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Cromatografía
Gases - Instrumentación
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Técnicas de separación
DecantaciónFiltraciónCentrifugaciónDestilación Extracción Cromatografía
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Cromatografía
Es un método de separación de mezclas,basado en el intercambio de los solutos
entre dos fases.
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Fases
Fase estacionariaSólidoLíquido
Fase móvilLíquidoGasFluído supercrítico
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¿¿¿ Ab o Ad -sorción- ???
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Requisitos de la muestra
Presión de vapor apreciable a la temperatura de operación
pv ≥ 1 torr, Tmáx ≤ 450 ºCNo termolábil ⇒ formar derivadosNo debe reaccionar con las superficies del sistema cromatográfico (partes internas e inertes)
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Instrumentación
FM Inyector
Registrador
Columna
Detector
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Equipo de CG
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FM - Gas de arrastre
Baja viscosidad ⇒ bajo PMInerteSeguroAlta purezaEconómico
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Fase móvil
Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida de la columna a temperatura ambiente (mL/min)Velocidad del gas = u = distancia media recorrida por la FM por unidad de tiempo (cm/seg)Fc ≅ (π DI 2 u) / 4
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Fase móvil
Gases utilizados
NitrógenoColumnas empacadas
HidrógenoMáxima eficiencia con columnas capilares
HelioSistemas acoplados
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H = f ( u )
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Introducción de la muestra
Fase móvil⇓
ColumnaFEZona caliente
Muestra(jeringa)
Septa
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Inyectores
Empacado“Split”“Splitless”“On-column”“P T I” Con temperatura programada
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Inyector
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Inyector empacado
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Inyector Split/Splitless básico
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Inyector Split/Splitless
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Inyector Split/Splitless electrónico
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Inyector Cold On-column programable
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Gas Líquido
CGS CGL
Columna- FE
Empacadas Capilares
WCOT PLOTSCOT
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Fase estacionaria
Estabilidad química
Bajo punto de fusión
Baja presión de vapor
Baja viscosidad
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Dimensiones
L
DI
Df
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Proceso cromatográfico
El lecho cromatográfico puede ser abierto (placa) o cerrado (columna)La fase móvil fluye a lo largo del lecho cromatográfico en contacto con la fase estacionaria
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Proceso cromatográfico
La fase móvil fluye, arrastrando consigo los solutosLos solutos se reparten entre ambas fases
FM FEsoluto
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Proceso cromatográfico
Al alimentar la muestra al sistema, los solutos se reparten entre las dos fases
FM FM
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Columna empacada
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Columna capilar
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Columna capilar
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Columnas
Empacadas Capilares
Longitud 2 m 60 m
N / m 2,000 3,000
Platos totales 4,000 180,000
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Columnas
EmpacadasBaja eficiencia
CapilaresVidrioSílice fundida
WCOT (CGL)PLOT (CGS)
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Columna empacada
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Columna capilar
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Ensanchamiento de la banda
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Ensanchamiento de la banda
Transferencia de masa en la FE
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Ensanchamiento de la banda
Transferencia de masa en la FM“movimiento”
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Ensanchamiento de la banda
Transferencia de masa en la FM“estancada”
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Ecuación van DeemterColumnas Empacadas
H = A + + CuBu
A – Difusión de Eddy
B – Difusión molecular
C – Transferencia de masa en la FE líquida
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Ecuación GolayColumnas Capilares
H = + (Cs + CM) uBu
B – Difusión molecular
Cs – Transferencia de masa en la FE líquida
CM – Transferencia de masa en la FM
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H = f ( u )
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H = f ( u )
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Temperatura límite
FE Similitud Tmin (°C)
Tmáx (°C) Isot.
Tmáx (°C)
Prog.DB-5 SE-54 -60 320 350
DB-210 OV-210 40 240 260
DB-225
DB-1301
DB-1701
OV-225
-------
OV-1701
40
-20
-20
220
280
280
240
300
300
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Temperatura límite
FE Similitud Tmin (°C)
Tmáx (°C) Isot.
Tmáx (°C)
Prog.DB-1 SE-30, OV-1 -60 320 350
DB-17 OV-17 40 280 300
DB-WAX C-20M 20 240 250
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Isotérmico vs programada
Columna (FE) a) Ti = Tf
b) Ti ≠ Tf
Ti
Tf
X° C/ min
X° C/ min
Ti
Tf
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Registro y proceso
Registradorcostosolento y con pobre calidad de resultados
Integradormas usado actualmente
Microprocesadorpermite optimizar la calidad de los resultados, y reprocesarlos cuando se necesite
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Registrador
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Integrador
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Datos de un integrador
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Separaciones
Analítica INFORMACIÓN
separación + detección en línea +
cuantificación Cromatografia de alta
eficiencia R Vel Sens
Preparativa MATERIA
separación + detección en línea +
recuperación de las fracciones