cromatografía de gases
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Cromatografía de gases
Los componentes principales de un cromatógrafo de gases son:
Fuente de gas (influye sobre la velocidad óptima de la fase móvil y sobre los tiempos de análisis)
Sistema de inyección (vaporizan las muestras y las incorporan a la corriente del gas portador que se dirige hacia la columna)
Horno (mantiene la columna termostatizada) y columna cromatográfica Sistema de detección Sistema de registro
Existen inyectores para:
Columnas empaquetadas (gran cantidad de muestra admitida sin disminuir la eficacia). Columnas capilares (menor cantidad de muestra que puede separar, comparado con la
empaquetada)o Inyección con división de muestra o split: divide la mezcla de muestra y gas
portador en dos, una parte es introducida a la columna y la otra sale del sistema través de una válvula. Disminuye sensibilidad.
o Inyección splitless: toda la muestra es dirigida hacia la columna, aumenta sensibilidad, adecuada para analizar trazas.
o Inyección en columna: introducen la muestra directamente en el interior de la columna capilar.
Otros sistemas de inyección
Válvulas de inyección de gases: para muestreo automático. Desorción térmica
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Head-space: análisis directo de contaminantes volátiles en muestras sólidas y líquidas.
Diferentes tipos de detectores
Conductividad térmica: es universal, no es destructivo, se utiliza para el análisis de gases permanentes, hidrocarburos ligeros. Sensibilidad: 10-6-10-8 g.
Ionización de llama: el más usado, respuesta universal, selectivo hacia compuestos con enlaces C-H (casi todos), elevada sensibilidad, gran estabilidad y un rango lineal elevado, sencillos de utilizar.
Captura electrónica: el más sensible, selectividad a compuestos de elevada afinidad electrónica (halógenos y grupos nitro, así como de interés ambiental y toxicológico, su uso no es sencillo porque depende de las condiciones del equipo.
De nitrógeno-fósforo: selectividad depende de lso parámetros del equipo, manejo difícil, sensibilidad de 10-13 g/s de nitrógeno y 5x 10-14 g/s de fósforo. Es inestable en su respuesta, no es muy usado.
Fotométrico de llama: selectividad y sensibilidad variables dependiendo del diseño y condiciones. Sensibilidad 10-13 g/s para fósforo, y 10-12 g/s para azufre.
Conductividad electrolítica: Sensibilidad 10-13 g/s y 10-12 g/s para el elemento que se trabaje., buena selectividad 104 y 109, rango lineal de 103-105, no es fácil su uso.
Tipos de columnas:
Empaquetadas Tubulares abiertas: pequeña capacidad de carga y elevada eficacia
o WCOT (Wall coated open tubular)o PLOT (porous layer open tubular)
Soporte sólido