen superior Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar Desenrollar el cromatograma y delinear las manchas correspondientes a cada una de

las tintas Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las tintas y

calcula el Rf para cada una.


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Una vez realizada la prctica y hechas las mediciones de las distancias recorridas,complementa la siguiente tabla:

Color deTinta

Colorescomponentes

Distanciacomponentes

(Frente de soluto)

Distanciadisolvente

(frente solvente)

Rf= frente soluto

frente solvente


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Una vez llenada la tabla, contesta lo que se te pide a continuacin:

1. Por qu se debe tapar el frasco por 5 minutos antes de meter el papel?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Por qu se deben hacer las marcas con lpiz y no con tinta?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Que indica el valor de Rf?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Cmo se elige un disolvente en cromatografa?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________



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PRACTICA No. 10

CROMATOGRAFA EN CAPA FINA

I. OBJETIVO

Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando los principios de fenmenossuperficiales de los slidos, con la finalidad de comparar el grado de resolucin y respuesta dela cromatografa en capa fina con la cromatografa en papel.



Cromatografa. Coeficiente de reparto. Eluyente. Disolvente. Polaridad. Solubilidad. Adsorcin. Capilaridad. Factor de reparto (Rf). Cromatografa en papel. Revelador.



MATERIALES

6 porta objetos 2 vasos de precipitado de 250 mL2 frascos de boca ancha chicos* 1 vidrio de reloj4 micropipetas matraz aforado de 100 mL1 piseta 4 vasos de precipitado de 50 mL

1 estufa1 agitador de vidrio

1 lpizREACTIVOS

10 mL de alcohol butlico QP Tintas para pluma fuente de color: negra,azul, roja y verde*10 mL de alcohol etlico QP Agua destilada30 mL de hidrxido de amonio 2N QP** 3 g de sulfato de calcio90 mL de acetona 30 g de slica gel para capa fina de 5 a 25

micras*Lo proporciona el alumno ** Preparada en la prctica anterior


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El NH4OH, provoca irritacin en las mucosas nasales por inhalacin, se debe trabajar enla campana de extraccin o en un lugar ventilado.

Al pipetear, se debe utilizar la perilla de succin y no hacerlo con la boca. Los alcoholes y la acetona son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al

fuego directo.



A). Preparacin de las cromatoplacas.B). Aplicacin de la muestra.

C). Separacin e identificacin de las tintas.A). Preparacin de las cromatoplacas.

Prepara 6 cromatoplacas de la siguiente manera:

Colocar 30 g de slica gel, 70 mL de acetona y 3 g de sulfato de calcio en un vaso deprecipitado y agitar para formar una suspensin

Lavar perfectamente los portaobjetos y desengrasarlos con acetona, secarlos Sumergir los portaobjetos en la suspensin anterior para que quede una pelcula

uniforme Sacar los portaobjetos, deja que se evapore el disolvente y activa las placas

colocndolas en la estufa por 10 minutos a 100 C Sacar las placas de la estufa y colocarlas en un lugar seguro para que adquieran latemperatura ambiente

B). Aplicacin de la muestra.

Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL una gota de tinta negra, si est muy espesaagregar acetona hasta consistencia fluida

Marcar con lpiz en la cromatoplaca una lnea de 0.5 a 1 cm de cualquiera de losextremos y marca dos puntos, aqu se colocar la muestra

Tomar con una micropipeta (construida previamente), la muestra y colcala sobre lacromatoplaca

Preparar la cromatoplaca para cada una de las muestras

C). Separacin e identificacin de las tintas. Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butlico, alcohol etlico e

hidrxido de amonio 2N, en proporciones 3:1:1, no debe rebasar una altura de 0.5 a 1.0cm y tapa el frasco por 5 minutos

Colocar la cromatoplaca dentro del frasco Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen superior Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las tintas Calcular el Rf para cada tinta


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Una vez realizada la prctica y hechas las mediciones de las distancias recorridas,complementa la siguiente tabla:

Color deTinta

Colorescomponentes

Distanciacomponentes

(Frente de soluto)

Distanciadisolvente

(frente solvente)

Rf= frente soluto

frente solvente



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Una vez llenada la tabla, contesta lo que se te pide a continuacin:

1. Qu diferencia existe entre absorcin y adsorcin?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Por qu se deben hacer las marcas con lpiz y no con tinta?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Que indica el valor de Rf?

____________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________

4. Por qu se deben activar las cromatoplacas?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

5. Que cromatografa es la mejor? Justifica tu respuesta.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________



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PRACTICA No. 11

CROMATOGRAFA EN COLUMNA

I. OBJETIVO

Separar e identificar carotenos de la zanahoria, mediante la aplicacin de los fenmenos desuperficie Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando el principio de adsorcin,con la finalidad de aplicar la cromatografa en columna.



Cromatografa. Coeficiente de reparto. Eluyente. Disolvente. Polaridad. Solubilidad. Capilaridad. Factor de reparto (Rf). Cromatografa en papel. Revelador. Cromatografa en placa fina.



MATERIALES

2 columnas cromatogrficas 1 piseta1 agitador de vidrio 1 pinza doble para bureta1 embudo de tallo corto 1 pipeta Pasteur**1 mortero con pistilo 5 vasos de precipitado de 50 mL1 probeta de 10 mL Algodn*1 soporte universal

REACTIVOS

30 g de slica gel para columna 100 mL de acetona***0.1 g de anaranjado de metilo 150 mL de alcohol etlico***0.1 g de azul de bromotimol 0.1 g de sulfato de sodio anhidro

espinacas, betabel o ptalos de bugambilia*Lo proporciona el alumno ** puede utili zarse un gotero *** Estosreactivos son recuperables


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El etanol y la acetona son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al fuegodirecto

Los indicadores por ingestin causan diarrea



A). Preparacin de la columna cromatogrficaB). Preparacin de la muestra

C). Aplicacin de la muestra y realizacin del cromatogramaA). Preparacin de la co lumna cromatogrfica.

Colocar la columna en el soporte universal e introducir un pequeo trozo de algodnpara cubrir la salida de la columna

Agregar una pizca de sulfato de sodio anhidro de tal manera que forme una capauniforme sobre el algodn

Llenar hasta la mitad la columna con la acetona, utilizando el embudo de tallo corto Llenar la columna con la slica gel S la slica es de tamao de partcula muy pequeo, procede a realizar lo siguiente:

o Coloca en un vaso de precipitado 30 g de la slica y agrgale el disolvente(acetona), agitando constantemente

o Una vez que la slica est semidisuelta, agrgala a la columna cuya llaveo debe permanecer cerradao S queda un residuo en el vaso, agrgale un poco ms de acetona y virtela

en la columna. Deja reposar la columna hasta que aparezca la slica compactadapor abajo del nivel del disolvente.

o S la slica gel est en esferas, colcalas en la columna y agrega el disolvente. Conserva la columna tapada hasta que agregues la muestra.

B). Preparacin de la muestra. Triturar en el mortero unas tres hojas de espinacas (o ptalos de bugambilia) Agregar 25 mL de acetona para extraer los pigmentos y filtrar el material insoluble Recibir el filtrado en un vaso de precipitado

Si el tiempo lo permite, sera conveniente llevar a cabo lo siguiente:

Colocar 0.1 g de cada indicador en un vaso de precipitado de 50 mL Agregar un poco de etanol (el suficiente para que se disuelvan) Realizar una mezcla de los indicadores Esta ser la muestra que utilizars para su separacin. (s el tiempo lo permite, sera

conveniente realizar las dos alternativas)** S optas por la separacin de los indicadores, debes llenar la columna con etanol.


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C). Aplicacin de la muestra y realizacin del cromatograma.

Verter el extracto de espinacas (bugambilia o mezcla de indicadores) con cuidado en la

columna de forma uniforme sin abrir la llave de la misma Abrir la llave y dejar que el disolvente eluya hasta observar la separacin de los

pigmentos Adicionar ms disolvente y procura que el nivel del mismo nunca quede por debajo de la

slica Recoger las fracciones separadas en los vasos de precipitado de 50 mL Observar el cromatograma y realizar las anotaciones.


Una vez realizada la prctica completa la siguiente tabla:

Muestra Nmero decomponentes

Tiempo de retencin delos componentes

Color de loscomponentes


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Contesta lo que se te pide a continuacin:

1. Qu funcin tiene el sulfato de sodio anhidro en la columna?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. Por qu no debe estar el disolvente por debajo de la slica?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Qu es el tiempo de retencin?

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. Menciona las ventajas y desventajas de utilizar la cromatografa en columna en lugar de la decapa fina o papel.

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________



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G l o s a r i o d e t r m i n o s

Adsorc in

La adsorcin es un fenmeno de superficie, los materialesadsorbentes son slidos porosos que se emplean en forma de polvos

muy finos, ya que de est forma presentan superficies internas decontacto muy grandes, permitiendo una mayor retencin de losadsorbentes. Ejemplos: carbn activado, gel de slice, ejemplo mezclalquido-gas.

AzetropoSon sustancias que en fase de vapor mantienen puntos de ebullicinconstante.

Capilaridad

Es un fenmeno que ocurre al poner en contacto un lquido que mojaa un slido, debido a las fuerzas de cohesin y adsorcin que existeentre las molculas de diferente tamao por ejemplo: al poner un tubode cristal sumergido en un lquido, se observa que se alcanza dentrode l, un nivel ms alto que el que tiene fuera del mismo, ya que, loslquidos no son fluidos perfectos y su superficie se comporta como unslido elstico.

Coeficiente de reparto ode particin.

Es la relacin de las concentraciones de los componentes de unamezcla proporcionales a las solubilidades respectivas, cuando sealcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada.

Donde:KDes el coeficiente de reparto.Coy Soson la concentracin y solubilidad respectivamente deun compuesto orgnico.CAy SAson la concentracin y solubilidad respectivamente delagua

Mezcla de partculas dispersas en un disolvente donde las partculasno estn unidas en forma apreciable a las molculas del disolvente yno presentan sedimentacin al dejar la mezcla en reposo. Laspartculas coloidales son la fase dispersa y el medio dispersante es lasustancia en la cual estn distribuidas las partculas coloidales.

Tipos de coloidesPartculasdispersas

Mediodispersant

e

Nombre Ejemplo

Gas Lquido Espuma Espumas de las cremas de afeitar.Gas Slido Espuma

slidaHule espuma.

Lquido Gas Aerosollquido

Niebla, bruma.

Lquido Lquido Emulsin Leche, preparaciones farmacuticascomo: linimentos, emulsin de aceitemineral en agua, mayonesa,mantequilla, crema para manos.

Lquido Slido Gel Gelatina, geles para el cabello.Slido Gas Aerosol

slidoPolvo y humo.

Slido Lquido Sol Pinturas de ltex

Coloide

Slido Slido Solslido

Gemas como el rub, turquesa ygranate

CompuestoUna sustancia pura con propiedades qumicas y fsicas especficasque puede descomponerse utilizando medios qumicos para obtener

Co So

KD= =

CA SA


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dos o ms sustancias diferentes ms simples. Agua, oxido de hierro,son ejemplos de compuestos.

CondensacinEs un cambio de estado de gas a lquido, debido a un cambio de

temperatura o presin.Cristal

Slido homogneo de un elemento o compuesto qumico en el cual lostomos o molculas estn ordenadas en un patrn que se repite.

CristalizacinMtodo que se aplica para separar slidos disueltos en lquidosvoltiles mediante la formacin de cristales.

Cromatografa

La palabra se deriva de los vocablos griegos chomaque significa colory grafosque significa escritura. Es una tcnica usada en la separacine identificacin de los componentes de una mezcla. La base de estemtodo fsico es la distribucin de los componentes entre dos fasesque se conocen como fase mvil y fase estacionaria en donde cadauno de los componentes de la mezcla se distribuye en la faseestacionaria segn su interaccin para ser arrastrado por la fasemvil.

Tipos de cromatografa. Cromatografa en papel .La fase estacionaria es un papel filtro

que puede ser Whatman No 1, 3 y 3 MM y la mvil es una mezclade uno o varios disolventes.

Cromatografa en columna. La fase estacionaria es unasustancia adsorbente insoluble (carbn activado, almina, slicagel, etc) y la fase mvil es un disolvente que por accin de lagravedad arrastra selectivamente la muestra problemaseparando as sus componentes.

Cromatografa en capa fina La fase estacionaria es una capa deslica gel depositada sobre una lmina de vidrio o de metalsimilar a la cromatografa en papel y la fase mvil es una mezclade disolventes.

Cromatografa de gases La fase estacionaria es un slidodepositado en un capilar y la fase mvil as como la muestra songases.Se emplea en el control de verificacin vehicular para analizar losgases de combustin.

Destilacin

Mtodo de separacin de los componentes de una mezcla de lquidosmiscibles, cuyos puntos de ebullicin son diferentes, los componentesse separan por evaporacin y posterior condensacin.

Tipos de destilacin.

Destilacin simple consiste en separar el lquido ms voltil porvaporizacin mientras que el residuo o lquido de alto punto de

ebullicin queda en el matraz de destilacin. Destilacin fraccionada cuando se tiene una mezcla de lquidos

miscibles cuyos puntos de ebullicin son muy cercanos.Destilacin por arrastre de vapor Es una operacin que se utilizapara la separacin de sustancias insolubles en agua y de elevadopunto de ebullicin, destilndose a menor temperatura y evitando sudescomposicin.

DisolventeEs la parte de una solucin que est presente en mayor cantidad.

Efecto TyndallFenmeno que se observa cuando un haz de luz relativamenteangosto pasa a travs de un coloide, ocurre por que las grandes


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partculas que estn en l reflejan la luz produciendo un haz visible.

Elemento

Sustancia pura que no puede descomponerse en sustancias ms

simples utilizando mtodos qumicos ordinarios. Todos sus tomostienen el mismo nmero atmico ejemplos: Oro, Hierro, Aluminio.

Eluyente

Es un lquido que se emplea en la elusin, el cual es un proceso deseparacin por medio de lavado progresivo con un lquido apropiadode sustancias adsorbidas por un cuerpo.Por ejemplo; en la extraccin de la azcar de la melaza, depuracinde minerales y en procesos de cromatografa.

EmulsinLquido constituido por dos sustancias no miscibles, una de las cualesse halla dispersada en forma de gotas finsimas.

EvaporacinCambio de estado de lquido a gas que se utiliza como mtodo deseparacin.

ExtraccinEs una tcnica de separacin de un componente de una mezcla pormedio de un disolvente orgnico.

Factor de reparto (Rf)Es una constante numrica que resulta del cociente de la distanciarecorrida por el soluto entre la distancia recorrida por el disolvente, esun valor especfico que presenta cada sustancia y se emplea paraidentificarla. Este valor vara de acuerdo al sistema de disolventesempleados.

FasePorcin de un sistema fsico que es homogneo y puede encontrarseen estado slido, lquido o gas.

Fraccin molarEs el resultado de la relacin del nmero de moles de uno de loscomponentes entre el nmero total de moles del sistema.

Ley de Raoult

Indica que la presin parcial de cada lquido es proporcional a sucomposicin en una solucin ideal.

P total = PAXA + PBXB

Donde: PA yPB son las presiones de vapor de A y B purosXA XBson las fracciones mol del componente A y B en lamezcla.

Lquidos inmisciblesSon aquellos que no se pueden mezclar entre s presentando dos oms fases de acuerdo su polaridad.

Lquidos misciblesSon aquellos que se mezclan entre s presentando una sola fase deacuerdo a su polaridad.Son materiales semiporosos o porosos que retienen partculas slidasy deben cumplir con los siguientes requisitos:

1. Retener los slidos que han de filtrarse, dando un filtrado losuficientemente claro.

2. No deben obstruirse ni romperse durante la filtracin.3. Ser qumicamente resistentes.4. Que permitan recuperar el residuo fcilmente.

Ejemplos de materiales filtrantes

Tipo de material AplicacinAlgodn Cuando es importante la recuperacin

del sedimentoPapel Para sustancias que no reaccionan con

el papelAsbesto Para sustancias abrasivas

Medios f iltrantes

Fibra de vidrio Para filtraciones al vaco


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Placa porosa Para sustancias oxidantes, bases ocidos fuertes.

Tierra de diatomeas* Para partculas finas.

*Es el residuo seco y pulverizado del fitoplancton.

Mtodos f sicos deseparacin

Son aquellos que separan los componentes de una mezcla sinalterar sus propiedades fsicas y qumicas, ejemplos:

Filtracin. Centrifugacin. Decantacin. Destilacin . Otros.

MezclaEs el resultado de la combinacin fsica de dos o ms sustancias,cada una de las cuales conserva su identidad y propiedadesespecficas.

Mezcla Azeotrpica Son mezclas binarias de punto de ebullicin constante.

Mezcla heterognea

Es aquel tipo de mezcla constituida de dos o ms fases diferentes ycada fase puede contener dos o ms sustancias puras, cada una delas cuales conserva su identidad y propiedades especficas. Sal yarena, hierro y azufre, son ejemplos de mezclas heterogneas.

Mezcla homogneaTipo de mezcla constituida por dos o ms sustancias puras, cuyasproporciones pueden variar sin lmite en algunos casos, tiene una solafase y se le llama tambin solucin.

Plato terico Es el equivalente a una destilacin simple.

Polaridad

Propiedad de las molculas para ejercer a distancia una accincomparable con la de un dipolo elctrico. Las molculas no polarestiene una distribucin simtrica de las cargas elctricas y el centro degravedad de las cargas positivas coincide con el de las cargasnegativas. Por el contrario en las molculas polares existe unmomento elctrico bipolar igual al producto de las carga total positiva

por la distancia entre los centros de gravedad de las cargas.

Presin de vapor

Es la fuerza ejercida por las molculas del vapor en equilibrio sobre lasuperficie de su lquido, se presenta cuando un lquido se encuentraen un recipiente cerrado y las molculas que han vencido las fuerzasde cohesin y que se encuentran en la fase gaseosa ejercen presin,debido a la energa cintica que poseen.

Presin parcial de vaporSe refiere a la presin de cada componente en su estado puro en unamezcla.

Punto de ebullicinLa temperatura a cual un lquido cambia al estado gaseoso, en estatemperatura la presin de vapor del lquido se iguala con la presinatmosfrica.

Punto de fusin La temperatura a la cual, un slido cambia al estado lquido.

Reflujo

Operacin que consiste en una serie de evaporaciones y

condensaciones sucesivas que se efectan en el refrigerante (enposicin vertical), con el regreso del condensado al matraz dedestilacin.

ReveladorEs un reactivo que nos permite la localizacin de las bandas deproductos adsorbidos que son incoloros y reaccionan con ellos paradar compuestos coloridos.

SolubilidadEs una propiedad especfica de la materia que determina sucapacidad de dispersarse en 100 mL de disolvente.

Solucin idealEs aquella donde no hay cambio en su volumen V=0, ni calordesprendido o absorbidoH=0 al mezclar los componentes estassoluciones obedecen a la Ley de Raoult.

Sublimacin Es cuando una sustancia pasa directamente de slido a gas sin pasar


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por el estado lquido. Se aplica como mtodo de separacin demezclas.

Suspensin

Mezcla heterognea constituida por una fase dispersa de partculas

de cualquier slido (de tamao mayor a 100 nm) y una fase dispersoraque puede ser lquida o gaseosa.

cuaderno de practicas de laboratorio quimico

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