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BOLETÍN de la

Sociedad Española de Química Analítica

Editorial Actualidad Actualidad Analítica Grupos Docentes. Sección de DOCENCIA TICS y DOCENCIA: Grupos de Investigación: Sección de INVESTIGACIÓN: Reseña de Congresos Información Congresos 2014 Información de Casa Comercial

CTUALID

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NALÍT

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ACTUALIDAD ANALÍTICA

Actualidad Analítica Página 2

COMITÉ EDITORIAL

E. Barrado Esteban (UVa) (Coordinador) M. Miró Lladó (UIB)

C. Barbas Arribas (San Pablo-‐CEU) A. Muñoz de la Peña (UEX)

C. Bendicho Hernández (UVigo) J.A. Ortuño Sánchez-‐Pedreño(UM)

R. Boqué Martí (URyV) C. Pizarro Millán (URioja)

R. Compañó Beltrán (UB) G. Ramis Ramos (UV)

C. Domeño Recalde (Unizar) L. Ramos Rivero (CSIC)

J. I. García Alonso (Uniovi) M.A. Rodríguez Delgado (Ull)

T. García Barrera (UHU) C. Santamaría Elola (UNAV)

M. A. Goicolea Altuna (EHU) P. Yáñez-‐Sedeño Orive (UCM)

C. Guiberteau Cabanillas (UCLM) A. Zapardiel Palenzuela (UNED)

EDITORIAL Estimados socios,

En este número comenzamos a introducir los cambios que veníamos anunciando desde hace un tiempo.

En primer lugar, el Comité Editorial. Como podéis comprobar aparecen en el mismo un miembro por cada Comunidad Autónoma (dos en el caso de Madrid y Cataluña) con el fin de establecer una mayor proximidad entre la información y los hechos relevantes de interés para los miembros de la SEQA.

En segundo lugar, el contenido. Pensamos que una serie de secciones fijas pueden dar una estructura más interesante a la revista lo que dependerá, en último extremo, de la colaboración de todos los socios. En lo que se refiere a este número en concreto y sus posibles errores deben anotarse en el debe del coordinador, ya que su elaboración ha ido en paralelo en el tiempo con los contactos para la incorporación de los nuevos miembros del Comité editorial.

En tercer lugar, y tal y como ya habíamos anunciado, la edición de Actualidad Analítica será digital, pudiendo acceder a ella desde http://www.seqa.es. Esto nos va a permitir aumentar el número de páginas lo que estimemos conveniente.

Finalmente, indicaros que estamos gestionando tener ISSN, con lo que esperamos aumente el interés de todos en publicar en Actualidad Analítica.

Aprovechamos la fechas para desearos FELIZ 2014.

La SEQA no asume responsabilidad sobre las ideas u opiniones de las colaboraciones en Actualidad Analítica

http://www.seqa.es/



Índice

Editorial 2

Actualidad Analítica 4

Noticias SEQA 5

Carmen Hormigo, Jorge Velasco

Horizonte 2020. 6

E. Barrado

9

DOCENCIA

GIDs: innovARTE. Grupo Docente de Aprendizaje activo. Universidad de Alcalá 11 Alberto Domingo Galán1, Ana María Bajo Chueca 1, María José Carmena Sierra1, Antonio Chiloeches Gálvez 1, Inés Díaz-‐Laviada Marturet 1, Verónica García Hernández 1, Carmen García Ruiz 2, María Concepción García López 2, Nieves Rodríguez Henche 1, Juan José Vaquero López 3 y Susana Villar Fernández 4 1 Departamento de Biología de Sistemas, 2 Departamento de Química Analítica, Química Física e Ingeniería Química 3 Departamentode Química Orgánica y Química Inorgánica, 4 Oficina de Transferencia deResultados de Investigación. Universidad de Alcalá Creación y utilización de un cuaderno de laboratorio normalizado diseñado para uso docente. 13 TICs y DOCENCIA Fabricio Damián Cid El uso del lenguaje estadístico R: Herramientas para su uso en docencia e investigación 22 INVESTIGACIÓN GIRes: QUIANE. Química Analítica y Electroquímica de materiales Departamento de Química Analítica. Universidad de Valladolid 25 J. A. Rodríguez, E. Barrado El uso de partículas magnéticas en análisis CIQ. UAEH. Pachuca Hgo. (México). QUIANE. UVa. (Spain) 27 Methrom-‐Gomensoro Determinación de halógenos y azufre en matrices complejas CIC (Combustion Ion Chromatography) 32 Congresos 36



DE LA DOCENCIA Primum discere, deinde docere Parece que un dictamen de los inspectores educativos de la Comunidad de Madrid puso de manifiesto carencias evidentes en los

respuesta de una aspirante a una plaza que desconociendo la ubicación de los ríos más importantes consideraba este hecho sin interés ya

para enseñárselos a un niEnrique Moradielos indicaba en un artículo publicado en el País (cuya lectura recomiendo, -‐pinchar el enlace-‐), que el origen de este

fundamentos disciplinares (el conocimiento derivado del cultivo de las disciplinas científico-‐humanísticas: historia, matemáticas, literatura,

(teorías psicopedagógicas, doctrinas didácticas,

Vaya por delante que podemos estar de acuerdo con un diagnóstico de estas características, pues como científicos experimentalistas no podemos cerrar los ojos a datos objetivos. Pero tampoco podemos hacer abstracción de que el acceso a la categoría de profesores se consigue principalmente por méritos en investigación y en muchos casos ni siquiera ha sido necesario demostrar capacidad docente frente a un tribunal.

Por ello y porque no podemos dudar de los conocimientos de Química Analítica de los lectores de este este boletín, hemos decidido introducir unas secciones relacionadas con la docencia, ya que el otro extremo tampoco es deseable. No parece fuera de lugar conocer algunos aspectos de esas praxeologías didácticas. El aplicarlas posteriormente depende de nuestro convencimiento de su utilidad.

Y LA INVESTIGACIÓN

Seguramente todos hemos seguido con interés el debate de los presupuestos generales del estado y la reducción del correspondiente a I+D+i, que, de

inflación, el incremento en valores constantes se situará en un intervalo entre el 1,5% y el 2%, lo que significa que en 2014, estará en el nivel de

supresión de la limitación de la tasa de reposición del 10% en las plazas de investigación que

directamente por estos recortes estamos en acuerdo con la CRUE, la COSCE y todas aquellas organizaciones que defienden que la I+D+i es fundamental para el futuro del país.

Sin embargo, si se escrutan todos los medios de comunicación se llegará a la conclusión de que el único organismo afectado por este problema es el CSIC. Independientemente de que no todos los artículos se refiriesen a él, la sensación no puede ser otra. Sirva como ejemplo un artículo magníficamente escrito de César Molinas en el País (pinchar enlace). Más allá de los aspectos políticos, no podemos sino estar de acuerdo con

Superior de Investigaciones Científicas (CSIC), la institución más emblemática de la investigación española genera el 20% de nuestra producción científica es representativo de la tragedia del

Desde 2008 las transferencias ministeriales a dicho organismo han caído un 31% y los recursos obtenidos por la

Y a partir de ahí nos surge la pregunta: ¿y el restante 80% de la investigación?. ¿Por qué tan poca preocupación por el sector mayoritario?. Tal vez ese sector son universi¿no sufren el mismo problema, agravado por su propia idiosincrasia (carga docente, dependencia de servicios generales que también tienen como prioridad el capítulo 1)?. Y si parte de ese porcentaje se ha desplazado a Institutos de investigación, ¿en qué condiciones trabajan éstos, y en qué lugar están dejando los departamentos de las universidades?.

http://elpais.com/elpais/2013/03/19/opinion/1363725498_641538.html)

http://elpais.com/elpais/2013/07/15/opinion/1373908408_301347.html







NOTICIAS SEQA. DICIEMBRE 2013 GENERALES La Junta Directiva (JD) se reunió el pasado 12 de diciembre. Entre otras cuestiones de interés, se trataron las siguientes: Un nuevo Programa Marco de investigación europea, H2020, ha iniciado su andadura. Su lanzamiento y primera convocatoria es del 11 de diciembre, http://ec.europa.eu/programmes/horizon2020/. Este número de Actualidad Analítica incluye un artículo que describe la estrategia general del programa y sus líneas de actuación. Los expertos interesados en actuar como evaluadores deben registrarse en: http://ec.europa.eu/research/participants/portal4/desktop/en/experts/index.html AYUDAS PARA LA PARTICIPACIÓN DE JÓVENES INVESTIGADORES A LOS SIGUIENTES CONGRESOS. Se podrán solicitar estas ayudas desde la fecha de recepción de este mensaje hasta la primera fecha límite de abono de inscripción al correspondiente congreso. Todas las solicitudes deben enviarse a través de la web SEQA donde también se pueden leer las bases para dichas ayudas.

XXIV RNE VIII CIE en Logroño del 9 al 11 de julio 2014. Se concederán hasta un máximo de 16 becas

34th International Symposium on Halogenated Persistent Organic Pollutants, del 31 de agosto al 5 de septiembre 2014 en Madrid. http://www.dioxin2014.org/ Se concederán hasta un máximo de 10 becas .

14as JAI, Jornadas de Análisis Instrumental, del 1 al 3 de octubre 2014, Barcelona. Se concederán hasta un máximo de 50 becas.

ABC El número 30 de diciembre de este año está dedicado a los retos analíticos en el dopaje siendo el editor: Christopher R. Harrison. Esperamos que la facilidad ofrecida por Springer para acceder

directamente a los artículos completos a través de los ToCs se haga efectiva brevemente a todos los socios que han mostrado su interés. ACTUALIDAD ANALíTICA El número 44 y último de este año ha aumentado significativamente en el número de contribuciones y contenidos gracias a que su edición es fundamentalmente digital. Estará disponible en la web en los primeros días de enero. Siguiendo la sugerencia de algunos socios, se enviará una alerta electrónica tan pronto como aparezca cada número. WEB SEQA La atención que recibe la web SEQA es creciente. Desde el lanzamiento de la actual plataforma en mayo del 2012 hasta la fecha actual, el número

NOTICIAS GRUPOS SEQA GRASEQA La XIV Reunión del Grupo Regional Andaluz de la SEQA se celebrará en Baeza del 26 al 27 de junio de 2014. Antonio Molina, coordinador del grupo, es el responsable del Comité Organizador local. La SEQA anunciará próximamente ayudas para facilitar la participación de jóvenes investigadores. Junta Directiva SEQA

http://ec.europa.eu/programmes/horizon2020/

http://ec.europa.eu/research/participants/portal4/desktop/en/experts/index.html

http://ec.europa.eu/research/participants/portal4/desktop/en/experts/index.html

http://www.dioxin2014.org/



Como cualquier otro programa marco que se precie, Horizonte 2020 (H2020) nace lleno de empeños y anhelos y lo hace de una forma holística: desde encontrar soluciones adecuadas a los grandes desafíos sociales a los que se enfrenta el siglo XXI en temas como la salud, la alimentación, el medio ambiente, la energía o los sistemas de transporte, hasta lograr que la industria europea reencuentre la competitividad perdida en aquellos nichos que antaño lideramos: TIC, biotecnología, materiales,...

Si ambas cosas se lograsen, es decir si sociedad y economía convergen en sus intereses y se produce el esperado efecto multiplicador que aliente un mayor crecimiento económico basado en la excelencia de la ciencia y en la calidad de las innovaciones, entonces Horizonte 2020 habrá cumplido con sus aspiraciones.

Este artículo no pretende dar las claves del éxito en H2020, solo aspira a despejar esa niebla de incertidumbre que al inicio de todo Programa

no está diseñado para nosotrosnecesario reorientar nuestra forma de pensar la investigación, de manera que podamos elaborar propuestas que contengan ciencia excelente, tecnologías innovadoras y lo que el mundo empresarial conoce como orientación al mercado.

Nada más y nada menos. Pero no hay que entrar en modo pánico, una de las notas que mejor definen la investigación como profesión es la capacidad de sus actores de adaptarse al entorno. Así que seamos positivos y veamos cómo lograrlo.

¿Qué características definen H2020?

1. Estructuración en torno a tres prioridades complementarias e interrelacionadas:

A. Ciencia excelente: Diseñada expresamente con enfoque ascendente para cubrir las necesidades de la comunidad científica y, en última instancia, de la industria y de la sociedad. No debe olvidarse que de la excelencia a corto y medio plazo saldrá a largo plazo la

innovación y el mantenimiento de la competitividad europea.

Ciencia Excelente Presupuesto (MEUR) 24.441 (31,73%)

1. European Research Council Investigación de frontera ejecutada por los mejores equipos científicos

13.095 (17%)

2. Tecnologías Futuras y Emergentes Investigación en colaboración en nuevos ámbitos de innovación

2.696 (3,50%)

3. Acciones Marie Sklodowska Curie Oportunidades formativas y desarrollo de la carrera científica y tecnológica

6.162 (8%)

4. Infraestructuras de Investigación Asegurar el acceso a instalaciones de clase mundial

2.488 (3.23%)

Es una apuesta segura porque todas sus actividades incluidas han probado sobradamente el valor añadido y el alto impacto que suponen en la creación de ciencia excelente europea a la altura de la mejor del mundo.

B. Liderazgo industrial: Apoyo a las empresas y compañías dedicadas a la investigación e innovación para que mediante el uso de tecnologías facilitadoras esenciales alcancen el liderazgo industrial en su nicho de referencia. Las acciones se diseñadas toman como primera referencia las hojas de ruta de la industria europea, agrupada en las European Technology Platforms, pero también tienen en cuenta los aspectos comunes con el pilar Retos Sociales y no se excluye la investigación en la medida necesaria para conseguir los objetivos de la agenda industrial

Un segundo objetivo trata de corregir fallos del mercado, especialmente la baja inversión privada en I+D y la financiación claramente insuficiente a las PYMEs y a las eco-‐empresas innovadoras dotándolas de ayudas financieras en forma de deuda y capital y, en el caso de las PYMEs, de un programa específico.

Un nuevo Horizonte para un nuevo Programa Marco Horizonte 2020 (2014-‐2020)

Carmen Hormigo* y Jorge Velasco* Consejo Superior de Investigaciones Científicas. Bruselas (Bélgica)



C. Retos sociales: Responde a los grandes desafíos identificados en la Estrategia Europa 2020 y en las Iniciativas Emblemáticas, base del nuevo Programa Marco.

Este tercer bloque contempla el ciclo de vida completo desde la investigación al mercado en un número limitado de ámbitos con gran impacto social y que servirán, asimismo, a otras políticas de la UE (Medio Ambiente, Salud, Transportes, Energía, etc.). Incluyen proyectos de I+D, aplicaciones en tecnologías clave (TIC, biotecnología, nanotecnología), proyectos piloto y demostración, aplicación comercial, compras públicas de productos, procesos y servicios innovadores, apoyo a la estandarización y a las actividades normativas y, finalmente, premios a la innovación.

A primera vista no parece haber mucha diferencia entre la prioridades temáticas7º PM y estos retos sociales. No la hay desde el punto de vista de la cobertura científica pero sí en cuanto a la articulación interdisciplinar de los retos y en los objetivos orientados hacia la I+I como se indica en el punto 3.

2. ¿Y además de los tres bloques?

Extendiendo la excelencia y ensanchando la participación. Destinado a aquellas regiones con débil o baja actividad investigadora para potenciar sus capacidades. Dará apoyo

teaming compatible con otros instrumentos de la UE (Fondos estructurales y Fondos de Inversión). Su presupuesto asciende a 816 MEUR (1,06%)

Retos Sociales Presupuesto (MEUR) 29.679 (38,53%)

1. Salud, cambio demográfico y bienestar

7.472 (17,60%)

2. Seguridad alimentaria, agricultura sostenible e investigación forestal, marina, marítima y de aguas interiores y bioeconomía

3.851 (5%)

3. Energía segura, limpia y eficiente 5.931 (7,70%)

4. Transporte inteligente, verde e integrado

6.339 (8,23%)

5. Clima, eficiencia de los recursos medioambientales y de las materias primas

3.081 (4%)

6. Europa en un mundo en cambio: Sociedades integradoras, innovadoras y reflexivas

1.309 (1,70%)

7. Sociedades seguras: Proteger la libertad y la seguridad de Europa y sus ciudadanos

1.695 (2,20%)

Ciencia con y por la Sociedad: Su objetivo es contribuir a una integración armónica entre la ciencia, la tecnología y la sociedad europea, promover el atractivo de la carrera científica y paliar los desequilibrios en cuestiones de género. Cuenta con 462 MEUR (0,60%)

Instituto Europeo de Innovación y Tecnología (EIT). Creado en 2008 e independiente del 7º PM pasa a formar parte del presupuesto de H2020. Contribuye a sus objetivos mediante las denominadas en inglés KICs, Comunidades del Conocimiento y la Innovación, cuya finalidad esencial es integrar educación, investigación e innovación en una colaboración a largo plazo. La dotación económica asciende a 2711 MEUR (3,52%). Están previstas cinco KICs: 2014, Healthy living and active ageing y Raw materials. 2016, Food4future y Added value manufacturing. 2018, Urban mobility.

3. Palabras clave: interdisciplinariedad y

transversalidad

De lo anterior podemos inferir que la característica principal en estos tres pilares es su interdisciplinariedad y el apoyo a los temas transversales. Prácticamente todas las

Liderazgo Industrial Presupuesto (MEUR) 17.016 (22,09%)

1. Liderazgo en tecnologías industriales y facilitadoras

(TIC, nanotecnologías, manufacturas, materiales, biotecnología, espacio)

13.557 (17,60%)

2. Acceso a la financiación de riesgo Fomento de la financiación privada y del capital riesgo en I+I

2.842 (3,69%)

3. Innovación en las PYMEs Fomento de todo tipo de innovación en todo tipo de PYMEs

616 (0,80%)



acciones de H2020 contemplan esta vía de actuación. La consecuencia inmediata es, en principio, positiva ya que aumenta las posibilidades de participación de dos formas posibles:

Por un lado, puede que nuestro planteamiento no esté escrito a fuego en el programa de trabajo de nuestra línea de investigación, pero sí puede estarlo en un aspecto transversal (o en

cross-‐cutting issueo menor grado en otro programa de trabajo de otra prioridad.

Por otro lado, hay áreas científicas tradicionalmente limitadas a las actividades horizontales: las matemáticas o las ciencias sociales consideradas en relación con el impacto de otras materias científicas. En H2020 todas las áreas científicas y tecnológicas tienen cobertura directa o en actividades horizontales.

La conclusión es clara: lo primero que tenemos que cambiar es la forma de buscar nuestro potencial de participación en los programas de trabajo y en las convocatorias y no excluir, a priori, posibilidad alguna.

4. El Presupuesto de H2020

H2020 dispondrá entre 2014 y 2020 de un presupuesto total de 77.000 MEUR (precios corrientes). Con respecto del anterior programa marco (53.000 MEUR) supone un incremento de algo más de un 45%, convirtiéndose en el programa de investigación más grande del mundo.

En cuanto a su distribución entre prioridades, la mayor parte corresponde a Retos Sociales con cerca de 30.000 MEUR (38,53%), seguida de Ciencia Excelente con más de 24.000 MEUR (31,73%) y finalmente, Liderazgo Industrial con poco más de 17.000 MEUR (22,09%).

La razón de que sea Retos Sociales la más beneficiada responde a que se considera que la inversión en investigación aplicada en estas materias generará rápidos y amplios retornos económicos y que esta prioridad responde explícitamente a las preocupaciones europeas a corto-‐medio plazo.

5. Tipo de acciones y financiación

En aras de una potencial simplificación han desparecido los modelos de costes del 7º PM, sustituidos por el siguiente esquema:

Investigación e Innovación (investigación básica y aplicada, desarrollo de tecnologías e integración, pruebas y validación en prototipos a pequeña escala en laboratorio o en entornos simulados)

100% de los costes

Acciones de innovación (producción de planes y mejoras o diseño de productos. Procesos y servicios nuevos o mejorados, incluyendo prototipos, pruebas, demostración pilotos, validación de productos a gran escala y aplicaciones comerciales

70% de los costes (100% entidades sin ánimo de lucro)

Acciones de apoyo y Coordinación y subvenciones ERC

100% de los costes

6. Conclusión

H2020 representa una excelente oportunidad para quienes sepan adaptarse al nuevo enfoque que propugna la Comisión (que ha realizado un gran esfuerzo aumentando considerablemente la dotación presupuestaria en los difíciles tiempos que corren), en el que, además de mantener la excelencia científica en la Investigación, la Innovación ha pasado a convertirse en eje maestro del diseño.

Los tres pilares, junto con las iniciativas complementarias, proporcionan juego más que suficiente para que todos los actores españoles susceptibles de involucrarse (OPIs, universidades,

adecuado para participar con éxito y contribuyan a lograr los objetivos de crecimiento económico y empleo europeos para los que H2020 se ha creado.

*Carmen Hormigo es el punto nacional de contacto (NCP) del H2020 para asuntos legales y financieros y directora de programa en la delegación del C.S.I.C. en Bruselas. Jorge Velasco es el coordinador institucional de la delegación del C.S.I.C. en Bruselas y profesor de investigación en el área de Física.



¿Te suena la música?.

Ellos son el pasado de nuestro futuro. En pleno siglo XXI, habiéndose demostrado que el nivel y la aportación de los Químicos Analíticos españoles no desmerece en absoluto a los del resto de las áreas de Química, aún nos encontramos con esta cantinela cada vez que tenemos que producir o modificar los planes de estudio.

Esto significa, que al menos mientras existan las áreas de conocimiento, es necesaria una organización como la SEQA (otro debate es si deben mantenerse áreas de conocimiento).

Por esto y porque quien olvida su historia está condenado a repetirla, vamos a inaugurar en esta sección un debate para recordar nuestro pasado próximo (en muchos lugares el más rabioso presente) y para conseguir que aquellos compañeros que no son asociados de la SEQA vean que sin ella

es más que posible que volvamos a la posición de partida.

Originalmente, según el Prof. Arribas Jimeno (1), la Química Analítica o el Análisis Químico estaba agregado o tutelado por Química Inorgánica o Química Física. La excepción era Madrid, lo que daba pie, por su pujanza, a que se pretendiese segregar en otras Universidades, evidentemente

que intrigaban para su retorno definitivo a cualquiera de las otras áreas (dependiendo de la fuerza local de cada una de ellas). Un momento crítico se produce en el año 1959, con motivo, lógicamente, de la elaboración de unos nuevos planes de estudio. En ellos, según nuestros colegas de aquella época, no debería figurar como asignatura independiente.

Otro punto álgido del ataque contra la Química Analítica se produce en 1966 con la creación de los Departamentos Universitarios, momento en el que se pretendió que la disciplina quedase integrada en la de Química Inorgánica, lo que haría innecesarios los departamentos de Química Analítica. Ese año, según indica el Prof. S. Arribas Jimeno, coincidió, con motivo de una Tesis doctoral, con los Profesores F. Sierra, F. Bermejo y F. Pino y acordaron que era imprescindible una reunión de todos los catedráticos de Química Analítica para defender la disciplina.

A dicha reunión, celebrada en 1967 se unen a los anteriores los Profesores F. Burriel, F. Bosch, J. Bernal, F. Buscarons, J.A. García Escolar, F. Capitán, F. Lucena, R. Gallego y E. Cassasas. El resultado fue un documento que elevaron al Ministerio exponiendo la importancia de la docencia de la Química Analítica y la pujanza de la investigación en el área, lo que justificaba sobradamente la necesitad de Departamentos diferenciados de otras áreas.

Debe tenerse en consideración que en esta época no existía la autonomía universitaria, sino se dependía directamente del Ministerio, que, por ejemplo, elaboraba los planes de estudio para toda España.

Sin embargo, en la primera ocasión en que una Universidad recién creada (la Autónoma de

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LA SEQA Y LA QUÍMICA ANALÍTICA A

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Madrid) iba a poder desarrollar su plan de estudios, 1968, se reproduce el ataque (ya debemos considerarle sistemático) inventándose una disciplina Inorgánica-‐Analítica, que evidentemente y contra los acuerdos establecidos previamente, se encarga a un catedrático de Química Inorgánica poco afecto a la segunda parte del título.

De nuevo se produce una movilización de los catedráticos de Química Analítica para evitar lo que era un verdadero desastre. Consiguen parar el golpe y poco después se producen cambios significativos que reducen al menos de forma visible el fragor de la batalla, el nombramiento del Prof. Lucena como Director General de Universidades y el del Prof. Vicente Pérez como catedrático en la Universidad Autónoma de Madrid.

En 1978 se produce de nuevo un movimiento general de los profesores del área con el fin de conseguir consensuar las materias que deben impartirse en los nuevos planes de estudio.

Aunque resulte irónico los Químicos Analíticos tenían poco ascendiente sobre la materia que debían impartir.

En ese año 1978 la reunión se celebra en Tenerife y algunos de sus participantes aparecen en la foto adjunta (cortesía de la Profesora Luque de Castro). Parecía más que necesario mantener dichas reuniones, que se repiten en 1979 en Córdoba y en 1980 en Salamanca, constituyendo el germen de la Sociedad Española de Química Analítica, que tiene el acta fundacional de forma oficial en 1981, en la reunión de Murcia, si bien se

la reunión de Salamanca.

La contribución de la Química Analítica a la formación de los químicos actuales, las necesidades del mercado (especialmente en temas de control de calidad, gestión de la calidad, etc. todas ellas aportadas por nuestra área) y la calidad de la investigación, debería haber hecho innecesario insistir en estos temas. Pero los hechos son tozudos y todavía sigue siendo necesaria una sociedad como la SEQA para conseguir tener una voz propia allí donde se toman decisiones relacionadas con la docencia universitaria, la investigación, la asignación de becas etc.

Por ello, os animamos a que en vuestros departamentos invitéis a los colegas que no son socios a meditar sobre el tema, y a conocer la labor de la SEQA, pues para alcanzar sus fines necesitamos del esfuerzo de todos

(1) la historia

Universidad de Oviedo. Secretariado de Publicaciones. 1985.

GRUPOS DE INNOVACIÓN DOCENTE


De izquierda a derecha: Antonio Chiloeches Gálvez, Carmen García Ruiz, Alberto Domingo Galán, Juan José Vaquero López, María José Carmena Sierra, María Concepción García López (delante abajo), Inés Díaz-‐Laviada Marturet (detrás arriba), Ana María Bajo Chueca,Nieves Rodríguez Henche y Susana Villar Fernández

InnovARTE es un grupo docente multidisciplinar formado por profesores de diversas áreas y departamentos de la Universidad de Alcalá, dentro del campo general de Ciencias Experimentales. El foco de interés del grupo se centra en estrategias de aprendizaje activo y de evaluación formativa, especialmente en todo tipo de planteamientos docentes basados en tareas auténticas.

Origen del Grupo

El equipo se gestó alrededor de un grupo de profesores del Departamento de Bioquímica y Biología Molecular, que posteriormente se fue ampliando con la incorporación de profesores de Fisiología, Química Orgánica y Química Analítica e Ingeniería Química, e incluso algunos miembros no docentes.

Las primeras actividades se iniciaron en 2005, con unas experiencias de docencia compartida y una primera aproximación a metodologías de aprendizaje activo y aprendizaje basado en indagación. Esto fue propiciado por la participación en una experiencia piloto de implantación de metodologías ECTS en la Facultad de Química, en lo que fue el comienzo de adaptación al llamado proceso de Bolonia.

En 2007 se formalizó el registro como grupo de innovación docente en la Universidad de Alcalá, con el nombre de InnovARTE (UAH-‐GI07-‐12). Tras pocos meses de actividad, los planteamientos del grupo atrajeron el interés de otros profesores que se fueron incorporando hasta su composición actual. Desde entonces venimos desarrollando actividades de innovación docente en proyectos conjuntos de todo el grupo, en equipos más pequeños o en iniciativas individuales, pero siempre contando con el apoyo y ayuda de todo el grupo.

Cliente-‐Proveedor

Entre los distintos proyectos del grupo se puede destacar el desarrollo de una metodología de aprendizaje activo original que se encuadra en los planteamientos generales del aprendizaje basado en proyectos. El método, denominado cliente-‐proveedor, es aplicable a grupos relativamente numerosos y se basa en un guión de actividades realista que de va desplegando sobre la marcha del curso. Este guión permite realizar una evaluación continua muy detallada, un entrenamiento efectivo de distintas habilidades profesionales y un aprendizaje activo realista y de mayor durabilidad de los contenidos. El esquema de aplicación se ha ido mejorando en años sucesivos, pero se ha mantenido en esencia en varias asignaturas impartidas por distintos miembros del grupo hasta la actualidad.

profesional.es-‐emprendedor.es

Una importante línea de actuación del grupo está orientada al desarrollo de actividades formativas con proyección realista en futuro profesional de los estudiantes. En esta línea se encuadran

-‐ue se realizó en los cursos

2006-‐07 y 2007-‐08 como parte de una asignatura de Biología impartida en primer curso de Licenciatura en Química. Se trataba de un acto con formato de congreso organizado y realizado por todos los alumnos de la asignatura que incluía sesiones de paneles, presentaciones orales de todos los alumnos y conferenciantes invitados del mundo empresarial. El objetivo de la reunión se centraba en el futuro profesional de los propios alumnos y llegó a ser noticia en dos periódicos, en informativos de una cadena de televisión y en una emisora de radio de cobertura nacional. Esta

innovARTE. GRUPO DOCENTE DE APRENDIZAJE ACTIVO. UNIVERSIDAD DE ALCALÁ



Universidad Europea de Madrid.

Creación de Empresas en Biociencias

El excelente resultado de la experiencia anterior y el interés que despertó la problemática del propio futuro profesional entre los alumnos fue el motor que impulsó al grupo a desarrollar la asignatura de

Esta asignatura se ideó como una ficción a imagen del entorno profesional. Su diseño y realización fue una experiencia única de colaboración entre un equipo de profesores y la empresa PeopleMatters, Firma Especializada en Consultoría Estratégica de Gestión de Personas. La iniciativa contó además con la colaboración de multitud de profesionales, empresas e instituciones. El objetivo era que los alumnos establecieran un contacto realista con el mundo empresarial, y estaba dirigida a entrenar y potenciar habilidades y competencias con valor en el entorno profesional. Las clases eran talleres activos de cuatro horas dirigidos por profesionales del mundo empresarial, con tutoría constante de profesores del grupo. Los estudiantes trabajaban "como un equipo" desde el primer día, inventando y desarrollando un proyecto empresarial que ellos mismos diseñaban y que debían "vender" a potenciales inversores en una jornada pública final. La asignatura valoraba la responsabilidad, creatividad y capacidad para afrontar problemas realistas de la vida profesional, potenciando la motivación y facilitando la transferencia de los aprendizajes.

El carácter innovador de la asignatura dio lugar a la publicación oficial de una nota de prensa conjunta de la Universidad de Alcalá y la empresa PeopleMatters. Se publicaron también artículos describiendo la experiencia en los periódicos "El Economista", "Diario de Alcalá", y "globalHENARES",

-‐

Tutela de comunicaciones de alumnos

Una de las preocupaciones más constantes del grupo es el estímulo de la participación activa de alumnos en congresos y reuniones de temática docente. Desde la gestación del grupo hasta la actualidad, todos los años se han tutelado comunicaciones a congresos y publicaciones protagonizadas por alumnos de distintos cursos y asignaturas, con un total de quince publicaciones hasta la fecha, incluso de alumnos de primer curso de Grado. La labor no se limita a animarles a participar, sino que implica un trabajo tutorial

constante, desde estructurar las ideas a transmitir, la preparación de los manuscritos, carteles y presentaciones, hasta los ensayos de comunicación oral. En el momento de la comunicación los alumnos toman el papel protagonista y el tutor se aparta a un segundo plano o no aparece. El resultado del trabajo ha sido muy favorable en todas las ocasiones sin excepción y los alumnos han realizado siempre un papel excelente.

Revistas electrónicas: Dianas y ReDes

El grupo mantiene, desde 2006, dos revistas electrónicas dedicadas a la docencia. Ambas publican artículos remitidos pero se crearon inicialmente con el objetivo de dar un formato de difusión con características y calidad profesional para trabajos seleccionados de estudiantes. La revista ReDes (I.S.S.N. 1886-‐8754; http://www2.uah.es/redes/) está enfocada temas relacionados con la docencia. La revista Dianas (I.S.S.N. 1886-‐8746; http://www2.uah.es/dianas/) esta enfocada a la investigación en dianas terapéuticas y recoge, además de otros artículos, los trabajos derivados de proyectos fin de máster de alumnos del Máster en Dianas Terapéuticas en Señalización Celular que coordina el Departamento de Biología de Sistemas.

weTeach

En 2011 se creó el grupo docente interdisciplinar weTeach (UAH-‐GI11-‐38), integrado por un equipo de miembros de InnovARTE, que participó activamente en su génesis, junto con otros profesores participantes en distintos grupos de innovación de la UAH. Este grupo está dedicado a la problemática de la docencia en lengua inglesa. Ambos grupos participan conjuntamente en comunicaciones a congresos, en la organización de talleres bilingües, y colaboran en un proyecto de desarrollo de un MOOC (Massive Open Online Course) y un curso de verano sobre instrumentos y estrategias de evaluación formativa.

El grupo ha venido desarrollando una considerable actividad a lo largo de estos años. Aparte de los proyectos mencionados, los miembros del grupo han organizado diversos talleres, cursos de verano, actividades de divulgación y se han abordado otros proyectos. Uno de los más recientes ha sido el desarrollo y utilización de un cuaderno de laboratorio normalizado adaptado para un uso docente, que se presenta de forma extensa en este mismo número de la revista.

DOCENCIA


Resumen

Este trabajo presenta la creación y experiencia de utilización de un cuaderno de laboratorio normalizado adaptado a un uso como instrumento didáctico transdisciplinar para la enseñanza práctica de laboratorio en todas las disciplinas de Ciencias Experimentales. Entre otros elementos importantes, el cuaderno incorpora una rejilla ó rúbrica de evaluación muy detallada por criterios y niveles que facilita una evaluación formativa auténtica y constituye un instrumento útil tanto para el alumno como para el profesor. Incluye también un texto que explica qué es un cuaderno de laboratorio de investigación, qué hay que escribir en él, así como su importancia y valor en el entorno profesional. Éste se ha elaborado pensando en que no va dirigido a profesionales sino a estudiantes en proceso de formación, incluso de primeros años. Busca un efecto motivador y transmitir algo del sentido de la investigación científica, no limitándose a aspectos formales. El diseño ha buscado un resultado práctico y sobrio, optimizando la relación calidad/coste y con el objetivo de generar un instrumento de aprendizaje realista, pero también elegante y de calidad. Se pretende que transmita a los alumnos la importancia que se concede al aprendizaje práctico experimental. Por esto se ha cuidado la estética y elegancia de todos los detalles, pero el cuaderno final no contiene ningún elemento cuyo sentido sea simplemente estético. Cada uno de los detalles tiene una finalidad práctica y ninguno es un resultado de la casualidad. El precio unitario del cada cuaderno es muy inferior al coste básico por alumno en reactivos y material fungible en cualquiera de las prácticas habituales. La experiencia de uso ya incluye tres cursos académicos y asignaturas desde primer curso de Grado hasta Máster, Los resultados son muy positivos. En cursos superiores se detecta falta de hábito en su uso, pero en primeros cursos se aprecia aceptación y plena capacidad de aprendizaje, mostrando que esta competencia puede entrenarse si la instrucción y evaluación se orienta hacia imitar la forma de trabajo de un profesional, que es la esencia de una tarea autentica. El desarrollo y utilización de este instrumento didáctico transdisciplinar potencia la imagen y valor formativo de

las clases prácticas a través de un elemento unificador real, como es el cuaderno de laboratorio, constituyendo además una tarea auténtica que refleja fielmente la forma de trabajo en el entorno profesional.

Palabras clave:

cuaderno de laboratorio; enseñanza práctica de laboratorio; ciencias experimentales; instrumento didáctico transdisciplinar; evaluación formativa basada en tareas auténticas.

1. Introducción

En este trabajo se presenta el planteamiento y realización de un proyecto de creación de un cuaderno de laboratorio normalizado, con un formato y características especiales que lo adaptan para su uso como un instrumento didáctico transdisciplinar en la enseñanza práctica de laboratorio común a todas las disciplinas de Ciencias Experimentales.

Nuestra motivación para abordar este proyecto parte de una larga experiencia directa con la realidad a la que va dirigido, principalmente desde una perspectiva actual como docentes e investigadores, pero también poniéndonos en la piel del alumno como el profesional en formación que todos hemos sido y, de hecho, seguimos siendo.

Los estudios de Ciencias Experimentales comparten ciertos aspectos transdiciplinares que confieren un carácter peculiar a su docencia y a todo el proceso de enseñanza-‐aprendizaje. Una de las actividades docentes mas característica y común a todas sus disciplinas o áreas de conocimiento, aunque no

1.1. Las clases prácticas de laboratorio

El contenido y desarrollo de estas clases es simplemente vital para la adecuada formación de los futuros profesionales en cualquiera de las ramas y especialidades de Ciencias. En el sistema educativo de países de nuestro entorno socioeconómico que lideran la actividad científica, tecnológica e industrial, como

CREACIÓN Y UTILIZACIÓN DE UN CUADERNO DE LABORATORIO NORMALIZADO DISEÑADO PARA USO DOCENTE.

Alberto Domingo Galán 1, Ana María Bajo Chueca 1, María José Carmena Sierra 1 Antonio Chiloeches Gálvez 1, Inés Díaz-‐Laviada Marturet 1, Verónica García Hernández 1, Carmen García Ruiz 2, María Concepción García López 2, Nieves Rodríguez Henche 1, Juan José Vaquero López 3 y Susana Villar Fernández 4

1 Departamento de Biología de Sistemas, 2 Departamento de Química Analítica, Química Física e Ingeniería Química 3 Departamento de Química Orgánica y Química Inorgánica, 4 Oficina de Transferencia de Resultados de Investigación. Universidad de Alcalá. email: [email protected] [email protected]

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Estados Unidos, Alemania, Inglaterra o Francia, la

cuidada sino que es muy valorada como una parte fundamental del proceso de formación de sus profesionales.

En la Universidad española, siempre en términos generales, la enseñanza práctica no se encuentra a este mismo nivel de cuidado ni de valoración por los distintos estamentos dentro del sistema educativo. Esto es así a pesar del gran nivel de formación y experiencia investigadora del profesorado, y de su buena voluntad y disposición para el desempeño de una docencia práctica de calidad.

El origen de esta situación podría remontarse a los años 1970-‐80, en los que se produjo una masificación desmesurada en todos los estudios universitarios, incluidos los de Ciencias. Los laboratorios de prácticas, por simple limitación de espacio físico y de presupuesto económico, no daban abasto para impartir docencia experimental a los varios centenares de alumnos matriculados en cada curso. A esto se sumaba la escasez relativa de recursos en forma de instrumentos y material consumible, además de la falta de profesorado, que era escaso en número y con un nivel de formación y experiencia investigadora más que digno para sus posibilidades pero que no tiene absolutamente nada que ver con el actual. Todo esto lo conocemos perfectamente, por experiencia propia como estudiantes, algunos que realizamos nuestros estudios de Licenciatura en aquellos años y ahora somos profesores.

La situación objetiva ha cambiado muchísimo desde aquel tiempo. Tenemos menos alumnos matriculados, somos más profesores (al menos en términos relativos) y con una gran experiencia investigadora como colectivo, y tenemos, también en general, más recursos materiales y económicos para la docencia, tanto teórica como práctica. Los laboratorios de prácticas se desarrollan con grupos de 25 a 30 alumnos, que siempre podría mejorarse pero es un número sensato y, al menos en nuestra Universidad, los recursos económicos no son un factor limitante principal.

1.2. La inercia de los paradigmas

El problema actual de la enseñanza práctica es, en gran

faceta más negativa de freno a cualquier cambio. Se enseña en gran medida como se ha aprendido. Los buenos modelos se imitan y aquellos aspectos percibiexperiencia como alumnos se intentan corregir o evitar en nuestra práctica docente como profesores. Todo ello lo hacemos siempre con voluntad de mejorar y basados en el criterio propio, en la autoformación o con ayuda de una formación estructurada en

metodologías docentes. Esto sin duda afecta a nuestra actividad docente individual y la va mejorando con los años de experiencia. Sin embargo hay paradigmas profundamente enraizados en el sistema educativo que tienen una enorme inercia y oponen resistencia a cualquier cambio, incluso cuando hay un gran consenso en cuanto a su baja eficiencia formativa o su necesidad de mejora.

Estos paradigmas son las típicas cosas que se siguen haciendo de una determinada manera simplemente

paradigmas es la escasa valoración de la enseñanza y aprendizaje práctico, que se manifiesta hasta en el cómputo de la calificación final que obtienen los alumnos dentro de una asignatura. Incluso en los nuevos grados, dentro de lo que se conoce como la adaptación a Bolonia, en nuestra Universidad se esta dando una valoración relativa a las prácticas de un 10-‐15% de la nota máxima (hasta 1-‐1,5 puntos sobre 10). Sin embargo en créditos ECTS en una asignatura habitual, estas clases prácticas pueden representar el 20% o más, sin contar con que su importancia relativa para la formación de un profesional es aún mayor.

Probablemente un motivo principal es que resulta difícil valorar ese aprendizaje a través de la propia actividad práctica. El seguimiento individualizado de los alumnos en el laboratorio es muy difícil, imposible en la realidad, y los criterios de evaluación que manejamos habitualmente, de forma consciente o inconsciente, están fuertemente escorados hacia un aprendizaje académico, enciclopédico o hasta simplemente memorístico. Incluso cuando se hacen pruebas objetivas sobre las clases prácticas, léase exámenes específicos o preguntas incluidas en exámenes generales, las cuestiones tienen con mucha frecuencia una fuerte orientación hacia evaluar conocimientos

Cualquier cosa que el alumno haga en una situación donde puede sacar la información de alguna fuente ajena, incluso de sus compañeros, apenas se valora

Esto es bastante irónico, al menos en Ciencias, porque un profesional de la investigación, o incluso de la docencia, raramente basa sus acciones en la memoria ni trabaja separado de un equipo. Tampoco puede estar aislado de las fuentes de información, que en Ciencias demandan un seguimiento constante y habilidades de interpretación, relación y abstracción que tienen poco que ver con la memorización de datos.

1.3. El cuaderno de laboratorio

Una gran víctima de esta postura y de muchos años de

en Ciencias denominamos comúnmente como el

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desconozca el mundo de la investigación, este cuaderno puede parecer un elemento trivial y asociado al entorno educativo, más o menos como los apuntes de clase, pero realmente se trata de un instrumento de la máxima importancia, incluso con implicaciones legales, en la práctica profesional de la investigación (Hopen, 2005; Imbert et al., 1999; Khan et al., 2006; Neylon, 2009; Nickla & Boehm, 2011; Rudolphi & Goossen, 2012; Taylor, 2006, Wright, 2009).

En parte para mejorar la comprensión por parte de los alumnos y en mayor parte por facilitar la tarea de

a los alumnos al empezar las sesiones de laboratorio, en los que se describen los métodos a utilizar y el propio proceso de realización de la práctica, con frecuencia se han ido convirtiendo poco a poco en formularios con espacios en blanco intercalados para anotar los resultados experimentales, los valores obtenidos en las medidas y hasta dispuestos en tablas con indicaciones sobre las operaciones matemáticas a realizar. En cierto sentido, algunos de estos guiones

años setenta, de infausto recuerdo. Evidentemente,

práctica cotidiana de un investigador con formación superior. Tal vez podrían asimilarse a un trabajo repetitivo de laboratorio, como el de un técnico, pero no a un proceso de investigación real, que nunca es una repetición mecánica.

Estos guiones-‐formulario a veces asumen el papel de sucedáneos del cuaderno de laboratorio. En otras

de

cualquier cuaderno u hojas sueltas. Además, la evaluación de estas notas, tanto en el guión-‐formulario como en un cuaderno u hojas, con mucha frecuencia se

, de muy difícil traducción a una calificación numérica final, y en base a unos criterios asumidos como implícitos, sin duda correctos en lo esencial, pero casi nunca explicitados ni conocidos por los alumnos de antemano.

1.4. Un aprendizaje y evaluación basados en tareas auténticas

En otros sistemas educativos la enseñanza práctica en Ciencias, tanto en niveles superiores como medios, dedica una atención muy grande a desarrollar y evaluar la capacidad de los alumnos para llevar un cuaderno de laboratorio con un estilo profesional. Esto es un excelente ejemplo de aprendizaje y evaluación basada

realismo una competencia que será imprescindible en el futuro ejercicio profesional. Ya en la etapa de formación de posgrado y, por supuesto, en el propio trabajo cotidiano en el laboratorio de investigación, el

uso y mantenimiento de un cuaderno normalizado de laboratorio, mucho más allá de ser algo habitual, es una práctica absolutamente obligada. Esto es un hecho que muchos de los integrantes del grupo hemos experimentado personalmente en estancias postdoctorales en diversos países, incluyendo Estados Unidos, Inglaterra, Francia y Alemania.

En los estudios de Ciencias de estos países, lo habitual en las clases prácticas es el uso de un cuaderno de laboratorio normalizado. La evaluación de los resultados de aprendizaje del alumno se realiza en base a sus anotaciones en dicho cuaderno. Se trata de una evaluación basada en los resultados de aprendizaje observables, no sobre lo que el alumno pueda tener almacenado en su mente sino sobre lo que es capaz de hacer con ese conocimiento, junto con sus habilidades, plasmado en un resultado útil. Evidentemente, no se evalúa aquí ningún aprendizaje memorístico sino la comprensión de los problemas a resolver, la claridad de ideas e interconexión de conceptos, la capacidad de razonamiento y argumentación o hasta la capacidad de comunicación. La escritura del cuaderno de laboratorio

aude un profesional, de hecho entrenando a los alumnos en una habilidad que les será imprescindible en el futuro.

2. Objetivos

El objetivo principal de este trabajo ha sido el diseño, ejecución y utilización real de un cuaderno de laboratorio normalizado y adaptado a un uso como herramienta docente para la enseñanza práctica de laboratorio en estudios de Ciencias Experimentales.

Además de otros elementos importantes, el cuaderno incorpora una rúbrica o rejilla de evaluación por criterios y niveles muy detallada (reproducida en el Cuadro 1) que facilita una evaluación formativa y constituye un instrumento útil tanto para el estudiante como para el profesor.

El trabajo ha contemplado además el desarrollo de un sistema de calidad y seguimiento con la elaboración de formularios de encuesta tanto para alumnos como para profesores. En estas encuestas se ha recogido información muy valiosa sobre la experiencia de enseñanza-‐aprendizaje en las clases prácticas, no sólo en relación con el cuaderno y la evaluación. Al contar con la participación de varios departamentos, esta información ha permitido tomar decisiones concretas en base a datos reales para mejorar la docencia de prácticas.

En este trabajo también se ha perseguido y conseguido alcanzar la fase de utilización real del cuaderno en diversas asignaturas de dos departamentos y un master oficial del área de Ciencias Biomédicas de la

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Universidad de Alcalá. Esta utilización ha ido seguida de una evaluación de los resultados de aprendizaje observados. Para esta evaluación ha sido muy importante la información recabada, tanto de profesores como de alumnos, mediante las encuestas anónimas también descritas antes como un objetivo del proyecto.

Figura 1. Aspecto general del cuaderno de laboratorio. Se trata de un cuadernillo ligero pensado para las clases prácticas más habituales de

aproximadamente 1 ECTS. El diseño es totalmente funcional y aprovecha todo el espacio útil.

3. Resultados

3.1. Diseño del cuaderno

Todo el diseño del cuaderno en sus distintas partes se ha cuidado al máximo para obtener un resultado final eminentemente práctico y sobrio, pero a la vez elegante y de gran calidad. Se ha buscado especialmente que su entrega a los alumnos, como parte del material de trabajo de las clases prácticas, les transmita el valor e importancia que los profesores y la propia institución concede al aprendizaje práctico experimental.

El formato final ha consistido en un cuadernillo de 14 hojas de tamaño DIN A4 elaborado por plegado y doble grapado de hojas DIN A3 (80-‐90 gr) con impresión en

formato de cuaderno ligero se ha concebido para su uso independiente en cada asignatura, considerando la extensión más habitual de las clases prácticas ente 1 y 2 créditos ECTS (1-‐2 semanas). La alternativa de diseñar un cuaderno más grueso y para una utilización en diversas asignaturas se ha sopesado mucho, pero la opción final de cuaderno delgado para un solo uso se ha considerado la más ventajosa por muchos motivos. El más importante es que este formato permite incorporar al cuaderno una rejilla de evaluación individualizada y formativa como se detalla más adelante. Este formato ligero ha mostrado ser muy práctico en el uso real, incluso para cursos prolongados como todo un máster por ejemplo.

Figura 2. Imágenes que muestran la apariencia de la hoja de portada.

3.1.1. Portada

La portada está impresa en el color azul corporativo de la Universidad de Alcalá y contiene campos prediseñados para escribir los datos del alumno, la asignatura, fechas de inicio y finalización, y un gran campo para notas, en principio destinado a comentarios de evaluación con valor formativo realizados por el profesor (fig. 2).

El reverso de la portada contiene un texto que explica en qué consiste un cuaderno de laboratorio de investigación y qué hay que escribir en él, así como su importancia y valor en el entorno profesional. Este texto es original y ha sido elaborado específicamente para el cuaderno. La redacción se ha adaptado cuidadosamente, pensando en que no va dirigida a profesionales con años de experiencia sino a estudiantes en proceso de formación, incluidos los de primeros años. El texto busca un efecto motivador y transmitir un poco del sentido de la investigación científica, no limitándose a aspectos formales sobre la redacción del cuaderno.

3.1.2. Hojas interiores

Las páginas interiores están impresas en un tono marrón anaranjado, muy luminoso, que resalta muy bien la escritura habitual a bolígrafo para todos los colores habituales (azul, negro, rojo o verde). Este color se eligió con gran cuidado y las pruebas realizadas dieron unos resultados magníficos, muy superiores a los colores habituales empleados en cuadernos comerciales, generalmente grises o azulados.

Todos los detalles del cuaderno se han diseñado con el objetivo de que se convierta en un instrumento de aprendizaje realista. Todas las hojas interiores están numeradas siguiendo las normas de los cuadernos de laboratorio de uso profesional y contienen diversos campos prediseñados, entre ellos para la supervisión de las anotaciones diarias. Esta supervisión se realiza en el terreno profesional por el director o jefe de laboratorio y forma parte de la validación de las

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investigaciones para casos legales relacionados con la propiedad industrial (patentes). En el cuaderno para uso docente la supervisión la realiza el profesor encargado del laboratorio. Esta supervisión

alumno una percepción de seguimiento personalizado que tiene un gran valor como estímulo constante de su responsabilidad en el trabajo diario.

Figura 3. Imágenes que muestran la apariencia de la hoja de sumario en dos cuadernos elaborados por alumnos de primer curso de Grado

en Química.

Las dos primeras páginas interiores están destinadas a elaborar un sumario o índice de contenidos (fig. 3). Su realización ayuda a entrenar la organización y el orden en el trabajo. Facilita también al alumno una visión de conjunto de la tarea realizada y al profesor una percepción del cuidado por el detalle y la comprensión global del proyecto.

La hoja central no está numerada y contiene cuatro caras de tramado milimetrado y bimilimetrado. Están pensadas para elaborar representaciones gráficas, que deben ser recortadas y pegadas en las hojas numeradas correspondientes, siguiendo las normas estrictas de los cuadernos de laboratorio en el entorno profesional. La inclusión de estas hojas de papel milimetrado en el propio cuaderno, cuya calidad de impresión es impecable, reduce mucho el coste sin ninguna merma de calidad respecto de las hojas comerciales empleadas habitualmente.

En el diseño del cuaderno se ha trabajado para optimizar al máximo la relación calidad/coste. Toda la impresión se realiza en Offset monocromo. El uso de un color diferente para la hoja que forma la cubierta no encarece el proceso.

3.1.3. Rúbrica de evaluación formativa por criterios y niveles

La evaluación de un cuaderno de laboratorio es difícil y consume un tiempo importante. Para facilitar este proceso de evaluación de forma que proporcione información útil para los alumnos y agilice el proceso de evaluación para el profesor, se ha desarrollado una matriz de valoración muy detallada. La contraportada

evaluación por criterios y niveles que se reproduce íntegramente en el Cuadro 1. En su desarrollo se ha buscado que contenga una descripción clara y comprensible para los alumnos de los distintos criterios y niveles. También se ha buscado un entronque con las escalas de calificación clásicas, de 0 a 10 puntos, pensando que sea fácilmente reconocible y asumible por cualquier profesor, con independencia de otros planteamientos, formación pedagógica o experiencia en el uso de evaluación por criterios y niveles.

Los criterios y niveles se han elaborado de forma original tras una labor de indagación y documentación sobre rúbricas de evaluación similares para cuaderno de laboratorio empleadas en diversas universidades de Estados Unidos e Inglaterra. No se ha encontrado ninguna documentación con igual nivel de detalle y calidad publicada en español para el caso concreto de evaluación del cuaderno de laboratorio. Todos los criterios y descripciones se han redactado de forma original y se han unificado a cuatro niveles, que corresponden razonablemente con las calificaciones clásicas de sobresaliente, notable, aprobado y suspenso. Cada nivel se presenta además con opciones de puntuación numérica para que cada profesor tenga un amplio margen de apreciación subjetiva de subniveles dentro de cada uno. Esta rúbrica de evaluación ha tenido una excelente acogida por parte de varios profesores ajenos al proyecto a los que se ha consultado.

La rúbrica de evaluación ha sido diseñada para ser devuelta al alumno junto con el cuaderno, de modo que tenga valor como evaluación formativa. El profesor sólo tiene que marcar las casillas correspondientes y añadir cualquier comentario escrito en los campos preparados al efecto. La propia disponibilidad por parte del alumno de todas las descripciones de criterios y niveles de evaluación, durante todo el tiempo de uso del cuaderno, tiene un objetivo formativo en sí mismo, ya que el alumno no tiene que adivinar qué se espera que haga sino que puede aprender cómo debe actuar para alcanzar los mejores resultados y hasta autoevaluarse para corregir errores antes de la entrega. Esta posibilidad de autoevaluación también está abierta y, de hecho, facilitada por la existencia de una aplicación online que reproduce el contenido de la rúbrica de evaluación del cuaderno y facilita el trabajo al profesor.

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Cuadro 1. Rúbrica de evaluación incluida en el cuaderno de laboratorio.

a Datos cuantitativos limpios, ordenados, localizables y con unidades 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Los datos cuantitativos están limpios, ordenados, fácilmente localizables y se expresan correctamente con unidades.

Los datos son localizables y se expresan correctamente con sus unidades.

Algunos datos no se pueden localizar o seguir con facilidad. Faltan algunas unidades o están mal expresadas.

Los datos están desordenados o sucios. Son difíciles de localizar y seguir. Faltan unidades o están mal expresadas.

b Origen de los datos, proceso lógico o cálculos 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

El origen de los datos está bien expresado. Se sigue el proceso lógico o cálculos con facilidad.

El origen de los datos es identificable y se puede seguir el proceso lógico o cálculos.

Hay datos con origen poco claro o para los que es difícil seguir el proceso de obtención o cálculos.

No se puede identificar su origen o los cálculos de los que derivan.

c Cálculos completos, correctos y comprensibles 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Los cálculos están completos, correctos y son comprensibles.

Los cálculos están generalmente completos, correctos y comprensibles.

Cálculos incompletos, con algún error o poco comprensibles. Algún dato ausente.

Cálculos ausentes, con muchos errores o no comprensibles. Faltan muchos datos.

d Observaciones lógicas muestran comprensión y progreso 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Las observaciones lógicas muestran la comprensión y progresos del autor.

La mayoría de las observaciones tienen sentido y muestran una razonable comprensión.

Hay algunas observaciones pero no exploran todos los aspectos esperados.

No hay observaciones o éstas carecen de sentido o relevancia.

e Lista de pasos o tareas a realizar 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Incluye una lista de pasos o tareas a realizar sensata y elaborada.

Hay lista de tareas al menos intuitiva. Puede faltar algún punto importante.

La lista de pasos o tareas a realizar es poco relevante.

No hay evidencias de que entienda el proceso y la sucesión de pasos.

f Descripción de materiales y métodos adecuada para reproducir el experimento 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Sería posible reproducir el experimento con la descripción de materiales y métodos.

Los materiales y métodos están aceptablemente descritos en la mayor parte de los casos.

Los materiales y métodos empleados están descritos de forma incompleta o confusa.

No hay descripción de materiales y métodos o es incomprensible.

g Figuras y tablas limpias, bien elaboradas y con títulos o pies explicativos 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Figuras y tablas bien elaboradas y con títulos o pies explicativos.

Incluye figuras y tablas comprensibles.

Hay figuras o tablas pero poco claras o descuidadas.

No hay figuras ni tablas o éstas son incorrectas.

h Observaciones expresadas con claridad 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Las observaciones están recogidas de forma clara y cuidada.

Hay observaciones anotadas, pero incompletas o poco claras.

Hay escasas anotaciones de las observaciones o son triviales.

No hay anotaciones de las observaciones o son copiadas.

i Resumen final y anotaciones relevantes sobre el proceso 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Hay resumen final con los hallazgos o datos obtenidos. Anota cambios en los procedimientos.

Hay un resumen final con los datos obtenidos. Anota algún cambio en los procedimientos.

Hay una reunión final elemental de los datos obtenidos. No anota cambios en los procedimientos.

No hay resumen ni reunión final de datos obtenidos. No anota cambios.

j Interpretación de resultados y conclusiones propias 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Hay interpretación de los resultados en relación con los objetivos. Deriva conclusiones propias.

Presenta los resultados con una interpretación de corto alcance y deriva alguna conclusión propia.

Se presentan los datos finales como conclusión, sin contexto o interpretación.

No hay interpretación ni conclusiones reconocibles o éstas son incorrectas.

k Apreciación global de los resultados de aprendizaje observables 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

Sobrepasa los requerimientos y conceptos explícitos. Muestra capacidad de gestionar problemas no vistos con anterioridad.

Refleja todos los aspectos relevantes en un conjunto coherente. Muestra comprensión real del tema. Sabe aplicar conceptos a la situación real.

Muestra conocimiento o comprensión de muchos hechos, pero no hay evidencias de comprensión del conjunto.

Refleja haber captado sólo una parte o nada de los objetivos de la tarea. Muestra una compresión mínima o nula. Puede ser un plagio.

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3.2. Encuestas de evaluación de la experiencia

El diseño y aplicación del cuaderno se ha acompañado con el desarrollo de un sistema de calidad y seguimiento mediante la elaboración de formularios de encuesta, tanto para alumnos como para profesores. Estas encuestas se han elaborado inicialmente para la evaluación de la experiencia y resultados de aprendizaje derivados de la utilización del cuaderno de laboratorio, pero se han aprovechado también para otro fin.

En éstos formularios se han incluido cuestiones destinadas a detectar otras posibles deficiencias relacionadas con las clases prácticas. La información recabada hasta el momento ha sido de utilidad para planificar, en base a datos objetivos, una futura mejora de diversos aspectos de la docencia práctica encaminados a mejorar toda la experiencia personal de alumnos, y también de profesores, en el proceso de enseñanza-‐aprendizaje experimental.

Para una mayor facilidad en el uso de estas encuestas se ha elaborado una aplicación telemática que genera de forma automática los formularios ya personalizados para cada asignatura, tanto el modelo correspondiente a los alumnos como el de profesores.

3.3. Experiencia de utilización real

Hasta este momento el cuaderno se ha utilizado en dos cursos académicos completos. En ambos cursos, el cuaderno se ha empleado en las clases prácticas de muy distintas asignaturas impartidas por diversos profesores de dos Departamentos, y en todos los niveles, desde primer curso de Grado hasta Máster. Los resultados son muy positivos, tanto en comentarios expresados por los profesores como en las encuestas de satisfacción anónimas realizadas a los alumnos (Fig. 4). Consideramos muy significativo el hecho de que los alumnos de primer curso, teóricamente los menos experimentados en el trabajo de laboratorio, resultan ser los que mejor acogen el uso del cuaderno y aprenden a realizar su escritura de forma simultánea al trabajo experimental, según se les instruye para hacerlo.

La figura 5 representa los datos extraídos de tres preguntas sobre el cuaderno de laboratorio incluidas en una encuesta de satisfacción realizada a todos los alumnos de primer curso de Grado en Química. Los resultados son claramente excelentes.

Los alumnos de cursos superiores, que normalmente se enfrentan por primera vez a un cuaderno de

laboratorio realista, no muestran conocimiento ni hábito para esta tarea. Estos alumnos hacen todo lo posible por demorar la escritura, habitualmente con el

que no sólo es innecesario sino inadecuado en la práctica profesional. Interpretamos que este comportamiento es resultado del aprendizaje acumulado, que en el mejor de los casos el alumno ha entendido como dirigido a la entrega de un producto

un entrenamiento realista sobre la forma de trabajo correcta de un profesional de la investigación. En este punto tal vez es importante insistir, para posibles lectores más alejados del mundo de la investigación científica, en que el cuaderno de laboratorio no es ningún capricho académico sino un instrumento con valor legal para la validación y propiedad intelectual de los resultados de investigación, de modo que el entrenamiento en su uso es un aspecto de la máxima relevancia en la formación de un profesional. En este sentido, la actuación de los alumnos de cursos superiores indica un fracaso en la adquisición de esta competencia, que se puede considerar transversal a todas las áreas de las Ciencias Experimentales. La actitud de los alumnos de primer curso, sin embargo, sugiere que esta competencia puede realmente entrenarse si la instrucción y evaluación se orienta hacia imitar la forma de trabajo de un profesional, que es la esencia de una tarea autentica.

3.4. Aspectos económicos

El ensayo de aplicación real se ha realizado en todas las asignaturas del Master Oficial en Dianas Terapéuticas, en muchas de las asignaturas que imparte el Departamento de Biología de Sistemas y de momento en algunas otras impartidas por el Departamento de Química Orgánica y Química Inorgánica. Esto implica que la experiencia se ha extendido ya a un número total de alumnos que se acerca al millar. La necesidad de una experiencia de gran extensión como ésta deriva de dos consideraciones bien distintas.

La primera consideración es de tipo económico. La puesta en marcha de las máquinas de impresión es la parte más cara del proceso y cuesta lo mismo para tiradas de doscientos o de dos mil ejemplares, mientras que la impresión en sí misma es muy económica. Cuando el coste total se divide por el número de ejemplares, la disminución del precio de cada cuaderno resulta dramática. Con estas premisas se realizó una primera edición con una tirada de impresión de 2.000 ejemplares, en la que el coste de cada cuaderno se

es muy inferior al coste básico por alumno en reactivos y material fungible de nuestras prácticas habituales.

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Figura 4. Ejemplos de cuadernos elaborados por alumnos de primer curso de Grado en Química. La escritura del cuaderno se realiza

durante la propia realización del trabajo en el laboratorio. Las hojas se supervisan diariamente.

4. Discusión

Esta experiencia entronca plenamente con una línea de actuación en evaluación formativa basada en tareas auténticas que forma el eje principal sobre el que se viene centrando el trabajo de nuestro grupo de innovación docente, Innovarte (Domingo et al., 2009).

También entronca con el marco de actuaciones del grupo en el desarrollo y aplicación de instrumentos didácticos y criterios de evaluación transparentes y conocidos de antemano por los alumnos (Domingo, 2012), que se aborda en este caso para las clases prácticas de laboratorio.

Por sí sólo, la utilización de un cuaderno realista tiene un impacto limitado y no pretende alcanzar todos los aspectos de la enseñanza práctica, pero sí puede incidir y marcar una diferencia en un elemento central, que puede ser una semilla para un cambio de hábitos más amplio. La introducción de un instrumento como éste, que refleja fielmente la forma de trabajo en el entorno profesional, puede facilitar y estimular la incorporación de prácticas más realistas. El cuaderno de laboratorio y su evaluación, que constituyen el objetivo de este trabajo, puede parecer un elemento menor para alguien ajeno al mundo de la investigación en Ciencias Experimentales, pero realmente es el núcleo del trabajo de laboratorio. Todo lo que se investiga debe reflejarse en el cuaderno y todo lo que se publica o patenta debe venir de lo anotado en el cuaderno. Un mal uso o una falta de uso de este instrumento pueden arruinar, invalidad o desperdiciar todo un trabajo de investigación.

Figura 5. Resultados de encuestas de satisfacción anónimas realizadas a alumnos de primer curso de Grado en Química. Se muestran los datos de las tres preguntas relativas al cuaderno de laboratorio. El cuestionario empleaba una escala Likert de cuatro puntos. Para simplificar se muestran los resultados agrupados de los dos puntos de respuesta total o parcialmente afirmativa y los dos de respuesta total o parcialmente negativa. Pregunta 1: ¿La rejilla de evaluación por criterios y niveles del cuaderno de laboratorio normalizado le parece útil y adecuada? Pregunta 2: ¿Valora positivamente el cuaderno de laboratorio normalizado? Pregunta 3: ¿Las prácticas han mejorado su formación o capacidad en los siguientes aspectos? Escritura de un cuaderno de laboratorio. Aparte de la puntuación, los alumnos encuestados podían expresar comentarios a todas las preguntas y en general a las prácticas. Se recogen aquí los comentarios referidos al cuaderno. Para la pregunta

parecido muy bien que nos diesen un cuaderno de laboratorio como el que nos han dado. En ningún otro laboratorio nos han enseñado

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Aparte de la puesta en valor del cuaderno de laboratorio en sí mismo, la orientación de la evaluación de las clases prácticas hacia una metodología de evaluación formativa, basada en tareas auténticas y con criterios explícitos y transparentes, puede generar un cambio de mayor calado a medio plazo. Además, no nos cabe duda de que estos planteamientos pedagógicos representan una innovación efectiva y están totalmente en sintonía con los objetivos de los nuevos planes de estudio dentro del proceso de convergencia europea.

Desde nuestra experiencia como docentes, tenemos la convicción de que un material con las características del cuaderno que hemos desarrollado es único en estos momentos entre todas las universidades españolas, tanto públicas como privadas. Desde el primer momento de su diseño hemos sido conscientes de que un material docente como éste tiene también un importante valor en cuanto a la imagen de la propia institución ante sus alumnos. Por este motivo en su diseño y elaboración se ha cuidado al máximo la estética y elegancia de todos los detalles. No obstante, el cuaderno final no contiene ningún elemento cuyo sentido sea simplemente estético. Cada uno de los detalles del cuaderno tienen una finalidad práctica y ninguno es un resultado de la casualidad. Honestamente creemos que producto final que se ha desarrollado encaja perfectamente con objetivos de calidad y excelencia formativa que deben guiar toda enseñanza superior.

Agradecimientos

Este trabajo se ha financiado en parte a través del proyecto de innovación docente de la Universidad de Alcalá UAH/EV404 (A. Domingo, I. P.), con el apoyo del Departamento de Bioquímica y Biología Molecular y del Máster Oficial en Dianas Terapéuticas en señalización Celular, Investigación y Desarrollo, ambos de la Universidad de Alcalá.

Bibliografía

Domingo, A. (2012). RubriCalc. Una herramienta Web muy versátil que facilita la evaluación transparente y

-‐524, 556 páginas). Editores: Luis Bengochea y José Ramón Hilera. Alcalá de Henares, España. Universidad de Alcalá, Servicio de Publicaciones. ISBN: 978-‐84-‐8138-‐367-‐6.

Domingo, A., Bajo A. M., Chiloeches A. and García V. (2009). A Complete Active and Creative Teaching-‐Learning Method Assembled Over a Client-‐Provider

(pp. 29-‐38, 390 pages). Editors Agnieszca Klucznik-‐Toro, Andrea Csepe and Dorota Kwiatkowska-‐Ciotucha. Budapest, Hungary. Publikon Publishers / IDResearch Ltd. ISBN: 978-‐963-‐88332-‐5-‐4.

Hopen A. (2005). Proving inventorship: the importance of the inventor/laboratory notebook. Retina. Dec; 25(8 Suppl):S99.

Imbert MC, Nguyen VK, Granjeaud S, Nguyen C, Jordan BR. (1999). 'LABNOTE', a laboratory notebook system designed for academic genomics groups. Nucleic Acids Res. Jan 15;27(2):601-‐7.

Khan AM, Hahn JD, Cheng WC, Watts AG, Burns GA. (2006). NeuroScholar's electronic laboratory notebook and its application to neuroendocrinology. Neuroinformatics 4(2):139-‐62.

Neylon C. (2009). Head in the clouds: Re-‐imagining the experimental laboratory record for the web-‐based networked world. Autom Exp. Oct 29; 1:3.

Nickla JT, Boehm MB. (2011) Proper laboratory notebook practices: protecting your intellectual property. J Neuroimmune Pharmacol. Mar;6(1):4-‐9.

Rudolphi F, Goossen LJ. (2012). Electronic laboratory notebook: the academic point of view. J Chem Inf Model. Feb 27;52(2):293-‐301.

Taylor KT. (2006). The status of electronic laboratory notebooks for chemistry and biology. Curr Opin Drug Discov Devel. May; 9(3):348-‐53.

Zeng J, Hillman M, Arnold M. (2011). Impact of the implementation of a well-‐designed electronic laboratory notebook on bioanalytical laboratory function. Bioanalysis. Jul;3(13):1501-‐11.

Wright JM. (2009) Make it better but don't change anything. Autom Exp. Nov 19;1:5.

TICs yDOCENCIA


La estadística es una herramienta transversal a un gran número de disciplinas, en particular la investigación científica, la economía, la educación, la salud y la política entre otras. Su uso es cada vez más importante para la toma de decisiones en áreas de negocios o instituciones gubernamentales. Esto pone de manifiesto la necesidad de contar con programas (software) estadísticos que sean robustos y confiables. En este artículo voy a presentarles las principales características del Lenguaje Estadístico R que, a juicio de quien suscribe, es uno de los mejores programas estadísticos desarrollados en los últimos años.

El Lenguaje R fue programado inicialmente por Robert Gentleman y Ross Ihaka en 1995, pero luego científicos de todo el mundo continuaron y continúan participando en el mejoramiento del mismo. Este es un potente entorno de programación que implementa varios paquetes estadísticos para la manipulación de datos, y la realización de cálculos y gráficos.

Una pregunta recurrente es: ¿Por qué debería cambiar a R?, sobre todo cuando conocemos y operamos muy bien otros programas estadísticos comerciales (ej. SPSS, Minitab, Statistica, Statgraphic, SAS, entre otros). En este sentido, el lenguaje R presenta muchas ventajas con respecto a los programas estadísticos comerciales. Una de las más importante es que R es un software de licencia libre (GNU General Public License -‐ Free Software Foundation), esto no sólo significa que es gratis, sino también que los usuarios tienen la libertad de ejecutar, copiar, distribuir, estudiar, cambiar y modificar el software. Este lenguaje brinda la posibilidad de cargar diferentes bibliotecas o paquetes en función del tipo de cálculo o gráfico que queremos elaborar. Además, es un lenguaje muy flexible, porque presenta un gran número de comandos y funciones específicas en estadística que permiten programar rutinas para evaluar nuevas técnicas, gráficos y/o realizar simulaciones. Esta es otra de las principales ventajas de R con respecto a los programas estadísticos comerciales, ya que estos últimos

funcionan como cajas negras, y no es posible acceder al código de programación, ni extender sus funciones.

La página oficial del proyecto R es: http://www.r-‐project.org/ (Figura 1), en la misma se puede descargar el archivo ejecutable para los sistemas operativos Linux, Windows o Mac.

Figura 1.-‐

El archivo está disponible en servidores espejo (CRAN Mirrors) de diferentes universidades, organizaciones o centros educativos de todo el mundo (Figura 2). Además, en la página oficial también es posible encontrar libros, manuales de usuarios, respuestas a preguntas frecuentes, etc. Una vez que se descarga el archivo ejecutable, al igual que el resto de los programas, para realizar la instalación solo es necesario seguir las instrucciones. La distribución de R viene acompañada de librerías base que contienen un gran conjunto de funciones estadísticas, pero existen otras librerías específicas que son de libre distribución.

Figura 2

El Lenguaje Estadístico R

Herramientas para su uso en docencia e investigación

Dr. Fabricio Damián Cid)

http://www.r-project.org/

http://www.r-project.org/

TICs yDOCENCIA


En general, la primera aproximación al uso de R puede resultar algo incomoda, en particular para las personas que nunca trabajaron con lenguajes de programación, debido a que tiene una interfaz gráfica de usuario mínima y muy reducida. En contraste de la mayoría de los programas que tienen una interfaz gráfica tipo ventanas, donde es posible acceder a las diferentes funciones a través de botones con iconos y menús desplegables, R es operado por medio de una consola donde se introducen las líneas de comandos o códigos propios del lenguaje para ejecutar un análisis estadístico o generar un gráfico (Figura 3). Aunque, aprender a usar el sistema de línea de comando puede resultar un poco dificultoso, esta es una forma de interacción usuario-‐programa que brinda una gran flexibilidad para evaluar nuevas técnicas y realizar simulaciones. Además, este sistema obliga al usuario a pensar en los análisis estadísticos que está realizando, lo que resulta particularmente útil en docencia y en las primeras etapa del aprendizaje estadístico.

Desde mi experiencia personal, considero que la mejor forma de comenzar a usar R es utilizando el

el cual se puede descargar desde R en la pestaña (en PDF)

además de la información básica de utilización de R, también se encuentran las funciones y líneas de comando específicas para realizar los diferentes análisis estadísticos y gráficos. Un punto importante para entender el funcionamiento de R, es comprender que las entidades que se crean y manipulan se denominan objetos, los que pueden ser de muchos tipos: variables, variables indexadas, cadenas de caracteres, funciones, etc.

Figura 3

Como se mencionó, una de las principales ventajas de R es su flexibilidad y capacidad de

funciones, modelos y gráficos. En R esto es posible gracias al concepto de paquetes o librerías de programas, donde cada paquete es básicamente un conjunto de secuencias de comandos y funciones con propósitos específicos de cálculo o gráfico. De esta manera sus usuarios tienen la posibilidad de desarrollar y publicar nuevos paquetes. Estos paquetes luego son almacenados en un repositorio oficial de paquetes y quedan a disposición pública en la página web de R. Sin lugar a duda el desarrollo continuo de nuevos paquetes es una de las grandes virtudes de R, pero es igualmente importante el esfuerzo colaborativo y las contribuciones de todo el mundo que han permitido ampliar notablemente la configuración básica de R.

Como complemento a la forma básica de funcionamiento de R, usando la consola y líneas de comandos, en 2005 John Fox desarrolló el paquete R-‐Commander (Fox 2005) que brinda una interfaz gráfica de usuario muy agradable e intuitiva, con menús desplegables tipo ventanas, cuya apariencia es similar a los softwares que estamos acostumbrados a utilizar a diario (Figura 4 y 5). De esta manera el usuario puede utilizar R sin necesidad de aprender el leguaje o código propio del programa. Sin embargo, aunque el paquete R-‐Commander nos permite utilizar R a través de menús desplegables y sin conocer el código, cada vez que se realiza un análisis estadístico con este paquete, también se escribe el código de las operaciones realizadas en una ventana de instrucciones, con lo cual tenemos acceso al código de ejecución de los diferentes análisis. Instalar R-‐Commander es muy sencillo, simplemente desde la consola de R seleccionamos

y nos va a solicitar que seleccionemos un servidor espejo (mirror) desde el cual descargar los paquetes, posteriormente se desplegará una ventana con todos los paquetes disponibles para R y ahí seleccionamos el paquete Rcmdr. Para quienes empiezan a utilizar este paquete les resultará muy

(Fox 2008), el cual se puede descargar desde la pestaña ayuda. Al igual que R existe un sitio web oficial de R-‐Commander http://socserv.socsci.mcmaster.ca/jfox/Misc/Rcm

http://www.cran.r-project.org/web/packages

http://socserv.socsci.mcmaster.ca/jfox/Misc/Rcmdr/

TICs yDOCENCIA


dr/, donde es posible encontrar información adicional sobre este paquete.

Figura 4

Un punto importante a destacar es que R básico como R-‐Commander permiten importar datos provenientes de diferentes programas, lo que facilita a usuarios de otros programas estadísticos poder migrar sencillamente al sistema R. Los datos se pueden importar desde cualquier aplicación en forma de archivos de texto. También, existen numerosas formas de importar datos desde archivos provenientes de EXCEL. Otras formatos que se pueden importar en R son: EpiInfo, Minitab, S-‐PLUS, SAS, SPSS, Stata, Systat. Además, ebásico es posible obtener un manual dedicado exclusivamente a la importación/exportación de datos.

Figura 5

Figura 6

En el ámbito científico, como en otras disciplinas, una forma frecuente y muy eficaz de trasmitir los datos estadísticos es por medio de gráficos. En este sentido, tanto en R en su forma básica como en R-‐Commander es posible realizar distintos tipos de gráficos con una calidad excelente (Figura 1 y 6), acorde con los estándares exigidos por la mayoría de las revistas científicas a nivel mundial. Al igual que en los casos anteriores, en la página web oficial de R también es posible descargar un manual dedicado exclusivamente a la realización de gráficos con R (Correa y González, 2002).

En conclusión, nos encontramos frente a un software estadístico de excelente calidad que dispone de las herramientas necesarias para ser utilizado tanto en investigación como en docencia, pero que además, gracias a su flexibilidad y la colaboración de numerosos científicos, tiene un enorme potencial.

Referencias

Correa JC y González N. 2002. Gráficos Estadísticos con R. http://cran.r-‐project.org/doc/contrib/grafi3.pdf

Fox J. The R commander: a basic statistics graphical user interface to R. J. Stat. Softw., 14 (2005), pp. 1 42. http://socserv.socsci.mcmaster.ca/jfox/Misc/Rcmdr/


http://cran.r-project.org/doc/contrib/grafi3.pdf

http://cran.r-project.org/doc/contrib/grafi3.pdf



TICs yDOCENCIA


Fox J. 2008. Iniciación a R Commander. http://knuth.uca.es/repos/R-‐contribuciones/Empezando-‐con-‐Rcmdr-‐es.pdf

R Core Team. 2013. R Data Import/Export. http://cran.r-‐project.org/doc/manuals/r-‐release/R-‐data.html

R Core Team. 2013. R: A Language and Environment for Statistical Computing, Vienna, Austria. http://www.R-‐project.org

Ihaka R and Gentleman R. 1996. R: A language for data analysis and graphics. Journal of Computational and Graphical Statistics, 5(3):299-‐314.

Fabricio Damián Cid, es Doctor en Ciencias Biológicas, Investigador de CONICET y Profesor Adjunto de la Facultad de Química Bioquímica y Farmacia, Universidad Nacional de San Luis. Es coordinador del Doctorado en Biología de la FQByF, Universidad Nacional de San Luis.

Realizó una estancia postdoctoral en la Facultad de Ciencias, Universidad de Valladolid, bajo la dirección del Prof. Rafael Pardo, en temas de quimiometría ambiental.

Su actividad de investigación se ha centrado en evaluar problemas ecotoxicológicos y ecofisiológicos en aves.

Actualmente, dirige un proyecto de investigación sobre el estudio de los mecanismos de detoxificación durante el desarrollo ontogénico de aves

http://knuth.uca.es/repos/R-contribuciones/Empezando-con-Rcmdr-es.pdf

http://knuth.uca.es/repos/R-contribuciones/Empezando-con-Rcmdr-es.pdf

http://cran.r-project.org/doc/manuals/r-release/R-data.html

http://cran.r-project.org/doc/manuals/r-release/R-data.html

http://www.sciencedirect.com/science?_ob=RedirectURL&_method=externObjLink&_locator=url&_issn=00489697&_origin=article&_zone=art_page&_plusSign=+&_targetURL=http://www.R-project.org

GIReS


El Grupo de Química Analítica y Electroquímica

Ciencias de la Universidad de Valladolid, está compuesto por los Dres. Enrique Barrado (coordinador), Marisol Vega y Yolanda Castrillejo (miembros ordinarios) y J.A. Rodríguez (UAEH, Méjico) y Cristina Díez (DARES, Suiza) (miembros asociados) (de izquierda a derecha en la foto). Junto con otros dos GIREs, uno de Valladolid y otro de Burgos, componen el SIENMAT, que está reconocido como grupo de excelencia por la Junta de Castilla y León (GR170).

Las palabras clave que definen el grupo son: Medio Ambiente, Quimiometría, Técnicas de flujo, Magnetismo, Sales fundidas y Líquidos Iónicos, Electroquímica.

En el campo medioambiental, línea que sigue liderada por la Dra. Vega, caben destacar tres artículos publicados en Water Research en colaboración con el Dr. Pardo (actualmente coordinador de otro grupo de investigación). Dos de ellos fueron pioneros en el uso de herramientas quimiométricas aplicadas a la

Assessment of seasonal and polluting effects on the quality of river water by

composition in an alluvial aquifer (Pisuerga River,

Res. 34(2000)807. Estos artículos son citados todavía más de 30/veces año, con lo que han alcanzado cerca de 300 citas. También pueden

citarse en este campo algunos trabajos pioneros en el tema de la especiación y purificación de metales, heavy-‐metals in sediments of the Pisuerga RWat. Res. 24 (1990) 373; purification method for metal containing waste-‐water by use of a TagucWat. Res, 30 (1996)2309.

Los últimos trabajos dedicados al estudio de los PAHs y derivados en la zona de Madrid, se han

-‐phase PAHs and derivatives determined in a large city. Correlations with concentrations in

93 (2013) 1678-‐1684.

Dentro del campo electroquímico el grupo desarrolla, bajo el liderazgo de la Dra. Castrillejo, una línea de investigación en sales fundidas, ampliada recientemente a los líquidos iónicos a temperatura ambiente. Su objetivo es el aporte de datos termodinámicos y cinéticos del comportamiento de lantánidos (y otros metales) en diversos medios fundidos (LiCl-‐KCl, CaCl2-‐KCl, etc.) y diversos electrodos (inertes y reactivos, sólidos y líquidos).

El reproceso piroquímico de los combustibles irradiados se considera como una alternativa viable para resolver el problema del volumen y del riesgo a largo plazo del inventario radiotóxico de los residuos producidos en la generación de energía nuclear. Para que ello sea posible es necesario determinar las condiciones en que los combustibles irradiados y los residuos líquidos de alta actividad una vez transformados en óxidos, se disuelven en sales fundidas para posteriormente separar los componentes de interés mediante electroextracción, extracción reductora, precipitación selectiva etc.

Nuestro grupo de investigación viene participando en esta de línea de investigación desde 1999 -‐ a través de los convenios CIEMAT-‐UVa, CIEMAT-‐ENRESA, V programa Marco de la UE, proyecto PYROREP y MCYT (ENE) -‐, en la cual se contemplan dos procesos fundamentales: (i) la

GRUPOS DE INVESTIGACIÓN RECONOCIDOS

GIReS


extracción selectiva de Actínidos (Ans) frente a los PFs y (ii) el reciclado de la sal fundida tras varios ciclos de reproceso, mediante la extracción de los Productos de fisión (PFs) acumulados. Nuestra labor se centra en la adquisición de datos que permitan el estudio de la viabilidad, diseño y desarrollo de las estrategias de separación Ans/PFs, principalmente lantánidos (Lns), y descontaminación salina, evitando de esta forma invertir grandes esfuerzos y tiempo en un eje en principio prometedor, para descubrir más tarde su incompatibilidad con otros criterios.

Más allá de nuestra opinión sobre la energía nuclear, no podemos volver la espalda al hecho de que se utiliza, por lo que, accidentes al margen, se producen desechos altamente tóxicos. La separación de los lantánidos facilitaría tratamientos para reducir considerablemente la toxicidad de dichos residuos, aunque también, mejorar el reciclaje del combustible.

De esta línea de investigación se han publicado más de 50 artículos en Electrochim. Acta, J. Electroanal. Chem. o J. Nuclear Res. Como más próximo en el tiempo y ejemplo representativo

Cathodic behaviour and oxoacidity reactions of Samarium (III) in two molten chlorides with different acidity properties: the eutectic LiCl-‐KCl and the equimolar CaCl2-‐NaCl melt Electrochim. Acta 97 (2013) 120-‐131

Por otro lado, en colaboración con el grupo del Dr. Costa Lima (Porto, Portugal) hemos desarrollado diverso material y metodologías para detección de analitos automatizando y miniaturizando sistemas de flujo. Cabe destacar

trodos

permiten la relocalización del detector dentro del sistema, por lo que el flujo puede pasar varias veces por el mismo. Ello permite la realización de diversas operaciones dentro del sistema, adiciones, reacciones etc. Como precursores, en parte, de la línea que desarrollamos en el trabajo en extenso, podemos citar los artículos

electrodes based on iron oxihydroxide embedded Chim. Acta 539

(2005) 229-‐ Speciation of inorganic Arsenic

in waters by potentiometric flow analysis with on-‐Electroanal. 17 (2005)

504-‐511, en los que se desarrolla un material sensible al As y sistemas para determinación y especiación utilizando electrodos tubulares y técnicas de flujo.

Finalmente, sobre la base de obtención de diversos materiales magnéticos hemos desarrollado en colaboración con el Dr. José Antonio Rodríguez, actualmente profesor del CIQ de la Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo (Méjico) una serie de técnicas basadas en el uso de campos magnéticos tanto para preconcentración (en batch y flujo) como de separación (en flujo), utilizando equipos de cromatografía de líquidos y fase estacionaria magnética (magneto-‐cromatografías) que se explican en el artículo posterior y que esperamos que sean de uso frecuente en el futuro, pues en algún caso suponen técnicas sin competencia.

En la Figura adjunta puede observarse el esquema de una de las técnicas desarrolladas.

Esquema de la RSP-‐MC (Renewable Stationary Phase Magneto-‐Chromatography), Anal. Bioanal. Chem., 385 (2006) 1233.

La última comunicación de esta línea presentada en el XVIII ICFIA en Porto (Portugal) septiembre, 2013chromatography determination of Non-‐steroidal Anti-‐Inflammatory drugs in pharmaceutical formulat s mejores comunicaciones presentadas en forma de poster.

INVESTIGACIÓN


Las propiedades magnéticas de los materiales tienen su origen en la existencia de dipolos magnéticos en los átomos, resultado del movimiento de los electrones. Todas las sustancias y todas las formas de la materia poseen propiedades magnéticas en algún grado, habiéndose reconocido tres tipos diferentes de comportamiento conocidas como: diamagnetismo, paramagnetismo y ferromagnetismo.

El comportamiento magnético de una sustancia se determina midiendo su magnetización cuando el material está inmerso en un campo magnético externo.

Los materiales diamagnéticos se caracterizan por magnetizarse negativamente, es decir que los momentos magnéticos se oponen al campo aplicado, haciendo que la inducción magnética dentro del sólido sea menor que la inducción fuera de él. Entre los materiales diamagnéticos pueden mencionarse: oro, plata, mercurio, cobre, plomo, bismuto, etc.

Los materiales paramagnéticos se caracterizan por magnetizarse en el mismo sentido del campo aplicado. Entre los materiales paramagnéticos pueden mencionarse: platino, aluminio, cromo, sodio, manganeso, etc. Tanto en los materiales diamagnéticos como en los paramagnéticos la magnetización desaparece cuando se deja de aplicar el campo magnético externo.

Los materiales ferromagnéticos se caracterizan por magnetizarse en el mismo sentido del campo aplicado y por adquirir altos valores de magnetización, aún en campos de pequeña intensidad. En estos materiales la magnetización no desaparece totalmente al eliminar el campo aplicado.

Algunos materiales ferromagnéticos son: hierro, níquel y cobalto.

Las propiedades magnéticas de una sustancia en estado elemental son, con frecuencia, totalmente diferentes de las que presenta en forma iónica o de combinación. Por ejemplo, los iones ferrosos y férricos, así como los iones complejos con el hierro como átomo central, no son ferromagnéticos. Por otra parte, el cobre metálico es diamagnético al igual que lo son las sales cuprosas, sin embargo los compuestos cúpricos son paramagnéticos. Estas diferencias se explican por las variaciones en los grupos electrónicos.

Las características fisicoquímicas así como las magnéticas de un material lo hacen apropiado para su aplicación en diversos campos. A partir de la década de los setenta las separaciones magnéticas basadas en el uso de micro-‐ y nano-‐partículas magnéticas han tomado gran importancia debido a su rápida y fácil separación de mezclas complejas, sin la necesidad de filtrar o centrifugar. La aplicación de sólidos magnéticos involucra desde la retención de metales hasta su uso como adsorbente en técnicas de preconcentración. La obtención de sólidos magnéticos modificados ha permitido integrar biomoléculas como proteínas, enzimas, agentes bioactivos, grupos orgánicos, etc. para posteriormente ser utilizados en sistemas de análisis químicos, médicos y biotecnológicos [1].

De manera general, los sólidos aplicados en separaciones químicas contienen como compuesto paramagnético óxidos de hierro como la magnetita (Fe3O4 -‐Fe2O3). De los óxidos de hierro antes mencionados, la magnetita presenta las propiedades más interesantes debido a la

El papel de las partículas magnéticas en la Química Analítica

J.A. Rodríguez (UAEH, México), E. Barrado (UVA, Spain)

INVESTIGACIÓN


presencia del hierro en sus dos estados de oxidación Fe(II) y Fe(III), formando una estructura de tipo espinela inversa con un átomo de Fe2+ en geometría octaédrica y dos átomos de Fe3+ en geometría octaédrica y tetraédrica (Figura 1).

La síntesis química de Fe3O4 a través de co-‐precipitación en medio básico de los iones Fe2+ y Fe3+ contenidos en disolución acuosa, en relación molar 1:2 es la vía más simple, versátil y eficiente en el control del tamaño de partícula, composición e incluso la forma de las partículas.

El esquema de reacciones involucradas en la síntesis de magnetita a partir de una disolución acuosa que contiene Fe2+ y Fe3+ se muestra en la Figura 2. De acuerdo a la termodinámica de esta reacción la precipitación completa de Fe3O4 se da cuando el pH del medio se encuentra entre 9 y 14. Un aumento rápido del pH entre 8.5 y 10 es esencial para la formación de partículas magnéticas, una adición lenta de la base puede conducir a la formación de un precipitado no magnético. La reacción depende de la temperatura, estando entre 25 y 80 °C la temperatura ideal para la obtención de partículas magnéticas de tamaño homogéneo.

Con base a la secuencia de reacciones involucradas, se propuso la sustitución del Fe2+ por metales de transición (M2+) para dar lugar síntesis de ferritas metálicas MFe2O4. La estrategia propuesta por el grupo de trabajo consiste en la precipitación de Fe(II) en medio básico y su posterior oxidación parcial a Fe(III) que conduce a la formación de magnetita

. Cuando la precipitación se realiza en presencia de iones metálicos como Cu(II), Ni(II), Cd(II), Pb(II), éstos son incluidos en la estructura de la espinela inversa, obteniendo mezclas de magnetita y ferritas metálicas que se pueden aislar fácilmente mediante la aplicación de un campo magnético externo [2].

La metodología de síntesis al aplicarse a aguas residuales con altos contenidos de iones permite depurarlas hasta alcanzar tantos por ciento de depuración superiores al 95%. La mezcla de sólidos magnéticos obtenidos contiene mayoritariamente magnetita, ferritas metálicas y algunos óxidos férricos. La variables involucradas en el proceso que resultaron críticas fueron: la relación molar Fe(II):M(II), la temperatura, el flujo de aire, el tiempo y la presencia de agentes oxidantes (MnO4

-‐) y complejantes (AEDT) [2,3].

El procedimiento de co-‐preciptación en medio oxidativo resulta una estrategia adecuada para la síntesis de ferritas de estequiometria variable (MxFe3-‐xO4), lográndose la síntesis de ferritas de plomo, cobre, cadmio, zinc, cobalto, níquel y cromo. Las muestras obtenidas fueron caracterizadas mediante difracción de

Fe 3+ + H2O Fe(OH)x3-XDesprotonación

Fe 2+ + H2O Fe(OH)Y3-YDesprotonación

Fe(OH)x3-X Fe(OH)Y3-Y+ OxidaciónDeshidrataciónpH 9-14 T >60°C

Fe3O4

INVESTIGACIÓN


Rayos x de polvos, microscopia electrónica de barrido y electroquímicamente mediante voltamperometría cíclica en electrodos de pasta de carbono con aglutinante conductor. Esta última técnica contribuye al diseño de una estrategia de caracterización electroquímica que permite diferenciar entre los óxidos de hierro obtenidos en el procedimiento (FeOOH, Fe3O4 y Fe2O3) utilizando el primer barrido obtenido en voltamperometría cíclica como huella dactilar del compuesto obtenido [4].

Con la experiencia obtenida de la síntesis y caracterización de ferritas magnéticas como procedimiento de depuración de aguas se plantea la necesidad de buscar alternativas de uso a los sólidos sintetizados. De esta manera se propone la obtención de óxidos de hierro modificados con sílice, lográndose la obtención de una amplia gama de compuestos que incluyen:

-‐FeOOH, Fe3O4 -‐Fe2O3 [5].

El uso de los oxihidróxidos de hierro como intercambiadores iónicos se favorece con la inclusión de sílice, lográndose diseñar electrodos selectivos a As(V) que permiten ser aplicados en muestras de agua potable, suelos y adicionalmente ser utilizados para realizar la especiación de arsénico inorgánico en aguas. El sensor diseñado fue el primer electrodo selectivo a iones descrito para el ión arseniato [6,7]. Adicionalmente, el aumento en la afinidad y selectividad encontradas ha servido como base para el diseño de estrategias de depuración de aguas potables con elevados contenidos de arsénico.

Por otra parte, se encuentran descritos en la bibliografía diversos métodos de separación instrumentales de especies químicas con valor positivo de susceptibilidad magnética. Estos métodos catalogados como métodos de separación y análisis, tales como el fraccionamiento por campo-‐flujo (FFF), el flujo fino fraccionado (SPLITT), la magnetaferesis y la separación magnética de gradiente (HGMS), son aplicados en diversos campos

como la biotecnología y la química analítica entre otras áreas.

Algunas de las ventajas que ofrecen estos métodos de separación son su rapidez, selectividad y simplicidad, lo que hace de ellos un campo de investigación óptimo para el desarrollo e innovación de estrategias de análisis que representen una alternativa para los métodos utilizados actualmente.

Los métodos de separación magnéticos clásicos han sido la base para el surgimiento de nuevos métodos de separación que reúnen sus ventajas y pretenden disminuir sus desventajas, como por ejemplo la magnetocromatografía de líquidos convencional y de fase renovable [8,9].

Usando las ventajas proporcionadas por los métodos cromatográficos y las técnicas de separación magnéticas hemos desarrollado un método cromatográfico alternativo, donde la intensidad de campo magnético juega un papel esencial en la separación de analitos paramagnéticos. La técnica denominada magneto-‐cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLMC) tiene dos características distintivas importantes (ver Fig. 3):

a) El uso de una columna cromatográfica empacada con fase estacionaria paramagnética, compuesta de sílice y magnetita. Esta fase estacionaria nos proporciona una elevada área superficial, necesaria para que se produzcan los fenómenos de adsorción y reparto además de poseer propiedades paramagnéticas debido a la presencia de magnetita.

b) Un campo magnético externo de baja intensidad, necesario para conferir a las partículas paramagnéticas contenidas en la fase estacionaria propiedades paramagnéticas, que además retiene de forma selectiva sustancias paramagnéticas en la fase estacionaria en función de su

La parte fundamental de esta técnica se encuentra en la columna cromatográfica, la

INVESTIGACIÓN


cual está inmersa en un campo magnético externo de baja intensidad. Los analitos inyectados son retenidos parcialmente en la superficie de la fase estacionaria en función de su susceptibilidad magnética ( ), haciendo posible la separación cromatográfica mediante el control adecuado del campo magnético impuesto, del flujo y composición de la fase móvil.

Las características de la HPLMC (rapidez, simplicidad y selectividad) hacen que el uso del magnetismo en el área de las separaciones tenga unas perspectivas de desarrollo elevadas. La magneto-‐cromatografía ha sido utilizada con éxito en el cálculo de susceptibilidades magnéticas de distintos compuestos paramagnéticos en disolución.

Analíticamente la técnica ha sido empleada en la determinación de moléculas diamagnéticas como aminoácidos primarios y dipéptidos, los cuales son previamente complejados con Cu(II) con la finalidad de proveerles propiedades paramagnéticas [8-‐10].

De manera paralela y aprovechando las características adsorbentes de los sólidos obtenidos se propuso el uso de los sólidos magnéticos en sistemas de pre-‐concentración y limpieza de muestras complejas como agua residuales, alimentos y fluidos biológicos. Con base a los conceptos de extracción en fase sólida se propone la extracción en fase sólida magnética (MSPE), la cual se basa en los principios básicos de funcionamiento de la extracción en fase sólida, pero tiene como característica principal el uso de sólidos con propiedades magnéticas recubiertos de una fase sólida que contiene la fase sólida extractante.

Esta nueva modalidad de extracción en fase sólida comparte características de adsorción con la SPE común, sin embargo los adsorbentes magnéticos son dispersados en la muestra, favoreciendo el contacto entre los analitos y la fase sólida. Adicionalmente los soportes utilizados son diversos y con características más específicas, haciendo la MSPE una técnica selectiva que permite disminuir el tiempo de tratamiento de la muestra [11,12].

Esta técnica al igual que las metodologías analíticas comunes requiere una etapa de activación, pre-‐concentración y elución (Figura 4). Sin embargo puede aplicarse de manera sencilla a volúmenes de muestra grandes (100-‐1000 ml), lográndose elevados valores de concentración de los analitos de interés.

Esta estrategia se ha acoplado a sistemas de análisis como cromatografía de líquidos, electroforesis capilar y sistemas análisis por inyección en flujo [11-‐14]. Los sólidos obtenidos son sintetizados basándose en

-‐ -‐sustrato y pueden ser aplicados en sistemas en discontinuo o en línea, lo que permite el desarrollo de sistemas de análisis de vanguardia.

.

Es difícil describir una línea de trabajo que lleva más de 15 años de historia en el grupo de investigación QUIANE y donde se han integrado en esta aventura una gran cantidad de recursos humanos, sin embargo hemos logrado aprender que la ciencia de los materiales y la química

INVESTIGACIÓN


analítica son dos áreas del conocimiento que pueden crecer juntas. Es por ello que podemos suponer el desarrollo de nuevos materiales paramagnéticos permitirá seguir solucionando problemas analíticos que incidan en el desarrollo de la sociedad, tales como biomarcadores y los denominados contaminantes emergentes.

Referencias

[1] K. Aguilar-‐Arteaga, J. A. Rodriguez, E Barrado. Magnetic Solids in Analytical Chemistry: a Review. ANALYTICA CHIMICA ACTA, 674 (2010) 157-‐165

[2] E. Barrado, M. Vega, R. Pardo, J.L. del Valle. Optimization of a purification method for metal containing waste-‐water by use of a Taguchi parameter design. WATER RESEARCH, 30 (1996) 2309-‐2314

[3] E. Barrado, F. Prieto, M. Vega and F. Fdez-‐Polanco. Optimization of the operational variables of a medium-‐scale reactor for metal-‐containing wastewater purification by ferrite formation. WATER RESEARCH, 32 (1998) 3055-‐3062

[4] E. Barrado, J.I. Montequi, J. Medina, R. Pardo, F. Prieto. Electrochemical study of iron ferrite sludge obtained under the conditions proposed for the purification of wastewater at a carbon paste electrode. JOURNAL OF ELECTROANALYTICAL CHEMISTRY, 441 (1998) 227-‐235

[5] E. Barrado, J.A. Rodríguez, F. Prieto, J. Medina. Characterization of iron oxides embedded in silica gel obtained by two different methods. JOURNAL OF NON-‐CRISTALLYNE SOLIDS, 351 (2005) 906-‐914

[6] J.A. Rodríguez, E. Barrado, M. Vega, F. Prieto, J.L.F.C. Lima, Construction and evaluation of As(V) selective electrodes based on iron oxihydroxide embedded in silica gel membrane. ANALYTICA CHIMICA ACTA, 539 (2005) 229-‐236

[7] J.A. Rodríguez, E. Barrado, M. Vega, J.L.F.C. Lima. Speciation of inorganic arsenic in waters by potentiometric flow analysis

with on-‐line preconcentration, ELECTROANALYSIS, 17 (2005) 504-‐511

[8] E. Barrado, J.A. Rodríguez, High Performance Liquid Magneto-‐Chromatography (HPLMC). JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A, 1128 (2006) 189-‐193

[9] E. Barrado, J.A. Rodríguez. Y. Castrillejo, Renewable Stationary Phase Liquid Magneto-‐Chromatography: Determining Aspartame and its hydrolysis products in diet soft drinks, ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY, 385 (2006) 1233-‐1240

[10] E. Barrado, J.A. Rodríguez. Y. Castrillejo, Discriminating wines according to their primary amino acid contents determined by high performance liquid magneto-‐chromatography. TALANTA, 78 (2009) 672-‐675

[11] K. Aguilar-‐Arteaga, J. A. Rodriguez, J.M. Miranda, J. Medina, E Barrado, Non-‐steroidal anti-‐inflammatory drugs determined in wastewaters by magnetic matrix solid phase dispersion-‐HPLC. TALANTA, 80 (2010) 1152-‐1157

[12] I.S. Ibarra, J.A. Rodriguez, J.M. Miranda, M. Vega, E. Barrado, Magnetic solid phase extraction based on phenyl silica adsorbent for the determination of tetracyclines in milk samples by capillary electrophoresis. JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A (2011) 2196-‐2202

[13] P. Hernandez, J. A. Rodríguez, C.A. Galán, Y. Castrillejo, E. Barrado, Amperometric flow system for blood glucose determination using an immobilized enzyme magnetic reactor. BIOSENSORS AND BIOELECTRONICS, 41 (2013) 244-‐248

[14] I.S. Ibarra, J.A. Rodríguez, K. Aguilar-‐Arteaga, E. Contreras-‐Lopez, E. Barrado, Sequential injection magneto chromatography determination of non-‐steroidal anti-‐inflammatory drugs in pharmaceutical products. ANALYTICAL LETTERS 46 (2013) 1732-‐1742

METROHM-‐GOMENSORO: CIC


C/ Aguacate nº 15. 28044 Madrid Telf.: 91.508.65.86. [email protected] La CIC (Combustion Ion Chromatography) es una combinación automatizada de la cromatografía iónica con digestión por combustión, ampliando el campo de aplicación de la cromatografía iónica a todos los tipos de muestras combustibles. En un solo paso analítico la CIC permite la detección paralela de halógenos y azufre en matrices complejas. El método no requiere un desarrollo específico para la combustión, ni un patrón interno para la cuantificación. Esto es posible mediante la sincronización perfecta de una combustión optimizada, un sistema de manejo de líquidos altamente desarrollado y una cromatografía iónica (IC) inteligente. Método conocido y perfeccionado Para la determinación de flúor, cloro, bromo, yodo y azufre en materiales combustibles existen, según la matriz y el estado de agregación de la muestra, numerosos procedimientos. La mayoría de ellos se basan en pasos analíticos separados. Primero se realiza la digestión de la muestra mediante una combustión a altas temperaturas, y luego se determinan los halógenos y azufre en un analizador. El sistema CIC de la firma Metrohm aquí presentado combina la digestión de la muestra y su análisis en un sistema en línea automatizado. Además del análisis de halógenos y azufre en muestras expuestas en este artículo y procedentes de las industrias de plásticos, energía, petróleo y combustibles, la CIC es apta también para muestras del sector farmacéutico, medio ambiente, bebidas y alimentos. La única condición es que las muestras han de ser aptas para la combustión. Independientemente de si se trata de líquidos o sólidos, el alimentador de muestras para matrices múltiples domina fácilmente ambos estados de agregación. Con la incorporación de un módulo especial al sistema se pueden analizar también gases. Además, no es necesario conocer previamente la concentración aproximada de los halógenos o azufre en las muestras. El sistema puede determinar con total veracidad las concentraciones de halógenos y

azufre desde los niveles de ppm hasta rangos porcentuales de masa.

Figura 1: Esquema de funcionamiento de un sistema CI con

combustión Sistema CIC El sistema CIC está compuesto por un módulo de combustión y absorción más un cromatógrafo iónico. El primer módulo contiene la unidad de combustión y un automuestreador ABD (Automatic Boat Drive), el cual transporta la navecilla con las muestras sólidas o líquidas automáticamente al reactor de combustión. El control de la unidad de combustión se realiza automáticamente: La luz generada durante la combustión en el horno de pirólisis se transmite mediante un conductor de luz a un sensor óptico, el cual mide la intensidad de la luz. Esta medida se utiliza para controlar el avance de la navecilla en el reactor de combustión, y de esta forma se optimiza el proceso de combustión. La duración de la combustión se ajusta automáticamente de tal forma que la muestra se oxida completamente, es decir, evitando la formación de hollín, así como bloqueos innecesarios de la unidad de combustión. Gracias a este control no es necesario desarrollar un método específico para cada tipo de muestra. Según el tipo y cantidad de la muestra, el sistema CIC adapta automáticamente los parámetros de combustión. La combustión se realiza en presencia de vapor de agua. Esto garantiza que los compuestos gaseosos resultantes, que contienen los halógenos y el azufre (HX, X2, SOx), sean después absorbidos completamente por la solución de absorción. La alimentación del agua a la unidad de absorción es controlada por el sistema de manejo de líquidos de alta resolución. De esta forma se impide un posible exceso o defecto en la dosificación, y con ello se evita una dilución excesiva o una transferencia incompleta de los gases de combustión a dicha solución. La presencia de 90

Determinación de halógenos y azufre en matrices complejas



mg/L de peróxido de hidrógeno H2O2 en la solución de absorción garantiza que el azufre de la muestra se encuentre completamente en la forma de sulfato. Sin embargo, el peróxido de hidrógeno añadido interfiere en la cromatografía, por lo cual es eliminado mediante una combinación de una preconcentración en línea de los analitos y una eliminación automática de la matriz, por parte del sistema de manejo de líquidos. Seguidamente, se produce la separación cromatográfica, supresión química secuencial, y por último la detección por conductividad. El sistema permite, mientras tiene lugar la separación y detección de los analitos, realizar la combustión de la siguiente muestra en el horno. Además de las tareas de absorción de los gases procedentes de la combustión, y de la eliminación del peróxido de hidrógeno de la solución antes de la cromatografía, el sistema de manejo de líquidos gestiona también la calibración automática mediante la técnica MiPT (Metrohm intelligent Partial Loop Technique) a partir de un único patrón multi-‐ión. El software MagIC Net de Metrohm controla y monitoriza todos los componentes del sistema CIC, evalúa todos los datos y genera informes cumpliendo con todos los requisitos exigidos por la FDA y GLP.

930 Compact IC Flex 920 Absorber Module Combustion Module

Esquema del sistema CIC con los módulos de combustión, manejo de líquidos, absorción de gases de combustión y cromatografía iónica (de derecha a izquierda). El sistema CIC surgió de una colaboración entre Analytik Jena y Metrohm.

Las ventajas de la eliminación de la matriz Debido a que los componentes catiónicos o neutrales procedentes de la muestra no son retenidos en la columna de separación de aniones, y son eluidos a tiempo muerto en el cromatograma, producen las correspondientes

interferencias en la línea base a bajos tiempos de retención. Además, un exceso de peróxido de hidrógeno genera también señales interferentes en la línea base, las cuales se superponen con el pico del fluoruro. Con la eliminación de la matriz desaparecen estas interferencias y el pico del fluoruro es visible y cuantificable, ver la figura 3.

Influencia de 90 mg/L de peróxido de hidrógeno

sobre la línea base de la solución de absorción, con (rojo) y sin (negro) eliminación de la matriz.

La CIC en las normas internacionales Con la CIC se puede analizar de forma rápida y fiable el contenido de halógenos y azufre en todas las matrices combustibles, independientemente de si las muestras son sólidas, líquidas o gaseosas. Por este motivo esta técnica es recomendada por numerosas normativas internacionales. Ver algunos ejemplos en la tabla 1.

Tabla 1: La CIC en las normas internacionales. ASTM D 7359-‐08

Standard Test Method for Total Fluorine, Chlorine and Sulfur in Aromatic Hydro carbons and Their Mixtures by oxidative Pyrohydrolytic Combustion followed by Ion Chromatography Detection (Combustion Ion Chromatography-‐CIC)

UOP 991-‐11 Chloride, Fluoride, and Bromide in Liquid Organics by Combustion Ion Chromatography (CIC)

ASTM D 5987-‐96

Standard Test Method for Total Fluorine in Coal and Coke by Pyrohydrolytic Extraction

DIN EN 62321-‐3-‐2

Screening of total bromine in electric and electronic products by Combustion Ion Chromatography

DIN 51727 Testing of solid fuels Determination of chlorine content

Aplicaciones A continuación se describen algunos campos de aplicación mostrando la precisión y exactitud del método. Como ejemplo se muestran los cromatogramas correspondientes a muestras de un material plástico, un carburante, un



combustible sólido y unos guantes de látex y de vinilo. a) Muestras de productos plásticos En el proceso de combustión de materiales orgánicos con contenido de halógenos y azufre se forman gases tóxicos, que pueden causar daños a materiales y personas. En estos casos es recomendable realizar un control de calidad rápido y fiable de estos materiales.

Figura 4: Cromatograma utilizando detector de conductividad previa supresión química secuencial obtenido después de la combustión del polímero utilizado como material de referencia certificado. Columna: Metrosep A Supp 5 -‐ 150/4,0; eluyente: 3,2 mmol/L carbonato de sodio, 1 mmol/L bicarbonato de sodio, 0,7 mL/min, temperatura de la columna: 30 °C.

Con el objetivo de controlar la precisión y exactitud del sistema CIC, se muestra el análisis de un patrón certificado de polímero, el ERM®-‐EC680k (del Institute for Reference Materials and Measurementes, Geel, Bélgica). Se trata de un granulado de polietileno de baja densidad, el cual contiene concentraciones conocidas de cloro, bromo y azufre, ver figura 4. Las recuperaciones obtenidas oscilaron entre el 99 % y el 102,4 %, ver tabla 2, lo que confirma que el material plástico ha sido oxidado cuantitativamente, y que los gases de combustión han sido retenidos completamente por la solución de absorción.

b) Combustibles líquidos

Los carburantes con contenidos de azufre dan lugar a la formación de óxidos de azufre durante el proceso de combustión, los cuales son un contaminante adicional para el medio ambiente. Además, un alto contenido de azufre desactiva los catalizadores en los motores de combustión, limitan la estabilidad durante el almacenamiento y alteran la propiedad de ignición del carburante.

También es importante controlar el contenido de halógenos, ya que la presencia de cloruro acelera los procesos de corrosión en refinerías, motores,

Tabla 2: Concentraciones certificadas y experimentales de cloro, bromo y azufre en el estándar de polímero certificado ERM®-‐EC680k. ERM®-‐

EC680ka Combustion ICb

Contenido certificado [mg/kg]

Contenido [mg/kg]

RSD [%]

Recuperación [%]

Cloro 102,2 ± 3,0

104,7 1,3 102,4

Bromo 96,0 ± 4,0 97,1 1,8 101,2 Azufre 76,0 ± 4,0 75,2 3,6 99,0 aCertificado de polietileno, bMedia de tres determinaciones Los requerimientos de calidad de una gasolina para motores tipo Otto están establecidos en las normas DIN EN 228 y DIN 51626-‐1. En este caso, la concentración de azufre no debe sobrepasar el valor umbral de 10 mg/kg. En las muestras expuestas como ejemplo, el contenido de azufre obtenido fue 9,88 mg/kg, es decir justo por debajo de este valor límite, ver la tabla 3. Tabla 3: Concentraciones de flúor, cloro y azufre en una muestra de gasolina. Contenidoa

[mg/kg] RSD [%]

Flúor 0,78 0,46 Cloro 0,75 0,34 Azufre 9,88 0,42 a Media de tres determinaciones c) Combustibles sólidos El análisis de halógenos y azufre es posible también en combustibles sólidos como pellets de madera y en carbón mineral, como el lignito o la hulla. En el caso de la muestra de carbón mineral, y al igual que en el caso de los combustibles líquidos, se obtienen resultados precisos. Las relaciones de recuperación obtenidas con las muestras de carbón mineral para azufre fue 96,8 % y para cloro 103,4 % (figura 5, tabla 4). La condición para obtener resultados reproducibles es que las muestras sean homogéneas, es decir, representativas. Las muestras sólidas son principalmente heterogéneas, por lo cual estas heterogeneidades características en cada caso deberán ser consideradas en el momento del muestreo.



Figura 5: Determinación de halógenos y azufre en una muestra de carbón mineral. Columna: Metrosep A Supp 5 -‐ 150/4,0; eluyente: 3,2 mmol/L carbonato de sodio, 1 mmol/L bicarbonato de sodio, 0,7 mL/min, temperatura de la columna: 30 °C.

Tabla 4: Determinación de cloro y azufre en combustibles sólidos. Contenidoa

[mg/kg] RSD [%]

Cloro 17 5,5 Azufre 1439 1,5 a Media de tres determinaciones d) Guantes para ambientes de áreas limpias o salas blancas Los guantes utilizados en salas blancas tienen como función retener contaminantes, entre otros, los iones procedentes del contacto con las manos. En el caso de las plantas de generación de energía, también se deben utilizar solamente materiales libres de halógenos y azufre con el fin de impedir contaminaciones de haluros o sulfatos, altamente corrosivos. Por estos motivos, es muy importante la determinación del contenido de halógenos y azufre para seleccionar materiales apropiados con los que trabajar en este tipo de ambientes. En el caso mostrado como ejemplo, los guantes de vinilo resultaron ser la mejor opción, ver la figura 6 y la tabla 5. Conclusiones El sistema CIC aquí presentado permite la determinación automática de los halógenos individuales y del azufre en una gran diversidad de matrices orgánicas independientemente de su estado físico, sean líquidos, sólidos o gases. Los productos resultantes de la digestión de las muestras por combustión, que contienen halógenos y azufre, se retienen en una solución de

absorción oxidante, y son determinados mediante la cromatografía iónica como haluros y sulfato.

Figura 6: Determinación de cloruro y sulfato en guantes de látex. Columna: Metrosep A Supp 5 -‐ 150/4,0; eluyente: 3,2 mmol/L carbonato de sodio, 1 mmol/L bicarbonato de sodio, 0,7 mL/min, temperatura de la columna: 30 °C.

Tabla 5: Contenido de halógenos y azufre en guantes de látex y vinilo. Guantes

Latex Vinilo Cloro Contenidoa

[ppm] RSD [%]

638,8 4,4

35,9 3,3

Azufre Contenidoa [ppm] RSD [%]

7263,6 4,7

363,2 2,4

a Media de tres determinaciones El proceso de la digestión por combustión es controlado y optimizado por un sensor óptico. De esta forma, aún en el caso de muestras muy complejas, no se requiere el desarrollo de un método específico para cada caso. Otra gran ventaja del sistema CIC es la combinación de un manejo de líquidos preciso y una cromatografía iónica inteligente, garantizando la transferencia cuantitativa de los gases de combustión, la eliminación automatizada de la matriz, así como la calibración automática y en línea de los analitos a determinar.

CONGRESOS


El XXXVIII CSI, presidido por el Prof. Ingvar Tomasen, tuvo lugar en Tromsø (Noruega) del 16 al 20 de Junio 2013, organizado por la Norwegian Chemical Society en cooperación con la Universidad de Tromsø.

outskirsts investigadores en diferentes campos de espectrometría atómica, molecular y de masas, incluyendo técnicas de imagen y de perfiles en profundidad. Se trataron aspectos relacionados con fundamentos, desarrollo instrumental y aplicaciones, prestándose especial énfasis a estudios relacionados con el cambio climático y vías para su mitigación, caracterización de nuevos materiales tales como aquellos de interés en almacenamiento energético, medioambiente (incluyendo también una sesión para análisis de ambientes impolutos), salud y medicina legal.

Entre los conferenciantes invitados se contó con Carlos Barbante, Martín Resano, Rosario Pereiro, Steven Ray, María Montes, José Broekaert y Marcos Eberlin, entre otros. La escueta representación española, constituida básicamente por miembros de la Universidad de Oviedo, Universidad de Zaragoza y Universidad de Málaga (tenemos que tener en cuenta que el Colloquium se solapó con la reunión de la SEQA en Úbeda) se

vio gratificada con la concesión de los dos premios del Congreso a los mejores pósteres, otorgados por la Norwegian Chemical Society, a Laura Trapiella-‐Alfonso y Esperanza García-‐Ruiz (¡bien chicas bien!).

Está previsto que el siguiente Colloquium Spectroscopicum Internationale se celebre a finales de agosto de 2015 en Portugal.

Foto 1. De derecha a izquierda: Jose Broekaert, María Montes, Klaus Heumann, Rosario Pereiro, Hubertus Nickel, Laura Trapiella, esposa de Sohail Mustaq, Sohail Mushtaq. María Montes Universidad de Oviedo

El V Workshop de Quimiometría para Jóvenes Investigadores, organizado como una actividad de la Red Temática de Quimiometría que coordina la profesora Anna de Juan, se celebró en Badajoz los días 17 y 18 de Octubre de 2013.

Como precedentes de esta actividad, podemos mencionar las cuatro ediciones anteriores del

Workshop, celebradas en Barcelona (2005), Tarragona (2006), Burgos (2008) y A Coruña (2011), con 42, 49, 53 y 45 asistentes, respectivamente, y la participación activa de una veintena de Grupos de Investigación de la Red.

En esta V Edición se ha seguido manteniendo el compromiso de orientarlo a los jóvenes

XXXVIII Colloquium Spectroscopicum Internationale (CSI)

V Workshop de Quimiometría

CONGRESOS


investigadores, que tienen un papel protagonista en el mismo, pretendiéndose que sean ellos quienes presenten sus líneas de investigación, en las ponencias orales, y que difundan sus trabajos dentro del campo de la Quimiometría.

Es interesante destacar que el evento se dedica primordialmente a la presentación de trabajos por parte de los estudiantes de doctorado y post-‐docs, no teniendo este tipo de formato equivalente alguno en los Congresos de Quimiometría que existen en la actualidad.

Esta particularidad hace que esté muy bien valorado por sus participantes y es una garantía para la continuidad de la disciplina, así como para el establecimiento de futuras cooperaciones entre grupos.

En esta edición se ha contado con el profesor Alejandro Olivieri, de la Universidad Nacional de Rosario (Argentina) y colaborador con varios de los grupos de investigación de la Red, que

mérito en calibración multi-‐

Como complemento, se realizó una sesión monográfica, dedicada especialmente a la

interés, pues dicha combinación multiplica la cantidad de información disponible para el análisis de muestras complejas, a la vez que mejora la calidad de dicha información, permitiendo acometer desafíos actuales en química analítica.

Para ello, se contó con las contribuciones de la profesora Beata Walczack, de la University of

chromatogmiembros de la red, la profesora María Cruz Ortíz Fernández, de la Universidad de Burgos, que

Luis Cuadros Rodríguez, de la Universidad de

huellas dactilares cromatográficas inespecíficas en

El número de inscritos fué de 48, y el número de presentaciones fue de 4 Conferencias Plenarias, 11 Comunicaciones Orales y 16 Comunicaciones en forma de Poster, con presentación oral-‐flash, habiéndose mantenido la asistencia y participación en el mismo nivel de ediciones anteriores, pese a los tiempos de crisis que estamos sufriendo.

El Workshop contó con la colaboración de la Sociedad Española de Química Analítica, que concedido Becas de asistencia a 6 de los participantes.

Arsenio Muñoz de la Peña Castrillo Coordinador del V Workshop de Quimiometría Badajoz, 2013

CONGRESOS


Congresos 2014 patrocinados por la SEQA o en los que la SEQA ofrece ayudas:

The Dioxin 2014 symposium will be held in Madrid, Spain from August 31 to September 5. Meeting information is available at:

XXIV RNE VIII CIE en Logroño del 9 al 11 de julio 2014. Se concederán hasta un máximo de 16 becas

14as JAI, del 1 al 3 de octubre 2014, Barcelona. Se concederán hasta un máximo de 50 becas

Otros

http://www.dioxin2014.org/

http://www.extech2014.tuc.gr/

http://analytical2014.eventos.chemistry.pt/


CTUALIDAD

NALÍTICA

A

Número 44. Diciembre de 2013

ctualidad ( tica boletÍn! · estructura más interesante a la revista lo que dependerá, en!...

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